EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

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UNIVERSITE D’ANTANANARIVO FACULTE DES SCIENCES DEPARTEMENT DE BIOCHIMIE FONDAMENTALE ET APPLIQUEE MEMOIRE POUR L’OBTENTION DU DIPLOME D’ETUDES APPROFONDIES DE BIOCHIMIE Option : BIOCHIMIE APPLIQUEE AUX SCIENCES DE L'ALIMENTATION ET A LA NUTRITION présenté par RANDRIANANTOANDRO Henintsoa Hezekia Maître ès-Sciences Soutenu publiquement le 8 Juillet 2005 ………………………….. devant la commission d'examen composée de : Président : Professeur RAHERIMANDIMBY Marson Rapporteur : Professeur RAZANAMPARANY Louisette Examinateurs : Docteur RANDRIANIERENANA Ando Professeur ANDRIANTSIMAHAVANDY Abel EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ORGANOLEPTIQUE DE DEUX TYPES DE FROMAGES PRODUITS PAR LA SOCIETE SOCOLAIT : Le

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UNIVERSITE D’ANTANANARIVO

FACULTE DES SCIENCES

DEPARTEMENT DE BIOCHIMIE FONDAMENTALE ET APPLIQUEE

MEMOIRE POUR L’OBTENTION DU DIPLOME D’ETUDES

APPROFONDIES DE BIOCHIMIE

Option : BIOCHIMIE APPLIQUEE AUX SCIENCES DE L'ALIMENTATION ET A LA NUTRITION

présenté par

RANDRIANANTOANDRO Henintsoa Hezekia

Maître ès-Sciences

Soutenu publiquement le 8 Juillet 2005…………………………..

devant la commission d'examen composée de :

Président : Professeur RAHERIMANDIMBY Marson

Rapporteur : Professeur RAZANAMPARANY Louisette

Examinateurs : Docteur RANDRIANIERENANA Ando

Professeur ANDRIANTSIMAHAVANDY Abel

EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR

LA QUALITE ORGANOLEPTIQUE DE

DEUX TYPES DE FROMAGES PRODUITS

PAR LA SOCIETE SOCOLAIT : Le

Savoureux et Le Moelleux

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Ao amin 'Andriamanitra kosa no misy fahendrena sy hery ; Izy no

manana hevitra sy fahalalana.

Job 12 : 13

Matokia an 'i Jehovah amin'ny fonao rehetra, fa aza miankina amin'ny

fahalalanao.

Oha 3 : 5

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A mes chers parents

Merci pour le soutien moral et matériel que vous m'avez apporté, avec persévérance et dévouement, durant mes longues années d'études.

A mon frère et mes sœurs

Que ce travail soit un honneur pour notre famille et qu'il soit un exemple de courage pour vous tous.

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AVANT-PROPOS

Le présent travail a été réalisé dans les laboratoires de :

• Biochimie Appliquée aux Sciences de l'Alimentation et à la Nutrition (LABASAN)

• Radio-Isotopes du service Radio-Agronomie de l'Université d'Antananarivo pour

l'analyse des éléments minéraux

• Nutrition du Département Industrie Agroalimentaire de l'ESSA (Ecole Supérieure

des Sciences Agronomiques) de l'Université d'Antananarivo pour l'analyse des acides

gras.

Nous tenons à exprimer nos vifs remerciements à :

NOTRE PRESIDENT DU JURY

Monsieur Le Professeur RAHERIMANDIMBY Marson qui a fait l'honneur de présider le

jury de ce mémoire en dépit de ces nombreuses occupations.

NOTRE ENCADREUR

Madame le Professeur RAZANAMPARANY Louisette qui a bien voulu accepter de nous

encadrer malgré ses lourdes responsabilités et qui n'a ménagé ni son temps, ni sa patience, ni

ses judicieux conseils tout au long de notre stage.

NOS JUGES

Monsieur le Professeur ANDRIATSIMAHAVANDY Abel et Madame le Docteur

RANDRIANIERENANA Ando qui ont aimablement accepté de juger ce mémoire.

Nous adressons notre gratitude à :

Madame SERALY Anny, Directeur Administratif et Financier de SOCOLAIT Antsirabe,

d'avoir bien voulu nous accueillir dans l'usine SOCOLAIT;

Nous tenons à remercier particulièrement :

• Le personnel de la section fromagerie de SOCOLAIT;

• Les collègues du Laboratoire de Biochimie Appliquée aux Sciences de l'Alimentation

et à la Nutrition de la faculté des Sciences d'Antananarivo.

Nous remercions également toute personne ayant contribuée, de près ou de loin, à la

réalisation de ce travail.

i

Page 6: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

SOMMAIREAVANT-PROPOS.................................................................................................................... i

SOMMAIRE............................................................................................................................ ii

LISTE DES ABREVIATIONS............................................................................................. vii

LISTE DES TABLEAUX.................................................................................................... viii

LISTE DES FIGURES........................................................................................................... ix

LISTE DES ANNEXES...........................................................................................................x

GLOSSAIRE...........................................................................................................................xi

I. INTRODUCTION...................................................................................................... 1

II. POINTS BIBLIOGRAPHIQUES....................................................................... 3

I. LE LAIT............................................................................................................................3

I.1. DEFINITION .............................................................................................................. 3

I.2. COMPOSITION ET PROPRIETES PHYSIQUES................................................. 3

I.2.1.L'eau ......................................................................................................................4

I.2.2.Le lactose .............................................................................................................. 4

I.2.3.Les matières grasses ............................................................................................ 4

I.2.4.Les matières azotées ............................................................................................ 5

I.3. LA MICELLE DE CASEINE.....................................................................................6

I.3.1.Définitions .............................................................................................................6

I.3.2.Structure et composition...................................................................................... 6

II. LA FILIERE LAIT....................................................................................................... 6

III. LE FROMAGE...............................................................................................................8

III.1.DEFINITION............................................................................................................. 8

III.2.CLASSIFICATION.................................................................................................... 8

III.3.LES GRANDES ETAPES DE LA FROMAGERIE................................................9

III.3.1.La coagulation ................................................................................................... 9

III.3.1.1.Coagulation par acidification...................................................................... 9

III.3.1.2.Coagulation par la présure........................................................................ 10

a) La phase enzymatique ................................................................................ 10

b) La phase de coagulation............................................................................. 12

c) La protéolyse générale ...............................................................................13

ii

Page 7: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

III.3.2.L'égouttage ...................................................................................................... 13

III.3.3.L'affinage.......................................................................................................... 13

III.3.4.Rôle de la microflore dans l'affinage..............................................................14

III.4.LES FROMAGES DE TYPE EDAM ET DE TYPE CAMEMBERT................. 14

III.4.1.Le fromage à pâte pressée............................................................................... 14

III.4.2.Le fromage à pâte molle.................................................................................. 15

IV. L'ANALYSE SENSORIELLE................................................................................15

V. GENERALITES SUR L'USINE SOCOLAIT...................................................16

III. MATERIELS ET METHODES.........................................................................18

I. MATERIEL D'ETUDE............................................................................................ 18

I.1. SCHEMA DE LA FABRICATION INDUSTRIELLE DES FROMAGES......... 18

I.2. ECHANTILLONNAGES..........................................................................................20

I.2.1.Description...........................................................................................................20

I.2.2.Principe...............................................................................................................20

I.2.3.Mode opératoire..................................................................................................20

I.2.4.Mode de calcul.....................................................................................................20

I.3. CARACTERISTIQUES DES FROMAGES........................................................... 21

I.4. CONSERVATION DES ECHANTILLONS ET PREPARATION POUR LES

ANALYSES................................................................................................................ 22

I.5. PREPARATION DES EXTRAITS BRUTS..................................................22

III. DETERMINATION DE LA TENEUR EN EAU............................................22

II.1. PRINCIPE ................................................................................................................. 22

II.2. MODE OPERATOIRE............................................................................................. 22

II.3. MODE DE CALCUL.................................................................................................22

IV. DETERMINATION DE LA TENEUR EN PROTEINES..........................23

IV.1.DETERMINATION DE LA TENEUR EN PROTEINES TOTALES................23

IV.1.1.Principe..............................................................................................................23

IV.1.2.Mode opératoire................................................................................................23

IV.1.3. Mode de calcul et expression des résultats.................................................... 24

IV.2.DETERMINATION DE LA TENEUR EN AZOTE SOLUBLE......................... 24

iii

Page 8: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

IV.2.1.Principe..............................................................................................................24

IV.2.2.Mode opératoire................................................................................................24

V. DETERMINATION DE LA COMPOSITION EN ACIDES AMINES..25

V.1. HYDROLYSE ACIDE............................................................................................. 25

V.1.1.Principe...............................................................................................................25

V.1.2.Mode opératoire ...............................................................................................25

V.2. CHROMATOGRAPHIE SUR COUCHE MINCE...............................................25

V.2.1.Principe ..............................................................................................................25

V.2.1.1.Préparation du solvant de migration.......................................................... 26

V.2.1.2.Dépôt des échantillons ............................................................................... 26

V.2.1.3.Développement du chromatogramme ........................................................ 26

V.2.1.4.Révélation du chromatogramme................................................................. 26

V.2.1.5.Identification des acides aminés................................................................. 26

VI. DETERMINATION DE LA TENEUR EN MATIERES GRASSES...... 26

VI.1.PRINCIPE................................................................................................................. 26

VI.2.MODE OPERATOIRE............................................................................................ 27

VI.3.MODE DE CALCUL ET EXPRESSION DES RESULTATS............................. 27

VII. DETERMINATION DE LA COMPOSITION EN ACIDES GRAS.......................... 27

VII.1.PRINCIPE.............................................................................................................. 27

VII.1.1.Préparation des esters méthyliques d'acide gras....................................... 28

VII.1.2.Identification................................................................................................. 28

VIII.ETUDES DES ELEMENTS MINERAUX........................................................29

VIII.1.DETERMINATION DE LA TENEUR EN CENDRES BRUTES ....................29

VIII.1.1.Principe .......................................................................................................... 29

VIII.1.2.Mode opératoire............................................................................................. 29

VIII.1.3.Expression des résultats et mode de calcul.................................................. 29

VIII.2.DETERMINATION DE LA TENEUR EN ELEMENTS MINERAUX........... 29

VIII.2.1.Dosage des Ca, Mg, et K ............................................................................... 29

VIII.2.1.1.Principe ................................................................................................ 29

VIII.2.1.2.Mode opératoire.................................................................................... 30

VIII.2.1.3.Mode de calcul...................................................................................... 30

VIII.2.2.Dosage du phosphore .................................................................................... 30

VIII.2.2.1.Principe................................................................................................. 30

iv

Page 9: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

VIII.2.2.2.Mode opératoire.................................................................................... 31

VIII.2.2.3.Mode de calcul...................................................................................... 31

IX. DETERMINATION DU TAUX DE GLUCIDE………………….........31IX.1.PRINCIPE.................................................................................................................31

IX.2.MODE DE CALCUL............................................................................................... 31

X. DETERMINATION DE LA VALEUR ENERGETIQUEGLOBALE...31

X.1. PRINCIPE.................................................................................................................31

X.2. MODE DE CALCUL............................................................................................... 32

XI. ANALYSE SENSORIELLE................................................................................... 32

XI.1.DESCRIPTION QUANTITATIVE DU PROFIL DES DEGUSTATEURS .......... 32

XI.1.1.Principe...............................................................................................................32

XI.1.2.Mode opératoire................................................................................................32

XI.2.PROFIL DES DEGUSTATEURS...........................................................................33

XI.2.1.Principe..............................................................................................................33

XI.2.2.Mode opératoire................................................................................................34

XI.3.ANALYSE SENSORIELLE DES FROMAGES .................................................. 35

XI.3.1.Principe..............................................................................................................35

XI.3.2.Mode opératoire................................................................................................35

IV. RESULTATS ET INTERPRETATIONS..................................................... 36

1) ECHANTILLONNAGE........................................................................................... 36

2) EVOLUTION DE L'HUMIDITE ET DE LA MATIERE SECHE.......... 36

3) EVOLUTION DE LA TENEUR EN PROTEINE TOTALE ET EN

PROTEINE SOLUBLE............................................................................................38

4) COMPOSITION EN ACIDES AMINES........................................................... 39

5) EVOLUTION DE LA TENEUR EN MATIERES GRASSES...................42

6) COMPOSITION EN ACIDE GRAS................................................................... 43

7) TENEUR EN CENDRES BRUTES..................................................................... 47

8) COMPOSITION EN ELEMENTS MINERAUX........................................... 48

9) LA TENEUR EN GLUCIDES............................................................................... 49

10) LA VALEUR ENERGETIQUE............................................................................ 49

v

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11) RESULTATS DES ANALYSES SENSORIELLES.......................................50

a) DESCRIPTION QUANTITATIVE DU PROFIL DES DEGUSTATEURS......... 50

b) RECONNAISSANCES DES 3 SAVEURS DE BASE .............................................51

c) ANALYSE SENSORIELLE DES FROMAGES......................................................55

a) Cas de Savoureux.................................................................................................. 55

b) Cas de Moelleux.................................................................................................... 56

c) Préférence.............................................................................................................. 56

V. DISCUSSIONS.......................................................................................................... 57

VI. CONCLUSION ET PERSPECTIVES........................................................... 64

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES..................................................... 65

vi

Page 11: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

LISTE DES ABREVIATIONS

AA : Acide aminé

AFNOR : Association Française de la normalisation

AG: Acide gras

AGE : Acides gras essentiels

AGMI : Acide gras monoinsaturé

AGPI : Acide gras polyinsaturé

AGS : Acide gras saturé

AGT: Acides gras totaux

B.A.E: Butanol, Acide acétique, Eau distillée

C1: Moelleux non mature, de 2 jours

C2, C3, C4 : Fromages Moelleux de 11, 14 et 22 jours

°D : Degré Dornic

H : Humidité

LABASAN: Laboratoire de Biochimie Appliquée aux Sciences de l'Alimentation et à la

Nutrition

LCE : Longueur de chaîne équivalente

MF : Matière fraîche

MG : Matière grasse

MGES : Pourcentage de la matière grasse dans l’extrait sec

MS : Matière sèche

PM : Poids moléculaire

P/V : Poids sur volume

PROP: Solution de PROP (6n-propylthiouracile)

Rf : Référence frontale

S1, S2, S3, S4, S5 : Fromages Savoureux de 6, 7, 8, 9, 12 mois

SAB : Sérum albumine bovine

SOCOLAIT : Société Commerciale Laitière

TEDF : Pourcentage de la teneur en eau dans le fromage dégraissé

UHT: Ultra haute température

vii

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LISTE DES TABLEAUX

Page

Tableau 1: Composition du lait de vache

3

Tableau 2 : Propriétés physiques du lait de vache

4

Tableau 3: Composition moyenne des matières azotées du lait de vache

5

Tableau 4 : Compositions et propriété des 4 fractions caséiniques

6

Tableau 5: Classification des fromages

8

Tableau 6 : Dimensions des deux fromages

18

Tableau 7 : Concentrations des composés sapides

33

Tableau 8 : Résultats des échantillonnages

36

Tableau 9 : L'évolution de la teneur en eau

36

Tableau 10 : Acides aminés identifiés pour Savoureux

41

Tableau 11 : Acides aminés identifiés pour Moelleux

41

Tableau 12 : Teneur en MG par rapport à MF et à MS de Savoureux

42

Tableau 13 : Teneur en MG par rapport à MF et à MS de Moelleux

42

viii

Page 13: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Tableau 14 : Acides gras identifiés dans Savoureux

45

Tableau 15 : Acides gras identifiés dans Moelleux

46

Tableau 16: Proportion AGS, AGMI,AGPI %AGT dans Savoureux

47

Tableau 17 : Proportion AGS, AGMI, AGPI %AGT dans Moelleux

47

Tableau 18 : Teneur en cendres brutes de Savoureux

48

Tableau 19 : Acides gras identifiés dans Savoureux

48

Tableau 20 : Teneur en différents éléments minéraux

48

Tableau 21 : Teneur en glucide de Savoureux

49

Tableau 22 : Teneur en glucide de Moelleux

49

Tableau 23 : Valeurs énergétiques des différents fromages

49

Tableau 24 : Détermination des seuils de sensibilité

50

Tableaux 25 a,b,c : Concentrations respectives en saccharose, en sel, en PROP

51

Tableau 26: Notation pour l'appréciation de l'intensité des goûts

53

Tableau 27 : Notation pour l'appréciation de la valeur hédonique

54

Tableau 28 : Qualité organoleptique de Savoureux

55

ix

Page 14: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Tableau 29 : Qualité organoleptique de Moelleux

56

LISTES DES FIGURES

PageFigure1: β D-galactosido 1 →4α D-glucose ..................................................................... 4

Figure 2 : Schéma de la filière lait...................................................................................... 7

Figure3 : Structure primaire de la chaîne peptidique de la caséine κB bovine ................10

Figure 4 : Les trois phases de la coagulation enzymatique du lait.................................11

Figure 5: Type de liaison de l'unité répétitive. .................................................................12

Figure 6 : Liaisons dans le réseau. .................................................................................... 12

Figure 7 : Schéma de la fabrication industrielle de Savoureux et de Moelleux ................19

Figure 8: Le Savoureux emballé ...................................................................................... 21

Figure 9: Le Savoureux ....................................................................................................21

Figure 10: Le Moelleux emballé.........................................................................................21

Figure 11: Le Moelleux.......................................................................................................21

Figure 12 : Echelle des notes d'appréciation .......................................................................34

Figure 13 : Evolution de la matière sèche de Savoureux ....................................................37

Figure 14 : Evolution de la matière sèche de Moelleux.......................................................37

Figure 15: Evolution des teneurs en protéines de Savoureux............................................. 38

Figure16 : Evolution des teneurs en protéines de Moelleux...............................................39

Figure 17 : Chromatogramme des acides aminés de Savoureux........................................ 40

Figure 18 : Chromatogramme des acides aminés de Moelleux .......................................... 40

Figure19o: Chromatogramme des esters méthyliques du témoin (Huile d'arachide) ......... 43

Figure19a,b: Chromatogrammes des esters méthyliques de S1 et S3 .................................... 43

x

Page 15: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Figure19c, 20a, 20b: Chromatogrammes des esters de S5, C1, C4 ...........................................43

LISTES DES ANNEXES

Annexe 1: Données analytiques sur différents laits

Annexe 2: Réactifs pour la détermination de l'azote soluble

Annexe 3: Préparations des solutions sapides

Annexe 4: Récapitulation des LCE des acides gras

xi

Page 16: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

GLOSSAIRE

Appétence : Attrait sensoriel pour un produit alimentaire déterminé, basé sur l’agrément lié à

sa consommation. Cet attrait entraîne un accroissement du taux ou de la fréquence de

consommation. L’appétence est réglée par des stimuli externes (couleur, saveur, odeur …) et

par des informations internes dont le siége est l’hypothalamus. Ainsi le produit appétent est le

produit qui déclenche un attrait sensoriel chez les consommateurs. [2]

Colostrum : Liquide jaunâtre et opaque produit à la fin de la grossesse et dans les jours qui

suivent l'accouchement. Ce liquide est épais et riche en vitamines, sels minéraux et contient

des immunoglobulines maternelles qui renforcent l’immunité du nouveau-né. [9]

Goût ou flaveur : Ensemble des sensations gustatives, olfactives et de sensibilité chimique

commune perçue lorsque l’aliment est dans la bouche. Les propriétés des produits qui

provoquent ces sensations. [36]

Gustation : Sens à l’origine de l’appréciation de la saveur d’un aliment. Cette dernière est la

combinaison de quatre saveurs élémentaires : le sucré, le salé, l’acide et l’amer auxquelles ont

été ajoutées les saveurs métalliques et l’umami (goût du glutamate). [2]

Hédonisme : Facteur associé aux perceptions gustatives. Son appréciation entraîne un

renforcement positif du goût ou une aversion totale de l'aliment.

Organoleptique (sensoriel) : Capacité d’un produit alimentaire de provoquer des sensations

perceptibles par les différents organes de sens, englobant ainsi le goût, la texture et l'odeur. [2]

Texture : Ensemble des propriétés rhéologiques et de structure (géométrique et de surface)

d’un produit alimentaire par les mécanorécepteurs, les récepteurs tactiles et visuels. [36]

Synérèse : Contraction du réseau régulier formé par les protéines coagulées et renfermant les

globules gras et le sérum avec expulsion progressive de ce dernier. C'est l'exsudation du

sérum.[8,9]

xii

Page 17: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

I. INTRODUCTION

Le lait est un liquide nourricier de composition complexe qui peut assurer un apport

énergétique et nutritionnel répondant au besoin de l'homme. Le lait a la fonction naturelle

d'être l'aliment exclusif des jeunes mammifères, y compris l'homme, pendant la période

critique de leur existence après la naissance. Cependant, le lait est un produit fragile,

facilement altérable qui n'a qu'une faible et éphémère protection naturelle. De ce fait, la

nécessité de conservation du lait a abouti à plusieurs variétés de produits laitiers. Le fromage

est un produit de conserve de protéines et de la matière grasse du lait. [7, 9]

Avec 300 millions de litres de lait produits par an, la consommation de produits

laitiers à Madagascar est très faible, de l'ordre de 4,5 kg/habitant/an [34]. Une grande partie de

la production est autoconsommée et à peine 5% arrivent au niveau des transformateurs, en

l'occurrence le secteur industriel. De plus, le faible pouvoir d'achat des Malgaches fait que les

fromages, les crèmes, le lait concentré et les crèmes glacées constituent des "produits de luxe"

pour la population en général. Seule une fraction au revenu moyen et élevé a le moyen d'y

accéder. [51]

Les produits laitiers frais sont conçus pour apporter au consommateur les qualités

nutritionnelles de base du lait sous des formes faciles à assimiler et d'une grande variété du

point de vue de la texture et de la flaveur. Actuellement, les clients deviennent de plus en plus

exigeants, leurs attentes sur les produits laitiers se focalisent en premier lieu sur le prix, la

qualité organoleptique et la fraîcheur des produits [51]

Dans le cas du fromage, à Madagascar une faible production suffit pour saturer le

marché. De ce fait, l'écoulement lent des produits contraint l'usine à stocker ses excédents.

Dans le souci du maintien de la qualité, une étude a été effectuée sur deux types de fromages

produits par la société SOCOLAIT : Le Moelleux et Le Savoureux. En effet, il nous a paru

intéressant de suivre les effets de la durée de stockage des fromages sur leur qualité

organoleptique, cette dernière étant un des critères de la qualité d'un produit. Pour ce faire,

l'étude a porté sur l'évolution des différents constituants des fromages au cours du stockage et

sur l'appréciation des préférences alimentaires.

1

Page 18: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Cette étude contribue à concrétiser la collaboration Université – Industrie en

l'occurrence l'Université d'Antananarivo et la Société SOCOLAIT d'Antsirabe. En effet, un

séjour au sein de l'usine nous a permis d'acquérir les différentes techniques de l'industrie

laitière, en particulier dans le domaine de la fromagerie. Ensuite, la partie expérimentale a été

effectuée au Laboratoire de Biochimie appliquée aux Sciences de l'Alimentation et à la

Nutrition (LABASAN) de la Faculté des Sciences.

Notre étude comprend quatre parties: Dans une première partie un point

bibliographique porte sur le lait et les grandes étapes de la fromagerie. Les matériels et

méthodes utilisés seront traités dans la deuxième partie. La troisième partie est consacrée aux

résultats et à la discussion. Dans la quatrième partie sont consignées les conclusions et les

perspectives d'étude.

2

Page 19: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

3

POINTS BIBLIOGRAPHIQUES

Page 20: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...
Page 21: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Points bibliographiques

II. POINTS BIBLIOGRAPHIQUESI. LE LAIT

I.1. DEFINITION [7,14]

Le lait est le produit intégral de la traite totale et ininterrompue d'une femelle laitière

bien portante, bien nourrie et non surmenée. Il doit être recueilli proprement et exempt de

colostrum. Le lait est un liquide blanc ou jaunâtre opaque sécrété par les glandes

mammaires des femelles des mammifères pour nourrir leur progéniture pendant les

premières semaines ou les premiers mois de leur vie.

Le lait de vache et le lait de chèvre sont les mieux équilibrés du point de vue

distribution des 3 composants majeurs (protéine, matière grasse, lactose).

I.2. COMPOSITION ET PROPRIETES PHYSIQUES DU LAIT DE VACHE

La propriété fondamentale du lait est d'être un mélange, aussi bien physiquement

que chimiquement.[7] Les laits des différentes espèces de mammifères sont semblables

mais présentent des différences dans leur composition centésimale. (Annexe 1)

La composition et les propriétés physiques du lait de vache sont résumées dans les

tableaux 1 et 2.

Tableau 1: Composition du lait de vache [17,24]

Constituants Teneur en g/kgEau…………………………………………… 870-875Extrait sec total……………………………... 125-130

Matières grasses…………………………... 36-40Extrait sec dégraissé………………………. 85-94

Lactose…………………………………. 48-50Matières azotées………………………. 28-35

Caséines……………………………

…...

21-27

Autres matières azotées…………….. 7-8Matières minérales……………………. 8-9Autres constituants : Enzymes, ……..

Vitamines, oligo-éléments, gaz

dissous…

Traces

3

Page 22: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Points bibliographiques

Tableau 2 : Propriétés physiques du lait de vache [17]

PropriétéDensité du lait entier (à 20°C)…………………………… 1,028-1,034Densité du lait écrémé…………………………………… 1,035-1,036Densité de la matière grasse……………………………... 0,92-0,94Point de congélation (°C)………………………………... -0,530 à 0,555 pH (à 20°C)……………………………………………… 6,6-6,8Acidité titrable (°Dornic)* …………………………….. 14-17°DActivité de l'eau (à 20°C)………………………………... 0,99

* 1°D = 0,1 g d'acide lactique/l

I.2.1.L'eau [7,9,23,41]

L'eau (87% à 88%) dans le lait se trouve sous deux formes : l'eau libre (96%) et l'eau

liée (4%). L'eau libre forme le solvant du lactose et des sels. Elle est indépendante des

substances insolubles. L'eau liée est l'eau énergiquement retenue par les substances en

émulsion et en suspension, principalement les protéines.

I.2.2.Le lactose [52,55]

Le lactose est le seul glucide présent en quantité importante dans le lait. Le lactose

est un diholoside constitué d'un α ou β D-glucose et d'un β D-galactose.

Figure 1: β D-galactosido 1 →4α D-glucose [51]

I.2.3.Les matières grasses [48,55]

Elles sont reparties dans le lait à l'état de globules gras. Le globule est constitué de

trois zones :

- une zone externe, la membrane, de nature lipoprotéique

- une zone moyenne constituée de matière grasse, solide à température

ambiante

- une zone interne ou noyau, formée de matière grasse liquide à température

ambiante. Les glycérides, parmi les lipides simples, représentent 98% de la

matière grasse. Les lipides complexes (1% de la matière grasse) jouent un

4

Page 23: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Points bibliographiques

grand rôle dans la structure des globules gras et dans la stabilité de

l'émulsion.

I.2.4.Les matières azotées [23,55]

La composition en matières azotées est synthétisée dans le tableau 3 :

Tableau 3: Composition moyenne des matières azotées du lait de vache [7,23]

Matières azotées ProportionTotales 100

Matières azotées non-protéiques 5-6%Matières azotées protéiques 94-95

Caséines 77-78 100Caséine αS1 36Caséine αS2 10Caséine β 34Caséine κ (kappa) 13Caséine γ 7

Protéines du lactosérum 17-18 100β-lactoglobuline 50α-lactalbumine 22Sérumalbumine 5Immunoglobulines 12Protéoses peptones 10

Le lait de vache, comme celui de la chèvre et de la brebis, est qualifié de lait

caséineux car la protéine majeure est la caséine. Les variants génétiques de cette dernière se

distinguent par un ou deux acides aminés.

La micelle de caséine est le siège du phénomène de coagulation, fondement de la

fromagerie.

I.3. LA MICELLE DE CASEINE [15,55]

I.3.1.Définition [2]

Les micelles de caséines sont des agrégats (Ø 0,1μm) hétérogènes formés de

polymères des différentes fractions caséiniques et associées sous forme de complexes à

plusieurs sels minéraux dont le plus représentatif est le phosphate de Ca.

I.3.2.

5

Page 24: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Points bibliographiques

I.3.3.Structure et composition

La micelle de caséine comprend 4 fractions : α, β, κ (kappa), γ. La fraction α est

subdivisée en caséine αS1 et en caséine αS2 selon sa sensibilité au calcium (la fraction αS2

étant la plus sensible).

Tableau 4 : Compositions et propriété des 4 fractions caséiniques [15]

Caséine αS1 αS2 β κ (kappa)Résidus d'acides aminés 199 207 209 169Poids moléculaire en daltons 23 600 25 200 24 000 19 000Sensibilité au calcium ++ +++ + _

Selon SCHMIDT (1980), la micelle de caséine serait composée de sous-unités, les

submicelles, qui sont associées les unes aux autres par des éléments minéraux (phosphate

de calcium et de magnésium). Les submicelles, de PM proche de 250 000, sont constituées

d'une douzaine de monomères caséiniques.

La structure micellaire de la caséine et son maintien en suspension dans la

phase aqueuse sont dus principalement à la fraction κ (kappa) : partie hydrophile qui

enveloppe les autres composants protidiques hydrophobes les protégeant d'une action du

calcium.

II. LA FILIERE LAITLe lait fait l’objet d’une industrie destinée à le transformer en divers produits, réunis

sous l’appellation générique de « produits laitiers » : crème, beurre, yaourts, fromages, mais

également laits entier, écrémé, etc.

Le génie alimentaire industriel met en œuvre des opérations et des traitements pour

stabiliser ou pour transformer le lait.

La figure 2 synthétise les différentes voies de la filière lait.

6

Page 25: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Points bibliographiques

Figure 2 : Schéma de la filière lait [2]

7

Lait pasteurisé(Semi-conserve)

Lait stérilisé(en bouteilles) (en continu, UHT)

Lait fermentéYoghourt

Poudre de laitSTABILISATION

Pasteurisation Stérilisation

Stabilisation par la chaleur

Stabilisation par fermentation

lactique

Stabilisation par séchage

LAIT

Caillage Ecrémage Crème, beurre, huile de beurre T

RANSFORMATION

Caillé de protéine-présure ou de caséine lactique

Acidification

Fromage frais

Fermentation Lactosérum Caséine lactique

Neutralisation Industries non alimentaires

Caséinates(agents de texture)

Fromages affinés

Ultrafiltration

Protéines solubles

Lactose

Laits infantiles Usage en nature

Fermentation Hydrolyse

Page 26: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Points bibliographiques

Le fromage est un des produits de la transformation du lait dans le but de sa

conservation.

III.LE FROMAGE III.1.DEFINITION [8,23]

La dénomination "fromage" accompagnée ou non d'un qualificatif ou d'une

dénomination de fantaisie, est réservée au produit fermenté ou non, obtenu par la

coagulation du lait, de la crème, du lait écrémé, ou de leur mélange suivie d'égouttage et

contenant au minimum 23g de matière sèche pour 100g de fromage.

III.2.CLASSIFICATION

Plusieurs critères permettent de classer les fromages suivant les paramètres consignés

dans le tableau 5.

Tableau 5: Classification des fromages en fonction de la consistance, de la teneur

en matière grasse et des principales caractéristiques d’affinage.[23]

Formule 1 Formule 2 Formule 3TEDF* (%)

Le premier de la

dénomination sera :

< 51 Pâte extra-dure

49-56 Pâte dure

54-63 Pâte demi-dure

61-69 Pâte demi-molle

> 67 Pâte molle

MGES** (%)

Le second élément de la

dénomination sera :

> 60 A. Extra gras

45-60 B. Tout gras

25-45 C. Mi-gras

10-25 D. Quart-gras

< 10 E. Maigre

Dénomination d’après les

principales caractéristiques

d’affinage

1. Affiné

a) principalement en surface

b) principalement dans la

masse

2. Affiné aux moisissures

a) principalement en surface

b) principalement dans la

masse

3. Frais

* TEDF : Pourcentage de la teneur en eau dans le fromage dégraissé

** MGES : Pourcentage de la matière grasse dans l’extrait sec

8

Page 27: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Points bibliographiques

100 fromage le dans grasse matière - fromagedu totalPoids

fromage le danseau l' de Poids TEDF ×=

100fromage le danseau - fromagedu totalPoids

fromagedu grasse matièreen Teneur MGES ×=

III.3.LES GRANDES ETAPES DE LA FABRICATION

La fabrication de fromage comporte trois phases successives : [48]

- la coagulation ou le caillage du lait : formation de gel de caséine

- l'égouttage

- l'affinage

III.3.1.La coagulation [7,15]

La caséine κ ( kappa) est la clé de la voûte de la micelle. Elle est scindée par la

présure en para kappa caséine et en glucopeptide soluble. A partir de cette rupture coupant

une liaison phénylalanine-méthionine de la kappa caséine, le macropeptide libéré de la

micelle est la portion superficielle hydrophile, ne laissant ainsi qu'un amas de chaînes

protidiques hydrophobes qui ne peuvent se maintenir en suspension dans la phase aqueuse,

d'où la formation d'un caillé insoluble.

Il y a 2 types de coagulation :

- Coagulation par acidification par fermentation lactique

- Coagulation par action d'enzyme notamment, la présure.

Tous les fromages commercialisés sont obtenus par des combinaisons variées de l'action

présure et lactique. [13,55]

III.3.1.1.Coagulation par acidification [23,48,55]

En fromagerie classique, l'acidification du lait est réalisée par voie biologique par

l'intermédiaire de bactérie lactique dont la caractéristique métabolique dominante est de

permettre la transformation du lactose en acide lactique. La diminution du pH due à la

production d'acide lactique affaiblit l'ionisation des fonctions acides des caséines. Par cet

abaissement, la désagrégation en submicelles de la micelle de caséine est due au

déplacement des ions calcium et phosphate inorganique vers la phase aqueuse. Ces

submicelles se lient entre elles par l'intermédiaire de liaisons de nature électrostatique et

9

Page 28: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Points bibliographiques

hydrophobe pour former un réseau protéique. "Le gel lactique" formé se caractérise par

l'occupation en entier du volume initial en englobant dans ses mailles la totalité de la phase

aqueuse. Cette coagulation s'effectue à pH 4,6 et à une température comprise entre 20 et

35°C.

III.3.1.2.Coagulation par la présure

La présure, mélange de chymosine et de pepsine secrété par la caillette de jeunes

ruminants nourris au lait, est l'enzyme coagulante la mieux connue.

NITSCHMANN, ALAIS et GARNIER ont confirmé l'existence de trois phases lors

de la coagulation enzymatique :

- Une phase enzymatique dite phase primaire [13,15,48]

- Une phase de coagulation dite phase secondaire

- Une protéolyse générale appelée réaction tertiaire

Les principales réactions de ces 3 phases sont résumées dans la figure 4.

a) La phase enzymatique [15,23]

L'hydrolyse de la caséine kappa par la présure s'effectue par la coupure de la liaison

peptidique entre le Phe105 – Met106 (figure 3). Cette liaison est très labile en raison des

acides aminés en cause (la Phénylalanine et la méthionine), de la présence d'une sérine

adjacente aux deux acides aminés et de la présence des résidus hydrophobes (Leucine et

Isoleucine) de chaque côté de la liaison rompue. 1 10 20PyroGlu-Glu-Gln-Asn-Gln-Glu-Gln-Pro-Ile-Arg-Cys-Glu-Lys-Asp-Glu-Arg-Phe-Phe-Ser-Asp-

30 40 Lys-Ile-Ala-Lys-Tyr-Ile-Pro-Ile-Gln-Tyr-Val-Leu-Ser-Arg-Tyr-Pro-Ser-Tyr-Gly-Leu-

50 60 Asn-Tyr-Tyr-Gln-Gln-Lys-Pro-Val-Ala-Leu-Ile-Asn-Asn-Gln-Phe-Leu-Pro-Tyr-Pro-Tyr-

70 80 Tyr-Ala-Lys-Pro-Ala-Ala-Val-Arg-Ser-Pro-Ala-Gln-Ile-Leu-Gln-Trp-Gln-Val-Leu-Ser-

90 100 Asp-Thr-Val-Pro-Ala-Lys-Ser-Cys-Gln-Ala-Gln-Pro-Thr-Thr-Met-Ala-Arg-His-Pro-His-

105 106 110 120 Pro-His-Leu-Ser-Phe-Met-Ala-Ile-Pro-Pro-Lys-Lys-Asn-Gln-Asp-Lys-Thr-Glu-Ile-Pro-

130 136* 140 Thr-Ile-Asn-Thr-Ile-Ala-Ser-Gly-Glu-Pro-Thr-Ser-Thr-Pro-Thr-Ile-Glu-Ala-Val-Glu-

148* 150 160 Ser-Thr-Val-Ala-Thr-Leu-Glu-Ala-Ser-Pro-Glu-Val-Ile-Glu-Ser-Pro-Pro-Glu-Ile-Asn- 169 Thr-Val-Gln-Val-Thr-Ser-Thr-Ala-Val.OH

10

Page 29: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Points bibliographiques

Figure 3 : Structure primaire de la chaîne peptidique de la caséine κB bovine. [15]

* en position 136 pour le variant A: Ile

* en position 148 pour le variant A: Asp

11

Page 30: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Points bibliographiques

Figure 4: Les trois phases de la coagulation enzymatique du lait. [7,9]

Après la coupure de la liaison, il y a deux segments inégaux :

- Segment 1-105 : la paracaséine κ, hydrophobe et basique, reste intégrée

à la micelle avec la caséine β et αS.

- Segment 106-169: le caséinomacropeptide, acide et hydrophile, passe

dans le sérum. [15,28]

b) La phase de coagulation

Après la phase enzymatique, il y a association des micelles insolubles. La

floculation des micelles insolubles s'effectue uniquement précédée de la phase primaire.

Plusieurs hypothèses peuvent être avancées, telles les liaisons hydrophobes entre les restes

paracaséines κ (kappa), liaisons salines, calcium et phosphate de calcium, ponts disulfures

entre paracaséines κ (kappa) [15]. Il est cependant bien établi que le calcium ionique et le

phosphate de calcium micellaire jouent un rôle déterminant dans le phénomène

d'agrégation. La formation de cette liaison peut se schématiser comme suit (figure 5) :

Figure 5: Type de liaison de l'unité répétitive.[13]

Par ces types de liaisons, le réseau protéique est présenté par la figure 6.

Figure 6 : Liaison dans le réseau. [13,41]

12

Page 31: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Points bibliographiques

c) La protéolyse générale

Cette troisième réaction est une réaction lente de protéolyse générale ou non

spécifique de la caséine. Cette dernière réaction aboutit à des polypeptides. [7, 9]

III.3.2.L'égouttage [23,48,55]

Les gels formés par acidification ou par voie enzymatique sont dans un état

physique instable. Ils présentent une structure grossière faite d’un réseau protéique dans

lequel sont inclus le lactosérum (eau + solutés), la matière grasse et les microorganismes.

Plus ou moins rapidement selon la nature du coagulum, une partie importante du lactosérum

est éliminée spontanément en même temps que le gel se rétracte et durcit. L'égouttage

résulte de phénomènes physiques actifs (la synérèse du gel) et passifs (la porosité et la

perméabilité du gel).

La synérèse est due à la contraction du gel qui est particulièrement importante dans

les gels présure. Après les modifications de la micelle de caséine par l’enzyme coagulante

et par l’acidification, il se produit d’abord un réarrangement moléculaire qui donne

naissance au gel. Ensuite, sous l’action de la protéolyse se découvrent progressivement des

sites potentiels. Il se forme alors de nouvelles liaisons (liaisons hydrogène, ponts disulfures,

liaisons calcium) qui provoquent la contraction du gel et, par suite, l’expulsion du sérum.

On aboutit ainsi progressivement à la constitution d’un réseau plus dense et plus solide qui

emprisonne les globules gras et les microorganismes, et qui expulse une grande partie de la

phase aqueuse (eau libre) et de ses solutés.

La porosité et la perméabilité résultent de la structure discontinue du gel. Dans le cas

du gel présure dont la structure est cohérente et organisée, la porosité et la perméabilité

diminuent au cours de la synérèse qui correspond à un resserrement des mailles du gel. Au

contraire, dans le cas du gel lactique dont la structure forme un continuum très déminéralisé

qui se contracte peu et s’égoutte faiblement, la perméabilité reste élevée mais la porosité

diminue au cours de l’égouttage. Enfin, dans le cas des coagulums mixtes, la structure,

d’abord de type présure, acquiert progressivement de la perméabilité au cours de

l’acidification qui permet la poursuite de l’égouttage.

III.3.3.L'affinage [23,25,55]

13

Page 32: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Points bibliographiques

L'affinage est défini comme étant le passage d'un produit n'ayant pas l'aspect conçu

en un produit plus fin en acquérant la qualité du point de vue texture et goût. L'affinage

passe par des phénomènes complexes de dégradation des glucides, des lipides et des

protéines.

Après égouttage, le caillé est constitué par une sorte de gâteau dont la compacité, le

volume et la forme sont bien déterminés ainsi que la composition chimique. Tel quel, ce

caillé est généralement acidulé en raison de la présence d'acide lactique. La plupart des

fromages subissent ensuite une maturation biochimique plus ou moins prononcée, destinée

à développer leur saveur tout en modifiant leur aspect, leur texture et leur consistance.

Le caillé étant essentiellement composé de caséine et de matière grasse, ces deux

substances représentant le stock d’éléments fermentescibles du fromage.

Les enzymes principalement impliqués sont:

− la présure qui a une activité protéolytique.

− Les ferments lactiques qui produisent aussi des diastases protéolytiques.

− les enzymes élaborées par les microorganismes, en particulier les

moisissures et surtout les bactéries

La diversité de la microflore contribue à la complexité du processus car avec les

espèces en association les effets de synergie ou d’opposition sont fréquents.

III.3.4.Rôle de la microflore dans l'affinage [47]

Les microorganismes interviennent au cours de l’affinage, soit en libérant dans le

caillé des enzymes exocellulaires, soit, après leur mort et leur lyse, par action de leurs

enzymes intracellulaires ou de celles liées aux enveloppes. [25] Parmi ces micro-

organismes, les bactéries lactiques, les microcoques et les bactéries propioniques

contiennent ou produisent les enzymes protéolytiques. Les levures ont aussi une activité

protéolytique considérable. Pour le cas des moisissures, Penicillium camemberti et

Penicillium roqueforti ont un système protéolytique complexe contribuant aux

caractéristiques des produits finis en jouant un rôle majeur dans le développement de

l’arôme des fromages des types camembert et roquefort. Les bactéries psychrotrophes sont

les seules à avoir une activité lipolytique intense. [23,25]

III.4.LES FROMAGES DE TYPE EDAM ET DE TYPE CAMEMBERT

III.4.1.Le fromage à pâte pressée [23,55]

14

Page 33: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Points bibliographiques

Le type EDAM (d'origine hollandaise) est un fromage à pâte pressée. Ce dernier

peut être fabriqué à partir de lait cru ou pasteurisé. Généralement, l'enzyme de coagulation

est la présure et le caillé est à caractère présure. La coagulation se fait en 30 min environ

avec une température comprise entre 30 et 33°C. L'opération de lavage du caillé est plus ou

moins intense. Après démoulage, le salage s'effectue au sel sec ou par immersion dans la

saumure. La teneur en extrait sec est généralement comprise entre 45 et 62%, et le

pourcentage de la matière grasse dans l'extrait sec de 45 à 55%. La durée d'affinage se

compte en mois.

III.4.2. Le fromage à pâte molle [13,55]

Le type Camembert est un fromage à pâte molle. Le lait de fabrication peut être cru,

pasteurisé ou thermisé. La durée de coagulation en général est supérieure à 40 min à une

température comprise entre 30 et 38°C. Le gel et le caillé ont une tendance à caractère

présure. Le lavage du caillé est éventuel. Après démoulage, le salage se fait au sel sec ou

par immersion dans la saumure. L'extrait sec est de 40 à 50% et le pourcentage de la matière

grasse dans l'extrait sec est de 40 à 60%. L'affinage dure de quelques jours à quelques

semaines.

IV. L'ANALYSE SENSORIELLE [33,36,53,54]

Les caractères organoleptiques d'un aliment déterminent l'attrait qu'il exerce sur le

consommateur. L'évaluation sensorielle vient en complément de l'analyse physico-chimique

afin de juger de la qualité des produits. Cette analyse est indispensable, en contrôle qualité

pour valider des expérimentations, dans une optique de caractérisation des produits.

L'évaluation sensorielle permet aussi la mise en place d'une politique marketing adaptée au

produit et à ses caractéristiques.

L'évaluation sensorielle doit utiliser des méthodes d'analyse précises reproductibles

et adaptées au but poursuivi. Un groupe de sujets est utilisé pour l'évaluation. Stone et Sidel

(1985), travaillant sur le sujet ont mentionné que "la compétence sensorielle varie d'un

individu à un autre", "la plupart des individus ne savent pas leur capacité à sentir, à goûter,

et à percevoir par le toucher un produit", "tous les sujets ne peuvent être qualifiés pour tous

les tests d'évaluation". Le groupe de sujets varie par la taille et la qualification de ses

membres. Ainsi on peut citer :

15

Page 34: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Points bibliographiques

- le groupe à vocation hédonique : les membres de jury non entraînés

représentent la population visée, ils portent seulement un jugement affectif.

- Le groupe à vocation analytique : il y a deux épreuves possibles:

• Les épreuves analytiques discriminatives, permettent de déceler les

différences entre échantillons, déterminent les seuils de perception,

d'identification et les seuils différentiels des produits aromatiques et

caractérisent les aptitudes des sujets.

• Les épreuves analytiques descriptives ont pour but d'identifier les

caractéristiques sensorielles du produit et de les quantifier.

L'épreuve affective, de base identique aux méthodes descriptives mais différente par

les questions posées, incite le sujet à indiquer l'échantillon qu'il préfère, l'ordre de ses

préférences, le degré de satisfaction.

Dans l'épreuve discriminative, le jury doit utiliser un vocabulaire adapté. Par

exemple, pour décrire la flaveur du fromage camembert, on peut utiliser les termes suivants:

- Amer

- Sucré, doux, doucereux

- Salé

- Acide, aigre, petit lait

- Piquant, acides gras, méthylcétones, caprylique

- Ammoniacal

- Laitage, lait concentré, caillé frais

- Champignons, pénicillium, cave, renfermé, paille

- Soufré, choux, ail

- Végétal, herbe, foin

- Floral, fleur

- Modification de la graisse, rance, oxydé, métallique, gras, huileux, suiffeux,

noisette, savon

- Fruité

16

Page 35: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Points bibliographiques

V. GENERALITES SUR L'USINE SOCOLAITL'Usine SOCOLAIT "Société Commerciale Laitière" est une société, sise sur la

route d'Ambositra Antsirabe, fabriquant différents produits laitiers. L'usine comporte

3 sites de fabrication : un 1er site pour la fabrication de la farine de blé lactée infantile :

Farilac, le 2e site pour le lait concentré en boîte et le dernier pour la fabrication des autres

produits frais : Beurre, Yâo, et les fromages. L'unité fromagerie a débuté en 2003 avec la

fabrication de fromage à pâte dure affiné et à pâte demi dure affiné dénommé: Le Crémeux,

Le Poivre, Le Girofle, L'Exquis, Le Savoureux, Le Délice, L'Excellent. Le fromage à pâte

molle dénommé Le Moelleux est une nouveauté 2005. L'usine possède un laboratoire qui

effectue les contrôles physico-chimique et microbiologique des produits frais.

17

Page 36: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Points bibliographiques

18

MATERIELS ET METHODES

Page 37: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...
Page 38: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Matériels et méthodes

III. MATERIELS ET METHODES

I. MATERIEL D'ETUDE I.1. SCHEMA DE LA FABRICATION INDUSTRIELLE DES FROMAGES

Les échantillons de fromages proviennent de la chambre de stockage à -4°C de l'usine

SOCOLAIT Antsirabe. En respect du secret industriel dans la fabrication, seules les étapes

principales sont indiquées dans la figure 7.

Le Savoureux est un fromage à pâte demi-dure affiné de type Edam, l'affinage durant

une quarantaine de jours. Les fromages sont vendus en bloc entier ou en tranche emballée

sous vide.

Le Moelleux est un fromage à pâte molle de type Camembert. La durée de la

maturation est d'une vingtaine de jours. Les échantillons sont vendus par pièce.

18

Page 39: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Matériels et méthodes

Le SAVOUREUX Le MOELLEUX

Lait cru

Standardisation / pasteurisation

Ensemencement et emprésurage avec les additifs

Coagulation

Décaillage

Lavage des grains

Mise en moule

Lait entier + lait écrémé chauffés

Expédition ou mise en stock

Lait cru

Standardisation / pasteurisation

Ensemencement et emprésurage avec les additifs

Coagulation

Décaillage

Mise en mouleEvacuation lactosérum après lavage

Egouttage

Tranche caillage / Evacuation lactosérum

Pressage et retournement

Salage par immersion dans la saumure

Affinage et entretienen salle d'affinage

Salage par immersion dans la saumure

Affinage en salle d'affinage

Figure 7 : Schéma de la fabrication industrielle de Savoureux et de Moelleux

19

Page 40: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Matériels et méthodes

I.2. ECHANTILLONNAGES

I.2.1.Description

Les fromages ont été sélectionnés selon leur durée de stockage.

Les 5 types d'échantillons de "Savoureux" sont stockés respectivement depuis 6, 7, 8,

9 et 12 mois et ont été respectivement désignés par S1, S2, S3, S4 et S5. Chacune des durées de

stockage représente le laps de temps compris entre l'arrivée du fromage frais dans la chambre

froide, mature de 45 jours, et sa sortie pour la vente.

Pour le fromage de type Camembert " Le Moelleux", 4 types d'échantillons nommés

C1, C2, C3 et C4 ont été pris. C1 représentent les échantillons prélevés 2 jours après sa

fabrication. Les trois autres C2, C3 et C4 sont respectivement âgés de 11, 14 et 22 jours après

maturation. La maturation primaire de 18 jours est prise comme point de départ.

I.2.2.Principe [4,5]

Le poids a été pris comme critère de mesure pour l'échantillonnage.

Un coefficient de variation inférieur à 10 garantit l'homogénéité de l'échantillon.

I.2.3.Mode opératoire

Les échantillons sont pesés individuellement. Chaque type de fromage est constitué

d'un lot de 10 échantillons.

La masse moyenne du lot, l'écart type et le coefficient de variation ont été déterminés.

I.2.4.Mode de calcul

L'écart type est déterminé par la formule suivante:

=

=−

=σ n

1ii

n

1i

2i

f

)mx(

avec: x : poids d'un échantillon en gramme

m: poids moyen d'un échantillon en gramme

f: fréquence

Le coefficient de variation est calculé à partir de la formule suivante:

100m

CV ×σ=

20

Page 41: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Matériels et méthodes

avec: σ: écart-type

m: masse moyenne du lot

I.3. CARACTERISTIQUES DES FROMAGES

"Le Savoureux" se présente en bloc rectangulaire tandis que "Le Moelleux" est en

cylindre. Les dimensions respectives sont consignées dans le tableau 6 (figure 8 à figure 11).

Figure 8: Le Savoureux emballé Figure 9: Le Savoureux

Figure 10: Le Moelleux emballé Figure 11: Le Moelleux

Tableau 6 : Dimensions des deux fromages

Le Savoureux Le MoelleuxHauteur (cm) 10,5 3Largeur (cm) 13,5 -Diamètre (cm) - 8

I.4. CONSERVATION DES ECHANTILLONS ET PREPARATION POUR LES

ANALYSES

Croûte

Coeur

21

Page 42: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Matériels et méthodes

Les fromages sont étalés dans une chambre froide de -4°C. Cette même condition de

température est maintenue à l'arrivée au laboratoire. L'échantillon congelé est emballé.

Avant analyse, les fromages sont transférés dans un réfrigérateur à 4°C pendant 24h

puis laissés à température ambiante pendant 3h afin d'obtenir un échantillon rafraîchi. Les

analyses ont été réalisées sur des râpés de la partie interne ou coeur du fromage qui représente

la partie comestible. La prise d'essai pour les analyses biochimiques ne s'effectue jamais sur

la partie externe appelée croûte qui comporte des produits d'enrobage non destinés à la

consommation.

I.5. PREPARATION DES EXTRAITS BRUTS

5g de fromage additionné de 15ml d'eau distillée (P/V: 1/3) sont agités pendant 1h

dans un bain de glace, puis macérés une nuit à 4°C. Le macérât filtré est centrifugé à

16000g pendant 30 min à l'aide d'une centrifugeuse de type BECKMAN modèle JA-20. Le

surnageant constitue l'extrait brut.

II. DETERMINATION DE LA TENEUR EN EAU

II.1. PRINCIPE [1,43]

Le principe consiste à dessécher les échantillons à 103±2 °C dans une étuve et à la

pression atmosphérique, jusqu'à l'obtention d'une masse pratiquement constante selon la

Norme AFNOR.

L’humidité est exprimée par la différence entre le poids de l’échantillon et le résidu sec.

II.2.MODE OPERATOIRE

5 g de fromage sont déposés dans une capsule thermorésistante préalablement tarée

et séchée. La préparation est desséchée dans une étuve chauffée à 103±2°C pendant

12 heures. Des pesages, précédés d’un refroidissement dans un dessiccateur (environ

10min), sont effectués à des intervalles de temps régulier jusqu’à un poids constant.

II.3.MODE DE CALCUL

L’humidité (H%), exprimée en gramme pour 100 grammes d’échantillon, est

donnée par la relation suivante :

100mmmm%H

01

21 ×−−

=

22

Page 43: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Matériels et méthodes

H : La teneur en eau ou humidité en pourcentage

m0 : masse de la capsule

m1 : masse de la capsule avec l’échantillon

m2 : masse de la capsule et du résidu sec

III.DETERMINATION DE LA TENEUR EN PROTEINEDeux méthodes ont été utilisées :

• Détermination de la teneur en protéine totale par la méthode de KJELDHAL

• Détermination du taux de protéine soluble par la méthode de FOLIN LOWRY

III.1.DETERMINATION DE LA TENEUR EN PROTEINE TOTALE

La méthode de KJELDHAL permet de déterminer la teneur en protéine totale

déduite à partir du pourcentage d’azote. Pour les produits laitiers, le facteur de conversion de

6,38 multiplié du taux d'azote donne la teneur en protéine.

III.1.1.Principe [4,21,24,44]

La minéralisation des échantillons transforme l’azote organique en azote

ammoniacal. L’acide sulfurique bouillant, en présence de catalyseur oxyde la matière

organique et réduit l’azote organique vers une forme ammoniacale ((NH2)2SO4). Cette

dernière est déplacée par addition d’un excès de soude puis entraînée par la vapeur d’eau.

Retenu par l’acide sulfurique, le distillat est dosé par une méthode colorimétrique.

III.1.2. Mode opératoire

0,25g de fromage additionné de 2 g de catalyseur (sulfate de potassium anhydre

(K2S04) et sulfate de cuivre CuSO4 10/1) et 10 ml de H2S04 concentré sont introduits dans

chaque matras du digesteur. La minéralisation dure 3h jusqu’à obtention d’une coloration

verdâtre limpide. Le minéralisât est distillé après libération de l’ammoniaque par de la soude

30%. Le distillat est recueilli dans de l’acide sulfurique 0,1N avec 0,5 ml de réactif de

Tashiro, l’ensemble est dosé par du NaOH 0,1 N.

III.1.3.Mode de calcul et expression des résultats

La teneur en azote total est obtenue par la formule suivante

23

Page 44: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Matériels et méthodes

( )m

100014,0TVV%N 1O ×××−

=

N% : teneur en g d’azote par 100g d’échantillon

T : normalité de la soude utilisée pour la titration

VO : volume en ml de NaOH versé pour l’essai à blanc ;

V1 : volume en ml de NaOH versé pour le dosage de la prise d’essai ;

m : masse en gramme de la prise d’essai.

La teneur en protéine exprimée en gramme pour 100g d’échantillon est obtenue en

multipliant le taux d’azote par un facteur de conversion 6,38 pour les produits laitiers. [2,35]

38,6%N%P ×=

P% : Teneur en g de protéine dans 100g de fromage.

III.2.DETERMINATION DE LA TENEUR EN AZOTE SOLUBLE

La méthode de FOLIN LOWRY mesure le taux de protéine soluble en utilisant le

réactif de Folin Ciocalteu et une gamme étalon de sérumalbumine (SAB).

2.1.1 Principe [1,24,40]

La réaction de Biuret aboutit à la formation d’un complexe protéique de coloration

pourpre par l’existence des liaisons peptidiques (-CO-NH-) des protéines en présence de sel

de cuivre en milieu alcalin. Les acides aminés aromatiques tels que TRP et TYR de ce

complexe, par leur groupement phénolique (groupement oxydé), réduisent le réactif de Folin

Ciocalteu (complexe acide phosphomolybdo-tungstique). La réduction de ce réactif se

caractérise par une coloration bleue violacée. L’intensité de la coloration, lue en

spectrophotométrie à une densité optique de 750nm, est proportionnelle à la teneur des deux

acides aminés aromatiques.

2.2.1Mode opératoire

Une gamme étalon de SAB de concentration allant de 0 à 0,5mg/ml est

préalablement préparée à partir d’une solution mère 1mg/ml.

A 0,4ml d’extrait brut dilué avec NaCl 9‰ est ajouté 4ml de solution D (Annexe 2).

Après agitation, l’ensemble est laissé au repos pendant 10min puis additionné de 0,2 ml de

24

Page 45: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Matériels et méthodes

réactif de Folin Ciocalteu. Le mélange est remis au repos à l’obscurité durant 30 min après

légère agitation.

La teneur en azote soluble est déterminée en reportant les densités optiques lues sur la

courbe de la gamme étalon.

IV.DETERMINATION DE LA COMPOSITION EN ACIDES AMINES

Les acides aminés sont déterminés par chromatographie sur couche mince, l’opération

est précédée d’une hydrolyse acide des protéines.

IV.1.HYDROLYSE ACIDE

1.1.1 Principe [1,38,57]

Le principe consiste à couper les liaisons peptidiques des protéines par hydrolyse

acide à chaud durant un laps de temps précis afin de libérer les acides aminés constitutifs.

1.2.1Mode opératoire

1 ml d’extrait brut d’échantillon dans un tube hermétiquement clos est hydrolysé en

présence de 1 ml d’acide sulfurique 6N à 110°C pendant 72h sur un digesteur de type

"Thermochem".

Les hydrolysats sont séchés dans un dessiccateur pour éliminer l'acidité. Le résidu sec

restant est additionné de 0,2 ml d'eau distillée et la suspension constituera l'extrait pour

l'analyse des acides aminés.

IV.2.CHROMATOGRAPHIE SUR COUCHE MINCE

2.1.1 Principe [11,12,49]

Cette méthode consiste à entraîner les constituants d'un mélange, les acides aminés,

par une phase mobile liquide le long d'une phase stationnaire solide. La phase mobile, un

solvant organique, migre par capillarité le long de la plaque, qui représente la phase

stationnaire ou fixe, en entraînant avec elle les acides aminés. Ces derniers montent à

différente hauteur en fonction de leur taille et leur solubilité dans le solvant.

25

Page 46: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Matériels et méthodes

IV.2.1.1.Préparation du solvant de migration

Dans une ampoule à décanter, on agite énergiquement le mélange constitué de n-

butanol, acide acétique et eau distillée dans des proportions 6/2/2 (V/V/V). Après repos,

2 phases distinctes apparaissent. La phase inférieure constituée de butanol et d'acide acétique

saturée de butanol est mise au fond de la cuve qui saturera le milieu. La phase supérieure, le

solvant de migration composé de butanol et d'acide acétique saturé d'eau est versé dans la

cuve.

IV.2.1.2.Dépôt des échantillons

Une ligne à 1,5cm est tracée au bord inférieur de la plaque de cellulose et une autre à

0,5cm du bord supérieur. A l'aide d'un capillaire, on dépose quelques microgouttes

d'hydrolysats et d'acides aminés témoins sur la ligne inférieure. Les dépôts, équidistants de

1,5cm, sont immédiatement séchés pour éviter le phénomène de diffusion.

IV.2.1.3.Développement du chromatogramme

La plaque est ensuite mise dans la cuve chromatographique saturée de vapeur de

solvant (B/A/E). La migration est arrêtée lorsque le solvant atteint la ligne limite supérieure

de la plaque.

IV.2.1.4.Révélation du chromatogramme

La plaque est séchée puis pulvérisée par une solution de ninhydrine. En chauffant

3min à 85°C dans l'étuve, les traces des acides aminés apparaissent en taches colorées (violet

et rose) sur la plaque.

IV.2.1.5.Identification des acides aminés

Les acides aminés sont identifiés en comparant leurs références frontales à celles des

témoins. La référence frontale (Rf) est définie comme étant le rapport entre la distance en cm

parcourue par la substance (d) et celle par le solvant de migration (D).

V. DETERMINATION DE LA TENEUR EN MATIERE GRASSEV.1. PRINCIPE [10,20]

Le principe est basé sur la solubilité des lipides dans les solvants organiques.

DdRf =

26

Page 47: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

100fromage le danseau - fromagedu totalPoids

fromagedu grasse matièreen Teneur MGES ×=

Matériels et méthodes

V.2.MODE OPERATOIRE

10g d'échantillon dans une cartouche d'extraction sont mis dans un Soxhlet. Ce dernier

est relié à une partie ascendante réfrigérante et un ballon préalablement taré contenant le n-

hexane avec 5 billes de verres. L'extraction par chauffage à 45°C est effectuée pendant 12h.

Les condensats d'hexane entraînent les résidus lipidiques.

A la fin de l'extraction, le solvant est éliminé par évaporation au rotavapor à 65°C

suivie d'un bref passage dans l'étuve. Le ballon est ensuite pesé.

V.3.MODE DE CALCUL ET EXPRESSIONS DES RESULTATS

La teneur en matière grasse exprimée en gramme pour 100g d'échantillon est obtenue

par la formule suivante:

m : masse en gramme de la prise d'essai

m0 : masse en gramme du ballon avant l'extraction

m1 : masse en gramme du ballon avec le résidu lipidique.

MGES = Pourcentage de la matière grasse dans l’extrait sec

VI.DETERMINATION DE LA COMPOSITION EN ACIDES GRAS

VI.1.PRINCIPE [30,37,50]

Pour éviter la grande polarité des acides gras, la chromatographie en phase gazeuse est

effectuée sur des esters, en particulier des esters méthyliques, obtenus par saponification

suivie d'une méthylation. Une phase fixe polaire permet une séparation des acides gras en

fonction de leur longueur de chaîne et de leur insaturation. A température constante, les

différents composants du mélange sont identifiés par leur "longueur de chaîne équivalente".

Cette dernière est définie comme étant la longueur de la chaîne saturée qui aurait, dans les

mêmes conditions opératoires, le même volume de rétention réduit que celui de l'acide étudié.

( ) 100% 01 ×−=m

mmMG

27

Page 48: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Matériels et méthodes

1.1.1Préparation des esters méthyliques d'acide gras

200 mg de lipide soigneusement tarés sont additionnés de 2ml de potasse éthanolique

2N dans un flacon hermétiquement fermé. L'ensemble est chauffé dans une étuve à 80°C

pendant 30min. Après refroidissement, les insaponifiables sont éliminés 3 fois par 12 ml

d'hexane. Le savon est additionné de 5ml de HCl 5N. Après une autre extraction à l'hexane

(3fois par 9ml), les phases hexaniques sont évaporées sous vide, puis additionnées de

méthanol sulfurique 3%. L'ensemble est mis sur bain marie à 70°C durant 10 min. Dans 3ml

d'eau distillée, les esters méthyliques sont récupérés par 3 fois 3ml d'hexane. Ce dernier sera

éliminé par évaporation dans une étuve à 40°C.

1.2.1Identification

0,1ml d'hexane additionné de 0,3µl de préparation d'ester méthylique sont injectés

dans l'appareil de chromatographie en phase gazeuse de type GIRDEL, série 300. L'huile

d'arachide est utilisée comme témoin.

Conditions opératoires:

type de l'injecteur: Diviseur ;

température du détecteur : 230°C ;

atténuation : 4 ;

vitesse de déroulement du papier : 5mm/min ;

taux de division : environ 1/50 ;

La valeur de la LCE se déduit du diagramme représentatif de la relation linéaire existant

entre le logarithme du volume de rétention du temps mort et le nombre d’atomes carbone de

l’acide gras.

Les extrapolations s’effectuent à partir de deux acides gras saturés pairs utilisés

comme bornes de référence. Ce sont C16:0 et C 18:0.

La L.C.E est déterminée par la formule suivante:

n

2n

n

x

ttLog

ttLog

2nE.C.L−

−=

tx : temps de rétention corrigé d'acide gras à identifier ;

tn : temps de rétention corrigé de C18:0, n = 18

28

Page 49: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Matériels et méthodes

tn-2 : temps de rétention corrigé de C16:0

La comparaison des références dressées par Mordret, Ackman et Rasoarahoana et des

LCE obtenues permet de déterminer les acides gras. [50]

VII.ETUDES DES ELEMENTS MINERAUXVII.1.DETERMINATION DE LA TENEUR EN CENDRES BRUTES

1.1.1 Principe [1,19,39]

Les cendres brutes sont obtenues par calcination à 550°C dans un four à moufle

électrique pendant 3h.

1.2.1Mode opératoire

5 g d'échantillon sont disposés dans un capsule d'incinération préalablement taré. La

préparation est incinérée dans un four à moufle à 550°C pendant 3h. Après refroidissement, la

capsule contenant les cendres est pesé.

1.3.1Expression des résultats et mode de calcul

La teneur en cendres brutes est exprimée en gramme pour cent grammes de produit

frais. Elle est obtenue par la formule suivante :

100)mm()mm(

%C01

02 ×−−

=

C% : Pourcentage de la teneur en cendres brutes ;

m0 : masse en gramme du capsule vide ;

m1 : masse en gramme du capsule avec l'échantillon ;

m2 : masse en gramme du capsule avec les résidus de cendres.

VII.2.DETERMINATION DE LA TENEUR EN ELEMENTS MINERAUX

2.1.1Dosage des Ca, Mg, et K par spectrophotométrie d’absorption atomique

VII.2.1.1.Principe [3,39,56]

Les atomes en passant d'un état stable à un état excité captent de l'énergie. Puis les

atomes reviennent à son état initial en libérant de l'énergie. Cette énergie est libérée par étape

sous forme de radiation. La raie de résonance est une radiation intense libérée au cours de la

29

Page 50: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

IIlogL.c.k O=

Matériels et méthodes

dernière étape avant l'état stable. Les éléments à analyser absorbent spécifiquement les raies

de résonances à bandes passantes très étroites.

Si I0 est l'intensité de la radiation incidente, I celle de la radiation observée, on a la

relation suivante :

où k est une constante

L est la longueur du domaine absorbant

C est la concentration en atomes

VII.2.1.2.Mode opératoire

100 mg de cendres brutes mélangées avec 1ml d'acide chlorhydrique et 2ml d'eau

distillée sont chauffés sur une plaque chauffante. Lorsque le mélange dégage de la vapeur, de

l'eau distillée est ajoutée suivie d'une opération de filtration. Le filtrat est additionné d'eau

distillée jusqu'au trait de jauge d'une fiole de 100ml.

Après préparation de la gamme étalon, la teneur en éléments minéraux est déterminée sur un

spectre d'absorption atomique avec les raies de résonance 285,2 nm pour Mg, 422,7nm pour

Ca et 766,5 nm pour K.

VII.2.1.3.Mode de calcul

Les densités optiques des échantillons sont reportées sur une courbe étalon. Cette

dernière est établie à partir des densités optiques en fonction de la concentration des gammes

étalons de chaque élément minéral.

2.2.1Dosage du phosphore [39,43]

VII.2.2.1.Principe

C'est une méthode colorimétrique: le molybdate d'ammonium en présence de

phosphore donne un précipité. Le métavanadate d'ammonium réduit ce précipité avec

formation d'oxyde de molybdène de coloration bleue. L'intensité de cette coloration est

proportionnelle à la concentration de phosphore dans le milieu.

30

Page 51: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Matériels et méthodes

VII.2.2.2.Mode opératoire

Une gamme étalon de solution de phosphore de concentration allant de 5μg/ml à 50

μg/ml est préalablement préparée.

1ml de solution de phosphore (de la gamme étalon ou d'échantillon) est additionné de 1ml de

mélange de métavanadate/molybdate d'ammonium (V/V) et de 8ml d'eau distillée.

Après 30 min de repos, la lecture des densités optiques au spectrophotomètre est procédée à

420 nm.

VII.2.2.3.Mode de calcul

La teneur en phosphore des échantillons est déduite en reportant les densités optiques

lues sur la courbe étalon.

VIII.DETERMINATION DU TAUX DE GLUCIDESVIII.1.PRINCIPE [20,26]

Le taux de glucides est déduit de la différence entre le taux de la matière sèche et la

somme des taux de protéines, de lipides et de cendres brutes.

VIII.2.MODE DE CALCUL

Exprimée en gramme pour 100 g de matière sèche, la teneur en glucide (G%) est

donnée par la formule suivante : %)%%(100% CPLG ++−=

G : Teneur en glucides totaux (%)

L : Teneur en lipides totaux (%)

P : Teneur en protéines totales (%)

C : Teneur en cendres brutes (%)

IX.DETERMINATION DE LA VALEUR ENERGETIQUE GLOBALE

IX.1.PRINCIPE [29]

La valeur énergétique globale est l'énergie dégagée par la combustion des

macronutriments : lipides, glucides et protéines d'un aliment en tenant compte de la

digestibilité et des coefficients d'ATWATER.

Ces coefficients sont définis comme l'énergie métabolisable en Kcal de 1g de nutriment:

- 4 kcal produit par 1g de glucide;

31

Page 52: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Matériels et méthodes

- 4 kcal produit par 1g de protéine;

- 9 kcal produit par 1g de lipide.

IX.2.MODE DE CALCUL

La valeur énergétique globale s'obtient comme suit :

)4()4()9()( GPLkcalE ×+×+×=

E : Energie métabolisable en kcal;

L : Teneur en lipide;

P : Teneur en protéine;

G : Teneur en glucide;

X. ANALYSE SENSORIELLEL'analyse sensorielle vise à mettre en évidence l'aspect organoleptique d'un aliment :

la méthode est utilisée pour estimer la valeur hédonique de chaque fromage.

Dans cette épreuve, les candidats ont été soumis à 3 tests :

- Détermination de leur seuil de sensibilité vis-à-vis des 4 saveurs de base à

différentes concentrations.

- Evaluation du profil des dégustateurs par reconnaissance de 3 saveurs de base

- Epreuve discriminative et de préférence des échantillons

X.1.DESCRIPTION QUANTITATIVE DU PROFIL DES DEGUSTATEURS

1.1.1 Principe [36,53,54]

La description quantitative du profil est une méthode pour cibler la sensibilité du sujet

afin d'évaluer son seuil de perception. Cette méthode utilise les sujets comme instruments de

mesure pour fournir une description sensorielle des produits en évaluant l'intensité d'une série

d'attributs sensoriels. L'épreuve utilisée est l'épreuve analytique discriminative.

1.2.1Mode opératoire

Des solutions de saccharose, de fructose, de sel, d'acide citrique, de 6n-

propylthiouracile (PROP) de concentration croissante sont préparées selon les indications en

annexe 3. Ces concentrations (en mM) sont respectivement indiquées dans le tableau 7.

32

Page 53: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Matériels et méthodes

Tableau 7 : Concentration des composés sapides (en mM)

Goût Sucré Acide Salé AmerNuméros Fructose Saccharose Acide

citrique

NaCl PROP

1 1,975 1,89 0,195 1,77 0,0012 3,9 3,78 0,39 3,2 0,00183 7,8 7,58 0,78 5,7 0,00324 15,6 15,15 1,56 10 0,00575 31,2 30,31 3,12 17,7 0,016 62,5 60,63 6,25 32 0,0187 125 121,25 12,5 57 0,0328 250 242,5 25 100 0,0579 500 485 - 177 0,110 1000 970 - 320 0,17711 - - - 570 0,3212 - - - 1000 0,5713 - - - - 114 - - - - 1,7715 - - - - 3,2

Les solutions sont proposées aux candidats. Pour chaque solution et chaque

concentration, les questions de reconnaissance posées sont les suivantes :

- percevez-vous un goût?

- Lequel?

Le test de seuil de perception est stoppé à la première concentration perçue par le

candidat. Puis le goût précisé est noté.

X.2.PROFIL DES DEGUSTATEURS PAR RECONNAISSANCE DE 3 SAVEURS

DE BASE

2.1.1 Principe [36,53,54]

Pour confirmer le seuil de perception du sujet, cette épreuve de reconnaissance

consiste à évaluer le caractère hédonique d'un goût pour le dégustateur, c'est-à-dire l'attirance

du sujet pour le goût. L'examen prend aussi en compte, non seulement l'attirance du sujet

pour le goût en lui-même, mais aussi la variation de cet attrait en fonction de l'intensité

perçue. Cette intensité est perçue sur des concentrations des saveurs allant de la moins

concentrée vers la plus concentrée. Le test de reconnaissance s'effectue avec 3 saveurs de

base, dont le sucré, le salé et l'amer.

33

Page 54: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Matériels et méthodes

2.2.1Mode opératoire

Des solutions de concentration croissante prises parmi celles de l'analyse des seuils de

sensibilité: solution de saccharose (pour le goût sucré), de sel (pour le goût salé), et de PROP

(pour le goût amer) sont proposées (Annexe 3). Chaque candidat goûte les préparations. Un

rinçage à l'eau pure est effectué entre chaque prise d'échantillon. Les questions suivantes sont

successivement posées :

1) Avez-vous envie de goûter?

2) Percevez-vous un goût?

3) Lequel?

4) Donner une note pour l'intensité du goût

5) L'aimez-vous?

6) Donner une note d'appréciation.

Pour ce faire, une note d'appréciation allant de 1 à 9 est présentée devant le

dégustateur pour évaluer l'intensité du goût et son appréciation selon la figure 12.

1 2 3 4 5 6 7 8 9

Evolution de l'appréciation: aversion vers attrait

Figure 12 : Echelle des notes d'appréciation

Les notes se rapprochant de la zone jaune indiqueraient une aversion pour le goût, les

notes de la zone bleue montrent une acceptabilité moyenne du goût et les notes de la zone

violette ont une préférence pour le goût.

X.3. ANALYSE SENSORIELLE DES FROMAGES [36,53,54]

3.1.1Principe

Le test consiste à une appréciation organoleptique d'échantillon d'aliment avec des

sujets comme instrument de mesure. Une évaluation visuelle, olfactive et par le toucher sur

les échantillons conduit à une plus grande acceptabilité ou à une plus facile aversion du

produit. C'est une méthode descriptive incitant les sujets à employer des vocabulaires

Pas du tout Beaucoup

34

Page 55: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Matériels et méthodes

adaptés. L'épreuve affective qui s'ensuit évalue la préférence, puis l'ordre de préférence du

jury pour les échantillons proposés.

3.2.1Mode opératoire

Les échantillons de fromage sont découpés en tranche d'environ 1cm x 1cm x 1cm.

Les candidats, ne sachant rien des caractéristiques des échantillons, doivent décrire : la

texture, le goût et l'odeur. Les candidats, dont le seuil et le profil descriptif sont connus, sont

incités à générer leur propre terme de sensation. Le candidat choisit enfin l'échantillon avec

lequel il a le plus de plaisir (caractère hédonique).

35

Page 56: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Matériels et méthodes

RESULTATS ET

INTERPRETATIONS

36

Page 57: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...
Page 58: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

IV. RESULTATS ET INTERPRETATIONS

I. ECHANTILLONNAGELe pesage et les calculs statistiques sur les échantillons ont donné les résultats

suivants :

Tableau 8 : Résultats des échantillonnages

LE MOELLEUX LE SAVOUREUXPoids moyen de fromage (g) 110 4190Poids moyens d'un lot (kg) 1,10 40,78Ecart-type 6,06 0,16Coefficient de variation 5,51 4,01

Avec les coefficients de variation, 5,51 pour Moelleux et 4,01 pour Savoureux,

l'homogénéité des échantillons est confirmée car ces deux valeurs sont chacune inférieure

à 10.

II. EVOLUTION DE L'HUMIDITE ET DE LA MATIERE SECHE

Le tableau 9 montre l'évolution de l'humidité.

Tableau 9 : L'évolution de la teneur en eau

Echantillons S1 S2 S3 S4 S5 C1 C2 C3 C4

Humidité (%) 39,75 37,57 37,15 37,12 36,43 64,20 61,50 61,25 55,00

Les figures 13 et 14 représentent la perte d'eau par augmentation de

la matière sèche (MS) des deux fromages par rapport à la durée de stockage:

36

Page 59: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

Figure 13 : Evolution de la matière sèche de Savoureux.

Pour Savoureux, de 6 à 12 mois il y a une perte d'eau non négligeable, la teneur en

eau passe de 39,7% à 36,5% soit une perte de poids de 5% (figure 13). Le fromage plus

"âgé" est plus sec.

Figure 14 : Evolution de la matière sèche de Moelleux

Pour "Moelleux" la teneur en eau diminue de 64,2 à 61,25% de 11 à 22 jours soit

une perte de poids de 7,5%. Par rapport au fromage immature de 2 jours la perte de poids

du fromage de 22 jours est de 20% (figure 14).

58

59

60

61

62

63

64

6 7 8 9 12Durée en mois

%MS

5%

20

25

30

35

40

45

50

2 11 14 22Durée en jours

%MS

7,5%

(18)

20%

37

Page 60: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

III.EVOLUTION DE LA TENEUR EN PROTEINE TOTALE ET EN

PROTEINE SOLUBLEL'évolution de la teneur en protéine totale et de la teneur en protéine soluble en

fonction de la durée de stockage sont représentées respectivement dans les figures 15 et

16:

Figure 15: Evolution des teneurs en protéines de Savoureux

Dans le cas du Savoureux de la figure 15, la teneur en protéine totale augmente de

6,5% de 6 à 12 mois, passant de 25,2 à 26,9%. De même la teneur en protéine soluble

augmente légèrement au cours du stockage allant de 4,87 à 7,64g pour 100g de M.F, soit

une augmentation de 36,2% par rapport à celle du fromage de 6 mois.

0

5

10

15

20

25

30

6 7 8 9 12Durée en mois

Taux

de

prot

éine

Protéine totaleProtéine soluble

6,5%

36,2%

38

Page 61: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

Figure 16 : Evolution des protéines de Moelleux

Dans le cas du Moelleux de la figure 16, lors du stockage la teneur en protéine

totale augmente de 10%, de 11,5g à 12,4g sur 100 g de matière fraîche, du fromage

immature au fromage de 22 jours. L'augmentation est de 15,3% au cours du stockage de

11 à 22 Jours. La teneur en protéine soluble augmente allant de 2,19% à 3,7% par rapport

au fromage entier soit une augmentation de 40,8%.

IV.COMPOSITION EN ACIDES AMINESLes acides aminés ont été déterminés afin de suivre leur éventuelle dégradation. La

chromatographie sur couche mince a donné les chromatogrammes des figures 17 et 18

relatifs aux acides aminés contenus respectivement dans Savoureux (figure 17) et Moelleux

(figure 18).

0

2

4

6

8

10

12

14

2 11 14 22Durée en jours

Taux

de

prot

éine

en

%

Protéine totale

Protéine soluble

10%

40,8%

(18)

39

Page 62: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

1 : S1 2 : S2 3 : S3 4 : S4 5 : S5

1 : S1 2 : S2 3 : S3 4: S4 5 : S5

Figure 17 : Chromatogramme des acides aminés de Savoureux

1 : C1 2 : C2 3 : C3 4 : C4

Figure 18 : Chroma togramme des acides aminés de Moelleux

Phe : Phénylalanine Ile : Isoleucine Val : Valine Arg : Arginine

Thr : Thréonine Trp : Tryptophane Lys : Lysine

His : Histidine Met : Méthionine Leu : Leucine

La référence frontale est différente pour chaque acide aminé. Elle est proportionnelle à

la distance parcourue. Ainsi par comparaison des références frontales des témoins et de celles

des échantillons, les acides a minés identifiés sont résumés dans les tableaux 10 et 11.

40

Page 63: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

Tableau 10 : Acides aminés identifiés pour Savoureux

Acides aminés

identifiés

Distance

parcourue

R.f des

témoins

Référence

frontale

Echantillons

contenant l’AAPHE 4,2 0,53 0,53 S1-S3-S4-S5

THR 2,2 0,28 0,28 S1-S2-S3-S4-S5

HIS 0,8 0,10 0,10 S1-S2-S3-S4-S5

ILE 4,1 0,51 0,51 S1-S2-S3-S4-S5

TRP 4,4 0,55 0,55 S1-S3-S4-S5

MET 3,8 0,48 0,48 S2-S5

VAL 3,1 0,39 0,39 S2-S5

LYS 1,0 0,13 0,13 S1-S2-S3-S4-S5

LEU 4,0 0,50 0,50 S1-S2-S3-S4-S5

ARG 1,4 0,18 0,18 S3

Durant le stockage: la thréonine, l'histidine, l'isoleucine, la lysine, la leucine sont

constamment présentes dans le Savoureux. La phénylalanine est déficiente dans le fromage de

7 mois. La méthionine et la valine se retrouvent dans le fromage de 7 et de 9 mois. L'arginine

est retrouvée seulement dans le fromage de 8mois.

Tableau 11 : Acides aminés identifiés pour Moelleux

Acides aminés

identifiés

Distance

parcourue

R.f des

témoins

Référence

frontale

Echantillons

contenant l’AAPHE 4,2 0,53 0,53 C1-C3-C4

THR 2,2 0,28 0,28 C2-C3-C4

HIS 0,8 0,10 0,10 C1-C2-C3-C4

ILE 4,1 0,51 0,51 C1-C3-C4

TRP 4,4 0,55 0,55 C1-C3-C4

MET 3,8 0,48 0,48 C1-C3

VAL 3,1 0,39 0,39 C1-C4

LYS 1,0 0,13 0,13 C1-C2-C3-C4

LEU 4,0 0,50 0,50 C1-C2-C3-C4

ARG 1,4 0,18 0,18 C1-C2-C4

L'histidine, la lysine et la leucine se retrouvent dans le fromage immature et dans les

fromages mis au stockage. La phénylalanine, l'isoleucine et le tryptophane sont manquant

dans le fromage de 11 jours. La thréonine est absente dans le fromage immature. L'arginine

ne se retrouve pas dans le fromage de 14 jours. La méthionine est présente dans le fromage

immature et dans le fromage de 14 jours. La valine est présente dans le fromage immature et

dans le fromage de 22 jours.

41

Page 64: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

V. EVOLUTION DE LA TENEUR EN MATIERE GRASSELes résultats obtenus sont résumés dans les tableaux 12 et 13 :

Tableau 12 : Teneur en MG par rapport à MF et à MS de Savoureux

ECHANTILLONS TENEUR LIPIDE

(%M.F.)

TENEUR EN LIPIDE

(%M.S.)S1 29,04 48,20S2 29,42 47,12S3 29,12 46,33S4 29,55 46,99S5 28,98 45,59

La teneur moyenne en lipide des échantillons stockés est de 29,22% par rapport à

la matière fraîche et de 46,8% par rapport à la matière sèche. La teneur en matière grasse

est presque constante quelque soit la durée de stockage.

Tableau 13 : Teneur en MG par rapport à MF et à MS de Moelleux

ECHANTILLONS TENEUR LIPIDE

(%M.F.)

TENEUR EN LIPIDE

(%M.S.)C1 18,4 51,40C2 19,65 51,04C3 19,28 49,75C4 23,20 51,56

La teneur en lipide de"Moelleux" est de 20,13% environ par rapport à la matière

fraîche et de 50,9% par rapport à la matière sèche. La différence entre les 4 teneurs en

matière grasse n'est pas très élevée quelque soit l'échantillon.

VI.COMPOSITION EN ACIDE GRASLes chromatogrammes des esters méthyliques des acides gras de l'huile des deux

types de fromage sont présentés par les figures 19a, 19b, 19c et 20a, 20b.

42

Page 65: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

Figure19o: Chromatogramme des

esters méthyliques du témoin (Huile

d'arachide)

Figure19a: Chromatogramme des esters

méthyliques S1

Figure19b: Chromatogramme des esters méthyliques S3

Figure19c: Chromatogramme des esters méthyliques de S5

43

Page 66: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

Figure20a : Chromatogramme des

esters méthyliques de C1

Figure20b: Chromatogramme des

esters méthyliques de C4

Les calculs des LCE (Annexe 4) ont permis d'identifier les différents acides gras des

deux fromages. Ces résultats sont synthétisés dans les tableaux 14 et 15. Les valeurs obtenues

sont la teneur en acides gras par rapport aux acides gras totaux.

Tableau 14 : Acides gras identifiés dans Savoureux

Formules des

acides gras

Noms des

acides grasS1 S4 S5

18:5n-3 - 0,97 0,23 0,2218:4n-3 Stéaridonique 0,39 1,15 1,0418:3n-3 α-linolénique - - 0,9719:1n-10 - 0,39 0,46 0,318:3n-6 δ-linolénique 0,38 0,15 -18:2n-4 - - 0,36 0,2218:2n-6 Linoléique 1,42 1,52 1,8918:1n-5 - - 0,14 0,118:1n-7 Vaccénique - 0,12 0,1718:1n-9 Oléique 27,43 27,73 28,5218:0 Stéarique 13,05 13,38 12,4217:0 Margarique 0,42 0,37 0,3116:2n-4 - 0,30 0,18 0,86ai17:0 - 0,44 0,18 0,88i17:0 Isomargarique 0,74 0,68 0,7116:1n-5 - 0,58 0,68 -

44

Page 67: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

16:1n-7 Palmitoléique 2,41 2,03 2,1116:0 Palmitique 29,64 29,17 27,2115:1n-8 - 0,29 0,34 0,3314:3n-6 - 1,28 1,32 1,19i15:0 - 0,58 0,79 0,8214:1n-7 Myristoléique 0,47 0,50 0,39i14:0 Isomyristique 0,9 0,86 0,7914:0 Myristique 10,67 10,46 8,8713:0 - 0,25 0,27 0,2212:0 Laurique 2,63 2.37 2,29- - 1,93 3,18 2,4

Pour le Savoureux, 26 acides gras ont été identifiés dont les plus importants en

quantités sont l'acide palmitique, l'acide oléique, l'acide stéarique et l'acide myristique.

Certains acides gras ne sont présents qu'après un certain temps de stockage: α-linolénique

se retrouve seulement à 12 mois de stockage, l'acide 18:2n-4, l'acide 18:1n-5 et l'acide

vaccénique, absents dans les fromages de 6 mois, se retrouvent dans les fromages de 9 et

12 mois. Par contre deux acides gras : l'acide δ-linolénique et l'acide 16:1n-5 disparaissent

au 12emois de stockage.

Tableau 15 : Acides gras identifiés dans Moelleux

Formules des AG Noms des AG C1 C4

18:5n-3 - 0,21 1,59

18:4n-3 Stéaridonique 1,59 1,21

18:3n-3 α-linolénique 0,22 0,12

19:1n-10 - 0,17 0,17

18:3n-6 δ-linolénique 0,26 0,43

18:2n-4 - - 0,4918:2n-6 Linoléique 2,75 1,3818:1n-9 Oléique 26,96 27,8518:0 Stéarique 12,80 12,9917:1n-8 - 0,40 0,3617:0 Margarique 0,86 0,8116:2n-4 - 0,19 0,17ai17:0 - 0,71 0,67i17:0 Isomargarique 0,69 0,6416:1n-7 Palmitoléique 2,36 2,0916:0 Palmitique 30,03 28,27i16:0 Isopalmitique 0,36 0,3214:3n-6 - - 1,32i15:0 - 0,54 0,53

45

Page 68: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

14:1n-5 - 0,76 0,8114:0 Myristique 11,14 10,3614:1n-5 - 0,26 0,8112:0 Laurique 2,75 2,69

Pour Moelleux, 23 acides gras ont été identifiés. L'acide palmitique, l'acide oléique,

l'acide stéarique et l'acide myristique sont les plus importants en quantité. Tous ces acides

gras ont été identifiés dans le fromage de 22 jours. Deux d'entre eux sont absents dans le

fromage non mature: l'acide 18:2n-4 et l'acide 14:3n-6.

Les acides gras identifiés sont résumés dans les tableaux 16 et 17 d'après leurs

saturations :

Tableau 16 : Proportion des acides gras saturés (AGS), acides gras monoinsaturés

(AGMI), acides gras polyinsaturés (AGPI) par rapport à la teneur en acides gras

totaux (AGT)

S1 S3 S5

AGS (%AGT) 63,44 59,34 56,92AGMI (%AGT) 32,54 31,66 31,59AGPI (%AGT) 5,5 4,91 5,42

Parmi les acides gras identifiés, la majeure partie est constituée par des acides gras

saturés. La teneur de ces derniers diminue de 10% au cours du stockage, ne représentant

plus que 59% sur 26 acides gras pour le fromage de 8 mois et de 57% sur 25 acides gras

pour le fromage de 12 mois. La teneur en acides gras monoinsaturés baisse légèrement

allant de 32,5% à 31,5%. La teneur en acides gras polyinsaturés avoisine les 5%.

Tableau 17 : Proportion des acides gras saturés (AGS), acides gras monoinsaturés

(AGMI), acides gras polyinsaturés (AGPI) par rapport à la teneur en acides gras

totaux (AGT) dans Moelleux

C1 C4

AGS (%AGT) 59,88 57,28AGMI (%AGT) 30,91 32,09AGPI (%AGT) 5,22 6,71

La teneur en acides gras saturés est de 59,9% sur 21 acides gras identifiés dans le

fromage immature et de 57,3% sur 23 acides gras identifiés dans le fromage de 22 jours.

La teneur en acides gras monoinsaturés augmente de 30,9 à 32% du fromage non mature

au fromage mature, de même pour les acides gras polyinsaturés allant de 5,22 à 6,71%

46

Page 69: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

VII.TENEUR EN CENDRES BRUTESLes tableaux 18 et 19 montrent les résultats de la teneur en cendres brutes obtenus:

Tableau 18 : Teneur en cendres brutes de Savoureux

ECHANTLLONS S1 S2 S3 S4 S5

TENEUR EN CB (%MF) 3,12 3,24 3,56 3,80 3,33

La teneur en cendres brutes des échantillons de " Savoureux" est en moyenne de

3,41% par rapport à la matière fraîche

Tableau 19 : Teneur en cendres brutes de Moelleux

ECHANTILLONS C1 C2 C3 C4

TENEUR EN CB (%MF) 3,44 3,61 3,98 3,67

Pour le "Moelleux" elle est en moyenne de 3,67% par rapport à la matière fraîche.

VIII.COMPOSITION EN ELEMENTS MINERAUX

La teneur en Ca, Mg, K, et P, exprimée en g pour 100g de matière sèche, est

résumée dans le tableau 20 :

Tableau 20 : Teneur en différents éléments minéraux

Ca Mg K P Ca/PS1 1,46 0,07 0,16 0,98 1,48S2 1,46 0,0 5 0,18 0,77 1,89S3 1,24 0,05 0,14 0,70 1,77S4 1,46 0,06 0,15 0,91 1,60S5 1,54 0,06 0,20 0,97 1,58C2 1,70 0,08 0,44 1,06 1,60C3 1,65 0,06 0,10 0,94 1,75C4 1,59 0,06 0,22 0,99 1,60

Pour Savoureux, la teneur moyenne en Ca est de 1,4 g pour 100g de fromage et de

0,05; 0,16; 0,86 respectivement pour Mg, K, P.

47

Page 70: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

Pour Moelleux, la teneur en calcium est très important 1,7%, mais tend à diminuer

légèrement au cours du stockage allant à 1,6%. La teneur en Mg et en K diminue au cours du

stockage. La teneur en P est de 1g environ pour 100 g de fromage.

IX.LA TENEUR EN GLUCIDESLa teneur en glucides est synthétisée dans les tableaux 21 et 22.

Tableau 21 : Teneur en glucide de Savoureux

ECHANTLLONS S1 S2 S3 S4 S5

TENEUR EN GLUCIDE (%MF)

2,89 3,17 3,92 3,28 4,31

La teneur en glucides augmente au cours du stockage allant de 2,89 à 4,31%.

Tableau 22 : Teneur en glucide de Moelleux

ECHANTILLONS C1 C2 C3 C4

TENEUR EN GLUCIDE (%MF) 2,76 3,17 4,12 1,16

La teneur en glucides augmente du fromage non mature au fromage de 14e

jour. Au 22ee jour de stockage, cette teneur retombe à 1,16%.

X. VALEUR ENERGETIQUELa valeur énergétique est donnée par le tableau 23:

Tableau 23 : Valeurs énergétiques des différents fromages

Valeur énergétique apportée

par 100g de M.S. (en kcal)

Valeur énergétique apportée

par 100g de M.F. (en kcal)S1 620,28 373,72S2 614,86 383,86S3 609,01 382,76S4 610,80 384,07S5 606,98 385,86C2 617,69 237,81C3 607,69 235,48C4 625,16 281,32

Par rapport à la matière sèche, la valeur énergétique de Savoureux est de 382,9 kcal

environ, cette valeur diminue très légèrement au cours du stockage. Une légère

augmentation de la valeur énergétique, de 373,7 à 385,8 kcal, est observée par rapport

à la matière fraîche. Pour le cas de Moelleux, la valeur énergétique varie au cours du

48

Page 71: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

stockage, la valeur la plus importante est observée au 22e jour de stockage avec 625,1 kcal

pour 100g de matière sèche et de 281,3 kcal par rapport à 100g de matière fraîche.

XI.RESULTATS DES ANALYSES SENSORIELLESXI.1.Description quantitative du profil des dégustateurs

Les résultats du test des seuils de sensibilité sont consignés dans le tableau 24. Les

sujets ont été numérotés de 1 à 22. Les chiffres de 1 à 15 dans le tableau24 correspondent

aux numéros des concentrations du tableau 7. Ainsi, pour le sujet n°3, le goût salé a été

perçu avec la solution de concentration n°5 c'est-à-dire la solution de Nacl de 17,7 mM.

Tableau 24 : Détermination des seuils de sensibilitéGoût Sucré Acide Salé Amer

Dégustateurs Fructose SaccharoseAcide

CitriqueNaCl PROP

1 5 6 3 4 10

2 3 4 2 5 15

3 6 6 4 5 3

4 6 4 0 5 3

5 6 4 2 3 7

6 6 5 1 3 77 6 4 0 7 68 6 5 1 6 9

9 6 5 1 7 8

10 6 5 1 6 8

11 5 5 3 5 5

12 5 6 2 7 10

13 5 5 3 5 4

14 5 6 2 5 4

15 5 6 2 5 7

16 6 6 4 3 10

17 4 6 2 5 14

18 5 4 1 4 6

19 4 6 6 4 7

20 4 5 1 5 2

21 3 6 3 4 722 3 4 2 4 9

Moyenne 5,00 5,14 2,09 4,86 7,32Concentration

correspondante

(mM)

31,2 30,31 0,39 17,7 0,032

49

Page 72: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

Pour le goût sucré, les dégustateurs le perçoivent en moyenne avec une solution de

fructose d'environ 31,2 mM et une solution de saccharose de concentration moyenne de

30,31 mM.

Le goût acide est perçu avec une solution d'acide citrique de concentration moyenne

de 0,39 mM. Une solution de NaCl de concentration moyenne de 17,7 mM a permis aux

dégustateurs de reconnaître le goût salé. Une solution de PROP de concentration moyenne de

0,032 mM a permis de percevoir le goût amer. Les sujets sont sensibles au goût acide et peu

sensible au goût amer. Les goûts sucré et salé sont sensiblement perçus avec une intensité

moyenne.

XI.2.Reconnaissance de 3 saveurs de base

Les solutions sont testées à l'aveugle en utilisant un codage conventionnel par

dégustation des solutions de 3 saveurs de base (le goût acide non testé). La notation de

l'intensité par chaque sujet est exprimée dans le tableau 26. En effet, chaque dégustateur a

donné un chiffre compris entre 1 et 9 selon le degré de l'intensité perçue.1 à 22 sont les

dégustateurs et Mo les notes moyennes.

Les tableaux 25a, 25b, 25c présentent les différentes concentrations en mM notées de

A à O des solutions sucrée, salée et amère.

Tableau 25a: Concentrations en saccharose

Solution sucrée A B C D EConcentration en saccharose (mM)

1,89 3,78 7,58 15,15 30,31

Tableau 25b: Concentrations en sel

Solution salée F G H I JConcentration en Nacl (mM)

10 32 100 320 1000

Tableau 25c: Concentrations en PROP

Solution amère K L M N OConcentration en PROP (mM)

0,032 0,1 0,32 1 3,2

Les notes d'appréciation des goûts sont récapitulées dans le tableau 27. Chaque

dégustateur a donné un chiffre compris entre 1 et 9 selon la valeur hédonique estimée.1 à 22

50

Page 73: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

sont les dégustateurs et Mo les notes moyennes. Les solutions A à O ont les mêmes

concentrations que précédemment et sont indiquées en Annexe 3.

51

Page 74: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

Tableau 26 : Notation pour l'appréciation de l'intensité des goûts perçus par les sujetsGOUT SUCRE GOUT SALE GOUT AMER

SOLUTION DE SACCHAROSE SOLUTION DE Nacl SOLUTION DE PROP

A B C D E F G H I J K L M N O

1 1 3 5 7 8 1 2 4 6 9 1 4 5 8 92 2 5 5 8 9 1 3 5 6 9 2 3 6 7 93 6 7 8 8 9 5 6 6 7 9 1 4 5 8 94 2 4 5 7 9 1 3 5 7 9 3 5 6 8 95 1 3 6 8 9 1 2 4 6 9 3 3 4 7 86 1 3 5 7 8 1 2 3 5 7 1 2 5 7 97 2 4 5 7 9 1 2 5 6 9 2 3 5 8 98 2 3 4 6 9 3 5 6 7 9 3 4 6 9 99 1 3 5 8 9 1 2 6 8 9 1 2 4 7 910 2 3 6 8 9 1 2 6 9 9 1 4 6 8 911 2 3 4 6 8 1 2 4 8 9 1 4 6 8 912 2 3 5 7 8 1 2 5 6 8 2 3 5 8 913 2 3 3 4 5 1 1 3 5 7 2 3 5 8 914 2 4 6 8 9 1 2 4 6 8 1 2 4 8 915 1 3 6 8 9 2 2 5 7 9 2 4 6 7 816 2 4 7 9 9 1 3 5 8 9 2 3 4 5 717 2 4 6 9 9 3 5 7 9 9 2 4 6 9 918 2 3 5 8 9 2 3 7 9 9 2 4 5 7 919 2 3 4 6 8 2 3 4 6 8 2 5 7 8 920 3 3 4 5 7 2 3 5 7 9 1 2 3 5 721 2 6 8 9 9 2 3 6 8 9 2 4 5 8 822 1 3 6 8 9 1 4 5 7 9 1 3 6 8 9Mo 1,9 3,6 5,3 7,3 8,5 1,0 2,8 5,0 6,9 8,6 1,7 3,4 5,1 7,5 8,6

Solutions sapides

Dégustateurs

Résu

ltats

et in

terp

réta

tions

53

52

Page 75: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

5

4

Résultats et interprétations

Tableau 27 : Notation pour l'appréciation de la valeur hédonique estimée par les sujetsGOUT SUCRE GOUT SALE GOUT AMER

SOLUTION DE SACCHAROSE SOLUTION DE Nacl SOLUTION DE PROP

A B C D E F G H I J K L M N O

1 3 9 7 6 6 3 2 1 1 1 4 4 3 1 12 3 6 6 8 9 1 1 1 1 1 1 1 1 1 13 5 6 7 2 1 1 1 1 1 1 3 3 1 1 14 6 7 7 6 4 2 4 7 2 1 2 2 1 1 15 3 3 4 5 5 1 1 2 1 1 2 2 1 1 16 3 3 5 7 9 7 4 5 6 8 5 4 2 1 17 1 4 4 8 9 1 1 5 4 4 5 4 2 1 18 2 4 6 9 3 2 6 4 2 1 2 2 1 1 19 1 2 4 9 1 1 1 5 2 1 2 2 2 1 110 2 2 7 1 1 1 1 1 2 1 1 1 1 1 111 2 2 5 8 9 1 1 1 1 1 1 1 1 1 112 3 3 5 8 6 1 1 1 2 2 5 3 3 3 113 2 4 5 8 5 1 1 3 6 7 3 1 2 2 114 5 6 7 7 6 2 3 3 3 2 1 1 4 3 315 3 2 1 1 1 1 1 3 8 9 1 1 1 1 116 2 6 8 5 4 2 5 7 6 3 1 2 2 1 117 2 5 7 9 2 4 5 7 1 1 1 3 1 1 118 5 6 7 5 2 8 5 3 2 1 9 5 4 2 119 3 5 6 8 5 2 1 4 1 1 3 2 2 2 120 2 3 3 4 6 4 3 2 1 1 4 3 2 1 121 3 6 5 4 3 1 1 4 6 1 1 1 1 1 122 5 6 7 8 5 1 2 6 3 1 1 1 1 1 1Mo 3,0 4,5 5,5 6,1 4,6 2,1 2,3 3,4 2,8 2,2 2,6 2,2 1,7 1,3 1,0

Solutions sapides

Dégustateurs

Résu

ltats

et in

terp

réta

tions

53

Page 76: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

D'après le tableau 26, pour chaque goût testé, en général, l'intensité perçue s'accroît en

parallèle avec l'augmentation de la concentration. Ces résultats ont permis d'estimer la bonne

perception des candidats en tant que dégustateurs. La sensibilité gustative des candidats varie

avec la concentration en substance génératrice du goût de base (amer, sucré, salé).

Selon le tableau 27, les candidats ont un plus grand attrait pour le goût sucré. Cette

attirance est d'autant plus grande que la concentration en saccharose est élevée mais tend à

baisser lorsque l'intensité perçue atteint une certaine limite. L'a mer et le salé sont peu

appréciés par les candidats. Le salé, sur une note allant de 0 à 9, toutes concentrations

confondues, n'a qu'une note maximale de 3,4. Cette dernière est obtenue avec une solution

salée de concentration moyenne. L'amer est encore moins apprécié que le salé avec une note

maximale de 2,6 obtenue avec la solution le moins amer. Cette aversion est d'autant plus

grande que la concentration en PROP, génératrice du goût, est élevée.

XI.3.Analyse sensorielle des fromages

Comme le groupe semble homogène, les tests gustatifs des fromages ont pu être

avancés. Pour ce faire, une fiche d'évaluation contenant les critères de qualité organoleptique

(goût, texture, odeur) est proposée aux dégustateurs. Les résultats synthétisés de l'observation

et de la dégustation sont consignés dans les tableaux 28 et 29.

d) Cas du Savoureux

Tableau 28 : Qualité organoleptique de Savoureux

COULEUR TEXTURE GOUT ODEURS1 Jaunâtre Ferme Salé Fromage

ranceS2 Jaunâtre Ferme Salé Peu prononcéS3 Jaunâtre Ferme Plus salé Moins ranceS4 Jaunâtre Ferme Salé gras RienS5 Jaunâtre Ferme Salé Rance

54

Page 77: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

Au cours du stockage, la couleur ne subit pas de changement perceptible et la

fermeté de la texture persiste. Le goût prédominant perçu est le goût salé. L'odeur rance

est la plus souvent perçue par les dégustateurs.

e) Cas du Moelleux

Tableau 29 : Qualité organoleptique de Moelleux

COULEUR TEXTURE GOUT ODEURC2 Blanchâtre Molle Salé Très prononcéC3 Blanchâtre Molle Salé AmmoniacalC4 Blanchâtre Molle Très salé Ammoniacal

Au cours du stockage de 11, 14 et 22 jours les fromages matures acquièrent et

conservent le goût et la texture caractéristique des Camemberts: texture molle, goût salé et

odeur ammoniacale.

f) Préférence

La préférence des candidats se porte plus sur les fromages plus "mûrs" pour Savoureux

c'est-à-dire les fromages âgés de 9 et 12 mois.

Pour le Moelleux la préférence est sensiblement identique pour les fromages en stock

mais les plus jeunes sont légèrement préférés aux plus vieux.

55

Page 78: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Résultats et interprétations

DISCUSSIONS

56

Page 79: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Discussions

V. DISCUSSIONS

1) L'humidité

La teneur en eau diminue au cours du stockage: il y a perte de l'eau non évacuée lors

de l'égouttage, du salage et de l'affinage. [23,48] La diminution de la teneur en eau défavorise

le développement de la microflore du fromage. Ainsi, les activités enzymatiques sont

ralenties. Cependant, la diminution de l'humidité donne une plus grande sensibilité à la

perception du goût et de l'arôme du dégustateur car les constituants sont plus exposés aux

organes de sens. La saveur salée est la plus ressentie pour les 2 fromages. Le sel absorbé par

le caillé lors du saumurage est responsable du goût dominant. La diminution de la teneur en

eau a mis en exergue le goût salé. Pour le fromage à pâte molle, l'humidité est responsable en

grande partie de la mollesse de la texture. Par contre, la faible teneur en eau de la pâte du

fromage à pâte demi-dure lui confère une fermeté caractéristique.

2) La protéine totale et protéine soluble

a) La teneur en protéine totale

La protéine subit le plus de réaction au cours de l'affinage. Les réactions subies par les

protéines sont diverses et complexes. [25] La première étape de la dégradation produit des

peptides sous l'action des protéinases ou endopeptidases. Les exopeptidases ou peptidases :

carboxypeptidase, aminopeptidase, dipeptidase agissent sur les peptides et les dégradent en

acides aminés. Les enzymes, agents de l’affinage, ont diverses origines: le lait, la présure ou

son substitut, les micro-organismes qui peuplent les pâtes. Les microorganismes proviennent

du lait, des levains, de la saumure, de l’atmosphère des locaux, du matériel de la fromagerie.

[25,55]

Les fromages sont les aliments les plus riches en protéines. La teneur en protéine

supérieure à 20% (teneur de la viande) de Savoureux et de Moelleux est maintenue lors du

stockage. Ainsi, malgré les diverses réactions protéolytiques, leur teneur élevée en protéine se

retrouve au cours du stockage. Ainsi le réseau protéique de la pâte contribue à soutenir la

texture ferme du fromage. Les protéines du fromage à pâte molle influent sur la texture par la

compacité de la pâte mais la teneur en eau lui donne son aspect mou. La protéolyse favorise le

mélange des morceaux

57

Page 80: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Discussions

b) La teneur en protéines solubles

L'augmentation de la teneur en protéines solubles au cours du stockage est

remarquable pour les deux fromages. Les protéines solubles sont les protéines autre que la

caséine c'est-à-dire: β-lactoglobuline, α-lactalbumine, sérumalbumine, immunoglobulines,

protéoses peptones. Un fromage mature a une teneur en protéine soluble plus élevée.

L'accroissement de la teneur en protéine soluble traduit l'intensité de la maturation.

Ainsi, au cours du stockage la teneur en protéine soluble augmente, indiquant la

maturation des fromages. Le rôle majeur de la protéine dans la qualité organoleptique est

l'édification d'une texture [9]. La protéine totale, dont la protéine soluble, installe une

texture, compacte et ferme pour le fromage à pâte demi-dure, molle mais compacte pour

le fromage à pâte molle. L'évolution des deux taux de protéines (augmentation en

parallèle) au cours du stockage n'affecte pas le goût mais contribue à maintenir la texture

initiale du fromage par la conservation de la structure des réseaux protéiques. Le maintien

de cette texture s'effectue malgré les différentes réactions de dégradation des protéines en

peptide et en acides aminés.

3) Les acides aminés

La disparition de certains acides aminés, comme l'arginine (dans Savoureux) et la

méthionine (dans Moelleux), s'explique par le fait que les acides aminés subissent différentes

dégradations aboutissant à de nombreux produits:

− La désamination par les désaminases produit des α-cétoacides avec une

libération de NH3.

− La décarboxylation par l'action des décarboxylases libère des amines avec

dégagement de CO2. Des alcools, des composés soufrés sont obtenus à partir

des acides aminés. [23,55]

Certains acides aminés, tels que la phénylalanine, le tryptophane, la méthionine, la

valine dans Savoureux, et la phénylalanine, la thréonine, l'isoleucine, le tryptophane, la

méthionine, la valine, l'arginine pour Moelleux, réapparaissent après s'être éclipsés. La

transamination est la réaction qui permet aux α-cétoacides, en prenant l'amine d'un acide

aminé, de retrouver sa forme acide aminé originel.

Chaque acide aminé est susceptible de fournir de nombreuses flaveurs, favorables ou

préjudiciables sur le plan organoleptique [9]. Les acides aminés participent au goût

alimentaire, tels l'acide glutamique avec un goût de bouillon, la cystéine avec un goût de

58

Page 81: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Discussions

caoutchouc, la glycine, l'alanine et la sérine avec un goût amer, la tyrosine sans goût, la

proline avec une saveur douce.[21]

La présence permanente de l'histidine et de la lysine est une assurance sur l'absence

de toxine genre amine biogène, respectivement l'histamine (2-4 Imidazoéthylamine) et la

cadavérine [21]. L'éventuelle décarboxylation de l'arginine aboutit à des produits toxiques :

agmatine puis putréscine (NH2(CH2)4NH2) car l'arginine apparaît puis disparaît au cours du

stockage. [7]

Les acides aminés essentiels confèrent aux fromages une valeur biologique très

élevée. Toutefois, une évaluation quantitative de tous ces acides aminés confirmerait leur rôle

effectif dans le goût de ces fromages.

4) Les matières grasses

La matière grasse dans le fromage est plus ou moins divisée, les globules gras pouvant

rester dispersés ou s'agglomérés. Dans un fromage affiné, la lipolyse n’intéresse qu’une faible

proportion de la matière grasse. Les lipases sont des enzymes peu spécifiques et dans le cas

du fromage leur activité dépend de leur accessibilité aux substrats [21]. A la température

négative de stockage, la présence des bactéries psychrotrophes à forte activités lipolytiques

pourraient être à l'origine de la dégradation des matières grasses diminuant ainsi sa teneur.

Les lipides sont à l'origine de très nombreux composés volatils.

Cependant, les lipides conditionnent l'onctuosité du fromage par son caractère gras et

ces différents états à différente température. [26] Sa teneur quasiconstante contribue à cette

onctuosité au cours du stockage. Les acides gras libres et leurs produits de transformation, qui

n’apparaissent qu’en très petites quantités, influencent beaucoup les caractères

organoleptiques du fromage. [23,25]

5) Les acides gras

Les réactions que subissent les acides gras sont complexes. Les micro-organismes

peuvent utiliser les acides gras comme source de carbone mais en général les quantités

d’acides prélevés sont faibles au regard de la lipolyse. Au plan organoleptique, les deux

modifications importantes des acides gras dans les fromages sont la réestérification et la

dégradation oxydative.[13,25]

La réesterification concerne plus particulièrement les acides gras à chaîne courte ou

moyenne, et les alcools impliqués sont des mono-alcools aliphatiques (éthanol), aromatiques

(phényl-éthanol) ou des thiols (méthane-thiol).Les estérases sont synthétisés notamment par

59

Page 82: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Discussions

les levures, les microcoques, les Pseudomonas. Pour le cas du Camembert Penicillium

camemberti est le principal agent de lipolyse par sa grande production de lipase exocellulaire.

[25]

La dégradation oxydative est à l’origine de la formation des méthylcétones et des

alcools secondaires.

Pour le fromage à pâte demi-dure, l’acide palmitique a la teneur la plus élevée, et l'acide

oléique pour le fromage à pâte molle.

L'intérêt nutritionnel de ces fromages est dans la présence des acides gras essentiels :

l'acide δ-linolénique, un des principaux précurseurs des eicosanoides comme la thromboxane

et la prostacycline. Les eicosanoides ont un rôle physiologique dans la reproduction, la

fonction rénale, cardiovasculaire, gastro-intestinale, et aussi dans des fonctions inflammatoire

et allergique. [30,37]

Les acides gras contribuent au goût du fromage. Comme le cas des acides gras à courte

chaîne: la libération d'acide caprique (en C10) donne un goût épicé, la libération de l'acide

butyrique aboutit à un goût poivré. Les acides gras ne participent pas à l'édification de la

texture.

6) Les cendres brutes et les éléments minéraux

La teneur en cendres brutes est quasiconstante car les éléments minéraux ne sont

pas transformés en d'autres produits. Une petite quantité est perdue avec l'eau qui

s'évacue lors du stockage.

Le calcium et le phosphore sont les plus abondants. Le fromage peut être un bon

correctif des rations pauvres en Ca [7,9,27]. Le rapport Ca/P toujours supérieur à 1 traduit

une bonne absorption du phosphore. Comme dans le lait, les éléments minéraux du

fromage sont mieux absorbés et retenus que ceux des autres aliments, peut être par la

présence importante d'acide citrique. [7]

Le potassium est un élément retrouvé dans beaucoup d'aliments naturels, mais en

moindre taux dans les aliments en conserve. Le potassium n'est pas l'élément minéral le

plus important du fromage. De plus il est rare de rencontrer des carences d'apport

potassique. [9]

Les éléments minéraux n'influencent pas directement la qualité organoleptique

mais contribue à la bonne valeur nutritionnelle des fromages.

60

Page 83: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Discussions

7) La teneur en glucides

Au cours de l'affinage, le lactose ne reste pas dans le milieu. Seule une partie est

conservée. La transformation du glucide en acide lactique par les bactéries lactiques est

amorcée pendant la coagulation et se poursuit lors de l'égouttage. Lors de la maturation,

la dégradation du lactose se poursuit à une vitesse variable. Lors du stockage, l'activité

glycolytique persiste avec une plus faible intensité. [12,25] La fermentation lactique

participe au développement de la saveur du fromage en particulier l'arôme. Des matières

secondairement produites : éthanol, acide acétique, gaz carbonique, diacétyle influent sur

la qualité organoleptique du fromage. [25,44]

Le glucide agit sur la qualité organoleptique par la modification du goût. Les

produits de dégradation du lactose, en particulier les acides organiques, tendent à

diminuer le pH du milieu. Ces acides organiques contribuent à la sapidité du produit.

8) La valeur énergétique

La valeur énergétique est de 382kcal en moyenne pour le Savoureux et de 251kcal

pour 100g de matière fraîche pour Le Moelleux. Pour le Savoureux la plus grande partie

de la valeur énergétique, soit 69%, est apportée par la matière grasse. Le reste est

d'origine protéique (27%) puisque celle du glucide (3%) est en quantité minime dans le

fromage. Dans le cas de Moelleux, 74% de la valeur énergétique est apportée par les

lipides, la protéine (21%) et le glucide (4%) apportent le reste.

L'apport énergétique est presque constant excepté pour le fromage Moelleux de

22 jours qui atteint une valeur considérablement supérieure à celle du Moelleux de 14

jours, allant de 235 à 281 kcal par 100g de fromage. Cette montée peut être expliquée par

la diminution de la teneur en eau, fournissant ainsi une plus grande quantité de matière

sèche source d'énergie.

Ainsi, d'après ces résultats, la valeur nutritionnelle des fromages est due à :

- La qualité biologique des protéines, avec ses acides aminés essentiels qui est

conservée au cours du stockage.

- Les acides gras, en particulier les acides gras essentiels, sont en quantité

considérable.

- Le bon rapport Ca/P, qui traduit une bonne absorption de ces éléments.

61

Page 84: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Discussions

De plus, ces fromages ont une valeur énergétique, principalement apportée par les

lipides, pouvant répondre efficacement aux besoins de l'homme.

Pour les durées de stockage de cette étude, les qualités nutritionnelles des fromages

étudiés sont conservées.

9) Les analyses sensorielles

L'épreuve analytique discriminative a permis d'évaluer le seuil moyen de perception

du jury. Les jury ont une bonne perception puisqu'en général les goûts proposés ont été

reconnus avec des solutions de concentration faible ou moyenne.

L'épreuve affective a permis de mieux connaître le profil des sujets. En effet les

résultats obtenus concluent que les candidats avaient un attrait prononcé pour le goût

sucré. L'attrait pour le salé est moins important et l'amer suscite une répulsion par les

sujets.

Après ses deux épreuves, les jury, de profil connu, ont été prêts pour l'analyse

sensorielle des fromages

Pour le cas de Savoureux au cours du stockage la variation de la qualité

organoleptique a concerné le goût et l'odeur. La texture et la couleur restent inchangées.

Le goût salé est resté le plus largement perçu au cours du stockage. Une intensification de

l'odeur au cours du stockage peut s'expliquer par le développement des arômes. L'odeur

rance est prononcée pour le fromage de 6 et de 12 mois.

Pour Moelleux, l'odeur ammoniacale reste forte au cours du stockage. Le goût salé

domine les autres goûts qui sont masqués. La texture molle et la couleur blanchâtre ne

sont pas affectées par le stockage.

Par l'épreuve affective, les fromages Savoureux de 9 et de 12 mois sont les plus

appréciés. Pour le Moelleux, les préférences des jury sont presque identiques avec une

légère préférence pour les fromages plus jeunes de 11 jours.

Les fromages Savoureux de 9 et 12 mois ont une humidité moins élevée

comparativement aux échantillons de 6, 7, 8 mois, la teneur en protéines plus importante

et la stabilité de la teneur en matière grasse, la présence de nombreux acides aminés et

acides gras peuvent contribuer à l'appréciation des échantillons plus âgés.

Les fromages Moelleux plus jeunes (de 11 et de 14 jours) ont une humidité plus

élevée, donc la pâte molle plus palatable, les lipides à une teneur élevée favorisant

62

Page 85: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Discussions

l'onctuosité, l'arôme fortement prononcé semblent accentuer l'appréciation voire une plus

grande acceptabilité.

63

Page 86: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Discussions

CONCLUSION ET PERSPECTIVE

64

Page 87: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...
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Références bibliographiques

VI. CONCLUSION ET PERSPECTIVES

Cette étude a permis de:

nous familiariser aux méthodes physico-chimiques et biochimiques

communément utilisés en sciences des aliments

nous initier à l'analyse sensorielle d'un aliment

découvrir les techniques de base de l'industrie laitière, en particulier la

fromagerie.

montrer que le stockage affecte très peu la qualité organoleptique du fromage.

Toutefois, l'appréciation des 2 fromages étudiés est orientée vers les produits

âgés pour Savoureux et assez récents pour Moelleux.

Cependant d'autres paramètres méritent d'être approfondis. A ce propos, nous envisageons en

perspective de :

vérifier la dégradation caséinique par électrophorèse sur gel de

polyacrylamide

doser les vitamines présentes

déterminer les produits sapides et les produits volatiles

étendre notre étude sur une durée plus longue afin de déterminer les facteurs

limitant le stockage.

déterminer la qualité microbiologique et hygiénique

64

Page 89: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Références bibliographiques

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

65

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Page 94: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

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Page 95: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Données analytiques sur différents laits

Composition p. 100g

Extrait sec (total) M.G Lactose Sels

Matières azotées

Totales

Proportion de

Caséines% N.P.N % *

Lait humain 11,7 3,5 6,5 0,2 1,5 28 17

Equidés

Jument 10 1,5 5,9 0,4 2,2 50 -

Anesse 10 1,5 6,2 0,5 1,8 45 -

Ruminants

Vache 12,5 3,5 4,7 0,8 3,5 78 5

Chèvre 13,6 4,3 4,5 0,8 4 75 7

Brebis 19,1 7,5 4,5 1,1 6 77 5

Bufflesse 17,8 7,5 4,7 0,8 4,8 80 -

Renne 31,9 17,5 2,5 1,5 10,4 80 -

Suidés

Truie 18,3 6 5,4 0,9 6 50 8

carnivores et rongeurs

Chatte 20 5 5 1 9 33 -

Chienne 24,2 10 3 1,2 10 50 -

Lapine 29,3 12 1,8 2 13,5 70 -

Cétacés

Marsouin 59,9 46 1,3 0,6 12 55 -Baleine 46,3 35 0,8 0,5 10 - -

* N.P.N. = matières azotées non-protéiques

AN

NE

XE

1

Page 96: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

ANNEXE 2

Réactifs pour la détermination de l'azote soluble

− Solution A : carbonate de sodium (Na2C03) 2% dans une solution de soude (NaOH)

0,1 N. (P/V)

− Solution B : sulfate de cuivre cristallisé (CuS04) 1% dans l'eau distillée (P/V)

− Solution C : tartrate double de Na et K : 2% dans l'eau distillée (P/V)

− Solution D : préparée extemporanément en mélangeant 0,lml de B + 0,1 ml de C + 10

ml de A.

− Réactif de Folin Ciocalteu dilué de moitié avec l'eau

distillée.

− Eau physiologique : solution de NaCl 9% dans l’eau distillée.

− Solution standard de SAB à lmg/ml

Page 97: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

ANNEXE 3

Préparation des solutions pour la description quantitative des profils des

dégustateurs

Fructose

36g de fructose est pesée puis diluer dans 200 ml d'eau pure pour obtenir une solution M

(n°10) à diluer ensuite au ½ jusqu' à la solution "1".

Saccharose

85,58g de saccharose est dilué dans de l'eau pure, ainsi est obtenu la solution n°10 (970mM).

Avec cette dernière, des dilutions au ½ sont effectuées jusqu'à la dernière solution n°1. Les

solutions 5, 4, 3, 2 et 1 sont utilisées pour les tests de préférence.

Acide citrique

1,05g d'acide citrique en poudre est dilué dans 200 ml d'eau pure pour obtenir une solution de

25 mM (n°8). Cette dernière est diluée au ½ jusqu' à la solution 1.

Nacl

14,62g de Nacl sont pesés puis dilués dans 250 ml d'eau pure pour obtenir une solution M

(n°12), cette dernière est diluée au 1/3 jusqu'à la solution "1". Les solutions 12, 10, 8, 6 et 4

seront respectivement les solutions 5, 4, 3, 2 et 1 supraliminaires pour les tests de préférence.

PROP

Un papier de PROP, dit "papier imprégné" est utilisé, qui contient au moins 0,2g dans 200ml.

0.1362 g de PROP est dilué dans 250 ml d'eau pure chaude pour obtenir une solution 3,2 mM

(n°15) à diluer ensuite au 1/3 jusqu'à solution "7". Les solutions 15, 13, 11, 9 et 7 seront

respectivement les solutions 5, 4, 3, 2 et 1 supraliminaires pour les tests de préférence.

Page 98: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

ANNEXE 4

Récapitulation des longueurs de chaîne équivalente (LCE) correspondantes aux acides

gras et leurs appellations communes. [50]

Acide grasAppellations

communesRASOARAHONA MORDRET ACKMAN

12:0 Laurique 12,00 - -13:0 - 13,00 - -14:0 Myristique 14,00 - -

14:1n-5 - - 14,39 -i 14:0 Isomyristique 14,21 - -

14:1n-7 Myristoléique 14,28 - 14,27i 15:0 - 14,51 14,52 14,59ai 15:0 - 14,67 14,68 14,7114:3n-6 - - 14,86 -

15:0 - - - -15:1n-8 - 15,22 - 15,22i 16:0 Isopalmitique 15,51 15,52 15,54ai 16:0 - 15,66 - -16:0 Palmitique 16,00 - -

16:1n-9 - - 16,18 -16:1n-7 Palmitoléique 16,25 16,27 16,2416:1n-5 - - - -i 17:0 Isomargarique 16,52 16,51 16,51ai 17:0 - 16,66 16,66 16,69

16n:2n-4 - 16,84 - -17:0 Margarique 17,00 - -

17:1n-8 - 17,22 17,20 17,23i 18:0 Isostéarique 17,53 17,51 17,51i18:0 Stéarique 18,00 - -

18:1n-9 Oléique 18,20 18,20 18,1818:1n-7 Vaccénique 18,27 18,27 12,2718:1n-5 - - 18,38 -18:3n-6 δ-linoléique 18,66 18,58 18,6218:2n-4 - 18,82 - -18:3n-3 α-linoléique 18,96 18,90 18,8219:1n-10 - 19,12 - -18:3n-3 linoléique 19,25 19,23 19,23

Page 99: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Title : Effects of the storage duration to the organoleptic quality of two types of cheeses

manufactured by Socolait : " Le Savoureux" and "Le Moelleux".

ABSTRACT

"Le Savoureux", cheese with refined hard dough of Edam type, and "Le Moelleux",

cheese with soft dough of camembert type, two types of cheeses produced by Socolait were

studied during their storage at -4°C.

The aim is to follow the evolution of the organoleptic quality by analyzing the

modifications of their components. The cheese with soft dough is short term stored; the one

with hard dough can be preserved for several months.

The variations of the protein and lipid contents do not affect the nutritional value for

both types. The proteins have a main role in the texture. The presence of essential amino acid

ensures the high biological value of the two types of cheese and contributes in the good taste.

During the storage, the lipids, especially the essential fatty acids, are significantly in good

amount. The most important mineral elements, Ca and P, are in high rate keeping the superior

ratio Ca/P.

The sensory analysis allowed determining that the colour and the texture remain the

same during the storage. Whereas, the salty taste is emphasised for the two types. The

ammoniacal and rancid odour for "Le Moelleux" are more highlightened and the rancid

odour for "Le Savoureux".

So, older cheese with hard dough and younger cheese with soft dough are slightly

more appreciated by consumers.

Keywords : cheese, storage, sensory analysis, nutritional value, acceptability.

Page 100: EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR LA QUALITE ...

Nom : RANDRIANANTOANDRO

Prénoms : HENINTSOA HEZEKIA

Titre de mémoire : Effets de la durée de stockage sur la qualité organoleptique de deux types de fromages produits par la Société Socolait : Le Savoureux et le Moelleux

RESUME

Le Savoureux, fromage à pâte demi-dure affiné de type Edam et Le Moelleux,

fromage à pâte molle de type Camembert, deux fromages produits par la Société Socolait ont

été étudiés au cours du stockage à -4°C. L'objectif est de suivre l’évolution de la qualité

organoleptique en analysant les modifications des différents constituants. Le fromage à pâte

molle est stocké à court terme (quelques jours à quelques semaines) tandis que celui à pâte

dure se conserve plusieurs mois.

Les légères variations des teneurs en protéine et lipide au cours du stockage n'affectent

pas la valeur nutritionnelle des deux fromages. La présence des protéines joue un rôle

principal dans la texture. Les acides aminés essentiels restent présents assurant la valeur

biologique élevée des fromages et participant au goût apprécié des consommateurs. Au cours

du stockage, les lipides, en l'occurrence les acides gras essentiels, restent toujours présents en

quantité potentielle. Les éléments minéraux les plus importants, Ca et P, se retrouvent à des

valeurs élevées pendant le stockage conservant un rapport Ca/P adéquat.

L'analyse sensorielle a permis de conclure que la couleur et la texture sont stables au

cours du stockage. Le goût de fromage salé est le plus prononcé pour les deux fromages.

L’odeur ammoniacale et l'odeur rance sont mises en évidence au cours du stockage pour

Moelleux et le rance pour Savoureux. Ainsi le fromage à pâte demi-dure "âgé" et le fromage à

pâte molle "plus jeune" ont été majorés à une plus grande acceptabilité.

Mots clés: fromage, stockage, analyse sensorielle, valeur nutritionnelle, acceptabilité.

Encadreur : Professeur RAZANAMPARANY Julia Louisette