Fiche de présentation de la ressource

Classe : 1ère STL PCL Enseignement : Sciences Physiques et chimiques en laboratoire

THEME du programme : Ouverture vers le monde de la recherche ou de l'industrie

Sous-thème : projet

Formulation au laboratoire d'un savon et fabrication en atelier

Extrait du BOEN

CONNAISSANCES CAPACITÉS

Chimie du tronc commun STL – STI2D Chimie du tronc commun STL – STI2D

Chimie enseignement spécifique "Sciences physiques et chimiques en laboratoire"

Chimie enseignement spécifique "Sciences physiques et chimiques en laboratoire"

Notions d'incertitude (Mesures et Instrumentation) Evaluer les incertitudes associées à chaque source d'erreur

Comparer le poids des différentes sources d'erreur

Evaluer l'incertitude d'une mesure

Evaluer l'incertitude de répétabilité

Exprimer le résultat d'un mesurage par une valeur mesurée et une incertitude de mesure associée à un niveau de confiance

Enseignement exploration Seconde "Biotechnologies"

(connaissances non obligatoires mais pouvant être utiles si on veut aborder l'aspect bactéricide des "savons")

Recherche de micro-organismes contaminants

Compétences transversales et attitudes

Mobiliser ses connaissances et ses capacités dans le cadre d’un projet Rechercher, extraire, organiser des informations utiles Définir une procédure de résolution, planifier le travail, répartir les tâches et les

réaliser Travailler en équipe Formuler des hypothèses Choisir une solution et la justifier d’un point de vue scientifique, technologique,

socio-économique Réaliser tout ou une partie de la solution Rendre compte d'une démarche et de résultats à l’écrit ou à l’oral en utilisant des

supports de communication variés. 

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Type de ressource

Activité documentaire Activité expérimentale Démarche d’investigation

Résumé du contenu de la ressource et conditions de mise en œuvre

Le projet consiste à réaliser la formulation et la fabrication d'un savon à partir d'huiles végétales. Ce savon devra montrer des caractéristiques comparables à celles d'un savon solide du commerce.

Plusieurs étapes principales sont à envisager :

étude bibliographique sur les savons et sur leur caractérisation physico-chimique fabrication au laboratoire : formulation et optimisation mise au point des méthodes de caractérisation des savons et des méthodes d'analyse des

réactifs fabrication du savon à l'échelle du demi-grand caractérisation des savons obtenus étude sommaire du coût de production

Certaines de ces étapes doivent être entreprises simultanément.

Le projet est conçu pour se dérouler sur environ vingt séances de 2 h. Néanmoins il serait préférable que certaines séances puissent bénéficier d'un horaire de 4 h : la partie relative à la fabrication sur les installations de génie chimique nécessite effectivement plus de temps afin de maîtriser suffisamment les installations pilotes.

Il semble préférable de réaliser ce projet avec une "équipe" de plusieurs binômes (3 ou 4) : ceci a l'avantage de pouvoir notamment envisager plusieurs approches expérimentales et de mettre en valeur la capacité de travailler en équipe par la nécessaire coordination que cela implique.

Mots clés de recherche : savon, saponification, huile végétale, réacteur, formulation, incertitude, répétabilité

Provenance : TRIBOULET Philippe (philippe.triboulet@ac-dijon.fr)

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PRÉSENTATION DE LA PROBLÉMATIQUE

L'objectif peut être présenté ainsi aux élèves sous forme de cahier des charges :

Fabriquer à partir d'huiles végétales et à une échelle semi-industrielle un savon dont les caractéristiques sont comparables à celles d'un savon commercial solide.

Il faudra auparavant montrer la faisabilité du projet à l'échelle du laboratoire (choix d'une formulation) et fournir à la fin de l'étude un mode opératoire pour une échelle semi-industrielle avec une évaluation du coût de fabrication.

CONSEILS POUR LE PROJET

Au départ il faut fournir un savon commercial dur qui servira pour le comparatif : on peut choisir un savon de type "Savon de Marseille" mais ce n'est pas obligatoire.

Il est bien évident que les halls de génie chimique ne sont pas équipés pour réaliser des savons suivant le mode opératoire industriel actuel. Cela fait justement partie du projet de considérer cette contrainte.

De même l'obtention d'un savon en bloc dur n'est probablement pas réalisable. Il faudra se contenter vraisemblablement d'un savon solide sous forme de poudre ou d'écailles.

L'intérêt du projet ne réside évidemment pas dans la réaction de saponification mais dans l'ensemble de la démarche qui part du laboratoire pour se terminer à l'échelle d'un pilote avec tous les aspects industriels à envisager : choix d'une formulation par rapport à un cahier des charges, procédure de fabrication, sécurité, contrôle des matières premières, caractérisation du produit final …

DESCRIPTION DES DIFFÉRENTES ÉTAPES ENVISAGEABLES

Le schéma suivant indique les différentes étapes et articulations du projet.

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1/ Bibliographie

La bibliographie doit permettre de s'approprier les connaissances suivantes :

la composition des savons et leur mode d'action les caractérisations possibles afin de pouvoir comparer le savon fabriqué au savon commercial de

référence la réaction de saponification le procédé de fabrication industrielle les méthodes d'analyse des réactifs

2/ Caractérisation des savons

L'efficacité et l'utilisation courante des savons rendent nécessaire de mesurer certaines de leurs propriétés physico-chimiques :

pH pouvoir moussant pouvoir émulsifiant pouvoir mouillant pouvoir dispersant viscosité action bactéricide efficacité en fonction de la dureté de l'eau

Cette partie du projet doit permettre d'utiliser les notions d'incertitude pour les analyses effectuées. Il serait souhaitable que les principales sources d'incertitude soient mises en évidence et qu'on aboutisse finalement à un calcul simplifié de l'incertitude associée à chaque résultat d'analyse. Au minimum la détermination de l'incertitude de répétabilité est toujours possible.

3/ Analyse des réactifs

L'analyse des réactifs fournis est intéressante dans l'optique d'une approche industrielle de la qualité.

L'analyse de la base est simple mais l'analyse des huiles est plus complexe. On détermine généralement pour celles-ci les grandeurs suivantes :

indice d'acide indice de saponification indice d'ester indice d'iode

Dans l'étape de formulation, la connaissance des caractéristiques des différentes huiles végétales intervient pour les calculs de mise en œuvre.

Comme pour la caractérisation des savons il faudrait aboutir à l'expression d'une l'incertitude associée à chaque résultat d'analyse.

4/ Formulation et optimisation au laboratoire

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Cette étape doit déboucher sur le choix d'une formulation qui conduit à un savon de propriétés comparables au savon commercial de référence.

L'étape de fabrication en réacteur ne doit pas être entreprise avant vérification de toutes les étapes de fabrication à l'échelle du laboratoire. En effet les étapes suivant la saponification proprement dite entraînent l'apparition d'une phase solide qui, en fonction des formulations choisies, peut provoquer le bouchage des réacteurs.

Une première approche toute simple peut consister en l'utilisation d'un mode opératoire de TP de saponification classique avec soude, huile d'olive et éthanol comme solvant suivi d'un relargage avec une solution de chlorure de sodium puis de lavages.

A partir de là, le travail consiste à rechercher la formulation et le mode opératoire de fabrication qui permettront de se rapprocher au mieux des caractéristiques du savon commercial avec le meilleur rendement. Il est envisageable d'intervenir sur les paramètres suivants :

nature (soude, potasse), concentration et quantité de base utilisée nature (sous forme de mélanges également) et quantité d'huile végétale utilisée (olive, tournesol,

colza, arachide, coco …) colorant, glycérine (glycérol) …

durée de saponification précipitation du savon et filtration : quantité de chlorure de sodium ajoutée, nombre d'additions …

Après chaque fabrication il faut comparer les caractéristiques du savon avec celles de la référence.

On peut signaler qu'il existe aussi des "calculateurs" (applications informatiques sous forme de tableurs sur certains sites) permettant de déterminer la quantité de base à utiliser pour des mélanges d'huiles quelconques.

5/ Fabrication en réacteur

Après le choix d'une formule satisfaisante, un mode opératoire de fabrication doit être conçu sur une installation de demi-grand.

Une première étape devra obligatoirement consister à s'approprier le fonctionnement du réacteur :

mode d'introduction des réactifs et de vidange des produits réglage de la température pour le chauffage et le refroidissement du réacteur mode de chauffage à reflux total

Dans ce but on peut soit fournir un schéma de l'installation soit demander aux élèves d'en réaliser un en faisant figurer les fluides auxiliaires (vapeur, eau, liquide caloporteur, air comprimé) et en utilisant des normes de schéma.

Ensuite une manipulation avec de l'eau est souhaitable pour réaliser "à blanc" toutes les phases du mode opératoire. Elle est l'occasion de mettre en évidence les règles de sécurité à appliquer.

Le mode opératoire devra être tiré de celui de résultant de l'optimisation en laboratoire. Dans un premier temps une simple règle de proportionnalité sera utilisée pour tenir compte uniquement de l'effet de taille du réacteur.

L'étape de vidange est probablement celle qui peut poser le plus de difficultés suivant les différents réacteurs à disposition. Un réacteur dont le contenu est accessible par le haut est le plus approprié en cas de

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bouchage au niveau de la vanne de vidange. Même si l'étape de relargage a été étudiée avec soin au laboratoire, il est néanmoins possible que le comportement du milieu soit différent en réacteur. On peut suggérer de tester à nouveau en laboratoire la précipitation du savon sur de petites quantités de milieu réactionnel obtenu après saponification.

La filtration du milieu peut s'effectuer sur un filtre fonctionnant en dépression ou sur centrifugeuse ce qui donne une autre variante possible du procédé. Le séchage peut aussi se dérouler selon différentes modalités (à l'air libre, dans une étuve à différentes températures …)

Une phase d'optimisation en réacteur est probablement nécessaire pour retrouver les caractéristiques du savon obtenu en laboratoire.

Enfin le traitement de la solution (solution de soude en excès, glycérol) issue de la saponification pourrait être envisagée : neutralisation de la base avant élimination, récupération du glycérol. Mais cela nécessite probablement une durée supérieure à celle de ce projet pour la valorisation du glycérol.

6/ Rédaction du document final

La rédaction du document nécessite la mise en commun du travail des binômes pour une présentation homogène dans la forme avec un fil conducteur clair.

Le document doit contenir les éléments suivants :

procédure d'analyse des réactifs mode opératoire de fabrication. Cette procédure de fabrication doit être conçue comme un document

utilisable par un opérateur de fabrication avec indication des règles de sécurité à suivre et des mesures à contrôler.

procédure de caractérisation des savons étude de coût

7/ Etude sommaire du coût du procédé

Cette étude doit conduire à estimer le coût en matières premières, le coût énergétique (voire le coût en main d'œuvre) pour par exemple 10 kg de savon produit dans le réacteur à disposition.

ORGANISATION DU PROJET

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Il importe au départ du projet de fixer des échéances pour les élèves. A l'intérieur de ce "cadre horaire" il faut leur laisser une autonomie de planification même si tous les aspects du projet ne sont finalement pas abordés.

L'estimation de la répartition en durée sur l'année des différentes étapes pourrait être :

étude bibliographique + élaboration modes opératoires 20 % travail au laboratoire (fabrication + analyses et caractérisation) 40 % travail sur réacteur (fabrication + caractérisation) 30 % rédaction du document final 10 %

Si on part de l'hypothèse de 4 binômes (A, B, C et D) travaillant sur le projet, il faut subdiviser le travail des deux premières étapes :

binôme bibliographie mode opératoire travail expérimentalA Caractérisation des savons Caractérisation des savons Caractérisation des savonsB Savons (généralités) Fabrication en laboratoire Fabrication en laboratoireC Réaction et fabrication Fabrication en laboratoire Fabrication en laboratoireD Analyse réactifs Analyse réactifs Analyse réactifs

La prise en main du réacteur peut s'effectuer collectivement. Ensuite le travail sur réacteur peut également se diviser à condition d'avoir à disposition plusieurs réacteurs. On peut aussi choisir de diviser le travail suivant les étapes de la fabrication : du chargement des réactifs à la fin de la saponification et de la précipitation du savon à la filtration.

Un binôme peut avoir la responsabilité de poursuivre le travail de caractérisation sur les savons issus des réacteurs en suivant la procédure du binôme responsable de l'étude.

L'ensemble du projet nécessite évidemment une très bonne collaboration entre les binômes ce qui permet de valider la capacité de travailler en équipe.

EVALUATION DU PROJET

Les différentes étapes du projet doivent aboutir chacune à une présentation de l'état d'avancement par binôme. On peut proposer 2 présentations intermédiaires :

après la recherche bibliographique et l'élaboration des modes opératoires après le travail en laboratoire (analyse des réactifs, caractérisation des savons ou fabrication

du savon)

La présentation s'effectuera sous deux formes :

écrite avec un document réalisé à l'aide d'un logiciel de traitement de texte. Ce document doit correspondre à une synthèse des travaux et être limité à quelques pages.

orale d'une durée de 15 minutes maximum avec l'aide d'un logiciel de présentation.

Le document final écrit présentera une synthèse de l'ensemble du projet et comprendra une vingtaine de pages hors annexes. La présentation orale de 30 minutes environ sera effectuée par l'ensemble des membres du projet et sera suivi de questions.

DOCUMENTATION UTILISABLE

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Les sources ci-dessous ne sont qu'une indication ; elles sont en effet très nombreuses pour la présentation des savons, l'analyse des réactifs et la description de quelques formulations possibles. Les indications concernant les caractérisations sont plus difficiles à trouver.

Bibliographie

"Chimie du petit déjeuner", M. Terrien et J. Fournier, Cultures et Techniques, 1998, p 169-172"Techniques de l'Ingénieur : formulation des détergents", V. Nardello-Rataj, L. Ho Tan Taï, J 2 280Olympiades de chimie 2008- Concours régional académie de Rouen- Analyse de l'huile de linOlympiades de chimie 2008- Concours régional Aquitaine nord- Indice d'iode huile de friture

Sitographie

www.atol.be/docs/publ/fabrication_savon.pdf

http://mendeleiev.cyberscol.qc.ca/chimisterie/9604/mpilon.html

http://fr.ekopedia.org/Savo

http://mpronovost.ep.profweb.qc.ca/INTN0B/H2007/Sitewebsavon.htm

http://calc.mendrulandia.es/?lg=fr

http://www.thesage.com/calcs/lyecalc2.php

http://tboivin.free.fr/ts/html/c12/c12.htm

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