Soutenance de thèse_MinhTuan

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Énergies renouvelables | Production éco-responsable | Transports innovants | Procédés éco-efficients | Ressources durables

Soutenance de thèse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

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Directeur de thèse : Luc Dormieux (ENPC)Promoteur IFP Energies nouvelles : Elisabeth Bemer

Caractérisation géomécanique de la dégradation des roches sous l’effet de l’injection de gaz acides

Monsieur le président du jury, Messieurs et mesdames les membres du jury, Mesdames, Messieurs, j’ai le plaisir de vous présenter aujourd'hui les résultats de mon travail de thèse intitulé : Caractérisation géomécanique de la

dégradation des roches sous l’effet de l’injection de gaz acides . Cette thèse a étéeffectuée au seine du département Ingénierie de réservoir l’IFPEN sous l’encadrement de Madame Elisabeth Bemer dans le cadre d’une collaboration avec le Laboratoire Navier, École des Pontes Paris-Techsous responsable de directeur de thèse Luc Dormieux

Je commence cet exposé par une présentation du contexte et les contraintes associés à cette étude qui relève l’intérêt et l’application de ce travail de recherche

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Soutenance de thèse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012 2

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Contexte de l'étude :Stockage géologique de CO2

� Moyen de réduire les émissions de gaz à l’effet de serre dans l’atmosphère� Aquifères profonds : grande capacité en terme de volume de stockage

Injection de CO2 supercritique

Phénomène de dissolution/précipitation

Dissolution de CO2 dans la saumure

� Mécanismes mis en jeux :� Écoulement multiphasique (diffusion)� Interactions roche-fluides� Effets géomécaniques

Couplage Thermo-Hydro-Mécanique et Chimique

Le stockage géologique du CO2 appairait comme une des meilleurs solutions pour parvenir à une réduction sensible du CO2 dans l'atmosphère dans le but de lutte contre le réchauffement climatique

Parmi les options envisagées, le stockage dans les aquifères profonds est le plus appropriée, qui représente une grande capacité en terme de volume de stockage

Le CO2 est injecté dans le réservoir sous la forme supercritique.

Lors de l’injection, C02 va dissoudre progressivement dans la saumure in situ puis forme un acide faible.

La réaction chimique entre cet acide avec la formation rocheuse entraîne les phénomènes de dissolution et de précipitation

Plusieurs mécanismes sont intervenus à l’échelle du site : écoulement multiphasique, interactions roches-fluides et effets géomécaniques.

Le problème est complexe et nécessite la prise en compte de couplages multi-physiques couplage Thermo-Hydro-Mécano- Chimique

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Contraintes apportées par la modélisation numérique àl'échelle du site sur l'approche poromécanique

Simulateur d'écoulement réactif

Simulateur de géomécanique

Variations de pression, saturation, température,teneurs en minéraux et

porosité

Mise à jour du volume poreux

Mise à jour de la perméabilité

Mise à jour des propriétés géomécaniques

Coeur denotre étude

Couplage partiel

Dans le but de la modélisation des phénomènes multi-physiques intervenant à l’échelle du site, on couple partiellement deux simulateurs de réservoir.

Ces sont les simulateurs d’écoulement réactif et de géomécanique.

L’injection de CO2 dans le réservoir est tout d’abord simulée par le simulateur d’écoulements réactif, les données sorties sont les variations de pression, de saturation, de température et de porosité

Ces données sorties sont ensuite introduites dans le simulateur de géomécanique qui a pour but de modéliser les contraintes et les déformations de réservoir

La modélisation réalisée par le simulateur de géomécanique permet de calculer la variation de volume poreux et une mise à jour de la perméabilité qui seront ensuite injectés dans le simulateur d’écoulement réactif .

Dans ce contexte, pour prendre en compte le couplage mécano-chimique, il est nécessaire de mettre à jour des propriétés mécaniques des roches réservoir tenant compte la dégradation chimique dans le simulateur de géomécanique.

C’est sur ce point que focalise notre étude.

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Contraintes apportées par la modélisation numérique àl'échelle du site sur l'approche poromécanique

� Sorties du simulateur d'écoulement réactif� Pas de déformation des cellules : les variations de porosité et de

saturations sont des variables Lagrangiennes� Pressions et saturations simulées utilisées pour calculer une

pression de pore moyenne

� Entrées du simulateur de géomécanique� Pression de pore moyenne : imposée comme chargement externe� Modèle de comportement poroélastique saturé pour la roche

réservoir hétérogène

� Paramètres étudiés� Modules d’élasticité K0 et µ� Résistance à la rupture

Dans le simulateur d’écoulement réactif, les variations de porosité et de saturation sont les variables lagrangiennes

Les données de pression et de saturation simulées est utilisées pour calculer une pression de pore moyenne.

Ce qui est ensuite imposée comme le chargement externe pour le simulateur de géomécanique .

Le comportement utilisé pour la roche réservoir dans le simulateur de géomécanique est un comportement poro-élastique saturé

Quant au simulateur de géomécanique, la partie hydraulique a étéconsidérée comme résolue, on n’a qu’à résoudre le problème de poro-mécanique

Les paramètres poromécaniques étudiés sont le module de compressibilité K0 et le module de cisaillement mu et le module de biot b

Dans la suite, les études sont focalisées sur les évolutions des propriétés élastiques drainés (K0 et mu) et la résistance à la rupture.

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Méthodologie suivie

� Approche expérimentale� Objectif : caractérisation du

comportement géomécanique à l'état intact et à l'état altéréà l'échelle d'un échantillon

� Moyen : méthode d'altération homogène

� Approche théorique� Objectif : modèle prédictif

pour une roche hétérogène àl'échelle du site et différents niveaux d'altération

� Moyen : approche micromécanique

� Approches expérimentale et théorique menées en parallèle� Définition d'un modèle de microstructure adapté à la roche étudiée� Etude des effets de l'altération à l'échelle microscopique pour

déterminer l'évolution des paramètres de ce modèle en fonction de l'altération

Avec ces contraintes, la méthodologie suivie a pour but de définir tout d’abord l’approche expérimentale. L’objectif de telle approche est de caractériser le comportement géomécanique des échantillons de la roche à l’état intact et à l’état altéré. Le moyen utilisé permettant de mettre en place une procédure de dégradation chimique est l’altération homogène.

L’étude théorique a pour objectif de définir un modèle prédictif permettant de modéliser le comportement mécanique d’une roche hétérogène àl’échelle du site et l’évolution de ce comportement à différents niveaux d’altération. L’approche micromécanique parait comme un moyen puissant et efficace pour développer les modèles robustes et implantation dans le simulateur de géomécanique. Le modèle développé demande des informations microstructurales de la roche ainsi que son évolution sous l’effet chimique pour permettre mettre en place la modélisation du comportement de la roche sous l’effet de la dégradation chimique.

C’est dans ce but, on a mené en parallèle les approches expérimentale et théorique pour définir un modèle de microstructure adapté à la roche étudiée et étudier des effets de l'altération à l'échelle microscopique pour déterminer l'évolution des paramètres de ce modèle en fonction de l'altération

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Plan

I. MéthodologieII. Caractérisation expérimentale à l'échelle de

l'échantillonIII. Modèle de microstructure et évolution avec

l'altérationIV. Approche micromécanique

I. Homogénéisation linéaireII. Homogénéisation non-linéaire

V. Conclusions et Perspectives

C’est dans cet optique, on va présenter ensuite la caractérisation expérimentale à l’échelle de l’échantillon

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Méthode expérimentale

� Traitement acide standard

Récupérateur du fluide

∆pp

Saumure

ÉtuveAcide retard

� Traitement acide retard� Un cycle de traitement = injection d'acide

"frais" dans l'échantillon et activation par chauffage (60°C)

� Niveau d’altération contrôlé par nombre de cycles de traitement

Formation de ''wormholes''

Dissolution compacte

Méthode d’altération chimique homogène

Le cœur de la méthode expérimentale se tourne autour de la méthode de la dégradation chimique.

L’injection de l’acide standard dans les échantillons carbonatés à l’échelle laboratoire induit les profils de dissolutions non homogène comme la formation de wormholes et la dissolution compacte.

Les échantillons altérés présentent une forte hétérogénéité. Ils ne sont donc pas considérés comme VER pour les campagnes expérimentales de caractérisation du comportement mécanique.

Un procédure de l’altération homogène a été mis au point à l’IFP. Cette méthode a basé sur l'utilisation d'un acide à l'effet retard.

Un cycle de traitement acide correspond à l’injection d’acide frais dans l’échantillon et l’activation sous l’effet de la température.

Plusieurs cycles de traitement ont été faits pour atteindre le niveau altéréattendu.

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� Résultats obtenus� Dissolution homogène le long des

échantillons de carbonate

Intact

Acide retard

Méthode d’altération chimique homogène

échantillon altéré considéré comme Volume élémentaire représentatif

� Pas de variation du volume totalvariation de porosité Lagrangienne

� Points clés� Température d'activation correspondant

à la température utilisée pour sécher les échantillons

variations observées non imputables àdes effets thermiques

Lavoux jaune 4 : profils de porosité

15%

16%

17%

18%

19%

20%

21%

22%

0 20 40 60 80

Distance par rapport à la face amont (mm)

Po

rosi

té

avant altération

après altération (6 cycles)

Avec cette méthode, après altération, le résultat montre un profil de dissolution homogène le long de l'échantillon.

La graphic présente le profil de porosité scanner d’un échantillon de carbonate : calcaire Lavoux Jeune (pur) avant et après l’altération.

Les profils de porosité sont identiques entre avant et après l’altération avec une simple translation vers la porosité plus élevées.

Les échantillons altérés sont donc considérés comme le volume élémentaire représentatif.

On remarque également que la variation de porosité est une variation de porosité Lagrangienne du fait que le volume total échantillon reste inchangé entre deux états intact et altéré.

Les points clés dans la procédure expérimentale est la température d’activation d’acide. En effet, il correspond à la température utilisée pour sécher les échantillons. Ce qui permet d’écarter les impacts sur le comportement des effets thermiques

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Échantillons intacts Échantillons altérésAltération homogène

pp

Essai triaxial

pc

Pression aval

σa

Pression aval

Échantillon

Évolution des propriétés pétrophysiques

et de la microstructure

Évolution des propriétés

mécaniques

Échantillons intacts

Échantillons altérés

Essai triaxial

La compagne expérimentale a pour objectif d’accéder aux informations sur l’évolution des propriétés pétrophysiques, de la microstructure et des comportements mécaniques des échantillons de carbonates sous l’effet de l’altération chimique.

Les échantillons intacts sont donc altérés puis faisant l’objet d’une étude de l’évolution des propriétés pétrophysiques, de la microstructure

La caractérisation du comportement mécanique de la roche a été réalisée sous la cellule triaxial

En raison de caractère destructif de l’essai, l’étude de l’évolution de la propriété mécanique est menée sur les échantillons intact et altérés différents.

C’est pour cette raison, plusieurs essais doivent être réalisées pour encadrer les tendances expérimentales

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Définition du programme d’essai

� Roche étudiée : calcaire d’Euville� Calcaire pur 99% de calcite� Gamme de porosité = 16,2-18,2%

� Perméabilité ~ 100 mD

� Deux objectifs:

� Étudier l’influence de la porosité sur les modules élastiques et la rupture à trois niveaux de confinement

� Pression de confinement effective : 5, 12,5 et 20 MPa

� Étudier l’impact de l’attaque de l’acide retard sur le calcaire étudiépour deux niveaux d’altération

� 3 cycles (~1% d'augmentation de porosité) et 6 cycles (~2% d'augmentation de porosité)

0 10 20 30 40 50 6016

17

18

19

20

21

22

Distance par rapport à la face d'injection (mm)

Por

osité

sca

nner

(%

)

B39 profil de porosité scanner

Le roche carbonate sélectionnée est le calcaire d’Euville. Il s’agit d’un calcaire pur de 99% de calcite qui en effet le plus sensible à l’attaque acide.

La gamme de porosité varie entre 16,2 à 18,2% et la perméabilitémoyenne est de l’ordre de 100 mD

Plusieurs échantillons ont été carottés sur le bloc d’Euville. Une étude préliminaire sur les profils de porosité scanner a permit de caractériser le niveau d’hétérogénéité des échantillons carottés, conduisant à une sélection des échantillons pour le campagne de caractérisation.

Deux objectifs sont définis :

Le premier est d’étudier l’influence de la porosité sur les modules élastiques et la rupture à trois niveaux de confinement.

Six échantillons intacts de deux différents niveaux de porosité ont étésélectionnées pour l’essai triaxial à trois niveaux de confinement effectifs

Le deuxième est d’étudier l’impact de l’attaque de l’acide retard sur le calcaire étudié.

Deux niveaux d’altération issue respectivement à 3 et 6 cycles de traitement acide retard ont été définis.

Six échantillons intacts de même niveau de porosité ont également étésélectionnées pour deux niveaux d’altération

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Évolution de la propriété pétrophysique

� Dissolution homogène le long des échantillons � Augmentation : contrôlée par le nombre de cycle de traitement

� 3 cycles : porosité additionnelle de 1.0%±0.2%� 6 cycles : porosité additionnelle de 1.9%±0.2%

Évolution de la porosité

H2 B18 B6 B9 H1 B12 H15 H13 H19 H4 B19 B16 H17 B13 H16 B5 B1 H9 H1016

17

18

19

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Référence des échantillons

Por

osité

par

pes

ée (

%)

intact

intact3 cycles 6 cycles

0 10 20 30 40 50 6016

17

18

19

20

21

22


Por

osité

sca

nner

(%

)

B39 avant altérationB39 après altération (3 cycles)

La figure reporte les références des échantillons sélectionnés pour la compagne expérimentale en fonction de la porosité par pesée.

Ces sont les échantillons à deux différents niveaux de porosités pour la caractérisation du comportement mécanique à l’état sain.

Ces sont les échantillons de même niveau porosité initial sélectionnés pour deux niveaux d’altération chimique

Après l’altération chimique, on observe une dissolution homogène le long des échantillons du calcaire d’Euville.

Le profil de porosité scanner est identique entre deux états intact et altéréavec une simple transition vers la porosité plus élevée.

L’augmentation de la porosité dépend du nombre de cycle de traitement : autour de 1% a également été observé pour les échantillons subis 3 cycles de traitement acide, puis 1.9% pour les échantillons subis 6 cycles de traitement acide.

On note que les échantillons altérés à deux différents niveaux d’altération sont également distingués en deux niveau de porosité final.

Les 12 échantillons sont ensuite conduits à l’essai triaxial pour caractériser le comportement mécanique des échantillons à l’état intact et altéré

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Évolution des propriétés mécaniques

� Mesure dans une phase de déchargement� Affaiblissement des propriétés élastiques sous l’effet de l’altération� Chute plus marquée pour le module de cisaillement

Propriétés élastiques drainées

0 10 20 30 40 500

20

40

60

80

Porosité finale (%)

K0 (

GP

a)

Bemer et al., 2004Autres carbonatesEuvilles intactsEuvilles 3 cyclesEuvilles 6 cycles

0 10 20 30 40 500

10

20

30

40


µ (G

Pa)

Bemer et al., 2004Autres carbonatesEuvilles intactsEuvilles 3 cyclesEuvilles 6 cycles

14 16 18 20 2210

12

14

16

18

20

22

24

26


K0 (

GP

a)

14 16 18 20 224

6

8

10

12

14

16

18


µ (G

Pa)

L’ensemble des échantillons intacts et altérées sont testés à l’appareil triaxial pour caractériser le comportement géomécanique du calcaire d’Euville.

On présente tout d’abord ici l’évolution des modules élastiques drainés.

Il s’agit du module de compressibilité K0 et du module de cisaillement mu

Les modules élastiques drainés sont mesurés au cours d'une phase de déchargement

La figure reporte des données des modules élastiques des échantillons d’Euville à l’état intact et altéré avec les données des autres carbonates àl’état intact dans la littérature.

La courbe en bleu est le modèle proposé par Bemer. Il s’agit des relations empiriques reliant les propriétés élastiques des carbonates à la seule valeur de porosité. Les incertitudes associées sont relativement importantes, mais ces expressions permettent d'obtenir facilement les ordres de grandeur des propriétés recherchées.

Les modules mesurés des échantillons intacts sont cohérents avec la tendance expérimentale des autres échantillons carbonates intacts.

Si l’on fait un zoom, on remarque que, pour les échantillons altérés, une affaiblissement des propriétés élastiques sous l’effet de l’altération.

La chute est plus marquée pour le module de cisaillement.

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0 0.2 0.4 0.6 0.8 10

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40

60

B9 (pc'= 20 MPa)

q (M

Pa)

εεεε (%)

LVDT

0 0.2 0.4 0.6 0.8 10

20

40

60

B21 (pc'= 5 MPa)

q (M

Pa)

εεεε (%)


Résistance à la rupture� Comportement mécanique

� Rupture fragile observée sous les faibles pressions de confinement (5 et 12.5 MPa)

� Rupture ductile observée pour le plus grand niveau de confinement (20 MPa)

� Échantillon de faible porosité : généralement plus résistant

� Effet de l’altération chimique� Diminution de la résistance� Effet supplémentaire de l’attaque

chimique?

0 10 20 30 400

20

40

60

p' (MPa)

q ru

ptur

e (M

Pa)

B13 (3 cycles, 18,7%)

H9 (6 cycles, 19,5%)

B16 (3 cycles, 18,7%)

B1 (6 cycles, 19,2%)

H17 (3 cycles, 18,7%)

H10 (6 cycles, 19,5%)

B18 (17,2%)

H1 (17,9%)

B6 (17,2%)

B12 (18,0%)

B9 (17,3%)

H15 (18,1%)

Quant à la résistance de la rupture, les paramètres étudies sont les points de rupture sur le plan q et p’

Le comportement à la rupture du calcaire d’Euville est typique des carbonates

La rupture de type fragile pour les échantillons intacts et altérés testés aux faibles pressions de confinement.

caractérisée par un pic de contrainte déviatorique marqué et associée à une perte totale de la capacité de l’échantillon

La rupture ductile est observée pour le plus grand niveau de confinent. on n’observe plus de maximum de contrainte déviatorique, l’échantillon conservant malgré son endommagement une certaine capacité à reprendre le chargement axial exercé.

La figure reporte sur le plan q-p’ les données à la rupture des échantillons testés à l’état intact et altéré.

Une roche de porosité donnée est en effet généralement plus résistante qu’une roche de même nature et de porosité plus élevée.

On remarque également une diminution de la résistance à la rupture pour les échantillons altérés.

La diminution de la résistance est en raison de l’augmentation de la porosité sous l’effet de l’altération chimique.

La question est de savoir s’il existe une autre effet supplémentaire de l’attaque chimique sur la diminution de la résistance

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q ru

ptur

e (M

Pa)

B9H15

H17 (3 cycles)H10 (6 cycles)

pc'= 20 MPa

16 17 18 19 200

20

40

60


q ru

ptur

e (M

Pa)

B18H1

B13 (3 cycles)H9 (6 cycles)

pc'=5 MPa

16 17 18 19 200

20

40

60


q ru

ptur

e (M

Pa)

B6B12

B16 (3 cycles)B1 (6 cycles)

pc'= 12,5 MPa

Il s’agit a maintenant d’utiliser les résultats pour quantifier l’effet supplémentaire de l’altération chimique.

La figure donne la résistance à la rupture de l’ensemble des échantillons intacts et altérés en fonction de la porosité finale pour chaque niveau de confinement.

Pour les faibles niveaux de confinement, l’évolution de la résistance diminuent linéairement avec l’augmentation de la porosité. Quant aux échantillons testés à forte confinement, on a vu une diminution significative de la résistance à la rupture avec l’augmentation de la porosité.

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16 17 18 19 200

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q ru

ptur

e (M

Pa)

B18H1

B13 (3 cycles)B30 (3 cycles)H9 (6 cycles)

pc'=5 MPa

16 17 18 19 200

20

40

60


q ru

ptur

e (M

Pa)

B9H15H19

H17 (3 cycles)B19 (3 cycles)H10 (6 cycles)H5 (6 cycles)

pc'= 20 MPa

16 17 18 19 200

20

40

60


q ru

ptur

e (M

Pa)

B6B12H2

B16 (3 cycles)H4 (3 cycles)B1 (6 cycles)B5 (6 cycles)

pc'= 12,5 MPa

� On ne voit pas les conséquences de l’effet chimique supplémentaire sur la résistance par rapport à l’effet de l’augmentation de la porosité pour la rupture à faible confinement

� Effet chimique supplémentaire est marqué pour la rupture à forte confinement ?

Les résultats supplémentaires ont été ajoutés pour clarifier la tendance.

Pour p′c = 5 MPa, l’échantillon B30 altéré à 3 cycles de traitement acide a une résistance

quasi identique à celle de l’échantillon H1 testé à l’état intact, ce qui confirme un effet dominant

du niveau de porosité par rapport aux effets chimiques pour ce niveau de confinement associé à une rupture fragile

Pour p′c = 12,5 MPa, l’échantillon H2 testé à l’état intact et de porosité(16,4%) inférieure à la moyenne confirme la tendance d’évolution à l’état intact. L’échantillon B6 de porosité 17,2% testé à l’état intact et l’échantillon H4 de porosité (17,0%) testé après 3 cycles d’altération

présentent un niveau de résistance à la rupture similaire. Il en est de même pour l’échantillon

B5 de porosité 18,7% testé après 6 cycles d’altération et l’échantillon B16 de porosité 18,7% testé après 3 cycles d’altération.

Les résultats montrent que les effets chimiques supplémentaires n’ont pas un effet significatif en comparaison de l’effet de l’augmentation du niveau de porosité.

Pour p′c = 20 MPa, l’échantillon H19 testé à l’état intact s’inscrit dans la tendance définie par

les deux autres échantillons testés à l’état intact. L´échantillon B19 de porosité (18,2%) testé après 3 cycles d’altération présente une résistance à la rupture nettement inférieure à celle des échantillons H15 et H19 de niveau de porosité similaire testé `a l’ état intact.

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Plan






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Microstructure du calcaire d’EuvilleGrain crinoïdal

Ciment syntaxialLithoclaste

Mésoporosité

Microporosité� Propriété pétrographique

� Grain crinoïdal

� Lithoclaste microporeux � Ciment syntaxial

� Milieu de double porosité� Microporosité� Mésoporosité

10-3

10-2

10-1

100

101

1020

20

40

60

80

100

Rayon d'accès aux pores ( µµµµm)

Sat

urat

ion

de m

ercu

re (

%)

Volume de mercure injecté

10-3

10-2

10-1

100

101

1020

2

4

6

8

Pou

rcen

tage

du

volu

me

pore

ux s

atur

é (%

)

Histogram de seuil de pore

Le calcaire d’Euville étudié présente à l’échelle microscopique un microstructure granulaire à double porosité constitué des grains crinoïdaux, des ciments syntaxiaux et les lithoclastes microporeux. Le ciment syntaxial avec les lithoclastes qui présentent une forte concentration de la microporosité se trouvent autour des grains crinoïdaux.

Les grains crinoïdaux sont très peu microporeux et il s’agit d’une porositéoccluse. Pour une simplification, dans notre approche, ces grains sont considérés homogènes.

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Évolution de la microstructure avec l’altération� Essai RMN

3 cycles

3 cycles ∆Φ=0,9%

∆Φ=1%

0 10 20 30 40 50 6016

17

18

19

20

21

22


Por

osité

sca

nner

(%

)

B39 avant altérationB39 après altération (3 cycles)B39 après altération (6 cycles)

� Impact de l'acide :� Espace des mésopores : mineur� Espace des micropores : major

� Espace de micropores semble être plus sensible à la dissolution

pore

pore

b V

S

TT 222

11 ρ+= T2~V/S

� Milieu : double porosité� Faible T2 <200 ms : espace de

micropores� T2 élevé >200 ms : espace de

mésopores[ Vincent et al., 2011]

Afin de pouvoir définir un modèle prédictif par approche micromécanique du comportement du calcaire et son évolution sous l’effet de l’altération chimique.

L’information concernant l’impact de l’effet chimique sur la microstructure de la roche est indispensable.

Pour ce fait, une étude quantitative par essai RMN a été réalisée.

Un échantillon de taille 40*60 a été sélectionnée puis altérésuccessivement à trois et six cycles de traitement acide.

Le profil de RMN a été mesurée entre les états intact, altérés à trois cycles et 6 cycles.

On a observé une augmentation de l’ordre de 1% après chaque 3 cycles de traitement acide

La figure présente le profil de temps de relaxation T2 de l’échantillon d’Euville B39 à l’état intact. On rappelle que le spectre RMN correspond àune courbe de distribution du paramètre V/S équivalent en dimension à un rayon de pore.

La structure poreuse du calcaire d’Euville est caractérisée par une double porosité. Par contre on ne voit pas une distribution bimodale du profil de T2. L’explication provient d’un effet de couplage entre les deux systèmes des pores du milieu (Vincent et al., 2011). Une valeur limite de T2 = 200 ms a eté retenue comme frontière entre les deux familles de pores.

Les résultats de RMN après 3 et 6 cycles de traitement acide a montréune impact sur les deux espaces poreux, pourtant l’espace de micropores semble être plus sensible à la dissolution

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Évolution de la microstructure avec l'altération� Essai de porosimétrie au mercure (HPMI)

3

+ 3 cyclesH22_ 2_3cycles

Couper

Couper

H22_1_intact

H22 1

3 cycles

2

Couper

H22_3_6cycles

� Zone non accessible par acide

� Altération localisée dans les zones de micropores

� Acide n’a pas effet significatif sur les familles de mésopores

On présente ici la caractérisation de l’évolution de la microstructure par l’essai de porosimétrie au mercure.

On sélectionne tout d’abord un échantillon du calcaire d’Euville de taille 40*80 mm. Le schéma à gauche montre des étapes pour préparer trois mini échantillons à trois différents niveau d’altération : intact, altéré à 3 cycles et altéré à 6 cycles

La figure représente les courbes de la distribution de rayon d’accès aux pores et les courbes des volume cumulé corrigés pour les trois échantillons intact, altérés à 3 et à 6 cycles. Le terme corrigé s’explique la correction de la différence de taille des trois échantillons.

On remarque une zone dans laquelle les profils des courbes de distribution du rayon sont superposés. Ce qui traduit l’existence d’une zone non accessible par l’acide. On observe également dans la zone de mésopores des profils similaires de courbes de distributions du rayons pour les échantillons intacts et altérés. L’acide n’aurait alors pas effet significatif sur cette famille de mésopores.

Il est raisonnable de conclure que l’attaque acide a principalement localisée dans les zones de microporosité.

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Essais de nano-indentation

� Mesure du module de Young d’une phase solide� Nanoindenteur MTS NanoXP équipé d’une point Berkovich

en diamant

Optique sous essai5 µm 5 µm 5 µm

6 cycles

sain

altéré

Pour caractériser l’évolution de la propriété mécanique des échantillons àl’échelle microscopique. Les essais de nano-indentaion on été utilisés.

Cette essai a pour objectif de mesurer le module de Young d’une phase solide.

Les mesures ont été effectuées au moyen d’un nanoindenteur MTS XP équipé d’une pointe Berkoviche en diamant.

L’appareil est également équipé d’une microscope optique pour la sélection de la zone indentée.

Vue de la faible contraste des phases dans le calcaire d’Euville, seuil la différence entre le grain et le vide a été observée sous l’optique.

On est donc contrainte de réaliser plusieurs séries d’essais en passant d’un grain à l’autre.

Les essais ont été réalisés sur deux échantillons intact et altéré à 6 cycles

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0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 1000

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

E (GPa)Fr

éque

nce

cum

ulée

(%

)

échantillon intact

Essais de nano-indentation

-4 -2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 220

30

60

90

Points d'indentation

E (

GP

a)

� Présence d'une zone de raideur plus faible à l’interp hase des grains� Endommagement chimique limité à cette zone

Séries des essais sur l’échantillon intact

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 1000

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

E (GPa)F

réqu

ence

cum

ulée

(%

)

échantillon intact

échantillon altére

La figure présente les résultats de plusieurs séries de test en passant d’un grain à autre.

Différents couleurs et symboles représentent les différents séries réalités.

On observe une zone de faible de raideur situé dans la zone d’interphase de deux grains.

La figure à droit présent la courbe de fréquence cumulée associée àchaque valeur de E, c’est-à-dire la somme des fréquences de tous les valeurs inférieurs à la classe considérée. La courbe obtenue a montréqu’environ 20% des points d’indentation présentent un module élastique inférieur à 50 GPa.

Des autres séries de test en passant d’un grain à autre ont été effectués sur l’échantillon altéré à 6 cycles.

On compare ensuite deux courbes des fréquences cumulés des modules de Young de 2 échantillons intact et altéré.

On remarque que pour les valeurs de E inférieurs à 50 GPa, la courbe de la fréquence cumulée de l’échantillon altéré est décalé vers la gauche. Pour les valeurs de E plus élevées, les deux courbes sont confondues. L’altération induit donc une diminution des modules d’élasticité des zones de faible raideur (zone d’interphase)

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Plan






C’est dans cet optique, on va présenter ensuite la caractérisation expérimentale à l’échelle de l’échantillon

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Description de la morphologie du modèle

Couche microporeuse

Noyau de calcite

Microporosité

Mésoporosité

Lithoclaste

Ciment syntaxial

� Description approchée de la géométrie

� Modèle à double porosité et modélisé à deux échelles

� Grandeur microscopique� φ : porosité de la couche

� Grandeur mésoscopique� fc : fraction volumique de la couche� fnoy : fraction volumique du noyau� f : mésoporosité (f+fc+fnoy = 1)� Φ : porosité totale

Grain crinoïdal

Ciment syntaxial

Lithoclaste

Le calcaire d’Euville étudié présente à l’échelle microscopique un microstructure granulaire à double porosité constitué des grains crinoïdaux, des ciments syntaxiaux et les lithoclastes microporeux. Le ciment syntaxial avec les lithoclastes qui présentent une forte concentration de la microporosité se trouvent autour des grains crinoïdaux.

Les grains crinoïdaux sont très peu microporeux et il s’agit d’une porositéoccluse.

Pour une simplification, dans notre approche, ces grains sont considérés homogènes.

Cette description nous permet, dans le sens d’une approche d’homogénéisation, de considérer la microstructure comme un assemblage de grains composites et de mesopores. Le grain composite se compose d’un noyau de calcite représentant le grain crinoïde entourépar une couche d’interphase microporeuse. Cette dernière représente de manière approchée l’ensemble des minéraux de calcites formant le ciment syntaxial et les lithoclastes.

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Étapes d’homogénéisation

� Méso - Macro� Grain composite : noyau de

calcite + couche d’interphase microporeux

� Mésopores

Échelle mésocopique

� Micro – Méso : couche d’interphase� Solide : grain sphérique� Micropore : pores sphériques

Échelle macroscopique

Couche d’interphase (fc)Noyau de calcite (fnoy)

Mésopore (f)

Échelle microscopique

Micropore (ɸ)Solide

Échelle mésocopique

rnoy

rc

ρ =rc/rnoy-1

La description conduit à distinguer deux échelles dans la microstructure du matériau :

L’échelle mésoscopique est celle du grain composite avec les mésopores.

Les grains composites sont constitués d‘un noyau de calcite entouré par une couche microporeuse.

La couche est regardée de façon homogénéisée à cette échelle.

L’échelle microscopique est celle de la couche microporeuse. Un VER de ce matériau révèle un second niveau d’hétérogénéité, en distinguant les minéraux de calcite et les micropores intercristallins.

Le comportement homogénéisé à cette échelle est utilisé dans l’étape d’homogénéisation suivante.

On introduit ensuite la notation de rho définie comme le rapport de l’épaisseur de la couche par rapport à le rayon de grain composite.

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Homogénéisation linéaire : module élastique homogénéisé

� Phase solide sphérique : élastique linéaire isotrope (ks et µs)

� Pore : sphérique (porosité ɸ)

kc(ks,µs,φ)

µc(ks,µs,φ)

� Grain composite :� Noyau de calcite : knoy et µnoy, fnoy

� Couche d’interphase : kc, µc et fc� Mésopore (f)

Schéma auto-cohérent

Problème d’Eshelby (1957)

kac(kc,µc,knoy,µnoy,ρ,f)

µac(kc,µc,knoy,µnoy,ρ,f)

Schéma auto-cohérent généralisé

[Dormieux et al. 2007]

Mic

ro-M

éso

Més

o-M

acro

(1+ρ)3-1=fc/fnoy

Pour déterminer les propriétés élastiques macroscopiques, on commence par déterminer les propriétés élastiques homogénéisées de la couche microporeux.

A l’échelle microscopique, la phase solide est supposée d’avoir un comportement élastique linéaire isotrope caractérisé par le module de compressibilité ks et de cisaillement mu.

En utilisant le schéma auto-cohérent avec la solution du problème d’Eshelby, on obtient les propriétés homogénéisés du milieu.

A l’échelle mésoscopique, les noyau de calcite a un comportement élastique linéaire isotrope et une fraction volumique fnoy.

La couche microporeux est regardée de façon homogénéisée à cette échelle. Les propriétés élastiques macroscopiques sont obtenus en utilisant le schéma auto-cohérent généralisé. Ces propriétés dépendent d’une part des grandeurs mécaniques : modules élastiques du noyau, de la couche microporeux et d’autre part des grandeurs géométriques du matériau rho et f.

Avec f est la mésoporosité, et rho est calculé par l’expression

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Estimation des paramètres d’entrée du modèle

� Propriétés géométriques explicitement dans le modèle (ρ,f,φ)

� Propriétés géométriques fondamentales� fc : fraction volumique des

lithoclastes et du ciment syntaxial

� ηf : f/Φ = ηf

� Φ : porosité par pesée

Grain crinoïdal

Ciment syntaxial

Lithoclaste

Image de lames minces fc = [25%-30%]

Image de microtomographie + HPMI

ηf = [45%-55%]

ηf et fc : propriétés intrinsèques

φ = (Φ - f )/fc = Φ (1- ηf )/fc

(1+ρ)3-1=fc/fnoy=fc/(1-f-fc)

Comme on vient de présenter, les propriétés élastiques macroscopiques dépendent d’une part des grandeurs mécaniques et d’autre part des grandeurs géométriques du matériau rho et f.

Les grandeurs géométriques mésoscopiques explicitement intervenant dans le modèle sont rho et f. et phi pour le grandeur géométrique microscopique. Ils sont déterminées via trois paramètres fondamentaux fcetaf et Phi qui sont accessible par les mesures expérimentales.

Les relations entre rho, f et phi avec les paramètre géométriques fondamentales sont :

L’estimation de fc est effectuée grâce aux images de lames minces

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� Propriétés mécaniques

� knoy, µnoy : essai de nano-indentation, � ks,µs : analyse inverse

� Analyse inverse pour l’échantillon intact



kc,µc

ks, µs

ηf, fc, Φ

kac µac knoy, µnoyexpérimental

1ère calcul

kc,µc

φ2ère calcul

kc(ks,µs,φ)

µc(ks,µs,φ)

Propriétés intrinsèques

propriétés intrinsèques

� Difficultés : fc ϵ [25%-30%]

� ηf ϵ [45%-55%] Incertitude ks±0,4ks, µs ±0,1µs

Estimation des paramètres d’entrée du modèle

Les grandeurs géomécaniques sont les propriétés élastiques de noyau de calcite et les propriétés élastiques de la phases solides de la couche microporeuse. Les propriétés élastiques du noyau sont estimées par les essais de nano indentation. Les modules élastiques de la phase solide de la couche sont les grandeurs microscopiques qui sont difficilement déterminés par le moyen expérimental.

On utilise le calcul inverse pour déterminer ce paramètre.

Dans le premier calcul, lors que les paramètres géométriques. en introduisant les mesures des propriétés élastiques macroscopiques et des modules du noyau dans l’expression, on obtient les modules élastiques de la couche microporeuse.

A partir des données de la porosité de la couche avec ses modules homogénéisés, on peut déterminer les propriétés élastiques de la phase solide.

Les difficultés rencontrées dans cette approche vient du fait que les données géométriques sont compris dans un intervalle de confiance qui pourrait génère les incertitudes dans la détermination de ks et mus

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Altération chimique

µc(ks,µs,φ) µac(ks,µs,φa)

kc(ks,µs,φ) φ φa=φ+∆Φ/fckac(ks,µs,φa)M

icro

-Més

o



kaac(ka

c,µac,knoy,µnoy,ρ,f)

µaac(ka

c,µac,knoy,µnoy,ρ,f)

Altération chimique

Més

o-M

acro

� Hypothèses� Espace mésoporeux intergranulaire restant inchangé (f, fc = constant)� Dissolution principalement localisée dans la zone d’interphase microporeuse

formant le paroi des mésopores

Avant altération

Après altération

La conjonction des preuves venant des natures différentes par essais de RMN, des essais de porosimétrie au mercure nous permet de montrer que la dissolution chimique est principalement localisée dans la zone microporeuse formant le paroi des mésopores. L’augmentation importante de la porosité induit une diminution significative des propriétés mécaniques de cette région, conduisant à la diminution des propriétés mécaniques observées à l’échelle macroscopique.

En terme de modélisation, avec l’augmentation de la porosité dans la couche, on calcule de nouveau les modules d’élasticité homogénéisés après l’altération chimique.

Les propriétés macroscopiques à l’état altéré sont obtenus en remplaçant kc et muc dans l’expression par les propriétés altérés

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Modélisation des propriétés élastiques

15 16 17 18 19 200

5

10

15

20

25

Porosité initiale (%)µµ µµ

ac (

GP

a)

Modèle sainModèle (6 cycles)Echs sainsEchs altérés (6 cycles)

15 16 17 18 19 200

10

20

30

40

50

Porosité initiale (%)

k ac (

GP

a)

Modèle sainModèle (6 cycles)Echs sainsEchs altérés (6 cycles)

fc=0,27 ηf=0,45 knoy= 58,8 GPa µnoy= 28,6 GPa µs = 18,3 GPaks=52,3 GPa

� Altération principalement localisée dans la zone microporeuse permettant à capter la diminution significative des modules élastiques des échantillons altérés à 6 cycles

Les figures présentes les résultats de la modélisation des modules élastiques macroscopiques à l’état intact et altéré à 6 cycles. Les paramètres géométriques intrinsèques fc et etaf sont estimés de l’ordre 0,27 pour fc et 0,45 pour etaf. Les paramètres géomécaniques obtenus par essai de nano-indentaion et analyse inverse sont respectivement données comme suite:

Par construction la modélisation des modules élastiques macroscopiques à l’état intact sont cohérents avec les données expérimentales.

On remarque également un accord satisfaisants entre les résultats modélisés avec les données expérimentales des échantillons altérés à 6 cycles.

Donc le fait que l’Altération principalement localisée dans la zone microporeuse permettant à capter la diminution significative des modules élastiques des échantillons altérés à 6 cycles

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Homogénéisation : résistance à la rupture

� Modélisation de la rupture ductile et fragile� Modèle morphologique : validé en élasticité� Hypothèse : noyau de calcite infiniment rigide

� Deux critères locaux envisagés :� Critère de von Mises � Critère de Drucker-Prager

Modélisation de la rupture ductile avec un critère local de la phase solide de la couche microporeuse de von Mises

Dans le cadre de ce travail, l’approche micromécanique a également étédéveloppée pour modéliser la résistance à la rupture du calcaire d’Euville.

De type de rupture a été modélisé : ductile et fragile.

Le modèle est proposé dans l’hypothèse que le noyau de calcite est infiniment rigide.

Deux critères locaux sont envisagés :

Critère de von Mises

Critère de Drucker Prager.

En raison d’un limite de temp, nous présentons ici

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Homogénéisation non linéaire : résistance à la rupture ductile

� Échelle microscopique� Grain solide : critère de résistance

0CJ~

L

I~

)σ~(f 22

2

j

1sj ≤−+

= ∞→jL

Critère de von Mises

C : constante de von Mises

Définition d’une fonction d’appui du critère

Mic

ro-M

éso

Technique d’homogénéisation non-linéaire [Dormieux et al. 2006]

Critère elliptique de la couche

)2)(1(1C)J3

(1I)36(1

)(3)σ(f 2

221

c φφφφφφ −−−−+

−−=

deux premiers invariants du tenseur de contrainte21 J

~,I

~

Comportement non linéaire

visqueux fictif2

21

2js J

~I~

36

L2C)d

~(π ′+′= d

~:)d

~(C)d

~(

d

πσ~ s

s

=∂∂=

deux premiers invariants du tenseur de taux de déformation

21 J~

,I~ ′′

A l’échelle microscopique, le critère de résistance de la phase solide est définit par , lorsque L tends vers l’infini, on retrouve le critère de vonMises.

C est la constante caractéristique de von Mises.

A partir d’un critère elliptique, on peut définir un fonction d’appui sous forme avec I1’ J2’ :

Le définition de la fonction d’appui nous permet de définir un comportement non linéaire visqueux fictif pour la phase solide.

En utilisant la technique d’homogénéisation non-linéaire on arrive àdéterminer le critère de résistance homogénéisé de la couche.

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Homogénéisation non linéaire : résistance à la rupture ductile

� Échelle mésoscopique� Grain composite : noyau rigide + couche d’homogène

Critère elliptique macroscopique

Définition d’une fonction d’appui du critère

222

2

1c TCJL

I)σ(f −+

=φ

φ)1(12L

−=)/3(3

)2)(1(1T

φφφ

−−−=

Més

o-M

acro

)2)(1(1C)J3

(1I)36(1

)(3)σ(f 2

221

c φφφφφφ −−−−+

−−=

Comportement non-linéaire

visqueux fictif2

21

2c JI

36

L2CT)d(π ′+′= d:)d(C)d(

d

πσ

cc

=∂∂=

Technique d’homogénéisation non-linéaire

22d

2m C

B

Σ

A

Σ =+A=A(ηf,fc,φ)B=B(ηf,fc,φ)

∂Ghom

À l’échelle mésoscopique, le noyau est supposé infiniment rigide. La couche microporeuse est regardée de façon homogénéisée.

Le critère de résistance reste donc à dépendre du critère de résistance de la couche qui vient d’être déterminé à l’étape précédente.

Le critère de la couche est simplifié sous forme :

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Estimation du paramètre d’entrée du modèle

� Propriétés géométriques : ηf, fc, Φ (présentées ci-dessus)

� Propriétés mécaniques� C : constante de von Mises de la phase solide de la couche

ηf, fc, Φ

Σm Σd

C22d

2m C

B

Σ

A

Σ =+A=A(ηf,fc,φ)B=B(ηf,fc,φ)

� Résistance altérée

ηf, fc, Φ, ∆Φ

C

22d

2m C

B

Σ

A

Σ =+A=A(ηf,fc,φa)

B=B(ηf,fc,φa)

φa=φ+∆Φ/fc

� Analyse inverse pour les échantillons intacts

Σd Σm

∂Ghoma∂Ghom

On présente maintenant l’estimation des paramètres d’entrée du modèle.

Les paramètres géométriques ont été validées dans la partie précédente

Les grandeurs mécaniques est la seule constante caractéristique de vonMises.

On n’arrive malheureusement pas à déterminer ce paramètre par notre moyen expérimental.

Dans notre approche, l’analyse inverse a été utilisée

Une fois C est déterminée, pour modéliser les domaines de résistances des échantillons altérés, on intro

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Modélisation de la rupture ductile

� Détermination de C par analyse inverse

931646,631,60,172B26

931653,133,80,179B35

992046,635,60,183H19

99,520 48,236,20,181H15

C (MPa)p’c (MPa)Σm (MPa)Σd (MPa)Φéchs

0 10 20 30 40 50 60 70 800

10

20

30

40

50

60

70pc'=16 MPa, C=93 MPa

-ΣΣΣΣ m (MPa)

ΣΣ ΣΣd (

MP

a)

B35 ( ΦΦΦΦ=0,169)

B26 ( ΦΦΦΦ=0,179)

B34(3 cycles, ΦΦΦΦ=0,185)

B32(6 cycles, ΦΦΦΦ=0,192)

Modèle B35

Modèle B26

Modèle B34 (3 cycles)

Modèle B32 (6 cycles)

pc'=16 MPa, C=93 MPa

0 10 20 30 40 50 60 700

10

20

30

40

50

60

-ΣΣΣΣ m (MPa)

ΣΣ ΣΣd (

MP

a)

H15 (ΦΦΦΦ=0,181)

H19 (ΦΦΦΦ=0,183)

H17(3 cycles, ΦΦΦΦ=0,187)

H5(6 cycles, ΦΦΦΦ =0,185)

H10(6 cycles, ΦΦΦΦ=0,195)

Modèle H15

Modèle H19

Modèle H17 (3 cycles)



pc'=20 MPa, C=99 MPa

1) Présente du table,

2) C est différent mais restant la même pour un niveau

3) La valeur moyenne

Par construction la modélisation du domaine de résistance à l’état intact sont cohérents avec les données expérimentales.

On remarque également un accord satisfaisants entre les résultats modélisés avec les données expérimentales des échantillons altérés.

Pour le niveau de 16MPa, on observe également un accord très satisfaisant

Le modèle proposé et l’hypothèse prise en compte sont pertinent pour modéliser l’évolution de la résistance du calcaire d’Euville sous l’effet de l’altération chimique

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Conclusions

� Propriétés pétrophysiques :� Augmentation de la porosité (contrôlée expérimentalement)� Pas de tendance claire sur l’évolution de la perméabilité

� Diminution des propriétés élastiques� Diminution de la résistance

� Faible confinement : porosité gouvernant le niveau de résistance

� Fort confinement : effet supplémentaire de l’altération chimique en plus de l’augmentation de la porosité

� Diminution des propriétés mécaniques essentiellement engendrée par la modification des propriétés du ciment syntaxial et les lithoclates microporeux

Effet de l’altération chimique

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Conclusions

� Morphologie proposée : milieux double porosité à deux échelles� Simple mais permettant un calcul analytique

� Résultat de modélisation� Satisfaisant pour l’élasticité et la résistance

� Analyse inverse � Importante pour déterminer les paramètres manquant du modèle

� Limitations� Incertitudes associées aux informations sur la microstructure (ηf et fc)� Impacts des incertitudes sur l’analyse inverse

Modélisation

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Perspectives

� Affiner les mesures des paramètres de la microstructure

� Clarifier le rôle du confinement� Mise en place de schéma d’homogénéisation

numérique (FFT…)

Soutenance de thèse_MinhTuan

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