Etalonnage en énergie du spectromètre gamma « czt 500 s ...

RAPPORT DE STAGE

Pour l’obtention du diplôme de

Master en PHYSIQUE

Parcours : PHYSIQUE NUCLEAIRE APPLIQUEE ET ENVIRONNEMENT

Présenté par RANDRIMAHALEO Miora Manontsoa

Le 15 juin 2015 devant la commission d’examen :

Président : M. RAVELOMANANTSOA Solofoniaina Dieudonné

Professeur à la Faculté des Sciences de l’Université d’Antananarivo

Examinateur : Dr RASATA RAVELO Andriamparany

Docteur ès Sciences Physiques Spécialité Biophysique de l’Université de Strasbourg

Docteur en Médecine diplômé d’Etat de la Faculté de Médecine d’Antananarivo –

Spécialité Médecine Nucléaire

Chef du Service de Biophysique et Médecine Nucléaire du Laboratoire des Radio-Isotopes

d’Antananarivo

Maître de Conférences à la Faculté de Médecine de l’Université d’Antananarivo Rapporteurs : Mme RALAIARISOA Haritiana Luciette

Maître de Conférences à la Faculté des Sciences de l’Université d’Antananarivo

M. RATOVONJANAHARY A. Justinien Franck


UNIVERSITE D’ANTANANARIVO DOMAINE : SCIENCES ET TECHNOLOGIES MENTION : PHYSIQUE ET APPLICATIONS

LABORATOIRE DE PHYSQUE NUCLEAIRE ET PHYSIQUE DE L’ENVIRONNEMENT

Etalonnage en énergie du spectromètre gamma « czt 500 s & mca 166 »

Du lpnpe

RAPPORT DE STAGE

Pour l’obtention du diplôme de

Master en PHYSIQUE

Parcours : PHYSIQUE NUCLEAIRE APPLIQUEE ET ENVIRONNEMENT

Présenté par RANDRIMAHALEO Miora Manontsoa

Le 15 juin 2015 devant la commission d’examen :

Président : M. RAVELOMANANTSOA Solofoniaina Dieudonné

Professeur à la Faculté des Sciences de l’Université d’Antananarivo

Examinateur : Dr RASATA RAVELO Andriamparany

Docteur ès Sciences Physiques Spécialité Biophysique de l’Université de Strasbourg

Docteur en Médecine diplômé d’Etat de la Faculté de Médecine d’Antananarivo-

Spécialité Médecine Nucléaire

Chef du Service de Biophysique et Médecine Nucléaire du Laboratoire des Radio-

Isotopes d’Antananarivo

Maître de Conférences à la Faculté de Médecine de l’Université d’Antananarivo

Rapporteurs : Mme RALAIARISOA Haritiana Luciette


M. RATOVONJANAHARY A. Justinien Franck


UNIVERSITE D’ANTANANARIVO DOMAINE : SCIENCES ET TECHNOLOGIES MENTION : PHYSIQUE ET APPLICATIONS

LABORATOIRE DE PHYQUE NUCLEAIRE ET PHYSIQUE DE L’ENVIRONNEMENT

Etalonnage en énergie du spectromètre gamma « czt 500 s & mca 166 »

Du lpnpe

Dédicace

Je dédie ce manuscrit à Dieu, « Car Dieu donne la sagesse, de sa bouche sortent la science et la prudence ; » Proverbes 2,6

Je le dédie aussi à mes chers parents qui m’ont fourni les moyens d’être ce que je suis aujourd’hui ;

Je le dédie aussi à mon frère et à ma sœur, je leur souhaite une carrière pleine de succès.

Que Dieu les garde tous !

REMERCIEMENTS

Ce travail a été réalisé avec la collaboration de diverses personnes à qui je tiens à exprimer

toute ma reconnaissance et ma profonde gratitude, plus particulièrement à :

Monsieur RAVELOMANATSOA Solofoniaina Dieudonné, Professeur à la Faculté des

Sciences de l’Université d’Antananarivo, Responsable du Parcours « Physique Nucléaire

Appliquée et Environnement », qui malgré ses multiples occupations et responsabilités a bien

voulu m’accorder son attention et sa précieuse assistance et me faire l’honneur de présider le

jury de ce travail.

Docteur RASATA RAVELO Andriamparany, Docteur ès Sciences Physiques Spécialité

Biophysique de l’Université de Strasbourg à France, Docteur en Médecine diplômé d’Etat de

la Faculté de Médecine d’Antananarivo spécialité Médecine Nucléaire, et Chef du Service de

Biophysique et Médecine Nucléaire au Laboratoire des Radio-Isotopes d’Antananarivo de

m’avoir accueillie dans son laboratoire et accordé son aval pour l’exécution de ce travail. Et je

suis très reconnaissante envers lui pour avoir accepté d’examiner mon manuscrit.

Monsieur RATOVONJANAHARY A. Justinien Franck, Maître de Conférences à la Faculté

des Sciences de l’Université d’Antananarivo et Responsable du Laboratoire de Physique

Nucléaire et Physique de l’Environnement, de m’avoir permis de travailler dans les murs du

laboratoire et de m’avoir consacré beaucoup de temps que ce soit pour les discussions

scientifiques et techniques ou pour la relecture de tout ce que j’ai pu rédiger.

Madame RALAIARISOA Haritiana Luciette, Maître de Conférences à la Faculté des Sciences

de l’Université d’Antananarivo, qui a bien voulu assurer mon encadrement avec dévouement et

patience et qui n’a ménagé ni son temps ni ses nombreux conseils pendant les maintes

discussions que nous avons eues durant la réalisation de ce travail. Elle a pu me guider et me

conseiller tout en me laissant une grande autonomie dans ce travail.

Ces personnes ont aimablement répondu à mes sollicitations de signer en tant que membres de

jury et ont consacré une partie de leur temps précieux dans la correction de ce travail. Leurs

observations et leurs remarques seront reçues avec beaucoup d’intérêt.

Et particulièrement à :

LPNPE, qui m’a accueillie à bras ouverts et mis à ma disposition les matériels pour les

mesures et l’édition de ce rapport de stage.

LRI, qui m’a aussi accueillie à bras ouverts et apporté ses contributions pour l’achèvement

de ce travail.

AIEA : qui nous a donné les équipements utilisés pour la réalisation de ce travail.

Les collègues de stage dans le laboratoire, qui ont mené une bonne ambiance au sein du

laboratoire.

Mes amies, qui m’ont encouragée durant la réalisation de ce travail.

Ma famille, qui m’a apporté son soutien au niveau financier, matériel et surtout spirituel pour

l’aboutissement de ce travail.

Je ne saurais trouver les mots pour exprimer ma profonde gratitude à tous ceux qui,

de près ou de loin, ont contribué à la réalisation de ce travail.

Mes vifs et sincères remerciements à tous

SOMMAIRE

Remerciements

Listes des abréviations et des sigles

Listes des figures

Liste des tableaux

INTRODUCTION…………………………………………………………………………… 1

1ere PARTIE : Bases théoriques

Chapitre 1: EMISSION ET INTERACTION DES RAYONNEMENTS GAMMA…………2

Chapitre 2: DETECTION DES RAYONNEMENTS GAMMA………………………………9

2ème PARTIE : Méthodologie

Chapitre 3: CHAINE DE SPECTROMETRIE GAMMA…………………………………….14

Chapitre 4: ETALONNAGE EN ENERGIE DU SPECTROMETRE………………………..20

3ème PARTIE : Réalisation expérimentale

Chapitre 5: OPTIMISATION DU REGLAGE DU MCA 166………………………………. 28

Chapitre 6: REALISATION DE L’ETALONNAGE EN ENERGIE DU SPECTROMETRE.38

CONCLUSION………………………………………………………………………………..58

Référence bibliographiques……………………………………………………………………59

Annexes

Table des matières

LISTE DES ABREVIATIONS ET DES SIGLES

ADC : Analogic Digital Convertor (Convertisseur Anlogique Digital)

AIEA : Agence Internationale de l’Energie Atomique

CEA : Commissariat à l’Energie Atomique

FWHM : Full Width Half Maximum (largeur à mi-hauteur)

FWTM: Full Width Total Maximum (largeur de base)

H.T: Haute tension

LARA: Bibliothèque des émissions alpha, X et gamma

LLD: Lower Level Discriminator (discriminateur du niveau bas)

LRI: Laboratoire des Radioisotopes d’Antananarivo

LPNPE: Laboratoire de Physique Nucléaire et Physique de l’Environnement

MCA : Multichannel Analyser (Analyseur Multi-canaux)

ROI : Region Of Interest (Région d’intérêt)

PZC: Pole Zero Cancellation (élimination du pôle zéro)

ULD: Upper Level Discriminator (discriminateur du niveau haut)

USB: Universal Serial Bus

LISTE DES FIGURES

Fig.1 : Phénomène de désexcitation…………………………………………………………......4

Fig.2 : Phénomène d’annihilation………………………………………………………………..5

Fig.3 : Effet photoélectrique………………………………………..............................................6

Fig.4 : Effet Compton……………………………………………………………………………7

Fig.5 : Effet de matérialisation………………………………………………………………….8

Fig.6 : Mode de collecte des charges…………………………………………………………….9

Fig.7 : Mode courant…………………………………………………………………………….10

Fig.8 : Mode impulsion………………………………………………………………………….10

Fig.9: Variation de l’impulsion générée par le détecteur pour RC˂˂tc …………………………10

Fig.10 : Variation de l’impulsion générée par le détecteur pour RC˃˃tc ………………………..11

Fig.11 : Schéma du semi-conducteur et phénomène de conduction……………………………..13

Fig.12: Schéma de la chaine par spectrométrie gamma………………………………………….14

Fig.13 : Schéma du détecteur CZT 500………………………………………………………….15

Fig.14 : Coupe d’un détecteur hémisphérique montrant la dérive de l’électron vers un point

électrodes positifs……………………………………………………………… .………...16

Fig.15 : Fonctionnement de l’amplificateur……………………………………………………..17

Fig.16 : Schéma d’un spectre gamma……………………………………………………………20

Fig.17 : Forme gaussienne d’un pic……………………………………………………………...24

Fig.18 : Angle solide du détecteur……………………………………………………………….26

Fig.19 : Aire nette d’un pic………………………………………………………………………26

Fig.20 : Spectromètre gamma du LPNPE……………………………………………………….28

Fig.21: Le détecteur CZT 500 S du LPNPE…………………………………………………….28

Fig.22 : Le préamplificateur relié au détecteur………………………………………………….29

Fig.23 : Le MCA 166 avec le Palmtop Hp200 Lx du LPNPE………………………………….29

Fig.24 : Ecran d’étalonnage en énergie (numéro canal et son énergie)………………………..31

LISTE DES FIGURES (suite)

Fig.25 : Ecran d’étalonnage en énergie à partir d’un spectre………………………………….31

Fig.26 : Ecran d’étalonnage en énergie (droite d’étalonnage)…………………………………32

Fig.27 : Résumé des paramètres de configuration du spectre CS137_U5……………………..33

Fig.28 : Limite de détection…………………………………………………………………....35

Fig.29 : Balayage du LLD et de l’ULD à 1024 canaux et à 2048 canaux…………………......36

Fig.30 : Les effets de l’ajustement du pôle zéro sur le spectre…………………………….…..37

Fig.31 : La source de Césium 137 du LPNPE…………………………………………………38

Fig.32 : La source d’Iode 131 du LRI…………………………………………………….……39

Fig.33 : Les spectres du Césium137 pour 1MeV à 1024 canaux(a) et pour 2 MeV à

2048 canaux (b)……………………………………………………………………..….41

Fig.34 : Les spectres du Césium137 pour 1MeV à 1024 canaux(a) et pour 2 MeV à

2048 canaux (b)……………………………………………………………………....42

Fig.35 : Les spectres de l’association des sources de Césium 137 et d’Iode 131………………43

Fig.36 : Etalonnage en énergie du spectromètre pour une plage d’énergie 1 MeV…………….51

Fig.37 : Etalonnage en énergie du spectromètre pour une plage d’énergie 2MeV……..………56

LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1 : Valeurs obtenues par le réglage du gain de l’amplificateur……………………….. 35

Tableau 2 : Les valeurs du LLD et de l’ULD……………………………………………........... 36

Tableau 3 : Les valeurs des énergies de l’Iode 131……………………………………………...39

Tableau 4 : Caractéristiques des pics photoélectriques du Césium 137………………………….41

Tableau 5 : Caractéristiques des pics photoélectriques de l’Iode 131……………………………42

Tableau 6 : Caractéristiques des pics photoélectriques de l’association des sources……………43

Tableau 7 : Les pics utilisés pour le 1er étalonnage (pour 1 MeV )…………………………….44

Tableau 8 : Les résultats de vérification du 1er étalonnage (pour 1 MeV)………………………45

Tableau 9 : Les pics utilisés pour le 2ème étalonnage (pour 1 MeV)…………………………….46

Tableau 10 : Les résultats de vérification du 2ème étalonnage (pour 1 MeV)…………………..46

Tableau 11 : Les pics utilisés pour le 3ème étalonnage (pour 1 MeV)………………………......47

Tableau 12 : Les résultats de vérification du 3ème étalonnage (pour 1 MeV)……………………48

Tableau 13 : Les pics utilisés pour le 4ème étalonnage (pour 1 MeV)……………………………49

Tableau 14 : Les résultats de vérification du 4ème étalonnage (pour 1 MeV)………………….49

Tableau 15 : Les pics utilisés pour le 1er étalonnage (pour 2 MeV)……………………………51

Tableau 16: Les résultats de vérification du 1er étalonnage (pour 2 MeV)……………………..52

Tableau 17 : Les pics utilisés pour le 2ème étalonnage (pour 2 MeV)…………………………..52

Tableau 18 : les résultats de vérification du 2ème étalonnage (pour 2 MeV)……………………..53

Tableau 19 : Les pics utilisés pour le 3ème étalonnage (pour 2 MeV)…………………………..53

Tableau 20 : Les résultats de vérification du 3ème étalonnage (pour 2MeV)……………..........54

Tableau 21 : Les pics utilisés pour le 4ème étalonnage (pour 2 MeV)………………………….55

Tableau 22 : Les résultats de vérification du 4ème étalonnage (pour 2 MeV) …………….55

INTRODUCTION

LPNPE Page 1

INTRODUCTION

La spectrométrie gamma est une technique nucléaire qui fait partie des contrôles non

destructifs et permet donc d’analyser sans difficultés divers types d’échantillons.

Le Laboratoire du Physique Nucléaire et Physique de l’Environnement « LPNPE » du

département de Physique de la Faculté des Sciences à l’Université d’Antananarivo a été doté

récemment d’une chaine de spectrométrie gamma, et l’équipe de recherche au sein de ce

laboratoire poursuit les travaux afin d’optimiser les analyses effectuées sur cette chaine.

L’étalonnage en énergie est une étape préalable à toute analyse et elle doit tenir compte de la

gamme d’énergie des radionucléides émetteurs gamma à identifier et à quantifier.

C’est dans cette optique que ce travail a pour thème « Etalonnage en énergie du

spectromètre gamma « CZT 500 S & MCA 166 » du LPNPE » et il a pu se faire grâce à la

collaboration du Laboratoire LPNPE avec le Laboratoire des Radio-Isotopes d’Antananarivo

« LRI », plus précisément avec le Service de Biophysique et Médecine Nucléaire. En effet, ce

dernier a mis à notre disposition une source d’Iode 131 qu’elle utilise pour le traitement médical.

Ainsi, l’étalonnage du spectromètre gamma a été réalisé avec la source d’Iode 131 associée à la

source de Césium 137 du LPNPE.

Ce travail a donc pour objectif d’affiner l’étalonnage en énergie en fonction de la plage

d’énergie à partir des spectres de l’Iode 131 et du Césium 137.

Dans ce contexte, ce mémoire est divisé en trois parties :

- une partie théorique dans laquelle on va parler des notions fondamentales sur

l’émission du rayonnement gamma, son interaction avec la matière, ainsi que sur le

mode de détection de ce rayonnement.

- une partie méthodologique qui présente et explique le fonctionnement de tous les

éléments qui constituent la chaine de spectrométrie gamma. Cette partie est aussi

réservée à la description de tous les processus pour réaliser un étalonnage en énergie

d’un spectromètre gamma.

- une partie expérimentale qui développe l’optimisation du réglage du spectromètre

gamma plus précisément le réglage du MCA 166 qui est une étape primordiale dans

l’acquisition des spectres et même dans l’étalonnage en énergie et la réalisation de

l’étalonnage en énergie du spectromètre gamma du LPNPE proprement dit.

Une synthèse des résultats sera présentée à la fin de ce travail.

1ère PARTIE :

BASES THEORIQUES

Chapitre 1 EMISSION ET INTERACTION DES RAYONNEMENTS GAMMA

LPNPE Page 2

Chapitre 1 : EMISSION ET INTERACTION DES RAYONNEMENTS

GAMMA

1.1 Généralités sur la radioactivité

La radioactivité est la propriété de certains noyaux atomiques instables de se transformer

spontanément par désintégration en noyaux plus stables. Cette transformation est toujours

accompagnée d’une émission soit de particule (α, β), soit de rayonnement électromagnétique

(photon gamma, rayon X).

On distingue, la radioactivité naturelle et la radioactivité artificielle.

1.1.1 Radioactivité naturelle

Elle se traduit par le phénomène de désintégration spontanée des noyaux radioactifs

naturels, appelés radionucléides ou radio-isotopes naturels.

Il existe trois grandes familles radioactives naturelles :

*Série de l’U-238 (A=4n+2)

*Série de l’U-235 (4n+1)

*Série du Th-232 (A=4n)

A étant le nombre de masse et n un nombre entier.

L’U-238 est un isotope de l’uranium que l’on rencontre le plus dans la nature (sols, eaux,

etc. …), à cause de sa proportion massique (99,30 %) et de sa période (4,5 109 ans), qui est

approximativement l’âge de la terre.

De la même manière que l’U-238, le Th-232 existe dans l’écorce terrestre. Ces deux

radionucléides sont surtout sous forme d’oxyde et sont associés aux oxydes de silicium dans le

sol.

Mis à part ces radionucléides, nous pouvons aussi trouver du potassium 40 dans

l’environnement. Etant donné que le potassium naturel constitue 2,0 % de la croûte terrestre en

masse, le potassium 40 existe aussi dans la plupart des échantillons environnementaux.


LPNPE Page 3

1.1.2 Radioactivité artificielle

La principale source de radioactivité artificielle est la retombée des matières radioactives

atmosphériques sur la surface terrestre. Ces matières sont les produits des essais des armes nucléaires de

1945 jusqu’à nos jours et des accidents nucléaires comme Tchernobyl ; elles proviennent aussi des

déchets radioactifs.

On observe la dissémination de ces produits radioactifs artificiels dans l’environnement

qui résulte :

De leur usage en grand nombre dans l’industrie non nucléaire (industrie agroalimentaire,

industrie pharmaceutique,…) et dans la médecine nucléaire comme l’Iode 131.

L’Iode 131 est un radionucléide artificiel issu de la fission de noyaux lourd (uranium,

plutonium, etc…) ; il est produit industriellement par un réacteur nucléaire et est utilisé aussi

pour le traitement médical. Sa période est courte : 8 jours environ.[1]

Des essais nucléaires dans l’atmosphère ou d’accidents survenus sur les installations nucléaires

qui se traduisent par la dispersion des produits de fission, de produits d’activation et aérosols

de matières fissiles dont les plus fréquemment rencontrés sont le Césium 137 et le Cobalt 60.

Le Césium 137 est une source radioactive fabriquée artificiellement avec une longue période

radioactive d’environ 30 ans. Il se désintègre par émission de particule β en Baryum 137. Parmi

ces désintégrations, 84 % amènent à un état excité métastable du Baryum 137m qui émet avec

une période radioactive de 156 s un photon γ de 661 ,6 keV et passe ainsi à l’état fondamental

du Baryum 137.[2]

1.2 Emission du rayonnement gamma

Les rayonnements gamma ont été découverts en 1900 par Paul Villard, chimiste français

(1860 – 1934) mais de 1901 à 1903, Ernest Rutherford met en évidence que chaque élément a sa

propre période. Ce sont des rayonnements électromagnétiques identiques à ceux de la lumière,

mais beaucoup plus énergétiques. Ils peuvent avoir une énergie allant de quelques keV à plusieurs

centaines de GeV.

Ils ont des longueurs d’ondes inférieures à 10 pico-mètres (˂ 10-11 m) et des fréquences

supérieures à 30 kilohertz. Ils ont le plus grand pouvoir de pénétration dans la matière. Ils peuvent


LPNPE Page 4

parcourir plusieurs centaines de mètres dans l’air et il faut des écrans de béton ou de plomb pour

les arrêter ou les atténuer.

Les rayonnements gamma proviennent du phénomène de désexcitation (transition

nucléaire) ou du phénomène d’annihilation.

1.2.1. Phénomène de désexcitation

Le phénomène de désexcitation est le retour d’un noyau excité à un niveau d’énergie

inférieur qui peut être l’état fondamental.

La figure 1 illustre ce phénomène,

Y

X* Noyau excité

(1) 𝛾 𝛾1 (2)

𝛾2

X Etat fondamental

Fig.1 : Phénomène de désexcitation

Dans le cas (1), l’émission se fait de manière directe et on peut écrire :

X* X + γ

Où X* : noyau à l’état excite

X : noyau à l’état fondamental

Dans le cas (2), l’émission se fait par cascade :

X* X + γ1 + γ2

1.2.2. Phénomène d’annihilation

Lorsque le positon à basse énergie se combine avec un négaton, il y a production de deux

photons gamma d’énergie 511 keV chacun.


LPNPE Page 5

Fig.2 : Phénomène d’annihilation

La réaction du phénomène est

e+ + e- 𝛾1 + 𝛾2

1.3 Les processus d’interaction du rayonnement gamma avec la matière

Etant donné que les photons gamma sont électriquement neutres, alors ils ne sont

détectés que s’ils interagissent avec la matière du détecteur, en cédant toute ou partie de leur

énergie à un ou plusieurs électrons du milieu.

Le type d’interaction est assujetti aux matériaux traversés et à l’énergie du photon incident.

On distingue principalement trois processus d’interaction : l’effet photoélectrique, l’effet

Compton et l’effet de matérialisation.

1.3.1 Effet photoélectrique

Lors de l’effet photoélectrique, le photon gamma initial disparait, c’est à dire il y a une

absorption totale du photon, et un électron est éjecté d’une des couches électroniques de l’atome.

Souvent, cet électron est éjecté depuis la couche intérieure de l’atome. Cet électron laisse ensuite

un trou dans une couche interne de l’atome et cet atome se désexcitera avec l’émission d’un ou

plusieurs rayons X. L’effet photoélectrique ne peut se produire qu’avec des électrons dans les

couches internes de l’atome (K, L). Cet effet est schématisé sur la figure 3.


LPNPE Page 6

Fig.3 : Effet photoélectrique

L’électron emporte une énergie cinétique Ee- qui est égale à l’énergie du photon incident

Eγ diminué de l’énergie de liaison de l’électron sur sa couche Ek.

Ee- = Eγ - Ek

Pour que l’émission du photoélectron soit possible il faut que Eγ ˃ Ek .

L’atome se trouve ionisé et le réarrangement électronique instantané provoque soit un

rayon X de fluorescence caractéristique de l’atome, soit plus rarement une émission d’un électron

Auger.

1.3.2 Effet Compton

C’est le cas d’un choc élastique sur un électron du cortège électronique de l’atome. Lors

d’une interaction Compton, le photon incident d’énergie Eγ perd une partie de son énergie qui est

transférée à un des électrons de l’atome. Cette interaction se produit avec les électrons des couches

externes de l’atome. On considère donc ces électrons comme libres et initialement au repos. La figure

4 présente typiquement cet effet.


LPNPE Page 7

Fig.4 : Effet Compton

Soit donc ;

* A l’état initial :

-un photon gamma d’énergie Eγ

-un électron libre au repos

* A l’état final :

- un photon gamma d’énergie : E𝛾 ′= 𝐸𝛾

1+𝛼 (1−𝐶𝑂𝑆𝜃)

- un électron d’énergie : Ee- = Eγ –Eγ’ =Eγ (𝛼(1−𝑐𝑜𝑠𝜃)

1+𝛼(1−𝑐𝑜𝑠𝜃))

Où α= 𝐸𝛾

𝑚0𝑐2

et θ : l’angle de diffusion du photon

D’après ces relations, conformément à l’angle de diffusion, l’énergie transférée à

l’électron peut prendre toutes les valeurs entre 0 et Ec telle que ;

Ee-=0 (pour une diffusion rasante θ=0)

Ee-= Ec=Eγ (2α/1+2α) (pour le choc frontal θ=∏)


LPNPE Page 8

Dans ce dernier cas, on dit que le photon « rétrodiffuse » et l’énergie maximale Ec sera

appelé « énergie du front Compton » dans le spectre obtenu.

1.3.3 Effet de matérialisation

Il s’agit de la matérialisation du photon γ dans le champ d’un noyau en une paire négaton-

positon. Le positon n’est pas une particule stable, une fois ralenti dans le matériau par collisions

multiples, il va s’annihiler avec un négaton, son antiparticule, pour produire deux photons

d’annihilation de 511 keV à 180° l’un de l’autre.

Le temps requis pour ralentir et annihiler ces positons est court et les deux photons de

511 keV apparaissent en quasi-coïncidence avec la matérialisation.

Fig.5: Effet de matérialisation

On a alors :

*A l’état initial : un photon γ d’énergie Eγ.

*A L’état final :

- un négaton

- un positon d’énergie cinétique totale : Ee- + Ee+ =Eγ -2m0c2

Dans un noyau lourd Z˃92, l’effet de matérialisation devient la cause dominante de

l’absorption gamma

Chapitre 2 DETECTION DES RAYONNEMENTS GAMMA

LPNPE Page 9

Chapitre 2 : DETECTION DES RAYONNEMENTS GAMMA

On détecte le rayonnement par l’interaction qu’il exerce avec la matière. On collecte alors

l’énergie du rayonnement incident qui a été transféré au détecteur. Cette énergie va se transformer

en chaleur par recombinaison de charge ou en effet chimique par rupture ou formation des liaisons

ou aussi en lumière par déplacement de la longueur d’onde dans le domaine visible. Il se

transforme en électricité par un phénomène d’ionisation et par déplacement de charge

2.1 Mode de fonctionnement d’un détecteur

Théoriquement, le fonctionnement du détecteur se base sur les échanges d’énergie entre

le rayonnement incident et la substance qui constitue le détecteur.

On cherche à créer des charges électriques dans la partie active du détecteur.

Le temps de collecte tc des charges créées varie d’un détecteur à un autre car il est

subordonné aux mobilités des porteurs de charge et à la dimension du détecteur.

Le mode de collecte des charges est schématisé sur la figure 6.

γ COLLECTE DES CHARGES CHARGE Qi

IONISATION

COURANT i(t)

Fig.6 : Mode de collecte des charges

Il existe deux modes de fonctionnement pour un détecteur : le mode courant et le mode

impulsion

2.1.1 Mode courant

On détecte le courant moyen 𝐼 ̅produit aux bornes du détecteur (voir figure 7) car

le temps de réponse d’un ampèremètre est long.

�̅� = ∫ 𝑖(𝑡 ′)𝑑𝑡′

𝑡+𝑇

𝑡

𝑇

T étant le temps de réponse


LPNPE Page 10

γ

DETECTEUR Ampèremètre

Fig.7: Mode courant

C’est le principe de base des électromètres utilisés en dosimétrie en radioprotection.

2.1.2 Mode impulsion

On détecte ici les impulsions, c’est-à-dire la variation de la tension V(t) aux bornes de la

résistance de charge Q, en mesurant événement par événement.

γ

DETECTEUR V

Résistance Voltmètre

Condensateur

Fig.8 : Mode impulsion

On obtient ainsi une information de type spectrométrique. La constante de temps

RC joue un grand rôle sur la forme et l’utilisation du signal. Elle peut prendre différentes

valeurs suivant le détecteur utilisé.

On peut examiner deux cas extrêmes illustrés par les figures 9 et 10

1er cas ; RC<< tc

V(t)

Vmax

tc t

Fig.9 : Variation de l’impulsion générée par le détecteur pour RC ˂˂ tc

A

A

a

A

a

a

a


LPNPE Page 11

2ème cas ; RC>>tc

Vmax=Q/C

tc t

Fig.10 : Variation de l’impulsion générée par le détecteur pour RC˃˃tc

Le temps de montée est dû au détecteur seulement (le condensateur se charge) alors que

le temps de descente est dû au circuit d’entrée (il se décharge). On sait que l’amplitude maximale

Vmax est proportionnelle à la charge Q, or la quantité d’électricité est aussi proportionnelle à

l’énergie cédée par le rayonnement au détecteur.

D’où Vmax = k * Eγ

C’est le principe de base de la spectrométrie gamma.

2.2 Les différents types de détecteur

En spectrométrie gamma, on utilise souvent trois familles de détecteurs : les détecteurs à

scintillation appelés aussi scintillateurs, les détecteurs à gaz et les détecteurs à semi-conducteurs.

2.2.1 Les scintillateurs [3]

Ils fonctionnent sur le principe de la production de rayonnement suite au dépôt d’énergie

du rayonnement gamma à détecter dans le matériau scintillant. Les photons sont ensuite recueillis

par un photomultiplicateur qui va permettre de les transformer en un signal électrique. Cette

conversion est réalisée au moyen d’une photocathode constituée d’une série de dynodes et

d’anodes.

Le scintillateur le plus utilisé pour les mesures par spectrométrie gamma est l’iodure de

sodium (NaI). Ce type de détecteur présente l’avantage d’avoir un fort rendement intrinsèque de

détection et d’être peu coûteux, mais son domaine d’application se limite à la mesure des

radionucléides émetteurs gamma mono-énergétique compte tenu de sa faible résolution en énergie

(80 keV à 1332 keV).


LPNPE Page 12

2.2.2 Les détecteurs à gaz

Dans un détecteur à gaz, le rayonnement ionisant interagit avec le gaz contenu dans une

sonde, où règne un champ électrique appliqué par les électrodes. Il perd de l’énergie en ionisant

les atomes du gaz, puis les charges dérivent sous l’action du champ électrique en induisant un

courant aux électrodes.[4]

La différence de potentiel U doit être suffisant car il faut que les armatures du détecteurs

captent les ions crées par le passage du rayonnement, sinon on a la recombinaison des charges et

un dégagement de chaleur. Le type de capteur à gaz dépend alors de la haute tension appliquée au

détecteur.

Région I : Zone de recombinaison

Pour une tension nulle, aucune charge n’est collectée à cause des recombinaisons des charges. La

collecte des charges est incomplète, donc il n’y a pas d’application.

Région II : Zone d’ionisation

A partir d’une certaine tension, tous les ions sont recueillis car ils arrivent tous aux électrodes. Le

nombre de charge collecté est égal aux nombre de charge produit par le passage du rayonnement.

On a alors une chambre d’ionisation.

Région III : Zone de proportionnelle

Si la tension augmente encore, le signal augment de nouveau et le champ électrique est assez

intense pour accélérer les électrons libres jusqu’à une énergie qui leur permet aussi d’ioniser les

molécules du gaz, ces électrons ionisés peuvent à leurs tour être accélérées et produire encore plus

d’ionisation et ainsi de suite. On a alors le phénomène de cascade ou phénomène d’avalanche.

L’amplitude des impulsions est proportionnel aux nombre de charge crée par le rayonnement,

donc proportionnel à son énergie.

Région IV : Zone de proportionnelle

Le facteur de multiplication varie selon les événements donc il n’y a pas d’application.

Région V : Zone de Geiger Muller

Lorsque la tension de la polarisation U augmente de 500 - 1000 V, l’intensité des avalanches

augment et quel que soit l’énergie du rayonnement pénétrant dans la chambre, la hauteur de

l’impulsion reste pareille. Les détecteurs opérant dans cette zone sont les compteurs Geiger

Müller.

Région VI : Zone de rupture

Si la tension U augmente de plus en plus, on a une décharge permanente. Cette région est

à éviter pour prévenir un endommagement du détecteur.


LPNPE Page 13

2.2.3 Les détecteurs à semi-conducteur

Le principe du semi-conducteur se traduit par le déplacement d’un électron de la

bande de valence vers la bande de conduction, en laissant un trou.

La bande de valence est la bande à l’intérieur de laquelle il y a les électrons responsables des

liaisons covalentes, et qui ne sont pas responsables de la conduction. Dans les isolants tous les

électrons se situent dans la bande de valence.

La bande de conduction est la bande où se trouvent les électrons périphériques libres de se

déplacer, ce qui permet la conduction.

Ce déplacement de l’électron de la bande de valence vers la bande de conduction est

provoqué par la pénétration d’un photon gamma dans la jonction P-N du cristal. Un électron est

arraché de la bande de valence et acquiert l’énergie du photon gamma. Entre ces deux bandes, il y

un « gap » (appelée aussi bande interdite) de valeur énergétique Eg (c’est l’énergie minimum qui

doit être apportée au cristal pour qu’un électron de la bande de valence soit libéré dans la bande

de conduction), où il ne peut y avoir d’électron. Pour qu’un électron de la bande de valence atteigne

la bande de conduction, il doit franchir cette barrière via un apport énergétique.

La figure 11 représente le phénomène de conduction.

Fig.11: Schéma du semi-conducteur et phénomène de conduction

Dans les semi-conducteurs, Eg est suffisamment faible pour qu’un électron de la

bande de valence puisse passer dans la bande de conduction via un apport énergétique.

L’électron éjecté lors de l’interaction va déclencher à son tour d’autres ionisations en

cascade. Après la thermalisation avec le cristal, on obtient au sein du semi-conducteur un nuage

de porteurs libres. Le semi-conducteur étant polarisé par une haute tension, les porteurs libres vont

être attirés vers les électrodes et engendre ainsi un courant mesurable dans un circuit connecté au

détecteur. Le semi-conducteur est particulièrement bien adapté à la mesure des rayonnements

gamma car il permet de discriminer le courant provoqué par les particules du courant de bruit

thermique.

2ème PARTIE :

METHODOLOGIE

Chapitre 3 CHAINE DE SPECTROMETRIE GAMMA

LPNPE Page 14

Chapitre 3 : CHAINE DE SPECTROMETRIE GAMMA

La spectrométrie de rayonnement gamma consiste à déterminer l’énergie des

rayonnements gamma par la mesure de la quantité d’énergie qu’ils perdent aux cours de leurs

interactions avec la matière d’un détecteur.

Elle utilise une chaine de détection qui est capable de traiter les spectres des rayonnements

gamma émis par les radionucléides présents dans un échantillon.

Une chaine de spectrométrie gamma comprend en général six éléments : le détecteur, la

haute tension, le préamplificateur, l’amplificateur, l’analyseur multi-canaux et le logiciel. Une

représentation schématique de cette chaine est donnée sur la figure 12.

γ

Fig.12 : Schéma de la chaine par spectrométrie gamma

3.1 Détecteur CdZnTe

Le détecteur est la pièce principale de la chaine de spectrométrie gamma.

Le détecteur CdZnTe est un détecteur à semi-conducteur formé d’un cristal de Cadmium-

Zinc Telluride.


LPNPE Page 15

3.1.1 Propriétés

Le détecteur est destiné pour l’enregistrement des rayons gamma de plus de 60 keV. [5]

Il fonctionne à température ambiante grâce à la haute résistivité du semi-conducteur

environ 1010 Ωcm. [6]

Il possède une bande interdite de faible largeur de valeur Eg =1.5 eV, ce qui lui permet de

créer des paires électron- trou avec une faible quantité d’énergie environ 4.6 eV. [5]

Les valeurs élevées du numéro atomique du Cadmium (Z=48) et du Telluride (Z=52)

conduisent aussi à une efficacité relativement élevée du détecteur.[7]

Le détecteur utilisé dans le cadre de cette étude est le détecteur CZT 500 S.

Le schéma de la figure 13 représente la structure du détecteur CZT 500.

Fig.13 : Schéma du détecteur CZT 500

3.1.2 Principe de fonctionnement

Après l’interaction du rayonnement gamma avec le cristal du détecteur, le dépôt

d’énergie s’explique par la création de porteur de charge au sein du réseau cristallin (voir figure

14). Ces charges sont ensuite mobilisées grâce à un champ électrique produit par une alimentation

haute tension continue de l’ordre de quelques milliers de volts, conduisant à la génération d’un

courant.

La résolution du détecteur tel que le détecteur CZT 500 S est optimisée par le choix

d’une géométrie hémisphérique du cristal.


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Fig.14 : Coupe d’un détecteur hémisphérique montrant le mouvement des

porteurs de charge

3.2 L’alimentation haute tension

Elle fournit la haute tension nécessaire non seulement au détecteur mais à toute la

chaine.

Elle établit cette tension à 1400 V selon l’exigence du détecteur CZT 500 S.

Elle polarise le détecteur et permet la collecte de charge.

La stabilisation de la haute tension est obligatoire car elle joue directement sur les gains

du détecteur.

3.3 Le préamplificateur

C’est le premier dispositif rencontré en sortie du détecteur.

Son rôle est de réaliser la première amplification du signal généré par l’interaction des

rayons gamma avec le cristal. C’est à dire, il collecte le signal électrique à la sortie du détecteur et

délivre un signal sous forme d’impulsion électrique.

Il minimise aussi les bruits thermiques.

3.4 L’amplificateur

L’amplificateur exploite ensuite les impulsions sortant du préamplificateur. Il adapte

tout d’abord l’amplitude du signal incident à une gamme de tension applicable pour le système

d’analyse.

Pour cela, il faut donc régler le gain pour assurer la mise en forme optimum pour le

traitement du spectre. Les schémas de la figure 15 montrent comment fonctionne l’amplificateur.


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Fig.15: Fonctionnement de l’amplificateur

Cet amplificateur offre un gain de tension variable :

-L’amplification discontinue ou GAIN GROSSIER (COARSE GAIN en anglais)

-L’amplification continue ou GAIN FIN(FINE GAIN en anglais)

On à G= GG * GF [8]

Avec,

G : gain de l’amplificateur

GG : GAIN GROSSIER

GF : GAIN FIN

Le réglage du gain de l’amplification permet de faire correspondre le domaine d’énergie

que l’on désire à analyser à la zone de fonctionnement de l’analyseur utilisé (plage d’énergie).

Il réalise aussi une mise en forme des impulsions, le plus souvent sous forme gaussienne,

et il filtre aussi une partie des parasites.


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3.5 L’analyseur multi-canaux

Le traitement ultérieur des signaux du détecteur est effectué dans un analyseur

multicanaux dont les principaux éléments sont le convertisseur analogique digital et le MCA

proprement dite.

L’analyseur multi-canaux permet de trier les impulsions en fonction de leurs amplitudes.

Il est équipé de mémoires permettant de stocker ces données dans des canaux correspondant à des

intervalles de tension et de les transmettre en ligne vers un micro-ordinateur.

3.5.1 L’ADC

A la sortie de l’amplificateur, on a un signal continu. Il est donc préférable pour

l’acquisition de travailler avec des grandeurs discrètes, c’est-à-dire qui ne peuvent prendre qu’un

ensemble fini de valeurs ; c’est pourquoi on utilise le Convertisseur Analogique Digital. [9]

Ce convertisseur permet de transformer toutes les impulsions électriques issues de

l’amplificateur (le signal analogique) en nombre.

Ce convertisseur est intégré dans l’analyseur multi-canaux.

3.5.2 Le MCA

Le MCA est un ensemble de discriminateurs différentiels dont les fenêtres de même

intervalle sont contiguës. Dès qu’un signal a été analysé par l’ADC les impulsions sont logées

dans un canal ayant un numéro bien déterminé; un coup a une adresse bien déterminée dans la

mémoire correspondant à un numéro de canal bien défini sur l’écran.

Puis on obtient un histogramme en temps réel tel que l’énergie déposée dans le cristal est

reliée au numéro de canal et le nombre de coups dans un canal donné est proportionnel au nombre

de photons ayant déposé la même énergie dans le cristal.[9]

3.6 Le micro-ordinateur

Le micro-ordinateur comptabilise et mémorise le nombre de coups pour chaque canal.

Il contribue à la représentation graphique sur l’écran par le biais du MCA, c'est-à-dire, il

assigne un emplacement de mémoire à chaque valeur numérique et compte les événements dans

chaque emplacement de mémoire.

Il est donc conçu dans le but de visualiser la distribution des impulsions en fonction de

leurs énergies ou du numéro de canal correspondant sous forme d’un histogramme.

Ce micro-ordinateur est relié directement au MCA.


LPNPE Page 19

3.7 Le logiciel de traitement

Une fois transmis à la mémoire centrale de l’ordinateur, les signaux sont traités par un

logiciel spécialisé.

Le spectre est traité suivant les étapes suivantes :

-Visualisation du spectre,

-Démarrage des procédures d’étalonnage :

*localisation des pics

*étalonnage en énergie,

-Identification de chaque pic présent sur le spectre,

Ce logiciel offre les paramètres qui peuvent fournir toutes les données correspondant à un pic

dans un spectre à savoir :

la région d’intérêt (ROI),

le centroïde,

l’intégrale,

l’aire nette,

le FWHM (largeur à mi-hateur)

le FWTM (largeur de base).

Chapitre 4 ETALONNAGE EN ENERGIE DU SPECTROMETRE

LPNPE Page 20

Chapitre 4 : ETALONNAGE EN ENERGIE DU SPECTROMETRE

L’étalonnage d’un instrument de mesure consiste à appliquer une valeur connue à

l’entrée du système de mesure afin de vérifier que l’entrée correspond bien à la valeur attendue.

4.1 Les processus de l’étalonnage en énergie

4.1.1 Sources étalons

De façon générale, lorsqu’on utilise le spectromètre gamma, on commence d’abord par

l’étalonnage en énergie en utilisant des sources radioactives souvent artificielles appelées sources

étalons.

Ces sources peuvent être mono-énergétiques ou pluri-énergétiques.

4.1.2 Spectre gamma

L’analyse d’un échantillon ou l’étalonnage d’un spectromètre gamma donne naissance à

un spectre : histogramme du nombre de photons détectés en fonction de leurs énergies.

Les spectres gamma sont composés d’un fond continu (bruit de fond), décroissant avec

l’énergie et la présence des pics de forme gaussienne.

Chaque pic correspond à un rayonnement gamma issu de la désexcitation des noyaux

instables ou éléments radioactifs présents dans un échantillon.

Les pics résultant de l’interaction des rayonnements gamma avec la zone sensible du

détecteur sont les suivants (voir figure 16) :

Fig.16 : Schéma d’un spectre gamma


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- Le pic photoélectrique (a), qui prend une forme gaussienne ; c’est le pic

représentant du radionucléide car il correspond à l’absorption totale de l’énergie déposée

par le photon incident.

- Le front Compton (b), est dû à l’interaction Compton du photon avec le

cristal. Il correspond aux photons ayant déposé particulièrement leurs énergies dans le

détecteur via une diffusion Compton. Le fond Compton s’étend de 0 keV à une énergie

maximale appelée « front Compton ». [10]

EFC =Eγ - 𝐸𝛾∗𝑚𝑒∗𝑐2

2𝐸𝛾+𝑚𝑒 ∗𝑐2 = 2∗𝐸𝛾2

2∗𝐸𝛾+𝑚𝑒∗𝑐2

Il est très faible par rapport au pic d’absorption totale.

- Le pic de rétrodiffusion (c) [10], correspondant à la collecte d’un photon

rétrodiffusé dans les matériaux entourant le détecteur.

Son énergie est donnée par :

ERD = 2∗𝐸𝛾∗𝑚𝑒∗𝑐2

2∗𝐸𝛾+𝑚𝑒 ∗𝑐2

-Pic de fluorescence X (d) [8] : au cours du processus de l’effet photoélectrique, une

raie caractéristique de rayon X est émise par l’atome absorbeur. Si cet effet a lieu près de

la surface d’un détecteur, le rayon X peut s’échapper du détecteur. Un nouveau pic

apparait sur le spectre à une énergie correspondant à l’énergie du photon incident moins

l’énergie du rayon X.

4.1.3 Localisation des pics

Pour pouvoir déterminer les énergies des photons gamma émis, il faut procéder au

dépouillement spectral. Pour ce faire, il faut d’abord localiser tous les pics présents dans le spectre

et délimiter les régions d’intérêts (ROI).

On détermine ensuite les centroïdes des chaque, c’est à dire le point d’acquisition

maximum de coups.


LPNPE Page 22

Enfin, on déduit l’énergie correspondante au centroïde en utilisant la droite d’étalonnage;

les éléments émetteurs gamma dans un échantillon analysé sont alors identifiés par consultation

de la bibliothèque des radionucléides.

4.1.4 La bibliothèque [11]

Pour identifier les éléments qui composent une source, il faut disposer d’un maximum

d’informations sur les radionucléides connus à l’heure actuelle.

Ces éléments sont regroupés sous forme d’une bibliothèque, on a utilisé la bibliothèque

appelée LARA, validée et mise à jour par le laboratoire de Métrologie des Rayonnements Ionisants

du CEA.

L’utilisateur peut créer des sous-bibliothèques réduites à partir du LARA ; il en aura

besoin pour accélérer les traitements s’il n’est intéressé que par quelques radionucléides, ou pour

fabriquer des bibliothèques d’étalonnage.

4.1.5 Méthode d’étalonnage en énergie

L’étalonnage en énergie permet d’attribuer à chaque canal du MCA, une énergie bien

déterminée c’est-à-dire l’énergie cédée par les rayons gamma incidents.

Pour cela, on utilise des sources radioactives émettrices des rayons gamma d’énergies

connues.

Une méthode pour détecter la présence des raies d’un même radionucléide consiste à

supposer que « la présence d’un radionucléide est possible si les raies gamma les plus

significatives sont vues dans le spectre », c’est à dire les raies dont les intensités d’émission gamma

sont les plus importantes.

Il ne faut pas oublier que la raie la plus significative d’un radionucléide peut être

masquée par le front Compton, alors qu’une raie peu intense de ce même radionucléide sera bien

mise en évidence dans les hautes énergies.

Pour chaque pic de spectre donné par une source étalon, on note le numéro du canal C

correspondant au canal d’accumulation maximum de coups dans le pic d’absorption total et on lui

associe l’énergie E cédée par les rayons gamma.

La courbe de l’énergie en fonction du numéro de canal est une droite linéaire avec

laquelle nous pouvons identifier le pic d’absorption totale relatif à une énergie donnée.

La courbe d’étalonnage devrait donc être une droite d’équation :

y = a*x+ b


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Où a et b sont déterminés par la méthode des moindres carrés :

a =𝑥𝑦̅̅ ̅̅ −�̅��̅�

𝑥2̅̅̅̅ −�̅�2 et b=�̅� − 𝑎�̅�

C’est l’étape primordiale pour identifier tous les éléments radioactifs présents

dans un échantillon à étudier.

4.2 Performance du spectromètre

Le spectre gamma théorique devrait être constitué d’une succession des raies

caractéristiques du ou des radionucléides présents dans la source ; on peut cependant constater

qu’il est formé d’un fond continu (effet Compton, bruit de fond) sur lequel se superposent des pics

d’absorption totale de l’énergie des rayonnements émis.

Théoriquement, si l’appareillage était parfait, les centroïdes de ces pics devraient avoir

comme abscisse l’énergie du rayonnement et la hauteur des pics devrait être proportionnelle à

l’activité du radionucléide dans l’échantillon.

Or l’instrumentation apporte quelques fluctuations autour des valeurs mesurées.

Les critères de performance d’une chaine de spectrométrie gamma sont propres à chaque

type de mesure. En considérant la diversité des applications possibles, il est nécessaire de chercher

à optimiser la résolution ou à augmenter la capacité de traitement ou aussi à réduire la distance

source- détecteur en vue de diminuer les durées de comptage.

Il faut alors maitriser les différents paramètres de sensibilité de la mesure.

4.2.1 Le temps mort électronique

L’une des principales limitations d’une chaîne de spectrométrie gamma repose sur le

phénomène du temps mort électronique.

Le temps mort correspond à une limitation technologique liée au temps de traitement

des impulsions par les différents éléments de la chaîne de mesure.

C’est à dire que, lorsque le taux de comptage est élevé, la probabilité qu’un second signal

soit généré au niveau du détecteur pendant qu’un premier signal est en cours de traitement est loin

d’être négligeable. Les discriminations des événements ne seront plus respectées et une partie de

ces évènements sera perdue.

Pour minimiser le temps mort, on doit donc éloigner la source du détecteur ou bien on

interpose un ou plusieurs écrans.


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Ces solutions réduisent alors la probabilité d’empilement des signaux.

4.2.2 La résolution en énergie

Théoriquement, le pic d’un rayonnement d’énergie E est représenté par une raie

d’énergie E. Mais pratiquement ce pic correspond à des photons dont l’énergie est compris entre

E et E + dE.

Les phénomènes aléatoires de l’émission survenant dans l’appareillage introduisent des

fluctuations (bruits apportés par le détecteur et le préamplificateur, fluctuations engendrées par des

défauts dans la collection des porteurs de charge) autour d’une valeur moyenne E0. Il y a alors le

phénomène d’élargissement du pic qui limite la finesse de l’analyse lorsque plusieurs raies sont

proches, car elles risquent de se chevaucher : les pics ne sont pas bien distincts et l’analyse devient

très délicate.

L’optimisation de la résolution d’une chaine de mesure est essentielle pour certaines

applications comme la séparation des pics et l’augmentation du rapport pic-front Compton pour

limiter l’incertitude sur l’analyse du spectre par le logiciel.

Centroïde

FWHM

Fig.17: Forme gaussienne d’un pic

La résolution en énergie est caractérisée par la largeur à mi-hauteur des pics « FWHM »

Dans le cas idéal, la forme du pic est parfaitement gaussienne selon la figure 17et la

résolution est liée à l’ écart type Ϭ(E0) de la distribution suivant la formule :


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FWHM=√ 8𝑙𝑛2 *Ϭ( E0)

On peut noter qu’il est d’usage de définir une résolution relative R(%) comme étant le

rapport de la résolution FWFM à l’énergie du pic :

R= FWHM /E0

La résolution en énergie dépend de trois composantes [3]:

Les fluctuations statistiques de production des charges

Les défauts de collecte des charges

Le bruit électronique.

4.2.3 L’efficacité du détecteur [12]

Parmi tous les rayonnements émis par une source donnée, il y a seulement une partie qui

est enregistrée par le système de mesure (détecteur + électronique associée).

On définit alors l’efficacité de deux manières :

L’efficacité absolue : C’est le rapport entre le nombre de photons enregistrés et

le nombre total des photons émis par la source (dans toutes les directions).

εabs =𝑛𝑜𝑚𝑏𝑟𝑒 𝑑𝑒 𝑝ℎ𝑜𝑡𝑜𝑛𝑠 𝑒𝑛𝑟𝑒𝑔𝑖𝑠𝑡𝑟é𝑠

𝑛𝑜𝑚𝑏𝑟𝑒 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑝ℎ𝑜𝑡𝑜𝑛𝑠 é𝑚𝑖𝑠 𝑝𝑎𝑟 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑢𝑟𝑐𝑒 𝑑𝑎𝑛𝑠 4𝜋

L’efficacité intrinsèque : C’est le rapport entre le nombre de photons enregistrés

et le nombre de photons qui arrivent sur le détecteur.

εint =𝑛𝑜𝑚𝑏𝑟𝑒 𝑑𝑒 𝑝ℎ𝑜𝑡𝑜𝑛𝑠 𝑒𝑛𝑟𝑒𝑔𝑖𝑠𝑡𝑟é𝑠

𝑛𝑜𝑚𝑏𝑟𝑒 𝑑𝑒 𝑝ℎ𝑜𝑡𝑜𝑛𝑠 𝑎𝑟𝑟𝑖𝑣𝑎𝑛𝑡 𝑎𝑢 𝑑é𝑡𝑒𝑐𝑡𝑒𝑢𝑟

La relation qui relie les deux efficacités absolue et intrinsèque est

εint = εabs *4𝜋

𝛺

avec ; Ω : angle solide du détecteur (voir figure 18)


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Fig.18 : Angle solide du détecteur

Pour un détecteur ayant une efficacité intrinsèque εint déterminée et qui a détecté un

nombre d’impulsions N, le nombre des rayonnements émis N0 pour une source radioactive sera :

N0 = N * 4π/(ε int )

4.3 Les aires nettes des pics

Le calcul d’aire nette est basé sur la somme ou l’intégration des coups dans une région

d’intérêt bien définie.

L’aire nette du pic est le nombre de coups au-dessus du fond continu du niveau de

continuum (ensemble) dans une région donnée. (voir figure 19)

Fig.19 : L’aire nette d’un pic


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Avec : IP : Intégrale du pic ou le nombre totale des coups dans le pic

Nb : Bruit de fond

Par définition

Ip est donnée par l’expression Ip = ∑ 𝑋𝑎𝑉𝑈=𝑎

Où Xa : nombre de coup dans le canal N°a

U, V : les mesures des canaux limitant le pic respectivement à gauche et à

droite du centroïde P (Région d’Intérêt)

Le Bruit de fond Nb est déterminé par le choix de K point de chaque côté du pic

et le tracé d’une droite passant par les points moyens K1 et K2 .

L’aire nette N est alors la différence entre l’intégrale Ip et le bruit de fond Nb .

Les détails du calcul de l’aire nette sont donnés en Annexes (Annexe 1)

3ème PARTIE :

REALISATION

EXPERIMENTALE

Chapitre 5 OPTIMISATION DU REGLAGE MU MCA 166

LPNPE Page 28

Chapitre 5 : OPTIMISATION DU REGLAGE DU MCA 166

Les mesures se font à l’aide d’un spectromètre gamma constitué principalement

d’un détecteur en Cadmium Zinc Telluride CZT 500 S et d’un analyseur multicanaux MCA

166.

5.1 Spectromètre gamma du LPNPE

La figure 20 montre en photo le spectromètre gamma mobile du LPNPE.

Fig.20 : Le spectromètre gamma du LPNPE

5.1.1 Le détecteur CZT 500 S :

C’est le système de détection des rayonnements émis par les sources.

Ce détecteur de petite taille (voir figure 21) fonctionne à une température ambiante ;

cela constitue un avantage car il ne nécessite pas l’utilisation de l’azote liquide pour le

refroidir.

La lettre « S » sur la dénomination du détecteur signifie « Super grade » c’est-à-dire

que c’est un détecteur avec une haute performance spectroscopique [5]. Pour plus de détaille

sur la spécification du détecteur CZT 500 S est présenté en Annexes (Annexe 2).

Fig.21. Le détecteur CZT 500 S du LPNPE


LPNPE Page 29

5.1.2 Le préamplificateur

Le préamplificateur est relié directement au détecteur (voir figure 22). Il achemine les

signaux amplifiés vers le MCA et minimise les bruits thermiques au niveau du détecteur.

Fig.22 : Le préamplificateur relié au détecteur

5.1.3 L’analyseur multicanaux MCA-166

C’est un analyseur multicanaux de spectrométrie gamma accompagné de quelques

éléments électroniques à savoir l’amplificateur et l’ADC.

Le MCA-166 (appelé aussi MMCA Mini Multi Chanel Analyser) est portable, couplé au

micro-ordinateur de très petite taille présenté sur la figure 23 ; il possède une batterie interne

rechargeable avec son chargeur [13]. Les spécifications du MCA 166 sont présentées en

Annexes (Annexe 3).

Fig.23 : Le MCA 166 avec le Palmtop HP 200 Lx du LPNPE

Le micro-ordinateur « Palmtop HP 200 Lx » permet de visualiser les spectres, de

contrôler les mesures et de sauvegarder les données grâce au logiciel « SPEC » sous le système

d’exploitation MS DOS. On peut réaliser une analyse suivant sept options :

1-MCA Multichannel analyzer

2-U-235 Verification

3-SPEC Spectrum measurement

4-MCS Multichannel scaling


LPNPE Page 30

5-LENG Active length

6-UF6 UF6 Enrichment w.HPGE

7-RATE Timer/counter

Celle qui nous intéresse est la mesure de spectre SPEC.

Ce logiciel permet non seulement de faire les acquisitions des spectres mais aussi

l’étalonnage du spectromètre. Mais pour des raisons de commodités, nous avons utilisé pour

l’étalonnage le logiciel WinSPEC I qui n’est autre qu’une extension du logiciel SPEC

fonctionnant sous le système d’exploitation WINDOWS.

Les données du MCA sont transférées au logiciel WinSPEC I par l’intermédiaire d’un

port « USB ».

5.1.4 Le logiciel WinSPEC I

C’est le logiciel de traitement de spectre gamma, il offre plusieurs options.

5.1.4.1 Options d’analyse

Ce logiciel est capable de faire une analyse qualitative et quantitative d’un spectre, il

permet de visualiser et de traiter tous les pics des spectres.

Mais on a utilisé le logiciel SPEC du Palmtop pour l’analyse des échantillons.

5.1.4.2 Options d’étalonnage

C’est le logiciel WinSPEC I qu’on a utilisé pour effectuer l’étalonnage du spectromètre.

Il permet d’étalonner en énergie le spectre d’un échantillon donné en utilisant la fonction

« ENERGY CALIBRATION ». Cette fonction présente trois options qui seront décrites dans les

paragraphes qui suivent.

1) L’Option « CHANNEL/ENERGY PAIRS INPUT »

Cette première option demande le numéro du canal et l’énergie correspondante de deux

ou trois pics d’un spectre d’une ou de plusieurs sources, suivant le capture d’écran que nous

pouvons voir sur la figure 24.

Pour avoir une équation linéaire, deux pics sont suffisants mais on peut aussi entrer trois

pics pour obtenir l’équation d’étalonnage avec plus de précision.


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Fig.24 : Ecran d’étalonnage en énergie (numéro de canal et son énergie)

2) L’option « GRAPHICAL ENERGY CALIBRATION »

Cette deuxième option demande d’entrer l’énergie du pic puis d’ajuster le curseur sur le

pic, qui correspond à l’énergie entrée auparavant, comme nous pouvons le voir sur la capture

d’écran de la figure 25.

Fig.25: Ecran d’étalonnage en énergie à partir d’un spectre

3) L’option « ENERGY CALIBRATION »

Cette dernière option d’étalonnage est utilisée lorsqu’on a déjà une droite d’étalonnage

obtenue à partir de la méthode des moindres carrés ; il suffit d’entrer l’équation de calibration


LPNPE Page 32

en énergie c'est-à-dire les deux coefficients de la droite d’étalonnage. Elle est présentée sur la

figure 26.

Fig.26 : Ecran d’étalonnage en énergie (droite d’étalonnage)

L’avantage de cette méthode est de pouvoir utiliser le maximum de nombre de pics.

5.2 Réglages du MCA

Les paramètres de mesures du MCA doivent être bien réglés pour obtenir des résultats

optimaux.

5.2.1 Spectre étalon de l’AIEA

L’AIEA avait déjà installé dans le MCA-166 un spectre du couple de radionucléides :

Uranium-235 et Césium-137 (CS137_U5). Nous avons pris ce spectre comme « spectre étalon »

pour réaliser les différentes mesures dans nos travaux antérieurs.

Le tableau de la figure 27 montre tous les paramètres que l’IAEA avait utilisés dans son spectre

étalon.


LPNPE Page 33

Fig.27 : Résumé des paramètres de configuration du spectre CS137_U5

5.2.2 Haute tension et polarisation

Le détecteur CZT-500 S exige une alimentation haute tension de 1400 V et qui

puisse délivrer des tensions positives.

Avant d’entrer dans les détails de réglage du MCA-166, il faut tout d’abord

configurer l’alimentation haute tension et attendre la valeur1400 V de la haute tension

soit atteinte, puis il faut régler ensuite la polarisation positive.

C’est l’étape la plus importante qu’il ne faut jamais négliger dans le réglage du

spectromètre.

5.2.3 Temps de comptage

Il faut bien choisir le temps de comptage : s’il est trop court le signal risque de

ne pas être pris dans son intégrité et pour les sources d’activité élevé, s’il est trop long

il y a un risque de prendre deux signaux en même temps

Dans toutes les mesures que nous avons effectuées, nous avons toujours choisi un

temps de comptage de 300 secondes. Ce temps de comptage est suffisant pour identifier

tous les pics des radionucléides constituant les sources analysées.

5.2.4 Le Gain

Le gain de l’amplificateur est le rapport entre le signal de sortie et le signal

d’entrée de l’amplificateur. Ce gain s’obtient par la contribution de deux types de gain :


LPNPE Page 34

GAIN GROSSIER (GG) : pouvant prendre l’un des valeurs suivantes; 2-5-20-50-

100-200-500-1000

GAIN FIN (GF): pouvant varier de 0.5 à 1.5

Le gain de l’amplificateur est alors :

G = GG * GF [8]

Les gains du système ont été déterminés suivant les procédures de la

littérature [8] et en se référant au gain que l’AIEA a utilisé pour configurer le MCA-

166.

Le gain de l’amplificateur change suivant la plage d’énergie et suivant chaque

nombre de canaux qu’on choisit.

Le gain est alors ajusté de telle façon que les plages d’énergie couvrent les

domaines d’énergie de 0 à 1024 keV et de 0 à environ 2000 keV.

Pour le cas de la plage d’énergie 2 MeV par exemple où le GF=0.5 et le

GG= 200, on a fixé le GG ensuite on s’est servi d’un abaque pour en déduire

le GF, cet abaque est une droite d’équation : C= 1257,7 * GF – 14,902

C étant le numéro du canal

Pour les autres paramètres, on les a calculés à partir des méthodes présentées

dans la littérature [8].

5.2.5 Nombre de canaux

L’optimisation du nombre de canaux du spectre est une procédure fréquemment

négligée.

Le MCA -166 offre six types de nombres de canaux possibles : 128-256-512-1024-

2048-4096.

La décision de choisir le nombre de canaux dépend de la résolution du détecteur. Mais

il faut aussi tenir compte de la gamme d’énergie des radionucléides utilisés, ce qui fait que nous

avons décidé de nous arrêter à 2 MeV avec 2048 canaux.

Pour la plage d’énergie qui s’étale jusqu’à 2 MeV, le nombre de canaux retenu est

alors 2048 soit 0,98 keV/canal. Et pour la plage d’énergie s’étale jusqu’à 1 MeV, le nombre de

canaux gardé est 1024 soit 0,98 keV/canal.


LPNPE Page 35

On a déterminé les valeurs des gains (grossier et fin) pour un réglage optimal.

Ces valeurs sont présentées dans le tableau 1 :

Tableau 1 : Valeurs obtenues pour le réglage du gain de l’amplificateur

Plage

d’énergie

(MeV)

Nombre

de

canaux

GAIN

GROSSIER

GAIN

FIN

1 1024 200 1,0655

2 2048 200 0,5000

On a constaté que pour une plage d’énergie d’environ 3 MeV, le nombre de canaux

optimal qui permet d’obtenir une courbe presque parfaitement gaussienne est le 2048 parce que

pour le cas des 1024 canaux le pas de l’échelle est très grande (3,89 keV/canal) et cela peut donner

des résultats non fiables.

5.2.6 Limite de détection

L’ULD (discriminateur du niveau haut) et le LLD (discriminateur du niveau bas) sont

les paramètres de la discrimination d’énergie.

Ils servent à définir la hauteur maximum et minimum du signal qui peut être analysées

par le système (voir figure 28).

Fig.28 : Limite de détection

Ces paramètres sont ajustés automatiquement par le MCA, par rapport aux nombres de

canaux ; juste après la configuration du nombre de canaux, l’ULD change mais la valeur du LLD

reste toujours égale à 0. Les valeurs des discriminateurs des niveaux bas et haut de l’énergie selon

le nombre de canaux sont alors présentées dans le tableau2.


LPNPE Page 36

Tableau 2 : Les valeurs du LLD et de l’ULD

Nombre

de canaux LLD U LD

128 0 123

256 0 247

512 0 495

1024 0 991

2048 0 1983

4096 0 3957

La figure 29 montre le domaine de fonctionnement de la discrimination en

énergie pour 1024 canaux (a) et pour 2048 canaux (b).

(a) (b)

Fig.29 : Balayage du LLD et de l’ULD à 1024 canaux (a) et à 2048 canaux (b)

5.1.1 Seuil de l’énergie ou « threshold »

C’est une fonction qui donne une valeur entre 2% et 60 % de l’énergie analysée par le

MCA.

C’est un seuil analogique qui réduit les fréquences d’un signal inutile avant d’être converti

par l’ADC.


LPNPE Page 37

Le « threshold » élimine les impulsions inutiles et réduit le temps mort de l’ADC. Il peut

aussi couper les bruits électroniques sortis du détecteur ou de l’amplificateur. Pour le cas de notre

travail, nous avons choisi d’utiliser le « threshold » à 2 %.

5.1.2 Elimination du pôle zéro « PZC »

C’est une technique dont le fonctionnement de l’amplificateur est modifié pour rétablir

le zéro chevauchement du gain de signal de l’amplificateur.

Pour ajuster le « pôle zéro », l’intensité de la source doit être comprise entre 3000 et

30000 coups par seconde et le spectre doit couvrir au moins 50 % de la plage de fonctionnement

du MCA. [18] [ ?]

Le mauvais ajustement du « pôle zéro » provoque la dégradation de la résolution du pic

d’un spectre.

La figure 30 illustre les effets de l’ajustement du pôle zéro sur le spectromètre

Fig.30 : Les effets de l’ajustement du pôle zéro sur le spectre

Chapitre 6 REALISATION DE L’ETALONNAGE EN ENERGIE DU SPECTROMETRE GAMMA

LPNPE Page 38

Chapitre 6 : REALISATION DE L’ETALONNAGE EN ENERGIE

DU SPECTROMETRE GAMMA

Réaliser un étalonnage en énergie exige au moins deux pics d’un spectre d’une ou de

plusieurs sources étalons. Les sources utilisées et considérées comme sources étalons pour cet

étalonnage sont : la source de Césium 137, qui est une source artificielle mono-énergétique, utilisée

dans le laboratoire du LPNPE pour la manipulation en travaux pratiques en Radioprotection des

étudiants, et la source d’Iode 131, source artificielle pluri-énergétique utilisée au sein du

Laboratoire des Radio-Isotopes (LRI) pour les traitements thérapeutiques.

Les mesures des spectres ont été réalisées dans ces deux Laboratoires.

6.1. Sources étalons du spectromètre gamma

Les paragraphes qui suivent (voir figure 31 et 32) décrivent les sources de

Césium137 et d’Iode 131 utilisées comme sources étalons.

6.1.1. Source de Césium-137 du LPNPE

La source de Césium-137 est une source mono-énergétique d’énergie 661,657 keV

et de période 30,05 ans

Césium- 137

Fig.31 : La source de Césium-137 du LPNPE


LPNPE Page 39

C’est une source ponctuelle scellée (voir figure 31), donc elle ne présente pas de

risque d’irradiation dangereux. Il est cependant conseillé d’éviter autant que possible son champ

d’irradiation.

6.1.2. Source d’Iode-131 du LRI

Cette source est une source artificielle pluri-énergétique de période 8,024 jours.

Les énergies des rayonnements gamma qui ont des pourcentages d’émission non négligeables

sont présentées dans le tableau3:

Tableau 3 : Energies de l’Iode [1]

Energie

(keV)

Pourcentage

d’émission

(%)

284,305 6,2

364,489 81,2

636,972 7,1

722,911 1,8

L’iode 131 était mis dans un flacon (voir figure 32) puis enveloppé d’un tube

en plomb.

Fig.32 : La source de l’Iode-131 du LRI


LPNPE Page 40

Cette source est utilisée dans le Laboratoire du Radio-Isotopes d’Antananarivo pour les

traitements thérapeutiques comme le traitement des thyroïdes.

Nous avons placé le détecteur un peu plus loin (≈ 10 cm) de la source pour éviter

l’apparition de pic somme qui est dû à l’augmentation du temps mort.

6.2.Acquisition des spectres des sources étalons

L’étalonnage en énergie consiste à attribuer à chaque canal du MCA une énergie bien

déterminée ; pour chaque pic du spectre donné par une source étalon, on relève le numéro C du

canal correspondant au canal d’accumulation maximal de coups dans le pic photoélectrique, puis

on lui associe l’énergie E correspondante.

La courbe d’étalonnage est une droite d’équation E= a*C +b, où a et b sont des constantes

déterminés par la méthode des moindres carrés pour les pics du spectre correspondant aux deux

sources. On a effectué les calculs manuellement mais le logiciel Winspec possède également une

fonction « Calibration Energy » qui permet de calculer automatiquement l’équation de la droite

d’étalonnage en énergie.

On a constaté que les résultats obtenus par la méthode de moindres carrées et ceux obtenus

par le logiciel sont quasi similaires.

6.2.1. Paramètres utilisés pour l’acquisition des spectres

Ces paramètres sont : la constante de temps, le temps de comptage et les gains de

l’amplificateur.

La constante de temps a été fixée à 1 µs. Cette constante de temps correspond en mode

lent.

Le temps de comptage a été de 300 secondes, c’est suffisant pour pouvoir visualiser les

pics du spectre de deux sources (Césium-137 et Iode-131).

Les valeurs des gains de l’amplificateur pour chaque spectre sont tous différents selon

la valeur de la plage d’énergie choisie.

6.2.2. Spectres des sources étalons

On a réalisé l’acquisition des spectres : les spectres du Césium-137, ceux d’iode-131 et

ceux de l’association des sources du Césium -137 et d’Iode-131.

6.2.2.1 Spectre du Césium 137

On a placé la source de Césium 137 près du détecteur (≈ 2cm) et on a obtenu les

spectres présentés dans la figure 33.


LPNPE Page 41

(a) (b)

Fig.33: Les spectres du Césium 137 pour 1 MeV à 1024 canaux (a) et pour 2 MeV à

2048 canaux (b)

On a positionné le pic photoélectrique du spectre du Césium 137 en fonction de la plage

d’énergie et du nombre de canaux du MCA.

Tableau 4 : Les numéros du canal du pic photoélectrique du spectre de Césium 137

Plage

d’énergie

(MeV)

1 2

Nombre de

canaux 1024

2048

N° du Canal 659 617

GG 200 200

GF 1,0655 0,5000

6.2.2.2 Spectre de l’Iode 131

On a placé la source à 10 cm du détecteur et on a obtenu les spectres montrés par

la figure 37.


LPNPE Page 42

(a) (b)

Fig.34: Les spectres d’Iode 131 pour 1 MeV à 1024 canaux (a) et pour 2 MeV à 2048

canaux (b)

Les deux premiers pic d’Iode 131 qui ont le rendement d’émission le plus élevé sont les

plus visibles sur l’écran (284,305 keV à 6,2 % et 364,489 keV à 81,2%).

Le spectre d’Iode 131 possède quatre pics photoélectriques significatifs (voir tableau 5) :

Tableau 5 : Caractéristiques des pics photoélectriques d’Iode 131

Plage

d’énergie

(MeV)

Numéro du canal

Nombre

de canaux PIC 1 PIC 2 PIC 3 PIC 4

1 283 363 634 719 1024

2 265 340 591.6 671.6 2048

Le quatrième pic (PIC 4) d’énergie 722,911 keV n’apparait plus ou apparait mais ne suit

plus la distribution gaussienne, puisqu’il a un rendement d’émission un peu plus faible (1,8%) et

l’activité de la source au moment de la mesure a été relativement faible.


LPNPE Page 43

6.2.2.3 Spectre de l’association des sources d’Iode 131 et du Césium 137

Les spectres de l’association des deux sources sont acquis pour le nombre

de canaux de 1024.

Fig.35: Les spectres de l’association des sources de Césium 137 et d’Iode 131

Les pics du spectre sont alors placés respectivement dans les canaux que le tableau 6 indique :

Tableau 6 : Caractéristiques des pics photoélectriques de l’association des sources

Plage d’énergie

(MeV)

Numéro du canal

Nombre de canaux

PIC 1 PIC 2 PIC 3 PIC 4 PIC 5

1 281.5 363 634 658.6 719.4 1024

Le pic de l’Iode 131 correspondant à l’énergie 284,305 keV devient presque non visible

dû à la contribution du spectre du Césium 137 pour le cas de quelques spectres. Le pic de l’Iode

131 avec l’énergie 636,989 keV et le pic du Césium 137 d’énergie 661,657 keV se chevauchent.

Ces deux pics ne sont donc pas valables pour faire un étalonnage en énergie pour le cas de la

plage d’énergie 1MeV.

6.3 Etalonnage en énergie

Dans tous les étalonnages qu’on a réalisés, on a pris la décision de choisir la troisième

option de la fonction « ENERGY CALIBRATION » de l’étalonnage en énergie dans le logiciel.


LPNPE Page 44

L’option du MCA qui est aussi nommée « ENERGY CALIBRATION » requiert les

deux coefficients de la droite d’étalonnage (a et b) qu’on a calculés d’après la méthode des

moindres carrés. Il nous faut au moins deux pics pour accomplir un étalonnage en énergie.

Dans tout ce qui va suivre, on a pris comme référence la bibliothèque du CEA (voir

Annexes : Annexe 4).

La vérification des étalonnages consiste à faire plusieurs mesures (3 à 5) avec les spectres

(isolés ou en associations) et comparer les résultats obtenues avec les valeurs de la bibliothèque

du CEA [14]. Les résultats détaillés sont donnés en Annexes (Annexe 5).

Les résultats de la vérification de tous les étalonnages en énergie sont estimés par

intervalle de la moyenne de l’échantillon fondé sur la distribution de Student avec un seuil de

confiance de 90%.

L’estimation par intervalle de la moyenne est �̅� = ± 𝑡𝛼/2 σ

Avec �̅� : la moyenne de l’échantillon

σ : l’écart type de l’échantillon

𝑡𝛼/2 : La variable aléatoire centrée réduite qui est déduite à partir du Table de

Student (Voir Annexes : Annexe 6).

6.3.1 Pour une plage d’énergie d’environ 1MeV

On a établi quatre droites d’étalonnages pour la plage d’énergie d’environ 1 MeV, en

choisissant des combinaisons de pics des spectres des sources de Césium 137 et d’Iode 131.

6.3.1.1 Premier étalonnage

Les pics choisis sont alors celui du Césium-137 à 661,657 keV et celui d’Iode-131 à

634,489 keV (86,2%) (Voir Tableau 7).

Tableau 7 : Les pics utilisés pour le 1er étalonnage (pour 1 MeV)

Sources Canal

Energie

(keV)

Cs-137 659 661,657

I-131 363 364,489

L’équation de la droite d’étalonnage ainsi obtenue est :

E (keV) = 1,005 * C -0,4537

Cette équation a été trouvée par la méthode des moindres carrés, avec un coefficient de

corrélation r =0,9999.


LPNPE Page 45

On a constaté que l’équation de la droite d’étalonnage donnée par le logiciel « WinSPEC I »

donne aussi cette équation.

*Vérification du premier étalonnage pour 1 MeV

Les résultats des vérifications d ce premier étalonnage sont présentés dans le tableau 8.

Tableau 8 : Les résultats de la vérification du 1er étalonnage (pour 1MeV)

Interprétations des résultats du premier étalonnage pour 1 MeV

Pour le premier étalonnage, le pic de l’Iode 131 d’énergie 364,489 keV a le rendement

d’émission le plus élevé (81,2 %), ce qui fait qu’il est très peu perturbé par les autres pics, on peut

donc estimer que ce pic est idéal pour faire l’étalonnage parmi les pics de l’Iode 131.

Les valeurs des énergies de chaque pic sont tous presque limitrophes de celles des

valeurs des énergies dans la bibliothèque des radionucléides du CEA.

PIC DU

SPECTRE

Energie

expérimentales

(keV)

Energie de la

Bibliothèque

du CEA (keV)

ROI

(keV)

Cs-137 661,107±0,935 661,657 647,637-637,741

I-131 PIC 1 283,911±0,334 284,305 273,145-293,255

I-131 PIC 2 363,925±0,355 364,489 350,453-375,555

I-131 PIC 3 635,868±0,432 636,989 619,525-649,645

I-131 PIC 4 722,120±0,362 722,911 711,893-731,973

I-131 &Cs-137 PIC 1 284,112±3,295 284,305 278,953 -287,998

I-131 &Cs-137 PIC 2 363,798±0,249 364,489 354,529-373,423

I-131 &Cs-137 PIC 3 636,630±0,389 636,989 624,673-644,773

I-131 &Cs-137 PIC 4 661,254±0,276 661,657 650,602-673,918

I-131 &Cs-137 PIC 5 722,344±0,976 722,911 710,322-734,419


LPNPE Page 46

6.3.1.2 Deuxième étalonnage

Les pics utilisés sont celui d’Iode-131 à 284,305 keV (6,06 %) et celui du Césium-137 à

661,657 keV. Le tableau 9 présente ces pics et les énergies correspondantes.

Tableau 9 : Les pics utilisés pour le 2ème étalonnage (pour 1 MeV)

Sources Canal Energie (keV)

I-131 283 284,305

Cs-137 658 661,657

L’équation de la droite d’étalonnage ainsi obtenue est :

E (keV) =1,005 * C – 0,015

Cette équation a été trouvée par la méthode des moindres carrés, avec coefficient de

corrélation r =0,9999.

Comme pour le premier étalonnage on a aussi la même droite d’étalonnage si on le

calcule directement suivant la première option d’étalonnage en énergie du logiciel.

Vérification du deuxième étalonnage pour 1 MeV

Lorsqu’on a vérifié cet étalonnage on a obtenu les résultats dans le tableau 10.

Tableau 10 : Les résultats de vérification du 2ème étalonnage (pour 1MeV)

PIC DU

SPECTRE

Energie

Expérimentale

(keV)

Energie de la

Bibliothèque du

CEA (keV)

ROI

(keV)

Cs-137 661,389±1,274 661,657 641,175-683,385

I-131 PIC1 283,985±0,026 284,305 271,335-293,445

I-131 PIC 2 364,071±0,457 364,489 345,705-381,885

I-131 PIC 3 636,347±0,035 636,989 621,075-649,215

I-131 PIC 4 721,724±0,076 722,911 701,475-741,675

I-131 &Cs-137 PIC 1 284,490±1,671 284,305 281,385-288,420

I-131 &Cs-137 PIC 2 363,798±0,249 364,489 352,740-373,845


LPNPE Page 47

I-131 &Cs-137 PIC 3 637,154±0,127 636,989 627,105-645,330

I-131 &Cs-137 PIC 4 661,507±0,423 661,657 649,215-672,330

I-131 &Cs-137 PIC 5 722,997±0,394 722,911 712,530-734,640

Interprétations des résultats du deuxième étalonnage pour 1 MeV

Le pic de l’Iode 131 d’énergie 284,305 keV n’a pas trop de perturbation dû aux bruits

de fond des autres pics.

L’étalonnage en énergie des spectres pour cette combinaison de pic est acceptable car

les intervalles des estimations couvrent les valeurs des énergies de chaque pic du Césium 137 et

de l’Iode 131 présentées dans la bibliothèque.

D’après ces résultats, on peut dire que ce deuxième étalonnage est aussi fiable que le

premier.

6.3.1.3 Troisième étalonnage en énergie

Dans ce troisième étalonnage, on a choisi tous les pics du spectre d’Iode 131 (voir

tableau 11);


On a obtenu l’équation de la droite de calibration à partir de la méthode des moindres

carrés avec un coefficient de corrélation de r= 0,999 :

E (keV)= 1,006 * C – 0,505

Vérification du troisième étalonnage pour 1MeV

Les résultats de la vérification de cet étalonnage sont regroupés dans le tableau 13.

Source Canal Energie (keV)

I-131 283 284,305

I-131 363 364,489

I-131 634 636,989

I-131 719 722,911


LPNPE Page 48


PIC DU

SPECTRE

Energie

expérimentale

(keV)

Energie de la

Bibliothèque

CEA (keV)

ROI

(keV)

Cs-137 661,532±1,389 661,657 641,323-679,551

I-131 PIC 1 284,118±0,019 284,305 274,133-292,292

I-131 PIC 2 364,204±0,090 364,489 358,577-380,769

I-131 PIC 3 636,048±2,875 636,989 621,203-650,377

I-131 PIC 4 722,572±0,324

722,911 706,713-738,905

I-131 &Cs-137 PIC 1 Non visible 284,305 -

I-131 &Cs-137 PIC 2 363,811±0,329 364,489 347,571-378,757

I-131 &Cs-137 PIC 3 637,260±0,641 636,989 626,233-644,341

I-131 &Cs-137 PIC 4 661,659±0,352 661,657 647,359-677,539

I-131 &Cs-137 PIC 5 722,796±1,242 722,911 707,719-737,899

Interprétations des résultats du troisième étalonnage pour 1 MeV

Le pic d’Iode 131 n’était pas visible dans cette vérification pour les spectres de

l’association des deux sources. Cela est dû à la perturbation du spectre du Césium 137.

Néanmoins, d’après ces résultats on constate que ce troisième étalonnage est aussi

acceptable. Les intervalles de la moyenne de l’énergie obtenus lors de cet étalonnage entourent

bien les valeurs des énergies présentées dans la bibliothèque du CEA.

6.3.1.4 Quatrième étalonnage en énergie

La fiabilité de l’étalonnage en énergie se traduit aux nombres de pics utilisés, c’est-à-dire plus

le nombre de pics augmente plus l’étalonnage est impeccable. Dans ce quatrième étalonnage, on

a alors utilisé les pics visibles de l’Iode 131 et le pic du Césium 137. (Voir tableau 13)


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Tableau 13: Les pics utilisés pour le 4ème étalonnage (pour 1 MeV)

En utilisant seulement la méthode des moindres carrés, l’équation de la droite

d’étalonnage obtenue, avec un coefficient de corrélation de r=0,999, est :

E (keV) = 1,006 * C – 0,432

Vérification du quatrième étalonnage pour 1 MeV

Nous avons vérifié cet étalonnage et les résultats de cette vérification sont donnés dans le

tableau 14.

Tableau 14 : Les résultats de vérification du 4ème étalonnage (pour 1 MeV)

PIC DU SPECTRE Energie

Expérimentale

(keV)

Energie de la

bibliothèque du

CEA (keV)

ROI

(keV)

Cs-137 661,746±1,243 661,657 647,234-675,599

I-131 PIC 1 283,863±0,028 284,305 271,187-293,319

I-131 PIC 2 363,909±0,019 364,489 345,631-381,847

I-131 PIC 3 636,786±0,412 636,989 621,275-649,443

I-131 PIC 4 722,339±0,480 922,911 701,755-714,995

I-131 &Cs-137 PIC 1 Non visible 284,305 -

I-131 &Cs-137 PIC 2 364,148±0,250 364,489 351,667-375,811

I-131 &Cs-137 PIC 3 637,352±0,624 636,989 626,305-645,419

I-131 &Cs-137 PIC 4 661,728±0,563 661,657 650,449-673,587

I-131 &Cs-137 PIC 5 722,085±0839 722,911 711,815-734,953

Source Canal

Energie

(keV)

Cs-137 659 661,657

I-131 283 284,305

I-131 363 364,489

I-131 634 636,789

I-131 719 722,911


LPNPE Page 50

Interprétation des résultats du quatrième étalonnage pour 1 MeV

Les énergies obtenues à partir de cette vérification sont très proches à celles de la

bibliothèque des radionucléides du CEA.

On n’a pas pu identifier le premier pic d’Iode 131 à cause de la perturbation du spectre

de Césium 137.

Cependant, ce quatrième étalonnage donne aussi des résultats fiables et de plus les écarts

des valeurs des énergies obtenues lors de la vérification avec les valeurs de références sont les

plus faibles.

6.3.1.5 Conclusion

Les quatre étalonnages réalisés sont tous incontestables.

En comparant les valeurs des énergies et en tenant compte de l’erreur calculée lors des

vérifications, on a décidé de choisir comme étalonnage en énergie celui utilisant le plus grand

nombre de pics (quatrième étalonnage), correspondant à l’équation :

E (keV) = 1,006 * C -0,4326

Ce choix met en évidence qu’il est préférable d’utiliser le maximum de nombre de

pic dans l’étalonnage en énergie. La droite d’étalonnage en énergie du spectromètre est présentée

par la figure 36.

Fig.36 : Etalonnage en énergie du spectromètre pour une plage d’énergie 1MeV

y = 1,006x - 0,432r = 0,999

-200

0

200

400

600

800

1000

1200

0 200 400 600 800 1000 1200

N° de Canal

Energie(keV)


LPNPE Page 51

6.3.2 Pour une plage d’énergie environ 2 MeV

On a effectué une autre série de quatre étalonnages, pour une plage d’énergie qui s’étale

jusqu’à 2MeV, et on a procédé à la vérification comme précédemment (plage d’énergie 1 MeV).

6.3.2.1 Premier étalonnage

Comme pour l’étalonnage en énergie pour la plage d’énergie de 1 MeV, nous avons pris

prioritairement le pic d’Iode 131 avec l’énergie 634,489 keV à cause de sa proportion d’émission

élevée. On a classé cette énergie dans le canal 360 et on a aussi utilisé le pic du Césium 137

d’énergie 661,657 keV qui est placé dans le cana 617. (Voir tableau 15)

Tableau 15 : Les pics utilisés pour le 1er étalonnage (pour 2 MeV)

On a obtenu ainsi la droite d’étalonnage en énergie qui a pour équation :

E (keV) = 1,070 * C + 0,522

Vérification du premier étalonnage pour 2 MeV

La vérification a donné les résultats présentés dans le tableau 16.

Tableau 16 : Les résultats de vérification du 1er étalonnage (pour 2MeV)

PIC DU SPECTRE Energie

expérimentale

(keV)

Energie de la

bibliothèque

du CEA (keV)

ROI

(keV)

Cs-137 661,627±1,212 661,657 651,380-680,649

I-131 PIC 1 284,446±1,314 284,305 273,572-291,562

I-131 PIC 2 364,443±0,184 364,489 354,692-375,022

I-131 PIC 3 636,315±1,051 636,989 628,793-648,053

I-131 PIC 4 723,519±8,025 722,911 693,882-736,682


Cs-137 617 661,657

I-131 340 364,489


LPNPE Page 52

Interprétation des résultats du premier étalonnage pour 2 MeV

Si on se réfère à la bibliothèque des radionucléides du CEA, on remarque que les valeurs

des énergies des pics sont très proches à celles de la bibliothèque, sauf pour le pic d’Iode 131 à

722,911 keV car sa proportion d’émission est trop faible et la place de ce pic n’était plus stable.

6.3.2.2 Deuxième étalonnage en énergie

On a aussi pensé obtenir un étalonnage en énergie à partir du pic de l’Iode 131 d’énergie

284,305 keV parce que ce pic est bien visible dans ce spectre.

On a associé ce pic à celui du Césium 137 d’énergie 661,657 keV. (Voir tableau 17).



Cs-137 617 661,657

I-131 265 284,305

La méthode des moindres carrés et le logiciel WinSPEC I ont donnés la même droite

d’étalonnage d’équation:

E (keV) = 1,070 * C + 0,703

Vérification du deuxième étalonnage pour 2 MeV

Les résultats obtenus lors de la vérification sont regroupés dans le tableau 18 :

Tableau 18 : Les résultats de vérification du 2ème étalonnage (pour 2 MeV)

PIC DU

SPECTRE

Energie

expérimentale

(keV)

Energie de la

Bibliothèque du

CEA (keV)

ROI

(keV)

Cs-137 661,575±0,731 661,657 651,382-670,646

I-131 PIC 1 284,627±1,328 284,305 273,553-291,743

I-131 PIC 2 364,601±0,214 364,489 354,873-374,133

I-131 PIC 3 636,197±1,130 636,989 628 ,793-648,053

I-131 PIC 4 723,700±0,731 722,911 694,063-736,682


LPNPE Page 53

Interprétation des résultats du deuxième étalonnage pour 2MeV

On peut dire que pour cet étalonnage les intervalles de l’énergie de chaque pic du spectre

du Césium 137 et ceux de l’Iode 131 couvrent les énergies de ces radionucléides présentées dans

la bibliothèque du CEA.

6.3.2.3 Troisième étalonnage en énergie

Puisque l’Iode 131 n’était plus que de faible activité au moment où nous avons effectué

l’étalonnage en énergie pour 2 MeV, nous avons pris la décision d’utiliser les trois pics les plus

visibles des spectres des sources étalons.

Les pics sélectionnés sont alors : le pic d’Iode 131 à 284,305 keV et à 364,489 keV

plus le pic de Césium 137 à 661,657 keV. (voir tableau 19)

Tableau 19 : Les pics du troisième étalonnage en énergie pour 2 MeV


Cs-137 617 661,657

I-131 340 364 ,489

I-131 265 284,305

On a obtenu l’équation d’étalonnage suivante :

E (keV) = 1,070 * C + 0,643

Cette équation provient du calcul par méthode des moindres carrés avec un coefficient

de corrélation r =0,999.

Vérification du troisième étalonnage pour 2 MeV


PIC DU

SPECTRE

Energie

expérimentale

(keV)

Energie de la

Bibliothèque

du CEA (keV)

ROI

(keV)

Cs-137 661,488±0,775 661,657 651,203-672,603

I-131 PIC 1 284,567±1,328 284,305 273,493-291,683


LPNPE Page 54

I-131 PIC 2 364,500±0,195 364,489 352,673-377,283

I-131 PIC 3 636,087±1,025 636,989 628,733-649,063

I-131 PIC 4 723,641±8,002 722,911 694,003-736,803

Interprétations des résultats du troisième étalonnage pour 2 MeV

Théoriquement, cet étalonnage doit être plus fiable que les deux premiers car le nombre

des pics augmente, et de plus, ces pics sont ceux dont les rendements d’émission sont les plus

élevés.

D’après les valeurs des énergies obtenues dans le tableau 20, ces valeurs ne sont pas du

tout éloignées des valeurs présentées dans la bibliothèque des radionucléides du CEA. Mais on a

remarqué une écart-type élevé pour le pic d’Iode 131 de rendement d’émission 1,8 % à cause de

la faible activité de la source au moment de l’acquisition des spectres.

6.3.2.4 Quatrième étalonnage en énergie

Dans ce dernier étalonnage, on a sélectionné tous les pics présents dans le spectre d’Iode 131

qu’on a associé avec le pic du Césium 137.



I-131 265 284,305

I-131 340 364,489

I-131 591 636,989

I-131 672 722,911

Cs-137 617 661,657

En utilisant la méthode des moindres carrés, on a alors obtenu la droite d’étalonnage

d’équation :

E (keV) = 1,076 *C -1,231


LPNPE Page 55

Vérification du quatrième étalonnage pour 2MeV

Les résultats de la vérification sont présentés par le tableau 22.


PIC DU

SPECTRE

Energie

expérimentale

(keV)

Energie de la

Bibliothèque du

CEA

(keV)

ROI

(keV)

Cs-137 662,547±1,289 661,657 644,387-678,819

I-131 PIC 1 284,144±0,744 284,305 274,243-291,459

I-131 PIC 2 364,462±0,567 364,489 351,715-377,539

I-131 PIC 3 636,559±1,892 636,989 593,035-653,403

I-131 PIC 4 725,809±8,085 722,911 713,251-730,467

Interprétation des résultats du quatrième étalonnage pour 2MeV

Si on analyse ces résultats de vérification, on a constaté que le quatrième pic de l’Iode

131 présente une dispersion élevée. Malgré cela, les intervalles de l’énergie de tous les pics

couvrent bien les valeurs des énergies des radionucléides présentées dans la bibliothèque du CEA.

On peut donc déduire que cet étalonnage est aussi acceptable pour l’étalonnage en énergie pour 2

MeV.

6.3.2.5 Conclusion

Lorsqu’on a comparé tous les résultats des vérifications pour l’étalonnage en énergie

(plage d’énergie de 2 MeV), le troisième étalonnage parait le plus convenable. Cet étalonnage

avait pour équation :

E (keV) = 1,070 * C + 0,643

Les résultats obtenus à partir de cet étalonnage en énergie sont les plus approuvables, car

les pics utilisés dans cet étalonnage représentent les pics les plus stables pour les deux sources

étalons.

La droite de l’étalonnage est présentée sur la figure 37 ;


LPNPE Page 56

Fig.37 : L’étalonnage en énergie du spectromètre pour une plage d’énergie 2MeV

6.3.3 Discussion des résultats

Dans l’acquisition de spectre, l’apparition des pics dépend des rendements d’émission des

photons gamma et de la durée de comptage. Par conséquent, les pics d’énergie de faible intensité

ne peuvent pas être observés correctement dans un spectre ; c’était le cas d’un des pics de l’Iode

131, quand l’activité de cette source a nettement diminué.

Par contre, pour les spectres des sources d’activité non négligeable, l’étalonnage en

énergie était satisfaisant. A part cela, on a aussi utilisé des spectres de l’association des sources de

l’Iode 131 et du Césium 137 (analysées ensemble), qui nous a permis de confirmer la fiabilité de

l’étalonnage.

L’étalonnage obtenu pour la plage d’énergie 1 MeV a pour équation :

E (keV) = 1,005 * C -0,4537

Dans le cas de l’étalonnage en énergie des spectres avec une plage d’énergie 2 MeV, les

nombre de pics utilisés a diminué, car le pic d’Iode 131 à 722,989 keV n’était plus visible,

cependant les autres pics étaient encore acceptables sauf le pic de l’Iode 131 à 636,989 keV, qui

était visible sur le spectre mais dont la distribution n’était plus approchée de la distribution

gaussienne. Par contre, les résultats des étalonnages sont toujours admissibles.

L’étalonnage obtenu pour la plage d’énergie 2MeV a pour équation:

E (keV) = 1,070 * C + 0,643

y = 1,070x + 0,643r = 0,999

0

500

1000

1500

2000

2500

0 500 1000 1500 2000 2500

EnergiekeV

N° Canal

CONCLUSION

LPNPE Page 57

CONCLUSION

Ce travail de mémoire a permis de réaliser des étalonnages en énergie du spectromètre

gamma du LPNPE pour deux gammes d’énergie : 0 à 1 MeV et 0 à 2MeV.

Nous avons effectué des séries de mesure avec les spectres du Césium 137 et ceux de

l’Iode 131.

Les études des spectres de ces sources considérées comme étalons ont permis de nous

rendre compte que le nombre de pics joue un rôle très important dans la réalisation de l’étalonnage

en énergie : plus le nombre de pics augmente, plus l’étalonnage est affiné. Mais malgré cela, il faut

faire attention au choix des pics car ceux qui ont des intensités faibles n’apportent pas de résultat

efficace.

Les erreurs statistiques ont été estimées suivant la distribution de Student avec un

pourcentage de confiance 90 %, et en nous référant à la bibliothèque fournie par la CEA, nous

pouvons dire que les résultats obtenus pour cet étalonnage concordent bien avec la littérature.

Cet étalonnage en énergie a aussi été une occasion pour nous de perfectionner le réglage

de l’appareillage (le détecteur CZT 500 S et l’analyse multicanaux MCA 166).

Malgré les problèmes rencontrés durant ce travail, la contrainte du temps, l’insuffisance

de sources…, l’ensemble des tâches nous a permis de conclure que l’ étalonnage en énergie que

nous avons effectué nous a apporté des résultats satisfaisants. Les valeurs de l’énergie obtenues

par des vérifications de l’étalonnage le prouvent.

On ne saurait nier que l’étalonnage en énergie du spectromètre gamma n’est pas suffisant

si on voudrait exécuter une analyse complète, c'est-à-dire analyse qualitative et analyse

quantitative. En effet, pour que cette dernière puise être effectuée, il est aussi nécessaire de réaliser

l’étalonnage en efficacité. Cela constituera donc la prochaine étape de nos travaux.

LPNPE Page 58

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

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Sécurité pour prévention des accidents du travail et des Maladies professionnelles- 3ème édition –

octobre 2009 – 30.rue Olivier Noyer 75680 Paris

[2] : C.COLLE –C.ADAM –J.GARNIER _LAPLACE –S.ROUSSEL_DEBET – Fiche

radionucléide Césium 137 – 28/03/01.

[3] : Pierre LECONTE – Développement et optimisation de technique de mesure par

spectrométrie gamma – thèse de doctorat – CEA/ DEN/ CAD/ DER/ Laboratoire des Programme

expérimentaux 25/11/06.

[4] : Collette Tremblay – Formation en radioprotection Notes de cours- Université LAVAL-

2013.

[5] : RITEC – Large Volume Hemispherical Nuclear Radiation Detector CZT/500 s – 23

Aizkraukles st.off.407 LV_1006 – Rigo LATVIA.

www.ritec.lv RITEC Ltd –CdZnTe Large Volume Spectroscopy Detectors –Nuclear radiation

semiconductor detectors and associated electronics.

[6]: GBS Elektronik.GmbH – User’s Manual Version 2.2 Model MCA 166 .

[7] : Geneviève ROBINET –Organisation d’un analyseur multi canal pour la spectrométrie

gamma - Thèse de doctorat – centre d’Etudes Nucléaires de Saclay –Institut de Recherche

Technologique et de Développement Industriel –Note CEA N-2566 – Juin 1988.

[8 : P.MORTREAU – R.BERNDT –Handbook of Gamma Spectrometry Method for Non-

Destructive Assay of Nuclear Materials – 2008- EUR 19822 EN –Joint Research Center – Ispra

[9] : Fabien COURTINE – Etalonnage d’un spectromètre gamma en vue de la mesure de la

radioactivité naturelle .Mesure expérimental est modélisation par techniques de Monte-Carlo –

Thèse de doctorat – Université Polaise Pascal - UFR de Recherche Scientifique et technique –

09/03/07.

[10] :Benoit PIRAD – Etude et validation d’un spectrométrie gamma pour la mesure de la

composition chimique des surfaces planétaires – thèse de doctorat –Univeristé de Toulouse –

18/12/06.

[11]: MR Calin –The energy and FWHM calibration of gamma spectrometric system with

HPGe detector on the basis of the background spectrum –A.E Drucker,”Horia Hulubei “

National Institute of Physics and Nuclear Engineering .IFIN-HH –Buchurest Magurele,Romania

– May 2010.

[12]: LAKEHAL CHAOUKI- Mesures qualitative et quantitative des éléments radioactifs

naturels présents dans des échantillons de l’environnement par spectrométrie gamma – thèse de

doctorat

http://www.ritec.lv/

LPNPE Page 59

[13]: R.ARLT – J.BEGUIER –K.H.CZORK- M.FRANK –K.MURAKAMI – S.MAROVICH –

A.TOLIA – Field experience with the Mini Multi Chanel Analyzer (MMCA) - IAEA –SM -

351/160P

[14] : Marie ARTINE BE – Vanessa CHISTE –Christop.he DULIEU –Nucléide Lara

.Bibliothèque des émissions alpha, X et gamma – CEA/SACLAY 91191- GIF SUR YVETTE

CEDEX France -2008.

[15]: Site : www.am.fr.com/mca-166html MCA-166 .Automatisme ET mesures – 20/03/14.

[16] : V.MOULIN - Détection CdZnTe pour l’imagerie X haute énergie –CEA – LETI/DT

BS – CEA Grenoble 17 rues des Martyrs.

[17] : B.SONGY – Caméras Cardiaques à semi-conducteur Cadmium Zinc Telluride CZT et

scintigraphie myocardiques au thallium 201 - Thèse de doctorat – Service de médecine et

imagerie nucléaire centre cardiologique du Nord (CCN) – France – 10/04/10.

http://www.am.fr.com/mca-166html

LISTE DES ANNEXES

Annexe 1 : Calcul de l’aire nette pour le MCA 166

Annexe 2 : Spécification du détecteur CZT 500 S

Annexe 3 : L’analyseur multicanaux MCA 166

Annexe 4 : Vérifications de l’étalonnage

Annexe 5 : Extraits de la bibliothèque des radionucléides du CEA

Annexe 6 : Tableau de distribution de Student

ANNEXES

LPNPE I

ANNEXE 1 : CALCUL DE L’AIRE NETTE POUR LE MCA 166

L’image ci-dessus montre que la surface du pic est égal au nombre total de

corps entre canal A et B (l’intégral) moins le continuum de fond qui dans ce cas a été

estimé sur l’hypothèse d’une ligne droite.

L’aire nette d’un pic est donnée par cette formule

Aire = Intégrale – bruit de fond

Avec Intégrale =∑ 𝐶𝑖𝐵𝑖=𝐴

Background = (B-A+1)*( ∑ 𝐶𝑖𝐴−1𝐴−𝑘 + ∑ 𝐶𝑖𝐵+𝑘

𝐵−𝑘 ) / (2*k)

Où Ci : Le nombre des coups dans le canal i

A : numéro du canal de départ du pic

B : numéro du canal final du pic

k : nombre de canal utilisés pour déterminer le background

L’erreur statistique de l’aire nette est

∆Aire = √(∑ 𝐶𝑖 +𝐴−1𝐴−𝑘 ∑ 𝐶𝑖) + (

𝐵−𝐴+1

2∗𝑘)

2

+ 𝐼𝑛𝑡é𝑔𝑟𝑎𝑙𝑒 𝐵+𝑘𝐵+1

LPNPE II

ANNEXE 2 : SPECIFICATIONS DU DETECTEUR CZT 500 S

*Spécifications de base

- Détecteur type CdZnTe

- La géométrie du détecteur quasi-hémisphérique

*Performance (à la température de fonctionnement 22°C)

- Résolution de l’énergie (FWHM) à 655 keV ligne ≤ 18 keV

- Rapport crête- à- Compton à 655 keV ligne ≥ 4

*Exigences en matière de tension de polarisation

- Détecteur haute tension ≤1400 V

- Détection haute tension de polarité positive

*Dimensions

- Diamètre 23mm

- Longueur (sans connecteur) 33mm

- Distance entre le couvercle du boitier et la surface sensible du détecteur 7mm

LPNPE III

ANNEXE 3: L’ANALYSEUR MULTI-CANAUX MCA 166

MCA-166 GBS ELEKTRONIK GmBh

Le MCA-166 est un produit de GBS Elektronik de Rossendorf près de Dresden .

*Le MCA-166 est un analyseur multicanaux de spectrométrie gamma complet : HT,

amplificateur, codeur, mémoire,…

*Portable : il fonctionne sur batterie interne rechargeable et sans effet mémoire.

*Autonomie pouvant aller jusqu’à 16 heures en fonction du détecteur utilisé.

*Ses dimensions sont : 155 *95 *50 mm

*Son poids est de 680 g + celui du chargeur de 320 g.

*Utilisation avec un ordinateur standard (PC de bureau ou portable).

*Configuration par ordinateur.

*Visualisation, contrôle des mesures et sauvegarde des données par l’intermédiaire du PC.

*Muni d’un logiciel de traitement SPEC .

*Le MCA-166 accepte les détecteurs Ge ,CdTe et CdZnTe.

Le MCA-166 est spécialement développé par le Forschungszentrum Rossendorf sur le support

du Programme Allemand de la Département de la Surveillance de l’AIEA et de l’Inspection de

l’EURTOM

LPNPE Page IV

ANNEXE 4 : RESULTATS DES VERIFICATIONS DE l’ETALONNAGE EN

ENERGIE

Plage d’énergie 1 MeV Premier étalonnage :E = 1.005 *C -0.437

PIC

SPECTRE

Energie

expérimentale

(keV)

Energie moyenne

(keV)

ROI

(keV)

FHWM

(keV)

Cs-137 661.722 661.107±0.935 647.637-637.741 10.53

661.328 10.681

660.7171 10.6

660.833 10.8

660.884 9.06

I-131

PIC 1

283.824 283.911±0.334 273.145-293.255 7.745

284.091 7.287

283.818 7.569

I-131

PIC 2

363.733 363.925±0.355 350.453-375.555 8.751

364.032 8.3

364.01 8.534

I-131

PIC 3

635.774 635.868±0.432 619.525-649.645 11.623

636.101 10.413

635.73 10.326

I-131

PIC 4

722.312 722.12±0.362 711.893-731.973 10.234

721.988 10.413

722.06 10.326

I-131 &Cs-137 PIC 1 285.236 284.112±3.295 278.953 -287.998 3.838

284.121 4.605

282.979 7.038

LPNPE Page V

I-131 &Cs-137 PIC 2 363.922 363.798±0.249 354.529-373.423 8.405

363.882 8.196

363.872 8.496

363.883 9.277

364.068 9.397

I-131 &Cs-137 PIC 3 636.393 636.630±0.389 624.673-644.773 9.007

636.334 11.123

636.644 9.577

636.711 9.229

636.828 9.804

I-131 &Cs-137 PIC 4 661.393 661.254±0.276 650.602-673.918

9.965

661.284 10.352

661.295 10.419

661.041 9 .229

661.261 9.804

I-131 &Cs-137 PIC 5 722.788 722.344±0.976 710.322-734.419 8.639

722.697 9.663

721.628 10.039

722.334 9.096

722.274 10.914

LPNPE Page VI

Deuxième étalonnage pour 1 MeV : E=1.005 *C- 0.015

PIC

SPECTRE

Energie

expérimentale

(keV)

Energie moyenne

(keV)

ROI

(keV)

FHWM

(keV)

Cs-137 662.332 661. 389±1.274 641.175-683.385 11.371

661.516 11.357

661.341 12.472

660.866 11.420

660.893 10.686

I-131 PIC 1 283.999 283.985±0.026 271.335-293.445 7.972

283.983 7.938

283.975 7.989

I-131 PIC 2 363.951 364.071±0.457 345.705-381.885 9.140

361.954 9.131

364.919 8.031

I-131 PIC 3 636.357 636.347±0.035 621.075-649.215 11.434

636.355 11.076

636.328 11.290

I-131 PIC 4 722.055 721.724±0.0759 701.475-741.675 12.014

721.347 13.342

721.771 12.619

I-131 &Cs-137 PIC 1 285.621 284.490±1.671 281.385-288.420 4.041

284.742 4.309

284.456 4.384

LPNPE Page VII

284.135 7.162

283.496 9.402

I-131 &Cs-137 PIC 2 363.991 363.798±0.249 352.740-373.845 8.778

363.966 8.635

363.983 8.723

364.285 8.446

364.016 8.628

I-131 &Cs-137 PIC 3 637.123 637.154±0.127 627.105-645.330 8.539

637.122 10.548

637.103 9.295

637.173 9.041

637.250 9.395

I-131 &Cs-137 PIC 4 661.435 661.507±0.423 649.215-672.330 10.861

661.712 10.382

661.416 9.295

661.262 11.029

661.7121 9.926

I-131 &Cs-137 PIC 5 723.216 722.997±0.394 712.530-734.640 8.678

723.107 9.786

722.989 9.934

722.808 8.829

723.049 10.188

LPNPE Page VIII

Troisième étalonnage pour 1 MeV: E=1.006 * C – 0.505

PIC

SPECTRE

Energie

expérimentale

(keV)

Energie moyenne

(keV)

ROI

(keV)

FHWM

(keV)

Cs-137 662.525 661. 532±1.389 641.323-679.551 11.066

661.692 11.433

661.531 11.012

660.844 11.084

661.069 10.762

I-131

PIC 1

284.115 284.118±0.019 274.133-292.292 7.319

284.112 7.203

284.129 7.302

I-131

PIC 2

364.188 364.204±0.09 358.577-380.769 8.272

364.257 7.807

364.168 8.416

I-131

PIC 3

636.848 636.048±2.875 621.203-650.377 10.552

636.806 10.340

636.491 10.858

I-131

PIC 4

722.481 722.572±0.324

706.713-738.905 10.249

722.489 10.208

722.748 11.130

I-131 &Cs-137 PIC 1 Non visible Non visible - -

I-131 &Cs-137 PIC 2 363.752 363.811±0.329 347.571-378.757 9.268

363.720 8.928

363.719 9.101

364.084 8.278

LPNPE Page IX

363.781 8.544

I-131 &Cs-137 PIC 3 637.382 637.260±0.641 626.233-644.341 6.783

636.981 10.200

636.911 9.451

637.612 8.211

637.415 8.858

I-131 &Cs-137 PIC 4 6631.617 661.659±0.352 647.359-677.539 11.251

661.869 9.614

661.570 10.144

661.535 9.627

661.806 10.030

I-131 &Cs-137 PIC 5 722.625 722.796±1.242 707.719-737.899 10.239

723.400 7.596

722.062 13.018

723.279 7.862

722.526 10.227

LPNPE Page X

Quatrième étalonnage pour 1 MeV E = 1.006 * C -0.43

PIC

SPECTRE

Energie

expérimentale

(keV)

Energie moyenne

(keV)

ROI

(keV)

FHWM

(keV)

Cs-137

662.685 661.746±1.243

647.2431-675.599

10.632

661.888 10.975

661.707 10.553

661.307 10.644

661.231 10.281

I-131

PIC 1

283.889 283.863±0.028

271.187-293.319

7.614

283.872 7.518

283.863 7.572

I-131

PIC 2

363.927 363.909±0.019

345.631-381.847

8.634

363.920 8.612

363.909 8.607

I-131

PIC 3

636.922 636.786±0.412

621.275-649.443

10.564

636.879 10.350

636.565 10.870

I-131

PIC 4

722.477 722.339±0.48

701.755-741.995

10.672

722.465 10.690

722.076 12.271

I-131 &Cs-137 PIC 1 Non visible

Non visible

- -

I-131 &Cs-137 PIC 2 363.936 364.148±0.25

351.667-375.811 8.777

LPNPE Page XI

364.178 8.364

364.192 8.314

364.220 7.845

364.216 8.200

I-131 &Cs-137 PIC 3

637.463

637.352±0.624

626.305-645.419

6.830

637.083 10.282

637.017 9.551

637.706 8.140

637.495 8.817

I-131 &Cs-137 PIC 4

661.689 661.728±0.563

650.449-673.587

10.740

661.989 10.282

661.931 10.163

661.637 9.457

661.972 9.625

I-131 &Cs-137 PIC 5

722.878 722.085±0.839

711.815-734.953

9.819

723.549 7.675

722.569 12.450

723.391 7.789

723.042 9.184

LPNPE Page XII

Plage d’énergie 2 MeV

Premier étalonnage pour 2MeV : E=1.07 * C +0.522

PIC SPECTRE Energie

expérimentale

(keV)

Energie moyenne

(keV)

ROI

(keV)

FWHM

(keV)

Cs-137 662.266 661.627±1.212 651.380-670.649 9.866

661.666 9.672

662.371 9.342

660.919 9.876

660.916 9.665

I-131 PIC 1 283.827 284.446±1.314 273.572-291.562 7.903

284.438 7.970

285.073 7.828

I-131 PIC 2 364.529 364.443±0.184 354.692-375.022 7.580

364.356 7.970

364.445 7.828

I-131 PIC 3 635.753 636.315±1.051 628 .793-648.053 9.119

636.517 10.120

636.675 10.375

I-131 PIC 4 719.398 723.519±8.025 693.882-736,682 1.6884

726.775 1.309

724.385 3.765

LPNPE Page XIII

Deuxième étalonnage pour 2 MeV :E=1.07 * C +0.703

PIC SPECTRE Energie

expérimentale

(keV)

Energie

Moyenne (keV)

ROI

(keV)

FWHM

(keV)

Cs-137 661.218 661.575±0.731 651.382-670.646 9.671

661.100 9.872

661.552 9.342

661.851 9.690

662.157 9.958

I-131 PIC 1 284.008 284.627±1.328 273.553-291.743 7.905

284.619 6.717

285.254 7.596

I-131 PIC 2 364.716 364.601±0.214 354.873-374.133 7.611

364.531 7.970

364.556 10.292

I-131 PIC 3 635.971 636.197±1.13 628 .793-648.053 9.551

635.815 10.128

636.806 8.153

I-131 PIC 4 719.579 723.700±0.731 694.063-736.682 1.684

726.956 1.309

724.567 3.755

LPNPE Page XIV

Troisième étalonnage pour 2MeV: E=1.07 * C +0.643

PIC SPECTRE Energie

expérimentale

(keV)

Energie moyenne

(keV)

ROI

(keV)

FWHM

(keV)

Cs-137 662.098 661.488±0.775 651.203-672.603 9.966

661.788 9.679

661.489 9.330

661.037 9.862

661.031 9.633

I-131 PIC 1 283.948 284.567±1.328 273.493-291.683 7.905

284.559 6.717

285.194 7.596

I-131 PIC 2 364.594 364.500±0.195 352.673-377.283 7.709

364.411 8.175

364.496 8.153

I-131 PIC 3 635.874 636.087±1.025 628 .733-649.063 9.119

635.750 10.129

636.638 10.129

I-131 PIC 4 719.519 723.641±8.002 694.003-736.803 1.123

726.896 1.309

724.507 3.765

LPNPE Page XV

Quatrième étalonnage : E=1.0764* C – 1.2134

PIC SPECTRE Energie

expérimentale

(keV)

Energie

Moyenne (keV)

ROI

(keV)

FWHM

(keV)

Cs-137 663,439 662.547±1.289 644.387-678.819 11.378

662,821 11.074

662,466 11.544

662 ,038 11.725

661.975 11 .726

I-131 PIC 1 283.744 284.144±0.744 274.243-291.459 7.855

284.304 6.724

284.379 9.131

I-131 PIC 2 364.770 364.462±0.567 351.715-377.539 7.796

364.280 6.724

364.306 8.559

I-131 PIC 3 637.445 636.559±1.892 593 .035-653.403 9.326

636.500 8.506

635.340 9.642

I-131 PIC 4 721.639 725.809±8.085 713.251-730.467 1.417

729.117 1.313

726.735 3.776

LPNPE Page XVI

ANNEXE 5: EXTRAITS DE LA BIBLIOTHEQUE DES RADIONUCLEIDES

DU CEA

LPNPE Page XVII

LPNPE Page XVIII

LPNPE Page XIX

LPNPE Page XX

LPNPE Page XV

ANNEXE 6 : TABLEAU DE DISTRIBUTION DE STUDENT

LPNPE

TABLE DES MATIERES

SOMMAIRE

Liste des abréviations et des sigles

Liste des figures

Liste des tableaux

INTRODUCTION…………….……………………………………………………………....1

PARTIE I : PARTIE THEORIQUE

Chapitre 1 : EMISSION ET INTERACTION DES RAYONNEMENTS GAMMA…………2

1.1 Généralités sur la radioactivité……………………………………………………………. .2

1.1.2 La radioactivité naturelle…………………………………………………………………2

1.1.1 La radioactivité artificielle……………………………………………………………… .3

1.2 Emission du rayonnement gamma……………………………………………………...…...3

1.2.2 Phénomène de désexcitation………………………………………………..…………..4

1.2.1 Phénomène d’annihilation…………………………………………………..…………..4

1.3 Les processus d’interactions du rayonnement gamma par la matière…………….………. .4

1.3.1 Effet photoélectrique……………………………………………………………..……. 5

1.3.2 Effet Compton……………………………………………………………………..…….6

1.3.3 Effet de matérialisation…………………………………………………………….…....8

Chapitre 2 : DETECTION DES RAYONNEMNTS GAMMA…………………..…….……..9

2.1 Mode de fonctionnement d’un détecteur…………………………………………………….9

2.1.1 Mode courant……………………………………………………………………………..9

2.1.2 Mode impulsion……………..……………………………………………………….......10

2.2 Les différents types de détecteur…………………………………………………………...11

2.2.1 Les scintillateurs………………………………………………………………………...11

2.2.2 Les détécteurs à gaz……………………………………………………………………..12

2.2.3 Les détecteurs à semi-conducteur…………………………………………………….….13

LPNPE

2ème PARTIE : METHODOLOGIE

Chapitre 3 : CHAINE DE SPECTROMETRIE GAMMA……………………………………14

3.1 Détecteur CdZnTe…………………………………………………………………………14

3.1.1 Propriétés………………………………………………………………………….......15

3.1.2 Principe de fonctionnement…...………………………………………………………16

3.2 L’alimentation haute tension…………………………………………………………….....16

3.3 Le préamplificateur…………………………………………………………………………16

3.4 L’amplificateur……………………………………………………………………………...16

3.5 L’analyseur multicanaux……………………………………………………………………18

3.5.1 L’ADC…………………………………………………………………………....18

3.5.2 Le MCA…………………………………………………………………………. 18

3.6 Le micro-ordinateur………………………………………………………………………..18

3.7 Le logiciel de traitement…………………………………………………………………...19

Chapitre 4 : ETALONNAGE EN ENERGIE DU SPECTROMETRE…………………….…20

4.1 Les processus de l’étalonnage en énergie…………………………………………………..20

4.1.1 Sources étalons……………………………………………………………………..20

4.1.2 Spectres gamma…………………………………………………………………….20

4.1.3 Localisation des pics…………………………………………………………….....21

4.1.4 La Bibliothèque…………………………………………………………………….22

4.1.5 Méthode d’étalonnage en énergie ……….………………………………………...23

4.2 Performance du spectromètre……………………………………………………………….23

4.2.1 Le temps mort électronique.………………………………………………………..23

4.2.2 La résolution en énergie…………………………………………………………….23

4.2.3 L’efficacité de la détection……………………………………………… ..………..25

4.3 Les aires nettes des pics……………………………………………………………………..26

3ème PARTIE : REALISATION EXPERIMENTALE

Chapitre 5 : OPTIMISATION DU REGLAGE DU MCA 166………………………………..28

LPNPE

5.1 Spectromètre du LPNPE……………………………………………………………….…..28

5.1.1 Le détecteur CZT 500 S………………………………………………………….28

5.1.2 Le préamplificateur………………….…………………………………………...29

5.1.3 L’analyseur multicanaux MCA 166…….………………………………………..29

5.1.4 Le Logiciel WinSPEC I…………………………………………………………...30

5.1.4.1 Les options d’analyse……………………………………………………….30

5.1.4.2 Les options d’étalonnage………………………………………………….. 30

5.2 Réglages du MCA…………………………………………………………………………32

5.2.1 Spectre étalon de l’AIEA…………………………………………………………….32

5.2.2 Haute tension et polarisation…………………………………………………………33

5.2.3 Temps de comptage…………………………………………………………………..33

5.2.4 Le gain…………………………………………………………………………….. 34

5.2.5 Nombre de canaux…………………………………….……………………………....35

5.2.6 Limite de détection………………………………………………………………....35

5.2.7 Seuil de l’énergie ou « Threshold »……………………………………………………36

5.2.8 Elimination du pôle zéro «PZC »…………………………………………………..…..37

Chapitre 6 : REALISATION DE L’ETALONNAGE EN ENRGIE DU SPECTROMETRE…38

6.1 Sources étalons du spectromètre gamma……………………………………………….…..38

6.1.1 Source de Césium 137 du LPNPE……………………………………………….…39

6.1.2 Source d’Iode 131 du LRI…………………………………………………….....39

6.2 Acquisition des spectres des sources étalons……………………………………………….40

6.2.1 Paramètres utilisés pour l’acquisition des spectres……………..………………… . 40

6.2.2 Spectres des sources étalons………………………………………………………. 40

6.2.2.1 Spectre du Césium 137………………………………………………………40

6.2.2.2 Spectre de l’Iode 131…………………………………………………………41

6.2.2.3 Spectre de l’association des sources d’Iode 131 et de Césium 137…………..43

6.3 Etalonnage en énergie……………………………………………………………………. 43

LPNPE

6.3.1 Pour une plage d’énergie d’environ 1 MeV………………………………………….44

6.3.1.1 Premier étalonnage………………………………………………………………44

6.3.1.2 Deuxième étalonnage…………………………………………………………….46

6.3.1.3 Troisième étalonnage….………………………………………………………...47

6.3.1.4 Quatrième étalonnage…………………………………………………………….49

6.3.1.5 Conclusion……………………………………………………………………….50

6.3. 2 Pour une plage en énergie d’environ 2 MeV…………………………………………..51

6.3.2.1 Premier étalonnage…………………………………………………………………51

6.3.2.2 Deuxième étalonnage……………………………………………………………….52

6.3.2.3 Troisième étalonnage……………………………………………………………...53

6.3.2.4 Quatrième étalonnage………………………………………………………………54

6.3.2.5 Conclusion…………………………………………………………………………56

6.3.3 Discussion des résultats…………………………………………………………………..56

CONCLUSION…………………………………………………………………………………57

Références bibliographiques…….………………………………………………………………58

Annexes

LPNPE

Nom et prénoms : RANDRIAMAHALEO Miora Manontsoa

RESUME

L’objectif de ce travail est de réaliser l’étalonnage en énergie du spectromètre gamma,

CZT 500 S et MCA 166, du LPNPE en tenant compte de la gamme d’énergie des radionucléides

émetteurs gamma présents dans les échantillons à analyser. Les sources utilisées comme sources

étalons sont alors : une source de Césium 137 d’énergie 661.657 keV de période 30.04 ans source

utilisée par le LPNPE, et une source d’Iode 131 source pluri-énergétiques en rapport aux

rendements d’émission, 284.305 keV à 6.2% ,364.489 keV à 81.2%, 636.989 keV à 7.1%,722.911

keV à 1.8%, utilisée par le LRI pour le traitement médical, de période de 8.024 jours. Les spectres

obtenus par l’analyse ont permis de choisir les étalonnages pour la plage d’énergie de 1 MeV et

pour celle de 2 MeV. L’étalonnage obtenu pour ces deux plages d’énergie est désormais utilisé

pour les travaux d’analyses par spectrométrie gamma au LPNPE. Cependant, pour pouvoir

procéder à une analyse quantitative, il faut aussi étalonner en efficacité le spectromètre, cela

constituera une étape incontestable pour la suite de nos travaux.

Mots clés : étalonnage en énergie, spectromètre gamma, gamme d’énergie, source étalon.

ABSTRACT

The aim of this work is to perform the energy calibration of the gamma spectrometer,

CZT 500 S and 166 MCA, of the LPNPE, taking into account the energy range of the gamma

emitted by radionuclides present in the samples to be analyzed. The sources used as standards are:

a source of Cesium 137 with 661 657 keV, and a half-life of 30.04 years (this source is used by

the LPNPE); and a source of Iodine 131 which is a multi-energy source according to the emission

ratio 284 .305 keV with 6.2% , 364.489 keV with 81.2% , 636.989 keV with 7.1%, 722 911 keV

with 1.8%, used by LRI for medical treatment. This source has a half-life of 8.024 days. The

spectra obtained by the analysis have made the choice of the calibrations possible (for the energy

range of 1 MeV and of 2 MeV). The calibration result (for these two energy ranges) is now used

for the gamma spectrometry analysis at the LPNPE laboratory. However, to accomplish

completely the analysis, the efficiency calibration of the spectrometer is also required which will

be our next work.

Keywords: energy calibration, gamma spectrometer, energy range, standard.

Encadreurs: - Mme RALAIARISOA Haritiana Luciette

- M. RATOVONJANAHARY A.J. Franck

Etalonnage en énergie du spectromètre gamma « czt 500 s ...

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