I COMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE CEA-R-6070

B.22

1981 Ja*

Ffc** DO TO&

CONTRIBUTION A L'ETUDE D'UN ALLIAGE INDUSTRIEL D'URANIUM-NIOBIUM

A 6% EN POIDS DE NIOBIUM

par

Gilbert ROUSSQTTE

Centre d'Etudes de Valduc

Rapport CEA-R-5070

SERVICE DE DOCUMENTATION C.E.N.-SACLAY 91191 GIF-sur-YVETTE Cedex FRANCE

PLAN DE CLASSIFICATION DES RAPPORTS ET BIBLIOGRAPHIES CEA

(Classification du système international de documentation nucléaire SIDON/INIS)

A 11 Physique théorique

A J 2 Physique atomique et moléculaire

A 13 Physique de l'état condensé A 14 Physique des plasmas et réactions thermonucléaires

A 15 Astrophysique, cosmologie et rayonnements cosmiques A 16 Conversion directe d'énergie

A 17 Physique des basses températures

A 20 Physique des hautes énergies

A 30 Physique neutronique et physique nucléaire

B 11 Analyse chimique et isotopique

B 12 Chimie minérale, chimie organique et physico-chimie B 13 Radiochimie et chimie nucléaire

B 14 Chimie sous rayonnement B 15 Corrosion B 16 Traitement du combustible B 21 Métaux et alliages (production et fabrication) B 22 Métaux et alliages (structure et propriétés physiques) B 23 Céramiques et cermets

B 24 Matières plastiques et autres matériaux B 25 Effets des rayonnements sur les propriétés physiques

des matériaux B 30 Sciences de la terre

C 10 Action de l'irradiation externe en biologie C 20 Action des radioisotopes et leur cinétique

Rapport CEA-R-5070

Cote-matière de ce rapport : B.

C 30 C 40 C 50

D 10 D 20

E H E 12 E 13 E 14 E 15

E 16 E 17 E 20 E 30 E 40 E 50

F 10 F 20 F 30 F 40 F 50 F 60

Utilisation des traceurs dans les sciences de la vie

Sciences de la vie : autres études

Radioprotection et environnement

Isotopes et sources de rayonnements Applications des isotopes et des rayonnements

Thermodynamique et mécanique des fluides

Cryogénie Installations pilotes et laboratoires

Explosions nucléaires Installations pour manipulation de matériaux radioactifs Accélérateurs Essais des matériaux Réacteurs nucléaires (en général) Réacteurs nucléaires (types) Instrumentation Effluents et déchets radioactifs

Economie

Législation nucléaire Documentation nucléaire Sauvegarde et contrôle

Méthodes mathématiques et codes de calcul Divers

22

DESCRIPTION-MATIERE (mots clefs extraits du thesaurus SIDON/INIS)

an fiançais en a

ALLIAGES A BASE D'URANIUM ALLIAGES DE NIOBIUM FUSION SOLIDIFICATION COULEE SEGREGATION ALLONGEMENT ELASTICITE PLASTICITE TORSION DUCTILITE FORGEAGE LAMINAGE TRAVAIL A CHAUD TREMPE REVENU DILATOMETRIE SOUDAGE PAR FAISCEAU D'ELECTRONS MICROSTRUCTURE DONNEES EXPERIMENTALES

URANIUM BASE ALLOYS NIOBIUM ALLOYS MELTING SOLIDIFICATION CASTING SEGREGATION ELONGATION ELASTICITY PLASTICITY TORSION DUCTILITY FORGING ROILING HOT WORKING QUENCHING TEMPERING DILATOMETRY ELECTRON BEAM WELDING MICROSTRUCTURE EXPERIMENTAL DATA

- Rapport CEA-R-5070 -

Centre d'Etudes de Vatduc

CONTRIBUTION A L'ETUDE D'UN ALLIAGE INDUSTRIEL D'URANIUM - NIOBIUM A 6 % EN POIDS DE NIOBIUM

par

Gilbert ROUSSOTTE

Mémoire présenté en vue d'obtenir ie Diplôme d'ingénieur C.N.A.M. en Métallurgie Soutenu le 6 juin 1980

- Février 1981 -

CEA-R-5070 - G i l b e r t ROUSSOTTE

CONTRIBUTION A L'ETUDE D'UN ALLIACE INDUSTRIEL D'URANIUM-NIOBIUM A (,% EN POIDS DE NIOBIUM

S o m m a i r e . - L ' a l l i a g e u ran ium - n iob ium 3 6 1 en p o i d s de n iob ium (U - 6 \ Nb) o b t e n u paT f u s i o n au four â i n d u c t i o : . en u t i l i s a n t l a s o l i d i f i c a t i o n d i r i g é e p a r g r a d i e n t t h e r m i q u e dans l e moule p r é s e n t e une s e g r e g a t i o n mineure f a i b l e ( i n f é r i e u r e 3 1 \ en p o i d s ) , peu de s é g r é g a t i o n ma jeu re e t des m i c r o r c t a s s u r e s i s o l é e s de p e t i t e s d imen­s i o n s . Un t r a i t e m e n t t h e r m i q u e d ' h o m o g é n é i s a t i o n de S h e u r e s 3 1 100'C pe rme t d ' é l i m i n e r l a m i c r o s é g r é g a t i o n . Le domaine de t e m p é r a t u r e de mise en forme à chaud de c e t a l l i a g e se s i t u e e n t r e 800 e t 900°C, domaine où l a r é s i s t a n c e à l a d é f o r m a t i o n e s t f a i b l e e t l a c a p a c i t é de d é f o r m a t i o n é l e v é e . L ' a l l i a g e U - 6 % Nb â l ' é t a t l aminé e t t r empé a une t r è s f a i b l e d u r e t é (150 V i c k e r s ) e t une l i m i t e é l a s t i q u e a 0 ,2 % peu é l e v é e (180 MPa) f a v o r a b l e s au formage 3 f r o i d . Des r e v e n u s e f f e c ­t u é s à d e s t e m p é r a t u r e s i n f é r i e u r e s 3 300"C augmen ten t l e s p r o p r i é t é s de r é s i s t a n c e de l ' a l l i a g e â l ' é t a t l a m i n é e t tTempé s a n s d i m i n u e r n o t a b l e m e n t l e s p r o p r i é t é s de d u c t i l i t é . E n f ' n , l ' a l l i a g e U - & % Nb à l ' é t a t l a m i n é , t r empé e t soudé p a r bombardement é l e c t r o n i q u e ne p r é ­s e n t e pJS de r u p t u r e d i f f é r é e e t c o n s e r v e des p r o p r i é t é s mécan iques s a t i s f a i s a n t e s . i981 - C o m m i s s a r i a t â l ' E n e r g i e Atomique - F r a n c e 1 20 p .

CEA-R-5070 - G i l b e r t ROUSSOTTE

CONTRIBUTION TO STUDIES OF AN INDUSTRIAL ALLOY URANIUM-NIOBIUM KITH 61 BY WEIGHT NIOBIUM

Summary.- T h i s u ran ium a l l o y w i t h 61 by w e i g h t n iob ium {U-61 Nb) o b t a i n e d by f u s i o n i n an i n d u c t i o n f u r n a c e w i t h t he rma l g r a d i e n t d i r e c t e d s o l i d i f i c a t i o n in a mould , e x h i b i t s a s m a l l amount of minor s e g r e g a t i o n ( l e s s t h a n H by w e i g h t ) , l i t t l e major s e g r e g a t i o n and s m a l l d i a m e t e r i s o l a t e d a g g r e g a t i o n s . M i c r o s e g r e g a t i o n can be eliminated by a h o m o g e n i z a t i o n h e a t t r e a t m e n t { s h o u r s a t 10Q°C). The h o t fo rming t e m p e r a t u r e f o r t h i s a l l o y l i e s be tween 800 and 900 C. In t h i s t empe­r a t u r e r a n g e , t h e d e f o r m a t i o n r e s i s t a n c e i s low and t h e d e f o r m a t i o n c a p a c i t y h i g h . Lamina ted t empered U-6$Nb a l l o y i s of v e r y low h o r d r e s s (150 VickeTs) and has a low e l a s t i c l i m i t flfiO MPa) a t 0 . 2 1 s u i t a b l e f o r c o l d f o r m i n g . A n n e a l i n g s pe r fo rmed a t t e m p e r a t u r e s l e s s t han 30"°C e n h a n c e t h e s t r e h t h of t h i s a l l o y when i t i s in a l a m i n a t e d t empered s t a t e w i t h o u t s i g n i f i c a n t l y d i m i n i s h i n g i t s d u c t i l i t y p r o p e r t i e s . F i n a l l y , U-6lN :b a l l o y in t h e l a m i n a t e d t empered s t a t e and welded by e l e c t r o n bombardment does n o t e x h i b i t d i f f e r e n t i a l r u p ­t u r e and r e t a i n s s a t i s f a c t o r y m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s .

1981

C o m m i s s a r i a t à l ' E n e r g i e Atomique - F r a n c e 120 p .

REMERCIEMENTS

Que Monsieur C. PRUNIER, qui a bien voulu accepter ce travail, trouve

ici l'expression de ma profonde reconnaissance.

Je suis particulièrement reconnaissant à Monsieur le Pi-ofesseur

B. HOCHEID, titulaire de la Chaire de Métallurgie au CNAM d'avoir bien voulu

prendre cette étude en considération.

J'exprime ma gratitude à Messieurs les Professeurs J.C. COLSOK et

N. GERARD dont j'ai eu l'honneur de suivre les enseignements.

Je remercie vivement Monsieur C. VERGNE, Chef du Département de Pro­

duction d'Ensembles Nucléaires qui a autorisé cette étude.

J'exprime également ma reconnaissance à Monsieur C. COLLOT, Directeur

de l'I.U.T. de REIMS pour les précieux et compétents conseils qu'il m*a prodigués

tout au long de cette étude.

J'adresse toute ma gratitude à mes collègues qui ont contribué à l'exé­

cution de ce travail, en particulier à ceux du laboratoire de métallurgie. Je

remercie également Madame POBELLE et Monsieur DEVENET qui m'ont apporté une aide

très précieuse pour la mise en page de ce mémoire.

P L A N

I - ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE DE L'URANIUM ET SES ALLIAGES 1.1 - L'Uranium 1.2 - Alliages d'uranium

1.2.1 - Alliages faiblement alliés 1.2.2 - Alliages fortement alliés

1.3 - Alliages uranium-niobium 1.3.1 - Diagramme d'équilibre uranium-niobium 1-3.2 - Structures de trempe des alliages uranium-niobium

II - FABRICATION DE DEMI-PRODUITS PAR FONDERIE 11.1 - Principaux défauts de fonderie des alliages à grand

intervalle de solidification 11.1.1 - Les microretassures 11.1.2 - La ségrégation mineure 11.1.3 - La ségrégation majeure

11.2 - Méthodes de fonderie des alliages à grand intervalle de solidification

II. 2.1 - Fusion au four à arc II.2.2 - Fusion au four à induction avec solidification

dirigée Conclusion

11.3 - Fonderie de plaques en alliage U-6 % Nb 11.3.1 - Four de fusion 11.3.2 - Moule - plaques 11.3.3 - Fusion - Elaboration 11.3.4 - Coulée et solidification

III - CARACTERISATION METALLURGIQUE DES PRODUITS DE FONDERIE III.1 - Santé

111.1.1 - Examens gammagraphiques 111.1.2 - Examens micrographiques

111.2 - Ségrégation «8

111.2.1 - Composition chimique

111.2.2 - Segregation majeure

111.2.3 - Segregation mineure

111.3 - Etude d'un traitement thermique d'homogénéisation 20

111.3.1 - Méthode expérimentale

111.3.2 - Essais

111.3.3 -'Résultats expérimentaux

111.3.4 - Elimination de la macroségrêgation

conclusion

IV - ETUDE DE L'APTITUDE A LA MISE EN FORME PAR DEFORMATION PLASTIQUE

DE L'ALLIAGE U-6 % Nb 25

IV.1 - Matériau 25

IV.2 - Essais de traction à chaud 25

IV.2.1 - Conditions des essais

IV.2.2 - Résultats expérimentaux

Conclusion

IV.3 - Essais de torsion à chaud 27

IV.3.1 - Conditions expérimentales

IV.3.2 - Résultats expérimentaux

Conclusion

V - ETUDE METALLURGIQUE DU LAMINAGE DE PLAQUES EN U-6 % Nb 31

V.l - Conditions expérimentales 31

V.1.1 - Matériau

V.l.2 - Matériel utilisé

V.1.3 - Mise en oeuvre du laminage

V.Î.4 - Description d'une séquence de laminage

V.2 - Caractérisation des produits laminés 32

V.2.1 - Etude structurale

V.2.2 - Etude des propriétés mécaniques

V.2.3 - Effet de mémoire de forme

V.2.4 - Evolution des propriétés mécaniques en traction entre

-50°C et 4S0°C

V.2.5 - Densité

Conclusion

39

VI - INFLUENCE D'UN TRAITEMENT THERMIQUE DE REVENU SUR LES PROPRIETES

MECANIQUES DE L'ALLIAGE U-6 % Nb LAMINE ET TREMPE 39

VI.1 - Evolution dos propriétés mécaniques en fonction du temps et

de la température de revenu

VI.1.1 - Conditions expérimentales

VI.1.2 - Essais

VI.1.3 - Résultats expérimentaux

VI.2 - Interprétation à l'aide de l'étude métallographique 41

VI.3 - Interprétation à l'aide de l'étude dilatomëtrique , 42

VI.3.1 - Conditions expérimentales

VI.3.2 - Résultats expérimentaux

Conclusion.

VII - ETUDE METALLURGIQUE DU SOUDAGE PAR BOMBARDEMENT ELECTRONIQUE DE

L'ALLIAGE U-6 t Nb A L'ETAT LAMINE ET TREMPE 47

VII.1 - Conditions expérimentales 47

VI 1.1.1 - Métal de base

VII. 1.2 - Soudage

VII.1.3 - Eprouvettes

VII.2 - Résultats expérimentaux 47

VII.2.1 - Etude structurale

VII.2.2 - Propriétés mécaniques

Conclusion.

CONCLUSION GENERALE 51

BIBLIOGRAFIÏIE 53

- 3 -

INTRODUCTION

La recherche d'alliagss d'uranium de densité élevée ayant une bonne tenue

mécanique aux grandes vitesses de déformation et résistant mieux à" la corrosion que

les alliages usuels : uranium-vanadium à 0,2 % en poids de vanadium (U-0,2 % V) et

uranium-molybdène à 1,5 % en poids de molybdène (U-1,5 % Mo) a conduit à l'élabo­

ration de nuances plus chargées comme les alliages uranium-molybdène à 10 % en

poids de molybdène (U-10 % Mo) et uranium-niobium-zirconium à 7,5 % en poids de

niobium et 2,S % en poids de zirconium (U-7,5 % Nb-2>5 % Zv). La difficulté, voire

l'impossibilité de réaliser par fonderie des pièces de grandes dimensions sans

défaut avec ces alliages à grand intervalle de solidification, impose de les fa­

briquer soit directement par fovgeage, soit par mécanosoudage à partir de demi-

produits laminés ou emboutis.

L'alliage U-7,S l Nb-2,5 ï Zr se prête certainement le mieux à une mise

en forme par corroyage. Cependant, 3 la suite des difficultés rencontrées avec ce

matériau, en particulier lors du laminage, il nous a semblé intéressant d'étudier

un alliage moins chargé comme l'alliage uranium-niobium [U-6 % Nb). Cet alliage

binaire permet, à partir d'une teneur moyenne de 6 % en poids de niobium, d'éviter

par trempe la formation de la phase et de l'uranium fortement anisotrDpe.

Le but de ce travail est d'explorer les possibilités de réaliser des

pièces par forgeage et mécanosoudage avec un alliage U-6 % Nb. Aussi, avons-nous

divisé notre étude en sept parties suivant l'ordre des opérations principales de

la gamme de fabrication que nous détaillons â la figure 1.

- Le premier chapitre est consacré à une analyse bibliographique des

propriétés principales des alliages d'uranium et aux diverses raisons qui nous

ont conduit à choisir l'alliage U-6 % Nb.

- Le deuxième chapitre est relatif â la description des méthodes de fonde­

rie des alliages à grand intervalle de solidification et au choix d'une méthode

permettant d'obtenir des demi-produits aptes â la déformation à chaud.

- 4 -

- Dans le troisième chapitre, nous caractérisons les demi-produits obtenus

et nous étudions un traitement thermique d'homogénéisation afin de réduire la micro­

ségrégation.

- Nous avons déterminé au quatrième chapitre l'aptitude à la mise en forme

par déformation plastique des demi-produits par des essais de traction et de

torsion à chaud.

- Dans le cinquième et le sixième chapitre, nous décrivons le laminage de

ces demi-produits ainsi que l'évolution des propriétés mécaniques de l'alliage à

l'état laminé, trempé et revenu à différentes températures.

- Enfin, dans le septième chapitre, nous abordons la soudabilité par bom­

bardement électronique de l'alliage laminé.

5 -

Chapitre I

I - ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE DE L'URANIUM ET SES ALLIAGES

1.1 - L'uranium

L'uranium naturel comporte trois isotopes : 234» 235, 238 (le plus abon­

dant) et sa densité théorique est de 19,04 â 25°C.

A l'état solide, l'uranium présente trois variétés allotropiques :

- la phase a, orthorhombique, au-dessous de 66S°C,

- la phase (3, de maille tétragonale complète, entre 665°C et 77Û°C,

- la phase y> cubique centrée entre 770°C et 1 130°C.

A l'état brut de coulée, le grain a est grossier et hétérogène, ce qui

confère au métal de mauvaises propriétés mécaniques.

Si les techniques classiques [1] comme :

- le passage rapide des points de transformation par trempe à partir des phases B

et y»

- 1'êcrouissage par laminage suivi d'un recuit de recristallisation,

permettent d'obtenir un grain a plus fin et plus régulier améliorant ainsi notable­

ment les propriétés mécaniques, elles ne règlent pas pour autant le caractère de

forte anisotropic de la phase a. Un autre caractère néfi,te de l'uranium métallique

est sa faible résistance à la corrosion.

Aussi l'industrie nucléaire a-t-elle tout naturellement cherché à dévelop­

per des alliages d'uranium ne présentant pas ces inconvénients.

1.2 - Alliages d'uranium

L'addition d'éléments dans l'uranium a donc eu pour buts essentiels

d'augmenter les propriétés mécaniques, la stabilité diraensionnelle et la résistance

â la corrosion. Deux directions principales ont été prises qui permettent de

classer, bien arbitrairement d'ailleurs, les alliages d'uranium en deux catégories.

1.2.1 - Alliages_faiblement_alliés (teneur en éléments d'addition inférieure

à 1 î en poids) pour lesquels les cinétiques de dê^imposition des phases 0 et y de

l'uranium sont modifiées, ce qui conduit â une orientation aléatoire et une taille

de grain plus faible. On peut citer en particulier l'alliage uranium â 0,2 % en

poids de vanadium qui a permis de réaliser des pièces dt fonderie saines possédant

de bonnes propriétés mécaniques {2]. En général, ces alliages sont facilement

- 6 -

déformables à basse température (haut du domaine a) et ils sont soudables.

Cependant, leurs propriétés mécaniques et leur soudabilité sont fortement

affectées par les impuretés comme le carbone et l'aluminium, et ces alliages n'ont

pas une résistance à la corrosion supérieure à celle de l'ut-nium.

1.2.2 - Alliages_fortement-alliés dont la concer.ti ation en éléments d addition *

est suffisante pour stabiliser partiellement ou complètement la phase y cubique

centrée de haute température.

Les éléments d'addition les plus couramment utilisés sont le molybdène,

le niobium et le zirconium dont les concentrations atomiques nécessaires pour

retenir la phase y par trempe à l'eau sont respectivement de 11, 16 et 20 % [4].

Ces éléments sont des métaux très réfractaires et ils s'allient avec

l'uranium pour donner naissance à des alliages tels que U-10 % Mo et U-7,5 % Nb

2,5 t Zr à grand intervalle de solidification difficiles â mettre *-.n forme par

fonderie, ce qui nécessite des opérations de forgeage à chaud ou de formage à

froid.

L'alliage U-10 % Mo est peu ductile et difficilement soudable [5][6].

L'alliage U-7,5 % Nb-2,5 % Zr possède une bonne forgeabilité en phase y et il est

soudable [7]. Cependant, r.ous avons rencontré quelques difficultés pour le- corro-

yage de ce dernier alliage, en particulier lors du laminage, difficultés probable­

ment dues à la forte hétérogénéité majeure et mineure des aemi-produits de

fonderie. Pendant les diverses phases du corroyage, ces ségrégations engendrent

des phases fragiles qui résistent mal â la corrosion sous tension. Aussi, nous

a-t-il semblé intéressant d'étudier un alliage moins chargé : l'uranium à 6 % en

poids de niobium (U-6 % Nb) qui devrait permettre d'après les résultats de récents

travaux de réaliser un compromis a-cepLable entre les propriétés principales de

ces deux types d'alliages.

1.3 - Alliages uranium - niobium

1.3.1 - niagramme_d^éguîlibre_uranium_;_niobium

La forme générale du diagra:nme d'équiliure binaire uranium - niobium

est confirmée par de nombreux auteurs. A l'heure actuelle, il semble que l'unani­

mité soit faite autour des travaux de ROGERS [8] pour les équilibres liquide +

solide et autour de ceux de PFEIL [9] pour les réactions d'équilibre à l'état

solide.

Le diagramme binaire U-Nb est représenté figure 2 :

a) le liquidus se présente sous la forme d'une courte monotone qui s'abaisse

de 2415°C température de fusion du niobium à 1 135*0, c'est-à-dire la température

de fusion de l'uranium,

b) le solidus possède une particularité : il s'éloigne fortement du liquidus

entre 40 et 85 % a'.omique de niobium. L'écart maximal de température entre les

deux courbes atteint 300°C vers 70 l de concentration atomique. D'après G. CABANE

[10]cette inflexion du solidus serait liée au domaine de démixion de la solution

- 7 -

solide y,

c) sous le fuseau liquidus - solidus se situe un domaine monophasé constitué

d'une solution solide y cristallisant dans le système cubique centré.

La séparation de la phase y en deux phases {l'une y, riche en uranium, l'autre

Y 2 riche en niobium) implique la présence d'une boucle d'immiscibilité. Le domaine

biphasé CY-I +Ï2^ m o n t r e u n maximum vers 970°C ± 20°C et s'étend de 13,3 à 70 atomes

%, La décomposition de Y en y, •*• y 2 est très lente ; (huit semaines sont nécessai­

res pour produire cette décomposition!,

d) une réaction péritectoïde B •+ a se produit â 660°C ± 2°C. La solubilité

maximale du niobium dans l'uranium 6 atteint 1,7 atome % 3 720°C,

e) une réaction eutectoîde y 1 t a + Y 2 se produit S 650 DC ± 5°C pour une teneur

en niobium de 13,3 ± 1 % atomique.

Remarque : D'après le diagramme d'équilibre; l'écart entre le liquidus et le

solidus est d*environ 90°C pour un alliage à 6 % en. poids de niobium. L'intervalle

de solidification augmente avec la teneur en niobium et limiterait ainsi les possi­

bilités d'addition supplémentaire de niobium.

1.3.2 - §truçtyres_de_tremge_des_all|ages^

Les alliages uranium-niobium trempés depuis le domaine y sont suscepti-

f blés de donner naissance 3 différentes phases métastables dont la succession en

fonction de la teneur en niobium et leurs domaines d'existence après t.empe à

lpeau sont résumés dans le tableau ci-après établi par ANAGNOSTIBIS 111].

Teneur en niobium

% poids % atomes

0 à 0,4 0 à 1 ^ orthorhombique

0,4 à 2 1 à 5 <*à orthorhomblque

2 à 3,6 S 9 8,8 at. orthorhombique (1)

3,6 à 6,8 8,8 à 15,7 a b monoclinique (1)

6,6 15,7 y 0 tétragonale-(1)

Les indices des notations des phases métastables sont dif.érents selon les

auteurs. Nous adopterons dans cette étude les notations su-'vintes : a' ortho­

rhombique - a" monocl 3"̂ ' que - y° tétragonale.

ANAGNOSTIDIS a également mesuré la va r i a t ion de la dureté en fonction de la teneur en niobium pour d i f fé ren tes conditions de trempe (figure su ivan te ) .

La phase monoclinique a" qui se forme par trempe de l ' a l l i a g e U-6 % Nb a une dureté t r è s fa ib le [Hv = 150). Enfin, nous remarquons que des va r i a t ions so i t de la v i t e s s e de refroidissement , so i t de la teneur en .liobium n 'a f fec ten t pas sensiblement l e s valeurs de dureté contrairement à ce qui a é té observé avec l ' a l l i a g e U-7,5 % Nb-2,S % Zr [12] .

Ces r é s u l t a t s sont i n t é re s san t s car lo r s de la fabr ica t ion on ne peut jaraais s ' a f f ranchi r totalement ni des ségrégations des produi ts de fonderie , ni des va r i a t i ons des v i t e s ses de refroidissement .

.Trempe eau

Trempe huile &._

J* ï_d Trempe argon (_ -

V a r i a t i o n de ta d u r e t é en fonction de la

\ teneur en niobium pour d i f f é r e n t s

\ + mi l ieux de t rempe .

\

\ fd'après ANAGNOSTIDIS)

15 20 Nblon atomes*) 6 Nb len poids '/,)

9 -

Chapitre II

II - FABRICATION DE DEMI-PRODUITS PAR FONDERIE

II.1 - Principaux types de défauts de fonderie des alliages à grand intervalle

de solidification

Selon le diagramme d'équilibre U-Nb, l'écart de température entre le

liquidus et le solidus (AT? pour l'alliage U-6 i Nb est d'environ 90°C, mais

HEMPERLY a mesuré expérimentalement un écart de 120°C [13]. On peut donc s'attendre

comme pour les alliages U-10 î Mo (AT - 110°C) et U-7,S % Nb-2,S \ Zr (AT « 1S0°C)

à de grandes difficultés pour obtenir des produits de fonder:e ayant une santé

correcte et une composition chimique homogène.

Les principaux défauts de fonderie que nous rencontrons dans ces deux

alliages sort : les microretassures, la ségrégation mineure et la ségrégation

majeure.

II. 1,1 - Les_miçroretassures

La figure 3 montre des microretassures observées dans une pièce mince

en alliage U-10 % Mo [14] et dans une plaque de fonderie en alliage U-7,5 % Nb-

2,5 % Zr [7] .

A cause de la forte épaisseur de la zone pâteuse, le liquidus ne peut

alimenter correctement les cristaux en cours de croissance et il y a formation

de cavités due à la contraction du métal en fin de solidification.

On admet que la santé des pièces est liée au rapport ^

G : gradient thermique de solidification,

V : vitesse de solidification.

En effet, le liquidus alimentera plus facilement les vides dus au retrait

du métal si la zone pâteuse est peu épaisse, c'est-à-dire si le gradient thermique

est élevé puisque :

AT : intervalle de solidification,

L : épaisseur de la zone pâteuse.

Le liquide doit également disposer d'un temps suffisant pour atteindre

les cavités, donc il faut aussi que la vitesse de solidification soit faible.

- 10 -

II.1.2 - La_sêgragatign_mineure

Cette ségrégation à l'échelle du grain est très importante dans l'alliage

U-10 % Mo, elle se manifeste par une variation de Za teneur en molybdène de 7 S

au bord à 13 % au centre des grains [15] et dans l'alliage U-7»S % Nb-2,5 % Zr

(de 3 % au bord à 15 % de niobium au coeur des dendrites) [171 (figure 4).

Cette ségrégation qui met en jeu la diffusion des atomes à l'état solide

dépend simultanément d'un grand nombre de paramètres tels que : la vitesse de

solidific*tiz,r. V, le gradient thermique G, la concentration de l'élément d'alliage»

le coefficient de partage k ~ §f - H semble aussi qu'un rapport y éle.'é permettant

une croissance avec un front de solidification plan diminue ce type de ségrégation.

II. 1.3 - La segréga.tion_maieure

Cette ségragation se manifeste à l'échelle de la pièce selon deux formes

principales :

- la ségrégation normale ou variation progressive et continue de la composition

de l'alliage depuis les parois du moule jusqu'aux régions solidifiées les

dernières,

- la ségrégation inverse qui engendre une répartition inverse du soluté. Le liqui-

dus enrichi ou appauvri en solute remplirait les vides des régions solidifiées les

premièies.

Nous avons observé principalement avec l'alliage U-7,5 % Nb-2,5 % Zr une

macroségrégation en ilôts ou en bandes [macrobanding) qui correspond à un change­

ment de composition dans une couche parallèle à l'interface. La gammagraphie de la

figure 5, effectuée sur une plaque en alliage U-7,5 l Nb-2,5 % Zr, illustre ce

type de ségrégation [23].

L'origine de cette ségrégation n'est pas très claire. WINEGARD MR]

explique ces fluctuations de composition par des changements de vitesse de solidifi­

cation. Lorsque la solidification se poursuit à vitesse constante, la concentration

en soluté diminue à l'interface solide/liquide [si k > 1] qui progresse et c'est

le liquide qui fixe la composition du soluté qui apparaît. Si on augmente brutale­

ment la vitesse de solidification, le liquide va se solidifier en donnant une

couche de solide pauvre en soluté. Cette couche appauvrie se solidifie sans modi­

fication notable car le processus de diffusion des atomes de soluté n'a pas le

temps d'agir. Cette ségrégation dépendrait donc de l'épaisseur de la zone pâteuse

et de la diffusion du soluté à l'état liquide. Nous n'avons pas observé ce type

de ségrégations dans les produits en alliage U-10 % Mo. La faible teneur du coeffi­

cient de diffusion du niobium par rapport â celui du molybdène à l'état liquide

pourrait expliquer cette différence.

On attribue généralement la macrosëgrêgation aux courants de convection

dans la zone liquide après la coulée. Nous pensons que les deux phénomènes sont

plus ou mains responsables de la ségrégation majeure suivant les méthodes de fonde­

rie employées.

Cependant, dans les deux cas, il faut, pour diminuer cette ségrégation,

- 11 -

rechercher une solidification en couche pâteuse épaisse et par conséquent éviter les gradients de température trop élevés.

Ces conditions sont donc contradictoires avec celles qui permettent de réduire les microretassures et la microségrégation.

II.2 - Méthodes de fonderie dos alliages * grand intervalle de solidification

Parmi toutes les méthodes connues» les deux plus courantes sont : - la fusion sous vide au four à arc, - la fusion sous vide au four à induction avec solidification dirigée.

II.2.1 - Fysign_au_fgur_a_arc

Nous n'utilisons pas cette méthode au CEA, aussi donnerons-nous succincte­ment les résultats publiés de certains travaux.

Pour les charges importantes, le four à arc à électrode consommable est utilisé. L'électrode du type "sandwich" est composée d'une succession de plaques laminées d'uranium et de niobium soudées par faisceau d'électrons, dans le cas de l'alliage U-6 % Nb [16]. Des variantes de ce procédé sont utilisées no­tamment pour des charges plus faibles. L'alliage est fondu dans un creuset à l'aide d'une électrode non consommable, puis coulé par basculement du creuset dans un moule préchauffé. Une refusion à 1'JI*C avec électrode consommable est souvent pratiquée [19]. Les figures des pages suivantes schématisent ces deux procédés.

Schématisation d'une fusion à arc [16].

- 12

w

Fabrication d'un lingot en U-6 % Nb d'après J. BANKER [19].

1 - Coulée d'une demi-électrode en U-2 I Nb

2 - Soudage de deux demi-électrodes

3 à 4 - Fusion à l'arc et coulée de deux lingots

5 - Refusion au four â arc.

Ces méthodes permettent d'atteindre de très hautes températures, ce qui

facilité l'élaboration, et d'augmenter les gradients de température dans le

creuset, ce qui d.iminue le risque de raicroretassures. On évite également la conta­

mination de l'alliage lors de l'élaboration, par le creuset et par le moule. Mais

il est difficile d'éviter la ségrégation du niobium.

En effet, JACKSON [20] indique une variation de la teneur en niobium de

5 à 7,5 % en poids depuis le bord jusqu'au centre des grains pour un alliage â

6,4 % en poids, ainsi qu'une ségrégation en bandes importante bien que la zone

liquide soit faible avec cette méthode.

II.2.2 - Fysion_au_four_à_induçtion_ayeç_sgli^

II.2.2.1 - Principe

L'élaboration consiste â mettre dans un creuset, le métal de base et les

éléments d'addition â l'état solide, de chauffer l'ensemble sous vide et de couler

dans un moule. La solidification est dirigée soit par chauffage séparé des zones

du moule, soit par gradient thermique dans le moule.

II.2.2.2 - Solidification par la méthode des zones séparées [21]

On chauffe le moule par des résistances indépendantes et on coupe l'effet

joule successivement. Le produit se solidifie selon le processus suivant : après la

coulée, le chauffage de la résistance de la zone inférieure est arrêté, la partie

correspondante du moule se refroidit et entraîne la solidification de l'alliage.

- 13

Le chauffage maintenu par les autres résistances permet de garder le métal liquide

dans le reste du module qui peut donc alimenter la partie de la pièce en cours de

solidification. Nous pouvons dire que chaque zone sert de masselotte à celle qui

lui est inférieure.

Cette méthode a permis d'obtenir par fonderie des pièces minces en allia­

ge U-10 % Mo de grandes dimensions sans défaut [22].

Un modèle mathématique simulant la solidification a été étudié par

C. BONNET et D. MAILLOT £23]. Cette simulation appliquée à la méthode des zones

séparées confirme, comme on peut l'observer sur les figures de la page suivante,

que la zone pâteuse est réduite et subit des variations brutales d'épaisseur. La

vitesse de progression du front de solification subit elle aussi des variations

importantes.

Nous avons donc les conditions favorables à 1 'élimination des micro-

retassures et à la formation de la macroségrégation en bandes comme nous l'avons

observée sur des demi-produits solidifiés à l'aide de cette méthode.

Cette macrosêgrégation est également favorisée par la présence d'une

zone liquide importante après la coulée, laquelle est due au chauffage des résis­

tances de la zone supérieure du moule qui maintiennent le métal à l'état liquide.

II.2.2.3 - Solidification par la méthode du gradient thermique [22]

Cette méthode consiste à chauffer par une résistance le moule dans sa

partie haute et à établir au moment de la coulée un gradient de température entre

le pied et la tête du moule.

G. DEFRETIN et R. COTTIN ont déterminé l'évolution du début et de la fin

de solidification dans le cas d'un lingot de 45 mm de diamètre en alliage

U-7,4 % Nb-2,5 % Zr solidifié suivant ce procédé-

Cette évolution est schématisée sur la figure ci-dessous :

- 14 -

j , h (cm) épaiaaaur da la zona pétauia

30 hautaur

Variations de l'épaisseur de la zone pâteuse en fonction de

la hauteur du front de solidification (solidification par

zones séparées).

V(mm/i)

—o-—-«naurfaca da plaqua

—+ * 7mm du bord du moula

Vitesse de progression du front de s o l i f i c a t i o n ( so l i d i f i c a t i on

par zones séparées) .

D'après C. BONNET - D. MAILLOT [23] .

- 15 -

Ces auteurs ont montré que tout de suite après la coulée, nous avens

un front de solidication en V inversé et très fermé car il y a conduction de la

chaleur par le fond du moule, tandis que les parois de plus en plus chaudes vers

le haut repoussent vers l'axe du lingot le front de solidification. Pendant cette

période, la zone pâteuse est peu épaisse et nous avons une zone liquide relative­

ment importante. L'évacuation de chaleur latérale devient prépondérante et amène

l'ouverture du V renversé jusqu'à une forme complètement ouverte et plate quatre

minutes après la coulée. A la cinquième minute, nous avons la disparition complète

du liquide résiduel et la zone pâteuse ne pourra donc être correctement alimentée

d'où la présence d'une zone de porosités axiales étant donné que la solidification

en V droit reprend.

Remargue : Tout récemment LUCAS C24 U a amélioré cette méthode pour la fonderie de

plaques d'alliage U-7,5 % Nb-2,5 % Zr en diminuant le gradient thermique, ce qui

a pour effet de diminuer la solidification transversale et d'obtenir un front de

solidification plat. La zone de microretassures axiales du haut de la plaque serait

ainsi éliminée.

Conclusion

Ces résultats montrent qu'aucune des trois méthodes de fonderie étudiées

ne permet d'obtenir des produits de fonderie â la fois exempts de microretassures

et de macrosëgrégation. Dans notre cas, nous choisissons la méthode de solidifi­

cation par gradient thermique dans le moule qui diminue les risques de macro­

sëgrégation. En effet, si la macrosëgrégation ne peut être éliminée par les traite­

ments thermiques courants, par contre, les microretassures de petites dimensions

disparaissent au cours du corroyage.

II.3 - Fonderie de plaques en alliage U-6 % Nb

La fonderie de plaques en alliage U-6 % Nb au four à induction avec

solidification dirigée par gradient thermique dans la moule a été réalisée dans

les conditions suivantes : [25]

11.3.1 - Four_de_fusion

Un four à induction type HERAEUS ISQ 10 est composé d'un ensemble en

quartz où le creuset et le moule sont superposés. Un groupe de pompage permet -1 -2 d'obtenir un vide de 10 à 10 torr.

Le chauffage est réalisé par deux inducteurs l'un au niveau du creuset,

l'autre au niveau du moule.

11.3.2 - Moule_;_Plaques

Un moule en graphite permet d'obtenir trois plaques après tronçonnage

de la masselotte de dimensions 450 x 100 x 32 mm. Les parois du moule sont revêtues

au chalumeau â plasma de zirconate de calcium.

16 -

11.3.3 - Fusion_;_Elabgration

Le creuset en graphite d'un diamètre de 280 mm est également revêtu de

zirconate de calcium avec une sous-couche en niobium.

La charge d'environ 118 kg est constituée par de l'uranium appauvri

(111 kg] et des plaquettes de niobium (7,3 kg] correspondant à une teneur de 6,2 %

en poids. La fusion de l'uranium et du niobium s'effectue à 1 650°C pendant une

heure. L'homogénéisation du bain est obtenue par brassage électromagnétique du

métal liquide,

11.3.4 - Çoylée^et_sol id i f iça t ion

La coulét. o f effectue a 1 57UflC par gravité en percutant une pastille

obturant le fond du creuset. Pour ls. solidification, nous utilisons donc la méthode

du gradient thermique à l'aide d'un inducteur placé au niveau de 1 a masselotte.

Nous chauffons le moule de façon à obtenir une température de 720°C en bas et

1 300°C en haut. Le chauffage du moule est arrêté dix minutes après la coulée. La

solidification évolue librement.

- 17 -

Chapitre III

III - CARACTERISATION METALLURGIQUE DES PRODUITS DE FONDERIE

III.1 - Santé

III. 1.1 - Examens_gammagrap-hiolues

111.1.1.1 - Méthode expérimentale

Nous avons soumis les trois plaques de fonderie à un rayonnement y d'une

source radioactive au cobalt-60. Ce rayonnement subit une absorption qui varie en

fonction de l'épaisseur traversée et du coefficient d'absorption linéaire qui lui-

même dépend des numéros atomiques des éléments d'addicion. La présence d'un défaut

ou d'une variation de concentration de l'élément d'addition modifie l'intensité

du rayonnement émergeant, celui-ci impressionne donc plus ou moins le film radio-

graphique.

111.1.1.2 - Résultats

Les résultats de la gammagraphie des trois plaques sont reportés sur

la figure 6. Nous distinguons nettement dans la partie haute des plaques la concen­

tration axiale de microretassures, inhérente, nous l'avons expliqué au chapitre

précédent, au mode de solidification.

Nous tronçonnons donc le haut des plaques sur une hauteur de 100 mm.

III.1.2 - Examens_micrograDhigues

111.1.2.1 - Méthodes expérimentales

Après polissage mécanique, les échantillons sont polis électrolytique-

ment dans un bain composé de 10 % d'acide perchlorique et d'ether monobutylique

de l'éthylêne glycol pendant 30 secondes sous une tension de 2S volts.

L'attaque est réalisée dans une solution d'acide oxalique à 3 % sous une

tension de 2,5 volts pendant 20 secondes.

111.1.2.2 - Résultats expérimentaux

La figure 7 montre les rares microretas^ures observées après une recher­

che minutieuse. Les porosités dont les dimensions sont d'environ 50 microns seront

facilement éliminées par le corroyage. Les priacipales inclusions observées lors

de cet examen sont du type UO, et des carbures identifiés par JACKSON [20] comme

- 18 -

étant du type NbC et Nb 2C (figure 8).

Remarque : L'absence de zones de porosités dans cet alliage U-6 î Nb ï l'état brut

de forderie conduit aux caractéristiques mécaniques suivantes : R = 1 500 MPa -

A = 1,5 s - I = 0,5 % - Hv = 480. Nous n'avons pas observé le comportement fragile

en traction à froid de l'alliage U-7,5 % Nb - 2,5 % Zr mis en forme par fonderie

[31].

III.2 - Ségrégation

III. 2.1 - ÇoÇEÇsition ..chimique

111.2.1.1 - Méthodes expérimentales

Le dosage du niobium est effectué par spectrophotométrie d'absorption

atomique avec une précision relative de 0,3 %. Le dosage du carbone s'effectue

par la méthode coulométrique du gaz carbonique avec une précision relative de

10 %.

111.2.1.2 - Résultats expérimentaux

Les résultats des analyses chimiques sont rassc-blés dans le tableau

ci-dessous.

1 2 3 Haut de

la plaque

Schéma des lieux de

prélèvement pour analyse

chimique.

Bas de

1 2 3 la plaque

Lieu de prélèvement Nb % C en 10" 6

1

Haut 2

3

6,2

5,7

6,1

90

90

90

Moy. 6 90

1

Milieu 2

3

5,7

6,3

6,3

90

90

90

Moy. 6,1 90

1

2 Bas 3

6,1

6

6

90

90

90

Moy. 6 90

1

2

3

19

Il n'apparaît pas à l'échelle de la plaque d'hétérogénéité chimique

marquée et en particulier nous remarquons une teneur en carbone constante.

111.2.2 - §égrégation_nia2eyre

Lu figure 9 montre la gammagraphie d'une plaque après tronçonnage de

la partie haate et êcroutage. Nous n'observons pas de macrosëgrégation sauf peut-

êtie dans la partie basse.

111.2.3 - Sëgrégation_mineure

Af'n d'éliminer les phases qui se développent à partir du refroidisse­

ment lent dans le moule, les échantillons micrographiques sont portés une heure

à 85Q°C puis trempés à l'eau. Nous pouvons distinguer la microsegrégation après

attaque sur la figure 10. Les essais de microdureté confirment les différences

di.* composition chimique.

Une première analyse effectuée à l'aide de la microsonde de CASTAING

indique une ségrégation en niobium à l'échelle du grain inférieure ou égale à 1 %

en poids. Ce résultat est surprenant compte tenu de la forte microsegrégation

couramment observée avec les alliages U-10 % Mo et 7.5 % Nb-2,5 % Zr.

Nous pensons que la forme différente des fuseaux liquidus-solidus des

diagrammes d'équilibre U-Nb et U-Mo peut expliquer ces résultats.

En effet, la microségrégation dépend, nous le savons, du coefficient de

partage k = ̂ 4 qui est beaucoup plus élevé pour l'alliage U-10 % Mo.

Niobium 0 10 2030 40 50 60 70 80

at % 100

r 2400

2200

2000

1600

1600

* W00

{? 1200 Q.

| 1000

B00

or*fl-*

600

iOO

200

' • •)• i — i — i " r— 1 — i

L i q . » ^ * * ^ - ^'<yr

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a<7l

1 1 1 1 L-10 20 30 40 50 i.0 ""1 80 90 W0

Niobium w t . %

Jt.-O

. '• ia

iXX> L

XHQ

•SX

/ L -Mo

• E X

M0O

•rao ^~<à}^*~ 7 iODD

" l / u i - M -

a DC

-, -Mo v.-, r -, -Mo

« r - ', '3 15, ; J .-i y\ • ci p ^ i K

- 20 -

En conclusion, cet alliage U-6 t Nb a l'état brut de fonderie comporte

peu de microretassures, une faible microségrégation et une macroségragation limitée

au bas des plaques.

III.3 - Etude d'un traitement thermique d'homogénéisation

La ségrégation mineure en niobium peut affecter sensiblement la résis­

tance à la corrosion, aussi déterminerons-nous dans cette étude le temps et la

température de traitement nécessaires pour réduire notablement la microségrëgation

de nos produits de fonderie.

111.3.1 - Méthode_exp|rimentale

l'analyse par microsonde n'étant pas suffisamment sensible pour révéler

la microségrégation, nous avons employé une méthode métallographique développée

par JACKSON [20] .

Cette ;.-*thode consiste à traiter les échantillons préalablement trempés

â l'eau, 15 minutes à 450°C. Après polissage, l'attaque permet de mettre en éviden­

ce la microségrégation (figure 11). Il apparaît aux joints des anciens grains y

une structure de décomposition. Nous montrerons ultérieurement que l'alliage

U-6 % Nb trempé depuis le domaine y subit la transformation martensitique y-•a"

Cphase monoclinique). Au cours du revenu à 450 oC, cette phase mëtastable tend à

revenir vers la structure stable prévue par le diagramme d'équilibre, c'est-à-dire

et + Y 2 . Comme le niobium stabilise la phase y et par conséquent les phases méta-

stables, la précipitation discontinue a"-*- a + y, débutera dans les zor.es appauvries

en niobium. Dans les échantillons homogénéisés, la précipitation n'apparaîtra pas

ou si elle a lieu, elle débutera d'une manière uniforme.

111.3.2 - Essais

Nous avons effectué des temps de maintien compris entre 2 et 24 heures

aux températures de 1 000, 1 050, 1 100°C compatibles avec nos fours industriels.

111.3.3 - Rësultats_ex2|rimentaux

Les figures 12 et 13 montrent l'évolution de la microségrëgation en

fonction du temps de maintien à 1 000 et 1 100°C.

Nous déduisons de l'étude métallographique que 24 heures à 1 050°C Ou

8 heures à 1 1Û0°C sont suffisants pour réduire notablement la microségrégation.

A 1 000°C, le temps de maintien nécessaire à l'homogénéisation serait supérieur

â 24 heures.

Naturellement à ces hautes températures, le grain y grossit comme nous

le remarquons sur le graphe ci-aprës qui indique la variation du diamètre moyen

de l'ancien grain y en fonction de la température et du temps de maintien.

Ainsi, pour un traitement de 8 heures â 1 100°C, le diamètre moyen des

anciens grains y est d'environ 950 microns. Ce grain sera affiné par les traitements

thermomêcaniques ultérieurs.

III.3,4 - Elimination_de_la_maçrosëgregation

La macroségrêgation n'est pas éliminée par ces traitements d'homogénéi­

sation [figure 14).

Nous avons essayé de calculer le temps nécessaire pour réduire sensible­

ment cette macroségrégation en bandes à partir du modèle simplifié suivant :

- nous supposerons que les bandes riches en niobium alternent avec les

bandes pauvres et qu'elles ont la même largeur 1,

- nous calculerons le temps nécessaire pour réduire l'écart de concentra­

tion à 0,2 % en poids.

Soit ûC* l'écart maximal de concentration entre une bande pauvre et une

bande riche. La structure initiale peut être représentée par :

C = -f- sin pf) t = o AC° = C

où C est la concentration moyenne de l'alliage

Les conditions du problème suggèrent une solution de la forme AC = AC°.T(t). En portant cette expression dans la seconde equation de FICK 3C n 3

2C 3t " D Z2 D ~ . il vient :

il - b2V] A* r . „ , f-n2Dtl

d'où une solution proposée par ADDA et PHILIBERT [26]

AC° AC - C-C - - J * sin Ff> exp ( ^ )

L 'écar t de concentration maximal AC var ie donc comme

AC„ - AC; exp [Zlîfit]

i l sera rédu i t d'un facteur f lorsque

-2n 1/f » exp

l 2 J

t = f-!-] log f CD

Dans le cas présent, les valeurs numériques sont les suivantes :

- largeur des bandes ~ 1 " 0,06 cm [figure 1' *,

- écart de concentration maximal entre les bandes riches et les bandes appauvries : AC* = 1,5 % en poids Ccas défavorable)

A C m _ p_i2 _ 1 . = 7 . A c o - l , 5 - f - ^

-le coefficient de diffusion du niobium dans l'uranium [26] :

-4 2 - 1 U _ i Y n • H r~m*' c

1,78.10 * cm' s

entre 900°C et 1 150°C' avec Q - 33 700 calories/mole.

Ce coefficient de diffusion varie avec la température selon la relation :

0 = D Q exp g!)

- 23 -

Ce qui donne : D1000°C * 2,26.10"'° cm 2 s"

D1100°C ' «.08.10- 1 0 an 2 s"1

Nous supposerons également que ce coefficient est indépendant de la

concentration.

En reportant ces valeurs dans l'équation (1), il vient :

r - (Q»06) 2 * 2,02 _ 1 ? ? 7 , n3 . t i i o n t > r " ?— ^ T n ~ 1 2 2 7 * < D » 1 I U U L TT* x 6,08.10 1 0

soit un temps de maintien supérieur à 14 jours qui n'est donc pas envisageable

pour une fabrication indu-- elle et conduirait à un grossissement exagéré des

grains.

Remargue : On peut réduire la largeur de ces bandes par corroyage ; ainsi après

laminage d'une plaque de fonderie à un taud de réduction de 65 % la largeur des

nouvelles bandes sera de :

= 0,65 = — j l d'où 1 = 0,021 cm.

Cette valeur correspond assez bien avec la largeur des bandes de la Micro­

graphie de la figure 15.A effectuée sur un échantillon laminé au taux de 6S %.

Le nouveau temps nécessaire pour réduire la macroségrégation à 0,2 % en

poids de cette struccure laminée serait :

.2,02

soit tiiOO°C = ^ n e u r e s '

A 1000°C, le coefficient de diffusion est trois fois plus faible qu'à

11D0°C, soit un temps de 120 heures.

Nous avons fait subir à l'échantillon de la figure 14.A un traitement de

42 heures à 1100°C. Apres ce traitement, nous ne distinguons plus de différence

de composition (figure 15.fc) et les bandes ont pratiquement disparu. En dépit de

nos hypothèses simplificatrices, ce calcul permet une bonne estimation du temps

nécessaire â l'homogénéisation de la macroségr5gation en bandes.

Conclusion

La fondei'e de plaques par la méthode de fusion au four à induction avec

solidification d i r i ' :-..r gradient thermique dans le moule nous a permis d'obtenir

des plaques ayant les caractéristiques suivantes :

- une composition chimique à l'échelle de la iliaque homogdne (teneur 3n

- 24 -

niobium comprise entre 5,7 et 6,1 i),

- une ségrégation mineure inférieure à H en poids,

- une macroségrégation très faible,

- des microretassures isolées et de petites dimensions.

Un traitement thermique d'homogénéisation de 8 heures à 1100°C semble

suffisant pour réduire notablement la ségrégation mineure. Le diamètre moyen du

grain y est alors d'environ 950 microns, mais ce grain ,sera affiné par les traite­

ments therraomëcaniques ultérieurs.

L'élimination de la macroségrégation demanderait plusieurs jours â 1100°C,

ce qui est naturellement incompatible avec une fabrication industrielle. Toutefois,

dans le cas d'une mise en forme par forgeage, il serait judicieux d'effectuer ce

traitement d'homogénéisation après le premier corrovage.

- 25 -

Chapitre IV

IV - ETUDE DE L'APTITUDE A LA MISE EN FORME PAR DEFORMATION PLASTIQUE DE

L'ALLIAGE U 6 % Nb

Nous avons dëie-^iné l'aptitude à la mise en forme par déformation plas­

tique de l'alliage U-6 % NO par des essais de traction à chaud et par des essais

de torsion â chaud qui déterminent les paramètres essentr-~1 s du laminage.

IV.1 - Matériau

Avant l'usinage, les éprouvettes de traction et de torsion sont découpées

sous forme d'ébauches dans une plaque de fonderj- ayant subi un traitement d'homo­

généisation de huit heures â 1 100°C. L'état structural et la composition chimique

de cette plaque ont été définis au chapitre precedent.

IV.2 - Essais de traction à chaud

IV.2.1 - Çonditions_des_essais

Les éprouvettes ont une longueur utile de 30 mm et une section initiale

de 12,5 mm 2.

Les essais sont réalisés, sous vide secondaire, à l'aide d'une machine

de traction ADAMEL type MTV.

La vitesse de montée en température à l'intérieur du four de la machine

ADAMEL est de 250°C h"1 environ.

Lorsque la température visée est atteinte, un palier de 30 minutes est

réalisé avant l'essai de traction. Une fois l'êprouvette rompue, le refroidissement

se fait naturellement en fonction de l'inertie du four. Pour l'étude des propriétés

mécaniques en fonction de la température, la vitesse de traction est maintenue

constante et égale à 1 mm.mn ce qui correspond à une vitesse de déformation

généralisée e = T5" HT e n i ê b u t d'essai de 5,5.10" s environ.

IV.2.2 - Résultats_exEêrimentaux

IV.2.2.1 - Influence de la température sur les propriétés mécaniques

entre 600°C et 900°C

L'évolution générale des caractéristiques mécaniques : résistance à la

- 26 -

traction R, allongement à la rupture A et coefficient de striction Z, est représen­

tée sur la figure 16.

A 600°C dans le domaine a + y2» l'allongement à la rupture et le coeffi­

cient de striction s nt pratiquement nuls. A partir de 700°C lorsque l'alliage est

en phase y cubique centrée, nous assistons à une brusque remontée des caractéristi­

ques de ductilité. Ce phénomène que nous avions observé lors des essais de traction

de l'alliage U-10 % Mo [5] est provoqué par un processus de recristallisation

dynamique qui se manifeste aux joints de grains (figure 17). Nous confirmons cette

hypothèse par des essais de traction interrompus afin de suivre l'évolution de

cette recristallisation en cours de déformation pour une éprouvette tirée à 700°C

(figure 18). Après le maximum, on note une chute de la résistance puis un palier

avec un développement des grains recristallisés associé à un processus de restaura­

tion 3 l'intérieur des gros grains.

Nous n'observons pas de recristallisation statique ou de propagation du

front de recristallisation après un maintien d'une heure â la température de défor­

mation, seulement un grossissement des petits grains recristallisês.

La recristallisation dynamique s'accentue quand la température augmente

pour devenir totale dans la zone de striction dès 800°C.

Nous avons démontré avec l'alliage U-1Û % Mo que cette recristallisation

dynamique est favorisée par une faible taille de grains et par la présence de

nombreux carbures [5].

Ces petits grains recristallisês conduisent à une rupture transgranulaire

ductile. Des observations effectuées au microscope électronique à balayage sur des

cassures d'éprouvettes en alliage U-10 % Mo illustrent bien ce phénomène [S]

(figure 19). A partir d'une certaine température, les petits grains recristallisés

tapissent complètement les faces de l'ancien grain y et il se produit une rupture

ductile avec un faciès composé de fines cupules.

Remargue : On peut noter la faible résistance de cet alliage à partir de 800°C

par rapport à d'autres alliages fortement alliés. Ainsi, à 850°C, la résistance

à la rupture de l'alliage U-6 % Nb est deux fois moins élevée que pour l'alliage

U-10 % Mo et que pour l'alliage U-7,5 % Nb-2,5 % Zr [27],

Dans le cas du forgeage, cette faible résistance peut être intéressante

car les principales difficultés lors de l'opération de filage (figure 1) de

l'alliage U-7,5 % Nb-2,5 % Zr étaient dues â l'augmentation de la résistance consé­

cutive au refroidissement de l'ébauche [3]. En filant une ébauche en alliage

U-6 l Nb à 900°C ou 950°C, la résistance conserverait une valeur faible même après

une chute de température.

IV.2.2.2 -Influence de la vitesse de déformation â chaud sur les

propriétés mécaniques o

Nous f.vons étudié l'influence de la vitesse de déformation généralisée e

à la température de 850gC sur le comportement à chaud de l'alliage U-6 % Nb. o

Les variations des caractéristiques mécaniques en ^onction de e sont

représentées sur la figure 20.

Comme l'alliage U-10 % Mo [5] et l'alliage U-7,5 I Nb-2,5 l Zr [27], ce

matériau de phase y cubique centrée est très sensible à la vitesse de déformation.

Ainsi, dès que la vitesse atteint 10" s" , l'allongement à la rupture et la stric­

tion décroissent fortement. La recristallisation dynamique progresse lentement

et aux grandes vitesses elle n'a pas le temps de se développer suffisamment, ce qui

conduit â une rupture prématurée. En effet, les joints de grains, où la recristal­

lisation n'a pas eu le temps d 1 apparaître., sont soumis à des concentrations de

contraintes qui entraînent une décohésion et la formation ds cavités qui conduisent

à la rupture comme nous pouvons le vérifier sur la figure 21. Nous avons observé

un comportement identique avec l'alliage U-10 i Mo (figure 22) [S].

Conclusion

La détermination des propriétés mécaniques nous a permis de mettre en

évidence le comportement à chaud en traction de cet alliage. Le domaine de tempé­

rature le plus favorable à la mise en forme de cet alliage U-6 % Nb se situe au-

dessus dd 800°C. Cependant, la température de 850°C semble la plus rationnelle car

elle est suffisante pour obtenir des caractéristiques de ductilité élevées

(A = 120 % - l = 100 %), une résistance très faible (R * 40 MPa) et elle permet

de conserver une bonne forgeabilité en dépit de chutes de températures éventuelles

lors des opérations de corroyage.

IV.3 - Essais de torsion â chaud

IV.3.1.- Çond itignj;_ex2érimentales

IV.3.1.1 - Eprouvettes

Les eprouvettes ont une partie utile de 20 mm de longueur et de 4 mm de

IV.3.1.2 - Appareillage

Les essais sont réalisés sous vide secondaire sur une machine SETARAM

(licence IRSID) dont le croquis est représenté sur la figure 23.

Elle se compose [28] :

- d'un système d'entraînement consistant en un moteur, un variattur et

un embraya rre,

- d'un système de chauffage et de conditionnement, constitué par un four

sous atmosphère contrôlée et par un système de pompage,

- d'un système de mesure et d'enregistrement du couple de torsion et de

la déformation.

sont :

Les caractéristiques générales de notre ensemble de torsion è chaud

couple maximal : 20 mN,

- 28 -

- couple minimal : 0,1 mN,

- température : palier isotherme entre 25 et 1100°C,

- vitesse de rotation : fixe entre 3 et 1000 tr/mn.

IV.3.2 - Rf su! t at s_ expérimentaux

IV.3.2.1 - Résistance à la déformation

La résistance à la déformation est caractérisée par la valeur du couple

maximal atteint par l'éprouvette avant rupture. Le tracé du couple maximal en

fonction de la température pour une vitesse de déformation donnée illustre bien

la tenue à chaud du matériau.

La figure 24 montre les courbes Cm = f(T) du couple maximal en fonction

de la température pour deux vitesses de déformation correspondant à des essais

de torsion réalisés à 1,6 et 600 tours.mn~ .

Dans le domaine y, la résistance à la déformation est faible et décroît

légèrement au fur et à mesure que la température augmente pour une vitesse de

déformation donnée. A une même température, la résistance est d'autant plus élevée

que la vitesse est plus grande.

Remarque : La résistance à la déformation de cet alliage à 800°C est six fois moins

élevée que celle des alliages U-10 % Mo [28] et U-7,5 % Nb-2,5 % Zr [27].

IV.3.2.2 - Capacité de déformation

La forgeabilité ou capacité de déformation est caractérisée en torsion

à chaud par le nombre de tours que fait l'éprouvette avant rupture.

Nous avons tracé les courbes N t = f(T) donnant le nombre de tours en

fonction de la température pour des vitesses de déformation e égales â 10 s"

et 3,6 s (figure 24).

Nous constatons :

- une augmentation de la forgeabilité avec la température au-dessus de

800°C,

- une influence nettement marquée de la vitesse de déformation au-dessus

de 800°C.

Un comportement identique a été constaté avec l'alliage U-10 % Mo par

CHOQUET [28].

IV-3.2.3 - Interprération à l'aide de l'étude micrographique

L'étude micrographique que nous avons entreprise sur les éprouvettes

après torsion a permis d'expliquer divers points du comportement de l'alliage

U-6 % Nb.

A 700°C, la recristallisation aux joints des grains n'est pas visible

sur les micrographies de la figure 2S et il y a rupture intergranulaire fragile.

- 29 -

Par contre, à 900"C pour une éprouvette qui a subi une déformation correspondant à

8 tours, nous remarquons nettement la recristallisation dans les zones corroyées

(figure 26). Nous confirmons les observations des essais de traction ; la recris­

tallisation n'a pas lieu aux basses températures, ni aux grandes vitesses de défor­

mation, ce qui explique l'augmentation de la forgeabilité à 800°C et l'influence

de la vitesse de déformation.

L'allure des courbes de torsion conduit aux mêmes conclusions. A 700°C

(figure 25), le couple de torsion augmente en fonction de la déformation et la

rupture se produit avant qu'apparaisse la recristallisation. Par contre, sur la

courbe de la figure 26, l'équilibre ëcrouissage - recristallisation se traduit par

un régime permanent caractéristique de la recristallisation.

Conclusion

D'après ces résultats, il apparaît que le domaine de mise en forme de

l'alliage U-6 % Nb se situe au-dessus de 800°C, La forgeabilité est meilleure aux

faibles vitesses et elle est conditionnée par l'apparition du processus de recris­

tallisation aux joints des grains. La résistance â la déformation de cet alliage

à 800°C est six fois plus faible que celle des alliages U-10 % Mo et U-7,5 % Nb-

2,5 % Zr.

- 31 -

Chapitre V

V - ETUDE METALLURGIQUE DU LAMINAGE DE PLAQUES EN U-6 % Nb

V.1 - Conditions expérimentales

V.1.1 - Matériau

Pour les essais de laminage, nous avons utilisé deux plaques de fonderie

de dimensions 290 x 158 x 30 mm, homogénéisées 8 heures à 1 100°C dont l'état

structural et la composition chimique ont été décrits au chapitre III.

V.1.2 - Matériel_utilisë

Le laminage est effectué â l'aide d'un laminoir "DUO" SCHMITZ type AGR

[29] dont les cylindres ont 400 mm de diamètre, 500 mm de longueur et une emprise

de 30 mm.

La force maximale de laminage est de 1 250 kN.

Les plaques sont préchauffées dans un four à bain de sels RIPOCHE type

207 à électrodes plongeantes.

V.1-3 - Mise_en_oeuvre_du_laminage

Pour déterminer la température de laminage, nous nous référons aux courbes

Cm = f(T) et N = f(T) des essais de torsion de la figure 24. Il existe un domaine

de température où la forgeabilitê est bonne et la résistance à la déformation très

faible. Pour limiter la corrosion des plaques lors du chauffage en bain de sels,

nous limiterons la température à 850°C.

Nous choisissons d'après les diagrammes de torsion un taux de réduction

de 13 % qui correspond à une déformation de torsion de 0,875 tour, avec une vitesse

de laminage de 13 mm.mn [30]. Cette réduction ne pose aucune difficulté puisque

à 850°C le nombre de tours avant la rupture que peut subir une éprouvette est

supérieur à trois (figure 24). Nous nous sommes bornés à un taux de réduction

relativement faible afin d'augmenter le nombre de passes et de tester ainsi la

résistance à la corrosion sous tension de cet alliage pendant les opérations de

laminage. La faible résistance et la grande capacité de déformation de cet alliage

à cette température permettrait de réaliser un taux de réduction bien supérieur

qu'il serait préférable d'adopter en fabrication industrielle.

V.1-4 - Qesçrigtion_d^une_sëguençe_de_laminage

Après un chauffage d'une heure â 870°C, le laminage est effectué par

- 32 -

passes croisées de 90° alternées avec des réchauffages successifs de 15 minutes.

Après la dernière passe, les tôles sont trempées â l'eau.

Nous avons ainsi obtenu :

- une plaque de dimensions 510 x 280 x 10 mm correspondant â un taux de corroyage

de 65 % en 8 passes de 13 %,

~ une plaque de dimensions 650 x 350 x 6 mm correspondant à un taux de corroyage de

de 80 % en 13 passes de 13 \ .

e i - e £

N.B. : le taux de corroyage est défini par :

avec e- : épaisseur initiale,

e£ : épaisseur finale.

V.2 - Caractérisation des produits laminés

V.2.1 - §tude_struçturale

La figure 27 montre la structure visible au microscope optique des états

laminés et trempés a l'eau après la dernière passe. Les grains y ont un diamètre

moyen d'environ 170 microns pour le taux de 65 I et 130 microns pour le taux de

80 o. Ainsi, au cours des séquences chauffage-êcrouissage du laminage, il y a eu

affinage du grain y par reciistallisations dynamiques successives.

Cette structure observée au microscope électronique a l'aspect présenté

sur la figure 28. Nous remarquons une structure en bandes composées de lamelles

parallèles, elles-mêmes micromaclées» typique de la phase a" manoclinique [31].

Cette phase a" est produite par une transformation martensitique directe de la

phase Y- Cette conclusion rallie depuis longtemps l'unanimité de tous les auteurs.

K. TANGRI et G.I. WILLIAM en ont expliqué le mécanisme pour les alliages uranium -

molybdène [32].

Ces auteurs ont montré que la structure a' (orthorhombique) peut provenir

de la structure y [cubique centrée) par cisaillement des plans {112} Y dans la

direction [I1l]y. Ils ont construit un modèle expliquant la formation à partie >'e Y

des structures a' et a" par diminution progressive du cisaillement (figure 29).

Ils ont supposé enfin que les additions croissantes de molybdène raidissent de plus

en plus la maille de l'uranium, ce qui rend le cisaillement de plus en plus diffi­

cile. Conformément à cette hypothèse tant que la teneur en élément d'alliage est

faible, on obtient une maille faiblement raidie conduisant â un cisaillement

complet (Y = 90°) : c'est la phase orthorhombique a'. A partir d'une certaine teneur

critique en élément d'addition, le réseau est trop raidi pour permettre au cisaille­

ment critique ÂC de se produire et un seul cisaillement AB a lieu ce qui donne un

angle y supérieur à 90° : c'est la phase monoclinique a". Si la teneur en élément

d'addition augmente encore, la maille Y est trop raidie et on a un cisaillement

très limité sur deux familles de plan (112)Y et la formation de la structure Y°

tétragonale.

Pour une teneur donnée en élément d'addition, l'augmentation de la vitesse

- 33 -

de refroidissement favoriserait le cisaillement. Ainsi, TANGRI a obtenu p»ur un

alliage U-11,18 % Mo en atomes la phase yQ après trempe à l'air et la phase a"

après trempe à l'eau [32].

JACKSON [33] a confirmé pour les alliages uranium-niobium la formation

successive des structures y", a" et a 1 à partir de la phase y lorsque la teneur en

niobium décroît. Nous savons que dans les transformations martensitiques, il

existe des relations d'orientation entre le réseau cristallin du produit martensi-

tique et celui de la phase mère. Nous pouvons observer ces relations d'orientation

sur la figure 29.A et B,

[ o o u Y // tooi]yo [ioo] y // tiooiY«

n o o ] a , a „ // [i i n Y r i 0 0 ] a ' a " n [ 1 0 1 1 Y

et la formation de la structure y" par cisaillement des deux familles de plans^.

(110) dans la direction [111] . Ce double cisaillement conserve les axes ortho­

gonaux dans le plan (001). Nous confirmons la forme lenticulaire de cette marten-

site (figure 30) par l'observation en lumière polarisée. Cette morphologie est

analogue à celle des macles de déformation : d'épaisseur plus élevée au centre,

elle s'amincit à ses extrémités. La formation de ce type de martensite est bien

connue [38] : les premières plaquettes qui apparaissent au tout début de la trans­

formation tendent à traverser le grain y ou le scinder en zones de plus faible

dimension au sein desquelles se développent les plaquettes formées ultérieurement.

Une preuve expérimentale des transformations par cisaillement est

l'effet de relief qui se manifeste sur la surface du produit martensitique et qui

résulte du basculement de la région cisaillée. La micrographie de la figure 30

effectuée en lumière oblique atteste que la transformation y •*• a" est bien du type

martensitique.

Redargue : JACKSON [33] a observé une transformation reversible a" •*-*• y" â basse

température. Pour l'alliage à 6 % en poids de niobium, cette transformation ather­

mique a" «--*- y" s'effectuerait au chauffage entre les températures Ag = 150°C et

Ap = 200°C. Au refroidissement la transformation inverse y" •> a" aurait lieu à

des températures M s et MTJ sensiblement identiques â Ap et Ag. Cette transformation

ou plutôt ce changement de symétrie n'a pas à notre connaissance été confirmée

par d'autres auteurs.

V.2.2 - Etude_des_Dropriétés_méçanigues

V.2.2.1 - Résultats expérimentaux

NOUE avons effectué des essais de traction à la température ambiante

a la vitesse de traction de 1 iran.mn . Les résultats de ces essais sont rassemblés

dans le tableau suivant.

Les caractéristiques mécaniques sont homogènes, la différence entre le

sens long, à 45° et le sens travers étant peu marquée.

34 -

ALLIAGE LAMINE ET TREMPE APRES LA DERNIERE PASSE

Taux de

corroyage Sens

R

MPa

Le 0,2 %

MPa A t Z %

80 t

L 794 180 29 36

80 t 45° 797 - 28 35 80 t

T 807 200 28 34

65 %

L 785 170 27 30

65 %

T 800 190 24,5 27,5

En résumé, pour un seuil de confiance de 95 I, les propriétés mécaniques

de l'alliage U-6 % Nb à l'état laminé et trempé après la dernière passe sont :

Taux de 80 %

A o 28 ± 3 %

T. = 35 ± 10

Hv = 180 ± 8

Taux de 65 %

R = 790 t 25 MPa

L e 0 2 % = 180 MPa

A = 26 ± 5 t

Z = 30 ± 5 %

Hv • 150 ± 8

Nous constatons une différence de dureté entre les deux taux de réduction.

Nous pensons qu'elle est due à un écrouissage de surface car les autres propriétés

mécaniques, en particulier la résistance â la rupture, sont semblables.

Aussi, afin d'éliirîiier cet écrouissage, nous avons fait subir à des

ébauches laminées différents traitements thermiques après un maintien d'une heure

à 8S0°C. Nous avons obtenu les résultats suivants :

Taux de 65 S Taux de 80 t

Trempe eau Trempe eau Trempe huile Trempe argon

Hv 145 ± 10 14S ± 10 145 ± 10 180 ± 10

R M P a 800 800 820 940

L e 0 n 2 % ' 180 185 190 290

A 8 29 29 28,5 27

£ % 39 39 39,5 31

- 35 -

Les propriétés mécaniques sont identiques pour les deux taux de corroyage

et sensiblement équivalentes après trempe à l'eau ou trempe à l'huile. Pour le

forgeage à froid, il serait souhaitable après la dernière passe de tremper les

tôles après un réchauffage à 850°C afin d'obtenir des propriétés homogène;,.

V.2.2.2 - Mécanisme de déformation de la phase a"

La faible dureté de l'alliage U-6 % Nb â l'état trempé par rapport aux

autres alliages d'uranium est surprenante. En effet, nous avons obtenu sencessive-

ment pour les alliages U-4,5 % Nb C3lD,U-6 % Nb et U-7,5 % Nb-2,5 % Zr [3], les

duretés suivantes : 280, 1S0, 180. Bien que le nombre de systèmes de déformation

de la phase monoclinique a" soit deux fois moins élevé que celui de l'uranium a,

cette phase montrerait une dureté d'autant plus faible que l'angle y de la structu­

re monoclinique serait plus grand.

Cependant, il semble bien que cette faible dureté soit à relier à la

microstructure de la phase a" qui est composée de bandes finement maclées. JACKSON

et MILEY [34] ont observé que cette phase se déforme essentiellement par un méca­

nisme de maclage. Ainsi, la faible dureté de la phase a" serait liée à la grande

mobilité des interfaces des macles. Cette mobilité serait fonction des paramètres

de la maille élémentaire et elle passerait par un maximum pour une composition

donnée en élément d'addition. Nous pouvons suivre sur la figure 31 l'évolution des

courbes conventionnelles de traction d'alliages d'uranium ayant une teneur crois­

sante en éléments d'addition donnant ainsi naissance aux phases successives a, a",

Y 0 et y [2J [31] [S].

Nous distinguons clairement la faible limite élastique de la phase a"

pour la teneur de 6 * en poids de niobium avec notamment une déformation plastique

importante dès que la charge atteint 200 MPa.

V.2.3 - Effet_de_iii|moire_de_forme (SME = Shape Memory Effect)

JACKSON a observé un effet de mémoire de forme dans les alliages U-Nb

riches en uranium [35]. Cet effet de mémoire de forme apparaît dans les conditions

suivantes :

a) l'alliage doit être préalablement trempé depuis la phase y, puis subir une

déformation plastique,

b) si on chauffe l'alliage au-dessus de la temperature de déformation, il

tend à reprendre la forme qu'il avait ivant déformation. Au refroidissement, il

reprend sa forme "déformée",

c) si on refroidit l'alliage au-dessous de la température de déformation, le

mouvement a lieu dans le sens de la déformation.

La valeur du déplacement est fonction de la température.

Nous avons confirmé ce mécanisme avec un échantillon prélevé dans une

plaque laminée et trempée (figure 32).

Cet effet de mémoire a suscité depuis quelques années de nombreuses

études et des applications industrielles ont été envisagées [36] [37],

- 36

Le mécanisme de l'effet de mémoire n'est pas à l'heure actuelle totalement

élucidé, mais il semble en relation avec la structure de la phase a" qui est

comparable â celle de l'alliage Ti-Ni qui présente également cet effet de mémoire

de forme [38],

Certains auteurs [38] ont donné les explications suivantes à propos des

alliages In-Tl qui présentent une structure de "martsnsité thermoélastique". La

formation de plaquettes de martensite entraîne dans la phase mère des contraintes

qui peuvent atteindre la limite d'élasticité, mais dans certains cas la croissance

des plaquettes de martensite peut être stoppée avant que la limite d'élasticité

de la matrice, ne soit atteinte. La martensite formée est en équilibre thermo­

élastique : à une température donnée il existe une taille critique des plaquettes.

Lorsqu'on applique une déformation plastique à la martensite thermoélastique, on

emmagasine des contraintes qui, additionnées avec une variation de température,

augmenteront l'enthalpie libre et par suite permettront â la plaquette de marten­

site de se développer ou de se contracter suivan', les variations de température.

Cet effet mémoire met en jeu sans nul doute le déplacement facile des

interfaces des macles.

Nous pensons que dans le cas d'une fabrication industrielle, il serait

indispensable de mesurer les conséquences de cet effet de mémoire de forme sur

la stabilité dimensionnelle des pièces déformées à froid.

V.2.4 - Eyolution_des_propri|tés_mëçanigues_en_traçtion_e

de_lj.§lliëÊÊ_yr<j_!_Nb_â_l^ état _laminé_et_ trempé

V.2.4.1 - Conditions expérimentales

Les essais sont réalisés :

- à la température ambiante, à l'aide d'une machine WOLPERT type TESTATRON,

- aux températures comprises entre -50°C et +200°C à l'aide de la même machine

équipée d'une enceinte climatique froid-chaud SAPRATIN,

- aux températures supérieures à +200°C, â l'aide d'une machine ADAMEL type MTV.

Après un palier de 30 ran â la température visée, l'essai est réalisé à une vitesse

de traction constante et égale à 1 mm.mn .

V.2.4.2 - Résultats expérimentaux

L'évolution des caractéristiques mécaniques en fonction de la température

est reportée sur la figure 33.

Nous distinguons plusieurs domaines :

- Entre lj_temgérature_arabiante et_-50°C_

La résistance à la rupture croit de 800 MPa à 23°C à 990 MPa â -50°C.

L'allongement à rupture et le coefficient de striction restent sensiblement

constants contrairement â d'autres alliages d'uranium, comme les nuances U-0,2 % V

[39] et U-10 % Mo [5] qui ont un comportement fragile aux basses températures.

Cette bonne ductilité, constatée également avec l'alliage U-7.S l Nb - 2,5 % Zr[40]

- 37 -

est sans doute liée au mode de déformation par maclage des phases a" et Y°>

- Entre la_température_ambiante et_+200°Ç

La résistance et l'allongement décroissent faiblement mais la striction

reste très élevée. HILLS [41] qui a constaté ce phén'wiène avec les alliages

uranium-molybdène trempés de structure u" a émis l'hypothèse suivante : le mouve­

ment des macles étant responsable de la déformation lorsque la striction a débuté

dans une zone de l'éprouvette, il est plus facile de continuer à déformer dans cette

zone que d'initier une striction ailleurs.

- Entre les tcmpëratures_de 200°Ç et_450°C_

La charge â la rupture croît rapidement jusqu'à 350°C, puis subit une

discontinuité et décroît de 400 à 450°C. L'allongement et le coefficient de stric­

tion décroissent rapidement pour atteindre des valeurs quasiment nulles à 350°C et

on assiste à une rupture du type fragile de 1'éprouvette. Nous tenterons d'expli­

quer cette évolution au chapitre suivant.

V.2.5 - Densité

La densité étant une caractérisation essentielle pour l'utilisation des

alliages d'uranium, iiûus avons effectué une mesure de densité sur des échantillons

prélevés dans une tôle laminée et trempée.

La densité moyenne mesurée à partir de deux échantillons est de 17,40

pour un seuil de confiance de 95 ï. Ces valeurs sont homogènes, ce qui confirme

l'absence d'une macrosêgrëgation importante.

Conclusion

La faible résistance et la grande capacité de déformation de l'alliage

U-6 % Nb â 850°C conduit au laminage de demi-produits avec un taux de réduction

élevé. L'absence de formation de phases fragiles lors des opérations successives :

corroyage - refroidissement - chauffage - corroyage permet l'obtention de tôles

sans fissure aptes ensuite à la déformation à froid.

Par trempe depuis le domaine y, il se produit la transformation marten-

sitique directe Y "* a"• Cette phase monoclinique a" est caractérisée par une struc­

ture en bandes, composée de martensite en plaquettes de forme lenticulaire analogue

à celle des macles de déformation. Chaque plaquette individuelle possède une sous-

structure constituée de fines macles parallèles. Les interfaces des macles sont

très mobiles sous l'action d'une contrainte.

Aussi, après laminage et trempe, les tôles ont une faible dureté (140-

1S0 Vickers) et une limite élastique à 0,2 % peu élevée (180 MPa). Ces bonnes

caractéristiques de ductilité devraient permettre la mise en forme des tôles par

les différentes techniques du formage à froid (laminage, roulage, emboutissage,

hydroformage..O dans un domaine de température allant de la température ambiante

à 100°C.

- 38 -

Cet alliage à l'état trempé présente après une déformation un effet de

mémoire de forme contrôlé par la température.

La densité de cet alliage à l'état laminé et trempé [phase et") est de

17,40.

- 39

Chapitre VI

VI - INFLUENCE D'UN TRAITEMENT THERMIQUE DE REVENU SUR LES PROPRIETES MECANIQUES

DE L'ALLIAGE U-6 % Nb LAMINE ET TREMPE

Nous avons constaté au chapitre précédent que l'alliage U-6 % Nb à l'état

laminé et trempé possédait une bonne ductilité mais une limite élastique à 0,2 %

peu élevée. Aussi, dans le but d'améliorer les propriétés de résistance, de rela­

xer les contraintes internes éventuelles et d'augmenter la stabilité dimensionnelle,

nous avons étudié l'effet d'un traitement de revenu sur le matériau laminé et

trempé.

VI.1 - Evolution des propriétés mécaniques en fonction du temps et de la

température de revenu.

VI. 1 .1 - Çonditigns_exgérimentales

Les différents traitements de revenu ont été effectués sur des ébauches

d'éprouvettes prélevées dans les tôles laminées à un taux de 80 % et trempées

après la dernière passe. Afin de rester dans les conditions industrielles, la

montée en température s'effectue au four à la vitesse de 5°C mn , un palier à la

température visée et le refroidissement suivant l'inertie du four.

VI.1.2 - Essais

Afin de limiter le nombre des essais, nous avons effectué un traitement

d'une heure à partir de la température de 20Q°C et jusqu'à 60Q°C, domaine où les

propriétés de résistance commencent à croître d'après le graphique de la figure 33.

VI. 1.3 - Résultats_exEérimentaux

L'évolution de la dureté en fonction de la température après un traite­

ment d'une heure confirme l'allure de la courbe de la figure 33. On assiste à une

forte remontée de la dureté à partir de 300 ùc, puis une discontinuité entre 400

et 500°C et enfin une décroissance entre 500 et 600°C.

Nous constatons d'après le tableau de la page suivante que les propriétés

mécaniques évoluent très vite. En effet, si à 20D°C l'effet du revenu est peu sen­

sible, par contre à 300°C, les propriétés de ductilité sont déjà très faibles et

aux températures supérieures, nous observons une grande fragilité : les éprouvettes

se rompent pendant la montée en charge, parfois en plusieurs morceaux.

- 40 -

Ces résultats nous ont conduit à restreindre le domaine de température

du traitement entre 200 et 350°C.

A Etat tnmpA

1 Evolution de la dureté en (onction de la température

! de revenu pour un temps de 1 heure

' - + * : D 400 T«mp*f»lur« "C

Propriétés

mécaniques

TEMPS DE REVENU = 1 heure Propriétés

mécaniques 200°C 300°C 400°C 500°C 600°C

R - MPa 840 1045 450

620

650

990

840

1100

L e0,2 S M P a 450 900 - - -

A l 26 0,5 0 0,2 0,3

ï 4 29 3,5 0 0,2 0,4

L'évolution des caractéristiques mécaniques (figure 34) et l'allure des

courbes conventionnelles de traction (figure 35) appellent les remarques suivantes

- la limite élastique à 0,2 % évolue rapidement entre 250 et 300"C et â 350°C elle

est pratiquement confondue avec la résistance à la rupture,

- l'allongement et le coefficient de striction diminuent également entre 200 et

300°C.

Afin d'essayer d'optimiser ce traitement de revenu, nous avons abaissé :a température et augmenté le temps de maintien.

Les résultats sont reprotêe sur les figures 33 et 36. L'évolution est

moins rapide et il semble qu'il faille s'orienter vers des traitements à des

41 -

températures comprises entre 200 et 250°C avec des temps de maintien plus longs

pour augmenter les propriétés de résistance tout en conservant une ductilité

satisfaisante.

VI.2 - Interprétation à l'aide de l'étude mëtallographique

Les micrographies de la figure 37 ne révèlent aucun changement de struc­

ture après un revenu de 1 heure aux températures inférieures ou égales à 350°C.

Après une heure â 400°C, nous observons un épaississement des joints des grains y

ainsi qu'un marquage des macles de transformation, ce qui semble indiquer que la

précipitation o + Yi_? débuterait aux joints des grains, mais également dans les

interfaces de macles. Cette hypothèse est vérifiée par les micrographies de la

figure 38. A SOO'C, la microstructure est composée d'une matrice a + Yi_ 2 irrésolue

avec des ilôts de phase a" non décomposée. COLLOT [42] et ANAGNOSTIDIS [111 ont

montré que la phase Y qui précipite est hors d'équilibre puisqu'elle titre environ

4B % en atomes alors que le diagramme lui prévoit une teneur de 70 % en atomes.

Ces auteurs ont également observé que cette phase pouvait se conserve très long­

temps dans cet état métastable. Par contre, si on élève .a température, et si le

temps de maintien devient très long, il se produit une rupture de ce faux équilibre

et la structure d'équilibre a + Y2 apparaît aux joints des grains de la structure

métastable et progresse vers l'intérieur. Nous pouvons constater cette deuxième

précipitation sur les micrographies de la figure 39 qui montrent l'état structural

d'une éprouvette ayant subi 3 heures â 600°C.

Nous avons pensé que la précipitation de cette structure d'équilibre

pouvait expliquer la décroissance de la dureté à partir de 500"C, et nous avons

mesuré les propriétés mécaniques après des revenus à S50°C. Les résultats sont

consignés dans le tableau ci-après :

Propriétés

mécaniques

550°C Propriétés

mécaniques 30 minutes T heure Î5 heures 72 heures

R en MPa 990 820

1000 1185 1130

A 1 0 0,2 1,3 9

ï » 0 0,2 1,5 9

Effectivement après des temps de maintien plus longs, on assiste à un

début de restauration des propriétés de ductilité.

Remarque : la figure 40 permet d'illustrer la progression de la transformation

a" -*• a + Yi_? e n fonction du temps de maintien à la température de S50°C pour

laquelle le temps d'incubation de la réaction est très court.

- 42 -

Les raisons de l'augmentation des propriétés de resistance tt Je la dimi­

nution de l'allongement au-dessous de 350°C ne sont pas bien définies. De plus, les

analyses par diffraction des rayons X effectuées par plusieurs auteurs [11][34]

ne mettent pas en évidence de changement sensible des paramètres cristallins.

JACKSON [34] attribue le durcissement dans les premiers stades de revenu à la

diffusion des impuretés interstitielles dans les interfaces des macles ce qui

diminuerait leur mobilité- ANAGNOSTIDIS [11] suggère un processus basé sur un mé­

canisme de pré-précipitation entraînant un durcissement structural. Ces deux hypo­

thèses conduisent d'ailleurs au même résultat : création d'obstacles au mouvement

des interfaces des macles.

Les micrographies de la figure 41 indiquent une rupture essentiellement

intragranulaire en biseau pour les éprouvettes "revenues" au-dessous de 300°C avec

un allongement des grains y. Après une heure à 300°C» les grains y ne sont plus

déformés, la cassure est droite et la rupture est mixte (à la fois intra et inter­

granulaire). A 400» 500 et 600 oC la rupture est franchement intergranulaire. Les

figures 42, 43 et 44 permettent de comparer l'aspect des cassures observées au

microscope électronique à balayage et en particulier des ruptures en relief proba­

blement selon certains plans des fines macles. Ainsi, le passage de la rupture

transgranulaire à la rupture intergranulaire est produit par la décomposition de

a" en a + y,_? aux joints des grains y.

En résumé, au cours du revenu à des températures inférieures à 350°C,

nous assistons à un durcissement important avec diminution de la ductilité sans

changement structural apparent. A partir de 400°C, la décomposition de la phase ce"

débute aux joints des grains y, avec précipitation de Y j _ ? et recristallisation de

la phase a. Cet agrégat métastable a + Yi_ 2 provoque une grande fragilité inter­

granulaire. Si on augmente le temps de maintien à 550°C ou 600°C, il se produit

une deuxième recristallisation qui conduirait â la structure d'équilibre a + Y 2

et à la restauration des propriétés de ductilité.

VI.3 - Interprétation a l'aide de l'étude dilatométrique

VI.3.1 - ÇeDditions_exnérimentales

Les essais sont réalisés avec des éprouvettes de dimensions SO x5x 5 mm

ou 20 x5 x5 mm découpées dans une tôle laminée à un taux de réduction de 80 % et

trempée après la dernière passe, à l'aide d'un dilatomètre CHEVENARD à enregistre­

ment photographique modèle DP55 sous vide secondaire.

La dilatation du barreau en alliage U-6 l Nb et la température repérée

par la dilatation d'un barreau en alliage pyros sont composées en un diagramme par

trépied amplificateur donnant la dilatation vraie de l'échantillon.

VI.3.2 - Résultats_expérimentaux

La courbe dilatométrique I de la figure 45 est relative à un échantillon

laminé à 80 l et trempé après la dernière passe ayant subi un chauffage jusqu'à

600°C suivi d'un refroidissement lent. La forme tourmentée de la couche au chauffa­

ge traduit la complexité du phénomène que nous pouvons expliquer ainsi :

- 43 -

a) On note â partir de 75°C environ un léger changement de pente et une

contraction importante vers 160°C jusqu'à 250°C que nous attribuerons à un phéno­

mène de relaxation des contraintes internes pour les raisons suivantes :

- La courbe dilatomëtrique III relative â un échantillon ayant subi un

premier cycle de revenu à 6Û0°C puis trempée à l'eau après une heure à 85Û0C ne

présente plus qu'une faible contraction au cours d'un deuxième cycle 3 600*C ;

- Nous n'observons plus cette forte contraction sur la courbe dilatomëtri­

que IV correspondant à un échantillon laminé à 80 % et trempé à l'eau après un

maintien d'une heure à 850°C ;

- Enfin, la courbe III de la figure 46 montre que cette contradiction

n'apparaît plus au cours d'un second cycle, après un premier cycle de revenu limité

à 350°C.

Ainsi, nous aurions une diminution de la dilatation de la phase a" liée

à des phénomènes de relaxations mécaniques. Nous confirmons ainsi la présence de

fortes contraintes internes dans l'alliage laminé à 80 % et trempé à l'eau après

la dernière passe dont la dureté (180 Vickers) est supérieure à celle du même

alliage mais trempé à l'eau depuis le domaine Y (140 - 150 Vickers).

b) A partir de 250°C, nous assistons à une brusque remontée de la courbe

dilatomëtrique. Un cycle de revenu arrêté à 350°C (courbe III de la figure 46)

permet de constater que le point d'arrivée à la température ambiante de la courbe

de refroidissement est situé au-dessous du point de départ au chauffage, ce qui

indiquerait un début de transformation irréversible. De plus, lors d'un revenu

limité à 250°C d'un échantillon ayant le même état de départ (courbe II, figure

46), les points de départ et d'arrivée de la courbe sont confondus. Nous pensons

à un phénomène de diffusion à courte distance des atomes de niobium quittant les

sites de la solution sursaturée ce" et entraînant une pré-précipitation microscopi­

que ainsi que l'a suggéré ANAGNOSTIDIS [11]. COLLOT [42] a montré pour les alliages

uranium-niobium faiblement alliés que cette diffusion des atomes créait des zones

enrichies en niobium dans la phase a" qui se transformaient ensuite par cisaille­

ment en Yi •

c) Vers 380°C, nous remarquons une nouvelle contraction qui accompagne la

décomposition a" •*• a + y , , confirmée précédemment par l'étude micrographique.

d) Enfin, vers 480 - 490°C, nous constatons une autre contraction qui serait

due au début de la deuxième recristallisation de la phase a et la précipitation

de y, (structure stable prévue par le diagramme d'équilibre a + Y?)•

e) Au refroidissement, nous obtenons une courbe monotone sans singularité.

Cette stabilité de la structure a + ïi_? e s t confirmée par la courbe dilatomëtrique

II relative à un échantillon ayant subi un premier cycle de revenu à 600°C.

En résumé, au cours du revenu, la phase martensitique sursaturée a"

métastable tend à revenir vers la structure a+ y? stable prévue par le diagramme

d'équilibre. Cette transformation qui débute vers 380 GC s'accompagne d'une contrac­

tion volumique importante de l'ordre de =^ = -1,25 %.

- 44 -

Remarque ; Nous en déduisons que l'alliage U-6 % Nb de structure a" est moins dense que l'alliage U-6 % Nb de structure a + Yi_o c e Que n o u s avons confirmé par une mesure de la densité sur des échantillons avant et après le cycle de revenu, soit :

Nous avons complété cette étude par deux essais dilatomëtriques à 850°C suivi d'un refroidissement lent pour le premier et rapide pour le second. Sur les courbes dilatoraétriques de la figure 47, nous constatons :

- au Chauffage : pour les courbes I et II une forme identique jusqu'à 600°C aux courbes précédentes et notamment vers 380°C la décomposition a" •*• a + Y 1_ 2« Vers 650°C, une forte dilatation correspondant à la transformation a + Yi_? puis la dilatation monotone de la phase y entre 680 et 850°C.

" au.ïïrfïOèïïissement :

. pour la courbe I (refroidissement lent) il se produit vers S80°C la trans­

formation y "*• « + "in P r ^ v u e P a r ^ e diagramme d'équilibre,

. pour la courbe II [refroidissement rapide) la transformation y •+ a, + ^

est escamotée et l'alliage subit la transformation martensitique directe y •*• <*" vers 200flC.

Remarque : Nous pouvons vérifier que le raccourcissement de l'échantillon à l'am­biante est bien inférieur après le cycle I qu'après le cycle II.

Conclusion

L'étude métallographique et dilatométrique du revenu de l'alliage U-6 i Nb â l'état laminé et trempé nous a permis de suivre l'évoiution de la struc­ture martensitique métastable a" vers la structure d'équilibre cx+ y - . Au cours de ces essais, nous avons fait les constatations suivantes :

- Une contraction importante à partir de 150°C et jusqu'à 250°G correspondant à une diminution de la dilatibilité liée à des phénomènes de relaxations des contraintes mécaniques. Pendant ce stade du revenu les propriétés mécaniques évo­luent peu.

- Entre 250°C et SSO^C, une forte reprise de la d::latibilité sans évolution structurale visible ni au microscope optique, ni en diffraction des rayons X [11] qui se traduit par un durcissement important. Il pourrait s'agir soit d'un phéno­mène de diffusion des impuretés interstitielles [34], ou des atomes de niobium provoquant une réaction de pré-précipitation [11] dans les interfaces des macles de la structure a" réduisant ainsi fortement leur mobilité.

- A partir de 380°C> la décomposition a" + a + Y 1 - 2 débute aux joints des grains y , ce qui produit une grande fragilité intergranulaire avec effondrement des caractéristiques de ductilité. Cette transformation s'effectue avec une contraction volumique importante.

- Enfin, vers 4S0°C une nouvelle contraction qui marquerait le retour à la

structure d'équilibre et + y?-

- 4S -

Nous concluons de ces essais que l'évolution des caractéristiques mécani­

ques de la phase a" au cours du revenu est très rapide et s'effectue dans un domaine

de température limité. Aussi, les meilleurs traitements de revenu devront être

effectués entre 200 et 250°C et si on désire augmenter notablement la limite élas­

tique â 0,2 t, il conviendra d'augmenter les temps de maintien.

Cependant, ces traitements de revenu doivent permettre d'à. uster les

caractéristiques mécaniques aux exigences de l'utilisation et ils pourront donc

varier pour certaines applications et notamment en fonction de la résistance à la

corrosion. Ainsi, KOGER 143] dans un travail récent, a montré que les alliages

U-6 % Nb à l'état trempé et à l'état trempé et revenu à 300flC résistaient le mieux

â la ccrrosion générale. Par contre, les plus résistants à la corrosion sous ten­

sion seraient les alliages â l'ëtat trempé, à l'état trempé et revenu au-dessous

de 200°C et â l'état trempé et revenu à 600°C.

N.B. : Les propriétés mécaniques obtenues après revenu dépendent de la température

et du temps de revenu, mais également de l'état initial du matériau. Ainsi, ces

propriétés après revenu à des températures inférieures à 300 oC seront plus ou

moins différentes selon que les traitements seront effectués sur des alliages lami­

nés suivant des taux de réduction différents ou sur des alliages trempés depuis des

températures du domaine Y différentes.

- 47 -

Chapitre VII

VII - ETUDE METALLURGIQUE DU SOUDAGE PAR BOMBARDEMENT ELECTRONIQUE DE L'ALLIAGE

U-6 % Nb A L'ETAT LAMINE ET TREMPE

VII.1 - Conditions expérimentales

VII.1.1 - Metal_de_base

L'étude du soudage de l'alliage U-6 1 Nb a porte sur des soudures effec­

tuées par B;E. sur dés tôles de 6 mm et 9 mm d'épaisseur obtenues par laminage

croisé à 850°C suivi d'une trempe a l'eau. L'état structural et les propriétés

mécaniques de ces tôles ont été définis au chapitre V.

VII.1 .2 - Soudage [7]

Le soudage est effectué par bombardement électronique au moyen d'une

machine SCIAKY. L'opération est réalisée sous un vide de 2-10~ Pa à une vitesse

de soudage de 1,20 mm.s » sous une puissance variable de 2,5 à 4 kW. La distance

de tir est de 100 mm.

VII. 1.3 - Egrouyettes

Nous procédons sur des plaquettes de 100 x 35 x 9 mm et 100 x 60 x 6 mm

disposées à plat, bridées dans un support et accolées de façon â présenter un plan

de joint.

La figure 48 montre l'aspect des plaquettes soudées pour les deux épais­

seurs.

Pour déterminer les caractéristiques mécaniques, nous avons découpé des

ébauches d'éprouvettes de traction perpendiculairement au cordon de soudure dans

les plaques soudées, comme l'indique la figure 49.

VII.2 - Résultats expérimentaux

Nous avons considéré des soudures qui venaient d'être effectuées : les

observations à l'oeil nu et à la loupe ne mettent pas en évidence la présence de

criques sur des éprouvettes brutes de soudage puis traitées. Des plaques soudées

conservées dans l'atmosphère du laboratoire depuis 18 mois sont toujours exemptes

de fissure, le phénomène de fissuration n'apparaît pas comme dans le cas de

l'alliage U-10 % Mo [6].

- 48 -

VII.2.1 - Etude_struçturale

VII.2.1.1 - Soudures à l'état brut

Les figures 50 et 51 montrent une coupe transversale des soudures pour

les deux épaisseurs considérées. On retrouve la forme classique en clou des soudu­

res réalisées par la technique du bombardement électronique. i

On distingue trois zones :

- une zone fondue,

- une zone affectée thermiquement GÙ l'alliage est rçsté en phase solide,

- le métal de base.

a3 kâ_?2DÊ_£2îî^yf : l'alliage qui a été porté à l'état liquide est constitué

par des petites dendrites formées au cours du refroidissement rapide.

bJ _ï;5_£gne_Dar^ie^le^e^t_fondue : zone adjacente au cordon de soudure. Le

passage dans l'intervalle de solidification conduit à une structure hétérogène mais

qui n'est pas dendritique.

c ) Métal_dç_base •' o n note des lignes parallèles qui traversent les anciens

grains Y* Nous pensons que dans cette zone l'alliage a subi un court revenu qui

aurait provoqué un début de décomposition a" -*• a + y matérialisant ainsi les

interfaces des macles de la structure a" comme nous l'avons montré au chapitre

précédent.

Cette hypothèse semble être vérifiée par la disparition de ces lignes

après un maintien de 1 heure à 850°C suivi d'une trempe à l'eau.

La figure 52 montre l'évolution de la microdureté pour les différentes

zones. Il apparaît nettement que la zone fondue est plus dure que la zone affectée,

elle-même plus dure que le métal de base. A l'intérieur de la zone fondue et de la

zone affectée, on remarque des différences de dureté qui confirment bien l'hétéro­

généité de composition mineure.

VI1.2,1.2 - Influence d'un traitement ultérieur sur la structure

des soudures

Après l'opération de soudage, nous avons effectué un traitement de

1 heure â 850°C suivi d'une trempe à l'eau pour les deux épaisseurs.

On peut constater sur les figures 53 et 54 que le maintien â 850°C a

permis la croissance de l'ensemble des grains de la zone fondue et de la zone

partiellement fondue. L'attaque ne révêle pas d'hétérogénéité très marquée.

Dans la zone fondue, les grains sont petits ; ils sont allongés dans la

zone partiellement fondue mais nous n'observons pas comme pour l'alliage

U-7,5 t Nb - 2,5 % Zr de grossissement exagéra de certains grains [7].

VII.2.2 - Propriétés mécaniques

Les caractéristiques mécaniques des états soudés sont rassemblées dans

- 49

le tableau suivant :

Etat

Epaisseur : 9 mm Epaisseur : 6 mm

Etat R

MPa

A

1

R

MPa

A

1 »

non soudé 790 26 29 800 28 35

soudé 785 20 22 785 17 20

soudé + 1 h à 850"C

trempe eau 790 24,5 28 750 24 28

soudé + 1 h à 850°C

trempe eau + 6 h

a 220°C

- - - 855 20 21

soudé + 1 h à 850°C

trempe eau + 3 h

à 250°C

- - - 960 10 15

Après soudage, la résistance â la traction est sensiblement la même

qu'à l'état trempé mais l'allongement â la rupture diminue tout en conservant une

valeur satisfaisante (17 et 20 %).

La rupture a lieu loin du cordon, dans le métal de base (figure 55), ce

qui est normal puisque la dureté est plus élevée dans la zone fondue qui ne subit

pas de réduction de section 3ors de la traction.

Le traitement thermique à Ô50*C suivi d'une trempe à l'eau régénère par­

faitement le cordon de soudure et conduit â des propriétés mécaniques voisines de

l'état non soudé. La rupture a lieu également après ce traitement, dans le métal

de base.

Après des traitements de revenu de 3 heures à 220°C ou 250°C, on assiste

â un durcissement de l'alliage et à une diminution des caractéristiques de ductili­

té. L'évolution est identique à celle de l'alliage non soudé (chapitre VI) et la

rupture a lieu également dans le métal de base (figure 56).

Conclusion

Les soudures par bombardement électronique de l'alliage U-6 % Nb n'appa­

raissent pas particulièrement fragiles. Après 18 mois de maintien à la température

et l'atmosphère du laboratoire aucune crique n'est apparue sur l'état brut de

soudage et les propriétés mécaniques restent satisfaisantes : (R = 790 MPa -

A = 20 % - Z= 22 I).

Un réchauffage à 850°C suivi d'une trempe â l'eau permet de régénérer la

structure et par cela même de restituer des propriétés mécaniques homogènes.

- 51 -

CONCLUSION GENERALE

Dans cette étude, nous avons essayé de déterminer les possibilités de

fabriquer des pièces par forgeage et mécano-soudage à partir d'un alliage indus­

triel uranium-niobium à 6 % en poids de niobium. Dans ce but :

1 - Nous avons obtenu» par fusion au four à induction avec solidification

dirigée par gradient thermique, des plaques ayant une composition chimique homo­

gène (teneur en niobium comprise entre 5,7 et 6,1 % ) , une microségrëgation faible

[inférieure à 1 %), peu de macroségrégation et des microretassures de petites

dimensions et isolées.

2 - Nous avons défini un traitement thermique d'homogénéisation de huit heures

à 1 100"C qui permet de réduire notablement la microségrégation, et évalué ÈÏ partir

d'un modèle mathématique le temps nécessaire à l'élimination de la macroségréga-

tion.

3 - Nous avons déterminé l'aptitude à la raise en forme par déformation plasti-

qie des plaques de fonderie par des essais de traction et de torsion â chaud. Le

domaine de température le plus favorable à la transformation de l'alliage à chaud

semble se situer entre 800 et 900°C. A ces températures, l'alliage a une très

faible résistance en traction (60 à 20 MPa), un couple maximum en torsion peu

élevé (1 à 0,5 mN) et une bonne ductilité qui devraient permettre la réalisation

de pièces par forgeage.

4 - Nous avons laminé les plaques de fonderie à 850°C sans difficulté aux

deux taux de réduction de 65 et 80 î. L'absence de formation, au cours des séquences

de laminage, de phases fragiles sensibles â la corrosion sous tension conduit à des

tôles exemptes de fissure. L'alliage â l'état laminé et trempé possède une très

faible dureté (140-150 Vickers) et une limite élastique à 0,2 % peu élevée favora­

bles au formage à froid des tôles par les techniques habituelles (laminage, roulage,

emboutissage, hydroformage...).

Par trempe depuis le domaine y, c e t alliage ,c,ibit la transformation

martensitique directe y -»• a"« Cette phase monoclinique est caractérisée par une

structure en bandes composées de plaquettes de martensite lenticulaires elles-mêmes

micromaclées. Les interfaces des macles sont très mobiles sous l'action de

contraintes.

Cet alliage présente à l'état trempé, après déformation un effet de mémoi­

re de forme induit par la température. Il serait nécessaire de mesurer l'influence

de ce phénomène sur la stabilité dimensionnelle des produits déformés à froid.

52 -

5 - Nous avons étudié l'influence d'un traitement thermique de revenu sur

les propriétés mécaniques de l'alliage â l'état laminé et trempé par des essais

de traction, par mëtallographie optique et par dilatométrie. Après des revenus

à des températures inférieures à 300°C, nous avons observé un durcissement impor­

tant sans changement structural apparent. A partir de 380°C, il se produit la

décomposition de la phase raëtastable a" en a + Y*..? tl u* e n t r a î n e une fragilité

intergranulaire très marquée de l'alliage. Cette transformation s'effectue avec

une contraction volumique importante de l'ordre de 1,25 % qui a pour effet d'aug­

menter la densité de l'alliage, soit 17,40 pour l'état trempé et 17,60 pour l'état

revenu.

6 - Nous avons soudé par bombardement électronique des plaques à l'état

laminé et trempé et étudié leur comportement mécanique par des essais de traction.

Les soudures n'apparaissent pas comme particulièrement fragiles et leurs propriétés

mécaniques restent satisfaisantes. Un réchauffage à 850°C suivi d'une trempe â

l'eau permet de régénérer la structure et de restaurer des propriétés homogènes.

- 53 -

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Manuscrit reçu le 9 septembre 1980

Schéma de principe

de la fabrication de pièces

I . Par forgeage [3]

Lopin de fonderie Corroyage Forgeage au marteau-pilon

Filage

H. Par formage et mécano, soudage [16]

n -GL tST

=r̂ =B / O 3"=^ Iwin 7^=-.p

0

r̂

Soudigt B.E.

FIGURE 1

DIAGRAMME D'EQUILIBRE URANIUM-NIOBIUM

(d'après PFEIL ( 7 ) )

2500

2000

1500

1000

500

Niobium en poids %

S 10 20 30 40 60 80

Niobium en poids %

0 2 4 6 8

1300

1200

1100

20 40 60

Niobium en atomes %

800

700

600, 6 12 18

Niobium en atomes %

FIGURE 2

MICRORETASSURES

ALLIAGE U_io*Mo

; £ • * • . . C T ^ -

ALLIAGE U_7SXNb2.5xZr FIGURE 3

MICROSEGREGATION

4 '*#;•*«

4ggSmp--*3K« • ' ' V .

ALLIAGE U-ioxMo

ALLIAGE U_«xNb25^Zr FIGURE 4

Garnmagraphie d'une plaque en U.^xNbwzZr

.&&*

FIGURE 5

ALLIAGE U. ô%Nb

Gammagraphie des plaques de fonderie

FIGURE 6

ALLIAGE U. ôxNb.Brut de fonderie

Microretassures

HAUT

MIL IEU

3 ^ * •s

BAS

l l l fe FIGURE 7

ALLIAGE U . 6%Nb

INCLUSIONS

. * • •••s ; . • • - *

-••:: ox-am wjin,' * - ' ' i . ' •.•-••".-t ?•' •'• -;* V • i-SÉk. . -• >t f=.I',.-.

'I- T R V / V . • ><*&¥*-V

'. i :"' N " *':;teX-* ''k-—"-*" t " J . : *)- \ ' ' ' : .V- ' "

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3 * ' > • • . • • - •

• * '

' jooji

<-.V

; \,V"7

• ^ - - • 5

* ^ \ .m''•'S' * - M

& ' ' ' " ' • ^ v * ^ ! .20f ,

FIGURE 8

ALLIAGE U . à*Nb

Gammagraphie de la claque D 1082.3

FIGURE 9

ALLIAGE U. b%Nb . Microségrégation

AMicroduraté HvlOOg

FIGURE 10

ALLIAGE U. 6*Nb Visualisation de la microségrégation après un

traitement de 15 minutes à 450°C

Ife

%4

FIGURE 11

Evolution de la microségrégation en fonction du

temps de maintien à iooo°c

Etat de départ

8 heures

& •

• * . •

16 heures

. \ . . :•:¥

24 heures

'iff*-. ^" '• •' V*- J •*xm

& x# X10

Evolution de la microségrégation en fonction du

temps de maintien a noo°c

2 heures

«?&££»

4 heures

a?tss^.^%^ &%M*4 » • * * * £ &

8 heures

• ••&•»/>•. 'Tr-*•••::• {••'•>,•^.-••s •••••(•••• > w -

. -,"v>

ALLIAGE U ,,Nb

Visualisation de la macroségrégation

EN

BANDES

,-• »&&£gmm!È&sz

EN

ILOTS

FIGURE 14

ALLIAGE U_ 6*Nb

Evolution de la Macroségrégation

FIGURE 15

ALLiAGE U . 6%Nb

PROPRIETES MECANIQUES

EN FONCTION DE LA TEMPERATURE

•Mpa 160

- O - R - A - A

600 700 800 Température: °C

.A -

120

80

40

900

FIGURE 16

ALLIAGE U-10*Mo

Evolution structurale en fonction de la déformation à 810°C

% V 2°̂

«•î § FIGURE 17

ALLIAGE U-6XND

Evolution structurale en fonction de la déformation à 710°C Vitesse rationnelle detraction ê= 6.10-4.s-'

«r.-̂ ic

1

ALLIAGE U-io#Mo (C=100-10"6dm=700Mm)

Traction à 200°C Traction à 500°C

Traction à 700°C Traction à 810°C

joçii Figure 19

ALLIAGE U . 6sNb

INFLUENCE DE LA VITESSE DE DEFORMATION SUR

LES PROPRIETES MECANIQUES A 850%

'Mpa 160

FIGURE 20

Aspect micrographique des cassures en fonction de è

après traction à 850°C

é=5,2.icr5s - 1 é =6.1.10" 4s _ 1

é=2,2.10"3s_ 1 é=4,2.10" 2s _ 1

FIGURE 21

ALLIAGE U_io%Mo (C=100-10"6 dm=700um)

Aspect des cassures en fonction de la vitesse

E=S.2-1(TS8-' E S M - K T V

E=2.2.10_3sJ E=4,2 10' S' • 2 » . i

1mm FIGURE 22

mnttur vsriMttut h^dnulrgut

accouplement

c«IU« d« rotation priicr diatributioi

deetrovanne

g«Uult da comptage

BQ£ btrrt dt torsion poup«t mofa.l»

1 = - - ^ 1 1

£F Agn,- /any,*,,, 3900

** « m p r , m e

alimentation motrur >rtie cel!ul« rotation tt comptage

Commande «Udi'otujw:* al.rr.cntat.on four

jauge pont ••t*nsornét'-ie

CHAINE PE MESURE

- X ! o' ENREGISTREMENT

impli/ç.lfur

£&

Eg [ 7 «nmsia

iM3 «nr«3istr«ur g v ? m

pont d >«tf;rHornétf re

iaua« * com namt<

machine de torsion à chaud licmn IRSIO

E

Ë 3

x

E

«> o. S O

o

_ i

1 1 r-

_ i \ Résistance

à la Déformat ion _ i \ Résistance

à la Déformat ion _ i _ i

V ès-i

A 0,01 o3,6

_ i

V 3-

1 — J

&. ^"—A_.

600 700 800 Température:°C

ALLIAGE U 6%Nb

A

10

a s

-a » 3 O

• 5 •o

o h»

.O E o z

1 1 1

Capacité

de Déformation _L Capacité

de Déformation _L

-•

Gs-i A0.01 1 o3,6

A A

A

O —

/

> . A

A

O —

v

1 1_

900 600 700 800 Température^

900

ALLIAGE U-6XNb

Courbe et aspect micrographique d'une éprouvette

après torsion à 700°C

fV i'.

Vitou* d* déformation ë-10- 2*-'

•••••. '•• '•> », £

'•s, ' . .

f I

ALLIAGE U-6XND

Courbe et aspect micrographique d'une éprouvette

après torsion à 900°C V i t * » * d« déformation t = 10" V

.-V^*, ^sS ' * • *£&*

MH v^i * . • • • - * ' • • . • •

i ^ . , - ^ . -' .f ' . - . . . -

-If %•:•

i>~<v.

_ IV '•

*

ALLIAGE U . 6*Nb

Laminé et trempé eau

Taux de 65% Taux de 80%

>.-m,-:;\

FIGURE 27

Microstructure de la phase a"

FIGURE 28

MECANISME DES

Cublqua Cantré

• . b . c

a . p m y M »0°

d'après JACKSON <«)

Tetragonal

a • b ^ c

o . p . y . »0°

, - J * M , PLAN(!K»y

tlîcij- \ J T

mr -

[oio].... PLANCOOOh,

t , o o W

10» »•• i 4

TRANSFORMATIONS

• * a

Monocliniqua

a . p . J O ' V Y

Orthorhomblque

• * M »

a . p . Y<'0°

d'après TANGRI

<l l l> v

«•torn*. i Z - 0

ALLIAGE U. 6 Nb

Microstructure à l'état trempé

Lumière Polarisée

Lumière Oblique

FIGURE 30

Evolution des courbes conventionnelles de traction

en fonction de la microstructure

1000

800

600

400 -

200

10 20 A /

1000

800

600

400 -

200

(MPa)

U.7.5ZN phas

b2,5ZZr •Yo

10 20 30 AX 0

U-10 phas

7. Mo * Y

10 20 AT. FIGURE 31

ALLIAGE U.6%Nb

Déformation à 25°C

I

ijr Etat tramp*

240°C

1

-196°C

illustration de l'effet mémoire de forme

R ioooM M p a > Evolution des propriétés mécaniques de l'alliage

laminé et trempé en fonction de la température

A _

\

s* /Va-—- o—5 °

-50 50 100 150 200 250 Temperature :°C

300 350 400 450

ALLIAGE U_ 6*Nb

Evolution des caractéristiques mécaniques en fonction

de la température de revenu

R MPa

1000

500

Le 0,2

Temps 1 heure

? O: Le0,2y.

Temps 3 heures

!

*<£? L

C

C

/

y S L

C

C

/

/ Û:R

O:Le0,2x

30K

20

10

1 0

1 A

1 c > v

0:fy. A: A *

1

\ 1

! >===-< >

C 3 (

1

I C 3 (

1

\ 0:îy. û:Ax

C 3 (

1

i C )

S3 3 1

H,.,

400

200 I I o I

300

__ —" o--° ? I

. l Etat trempé

J50 200 T e m p é r a t u r e °C

250 300

FIGURE 34

ALLIAGE U . 6 7.Nb

EVOLUTION DES COURBES CONVENTIONNELLES DE TRACTION EN FONCTION DE LA TEMPERATURE DE REVENU

TEMPS DE REVENU 1h

I 250<fc 280°i; 300'd 35<«;

0 10 20 30 0 10 20 0 10 20 0 10 0 10 A%

ALLIAGE U. ,Nb

EVOLUTION DES COURBES CONVENTIONNELLES DE TRACTION EN FONCTION DE LA TEMPERATURE DE REVENU

TEMPS DE REVENU 3h

20Qft

1 10 20 30 0 10 20 "> A *

ALLIAGE U . 6*Nb

Evolution de la microstructure en fonction du revenu

\ heure à 350°c 1 heure à 400°c

- ' - — ' ' • i '

,v-

'ty-.Vïfr.N.-;

/ /"S

, /

1 heure à 500°c

ytm^"^

<

1 heure à 600°c

FIGURE 37

ALLIAGE U_ 6<Nb

Décomposition de la phase Q"

Après 30 minutes à 450c

FIGURE 38

ALLIAGE U_ 6%Nb

Alliage laminé, trempé et revenu

3heures à 600°C

FIGURE 39

ALLIAGE U- 6*Nb

Evolution delà décomposition a':—>a+Y,.2

en fonction du temps de revenu à 550°C

5 minutas

/ •

' V

10 minutes

2 0 minutes

FIGURE 40

ALLIAGE U_ 6~Nb

Aspect micrographique des cassures en fonction du revenu

•• J * ' ' • '

FIGURE 41

ALLIAGE U- 6*Nb

Aspect des cassures

en fonction du revenu

Brut de trempe 1 heure a 350%

FIGURE 42

ALLIAGE U . 6 Nb

Aspect de la cassure

Brut d* tramp*

FIGURE 43

ALLIAGE U- 6*Nb

Aspect de la cassure après traction

revenu 1 heure a 350°C

K^r^-.y^.jiZX r-

'•'-. ' * \» . '\. ;

FIGURE 44

COURBES DELATOHETRIQUES VRAIES D'ECHANTILLONS EN ALLIAGES U 6 % Nb

IV - ECHANTILLON LAMINE AU TAUX DE 80 \, TRAITE 1 HEURE A 850°C ET TREMPE

1 - Chauffage à 800"C

Refroidissement lent

III - ECHANTILLON AYANT SUBI UN CYCLE DE REVENU A 600°C, PUIS TRAITE 1 HEURE A 850°C ET TREMPE A L'EAU

1 - Chauffage à 600 °C (5°C m " 1 )

2 - Refroidissement lent

ECHANTILLON LAMINE AU TAUX DE B0 %. TREMPE APRES LA DERNIERE PASSE

1 - Chauffage à 600 °C (5°C mn" 1)

2 - Refroidissement lent

600 uc II -ECHANTILLON AYANT SUBI LE CYCLE

DE REVENU A 600 °C

1 - Chauffage '. 600°C (5°C ran

2 - Refroidi jsement lent

FIGURE 45

COURBES DILATOriETRIQUES VRAIES D'ECHANTILLONS EN ALLIAGE U S % Nb

ETAT_DE_DEPART : ECHANTILLON LAMINE AU TAUX DE 30 %

i ET TREMPE APRES LA DERNIERE PASSE

(Aèch-AsiC^)

x1<r3mm i

1 - Chauffage à 600°C

(5"C mn" 1)

2 - Refroidissement lent

2 100 200 300 <£

1 - Chauffage à 250°C

(5°C mn - 1)

2 - Refroidissement lent

III

1 - Chauffage à 350°C (5"C mn" 1)

2 - Refroidissement lent

3 - Chauffage à 320°C (5»c mn" 1)

4 - Refroidissement lent

1 - Chauffage à 500°C

<5°C mn" 1)

2 - Refroidissement lent

FIGURE 46

COURBES DILATOMETRIQUES VRAIES D'ECHANTILLONS EN ALLIAGE U 6 % Nb

I - ECHANTILLON LAMINE ET TREMPE

1 - Chauffage à 850°C (5°C mn" )

2 - Refroidissement lent

II - ECHANTILLON LAMINE.ET

1 - Chauffage à 850°C

(5°C ran" )

2 - Refroidissement rapide

FIGURE 47

ALLIAGE U_ 6*Nb

Plaques soudées

Epaisseur 6mm

Epaisseur 9mm

x1,5

FIGURE 48

PLAN DE PRELEVEMENT DES EPROUVETTES

Wà-

- E FIGURE 49

ALLIAGE U_ 6%Nb SOUDURE ép.9mm

FIGURE 50

ALLIAGE U. 6%Nb SOUDURE ép.6mm

^ f e * 1mm

:ï rfïiA-

. •V - V- n'WV'y i -,' i *-'*o

FIGURE 51

ALLIAGE U_ 6#Nb

Soudure ep. dmm _ microdureté Hv 100g

FIGURE 52

ALLIAGE U_ 6,Nb SOUDURE ép.9mm

traité Ih.à 850°C, trempé eau

FIGURE 53

ALLIAGE U. 6*Nb SOUDURE ep.6mm traité 1hà850°C, trompé eau

' \ , V * " i ' *;.'*

iH'

•/?••-ir..:/

FIGURE 54

ALLIAGE U_ 6*Nb

Position de la soudure par rapport a la cassure Epaisseur 9mm

Epaisseur 6mm

x10 FIGURE 55

ALLIAGE U_ 6%Nb

Position de la soudure par rapport a la cassure

Soudé et trempé

Soudé. trempé> revenu 3 heures a220°C

Soudé > trempé > revenu 3 heures a 250°C

ï - V &&&*

^f l &*&£. M ^ •* A

?<yw.

i^SI ^ - • % ' *

1mm i , i

FIGURE 56

Achevé d'imprimer par

le CEA, Service de Documentation, Sactay Février 1981

DEPOT LEGAL 1er trimestre 1981

La diffusion des rapports et bibliographies du Commissariat à l'Energie Atomique est assurée par le Service de Documentation, CEN-Saclay, 91191 Gifsur-Yvétte Cedex, (France)

Reports and bibliographies of the Commissariat à l'Energie Atomique are available from the Service de Documentation, CEN-Saclay, 91191 Gif-sur-Yvette Cedex, (France)

Edité par le Service de Documentation Centre d'Etudes Nucléaires de Saclay 91191 GiF-sur-YVETTE Cedex {France)