UNIVERSITE D’ANTANANARIVO
FACULTE DES SCIENCES
DEPARTEMENT DE BIOCHIMIE FONDAMENTALE ET APPLIQUEE
MEMOIRE POUR L’OBTENTION DU DIPLOME D’ETUDES
APPROFONDIES DE BIOCHIMIE
Option : BIOCHIMIE APPLIQUEE AUX SCIENCES DE L'ALIMENTATION ET A LA NUTRITION
présenté par
RANDRIANANTOANDRO Henintsoa Hezekia
Maître ès-Sciences
Soutenu publiquement le 8 Juillet 2005…………………………..
devant la commission d'examen composée de :
Président : Professeur RAHERIMANDIMBY Marson
Rapporteur : Professeur RAZANAMPARANY Louisette
Examinateurs : Docteur RANDRIANIERENANA Ando
Professeur ANDRIANTSIMAHAVANDY Abel
EFFETS DE LA DUREE DE STOCKAGE SUR
LA QUALITE ORGANOLEPTIQUE DE
DEUX TYPES DE FROMAGES PRODUITS
PAR LA SOCIETE SOCOLAIT : Le
Savoureux et Le Moelleux
Ao amin 'Andriamanitra kosa no misy fahendrena sy hery ; Izy no
manana hevitra sy fahalalana.
Job 12 : 13
Matokia an 'i Jehovah amin'ny fonao rehetra, fa aza miankina amin'ny
fahalalanao.
Oha 3 : 5
A mes chers parents
Merci pour le soutien moral et matériel que vous m'avez apporté, avec persévérance et dévouement, durant mes longues années d'études.
A mon frère et mes sœurs
Que ce travail soit un honneur pour notre famille et qu'il soit un exemple de courage pour vous tous.
AVANT-PROPOS
Le présent travail a été réalisé dans les laboratoires de :
• Biochimie Appliquée aux Sciences de l'Alimentation et à la Nutrition (LABASAN)
• Radio-Isotopes du service Radio-Agronomie de l'Université d'Antananarivo pour
l'analyse des éléments minéraux
• Nutrition du Département Industrie Agroalimentaire de l'ESSA (Ecole Supérieure
des Sciences Agronomiques) de l'Université d'Antananarivo pour l'analyse des acides
gras.
Nous tenons à exprimer nos vifs remerciements à :
NOTRE PRESIDENT DU JURY
Monsieur Le Professeur RAHERIMANDIMBY Marson qui a fait l'honneur de présider le
jury de ce mémoire en dépit de ces nombreuses occupations.
NOTRE ENCADREUR
Madame le Professeur RAZANAMPARANY Louisette qui a bien voulu accepter de nous
encadrer malgré ses lourdes responsabilités et qui n'a ménagé ni son temps, ni sa patience, ni
ses judicieux conseils tout au long de notre stage.
NOS JUGES
Monsieur le Professeur ANDRIATSIMAHAVANDY Abel et Madame le Docteur
RANDRIANIERENANA Ando qui ont aimablement accepté de juger ce mémoire.
Nous adressons notre gratitude à :
Madame SERALY Anny, Directeur Administratif et Financier de SOCOLAIT Antsirabe,
d'avoir bien voulu nous accueillir dans l'usine SOCOLAIT;
Nous tenons à remercier particulièrement :
• Le personnel de la section fromagerie de SOCOLAIT;
• Les collègues du Laboratoire de Biochimie Appliquée aux Sciences de l'Alimentation
et à la Nutrition de la faculté des Sciences d'Antananarivo.
Nous remercions également toute personne ayant contribuée, de près ou de loin, à la
réalisation de ce travail.
i
SOMMAIREAVANT-PROPOS.................................................................................................................... i
SOMMAIRE............................................................................................................................ ii
LISTE DES ABREVIATIONS............................................................................................. vii
LISTE DES TABLEAUX.................................................................................................... viii
LISTE DES FIGURES........................................................................................................... ix
LISTE DES ANNEXES...........................................................................................................x
GLOSSAIRE...........................................................................................................................xi
I. INTRODUCTION...................................................................................................... 1
II. POINTS BIBLIOGRAPHIQUES....................................................................... 3
I. LE LAIT............................................................................................................................3
I.1. DEFINITION .............................................................................................................. 3
I.2. COMPOSITION ET PROPRIETES PHYSIQUES................................................. 3
I.2.1.L'eau ......................................................................................................................4
I.2.2.Le lactose .............................................................................................................. 4
I.2.3.Les matières grasses ............................................................................................ 4
I.2.4.Les matières azotées ............................................................................................ 5
I.3. LA MICELLE DE CASEINE.....................................................................................6
I.3.1.Définitions .............................................................................................................6
I.3.2.Structure et composition...................................................................................... 6
II. LA FILIERE LAIT....................................................................................................... 6
III. LE FROMAGE...............................................................................................................8
III.1.DEFINITION............................................................................................................. 8
III.2.CLASSIFICATION.................................................................................................... 8
III.3.LES GRANDES ETAPES DE LA FROMAGERIE................................................9
III.3.1.La coagulation ................................................................................................... 9
III.3.1.1.Coagulation par acidification...................................................................... 9
III.3.1.2.Coagulation par la présure........................................................................ 10
a) La phase enzymatique ................................................................................ 10
b) La phase de coagulation............................................................................. 12
c) La protéolyse générale ...............................................................................13
ii
III.3.2.L'égouttage ...................................................................................................... 13
III.3.3.L'affinage.......................................................................................................... 13
III.3.4.Rôle de la microflore dans l'affinage..............................................................14
III.4.LES FROMAGES DE TYPE EDAM ET DE TYPE CAMEMBERT................. 14
III.4.1.Le fromage à pâte pressée............................................................................... 14
III.4.2.Le fromage à pâte molle.................................................................................. 15
IV. L'ANALYSE SENSORIELLE................................................................................15
V. GENERALITES SUR L'USINE SOCOLAIT...................................................16
III. MATERIELS ET METHODES.........................................................................18
I. MATERIEL D'ETUDE............................................................................................ 18
I.1. SCHEMA DE LA FABRICATION INDUSTRIELLE DES FROMAGES......... 18
I.2. ECHANTILLONNAGES..........................................................................................20
I.2.1.Description...........................................................................................................20
I.2.2.Principe...............................................................................................................20
I.2.3.Mode opératoire..................................................................................................20
I.2.4.Mode de calcul.....................................................................................................20
I.3. CARACTERISTIQUES DES FROMAGES........................................................... 21
I.4. CONSERVATION DES ECHANTILLONS ET PREPARATION POUR LES
ANALYSES................................................................................................................ 22
I.5. PREPARATION DES EXTRAITS BRUTS..................................................22
III. DETERMINATION DE LA TENEUR EN EAU............................................22
II.1. PRINCIPE ................................................................................................................. 22
II.2. MODE OPERATOIRE............................................................................................. 22
II.3. MODE DE CALCUL.................................................................................................22
IV. DETERMINATION DE LA TENEUR EN PROTEINES..........................23
IV.1.DETERMINATION DE LA TENEUR EN PROTEINES TOTALES................23
IV.1.1.Principe..............................................................................................................23
IV.1.2.Mode opératoire................................................................................................23
IV.1.3. Mode de calcul et expression des résultats.................................................... 24
IV.2.DETERMINATION DE LA TENEUR EN AZOTE SOLUBLE......................... 24
iii
IV.2.1.Principe..............................................................................................................24
IV.2.2.Mode opératoire................................................................................................24
V. DETERMINATION DE LA COMPOSITION EN ACIDES AMINES..25
V.1. HYDROLYSE ACIDE............................................................................................. 25
V.1.1.Principe...............................................................................................................25
V.1.2.Mode opératoire ...............................................................................................25
V.2. CHROMATOGRAPHIE SUR COUCHE MINCE...............................................25
V.2.1.Principe ..............................................................................................................25
V.2.1.1.Préparation du solvant de migration.......................................................... 26
V.2.1.2.Dépôt des échantillons ............................................................................... 26
V.2.1.3.Développement du chromatogramme ........................................................ 26
V.2.1.4.Révélation du chromatogramme................................................................. 26
V.2.1.5.Identification des acides aminés................................................................. 26
VI. DETERMINATION DE LA TENEUR EN MATIERES GRASSES...... 26
VI.1.PRINCIPE................................................................................................................. 26
VI.2.MODE OPERATOIRE............................................................................................ 27
VI.3.MODE DE CALCUL ET EXPRESSION DES RESULTATS............................. 27
VII. DETERMINATION DE LA COMPOSITION EN ACIDES GRAS.......................... 27
VII.1.PRINCIPE.............................................................................................................. 27
VII.1.1.Préparation des esters méthyliques d'acide gras....................................... 28
VII.1.2.Identification................................................................................................. 28
VIII.ETUDES DES ELEMENTS MINERAUX........................................................29
VIII.1.DETERMINATION DE LA TENEUR EN CENDRES BRUTES ....................29
VIII.1.1.Principe .......................................................................................................... 29
VIII.1.2.Mode opératoire............................................................................................. 29
VIII.1.3.Expression des résultats et mode de calcul.................................................. 29
VIII.2.DETERMINATION DE LA TENEUR EN ELEMENTS MINERAUX........... 29
VIII.2.1.Dosage des Ca, Mg, et K ............................................................................... 29
VIII.2.1.1.Principe ................................................................................................ 29
VIII.2.1.2.Mode opératoire.................................................................................... 30
VIII.2.1.3.Mode de calcul...................................................................................... 30
VIII.2.2.Dosage du phosphore .................................................................................... 30
VIII.2.2.1.Principe................................................................................................. 30
iv
VIII.2.2.2.Mode opératoire.................................................................................... 31
VIII.2.2.3.Mode de calcul...................................................................................... 31
IX. DETERMINATION DU TAUX DE GLUCIDE………………….........31IX.1.PRINCIPE.................................................................................................................31
IX.2.MODE DE CALCUL............................................................................................... 31
X. DETERMINATION DE LA VALEUR ENERGETIQUEGLOBALE...31
X.1. PRINCIPE.................................................................................................................31
X.2. MODE DE CALCUL............................................................................................... 32
XI. ANALYSE SENSORIELLE................................................................................... 32
XI.1.DESCRIPTION QUANTITATIVE DU PROFIL DES DEGUSTATEURS .......... 32
XI.1.1.Principe...............................................................................................................32
XI.1.2.Mode opératoire................................................................................................32
XI.2.PROFIL DES DEGUSTATEURS...........................................................................33
XI.2.1.Principe..............................................................................................................33
XI.2.2.Mode opératoire................................................................................................34
XI.3.ANALYSE SENSORIELLE DES FROMAGES .................................................. 35
XI.3.1.Principe..............................................................................................................35
XI.3.2.Mode opératoire................................................................................................35
IV. RESULTATS ET INTERPRETATIONS..................................................... 36
1) ECHANTILLONNAGE........................................................................................... 36
2) EVOLUTION DE L'HUMIDITE ET DE LA MATIERE SECHE.......... 36
3) EVOLUTION DE LA TENEUR EN PROTEINE TOTALE ET EN
PROTEINE SOLUBLE............................................................................................38
4) COMPOSITION EN ACIDES AMINES........................................................... 39
5) EVOLUTION DE LA TENEUR EN MATIERES GRASSES...................42
6) COMPOSITION EN ACIDE GRAS................................................................... 43
7) TENEUR EN CENDRES BRUTES..................................................................... 47
8) COMPOSITION EN ELEMENTS MINERAUX........................................... 48
9) LA TENEUR EN GLUCIDES............................................................................... 49
10) LA VALEUR ENERGETIQUE............................................................................ 49
v
11) RESULTATS DES ANALYSES SENSORIELLES.......................................50
a) DESCRIPTION QUANTITATIVE DU PROFIL DES DEGUSTATEURS......... 50
b) RECONNAISSANCES DES 3 SAVEURS DE BASE .............................................51
c) ANALYSE SENSORIELLE DES FROMAGES......................................................55
a) Cas de Savoureux.................................................................................................. 55
b) Cas de Moelleux.................................................................................................... 56
c) Préférence.............................................................................................................. 56
V. DISCUSSIONS.......................................................................................................... 57
VI. CONCLUSION ET PERSPECTIVES........................................................... 64
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES..................................................... 65
vi
LISTE DES ABREVIATIONS
AA : Acide aminé
AFNOR : Association Française de la normalisation
AG: Acide gras
AGE : Acides gras essentiels
AGMI : Acide gras monoinsaturé
AGPI : Acide gras polyinsaturé
AGS : Acide gras saturé
AGT: Acides gras totaux
B.A.E: Butanol, Acide acétique, Eau distillée
C1: Moelleux non mature, de 2 jours
C2, C3, C4 : Fromages Moelleux de 11, 14 et 22 jours
°D : Degré Dornic
H : Humidité
LABASAN: Laboratoire de Biochimie Appliquée aux Sciences de l'Alimentation et à la
Nutrition
LCE : Longueur de chaîne équivalente
MF : Matière fraîche
MG : Matière grasse
MGES : Pourcentage de la matière grasse dans l’extrait sec
MS : Matière sèche
PM : Poids moléculaire
P/V : Poids sur volume
PROP: Solution de PROP (6n-propylthiouracile)
Rf : Référence frontale
S1, S2, S3, S4, S5 : Fromages Savoureux de 6, 7, 8, 9, 12 mois
SAB : Sérum albumine bovine
SOCOLAIT : Société Commerciale Laitière
TEDF : Pourcentage de la teneur en eau dans le fromage dégraissé
UHT: Ultra haute température
vii
LISTE DES TABLEAUX
Page
Tableau 1: Composition du lait de vache
3
Tableau 2 : Propriétés physiques du lait de vache
4
Tableau 3: Composition moyenne des matières azotées du lait de vache
5
Tableau 4 : Compositions et propriété des 4 fractions caséiniques
6
Tableau 5: Classification des fromages
8
Tableau 6 : Dimensions des deux fromages
18
Tableau 7 : Concentrations des composés sapides
33
Tableau 8 : Résultats des échantillonnages
36
Tableau 9 : L'évolution de la teneur en eau
36
Tableau 10 : Acides aminés identifiés pour Savoureux
41
Tableau 11 : Acides aminés identifiés pour Moelleux
41
Tableau 12 : Teneur en MG par rapport à MF et à MS de Savoureux
42
Tableau 13 : Teneur en MG par rapport à MF et à MS de Moelleux
42
viii
Tableau 14 : Acides gras identifiés dans Savoureux
45
Tableau 15 : Acides gras identifiés dans Moelleux
46
Tableau 16: Proportion AGS, AGMI,AGPI %AGT dans Savoureux
47
Tableau 17 : Proportion AGS, AGMI, AGPI %AGT dans Moelleux
47
Tableau 18 : Teneur en cendres brutes de Savoureux
48
Tableau 19 : Acides gras identifiés dans Savoureux
48
Tableau 20 : Teneur en différents éléments minéraux
48
Tableau 21 : Teneur en glucide de Savoureux
49
Tableau 22 : Teneur en glucide de Moelleux
49
Tableau 23 : Valeurs énergétiques des différents fromages
49
Tableau 24 : Détermination des seuils de sensibilité
50
Tableaux 25 a,b,c : Concentrations respectives en saccharose, en sel, en PROP
51
Tableau 26: Notation pour l'appréciation de l'intensité des goûts
53
Tableau 27 : Notation pour l'appréciation de la valeur hédonique
54
Tableau 28 : Qualité organoleptique de Savoureux
55
ix
Tableau 29 : Qualité organoleptique de Moelleux
56
LISTES DES FIGURES
PageFigure1: β D-galactosido 1 →4α D-glucose ..................................................................... 4
Figure 2 : Schéma de la filière lait...................................................................................... 7
Figure3 : Structure primaire de la chaîne peptidique de la caséine κB bovine ................10
Figure 4 : Les trois phases de la coagulation enzymatique du lait.................................11
Figure 5: Type de liaison de l'unité répétitive. .................................................................12
Figure 6 : Liaisons dans le réseau. .................................................................................... 12
Figure 7 : Schéma de la fabrication industrielle de Savoureux et de Moelleux ................19
Figure 8: Le Savoureux emballé ...................................................................................... 21
Figure 9: Le Savoureux ....................................................................................................21
Figure 10: Le Moelleux emballé.........................................................................................21
Figure 11: Le Moelleux.......................................................................................................21
Figure 12 : Echelle des notes d'appréciation .......................................................................34
Figure 13 : Evolution de la matière sèche de Savoureux ....................................................37
Figure 14 : Evolution de la matière sèche de Moelleux.......................................................37
Figure 15: Evolution des teneurs en protéines de Savoureux............................................. 38
Figure16 : Evolution des teneurs en protéines de Moelleux...............................................39
Figure 17 : Chromatogramme des acides aminés de Savoureux........................................ 40
Figure 18 : Chromatogramme des acides aminés de Moelleux .......................................... 40
Figure19o: Chromatogramme des esters méthyliques du témoin (Huile d'arachide) ......... 43
Figure19a,b: Chromatogrammes des esters méthyliques de S1 et S3 .................................... 43
x
Figure19c, 20a, 20b: Chromatogrammes des esters de S5, C1, C4 ...........................................43
LISTES DES ANNEXES
Annexe 1: Données analytiques sur différents laits
Annexe 2: Réactifs pour la détermination de l'azote soluble
Annexe 3: Préparations des solutions sapides
Annexe 4: Récapitulation des LCE des acides gras
xi
GLOSSAIRE
Appétence : Attrait sensoriel pour un produit alimentaire déterminé, basé sur l’agrément lié à
sa consommation. Cet attrait entraîne un accroissement du taux ou de la fréquence de
consommation. L’appétence est réglée par des stimuli externes (couleur, saveur, odeur …) et
par des informations internes dont le siége est l’hypothalamus. Ainsi le produit appétent est le
produit qui déclenche un attrait sensoriel chez les consommateurs. [2]
Colostrum : Liquide jaunâtre et opaque produit à la fin de la grossesse et dans les jours qui
suivent l'accouchement. Ce liquide est épais et riche en vitamines, sels minéraux et contient
des immunoglobulines maternelles qui renforcent l’immunité du nouveau-né. [9]
Goût ou flaveur : Ensemble des sensations gustatives, olfactives et de sensibilité chimique
commune perçue lorsque l’aliment est dans la bouche. Les propriétés des produits qui
provoquent ces sensations. [36]
Gustation : Sens à l’origine de l’appréciation de la saveur d’un aliment. Cette dernière est la
combinaison de quatre saveurs élémentaires : le sucré, le salé, l’acide et l’amer auxquelles ont
été ajoutées les saveurs métalliques et l’umami (goût du glutamate). [2]
Hédonisme : Facteur associé aux perceptions gustatives. Son appréciation entraîne un
renforcement positif du goût ou une aversion totale de l'aliment.
Organoleptique (sensoriel) : Capacité d’un produit alimentaire de provoquer des sensations
perceptibles par les différents organes de sens, englobant ainsi le goût, la texture et l'odeur. [2]
Texture : Ensemble des propriétés rhéologiques et de structure (géométrique et de surface)
d’un produit alimentaire par les mécanorécepteurs, les récepteurs tactiles et visuels. [36]
Synérèse : Contraction du réseau régulier formé par les protéines coagulées et renfermant les
globules gras et le sérum avec expulsion progressive de ce dernier. C'est l'exsudation du
sérum.[8,9]
xii
I. INTRODUCTION
Le lait est un liquide nourricier de composition complexe qui peut assurer un apport
énergétique et nutritionnel répondant au besoin de l'homme. Le lait a la fonction naturelle
d'être l'aliment exclusif des jeunes mammifères, y compris l'homme, pendant la période
critique de leur existence après la naissance. Cependant, le lait est un produit fragile,
facilement altérable qui n'a qu'une faible et éphémère protection naturelle. De ce fait, la
nécessité de conservation du lait a abouti à plusieurs variétés de produits laitiers. Le fromage
est un produit de conserve de protéines et de la matière grasse du lait. [7, 9]
Avec 300 millions de litres de lait produits par an, la consommation de produits
laitiers à Madagascar est très faible, de l'ordre de 4,5 kg/habitant/an [34]. Une grande partie de
la production est autoconsommée et à peine 5% arrivent au niveau des transformateurs, en
l'occurrence le secteur industriel. De plus, le faible pouvoir d'achat des Malgaches fait que les
fromages, les crèmes, le lait concentré et les crèmes glacées constituent des "produits de luxe"
pour la population en général. Seule une fraction au revenu moyen et élevé a le moyen d'y
accéder. [51]
Les produits laitiers frais sont conçus pour apporter au consommateur les qualités
nutritionnelles de base du lait sous des formes faciles à assimiler et d'une grande variété du
point de vue de la texture et de la flaveur. Actuellement, les clients deviennent de plus en plus
exigeants, leurs attentes sur les produits laitiers se focalisent en premier lieu sur le prix, la
qualité organoleptique et la fraîcheur des produits [51]
Dans le cas du fromage, à Madagascar une faible production suffit pour saturer le
marché. De ce fait, l'écoulement lent des produits contraint l'usine à stocker ses excédents.
Dans le souci du maintien de la qualité, une étude a été effectuée sur deux types de fromages
produits par la société SOCOLAIT : Le Moelleux et Le Savoureux. En effet, il nous a paru
intéressant de suivre les effets de la durée de stockage des fromages sur leur qualité
organoleptique, cette dernière étant un des critères de la qualité d'un produit. Pour ce faire,
l'étude a porté sur l'évolution des différents constituants des fromages au cours du stockage et
sur l'appréciation des préférences alimentaires.
1
Cette étude contribue à concrétiser la collaboration Université – Industrie en
l'occurrence l'Université d'Antananarivo et la Société SOCOLAIT d'Antsirabe. En effet, un
séjour au sein de l'usine nous a permis d'acquérir les différentes techniques de l'industrie
laitière, en particulier dans le domaine de la fromagerie. Ensuite, la partie expérimentale a été
effectuée au Laboratoire de Biochimie appliquée aux Sciences de l'Alimentation et à la
Nutrition (LABASAN) de la Faculté des Sciences.
Notre étude comprend quatre parties: Dans une première partie un point
bibliographique porte sur le lait et les grandes étapes de la fromagerie. Les matériels et
méthodes utilisés seront traités dans la deuxième partie. La troisième partie est consacrée aux
résultats et à la discussion. Dans la quatrième partie sont consignées les conclusions et les
perspectives d'étude.
2
3
POINTS BIBLIOGRAPHIQUES
Points bibliographiques
II. POINTS BIBLIOGRAPHIQUESI. LE LAIT
I.1. DEFINITION [7,14]
Le lait est le produit intégral de la traite totale et ininterrompue d'une femelle laitière
bien portante, bien nourrie et non surmenée. Il doit être recueilli proprement et exempt de
colostrum. Le lait est un liquide blanc ou jaunâtre opaque sécrété par les glandes
mammaires des femelles des mammifères pour nourrir leur progéniture pendant les
premières semaines ou les premiers mois de leur vie.
Le lait de vache et le lait de chèvre sont les mieux équilibrés du point de vue
distribution des 3 composants majeurs (protéine, matière grasse, lactose).
I.2. COMPOSITION ET PROPRIETES PHYSIQUES DU LAIT DE VACHE
La propriété fondamentale du lait est d'être un mélange, aussi bien physiquement
que chimiquement.[7] Les laits des différentes espèces de mammifères sont semblables
mais présentent des différences dans leur composition centésimale. (Annexe 1)
La composition et les propriétés physiques du lait de vache sont résumées dans les
tableaux 1 et 2.
Tableau 1: Composition du lait de vache [17,24]
Constituants Teneur en g/kgEau…………………………………………… 870-875Extrait sec total……………………………... 125-130
Matières grasses…………………………... 36-40Extrait sec dégraissé………………………. 85-94
Lactose…………………………………. 48-50Matières azotées………………………. 28-35
Caséines……………………………
…...
21-27
Autres matières azotées…………….. 7-8Matières minérales……………………. 8-9Autres constituants : Enzymes, ……..
Vitamines, oligo-éléments, gaz
dissous…
Traces
3
Points bibliographiques
Tableau 2 : Propriétés physiques du lait de vache [17]
PropriétéDensité du lait entier (à 20°C)…………………………… 1,028-1,034Densité du lait écrémé…………………………………… 1,035-1,036Densité de la matière grasse……………………………... 0,92-0,94Point de congélation (°C)………………………………... -0,530 à 0,555 pH (à 20°C)……………………………………………… 6,6-6,8Acidité titrable (°Dornic)* …………………………….. 14-17°DActivité de l'eau (à 20°C)………………………………... 0,99
* 1°D = 0,1 g d'acide lactique/l
I.2.1.L'eau [7,9,23,41]
L'eau (87% à 88%) dans le lait se trouve sous deux formes : l'eau libre (96%) et l'eau
liée (4%). L'eau libre forme le solvant du lactose et des sels. Elle est indépendante des
substances insolubles. L'eau liée est l'eau énergiquement retenue par les substances en
émulsion et en suspension, principalement les protéines.
I.2.2.Le lactose [52,55]
Le lactose est le seul glucide présent en quantité importante dans le lait. Le lactose
est un diholoside constitué d'un α ou β D-glucose et d'un β D-galactose.
Figure 1: β D-galactosido 1 →4α D-glucose [51]
I.2.3.Les matières grasses [48,55]
Elles sont reparties dans le lait à l'état de globules gras. Le globule est constitué de
trois zones :
- une zone externe, la membrane, de nature lipoprotéique
- une zone moyenne constituée de matière grasse, solide à température
ambiante
- une zone interne ou noyau, formée de matière grasse liquide à température
ambiante. Les glycérides, parmi les lipides simples, représentent 98% de la
matière grasse. Les lipides complexes (1% de la matière grasse) jouent un
4
Points bibliographiques
grand rôle dans la structure des globules gras et dans la stabilité de
l'émulsion.
I.2.4.Les matières azotées [23,55]
La composition en matières azotées est synthétisée dans le tableau 3 :
Tableau 3: Composition moyenne des matières azotées du lait de vache [7,23]
Matières azotées ProportionTotales 100
Matières azotées non-protéiques 5-6%Matières azotées protéiques 94-95
Caséines 77-78 100Caséine αS1 36Caséine αS2 10Caséine β 34Caséine κ (kappa) 13Caséine γ 7
Protéines du lactosérum 17-18 100β-lactoglobuline 50α-lactalbumine 22Sérumalbumine 5Immunoglobulines 12Protéoses peptones 10
Le lait de vache, comme celui de la chèvre et de la brebis, est qualifié de lait
caséineux car la protéine majeure est la caséine. Les variants génétiques de cette dernière se
distinguent par un ou deux acides aminés.
La micelle de caséine est le siège du phénomène de coagulation, fondement de la
fromagerie.
I.3. LA MICELLE DE CASEINE [15,55]
I.3.1.Définition [2]
Les micelles de caséines sont des agrégats (Ø 0,1μm) hétérogènes formés de
polymères des différentes fractions caséiniques et associées sous forme de complexes à
plusieurs sels minéraux dont le plus représentatif est le phosphate de Ca.
I.3.2.
5
Points bibliographiques
I.3.3.Structure et composition
La micelle de caséine comprend 4 fractions : α, β, κ (kappa), γ. La fraction α est
subdivisée en caséine αS1 et en caséine αS2 selon sa sensibilité au calcium (la fraction αS2
étant la plus sensible).
Tableau 4 : Compositions et propriété des 4 fractions caséiniques [15]
Caséine αS1 αS2 β κ (kappa)Résidus d'acides aminés 199 207 209 169Poids moléculaire en daltons 23 600 25 200 24 000 19 000Sensibilité au calcium ++ +++ + _
Selon SCHMIDT (1980), la micelle de caséine serait composée de sous-unités, les
submicelles, qui sont associées les unes aux autres par des éléments minéraux (phosphate
de calcium et de magnésium). Les submicelles, de PM proche de 250 000, sont constituées
d'une douzaine de monomères caséiniques.
La structure micellaire de la caséine et son maintien en suspension dans la
phase aqueuse sont dus principalement à la fraction κ (kappa) : partie hydrophile qui
enveloppe les autres composants protidiques hydrophobes les protégeant d'une action du
calcium.
II. LA FILIERE LAITLe lait fait l’objet d’une industrie destinée à le transformer en divers produits, réunis
sous l’appellation générique de « produits laitiers » : crème, beurre, yaourts, fromages, mais
également laits entier, écrémé, etc.
Le génie alimentaire industriel met en œuvre des opérations et des traitements pour
stabiliser ou pour transformer le lait.
La figure 2 synthétise les différentes voies de la filière lait.
6
Points bibliographiques
Figure 2 : Schéma de la filière lait [2]
7
Lait pasteurisé(Semi-conserve)
Lait stérilisé(en bouteilles) (en continu, UHT)
Lait fermentéYoghourt
Poudre de laitSTABILISATION
Pasteurisation Stérilisation
Stabilisation par la chaleur
Stabilisation par fermentation
lactique
Stabilisation par séchage
LAIT
Caillage Ecrémage Crème, beurre, huile de beurre T
RANSFORMATION
Caillé de protéine-présure ou de caséine lactique
Acidification
Fromage frais
Fermentation Lactosérum Caséine lactique
Neutralisation Industries non alimentaires
Caséinates(agents de texture)
Fromages affinés
Ultrafiltration
Protéines solubles
Lactose
Laits infantiles Usage en nature
Fermentation Hydrolyse
Points bibliographiques
Le fromage est un des produits de la transformation du lait dans le but de sa
conservation.
III.LE FROMAGE III.1.DEFINITION [8,23]
La dénomination "fromage" accompagnée ou non d'un qualificatif ou d'une
dénomination de fantaisie, est réservée au produit fermenté ou non, obtenu par la
coagulation du lait, de la crème, du lait écrémé, ou de leur mélange suivie d'égouttage et
contenant au minimum 23g de matière sèche pour 100g de fromage.
III.2.CLASSIFICATION
Plusieurs critères permettent de classer les fromages suivant les paramètres consignés
dans le tableau 5.
Tableau 5: Classification des fromages en fonction de la consistance, de la teneur
en matière grasse et des principales caractéristiques d’affinage.[23]
Formule 1 Formule 2 Formule 3TEDF* (%)
Le premier de la
dénomination sera :
< 51 Pâte extra-dure
49-56 Pâte dure
54-63 Pâte demi-dure
61-69 Pâte demi-molle
> 67 Pâte molle
MGES** (%)
Le second élément de la
dénomination sera :
> 60 A. Extra gras
45-60 B. Tout gras
25-45 C. Mi-gras
10-25 D. Quart-gras
< 10 E. Maigre
Dénomination d’après les
principales caractéristiques
d’affinage
1. Affiné
a) principalement en surface
b) principalement dans la
masse
2. Affiné aux moisissures
a) principalement en surface
b) principalement dans la
masse
3. Frais
* TEDF : Pourcentage de la teneur en eau dans le fromage dégraissé
** MGES : Pourcentage de la matière grasse dans l’extrait sec
8
Points bibliographiques
100 fromage le dans grasse matière - fromagedu totalPoids
fromage le danseau l' de Poids TEDF ×=
100fromage le danseau - fromagedu totalPoids
fromagedu grasse matièreen Teneur MGES ×=
III.3.LES GRANDES ETAPES DE LA FABRICATION
La fabrication de fromage comporte trois phases successives : [48]
- la coagulation ou le caillage du lait : formation de gel de caséine
- l'égouttage
- l'affinage
III.3.1.La coagulation [7,15]
La caséine κ ( kappa) est la clé de la voûte de la micelle. Elle est scindée par la
présure en para kappa caséine et en glucopeptide soluble. A partir de cette rupture coupant
une liaison phénylalanine-méthionine de la kappa caséine, le macropeptide libéré de la
micelle est la portion superficielle hydrophile, ne laissant ainsi qu'un amas de chaînes
protidiques hydrophobes qui ne peuvent se maintenir en suspension dans la phase aqueuse,
d'où la formation d'un caillé insoluble.
Il y a 2 types de coagulation :
- Coagulation par acidification par fermentation lactique
- Coagulation par action d'enzyme notamment, la présure.
Tous les fromages commercialisés sont obtenus par des combinaisons variées de l'action
présure et lactique. [13,55]
III.3.1.1.Coagulation par acidification [23,48,55]
En fromagerie classique, l'acidification du lait est réalisée par voie biologique par
l'intermédiaire de bactérie lactique dont la caractéristique métabolique dominante est de
permettre la transformation du lactose en acide lactique. La diminution du pH due à la
production d'acide lactique affaiblit l'ionisation des fonctions acides des caséines. Par cet
abaissement, la désagrégation en submicelles de la micelle de caséine est due au
déplacement des ions calcium et phosphate inorganique vers la phase aqueuse. Ces
submicelles se lient entre elles par l'intermédiaire de liaisons de nature électrostatique et
9
Points bibliographiques
hydrophobe pour former un réseau protéique. "Le gel lactique" formé se caractérise par
l'occupation en entier du volume initial en englobant dans ses mailles la totalité de la phase
aqueuse. Cette coagulation s'effectue à pH 4,6 et à une température comprise entre 20 et
35°C.
III.3.1.2.Coagulation par la présure
La présure, mélange de chymosine et de pepsine secrété par la caillette de jeunes
ruminants nourris au lait, est l'enzyme coagulante la mieux connue.
NITSCHMANN, ALAIS et GARNIER ont confirmé l'existence de trois phases lors
de la coagulation enzymatique :
- Une phase enzymatique dite phase primaire [13,15,48]
- Une phase de coagulation dite phase secondaire
- Une protéolyse générale appelée réaction tertiaire
Les principales réactions de ces 3 phases sont résumées dans la figure 4.
a) La phase enzymatique [15,23]
L'hydrolyse de la caséine kappa par la présure s'effectue par la coupure de la liaison
peptidique entre le Phe105 – Met106 (figure 3). Cette liaison est très labile en raison des
acides aminés en cause (la Phénylalanine et la méthionine), de la présence d'une sérine
adjacente aux deux acides aminés et de la présence des résidus hydrophobes (Leucine et
Isoleucine) de chaque côté de la liaison rompue. 1 10 20PyroGlu-Glu-Gln-Asn-Gln-Glu-Gln-Pro-Ile-Arg-Cys-Glu-Lys-Asp-Glu-Arg-Phe-Phe-Ser-Asp-
30 40 Lys-Ile-Ala-Lys-Tyr-Ile-Pro-Ile-Gln-Tyr-Val-Leu-Ser-Arg-Tyr-Pro-Ser-Tyr-Gly-Leu-
50 60 Asn-Tyr-Tyr-Gln-Gln-Lys-Pro-Val-Ala-Leu-Ile-Asn-Asn-Gln-Phe-Leu-Pro-Tyr-Pro-Tyr-
70 80 Tyr-Ala-Lys-Pro-Ala-Ala-Val-Arg-Ser-Pro-Ala-Gln-Ile-Leu-Gln-Trp-Gln-Val-Leu-Ser-
90 100 Asp-Thr-Val-Pro-Ala-Lys-Ser-Cys-Gln-Ala-Gln-Pro-Thr-Thr-Met-Ala-Arg-His-Pro-His-
105 106 110 120 Pro-His-Leu-Ser-Phe-Met-Ala-Ile-Pro-Pro-Lys-Lys-Asn-Gln-Asp-Lys-Thr-Glu-Ile-Pro-
130 136* 140 Thr-Ile-Asn-Thr-Ile-Ala-Ser-Gly-Glu-Pro-Thr-Ser-Thr-Pro-Thr-Ile-Glu-Ala-Val-Glu-
148* 150 160 Ser-Thr-Val-Ala-Thr-Leu-Glu-Ala-Ser-Pro-Glu-Val-Ile-Glu-Ser-Pro-Pro-Glu-Ile-Asn- 169 Thr-Val-Gln-Val-Thr-Ser-Thr-Ala-Val.OH
10
Points bibliographiques
Figure 3 : Structure primaire de la chaîne peptidique de la caséine κB bovine. [15]
* en position 136 pour le variant A: Ile
* en position 148 pour le variant A: Asp
11
Points bibliographiques
Figure 4: Les trois phases de la coagulation enzymatique du lait. [7,9]
Après la coupure de la liaison, il y a deux segments inégaux :
- Segment 1-105 : la paracaséine κ, hydrophobe et basique, reste intégrée
à la micelle avec la caséine β et αS.
- Segment 106-169: le caséinomacropeptide, acide et hydrophile, passe
dans le sérum. [15,28]
b) La phase de coagulation
Après la phase enzymatique, il y a association des micelles insolubles. La
floculation des micelles insolubles s'effectue uniquement précédée de la phase primaire.
Plusieurs hypothèses peuvent être avancées, telles les liaisons hydrophobes entre les restes
paracaséines κ (kappa), liaisons salines, calcium et phosphate de calcium, ponts disulfures
entre paracaséines κ (kappa) [15]. Il est cependant bien établi que le calcium ionique et le
phosphate de calcium micellaire jouent un rôle déterminant dans le phénomène
d'agrégation. La formation de cette liaison peut se schématiser comme suit (figure 5) :
Figure 5: Type de liaison de l'unité répétitive.[13]
Par ces types de liaisons, le réseau protéique est présenté par la figure 6.
Figure 6 : Liaison dans le réseau. [13,41]
12
Points bibliographiques
c) La protéolyse générale
Cette troisième réaction est une réaction lente de protéolyse générale ou non
spécifique de la caséine. Cette dernière réaction aboutit à des polypeptides. [7, 9]
III.3.2.L'égouttage [23,48,55]
Les gels formés par acidification ou par voie enzymatique sont dans un état
physique instable. Ils présentent une structure grossière faite d’un réseau protéique dans
lequel sont inclus le lactosérum (eau + solutés), la matière grasse et les microorganismes.
Plus ou moins rapidement selon la nature du coagulum, une partie importante du lactosérum
est éliminée spontanément en même temps que le gel se rétracte et durcit. L'égouttage
résulte de phénomènes physiques actifs (la synérèse du gel) et passifs (la porosité et la
perméabilité du gel).
La synérèse est due à la contraction du gel qui est particulièrement importante dans
les gels présure. Après les modifications de la micelle de caséine par l’enzyme coagulante
et par l’acidification, il se produit d’abord un réarrangement moléculaire qui donne
naissance au gel. Ensuite, sous l’action de la protéolyse se découvrent progressivement des
sites potentiels. Il se forme alors de nouvelles liaisons (liaisons hydrogène, ponts disulfures,
liaisons calcium) qui provoquent la contraction du gel et, par suite, l’expulsion du sérum.
On aboutit ainsi progressivement à la constitution d’un réseau plus dense et plus solide qui
emprisonne les globules gras et les microorganismes, et qui expulse une grande partie de la
phase aqueuse (eau libre) et de ses solutés.
La porosité et la perméabilité résultent de la structure discontinue du gel. Dans le cas
du gel présure dont la structure est cohérente et organisée, la porosité et la perméabilité
diminuent au cours de la synérèse qui correspond à un resserrement des mailles du gel. Au
contraire, dans le cas du gel lactique dont la structure forme un continuum très déminéralisé
qui se contracte peu et s’égoutte faiblement, la perméabilité reste élevée mais la porosité
diminue au cours de l’égouttage. Enfin, dans le cas des coagulums mixtes, la structure,
d’abord de type présure, acquiert progressivement de la perméabilité au cours de
l’acidification qui permet la poursuite de l’égouttage.
III.3.3.L'affinage [23,25,55]
13
Points bibliographiques
L'affinage est défini comme étant le passage d'un produit n'ayant pas l'aspect conçu
en un produit plus fin en acquérant la qualité du point de vue texture et goût. L'affinage
passe par des phénomènes complexes de dégradation des glucides, des lipides et des
protéines.
Après égouttage, le caillé est constitué par une sorte de gâteau dont la compacité, le
volume et la forme sont bien déterminés ainsi que la composition chimique. Tel quel, ce
caillé est généralement acidulé en raison de la présence d'acide lactique. La plupart des
fromages subissent ensuite une maturation biochimique plus ou moins prononcée, destinée
à développer leur saveur tout en modifiant leur aspect, leur texture et leur consistance.
Le caillé étant essentiellement composé de caséine et de matière grasse, ces deux
substances représentant le stock d’éléments fermentescibles du fromage.
Les enzymes principalement impliqués sont:
− la présure qui a une activité protéolytique.
− Les ferments lactiques qui produisent aussi des diastases protéolytiques.
− les enzymes élaborées par les microorganismes, en particulier les
moisissures et surtout les bactéries
La diversité de la microflore contribue à la complexité du processus car avec les
espèces en association les effets de synergie ou d’opposition sont fréquents.
III.3.4.Rôle de la microflore dans l'affinage [47]
Les microorganismes interviennent au cours de l’affinage, soit en libérant dans le
caillé des enzymes exocellulaires, soit, après leur mort et leur lyse, par action de leurs
enzymes intracellulaires ou de celles liées aux enveloppes. [25] Parmi ces micro-
organismes, les bactéries lactiques, les microcoques et les bactéries propioniques
contiennent ou produisent les enzymes protéolytiques. Les levures ont aussi une activité
protéolytique considérable. Pour le cas des moisissures, Penicillium camemberti et
Penicillium roqueforti ont un système protéolytique complexe contribuant aux
caractéristiques des produits finis en jouant un rôle majeur dans le développement de
l’arôme des fromages des types camembert et roquefort. Les bactéries psychrotrophes sont
les seules à avoir une activité lipolytique intense. [23,25]
III.4.LES FROMAGES DE TYPE EDAM ET DE TYPE CAMEMBERT
III.4.1.Le fromage à pâte pressée [23,55]
14
Points bibliographiques
Le type EDAM (d'origine hollandaise) est un fromage à pâte pressée. Ce dernier
peut être fabriqué à partir de lait cru ou pasteurisé. Généralement, l'enzyme de coagulation
est la présure et le caillé est à caractère présure. La coagulation se fait en 30 min environ
avec une température comprise entre 30 et 33°C. L'opération de lavage du caillé est plus ou
moins intense. Après démoulage, le salage s'effectue au sel sec ou par immersion dans la
saumure. La teneur en extrait sec est généralement comprise entre 45 et 62%, et le
pourcentage de la matière grasse dans l'extrait sec de 45 à 55%. La durée d'affinage se
compte en mois.
III.4.2. Le fromage à pâte molle [13,55]
Le type Camembert est un fromage à pâte molle. Le lait de fabrication peut être cru,
pasteurisé ou thermisé. La durée de coagulation en général est supérieure à 40 min à une
température comprise entre 30 et 38°C. Le gel et le caillé ont une tendance à caractère
présure. Le lavage du caillé est éventuel. Après démoulage, le salage se fait au sel sec ou
par immersion dans la saumure. L'extrait sec est de 40 à 50% et le pourcentage de la matière
grasse dans l'extrait sec est de 40 à 60%. L'affinage dure de quelques jours à quelques
semaines.
IV. L'ANALYSE SENSORIELLE [33,36,53,54]
Les caractères organoleptiques d'un aliment déterminent l'attrait qu'il exerce sur le
consommateur. L'évaluation sensorielle vient en complément de l'analyse physico-chimique
afin de juger de la qualité des produits. Cette analyse est indispensable, en contrôle qualité
pour valider des expérimentations, dans une optique de caractérisation des produits.
L'évaluation sensorielle permet aussi la mise en place d'une politique marketing adaptée au
produit et à ses caractéristiques.
L'évaluation sensorielle doit utiliser des méthodes d'analyse précises reproductibles
et adaptées au but poursuivi. Un groupe de sujets est utilisé pour l'évaluation. Stone et Sidel
(1985), travaillant sur le sujet ont mentionné que "la compétence sensorielle varie d'un
individu à un autre", "la plupart des individus ne savent pas leur capacité à sentir, à goûter,
et à percevoir par le toucher un produit", "tous les sujets ne peuvent être qualifiés pour tous
les tests d'évaluation". Le groupe de sujets varie par la taille et la qualification de ses
membres. Ainsi on peut citer :
15
Points bibliographiques
- le groupe à vocation hédonique : les membres de jury non entraînés
représentent la population visée, ils portent seulement un jugement affectif.
- Le groupe à vocation analytique : il y a deux épreuves possibles:
• Les épreuves analytiques discriminatives, permettent de déceler les
différences entre échantillons, déterminent les seuils de perception,
d'identification et les seuils différentiels des produits aromatiques et
caractérisent les aptitudes des sujets.
• Les épreuves analytiques descriptives ont pour but d'identifier les
caractéristiques sensorielles du produit et de les quantifier.
L'épreuve affective, de base identique aux méthodes descriptives mais différente par
les questions posées, incite le sujet à indiquer l'échantillon qu'il préfère, l'ordre de ses
préférences, le degré de satisfaction.
Dans l'épreuve discriminative, le jury doit utiliser un vocabulaire adapté. Par
exemple, pour décrire la flaveur du fromage camembert, on peut utiliser les termes suivants:
- Amer
- Sucré, doux, doucereux
- Salé
- Acide, aigre, petit lait
- Piquant, acides gras, méthylcétones, caprylique
- Ammoniacal
- Laitage, lait concentré, caillé frais
- Champignons, pénicillium, cave, renfermé, paille
- Soufré, choux, ail
- Végétal, herbe, foin
- Floral, fleur
- Modification de la graisse, rance, oxydé, métallique, gras, huileux, suiffeux,
noisette, savon
- Fruité
16
Points bibliographiques
V. GENERALITES SUR L'USINE SOCOLAITL'Usine SOCOLAIT "Société Commerciale Laitière" est une société, sise sur la
route d'Ambositra Antsirabe, fabriquant différents produits laitiers. L'usine comporte
3 sites de fabrication : un 1er site pour la fabrication de la farine de blé lactée infantile :
Farilac, le 2e site pour le lait concentré en boîte et le dernier pour la fabrication des autres
produits frais : Beurre, Yâo, et les fromages. L'unité fromagerie a débuté en 2003 avec la
fabrication de fromage à pâte dure affiné et à pâte demi dure affiné dénommé: Le Crémeux,
Le Poivre, Le Girofle, L'Exquis, Le Savoureux, Le Délice, L'Excellent. Le fromage à pâte
molle dénommé Le Moelleux est une nouveauté 2005. L'usine possède un laboratoire qui
effectue les contrôles physico-chimique et microbiologique des produits frais.
17
Points bibliographiques
18
MATERIELS ET METHODES
Matériels et méthodes
III. MATERIELS ET METHODES
I. MATERIEL D'ETUDE I.1. SCHEMA DE LA FABRICATION INDUSTRIELLE DES FROMAGES
Les échantillons de fromages proviennent de la chambre de stockage à -4°C de l'usine
SOCOLAIT Antsirabe. En respect du secret industriel dans la fabrication, seules les étapes
principales sont indiquées dans la figure 7.
Le Savoureux est un fromage à pâte demi-dure affiné de type Edam, l'affinage durant
une quarantaine de jours. Les fromages sont vendus en bloc entier ou en tranche emballée
sous vide.
Le Moelleux est un fromage à pâte molle de type Camembert. La durée de la
maturation est d'une vingtaine de jours. Les échantillons sont vendus par pièce.
18
Matériels et méthodes
Le SAVOUREUX Le MOELLEUX
Lait cru
Standardisation / pasteurisation
Ensemencement et emprésurage avec les additifs
Coagulation
Décaillage
Lavage des grains
Mise en moule
Lait entier + lait écrémé chauffés
Expédition ou mise en stock
Lait cru
Standardisation / pasteurisation
Ensemencement et emprésurage avec les additifs
Coagulation
Décaillage
Mise en mouleEvacuation lactosérum après lavage
Egouttage
Tranche caillage / Evacuation lactosérum
Pressage et retournement
Salage par immersion dans la saumure
Affinage et entretienen salle d'affinage
Salage par immersion dans la saumure
Affinage en salle d'affinage
Figure 7 : Schéma de la fabrication industrielle de Savoureux et de Moelleux
19
Matériels et méthodes
I.2. ECHANTILLONNAGES
I.2.1.Description
Les fromages ont été sélectionnés selon leur durée de stockage.
Les 5 types d'échantillons de "Savoureux" sont stockés respectivement depuis 6, 7, 8,
9 et 12 mois et ont été respectivement désignés par S1, S2, S3, S4 et S5. Chacune des durées de
stockage représente le laps de temps compris entre l'arrivée du fromage frais dans la chambre
froide, mature de 45 jours, et sa sortie pour la vente.
Pour le fromage de type Camembert " Le Moelleux", 4 types d'échantillons nommés
C1, C2, C3 et C4 ont été pris. C1 représentent les échantillons prélevés 2 jours après sa
fabrication. Les trois autres C2, C3 et C4 sont respectivement âgés de 11, 14 et 22 jours après
maturation. La maturation primaire de 18 jours est prise comme point de départ.
I.2.2.Principe [4,5]
Le poids a été pris comme critère de mesure pour l'échantillonnage.
Un coefficient de variation inférieur à 10 garantit l'homogénéité de l'échantillon.
I.2.3.Mode opératoire
Les échantillons sont pesés individuellement. Chaque type de fromage est constitué
d'un lot de 10 échantillons.
La masse moyenne du lot, l'écart type et le coefficient de variation ont été déterminés.
I.2.4.Mode de calcul
L'écart type est déterminé par la formule suivante:
∑
∑
=
=−
=σ n
1ii
n
1i
2i
f
)mx(
avec: x : poids d'un échantillon en gramme
m: poids moyen d'un échantillon en gramme
f: fréquence
Le coefficient de variation est calculé à partir de la formule suivante:
100m
CV ×σ=
20
Matériels et méthodes
avec: σ: écart-type
m: masse moyenne du lot
I.3. CARACTERISTIQUES DES FROMAGES
"Le Savoureux" se présente en bloc rectangulaire tandis que "Le Moelleux" est en
cylindre. Les dimensions respectives sont consignées dans le tableau 6 (figure 8 à figure 11).
Figure 8: Le Savoureux emballé Figure 9: Le Savoureux
Figure 10: Le Moelleux emballé Figure 11: Le Moelleux
Tableau 6 : Dimensions des deux fromages
Le Savoureux Le MoelleuxHauteur (cm) 10,5 3Largeur (cm) 13,5 -Diamètre (cm) - 8
I.4. CONSERVATION DES ECHANTILLONS ET PREPARATION POUR LES
ANALYSES
Croûte
Coeur
21
Matériels et méthodes
Les fromages sont étalés dans une chambre froide de -4°C. Cette même condition de
température est maintenue à l'arrivée au laboratoire. L'échantillon congelé est emballé.
Avant analyse, les fromages sont transférés dans un réfrigérateur à 4°C pendant 24h
puis laissés à température ambiante pendant 3h afin d'obtenir un échantillon rafraîchi. Les
analyses ont été réalisées sur des râpés de la partie interne ou coeur du fromage qui représente
la partie comestible. La prise d'essai pour les analyses biochimiques ne s'effectue jamais sur
la partie externe appelée croûte qui comporte des produits d'enrobage non destinés à la
consommation.
I.5. PREPARATION DES EXTRAITS BRUTS
5g de fromage additionné de 15ml d'eau distillée (P/V: 1/3) sont agités pendant 1h
dans un bain de glace, puis macérés une nuit à 4°C. Le macérât filtré est centrifugé à
16000g pendant 30 min à l'aide d'une centrifugeuse de type BECKMAN modèle JA-20. Le
surnageant constitue l'extrait brut.
II. DETERMINATION DE LA TENEUR EN EAU
II.1. PRINCIPE [1,43]
Le principe consiste à dessécher les échantillons à 103±2 °C dans une étuve et à la
pression atmosphérique, jusqu'à l'obtention d'une masse pratiquement constante selon la
Norme AFNOR.
L’humidité est exprimée par la différence entre le poids de l’échantillon et le résidu sec.
II.2.MODE OPERATOIRE
5 g de fromage sont déposés dans une capsule thermorésistante préalablement tarée
et séchée. La préparation est desséchée dans une étuve chauffée à 103±2°C pendant
12 heures. Des pesages, précédés d’un refroidissement dans un dessiccateur (environ
10min), sont effectués à des intervalles de temps régulier jusqu’à un poids constant.
II.3.MODE DE CALCUL
L’humidité (H%), exprimée en gramme pour 100 grammes d’échantillon, est
donnée par la relation suivante :
100mmmm%H
01
21 ×−−
=
22
Matériels et méthodes
H : La teneur en eau ou humidité en pourcentage
m0 : masse de la capsule
m1 : masse de la capsule avec l’échantillon
m2 : masse de la capsule et du résidu sec
III.DETERMINATION DE LA TENEUR EN PROTEINEDeux méthodes ont été utilisées :
• Détermination de la teneur en protéine totale par la méthode de KJELDHAL
• Détermination du taux de protéine soluble par la méthode de FOLIN LOWRY
III.1.DETERMINATION DE LA TENEUR EN PROTEINE TOTALE
La méthode de KJELDHAL permet de déterminer la teneur en protéine totale
déduite à partir du pourcentage d’azote. Pour les produits laitiers, le facteur de conversion de
6,38 multiplié du taux d'azote donne la teneur en protéine.
III.1.1.Principe [4,21,24,44]
La minéralisation des échantillons transforme l’azote organique en azote
ammoniacal. L’acide sulfurique bouillant, en présence de catalyseur oxyde la matière
organique et réduit l’azote organique vers une forme ammoniacale ((NH2)2SO4). Cette
dernière est déplacée par addition d’un excès de soude puis entraînée par la vapeur d’eau.
Retenu par l’acide sulfurique, le distillat est dosé par une méthode colorimétrique.
III.1.2. Mode opératoire
0,25g de fromage additionné de 2 g de catalyseur (sulfate de potassium anhydre
(K2S04) et sulfate de cuivre CuSO4 10/1) et 10 ml de H2S04 concentré sont introduits dans
chaque matras du digesteur. La minéralisation dure 3h jusqu’à obtention d’une coloration
verdâtre limpide. Le minéralisât est distillé après libération de l’ammoniaque par de la soude
30%. Le distillat est recueilli dans de l’acide sulfurique 0,1N avec 0,5 ml de réactif de
Tashiro, l’ensemble est dosé par du NaOH 0,1 N.
III.1.3.Mode de calcul et expression des résultats
La teneur en azote total est obtenue par la formule suivante
23
Matériels et méthodes
( )m
100014,0TVV%N 1O ×××−
=
N% : teneur en g d’azote par 100g d’échantillon
T : normalité de la soude utilisée pour la titration
VO : volume en ml de NaOH versé pour l’essai à blanc ;
V1 : volume en ml de NaOH versé pour le dosage de la prise d’essai ;
m : masse en gramme de la prise d’essai.
La teneur en protéine exprimée en gramme pour 100g d’échantillon est obtenue en
multipliant le taux d’azote par un facteur de conversion 6,38 pour les produits laitiers. [2,35]
38,6%N%P ×=
P% : Teneur en g de protéine dans 100g de fromage.
III.2.DETERMINATION DE LA TENEUR EN AZOTE SOLUBLE
La méthode de FOLIN LOWRY mesure le taux de protéine soluble en utilisant le
réactif de Folin Ciocalteu et une gamme étalon de sérumalbumine (SAB).
2.1.1 Principe [1,24,40]
La réaction de Biuret aboutit à la formation d’un complexe protéique de coloration
pourpre par l’existence des liaisons peptidiques (-CO-NH-) des protéines en présence de sel
de cuivre en milieu alcalin. Les acides aminés aromatiques tels que TRP et TYR de ce
complexe, par leur groupement phénolique (groupement oxydé), réduisent le réactif de Folin
Ciocalteu (complexe acide phosphomolybdo-tungstique). La réduction de ce réactif se
caractérise par une coloration bleue violacée. L’intensité de la coloration, lue en
spectrophotométrie à une densité optique de 750nm, est proportionnelle à la teneur des deux
acides aminés aromatiques.
2.2.1Mode opératoire
Une gamme étalon de SAB de concentration allant de 0 à 0,5mg/ml est
préalablement préparée à partir d’une solution mère 1mg/ml.
A 0,4ml d’extrait brut dilué avec NaCl 9‰ est ajouté 4ml de solution D (Annexe 2).
Après agitation, l’ensemble est laissé au repos pendant 10min puis additionné de 0,2 ml de
24
Matériels et méthodes
réactif de Folin Ciocalteu. Le mélange est remis au repos à l’obscurité durant 30 min après
légère agitation.
La teneur en azote soluble est déterminée en reportant les densités optiques lues sur la
courbe de la gamme étalon.
IV.DETERMINATION DE LA COMPOSITION EN ACIDES AMINES
Les acides aminés sont déterminés par chromatographie sur couche mince, l’opération
est précédée d’une hydrolyse acide des protéines.
IV.1.HYDROLYSE ACIDE
1.1.1 Principe [1,38,57]
Le principe consiste à couper les liaisons peptidiques des protéines par hydrolyse
acide à chaud durant un laps de temps précis afin de libérer les acides aminés constitutifs.
1.2.1Mode opératoire
1 ml d’extrait brut d’échantillon dans un tube hermétiquement clos est hydrolysé en
présence de 1 ml d’acide sulfurique 6N à 110°C pendant 72h sur un digesteur de type
"Thermochem".
Les hydrolysats sont séchés dans un dessiccateur pour éliminer l'acidité. Le résidu sec
restant est additionné de 0,2 ml d'eau distillée et la suspension constituera l'extrait pour
l'analyse des acides aminés.
IV.2.CHROMATOGRAPHIE SUR COUCHE MINCE
2.1.1 Principe [11,12,49]
Cette méthode consiste à entraîner les constituants d'un mélange, les acides aminés,
par une phase mobile liquide le long d'une phase stationnaire solide. La phase mobile, un
solvant organique, migre par capillarité le long de la plaque, qui représente la phase
stationnaire ou fixe, en entraînant avec elle les acides aminés. Ces derniers montent à
différente hauteur en fonction de leur taille et leur solubilité dans le solvant.
25
Matériels et méthodes
IV.2.1.1.Préparation du solvant de migration
Dans une ampoule à décanter, on agite énergiquement le mélange constitué de n-
butanol, acide acétique et eau distillée dans des proportions 6/2/2 (V/V/V). Après repos,
2 phases distinctes apparaissent. La phase inférieure constituée de butanol et d'acide acétique
saturée de butanol est mise au fond de la cuve qui saturera le milieu. La phase supérieure, le
solvant de migration composé de butanol et d'acide acétique saturé d'eau est versé dans la
cuve.
IV.2.1.2.Dépôt des échantillons
Une ligne à 1,5cm est tracée au bord inférieur de la plaque de cellulose et une autre à
0,5cm du bord supérieur. A l'aide d'un capillaire, on dépose quelques microgouttes
d'hydrolysats et d'acides aminés témoins sur la ligne inférieure. Les dépôts, équidistants de
1,5cm, sont immédiatement séchés pour éviter le phénomène de diffusion.
IV.2.1.3.Développement du chromatogramme
La plaque est ensuite mise dans la cuve chromatographique saturée de vapeur de
solvant (B/A/E). La migration est arrêtée lorsque le solvant atteint la ligne limite supérieure
de la plaque.
IV.2.1.4.Révélation du chromatogramme
La plaque est séchée puis pulvérisée par une solution de ninhydrine. En chauffant
3min à 85°C dans l'étuve, les traces des acides aminés apparaissent en taches colorées (violet
et rose) sur la plaque.
IV.2.1.5.Identification des acides aminés
Les acides aminés sont identifiés en comparant leurs références frontales à celles des
témoins. La référence frontale (Rf) est définie comme étant le rapport entre la distance en cm
parcourue par la substance (d) et celle par le solvant de migration (D).
V. DETERMINATION DE LA TENEUR EN MATIERE GRASSEV.1. PRINCIPE [10,20]
Le principe est basé sur la solubilité des lipides dans les solvants organiques.
DdRf =
26
100fromage le danseau - fromagedu totalPoids
fromagedu grasse matièreen Teneur MGES ×=
Matériels et méthodes
V.2.MODE OPERATOIRE
10g d'échantillon dans une cartouche d'extraction sont mis dans un Soxhlet. Ce dernier
est relié à une partie ascendante réfrigérante et un ballon préalablement taré contenant le n-
hexane avec 5 billes de verres. L'extraction par chauffage à 45°C est effectuée pendant 12h.
Les condensats d'hexane entraînent les résidus lipidiques.
A la fin de l'extraction, le solvant est éliminé par évaporation au rotavapor à 65°C
suivie d'un bref passage dans l'étuve. Le ballon est ensuite pesé.
V.3.MODE DE CALCUL ET EXPRESSIONS DES RESULTATS
La teneur en matière grasse exprimée en gramme pour 100g d'échantillon est obtenue
par la formule suivante:
m : masse en gramme de la prise d'essai
m0 : masse en gramme du ballon avant l'extraction
m1 : masse en gramme du ballon avec le résidu lipidique.
MGES = Pourcentage de la matière grasse dans l’extrait sec
VI.DETERMINATION DE LA COMPOSITION EN ACIDES GRAS
VI.1.PRINCIPE [30,37,50]
Pour éviter la grande polarité des acides gras, la chromatographie en phase gazeuse est
effectuée sur des esters, en particulier des esters méthyliques, obtenus par saponification
suivie d'une méthylation. Une phase fixe polaire permet une séparation des acides gras en
fonction de leur longueur de chaîne et de leur insaturation. A température constante, les
différents composants du mélange sont identifiés par leur "longueur de chaîne équivalente".
Cette dernière est définie comme étant la longueur de la chaîne saturée qui aurait, dans les
mêmes conditions opératoires, le même volume de rétention réduit que celui de l'acide étudié.
( ) 100% 01 ×−=m
mmMG
27
Matériels et méthodes
1.1.1Préparation des esters méthyliques d'acide gras
200 mg de lipide soigneusement tarés sont additionnés de 2ml de potasse éthanolique
2N dans un flacon hermétiquement fermé. L'ensemble est chauffé dans une étuve à 80°C
pendant 30min. Après refroidissement, les insaponifiables sont éliminés 3 fois par 12 ml
d'hexane. Le savon est additionné de 5ml de HCl 5N. Après une autre extraction à l'hexane
(3fois par 9ml), les phases hexaniques sont évaporées sous vide, puis additionnées de
méthanol sulfurique 3%. L'ensemble est mis sur bain marie à 70°C durant 10 min. Dans 3ml
d'eau distillée, les esters méthyliques sont récupérés par 3 fois 3ml d'hexane. Ce dernier sera
éliminé par évaporation dans une étuve à 40°C.
1.2.1Identification
0,1ml d'hexane additionné de 0,3µl de préparation d'ester méthylique sont injectés
dans l'appareil de chromatographie en phase gazeuse de type GIRDEL, série 300. L'huile
d'arachide est utilisée comme témoin.
Conditions opératoires:
type de l'injecteur: Diviseur ;
température du détecteur : 230°C ;
atténuation : 4 ;
vitesse de déroulement du papier : 5mm/min ;
taux de division : environ 1/50 ;
La valeur de la LCE se déduit du diagramme représentatif de la relation linéaire existant
entre le logarithme du volume de rétention du temps mort et le nombre d’atomes carbone de
l’acide gras.
Les extrapolations s’effectuent à partir de deux acides gras saturés pairs utilisés
comme bornes de référence. Ce sont C16:0 et C 18:0.
La L.C.E est déterminée par la formule suivante:
n
2n
n
x
ttLog
ttLog
2nE.C.L−
−=
tx : temps de rétention corrigé d'acide gras à identifier ;
tn : temps de rétention corrigé de C18:0, n = 18
28
Matériels et méthodes
tn-2 : temps de rétention corrigé de C16:0
La comparaison des références dressées par Mordret, Ackman et Rasoarahoana et des
LCE obtenues permet de déterminer les acides gras. [50]
VII.ETUDES DES ELEMENTS MINERAUXVII.1.DETERMINATION DE LA TENEUR EN CENDRES BRUTES
1.1.1 Principe [1,19,39]
Les cendres brutes sont obtenues par calcination à 550°C dans un four à moufle
électrique pendant 3h.
1.2.1Mode opératoire
5 g d'échantillon sont disposés dans un capsule d'incinération préalablement taré. La
préparation est incinérée dans un four à moufle à 550°C pendant 3h. Après refroidissement, la
capsule contenant les cendres est pesé.
1.3.1Expression des résultats et mode de calcul
La teneur en cendres brutes est exprimée en gramme pour cent grammes de produit
frais. Elle est obtenue par la formule suivante :
100)mm()mm(
%C01
02 ×−−
=
C% : Pourcentage de la teneur en cendres brutes ;
m0 : masse en gramme du capsule vide ;
m1 : masse en gramme du capsule avec l'échantillon ;
m2 : masse en gramme du capsule avec les résidus de cendres.
VII.2.DETERMINATION DE LA TENEUR EN ELEMENTS MINERAUX
2.1.1Dosage des Ca, Mg, et K par spectrophotométrie d’absorption atomique
VII.2.1.1.Principe [3,39,56]
Les atomes en passant d'un état stable à un état excité captent de l'énergie. Puis les
atomes reviennent à son état initial en libérant de l'énergie. Cette énergie est libérée par étape
sous forme de radiation. La raie de résonance est une radiation intense libérée au cours de la
29
IIlogL.c.k O=
Matériels et méthodes
dernière étape avant l'état stable. Les éléments à analyser absorbent spécifiquement les raies
de résonances à bandes passantes très étroites.
Si I0 est l'intensité de la radiation incidente, I celle de la radiation observée, on a la
relation suivante :
où k est une constante
L est la longueur du domaine absorbant
C est la concentration en atomes
VII.2.1.2.Mode opératoire
100 mg de cendres brutes mélangées avec 1ml d'acide chlorhydrique et 2ml d'eau
distillée sont chauffés sur une plaque chauffante. Lorsque le mélange dégage de la vapeur, de
l'eau distillée est ajoutée suivie d'une opération de filtration. Le filtrat est additionné d'eau
distillée jusqu'au trait de jauge d'une fiole de 100ml.
Après préparation de la gamme étalon, la teneur en éléments minéraux est déterminée sur un
spectre d'absorption atomique avec les raies de résonance 285,2 nm pour Mg, 422,7nm pour
Ca et 766,5 nm pour K.
VII.2.1.3.Mode de calcul
Les densités optiques des échantillons sont reportées sur une courbe étalon. Cette
dernière est établie à partir des densités optiques en fonction de la concentration des gammes
étalons de chaque élément minéral.
2.2.1Dosage du phosphore [39,43]
VII.2.2.1.Principe
C'est une méthode colorimétrique: le molybdate d'ammonium en présence de
phosphore donne un précipité. Le métavanadate d'ammonium réduit ce précipité avec
formation d'oxyde de molybdène de coloration bleue. L'intensité de cette coloration est
proportionnelle à la concentration de phosphore dans le milieu.
30
Matériels et méthodes
VII.2.2.2.Mode opératoire
Une gamme étalon de solution de phosphore de concentration allant de 5μg/ml à 50
μg/ml est préalablement préparée.
1ml de solution de phosphore (de la gamme étalon ou d'échantillon) est additionné de 1ml de
mélange de métavanadate/molybdate d'ammonium (V/V) et de 8ml d'eau distillée.
Après 30 min de repos, la lecture des densités optiques au spectrophotomètre est procédée à
420 nm.
VII.2.2.3.Mode de calcul
La teneur en phosphore des échantillons est déduite en reportant les densités optiques
lues sur la courbe étalon.
VIII.DETERMINATION DU TAUX DE GLUCIDESVIII.1.PRINCIPE [20,26]
Le taux de glucides est déduit de la différence entre le taux de la matière sèche et la
somme des taux de protéines, de lipides et de cendres brutes.
VIII.2.MODE DE CALCUL
Exprimée en gramme pour 100 g de matière sèche, la teneur en glucide (G%) est
donnée par la formule suivante : %)%%(100% CPLG ++−=
G : Teneur en glucides totaux (%)
L : Teneur en lipides totaux (%)
P : Teneur en protéines totales (%)
C : Teneur en cendres brutes (%)
IX.DETERMINATION DE LA VALEUR ENERGETIQUE GLOBALE
IX.1.PRINCIPE [29]
La valeur énergétique globale est l'énergie dégagée par la combustion des
macronutriments : lipides, glucides et protéines d'un aliment en tenant compte de la
digestibilité et des coefficients d'ATWATER.
Ces coefficients sont définis comme l'énergie métabolisable en Kcal de 1g de nutriment:
- 4 kcal produit par 1g de glucide;
31
Matériels et méthodes
- 4 kcal produit par 1g de protéine;
- 9 kcal produit par 1g de lipide.
IX.2.MODE DE CALCUL
La valeur énergétique globale s'obtient comme suit :
)4()4()9()( GPLkcalE ×+×+×=
E : Energie métabolisable en kcal;
L : Teneur en lipide;
P : Teneur en protéine;
G : Teneur en glucide;
X. ANALYSE SENSORIELLEL'analyse sensorielle vise à mettre en évidence l'aspect organoleptique d'un aliment :
la méthode est utilisée pour estimer la valeur hédonique de chaque fromage.
Dans cette épreuve, les candidats ont été soumis à 3 tests :
- Détermination de leur seuil de sensibilité vis-à-vis des 4 saveurs de base à
différentes concentrations.
- Evaluation du profil des dégustateurs par reconnaissance de 3 saveurs de base
- Epreuve discriminative et de préférence des échantillons
X.1.DESCRIPTION QUANTITATIVE DU PROFIL DES DEGUSTATEURS
1.1.1 Principe [36,53,54]
La description quantitative du profil est une méthode pour cibler la sensibilité du sujet
afin d'évaluer son seuil de perception. Cette méthode utilise les sujets comme instruments de
mesure pour fournir une description sensorielle des produits en évaluant l'intensité d'une série
d'attributs sensoriels. L'épreuve utilisée est l'épreuve analytique discriminative.
1.2.1Mode opératoire
Des solutions de saccharose, de fructose, de sel, d'acide citrique, de 6n-
propylthiouracile (PROP) de concentration croissante sont préparées selon les indications en
annexe 3. Ces concentrations (en mM) sont respectivement indiquées dans le tableau 7.
32
Matériels et méthodes
Tableau 7 : Concentration des composés sapides (en mM)
Goût Sucré Acide Salé AmerNuméros Fructose Saccharose Acide
citrique
NaCl PROP
1 1,975 1,89 0,195 1,77 0,0012 3,9 3,78 0,39 3,2 0,00183 7,8 7,58 0,78 5,7 0,00324 15,6 15,15 1,56 10 0,00575 31,2 30,31 3,12 17,7 0,016 62,5 60,63 6,25 32 0,0187 125 121,25 12,5 57 0,0328 250 242,5 25 100 0,0579 500 485 - 177 0,110 1000 970 - 320 0,17711 - - - 570 0,3212 - - - 1000 0,5713 - - - - 114 - - - - 1,7715 - - - - 3,2
Les solutions sont proposées aux candidats. Pour chaque solution et chaque
concentration, les questions de reconnaissance posées sont les suivantes :
- percevez-vous un goût?
- Lequel?
Le test de seuil de perception est stoppé à la première concentration perçue par le
candidat. Puis le goût précisé est noté.
X.2.PROFIL DES DEGUSTATEURS PAR RECONNAISSANCE DE 3 SAVEURS
DE BASE
2.1.1 Principe [36,53,54]
Pour confirmer le seuil de perception du sujet, cette épreuve de reconnaissance
consiste à évaluer le caractère hédonique d'un goût pour le dégustateur, c'est-à-dire l'attirance
du sujet pour le goût. L'examen prend aussi en compte, non seulement l'attirance du sujet
pour le goût en lui-même, mais aussi la variation de cet attrait en fonction de l'intensité
perçue. Cette intensité est perçue sur des concentrations des saveurs allant de la moins
concentrée vers la plus concentrée. Le test de reconnaissance s'effectue avec 3 saveurs de
base, dont le sucré, le salé et l'amer.
33
Matériels et méthodes
2.2.1Mode opératoire
Des solutions de concentration croissante prises parmi celles de l'analyse des seuils de
sensibilité: solution de saccharose (pour le goût sucré), de sel (pour le goût salé), et de PROP
(pour le goût amer) sont proposées (Annexe 3). Chaque candidat goûte les préparations. Un
rinçage à l'eau pure est effectué entre chaque prise d'échantillon. Les questions suivantes sont
successivement posées :
1) Avez-vous envie de goûter?
2) Percevez-vous un goût?
3) Lequel?
4) Donner une note pour l'intensité du goût
5) L'aimez-vous?
6) Donner une note d'appréciation.
Pour ce faire, une note d'appréciation allant de 1 à 9 est présentée devant le
dégustateur pour évaluer l'intensité du goût et son appréciation selon la figure 12.
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Evolution de l'appréciation: aversion vers attrait
Figure 12 : Echelle des notes d'appréciation
Les notes se rapprochant de la zone jaune indiqueraient une aversion pour le goût, les
notes de la zone bleue montrent une acceptabilité moyenne du goût et les notes de la zone
violette ont une préférence pour le goût.
X.3. ANALYSE SENSORIELLE DES FROMAGES [36,53,54]
3.1.1Principe
Le test consiste à une appréciation organoleptique d'échantillon d'aliment avec des
sujets comme instrument de mesure. Une évaluation visuelle, olfactive et par le toucher sur
les échantillons conduit à une plus grande acceptabilité ou à une plus facile aversion du
produit. C'est une méthode descriptive incitant les sujets à employer des vocabulaires
Pas du tout Beaucoup
34
Matériels et méthodes
adaptés. L'épreuve affective qui s'ensuit évalue la préférence, puis l'ordre de préférence du
jury pour les échantillons proposés.
3.2.1Mode opératoire
Les échantillons de fromage sont découpés en tranche d'environ 1cm x 1cm x 1cm.
Les candidats, ne sachant rien des caractéristiques des échantillons, doivent décrire : la
texture, le goût et l'odeur. Les candidats, dont le seuil et le profil descriptif sont connus, sont
incités à générer leur propre terme de sensation. Le candidat choisit enfin l'échantillon avec
lequel il a le plus de plaisir (caractère hédonique).
35
Matériels et méthodes
RESULTATS ET
INTERPRETATIONS
36
Résultats et interprétations
IV. RESULTATS ET INTERPRETATIONS
I. ECHANTILLONNAGELe pesage et les calculs statistiques sur les échantillons ont donné les résultats
suivants :
Tableau 8 : Résultats des échantillonnages
LE MOELLEUX LE SAVOUREUXPoids moyen de fromage (g) 110 4190Poids moyens d'un lot (kg) 1,10 40,78Ecart-type 6,06 0,16Coefficient de variation 5,51 4,01
Avec les coefficients de variation, 5,51 pour Moelleux et 4,01 pour Savoureux,
l'homogénéité des échantillons est confirmée car ces deux valeurs sont chacune inférieure
à 10.
II. EVOLUTION DE L'HUMIDITE ET DE LA MATIERE SECHE
Le tableau 9 montre l'évolution de l'humidité.
Tableau 9 : L'évolution de la teneur en eau
Echantillons S1 S2 S3 S4 S5 C1 C2 C3 C4
Humidité (%) 39,75 37,57 37,15 37,12 36,43 64,20 61,50 61,25 55,00
Les figures 13 et 14 représentent la perte d'eau par augmentation de
la matière sèche (MS) des deux fromages par rapport à la durée de stockage:
36
Résultats et interprétations
Figure 13 : Evolution de la matière sèche de Savoureux.
Pour Savoureux, de 6 à 12 mois il y a une perte d'eau non négligeable, la teneur en
eau passe de 39,7% à 36,5% soit une perte de poids de 5% (figure 13). Le fromage plus
"âgé" est plus sec.
Figure 14 : Evolution de la matière sèche de Moelleux
Pour "Moelleux" la teneur en eau diminue de 64,2 à 61,25% de 11 à 22 jours soit
une perte de poids de 7,5%. Par rapport au fromage immature de 2 jours la perte de poids
du fromage de 22 jours est de 20% (figure 14).
58
59
60
61
62
63
64
6 7 8 9 12Durée en mois
%MS
5%
20
25
30
35
40
45
50
2 11 14 22Durée en jours
%MS
7,5%
(18)
20%
37
Résultats et interprétations
III.EVOLUTION DE LA TENEUR EN PROTEINE TOTALE ET EN
PROTEINE SOLUBLEL'évolution de la teneur en protéine totale et de la teneur en protéine soluble en
fonction de la durée de stockage sont représentées respectivement dans les figures 15 et
16:
Figure 15: Evolution des teneurs en protéines de Savoureux
Dans le cas du Savoureux de la figure 15, la teneur en protéine totale augmente de
6,5% de 6 à 12 mois, passant de 25,2 à 26,9%. De même la teneur en protéine soluble
augmente légèrement au cours du stockage allant de 4,87 à 7,64g pour 100g de M.F, soit
une augmentation de 36,2% par rapport à celle du fromage de 6 mois.
0
5
10
15
20
25
30
6 7 8 9 12Durée en mois
Taux
de
prot
éine
Protéine totaleProtéine soluble
6,5%
36,2%
38
Résultats et interprétations
Figure 16 : Evolution des protéines de Moelleux
Dans le cas du Moelleux de la figure 16, lors du stockage la teneur en protéine
totale augmente de 10%, de 11,5g à 12,4g sur 100 g de matière fraîche, du fromage
immature au fromage de 22 jours. L'augmentation est de 15,3% au cours du stockage de
11 à 22 Jours. La teneur en protéine soluble augmente allant de 2,19% à 3,7% par rapport
au fromage entier soit une augmentation de 40,8%.
IV.COMPOSITION EN ACIDES AMINESLes acides aminés ont été déterminés afin de suivre leur éventuelle dégradation. La
chromatographie sur couche mince a donné les chromatogrammes des figures 17 et 18
relatifs aux acides aminés contenus respectivement dans Savoureux (figure 17) et Moelleux
(figure 18).
0
2
4
6
8
10
12
14
2 11 14 22Durée en jours
Taux
de
prot
éine
en
%
Protéine totale
Protéine soluble
10%
40,8%
(18)
39
Résultats et interprétations
1 : S1 2 : S2 3 : S3 4 : S4 5 : S5
1 : S1 2 : S2 3 : S3 4: S4 5 : S5
Figure 17 : Chromatogramme des acides aminés de Savoureux
1 : C1 2 : C2 3 : C3 4 : C4
Figure 18 : Chroma togramme des acides aminés de Moelleux
Phe : Phénylalanine Ile : Isoleucine Val : Valine Arg : Arginine
Thr : Thréonine Trp : Tryptophane Lys : Lysine
His : Histidine Met : Méthionine Leu : Leucine
La référence frontale est différente pour chaque acide aminé. Elle est proportionnelle à
la distance parcourue. Ainsi par comparaison des références frontales des témoins et de celles
des échantillons, les acides a minés identifiés sont résumés dans les tableaux 10 et 11.
40
Résultats et interprétations
Tableau 10 : Acides aminés identifiés pour Savoureux
Acides aminés
identifiés
Distance
parcourue
R.f des
témoins
Référence
frontale
Echantillons
contenant l’AAPHE 4,2 0,53 0,53 S1-S3-S4-S5
THR 2,2 0,28 0,28 S1-S2-S3-S4-S5
HIS 0,8 0,10 0,10 S1-S2-S3-S4-S5
ILE 4,1 0,51 0,51 S1-S2-S3-S4-S5
TRP 4,4 0,55 0,55 S1-S3-S4-S5
MET 3,8 0,48 0,48 S2-S5
VAL 3,1 0,39 0,39 S2-S5
LYS 1,0 0,13 0,13 S1-S2-S3-S4-S5
LEU 4,0 0,50 0,50 S1-S2-S3-S4-S5
ARG 1,4 0,18 0,18 S3
Durant le stockage: la thréonine, l'histidine, l'isoleucine, la lysine, la leucine sont
constamment présentes dans le Savoureux. La phénylalanine est déficiente dans le fromage de
7 mois. La méthionine et la valine se retrouvent dans le fromage de 7 et de 9 mois. L'arginine
est retrouvée seulement dans le fromage de 8mois.
Tableau 11 : Acides aminés identifiés pour Moelleux
Acides aminés
identifiés
Distance
parcourue
R.f des
témoins
Référence
frontale
Echantillons
contenant l’AAPHE 4,2 0,53 0,53 C1-C3-C4
THR 2,2 0,28 0,28 C2-C3-C4
HIS 0,8 0,10 0,10 C1-C2-C3-C4
ILE 4,1 0,51 0,51 C1-C3-C4
TRP 4,4 0,55 0,55 C1-C3-C4
MET 3,8 0,48 0,48 C1-C3
VAL 3,1 0,39 0,39 C1-C4
LYS 1,0 0,13 0,13 C1-C2-C3-C4
LEU 4,0 0,50 0,50 C1-C2-C3-C4
ARG 1,4 0,18 0,18 C1-C2-C4
L'histidine, la lysine et la leucine se retrouvent dans le fromage immature et dans les
fromages mis au stockage. La phénylalanine, l'isoleucine et le tryptophane sont manquant
dans le fromage de 11 jours. La thréonine est absente dans le fromage immature. L'arginine
ne se retrouve pas dans le fromage de 14 jours. La méthionine est présente dans le fromage
immature et dans le fromage de 14 jours. La valine est présente dans le fromage immature et
dans le fromage de 22 jours.
41
Résultats et interprétations
V. EVOLUTION DE LA TENEUR EN MATIERE GRASSELes résultats obtenus sont résumés dans les tableaux 12 et 13 :
Tableau 12 : Teneur en MG par rapport à MF et à MS de Savoureux
ECHANTILLONS TENEUR LIPIDE
(%M.F.)
TENEUR EN LIPIDE
(%M.S.)S1 29,04 48,20S2 29,42 47,12S3 29,12 46,33S4 29,55 46,99S5 28,98 45,59
La teneur moyenne en lipide des échantillons stockés est de 29,22% par rapport à
la matière fraîche et de 46,8% par rapport à la matière sèche. La teneur en matière grasse
est presque constante quelque soit la durée de stockage.
Tableau 13 : Teneur en MG par rapport à MF et à MS de Moelleux
ECHANTILLONS TENEUR LIPIDE
(%M.F.)
TENEUR EN LIPIDE
(%M.S.)C1 18,4 51,40C2 19,65 51,04C3 19,28 49,75C4 23,20 51,56
La teneur en lipide de"Moelleux" est de 20,13% environ par rapport à la matière
fraîche et de 50,9% par rapport à la matière sèche. La différence entre les 4 teneurs en
matière grasse n'est pas très élevée quelque soit l'échantillon.
VI.COMPOSITION EN ACIDE GRASLes chromatogrammes des esters méthyliques des acides gras de l'huile des deux
types de fromage sont présentés par les figures 19a, 19b, 19c et 20a, 20b.
42
Résultats et interprétations
Figure19o: Chromatogramme des
esters méthyliques du témoin (Huile
d'arachide)
Figure19a: Chromatogramme des esters
méthyliques S1
Figure19b: Chromatogramme des esters méthyliques S3
Figure19c: Chromatogramme des esters méthyliques de S5
43
Résultats et interprétations
Figure20a : Chromatogramme des
esters méthyliques de C1
Figure20b: Chromatogramme des
esters méthyliques de C4
Les calculs des LCE (Annexe 4) ont permis d'identifier les différents acides gras des
deux fromages. Ces résultats sont synthétisés dans les tableaux 14 et 15. Les valeurs obtenues
sont la teneur en acides gras par rapport aux acides gras totaux.
Tableau 14 : Acides gras identifiés dans Savoureux
Formules des
acides gras
Noms des
acides grasS1 S4 S5
18:5n-3 - 0,97 0,23 0,2218:4n-3 Stéaridonique 0,39 1,15 1,0418:3n-3 α-linolénique - - 0,9719:1n-10 - 0,39 0,46 0,318:3n-6 δ-linolénique 0,38 0,15 -18:2n-4 - - 0,36 0,2218:2n-6 Linoléique 1,42 1,52 1,8918:1n-5 - - 0,14 0,118:1n-7 Vaccénique - 0,12 0,1718:1n-9 Oléique 27,43 27,73 28,5218:0 Stéarique 13,05 13,38 12,4217:0 Margarique 0,42 0,37 0,3116:2n-4 - 0,30 0,18 0,86ai17:0 - 0,44 0,18 0,88i17:0 Isomargarique 0,74 0,68 0,7116:1n-5 - 0,58 0,68 -
44
Résultats et interprétations
16:1n-7 Palmitoléique 2,41 2,03 2,1116:0 Palmitique 29,64 29,17 27,2115:1n-8 - 0,29 0,34 0,3314:3n-6 - 1,28 1,32 1,19i15:0 - 0,58 0,79 0,8214:1n-7 Myristoléique 0,47 0,50 0,39i14:0 Isomyristique 0,9 0,86 0,7914:0 Myristique 10,67 10,46 8,8713:0 - 0,25 0,27 0,2212:0 Laurique 2,63 2.37 2,29- - 1,93 3,18 2,4
Pour le Savoureux, 26 acides gras ont été identifiés dont les plus importants en
quantités sont l'acide palmitique, l'acide oléique, l'acide stéarique et l'acide myristique.
Certains acides gras ne sont présents qu'après un certain temps de stockage: α-linolénique
se retrouve seulement à 12 mois de stockage, l'acide 18:2n-4, l'acide 18:1n-5 et l'acide
vaccénique, absents dans les fromages de 6 mois, se retrouvent dans les fromages de 9 et
12 mois. Par contre deux acides gras : l'acide δ-linolénique et l'acide 16:1n-5 disparaissent
au 12emois de stockage.
Tableau 15 : Acides gras identifiés dans Moelleux
Formules des AG Noms des AG C1 C4
18:5n-3 - 0,21 1,59
18:4n-3 Stéaridonique 1,59 1,21
18:3n-3 α-linolénique 0,22 0,12
19:1n-10 - 0,17 0,17
18:3n-6 δ-linolénique 0,26 0,43
18:2n-4 - - 0,4918:2n-6 Linoléique 2,75 1,3818:1n-9 Oléique 26,96 27,8518:0 Stéarique 12,80 12,9917:1n-8 - 0,40 0,3617:0 Margarique 0,86 0,8116:2n-4 - 0,19 0,17ai17:0 - 0,71 0,67i17:0 Isomargarique 0,69 0,6416:1n-7 Palmitoléique 2,36 2,0916:0 Palmitique 30,03 28,27i16:0 Isopalmitique 0,36 0,3214:3n-6 - - 1,32i15:0 - 0,54 0,53
45
Résultats et interprétations
14:1n-5 - 0,76 0,8114:0 Myristique 11,14 10,3614:1n-5 - 0,26 0,8112:0 Laurique 2,75 2,69
Pour Moelleux, 23 acides gras ont été identifiés. L'acide palmitique, l'acide oléique,
l'acide stéarique et l'acide myristique sont les plus importants en quantité. Tous ces acides
gras ont été identifiés dans le fromage de 22 jours. Deux d'entre eux sont absents dans le
fromage non mature: l'acide 18:2n-4 et l'acide 14:3n-6.
Les acides gras identifiés sont résumés dans les tableaux 16 et 17 d'après leurs
saturations :
Tableau 16 : Proportion des acides gras saturés (AGS), acides gras monoinsaturés
(AGMI), acides gras polyinsaturés (AGPI) par rapport à la teneur en acides gras
totaux (AGT)
S1 S3 S5
AGS (%AGT) 63,44 59,34 56,92AGMI (%AGT) 32,54 31,66 31,59AGPI (%AGT) 5,5 4,91 5,42
Parmi les acides gras identifiés, la majeure partie est constituée par des acides gras
saturés. La teneur de ces derniers diminue de 10% au cours du stockage, ne représentant
plus que 59% sur 26 acides gras pour le fromage de 8 mois et de 57% sur 25 acides gras
pour le fromage de 12 mois. La teneur en acides gras monoinsaturés baisse légèrement
allant de 32,5% à 31,5%. La teneur en acides gras polyinsaturés avoisine les 5%.
Tableau 17 : Proportion des acides gras saturés (AGS), acides gras monoinsaturés
(AGMI), acides gras polyinsaturés (AGPI) par rapport à la teneur en acides gras
totaux (AGT) dans Moelleux
C1 C4
AGS (%AGT) 59,88 57,28AGMI (%AGT) 30,91 32,09AGPI (%AGT) 5,22 6,71
La teneur en acides gras saturés est de 59,9% sur 21 acides gras identifiés dans le
fromage immature et de 57,3% sur 23 acides gras identifiés dans le fromage de 22 jours.
La teneur en acides gras monoinsaturés augmente de 30,9 à 32% du fromage non mature
au fromage mature, de même pour les acides gras polyinsaturés allant de 5,22 à 6,71%
46
Résultats et interprétations
VII.TENEUR EN CENDRES BRUTESLes tableaux 18 et 19 montrent les résultats de la teneur en cendres brutes obtenus:
Tableau 18 : Teneur en cendres brutes de Savoureux
ECHANTLLONS S1 S2 S3 S4 S5
TENEUR EN CB (%MF) 3,12 3,24 3,56 3,80 3,33
La teneur en cendres brutes des échantillons de " Savoureux" est en moyenne de
3,41% par rapport à la matière fraîche
Tableau 19 : Teneur en cendres brutes de Moelleux
ECHANTILLONS C1 C2 C3 C4
TENEUR EN CB (%MF) 3,44 3,61 3,98 3,67
Pour le "Moelleux" elle est en moyenne de 3,67% par rapport à la matière fraîche.
VIII.COMPOSITION EN ELEMENTS MINERAUX
La teneur en Ca, Mg, K, et P, exprimée en g pour 100g de matière sèche, est
résumée dans le tableau 20 :
Tableau 20 : Teneur en différents éléments minéraux
Ca Mg K P Ca/PS1 1,46 0,07 0,16 0,98 1,48S2 1,46 0,0 5 0,18 0,77 1,89S3 1,24 0,05 0,14 0,70 1,77S4 1,46 0,06 0,15 0,91 1,60S5 1,54 0,06 0,20 0,97 1,58C2 1,70 0,08 0,44 1,06 1,60C3 1,65 0,06 0,10 0,94 1,75C4 1,59 0,06 0,22 0,99 1,60
Pour Savoureux, la teneur moyenne en Ca est de 1,4 g pour 100g de fromage et de
0,05; 0,16; 0,86 respectivement pour Mg, K, P.
47
Résultats et interprétations
Pour Moelleux, la teneur en calcium est très important 1,7%, mais tend à diminuer
légèrement au cours du stockage allant à 1,6%. La teneur en Mg et en K diminue au cours du
stockage. La teneur en P est de 1g environ pour 100 g de fromage.
IX.LA TENEUR EN GLUCIDESLa teneur en glucides est synthétisée dans les tableaux 21 et 22.
Tableau 21 : Teneur en glucide de Savoureux
ECHANTLLONS S1 S2 S3 S4 S5
TENEUR EN GLUCIDE (%MF)
2,89 3,17 3,92 3,28 4,31
La teneur en glucides augmente au cours du stockage allant de 2,89 à 4,31%.
Tableau 22 : Teneur en glucide de Moelleux
ECHANTILLONS C1 C2 C3 C4
TENEUR EN GLUCIDE (%MF) 2,76 3,17 4,12 1,16
La teneur en glucides augmente du fromage non mature au fromage de 14e
jour. Au 22ee jour de stockage, cette teneur retombe à 1,16%.
X. VALEUR ENERGETIQUELa valeur énergétique est donnée par le tableau 23:
Tableau 23 : Valeurs énergétiques des différents fromages
Valeur énergétique apportée
par 100g de M.S. (en kcal)
Valeur énergétique apportée
par 100g de M.F. (en kcal)S1 620,28 373,72S2 614,86 383,86S3 609,01 382,76S4 610,80 384,07S5 606,98 385,86C2 617,69 237,81C3 607,69 235,48C4 625,16 281,32
Par rapport à la matière sèche, la valeur énergétique de Savoureux est de 382,9 kcal
environ, cette valeur diminue très légèrement au cours du stockage. Une légère
augmentation de la valeur énergétique, de 373,7 à 385,8 kcal, est observée par rapport
à la matière fraîche. Pour le cas de Moelleux, la valeur énergétique varie au cours du
48
Résultats et interprétations
stockage, la valeur la plus importante est observée au 22e jour de stockage avec 625,1 kcal
pour 100g de matière sèche et de 281,3 kcal par rapport à 100g de matière fraîche.
XI.RESULTATS DES ANALYSES SENSORIELLESXI.1.Description quantitative du profil des dégustateurs
Les résultats du test des seuils de sensibilité sont consignés dans le tableau 24. Les
sujets ont été numérotés de 1 à 22. Les chiffres de 1 à 15 dans le tableau24 correspondent
aux numéros des concentrations du tableau 7. Ainsi, pour le sujet n°3, le goût salé a été
perçu avec la solution de concentration n°5 c'est-à-dire la solution de Nacl de 17,7 mM.
Tableau 24 : Détermination des seuils de sensibilitéGoût Sucré Acide Salé Amer
Dégustateurs Fructose SaccharoseAcide
CitriqueNaCl PROP
1 5 6 3 4 10
2 3 4 2 5 15
3 6 6 4 5 3
4 6 4 0 5 3
5 6 4 2 3 7
6 6 5 1 3 77 6 4 0 7 68 6 5 1 6 9
9 6 5 1 7 8
10 6 5 1 6 8
11 5 5 3 5 5
12 5 6 2 7 10
13 5 5 3 5 4
14 5 6 2 5 4
15 5 6 2 5 7
16 6 6 4 3 10
17 4 6 2 5 14
18 5 4 1 4 6
19 4 6 6 4 7
20 4 5 1 5 2
21 3 6 3 4 722 3 4 2 4 9
Moyenne 5,00 5,14 2,09 4,86 7,32Concentration
correspondante
(mM)
31,2 30,31 0,39 17,7 0,032
49
Résultats et interprétations
Pour le goût sucré, les dégustateurs le perçoivent en moyenne avec une solution de
fructose d'environ 31,2 mM et une solution de saccharose de concentration moyenne de
30,31 mM.
Le goût acide est perçu avec une solution d'acide citrique de concentration moyenne
de 0,39 mM. Une solution de NaCl de concentration moyenne de 17,7 mM a permis aux
dégustateurs de reconnaître le goût salé. Une solution de PROP de concentration moyenne de
0,032 mM a permis de percevoir le goût amer. Les sujets sont sensibles au goût acide et peu
sensible au goût amer. Les goûts sucré et salé sont sensiblement perçus avec une intensité
moyenne.
XI.2.Reconnaissance de 3 saveurs de base
Les solutions sont testées à l'aveugle en utilisant un codage conventionnel par
dégustation des solutions de 3 saveurs de base (le goût acide non testé). La notation de
l'intensité par chaque sujet est exprimée dans le tableau 26. En effet, chaque dégustateur a
donné un chiffre compris entre 1 et 9 selon le degré de l'intensité perçue.1 à 22 sont les
dégustateurs et Mo les notes moyennes.
Les tableaux 25a, 25b, 25c présentent les différentes concentrations en mM notées de
A à O des solutions sucrée, salée et amère.
Tableau 25a: Concentrations en saccharose
Solution sucrée A B C D EConcentration en saccharose (mM)
1,89 3,78 7,58 15,15 30,31
Tableau 25b: Concentrations en sel
Solution salée F G H I JConcentration en Nacl (mM)
10 32 100 320 1000
Tableau 25c: Concentrations en PROP
Solution amère K L M N OConcentration en PROP (mM)
0,032 0,1 0,32 1 3,2
Les notes d'appréciation des goûts sont récapitulées dans le tableau 27. Chaque
dégustateur a donné un chiffre compris entre 1 et 9 selon la valeur hédonique estimée.1 à 22
50
Résultats et interprétations
sont les dégustateurs et Mo les notes moyennes. Les solutions A à O ont les mêmes
concentrations que précédemment et sont indiquées en Annexe 3.
51
Résultats et interprétations
Tableau 26 : Notation pour l'appréciation de l'intensité des goûts perçus par les sujetsGOUT SUCRE GOUT SALE GOUT AMER
SOLUTION DE SACCHAROSE SOLUTION DE Nacl SOLUTION DE PROP
A B C D E F G H I J K L M N O
1 1 3 5 7 8 1 2 4 6 9 1 4 5 8 92 2 5 5 8 9 1 3 5 6 9 2 3 6 7 93 6 7 8 8 9 5 6 6 7 9 1 4 5 8 94 2 4 5 7 9 1 3 5 7 9 3 5 6 8 95 1 3 6 8 9 1 2 4 6 9 3 3 4 7 86 1 3 5 7 8 1 2 3 5 7 1 2 5 7 97 2 4 5 7 9 1 2 5 6 9 2 3 5 8 98 2 3 4 6 9 3 5 6 7 9 3 4 6 9 99 1 3 5 8 9 1 2 6 8 9 1 2 4 7 910 2 3 6 8 9 1 2 6 9 9 1 4 6 8 911 2 3 4 6 8 1 2 4 8 9 1 4 6 8 912 2 3 5 7 8 1 2 5 6 8 2 3 5 8 913 2 3 3 4 5 1 1 3 5 7 2 3 5 8 914 2 4 6 8 9 1 2 4 6 8 1 2 4 8 915 1 3 6 8 9 2 2 5 7 9 2 4 6 7 816 2 4 7 9 9 1 3 5 8 9 2 3 4 5 717 2 4 6 9 9 3 5 7 9 9 2 4 6 9 918 2 3 5 8 9 2 3 7 9 9 2 4 5 7 919 2 3 4 6 8 2 3 4 6 8 2 5 7 8 920 3 3 4 5 7 2 3 5 7 9 1 2 3 5 721 2 6 8 9 9 2 3 6 8 9 2 4 5 8 822 1 3 6 8 9 1 4 5 7 9 1 3 6 8 9Mo 1,9 3,6 5,3 7,3 8,5 1,0 2,8 5,0 6,9 8,6 1,7 3,4 5,1 7,5 8,6
Solutions sapides
Dégustateurs
Résu
ltats
et in
terp
réta
tions
53
52
5
4
Résultats et interprétations
Tableau 27 : Notation pour l'appréciation de la valeur hédonique estimée par les sujetsGOUT SUCRE GOUT SALE GOUT AMER
SOLUTION DE SACCHAROSE SOLUTION DE Nacl SOLUTION DE PROP
A B C D E F G H I J K L M N O
1 3 9 7 6 6 3 2 1 1 1 4 4 3 1 12 3 6 6 8 9 1 1 1 1 1 1 1 1 1 13 5 6 7 2 1 1 1 1 1 1 3 3 1 1 14 6 7 7 6 4 2 4 7 2 1 2 2 1 1 15 3 3 4 5 5 1 1 2 1 1 2 2 1 1 16 3 3 5 7 9 7 4 5 6 8 5 4 2 1 17 1 4 4 8 9 1 1 5 4 4 5 4 2 1 18 2 4 6 9 3 2 6 4 2 1 2 2 1 1 19 1 2 4 9 1 1 1 5 2 1 2 2 2 1 110 2 2 7 1 1 1 1 1 2 1 1 1 1 1 111 2 2 5 8 9 1 1 1 1 1 1 1 1 1 112 3 3 5 8 6 1 1 1 2 2 5 3 3 3 113 2 4 5 8 5 1 1 3 6 7 3 1 2 2 114 5 6 7 7 6 2 3 3 3 2 1 1 4 3 315 3 2 1 1 1 1 1 3 8 9 1 1 1 1 116 2 6 8 5 4 2 5 7 6 3 1 2 2 1 117 2 5 7 9 2 4 5 7 1 1 1 3 1 1 118 5 6 7 5 2 8 5 3 2 1 9 5 4 2 119 3 5 6 8 5 2 1 4 1 1 3 2 2 2 120 2 3 3 4 6 4 3 2 1 1 4 3 2 1 121 3 6 5 4 3 1 1 4 6 1 1 1 1 1 122 5 6 7 8 5 1 2 6 3 1 1 1 1 1 1Mo 3,0 4,5 5,5 6,1 4,6 2,1 2,3 3,4 2,8 2,2 2,6 2,2 1,7 1,3 1,0
Solutions sapides
Dégustateurs
Résu
ltats
et in
terp
réta
tions
53
Résultats et interprétations
D'après le tableau 26, pour chaque goût testé, en général, l'intensité perçue s'accroît en
parallèle avec l'augmentation de la concentration. Ces résultats ont permis d'estimer la bonne
perception des candidats en tant que dégustateurs. La sensibilité gustative des candidats varie
avec la concentration en substance génératrice du goût de base (amer, sucré, salé).
Selon le tableau 27, les candidats ont un plus grand attrait pour le goût sucré. Cette
attirance est d'autant plus grande que la concentration en saccharose est élevée mais tend à
baisser lorsque l'intensité perçue atteint une certaine limite. L'a mer et le salé sont peu
appréciés par les candidats. Le salé, sur une note allant de 0 à 9, toutes concentrations
confondues, n'a qu'une note maximale de 3,4. Cette dernière est obtenue avec une solution
salée de concentration moyenne. L'amer est encore moins apprécié que le salé avec une note
maximale de 2,6 obtenue avec la solution le moins amer. Cette aversion est d'autant plus
grande que la concentration en PROP, génératrice du goût, est élevée.
XI.3.Analyse sensorielle des fromages
Comme le groupe semble homogène, les tests gustatifs des fromages ont pu être
avancés. Pour ce faire, une fiche d'évaluation contenant les critères de qualité organoleptique
(goût, texture, odeur) est proposée aux dégustateurs. Les résultats synthétisés de l'observation
et de la dégustation sont consignés dans les tableaux 28 et 29.
d) Cas du Savoureux
Tableau 28 : Qualité organoleptique de Savoureux
COULEUR TEXTURE GOUT ODEURS1 Jaunâtre Ferme Salé Fromage
ranceS2 Jaunâtre Ferme Salé Peu prononcéS3 Jaunâtre Ferme Plus salé Moins ranceS4 Jaunâtre Ferme Salé gras RienS5 Jaunâtre Ferme Salé Rance
54
Résultats et interprétations
Au cours du stockage, la couleur ne subit pas de changement perceptible et la
fermeté de la texture persiste. Le goût prédominant perçu est le goût salé. L'odeur rance
est la plus souvent perçue par les dégustateurs.
e) Cas du Moelleux
Tableau 29 : Qualité organoleptique de Moelleux
COULEUR TEXTURE GOUT ODEURC2 Blanchâtre Molle Salé Très prononcéC3 Blanchâtre Molle Salé AmmoniacalC4 Blanchâtre Molle Très salé Ammoniacal
Au cours du stockage de 11, 14 et 22 jours les fromages matures acquièrent et
conservent le goût et la texture caractéristique des Camemberts: texture molle, goût salé et
odeur ammoniacale.
f) Préférence
La préférence des candidats se porte plus sur les fromages plus "mûrs" pour Savoureux
c'est-à-dire les fromages âgés de 9 et 12 mois.
Pour le Moelleux la préférence est sensiblement identique pour les fromages en stock
mais les plus jeunes sont légèrement préférés aux plus vieux.
55
Résultats et interprétations
DISCUSSIONS
56
Discussions
V. DISCUSSIONS
1) L'humidité
La teneur en eau diminue au cours du stockage: il y a perte de l'eau non évacuée lors
de l'égouttage, du salage et de l'affinage. [23,48] La diminution de la teneur en eau défavorise
le développement de la microflore du fromage. Ainsi, les activités enzymatiques sont
ralenties. Cependant, la diminution de l'humidité donne une plus grande sensibilité à la
perception du goût et de l'arôme du dégustateur car les constituants sont plus exposés aux
organes de sens. La saveur salée est la plus ressentie pour les 2 fromages. Le sel absorbé par
le caillé lors du saumurage est responsable du goût dominant. La diminution de la teneur en
eau a mis en exergue le goût salé. Pour le fromage à pâte molle, l'humidité est responsable en
grande partie de la mollesse de la texture. Par contre, la faible teneur en eau de la pâte du
fromage à pâte demi-dure lui confère une fermeté caractéristique.
2) La protéine totale et protéine soluble
a) La teneur en protéine totale
La protéine subit le plus de réaction au cours de l'affinage. Les réactions subies par les
protéines sont diverses et complexes. [25] La première étape de la dégradation produit des
peptides sous l'action des protéinases ou endopeptidases. Les exopeptidases ou peptidases :
carboxypeptidase, aminopeptidase, dipeptidase agissent sur les peptides et les dégradent en
acides aminés. Les enzymes, agents de l’affinage, ont diverses origines: le lait, la présure ou
son substitut, les micro-organismes qui peuplent les pâtes. Les microorganismes proviennent
du lait, des levains, de la saumure, de l’atmosphère des locaux, du matériel de la fromagerie.
[25,55]
Les fromages sont les aliments les plus riches en protéines. La teneur en protéine
supérieure à 20% (teneur de la viande) de Savoureux et de Moelleux est maintenue lors du
stockage. Ainsi, malgré les diverses réactions protéolytiques, leur teneur élevée en protéine se
retrouve au cours du stockage. Ainsi le réseau protéique de la pâte contribue à soutenir la
texture ferme du fromage. Les protéines du fromage à pâte molle influent sur la texture par la
compacité de la pâte mais la teneur en eau lui donne son aspect mou. La protéolyse favorise le
mélange des morceaux
57
Discussions
b) La teneur en protéines solubles
L'augmentation de la teneur en protéines solubles au cours du stockage est
remarquable pour les deux fromages. Les protéines solubles sont les protéines autre que la
caséine c'est-à-dire: β-lactoglobuline, α-lactalbumine, sérumalbumine, immunoglobulines,
protéoses peptones. Un fromage mature a une teneur en protéine soluble plus élevée.
L'accroissement de la teneur en protéine soluble traduit l'intensité de la maturation.
Ainsi, au cours du stockage la teneur en protéine soluble augmente, indiquant la
maturation des fromages. Le rôle majeur de la protéine dans la qualité organoleptique est
l'édification d'une texture [9]. La protéine totale, dont la protéine soluble, installe une
texture, compacte et ferme pour le fromage à pâte demi-dure, molle mais compacte pour
le fromage à pâte molle. L'évolution des deux taux de protéines (augmentation en
parallèle) au cours du stockage n'affecte pas le goût mais contribue à maintenir la texture
initiale du fromage par la conservation de la structure des réseaux protéiques. Le maintien
de cette texture s'effectue malgré les différentes réactions de dégradation des protéines en
peptide et en acides aminés.
3) Les acides aminés
La disparition de certains acides aminés, comme l'arginine (dans Savoureux) et la
méthionine (dans Moelleux), s'explique par le fait que les acides aminés subissent différentes
dégradations aboutissant à de nombreux produits:
− La désamination par les désaminases produit des α-cétoacides avec une
libération de NH3.
− La décarboxylation par l'action des décarboxylases libère des amines avec
dégagement de CO2. Des alcools, des composés soufrés sont obtenus à partir
des acides aminés. [23,55]
Certains acides aminés, tels que la phénylalanine, le tryptophane, la méthionine, la
valine dans Savoureux, et la phénylalanine, la thréonine, l'isoleucine, le tryptophane, la
méthionine, la valine, l'arginine pour Moelleux, réapparaissent après s'être éclipsés. La
transamination est la réaction qui permet aux α-cétoacides, en prenant l'amine d'un acide
aminé, de retrouver sa forme acide aminé originel.
Chaque acide aminé est susceptible de fournir de nombreuses flaveurs, favorables ou
préjudiciables sur le plan organoleptique [9]. Les acides aminés participent au goût
alimentaire, tels l'acide glutamique avec un goût de bouillon, la cystéine avec un goût de
58
Discussions
caoutchouc, la glycine, l'alanine et la sérine avec un goût amer, la tyrosine sans goût, la
proline avec une saveur douce.[21]
La présence permanente de l'histidine et de la lysine est une assurance sur l'absence
de toxine genre amine biogène, respectivement l'histamine (2-4 Imidazoéthylamine) et la
cadavérine [21]. L'éventuelle décarboxylation de l'arginine aboutit à des produits toxiques :
agmatine puis putréscine (NH2(CH2)4NH2) car l'arginine apparaît puis disparaît au cours du
stockage. [7]
Les acides aminés essentiels confèrent aux fromages une valeur biologique très
élevée. Toutefois, une évaluation quantitative de tous ces acides aminés confirmerait leur rôle
effectif dans le goût de ces fromages.
4) Les matières grasses
La matière grasse dans le fromage est plus ou moins divisée, les globules gras pouvant
rester dispersés ou s'agglomérés. Dans un fromage affiné, la lipolyse n’intéresse qu’une faible
proportion de la matière grasse. Les lipases sont des enzymes peu spécifiques et dans le cas
du fromage leur activité dépend de leur accessibilité aux substrats [21]. A la température
négative de stockage, la présence des bactéries psychrotrophes à forte activités lipolytiques
pourraient être à l'origine de la dégradation des matières grasses diminuant ainsi sa teneur.
Les lipides sont à l'origine de très nombreux composés volatils.
Cependant, les lipides conditionnent l'onctuosité du fromage par son caractère gras et
ces différents états à différente température. [26] Sa teneur quasiconstante contribue à cette
onctuosité au cours du stockage. Les acides gras libres et leurs produits de transformation, qui
n’apparaissent qu’en très petites quantités, influencent beaucoup les caractères
organoleptiques du fromage. [23,25]
5) Les acides gras
Les réactions que subissent les acides gras sont complexes. Les micro-organismes
peuvent utiliser les acides gras comme source de carbone mais en général les quantités
d’acides prélevés sont faibles au regard de la lipolyse. Au plan organoleptique, les deux
modifications importantes des acides gras dans les fromages sont la réestérification et la
dégradation oxydative.[13,25]
La réesterification concerne plus particulièrement les acides gras à chaîne courte ou
moyenne, et les alcools impliqués sont des mono-alcools aliphatiques (éthanol), aromatiques
(phényl-éthanol) ou des thiols (méthane-thiol).Les estérases sont synthétisés notamment par
59
Discussions
les levures, les microcoques, les Pseudomonas. Pour le cas du Camembert Penicillium
camemberti est le principal agent de lipolyse par sa grande production de lipase exocellulaire.
[25]
La dégradation oxydative est à l’origine de la formation des méthylcétones et des
alcools secondaires.
Pour le fromage à pâte demi-dure, l’acide palmitique a la teneur la plus élevée, et l'acide
oléique pour le fromage à pâte molle.
L'intérêt nutritionnel de ces fromages est dans la présence des acides gras essentiels :
l'acide δ-linolénique, un des principaux précurseurs des eicosanoides comme la thromboxane
et la prostacycline. Les eicosanoides ont un rôle physiologique dans la reproduction, la
fonction rénale, cardiovasculaire, gastro-intestinale, et aussi dans des fonctions inflammatoire
et allergique. [30,37]
Les acides gras contribuent au goût du fromage. Comme le cas des acides gras à courte
chaîne: la libération d'acide caprique (en C10) donne un goût épicé, la libération de l'acide
butyrique aboutit à un goût poivré. Les acides gras ne participent pas à l'édification de la
texture.
6) Les cendres brutes et les éléments minéraux
La teneur en cendres brutes est quasiconstante car les éléments minéraux ne sont
pas transformés en d'autres produits. Une petite quantité est perdue avec l'eau qui
s'évacue lors du stockage.
Le calcium et le phosphore sont les plus abondants. Le fromage peut être un bon
correctif des rations pauvres en Ca [7,9,27]. Le rapport Ca/P toujours supérieur à 1 traduit
une bonne absorption du phosphore. Comme dans le lait, les éléments minéraux du
fromage sont mieux absorbés et retenus que ceux des autres aliments, peut être par la
présence importante d'acide citrique. [7]
Le potassium est un élément retrouvé dans beaucoup d'aliments naturels, mais en
moindre taux dans les aliments en conserve. Le potassium n'est pas l'élément minéral le
plus important du fromage. De plus il est rare de rencontrer des carences d'apport
potassique. [9]
Les éléments minéraux n'influencent pas directement la qualité organoleptique
mais contribue à la bonne valeur nutritionnelle des fromages.
60
Discussions
7) La teneur en glucides
Au cours de l'affinage, le lactose ne reste pas dans le milieu. Seule une partie est
conservée. La transformation du glucide en acide lactique par les bactéries lactiques est
amorcée pendant la coagulation et se poursuit lors de l'égouttage. Lors de la maturation,
la dégradation du lactose se poursuit à une vitesse variable. Lors du stockage, l'activité
glycolytique persiste avec une plus faible intensité. [12,25] La fermentation lactique
participe au développement de la saveur du fromage en particulier l'arôme. Des matières
secondairement produites : éthanol, acide acétique, gaz carbonique, diacétyle influent sur
la qualité organoleptique du fromage. [25,44]
Le glucide agit sur la qualité organoleptique par la modification du goût. Les
produits de dégradation du lactose, en particulier les acides organiques, tendent à
diminuer le pH du milieu. Ces acides organiques contribuent à la sapidité du produit.
8) La valeur énergétique
La valeur énergétique est de 382kcal en moyenne pour le Savoureux et de 251kcal
pour 100g de matière fraîche pour Le Moelleux. Pour le Savoureux la plus grande partie
de la valeur énergétique, soit 69%, est apportée par la matière grasse. Le reste est
d'origine protéique (27%) puisque celle du glucide (3%) est en quantité minime dans le
fromage. Dans le cas de Moelleux, 74% de la valeur énergétique est apportée par les
lipides, la protéine (21%) et le glucide (4%) apportent le reste.
L'apport énergétique est presque constant excepté pour le fromage Moelleux de
22 jours qui atteint une valeur considérablement supérieure à celle du Moelleux de 14
jours, allant de 235 à 281 kcal par 100g de fromage. Cette montée peut être expliquée par
la diminution de la teneur en eau, fournissant ainsi une plus grande quantité de matière
sèche source d'énergie.
Ainsi, d'après ces résultats, la valeur nutritionnelle des fromages est due à :
- La qualité biologique des protéines, avec ses acides aminés essentiels qui est
conservée au cours du stockage.
- Les acides gras, en particulier les acides gras essentiels, sont en quantité
considérable.
- Le bon rapport Ca/P, qui traduit une bonne absorption de ces éléments.
61
Discussions
De plus, ces fromages ont une valeur énergétique, principalement apportée par les
lipides, pouvant répondre efficacement aux besoins de l'homme.
Pour les durées de stockage de cette étude, les qualités nutritionnelles des fromages
étudiés sont conservées.
9) Les analyses sensorielles
L'épreuve analytique discriminative a permis d'évaluer le seuil moyen de perception
du jury. Les jury ont une bonne perception puisqu'en général les goûts proposés ont été
reconnus avec des solutions de concentration faible ou moyenne.
L'épreuve affective a permis de mieux connaître le profil des sujets. En effet les
résultats obtenus concluent que les candidats avaient un attrait prononcé pour le goût
sucré. L'attrait pour le salé est moins important et l'amer suscite une répulsion par les
sujets.
Après ses deux épreuves, les jury, de profil connu, ont été prêts pour l'analyse
sensorielle des fromages
Pour le cas de Savoureux au cours du stockage la variation de la qualité
organoleptique a concerné le goût et l'odeur. La texture et la couleur restent inchangées.
Le goût salé est resté le plus largement perçu au cours du stockage. Une intensification de
l'odeur au cours du stockage peut s'expliquer par le développement des arômes. L'odeur
rance est prononcée pour le fromage de 6 et de 12 mois.
Pour Moelleux, l'odeur ammoniacale reste forte au cours du stockage. Le goût salé
domine les autres goûts qui sont masqués. La texture molle et la couleur blanchâtre ne
sont pas affectées par le stockage.
Par l'épreuve affective, les fromages Savoureux de 9 et de 12 mois sont les plus
appréciés. Pour le Moelleux, les préférences des jury sont presque identiques avec une
légère préférence pour les fromages plus jeunes de 11 jours.
Les fromages Savoureux de 9 et 12 mois ont une humidité moins élevée
comparativement aux échantillons de 6, 7, 8 mois, la teneur en protéines plus importante
et la stabilité de la teneur en matière grasse, la présence de nombreux acides aminés et
acides gras peuvent contribuer à l'appréciation des échantillons plus âgés.
Les fromages Moelleux plus jeunes (de 11 et de 14 jours) ont une humidité plus
élevée, donc la pâte molle plus palatable, les lipides à une teneur élevée favorisant
62
Discussions
l'onctuosité, l'arôme fortement prononcé semblent accentuer l'appréciation voire une plus
grande acceptabilité.
63
Discussions
CONCLUSION ET PERSPECTIVE
64
Références bibliographiques
VI. CONCLUSION ET PERSPECTIVES
Cette étude a permis de:
nous familiariser aux méthodes physico-chimiques et biochimiques
communément utilisés en sciences des aliments
nous initier à l'analyse sensorielle d'un aliment
découvrir les techniques de base de l'industrie laitière, en particulier la
fromagerie.
montrer que le stockage affecte très peu la qualité organoleptique du fromage.
Toutefois, l'appréciation des 2 fromages étudiés est orientée vers les produits
âgés pour Savoureux et assez récents pour Moelleux.
Cependant d'autres paramètres méritent d'être approfondis. A ce propos, nous envisageons en
perspective de :
vérifier la dégradation caséinique par électrophorèse sur gel de
polyacrylamide
doser les vitamines présentes
déterminer les produits sapides et les produits volatiles
étendre notre étude sur une durée plus longue afin de déterminer les facteurs
limitant le stockage.
déterminer la qualité microbiologique et hygiénique
64
Références bibliographiques
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
65
Références bibliographiques
1. ADRIAN J, POTUS J., FRANGNE R. la science alimentaire de A à Z, 2éme éd. Paris:
Lavoisier Tec et Doc, 1995 ; 477p.
2. ADRIAN J, POTUS J., FRANGNE R. la science alimentaire de A à Z, 3éme éd. Paris:
Lavoisier Tec et Doc, 2003 ; 579p.
3. ADRIAN J., POTUS J., POIFFAIT A., DAUVILLIER P.. Introduction à l'analyse
nutritionnelle des denrées alimentaires. Paris : Techniques et Documentation, 1998.)
4. AFNOR . Contrôle de la qualité des produits alimentaires. Paris : AFNOR , 1988 ;
222p.
5. AFNOR . Echantillonnage et contrôle en agroalimentaire. Paris : AFNOR , 1987 ;
543p.
6. AFNOR . Recueil des normes françaises : détermination de la teneur en azote en vue
du calcul de la teneur en protéine brute.1ére éd. Paris : AFNOR , 1979
7. ALAIS C. 1975. Science du lait, Principes des techniques et laitières. 3é édition. Paris
8. ALAIS C. 1984. Science du lait, Principes des techniques et laitières. 4é édition. Paris
9. ALAIS C., LINDEN G. Biochimie alimentaire, 2e éd. Paris : MASSON, 1991; 345p.
(Collection abrégée)
10. AUDIGIE.C , ZONSZAIN.F . Biochimie structurale. Paris : Doin , 1987 ; 263p.
Collection biosciences et techniques.
11. BERNARD.A , CARLIER. H . Aspects nutritionnels des constituants des aliments .
Influence de technologie . Paris : Tec et Doc , 1992. Collection des cahiers de l’
ENS-BANA .N° 8
12. BESTIAIRE A. 1972. La chromatographie et ses applications. Paris :Dunod.1999p
13. BOUDIER .J.F. 1974. Présure et succédanés de présure. Série synthèses
bibliographiques n° 3. Technique et Documentations Lavoisier. Paris. 55p.
14. BOURGEOIS C.M. 1988. Microbiologie alimentaire.
In : Science et Technique agroalimentaire. Techniques et Documentations Lavoisier.
Vol1. 2é édition. Paris. 422p.
15. BRULE G., LENOIR J. La coagulation du lait
In : ECK A. Le fromage.1984. Techniques et Documentations Lavoisier. 2è édition.
Paris. pp1-21.
Références bibliographiques
16. CARLIER H., BERNARD A. Aspects nutritionnels des constituants des aliments.
Influence de technologie. Paris : Lavoisier Tec et Doc, 1992 ; 313p.
17. CAROL L., VIGNOLA. Science et technologie du lait: Transformation du lait.
Canada.2002. 599p.
18. CENTRE D'INFORMATION TECHNIQUE ET ECONOMIQUE. La filière lait,
1997. n°35. p5.
19. CHARLOT G. 1961. Dosage calorimétrique des éléments minéraux. paris
Masson.379p
20. CHEFTEL .J .C , CHEFTEL .H . Introduction à la technologie des aliments, 6é éd .
Paris : Lavoisier- Tec et Doc , 1990 ; Vol 1 : 362p
21. CHEFTEL .J. C, CUQ .J. L, LORIENT . D . Protéines alimentaires : biochimie,
propriétés fonctionnelles, valeurs nutritionnelles , modifications chimiques . Paris :
Lavoisier- Tec et Doc , 1985 ; 309p.
22. CHOISY C. et al. Les phénomènes microbiens.
In : ECK A. Le fromage.1984. Techniques et Documentations Lavoisier. 2è édition.
Paris. pp259-282.
23. DE ROISSART H., MIETTON B., DESMAZEAUD M., WEBER F. 1994. Le Lait :
milieu de culture.
In : Bactéries lactiques. Aspects fondamentaux et technologiques. Lorica. Chemin de
St Georges. Vol 2. pp 67 - 131.
24. DELOBETTE . H , FRIRY .A et al . Le dosage des protéines . 1991 . Le technoscope
de bio futur N° 41
25. DESMAZEAUD, GRIPON J.C et Al. Les phénomènes microbiologiques et
enzymatiques et la biochimie de l'affinage.
In : ECK A. Le fromage.1984. Techniques et Documentations Lavoisier. 2è édition.
Paris. pp62-100. 23
26. DEYMIE B., MULTON J.L., SIMON D. Techniques d'analyses dans les industries
agroalimentaires: Analyses des constituants alimentaires. Paris : techniques et
documentations Lavoisier, 1981,101p
Références bibliographiques
27. DILLON J. Le fromage dans l'alimentation
In : ECK A. Le fromage.1984. Techniques et Documentations Lavoisier. 2è édition.
Paris. pp497-510.
28. DUPIN H. Aliments, alimentation et santé: Questions/Réponses. Paris: CFE, 1996.
440p
29. DUPIN H , CUQ.J et al . Alimentation et nutrition humaine . Paris : ESF , 1992;1533p
30. FAO, OMS. Les graisses et huile dans l'alimentation humaine. Rome :FAO,
1996;142p.
31. GILBERT.L.La chromatographie en phase gazeuse et ses applications. Paris: LABO-
France, 1976; 224p.
32. GODON . B , LOISEL .W . Dosage des protéines
In : MULTON . J .L . Techniques d’analyse et de contrôle dans les industries
agroalimentaires : Analyse des constituants alimentaires , 2é éd . Paris : Lavoisier -
Tec et Doc , 1991 . Tome 4 : pp201-216 .
33. HARDY J. Les propriétés organoleptiques du fromage.
In : ECK A. Le fromage.1984. Techniques et Documentations Lavoisier. 2è
édition. Paris. pp320-340.
34. Bulletin bibliographique. INSTAT. 2003. p66 (DMD N° 85-834 )
35. IRELAND J., FAVIER J.C., FEINBERG M. Répértoire générale des aliments:
Produits laitiers.Tome 2. Paris. Techniques et Documentations Lavoisier. 2002. 330p.
36. ISSANCHOU S., LESSCHAEVE I., KÖSTER E.P.,Screening individual ability to
descriptive analysis of food products.France. 1995.pp349-367
37. KARLSEKIND A., WOLFF J.P: Oils and fats manual : A comprehensive treatise.
Vol.1; Londres. 1996. 805 Pages.
38. KRUH . Biochimie générale . Paris : 1982 ; 253p .Collection – Méthodes .
39. LAURENT L.. Eléments minéraux.
In MULTON J-L. . Techniques d'analyse et de contrôle dans les industries
agroalimentaires : Analyses des constituants alimentaires, 2e édition. Paris : Tec &
Doc Lavoisier, 1991 ; Tome4 : p79-96. (Collection Sciences et Techniques
Agroalimentaires)
Références bibliographiques
40. LOWRY O., ROSEBROUGH N., FARR A.L., Protein measurement with the folin
phenol reagent. J. Biol. Chem; 1951; 193; pp256-276.
41. LUQUET F. 1986. Laits et produits laitiers. Techniques et Documentations Lavoisier.
Paris. Vol3. 445p.
42. MAHUZIER. G, HAMON.M. Abrégé de chimie analytique, méthode de séparation,
2é éd. Paris: Masson, 1990; Tome2, 257p.
43. MULTON .J .L , BIZOT .H , MARTIN .G .Eau .
In : DEYMIE .B , MULTON .J .L ,SIMON . D .Techniques d’analyse et de contrôle
dans les industries agroalimentaires : Analyse des constituants alimentaires , 2e éd.
Paris : APRIA , 1981.Vol 4 : pp 1-60 .
44. MULTON J.L. Technique d'analyse et de contrôle dans les industries
agroalimentaires, 2émé éd. Paris, Techniques et Documentations Lavoisier, Doc,
1991; Vol 4: 272p.
45. NORME A-6. Norme générale recommandée pour le fromage
In : ECK A. Le fromage.1984. Techniques et Documentations Lavoisier. 2è édition.
Paris. pp 526-530 .
46. OUMER A., LECLERCQ-PERLAT M.N., BERGERE J.L., CORRIEU G. Mise au
point d'une méthode de mesure de la concentration totale en cellules de
Brevibacterium linens à la surface d'un fromage à pâte molle et croûte lavée. Lait.
Paris. 1996. pp389-404
47. Projet Sécurité Alimentaire et Nutrition Elargie (SECALINE), Stratégie de Sécurité
alimentaire et de nutrition. 1997. La situation alimentaire et nutritionnelle à
Madagascar.
48. RAMET J., 1985. La fromagerie et les variétés de fromages du bassin Méditerranéen.
FAO. Rome. 187p.
49. RANDERATH K. Chromatographie sur couche mince, 2éme éd. Paris, 1986; 388p.
50. RASOARAHONA J. Contribution à l'étude de la fraction lipidique de poisson d'eau
douce à Madagascar [thèse de doctorat], Antananarivo : Université d'Antananarivo,
1989; 122p,
Références bibliographiques
51. RAZAFINDRAHAGA H., La transformation de la filière lait à madagascar: Synthèse
d'étude de filière.1999.
52. STRYER. L. Biochemistry. W.H. FREEMAN AND COMPANY. London. 1975.
877p.
53. SZTRYGLER F. Evaluation sensorielle; Manuelle méthodologique. Paris : APRIA,
Techniques et Documentations Lavoisier.1988. (Collection Sciences et techniques
agroalimentaires).169p.
54. VASSAL L. L'analyse sensorielle du fromage
In : ECK A. Le fromage.1984. Techniques et Documentations Lavoisier. 2è édition.
Paris. pp487-496.
55. VEISSEYRE. R, La Technologie du lait. La Maison Rustique. 3é édition. Paris. 1975.
713 p.
56. WALSH A. Spectrochimie: Acta, 1955; 7: 108p.
57. WEIL J. Biochimie générale, 7éme édition; Paris : Masson et Cie, 1994; 512p.
Données analytiques sur différents laits
Composition p. 100g
Extrait sec (total) M.G Lactose Sels
Matières azotées
Totales
Proportion de
Caséines% N.P.N % *
Lait humain 11,7 3,5 6,5 0,2 1,5 28 17
Equidés
Jument 10 1,5 5,9 0,4 2,2 50 -
Anesse 10 1,5 6,2 0,5 1,8 45 -
Ruminants
Vache 12,5 3,5 4,7 0,8 3,5 78 5
Chèvre 13,6 4,3 4,5 0,8 4 75 7
Brebis 19,1 7,5 4,5 1,1 6 77 5
Bufflesse 17,8 7,5 4,7 0,8 4,8 80 -
Renne 31,9 17,5 2,5 1,5 10,4 80 -
Suidés
Truie 18,3 6 5,4 0,9 6 50 8
carnivores et rongeurs
Chatte 20 5 5 1 9 33 -
Chienne 24,2 10 3 1,2 10 50 -
Lapine 29,3 12 1,8 2 13,5 70 -
Cétacés
Marsouin 59,9 46 1,3 0,6 12 55 -Baleine 46,3 35 0,8 0,5 10 - -
* N.P.N. = matières azotées non-protéiques
AN
NE
XE
1
ANNEXE 2
Réactifs pour la détermination de l'azote soluble
− Solution A : carbonate de sodium (Na2C03) 2% dans une solution de soude (NaOH)
0,1 N. (P/V)
− Solution B : sulfate de cuivre cristallisé (CuS04) 1% dans l'eau distillée (P/V)
− Solution C : tartrate double de Na et K : 2% dans l'eau distillée (P/V)
− Solution D : préparée extemporanément en mélangeant 0,lml de B + 0,1 ml de C + 10
ml de A.
− Réactif de Folin Ciocalteu dilué de moitié avec l'eau
distillée.
− Eau physiologique : solution de NaCl 9% dans l’eau distillée.
− Solution standard de SAB à lmg/ml
ANNEXE 3
Préparation des solutions pour la description quantitative des profils des
dégustateurs
Fructose
36g de fructose est pesée puis diluer dans 200 ml d'eau pure pour obtenir une solution M
(n°10) à diluer ensuite au ½ jusqu' à la solution "1".
Saccharose
85,58g de saccharose est dilué dans de l'eau pure, ainsi est obtenu la solution n°10 (970mM).
Avec cette dernière, des dilutions au ½ sont effectuées jusqu'à la dernière solution n°1. Les
solutions 5, 4, 3, 2 et 1 sont utilisées pour les tests de préférence.
Acide citrique
1,05g d'acide citrique en poudre est dilué dans 200 ml d'eau pure pour obtenir une solution de
25 mM (n°8). Cette dernière est diluée au ½ jusqu' à la solution 1.
Nacl
14,62g de Nacl sont pesés puis dilués dans 250 ml d'eau pure pour obtenir une solution M
(n°12), cette dernière est diluée au 1/3 jusqu'à la solution "1". Les solutions 12, 10, 8, 6 et 4
seront respectivement les solutions 5, 4, 3, 2 et 1 supraliminaires pour les tests de préférence.
PROP
Un papier de PROP, dit "papier imprégné" est utilisé, qui contient au moins 0,2g dans 200ml.
0.1362 g de PROP est dilué dans 250 ml d'eau pure chaude pour obtenir une solution 3,2 mM
(n°15) à diluer ensuite au 1/3 jusqu'à solution "7". Les solutions 15, 13, 11, 9 et 7 seront
respectivement les solutions 5, 4, 3, 2 et 1 supraliminaires pour les tests de préférence.
ANNEXE 4
Récapitulation des longueurs de chaîne équivalente (LCE) correspondantes aux acides
gras et leurs appellations communes. [50]
Acide grasAppellations
communesRASOARAHONA MORDRET ACKMAN
12:0 Laurique 12,00 - -13:0 - 13,00 - -14:0 Myristique 14,00 - -
14:1n-5 - - 14,39 -i 14:0 Isomyristique 14,21 - -
14:1n-7 Myristoléique 14,28 - 14,27i 15:0 - 14,51 14,52 14,59ai 15:0 - 14,67 14,68 14,7114:3n-6 - - 14,86 -
15:0 - - - -15:1n-8 - 15,22 - 15,22i 16:0 Isopalmitique 15,51 15,52 15,54ai 16:0 - 15,66 - -16:0 Palmitique 16,00 - -
16:1n-9 - - 16,18 -16:1n-7 Palmitoléique 16,25 16,27 16,2416:1n-5 - - - -i 17:0 Isomargarique 16,52 16,51 16,51ai 17:0 - 16,66 16,66 16,69
16n:2n-4 - 16,84 - -17:0 Margarique 17,00 - -
17:1n-8 - 17,22 17,20 17,23i 18:0 Isostéarique 17,53 17,51 17,51i18:0 Stéarique 18,00 - -
18:1n-9 Oléique 18,20 18,20 18,1818:1n-7 Vaccénique 18,27 18,27 12,2718:1n-5 - - 18,38 -18:3n-6 δ-linoléique 18,66 18,58 18,6218:2n-4 - 18,82 - -18:3n-3 α-linoléique 18,96 18,90 18,8219:1n-10 - 19,12 - -18:3n-3 linoléique 19,25 19,23 19,23
Title : Effects of the storage duration to the organoleptic quality of two types of cheeses
manufactured by Socolait : " Le Savoureux" and "Le Moelleux".
ABSTRACT
"Le Savoureux", cheese with refined hard dough of Edam type, and "Le Moelleux",
cheese with soft dough of camembert type, two types of cheeses produced by Socolait were
studied during their storage at -4°C.
The aim is to follow the evolution of the organoleptic quality by analyzing the
modifications of their components. The cheese with soft dough is short term stored; the one
with hard dough can be preserved for several months.
The variations of the protein and lipid contents do not affect the nutritional value for
both types. The proteins have a main role in the texture. The presence of essential amino acid
ensures the high biological value of the two types of cheese and contributes in the good taste.
During the storage, the lipids, especially the essential fatty acids, are significantly in good
amount. The most important mineral elements, Ca and P, are in high rate keeping the superior
ratio Ca/P.
The sensory analysis allowed determining that the colour and the texture remain the
same during the storage. Whereas, the salty taste is emphasised for the two types. The
ammoniacal and rancid odour for "Le Moelleux" are more highlightened and the rancid
odour for "Le Savoureux".
So, older cheese with hard dough and younger cheese with soft dough are slightly
more appreciated by consumers.
Keywords : cheese, storage, sensory analysis, nutritional value, acceptability.
Nom : RANDRIANANTOANDRO
Prénoms : HENINTSOA HEZEKIA
Titre de mémoire : Effets de la durée de stockage sur la qualité organoleptique de deux types de fromages produits par la Société Socolait : Le Savoureux et le Moelleux
RESUME
Le Savoureux, fromage à pâte demi-dure affiné de type Edam et Le Moelleux,
fromage à pâte molle de type Camembert, deux fromages produits par la Société Socolait ont
été étudiés au cours du stockage à -4°C. L'objectif est de suivre l’évolution de la qualité
organoleptique en analysant les modifications des différents constituants. Le fromage à pâte
molle est stocké à court terme (quelques jours à quelques semaines) tandis que celui à pâte
dure se conserve plusieurs mois.
Les légères variations des teneurs en protéine et lipide au cours du stockage n'affectent
pas la valeur nutritionnelle des deux fromages. La présence des protéines joue un rôle
principal dans la texture. Les acides aminés essentiels restent présents assurant la valeur
biologique élevée des fromages et participant au goût apprécié des consommateurs. Au cours
du stockage, les lipides, en l'occurrence les acides gras essentiels, restent toujours présents en
quantité potentielle. Les éléments minéraux les plus importants, Ca et P, se retrouvent à des
valeurs élevées pendant le stockage conservant un rapport Ca/P adéquat.
L'analyse sensorielle a permis de conclure que la couleur et la texture sont stables au
cours du stockage. Le goût de fromage salé est le plus prononcé pour les deux fromages.
L’odeur ammoniacale et l'odeur rance sont mises en évidence au cours du stockage pour
Moelleux et le rance pour Savoureux. Ainsi le fromage à pâte demi-dure "âgé" et le fromage à
pâte molle "plus jeune" ont été majorés à une plus grande acceptabilité.
Mots clés: fromage, stockage, analyse sensorielle, valeur nutritionnelle, acceptabilité.
Encadreur : Professeur RAZANAMPARANY Julia Louisette
Top Related