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République Algérienne Démocratique et Populaire Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DES MINES ET METALLURGIE ENSMM-annaba- Département science et génie des matériaux Mémoire de fin d’études MASTER: Ingénierie des Surfaces Présenté(e) par : - BOULASSSEL FETHIA Encadré(e) par : - Dr.L.BENDJEDDOU Membres du jury : - Pr.H.CHADLI -Dr.N.MATOUGUI Septembre 2017 THEME : INFLUENCE DU TRAITEMENT THERMIQUE D’HYPERTREMPE SUR LE COMPORTEMENT A LA CORROSION D’UN JOINT SOUDE EN ACIER INOXYDABLE SUPER DUPLEX A790 UNSS32750. ENSMM-ANNABA

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République Algérienne Démocratique et Populaire

Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DES MINES ET METALLURGIE

ENSMM-annaba-

Département science et génie des matériaux

Mémoire de fin d’études

MASTER: Ingénierie des Surfaces

Présenté(e) par : - BOULASSSEL FETHIA

Encadré(e) par : - Dr.L.BENDJEDDOU

Membres du jury : - Pr.H.CHADLI

-Dr.N.MATOUGUI

Septembre 2017

THEME : INFLUENCE DU TRAITEMENT THERMIQUE

D’HYPERTREMPE SUR LE COMPORTEMENT A LA

CORROSION D’UN JOINT SOUDE EN ACIER

INOXYDABLE SUPER DUPLEX A790 UNSS32750.

ENSMM-ANNABA

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REMERCIMENTS

Premièrement, je remercie ALLAH le tout puissant de m‘avoir accordé la volonté et le

courage pour réaliser mon mémoire.

La grand merci à mon encadreur Dr. L. BENDJEDDOU mon promoteur pour son

acceptation d’encadrer ce travail, ses encouragements, son suivi attentif et ses précieux

conseils.

Je remercie Monsieur H.CHADLI pour l’attention qu’il a manifesté à ce travail et de m’avoir

fait l’honneur de présider ce jury.

Je souhaite également remercier Dr. MATOUGUI d’avoir accepté d’être l’examinateur de ce

modeste travail.

Un grand merci également aux personnels du laboratoire de l’Ecole Nationale Supérieure des

Mines et Métallurgie-Annaba pour leur gentillesse, leur aide et leur disponibilité. Nous

citerons notamment HICHEM, Mme HAKIMA, NADIR et MOSTEFA.

Je tien à remercier vivement toutes les personnes qui m’ont aidé à élaborer et réaliser ce

mémoire et spécifiquement Monsieur Mr Y.HIMEUR ingénieur en chef à GTP et co-

encadreur de notre travail pour tout son aide et ses conseils précieux, Mr. HAMIDE

responsable de laboratoire des contrôles destructive et non destructive aux sien de GTP, Mlle

F.GUENDOUZI, MLLE .HIBA, Mr. AHMED et Mr. MOURADE, les ingénieures de

l’entreprise.

Mes remerciements vont aussi à tous les enseignants de la filière des sciences et génie des

matériaux qui ont attribué à notre formation. Enfin je tien à exprimer mes reconnaissances à

tous nos amis et collègues, pour le soutien moral et matériel.

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DEDICACES

A l’’ame de mon père Seddiki : qui était la flamme de tout mes

réussites, tes petites attention ont fait de ma vie une merveille. Merci

pour tout l’amour, l’éducation et le bon sens que tu m’as fait apprendre

‘Allah yer’hmak’.

A ma mère Meriem, que dieux me la garde et la préserve en bonne

sent épandant toute ma vie, tu es le symbole de la générosité, de la

tendresse, de l’amour inconditionnel.

‘Allah ya’hfdak’

A mes frères Oussama, Aboubaker, et ma sœur Sabrina

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Résumé :

Cette étude nous a permis d élucider l’effet de traitement d’hypertrempe à 950°C et à 1150°C

sur le comportement à la corrosion d’un acier inoxydable super duplex A790 UNS S32750

soudé par le procédé TIG et SMAW dans un milieu sulfurique (0.4mol/l).L’étude est dédiée

au comportement comparatif des deux zones : le métal de base (MB), la zone fondue après

chaque traitement d’hypertrempe.

Cette étude nous a permis aussi d’étudier l’influence du phénomène de précipitation de phase

intermétallique σ et des carbures de chrome de type Cr23C6 sur les propriétés de corrosion

telle que le courant et la vitesse de corrosion. L’étude a été menée en utilisant la méthode de

Tafel et suivi par une caractérisation microstructurale par le microscope optique.

Mots clés: traitement d’hypertrempe, corrosion, acier inoxydable super duplex, phase

intermétallique, les carbures de chrome, caractérisation microstructurale.

ملخص

درجة مئویة على 1150درجة مئویة و 950في الحراري عالجالسمحت ھذه الدراسة لنا لتوضیح تأثیر

و تكرس الدراسة للسلوك . في وسط یحتوي على الكبریت )دوبلكس(المقاوم للصدأ للحام سلوك التآكل

.بعد كل معالجة حراري نصھرةو المنطقة الم األساسيالمعدن ارن بینالمق

Cr23C6ات الكروم من نوع رو كربی σ للبنیة لنا ھذه الدراسة بدراسة تأثیر ظاھرة الترسیبكما سمحت

راسة مجھریھ بواسطة الدراسة باستخدام طریقة التفال تلیھا د أجریت.و سرعتھ التآكلعلى خصائص

. المجھر الضوئي

. ھدراسة مجھری, ظاھرة الترسیب ,كسلبوالذ ,التآكل ,ةالعالج الحراری : المفاتیح الكلمات

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TABLE DES MATIERES

Introduction générale…………………………………………………...……………………1

CHAPITRE I : GENERALITES SUR LA CORROSION.

I.1.Définition de la corrosion ..................................................................................................... 2

I.2.Différentes formes de la corrosion ........................................................................................ 2

I.2.1Corrosion uniforme: ........................................................................................................ 2

I.2.2.la corrosion localisée ..................................................................................................... 2

I.2.2.1.La corrosion sous contrainte .................................................................................... 3

I.2.2.2.Corrosion par piqûres .............................................................................................. 3

I.2.2.3.La corrosion intergranulaire .................................................................................... 3

I.2.2.4.la corrosion caverneuse ........................................................................................... 4

I.2.2.5La corrosion galvanique : ......................................................................................... 4

I.3.La résistance à la corrosion des aciers inoxydable ............................................................... 4

I.4.Influence des éléments d’alliage : ......................................................................................... 5

I.4.1.Le chrome : ..................................................................................................................... 5

I.4.2.Le molybdène : ............................................................................................................... 6

I.4.3.L’azote : .......................................................................................................................... 6

I.5.Résistance à la corrosion intergranulaire. ............................................................................. 6

I.5. Résistance à la corrosion par piqures : ................................................................................. 7

I.5.Résistance à la corrosion sous contrainte : ........................................................................... 7

I.6.La Protection contre la corrosion: ......................................................................................... 8

I.6.1.Protection Electrochimique : .......................................................................................... 8

I.6.1.1.La protection cathodique : ....................................................................................... 8

I.6.1.2. la protection anodique. ........................................................................................... 8

I.6.2. Protection par revêtements : .......................................................................................... 9

I.6.3. Les b inhibiteur de corrosion ……………………………………………………………9

CHAPITRE II : TECHNIQUES EXPEREMENTALES.

II.1. Matériau de l’étude : ......................................................................................................... 10

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II.2.Analyse chimique : ............................................................................................................ 10

II.3. Préparation des échantillons : ........................................................................................... 12

II.4. Essais potentiostatiques .................................................................................................... 12

II.4.1.Potentiostat ;................................................................................................................ 12

II.4.2.La cellule de corrosion ................................................................................................ 13

II.4.3.Les électrodes .............................................................................................................. 13

II.4.4.Système d'acquisition et traitement des données ........................................................ 13

II.5.Le type de solution utilisé : ............................................................................................ 13

CHAPITRE III : RESULTATS ET INTERPRETATIONS

III .1.Test du potentiel électrochimique ................................................................................... 14

III .2.Les courbes de Tafel ...................................................................................................... 16

III.3.Caractérisation microscopique …………………………………………………….........18

Conclusion générale…………………………………………………………………………..20

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LISTE DES FIGURES

Figure I. 1.la corrosion uniforme .............................................................................................. 2

Figure I. 2.Corrosion sous contrainte d’un acier inoxydable . ................................................... 3

Figure I. 3.La morphologie de la corrosion par piqûres d'un acier inoxydable 316L dans une

solution qui contient 5% NaCl. ................................................................................................. 3

Figure I. 4.Corrosion intergranulaire d’un acier inoxydable ..................................................... 4

Figure I. 5.Courbe typique courant/densité obtenues par des essaies électrochimique sur les

aciers inoxydable sous plusieurs condition. ............................................................................... 5

Figure I .6.courbe I(E) pour les aciers inoxydables en fonction de la teneur massique en

chrome(I en A et E en V)………………………………………………………………………6

Figure II. 1.spéctromètre PMI Master ...................................................................................... 10

Figure II. 2.les échantillons de travail. ..................................................................................... 12

Figure II. 3.la cellule de corrosion………………………………………………………13

Figure III. 1: représentation graphique d’E=f (t) ...................................................................... 14

Figure III.2: représentation graphique des courbes de TAFEL ................................................ 16

Figure III. 3: structure métallographique des échantillons après les tests de corrosion….. 18

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LISTE DES TABLEAUX

Tableau II. 1.la composition chimique de l’acier inoxydable super duplexA790 S32750 ...... 10

Tableau II.2.la composition chimique de A790 S32750selonla norme ASTM. ..................... 11

Tableau II. 3.Composition chimique du métal d’apport ER2594 ............................................ 11

Tableau II. 4.Composition chimique du métal d’apport E2594-15 ……………………… ….11

Tableau III.1.Les paramètres de corrosion obtenus. …………………………………………17

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CHAPITRE II : LE SOUDAGE DES

ACIERS INOXYDABLES DUPLEX

INTRODUCTION GENERALE

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CHAPITRE II : LE SOUDAGE DES

ACIERS INOXYDABLES DUPLEX

INTRODUCTION GENERALE

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Introduction Générale

ENSMM-ANNABA 2016/2017 Page 1

Introduction général

Les aciers inoxydables sont des matériaux utilisés dans de nombreux domaines

industriels du fait de leur très grande résistance à la corrosion uniforme. Celle-ci est due à la

formation d’une couche protectrice, appelée film passif, de quelques nanomètres d’épaisseur à

la surface de l’alliage. Ces aciers, en contre partie, peuvent être sensibles à la corrosion

localisée, en particulier la corrosion par piqûres (CPP) et la corrosion caverneuse (CC), par

conséquence un endommagement et des dégradations parfois importantes sur site industriel.

La détection de ces types de corrosion joue donc un rôle important dans la prévention des

risques industriels tant sur le plan économique, qu’environnemental et sécuritaire.

Le travail présenté dans ce mémoire concerne le comportement à la corrosion d’un tube en

acier inoxydable super duplex (austéno-ferritique) A790 UNS S32750 selon la norme

ASTM, soudé par le procédé de soudage TIG et SMAW. Après un hyper trempe à 950°C et

1150°C.

Pour cela on a divisé notre travail en trois parties principales

Le premier chapitre est consacré à une étude bibliographique sur :

les différentes formes de la corrosion,

la résistance à la corrosion des alliages inoxydables telle que la corrosion

intergranulaire, par piqure et sous contrainte,

l’Influence des éléments d’alliage comme le chrome, le molybdène et l’azote

En fin, on achèvera par les différentes techniques de protection contre la corrosion.

Les techniques d études, les conditions expérimentales et la caractérisation des matériaux font

l objet du deuxième chapitre.

Dans le troisième chapitre sont présentés les résultats de l étude.

Cette étude est synthétisée par une conclusion générale.

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CHAPITRE I : GENERALITES SUR LES

ACIERS INOXYDABLES

CHAPITRE I :

GENERALITES SUR LA CORROSION

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Chapitre I Généralités sur la corrosion

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I.1.Définition de la corrosion C’est une interaction physico-chimique entre le matériau et son environnement, entraînant des

modifications dans les propriétés du métal [1]. Dans tout les cas le phénomène de corrosion

est un problème de surface ou plus précisément d’interface entre un métal et un milieu

agressif liquide ou gazeux [2].

I.2.Différentes formes de la corrosion La corrosion peut se produire soit d’une façon uniforme soit d’une façon localisée. De ce fait,

on peut distinguer différentes formes de corrosion : [2]

I.2.1Corrosion uniforme: C’est une perte de matière plus ou moins régulière sur toute la surface. Cette attaque est

observée, par exemple, sur les métaux exposés aux milieux acides. [3,4]

La corrosion uniforme attaque toute la surface du métal [5] .

Figure I

Figure I. 1.la corrosion uniforme [5]

I.2.2.la corrosion localisée : Certains secteurs de la surface du métal se corrodent à des taux plus élevés que d'autres dus à

l’hétérogénéité de surface dans le métal, l'environnement ou dans la géométrie de la structure

dans l’ensemble.[3]

On peut classer les phénomènes de corrosion localisée observés en six catégories principales

[2].

La corrosion sous contrainte.

La corrosion par piqûres.

La corrosion caverneuse.

La corrosion intergranulaire.

la corrosion galvanique.

la corrosion érosion.

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Chapitre I Généralités sur la corrosion

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I.2.2.1.La corrosion sous contrainte La corrosion sous contrainte correspond à l’attaque d’un milieu corrosif sur un matériau sous

contraintes. Ces contraintes proviennent de deux sources, soit les charges appliquées et les

contraintes résiduelles engendrées par les soudures et le travail à froid.

L’attaque du milieu ne se fait pas uniformément sur toute la surface, mais elle apparaît par

une rupture ou par une cassure du métal [6].

Figure I. 2.Corrosion sous contrainte d’un acier inoxydable [7].

I.2.2.2.Corrosion par piqûres La corrosion par piqûres se caractérise par la formation de cavités à la surface du métal qui

peuvent atteindre une profondeur de l’ordre du mm mais qui généralement ne dépassent pas

plusieurs dizaines à quelques centaines de μm en diamètre. On observe cette forme de

corrosion sur tous les métaux passifs dans des milieux suffisamment agressifs à partir d’un

certain potentiel appelé potentiel de piqûre ou de rupture. [8]

Figure I. 3.La morphologie de la corrosion par piqûres d'un acier inoxydable 316L dans une solution qui contient 5% NaCl. [9]

I.2.2.3.La corrosion intergranulaire Dans certaines conditions, les joints de grains sont le siège d'une corrosion localisée très

importante alors que le reste du matériau n'est pas attaqué. Elle se rencontre dans les aciers

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Chapitre I Généralités sur la corrosion

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inoxydables et est due généralement à la précipitation de carbures de chrome aux joints de

grains qui appauvrissent en chrome les zones adjacentes et les rendent plus sensibles à la

corrosion [2].

.

Figure I. 4.Corrosion intergranulaire d’un acier inoxydable [10].

I.2.2.4.la corrosion caverneuse Elle est due à une différence d'accessibilité de l'oxygène entre deux parties d'une structure,

créant ainsi une pile électrochimique. Cette attaque sélective du métal est observée dans les

fissures et autres endroits peu accessibles à l'oxygène [3 ,4].

I.2.2.5La corrosion galvanique : Résultat de contact de deux métaux de potentiels d’électrode différents en présence d’un

même milieu. [2]

I.3.La résistance à la corrosion des aciers inoxydable La résistance à la corrosion des aciers inoxydables est due à un phénomène de passivité (formation

d’une couche protectrice) grâce à la présence du chrome : il se forme en surface du métal Cr₂O₃ et

FeO qui assurent une bonne résistance à la corrosion. [11]

du point de vue électrochimique, cette résistance à l corrosion s’explique, d’après le diagramme I(E) ,

par un palier de passivité(figure 01).la courbe d’attaque anodique décroit jusqu’à une intensité

constante :l’oxyde est formé (zone de passivité ).ensuit celui-ci est attaqué on a redissolution(zone de

transpassivité indique le tracé de la courbe de polarisation anodique d’un acier inoxydable. [11]

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Chapitre I Généralités sur la corrosion

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Figure I. 5.Courbe typique courant/densité obtenues par des essaies électrochimique sur les aciers inoxydable sous plusieurs condition.[12]

la zone d’activité : Une zone de croissance de la densité de courant où la corrosion

devient active.[12]

La zone prépassive : la zone correspondant à une diminution de la densité de courant (le

métal commence à se recouvrir de la couche passive)[12]

Plateau passif (la zone de passivité) : la densité de courant peut diminuer fortement et par

conséquent, la cinétique de la dissolution de l’alliage est fortement réduite .l’alliage est alors

considéré comme étant dans stade passif, et un film fortement adhérent (de quelque

nanomètre) est formé sur sa surface [12]

La zone de transpassivité : Une zone de croissance ou la couche passive commence a

être moins protectrice.[12]

I.4.Influence des éléments d’alliage :

I.4.1.Le chrome : Ce constituant est l'un des métaux les plus bénéfiques pour limiter les risques de

dépassivation locale des aciers inoxydables [13], c’est l'élément essentiel dans l'établissement

d'un film passif sur les aciers inoxydables [14]. Il conduit à une stabilisation de ce film, par la

formation d'une couche d'hydroxyde Cr (OH)3, nH2o ou d'oxyde Cr2o3 , même en milieu

faiblement oxydant [15][16].

Le chrome est l'élément le plus efficace pour lutter contre l'amorçage des piqûres; une teneur

en cet élément supérieure à 30% supprime généralement ce type de corrosion [17].

l’augmentation de la teneur en chrome améliore la résistance de film passif [12] , on voit que

le palier de passivité est d’autant plus étendu , que la quantité de chrome est plus élevé , [11],

Car le chrome a un potentiel de dissolution plus négatif que celui du fer, et devrait de ce fait,

être plus attaquable. Néanmoins, il est en même temps beaucoup plus passivable [18]; c'est ce

dernier aspect qui confère aux matériaux riches en Cr leur caractère inoxydable.

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Chapitre I Généralités sur la corrosion

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Figure I .6.courbe I(E) pour les aciers inoxydables en fonction de la teneur massique en chrome(I en A et E en V)[11]

I.4.2.Le molybdène : Le molybdène limite la corrosion par piqûration, par crevasses et la corrosion en milieu acide

réducteur, mais cet élément a un très fort effet alphagène et de plus, sa teneur ne peut pas

dépasser 3 - 4% environ, en raison des risques de précipitation de la phase σ [19.20] .

Le molybdène accélère la cinétique de formation du film passif et confère aux aciers

inoxydables une meilleure résistance à la dépassivation. [21] [22].

I.4.3.L’azote : L’azote améliore la résistance à la corrosion par piqûre ou crevasse des aciers inoxydables, en

raison de son effet inhibiteur de la dissolution active en milieu acide. et favorise la passivité

dans les solutions acides chlorurées [12.2].

Des additions d’azote diminuent les coefficients de diffusion du Cr et de Mo à haut

température, et par conséquence l’acier est moins sensible aux précipitations des phases

intermétalliques qui présentent une forte sensibilité à l’attaque localisé dans certains milieux

corrosifs [23.12]

I.5.Résistance à la corrosion intergranulaire. Les joints de grain s sont des zones désordonnées favorable à l’amorçage et la germination

des précipités de composés métallique telle que les carbures et les nitrures, ou même de

phases intermétalliques, comme la phase σ , la phase chi , phase de laves ou phase R , elle

attirent également des enrichissements locaux en nombreux éléments solutés telle que le

phosphore ,le silicium et le bore , ces zones peuvent être sensible à une corrosion localisé[24]

c’est le phénomène de corrosion intergranulaire, résulte souvent d’un appauvrissement en Cr

des zones proches des joins de grains , résultant de la formation des précipités riche en

chrome [25]

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Chapitre I Généralités sur la corrosion

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Les nuances duplex sont très résistantes à la corrosion intergranulaire .Ceci s’explique par

certain propriétés propre aux alliages duplex : [12]

La ferrite a un rôle bénéfique sur la corrosion intergranulaire par rapport aux structures

austénitiques qui sont très sensible à ce type de corrosion, car la diffusion du chrome dans la

ferrite (réseau cristallin moins compact que celui de l'austénite) est beaucoup plus rapide que

dans l’austénite, si la précipitation de carbures de chrome a lieu aux joints de grains, il est

possible de remplacer plus rapidement le chrome formant Cr23C6 avec le chrome contenu dans

la matrice.[12]

Les carbures et les nitrures de chromes précipitent à l’interface α/γ, ce qui réduit la quantité

de précipitation par unité de surface.[12]

Les précipités de carbures de chromes résultent d’une transformation eutectoїde de la ferrite

α= γ +Cr23C6 ce qui rend la précipitation discontinue et le joint de grain mobile [12]

I.5. Résistance à la corrosion par piqures : S’initier par formation de petites cavités en forme de tête d’épingle qui croissent jusqu’a

devenir de petits cratères de profondeur variable ,la surface normalement passive n’est pas

pratiquement attaquée.la corrosion par piqure est caractériser par un élément de corrosion auto

stabilisant pour le quel l’intérieure de la piqure se comporte comme une anode et le reste de

la surface passivée du métal se comporte comme une cathode .[25]

Typiquement les piqures s’amorcent sur une inclusion (de préférence les grandes inclusion

entourées par des espèces sulfurées) ou en zone intergranulaire au voisinage de précipités

riches en chrome (les carbures, sigma) ,de plus forte tenure en azote améliore

significativement la résistance à la corrosion par piqure de l’alliage , les résultat s’explique

par la combinaison de plusieurs mécanismes :[12]

L’augmentation de la tenure d’azote en austénite induit également une légère

augmentation des éléments d’alliage Mo et Cr [12]

Des additions d’azote diminuent les coefficients de diffusion du Cr et de Mo à haut

température, et par conséquence l’acier est moins sensible aux précipitations des

phases intermétalliques qui présentent une forte sensibilité à l’attaque localisé dans

certains milieux corrosifs [12]

I.5.Résistance à la corrosion sous contrainte : La corrosion sous contrainte est un phénomène qui se produit sous l’influence combinée

d’un environnement agressif et un chargement mécanique. Lorsque il y a une déformation

plastique ,un mécanisme de maclage démarre dans la ferrite ce qui conduit à de large effet

de dépassivation locale. Aux fortes contraintes, la dissolution anodique démarre au niveau

locale et la structure ferritique commence a ce fragiliser. [12]

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Chapitre I Généralités sur la corrosion

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I.6.La Protection contre la corrosion: La lutte contre la corrosion est une préoccupation constante dans beaucoup de domaines

industriels, elle doit être prise en considération depuis le début d’un projet et jusqu’à sa

réalisation, il s’agit de garantir une certaine durée de vie à un objet pour un minimum de

Charges.

Etant donné que la corrosion résulte de l’action de deux partenaires, le métal ou l’alliage

D’une part, la solution d’autre part, il sera possible de lutter contre ces effets par [26]:

Protection électrochimique

Protection par revêtements

Protection par inhibiteurs de corrosion.

I.6.1.Protection Electrochimique : Elle consiste à agir de manière contrôlée sur les réactions d’oxydation et de réduction qui se

produisent lors du phénomène de corrosion. En effet cette méthode consiste à imposer au

métal un potentiel suffisamment bas pour que la vitesse de corrosion devienne négligeable,

voire nulle. [27] .

On distingue deux méthodes de protection [28] :

La protection cathodique.

La protection anodique.

I.6.1.1.La protection cathodique : Elle consiste à abaisser la tension métal-milieu de manière à l’amener dans sa zone

d’immunité. Deux possibilités sont utilisées : [2]

la protection cathodique par courant imposé : Cette méthode utilise un générateur

extérieur et une anode auxiliaire. Elle offre l’avantage de pouvoir régler la f.é.m ou le

courant en fonction des besoins, ceci permet d’optimiser le système et de protéger de

grande surface. [29].

La protection cathodique par anode sacrificielle : dans ce cas La f.é.m nécessaire

est obtenue a partir de la différence entre le potentiel moyen du couple de corrosion et

le potentiel propre d’une anode (est plus négatif) dite sacrificielle [2]

I.6.1.2. la protection anodique. On utilise ce type de protection dans le cas de matériaux passifs ou passivables. Elle consiste

à réduire la vitesse de dissolution du métal en diminuant la valeur du potentiel de corrosion

mixte du spécimen jusqu'à ce qu’il atteigne le potentiel réversible de la réaction anodique.

Même dans cette condition, il y aura corrosion mais à faible vitesse, ce que l’on accepte étant

donné qu’il s’agit alors d’une corrosion uniforme. La transition de l’état passif à l’état actif

implique la baisse de la densité de courant jusqu’à une très petite valeur. Cette caractéristique

est très utilisée industriellement : protéger un métal en le maintenant dans son domaine de

passivité s’appelle la protection anodique [30][31].

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Chapitre I Généralités sur la corrosion

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I.6.2. Protection par revêtements : Ils constituent une barrière physique entre le milieu agressif et le métal à protéger. La

structure à protéger est isolée de l’agressivité du milieu corrosif. On distingue les revêtements

métalliques et les revêtements non métalliques [2].

I.6.3. Les b inhibiteur de corrosion : Un inhibiteur est une “substance chimique ajoutée au système de corrosion à une

concentration choisie pour son efficacité; celle-ci entraîne une diminution de la vitesse de

corrosion du métal sans modifier de manière significative la concentration d’aucun agent

corrosif contenu dans le milieu agressif [32].

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CHAPITRE I : GENERALITES SUR LES

ACIERS INOXYDABLES

CHAPITRE II :

TECHNIQUES EXPEREMENTALES

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Chapitre II Techniques expérimentales

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II.1. Matériau de l’étude : Le matériau étudié est un acier inoxydable super duplex, donc de structure biphasée auténo-

ferritique. Le nom commun de cet alliage est 2507, ses désignations selon la norme

européenne est : S32750.

Les échantillons ont été prélevés d’un tube de diamètre de 6 pouces et d’une épaisseur de

7.11 mm, fourni par l'Entreprise Nationale des Grands Travaux Pétroliers (ENGTP) de

Réghaia- Alger.

II.2.Analyse chimique : Des analyses chimiques ont été effectuées au niveau de L’ENGTP à l’aide d’un spectromètre

PMI master, la composition chimique de l’acier inoxydable super duplex A790 S32750 est

donnée dans le tableau suivant :

Figure II. 1.spéctromètre PMI Master

Tableau II. 1.la composition chimique de l’acier inoxydable super duplexA790 S32750

L’élément C Mn P S Si Cr Ni Mo N Cu

% 0.022 0.750 0.027 0.001 0.570 25.410 6.210 3.320 0.245 0.180

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Chapitre II Techniques expérimentales

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Les résultats obtenus dans le tableau II.1sont conformes à ceux indiqués par la norme ASTM

(tableau III.2).

Tableau II.2.la composition chimique de A790 S32750selonla norme ASTM.

L’assemblage a été effectué pour raison d’obtention d’une soudure homogène, pour cela Les

métaux d’apport choisi est selon la norme ASME SECTION IX:

ER2594 :c’est le métal d’apport utilisé pour le soudage à l’arc sous protection

gazeuse (TIG), sous forme de baguette dont la composition chimique est la suivante :

Tableau II. 3.Composition chimique du métal d’apport ER2594

Eléments C Si Mn P S Cr Ni Mo

Teneure

%

0 .008 0.40 0.40 0.016 0.0005 25.21 9.32 3.90

Eléments W Co V Ti Cu Nb N -

Teneure <0 .01 0.058 0.054 0.003 0.097 0.01 0.24 -

E2594-15 : c’est le métal d’apport utilisé pour le procédé à l’arc électrique avec

électrode enrobée. dont leur composition chimique est la suivant :

Tableau II. 4.Composition chimique du métal d’apport E2594-15 .

Eléments C Si Mn P S Cr Mo Ni N Cu

Teneure

%

0 .04 0.7 0.9 0.017 0.002 25.9 3.8 9.8 0.24 0.14

Elément C Mn P S Si Cr Ni Mo N Cu

% ≤0.030 ≤1.20 ≤0.035 ≤0.020 ≤0.80 24.00-

26.00

6.00-

8.00

3.00-

5.00

0.24-

0.32

≤0.5

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Chapitre II Techniques expérimentales

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II.3. Préparation des échantillons : Dans un premier temps, les échantillons métalliques sont prélevés de différentes zones d’un

cordon soudure d’un acier inoxydable super duplex SAF 2507 utilisé pour pipeline, sont

taillés de façon à présenter précisément 1 cm2 de surface. à la présence d’un fil de cuivre

soudé au centre de l’échantillon pour assurer le contact électrique entre l’interface on réalise

l’enrobage dans une résine thermodurcissable de manière à ne laisser exposer à l’électrolyte

que la section à examiner des échantillons, L’ensemble des échantillons polis mécaniquement

au papier abrasif de granulométrie décroissante (papier de 120,400, 600,800, 1000, 1200,

2000et 4000) sous lubrification d’eau.

Figure II. 2.les échantillons de travail.

II.4. Essais potentiostatiques L’obtention des courbes de polarisation nécessite l'utilisation d'un montage comprend

principalement une cellule de corrosion, un potentiostat, un système permettant de

faire l'acquisition et le traitement des données et trois électrodes :

II.4.1.Potentiostat ; Cet appareil est un amplificateur régulateur de courant continu. dont le rôle principal est de

maintenir le potentiel constant entre l'électrode de travail et l'électrode de référence.

II.4.2.La cellule de corrosion La cellule de mesure utilisée pour les essais électrochimiques est une vase en verre pyrex de

forme cylindrique de volume de 250 ml à doubles parois thermostatiques, aux côtés du

cylindre des rodages coniques permettant l'introduction des électrodes.

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Chapitre II Techniques expérimentales

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Figure II. 3.la cellule de corrosion.

II.4.3.Les électrodes Une électrode de travail c’est un acier inoxydable super duplex A790 S35750.

Une électrode de référence au calomel saturé "ECS"

Une électrode auxiliaire en platine

II.4.4.Système d'acquisition et traitement des données Comme, l'acquisition et le traitement des données s'effectuent avec un micro-

ordinateur permettant de tracé les courbes : E = f (t) et log |i| = f (E), et détermine ainsi le

taux de corrosion et la vitesse de corrosion.

II.5.Le type de solution utilisé : Les acides sulfuriques sont des solutions non oxydantes. de sévère phénomènes de corrosion

peuvent se produire si un soin particulier n’est pas apporté à la sélection du matériau. La

solution de corrosion utilisée est un acide sulfurique (H2SO4) de concentration 0.4mol/litre.

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CHAPITRE I : GENERALITES SUR LES

ACIERS INOXYDABLES

CHAPITRE III :

RESULTATS ET INTERPRETATIONS

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Résultats et Interprétations

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III .1.Test du potentiel électrochimique

(a) (b)

(c) (d)

Figure III. 1: représentation graphique d’E=f (t)

(a) : MB à 950°C, (b):ZF à 950°C, (c) : MB à 1150°C, (d) : ZF à 950°C.

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Résultats et Interprétations

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Discussion :

Les courbes (figure III.1): montrent l’évolution du potentiel de corrosion en fonction du

temps d’immersion de métal de base et de la zone fondue d’un acier inoxydable super duplex

A790 UNS S32750 traité à 950°C et 1150°C pendant une heure de maintien, Le suivi du

potentiel libre en fonction du temps est une information parfois utile pour appréhender le

comportement d’un matériau au contact d’un milieu corrosif humide, Il donne des

informations sur les transformations préliminaires, sur la nature des processus en cours à

l’interface métal/électrolyte: corrosion, passivation

La figure III.1 (c): le potentiel croit, le matériau se passive, il s’anoblit; c’est le cas d’une

réaction de passivation conduisant à la formation sur la surface du métal d’un produit de

corrosion insoluble, adhérant, compact et par conséquent d’une couche protectrice.

(Il y a une passivation de la surface).

L’allure de la courbe qui représente l’évolution du potentiel de corrosion avec le temps

(figure III.1 (a), (b), (d)) : montre que La passivation du métal intervient après une attaque

continue du métal, Dans ces conditions, on note une augmentation du potentiel en fonction du

temps d’immersion jusqu’à atteindre l’état stationnaire (en raison de la présence de

molybdène), ce qui traduit un comportement passif du matériau dans le milieu sulfurique.

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Résultats et Interprétations

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III .2.Les courbes de Tafel :

(a)

(c)

Figure III.2: représentation graphique des courbes de TAFEL

(a) : MB à 950°C, (b):ZF à 950°C,

Résultats et Interprétations

Les courbes de Tafel :

(b)

(d)

représentation graphique des courbes de TAFEL

: MB à 950°C, (b):ZF à 950°C, (c) : MB à 1150°C, (d) : ZF à 950°C

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représentation graphique des courbes de TAFEL

: ZF à 950°C

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Résultats et Interprétations

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Discussion :

Figure III.2 représente les courbes de Tafel qui sont tracées à l’aide de logiciel origine 8.0

La courbe de Tafel obtenue pour le MB traité à 950°C et 1150°C est décalée vers la zone

anodique comparativement aux courbes relatives à la ZF traité à 950°C et 1150° .

En traçant les droites de Tafel des différentes courbes on obtient les résultats résumés dans

le tableau III.1.

Tableau III. 1.Les paramètres de corrosion obtenus.

Echantillons Ecorr (mV) Icorr (μA) Vcorr (mmpy)

MB à 950°C 3,953 1,833 0,030 756 8

ZF à 950°C -390,223 6,630 0,051 915 7

MB à 1150°C 6,419 0,368 4,802 66e-3

ZF à1150°C -339,118 2,293 0,029 925 3

Où :

Ecorr : le potentiel de corrosion en millivolt.

Icorr : le courant de corrosion microampère.

Vcorr : la vitesse de corrosion millimètre par an.

Discussion :

Les valeurs représentées au tableau (Tableau III.1) sont des valeurs calculées à partir des

courbes de TAFEL avec le logiciel EC-Lab.

Remarque :

Le MB traité à 950 et à 1150°C a une intensité de courant très faible et une meilleure

résistance à la corrosion par rapport à la ZF traité à 950 et 1150°C dans l’acide

sulfurique (H2SO4) de concentration 0.4mol/litre

selon les résultats de la vitesse de corrosion faites ci-dessus : les nuances traitées à

1150°C donnent une meilleure résistance à la corrosion par rapport aux celles traitées

à 950°C cela est du à l’effet du traitement thermique, et du phénomène de

précipitation, de la phase intermétallique σ ainsi que les carbures de chrome de type

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Résultats et Interprétations

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M23C6 qui influent directement sur les propriétés de corrosion à savoir le courant et

la vitesse de corrosion.

III.3.Caractérisation microscopique :

(a) (b)

(c) (d)

Figure III. 3: structure métallographique des échantillons après les tests de corrosion

(a) : MB à 950°C, (b):ZF à 950°C, (c) : MB à 1150°C, (d) : ZF à 950°C.

D’après les observations microscopiques faites ci-dessus Pour ces nuances, on remarque

l'apparition de plusieurs piqûres le long de la surface des échantillons. Ces piqûres sont

cependant très peu profondes et presque superficielles.

La corrosion par piqûres est un phénomène qui met en jeu des processus

électrochimiques complexes, liés à des paramètres géométriques (existence de zones

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Résultats et Interprétations

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confinées…) et métallurgiques (inclusions, précipités…) dans notre cas c’est la présence

de la phase intermétallique σ et les carbures de chrome Cr23C6 qui intervient .et c’est la

raison pour laquelle, on remarque que la densité des piqures après un hypertrempe à

950°C est plus intense qu’à 1150°C, vue le changement microstructurale subi, après le

traitement thermique.

la corrosion par piqûres intervienne principalement à la surface de métaux passivables,

tels que les aciers inoxydables, leur amorçage est ainsi directement lié au film passif et à

sa détérioration locale.

Concernant les éléments d alliage, il est important de signaler le rôle primordial joué par

le Mo dans l'amélioration de la résistance à la corrosion des matériaux. Cet élément

bloque les sites actifs (provoqués par les phénomènes de précipitations), ou les

micropores, rendant ainsi le film uniforme et compact.

Il est à noté que, la susceptibilité à la corrosion est influencé par la fraction de

molybdène présent dans la composition chimique du matériau.

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Conclusion générale

ENSMM-ANNABA 2016-2017 Page 20

CONCLUSION GENERALE

L’étude réalisée dans cette partie du travail a permis de caractériser le comportement de

métal de base et de la zone fondue après une hypertrempe à 950et à 1150°C à la

corrosion généralisée et localisée (piqûre et crevasse), dans l’acide sulfurique 0.4 mol/l

La résistance à la corrosion des aciers inoxydables duplex est régie essentiellement par la

composition chimique. En effet, c’est la présence du chrome, le molybdène et l’azote,

qui favorisent la cinétique de repassivation et l’amélioration des propriétés mécaniques

du film de passivité.

des précipités de composés métallique telle que les carbures de type Cr23C6, ou même

de phases intermétalliques, comme la phase σ , elle attirent également des

enrichissements locaux en nombreux éléments solutés telle que le phosphore ,le silicium

et le bore , ces zones peuvent être sensible à une corrosion localisé.

le phénomène de corrosion intergranulaire, résulte souvent d’un appauvrissement en Cr

des zones proches des joins de grains , résultant de la formation des précipités riche en

chrome.

la présence du molybdène qui permet d’améliorer la résistance à la corrosion dans de

nombreux milieux agressifs en particulier les acides non oxydants (acides

chlorhydrique, fluorhydrique, sulfurique et phosphorique). Le rôle essentiel de Mo est

d'augmenter la stabilité de la couche passive en diminuant la cinétique de dissolution

anodique. élargie le domaine de passivité et renforce les propriétés de la couche de

passivité

les aciers inoxydables se caractérisent surtout par leur aptitude à se repassiver.

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