2011 SGM Auteur : ESNOUF Claude CLYM Séminaire 3 Emission, détection, propagation, optique des...

2011

SGM

Auteur : ESNOUF ClaudeCLYM

Séminaire 3

Emission, détection, propagation, optique des rayons X

Introduction

Vous êtes autorisé : • A reproduire, distribuer et communiquer, au public, ce document,• A modifier ce document, selon les conditions suivantes : Vous devez

indiquer la référence de ce document ainsi que celle de l’ouvrage de référence : ESNOUF Claude. Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les rayonnements X et électronique. Lausanne: Presses polytechniques et universitaires romandes, 2011, 596 p. (METIS Lyon Tech) ISBN : 978-2-88074-884-5.

• Vous n'avez pas le droit d'utiliser ces documents à des fins commerciales.

• Vous pouvez accédez au format PDF de ce document à l’adresse suivante :http://docinsa.insa-lyon.fr/polycop/download.php?id=170621&id2=2

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

2

http://docinsa.insa-lyon.fr/polycop/download.php?id=170621&id2=2

Accès aux autres séminaires1 - Séminaire « Rappels cristallographie 1 »

2 - Séminaire « Rappels cristallographie 2 »

3 - Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X »

4 - Séminaire « Méthode des poudres en DRX »

5 - Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes »

6 - Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes »

7 - Séminaire « Diffraction électronique »

8 - Séminaire « Projection stéréographique »

9 - Séminaire « Imagerie CTEM »

10 - Séminaire « HAADF »

11 - Séminaire « HRTEM »

12 - Séminaire « Ptychographie »

13 - Séminaire « EELS » 3


http://polycop.insa-lyon.fr/system/files/RPNE000105B.ppt

http://polycop.insa-lyon.fr/system/files/RPNE000105E.ppt

http://polycop.insa-lyon.fr/system/files/RPNE000105F.ppt

http://polycop.insa-lyon.fr/system/files/RPNE000105G.ppt

EMISSION, DETECTION, EMISSION, DETECTION, PROPAGATION, OPTIQUE PROPAGATION, OPTIQUE

des RAYONS Xdes RAYONS X

Claude ESNOUFClaude ESNOUF -- CLYMCLYM

Ligne de lumière à SOLEILLigne de lumière à SOLEIL

Séminaires du CLYMSéminaires du CLYM

4


PlanPlan

EMISSION XEMISSION XBombardement électronique,Bombardement électronique,Rayonnement synchrotronRayonnement synchrotronEmission naturelleEmission naturelleAutres sourcesAutres sources

DETECTION XDETECTION XFilms - Imaging plates - Compteurs - Scintillateurs - Capteurs photosensibles - Films - Imaging plates - Compteurs - Scintillateurs - Capteurs photosensibles - Diodes dispersives en énergieDiodes dispersives en énergie

PROPAGATION XPROPAGATION XIndice et absorptionIndice et absorptionApplication aux filtresApplication aux filtresRéflexion totaleRéflexion totale

OPTIQUE pour RAYONS XOPTIQUE pour RAYONS XOptique réfractiveOptique réfractiveOptique diffractive (lentilles de Fresnel)Optique diffractive (lentilles de Fresnel)Optique réflectiveOptique réflectiveMonochromateursMonochromateursFentes de SollerFentes de Soller


5

EMISSION XEMISSION X

A) Bombardement d’une matière par des particules (le plus souvent des électrons),

B) Accélérer (décélérer) une particule chargée (les synchrotrons),

C) La radioactivité d’éléments.

M1 à M5

L2

K

L1

L3

eS

hh

ee––

h = EL3 – E M5

Diagramme d’énergie électronique : retour énergétique sous réserve de règles de sélection :

n 0 = +1, 1 j = +1, 0, 1

Spectre de raies K, K, L, ….

A

AK

A

LM

eS

eS

Faisceau

ee––

e–

hhAA

hhAA

Ecin

AA) Bombardement par des électrons) Bombardement par des électrons

A-1A-1) Emission caractéristique ) Emission caractéristique : : phénomène d’excitation/désexcitation radiativephénomène d’excitation/désexcitation radiative


6

} l = 2 d

} l = 1 p l = 0 s

VIVIIIIII

M n = 3

j = 5/2j = 3/2j = 3/2j = 1/2 j = 1/2

644 } 18 e–

2 2

L n = 2

K n = 1

IIIIII

} l = 1 p l = 0 s

j = 3/2j = 1/2 j = 1/2

4 2 } 8 e–

2

l = 0 s j = 1/2 2 } 2 e–

2 j +1 2n2Couches Etat

12

2 1

2 1l 1 4

Série K 2 p 1 s

Séries LII, LIII

3 s, 3 d 2 pSérie LI 3 p 2 s

3

I

Tableau des transitions :

Exemple du cuivre (Z = 29) : Etat électronique Cu = 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s1 3d10

Transition L3-K (KK11) = 100%

Transition L2-K (KK22) = 50%

Transition L3-K (KK22) 15% pour des excitations électroniques de hautes énergies (typiquement, quelques dizaines de keV).

LII (2e-)LIII (4e-)

(2j+1 magnétons de Bohr mj)

Emission X


7

Emission XLongueurs d'onde des principales anticathodes et seuils d'excitation (VK est le potentiel

électrique minimum à donner à un électron primaire pour qu’il ionise le niveau K des atomes).

Anticathodes Longueur d'onde (nm) Seuil

d'excitation

Nature Numéro

atomique K 2 K 2 V K (V)

Chrome Fer Cobalt Nickel Cuivre Molybdène Rhodium Palladium Argent Tungstène

24 26 27 28 29 42 45 46 47 74

0,2294 ; 0,2290 0,1940 ; 0,1936 0,1793 ; 0,1789 0,1662 ; 0,1658 0,1544 : 0,1540

0,07135 ; 0,07093 0,06176 ; 0,06132 0,05898 ; 0,05854 0,05638 ; 0,05594 0,02138 ; 0,02090

0,285 0,1757 0,1621 0,1500 0,1392

0,06323 0,05456 0,05205 0,04970 0,01844

5950 7100 7700 8300 9000

20000 23400 24500 25600 69500

; K 1

Dans la pratique ?Dans la pratique ?

+ -

Enveloppe en plomb

Faisceau X divergent

Anticathode (anode)Filament

Enceinte en verre

Fenêtre béryllium ou aluminium

e-

Tube à rayons X


8

Exemples de sources X et leur caractéristiques (données «Rigaku Journal» , 2004)

-Tube micro foyer

Puissance du tube en kW/mm2

Taille du foyer en mm2

Brillance en ph/s·mm2/mrad2

Tubes scellés 2

1,5

10 x 1

8 x 0,4

5,8 107

1,4 108

Anodes tournantes 18

3

10 x 0,5

2 x 0,2

1,1 109

2,2 109

0,0012 0,002 x 0,002 9,2 109


9

A-2A-2) Emission continue : ) Emission continue : phénomène de freinage des électrons ou ‘Bremsstrahlung’phénomène de freinage des électrons ou ‘Bremsstrahlung’

Le ralentissement des électrons dans la matière produit une émission radiative Le ralentissement des électrons dans la matière produit une émission radiative caractérisée par uncaractérisée par un rayonnement blancrayonnement blanc..

(nm)0,02 0,09

50 kV

40 kV

35 kV

30 kV

25 kV

20 kV

Intensité Intensité totale Intensité totale ZV ZV22

Eo = 20 keV 0,5 m

Faisceau primaire

Electrons diffusés

Occasionne un fond sur les diffractogrammes ou utile à la méthode de Laue.

Seuils (Seuils (hh < < eeV) ou V) ou > > hchc//eeVV


10

A-3A-3) Fluorescence : ) Fluorescence : phénomène d’excitation/désexcitation radiative initié par le phénomène d’excitation/désexcitation radiative initié par le faisceau X dans l’échantillon.faisceau X dans l’échantillon.

A

AK

BK

L

L

M

eS

Faisceau X

h

hL

h

La fluorescence se produit si l’énergie h des photons du faisceau X est supérieure à l’énergie de liaison des électrons des atomes de la cible.

Autrement dit, une émission K de fluorescence ne se produit que si l’anticathode est de numéro atomique plus élevé que l’élément cible.

L’intensité de fluorescence croît linéairement avec Z.Elle est importante si les numéros atomiques sont assez voisins.

ExempleExemple : Un échantillon de fer (Z = 26) irradié par un faisceau X émis par du cuivre (Z = 29)

Beaucoup de fluorescenceBeaucoup de fluorescence

NB : La fluorescence est exploitée comme méthode de dosage des éléments dans une cible. La méthode XRF est très résolue en terme de concentration minimum détectable (de l’ordre du µg/g).


11

BB) Le rayonnement synchrotron) Le rayonnement synchrotron

L’électron en accélération rayonne une onde électromagnétique d’amplitude (la L’électron en accélération rayonne une onde électromagnétique d’amplitude (la norme du champ électrique) valant :norme du champ électrique) valant :

2 10-4 rad pour E = 6 GeV

e em r sinE = γ ( )( )

e r

me : masse de l ’électron ; re : rayon de l'électron = 2,82 1015 m ;: angle (OP, )

Emission synchrotroniqueEmission synchrotronique

Electron

Rayonnement émis

Accélération

Trajectoire

v << cR

2 2 m ec2 /E

Electron

Rayonnement émis

Accélération

Trajectoire

v cR

Cas d’un électron relativisteCas d’un électron relativiste

Cas d’un électron lentCas d’un électron lent

xx

yy

zz

22

ee––

PP

OO

Onde planeOnde planeOnde sphériqueOnde sphérique

rr

EEoo

EE


12

Le synchrotron (en France, ESRF* à Grenoble et SOLEIL* à Saclay).Le synchrotron (en France, ESRF* à Grenoble et SOLEIL* à Saclay).

- Une cinquantaine dans le monde - les 2 français sont de la 3- Une cinquantaine dans le monde - les 2 français sont de la 3èmeème génération, génération,

- Un synchrotron est constitué de :- Un synchrotron est constitué de :Accélérateur linéaireAccélérateur linéaire (jusqu’à 200 MeV) (jusqu’à 200 MeV)BoosterBooster (anneau d’accélération - jusqu’à 6 Gev (ESRF), 2,75 GeV (SOLEIL) (anneau d’accélération - jusqu’à 6 Gev (ESRF), 2,75 GeV (SOLEIL)Anneau de stockageAnneau de stockage (injection de paquets d’électrons dans 844 m ou 354 m de (injection de paquets d’électrons dans 844 m ou 354 m de

circonférence à une vitesse circonférence à une vitesse c et une période c et une période 1 µs) 1 µs)Aimants de courbureAimants de courbure (pour garantir une trajectoire presque circulaire) (pour garantir une trajectoire presque circulaire)Cavités accélératricesCavités accélératrices (perte d’énergie des paquets d’électrons à cause rayonnement) (perte d’énergie des paquets d’électrons à cause rayonnement) WigglersWigglers (imprime une trajectoire oscillante grâce à des champs magnétiques alternés, (imprime une trajectoire oscillante grâce à des champs magnétiques alternés, d’où une augmentation de la puissance rayonnée d’un facteur 2p (p : nombre de périodes) d’où une augmentation de la puissance rayonnée d’un facteur 2p (p : nombre de périodes)

ou ou Onduleurs Onduleurs (wiggler à période d’oscillation courte et interférences, facteur p(wiggler à période d’oscillation courte et interférences, facteur p22))Lignes de lumièreLignes de lumière (40 à ESRF ; 24/43 en 2009 à SOLEIL) (40 à ESRF ; 24/43 en 2009 à SOLEIL)

* ESRF : European Synchrotron Radiation Facility ; SOLEIL : Source Optimisée de Lumière Intermédiaire du LURE.

Anneau de stockage

BoosterAccélérateur linéaire

Ligne de lumière100 m

Aimant de courbure

Aimants de focalisation

Onduleurs

Ligne de lumière


13

Tableau 7.9 Valeurs indicatives de la brillance des sources de rayonnement X (documents ESRF et SOLEIL).

Installation Période d’émergence Brillance en ph/s/mm2/mrad2

Tubes scellés années 1900 107

Tubes scellés années 1960 108

Tubes à anode tournante années 1970 109

Tubes « micro-foyer » années 1980 1010

Synchrotron 1ère génération années 1970 1011 - 1013

Synchrotron 2ème génération années 1985 1016

Synchrotron 3ème génération Années 1990-2000

ESRF 1994

ESRF 2000

SOLEIL 2006

1018

2 1018

1020 (h 10 keV ; RX durs)

1020 (h 1 keV ; RX mous)

Synchrotron 4ème génération Années 2010 : Lasers SASE (Self Amplified Spontaneous Emission)

1021- 1023, en construction

1024- 1026, en projet

Valeurs indicatives de la brillance des sources X (documents ESRF et SOLEIL)

NB : Dans le cas du rayonnement synchrotronique, la brillance est évaluée sur un domaine spectral de 0,1%.

Les caractéristiques majeures de ce type de rayonnement sont : la forte brillance et sa nature ‘blanche’ (rayonnement blanc, d’où la nécessité de monochromatiser)


14

CC) Emission naturelle) Emission naturelle

Exemple 1Exemple 1 : L’isotope : L’isotope 5555Fe émet des rayons X (étalon des détecteurs X).Fe émet des rayons X (étalon des détecteurs X).

Exemple 2Exemple 2 : Robots américains Spirit (juin 2003) et Opportunity (juillet 2003) sont : Robots américains Spirit (juin 2003) et Opportunity (juillet 2003) sont équipés de sources radioactives au Curium 244 qui produisent des particules équipés de sources radioactives au Curium 244 qui produisent des particules et des et des rayons X pour analyser le sol martien (Opération Mars Explorer Rover).rayons X pour analyser le sol martien (Opération Mars Explorer Rover).

DD) Autres sources) Autres sources

- Futures sources de rayons X : émission X par interaction matière/laser femtoseconde (plasma créé par irradiation laser de cibles métalliques), puis laser X.

- Pulsars (rotation rapide d’un astre dans un champ magnétique).

- Bombardement par des particules autres que les - Bombardement par des particules autres que les électrons : L’installation PIXE (Particle Induced X-ray Emission) électrons : L’installation PIXE (Particle Induced X-ray Emission) au Laboratoire du Grand Louvre dispose de au Laboratoire du Grand Louvre dispose de l’accélérateur AGLAE (Accélérateur Grand Louvre d’Analyse Elémentaire) qui délivre jusque sous deux millions de Volts des faisceaux de protons, de deutons et d’ions hélium (6 MeV), ainsi que des ions plus lourds (O, N, …).

Analyse par PIXE d’un livre ancien au Centre de Recherche et de Restauration des Musées de France.


15

DETECTION XDETECTION X

Détecteurs de rayons et principe de fonctionnement :

- Le film photographiquefilm photographique : (pour mémoire)

- Les ‘imaging plates’imaging plates’ : supports photostimilables en fluoro-bromure de baryum dopé à l’europium (grains fins de 5 µm insérés au sein d’un film polymère, le tout étant déposé sur un support métallique). Lors de l’exposition aux RX, chaque grain subit une excitation qui place le fluoro-bromure dans un état « semi-stable » durable pendant plusieurs heures (en fait, décroissant lentement sur plusieurs jours).

La lecture est faite par une illumination avec un faisceau laser émettant dans le rouge qui a pour effet de stimuler la désexcitation du fluoro-bromure qui émet alors un signal de luminescence bleu. Les « imaging plates » sont réutilisables après une exposition à la lumière blanche.La densité de lecture va de 5 à 40 pixels par millimètre.Ils sont dotés d’une grande dynamiquegrande dynamique + d’une réponse linéaireréponse linéaire.


16

- Les compteurs à gaz : compteur Geiger-Mullercompteur Geiger-Muller et compteur proportionnelcompteur proportionnel..

Produire une avalanche dans une enceinte contenant un gaz (mélange de gaz rares (Ar, Xe) avec 10% de gaz ionisable comme CH4, CO2, …).

Dans le cas du compteur proportionnel, l’avalanche est contrôlée ; elle produit un un nombre reproductible de charges électroniques, d’où une mesure du courantmesure du courant (proportionnel au flux de photons X initiateurs).

Avec le compteur Geiger, le nombre de coups est la source de la mesure.

Très utilisés en diffractométrie X.Très utilisés en diffractométrie X.


17

- Le scintillateurscintillateur : le même que le détecteur d’électrons secondaires d’un MEB (détecteur d’Everhart-Thornley).

HT

Dynodes

Photomultiplicateur

Conduit de lumière

Substance fluorescente

Electrons

Rayon X

Grille

+150 V

Signal électrique de sortie

h

HT

- Le capteurs photo-sensiblescapteurs photo-sensibles : bénéficier de l’effet photoélectrique pour libérer des électrons au niveau d’un photosite. Mais ceci à partir d’un rayonnement lumineux ! D’où le couplage avec un scintillateur et un conduit optique par fibres.

Il existe 2 types de photosites :

• CMOS (Complementary metal oxide semi-conductor)

= photodiode + amplification intégrées.

• CCD (Charge-Coupled Device)= piégeage de paires e-/trou

dans un puits et transfert en fin d’exposition.

Refroidissement par effet Peltier

Fibre optique

Scintillateur Fenêtre de béryllium

VideVers enregistrement


18

Les CCD (suite) : Ils peuvent être de grande taille (exemple, le Q315 dont lataille du photosite est de 14 µm) détecteur 2Ddétecteur 2D (carte) Caractéristiques du détecteur Q315 mis sur le marché en 2005 par la compagnie américaine ADSC (Area Detector Systems Corporation).

Nombre de cartes

assemblées

Surface (mm)

Nombre de pixels

Taille du pixel

Nbre maxi d’électrons par puits

Température Bruit (e/pixel/s)

3 x 3 315 x 315 6144 x 6144 51 x 51 270 000 - 45°C 0,015

- Le compteur à filcompteur à fil (MWPC pour Multi Wire Proportional Counter) : catalogué aussi comme compteur à gaz, il est composé d’une série de fils parallèles dans un même plan et plongés dans un gaz (mélange d’argon, de xénon et de gaz carbonique) qui s’ionise au passage d’un photon X. Les fils étant polarisés, l’ionisation est source d’une impulsion électrique qui, cumulée dans le temps, donne l’intensité X.

Anodes ( 10 µm)

Cathode en cuivre

Fenêtre (Be) 10 mm

1 mm

0,5 mm

détecteur linéaire détecteur linéaire ouou 2D 2D..

Diamètre 200 mm)


19

- Les diodes dispersives en énergiediodes dispersives en énergie : Abondamment utilisées en spectroscopie X (EDS)

• Le principeLe principe : Créer des porteurs électrons/trous le long de la trajectoire du RX dans un semi-conducteur Si-i et les collecter dans une diode p-n polarisée en inverse.

Zone n : Lithium - Zone p : Bore

Dans Si, il faut 3,6 eV pour créer une paire, soit pour un photon Cu-K (8 keV) : 2 x 1,6 10-19 x 8000/3,6 = 7 10-16 Cb.Si la collection se fait en 1µs, ICu-K = 0,7 nA.

FET

– HV

Doigt froidSi - zone

intrinsèque

Dopage p

Dopage n

Fenê

tre

Be

Rayons X

Dépôt d’or

• Les contraintesLes contraintes : : - Nécessité de refroidir la diode (sinon trop de bruit et diffusion du Li puis

destruction immédiate),- En conséquence, nécessité de garder un vide poussé dans la diode Si(Li) (getter ou

pompe ionique qui ne doit jamais être arrêtée),

• Les avantagesLes avantages : : - En rangeant les courants dans des canaux d’énergie, on obtient le spectrespectre X. Il suffit

de choisir une fenêtre en énergie pour acquérir le diffractogramme diffractogramme filtréfiltré.


20

1 -1 - Le détecteur SDD Le détecteur SDD ((pour Silicon Drift Deflector)

Diode p-i-n sans dopant Lithium (refroidissement modéré à -20, -30°C) ; élaborée en utilisant la technologie de l’intégration (microélectronique) - le FET sur la plaquette de silicium).

• Un détecteur performantUn détecteur performant :

Vitesse d’acquisition jusqu’à 500 000 cps,Surface active : de 7 à 100 mm2,Résolution en énergie de 125 eV (à 100 000 cps et seuil K du Mn).

Les diodes dispersives en énergiediodes dispersives en énergie : 2 variantes

Arrièrep

1er anneau

Anode

DGSFET{

Trajet des électrons

n

Module SDD-VITUS de Ketek GmbHVarriè

re

VOR VIR e–

trous


21

2 -2 - Les détecteurs linéaires à diodeLes détecteurs linéaires à diode pour diffraction X (LYNXEYE)

Diode p-i-n avec une résolution énergique moyenne (E 300-350 eV) possédant 192 bandes (équivalent à 192 détecteurs rectilignes).

Un détecteur rapideUn détecteur rapide

Collection simultanée sur 4° (en 2), d’où acquisition 200 fois plus rapide.Surface active : 14 x 16 mm2, soit une résolution spatiale de : 14/192 = 75 µm.

(K(K)

à 8

,05

keV

) à 8

,05

keV

(K(K)

à 8,

90 k

eV) à

8,9

0 ke

VSpectre d’émission Spectre d’émission du Cudu Cu

Photon X

Substrat type n

Bandes

méta

lliques

Vers l’électronique

SiO2

Zone type p


22

PROPAGATION XPROPAGATION XRX = Onde électromagnétique ( 0,15 nm ; = c/ 2 1018 Hz).

Notion d’indice n = c/v, qui s’écrit sous la forme* : nn = 1 = 1 i i

Le terme est très faible, les RX sont très peu réfractéstrès peu réfractés (problème des optiques).Le terme i mesure l’absorption et est relié au coefficient d’absorption par :

= = /4/4 Il est donc soumis à des discontinuitésdiscontinuités régies par la loi de Moseley.

* Un site utile : * Un site utile : www.cxro.lbl.gov/optical_constants/index.htmlwww.cxro.lbl.gov/optical_constants/index.html))

• Loi d’absorptionLoi d’absorption :

I = Io exp(-µz) = Io exp(-µ/ z)

µ : cœff. linéaireµ/ : cœff. massique

• Seuils d’absorptionSeuils d’absorption :

se situent à des longueurs d’onde données par :

z

dz

z IIo

dI/I = - µ dz

I + dI

Seuil K du SiSeuil K du N

Seuils L du Si

te2 λ(Z-σ) = C

100 1000 10000

Energie (eV)106

105

104

103

102

107

101

Cu-K

Dans Si3N4

= C te

Z

Exemple : Emetteur Cu (Z = 29 ; = 0,154 nm)Absorbeur Al (Z = 13) : µ/ = 48,6 cm2/g (2z/sin = 88 µm) Absorbeur Fe (Z = 26) : µ/ = 308 cm2/g (2z/sin = 4,8 µm) Absorbeur Co (Z = 27) : µ/ = 313 cm2/gAbsorbeur Ni (Z = 28) : µ/ = 45,7 cm2/gAbsorbeur Cu (Z = 29) : µ/ = 52,9 cm2/g

Pour I/Io = 10%

zz


23

• Application aux filtresApplication aux filtres :

Exemple du couple Mo/Zr : Le résultat est une absorption sélective par Zr de K par rapport à K du Mo.

10

100

1000

µ/ cm2/g

(nm)0,02 0,1 1

ZrZrEmetteurEmetteurMoMo

KKKK

}

K

LI

LII LIII

Anticathodes et leurs filtres d'isolement des radiations K pour IK/IK = 600.

Anticathode Filtre Epaisseur (mm) Taux de transmission pour K1

Mo Cu Ni Co Fe Cr

Zr Ni Co Fe Mn V

0,108 0,021 0,018 0,018 0,016 0,016

0,31 0,40 0,42 0,44 0,46 0,50


24

• Réflexion totaleRéflexion totale des RXdes RX : Conséquence de n < 1.

Existence d’un angle critique de réflexion totale :

Sin i = n sinr (r > i)

Angle critique si r = /2, i = ic ou = c = /2 - ic

Par exemple, avec le rayonnement émis par une anode de cuivre ( = 0,154 nm) et pour un milieu tel que TiO2, l’angle critique vaut : c = 0,44°.

Se pose alors la notion de la profondeur de pénétration z1/e (hors absorption).

1/e i2 2 2 2 2 2

c ci i

hc 2z (θ )=4πE (θ -θ ) +4β -(θ -θ )

i

r

100

1000

10 0.5 1 1.5 2

/c10 0,5 1,51 2

10

z1/e (nm)

E = 8 keV

Ondes évanescentes

Réflexion partielle

, soit : θ 2δc

Notions utiles à la méthode GIXRD pour ‘ Grazing Incidence X-Ray Diffraction ’ et pour la mise au point d’optiques pour RX.


25

OPTIQUE XOPTIQUE X

4 possibilités : Optique réfractive - Optique diffractive - Optique réflective - Optique monochromatisante.

AA) Optique réfractive) Optique réfractive

Malgré l’indice proche de 1, il est possible, par association de plusieurs lentilles, de Malgré l’indice proche de 1, il est possible, par association de plusieurs lentilles, de réussir à focaliser des RX. réussir à focaliser des RX. Prenons l’exemple d’une lentille biconcave réalisée par usinage d’un trou de 1 mm de diamètre dans un bloc métallique. La distance focale de cette lentille est voisine de 25 m ( 105 dans l’aluminium pour un photon K du cuivre de 8 keV).

Des lentilles réfractives sont à l’étude en incluant des bulles d’air dans un capillaire rempli d’un liquide adhésif (Ex. : 102 microlentilles focalisent les RX sur 5x19 µm2 un faisceau de taille 0,4x1,7 mm2 au synchrotron, avec une transmission de 30%).


26

BB) Optique diffractive) Optique diffractive

Utiliser la cohérence des ondes et le phénomène de diffraction par un réseau zoné.Utiliser la cohérence des ondes et le phénomène de diffraction par un réseau zoné.

1 µm

Condenseur (lentille de FRESNEL de grande ouverture numérique)

Objectif (lentille de FRESNEL de haute résolution)

Objet

Détecteur CCD

Anneau de phase

Faisceau occulté

Lentille de FresnelLentille de Fresnel

Il existe de vrais microscopes X en sortie des lignes de lumière de certains synchrotrons (ESRF, SOLEIL) (résolution attendue 5 nm)

(Voir cours d’optique physique). Le pouvoir séparateur théorique est : dLF = 1,22 R/k

RN = largeur de la dernière zone 20 nm)

k = ordre (impair) du réseau.


27

CC) Optique réflective) Optique réflective

Utiliser la propriété de la réflexion pour focaliser un faisceau divergent.Utiliser la propriété de la réflexion pour focaliser un faisceau divergent.

Faisceau X incident

Faisceau focalisé

Miroir de BRAGG-FRESNELMiroir de BRAGG-FRESNEL

~ 20 cm

Faisceau doublement divergent

Miroirs courbes croisés

Montage de Kirkpatrick-BaezMontage de Kirkpatrick-Baez(focalisation 2D)(focalisation 2D)

S

S’

A

Faisceau X

Cercle de focalisation

B

Méthode de l’arc capableMéthode de l’arc capable

Focalisation 1DFocalisation 1D

Réflexion sur surface courbeRéflexion sur surface courbe

Miroir ellipsoïdal ou parabolique (miroir de Göbel)Miroir ellipsoïdal ou parabolique (miroir de Göbel)

Ex : Ligne ID19 de l ’ESRF en 2005 : taille de faisceau = 80 nm


28

Optique mono-capillaire : Optique mono-capillaire :

Utiliser la réflexion totaleUtiliser la réflexion totale

Optique poly-capillaire Optique poly-capillaire (lentille Kumakhov)(lentille Kumakhov)Microcanaux mis en forme pour former des lentilles focalisantes ou des semi-lentilles (faisceau sortant parallèle)

Semi-lentille capillaire

Lentille capillaire focalisante (micro-foyer pour DRX ou XRF)

Simple réflexion

Multiples réflexions

S S’

Echantillon


29

DD) Monochromateur et Optique multi-couche) Monochromateur et Optique multi-couche

PrincipePrincipe : Utiliser la diffraction (réflexion) de Bragg par un cristal ou un multicouche. : Utiliser la diffraction (réflexion) de Bragg par un cristal ou un multicouche.

S S'

(0002)

Monocristal de graphite

C2

C1

Cercle de Rowland

Multicouche (pour spectroscopie WDX ou synchrotron à basse énergie - Miroirs de Bragg)

Monochromateur pour DRX = Montage de Johan (simple courbure) ou de Johansson (courbure + usinage cylindrique)

Exemple : Anode Cuivre + Monochromateur Graphite (0002) : = 13°28 ’

Monochromateur avant ou monochromateur arrière (filtrage de la fluorescence)

Matériaux très différents (Ex. : W/C)


30

EE) Fente de Soller (collimateur)) Fente de Soller (collimateur)

Utilisées pour limiter la divergence des faisceaux = jeu de lames de cuivre qui absorbent Utilisées pour limiter la divergence des faisceaux = jeu de lames de cuivre qui absorbent les rayons divergents.les rayons divergents.

Le faisceau du tube et l’entrée du détecteur sont rectangulaires (pour une augmentation Le faisceau du tube et l’entrée du détecteur sont rectangulaires (pour une augmentation de l’intensité), d’où une divergence transversale qui entraîne une distorsion des pics de l’intensité), d’où une divergence transversale qui entraîne une distorsion des pics (double correction avant et arrière).(double correction avant et arrière).

Tube X

FenteDétecteur

Echantillon

Sans fentes de Soller arrière

Détecteur

Cône de diffraction 2.

Avec fentes de Soller arrière

Détecteur

Cône de diffraction 2.

Fentes de Soller avant

Fentes de Soller arrière

Cônes de diffraction

Echantillon

Faisceau X incident

Fente d’entrée ou fenêtre du détecteur


31

FIN de cette partieFIN de cette partieSéminaire suivant : « Méthode des poudres en DRX »

2011 SGM Auteur : ESNOUF Claude CLYM Séminaire 3 Emission, détection, propagation, optique des...

Documents

Transcript of 2011 SGM Auteur : ESNOUF Claude CLYM Séminaire 3 Emission, détection, propagation, optique des...