Innovation with IntegrityF T-NIR

Analyseurs NIR-TF pour le contrôle qualité au laboratoire et en production

Le lait et les produits laitiers

L’ensemble des appareils Bruker Optics pour l’industrie laitière s’étend de l’analyseur dédié d’un faible encom-brement et muni d’un écran tactile, aux analyseurs mul-ticanaux pour toute une palette d’échantillons, ainsi que des systèmes entièrement automatisés pour l’analyse en procédé. Tous les types de laits et de produits laitiers quelles que soient leurs consistances, peuvent être analysés rapidement pour:

Améliorer l’efficacité des opérations au laboratoireIdentifier et vérifier la qualité des matières premières

afin d’en optimiser l’utilisationOptimiser la production en ciblant des spécifications

et en prévenant des produits hors spécification, tout en réduisant les temps d’arrêt

Augmenter la qualité et la reproductibilité des produits à l’aide de contrôles plus fins

Vérifier le produit final et sa conformité par rapport au cahier des charges

Analyse de tout échantillon à tout moment Les paramètres typiques analysés par les analyseurs NIR-TF de Bruker Optics dans l’industrie laitière incluent le dosage de la matière grasse, des protéines, du lactose, de l’humidité, des matières solides totales, etc ainsi que l’analyse de la conformité des lots.

Analyseurs NIR-TF Pour le lait et les produits laitiers

Les analyseurs NIR-TF proposés par Bruker Optics pour le contrôle

qualité au laboratoire ou en production sont simples d’utilisation, fia-

bles et rentables. Ils sont tous basés sur le même principe NIR-TF;

les utilisateurs peuvent choisir l’analyseur qui leur convient sans

avoir à faire de compromis sur la précision et l’exactitude tout en

s’assurant de la qualité des données pour aujourd’hui et le futur.

La spectroscopie NIR-TF pour l’analyse du lait et des produits laitiers

Toutes formes d’échantillons, que ce soit liquides, pâteux ou solides peuvent être analysées en quelques secondes tout au long du processus: en laboratoire, at-line près de la production ou en ligne directement dans le procédé.

Des systèmes pré-calibrés pour une installation plus facileChaque analyseur Bruker Optics pour les produits laitiers est livré avec des équations d’étalonnage spécifiques pour une mise en service rapide et réussie incluant (liste non-exhaustive):

Lait cru, écrémé, transformé ou concentréLactosérum et lactosérum concentréCrème de lactosérumProtéine de lactosérum et concentrés de lactosePoudres de lait entier, lait écrémé ou lactosérumFromage (pâte molle ou dure, en tranches, fondu,

fromage blanc…)Beurre (salé, non-salé)Yaourts, desserts et glaceBoissons lactées

Figure 1: Les analyseurs NIR-TF Bruker Optics peuvent analyser tout type de matière première, de produit intermédiaire ou fini tout au long de la pro-duction (chaine de fabrication). Les paramètres classiques qui peuvent être analysés dans les produits laitiers comprennent au minimum l’humidité, les matières grasses, les protéines, le lactose, les matières sèches…

Analyseurs NIR-TF Pour le lait et les produits laitiers

Améliorez votre serviceLe personnel de laboratoire ou de production peut analyser rapidement et facilement les échantillons augmentant ainsi fortement le nombre total d’analyses quotidiennes, comparativement aux méthodes tradi-tionnelles. De plus, en procédé, le NIR-TF permet une analyse en continue. De toute évidence, des contrôles plus fréquents conduisent à une meilleure maîtrise de la fabrication et à un retour sur investissement de la technique NIR-TF rapide par:Une standardisation du lait plus préciseUn contrôle efficace de matière grasse dans la crèmeUne optimisation de l’humidité ou des matières soli-

des totales dans le fromage, les yaourts, le beurreUn contrôle plus précis du taux de protéines, de

matière grasse et de la matière solide totale dans les trémies d’alimentation par pulvérisation et de l’humidité de la poudre de lait dans les séchoirs à lit fluidisé

Un ajustement en temps réel des matières sèches totales dans les fromages et les pâtes dures

Un investissement dans un spectromètre NIR-TF vous permettra également d‘établir des protocoles d‘essai pour:Vérifier l’origine et la qualité des vitamines, prémix,

émulsifiants, amidons, minéraux, sucres, édulcorants…Analyser les huiles alimentaires pour l’indice d’iode,

les acides gras trans, FFA, le profil d’acide et l’indice de peroxyde

Surveiller la composition et l’efficacité des solutions de nettoyage et de désinfection

Le lait et les produits laitiersLe lait est le point de départ pour tous les produits lai-tiers. C’est un des produits alimentaire le plus contrôlé dans le monde. La composition du lait cru est différen-te en fonction de la saison, de la région et même de vache à vache ce qui rend une étape de standardisa-tion nécessaire afin de conserver la qualité du lait tout au long des étapes du procédé.La solution analytique optimale pour le lait cru et les produits laitiers liquides est le MPA II couplé au LSM (Module d’échantillonnage pour liquide) de Bruker Optics qui présente un échantillonnage semi automati-sé et un nettoyage automatique du système. Le LSM est un système mixte entre un homogénéisateur et une pompe péristaltique; le passage de l’un à l’autre dépend de la viscosité de l’échantillon et est contrôlé par le logiciel.Ce concept mixte permet l’analyse de tous les laits et produits laitiers liquides de façon optimale en homo-généisant ou non. Au contraire d’un système IR-TF standard, toutes sortes de produits laitiers même visqueux peuvent être analysés du fait de la taille de la cellule de circulation (1mm = 1000µm). L’échantillon est portée à la température de 40°C avant la mesure en transmission dans la cellule de mesure régulée en température. Les mesures de référence sont aisées, le système faisant glisser la cellule à recirculation en position de référence.

Lait cru et autres types de laitsLe lait cru est généralement préchauffé et homogénéisé avant mesure pour s’assurer de la meilleure précision et répétabilité. L’approche NIR-TF, tout en proposant plus d’option, est équivalente au IR-TF traditionnel pour la précision et la répétabilité. Les précisions habituelles sont de 0,03% ou mieux pour les matières grasses et les protéines et la répétabilité est de l’ordre de quel-ques ppm. Le MPA II et le module LSM sont proposés avec des pré-étalonnages pour différents types de laits

Bruker – votre partenaire pour l’analyse de vos produits laitiersDepuis plus de 50 ans, Bruker a toujours eu pour mis-sion de fournir la meilleure solution technologique pour chaque analyse.En étant un des leaders mondiaux en instrumentation scientifique, Bruker propose des appareils couvrant un très large panel d’applications dans les domaines de la recherche et du développement et présents dans tous les processus de production industriels afin d’assurer la qualité et la fiabilité des opérations.Bruker est le principal fournisseur mondial d’appareil NIR-TF pour tous types d’industries y compris agroalimentaires et laitières. Nos spectromètres allient une flexibilité inégalée à une prise en main aisée d’une technologie de pointe. Le contrôle des modules optiques par le logiciel, des accessoires d’échantillonnage optimisés et une interface utilisateur conviviale garantissent d’excellents résultats dès le premier jour.

Qualité assurée tout au long de la chaîne de productionLa plus haute qualité et l’excellence de la fabrication sont les valeurs clé qui guident notre entreprise. Un engagement total de notre contrôle qualité dans toute la chaîne de production nous permet d’atteindre ces objectifs.Une surveillance et des améliorations continues assu-rent une conformité aux standards internationaux de qualité de gestion ISO 9001.

Applications

couvrant le lait cru, le lait écrémé, le lait standardisé jusqu’au lait UHT.

Les produits laitiers liquidesLe lait mais aussi les produits liquides dérivés et les autres produits laitiers peuvent être facilement analy-sés avec le même appareil, quelle que soit leur com-position. Le très large trajet optique de la cellule de mesure (1mm) permet l’analyse d’échantillons très vis-queux tels du lait concentré ou autres concentrés. Ces échantillons ne nécessitent pas d’homogénéisation ou même ne doivent pas être homogénéisés.Le MPA II est aussi idéal pour les produits contenant du sucre comme les yaourts à boire, les laits aromati-sés et aussi les produits contenant des fibres comme les laits pour chats.Pour ces échantillons, la flexibilité du module LSM permet d’utiliser la pompe péristaltique en la sélec-tionnant par le logiciel de contrôle. Cela permet aux utilisateurs de basculer d’un type de produit à l’autre sans avoir à modifier l’appareil. En plus des différents types de lait, les échantillons suivants peuvent être analysés par le MPA II sans prétraitement. Les calibra-tions pour les produits suivants sont déjà disponibles (liste non-exhaustive):Lactosérum et lactosérum concentré Protéines de lactosérum et lactose concentré Crème et crème de lactosérumPerméats et rétentatsLait condensé, lait concentré sucréBoissons lactées par exemple à base de yaourt Crème glacée fondue

Figure 2: Analyse de lait liquide et de produit laitier en utili-sant le module LSM

ApplicationsProduits solides et semi-solidesLes produits laitiers solides et semi-solides repré-sentent une large gamme de produits, des poudres de lait, aux différentes variétés de fromages, yaourts ou les produits intermédiaires dans la production de desserts. La plupart de ces produits peuvent être analysées par NIR-TF par une mesure en réflexion diffuse. Au laboratoire ou plus près de la production, le MPA II, le MATRIX-I ou le TANGO-R avec une sphère d’intégration permettent une présentation et une analy-se facile de l’échantillon. Le produit est placé dans une coupelle ou une boîte de Pétri en verre, en quartz ou en polystyrène. L’analyse en réflexion est effectuée par le dessous et l’échantillon tourne de façon excentrée au-dessus de la fenêtre de mesure afin de collecter le maximum d’information sur le produit et faire face à son hétérogénéité.

Pour l’analyse sur procédé, un grand choix de sondes est disponible permettant l’analyse NIR-FT on-line ou in-line des produits solides ou semi-solides.

Poudres de lait ou de lactosérumLa technique NIR est reconnue pour pouvoir rapidement et simultanément analyser l’humidité, la matière grasse et les protéines dans une poudre de lait au laboratoire ou en process. Les paramètres tels le lactose ou les cendres peuvent aussi être analysés. Les exploitants de production en industrie laitière sont aussi intéressée par:L’optimisation de la quantité d’eau Une augmentation de l’uniformité des produitsPlus d’efficacité en consommation énergétieque

(par exemple: optimiser une étape de séchage)

Au laboratoire, l’analyse de lait en poudre au laboratoire est une simple mesure en réflexion au travers d’une coupelle avec un fond en quartz. La coupelle est remplie avec l’échantillon et est facilement nettoyée après me-sure par un jet d’air ou à l’aide d’un pinceau.

Les calibrations couvrent toute la gamme de la poudre de lactosérum à celle de lait entier, écrémé et à la crè-me de lait en poudre.

Yaourts, desserts et crèmes glacéesDe nombreuses entreprises produisent une large gamme de produits avec différents gouts et textures, du yaourt au dessert aux fruits ou de la crème chocolat.

La spectroscopie NIR permet de déterminer rapidement les paramètres tels la matière grasse, les protéines et la matière sèche at-line et proche de la production. Un seul étalonnage par paramètre est requis quels que soient le gout ou les ingrédients de la recette; par exemple un yaourt avec des morceaux de chocolat sera analysé avec les mêmes modèles qu’un yaourt à la fraise ou au caramel.

Les échantillons semi-solides sont généralement mesu-rés avec des boîtes de Pétri en quartz. Afin d’éviter l’étape de nettoyage, des boîtes de Pétri en polystyrène peuvent être utilisées.

Les desserts liquides ainsi que les crèmes glacées fon-dues peuvent être analysés comme des liquides grâce à la large cellule d’analyse et au module LSM qui pourra pomper et réchauffer l’échantillon.

Les fromagesLes spectromètres Bruker Optics MPA II, MATRIX-I ou TANGO permettant les analyses en réflexion peuvent mesurer en quelques secondes les paramètres qualité importants tels la matière grasse, les protéines, les taux de matières sèches Un seul analyseur pourra simple-ment et précisément tester l’ensemble des fromages : pâte dure, crémeux ou pâte molle. De plus, la quantité de sels ou le pH peuvent aussi être déterminés pour certains types de fromages. Le fromage râpé comme les pâtes molles sont généralement disposés dans une boîte de Pétri. Les utilisateurs pourront choisir leur mode d’échantillonnage en fonction de leur besoin.

Le BeurrePour la production de beurre il est très important d’optimiser la quantité de matière grasse et d’avoir la quantité d’eau maximale dans le produit tout en répon-dant aux spécifications. L’eau et la matière grasse dans le beurre sont facilement analysées par spectroscopie NIR-FT. Pour cette application les spectromètres Bruker MPA II, MATRIX-I et TANGO permettent des mesures en réflexion. Les échantillons de beurre sont placés dans des boîtes de Pétri en quartz ou polystyrène et placés sur la fenêtre de mesure. Un support rotatif permet d’augmenter la surface de l’échantillon visible durant la mesure.

L’eau peut être analysée dans les beurres salés ou non salés. De plus la quantité de sel peut être déterminée dans le beurre salé

Contrôle du processLe MATRIX-F : Contrôle de la production on-line et in-lineLa spectroscopie NIR-TF est l’outil idéal pour le contrôle du process. Les mesures fréquentes et en plusieurs points des paramètres clés du process sont renvoyées directement au système de contrôle et four-nissent un nombre important d’informations pertinen-tes. Plutôt que de s’appuyer sur quelques échantillons de laboratoire, le pilotage du process pourra se faire grâce aux fréquentes mesures en ligne réduisant ainsi la variabilité du produit et permettant des ajustements plus rapides afin de s’affranchir des productions hors spécifications.

Les paramètres critiques comme le taux de matière sèches dans la production de fromage ou l’humidité de la poudre de lait peuvent être ajustés au plus juste des valeurs cibles avec un écart-type plus fin.

Au démarrage ou après un cycle de nettoyage, les résultats NIR-TF permettent de réduire les phases de transition et d’augmenter ainsi le rendement quoti-dien. En comparaison de l’échantillonnage manuel, les valeurs in-line aident les usines à contrôler les coûts et à augmenter les rendements journaliers, tout en minimisant le risque d’erreurs de production.

Bruker Optics propose la solution idéale pour le contrôle in-line ou on-line de chaque type de produits laitiers. Le MATRIX-F peut être relié à différentes sondes ou têtes de mesure:Sondes en transmission pour les liquides transparents ou le lactosérum Sondes en transflexion pour les différents laits Têtes de mesure pour les mesures sans contact en

réflexion adaptées pour les produits solides comme la poudre de lait ou le fromage en morceau

Les sondes en réflexion pour les produits solides ou semi-solides

Le MATRIX-F propose jusqu’à six points de mesure grâce à un multiplexage optique. Toutes les combinai-sons de sondes peuvent être envisagées avec un seul spectromètre; cela permet d’envisager des suivis un process en partant du lait liquide jusqu’à un produit fini solide ou semi-solide.

Figure 3: Contrôle du procédé par NIR-TF en améliorant l’uniformité du produit, atteignant une distribution plus fine de l’humidité autour de la valeur cible et augmentant le rende-ment en rapprochant la valeur moyenne de la valeur visée (bleu: système de contrôle initial, rouge: contrôle avec NIR-TF Bruker, vert: valeur cible)

Analyse NIR-TF dans une tour de pulvérisation

Stockage Sécheur sur lit fluidisé

Tour de pulvérisation

Cyclones

Alimentation de la tour de pulvérisation

Figure 4: Analyse en ligne en production de poudre de lait.Haut: contrôle de l’alimentation de la tour de pulvérisation avec une sonde en transflexionBas: analyse sans contact de la poudre par une tête de mesure au niveau du tamis du sécheur à lit fluidisé

Augmenter le rendement de votre productionLa production de lait en poudre est une part importante de l’activité en industrie laitière avec aujourd’hui des capacités de production enormes pour les tours de pulvérisation. Des bénéfices conséquents peuvent être envisagés à ce stade en contrôlant par NIR-TF la poudre au niveau du séchage sur lit fluidisé et dans la tour de pulvérisation. L‘analyse en ligne de la poudre a un impact direct sur le rendement en analysant l’humidité en plus d‘autres paramètres disponibles comme les protéines, les matières grasses et le lactose. L’analyse classique de la teneur en eau se fait au laboratoire sur des échantillons prélevés toutes les heures. Avec l’analyse NIR-TF en ligne, l’humidité du produit est analysée chaque minute avec une précision de 0.15% comparable à la méthode Karl Fischer. Le suivi en continu du procédé permet d’ajuster la teneur en humidité au plus proche de la valeur cible et avec une plus grande uniformité. Des économies peuvent ici être réalisées en augmentant le rendement et diminuant les coûts énergétiques. De plus, le risque de productions hors spécifications est minimisé réduisant ainsi les éventualités de retour de produits. Le retour sur investissement d’une installation NIR est classiquement inférieur à 12 mois.Capable d’accepter simultanément des sondes liquides et des sondes solides sur un même spectromètre , l’instrument NIR-TF de Bruker optics peut être multiplexé jusqu’à 6 points de mesure.

Un contrôle aux points clé de la production peut être réalisé en installant:une sonde en transflexion dans les cuves de prépara-

tion ou les tuyaux d’alimentation de la tour de pulvéri-sation

une tête de mesure pour la poudre à la sortie du sécheur ou du tamis

Moisture Content

OPUS - Optics User Software Le logiciel OPUS de Bruker Optics est un logiciel de spec-troscopie tout-en-un puissant et facile à prendre en main. Il permet l’acquisition et le traitement des données et com-prend les fonctions d‘évaluation; il peut être entièrement configuré pour répondre à vos besoins, y compris des fonctionnalités de gestion des utilisateurs et des accès.Trois fonctions principales sont présentes pour le paramé-trage de vos méthodes:Le développement des étalonnages pour la quantifica-

tion des différents composantsLa création de bibliothèques pour l’identification des

matières premièresLe test de conformité pour le contrôle qualité

La Multi Evaluation La fonction originale OPUS Multi Evaluation (ME) permet de hiérarchiser les méthodes afin d’automatiser les différentes étapes d’évaluation et de réaliser des calculs additionnels. Grâce à ME une identification peut être suivie directement par une quantification ou un test de confor-mité ou bien encore une quantification peut être suivie par une autre quantification dépendant du résultat de la première étape. Les résultats sont alors affichés et des rapports personnalisables sont sauvegardés et imprimés.

Le logicielTechnologie

Figure 5: le RockSolid de Bruker, l’interféromètre éprouvé avec ses miroirs en coin de cube

Une technologie de pointe simple d’utilisationLa technologie Bruker NIR-TF intègre une optique à la pointe de la technologie pour des performances et une stabilité exceptionnelle. Le cœur des instru-ments Bruker est l’interféromètre à alignement per-manent RockSolid avec des miroirs dorés en coin de cube qui assure une grande stabilité et des résultats de grande qualité. A l’inverse des miroirs planss, les miroirs en coin de cube sont très peu sensibles à un décalage (c’est-à-dire un mouvement angulaire du miroir). Cette stabilité est importante car la lumière réfléchie par la séparatrice doit être parfai-tement recombinée afin de conserver la stabilité de l’appareil, sa résolution et qualité spectrale.L’interféromètre RockSolid intègre deux miroirs rétro-réfléchissants en coin de cube dans un aménagement en double pendule inversé. Un mécanisme sur pivot sans frottement est situé au centre de masse. Cette conception élimine optiquement un décalage des miroirs et mécaniquement évite le cisaillement des miroirs conduisant à une résistance supérieure aux vibrations et aux effets thermiques. Le mouvement sans usure de l’interféromètre RockSolid® assure une stabilité et une fiabilité exceptionnelles même dans des environ-nements difficiles, le rendant idéal pour le laboratoire mais aussi en usine. De plus, les spectromètres restent très précis en lon-gueur d’onde au cours du temps ce qui est une condition indispensable pour un transfert d’étalonnage.

Au laboratoireLe logiciel OPUS/LAB propose une interface intuitive et facile à prendre en main pour les analyses au quotidi-ende quotidienne. Il peut être utilisé en routine par les opérateurs qui seront rapidement formés pour réaliser les analyses. Il suffit de choisir le produit à analyser et de renseigner son identification et éventuellement d’autres informations sur l’échantillon. Les résultats sont visibles à l’écran et sauvegardés sous formats types PDF ou fichiers log pouvant être connectés à un LIMS.

En productionLe logiciel OPUS/PROCESS permet de créer facilement des scénarios afin d’automatiser le contrôle du process et d’avoir un affichage des résultats. Les scénarios sont configurables avec de nombreuses options pour des mesures cycliques ou des analyses déclenchées par le système de contrôle de la production. Les déclencheurs et les résultats peuvent être échangés avec le PCS par connexions Profibus DP, 4-20mA ou OPC.

Sécurité des donnéesOPUS assure la sécurité et l’intégrité de vos données:Pas de perte de données ou d’écrasement des don-

nées brutesLe logiciel est entièrement compatible avec les BPF et

BPL et est conforme au 21 CFR Part 11Création automatique d’un historique des données

(audit trail)Toutes les données pertinentes (paramètres de

mesure, manipulations, les résultats de l‘évaluation, des rapports…) sont stockées dans un fichier de don-nées

Diagnostics du spectromètreSeul un contrôle permanent du spectromètre assure une acquisition fiable des données. OPUS intègre:Un diagnostic continu Un affichage en temps réel de l’état de l’appareil Des rapports sur l’état de l’appareil Des tests instruments intégrés (OQ, PQ)Figure 6: Exemple d’une méthode Multi Evaluation avec une

première étape d’identification suivi d’un test de conformité ou d’une analyse quantitative

L’ensemble des analyseurs ont été pensés pour un entretien aisé réalisé par l’utilisateur pour minimiser le temps d’arrêt et le coût de la maintenance. Les consommables comme la source sont pré-alignées permettant ainsi un remplacement facile et rapide par l’utilisateur.

Bruker Optics Inc.

Billerica, MA · USATél +1 (978) 439-9899Fax +1 (978) 663-9177info.bopt.us@bruker.com

Bruker améliore continuellement ses produits et se réserver le droit de modifier les spécifications sans notification. © 2018 Bruker Optics BOPT-4000680-01

Service et SupportLes équipes Bruker Optics sont composées d’experts scientifiques et d’ingénieurs qui ont une connaissance approfondie des instruments et des applications en industrie laitière. Nos spécialistes produits sont dispo-nibles pour vous aider à développer vos méthodes par une assistance en ligne ou sur votre site. Les ingé-nieurs d’application NIR-TF vous assisteront pour le choix du mode d’échantillonnage et vous formeront au logiciel OPUS. Bruker propose des formations person-nalisées et un support répondant à vos besoins.

Les spectromètres Bruker Optics sont conçus pour opérer des années sans dysfonctionnement mais si un souci apparait, le réseau mondial de bureaux et de représentants Bruker répondra rapidement à vos bes-oins. Des installations réalisées par des professionnels, un support application inclus et un service après-vente de qualité sont les engagements Bruker auprès de tous ses utilisateurs.

www.bruker.com/optics Bruker Optik GmbH

Ettlingen · AllemagneTél +49 (7243) 504-2000 Fax +49 (7243) 504-2050info.bopt.de@bruker.com

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