FORMULATIONS ETUDIEES ET TECHNIQUES...

Deuxième Partie :

FORMULATIONS ETUDIEESET TECHNIQUES EXPERIMENTALES

65Deuxième Partie - Formulations étudiées et techniques expérimentales...

I - INTRODUCTION.

Cette deuxième partie a pour objet de présenter les différents matériaux de notre étude

et les techniques expérimentales utilisées.

A la suite de l'étude bibliographique, nous avons choisi d'analyser l'influence de quatre

paramètres dans la composition du béton :

1) le type de ciment, en particulier nous étudierons le poids de la composition

chimique et de la surface spécifique. Une étude, à partir d'un ciment, sur le taux de gâchage

sera également effectuée;

2) les granulats, dont les caractéristiques chimiques et structurales seront

reliées à la durabilité;

3) l'utilisation d'ajouts pouzzolaniques avec l'influence de leurs caractéristiques

physico-chimiques;

4) l'ajout d'air entraîné, qui constituera la référence vis-à-vis de la durabilté au

gel interne.

L'ensemble des matériaux (et des caractéristiques prises en compte) utilisés est résumé

sur la figure 14.


CIMENT SABLE

Formulation de base : liant hydraulique + granulat

5 ciments testés parmi lesquels 5 sables 2 ciments ont une composition le sable siliceuxpotentielle selon Bogue proche, mais normalisé AFNOR,une surface spécifique différente, 2 sables calcaires de 4 ciments ont une surface spécifique granulométrie/morphologie proche, mais varient en composition différente,

. 2 sables silico-calcaires degranulométrie/morphologie différente.

1 ciment testé à 4 taux de gâchage.

AIR

ENTRAINE POUZZOLANES

Ajouts

la référence à la durabilité 2 métakaolins de au gel interne. caractéristiques physico-chimiques différentes,

2 fumées de silice decaractéristiques physico-chimiquesdifférentes,

1 cendre volante,

1 kaolinite calcinée pour tester l'effet de charge inerte sans l'effet pouzzolanique.

Complément d'étude avec 2 ciments pour caractériser les interactions liant hydraulique-pouzzolane,avec différents taux de gâchage...

Figure 14 - Ensemble des matériaux utilisés dans notre étude.


Devant l'ampleur des essais à réaliser pour mener notre étude, nous avons renoncé à

utiliser la méthode des plans d'expériences, car elle nécessite d'attribuer des valeurs fixées par

des bornes aux facteurs influents.

En effet, pour l'étude de la nature du ciment, nous étudions cinq facteurs : taux de

C A3 , C AF4 , C S2 , C S3 et la valeur de sa surface spécifique. La méthode des plans

d'expériences préconiserait des valeurs pour ces paramètres alors que nous sommes tributaires

de la composition des ciments livrés par les cimentiers.

De même, l'étude du taux de gâchage revient à étudier le rôle de la répartition poreuse

du matériau. Celle-ci ne peut être, a priori, maîtrisée car elle dépend des mécanismes

complexes d'hydratation du ciment.

Dans notre étude expérimentale, nous serons donc amené à utiliser une large palette de

matières premières variant discrètement en propriétés pour nous attacher à l'influence d'un

paramètre par série d'essais, tout en gardant à l'esprit que la variation d'un paramètre produit

souvent des variations de plusieurs propriétés dans les caractéristiques du liant hydraté.

Après la caractérisation des matériaux choisis, nous présenterons le test accéléré qui

nous permettra, dans un temps limité, de balayer toutes les formulations nécessaires à la

réalisation de notre étude.


II - CHOIX DES MATERIAUX UTILISES.

Les caractéristiques physico-chimiques des matières premières utilisées dans nos

mortiers sont présentées ci-après.

II-1- Les ciments.

L'étude bibliographique a montré des lacunes importantes quant à l'influence de la

nature du ciment. Les études sur ciments de laboratoire ont fait apparaitre des différences de

comportement (MULLER et al.,1995), mais les résultats sur les Ciments Portland Artificiel

courants sont moins nets et mettent surtout en valeur le rôle d'un taux de gâchage faible

(GAGNE et al., 1990; PIGEON et al., 1991) si l'on veut obtenir des bétons durables sans

ajouts.

Nous avons choisi de travailler avec cinq ciments de caractéristiques différentes :

nous disposons de ciments variant en composition chimique mais de surfaces spécifiques

voisines, et de deux ciments (CPA 55 PMES de Val d'Azergues et CPA CEMI 52,5 PMES de

Lumbres) de compositions chimiques proches, mais de surfaces spécifiques très différentes.

Leurs caractéristiques physiques et chimiques sont rassemblées dans le tableau VI

: on retrouve l'analyse chimique et la composition potentielle selon les règles de Bogue, les

propriétés physiques comme la surface spécifique Blaine et la densité. La figure 15 présente la

composition potentielle selon Bogue en fonction des ciments.


TABLEAU VI - Caractéristiques des ciments.

CPA CEM I52,5 CP2

CPA 55 HTSPMES CP

CPA 55PMES

CPA 55PMES

CPA CEM I52,5 PMES

CP2

Provenance (usine) Origny(Origny)

Lafarge(Le Teil)

Vicat (StEgrève)

Vald'Azergues(Lafarge)

Origny(Lumbres)

Analyse SiO2

chimique Al2O3

élémentaire Fe2O3

(en %) CaO

MgO

K2O

SO3

TiO2

MnO

Na2O

Cr2O3

P2O5

19,77

5,12

3,31

64,26

0,73

0,60

3,21

0,33

0,11

0,23

0,01

0,33

21,09

3,98

2,95

65,45

1,01

0,50

2,85

0,22

0,03

0,13

0,01

0,14

21,32

3,79

4,01

65,3

0,97

0,45

2,2

0,21

0,05

0,11

0,01

0,16

21,82

3,45

4,88

65,10

0,67

0,70

1,89

0,21

0,09

0,05

0,01

0,27

22,20

3,70

4,60

64,80

0,80

0,30

2,10

0,20

0,10

0,30

0,20

Perte au feu (%) 1,99 1,63 1,43 0,87 0,7

Composition C3S

potentielle C2S

en % C3A

(Bogue) C4AF

67,70

5,70

7,97

9,93

67,04

9,98

5,56

8,85

66,30

11,20

3,27

12,01

63,62

14,65

0,9

14,64

57,64

20,25

2,03

13,80

Masse volumique(g/cm3)

3,11 3,10 3,14 3,11 3,20

Surface spécifiqueBlaine (cm2/g)

3750 3070 3630 2860 4430

Appellation dans letexte

CPA 52,5Origny

CPA 55 LeTeil

CPA 55Vicat

CPA 55Val

d'Azergues

CPA 52,5Lumbres


Taux de C3A par ciment

%

0

2

4

6

8

Origny Le Teil Vicat Vald'Azergues

Lumbres

Taux de C4AF par ciment

%

0

4

8

12

16


Lumbres

Taux de C3S par ciment

%

52

56

60

64

68


Lumbres

Taux de C2S par ciment

%

05

10152025


Lumbres

Figure 15 - Comparaison de la composition potentielle des ciments utilisés.

Les surfaces spécifiques des ciments CPA 52,5 Origny, CPA 55 Vicat et CPA

55 Le Teil sont relativement proches, et l'analyse chimique évolue entre ces trois ciments. Ils

sont riches en C3S (> 66 %) et pauvres en C2S.

Le ciment CPA 55 de Val d'Azergues est pauvre en C3A (environ 1 %). Sa surface

spécifique est également faible : 2860 cm2/g.

Au contraire, le ciment CPA 52,5 de Lumbres possède une forte surface spécifique :

4430 cm2/g. Cependant, ses teneurs en C3A (2 %) et C3S (58 %) sont faibles, et se

rapprochent de celles du ciment CPA 55 Val d'Azergues.

Seul le ciment CPA 52,5 Origny n'est pas un ciment de type PMES. Il est utilisé pour

sa vitesse de durcissement très rapide qui lui confère des résistances élevées à 24 heures.


Les quatre autres ciments sont agréés pour des utilisations dans des ouvrages en

milieux agressifs (eaux de mer, eaux sulfatées...)

II-2- Les sables.

Nous cherchons à étudier l'influence du sable sur la résistance des mortiers aux cycles

de gel-dégel.

Habituellement, seules les caractéristiques comme la porosité ou la gélivité des

granulats sont considérées. Cependant d'autres caractéristiques sont énoncées dans la

bibliographie pour l'influence qu'elles induisent sur les propriétés des bétons (rhéologie,

résistances mécaniques par exemple), mais leur rôle dans la durabilité au gel interne n'est pas

étudié. Ces caractéristiques sont les suivantes :

n la nature chimique du sable, qui peut induire des interactions entre la pâte de ciment

et le granulat;

o la répartition granulométrique, le pourcentage de fines... jouant sur la densification

du matériau.

Pour mener cette étude, nous avons choisi cinq sables dont les caractéristiques

physico-chimiques sont énoncées dans le tableau VII. Les différences de propriétés de ces

sables devraient nous permettre d'apporter des éléments concernant l'importance des facteurs

énumérés précédemment.


TABLEAU VII - Caractéristiques physico-chimiques des sables.

Sable normaliséAFNOR

Sables C Sables SC

Compositionminéralogique

siliceux

calcaire

98 % de calcite CaCO3(déterminé par diffraction des

Rayons X : Annexe 2)

mélange de silice et decalcaire

(déterminé par diffraction desRayons X : Annexe 2)

Origine dessables

naturel à grainsarrondis

¾roulé àgrains arrondis

¾ concassédans un

concasseur àpercussions

¾roulé àgrains arrondis

¾ concassédans un

broyeur àbarres

métalliques

Répartitiongranulométri-

que*0/2 mm ¾roulé :

0/4 mm¾ concassé :

0/4 mm¾roulé : 0/4

mm¾ concassé :

0/2 mm

Essai LosAngeles **

33 25

Essai d'usureMicro-Deval

**20 8

Sensibilitéau gel

Non gélifs Non gélifs

Tauxd'absorptiond'eau (%)***

0,09 roulé : 4,1 concassé : 4,2 roulé : 4,5 concassé : 5,2

Notation dansle texte

SN roulé :0/4 Cr

concassé :0/4 Cc

roulé :0/4 SCr

concassé :0/2 SCc

* : Les courbes granulométriques sont données sur la figure 16, et les tamisats au tableau VIII.

** : Données fournies par le producteur à partir de tests effectués sur des granulats 10/14 mm.

*** : Déterminé selon la norme NF P 18.555.


Les résultats des taux d'absorption nous indiquent déjà que les mortiers de sables

calcaires et silico-calcaires nécessiteront un taux de gâchage plus élevé que le mortier de

sable normalisé pour la mise en place.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0.08 0.16 0.315 0.63 1.25 2.5 5

Ouverture des tamis (mm)

Tam

isat

s (%

)

0/4 Cc

0/4 Cr

0/4 SCr

0/2 SCc

Sable normal

Figure 16 - Courbes granulométriques des sables utilisés.

TABLEAU VIII - Répartition granulométrique des sables utilisés.

Ouverture destamis (mm)

0/4 Cc 0/4 Cr 0/2 SCc 0/4 SCr Sablenormal

0,08 0,7 1,1 0,9 0,3 1,5

0,16 8,3 6,1 5,1 7,1 10,9

0,315 18,8 16,9 21,1 29,5 17,9

0,63 38,1 27,9 41,6 44,3 42,7

1,25 65,6 43,8 66,6 68,3 77,0

2,5 93,6 73,7 98,7 92,4 99,7

5 99,9 99,7 99,9 99,7


Nous avons également réalisé des observations à la loupe binoculaire de ces sables

calcaires et silico-calcaires afin d'illustrer la forme des grains et leur aspect de surface.

Cliché n° 1 - Morphologie type du sable 0/4 Cr, grossissement 10.

Cliché n°2 - Morphologie type du sable 0/4 Cc, grossissement 10.


Cliché n° 3 - Morphologie type du sable 0/4 SCr, grossissement 10.

Cliché n°4 - Morphologie type du sable 0/2 SCc, grossissement 10.

De façon générale, les sables calcaires et silico-calcaires sont de forme arrondie. Les

sables roulés sont propres, alors que les sables concassés sont recouverts d'un agglomérat de

petites particules.


II-3- Les ajouts de type pouzzolanique.

Les études menées sur l'emploi des ajouts de type pouzzolanique pour la résistance au

gel interne n'ont pas toutes conduit aux mêmes conclusions, et les avis sont par conséquent

très partagés, quant à leur utilité, mais surtout face aux incertitudes et effets aléatoires

qu'induit l'emploi d'une fumée de silice ou d'une cendre volante par rapport à l'entraîneur d'air.

Notre étude sur l'influence de la réaction pouzzolanique dans la durabilité au gel va

porter sur plusieurs types de pouzzolanes dont une encore originale dans le domaine de la

durabilité au gel : le métakaolin (introduit par CHABANNET, 1994). Nous allons de plus

séparer l'effet pouzzolanique (action chimique de consommation de la portlandite) de l'effet

de charge inerte grâce à l'utilisation d'une kaolinite calcinée inerte.

Plusieurs matériaux vont donc être comparés, et leurs efficacités relatives testées en

tenant compte des caractéristiques propres à chaque pouzzolane :

- nature chimique du matériau réactif;

- activité pouzzolanique;

- caractéristique physique (produit condensé, surface spécifique, granulométrie...);

mais également en fonction des interactions avec le liant :

- effet du couple ciment-pouzzolane;

- association d'une diminution du taux de gâchage à l'ajout du produit

pouzzolanique.

Les matériaux utilisés pour cette étude sont présentés dans les paragraphes suivants.

II-3-1- Les argiles calcinées.

Nous avons utilisé des argiles calcinées à basse température (800°C en four

rotatif industriel): les métakaolins (métakaolin de Piéri MKP et métakaolin américain MK

US), ainsi qu'une argile calcinée à haute température (950-1000°C) : la kaolinite calcinée (de

la société OMYA).


Les analyses chimiques comparées de ces produits sont présentées dans le

tableau IX.

TABLEAU IX - Analyse chimique des argiles calcinées.

Composition kaolinitecalcinée

MK US MK P

SiO2

Al2O3

Fe2O3

K2O

TiO2

Na2O

Cr2O3

P2O5

P.F.

51.7

43.2

traces

2.03

51.45

44.77

0.60

0.07

2.09

0.29

0.02

0.02

0.70

54.33

39.28

1.51

1.27

1.51

0.01

0.01

0.00

2.07

Au niveau de la morphologie des matériaux, les particules du métakaolin

américain MK US sont plus fines que celles du métakaolin français MK P (figure 17), mais

sa surface B.E.T. est moindre (11,9 contre 18,7 m²/g). La kaolinite calcinée possède une

répartition granulométrique intermédiaire et une surface B.E.T. de 7,3 m²/g.

Figure 17 - Courbes granulométriques des argiles calcinées : le diamètre moyen des

particules du métakaolin américain est de 3 µm, celui du métakaolin français est de 6,2 µm,

et celui de la kaolinite calcinée est de 3,5 µm.

D (µm)

Tamisats (%)

0

20

40

60

80

100

1 10 100 1000

kaolinite

MK US

MKP


La kaolinite est calcinée autour de 900°C, donc totalement cristallisée. Le

matériau obtenu n'est plus pouzzolanique. Nous avons vérifié par Analyse Thermique

Différentielle le caractère inerte de cette kaolinite calcinée, en comparaison avec le métakaolin

de Piéri (figure 18 ).

Figure 18 - Thermogrammes du métakaolin de Piéri (trait plein)

et de la kaolinite calcinée (trait pointillé).

Alors que le métakaolin présente un pic de recristallisation à 950°C, le

thermogramme de la kaolinite calcinée ne manifeste aucune exothermie.

Les analyses de D.R.X. (Annexe 3) indiquent que la kaolinite calcinée est

cristallisée sous forme de mullite. De l'anatase et de la gamma alumine apparaissent

également.

Les métakaolins sont amorphes avec plus de phases cristallisées pour le MKP

(sous forme de quartz, anatase et muscovite) par rapport au MKUS (sous forme d'anatase,

sillimanite, microcline et tridynite).


II-3-2- Les sous-produits.

Deux fumées de silice et une cendre volante ont été utilisées.

Les fumées de silice se présentent soit sous forme condensée (Condensil, notées FSC),

soit sous forme non condensée (Anglefort de Péchiney, notées FSA). Leurs surfaces B.E.T.

sont respectivement de 13,5 et de 23,4 m2/g.

Les cendres volantes (Carling, CVC) possèdent une surface B.E.T. de

0,73m2/g.

L'analyse chimique comparée de ces matériaux est donnée dans le tableau X.

TABLEAU X - Composition chimique des fumées de silice et des cendres volantes.

Composition Fumées de siliced'Anglefort

Cendres volantes deCarling

SiO2

Al2O3

Fe2O3

CaO

MgO

K2O

SO3

TiO2

MnO

Na2O

Cr2O3

P2O5

P.F.

96.76

0.11

0.09

0.25

0.17

0.54

0.00

0.00

0.02

0.03

0.00

0.05

1.97

51.96

26.23

8.68

1.60

3.30

5.12

0.26

1.00

0.18

0.37

0.03

0.10

1.16

D'après cette analyse chimique, les cendres peuvent être classées dans la catégorie F de

l'ASTM (faible taux de calcium).

On a en effet : SiO2 + Al2O3 + Fe2O3 = 86,87 % > 70 %

CaO = 1,60 % < 10 %


La présentation différente des deux fumées de silice (condensée ou non) nous

permettra de discuter de la dispersion des fumées dans le mortier sur la durabilité au gel. Les

courbes granulométriques des trois produits sont présentées figure 19.

Pour la mise en place du mortier aux fumées de silice non condensées, nous serons

amené à utiliser un superplastifiant. Le choix de ce superplastifiant a été effectué en fonction

de deux critères : il ne devra pas entraîner d'air, ni induire de retard de prise. Le

superplastifiant sélectionné est le Rhéobuild 2500 de la société M.B.T. C'est une mélamine à

33% de résidu sec.

Figure 19 - Courbe de granulométrie laser des fumées de silice et des cendres volantes :

le diamètre moyen des particules de FSA est de 28 µm, celui des particules de FSC est de 38

µm et celui des particules de CVC est de 25 µm.

0

20

40

60

80

100

120

1 10 100 1000

D (µm)

Tamisats (%)

FSA

FSC

CVC


II-4- L'entraîneur d'air.

Nous allons étudier l'influence de l'ajout d'entraîneur d'air (EA) sur la durabilité aux

cycles de gel-dégel. Cette étude permettra avant tout de constituer la référence d'un matériau

durable au gel interne, et ensuite de comparer les autres matériaux étudiés.

Une analyse des interactions de l'entraîneur d'air avec la matrice cimentaire sera

effectuée par le biais de l'étude de l'influence du couple ciment-entraîneur d'air (deux ciments

seront testés) et de l'effet de l'association d'une diminution du taux de gâchage à l'ajout de cet

entraîneur d'air.

L'adjuvant EA utilisé est le Rési-Air TP de la société C.I.A.. Il est incorporé

préalablement à l'eau de gâchage, et le poids d'entraîneur d'air introduit est déduit de la

quantité d'eau du mortier (le taux d'extrait sec du Rési-Air TP est faible).


III - FORMULATION DES MORTIERS.

En suivant la même démarche que celle de CHABANNET (1994), nous utilisons des

"mortiers spécifiques", dont le dosage ne correspond pas à celui d'un mortier normal (Norme

NFP 15-403), mais se rapproche du dosage de la phase liante des bétons utilisés dans les

ouvrages exposés au gel.

Leur composition est la suivante:

¾ 400 g de liant, les ajouts étant toujours introduits en substitution du ciment;

¾ 1350 g de sable.

Ceci correspond donc à un rapport ciment/sable d'environ 0,3 , situé entre celui d'un

mortier normalisé (C/S = 450/1350 = 0,33) et celui de la phase liante d'un béton dosé entre

400 et 450 kg/m3 (0,22 à 0,25).

L'avantage de cette formulation de mortiers spécifiques est donc de pouvoir travailler

avec des matériaux facilement "manipulables" qui nous affranchissent de manipulations

lourdes en laboratoire sur bétons, tout en se rapprochant de ces derniers. Nous avons vu en

effet l'importance de la proportion de la phase liante d'un béton (rapport ciment/sable) dans

notre étude bibliographique (CHABANNET, 1994; OKADA et al, 1981; PIGEON, 1984;

SADOUKI et al, 1988; TENOUTASSE et al, 1989), puisqu'en diminuant la proportion de la

phase liante, on accentue le rôle des interfaces matrice-granulat.

Notre mortier est a priori plus vulnérable à l'action du gel interne que le mortier

normalisé.

En ce qui concerne le taux de gâchage, la démarche choisie pour l'analyse des

paramètres sera définie au début de chaque étude.


IV - REALISATION DES EPROUVETTES D'ESSAIS.

Le mortier spécifique décrit précédemment est réalisé à l'aide d'un malaxeur

HOBART, dans une cuve de cinq litres répondant aux caractéristiques de la norme NFP 15-

411.

Cette cuve nous permet de réaliser la quantité de mortier nécessaire à l'élaboration

d'une série d'éprouvettes 4x4x16 cm3 destinées à la réalistion des essais de gel-dégel.

La procédure de malaxage est différente de celle préconisée dans la norme NFP 15-

403:

¾ le liant (ciment seul ou ciment + ajout pouzzolanique préalablement malaxés) et

l'eau de gâchage sont mélangés à la vitesse de 140 tours/min. pendant une minute;

¾ le sable est ajouté;

¾ un malaxage de trois minutes à la vitesse de 280 tours/min. est réalisé;

¾ après l'arrêt du malaxage, on effectue un raclage manuel des parois et du fond de la

cuve;

¾ enfin, le cycle se termine par un malaxage de trois minutes à 280 tours/min..

Ce cycle permet un bon mouillage à la fois du sable et du ciment par l'eau de gâchage.

Le mortier frais est caractérisé par sa densité et son taux d'air occlus, mesurés à l'aide

d'un aéromètre à mortier, normalisé DIN 1164 en Allemagne. Il n'existe pas actuellement de

norme française pour cette mesure sur mortier.

La maniabilité du mortier est déterminée à l'aide de l'étalement d'une quantité de

mortier emplissant un tronc de cône de 80 mm à la base, 70 mm au sommet et 40 mm de

hauteur. Après avoir ôté le moule et appliqué 15 coups à la table à chocs, le diamètre de la

galette nous renseigne sur l'ouvrabilité du mortier.

La fabrication des éprouvettes se fait en remplissant des moules en deux couches

égales, chacune étant suivie de 60 coups à la table à chocs.

Les éprouvettes sont conservées pendant 24 heures à 20°C, recouvertes d'un film

plastique pour éviter l'évaporation d'eau. Elles sont ensuite démoulées et conservées pendant


27 jours à 20°C sous eau saturée de chaux, de sorte que l'eau de cure ne dissolve pas la chaux

contenue dans le mortier durci.

Au bout de 28 jours, les éprouvettes sont testées.

V - DEMARCHE EXPERIMENTALE POUR L'UTILISATION DES MATERIAUX.

La démarche expérimentale utilisée sera la suivante:

n dans un premier temps, nous nous consacrerons à étudier l'influence de la

nature du ciment.

Les mortiers d'étude seront réalisés à partir des cinq ciments sélectionnés et du sable

normalisé AFNOR.

Les raisons de ce choix sont, d'une part pratiques car ce sable est facilement disponible

et de caractéristiques controlées (composition, granulométrie), et d'autre part, dans la

bibliographie il n'est nulle part émis l'hypothèse d'un rôle des granulats de quartz dans la

résistance aux cycles de gel-dégel. Le quartz est un matériau inerte, sans interaction d'ordre

chimique avec la matrice cimentaire.

Après l'étude de l'influence des caractéristiques du liant sur la résistance au gel, les

résultats obtenus nous permettront d'effectuer le choix du ciment pour l'étude des autres

paramètres. Ce choix sera dicté par le fait que le ciment sélectionné ne doit pas être durable à

l'issue du test de résistance au gel interne, de sorte que l'apport du ciment soit nul, et que l'effet

des autres facteurs soit amplifié.

o le choix du ciment effectué, nous étudierons le rôle du sable dans la

résistance au gel. De même que pour le ciment, le sable sélectionné pour la suite de l'étude

n'améliore pas la durabilité.

p notre formulation de base fixée: un ciment + un sable, l'étude des ajouts

pouzzolaniques sera réalisée.

q nous n'envisageons pas l'étude des couplages entre les matériaux les plus

performants au gel, compte tenu du temps imparti à notre travail.


VI - PRINCIPE DE LA METHODE D'ESSAI A LA DURABILITE AU GEL PAR

SUPERPOSITION D'UNE SOLLICITATION MECANIQUE A L'ACTION DES

CYCLES DE GEL-DEGEL.

VI-1- Introduction.

L'objectif de notre recherche consiste à évaluer l'influence relative des divers

constituants du béton sur la durabilité au gel interne en suivant l'évolution de

l'endommagement du matériau au cours des cycles de gel-dégel.

Dans ce chapitre, nous allons présenter la méthode expérimentale choisie afin de

réaliser notre objectif.

Actuellement, le test de référence pour l'étude du gel interne est expliqué dans la

norme américaine ASTM C666. Ce test a largement inspiré la normalisation des pays où les

conditions climatiques hivernales sont dommageables pour les ouvrages en béton.

Cependant, le temps d'expérimentation préconisé par cette norme est de 300 cycles de

gel-dégel, ce qui impose un temps de sollicitation assez long. Finalement, on remarque après

l'étude bibliographique que subsiste une méconnaissance autour de l'action du gel interne

selon les caractéristiques du liant, des granulats ...., liée à l'impossibilité, à partir de ce test, de

balayer un nombre important de formulations.

A la suite des travaux de CHABANNET (1994), nous utilisons une sollicitation

thermo-mécanique afin d'accélérer les phénomènes d'endommagement dus aux cycles de gel-

dégel et de comparer le comportement des matériaux face à la durabilité au gel interne.

Nous balayerons ainsi un grand nombre de formulations à partir de la même

expérimentation de façon à avoir une vue plus large (effet de chacun des constituants du

mortier: liant, granulat, ajout ...) mais aussi plus pointue (influence de la composition

chimique du liant par exemple) du phénomène. Nous tenterons de définir des mécanismes

d'endommagement associés à des types de matériaux.


VI-2- Le cycle de gel-dégel.

A 28 jours, les mortiers sont testés vis-à-vis de leur durabilité au gel interne. Pour cela,

les éprouvettes, saturées en eau, sont enveloppées d'une feuille de papier absorbant

humidifiée, puis d'un film alimentaire de polyéthylène afin de maintenir constante la

saturation des éprouvettes lors de la sollicitation.

Le cycle de gel-dégel utilisé pour nos essais a été mis au point par CHABANNET

(1994).

Il se définit comme une suite alternative, dans une enceinte climatique Weiss Technik,

d'une période de gel à -25°C pendant 2 heures 30 et d'une période de dégel à +20°C pendant 1

heure 30. La température de consigne est atteinte rapidement et contrôlée entièrement par

l'appareil.

Ce cycle permet d'atteindre des températures au coeur de l'éprouvette 4x4x16 cm3

comprises entre -22°C et +18°C (figure 20).

Figure 20 - Températures de gel-dégel à coeur de l'échantillon et dans l'enceinte climatique.


VI-3- La sollicitation mécanique.

En superposition aux cycles de gel-dégel, il est appliqué une sollicitation en flexion

trois points sur les éprouvettes de mortier grâce au montage expérimental présenté sur la

figure 21. Un entraxe de 14 cm (supérieur à celui de la norme NFP 15-451 pour essais de

flexion trois points) a été volontairement utilisé pour permettre d'appliquer une sollicitation

plus importante lors des essais, et de mesurer de plus grandes variations de flèche sous charge.

Figure 21 - Principe du montage expérimental de sollicitation des éprouvettes de mortier

4x4x16 cm3 en flexion trois points.

Un comparateur et un capteur inductif de déplacement sont fixés pour suivre

l'évolution de la flèche au centre de l'éprouvette.

La charge Q appliquée à l'éprouvette par ce montage est donc :

Q Q P= +0

64

4 avec Q0 = poids du fléau = 29 kg

et P = poids appliqué en bout du bras de levier.


Le taux de chargement de l'éprouvette par rapport à la résistance à 28 jours en flexion

trois points sera, pour tous les mortiers, de 20 % de la charge à rupture. Dans le cas de

certains matériaux durables à ce taux de charge, nous pourrons solliciter les éprouvettes

jusqu'à 40, voire 60 % de la charge à rupture.

Six montages de ce type sont utilisés pour nos essais:

¾ trois pour évaluer le fluage seul à température constante, dans une chambre

de conservation maintenue à 20°C: les éprouvettes sont notées CC (chambre chargées);

¾ trois pour évaluer l'endommagement dû au fluage et aux cycles de gel-dégel :

les éprouvettes sont notées EC (enceinte chargées).

De plus, nous disposons trois éprouvettes, non sollicitées mécaniquement, près de

chacun des montages. Elles nous permettront, comme nous l'expliquerons plus tard, de

mesurer sur des résistances mécaniques résiduelles après sollicitation, l'effet du gel seul

(éprouvettes notées ENC : enceinte non chargées), et l'évolution des résistances à (28 jours +

durée des essais) (éprouvettes notées CNC : chambre non chargées).

Toutes ces éprouvettes seront issues du même coulage.

VII- SUIVI DE L'ENDOMMAGEMENT DES MORTIERS SOUMIS AUX CYCLES

DE GEL-DEGEL.

VII-1- Dégradation des propriétés mécaniques.

VII-1-1- Evolution de la flèche relative sous charge.

L'évolution de la flèche pourra être suivie en continu sur notre montage, grâce à

l'utilisation de capteurs de déplacement.

A la variation de la flèche relative (progression de la flèche ∆f par rapport à la

flèche initiale f0) du mortier due aux cycles de gel-dégel et au fluage (EC) sera déduite la

variation de la flèche relative due au fluage seul (CC). La déformation (très faible) des


montages expérimentaux est également déterminée pour un chargement identique et déduite

des calculs.

Finalement, nous obtenons des courbes montrant l'évolution de la flèche

relative due au gel seul ∆f

f0

en fonction du nombre de cycles de gel-dégel.

Chaque courbe présentée sera la moyenne sur les trois montages

expérimentaux de l'enceinte, et nous indiquerons à l'aide de barres d'erreur les valeurs

extrêmes (minimales et maximales) des résultats; nous verrons que la dispersion des résultats

autour de cette valeur moyenne dépend du niveau d'endommagement du matériau. Cependant,

nous indiquons que sur la variation de flèche à température constante (fluage seul), la

dispersion est toujours inférieure à 10%.

VII-1-2- Evolution du facteur d'endommagement D et définition d'un facteur

de durabilité DF.

Dans le domaine de comportement élastique des mortiers, c'est-à-dire jusqu'à

environ 60 % de la charge à rupture (thèse de CHABANNET, 1994), le facteur

d'endommagement D est déterminé en fonction de la flèche selon la relation:

Df

f= −1 0

avec f0 = flèche obtenue au temps t=0, c'est-à-dire au moment du chargement de l'éprouvette;

f = flèche présentée par le matériau au temps t.

En considérant les accroissements de flèche ∆f, la relation s'écrit:

Df

f f=

+∆

∆0

ou encore D

fff

f

=+

∆

∆0

0

1

Chaque courbe montrant l'évolution de D en fonction du nombre de cycles de

gel-dégel sera la moyenne des trois courbes issues de l'application de cette relation sur les

variations de flèches des trois montages expérimentaux.

La dispersion sur les résultats ne sera pas indiquée puisque ce facteur est une

donnée relative. Nous prendrons en compte la dispertion sur les ∆f

f0

.


A partir de ce calcul d'endommagement, nous allons définir un facteur de

durabilité DF, inspiré de la norme américaine ASTM C666, qui nous permettra de classer les

mortiers au bout d'un avancement important de l'endommagement.

Selon la norme, la définition de ce facteur de durabilité est la suivante:

DFN

MP= ×

avec M= nombre de cycles de gel-dégel du test (dans notre cas, M= 40);

Pf

fn=

2

02 = module dynamique relatif à n cycles de gel,

avec fn = fréquence de résonance à n cycles de gel,

f0 = fréquence de résonance avant gel,

donc P est équivalent au rapport des modules : PE

E≈

0

et, dans nos essais, P D= −1 .

N = nombre de cycles de gel-dégel au bout duquel P a atteint une valeur limite

spécifiée où l'on pourrait arrêter l'essai (matériau suffisamment endommagé),

ou nombre de cycles maximum de l'essai (matériau durable à l'issue du test);

La norme américaine prescrit pour les bétons une valeur limite de 60 % pour la

diminution du module dynamique relatif P, soit D = 40 %. Si à l'issue des cycles de gel-dégel

le matériau n'a pas atteint cette valeur, il est considéré comme durable et DF = 1-D.

Nous verrons dans nos résultats que la valeur seuil de 60 % spécifiée pour les

bétons par la norme américaine n'est pas adaptée au comportement de nos mortiers. En effet,

cette valeur limite doit permettre de classer les mortiers à un moment où l'évolution de

chacun d'entre eux est stable.


VII-1-3- Evolution des résistances en flexion trois points et en compression

après les cycles de gel-dégel.

Deux essais mécaniques sont utilisés pour caractériser les mortiers à 28 jours et

au bout des 40 cycles de gel-dégel :

n La flexion trois points sur les éprouvettes 4x4x16 cm3, sur une presse ADAMEL

LHOMARGY DY 25. L'entraxe est de 14 cm et correspond à celui de nos dispositifs

expérimentaux, et la vitesse de montée en charge est de 0,3 mm/min.

Ce test est utilisé :

¾ à 28 jours pour mesurer la contrainte à rupture, et donc la charge à appliquer

lors des cycles de gel-dégel;

¾ à l'issue des 40 cycles de gel-dégel pour mesurer:

• les résistances résiduelles des mortiers soumis au gel, sur les

éprouvettes non chargées et éventuellement sur les éprouvettes chargées si elles n'ont pas

rompu;

• les résistances des mortiers conservés à 20°C pour évaluer la perte de résistance due

à la sollicitation mécanique seule, et le gain éventuel de résistance des éprouvettes non

chargées.

Il en sera déduit un taux de résistance résiduelle en flexion défini comme le

rapport des résistances des éprouvettes non chargées sollicitées au gel sur les résistances des

éprouvettes non chargées conservées à 20°C. Ce rapport ne tient compte que de l'effet du gel.

o la compression pure sur les demi-éprouvettes issues du test précédent, menée à la

vitesse de 1mm/min. sur une presse PERRIER. De la même façon que pour les essais de

flexion trois points, ce test est réalisé sur les mortiers à 28 jours et sur les différentes

éprouvettes issues des essais.

Un taux de résistance résiduelle en compression est calculé sur le même

modèle que celui en flexion.


VII-2- Dégradation des propriétés physico-chimiques.

En complèment des essais mécaniques, nous allons analyser les caractéristiques de la

microstructure afin d'expliquer les comportements observés sur les mortiers.

VII-2-1- Porosimétrie par intrusion de mercure.

Les essais de porosimétrie au mercure sont réalisés sur un appareil

MICROMETRICS 9300. Ce dernier est muni de deux postes de dégazage et d'analyse basse

pression, et d'un poste haute pression pouvant atteindre 210 MPa.

Les mesures sont effectuées sur des échantillons prélevés au coeur de

l'éprouvette de mortier, séchés quatre semaines à l'étuve à 50°C et dégazés dans la cellule du

porosimètre selon un protocole bien défini.

L'analyse haute pression est automatisée et pilotée par un micro-ordinateur. Les

mesures sont effectuées, lors de la montée en pression (intrusion du mercure), pour des

valeurs fixes de pression définies au laboratoire, et trois familles de pores sont déterminées en

fonction de leur rôle dans les phénomènes de durabilité (TENOUTASSE, 1989). Ces familles

sont : la microporosité de 0,006 µm à 0,1µm, la mésoporosité de 0,1 µm à 0,6 µm et la

macroporosité au-delà de 0,6 µm. Cette porosité correspond à une porosité capillaire.

Une descente en pression correspondant à l'extrusion du mercure hors des pores

du matériau est également réalisée. Cet hystérésis nous renseigne sur le taux de mercure piégé

dans l'échantillon aprés essais et sur la morphologie de la porosité.

Les calculs de porosité reposent sur l'équation de Washburn et Jurin

pr

= −2γ θcos qui exprime qu'un liquide non mouillant (le mercure par exemple) peut pénétrer

dans les pores d'un matériau poreux si on exerce une pression p sur ce liquide. Plus le rayon

d'accès du pore est petit, plus la pression est forte. Dans cette relation, γ est la tension

superficielle du liquide (mercure : 484 dynes/cm) et θ l'angle de mouillage du liquide sur le

matériau (mercure : 130°).


Les inconvénients de cette mesure sont les suivants:

¾ cette méthode est destructive;

¾ les fortes pressions utilisées peuvent induire un endommagement du

matériau (écrasement, déformation...).

Cependant, outre la mesure du facteur de porosité, l'intérêt de cette méthode est de

pouvoir établir un histogramme de distribution des diamètres d'accès des pores.

VII-2-2- Microscopie Electronique à Balayage.

L'observation de la morphologie de la matrice cimentaire et des interfaces est réalisée

sur un appareil JEOL 35 CF couplé à une microsonde Tracor en dispersion d'énergie pour

l'analyse des phases.

Les échantillons après fractionnement sont collés sur des portoirs à l'aide d'une laque

d'argent conductrice, puis sont métallisés par pulvérisation cathodique et recouverts d'une

couche d'or de 20 à 30 nm d'épaisseur pour l'observation en électrons secondaires.

VII-2-3- Analyse thermique différentielle.

Cette technique expérimentale est utilisée pour mesurer les transformations

endothermiques (décomposition, déshydroxylation) ou exothermiques (cristallisations) au

cours d'une montée en température.

Les températures liées à ces phénomènes sont caractéristiques des hydrates

contenus dans un matériau cimentaire, et l'aire des pics est caractéristique de la chaleur

échangée lors de la transformation, toutes choses étant égales par ailleurs (granulométrie,

vitesse de montée en température, nature de l'atmosphère...).

L'appareil employé a été réalisé au Laboratoire des Matériaux Minéraux. Les

conditions expérimentales sont les suivantes:

¾ le matériau est une poudre de pâte pure broyée et tamisée à 100 µm;

¾ 0,6 g d'échantillon sont utilisés;

¾ la vitesse de montée en température est de 10°C/min.;


¾ le domaine de température va de l'ambiante à 1000°C;

¾ l'échantillon témoin de la montée en température est constitué par du kaolin inerte

calciné à 1000°C;

¾ l'ambiance gazeuse n'est pas controlée.

Cette technique expérimentale nous servira à suivre l'éventuelle activité

pouzzolanique des fines réactives par l'intermédiaire de l'évolution de la consommation de

portlandite.


VIII- ORGANIGRAMME DES ESSAIS.

Notre procédure expérimentale est résumée de façon schématique ci-dessous :

Le matériau

• formulation et coulage,

• cure dans l'eau saturée de chaux pendant 27 jours,

Caractérisation de l'état initial

• résistance en flexion 3 points Qr et encompression à 28 jours,

• porosité,

• analyse de la morphologie et des phases : M.E.B.,microsonde, A.T.D.

La sollicitation

• sollicitation mécanique à un taux de charge X.Q = X * Qr et mesure de l'évolution de la flèchesous charge.

Enceinte de gel-dégel40 cycles de 2h30 à -25°C et 1h30 à 20°C

EC ENC

Q

Salle de conservation+ 20°C

CC CNC

Q

Caractérisation de l'état final

• résistances résiduelles en flexion 3 points et encompression,

• porosité,

• M.E.B., microsonde.

Classement des matériauxvis-à-vis de la durabilité au

gel interne

Compréhension desphénomènes

Mécanismesd'endommagementassociés à des types

de matériaux

FORMULATIONS ETUDIEES ET TECHNIQUES...

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