Je dédie ce travail :

A mes parents ; mon père Abdallah et

ma mère Mabrouka que je les souhaite la

santé.

A mes frères ; Salah,Mohamed , Ayadi et

mes sœurs ; Marièm et Souad que je les

souhaite toute les bonheurs du monde

avec leurs femmes et leurs maries.

A mes jolies fleures de ma vie ; Walid,

Abdallah, Hanèn, Widèd, Marwa, Seif,

Safa, Wael, Sonia, Soumaya et surtout

mon petit Youssef que je les souhaite

tout la réussite .

A tout mes amies et surtout ma belle

Dalèl.

A tout mes enseignants.

A tout qui mon chères.

AICHA.

Dédicaces

Je dédie ce travail à :

Mon très cher père, que Dieu lui préserve la bonne santé.

Ma mère, pour sa patience et ses encouragements qui m’ont accompagnés depuis toujours.

Mes frères ; Khaled et Fakhri ; que Dieu soit avec eux.

Mes sœurs ; Siwar, Aida et Widdou ; en leurs souhaitant la réussite dans leurs vies.

Tous qui m’ont chers.

Mnassri.

Remerciements

Au terme de ce travail, nous exprimons nos profondes gratitudes et notre remerciements les plus

sincères à :

Madame Ourimi Sina.

Mademoiselle Baccar Ines.

Monsieur Ben Ammar Meki.

Tous les personnelles du laboratoires.

Pour l’interret qu’ils accordés à ce travail .Nos vifs remerciements et nos sincères considérations

vont également à nos professeurs pour la formation qui nous ont fournis durant notre étude ainsi

qu’à notre établissement Institue Supérieure Des Etudes Technologiques de

Gabes<<I.S.E.T.G>>pour sa formation efficaces futurs techniciens supérieurs.

Introduction

Lors de la production du clinker, suite à des états d’instabilité instantanée des fours, du

clinker de qualité moyenne (partiellement cuit) peut être produit.

Ce clinker représente une perte pour la cimenterie. L’objectif de notre étude est de

déterminer les proportions optimales d’intégration du clinker partiellement cuit avec de bon

clinker pour la fabrication d’un ciment conforme aux normes. Dans ce cadre se situe notre projet

de fin d’étude intitulé<<Influence du rapport (clinker mal cuit/Bon clinker) sur les caractéristiques

du ciment>>.

Le présent rapport comporte essentiellement deux grandes parties :

La première est consacrée à une étude bibliographique dans la quelle nous

présentons un aperçu sur la chimie du ciment Portland suivie par une présentation

du procédé de fabrication du ciment.

La seconde partie est consacrée au suivi des caractéristiques du ciment en fonction

de l’incuit ajouté.

Présentation de

l’entreprise

Les sociétés de ciments en Tunisie ne cessent d’évoluer au cours de ces dernières années. En

effet, elles subissent des évolutions technologiques au niveau des équipements et des méthodes

d’analyses.

La société des ciments de Gabes qui a été implantée en Juin 1974. Après une étude approfondie

des voies de communication et ressources locales en matières premières et énergie, l’usine à été

implantée affleurement calcaire, en bordure de la route d’El Hamma et raccordée au réseau

national des chemins de fer Tunisiens.

L’énergie électrique nécessaire à la production est approvisionnée à partir du central thermique de

Gannouch.Le gaz naturel utilisé est distribuée par pipe à partir du gisement d’El Borma.

La chaîne de production de la cimenterie de Gabes est composée de deux lignes identiques dont la

capacité de production a augmenté de 2000T/j à 3000T/j.

En Janvier 2000 la cimenterie a été achetée par le groupe Portugais CECIL.

Elle est destinée essentiellement à la fabrication de ciment CEMI32.5N, CEMI42.5R,

CEMII/AL32.5N, CEMI42.5N HRS et de la chaux artificielle.

A:

I-Historique :

l’utilisation des liants hydrauliques dans la construction remonte à des époques très lointaines

dans l’histoire de l’humanité. En effet, l’utilisation de l’argile comme liant naturelle revient à

l’homme préhistorique.

Au fil des siècles l’homme découvrit le grillage des matériaux extrait sur place, essentiellement du

gypse donnant le plate et les calcaires livrant la chaux.

Les égyptiens anciens construisent aussi les pyramides en utilisant les mortiers à plâtre et à chaux.

Les romains ont obtenu le ciment par mélange de la chaux à la pouzzolane (roche naturelle).Ils

l’ont utilisaient jusqu’au 19ièmme siècle.

En 1842 un briquetier anglais transformait la boue et la poussière des rues à ballast calcaire en un

ciment ressemblaient en couleur et en résistance à une pierre provenant des carrières de l’île

Portland d’où le terme gévenique de tous les ciments actuelles.

Et c’était en 1844 que ce briquetier avait pousser la température de cuisson jusqu’au frittage

(1450°C) donnant ainsi le premier ciment au sens qu’on donne aujourd’hui à ce terme.

II-Définition :

Le ciment, matériau se présentant sous forme de poudre cristalline très fine est utilisée comme

liant hydraulique.Il est formé des constituants anhydres, cristallisés ou vitreux. Ils consistent,

essentiellement, en combinaison d’oxyde de calcium et de silice, d’alumine et d’oxyde de fer, et

remplissent les conditions fixées par les normes pour leur durcissement et leur stabilité.

III-Chimie de ciment Portland :

III-1-Composition :

III-1-1-Silicate tricalcique (C3S) :

Sa résistance initiale et sa chaleur d’hydratation sont assez élevées .Le silicate tricalcique se

décompose en CaO et C2S. Cette décomposition atteint son maximum à 1175°Cet accélère par la

présence de l’un ou de l’autre des produits de décomposition C2S ou CaO.

3CaO, SiO2 2CaO, SiO2+CaO

Le chaux ainsi obtenue est dite chaux secondaire.

III-1-2-Silicate bi calcique (C2S) :

Il existe au moins quatre formes cristallines du silicate bi calciques, entre la température ambiante

et au de là de 2000°C , dont les domaines de stabilité différent au chauffage et au

refroidissement .Il fournit au ciment sa résistance à long temps.

III-1-3-Aluminate tricalcique (C3A) :

C’est un composé qui ne présente aucune transformation polymorphique. Sa structure est cubique,

les cristaux formes ont un aspect variable suivant le mode de refroidissement du matière. Ils sont

petits et mal formés si le refroidissement est rapide, ils sont grandes et rectangulaires dans le cas

inverse.

Le C3A est le composé qui possède la prise la plus rapide et la chaleur d’hydratation la plus

élevée. En effet, il joue un rôle important dans la résistance à court temps et dans la teneur du

ciment à certaines eaux agressives (telles que l’eau de mer).

III-1-4-L’alumine-ferrite tétra calcique (C4AF) :

Ce composé ne participe pratiquement pas aux résistances des ciments .Le C4AF apparaît en

cristaux de formes variables suivant le mode de refroidissement. Il fond de façon congruente à

1415°C. Cette phase dans le clinker a une composition variable.

III-2-Mecanisme de formation de ces composées :

Au cours de l’échauffement de la matière, il se produit les transformations suivantes :

*Une fraction de CaO se combine aux oxydes de fer Fe2O3 et Al2O3 pour donner un liquide formé

principalement décelite ; on forme C4AFpuis, l’alumine non utilisée dans la combinaison C4AF se

combine avec la quantité nécessaire de CaO pour former le C3A.

La chaux (CaO) qui n’entre pas dans les combinaisons précédentes réagit avec la Silice. Il

se forme, en premier lieu, C2S jusqu’à ce que toute la silice soit consommée puis C2S se

combine avec l’exés de chaux pour donner le C3S.Elle reste sous forme de chaux non

combinée est dangereuse pour le ciment du faite que son hydratation s’accompagne d’un

gonflement. Par conséquent, on veille à ce que la quantité de chaux libre ne dépasse pas

un seuil limité bien déterminer, qui correspondre à1, 5% en masse. On définit alors ∆ est

la quantité de chaux théorique (voir annexes).

Le MgO cristallisé apparaît au cours d’un refroidissement très lent du clinker peut donner

des gonflements ultérieurement, dangereux pour les ouvrages.

III-3-Calcul de la composition potentielle :

Calcul des compositions minéralogiques potentielles, à savoir les teneures en C3S, C2S, C3A et

C4AF ont été donné par les formules de Bogue (voir annexes).

Après réalisation on aura :

C4AF= 3.04Fe2O3.

C3A= 2.67Al2O3 – 1.69Fe2O3.

C2S= 2.87SiO2 - 0.754C3S.

C3S= 4.07CaO – [7.6SiO2 – 6.71Al2O3 + 1.43Fe2O3].

III-4-Hydratation du ciment Portland:

On ajoute de l’eau au ciment, il s’ensuit une série de réaction en vertu des quelles le produit

atteint une telle résistance aux efforts de compression.

Les principaux composés du ciment Portland sont : C3S, C2S, C3A, C4AF, le gypse et

éventuellement les alcalis, la chaux et la manganèse libre.

En présence de l’eau la chaux, le sulfate et les alcalis passent très rapidement en solution.

Le cas ou C3S et C2S subissent une légère hydratation pour donner un hydrate secondaire et de la

chaux Ca (OH) 2 selon les schémas qui suivent :

3CaO, SiO2 + 3H2O CaO, SiO2, H2O + 2Ca (OH) 2.

2CaO, SiO2 + 2H2O CaO, SiO2, H2O + Ca (OH) 2.

Ensuite la chaux libre CaO et les sulfates SO3 se combinent au C3A suivant la double schémas :

3CaOAl2O3 + Ca (OH) 2 + 12H2O 4CaO, Al2O3, 13H2O

Aluminates de calcium

3CaOAl2O3 + 3(CaOSO4, 2H2O) + 26H2O 3CaO, Al2O3, 3CaSO4, 32H2O.

Ettringite.

L’hydratation de C3A entraîne d’abord la formation d’un gel, puis la cristallisation de C3AH4 et

C4AH13 en plaquettes hexagonales et en fin l’apparition de cristaux cubiques de C3AH6. La

précipitation immédiate des aluminates bloquerait l’hydratation des autres constituants du ciment

et du C3Sen particulier si on n’ajoutait pas le régulateur de prise qui est la gypse (CASO4,

2H2O).Cette hydratation donne naissance à une série de sulfoaluminates.

A ce moment la phase de durcissement commence par la formation progressive des composés

suivant :

2(3CaO, SiO2) + 6H2O 3CaO, 2SiO2, 3H2O + 3(Ca (OH) 2).

2(CaO, SiO2) + 4H2O 3CaO, 2SiO2, 3H2O + Ca (OH) 2.

Tobermonite Portlindie

B:

I-Définition:

Le clinker est considéré comme constituent principale du ciment, il est obtenu par la cuisson ;

d’un mélange broyé ; dans un four rotatif à une température de 1450°C.

II-Constituants :

Les principaux constituants du clinker sont :

Silicate tricalcique (C3S):3CaSiO2=55%

Silicate calcique (C2S): 2CaO, SiO2=20%

Aluminates tricalcique (C4AF):3CaO, Al2O3=10%

Ferroaluminecalcique (C4AF): 4CaO, Al2O3, Fe2O3=10%

La connaissance de ces compositions permet de calculer les différents modules caractéristiques du

clinker tels que le module silicique et le module alumino-ferrique.

Module silicique = SiO2/ Al2O3 + Fe2O3 dont la valeur est comprise entre 1,8 et

3,4.

Module alumino-ferrique = Al2O3/ Fe2O3 dont la valeur est comprise entre 1,5

et 2,5.

III-Clinkerisation : 

Au cours de la cuisson il se passe plusieurs réactions entre les différentes constituants

dite<<clinkérisation>> ; tel que : 

950°C à 1200°C : formation de silicate bi calcique (bélite).

2CaO + SiO2 (CaO)2, SiO2 .

1200 à 1300°C : formation de l’aluminate tricalcique (Aluminate).

3CaO + Al2O3 (CaO) 3, Al2O3.

Formation de ferro-aluminate tetra-calcique (Alumino-ferrite).

4CaO + Al2O3 (CaO)4 + Al2O3, Fe2O3.

1280 à 1450°C : formation de silicate tricalcique (Alite).

3CaO + SiO2 (CaO) 3, SiO2.

C:

La fabrication de ciment s’effectue en trois phases :

Préparation et broyage du cru.

Cuisson.

Broyage du ciment.

I- Préparation et broyage du cru :

Des roches naturelles, les marnes ou calcaire argileux, ayant une composition proche de 80% de

calcaire et 20% d’argiles sont utilisés comme matières premières. Cette phase comporte les étapes

suivantes :

I-1-Préparation du cru :

I-1-1-Concassage :

Cette étape a pour but de réduire la granulométrie de matières entre 50 et 100mm au

maximuim.Le concasseur alimenté par deux trémies et deux chaînes transporteuses.

I-1-2-Echantillonnage :

Ayant pour objectif de contrôler l’homogénéité et la composition du mélange concassé et conduit

à une éventuelle correction.

I-1-3-Pré-homogéneisation :

Dans le hall de préhomogéneisation sont stockés trois tas de matières premières concassées, à

savoir.

Un tas de calcaire réservé à la correction et sert à l’ajout dans l’atelier de

broyage du cru et du ciment.

Deux tas de mélange cru : un en formation tan disque l’autre en reprise.

La formation des tas est assurée par un stock en mouvement de translation permettant une

répartition de la matière par couche. Ensuit, ce mélange est transmis pour alimenter le broyeur

cru.

I-2-Bryage du cru :

Afin de favoriser les combinaisons ultérieures, on ajoute au mélange issu du hall de

préhomogéneisation les produits suivants :

Le calcaire pour corriger le titre en CaCO3.

Le fer qui assure la correction des modules silicique et alumino-ferrique.

Le mélange cru obtenu est amené dans un séparateur dynamique séché où s’effectue un séchage

partiel de la matière et une sélection de la granulométrie :

Les produits de bonnes dimensions sont évacués par l’aéroglisseur.

Les grosses particules retournent dans le broyeur a travers la gaine de rejet ou

s’effectue une réduction granulométrique et un séchage complémentaire.

A la sortie du broyeur, la matière séchée est séparée des gaz dans la séparateur statique et

retourne,grâce à l’élévateur,au séparateur dynamique. Ainsi,on obtient une farine dont l’humidité

et la granulométrie sont stables.

Les matières premières utilisées contiennent généralement de 5 à 10%d’eau à aboutir à une

humidité inférieure à 1,5%. Une partie de gaz(80%) sortant du pré chauffeur à 350°C environ est

amenée grâce à un ventilateur de tinage au séparateur dynamique et au broyeur ou elle assure le

séchage de la matière. Le reste passe vers la tour de conditionnement pour avoir une température

et une humidité convenable au bon fonctionnement de l’’électro-filtre.Le gaz est ensuite conduit

au filtre électrostatique qui assure à un ultime dépoussiérage avant le rejet dans l’atmosphère.

I-3-Homogénésation :

Elle est conçue pour réduire les écarts sur le titre en carbonate de calcium (CaCO3) à l’entrée du

four.

Ainsi on obtient une matière la plus stable possible à l’entrée du four, ce ci pour avoir une

conduite régulière de ce dernière et une bonne qualité du clinker.

I-4-La cuisson du cru :

La cuisson constitue l’opération fondamentale de la préparation du ciment.

Le pré chauffeur est un système destiné à chauffer la farine et ramène sa température à 800°C à

l’entrée du four .Ainsi la farine descend d’étage en un autre par un trajet dont la longueur et la

durée garantissent l’efficacité des échanges thermiques, pour pénétrer enfin dans le four dans un

état de décarbonatation partielle.

La décarbonatation complète et la clinkérisation se font dans un four d’inclinaison 3% à une haute

température,les éléments volatiles des proportions variés(Cl,Na2O,K2O,SO3,…) se volatilisent

dans la zone de cuisson pour se condenser dans l’étage inférieure du tour échangeur.La matière

sort du four sous forme de clinker est refroidie de 1450à1100°C à l’entrée d’un refroidisseur à

grilles constitué par une série d’éléments mobiles favorisant l’avancement du clinker et à travers

les quels circule l’aire de refroidissement fourni par six ventilateurs .Les débits des trois

ventilateurs (V1,V2,V3) sont utilisées comme air de combustion(air/matière).A la sortie, les trois

autres ventilateurs(V4,V5,V6) débitent un air suffisant pour baisser la température de clinker à

environ 110°C.

I-5-Préparation et expédition du ciment :

I-5-1-Evacuation et stockage :

Les transporteurs à godets sont reliés par des trémies qui sont aussi reliés par des élévateurs qui

vont évacués le clinker dans des silos de stockage .Si les silos sont remplis on évacue le clinker à

partir de l’ouverture inférieure des trémies et le stockage sera ailleurs.

I-5-2-Bryage du clinker et expédition :

Le broyage du clinker se fait de la même manière décrite dans l’atelier de broyage des matières

crues, seule l’opération de séchage n’existe pas. Elle est remplacée par une aspiration d’air.

Enfin le ciment est stocké en silos, et sera ensuite vendu soit en vrac, soit en sac de 50Kg en

différents types classés suivant leurs teneures en clinker, calcaire et gypse dans le tableau ci-

après :

CEMI32.5N CEMI42.5R CEMII/AL32.5N CEMI42.5N Chaux

HRS artificièlle

%Clinker 88-92 92-94 72-78 92-96 38-50

%Calcaire 2-4 0 16-20 2-4 50-60

%Gypse 6-8 6-8 6-8 2-4 0-2

Tableau 1   : Compositions des différents types de ciments

Contrôle de matièrePour obtenir un ciment ayant les propriétés physiques et chimiques souhaitées la matière subit

tout le long du chemin de fabrication des essais de contrôle afin de pouvoir corriger la dose si

nécessaire.

I-Analyse chimiques :

I-1-Carrière :

L’argile et les déchets de briques (ajoutés pour augmenter le taux d’alumine dans le mélange) sont

contrôlés une fois par mois :

Analyse des éléments C, S, A, F, SO3, K2O, Cl- par FluorexenceX.

C,S, A,F, Détermination de la perte au feu (PF) à 1000°C.

L’humidité (%H2O) à110°C.

I-2-Pré-homogénéisation :

Pour chaque rotation (20 camions calcaire marneux et argile), on fait une analyse des éléments C,

S, A, F, k2O, Cl- et SO3 par FluorexenceX.

Cette analyse permet d’obtenir les modules suivants :

∆, S/A et corriger s’il est nécessaire.

I-3-Broyage du cru :

Prélèvement d’un échantillon toutes les deux heures.

Les analyses faites sont :

Les éléments C, S, A, F, Cl-, K2O et SO3 par FluorexenceX.

Détermination de l’humidité à 110°C.

Détermination de la finesse : refus de tamis à maille 100µm et 200µm

Suivant les valeurs de ∆ (module calcique), MS (module silicique) et A/F (module alumino-

ferrique) , l’opérateur détermine les quantités de calcaire et de minerai de fer nécessaires pour

corriger la composition du mélange.

I-4-Homogénéisation :

Prélèvement d’un échantillon toutes les quatre heures .On fait une analyse des éléments :C, S,

A,F, Cl-, K2O et SO3 par Fluorexence X, pour avoir une idée sur la qualité de la farine à cuire.

I-5-Piège et cyclone 4 :

Un prélèvement d’un échantillon chaque 4 heures à l’entrée du four (cyclone 4).

Les analyses sont :

Analyse du chlorure et du trioxyde de sulfate par FluorexenceX.

Le pourcentage de chlore et de trioxyde de sulfate est pris comme critère de mise en marche

ou d’arrêt du piège à alcalis.

Détermination de la perte au feu.

I-6-Clinker :

Prélèvement d’un échantillon toutes les deux heures.

On détermine le taux de la chaux libre toutes les quatre heures et sur la moyenne journalière

des échantillons on fait :

Une analyse des éléments C, A, S, F, SO3, MgO, K2O et Na2O par FluorexenceX.

Perte au feu à 1000°C et à 500°C.

I-7-Ciment :

Prélèvement d’un échantillon toutes les deux heures :

Analyse chimique :

La perte au feu à 1000°C et à 500°C.

Une analyse de SO3 une fois par poste.

Analyse physique et mécanique :

Détermination du refus de tamis à maille 40µm.

Essais de prise et d’expansion.

Essai de la résistance à la compression.

Sujet :″Influence du rapport (clinker mal cuit/ bon

clinker) sur les caractéristiques du ciment″.

A/Préparation des échantillons :A l’échelle laboratoire on a essayé de réaliser des opérations de broyage comparable à celle

pratiquer à l’usine.

Des échantillons de 3270g chacun, ont été préparer par mélange du clinker bon cuit, clinker mal

cuit, gypse et calcaire dans les proportions suivantes :

  Bon clinker Clinker mal cuit Gypse Calcaire

Ech Masse(g) % Masse(g) % Masse(g) % Masse(g) %

1 3000 91,74 0 0 180 5,5 90 2,75

2 2850 87,15 150 4,58 180 5,5 90 2,75

3 2700 82,56 300 9,17 180 5,5 90 2,75

4 2550 77,98 450 13,76 180 5,5 90 2,75

5 2400 73,39 600 18,34 180 5,5 90 2,75

6 2250 68,8 750 22,93 180 5,5 90 2,75

Tableau -2-Constituants des échantillons

Ces échantillons ont été introduites ensuite dans un broyeur à boulets (d = 25/30 mm).

On a essaye d’obtenir des échantillons qui ont la mème finesse en jouant sur le temps de broyage.

La taille des grains est contrôlée par la quantité de matière retenue dans un tamis de maille 40

micromètres et par la mesure de la S.S.B.

L’échantillon N° 1 est classe comme à CEMI 32.5N est pris comme témoin.

Les masses du gypse et du calcaire ajoutées sont constantes pour tous les échantillons

préparés .Le gypse est utilisé pour son rôle de régulateur de prise (retardateur ou accélérateur de

prise) et fixé par les normes Tunisiennes NT 47.01 des liants hydrauliques (max 3.5% en SO3).

Dans nos analyses on a suivi les caractéristiques du ciment en fonction des rapports représentés dans le tableau

suivant :

Ech 1 2 3 4 5 6R1(%) 0 5 10 15 20 25

R2(%) 0 5,26 11,11 17,64 25 33,33

Tableau-3-Rapport d’ajout du clinker mal cuit

Remarque :

La température du broyeur au laboratoire ne dépasse pas 40°C, tan disque à l’échelle industriel

elle est supérieure à 90°C dans le broyeur clinker. Afin de réduire le décalage entre ces

températures on a placé nos échantillons dans l’étuve pendant 2heures à une température de

l’ordre de 100°C.

B/ Analyses des échantillons :

I- Analyses chimiques :

I-1-Détermination de la perte au feu :

I-1-1-But :

Perte au fer 500°C :

Perte au fer 1000°C : Il s’agit de calculer la quantité de dioxyde de carbone et du sulfate

qui se dégagent .En faite, le calcaire présent dans le ciment se décompose à cette

température selon les réactions suivantes :

CaCO3 CaO + CO2

CaSO4 CaO +SO3

I-1-2-Mode opératoire :

Peser la creuset vide et noter son poids P0.

Mettre quelques grammes de chaque échantillons dans la creuset et peser de

nouveau, soit P1 son poids.

Mettre le creuset dans un four pendent 20mn.

Après avoir calciner le mélange, peser de nouveau et noter P2 le poids pesé.

I-1-3-Resultats et interprétations :

I-1-3-1-Resultats :

Le pourcentage en perte au feu peut être calculé de la manière suivante :

PF ( % ) = ( P1 – P2 ) *100 / ( P1 – P0 )

Cet essai nous a permis de calculer le pourcentage d’ajout calcaire dans le ciment

Suivant la formule :

Ajout calcaire = [PF (1000°C) – PF (500°C)]/ 0.42

Avec 0.42 représente la teneur de CO2 dans le calcaire.

R2(%) 0  5,26  11,11  17,64  25  33,33 PF(%)500°C 2,39 2,81 3 3,1 3,4 3,47PF(%)1000°C 0,98 1,1 1,14 1,22 1,36 1,43

A.C (%) 3,35 4,07 4,24 4,47 4,85 4,86

I-1-3-2-Interprétations :

On constate que tous les échantillons sont dans les normes de point de vue ajout calcaire. En plus l’incuit

a tendance d’augmenter la perte au feu.

I-1-3-3-Conclusion :

L’augmentation de perte au feu est due à l’élévation de la teneur du calcaire dans les

échantillons.

I-2-Détermination de la chaux libre :

I-2-1-But :

Cette analyse à pour objet de déterminer la teneur des échantillons en chaux libre.

I-2-2-Mode opératoire :

Peser 1g de chaque échantillon.

Ajouter quelques gouttes de phénol phtaléine.

Solubiliser le mélange par la glycérine de 25 à 30ml et le chauffer jusqu’à

ébullition.

Doser la solution avec l’acétate d’ammonium pendant 15mn.Si la coloration

rose ne réapparaît plus au bout d’une demi-heure on peut juger que le dosage est fin.

I-2-3-Resultats et interprétations :

I-2-3-1-Resultats :

Le pourcentage de chaux libre expriment ale est calculé de la manière suivante :

% CaO libre = (V /2) +0.3.

Avec V : volume d’acétate d’ammonium versé en ml.

Ech 1 2 3 4 5 6R2 % 0 5,26 11,11 17,64 25 33,33%CaOlib 1,3 1,69 2,1 2,5 2,85 3,4

I-2-3-2-Interprétations :

Le clinker mal cuit a augmenté la teneur en chaux libre.

I-2-4-Conclusion :

Cette augmentation est expliquée de faite que le clinker mal cuit n’a pas atteint la zone de

transformation de CaO en C2S puis en C3S.

Toutes les échantillons sont hors les normes sauf le témoin (échantillon1) (voir annexes).

I-3-La spectrométrie à rayon X (Fluo-X) :

I-3-1-Definition :

Comme son nom l’indique, c’est une technique utilisant la réflexion des rayons X pour la

détermination des teneurs des différents éléments existants dans la matière.

I-3-2-But :

Des nombreuses études ont montrés que outre les compositions principales ; tel que l’alumine, la

silice, le fer et le calcium dans la phase clinker, ciment Portland, contient des compositions

secondaires comme le magnésium, le potassium, le sodium et le sulfate qui peuvent avoir une

influence sur certaines propriétés du ciment.

I-3-3-Principe :

L’échantillon est irradié par un faisceau de rayon X de forte énergie et intensité. Ce faisceau

déstabilise les couches les plus profondes de l’atome en émettant des photons dont la longueur

d’onde et l’intensité servent à l’identification des différents éléments constituants l’échantillon

ainsi qu’à la détermination de leur teneur.

I-3-4-Mode opératoire :

Peser 14g de chaque échantillon plus 2g de cellulose.

Introduire le mélange dans le récipient de mouture.

Broyer ce mélange pendent 100s avec le sur broyeur.

Verser le mélange homogène et sur broyé dans une coupelle logé dans la

pastilleuse.

Compresser avec la pastilleuse préalablement réglée de 15à 25s.

Fermer en servant le dispositif de compression.

En fin de cycle la pastilleuse s’arrête automatiquement.

Dresser et enlever la pastille.

La pastille obtenue est ensuite introduite dans la Fluo X.

I-3-5-Résultats et interprétation :

I-3-5-1-Résultats :

Ech Si % Al% Fe% SO3

%

K2O

%

MgO% C3S% C2S% C3A% C4A% CaO%

1 20.6 4.63 3.15 2.43 0.49 1.33 53.9 18.4 6.96 9.56 64.95

2 20.5 4.5 3. 2.7 0.5 1.31 52.7 19 6.66 9.26 64.76

3 20.6 4.4 3. 2.74 0.52 1.16 49.9 21.5 6.54 9.27 65.03

4 20.5 4.4 3. 2.82 0.5 1.17 48.5 22.4 6.64 9.23 65

5 20.4 4.4 3 2.97 0.64 1.31 47.6 22.7 6.45 9.3 64.94

6 20.5 4.37 3.11 3 0.54 1.18 45.7 24.4 6.32 9.46 65

Tableau-7-Compositions chimiques des échantillons

I-3-5-2-Interprétation :

D’après les résultats précédentes on constate que la teneur en C2S a augmenté tan disque celle en

C3S a diminuée, en augmentant le pourcentage du clinker mal cuit.

Pour les autres compositions on peut les considérés comme constantes.

I-3-5-3-Conclusion :

Cette variation en teneur de C2S et C3S peut être expliquée de faite que leurs transformations

ne sont pas achevées car la zone de clinkérisation n’est pas atteinte.

II-Analyses mécanique et physique:

II-1-Influence de l’incuit sur le temps de broyage :

D’après des analyses qui sont déjas faits ont montrés que l’augmentation de temps de broyage des

échantillons (clinker87%, gypse8%, calcaire5%) engendrent une diminution de refus 40µm. Ce là

s’est expliqué par la réduction de dimension des particules par contacte avec les boulets.

II-1-1-Resultats :

Pour nos analyses on a essayé d’avoir le méme refus 40µm pour tous les échantillons ,on a trouvé

les résultats suivants :

Ech 1 2 3 4 5 6

R2(%) 0 5 ,26  11,11 17,64 25 33,33

Rf 40µm 24,1 24,56 23,2 23,32 23,88 23,28

T.b(min) 12 13 15 16 18 20

Tableau -8-Variation de temps de broyage .

II-1-2-Interprétation :

D’après les résultats on constate que le clinker mal cuit nécessite plus de broyage que celui de

bon cuit et ceci s’explique peut être par le fait que l’incuit apporte de l’extérieur est un peut

humide,il colmate sur le blindage et les boulets du broyeur .

II-1-3-Conclution :

L’ajout de clinker mal cuit nécessite plus de l’énergie.

II-2-Essai de prise :

II-2-1-But :

L’objectif de cet essai est de déterminer le temps de début de prise .

II-2-2-Mode opératoire :

II-2-2-1-Apparalleige :

L’appareil de Vicat : formé par une sonde cylindrique mobile suivant l’axe verticale de

masse 300g. (Voir annexe).

Le moule de Vicat : destiné à contenir la pâte pendent l’essai fabriqué en caoutchouc et de

forme tronconique.

Armoire humide : pour l’emplacement des moules dans les conditions suivantes :

Température de 20°C+-1.

Humidité de 90à98%.

Malaxeur : la durée de fonctionnement de malaxeur doit être de 3 min repartit comme

suit :

90 s à vitesse constante (62T/min) pour mélanger l’eau et l’échantillon.

15S arrêt pour gratter la pâte adhérant à la cuve.

90s à vitesse constante (62T/min) pour malaxer de nouveau la pâte.

II-2-2-2-Experience :

A partir d’une masse de 500g d’échantillon et un volume de 137ml d’eau on prépare la

pâte de prise.

Introduire immédiatement la pâte dans le moule.

Enlever l’excès de pâte par un mouvement de va et vient par une règle sur leur surface.

Placer ensuite les moules dans l’armoire humide.

II-2-2-3-Resultats et interprétations :

II-2-2-3-1 -Résultat :

Temps de prise :

Après le réglage de l’appareil Vicat, on amène l’aiguille juste à la surface de la pâte qui va

pénétrer à des positions convenablement espacées à plus de 10mm. On relève comme temps

de début de prise le temps mesuré depuis l’instant au bout du quel la distance entre l’aiguille et

la plaque de base est de 4mm+-1.

Ech 1 2 3 4 5 6

R2 (%) 0 5,26 11,11 17,64 25 33,33

T.D.P

(min)

240 227 207 203 160 156

Tableau-9-Resultats de l’essai de prise

II-2-2-3-2- Interprétations :

On remarque que :

♣ Plus le pourcentage de clinker mal cuit augmente plus le temps de prise diminue.

♣ On constate bien d’après le tableau7d’analyse que l’augmentation du pourcentage du sulfate

(SO3) est proportionnelle a l’ajout de clinker mal cuit.

♣ D’après les résultats obtenus de début de prise, on peut juger que le sulfate joue un rôle

d’accélérateur de prise.

II-2-2-4- Conclusions :

-Les échantillons 1, 2,3et4 sont dans les normes qui ont pour exigence entre180et240min.-L’ajout du clinker mal cuit a tendance de diminuer le temps de prise.

II-3-Essai d’expansion :

II-3-1- But :

Le but principal de l’essai de stabilité est d’apprécier le risque possible d’expansion.

II-3-2-Mode opératoire :

II-3-2-1-Appareillage :

L’éprouvette de Chatelier (voir annexe).

Une armoire humide

Un bain chauffant d’eau : dans le quel il est possible d’intégrer les éprouvettes de

Chatelier.

II-3-2-2-Experience :

On remplis le moule de chatelier par la même pâte de l’essai de prise.

Couvrir le moule par deux paires de plaque en verre inférieur et supérieur.

Placer le moule dans l’armoire pendant 24h+-0.5h.

A près 24h on mesure l’écartement entre les points des aiguilles noté E1.

Chauffer le moule dans le bain d’eau à la température d’ébullition pendant 3h+-

5min.

Apres ce temps laisser refroidir les moules jusqu’à 20°c et mesurer la nouvelle

distance entre les aiguilles noté E2.

II-3-3-Resultats et interprétations :

II-3-3-1-Resultats :

Ech E1 E2 E2-E1

1 6 6.5 0.5

2 11 12 1

3 20.5 22 1,5

4 10 12,5 2.5

5 18 20 2

6 19.5 23 3,5

Tableau-10-Essai d’expansion.

II-3-3-2-Interpretation :

L’examen de ces résultats montre que l’ajout du clinker mal cuit n’a pas un grand effet sur

l’expansion et ce là est explique par la qualité de ce clinker ajouté qui est déjà hydraté par les

conditions atmosphérique (humidité, pluie ...).

♠ Discutions :

Pour montrer l’influence d’hydratation de l’incuit on a réalisé deux essais :

incuit récent.

incuit arrose et garde pendant 24 h.

On a les résultats suivants :

E1 E2 E2-E1

incuit arrose 15 64.5 49.5

incuit récent 17.5 74.5 57

Tableau-11-Résultats de la discussion.

II-2-4-Conclusion :

Le clinker mal cuit hydraté n’a pas un effet remarquable sur l’expansion .Toutes les échantillons

sont dans le norme au point de vu écartement des aiguilles.

II-4-2-Essai mécanique :

II-4-1-But :

La caractéristique mécanique d’un ciment consiste à déterminer les résistances à la compression.

II-4-2-Mode opératoire :

II-4-2-1-Appareillages :

Les essais mécaniques sont réalisées sur des éprouvettes en mortier normalisées de

dimensions de 4*4*16cm (voir annexes).

Appareil de choc : elle a pour fonction de bien repartir la pâte dans l’éprouvette.

Malaxeur : la durée de fonctionnement du malaxeur doit être de 240s répartit

comme suit :

Vitesse lente (62tour/min) pendant 30s.

Temps de dessablage est de 30s.

Vitesse rapide (125tour/min) pendant 30s.

Temps d’arrêt est de 90s.

Temps de reprise à une vitesse lente est de 60s.

II-4-2-2-Experience :

Préparer une moule de mélange :

225ml d’eau.

450 g de ciment.

1350g de sable normalisé.

Remplir la moule et la placer sur l’appareil de choc.

La moule contenant les éprouvettes est conservée dans une armoire humide pendent

24h.

Après 24h démouler les éprouvettes et les conserver sous l’eau jusqu’à moment des

essais de résistance.

II-4-3-Résultats et interprétations :

Pour chaque échantillon on prépare 3 éprouvettes pour déterminer leurs résistances à 2jours,

7jours, 28jours.

II-4-3-1-Résultats :

R2(%) 0 5,26 11,11 17,64 25 33,33

RS 2J 20,55 19,85 19,8 18,5 16,05 15,9

RS 7J 36,8 33,2 33,1 32,1 28 27

RS 28j

Tatbleau-12-Essais mécaniques

II-4-3-2-Interprétation :

Tant que le pourcentage d’incuit augmente, les résistances chutent à n’importe quel age

(2 ,7et28jours).

II-4-4-Conclusion :

La diminution de résistance est due à l’augmentation de pourcentage de l’incuit par conséquence

l’augmentation de teneur en chaux libre qui a un effet de dégradation de résistance.

Conclusion généraleNos études ont été consacrés à suivre l’influence de l’ajout de clinker mal cuit sur le ciment

32,5N , qui nous ont aboutit aux résultats suivantes :

Cet ajout a tendance d’augmenter le chaux libre et que touts les échantillons sont hors

norme sauf celui N°1.

Jusqu’à l’ajout de 17,64% on a gardé la conformité de la norme au point de vue temps

de début de prise.

L’essai d’expansion conforme la norme pour tous les échantillons.

NomenclatureCEM: Norme Européenne abréviation du Ciment.R1(%) :rapport de (clinker mal cuit )/( clinker mal cuit +clinker bon cuit + gypse +calcaire).R2(%) :rapport de (clinker mal cuit )/(bon clinker).32,5 :Resistance du ciment.42,5 :Resistance du ciment. N : Normale.R : Rapide.A-L :Avec ajout de calcaire.HRS : Haute résistance en sulfate.I : Premier choix.II : Deuxième choix.C aO :Oxyde de calcium.SiO2 : Dioxyde de silicium.Al2O3 : Trioxyde d’aluminium.Fe2O3: Trioxyde de fer.C3A: Aluminate tricalcique.C4AF: Ferro-aluminate titracalcique.C2S :Silicate bicalcique.C3S : Silicate tricalcique.Ech : Echantillon.PF :Perte au feu.T :Tonne.J :Jours.TDP :Temps de début de prise.A.C :Ajout calcaire.E :Ecartement des aiguilles.V :Volume d’acétate d’ammonium versé.CaOlib : Chaux libre.T.b :Temps de broyage.Rf :Refus 40µm.RS2J,RS7J,RS28J :Résistances respectivement à 2J, 7J et 28J.∆ (delta) : Module calcique .MS : Module silicique.A/F :Module al

Annexe