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OSR4 2015-2017

Synthèse sur la granulométrie

Action III.2

Version du 01 août 2016 – Rapport

d’avancement

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Personnes impliquées Equipe de recherche

Doriane Delanghe (DD), Stéphanie Gairoard (SG)

Hugo Lepage (HL)

Chloé Le Bescond (CLB), Matthieu Masson (MM)

CEREGE

IRSN

Irstea – Centre de Lyon-Villeurbanne

Synthèse sur les techniques granulométriques

Résumé

Ce document décrit l’avancée à mi-parcours sur l’analyse de la synthèse granulométrie.

Les caractérisations granulométriques au sein de l’OSR sont prévues pour les matières en

suspension, les sédiments charriés par le Rhône et ses affluents ainsi que la charge de fonds. Les

laboratoires impliqués dans ces caractérisations sont tous expérimentés dans ces analyses et il existe

des protocoles bien rôdés pour les différents granulomètres laser. La singularité de l’OSR est la mise

en commun des résultats pour la compréhension des processus sédimentaires et des dynamiques

fluviales du Rhône. Comparer les résultats est donc devenu un objet d’étude. Ce rapport vise à évaluer :

1- la validité des distributions granulométriques obtenues sur les différents équipements à partir

de différentes origines sédimentaires ;

2- La répétabilité de ces résultats par appareil et pour les différents types de prélèvements de

matières en suspension (MES) ;

3- La variabilité de ces résultats entres les différents appareils utilisés

4- L’évaluation des intervalles d’incertitudes en fonction des conditions de prélèvements, de

l’appareil utilisé et des gammes de tailles de particules analysées.

Pour cela, l’étape initiale a été de définir les paramètres de mesure les plus adaptés en s’appuyant,

dans un premier temps, sur les résultats de D50 (grain médian). Ainsi, trois paramètres clés ont été

définis : i) la gamme d’obscuration optimale pour chaque appareil et pour différentes classes de tailles

de particules ; ii) l’utilisation des ultrasons pendant la mesure et iii) le modèle optique à utiliser (avec

détermination d’un indice de réfraction approprié).

Ces analyses ont également permis de définir les limites de certains appareils. Déjà et de manière

synthétique, les appareils mobiles de terrain estiment très mal les textures sableuses. En effet, les

incertitudes augmentent avec les tailles des particules présentes ainsi qu’avec une concentration

croissante. Dans les conditions de crue avec sables, ils ne seront utiles que pour une première

estimation ou avec un protocole de dilution calibré.

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Un outil opérationnel a été développé (macro Excel) pour permettre à l’utilisateur de corriger le

D50 d’un échantillon mesuré afin de la comparer à d’autres échantillons du Rhône ou de ses affluents.

Une synthèse sur les méthodes d’interprétation des distributions granulométriques est réalisée.

Pour l’instant, les principaux indices ou coefficients de descriptions classiques des distributions

granulométriques sont présentés (e.g. grain médian, fractions, paramètres d’asymétrie…). Ces

paramètres ne permettant pas une bancarisation optimale des données, une attention plus

particulière est apportée aux représentations basées sur des lois statistiques. Ainsi, la méthode de

décomposition des distributions granulométriques développée par Marina Launay dans sa thèse

(2014) est détaillée. Les premiers tests montrent que cette méthodologie peut être adaptée aux

échantillons de l’OSR et qu’elle permettra de bancariser les données granulométriques afin de

répondre aux attentes opérationnelles de l’OSR, notamment sur la normalisation des concentrations

en contaminants.

Mots-clés

Granulomètre laser, distribution granulométrique, matières en suspension, sédiment, matériaux

certifiés, sables, grain médian, inter-comparaison, intervalle de confiance, déconvolution

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Table des matières

1. Contexte et objectifs .................................................................................................................................... 5

2. L’analyse granulométrique .......................................................................................................................... 6

2.1. Les techniques usuelles pour mesurer la distribution granulométrique de MES ............................... 6

2.2. Détermination des paramètres clés influençant la mesure granulométrique par diffraction laser ... 8

3. Inter-comparaison des granulomètres lasers ............................................................................................ 10

3.1. Etat des lieux de l’inter-comparaison en 2015 .................................................................................. 10

3.2. Méthodologie employée ................................................................................................................... 11

3.2.1. Mesurer dans les mêmes conditions : les contraintes .............................................................. 11

3.2.2. Echantillons de référence utilisés ............................................................................................. 12

3.2.3. Sous-échantillonnage et analyse .............................................................................................. 12

3.2.4. Gammes d’obscuration testées ................................................................................................ 13

3.3. Résultats obtenus pour les matériaux certifiés ................................................................................. 14

3.3.1. Résultats pour les obscurations « idéales » constructeurs ....................................................... 15

3.3.2. Résultats sur toute la gamme d’obscuration tous standards .................................................. 19

3.3.3. Conclusion sur standards certifiés ............................................................................................ 27

3.4. Résultats obtenus pour les sables et MES ......................................................................................... 28

3.4.1. Sables de Fontainebleau et Sables de la Capte ......................................................................... 28

3.4.2. Echantillons eaux Rhône ........................................................................................................... 30

3.4.3. Conclusion sables et MES à mi-parcours .................................................................................. 31

3.5. Conclusion et perspectives sur l’inter-comparaison ......................................................................... 31

4. Synthèse sur les méthodes d’analyse des distributions granulométriques ............................................... 32

4.1. Méthodes conventionnelles .............................................................................................................. 32

4.2. Méthode de déconvolution des sous-populations granulométriques .............................................. 35

4.2.1. Principe de la déconvolution .................................................................................................... 35

4.2.2. Premières évaluations de la méthode de déconvolution ......................................................... 36

4.2.3. Applications pour le traçage des particules (lien avec axe IV.1) ............................................... 38

4.2.4. Perspectives pour la suite de l’étude sur l’analyse des données granulométriques ................ 39

Références ..................................................................................................................................................... 41

Annexe 1 : Tableau complet des écarts en fonction des gammes de tailles et des gammes d’obscuration . 42

Annexe 2 : Macro Excel pour déterminer automatiquement le D50 corrigé ................................................ 44

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1. Contexte et objectifs

Une des principales actions de l'Observatoire des Sédiments du Rhône (OSR) vise à quantifier les

flux des matières en suspension (MES) et de contaminants particulaires associés, le long du Rhône, du

Léman à la Méditerranée, et de ses principaux affluents. Pour répondre à cet objectif, un réseau de

stations de suivi en continu des concentrations en MES et de prélèvements de particules a été mis en

place à partir de 2010. Les MES sont principalement prélevées de façon ponctuelle par centrifugation,

ou de façon intégrée dans le temps à l’aide de piège à particules (PAP). Il a été démontré que les

distributions granulométriques des échantillons prélevées par ces deux techniques sont différentes :

en effet, le PAP collecte des particules plus grossières que la centrifugation (Schäfer et Blanc, 2002 ;

Launay, 2014). Or, la variabilité de la granulométrie et de la composition minéralogique des particules

est susceptible de faire varier les teneurs en contaminants. C’est pourquoi, les mesures de distribution

granulométrique (mesure de la répartition de la taille des particules) et de teneur en carbone

organique particulaire sont systématiquement réalisées sur les particules prélevées par centrifugation

ou à l’aide de piège à particules. La bancarisation de ces paramètres a pour but de i) caractériser la

phase porteuse et ii) de pouvoir normaliser les concentrations en contaminants pour rendre

comparable les teneurs issues de différents systèmes de prélèvements ou d’archives sédimentaires.

Dans le cadre de l’OSR, les analyses de distribution granulométrique sont réalisées à l’aide de 3

granulomètres par diffraction laser de laboratoire : un appareil de la marque Cilas (1190) est utilisé à

Irstea, un Malvern Mastersizer2000 est utilisé à l’ENTPE, et le CEREGE utilise un Beckman Coulter LS

13320. Deux granulomètres de terrain sont également utilisés : un LISST Portable et un LISST

Streamside. La norme de référence en analyse granulométrique est la norme ISO 13320-1 (2009) qui

traite des principes généraux de l’analyse granulométrique par diffraction laser. Tout en respectant la

norme, chacun des appareils possède des caractéristiques propres qui peuvent conduire à des

différences sur les résultats granulométriques. L’illustration la plus criante est le nombre de canaux ou

collecteurs variant de 32 pour les LISST à 132 pour le Coulter.

De plus, se pose la question de la bancarisation des données granulométriques. D’un côté, la

bancarisation de l’ensemble des données de distribution n’est pas pertinente car elle nécessite un

espace de stockage important (plus d’une centaine de données par analyse) et n’est pas facilement

utilisable par un non spécialiste. De l’autre, les paramètres classiques de description des distributions

granulométriques comme le diamètre médian (D50) ou le pourcentage massique de la fraction

inférieure à 20 µm, ne permettent pas toujours de décrire de façon optimale les distributions. Ceci est

particulièrement vrai lorsqu’une distribution multimodale est observée comme c’est généralement le

cas pour les rivières échantillonnées dans le cadre de l’OSR. Ainsi, une méthode de décomposition

des distributions granulométriques a été proposée par Launay (2014) et est disponible sous forme de

scripts R ou Matlab au sein de l’OSR. Les résultats de cette méthode décrivent convenablement la

distribution granulométrique et sont facilement bancarisable. Il reste encore à démontrer la facilité de

mise en œuvre de cet outil et son utilité pour répondre aux questions opérationnelles (caractérisation

des particules, normalisation des concentrations en contaminants…).

Ainsi, le premier objectif de cette étude est d’optimiser les méthodes d’acquisition de chaque

granulomètre afin d’harmoniser les résultats obtenus et de les rendre comparables. Pour cela, une

campagne de mesure d’inter-comparaison des granulomètres laser a été menée entre 2012 et 2014

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(livrable OSR2-action 7, mars 2014). Pour chaque appareil, des mesures ont été réalisées sur des

échantillons de référence certifiés et des échantillons naturels pour définir les paramètres de mesure

les plus adaptés. Les premiers résultats sont présentés dans ce rapport.

Le deuxième objectif concerne les méthodes d’analyse des distributions granulométriques. Les

premiers éléments d’une synthèse des méthodes d’interprétation des distributions granulométriques

est présentée. Une attention particulière est portée à la méthode de décomposition des distributions

granulométriques (Launay, 2014). Le but est de proposer une méthodologie simple permettant de

bancariser les données granulométriques qui permettront de répondre aux attentes opérationnelles

de l’OSR, notamment sur la normalisation des concentrations en contaminants.

2. L’analyse granulométrique

2.1. Les techniques usuelles pour mesurer la distribution granulométrique

de MES

L'analyse granulométrique est l'opération consistant à étudier la répartition des différentes

particules composant un échantillon, en fonction de leur taille. Il existe plusieurs techniques pour

l’analyse granulométrique, chacune couvrant une gamme de tailles de particules qui lui est propre (Figure

1). Différents auteurs ont proposé au XXème siècle des échelles de classification des tailles de particules.

La plus répandue est celle de Wentworth (Wentworth, 1922 ; Krumbein, 1963 ; Blott and Pye, 2001). La

norme internationale qui définit des classes de tailles de grains dans les sols est la norme ISO 14688-

1:2002. Les techniques les plus utilisées depuis les années 60 pour l’analyse granulométrique des MES et

des sédiments sont les suivantes :

le tamisage sec et humide : c’est une des techniques les plus anciennes et encore les plus

utilisées. Elle consiste à faire passer un échantillon à travers une série de tamis ayant des mailles

calibrées de plus en plus petites afin de séparer les grains selon leurs tailles. La série de tamis est

parfois couplée à un circuit d’eau, facilitant la séparation des classes fines. La résolution du résultat

dépend donc du nombre de tamis utilisés. La colonne peut être composée d’une dizaine de tamis

d’ouvertures allant de 2 mm à 20 µm. Les ouvertures des mailles des tamis suivent les normes ASTM

(ASTM, 1963, 1966) ou AFNOR. Cette méthodologie est encore très employée dans le cas de sédiment

sableux à graviers et galets avec une proportion de particules fines minoritaire.

la sédimentation : elle consiste à estimer les vitesses de chutes des particules dans un fluide. Les

vitesses limites mesurées sont proportionnelles aux rayons des particules au travers de la relation de

Stokes (cette méthode est notamment décrite dans Carver (1971). La détection des particules se fait

généralement soit par mesure de poids soit par absorption de la lumière. Cette méthode est encore

aujourd’hui très utile lorsqu’il n’est pas possible d’accéder à un laboratoire ou d’emporter des

échantillons, c’est le cas des campagnes de terrain par exemple.

le compteur Coulter : cette technique se base sur le changement de conductivité du milieu

lorsque l’on fait passer un échantillon contenant des particules au travers un petit orifice. Les variations

de conductivité, qui sont mesurées par deux électrodes situées de part et d’autre de l’orifice,

sont proportionnelles aux volumes des particules.

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l’analyse d’image : il s’agit d’observer l’échantillon au microscope afin de mesurer directement

la taille des particules. Des logiciels de traitement d’image permettent de distinguer les particules entre

elles puis d’estimer les diamètres des particules. C’est l’une des rares méthodes qui permet aussi

d’avoir une information sur la forme des particules. Cette méthode se développe tout en étant

intégrées aux granulomètres lasers.

La granulométrie par diffraction laser (ou granulométrie laser) : surtout développée depuis la fin

des années 90, cette technique se base sur les interactions entre lumière et matière. Les angles de

diffusion de la lumière par les particules analysées sont fonction de la taille des particules. Il est ainsi

possible d’obtenir en quelques minutes une estimation des proportions granulométriques des

particules présentes dans différents types d’échantillons (solides ou liquides). Cette technique est

préférée aux analyses mécaniques lorsqu’il s’agit de s’intéresser à des milieux aquatiques où la

quantité de limons et d’argiles est importante. Cette méthode permet aussi de travailler sur des

volumes d’échantillon plus faibles que le tamisage.

Figure 1 : Gammes de tailles de particules mesurables avec différentes techniques granulométriques. Le rectangle rouge représente la gamme de distribution de taille des MES échantillonnées dans le cadre de l’OSR et les points rouges représentent les principaux modes granulométriques observés (Launay, 2014). Gammes de distributions granulométriques des particules de référence utilisées lors des tests (1 : SRM 1017b ; 2 : SRM 1004b ; 3 : SRM 1003c ; 4 : G35 ; 5 : G15 ; F : sable de Fontainebleau ; C : sable de la Capte).

Il est important de noter que, à l’exception de l’analyse d’image, l’ensemble de ces techniques

repose sur l’hypothèse que les particules sont sphériques. Parmi ces méthodes, la granulométrie laser

fournit des distributions granulométriques à haute définition, pour un coût d’exploitation raisonnable.

Ceci explique la généralisation de la granulométrie laser par rapport aux techniques de sédimentation.

Les analyses granulométriques des MES prélevées dans le cadre de l’OSR sont ainsi toutes réalisées

par granulométrie laser. La gamme de tailles de particules mesurables par cette technique couvre

parfaitement celle des MES prélevées dans le cadre de l’OSR (Figure 1). Cependant, chaque partenaire

de l’OSR utilise un appareil différent avec des méthodes propres, ce qui nécessite une étude d’inter-

comparaison des appareils et méthodes. Avant de comparer les résultats obtenus par les différents

appareils, il convient de définir les paramètres clés pouvant modifier les analyses granulométriques.

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2.2. Détermination des paramètres clés influençant la mesure

granulométrique par diffraction laser

La granulométrie laser estime les distributions granulométriques des particules en mesurant la

variation angulaire de l'intensité de lumière diffusée lorsqu'un faisceau laser traverse un échantillon

de particules dispersées. Les grosses particules diffusent la lumière à de petits angles par rapport au

faisceau laser et les petites particules diffusent la lumière à des angles supérieurs. Les données

relatives à l'intensité diffusée en fonction de l'angle sont mesurées grâce à une série de capteurs.

L’image de diffraction mesurée est ensuite analysée pour estimer la distribution de taille des particules

qui ont créé cette image. Pour cela, des modèles optiques, généralement basés sur les théories de

Mie ou de Fraunhofer, sont utilisés pour calculer la distribution granulométrique des particules sur la

base d'un modèle sphérique équivalent en volume : la taille des particules est représentée par le

diamètre de la sphère équivalente, ayant même volume que la particule. Le modèle de Mie prenant

en compte diffraction et réfraction, il est essentiel d’indiquer l’indice de réfraction moyen des

particules mesurées qui dépend de la nature des particules et qui varie donc en fonction de la

composition minérale de l’échantillon.

La diffraction laser est largement employée comme technique granulométrique pour des

matériaux allant de quelques centaines de nanomètres à plusieurs millimètres (typiquement 0,02 µm

à 2 mm). Les échantillons peuvent se trouver sous forme liquide (e.g. échantillon d’eau de rivière) ou

sous forme solide (e.g. sédiment humide ou sec). L’ordre de grandeur de la masse de particules

nécessaire pour une analyse est d’une centaine de mg à quelques grammes. La quantité d’échantillon

introduite dans le granulomètre pour réaliser une mesure est un paramètre important. Elle est

généralement suivie au travers de la mesure de l’obscuration (fraction de lumière atténuée lorsque

l’échantillon est introduit) ou de la transmission (inverse de l’obscuration). Une concentration trop

faible de particules ne permet pas de produire un signal de bonne qualité (rapport signal sur bruit trop

faible). En revanche, une quantité importante de particules favorise le phénomène de diffractions

multiples et introduit un biais analytique en augmentant les angles de diffraction qui se traduit par un

déplacement de la distribution granulométrique vers les petites tailles. La norme ISO 13320-1 (2009)

préconise d’atteindre une obscuration entre 5% et 25% et aussi de se référer à la documentation du

constructeur.

Les granulomètres laser sont équipés d’un système d’agitation qui permet de disperser les particules

et de les homogénéiser dans le liquide. Une vitesse d’agitation trop faible ne permet pas une mise en

suspension des particules les plus grosses, alors qu’une vitesse trop élevée peut créer un vortex

conduisant à un tri granulométrique et donc à un biais analytique. La plupart des granulomètres laser

sont aussi équipés d’un système d’ultrasons permettant d’améliorer la dispersion des particules dans le

liquide et d’éviter l’agrégation des particules. L’utilisation des ultrasons est préconisée par la norme ISO

13320-1 (2009). Une application des ultrasons avant la mesure durant 30s semble être suffisante pour

obtenir une bonne séparation des particules (Robbe et Roger, 1987). Il est toutefois recommandé de

réaliser des mesures avec différentes utilisation des ultrasons, la distribution granulométrique ne devant

pas changer significativement si l’échantillon est bien dispersé et si les particules ne sont ni fragiles, ni

solubles. L’application de ces ultrasons doit être toutefois adaptée à l’état de l’échantillon. L’utilisation

des ultrasons peut, en effet, modifier l’état des particules dans leur environnement ce qui constitue

l’inconnue à estimer. Dans certains cas, une simple remise en suspension avec agitation est suffisante.

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La Figure 2 est un premier test rapide de visualisation de l’effet des ultrasons sur un échantillon de MES

prélevé sur le Gier à l’aide d’un PAP. L’utilisation des ultrasons favorise l’apparition de particules de

diamètres <20 µm au détriment des particules les plus grossières >100 µm. Ce premier test très simple

souligne l’importance que peuvent avoir ces ultrasons sur les distributions et il nous apparait aujourd’hui

important de poursuivre ces tests afin de maitriser l’effet des ultrasons sur l’analyse et de proposer une

méthodologie bien adaptée aux échantillons de l’OSR.

Figure 2 : Mesures sans ultrasons puis avec ultrasons (durée de 30s) effectuées sur un même sous-échantillon

de MES du Gier sur le granulomètre Cilas.

En dehors de la mesure en elle-même, l’étape de sous-échantillonnage conditionne fortement

les résultats. L’objectif est d’introduire dans l’appareil une quantité adéquate de particules (pour

atteindre une obscuration optimale) sans opérer de tri granulométrique, c’est-à-dire aboutir à réaliser

un sous-échantillonnage représentatif. En fonction de l’échantillon prélevé (e.g. MES centrifugées,

MES collectées dans un PAP, eau brute suffisamment concentrée en MES…), la technique de sous-

échantillonnage peut être adaptée. Un protocole d’analyse est proposé depuis 2014 en ligne sur le site

de l’OSR (www.graie.org/osr/). Ce protocole détaille les méthodologies suivies en laboratoire et les

préconisations pour les prélèvements.

Le tableau 1 synthétise les principales caractéristiques des granulomètres par diffraction laser

utilisés dans le cadre de l’OSR. Les appareils de marque Cilas, Backman Coulter et Malvern, ainsi que

le LISST Portable, sont conçus pour mesurer un échantillon introduit par l’utilisateur. Le LISST Portable,

à la différence des autres, est transportable et permet l’analyse directement sur le terrain.

Le dernier appareil, le LISST Streamside, est particulier car il n’est pas conçu pour que l’utilisateur

introduise un échantillon. En effet cet appareil est directement relié à une pompe qui va prélever à la

source l’échantillon à analyser. Dans le cadre de l’OSR, ce granulomètre est installé à la station SORA

à Arles et mesure toutes les 5 minutes la granulométrie d’un échantillon issu du Rhône. De plus, une

différence principale se situe au niveau de la gamme de mesure qui est beaucoup plus restreinte pour

les 2 granulomètres LISST. Ceci est dû au nombre de capteurs qui est 2 fois plus faible pour les appareils

de terrain. Ces deux appareils ont aussi une résolution de moins bonne qualité.

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Tableau 1 : Principales caractéristiques des granulomètres laser utilisés dans le cadre de l’OSR.

Pour résumer, nous proposons de nous focaliser sur les paramètres d’analyse contraignants la

validité des résultats :

le modèle optique avec les indices de réfraction à utiliser ;

l’obscuration en fonction de chaque appareil et aussi en fonction de la taille des particules ;

l’utilisation ou non des ultrasons (US).

L’inter-comparaison des granulomètres permettra de définir les paramètres optimaux pour

chaque appareil et d’estimer les erreurs analytiques de chaque appareil en fonction de la gamme de

taille des particules.

3. Inter-comparaison des granulomètres lasers

3.1. Etat des lieux de l’inter-comparaison en 2015

Les résultats d’analyse granulométrique obtenus sur les MES des eaux du Rhône prélevées dans

le cadre de l’OSR ont montré des gammes de tailles de quelques microns à quelques centaines de

microns. Les sables même remobilisés dépassent rarement les sables moyens. Les comparaisons

auront donc principalement lieu sur des textures allant du micron à quelques centaines de microns.

Une campagne de mesure d’inter-comparaison des granulomètres laser a été menée entre 2012

et 2014 (livrable OSR2-action 7, mars 2014). Pour chaque appareil, un grand nombre de mesures a été

réalisé sur des matériaux certifiés et des échantillons naturels en faisant varier les paramètres de

mesure (concentration et/ou obscuration). Les gammes de tailles des particules des échantillons testés

ont été détaillées dans le rapport de l’action 7 de l’OSR en 2012 au moment de leur choix. Différents

problèmes techniques ont été rencontrés durant cette période sur les deux appareils de marque

SEQUOIA. Les LISST Streamside et Portable ont dû ainsi être envoyés plusieurs fois en Belgique pour

réparations ce qui a résulté en d’importants retards. Ces délais ont été tels que certains matériaux

certifiés n’ont pu être analysés ou certains paramètres non testés.

Modèle longueurs d'onde Gamme Répétabilité Exactitude Modèle Obsucration Ultrason

(µm) constructeur constructeur optique préconisée

Cilas 1190 635 nm et 830 nm 0.04 - 2500 < 1% < 3%Mie

Fraunhofer5-25%

38 kHz

20, 25 ou 50 W

Beckman Coulter

LS 13320750 nm 0.04 - 2000 1% < 3%

Mie

Fraunhofer8-16% oui

Malvern

Mastersizer 2000

2 longueurs d'onde

(rouge et bleu)0.02 - 2000 < 1% - Mie 10-20% oui

LISST streamside - 1.9 - 387 - - Fraunhofer 5-25% non

LISST portable - 0.34 - 500 - -Mie

Fraunhofer5-25%

40 kHz

25 W

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Aucune mesure supplémentaire n’a été réalisée en 2015, mais des corrections ont été apportées

pour les valeurs mesurées par les LISST et par le Cilas. Pour les LISST, il est apparu que les classes des

tailles les plus fines créaient un biais dans la mesure granulométrique (Jouon et al., 2008). Une macro

Excel créée en 2011 par Florent Fayet lors de son stage de M2 à l’IRSN a été utilisée sur l’ensemble des

mesures de LISST afin de corriger ces erreurs de mesures.

En 2015-2016, toutes les données issues des tests ont été mises en commun. L’appareil de marque

Cilas est le seul appareil de l’inter-comparaison à donner des résultats de mesures sous forme

d’histogramme cumulé ; les appareils LISST permettent d’obtenir la concentration des échantillons

pour chaque classe de taille de particules. Une méthodologie spécifique a dû être développée pour

permettre de comparer les résultats du Cilas avec les autres appareils (en cours de rédaction).

L’inter-comparaison réalisée jusqu’à maintenant se base principalement sur la mesure du D50 car

cette valeur est spécifiée pour l’ensemble des matériaux certifiés. Le D50 représente la taille des

particules pour laquelle 50% du volume (ou masse) de l’échantillon possède une granulométrie

inférieure (ou supérieure). Ce paramètre est majoritairement utilisé dans les études sur la

granulométrie des sédiments et MES. L’analyse du D50 en fonction de l’obscuration de chaque appareil

a permis de caractériser des intervalles d’incertitudes pour chaque gamme d’obscuration. Ces analyses

ont également permis de définir les limites de certains appareils. Un outil opérationnel est en cours de

développement et utilisable dès à présent afin de corriger le D50 mesuré pour le comparer aux autres

valeurs. Cet outil prend en compte l’ensemble des analyses effectuées sur les matériaux certifiés.

Un travail sur les distributions granulométriques sera réalisé dans un deuxième temps, car il s’agit

d’un point crucial pour les comparaisons des textures et des modes. Ce point concerne la

démodulation et devrait ainsi permettre d’identifier et singulariser les modes sableux.

3.2. Méthodologie employée

3.2.1. Mesurer dans les mêmes conditions : les contraintes

Un protocole de mesure commun a été élaboré en concertation entre les trois laboratoires

CEREGE, Irstea et IRSN afin de diminuer la variabilité des résultats et d’approcher au plus près les

spécificités du terrain (gammes de mesures, mise en suspension, concentrations...). Pour cela les

différents rapports précédents ont présenté les objectifs à atteindre et les choix faits pour les

matériaux certifiés, en résumé il s’agissait :

d’analyser des matériaux certifiés dont les gammes de diamètres de particules

correspondent à celles mesurées dans les échantillons naturels ;

de mesurer suivant les recommandations des constructeurs et estimer les limites voire

les intervalles les plus précis ;

de mesurer des échantillons distincts ;

de collecter par standard la donnée et l’uniformiser.

Le protocole commun mis en place est en ligne sur le site de l’OSR (www.graie.org/osr).

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3.2.2. Echantillons de référence utilisés

Différents types d’échantillon de référence ont été utilisés. Cinq matériaux de référence certifiés

ont été analysés. Ce sont principalement des billes de quartz ou des particules de grenat dont les

valeurs de D50 sont reportées dans le Tableau 2. La valeur du G15 est en cours de certification auprès

de Beckman Coulter (proche de la moyenne, cette valeur a été réclamée auprès de ce fabricant,

réponse en attente), pour le G35 cette valeur est donnée à partir de mesures faites sur un

granulomètre laser de même génération, le SRM1003C a un D50 certifié à partir de mesures faites par

diffraction laser utilisant la théorie de Mie et une incertitude élargie en intégrant différentes

incertitudes (estimation sur la méthode, la reproductibilité, les différences entre les aliquots), le SRM

1004b et le SRM1017b sont certifiés à partir de mesures faites par tamisages et par Microscopie

Electronique à Balayage (MEB).

Deux sables naturels bien calibrés ont aussi été utilisés : du sables de Fontainebleau et du sable

de La Capte. Ces deux sables ne sont pas certifiés mais sont régulièrement utilisés pour vérifier le bon

fonctionnement des appareils. La valeur de référence de D50 a été choisie de façon arbitraire comme

la moyenne de toutes les analyses faite sur le Coulter. Une moyenne pondérée sur toutes les analyses

sera proposée dans l’étude finale.

Tableau 2 : Valeurs références de D50 des matériaux certifiés et valeurs proposées pour les sables.

Standard

D50 ±

G15 15,1 1,8

G35 32 0,96

SRM1003C 32,1 1

SRM1004B 71 1,8

Sable Capte* 159,37 1,7

SRM1017B 187 1

Sable Font.* 248 6

*D50 déterminé par mesure du Coulter

3.2.3. Sous-échantillonnage et analyse

Pour chaque échantillon de référence, la poudre est insérée directement dans le granulomètre à

l’aide d’une spatule jusqu’à obtenir une concentration de particules correspondant à la gamme

d’obscuration ciblée. Pour ces tests, les ultrasons n’ont pas été utilisés à l’exception du Cilas. Après un

test rapide, nous avons constaté que ces ultrasons n’avaient que peu d’incidences sur les résultats

obtenus à partir des matériaux certifiés. En effet, l’agrégation des billes de verre ou des sables semble

limitée et l’agitation seule semble suffire à homogénéiser les échantillons. Par contre, l’utilisation des

ultrasons pourra constituer une véritable question lorsque l’on s’intéressera aux MES prélevées dans

le cadre de l’OSR (figure 2). Le protocole détaillé en ligne sur le site de l’OSR pour les analyses sur le

Coulter fait déjà état de ce point. Ce paramètre sera investigué ultérieurement.

Le choix du modèle optique utilisé par les appareils pour calculer les distributions

granulométriques s’est porté sur le modèle de Mie. En effet, la norme ISO 13320-1 (2009) préconise

l’utilisation de ce modèle, surtout pour les particules inférieures à 50 µm (le modèle de Fraunhofer est

13

moins adapté pour les petites particules). Le modèle de Mie nécessite de renseigner l’indice de

réfraction moyen des particules. Pour les échantillons de références analysés, l’indice de réfraction

choisi est compris entre 1.55 et 1.60 suivant les appareils. Des premiers tests avec le granulomètre

Cilas ont permis de montrer que l’utilisation du modèle de Mie améliore la justesse des résultats :

nettes améliorations des Z-scores lors des essais de performance AGLAE (l’association

AGLAE réalise des essais inter-laboratoires sur mesure ou des études collaboratives) ;

amélioration des résultats obtenus sur les matériaux de référence utilisés dans cette étude.

L’influence du modèle optique et de l’indice de réfraction sera présentée dans le rapport final.

3.2.4. Gammes d’obscuration testées

Le Tableau 3 indique le nombre d’échantillons mesurés pour chaque standard en fonction de trois

gammes d’obscurations spécifiques (la gamme constructeur ainsi que les valeurs inférieures et

supérieures à cette gamme). En effet, si les constructeurs préconisent des obscurations, il est parfois

délicat de réaliser des mesures les respectant. C’est notamment le cas des LISST qui sont des appareils

de terrain et dont il est difficile de « jouer » sur l’échantillon pour obtenir une bonne transmission

optique. Pour le Streamside, c’est même impossible car cet appareil mesure en direct la granulométrie,

sans intervention d’un utilisateur. C’est pourquoi il a été choisi de caractériser des gammes

d’obscuration autres que celles des constructeurs. Pour chaque granulomètre, un intervalle

d’incertitudes sera évalué pour les différentes obscurations rencontrées et ce pour des granulométries

variant de quelques microns à quelques centaines de microns.

Tableau 3 : Nombre d’analyses (nouveau sous-échantillon à chaque analyse) effectuées et regroupées par

gammes d’obscurations, standards et pour chaque granulomètre. En gras les valeurs des intervalles

d’obscurations préconisés par les constructeurs.

Nombre d'échantillons analysés par échantillon de

référence

Appareil % obscuration G15 G35 SRM1003C 1004B SRM1017B

Coulter

[0 8[ 40 5 11 9 8

[8 16[ 6 2 11 9 8

[16 28[ 12 1 8 6 7

Cilas

[0 5[ 9 2 8 10 10

[5 25[ 17 0 20 20 19

[25 26[ 1 0 0 0 1

Malvern

[0 10[ 5 2 9 10 11

[10 30[ 4 1 7 4 6

[30 37[ 0 0 0 1 1

Streamside

[0 0,75[ 6 0 5 0 0

[0,75 0,95[ 0 19 19 0 0

[0,75 1[ 0 0 0 0 0

Portable

[0 0,75[ 42 10 32 45 39

[0,75 0,95[ 23 8 14 13 17

[0,95 1[ 3 0 9 6 4

14

La Figure 3, représente trois échantillons d’eaux prélevées au Bac de Barcarin dans le Rhône. L’eau a

été directement analysée sans dilution. Ces spectres témoignent de la grande variabilité des concentrations

rencontrées (obscurations variant de 0 à 33%) et des granulométries (argiles à sables moyens).

Figure 3 : Spectres de trois échantillons couvrant des gammes variables de % d’obscuration. Echantillons mesurés

sur le granulomètre Coulter, dont la gamme préconisée par le constructeur pour les analyses est comprise entre

8 et 16%. En rouge, l’eau est prélevée à 7 m de fonds et l’obscuration est de 33%, en vert à 4m de fonds et 9%,

en bleu à 3m de fonds et 0% d’obscuration.

Les intervalles de confiance pour les analyses aux conditions naturelles variables sont estimés à

partir d’au moins 5 mesures répétées dans les mêmes conditions aux différentes granulométries

généralement rencontrées dans les échantillons naturels et aux différents intervalles d’obscurations.

3.3. Résultats obtenus pour les matériaux certifiés

L’inter-comparaison des granulomètres est principalement réalisée au travers des résultats de

D50. Comme présenté dans le chapitre précédent, les pourcentages d’obscurations vont définir la

« qualité » de la mesure et des statistiques. Les résultats sont ainsi proposés sous forme d’intervalles

d’obscurations correspondant aux gammes recouvrant les gammes retrouvées dans les échantillons

naturels. Un pourcentage d’écart a été déterminé pour chaque mesure. Ce pourcentage indique l’écart

entre la valeur mesurée et la valeur certifiée du D50. La formule utilisée est la suivante :

𝐸𝑐𝑎𝑟𝑡 (%) =𝐷50 𝑚𝑒𝑠𝑢𝑟é – 𝐷50 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟𝑑

𝐷50 𝑚𝑒𝑠𝑢𝑟é

15

3.3.1. Résultats pour les obscurations « idéales » constructeurs

a- Gamme des tailles 0 à 50 µm

Trois matériaux certifiés sont utilisés pour cette gamme de tailles (Figure 4). L’objectif est de se

rapprocher des échantillons de MES généralement compris entre 6 et 18 μm.

Le standard G15, constitué de grenats est bimodal. Le standard NIST- SRM1003C, constitué de

quartz, est aussi bimodal mais plus grossier avec un mode principal à 33 μm. Ces deux standards

« miment » les eaux du Rhône généralement récupérées à Arles ou au Bac de Barcarin. Le troisième

standard, G35 est lui aussi autour de 32 μm et est constitué de grenats.

Figure 4 : Spectres obtenus pour les matériaux certifiés G15, le G35 et NIST SRM1003c.

Le G15 – 0-25 μm

Le standard G15, est un standard mimant les granulométries obtenues à Barcarin. La Figure 4

montre le spectre typique de ce standard. Ce standard a été choisi pour obtenir les intervalles

d’incertitudes jusque 25 μm. Son spectre couvre les gammes comprises entre quelques centaines de

nanomètres et 20-25 μm. La Figure 5 montre les résultats obtenus pour ce standard sur les

granulomètres de ce projet.

16

Figure 5 : Ecarts moyens des D50 ± écart type (SD) obtenus pour les granulomètres lasers BC LS 13320, Malvern

Mastersizer 2000 ; Cilas ; LISST Streamside et LISST Portable à partir du standard G15 au D50 de 15,1 ± 1,8μm.

Le Streamside n’a pas pu être estimé dans cette gamme par des pannes répétées pendant la

période d’acquisition. Les granulomètres laser restent tous dans les 5% d’écarts avec quelques

différences entre eux et sont situés dans l’intervalle de confiance du standard (13,3 – 16,9 µm). Les

deux granulomètres Coulter et LISST Portable ont tendance à sous-estimer le D50 et le Cilas surestime

de 4,6%. Cet écart entre eux peut aller jusqu’à 6,6% ce qui reste acceptable. Le malvern est quant à lui

proche de la valeur moyenne.

Les G35 et NIST SRM1003c 20-50μm.

La Figure 4 montre les spectres pour ces deux standards, le SRM 1003C est certifié pour les

gammes comprises entre 20 et 50μm alors que le G35, comme le G15, est bimodal et couvre aussi la

gamme plus fine. Les Figure 6 et Figure 7, montrent les écarts moyens obtenus.

Figure 6 : Ecarts moyens des D50 ± SD obtenus pour les granulomètres lasers BC LS 13320, Malvern Mastersizer

2000 ; Cilas ; LISST Streamside et LISST Portable à partir du standard G35 au D50 de 32 ± 0,96μm.

17

Figure 7 : Ecarts moyens des D50 ± SD obtenus pour les granulomètres lasers BC LS 13320, Malvern Mastersizer

2000 ; Cilas ; LISST Streamside et LISST Portable à partir du standard NIST SRM1003c au D50 de 32,1 ± 1μm.

Le G35 n’a pas pu être analysé sur le Cilas pour des raisons de temps disponible. Les deux

granulomètres Coulter et Malvern sont très proches des valeurs certifiées et restent inférieurs à 1%.

Le Cilas reste dans les 5% pour le SRM1003c alors que les deux LISST sous-estiment de près de 10% les

valeurs certifiées et sont en dehors des intervalles de confiance. Pour la suite de l’étude, les mesures

réalisées sur ces deux standards sont regroupées pour ne former qu’un seul groupe.

b- Gamme des tailles de 40 à 150 μm

Le standard NIST SRM1004b a un D50 de 71 ± 1,8 µm. Il est certifié pouvoir calibrer les

granulométries pour un intervalle compris entre 40 et 150 μm. Son spectre nous invite plutôt à

considérer la gamme comprise entre 30 et 100μm. Nous pouvons utiliser ce standard pour les analyses

de sables fins.

Figure 8 : Spectre obtenu sur le Coulter pour le SRM1004b à 12% d’obscuration.

18

Figure 9 : Ecarts moyens des D50 ± SD ± 10% obtenus pour les granulomètres lasers BC LS 13320, Malvern Mastersizer

2000 ; Cilas ; LISST Streamside et LISST Portable à partir du standard NIST SRM1004b au D50 de 71 ± 1,8μm.

Par rapport à la gamme 0-25 µm, les écarts moyens observés des différents équipements

augmentent en règle générale. A noter une sous-estimation qui double pour le LISST portable (le

streamside faisant défaut) et atteint -21%. Le Cilas sous-estime les sables fins de 6%, le Coulter les

sous-estime de presque 9% et le Malvern les surestime de 4%. Nous restons toutefois dans les 10%

pour les granulomètres de laboratoires en % d’écart par rapport au D50 certifié.

c- Gamme des tailles de 100 à 400 μm

Le standard NIST SRM 1017b est certifié couvrir la gamme des sables moyens. Le spectre en Figure

10 nous montre que nous pouvons raisonnablement l’utiliser pour cette gamme.

Figure 10 : Spectre obtenu sur le Coulter pour le SRM1017b à 10% d’obscuration.

19

Figure 11 : Ecarts moyens des D50 ± SD obtenus pour les granulomètres lasers BC LS 13320, Malvern Mastersizer

2000 ; Cilas et LISST Portable à partir du standard NIST SRM1017b au D50 de 187 ± 1μm.

Ces résultats sont atypiques si nous comparons avec les autres standards. En effet, les trois

équipements de laboratoire surestiment tous les sables moyens de 3% pour le Cilas, de 6% pour le

Coulter et 18% pour le Malvern. Les erreurs importantes obtenues pour le Malvern nécessitent une

investigation plus poussée.

3.3.2. Résultats sur toute la gamme d’obscuration tous standards

Concernant les obscurations hors préconisation constructeurs, les valeurs caractérisées montrent

des variations importantes et obligent le sous-découpage de ces gammes. Par exemple, pour les

mesures du standard SRM1004B par le Beckman Coulter, on remarque que plus l’obscuration

augmente, plus l’écart avec la valeur certifiée diminue (Figure 12).

Figure 12 : Evolution des caractérisations du D50 en fonction de l’obscuration sur le Coulter.

20

Il a donc été choisi de regrouper les obscurations caractérisées en un maximum de classes afin de

minimiser l’erreur sur le pourcentage d’écart moyen lié à la trop grande dispersion des D50. Pour cela,

quelques règles ont été appliquées :

- Respecter la gamme d’obscuration indiquée par le constructeur

- Avoir au minimum 5 échantillons pour calculer la moyenne des écarts

- Regrouper les obscurations de mêmes valeurs

Toutefois, des réflexions sont en cours pour améliorer le sous découpage des classes en se basant

sur des tests statistiques et non sur un nombre d’échantillons.

Il arrive que parfois, le nombre d’échantillons soit inférieur à 5 (c’est notamment le cas pour les

gammes d’obscurations supérieures à la gamme constructeur – cf. Tableau des gammes simplifiées).

Dans ce cas-là, les échantillons sont ajoutés à ceux d’une autre gamme.

Pour chaque gamme ainsi créée, la moyenne des écarts a été calculée et l’ensemble des données

est disponible dans le tableau en annexe I dont un extrait est montré ci-dessous dans le Tableau 4.

Tableau 4 : Résultats références des écarts à appliquer en fonction des conditions d’analyse

(obscuration/transmission) et en fonction des gammes de tailles de particules rencontrées.

Gamme taille µm Gamme obscuration %

Appareil Standard Min Max Min Max Ecart moyen Ecart type N échs

Coulter G15 0 25 0 2 -1,99% 0,62% 7

Coulter G15 0 25 2 3 -1,83% 1,08% 13

Coulter G15 0 25 3 4 -1,99% 0,96% 5

Coulter G15 0 25 4 5 -1,25% 0,57% 8

Coulter G15 0 25 5 8 -1,97% 0,62% 7

Coulter G15 0 25 8 16 -1,33% 1,15% 6

Coulter G15 0 25 16 21 -4,93% 1,17% 7

Coulter G15 0 25 21 28 -4,11% 3,08% 5

Coulter G35 & SRM1003c

25 50 0 2 1,16% 4,60% 7

Coulter G35 & SRM1003c

25 50 2 8 0,47% 2,21% 9

Coulter G35 & SRM1003c

25 50 8 16 0,71% 1,69% 13

Coulter G35 & SRM1003c

25 50 16 28 0,13% 1,91% 9

Coulter 1004B 50 125 0 5 -15,64% 8,19% 9

Coulter 1004B 50 125 5 8 0

Coulter 1004B 50 125 8 16 -8,46% 4,94% 9

Coulter 1004B 50 125 16 28 -6,85% 3,34% 6

Coulter SRM1017B

125 400 0 8 4,32% 3,93% 8

Coulter SRM1017B

125 400 8 16 6,23% 1,93% 8

Coulter SRM1017B

125 400 16 25 6,63% 1,19% 7

21

Les utilisateurs des différents appareils peuvent donc comparer leur valeur de D50 en utilisant

l’écart moyen qui correspond aux conditions de leur analyse. La formule à appliquer est la suivante :

𝐷50 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑔é = 𝐷50 𝑚𝑒𝑠𝑢𝑟é – (𝐷50 𝑚𝑒𝑠𝑢𝑟é ∗ é𝑐𝑎𝑟𝑡 𝑚𝑜𝑦𝑒𝑛 𝑎𝑠𝑠𝑜𝑐𝑖é).

Afin de faciliter la détermination du D50 corrigé, un outil a été développé et permet à l’utilisateur

de corriger son D50 automatiquement. Cet outil, basé sur une macro Excel, est présenté en annexe II.

Recommandations de conditions de mesures « idéales » par appareil

Les figures suivantes synthétisent l’évolution de la « qualité » des analyses avec

l’augmentation des tailles des particules (au travers des différents standards) et avec l’évolution des

« concentrations » de ces particules en solution pendant l’analyse.

Figure 13 : Variation des écarts estimés entre la moyenne des D50 mesurés et la valeur du standard G15, pour

différentes gammes d’obscurations.

22

Figure 14 : Variation des écarts estimés entre la moyenne des D50 mesurés à partir des LISST et la valeur du

standard G15, pour différentes gammes de transmissions optiques.

Ce que nous proposons comme « meilleures conditions d’analyses » entre 0 à 25μm :

- BC LS 13 320 et Malvern Mastersizer 2000 ont un intervalle d’obscuration « idéal » compris

entre 0 et 16%, au-delà les analyses de ces particules est déconseillé sur le Coulter, l’écart

s’élève jusque 6%.

- Le Cilas 1190 montre un intervalle d’obscuration « idéal » suivant les préconisations

constructeurs 5-25% avec une sur-estimation de ces particules de 4% en moyenne. Les

conditions se dégradent hors préconisations constructeurs (en dessous de 5% d’obscuration).

- Les LISST semblent se comporter au mieux entre 0,75 et 1 de transmission optique avec une

sous-estimation autour de 2%, il est déconseillé d’analyser entre 0 et 0,40 où l’écart peut aller

jusque 12%.

23

Figure 15 : Variation des écarts estimés entre la moyenne des D50 mesurés et la valeur des standards NIST-

SRM1003c et G35, pour différentes gammes d’obscurations.

Figure 16 : Variation des écarts estimés entre la moyenne des D50 mesurés et la valeur des standards NIST-

SRM1003c et G35, pour différentes gammes de transmissions sur les LISST.

24

Ce que nous proposons comme « meilleures conditions d’analyses » entre 25 à 50μm :

- Les acquisitions BC LS 13 320 et Malvern Mastersizer 2000 sont fiables sur toute la gamme 0-

25% avec un écart contraint en dessous de 2%.

- Le Cilas 1190 montre un intervalle d’obscuration « idéal » suivant les préconisations

constructeurs 5-25%. Les conditions ne sont pas favorables en-dessous de 5%.

- Les LISST semblent se comporter au mieux entre 0,45 et 0,95 de transmission optique avec

une sous-estimation autour de 6-7%, il est déconseillé d’analyser entre 0 et 0,45 où l’écart

peut aller jusque 30%.

Figure 17 : Variation des écarts estimés entre la moyenne des D50 mesurés et la valeur du standard NIST-

SRM1004b, pour différentes gammes d’obscurations.

25

Figure 18 : Variation des écarts estimés entre la moyenne des D50 mesurés et la valeur des standards NIST-

SRM1004b, pour différentes gammes de transmissions sur le LISST Portable.

Ce que nous proposons comme « meilleures conditions d’analyses » entre 50 à 125μm :

- Les acquisitions BC LS 13 320 et Cilas 1190 sont « idéales » entre 8 et plus de 20% avec une

sous-estimation des tailles de l’ordre de 6-7%.

- Le Malvern Mastersizer 2000 surestime cette fois ci les particules de sables fins avec un écart

quasi constant de +4-5%.

- Les LISST sous estiment au-delà de 12% sur toute la gamme de transmission. Il est déconseillé

d’analyser entre 0 et 0,45 et au-delà de 0,95 où l’écart peut aller jusque 30%.

26

Figure 19 : Variation des écarts estimés entre la moyenne des D50 mesurés et la valeur du standard NIST-

SRM1017b, pour différentes gammes d’obscurations.

Figure 20 : Variation des écarts estimés entre la moyenne des D50 mesurés et la valeur des standards NIST-

SRM1017b, pour différentes gammes de transmissions sur le LISST Portable.

27

Ce que nous proposons comme « meilleures conditions d’analyses » entre 125 à 400 μm :

- Les écarts des acquisitions BC LS 13 320 sont autour de 5-6% sur toute la gamme de mesure

en surestimation des tailles de sables fins à moyens.

- Le Cilas 1190 suit un intervalle « idéale » entre 5 et 25%, avec une surestimation des tailles

de l’ordre de 4%.

- Le Malvern Mastersizer 2000 surestime les sables sur toute la gamme de plus de 15%. Ceci

est surprenant et des analyses complémentaires sont à suggérer (le nombre d’analyses étant

limité).

- Les LISST sous estiment au-delà de 20% de 0 à 0,40 environ. L’intervalle 0,5 -1 limite la sous-

estimation autour 7%.

3.3.3. Conclusion sur standards certifiés

1/ Si nous devions résumer ces observations nous pouvons proposer un tableau comme suit (à

améliorer) permettant d’identifier les conditions idéales de mesure/appareil :

Tableau 5 : Tableau regroupant les « meilleures » conditions d’analyses par appareil, et par gamme de tailles de

particules en terme de % d’obscurations.

2/ S’il n’est pas possible d’intervenir sur l’échantillon afin d’atteindre ces conditions optimales

nous proposons une macro opérationnelle permettant de retrouver l’écart correspondant aux

conditions d’analyses effectuées.

28

3.4. Résultats obtenus pour les sables et MES

3.4.1. Sables de Fontainebleau et Sables de la Capte

De la même manière que pour les standards certifiés, nous avons cherché à évaluer les écarts qui

pouvaient être issus des analyses effectuées à partir d’échantillons « naturels ». Il faut pour cela

trouver de la matière mesurable de manière reproductible et présente en quantité. Deux sables ont

été identifiés au CEREGE pour effectuer ces tests, le sable de la Capte et le sable de Fontainebleau. Le

premier est issu d’une étude effectuée au laboratoire. Un kilo de ce sable a été nettoyé puis tamisé

parce qu’il présente deux modes (40 et 150 µm) et seule la fraction autour de 150µm a été utilisé car

elle correspondait à des tailles manquantes pour l’inter-comparaison en 2014. Ce sable fait totalement

partie de ce travail car il correspond aux sables rencontrés sur les plages nourries par les apports du

Rhône. Le second sable, est plus généralement utilisé dans les laboratoires de sédimentologie

employant des granulomètres lasers. Même s’il n’est pas certifié, il est couramment utilisé.

Figure 21 : Spectres obtenus sur le BC LS 13320 des deux sables (en rouge : sable de la Capte ; en bleu : sable de

Fontainebleau) analysés sur les tous les granulomètres de ce projet aux différentes gammes d’obscurations.

29

Figure 22 : Résultats obtenus sur plus de 120 analyses des deux sables de Fontainebleau et de la Capte sur 4 des

granulomètres lasers de cette étude.

Les premières observations qui peuvent être apportées après analyses des deux sables de

Fontainebleau et de la Capte est que les écarts observés sont conformes aux observations faites à

partir des standards certifiés.

Tableau 6 : Moyenne des écarts obtenus sur sables moyens naturels toutes analyses confondues.

30

Ces écarts restent modestes pour les lasers de laboratoire car les moyennes utilisées ont été

calculées à partir de leurs résultats. Les LISST sont considérés comme donnant des écarts tels que leurs

valeurs n’ont pas été introduites dans la valeur moyenne calculée.

Les écarts entre lasers de laboratoire restent dans la fourchette des observations faites à partir

des standards et sont mêmes mieux contraints que pour les standards SRM 1004b et 1017b. Ces

différences restent dans une gamme inférieure à 4%. Ce résultat améliore les incertitudes pour ces

gammes de tailles de sables à appliquer entre les 3 appareils.

Il importe à présent de mieux évaluer les intervalles d’incertitudes en fonction des obscurations.

Ce travail n’est pas terminé et sera complété en 2017.

Nous pouvons déjà affirmer que les LISST Portable (et vraisemblablement streamside qui évoluent

de manière très similaire) présentent des sous-estimations de l’ordre de 15 à 22% pour les sables fins

à moyens (en conformité avec les observations sur standards).

3.4.2. Echantillons eaux Rhône

Plusieurs essais de mesure d’un même échantillon sur différents appareils ont été tentés.

Toutefois, nous n’avons que peu de possibilité d’alimenter cette partie, et après tout ce travail il

apparaît évident qu’explorer les variations pouvant intervenir sur les spectres entre appareils sur nos

échantillons de MES devient une priorité.

Figure 23 : Spectres d’un échantillon de MES analysé sur le BC LS13320 et le Cilas 1190.

L’exemple présenté ici, montre les différences qui peuvent intervenir entre appareils sur

échantillons naturels. Déjà, sur les D50 nous avons pu constater que si le Coulter a tendance à sur

estimer les particules sableuses, le Cilas a tendance à les sous-estimer. Nous pouvons observer ici que

31

les différences majeures interviennent en ce sens. Il faut toutefois expérimenter cette question avant

de conclure et surtout être en accord vis à vis des spectres obtenus sur les standards.

3.4.3. Conclusion sables et MES à mi-parcours

Ce travail est un début et une véritable comparaison entre appareils sur les spectres peut être

aujourd’hui envisagée. Nous pouvons constater que les LISST présentent une incertitude croissante

avec l’apparition de particules sableuses de plus en plus grossières, les résultats obtenus sur les

appareils de laboratoire peuvent être considérés comme donnant une estimation correcte des

distributions granulométriques retrouvées dans les MES dans une gamme d’incertitude se situant

autour de 4% en règle générale.

Notre approche a permis de valider les analyses laser effectuées dans le cadre de l’OSR pour les

aspects granulométriques des MES et des sables. Toutefois les premiers résultats comparés doivent

être poursuivis sur les spectres, les textures et les modes.

3.5. Conclusion et perspectives sur l’inter-comparaison

De manière synthétique, les appareils mobiles de terrain estiment très mal les textures sableuses

et on constate que ces équipements sont utiles pour des intervalles d’idée de la granulométrie. En

effet, les incertitudes augmentent avec les tailles des particules présentes ainsi qu’avec une

concentration croissante, il est aussi à noter l’incapacité d’exploiter les premiers canaux de ces

appareils (F. Fayet, 2010). Dans les conditions de crue avec sables, ils ne seront utiles que pour une

première estimation ou avec un protocole de dilution.

A quelques exceptions près, ces appareils restent tous dans la gamme d’incertitude de 10% quelle

que soit la gamme des tailles regardée.

D’un point de vue opérationnel, les acteurs de l’OSR peuvent dorénavant corriger le D50 de leur

mesure granulométrique pour harmoniser les résultats entre les différents appareils. S’il apparait que les

gammes d’obscurations spécifiées par les constructeurs permettent d’obtenir les résultats les plus précis,

il est parfois difficile de les suivre et les résultats peuvent montrer un biais plus important. C’est pourquoi

un outil a été développé sur Excel afin de permettre à l’utilisateur d’obtenir rapidement une correction

de son D50 en fonction de l’obscuration de mesure et de la taille des particules de l’échantillon.

Pour la suite de cette action, diverses perspectives vont être travaillées :

Terminer cette inter-comparaison sur les données existantes sur les standards :

- travailler non plus en D50 mais sur les textures cela signifiera d’harmoniser de manière la plus

sûre possible les sorties des données des différents appareils (travail sur les collecteurs, modèles

optiques). Les textures permettent d’obtenir une image des populations granulométriques et

d’identifier les cortèges argileux, silteux, sableux

- Travailler ces mêmes données avec la technique de démodulation présentée à la suite de ce chapitre

- Arriver à affiner les intervalles d’incertitudes qui sont maintenant identifiés et pour toute la

gamme d’obscuration et pour les tailles comprises entre 0 et 400μm. Cette partie n’a pu être

32

terminée car elle nécessite de revenir aux données sources afin de bancariser la donnée SD

acquise au cours de chaque analyse. Insérer cette valeur d’erreur permettra de calculer non plus

les moyennes simples mais les moyennes pondérées pour chaque analyse. Ceci aura l’avantage

de proportionner le poids de chaque D50 en fonction de la « qualité » de l’analyse. Ainsi, une

analyse ayant une erreur importante aura moins de « poids » sur la moyenne générale qu’une

analyse effectuée dans des conditions optimales.

- Améliorer l’outil de correction afin de prendre en compte non pas le D50, mais la distribution

granulométrique dans son ensemble. En effet, l’utilisateur qui détermine le % d’argile dans son

échantillon ne peut pas encore le comparer à celui des autres échantillons.

Comparer les analyses sur échantillons naturels de MES :

- Le dernier chapitre développé ici montre le manque de possibilité de comparaison de résultats

sur échantillons naturels. Ce travail est aussi proposé pour la suite de cette étude et notamment

pour l’estimation des textures en période de crue.

Un autre chapitre pourra par ailleurs être proposé sur l’usage des ultrasons : - Ce projet ne présente pas de différence sur l’usage des ultrasons car sur les poudres

standardisées cela n’a que peu d’influence. Toutefois, cet usage est effectif notamment à Irstea.

Il est donc proposé d’explorer ce point au travers des analyses qui sont planifiées sur des

échantillons naturels.

- Une étude sur la conservation des échantillons (en lien aussi avec US ou pas) est proposée même si

l’on connaît déjà l’importance de rapidement analyser les prélèvements tout en les gardant au frais.

4. Synthèse sur les méthodes d’analyse des distributions granulométriques

4.1. Méthodes conventionnelles

Dans le cadre de l’OSR, la granulométrie a pour but de i) caractériser la phase porteuse et ii) de

pouvoir normaliser les concentrations en contaminants. Les données issues de l’analyse

granulométrique doivent aussi être facilement bancarisable. Les distributions granulométriques

données par les granulomètres sont des histogrammes, des courbes de fréquences (Figure 24) ou des

courbes cumulées. La bancarisation de cette donnée nécessite autant de valeurs que le nombre de

classes de taille composant la distribution (~100 avec les granulomètres de laboratoire). Si la

comparaison des distributions granulométriques entre échantillons est possible à partir des différentes

courbes en les superposant, il est difficile de travailler directement à partir de tableaux de données.

Afin de caractériser plus facilement les distributions granulométriques, les approches empiriques

permettent le calcul de coefficients ou d’indices mesurés sur une courbe granulométrique (e.g.

Fournier et al., 2012 ; Mercier, 2013). Les coefficients et indices communément utilisés sont :

33

le mode : valeur la plus fréquente de la distribution. Une distribution peut avoir un seul mode ou

plusieurs modes. Dans les échantillons de MES prélevés dans les rivières de l’OSR par

centrifugation ou à l’aide de PAP, 2 à 4 modes sont généralement observés entre 1 et 10 µm

(moyenne à 4 µm ; argiles et limons très fins), entre 10 et 27 µm (moyenne à 14 µm ; limons fins),

entre 27 et 80 µm (moyenne à 39 µm ; limons grossiers) et entre 80 et 2000 µm (moyenne à

136 µm ; sable fin à grossier) (Figure 1 ; Launay, 2014).

la médiane et les fractiles : la médiane (D50) représente la taille des particules pour laquelle 50%

du volume (ou masse) de l’échantillon possède une granulométrie plus fine (ou plus grossière). Sur

le même principe, les différents quantiles comme le premier décile (d10) ou dernier décile (d90)

représentent la taille des particules pour laquelle 10% et 90% du volume (ou masse) de

l’échantillon sont plus fins. Ces paramètres décrivent bien les distributions monomodales et

reflètent l’énergie cinétique moyenne lors du transport. Dans le cas de distribution multimodales

(cas général observés dans les échantillons de MES de l’OSR), ces paramètres ne permettent pas

de décrire convenablement la distribution granulométrique des échantillons (Figure 24).

les fractions : elles représentent le pourcentage en volume de l’échantillon en dessous (ou au-

dessus) d’une taille déterminée, ou entre deux tailles. Les agences de l’eau bancarisent ce type de

données avec des fractions comme <20µm, 20-63 µm, 63-100 µm, 100-150 µm, >150 µm. Ces

données seules ne permettent pas de décrire correctement les distributions granulométriques.

Par contre, ces données pourraient être utilisées pour normaliser les concentrations en

contaminants. En effet, les particules les plus fines (argiles et limons) sont généralement les

principales phases porteuses de contaminants organiques hydrophobes et inorganiques (e.g.

Pignatello et Xing, 1996 ; Horowitz, 2008). En faisant l’hypothèse que les particules de sable

portent peu de contaminants, les concentrations en contaminants pourraient être normalisées par

la proportion de fraction grossière.

le paramètre de dispersion : indicateur qui rend compte de l’intensité du tri des particules. L’indice

de classement de Trask indique la qualité du classement, plus cet indice est élevé et plus le

classement est mauvais. Il est calculé comme la racine carré du rapport entre d75 et d25. Pour les

échantillons prélevés à Jons par centrifugation ou à l’aide de PAP, l’indice de classement de Trask

est généralement inférieur à 2,5 ce qui suppose une distribution bien classée.

le paramètre de forme : indicateur qui rend compte de l’aspect de la distribution au travers de

l’asymétrie. L’asymétrie (Sk) est souvent présentée comme un indicateur de l’environnement de

dépôt sédimentaire et est calculé ainsi : Sk = D75×D25/(D50)2. Un indice inférieur à 1 est interprété

comme un environnement de courant fort avec un classement meilleur du côté des sables

grossiers, un indice supérieur à 1 est interprété comme un environnement de courant faible avec

un classement meilleur du côté des particules plus fines. Pour les échantillons prélevés à Jons par

centrifugation ou à l’aide de PAP, l’indice d’asymétrie est généralement compris entre 0,7 et 1,1

indiquant un courant plutôt régulier et un transport équilibré entre particules fines et grossières.

34

Figure 24 : Distribution granulométrique d’un échantillon de MES prélevées à l’aide d’un PAP (du 14 au 28 janvier

2014) à Jons. Les indices de classement de Trask (2,3) et d’asymétrie (0,8) sont typiques des indices calculés pour

les échantillons de MES prélevés à Jons par centrifugation ou à l’aide de PAP.

Il existe d’autres indices ou coefficient (e.g. coefficient de Hazen, coefficient de courbure, indice

de SPAN, …) qui permettent aussi de caractériser très globalement les distributions granulométriques.

Toutefois, aucun d’entre eux pris séparément ne permet de représenter clairement une distribution

granulométrique ou d’être utilisé pour normaliser les concentrations en contaminants, excepté les

fractions dont le potentiel pour la normalisation sera investigué par la suite.

Toujours pour caractériser les distributions granulométriques, d’autres approches dites

probabilistes s’appuient sur des distributions théoriques. En fonction de l’allure de la courbe

granulométrique, différentes lois peuvent être utilisées afin d’ajuster la courbe de distribution

expérimentale à une courbe théorique déterminée par une loi mathématique et quelques paramètres.

Par exemple, si la distribution des diamètres d’une population de particules suit une loi normale, alors

la distribution granulométrique peut être modélisée par la loi de Laplace-Gauss :

𝑓(𝑥) =1

𝜎 √2𝜋× exp (−

(𝑥 − 𝜇)2

2𝜎2 )

où x représente le diamètre des particules, μ représente le diamètre moyen des particules et σ

représente l’écart-type. Ainsi une distribution uni-modale peut être modélisée par une loi statistique

et un ensemble de paramètres. Les principales lois statistiques utilisées sont les lois log-normale, log

Laplace asymétrique ou hyperbolique. Ainsi, avec peu de paramètres, il est possible de représenter de

façon globale l’ensemble des données granulométrique, i.e. une fréquence relative associée à une

centaine de classes de taille de particules. Mais, ce genre de modélisation est plus compliqué dans le

cas d’une distribution multimodale comme c’est le cas pour les échantillons de MES prélevées dans les

cours d’eau de l’OSR. Une bonne approximation est de décrire une distribution multimodale par une

somme de plusieurs distributions suivant une loi déterminée (Mercier, 2013). Afin de synthétiser

35

l’information la plus complète et représentative possible, Launay (2014) a proposé une méthode de

décomposition des sous-populations granulométriques par combinaison linéaire de modes gaussiens.

Cette méthode permet de modéliser une distribution granulométrique multimodale avec une série

d’une dizaine de paramètres maximum facilement bancarisables. De plus, cette méthode semble

pouvoir être utilisée pour la normalisation des concentrations en contaminants.

4.2. Méthode de déconvolution des sous-populations granulométriques

4.2.1. Principe de la déconvolution

La méthode de description envisagée par Launay (2014) se base sur le principe que les

distributions granulométriques mesurées peuvent être décrites par une somme de plusieurs sous-

distributions suivant chacune une loi log-normale. Le caractère multimodal observé pour les

échantillons prélevés dans le cadre de l’OSR serait donc dû au mélange des différentes lois log-

normales. Pour chaque sous-population, cela implique que la fonction de distribution peut être décrite

par la relation suivante :

𝑓(𝐷) =1

𝐷 𝑙𝑛10 𝜎 √2𝜋× exp (−

(log10 𝐷 − 𝜇)2

2𝜎2 )

où D représente le diamètre des particules, µ représente l’espérance (diamètre moyen des particules)

et σ représente l’écart-type de la loi de distribution.

La fonction normalmixEM du package Mixtools du logiciel R (Benaglia et al., 2009) est utilisée pour

identifier les paramètres des distributions normales dans un échantillon composé d’un mélange de

populations normalement distribuées. Le calcul se fait de façon itérative par la méthode du maximum

de vraisemblance avec l’algorithme Espérance-Maximisation proposé par Dempstzer et al. (1977).

Cette fonction a été implémentée dans un script R afin d’identifier les lois normales dans les

distributions granulométriques volumiques des échantillons de MES collectées sur le Haut-Rhône et

exprimées en logD. Une fois les distributions granulométriques chargées, l'utilisateur formule une

supposition sur le nombre de lois normales à trouver dans le mélange en se basant sur une expertise

graphique. A l'issue du calcul, l'outil donne les paramètres µ et σ des lois normales et un paramètre λ

en pourcentage représentant la proportion de la sous-population dans l'échantillon de départ. Le

nombre d'itérations nécessaires pour atteindre ce résultat est également fourni. Un exemple de

déconvolution est proposé à partir d’un échantillon prélevé sur le Haut-Rhône durant les chasses de

barrages de 2012 (Figure 25). Sur cet exemple, 3 modes sont retrouvés à 3,2 µm, 14,7 µm et 35,8 µm.

Les proportions relatives de ces 3 sous-populations sont de 15%, 71% et 14% suggérant que

l’échantillon est composé principalement de limons moyens à grossiers.

36

Figure 25 : Exemple de déconvolution des sous-populations granulométriques effectué sur un échantillon

prélevé à Seyssel sur le Haut-Rhône pendant les chasses de barrages de 2012. La courbe noire représente la

distribution granulométrique mesurée et la courbe en en pointillée représente la simulation obtenue par

l’addition des trois distributions modélisées (courbes bleue, rouge et verte).

Launay (2014) a imposé des conditions limites au niveau des résultats obtenus par la méthode de

déconvolution. Ainsi, les sous-populations sont identifiées comme irréalistes et éliminées lorsqu’un

des trois conditions suivante est remplie :

µ < 1 µm : une sous-population avec un mode inférieur à 1 µm et une proportion très faible

(généralement <1%) apparaît généralement sur les distributions granulométriques mesurées

avec le granulomètre Cilas d’Irstea. Ce mode semble être dû à un artefact de mesure aux

limites de l’appareil. Les modes inférieurs à 1 µm sont donc systématiquement exclus.

σ > 0.5 : représente une loi normale qui s’étendrait sur deux ordres de grandeur de diamètre ;

un tel étalement ne semble pas réaliste.

λ < 1% : les sous-populations avec des proportions faibles (<1%) sont considérées comme

négligeables et ne sont pas retenues.

Une fois les lois aberrantes éliminées, les différentes proportions λ sont normalisées pour que leur

somme atteigne 100%.

4.2.2. Premières évaluations de la méthode de déconvolution

Des tests ont été réalisés pour caractériser la méthode de déconvolution des sous-populations

gaussiennes. Comme il n’existe pas de sédiment naturel dont la distribution granulométrique est

décomposée en sous-populations avec des composantes de distribution µ, σ et λ certifiées, nous avons

dans un premier temps utilisé des modèles numériques. Ainsi, les premiers tests consistaient à générer

numériquement des distributions granulométriques et à comparer les paramètres de génération, i.e.

pour chaque sous-population le diamètre moyen, l’écart-type, et la proportion, avec les paramètres

modélisés. Une première distribution granulométrique a été générée à partir de la somme de 3 sous-

populations gaussiennes bien distinctes centrées sur 3 µm, 30 µm et 200 µm (Figure 26a). En moyenne,

la méthode de déconvolution simule parfaitement ces 3 sous-populations, avec des erreurs inférieures

37

à 2% que ce soit pour les diamètres moyens ou les proportions. A partir d’une même distribution

d’entrée, la méthode de déconvolution donne des résultats légèrement différents si on répète les

simulations. Ceci est dû à une étape de la méthode qui nécessite l’interpolation des points de la

distribution pour générer 10000 valeurs à partir des 100 valeurs mesurées par le granulomètre.

Toutefois, dans cet exemple où les 3 sous-populations sont bien distinctes, les coefficients de

variations (calculés comme le rapport de l’écart-type sur la moyenne, n=20) sont très faibles avec des

valeurs <1% pour les diamètres moyens et <2% pour les proportions. Une deuxième distribution a été

générée pour simuler un échantillon naturel prélevé dans le Rhône en ajustant les paramètres d’entrée

pour générer trois sous-populations superposées et centrées sur 3 µm, 15 µm et 40 µm (Figure 26b).

Dans ce cas, les erreurs moyennes sont légèrement plus élevées mais restent <3% pour les diamètres

et <8% pour les proportions. Les coefficients de variation sont aussi un peu plus élevés et atteignent

au maximum 3% pour les diamètres et 8% pour les proportions.

Figure 26 : Exemple de déconvolution des sous-populations granulométriques effectué sur deux distributions

granulométriques générées numériquement à partir de la somme de 3 populations gaussiennes : a. sous-

populations bien distinctes ; b. sous-populations superposées similaires à une distribution naturelle observée

dans le Rhône à Jons.

38

De façon générale, ces tests montrent la bonne capacité de cette méthode pour modéliser les

distributions granulométriques et extraire les paramètres nécessaires à cette modélisation. Pour

l’instant, le script édité ne permet pas d’associer à la modélisation réalisée un critère de qualité

rendant compte de la fidélité de la distribution simulée par rapport à la distribution initiale.

L’implémentation dans la méthode d’un indice d’ajustement entre les deux courbes permettra

d’évaluer plus facilement les déconvolutions et de valider les paramètres µ, σ et λ avant bancarisation.

Une validation en deux temps est envisagée. La première est d’exclure les résultats qui présenteraient,

pour chaque diamètre mesuré, un écart de plus de x% (pourcentage encore à définir) entre fréquence

mesurée et fréquence modélisée. La deuxième étape est alors de calculer un critère d’ajustement

global entre les deux courbes en se basant sur des méthodes de calcul comme i) le RMSE (pour root

mean square error, ou erreur quadratique moyenne), qui est la racine carrée de la moyenne

arithmétique des carrés des écarts entre les prévisions et les observations, ou ii) le critère de Nash. Ce

travail sera réalisé dans fin 2016.

4.2.3. Applications pour le traçage des particules (lien avec axe IV.1)

La méthode de déconvolution des sous-populations granulométriques est déjà utilisée dans le

cadre de l’OSR. En effet, la méthode a permis d’extraire les modes granulométriques principaux pour

les échantillons de MES prélevées par centrifugation ou à l’aide de PAP dans le Haut-Rhône et ses

affluents (Arve, Bourbre, Ain et Fier) et dans le Gier, la Saône et l’Isère (Tableau 7). Pour la plupart des

rivières, trois modes principaux sont observés autour de 3 µm, 15-20 µm et 40-60 µm. De façon

générale, les modes moyens pour chaque rivière sont plus variables pour les MES prélevées par

centrifugation que par PAP. Ceci pourrait être dû au fait que les PAP intègre un échantillonnage sur

une période beaucoup plus longue que la centrifugation (2 semaines contre quelques heures) et que

les résultats sont, de fait, déjà moyennés. Mais globalement, les premiers résultats montrent que pour

chaque rivière, les modes granulométriques sont relativement constants alors que les distributions

granulométriques peuvent paraître très différentes. En fait, ce sont les proportions de chaque sous-

population qui sont variables en fonction du mode de prélèvement des MES (les PAP échantillonnent

généralement une proportion plus importante pour le mode grossier ; Launay, 2014) ou des conditions

hydrologiques (les périodes de crues permettent de transporter une proportion de MES plus

grossières). Les modes granulométriques moyens obtenus pour chaque rivière ont été intégrés comme

paramètres potentiellement discriminants dans la méthode de traçage des sources de MES

développée dans l’axe IV.1 (OSR, 2016). Ce travail est en cours (stagiaire Master 2), mais les premiers

résultats montrent que les modes issus de la méthode de déconvolution des sous-populations

granulométriques sont pertinents pour discriminer les rivières et pourraient être utilisés, en

complément des teneurs en métaux et éléments majeurs de la fraction résiduelle, pour le traçage des

MES le long du Rhône.

39

Tableau 7 : Principaux modes extraits par la méthode de déconvolution des sous-populations granulométriques

pour les MES des différentes rivières du bassin du Rhône prélevées par centrifugation (a) et à l’aide de PAP (b). (1) Deux modes fins apparaissent alternativement pour l’Arve à 3.0 µm ou à 11.2 µm.

Pour l’Arve, la démodulation fait apparaitre tantôt une sous-population centrée sur 3 µm, tantôt

une sous-population centrée sur 11.2 µm (Tableau 7). Des investigations sont en cours pour savoir si

ces deux modes sont systématiquement présents avec des proportions différentes ou si ces deux

modes sont issus d’un artefact du modèle qui n’arrive pas bien à modéliser le mode fin de ces

échantillons. De plus, pour certains échantillons, le modèle n’est pas très stable : des répétitions

successives font apparaitre des modes différents, principalement pour le mode fin. Ceci pourrait être

dû, comme pour l’Arve, à une difficulté du modèle pour extraire convenablement le mode le plus fin

dans certaines distributions. L’identification des échantillons posant problèmes est en cours. La

simulation de ces distributions problématiques par des distributions générées numériquement

(somme de sous-populations gaussiennes) sera utilisée pour étudier les limites du modèle et proposer

des solutions adéquates.

4.2.4. Perspectives pour la suite de l’étude sur l’analyse des données

granulométriques

Les perspectives de travail pour la suite du programme concernant l’analyse des distributions

granulométriques sont les suivantes :

Finalisation des descriptions des distributions granulométriques au travers des outils conventionnels

(indices et coefficients présentés au paragraphe 4.1). Ces données seront comparées aux paramètres

issus de la méthode de démodulation (modes µ, dispersion σ et proportions λ).

a. Centri

moy. (µm) écart-type (µm) coeff. var. (%) moy. (µm) écart-type (µm) coeff. var. (%) moy. (µm) écart-type (µm) coeff. var. (%)

Ain 7 2.6 0.3 13% 14.5 1.2 8% 51.3 1.5 3%

Arve 4 2.6 0.1 3% 13.5 0.8 6% 47.9 2.1 4%

Bourbre 12 2.8 0.2 6% 15.4 2.0 13% 51.5 2.9 6%

Rhône à Jons 31 3.7 1.0 27% 13.2 2.1 16% 37.0 6.0 16%

Saône 17 3.8 1.1 29% 12.5 1.5 12% - - -

b. PAP

moy. (µm) écart-type (µm) coeff. var. (%) moy. (µm) écart-type (µm) coeff. var. (%) moy. (µm) écart-type (µm) coeff. var. (%)

Ain 6 3.1 0.2 7% 17.5 1.1 6% 45.8 4.2 9%

3.0 (1) 0.4 13%

11.2 (1) 0.7 6%

Bourbre 8 3.0 0.3 10% 17.5 0.9 5% 65.0 4.0 6%

Fier 20 2.8 0.2 6% 18.8 1.3 7% 48.7 1.6 3%

Gier 90 19.3 1.5 8% 49.6 2.9 6% 60.3 3.5 6%

Isère 9 3.0 0.2 6% 15.2 1.0 7% 42.1 3.1 7%

Rhône à Jons 40 2.9 0.2 7% 15.6 1.8 12% 49.0 10.0 20%

Saône 52 2.8 0.2 8% 12.4 1.0 8% 46.3 1.7 4%

µ1 µ2 µ3

µ3

n

nµ1 µ2

4.9 7%Arve 8 19.7 1.0 5% 69.0

40

Amélioration de la méthode de déconvolution :

o Finalisation de la caractérisation et de la validation de la méthode au travers

d’expérimentations en laboratoire : des sous-populations de particules naturelles

obtenues par différents tamisages seront mélangées afin d’évaluer les performances

de la méthode pour retrouver les différentes proportions de mélange.

o Identification des limites de la méthode au travers des échantillons qui peuvent poser

problèmes. Des simulations numériques pourront être utilisées pour aider à la

compréhension des problèmes et pour trouver des solutions adéquates

o Ajout de critères d’ajustement entre distributions observé et modélisée.

Le travail final permettra de montrer la pertinence de la méthode de déconvolution pour la

bancarisation des données granulométriques. Une méthodologie opérationnelle et facilement

utilisable sera proposée.

Le travail fourni pour l’inter-comparaison des granulomètres et pour l’amélioration de la méthode

de déconvolution n’a pas permis de continuer l’étude sur la normalisation des concentrations en

contaminants par la granulométrie. Ce travail a été initié dans la thèse de Marina Launay (2014). La

méthode de normalisation des concentrations grâce à la déconvolution des sous-populations

granulométriques sera évaluée et validée principalement au travers d’expérimentations en

laboratoire. Ces expérimentations seront basées sur l’étude de mélange de particules de différentes

granulométries. Cette méthode sera comparée à la normalisation réalisée au travers des fractions

grossières (par exemple >63 µm ou >150 µm).

41

Références

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42

Annexe 1 : Tableau complet des écarts en fonction des gammes de tailles et des gammes d’obscuration

Gamme taille Gamme obscuration

Appareil Min Max Inf Sup Ecart moyen Ecart type n

Coulter 0 25 0 2 -1,99% 0,62% 7

Coulter 0 25 2 3 -1,83% 1,08% 13

Coulter 0 25 3 4 -1,99% 0,96% 5

Coulter 0 25 4 5 -1,25% 0,57% 8

Coulter 0 25 5 8 -1,97% 0,62% 7

Coulter 0 25 8 16 -1,33% 1,15% 6

Coulter 0 25 16 21 -4,93% 1,17% 7

Coulter 0 25 21 28 -4,11% 3,08% 5

Coulter 25 50 0 2 1,16% 4,60% 7

Coulter 25 50 2 8 0,47% 2,21% 9

Coulter 25 50 8 16 0,71% 1,69% 13

Coulter 25 50 16 28 0,13% 1,91% 9

Coulter 50 125 0 5 -15,64% 8,19% 9

Coulter 50 125 5 8 0

Coulter 50 125 8 16 -8,46% 4,94% 9

Coulter 50 125 16 28 -6,85% 3,34% 6

Coulter 125 400 0 8 4,32% 3,93% 8

Coulter 125 400 8 16 6,23% 1,93% 8

Coulter 125 400 16 25 6,63% 1,19% 7

Cilas 0 25 0 3 0

Cilas 0 25 3 5 4,97% 1,34% 9

Cilas 0 25 5 26 4,01% 0,94% 18

Cilas 25 50 0 3 0

Cilas 25 50 3 4 6,07% 1,45% 5

Cilas 25 50 4 5 3,96% 3,03% 5

Cilas 25 50 5 25 2,52% 2,71% 20

Cilas 50 125 0 2 0

Cilas 50 125 2 5 -6,49% 8,97% 10

Cilas 50 125 5 25 -5,78% 6,13% 20

Cilas 125 400 0 5 -1,68% 10,14% 10

Cilas 125 400 5 26 3,29% 4,86% 20

Malvern 0 25 0 10 -2,05% 3,48% 5

Malvern 0 25 10 30 -0,54% 0,64% 4

Malvern 25 50 0 10 1,88% 2,39% 11

Malvern 25 50 10 30 0,47% 0,89% 8

Malvern 50 125 0 3 2,44% 1,22% 5

Malvern 50 125 3 6 0

Malvern 50 125 6 10 3,16% 1,26% 5

Malvern 50 125 10 37 2,33% 4,13% 5

Malvern 125 400 0 2 20,78% 14,00% 5

Malvern 125 400 2 3,5 0

Malvern 125 400 3,5 10 14,91% 8,58% 6

Malvern 125 400 10 31 16,82% 5,98% 7

Streamside 0 25 0 0,25 0

Streamside 0 25 0,25 0,29 -5,95% 1,28% 6

Streamside 0 25 0,29 1 0

Streamside 25 50 0 0,48 0

Streamside 25 50 0,48 0,75 -7,35% 3,08% 5

Streamside 25 50 0,75 0,95 -7,38% 1,76% 38

Streamside 25 50 0,95 1 0

Streamside 50 125 0 1 0

Streamside 125 400 0 1 0

Portable 0 25 0 0,07 0

Portable 0 25 0,07 0,1 -11,06% 3,59% 9

43

Gamme taille Gamme obscuration

Appareil Min Max Inf Sup Ecart moyen Ecart type n

Portable 0 25 0,1 0,2 -12,27% 2,70% 7

Portable 0 25 0,2 0,3 -10,17% 4,88% 5

Portable 0 25 0,3 0,4 -6,72% 3,15% 9

Portable 0 25 0,4 0,6 -4,03% 4,29% 7

Portable 0 25 0,6 0,75 -6,64% 2,35% 5

Portable 0 25 0,75 1 -2,45% 3,21% 26

Portable 25 50 0 0,05 0

Portable 25 50 0,05 0,1 -30,91% 2,89% 6

Portable 25 50 0,1 0,13 -22,15% 3,02% 5

Portable 25 50 0,13 0,28 0

Portable 25 50 0,28 0,31 -19,74% 2,15% 7

Portable 25 50 0,31 0,37 -17,87% 5,50% 6

Portable 25 50 0,37 0,45 0

Portable 25 50 0,45 0,6 -12,78% 4,13% 10

Portable 25 50 0,6 0,68 -12,02% 2,49% 6

Portable 25 50 0,68 0,73 0

Portable 25 50 0,73 0,95 -10,14% 7,32% 24

Portable 25 50 0,95 1 -12,28% 7,67% 9

Portable 50 125 0 0,05 0

Portable 50 125 0,05 0,08 -32,04% 3,55% 7

Portable 50 125 0,08 0,13 -30,56% 3,16% 7

Portable 50 125 0,13 0,27 0

Portable 50 125 0,27 0,3 -21,47% 5,74% 9

Portable 50 125 0,3 0,35 -21,24% 5,92% 6

Portable 50 125 0,35 0,48 0

Portable 50 125 0,48 0,6 -17,84% 9,20% 7

Portable 50 125 0,6 0,75 -12,38% 11,80% 9

Portable 50 125 0,75 0,95 -21,12% 17,54% 13

Portable 50 125 0,95 1 -35,41% 23,46% 6

Portable 125 400 0 0,06 0

Portable 125 400 0,06 0,11 -32,69% 3,97% 5

Portable 125 400 0,11 0,14 -29,35% 3,43% 8

Portable 125 400 0,14 0,25 0

Portable 125 400 0,25 0,36 -26,73% 16,53% 8

Portable 125 400 0,36 0,44 -20,87% 4,25% 5

Portable 125 400 0,44 0,5 0

Portable 125 400 0,5 0,58 -7,38% 8,23% 7

Portable 125 400 0,58 0,75 -7,32% 2,74% 6

Portable 125 400 0,75 1 -6,54% 5,91% 21

44

Annexe 2 : Macro Excel pour déterminer automatiquement le D50 corrigé

a. Introduction

Attention, ce programme est actuellement en cours de développement et des erreurs peuvent

survenir. En cas d’erreur de fonctionnement, il est recommandé (1) de noter les conditions qui ont

conduit à ce problème puis (2) de contacter quelqu’un d’expérimenté pour corriger l’erreur.

La macro se base sur le tableau précédent (Annexe I) afin de rechercher automatiquement l’écart

à appliquer sur un D50 mesuré par l’un des appareils utilisé au sein de l’OSR.

Trois paramètres sont nécessaires pour son fonctionnement :

- L’appareil utilisé pour mesurer la granulométrie de l’échantillon

- Le D50 mesuré auquel il faudra appliquer le % d’écart

- L’obscuration (ou transmission optique) mesurée lors de l’acquisition de la distribution

granulométrique.

Si la macro ne présente qu’un intérêt minime pour rechercher l’écart à appliquer sur un unique

échantillon, elle est fortement recommandée pour la détermination rapide (quasi instantanée hors

erreur) d’une multitude d’échantillons.

Son fonctionnement est très simple et est schématisé ci-dessous (Figure 1). Le programme regarde

dans le tableau si le D50 mesuré tombe dans une gamme de taille caractérisée. Si ce n’est pas le cas, le

programme renvoie un message d’erreur et passe à l’échantillon suivant. Si la taille est caractérisée, le

programme effectue la même chose pour l’obscuration. Si elle n’est pas caractérisée, alors un nouveau

message d’erreur apparait, sinon le pourcentage d’erreur peut être déterminé et le D50 corrigé.

Cas des erreurs : Il arrive que certaines tailles de particules ou obscurations n’aient pas été

caractérisées lors des mesures de standards, le programme ne peut donc pas déterminer le D50

corrigé. Des solutions ont été mises en place et seront expliquées dans les parties suivantes.

45

Figure 1. Etapes réalisées par la macro Excel pour déterminer le % d’erreur à appliquer au D50 mesuré.

b. Utilisation de la macro

i. Echantillon unique

Pour un échantillon unique, l’utilisateur est invité à cliquer sur le bouton gris (1) dans la feuille

Excel intitulée « Formulaire unique » :

Figure 2. Imprime écran de la feuille « Formulaire unique »

46

Un formulaire s’affiche et permet à l’utilisateur de rentrer les paramètres de son échantillon :

Figure 3. Imprime écran du formulaire de saisie des paramètres.

En fonction des paramètres, le programme va :

- soit afficher les résultats dans le tableau,

- soit, en cas d’erreur détectée (Figure 1), proposer à l’utilisateur de les corriger à travers des

fenêtres d’aide :

Figure 4. Exemples d’erreurs

Pour chaque erreur, la macro va proposer à l’utilisateur d’utiliser la valeur la plus proche du

paramètre manquant (taille ou obscuration) afin de caractériser l’écart. L’utilisateur peut donc choisir

s’il applique la correction ou s’il refuse.

Le résultat est ensuite visible dans le tableau initial (Figure 2 – bulle 2 et 3).

ii. Echantillons multiples

Pour un gain de temps non négligeable, le programme permet à l’utilisateur de corriger le D50 de

nombreux échantillons. Pour cela, l’utilisateur doit utiliser le formulaire de la feuille Excel « Formulaire

multiple » :

47

Figure 5. Imprime écran de la feuille « Formulaire multiple ».

Si le tableau n’est pas vide, l’utilisateur peut cliquer sur le bouton « Vider le tableau » pour le faire.

Il est fortement recommandé de l’utiliser avant d’analyser de nouveaux échantillons.

Lorsque le tableau est vide, l’utilisateur peut renseigner les données des échantillons dans la partie

rouge du tableau (bulle 2).

Il peut ensuite activer la macro en appuyant sur le bouton « Déterminer les écarts ». En fonction

des paramètres renseignés par l’utilisateur, deux cas de figures sont possibles :

1) Tous les résultats sont disponibles sans erreurs -> l’utilisateur peut récupérer les valeurs

de D50 corrigé.

2) Des erreurs (colonne « A corriger ? ») ont été détecté -> l’utilisateur peut choisir de les

corriger ou non.

Si l’utilisateur souhaite corriger les données, il doit appuyer sur le bouton « Correction des

erreurs » et des messages similaires à ceux de la figure 4 vont s’afficher pour guider l’utilisateur.

Le résultat final indique que la ligne a été corrigée :

Figure 6. Exemple de résultats avec correction

Appareil utilisé D50 mesuré Obscuration mesurée Ecart Erreur Nb ech Borne inf. Borne sup. Borne min Borne max A corriger ? D50 corrigé

Portable 26 0,76 -10,14% 7,32% 24 25 50 0,73 0,95 28,6

Portable 121 0,91 -21,12% 17,54% 13 50 125 0,75 0,95 146,6

Portable 197,4270124 0,051 -32,69% 3,97% 5 125 400 0,06 0,11 Corrigé 262,0

48

0

Observatoire des Sédiments du Rhône

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