Projet de Document

Normatif Marocain PRT 12.7.086

2021

Document Normatif Marocain ValidéPar décision de publication du Directeur de l’Institut Marocain de Normalisation N° ……….. du

………….. 2020.

Correspondance

Le

j

présent Rapport Technique une reprise modifiée du document FD U44-163:2018.

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Amendements organiques et supports de culture

Caractérisation de la matière organique par la minéralisation potentielle du carbone et de l’azote

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Avant-Propos National

L’Institut Marocain de Normalisation (IMANOR) est l’Organisme National de Normalisation. Il a

été créé par la Loi N° 12-06 relative à la normalisation, à la certification et à l’accréditation sous

forme d’un Etablissement Public sous tutelle du Ministère chargé de l’Industrie et du Commerce.

Les normes marocaines sont élaborées et homologuées conformément aux dispositions de la Loi N° 12- 06 susmentionnée.

Le présent document normatif marocain RT 12.7.086 a été élaboré et validé par la Commission de Normalisation des fertilisants (023).

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Sommaire

Page

Introduction ..................................................................................................................................................................... 7

1 Domaine d'application ................................................................................................................................... 7

2 Références normatives .................................................................................................................................. 7

3 Termes et définitions ..................................................................................................................................... 8

4 Principe ............................................................................................................................................................... 9

5 Réactifs et appareillage ................................................................................................................................. 95.1 Sol de référence ................................................................................................................................................ 95.2 Matière organique de calage .................................................................................................................... 105.3 Enceinte climatisée ...................................................................................................................................... 105.4 Contenant étanche ........................................................................................................................................ 105.5 Contenant non étanche ............................................................................................................................... 105.6 Récipient inerte ............................................................................................................................................. 105.7 Flacon ................................................................................................................................................................ 105.8 Balance ............................................................................................................................................................. 105.9 Hydroxyde de sodium ................................................................................................................................. 105.10 Chlorure de potassium ............................................................................................................................... 105.11 Nitrate de potassium ................................................................................................................................... 105.12 Filtre .................................................................................................................................................................. 115.13 Centrifugeuse ................................................................................................................................................. 11

6 Mesures préliminaires ................................................................................................................................ 11

7 Préparation des échantillons ................................................................................................................... 117.1 Préparation du produit .............................................................................................................................. 117.2 Préparation du sol ........................................................................................................................................ 117.3 Mode opératoire ........................................................................................................................................... 11

8 Expression des résultats ............................................................................................................................ 158.1 Minéralisation du carbone ........................................................................................................................ 158.2 Minéralisation de l’azote ............................................................................................................................ 168.3 Fidélité .............................................................................................................................................................. 188.4 Rapport d’essai .............................................................................................................................................. 18

Annexe A (informative) Dosage volumétrique du carbone CO2 ................................................................ 20A.1 Principe ............................................................................................................................................................ 20A.2 Mode opératoire ........................................................................................................................................... 20A.3 Calculs ............................................................................................................................................................... 20

Annexe B (informative) Méthode de dosage du carbone minéral par colorimétrie en flux continu .............................................................................................................................................................. 21

B.1 Principe ............................................................................................................................................................ 21B.2 Mode opératoire ........................................................................................................................................... 21B.3 Calcul du résultat .......................................................................................................................................... 21

Annexe C (informative) Méthode de dosage du carbone minéral au moyen d’un appareil dosant le carbone organique total (TOC) et le carbone organique dissous (COD) .............................. 22

C.1 Principe ............................................................................................................................................................ 22C.2 Mode opératoire ........................................................................................................................................... 22C.3 Calcul du résultat .......................................................................................................................................... 22

Annexe D (informative) Récapitulatif des résultats de l’essai inter-laboratoires pour la minéralisation ............................................................................................................................................... 23

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D.1 Minéralisation du carbone ........................................................................................................................ 23D.2 Minéralisation de l’azote ........................................................................................................................... 27

Annexe E (informative) Calcul des écarts types ............................................................................................. 30E.1 Généralité pour le calcul des écarts types ........................................................................................... 30E.2 Calcul des écarts types pour QCIi ............................................................................................................ 30E.3 Calcul des écarts types pour QCtk ........................................................................................................... 30E.4 Calcul des écarts types pour qCtk ........................................................................................................... 31E.5 Calcul des écarts types pour la minéralisation du carbone ctk .................................................... 31E.6 Calcul des écarts types pour QNtk ........................................................................................................... 31

Annexe F (informative) Mesure de l’azote nitrique et ammoniacal sur échantillon brut .............. 32F.1 Extraction ........................................................................................................................................................ 32F.2 Dosage .............................................................................................................................................................. 32

Annexe G (informative) Calcul de l’indice de stabilité de la matière organique à partir du pourcentage de carbone minéralisé après 91 jours d’incubation (ISMO91) ........................... 33

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Introduction

Les méthodes de caractérisation des matières fertilisantes développées au cours des 10 à 15 dernièresannéessontdesoutilsdeplusenplusutiliséssurleterrainpouroptimiserl’usagedesproduits.L’unedecesméthodes est la caractérisation de lamatière organique des produits par l’étude de laminéralisation ducarboneetdel’azotequilacomposelorsd’uneincubationenconditionscontrôléesaprèsincorporationdansunsol.

Avecl’utilisationdecesméthodespardifférentslaboratoires,desmisesenœuvrediversifiéessontapparues.Ilestdoncdevenunécessairedefournirauxprofessionnelsuneméthodestandardiséepourpermettredescomparaisonsentredifférentsproduits.

Différents facteurs, indépendantsde la qualitéde lamise enœuvredesméthodes, peuvent entrainerune variabilitédesrésultatsdescinétiquesdeminéralisation.Lesrésultatsdesessais interlaboratoiresquiontétémenéssontjointsenannexepourquelesutilisateursaientconnaissancedelavariabilitéintrinsèquedecetteméthode.

1 Domaine d'application

Le présent document présente une méthode de définition du potentiel de minéralisation de produitsorganiquesparincubationenconditionscontrôlées.

Ils’appliqueauxamendementsorganiquesetsupportsdeculturehomologuésounormalisés.

2 Références normatives

RT 12.7.085,Amendements organiques et supports de culture — Caractérisation de la matière organique par fractionnement biochimique et estimation de sa stabilité biologique

NM 12.7.035,Engrais – Engrais azoté contenant de l'azote de synthèse organique – Détermination des formes d'azote

NM 12.7.051, Amendements organiques – Dénominations, spécifications et marquage

NMX31‐107,Qualité du sol — Analyse granulométrique par sédimentation — Méthode de la pipette

NMEN1484,Analyse de l’eau — Lignes directrices pour le dosage du carbone organique total (TOC) et carbone organique dissous (COD).

NMEN12579,Amendements organiques et supports de culture — Échantillonnage

NM EN13039,Amendements du sol et supports de culture — Détermination de la matière organique et des cendres.

NM EN 13040, Amendements du sol et supports de culture — Préparation des échantillons pour les essais physiques et chimiques, détermination de la teneur en matière sèche, et taux d’humidité et de la masse volumique compactée en laboratoire.Proj

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NM EN13654‐1,Amendements du sol et supports de culture — Détermination de l’azote — Partie 1 : Méthode de Kjeldahl modifiée.

NMEN13654‐2,Amendements du sol et supports de culture — Détermination de l’azote — Partie 2 : Méthode de Dumas.

NMISO11732,Qualité de l’eau — Détermination de l’azote ammoniacal par analyse en flux (CFA et FIA) et détection spectrométrique.

NMISO13395,Qualité de l’eau — Détermination de l’azote nitreux et de l’azote nitrique et de la somme des deux par analyse en flux (CFA et FIA) et détection spectrométrique.

NM ISO565,Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées — Dimensions nominales des ouvertures.

NM ISO5725‐2,Application de la statistique — Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2 : Méthode de base pour la détermination de la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée.

NM ISO10390,Qualité du sol — Mesure du pH dans l’eau méthode électrométrique.

NMISO10693,Qualité du sol — Dosage du calcaire total — Évaluation des carbonates.

NM ISO 10694,Qualité du sol — Dosage du carbone organique et du carbone total après combustion sèche.

NM ISO 11274, Qualité du sol — Détermination de la caractéristique de la rétention en eau — Méthodes de laboratoire.

NMISO11465,Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode gravimétrique.

NM ISO 14235, Qualité du sol – Dosage du carbone organique par oxydation sulfochromique.

3 Termes et définitions

Pourlesbesoinsduprésentdocument,lestermesetdéfinitionssuivantss'appliquent.

3.1 matières fertilisantes engrais,amendementset,d’unemanièregénérale,touslesproduitsdontl’emploiestdestinéàassurerouàaméliorerlanutritiondesvégétaux,ainsiquelespropriétésphysiques,chimiquesetbiologiquesdessols

3.2 supports de culture produitsdestinésàservirdemilieudecultureàcertainsvégétaux. Leur mise en œuvre aboutit à la formationdemilieuxpossédantuneporositéenaireteneautellequ’ilssontcapablesàlafoisd’ancrerlesorganesabsorbantsdesplantesetdeleurpermettred’êtreencontactaveclessolutionsnécessairesàleurcroissance

3.3 amendements organiques matièresfertilisantescomposéesprincipalementdecombinaisonscarbonéesd’originevégétale,ouanimaleetvégétaleenmélange,destinéesàl’entretienouàlareconstitutiondustockdematièreorganiquedusoletàl’améliorationdesespropriétésphysiqueset/ouchimiqueset/oubiologiques

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3.4 minéralisation transformation par un processusmicrobien de lamatière organique en composésminéraux : dioxyde de

carbone(CO2)pourlecarbone,ammonium(NH4+)etnitrate(NO3–)pourl'azote

3.5 MS teneurenmatièresècheà103°C±2°C(NMEN13040)duproduit,expriméeen%duproduitbrut

3.6 MO teneurenmatièreorganiqueduproduitanalysé(NMEN13039),expriméeen%delaMS

3.7 potentiel de minéralisation proportionmaximaled’azoteoudecarboneorganiqueduproduittesté,susceptibledeseminéraliser

NOTE Cette mesure est effectuée en conditions optimales d’activité de la microflore du sol de référence utilisé 5.1.). La minéralisation correspond à la dégradation microbienne de composés organiques en composés minéraux : dioxyde de carbone (CO2) pour le carbone, ammonium (NH4+) et nitrate (NO3–) pour l'azote.

3.8 résidus organiques visibles tousdébrisvégétauxoud’autrenatureorganiquevisiblesàl’œilnu(débrisracinaires,foliaires…)

4 Principe

Ils’agitdeladéterminationdupotentieldeminéralisationducarboneetdel’azoteorganiquesd’unproduitparuneméthoded’incubationd’unmélangesol/produitenconditionscontrôléesdelaboratoire.

LecarboneorganiqueseminéralisesousformedeCO2piégéparl’hydroxydedesodium(NaOH)quiestdosé par volumétrie (voir principe en Annexe A), par colorimétrie (voir principe en Annexe B), pardosageducarboneensolution(voirprincipeenAnnexeC)oupartouteautreméthodeéquivalente.

L’azote organique minéralisé sous forme de NH4+ et NO3

– est extrait du mélange sol‐produit, à l’aided’une solution de chlorure de potassium (KCl). L’azote ammoniacal (NH4

+) et nitrique (NO3–) sont

dosésrespectivementselonlesnormesNMISO11732etNMISO13395.

5 Réactifs et appareillage

5.1 Sol de référence

Solayantlescaractéristiquessuivantes:

solagricole;

teneurenargile(NFX31‐107)100–250g/kgMS;

pHeau(NMISO10390)entre6,0et8,0;

teneurencalcairetotal(NMISO10693)inférieurà5g/kgMS;

teneurenazoteminéral(7.3.1)inférieurà35mg/kgMS;

teneurencarboneorganiquetotal(NMISO10694outouteautreméthodeéquivalente)entre5g/kgMSet12g/kgMS.

NOTE Lamatièresèche(MS)s’entendmesuréeà103°C±2°C.

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5.2 Matière organique de calage

Afindevérifierl’indépendancedesrésultatsvis‐à‐visdulotdesolutilisé(5.1)etdesconditionsd’incubationdans le laboratoire, un essai d’incubationdoit être réalisé avec unematière organiquedite « de calage », identiquepourchaquetest.L’essaiestréalisépourchaquelotdesol,aumoinsunefoisparan.Lamatièreorganiquetestestl’albumined’œuf(CAS9006‐59‐1).

NOTE Lecalageparl’albuminepourl’azoteetlecarboneestconsidéréaumaximumdelacourbeobtenuedurantl’incubationde91jours.Lepotentieldeminéralisationobtenuavecl’albumineestnormalementde77%±15%pourl’azoteetde84%±10%pourlecarbone.

5.3 Enceinte climatisée

Enceinteclimatiséeà28°C±1°C.

5.4 Contenant étanche

Pourlaminéralisationducarboneet/oudel’azote,contenantétanche(detypebocalàconserveenverre…)etpermettantlerapportsuivant:

10

1

récipientvolume du

produit volume sol

5.5 Contenant non étanche

Pourlaminéralisationdel’azoteuniquement.Ildoitpermettrelestockagedeséchantillonsetlemaintiendel’humiditéaucoursdel’incubation(voirdesdescriptionsindicativesFigure2).

5.6 Récipient inerte

Récipientinerteayantundiamètreapproximatifde5cm(typebécher,cristallisoir…).

5.7 Flacon

Flacon(typepilulier, flaconàscintillation…)devolumeapproximatifde25à30mletpouvantêtre ferméhermétiquement.

5.8 Balance

Balance ayant une précision de 0,0001 g pour les pesées de matières organiques et la préparation dessolutions.

NOTE Pourlespeséesdesol,unebalanceayantuneprécisionde0,001gpeutsuffire.

5.9 Hydroxyde de sodium

SolutiondeNaOH0,5mol/lpouvantêtreunesolutiontitréeducommerceoufraîchementpréparéeàpartird’unesolutiond’hydroxydedesodiumconcentréeducommerce.

Cettesolutiondoitêtreconservéedansunflaconétancheavantutilisationafind’éviterlepiégeageduCO2del’atmosphère.

5.10 Chlorure de potassium

SolutiondeKClà1mol/l.

5.11 Nitrate de potassium

Préparer une solution de KNO3 et ajuster sa concentration de façon à remplir les conditions décrites en7.3.2.1.

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5.12 Filtre

Filtreexemptd’azoteammoniacaletnitrique.

5.13 Centrifugeuse

6 Mesures préliminaires

Mesurerl’humiditéduproduitfraistesté(suivantNMEN13040).

MesurerlateneurencarboneorganiqueduproduittestésuivantlaNMEN13039.

Déterminerlesdifférentesformesd’azote(total,minéral,uréique, nitrique, ammoniacal)présentesdansleproduittesté.

7 Préparation des échantillons

7.1 Préparation du produit

Préparerl’échantillonduproduitcommesuit:sécherl’échantillonà38°C±2°Cjusqu’àpoidsconstant,puisbroyerdefaonàceque100%duproduitpasseparuntamisde1mmd’ouverturedemailleronde.

NOTE Le choix de la granulométrie de 1mm est justifié par le fait que les pesées d’échantillons sontfaibles.

7.2 Préparation du sol

Sécherlesol(5.1)àtempératureambiantesansdescendresous50%delacapacitéderétentioneneauàpF2,5soit60kPa(mesureselonNMISO11274).

Tamiserdefaonàneconserverque lesfractionsinférieuresà4mm.Encasdebesoin,conserver lesolàl’obscurité en chambre froide à 4 °C et ce, 1 an maximum. Adapter les conditions de conservation pourlimiterlespertesd’humidité.S’assurerquelesolcontientpeuderésidusorganiquesvisibles.

NOTE Veilleràré‐homogénéiserlesolavanttoutemanipulation.

7.3 Mode opératoire

7.3.1 Premières mesures

Mesurersurlesolpréparé(7.2)l’humiditérésiduelle(selonNMISO11465)etl’azoteminéralcommedécritci‐après.

Déterminerlateneurenazoteminéralprésentdanslesol.cettefin,extrairel’ammoniumetlesnitratesenagitantunéchantillonpendantuneheureavecunesolutiondechloruredepotassium(100mldesolutiondechloruredepotassium(5.10)pour25gdesoléquivalentsecà103°C±2°C).

Ne remplir qu’à moitié les récipients contenant le produit et la solution de chlorure de potassium afind’optimiserl’extraction.

liminerlesfinesparticulesdesextraitsparcentrifugationet/oufiltrationàl’aided’unfiltre(5.12)oud’unecentrifugeuse(5.13).

Conserverlesextraitsexemptsdeparticulesjusqu’àanalyseà–20°C±5°C(aumaximum1mois).

Doserl’azoteminéral(ammoniacaletnitrique)dansl’extraitselonNMENISO11732etNMENISO13395.

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Mesurer,surproduitpréparé(7.1),lesélémentssuivants:

l’humiditérésiduelleHR(selonNMEN13040);

l’azotetotal(selonNMEN13654‐1ouNMEN13654‐2);

l’azote minéral comme décrit à l’Article 6 (25 g ne sont pas indispensables ; quelques grammes deproduitssecssuffisent);

lecarboneorganiqueélémentaireselonNMISO10694outouteautreméthodeéquivalente.

7.3.2 Préparation des mesures sol/produit

7.3.2.1 Préparation des échantillons de sol témoin

Peserunrécipientinerte(5.6).Peserà0,01gprèsdanscerécipientinerteunemassedesolpréparéselon7.2équivalenteà25gdesolsec(MSà103°C±2°C).

Ajouter 1ml de la solution deKNO3 (5.11) de faon à ce que l’azote minéral du sol atteigne 35 mg de N minéral par kg de sol sec et compléter par de l’eau distillée pour atteindre une humidité équivalenteà la capacitéderétentioneneauàpF2,5(soit60kPa).

Veilleràrépartirlesapportsd’azoteetd’eausurlasurface.

Peseretnoterlamassedechaquerécipientinerte(5.6)avecsoncontenu.

7.3.2.2 Préparation des échantillons de mélange sol/produit

Peserunrécipientinerte(5.6).Peserà0,01gprèsdanscerécipientinerteunemassedesolpréparéselon7.2,équivalenteà25gdesolsec(MSà103°C±2°C).

Ajouter une masse Mq de produit préparé (7.1) pesée à 0,001 g près dans le sol, telle que lecarbone organique du produit ajouté représente 2 ‰ en masse du sol sec (soit 50 mg C).Homogénéiserlemélangesol/produit.

Ajouter1mldelasolutiondeKNO3(5.11)etcompléterpardel’eaudistilléecommedécritauparagraphe7.3.2.1.

Veilleràrépartirlesapportsd’azoteetd’eausurtoutelasurface.

Ensuite,peseretnoterlamassedechaquerécipientinerte(5.6)avecsoncontenu.

7.3.3 Minéralisation du carbone

Disposerlerécipientinerte(5.6)contenantlemélangesol/produitdanslebocalétanche(5.4)avecunflacon(5.7) contenantde l’eaudéminéraliséeetun flacon (5.7) contenant10mlde l’hydroxydede sodium(5.9)selonlaFigure1.Réaliserlamêmeopérationaveclesoltémoinetpréparerunbocalétanche(5.4)sanssolniproduit(blanc).

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Légende

1 Bocalétanche(5.4)

2 Mélangesol/produit,outémoins(voir7.3.2)dansrécipientinerte(5.6)

3 Support

4 Flacon(5.7)d’eaudéminéralisée

5 Flacon(5.7)d’hydroxydedesodium(5.9)

Figure 1 — Schéma du système de minéralisation du carbone

Fermerhermétiquementetmettreàincuberdansl’enceinteclimatisée(5.3)àl’obscurité.

Réalisertroisrépétitionspourl’ensemble(mélangesol/produit,soltémoinetblanc).

Réaliser9mesuresauxdatesdeprélèvementstksuivantes:1er,3ème,7ème,14ème,21ème,28ème,49ème,70èmeet91ème jourd’incubation, respectivement t1, t3, t7, t14, t21, t28, t49, t70et t91.Pour toutescesdates, le flaconcontenantde l’hydroxydede sodiumestenlevé et remplacéparunnouveaucontenantdel’hydroxyde de sodium (5.9) fraîchement préparé. Le flacon enlevé est fermé hermétiquement jusqu’audosage.LeconserverfermédansuneatmosphèredépourvuedeCO2(parexempleundessiccateurcontenantunflacond’hydroxydedesodiumconcentré).Ainsi,chaquemesurecorrespondauC‐CO2piégépendantlesintervallesdetempsIi0‐1,1‐3,3‐7,7‐14,14‐21,21‐28,28‐49,49‐70et70‐91jours,respectivementI1,I3,I7,I14,I21,I28,I49,I70etI91.

Contrôler l’humidité des échantillons au14ème, 28ème, 49ème et 70ème jour, par peséedes récipients inertes(5.6)etlaréajustersinécessaire.

Doser le carbone du CO2 piégé dans l’hydroxyde de sodium selon l’une des trois méthodes décrites enAnnexesA,BouCoutouteautreméthodeéquivalente.

7.3.4 Minéralisation de l’azote

Préparerselon7.3.2troisrépétitionsdemélangesol/produitetdesoltémoinparjourd’extraction.

Disposerlesrécipientsinertes(5.6)contenantlesmélangessol/produitetsoltémoindanslecontenant(5.5)avecundispositiflimitantl’évaporationens’inspirantparexempledessystèmesprésentésenFigure2.Proj

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Légende

1 Contenant(5.5)2 Mélangesol/produit,ousoltémoin(voir7.3.2)3 Support4 Eaudéminéralisée5 Récipientinerte(5.6)6 Filmétirableperforé

Figure 2 — Schémas de systèmes possibles pour la minéralisation de l’azote

Couvrird’unfilmétirableperforéetmettreàincuberdansl’enceinteclimatisée(5.3)àl’obscurité.

Réaliserseptmesures:lapremièreaujourzéro(miseenplacedel’expérimentation),puisaprès7,14,28,49,70et91joursd’incubation.

Tout au long de l’expérimentation, veiller àmaintenir une bonne oxygénation en ouvrant les contenants(5.5)au1er,3ème,7èmeet14èmejourd’incubation,puisaprèscettedatetousles14jours.Vérifiertousles14joursl’humidité(parpeséedesrécipientsinertes)etlaréajustersinécessaire.

Extrairepuisdoserl’azoteminéralcommedécritauparagraphe7.3.1.

Pour ces mesures en cours d’incubation, il est possible de conserver les extraits exempts de particulesjusqu’àanalyseà–20°C±5°C(aumaximum1mois).

Pour des conservations des extraits de plus de 1mois, il convient de filtrer les extraits à 0,22 μm avantcongélation.

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8 Expression des résultats

8.1 Minéralisation du carbone

8.1.1 Quantité de C-CO2 dégagée par le sol (avec ou sans produit) pendant l’intervalle de temps Ii

où:

QCIi est laquantitédeC‐CO2dégagéeparlesol(avecousansproduit)pendantl’intervalleIidetempsentre deuxdatesdeprélèvementtksuccessives(enmgC‐CO2/kgsolsec);

Ii sontlesintervallesI1,I3,I7,I14,I21,I28,I49,I70etI91telsquedéfinisauparagraphe7.3.3;

Qsol est la concentrationenC‐CO2mesuréedans l’hydroxydede sodiumdu traitementsol/produitoutémoin (enmgC‐CO2/l)pourl’intervalleIicorrespondant;

Qblanc est la concentration en C‐CO2 mesurée dans l’hydroxyde de sodium du traitement sans sol niproduit (mgC‐CO2/l)pourl’intervalleIicorrespondant;

v estlevolumed’hydroxydedesodium=10ml;

p =25g(massedesolsecincubé).

8.1.2 Quantité cumulée de C-CO2 dégagée par le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk

ki

iik QCIQCt

1

où :

QCtk estlaquantitécumuléedeC‐CO2dégagéeparlesol(avecousansproduit)àladatedeprélèvementtk (enmgC‐CO2/kgsolsec)depuisledébutdel’incubation;

tk sontlesdatesdeprélèvementst1,t3,t7,t14,t21,t28,t49,t70ett91tellesquedéfiniesauparagraphe 7.3.3.

8.1.3 Quantité de C-CO2 provenant de la décomposition du produit à la date tk

sol témoinQCtproduitsolQCtqCt kk

où :

qCtk estlaquantitédeC‐CO2provenantdeladécompositionduproduitàladatetk(enmgC‐ CO2/kgsolsec);

QCtk (sol + produit) estlaquantitédeC‐CO2dégagéeparlesol+produitàladatedeprélèvement tk (en mgC‐CO2/kgsolsec);

QCtk (sol témoin) estlaquantitédeC‐CO2dégagéeparlesolsansproduitàladatedeprélèvementtk(enmgC‐CO2/kgsolsec).

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8.1.4 Quantité de C-CO2 dégagée par le produit à la date tk

Mq

qCtCt kk 40

1000

où:

Ctk estlaquantitédeC‐CO2dégagéeparleproduitàladatetk(enmgC‐CO2/kgproduitséchéà38°C±2°C)

qCtk estlaquantitédeC‐CO2provenantdeladécompositionduproduitàladatetk(enmgC‐CO2/kgsolsec);

Mq estlamasse(eng)deproduitintroduite(voirparagraphe7.3.2.2).

8.1.5 Coefficient de minéralisation exprimé en % du carbone organique du produit à la date tk

)100( HRC

Ctct

org

kk

où:

ctk est le coefficient deminéralisation exprimé enpourcentagedu carbone organiqueduproduit à ladatetk(en%);

Ctk estlaquantitédeC‐CO2dégagéeparleproduitàladatetk(enmgC‐CO2/kgproduitséchéà38°C±2°C);

Corg estlateneurencarboneorganiqueduproduittellequemesuréeau7.3.1(en%delamatièreséchéeà103°C±2°C).

HR estl’humiditérésiduelle(mesuréeen7.3.1)duproduitpréparé(en%delamatièreséchéeà38°C±2°C).

NOTE Lect3correspondantauctkpourletempstk=3joursd’incubationestnécessaireaucalculdel’ISMOselonleFDU44‐162.

8.2 Minéralisation de l’azote

8.2.1 Quantité d’azote minéral présente dans le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk

p

HwvQQQt

NONNHNk

1000

100034

où:

Qtk estlaquantitéd’azoteminéralprésentedanslesol(avecousansproduit)àladatedeprélèvementtk(enmgN/kgsolsec);

k =0,7,14,28,49,70ou91jours;

QN-NH4+ est laconcentrationdeextraitauKCldanssolavecousansproduit(mgN/l)àchaquedatede

prélèvementtk;

QN-NO3- est laconcentrationdeextraitauKCldanssolavecousansproduit(mgN/l)àchaquedatede

prélèvementtk;

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v estlevolumedeKClutilisépourextraireleséchantillonsdesol(équivalentà25gdesolsec)=100ml;

Hw estlevolumed’eauprésentdansles25gdesolsecincubésàl’humiditépF2,5(enml);

p estlamassedesolsecincubé=25g.

8.2.2 Quantité d’azote minéral produite par le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk

0QtQtQNt kk

où:

QNtk estlaquantitéd’azoteminéraldanslesol(avecousansproduit)àladatedeprélèvementtk(enmgN/kgsolsec);

Qtk est la quantité d’azote minéral présente dans le sol (avec ou sans produit) à la date deprélèvementtk(enmgN/kgsolsec);

Qt0 est la quantité d’azoteminéral présente dans le sol (avec ou sans produit) au démarrage desincubations(k=0)(enmgN/kgsolsec);

k =7,14,28,49,70ou91jours.

8.2.3 Effet de l’apport du produit sur la dynamique de l’azote minéral du sol à la date tk

sol témoinQNtproduitsolQNtqNt kkk

où:

qNtk est la quantité de N minéralisé (si qNtk > 0) ou immobilisé (si qNtk < 0) dans le sol par le produit à la date de prélèvement tk (en mg N/kg sol sec) ;

QNtk (sol + produit) est la quantité d’azote minéral dans le sol + produit à la date de prélèvement tk (en mg N/kg sol sec) ;

QNtk (sol témoin) est la quantité d’azote minéral dans le sol témoin à la date de prélèvement tk (en mg N/kg sol sec).

8.2.4 Quantité de N minéral minéralisé ou immobilisé par le produit à la date tk

Mq

qNtNt kk 40

1000

où:

Ntk estlaquantitédeNminéralminéraliséouimmobiliséparleproduitàladatedeprélèvementtk(enmgN/kgproduitséchéà38°C±2°C);

qNtk estlaquantitédeNminéralisé(siqNtk>0)ouimmobilisé(siqNtk<0)danslesolparleproduitàladatedeprélèvementtk(enmgN/kgsolsec);

Mq estlaquantitédeproduitintroduite(voirparagraphe7.3.2.2).

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8.2.5 N minéralisé ou immobilisé en % de l’azote organique du produit à la date tk

HRNNtnt

orgkk 100

1

où:

ntk est le Nminéralisé ou immobilisé en% de l’azote organique du produit à date tk (en%N organique duproduit);

Ntk estlaquantitédeNminéralminéraliséouimmobiliséparleproduitàladatedeprélèvementtk(enmgN/kgproduitséchéà38°C±2°C);

Norg est la teneurenNorganiqueduproduitmesuréepardifférenceentre les teneursenazote totaletminéraltellesquemesurésen7.3.1(en%duproduitséchéà103°C±2°C);

HR estl’humiditérésiduelle(mesuréeen7.3.1)duproduitpréparé(en%duproduitséchéà38°C±2°C).

8.3 Fidélité

L’Annexe D donne un récapitulatif des résultats d’un essai inter‐laboratoire réalisé pour valider lareproductibilité de laméthode décrite dans le présent document entre les laboratoires et différents solsrépondantauxcritèresdéfinisauparagraphe5.1.

NOTE Les valeurs fournies par l’essai inter-laboratoires ne peuvent pas être appliquées à des composés autres que ceux indiqués.

8.4 Rapport d’essai

Lerapportd’essaidoitaumoinscontenirlesinformationssuivantes:

référenceauprésentdocument;

identificationdel'échantillon;

résultatsexpriméstelsquedécritsdanslanorme:

- matière sèche en pourcentage de la matière brute ;

- matière organique en pourcentage de la matière sèche et en pourcentage de la matière brute ;

- pour la minéralisation du carbone :

lacinétiquedeminéralisationduC‐CO2en%duCorganiqueduproduit(ctk),

lepourcentagedecarboneminéraliséenfind’expérience(ct91),

lestableauxprésentantlesmoyennesetécartstypespourlesctk,QCtketlesqCtkàchaquetempsdemesurecalculés.Lesécartstypesserontcalculésselonl’AnnexeE;

- pour la minéralisation de l’azote, la cinétique de minéralisation de l’azote (N-NH4+ + N-NO3

–) en % du N

organique du produit (ntk) et les tableaux présentant les moyennes pour les ntk et les moyennes et écartstypes QNtk à chaque temps de mesure. Les écarts types seront calculés selon l’Annexe E ;

lescaractéristiquesdusolayantétéutilisépourl’Article5(teneurenargile,pH,teneursencalcairetotal,carboneorganiquetotal,azoteammoniacal,azotenitrique);

les caractéristiques duproduit (exprimées en g/100gduproduit brut et en g/100gduproduit sec) :carboneorganique,azotetotal,azoteorganique,azotenitriqueetazoteammoniacal,l’humidité;

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lamasse de produit apportéMq (enmg) pour l’Article 5 de façon à ce que le carbone organique duproduitajoutéreprésente2mg/gdusolsec;

laméthodededosageduC‐CO2utilisée(AnnexesA,B,Coutouteautreméthodededosageéquivalente).

Le rapport d’essai doit en outre mentionner tous les détails opératoires non prévus dans le présentdocumentoualternatifs,ainsiquelesincidentséventuelssusceptiblesd’avoiragisurlesrésultats.

Indiquerfacultativement:

lesteneursenazoteminéralduproduitpréparé;

touteautreindicationfaisantréférenceàlaméthodologie;

lateneurenazotetotaldusol;

pourlaminéralisationdel’azote,lacinétiqued’évolutionduNminéral(N‐NH4++N‐NO3

–)enfonctiondutempsd’incubation(QNtk);

lesquantitésd’azoteminéral,d’azoteminéraliséetnonminéraliséexpriméesenkg/tdeproduitbrut;

l’équivalentdelamassedeproduitbrutapportéparhasurlabased’environ3000tdeterresècheparha;

analysegranulométriqueduproduitsiréalisée;

l’indiceISMO91telquecalculéenAnnexeGexpriméen%delaMO,enkg/tdeproduitsecetenkg/tdeproduitbrut.

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Annexe A(informative)

Dosage volumétrique du carbone CO2

A.1 Principe

Leprincipeestceluidudosaged’unmélangedecarbonatedesodiumetd’hydroxydedesodium.

Lescarbonatessontprécipitésaumoyend’unesolutiondechloruredebaryum(BaCl2)enexcès.

L’hydroxydedesodiumrestélibreesttitréparl’acidechlorhydrique(HCl).

A.2 Mode opératoire

Ajouteraurécipientd’hydroxydedesodium,5mldesolutiondeBaCl2à20%.LedosagesefaitparHCl0,1Nmol.l‐1à20°C.

Danslecasd’untitragemanuel,ajouter10gouttesd’indicateuràlathymolphtaléine(solutionà0,1%dansl’éthanol).Danslecasd’untitragemanuel,laneutralisationsetraduitparunviragedel’indicateurdubleuaublanc.

Danslecasd’unetitrationpotentiométriquedoserjusqu’àunpHfinalde8,6à20°C.

A.3 Calculs

LeC‐CO2fixéparl’hydroxydedesodium(enmg/l)estdonnépar:

1

22112

1000

100012000

2

1

V

VNVNCOC

où:

12000 poidsmoléculaireducarbone(mg);

N1etV1 sont respectivement la normalité (mol.l‐1) et le volume (ml) de l’hydroxyde de sodiumutilisédansl’expérimentation;

N2etV2 sontrespectivementlanormalité(mol.l‐1)etlevolume(ml)d’acidechlorhydriqueutilisépourledosage.

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Annexe B(informative)

Méthode de dosage du carbone minéral par colorimétrie en flux continu

B.1 Principe

Cette méthode est utilisée pour déterminer les carbonates et bicarbonates présents dans un milieuhydroxydedesodium(NaOH)1mol.L‐1ou0,25mol.L‐1,etdansunegammedeconcentrationsde0mgC.L‐1à100mgC.L‐1oude0mgC.L‐1à1000mgC.L‐1.

B.2 Mode opératoire

L’échantillonintroduitdansdestubeshermétiquesàl’air(parexemplerecouvertdeParafilm®)estprélevéetmélangé avec une solutiondiluéed’acide (dihydrogénophosphatede sodiumet acidephosphorique85%),puis introduitdansunbloc thermostaté à37 °C,dans lequel les carbonatespassent sous la formededioxydedecarbonegazeux.

Le flux liquideest ensuite introduit dansundialyseur composéd’unbloc inférieur etd’unbloc supérieurséparéparunemembraneensilicone.LeCO2présentdans le fluxdubloc inférieurdiffusealorsà traverscettemembranepourêtrepiégédansunesolutiontamponalcaline(carbonatedesodiumetbicarbonatedesodium)contenantunindicateurcoloré(phénolphtaléine),etcirculantdansleblocsupérieur1).

B.3 Calcul du résultat

LeCO2gazeuxestabsorbépar lasolutionalcalinecontenantcommeindicateurcoloré, laphénolphtaléine,causantunediminutiondepHqui se traduitparunaffaiblissementde la colorationde l’indicateurcoloré(décoloration). Cet affaiblissement de la coloration est proportionnel à la quantité de C‐CO3

2‐ présent

initialement dans l’échantillon, et est mesuré à 550 nm. La concentration en C‐CO32‐ de l’échantillon est

ensuitecalculéeaumoyend’unegammeétalon(carbonatedesodium)analyséedanslesmêmesconditions.

Lesrésultatssontexprimésenmg/ldeC‐CO2.

1 Alavoine, G. and B. Nicolardot (2002). Comparaison of potentiometric titration, IR spectrometry and segmented micro-flow analysis to determine inorganic C in alkaline solutions. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 374, 354-358. Le CO2 présent en phase gazeuse peut être également prélevé au moyen d’un séparateur de phase avant d’être mis en contact de la solution alcaline (Chaussod R., Nicolardot B. et G. Catroux, 1986. Mesure en routine de la biomasse microbienne des sols par la méthode de fumigation au chloroforme. Science du Sol, 2, 201-211).

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Annexe C(informative)

Méthode de dosage du carbone minéral au moyen d’un appareil dosant le carbone organique total (TOC) et le carbone organique dissous (COD)

C.1 Principe

CetteméthodeestuneadaptationdelaméthodeproposéepourdoserTOCetCODdansleseaux(normeNMEN1484)pourdéterminerlescarbonatesetbicarbonatesprésentsdansunmilieud’hydroxydedesodium1mol.l‐1ou0,25mol.l‐1.

C.2 Mode opératoire

Ledosagedescarbonatesetbicarbonatescontenusdansleséchantillonsd’hydroxydedesodiumestréaliséen utilisant la première phase du cycle des divers matériels proposés sur le marché et qui consistegénéralementàéliminerlecarboneinorganiquetotal(CIT)enacidifiantl’échantillon(acidephosphorique)

et en le purgeant au moyen d’un gaz exempt de CO22). Le dioxyde de carbone formé est alors soit dosé directement,soitaprèsréduction,parexempleenméthaneCH4.Différentsmodesopératoiressontproposéspar les constructeurs pour effectuer le dosage final du CO2, par exemple : spectrométrie infrarouge,conductivité thermique, conductimétrie, coulométrie, électrodes spécifiquesauCO2, et après réductionduCO2enautres,enméthane,détectionparionisationdeflamme.

C.3 Calcul du résultat

LaconcentrationenC‐CO32‐del’échantillonestensuitecalculéeaumoyend’unegammeétalon(carbonatede

sodium)analyséedanslesmêmesconditions.

Lesrésultatssontexprimésenmg/ldeC‐CO2.

2 Alavoine, G. and B. Nicolardot (2002). Comparaison of potentiometric titration, IR spectrometry and segmented micro-flow analysis to determine inorganic C in alkaline solutions. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 374, 354-358.

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Annexe D(informative)

Récapitulatif des résultats de l’essai inter-laboratoires pour la minéralisation

D.1 Minéralisation du carbone

Lesminéralisationsontétéréaliséessurtroisproduitsdifférentsparquatrelaboratoires.

Trois laboratoires ont testé la minéralisation sur leur propre sol et sur un autre sol commun à tous leslaboratoires.Touslessolsutilisésrépondaientauxcritèreslistésauparagraphe5.1.

LesrésultatsobtenussontprésentésdanslesTableauxD.1etD.2ci‐après.

Tableau D.1 — Coefficient de minéralisation exprimé en % du carbone organique du produit à la date tk : résultats obtenus pour les 4 laboratoires sur

sol commun

Laboratoire1 A F I

1

3 8,10 0,91 2,83

7 25,17 1,59 5,15

14 35,55 2,67 7,31

21 40,57 3,39 7,88

28 44,48 3,40 8,18

49 51,13 5,24 9,29

70 56,26 7,55 12,12

91 58,79 8,05 13,15

Laboratoire2 A F I

1 1,61 0,37 1,01

3 8,48 1,10 2,52

7 21,97 2,24 4,42

14 30,93 3,73 6,43

21 36,92 6,18 8,04

28 40,95 8,41 8,88

49 46,16 10,11 9,52

70 48,83 10,16 9,64

91 51,65 10,21 9,27

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Tableau D.1 — Coefficient de minéralisation exprimé en % du carbone organique du produit à la date tk : résultats obtenus pour les 4 laboratoires sur sol commun

(suite)

Laboratoire3 A F I

1 0,00 0,00 0,00

3 5,30 1,44 2,76

7 20,65 1,92 4,40

14 35,53 3,36 6,35

21 39,75 4,16 8,59

28 43,14 6,17 9,67

49 46,09 8,41 8,59

70 49,40 10,89 9,35

91 52,16 15,02 11,11

Laboratoire4 A F I

1 2,02 0,42 1,18

3 7,02 0,30 2,38

7 21,86 1,28 5,54

14 31,68 2,88 7,16

21 37,22 4,98 9,66

28 40,04 5,88 10,74

49 43,38 7,20 12,68

70 44,34 5,96 11,24

91 44,52 5,20 10,46

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Tableau D.2 — Coefficient de minéralisation exprimé en % du carbone organique du produit à la date tk : résultats obtenus pour les 3 laboratoires sur sol de chaque laboratoire

Laboratoire1 A F I

1

3 7,28 1,49 3,63

7 22,47 2,48 5,73

14 35,60 4,80 9,50

21 41,81 6,60 12,03

28 44,81 8,72 13,74

49 50,68 13,38 16,78

70 55,30 16,17 17,20

91 60,30 20,33 19,98

Laboratoire2 A F I

1 1,81 0,58 0,95

3 8,16 1,12 2,15

7 21,33 2,13 4,20

14 31,15 3,53 6,22

21 37,15 4,66 7,42

28 40,97 5,48 8,16

49 50,52 6,77 8,61

70 53,58 7,29 8,78

91 55,83 7,99 9,81

Laboratoire3 A F I

1 0,00 0,00 0,00

3 7,14 0,88 2,80

7 23,76 1,24 5,39

14 33,29 1,80 7,83

21 36,05 2,32 7,07

28 40,23 3,44 7,51

49 50,40 3,36 5,95

70 53,83 4,20 5,11

91 55,23 6,17 2,76

Desanalysesdevariance(Anova)ontétéréaliséesafindevérifiers’ilexistaitdesdifférencessignificativesentre les résultats des 4 laboratoires qui ont travaillé avec le même sol (sol commun). Les probabilitésobtenuespar cesAnova sont reportéesdans leTableauD.3.CetteAnovaamontréqu’aucune différence significative au seuil de 5 % n’était observée au‐delà de la mesure à 1 jour (non réalisée pour 2laboratoires).Proj

etde

norm

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Tableau D.3 — Probabilité d’avoir une différence non significative entre les 4 laboratoires ayant travaillé sur le sol commun (risque de première espèce)

Temps d’incubation Probabilité

1 0,02

3 0,56

7 0,45

14 0,56

21 0,99

28 0,93

49 0,97

70 0,39

91 0,21

Desanalysesdevariance(Anova)ontétéréaliséesafindevérifiers’ilexistaitpourchaquelaboratoire,desdifférences significatives entre les résultats obtenus avec leur sol propre et avec le sol commun. LesprobabilitésobtenuesparcesAnovasontreportéesdansleTableauD.4.Uneseuledifférencesignificativeaété observée au seuil de 5 % (probabilité inférieure à 0,05), pour le laboratoire 3 après 28 joursd’incubation.Aucuneautredifférencesignificativen’aétéobservée,mêmepourcelaboratoire3auxautrestempsdemesure.

Tableau D.4 — Probabilité d’avoir une différence non significative entre le sol commun et le sol propre à chaque laboratoire (risque de première

espèce)

Temps d’incubation Laboratoire 1 Laboratoire 2 Laboratoire 3

1 0,31

3 0,75 0,21 0,60

7 0,76 0,19 0,41

14 0,18 0,70 0,69

21 0,11 0,33 0,07

28 0,16 0,30 0,01

49 0,21 0,99 0,73

70 0,27 0,90 0,59

91 0,16 0,70 0,35

L’essai interlaboratoire a montré une reproductibilité satisfaisante pour l’étude de la minéralisation ducarbone.

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D.2 Minéralisation de l’azote

Lesminéralisationsontétéréaliséessurtroisproduitsdifférentspartroislaboratoires.

Deux laboratoires ont testé la minéralisation sur leur propre sol et sur un autre sol commun à tous leslaboratoires.Touslessolsutilisésrépondaientauxcritèreslistésauparagraphe5.1.

LesrésultatsobtenussontprésentésdanslesTableauxD.5etD.6ci‐après.

Tableau D.5 — Quantité de N minéral minéralisé ou immobilisé en g N/kg par le produit sec à la date tk : résultats obtenus pour les 3 laboratoires sur sol commun (moyennede3répétitions)

Laboratoire1 A F I

0 0,275 2,507 1,182

7 ‐5,301 2,517 1,627

14 ‐6,655 2,789 1,612

28 ‐6,443 2,320 1,686

49 ‐2,104 2,158 1,911

70 ‐3,470 2,395 2,581

91 ‐1,294 2,712 2,609

Laboratoire2 A F I

0 0,267 0,996 0,063

7 ‐4,914 1,079 0,426

14 ‐5,852 1,141 0,415

28 ‐5,312 1,314 0,932

49 ‐3,494 1,301 1,148

70 ‐1,827 1,400 1,310

91 ‐1,217 0,756 2,281

Laboratoire3 A F I

0 0,434 2,547 0,984

7 ‐5,102 3,426 2,200

14 ‐4,934 4,549 2,299

28 ‐15,258 ‐2,258 ‐7,715

49 ‐3,976 4,978 1,626

70 ‐3,867 3,001 1,310

91 ‐2,645 5,232 2,947

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Tableau D.6 — Quantité de N minéral minéralisé ou immobilisé g N/kg par le produit sec à la date tk : résultats obtenus pour les 2 laboratoires sur sol de chaque laboratoire (moyennede3

répétitions)

Laboratoire1 A F I

0 0,175 2,545 1,137

7 ‐7,115 2,794 1,840

14 ‐8,399 2,661 1,667

28 ‐4,833 2,704 2,010

49 ‐2,058 2,439 2,764

70 ‐3,409 3,416 3,882

91 ‐4,766 3,827 4,172

Laboratoire2 A F I

0 0,054 0,075 0,073

7 ‐3,235 0,530 0,772

14 ‐5,558 0,409 0,763

28 ‐5,534 0,489 1,107

49 ‐3,425 0,830 1,428

70 ‐3,124 0,716 1,515

91 ‐3,259 0,039 0,093

Desanalysesdevariance(Anova)ontétéréaliséesafindevérifiers’ilexistaitdesdifférencessignificativesentre les résultats des 3 laboratoires qui ont travaillé avec le même sol (sol commun). Les probabilitésobtenuesparcesAnovasontreportéesdans leTableauD.7.CetteAnovaamontréqu’uneseuledifférencesignificativeauseuilde5%(probabilitéinférieureà0,05)étaitobservéepourletemps28jours.

Tableau D.7 — Probabilité d’avoir une différence significative entre les 3 laboratoires ayant travaillé sur le sol commun

Temps d’incubation Probabilité

0 0,11

7 0,18

14 0,07

28 0,01

49 0,54

70 0,92

91 0,64

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Desanalysesdevariance(Anova)ontétéréaliséesafindevérifiers’ilexistaitpourchaquelaboratoire,desdifférences significatives entre les résultats obtenus avec leur sol propre et avec le sol commun. LesprobabilitésobtenuesparcesAnovasontreportéesdans leTableauD.8.Aucune différence significative n’a été observée au seuil de 5 %.

Tableau D.8 — Probabilité d’avoir une différence significative entre le sol commun et le sol propre à chaque laboratoire

Temps d’incubation Laboratoire 1 Laboratoire 2

0 0,47 0,31

7 0,59 0,53

14 0,40 0,94

28 0,21 0,42

49 0,24 0,87

70 0,17 0,31

91 0,88 0,07

L’essai interlaboratoire a montré une reproductibilité satisfaisante pour l’étude de la minéralisation del’azote.

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Annexe E(informative)

Calcul des écarts types

E.1 Généralité pour le calcul des écarts types

Dansleprésentdocument,pourchaquemesureunitaire lecalculdel’écarttypesefaitconformémentà lanormeISOTC69/SCselonlaformulesuivante:

1

2

n

xx

avec:

x lavaleurpourchaquerépétition;

x lamoyennedes3répétitions;

n lenombrederépétition.Danslecadredecettenormen=3.

NOTE Cesécarts typespeuventégalementêtrecalculésautomatiquementenutilisant la fonctionÉCARTYPEdulogicielExcel.

E.2 Calcul des écarts types pour QCIi

CalculerlesécartstypesduQsol(ETQsol)etduQblanc(ETQblanc)commeindiquéauparagrapheE.1.Calculerl’écarttype(ETQCIi)duQCIidéfiniau8.1.1commeindiquédanslaformuleci‐dessous:

p

vETQETQETQCI blancsoli

1000

10022

avec:

v estlevolumed’hydroxydedesodium=10ml;

p =25g(massedesolsecincubé).

E.3 Calcul des écarts types pour QCtk

Calculerlesécartstypes(ETQCtk)desQCtkdéfiniau8.1.2commeindiquédanslaformuleci‐dessous:

ki

iik ETQCIETQCt

1

2

avec:

ETQCIi calculécommeindiquéauparagrapheE.2.

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E.4 Calcul des écarts types pour qCtk

CalculerlesécartstypesdesQCtk(sol+produit)(ETQCtk(sol+produit))etdesQCtk(soltémoin)(ETQCtk(soltémoin))commeindiquéauparagrapheE.3.Calculerl’écarttype(ETqCtk)duqCtkdéfiniau8.1.3commeindiquédanslaformuleci‐dessous:

22 sol témoinETQCtproduitsolETQCtETqCt kkk

E.5 Calcul des écarts types pour la minéralisation du carbone ctk

CalculerlesécartstypesdesCtk(ETCtk)commeindiquédanslaformuleci‐dessous.

Mq

ETqCtETCt kk 40

1000

Calculerensuitelesécartstypes(ETctk)desctkdéfinisau8.1.5commeindiquédanslaformuleci‐dessous:

HRC

ETCtETct

org

kk

100

avec:

Corg estlateneurenCorganiqueduproduit(en%delamatièreséchéeà103°C±2°C).

HR est l’humidité résiduelle (définie en 7.3.1) du produit préparé (en % de la matière séchée à38°C±2°C).

E.6 Calcul des écarts types pour QNtk

CalculerlesécartstypesdesQN‐minéral(ETQN‐minéral)commeindiquéauparagrapheE.1enconsidérantpourchaqueflaconN‐minéral=N‐NH4

++N‐NO3–.

Calculer les écarts types (ETQtk) des Qtk définis au paragraphe 8.2.1 comme indiqué dans la formule ci‐dessous:

p

HwvETQETQt éralNk

1000

1000min

avec:

v estlevolumedeKClutilisépourextraireleséchantillonsdesol(équivalentà25gdesolsec)=100ml;

Hw estlevolumed’eauprésentdansles25gdesolsecincubésàl’humiditépF2,8(enml);

p estlamassedesolsecincubé=25g.

Calculerensuitelesécartstypes(ETQNtk)desQNtkdéfinisauparagraphe8.2.2commeindiquéci‐dessous:

20

2 ETQtETQtETQNt kk

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Annexe F(informative)

Mesure de l’azote nitrique et ammoniacal sur échantillon brut

F.1 Extraction

Extrairel’ammoniumetlesnitratesenagitantunéchantillondeproduitfrais,pendantuneheureavecunesolutiondechloruredepotassiumselonunrapportde10mldesolutiondechloruredepotassium(5.10)pour1gdeproduit,avecunminimumde25gpourleproduitfrais.

Ne remplir qu’à moitié les récipients contenant le produit et la solution de chlorure de potassium afind’optimiserl’extraction.

liminerlesfinesparticulesdesextraitsparcentrifugationet/oufiltrationàl’aided’unecentrifugeuse(5.13)oud’unfiltre(5.12).

Conserverlesextraitsexemptsdeparticulesjusqu’àanalyseà–20°C±5°C(aumaximum6mois).

Pour des conservations des extraits de plus de 1 mois, il convient de filtrer les extraits à 0,22 μm avantcongélation.

F.2 Dosage

Doserl’azoteminéral(ammoniacaletnitrique)dansl’extraitselonNMENISO11732etNMENISO13395.

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Annexe G(informative)

Calcul de l’indice de stabilité de la matière organique à partir du pourcentage de carbone minéralisé après 91 jours d’incubation (ISMO91)

L’ISMO91doitêtrecalculéselonlaformulesuivante:

9191 8658,0829,87 ctISMO

Pourexprimerl’IndiceISMO91enkgdeMOstablepartonnedeproduitsec,appliquerlaformulesuivante:

10100

sec/ 9191 MO

ISMO produit ISMO

Pourexprimerl’IndiceISMO91enkgdeMOstablepartonnedeproduitbrutappliquerlaformulesuivante:

10100100

/ 9191 MSMO

ISMOutproduit brISMO

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