Caractérisation alimentaire des miels C

UNIVERSITE D’ANTANANARIVO

FACULTE DES SCIENCES

DEPARTEMENT DE BIOCHIMIE

FONDAMENTALE ET APPLIQUEE

MEMOIRE POUR L’OBTENTION DU DIPLOME D’ETUDES

APPROFONDIES DE BIOCHIMIE

Option : BIOCHIMIE APPLIQUEE AUX SCIENCES DE L’ALIMENTATION ET A LA

NUTRITION

C<c<cc<r<

Présenté par 3WX

Présenté par

RANOELIARIVAO Voary Mino

Maître-ès sciences

Le 07 Octobre 2011

Président du jury : Pr. RALAMBORANTO Laurence

Encadreur : Pr. RAZANAMPARANY Julia Louisette

Examinateurs : Dr. RAKOTO Danielle A. Doll

Dr. RAMAMONJISOA RALALAHARISOA

Caractérisation alimentaire des miels

malgaches en vue d’une

authentification :

cas des miels de Niaouli

Je puis tout par celui qui me fortifie.

Philippiens 4 :13

Je t’instruirai et te montrerai la voie que

tu dois suivre ; je te conseillerai, j’aurai le

regard sur toi.

Psaumes 32 :8

Remerciements

Le présent travail a été réalisé aux laboratoires de :

Biochimie Appliquée aux Sciences de l’Alimentation et à la Nutrition (LABASAN)

Physiologie Végétale du département de Biologie et Ecologie Végétale

Analyse Sensorielle(LAS) Ambatobe

Chimie Minérale de la faculté des Sciences

Nous tenons à exprimer notre profonde gratitude à :

- Madame le Professeur RALAMBORANTO Laurence, pour le grand honneur qu’elle

nous fait en acceptant de présider ce mémoire ;

- Madame le Professeur RAZANAMPARANY Louisette, qui malgré ses nombreuses

responsabilités, a bien voulu consacrer du temps pour nous encadrer. Ses précieux

conseils, son dévouement, sa compétence et sa patience nous ont permis de réaliser ce

travail ;

- Madame le Docteur RAKOTO Doll, chef de département de Biochimie Fondamentale

et Appliquée, qui malgré ses occupations, a bien voulu apporter ses compétences dans

le jugement de ce mémoire ;

- Madame le Docteur RAMAMONJISOA RALALAHARISOA, spécialiste dans le

domaine de la mélissopalynologie, pour son aide et sa précieuse collaboration et qui,

malgré ses responsabilités, a bien voulu examiner ce mémoire ;

Nous tenons à exprimer nos reconnaissances à :

- Monsieur le Professeur JEANNODA Victor, responsable de la formation doctorale qui

nous a autorisé la soutenance de ce mémoire ;

- Madame le Professeur RALISON Charlotte, Chef du LABASAN, pour son aide

précieuse durant notre stage en laboratoire ;

- Monsieur le Professeur RAZANAMPARANY Bruno, enseignant au département de

Chimie Minérale, qui nous a permis d’effectuer les analyses au laboratoire de Chimie

Minérale et d’utiliser gratuitement les matériels dont on avait besoin ;

- Madame le Docteur RAMAMONJISOA RALALAHARISOA, spécialiste dans le

domaine de la mélissopalynologie, qui nous a fourni les échantillons à étudier.

- Mademoiselle RAMAROSON Vony et toute l’équipe du Laboratoire d’Analyse

Sensorielle Ambatobe, qui nous ont chaleureusement accueilli, dirigé et aidé lors de la

réalisation de l’analyse sensorielle ;

- Mes collègues RABEHARIFARA Zoelinoro Patricia et RAKOTONDRAPARANY

Mitantsoa Lalaina pour la bonne ambiance et la solidarité au laboratoire;

- Toute l’équipe des Laboratoires de Biochimie Fondamentale et Appliquée, de

Physiologie Végétale, de Chimie Minérale et de Palynologie pour la réalisation de ce

travail ;

- Les étudiants en AEA de Biochimie appliquée aux sciences de l’alimentation et à la

nutrition et tous ceux qui ont participé aux analyses sensorielles ;

- Mes parents, mon frère et sa fiancée pour leur soutien aussi bien moral, physique que

financier ;

- Mon petit ami pour son aide, son encouragement et son soutien ;

- Tous ceux qui, de près ou de loin, ont contribué à la réalisation de ce mémoire.

i

TABLE DES MATIERES Pages

Remerciements

TABLE DES MATIERES .......................................................................................................... i

GLOSSAIRE .............................................................................................................................. v

ABREVIATIONS ..................................................................................................................... vi

LISTE DES TABLEAUX ........................................................................................................ vii

LISTE DES PHOTOS ............................................................................................................. viii

LISTE DES FIGURES .............................................................................................................. ix

LISTE DES ANNEXES ............................................................................................................ ix

INTRODUCTION GENERALE ................................................................................................ 1

PARTIE I : GENERALITES ..................................................................................................... 3

I. MIEL ............................................................................................................................... 3

1.1 Définition du miel ............................................................................................. 3

1.2 Technologie du miel ......................................................................................... 3

1.2.1. Préparation artisanale du miel .......................................................... 3

1.2.2. Préparation industrielle du miel ........................................................ 4

1.3 Utilisation du miel ............................................................................................ 7

II. APICULTURE ................................................................................................................ 8

2.1 Types d’apiculture ............................................................................................ 8

2.2 Contexte mondial .............................................................................................. 8

2.3 Contexte national .............................................................................................. 9

III. PLANTES MELLIFÈRES ........................................................................................ 10

3.1 Le Niaouli ....................................................................................................... 10

3.1.1 Classification ................................................................................... 10

3.1.2 Origine et description ....................................................................... 11

3.1.3 Utilisations ....................................................................................... 12

IV. ABEILLES MELLIFÈRES : Apis mellifera ............................................................. 12

4.1 Classification .................................................................................................. 12

4.2 Caractéristiques .............................................................................................. 12

ii

V. CRITÈRES DE QUALITÉ DU MIEL .......................................................................... 13

5.1 Selon Codex Alimentarius et Union Européenne ........................................... 13

5.2 Selon la Révision de la Norme Malagasy NM020 / 2004 sur le miel ............ 14

VI. PALYNOLOGIE ....................................................................................................... 15

PARTIE II : MATERIELS ET METHODES .......................................................................... 16

A. MATERIELS D’ETUDE ....................................................................................... 16

MODE D’EXTRACTION DES MIELS DE NIAOULI .................................................. 17

LES DIFFERENTS ECHANTILLONS DE MIELS ANALYSES .................................. 18

B. DIFFERENTES ANALYSES ............................................................................... 20

I. ANALYSE DES PARAMETRES DE QUALITE DU MIEL ...................................... 20

1.1 Détermination de la teneur en eau .................................................................. 20

1.1.1 Principe ............................................................................................ 20

1.1.2 Mode opératoire ............................................................................... 20

1.1.3 Calcul et expression de résultats ...................................................... 20

1.2 Détermination de la concentration en Hydroxyméthylfurfural ou HMF ........ 20

1.2.1. Principe ........................................................................................... 20

1.2.2. Mode opératoire .............................................................................. 21

1.2.3. Calcul et expression des résultats ................................................... 22

1.3 Détermination de l’acidité libre ...................................................................... 22

1.3.1 Principe ............................................................................................ 22

1.3.2 Mode opératoire ............................................................................... 22

1.3.3 Calcul et expression des résultats .................................................... 23

1.4 Détermination de la teneur en matières insolubles ......................................... 23

1.4.1 Principe ............................................................................................ 23

1.4.2 Mode opératoire ............................................................................... 23


1.5 Détermination de l’activité diastasique .......................................................... 24

1.5.1 Principe ............................................................................................ 24

1.5.2 Mode opératoire ............................................................................... 24


1.6 Détermination de la conductivité électrique ................................................... 26

1.6.1 Principe ............................................................................................ 26

1.6.2 Mode opératoire ............................................................................... 27

iii


1.7 Détermination de la teneur en sucres réducteurs ............................................ 28

1.7.1 Principe ............................................................................................ 28

1.7.2 Mode opératoire ............................................................................... 29


1.8 Détermination de la teneur en saccharose ...................................................... 30

1.8.1 Principe ............................................................................................ 30

1.8.2 Mode opératoire ............................................................................... 30


II. ANALYSES NUTRITIONNELLES ............................................................................ 31

2.1 Détermination de la teneur en protéines ......................................................... 31

2.1.1 Principe ............................................................................................ 31

2.1.2 Mode opératoire ............................................................................... 31


2.2 Détermination de la teneur en matières grasses .............................................. 32

2.2.1 Principe ............................................................................................ 32

2.2.2 Mode opératoire ............................................................................... 32


2.3 Détermination de la teneur en glucides .......................................................... 33

2.3.1 Détermination de la teneur en glucides totaux ................................. 33

2.3.2 Composition en oses des miels ........................................................ 33

2.4 Détermination de la teneur en cendres ........................................................... 35

2.4.1 Principe ............................................................................................ 35

2.4.2 Mode opératoire ............................................................................... 35


III. ANALYSES SENSORIELLES ................................................................................. 36

3.1 Analyse sensorielle ......................................................................................... 36

3.1.1 Sélection des jury ............................................................................. 36

3.1.2 Panel de dégustation ........................................................................ 36

3.2 Profil flash ...................................................................................................... 37

3.2.1 Objectif ............................................................................................ 38

3.2.2 Sujets : .............................................................................................. 38

3.2.3 Produits ............................................................................................ 38

iv

3.2.4 Condition de la salle d’évaluation : ................................................. 39

3.2.5 Description des séances ................................................................... 39

3.3 Test hédonique ................................................................................................ 40

PARTIE III : RESULTATS ..................................................................................................... 42

I. ANALYSE DES PARAMETRES DE QUALITE DU MIEL ...................................... 42

1.1 Teneur en eau .................................................................................................. 42

1.2 Concentration en HMF ................................................................................... 42

1.3 Acidité libre .................................................................................................... 43

1.4 Teneur en matières insolubles ........................................................................ 44

1.5 Activité diastasique ......................................................................................... 45

1.6 Conductivité électrique ................................................................................... 45

1.7 Teneur en sucres réducteurs ........................................................................... 46

1.8 Teneur en saccharose ...................................................................................... 47

II. ANALYSES NUTRITIONNELLES ............................................................................ 47

2.1 Teneur en protéines ........................................................................................ 47

2.2 Teneur en matières grasses ............................................................................. 48

2.3 Teneur en glucides .......................................................................................... 48

2.3.1 Teneur en glucides totaux ................................................................ 48

2.3.2 Composition en oses ........................................................................ 49

2.4 Teneur en cendres ........................................................................................... 50

III. ANALYSES SENSORIELLES ................................................................................. 50

3.1 Analyses sensorielles ...................................................................................... 50

3.1.1 Jury de dégustation .......................................................................... 50

3.1.2 Panel de dégustation ........................................................................ 50

3.2 Profil flash ...................................................................................................... 51

3.3 Test hédonique ................................................................................................ 58

DISCUSSIONS ........................................................................................................................ 60

CONCLUSION ET PERSPECTIVES ..................................................................................... 69

BIBLIOGRAPHIE

WEBIOGRAPHIE

ANNEXES

RESUME

v

GLOSSAIRE

ACP : ou analyse en composantes principales : Technique d’analyse statistique,

principalement descriptive, qui consiste à rechercher les directions de l'espace qui

représentent le mieux les corrélations entre n variables aléatoires. Elle permet ainsi de

visualiser un espace à p dimensions à l’aide d’espaces de dimensions plus petites.

Cire : Matière secrétée dans les segments abdominaux de l’abeille, utilisée pour la

construction des rayons

Gelée royale : Substance très riche en facteurs de croissance, en vitamines et en sels

minéraux, utile en pharmacie. Chaque ruche en contient quelques millilitres

Hausse : Partie réservée au miel (hausse à miel) qui est placée au dessus du nid à couvain,

situé dans le corps de la ruche.

Hédonique : Qualifie une appréciation affective que portent des consommateurs sur un

produit, en se rapprochant à son caractère plaisant ou déplaisant, par leurs organes des sens,

dans un contexte déterminé et à un moment donné

Maturateur : Bac de stockage de miel utilisé dans la phase de décantation avant la mise en

pot

Monadique : Présenté un par un

Opercule : Fine pellicule de cire qui recouvre le miel dans sa cellule. Une fois enlevée

(désoperculé), ces opercules seront fondus car ils sont une source de cire de toute première

qualité.

Organoleptique : Qualifie une propriété d’un produit perceptible par les organes de sens.

Pollen : il contient des vitamines B, des protéines et des oligo-éléments (Fe, Cu, S).

Propolis : substance prélevée par les abeilles au niveau des bourgeons. Le propolis a des

vertus antibiotiques

Somesthésique : relatif à la somesthésie qui est l’ensemble des perceptions de l’homme via

les organes comme la peau et les viscères

vi

ABREVIATIONS

ACP: Analyse en Composantes Principales

AFNOR : Association Française de Normalisation

B/A/E : Butanol/Acide Acétique/ Eau distillée

CCM: Chromatographie sur Couche Mince

FAO: Food and Agriculture Organization

HMF: Hydroxymethylfurfural

LABASAN : Laboratoire de Biochimie Appliquée aux Sciences de l’Alimentation et à la

Nutrition

LAS : Laboratoire d’Analyse Sensorielle

méq : milliéquivalent

Rf : Référence frontale

vii

LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1 : Critères de qualité du miel selon Codex Alimentarius et Union Européenne ....... 14

Tableau 2 : Classification du miel selon les valeurs des paramètres de qualité ........................ 15

Tableau 3 : Echantillons de miels de Niaouli ........................................................................... 16

Tableau 4 : Mode d’extraction des miels ................................................................................. 17

Tableau 5 : Dilution de la solution de miel et de la solution de référence ............................... 21

Tableau 6 : Calibrage de la solution d’amidon ........................................................................ 25

Tableau 7 : Intervalles de temps entre chaque lecture d’absorbance ....................................... 26

Tableau 8 : Dilution de la solution de sucres réducteurs 2% ................................................... 29

Tableau 9 : Produits à évaluer .................................................................................................. 38

Tableau 10 : Teneur en eau des miels de Niaouli .................................................................... 42

Tableau 11 : Concentration en HMF des miels de Niaouli ...................................................... 43

Tableau 12 : Acidité libre des miels de Niaouli ....................................................................... 44

Tableau 13 : Teneur en matières insolubles des miels de Niaouli ........................................... 44

Tableau 14 : Activité diastasique des miels de Niaouli ............................................................ 45

Tableau 15 : Conductivité électrique des miels de Niaouli ...................................................... 46

Tableau 16 : Teneur en sucres réducteurs des miels de Niaouli .............................................. 46

Tableau 17 : Teneur en saccharose des miels de Niaouli ......................................................... 47

Tableau 18 : Teneur en protéines des miels de Niaouli ............................................................ 47

Tableau 19 : Teneur en matières grasses des miels de Niaouli ................................................ 48

Tableau 20 : Teneur en glucides totaux des miels de Niaouli .................................................. 48

Tableau 21 : Composition en oses des miels de Niaouli .......................................................... 49

Tableau 22 : Teneur en cendres des miels de Niaouli .............................................................. 50

Tableau 23 : Moyenne des valeurs hédoniques pour chaque saveur ........................................ 50

Tableau 24 : Liste des descripteurs cités par chaque juge ........................................................ 52

Tableau 25 : Liste des descripteurs pour chaque produit ......................................................... 53

Tableau 26 : Axes représentatifs des produits évalués ............................................................. 54

Tableau 27 : Moyenne des valeurs hédoniques et écart-type ................................................... 58

viii

LISTE DES PHOTOS Photo 1 : Melaleuca quinquenervia ......................................................................................... 10

Photo 2 : Fleurs de Niaouli ....................................................................................................... 11

Photo 3 : Feuilles de Niaouli .................................................................................................... 11

Photo 4 : Ecorce de Niaouli ...................................................................................................... 11

Photo 5 : Apis mellifera ............................................................................................................ 12

Photo 6 : Miel de Niaouli provenant d’Analanjirofo NF1 ....................................................... 18




Photo 10 : Miel de Niaouli provenant d’Analanjirofo NF5 ..................................................... 18

Photo 11 : Miel de Niaouli provenant d’Atsimo Atsinanana NSE1 ........................................ 19




Photo 15 : Miel de Niaouli provenant d’Atsimo Atsinanana NSE5 ......................................... 19


ix

LISTE DES FIGURES

Figure 1 : Chromatographie des oses ....................................................................................... 49

Figure 2 : Graphe de l’Analyse en composante principale : plan 1-2 ...................................... 55



Figure 5 : Profil hédonique des miels ....................................................................................... 58

Figure 6 : Valeurs hédoniques des miels .................................................................................. 59

LISTE DES ANNEXES

ANNEXE 1 : DIFFERENTS REACTIFS

ANNEXE 2 : CONTRIBUTION DES PRODUITS A L’AXE

ANNEXE 3 : ELABORATION DU PANEL DE DEGUSTATION

INTRODUCTION GENERALE

1

L’activité apicole est une pratique exercée depuis longtemps par les ruraux malgaches

que ce soit en cueillette ou en élevage (ANDRIANARIVELO ANDRIATOAVINA &

VESTALYS, 2008).

Entre 1920 et 1940, les produits de l’apiculture constituaient la troisième source de

revenus malgaches après l’agriculture et le tourisme. En effet, l’apogée de la production est

enregistrée en 1929 avec 38 000 tonnes de miel, dont 25 000 tonnes furent exportées

(ANDRIANARIVELO ANDRIATOAVINA & VESTALYS, 2008).

La qualité du miel s’est par la suite détériorée en raison de diverses falsifications

(ajouts de matières étrangères). Les exportations malgaches ont alors progressivement

diminué et ont même cessé en 1951 pour ne reprendre que plusieurs années après, vers les

années 90.

Madagascar a donc perdu une bonne partie de son marché extérieur principalement

l’Europe. Actuellement, le commerce du miel n’apporte quasiment plus rien à l’économie du

pays par rapport aux autres produits agricoles d’exportation. Les quantités de miel exportées

restent insignifiantes (ANDRIANARIVELO ANDRIATOAVINA & VESTALYS, 2008).

C’est dans ce cadre que nous effectuons cette étude intitulée « Caractérisation

alimentaire des miels malgaches en vue d’une authentification : cas des miels de Niaouli »

pour établir la qualité des miels en effectuant une caractérisation comparativement aux

normes établies, en vue de relancer à nouveau l’exportation.

Les miels de Niaouli ont été choisis comme matériel d’étude car ce sont ceux qui

représentent la plus grande production à Madagascar avec les miels de Palissandre, de Litchis

et d’Eucalyptus.

Dans les régions Analanjirofo et Atsinanana, on produit en moyenne 35,5 tonnes de

miel par an, ce qui correspond à 5,8 % de la production de miel malgache (SCHNEIDER,

2007). C’est une des raisons pour lesquelles les échantillons étudiés sont ceux provenant de

ces régions.

2

De plus, la région d’Atsimo Atsinanana, notamment Manakara, a été choisie par sa

performance avec l’apiculture moderne. [1]

Dans le but d’estimer la qualité alimentaire des miels, les teneurs en protéines,

matières grasses, glucides totaux et la teneur en cendres ont été déterminées et la qualité

organoleptique a été étudiée de manière approfondie par des analyses sensorielles.

Ainsi, notre travail comportera 4 parties :

- La première partie portera sur les généralités sur les plantes et les abeilles mellifères,

le miel et les critères de qualité du miel

- La deuxième partie décrira les matériels et méthodes pour les différentes analyses

effectuées sur les miels de Niaouli

- La troisième partie présentera les résultats obtenus

- La discussion, la conclusion et les perspectives termineront cet ouvrage.

PARTIE I : GENERALITES

PARTIE I

3

I. MIEL

1.1 Définition du miel

Le miel est une substance naturelle sucrée produite par les abeilles Apis mellifera à

partir du nectar de plantes ou à partir de sécrétions provenant des parties d’excrétion

d’insectes butineuses laissées sur les parties vivantes de plantes, que les abeilles butinent,

transforment en les combinant avec des substances spécifiques qu’elles secrètent elles-mêmes,

déposent, déshydratent, emmagasinent et laissent affiner et mûrir dans les rayons de la ruche.

Le miel est dit monofloral lorsque son origine provient en grande partie d’une seule

variété de fleurs (Codex Stan 12-1981).

1.2 Technologie du miel

La préparation du miel se fait de 2 manières :

Préparation artisanale du miel

Préparation industrielle du miel

1.2.1. Préparation artisanale du miel (HUCHET et al., 1996)

Elle commence par l’élaboration du miel par les abeilles.

Les abeilles mellifères collectent du nectar et du pollen, s’en nourrissent et participent

sans relâche à la pollinisation des plantes et au maintien des équilibres naturels. Dans la ruche,

de nombreux rôles leurs sont définis comme gardiennes, ouvrières, butineuses…

Une butineuse effectue entre 20 et 50 voyages par jour dans un rayon d’action de 500

mètres à 2 kilomètres. Elle prélève sur les fleurs le nectar.

Le changement de la solution sucrée en miel commence déjà lors du voyage, au cours

duquel elle est accumulée dans le jabot de l’abeille. C'est dans son tube digestif que s'amorce

la longue transformation : des enzymes agissent sur le nectar. Le saccharose, sous l'action de

l'invertase, se transforme en glucose, fructose, maltose et autres sucres. Les modifications

physico-chimiques se poursuivent dès l'arrivée à la ruche. A son retour, la butineuse régurgite

sa charge, la passe aux ouvrières, qui elles-mêmes la communiquent à d'autres et ainsi de

suite. D'individu à individu, la teneur en eau s'abaisse en même temps que le liquide s'enrichit

de sucs gastriques et de substances salivaires: invertase, diastase, et gluco-oxydase.

Simultanément, d'autres sucres sont synthétisés, qui n'existaient pas au départ. La goutte

épaissie est déversée ensuite dans une alvéole qui sera, après évaporation, obturée par un

opercule de cire. A ce moment, la solution sucrée transformée, qui contient encore 50% d'eau

4

environ, va subir une nouvelle concentration par évaporation, qui se fait sous la double

influence :

d'abord de la chaleur régnant dans la ruche qui est d'environ 36°C

ensuite de la ventilation assurée par le travail des ventileuses qui entretiennent un puissant

courant d'air ascendant par un mouvement très rapide de leurs ailes. On arrive ainsi à une

proportion d'environ 20% d'eau et de 80% de sucres, correspondant aux pourcentages

normaux du miel

Evaporation de l'excès d'eau et concentration en sucres sont donc les deux étapes

principales. Grâce à cela, la colonie dispose en réserve d'un aliment hautement énergétique,

stable, de longue conservation et peu sensible aux fermentations. Les bâtisseuses l'utilisent

pour fabriquer la cire servant à la construction des cellules de la ruche.

La récolte du miel peut se pratiquer dès la fin de la miellée quand la ruche est devenue

très lourde (mi-avril, mi-mai). L'apiculteur retire les cadres de miel, mais en laissant aux

abeilles les provisions nécessaires pour qu'elles puissent nourrir les jeunes larves et

éventuellement passer l'hiver, si la saison est avancée. L’apiculteur va obtenir sa récolte dans

la partie supérieure de la ruche où est placée la hausse garnie de cadres moitié moins hauts qui

ne contient en général que du miel. Après avoir chassé les abeilles par enfumage, il transporte

les hausses dans la miellerie, et enlève les opercules à l'aide d'un couteau à désoperculer.

1.2.2. Préparation industrielle du miel (HUCHET. et al., 1996)

Il est nécessaire, dans le domaine de la technologie du miel, de distinguer deux

phases : celle de la récolte et celle du conditionnement et de la conservation. L'évolution

générale s'est faite dans un sens favorable à l'hygiène du miel et à l'amélioration du rendement

du travail de l'apiculteur grâce à une mécanisation plus importante notamment. Ainsi, le miel

étant un produit acide, il est susceptible de corroder les parties métalliques des appareils. C'est

pourquoi tous les appareils destinés à le recevoir sont confectionnés en matière plastique

alimentaire ou en métal inoxydable.

5

L’extraction du miel

Après avoir été désoperculé, le miel est extrait des cellules par la force centrifuge et

séparé ensuite de ses impuretés par une épuration qui s'effectue généralement par filtration,

centrifugation, ou décantation.

Ces opérations sont effectuées à température sensiblement supérieure à la normale (30

à 35°C). Généralement, avant l'extraction, on pratique un préchauffage des hausses contenant

le miel, opération qui ne provoque aucune dégradation du miel.

Il existe donc plusieurs méthodes d'épuration du miel :

La filtration :

A basse température, la viscosité du miel étant très élevée, la filtration ne peut se

réaliser convenablement. Par contre, vers 30-35°C, la viscosité décroissant considérablement,

cette opération devient possible. On utilise généralement des tamis à mailles grillagées placés

sur le maturateur, différents types de filtres... Certaines méthodes de filtration provoquent

l'élimination de tous les grains de pollen présents dans le miel, ce que la législation

européenne interdit.

La centrifugation et la décantation :

Permettant d'éliminer toutes les impuretés, y compris les bulles d'air, le procédé de

centrifugation peut également présenter l'inconvénient, selon la vitesse de rotation utilisée, de

supprimer les grains de pollen.

La décantation est pratiquée directement dans les bacs de stockage (maturateurs). L'air

ambiant autour de ces conteneurs est réchauffé à 35°C environ pendant 3 à 4 jours. Ce mode

d'épuration permet d'éliminer toutes les impuretés autres que les grains de pollen. Elle exige

cependant l'immobilisation du matériel et du miel pendant la durée de l'épuration.

Le miel, récolté à l'état liquide et débarrassé de ses impuretés par l'une des méthodes

citées précédemment, peut cristalliser par la suite. Cette modification ne constitue pas une

altération mais une simple transformation de l'état physique du produit et il s'agit d'un

phénomène tout à fait naturel. En effet, les sucres du miel sont en solution sursaturée instable

6

et facilement cristallisable. Tous les miels cristallisent plus ou moins selon la fleur qui est

butinée.

D'autre part, une teneur en eau élevée peut provoquer des altérations du produit à l'état

cristallisé; la principale étant la séparation de phases : la partie cristallisée se dépose au fond

du récipient et la partie supérieure, plus riche en eau, fermente alors facilement. C'est

pourquoi une refonte du miel se révèle parfois indispensable. Cependant il faut éviter le

maintien prolongé du miel à une température supérieure à la normale et, pour cette raison, il

est nécessaire d'ajuster la température et le temps de chauffage afin d'obtenir une liquéfaction

convenable.

Il est possible de faire de la cristallisation dirigée. La technique consiste à mélanger un

miel parfaitement liquide à un miel finement cristallisé dans la proportion de 90% de miel

liquide et de 10% de miel cristallisé, cela à température moyenne de 25°C à 27°C. Après

décantation durant quelques heures à 27°C, on soutire le miel dans les pots, puis on

l'entrepose à température constante de 14°C. En 4 à 5 jours, la cristallisation complète

intervient.

La phase de maturation a lieu dans de grands conteneurs cylindriques, maintenus à

25°C au moins, de manière que les bulles d'air et les impuretés cireuses montent à la surface

pour que l'on puisse les enlever. Mais les impuretés microscopiques, comme les grains de

pollen ne remontent qu'au bout de quelques mois; or il est impossible de laisser le miel

quelques mois dans les maturateurs. Aussi, les Américains préfèrent-ils filtrer le miel sous

haute pression, ce qui donne un produit parfaitement limpide. Il existe une pratique qui tend à

se répandre largement: c'est la pasteurisation du miel. Cette pasteurisation, très rapide, n'altère

aucunement le miel et a l'avantage de détruire les levures, agents de fermentation.

L'opération de pasteurisation s'impose à des miels susceptibles de fermenter, c'est-à-

dire ayant une teneur en eau supérieure ou égale à 19%. Pour les miels à teneur en eau

normale, la pasteurisation est surtout valable pour ceux dont la quantité de glucose est

comprise entre 28 et 35%. Utilisée aux USA depuis 1945, cette opération assure la destruction

des micro-organismes et la refonte des microcristaux de glucose, ce qui a pour résultat de

maintenir le miel à l'état liquide pendant une période minimale de 9 à 10 mois. Grâce à des

pasteurisateurs à plaques, on chauffe très rapidement le miel à 78°C pendant 5 à 6 minutes.

Les calories sont apportées par de l'eau chaude circulant entre les plaques de l'échangeur dans

7

un circuit étanche et à contre-courant du miel; le refroidissement a lieu de manière identique

dans la seconde section des plaques et en utilisant de l'eau tiède. Les chercheurs ont constaté

que les sucres n'avaient subi aucune modification, à part, un sensible affaiblissement de la

valeur biologique du miel (destruction des enzymes...). Toutefois, le bilan de la pasteurisation

reste largement positif car le miel, avant tout, est un aliment énergétique.

- Conservation :

Le miel est un produit périssable qui subit au cours du temps un certain nombre de

modifications aboutissant inévitablement à la perte de ses qualités essentielles. La rapidité de

la dégradation dépend de la composition du produit ainsi que des conditions de sa

conservation. Ainsi, étant très hygroscopique, le miel confiné en atmosphère humide absorbe

l'eau rapidement. Ce phénomène gagne rapidement en profondeur et le miel hydraté acquiert

une structure très fragile. Dans la mesure du possible, les bocaux de conservation du miel

seront secs et aérés et les emballages se feront en containers pleins et fermés hermétiquement.

Si le produit s'échauffe, on observe alors une dégradation plus ou moins rapide des sucres, qui

s'effectue essentiellement aux dépens du fructose et s'accompagne de la formation

d'hydroxyméthylfurfural. La gravité de cette altération, à laquelle est associée une

augmentation du taux de l'acidité et une disparition rapide des enzymes, est directement liée à

de mauvaises conditions de stockage. Certains miels sont plus fragiles que d'autres en

fonction de leur acidité naturelle. En effet, tous les miels dont le pH est inférieur à 4 se

dégradent plus vite que ceux de caractéristique inverse. Il convient donc de garder le miel

dans des locaux frais où la température ne dépasse pas 20°C. Si le miel à stocker présente un

risque de fermentation, il faudra impérativement le pasteuriser ou le conserver à une

température de 4 à 5°C.

1.3 Utilisation du miel (HUCHET. et al ., 1996)

Le miel, un des premiers aliments de l'homme, déjà connu à l'ère néolithique, a

toujours été considéré comme un produit à part : aliment de douceur, médicament à tout faire,

édulcorant noble, produit de beauté, sans parler de l'hydromel, miel fermenté, nectar des

dieux.

Au début du siècle, il était encore très employé, mais son prix n'a fait que croître, et les

matières sucrantes concurrentes telles que le sucre inverti et le glucose l'ont progressivement

remplacé.

8

Actuellement, le miel est surtout utilisé comme fourrage (sucre cuit par exemple) ou

comme substance d'aromatisation. En effet, il est très difficile à un arôme artificiel de

remplacer le goût et l'arôme que le miel apporte.

Le miel est également un bon édulcorant, de goût spécial, pour diversifier les

préparations. Il peut tout édulcorer, et s'utilise dans les boissons ou comme la confiture : en

tartine, en pâtisserie.

Dans tous les pays, chez tous les peuples, les préparations à base de miel sont

diversifiées; elles jouent même, pour beaucoup, un rôle nutritionnel de premier ordre. Des

centaines de milliers de tonnes sont, chaque année, utilisées. Pâtisserie, biscuiterie et

confiserie se trouvent bien sûr en bonne place : pains d'épice, gâteaux et nougats y dominent

largement.

II. APICULTURE

L’apiculture consiste à élever des abeilles afin de récolter le miel.

Elle constitue un apport complémentaire d’argent pour la majorité des exploitants et

permet d’obtenir un revenu supplémentaire pendant la période de soudure.

2.1 Types d’apiculture

On distingue 4 grandes typologies de techniques pour produire le miel

- Apicueillette : consiste à aller à la recherche des essaims sauvages à en extraire le miel

- Apiculture traditionnelle où la ruche est faite de poterie, de tronc d’arbre creusé, de

récipients de récupération ou de caisses

- Apiculture améliorée utilisant la ruche à barrette qui est la forme améliorée de la ruche

traditionnelle en caisse. L’édification des rayons par les abeilles est contrôlée rendant les

visites plus faciles

- Apiculture moderne qui adopte les ruches à cadre de type Langstroph ou Datant. Ce type

d’exploitation utilise également d’autres matériels apicoles modernes (importé ou de

fabrication artisanale), entre autre l’extracteur en inox.

2.2 Contexte mondial (LAGARDE, RAKOTOVELO, 2004)

La production mondiale de miel est de plus de un million de tonnes par an.

Les plus grands producteurs de miel sont : Asie, Amérique du Nord, Europe. En 2000,

selon la FAO, la production de miel est de 1 246 000 tonnes avec :

9

- 35,9% par l’Asie soit 447 000 tonnes de production, où la Chine est en tête avec 250 000

tonnes de production.

- 23,3% par l’Europe soit 290 000 tonnes

- 16,5% par l’Amérique du Nord et Central soit 205 000 tonnes

Les plus grands exportateurs de miel sont : Argentine, Mexique et Canada

Les plus grands consommateurs de miel sont :

- Japon : 40 000 tonnes de miel importées contre une production de 9 000 tonnes

- Union Européenne : 196 000 tonnes d’importation face à 110 000 tonnes de production

- Etats-Unis :90 000 tonnes importées contre 100 000 tonnes de production

2.3 Contexte national (LAGARDE, RAKOTOVELO, 2004)

Interdit d’exportation de miel depuis 1950, Madagascar expédie à l’extérieur de petites

quantités à titre d’essai d’échantillonnage.

En 2000-2001, Madagascar a pu exporter 13,3 tonnes à 14,1 tonnes de miels aux

Comores, Maurice et République de Corée.

En 2002, l’exportation est réduite à 0,8 tonnes.

Madagascar importe du miel auprès de quelques pays européens, Argentine, Chine,

Etats-Unis. La quantité importée varie de 0,635 tonnes en 1999 à 1,505 tonnes en 2002. Ces

produits sont vendus auprès des grandes surfaces avec un coût nettement plus élevé que les

produits locaux.

Toamasina et Fénérive Est produisent en moyenne 35,5 tonnes de miel par an soit

5,8% de la production de miel malgache.

La majeure partie de la production de miel provient des Régions de Betsileo (Hauts

Plateaux) et Sofia (Nord-Ouest).

Les périodes de récolte varient selon les régions. Par exemple : dans la région de

Toamasina, la récolte des miels de Niaouli, Eucalyptus, Baies Roses se fait à partir du mois de

Mars au mois de Mai tandis que celle du miel de Letchi se fait de Septembre à Novembre.

Les produits de cueillette de qualité moindre sont déstinés à des consommateurs peu

exigeants : à la fabrication de cire, aux industries de transformation (confiserie,

10

boulangerie…), à la fabrication de boissons alcoolisées traditionnelles (betsabetsa) et aux

hydromeleries (mais ces unités ne sont plus légalement autorisées)

La vente de miel à Madagascar se fait de différentes manières :

Vente en vrac (miel en rayons) sur les marchés par les producteurs eux-mêmes

Vente en pot dans les épiceries et grandes surfaces par les détaillants

Vente ambulante (mise en bouteilles plastiques de 1l ou 1,5l) par les marchands ou

collecteurs

Vente au Centre d’Accès au Marché ou CAM en vrac ou en bouteille en plastique

III. PLANTES MELLIFÈRES

- La flore mellifère peut se définir comme l'ensemble des espèces de plantes qui

existent sur un territoire donné et sont susceptibles d’être à la base de la production de

miel. Ce sont donc avant tout des plantes productrices de nectar. Par extension, le terme de

flore mellifère concerne également l’ensemble des plantes visitées par les abeilles, entre

autres les plantes productrices de pollens et de miellats (pour rappel, rejets sucrés que

certains insectes, dont les pucerons, élaborent à partir de la sève d'un certain nombre de

plantes, arbres et arbustes en particulier) (MELIN).

- Une plante est dite nectarifère lorsqu'elle fournit principalement du nectar.

- Une plante est dite pollinifère lorsqu'elle procure aux abeilles du pollen en

abondance.

3.1 Le Niaouli

3.1.1 Classification

Règne : VÉGÉTAL

Sous règne : TRACHEOBIONTA

Division : MAGNOLIOPHYTA

Classe : MAGNOLIOPSIDA

Ordre : MYRTALES

Famille : MYRTACEAE

Genre : Melaleuca

Espèce : Melaleuca quinquenervia

Photo 1 : Melaleuca quinquenervia

11

3.1.2 Origine et description

Cet arbuste de 15 à 20 mètres de haut est originaire de l'Océan indien. On le trouve à

l'état sauvage dans les savanes de Nouvelle-Calédonie. Il a été acclimaté à la fin du 19e siècle,

comme essence de reboisement, dans les zones marécageuses de Madagascar. (ROULIER,

2005).

Il est le plus souvent utilisé en ornementation. Il est caractérisé par des feuilles

persistantes, odorantes, se plaçant dans un plan vertical et par une écorce claire très épaisse

mais molle et s'exfoliant comme du papier. [3]

Les feuilles de Niaouli sont récoltées par cueillette. En Nouvelle-Calédonie, l'huile

essentielle de Niaouli sert à la fabrication de l'huile de Gomen du nom de la localité où elle est

produite. Plus connue sous le nom de Goménol, il s'agit, en fait, de l'huile essentielle de

Niaouli, partiellement déterpénée, utilisée dans des préparations galéniques destinées à traiter

les problèmes d'Oto-Rhino-Laryngologie (ROULIER, 2005).

Photo 3 : Feuilles de Niaouli Photo 2 : Fleurs de Niaouli

Photo 4 : Ecorce de Niaouli

12

3.1.3 Utilisations

Feuilles :

Son extraction donne de l’huile essentielle utilisée en :

Phytothérapie

Aromathérapie : l’huile essentielle est utilisée comme décongestionnant des membres

inférieurs

Phytopathie: en cas d’asthénie nerveuse, elle dissiperait la confusion mentale,

libèrerait des émotions destructrices et amènerait à la certitude et la confiance en soi.

Le Niaouli a la propriété de calmer les émotions.

Ecorce :

Elle sert traditionnellement à la fabrication de récipients et d’abris, pour envelopper de la

nourriture cuite ou pour tapisser des fours.

IV. ABEILLES MELLIFÈRES : Apis mellifera

4.1 Classification

Règne : ANIMAL

Embranchement : ARTHROPODA

Classe : INSECTA

Ordre : HYMENOPTERA

Sous-ordre : APOCRITA

Super – famille : APOIDEA

Famille : APIDAE

Sous- famille : APINAE

Genre : Apis

Espèce : Apis mellifera

4.2 Caractéristiques (RALALAHARISOA-RAMAMONJISOA et al, 1996)

L’abeille Apis mellifera est indigène d’Afrique Tropicale. Elle est légèrement plus

petite que Apis mellifera d’origine européenne et leurs comportements diffèrent de façon

Photo 5 : Apis mellifera

13

remarquable. Apis mellifera d’Afrique qui est une abeille tropicale, est plus rapidement alerté

à sortir du nid pour se défendre. De plus, les abeilles domestiques tropicales ont plutôt

tendance à abandonner leur nid ou leur ruche quand elles sont dérangées parce que les

chances de survie sont plus grandes sous les tropiques. Dans certaines régions, elles effectuent

une migration saisonnière.

L'abeille Apis mellifera var. unicolor est endémique à Madagascar et n'a été introduite

qu'au XVIIème siècle dans les Iles des Mascareignes où le genre n'était pas du tout

représenté (TRIBE, 1987; CRANE, 1990).

Apis mellifera var. unicolor a une couleur foncée uniforme et présente une faible

pilosité sur tout le corps (RUTTNER, 1975). Les ouvrières de cette variété d'abeille sont

parmi les plus petites du genre alors qu'au contraire le mâle est de grandes dimensions.

(RUTTNER, 1987)

La variété unicolor présente deux écotypes, l'un d'altitude sur les hauts-plateaux et

l'autre de régions côtières, à comportement plus agressif (DOUHET, 1965;

RAZAFINDRAKOTO, 1972 ; CHANDLER, 1975; RUTTNER, 1987). Lorsque les

ressources nectarifères et pollinifères sont en quantités suffisantes, le premier type constitue

de relativement gros essaims sédentaires alors que le second forme des colonies plus

petites, très facilement migratrices. Par ailleurs, ce dernier accumule des réserves en

quantité moindre.

V. CRITÈRES DE QUALITÉ DU MIEL

5.1 Selon Codex Alimentarius et Union Européenne

Les différents critères de qualité ainsi que les différentes valeurs correspondants à ces

critères selon Codex Alimentarius et Union Européenne sont résumés dans le tableau 1

14

Tableau 1 : Critères de qualité du miel selon Codex Alimentarius et Union Européenne

Critères de qualité Codex Alimentarius

CODEX STAN

12-1981 (Rév.2001)

Union Européenne

Directive 2001/110/CE

Humidité ≤20%

Dérogation possible pour les

régions tropicales

≤20%

≤ 23% pour miel industriel

Sucres réducteurs ≥60g /100g

≥45g/100g pour miel de miellat

≥60g /100g

≥45g/100g pour miel de

miellat

Saccharose ≤5% ≤5%

HMF ≤40 mg /kg après traitement

et/ou mélange

≤80mg/ kg pour miel ou

mélange de miel de région

tropicale

≤40 mg /kg après traitement

et/ou mélange

≤80mg/ kg pour miel ou

mélange de miel de région

tropicale

Conductivité

électrique

≤ 0,8 µS/cm

≥0,8µS/cm pour miel de miellat

≤ 0,8 µS/cm

≥0,8µS/cm pour miel de

miellat

Acidité libre ≤50 méq/ kg ≤50 méq/ kg

≤80 méq/kg miel pour

industrie

Indice de diastase ≥ 8 unités Schade après

traitement ou mélange du miel

≥ 3 unités Schade si faible teneur

naturelle en enzymes

≥ 8 unités Schade après

traitement ou mélange du

miel

≥ 3 unités Schade si faible

teneur naturelle en enzymes

5.2 Selon la Révision de la Norme Malagasy NM020 / 2004 sur le miel

La classification qualitative du miel dépend du mode de production, du mode

d’extraction et des paramètres physico-chimiques.

Ces paramètres physico-chimiques sont : humidité, saccharose, sucres réducteurs,

matières insolubles dans l'eau, HMF, acidité libre, indice de diastase, conductivité électrique,

absence de résidus de matières étrangères.

Le tableau 2 montre les valeurs de ces différents paramètres ainsi que la qualité du miel

correspondant à ces valeurs.

15

Tableau 2 : Classification du miel selon les valeurs des paramètres de qualité

PARAMETRES

DE QUALITE

BONNE

QUALITE (*)

QUALITE

MOYENNE

QUALITE

COURANTE

MAUVAISE

QUALITE

Teneur en eau <20% 20 <Te <22% 22 % (a) > 22%

Teneur en

sucres

réducteurs

> 60 % 45 < Tsr < 60 % 45 % (b) <45%

Teneur en

saccharose

<5 % 5<TS <10% 10%(c) >10%

Teneur en

matières

insolubles

<0,1% 0,l<Tmi<0,5% 0, 5 % (d) > 0, 5%

HMF < 40 mg/kg 40<Thmf<80% 80 mg/ kg > 80 mg / kg

Acidité libre (pH) < 50méq / kg 40 < A < 80 meq/kg 80 méq/ kg (e) > 80 méq/kg

(*) : sauf pour miel de Niaouli : humidité naturelle < 21 %

(a): humidité > 23 % miel pour industrie

(b): 45% teneur en sucres réducteurs du miel de miellat

(c) : Teneur en saccharose < 10 % pour miel de miellat (norme canadienne)

(d): 0,5 % teneur en matières insolubles du miel pressé

(e): 80 méq/kg : acidité libre du miel pour industrie

VI. PALYNOLOGIE

La palynologie permet d’analyser et de confirmer l’origine florale des miels.

Différents types de pollens peuvent être présents simultanément dans le miel. Le taux de

pollen prédominant (ex : plus de 45%) détermine le type de miel (LOUVEAUX., 1978).

Avant de passer à l’observation des pollens au microscope, il est nécessaire

d’effectuer des traitements physico- chimiques du miel. Ainsi, la solution de miel est placée

dans un bain marie 40°C. Après une première centrifugation, un culot est obtenu. De l’eau

distillée est ajoutée à ce dernier et une deuxième centrifugation est effectuée puis le culot est

déshydraté avec de l’acide acétique glacial. Après une autre centrifugation, le culot est ajouté

d’un mélange acétolysant composé d’anhydre acétique et d’acide acétique (1/10). Le mélange

est mis dans un bain marie à 100°C pendant 3 minutes. De l’acide acétique glacial y est

ensuite ajouté. Le mélange est de nouveau centrifugé puis le culot obtenu est mélangé avec de

l’eau glycérinée. L’observation du produit au microscope est précédée d’une centrifugation.

PARTIE II

PARTIE II : MATERIELS ET

METHODES

16

A. MATERIELS D’ETUDE

Notre étude a porté sur des miels de Niaouli provenant de différentes régions de

Madagascar, notamment des régions d’Analanjirofo et d’Atsimo Atsinanana. Ainsi, 11

échantillons de miel codés suivant leur origine, comme indiqué sur le tableau 3, ont été

étudiés.

Tableau 3 : Echantillons de miels de Niaouli

REFERENCES APPELLATION Date de

récolte

Date d'arrivée

au laboratoire

Lieu de récolte

NF1 Miel de Niaouli Février 2010 3/03/2010 Route Fenerive-

Est (achat)

S 17° 32' 02"

E 049° 27' 26.7"

NF2 Miel de Niaouli Février 2010 3/03/2010 Route Fenerive-

Est

NF3 Miel de Niaouli Février 2010 3/03/2010 Ambodiapaly.

route Fenerive-

Est

S 17° 52' 41"

E 049° 27' 33"

NF4 Miel de Niaouli Février 2010 3/03/2010 Vohitsara

40 km Nord

Brickaville

NF5 Miel de Niaouli Février 2010 4/03/2010 Route de

vatomandry

NSE1 Miel de Niaouli Février 2010 12/02/2010 Manakara

NSE2 Miel de Niaouli mai-10 Juin--2010 Irondro

NSE3 Miel de Niaouli mai-10 Juin--2010 Manakara

NSE4 Miel de Niaouli mars-08 Avril-- 2008 Manakara

NSE5 Miel de Niaouli mars-08 Avril-- 2008 Niarovana

NSE6 Miel de Niaouli mars-08 Avril-- 2008 Sahasaka

(Niarovana)

17

Lors des interprétations, les échantillons codés NF sont regroupés dans les miels

provenant d’Analanjirofo et ceux codés NSE représentent les miels d’Atsimo Atsinanana.

MODE D’EXTRACTION DES MIELS DE NIAOULI

Le mode d’extraction des différents échantillons de miels de Niaouli est résumé dans

le tableau 4

Tableau 4 : Mode d’extraction des miels

Echantillons

Nombre de

pollen dans 10g

Mode d'extraction

NF1

1.690.130

Presse

NF2

585.276

Egouttage

NF3

674.313

Egouttage

NF4

651.927

Egouttage

NF5

2.134.865

Presse

NSE1

49.932

Extracteur

NSE2

119.389

Extracteur

NSE3

102.109

Extracteur

NSE4

99.266

Extracteur

NSE5

298.137

Egouttage

NSE6

261.204

Egouttage

18

LES DIFFERENTS ECHANTILLONS DE MIELS ANALYSES

Parmi les miels de Niaouli étudiés, 5 échantillons proviennent d’Analanjirofo. Ils sont codés

par NF. Les photos 6,7, 8, 9 et 10 montrent ces échantillons.

Photo 6 : NF1 Photo 7 : NF2

Photo 8 : NF3 Photo 9 : NF4

Photo 10 : NF5

19

6 échantillons parmi les 11 échantillons de miels de Niaouli proviennent d’Atsimo

Atsinanana. Leur code est NSE. Ces échantillons sont montrés par les photos 11,12, 13, 14, 15

et 16.

Photo 11 : NSE1

Photo 14 : NSE4 Photo 13 : NSE3

Photo 16 : NSE6 Photo 15 : NSE5

Photo 12 : NSE2

20

B. DIFFERENTES ANALYSES

I. ANALYSE DES PARAMETRES DE QUALITE DU MIEL

1.1 Détermination de la teneur en eau

1.1.1 Principe

La teneur en eau est déterminée en effectuant un étuvage à 103°C d’une quantité

connue de miel puis un pesage à intervalle de temps constant jusqu’à obtention d’un poids

constant.

1.1.2 Mode opératoire

5g de miel sont mis dans une capsule de poids connu puis soumis à une température à

103°C à l’étuve.

1.1.3 Calcul et expression de résultats

A intervalle de temps régulier, on effectue des pesages jusqu’à ce qu’on obtienne un

poids constant. Avant chaque pesée, la capsule est refroidie pendant quelques minutes dans un

dessicateur.

La teneur en eau est déterminée suivant la formule

H%=𝑴−𝒎

𝑴−𝒎𝒐x 100

Avec

H : humidité en gramme pour cent grammes de miel

M : poids en gramme de la capsule et de l’échantillon avant séchage

m : poids en gramme de la capsule et de l’échantillon après séchage

m0 : poids en gramme de la capsule vide

1.2 Détermination de la concentration en Hydroxyméthylfurfural ou HMF

(BOGDANOV et al, 1997)

La méthode de WHITE permet de déterminer la concentration en 5-hydroxyméthyl-

furan-2-carbaldéhyde. Les résultats sont exprimés en milligrammes par kilogramme de miel.

1.2.1. Principe

La détermination de la teneur en HMF est basée sur la détermination de l’absorbance

de l’HMF à 284nm. Afin d’éviter l’interférence des autres composantes dans cette longueur

21

d’onde, la différence entre les absorbances de la solution aqueuse de miel et de la même

solution après addition de bisulfite est déterminée. La teneur en HMF est calculée après

soustraction de l’absorbance à 336nm.

1.2.2. Mode opératoire

5g de miel sont pesés dans un bécher de 50ml puis dissous dans environ 25ml d’eau

distillée. 0,5ml de la solution de Carrez I y est ajouté et mélangé. 0,5ml de la solution de

Carrez II y est ensuite ajouté. Après avoir bien mélangé, le volume est ramené à 50ml avec de

l’eau distillée. A l’aide d’un papier filtre, le mélange est filtré et les 10 premiers millilitres du

filtrat sont recueillis. Dans 2 tubes à essai, 5ml de filtrat y sont versés. Dans le premier tube,

5ml d’eau distillée y sont ajoutés et mélangés. Ce qui constitue la solution échantillon. Dans

un second tube, le filtrat est mélangé avec 5ml de solution bisulfite de sodium 0,2%. C’est la

solution de référence.

La dilution de la solution échantillon et celle de la solution de référence sont

effectuées comme suit :

Tableau 5 : Dilution de la solution de miel et de la solution de référence

Contenu de chaque tube Solution échantillon Solution référence

Solution de miel 5ml 5ml

Eau distillée 5ml -

Solution de bisulfite de

sodium 0,2%

- 5ml

L’absorbance de la solution échantillon est déterminée à 284 et 336nm dans une cuve

en quartz de 10mm après une heure. Si l’absorption à 284nm est supérieure à 0,6, la solution

échantillon est diluée avec de l’eau distillée et la solution de référence avec une solution de

bisulfite de sodium pour avoir des absorbances suffisamment basses.

La dilution D est calculée par la formule :

D=volume final de la solution échantillon/10

22

1.2.3. Calcul et expression des résultats

La concentration en HMF est exprimée par

HMF (mg/kg) = (A284- A336) x 149, 7 x 5x D/M

Où M: poids de l’échantillon du miel (5g)

D : facteur de dilution

A284et A336 : absorptions respectives à 284 et 336 nm

149,7 : un facteur=51016830

10001000126

xx

xx

Où 126 : poids moléculaire de HMF

1000 : absorptivité molaire ε de HMF à 284 nm

1000 : conversion gramme en milligramme

10 : conversion 5 en 50ml

1000 : conversion gramme de miel en kilogramme

5 : poids théorique de l’échantillon

1.3 Détermination de l’acidité libre (BOGDANOV et al, 1997)

Le pH est normalement défini. L’acidité libre du miel est le contenu de tous les acides

libres, exprimée en milliéquivalents par kilogramme de miel.

1.3.1 Principe

L’échantillon est dissous dans l’eau distillée. Le pH est mesuré et la solution est titrée

avec une solution d’hydroxyde de sodium 0,1M à pH=8,3.


Calibrage du pH mètre

Le pH mètre doit être calibré à pH 3, pH 7 et pH 9

23

Détermination de l’acidité

10g de miel sont dissous dans un becher de 250ml et agités avec un agitateur

magnétique. Afin de mesurer le pH, les électrodes du pH mètre sont immergés dans la

solution. La solution est ensuite titrée avec de la soude 0,1M jusqu’à pH 8,3 (la titration doit

être complète en 2min). Les observations sont prises à 0,2ml près.

1.3.3 Calcul et expression des résultats

L’acidité libre, exprimée en milliéquivalents ou millimoles d’acide par kilogramme de

miel, est égale au volume de soude 0,1 M x 10

1.4 Détermination de la teneur en matières insolubles (BOGDANOV et al, 1997)

Les substances insolubles sont les matières insolubles dans l’eau que l’on trouve dans

le miel.

1.4.1 Principe

Après avoir lavé et filtré la solution de miel, les matières insolubles sont collectées

dans un creuset puis étuvées. Les résidus secs sont ensuite pesés.


20g de miel sont dissouts dans 200ml d’eau à 80°C. Les creusets sont séchés dans

l’étuve puis mis dans un dessicateur afin d’obtenir une température ambiante. Ces creusets

sont ensuite pesés.

La solution de miel est filtrée à l’aide d’un papier filtre à travers le creuset puis lavée

soigneusement avec beaucoup d’eau tiède jusqu’à ce qu’il n’y ait plus de sucres. Le creuset

est séché à 135°C pendant une heure. Après l’avoir séché au dessicateur, une pesée est

effectuée et le creuset et remis dans l’étuve. La pesée se fait toutes les 30minutes jusqu’à

l’obtention d’un poids constant.


La teneur en substances insolubles est exprimée en g pour 100 g de miel selon la

formule

Pourcentage en matières insolubles (g pour 100g de miel)=𝐦

𝐦′𝐱𝟏𝟎𝟎

Avec : m : masse des matières insolubles [(masse creuset + matières insolubles)- masse du

creuset]

24

m’ : masse du miel utilisé

1.5 Détermination de l’activité diastasique (BOGDANOV et al, 1997)

La diastase, appelée aussi amylase, est un enzyme qui permet la transformation de

l'amidon en glucose (MARCEAU et al, 1994).

L’activité diastasique est déterminée par la méthode de SCHADE.

1.5.1 Principe

Une solution standard d’amidon capable de développer une couleur dans une gamme

définie d’intensité avec l’iode agit avec l’enzyme de l’échantillon. La diminution de la

couleur bleue est mesurée dans ces intervalles. Une courbe absorbance/temps ou une équation

régressive est utilisée pour déterminer le temps tx requis pour atteindre l’absorbance précise

0,235. Le nombre de diastase est calculé comme 300 divisé par tx à condition que la méthode

soit exactement suivie.


Préparation de la solution de miel

10g de miel sont dissouts dans approximativement 15 ml d’eau distillée et 5ml de

solution d’acétate tampon. Cette solution est ensuite transférée dans un becher de 50 ml

contenant 3ml de solution de Chlorure de Sodium. Avec l’eau distillée, le volume est ajusté à

50ml.

Calibrage de la solution d’amidon

C’est une procédure qui permet de déterminer la quantité d’eau à ajouter dans le

mélange pour avoir un spectre d’absorbance de la solution d’amidon iodée variant entre 0,750

et 0,770 nm.

Ainsi, 6 tubes à essai sont préparés selon le tableau 6

25

Tableau 6 : Calibrage de la solution d’amidon

n° tube 1 2 3 4 5 6

volume d'eau distillée (ml) 20 21 22 23 24 25

volume de solution d'iode diluée (ml) 5 5 5 5 5 5

volume de mélange réactionnel (ml) 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5

absorbance à 660nm

Le mélange réactionnel contient 10ml d’eau et 5ml de solution d’amidon.

Dans le premier tube, l’absorbance est lue à 660nm juste après ajout du mélange et

homogénéisation du contenu du tube.

La même opération est répétée pour les autres tubes jusqu’à l’obtention d’une

absorbance entre 0,770 et 0,745.

La quantité d’eau déterminée de cette manière est la dilution standard pour toutes les

déterminations effectuées avec la solution d’amidon.

Détermination de l’activité diastasique

10ml de la solution de miel sont mis dans un becher de 50ml puis placés dans un bain-

marie à 40° C avec un autre becher contenant 10ml de solution d’amidon.

Après 15min, 5ml de la solution d’amidon sont mélangés avec la solution de miel.

A un intervalle de temps régulier et commençant 5 min après le début de la réaction,

0,5ml du mélange est prélevé et versé rapidement dans 5ml de solution iodée diluée. La

quantité d’eau nécessaire y est ensuite versée (déterminée pendant le calibrage de la solution

d’amidon). Après l’avoir bien mélangé, la lecture de la capacité d’absorption à 660nm est

faite contre une réaction à blanc à l’eau dans une cellule de 1cm.

Il faut répéter la lecture jusqu’à l’obtention d’une absorbance linéaire entre 0,456 et

0,155nm.

Le tableau 7 montre les intervalles de temps entre chaque lecture.

26

Tableau 7 : Intervalles de temps entre chaque lecture d’absorbance

Absorbance à t=5min Intervalle de temps

A> 0,658nm 10min et plus

0,658nm>A>0,523nm 5 à 10 min

0,523nm>A>0,456nm 2 à 5 min

Si l’absorbance à t=5min est inférieure à 0,350nm, il est recommandé de réduire le

temps de réaction de la première détermination.


L’activité diastasique est calculée comme le Nombre de Diastase (ND) de la manière

suivante :

ND=tx

XXtx

utes 300

0,2

0,1

01,0

10,0min60

Où

tx : temps nécessaire correspondant à une absorbance de 0,235 en minutes

1.6 Détermination de la conductivité électrique (BOGDANOV et al, 1997)

La conductivité traduit la quantité de particules chargées présentes dans le miel et leur

mobilité.

La conductivité électrique du miel est définie comme étant une solution aqueuse à 20

% à 20°C, ou 20 % se réfère à la matière sèche de miel. Les résultats sont exprimés en

milliSiemens par centimètre (mS/cm)

1.6.1 Principe

La conductivité électrique d’une solution de 20g de matière sèche de miel dans 100ml

d’eau distillée est mesurée en utilisant une cellule de conductivité électrique. La

détermination de la conductivité électrique est basée sur la mesure de la résistance électrique.

La méthode est basée sur le travail original de VORWOHL

27


Détermination de la constante

Si la constante de la cellule de conductance n’est pas connue, on peut la déterminer

comme suit :

40ml de Chlorure de Potassium sont transférés dans un bécher. La cellule de

conductance du conductimètre est immergée dans cette solution puis la conductivité

électrique est lue sur le conductimètre.

La constante K est obtenue selon la formule :

K=11,691 x 1/G

Avec

K : constante en cm-1

G : conductance électrique en milliSiemens mesurée avec la cellule de conductance

11,691 : somme de la valeur des moyennes de la conductivité électrique de l’eau distillée en

milliSiemens par centimètre et de la conductivité électrique de la solution de Chlorure de

Potassium 0,1M à 20°C

Après la détermination de la constante de cellule, l’électrode est rincée avec de l’eau

distillée.

Préparation de la solution échantillon

Une quantité de miel équivalant à 20g de miel anhydre est dissoute avec de l’eau

distillée. Cette solution est ensuite transférée quantitativement dans un bécher à 100ml et le

volume est complété avec de l’eau distillée.

Un bécher contenant 40ml de cette solution est placé dans un bain thermostaté à 20°C.

La cellule de conductance est immergée dans cette solution et la conductivité lue sur le

conductimètre est exprimée en milliSiemens.


La conductivité électrique est déterminée par la formule suivante :

SH=K.G

28

Avec

SH : conductivité électrique de la solution de miel en mS/cm

K : constante de cellule en cm-1

1.7 Détermination de la teneur en sucres réducteurs

La méthode utilisée est la réduction de la liqueur de Fehling

1.7.1 Principe

A l’aide d’une solution de concentration connue en sucres réducteurs, on détermine la

quantité de sucres réducteurs nécessaire pour réduire une quantité de dioxyde de Cuivre

Cu(OH) 2 contenu dans la Liqueur de Fehling.

Cette réduction de la liqueur de Fehling est rendue visible par changement de couleur

à ébullition de la solution initialement bleue, devient jaune en présence de ferrocyanure de

potassium.

On pourra mesurer le volume de la solution étalon de sucres réducteurs nécessaire à la

réduction totale d’une quantité donnée de liqueur de Fehling en ajoutant progressivement

cette solution de sucres réducteurs jusqu’au moment où la couleur vire au jaune. A partir du

volume mesuré et de la concentration en sucres réducteurs, on peut calculer le nombre de

micromoles de glucoses et fructoses prélevées dans ce volume noté N.

Avant d’effectuer le dosage de ces sucres, il est nécessaire de déféquer la solution de

miel.

Défécation des solutions (AE ,2007)

Les hydrates de carbone à doser se trouvent généralement mélangées à d'autres

substances en solution ou en suspension comme eux et pouvant empêcher ou fausser le

dosage des sucres. Ces substances étrangères doivent être éliminées sans que la teneur en

hydrates de carbone s'en trouve modifiée; cette clarification est obtenue en provoquant la

formation d'un précipité dans le liquide, opération appelée « défécation ».

Les agents de défécation ou clarification doivent donc avoir une action sélective.

Certains, tel l'acétate de plomb, agissent par précipitation (sel de plomb) et partiellement par

adsorption. Les réactifs de Carrez (hexacyanoferrate II de K et sulfate de Zn) agissent

uniquement par adsorption. Ils provoquent la formation d'un précipité à "l’état naissant"

entraînant les substances étrangères par "occlusion".

29


Etalonnage d’une solution de sucres réducteurs 2%

5 tubes sont préparés comme indiqués dans le tableau 7. Afin d’homogénéiser les

tubes, ils sont agités.

Pour la préparation de la Liqueur de Fehling, 40ml de solution A, 40ml de solution B

et 20ml de ferrocyanure de Potassium sont mis dans un bécher. (voir ANNEXE 1)

2,5ml de ce mélange sont mis dans un bécher puis portés à ébullition. Dès que celle-ci

est atteinte, quelques millilitres de la solution de sucres réducteurs dans le tube 1 sont prélevés

et versés goutte à goutte dans le bécher jusqu’à disparition totale de la couleur bleue de la

liqueur de Fehling. L’ébullition est maintenue pendant cette opération et le bécher est agité

légèrement. La liqueur de Fehling passe de la couleur bleue sombre au jaune.

Dès l’apparition de la couleur jaune, le volume du tube 1 nécessaire pour réduire la

liqueur de Fehling est noté.

Cette opération est répétée avec le contenu des tubes 2, 3, 4 et 5.

La dilution du contenu de chaque tube est représentée dans le tableau 8.

Tableau 8 : Dilution de la solution de sucres réducteurs 2%

Tubes

1

2

3

4

5

Solution de sucres réducteurs 2 %(ml)

1

2

3

4

5

Eau distillée (ml)

5,5

4,5

3,5

2,5

1,5

Volume final (ml)

6,5

6,5

6,5

6,5

6,5

Défécation de la solution de miel

5g de miel sont dilués dans 200ml d’eau distillée.

5ml de solution de CARREZ I sont ajoutés à cette solution. Après une agitation, 5ml

de solution de CARREZ II y sont versées et le tout est de nouveau agité. Le volume est

ramené à 250ml avec de l’eau distillée. Pour obtenir la solution déféquée, une filtration est

effectuée.

30

Détermination de la teneur en sucres réducteurs

2,5 ml de liqueur de Fehling sont mis dans un bécher puis portés à ébullition.

Quelques millilitres de la solution déféquée sont prélevés et versés goutte à goutte dans la

liqueur de Fehling, l’ébullition étant maintenue.

Dès l’apparition de la couleur jaune, le volume de la solution déféquée permettant de

réduire la liqueur de Fehling est noté.


Après avoir déterminé le nombre de micromoles de sucres réducteurs réduisant 2,5ml

de liqueur de Fehling, la teneur en sucres réducteurs en gramme pour 100 g de miel est

déterminée de la manière suivante :

Soit N le nombre de micromoles de sucres réducteurs et V le volume en ml de la

solution déféquée permettant de réduire 2,5ml de liqueur de Fehling

V contient donc N micromoles de sucres réducteurs. Le nombre de micromoles de

sucres réducteurs dans 100ml de solution peut être déterminé et ainsi la teneur en sucres

réducteurs dans la solution de miel peut être calculée.

1.8 Détermination de la teneur en saccharose

1.8.1 Principe

Le saccharose, un disaccharide non réducteur, ne peut donc pas être dosé directement

par cette méthode de réduction de la liqueur de Fehling. Cependant, il est possible de le doser

indirectement en faisant d’abord une hydrolyse du saccharose, puis en appliquant cette

méthode sur les produits d’hydrolyse.

La quantité de saccharose est déterminée en effectuant la différence entre la quantité

de sucres invertis et la teneur en sucres réducteurs.


Hydrolyse acide

0,25 ml de l’acide chlorhydrique sont ajoutés dans la solution de miel déféquée. La

solution est portée à ébullition pendant 2 minutes. Après refroidissement, celle-ci est

neutralisée avec quelques gouttes de soude 1%.

31

Détermination de la teneur en sucres invertis

La procédure est la même que lors de détermination de la teneur en sucres réducteurs.


La teneur en sucres invertis est déterminée de la même manière que la teneur

apparente en sucres réducteurs.

Afin de déterminer la teneur en saccharose, la différence entre la teneur en sucres

invertis et la teneur en sucres réducteurs est calculée.

II. ANALYSES NUTRITIONNELLES

Afin d’estimer la qualité alimentaire des miels de Niaouli, les teneurs en protéines, en

matières grasses, en glucides totaux et en cendres ont été déterminées.

2.1 Détermination de la teneur en protéines

La méthode utilisée est celle de KJELDAHL.

2.1.1 Principe

Les protéines sont dosées selon la méthode de KJELDAHL. La matière azotée

contenue dans la prise d'essai est minéralisée par l'action de l'acide sulfurique concentré en

présence d'un catalyseur sous l'action de la chaleur.

L'azote est libéré à l'état d'ammoniac qui, en présence d'acide sulfurique se retrouve à

l'état de sulfate d'ammonium. Un excès de soude neutralise l'acide sulfurique et libère

l'ammoniac qui est entraîné par distillation dans une solution d'acide borique. L'ammoniac

contenu dans le distillat est dosé avec l’acide sulfurique en présence d'un indicateur coloré. Le

taux de protéine est obtenu en multipliant le taux d'azote par 6,25.


0,5g de miel sont mis dans les matras de Kjeldahl. 10 ml d’acide sulfurique concentré

et 1,4g de catalyseur y sont ajoutés. La minéralisation dure 5h et elle est achevée lorsque la

solution devient limpide. Le minéralisat ainsi obtenu est transvasé dans le tube du distillateur.

10ml d’acide borique 4% ajoutés de quelques gouttes de réactif de Tashiro sont mis dans un

bécher. Ce dernier est ensuite placé sous le tuyau évacuateur du distillateur.

Le distillat est recueilli dans le bécher contenant l’acide borique et le réactif de

Tashiro. Il y a apparition d’une coloration verte. Ce distillat est ensuite dosé avec de l’acide

32

sulfurique 0,1N jusqu’à ce que la solution verte vire au violet clair. Le volume d’acide

sulfurique qui a fait virer la coloration est noté.


La teneur en azote totale est obtenue selon la formule

N%=m

VxTx 014,0x 100

Avec N% : teneur en azote en g / 100g de matière sèche

V : volume en ml de H2SO4 à 0,1N

T : normalité de H2SO4

m : masse en g de la prise d’essai

La teneur en protéines totales est donnée par la formule suivante (GODON B.,

LOISEL W., 1991.)

P%= N% x 6,25

P étant la teneur en protéines totales en gramme pour 100g de matière sèche

6,25: facteur de conversion

2.2 Détermination de la teneur en matières grasses (WOLFF J., 1991)

2.2.1 Principe

La teneur en lipides est déterminée par extraction à l’hexane. Cette dernière se fait à

l’aide d’un soxhlet.


5g de miel sont pesés puis emballés dans un papier filtre. Le tout est mis dans la

cartouche à extraction bouchée de coton. Cette cartouche est ensuite placée dans le soxhlet.

L’hexane est versé dans le ballon contenant des billes de verre, ce dernier étant préalablement

pesé. L’extraction dure 12h à 45°C. L’ hexane est ensuite évaporé au ROTAVAPOR. Après

évaporation de l’hexane, les matières grasses restent dans le ballon. Afin d’éliminer les

résidus d’hexane contenus dans le ballon, ce dernier est placé dans l’étuve pendant quelques

minutes. Après refroidissement, le ballon contenant les billes de verre et les matières grasses

est pesé.

33


La teneur en lipides est exprimée par

MG% = 𝒎𝟏−𝒎𝟐

𝒎𝒐 𝒙 𝟏𝟎𝟎

Avec

MG% : teneur en lipides en gramme pour 100 g de miel

mo : poids en gramme de miel utilisé

m1 : poids en gramme du ballon avec des billes de verre et des matières grasses après

extraction

m2 : poids en gramme du ballon et des billes de verre avant extraction

2.3 Détermination de la teneur en glucides

2.3.1 Détermination de la teneur en glucides totaux

La teneur en glucides totaux est déterminée par la relation suivante

G%= 100- [L+P+C+H]

Avec

G : teneur en glucides totaux en gramme pour 100g de miel

L : teneur en lipides en gramme pour 100g de miel

P : teneur en protéines en gramme pour 100g de miel

C : teneur en cendres en gramme pour 100g de miel

H : teneur en eau en gramme pour 100g de miel

2.3.2 Composition en oses des miels

La méthode utilisée est celle de la chromatographie sur couche mince ou CCM.

2.3.2.1. Principe

La chromatographie est une méthode physique de séparation de mélanges en leurs

constituants; elle est basée sur les différences d’affinité des substances à l’égard de deux

phases, l’une stationnaire ou fixe, l’autre mobile.

La chromatographie sur couche mince, ou sur plaque (CCM) est effectuée surtout en

vue d’une analyse d’un mélange.

34

La phase stationnaire solide est fixée sur une plaque et la phase mobile liquide

nommée éluant est un solvant ou un mélange de solvants.

Sur la phase fixe, une petite quantité du mélange à séparer est déposée et cette phase

est mise au contact de la phase mobile.

La phase mobile migre de bas en haut, par capillarité, le long de la phase fixe en

entraînant les constituants du mélange. C’est le phénomène d’élution, qui permet la séparation

des constituants du mélange à analyser.

Chaque constituant migre d’une certaine hauteur caractéristique de la substance que

l’on appelle rapport frontal ou rétention frontale (Rf) :

Rf =𝒅

𝑫

D étant la distance parcourue par le front du solvant

d est la distance parcourue par les taches

Chaque tache correspond à un constituant et on l’identifie par comparaison du Rf avec

un témoin (une même substance migre à la même hauteur dans des conditions opératoires

identiques; même Rf).

2.3.2.2. Mode opératoire

La CCM se déroule en trois étapes : préparation de la cuve, préparation de la plaque et

développement.

Préparation de la cuve

Une cuve de chromatographie se compose de la cuve et d'un couvercle. Le couvercle

sert d'une part à éviter l'évaporation du solvant mais surtout à réaliser la CCM en atmosphère

saturée (pression de vapeur saturante du solvant), de façon à avoir des valeurs reproductibles.

L’éluant composé de Butanol/Acide acétique/Eau distillée(BAE) dans un rapport 6/2/2

est préparé et placé dans le fond de la cuve. Le couvercle est ensuite fermé.

Afin de saturer l’atmosphère en vapeur de solvant, un papier filtre est placé

verticalement dans la cuve.

35

Préparation de la plaque

Sur une ligne horizontale tracée à 1.5 cm de la partie inférieure de la plaque, les oses

simples servants de témoins ainsi que les échantillons dilués sont déposés à l’aide de

capillaire en verre. Après chaque dépôt, la plaque est séchée au séchoir.

Développement

Après avoir placé la plaque dans la cuve, celle-ci est fermée puis l’éluant est laissé

diffuser.

Lorsque le front d’éluant est arrivé à 1cm de la partie supérieure de la plaque, la CCM

est arrêtée. Après avoir sortie la plaque, elle est séchée avec un séchoir.

Révélation des taches

La plaque séchée est pulvérisée avec du nitrate d’Argent puis séchée de nouveau.

Les taches sont entourées au crayon et la distance parcourue par la substance ainsi que

la distance parcourue par l’éluant sont mesurées. On peut ainsi déterminer la Référence

frontale Rf.

2.4 Détermination de la teneur en cendres

2.4.1 Principe

Les cendres brutes sont obtenues par incinération des matières organiques à 550°C.

Elles contiennent tous les éléments minéraux.


Une quantité connue de miel est mise dans une capsule d’incinération vide pesée

préalablement. La capsule est soumise à une température de 550°C dans un four à moufle

pendant 5h. Après refroidissement, la capsule est pesée.


La teneur en cendres est déterminée selon la formule

C%=𝐦𝟏−𝐦𝟐

𝐦𝐨 x 100

36

Avec

C% : teneur en cendre pour 100 gramme de miel

m o : poids en gramme de miel utilisé

m 1 : poids en gramme de la capsule après incinération

m 2 : poids en gramme de la capsule vide

III. ANALYSES SENSORIELLES

3.1 Analyses sensorielles

L’analyse sensorielle ou évaluation sensorielle est une méthode qui utilise les sens de

l’homme pour évaluer les caractéristiques organoleptiques des produits alimentaires.

En terme physiologique, l’évaluation sensorielle est l’étude de la réaction d’un sujet à

une stimulation extérieure, se manifestant par des phénomènes chimiques, neurologiques au

niveau du système nerveux. Les sujets peuvent alors quantifier et qualifier les sensations

perçues après stimulation.

L’analyse sensorielle est une technologie dont l’objectif est de déterminer les

propriétés sensorielles et organoleptiques des aliments, c’est-à-dire, leurs activités sur les

différents récepteurs sensoriels céphaliques stimulés avant et pendant leur ingestion. La

recherche des préférences pour ces aliments détermine les propriétés sensorielles.

L’évaluation sensorielle est effectuée par des jurys sélectionnés.

3.1.1 Sélection des jury

Les sujets ont été choisis suivant les critères suivants :

- La notion et la connaissance de l’analyse sensorielle

- La sensibilité olfactive et gustative

- La capacité à discriminer qualitativement et quantitativement un stimulus

- L’aptitude à la mémorisation des odeurs et à la description des perceptions

3.1.2 Panel de dégustation

L’élaboration du panel de dégustation passe par 2 tests :

- Test de détermination des seuils de perception ou seuil de sensibilité des sujets

37

- Test d’évaluation de la perception et de la préférence des sujets pour les 4 saveurs

de base

a) Détermination des seuils de perception

- Principe

Ce test consiste à connaître les performances des réponses gustatives de chaque juge

selon leur sensibilité de perception pour les 4 saveurs de bases proposées. Il s’agit de noter la

valeur quantitative la plus faible du stimulus permettant l’éveil d’une sensation. Les valeurs

sont notées pour chaque sujet.

- Conduite de l’expérience

Différentes concentrations de solution sont présentées aux sujets : des solutions

d’acide citrique pour la saveur acide, de chlorhydrate de quinine pour la saveur amère, de

chlorure de sodium pour la saveur salée et de saccharose pour la saveur sucrée.

Chacune des solutions est codée à 3 chiffres puis présentée de façon monadique aux

sujets. Chaque sujet déguste la solution qui lui est présentée arbitrairement puis remplit le

formulaire suivant le système de notation indiqué. Le rinçage de la bouche à l’eau est

nécessaire entre chaque dégustation pour éviter l’effet du report. Avant de passer d’une saveur

à l’autre, un temps de pause est nécessaire afin d’éliminer la persistance de la saveur

précédente. La dégustation s’arrête dès que le sujet reconnaît la saveur présentée.

b) Profil d’appréciation

Le profil d’appréciation est une confirmation de la perception du sujet par l’estimation

de la valeur hédonique, préférence ou réaction affective d’un sujet qui l’amène à trouver un

produit meilleur que d’autre pour un goût donné.

Chaque sujet goûte l’échantillon proposé puis indique le nom de la saveur perçue,

donne une note de l’intensité du goût (1à5) ainsi qu’une note d’appréciation ou valeur

hédonique Vh (1à9)

L’établissement du profil flash a été utilisé pour caractériser les paramètres sensoriels

du miel. Ce dernier a été réalisé au Laboratoire d’Analyse Sensorielle Ambatobe.

3.2 Profil flash

Le profil flash est une méthode d’analyse descriptive basée sur la combinaison

originale de technique de profil libre associée à un mode de présentation comparatif de

l’ensemble des produits à caractériser. Le profil flash met l’accent sur l’obtention d’un

38

positionnement sensoriel rapide des produits sans nécessité le développement d’une

description semantique basée sur un vocabulaire précis et universel. La méthode permet

d’éviter, dans le cas de gamme de produits trop spécifiques ou ponctuels, une longue phase de

formation et d’entraînement des panelistes humains. Le profil flash convient particulièrement

bien à la caractérisation d’univers produits concurrentiels ou lors des démarches exploratoires

liées à la conception et à la formulation de produit nouveau. La méthode peut être réalisée en

moins d’une semaine et peut s’inscrire en préalable ou en complément à la mise en place d’un

profil classique de type QDA Quantitative Descriptive Analysis. (SIEFFERMANN, 2003)

3.2.1 Objectif

Il s’agit d’établir le profil sensoriel (dresser les caractéristiques) des produits sans

passer par un programme d’entraînement.

3.2.2 Sujets :

Les personnes qui vont participer aux tests sont des personnes qui ont répondu à

l’annonce (publié sur différents lieux ou envoyé par mail ou par message). Ils ont été recrutés

2 semaines avant les tests. Les critères de sélection sont les suivant :

personnes faisant partie du panel du LAS (c’est-à-dire déjà inscrits).

ayant déjà participé au moins une fois à un test sensoriel.

ayant de l’expérience en profil sensoriel (c’est-à-dire personnes déjà entraînés

pour un ou plusieurs types de produits).

de préférence étudiants de Biochimie alimentaire (Faculté des Sciences) et de

l’ESSA-IAA.

Le nombre total de sujets pour réaliser un profil flash doit être compris entre 4 et 10

d’après SIEFFERMANN

3.2.3 Produits

Tableau 9 : Produits à évaluer

Code Produits Lieu de récolte Date de récolte

902 NF2 Route de Fénérive-Est Février 2010

668 NF4 Vohitsara 40 Km Nord Brickaville Février 2010

487 NF5 Route de Vatomandry Février 2010

721 NSE 2 Irondro Mai 2010

019 NSE 3 Manakara Mai 2010

370 NSE 6 Sahasaka (Niarovana) Mars 2008

39

3.2.4 Condition de la salle d’évaluation :

La salle d’évaluation doit être chauffée 30 min avant l’évaluation afin d’avoir une

température ambiante. La lumière n’est pas filtrée. Chaque cabine est équipée d’un verre en

plastique, 2 serviettes à jeter et les échantillons codés à évaluer disposés dans un ordre précis.

L’ordre dans lequel les produits sont présentés est différent d’une cabine à une autre.

3.2.5 Description des séances

Il va y avoir 2 séances. La première séance nécessite la présence de tous les sujets en

même temps. Mais lors de la 2ème

séance, l’évaluation se fait individuellement et ne nécessite

pas la présence simultanée de tout le monde.

Séance préliminaire [1h30 à 2 h]

Les objectifs de la première séance sont :

familiarisation à la méthode utilisée

génération de termes décrivant les produits testés

familiarisation aux produits testés

Dans la salle de réunion :

Il est demandé aux sujets de dresser une première liste de termes

pressentis dans une feuille blanche. Les sujets sont informés de ne pas

utiliser des termes liés à la préférence. L'ensemble des produits est

présenté simultanément.

On leur demande de les catégoriser suivant les groupes de

caractéristiques suivantes : aspects externe, odorat au nez, saveur,

arôme en bouche, texture en bouche. Une petite présentation orale des

différences entre ces catégories est faite.

Tous les termes trouvés par chaque sujet sont rassemblés et écrits au

tableau.

40

Dans la salle d’évaluation :

On demande aux sujets de faire une première évaluation sur Fizz Réseau. L'ensemble

des produits est présenté simultanément.

L’utilisation des abréviations ou termes courts leur est recommandée (ex : au lieu de

dire « texture en bouche granuleux », utiliser « TEBgranuleux ». Pour cela, avant même de

réaliser cette essai d’évaluation, la liste des noms des catégories de descripteurs est dressée :

ASP pour Aspect externe, OD pour odorat, SAV pour saveur, AR pour arôme, TEX pour

Texture, TEB pour texture en bouche, SEN pour sensation somesthésique

On leur recommande aussi de ne pas utiliser plus de 20 descripteurs

Les résultats issus de cette première séance ne sont pas tenus en compte.

Une séance principale de 1 h

Dans la salle d’évaluation :

Il est demandé aux sujets de faire une première évaluation sur Fizz Réseau.

L'ensemble des produits est présenté simultanément. On demande aux sujets de se rappeler

des instructions de la veille.

Le traitement de données se fait au STATIS sur Fizz Traitement

3.3 Test hédonique (AFNOR, 1995)

Ce test est utilisé pour les problèmes relatifs à la préférence. Les consommateurs sont

les mêmes que ceux sélectionnés pour le test descriptif.

Les 11 échantillons de miel de Niaouli ont été évalués.

Les échantillons de miel sont présentés de façon monadique (un à un) et le sujet doit

exprimer son avis concernant le caractère agréable sur l’échelle de cotation de 1 à 9.

Echelle de Cotation :

1. Extrêmement désagréable 6. Assez agréable

2. Très désagréable 7. Agréable

3. Désagréable 8. Très agréable

4. Assez désagréable 9. Extrêmement agréable

5. Ni désagréable, ni agréable

.

41

Ce test est traité statistiquement par les moyennes des notes hédoniques en fonction de

leurs écart-types (écart entre la note et la moyenne).

- Si l’écart-type est grand, les écarts sont grands.

- Si l’écart-type est petit, la moyenne représente bien l’ensemble des réponses

PARTIE III

PARTIE III : RESULTATS

42

I. ANALYSE DES PARAMETRES DE QUALITE DU MIEL

1.1 Teneur en eau

Le tableau 10 montre la teneur en eau des différents miels de Niaouli

Tableau 10 : Teneur en eau des miels de Niaouli

Régions

Analanjirofo

Atsimo Atsinanana

Echantillons

NF1 NF2 NF3 NF4 NF5 NSE1 NSE2 NSE3 NSE4 NSE5 NSE6

Humidité

(%)

22,61 18,09 18,45 23,96 22,46 18,3 19,28 26,89 16,79 15,77 21,31

La teneur en eau des miels de Niaouli se trouve entre 15,77 à 26,89 g pour 100g de

miel. La teneur en eau des miels provenant de la région d’Analanjirofo, dont le code est NF,

varie de 18,09 à 23,96g pour 100g de miel. La moyenne est de 21,11g pour 100g de miel.

Selon Codex Alimentarius et Union Européenne, l’humidité du miel ne devrait pas dépasser

20g pour 100g de miel. NF2 et NF3 correspondent à cette norme. D’après la Révision de la

Norme Malagasy, ces échantillons sont des miels de qualité supérieure. Par contre, NF1, NF4

et NF5 possèdent une teneur en eau légèrement supérieure à la norme. Ce sont donc des miels

de qualité moyenne. Cette teneur en eau élevée peut être due au fait que ces miels sont

récoltés « humides » soit trop tôt car non operculés, soit extraits dans de mauvaises conditions

[2]

Les miels de la région Atsimo Atsinanana ont une teneur en eau variant de 15,77

à26,89 g pour 100g de miel donnant une moyenne de 18,29g pour 100g de miel. La valeur de

NSE 6 n’est pas considérée car elle est trop écartée de celle recommandée. NSE1, NSE2,

NSE4 et NSE5 ont des valeurs correspondant aux normes et ce sont ainsi des miels de qualité

supérieure (Révision de la Norme Malagasy). Par contre, NSE3 est un miel de qualité

inférieure et NSE6 est de qualité moyenne.

1.2 Concentration en HMF

La concentration en HMF en mg par kg de miel des différents échantillons miel de

Niaouli est résumée dans le tableau11

43

Tableau 11 : Concentration en HMF des miels de Niaouli

Régions Analanjirofo Atsimo Atsinanana

Echantillons NF1 NF2 NF3 NF4 NF5 NSE1 NSE2 NSE3 NSE4 NSE5 NSE6

Concentration en

HMF

(mg /kg de miel) 41,31 35,92 45,8 14,22 24,55 59,6 72,75 65,26 41,76 42,21 45,8

HMF : Hydroxyméthylfurfural

La concentration en HMF des miels de Niaouli varie de 14,22mg/kg de miel à

72,75mg /kg. Ceux provenant de la région d’Analanjirofo, c’est-à-dire, NF1, NF2 et NF3 font

une moyenne de 41,01 mg/kg de miel. Les teneurs en HMF de NF4 et NF5 sont trop éloignées

et ne sont pas considérées. Selon les critères de qualité décrits par Codex Alimentarius et

l’Union uropéenne, cette concentration doit être inférieure ou égale à 40mg/kg de miel. On

constate que NF2, NF4 et NF5 ont des valeurs correspondant à celles recommandée. Par

contre, NF1 et NF3 sont légèrement supérieures à la norme.

Les miels en provenance de la région Atsimo Atsinanana, c’est-à-dire, NSE1, NSE2,

NSE3, NSE4, NSE5 et NSE6 ont une moyenne de 43,26mg/kg de miel. Les valeurs de la

concentration en HMF de NSE1, NSE2 et NSE3 ne sont pas prises en compte dans cette

moyenne car ils présentent des valeurs trop éloignées de celles recommandées. Ainsi, cette

moyenne est supérieure aux valeurs recommandées. Ceci peut être dû au fait que ces miels ont

subi des traitements. En se référant à la classification des miels selon les valeurs des

paramètres de qualité, les miels d’Analanjirofo sont des miels de qualité supérieure à

l’exception de NF1 et NF3 qui sont des miels de qualité moyenne tout comme les miels de la

région Atsimo Atsinanana.

1.3 Acidité libre

L’acidité libre, exprimée en milliéquivalent par kg de miel, de chaque échantillon est

récapitulée dans le tableau 12

44

Tableau 12 : Acidité libre des miels de Niaouli



pH 4,75 3,55 4,23 3,95 4,36 4,23 4,37 4,29 4,81 4,49 4,19

Acidité

( méq/kg de

miel) 29 66 40 53 40 45 62 40 22 18 44

Les miels de Niaouli ont un pH entre 3,55 à 4,81 avec une moyenne de 4,29. L’acidité

libre est entre 18 à 66 méq/ kg de miel. Les miels d’Analanjirofo ont une acidité libre entre 29

et 66 méq/kg de miel. La moyenne est de 44,33 méq/kg de miel. L’acidité de NF1 ainsi que

celle de NF2 n’ont pu être considérées car elles sont très éloignées de la norme. La norme

indique que l’acidité libre est inférieure à 50%. Les échantillons NF2 et NF4 sont ceux qui ne

correspondent pas aux critères de qualité décrits par Codex Alimentarius et Union

Européenne. Par contre, si on se réfère à la classification de miel selon les valeurs des

paramètres de qualité (Révision de la Norme Malagasy NM020 / 2004 sur le miel), ces

échantillons sont des miels de qualité moyenne et le reste est de qualité supérieure.

Les miels d’Atsimo Atsinanana ont une acidité libre entre 18 et 62méq par kg de miel.

La valeur de NSE2 n’ayant pas été considérée, la moyenne est 33,8méq/kg de miel. Ceci

indique que ces miels sont de qualité supérieure sauf NSE 2.

1.4 Teneur en matières insolubles

La teneur en matières insolubles, en g pour 100g de miel est résumée dans le tableau

13.

Tableau 13 : Teneur en matières insolubles des miels de Niaouli



matières

insolubles(%) 0,02 0,01 0,01 0,04 0,15 0,02 0,12 0,13 0,03 0,7 0,39

La teneur en matières insolubles des miels de Niaouli sont entre 0,01 et 0,7 g pour

100g de miel. Les miels provenant d’Analanjirofo ont de très faible teneur en matières

45

insolubles se trouvant entre 0,01 et 0,15%. La moyenne est de 0,046%. En se référant à la

classification du miel selon les valeurs des paramètres des qualités, NF1, NF2, NF3 et NF4

sont des miels de qualité supérieure. NF5 est de qualité moyenne. Les miels d’Atsimo

Atsinanana ont des valeurs entre 0,015 et 0,7. La moyenne est 0,08%. Les valeurs de NSE5 et

NSE6 sont trop écartées par rapport à celles recommandées et ne sont donc pas considérées.

NSE2, NSE3, et NSE 6 sont alors des miels de qualité moyenne et NSE 5 est un miel de

qualité inférieure. NSE1 et NSE4 sont des miels de qualité supérieure.

1.5 Activité diastasique

L’activité diastasique, qui s’exprime en unité SCHADE, est présentée dans le tableau

14

Tableau 14 : Activité diastasique des miels de Niaouli

ND : non déterminé

L’activité diastasique varie de 4,17 à 12,79 unités SCHADE. D’après Codex

Alimentarius et Union Européenne, l’activité diastasique devrait être supérieure à 8. Pour les

miels d’Analanjirofo, l’activité diastasique est de 7,84 à11,3 unités SCHADE. Ceux d’Atsimo

Atsinanana ont une activité diastasique entre 4,17 et 8,74 unités SCHADE. Les résultats

obtenus étant très variés, la moyenne n’est pas calculée. Les échantillons NF1, NF4, NSE2et

NSE 6 sont conformes à la norme. Le reste par contre a une activité diastasique supérieure à

3. Ces échantillons sont donc pauvres en enzymes. Celle de NF2 n’a pas pu être déterminée

car l’intervalle d’absorption de 0,456 et 0,155nm n’est pas atteint.

1.6 Conductivité électrique

Le tableau 15 présente la conductivité électrique des miels de Niaouli exprimée en

milliSiemens par centimètre



Nombre de diastases

unités SCHADE 9,62 ND 7,84 11,3 7,84 6,1 12,79 5,13 5,78 4,17 8,74

46

Tableau 15 : Conductivité électrique des miels de Niaouli


Echantillons

NF1

NF2

NF3

NF4

NF5

NSE1

NSE2

NSE3

NSE4

NSE5

NSE6

SH

(mS) 1,25 0,56 1,04 0,83 1,46 1,7 1,61 1,64 1,72 0,9 0,85

SH : conductivité électrique en milliSiemens par centimètre

Les miels de Niaouli ont une conductivité électrique entre 0,56 à 1,72mS par cm. Les

miels d’Analanjirofo ont une moyenne de 1,028mS par cm et ceux d’Atsimo Atsinanana ont

une moyenne de 1,4mS par cm. En comparant ces valeurs avec celle recommandée par

Codex Alimentarius et Union Européenne qui est de 0,8mS/cm, on peut constater que la

conductivité électrique des miels de Niaouli est légèrement supérieure aux normes sauf pour

NF2.

1.7 Teneur en sucres réducteurs

Le tableau 16 résume la teneur en sucres réducteurs des miels de Niaouli en g pour

100g de miel.

Tableau 16 : Teneur en sucres réducteurs des miels de Niaouli



Sucres

réducteurs(%) 62,5 68,18 73,77 69,23 72,58 78,94 73,77 77,58 67,16 68,18 67,16

La teneur en sucres réducteurs des miels de Niaouli varie de 62,5 à 78,94 g pour 100g

de miel avec une moyenne de 70,82g pour 100g de miel. Si on compare ces valeurs avec celle

de la norme qui recommande une teneur en sucres réducteurs supérieure à 60%, on peut dire

que les valeurs obtenues correspondent à cette dernière. Ainsi, ces miels sont des miels de

qualité supérieure. (Révision de la Norme Malgache).

47

1.8 Teneur en saccharose

La teneur en saccharose en g pour 100g de miel se résume dans le tableau 17.

Tableau 17 : Teneur en saccharose des miels de Niaouli



Saccharose

(%) 4,66 4,4 2,5 3,35 2,42 4,39 2,35 2,77 5,42 4,4 5,42

La teneur en saccharose varie de 2,35 à 5,42g pour 100g de miel faisant ainsi une

moyenne de 3,83 g pour 100g de miel. NSE4 et NSE6 possèdent une teneur en saccharose

légèrement supérieure à celle recommandée par Codex Alimentarius et Union Européenne qui

est inférieure à 5g pour 100g de miel et sont des miels de qualité moyenne d’après la Révision

de la Norme Malagasy.

Les autres échantillons sont conformes aux normes et sont ainsi des miels de qualité

supérieure.

II. ANALYSES NUTRITIONNELLES

2.1 Teneur en protéines

La teneur en protéines des miels de Niaouli en g pour 100g de miel est représentée

dans le tableau 18

Tableau 18 : Teneur en protéines des miels de Niaouli


Echantillons

NF1

NF2

NF3

NF4

NF5

NSE1

NSE2

NSE3

NSE4

NSE5

NSE6

N%

0,028

0,028

0,06

0,028

0,042

0,028

0,042

0,028

0,033

0,025

0,022

PB%

0,175

0,175

0,35

0,175

0,262

0,175

0,262

0,175

0,206

0,16

0,137

N% : teneur en azote exprimée en g pour 100 g de miel

PB% : teneur en protéine brute en g pour 100g de miel

La teneur en protéines se situe entre 0,137 à 0,350g pour 100g de miel. Les miels

d’Analanjirofo ont une teneur en protéines de 0,175 à 0,350% avec une moyenne de 0,227%.

Ceux d’Atsimo Atsinanana varient de 0,137 à 0,262%.La moyenne est de 0,186%. On peut

48

constater que les miels de Niaouli sont pauvres en protéines. Les miels possédant une teneur

en protéines élevée sont NF5 et NSE2. Ce possédant la teneur la plus basse est NSE6.

2.2 Teneur en matières grasses

La teneur en matières grasses (g pour 100g de miel) des miels de Niaouli est présentée

dans le tableau 19.

Tableau 19 : Teneur en matières grasses des miels de Niaouli


Echantillons

NF1

NF2

NF3

NF4

NF5

NSE1

NSE2

NSE3

NSE4

NSE5

NSE6

MG %

0,54

0,12

0,56

0,08

0,3

0,48

0,16

0,46

0,62

0,7

0,56

MG % : Matières Grasses en g pour 100g de miel

La teneur en matières grasses des miels de Niaouli est de 0,08 à 0,7g pour 100g de

miel. La teneur en matières grasses des miels d’Analanjirofo varie de 0,08 à 0,56 % faisant

une moyenne de 0,32 %. Celle des miels d’Atsimo Atsinanana se trouve entre 0,16 à 0,7%

avec une moyenne de 0,50%. Les miels de Niaouli sont également pauvres en matières

grasses.

2.3 Teneur en glucides

2.3.1 Teneur en glucides totaux

La teneur en glucides totaux est récapitulée dans le tableau 20

Tableau 20 : Teneur en glucides totaux des miels de Niaouli


Échantillons NF 1 NF 2 NF 3 NF 4 NF 5 NSE1 NSE2 NSE3 NSE4 NSE5 NSE6

Glucides

totaux(%) 76,22 81,52 80 75,37 76,36 80,83 79,62 72,22 82,18 82,67 77,88

La teneur en glucides totaux des miels de Niaouli se trouve entre 72,22 et 82,67 g pour

100g de miel. Les miels provenant d’Atsimo Atsinanana sont plus riches en glucides avec une

49

moyenne de 79,23% que les miels d’Analanjirofo dont la moyenne est de 77,89%. Les miels

de Niaouli ont une teneur en glucides totaux élevée. Le miel est donc une source de sucres.

2.3.2 Composition en oses des miels de Niaouli

La révélation avec le nitrate d’Argent a montré la figure 1.

Figure 1 : Chromatographie des oses

Ara : Arabinose

Glu : Glucose

Fru : Fructose

Gal : Galactose

Le tableau 21 résume les références frontales ainsi que la composition en oses.

Tableau 21 : Composition en oses des miels de Niaouli


Echantillons

Rf

NF1

NF2

NF3

NF4

NF5

NSE1

NSE2

NSE3

NSE4

NSE5

NSE6

Arabinose

0,28

-

-

-

-

-

-

+

-

-

-

+

Glucose

0,19

+

+

+

+

+

+

+

+

+

+

+

Fructose

0,26

+

+

+

+

+

+

+

+

+

+

+

Galactose

0,25

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

50

+ : présence des oses

- : absence des oses

D’après ce tableau, on peut constater que tous les miels de Niaouli contiennent du

glucose et du fructose. Et ne contiennent pas de galactose. Par contre, NSE2 et NSE6 sont les

seuls à contenir de l’arabinose.

2.4 Teneur en cendres

Le tableau 22 représente la teneur en cendres des miels de Niaouli en g pour 100g de miel.

Tableau 22 : Teneur en cendres des miels de Niaouli


Echantillons

NF1

NF2

NF3

NF4

NF5

NSE1

NSE2

NSE3

NSE4

NSE5

NSE6

C %

0,46

0,1

0,64

0,42

0,62

0,22

0,68

0,26

0,2

0,7

0,18

C% : teneur en cendres en g pour 100g de miel

La teneur en cendres est comprise entre 0,10 et 0,70g pour 100g de miel. Les miels

d’Analanjirofo dont la moyenne est de 0,45% sont plus riches en cendres que les miels

d’Atsimo Atsinanana 0,37%. A partir de ces valeurs, on peut en tirer que les miels de Niaouli

sont pauvres en cendres.

III. ANALYSES SENSORIELLES

3.1 Analyses sensorielles

3.1.1 Jury de dégustation

Après qualification, 12 étudiants de cinquième année de Biochimie Alimentaire sont

retenus.

3.1.2 Panel de dégustation

Le test de détermination des seuils de perception ou seuils de sensibilité des sujets et le

test d’évaluation de la perception et de la préférence des sujets pour les 4 saveurs de base ont

donné le profil d’appréciation présenté dans le tableau 23.

Tableau 23 : Moyenne des valeurs hédoniques pour chaque saveur

Saveurs salée sucrée acide amère

valeurs hédoniques 4,31 7,25 5 2,25

51

Les moyennes des valeurs hédoniques de chaque sujet pour chaque saveur a permis

d’estimer que les jury de dégustation ont un profil sucré.

3.2 Profil flash

3.3.1 Sujets

6 étudiants en cinquième année de Biochimie Alimentaire ont été sélectionnés pour

effectuer le profil flash des miels de Niaouli.

3.2.2. Descripteurs cités par chaque jury

Les descripteurs donnés par les jury sont présentés par une lettre J suivie du numéro

du jury, du numéro de cabine, de la caractéristique et du descripteur.

Par exemple,

J1-J1-1ASPMARRON : ceci signifie que le descripteur cité par le jury numéro 1 qui occupait

la cabine numéro1 est aspect marron.

Les différents descripteurs cités par chaque jury de dégustation sont énumérés dans le

tableau 24.

52

Tableau 24 : Liste des descripteurs cités par chaque juge

ASPECT ODEUR

TEXTURE EN

BOUCHE SAVEUR AROME

ARRIERE

GOUT

SENSATION

SOMESTHESIQUE

JUGE 1

Mousseux Alcool Sableux Sucré Jujube Acide

Marron Gingembre Astringent Amer Fumée Amer

Fluide Fumée

JUGE2

Beige Cire Granuleux Sucré Floral Sucré Chaud

Ferme Visqueux Amer Caramélisé Amer

Visqueux Acide

JUGE 3

Marron Alcool Granuleux Sucré Alcool Sucré Chaud

Liquide

Huile de

coco Fondant Acide Fumée Acide

Granuleux Fumée Jujube

Collant Jujube

Brillant

JUGE 4

Mousseux Pipi de chat Sableuse Sucré Menthe Amer

Visqueux Siramamy Amer Larve Sucré

Collant Citron Acide Fumée

JUGE 5

Marron Tamarin Fondant Sucré Tamarin Amer

Mousseux Pipi de chat Sableux Amer Alcool Menthe

Brillant Alcool Caramel

Visqueux

Lisse

JUGE 6

Marron Cire Lisse Sucré Eucalyptus Amer

Fluide Eucalyptus Sableux Amer Alcool

Mousseux

Huile de

coco Boisé

52

53

3.2.3. Descripteurs retenus pour chaque produit

Lors du profil flash du miel, 6 échantillons représentatifs des miels de Niaouli ont été

évalués.

Les descripteurs retenus lors de cette évaluation sont :

Aspect : couleur, texture

Odeur

Texture en bouche

Saveur

Arôme

Arrière goût

Le tableau 25 résume les différents descripteurs retenus pour chaque produit.

Tableau 25 : Liste des descripteurs pour chaque produit

Produits Aspect Odeur Texture

en bouche

Saveur Arôme Arrière goût

NF2 Mousseux Gingembre Sableux Sucré Fumée Sucré

Visqueux Fumée Fondant Fruit Amer

Collant Jujube Alcool

NF4 Visqueux Fumée Visqueux Sucré Alcool

Jujube Sableux Amer Fumée

Pipi de

chat

Acide

NF5 Mousseux Cire Sableux Sucré Alcool Sucré

Alcool Amer

Pipi de

chat

NSE 2 Marron Fumée Granuleux Amer Jujube Acide

Mousseux Acide

NSE 3 Collant Gingembre Granuleux Sucré Fruit Astringent

Sableux Acide

NSE 6 Lisse Fumée Granuleux Sucré Menthe Amer

Cire Fondant Fruit

Pipi de

chat

54

Ces produits ainsi que ces descripteurs sont représentés sur des axes selon la méthode

d’Analyse en Composantes Principales ou ACP.

Ces produits sont représentés sur le graphe de l’ACP selon le plan qui leur met en

évidence.

Un tableau de contribution (voir annexe) permet ainsi de connaitre le plan

correspondant à chaque produit.

Le tableau 26 montre les produits et leurs axes représentatifs

Tableau 26 : Axes représentatifs des produits évalués

Produits échantillons axes

P1 NF2 3

P2 NF4 1

P3 NF5 3

P4 NSE2 2

P5 NSE3 1

P6 NSE6 2

55

ANALYSE EN COMPOSANTE PRINCIPALE OU ACP

Figure 2 : Graphe de l’Analyse en composante principale : plan 1-2

A.C.P. horizontale des moyennes (Pondération de STATIS) : profil libre comparatifPlan 1 - 2 Constante BiPlot : 143,80403

Axe 1 (40,7%)3020100-10-20-30-40

Axe

2 (

23

,9%

)

30

25

20

15

10

5

0

-5

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

-45

-50

J1-J1-1ASPMOUSS

J1-J1-1ASPMARRO

J1-J1-1TEXFLUID

J1-J1-1ODEALCOO

J1-J1-1ODEGINGE

J1-J1-1ODEFUMEE

J1-J1-1SAVSUCRE

J1-J1-1SAVAMER

J1-J1-1AROJUJUB

J1-J1-1AROFRUIT

J1-J1-1AROFUMEEJ1-J1-1TEBSABLE

J1-J1-1TEBASTRI

J1-J1-1ARRACIDE

J1-J1-1ARRAMER

J2-J2-2ASPBEIGE

J2-J2-2TEXFERME

J2-J2-2TEXVISQU

J2-J2-2ODECIRE

J2-J2-2SAVSUCRE

J2-J2-2SAVAMER

J2-J2-2SAVACIDE

J2-J2-2AROFLORA

J2-J2-2AROCARAM

J2-J2-2TEBGRANU

J2-J2-2TEBVISQUJ2-J2-2ARRSUCRE

J2-J2-2ARRAMER

J2-J2-2SENCHAUD

J3-J3-3ODEALCOO

J3-J3-3COUMARRO

J3-J3-3TEXLIQUI

J3-J3-3TEXGRANU

J3-J3-3TEBGRANU

J3-J3-3ODEHUILE

J3-J3-3ODEFUMEE

J3-J3-3SAVSUCRE

J3-J3-3SAVACIDE

J3-J3-3AROALCOO

J3-J3-3AROFUMEE

J3-J3-3ARRSUCREJ3-J3-3ARRACIDE

J3-J3-3ASPLISSE

J3-J3-3TEBFONDA

J3-J3-3TEXCOLLA

J3-J3-3AROJUJUB

J3-J3-3SENCHAUD

J3-J3-3ASPBRILL

J3-J3-3ODEJUJUB

J4-J4-4ASPMOUSS

J4-J4-4ASPVISQU

J4-J4-4TEXCOLLA

J4-J4-4ODEPIPID

J4-J4-4ODESIRAMJ4-J4-4ODECITRO

J4-J4-4SAVSUCRE

J4-J4-4SAVAMER

J4-J4-4SAVACIDE

J4-J4-4AROMENTH

J4-J4-4AROLARVE

J4-J4-4AROFUMEE

J4-J4-4TEBSABLE

J4-J4-4ARRAMER

J4-J4-4ARRSUCRE

J5-J5-5ASPMARRO

J5-J5-5ASPMOUSS

J5-J5-5ASPBRILL

J5-J5-5TEXVISQU

J5-J5-5TEXLISSE

J5-J5-5ODETAMAR

J5-J5-5ODEPIPID

J5-J5-5ODEALCOO

J5-J5-5SAVSUCRE

J5-J5-5SAVAMER

J5-J5-5AROTAMAR

J5-J5-5AROALCOO

J5-J5-5AROCARAM

J5-J5-5TEBFONDA

J5-J5-5TEBSABLE

J5-J5-5ARRAMER

J5-J5-5ARRMENTH

J6-J7-7ASPMARRO

J6-J7-7TEXFLUID

J6-J7-7TEXMOUSS

J6-J7-7ODECIRE

J6-J7-7ODEEUCAL

J6-J7-7ODEHUILE

J6-J7-7SAVSUCRE

J6-J7-7SAVAMER

J6-J7-7AROALCOO

J6-J7-7AROKININ

J6-J7-7AROBOISE

J6-J7-7TEBLISSE

J6-J7-7TEBSABLE

J6-J7-7ARRAMER

P1

P2

P3

P4

P5

P6

55

56



Axe 1 (40,7%)3020100-10-20-30-40

Axe

3 (

17

,2%

)

35

30

25

20

15

10

5

0

-5

-10

-15

-20

-25

-30

J1-J1-1ASPMOUSS

J1-J1-1ASPMARRO

J1-J1-1TEXFLUID

J1-J1-1ODEALCOO

J1-J1-1ODEGINGE

J1-J1-1ODEFUMEE

J1-J1-1SAVSUCRE

J1-J1-1SAVAMER

J1-J1-1AROJUJUB

J1-J1-1AROFRUIT

J1-J1-1AROFUMEE

J1-J1-1TEBSABLE

J1-J1-1TEBASTRI

J1-J1-1ARRACIDE

J1-J1-1ARRAMER

J2-J2-2ASPBEIGE

J2-J2-2TEXFERME

J2-J2-2TEXVISQU

J2-J2-2ODECIRE

J2-J2-2SAVSUCRE

J2-J2-2SAVAMER

J2-J2-2SAVACIDE

J2-J2-2AROFLORA

J2-J2-2AROCARAM

J2-J2-2TEBGRANU

J2-J2-2TEBVISQU

J2-J2-2ARRSUCRE

J2-J2-2ARRAMER

J2-J2-2SENCHAUD

J3-J3-3ODEALCOO

J3-J3-3COUMARRO

J3-J3-3TEXLIQUI

J3-J3-3TEXGRANUJ3-J3-3TEBGRANU

J3-J3-3ODEHUILE

J3-J3-3ODEFUMEE

J3-J3-3SAVSUCRE

J3-J3-3SAVACIDE

J3-J3-3AROALCOO

J3-J3-3AROFUMEE

J3-J3-3ARRSUCRE

J3-J3-3ARRACIDE

J3-J3-3ASPLISSE

J3-J3-3TEBFONDA

J3-J3-3TEXCOLLA

J3-J3-3AROJUJUB

J3-J3-3SENCHAUD

J3-J3-3ASPBRILL

J3-J3-3ODEJUJUB J4-J4-4ASPMOUSS

J4-J4-4ASPVISQU

J4-J4-4TEXCOLLA

J4-J4-4ODEPIPID

J4-J4-4ODESIRAM

J4-J4-4ODECITRO

J4-J4-4SAVSUCRE

J4-J4-4SAVAMER

J4-J4-4SAVACIDE

J4-J4-4AROMENTH

J4-J4-4AROLARVE

J4-J4-4AROFUMEE

J4-J4-4TEBSABLE

J4-J4-4ARRAMER

J4-J4-4ARRSUCRE

J5-J5-5ASPMARRO

J5-J5-5ASPMOUSS

J5-J5-5ASPBRILLJ5-J5-5TEXVISQU

J5-J5-5TEXLISSE

J5-J5-5ODETAMAR

J5-J5-5ODEPIPID

J5-J5-5ODEALCOO

J5-J5-5SAVSUCRE

J5-J5-5SAVAMER

J5-J5-5AROTAMAR

J5-J5-5AROALCOO

J5-J5-5AROCARAM

J5-J5-5TEBFONDA

J5-J5-5TEBSABLE

J5-J5-5ARRAMER

J5-J5-5ARRMENTH

J6-J7-7ASPMARRO

J6-J7-7TEXFLUID

J6-J7-7TEXMOUSS

J6-J7-7ODECIRE

J6-J7-7ODEEUCAL

J6-J7-7ODEHUILE

J6-J7-7SAVSUCRE

J6-J7-7SAVAMER

J6-J7-7AROALCOO

J6-J7-7AROKININJ6-J7-7AROBOISE

J6-J7-7TEBLISSE

J6-J7-7TEBSABLE

J6-J7-7ARRAMER

P1

P2

P3

P4

P5

P6

56

57



Axe 2 (23,9%)3020100-10-20-30-40-50

Axe

3 (

17

,2%

)

35

30

25

20

15

10

5

0

-5

-10

-15

-20

-25

-30

J1-J1-1ASPMOUSS

J1-J1-1ASPMARRO

J1-J1-1TEXFLUID

J1-J1-1ODEALCOO

J1-J1-1ODEGINGE

J1-J1-1ODEFUMEE

J1-J1-1SAVSUCRE

J1-J1-1SAVAMER

J1-J1-1AROJUJUB

J1-J1-1AROFRUIT

J1-J1-1AROFUMEE

J1-J1-1TEBSABLE

J1-J1-1TEBASTRI

J1-J1-1ARRACIDE

J1-J1-1ARRAMER

J2-J2-2ASPBEIGE

J2-J2-2TEXFERME

J2-J2-2TEXVISQU

J2-J2-2ODECIRE

J2-J2-2SAVSUCRE

J2-J2-2SAVAMER

J2-J2-2SAVACIDE

J2-J2-2AROFLORA

J2-J2-2AROCARAM

J2-J2-2TEBGRANU

J2-J2-2TEBVISQU

J2-J2-2ARRSUCRE

J2-J2-2ARRAMER

J2-J2-2SENCHAUD

J3-J3-3ODEALCOO

J3-J3-3COUMARRO

J3-J3-3TEXLIQUI

J3-J3-3TEXGRANUJ3-J3-3TEBGRANU

J3-J3-3ODEHUILE

J3-J3-3ODEFUMEE

J3-J3-3SAVSUCRE

J3-J3-3SAVACIDE

J3-J3-3AROALCOO

J3-J3-3AROFUMEE

J3-J3-3ARRSUCRE

J3-J3-3ARRACIDE

J3-J3-3ASPLISSE

J3-J3-3TEBFONDA

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J3-J3-3SENCHAUD

J3-J3-3ASPBRILL

J3-J3-3ODEJUJUBJ4-J4-4ASPMOUSS

J4-J4-4ASPVISQU

J4-J4-4TEXCOLLA

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J4-J4-4ODESIRAM

J4-J4-4ODECITRO

J4-J4-4SAVSUCRE

J4-J4-4SAVAMER

J4-J4-4SAVACIDE

J4-J4-4AROMENTH

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J4-J4-4AROFUMEE

J4-J4-4TEBSABLE

J4-J4-4ARRAMER

J4-J4-4ARRSUCRE

J5-J5-5ASPMARRO

J5-J5-5ASPMOUSS

J5-J5-5ASPBRILLJ5-J5-5TEXVISQU

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J5-J5-5AROCARAM

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J5-J5-5ARRAMER

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J6-J7-7ASPMARRO

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J6-J7-7TEXMOUSS

J6-J7-7ODECIRE

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J6-J7-7AROKININJ6-J7-7AROBOISE

J6-J7-7TEBLISSE

J6-J7-7TEBSABLE

J6-J7-7ARRAMER

P1

P2

P3

P4

P5

P6

57

58

3.3 Test hédonique

Le tableau 27 résume les valeurs hédoniques de chaque produit ainsi que leur écart-

type

Tableau 27 : Moyenne des valeurs hédoniques et écart-type

Régions produits

moyenne des

Valeurs hédoniques écart- type

moyenne de Vh par

région

Analanjirofo

NF 1 3,42 1,16

4,03

NF2 3,08 1,78

NF3 5,25 1,22

NF4 4,08 1,38

NF 5 4,33 1,3

Atsimo

Atsinanana

NSE 1 5,67 1,23

4,82

NSE2 3,17 1,59

NSE 3 5,17 1,19

NSE 4 5,58 1,56

NSE 5 4,67 1,23

NSE 6 4,67 1,23

Vh : valeur hédonique

Ces valeurs ont donné le profil hédonique représenté par les figures 5 et 6

Figure 5 : Profil hédonique des miels de Niaouli

0.00

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00

6.00

NF

1

NF2

NF3

NF4

NF

5

NSE

1

NSE

2

NSE

3

NSE

4

NSE

5

NSE

6

mo

yen

ne

s d

es

no

tes

types de miels

valeurs hédoniques

valeur hédonique

59

Figure 6 : Valeurs hédoniques des miels de Niaouli

Les valeurs hédoniques des miels de Niaouli varient de 3,08 à 5,67. Ces miels sont

donc moyennement appréciés par les jury. Les valeurs assez basses peuvent s’expliquer par la

saveur amère.

En considérant l’origine de ces miels, les miels d’Atsimo Atsinanana sont plus

appréciés que les miels d’Analanjirofo.

0.00

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00

6.00

NF

1

NF2

NF3

NF4

NF

5

NSE

1

NSE

2

NSE

3

NSE

4

NSE

5

NSE

6

mo

yen

ne

de

s n

ote

s

types de miels

valeurs hédoniques

valeurs hédoniques

DISCUSSION

60

Les miels de Niaouli présentent des caractéristiques physico-chimiques, nutritionnelles

et organoleptiques très diversifiées d’un produit à l’autre et d’une région à une autre. Ceci est

dû au fait que les conditions édaphiques dans ces régions ne sont pas identiques.

- ANALYSE DES PARAMETRES DE QUALITE DU MIEL

Teneur en eau

Le miel est un produit très hygroscopique. Il présente donc la faculté d’absorber

l’humidité de l’air ambiant. Son extraction dans de mauvaises conditions (pièce humide,

humidité de l’air importante..) entraîne alors une élévation de la teneur en eau du miel récolté.

Au-delà de 18% d’eau, le miel est alors susceptible de fermenter. [3]

La teneur en eau est une donnée très importante à connaitre, car elle conditionne la

qualité du miel, en effet seuls les miels dont la teneur en eau est inférieure à 18% conviennent

à une conservation (GONNET, 1982).

Une teneur en eau élevée pourrait s’expliquer par :

le nombre de jours que ces miels ont séjourné dans les maturateurs.

une extraction dans un milieu humide. L'extraction du miel dans un milieu assez

humide peut entrainer une absorption d'humidité (LOUVEAUX.1968, et

PROST.1972)

des conditions dans lesquelles ce miel est élaboré, récolté, transformé et entreposé

dans la ruche. Une humidité relativement élevée pendant la récolte va conduire à une

déshumidification difficile du nectar par l'abeille, donc production d'un miel riche en

eau, instable sur le plan physique et biologique et susceptible de se dégrader

rapidement (GONNET., 1993).

Les miels avec une teneur en eau de 15 à 18% ont une bonne cristallisation. Ceux dont

la teneur est inférieure ou supérieure cristallisent plus lentement, ceux au contenu hydrique

faible deviennent durs, alors que ceux avec plus de 18% d'eau restent mous (BOGDANOV,

1999).

Cette étude a montré que les miels de Niaouli ont une teneur en eau élevée. Toutefois,

6 parmi les 11 échantillons étudiés présentent une teneur en eau conforme aux normes.

http://www.kirikino.biz/Apiculture-et-abeilles/Glossaire-technique-du-miel/hygroscopicite-du-miel.html

61

Hydroxyméthylfurfural ou HMF

L'apparition du HMF est le résultat de la transformation des sucres simples et plus

particulièrement du fructose en hydroxyméthylfurfural: 5-(hydroxyméthyl)-2- furaldéhyde

(HMF)

La présence d'HMF dans les miels est un révélateur de dégradation plus ou moins

avancé de produit (GONNET, 1992).

Une teneur élevée en HMF pourra être expliquée par :

la teneur élevée en eau, selon MARCEAUX et al. (1994), favorise la transformation

des sucres en HMF.

l'excès de la chaleur et l'entreposage prolongé sont des facteurs encore plus importants

dans ce processus (MARCEAUX et al. 1994).

une acidité élevée du miel favorise la dégradation du fructose en HMF (GONNET,

1982 et MARCEAUX et al. 1994)

La teneur en HMF d'un miel est pratiquement nulle au moment de la récolte, elle

augmente progressivement, lentement tout d'abord pour s'accélérer par la suite.

L'HMF est un produit intermédiaire dans la réaction de Maillard.

L'HMF est un indicateur de la fraicheur et du surchauffage du miel.

Les miels de Niaouli étudiés présentent une teneur en HMF élevée surtout ceux

provenant de la région d’Atsimo Atsinanana. Ceci peut être en relation avec la teneur en eau

élevée mais également à des traitements effectués lors de la récolte.

62

Acidité libre

Cette acidité est celle que nous percevons dans la bouche.

La valeur de l’acidité libre est associée au dosage des acides libres dans le miel. Une

augmentation de cette valeur est susceptible de traduire une altération du miel. [2]

Tous les miels ont une réaction acide (LOUVEAUX ,1985). Cette acidité provient

d'acides organiques, certains de ces acides proviennent du nectar et d'autres de miellat,

mais leur origine principale est recherchée du côté des sécrétions salivaires de 1'abeille et

dans les processus enzymatiques et fermentatifs (LOUVEAUX, 1968). La fermentation de

miel provoque une augmentation de l'acidité.

GONNET (1982), affirme également que tous les miels sont acides. Ils contiennent

des acides organiques libres ou combinés sous forme de lactones.

Le plus important de ces acides est l'acide gluconique dont l'origine serait une bactérie,

appelée gluconobacter, qui, lors de la maturation du miel, transformerait le glucose en acide

gluconique. On y trouve également une vingtaine d'acides organiques comme l'acide acétique,

l'acide citrique, l'acide lactique, l'acide malique, l'acide oxalique, l'acide butyrique, l'acide

pyroglutamique et l'acide succinique. On y trouve des traces d'acide formique (un des

constituants du venin), d'acide chlorhydrique et d'acide phosphorique. D'autres composés, les

lactones, dont la présence est constante, ont également une fonction acide (HUCHET et

al.1996).

D'après BOGDANOV (1999) et GONNET (1992), l'acidité est un critère de qualité

important, elle donne des indications fort importantes de l'état du miel. En fait, la

fermentation du miel provoque une augmentation de l'acidité dans le miel.

L’acidité des miels de Niaouli varie beaucoup. Les miels d’Analanjirofo ont une

acidité supérieure à celle des miels d’Atsimo Atsinanana.

Matières insolubles

Ce sont des substances ayant échappé à la filtration telles les impuretés cireuses et des

impuretés microscopiques comme les grains de pollen (HUCHET et al, 1996).

63

Les miels de Niaouli présentent une quantité infime de matières insolubles sauf NSE5

dont la valeur est égale à 0,7 g pour 100g de miel. En fait, lors de l’analyse de cet échantillon,

on a constaté la présence de débris de cires.

Activité diastasique

La transformation par l'abeille des nectars et miellats en miel se fait grâce à

l'adjonction d'enzymes : amylases ou diastases, invertase ou saccharase, gluco-oxydase…

L'amylase est la plus facile à doser. L'activité enzymatique dépend de l'origine florale du miel

et du traitement que ce dernier a subi. De nombreuses enzymes se retrouvent dans le miel :

l'invertase, l'a-amylase, la b-amylase, l'a-glucosidase et la glucose-oxydase capable de

transformer le glucose en acide gluconique. Le miel contient aussi une catalase et une

phosphatase. Ces diastases sont détruites par un chauffage exagéré du miel, qu'il y a donc lieu

d'éviter si on veut bénéficier de leur action. Ainsi, leur dosage permet de détecter les fraudes

liées au chauffage du miel (HUCHET et al.1996).

Avec le vieillissement du miel, la teneur en diastases diminue progressivement et tend

vers zéro (HADORN et al. 1962 et WHITE et al. 1962 et GONNET, 1962 cité par

LOUVEAUX, 1968). Cet affaiblissement intéresse aussi bien l'amylase que l'invertase.

4 des 11 échantillons de miels de Niaouli étudiés présentent une activité diastasique

correspondant aux normes. Le reste a une activité diastasique supérieure à 3. Ce sont donc

des miels pauvres en enzymes.

Conductivité électrique

La conductibilité électrique du miel apporte une indication précieuse dans la définition

d'une appellation (GONNET, 1986).

Elle permet de distinguer aisément des miellats des miels de fleurs, les premiers ayant

une conductibilité bien plus élevée que les seconds. Mais il existe des variations importantes

(HUCHET et al.1996).

Les miels foncés sont les plus riches en matières minérales ionisables, donc bon

conducteur de courant (GONNET, 1982). LOUVEAUX (1976), affirme que les sels sont

apportés par le pollen, par le nectar des fleurs ou par les miellats.

64

La conductivité électrique des miels de Niaouli est assez élevée par rapport aux

valeurs recommandées. Ces miels sont donc riches en matières minérales ionisables.

Les sucres

Chaque miel est susceptible de contenir une bonne dizaine de sucres. Ce sont des

mono, di, tri ou polysaccharides représentant au total plus de 80% du poids total du miel

(GUERZOU M. N. & NADJI N, 2002).

Deux d'entre eux, le glucose et le fructose, dominent nettement et font à eux seuls près

de 70%. Les autres sucres, loin d'être tous présents, dans un même miel, peuvent se trouver à

l'état de traces ou en quantité plus ou moins importantes mais toujours dans des proportions

ne dépassant pas quelques pour cent (GUERZOU M. N. & NADJI N, 2002).

Les hydrates de carbone constituent la partie la plus importante du miel, mais c’est

aussi la plus difficile à analyser. Il s’agit essentiellement de sucres dont le dosage se fait par

chromatographie. On trouve des monosaccharides (glucose et lévulose) qui représentent 85%

à 95% des sucres du miel mais c’est le lévulose qui est presque toujours dominant, avec une

teneur de 38% du poids du miel, tandis que la teneur en glucose est de 31%. On y trouve

également du saccharose (1.5%) et du maltose (7.5%) ainsi que d'autres sucres présents à l'état

de traces (CRANE, 1980). La présence de lévulose et de glucose provient en grande partie de

l'action de l'invertase sur le saccharose. En effet, le saccharose est dextrogyre. Lorsqu'il est

hydrolysé, soit par les acides, soit par l'invertase intestinale, on obtient un mélange de

quantités équimolaires de D(+) GLUCOSE et de D(-) FRUCTOSE : la lévorotation du

fructose est donc plus importante que la dextrorotation du glucose, de sorte que le mélange

obtenu est lévogyre, ce qui lui a valu le nom de sucre inverti.

SACCHAROSE + EAU GLUCOSE + FRUCTOSE

Quant à l'origine de la présence des autres sucres, elle est peu connue. Il semblerait

que la nature et la quantité des sucres additionnels dépendent de la plante sur laquelle le miel

a été récolté (HUCHET et al, 1996).

Les teneurs en sucres réducteurs et en saccharose des miels de Niaouli sont conformes

aux normes recommandées par Codex Alimentarius et Union Européenne. La

chromatographie sur couche mince a révélé que les principaux sucres constituants les miels de

65

Niaouli sont le fructose et le glucose. En effet, ces sucres sont présents dans tous les

échantillons de miel étudiés.

- ANALYSES NUTRITIONNELLES

Les protéines du miel

La teneur en protéines est d'environ 0.26% en moyenne avec un maximum de 0.83%.

Les matières azotées peuvent être présentes dans les secrétions salivaires de l'abeille

(LOUVEAUX, 1968).

Les miels convenablement récoltés sont pauvres ou très pauvres en protéines (WHITE,

1962).

Une teneur élevée de protéine dans le miel peut-être due à une forte concentration du

pollen dans le miel. En fait, lors de l'extraction manuelle par pression des gâteaux de cire,

quelques larves d'abeilles ainsi que des pollens sont très souvent écrasés (GONNET, 1985).

D'après LOUVEAUX (1968), les miels foncés sont plus riches en azote que les miels

clairs.

Les miels de Niaouli présentent de faible teneur en azote et en protéines. Ils sont donc

pauvres en protéines.

Les matières grasses

Le miel est pauvre en lipides : ceux qu'on y trouve sont probablement des

microparticules de cire qui échappent à la filtration.

La teneur en matières grasses des miels de Niaouli est très faible. Un échantillon

provenant de la région d’Atsimo Atsinanana(NSE5) présente une teneur en matières grasses

assez élevée. En effet, lors de l’étude de cet échantillon, on a pu constater la présence de

quelques cristaux de cire.

66

Les cendres

On appelle cendre l'ensemble des produits fixes de l'incinération du miel conduite de

façon à obtenir la totalité des cations.

L'incinération du miel est donc le procédé qui permet de connaître sa teneur en

constituants minéraux, cette teneur est très variable. Celle des miels clairs est plus faible que

les miels foncés. Elle est comprise entre 0.020 et 1.028 g/100g de miel (LOUVEAUX, 1968).

La teneur en cendres est un critère de qualité dépendant de l'origine botanique du miel.

Le miel de nectar a une teneur en cendres plus faible que le miel de miellat.

Les matières minérales ou cendres ont une teneur inférieure à 1% (elle est en général

de l'ordre de 0.1%). On y trouve, dans l'ordre d'importance, du potassium, du calcium, du

sodium, du magnésium, du cuivre, du manganèse, du chlore, du phosphore, du soufre et du

silicium ainsi que plus de trente oligo-éléments. Leur teneur dépend des plantes visitées par

les abeilles ainsi que du type de sol sur lequel elles poussent. (HUCHET et al, 1996).

Les miels de Niaouli sont également pauvres en cendres avec une teneur en cendres

inférieure à 1%.

- ANALYSE SENSORIELLE

Selon leurs origines, les différents miels présentent des caractères visuels, olfactifs,

gustatifs et tactiles particulièrement diversifiés. L'examen organoleptique d'un produit est la

fiche descriptive donnée par l'ensemble des perceptions sensorielles ressenties par le

consommateur. Il peut ainsi apprécier ses qualités essentielles mais aussi ses défauts. Il ne

remplace cependant pas les examens physico- chimiques et botaniques mais intervient pour

confirmer une appellation.

Couleur

WHITE et al (1962), cités par CHAUVIN (1968), et LOUVEAUX (1968), indique

que la couleur du miel est liée à la teneur en matières minérales et en protéines. Ainsi les

miels foncés sont plus riches en cendres, en protéines, et en colloïdes. Le chauffage et le

vieillissement naturels des miels modifient la coloration.

67

Les miels de Niaouli ont une couleur marron.

Cristallisation

Le taux d’humidité intervient également dans les phénomènes de cristallisation. C’est

avec des taux d’humidité voisins de 17 – 18% que les miels cristallisent le plus rapidement.

(CETAM, 2010).

La cristallisation des miels est un phénomène très important car elle est le facteur

limitant de la qualité du miel. Si les miels sont parfaitement fluides au moment de leur

extraction, ils évoluent dans le temps. En effet, ils constituent des solutions sursaturées de

différents sucres et de ce fait sont instables; ils sont rapidement le siège de cristallisation

fractionnée qui intéresse surtout le glucose, moins soluble que le lévulose (fructose)

(BRYSELBOULT., 1979 et HUCHET et al., 1996).

Par ailleurs, la vitesse de cristallisation des miels est variable. Elle est fonction de la

composition en sucres, de la teneur en eau, et de la température de conservation. Certains

miels cristallisent dans les jours qui suivent les récoltes; d’autres restent à l’état liquide des

années à la température ordinaire (GONNET, 1982).

La cristallisation se fait à partir de cristaux primaires de glucose qui sont présents dès

la récolte et faciles à mettre en évidence en lumière polarisée sous microscope. La croissance

de ces cristaux aboutit à la formation de deux phases : une phase solide constituée de glucose

cristallisé et une phase liquide enrichie en eau, les deux phases ne se séparent pas et le miel

cristallisé forme un feutrage dont la phase liquide occupe les interstices. Par contre, si le miel

possède au départ une teneur en eau supérieure à 18%, la phase solide se sépare de la phase

liquide et forme une épaisse couche au fond du vase (HUCHET et al., 1996).

La cristallisation est plus rapide à la température de 14°C. Les basses températures

retardent la croissance des cristaux.

Dès 25°C, la croissance des cristaux est arrêtée. Les hautes températures entraînent la

dissolution des cristaux qui disparaissent totalement à 78°C.

L’aptitude à cristalliser d’un miel est fonction du rapport (glucose/eau). Pour un indice

inférieur à 1.6, la cristallisation est nulle ou très lente. Elle est très rapide et complète pour les

indices supérieurs à 2(CRANE, 1975 et GONNET, 1982).

Le miel fabriqué par les abeilles cristallisera tôt ou tard; cette cristallisation ne modifie

ni le goût ni l’arôme du miel et ne détruit pas les enzymes (CRANE, 1975 et CRANE, 1990).

68

Les miels de Niaouli ont une teneur en eau élevée, c’est pourquoi ces miels présentent

de faible cristallisation.

Arôme

L’analyse organoleptique du miel notamment de l’arôme est difficile.

Les principales difficultés que l’on rencontre sont (Gonnet & Vache, 1984) :

Milieu très sucré

Notes aromatiques peu prononcées ou complexes

Vocabulaire flou : «riche», «puissant», «élégant», ...

Absence de vocabulaire commun

Les miels de Niaouli présentent des arômes très variés.

- ANALYSES POLLINIQUES

Des études des pollens contenus dans ces miels ont été effectuées en parallèles avec les

analyses des paramètres de qualité du miel, nutritionnelles et sensorielles. Ces études ont été

effectuées au laboratoire de Palynologie du Département de Biologie et Ecologie végétale de

la faculté des Sciences par les étudiants de Palynologie. Les résultats de ces études ont révélés

que les pollens dominant dans les échantillons NF1, NF3, NF5 provenant de la région

d’Analanjirofo ainsi que ceux dominant dans les échantillons NSE3, NSE4, NSE5 et NSE6

sont les pollens de Melaleuca quinquenervia.

Par contre, ceux identifiés dans les échantillons NF2, NF4, NSE1 et NSE 2 ne sont pas des

pollens de Niaouli. Comme les pollens identifiés sont des grands producteurs et anémophiles,

ces miels peuvent être considérés comme des miels de Niaouli.

CONCLUSION ET PERSPECTIVES

69

En guise de conclusion, les études des paramètres de qualité du miel, nutritionnelles et

sensorielles des miels de Niaouli a permis de :

- se familiariser avec toutes les techniques de bases de la biochimie utilisées en sciences

de l’alimentation et de nutrition.

- Comparer les valeurs obtenues lors de ces études avec celles préconisées par Codex

Alimentarius, Union Européenne et la Révision de la Norme Malagasy

Les analyses des paramètres de qualité ont montré que certains miels de Niaouli de

Madagascar ne suivent pas encore les Normes. Toutefois, la teneur en sucres réducteurs est

conforme aux valeurs recommandées par Codex Alimentarius et Union Européenne.

Les analyses nutritionnelles ont montré que le miel est riche en sucres mais pauvres en

protéines, cendres et matières grasses. C’est donc une source de glucides. La chromatographie

a révélé que les principaux sucres présents dans ces miels sont le glucose et le fructose.

L’analyse organoleptique montre que les miels de Niaouli présentent des

caractéristiques organoleptiques très diversifiés d’un échantillon à l’autre et d’une région à

l’autre. Toutefois, les descripteurs dominants sont aspect mousseux, odeur fumée, texture en

bouche granuleuse, saveur sucrée, arrière goût sucré et amer.

Le test hédonique a révélé que les miels provenant d’Atsimo Atsinanana sont plus

appréciés que les miels d’Analanjirofo.

PERSPECTIVES

A l’issu de ces études, on a pu constater que d’autres études devraient être envisagées

telles que :

- Effectuer des analyses microbiologiques de ces miels de Niaouli

- Étudier l’évolution de ces critères de qualité en fonction de certains paramètres tels

que la durée de stockage, ou condition de stockage

- Effectuer des analyses qualitatives des éléments minéraux des miels de Niaouli

- Donner des formations aux apiculteurs pour avoir des miels de bonne qualité depuis

la récolte

BIBLIOGRAPHIE

- AE, (2007) : Chimie des denrées alimentaires/Analyses, 13 pages

- AFNOR, (1995) : Recherche et sélection de descripteurs pour l’élaboration d’un profil

sensoriel, par approche multidimensionnelle. 1° Ed. Paris. AFNOR ; 1 -25 pages.

- ANDRIANARIVELO ANDRIATOAVINA.M.S, & VESTALYS.H, (2008) :

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WEBIOGRAPHIE

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2 http://www.educnet.education.fr/rnchimie/chi_org/viollon/TP6.pdf

3 http://www.kirikino.biz/Apiculture-et-abeilles/Glossaire-technique-du-

miel/hygroscopicite-du-miel.html

4 WIKIPEDIA

http://www.educnet.education.fr/rnchimie/chi_org/viollon/TP6.pdf

ANNEXE

ANNEXE 1 : DIFFERENTS REACTIFS

Détermination de la teneur en HMF

Solution de Carrez I : 15g de hexaferrocyanure de potassium dans 100 ml

Solution de Carrez II : 30g d’acétate de zinc Zn (CH3COO)2. 2H2O dans 100ml

Solution de Bisulfite de Sodium : 0,2g de bisulfite de sodium solide dans

100ml de solution.

Détermination de l’acidité libre

Solution tampon pour le calibrage du pH mètre à pH 3,pH 7 et pH 9

Solution de soude standardisée 0,1M

Détermination de l’activité diastasique

Solution de Chlorure de Sodium

2 ,9 g de Chlorure de Sodium sont dissouts dans de l’eau distillée puis le volume est

ramené à 100ml.

Solution d’acétate tampon (pH=5,3)

43,5g d’acétate de sodium (CH3COONa.3H2O) sont dissout dans l’eau distillée.

Le pH de la solution est ajusté à 5,3 avec environ 5 ml d’acide acétique glacial. Le

volume est ramené à 250 ml.

Solution d’amidon

Détermination du poids sec de l’amidon

2g d’amidon soluble sont étalés sur

L’amidon est pesé avec précision puis séché pendant 90minutes à 130°C

Il est ensuite laissé pendant 1heure au dessicateur puis pesé à nouveau avec précision.

Préparation de solution d’amidon

2g d’amidon anhydre pesé dans un bécher de 250ml est mélangé avec 90ml d’eau

distillée.

La suspension est portée rapidement à ébullition tout en agitant constamment le

becher.

Immédiatement, la solution chaude est transférée dans un bécher de 100ml ;

La solution est refroidit rapidement avec de l’eau. De l’eau y est ajoutée pour

compenser le volume puis mélangée minutieusement.

Remarque : La préparation de la solution se fait le jour de son utilisation.

Solution d’iode

11g d’iode bisublimé et 22g d’iodure de potassium sont dissouts dans 30 à 40 ml d’eau

puis le volume est ramené à 500ml.

Cette solution peut être gardée pendant environ 1 an dans une bouteille teintée et

fermée.

Solution d’iode diluée

20g d’iodure de potassium sont dissouts dans l’eau distillée. 2ml de la solution d’iode

y est ajouté. Le volume est ramené à 500ml.

Cette solution doit être préparée au moment de son utilisation et doit être protégée de

l’air autant que possible. Le flacon le contenant doit être fermé immédiatement après

utilisation.

Détermination de la conductivité électrique

Solution de Chlorure de Potassium 0,1M : 7,4557g de Chlorure de Potassium, séché à

130°C, sont dissouts dans de l’eau distillée. Le mélange est mis dans une éprouvette de

1000ml. Le volume est complété avec de l’eau distillée. Cette solution doit être préparée le

jour de son utilisation

Détermination de la teneur en protéines

Acide Sulfurique concentré et acide sulfurique 0.1N

Catalyseurs de Kjeldahl

Acide borique 4%

Réactif de Tashiro

Détermination de la teneur en matières grasses

Hexane

Détermination de la teneur en sucres réducteurs

Solution de CARREZ I : 21,9 g d’acétate de zinc et 3g d’acide acétique dissouts

dans l’eau distillée. Le volume est ramené à 100ml avec de l’eau distillée

Solution de CARREZ II : 10,6g de ferrocyanure de potassium dissouts dans l’ED.

Le volume est ramené à 100ml avec de l’eau distillée

Solution A : sulfate de Cuivre CuSO4 40g/l

Solution B : Tartrate double de Sodium et de Potassium

Soude

Ferrocyanure de Potassium

Liqueur de Fehling : mélange de 40ml de la solution A, 40ml de la solution B,

20ml de ferrocyanure de potassium

Détermination de la teneur en saccharose

Acide chlorhydrique 1M

Soude NaOH 1%

Composition en oses du miel

Butanol

Acide acétique

Eau distillée

ANNEXE 2 : CONTRIBUTION DES PRODUITS À L’AXE

Individu

Axe 1

Axe 2

Axe 3

Coord. Cos.**2 Contrib. Coord. Cos.**2 Contrib. Coord. Cos.**2 Contrib.

P1 -14,094 0,3845 0,1207 -2,3435 0,01063 0,00568 -11,243 0,24466 0,18184

P2 -21,212 0,56654 0,27339 14,8549 0,27785 0,22835 6,71565 0,05679 0,06488

P3 -1,6513 0,00552 0,00166 -6,995 0,09914 0,05063 18,6728 0,70644 0,50159

P4 -4,5029 0,03339 0,01232 -20,552 0,69549 0,43707 -8,1756 0,11006 0,09615

P5 28,3034 0,83748 0,48674 -1,3105 0,0018 0,00178 3,73413 0,01458 0,02006

P6 13,1573 0,25679 0,10519 16,3458 0,39633 0,27648 -9,7041 0,13969 0,13547

P1 :NF2 P4 : NSE2

P2 : NF4 P5 :NSE3

P3 :NF5 P6 :NSE6

Coord : coordonnée

Cos**2 : cosinus carré

Contrib.:contribution

ANNEXE 3 : ELABORATION DU PANEL DE DÉGUSTATION

1. Préparation des solutions pour les tests en vue de l’élaboration du panel de dégustation

Acide citrique

La solution mère d’acide citrique est préparée à partir de 1g d’acide citrique cristallisé

dissout dans 1l d’eau distillée.

Chlorhydrate de quinine

0,020g de chlorhydrate de quinine est dissout dans 1l d’eau distillée pour la

préparation de la solution mère.

Chlorure de sodium

6g de NaCl est dilué dans 1ml d’eau distillée afin d’obtenir la solution mère de

chlorure de sodium.

Saccharose

La solution mère de concentration égale à 32g/l est obtenue par dilution de 32g de

saccharose dans 1l d’eau distillée.

1. Préparation des différentes dilutions à partir de la solution mère

Substances témoins

Concentration (g/L)

Acide Amère Salée sucrée

Acide

citrique

Chlorhydrate

de quinine

Chlorure de

Sodium Saccharose

Code des

dilutions

Préparation

Dilutions

Solution

mère (ml) Eau distillée (ml)

G6 500

quantité suffisante

pour 1000

0,5 0,01 3 16

G5 250 0,25 0,005 1,5 8

G4 125 0,125 0,0025 0,75 4

G3 62 0,062 0,0012 0,37 2

G2 31 0,03 0,0006 0,18 1

G1 16 0,015 0,0003 0,09 0,5

Profil d’appréciation des jury pour les 4 saveurs de base

Saveurs Acide amère salée sucré

Concentration

(g/l) 0,25 0,25 0,25 0,125

numéro de jury intensité Vh intensité Vh intensité Vh intensité Vh

1 2 6 3 2 3 7 3 8

2 1 6 4 1 2 8 3 9

3 4 7 5 8 3 5 4 8

4 4 4 5 2 3 4 4 7

5 4 5 5 1 3 3 4 8

6 4 7 5 1 3 4 3 7

7 2 5 5 2 3 6 4 7

8 3 4 3 1 2 1 2 5

9 4 3 3 1 3 3 4 6

10 4 3 3 2 5 2 4 8

11 1 4 2 2 1 6 1 7

12 1 6 1 4 1 6 1 6

Moyenne 2,83 5 3,67 2,25 2,67 4,58 3,08 7,17

Vh : Valeur hédonique

RESUME

Title: Food characterization of malagasy honeys in view of authentification: Niaouli honey

cases

By Voary Mino RANOELIARIVAO

ABSTRACT

Niaouli honey constitutes one of the biggest productions of honey in Madagascar

especially in the regions of Analanjirofo and Atsimo Atsinanana. Niaouli honey was studied

in the aim of restoring the honey quality through a characterization compared to the

established norms, in view of restarting the exportation.

The study on honey quality parameters allowed to compare the obtained values with

the ones recommended by Codex Alimentarius and European Union. Therefore, our results

allowed to show that the quality parameters such as humidity, hydroxymethylfurfural

concentration, insoluble matters content, free acidity, and electric conductivity of some

samples of Niaouli honey do not correspond to the established norms. However, the glucose

and fructose contents in all samples of the studied honey are in accordance to the norms with

content more than 60g per 100g of honey.

The nutritional analysis done to estimate the nutritional quality of these honeys

revealed that Niaouli honey is poor in protein with content between 0.137g and 0.262g per

100g of honey, in lipid with values between 0.08 and 0.7g per 100g of honey and mineral

elements with content between 0.1 à 0.7 g per 100g of honey. However, the determination of

the content in total glucid that gives values between 72.22g and 82.67g per 100g of honey

showed that the honey is a hyperglucidic food.

Using a flash profile and after some statistic processing, the sensorial analysis

allowed to describe Niaouli honey with descriptors given by degustation jury. The Hedonic

test allowed to know the jury appreciation for each honey. It turns out that the honey from

Atsimo Atsinanana region is more appreciated than the honey from Analanjirofo.

Keywords: Niaouli honey, norm, honey quality parameters, nutritional analysis, flash profile,

hedonic test.

Advisor: Professor Louisette RAZANAMPARANY

Titre : « Caractérisation alimentaire des miels malgaches en vue d’une authentification : cas

des miels de Niaouli »

par Voary Mino RANOELIARIVAO

RESUME

Les miels de Niaouli constituent une des plus grandes productions de miel à

Madagascar surtout dans les régions d’Analanjirofo et d’Atsimo Atsinanana. Les miels de

Niaouli ont été étudiés dans l’objectif d’établir la qualité des miels en effectuant une

caractérisation comparativement aux normes établies, en vue de relancer à nouveau

l’exportation.

L’étude des paramètres de qualité de miel a permis de comparer les valeurs obtenues

avec celles recommandées par Codex Alimentarius et Union Européenne. Ainsi, nos résultats

ont permis de mettre en évidence que les paramètres de qualité tels que humidité,

concentration en Hydroxyméthylfurfural, teneur en matières insolubles, acidité libre et la

conductivité électrique de quelques échantillons des miels de Niaouli étudiés ne

correspondent pas aux normes établies. Toutefois, les teneurs en glucose et fructose présents

dans tous les échantillons de miel étudiés sont conformes aux normes avec une teneur

supérieure à 60 g pour 100g de miel.

Les analyses nutritionnelles effectuées dans le but d’estimer la qualité nutritionnelle de

ces miels ont révélé que les miels de Niaouli sont pauvres en protéines avec une teneur entre

0,137 et 0,262g pour 100g de miel, en lipides avec des valeurs variant de 0,08 à 0,7g pour

100g de miel et en cendres avec une teneur entre 0,1 et 0,7g pour 100g de miel. Toutefois, la

détermination de la teneur en glucides totaux donnant des valeurs entre 72,22g et 82,67g pour

100g de miel a montré que le miel est un aliment hyperglucidique.

En effectuant un profil flash et après traitement statistique, les analyses sensorielles

ont permis une description des miels de Niaouli à l’aide des descripteurs donnés par les jury

de dégustation. Le test hédonique a permis de connaître l’appréciation des jury pour chaque

miel. Il s’est avéré que les miels de la région d’Atsimo Atsinanana sont plus appréciés que les

miels d’Analanjirofo.

Mots clés : miel de Niaouli, norme, paramètres de qualité du miel, analyses nutritionnelles,

profil flash, test hédonique.

Encadreur : Professeur Louisette RAZANAMPARANY

Caractérisation alimentaire des miels C

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Transcript of Caractérisation alimentaire des miels C