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République Algérienne Démocratique et Populaire

Ministère de l'Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DES MINES ET METALLURGIE

ENSMM-Annaba-

ENSMM-ANNABA

DÉPARTEMENT SCIENCE ET GÉNIE DES MATÉRIAUX

Mémoire de fin d'études

MASTER : Ingénierie Des Surfaces

Présenté par : Melle. DOUFANA Soumia

Encadrée par : - Dr. MEHDI Brahim

- Dr. BENOUDIA Mohamed Cherif

Membre du jury : - Pr. RETIMA Mohamed Président

- Mme. LAMBOUB Samia Examinatrice

Juillet 2017

Thème : Caractérisation expérimentale et modélisation de la cinétique de recristallisation dans l’alliage de titane

Ti-6Al-4V

Dédicaces

Je dédie ce travail á ma source de tendresse, d’amour, de patience et de

générosité, ma chère mère et mon cher père ;

Je désire d’exprimer mon profond attachement à ceux que je garde le

souvenir éternel de leur tendresses et sacrifices, mon cher frère

Mohamed et ma chère sœur Fatima, qui m’ont aidé pour réussir mon

cursus d’étude.

Á Mon cher frère Adel;

Á mes chères sœurs, Khadidja, Ahlem, Saadia, Chems et Messouda.

A l’’ange, mon neveu EYAD ABDELHAK.

Aux adorables anges, Nada, Maram, Salah, Maria, Ranim, Amina,

Joury.

Á tous mes oncles, Ahmed, Lekhdhar, Boumedienne, Abdelkader, et mes

tantes.

Je n’oublie pas mon grand père el-tayeb, que dieu le protège ;

A la mémoire de mon cher oncle Bouabdellah et ma grande mère, Rabi

Yarehmoum,

Á toute ma famille de plus proche au plus loin. Surtout les maris de mes

sœurs, Rachid, Antouri Mohamed, Mohamed et Mustafa,

À toutes mes amies et collègues, en particulier Safaa, Manel.

á tous ceux qui, par un mot, m’ont donné la force de continuer.

Remerciements

Avant tout, bon Dieu merci de m’avoir donné la patience et la volonté pour effectuer ce

travail.

Aux termes de mes remerciements, je tiens à exprimer, particulièrement, mes vifs

remerciements et gratitudes à mon encadreur le Docteur MEHDI Brahim, Maitre de

Recherche au niveau du Centre de Recherche en Technologies Industrielles (CRTI), d’avoir

accepté de me diriger tout au long de mes travaux, en m’accordant tout le soutien et l'aide

nécessaire durant leurs différentes étapes, en me rendant d’avantage motivée, par ses

directives minutieuses et ciblées, qui m’ont permis d’aboutira des résultats concluant et

encourageant, en un temps optimal. Sans son apport consistant, ce travail n’aurait pas pu

être mené au bon port.

En effet, durant les quatre (04) mois que j’ai passé sous son encadrement, il n’a pas manqué

de me donner l’appui scientifique et technique, ce qui a favorisé l’émergence d’un esprit

scientifique de recherche en ma personne. En outre, il m’a ouvert de nouvelles perspectives

pour entamer une carrière scientifique de chercheur.

Je tiens à remercier le docteur BENOUDIA Mohamed Cherif, Directeur adjoint de la

formation continue et des relations extérieurs à l’École Nationale Supérieur des Mines et

Métallurgie de Annaba (ENSMM), pour avoir accepté de m’encadrer, tout en me soutenant

avec ses aides et orientations précieuses.

Je réserve une importante part de gratitude aux membres de jury, en l’occurrence le

professeur RETIMA Mohamed et Madame LAMBOUB Samia de l’ENSMM Annaba,

pour avoir accepté et réserver le temps nécessaires, en m’honorant par leur évaluation

objective de mon travail dans sa globalité.

Egalement, j’adresse mes vifs remerciements à Monsieur KHERROUBA Nabil, du CRTI,

pour ses précieuses aides et orientations dans le domaine des cinétiques de transformations

de phases.

Mes remerciements vont également à RABAHI Lyacine Chercheur au CRTI, et à tous les

chercheurs de l’équipe Microstructure Texture et transformation de phase du LPM a la

Faculté de Physique de l’USTHB.

Je profite de cette occasion pour exprimer ma gratitude aux professeurs BRADAI Djamel

et ALILI Baya, qui n’ont pas manqué de m’aider gentiment, voire même durant une partie

du jeu de Golf.

Je tiens à exprimer mes sincères remerciements à tous mes professeurs et enseignants,

m’ayant éclairés avec leurs compétences dans leurs domaines respectifs, tout au long de

mes années d’étude.

Résumé: Dans le présent travail, une approche basée sur le modèle Kolmogorov-Johnson-Mehl-Avrami (KJMA) a été appliquée pour étudier la cinétique de recristallisation dans l'alliage de titane Ti-6Al-4V après le laminage à froid. Les tests de calorimétrie à balayage différentiel (DSC) ont été effectués avec une vitesse de chauffage de 50 ° C / min. Cette approche permet la détermination des paramètres cinétiques, en particulier l'énergie d'activation. L'indice d’Avrami suggère que la croissance des sous-grains obéit à unegémination surfacique avec une réaction d'interface. Mots clés : Modèle KJMA en chauffage continue, règle d’additivité, Ti-6Al-4V, recristallisation Abstract: In the present work, an approach based on the Kolmogorov-Johnson-Mehl-Avrami (KJMA) model has been applied to study the recrystallization kinetics in Ti-6Al-4V titanium alloy after cold working. Differential Scanning Calorimetry (DSC) tests have been conducted with the heating rate of 50 °C/min. This approach allows the kinetics parameters, particularly the activation energy. Avrami index suggest that the growth of the sub-grains obeys to the surface nucleation with interface reaction. Keywords: Continuous heating KJMA model, Additivity rule, Ti-6Al-4V, recrystallization.

أفرامي -مھل-جونسون-في ھذا العمل، تم تطبيق منھج قائم على نموذج كولوموقروف:ملخصنفذت . ببرودةه تصفيحبعد Ti-6Al-4Vور في خليط التيتانيوم لدراسة حركية تبل) كا،جي،آم،ا(

درجة 50مع سرعة تسخين بقيمة (DSC) التفاضلية) الكالوريميتري(تجارب قياس كمية الحرارة يشير مؤشرآفرامي .الثوابت الحركية، وال سيما طاقة التنشيط، بتحديد يسمح ھذا المنھج. دقيقة/ مئوية

.ئية يكون وفق تنوية سطح مع رد فعل واجھةأن تطور الدقائق الجز

التبلور ,Ti-6Al-4V, قاعدة الجمعKJMA ,نموذج التدفئة المستمرة : الكلمات المفتاحية

.

Liste des Figures Figure I.1 : Microstructure de l’alliage Ti-6Al-4V…………………………………………………………...4

Figure I.2.:Courbe TRC de l’alliage Ti-6Al-4V………………………………………………………………5

Figure I.3 : Diagramme TTT de l’alliage Ti-6Al-4V avec différentes concentrations en Oxygène………….5

Figure 1.4 : Représentation schématique d’une macle mécanique……………………………………………7

Figure 1.5 : Exemple de microstructure du Ti-6Al-4V après traitement thermique…………………………..8

Figure I.6 : Cinétique de recristallisation typique au cours d’un recuit isotherme…………………………..10

Figure II.1 : Photographie du Laminoir utilisé………………………………………………………..……..15

Figure II.2 Microscope optique Nikon utilisé pour l’analyse métallographique ………..............................16

Figure II.3 : Appareil de test DSC de type DSC/ATGQ 600 (différentiel scanning calorimetry)…………..17

Figure III.1 : Courbe de DSC obtenue par chauffage avec une vitesse de 50 C/min.et taux de déformation

de 85% et 50%.................................................................................................................................................20

Figure III.2 : Courbe de DSC montre la transformation allotropique pour les vitesses de chauffage

50C/min, 5C/min…………………………………………………………………………………………...22

Figure III.3 : Microstructure optique de Ti-6Al-4V obtenue après un cycle thermique de DSC de vitesse

50C/min, (a) déformé 50%, (b) déformé 85%................................................................................................23

Figure III.4 : Courbes de flux de chaleur (DSC) de Ti-6Al-4V à la vitesse de chauffage 50 C / min après

maintien à 1100 ° C pendant 20 min. (a) Ti-6Al-4V déformé 85%, (b) Ti-6Al-4V déformé 50% ………….25

Figure III.5 : Fraction recristallisée de l’alliage TA6V en fonction de la température pour les deux taux de

déformation……..…………………………………………………………………………………………….26

Figure III.6-a: Résultats de la modélisation et de l’expérimentale de la fraction transformé pour

l’échantillon déformé à 50 % de réduction d’épaisseur………………………………………………………29

Figure III.6-b: Résultats de la modélisation et de l’expérimentale de la fraction transformé pour

l’échantillon déformé à 85 % de réduction d’épaisseur………………………………………………………30

Figure III.7 : Courbe ln (Yi-Yi -1) + 1 / n Yi -1 en fonction (1 / Ts -1 / Ti)………………………………….31

Figure III.8 : Évolution de la vitesse de recristallisation avec la température……………………………....31

.

Liste des tableaux Tableau I. 1 : Composition chimique du TA6V (AFNOR L14-601)………………….…3

Tableau I.2 : Propriétés mécaniques et physiques du TA6V……………………………..3

Tableau. II.1 : Composition chimique de l’alliage Ti-Al6-4V (% en poids) à l’état reçu.14

Tableau III. 4 : Paramètre des pics des essais DSC de la recristallisation………………20

Tableau III. 5 : Paramètre des pics des essais DSC………………………..……………32

.

Sommaire Introductiongénérale .......................................................................................................................... 1

CHAPITRE II : GENERALITES ET CONSIDERATIONS THEORIQUES ........................... 2

I-1 Généralités sur le Ti-6Al-4V .................................................................................................. 3

I.2 Microstructure de l’alliage de Titane étudié « TA6V » ................................................................ 4

I.3 Diagramme TRC et TTT ............................................................................................................... 4

I.3 Déformation plastique ................................................................................................................... 6

I.3.1 Mécanismes de la déformation plastique ............................................................................... 6

II.3.1.1 Déformation par glissement ........................................................................................... 6

II.3.1.2 Déformation par maclage .............................................................................................. 6

I.4. Les diverses morphologies du TA6V après traitement thermique ............................................... 8

I.5 Modèles de transformation de phase et lois cinétiques ................................................................. 9

I.6 Phénomène de recristallisation ............................................................................................ 11

I.7. Travail réalisé par Contieri et al. pour le Titane commerciale (Cp-Ti) ................................ 11

CHAPITRE II : PROCEDURE EXPERIMENTALE ................................................................ 13

II.1 Matériaux étudie ........................................................................................................................ 14

II.1.1 Analyse physico-chimique E.D.S (Energy Dispersive X-Ray Analysis) ........................... 14

II.2 Traitement de déformation plastique par laminage ................................................................... 14

II.3 Préparation des échantillons ...................................................................................................... 15

II.4.Caractérisation ........................................................................................................................... 16

II.4.1Analyse par Microscope Optique (MO) .............................................................................. 16

II.4. 2 Analyse thermique par DSC .............................................................................................. 17

CHAPITRE III : RESULTATS ET DISCUSSION .................................................................... 18

III. Cinétique de recristallisation de l’alliage de titane Ti-6Al- 4V ................................................ 19

III.1. Analyse thermique Calorimétrie différentielle à balayage (DSC) ................................... 19

III.2. Analyses de la microstructure obtenue après les cycles thermiques ................................ 23

III.3. Modélisation de lacinétique de la recristallisation ........................................................... 24

III.4 Résultats de la Modélisation .................................................................................................... 27

Conclusion générale ......................................................................................................................... 33

Perspectives ...................................................................................................................................... 33

Références Bibliographiques ............................................................................................................ 34

1

Introduction générale

Les alliages de titane sont largement employés dans les domaines de

l’aéronautique, de l’énergie, de la chimie, des transports et du médical. Leurs

propriétés spécifiques sont supérieures aux alliages d’aluminium et aux aciers, ce qui

fait leur forte valeur ajoutée. Ainsi, ils présentent un bon compromis entre une tenue

mécanique en température et une densité relativement faible par rapport à d’autres

alliages. Dans le secteur de la motorisation aéronautique, ils sont généralement préférés

lors d’applications jusqu’à 400ºC de pièces chargées mécaniquement comme les pièces

tournantes des premiers étages compressifs des moteurs.

Dans ce mémoire de Master, nous nous sommes intéressés à l’étude des tôles

minces d’un alliage à base du Titane Ti-6Al-4V (% en poids), utilisées dans l’industrie

aéronautique. Le problème posé par la société qui nous a fourni les tôles est lié à

l’apparition de fissures, au cours d’un certain temps d’usage. Ces tôles ont des

caractéristiques mécaniques conventionnelles. Pour ce faire, l’alliageTi-6Al-4V (% en

poids) déformé plastiquement par laminage a fait l’objet d’une étude expérimentale et

d‘une modélisation de la cinétique de recristallisation en utilisant des mesures DSC.

Le but est donc l’application d’un modèle de cinétique dans le cas anisothèrme et

validation des résultats.

Ainsi, le manuscrit s’articule en trois chapitres :

Le premier chapitre, des généralités sur l’alliage de titane Ti-6Al-4V et les

phénomènes de recristallisations.

Le deuxième chapitre, présente le matériau étudié et les différentes techniques

expérimentales utilisées.

Le troisième chapitre, présente les différents résultats obtenus et leurs discussions

Nous terminons par une conclusion générale et perspective.

Chapitre I : Généralités et considération théoriques

2

CHAPITRE I : GENRALITES ET

CONSIDERATIONS THEORIQUES


3

I-1 Généralités sur le Ti-6Al-4V

L’alliage de TA6V (norme française) ou Ti-6Al-4V (norme américaine) et l’alliage

le plus couramment utilisé, il présente à lui seul environ 50% du marché [1]. De

composition pondérale, 6% d’aluminium et 4% de vanadium, le TA6V est un alliage

biphasé à température ambiante. Il présente un bon compromis entre résistance mécanique

et en plus de son excellente résistance á la corrosion. Cet alliage a été développé au début

des années 1950 aux Etats-Unis, à l’Institut de Technologie de l’Illinois. Il est l’un des

tous premiers alliages de titane qui a été fabriqué. Il y a deux raisons qui expliquent son

succès. La première, c’est qu’il possède un bon équilibre de ses propriétés par rapport aux

autres alliages. La seconde, c’est qu’il est de loin l’alliage de titane le plus développé et

testé. Ceci est essentiellement dû au fait qu’il est très utilisé dans l’industrie aéronautique.

Sa composition chimique est présentée dans le tableau I.1.

Tableau I. 1 : Composition chimique du TA6V (AFNOR L14-601)

Elément Ti Al V Fe O C N H

% poids Base 5,5-6,75 3,5-4,5 <0,25 <0,2 <0,08 <0,05 <0,01

Les principales caractéristiques physiques et mécaniques sont données dans le tableau I.2

Tableau I.2 : Propriétés mécaniques et physiques du TA6V [2, 3]

Propriétés Valeur HV Dureté 300-400

E Module d’Young (GPa) 110-140

Re Limite D’élasticité (MPa) 800-1100

Rm Résistance maximale á la traction (MPa) 900-1200

A Allongement á la rupture (%) 13-16

KIC Ténacité √ 33-110

Masse volumique (Kg/m3) 4430

Conductivité thermique (Wm-1k-1) 7

C Capacité thermique massique (Jkg-1k-1) 530

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6

I.3 Déformation plastique

La plasticité est la propriété que possède un matériau, elle incarne le pouvoir d’être

déformé et de conserver la déformation acquise, après la suppression de l'effort l’ayant

provoquée, dans ce cas la déformation est dite plastique. La plasticité des alliages

métalliques joue un rôle important dans leurs applications et utilisation industrielle. En

effet, elle conditionne de nombreuses opérations de mise en forme des alliages à l'état

solide. Dans cette étude, nous nous intéressons particulièrement aux procédés de mise en

forme à froid par déformation plastique. La déformation plastique entraîne, en plus des

changements visibles de forme, plus des changements de la microstructure de l’alliage, et

de ses propriétés physiques et mécaniques.

I.3.1 Mécanismes de la déformation plastique

Lorsqu' un matériau polycristallin est soumis à l'action d'une contrainte mécanique

extérieure, une déformation plastique se produira. Cette déformation est générée

principalement par un mécanisme de glissement des dislocations sur des plans cristallins

précis et/ou par un maclage mécanique. Le déclenchement d'un mécanisme ou de l'autre

dépend du matériau et les conditions expérimentales de la déformation [7].

II.3.1.1 Déformation par glissement

Le glissement des dislocations est en général caractérisé par un plan {hkl} et une

direction [uvw] contenue dans ce plan donnant la direction du vecteur de Burgers (c’est-à-

dire la plus petite période du réseau). Plusieurs systèmes de glissement sont généralement

observés. Les systèmes activés traduisent la plupart du temps un glissement dans les plans

cristallographiques simples pour lesquels le frottement du réseau est faible (ce qui

correspond généralement aux plans de plus grande compacité) et dans les directions

également simples (directions denses). [9].

II.3.1.2 Déformation par maclage

Le maclage peut également jouer un rôle important dans la déformation plastique

de certains matériaux : une partie du cristal est ainsi cisaillée entre deux (02) plans qui

vont former les interfaces avec la partie non déformée (Figure I.4). Cette opération peut

s’effectuer sous l’action d’une contrainte extérieure parce qu’elle a une composante de

cession adéquate.


7

Lors de la déformation par maclage, les atomes subissent donc une translation par

cisaillement du réseau, parallèlement au plan de macle et selon une direction dite de

maclage (tableau 1.2), de telle façon que le réseau maclé sera symétrique du réseau

primitif par rapport au plan de macle.

Le maclage est un mode de déformation très important dans les matériaux, dont le

nombre de systèmes de glissement est réduit, par exemple, ceux de structure hexagonale

compacte. Dans les cristaux cubiques, qui possèdent de nombreux systèmes de glissement

pour répondre à la sollicitation mécanique, le maclage apparaît comme un mode de

déformation complémentaire du glissement ; il est fréquent dans les métaux CC et dans

les métaux CFC. Il est favorisé par les basses températures ou les fortes vitesses de

déformation, ainsi que par une faible énergie de défauts d’empilement [9].

Figure I.4 : Représentation schématique d’une macle mécanique [9].


8

I.4. Les diverses morphologies du Ti-6Al-4V après traitement thermique

Lorsque l’alliage est mis en solution dans le domaine β et refroidi par une trempe

énergique, la phase β subit une transformation martensitique conduisant à la formation de

la phase α’ ou microstructure aiguillée (Figure I.5a). Quand la vitesse de refroidissement

diminue, le diamètre des aiguilles augmente, puis les aiguilles se transforment en lamelles

d’épaisseur de plus en plus importante, c’est la microstructure lamellaire (Figure I.5b), dite

en vannerie ou de Widmanstätten.

Par traitement thermomécanique, nous pouvons briser les lamelles et les faire

recristalliser en nodules sphériques. Nous obtenons alors la microstructure équiaxe (Figure

I.5c). Cette microstructure se forme à partir du domaine α + β avec refroidissement lent. A

ces trois structures principales s’ajoute une quatrième, la microstructure bimodale ou

duplex (Figure I.5d), obtenue à partir du domaine α + β avec une trempe rapide [1]. Elle

est formée de nodule α, appelé aussi α primaire (αp), et d’autre part de colonies lamellaires

constituées de la phase β et αs (α secondaire) sous forme de lamelles.

Figure 1.5 : Exemple de microstructure du Ti-6Al-4V après traitement thermique [9]


9

I.5 Modèles de transformation de phase et lois cinétiques

Une transformation de phases s’accompagne d’abord d’une germination, c’est-à-

dire de la formation, dans la nouvelle phase, de particules très petites, appelées germes, qui

sont susceptibles de croître. La formation de ces germes est favorisée par la présence de

sites d’imperfection et notamment de joints de grains. Cette transformation passe ensuite

par une croissance de la taille des germes, lors de laquelle une partie de la phase initiale

disparaît. Cette transformation s’achève lorsque la croissance de ces nouvelles particules

de phase peut se poursuivre jusqu’à l’atteinte d’une fraction d’équilibre. [8].

La cinétique de cette transformation structurale est décrite par une relation entre la

fraction volumique transformée en fonction du temps et de la température (c'est-à-dire une

cinétique isotherme) ou en fonction du cycle thermique, une rampe de température à

vitesse donné dans le cas le plus simple de cinétique anisotherme.

En effet, de nombreuses méthodes expérimentales permettent de déterminer cette

relation et d’établir des graphes comme par exemple les diagrammes TTT (Taux de

Transformation-Température- Temps) ou TRC (Transformation en Refroidissement

Continu). [9]

Les premiers travaux dans ce domaine ont été effectués par Kolmogorov (1937) et

Johnson et Mehl (1939) pour être poursuivis par Avrami (1939, 1940, 1941). Ce dernier a

proposé des modèles connus par "modèle de KJMA".

L’approche adoptée par Avrami traduit la cinétique globale de transformation au cours du

temps au sein d’un matériau solide. Elle est basée sur le calcul statistique du volume

transformé au cours du temps. La théorie de KJMA devient encore plus performante

lorsque les données intrinsèques de la nouvelle phase formée sont intégrées, entendu les

données de la théorie de la germination et de la croissance classique.

L’emploi du modèle KJMA fut généralisé par le développement des techniques d’analyse

thermique, qui sont dans le cas de notre travail obtenus à partir d’un cycle thermique de

DSC.

Idem le même sillage, de nombreux travaux de recherche ont été effectués pour élargir le

champ de cette théorie aux transformations anisotherme. Cette évolution a nécessité

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11

Ce type de courbe met en évidence trois stades, à savoir :

- Le premier est appelé temps d’incubation. Son extension dépend bien évidemment

de la sensibilité de la méthode d’observation ou de mesure. Sa durée diminue

généralement quand la température augmente.

- Le deuxième correspond à un régime en caractéristique de la cinétique et des

mécanismes contrôlant la transformation [8].

- Le troisième est lié à un ralentissement dû à l’interférence des champs de diffusion

autour des particules ainsi qu’à la coalescence de celles-ci.

I.6 Phénomène de recristallisation

La recristallisation désigne une réorganisation de la structure cristalline qui a lieu à

l'état solide. Le placement obtenu par les petits mouvements de l'ordre de quelques

distances interatomiques, donnent un réseau cristallin similaire, mais orienté différemment

de l'origine. La position des joints de grains change également. Une germination de

« nouveaux cristallites », en général aux points triples (point touchant trois cristallites

différentes), puis croissance de la nouvelle cristallite aux dépens de la structure en place.

Ce phénomène s'accompagnant de l'élimination de dislocations, donc une annulation de

l'écrouissage. Le processus de recristallisation des métaux et alliages déformés

plastiquement permet de recouvrer la ductilité et de contrôler la structure granulaire des

matériaux métalliques.

I.7. Travail réalisé par Contieri et al. pour le Titane commerciale (Cp-Ti)

L’étude présentée par Contieri et al. [10] avait pour objectif de déterminer les

paramètres caractéristiques de la recristallisation et de la croissance des grains du CP-

Titanium (ASTM grade 2), après un taux de déformation á froid de 86%.

Les transformations ont été étudiées par analyse microstructurale, calorimétrie de balayage

différentiel ‘‘DSC’’ et mesures de microdureté Vickers, ce qui a permis la détermination

quantitative de l'énergie d'activation impliquée de la recristallisation du matériau, les

températures de recristallisation, l'évolution de la fraction recristallisée avec la

température, la densité dislocations, la force motrice associée à la recristallisation et à la

cinétique de croissance des grains. Il a trouvé les valeurs suivantes :

Une densité de dislocation de 7,42 x 1015 m-2, ce qui correspond à une valeur pour

la force d'entraînement de la recristallisation de 6,67 x 106 J / m3.


12

L'énergie d'activation pour la recristallisation a été déterminée par les méthodes

d'iso-conversion à partir des données de la DSC, ce qui a donné une valeur

moyenne de 156,76 kJ / mol, tandis que les températures de recristallisation

variaient entre 646 et 669 ° C.

Les mesures de la microdureté combinées avec l'équation d'Arrhenius ont indiqué

une valeur d'environ 123,46 kJ / mol pour l'énergie d'activation dans les traitements

isothermes effectués.

L'exposant qui caractérise la cinétique du diamètre moyen des grains a été trouvé

dans la gamme de 0,50 à 0,58, en fonction de la température de traitement

thermique,

Il a classé le mode de croissance des grains comme étant normal, et cela par

l'analyse des micrographies obtenues à travers Microscopie optique.

Chapitre II : Procédure expérimentale

13

CHAPITRE II : PROCEDURE

EXPERIMENTALE


14

I.1 Matériaux étudie

Tout au long du déroulement des expériences techniques en laboratoire, qui ont, à la

base, pour objectif de faire évaluer les paramètres microstructuraux de l’alliage Ti-Al6-4V

(% en poids) nous avons adopté plusieurs techniques de traitement qui sont détaillées ci-

après.

II.1.1 Analyse physico-chimique E.D.S (Energy Dispersive X-Ray Analysis)

Cette technique sert à déterminer les éléments d’alliages (éléments d’addition et traces) ainsi

que leur concentration. Nous avons réalisé cette analyse au sein du CRTI. La composition

chimique de cet alliage est donnée dans le Tableau. II.1.

Tableau. II.1 : Composition chimique de l’alliage Ti-6Al-4V (% en poids) à l’état reçu

Elément Ti Al V Cu Fe W Ta % en poids

Base 5,87 3,81 0,0164 0,0444 0,0375 0,0233

II.2 Traitement de déformation plastique par laminage

Les échantillons étudiés ont subi une déformation plastique par laminage à froid avec

des taux de réduction d’épaisseur différents (taux = 50%, et 85 %,). Ce laminage est

effectué en plusieurs passes; dans un laminoir de laboratoire constitué de deux rouleaux

tournant en sens inverse, dont l’écartement peut être réglé afin d’obtenir l’épaisseur de

l’échantillon souhaitée. La vitesse du laminage est fixe le cas de notre étude.

La figure II.1 représente le laminoir du laboratoire de l’Université des Sciences et de

Technologies Houari Boumediene de Bab Ezzouar (USTHB).


15

Figure II.1 : Photographie du Laminoir utilisé.

Les échantillons de notre alliage étudiés ont été fournis par le CRTI. Ils consistent en tôles

d’une épaisseur de 2 mm.

II.3 Préparation des échantillons

Pour toute observation au microscope de la surface d’un échantillon, que ce soit optique ou

électronique, la préparation de la surface en question et très importante. Le mode opératoire

décrit ci-après doit être entrepris avec le plus grand soin et adaptation, si besoin, selon l’état

thermomécanique des échantillons. L’adaptation éventuelle concerne les temps du polissage

et de l’attaque et non pas la nature des produits et leurs proportions. Cette procédure a

donné de très bons résultats pour notre alliage Ti-6Al-4V : il nous a été nécessaire de

procéder á une préparation métallurgique spécifique au niveau du laboratoire de métallurgie

mécanique du CRTI. Les étapes de préparation sont les suivantes :

Tronçonnage sous eau : nous coupons l’échantillon á l’aide d’une macro-

tronçonneuse pour avoir des petites démentions pour facilites l’essai de DSC.

Polissage mécanique sous eau et sur papier abrasif de granulométrie

décroissante jusqu’au grade 4000 : Pour chaque échantillon, nous avons procédé

á un polissage á l’aide de papier abrasif de différentes granulométrie (entre 800

et 1200) durant deux (02) á trois (03) minutes pour chaque type de papier, à

l’effet de retirer les défauts surfaciques et n’importe qu’elle autres impureté

II.4.

II.4.

L

marq

d’ana

Méta

alliag

défor

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une

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allurgie, du

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17

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férentielle

e chaleur

contrôlée.

partiments

ning

Chapitre III : Résultats et discussion

18

CHAPITRE III : RESULTATS ET DISCUSSION


19

III. Cinétique de recristallisation de l’alliage de titane Ti-6Al- 4V

Dans cette partie, une étude basée sur le modèle d’Avrami (KJMA) a été

appliquée pour étudier la cinétique de recristallisation après déformation plastique de

l'alliage de titane Ti-6Al-4V. Des analyses par DSC ont été effectuées en utilisant une

vitesse de chauffage de 50C / min, sur deux (02) échantillons déformés à 50% et 85% de

réduction d’épaisseur, avec une température de maintien de l’ordre de 1100 C.

Ce procédé permet de calculer les paramètres cinétiques, en mentionnant

l'énergie d'activation, à partir des tests DSC, en utilisant la méthode proposée par

Kherrouba et al. [4].

III.1. Analyse thermique Calorimétrie différentielle à balayage (DSC)

Les échantillons de l’alliage Ti-6Al-4V ont été reçus sous la forme d'une feuille

de 2 mm d'épaisseur, de 40 mg de poids et ils ont été minutieusement coupés. Par la suite

ils ont été légèrement polis pour obtenir une surface plane et assurer un meilleur contact

avec les capteurs pendant les mesures. Les tests DSC ont été effectués sous une

atmosphère contrôlée sous gaz d'argon. Au cours de ces tests, les échantillons ont subi le

cycle thermique de chauffage à 1100 C avec un taux de chauffage de 50 C / min,

maintien isotherme à 1100 ° C pendant 20 min et refroidissement continue.

Ainsi, les résultats des tests DSC sont présentés. L’évolution du flux de chaleur en

fonction de la température est indiquée dans la Figure III.1, á partir de laquelle, il sera

possible d’identifier le processus de transformations de phases en fonction de la déviation

de la courbe DSC.

Nous prenons en considération le temps de maintien Tm et les vitesses de refroidissement.

Fi

trans

courb

dans

Tabl

Défovites°C/mDéfovites°C/m

gure III.1 :

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ormé à 50% se de chauf

min. ormé à 85% se de chauf

min.

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de recristall

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III. 1.

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avec une ffage de 50

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Td et Tf, co

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51

52

Chapitre

20

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19,62

24,22

III : Ré

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e de 50 C/m

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e la déviatio

DSC sont r

n.

a m te

ussion

min.et

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on de la

résumés

Fin de la empérature

614,24

637,28

Tf


21

Pour les deux échantillons laminés avec deux (02) taux de déformations 50% et

85%, présente dans les deux courbes nous remarquons l’apparition de deux pics

exothermiques, sont en relation avec l’énergie nécessaire pour la recristallisation, celle-là

est apparue aux environ la température de 650 C, cette température déterminées dans

notre étude étaient en bon accord avec celles proposées dans la littérature [4-10].

Cette transformation a commencé approximativement à la même température

(Td=519 ± 4 °C) pour le même taux de chauffage. Ceci est probablement dû au fait que les

échantillons ont été chauffés à partir de la température ambiante [16], c'est-à-dire à partir

d'une microstructure biphasé α β, Approximativement la même taille de grains et

grains , De plus, selon le diagramme de Transformation continue du refroidissement TRC

de Ti-6Al-4V [7], Td est légèrement constante pour les taux de refroidissement lents

(<1C/s) [4].Td est inférieur à la valeur T de 995 ± 5C estimée à partir des tests des DSC.

La Figure III.1 montre les thermogrammes de DSC obtenus par chauffage

continu des échantillons de laminage à froid pour différents taux de déformation et un seul

taux de chauffage, à savoir 50C/min. Chaque thermogramme affiche un pic

exothermique. La température du pic de recristallisation est identifiée pour chaque courbe,

Pour vérifier que le pic exothermique est en effectivement associé à la recristallisation, un

troisième cycle de chauffage a été effectué avec le même échantillon à une vitesse de

chauffage 5C/min figure III.2, Le pic observé environ à 600 ° C pour les deux cycles de

chauffage avec 50 C/min, n'est pas visible pendant le troisième, cela justifie l’importance

d’appliquer une vitesse suffisante de chauffage [10].

Ensuite nous remarquons qu’avec une déformation de 50% l’apparition d’un pic

endothermique, est dû à la transition (transformation) allotropique de la phase β α↔ α,

cette apparition est aux environ la température 1000C aussi trouver dans la littérature

[10].

Figu

ure III.2 : C

Courbe de

C

DSC montrchauffag

Chapitre

22

re la transfoge 50C/min

III : Ré

ormation allon, 5C/min.

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2. Analys

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Chapitre

23

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e, citée en

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III : Ré

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Au sein

raphique


24

correspondant à l’une des variantes de la phase GB donnés par les relations de Burgers

[11]. Ces lamelles croissent en relâchant les éléments bétagènes entre les lamelles et au

front de transformation. L’augmentation de la concentration en éléments bétagènes de la

phase interlamellaire lors du refroidissement va permettre de stabiliser la phase à

température ambiante [12]. La phase WI est intragranulaire et possède également une

morphologie lamellaire. Les dislocations libres présentes au sein du grain sont des sites

préférentiels de germination de la phase WI. Bien que tous les variant cristallographiques

entre WI et la phase soient équiprobables, le type de dislocation sur lequel la phase WI

germe n’autorisera la croissance que de quelques variant privilégiés.

III.3. Modélisation de la cinétique de la recristallisation Dans ce travail nous allons modéliser la cinétique de recristallisation de l’alliage

Ti-6Al-4V en se basons sur les résultats obtenus par DSC. En connaissant les taux de

chauffage et les pics de température de recristallisation, on peut calculer l'énergie

d'activation de la transformation par la méthode (Avrami), qui est la théorie la plus

couramment utilisée pour la recristallisation et d’autres réactions de germination et

croissance. Cette approche exprime le taux de phase transformée X, en fonction du temps

de maintien isotherme t à une température T. Elle s’énonce par la relation

1 exp III 1 . 4

Avec n est le coefficient d’Avrami, et k constant de la vitesses .

Commençons par le calcule de l’aire des courbes de flux de chaleur extrait des courbes

complètes de la Figure III.1.En fonction de la température, les résultats obtenus sont

présenté dans la Figure 4suivante :

Fig

50

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plus

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de la

Apre

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Nous

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en à 1100 ° C

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caractéristi

0 et 1.Figur

Chapitre

25

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ntrôlant la tr

t lié à un ra

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C

ristallisée d

les deux

ette courbe

ure [10]:

ps d’incuba

d’observati

mente.

à un régi

ransformati

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coalescence

Chapitre

26

de l’alliage T

x taux de dé

met en é

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ime en

on.

nt dû à l’int

e de celles-c

III : Ré

TA6V en fo

éformation.

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ésultats

onction de la

rois parties

dépend bien

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tique de la

des champs

et discu

a températu

, ces parti

n évidemme

minue génér

a cinétique

de diffusion

ussion

ure pour

ies sont

ent de la

ralement

et des

n autour


27

III.4 Résultats de la Modélisation

La méthode d‘Avrami s’applique seulement dans le cas isotherme, contrairement a

notre cas qui anisotherme Les méthodes utilisées dans cette étude pour déterminer les

énergies d'activation impliquées dans la recristallisation des échantillons de l’alliage sont

développées par Kherrouba et al., Malinov et al.[4-6], donnée par les équations (III-1)

Pour des transformations de phase faites dans le cas d’un traitement isotherme, la

Fraction recristallisée f donne par le modèle KJMA est :

1 exp (III-1)

Avec n est le coefficient d’Avrami, et k constant de la vitesse .

Pour utiliser l'équation KJMA dans des conditions non isothermes, la règle d'additivité est

couramment utilisée. La règle peut être déclarée ci-après:

La fraction transformée pendant le chauffage peut être Calculée de façon incrémentale, en

raison d'un chemin T-t discrétisé dans des petites étapes isothermes consécutives et d'un

diagramme de temporisation de température (TTT) Si tj est le temps nécessaire pour

former la fraction fi pendant une prise isotherme à la température Tj et que ∆tj est l'étape

de temps considérée à la température Tj pendant le refroidissement continu puis, lorsque:

La fraction transformée en Ti en refroidissement continu sera fi de l'équation KJMA

classique et si :

1 III 2

Après avoir appliqué la règle d’additivité, on trouve la fraction transforme de KJMA

comme suit:

1 exp 1 exp ⋯ 1 exp (III-3)


28

La gamme de validité de la règle d'additivité a été largement discutée. Comme le montre

Lusk et Jou et [11], si n est constant, les transitions obéissant au modèle KJMA peuvent

être considérées comme isocinétiques de sorte que la règle soit valide.

Les tests DSC ont été atteints à des vitesses de chauffage constantes, c'est-à-dire

isochrone. Ainsi, pour un pas de temps constant ∆t = ∆t1 =∆t2 = ... = ∆tj, l'équation (2)

devient:

∆ ∆⋯

∆

1 III 3

Si n est constant l’équation 4 peu s’écrire :

∆ ∑1 III 4

Donc l’équation de la fraction de transformation(1) peu s’écrire :

1 ∆ III 5

Généralement le constant de la vitesse dépend seulement de la température et peu donner

comme :

1 1

III 6

Avec Ts est la température de début de transformation, et ks la valeur de contant de vitesse

a une température T=Ts, Q c’est l’énergie d’activation de la transformation, en

introduisant la force motrice pour la nucléation et la croissance, et R le constant de gaz.

Apres un réarrangement mathématique, l‘équation (III-6) va s’écrire :

11

11

1 11

1 1Δ III 7


29

On détermine la fraction de transformation á partir de la courbe de DSC on utilisons

l’équation suivante :

III 8

Avec (w/g) est le flux de chaleur ts est le temps ou commence la transformation a

l’instant s t est le temps de fin de transformation, On utilisons l’équation Y

ln ln

L’équation (8) devient :

ln1 1 1

Δ III 10

Après avoir élaborer le modèle (règle d’additivité), nous ajustons le facteur d’Avrami n de

telle sorte que nous obtenons un bon fit entre la fraction expérimentale et calculée.

Le choix de la valeur de n affecte fortement les valeurs de la pente et de l'interception de la

partie linéaire de la courbe et, par conséquent, du taux constant calculé k. Il a également

un fort impact sur la fraction transformée calculée. En utilisant la méthodologie proposée

dans la littérature [4-6] motionnée au dessus, on obtient le meilleur ajustement entre les

fractions transformées expérimentales, Figure III.7 (a-b).

Figure III.7-a: Résultats de la modélisation et de l’expérimentale de la fraction transformé pour l’échantillon déformé à 50 % de réduction d’épaisseur.


30

Figure III.6-b: Résultats de la modélisation et de l’expérimentale de la fraction transformé pour l’échantillon déformé à 85 % de réduction d’épaisseur

Il convient de mentionner que des valeurs similaires ont été rapportées par d'autres

chercheurs dans le cas de ce modèle [4-6]. Cela montre que l'approche utilisée dans ce

travail pour appliquer la règle de l'additivité fournit des résultats équivalents à ceux

obtenus lors de l'application du concept de temps dans le cas de la recristallisation.

En appliquant l’équation (III-10) et la méthodologie proposée ci-après, le meilleur

ajustement entre les fractions expérimentales et les fractions transformées calculées dans

ce travail est obtenu pour n=1.

Fig

Figure

gure III.8 :

Les résu

e III.7 : Cou

: Évolution

ultats pour l

C

urbe ln (Yi-

de la vitess

'énergie d'a

Chapitre

31

-Yi -1) + 1 / n

se de recrista

activation da

III : Ré

n Yi -1 en fo

allisation en

ans la recri

ésultats

nction (1 /

n fonction d

stallisation

et discu

Ts -1 / Ti).

de la tempér

du matériau

ussion

rature.

u étudié


32

sont présentés dans le tableau III.2. Une estimation de l'énergie d'activation moyenne

utilisant la loi (d’Avrami) indique une valeur de 240kJ/mol pour un taux de déformation

50%, et 170 kJ / mol pour un taux de 85%, avec un coefficient d’Avrami n = 1 qui

indique que géré par un mécanisme de germination à la surface avec une réaction à

l’interface d’après [13]. La diminution de l’énergie d’activation lorsque le matériau est

plus déformé, peut être expliqué par le fait que la réaction est à l’interface et le nombre de

site est très important qui favorise une germination plus alaise qui nécessite une énergie

plus faible.

Tableau III. 5. Paramètre des pics des essais DSC

Etat Ea (KJ/Mole) n Déformé à 50% avec une vitesse de chauffage de 50 °C/min

240

1 Déformé à 85% avec une vitesse de chauffage de 50 °C/min.

170 1

Conclusiongénérale

33

Conclusion générale

Dans ce travail, nous avons réalisé une étude expérimentale, une modélisation de la

cinétique de recristallisation de l’alliage de titane Ti-6Al-4V. Le modèle proposé dans la

littérature [4-6] prend en considération le cas anisotherme en se basant sur l’analyse DSC.

On peut conclure que :

La température de recristallisation de notre alliage varie entre 600 à 650 °C d’après

les résultats DSC.

Les résultats de la modélisation sont en très bon accord avec l’expérimentale en

appliquant la règle d’additivité dans le cas anisotherme qui à permit l’utilisation Du

modèle KJMA.

Pour deux taux de déformation (50 et 85 %A de réduction d’épaisseur), le

coefficient d’Avrami n est égal à 1 après un recuit à 650 °C pendant 2 h, indique

que la transformation est gérée par un mécanisme de germination à la surface avec

une réaction à l’interface d’après [13]

L’énergie d’activation de la recristallisation diminue de 240 à 170 lorsque notre

matériau est plus déformé d’après les résultats de la modélisation.

Perspectives

Comme future travail, nous proposons de continuer cette étude pour d’autres taux de

déformation, l’utilisation d’autres vitesses de chauffage, et la réalisation d’une analyse de

cinétique par diffraction des rayons X in-situ (Chauffage au même temps diffraction), cette

technique de pointe existe au niveau du CRTI.

Référencesbibliographiques

34

Références Bibliographiques

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[2] G. Lutjering and J. C. Williams, Titanuim,2nd edition, 2003.

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