Peut-on imaginer remplacer l’analyse sensorielle des produits

cosmétiques par des instruments de laboratoire ?

Dr. Céline PICARD

Académie nationale de Pharmacie

HYGIA - Les rendez-vous de l’Académie de PharmacieSéance du 5 juin 2013 - En partenariat avec LVMH Re cherche

Laura Gilbert, Vincent Loisel, Géraldine Savary, Michel Grisel

Unité de Recherche en Chimie Organique et Macromoléculaire

URCOM – EA3221 – FR 3038 CNRS

Equipe Interactions et Interfaces dans les Systèmes Polymères

Mécanique Analyses Physico-chimiques Ecotoxicologie

Analyses ChimiquesO. PETIBON

(2008)

M. GRISEL

F. RENOU (2009)

N. HUCHER (2006)

2

D. COLLETTA (PAST)

Physique Chimie Arômes

Procédés Formulation Sensoriel

V. LOISEL (2010)

(2009)

C. MALHIAC

E. BERNADI (2006)

G. SAVARY (2007)

C. PICARD

Thème: Comportement des polymères en solution et systèmes émulsionnés

Lien étroit avec les formations (pro) et tissu socio-économique

SOMMAIRE

� Qu’est-ce que l’analyse sensorielle ?

� La Texture : Cadre de nos travaux de recherche

� Etat de l’art sur la corrélation : mesures

Instrumentales/mesure Sensorielles

� Prédire une propriété sensorielle ? Exemples

� Conclusion – Perspectives

3

L’analyse sensorielle

« Examen des propriétés organoleptiques d’un produit par les organes des sens »1

1 Norme NF ISO 5492, 1992

4

QU’EST-CE QUE L’ÉVALUATION

SENSORIELLE?� Méthode utilisée pour décrire les sensations que les humains

perçoivent avec leurs 5 sens (goût, toucher, ouïe, odorat, vue)lors d’un contact avec un produit.

� Dans quels domaines?

� Agroalimentaire

� Automobile

� Textile

5

COSMÉTIQUE� Ouïe: mousse d’un shampoing�

� Toucher : texture d’une crème

� Vue: couleur des fards à paupière

� Odorat: odeur d’un parfum

� Goût: goût d’un rouge à lèvres6

DIFFÉRENTS TYPES DE TESTS

Evaluation sensorielle

Analysesensorielle

Tests consommateurssensorielle

Panel expert

Tests discriminatifs

Tests descriptifs

consommateurs

Panel naïf

Evaluation hédonique

Tests de préférence

7

Comparer Décrire / QuantifierExpliquer

des préférences

MÉTHODOLOGIE DES ESSAIS

� Salle dédiée à l’analyse sensorielle : cabine d’essais individuelle

� Température de la salle constante

� Conditions d’humidité constantes� Conditions d’humidité constantes

� Minimisation de l’influence des facteurs extérieurs au produit sur les réponses des sujets:� Récipients neutres, tous identiques

� Même quantité présentée à tous les sujets

� Échantillons codés

� Ordre d’évaluation des produits précisé 8

Caractériser la texture des produits cosmétiques

9

« Ensemble des propriétés rhéologiques / mécaniques et de structure

(géométrique et de surface), perceptibles par les mécano-récepteurs, les

récepteurs tactiles et éventuellement visuels et auditifs »2

2 SZCZESNIAK, A. S. (1963). Classification of Textural Characteristics. J. Food Science 28,385–389.

INTRODUCTION

� Objectif de l’industrie cosmétique:� Créer des produits toujours plus performants et plus innovants,

répondant au mieux aux désirs des consommateurs

� Texture des produits cosmétiques� Elément essentiel à prendre en compte lors de la formulation

� Critère de choix pour les consommateurs

Paramètre complexe et multidimensionnel� Paramètre complexe et multidimensionnel

� Analyse sensorielle� Utilisation des sens humains pour caractériser un produit

� Coûte du temps et de l’argent

� Mesures instrumentales: rhéologie, analyse de la texture� Caractérisation physique du comportement des fluides cosmétiques 10

DÉMARCHE DE NOTRE TRAVAIL

Emulsions H/E de différentes textures

Analyse sensorielle

Données sensorielles

Formulation Caractérisation Analyse des données

���� 1. Corrélations 2. Prédiction 3. Validation

Modèle prédictif

11

Analyses instrumentales Données instrumentales

� Varier l’agent de texture à une concentration fixée

Corrélations?

1

10

100

1000

0,01 1

G',

G''

(Pa)

Strain (%)

Y=aX1+bX2

Modèle prédictif

ValidationUtilisation de

nouveaux produits

11

Etat de l’art Corrélation sensoriel / Instrumental

12

CONTEXTE BIBLIOGRAPHIQUE

� Quelques rares études se sont intéressées à la corrélation entre propriétéssensorielles et propriétés instrumentales, physico-chimiques:

Caractérisations instrumentales

Analyse sensorielle

Outils statistiques DescripteursParamètres

instrumentaux

Wo

rte

le

t a

l.,

20

05

(85

ém

uls

ion

s)

Rhéologie3 tests: écoulement, fluage, oscillations en déformations

� 20 paramètres rhéologiques

Panel expert méthode SDA (Civille & Dus, 1991; Munoz & Civille, 1992; Meilgaard et al., 2006)

� 21 descripteurs

ACP sur données rhéologiques

Régression PLS

Validation simple avec 10 nouveaux produits

Cohésion ηηηηdyn et σσσσseuil

Wo

rte

l

(85

ém

uls

ion

s)

rhéologiques� 21 descripteurs produits

Dim

uzi

oe

t a

l.,

20

05

(6 é

mu

lsio

ns)

Rhéologie

3 tests : écoulement, fluage,

oscillations en contraintes

� 44 paramètres rhéologiques

Panel expert méthode SDA(Civille & Dus, 1991; Munoz & Civille, 1992; Meilgaard et al., 2006)

� 21 descripteurs

Analyses statistiques uni et multivariables

Fermeté ηηηη0000

Etalement ττττrelax et σσσσG’=G’’

Filant G’=G’’

Filant Jeq et ηηηη(2 s-1)

Intégrité de la forme

ττττrelax et γγγγmin

13

Wortel V. A. L., Verboom C., Wiechers J. W., Taelman M.-C., Leonard S., Tadros T. F., 2005, Cosmet. Toilet., 120, 57–66. CivilleG.V., Dus C.A., 1991, Cosmet. Toilet., 106, 83-88. Meilgaard M., Civille G.V., Carr B.T., 2006, Sensory Evaluation Techniques, pp. 189–253. Muñoz A.M., Civille G. V., 1992, In Manual on descriptive analysis testing for sensory evaluation. Dimuzio A. M., Abrutyn E.S., Cantwell M. Y., 2005, J. Cosmet. Sci., 56, 356–358.

s

CONTEXTE BIBLIOGRAPHIQUE

Caractérisations instrumentales

Analyse sensorielle

Outils statistiques DescripteursParamètres instrumentaux

Mo

rav

kov

a&

Ste

rn,

20

11

(31

ém

uls

ion

s)

Rhéologie1 test: écoulement (balayage de gradients de cisaillement croissant et décroissant)

Modélisation des courbes par: - Loi de Puissance- Modèle d’Herschel-Bulkley

Normes iso (boxes, juges, méthodologie)

4 descripteurs (échelle non structurée 0-100)

Matrices de corrélations de Pearson

46% corrélations significatives (P<0,05)

Difficulté d’extraction de la lotion hors du flacon

ηηηη(10 s-1)

coefficient de

corrélation=0,91

s

14

Mo

rav

kov

aLu

kic

et

al

, 2

01

2 a

et

b

(4 é

mu

lsio

ns)

Microscopie optique

Rhéologie

3 tests : écoulement

oscillations en contraintes et en fréquences

Analyse de texture

1 test: pénétration

30 panélistes (ASTM, 2003)

� 16 descripteurs

Matrices de corrélations de Spearman (rangs) (P<0,05)

Epaisseur thixotropie

σσσσseuil

fermeté

Glissant ηηηη0, ηηηη∞

G’, G’’

consistance, cohésion, indice de viscosité

Moravkova T., Stern P., 2011. Appl. Rheol., 21, 35200. Lukic M., Jaksic I., Krstonosic V., Cekic N., Savic S., 2012. Int. J. Cosmet. Sci., 34, 140–149. Lukic M., Jaksic I., Krstonosic V., Dokic L., Savic S., 2012, J. Text. Stud., sous presse.

� Peu de prédictions, essentiellement des corrélations

� Majorité des corrélations obtenues en utilisant:

• Analyse sensorielle: méthode Spectrum Descriptive Analysis• Rhéologie: combinaison de plusieurs tests (écoulement, fluage, oscillations)

� Prédictions obtenues en utilisant des outils statistiques uni et multi variés

� Mesures instrumentales de la texture peu utilisées dans le domainecosmétique, contrairement au domaine alimentaire (Meullenet et al., 1997; Drake et al., 1999;

Fiszman & Damasio, 2000; Kealy, 2006; Di Monaco et al., 2008)

CONTEXTE BIBLIOGRAPHIQUE

15

� Influence du polymère sur les propriétés de texture non étudiée

Notre étude :

Prédiction des propriétés sensorielles de texture par des mesures

instrumentales

Impact des polymères sur la texture de crèmes cosmétiques

Meullenet J.-F.C., Carpenter J.A., Lyon B.G. , Lyon C.E, 1997, J. Text. Stud., 28, 101–118. Drake M.A., Gerard P.D., Truong,V.D.,Daubert C.R.,1999, J. Text. Stud., 30, 451–476. Fiszman S.M., Damasio M.H., 2000, J. Text. Stud., 31, 69–91. Di Monaco R.,Cavella S., Masi P, 2008, J. Text. Stud., 39, 129–149.

FFORMULATIONORMULATIONFF

16

� Emulsions H/E de type crème cosmétique classique: 85% eau /15% huile

� Formule finale proche d’un produit réel

� Protocole de formulation optimisé afin de répondre à 3 critères:

� Protocole quasi indépendant de la nature du polymère incorporé

� Émulsions stables sur plusieurs mois

� Formulation mettant en évidence les propriétés sensorielles particulières de

FORMULATION

� Formulation mettant en évidence les propriétés sensorielles particulières de chaque polymère

� Stabilité des émulsions suivie sur 6 mois par rhéologie et microscopie à 4°C, TA et 40°C

� Mesure de contamination microbienne des crèmes

17

Emulsions stables à 4°C et TA sur 6 mois, sans contamination microbienne

AANALYSENALYSE SENSORIELLESENSORIELLE

18

1. Mise en place du lexique sensoriel2. Profil sensoriel des crèmes

ANALYSE SENSORIELLE: DÉMARCHE

Elaboration du lexique sensoriel de texture (≈6 mois): Travail effectué en petit groupede 3 personnes

� Sélection des descripteurs� Appréhender les différences de texture entre les 9 émulsions selon 4 phases� Basée sur la littérature (Schwartz, 1975; Civille & Dus, 1991; Wortel & Wiechers, 2000; Lee et

al., 2005; Meilgaard et al., 2006)

� Développement de la terminologieEtablissement des définitions

19

� Etablissement des définitions� Développement des protocoles d’évaluation, basés sur des principes physiques� Choix d’une échelle de notation� Etablissement d’une liste de produits référents comme aide à la notation

� Validation de la terminologie� Evaluation de quelques produits pour chaque descripteur dans les conditions

standards d’évaluation� Validation des protocoles et référents choisis

Schwartz N. O., 1975. J. Text. Stud., 6, 33–42. Civille G.V., Dus C.A., 1991, Cosmet. Toilet., 106, 83-88. Wortel V. A. L., Wiechers J. W., 2000, Food Qual. Pref., 11, 121–127. Lee I.-S., Yang H.-M., Kim J.-W., Maeng Y.-J., Lee C.-W., Kang Y.-S., Rang M.-J., Kim H.-Y., 2005, J. Sensory Stud., 20, 421–433. Meilgaard M., Civille G.V., Carr B.T., 2006, Sensory Evaluation Techniques, pp. 189–253.

ANALYSE SENSORIELLE

Phases Définitions Descripteurs

ApparencePropriétés visuelles du produit avant manipulation

• Brillance• Intégrité de la Forme

Pick-upPropriétés perçues dans la main avant application

• Force de Pénétration• Force de Compression• Filant

Pendant Propriétés perçues durant l’application • Difficulté d’Etalement

8 descripteurs retenus, permettant de bien discriminer les différences de texture des produits selon les 4 phases d’évaluation

� Recrutement du panel sensoriel� Personnel de l’université� Femmes de 20 à 50 ans, d’origine caucasienne � 16 juges

� Entraînement du panel + évaluation� Descripteur par descripteur� 1 à 2 séances d’entraînement par descripteur� 33 séances nécessaires en tout pour l’établissement du profil sensoriel des 9 crèmes

Pendant application

Propriétés perçues durant l’application du produit sur la peau

• Difficulté d’Etalement• Absorption

Après application

Propriétés visuelles et tactiles duproduit après application sur la peau

• Collant

Gilbert L., Picard C., Savary G., Grisel M., 2012, J. Sensory Stud., 27, 392-402

20

� ANOVAS à 2 facteurs (produits et juges) avec interaction

� Optimisation des résultats par exclusion de certains juges

� ACP (Analyse en composantes principales):

� Bilan des liaisons entre descripteurs

� Etude des similarités et différences entre produits

ANALYSE SENSORIELLE: RÉSULTATS

Collant1

F23

F2

ACP permet de trouver un nouveau système d’axes (composantes principales)

permettant de décrire les dimensions du nuage dans la meilleure des configurations

Les + filantes, les + collantes

21

Brillance

Filant

Absorption

-1

-0,75

-0,5

-0,25

0

0,25

0,5

0,75

-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1

F1

Difficulté d'Etalement

F1: 73,6%, F2: 17,8%

Force de Compression

Force de Pénétration

Intégrité de la Forme

PAA

Caroub

Contrôle

HP guarHE cellulose

Xanthan

PA

-3

-2

-1

0

1

2

-3 -2 -1 0 1 2 3 4 5F1

HPM cellulose AADMT-co-VP

Les + filantes, les + collantes

Les + consistantes

La - consistante, la - collante

Propriétés intermédiaires

CCARACTÉRISATIONARACTÉRISATION INSTRUMENTALEINSTRUMENTALE

22

� Liste des tests rhéologiques et mécaniques mis en place

� Comportement des crèmes1. Ecoulement2. Oscillations en déformation: Viscoélasticité dynamique3. Fluage-relaxation: Viscoélasticité statique4. Test de pénétration5. Test d’extrusion en retour

CARACTÉRISATION INSTRUMENTALE

� Rhéologie (AR 2000, TA Instruments):

• Ecoulement

• Oscillations en déformations

• Oscillations en temps/ Ecoulement/ Oscillations en temps

• Fluage-recouvrance

27 paramètres rhéologiques collectés pour chaque crème

� Analyse instrumentale de la texture, à l’aide d’un texturomètre (TA.XT Plus, Stable MicroSystems):

• Pénétration

• Compression

• Extrusion en retour

• Tension

• Friction

2356 paramètres mécaniques obtenus pour chaque crème

DDÉVELOPPEMENTÉVELOPPEMENT DESDES MODÈLESMODÈLES DEDE

PRÉDICTIONPRÉDICTION

24

1. Démarche employée2. Exemple 1: Filant3. Exemple 2: Force de Pénétration4. Exemple 3 : Approche ingrédients

DÉVELOPPEMENT DES MODÈLES PRÉDICTIFS

1. Analyse de données

2. Etude des correlations entre propriétés sensorielles et paramètresinstrumentaux

� Réduction des données: 84 � 27 paramètres instrumentaux conservés

� Transformation des données

� Equation de Fechner (1860): S= a0 + a1 log (I)

� Equation de Stevens (1957): S= a0 (I)n <-> log (S)= b0 + b1 log (I)

� Régressions

� Régression linéaire simple

� Régression linéaire multiple pas à pas

� Régression PLS

25

instrumentaux

� Matrices de corrélations de Pearson

� Coefficients de corrélation linéaire par paire (Rp), variant entre -1 et 1

3. Etablissement des modèles prédictifs

� Sélection du meilleur modèle prédictif

� R² (coefficient de détermination) le plus élevé

� RMCE (Racine carrée de la Moyenne des Carrés des Ecarts) la plus faible

4. Validation des modèles établis

� Tester la robustesse des modèles de prédiction

� Sélection de 5 nouvelles émulsions cosmétiques

� Produits commerciaux (crèmes pour les mains, laits pour le corps, démaquillant)

� 4 émulsions H/E et 1 émulsion E/H

� Évalués sensoriellement et instrumentalement

DÉVELOPPEMENT DES MODÈLES PRÉDICTIFS

26

� Méthode: validation croisée à 5 segments

� Tester la capacité de prédiction du modèle sur de nouveaux produits n’ayant pas servi à sa calibration

� Indice RPD (Ratio of Prediction to Deviation) calculé:

� Si RPD < 1,5 � pas de prédiction fiable� Si 1,5 ≤ RPD < 2,5 � prédiction approximative quantitative� Si 2,5 ≤ RPD < 3 � bonne prédiction quantitative� Si 3 ≤ RPD � le modèle de prédiction est considéré comme excellent

François I.M., Wins H., Buysens S., Godts C., Van Pee E., Nicolaï B., De Proft M., 2008. Postharvest Biol. Tec. , 49, 366–373. Han L., Liu X., Zhu R., Yang Z., 2009. Biotechnol. Agron. Soc. Environ., 13, 15–19. Saeys W., Mouazen A. M., Ramon H., 2005, BiosystemsEng., 91, 393–402.

EXAMPLE 1: FILANT

� Définition

� Quantité de produit s’étirant plutôt que se cassant lorsque les doigts se séparent

� Procédure d’évaluation

� Lavez-vous les mains à l’aide d’un gel hydroalcoolique

� A l’aide d’une micropipette, prélevez 100 µµµµL de produit et déposez-le sur la pulpe de votrepouce, mis horizontalement.

� Placez votre pouce au niveau des yeux, avec une règle placée verticalement derrière lepouce, la graduation 0 au niveau de la crème.

Compressez et écartez les doigts 10 fois de suite à une vitesse de 2� Compressez et écartez les doigts 10 fois de suite à une vitesse de 2

compressions/écartements par seconde (utilisez un métronome pour marquer le tempo).

� Mesurez la longueur maximale de fil obtenue en millimètres; elle correspond àl’évaluation du Filant.

27

� Utilisation du texturomètre afin de mettre en place un test imitatif� Test de compression/tension du produit, enregistré à l’aide d’une caméra

� Dispositif expérimental:

CARACTÉRISATION INSTRUMENTALE DU FILANT

� Protocole final optimisé:

� Sonde choisie: sonde cylindrique P/0,5R (BS:757 et ISO:9665)

� Quantité de produit: 100 µL

� Vitesse du test: 40 mm/s

� 1 cycle

Caméra

Papier calque

Logiciel

probe

Dépôt de 100 µL de produit

Compression du produit à 40 mm/s gap=0,8mm

Etirement du produit à 40 mm/s

Longueur maximale de fil avant cassure Lmax

� 1 cycle

� Distance de compression: 0,8 mmSondeProduit

Papier calqueLumière verte

Gilbert L., Loisel V., Savary G., Grisel M., Picard C., 2013, Carbohyd. Polym., 93, 644-650

24

28

CARACTÉRISATION INSTRUMENTALE DU FILANT

� Exemple de video du test pour la crème contenant l’HP guar:

Avant cassure: Après cassure:

29

Lmax=26,7 mm

COMPARAISON DES RÉSULTATS INSTRUMENTAUX ET

SENSORIELS

Crèmes Lmax (mm) Filant (mm)

Xanthan 42,1 41,3

HP Guar 26,4 36,3

HE cellulose 22,5 31,7

HPM cellulose 18,4 20,3

Caroub 17,0 15,5

30

Caroub 17,0 15,5

Contrôle 12,8 12,0

PA 11,8 6,9

PAA 11,8 5,3

AADMT-VP 10,4 5,3

Résultats prometteurs en vue d’une corrélation

PRÉDICTION DU FILANT SENSORIEL

1. Corrélation: Meilleur Rp=0,974 pour une corrélation semi-log avec le paramètre Lmax

obtenu avec le test imitatif

2. Prédiction:

Régression Type de corrélation Paramètres instrumentaux R²ajusté RMCE

Linéaire

simpleSemi-logarithmique Lmax 0,941 3,38

LinéaireLogarithmique σ(1 s-1); γ ; Pen-A 0,988 0,039

31

3. Validation

Type de régressionCalibration Validation

R²ajusté RMCEcal RMCEval RPD

Linéaire simple 0,923 3,29 3,81 3,25

Linéaire multiple 0,102 0,327 0,330 1,06

PLS 0,868 3,41 5,68 2,18

Linéaire

multipleLogarithmique σ(1 s-1); γG'=G''; Pen-A+ 0,988 0,039

PLS Semi-logarithmique η(0,1 s-1); γG'=G''; G'2/G’1; Lmax 0,952 2,71

Linéaire simple 0,923 3,29 3,81 3,25

MODÈLE DE PRÉDICTION DU FILANT VALIDÉ

Crèmes PrédictionEvaluation

sensorielle

AA-DMT-VP 4,6 5,3±1,5

PAA 6,9 5,3±2,5

PA 7,4 6,9±2,1

Contrôle 9,8 12,0±2,4

Caroub 20,3 15,5±5,530

40

50

Eval

uat

ion

sen

sori

elle

Modèle linéaire simple: Filant = -63,0 + 66,9 log(Lmax)

32

Caroub 20,3 15,5±5,5

HPM cellulose 23,2 20,3±3,5

HE cellulose 27,7 31,7±4,5

HP guar 32,6 36,3±4,3

Xanthan 44,8 41,3±5,7

P1 18,8 25,5±5,8

P2 12,7 11,4±3,5

P3 5,9 3,2±1,6

P4 14,2 13,2±4,5

P5 5,2 6,3±3,2

0

10

20

0 10 20 30 40 50

Eval

uat

ion

sen

sori

elle

Prédiction

Modèle robuste, permettant une bonne prédiction de produits de

texture variée

EXEMPLE 2: FORCE DE PÉNÉTRATION

� Définition� Force requise pour faire pénétrer l’index dans le pot jusqu’à toucher le fond

� Références:� 3: Barbara Gould démaquillant intégral

� 6: Mixa crème mains protectrice anti-dessèchement

� 9: Crème Nivéa

� Procédure d’évaluationProcédure d’évaluation� Lavez-vous les mains à l’aide d’un gel hydroalcoolique

� Placez votre index verticalement au dessus du pot de 5 mL rempli de crème

� En fermant les yeux, plongez votre index lentement dans le produit, jusqu’à toucher le fond dupot

� Evaluez alors la Force de Pénétration.

33

PRÉDICTION DE LA FORCE DE PÉNÉTRATION

1. Corrélation: Meilleur Rp=0,978 pour une corrélation semi-log avec l’aire positive Extr-A+ du test d’extrusion

2. Prédiction:

Régression Type de corrélation Paramètres instrumentaux R²ajusté RMCE

Linéaire

simpleSemi-logarithmique Extr- A+ 0,950 0,493

LinéaireSemi-logarithmique % J ; Pen-F ; Extr-A 0,986 0,265

34

3. Validation:

Type de régressionCalibration Validation

R²ajusté RMCEcal RMCEval RPD

Linéaire simple 0,882 0,681 0,707 2,81

Linéaire multiple 0,909 0,526 0,687 2,90

PLS 0,810 0,998 1,31 1,52

Linéaire

multipleSemi-logarithmique % JE; Pen-Fmax; Extr-A+ 0,986 0,265

PLS Semi-logarithmique Comp-A+; Extr-A+0,941 0,434

Linéaire multiple 0,909 0,526 0,687 2,90

MODÈLE DE PRÉDICTION DE LA FORCE DE PÉNÉTRATION VALIDÉ

Crèmes PrédictionEvaluation

sensorielle

Contrôle 2,8 2,4±0,9

HPM cellulose 2,8 2,8±1,0

Xanthan 3,6 3,7±1,1

HP guar 4,4 3,7±1,0

HE cellulose 4,7 3,9±1,1

Caroub 5,3 5,4±1,0

Force de Pénétration= -1,2-7,4×log(% JE)-0,57×log(Pen-Fmax)+5,7×log(Extr-A+)

6

7

8

9

Eval

uat

ion

sen

sori

elle

35

Caroub 5,3 5,4±1,0

PA 6,0 6,6±0,6

AA-DMT-VP 8,0 8,0±0,4

PAA 9,2 8,3±0,4

P1 6,5 7,0±0,7

P2 7,2 7,5±0,4

P3 3,5 3,6±0,6

P4 5,2 5,6±0,7

P5 5,5 6,3±0,72

3

4

5

2 3 4 5 6 7 8 9

Eval

uat

ion

Prédiction

Modèle robuste, permettant une bonne prédiction de produits de

texture variée

AUTRES MODÈLES DE PRÉDICTION ÉTABLIS

� Intégrité de la Forme

� Brillance

Gilbert et al. , Chemom.

Lab.Syst., 124 (2013) 11-21

1

2

3

4

5

6

7

8

1 2 3 4 5 6 7 8

Eval

uat

ion

sen

sori

elle

Prédiction

Log Y = -0,26+0,65xlog(Instr-Brill)R²adjusted = 0,994

1

2

3

4

5

6

7

8

9

1 2 3 4 5 6 7 8 9

Eval

uat

ion

sen

sori

elle

Prédiction

Y = -2,9+1,9 × log(G'') -2,5log(τ95%G')+2,5 × log(Extr-A+)R²adjusted = 0,930

36

� Difficulté d’Etalement� Force de Compression

Prédiction Prédiction

1

2

3

4

5

6

7

8

9

1 2 3 4 5 6 7 8 9

Eval

uat

ion

sen

sori

elle

Prédiction

Y = -6,7 + 5,0 x log(Comp-A+)R²adjusted = 0,961

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 1 2 3 4 5 6 7 8

Eval

uat

ion

sen

sori

elle

Prédiction

Y = -42,3 + 15,6 x log(Frict-A+)R²adjusted=0,968

� Propriétés d’étalement d’émollients cosmétiques

� Etude en phase grasse ou en émulsion H/E (14% d’émollient)

APPROCHE INGRÉDIENTS…

Ester

Silicone

3737

Silicone

Corrélations évaluations sensorielles / mesures ins trumentales

Phases grasses : étalement spontané sur la peau corrélé aux mesures d’angle de contact sur PMMA (coefficient de Pearson = 0.93)

Emulsions : étalement sensoriel pendant l’application corrélé aux paramètres de friction mesurés au texturomètre (coeff Pearson 0,78)

SAVARY G., GRISEL M., PICARD C. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces , 102 (2013) 371– 378

Corrélation

PHASE GRASSE

Mesure d’angle de contact

Caractérisation instrumentale

Analyse sensorielle

Etalement

EXEMPLE 3 : APPROCHE INGRÉDIENTS…

(coeff Pearson = 0.93)

38

Corrélation

EMULSION

Analyse de texture

Caractérisation instrumentale

Analyse sensorielle

Etalement

(coeff Pearson = 0,78)

CONCLUSION

� Développement de protocoles d’analyse sensorielle rigoureux (Normes?)

� Mise au point d’analyses (rhéologie, texture, friction, …) adaptées aux produits

cosmétiques

� Intérêt de tests imitatifs pour certains descripteurs: filant, …

� Corrélation sensoriel / instrumental� Corrélation sensoriel / instrumental

� Modèles prédictifs robustes, uni- /poly-variables

� Approches possibles: - ingrédient, produit

- formulations modèles ou du marché, univers produit

� Aide au formulateur: présélection d’ingrédients, démarche formulatoire 39

O/W, W/O, gels, …

� Allocations de thèse (ULH): (1) Impact de la structure de l’émulsion

(2) Nanoparticules cosmétiques et flore cutanée

� Projets collaboratifs: ANR, FUIs (Cosmetic Valley)

EN COURS

PERSPECTIVES

- Matières Premières: Stéarinerie Dubois, Solabia, …

- Produits finis: Johnson & Johnson, Dipta, …

- Procédés/Equipements: GoAvec, …

40

� Projets collaboratifs: ANR, FUIs (Cosmetic Valley)

� Exploration de nouvelles approches instrumentales:

� Propriétés de surface: peau et modèles synthétiques

� Microrhéologie peau/produit (SATIE, UCG, Pr. S. Serfaty)

� Approche tribologique (surfaces modèles, in vivo?)

� Faculté Transport, Budapest, Pr. A. Eleod

� LAMCOS, Lyon, Pr. Y. Berthier

� …

o Corrélations entre panels: Expert - Consommateur

REMERCIEMENTS

� Panélistes (personnels ULH, étudiants)

� Soutiens institutionnels (Région, Ministère)

� Partenaires académiques et industriels

� Cosmetic Valley

41

Stabilizing effect of acacia gum on the xanthan helical conformation in aqueous solution, S. DESPLANQUES, M.GRISEL, C. MALHIAC, F. RENOU, Food Hydrocolloids (2013, sous presse)

Effect of xanthan structure on its interaction with Locust Bean Gum: towards prediction of rheological properties RENOUF., PETIBON O., MALHIAC C., GRISEL M. Food Hydrocolloids (2013, sous presse)

Predicting sensory texture properties of cosmetic emulsio ns by physical measurements, GILBERT L., SAVARYG., GRISEL M., PICARD C., Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems 124 ( 2013) 11-21

Rheological and textural characterization of cosmetic emu lsions containing natural and synthetic polymers:relationships between both data GILBERT L., PICARD C., SAVA RY G., GRISEL M. Colloids and Surfaces A:Physicochem. Eng. Aspects 421 (2013) 150–163

RÉFÉRENCES RÉCENTES

42

Stretching properties of xanthan, carob, modified guar and celluloses in cosmetic emulsions GILBERTL., LOISEL V., SAVARY G., GRISEL M., PICARD C. Carbohydrate Polymers 93 (2013) 644– 650

Impact of emollients on the spreading properties of cosmeti c products: A combined sensory and instrumentalcharacterization SAVARY G., GRISEL M., PICARD C. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces , 102 (2013) 371– 378.

Impact of chemical composition of xanthan and acacia gums on the emulsification and stability of oil-in-water emulslonsDESPLANQUES S., RENOU F., GRISEL M., MALHIAC C. Food Hydrocolloids, 27(2) (2012), 401-410

Impact of polymers on texture properties of cosmetic emulsi ons: a methodological approach GILBERTL., PICARD C., SAVARY G., GRISEL M., J. Sensory Studies , 27 (2012) 392–402.

Relationship between the emulsifying properties of Acacia gums and the retention and diffusion of aroma compoundsG. SAVARY, N. HUCHER, E. BERNADI, M. GRISEL, C. MALHIAC, Food Hydrocolloids 24 (2010) 178–183

Article de presse professionnelleDes esters à base de pentaérythritol, N. LOUBAT-BOULEUC, F. MERLAUD, A. MOULIN, C. PICARD, M. GRISELParfums Cosmétiques Actualités N°205 Février-Mars 2009