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Guillaume Lanoë 2 ème année DUT Science et Génie des Matériaux Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets. Valorisation de déchets marins et verriers IUT DE SAINT-BRIEUC Départémént Sciéncé ét Gé nié dés Maté riaux Rapport dé stagé GUILLAUME LANOË Lundi 4 avril 2016 – Véndrédi 24 juin 2016 A l’UMR CNRS 6226 - EQUIPE VERRES & CERAMIQUES Maître de stage Ronan Lebullenger, Maître de conférences

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Guillaume Lanoë

2ème année DUT Science et Génie des Matériaux

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets.

Valorisation de déchets marins et verriers

V

IUT DE SAINT-BRIEUC

Dé partémént Sciéncé ét Gé nié dés Maté riaux

Rapport dé stagé

GUILLAUME LANOË

Lundi 4 avril 2016 – Véndrédi 24 juin 2016

A l’UMR CNRS 6226 - EQUIPE VERRES & CERAMIQUES

Maître de stage

Ronan Lebullenger, Maître de conférences

GUILLAUME LANOË 1

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

Sommaire

Table des matières Sommaire .................................................................................................................................................................................................. 1

Table des matières ........................................................................................................................................................................ 1

Remerciements ...................................................................................................................................................................................... 3

Introduction générale ....................................................................................................................................................................... 4

1. Introduction ................................................................................................................................................................................... 5

1.1 Présentation du laboratoire ........................................................................................................................................... 5

1.1.1 Organigramme du laboratoire ............................................................................................................................ 5

1.2 Equipe verres et céramiques ......................................................................................................................................... 5

1.2.1 Matériaux Azotés et céramiques ........................................................................................................................ 6

1.2.2 Organigrammé dé l’équipé dé réchérché vérrés ét céramiqués ......................................................... 6

1.2.3 Verres et vitrocéramiques .................................................................................................................................... 6

1.3 Consignes de sécurité au sein du laboratoire Verres & Céramiques, groupe matériaux azotés et

céramiques ............................................................................................................................................................................................ 7

1.4 Formation hygiène, sécurité et environnement (HSE) des nouveaux entrants .................................... 7

2. Expansion du verre ................................................................................................................................................................... 8

2.1 Aspect théorique.................................................................................................................................................................. 8

2.1.1 Le verre .......................................................................................................................................................................... 8

2.1.2 Le moussage................................................................................................................................................................. 9

2.1.2.1 On peut différencier deux types de moussage ....................................................................................... 9

2.1.2.2 Plusieurs phénomènes régissent le moussage ....................................................................................... 9

2.2 Caractérisations et analyses des mousses............................................................................................................ 10

2.2.1 Porosité et densité ................................................................................................................................................. 10

3. Expansion de verre avec des sédiments de la Rance ........................................................................................ 11

3.1 Avant-propos ...................................................................................................................................................................... 11

3.2 Partie expérimentale ...................................................................................................................................................... 12

3.2.1 Descriptif des sédiments de la Rance ........................................................................................................... 12

3.2.1.1 Diffraction des rayons X des sédiments de la Rance ........................................................................ 12

3.2.1.2 Lé taux d’humidité dé la vasé ...................................................................................................................... 13

3.2.1.3 Analyse thermique de la vase de la Rance ............................................................................................ 14

3.2.2 L’insértion dés sédiménts dé la Rancé au séin d’uné matricé vitréusé ........................................ 14

3.2.3 Étude sur la quantité limite de vase de la Rance au sein de différents verres.......................... 15

3.2.3.1 Protocole expérimental des sédiments de la Rance dans le verre ............................................ 15

3.2.4 La faisabilité de grands objets .......................................................................................................................... 17

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Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

3.2.5 Bilan sur l’éxpansion dé vérré récyclé avéc dés sédiménts dé la Rancé ...................................... 18

3.3 Matériels utilisés............................................................................................................................................................... 19

3.3.1 Bonnés pratiqués liéés à l’utilisation dé la sabléusé ............................................................................. 20

3.3.2 Suivi de la température du four ...................................................................................................................... 21

3.3.3 Pycnomètre à hélium ............................................................................................................................................ 22

4. Expansion de verre avec du carbone pour des applications en hyperfréquence ........................... 23

4.1 Avant-propos ...................................................................................................................................................................... 23

4.2 Partie expérimentale ...................................................................................................................................................... 23

4.2.1 L’influéncé dé la ténéur én carboné sur un mélangé dé vérré TRC ............................................... 24

4.2.1.1 Etude avec du carbone graphite (gCG - 44 μm) .................................................................................... 24

4.2.1.2 Protocolé éxpériméntal dé l’étudé dé l’éxpansion dé vérré TRC avéc du carboné............ 25

4.2.1.3 Etude avec du Noir de Carbone (ou CR : Carbone Ratiba) ............................................................ 26

4.2.1.4 Diffractométrie du carbone graphite, du noir de carbone et de la poudre du GL109...... 27

4.2.1.5 Verre TRC, agents moussants et charge de noir de carbone ........................................................ 27

4.2.2 Etude sur des mélanges TRC/SLS dans différentes proportions avec une valeur fixe en

carbone graphite......................................................................................................................................................................... 28

4.2.3 La combinaison des agents moussants ........................................................................................................ 29

4.2.4 Bilan sur l’éxpansion dé vérré récyclé avéc du carbone ..................................................................... 30

5. Conclusion générale .............................................................................................................................................................. 31

6. Bibliographie ............................................................................................................................................................................. 32

7. Annexe ............................................................................................................................................................................................ 33

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Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

Remerciements

Jé tiéns à rémérciér toutés lés pérsonnés qui ont contribué au succès dé mon stagé ét qui m’ont

aidé lors de la rédaction de ce rapport.

Tout d’abord, j’adréssé més rémérciéménts à Ratiba Benzerga, maître de conférences à l’Institut

Universitaire et Technologique de Saint-Brieuc qui m’a béaucoup aidé dans ma réchérché dé stagé ét m’a

permis de postuler dans ce laboratoire. Son écoute et ses conséils m’ont pérmis dé ciblér més

candidatures, et de trouver ce stage qui est en totale adéquation avec mes attentes et mes poursuites

d’étudés.

Je remercie aussi Laurent Le Gendre, maître de conférences à l’Institut Univérsitairé ét

Technologique de Saint-Briéuc qui m’a conforté dans mon choix dé stagé.

Je tiens à remercier vivement mon maître de stage, Ronan Lebullenger, Maître de conférences de

l’univérsité dé Rénnés 1, pour son accuéil, lé témps passé énsémblé ét lé partagé dé son éxpértisé au

quotidien.

Jé rémércié égalémént touté l’équipé Vérrés & Céramiqués qui ont participé dé près ou dé loin à

ma bonné intégration au séin dé l’équipé dont Jean Rocherullé, Franck Tessier, Natalie Hebert, Odile

Merdrignac-Conanec, François Cheviré mais aussi tous les doctorants et stagiaires qui ont participé à la

bonne entente au sein du laboratoire.

Plus particulièrement, Simon Tigér, Nicolas Surcouf ét Kévin Cloatré qui m’ont aidé les premières

semaines et aussi pour cette formidable collocation dans le bureau de Ronan Lebullenger. Je remercie

Killian Dénoue, stagiaire de L3, qui fut un très bon collègue de travail tout au long de ce stage.

De plus, je tiens encore à remercier l’Institut des Sciences Chimiques de Rennes et l’Institut

Universitaire et Technologique de Saint-Brieuc pour cette expérience qué jé n’oubliérai jamais.

Enfin, més dérniérs rémérciéménts vont à ma famillé ét surtout à més parénts qui m’ont souténu

afin de trouver un logement à Rennes et pour mes besoins tout le long de ce stage.

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Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

Introduction générale

A l’issué dés déux annéés dé formation à l’Institut Univérsitairé ét Téchnologiqué dé Saint-Brieuc

au département Science et Génie des Matériaux, nous sommes amenés à effectuer un stage de 12

semaines en entreprise, en industrie ou én laboratoiré. L’objéctif dé cé stagé ést la misé én pratiqué dés

connaissances et des compétences enseignées tout én acquérant dé l’éxpériéncé dans lé mondé du travail.

Ce stage est effectué du Lundi 4 avril 2016 au Vendredi 24 juin 2016 à l’Institut des Sciences

Chimiqués dé Rénnés (ISCR) à l’Univérsité dé Rénnés 1.

L’intitulé du stagé ést lé suivant : « Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de

déchets – Valorisation de déchets marins et verriers ». Ce stage se déroule dans lé cadré d’un projét naissant

visant à trouvér uné altérnativé pour l’application dés sédiménts (vase de la Rance) ; contrairement à ce

qui sé fait aujourd’hui tél qué : l’épandagé pour l’agriculturé.

L’objéctif ést donc de valoriser ces sédiménts afin dé lés introduiré au séin d’uné moussé dé vérré.

Une mousse de verre (ou verre cellulaire) est un matériau expansé, majoritairement constituée de bulles

de gaz et principalement utilisée comme matériaux isolant dans le BTP.

Le but de mon stage au sein du laboratoire est de réaliser des études de moussage avec des

déchets sédimentaires et verriers.

Ce rapport de stage sera organisé de la manière suivante : une première partie sera dédiée à la

présentation du laboratoire, puis nous nous intéresserons à la valorisation des déchets (sédiments, verre

d’émballagé, verre TRC, verre de récupération,…) ; puis dans la continuité, nous étudierons l’insértion de

plusieurs poudres carbone (carbone graphite et noir de carbone) dans une mousse de verre pour des

applications en hyperfréquence.

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Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

1. Introduction

1.1 Présentation du laboratoire

L'UMR CNRS 6226 regroupe à ce jour la totalité des chimistes de la place rennaise (CNRS,

Université de Rennes 1, ENSCR, INSA de Rennes).

En 2010 et 2012, deux nouvéllés équipés ont intégré l'unité. L’uné spécialiséé dans lés produits

naturels et la chimie médicinale (ancienne EA 4090 depuis le 1er janvier 2010, par la tutelle Université

de Rennes 1), l'autre reconnue pour ses travaux en chimie et photonique moléculaires (anciennement

UMR CNRS 6510).

Outré l’arrivéé dé sciéntifiqués dé haut nivéau ét l’élargissémént thématiqué portéur dé nouvéllés

collaborations intra-unité, le potentiel de recherche est désormais porté à plus de 260 enseignants-

chercheurs, chercheurs, ingénieurs, techniciens, administratifs et à un nombre équivalent de personnels

non-pérmanénts. Fort dé plus dé 500 pérsonnés, l’Institut dés Sciéncés Chimiqués dé Rénnés (ISCR) est,

én térmés d’éfféctifs, parmi lés plus grandés unités dé chimié au niveau national. Comme dans le

précédént quadriénnal, l’unité ést organiséé én équipés dé réchérché, au nombré dé onzé. L’animation

scientifique transversale se fait au travers de trois pôles regroupant les équipes par grand secteur :

Synthèse organique et Chimie bio-orientée

Chimie Physique, Organométalliques, Catalyse et Matériaux Moléculaires

Chimie du solide, Matériaux et Procédés.

Elle se fait également par le soutien à des projets de recherche inter-équipes, qui existent déjà et

qui ont démontré leur éfficacité, ét par la misé én placé d’axés thématiqués transvérsaux.

[Source : http://www.scienceschimiques.univ-rennes1.fr/presentation/ - de la partie 1.1 à 1.2.3]

1.1.1 Organigramme du laboratoire [Annexe 1 : Organigramme de l’Institut des Sciences Chimiques de Rennes 1]

1.2 Equipe verres et céramiques

Lé Laboratoiré Vérrés & Céramiqués ést uné dés 11 équipés constituant l’UMR CNRS 6226 de

l’Institut dés Sciences Chimiques de Rennes.

Forté d’uné vingtainé dé chercheurs et d’enseignants-chercheurs ; d’uné dizainé d’ingéniéurs,

techniciens et administrateurs ét d’uné tréntainé dé post doctorants ét doctorants, cette équipe, sous la

responsabilité de Xianghua Zhang, représente un potentiel de recherche unique en France dans le

domaine des verres non conventionnels.

Tournéés vérs lé mondé dé l’optiqué (guidés d’ondés, sourcés lasérs, captéurs), lés activités

s’inscrivént très clairémént dans la chimié dés matériaux pour lé stockagé, lé transport et le traitement

dé l’information, qui ést un dés grands axés dé réchérché dé l’Unité. Dé manièré transvérsalé, éllés sé

situent également aux interfaces « Matériaux et Environnement » et « Matériaux et Vivant ».

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1.2.1 Matériaux Azotés et céramiques

Le groupe Matériaux Azotés et Céramiques se trouve dans le bâtiment 10A au centre du 1er étage, il est composé de 6 permanents (chercheur, maître de conférences, professeurs, technicien). Il y a 5 non-permanents (doctorant, ingénieur R&D, M2) et un grand nombre de stagiaires à niveau variable (L3, L3 Pro, IUT - 2ème année, …). Synthèse & Mise en forme :

Oxydes, (oxy)nitrures, (oxy)sulfures

Poudres, couches minces

Frittage des céramiques

pressage à chaud

frittage flash (SPS)

Verres oxynitrures

méthodes classique et sol-gel

verres de phosphates et silicates

verres expansés

Propriétés & applications :

Matériaux pour l'énergie et

l'environnement

photocatalyse en lumière visible

semi-conducteurs de type p

matériaux pour électrodes

capteurs chimiques de gaz

(semi-conducteurs)

verres recyclés

Propriétés optiques

pigments, absorption visible

luminophores (conversion

d'énergie)

céramiques transparentes IR

céramiques laser

1.2.2 Organigrammé dé l’équipé dé réchérché vérrés ét céramiqués [Annexe 2 : Organigramme de l’équipe Verres et céramiques : Matériaux Azotés et Céramiques]

1.2.3 Verres et vitrocéramiques

Cette thématique de recherche est consacrée principalement à la création et à la caractérisation

dé vérrés ét dé vitrocéramiqués transparénts dans l’infrarougé qui sont souvént lé point dé départ pour

les autres thématiques plus applicatives. Les points forts de cette thématique résident dans la capacité

dé l’équipé à créér dés « matériaux infrarouges » aux propriétés spécifiques.

Les principaux sujets de recherche sont les suivants. Ils sont toujours développés avec des collaborations

nationales et/ou internationales et des partenaires académiques et/ou industriels.

Compréhension de la formation du verre ;

Vérrés à basé dé télluré transparénts dans l’infrarougé lointain pour applications spatialés ;

Vitrocéramiques infrarouges pour applications actives et passives ;

Nouvelles voies de synthèse de verres de chalcogénures ;

Vérrés d’oxydés d’antimoiné à fortés propriétés optiqués non linéairés …

GUILLAUME LANOË 7

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

1.3 Consignes de sécurité au sein du laboratoire Verres & Céramiques, groupe

matériaux azotés et céramiques

Le lundi 18 avril 2016, Nathalie Hebert, Technicienne en Chimie et assistante protection nous a

présenté les consignes de sécurité spécifiques à notre groupe : matériaux azotés et céramiques. Voici les

thèmes qui ont été abordés :

Présentation des règles de base :

ne jamais fermer uné porté lors d’uné manipulation (même bruyante) ;

toujours fermer la porte des hottes après chaque utilisation et manipulation ;

toujours remettre les choses à sa place ;

Présentation des bacs pour les déchets liquides et solides ;

Présentations des aspirateurs (poudre, liquide, poussière classique) ;

Présentation des stockages des matières premières ;

Présentation du nettoyage des balances ;

Présentation des registres de sécurité ;

Présentation des feuilles de réservation ét d’utilisation dés machinés.

1.4 Formation hygiène, sécurité et environnement (HSE) des nouveaux entrants

Une journée de formation a été organisée le mardi 26 avril 2016 pour le personnel entrant car

de nombreux stages ont commencé en raison de l’arrivéé dés stagiairés d’IUT ét dé Licéncé 3.

Cétté journéé a pour vocation la préséntation dé l’ISCR ét la présentation des risques au sein du

laboratoire. Voici les thèmes qui ont été abordés :

Préséntation dé l’UMR (organisation, thématiques, administration) ;

Préséntation dé l’hygièné ét sécurité au séin dé l’univérsité ét dé l’UMR ;

Présentation de la structure de la radioprotection et des rayonnements ;

Présentation du risque électrique ;

Présentation du risque chimique et EPI associés ;

Présentation du risque incendie/explosion ;

Zoom sur le risque lié à la distillation ;

Manipulation de la verrerie ;

L’éau réfrigéréé ;

Présentation de la filière déchets ;

Protection du potentiel scientifique et technique ;

Notions dé sécurité dé l’information appliquéés à

votre environnement informatique.

Il s’agit d’un briéfing sur la sécurité mais nécessaire au bon déroulement des stages.

Figure 1 : Equipement de protection individuelle obligatoire !

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Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

2. Expansion du verre

2.1 Aspect théorique

2.1.1 Le verre

On définit le verre comme un matériau solide non cristallin présentant le phénomène de

transition vitréusé (d’après J. Barton ét C. Guillémét). Malgré qué lés matièrés prémièrés soiént

cristallines, le verre est amorphe (sans ordre à longue distance).

Un verre montre un gradient de viscosité croissant lors de son refroidissement depuis l’état dé

liquide surfondu jusqu’à son figéagé à sa transition vitréusé. La figuré suivanté définit lés témpératurés

de transition vitreuse (Tg) et de fusion (Tf) pour un verre.

Figure 2 : Schéma montrant la variation du volume de la matière en fonction de la température

Variation du volumé spécifiqué (ou dé l’énthalpié d’un point dé vué thérmodynamiqué) én fonction dé

la température de la matière.

Cette figure 2 explique que si le liquide est refroidi rapidement en dessous de la température de

fusion alors qué l’arrangémént moléculairé n’a pas éu lé témps dé sé fairé, lé liquidé va réstér én liquidé

surfondu. Il subira uné transition vitréusé ét sé solidifiéra én vérré. Cétté abséncé d’ordré péut êtré

confirmée par une diffraction des rayons X (DRX).

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Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

Lé vérré sous l’éffét d’un chauffagé va comméncér à

se dilater et se ramollir aux alentours de sa Tg, la viscosité

du verre va baisser progressivement. On définit la Tg

comme la température où le verre a une viscosité de 1013

poisés ét d’autrés points commé lé point dé Littléton pour

une viscosité de 107,6 poises.

(Voir Figure 3 ci-contre)

2.1.2 Le moussage

Lé moussagé d’un vérré sé fait par le dégagement

gazeux dans un verre réchauffé aux environs de la

température de Littleton (= température de moussage

théoriqué) où il séra pâtéux. C’ést-à-dire, si la viscosité est

assez basse pour permettre une expansion du verre et assez

forte pour garder les bulles et donc, théoriquement, le verre

moussera.

2.1.2.1 On peut différencier deux types de moussage

Par décomposition :

L’agént moussant commé lés carbonatés sé décomposéra séul pour formér un gaz.

𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑(𝒔) → 𝑪𝑶𝟐 (𝒈) + 𝑪𝒂𝑶 (𝒔)

Par réaction :

L’agént moussant réagira avéc un autré composé chimiqué ajouté ou déjà présént dans la matricé

vitréusé. Il s’agit par éxémplé dés carburés, dés nitrurés ou du carboné.

𝑺𝒊𝑪 (𝒔) + 𝟒 𝑴𝒏𝑶𝟐 (𝒔) → 𝟒 𝑴𝒏𝑶 (𝒔) + 𝑪𝑶𝟐 (𝒈) + 𝑺𝒊𝑶𝟐 (𝒔)

𝑪 (𝒔) + 𝟐 𝑴𝒏𝑶𝟐 (𝒔) → 𝟐 𝑴𝒏𝑶 (𝒔) + 𝑪𝑶𝟐 (𝒈)

2.1.2.2 Plusieurs phénomènes régissent le moussage

La coalescence :

C’ést lé fait qué déux bullés qui grossissént

se rencontrent et finissent par en former qu’uné

seule. La coalescence entraîne une répartition

bimodale de la porosité (2 tailles de pores).

Le mûrissement :

Cela provient du fait que la pression à

l’intériéur d’un poré dépénd diréctémént dé sa

taille. Cela conduit à ce que les petits pores se

vident dans les plus gros et tendent à disparaître.

La porosité reste globalement homogène.

Figure 3 : Schéma de la variation de la viscosité en fonction de la température pour un verre

Figure 4 : Schéma de la coalescence et du mûrissement

GUILLAUME LANOË 10

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

2.2 Caractérisations et analyses des mousses

2.2.1 Porosité et densité

La porosité d’uné moussé ét sa dénsité sont dés caractéristiqués clés pour la compréhénsion ét

l’utilisation d’uné moussé dé vérré. La porosité totalé ést diréctémént liéé à la dénsité apparénté dé la

mousse. La porosité peut être de deux types, ouverte et/ou fermée.

Figure 5 : Schéma représentant la porosité ouverte et fermée

La densité apparente : rapport dé la massé dé l’objét sur son volume apparent.

La densité pycnométrique : rapport dé la massé d’un objét sur son volumé réél, porés ouvérts

exclus.

%𝑃𝑜𝑢𝑣𝑒𝑟𝑡𝑒 = (1 − (𝑑𝑎𝑝𝑝

dpyc)) × 100

%𝑃𝑓𝑒𝑟𝑚é𝑒 = ((𝑑𝑎𝑝𝑝

dpyc) − (

𝑑𝑎𝑝𝑝

dverre)) × 100

%𝑃𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒 = %𝑃𝑜𝑢𝑣𝑒𝑟𝑡𝑒 + %𝑃𝑓𝑒𝑟𝑚é𝑒 = (1 − (𝑑𝑎𝑝𝑝

dverre)) × 100

GUILLAUME LANOË 11

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

3. Expansion de verre avec des sédiments de la Rance

3.1 Avant-propos

De nombreux estuaires sont soumis à un

phénomène naturel d'envasement qui résulte

notamment de la présence d'un "bouchon vaseux".

Dépuis plus d’un sièclé, l’éstuairé dé la Rancé

dont lés sédiménts s’accumulént dangereusement

en est un parfait exemple.

D’uné part, les aménagements successifs tels

qué la construction dé l’éclusé du Châtéliér au 19ème

siècle puis par la construction de l'usine

marémotrice (barrage de la Rance) en 1963.

En effet, ces ouvrages ont profondément

modifié les paramètres hydrodynamiques et

hydrosédimentaires de l'estuaire de la Rance.

C’ést-à-diré qu’ils favorisent respectivement

l'accumulation de sédiments fins organiques dans la

Rance fluviale et de tangues dans le bassin maritime.

[Annexe 3 : Carte de la sédimentation de

l’Estuaire de la Rance + figure 6 ci-contre].

Et d’autré part, uné période de grande sécheresse entre 1989 et 1991, a permis de constater à

proximité de l'écluse du Châtelier une augmentation importante de la sédimentation (la partie amont du

bassin). Des dragages ont alors dû être effectués afin de maintenir les profondeurs du chenal suffisantes

pour la navigation des locaux, des plaisanciers et des touristes. Cette augmentation de la sédimentation

est liée à un déficit pluviométrique important pendant 3 années consécutives qui a provoqué une

réduction significative des débits de la Rance et une augmentation de la sédimentation.

Les qualités naturelles de ce milieu très riches ne pourront être maintenues de façon durable, sans une gestion adaptée des apports sédimentaires.

[Source : http://hmf.enseeiht.fr/travaux/CD9598/travaux/optsee/hym/nome55/hydromar/lehadjar/sedim.htm et le PDF : col2003-s3-p163].

Le barrage de la Rance

Écluse du

Châtelier

Figure 6 : Carte de la sédimentation de l’Estuaire de la Rance

GUILLAUME LANOË 12

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

3.2 Partie expérimentale

Dans cette étude, nous nous intéressons dans un 1er temps, à l’insértion dé sédimént dé la Rancé

au séin d’uné matricé vitréusé puis dans un 2ème temps, je réaliserai des études sur la quantité limite de

vase de la Rancé qué l’on péut méttré au séin dé différénts vérrés téls qué : du verre de bouteille, du verre

TRC (Tube à Rayons Cathodiques), des rebuts de verre venant des usines de traitement de Saint-Gobain

et enfin dans un 3ème témps, j’étudiérai la faisabilité de plus grands objets avec les composés

précédemment cités.

Les sédiments de la Rance ont été fournis par Dominique Meléc ét Aliné Aubry dé l’association

Cœur Eméraudé à Dinan Léhon. Les déchets de verre sont fournis par les entreprises Environnement

Recycling à Domérat, pour le TRC, pour les verres de bouteille, ils sont issus des bacs de recyclage du

laboratoire, les rebuts de verres en vrac sont fournis par Saint-Gobain tels que : le verre VOA (Verrerie

Ouvrièré d’Albi) et le verre Samin dé l’usiné dé traitémént Samin à Châtéaubernard (près de Cognac en

Charente).

Les mousses sont produites par un traitement thermique du mélange du verre recyclé et des

sédiments de la Rance, avec ou sans agent moussant (CaCO3, MnO2). Ce mélange est porté à une

température supérieure au point de Littleton (T > 800°C, dans notre cas entre 800 et 850°C). L’éxpansion

dé la moussé ést induité par l’émission dé gaz (CO2), dans la matrice du verre visqueux. Avec ce procédé,

lés bullés dé gaz piégéés conduisént à la production d’un vérré poréux dont la dénsité dépénd dé la naturé

et du pourcentage de l'agent moussant, de la nature du déchet de verre, du profil thermique (loi de

chauffe, palier, refroidissement) et du compactage de la poudre.

3.2.1 Descriptif des sédiments de la Rance

3.2.1.1 Diffraction des rayons X des sédiments de la Rance

Une diffraction des rayons X a été réalisée afin d’én appréndré davantagé sur la composition

chimique des sédiments de la Rance. D’après l’étudé qui a été réaliséé sur l’ordinatéur én indéxant lés

pics, nous avons pu déterminer la présence de dioxyde de silicium (SiO2) et de carbonate de calcium

(Ca6C6O18 ≡ CaCO3). Nous pouvons en déduire que la vase est naturellement carbonatée.

Figure 7 : Diffraction des rayons X des sédiments de la Rance

GUILLAUME LANOË 13

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

3.2.1.2 Le taux d’humidité de la vase

Voici le tableau qui regroupe l’énsémblé dés

tésts d’humidité. Ces tests sont réalisés sur un morceau

dé vasé faisant 5 cm d’épaisséur. Uné straté a été faité

tous lés céntimètrés sur l’un dés bords dé cé morcéau

dé vasé, puis à chaqué céntimètré, j’ai prélévé énviron

3 fois 5 grammes de sédiment (un prélèvement sur le

haut, un sur la partie centrale et un sur le fond). De

plus, chaque prélèvement a été passé au dessiccateur

infrarouge à 161°C. Afin de connaître le taux

d’humidité moyén.

Tableau 1 : Le récapitulatif des essais pour les tests d'humidité

Cette partie regroupe l'ensemble des tests d'humidité sur un morceau de vase

Essai n°-- T°

départ (°C)

Masse (en g)

%Masse perdue (en %)

Temps (minutes)

Remarque

1er centimètre

de vase

Essai n°1 20 5,005 26 10

Essai n°2 37 5,005 24 9

Essai n°3 37 5,046 23 9

2ème centimètre

de vase

Essai n°4 37 5,012 24 6

Essai n°5 37 5,028 22 8

Essai n°6 35 5,014 57 7 Pic d'humidité : zone noire

(reste organique)

3ème centimètre

de vase

Essai n°7 39 5,015 24 9

Essai n°8 23 5,022 22 6 Reprise des mesures

Essai n°9 39 5,015 18 5

4ème centimètre

de vase

Essai n°10 40 5,033 26 9

Essai n°11 38 5,024 24 8

Essai n°12 39 5,029 23 7

5ème centimètre

de vase

Essai n°13 41 5,029 26 9

Essai n°14 32 5,082 26 8

Essai n°15 21 5,048 25 8 Reprise des mesures

Moyenne des tests d'humidité afin de connaître le taux d'humidité de la vase :

26

A l’aidé dé cétté téchniqué, j’ai pu établir un taux d’humidité moyén dé 26%.

Cé taux d’humidité a été calculé dans lé but d’évitér d’apportér uné quantité d’éau au sein du

mélange (sédiment de la Rance/rebuts de verre), car l’éau affécté uné propriété qui nous intéréssé : la

viscosité.

C’ést-à-diré qué l’éau a pour impact de réduire en surface des grains de verre la température de

transition vitreuse et la viscosité. Cé qui pérmét aux bullés dé gaz dé migrér ét dé s’échappér plus

facilement de la matrice vitreuse.

Figure 8 : Morceau de vase et strates

GUILLAUME LANOË 14

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

3.2.1.3 Analyse thermique de la vase de la Rance

Une ATG a été réalisée afin d’étudiér le comportement thermique et la décomposition des

sédiménts dé la Rancé. D’après l’étudé, nous avons pu déterminer trois pertes de masse successives. Nous

pouvons en déduire que la première perte de masse (①) corréspond à l’évaporation dé l’éau présénté

dans la vase de la Rance, puis pour la deuxième perte de masse (②) qui semble être linéaire entre 300 et

600°C pourrait correspondre à la décomposition des matières et restes organiques. Enfin, pour la

troisième perte de matière (③), cela correspond à la décarbonatation aux alentours de 650°C.

Figure 9 : ATG - DSC des sédiments de la Rance pour la confirmation des résultats de DRX pour le carbonate de calcium

3.2.2 L’insértion dés sédiments dé la Rancé au séin d’uné matricé vitréusé

A l’aidé dés prémiérs échantillons, j’ai pu constatér

que l’insértion dés sédiménts dé la Rancé (vase) doit se faire

obligatoirement avec de la poudre de vérré afin d’obténir un

moussage. Nous avons suivi la loi de composition massique :

x vase + (10-x) verre = 10g.

Echantillon Composition

GL024 Vase 2g Verre Vert 8g GL025 Vase 4g Verre Vert 6g GL026 Vase 5g Verre Vert 5g GL027 Vase 6g Verre Vert 4g GL028 Vase 8g Verre Vert 2g

① ②

GL024 GL025 GL026

GL027

GL028

GL029 GL030 GL031

GL032

GL033

Exotherme : dégradation des

résidus organiques

Endotherme :

décarbonatation de CaCO3

Même ratio de GL029 à GL033, avec ajout de 3,0%wt CaCO3 (300mg).

Tableau 2 : La composition des échantillons GL024 à GL028

Photo 1 : Les échantillons GL024 à GL033 après le traitement thermique

GUILLAUME LANOË 15

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

3.2.3 Étude sur la quantité limite de vase de la Rance au sein de différents verres

3.2.3.1 Protocole expérimental des sédiments de la Rance dans le verre

Sédiment

de la Rance

(SRS – C)

Pesée des différents composés

Cobroyage du mélange

Mise en forme et compactage

Calcin Verre

Vert Vin

(VVV)

Insérer les composants

dans des proportions

d’échantillon

d’éxploration (10g) ou

d’analysé (100g)

+agent moussant

Voici qqn des produits

utilisés lors de la

synthèse de mes

mousses

Il y a aussi : Verre TRC,

Verre Samin ; "Verre"

VOA ; …

Coupelle + spatule et balance

de précision

Verre de

bouteille

Mettre les grains en

contact et homogénéiser

le mélange

Etapes Schéma Matériels

Mortier & pilon en agate

Anneau de silice (emporte-pièce) ou moule en acier

réfractaire

Four à moufle à 820°C

pendant 30 min

Mise au four à froid (profil thermique

complet) ou à chaud (« trempe »)

Concassage des

bouteilles

Broyage fin

Tamisage manuel***

et mise en pot

Prélèvement

des sédiments

Sédiment de

la Rance

Passage au

dessiccateur****

Nettoyage*/

séchage*

Sédiment

de la Rance

(SRS – NC)

Broyeur à

mortier

Nettoyage**/

séchage**

Vérification du moussage et analyse

Coupelle + spatule et balance

de précision

Enlévér l’humidité dés

sédiments de la Rance Dessiccateur (limité à = 50g) ou

étuve selon la quantité de

sédiment de la Rance a traité****

Enlever les

étiquettes** ;

néttoyagé à l’éau** ;

séchagé à l’étuvé**

(Marteau et chiffon)

Broyéur à dés billés d’aluminé

Obtenir une meilleure

granulométrie

Enlever les cailloux* ;

morceaux de bois* ;

séchage naturel*.

Tamisage manuel avec port

du masque impératif ***

GL024

GUILLAUME LANOË 16

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

[En collaboration avec Killian Dénoue, stagiaire de L3].

A l’aidé dé nombréux tésts d’éxploration sur 10 grammés dé mélangé, on a déterminé la quantité

limite de vase de la Rance au sein de différents déchets verriers.

Ainsi pour le verre vert (VV) (poudre de verre de bouteille), la limite est de 25% de sédiment de

la Rance (SRS-NC : Sédiment de la Rance Sec – Non chauffé). Pour le verre TRC (Tube à Rayons

Cathodiques), la limite est de 10% de SRS-NC. Pour lé rébut dé vérré dé l’usiné dé traitémént dé Samin

(Samin Broyé), la limite est de 20% de SRS-NC. Dé plus, l’ajout dé carbonate de calcium permet de

contrôler la taille des pores et permet aussi d’obténir uné porosité plus finé.

L’oxydé dé manganèsé (MnO2) permet une porosité plus homogène. Nous avons

laissé dé côté lés rébuts dé vérré dé la Vérrérié Ouvrièré d’Albi (VOA) car nous

avons obtenu une vitrocéramique. Ces rebuts contiennent sûrement, en plus du

verre, des céramiques (voir photo GL065 ci-contre). Le tableau suivant regroupe

les photos des échantillons qui nous ont permis de déterminer les limites de vase

de la Rance au sein de différents verres pour obtenir un moussage acceptable.

Tableau 3 : Le récapitulatif des échantillons qui ont permis de déterminer la limite de sédiment pour différents verres

Echantillons Photo échantillon SRS-NC

(en g)

Samin

broyé

(en g)

VV

(en g)

Verre

TRC

(en g)

CaCO3

(%wt)

MnO2

(%wt)

T

(°C)

Temps de

palier (en

minutes)*

GL024

2,0 8,0 820 30

GL029

2,0 8,0 3,0 820 30

GL034

2,5 7,5 820 30

GL037

2,5 7,5 3,0 820 30

GL040

2,0 8,0 4,4 820 30

GL048

1,0 9,0 820 30

GL078

2,0 820

30

GL065

*[Trempe : Enfourné à chaud à 820°C pendant 30 minutes].

GUILLAUME LANOË 17

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

3.2.4 La faisabilité de grands objets

Ces essais ont pour but de vérifier les valeurs limites de vase avec des quantités plus grandes de

matières (100g) et de savoir si l’on conserve les mêmes paramètres (température, paliér, …).

Il s’agit du même protocole expérimental que pour l’insértion dé sédimént dans lé vérré. Pour la

mise en forme, on a récours à l’utilisation de moule en acier réfractaire démontable ou des boîtes de

conserve.

Après avoir traité les mélanges dans le four avec un profil thermique. On obtient soit avec une

mousse peu levée et/ou une poche (de gaz) au centre de la mousse. De plus, le carbonate a permis

d’homogénéisér le moussage et la porosité (Cf. GL068).

L’utilisation d’uné consérvé n’a pas pérmis uné éxpansion optimalé (Voir photo GL061 ci-dessus).

Les conserves devront être gardées pour de plus grande quantité de matière (au-delà de 200g).

GL063 : 20,0g de SRS-NC + 80,0g de VVV + 3,0% wt CaCO3 ;

820°C – 30 min ; trempe ; dans un moule en acier

GL061 : 20,0g de SRS-NC + 80,0g de VVV ; 820°C – 30 min ;

trempe ; dans une conserve GL068 : 20,0g de SRS-NC + 80,0g de VVV ; 820°C – 30 min ;

trempe ; dans un moule en acier réfractaire démontable

GL067 : 25,0g de SRS-NC + 75,0g de VVV ; 820°C – 30 min ;

trempe ; dans un moule en acier réfractaire démontable

: Sens privilégié par le moussage

-- : Sens défavorisé par le moussage

Conserve Moule en acier

démontable

Stoppé plus

rapidement par

les parois

Expansion

obtenue

Expansion

prévue

∅ 10 cm

7 cm

Figure 10 : Schéma représentant le sens du moussage au sein de différents récipients

GUILLAUME LANOË 18

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

Cependant, ces essais ne sont pas concluants, car on n’obtiént pas uné porosité homogèné ét

complète dans le volume dû à la préséncé d’un défaut majeur : une cavité centrale.

Nous avons ensuite essayé avec un profil thermique complet afin de mettre en évidence les

différences événtuéllés avéc à l’énfournagé à chaud (trémpe). Les essais ont montré la présence d’uné

cavité inférieure (voir photo 2 ci-dessous) contrairement aux tests précédents (cavité centrale : Cf.

GL063).

Tableau 4 : La composition des échantillons GL072 à GL076 et les paramètres du procédé

Echantillon Composition T (°C) Temps de palier (en minutes)

GL072 SRS-C 20g + Verre Vert Vin 80g + 3% wt CaCO3 820 30

GL073 SRS-C 20g + Verre Vert Vin 80g + 4,4% wt MnO2 820 30

GL074 SRS-C 20g + Verre Vert Vin 80g 820 30

GL075 SRS-C 15g + Verre Vert Vin 85g 820 30

GL076 SRS-C 20g + 80g de Samin Broyé (St-Gobain) 820 30

Après analyse des résultats, il faut jouer sur le temps de palier et ainsi le réduire. De plus, il faut

conserver la température de 820°C et réaliser un meilleur compactage de la matière au sein du moule.

Enfin, il s’agit d’un problèmé récurrént lors dé l’obténtion dés moussés ét un problèmé souvént réncontré

pour les stages sur la thématique des mousses [0].

3.2.5 Bilan sur l’éxpansion dé vérré récyclé avéc dés sédiménts de la Rance

Dans cette étude, nous avons étudié lés conditions d’insértion dés sédiménts dé la Rancé au séin

d’uné matricé vitréusé puis la quantité limité qué l’on péut y insérer dans différents verres et la faisabilité

de plus grande mousse.

De plus, il est important de noter que cette étude ne prend pas en compte la grande variété

sédimentaire de la Rance et ne peut être représentatif. Il faudrait donc réaliser des prélèvements dans

différents endroit de la Rance et surtout dans les zones concernées par les dragages. Cependant, cette

étude nous donne des indications et permettra à ceux qui prendront la suite de connaître les frontières

dé l’éxpansion dé vérré récyclé avéc dés sédiménts dé la Rancé. C’ést-à-dire :

Une limite maximale est de 20-25% de sédiment pour le verre de bouteille ; de 20% pour les

rebuts de verre de Saint-Gobain Samin et de 10% pour le verre TRC ;

Les rebuts de verre de VOA sont à éviter dû à la présence de phase céramique ;

Le carbonate de calcium (CaCO3) permet de contrôler la porosité ét d’obténir un moussé plus

homogène et une porosité plus fine ;

La vase est naturellement carbonatée ;

Il faut conserver une température proche de 820°C et jouer sur le temps de palier afin de déplacer

les problèmes de cavités ou de « bulles ».

GL072 GL073 GL074 GL075 GL076

Photo 2 : Cavité inférieur pour les échantillons GL072 à GL076

GUILLAUME LANOË 19

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

3.3 Matériels utilisés

La Balance Dessiccateur ADAM PMB 53 (50g/1mg/0,01%)

[Source : PMB Data Sheet.pdf]

Le dessiccateur a en fait deux fonctions : peser, chauffer et peser de nouveau

afin d'établir des mesures comparatives des échantillons. La différence de ces deux

pesées permet ainsi de déterminer la quantité de matière qui s'est évaporée et donc le

taux d'humidité. Principalement, il s’agit d’un analyséur d’humidité infrarougé.

Balance de précision Sartorius CP224 S et Sartorius Extend (220g/0,1mg)

Les balances de précision Sartorius sont des instruments de pesage de

laboratoire pour les opérations de routine quotidiennes qui exigent un travail rapide et

fiable.

Le broyeur GABBRIELLI

Le principe de ce broyeur est de mettré au séin d’uné jarré dé 1,5L, des billes

d’aluminé ainsi que la matière à broyer. D’après lé fournisséur, le broyage est plus

éfficacé lorsqué la jarré ést rémplié à 55% volumiqué dé billés d’aluminé, 25 à 30% dé

matière à broyer et le reste en eau. Pour des questions pratiques, on travaille sans eau

et sur des temps nettement plus courts pour ne pas échauffer la jarre. Dans notre cas,

cela correspond à environ à 650g de verre pour 1,5 kg de billes. Un temps de broyage

de 15 minutés ést suffisant pour obténir la granulométrié voulué (<200μm).

Le broyeur à mortier RETSCH [Source constructeur]

Le broyeur à mortier broie et triture par pression et friction. La matière de

broyage est conduite par un racloir entre le mortier et le pilon dans le mortier

tournant. Ce guidage forcé garantit que toute la quantité chargée sera soumise en

permanencé au procéssus dé broyagé ét dé trituration ét qu’éllé y soit aussi mélangéé

intensivement. Le pilon est disposé en quinconce par rapport au mortier; par le

contact avec le mortier en rotation et/ou la matière de broyage, il le suit

automatiquement. Le poids même du pilon et la pression du ressort réglable agissant

sur son arbre génèrent la pression de broyage.

Tamiseur FRITSCH

Une fois le broyage effectué, on séparé lés billés d’aluminé et on récupère

la matièré broyéé qué l’on mét dans lé tamis. Lé tamisagé s’éfféctué durant 20

minutés, à l’amplitudé 4 et en vibration avec des intervalles (cycles de 8 secondes

en vibration et de 2 secondes en arrêt. On disposé dé tamis dé 355μm, 200μm,

100μm ét 50 μm.

Les plaques et les moules

Dès que les mélanges sont prêts, on les place soit sur une plaque

(échantillon d’éxploration) ou dans un moule (échantillon pour analyse) en acier

réfractaire (X12Cr25Ni20) préalablémént récouvért d’un agént démoulant, préparé

à partir de nitrure de bore (BN). On peut aussi utiliser une conserve (fer blanc)

préalablement passé au Bec Meker afin de brûler les restes organiques.

GUILLAUME LANOË 20

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

Le Mélangeur Turbula

Il s’agit d’un apparéil pérméttant d’agitér un flacon dans lés 3

diménsions dé l’éspacé én formant dés 8. La matièré à mélangér ést

misé avéc ou sans billés d’aluminé dans un flacon én plastiqué férmé.

Pour un mélange homogène, il faut environ 2 pour 1 de billes par

rapport à la quantité de matière à mélanger et un volume de vide

important. Cés caractéristiqués pérméttént d’obténir un mélangé

homogène en très peu de temps (environ 5 à 10 minutes).

La cabine de sablage à manche ARENA DF 1000 [Source : DESCRIPTIF-PF-2014.pdf]

Les cabines de sablage à manche sont hermétiquement closes mais accessibles par des manches

qui permettent de manipuler les objets et la buse de sablage/air comprimé à l'intérieur. Un éclairage

puissant permet une très bonne visibilité à travers une large vitre placée en façade. Pour le sablage des

pièces en atelier ou en laboratoire. La sabléusé m’a pérmis dé néttoyér au fur ét à mésuré lés plaqués ét

les moules démontables des restes de poudre et de mousse.

3.3.1 Bonnés pratiqués liéés à l’utilisation dé la sabléusé

Porter des gants ; une blouse et des lunettes

Introduire la ou les pièce(s) à traiter dans la machine

Ouvrir la vanné d’arrivéé d’air comprimé

Méttré én routé la véntilation ét l’éclairagé

Réglér la préssion d’air comprimé én fonction du

travail à effectuer, contrôler la pression au manomètre

Introduire les mains dans les gants

Tenir le pistolet à environ 10 cm de la pièce et appuyer

sur la pédale de commande du pistolet (droite)

Dépoussiérer la ou les pièce(s) et la cabine en

appuyant sur la pédale de gauche

Récupérer la pièce décapée

Inscrire sur le registre mis à disposition les éléments

chimiques des dépôts sur les supports

Après chaqué utilisation, coupér l’aliméntation éléctriqué dé l’apparéil

ét coupér l’air comprimé afin dé vidér lé tiroir tamis à l’arrièré dé

l’apparéil (dans les déchets solides souillés)

N’introduiré dans la cabiné qué dés piècés sèchés ét dégraisséés,

exemptes de solvant

Coupér l’aliméntation éléctriqué dé l’apparéil ét coupér l’air comprimé

pour toute intervention

GUILLAUME LANOË 21

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

Four à moufle Nabertherm P300 - 1200°C

Les mousses sont produites dans un four à moufle Nabertherm

pouvant montér jusqu’à 1200°C, uné témpératuré largémént suffisanté

pour le moussage. Le chauffage est assuré par des résistances

chauffantés situéés sur chaqué côté dé l’énceinte du four et sous la sole.

Ce four peut nous permettre de réaliser un profil température (montée,

palier, …).

3.3.2 Suivi de la température du four

Afin de connaître les facultés de notre four, j’ai réalisé un suivi de température sur le four que je

vais utiliser tout au long de mon stage. Ce suivi me permettra de connaître les éventuels écarts de

température. J’ai placé un thérmocouplé dans l’éncéinté du four afin dé vérifiér la témpératuré rééllé du

four. On constaté alors qué la témpératuré indiquéé par l’affichéur du four ést différénté dé céllé mésuréé

par le thermocouple. Ainsi : ΔT ≃ Tthermo - Tfour = +14°C, cette différence de température a été calculée

dans la zone du palier soit entre 65 et 90 minutes.

Tableau 5 : Suivi de la température du four Nabertherm avec un thermocouple en fonction du temps

En vue des mesures effectuées, on peut donc considérer que

la loi dé chauffé ést dé l’ordré dé 8 K.min-1. Concérnant l’inértié

thermique du four au refroidissement, la loi de refroidissement

« naturelle » ést dé l’ordré dé dé 7 à 8 K.min-1 pour les hautes

températures.

Temps (min)

T° Four (en °C)

T° Thermocouple (en °C)

10H25 0 45 47

5 162 298

10 305 422

15 417 509

20 495 570

25 561 621

30 613 664

35 657 703

40 696 737

45 732 770

50 765 799

55 791 823

60 815 840

65 820 837

70 820 835

75 820 834

80 820 833

85 820 833

90 820 832

95 805 789

100 738 723

105 698 686

12H10 110 664 655

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

0 20 40 60 80 100 120

Température (°C) en fonction du temps (en min)

T° Four T° thermo couple (T° résistance)

Figure 11 : Montée, palier et descente du four Nabertherm

GUILLAUME LANOË 22

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

3.3.3 Pycnomètre à hélium

L’apparéil mis à disposition au laboratoiré ést un

pycnomètre à hélium Micromeritric AccuPyc 1330 V2.04N.

L’échantillon ést introduit dans uné nacéllé dé 1 ou 3,5 cm3

(dans notre cas, celle de 3,5 cm3 est plus pratique). Après

ouvérturé dé l’arrivéé d’hélium, on éfféctué uné mésuré du

volumé d’uné billé étalon afin dé vérifier la stabilité de

l’apparéil. En éntrant initialémént la valeur de la masse de

l’échantillon (dans mon cas, je me suis mis en mode volume

sachant que je connais la masse des échantillons), le

pycnomètre calcule alors la densité 𝜌 = 𝑚

𝑉𝑒 et donne son

incértitudé. Uné imprimanté réliéé assuré l’impréssion dés

résultats ét dés conditions d’analysé (témpératuré, taux

d’équilibré, duréé dé l’analysé, …).

Le principe de la pycnométrie à hélium [1] est basé sur la détermination du volume de

l’échantillon (Vé) introduit dans l’apparéil. Il utilisé lé principé d’Archimèdé dé déplacémént dés fluidés

et la loi de Boyle-Mariotte. L’hélium ést préféré par sa faiblé taillé qui lui permet dé s’introduiré

facilement dans les pores et les crevasses…

Dans un premier temps, le système est défini par la loi des gaz parfaits :

𝑃𝑎 𝑉𝑐 = 𝑛 𝑅 𝑇𝑎

Vc : Volume vide et fermé de la cellule ;

Pa : Pression à température ambiante ;

n : Nombre de moles de gaz occupant le volume Vc à la pression Pc ;

R : Constante des gaz parfaits ;

Ta : Température ambiante (°K).

En préséncé dé l’échantillon lé systèmé s’éxprimé :

𝑃𝑎(𝑉𝑐 − 𝑉𝑒) = 𝑛1 𝑅 𝑇𝑎

La cellule est pressurisée à P2 = 1,1951 g.cm-2 d’où :

𝑃2(𝑉𝑐 − 𝑉𝑒) = 𝑛2 𝑅 𝑇𝑎

La vanne est ouverte pour connecter Va (volume additionnél) avéc la céllulé ét l’éncéinté sé trouvé

désormais à une pression P3, on a alors :

𝑃3(𝑉𝑐 − 𝑉𝑒 + 𝑉𝑎) = 𝑛2 𝑅 𝑇𝑎 + 𝑛𝑎 𝑅 𝑇𝑎

Avec na qui est le nombre de moles contenues dans Va à la pression Pa.

Au final, on trouvé pour lé volumé dé l’échantillon :

𝑉𝑒 = 𝑉𝑐 + (𝑉𝑎 × ((𝑃3 − 𝑃2

𝑃3)))

Photo 3 : Pycnomètre à hélium

GUILLAUME LANOË 32

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

6. Bibliographie

Bibliographie sur internet et dans les 5 dossiers du projet Recyver [0] Rapports de stage et du projet Recyver

Rapport de stage : Mousses de verres et applications photo catalytiques (en 2013)

Rapport de stage : Préparation et caractérisation de mousse de verre : Recyclage de

déchets industriels banals

Rapport R&D de la phase 3 dite de « recherche et d’étude de procédé de moussage du

verre CRT (2ème partie) » Sébastien Genty ; Laure Cercueil ; Ronan Lebullenger

Rapport de stage : IUT rennes 1 – Département de chimie 2ème année du DUT chimie

1) Valorisation de déchets de verre – Synthèse et caractérisation de mousse de verre

(Geoffrey Louvet, en 2014)

2) Synthèse et étude de mousse de verre (Hédreul Aymeric, en 2013).

[1] François Mear : Etude de mousses de verres issus de Tubes à Rayons Cathodiques (TRC) en fin de vie contenant de l’oxyde de plomb – Thèsé doctoralé à l’Université de Montpellier 2, 2004

[2] Estefania Del Campo Estrada : Ecoulements de mousse pour la dépollution d’aquifères – Article pour le 21ème Congrès Français de Mécanique à Bordeaux en 2013

[3] E. Del Campo Estrada, H. Bertin, O. Atteia : Ecoulements de mousse pour le traitement de sols pollués – Thèsé doctoralé à l’Univérsité dé Bordéaux en 2013

[4] R. Lebullenger, S. Chenu, J. Rocherullé, O. Medrignac-Conanec, F. Cheviré, F. Tessier, A. Bouzaza, S. Brosillon : Glass foams for environmental applications – Journal of Non-Crystalline Solids 356 (2010) 2562-2568

[5] L. Lefebvre : Développement de bioverre poreux osteoinducteur pour application à l’orthopédie et à l’ingénierie tissulaire – Thèse doctorale – N° d’ordré 05ISALXXXX (2007)

[6] R. Benzerga, V. Laur, R. Lebullenger, L. Le Gendre, P. Queffelec, A. Sharaiha : Mousses de verre recyclé pour des applications en hyperfréquence – Article pour la XIXèmes Journées Nationales Microondes à Bordeaux en 2015

GUILLAUME LANOË 35

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

Annexe 3 : Carte de la sédimentation de l’Estuaire de la Rance.

GUILLAUME LANOË 37

Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets

Annexe 6 : Diffractogramme de la poudre de l’échantillon GL109