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1
LES BIOCERAMIQUES
D. Bernache-Assollant
Professeur/ Directeur
Centre Ingénierie et Santé ENSM-SE
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2
Plan
• La céramique : une grande famille
F
• Les biocéramiques : L’état de l’art
• Les perspectives
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3
La Céramique
Une grande famille
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4
Pas de fusion, pas d’usinageMême protocole de fabrication pour toutes les céramiques
Réfractaires : Alumine (Al2O3) 2020 °CFragiles
Les points communs
- Secteur traditionnel : sanitaire, tuiles, vaisselle- Secteur technique : nucléaire, électronique, thermo-mécaniquemédical
Domaines d’utilisation
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5
La fabrication : 3 étapes
Extration
Synthèse chimique
ChauffageMise en forme
poudre
Al2O3
PréformeFrittage
T < Tfusion
Pièce
Mémoire
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6
CLASSIFICATION DES BIOCERAMIQUES
RESORBABLES
Phosphate tricalciqueCa3(PO4)2
Oxydes : alumine (Al2O3) et zircone (ZrO2)Phosphates de calcium :hydroxyapatite et phosphate tricalciqueBioverres
Bio
réac
tivité
10 100 1000Durée d’implantation (jours)
INERTES (1970)
Alumine (Al2O3)Zircone (ZrO2)
ACTIVITES EN SURFACE (1985)
HydroxyapatiteCa10(PO4)6(OH)2Bioverres(SiO2, CaO, P2O5, Na2O)
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PREMIERE GENERATION
Les céramiques bioinertes
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8
HANCHE
Tête du fémur
Tige fémorale
Cupule
Ciment
Os illiac
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9
Prothèses totales de hanche
1958 : remplacement total par Sir Charnley (1911-1982) :
bille en acier et cupule en polyéthylène
Introduction du polyéthylène à très haut poids moléculaire (UHMWPE)
Introduction des biocéramiques :
1974 : utilisation clinique du couple alumine (Al2O3)/ UHMWPE
1986 : utilisation clinique du couple zircone (ZrO2)/ UHMWPE
Plus de 1 500 000 de PTHs implantées par an : 3,9 milliards de dollars en 2004.
Historique
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INCONVENIENTS DES METAUX
Milieu physiologique : pH = 7.2 - NaCl : 140 mM/L
•Corrosion : relargage de cations
•Usure : dégradation de la surface,
•augmentation du coefficient de frottement
•débris de polyéthylène
•descellement
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11
PROTHÈSE DE HANCHE - débris de PE
Usure tête-cupule
Débris de PE
Osteolyse
Descellementde la prothèseaprès 10 ans in-vivo
Solution: éliminer la cupule PE couple M-M ou C-C
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Al2O3
• Inertie
• Usure : faible
• Coefficient de frottement faible et stable
Alumine 1970
BIOCERAMIQUES INERTES - Alumine
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13
BIOCERAMIQUES INERTES - Alumine
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ALUMINE – Matériau purLa maitrise des microstructures
- 1970
• Fracture :• 2 têtes /3000
•(L. Sedel 80-98)
• 28 mm
•Microstructure (ISO 6474-1994, ISO 7206-2 1996)
•Taille des grains < 4,5 µm
•Densité > 3,94
•Ra < 0.02 µm
Flexion : 400 MPa
Os : 120 MPa
Ténacité : 4 MPa m1/2
Os : 5/10 MPa m1/2
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ZIRCONE ZrO2 1985 –ZrO2 + 5 % masse Y2O3 TZP
quadratiqueMonoclinique(+ 4% vol.)
L. Gremillard2002
•Résistance : 900 -1500 MPa
•Ténacité : 8-10 MPa m1/2
•Rigidité : 200 GPa• Taille des grains < 0,6 µm
• Densité > 6
• Rugosité Ra < 0,03 µm
• Pas de stérilisation en autoclave
BIOCERAMIQUES INERTES - Zircone
La maitrise de la microstructure et des phases
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16
Test de choc
Forces exercées
La force d’impact peut s’élever à plus de 12 fois le poids du corps !
Force d'impact vs vitesse d'exécutionDESCENTE D'ESCALIERS
0
1
2
3
4
5
6
7
2 3 4 5 6 7 8
Vitesse (km/h)
Forc
e d'
impa
ct (*
Poid
s du
cor
ps)
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Résultats expérimentaux
Essai de fatigue zircone/zircone : pas de dégradation observée après 5 millions de cycles.
Essai de chocs : après 8000 chocs
Après 8000 chocs :
Thèse J Hausselle CIS- Ecole des MInes
x
y
- 9.75
- -6.27µm
015µm
43
21
0
1
2
3
4
y (mm)
x (mm)
- 0
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Avantages et inconvénients
des céramiques inertes Al2O3 - ZrO2
Avantages- Très bonne tolérance
- Frottement faible
- Stabilité dans le temps
25 % du marché
Inconvénients :- Fragilité (chocs)
- Rigidité trop grande
- Liaison par un tissu fibreux
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BIOCERAMIQUES INERTES - Les vitrocéramiques
Composition :
• SiO2 : 59% Al2O3 :15 % Na2O : 10 % K2O : 10 %
• CaO ZrO2 MgO B2O3 SnO2
Intérêt
inertie et esthétisme
Sofraced
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21
Fusion 1350°C - 1700°C - cristallisation 1000 °C - broyage
Protocole de synthèse
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22
•Coefficient de dilatation
• 12.2 - 16.2 10-6 °C-1 Cr/Co ; Ni/Cr
• 9,4 10-6 °C-1 Ti
Email 8,5
Métal 15
Opaque 8,9
Dentine opaque 8,5
Dentine 8,5
Bonder 9,2
Le couple céramo métallique
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Les céramiques bioactives
En surface : Hydroxyapatite Ca10(PO4)6(OH)2
Résorbables : Phosphate tricalcique Ca3(PO4)2
La maitrise des microstructures et de la chimie
DEUXIEME GENERATION (1980)
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24
OSMinéral
apatite Ca10 (PO4)6 (OH)2
Ca/P = 1,66
•Résistance en flexion: 50-150 MPa
•Ténacité : 5/10 MPa m1/2
•Rigidité : 7-25 GPa
Os cortical : apatite carbonatéeCa8,3(PO4)4,7(HPO4,CO3)1,3(OH,CO3)0,3
Ca/P = 1.61
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25
CERAMIQUES BIOACTIVES - Hydroxyapatite
Ca10(PO4)6(OH)2
M10 (XO4)6 Z2
Cl- Br- F-
CO32- O2-
Na+
Sr2+ Pb2+ Mg2+
Ba2+
La3+
U4+ Pu4+
Os corticalCa8,3(PO4)4,7(HPO4,CO3)1,3(OH,CO3)0,3
Apatites synthétiques
Ca10-x�x(PO4)6-x(HPO4)x(OH)2-x�x
Ca/P = (10 - x)/6 <1.66
HPO42- CO3
2-
SiO44-
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26
HAP - Synthèse
( ) ( )3 4 10 4 6 22 210 6 ( ) 18+ → +Ca OH H PO Ca PO OH H O
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27
Frittage des pièces en apatite
Ca10-x(PO4)6-x(HPO4)x(OH)2-x
Frittage 1200 °C
(1- x) Ca10(PO4)6(OH)2 + 3x Ca3(PO4)2 + x/2 H2O
(1 - x) HAP + 3x TCP
Ca/P = (10 - x)/6 <1.66 Décomposition thermique
TCPCa9(PO4)5(HPO4)(OH)X = 1
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28
3 Ca10-y y (PO4)6-2y (CO3)2y (OH)2
(3-y) Ca10 (PO4)6 (OH)2 + 7y CaO + 6y CO2 + y H2O
700 °C
Apatites carbonatées
Frittage des pièces en apatite
Ca/P > 1.66
Décomposition thermique
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29
HAP + CaOpH!!!
HAP + CaOpH!!!
TCP β + HAPSolubilité !!
TCP β + HAPSolubilitSolubilitéé !!!!
TCP TCP ββ
Ca3(PO4)2
HAPHAP
Ca10(PO4)6(OH)2
Ca/P
AprAprèèssFrittageFrittage
àà 12001200°°CC
Phosphate tricalciqueCa9(PO4)5(HPO4)(OH)
HydroxyapatiteCa10(PO4)6(OH)2
1.5 1.66Composé synthétique Ca/P
Décomposition thermique des phosphates
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30
Résistance mécanique des substituts en phosphate
0
50
100
150
200
1,5 1,55 1,6 1,65
020406080100
Rés
ista
nce
àla
rup
ture
(MPa
)
Rapport Ca/P
% massique TCP
1100°C
HAPTCP
Résistance en flexion :
120 MPa
Ténacité : 1 MPa m1/2
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31
Globe oculaire
- Osselets de l’oreille- Globe oculaire
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32
50 100 200 300 (µm)
Bioverre SiO2 OsC3P
Ca
Si
BIOCERAMIQUES ACTIVES - Bioverres
Propriétés mécaniques: flexion 150 MPa,
K1c : 1MPa m1/2
Composition chimique45% SiO2 24.5 % CaO
24.5 % Na2O 6 % P2O5
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33
LES CERAMIQUES BIOACTIVES - Résorbables
Le phosphate tricalcique βCa3(PO4)2 TCP
Les composites HAP 70 / TCP 30
Substituts osseuxde comblement
OS Déprotéiné
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34
CERAMIQUES Biphasiques– Utilisations
Thèse F. Lelièvre 1994
1 mm
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35
Substituts osseux- Cages intervétébrales- Coins d’ostéotomie
Résistance en flexion :120 MPa
Ténacité : 1 MPa m1/2 (très fragiles)
CERAMIQUES BIOACTIVES – Utilisations
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36
PROPRIETES MECANIQUES
ENERGIES DE FRACTURE - Fragilité
1
Si3N4SiC
Al2O3verreglace
PropylénePolyéthylènePolystyrène
PolycarbonatesPMMAEpoxy
Polyester
fibres de verreboisciment renforcé
Cermets
Ener
gie
de fr
actu
re (k
J / m
) 102
103
10
10-2
10-3
10-1
Métalductile
Alliage TiAlliages
AlMétaux àclivage,basse T
Beryllium
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37
0
(MPa)
Alu
min
e Alli
age
CrC
oM
oT
itane
Car
bone
épo
xy
Car
bone
-cer
amiq
ueC
arbo
ne-c
arbo
ne
Os
Ceramiques MétauxAlliages
Composites Os
Cim
ent P
MM
APo
lyet
hyle
ne
Plastiques
Zirc
one
HA
P
200
400
600
800
1000
PROPRIETES MECANIQUES
1000
200
400
600
800
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38
MODULES DE YOUNG
0
100
200
300
400
(GPa)
Alu
min
e
Car
bone
épo
xy
Car
bone
cer
amiq
ueC
arbo
ne c
arbo
ne
Poly
este
rC
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Ceramiques
Alli
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Alliages
Os
cort
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Os
Os plastiquescomposites
Zirc
one
HA
P
![Page 39: LES BIOCERAMIQUES - PlasmasFroidsplasmasfroids.cnrs.fr/IMG/pdf/DBernacheAssollant.pdf · 2015-01-29 · Fusion 1350°C - 1700°C - cristallisation 1000 °C - broyage Protocole de](https://reader033.fdocuments.fr/reader033/viewer/2022042111/5e8bf539fc07524daa6910e9/html5/thumbnails/39.jpg)
39
AVENIR DES BIOCERAMIQUES
-Traitements de surface- dépôts DLC- dépôts basse température – biomimétisme (antibiotiques)- fonctionnalisation – matériaux hybrides (ostéoinduction)
- Les matériaux composites (organiques, nano..)
- Des nouveaux procédés de mise en forme- Les céramiques injectables : ciments phosphatés- Les bioverres poreux- Le prototypage
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40 K. Anselme, Biomat, 2000, 21, 667
LES TRAITEMENTS DE SURFACE - Fonctionnalisation
![Page 41: LES BIOCERAMIQUES - PlasmasFroidsplasmasfroids.cnrs.fr/IMG/pdf/DBernacheAssollant.pdf · 2015-01-29 · Fusion 1350°C - 1700°C - cristallisation 1000 °C - broyage Protocole de](https://reader033.fdocuments.fr/reader033/viewer/2022042111/5e8bf539fc07524daa6910e9/html5/thumbnails/41.jpg)
41M. Porté Durieu et al
Biomat, 2004, 25, 4837
Fonctionnalisation : Greffage de séquences RGD sur TA6V
![Page 42: LES BIOCERAMIQUES - PlasmasFroidsplasmasfroids.cnrs.fr/IMG/pdf/DBernacheAssollant.pdf · 2015-01-29 · Fusion 1350°C - 1700°C - cristallisation 1000 °C - broyage Protocole de](https://reader033.fdocuments.fr/reader033/viewer/2022042111/5e8bf539fc07524daa6910e9/html5/thumbnails/42.jpg)
42
Application de la stéréolithographieà la production d’implants céramiques
Image scanner Modèlisation numérique 3Dmodèle 3D de la pièce
Digitalisation par tranches
Fabrication
CTTC Limoges
LES NOUVEAUX PROCEDES
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43
MERCI