Mode d'emploi Titrateur TitroLine alpha - SI Analytics · ISO DIS 8655 and the normative document...

T A B L E D E S M A T I E R E S

Version 990819 F

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Mode d'emploi TitrateurTitroLine alpha

T A B L E D E S M A T I È R E S .......................................................................................... PAGE

1 Caractéristiques techniques du Titrateur TitroLine alpha ............................ 211

1.1 Sommaire ........................................................................................................................... 211Déclaration de Conformité .................................................................................................. 212

1.2 Instructions d’avertissement et de sécurité ........................................................................ 215

2 Installation et mise en service ........................................................................................... 216

2.1 Déballage et installation ...................................................................................................... 2162.1.1 Montage de la “carte mémoire“ .......................................................................................... 2162.1.2 Démontage de la “carte mémoire“ ...................................................................................... 2172.1.3 Montage du support (accessoires spéciaux) ...................................................................... 2172.2 Remplacement de l’unité interchangeable ......................................................................... 2182.3 Remplacement du dispositif de dosage ............................................................................. 2212.4 Possibilités de combiner le Titrateur TitroLine alpha avec d’autres appareils .................... 223

3 Montage du Titrateur TitroLine alpha ........................................................................... 225

4 Connexions du Titrateur TitroLine alpha .................................................................... 226

4.1 Amplificateur de mesure (signal d’électrode) ..................................................................... 226

5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha ......................................................................... 227

5.1 Affichage mulitifonctions ..................................................................................................... 2275.1.1 Réglage du contraste ......................................................................................................... 2275.2 Paramétrage du Titrateur TitroLine alpha avec un clavier ................................................ 2275.3 Le menu ............................................................................................................................. 2305.4 Menu „MODE“ .................................................................................................................... 2325.4.1 <<MTH>> ........................................................................................................................... 2325.4.2 <<CALC>> ......................................................................................................................... 2495.4.3 <<DOC>> ........................................................................................................................... 2565.4.4 <<STD>> ............................................................................................................................ 2585.4.5 <<LIST>> ........................................................................................................................... 2595.4.6 <<PRN>> ........................................................................................................................... 2605.4.7 <<MESURE>> .................................................................................................................... 2615.5 Menu „INIT“ ........................................................................................................................ 2615.5.1 <<TIME>> .......................................................................................................................... 2615.5.2 <<COPY>> ......................................................................................................................... 2615.5.3 <<CAL>> ............................................................................................................................ 2625.5.4 <<RS>> .............................................................................................................................. 2645.5.5 <<PASSW>> ...................................................................................................................... 2655.5.6 <<SYS>> ............................................................................................................................ 2665.5.7 <<CNTRY>> ....................................................................................................................... 2695.6 Menu „CAL“ ........................................................................................................................ 2705.7 Editer les données venant d’une balance connectée ......................................................... 2715.7.1 Utilisation ............................................................................................................................ 2715.7.2 Fonction d’édition (AD) ....................................................................................................... 2715.7.3 Fonction d’édition (IN) ........................................................................................................ 2725.7.4 Fonction d’édition (OW) ..................................................................................................... 2725.7.5 Fonction d’édition (DL) ....................................................................................................... 2725.8 Messages d’erreurs ............................................................................................................ 2735.8.1 Messages d’erreurs au cours de la titration ....................................................................... 2735.8.2 Messages d’erreurs en mode d’étalonnage ....................................................................... 273

Version 990819 F

210T A B L E D E S M A T I E R E S (suite)

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6 Etablissements des méthodes avec le Titrateur TitroLine alpha ....................... 274

6.1 Titration de l’acide sulfurique .............................................................................................. 2746.2 Titration d’un acide inconnu ............................................................................................... 2826.3 Chlorure dans l’eau ............................................................................................................ 2906.4 Détermination de l’eau selon Karl-Fischer ......................................................................... 2936.5 pH-stat dans des échantillons de sol ................................................................................. 298

7 Entrées/sorties permettant l’échange de données .................................................. 302

7.1 Interfaces RS-232-C .......................................................................................................... 3037.2 Connexion du clavier .......................................................................................................... 3037.3 Connexion du bloc d’alimentation ...................................................................................... 3037.4 Interface Centronics ........................................................................................................... 3047.5 Commande du Titrateur TitroLine alpha par la sortie RS-232-C ...................................... 305

8 Entretien du Titrateur TitroLine alpha .......................................................................... 306

8.1 Entretien et maintenance des entrées de mesure ............................................................. 3068.2 Entretien et maintenance de la burette .............................................................................. 306

9 Stockage et transport ............................................................................................................ 307

10 Index ............................................................................................................................................. 308

211Chapitre 1 Caractéristiques techniques

1 Caractéristiques techniques du TitrateurTitroLine alpha

1.1 SommaireLe Titrateur TitroLine alpha est un ordinateur de titration autonome qui, grâce àson processeur et son matériel permet de réaliser de multiples titrations en labo-ratoire.

Appareils pouvant être connectés au Titrateur TitroLine alpha:− capteurs pour mesures en pH, mV, °C et pour titrations Karl-Fischer− imprimante avec interface série (RS-232-C) ou parallèle (Centronics)

- EPSON compatible -− Agitateur TM 125 (un bloc d’alimentation TZ 1848 supplémentaire est néces-

saire)− Mini-clavier TZ 2825, clavier PC (clavier PC mulitfonctions ou clavier XT)− PC pour le transfert des résultats− balance pour analyses8 méthodes mémorisables au maximum permettent de réaliser les titrations pH,redox, Karl-Fischer et pH-stat.Utilisations du Titrateur TitroLine alpha:− détermination acide-base en solutions aqueuses, TA - TAC− détermination acide-base en solutions non-aqueuses, p.ex. TAN, TBN et indice

d'acidité en polymères− titrations redox, p.ex. iodométrie, manganimétrie, chromatométrie et DCO− autres titrations mV, p.ex. en parallèle, chlorure dans l'eau, mélange d'halogè-

nes− titrations avec électrodes sensibles aux ions, p.ex. calcium, fluorure, cuivre,

sulfure− déterminations d'eau d'après Karl-Fischer− titrations pH-stat, p.ex. en biochimie et dans les échantillons de sol− valeurs caractéristiques comme indice hydroxyle ou indice de saponificationCes méthodes ne sont que des exemples ; leur application s'étend également à latechnologie alimentaire, la pharmacologie, la biochimie, le photo-finish, le contrôlede qualité et le contrôle d'opération.

Grâce à ces raccordements, le Titrateur TitroLine alpha peut être utilisédans de multiples applications.

− Une des deux interfaces RS-232-C (ordinateur) permet l'échange de donnéesavec un ordinateur - PC - ou à la sortie des données sur imprimante reliée àune interface RS-232-C.

− La deuxième interface RS-232-C (balance) permet le branchement d’une ba-lance pour analyses.

− L'interface Centronics permet la documentation des données par l'intermédi-aire d'une imprimante avec interface parallèle.

− La connexion normalisée pour un clavier PC standard permet le paramétragesimple pour de multiples fonctions.

− Une douille de jack à 2 pôles permet l'utilisation de l'Agitateur magnétiqueTM 125 ou de l'Agitateur TZ 1845.

− La vitesse d'agitation est ajustée à l’aide de l’agitateur.− L'affichage mulitfonctions à cristaux liquides avec ses menus interactifs et le

système d'étalonnage pour les électrodes pH garantissent un travail en toutesécurité avec le Titrateur TitroLine alpha.

Possibilités de connexion

Utilisations

SCHOTT-GERÄTE GmbHIm Langgewann 5

D-65719 Hofheim am TaunusDeutschland, Germany, Allemagne

15. Oktober, October 15th, 15 Octobre 1996AGQSF 0000-A033-04/990303

KONFORMITÄTSERKLÄRUNGDECLARATION OF CONFORMITYDÉCLARATION DE CONFORMITÉ

Wir erklären in alleiniger Ver-antwortung, daß das Produkt

Titrator

TitroLine alpha

auf das sich diese Erklä-rung bezieht, übereinstimmt

mit den Normen

und mit dem normativenDokument

We declare under oursole responsibility that

the product

Titration Unit

TitroLine alpha

to which this declarationrelates is in conformity

with the standards

DIN 12 650, Teil 5,

ISO DIS 8655

and the normative document

Nous déclarons sous notre seuleresponsabilité que le produit

Titrateur

TitroLine alpha

auquel se réfère cette déclara-tion est conforme aux normes

et au document normatif

Technische Daten

Titrator TitroLine alpha

15. Oktober 1996

Traduction de la version légale allemande




Caractéristiques techniques du Titrateur TitroLine alpha Etat 15 Octobre 1996

Conformité: DIN 12 650, Partie 5, signe de conformité Signe CE: Compatibilité électromagnétique selon la directive 89/336/CEE du Conseil;

Norme générique émission EN 50 081, Partie 1Norme générique immunité EN 50 082, Partie 2Directive relative à la basse tension selon la directive 73/23/CEE du Conseil,dernière modification par la directive 93/68/CEE du ConseilBase d’essai EN 60 010, Partie 1

Pays d’origine: Fabriqué en Allemagne

Partie burette: Caractéristiques techniques des tubes de dosage interchangeables:Taille du cylindre:Taille volumétrique, sélection à l’aide d’un menuVanne: Vanne à boisseau neutre au volume en polymères de hydrocarbureCylindre: 10 ml, 20 ml ou 50 ml DURAN® en verre de borosilicateProtection: Enveloppe protectrice contre les rayons ultraviolets, brun, standardTuyaux: PTFE avec protection brune contre les rayons ultraviolets

Il est permis d’utiliser les solutions suivantes:− Toute solution usuelle, les solutions énumérées dans les tables „Küster-Thiel“

(édition Walter de Gruyter) sont valables comme recommandation.− Les liquides suivants sont admis comme solvant: eau et tous les liquides organiques et inorganiques

non agressifs. Dans le cas d’un emploi de matières combustibles, il faut respecter les recommanda-tions concernant la protection contre les explosions de la caisse de prévoyance contre les accidents del’industrie chimique.

− Pour des liquides ayant une viscosité plus élevée (≥ 5 mm2/s), un point d’ébullition bas ou une tendancevers le dégagement de gaz, il est possible d’ajuster la vitesse de remplissage.

− Des liquides ayant une viscosité plus élevée dépassant 20 mm2/s ne peuvent pas être dosés.

Tube de dosageinterchangeable

Type no

Volume[ml]

Tolérances des ∅ ides cylindres en verre

[mm]

Précision *[%]

Pasle plus petit

[ml]TZ 2051 10,0 0,004 0,15 0,002TZ 2052 20,0 0,005 0,15 0,004TZ 2055 50,0 0,008 0,15 0,01

*Précision: indiquée comme incertitude de mesure avec un niveau de confiance de 95 %.

Entrées Les entrées de mesure intégrées permettent de brancher les capteurs suivants:de mesure: une électrode pH/mV,

un capteur de température (Thermomètre à résistance Pt 1000) etune double électrode en platine pour des titrations Karl-Fischer.

Entrée de mesure: Entrée pH/mV avec convertisseur de signaux 16 bits pour une résolution de très hauteprécision des valeurs mesurées pendant la tit ration et 4 degrés de filtrage des signauxPrises: douille pour électrode selon DIN 19 262 ou douille BNC

et douille 1 x 4 mm pour électrode de référence

Plagede mesure

Résolutionde l’affichage

Précision*sans capteur

Résistance d’entrée[Ω]

pH 0 ... 14 0,001 0,02 ± 1 digit > 1 • 1013U [mV] - 1900 ... 1900 0,1 1,0 ± 1 digit > 1 • 1013

® marque déposée pour SCHOTT GLAS, Mainz

Traduction de la version légale allemande




Entrée de mesure: Raccord du capteur de température pour le Thermomètre à résistance Pt 1000,Prises: douilles 2 x 4 mm et douille 1 x 2 mm.

Plagede mesure

Résolution del’affichage


T [°C] - 75 ... 175 0,1 0,2 K ± 1 digit

Entrée de mesure: Raccord Karl-Fischer (Dead-Stop) pour double électrode en platine;tension de sortie: 100 mV, variable en usine (60 ... 220 mV),raccord: douilles 2 x 4 mm.

Plage de me-sure

Résolution del’affichage


I [µA] 0 ... 100 0,1 0,2 ± 1 digit

Affichage: affichage multifonctions à cristaux liquides avec éclairage de fond: environ 65 x 110 mm,affichage de la valeur mesurée à 4½ chiffres avec virgule flottante et unité de mesure,18 mm de hauteur, 4 lignes alphanumériques (hauteur d’une ligne: 8 mm),écrans de contrôle additionnels, réglage des contrastes

Calibrage: automatiquement avec 2 solutions tampon de 8, l’ordre pendant le calibrage étant libre,il est possible de programmer 3 tampons librement définis.Solutions prédéfinies selon DIN 19 266 et NBS ou avec des valeurs pH entièrespH = 2,00; 4,00; 4,01; 6,87; 7,00; 9,08; 10,0; 12,45

Raccords: prise DIN selon DIN 19 262 pour électrode pH/mV ouBNC et douille 1 x 4 mm pour électrode de référence,douilles 2 x 4 mm et douilles 1 x 2 mm pour Capteur de température Pt 1000,douilles 2 x 4 mm pour double électrode en platine (titrations KF)

Interfaces RS-232-C: “Balance“ pour le branchement d’une balance de précisionou Changeur d’échantillons TW alpha

“Computer“ pour le branchement d’un ordinateur personnelpour la sauvegarde des données ou d’une imprimanteavec une interface série RS-232-C pour la documentation

Configuration des interfaces RS-232-C: 1200, 2400, 4800, 9600 bauds; 7 ou 8 bits par mot; bits d’arrêt: 1 ou 2; parity: even ou no (4 combinaisons programmées)

Connexion imprimante: “Printer“ Interface Centronics pour le raccordement d’une imprimanteavec une interface parallèle

Connexion clavier: “Keyboard“ mini-clavier TZ 2825 de SCHOTT-GERÄTE ou MF2 en mode XTConnexion agitateur: “Stirrer“ Agitateur TM 125,

alimentation en tension complémentaire TZ 1848 nécessaire etAgitateur TZ 1845 avec câble de raccordement TZ 1583

Alimentation secteur: “Power“ 100 ... 240 V∼ (47 ... 63 Hz); 35 VA;par bloc d’alimentation externe TZ 1849

Boîtier: Acier/polypropylène, renforcé par sphère de verre,métallisé à l’intérieur pour blindage

Face avant: PolyesterDimension du boîtier: 148 x 310 x 210 mm (l x h x p), cylindre inclusPoids: 3,5 kgConditions ambiantes: température ambiante: + 10 ... + 40 °C pour opération et stockage

humidité selon DIN 61 010, Partie 1:80 % pour des températures jusqu’à 31 °C,diminuant linéairement jusqu’à 50 % d’humidité relative à une température de

40 °C*Précision: indiquée comme incertitude de mesure avec un niveau de confiance de 95 %.

En plus, il faut tenir compte de l’incertitude de mesure des capteurs.Elle se chiffre à ∆ pH = 0,012 ... 0,03 selon DIN 19 266, Pt. 3.

Chapitre 1 Caractères techniques 215

1.2 Instructions d’avertissement et de sécuritéPour des raisons de sécurité technique et fonctionnelle, le Titrateur TitroLinealpha ainsi que le bloc d’alimentation faisant partie de la fourniture ne doîvent êtreouverts que par des personnes autorisées. Des travaux prévus à l’équipementélectrique, par exemple, ne doîvent être exécutés que par des spécialistes quali-fiés. La garantie s’éteint dans le cas d’une intervention non autorisée dans leTitrateur TitroLine alpha ainsi que dans le cas d’un endommagement involontaireou intentionnel.Le Titrateur TitroLine alpha correspond à la classe de protection III. Le TitrateurTitroLine alpha a été construit et vérifié selon EN 61 010 - 1:1993, Partie 1, Mesu-res de protection pour appareils de mesure électroniques et a quitté l’usine dansun état impeccable du point de vue de la sécurité technique. Pour conserver cetétat et pour assurer un service sans danger, l'utilisateur doit respecter les remar-ques et notes d’avertissements qui sont contenus dans ce mode d’emploi. Le blocd’alimentation TZ 1849 est construit et testé selon EN 60 950 et correspond à laclasse de protection I.Avant la mise sous tension, il faut s’assurer que la tension de service du TitrateurTitroLine alpha correspond à la tension du secteur. La tension de service est indi-quée sur la plaque signalétique. La fiche de secteur doit être insérée dans uneprise de courant avec contact de mise à la terre. L’effet protecteur ne doit pas êtreneutralisé par une rallonge sans conducteur de protection. Toute interruption duconducteur de protection à l’intérieur ou à l’extérieur du Titrateur TitroLine alphaou le desserrement de la connexion de conducteur de protection peut provoquerun danger. Une interruption intentionnelle n’est pas permise. N’utiliser que le blocd’alimentation no. TZ 1849 faisant partie de la fourniture.Ne pas entreposer ou mettre en marche le Titrateur TitroLine alpha dans des lo-caux humides.Si le fonctionnement du Titrateur TitroLine alpha ne peut être garanti sans danger,mettre le Titrateur TitroLine alpha hors de marche et le protéger pour éviter toutemise en service involontaire.Respecter également les modes d'emploi relatifs aux appareils à raccorder, p.ex.balance, imprimante, clavier, ordinateur, électrodes.Pour des raisons de sécurité, le Titrateur TitroLine alpha ne peut être utilisé quepour les fonctions décrites dans ce mode d’emploi.Le Titrateur TitroLine alpha est équipé de circuits intégrés (EPROMs). Ces circuitspeuvent être effacés à l'aide de rayons X, de rayons radioactifs ou de rayonsultraviolets. Tandis que le boîtier empêche la pénétration de rayons ultraviolets,des rayons X ou d'autres rayons riches en énergie peuvent traverser le boîtier duTitrateur TitroLine alpha et effacer le programme.Dans le cas de travaux avec des liquides qui ne correspondent pas à des moyensde titration usuels, il faut surtout tenir compte de la stabilité chimique des maté-riaux du Titrateur TitroLine alpha (v. chapitre 1.2).Dans le cas d’un emploi de liquides ayant une tension de vapeur élevée et/ou desmatières ou mélanges de matières qui ne sont pas décrits dans le chapitre 1.2comme utilisables, il faut assurer de la part de l’utilisateur un service sans dangeret sans perturbations du Titrateur TitroLine alpha.

Lors de la mise en route du cylindre, une couche microscopique du liquide de do-sage reste collée dans tous les cas sur la paroi intérieure, couche qui n’a pasd’influence sur la précision de dosage. Ce reste minime de liquide peut cependants’évaporer et corroder ou attaquer les matériaux utilisés ici (voir chapitre 8 „Entre-tien du Titrateur TitroLine alpha“).

Liquide surla paroi intérieure

216 Chapitre 2 Installation et mise en service

2 Installation et mise en service

2.1 Déballage et installation du TitrateurTitroLine alpha

Les dimensions et les fonctions du Titrateur TitroLine alpha et de tous ses acces-soires ainsi que de tout le matériel périphérique ont été soigneusement contrôléesà l'usine.

Veillez à ce que tous les petits accessoires soient sortis de l'emballage.

Matériel livré: 1 Titrateur TitroLine alpha1 câble basse tension TZ 1583 pour la connexion de

l'Agitateur TM 125 ou de l’Agitateur TZ 18451 câble de réseau1 dispositif de dosage TL alpha (10, 20 ou 50)1 bloc d’alimentation TZ 18491 carte mémoire avec logiciel1 PC mini clavier TZ 28251 plaque de maintien de statif TZ 15161 tige de support TZ 15101 pince double pour électrode Z 321

Placer le Titrateur TitroLine alpha sur une surface plane. Introduire la fiche du câ-ble secteur dans le connecteur secteur sur le bloc d’alimentation et le connecteurDIN à six pôles relié avec le Titrateur TitroLine alpha. Visser à fond l’assemblageà vis. Ce n’est qu’à ce moment là où vous pouvez connecter le bloc d’alimentationavec le réseau! Avant la mise en marche du Titrateur TitroLine alpha, vérifier quela tension de fonctionnement sur laquelle le Titrateur TitroLine alpha est réglé cor-respond à celle du secteur local. La plage de la tension de service est indiquéesur plaque signalétique (voir bloc d’alimentation).

2.1.1 Montage de la „carte mémoire“

La carte mémoire jointe au Titrateur TitroLine alpha doit être installée avant lamise en service. Ceci est effectué comme suit:

− Séparer le Titrateur TitroLine alpha du bloc d’alimentation et le placer sur lecôté gauche vu de devant.

− Ouvrir les deux vis du couvercle sur le fond du Titrateur TitroLine alpha à l’aided’un tournevis ou d’une pièce de monnaie.

− Déballer et introduire la carte mémoire doucement dans les rails de guidagesans appliquer de force en positionnant la carte avec la face arrière (côté avecle numéro de la version) vers le haut et avec les prises vers l’avant.

− ATTENTION! La carte ne peut être insérée entièrement que dans un seulsens.

− Après le montage, fixer le couvercle à l’aide des deux vis pour empêcher lachute de la carte.

Si vous avez oublié d’introduire une carte mémoire, le Titrateur TitroLine alpha nepeut pas être mis sous tension et l’affichage reste sombre.

Après le changement de la carte méthode, le système effectue un test de la mé-moire RAM (test de sauvegarde) lors de l’initialisation. Lors d’un défaut, le Titra-teur TitroLine alpha émet un son „bipe“.

Matériel livré

Connexion du blocd’alimentation

Remarque importante Dans le cas où vous désireriez travailler avec une des méthodes standard dispo-nibles dans le Titrateur TitroLine alpha, vous pouvez continuer avec le chapitre5.4.4 <<STD>>.

Montage carte mémoire

Chapitre 2 Installation et mise en service 217

2.1.2 Démontage de la „carte mémoire“Dans la cas où le Titrateur TitroLine alpha serait équipé d’une nouvelle version duprogramme, il faut d’abord démonter l’ancien logiciel; il se trouve „dans“ la cartemémoire:

− Séparer le Titrateur TitroLine alpha du bloc d’alimentation et le placer sur lecôté gauche vu de devant.

− Ouvrir les deux vis du couvercle sur le fond du Titrateur TitroLine alpha à l’aided’un tournevis ou d’une pièce de monnaie.

− Actionner la touche d’éjection qui se trouve dans l’ouverture plus petite; pren-dre la carte en main et l’enlever par l’ouverture la plus grande.

Le montage de la nouvelle carte est décrit au chapitre 2.1.1.

Emballer à nouveau la vieille carte mémoire et l’envoyer à l’adresse suivante:

SCHOTT-GERÄTE GmbHPostfach 1130

65701 Hofheim

Indicatif: Appareils de titration

2.1.3 Montage du support

− Le support du tige de statif type no. TZ 1516 sera fixé avec la vis à la plaqueinférieure du Titrateur TitroLine alpha.

− Pour ceci, positionner le Titrateur TitroLine alpha sur le côté gauche et fixer lesupport de la colonne du porte-burette au fond. Ensuite, visser la tige de statif.

− Fixer l’agitateur magnétique à la colonne du statif. Le dispositif de fixation del’agitateur est construit de façon pivotante. Faire attention à ce que la vis defixation entre le support de l’agitateur et le statif montre après le montage endirection de la burette pour profiter entièrement de la capacité de pivotement.

Démontagecarte mémoire

Figure 1Montage du statif


2.2 Remplacement de l’unité interchangeable− Avant de remplacer l’unité interchangeable, il faut placer le piston dans la posi-

tion la plus basse. Pour faire ceci, déclencher l’instruction de remplissage àl’aide de la touche <FILL>. Après que l’instruction de remplissage soit exécu-tée, le piston se trouve dans la position basse.

− Tourner la bague de serrage (Figure 2, Pos. 1) de manière à ce que l’ouverturesoit vers l’avant.

− Maintenant le tube de dosage peut être facilement enlevé de la glissière versl’avant (Figure 2, Pos. 2).

Figure 2


Il doit être poussé sur la fixation de la vanne.

− A ce moment, là il est possible de monter une nouvelle unité interchangeable.

Figure 3


− Maintenant enlever la fixation de la vanne en tirant vers le haut. Il est possiblede cette manière de remplacer l’ensemble composé du dispositif de dosage,de l’unité vanne, de la pointe de burette, du flacon de réserve sans avoir à dé-brancher des tuyaux.

Montage:− Poser la vanne avec son support dans le logement. Au moment de

l’introduction de l’unité, faire attention à ce que la came d’entraînement surl’axe de la vanne soit vers l’avant.

− Pousser le tube de dosage dessus et fermer la bague d’arrêt.− Le cas échéant, lancer le cycle de rinçage (v. chap. 5.5.6).

Figure 4

Montage del’unité interchangeable


− Si vous avez monté une autre taille du cylindre, réintroduire la taille du tube(v. chap. 5.5.6).

2.3 Remplacement du dispositif de dosage− Avant de remplacer le dispositif de dosage, il faut placer le piston dans la posi-

tion la plus basse. Pour faire ceci, déclencher l’instruction de remplissage àl’aide de la touche <FILL>. Après que l’instruction de remplissage soit exécu-tée, le piston se trouve dans la position basse.

− Maintenant, desserrer la liaison de tuyaux entre la vanne et le dispositif de do-sage, tourner la bague d’arrêt (Fig. 2) de manière à ce que l’ouverture soit versl’avant. Maintenant, le dispositif de dosage peut être facilement enlevé de laglissière vers l’avant.

Le montage du dispositif de dosage est exécuté en ordre inverse:

− Une protection empêche une insertion du dispositif en sens erroné. Ne pas uti-liser de la force lors de l’introduction. Pour l’ajustage, retirer le piston presquejusqu’au bord inférieur à l’aide du tire-piston.

− Après pression du dispositif de dosage sur un support plat, le piston seraajusté à la hauteur appropriée; le dispositif de dosage peut être facilementpoussé dessus.

− Le cas échéant, lancer le cycle de rinçage (v. chap. 5.5.6.3). Si vous avezmonté une autre taille de cylindre, réintroduire la taille du tube (voir chap.5.5.6.2).

Remplacement d’un cylindre de verre:

− D’abord il faut enlever le dispositif de dosage du Titrateur TitroLine alpha,comme décrit au chapitre 2.3.

− Maintenant, dévisser et soulever les vis du couvercle en haut du tube de do-sage (v. Fig. 5).

− Ensuite, enlever le cylindre avec piston et tuyau de la cage protectrice.− Enfin, le tuyau, le piston et l’enveloppe de protection contre les rayons UV peu-

vent être facilement démontés.

Remplacement dudispositif de dosage

Montage dudispostif de dosage

Remplacement d’uncylindre de verre


1 Couvercle vissé2 Cylindre de burettes Duran

10 ml type no. TZ 128120 ml type no. TZ 128250 ml type no. TZ 1285

3 Piston PTFE avec tige10 ml type no. TZ 127120 ml type no. TZ 127250 ml type no. TZ 1275

4 Anneau de centrage5 Enveloppe protect. UV type no. TZ 14306 Cage protectrice7 Combinaison de 2 et 3

10 ml type no. TZ 126220 ml type no. TZ 126250 ml type no. TZ 1265

Le montage est effectué en ordre inverse:

− Introduire le piston doucement dans le cylindre de verre du bas.− Pousser l’enveloppe de protection contre les rayons UV dans la cage pro-

tectrice. L’enveloppe ne peut être introduite que dans une seule direction; latourner le cas échéant.

− Placer le cylindre dans la cage, le cylindre étant vers le bas.− Visser le capot et le fixer avec la main.− Ajuster la hauteur du piston en le pressant sur un support plat.− Pousser le tube de dosage dessus et fermer la bague d’arrêt.− Réaliser la liaison des tuyaux entre la vanne et le tube de dosage.− Lancer le cycle de rinçage (v. chap. 5.5.6.3).− Si vous avez monté une autre taille de cylindre, réintroduire la taille du tube

(v. chap. 5.5.6.2).

Attention: Les tuyaux et cylindres contiennent en règle générale des substanceschimiques qui peuvent s’écouler et/ou être éjectées lors du démontage. Respecterles dispositions de sécurité correspondantes lors du travail avec des produits chi-miques.

Figure 5Dispositif dedosage démonté

Montage dudispositif de dosage


2.4 Possibilités de combiner le TitrateurTitroLine alpha avec d'autres appareils

Appareils pouvant être connéctés au Titrateur TitroLine alpha:− imprimante avec interface RS-232-C (série)− imprimante avec interface Centronics (parallèle)− PC avec interface RS-232-C− clavier multifonctions MF 2 en mode XT ou mini-clavier PC TZ 2825− balance

4

Si vous utilisez un Changeur d’échantillons TW alpha, la balance doit êtreconnectée à l’interface RS-232, no. 2 du Changeur d’échantillons.

Indication: Si un clavier, une imprimante ou une balance est connecté auTitroLine alpha, il faut mettre le titrateur hors circuit et le remettre ànouveau dans le circuit afin de commencer l’initialisation.

Le chapitre 5 présente les fonctionnalités du Titrateur TitroLine alpha. Lire attenti-vement les modes d'emploi des appareils reliés au Titrateur TitroLine alpha.

Connexions d’appareils

Câbles équivalents pourle raccord des unités pé-riphériques, voir dessin:


Débrancher les deux appareils pendant la connexion d'une unité péri-hérique qui est alimentée en courant!

Appareil raccordé Connexion duTitrateur

TitroLine alpha(Fig. 9)

Câbles employésno. type

E x p l i c a t i o n s

Calculateur, PC RS-232-C Computer TZ 1599 ( 2 m)TZ 1589 (10 m)

Transmission de données par unprogramme terminal approprié.Lors du choix du câble, faireattention à la longueur(entre parenthèses).

Imprimante, série RS-232-C Computer TZ 1591 Possibilité de connexion d'impri-mantes avec interface RS-232-C, respecter les possibilités deconfiguration des imprimantes.

Imprimante parallèle Centronics câbles CentronicsTZ 2890

Connexion d'imprimantes avecinterface Centronics.-EPSON compatible-

Clavier TZ 2825 prise „keyboard" câble d'installa-tion fixe

Nécessaire pour le paramètrage.

Agitateur TM 125ou TZ 1845

prise „stirrer" TZ 1583 L’agitateur sera démarré aucommencement de la titration.

Balance balance RS-232-C spécificationbalance

Contacter SCHOTT-GERÄTEou respecter la liste en annexe.

Tabl. 1Connexion appareils

225Chapitre 3 Montage du Titrateur TitroLine alpha

3 Montage du Titrateur TitroLine alpha

Figure 7Structure complète

226 Chapitre 4 Connexions du Titrateur TitroLine alpha

4 Connexions du Titrateur TitroLine alpha

4.1 Amplificateur de mesure (signal d’électrode)La carte enfichable d'amplificateur de mesure TZ 2232 permet de connecter auTitrateur TitroLine alpha une électrode pH/mV. La capacité de la mémoire se li-mite à 500 valeurs mesurées par titration.

A l'entrée de mesure pH/mV, quatre degrés permettent le lissage du signal demesure aux conditions de la titration. Ceci se réalise par des commandes du logi-ciel du Titrateur TitroLine alpha.

Entrée pH/mV avec convertisseur de mesure à 16 bits pour une haute resolutionde la valeur mesurée pendant la titration et avec 4 degrés de lissage du signal demesure, prise d'électrode conforme à la norme DIN 19 262.

Degré delissage

Retardementde l'entrée

Pour vitessede titration

Pour milieu detitrations

Exemples

0 aucun très vite aqueux, polaire titration acide-base dans l'eau1 faible vite aqueux, alcoolique titration acide-base dans

l'alcool et acides ou basesfaibles dans l'eau

2 moyen moyen solvent avec ingrédientnon polaire

titrations avec électrodessensibles aux ions

3 fort lent non-aqueux, non polaire TAN, TBN, titrations acide-base dans solvants halogénésou aromatiques

Résistance d'entrée Ri: 1 • 1013 ΩDomaine de mesure pH: 0,000 ... 14,000Extension de l'étendue de mesure pH: - 3,000 ... 17,000Domaine de mesure mV: - 1900 mV ... 1900 mVLa sélection du retardement de l'entrée (temps de réponse) entraîne un lissage dusignal de mesure. Les temps de réponse des quatre degrés de lissage pour desmesures avec un taux de précision de 1% sont:

0: 0 s1: environ 0,5 s2: environ 2,5 s3: environ 5 s

Le retardement de l'entrée se répercute sur le temps de réaction de l'amplificateurd'entrée. Au degré de lissage 3 (5 s) p.ex., 99 % du signal de mesure ne sont ob-tenus qu'après 5 secondes. En cas d'importantes variations des valeurs mesu-rées, p.ex. au début d'une titration, le temps de réponse minimum doit être assurépar des temps d'attente adéquats. Pour cette raison, il est nécessaire de travailleravec un contrôle de dérive fixe. Le temps de retardement doit être au moins égalau temps de réponse respectif résultant du retardement de l'entrée sélectionné.

Raccord Karl-Fischer (Dead-Stop) pour doubles électrodes en platineTension de sortie: 100 mV, variabilité interne (60...220 mV)Branchement: Prises de 4 mm.

Tension de sortie U: 100 mV (réglée par l'usine)Variation interne de : 60 ... 220 mV (réglable)Courant I: 0,0 ... 100,0 µA

Connexion du Capteur de température pour Thermomètre à résistance Pt 1000Branchement: Prises de 4 mm resp. pour N 2042 prises de 2 mm

Température T: - 75 °C ... + 175 °C

Entrée de mesure

Tab. 2retardement de l’entréeentrée de mesure pH/mV

Entrée de mesure KF

Entrée de mesurePt 1000

227Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha

5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha

5.1 Affichage multifonctions

HOLD RUN CAL 12

3

4

5

1. Indications d’état

2. Indication de la valeur mesurée

3. Indications des dimensions/unités

4. Indications des dialogues

5. Indications des contrôles

5.1.1 Réglage du contrasteRéglage du contraste de l’indication du texte. En pressant la touche<ROLL DOWN> ou <ROLL UP> dans le menu „INIT“ le contraste peut êtreajusté à l’angle souhaité.

5.2 Paramétrage du Titrateur TitroLine alpha avec un clavierLe paramétrage du Titrateur TitroLine alpha peut varier en fonction de la tâcheconfiée à l'appareil. Pour ce faire, un mini-clavier TZ 2825 ou un clavier multifonc-tions en mode XT est nécessaire.

Sur la face inférieure d'un clavier MF se trouve normalement un commutateur„AT-XT (ou PC)". Placer ce commutateur en position XT (ou PC). Les claviers quireconnaissent automatiquement le mode ne requièrent pas de réglage particulier.Il est également possible d'utiliser un autre mini-clavier. En cas de doute, veuillezconsulter votre revendeur spécialisé.

Figure 8Affichage multifonctions

Réglage du contrasteà l’aide des touches

Clavier MF

228 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha

Le mini-clavier PC de SCHOTT-GERÄTE, type no. TZ 2825, est en tous cas, pro-pre au système. Il s'agit d'un clavier à effleurement étanche.

Figure 9mini-clavier typeno. TZ 2825


Fonctions des claviers

Le tableau suivant dresse la liste des touches-fonctions lorsque les claviers sontutilisés avec le Titrateur TitroLine alpha (Fig. 2 et Fig. 3).

Clavier standard-MF2ouMini-clavier standard

Mini-clavier PCtype no. TZ 2825

de SCHOTT

M o d e d' a c t i o n

avec le Titrateur TitroLine alpha

<F1> <START> *) Lancement de la méthode affichée.

<F2> <STOP> *) Fin normale de la méthode. Fin anormale du calibrage etaffichage des valeurs d’étalonnage.

<F3> <EDIT PARAM> Edition des données de la balance.

<F4> <FILL> Lors de <<CALC>>, activation et désactivation de paramètresde transmission. Après la mise sous tension, rinçage de laburette, sinon remplissage de la burette.

<F5> <STORE PARAM> En appuyant sur cette touche, vous achevez le paramétrage:Affichage: <<vérifi./sauvegarde>>. Sous cette option demenu, on peut seulement alors décider de sauvegarder.

<F6> <MODE> *) Affichage du menu d'ensemble „MODE“ pour le paramétraged'une méthode.

<F7> <INIT> *) Affichage du menu d'ensemble „INIT“ pour le para- métrageinitial de du Titrateur TitroLine alpha.

<F8> <CAL> *) Affichage du menu „CAL“ pour l'étalonnage des canaux demesure.

<F9> + / - Changement du signe au moment de <<fin titrat.>> mV estsaisie de la valeur à blanc, facteurs dans le menu <<CALC>>.

<ESC> <ESC> *) Appuyer sur la touche <ESC> pour activer le niveau précédentdu menu.

ROLL DOWN ROLL DOWN *) A l'intérieur du menu, les paramètres sont affichés en dérou-lant vers l'arrière (dérouler vers l'avant par <ENTER>) Dansles optins de menu: Défilement des paramètres. Choix desméthodes standard dans le menu <<STD>>.

ROLL UP ROLL UP *) Dans les options de menu: Défilement des paramètres.

< → > < ← >

Curseur

< → > < ← > *)

curseur

Défilement dans le menu d'ensemble pour la sélection des op-tions de menu. Dans les options de menu: Déplacement ducurseur pour la sélection des paramètres. Choix des méthodesstandard dans le menu <<STD>>.

0...9,Virgule décimale

0...9;virgule décimale

Entrée de numéros de méthodes, de numéros d'échantillons etde paramètres.

<ENTER> ou< ↵ >

<ENTER> *) Confirmation de paramètres entrés. Dans ce mode d'emploi,les deux touches sont toujours citées par <ENTER>.

<DEL> ou< ← >

<DEL> Effacement d'un chiffre entré/d'un caractère entré sous lequelle curseur est positionné.

Lettres,caractères ASCII

Lettres,caractères ASCII

Entrées alphanumériques sont possibles. Dans le cas duTZ 2825 seulement majuscules. En liaison avec le clavier MF,majuscules et minuscules.

Toutes les autrestouches

_______ Ne correspondent à aucune action.

Tab. 3Fonctions des claviers


5.3 Le menuAprès la mise sous tension, le système exécute le remplissage et l’écran suivantest affiché:

50.0 ml

bur. ok? <ENTER>10 20 50 <up/down>

La taille d’étalon actuelle doit être validée par <ENTER> ou sélectionée avec lestouches <ROLL UP> ou <ROLL DOWN>.La touche <FILL> permet également le choix. Le nombre de cycles de rinçage estréglé dans l’option <INIT> à l’aide du menu „Sys“. L’opération de rinçage peut êtreinterrompue avec la commande <STOP>.

Le niveau supérieur du menu est le niveau d'exécution d'une méthode.

A ce niveau là, il est possible de lancer une titration avec la touche <START>.Avec la touche <ROLL UP> et la touche <ROLL DOWN>, la méthode suivantepeut être sélectionnée. Dans ce cas, ce ne sont que les méthodes activées quipeuvent être lancées ou affichées.

Une méthode sera activée en mémorisant „MODE" dans le menu.Le nom de la méthode sera visualisé dans la ligne inférieure, s’il existe un nom.

<START>/<up/dwn>

1Mth

Cette conception du menu est particulièrement facile à utiliser parce que la mé-thode avec laquelle on a travaillé avant l'arrêt est immédiatement disponible aprèsla mise en service.

Le niveau d'exécution vous permet d'entrer tout numéro de méthode. Seuls leschiffres compris entre 01 et 08 sont valables.

Toutefois, seules les méthodes „mémorisées" peuvent être lancées, sinon le mes-sage suivant s'affiche pendant 3 secondes:

Mth1

<START>/up/dwnpas d’autre Methode

Après ce message d'erreur, la méthode numéro 1 s'affiche.

Les touches flèche <↑↑↑↑> et <↓↓↓↓> permettent de déplacer la tête d’un changeurd’échantillons vers le haut ou le bas. Ceci peut être utile après l’arrêt d’une mé-thode par exemple, avant que la titration suivante sout lancée.

Figure 10Niveau d’exécution

EntréeNuméro de la methode


Menu „MODE“ Menu „INIT“ Menu „CAL“

Possibilités d'entrée du Titrateur TitroLine alpha

Par son affichage multifonctions le Titrateur TitroLine alpha invite l'utilisateur àentrer les données et les paramètres manquants par l'intermédiaire du clavier oud'un clavier raccordable type XT ou MF. Le paramétrage du système est possibleen sélectionnant tout simplement des paramètres à partir des lignes affichées ouencore en choisissant un des 100 paramètres standard mémorisés pour différen-tes titrations.

Tous les paramétrages s'effectuent dans un circuit fermé d'interrogation. La de-mande et l'entrée des paramètres s'effectuent de manière interactive. En tant quecircuit fermé d'interrrogation, les fonctions de dialogue permettent toujours le re-tour au point de départ; il est ainsi impossible de „se perdre".

En appuyant sur la touche <ENTER>, vous obtenez le défilement vers l'avant, enappuyant sur la touche <ROLL DOWN> le défilement vers l'arrière. Pour transfé-rer les données modifiées, appuyer sur la touche <ENTER>; dans le cas contraireet pour les effacer, appuyer sur la touche <ROLL DOWN>.

Figure 11Passage d’un niveau

de menu à un autre

PASSW SYS CNTRYTIME COPY CAL RS

LIST PRN MESUREMTH CALC DOC STD P1: 7.00 <START>

P2: 4.00

MODE INIT CAL

ESC ESC ESC

7.00 pH

CAL

1Mth

<START>/<up/dwn>

Mth1

Possibilités d’entrée

<ENTER><ROLL DOWN>


5.4 Menu „MODE“

Lorsque vous appuyez sur la touche <MODE>, le menu d'entrée suivant s'affiche:

Mth CALC DOC STDLIST PRN MESURE

1Mth

A l'aide de ces options de menu, il est possible de sélectionner des méthodes àpartir des paramètres standard disponibles et de les adapter aux exigences dési-rées, de traiter des méthodes existantes et d’établir de propres méthodes, d'entrerles paramètres de calcul, de sélectionner les paramètres de documentation ainsique d'éditer les listes de méthodes, les résultats et les données. Sélectionner l'op-tion de menu désirée en appuyant sur les touches curseur <←←←←>, <→→→→>. Pour con-firmer, appuyer à chaque fois sur la touche <ENTER>.

5.4.1 <<MTH>>Cette option de menu permet de traiter la méthode actuellement sélectionnée:− Interrogation des paramètres standard valables qui s'appliquent à tous les ty-

pes de titration (5.4.1.1)− Sélection des types de titration (5.4.1.2)

5.4.1.1 Paramètres standard

Lorsque vous appuyez sur la touche <ENTER>, l'image suivante s'affiche. Le nu-méro de la méthode sélectionnée apparaît dans l'affichage de l'unité de mesurequi fait partie de l'affichage des valeurs mesurées (Mth et numéro 1...8).

Mth1

Modif. Methode O N

Pour modifier la méthode sélectionnée, positionner le curseur sous <<oui>> àl'aide des touches curseur <←←←←>, <→→→→> et confirmer par <ENTER>. Il est alors pos-sible de vérifier les paramètres des méthodes l'un après l'autre et de les modifierau besoin.Lorsque tous les paramètres sont traités, vous obtenez à l'écran:

Mth1

méthodeverif/sauvegarde

Remarque importante Dans le cas où vous désireriez travailler avec une des méthodes standard dispo-nibles dans le Titrateur TitroLine alpha, vous pouvez continuer avec le chapitre5.4.4 <<STD>>.

Figure 12Menu „MODE“

Menu <<MTH>>

Changer la méthode

Sauvegarder méthode


Pour transférer les données modifiées, placer le curseur sous <<sauvegarder>>et confirmer par <ENTER>. Pour vérifier de nouveau les paramètres, laisser lecurseur sous <<vérif.>> et appuyer sur la touche <ENTER>.

Au lieu d'appuyer à plusieures reprises sur la touche <ENTER>, appuyer sur latouche <F5> ou <STORE PARAMETER> pour achever le paramétrage. Afin desauvegarder les données, sélectionner l'option de menu <<sauvegarde>> et con-firmer par <ENTER>.

Remarque importante: Si, dans le menu „INIT“ <<SYS>> (chap. 5.5.6.8):

SYSINI

Edit STDMethode activ non

<<non>> a été sélectionné, les paramètres de titration respectifs ne peuvent pasêtre modifiés. Il n’est alors possible de régler que les options de menu suivantes:nom de la méthode, masse ou volume d’échantillon. Ensuite, on arrive automati-quement à l’option de menu: Vérifier/sauvegarder méthode (voir plus haut).

Mth1

Nom Methode: __

Entrer à cet endroit un nom de méthode alphanumérique pouvant comprendrejusqu'à 16 caractères.

Mth1

Prise d'essaiMasse Vol Aucun

Est-ce qu'une masse ou un volume d'échantillons sont désirés dans la méthode?

<<Masse>>= Masse:

Mth1

Masse auto man fix

Si vous sélectionnez <<auto>>, le système extrait automatiquement, après lance-ment de la méthode, les données transférées d’une balance connectée (voir aussichapitre 5.7 „Editer les données“.

Lorsque vous sélectionnez <<man>>, le Titrateur TitroLine alpha demande lesdonnées de la balance après le lancement de la méthode. Entrer manuellementles données de la balance.

Lorsque vous sélectionnez <<fix>>, l'image suivante s'affiche:

Mth1

Mth. Masse [g] 0.00000 <ENTER>

Le poids entré est utilisé dans la méthode à chaque titration.En cas de sélection, entrer à cet endroit une valeur. Si aucune valeur n'est entrée,1,0 est substitué afin d'éviter lors du calcul une division par zéro.

<STORE PARAMETER>

EDIT STD méthode

Masse/volume

Prise d’essaiautomatique

Prise d’essaimanuelle

Masse <<fix>>


<<Vol. d'éch.>> =Volume d'échantillons:

Mth1

Vol. d'ech.? man fix

Lorsque vous sélectionnez <<man>>, le Titrateur TitroLine alpha demande le vo-lume d'échantillons après le lancement de la méthode. Entrer manuellement levolume d'échantillons.

Lorsque vous sélectionnez <<fix>>, l'image suivante s'affiche:

Mth1

Mth. Ech. [ml] 0.0000 <ENTER>

Le volume d'échantillon entré est utilisé dans la méthode à chaque titration. Encas de sélection, entrer une valeur à cet endroit. Si aucune valeur n'est entrée, 1,0est substitué pour éviter une division par zéro lors du calcul.

Lors du calcul, soit la masse soit le volume est pris en compte si la formule con-tient un „Q“. La masse ou bien le volume seront multipliés avec le facteur „Q“ (v. àce sujet aussi 5.4.2 menu <<CALC>>).

L'affichage:

Mth1

Type de Titrat.pH mV pHstat KF

5.4.1.2 Type de titration pH

Lorsque vous sélectionnez <<pH>>, une titration pH s'effectue. Vous obtenez àl'affichage:

Mth1

entree retardee aucune faible

Si l’on déplace le curseur, l’écran suivant sera visualisé:

Mth1

entree retardee moyen fort

Ce paramètre règle le temps de réaction de l'amplificateur d'entrée. Cette possi-bilité est particulièrement avantageuse en cas de titrations de solutions avec unerésistance ohmique élevée, p.ex. titrations en solutions non-aqueuses.

Chaque retardement de l'entrée (pour un changement du signal de 99 %) corres-pond à un degré différent:

aucun: le signal n'est pas retardéfaible: le signal est retardé d'environ 0,5 smoyen: le signal est retardé d'environ 2,5 sfort: le signal est retardé d'environ 5,0 s.Voir chapitre 4.1 „Carte enfichable d'amplificateur de mesure/entrée de l’élec-trode“.

Volume

Volume entrémanuellement

Volume <<fix>>

Type de titration

Type de titration pH

Entrée retardée


Déterminer ensuite le sens de la titration.

Mth1

Allure Titrat.monte descend

Mth1

Predoser? O N

Mth1

Predos. bur. [Ad] 1 <ENTER>

Mth1

Predos. vol. [ml]10.0000 <ENTER>

Une burette (par exemple TITRONINC® 97) peut être branchée au TitrateurTitroLine alpha laquelle permet le dosage d’un volume déterminé. Un exempled’utilisation typique est l’opération de titration en retour. D’abord, on sélectionnel’opération de prédosage. Dans un deuxième pas, on détermine l’adresse de laburette de prédosage. Le dernier pas est la sortie du volume de prédosage. UneBurette à piston TITRONIC® 97 est raccordée avec le câble TZ 3095 à l’interface„balance“ du Titrateur TitroLine alpha.

L'option de menu suivante offre le choix de la prétitration.

Mth1

Pretitrer ? O N

Si vous souhaitez faire une prétitration, il faut introduire le volume de prétitration.La prétitration sert à ajouter d'un seul trait un plus grand volume pour accéler etoptimiser la titration. Le volume ajouté intervient dans le résultat du volume de ti-tration.

Mth1

Vol. Pretit. [ml] 0.0000 <ENTER>

Sélectionner le critère définissant la fin de titration dans l'option de menu suivante:

Mth1

Fin de Titrat. ml EQ+pH EQ+ml

Sens de la titration

Prédosage

Prétitration

Volume de prétitration

Fin de titration


Si l’on déplace le curseur < ←←←← >, l’écran suivant est visualisé:

Mth1

Fin de Titrat.EQ+ml pH+ml tous

et ensuite l’écran ci-dessous:

Mth1

Fin de Titrat.pH EQ ml EQ+pH

Fin de titration <<pH>>En cas d'une titration pH, cette option de menu permet de sélectionner divers cri-tères régissant la fin de titration en fonction du pH.

Mth1

Fin Titrat. [pH]pH 1Ptfn 2Ptfn

Lorsque vous sélectionnez <<pH>> jusqu’à une valeur pH introduite, la titrations'effectue jusqu'à ce que la valeur pH indiquée soit atteinte. Ce type de titrationest utilisé p.ex. quand le tracé de la courbe de titration est connu et une surtitra-tion est tolérée. En association avec d'autres critères pour la fin de titration, il estégalement possible d'installer une fonction de sécurité.

Entrer la valeur pH désirée dans l'option de menu suivante:

Mth1

Fin Titrat. [pH] 11.000 <ENTER>

Lorsque vous sélectionnez <<1Ptfn>>, une titration avec un point final prédéfinis'effectue, c'est-à-dire la titration est achevée dès que la valeur pH entrée en tantque point final est atteinte. Ce type de titration dispose d'un système de régulationprédéfini et ne peut être influencé de l'extérieur que par le type du saut de titrationattendu.

Introduire les points finaux de titration de la façon suivante:

Mth1

Tit.Pt Fin.1 [pH] 11.000 <ENTER>

Lorsque vous sélectionnez <<2Ptfn>>, une titration avec deux points finaux pré-définis s'effectue. Utiliser cette option p.ex. pour des titrations TA - TAC. Pour lesdeux types, l'intensité du saut de titration calculé sert à la régulation automatique.Dans ce cas, on fait la distinction entre cinq épaisseurs de saut à chaque fois pourEP1 et EP2:

Mth1

EP1 : Saut1 2 3 4 5

Les réglages sont appropriés pour les applications suivantes:

Fin de titration pH

Entrée de la valeur pH

Titration au point final1 point final

Titration au point final2 points finaux


ChoixType de saut

Type de courbe Exemple Risques dans le cas d’unchoix de courbe erroné

1 saut raide HCl contre NaOH titration surélevée pourd’autres paramètres

2 saut moyen Acide acétiquecontre NaOH

1: titration trop lente≥ 3: titration surélevée

3 saut faible Acide acétiquecontre NH4OH

titration trop lente

4 systèmes forte-ment tam-ponnés

eaux à forte teneurde carbonate

titration trop lentetrop de points de mesure

5 applicationsspéciales

Mise hors service du système automatique etremplacement par une titration linéaire

La titration au point final n'est pas seulement réglée en fonction de la pente de lacourbe, mais aussi en fonction de l'écart qui la sépare du point final réglé (pH).Plus l'écart est faible, plus les étapes sont courtes.

Le dernier paramètre demandé concernant la titration EP est le temps d’attente.Dans ce laps de temps, le point final indiqué doit être dépassé ou atteint pourachever la titration.

Mth1

EP Ret. 0-99 [s] 3 <ENTER>

En cas d'une titration avec deux points finaux, ce temps d'attente s'applique auxdeux points.

Fin de titration <<EQ>>

Lorsque vous sélectionnez <<EQ>>, „une titration au point d’équivalence" s'ef-fectue. La titration se poursuit jusqu'à ce qu'un certain nombre de points d’équi-valence soit automatiquement trouvé. L'option de menu suivante détermine lenombre des „points d’équivalence" qu'il faut trouver avant de terminer la titration:

Mth1

Nombre EQ1 2 3 4 5

Cinq „points d’équivalence“ peuvent être définis au maximum. La titration se ter-mine si le nombre indiqué de PE a été trouvé. Nous recommandons une combi-naison de ce critère avec d’autres critères d’interuption. Par principe: plus lessauts sont plats et plus le nombre de points équivalents est élevé, plus le risqueest grand que des petites perturbations dans la courbe de titration arrêtentl’opération de titration.

Le nombre de points équivalents et les formules associés sont définis dansl’option „Calc“.

Titration au point finalTemps d’attente

Fin de titration <<EQ>>

Nombre EQ


Sélectionner la sensibilité concernant la recherche des points neutres dans cetteoption de menu.

Mth1

EQ Sensibilite 1 2 3 4 5

Degré Allure de lacourbe

Exemple

1 saut très faible acide acétique avec de l'acide chlorydrique2 saut faible chlorure dans le domaine des traces, Ca/Mg avec ISE3 saut moyen acide phosphorique, les deux sauts4 saut fort normal HCI/NaOH5 saut très fort titration Redox avec saut très fort -DCO-

Lorsque vous travaillez avec une forte sensibilité du point d’équivalence, „le bruitde fond“ de titrations instables peut provoquer l'interruption de la titration.

REMARQUE: En tous cas, il est conseillé de définir ce type de titration avec undeuxième critère d'interruption (p.ex. pH ou ml). Cela empêche la surtitration et ledébordement du récipient de titration si le nombre des points d’équivalence trou-vés est inférieur au nombre des points d’équivalence réglés.

Fin de titration <<ml>>

Sélectionner <<ml>> pour ne titrer qu'un certain volume. Ce critère définissant lafin de titration sert principalement comme fonction de sécurité pour éviter p.ex. lesrisques de débordement.

Mth1

Fin Titrat. [ml] 50.0000 <ENTER>

Fin de titration <<EQ + pH>>Fin de titration <<EQ + ml>>Fin de titration <<pH + ml>>Fin de titration <<tous>>Si une combinaison de différents critères pour la fin de titration est sélectionnéedans le menu, la titration s'arrête dès que le premier critère est rempli.Lorsque vous sélectionnez <<tous>>, entrez les critères pour la fin de titration pH,EQ, ml.

La régulation de la titration et la vitesse sont paramétrées si la fin de titration a étédéfinie.

Mth1

Controle Derive fixe rapide

Figure 5Degrés de sensibilitétitration EQ


Combinaison des critèresde terminaison

Côntrole de la dérive

EQ Sensibilité


Si vous déplacez le curseur vers la droite, les deux autres paramètres de dériveapparaissent sur l’écran:

Mth1

Controle Derive moyen précis

Le contrôle de dérive assure la qualité des valeurs mesurées. En raison des con-trôles de dérive, les paramètres sélectionnés <<rapide>>, <<moyen>>, <<pré-cis>> agissent sur la durée de titration: un contrôle de dérive „précis" se traduitpar la stabilisation de la valeur mesurée garantissant ainsi une plus grande exac-titude des mesures, mais également la prolongation de la durée de mesure. Pourla plupart des titrations, le degré <<rapide>> est suffisant.

Lorsque vous sélectionnez <<fixe>>, vous devez définir manuellement un tempsd'attente en secondes. Le temps d'attente détermine l'intervalle entre les étapesde distribution. Entrer le temps d'attente dans l'option de menu:

Mth1

Retard 0-99 [s] 1 <ENTER>

Le type de la régulation de titration, linéaire ou dynamique, sera sélectionné dansle menu suivant:

Mth1

Regulat. Titrat. lin. dyn.

Lorsque vous sélectionnez <<lin>>, la titration s'effectue par étapes constantesde distribution, indépendamment du changement du signal de mesure. Le volumeajouté est toujours le même. Entrer le volume désiré en millilitre:

Mth1

lineaire [ml] 0.0100 <ENTER>

Une courbe de titration avec une régulation linéaire est représentée au chap. 6.2.

Lorsque vous sélectionnez <<dyn>>, une titration dynamique s'effectue. Dans cecas, les volumes distribués lors des différentes étapes de distribution varient. Lepas de progression dépend de la pente respective de la courbe de titration. Cela ap.ex. pour conséquence qu'en cas d'une partie plane de la courbe, les étapes dedistribution deviennent plus longues. A cette occasion le volume à distribuer estdoublé jusqu'au volume maximum de 0.3 ml. Si la courbe de titration devient es-carpée, la distribution se poursuit avec le volume minimum de 0.02 ml. Grâce àcette régulation, une titration dynamique s'effectue beaucoup plus vite qu'unetitration linéaire car le volume de distribution est toujours adapté au mieux au tra-cé de la courbe.

Une courbe de titration avec une régulation dynamique est représentée au cha-pitre 6.2.

<<rapide>><<moyen>><<précis>>

<<fixe>>

Entrée dutemps d’attente

Régulation linéairede la titration

Régulation dynamiquede la titration


La titration dynamique distingue quatre degrés dynamiques. Sélectionner parmices quatre degrés dans l'option de menu:

Mth1

Degres Dynam. 1 2 3 4

Lorsque vous sélectionnez degré <<1>>, <<2>>, ou <<3>>, des paramètres pré-définis sont substitués. Ces paramètres ont été eprouvés dans la pratique et sebasent sur l'expérience réalisée avec le système de titration par ordinateur TPC2000 et TitrationController 1200.

Degré dynamique Application Exemple1 application pH standard avec des

sauts moyens et fortsbeaucoup de titrations mV

HCI avec NaOH

Chlorure avec AgNO32 titrations avec des sauts moyens ou

plusieurs sautsHCI + acide acétique avec NaOHou chlorure + bromure avec AgNO3,Cl en petites quantités, iodométrie

3 titrations pH avec des sauts plans(en cas d'applications spéciales)

4 indiqué explicitement avec quelquesapplications de SCHOTT-GERÄTE.

Le degré <<4>> offre la possibilité de définir soi-même et d'optimiser lesparamètres. Entrer les paramètres pour la „pente dynamique" et „l'accentuation dela distribution“.

Mth1

Dynam. Para.SAP 0.150 <ENTER>

Ce paramètre est qualifié de „caractère raideur de pente". La valeur 0.1500 est unexemple.

Le deuxième paramètre déterminant pour la régulation dynamique est qualifié„d'accentuation de la distribution". Entrer:

Mth1

Dynam. Para. DBP 0.850 <ENTER>

Ce paramètre permet de mettre fin au paramétrage pour la titration pH. La valeur0.8500 est un exemple. Ces paramètres peuvent être indiqués dans les applica-tions exemple.

Paramètres dynamiques:L'abréviation utilisée estpour „caractère raideur de pente“: SAPpour „caractère accentuation de la distribution“: DBP.

5.4.1.3 Type de titration mVLe paramétrage pour une titration mV s'effectue par analogie avec la titration pH.En fin de titration, la titration mV diffère de la titration pH sur les points suivants:

La titration au point final n'est pas possible. Seulement un point final mV peut êtreentré.

Régulation dynamiquede la titration

Tab. 6Régulation dynamiqueen degrés

Caractère raideurde pente SAP

Accentuation de ladistribution DBP

Type de titration mV


5.4.1.4 Type de titration Karl-Fischer

Lorsque vous sélectionnez le type de titration <<KF>>, il convient d'effectuerd'autres paramétrages: Sélectionner le type de conditionnement:

Mth1

KF Conditionnem.Stby. O Per.N

<<Stby.>>: Dans le cas de la titration KF vous avez la possibilité d’un condition-nement en mode „Standby“. Dans ce cas, le conditionnement est effectué à cha-que fois où la valeur de réglage désiré n’est pas atteinte. Le départ d’une titrationn’est possible qu’en état conditionné. Lorsque vous sélectionnez <<Stby>> àl’aide du curseur et que vous avez confirmé votre choix par <ENTER>, le menuaffiche:

Mth1

KF stby. condit separe sans fin

Lorsque vous sélectionnez <<individuel>> le Titrateur TitroLine alpha commenceavec le condionnement après le démarrage.

Mth1

KF stby. conditVol. 2.715 ml

Dans cette phase, le conditionnement peut être complètement interrompu en ap-puyant sur la touche <ESC> en mode „sans fin“. Aussi longtemps que la valeurdésirée est dépassée, le message suivant est affiché:

Mth1

KF stby. conditinterrupt <STOP>

Lorsque vous sélectionnez dans cette phase <STOP>, le conditionnement estachevé:

Mth1

KF cond terminsuite avec START

Ici, le conditionnement en mode „Standby“ peut être terminé complètement enappuyant sur la touche <STOP>. Après l’ajout de l’échantillon, la titration démarreen appuyant sur la touche <START>.

Remarque:Après la fin du conditionnement en mode „Standby“, c’est d’abord le cylindre quisera rempli! Il faut attendre jusqu’à ce que ce remplissage soit effectué avant dedémarrer la titration. Ensuite, la titration se déroule comme une titration KF nor-male.

Attention:Lorsque vous avez sélectionné <<sans fin>>, le conditionnement en mode„Standby“ redémarre aussitôt après l’impression des résultats. Une imprimantedoit être connectée dans ce mode sinon les résultats de la titration sont perdus.De même, il n’est pas possible d’effectuer des révisions des résultats obtenuslorsque vous avez sélectionné „Statistique“.

Type de titration <<KF>>

„Standby“ -conditionnement

Conditionnement„individuel“

„oui“ conditionnement


Lorsque vous sélectionnez <<oui>>, la première partie de la titration s'effectuejusqu'à ce que le point final µA désiré soit atteint, c'est-à-dire jusqu'à ce que lacellule soit „sèche".

Mth1

KF cond. termin.suite avec <START>

Lorsque vous sélectionnez <<non>>, une titration KF s'effectue directement jus-qu'à ce que le point final sélectionné soit atteint, c'est-à-dire sans un condition-nement préalable.

Lorsque vous sélectionnez un conditionnement <<perman.>>ent, la titration s'ef-fectue jusqu'à ce que le point final sélectionné soit atteint. Ce point final estmaintenu tant que vous n'appuyez pas sur la touche <STOP>.

Sélectionner le point final de l'option de menu:

Mth1

KF Pt. Final [µµµµA] 10 20 30

Pour déterminer le critère pour la fin de titration, régler dans l'option de menu sui-vante le laps de temps que doit atteindre ou dépasser la valeur mesurée sélec-tionnée (99 s au maximum).

Mth1

KF Duree [s] 10 <ENTER>

Régler les paramètres de régulation automatique:

Mth1

KF Regulation 1 2 3 4 5

Degré derégulation KF

Application

1 Echantillons avec teneur normale en eau; système à un composent2 Echantillons avec teneur faible en eau; système à un composent3 Echantillons avec teneur normale en eau; mais avec dégagement d’eau

retardé; système à un composent et à deux composents4 Echantillons avec teneur normale en eau; système à deux composents5 Echantillons avec teneur faible en eau; système à deux composents

Conditionnementpermanent

Valeur final Karl-FischerµA

Retard du point final KF

Tab. 4Degré de titration KF


5.4.1.5 Type de titration pH-statDans le cas d'une titration pH-stat, la valeur pH (valeur de référence) est stabi-lisée.

La première partie du paramétrage correspond au paramétrage pour une titrationpH ou mV. Ensuite, le système demande la valeur qui doit être stabilisée.

Mth1

pHst Val. Comp. 7.000 <ENTER>

Le système attend un <<ajout>>; cela signifie qu'après avoir atteint pour la pre-mière fois la valeur de référence (dépassement pendant un laps de temps de2 secondes), la titration est interrompue et un ajout manuel peut être réalisé.

Mth1

pHstat Ajout non man

Lorsque vous sélectionnez <<aucun>>, la stabilisation commence juste aprèsavoir atteint la valeur de référence.

Lorsque vous sélectionnez <<man>>, la titration s'arrête après avoir atteint la va-leur de référence et un ajout manuel peut être réalisé. La titration se poursuitaprès avoir appuyé sur la touche <<Start>>.

Entrer dans le menu suivant la base de temps pour l'intervalle de mesure:

Mth1

pHst Inter.Mes. sec min h

Entrer ensuite le temps (9999 au maximum).

Mth1

Inter. Mes. [sec] 5 <ENTER>

L'intervalle de mesure correspond au temps d'attente entre deux enregistrementsde valeurs mesurées. La régulation et l'ajout de titration ne dépendent pas de cetintervalle de temps.

Entrer dans le menu suivant la base de temps pour la durée totale de titration:

Mth1

pHstat Duree sec min h

Entrer ensuite la durée (9999 au maximum).

Mth1

Duree [[[[sec] 60 <ENTER>

Lors de la sélection et du réglage de la durée demandée, tenir compte du fait que500 valeurs mesurées au maximum peuvent être mémorisées. Lorsque vous dé-passez cette limite, le programme interrompt la titration.

Type de titration pH-stat

pH-stat val comp.

pH-stat ajout

pH-stat intervallede mesure

pH-stat tempsde durée totale


Pour ne pas surtitrer en réalisant la titration de la valeur de référence, la titrationest réglée par analogie avec la titration au point final. Sélectionner un point dumenu suivant.

Mth1

pHstat titr. sautfort moy. faib.

Les paramètres pour l’addition pH-stat règlent la quantité et la vitesse d’additionen fonction de la vitesse de réaction et du tamponnage du système.

Mth1

pHst Ajout Reg.0 1 2 3 4 5

Si la stabilité du pH doit être meilleure que 0,1, seule la moitié des protons d'unesolution NaOH 0,1 mol/l peuvent être neutralisés par rapport à une stabilitépH = < 0,2. Le tableau suivant indique la stabilité pH en fonction du degré de ré-gulation.

Stabilité pH Stabilité pHDegré derégulation

∆ pH < 0,1 ∆ pH < 0,2

1 0,05 mMol H+-ions/min au maximum 0,1 mMol H+-ions/min au maximum2 0,2 mMol H+-ions/min au maximum 0,5 mMol H+-ions/min au maximum3 0,5 mMol H+-ions/min au maximum 1,2 mMol H+-ions/min au maximum4 1 mMol H+-ions/min au maximum 2,5 mMol H+-ions/min au maximum5 2,5 mMol H+-ions/min au maximum 5,0 mMol H+-ions/min au maximum

Degré 0 permet de déterminer des quantités minimales de protons dans des sys-tèmes non tamponnés. Dans le cas du degré 0, il faut utiliser un dispositif de do-sage de 10 ml afin de pouvoir doser les volumes exigés.

Régler dans l'option de menu suivante la durée en secondes (9999 au maximum)entre le lancement d'une méthode et le début de la titration (temps d’attente 1).Pour obtenir un bon mélange, on doit déjà agiter la solution de titration pendantcette durée d'attente.

Mth1

Duree d'agit 1 [s] 10 <ENTER>

La burette à piston sera remplie en même temps. Si le temps de remplissage estinférieur au temps d’attente 1, le temps de la valeur restante sera affiché surl’écran.

7.000 pHDurée d’agit1 25sAttendre svp

La durée d'agitation 2 (9999 s au maximum) commence après une éventuelleprédistribution ou prétitration. Ellle sert à bien mélanger les solutions ajoutées.

7.000 pHDurée d’agit2 25sAttendre svp

L'enregistrement de la valeur mesurée avant le début de la prétitration est pos-sible en cas de titrations pH et mV, c'est-à-dire au bout de la durée d'attente 1, il

pH-stat/valeurde référence

Tab. 8pH-stat degréde régulation

Temps d’attente 1

Temps d’attente 2

Mesure pH et mV


faut attendre jusqu'à ce que la valeur mesurée soit stable. Pendant ce laps detemps, le système affiche:

7.000 pH Derive VMAttendre svp...

Il est possible d'éditer cette valeur de mesure sur imprimante. En cas d'une titra-tion pH avec capteur Pt 1000, la température initiale et finale sont également en-régistrées. Activer ou désactiver cette fonction dans l'option de menu <<DOC>>.

Si vous ne voulez déterminer que la valeur mesurée d’un échantillon sans effec-tuer une titration, ceci est possible. Pour assurer la lecture d’une valeur mesuréestabilisée, il faut sélectionner <<oui>> dans la DOCU sous l’option de menu „En-registrement automatique de la valeur de départ“.

Après le départ de la titration, le temps d’attente 1 s’écoule, après écoulement dece temps, le système attend jusqu’à ce que la valeur pH se soit stabilisée. En-suite, la valeur mesurée respective sera documentée.

En sélectionnant le temps d’attente 1, il est possible de bien mélanger la solutionavant le départ de l’enregistrement des valeurs mesurées; il est recommandé desélectionner un temps d’attente 2 égal à 0 car il ne s’écoulera qu’après stabili-sation de la valeur mesurée et que sinon il prolongerait seulement le temps demesure. Une prétitration n’est pas possible.

5.4.1.6 Utilisations du changeur d'échantillonsLe paramétrage pour l'utilisation d'un Changeur d'échantillons TW alpha s'effectuecomme suit:

Passeur d'ech.?O N

Lorsque vous sélectionnez <<oui>>, entrez les dimensions du plateau:

TW Type Plateau12 16 20 24 30 a

Lors du lancement de la méthode, le Changeur d'échantillons TW alpha est pro-grammé sur les dimensions du plateau sélectionné. Pour réaliser une titrationCSB, sélectionner la position <<a>>. Après sélection de la position <<a>>, entrerles dimensions du plateau qu'utilise le changeur d'échantillons. Effectuer au dosdu Changeur d'échantillons TW alpha le réglage des dimensions et du type duplateau utilisés en le positionnant sur "CSB". Ces régulations de paramètres tien-nent compte de la différence en hauteur entre les récipients CSB et les béchers.

Mesure sans titration

Utilisations duchangeur d’échantillons


Régler maintenant la position initiale du plateau d'échantillons:

TW Pos. Depart1 <ENTER>

Si le nombre d'échantillons reste constant, prédéfinir ce nombre <<fixe>>mentdans la méthode. Dans le cas contraire, le programme demande la saisie dunombre d'échantillons <<variable>> après chaque lancement de la méthode.

TW Nbre. d'ech.variable fixe

En sélectionnant <<fixe>>, entrer lors de la conception de la méthode le nombred'échantillons.

TW Nbre. d'ech.1 <ENTER>

Entrer dans l'option de menu suivante le nombre de positions de rinçage désirées.Les trois dernières positions de plateau représentent les positions de rinçagepotentielles. Si vous désirez p.ex. 2 positions de rinçage en utilisant un plateaud'échantillons à 16 positions, 15 et 16 représentent alors les positions de rinçage.

TW Nbre. Pos. Rin.0 1 2 3

En sélectionnant des positions de rinçage, entrer dans l'option de menu suivantela durée de rinçage en secondes (99 s au maximum).

TW Duree Rin. [s]10 <ENTER>

La connexion d'un Appareil de rinçage TP 18 au Changeur d'échantillonsTW alpha permet, outre les positions de rinçage décrites ci-dessus, de rincer lescapteurs de mesure et les pointes de burettes en position de titration.

Utilisat. TP?O N

Pour effectuer le rinçage de l'échantillon titré en postion de titration, sélectionner<<oui>>:

TP Duree Rin. [s]1 <ENTER>

Entrer dans l'option de menu suivante la durée de rinçage en secondes (99 s aumaximum).

Attention: En cas d'une prolongation de l'opération de rinçage, l'alimentationen liquide de rinçage peut provoquer un débordement du récipientde titration!


Vitesse d’agitation

Remarque: Le mélange des échantillons avant le début de la titration influencedirectement le résultat de la titration!

En utilisant un Changeur d’échantillons TW alpha, la vitese d’agitation est régléecomme suivant:

Vitesse d’agit.0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Sélectionner une vitesse d’agitation parmi les dix degrés de vitesse d’agitationpossibles.

Régler dans l'option de menu suivante la durée en secondes (9999 au maximum)entre le lancement d'une méthode et le début de la titration (durée d'agitation 1).Pour obtenir un bon mélange, on doit déjà agiter la solution de titration pendantcette durée d'attente.

Duree d'agit. 1 [s]10 <ENTER>

La burette à piston sera remplie en même temps. Si le temps de remplissage estinférieur au temps d’attente 1, le temps de la valeur restante sera affiché à l’écran.

Duree d'agit.25sAttendre ...

La durée d'agitation 2 (9999 s au maximum) commence après une éventuelleprédistribution ou prétitration. Ellle sert à bien mélanger les solutions ajoutées.

Duree d'agit. 2 [s]10 <ENTER>

Attention: Régler une durée minimale d'agitation de 15 secondes en utilisantun Changeur d'échan-tillons TW alpha avec agitateur placé sous lechangeur car cet agitateur nécessite une durée de démarraged'environ 10 secondes. En cas d'utilisation de hauts récipients CSB,le mieux est de déterminer la durée minimale d'agitation par expé-rimentation.

L'enregistrement de la valeur mesurée avant le début de la prétitration est possi-ble en cas de titrations pH et mV, c'est-à-dire au bout de la durée d'agitation 1 ilfaut attendre jusqu'à ce que la valeur mesurée soit stable. Pendant ce laps detemps, le système affiche:

Derive VMAttendre ...

Il est possible d'éditer cette valeur de mesure sur imprimante. En cas d'une titra-tion pH avec capteur Pt 1000, la température initiale et finale sont également en-régistrées. Activer ou désactiver cette fonction dans l'option de menu <<DOC>>.

Vitesse d’agitation

Durée minimaled’agitation


5.4.1.7 Appel automatique d'une autre méthodeDans le menu suivant il est possible de donner le numéro d'une méthode qui seraautomatiquement démarrée à la fin de la titration actuelle.

Autre Meth Nr xx <ENTER>

Entrer 0 pour ne pas utiliser cette possibilité.

Entrer le numéro d'une méthode entre 1 et 08 pour automatiser l'enchainement deces méthodes. Associé aux mémoires de calcul, il est ainsi possible de construiredes titrations plus élaborées.

Par exemple: A l'aide d'un passeur d'échantillons, il est possible d'enchainer ladétermination de blancs, de titres suivis de titrations qui tiendront compte de cesdeux valeurs mises en mémoire (avec exploitation statistique, si nécessaire).

Attention: Il faut s'assurer que les méthodes appelées sont activées ou arrê-tées. Autrement, des effets imprévus peuvent arriver, comme p. ex. revenir à lapremière méthode. En travaillant avec le passeur d’échantillons, l’opération auto-matique des autres échantillons n’est pas assurée de cette manière.

5.4.1.8 Enregistrement des valeurs mesurées sans titrationPour effectuer une mesure sans l'intervention d'une burette, ceci est possible, lorsde la rédaction de la méthode, en choisissant fin de titration <<ml>> et en entrant0,0 ml. La titration est terminé immédiatement sans avoir ajouté une solution. Ilest également possible de travailler avec un Passeur d'échantillons TW alpha.

Pour être sûr de ne lire qu'une valeur stabilisée il faut entrer <<oui>> au menuDOC au menu "valeur départ".

Au démarrage de la méthode commence le temps d'agitation 1, ensuite on attendque la valeur pH mesurée par example, soit stable. La mesure est alors prise. Decette façon toute une série de mesures de pH ou mV avec la température peutêtre prise avec un Passeur d'échantillons TW alpha.

Le choix du temps d'agitation 1 permet une bonne homogénéisation. Le tempsd'agitation 2 doit être de 0, car il ne démarrerait qu'après la stabilisation et ne fe-rait que rallonger l'opération.

Appel automatiqued’une autre méthode

Enregistrement desvaleurs mesuréessans titration


5.4.2 <<CALC>>>

5.4.2.1 Calculs de résultatsCette option de menu offre la possibilité de traiter les paramètres de calcul de laméthode actuellement sélectionnée. Placer le curseur sous <<CALC>>. En appu-yant sur la touche <ENTER>, le système affiche:

Cal1

modifier Calcul O N

Si vous désirez effectuer un calcul ou traiter les paramètres de calcul de la mé-thode sélectionnée, positionnez le curseur sous <<oui>> et appuyez sur<ENTER>.

Cal1

Calcul <ESC> Edit Run

<<Edit>> est présélectionné.

Pour effectuer un calcul des données de mesure déjà enregistrées, placer le cur-seur sous <<RUN>> et confirmer par <ENTER>. Pour éditer les formules de cal-cul, laisser le curseur sous <<Edit>> et confirmer par la touche <ENTER>. Sivous souhaitez ni édition ni calcul, quitter le menu en appuyant sur la touche<<ESC>>.

Vérifier alors les paramètres de calcul l'un après l'autre et modifier-les au besoin.En appuyant sur la touche <ENTER>, vous obtenez le défilement vers l'avant enappuyant sur la touche <ROLL DOWN> le défilement vers l'arrière. Pour transfé-rer les données modifiées, appuyer sur la touche <ENTER>; dans le cas contraireet pour les effacer, appuyer sur la touche <ROLL DOWN>.

Pour le calcul des résultats, les paramètres suivants sont disponibles:

Remarque: Selon la méthode constituée, les abbréviations suivantes apparais-sent dans la formule correspondante:− titration au point final: <<EP>>− titration au point neutre: <<EQ>>− toutes les autres titrations: <<ml>>1. Nombres des points d’équivalence:

Déterminer à l'aide des touches curseur <←←←←>, <→→→→> dans le menu suivant lenombre des EQs à calculer.

Cal1

Nbre de EQ0 1 2 3 4 5

2. Sélectionner à l'aide de la touche <ROLL UP> ou la touche <ROLL DOWN> dumenu suivant une des formules de calcul prédéfinies (par exemple).

Cal1

CX Form.<up/dwn>* EQ1*F*F2/Q

Menu <<CALC>>

Calcul de résultats

Modifier calcul

Calculation <<Edit>>

Nombre despoints d’équivalence

Sélection desformules de calcul


Pour permettre une meilleure orientation, la première formule de calcul est mar-quée avec le symbole * dans la marge gauche.

3. Ci-après la signification de chaque abréviation utilisée dans les formules:

ml = ml; le calcul s'effectue avec les valeurs ml mesurées.EPn = EP1 jusqu'à EP2; le point final en ml respectivement atteintEQn = EQ1 jusqu'à EQ5; le point d’équivalence en ml

respectivement calculéF = facteur 1 (multiplicatif)F2 = facteur 2 (multiplicatif)C = facteur 3 (multiplicatif)Q = quotient; mulitiplié automatiquement par la masse ou le

volume d'échantillonsrespectif en faisant le calcul

B = valeur à blanc (additif)

Liste des formules (exemple pour une titration au point final):

Formule 1: (EQ1 • F • F2) / QFormule 2: (EQ1–B) • F • F2 / QFormule 3: (EQ[n] – EQ [n-1]) • F • F2 / QFormule 4: (B – EQ1) • F • F2 / QFormule 5: Q • F /((EQ1–B) • F2)Formule 6: (F • F2) / EQ1Formule 7: (B • C – EQ1 • F ) • F2 / QFormule 8: (Stg • F • F2) / QFormule 9: C • EQ1 – F • EQ2 • F2 / QFormule 10: C • EQ2 – F • EQ1 • F2 / Q • (EQ1 • F • F2) / QLa formule pour la réserve de chaux est disponible dans le cas de deuxpoints finaux pour EP2:Formule 11: (((EP2 – EP1) • F) – B) • F2 / Q

Remarque: Formule 3 ne peut être sélectionnée que si la quantité desEP/EQs est supérieure à 1.Formule 5 ne peut être sélectionnée que si EQ = 0.La formule no. 8 n’est valable que pour les titrations pH-stat.Dans le cas de titrations pH-stat, le résultat est calculé entre lesdeux formules 1 et 8.Dans le cas de la formule 1, Epn est remplacé par ml.Dans le cas de titration point final, EQ est remplacé par EP.

Signification desabréviatons dans lesformules de calcul

Contenu desformules de calcul


Exemple no. 1:EQ1 = 4,376 mlmasse = aucuneF = 0,25F2 = 1Q = 0,1formule sélectionnée = formule no. 1: EQ •F • F2 / Q

4,376 • 0,25 • 1= _____________ = 10,94

0,1

Exemple no. 2:EP1 = 11,245 mlmasse = 2,3478 gF = 0,1F2 = 1,002Q = 0,8B = 24,98 mlformule sélectionnée = formule no. 4: (B - EP1) • F • F2 / Q

(24,98 - 11,245) • 0,1 • 1,002= ________________________ = 0,733

0,8 • 2,3478

Cal1

Unite: <ENTER>

4. Entrer à cet endroit une unité alphanumérique à 6 caractères majuscules et minuscules.

Cal1

Nom: <ENTER>

5. Entrer à cet endroit un nom alphanumérique à 8 caractères majuscules et minuscules.

Exemples de calcul

Entrée de l’unité

Entrée du nom


Selon le nombre des points d’équivalence, la demande des formules de résultats,des paramètres de formules, des unités et des noms peut être répétée deux foisau maximum.

Lorsque vous réalisez une titration pH-stat, le programme demande à cet endroitsi les valeurs mesurées doivent être optimisées avant le calcul du résultat.

Cal1

pHst. calc. optim. O N

Lorsque vous sélectionnez <<oui>>, une optimisation mathématique des valeursmesurées s'effectue. Selon le nombre des valeurs mesurées, ce calcul peut durerjusqu'à quelques minutes.

Edition des paramètres suivants comme résultats de la titration pH-stat:

Pente [ml/s] correspond à la vitesse de formation des protons(= vitesse de réaction)

Ordonnée à l’origine [ml] correspond à la consommation de base qui est né-cessaire pour neutraliser l'acide libre de l'échan-tillon.

Coefficient de corrélation permet de savoir si les données représentent uneligne droite. Une valeur entre 0,95 et 1,00 signalenormalement une ligne droite.

Valeur efficace originale indique l'uniformité de la ligne égalisatrice. Unevaleur efficace faible représente une courbe uni-forme. La valeur efficace originale correspond à lavaleur tenant compte de tous les points de mesure

Nombre des points utilisés correspond au nombre des points de mesure quiont été pris en considération pour le calcul. En casd'une optimisation, le nombre des valeurs mesu-rées prises en considération peut être inférieur aunombre des valeurs mesurées disponibles en rai-son de la suppression des fuyards de valeurs me-surées.

Valeur efficace optimisée équivaut à la valeur ne pas tenant compte desfuyards de valeurs mesurées.

Régler le calcul des résultats de titrations sur la base de données lissées ou nonlissées:

Cal1

Lissage? O N

Quelle que soit l'option, toutes les données non lissées sont maintenues.

Sélectionner la résolution du résultat du menu suivant.

Cal1

resolution1 2 3 4 5 6 7 8

Une résolution de 3 est présélectionnée; pour les applications particulières unerésolution de 8 peut être indiquée.

Dans la documentation, les facteurs sont toujours indiqués par une résolutionde 6, la masse et le volume d'échantillons par une résolution de 5.

Optimisationévaluation pH-stat

Lissage desdonnées de mesure

Position de lavirgule décimale


5.4.2.2 Fonction statistiquePour l'exploitation statistique d'une série de mesure, sélectionner dans le menusuivant:

Cal1

Statistique O N

En sélectionnant <<oui>>, déterminer le type de statistique dans l'écran suivant.

Cal1

choix Stat.Val. med. Std. Var.

<<Val. moy.:>> Détermination de la valeur moyenne.

<<Std:>> Calcul de la valeur moyenne et détermination de l'écart-type.

<<Var:>> Calcul de la valeur moyenne, de l'écart type et du coefficient devariation (en % CV).

Déterminer le nombre des valeurs destinées à l'exploitation statistique:

Cal1

No. Stat. 2 <ENTER>

Pour le calcul de la valeur moyenne, 2 valeurs au minimum sont nécessaires etpour l'écart type 3 valeurs au minimum.

En cas de mesures individuelles lancées par la commande <START>, le calcul dechaque valeur s'effectue aprés avoir atteint le <<Nbre. Stat.>>.

IMPORTANT! Pour la documentation de la statistique, il est indispendable deconnecter le Titrateur TitroLine alpha à une imprimante ou un PC. Une documen-tation ultérieure des valeurs individuelles n'est plus possible.

La mémoire du Titrateur TitroLine alpha peut conserver jusqu'à 30 résultatsd'échantillons. Cette mémoire peut être effacée dans le menu suivant. Lorsquevous réalisez p.ex. des mesures individuelles au début d'une série de mesure,cette opération est alors nécessaire.

Cal1

Stat. Nouv. O N

Lorsque vous sélectionnez <<oui>>, la mémoire s'efface.

Statistique

Valeur moyenneÉcart-type

Coefficient de variation

Nombre pourla statistique

Statistique Nouveau


5.4.2.3 Mémorisation des paramètres de calculLe Titrateur TitroLine alpha offre la possibilité de travailler avec 5 mémoires. Cesmémoires de calcul peuvent être atteintes depuis n'importe quelle méthode. Ellesne sont pas spécifiques à la méthode. Pour atteindre ces mémoires, passer dansle menu <<CALC>> au menu:

Cal1

Val.Med. Memorynon 1 2 3 4 5

Si on choisit <<non>>, les mémoires de travail ne seront pas utilisées. Si on choi-sit avec le curseur une des positions <<M1 M2 M3 M4 M5>>, le résultat calculésera enregistré dans la mémoire correspondante à la fin de la titration. Si la fonc-tion statistique est active, c'est toujours la nouvelle moyenne calculée qui sera en-registrée.

Une attribution d'un résultat ou d'une moyenne sera indiquée lors de l'impressionpar le signe „ > “.

En cas de calcul de plusieurs points finaux ou de plusieurs points équivalents,c'est le résultat du dernier qui sera mémorisé.

5.4.2.4 Attribution des paramètres de calculLes valeurs mémorisées peuvent être attribuées à des Facteurs, Quotient ou Va-leur à Blanc. Pour cela, il faut appuyer dans le menu correspondant sur la touche<Fill> (clavier TZ 2815) ou sur la touche <F4> d'un clavier MF. Le menu suivantapparait:

Cal1

Facteur: F=M1 M2 M3 M4 M5

Choisir la mémoire à l'aide des flêches du curseur < →→→→ > ou < ←←←← >.

Pour annuler une attribution de mémoire, utiliser la touche <FILL> du mini-clavierTZ 2825 ou la touche <F4> du clavier MF.

L'utilisation d'une mémoire de calcul pour un Facteur, un Quotient ou une Valeur àBlanc est indiquée lors de l'impression par le signe „Mx".

En cas de calcul de plusieurs points finaux ou de plusieurs points équivalents,c'est à la formule de calcul du dernier point que sera affecté la mémoire.

Après entrée de tous les paramètres; affichage:

Cal1

Calculverif/sauvegarde

Mémoires de calcul

Attribution desparamètres de calcul

Calculvérif/sauvegarder


5.4.2.5 Calculs ultérieurs

L'option <<vérifier>> est présélectionnée. Pour transférer les données modifiées,placer le curseur sous <<sauvegarder>> et confirmer par <ENTER>. Pour vérifierde nouveau les paramètres, laisser le curseur sous <<vérifier>> et appuyer sur latouche <ENTER>. Toutes les options de menu peuvent être vérifiées de nouveau.Lorsque vous sélectionnez <<sauvegarder>>, le systéme affiche:

Cal1


Le calcul peut être lancé lorsque vous sélectionnez <<RUN>>. Pendant le calculle programme affiche:

Cal1

Calcul en coursAttendre svp

Après le calcul du nombre désiré d'EQs, le programme affiche:

Cal1

Calcul <Ok>Res. Fin Rep.

Sélectionner une des options de menu à l'aide des touches curseur <←←←←>, <→→→→>.Activer l'option sélectionnée en appuyant sur la touche <ENTER>. Pour retournerau menu „MODE“, appuyer sur la touche <ESC>. Affichage:

Cal1

Calcul <Ok>Result. <up/dwn>

<<Résult.>> = Affichage des résultats calculés lorsque vous appuyez sur latouche <ROLL UP> ou <ROLL DOWN>.

<<Fin>> = Abandon du mode de calcul et affichage du menu „MODE“.

<<Rép.>> = Affichage de l'écran <<Edit RUN>>. Il est possible de modifierde nouveau les paramètres ou de relancer le calcul.

Si le calcul du nombre sélectionné de points d’équivalence n'était pas réalisé, lemessage suivant apparaît à l'affichage:

Cal1

Erreur Calc. <ESC>Nbre. cal. EQ < EQ

Calculs ultérieursen <<CALC>>

<<RUN>>

Affichage des résultats

Erreur de calcul


Si le message suivant apparaît dans le cas d'une titration pH-stat, cela signifieque les valeurs mesurées n'étaient pas en nombre suffisant.

Cal1

Erreur Calc. <ESC>trop peu de pts!

Après avoir quitté chaque message d'erreur en appuyant sur la touche <ESC>, lesystème affiche de nouveau:

Cal1

Calcul OkRes. Fin Rep

5.4.3 <<DOC>Sélectionner dans cette option de menu les paramètres qui doivent être sortis surimprimante sous forme de protocole. La présélection permet de définir tous lesparamètres sur sortie. Sélectionner l'option de menu à l'aide des touches curseur<←←←←>, <→→→→>. Appuyer sur la touche <ENTER>. Affichage:

Doc1

Modif. docu. O N

Pour traiter les paramètres de documentation de la méthode sélectionnée, placerle curseur sous <<oui>> à l'aide des touches curseur <←←←←>, <→→→→> et confirmer par<ENTER>. Affichage:

Doc1

ident. echant. O N

Cette option de menu détermine l'attribution d'une désignation d'échantillons(identification d'échantillons) dans une méthode. Si l'attribution est désirée, placerle curseur sous <<oui>> et confirmer par <ENTER>.

Définir les informations qui doivent être éditées après la saisie de la désignationd'un échantillon. Toutes les options marquées par <<oui>> sont imprimées dansle protocole si elles ont été prises en considération dans la méthode.

Doc1

Numero de Meth.protocole O N

Placer le curseur sous <<oui>> ou <<non>> selon que le paramètre doit êtreéditée ou pas.<<oui>> = éditer, <<non>> = ne pas éditer.

Trop peu de valeurspH-stat mesurées

Documentation<<DOC>>

Modifier documentation

Documentationidentification échantillons

DocumentationNuméro de méthode


Sélectionner parmi les paramètres suivants:

Numéro de méthode: Numéro de la méthodeNom de méthode: Nom de la méthodeIdentification d'échantillons: Désignation d'échantillonsDate/Heure: Date et heureMasse: Prise d'essai [g]Vol. ech.: Volume d’échantillon [ml]Vol. pretitr.: Volume qui a été prétitréVol. titrant: Volume qui a été titréDonnées d'étalonnage: Paramètres d'électrode et date du dernier

étalonnageCAL util: nom Nom de la personne qui a étalonné l'appareilElectrode ID: Désignation pour l'identification d'électrodesRésultat: Sortie imprimée des résultats complètement

calculésCALC paramètres: Paramètre de calcul de la formule de calcul

sélectionnéeValeur départ: Sélection si une valeur mesurée initiale est

enregistrée en réalisant une titration pH ou mVDonnées/Graph: Edition des données de titration ou d'un graphiqueEn-tête: Edition d'un des 5 en-têtes de méthode qui

peuvent être entrés librement

Affichage:

Doc1

Donnees/Graph.protocole O N

sélection si l’on désire une sortie de données ou d’un graphique.Lorsque vous sélectionnez <<oui>>, le système affiche:

Doc1

Choix Impression Donnees Graph.

En sélectionnant <<Graphique>>, entrer dans le menu suivant le type du graphi-que:

Doc1

Choix Impressionml 1ere Deri. t

Lorsque vous sélectionnez <<ml>>, vous obtenez un graphique qui porte les mlsur l'axe des abscisses et la valeur mesurée respective sur l'axe des ordonnées.

Lorsque vous sélectionnez <<1re Deri.>>, les ml sont portés sur l'axe des abscis-ses et la première dérivée sur l'axe des ordonnées dans le cas d'une titration EQ.

Lorsque vous sélectionnez <<t>>, le temps est porté sur l'axe des abscisses etles valeurs mesurées sur l'axe des ordonnées.

Lorsque vous sélectionnez <<Données>>, aucun paramétrage supplémentairen'est nécessaire.

Sélection

DocumentationDonnées/graphique

Documentationsélection

données/graphique

Documentationgraphique

Graphique


A l'exception de la sélection de l'en-tête de méthode, l'ensemble des réglages estréalisé au seul moyen du curseur. L'option de menu suivante permet de sélection-ner et entrer une des 5 en-têtes de méthode 5 lignes (chaque ligne à16 caractères) pouvant être saisis librement. L'accès à l'en-tête sélectionné s'ef-fectue à partir de chaque méthode, p.ex. en-tête de méthode à 5 lignes no. 2.

ATTENTION! Les en-têtes ne sont pas spécifiques à une méthode, mais s'appli-quent généralement à toutes les méthodes.

Doc1

En-tete non 1 2 3 4 5

Lorsque vous sélectionnez <<non>>, le système n'édite aucun en-tête.

Lorsque vous sélectionnez un des 5 en-têtes, le système invite l'utilisateur à saisirles valeurs suivantes:

Doc1

Tete No.: 1Z: 1 __

L'en-tête corresponant (X) avec sa ligne respective (x) peut alors être décrit danscette option de menu. Il convient toujours de confirmer toutes les 5 lignes à l'aidede la touche <ENTER>.

Tous les paramètres de documentation indiquent „oui", à l'exception du paramètre„Données/Graphique" qui indique „non". Comme l'impression de l'option „Don-nées/Graphique" peut s'avérer exhaustive, cette sortie doit être spécialement ré-glée sur „oui" pour réduire la consommation en papier et pour gagner du tempslors de la réalisation du protocole.

Lorsque tous les paramètres sont entrés, le programme affiche:

Doc1

Documentationverif/sauvegarde

L'option <<vérif.>> est présélectionnée. Pour transférer les données modifiées,placer le curseur sous <<sauvegarder>> et confirmer par <ENTER>. Pour vérifierde nouveau les paramètres, laisser le curseur sous <<vérif.>> et appuyer sur latouche <ENTER>. Toutes les options de menu peuvent être vérifiées de nouveau.Lorsque vous sélectionnez <<sauvegarder>>, le menu „MODE“ s'affiche aprèsla sauvegarde.

5.4.4 <<STD>>Cette option de menu permet de sélectionner un groupe de paramètres à partird’un nombre de groupes de paramètres standard. Après avoir appuyé sur la tou-che <ENTER>, l’écran visualise <<STD>> dans l’affichage de l’unité de mesure etle numéro du groupe de paramètres standard. Dans l’affichage de dialogue,l’écran suivant vous demande de sélectionner un groupe:

STD10

Acide base mVpHstat KF ?

Maintenant vous devez sélectionner le groupe de titration. Si vous avez décidé dequel groupe il s’agit, confirmez le choix par <ENTER>.

Documentationen-tête de méthode

Documentationsauvegarder

Groupe de paramètresstandard <<STD>>

Sélection d’un groupe


Définition du groupe:<Acide> titration d’un acide<Base> titration d’une base<mV> titration mV<KF> titration Karl-Fischer<?> défilement à travers les groupes

A ce point, il est également possible de sélectionner directement un groupe de pa-ramètres standard par l’intermédiaire du clavier. Pour faire ceci, entrez le numérocorrespondant et validez par <ENTER>. Maintenant l’écran affiche le premier nomexemplaire de cette titration:

STD10

choix suiv. (<-/->)Ac. chlorhydr.

A l’aide des touches de déplacement du curseur < ←←←← > ou < →→→→ > il est possible dedéfiler à travers l’ensemble du groupe. Dans l’affichage de l’unité de mesure, c’estle numéro du paramétrage standard qui sera visualisé en supplément au nomrespectif. Si l’on se trouve à la fin d’un groupe, le message suivant est affichépendant 2 secondes environ:

STD10

choix suiv. (<-/->)Fin de la liste

Il est également possible de sélectionner le groupe des paramètres en entrantdirectement le numéro. Lorsque vous vous êtes décidé pour un groupe de para-mètres, validez celui-ci par <ENTER>.

STD10

num.meth. de trav._ enreg. <ENTER>

Ici, vous devez introduire le numéro de la méthode de travail désirée sous laquellevous souhaitez sauvegarder la méthode standard pour un travail ultérieur éven-tuel. 8 méthodes de travail sont à votre disposition. Lorsqu’une méthode de travailest déjà occupée, ceci sera indiqué sous forme acoustique par un bip sonore et lechiffre introduit sera effacé. Il faut introduire un nouveau chiffre. Lorsque toutesles méthodes de travail sont occupées, il faut effacer une méthode (voir chapitre5.5.2.2 „Effacement d’une méthode“ et chapitre 6.2. „Titration d’un acide incon-nu“).

5.4.5 <<LIST>>Cette option de menu permet de sortir sur imprimante une liste de toutes les mé-thodes.

<<Liste>> Sortie d’une liste des méthodes sauvegardées<<Contenu>> Sortie de la méthode (actuelle) selectionnée<<STD>> Sortie des méthodes sauvegardées sous <<STD>>

Mth1

Sortie methodelist contenu STD

La destination de la sortie <<RS>> ou <<Centronics>> se détermine dans l'op-tion de menu <<PRN>>.

Groupe de paramètresstandard

Sélection directe

Groupe de paramètresstandard

Sélection avec curseur

Groupe deparamètres standard

sauvegarder la méthode

Sorties par <<LIST>>


5.4.6 <<PRN>>Cette option de menu permet de sortir différentes données sur imprimante. Aprèsla sélection de cette option de menu et après avoir appuyé sur la touche<ENTER>, vous obtenez:

Mth1

Sortie parRS Centronics

La destination de la sortie se détermine dans cette option de menu. La sortie peuts'effectuer par l'interface intégrée Centronics ou RS-232-(ordinateur). Après lasélection de l'interface de sortie, le programme affiche:

Mth1

Choix sourceRes. Gra. Docu. VM.

Sélectionner les données que vous désirez éditer. Sortie possible des donnéessuivantes:

<<Rés.>> Résultats avec désignations et unités.

<<Don.>> La liste des points de mesure de la courbe de titration dans le cas où la rubrique <<Données>> est sélectionnée dans l'option de menu <<DOC>>.

<<Docu.>> La liste de documentation sélectionnée au moyen de l'option de menu <<DOC>>.

<<VM.>> Sortie de tous les résultats d'une série de mesures en cas de statistique.

ATTENTION! Cela ne s'applique pas à la statistique. Les données statistiques se perdent lorsque vous utilisez cette fonction. Pour réaliser une exploitation statistique, il faut raccorder une imprimanteou un PC et effectuer la documentation au moyen de l'option <<Rés.>> ou <<Docu.>>.

<<Gra.>> Sortie d'un graphique dans le cas où la rubrique <<Graphique>>est sélectionnée dans l'option de menu <<DOC>>.

Mth1

Choix Graph.ml Mes./t ml/t

Ici vous pouvez sélectionner le graphique souhaité, indépendamment du réglagedans l’option de menu <<DOC>>. Ce choix n’a pas d’influence sur le réglage dugraphique sélectionné dans l’option de menu <<DOC>>.Après la sélection de la source de sortie et après avoir appuyé sur la touche<ENTER>, la documentation sélectionnée est transmise. A la fin du transfert, leprogramme affiche:

Mth1

Transferttermine <ESC>

Après avoir appuyé sur la touche <ESC>, le menu „MODE“ apparaît de nouveauà l'écran.

Destination de la sortie<<PRN>>

Sorties possibles

<<Rés.>>

<<Don.>>

<<Gra.>><<Docu.>>

<<VM.>>

Transfert terminé


5.4.7 <<MESURE>>Cette option de menu permet de réaliser des mesures „On Line". A l'affichage ap-paraissent les options de menu suivantes:

Choisir une Mes.pH mV µµµµA Temp

Sélectionner le domaine de mesure désirée (Canal de mesure: pH, mV, µA ettempérature) à l'aide des touches curseur <←←←←>, <→→→→> et confirmer par <ENTER>.Quitter la fonction <<Mesurer>> en appuyant sur la touche <ESC>.

5.5 Menu „INIT“Après avoir appuyé sur la touche <INIT> dans le niveau d'exécution, le menud'entrée suivant s'affiche:

PASSW SYS CNTRYTIME COPY CAL RS

Dans ce menu „Init“, vous avez la possibilité de rincer le tube du Titrateur TitroLi-ne alpha en appuyant sur la touche <FILL>. Le nombre de cycle de rinçage estréglé dans l’option „Sys“. L’opération de rinçage est interrompue à l’aide de la tou-che <STOP>.

5.5.1 <<TIME>>Cette option de menu permet l'installation de l'horloge interne. Entrer l'heure ac-tuelle par l'intermédiaire du clavier. Placer entre les différentes entrées un espaceou un caractère quelconque. Si vous ne voulez rien changer, appuyer plusieursfois sur la touche <ENTER> pour revenir au menu de base. Seules les donnéescorrectes sont transférées; lorsque vous entrez des données incorrectes la valeurinitiale apparaît. Quitter le mode d'entrée en appuyant sur <ESC>.

5.5.2 <<COPY>>Cette option de menu permet de copier et d'effacer des méthodes. Sélectionnerdu menu la fonction désirée.Le menu de sélection comprend les commandes suivantes:

5.5.2.1 Copier la méthodeLe symbole * situé dans la marge gauche marque la première fonction.

Fonction<up/dwn>*COPY No.-> No.

Dans la fonction <<COPY Nr.> Nr.>> apparaît le menu suivant:

COPY No. X versNo. __ <ENTER>

Entrer à la position __, le numéro de méthode vers lequel la méthode x doit êtrecopiée. X indique toujours la méthode actuelle. Vous ne pouvez copier que versdes méthodes non occupées.

Mesures „On Line“

Fig. 13Menu „INIT“

Ajustage de l’heureavec <<TIME>>

Menu <<COPY>>

SélectionMenu <<COPY>>

Copier la méthode


Au cours de la copie, le système affiche:

COPY actif

5.5.2.2 Effacer la méthode

Lorsque vous sélectionnez la fonction <<Détruire No.>>, le menu suivant appa-raît après avoir appuyé sur la touche <ENTER>:

DETRUIRENo. X <ENTER>

D'abord le numéro de méthode actuel est affiché. Il est pourtant possible del'écraser en entrant un numéro de méthode allant de 1 à 8 que vous désirez effa-cer. Confirmer le numéro en appuyant sur la touche <ENTER>. Affichage:

Detruire No. XEtes -vous sur?

Pour effacer vraiment le numéro X, confirmer par <ENTER>. Dans le cas con-traire, quitter le menu en appuyant sur la touche <ESC>. Au cours de la suppres-sion, le système affiche:

Detruire actif

5.5.3 Menu „CAL“Cette option de menu permet de déterminer les paramètres de validation pourl'étalonnage de l'électrode. Après avoir appuyé sur la touche <ENTER>, le pro-gramme affiche:

CALINI

CAL/VAL modif. O N

Lorsque vous placez le curseur sous <<oui>> et confirmez par <ENTER>, l'optionde menu suivant vous demande les valeurs tampon:

CALINI

Tampon1 <up/dwn>pH= 7.00 <ENTER>

Sélectionner à l'aide des touches <<ROLL UP>> et <<ROLL DOWN>> le tampondésiré parmi les 8 tampons disponibles. 8 tampons sont prédéfinis et 3 tamponspeuvent être librement définis. Lorsque vous confirmez le tampon sélectionné par<ENTER>, vous pouvez sélectionner le deuxième tampon.

CALINI

Tampon2 <up/dwn>pH= 4.00 <ENTER>

Détruire méthodes

Menu „CAL“

Sélectionvaleurs tampon


Les cycles de température des tampons sont mémorisés dans le TitrateurTitroLine alpha:

pH = 2,99 4,01 7,00 10,004,00 6,87 9,18 12,45

Veillez à ce que les tampons sélectionnés présentent un écart minimal depH = 1.5 et que vous ne sélectionniez pas deux fois le même tampon. Respec-ter l'ordre ainsi déterminé lors de l'étalonnage ultérieur. Entrer ensuite la compen-sation en température:

CALINI

Compens. Temp. auto man

Lorsque vous sélectionnez <<man>>, la température avec laquelle le titrateur tra-vaille lors d'une mesure pH sans capteur de température est réglée sur 25 °C.L'utilisation d'un capteur de température (p.ex. Pt 1000) provoque automatique-ment une compensation en température.

CALINI

man Temp. [°C] 25.00 <ENTER>

L'option de menu suivante détermine les données importantes pour la validation:

CALINI

Validation CALO 2-Pt N Res

<<oui:>> Le lancement d'une méthode pH est seulement possible si l'étalon-nage a été correctement réalisé. Un étalonnage de 1 point n'estpas possible.

<<2-Pt:>> Lors d'un étalonnage, seulement un étalonnage de 2 points estadmis, mais le lancement d’une méthode est toujours possible.

<<non:>> Pas de validation et pas d'autres restrictions.<<Res:>> Détermination des données d'étalonnage en tenant compte des

réglages d'usine:Zéro: pH = 7.00Pente: 98 %Tampon1: pH = 7.00Tampon2: pH = 4.00

Entrer dans le menu suivant le nom de la personne (16 caractères) qui a étalonnéle Titrateur TitroLine alpha.

CALINI

Nom CAL Utilis. __

Entrer ensuite une identification d'électrode alphanumérique à 16 caractères.

CALINI

Electrode ID __

Compensationen température

Compensationautomatique en

température

Validation de lacalibration

Entrée nom del’utilisateur

Identification électrode


Définir dans le menu suivant trois valeurs tampon au maximum selon les critèresde votre choix. Les valeurs tampon saisies manuellement s'ajoutent plus tard auxvaleurs programmées.

CALINI

Donnee Tamponnon No1 No2 No3

En sélectionnant <<1>>, <<2>> ou <<3>>, entrer les valeurs tampon pour letableau de température des tampons.

CALINI

Ta.No.Xdonn. 0 °CpH = 0.00 <ENTER>

Interrogation de la valeur pH du tampon à partir de 0 °C. L'interrogation desvaleurs pH du tampon s'effectue par étape de 5 °C (0 °C jusqu'à 95 °C). L'entréede toutes les valeurs pH du tampon n'est pas obligatoire, mais veillez aux remar-ques suivantes:

− Entrer la valeur de 25 °C du tampon pour que le Titrateur TitroLine alpha re-marque qu'il faut enregistrer un nouveau tampon.

− Entrer également les valeurs pH supérieures et inférieures à la températuremesurée ultérieurement à laquelle l'étalonnage s'effectuera. Exemple: La tem-pérature d'étalonnage s'élève à 15 °C. Entrer la valeur pH du tampon lorsquela température est de 10 °C, 15 °C et 20 °C- ainsi que de 25 °C.

− Confirmer toutes les interrogations par <ENTER> (même si aucune valeur pHn'a été entrée) jusqu'à l'affichage du menu <<Entrée Tampon>>. Afin de con-tinuer dans le menu „CAL“, vous devez sélectionner <<non>> à l’aide du cur-seur dans l’écran <<Entrée Tampon>> lorsque l’entrée est achevée et le cyclede température mémorisé.

CALINI

Validation CAL verif. finir

Vous pouvez décider de vérifier de nouveau les données ou d'achever la saisie.

5.5.4 <<RS:>>Cette option de menu permet de paramétrer les interfaces RS-232-C. La configu-ration des deux interfaces RS-232-(balance) et RS-232-(ordinateur) ne peut s'ef-fectuer qu'avec des paramètres identiques.

Sélectionner tout d'abord le débit en baud. Sélectionner à l'aide des touches cur-seur <←←←←>, <→→→→> un débit en baud parmi les quatre débits proposés.

RSINI

RS Baudrate 1200 2400 4800

Entrée de valeurstampon librementdéfinies

Tableau de températuredes tampons

SauvegarderCAL validation

Paramètrage desinterfaces RS-232

Baudrate <<RS>>


Sélectionner ensuite les paramètres restants parmi les groupes prédéfinis.

RSINI

WortStopPARI <up> 7 2 No

Wort Stop Pari <up> Wort = bit d'informationGroupe 1: <<7 2 No>> Stop = bit d'arrêtGroupe 2: <<8 2 No>> Pari = ParityGroupe 3: <<7 1 Even>>Groupe 4: <<8 1 Even>>

Le menu suivant montre l’adresse

RSINI

RS adresse xx <ENTER>

du Titrateur TitroLine alpha qui sera réglée. Cette adresse sera positionnée enpremier lieu lors de l’impression par l’interface RS-232-C.

L'interface RS du Titrateur TitroLine alpha est ainsi configurée.

5.5.5 <<PASSW>>

Cette option de menu permet de protéger les 3 menus principaux „MODE“,„INIT“, „CAL“ par un mot de passe de manière à ce que l'appel de ces menus nesoit possible que si l'utilisateur connaît le mot de passe approprié. En cas de pertedu mot de passe actuel, il existe un mot de passe „master" qui permet la recons-titution du mot de passe oublié. Si nécessaire, veuillez nous contacter.

Le menu suivant demande l'activation d'un mot de passe:

Mt Passe actif: O N

Lorsque vous sélectionnez <<oui>> et confirmez à l'aide de la touche <ENTER>,vous pouvez entrer le mot de passe désiré. Vous pouvez quitter le menu d'entréeen appuyant sur la touche <ESC>. Si vous entrez à cet endroit un mot de passe,8 caractères alphanumériques au maximum sont à votre disposition. A partir dece moment, vous ne pouvez appeler les menus que par ce mot de passe. Lorsquevous appuyez sur la touche <ENTER>, le programme affiche <<Mt passe actif>>et retourne au menu „INIT“. Si vous quittez le menu „INIT“, vous devez entrer denouveau le mot de passe pour y revenir.

Pour effacer le mot de passe, appuyer sur la touche <INIT>.

Entrer Mot Passe ___ < ENTER>

Entrer le mot de passe et confirmer par <ENTER>. Si le mot de passe est erroné,le menu affiche <<Mot passe erroné>>. Le Titrateur alpha retourne au menu ini-tial et en appuyant sur la touche <INIT>, vous pouvez entrer de nouveau le mot depasse. Après l'entrée du mot de passe correct, le menu „INIT“ s'affiche. Sélec-tionner de nouveau <<PASSEW>> à l'aide du curseur et confirmer par <ENTER>.Le message demandant de nouveau l'entrée du mot de passe s'affiche et il con-vient d'entrer le mot de passe actuel.

<<RS>>Bit d’information,bit d’arrêt, parity

<<RS>> adresse

Menu <<PASSW>>

Activation mot de passe

Entrée du mot de passe


Mot de passeModif. Detr.

Lorsque vous sélectionnez <<modif.>>, le système vous demande de contrôlerl'ancien mot de passe et d'entrer un nouveau mot de passe.

Modif. Mot Passe_______ <ENTER>

Lorsque vous sélectionnez <<détruire>>, le système vous demande:

Detr. Mot Passe O N

Lorsque vous sélectionnez <<non>>, vous retournez au menu „INIT“.Lorsque vous sélectionnez <<oui>>, vous obtenez à l'écran:

Mot de passedetruit

Vous avez alors accès à tous les menus principaux.

5.5.6 <<SYS>>Cette option de menu permet le réglage de certains paramètres spécifiques àl’appareil.

5.5.6.1 <<BEEPER>>Cette option de menu permet de mettre en/hors circuit le transmetteur de signauxacoustiques. Affichage:

SYSINI

Beeper on off

Lorsque vous sélectionnez <<on>>, un signal acoustique résonne dès que vousappuyez sur une touche quelconque.

Lorsque vous sélectionnez <<off>>, le signal acoustique ne résonne qu'en cas demanipulations et entrées erronées. L'arrêt du signal avertisseur n'est pas prévu.

5.5.6.2 Sélection de la taille du dispositif de dosageCette option du menu permet de sélectionner la taille du dispositif de dosage lors-que la fonction de contrôle du tube de dosage a été activée. Comme le TitrateurTitroLine alpha ne dispose pas d'une détection automatique du dispositif de do-sage, il faut régler la taille actuelle après un changement du tube.

SYSINI

volume burette 10 20 50

La sélection sera effectuée avec les touches de direction < ←←←← > et < →→→→ > et vali-dée par <ENTER>.

Détruire mot de passe

Menu <<SYS>>

<<Beeper>>

Sélectionner la tailledu dispositif de dosage


5.5.6.3 Nombre de rinçageCette option du menu permet de sélectionner le nombre de cycles de rinçage oubien le lancement du rinçage. Comme le piston doit d'abord aspirer le liquideaprès avoir changé le dispositif de dosage ou afin de permettre le remplissage ducylindre, il faut effectuer une „routine de rinçage":− Le piston se déplace d'abord vers le haut, la vanne se trouvant en position

„Dosage". A ce moment là, il y a éjection du contenu du cylindre (air ou réactifusé).

− Après avoir atteint la position „haute", la vanne sera commutée en position„Remplissage". Maintenant l'opération de remplissage commence tout en aspi-rant du réactif frais.

− Pour assurer qu'il n'y a plus de l'air dans les tuyaux, nous vous recommandonsd'effectuer deux cycles de rinçage. Pendant ces opérations de rinçage, il fautplacer un réservoir de déchets sous la pointe de titrage.

− Cette opération sera répétée conformément au nombre sélectionné.

SYSINI

nombre rincages 1 <FILL/ENTER>

Entrée nombre de cycles de rinçage, 9 au maximum. Après actionnement de latouche <FILL> ou bien de <F4> dans le cas du clavier MF, le Titrateur TitroLinealpha commence l'exécution du nombre présélectionné de cycles de rinçage. Latouche <ENTER> permet d'arriver au menu suivant.Remarque: Le programme de premier remplissage ou de remplissage n'est pasapproprié pour le changement d'agents de titration, de réactifs et de liquides quidiffèrent beaucoup entre eux quant à leur constitution et/ou concentration. Dansces cas, il faut effectuer un nettoyage à fond.

5.5.6.4 Sélection de l’écran principal

Cette option du menu <<écran principal>> permet la sélection de ce que vousdésirez afficher dans l'affichage des valeurs mesurées pendant la titration.

SYSINI

Affich principalvolume valeur

Lorsque vous sélectionnez ici <volume>, l'affichage de la valeur mesurée visua-lise le volume dosé et l'affichage de dialogue indique la valeur mesurée. Lorsquevous sélectionnez ici <valeur mesurée>, l'affichage de la valeur mesurée visua-lise la valeur mesurée et l'affichage de dialogue indique le volume.Cette sélection n'a pas d'influence sur l'affichage des résultats à la fin de la titra-tion.

5.5.6.5 Sélection de la fonction de contrôle du dispositif de dosageCette option du menu permet de sélectionner si vous souhaitez effectuer uneconfirmation du dispositif de dosage après chaque mise en service.Lorsque le Titrateur TitroLine alpha sera souvent utilisé avec des tubes différents,nous vous recommandons de ne pas désactiver la fonction de contrôle du tube.Lorsque vous n'utilisez qu'un seul dispositif de dosage, vous pouvez annuler lafonction de contrôle.

SYSINI

Controle burette active non

<<Nombre de rinçage>>

Routine de rinçage

Sélection del’écran principal

Fonction de contrôledu dispositif de dosage


Lorsque la fonction de contrôle du dispositif de dosage est <<active>>, le menusuivant sera affiché au moment de la mise sous tension:

ml50.0

Bur. OK? <ENTER>10 20 50 <up/dwn>

Si le volume indiqué dans l'affichage de la valeur mesurée ne diffère pas du vo-lume du dispositif de dosage, on arrive au niveau d'exécution par <ENTER>.Lorsqu'il faut modifier le volume, utilisez les touches <ROLL UP> ou<ROLL DOWN>.

Si vous actionnez la touche <FILL> sous cette option de menu, le TitrateurTitroLine alpha effectue un cycle de rinçage (voir chapitre 5.5.6.3).

5.5.6.6 Remplissage automatiqueCette option du menu permet de sélectionner si vous désirez un remplissage au-tomatique de la burette après la fin de la titration.

SYSINI

rempl. fin de tit active non

Si vous sélectionnez <<active>, l'appareil effectue un remplissage automatique àla fin de la titration. Avantage: Remplissage simultanément avec l'impression etl'affichage du résultat (gain de temps).

Le remplissage de la burette est effectué également dans le cas des méthodes duchangeur d’échantillons à la fin de la titration.

Si vous sélectionnez <<désactivé>>, le piston reste à une position quelconque etl'appareil n'effectue un remplissage qu'après le lancement de la titration suivante.

5.5.6.7 Editions de méthodes <<STD>>Dans le cas d’une méthode sélectionnée à partir du menu Méthodes standard<<STD>> le paramétrage de base ne permet une entrée que du nom de la mé-thode et de la masse ou du volume d’échantillon. Tous les autres paramètres sontbloqués pour empêcher une modification involontaire des paramètres de mé-thode. Dans le cas où certains de ces paramètres seraient toutefois modifiés,vous pouvez désactiver ce blocage dans l’option de menu suivant:

SYSINI

Edit STDMethode actif non

Tous les paramètres de la méthode doivent être édités librement à partir d’ici.Mais si vous avez commis une erreur ou modifié quelque chose involontairement,vous pouvez toujours remonter à la méthode standard. La méthode standardreste inchangée. Vous pouvez appliquer des modifications dans l’une des 8 mé-thodes standard:Si vous avez sélectionné <<Actif>>, vous pouvez traiter les paramètres de mé-thode sans limitations. Il faut cependant faire attention au fait que toute méthodese basant sur méthodes <<STD>> puisse être éditée librement.Si vous avez sélectionné <<Arrêt>>, ce ne sont le nom et la masse ou le volumed’échantillon qui peuvent être traités.Les paramètres <CALC> ou <DOC> peuvent être modifiés à tout moment.

Ce point est le dernier du menu <<SYS>>. Avec la touche <ENTER> vous obte-nez de nouveau le menu „INIT“.

Fonction de contrôle

Remplissageautomatique

Edition deméthodes <<STD>>


5.5.6.8 Réglage du temps de remplissageSi le liquide à doser a une viscosité trop élevée ou une pression de vapeur tropélevée, il convient d’adapter le temps de remplissage. Il est possible de program-mer des temps de remplissage entre 30 s / 100 % du volume de remplissage et999 s / 100 % du volume de remplissage. En règle générale, il suffit de réduire lavitesse de remplissage à 30 s / 100 % du volume de dosage.

SYSINI

Remplis s30.00 <ENTER>

Attention! Le temps de remplissage programmé est indépendent de la méthodesélectionnée et est valable pour toutes les méthodes.

5.5.6.9 Réglage de la vitesse de dosageLa vitesse de dosage maximalement programmable par minute correspond audouble volume de dosage du tube de dosage utilisé, par exemple: 100 ml/mindans le cas d’un tube de dosage de 50 ml. Il est possible de programmer des vi-tesses de dosage de 0,01 ml/min à 100 ml/min suivant le tube de dosage utilisé.

SYSINI

Dis. Vite. ml/min100.0000 <ENTER>

Attention! Le temps de la vitesse de dosage programmé est indépendent de laméthode sélectionnée et est valable pour toutes les méthodes.

5.5.7 <<CNTRY>>

L'option de menu <<CNTRY>> permet de sélectionner la langue dans laquelle leTitrateur TitroLine alpha doit fonctionner. Le Titrateur TitroLine alpha propose plu-sieures langues au choix, entre autres allemand, anglais et français. Sélectionnerla langue désirée à l'aide des touches <ROLL UP> ou <ROLL DOWN> et confir-mer par la touche <ENTER>.

Langue <up/dwn>francais <ENTER>

Si, à ce point, vous avez sélectionné une nouvelle langue, il faut attendre environ3 secondes jusqu'à ce que le Titrateur TitroLine alpha redémarre. Pendant ce lapsde temps, le système affiche:

Init langueAttendre svp

L'affichage et la documentation apparaissent dans la langue sélectionnée.

ATTENTION: Si vous coupez le courant du Titrateur TitroLine alpha pendant l'ini-tialisation d'une langue, vous pouvez provoquer l'activation de deux langues. Dansce cas, il faut sélectionner de nouveau une autre langue pour activer ou initialiserensuite la langue que vous avez sélectionnée en premier lieu.

Menu <<CNTRY>>

Sélection de la langue


5.6 Menu „CAL“Activer le mode d'étalonnage du Titrateur TitroLine alpha en appuyant sur la tou-che <CAL>.L'affichage de la valeur mesurée indique le tampon 1 actuel et l'affichage de dia-logue indique:

P1: 7.00 <START>P2: 4.00

7.00 pH

CAL

Plonger ensuite l'électrode dans le tampon 1 et appuyer sur la touche <START>.Affichage:

CAL 7.00 pHEtalonnage P1 Attendre svp

Si la valeur pH a été identifiée pour le tampon 1, mais la valeur n'est pas encorestable, le systéme affiche:

CAL 7.00 pHTampon 1 stable Attendre svp

Après acceptation du premier tampon, le système vous demande:

CAL 4.00 pHRincer l'electr. + dans P2 <START>

Lorsque vous désirez réaliser un étalonnage de 1 point, appuyer sur la touche<STOP>. Dans ce cas, les deux points de menu suivants sont supprimés. En casd'un étalonnage de 1 point, seul le décalage est sujet à une correction, la pente nechange pas.

Pour réaliser un étalonnage de 2 points, rincer l'électrode et plonger-la ensuitedans le tampon 2. Après avoir appuyé sur la touche <START>, le système affiche:

CAL 4.00 pHEtalonnage P2 Attendre svp

Si la valeur pH a été identifiée pour le tampon 2, mais la valeur n'est pas encorestable, le système affiche:

CAL 4.00 pHTampon 2 stable Attendre svp

Mode d’étalonnage<CAL>

Fig. 14Mode d’étalonnage<CAL>

Départ calibration

Etalonnage de 1 point

Etalonnage de 2 points


Si les données d'étalonnage calculées sont correctes, le système affiche:

Etalonnage O.K.

Le programme affiche le décalage, la pente et de nouveau le niveau d'exécution.Attention: Le menu „INIT“ permet de modifier le choix effectué du tampon.

5.7 Editer les données par une balance connectée

5.7.1 UtilisationIl existe la possibilité d'afficher et d'éditer des données transférées avec le clavierpar une balance connectée. Cette fonction n'est effective que si vous avez sélec-tionné <<auto>> pour la prise d'essai au moment du choix de la méthode<<MTH>>:

Mth1

Masse auto man fix

Pour activer la fonction „EDIT PARAMETER“, appuyez sur la touche<EDIT PARAMETER> dans le menu de départ.

Baledt

Balan(AD) : 1 de 12masse = g

L’abréviation visualisée derrière <<Balance>> entre parenthèses indique le moded’édition sélectionné. L’affichage <<1 of 12>> indique quel emplacement en mé-moire a été sélectionné et combien d’emplacements sont occupés.Exemple: <<3 of 8>>, <<Masse = 1,02103 g>> signifie que 1,02103 g ont étéintroduits au troisième emplacement de mémoire et que 8 positions sont occu-pées en tout.Lorsqu’aucune donnée n’est disponible, l’écran suivant sera affiché:

Baledt

Balan(AD) : 0 de 0masse = 0.00000 g

Dans ce cas, vous pouvez introduire des données de balance à l’aide du clavierou par l’interface RS si la balance est branchée directement à l’appareil. De cettemanière, le Titrateur TitroLine alpha permet une titration sans devoir introduiredes données de balance lors de l’exécution des méthodes.

5.7.2 Fonction d’édition <<(AD)>>

Les différentes fonctions d'édition seront sélectionnées à l'aide de <ROLL UP> ou<ROLL DOWN>. Grâce à la fonction <<(AD)>>, il est possible d'inscrire des don-nées transférées par une balance dans la mémoire de données du TitrateurTitroLine alpha. Chaque valeur entrée sera automatiquement ajoutée à la fin de laliste existante. L'écran suivant sera affiché pendant l'entrée d'une valeur:

Baledt

Balan(AD) : nouv 1masse = 1.21 g

L’entrée sera validée par la touche <ENTER>. L’écran suivant sera alors affiché:

Editer des données

„EDIT PARAMETER“

Fonction d’édition<<(AD>>)


Baledt

Balan(AD) : 1 de 1masse = 1.21345 g

Vous pouvez entrer maintenant d'autres données transférées par la balance. Pourles trois autres fonctions d'édition, une donnée au moins doit être disponible.

5.7.3 Fonction d’édition <<(IN)>>

La fonction <<(IN)>> (= insertion) permet l'insertion de données à un endroit quel-conque dans une liste de données existante. Afin d'arriver à l'endroit d'insertiond'une nouvelle donnée transférée par la balance, utilisez les touches de directiondu curseur.Exemple: Vous voulez insérer dans une liste comprenant 5 données de prised'essai une autre valeur entre les valeurs 3 et 4. Actionnez les touches de direc-tion <↑↑↑↑>, <↓↓↓↓> jusqu'à ce que l'affichage 3 de 5 apparaisse sur l'écran. Sélection-nez ensuite la fonction <<(IN)>> à l'aide de <ROLL UP> ou <ROLL DOWN>.

Baledt

Balan(IN) : 3 de 5masse = 1.23456 g

Entrez une valeur (p.ex. 2.5678) qui sera confirmée par la touche <ENTER>. Lesdonnées de balance suivantes seront transférées sur les positions 5 et 6 de lamémoire, fait signalé par l’écran suivant:

Baledt

Balan(IN) : 3 de 6masse = 2.56780 g

La liste est composée de 6 données de prise d’essai.

5.7.4 Fonction d’édition <<(OW)>>A l'aide de la fonction <<(OW)>> (= overwrite, écrasement), il est possible de re-couvrir des données transférées d'une balance par d'autres valeurs sans modifi-cation de l'ordre de ces valeurs. Pour sélectionner la donnée correspondante, uti-lisez les touches de direction <↑↑↑↑>, <↓↓↓↓>.La fonction <<(OW)>> sera activée en utilisant les touches <ROLL DOWN> ou<ROLL UP>. L'écran suivant sera alors affiché:

Baledt

Balan(OW): 3 de6masse = 2.56780 g

Cette valeur peut être recouverte tout simplement par une autre valeur. L'entréesera validée en tapant <ENTER>.

5.7.5 Fonction d’édition <<(DL)>>La fonction <<(DL)>> (=delete, effacement) permet l'élimination de valeurs d'uneliste de données transférées par une balance. Pour sélectionner la donnée cor-respondante, appuyez sur la touche de direction haut/bas. Pour activer la fonction<<(DL)>>, actionnez les touches <ROLL DOWN> ou <ROLL UP>.

Baledt

Balan(DL): 3 de 6masse = 2.56780 g

Fonction d’édition<<(IN)>>

Fonction d’édition<<(OW)>>

Fonction d’édition<<(DL)>>


Pour effacer la valeur affichée, appuyez sur la touche <ENTER>. Toutes les au-tres valeurs qui se trouvent au-dessus de la valeur effacée dans la liste, serontdéplacées d'une position vers le bas. Après l'opération d'effacement le mode<<(AD)>> sera automatiquement activé afin d'éviter un effacement involontaired'autres valeurs mémorisées.

Baledt

Balan(AD): 3 de 5masse = 1.23456 g

Dans notre exemple, il ne reste que 5 valeurs dans la liste.

5.8 Messages d'erreurs5.8.1 Messages d’erreurs au cours des titrations

Interf. BalancePas de Donnees !

Vérifier les sources d'erreurs potentielles l'une après l'autre:− Les données de balance existent-elles dans le Ttrateur TitroLine alpha?− Les paramètres de transmission RS-232-C de la balance - sont-ils corrects?− Est-ce qu’une balance est raccordée?

Si après vérification, l'erreur subsiste, veuillez vous adresser au service après-vente de SCHOTT-GERÄTE GmbH.

5.8.2 Messages d'erreurs en mode d'étalonnage

ERREURMAUVAIS TAMPON

Ce message d'erreur s'affiche lorsque le tampon sélectionné ne correspond pas àla solution de tampon lors de l'étalonnage.

ERREURSTABILISATION

La durée de stabilisation de l'électrode est trop longue (> 1 min). Normalement,l'électrode n'est pas arrosée ou surannée.

ERREURDerive Temp.

La température n'était pas encore stable pendant l’étalonnage. Vérifier le tempsd'équilibrage de température du capteur de mesure. Utiliser le cas échéant uncapteur de mesure avec une plus courte durée de stabilisation ou réduire l'écartde température.

Message d’erreursdonnées de balance

Message d’erreursmauvais tampon

Message d’erreursdurée de stabilisation

Message d’erreursdérive de la température

274 Chapitre 6 Etablissements des méthodes

6 Etablissement des méthodes à l’aide du TitrateurTitroLine alpha

Ce chapitre traite l’établissement pratique des méthodes. La procédure lors del’établissement des méthodes sera expliquée à l’aide des exemples d’application,en pas individuels concernant les paramètres de titration, la formule de calcul et ladocumentation:

6.1 Titration d’un acide fort (acide sulfurique)6.2 Titration d’un acide inconnu6.3 Détermination du chlorure dans l’eau potable6.4 Détermination de l’eau selon Karl-Fischer dans un extrait de solvant6.5. Titration pH-stat dans des échantillons de sol

Les différentes options de menu du Titrateur TitroLine alpha seront décrites endétails dans chaque exemple d’application. Respectez donc aussi les autresexemples, même si ce n’est que l’exemple 6.1 qui vous intéresse.

Important: Une imprimante graphique doit être connectée.

6.1 Titration de l’acide sulfuriqueLa titration de l’acide sulfurique avec de l’hydroxyde de sodium nous sertd’exemple d’application. Nous voulons vous montrer comment vous pouvez faci-lement établir une méthode grâce aux paramètres standard de titration sans avoirdes connaissances préliminaires.

Après avoir mis le Titrateur TitroLine alpha sous tension, vous vous trouvez dansle menu principal, c’est à dire au niveau d’exécution d’une méthode. En appuyantsur la touche <MODE> vous arrivez dans le menu „MODE“:

Mth1

MTH CALC DOC STDLIST PRN MESURE

Maintenant vous sélectionnez le menu <<STD>> à l’aide du curseur et vousaccédez au niveau suivant en actionnant la touche <ENTER>:

STD10


Comme vous aimeriez titrer un acide, sélectionnez le menu <<Acide>> en action-nant la touche <ENTER>:

STD10

choix suiv. (<-/->)Ac. chlorhydr.

L’écran visualise d’abord <<Acide chlorhydrique>>. Actionnez maintenant lecurseur jusqu’à ce que <<Acide sulfurique>> apparaisse sur l’écran:

STD10

choix suiv. (<-/->)Ac. sulfurique

Titration d’un acide fort

Menu „MODE“

Menu <STD>

Acide sulfurique

275Chapitre 6 Etablissements des méthodes

Confirmez la sélection par <ENTER>. Le système vous pose encore la questionsous quelle méthode de travail vous désirez sauvegarder les paramètres pourl’acide sulfurique:

STD10

num. meth. de trav. _ enreg.<ENTER>

Introduisez le chiffre 1 et confirmez avec <ENTER>. Les paramètres seront alorssauvegardés dans la méthode de travail 1. Ensuite vous vous trouvez à nouveaudans le menu „MODE“:

Mth1


Les paramètres de titration sont fixes. Théoriquement vous pourriez titrer main-tenant déjà. Mais il est cependant utile et nécessaire d’établir une formule de cal-cul individuelle pour l’acide sulfurique. Vous activez le menu avec <<CALC>> etvalidez par <ENTER>. Lors de la question:

Cal1

modifier Calcul O N

vous sélectionnez <<oui>> avec le curseur. Maintenant on vous pose la questionsi vous voulez traiter le calcul:

Cal1

Calcul (ESC) Edit Run

Vous validez <<Edit>> par <ENTER>. Le système vous demande d’introduire lenombre de points neutres (EQ). Comme vous vous attendez dans le cas del’acide sulfurique à un seul point d’équivalence, vous sélectionnez <<1>> avec lecurseur:

Cal1

Nbre de EQ 0 1 2

Ensuite, vous sélectionnez la formule de calcul:

Cal1

Cx Form. (up/dwn)* EQ1*F*F2/Q

Vous validez cette formule par <ENTER>. A l’aide de cette formule, il est possiblede tenir compte du volume ou de la masse de l’échantillon. Les facteurs pour lecalcul de l’acide sulfurique peuvent être entrés maintenant l’un après l’autre. Lecalcul de la concentration doit être effectué dans cet exemple en mg/l.

Conc. NaOH: 0.1 mol/lTitre NaOH: 0.995Facteur H2SO4: 4.9 mgFacteur de calcul pour 1 litre: 1000

Méthode de travail

Entrée deformules de calcul

Nombre des pointsd’équivalence

Sélection de laformule de calcul


On résume comme suit:1 ml NaOH 0.1 mol/l correspondant à 4.9 mg H2SO4.Le facteur de calcul 1000 et le facteur pour H2SO4 sont réunis comme 4900.

Maintenant vous entrez les valeurs l’une après l’autre comme suit:

Cal1

Facteur: F =4900 <ENTER>

Cal1

Facteur: F2=0.995 ENTER>

Cal1

Quotient: Q=1.0000 <ENTER>

Cal1

UniteMG/L <ENTER

Cal1

Nom H2SO4 <ENTER>

Cal1

Lissage ? O N

Cal1

resolution1 2 3 4 5 6 7 8

Cal1

Statistique O N

Cal1

Resultats -> Mem.non 1 2 3 4 5

Entrée des facteursde calcul H2SO4

Entrée de l’unité

Entrée du nom


Cal1

Calculverif/sauvegarde

Après avoir sélectionné <<sauvegarder>> et confirmé par <ENTER>, vous pou-vez quitter le menu „Calcul“ avec <ESC>. Maintenant appuyez une seconde foissur <ESC> et vous vous trouvez à nouveau dans le menu principal du TitrateurTitroLine alpha.

− connecter l’électrode pH− remplir le dispositif de dosage avec NaOH− distribuer le volume de l’échantillon et diluer avec de l’eau distillée− en appuyant sur la touche <START>, commencer à titrer:

Mth1

<START>/ up/dwn>Ac. sulfurique

Qu’est-ce qui se passe maintenant? La titration est en cours jusqu’à ce que lepoint d’équivalence soit trouvé. Le résultat sera calculé et sortie sur l’imprimanteconnectée. Vous allez recevoir une sortie sur papier relativement volumineuse quiest présélectionnée dans le menu relatif à la sortie de documentation <<DOC>>.La sortie sur papier a l’aspect suivant:

Num. méthode: 1nom méthode: acide sulfurique

début de titration: 14:42:36 12.08.94fin de titration: 14:44:19 12.08.94

vol. titration: = 5.0600 ml

données de calibrationdate/heure: 20:20:20 20.20.20pente: 98.0 %point zéro: pH = 7.00nom:électrode ID:

valeur de départ pH = 2.189température initiale = 25.0 °Ctempérature finale = 25.0 °C

Résultats

EQ 1: 6.744 pH 4.9956 mlparamètres de calcul:lissage: nonfacteur =4900.000000facteur 2 =0.995000quotient =1.000000d'après la formule 1: EQ1*F*F2/Q> H2SO4 =24356.0MG/L

La documentation comprend p.ex. la date, les données de calibrage del’électrode, le numéro de la méthode et autres. Premièrement, le résultat docu-menté ne correspond probablement pas à vos idées et deuxièmement, le volume

Départ méthodeacide sulfurique

Fig. 15Sortie sur papier

standard-documentation


d’échantillon ou la masse n’ont pas été pris en compte. Pour corriger ceci, retour-nez dans le menu „MODE“ en actionnant la touche <MODE>:

Mth1


Sélectionnez l’option <<MTH>> avec le curseur et actionnez la touche <ENTER>.Le système vous demande si vous voulez modifier la méthode:

Mth1

Modif. Methode O N

Placez le curseur sur <<oui>> et confirmez le choix par <ENTER>. Vous devezd’abord sélectionner le nom de la méthode:

Mth1

Nom Methode :Ac. sulfurique _

Le nom „acide sulfurique“ est sélectionné par défaut. Vous pouvez valider le nomou l’écraser tout simplement en entrant un autre nom. Pour continuer appuyez sur<ENTER>. Le choix par défaut pour la masse est <<aucun>>:

Mth1

Prise d essaiMasse Vol Aucun

C’est pourquoi le calcul a été effectué avec la valeur présélectionnée 1. Voussouhaitez pipeter l’échantillon. Pour cette raison, vous sélectionnez <<Vold’éch.>> à l’aide du curseur et vous confirmez par <ENTER>. La question sui-vante se réfère au fait que si le volume d’échantillon est introduit manuellementou de façon fixe:

Mth1

Vol d’ech.? man fix

Sélectionnez <<man>> (manuel), s.v.p. A chaque départ, le système vous de-mande d’introduire le volume d’échantillon. C’est le seul point qui doit être modifiéà cet endroit dans la méthode. Appuyez maintenant sur <ENTER>. Vous accédezainsi à l’option de sauvegarde de la méthode.

Mth1

Methodeverif/sauvegarde

Vous sélectionnez <<sauvegarder>> et confirmez le choix par <ENTER>. Vousretournez automatiquement au menu „MODE“:

Mth1


Maintenant, vous désirez adapter la documentation selon vos besoins. Voussélectionnez alors l’option <<DOC>> et vous confirmez par <ENTER>. Le sys-tème vous demande d’abord si vous voulez modifier la documentation:

Modification méthodeacide sulfurique

Nom de la méthode

Prise d’essai

Volume d’échantillonchoix manuel

Sauvegardede la méthode

ModificationDocumentation

Acide sulfurique


Doc1

Modif. docu. O N

Sélectionnez <<oui>> s.v.p. et confirmez le choix par <ENTER>. Maintenant onvous demande si vous voulez effectuer une identification de l’échantillon:

Doc1

ident. echant. O N

Dans les écrans suivants, le système vous demande de sélectionner les modesde documentation désirés. Si vous souhaitez une sortie sur papier ou non, ap-puyez sur <<oui>> ou <<non>> et confirmez par <ENTER>.

Doc1

Numero de Meth.protocole O N

Doc1

Nom de Meth.protocole O N

Doc1

Date /Heure :protocole O N

Doc1

Masse :protocole O N

Confirmez votre choix <<O>> par <ENTER>. Même si vous avez sélectionné lasortie sur papier de la prise d’essai dans la documentation, aucune masse seraimprimée parce que vous avez oublié de sélectionner une masse dans la mé-thode de titration. Ceci est également valable pour d’autres points dans la docu-mentation. (Comparez aussi la sortie sur papier de la documentation dans la fig.15).

Doc1

vol ech.:protocole O N

Doc1

Vol pretitr.protocole O N

Doc1

DocumentationDésignation de

l’échantillon

DocumentationNuméro de la méthode

DocumentationNom de la méthode

DocumentationDate et heure

DocumentationMasse

DocumentationVolume d’échantillon

DocumentationVolume de prétitration

DocumentationVolume de titration


Vol. Titrant :protocole O N

Confirmez votre choix par <ENTER>. Dans le cas des trois options suivantes,sélectionnez <<N>> avec le curseur et confirmez votre choix par <ENTER>:

Doc1

Données etalon.:protocole O N

Doc1

Cal. - Util Nom :protocole O N

Doc1

Electrode - ID :protocole O N

Doc1

Resultat :protocole O N

Confirmez le choix par <ENTER>.Dans le cas des trois options suivantes, sélectionnez <<N>> avec le curseur etconfirmez votre choix par <ENTER>:

Doc1

CALC - Parametresprotocole O N

Doc1

Valeur departprotocole O N

Doc1

Donnees /Graph:protocole O N

Sélectionnez <<O>> avec le curseur et confirmez votre choix par <ENTER>.

DocumentationDonnées de calibrage

DocumentationID de l’électrode

DocumentationRésultats

DocumentationParamètres de calcul<<Calculation>>

Impression de lacourbe de mesure


Confirmerz les quatre suivants menus par <ENTER>.

Doc1


Doc1

Choix Impressionml 1re Deri. t

Choix axe x axe y<<ml>> ml valeur mesuréeavec EQ: <<1ère déri>> ml 1ère dérivée<<ml/t>> temps ml<<t>> temps valeur mesurée

Doc1

En-Tete: non 1 2 3 4 5

Doc1

Documentation:verif/sauvegarde

Choisissez l’option <<sauvegarder>> avec le curseur et confirmez le choix par<ENTER>. Maintenant vous vous trouvez à nouveau dans le menu „MODE“.Avec <ESC> vous pouvez accéder au menu principal ou bien au niveaud’exécution.

Dans ce cas, vous devez utiliser le mieux un échantillon avec un volume prédéfinid’acide sulfurique et faire démarrer la méthode modifiée d’acide sulfurique en ap-puyant à nouveau sur la touche <START>. Le système vous demande d’introduirele nom de l’échantillon:

Pos1

Nom 1 echant.: __

et le volume d’échantillon:

Pos1

Volum 1 echant. 1.0000 <ENTER>

Introduisez la désignation et le volume de l’échantillon à l’aide du clavier et con-firmez l’entrée par <ENTER>. Le Titrateur TitroLine alpha titre jusqu’à ce qu’il aittrouvé le point d’équivalence.

Sauvegarde de ladocumentation

Départ méthodeacide sulfurique modifiée

Entrée du nom del’échantillon

Entrée du volumed’échantillon


Le résultat sera calculé et la documentation sortie sur une imprimante:

La courbe de titration sera sortie avec le résultat calculé, complémentairement àla sortie sur papier standard (fig.15). Nous vous recommandons pour l’applicationnormale de configurer la documentation de façon courte pour des raisons detemps (voir plus haut le chapitre 6.1).

6.2 Titration d’un acide inconnuA l’aide d’un autre exemple de titration, nous voulons vous montrer l’usage desparamètres de titration proprement dits. Dans le premier exemple, nous avonschoisi les paramètres standard pour l’acide sulfurique. La méthode n’a été modi-fiée qu’en documentation et calculation. Afin de pouvoir effectuer des modifica-tions plus amples, il faut d’abord neutraliser le blocage de sécurité prévu pourmodifier les paramètres dans le menu „INIT“, <<SYS>> (voir à ce sujet aussi lechapitre 5.5.6.7). Ce blocage de sécurité empêche une modification non inten-tionnelle des paramètres standard proposés.

Dans l’exemple suivant, vous voulez établir une méthode pour un acide qui ne setrouve pas parmi les options sélectionnables du Titrateur TitroLine alpha. Voussavez seulement qu’il s’agit d’un acide organique et qu’il est soluble dans l’eau.Mais vous ne savez pas si l’acide est fort ou très faible.Par l’intermédiaire du menu principal vous accédez avec <MODE>, <STD> et<Acide> au menu de sélection des paramètres standard pour la titration d’acides.

Figure 16Sortie sur papier dela méthode modifiéed’acide sulfurique

Titration d’unacide inconnu


Mth1


STD10


STD15

choix suiv. (<-/->)Titr. Acide lin.

Actionnez le curseur tant de fois jusqu’à ce que <<Titr. Acide lin.>> apparaissesur l’écran et confirmez votre choix par <ENTER>. Sauvegardez les paramètressous la méthode de travail 2:

STD15

num.meth.de trav _ enreg. <ENTER>

Pour obtenir une impression des courbes, vous devez sélectionner le graphiquedans la documentation. Pour cela, vous activez le menu <<DOC>> et vous accé-dez - comme démontré dans l’exemple précédent - dans le menu de sélectionDonnées/Graphique en appuyant plusieurs fois sur la touche <ENTER> ou -comme représenté ici - en actionnant trois fois la touche <ROLL DOWN>:

Mth2


Doc2

Modif. docu. O N

Doc2

ident. echant. O N

Maintenant, vous devez appuyer trois fois sur <ROLL DOWN>:

Doc2

Documentationverif/sauvegarde

Doc2

En-Tete non 1 2 3 4 5


Doc2


Sélectionnez <<O>> et confirmez par <ENTER>. Ensuite, il suffit d’appuyer sur latouche <STORE PARAM.> pour sauvegarder la documentation. La courbe detitration est imprimée sur demande. Si aucune modification de la signification descoordonnées n’est effectuée, l’impression est exécutée dans la forme usuelle,axe y = pH et axe x = ml. Si vous le souhaitez, vous pouvez modifier à cet endroit,comme montré dans l’exemple précédent, la calculation et la méthode. Ensuite,vous pesez ou pipetez votre échantillon et vous le diluez avec de l’eau. Enappuyant sur la touche <ENTER>, vous arrivez au menu <<START>>.

Mth2

<START> / up/dwn)Testtitr. acide

Vous commencez la titration en appuyant sur la touche <START>.La sortie sur papier de la documentation pourrait avoir p. ex. l’aspect suivant:

Départ titrationd’essai acide

Fig. 17Documentation titrationd’essai acide


Vous voyez que la courbe de mesure a été enregistrée ultérieurement, commedans le cas de la méthode de l’acide sulfurique. Comme la titration a été définieen tant que méthode d’essai, elle dure plus longtemps que la méthode de l’acidesulfurique. Ceci a plusieurs raisons qui vont être expliquées en liaison avec lesparamètres de titration.

Afin de pouvoir modifier les paramètres de titration proprement dits, vous devezd’abord modifier l’option dans le menu „INIT“ <<SYS>>.

Vous accédez au menu „INIT“ en utilisant la touche <INIT> à partir du menuprincipal:

TIME COPY CAL RSPASSW SYS CNTRY

Sélectionnez l’option <<SYS>> avec le curseur et appuyez tant de fois sur<<ENTER>> jusqu’à ce que l’option suivante apparaisse sur l’écran:

SYSIni

Edit STDMethode activ non

Sélectionnez l’option <<Actif>> avec le curseur et confirmez votre choix par<ENTER>. Ensuite, appuyez une fois sur <ESC>. Vous vous trouvez à nouveaudans le menu principal. Pour accéder au menu <<MTH>>, appuyez sur <Mode>et <ENTER>:

Mth2

Modif. Methode O N

Placez le curseur sur <<oui>> et confirmez avec <ENTER>. Les deux pas sui-vants Nom Méthode et Prise d’essai ont été expliqués en détails dans l’exempleprécédent. Relisez les explications, s.v.p. Si vous avez validé l’option Volumed’échantillon ou Masse avec <<ENTER>>, l’écran suivant sera affiché:

Mth2


Comme vous souhaitez titrer un acide et que vous travaillez dans un milieuaqueux, validez tout simplement le choix le choix <<pH>> avec <ENTER>.L’écran suivant est alors affiché:

Mth2


Dans le cas de titrations dans des solvants aqueux ou d’autres solvants fortementpolaires, le retardement d’entrée peut être désactivé (voir chap. 4.1). Confirmezdonc le choix <<aucun>> avec la touche <ENTER>. Sur l’écran apparaît l’optionsuivante:

Mth2


Menu „INIT“

Menu <<SYS>>

Type de titration<<pH>>

Retardement d’entrée

Sens de titration


Le sens de titration se développe dans le cas d’une titration d’un acide avec unebase d’une valeur pH moins élevée vers une valeur pH plus élevée, donc mon-tant. Confirmez donc l’option <<montant>> avec <ENTER>. L’écran suivant seravisualisé:

Mth2

Pretitrer ? O N

Comme vous ne connaissez pas encore exactement la valeur minimum de laconsommation, il est absurde d’y ajouter au début de la titration un volume plusélevé en solution de titration. C’est pourquoi vous devez confirmez l’option<<non>> avec <ENTER>. L’option suivante apparaît sur l’écran:

Mth2


Ici, vous introduisez les critères de terminaison pour une titration. Actionnez tantde fois le curseur jusqu’à ce que l’écran suivant apparaisse sur l’écran:

Mth2


Confirmez l’option Fin de titration <<tous>> avec la touche <ENTER>. Cela signi-fie maintenant que tous les trois critères finaux ont été combinés ensemble etqu’ils pourraient provoquer la fin anormale de la titration: une valeur pH, une con-sommation en ml et un ou deux points d’équivalence (points d’inflexion) trouvés.Dans la méthode <<Titr. Acide lin.>>, ce ne sont que deux critères finaux qui ontété combinés ensemble: <<pH>> et <<ml>>. Le critère final pour pH est auto-matiquement égal à 12 dans la méthode <<Titr. Acide lin.>>, le critère final pourml est automatiquement égal à 50. Cela veut dire que la titration n’est arrêtée quesi une valeur pH égale à 12 ou une consommation égale à 50 seront atteintes.

Regardez attentivement la courbe dans la fig. 17 et réfléchissez si vous de-vez modifier les critères pour pH et ml.Comme troisième critère final, vous introduisez encore le nombre de pointsd’équivalence avec lequel vous désirez provoquer la fin normale. La courbe del’acide n’indique qu’un seul point de rebroussement (v. fig. 17). Pour cette raison,vous choisissez le nombre 1 lors de la question concernant le nombre EQ.Lorsque le système a trouvé un point d’équivalence pendant la titration, la titrationsera interrompue même si les critères définissant la fin de la titration pour lavaleur pH et pour ml ne sont pas encore atteints. Comme les points d’inflexionpeuvent avoir des allures très variées, il est nécessaire d’introduire une sensibilitépour trouver les points d’équivalence. L’échelle de sensibilité s’étend de <<1>>jusqu’à <<5>>. Le degré de sensibilité <<1>> signifie que la sensibilité est trèsforte de manière à trouver des points d’inflexion très faibles pendant la titration. Ledegré de sensibilité <<5>> signifie que la sensibilité pour trouver des pointsd’équivalence est très faible.D’abord, le système vous demande d’introduire la valeur pH:

Mth2

Fin Titrat. [pH] 12.000 <ENTER>

Introduisez ici la valeur <<11.0>> et confirmez l’entrée par <ENTER>.

Prétitration

Option fin de titration

<<tous>>:<<pH>>,<<ml>>,<<EQ>>

Fin de titration <<pH>>


Ensuite, on vous demande d’introduire le nombre de points d’équivalence:

Mth2

Nombre EQ 1 2

Confirmez le choix <<1>> avec <ENTER> (v. plus haut). Après, il faut définir lasensibilité:

Mth2

EQ Sensibilite 1 2 3 4 5

Placez le curseur sur le degré de sensibilité <<3>>. Le degré de sensibilité <<4>>est la valeur par défaut et valable pour des acides forts comme l’acide chlorhy-drique ou l’acide sulfurique. Mais on peut conclure grâce à l’allure de la courbequ’il s’agit d’un acide faible. Confirmez par <<ENTER>>.

Mth2

Fin Titrat. [ml] 50.0000 <ENTER>

La valeur ml a la fonction d’un critère de sécurité. Confirmez la valeur<<50.00000>> par <<ENTER>>.Les trois options suivantes se réfèrent à la vitesse de mesure, c’est-à-dire le con-trôle de la dérive et la régulation de la titration. L’écran suivant sera affiché:

Mth2

Controle Derive moyen precis

Le contrôle de la dérive décide du fait à quel moment une valeur mesurée estprise en considération après addition de la titration. Si vous déplacez dans cetteoption de menu le curseur vers la gauche, vous voyez l’écran suivant:

Mth2

Controle Derive fixe rapide

Vous avez le choix entre quatre critères de dérive. Le contrôle de la dérive<<fixe>> a toujours pour effet un temps d’attente constant après addition de latitration. Dans le cas des titrations difficiles dans des milieux non aqueux, commeTAN/TBN, ou dans le cas de réactions chimiques lentes, comme la déterminationd’amines aromatiques par diazotation, il est nécessaire de choisir un tempsd’attente constant. L’inconvénient de cela est que la durée de titration est souventplus longue que dans le cas des autres trois critères de dérive.

Les critères de dérive <<rapide>>, <<moyen>> et <<précis>> n’attendent pasl’écoulement d’un temps déterminé, mais prennent la valeur mesurée en considé-ration après addition de la titration quand la valeur mesurée a atteint une certainestabilité pendant une période déterminée. Dans le cas de titrations acide/basedans un milieu aqueux, on prend comme critère en règle générale rapide oumoyen.

Placez le curseur à nouveau sur <<moyen>> et confirmez votre choix par<ENTER>.

Nombre de pointsd’équivalence

Points d’équivalenceSensibilité


Contrôle de dérive

Contrôle de dérive<<fixe>>

Contrôle de dérive<<moyen>>


Mth2

Regulat. Titrat. lin. dyn.

Cette option permet de définir si vous voulez effectuer une régulation dynamiqueou linéaire de la titration.

La régulation linéaire de titration signifie que la titration est effectuée avec des pasconstants. La fig. 18 montre une courbe de titration qui a été enregistrée avec dessauts linéaires de 0.2 ml. L’inconvénient de la régulation linéaire de titration de-vient visible dans la plage du point d’équivalence, car à cet endroit là il n’y a enrègle générale que très peu de points de mesure. Le calcul du point d’équivalencedevient donc difficile et peut être imprécis.

Régulation de titration

Régulation linéairede titration


Dans le cas de la régulation dynamique de titration, la titration est effectuée avecdes sauts variables. Dans la partie aplatie d’une courbe de titration, la titration esteffectuée avec des sauts plus grands, dans la partie raide de la courbe on utilisedes sauts plus petits (voir fig. 19). C’est pourquoi les titrations dynamiquess’effectuent en règle générale plus rapidement que les titrations linéaires et dansla plage du point de rebroussement se trouvent plus de valeurs mesurées. Le cal-cul devient donc plus sûr et plus précis.

La titration d’essai d’un acide a été effectuée avec des sauts linéaires de 0.05 ml.La courbe de mesure d’un acide inconnu montre cependant un point d’inflexionaccentué. Il convient donc d’effectuer la titration suivante avec une régulationdynamique de titration afin d’épargner du temps et d’enregistrer plus de points demesure dans la plage du point d’équivalence.

Figure 18Titration linéaire

Régulation dynamiquede titration

Figure 19Titration dynamique


Pour sélectionner une régulation dynamique de la titration, positionnez le curseursur <<dyn.>> et confirmez votre choix par <ENTER>.

Mth2

Degrees Dynam. 1 2 3 4

Ici, vous avez le choix entre 3 degrés dynamiques prédéfinis -1 à 3 - et un degré - 4 - que l’on peut définir soi-même (voir à ce sujet chap. 5.4.1.2).

En principe, les degrés 1 à 3 sont utilisés:Degré no. 1 pour des sauts forts et moyens et degré no. 3 pour des sauts faibles.Confirmez votre choix, degré 1 par <ENTER>.

Mth2

Duree d’agit1 [s] 10 <ENTER>

Le temps d’attente 1 s’écoule lors du remplissage du dispositif de dosage. Il estnécessaire pour des raisons de sécurité afin que les équilibres puissent s’ajusteravant la prétitration et/ou l’enregistrement de la valeur pH de départ. Confirmez letemps d’attente 10 s par <ENTER>. Un deuxième temps d’attente est nécessairepour la même raison après la prétitration et/ou l’enregistrement de la valeur pH dedépart.

Mth2

Duree d’agit2 [s] 10 <ENTER>

Si vous n’avez pas sélectionné les modes prétitration et/ou enregistrement de lavaleur pH de départ, modifiez le temps d’attente 2 à 0 et confirmez par <ENTER>.Ce choix épargne du temps, un autre choix ne fait que retarder la titration, maisn’a pas d’influence sur le résultat. A la fin, vous devez sauvegarder la méthode.Vous quittez le menu „MODE“ en appuyant sur la touche <ESC>.

Préparez maintenant un nouvel échantillon de l’acide et démarrez la méthodeavec la touche <START>. Ensuite, comparez la courbe obtenue et la durée detitration avec la première titration de la méthode <<Titr. Acide lin.>>. Dans le casoù vous ne seriez pas d’accord avec le résultat, vous devriez modifier les para-mètres de régulation de la méthode et démarrer la titration à nouveau.

6.3 Chlorure dans l’eau potableLe but de cet exemple est de vous montrer comment vous pouvez effectuer unetitration moyennant une application prédéfinie pour le Titrateur TitroLine alpha.Vous voulez déterminer du chlorure dans l’eau (eau potable). Nous partons toutsimplement de la supposition que pour cette application il n’y a pas de méthodemémorisée sous <STD>. Ce qui n’est bien sûr pas vrai pour cette applicationstandard. Elle est mémorisée comme STD Méthode no. 34.

Une application ne contient pas seulement la description complète de la prépara-tion de l’échantillon, des appareils, électrodes et produits chimiques utilisés, maisaussi la sortie sur papier de la méthode et de la formule de calcul.

Dans l’annexe vous trouverez une application comme exemple.

Degrés dynamiques

Temps d’attente 1

Temps d’attente 2

Applicationpour TitroLine alpha


Fig. 20 montre la sortie sur papier d’une méthode de chlorure. Une sortie sur pa-pier se trouve sous la même forme dans une application. Procédez maintenantpas par pas.

Vous vous trouvez à nouveau dans le menu principal ou bien au niveaud’exécution d’une méthode:

Mth2

<START> / (up/dwn)Testtitr. acide

Introduisez maintenant le chiffre 3 sous la forme 03 à l’aide du clavier. Allez en-suite avec la touche <MODE> dans le menu „MODE“ et appuyez sur <ENTER>.

Mth3

Modif. Methode O N

Positionnez le curseur sur <<oui>> et confirmez par <ENTER>.

Mth3

Nom Methode :CHLORURE EAU

Introduisez ici le nom CHLORURE EAU. Confirmez l’entrée par <ENTER>.

Mth3


Comme nous avons un échantillon liquide et que le résultat doit être calculé enmg/l, sélectionnez ici Volume. Répondez à toutes les options sous l’option de me-

Figure 20Contenu de la méthode

Chlorure dansl’eau potable

************************************ Contenu des Méthodes: 3 ************************************Heure: 13:52:13date: 15.08.94nom méthode: CHLORURE EAU POT

Prise d’essai: volume = : man

type de titration: mVallure titrat.: monteprétitrer: nonFin de titration: EQ+mV+mlNombre EQ = 01EQ sensibilité = 02mV fin = 320.0ml fin = 25.000contrôle dérive: précisrégulation titration: dynami.degrés dynamic: 01durée d’agit.: 1 = 0015 sdurée d’agit.: 2 = 0000 s

Paramètres de calcul:lissage: nonfacteur =0.010000facteur 2 =35453.000000quotient =1.000000d’après la formule 1: EQ1*F*F2/Q

EntréeNom de la méthode

Prise d’essai


nu <<MTH>> conformément aux valeurs présélectionnées de la sortie sur papierde la méthode dans la fig. 20. Après avoir sauvegardé la méthode, vous voustrouvez à nouveau dans le menu „MODE“. Pour introduire la formule de calcul,positionnez le curseur sur <<CALC>> et appuyez sur la touche <ENTER>:

Cal3

modifier Calcul O N

Sélectionnez <<oui>> avec le curseur. On vous demande maintenant si vousvoulez éditer le „Calcul“:

Cal4


Confirmez <<Edit>> avec <ENTER>. Les autres indications sont à relire dans lasortie sur papier de la méthode. Dans le cas de la question sur la position de lavirgule décimale, introduisez le chiffre 1. Répondez aux deux questions suivantesconcernant la statistique et la mémoire des résultats par <<non>>. Sauvegardezles données de Calcul.

Afin de comparer la méthode établie avec les données présélectionnées dans lafig. 20, faites tout simplement une sortie sur papier de la méthode. L’impressionest effectuée par l’intermédiaire de l’option <<LIST>> dans le menu „MODE“.

Mth MTH CALC DOC STDLIST PRN MESURE

Placez pour ceci le curseur sur l’option <<LIST>> et appuyez une fois sur<ENTER>. Le système affiche l’écran suivant:

Mth3

Sortie methodelist contenu STD

Positionnez le curseur sur <<Contenu>> et appuyez sur <ENTER>. Le contenude la méthode sera maintenant imprimé. Comparez cette sortie sur papier soig-neusement avec les indications imprimées dans la fig. 20. Si l’impression corres-pond exactement à la sortie sur papier, il faut modifier encore la documentation,comme décrit au chap. 8.1, sous <<DOC>>.

Procédé pratique:− Connectez une Ag 6280 à l’entrée pH/mV.− Préparez 100 ml d’eau potable dans un bécher de 150 ml.− Ajouter à la solution 1 ml de HNO3 (δ = 1.40 g/ml dilution 1/1).− Titrer avec AgNO3 0.02 mol/l.

Editer <<CALC>>

<<LIST>>

Impression de laméthode


Une sortie sur papier de la documentation devrait avoir l’aspect suivant:

6.4 Détermination de l’eau selon Karl-FischerLa détermination de l’eau selon Karl-Fischer est une des méthodes de titration uti-lisées le plus souvent. Le Titrateur TitroLine alpha dispose d’une régulation parti-culière pour cette méthode de titration dont vous faites la connaissance dans cechapitre.

Comme exemple d’une titration selon Karl-Fischer, nous voulons exécuter la dé-termination de l’eau dans des extraits végétaux alcooliques. Il existent trois mé-thodes standard pour KF dans le menu <<STD>>; dans ce cas, nous voulons ce-pendant établir la méthode en suivant l’exemple d’une application.

Figure 21Sortie sur papier de la

documentationChlorure dans l’eau

potable

Détermination de l’eaudans des extraits

végétaux alc.


Fig. 22 montre une sortie sur papier de cette méthode KF:

Vous vous trouvez à nouveau dans le menu principal ou bien au niveaud’exécution d’une méthode:

Mth3

<START> / up/dwn)Testtitr. chloride

Introduisez le chiffre 4 sous la forme 04 à l’aide du clavier. Accédez ensuite avecla touche <MODE> dans le menu „MODE“ et appuyez sur <ENTER>. Le systèmevous demande:

Mth4

Modif. Methode O N

Positionnez le curseur sur <<oui>> et confirmez votre choix par <ENTER>.

Mth4

Nom Methode : EXTRAIT KF _

Introduisez ici par exemple le nom EXTRAIT KF. Confirmez par <ENTER>.

Mth4


Comme nous pesons l’échantillon en l’introduisant dans le Titrateur TitroLinealpha et que nous voulons calculer le résultat en %, positionnez le curseur sur<<Masse>> et appuyez sur la touche <ENTER>.

Fig. 22Sortie sur imprimantede la méthodeKF EXTRAIT

************************************ Contenu des Méthodes: 4 ************************************Heure: 14:05:45date: 19.08.94nom méthode: KF EXTRAKT

prise d’essai: pesée: man

type de titration: KFKF conditionnemt: ouiKF Pt final: 10.0KF durée: 20 sKF régulation: 01prétitrer: nondurée d’agit.: 1 = 0010 sdurée d’agit.: 2 = 0020 s

paramètres de calcul:lissage: nonfacteur =5.000000facteur 2 =1.000000quotient =10.000000d’après la formule 1: ml*F*F2/Q

Menu principal

Traiter méthode

Entrée du nomde la méthode

Prise d’essai


Mth4

Masse auto man fix

Nous supposons qu’une balance pour analyses soit connectée au TitrateurTitroLine alpha dans cet exemple. Veuillez sélectionner <<auto>> et confirmez lechoix par <ENTER>. Ensuite vous devez sélectionner le type de titration:

Mth4


Positionnez le curseur sur <<KF>> et confirmez votre choix par <ENTER>.

Mth4

KF Conditionnem. O N Perman.

Avant la titration proprement dite, vous souhaitez titrer le solvant à sec (condition-ner). C’est pourquoi vous sélectionnez <<oui>> et vous confirmez votre choix par<ENTER>.

Mth4

KF Pt Final [µA] 10 20 30

La valeur finale KF est la valeur µA au moment de laquelle la titration doits’arrêter. La valeur par défaut de la valeur finale en [µA] est <<20>>. Sélectionnezla valeur <<10>> à l’aide du curseur et appuyez sur la touche <ENTER>. Ensuitevous devez introduire

Mth4

KF Duree [s] 20 <ENTER>

la durée KF en [s]. Il s’agit de la durée pendant laquelle la valeur finale doit resterfixe. Confirmez la valeur <<20>> en appuyant sur <ENTER>.

Mth4

KF Regulation 1 2 3 4 5

Relisez à ce sujet les explications mentionnées au chapitre 5.4.1.4. La plupart destitrations KF peuvent être exécutées au degré no. 1. Confirmez le choix du degréno. 1 par <ENTER>.

Les paramètres suivants doivent être introduits dans la méthode selon les valeurspar défaut (fig. 21).

Prise d’essaiautomatique

Type de titration KF

Conditionnement KF

Valeur finale KF

Durée KF

Degrés de régulation KF


Après avoir sauvegardé la méthode, vous vous trouvez à nouveau dans le menu„MODE“. Afin d’introduire la formule de calcul, positionnez le curseur sur<<CALC>> et appuyez sur <ENTER>.

Cal4

modifier Calcul O N

Positionnez le curseur sur <<oui>> et validez. Le système vous demande main-tenant si vous voulez éditer le „Calcul“:

Cal4


Confirmez <<Edit>> par <ENTER>. Les autres indications sont à relire dans lasortie sur papier de la méthode. Dans le cas de la question sur la position de lavirgule décimale, introduisez s.v.p. le chiffre <2>. Répondez aux deux questionssuivantes concernant la statistique et la mémoire des résultats par <<non>>.Sauvegardez les sélections en ce qui concerne l’option „Calcul“.Pour comparer la méthode établie avec les valeurs de consigne de l’application,faites une sortie sur papier de la méthode. Le procédé est expliqué en détails auchapitre 8.3.On peut documenter une titration KF en cas de routine bien sûr sans impressiond’une courbe de mesure. Afin de pouvoir mieux évaluer une titration KF, validezles réglages suivants dans le menu <<DOC>> pour l’impression de la courbe:

Dok4


Sélectionnez <<O>> à l’aide du curseur et confirmez par <ENTER>.

Dok4


Confirmez votre choix par <ENTER>.

Dok4

Choix Impressionml 1ere Deri. t

L’évaluation d’une titration KF est effectuée le mieux à l’aide d’une courbeml/temps. On peut reconnaître grâce à elle si une réaction secondaire a produitde l’eau supplémentaire qui sera prise en considération par erreur. Sélectionnezdonc dans ce cas <<t>> à l’aide du curseur et confirmez votre choix par<ENTER>.

Traiter <<CALC>>

Impression d’unecourbe de mesure

Type d’impressionde la courbe de mesure

Courbe ml/temps


− Connectez une électrode Pt 1400 à l’entrée KF− Versez 30 ml de méthanol dans le récipient de titration.− Démarrez la méthode.− D’abord c’est le solvant qui sera titré à sec (conditionné).− L’échantillon sera pesé en l’introduisant dans une seringue à usage unique sur

une balance de précision.− L’échantillon sera injecté dans le récipient de titration par le septum.− Ensuite vous pesez la seringue. La différence est la masse proprement dite;

elle sera transmise dans le Titrateur TitroLine alpha en appuyant sur la touche„Print“ de la balance.

− Maintenant c’est la titration proprement dite qui commence.

Une sortie sur papier de la documentation pourrait avoir l’aspect suivant:

Procédé pratique

Figure 23Déterm. de l’eau dansun extrait végétal alc.


6.5 pH-stat dans des échantillons de solLe dernier exemple d’application décrit l’établissement d’une méthode pour unetitration pH-stat. Le but de cette méthode est d’ajuster un échantillon de sol à unevaleur pH déterminée et de le maintenir un temps défini.

Vous vous trouvez à nouveau dans le menu principal ou bien au niveaud’exécution:

Mth4

<START> / up/dwn> EXTRAIT KF

Introduisez maintenant le chiffre 5 sous la forme 05 à l’aide du clavier. Accédez aumenu „MODE“ à l’aide de la touche <MODE> et appuyez sur <ENTER>.

Mth5

Modif. Methode O N

Placez le curseur sur le mot <<oui> et confirmez votre choix par <ENTER>.

Mth5

Nom Methode : _

Introduisez ici par exemple le nom PHSTAT ECH. DE TERR. Confirmez l’entréepar <ENTER>.

Mth5


Certes, l’échantillon sera pesé en l’ajoutant à la titration, mais le résultat de cetteapplication se réfère toujours à une masse constante de 10 g. Appuyez ici toutsimplement sur la touche <ENTER>.

Mth5


Sélectionnez <<phstat>> à l’aide du curseur et appuyez sur la touche <ENTER>.

Mth5


Comme nous travaillons dans un milieu aqueux, confirmez la sélection par défaut<<aucun>> à l’aide de la touche <ENTER>.

Mth5


Comme nous titrons dans ce cas avec un acide, positionnez le curseur sur<<descendant>>.Confirmez par <ENTER>. Le système vous pose la question suivante:

Menu principal

Traiter la méthode

Entrée du nomde la méthode

Prise d’essai

Type de titration pH-stat

Retardement d’entrée

Sens de titration


Mth5

Pretitrer ? O N

Confirmez cette sélection par défaut en appuyant sur <ENTER>.

Mth5

pHst Val Comp. 7.000 <ENTER>

Introduisez ici la valeur 2.000. Cela signifie que l’échantillon est ajusté à unevaleur pH de 2.0. Confirmez l’entrée par <ENTER>.

Mth5

pHstat Ajout non man

Comme vous ne voulez pas effectuer l’addition d’une substance après réglage dela valeur pH, confirmez la sélection par défaut en appuyant sur <ENTER>.Les 4 questions suivantes se réfèrent à la durée et aux intervalles de mesure pourl’enregistrement des valeurs mesurées. La première question est la suivante:

Mth5

pHst Inter. Mes. sec min h

Les valeurs mesurées doivent être enregistrées dans un intervalle de mesure demoins d’une minute. Pour cette raison, confirmez la sélection par défaut <<sec>>(seconde) en appuyant sur <ENTER>. Et introduisez lors de la question suivante:

Mth5

Inter. Mes. [sec] 5 <ENTER>

concernant la durée le nombre 30 sec. Confirmez l’entrée par <ENTER>. Ensuitevous devez introduire la durée totale:

Mth5

pHstat Duree sec min h

La titration doit durer 45 min. Sélectionnez à l’aide du curseur l’unité <<min>> etconfirmez votre choix par <ENTER>. La question sur la durée est affichée surl’écran suivant:

Mth5

Duree [min] 60 <ENTER>

Introduisez ici le nombre 45 et confirmez l’entrée par <ENTER>.

Prétitration

Valeur de référencepH-stat

pH-statAddition

pH-statIntervalle de mesure

Sélection de l’unité

pH-statIntervalle de mesure

Durée

pH-statTemps total

Sélection de l’unité

pH-statTemps total

Durée


La question suivante porte sur le type de prétitration de la valeur de référence:

Mth5

pHstat titr. sautfort moy. faib.

Cette prétitration correspond à la régulation de titration au point final pH. Compa-rez à cet sujet les explications au chap. 5.4.1.2. Dans ce cas, vous sélectionnez<<faib>> (= faible) car on ne doit pas s’attendre à un saut pH fort et parce qu’unesurtitration est peu probable pour cette raison.Dans l’option de menu suivant, c’est la régulation pH proprement dite qui seraajustée:

Mth5

pHst Ajout Reg.0 1 3 4 5

Sélectionnez le degré de régulation 5. Le degré 5 est particulièrement appropriépour déterminer la valeur pH-stat dans des échantillons de sol car il faut ajouterbeaucoup d’acide en très peu de temps. En comparaison, le degré 0 ne se prêtequ’à des consommations minimes (seulement possible avec un dispositif de do-sage de 10 ml!). Confirmez le choix par <ENTER>. Pour les temps d’attente 1 et 2introduisez les valeurs suivantes:Temps d’attente 1 = 3 sec. et temps d’attente 2 = 0 s. Sauvegardez la méthode.

La sélection et la modification de la formule de calcul pour la titration pH-stat sonteffectuées à nouveau sous l’option de menu <<CALC>>. Vous avez le choix entredeux formules différentes dans le cas de la titration pH-stat. Sélectionnez la for-mule suivante à l’aide des touches <<ROLL DOWN>> et <<ROLL UP>>:

Cal5

Cx Form. <up/dwn)* (ml*F*F2)/Q

Confirmez la sélection par <ENTER>. Introduisez pour facteurs, unité et nom lesvaleurs et désignations suivantes:

Facteur Facteur 2 Quotient Unité Nom1 1 1 ML CONSM.

Lorsque vous avez confirmé toutes les entrées par <ENTER>, le système affichela question suivante:

Cal5

pHst. calc. optim. O N

Confirmez la sélection par <ENTER>. Vous pouvez effectuer une optimisationaprès la titration avec les données enregistrées.Confirmez les trois questions suivantes par <ENTER>. A la fin, sauvegardezl’option „Calcul“. En activant <ESC>, vous retournez dans le menu „MODE“.

Ajustez l’option sélectionnée Graphique de la façon suivante dans le menu<<DOC>> et confirmez par <ENTER>.

Doc5


pH-stat prétitration

pH-statRégulation de l’ajout

Temps d’attente

Formules de calcul<<CALC>>

Sélection de laformule de calcul

Entrée des facteurspour la formule de calcul

pH-statOptimiser l’évaluation

Impression graphiquepH-stat


Dok5

Choix Impressionml Mes./t ml/t

Sélectionnez <<ml/t>> et ensuite <<non>>. Enfin vous acquittez votre sélectionchaque fois par <ENTER>. Le système vous demande:

Dok5

pHst online DOKprotocole O N

Ici, vous pouvez faire sortir toutes les valeurs mesurées en mode connecté pen-dant la titration sur une imprimante ou sur un ordinateur personnel connecté. Sé-lectionnez dans le cas de cet essai l’option <<N>> pour non et confirmez votrechoix par <ENTER>. Sauvegardez les réglages à la fin. En appuyant sur <ESC>,vous retournez au niveau d’exécution du Titrateur TitroLine alpha.

Procédé pratique:− Connecter p.ex. une N 6280 à l’entrée pH/mV.− Peser 10 g d’un échantillon de sol en l’introduisant dans un bécher de 250 ml− Diluer avec de l’eau distillée à 100 ml env.− Titrer avec HCl 1.0 mol/l.

pH-stat onlinedocumenter

Fig. 24pH-stat dans des

échantillons de sol

302 Chapitre 7 Entrées/sorties

7 Entrées/sorties permettant l'échangede données

1 Connexion pour électrode2 Connexion pour électrode de référence3 Fiche secteur4 Connexion KF5 Connexion pour capteur de température6 Alimentation par le secteur7 Connexion pour imprimante (Centronics)8 Connexion pour agitateur (stirrer)9 Connexion pour balance (RS-232-C)10 Connexion pour clavier (keyboard)11 Connexion pour ordinateur (RS-232-C)

Fig. 25Face arrière duTitroLine alpha

303Chapitre 7 Entrées/sorties

Raccordement Câble-Application Electrode Côté électrode Côté appareil pour

électrodetitration pH, solutions aqueuses N 6280 A (DIN) „Electr.“ K1A

titration pH, solutions non aqueuses N 6480

titrations Redox Pt 6280argentométrie Ag 6280titration Karl-Fischer Pt 1400 NN banane

(4 mm)„KF“ K1NN

mesure / compensationde température

W 2130 NN banane(4 mm)

„Pt 1000“ 9907/21

titration avec électrodes sensiblesaux ions

TZ 1101TZ 1103TZ 1105

A (DIN) „Electr.“ K1A

référence B 3520 N banane „Réf.“ B1A

7.1 Connexion clavierLa connexion du clavier sert à brancher un mini-clavier PC TZ 2825 ou un claviermultifonctions MF2 pour PCs. En utilisant un autre clavier, veiller à ce que le cla-vier travaille en mode XT.

7.2 Connexion du bloc d’alimentationIl n’est permis que de brancher le bloc d’alimentation original fourni parSCHOTT-GERÄTE.

7.3 Interface CentronicsLe Titrateur TitroLine alpha dispose d'une interface Centronics (parallèle). Ellepermet la sortie de protocoles de résultats, graphiques etc. sur une imprimanteavec interface Centronics. La connexion de cette interface est située au dos duTitrateur TitroLine alpha (Fig. 6, Pos. 7).

Occupation PIN des interfaces RS-232-C.

Pin no. Signification Pin no. Signification1 Strobe 14 NC2 - 9 Data 0 - Data 7 15 ERROR10 Acknlg 16 Init11 Busy 17 GND12 PE 18 - 25 GND13 SLCT

Raccordementde l’électrode

Connexion du clavier

Connexion du blocalimentaire TZ 1849

Interface Centronics

304 Chapitre 7 Entrées/sorties

7.4 Interfaces RS-232-CLe Titrateur TitroLine alpha dispose de deux interfaces séries (RS-232-C) pourl'échange de données avec d'autres unités. Les connexions de ces interfaces sontsitués à la face arrière du Titrateur TitroLine alpha. La prise „computer" permet laconnexion d'un ordinateur ou d'une imprimante avec interface série. La prise „ba-lance" permet la connexion d’une balance.

Pin no. Signification Pin no. Signification1 Protection, contact de protection 2 T x D Sortie de données3 R x D Entrée de données 4 RTS5 CTS 7 Masse numérique

A respecter:Régler les paramètres de transmission de données par les commandes du logicieldans le menu „INIT“ sous l'option de menu <<RS>>. Les paramètres de trans-mission de tous les appareils communicants doivent être identiques.

Les paramètres de transmission sont réglés sur 4800 baud, 7 bits, 2 bits d'arrêt etNo Parity.Paramètres possibles: Débit en baud 1200, 2400, 4800, 9600Paramètres restants: bits de données Stop Parity

7 2 no8 2 no7 1 even8 1 even

InterfacesRS-232-C

Occupation PIN desinterfaces RS-232-C

Réglage des paramètresde transmissionde données

305Chapitre 7 Entrées/sorties

7.5 Commande du Titrateur TitroLine alphapar la sortie RS-232-C

Un réglage du Titrateur TitroLine alpha par la sortie RS-232-C (ordinateur) estpossible à l'aide des ordres suivants<aa> représente l’adresse en 2 chiffres de l’appareil.Les instructions signalées par un astérisque * ne sont possibles qu’au

niveau d’exécution.Commande Réponse Action*aaVE Version: 95/17 indication de la version*aaRH Ident: TitroLine alpha Report Hardware aaRS Status:Ready/Mode/Init/Cal Report status (où suis-je?) aaRC aadernier ordre répétition du dernier ordre aaRA aa unité: 10 ml demander une unité aaSH aaY fin de la titration*aaSM aaY démarrage d'une titration, (n’est

possible qu’au niveau d’exécution) aaSP 7,50 OOY dans le cas des titrations pH-stat,

la valeur pH désirée peut êtreenvoyé au TL alpha avant la titration

*aaMC1...9 aaY changer de méthode, (n’estpossible qu’au niveau d’exécution)

*aaFD aaY fonction mesure Dead Stop*aaFP aaY fonction mesure pH*aaFV aaY fonction mesure mV*aaFT aaY fonction mesure température aaO OOM:1.912 pH „mesure en mode connecté“,

0.080 ml le système indique une valeurmesurée en connecté

aaM valeur mesurée mesure dans le domaine choisi*aaQE aaY mise en route de l'agitateur*aaQA aaY arrêt de l'agitateur*aaLL méthodes par ordinateur RS*aaLI contenu de la méthode

par ordinateur RS*aaLC paramètres de calibration

par ordinateur RS*aaLR impression: résultats*aaLD impression: dates*aaLO impression: documentation*aaLM impression: série de mesures*aaMM aaY appareil en mode „MODE"*aaMI aaY appareil en mode „INIT"*aaMK aaY appareil en mode „CAL" aaSK aaY commencer la calibration (uniquement de Mode„CAL“) aaES aaY fonction „ESC", revenir au pas précédent

fonction „EXIT“ revenir au niveau d’éxécution*aaBF aaY Remplissage de la burette*aaBA/1/2/5 aaY Indication du type de burette10 ml/20 ml/59 ml*aaDB01.12 aaY La burette distribue le volume

sans remplir et repart à zéroIndication: commandes pour volumes petits, qui nepeuvent êre dosés, ne sont pas effectuées

*aaDA1.12 aaY La burette distribue le volumesans remplir et cumule

*aaGD20.3 aaY Vitesse de distribution en ml/min.Chaque instruction doit être donnée séparément et être suivie de <CR> <LF>.Toutes les réponses sont donnes en retour après l’action concernée.

Réglage externepar RS-232-C

306 Chapitre 8 Entretien et maintenance

8 Entretien du Titrateur TitroLine alpha

8.1 Entretien et maintenance des entrées de mesurePour garantir le bon fonctionnement du Titrateur TitroLine alpha, il convient d'ef-fectuer les travaux de contrôle et d'entretien suivants:− Contrôle visuel: Affichage face avant− Domaine de mesure mV: 3 valeurs - valeur exigée / valeur effective

pH: 6 valeurs - valeur exigée / valeur effective°C: 3 valeurs - valeur exigée / valeur effective

− Fonction: Titration Karl-Fischer (Dead-Stop)− Fonctions d'interfaces, amplificateur de mesure, comportement de réglage,

système de dialogue, fonction de clavier, connexion agitateur, sortie impri-mante.

− Une fois tous les trois mois, il faut contrôler les contacts électriques lorsque laburette à piston est utilisée dans des locaux dont l’atmosphère contient dessubstances corrosives.

8.2 Entretien et maintenance de la section de la burettePour garantir le bon fonctionnement du Titrateur TitroLine alpha, il convient d'ef-fectuer les travaux de contrôle et d'entretien suivants:Intervalles d'entretien:Marche normale:− Les intervalles entre les travaux d'entretien du Titrateur TitroLine alpha ne doi-

vent pas être supérieurs à 6 mois.

Dans le cas d’une sollicitation particulière:

− Une fois tous les trois mois, il faut effectuer un contrôle visuel du cylindre deverre et l’examen selon DIN 12 650, partie 6, ou ISO DIS 8655, partie 3. Cesinspections sont nécessaires surtout si l’on utilise des solutions qui sont capa-bles d’attaquer le verre, p. ex. des solutions alcalines, fluorurées ou phosphati-ques.

− Lorsque l’on peut soupçonner qu’une solution attaquera le cylindre en verredans une mesure plus forte, il y aura lieu de raccourcir en conséquence lesintervalles de temps de maintenance.

Dans le cas de dérangements:

− Les travaux doivent être faits immédiatement si un dérangement, une erreurou une autre anomalie devient visible.

Travaux d’entretien à exécuter

− Contrôler le piston et le cylindre pour constater des endommagements méca-niques visibles, comme par exemple des casses, des fissures et des endom-magements de la surface.

− Contrôler la tige de piston pour constater une corrosion éventuelle.− Contrôler les flexibles, les raccords filetés et les joints d’étanchéité pour con-

stater des endommagements visibles et des points d’inétanchéités.− Contrôler les contacts électriques en vue de la détection éventuelle de corro-

sion et d’endommagements mécaniques (sur le Titrateur TitroLine alpha et lescâbles).

− Les pièces défectueuses devront être réparées ou être remplacées par despièces nouvelles. En ce qui concerne les pièces en verre, elles devront êtrerenouvelés d’une manière fondamentale.

− Après chaque travail d’entretien, il faut effectuer un examen de fiabilité métro-logique selon DIN 12 650, partie 6, ou selon ISO DIS 8655, partie 3.

Marche normale

Sollicitation particulière

Dérangements

307Chapitre 9 Stockage et transport

Pauses d’utilisation

− Au cas où les dispositifs de dosage pour le Titrateur TitroLine alpha seraientinutilisés pendant une période assez longue, il faut éliminer les liquides conte-nus dans le système, en particulier des solutions agressives. Si le liquide reste,il faut s’attendre à des corrosions et à une modification des solutions utiliséesau cours du temps. Comme il n’y a pas de tuyaux flexibles qui sont complète-ment libres de phénomènes de diffusion, d’après les règles actuelles de l’art,cette précaution est surtout valable pour le domaine des conduites en tuyauxsouples.

Nettoyage

− Les dispositifs de dosage peuvent être nettoyées avec un torchon trempéd’eau potable ou d’un produit de nettoyage domestique contenent de l’éthanol.Un court trempage dans, ou un rinçage avec de l’eau ou de l’éthanol ne faitrien, mais ne devrait être appliqué que dans un cas extrême.

Le boîtier de la partie inférieure du Titrateur TitroLine alpha peut être nettoyéégalement de l’extérieur avec un torchon trempé d’un produit de nettoyage do-mestique. Le dessous et la face arrière doivent rester secs. Ne jamais laisser pé-nétrer du liquide à l’intérieur de la partie inférieure.

9 Stockage et transportPour le stockage provisoire du Titrateur TitroLine alpha ou son tansport ultérieur,utiliser l'emballage d'origine qui assure la meilleure protection des unités. Si cetemballage n'est plus à votre disposition, utiliser à titre de remplacement un em-ballage équivalent. Il est recommandé d'envelopper le Titrateur TitroLine alphadans un emballage sous vide.

Choisir pour le stockage un endroit où la température ambiante se maintient entre+ 10 et + 40 °C et où l'humidité atmosphérique n'excède pas les 70 % (rel).

Si vous voulez stocker temporairement ou transporter à nouveau les dispositifs dedosage, il faut éliminer les liquides contenus dans le système, surtout les liquidesagressifs. Voir aussi chapitre 8.2 „Entretien de la burettte“.

Dispositifs de dosage

Boîtier

Emballage d’origineet températures

308 Index

10 IndexAbréviations dans les formules ...................... 250Accentuation de la distribution ....................... 240Adresse .......................................................... 265Affichage ........................................................ 257Affichage des résultats................................... 255Affichage des valeurs mesurées.................... 267Affichage multifonctions ................................. 227Agitateur......................................................... 211Ajustage de l'heure......................................... 261Amplificateur de mesure ................................ 226Application...................................................... 290Attribution des paramètres de calcul.............. 254Baudrate......................................................... 264Beeper............................................................ 266Bit d'arrêt ........................................................ 265Bit d'information ............................................. 265Boîtier ............................................................. 307Câbles ............................................................ 224CAL util. nom.................................................. 257CALC paramètres .......................................... 257Calcul

vérif./sauvegarder....................................... 254Calcul de résultats.......................................... 249Calculs

ultérieurs..................................................... 255Capteurs pour mesures ................................. 211Caractère raideur ........................................... 240Carte mémoire

démontage.................................................. 217montage...................................................... 216

Changer la méthode....................................... 232Chlorure dans l'eau ........................................ 290Clavier multifonctions ..................................... 227Coefficient de corrélation ............................... 252Coéfficient de variation................................... 253Combinaison des critères .............................. 238Compensation en température ...................... 263Conditionnement

permanent .................................................. 242Connexion appareils ...................................... 224Connexion de bloc d'alimentation .................. 216Connexion du bloc alimentaire....................... 303Connexion du clavier...................................... 303Connexions d'appareils .................................. 223Contrôle de dérive.................................. 239, 287

fixe ...................................................... 239, 287moyen................................................. 239, 287précis .......................................................... 239

Copier la méthode.......................................... 261Courbe de mesure ......................................... 296Courbe ml/temps ............................................ 296Cylindre de verre ............................................ 221Date/heure ..................................................... 257Défilement ...................................................... 231Degrés dynamiques ....................................... 290Départ calibration ........................................... 270Départ méthode ..................................... 277, 281Dérangements................................................ 306Destination de la sortie PNR .......................... 260

Détermination de l'eau selon Karl-Fischer ..... 274Détermination du chlorure .............................. 274Détruire la méthode........................................ 262Dispositif de dosage

démonté...................................................... 222mantage...................................................... 221montage...................................................... 222remplacement............................................. 221

Dispositifs de dosage ..................................... 307Documentation

date et heure............................................... 279désignation de l'échantillon......................... 279données de calibrage ................................. 280identification échantillons............................ 256masse ......................................................... 279modification................................................. 279modifier ....................................................... 256numéro de la méthode................................ 279numéro de méthode ................................... 256paramètres de calcul .................................. 280résultats ...................................................... 280sauvegarder................................................ 258titration d'essai acide .................................. 284volume de prétitration ................................. 279volume de titration ...................................... 280volume d'échantillon ................................... 279

Données/graph............................................... 257Ecart-type ....................................................... 253Edit param. ..................................................... 271Edit STD méthode.......................................... 233Editer CALC ................................................... 292Editer des données ........................................ 271Edition de méthodes STD .............................. 268Electrode ID.................................................... 257Elektroden-Anschluß ...................................... 302Emballage d'origine ........................................ 307En-tête............................................................ 257Entrée

de l'unité...................................................... 251du nom........................................................ 251du nom de l'échantillon ............................... 281du volume d'échantillon .............................. 281

Entrée de la valeur pH.................................... 236Entrée de mesure........................................... 226

Karl-Fischer ................................................ 226Pt 1000 ....................................................... 226

Entrée des facteurs de calcul ......................... 276Entrée nom de l'utilisateur .............................. 263Entrée retardée .............................................. 234Entretien ......................................................... 306EPROMs ........................................................ 215Erreur de calcul .............................................. 255Etablissements des méthodes ....................... 274Etalonnage

1 point ......................................................... 2702 points ....................................................... 270

Etapes de distribution..................................... 239Evaluation pH-stat .......................................... 252Examples de calcul ........................................ 251

309Index

Exemple de titration ....................................... 282Face arrière du TitroLine alpha...................... 302Fin de titration

EQ .............................................................. 286ml........................................................ 238, 286pH ....................................................... 236, 286tous............................................................. 286

Fonction de contrôle....................................... 267Fonction d'édition

AD............................................................... 271IN ................................................................ 272OW ............................................................. 272

Fonctions d'éditionDL ............................................................... 272

Fonctions des claviers.................................... 229Formules de calcul ......................... 250, 275, 300Groupe de paramètres standard

sauvegarder la méthode............................. 259sélection avec curseur................................ 259sélection directe.......................................... 259

Identification de l'électrode............................. 263Identification d'éch.......................................... 257Impression de la méthode.............................. 292Impression graphique..................................... 300Imprimante ..................................................... 211Instructions

d'avertissement .......................................... 215de sécurité .................................................. 215

Interface Centronics ....................................... 303Karl-Fischer

conditonnement .......................................... 295degré de titration......................................... 242degrés de régulation................................... 295durée .......................................................... 295valeur final .................................................. 242valeur finale ................................................ 295

Lancer une titration ........................................ 230Lissage des données de mesure ................... 252LIST................................................................ 292Maintenance................................................... 306Marche normale ............................................. 306Masse............................................................. 257Masse <<fix>>................................................ 233Masse/volume................................................ 233Matériel livré................................................... 216Mémoires de calcul ........................................ 254Menu

CAL..................................................... 262, 270CALC .......................................................... 249CNTRY ....................................................... 269COPY ......................................................... 261DOC............................................................ 256MODE................................................. 232, 274MTH............................................................ 232PASSW ...................................................... 265STD ............................................................ 274SYS..................................................... 266, 285

Menu principal........................................ 294, 298Message d'erreurs

dérive de la température............................. 273données de balance ................................... 273mauvais tampon ......................................... 273

MesurepH et mV..................................................... 245sans titration ............................................... 245

Mesures On Line ............................................ 261Méthode de travail .......................................... 275Méthodes activées ......................................... 230Mini-clavier ............................................. 211, 228Mise en service .............................................. 216Mode d'étalonnage ......................................... 270Modification méthode ..................................... 278Modifier calcul ................................................ 249Montage du statif ............................................ 217Mot de passe

activation..................................................... 265détruire........................................................ 266entrée.......................................................... 265

Mot de passe "master" ................................... 265Nettoyage ....................................................... 307Netzanschluß ................................................. 302Netzschalter ................................................... 302Niveau d'exécution ......................................... 230Nom

entrée.......................................................... 276Nom de la méthode................ 278, 291, 294, 298Nom de méthode............................................ 257Nombre de la statistique................................. 253Nombre de rinçage......................................... 267Nombre des points d'équivalence .................. 249Numéro de méthode ...................................... 257Optimiser l'évaluation ..................................... 300Ordonnée à l'origine ....................................... 252Paramétrage................................................... 231Paramètrage des interfaces RS-232-C .......... 264Paramètres de titration ................................... 233Paramètres de transmission de données....... 304Parity .............................................................. 265Pas constants................................................. 288Passage du niveau de menu.......................... 231Pente .............................................................. 252pH-stat

addition ....................................................... 299ajout ............................................................ 243dans des échan. de sol............................... 298degré de régulation..................................... 244intervalle de mesure ................................... 243intervalle de mesure, durée ........................ 299online, documenter ..................................... 301régulation de l'ajout..................................... 300sélection de la formule de calcul................. 300temps de durée totale ................................. 243trop peu de valeurs ..................................... 256type de titration ................................... 243, 298valeur comp. ............................................... 243valeur de référence............................. 244, 299

PIN des interfaces RS-232-C......................... 304Point d'équivalence

degrés de sensibilité ................................... 238nombre........................................................ 237

Points d'équivalence....................................... 275sensibilité .................................................... 287

Position de la virgule décimale....................... 252Possibilités de combiner................................. 223

310 Index

Possibilités de connexion............................... 211Possibilités d'entrée ....................................... 231Prétitration...................................... 235, 286, 299Prise d'essai ........................... 278, 291, 294, 298

automatique................................................ 233manuelle ..................................................... 233

Réglage du contraste ..................................... 227Réglage externe............................................. 305Régulation

linéaire de la titration................................... 239Régulation de titration .................................... 288Régulation dynamique de titration.................. 289Remplissage automatique ............................. 268Résultat .......................................................... 257Retardement de l'entrée................................. 226Retardement d'entrée ............................ 285, 298Routine de rinçage ......................................... 267RS-232-C-Schnittstellen................................. 303RUN ............................................................... 255Sauts variables............................................... 289Sauvegarde de la documentation .................. 281Sauvegarde de la méthode ............................ 278Sauvegarder la méthode................................ 233Sauvegarder validation................................... 264Sélection

de la formule de calcul................................ 275de la langue ................................................ 269de l'écran principal...................................... 267

Sélection des formules de calcul ................... 249Sélection, paramètres .................................... 257Sens de la titration ......................................... 235Sens de titration ............................................. 285Sollicitation particulière................................... 306Sortie Centronics............................................ 259Sortie RS........................................................ 259Sortie sur papier..................................... 277, 282Sorties par LIST ............................................. 259Sorties possibles ............................................ 260Statistique ...................................................... 253Statistique nouveau........................................ 253Stockage ........................................................ 307Store param. .................................................. 233STORE PARAM. ............................................ 284Tableau de temp. des tampos ....................... 264Taille du dispositif de dosage......................... 266Temperaturmeßfühler-Anschluß.................... 302

Temps d'attente...................................... 239, 300Temps d'attente 1........................................... 244Temps d'attente 1 et 2.................................... 290Tension de service ......................................... 215Titr. Acide lin................................................... 283Titration au point final

1 point final ................................................. 2362 points finaux............................................. 236temps d'attente ........................................... 237

Titration d'un acide fort ................................... 274Titration d'un acide inconnu.................... 274, 282Titration dynamique........................................ 289Titration linéaire.............................................. 289Touches curseur ............................................ 232Traiter CALC .................................................. 296Traiter la méthode .......................................... 298Traiter méthode.............................................. 294Transfert terminé............................................ 260Transport ........................................................ 307Type de titration

Karl-Fischer ................................................ 241mV .............................................................. 240pH ............................................................... 285

Type de titration K.F. ...................................... 295Type de titration pH ........................................ 234Unité

entrée.......................................................... 276Unité interchangeable

montage...................................................... 220remplacement............................................. 218

Unité périphérique .......................................... 224Utilisations ...................................................... 211Utilisations du changeur d'échantillons .... 245Valeur départ .................................................. 257Valeur moyenne ............................................. 253Valeurs mesurées .......................................... 226Valeurs tampon librement définies................. 264Validation de la calibration.............................. 263Volume

entré manuellement .................................... 234fix ................................................................ 234

Volume de prétitration .................................... 235Volume d'échantillon .............................. 257, 278Volume prétitr. ................................................ 257Volume titrant ................................................. 257

Mode d'emploi Titrateur TitroLine alpha - SI Analytics · ISO DIS 8655 and the normative document...

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