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TP n°16

Titrages par complexation Objectifs:Onfournitdeuxsolutionsàanalyser: -unesolutiondechloruredemagnésiumMgCl%,deconcentration𝐶'; -unesolutiondechloruredenickelNiCl%,deconcentration𝐶%.Ilvousestdemandédedéterminerleplusprécisémentpossiblelesvaleursde𝐶'etde𝐶%.

Solutiontitrantedisponible:Vousdisposezpourletitraged’unesolutiontitréed’EDTA,dontlaconcentrationestinscritesurleflacon.L’EDTAestl’acideéthylènediaminetétracétique(formuleci-contre).Ils’agitd’untétraacide,dontlesp𝐾-successifssont:2,0;2,6;6,2et10,3. formeacideH𝟒Ydel’EDTA

SoussaformetotalementdéprotonnéeY12,l’EDTAestunexcellentcomplexantpourdenombreuxcationsmétalliques.IlpossèdeeneffetsixsitesbasiquesausensdeLewis,cequiluidonneuncaractèredeligandhexadenté.Ilpeutainsi«séquestrer»detrèsnombreuxcations.

Cettepropriétélerendincontournable,ilestainsiutilisédansl’industriepapetière,laphotographie,lesindustriesdel’hygièneetdel’alimentaire...maissonusageesttoutefoislimitéparsatoxicitéetsafaiblebiodégradabilité.

Lescomplexesentrel’EDTAetlescationsmétalliquessontgénéralementincolores,outrèspeucolorés.

Indicateurcolorédisponible:LenoirérichromeT(NET)estégalementunboncomplexantdesionsmétalliques.Ils’agitd’undiacide(formuleci-contre),dontlesp𝐾-successifssont:6,4et11,5.Lescouleursdecetindicateurdiffèrentselonlaformeacido-basique:H%I2estrouge,HI%2etbleuetI42estorange. formeacideH𝟐I2, Na8duNETLeNETformedescomplexesfortementcolorésaveclaplupartdesionsmétalliques.Enparticulier,lecomplexeforméenprésencedeMg𝟐8estrouge.LescomplexesentreMg%8etl’EDTAsontbeaucoupplusstablesquelescomplexesavecleNET.

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Utilisationd’untamponammoniacalL’ensembledestitragesserontréalisésenmilieutamponnéàpH = 10,0.CepHpermetàunequantitéd’EDTAsuffisanted’êtresoussaformecomplexanteY12,auNETd’avoirunecouleuradaptéeautitrage,etaumilieudenepasêtretropbasiquepouréviterlaprécipitationd’hydroxydesmétalliquescommeMg OH %.Onajouterapourceladanschaquesolutionàtitrerunvolumed’environ10mLdesolutiontampondepH = 𝟏𝟎, 𝟎fournie.1)DosagedelasolutiondeMgCl𝟐,déterminationdeC𝟏:

q Sachantquelavaleurde𝐶'estvoisinede0,01mol⋅L2',proposerunprotocolepourréaliserletitrage.Note:enraisondelacinétiqueunpeulentedesréactionsdecomplexationetd’échangedeligands,onréaliseraletitragesurunagitateurmagnétiquechauffant,etonporteralasolutionàunetempératurede50℃ ± 10℃.

q Réaliserl’exploitationdutitrage:écrirelaréactionsupportdetitrage,déterminerlavaleurde𝐶'assortiedesonincertitude.

2)DosagedelasolutiondeNiCl𝟐,déterminationde𝑪𝟐:

Leproblèmedecetitrageestquelacinétiqued’échangedeligandsentrel’EDTAetleNETestextrêmementlente,mêmesil’onchauffecommeprécédemment.OnnepeutdoncpasprocéderàuntitragedirectcommepourlesionsMg%8

Onvadoncprocéderàundosageenretour(outitraged’excès),dontleprotocoleestlesuivant:q Rempliruneburettegraduéedelasolutiondechloruredemagnésiumprécédemmentdosée.q Dansunbecherformehauteouunerlenmeyer,introduireprécisément20mLdelasolutionde

NiCl%àdoseret30mLdelasolutiontitréed’EDTA,cequipermetquecelui-cisoitapportéenlargeexcès.Ajouterenviron10mLdesolutiontampon.Agitersuragitateurmagnétiquechauffantetporterlasolutionàunetempératurede50℃ ± 10℃.

q AjouteralorsunepointedespatuledeNETeteffectuerimmédiatementletitrageparlasolutiond’ionsMg%8jusqu’auviragedel’indicateur

q Réaliserl’exploitationdutitrage:écrirelesréactionsquisesontproduites,puisdéterminerlavaleurde𝐶%assortiedesonincertitude.

NOM:

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Grille d’évaluation TP n°16 Compétencesgénérales A B C D

S’approprier Organiserl’informationenlienavecunesituationexpérimentale

AnalyserProposerunestratégiepourréaliserundosageetproposerunmodèleassocié(réactionsupportdetitrage)Justifierouconcevoirunprotocoledetitrage

Réaliser Mettreenœuvreunprotocoledetitrage

ValiderExploiterdesobservations,desmesures,enidentifiantlessourcesd’erreursetenestimantlesincertitudesProposerdesaméliorationsdeladémarcheoudumodèle

Communiquer

Présentersesrésultatsàl’oralenprésentantcorrectementlesrésultatsnumériques(nombredechiffressignificatifs,incertitude,unité)Utiliserunvocabulairescientifiqueadapté

Capacitésspécifiques

mesuresetincertitudesMesurerdesvolumesaveclematérieladaptéàlaprécisionrequiseÉvalueruneincertitude-typedetypeAÉvalueruneincertitudeélargiedetypeAassociéeàunintervalledeconfianceà95%Évalueruneincertitude-typedetypeB,utiliseruneformuledecompositiondesincertitudesPrésenterunrésultatparunevaleuretsonincertitudeassociée

réalisationetexploitationd’untitrageUtiliserunesolutiontampondefaçonpertinenteIdentifieretexploiterlaréactionsupportdetitrageDéfiniretrepérerl’équivalenced’untitrageDéterminerlesconditionsoptimalesquipermettentàl’équivalenceetaurepéragedelafindutitragedecoïnciderJustifierlanécessitédefaireuntitraged’excèsExploiteruntitragedirectouuntitraged’excèspourendéduirelaquantitéouletitred’uneespècedosée Note: