UNIVERSITÉ FRANÇOIS RABELAIS DE TOURS THÈSE

UNIVERSITÉ FRANÇOIS RABELAIS DE TOURS

École Doctorale EMSTU

Groupe de REcherche en Matériaux, Microélectronique, Acoustique et Nanotechnologies(GREMAN UMR 7347)

THÈSE présentée par :

Julie LASCAUD

soutenue le : 11 décembre 2017

pour obtenir le grade de : Docteur de l’université François - Rabelais de Tours

Discipline/ Spécialité : Électronique

Élaboration de couches minces atténuantes

en silicium poreux :

Application aux transducteurs ultrasonores capacitifsmicro-usinés

THÈSE dirigée par :

CERTON Dominique Maître de conférences, HDR, Université François-Rabelais de ToursGAUTIER Gaël Professeur, INSA Centre Val de Loire

RAPPORTEURS :

DEJOUS Corinne Professeur, Bordeaux INP / ENSEIRB-MATMECALYSENKO Vladimir Chargé de recherche, HDR, INSA de Lyon

JURY :

ALQUIER Daniel Professeur, Université François-Rabelais de ToursCERTON Dominique Maître de conférences, HDR, Université François-Rabelais de ToursDEJOUS Corinne Professeur, Bordeaux INP / ENSEIRB-MATMECAGAUTIER Gaël Professeur, INSA Centre Val de LoireLYSENKO Vladimir Chargé de recherche, HDR, INSA de LyonSAVOIA Alessandro Stuart Maître de conférences, Université de Rome iii

Résumé

Les transducteurs ultrasonores capacitifs micro-usinés représentent aujourd’hui uneréelle alternative aux technologies piézoélectriques dans le domaine de l’imagerie écho-graphique médicale. Au cours des années, les procédés de fabrication se sont enrichis envue d’améliorer leurs performances. A contrario le choix et l’optimisation des propriétés dusubstrat n’ont que peu été étudiés. Il est cependant reconnu que ce dernier contribue à lasignature acoustique du transducteur. En effet, une part des ondes ultrasonores émises esttransmise au substrat et interfère par la suite avec le signal acoustique utile. L’objectif deces travaux de thèse est d’intégrer une couche de silicium poreux en face arrière des dispo-sitifs ultrasonores afin d’absorber une partie des ondes élastiques. Le silicium poreux étantobtenu par une gravure électrochimique du silicium, la première phase de notre étude,a consisté à proposer une méthode de gravure du film poreux qui soit compatible avecl’ensemble des procédés de fabrication des dispositifs ultrasonores. La couche de siliciumporeux est alors formée en face arrière de plaquettes préalablement micro-usinées, à l’aided’un support de gravure adapté. Une fois le procédé mis au point, les conditions de gravureont ensuite été modifiées afin de moduler précisément la porosité de la couche en fonctionde l’épaisseur, l’idée étant de pouvoir créer des couches à gradient de propriétés acous-tiques. Des méthodes de caractérisation acoustique ont été spécifiquement développées afind’évaluer l’impact de la couche de silicium poreux. Une première analyse de la résonancedu substrat, a mis en évidence un impact notable de la couche dès 20 µm d’épaisseur desilicium poreux, avec un amortissement du pic de résonance et un décalage de sa fréquence.Le phénomène est attribué à un effet de masse causé par la couche mince de silicium po-reux sur le résonateur acoustique que représente la plaque de silicium. Une seconde analysea révélé que les caractéristiques morphologiques de la couche de silicium poreux avaientégalement une influence sur la propagation des ondes de Lamb dans ces mêmes bicouches.Finalement, des couches de silicium poreux ont été gravées en face arrière de transduc-teurs capacitifs. Deux épaisseurs ont alors été étudiées. La fonctionnalité des dispositifsaprès gravure du silicium poreux a été vérifiée par des mesures d’impédance électrique. Lessignature acoustiques des transducteurs ont ensuite été estimées en émission - réception.Bien que l’effet atténuateur de la couche poreuse soit difficile à quantifier, il apparait clai-rement que le silicium poreux décale la fréquence de la coupure attribuée à la résonance dusubstrat. L’ensemble de ces caractérisations laissent entrevoir le potentiel prometteur dusilicium poreux comme matériau atténuant en face arrière des transducteurs ultrasonores.

Mots clés : couche atténuante, silicium poreux, transducteurs ultrasonores, gravureélectrochimique, caractérisations acoustiques, CMUT.

3

RÉSUMÉ

4

Abstract

Capacitive micromachined ultrasonic transducers (CMUT) have emerged as a poten-tial alternative to traditional piezoelectric transducers for ultrasound imaging. Along theyears, CMUT processes have evolved to enhance the device performances In the meantime,no particular attention was paid on the silicon substrate, even if it is well-known that itcontributes to the transducer efficiency. Indeed, the energy transfer between the transdu-cer and the supporting plate leads to substrate ringing and results in crosstalks in theacoustic signal. The aim of this PhD thesis was to use porous silicon as a backing materialfor capacitive transducers. Porous silicon is usually obtained by an electrochemical etchingof silicon wafers. Then, the first objective for this work was to adapt the porous siliconetching steps to be compatible with all kind of CMUT processes. To do so, it was decidedto etch the porous silicon layer on the rear side of already processed CMUT wafers bymeans of a specially designed wafer holder. Once the etching step mastered, the etchingparameters were changed to finely adjust the in-depth porosity of the layer in order to forma layer with gradient properties. Acoustic characterization techniques were specially deve-loped to investigate the impact of the porous silicon film. Thus, the substrate resonancewas investigated by an electrical impedance measurement of the ultrasonic transducer incontact with the undertest sample. It was shown that porous silicon layer as thin as 20 µmcan dramatically reduce the substrate resonance peak. This phenomenon is attributed toa mass effect induced by the porous silicon layer on the silicon resonator which dampsthe resonance peak and increases its frequency. Furthermore acoustic characterizations ofLamb wave propagation in the same bilayers revealed a mode dependence on the poroussilicon morphology. Finally, we investigated the use of porous silicon as backing materialfor capacitive micromachined ultrasonic transducers. Porous silicon films were etched onthe rear side of CMUT wafers and two layer thicknesses were investigated. The devicefunctionality after the electrochemical etching was confirmed by electrical impedance mea-surements. Pulse-echoes were also carried out to measure the electroacoustic response ofcircular-shaped single-elements. Even if no clear evidence of substrate ringing attenuationwas demonstrated, it was confirmed that the substrate resonance frequency is clearly shif-ted to higher values when adding the backing layer. These observations in addition to thefirst acoustic characterizations allows to say that porous silicon is a material of potentialinterest for ultrasonic transducer backing.

Keywords : backing layer, porous silicon, ultrasonic transducers, electrochemical et-ching, acoustic characterizations, CMUT.

5

ABSTRACT

6

Table des matières

Introduction générale 23

I Contexte de l’étude 27

1 Technologie CMUT 31

1.1 Brève présentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

1.1.1 Structure de base et principe de fonctionnement . . . . . . . . . . . . 31

1.1.2 Historique de la technologie CMUT . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

1.1.3 Domaines d’application de la technologie CMUT . . . . . . . . . . . 33

1.2 Procédés de fabrications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

1.2.1 Principe du micro-usinage de surface . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

1.2.2 Difficultés inhérentes au procédé de micro-usinage de surface . . . . 37

1.2.3 Quelques mots sur les autres procédés de fabrication . . . . . . . . . 38

1.3 Fonctionnement électro-mécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

1.3.1 Modèle unidimensionnel d’une cellule CMUT . . . . . . . . . . . . . 39

1.3.2 Comportement statique et dynamique d’une cellule . . . . . . . . . . 40

1.3.3 Impédance électrique dans l’air . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42

2 Transducteurs capacitifs dédiés à l’imagerie médicale 45

2.1 Caractéristiques des sondes CMUT . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45

2.1.1 Réponse électro-acoustique d’un élément de barette CMUT . . . . . 45

2.1.2 Topologie des barrettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

2.1.3 Intégration dans les sondes échographiques . . . . . . . . . . . . . . . 47

2.2 Applications à l’imagerie échographique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

2.2.1 Imagerie échographie conventionnelle 2D . . . . . . . . . . . . . . . . 50

2.2.2 Échographie haute-fréquence . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51

2.2.3 Imagerie intra-vasculaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51

2.3 Influences des ondes de substrat sur le fonctionnement des CMUT . . . . . 53

7

TABLE DES MATIÈRES

2.3.1 Propagation des ondes de Lamb dans une plaque . . . . . . . . . . . 53

2.3.2 Impact sur les imageries échographiques . . . . . . . . . . . . . . . . 55

2.3.3 Techniques mises en œuvre pour s’affranchir des ondes de substrats . 57

3 État de l’art du silicium poreux 59

3.1 Description générale du silicium poreux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59

3.1.1 Diversité morphologique du silicium poreux . . . . . . . . . . . . . . 59

3.1.2 Historique du silicium poreux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61

3.1.3 Principaux domaines d’application du silicium poreux . . . . . . . . 61

3.1.4 Utilisation du silicium poreux en acoustique . . . . . . . . . . . . . . 62

3.2 Propriétés mécaniques et acoustiques du silicium poreux . . . . . . . . . . . 63

3.2.1 Relation entre les propriétés élastiques et la porosité . . . . . . . . . 64

3.2.2 Vitesse de propagation et impédance acoustique caractéristique . . . 64

3.2.3 Brève discussion sur l’atténuation dans une couche de silicium poreux 66

II Élaboration de substrats en silicium poreux 71

4 État de l’art de la gravure du silicium poreux 75

4.1 Gravure du silicium en milieu acide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75

4.1.1 Gravure chimique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75

4.1.2 Gravure électrochimique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76

4.2 Paramètres influant sur la morphologie des couches poreuses . . . . . . . . . 78

4.2.1 Dopage du substrat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

4.2.2 Composition de l’électrolyte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

4.2.3 Quantité de charges : durée et courant d’anodisation . . . . . . . . . 80

4.3 Configuration des cellules électrochimiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82

4.3.1 Cellules électrochimiques : simple et double cuve . . . . . . . . . . . 82

4.3.2 Vers l’anodisation de la face arrière de composants sur substrat silicium 83

5 Influence des conditions d’anodisation à l’échelle de la plaquette 87

5.1 Supports adaptés à l’anodisation de plaques préalablement usinées . . . . . 87

5.1.1 Porte-plaquette avec contact sur la face non-anodisée . . . . . . . . . 87

5.1.2 Porte-plaquette avec contact sur la face anodisée . . . . . . . . . . . 88

5.2 Homogénéité de la couche poreuse à l’échelle de la plaquette . . . . . . . . . 89

5.2.1 Mise en place expérimentale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89

5.2.2 Outils de caractérisation de l’homogénéité . . . . . . . . . . . . . . . 90

5.2.3 Homogénéité des plaquettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93

5.3 Influence de la densité de courant et de la durée . . . . . . . . . . . . . . . . 96

8

TABLE DES MATIÈRES

5.3.1 Anodisation et caractérisation des plaquettes . . . . . . . . . . . . . 96

5.3.2 Contraintes des couches et conditions limites d’anodisation . . . . . 97

5.3.3 Évolution de la porosité et de la vitesse de gravure avec la charge . . 98

5.3.4 Description comportementale des porosités et vitesses de gravure . . 100

6 Anodisation à courant variable 103

6.1 Techniques visant à diminuer le gradient de porosité . . . . . . . . . . . . . 103

6.1.1 Anodisation à courant pulsé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103

6.1.2 Variation du courant au cours de la gravure . . . . . . . . . . . . . . 104

6.2 Détermination du profil de courant . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105

6.2.1 Définition de la porosité locale et moyenne . . . . . . . . . . . . . . . 105

6.2.2 Estimation des porosités locales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106

6.2.3 Détermination des durées de chaque étape d’anodisation . . . . . . . 107

6.3 Contrôle de la porosité avec l’épaisseur de la couche . . . . . . . . . . . . . . 109

6.3.1 Couche de silicium poreux avec gradient de porosité décroissant . . . 109

6.3.2 Effet de la gravure chimique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112

III Caractérisations des couches atténuantes en silicium poreux 117

7 Influence de la couche poreuse sur la résonance de la plaque 121

7.1 Étude du bicouche silicium - silicium poreux . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121

7.1.1 Modélisation de l’impédance acoustique d’un matériau multicouche . 121

7.1.2 Influence de la couche mince sur la résonance de la plaque . . . . . . 123

7.1.3 Impact de la porosité et de l’épaisseur de la couche mince . . . . . . 124

7.2 Caractérisations acoustiques de films minces par une mesure d’impédanceélectrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126

7.2.1 Principe de la mesure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126

7.2.2 Mise en place expérimentale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127

7.2.3 Influence de la force de contact . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129

7.2.4 Répétabilité de la mesure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130

7.3 Application aux couches de silicium poreux . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132

7.3.1 Propriétés des échantillons caractérisés . . . . . . . . . . . . . . . . . 132

7.3.2 Impédances acoustiques mesurées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133

7.3.3 Influence de la morphologie de la couche de silicium poreux sur lepic de résonance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133

8 Propagation des ondes de Lamb dans un bicouche silicium - siliciumporeux 137

9

TABLE DES MATIÈRES

8.1 Génération des ondes de Lamb par l’intermédiaire d’un transducteur sabot . 137

8.1.1 Influence du sabot . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137

8.1.2 Orientation du sabot sur la plaque . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138

8.1.3 Caractéristiques des sabots utilisés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139

8.2 Caractérisation par vibrométrie laser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142

8.2.1 Principe de mesure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142

8.2.2 Protocole expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143

8.2.3 Caractérisation de plaques de silicium . . . . . . . . . . . . . . . . . 144

8.3 Caractérisation des bicouches silicium - silicium poreux . . . . . . . . . . . . 145

8.3.1 Méthodologie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145

8.3.2 Effet de la porosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146

8.3.3 Influence de l’épaisseur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148

8.3.4 Impact de la structuration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151

9 Intégration et caractérisation des transducteurs ultrasonores sur un sub-strat en silicium - silicium poreux 155

9.1 Fabrication des dispositifs ultrasonores . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155

9.1.1 Procédé de fabrication des transducteurs capacitifs . . . . . . . . . . 155

9.1.2 Gravure de la couche de silicium poreux . . . . . . . . . . . . . . . . 156

9.1.3 Détail des structures étudiées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158

9.2 Impédance électriques des transducteurs ultrasonores . . . . . . . . . . . . . 159

9.2.1 Caractérisation des dispositifs sur silicium . . . . . . . . . . . . . . . 159

9.2.2 Impédance électrique des transducteurs après formation du siliciumporeux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161

9.2.3 Mise en évidence des effets de charge . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161

9.3 Caractérisation des dispositifs avec une couche atténuante en silicium poreux 165

9.3.1 Protocole expérimental de la mesure en émission - réception . . . . . 165

9.3.2 Impact des effets de charge sur la réponse temporelle des transducteurs166

9.3.3 Réponses électro-acoustiques des transducteurs ultrasonores avec unecouche en silicium poreux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 168

Conclusion générale et perspectives 173

10

Liste des tableaux

4.1 Résumé des paramètres d’anodisation et de leur influence sur la porosité etl’épaisseur de la couche de silicium poreux. Seul l’effet de l’augmentation estrenseigné. Un seul paramètre varie à la fois, les autres sont supposés constants. 81

5.1 Résumé des conditions d’anodisation étudiées. . . . . . . . . . . . . . . . . . 96

7.1 Données utilisées pour le calcul des impédances acoustiques. . . . . . . . . . 123

7.2 Propriétés des échantillons de silicium poreux caractérisés par impédance-métrie. La porosité présentée ici correspond à la porosité moyenne de lacouche. La description de l’évolution de la porosité locale avec l’épaisseurest détaillée dans la partie précédente (sections 5.3 et 6.3.1). . . . . . . . . . 132

8.1 Vitesses de A0, extraites des courbes de dispersion, en fonction de la porositéde la couche de 40 µm de silicium poreux. Les incertitudes sur la vitesse pré-sentées correspondent aux variations de valeur observées lors de l’extractionde la vitesse. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147

8.2 Vitesses vA0, extraites des courbes de dispersion, en fonction de l’épaisseurdes couches de porosités intermédiaires de silicium poreux. Les incertitudessur la vitesse présentées correspondent aux variations de valeur observéeslors de l’extraction de la vitesse. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150

11

LISTE DES TABLEAUX

12

Table des figures

1.1 Structure de base et principe de fonctionnement des transducteurs capacitifs.A- Vue en coupe schématisée d’une cellule CMUT. B- Vue en coupe schéma-tisée d’une cellule CMUT polarisée par une tension continue, la membraneest attirée vers le substrat par les forces électrostatiques. C- Représentationschématique d’un cycle d’hystérésis du déplacement de la membrane d’unCMUT, adapté de [1]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

1.2 Illustration des différents domaines d’application des CMUT. . . . . . . . . 34

1.3 Représentation schématique des différentes étapes qui composent le procédéde micro-usinage de surface. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36

1.4 Représentation schématique des différentes étapes qui composent les procé-dés de fabrication (A- à C-) : par collage de plaquette, adaptées de et al. et(D- à F-) : par procédé renversé, adaptées de [2]. . . . . . . . . . . . . . . . 38

1.5 Schéma équivalent d’une cellule CMUT. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

1.6 Exemple de caractérisations électriques d’un élément CMUT (27× 27 µm2)dans l’air : A- Partie réelle de l’impédance électrique pour plusieurs tensionsde polarisation (Vc = 78 V ), B- Partie réelle de l’admittance électrique pourplusieurs tensions de polarisation (Vc = 78 V ) et C- Fréquences de résonanceet d’anti-résonance extraites en fonction de la tension de polarisation. . . . . 43

1.7 A- Évolution de CBF (extraites à 500 kHz) et CHF (extraites à 35 MHz) enfonction de la tension de polarisation et B- coefficients de couplage électro-mécanique en fonction de la tension de polarisation, calculé à partir de fret fa (cercles rouges) et de CBF et CHF (cercles noirs). . . . . . . . . . . . . 44

2.1 Mesure en émission - réception type d’un dispositif CMUT dans un fluide :A- Réponse temporelle et B- Réponse fréquentielle, issues de [3]. . . . . . . 46

2.2 Représentation schématique d’une barrette CMUT. . . . . . . . . . . . . . . 47

2.3 Représentation schématique d’un élément de barrette CMUT. . . . . . . . . 47

2.4 Représentation schématique des solutions technologiques mises en place pourintégrer l’électronique de pilotage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48

2.5 A- Représentation schématique d’une puce intégrée sur un circuit imprimépar micro-câblage et B- photographie d’une puce CMUT intégrée sur circuitimprimé, le report des connexions électriques est réalisé par wedge bonding. 49

13

TABLE DES FIGURES

2.6 Images échographiques 2D de l’artère carotide et de la glande thyroïdienneréalisées à partir d’une sonde piézoélectrique commerciale, 12L, (gauche) etd’une sonde CMUT (droite), adaptées de [4]. . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

2.7 Système d’imagerie intra-vasculaire mis au point par Georgia Tech. A- re-présentation conceptuelle du dispositif global et B- photographie de la sondeéchographie (barrette CMUT et électronique de pilotage), adaptées de [5]. . 52

2.8 Déformations de la plaque occasionnées par les ondes de Lamb et déplace-ment mécanique des premiers modes pour k ∼= 0 pour les modes : A- sy-métriques (modes de dilatation) et B- anti-symétriques (modes de flexion).Adapté de [6]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

2.9 Courbes de dispersion des ondes de Lamb propagées dans le plan (110) d’uneplaque de silicium de coupe cristalline (100) et de A- 500 µm et B- 300 µmd’épaisseur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55

2.10 Mesure en transmission d’un transducteur mono-élement centré à 10 MHz :A- mesure temporelle et B- transformée de Fourier de la réponse temporelle,adaptées de [7]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56

2.11 Image échographique obtenue à partir d’une sonde CMUT de 128 éléments,centrée à 5 MHz, extraite de [8]. Les artefacts induits par la propagationdes ondes le substrat sont visibles sur la partie supérieure de l’image. . . . . 57

3.1 Classification morphologique du silicium poreux selon la norme IUPAC : A-silicium microporeux (extrait de [9]), B- silicium mésoporeux et C- siliciummacroporeux (1 : macropores ordonnés, extrait de [10] et 2 : macroporesbranchés remplis de silicium mésoporeux, extrait de [11].) . . . . . . . . . . 60

3.2 Caractéristiques morphologiques du silicium poreux (adaptée de [12]). . . . 60

3.3 Principales thématiques de recherche incluant le silicium poreux et exemplesd’applications (basée sur les données de [13]). . . . . . . . . . . . . . . . . . 62

3.4 A- Représentations schématiques du thermophone, vue de dessus (gauche) etvue en coupe (droite). B- Images réalisées à l’aide du thermophone. L’exci-tation est produite par le dispositif en silicium poreux tandis sur la réceptionest effectuée sur une barrette 2D constituée de microphones électrostatiques(3 éléments × 4 éléments), extraits de [14]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63

3.5 Évolution du module de Young en fonction de la porosité de couches méso-poreuses (adaptée de [13]). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64

4.1 Représentation schématique de la gravure assistée par un métal. A- Lesparticules métalliques sont déposées sur le silicium et l’oxyde est synthétiséà l’interface silicium/métal. B- L’oxyde est gravé par le HF pour former lespores. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76

14

TABLE DES FIGURES

4.2 Représentation schématique des étapes de la réaction divalente conduisantà la formation du silicium poreux. A- Les trous apportés à l’interface avecl’électrolyte initient la réaction. B- Les liaisons Si-H sont remplacées par desliaisons Si-F et dégagement de H2 dans la solution. C- Les dernières liaisonsSi-Si sont rompues, une molécule de SiF4 est libérée dans la solution et lasurface est de nouveau passivée par l’hydrogène. . . . . . . . . . . . . . . . . 77

4.3 Phénomènes supposés responsables de la passivation des pores (1re ligne).Effets pouvant conduire à la rupture ponctuelle de la passivation en fond depores (2e ligne), en fonction du type de dopage (3e ligne) et morphologie dela couche de silicium poreux obtenue (dernière ligne). Adaptée de [15]. . . . 79

4.4 Effet de la concentration en HF dans l’électrolyte : A- sur la porosité surle type-P+ (adaptée de [16]) et B- sur la vitesse de gravure sur le type-P+(adaptée de [17]). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80

4.5 A- Porosité en fonction de la densité de courant d’anodisation. B- Dimen-sions des pores pour trois densités de courant, (1) : 10 mA/cm2, (2) :80 mA/cm2 et (3) : 240 mA/cm2. Les couches de silicium poreux ont étéobtenues à partir de silicium fortement dopé de type-P dans un électrolyteconcentré à 25 %m en HF. Adapté de [18]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

4.6 Vue en coupe schématisée d’une cellule électrochimique en simple cuve. . . . 82

4.7 Vue en coupe schématisée d’une cellule électrochimique en double cuve. . . . 83

4.8 Représentation schématique des supports proposés pour la gravure électro-chimique du silicium poreux. A- Le contact se fait sur la même face que lestransducteurs. B- Les contacts électriques sont reportés en périphérie de lazone rendue poreuse. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85

5.1 Représentation schématique du support avec contacts sur la face opposée àl’anodisation utilisé. Vue de l’intérieur du support : A- du côté CMUT et B-du côté rendu poreux. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88

5.2 Représentation schématique du support avec contacts sur la face anodiséeutilisé. Vue de l’intérieur du support : A- du côté CMUT et B- du côté renduporeux. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89

5.3 Représentation schématique des différentes configurations utilisées pour lagravure électrochimique du silicium poreux. A- L’anodisation se fait dansune double cuve conventionnelle. B- Le contact électrique est intégré dansle support de gravure et se fait sur la face non-anodisée. C- Les contactsélectriques sont reportés sur la face qui sera rendue poreuse. . . . . . . . . . 91

5.4 Exemple de mesures en réflexion réalisées au FTIR, sur la plaque témoin endeux points de mesures(au centre de la plaque et sur un bord). A- Mesuresen reflexion et B- transformée de Fourier des mesures en réflexion. . . . . . 92

15

TABLE DES FIGURES

5.5 Évolution théorique de la variation ∆PE en fonction des variations de po-rosité et d’épaisseur de la couche. Écarts exprimés à partir d’une couchede silicium poreux de 20 µm d’épaisseur et de 50 % de porosité. Les zonesnon-hachurées correspondent aux variations de ∆PE pouvant être observéesur des couches de silicium poreux obtenues par voie électrochimique. . . . . 93

5.6 Photographies des couches poreuses gravées : A- en double cuve, B- dans lesupport avec contacts sur la face poreuse, C- dans le support avec contactssur la face arrière métallisée et D- dans le support avec contacts sur la facearrière non-métallisée. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94

5.7 Cartographies de ∆PE, extraites des mesures FTIR, des couches poreusesgravées : A- en double cuve, B- dans le support avec contacts sur la facearrière métallisée et C- dans le support avec contacts sur la face poreuse. . . 95

5.8 Détériorations types observées sur les couches de silicium poreux : A- Pho-tographie d’un quart de plaque, B- vue en coupe au microscope optique dela couche et C- vue de dessus de la couche au microscope optique. . . . . . . 98

5.9 Représentation des épaisseurs et porosités pour lesquelles la couche de sili-cium poreux reste intègre (cercles bleus) ou est détériorée à l’issue de l’ano-disation et du séchage (cercles rouges barrés). . . . . . . . . . . . . . . . . . 98

5.10 A- Épaisseur et B- porosité moyenne des couches de silicium poreux enfonction de la charge, pour les trois densités de courant d’anodisation : à10 mA/cm2 (cercles bleus), 50 mA/cm2 (carrés rouges) et 80 mA/cm2 (tri-angles verts). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99

5.11 A- Produit porosité.épaisseur des couches de silicium poreux et B- valencede la réaction en fonction de la charge, pour les trois densités de courantd’anodisation : à 10 mA/cm2 (cercles bleus), 50 mA/cm2 (carrés rouges) et80 mA/cm2 (triangles verts). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100

5.12 Valeurs expérimentales et données modélisées, en fonction de l’épaisseur descouches gravées : A- de la porosité et B- de la vitesse de gravure. Les don-nées expérimentales à 10 mA/cm2 (cercles bleus), et 50 mA/cm2 (carrésrouges) sont superposés aux courbes ajustées (trais continus). Les courbesaux densités de courant de 20 mA/cm2 à 80 mA/cm2 (pointillés) ont étéinterpolées à partir des courbes ajustées. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101

6.1 Relation entre le gradient de porosité et le rapport cyclique du courantd’anodisation pour différentes fréquences, extraite de [19]. Les anodisationsont été réalisées dans un électrolyte composé de 15 %m de HF, à une densitéde courant de 10 mA/cm2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104

6.2 Schéma de principe de la stratégie mise en place pour déduire le profil dedensité de courant, J(t). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105

6.3 Vue en coupe schématique d’une couche de silicium poreux divisée en (n+1)sous-couches. Pn+1 est la porosité moyenne de la couche d’épaisseur en+1.Chaque sous-couche est définie par une porosité locale PLi

et une épaisseurδei. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106

16

TABLE DES FIGURES

6.4 Porosités moyennes (pointillés) en fonction de l’épaisseur des couches desilicium poreux, formées à J = 10 mA/cm2 (noir) et J = 50 mA/cm2

(rouge) et porosités locales correspondantes (traits continus). . . . . . . . . 107

6.5 Porosités locales en fonction de l’épaisseur, pour chaque densité de courant,(traits noirs) et profil de porosité locale envisagé (traits rouges). . . . . . . . 108

6.6 Durée d’anodisation en fonction de l’épaisseur de la couche gravée pourtoutes les densités de courant (traits noirs) et durée d’anodisation de chaqueétape constituante le profil de porosité (traits rouges). . . . . . . . . . . . . 108

6.7 Profil de densité de courant en fonction du temps (cercles bleus) et épais-seur supposée de la couche poreuse correspondante en fonction de la duréed’anodisation (carrés rouges). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109

6.8 Vue en coupe réalisée au MEB du multicouche de silicium poreux avec ungradient de porosité décroissant (haut) et vues à plus fort grossissement àplusieurs profondeurs de la couche (bas). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110

6.9 Porosité moyenne de la couche de silicium poreux avec un gradient de po-rosité décroissant en fonction de l’épaisseur gravée : porosités mesurées pargravimétrie (cercles rouges), porosités attendues (trait noir). . . . . . . . . . 111

6.10 Porosité locale de la couche de silicium poreux avec un gradient de porositédécroissant en fonction de l’épaisseur gravée : porosité déduite des porositésmoyennes expérimentales (carrés roses), porosités attendues (trait gris). . . 111

6.11 Schéma représentant la stratégie mise en place pour déterminer les duréesd’immersion dans le HF. Les durées d’anodisation en fonction de l’épaisseurde la couche gravée pour toutes les densités de courant (traits noirs) sontsuperposées aux durées d’anodisation de chaque étape constituant le profilde porosité (traits rouges). La durée d’anodisation à la plus faible densitéde courant est reportée sur l’axe temporel (trait bleu). . . . . . . . . . . . . 113

6.12 Porosités moyennes des couches après immersion dans l’électrolyte (carrésbleus). Les résultats sont superposés aux porosités moyennes obtenues di-rectement après anodisation (cercles rouges) et aux valeurs théoriques de laporosité moyenne (trait noir). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114

7.1 Circuit équivalent à une plaque de longueur infinie dans l’air. . . . . . . . . 122

7.2 Circuit équivalent à un empilement de n couches de longueur infinie dans l’air.122

7.3 Exemple d’admittance acoustique d’un bicouche similaire à ceux étudiés :A- représentation schématiques des empilements simulés et B- parties réellesdes admittances acoustiques des différentes structures. . . . . . . . . . . . . 124

7.4 Exemples de variation de : A- la fréquence de résonance et B- le facteurde qualité des pics de résonance de bicouches similaires à ceux étudiés enfonction de l’épaisseur et de la porosité de la couche mince. . . . . . . . . . 125

7.5 Représentation schématique d’un transducteur ultrasonore. Le signal élec-trique est converti en un onde acoustique, propagée dans le milieu environ-nant, et réciproquement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126

17

TABLE DES FIGURES

7.6 Représentation schématique du banc de mesure utilisé pour la caractérisa-tion des plaques de silicium-silicium poreux. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128

7.7 A- Pulse-écho réalisé à partir du transducteur centré à 10 MHz. La mesureest effectuée dans l’eau, sur une cible en aluminium. Le signal temporel(noir) est normalisé et superposé au spectre fréquentiel (rouge) obtenu parune transformée de Fourier du signal temporel. B- Mesures des impédancesélectriques du transducteur immergé dans les 3 milieux de référence. . . . . 129

7.8 A- Partie réelle de l’impédance électrique du transducteur ultrasonore encontact avec l’échantillon de silicium en fonction de la force appliquée entrele transducteur et l’échantillon. B- Partie réelle des admittances acoustiquesdéduites des mesures d’impédance électrique. . . . . . . . . . . . . . . . . . 130

7.9 A- Fréquence de résonance et B- facteur de qualité des pics d’admittancemesurées en fonction de la force appliquée entre le transducteur ultrasonoreet l’échantillon de silicium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130

7.10 Paramètres extraits des mesures de répétabilités sur une plaque de silicium :A- facteur de qualité du pic Q et B- fréquence de résonance FR du bicouchecouplant-silicium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131

7.11 Parties réelles des admittances acoustiques mesurées pour les différents échan-tillons de silicium poreux et comparées à celle d’un échantillon de silicium(en noir). A- Échantillons de porosités faibles , B- échantillons de porosi-tés intermédiaires, C- échantillons de porosités élevées et C- échantillonsde silicium poreux avec gradient de porosité décroissante de la surface versl’interface avec le silicium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134

7.12 A- Fréquence de résonance et B- facteur de qualité des pics de résonanceextraits des mesures d’admittances des bicouches silicium - silicium poreux. 135

8.1 Représentation schématique des ondes incidentes dans le transducteur avecsabot et des ondes propagées dans la plaque. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138

8.2 Évolution des deux premiers modes (n = 0 en pointillés et n = 1 en traitscontinus) A- anti-symétriques et B- symétriques en fonction de l’angle d’in-cidence du transducteur et pour plusieurs vitesses de propagation dans lesabot (v = 2000 m/s en noir, v = 4000 m/s en bleu et v = 6000 m/s enrouge). Ondes de Lamb générées dans une plaque de 500 µm d’épaisseur deSi(100). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139

8.3 Influence du plan de propagation de l’onde sur les modes guidés : A- princi-paux plans cristallins d’une plaquette de silicium orientée dans le plan (100)et B- courbes de dispersion en fonction du plan de propagation. Propagationdans le plan (110) (traits continus) et dans le plan (100) (pointillés). . . . . 140

8.4 Courbes de dispersions des ondes de Lamb dans une plaquette de Si(100) de500 µm, d’une onde propagée dans le plan (110), en fonction de l’inclinaisondes sabots : A- commercial et B- eau. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141

8.5 Vue en coupe du sabot eau (schéma non mis à l’échelle). . . . . . . . . . . . 141

18

TABLE DES FIGURES

8.6 Représentation schématique du principe de mesure des ondes de Lamb. A-Les ondes de Lamb sont excitées en un point puis la propagation est mesuréele long de l’axe x. B- L’ensemble des mesures permet la construction descourbes de déplacement en fonction de la position et du temps (u(x,t)). C-Les diagrammes U(ω, k) sont déduites des courbes u(x,t). . . . . . . . . . . 142

8.7 Représentation schématique du banc de caractérisation utilisé pour la me-sure des ondes de Lamb. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143

8.8 Courbes de dispersion déduites des caractérisation d’une plaque de silicium,avec : A- le sabot commercial et B- le sabot eau. Les courbes expérimentalessont superposées aux courbes théorique pour une plaquette de Si(100) de511 µm avec une propagation dans le plan (110). . . . . . . . . . . . . . . . 144

8.9 Évolution des modes de Lamb en fonction de l’épaisseur de la plaque desilicium. A- Courbes de dispersion pour des épaisseurs de silicium variantesde 430 µm à 510 µm et B- variation de la vitesse vA0 pour ces mêmesépaisseurs. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145

8.10 Courbes de dispersion expérimentales A- de la plaque de silicium et deséchantillons avec une couche de silicium poreux de 40 µm, des séries : B-porosité faible (42 µm - 31 %), C- porosité intermédiaire (39 µm - 43 %) etD- porosité élevée (43 µm - 54 %). L’excitation est faite par l’intermédiairedu transducteur avec le sabot commercial. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147

8.11 Signaux temporels du déplacement normalisé à x = 0 et x = 1 cm A- dela plaque de silicium et des échantillons avec une couche de silicium poreuxde 40 µm, des séries : B- porosité faible, C- porosité intermédiaire et D-porosité élevée. L’excitation est faite par l’intermédiaire du transducteuravec le sabot commercial. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149

8.12 Courbes de dispersion expérimentales A- de la plaque de silicium et deséchantillons de porosités intermédiaires avec une couche de silicium poreuxde : B- 20 µm, C- 40 µm et D- 80 µm. L’excitation est faite par l’intermé-diaire du transducteur avec le sabot eau. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150

8.13 Courbes de dispersion expérimentales A- de la plaque de silicium poreuxavec gradient de porosité décroissante de 80 µm d’épaisseur et B- de laplaque de silicium poreux de porosité intermédiaire de 80 µm. L’excitationest faite par l’intermédiaire du transducteur avec le sabot eau. Les courbesexpérimentales sont superposées aux courbes théorique pour une plaquettede Si(100) de 511 µm avec une propagation dans le plan (110). . . . . . . . 152

8.14 Signaux temporels du déplacement à x = 0 et x = 1 cm A- de la plaque desilicium et des échantillons avec une couche de silicium poreux de 80 µm :B- de porosité intermédiaire et C- avec gradient de porosité décroissante.L’excitation est faite par l’intermédiaire du transducteur avec le sabot eau. . 152

9.1 Vue en coupe des dispositifs réalisés : A- représentation schématique de lastructure et B- vue inclinée d’une coupe FIB. La couche de platine annotéeest uniquement utilisée pour la réalisation de la coupe FIB. . . . . . . . . . 156

19

TABLE DES FIGURES

9.2 Vues au MEB des surfaces A- du silicium après polissage mécanique et B-de la couche de silicium poreux gravée pendant 11 min 30 s. . . . . . . . . . 157

9.3 Vues en coupes réalisées au MEB de la couche de silicium poreux gravéependant 11 min 30 s : A- vue globale de la couche et B- vue à plus fortgrossissement de l’interface entre le silicium et le silicium poreux. . . . . . . 157

9.4 Vue de dessus réalisée au microscope optique d’un transducteur mono-élémentcirculaire, similaire à ceux utilisés. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158

9.5 Caractéristiques électriques d’un transducteur mono-élément sur silicium. A-Parties réelles des impédances électriques pour trois tensions de polarisation(exprimées en fonction de la tension de collapse, Vc = 44 V ). B- capacitébasse fréquence, pendant l’augmentation de la tension (trait continu) etdurant la diminution de la tension (trait en pointillés). C- Fréquence de ré-sonance pendant l’augmentation de la tension (noir) et durant la diminutionde la tension (gris). D- Coefficient de couplage électro-mécanique déterminéà partir des capacités, pendant l’augmentation de la tension (trait continu)et durant la diminution de la tension (trait en pointillés). . . . . . . . . . . 160

9.6 Caractéristiques électriques d’un transducteur mono-élément après gravured’une couche de silicium poreux de 60 µm. A- Parties réelles des impédancesélectriques pour trois tensions de polarisation (exprimées en fonction de latension de collapse, Vc = 58 V ). B- capacité basse fréquence, pendant l’aug-mentation de la tension (trait continu) et durant la diminution de la tension(trait en pointillés). C- Fréquence de résonance pendant l’augmentation dela tension (noir) et durant la diminution de la tension (gris). D- Coefficientde couplage électro-mécanique déterminé à partir des capacités, pendantl’augmentation de la tension (trait continu) et durant la diminution de latension (trait en pointillés). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162

9.7 A- Évolution de la capacité BF au cours des cycles de polarisation no 1, 2,5, 50 et 100, pendant la montée en tension −90 V et 90 V (traits continus)et la descente en tension 90 V et −90 V (traits en pointillés). B- Variationdu coefficient de couplage électro-mécanique (calculés à partir des valeurs decapacités) au cours de ces même cycles de polarisation, montée en tension(traits continus) et descente en tension (traits en pointillés). . . . . . . . . . 163

9.8 Évolution du coefficient couplage électro-mécanique au cours des cycles depolarisation pour trois tensions de polarisation, 35 V (noir), 45 V (rouge)et 55 V (bleu). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164

9.9 Schéma représentatif du banc de mesure mis en place pour la caractérisationen émission - réception des transducteurs mono-éléments circulaires. . . . . 166

9.10 Mesures en émission - réception, réalisés dans l’huile, d’un mono-élémentintégré sur silicium. A- Polarisation de 30 V et impulsion de −10 V lors despremières acquisitions, B- Polarisation de 45 V et impulsion de −10 V lorsdes premières acquisitions, C- Polarisation de 30 V et impulsion de −10 Vlors des dernières acquisitions et D- Polarisation de 45 V et impulsion de−10 V de la lors des dernières acquisitions. Les spectres sont normalisés parrapport à leur valeur maximale respective. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 167

20

TABLE DES FIGURES

9.11 Transformées de Fourier des mesures en émission - réception, réalisés dansl’huile, des mono-éléments intégrés sur silicium (noir), sur silicium avec33 µm de silicium poreux (bleu) et sur silicium avec 60 µm de siliciumporeux (rouge). A- Polarisation de 30 V et impulsion de −10 V , B- Polari-sation de 35 V et impulsion de −10 V , C- Polarisation de 40 V et impulsionde −10 V et D- Polarisation de 45 V et impulsion de −10 V . Les spectressont normalisés par rapport à leur valeur maximale respective. . . . . . . . . 169

9.12 Traines observées sur les mesures temporelles des pulse-échos, dans l’huile,des mono-éléments intégrés sur silicium (noir), sur silicium avec 33 µm desilicium poreux (bleu) et sur silicium avec 60 µm de silicium poreux (rouge).A- Polarisation de 30 V et impulsion de −10 V , B- Polarisation de 35 Vet impulsion de −10 V . Les courbes sont normalisées par rapport à leursmaxima respectifs. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170

21

TABLE DES FIGURES

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Introduction générale

Les méthodes ultrasonores d’imagerie sont devenues, au fil du temps, un outil incontour-nable du diagnostique médical. L’imagerie échographique se démarque de par sa simplicitéde mise en œuvre, sa flexibilité et son faible coût au regard d’autres techniques, telles quel’imagerie par résonance magnétique (IRM) ou par rayons X. Les premiers transducteursultrasonores ont été proposés au début du xxe siècle pour la détection et la localisation d’ob-jets sous-marin. Le développement des systèmes SONAR (SOund NAvigation and Ranging)a alors été accéléré par lors des deux guerres mondiales. L’essor de la technologie a permisl’élaboration de transducteurs ultrasonores, plus performants, de tailles plus réduites etde fréquences plus élevées, pour voir les premières applications d’imagerie médicale propo-sées dès le milieu du xxe siècle. L’intérêt croissant d’une communauté élargie au cours desannées, regroupant médecins et physiciens, a conduit au développement de systèmes écho-graphiques de plus en plus élaborés. Naturellement, l’évolution des échographes a entrainél’apparition de nouvelles modalités d’imageries cliniques. La technique de pulse-écho quinécessitait l’immersion du patient dans l’eau [20, 21] a aujourd’hui laissé place, entre autre,à des images à trois dimensions en temps réel ou à l’échographie intra-vasculaire, à l’aidede sondes miniaturisées. L’amélioration perpétuelle des systèmes échographiques poussentaujourd’hui les fabricants de systèmes à vouloir intégrer l’électronique et le « cœur » acous-tique sur une même puce. Ainsi, les technologies de transduction ultrasonore réalisées sursilicium, telles que les transducteurs ultrasonores capacitifs micro-usinés (CMUT, Capaci-tive Micromachined Ultrasonic Transducers) suscitent un engouement croissant auprès dela communauté scientifique [22, 23]. En effet, depuis la fin des années 1990, les procédésde fabrication des transducteurs capacitifs ont fait l’objet de développements intensifs envue d’améliorer leurs performances acoustiques [24, 25]. Toutefois, peu de travaux se sontintéréssés à l’optimisation des propriétés de substrat, support des transducteurs [26, 27].Il est néanmoins reconnu que celui-ci peut avoir une influence sur la qualité des imageséchographiques. En effet, une partie de l’énergie générée par le transducteur est transmiseau substrat. Les ondes guidées qui se propagent alors dans le matériau interfèrent avec lesignal émis et dégradent la réponse temporelle du transducteur ultrasonore. Elles sont éga-lement rayonnées dans le milieu de propagation et créées des potentiels sources d’artefactssur les images échographiques. Bien que quelques solutions provisoires aient été propo-sées pour réduire l’impact des ondes de substrat, aucune ne permet à la fois de s’affranchirdes ondes guidées et de préserver la compatibilité avec les procédés de la micro-électronique.

Cette problématique est au cœur du projet de recherche SIPeMUT (projet région), danslequel s’inscrivent ces travaux de thèse. L’objectif est alors de rendre poreux une partie du

23

INTRODUCTION GÉNÉRALE

substrat en silicium sur lequel sont fabriqués les transducteurs capacitifs afin d’absorberune partie des ondes acoustiques qui s’y propagent. Le silicium poreux est obtenu parune gravure électrochimique du silicium. Elle est ainsi compatible avec les procédés dela micro-électronique, avantage notable, puisqu’elle permet d’envisager une intégration en3D de l’électronique. Outre ce premier point et l’atténuation acoustique qui pourrait êtrenaturellement induite par la porosité du matériau, le silicium poreux bénéficie de propriétésacoustiques ajustables. Celles-ci varient en effet avec la dimension des pores et le taux deporosité de la couche. De fait, l’association d’une couche de silicium poreux aux dispositifsultrasonores semble être une solution pérenne pour pallier à la problématique des ondesde substrat. Dans cette optique, plusieurs objectifs ont alors été identifiés pour les travauxmenés dans le cadre de cette thèse.

Le premier est de rendre compatible l’intégration du silicium poreux avec les étapesde fabrication des transducteurs capacitifs. Nous avons alors choisis de rendre adaptablel’étape de formation du film poreux à l’ensemble des procédés de fabrication des dispositifsultrasonores. Ainsi, nous nous sommes orientés vers une gravure de la couche de siliciumporeux en face arrière des dispositifs après leur micro-usinage. Pour cela, la configuration dela cellule de gravure électrochimique a été modifiée, en veillant à préserver l’homogénéitéde la couche poreuse à l’échelle de la plaquette sans altérer les composants réalisés surl’autre face.

Le second objectif est de maximiser l’atténuation au sein du film de silicium par unchoix approprié de l’épaisseur et de la porosité de la couche. Naturellement, l’augmentationde l’épaisseur de la couche et certainement de sa porosité devraient favoriser favoriserontl’atténuation globale des ondes de substrat. Cependant, la formation de couches poreusesépaisses est limitée par les contraintes mécaniques qu’elle génère, d’autant plus quand laporosité est élevée, et qui conduisent à une détérioration du film. Il y a donc un compromisà trouver entre la porosité, l’épaisseur et l’atténuation. Nous nous proposons égalementd’étudier l’impact de la structuration de la couche dans la profondeur, plus spécifiquementla variation de la porosité. L’étude sera menée en vue d’obtenir un gradient de porositédécroissante de la surface vers l’interface avec le silicium. Le but étant de faciliter le passagede l’énergie du silicium à la couche de silicium poreux.

Ce mémoire est rédigé en trois parties, chacune divisée en trois chapitres. La premièrepartie de ce manuscrit, sera consacrée à une revue de la littérature sur la technologie CMUTd’une part et sur le silicium poreux, d’autre part. Cette partie vise à situer le contexte del’étude et à fournir les informations nécessaires à la compréhension des résultats présentéspar la suite. La technologie CMUT sera présentée dans le premier chapitre. Après quelquesrappels historiques, les procédés de fabrication seront évoqués. Le fonctionnement électro-mécanique sera ensuite abordé à travers un modèle unidimensionnel et illustré par desmesures d’impédance électrique. Le second chapitre de cette partie, traitera de l’utilisationdes transducteurs capacitifs en imagerie échographique. Les caractéristiques des sondesCMUT seront détaillées et des exemples d’applications seront présentés. Finalement, laproblématique des ondes de substrat et leur influence en imagerie médicale seront égalementexplicitées. Enfin, l’état de l’art du silicium poreux sera présenté dans le dernier chapitrede cette première partie. Les caractéristiques morphologiques du matériau seront ainsidéfinies. Quelques rappels historiques seront portés à la connaissance du lecteur, ainsi que

24


les principaux domaines d’applications dans lesquels le silicium poreux peut être utilisé.Cette première partie se conclura sur une synthèse des propriétés acoustiques du siliciumporeux.

La gravure électrochimique de la couche de silicium poreux fera l’objet de la deuxièmepartie de ce mémoire. Le premier chapitre sera consacré à un état de l’art de la gravureélectrochimique du silicium. Les méthodes de gravure du silicium en milieu en acide se-ront brièvement reportées. Par la suite, l’influence des différents paramètres de gravureélectrochimique sera explicitée et les cellules électrochimiques seront présentées. La straté-gie mise en place pour graver la face arrière des transducteurs ultrasonores sera présentéedans un deuxième chapitre. L’étude sera alors concentrée sur l’homogénéité de la coucheporeuse à l’échelle de la plaquette et sur sa tenue mécanique (détériorée ou non). Enfin, ledernier chapitre de cette partie sera dédié à la gravure électrochimique à courant variable.Nous verrons alors la stratégie mise en place pour contrôler la porosité de la couche avecl’épaisseur, illustrée par la réalisation d’une couche avec un gradient de porosité.

Les performances des couches atténuantes en silicium poreux seront étudiées dans ladernière partie du mémoire. L’analyse sera alors divisée en deux phases, d’une part uneétude de la propagation des ondes de substrat par des méthodes de caractérisations acous-tiques, et d’autre part l’intégration de la couche poreuse en face arrière des transducteurs etson impact sur leur signature acoustique. Ainsi, le premier chapitre se concentrera sur l’in-fluence de la couche de silicium poreux sur la résonance de la plaque. Il sera constitué d’unepremière analyse théorique de la résonance du bicouche silicium - silicium poreux, suivied’une étude expérimentale. Le deuxième chapitre traitera de la propagation des modesguidés dans le bicouche silicium - silicium poreux. L’impact de la morphologie de la coucheporeuse sur les modes guidés sera alors estimé. Finalement, le dernier chapitre sera consacréà l’intégration et la caractérisation des transducteurs capacitifs sur un substrat avec unecouche de silicium poreux en face arrière. Les étapes de fabrication et les principales ca-ractéristiques électriques seront détaillées. Enfin, la fonctionnalité des transducteurs aprèsformation du silicium poreux sera vérifiée et l’impact de la couche atténuantes sur leursréponses temporelles sera évaluée.

25


26

Première partie

Contexte de l’étude

27

Introduction

Cette première partie permet de situer le contexte de l’étude menée en vue d’utiliser lesilicium poreux comme couche atténuante en face arrière des transducteurs ultrasonores.

Après une brève présentation de la structure de base et du développement de la tech-nologie CMUT, les étapes des principaux procédés de fabrication desdits transducteursultrasonores seront détaillées dans le premier chapitre. Une attention spécifique sera alorsportée aux procédés par micro-usinage de surface. Les singularités du fonctionnement dumicro-générateur seront ensuite abordées. Les comportements statiques et dynamiques se-ront brièvement développés à l’aide d’un modèle unidimensionnel puis illustrés par desmesures d’impédance électrique.

La finalité des ces travaux de thèse est de proposer une alternative aux probléma-tiques rencontrées dans le développement des barrettes ultrasonores dédiées à l’imageriemédicale. C’est donc naturellement ce domaine d’application qui est développé dans le se-cond chapitre. Les caractéristiques des barrettes CMUT seront détaillées et des exemplesd’applications seront proposés. Enfin, nous aborderons la problématique des ondes qui sepropagent dans le substrat.

Finalement, un état de l’art succinct du silicium poreux est proposé dans le dernierchapitre. Les caractéristiques morphologiques des couches poreuses seront détaillées. Nousprésenterons ensuite l’historique des travaux sur le matériau et a fortiori les domainesphares d’applications. La dernière section du chapitre est consacrée aux propriétés méca-niques et acoustiques du silicium poreux.

29

Chapitre 1

Technologie CMUT

1.1 Brève présentation

1.1.1 Structure de base et principe de fonctionnement

De manière assez simple, un CMUT est un condensateur constitué d’une membranesuspendue au-dessus d’une cavité maintenue sous vide. Une couche métallique est déposéesur la membrane pour former l’électrode supérieure. Le substrat peut être utilisé commeélectrode inférieure ou une couche d’un matériau conducteur peut être ajoutée pour formerl’électrode. La figure 1.1 A- est une vue en coupe schématisée d’une cellule CMUT type,constituée de deux électrodes (inférieure et supérieure) et d’une membrane.

Le principe de fonctionnement d’un transducteur capacitif est illustré en figure 1.1 B-.Lorsque la cellule est polarisée, les charges électriques s’accumulent de part et d’autre lastructure suspendue. La membrane est alors attirée vers le substrat par des forces électro-statiques, jusqu’à l’atteindre, c’est le collapse. La déflexion de la membrane est d’autantplus importante que la tension appliquée est élevée. Une valeur minimale de tension estdonc nécessaire pour collapser la membrane, nommée tension de collapse par la suite (VC).L’utilisation d’une tension alternative permet l’émission d’ondes ultrasonores. À la manièred’un haut-parleur, le déplacement de la membrane, ou vibration, génère des ondes acous-tiques dans le milieu environnant. Sous polarisation, la réception de signaux acoustiques estégalement possible. En effet, lorsqu’une pression est appliquée sur la membrane, la valeurde la capacité est modifiée, ce qui entraine un courant électrique.

Les transducteurs capacitifs sont des MEMS, pour lesquels l’application d’un champélectrique implique une déformation de la structure mécanique. Le déplacement de la mem-brane est alors conditionné par l’action opposée de deux forces :

— La force électrostatique, qui attire la membrane vers l’électrode inférieure.— La force de rappel mécanique, qui ramène la membrane dans sa position initiale.

La figure 1.1 C- illustre un cycle de déplacement typique de la membrane en fonctionde la tension de polarisation. La membrane se défléchie avec l’augmentation de la tensionde polarisation. Lorsque la tension atteint VC , la force électrostatique surpasse la forcede rappel et la membrane s’effondre subitement [1]. Le relâchement de la membrane (ou

31

1.1. BRÈVE PRÉSENTATION

Membrane

Substrat

Electrode inférieure

Electrode supérieure

A- Vue en coupe

VDC

+ ++ + + +

++

- - - - - - - -

B- Schéma principe C- Cycle déplacement

Tension

Dé

pla

ce

me

nt

no

rma

lis

é

VcollaspeVsnap-back

Figure 1.1 – Structure de base et principe de fonctionnement des transducteurs capacitifs.A- Vue en coupe schématisée d’une cellule CMUT. B- Vue en coupe schématisée d’unecellule CMUT polarisée par une tension continue, la membrane est attirée vers le substratpar les forces électrostatiques. C- Représentation schématique d’un cycle d’hystérésis dudéplacement de la membrane d’un CMUT, adapté de [1].

snap-back) nécessite la diminution de la force électrostatique et donc de la tension depolarisation. Ainsi, la tension de relâchement est inférieure à la tension de collapse et ledéplacement de la membrane suit un cycle hystérétique.

1.1.2 Historique de la technologie CMUT

Depuis les premiers sonars, les domaines d’applications de l’acoustique n’ont cessé dese développer. Les matériaux piézoélectriques ont rapidement été ciblés pour réaliser lesgénérateurs et récepteurs nécessaires à l’essor du domaine. Ils se sont aujourd’hui largementdémocratisés et constituent un socle solide sur le marché de la transduction ultrasonore.Cependant, historiquement, ce sont les transducteurs capacitifs qui ont permis les premierstravaux sur la génération d’ondes ultrasonores. En effet, Paul Langevin propose en 1916un "condensateur chantant", capable de produire des ultrasons, pour la localisation à dis-tance d’obstacles sous-marins [28]. Selon Paul Langevin, l’émission d’ondes élastiques degrande puissance (de l’ordre du Watt.cm−2) nécessite l’utilisation d’un champ électriquetrès intense entre les deux armatures (> 106 V.cm−1). Ces valeurs étant peu atteignablesà cette époque, l’idée du transducteur capacitif fut rapidement abandonnée au profit deslames piézoélectriques de quartz qui présentaient un meilleur rendement.

L’amplitude du champ électrique est inversement proportionnelle à la distance entre lesdeux armatures (hauteur de la cavité). Il apparait alors qu’une diminution significative dela hauteur de la cavité permet un accroissement tout aussi important du champ électriqueet donc du coefficient de conversion électro-mécanique des tranducteurs capacitifs. Bienque les transducteurs capacitifs n’aient jamais vraiment été oubliés [29, 30], l’avènementde la micro-électronique a permis un regain d’intérêt pour le sujet. En effet, les procédés demicro-usinage (de volume puis de surface) ont alors permis de maitriser les dimensions desdispositifs à l’échelle micro- puis nanométrique. Les premiers transducteurs sur siliciumont été réalisés à partir de plaquettes texturées. La cavité était alors formée grâce à la

32


structuration de la surface. Un film diélectrique métallisé (Mylar ou polyester) était ensuitecollé sur la surface pour réaliser les membranes [31]. Ces procédés n’étaient cependantpas totalement compatibles avec la micro-électronique, du fait de l’étape de collage dufilm diélectrique, et les cavités n’étaient pas scellées sous-vide. La problématique étaitalors posée sur la répétabilité du procédé et la maitrise de la fréquence de résonance destransducteurs.

Les premiers transducteurs capacitifs, réalisés par micro-usinage de surface, ont étéproposés en 1994 par Haller et Khuri-Yakub [22], puis en 1996 par Eccardt et al. [23]. Ilsconstituent une étape importante dans le développement de cette technologie. La techniquemise au point repose sur l’utilisation d’une couche sacrificielle pour former la membrane,comme nous le détaillerons dans la section 1.2. La forme et les dimensions latérales dela membrane sont plus aisément maitrisées. La hauteur de la cavité peut être réduite àquelques centaines de nanomètres. Le transducteur proposé par Haller et Khuri-Yakub, avecune largeur de bande de 20 % centrée à 1, 8 MHz dans l’air, permet alors d’obtenir pourla première fois des performances comparables à celles des transducteurs piézoélectriques.

Une dynamique se créée à l’issue de ces travaux. Ainsi, plusieurs procédés de fabricationvoient le jour. Dans un premier temps, ils étaient essentiellement basés sur le micro-usinagede surface. Par la suite, des techniques de collage de plaquette ("wafer bonding") [32] ou parprocédé renversé [2] ont également fait leur apparition. En parallèle, les premiers modèleséquivalent ont été proposés. Ils ont permis d’améliorer la compréhension du fonctionne-ment des dispositifs mais également d’optimiser leur conception. La technologie CMUT estaujourd’hui à un stade suffisamment mature pour atteindre le marché de l’imagerie mé-dicale. Les transducteurs capacitifs sont en effet intégrés dans des sondes échographiques,commercialisées, depuis 2009 par la société Hitachi [33].

1.1.3 Domaines d’application de la technologie CMUT

Les principaux domaines d’applications des transdcuteurs capactitifs présentés danscette section, sont résumés en figure 1.2. Les premières applications des transducteurs ca-pacitifs micro-usinés se sont orientées vers la génération d’ondes ultrasonores dans l’air. Lacapacité de ces transducteurs à émettre dans l’air leur permet sans nul doute de se dis-tinguer des technologies piézoélectriques. En effet, les transducteurs piézoélectriques sontlimités par la désadaptation d’impédance acoustique entre le matériau piézoélectrique etl’air. L’onde ultrasonore reste alors confinée dans la lame émettrice et seule une infimepartie de l’énergie est transmise dans l’air. À l’opposé, lorsque la membrane d’un transduc-teur capacitif vibre, son impédance acoustique équivalente est très faible devant celle dufluide. Le transducteur agit alors comme un générateur de pression "parfait" à très faibleimpédance interne. Les premiers transducteurs capacitifs à couplage air ont essentiellementété utilisés pour du contrôle non-destructif ou de la caractérisation de matériaux dans desbandes de fréquences situées entre 100 kHz et 1 MHz [34, 35].

Très vite, les travaux se sont orientés vers les applications en immersion. En effet, lespremières caractérisations des dispositifs ultrasonores dans l’eau ont mis en évidence uneimportante largeur de bande (de 1 MHz à 20 MHz) [36]. De ces résultats, cumulés auxcaractéristiques conceptuelles des transducteurs capacitifs, est apparu un réel intérêt pourl’utilisation de ces transducteurs en imagerie et plus particulièrement en imagerie écho-

33


Air

dans l'air

Caractérisations

CapteursImagerie

échographique

Thérapie parultrasons focalisés

Transducteurs ultrasonores

capacitifs micro-usinés

Figure 1.2 – Illustration des différents domaines d’application des CMUT.

graphique médicale. En effet, la compatibilité avec les procédés de la micro-électroniquepermet une grande liberté de conception (formes et dimensions). De plus, l’adéquation avecles technologies du silicium a rapidement laissé entrevoir des possibilités d’intégration mo-nolithique des transducteurs et de l’électronique sur une même puce. En d’autres termes,la technologie CMUT répond aux besoins de complexification et de réduction des dimen-sions des systèmes et offrent, en surplus, un élargissement conséquent de la bande passante(par rapport aux technologies piézoélectriques). Ceci explique que l’imagerie médicale soit,aujourd’hui encore, le domaine d’application le plus ciblé pour cette technologie.

De nombreuses nouvelles applications ont émergé ces dix dernières années. Toujoursdans le domaine médical, les transducteurs capacitifs ont été pressentis pour la thérapieultrasonore focalisée [37, 38]. Il s’agit dans ce cas, de focaliser le faisceau ultrasonore en unpoint afin de concentrer l’énergie et provoquer une élévation locale de la température. Latechnique peut être utilisée pour l’ablation de tissus ou la délivrance, par hyperthermie,d’agent pharmaceutique. Les transducteurs piézoélectriques sont contraints par l’échauffe-ment du matériau durant les séquences d’utilisation [39], qui peut conduire à la destructiondu transducteur. Les transducteurs capacitifs génèrent peu de pertes mécaniques [40]. Il enrésulte une élévation de la température interne du transducteur ultrasonore moins élevée.

D’autres applications, plus en marge, ont été également été proposées. Ainsi, la struc-ture suspendue a été le berceau de capteurs chimiques [41] et d’immunocapteurs [42]. Pourcela, la surface de la membrane a été fonctionnarisée afin d’interagir uniquement aveccertains agents.

34

1.2. PROCÉDÉS DE FABRICATIONS

1.2 Procédés de fabrications

Depuis l’invention de ces micro-générateurs ultrasonores de nombreux procédés ontémergé. L’empilement des couches constituant les dispositifs, ainsi que leur agencement lesunes par rapport aux autres, les formes et les matériaux utilisés ont varié. Deux principauxtypes de procédés peuvent néanmoins être distingués : le micro-usinage de surface et lecollage de plaquettes. La section qui suit présente succinctement ces deux techniques defabrication. Les transducteurs, réalisés au cours de ces travaux, ont été fabriqués par micro-usinage de surface. Une attention plus particulière est donc portée à la présentation de cettetechnique de fabrication.

1.2.1 Principe du micro-usinage de surface

Le micro-usinage de surface est la technique historiquement mise en œuvre pour réaliserles premiers dispositifs CMUT. L’objectif est de réaliser une structure suspendue, la mem-brane, par le biais d’une couche sacrificielle structurée servant de “moule”. Les techniques dedépôt et le choix des matériaux varient cependant d’une équipe à l’autre. Globalement, lesprocédés par micro-usinage peuvent être divisés en deux familles. D’un côté, les procédésdits haute-température qui favorisent la bonne qualité des matériaux déposés [43, 44, 45].De l’autre, ceux à basse-température (lorsque T < 400 C), qui ont été mis au pointpour rendre possible l’intégration monolithique avec l’électronique de pilotage (détaillée ensection 2.1.3) [46, 47, 48]. La principale distinction est la température de dépôt des coucheset donc les matériaux qui constituent le transducteur. L’enchainement des étapes de dépôtsde couches minces, de photolithographies et de gravures, présenté dans les paragraphes quisuivent et illustré en figure 1.3 reste similaire pour tous les procédés de micro-usinage desurface.

Dépôt de l’électrode inférieure et dépôt de la couche sacrificielle : Dans lecas où le substrat ne peut pas être utilisé comme électrode inférieure, une couchetiers est requise. L’électrode inférieure est alors constituée d’un matériau conduc-teur. La couche sacrificielle est ensuite déposée sur l’électrode, comme représenté enfigure 1.3 A-. Les matériaux utilisés pour réaliser la couche sacrificielle sont variés.Le principal critère de choix est la sélectivité de gravure par rapport au matériauqui constituera la membrane. En effet, la couche sacrificielle doit être retirée sansdétériorer la membrane. Les oxydes de silicium ou du silicium polycristallin sontmajoritairement utilisés lors d’un procédé haute-température. A contrario, lorsquele micro-usinage se fait à des températures inférieures à 400 C, les métaux (chromeou nickel) sont favorisés.

Structuration de la couche sacrificielle : La couche sacrificielle permet de définirla géométrie des futures cellules CMUT ainsi que la hauteur des cavités. Une foisdéposée, la couche sacrificielle est structurée par une gravure, sèche ou humide. Lescavités sont inter-connectées par des canaux dits d’excavation, qui faciliteront leretrait de la couche sacrificielle en temps voulu, comme illustré en figure 1.3 B-.

Dépôt de la membrane et excavation : La membrane est généralement constituéed’un matériau isolant, déposé sur l’intégralité de la plaquette, comme représenté sur

35


A A

A-A

A-Dépôt de l'électrodeinférieure et de la

couche sacrificielle

B B

B-B

B- Structuration de lacouche sacrificielle

C C

C-C

C- Dépôt de lamembrane

Légende : Electrode inférieure


Silicium

Membrane

Bandes de scellement Couche sacrificielle

D D

D-D

D- Ouverture des trous d'excavation

E E

E-E

E- Excavation et scelle-ment de la membrane

F F

F-F

F- Dépôt et structura-

tion de l'électrode supérieure

Figure 1.3 – Représentation schématique des différentes étapes qui composent le procédéde micro-usinage de surface.

la figure 1.3 C-. Dans la majorité des cas, la membrane est formée en nitrure desilicium. Celui-ci est déposé soit par LPCVD (Low Pressure Chemical Vapor De-position), pour les procédés haute-température, ou par PECVD (Plasma-EnhancedChemical Vapor Deposition) lorsque que la fabrication est faite à basse-température.D’autres matériaux peuvent néanmoins être utilisés, tels que le silicium polycristal-lin ou plus récemment le carbure de silicium [49].

Ouverture des trous d’excavation : Des trous d’excavation sont définis et gravéspour ouvrir localement la membrane. Ils permettent d’atteindre la couche sacrifi-cielle (figure 1.3 D-). C’est par ces trous que la gravure de la couche sacrificielle

36


pourra s’opérer. Durant cette étape, des ouvertures de la membrane sont égalementréalisées pour accéder à l’électrode inférieure.

Excavation et scellement : La libération de la membrane se fait lors de l’étapedite d’excavation. La couche sacrificielle est retirée par une gravure, généralementpar voie humide. Une couche de scellement est alors déposée avec une épaisseursuffisante pour boucher les trous d’excavation. La couche est ensuite structurée.Seules des bandes de scellement sont conservées pour ne pas recouvrir la partieactive de la membrane, comme illustré sur la figure 1.3 E-) .

Dépôt et structuration de l’électrode supérieure : L’électrode supérieure est dé-posée puis structurée, comme le montre la figure 1.3 F-). Les différentes cellules sontconnectées entre elles et reliées aux plots de reprise de contact. L’électrode est gé-néralement constituée d’aluminium.

1.2.2 Difficultés inhérentes au procédé de micro-usinage de surface

Deux étapes du procédé sont particulièrement critiques, mais primordiales à la bonnefonctionnalité des transducteurs capacitifs. Une première particulière est portée à l’étape deséchage lorsque l’excavation est faite par voie humide. L’évaporation des liquides présentsdans la cavité doit être maitrisée pour éviter les phénomènes d’adhésion ("stiction"). Eneffet, lorsque l’eau (issue des phases de rinçage consécutives à la gravure) s’évapore de lacavité, la membrane est attirée vers le substrat, par capillarité. Si les forces de capillaritésont plus importantes que la force de rappel mécanique de la membrane, celle-ci restecollée au substrat à l’issue du séchage [25]. L’adhésion peut être évitée en utilisant destechniques de séchage adaptées, telles que le séchage super critique ou la lyophilisation("freeze drying").

Le second aspect à considérer est la qualité du scellement. La couche de scellement per-met d’isoler la cavité du milieu extérieur et d’éviter ainsi les infiltrations sous la membrane,durant la suite du procédé ou lors de l’utilisation en immersion. De plus, il est nécessairede ne pas piéger de gaz sous la membrane. La cavité doit alors être scellée sous vide. Celapermet, d’une part, de s’affranchir des effets d’amortissement résultants de la compressiondu gaz lors du déplacement de la membrane ("squeeze-film damping"). D’autre part, les gazpeuvent, sous l’effet des forts champ électriques générés, entrainer des claquages précoces.La cavité doit donc être, impérativement, scellée hermétiquement. Le choix des matériauxde scellement et de la technique de dépôt est alors primordiale. La maitrise du scellementest capitale puisqu’elle influe directement sur la durée de fonctionnalité des dispositifs.

Le nombre important d’étapes (au minimum : 4 niveaux de masquage, 4 dépôts et 5gravures), dont 2 étapes critiques, complexifie le procédé par micro-usinage de surface. Lesvariations d’épaisseurs des couches déposées, principalement pour la couche sacrificielle etla membrane, peuvent être problématiques et entrainer des modifications du comportementélectro-acoustique des dispositifs. Enfin, la présence des trous et canaux d’excavation se faitau détriment de la surface active. Ce dernier point pouvant être un facteur limitant pourcertaines applications, comme nous le verrons par la suite. Pour palier à ces difficultés, denouveaux procédés de fabrication ont été développés et sont brièvement présentés dans lasection qui suit.

37


1.2.3 Quelques mots sur les autres procédés de fabrication

Les procédés de fabrication par collage de plaquette ont été mis au point dès le début desannées 2000 [50]. Ils ont pour but d’améliorer les performances des transducteurs et réduirela complexité des étapes de fabrication. La figure 1.4 (A- à C-) présente sommairement leprocédé par collage de plaquette tel que proposé par Huang et al. [50].

Légende : Electrode inférieure


Silicium

Nitrure

Polymère (Epoxy) Dioxyde de silicium

E- Encapsulationde la membrane

F- Gravure de la

plaquette support

Procédé inversé

Collage de plaquette

A-A

A A

A- Structuration descavités

B-B

B B

B- Collage de la membrane

C-C

C C

C- Dépôt et structura-

tion de l'électrode supérieure

D- Réalisation de lamembrane par micro-usinage

Figure 1.4 – Représentation schématique des différentes étapes qui composent les procédésde fabrication (A- à C-) : par collage de plaquette, adaptées de et al. et (D- à F-) : parprocédé renversé, adaptées de [2].

Un oxyde thermique est réalisé sur une plaque de silicium fortement dopée. L’oxyde estensuite partiellement gravé pour former des cavités (figure 1.4 A-). Une seconde plaquette,de type SOI ("Silicon-On-Insulator"), est collée sur la surface de la première plaquette. Elle

38

1.3. FONCTIONNEMENT ÉLECTRO-MÉCANIQUE

recouvre ainsi la totalité des cavités (figure 1.4 B-) et constituera la membrane du micro-système. La partie massive de la plaquette SOI est enlevée par une gravure humide pour neconserver que la membrane. Enfin, l’électrode supérieure est déposée et structurée (figure1.4 C-). Le collage de plaquette permet un contrôle précis de l’épaisseur de la membrane quidépend uniquement de la plaque SOI. Ainsi en contrepartie du coût initial plus élevé desplaquettes SOI, l’uniformité, à l’échelle de la plaquette, est améliorée et la surface activeest plus importante. En effet, les zones mortes, nécessaires à l’excavation, sont supprimées.

Notons également la singularité du procédé dit renversé (reverse fabrication process),développé par l’université de Rome [2]. Il se situe à mi-chemin entre le micro-usinage desurface et le collage de plaquette. L’électrode supérieure puis la membrane sont les deuxpremières couches déposées. Comme pour le micro-usinage de surface, la cavité est forméepar l’intermédiaire d’une couche sacrificielle puis la membrane est excavée (figure 1.4 D-).Le transducteur est ensuite recouvert d’une couche épaisse de polymère (figure 1.4 E-) etle substrat est gravé par une combinaison de gravure sèche puis humide (figure 1.4 F-).Avec ce procédé, les trous d’excavation sont déportés sur le côté opposé à la face active.Le procédé semble permettre d’obtenir une meilleure homogénéité des dispositifs. Notonségalement que le dispositif n’est constitué que de la partie fonctionnelle du transducteur(membrane et électrodes), encapsulée dans le polymère. Les transducteurs sont donc, defait, flexibles [51].

1.3 Fonctionnement électro-mécanique

1.3.1 Modèle unidimensionnel d’une cellule CMUT

Comme évoqué dans la section 1.1, la mise en mouvement de la membrane est unecompétition entre la force électrostatique ~Felec (induite par le champ électrique appliquéde part et d’autre la cellule) et la force de rappel mécanique ~Fmeca. La mise en équationde l’équilibre de ces forces permet de décrire le comportement d’une cellule CMUT, reliantla tension appliquée V au déplacement de la membrane u.

u

k

εrz

hm

hc

0Fmeca

Felec

Figure 1.5 – Schéma équivalent d’une cellule CMUT.

La cellule CMUT est équivalente à un condensateur plan soumis à une force de rappelmécanique imposée par un ressort de raideur k sur sa partie mobile [52, 53, 54]. Danscette approche 1D, la membrane est supposée être une plaque rigide, indéformable, dont

39


le déplacement est perpendiculaire à la surface de la membrane S et à la partie fixe,l’électrode inférieure. On néglige alors les effets de bords électrostatiques et de courburede la membrane. Le schéma équivalent est présenté en figure 1.5. La distance entre lesdeux électrodes heq est définie par l’équation (1.1), afin de tenir compte de l’épaisseur dela membrane hm et ses propriétés électriques, avec εr la permittivité diélectrique relativedu matériau la constituant et hc la hauteur de la cavité.

heq =hmεr

+ hc (1.1)

La force électrostatique est alors décrite par l’équation (1.2), où ε0 est la permittivitédiélectrique du vide.

~Felec =1

2

ε0SV2

(heq − u)2~z (1.2)

La force mécanique qui s’oppose au mouvement, dépend elle uniquement de la raideur ket du déplacement (équation (1.3)).

~Fmeca = ku~z (1.3)

1.3.2 Comportement statique et dynamique d’une cellule

Lorsque qu’une tension continue VDC est appliquée entre les deux électrodes, la mem-brane se déplace d’une distance uDC . Dans ce régime statique, la partie mobile est dansune position d’équilibre stable. Les forces électrostatique et de rappel mécanique sont alorségales et de signes opposées. Le bilan des forces, formulé en équation (1.4), est nul.

~Felec + ~Fmeca =1

2

ε0SV2DC

(heq − uDC)2− k uDC = 0 (1.4)

Le déplacement maximal de la membrane est imposé par les dimensions de la cellule,la force de rappel mécanique ne peut donc pas croitre infiniment. La force électrostatiqueaugmente elle avec la tension de polarisation et la diminution de la distance entre les deuxélectrodes. Inéluctablement, il existe donc une une valeur de tension pour laquelle la forceélectrostatique surpasse la force de rappel. La membrane s’effondre alors subitement surl’électrode inférieure. Le collapse survient à la tension VC explicitée par l’équation (1.5)[ref].

La membrane parcourt alors seulement1

3heq.

VC =

√

8kh3eq27ε0S

(1.5)

40


Lorsque la membrane est collapsée la force électrostatique est maximale, plus importantequ’à l’instant précédent le collapse. Le retour à une position stable et à un équilibre desforces nécessite de diminuer la force électrostatique et donc la tension de polarisation. Latension de relâchement est alors plus faible que la tension de collapse, d’où le cycle dedéplacement hystérique présenté en début de ce chapitre (section 1.1.1).

La compréhension du comportement d’une cellule CMUT lorsqu’une tension alternativeVAC est associée à VDC nécessite une étude en dynamique. Pour ce faire, un déplacementuAC , induit par la tension alternative, est adjoint au déplacement uDC (équation (1.6)).

V = VDC + VAC

u = uDC + uAC(1.6)

On considère uniquement les cas pour lesquels la tension d’excitation est très inférieure àla tension de polarisation (VAC ≪ VDC). On suppose alors que le déplacement dynamiquede la partie mobile est très faible devant le déplacement statique (uAC ≪ uDC). Dans cesconditions, la force électrostatique peut être approximée par un développement de Taylorà l’ordre 1 autour de la position d’équilibre (uDC , VDC), afin de simplifier l’étude. La forceélectrostatique résultante de la partie dynamique est alors définie par l’équation (1.7).

Felec(uAC , VAC) =ε0SV

2DC

(heq − uDC)3uAC +

ε0SVDC

(heq − uDC)2VAC (1.7)

L’accélération subie par la partie mobile de masse m, sous l’effet de la tension alternative,peut être décrite à partir du principe fondamental de la dynamique (équation (1.8)).

m∂2uAC

∂t2= ~Felec(uAC , VAC) + ~Fmeca(uAC)

=ε0SV

2DC

(heq − uDC)3uAC −

ε0SVDC

(heq − uDC)2VAC − kuAC

=ε0SVDC

(heq − uDC)2VAC − keq uAC

(1.8)

Il apparait alors un terme de raideur équivalente keq (ou de softening), dépendant de latension de polarisation, du déplacement statique et de la raideur k (équation (1.9)).

keq = k −ε0SV

2DC

(heq − uDC)3(1.9)

On pressent ainsi une évolution du comportement électro-mécanique de la cellule CMUTen fonction de la tension de polarisation. Celle-ci est mise en évidence par l’intermédiairede mesures de l’impédance électrique de dispositifs CMUT dans la section qui suit.

41


1.3.3 Impédance électrique dans l’air

Les structures, discutées jusqu’à présent, étaient uniquement composées d’une mem-brane. La cellule unitaire (une seule membrane) est le premier niveau de définition d’untransducteur CMUT. Cependant, en terme d’utilisation, la surface active d’une seule cellulene permet pas de générer des pressions suffisantes. Il est donc nécessaire de faire fonctionnerplusieurs cellules en même temps pour augmenter l’intensité du signal émis. L’agencementdes cellules unitaires dépend de l’application ciblée. Un grand nombre de topologies peutalors être utilisé (mono-éléments circulaires, multiples-éléments concentriques, matrices,etc.).

La mesure de l’impédance électrique permet d’évaluer la fonctionnalité d’un dispositifultrasonore et renseigne sur de nombreuses de ses caractéristiques. L’étude de l’impédanceélectrique est généralement réalisée en fonction de la tension de polarisation. Plusieursgrandeurs d’intérêt sont alors extraites :

— La fréquence de résonance électrique dans l’air (fr), qui correspond à la fréquencepour laquelle la partie réelle de l’admittance est maximale.

— La fréquence d’anti-résonance électrique dans l’air (fa), qui correspond à la fré-quence pour laquelle la partie réelle de l’impédance est maximale.

— Les valeurs des capacités à basse fréquence (CBF ) et à haute fréquence (CHF ),respectivement avant et après la résonance.

— Le coefficient de couplage électro-mécanique (kt), qui traduit l’efficacité des trans-ducteurs ultrasonores à convertir l’énergie électrique en énergie mécanique.

Les mesures d’impédance discutées dans cette section ont été réalisées à partir d’élé-ments rectangulaires, constitués de plusieurs cellules CMUT en parallèles. Les dispositifssont issus des travaux de thèse de Audren Boulmé [3]. Les cellules CMUT sont carrées(27 × 27 µm2) avec une membrane de 400 nm d’épaisseur en nitrure de silicium et unehauteur de cavité d’également 400 nm. La figure 1.6 montre les impédances électriques del’élément dans l’air, pour plusieurs tensions de polarisation. Il apparait clairement que lespics de résonance et d’anti-résonance évoluent avec la tension de polarisation, mettant enévidence l’effet de softening. Intéressons nous tout d’abord aux fréquences de résonance etd’anti-résonance. D’un point de vue mécanique, le transducteur capacitif s’apparente à unsystème masse-ressort, la fréquence de résonance mécanique f0 de la membrane est alorsexprimée par l’équation (1.10). La fréquence f0 dépend du terme de raideur équivalente(définie en équation (1.9)) qui diminue avec l’augmentation de la polarisation.

f0 =1

2π

√

keqm

(1.10)

Sur les mesures d’impédance, l’effet de softenig se traduit alors par une diminution des fré-quences de résonance et d’anti-résonance. Les fréquences de résonance et d’anti-résonanceont été extraites, respectivement, des admittances et impédances électriques. Elles sontprésentées en figure 1.6 C-. fr et fa varient toutes deux peu pour les faibles polarisation.Elles restent environ égales à 10 MHz entre 0 V et 30 V puis décroissent. La diminution

42


des fréquences (induite par l’effet de softening) est d’autant plus rapide que la tension depolarisation se rapproche de la tension de collapse. La fréquence de résonance, par exemple,est alors réduite de 10, 1 MHz pour V = 30 V à 8, 3 MHz pour V = 70 V . Au-delà dela tension de collapse, les fréquences de résonance et d’anti-résonance augmentent subi-tement. Les valeurs sont doublées par rapport aux fréquences initiales (à V = 0 V ). Eneffet, lorsque la cellule CMUT est collapsée, le centre de la membrane est ponctuellementcollé au substrat. La membrane n’étant pas bloquée sur toutes sa surface, les zones librescontinues de se mouvoir. La surface de vibration est cependant réduite, d’où l’augmenta-tion de la fréquence de résonance. Certaines applications peuvent nécessiter l’utilisation destransducteurs dans ce régime de fonctionnement (mode collapsé), comme nous le verronsen section 2.2.

8 9 10 11 12

Fréquence [MHz]

0

1

2

3

4

5

6

Part

ie r

éelle d

e l'a

dm

itta

nce é

lectr

ique[m

S]

0 20 40 60 80 100

Tensions de polarisation [V]

10

15

20

25

Fré

quence [

MH

z]

Résonance

Anti-résonance

A- Impédances électriques B- Admittances électriques C- Fréquences extraites

Figure 1.6 – Exemple de caractérisations électriques d’un élément CMUT (27× 27 µm2)dans l’air : A- Partie réelle de l’impédance électrique pour plusieurs tensions de polarisa-tion (Vc = 78 V ), B- Partie réelle de l’admittance électrique pour plusieurs tensions depolarisation (Vc = 78 V ) et C- Fréquences de résonance et d’anti-résonance extraites enfonction de la tension de polarisation.

Enfin, l’amplitude des pics croît significativement avec l’augmentation de la polarisa-tion, phénomène là encore résultant de l’effet de softening. Afin d’illustrer l’impact de latension de polarisation sur la résonance du transducteur, le coefficient de couplage électro-mécanique (kt) a été extrait (figure 1.7 B-). Le coefficient kt traduit l’efficacité des transduc-teur ultrasonores à convertir l’énergie électrique en énergie mécanique. Il peut être déduitdes capacités BF et HF, présentées en figure 1.7 A- ou des fréquences fr et fa, à partir del’équation 1.11 [54].

k2t = 1−CHF

CBF= 1−

(

frfa

)2

(1.11)

Dans le cas des transducteurs capacitifs, les capacités BF et HF, ainsi que le coefficientde couplage électro-mécanique croissent avec la déflexion de la membrane. Le couplage estmaximal lorsque le déplacement atteint la position de collapse. Autrement dit, le coefficientde couplage électro-mécanique augmente avec la tension de polarisation et parvient à sa

43


0 20 40 60 80 100


30

35

40

45

50

55

C

cité [

pF]

BF

HF

0 20 40 60 80 100


0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

k t

Calculé à partir des fréquences

Calculé à partir des capacités

A- cités BF et HFB- Coefficient de couplage

électro-mécanique

Figure 1.7 – A- Évolution de CBF (extraites à 500 kHz) et CHF (extraites à 35 MHz)en fonction de la tension de polarisation et B- coefficients de couplage électro-mécaniqueen fonction de la tension de polarisation, calculé à partir de fr et fa (cercles rouges) et deCBF et CHF (cercles noirs).

valeur maximale lorsque le collapse est atteint. C’est ce qui est observé en figure 1.7 B-.Le kt augmente jusqu’à 0, 55 pour une tension de polarisation de 78 V . Au-delà de cettetension, de collapse, le kt diminue. De même, pour les valeurs des capacités BF et HF quiaugmentent jusqu’au collapse, nous remarquons alors une rapide variation des capacités,ici à 72 V . Par la suite, nous utiliserons cette rapide variation de la valeur de la capacitépour repérer la tension de collapse. Il est également à noter les très faibles valeurs descapacités de cet élément de barrette, comprises entre 30 pF et 55 pF , valeurs typiquespour les transducteurs capacitifs.

44

Chapitre 2

Transducteurs capacitifs dédiés àl’imagerie médicale

2.1 Caractéristiques des sondes CMUT

2.1.1 Réponse électro-acoustique d’un élément de barette CMUT

La réponse temporelle d’un transducteur ultrasonore, lorsqu’il est soumis à une impul-sion polaire ou bi-polaire représente sa signature éléctro-acoustique. Le spectre fréquentielde cette réponse, en émission ou émission - réception, permet de déterminer la largeur debande et la sensibilité du transducteur ultrasonore. La largeur de bande correspond à laplage de fréquence sur laquelle une source peut émettre. Elle est alors définie entre unevaleur basse (fb) et une valeur haute (fh), correspondantes à un même niveau d’amplitudedu spectre du signal. Le seuil est fixé ici, et pour la suite, à −6 dB. La largeur de bande(BW−6dB), exprimée en % est définie par l’équation 2.1.

BW−6dB = 200 ×fh − fbfh + fb

(2.1)

La largeur de bande d’un transducteur peut être estimée par une mesure en émission -réception dans un milieu de propagation, de préférence un fluide. Le signal acoustiqueest alors émis et reçu par le même élément. Un exemple de mesure émission - réceptionest donné en figure 2.1 (extrait de [3]). La mesure a été réalisée dans l’eau, à l’aide d’untransducteur mono-élément, mis en boitier, sur une cible en aluminium. Un cycle sinusoïdalde 6 MHz et de 5 Vpp d’amplitude est utilisée comme signal d’excitation, additionné à unetension de polarisation de 50 V . Les dimensions de membrane et hauteur de cavité sontsimilaires à celles des cellules utilisées pour les caractérisations électriques de la sectionprécédente. Le signal temporel présenté en figure 2.1 A- correspond au premier echo (réfléchià la surface de l’aluminium). La réponse fréquentielle (figure 2.1 B-) a été déterminéepar une transformée de Fourier du signal temporel. Elle est représentée en dB et a éténormalisée par rapport à son maximum. La largeur de bande atteint alors les 90 % (soit3, 1 MHz).

De manière générale, l’immersion des transducteurs capacitifs dans un fluide s’accom-

45

2.1. CARACTÉRISTIQUES DES SONDES CMUT

9 -6 dB

fc

Figure 2.1 – Mesure en émission - réception type d’un dispositif CMUT dans un fluide :A- Réponse temporelle et B- Réponse fréquentielle, issues de [3].

pagne systématiquement d’un élargissement significatif de la largeur de bande et d’unediminution de la fréquence de résonance. Le fluide, en contact avec la membrane, modifieson comportement dynamique. Il induit un effet de masse qui amorti le pic de résonance.Le phénomène est amplifié par l’apparition de couplages inter-cellulaires (par le biais dufluide) [55]. La largeur de bande de la réponse fréquentielle est alors modifiée. Dans cesconditions, on ne parle alors plus de fréquence de résonance, mais de fréquence centrale fc(valeur moyenne de fb et fh).

2.1.2 Topologie des barrettes

Les barrettes intégrées dans les sondes échographiques sont organisées sous la formed’un réseau linéaire, composé de plusieurs éléments. Les éléments sont rectangulaires (hau-teur ≫ largeur), les dimensions de l’élément répondent à des critères acoustiques, imposéspar l’application. La figure 2.2 montre l’agencement des éléments au sein d’une barrettesemblable à celle utilisée pour l’imagerie échographique. Les éléments CMUT sont placésles uns à la suite des autres. Les éléments rectangulaires sont espacés bord à bord d’un pasinter-élément (pitch) constant. Le pitch est imposé par la longueur d’onde dans le milieude propagation et donc par la fréquence de travail de la sonde. L’alimentation électriquede l’élément se fait par des plots métalliques. La reprise de contact de l’électrode supé-rieure est déportée en bout d’élément. Le pilotage électrique se fait donc individuellement,pour chaque élément, ce qui permet la focalisation du faisceau acoustique. Dans l’exempledonné en figure 2.2, l’électrode inférieure est structurée à l’échelle de la barrette. Les plots

46


Plot de contact de l'électrode

supérieure

Électrodeinférieure

Substrat

Distance inter-élément (kerf)Pas inter-élément (pitch)

Élément Plot de contact de l'électrode

inférieure

Figure 2.2 – Représentation schématique d’une barrette CMUT.

Largeurde l'élément

Hauteurde l'élément

Distanceinter-ligne

Distanceinter-colonne

Celluleunitaire

Plot de contact de l'électrode

supérieure

Figure 2.3 – Représentation schématique d’un élément de barrette CMUT.

de contact de masse sont alors communs à tous les éléments et sont placés au quatre coinsde la barrette.

Un élément de barrette CMUT est constitué de plusieurs centaines de cellules unitaires.Les électrodes supérieures des cellules CMUT sont connectées en séries pour constituerune colonne. Les colonnes sont elles-mêmes mises en parallèles. Le tout forme un élémentcomme représenté en figure 2.3. La disposition des cellules les unes par rapport aux autresest définie par des distances inter-colonne et inter-ligne. Contrairement aux technologiespiézoélectriques, pour lesquelles l’intégralité de la surface de l’élément est émettrice, seule lasurface de l’ensemble des membranes permet l’émission d’ondes ultrasonores. Une attentionparticulière est alors portée à l’agencement des cellules unitaires afin d’optimiser la surfaceactive. La géométrie des membranes (carrées, circulaires ou hexagonales) peut être ajustéeafin de maximiser le taux de remplissage [25, 56].

2.1.3 Intégration dans les sondes échographiques

Une fois les barrettes réalisées sur la plaque de silicium puis les puces individualisées pardécoupe de la plaquette, les dispositifs ultrasonores sont mis en boitier. À l’issue de cettedernière étape, le transducteur passe d’un simple composant sur puce à un produit fini. Lamise en boitier des barrettes permet alors de protéger le dispositif du milieu environnant

47


pour maintenir sa fonctionnalité dans le temps, mais également pour assurer les reprisesdes contacts électriques à l’échelle macroscopique.

L’utilisation des transducteurs micro-usinés en émission - réception nécessite l’ajoutd’un système de pré-amplification au plus près du transducteur. En effet, d’une part,le fonctionnement des transducteurs capacitifs est par nature affecté par les capacititésélectriques parasites. Ceci est d’autant plus marqué que la capacité électrique des disposi-tifs CMUT est faible (tout au plus de quelques centaines de picofarads). Ainsi, la simpleconnexion entre le transducteur et un système d’acquisition via par exemple, un câble co-axial (dont la capacité est du même ordre de grandeur que celle des transducteurs) nuit àl’efficacité du dispositif ultrasonore. D’autre part, il existe une désadaptation d’impédanceentre le transducteur et le câble qui détériore de surcroît la qualité du signal reçu par lachaine d’acquisition. Plusieurs stratégies peuvent alors être mises en œuvre pour réduirela distance entre le micro-système et le circuit de pré-amplification, comme résumé dans leparagraphe qui suit.

A- Fabrication conjointe

"CMUT-in-CMOS"

CMUT

CMOS

B- Fabrication post-procédé

"CMUT-on-CMOS"

CMUT

CMOS

C- Contact sur la face arrière

"Flip cheap bonding"

ASIC

Figure 2.4 – Représentation schématique des solutions technologiques mises en place pourintégrer l’électronique de pilotage.

La première stratégie, consiste à intégrer conjointement les transducteurs capacitifs etl’électronique de pilotage dédiée sur une même plaquette de silicium. La principale diffi-culté est l’adéquation entre la température du procédé de fabrication des transducteurset les températures maximales compatibles avec la technologie CMOS (ComplementaryMetal Oxide Semi-conductor) utilisée. L’intégration monolithique à proprement parler né-cessite alors l’utilisation de procédés basse-température. La fabrication des transducteurscapacitifs peut alors être réalisée en même temps que les composants CMOS (CMUT-in-CMOS ) [57]. Des étapes de dépôt, photolithographies et gravures sont alors communes auxdeux dispositifs. Les transducteurs et l’électronique sont placés les uns à côté des autres,comme illustré en figure 2.4 A-. Les circuits électroniques et les dispositifs CMUT peuventégalement être superposés, afin d’augmenter la compacité. Les transducteurs sont alorsfabriqués sur des substrats CMOS (CMUT-on-CMOS ), comme représenté en figure 2.4 B-[58]. La seconde stratégie consiste à fabriquer des circuits d’électronique intégrée, spéci-fiques à l’application (ASIC, Application-Specific Integrated Circuit), et les transducteurssur deux plaques différentes puis de les coller ensemble (figure 2.4 C-) pour s’affranchirdes contraintes de budget thermique imposées par l’intégration monolithique. Les contacts

48


électriques sont reportés sur la face arrière des plaquettes CMUT, à l’aide de connexionsconductrices traversantes (TSV, Through-silicon via) [59]. Les deux plaques sont ensuitecollées au niveau des reprises de contact (flip chip). Cette dernière technique est alors com-patible avec la majorité des procédés de fabrication des CMUT. Elle autorise égalementl’ajout d’un grand nombre de fonctions, en superposant plusieurs étages d’ASIC. La seulecontrainte est alors de pouvoir accéder à la face arrière de la plaquette CMUT.

S’il y a lieu, la puce est ensuite intégrée sur un circuit imprimé. De manière convention-nelle, le report des connexions électriques de la barrette CMUT vers le circuit imprimé esteffectué lors de l’étape de wedge bonding (figure 2.4 D-). Les plots de contact des électrodessupérieures de chaque élément et les plots de masse sont reliés à des pistes métalliques ducircuit électrique par un fil d’aluminium ou d’or. Cette technique est couramment utiliséepour la mise en boitier des composants électroniques. Elle nécessite alors l’utilisation d’ungrand nombre de micro-câbles, au moins un par élément.

A- Schéma micro-câblage

1 mm

B- Puce CMUT câblée

Figure 2.5 – A- Représentation schématique d’une puce intégrée sur un circuit imprimépar micro-câblage et B- photographie d’une puce CMUT intégrée sur circuit imprimé, lereport des connexions électriques est réalisé par wedge bonding.

Lors de la dernière étape de mise en boitier, la barrette est recouverte d’une couched’encapsulation. Les intérêts de cette dernière sont multiples. La couche fournit une pro-tection à la fois mécanique, électrique et chimique du dispositif vis-a-vis de l’extérieur.Évitant ainsi les dégradations et le vieillissement prématurés. Elle protège également l’uti-lisateur de tout contact inopiné avec le dispositif sous tension. Enfin, la couche protectricepeut être mise en forme pour constituer une lentille de focalisation du faisceau acoustique[60]. Plusieurs critères sont alors appliqués pour le choix du matériau constituant la couchede protection. Celui-ci doit avoir une bonne tenue diélectrique, une impédance acoustiquecaractéristique proche de celle du milieu à imager et ne pas influencer les performancesacoustiques du transducteur [61]. Les résines siliconées (de type RTV ou PDMS) ou leparylène peuvent être utilisées à ces fins.

Ainsi, l’intégration des transducteurs capacitifs se fait à plusieurs niveaux qui s’étendentde la cellule unitaire à la barrette constituée de plusieurs dizaines de milliers de cellules.L’ajustement de chacune de ses étapes autorise une grande liberté de conception du dis-positif final. L’intégration au plus près de l’électronique facilite la réalisation de structures

49

2.2. APPLICATIONS À L’IMAGERIE ÉCHOGRAPHIQUE

complexes, laissant entrevoir de nouveaux champ d’applications.

2.2 Applications à l’imagerie échographique

Pour les raisons citées dans les sections précédentes (largeur de bande, facilité de concep-tion à grande échelle et intégration avec l’électronique), le développement de la technologieCMUT s’est rapidement orienté vers l’imagerie échographique. Cette section illustre l’ap-port de la technologie CMUT à l’imagerie médicale par trois exemples d’applications quesont l’imagerie conventionnelle, l’imagerie haute-fréquence et l’imagerie intra-cardiaque.

2.2.1 Imagerie échographie conventionnelle 2D

Les premières images échographiques 2D utilisant la technologie CMUT ont été réaliséespar Oralkan et al. [62], dès le début des années 2000. Des images de fil d’acier de 380 µmde diamètre, ont été obtenues à l’aide d’une barrette constituée de 128 éléments. Ces tra-vaux ont permis de démontrer la viabilité des transducteurs capactifs pour les applicationsd’imagerie médicale.

L’engouement croissant de la communauté scientifique envers la technologie CMUTa mené aux premières réalisations d’images in vivo et en temps réel dès 2003 [4], soitun an après la publication de Oralkan et al.. Dans ces travaux, les performances d’unesonde CMUT de 192 éléments ont été comparées à une sonde piézoélectrique commerciale(General Electrics 12L) équivalente. Pour ce faire, des images de l’artère carotide et de laglande thyroïdienne ont été réalisées à partir des deux sondes, les résultats de ces travauxsont présentés en figure 2.6.

Figure 2.6 – Images échographiques 2D de l’artère carotide et de la glande thyroïdienneréalisées à partir d’une sonde piézoélectrique commerciale, 12L, (gauche) et d’une sondeCMUT (droite), adaptées de [4].

Ces différentes études ayant ouvert la voie à l’utilisation de sondes CMUT pour l’image-rie médicale, plusieurs autres groupes se sont attachés à développer de nouveaux prototypes

50


[63, 64]. Notons, les travaux de Savoia et al. qui ont proposé en 2012 une version aboutie desonde CMUT [65]. Ces travaux ont permis de mettre en avant les performances des trans-ducteurs CMUT (amélioration de la résolution axiale et de la profondeur d’exploration) encomparaison avec une sonde piézoélectrique. Ils montrent ainsi que la technologie CMUTest suffisamment mature pour concurrencer les sondes piézoélectriques dans le domaine del’imagerie médicale. La viabilité, démontrée par l’ensemble de ces travaux, est telle qu’ellea également suscité l’intérêt des constructeurs d’équipements échographiques [66, 67, 68].La première sonde échographique CMUT, dédiée à la mammographie, a ainsi été com-mercialisée en 2009, soit seulement 7 ans après la première image obtenue par Oralkan etal..

2.2.2 Échographie haute-fréquence

L’échographie haute-fréquence (> 20 MHz) permet d’accroitre la résolution axiale,rendant réalisable l’exploration de structures de petites tailles. Cette approche est néces-saire dans certaines disciplines telles que la dermatologie, l’ophtalmologie ou l’angiologie.Là encore, les transducteurs capacitifs semblent être une réelle alternative aux technologiespiézoélectriques. La montée en fréquence s’accompagne nécessairement de la diminutiondes dimensions du transducteur. Les transducteurs capacitifs étant issus des procédés de lamicro-électronique, la dimension des structures est aisément maitrisable. Oralkan et al. pré-sentent en 2004 des premières barrettes de 64 éléments, centrées à 30 MHz et 45 MHz,dédiées à l’imagerie haute-fréquence [69]. D’autres auteurs, proposent d’utiliser le modecollapsé pour réaliser des barrettes à fréquence centrale variable. La fréquence est alorscontrôlée par la tension de polarisation et le mode de fonctionnement des transducteurscapacitifs. Il est alors possible d’effectuer à la fois de l’imagerie conventionnelle et de l’ima-gerie à haute-fréquence avec une même sonde [68].

2.2.3 Imagerie intra-vasculaire

L’augmentation de la fréquence centrale des barrettes permet d’améliorer les résolutionsdes images échographiques. Le gain en résolution s’accompagne cependant d’une diminutionde la profondeur de champ. En effet, l’atténuation de l’onde acoustique est d’autant plusimportante que la fréquence augmente. C’est pourquoi les sondes haute-fréquence décritesdans le paragraphe précédent sont cantonnées à des applications d’imageries sur de faiblesdistances de travail (peau, œil, etc.). L’imagerie d’organes internes à haute-fréquence néces-site alors de s’approcher au plus près de l’élément à imager. Naturellement, les avantagesinhérents à la technologie CMUT et les expériences acquises lors des travaux précédem-ment énumérés ont conduit aux développements d’applications d’imagerie échographiqueendoscopique. La liberté de conception des procédés de fabrication permet de réaliser dessystèmes aux dimensions et aux formes variées. De plus, l’intégration de la barrette auplus près de l’électronique permet une miniaturisation significative du système d’imagerie.Les dimensions globales du système peuvent alors être suffisamment réduites (de l’ordrede quelques millimètres) pour être intégré dans un cathéter. Ainsi, plusieurs applicationsaussi bien de thérapie que d’imagerie ont été proposés [70, 71]. Dans cette section, nousne détaillerons que l’imagerie intra-vasculaire (IVUS) qui est un exemple particulièrement

51


abouti.

Les avancées en matière d’imagerie intra-vasculaire intégrant des sondes CMUT ontmajoritairement été dictées par deux groupes de recherche que sont l’équipe du Pr. Khuri-Yakub de l’Université de Stanford et l’équipe du Pr. Degertekin de l’Université GeorgiaTech. Le principal défi technologique consiste à intégrer l’électronique dans le cathéter,support de la sonde, qui sera ensuite introduit dans le réseau veineux. Outre les contraintespropres aux transducteurs capacitifs, l’électronique de réception se doit d’être intégréedans la sonde au vu des longueurs de câble nécessaire (plusieurs mètres). Deux méthodesd’intégration sont alors proposées. Le groupe de Stanford développe l’électronique sur unepuce tiers qui est ensuite associées à la barrette CMUT (technique de flip cheap évoquéeen section 2.1.3)[72]. L’équipe de Georgia Tech propose une intégration monolithique detype CMUT-on-CMOS [5]. C’est ce dernier exemple qui est illustré par la suite, puisqu’iltraduit au mieux la philosophie d’intégration des transducteurs capacitifs.

La barrette proposée n’est plus linéaire mais circulaire. Les éléments sont alors agencésles uns par rapport aux autres selon un axe de rotation situé au centre de la barrette.Elle est composée de deux anneaux concentriques, l’un servant à l’émission et l’autre à laréception. Un schéma conceptuel, du dispositif final, ainsi qu’une photographie de la sondesont présentés en figure 2.7. L’électronique embarquée intègre à la fois un étage de pré-amplication pour les récepteurs et un générateur d’impulsion. Le nombres de connexionsentre la sonde et l’échographe est alors considérablement réduit, ici seulement 13 câblessont nécessaire [5]. Les avancés de ce groupe n’ont cessées depuis ces dernières années etils ont récemment démontré la viabilité d’intégrer un système de communication sans filau cœur de la sonde [73] Le nombres de câbles est alors réduit à deux, ce qui permet deconserver la flexibilité du cathéter.

A- Schéma conceptuel B- Sonde CMUT

1,5 mm

Figure 2.7 – Système d’imagerie intra-vasculaire mis au point par Georgia Tech. A- re-présentation conceptuelle du dispositif global et B- photographie de la sonde échographie(barrette CMUT et électronique de pilotage), adaptées de [5].

Au cours de ces dernières années, les travaux sur la technologie CMUT ont démon-

52

2.3. INFLUENCES DES ONDES DE SUBSTRAT SUR LE FONCTIONNEMENTDES CMUT

tré qu’elle pouvait s’imposer comme une alternative viable aux transducteurs piézoélec-triques et plus particulièrement dans le domaine de l’imagerie médicale. Bien que l’accèsaux marchés de l’échographie conventionnelle semble compromis par la prédominance destechnologies piézoélectriques bien implantées dans le secteur, il n’en reste pas moins queles transducteurs capacitifs répondent parfaitement aux critères des nouvelles applicationsd’imagerie médicale, telles que l’imagerie haute-fréquence ou intra-vasculaire. Il subsistecependant de nouveaux défis technologiques à relever afin d’optimiser les performances deces dispositifs.

2.3 Influences des ondes de substrat sur le fonctionnementdes CMUT

De par leur structure, les barrettes CMUT présentent moins de couplage acoustiqueinter-élément qu’une barrette en technologie standard. En effet, de par la forte raideurmécanique du substrat, les émetteurs sont parfaitement isolés les uns des autres. Il ne sevoient qu’à travers le fluide. Un couplage inter-élément est certes induit par le fluide, maissa contribution sur le champ de pression reste assez faible [74]. Toutefois, malgré cetteisolation acoustique, lorsque un réseau de CMUT vibre, il transmet suffisamment d’énergieau substrat pour donner naissance à des ondes élastiques guidées, confinées dans le substrat,appelées ondes de Lamb [7]. Dans cette section, nous décrivons brièvement la topologie deces ondes et la façon de laquelle elles impactent la qualité des images échographiques. Cettedescription sert de justification aux travaux menés dans le cadre de cette thèse.

2.3.1 Propagation des ondes de Lamb dans une plaque

Lorsqu’une onde élastique est générée dans une plaque libre (sans aucune charge acous-tique de part et d’autre), sa propagation est limitée entre les deux surfaces de la structure.L’onde confinée dans la plaque subit alors de multiples réflexions durant son cheminement.Il s’en suit une modification des fréquences et des vitesses propagées (onde dispersive) etl’apparition de modes de propagation. Dès lors que l’épaisseur de la plaque e est suffisam-ment faible devant la longueur d’onde λ (telle que e/λ < 10), des ondes dites de Lamb sontobservées. Elles entrainent des déformations de la plaque, suivant deux types de modes :symétriques (déformation dans le volume) et anti-symétriques (ou modes de flexion) [6].Les déformations correspondantes aux deux types de modes sont représentées en figure 2.8.Les déplacements mécaniques des premiers modes de Lamb dans la plaque sont égalementschématisés en figure 2.8, en supposant la longueur de la plaque très grande devant sonépaisseur (cas d’un vecteur d’onde k ∼= 0). On distingue alors le premier mode symétriqueS0 et anti-symétrique A0 des modes d’ordre supérieur (S1, A1, S2 etc.). Contrairementaux modes d’ordre supérieur, ces deux premiers modes sont sans fréquence de coupure, ilssont propagés à toutes les fréquences. Lorsque le vecteur d’onde k tend vers zéro le modeS0 est pratiquement longitudinal, tandis que A0 est un mode de flexion. Les fréquencesde coupures fCSn

et fCAndes modes symétriques et anti-symétriques d’ordre n (n > 0)

dépendent de l’épaisseur de la plaque et des vitesses longitudinale vL et transversale vT ,comme décrit par l’équation (2.2).

53


A- Modes symétriques

u

x

S0 S1

S2 S3

Pairs I

u

x

B- Modes anti-symétriques

A0 A1

A2 A3

Pairs I

Figure 2.8 – Déformations de la plaque occasionnées par les ondes de Lamb et déplacementmécanique des premiers modes pour k ∼= 0 pour les modes : A- symétriques (modes dedilatation) et B- anti-symétriques (modes de flexion). Adapté de [6].

Si n pair :

fCSn= n

vT2 e

fCAn= n

vL2 e

Si n impair :

fCSn= n

vL2 e

fCAn= n

vT2 e

(2.2)

L’évolution des modes guidés est décrite par une relation de dispersion qui relie lapulsation ω (ω = 2π f) au vecteur d’onde ~k. La propagation des ondes de Lamb selon l’axe xpeut alors être représentée sous la forme de courbes de dispersion en fonction de la fréquencetemporelle (ou de la pulsation) et de la composante kx du vecteur d’onde sur l’axe x. Unetelle représentation est proposée en figure 2.9 pour deux plaques de silicium d’épaisseurrespective de 300 µm (figure 2.9 A-) et de 500 µm (figure 2.9 B-). Ces courbes, commecelles présentées par la suite, ont été obtenues à l’aide d’un modèle interne au laboratoire,développé dans le cadre de la thèse de Jérôme Guyonvarch [75]. Il apparait que l’épaisseur dela plaque n’a qu’un effet homothétique sur les modes. Elle modifie seulement l’espacemententre les modes et les fréquences propagées, mais leur position relative reste inchangée.Globalement, l’affinement de la plaque correspond à une augmentation des fréquences desmodes propagés.

Les courbes de dispersion mettent également en évidence la distinction entre les modesA0 et S0, sans fréquence de coupure, et les modes d’ordre supérieur. Contrairement auxmodes A0 et S0 qui se propagent sur toute la gamme de fréquence, les modes A1, S1,S2 etc. ne sont propagés que pour des fréquences supérieures à leur fréquence de coupurerespective. Il est à noter que, lorsque kx tend vers zéro la propagation de l’onde se fait

54


0 0 1 1 2

Vee onde [ra x 104

0

10

1

20

Fré

quence [

MH

z]

A - 30

0 0.5 1 1.5 2

Vecteur d'onde [rad/m] x 104

0

5

10

15

20

Fré

quence [

MH

z]

B - 5

Modes symétriquesModes anti-symétriques


A0

S0

A

S

S2

A2

A0

S0

A

S

S2

Figure 2.9 – Courbes de dispersion des ondes de Lamb propagées dans le plan (110) d’uneplaque de silicium de coupe cristalline (100) et de A- 500 µm et B- 300 µm d’épaisseur.

principalement dans "l’épaisseur de la plaque", suivant l’axe perpendiculaire à la surface.Dans ces conditions, les fréquences de résonances des modes observées (d’ordre n ≥ 1)correspondent aux fréquences de coupures définies en (2.2).

2.3.2 Impact sur les imageries échographiques

La propagation des ondes de Lamb dans le substrat support des transducteurs capacitifsa une incidence à la fois directe et indirecte sur la qualité des images échographiquesréalisées à partir de telles barrettes.

Le couplage acoustique entre le transducteur et le substrat étant de fait important, lesondes guidées interagissent directement avec les éléments de barrette. Le signal acoustiqueémis par le transducteur est alors la combinaison de sa réponse électro-acoustique et desmodes couplés. De par la nature des déplacements considérés, les modes les plus influentssur la réponse du transducteur sont ceux avec fréquences de coupure pour lesquels le dé-placement est perpendiculaire à la surface de la plaque (dans la même direction que ledéplacement de la membrane). Ils correspondent aux modes symétriques impairs (S1, S3

etc.) et anti-symétriques pairs (A2, A4 etc.). Ce phénomène de résonance du substrat (rin-ging effect) est bien connu et a pu être observé à plusieurs reprises [7, 76]. Il se traduitpar un allongement du signal temporel. Une traine est alors observée à la suite de l’im-pulsion d’excitation. Il en résulte des coupures dans le spectre fréquentiel, aux fréquencesde résonance du substrat. La figure 2.10 illustre ces propos. Les mesures présentées sontextraites des travaux de Ladabaum et al. qui mettent en évidence les effets du substrat surla réponse des transducteurs capacitifs [7]. L’étude a été réalisée à l’aide d’un transducteurmono-élément, centré à 10 MHz, fabriqué sur un substrat en silicium de 650 µm d’épais-seur. L’élément est excité par une impulsion de 10 V de 30 ns. La traine induite par lapropagation des ondes dans le substrat apparait clairement à la fin de l’impulsion (figure2.10 A-) et s’étend sur plus de 3 µs. Les coupures sur le spectre fréquentiel (figure 2.10 B-)sont également clairement identifiables. La première coupure, d’une amplitude d’environ

55


A- Réponse temporelle

Time (use c)

gR

ece

ive

d s

in

al

(mV

)

1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5

0

20

40

-20

-40

-60

-75

-65

-55

-45

5 10 15 20Fre que ncy (Mhz)

Trans duc e r Two -way Ins e rtio n Lo s s (dB atte nuatio n)

B- Réponse fréquentielle

Coupures d !"

T!"#$e causée par le substrat

Figure 2.10 – Mesure en transmission d’un transducteur mono-élement centré à 10 MHz :A- mesure temporelle et B- transformée de Fourier de la réponse temporelle, adaptées de[7].

15 dB est observée à la fréquence de résonance du substrat, 7 MHz. Une seconde coupure,d’amplitude moins élevée, est également visible à 14 MHz et correspond au second modede résonance du substrat.

En immersion, les ondes de Lamb sont rayonnées dans le fluide dans des directionsdictées par les lois de Snell-Descartes. Le rayonnement des ondes de substrat interfèreavec le champ de pression émis et reçu par les transducteurs ultrasonores [77]. Les imageséchographiques réalisées à l’aide de telles barrettes ultrasonores portent alors la signaturedes ondes de Lamb. La figure 2.11 est extraite des travaux de thèse de Mathieu Legros[8] et permet d’illustrer ces propos. Elle montre une image échographique, réalisée surun support in vitro, à partir d’une sonde CMUT de 128 éléments, centrée à 5 MHz.Des artefacts apparaissent sur l’image en champ proche (dix premiers millimètres sondés).Ils correspondent aux croix, visibles sur le haut de l’image. Ces effets parasitaires sontdirectement liés à la propagation des ondes de Lamb et plus particulièrement au mode A0.Dans ce cas, il y a donc bien une dégradation de la qualité d’imagerie des sondes CMUTqui résulte de la propagation des ondes dans le substrat. Il est alors nécessaire de supprimerces ondes pour à la fois améliorer les performances des barrettes CMUT, mais égalementéviter les artefacts d’imagerie qui peuvent perturber le diagnostique médical.

56


Figure 2.11 – Image échographique obtenue à partir d’une sonde CMUT de 128 éléments,centrée à 5 MHz, extraite de [8]. Les artefacts induits par la propagation des ondes lesubstrat sont visibles sur la partie supérieure de l’image.

2.3.3 Techniques mises en œuvre pour s’affranchir des ondes de sub-strats

Plusieurs méthodes peuvent être mises en place, pour diminuer l’effet des ondes qui sepropagent dans le substrat, voir s’en affranchir. Ladabaum et Wagner [78] proposent d’af-finer le substrat afin de décaler les fréquences de résonance en dehors de la bande passantedu transducteur. L’exemple proposé est celui d’un transducteur centré à 10 MHz, fabriquésur une plaque de silicium de 650 µm d’épaisseur. La fréquence de résonance du premiermode de substrat est alors à 7 MHz (exemple donné dans la section précédente, figure2.10). Si la plaquette est affinée, pour obtenir une épaisseur de 210 µm, la résonance dusubstrat est repoussée à 21 MHz, bien au-delà de la fréquence centrale du transducteur.La contribution directe des ondes de plaque sur la réponse électro-acoustique des trans-ducteurs ultrasonores est donc amoindrie. Toutefois, les ondes de Lamb continuent d’êtrerayonnées dans le milieu environnant. Enfin, l’amincissement de la plaquette en deçà de cesépaisseurs est restreinte afin de préserver la tenue mécanique de l’ensemble du dispositifultrasonore. Cette méthode ne résout donc que partiellement la problématique des ondesde Lamb et parait difficilement transposable aux applications d’imagerie haute-fréquence.

La meilleure stratégie pour s’affranchir définitivement des ondes guidées dans le sub-strat est certainement de les absorber. Pour ce faire, un matériau atténuant peut êtredisposé sur la face arrière des transducteurs ultrasonores [79]. Deux caractéristiques duditmilieu arrière atténuant (backing) sont alors essentielles quant à son efficacité à atténuerles ondes de Lamb. Premièrement, l’impédance acoustique de la couche atténuante doitêtre proche de celle du substrat afin de faciliter le transfert d’énergie entre les deux parties.Deuxièmement, le backing doit être suffisamment absorbant pour dissiper efficacement lesondes acoustiques. Les milieux arrières atténuants peuvent être constitués d’un compositeformé de nanoparticules métalliques (tel que du tungstène) en suspension dans une matriced’un matériau peu dense, comme l’époxy. De plus, un backing se présente sous la formed’un film épais, de plusieurs millimètres, qui est collé sur la face opposée aux transduc-

57


teurs ultrasonores. La méthode comporte néanmoins quelques inconvénients. Comme il aété évoqué précédemment, l’un des avantages majeurs de la technologie CMUT est la pos-sibilité de l’utiliser dans des applications en espace confiné (exemple de l’IVUS présentésection 2.2.3). De telles applications impliquent de réduire au maximum les dimensions desbarrettes d’imagerie et peuvent nécessiter un accès à la face arrière pour les reprises descontacts électriques essentielles à l’intégration de l’électronique. Il apparait alors évidentque l’ajout d’un film millimétrique en face arrière est peu compatible avec les enjeux d’inté-gration des tranducteurs CMUT. Chapagain et Rønnekleiv [80] proposent de structurer laface arrière, afin de créer de la diffusion. La face texturée est alors remplie d’un compositeepoxy-poudre de tungstène. Cette technique permet de réduire l’épaisseur de la couche at-ténuante qui est alors incluse dans la structuration. Bien que la méthode soit intéressante,elle reste peu compatible avec une report de contact sur la face arrière, lorsque cela estnécessaire.

Il y a donc une réelle nécessité de développer une technique qui permette de diminuerl’influence des ondes de substrat sur le fonctionnement des transducteurs ultrasonores, si-non de s’en affranchir. Cette méthode doit être en adéquation avec les enjeux d’intégrationde la technologie CMUT sur silicium. Comme les couches atténuantes, elle doit permettreune absorption efficace des modes guidés. De plus, la méthode doit être compatible avecl’intégralité des procédés de fabrication des transducteurs capacitifs (reprise des contactsélectriques par la face arrière ou non) ainsi que des applications envisageables (applicableindépendamment de la fréquence centrale du transducteur). La résolution de cette problé-matique est au cœur de ces travaux de thèse, dans lesquels il est proposé d’utiliser unecouche de silicium poreux pour atténuer les ondes dans le substrat.

Le procédé de formation du silicium poreux, que nous détaillerons dans la partie 2,est compatible avec la micro-électronique. Par ailleurs, comme nous le verrons dans lechapitre suivant, une grande variété de morphologies de silicium poreux peut être obtenue(dimensions, formes et orientation des pores, ainsi que porosité et épaisseur). Ceci laisseenvisager un contrôle accru des propriétés acoustiques et atténuantes de ce matériau. Pourtoutes ces raisons, il a été proposé de réaliser des couches minces atténuantes en siliciumporeux en vue d’une intégration, en face arrière, des barrettes d’imagerie ultrasonore.

58

Chapitre 3

État de l’art du silicium poreux

3.1 Description générale du silicium poreux

Dans cette section nous présenterons une partie des travaux menés sur le silicium po-reux, depuis sa découverte jusqu’à ce jour, afin de situer le savoir-faire relatif à ce matériau.Dans un premier temps, les caractéristiques morphologiques seront décrites. Par la suite,l’historique du développement du silicium poreux sera rapidement présenté. Enfin, les prin-cipaux domaines d’application seront énumérés et quelques exemples seront donnés.

3.1.1 Diversité morphologique du silicium poreux

Le silicium poreux est un matériau structuré à des échelles micro- voire nanométriques,constitué de zones vides, les pores, et de silicium cristallin, les cristallites. Les dimensionsrespectives des pores et des cristallites s’étendent alors du nanomètre à plusieurs dizaines demicromètres. Comme l’ensemble des matériaux poreux, le silicium poreux peut être classifiéselon la norme définie par l’IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry)[81]. Celle-ci permet de distinguer lesdits matériaux en fonction du diamètre moyen d deleurs pores. Ainsi, le silicium est dit mésoporeux quand la dimension moyenne des pores estcomprise entre 2 nm et 50 nm (figure 3.1 B-). Le diamètre des pores du silicium microporeuxest inférieur à 2 nm (figure 3.1 A-). Enfin, les dimensions les plus élevées sont observées pourle silicium macroporeux, pour lequel le diamètre des pores est supérieur à 50 nm (figure 3.1C-). Dans la pratique, le silicium macroporeux fait souvent référence à des dimensions bienplus importantes que la cinquantaine de nanomètres, de l’ordre de quelques micromètres,comme le montre la figure 3.1 C-. Sur cette même figure deux morphologies de macroporessont illustrées. Les vues en coupes réalisées au MEB (Microscope Électronique à Balayage)mettent en évidence soit des pores rectilignes (ici agencés sous forme de matrice), en 1 ou despores branchés remplis de silicium mésoporeux avec une couche également mésoporeuse à lasurface, en 2. Le terme silicium poreux regroupe un vaste ensemble de structures de siliciumaux dimensions et formes très variées. Cette diversité morphologique est illustrée en figure3.2 extraite des travaux de Zhang [12]. Les couches de silicium poreux sont répertoriées entenant compte de plusieurs aspects morphologiques, tels que l’orientation des pores, leurbranchage, l’évolution des dimensions des pores avec la profondeur et dans le cas de silicium

59

3.1. DESCRIPTION GÉNÉRALE DU SILICIUM POREUX

2 nm < d < 50 nm

100 nm

B% Mésoporeux

d > 50 nm

7& '( 3) '(

*% Macroporeux

100 nm

+% Microporeux

d < 2 nm

1 ,

Figure 3.1 – Classification morphologique du silicium poreux selon la norme IUPAC : A-silicium microporeux (extrait de [9]), B- silicium mésoporeux et C- silicium macroporeux(1 : macropores ordonnés, extrait de [10] et 2 : macropores branchés remplis de siliciummésoporeux, extrait de [11].)

./ 468:;<=<8t; >:? @t6:?

source des trous(a) alignés <100> et à la

à la source des trous(b) principalement alignés

et à la source des trous(c) partiellement alignés <100>

(d) uniquement alignés <100>

D/ E6=;FG=H:(a) parois lisses

que le diamètre(b) branches plus courtes

(c) second niveau de branchage (d) branchage dentrique(e) plusieurs niveaux de branchages (f) branchage court, aléatoire

et denseJ/ K:L@M8??=H: >:? L=F6t@tres

(a) vides

silicium microporeux(b) partiellement remplis de

silicium microporeux(c) entièrement remplis de

N/ O=68=<8t; :; @6trt;>eur

microporeux(a) simple couche de silicium

macroporeux avec des pores(b) simple couche de silicium

surface de macropores(c) couche microporeuse à la

(remplis ou non)

plus petits à la surface

Figure 3.2 – Caractéristiques morphologiques du silicium poreux (adaptée de [12]).

macroporeux la présence ou non de silicium micro- ou mésoporeux. Les couches poreusesformées et observées sont alors une combinaison de ces différentes caractéristiques.

60


3.1.2 Historique du silicium poreux

Les premières observations du silicium poreux sont attribuées à une découverte fortuitede Ulhir en 1956 [82]. Cherchant à réaliser un électropolissage du silicium en présenced’acide fluorhydrique (HF), Ulhir met en évidence l’apparition d’une couche colorée àl’issue de la gravure électrochimique du silicium. Il est alors supposé que la couche forméeest un oxyde de silicium. Durant les 30 années qui ont suivi, quelques chercheurs s’évertuentà étudier ce nouveau matériau poreux [83]. Des applications en micro-électronique pourl’isolation électrique des composants sont proposées [84], sans pour autant susciter de réelintérêt auprès de la communauté scientifique.

Le silicium poreux passe de simple curiosité scientifique à matériau prometteur au coursdes années 1990. L’enthousiasme apparait à la suite de la découverte de ses propriétés dephotoluminescence à température ambiante par Canham en 1990 [85] appuyée l’année sui-vante par les travaux de Lehmann et Gosële [86]. Les études sur la photoluminescence,puis l’électroluminescence par la suite [87], ont indirectement permis d’améliorer la com-préhension des mécanismes de formation et ont mis en lumière la richesse morphologiquedu silicium poreux. Les propriétés du matériau ont également été étudiées. De manièreglobale, que ce soit d’un point de vu électrique, optique, thermique ou mécanique, les pro-priétés du silicium poreux sont à mi-chemin entre celles du silicium et celles de l’air quirempli les pores [88, 89, 90, 91]. Elles sont alors précisément contrôlées en ajustant la po-rosité de la couche, si bien que, dès le début des années 2000, le silicium poreux offre denouvelles alternatives dans de nombreux domaines applicatifs que nous détaillons dans lasection suivante.

3.1.3 Principaux domaines d’application du silicium poreux

Le silicium poreux est aujourd’hui employé dans de nombreuses thématiques de re-cherche, les principaux domaines, tels que l’optique ou la conversion d’énergie, sont résumésdans la figure 3.3, dans laquelle des exemples d’applications, comme les guides d’ondes oules batteries, sont présentés. Il apparait alors que le silicium poreux peut être exploité soitpour ses propriétés soit pour la structure poreuse en elle même. Prenons plusieurs exemplesconcrets pour illustrer ces propos.

La permittivité diélectrique du silicium poreux dépend directement de sa porosité etest comprise entre celle du silicium et celle de l’air. De plus, le fait de rendre poreux lesilicium permet d’augmenter de plusieurs ordres de grandeur sa résistivité [92]. Le siliciumporeux peut être alors utilisé pour l’isolation des composants en électronique, pour réduireles pertes dans le substrat [93]. De la même manière, en optique, l’indice optique du siliciumporeux peut être modulé par la porosité de la couche [94]. Le contrôle précis de ses propriétéset l’agencement de couches fortement et faiblement poreuses permettent la réalisation destructures complexes telles que les cristaux photoniques [95] ou les guides d’ondes [96].

La texturation du silicum permet d’augmenter significativement sa surface spécifique.De 10 à 100 m2/cm−3 pour du silicium macroporeux [15], la surface spécifique des couchesde silicium microporeux peut dépasser les 1000 m2/cm−3[97]. Cette dernière caractéris-tique, associée à la bio-compatibilité du silicium poreux, est particulièrement appréciéedans les applications médicales. La couche poreuse peut alors être imprégnée soit d’un

61


SiliciPQ

pRUVPW

Médical

Optique

DiagnostiqueOptoélectronique

et électronique

Conversion

d'énergie

Imagerie

Administration de médicament

Ingénierie des tissus

Biocapteurs

Capteurs chimiques

Détection de gaz

Cristaux photoniquesGuides d'ondesMiroirs

LED

Isolation RF

Micro-usinage

BatteriesTexturation descellules photovoltaïques

Explosifs

Figure 3.3 – Principales thématiques de recherche incluant le silicium poreux et exemplesd’applications (basée sur les données de [13]).

agent thérapeutique pour administrer le médicament de manière ciblé (drug delievery) [98]et/ou de marqueurs pour l’imagerie [99]. La structure poreuse revêt également un intérêtdans le domaine du stockage d’énergie. Par exemple, intégrée comme matériau d’anode debatterie Lithium-ion, il permet de stabiliser mécaniquement et donc d’améliorer la fiabilitédans le temps des dispositifs soumis à de forte expansions volumiques (jusqu’à 400 %)durant les cycles de charges et décharges [100].

Notons également quelques domaines applications plus anecdotiques [13], tels que lafiltration, la catalyse, mais aussi la cosmétique et même l’alimentaire. Peu de d’applicationsont été proposées dans le domaine de l’acoustique, elles sont présentées dans les sectionsqui suivent.

3.1.4 Utilisation du silicium poreux en acoustique

Seules quelques équipes de recherche se sont intéressées au silicium poreux pour desapplications dans le domaine de l’acoustique. Les travaux les plus aboutis sont exposésdans cette section.

L’équipe du Pr. Koshida travaille depuis le début des années 2000 sur un émetteurultrasonore, dans l’air, dont la partie active est constituée de silicium poreux [101]. Il s’agitd’un générateur sonore (ou ultrasonore) thermique, appelé thermophone, qui profite despropriétés d’isolant thermique du silicium poreux pour produire des ondes acoustiques.Pour cela, une résistance, formée par une couche métallique, est déposée sur la couche

62

3.2. PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES ET ACOUSTIQUES DU SILICIUM POREUX

c-Si

nc-PS

W

Al

5mm

A- Schéma du dispositif B- Images de la détection d'objet

Vue deface

Vue à45°

Objets imagés

Figure 3.4 – A- Représentations schématiques du thermophone, vue de dessus (gauche)et vue en coupe (droite). B- Images réalisées à l’aide du thermophone. L’excitation estproduite par le dispositif en silicium poreux tandis sur la réception est effectuée sur unebarrette 2D constituée de microphones électrostatiques (3 éléments × 4 éléments), extraitsde [14].

de silicium poreux. Le dispositif est schématisé en figure 3.4 A-. La chaleur produite pareffet Joule à l’aide de la résistance est contenue un bref instant dans le film poreux, puisrapidement dissipée grâce au silicium. Les rapides variations de température à la surfacedu thermophone induisent des phases successives d’expansion et de compression de l’air encontact avec l’émetteur, d’où la génération de l’onde acoustique dans ce milieu. L’avantagemajeur d’un tel dispositif est sa largeur de bande qui est supposée infinie, avec des limitesthéoriques avoisinantes le gigahertz [102, 103]. Cet atout a été mis a contribution pourréaliser des imagerie en 3D dans l’air [14], pour la détection d’objet, comme illustré enfigure 3.4 B-. Profitant de la largeur de bande infinie, les thermophones ont également étéutilisés comme haut-parleurs de "haute résolution". Ils ont, entre autre, permis l’étude desvocalises chez les souris [104].

Les cristaux phononiques sont le second grand champ d’application du silicium poreuxen acoustique. À l’instar des cristaux photonique, la formation de matériaux multicouchesaux propriétés acoustiques variables d’une couche à une autre, permet la réalisation de cris-taux phononiques. Il a ainsi été montré que l’empilement successif d’une couche fortementporeuse et d’une couche faiblement poreuse permet de réaliser une structure coupe-bandeacoustique [105, 106]. Après une première validation expérimentale du principe en 2009[107], des applications de filtrage tels que les filtres acoustiques à ondes de volume (BAW,Bulk Acoustic wave) ont été naturellement proposées [108]. Ces études récentes ont per-mis de compléter les connaissances des propriétés acoustiques du silicium poreux et plusspécifiquement celles du silicium mésoporeux, celles-ci sont détaillées dans la section quisuit.

3.2 Propriétés mécaniques et acoustiques du silicium poreux

Les propriétés mécaniques et acoustiques du silicium poreux n’ont jusqu’à présent étéque peu étudiées. Bien que quelques études se soient intéressées au silicium macroporeux

63


[109], l’essentiel des travaux menés ont été concentrés sur les silicium mésoporeux. Les pro-priétés présentées dans cette section font alors uniquement référence à ces dernières mor-phologies de couche poreuses et sont basées uniquement sur des modèles semi-empiriques.

3.2.1 Relation entre les propriétés élastiques et la porosité

Le module de Young du silicium mésoporeux a été estimé par l’intermédiaire de plu-sieurs techniques de caractérisations telles que la nano-identation [110], l’analyse des contraintes[111], la microscopie acoustique [112] ou la spectroscopie Brillouin [113].

140

120

100

80

Porosité

60

40

20

00 0.1 0.2 0.X 0.4 0.Y 0.6 0.Z 0.8 0.[ 1

Mo

du

le d

e Y

ou

ng

[G

Pa]

Diffraction rayon-XMesures acoustiquesNano-indentationSpectroscopie BrillouinPrédiction théorique

Figure 3.5 – Évolution du module de Young en fonction de la porosité de couches méso-poreuses (adaptée de [13]).

La figure 3.5, adaptée de [13], résume les valeurs du module de Young extraites lors deces travaux en fonction de la porosité de couche. Tous s’accordent à dire que, pour desmorphologies de couches similaires, le module de Young décroit avec l’augmentation deporosité selon la loi semi-empirique décrite par l’équation (3.1).

ESP = ESi (1 − P )m (3.1)

Avec ESP et ESi les modules de Young respectifs de la couche de silicium mésoporeuse etdu silicium monocristallin. Le coefficient m est un paramètre d’ajustement dépendant dela nanostructuration de la couche, vraisemblablement inclus entre 1 et 4 [114].

3.2.2 Vitesse de propagation et impédance acoustique caractéristique

Le module de Young et le coefficient de poisson ν d’un milieu isotrope peuvent êtreexprimés en fonction des termes c11 et c12 du tenseur d’élasticité comme explicité respec-tivement par les équations (3.2) et (3.3) [6].

64


E = c11 −2 c211

c11 + c11(3.2)

ν =c12

c11 + c11(3.3)

En approximant que le silicium et la couche de silicium poreux soient deux milieux iso-tropes, de coefficient de poisson ν indépendant de la porosité (ν = νSi = νSP ) [91], onobtient la relation (3.4).

ESP

ESi=

cSP11cSi11

= (1 − P )m (3.4)

La vitesse v dans un matériau isotrope s’exprime en fonction de c11 et de la masse volumiqueρ du matériau (équation (3.5)) et la masse volumique de la couche de silicium poreux ρSPdépend de sa porosité (équation (3.6)).

v =

√

c11ρ

(3.5)

ρSP = (1 − P )ρSi (3.6)

Enfin, en remplaçant les équations (3.5) et (3.6) dans l’équation (3.4), on retrouve la loiempirique largement admise par la communauté [112, 113, 91] formulée par l’équation (3.7).

vSP = vSi(1 − P )K avecK =1

2(m− 1) (3.7)

Le paramètre K tient alors compte de la morphologie de la couche de silicium mésopo-reux. Expérimentalement il semble que ce paramètre varie uniquement entre 0, 5 et 1, 5, lavaleur étant d’autant plus élevée que la couche est désorganisée [115]. Toujours de manièreempirique, Aliev et al. ont montré que ce paramètre K pouvait être relié aux conditionsde gravure de la couches de silicium poreux (résistivité de la plaque et concentration del’électrolyte)[91]. Ils ont ainsi formulé la loi empirique exposée en équation (3.8) qui exprimela valeur de K en fonction de la résistivité R du silicium d’origine.

K = 0, 23 × log(R) + 1, 15 (3.8)

Notons toutefois, qu’il s’agit ici probablement d’une relation indirecte entre la dimensiondes pores et le facteur K. En effet, comme nous le verrons dans la partie suivante le dia-mètre des pores dépend directement de la résistivité de la plaquette de silicium.

65


L’impédance acoustique Za est défini comme le produit de la vitesse dans le matériauet de sa masse volumique (équation (3.9)).

Za = ρ v (3.9)

L’impédance acoustique d’une couche de silicium poreux dépend alors de l’impédanceacoustique du silicium ZSi

a , de la porosité et du paramètre K, comme exprimée par l’équa-tion (3.10).

ZSPa = ZSi

a (1 − P )1+K (3.10)

3.2.3 Brève discussion sur l’atténuation dans une couche de siliciumporeux

Peu de travaux ont traité de l’atténuation des ondes ultrasonores se propageant dansle silicium poreux. Hamdi et al. [116] ont analysé l’atténuation des ondes de Rayleigh parmicroscopie acoustique, sur une plage de fréquence étendue de 58 MHz à 650 MHz. Ilsont ainsi mis en évidence une corrélation entre la porosité de la couche et de l’atténuationde l’onde acoustique, qu’ils ont exprimé par la relation empirique donnée par l’équation(3.11).

α =A0

(1 − P )nf (3.11)

Avec f la fréquence, A0 une constante et n un paramètre d’ajustement (ici n = 3, 28) quisemble équivaloir au terme m défini en (3.1). De cette relation, il apparait que plus laporosité est élevée et plus l’atténuation sera importante. Ainsi il semble que pour notreapplication, plus la porosité et l’épaisseur du film seront élevées et plus la couche atténuantesera efficace.

Notons aussi les travaux de Aliev et al. [108] qui révèlent également, par microscopieacoustique, de la couche de silicium poreux dans l’air, une atténuation de l’onde longitu-dinale de 300 dB/cm à 2 GHz, ainsi que ceux de Bustillo et al. [117, 118] qui déterminentdes atténuations de l’ordre de 500 dB/cm à 600 dB/cm par des mesures en transmissiondans l’eau à 20 MHz. Il parait alors que le fluide saturant les pores ait une influencesur l’atténuation induite par la couche de silicium poreux. Ce dernier aspect sera donc aconsidérer dans notre étude.

En conclusion, les propriétés mécaniques et donc acoustiques du silicium poreux dé-pendent à la fois de la porosité de la couche mais aussi de sa structuration à l’échellenanométrique. La possibilité de moduler précisément les propriétés acoustiques du maté-riau laisse envisager bon nombre d’applications dans ce domaine et commence à susciterl’intérêt de la communauté scientifique. Ainsi, certains auteurs ont d’ores et déjà proposéde tirer parti de cette maitrise pour réaliser des cristaux phononiques pour des applications

66

de filtrage. Dans ce manuscrit, nous proposons d’utiliser le silicium poreux comme maté-riau atténuant en face arrière des transducteurs ultrasonores. Nous étudierons égalementla possibilité de réaliser des couches "d’adaptation d’impédance acoustique" en siliciumporeux, en diminuant progressivement la porosité entre la surface et l’interface avec lesilicium, pour faciliter le passage de l’énergie acoustique entre les deux milieux.

67

Conclusion

Les bases de la technologie CMUT ont été portées à l’attention du lecteur dans cettepremière partie. Le fonctionnement des transducteurs capacitifs a été détaillé de l’échellede la cellule à celle de l’élément formé de centaines voir de milliers de cellules. Le recourtà un modèle unidimensionnel d’une cellule assimilée à un système masse - ressort a permisdans un premier temps de décrire son comportement en statique. Les termes de tensionde collapse et de relâchement ont alors été introduits. Par la suite, le fonctionnement endynamique de la cellule CMUT a été étudié. Nous avons alors vu, en corrélant le modèle1D à des mesures d’impédance électrique, que la tension de polarisation a un réel impactsur les performances du dispositif ultrasonore.

La problématique de ces travaux de thèse a été explicitée dans le deuxième chapitre.Pour ce faire, le contexte de l’imagerie médicale a été introduit. Les caractéristiques to-pologiques et électro-acoustiques des éléments de barrette CMUT ont été détaillés et desexemples d’utilisation de la technologie CMUT en imagerie ont été exposés. En outre, lapropagation des ondes de Lamb dans une plaque de silicium a été présentée. Il a alorsété montré que celles-ci dégradent la qualité des images échographiques de manière directe(en détériorant la réponse électro-acoustique du transducteur) et de manière indirecte (parrayonnement dans le milieu de propagation).

Pour palier à cette problématique, il a été proposé d’absorber les ondes de substrat àl’aide d’une couche de silicium poreux. Le matériau poreux a ainsi été brièvement présentédans le chapitre 3 et les domaines d’application du silicium poreux ont été exposés. Fina-lement, les propriétés acoustiques du silicium mésoporeux ont été évoquées. Nous avonsalors vu que la porosité avait un impact non-négligeable sur celles-ci, de telle sorte qu’ellepermet un ajustement précis de la vitesse de propagation, de l’impédance acoustique de lacouche et de l’atténuation. Ce dernier point offre une grande liberté de conception et denombreuses pistes d’optimisation pour la couche atténuante. Outre la complexité d’intégrerune couche de silicium poreux en face arrière de dispositifs, il est primordial de maitriserles caractéristiques morphologiques du film de silicium poreux.

La seconde partie de ce manuscrit s’attarde sur le procédé de gravure du siliciumporeux, par voie électrochimique, en vue de contrôler précisément la porosité de la couche.Finalement, les propriétés acoustiques de telles couches atténuantes seront étudiées dansla dernière partie.

69


70

Deuxième partie

Élaboration de substrats en siliciumporeux

71

Introduction

Comme nous venons de le voir, à travers l’exemple des transducteurs capacitifs, lesondes acoustiques qui se propagent dans le substrat des transducteurs ultrasonores dété-riorent la qualité du signal acoustique émis. L’utilisation d’une couche de silicium poreuxen face arrière des transducteurs a alors été envisagée pour absorber une partie de ces ondesacoustiques. Dans cette partie nous présentons les techniques qui permettent la formationde couches de silicium poreux à partir d’une plaque de silicium monocristallin.

Nous aborderons, dans un premier chapitre, les différentes techniques de gravure enmilieu acide, afin de laisser entrevoir l’ensemble des possibilités dont nous disposions pourformer les couches poreuses. Par la suite, le chapitre sera consacré à la gravure par voieélectrochimique qui est la méthode utilisée au cours de ces travaux. Nous détaillerons alorsl’influence des différents paramètres de gravure sur la nano-structure obtenue, dans le casde couches mésoporeuses, ainsi que les configurations des cellules électrochimiques. Nousconclurons ce premier chapitre en proposant plusieurs alternatives à la problématique liéeà la gravure de couche de silicium poreux en face arrière des transducteurs ultrasonores.

Les moyens technologiques mis en œuvre pour envisager la réalisation de couches at-ténuantes en silicium poreux sont évoquées dans le second chapitre de cette partie. Nouscomparerons alors l’homogénéité, à l’échelle de la plaquette, des couches de silicium po-reux gravées selon différentes configurations de gravure. Comme nous l’avons vu, il sembleque l’efficacité de la couche atténuante sera d’autant plus importante que l’épaisseur etla porosité du film seront élevées. Nous verrons toutefois que l’augmentation de ces deuxgrandeurs peut entrainer la détérioration de la plaquette, nous nous intéresserons alors auxconditions limites de gravure et évaluerons l’évolution des caractéristiques morphologiquesdes couches formées en fonction des conditions de gravure.

L’efficacité du film atténuant peut être restreinte par la désadaptation de l’impédanceacoustique entre le silicium et la couche de silicium poreux, réduisant ainsi l’énergie trans-mise au milieu poreux. Comme nous venons de le voir, les propriétés acoustiques du siliciumporeux sont fortement dépendantes de sa porosité. Dans le dernier chapitre de cette partie,nous évaluons alors la possibilité de contrôler la porosité de la couche, dans la profondeur,en vue de facilité le passage des ondes acoustiques du silicium à la couche atténuante. Nousproposerons alors, à l’aide d’une méthode empirique, une stratégie pour former des couchesde porosité décroissante.

73

Chapitre 4

État de l’art de la gravure dusilicium poreux

4.1 Gravure du silicium en milieu acide

La surface du silicium est nativement recouverte d’une couche de quelques ångströmsde SiO2 [119]. Cette passivation le rend inerte dans la majorité des solutions acides, àl’exception de l’acide fluorhydrique (HF). Cependant, la vitesse de gravure du siliciummonocristallin dans le HF, même fortement concentré, reste faible et de l’ordre du 1 Å/min[120]. De manière générale, la gravure du silicium dans cet acide, passe par l’oxydation dela surface suivie de sa dissolution dans le HF. Partant de ce principe, plusieurs techniquespeuvent être mises en place pour synthétiser des couches de silicium poreux dans l’acidefluorhydrique :

— Par une réaction d’oxydo-réduction : avec l’ajout d’un agent oxydant ou d’un cataly-seur métallique, ce sont les méthodes dites "electroless", puisqu’elles ne nécessitentaucune polarisation.

— Par une gravure électrochimique : en profitant des propriétés semi-conductrices dusubstrat placé à l’anode d’un circuit électrochimique (par "anodisation").

La partie qui suit présente ces différentes techniques de gravure.

4.1.1 Gravure chimique

L’addition d’un agent d’oxydation fort dans un électrolyte composé de HF augmentesignificativement la vitesse de gravure du silicium [15]. L’oxydant permet l’apport des trousnécessaires à l’oxydation du silicium. Il s’en suit la formation d’un film de SiO2 à la surfacedu silicium qui est immédiatement gravé par le HF. Si la réaction est limitée par l’injectiondes trous, l’oxyde se grave plus rapidement qu’il ne se forme [121]. Ce régime permet laformation de couches de silicium poreux par la technique nommée "stain-etching". L’acidenitrique est l’oxydant le plus communément utilisé pour ce type de gravure [122]. Lesprincipales limites de cette méthode sont la difficulté à former des couches épaisses et lafaible diversité morphologique des couches obtenues.

La réaction, en milieu oxydant, peut être améliorée par l’utilisation d’un catalyseur

75

4.1. GRAVURE DU SILICIUM EN MILIEU ACIDE

métallique, c’est la "gravure assistée par un métal" (MACE, Metal-Assisted Chemical Et-ching). La figure 4.1 illustre le phénomène de gravure à l’origine de la formation de lacouche poreuse. L’agent oxydant est réduit par le métal, généralement noble, ce qui libèredes trous. Ces charges, injectées à l’interface silicium/métal, sont alors impliquées dansl’oxydation du silicium (figure 4.1 A-). La gravure est localisée sous la particule métallique,qui évolue dans le substrat (figure 4.1 B-) [123]. Le métal peut être présent en solution,sous forme ionique (comme le nitrate d’argent), ou directement déposé sur le silicium. Lesions métalliques permettent la formation de couches mésoporeuses ou de nanofils, mais lecontrôle du dimensionnel des structures est limité. Le dépôt de particules métalliques as-sure, cependant, une meilleure maitrise des dimensions et la formation de nano-structures[124].

Légende : Plaquette SiZones oxydées

Particules métalliques HF + oxydant

B - Formation des poresA - Dépôt des particules et oxydation du Si

+

Figure 4.1 – Représentation schématique de la gravure assistée par un métal. A- Lesparticules métalliques sont déposées sur le silicium et l’oxyde est synthétisé à l’interfacesilicium/métal. B- L’oxyde est gravé par le HF pour former les pores.

4.1.2 Gravure électrochimique

La surface du silicium peut être rendue poreuse par une polarisation anodique de laplaquette ou "anodisation" dans un électrolyte à base de HF. L’oxydation s’opère alorsà l’anode du circuit électrochimique. La densité de courant appliquée, J , détermine lacinétique de la gravure. Comme pour la gravure chimique précédemment décrite, deuxrégimes de gravure (dépendant de J) sont observés, un régime de formation du siliciumporeux et un régime d’érosion ou électro-polissage. Le passage d’un régime à un autres’opère à partir d’une densité de courant limite de formation de la couche poreuse, nomméeJPS par la suite. La valeur de JPS dépend principalement de la concentration en HF del’électrolyte et de la température [15].

76

4.1. GRAVURE DU SILICIUM EN MILIEU ACIDE

Régime de formation du silicium poreux (J < JPS) : Le silicium poreux se formeuniquement lorsque la densité de courant est inférieure à JPS . Dans ces conditions, la réac-tion est limitée par l’apport en trous et seulement 2 d’entre eux sont consommés par atomede Si. La figure 4.2 décrit les étapes de cette réaction divalente qui conduit à la formationde la couche poreuse.

Légende : Plaquette SiElectrolyte à base de HF

Si

Si Si

F FH2HF2

-HF

B - Apparition des liaisons F-Si-F et formation du H2

Si

Si Si

H HHF2

-

h+ h+

A - Apport de trous pour initier la réaction

HFSi

F F

F F

Si Si

HH

C - Départ du F-Si-F et passivation de la

surface par l'hydrogène

Figure 4.2 – Représentation schématique des étapes de la réaction divalente conduisant àla formation du silicium poreux. A- Les trous apportés à l’interface avec l’électrolyte initientla réaction. B- Les liaisons Si-H sont remplacées par des liaisons Si-F et dégagement de H2

dans la solution. C- Les dernières liaisons Si-Si sont rompues, une molécule de SiF4 estlibérée dans la solution et la surface est de nouveau passivée par l’hydrogène.

Les liaisons pendantes à la surface du silicium sont initialement passivées par l’hydro-gène, ce qui restreint son oxydation et donc la dissolution dans le HF. L’apport d’un trouà l’interface électrolyte/semi-conducteur initie la réaction (figure 4.2 A-). Un atome defluor issu du difluorure d’hydrogène (HF−

2 ) se substitue alors à un atome d’hydrogène.Une seconde liaison Si-F est obtenue par l’attaque du HF−

2 sur les liaisons du silicium,affaiblies par la polarisation induite par la première liaison Si-F (figure 4.2 B-). Un électronest libéré puis se recombine avec un trou dans le silicium et une molécule de H2 est libéréedans l’électrolyte. Les deux liaisons Si-F affaiblissent encore davantage les liaisons Si-Si,les rendant vulnérables aux attaques du difluorure d’hydrogène. Les dernières liaisons Si-Sisont ainsi rompues, une molécule de SiF4 est libérée dans la solution et la surface est denouveau passivée par des liaisons Si-H (figure 4.2 C-).

Régime d’érosion du silicium (J > JPS) : Quand la densité de courant d’anodisationdépasse la valeur de JPS , la réaction, qui n’est plus limitée par l’apport de trous, esttétravalente. Des liaisons Si-O sont formées grâce à l’injection de quatre trous à l’interfaceentre le semi-conducteur et l’électrolyte. La surface du silicium est totalement oxydée puisdissoute dans le HF.

77

4.2. PARAMÈTRES INFLUANT SUR LA MORPHOLOGIE DES COUCHESPOREUSES

Les couches de silicium poreux étudiées dans le cadre de ces travaux ont été obtenuespar voie électrochimique. La gravure électrochimique du silicium permet la formation desilicium micro-, méso- et macroporeux. Les épaisseurs des couches synthétisées peuvent va-rier de quelques dizaines de nanomètres à plusieurs centaines de micromètres. L’ajustementdes conditions d’anodisation permet un contrôle précis des caractéristiques morphologiquesdu film poreux. Comme nous allons le voir dans la section qui suit, les épaisseurs, porositéset dimensions des pores peuvent être contrôlées, notamment au cours de la gravure, enadaptant judicieusement la densité de courant, la composition de l’électrolyte ou encore ladurée de la gravure.

4.2 Paramètres influant sur la morphologie des couches po-reuses

La morphologie de la couche de silicium poreux dépend d’un grand nombre de facteurs.Il est en effet possible de modifier les caractéristiques de la couche telles que l’orientationou la forme des pores, mais également les grandeurs comme la porosité, les dimensions despores et l’épaisseur du film. Dans ces sections, nous présentons les paramètres qui ont leplus d’influence sur la morphologie des couches de silicium poreux. Les effets du dopagedu substrat et des conditions de gravure (composition de l’électrolyte, durée et courantd’anodisation) seront détaillés. Notons que d’autres paramètres tels que la températureou l’orientation cristalline du substrat ont également un impact sur la morphologie de lacouche, mais ne sont pas détaillés dans la section qui suit.

4.2.1 Dopage du substrat

La grande richesse morphologique du silicium poreux s’explique par la nature semi-conductrice du silicium et la diversité des mécanismes de formation des pores qu’elle en-traine. Ainsi, les couches mésoporeuses sont généralement obtenues à partir de matériauxfortement dopés (de type-N ou type-P), alors que les substrats les plus résistifs provoquentla synthèse de pores micrométriques. Cette relation entre la dimension des pores et ledopage du substrat se comprend en considérant l’interface entre le silicium et l’électrolyte.

Lorsque le silicium est immergé dans l’électrolyte, les charges, de part et d’autre del’interface, s’équilibrent. Le niveau de Fermi du semi-conducteur s’aligne sur le niveaud’énergie correspondant au potentiel électrochimique de l’électrolyte. L’échange de porteursentre le semi-conducteur et la solution est alors régi par une barrière Schottky. Il s’en suitl’apparition d’une zone de charge d’espace (ZCE), dépourvue de porteurs, qui passive lasurface du silicium. La dimension de la ZCE a un impact direct sur la taille des cristallitesde silicium et donc des pores. Les phénomènes de passivation mis en jeu selon le dopage dusubstrat et leur effet sur les morphologies des structures poreuses sont résumés en figure4.3.

Notons la particularité du silicium faiblement dopé de type-N. Dans ce matériau, lestrous sont les porteurs minoritaires et leur nombre est insuffisant pour permettre la gravureélectrochimique. Il est tout de même possible de former des pores, par claquage de la ZCEpuis avalanche des porteurs, en appliquant une tension suffisamment importante. Les pores

78


Phénomènes responsables de la passivation locale du silicium

Confinement quantique

Effet de champ

N- éclairéP-N-P+ et N+P

Micropores MacroporesMacroporesMésopores Macropores

Collecte des porteurs

minoritaires

Emission thermoionique

Claquage par avalancheEffet tunnel

Phénomènes menant à la rupture ponctuel de la passivation

Type de dopage du substrat

Morphologie des couches de silicum poreux obtenues

Figure 4.3 – Phénomènes supposés responsables de la passivation des pores (1re ligne).Effets pouvant conduire à la rupture ponctuelle de la passivation en fond de pores (2e ligne),en fonction du type de dopage (3e ligne) et morphologie de la couche de silicium poreuxobtenue (dernière ligne). Adaptée de [15].

observés sont peu nombreux et très directifs, avec une structure dentrique. Le procédé restecependant peu reproductible et possède un caractère aléatoire. Il est alors utile d’éclairer cetype de substrat pendant l’anodisation. Cela permet de photo-générer des paires électron-trou et de s’affranchir du manque de porteurs. L’anodisation de substrats faiblement dopésde type-N, sous éclairement, conduit à la formation de silicium macroporeux.

Comme nous le verrons dans la section 4.3.2, les travaux se sont concentrés sur descouches de silicium mésoporeux, obtenues à partir de silicium fortement dopé. Nous pré-senterons, dans les sections qui suivent l’influences des conditions d’anodisation sur ce typede matériau. Nous nous concentrerons alors sur les trois paramètres que nous pouvions fairevarier : la composition de l’électrolyte, la durée et la densité de courant d’anodisation. Nousdétaillerons alors, distinctement, l’influence de chacun de ces facteurs. Nous supposeronsdonc qu’un seul paramètre varie à la fois, les autres restant constants.

4.2.2 Composition de l’électrolyte

La concentration en HF dans l’électrolyte définie la vitesse de gravure de l’oxyde. Elleimpacte alors la vitesse de gravure et la porosité des couches de silicium poreux formées.La figure 4.4 est issue des travaux de Halimaoui présentés dans [16] et Arita et al. [17], tousdeux réalisés à partir de silicium fortement dopé de type-P. Elle montre l’évolution de laporosité et la vitesse de gravure en fonction de la densité de courant et de la concentrationen acide fluorhydrique. La porosité augmente avec l’appauvrissement en HF (figure 4.4A-). À l’inverse, la vitesse de gravure de la couche de silicium poreux augmente avec laquantité de HF présente dans l’électrolyte (figure 4.4 B-). Ainsi, les électrolytes faiblementconcentrés sont favorisés pour la formation de couches de silicium fortement poreuses,tandis que les électrolytes concentrés sont préférés pour réduire la durée de l’anodisation.

79


n [wt%]HF

fn

[A/s

ec

]H

F

10 20 30 40 50

200

400

600

800

1000

1200

J= 100 mA/cm², t = 30 sec

J= 30 mA/cm², t = 100 sec

J= 5 mA/cm², t = 600 sec

P-type, (111), 0.006 ohm.cm

Densité de courant [mA/cm2]

Po

rosit

é [

%]

50 100 150 200 2500

35

40

45

50

55

60

35% HF

25% HF

P+ (0.01 Ω.cm)

A- Évolution de la porosité B- Évolution de la vitesse de gravure

Figure 4.4 – Effet de la concentration en HF dans l’électrolyte : A- sur la porosité sur letype-P+ (adaptée de [16]) et B- sur la vitesse de gravure sur le type-P+ (adaptée de [17]).

L’ajout d’un tensio-actif ou d’un solvant, dans la composition de l’électrolyte, peuts’avérer nécessaire. Celui-ci facilite l’évacuation des bulles de dihydrogène, résultantes dela gravure, qui s’accumulent à la surface de la plaquette. Il améliore de ce fait l’uniformitédes couches. À cet effet, plusieurs types de solutions ont été envisagés. Les solvants tels quel’éthanol ou les alcools de manière générale sont largement utilisés, mais d’autres additifspeuvent être utilisés comme l’acide acétique [125] ou des tensio-actifs commerciaux tels quele TRITON X-100 [126].

Les mélanges acides/solvants sont proscrits dans l’environnement industriel au seinduquel ces travaux ont été réalisés. L’acide acétique a alors été favorisée pour facilitél’évacuation du dihydrogène pendant l’anodisation. Les électrolytes mis en œuvre au coursde notre études seront alors composés d’acide fluorhydrique, d’acide acétique et d’eau.

4.2.3 Quantité de charges : durée et courant d’anodisation

La densité de courant et la durée d’anodisation permettent d’ajuster la morphologie dela couche de silicium poreux et plus particulièrement sa porosité et son épaisseur.

Densité de courant : agit sur le diamètre des pores, la porosité et la vitesse de gravure.Les études menées pour plusieurs types de dopage (faiblement ou fortement dopés de typeN ou P) montrent une tendance générale à l’augmentation des dimensions des pores avec lecourant [127]. Les travaux de Hérino et al. [18], présentés en figure 4.5, montrent l’évolutionde la porosité et du diamètre des pores en fonction de la densité de courant, pour du siliciummésoporeux de type-P+. La porosité (figure 4.5 A-) et le diamètre des pores (figure 4.5B-) augmentent avec le courant d’anodisation. Enfin, la densité de courant dicte égalementla cinétique de la réaction. Elle influence donc directement la vitesse de gravure. Ainsi, lagravure de la couche est d’autant plus rapide que la densité de courant est élevée [128].

80


Diamètre des pores [Å]

1 2

3

20 30 40 50 60

75

50

25Dis

trib

uti

on

[a.u

]

Po

rosit

é [

%]

50 100 150 200 2500

40

50

60

A- Évolution de la porosité B- Évolution du diamètre des pores

Densité de courant [mA/cm ]2

Figure 4.5 – A- Porosité en fonction de la densité de courant d’anodisation. B- Dimensionsdes pores pour trois densités de courant, (1) : 10 mA/cm2, (2) : 80 mA/cm2 et (3) :240mA/cm2. Les couches de silicium poreux ont été obtenues à partir de silicium fortementdopé de type-P dans un électrolyte concentré à 25 %m en HF. Adapté de [18].

Durée de l’anodisation : influe sur l’épaisseur de la couche, mais également sur la poro-sité et la vitesse de gravure. L’évolution de l’épaisseur avec la durée de gravure est implicite,plus la gravure perdure dans le temps et plus la couche est épaisse. Les liens avec la porositéet la vitesse de gravure sont, eux, moins triviaux. La diffusion des espèces chimiques en fondde pores est limitée avec l’augmentation de l’épaisseur de la couche[129]. La concentrationen HF est alors moins importante à l’interface avec le siliclium. Il s’en suit une augmen-tation locale de la porosité et une diminution de la vitesse de gravure. L’élévation de laporosité de la couche est d’autant plus importante que les parois des pores subissent éga-lement une gravure purement chimique durant l’anodisation [130]. Ainsi, l’allongement dela durée d’anodisation augmente à la fois l’épaisseur et la porosité, mais diminue la vitessede gravure. L’étude, plus détaillée, de l’évolution de la porosité en fonction de l’épaisseurde la couche est l’objet de la section 5.3.

L’influence des paramètres d’anodisation sur la porosité et l’épaisseur de la couche desilicium poreux est résumée dans la table 4.1.

Table 4.1 – Résumé des paramètres d’anodisation et de leur influence sur la porosité etl’épaisseur de la couche de silicium poreux. Seul l’effet de l’augmentation est renseigné. Unseul paramètre varie à la fois, les autres sont supposés constants.

\]^_`^bdfbg]^ `^ hj

Densité de courant

Durée

EpaisseurPorositéParamètres d'anodisation

les autres sont supposés constantsun seul paramètre varie à la fois

81

4.3. CONFIGURATION DES CELLULES ÉLECTROCHIMIQUES

4.3 Configuration des cellules électrochimiques

La cellule électrochimique est le lieu de la réaction conduisant à la formation du siliciumporeux. Elle est constituée, au minimum, d’un contenant (la cuve) résistant à l’acide fluor-hydrique et de deux électrodes, reliées à un générateur, qui assurent l’apport des chargesélectriques au système. Deux configurations de cuve sont principalement utilisées, la simplecuve qui ne possède qu’un réservoir et s’oppose à la double cuve, à deux réservoirs. La miseen œuvre et le fonctionnement de ces deux configurations sont détaillés dans la premièrepartie de cette section. Nous proposerons, par la suite, des méthodes de gravure électro-chimique compatibles avec la formation de couches de silicium poreux en face arrière destransducteurs ultrasonores.

4.3.1 Cellules électrochimiques : simple et double cuve

Simple cuve La configuration en simple cuve est schématisée en figure 4.6. L’échantillonà graver est plaqué à la cuve qui possède une ouverture circulaire afin de permettre lecontact entre l’échantillon et l’électrolyte. L’étanchéité est assurée par un joint torique(non représenté sur le schéma figure 4.6).

Electrolyte

Contre-électrode

ÉchantillonPlaque métallique

Cuve

Figure 4.6 – Vue en coupe schématisée d’une cellule électrochimique en simple cuve.

Ainsi, seule la face qui sera rendue poreuse est exposée à l’électrolyte. La contre-électrode,généralement constituée d’un enroulement de fils de platine, est immergée dans l’électrolyte.L’échantillon de silicium constitue l’anode et la reprise de contact est assurée en maintenantla face arrière sur une plaque métallique [94].

L’avantage de ce type de cellule électrochimique réside dans la relative facilité de miseen place. Plusieurs inconvénients sont cependant observés. D’un point de vue pratique, lacuve doit être démontée après chaque anodisation et les risques de fuites sont importants.De plus, les ouvertures de part et d’autre de la cellule électrochimique imposent la vidangede l’électrolyte. Enfin, la simple cuve ne permet pas la formation de couches poreusestraversantes. D’où l’intérêt de développer des cellules de gravure plus sophistiquées, tellesque la double cuve.

Double cuve La cellule en double cuve est constituée de deux réservoirs ou demi-cuves,comme illustrée en figure 4.7. Les deux parties de la cuve, initialement communicantes,sont remplies par le même électrolyte qui peu être conservé pour plusieurs anodisations.Une fois mis en position, le support de plaquette est plaqué entre les deux réservoirs et

82


assure l’étanchéité et l’isolation électrique de part et d’autre. Une électrode est immergéedans chaque demi-cuve. Le transport des charges s’effectue d’une électrode à une autre vial’électrolyte - le silicium - l’électrolyte.

Electrolyte

Echantillon

CuveFace de formationdu silicium lmnoqs

Support plaquette

Figure 4.7 – Vue en coupe schématisée d’une cellule électrochimique en double cuve.

Le contact entre le silicium et l’électrolyte en face arrière assure une gravure homogènedu substrat. Le silicium poreux est formé sur la face en vis-à-vis avec la cathode et undégagement gazeux est observé sur l’autre face de la plaque. Notons que, du fait du posi-tionnement vertical de la plaquette, l’évacuation des bulles est moins efficace qu’en simplecuve. L’utilisation d’un système d’agitation ou de remise en circulation de l’électrolyte peutalors être nécessaire durant l’anodisation. En plus de facilite l’évacuation des bulles de di-hydrogène, le système permet le renouvellement de l’électrolyte à la surface de la plaquetteet le contrôle de la température.

Le laboratoire GREMAN dispose de cellules électrochimiques en simple cuve dédiéesà l’anodisation de faibles surfaces (< 5 cm2) et en double cuve qui permettent d’anodiserdes surfaces plus importantes, compatibles avec des plaquettes 6 pouces. Dans le cadre decette thèse, nous avons privilégié les anodisations sur plaquettes. L’objectif a alors été deproposer une configuration de gravure à partir d’une cellule de électrochimique en doublecuve, produite par la société A.M.M.T GmbH.

4.3.2 Vers l’anodisation de la face arrière de composants sur substratsilicium

Idéalement, l’ajout de la couche de silicium poreux doit être indépendant de l’élabora-tion des transducteurs. L’intégration du film poreux ne doit donc, en aucun cas, être faiteau détriment des transducteurs, que ce soit pour leur fabrication, leur fonctionnalité ouleur intégration dans des systèmes électroniques. Ainsi, la couche de silicium poreux seraformée à la fin du procédé de fabrication, sur des plaquettes préalablement micro-usinées.La réalisation de la couche atténuante est alors indépendante de la fabrication des trans-ducteurs ce qui étend la compatibilité de la technique à l’ensemble des composants de la

83


micro-électronique, sur silicium. Comme évoqué dans la section 1.2 de la partie précédente,le substrat est parfois utilisé comme électrode inférieure. Il est alors nécessaire d’utiliser desplaques de silicium fortement dopées. Par conséquent, l’étude a été restreinte à la formationde couches mésoporeuses, obtenues à partir de silicium fortement dopé. Enfin, la gravuredu silicium poreux se fait dans un électrolyte à base de HF. Cet acide est corrosif pourbon nombre de matériaux constituants les composant (tels que le nitrure de silicium, di-oxyde de silicium, etc. pour les transducteurs capacitifs). Il est alors primordial de protégerefficacement les dispositifs de toute exposition au HF, lors de la gravure du silicium poreux.

Nous avons choisi de concevoir un support de plaquette adapté pour permettre l’ano-disation des transducteurs capacitifs dans la cellule électrochimique en double cuve duGREMAN. Le porte-plaquette est alors composé de deux parties. Le premier côté est ou-vert, pour permettre la gravure de la face poreuse. La seconde partie, pleine, assure laprotection des dispositifs sur la face non-anodisée. Enfin, les deux blocs sont maintenusen contact, de part et d’autre de la plaquette, et hermétiquement scellés pour éviter touteinfiltration de l’électrolyte dans le support. La gravure étant électrochimique, il est essen-tiel de fournir les charges nécessaires à l’initiation de la réaction. Il est alors nécessaired’intégrer des contacts dans le support de plaquette pour assurer la continuité électrique.Deux possibilités ont alors été envisagées, en insérant les contacts électriques dans l’une oul’autre des deux parties qui constituent le porte-plaquette, comme illustré en figure 4.8.

Contact du côté des transducteurs (face CMUT) : Les contacts sont intégrésdans la partie fermée du porte-plaquette, sur la périphérie des transducteurs (figure4.8A-). La configuration de gravure est alors assez proche de la cellule électrochi-mique en simple cuve. Le transport des charges se fait à travers le substrat, ducontact intégré dans le support vers la contre électrode immergée dans l’électrolyte.Notons toutefois, que le contact du côté des dispositifs impose que cette même facene soit pas recouverte d’un matériau isolant électrique ou que celui-ci soit préala-blement retiré sur la périphérie de la plaquette. L’utilisation de ce premier supportest alors restreinte ou implique une modification des étapes de fabrication des dis-positifs.

Contact sur la face anodisée (face poreuse) : Les contacts sont intégrés dans lapartie ouverte du support, du côté de la face qui sera rendue poreuse (figure 4.8 B-).Ils sont protégés du HF par un positionnement judicieux des joints toriques dans lesupport. Le transport des charges se fait en "surface", de la partie de la plaquetteincluse dans le support vers la contre électrode immergée dans l’électrolyte. Sousréserve de former une couche de silicium poreux relativement uniforme, sur toute laplaquette, ce dernier support est le seul compatible avec l’ensemble des procédés defabrication de dispositifs sur silicium.

En conclusion, dans ce chapitre nous avons vu que, le silicium poreux résulte d’une suc-cession d’oxydations partielles du silicium puis de gravure dudit oxyde dans un électrolyte

84


Légende :

Plaquette Si

CMUT

uvwyz |silicium v~w

ElectrolyteSupport plaquette

Contacts électrique

Electrodes de Platine

Cuve d'anodisation

Lignes de courant

A - Contact sur la face CMUT B - Contact sur la face poreuse

Figure 4.8 – Représentation schématique des supports proposés pour la gravure électro-chimique du silicium poreux. A- Le contact se fait sur la même face que les transducteurs.B- Les contacts électriques sont reportés en périphérie de la zone rendue poreuse.

à base d’acide fluorhydrique. La gravure électrochimique, procédé qui a été retenu dansnotre étude, offre une maitrise précise des caractéristiques des couches de silicium poreuxformées (dimensions des pores, porosité et épaisseur). Dans le cas du silicium mésoporeux,la morphologie de la couche peut être ajustée finement en faisant varier la compositionde l’électrolyte, la densité de courant et la durée d’anodisation. Enfin, le support de pla-quette doit être adapté pour protéger les dispositifs ultrasonores de l’immersion dans l’acidefluorhydrique tout en assurant la continuité électrique. Pour ce faire, deux types de porte-plaquettes ont été proposés. La mise en place et l’évaluation de l’homogénéité des couchesde silicium poreux anodisées à partir de ces deux supports sont l’objet du chapitre suivant.

85


86

Chapitre 5

Influence des conditionsd’anodisation à l’échelle de laplaquette

Dans se chapitre nous évaluerons l’impact des conditions d’anodisation sur la couchede silicium poreux formée. Nous présenterons, dans un premier temps, les supports deplaquettes élaborés au cours de ces travaux, dans le but de graver des couches poreusesen face arrière de dispositifs. Nous nous intéresserons ensuite à l’homogénéité des couchesde silicium poreux formées, pour les configurations de gravure, et nous comparerons lesrésultats à ceux obtenus en double cuve en vue de valider l’utilisation de nos supports.Enfin, nous déterminerons l’impact de la durée d’anodisation et de la densité de courant surla morphologie de la couche. Nous estimerons alors les épaisseurs et les porosités critiques,à partir desquels la couche poreuse est détériorée et nous décrirons l’évolution des porositéset épaisseurs en fonctions de ces deux paramètres d’anodisation.

5.1 Supports adaptés à l’anodisation de plaques préalable-ment usinées

Le support "classique", que nous utilisons lors d’une anodisation en double cuve, estconstitué de deux blocs cylindriques en polyétheréthercétone (PEEK, PolyEtherEtherKe-tone), matériau résistant à l’acide fluorhydrique. Le diamètre extérieur est de 185 mm, cequi permet l’anodisation de plaquettes de 150 mm (6 pouces). Les deux parties possèdentune ouverture circulaire de 133 cm2 (surface anodisée). Les supports, conçus dans le cadrede cette thèse, ont été développés en s’appuyant sur ce modèle. Nous les présentons dansles sections suivantes.

5.1.1 Porte-plaquette avec contact sur la face non-anodisée

Le support de plaquettes avec la reprise de contact sur la face opposée à l’anodisationest présenté en figure 5.1. Il a été développé sur demande par la société A.M.M.T GmbH.

87

5.1. SUPPORTS ADAPTÉS À L’ANODISATION DE PLAQUESPRÉALABLEMENT USINÉES

Le bloc, en PEEK, du côté de la face anodisée possède une ouverture circulaire de 131 cm2.L’ouverture est chanfreinée pour faciliter l’évacuation des bulles durant la gravure. L’autrebloc ne possède aucune ouverture. Le contact électrique s’effectue par l’intermédiaire desept peignes métalliques situés en périphérie. Ils sont fixés sur un anneau également mé-tallique et le tout est incorporé dans le bloc sans ouverture. Le contact entre les zonesmétalliques et la plaquette s’effectue à 1 cm du bord de la plaque. Les parties métalliquessont recouvertes d’or pour éviter leur corrosion. Deux joints toriques sont insérés danschacun des deux blocs constituant le porte-plaquette et sont placés de part et d’autre l’an-neau métallique. Ils assurent l’étanchéité entre les deux parties du support et la plaque desilicium. Le scellement des deux blocs est effectué à l’aide de vis.

A-Côté CMUT

Support en PEEK

B-

Peignes métalliques

Anneau métallique

Alimentation électrique

Figure 5.1 – Représentation schématique du support avec contacts sur la face opposée àl’anodisation utilisé. Vue de l’intérieur du support : A- du côté CMUT et B- du côté renduporeux.

5.1.2 Porte-plaquette avec contact sur la face anodisée

Le support de plaque avec les reprises de contact sur la face anodisée est semblableau porte-plaquette avec contact sur la face opposée à l’anodisation. Il a également étéfabriqué par la société A.M.M.T GmbH. Le support est schématisé en figure 5.2. Commele précédent porte-plaquette, il est constitué de deux blocs cylindriques en PEEK, d’undiamètre extérieur de 185 mm. L’anneau métallique est cette fois-ci intégré dans la partieouverte du support. Le nombre de peignes est réduit à cinq et la surface anodisée est égaleà 133 cm2. Le contact entre les peignes et la plaquette de silicium s’effectue également à1 cm du bord de la plaque.

88

5.2. HOMOGÉNÉITÉ DE LA COUCHE POREUSE À L’ÉCHELLE DE LAPLAQUETTE

B- Côté poreux

Alimentation électrique

Anneau

A-Côté CMUT

¡¢ ¢£

¤¥¥¢£ ¦¦§

Figure 5.2 – Représentation schématique du support avec contacts sur la face anodiséeutilisé. Vue de l’intérieur du support : A- du côté CMUT et B- du côté rendu poreux.

5.2 Homogénéité de la couche poreuse à l’échelle de la pla-quette

Avant de graver des couches poreuses sur les plaques sur lesquelles les transducteursont été réalisés, il convient, d’une part de vérifier le bon déroulement de la gravure, d’autrepart, il faut s’assurer que l’homogénéité à l’échelle de la plaquette soit équivalente à celledes procédés conventionnels. Pour cela, nous avons mis en œuvre trois types de gravures.Nous comparerons alors les surfaces poreuses obtenues à l’aide des deux porte-plaquetteavec les contacts électriques intégrés avec celles gravées en double cuve à l’aide du supportclassique. Nous envisagerons également la possibilité d’utiliser une configuration en simplecuve, à l’aide du support avec contacts sur la face opposée à l’anodisation, en déposant unecouche conductrice sur cette même face.

5.2.1 Mise en place expérimentale

Des premiers essais d’évaluation des supports ont été menés sur des plaquettes fortementdopées de type-P. Ils ont permis de valider la formation de couches de silicium poreux avecdes propriétés similaires aux gravures conventionnelles. Pour l’étude qui suit, comme le restede ces travaux, nous nous sommes restreint à du silicium fortement dopé, d’une résistivitécomprise entre 10 mΩ.cm et 20 mΩ.cm. Le silicium est orienté dans le plan (100) et lesplaquettes, de 150 mm de diamètre, ont une épaisseur de 508 ± 15 µm.

Les couches de silicium poreux ont été réalisées dans une double cuve, selon trois confi-gurations de gravure, présentées en figure 5.3. Des plaques ont été anodisées en utilisant le

89


support de plaquette avec les contacts électriques sur la face opposée à la couche poreuse(figure 5.3 B-). La première gravure a été effectuée sans préparation préalable de la plaque,tandis qu’une couche de 1 µm d’aluminium a été déposée, par PVD, sur la totalité de laface arrière de la seconde plaquette (anodisation en simple cuve). Le porte-plaquette avecreprise de contact par la face anodisée a été utilisé pour graver une plaque de silicium, sanspréparation préalable (figure 5.3 C-). Enfin les couches poreuses obtenues ont été compa-rées à une plaquette témoin, anodisée dans une cellule en double cuve (figure 5.3 A-). Uneattention particulière a été portée au positionnement de la plaquette dans le support. Leméplat a systématiquement été placé en bas de la cuve. Les anodisations ont été menéessans agitation de l’électrolyte durant la gravure.

Des structures de type miroir de Bragg [94] ont été synthétisées pour évaluer, à la foisqualitativement et quantitativement, l’homogénéité des couches poreuses obtenues selonles différentes méthodes. Elles consistent en une succession de couches d’indices optiquesdifférents. Dans la pratique, la variation de l’indice est obtenue par une modulation de laporosité qui passe par une répétition périodique de faibles et de forts courants durant lagravure. Il résulte de cet agencement particulier, une couche de silicium poreux colorée,dont la couleur dépend des porosités et des épaisseurs des multiples sous-couches. Dansnotre cas, la couleur sera un bon indicateur de la variation de l’épaisseur totale de la coucheet de sa porosité moyenne. Les anodisations ont été réalisées dans un électrolyte composéde 15 %m de HF et de 25 %m d’acide acétique. Les couches fortement poreuses ont étéformées à J = 60 mA/cm2 pendant 2 s, tandis que les zones moins poreuses sont obtenuesà J = 10 mA/cm2 pendant 10 s. Le cycle fort courant, faible courant, a été répété 50 foisdurant l’anodisation.

5.2.2 Outils de caractérisation de l’homogénéité

L’inhomogénéité de la couche poreuse se traduit principalement par une variationconjointe de la porosité et de l’épaisseur du film. Sur une structure de type miroir deBragg, une inhomogénéité de gravure résulte donc directement en une modification dela couleur de la couche. Un simple contrôle visuel constitue, de ce fait, le premier outilqualitatif de caractérisation des plaquettes.

Le contrôle visuel a été complété par une mesure des propriétés optiques de la couche enplusieurs points de la plaquette. Pour cela, des mesures en réflexion ont été effectuées surles miroirs de Bragg par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR, FourierTransform InfraRed spectroscopy), à l’aide d’un équipement FTIR de marque BRUKER,modèle 70v. Durant la série de mesures, la plaquette est placée sur une plate-forme mobileafin de cartographier l’échantillon. Les mesures de réflectance ont ainsi été répétées en121 points uniformément répartis sur la face rendue poreuse dans une gamme spectralede 400 − 6000 cm−1. La figure 5.4 A- montre un exemple d’acquisitions réalisées en deuxpositions (au centre de la plaque et sur un bord) sur la plaque gravée en double cuve.

Les oscillations observées sur les mesures en réflexion résultent des multiples interférencesentre le signal réfléchi à la surface de la plaquette et à l’interface entre la couche poreuse etle silicium. La fréquence de répétition de ces oscillations dépend des propriétés optiques dela couche de silicium poreux. En particulier, une résonance survient à une longueur d’ondeλr qui dépend de l’épaisseur optique de la couche, produit de son épaisseur eSP et de son

90


Légende :

Plaquette Si

Couche de silicium poreux

ElectrolyteSupport plaquette

Contacts électrique

Electrodes de Platine

Cuve d'anodisation

B- Face CMUT C- Face poreuseA- Double cuve

Figure 5.3 – Représentation schématique des différentes configurations utilisées pour lagravure électrochimique du silicium poreux. A- L’anodisation se fait dans une double cuveconventionnelle. B- Le contact électrique est intégré dans le support de gravure et se fait surla face non-anodisée. C- Les contacts électriques sont reportés sur la face qui sera rendueporeuse.

indice optique nSP , comme décrit par l’équation (5.1) [90].

λr = 2 nSP eSP (5.1)

Les pics de résonance ont été obtenus par une transformée de Fourier de chaque mesure enréflexion. Des spectres typiques correspondants aux mesures de réflectance sont présentésen figure 5.4 B-. Pour les deux mesures présentées, les positions et amplitudes des picsvarient. Ces observations traduisent une modification de l’épaisseur optique de la coucheentre ces deux emplacements de mesures. Afin de quantifier ces variations, les valeurs deslongueurs d’onde de résonance (position du pic) ont été extraites des spectres pour tousles points de mesures. Les variations d’épaisseur optique, notées ∆PE par la suite, ont étéexprimées par rapport au point au centre de la plaque.

Afin d’appréhender au mieux les grandeurs extraites par la suite, nous avons calculéles variations théoriques de ∆PE en fonction de la variation de porosité et de l’épaisseurd’une couche poreuse (figure 5.5). La couche initiale de silicium poreux a une épaisseur de20 µm et une porosité de 50 %. Dans un premier temps, l’indice de réfraction de la couchede silicium poreux a été déterminé en fonction de la porosité P afin de satisfaire le modèlede Bruggemann donné par l’équation (5.2) pour du silicium poreux dans l’air, avec nSi

l’indice de réfraction du silicium [90].

91


A- Mesures en réflexion

B- Transformée de Fourier de la mesure en réflexion

Nombre d'onde [cm-1]

1000 2000 3000 4000 5000 60000

0.2

0.4

Reflecta

nce [

u.a

]

Centre ¨©ª«

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5

Longueur d'onde [nm]

0

200

400

600

Am

plitu

de [

u.a

]

Centre

¨©ª«

x104

Figure 5.4 – Exemple de mesures en réflexion réalisées au FTIR, sur la plaque témoin endeux points de mesures(au centre de la plaque et sur un bord). A- Mesures en reflexion etB- transformée de Fourier des mesures en réflexion.

P1− n2

SP

1 + 2n2SP

+ (1− P )n2Si − n2

SP

n2Si + 2n2

SP

= 0 (5.2)

Dans un second temps, les indices de réfraction correspondant à des couches de porositécomprises entre 30 % à 70 % ont été calculés. Les λr, des différents couples porosité -épaisseur, ont ensuite été déterminées pour des épaisseurs de silicium poreux de 0, 1 µm à40 µm, en considérant l’équation (5.1). Enfin l’évolution de λr a été exprimée comme unevariation par rapport à un point donné, comme décrit par l’équation (5.3).

∆PE =λ− λref

λref

(5.3)

Avec λ la longueur d’onde de résonance au point de mesure et λref celle au point deréférence, ici correspondant à la couche initiale de 20 µm d’épaisseur et de 50 % de porosité.

La figure 5.5 montre la sensibilité des propriétés optiques aux modifications de la couche desilicium poreux et plus particulièrement aux changements d’épaisseur. Ainsi, par exemple,une augmentation de 10 µm de l’épaisseur entraine un ∆PE de 40 % de si la porosité resteinchangée et ∆PE = 30 % si la porosité augmente de 20 % en absolue.

92


¬® ¬¯® 0 10 20

Variation épaisseur [µm]

-20

-15

-10

-5

0

5

10

15

20

Variation p

oro

sité [

%]

-100

-50

0

50

100

°PE [%]

Figure 5.5 – Évolution théorique de la variation ∆PE en fonction des variations deporosité et d’épaisseur de la couche. Écarts exprimés à partir d’une couche de siliciumporeux de 20 µm d’épaisseur et de 50 % de porosité. Les zones non-hachurées correspondentaux variations de ∆PE pouvant être observée sur des couches de silicium poreux obtenuespar voie électrochimique.

Cette stratégie peut être mise en place pour évaluer les homogénéités latérales, àl’échelle de la plaquette, des couches de silicium poreux structurée en miroirs de Bragg.L’indice optique de la couche de silicium poreux mesurée correspond alors à un indiceoptique équivalent de l’ensemble du miroir de Bragg. Le point au centre de la plaque aété choisi comme référence pour chaque série de mesures. Les écarts discutés par la suite,correspondent donc à une variation normalisée. Ils expriment alors une inhomogénéité degravure entre centre de la zone poreuse et le reste de la plaque.

5.2.3 Homogénéité des plaquettes

Les photographies des plaques après anodisations sont présentées en figure 5.6. Desvariations de couleur, liées aux modifications des propriétés de la couche poreuse, sontclairement observées sur toutes les plaques. La couleur des deux tiers supérieurs de la plaquetémoin (figure 5.6 A-), gravée en double cuve, est homogène puis évolue graduellement, duhaut de la plaque vers le bas. La variation de coloration met en évidence une inhomogénéitésur la partie placée vers le bas de la cuve. Celle-ci s’explique probablement par le bullagequi survient lors de la gravure. Les bulles libérées s’accumulent le long de la plaquette enremontant vers la surface. Il y a alors un masquage temporaire de la partie supérieure de laplaque. La densité de courant est ainsi plus importante sur la partie inférieure, conduisantà une sur-gravure de la couche. Ce phénomène pourrait être réduit par l’utilisation d’unsystème d’agitation ou de re-circulation de l’électrolyte.

La couche poreuse gravée à l’aide du porte-plaquette avec contact sur la face anodisée

93


Figure 5.6 – Photographies des couches poreuses gravées : A- en double cuve, B- dansle support avec contacts sur la face poreuse, C- dans le support avec contacts sur la facearrière métallisée et D- dans le support avec contacts sur la face arrière non-métallisée.

(figure 5.6 B-) montre principalement une inhomogénéité du centre de la plaque vers lapériphérie, révélatrice de la distribution des porteurs de charge dans la plaquette durantla gravure. Du fait de la reprise de contact en périphérie de la face anodisée, le champélectrique n’est pas uniforme et décroît du bord de la plaquette vers le centre. Cependant,la totalité de la couche est gravée et aucun décollement n’est observé.

La plaque métallisée sur la face arrière et anodisée dans le support avec contact surcette même face (figure 5.6 C-), est sans conteste, la couche poreuse la plus homogène.La couleur est uniforme sur la grande majorité du miroir de Bragg et seule une bande dequelques millimètres, située sur la partie inférieure, semble sur-gravée. Cette améliorationde l’homogénéité, par rapport à la plaque témoin, pourrait s’expliquer une fois encore parle bullage. Lors de la gravure en double cuve, les bulles se répartissent de part et d’autrede la plaquette, masquant les 2 électrodes de platine. Au contraire, lorsque la plaquetteest placée dans un support, les bulles ne sont présentes que sur la face qui est gravée.Le phénomène de masquage par les bulles est alors moins marqué, d’où l’amélioration del’homogénéité de la couche poreuse. Enfin, la reprise ponctuelle de contacts électriques parla face non-anodisée sans métallisation ne semble pas permettre la formation de couchesporeuses homogènes, comme le montre la figure 5.6 D-. La répartition du courant ne semblepas uniforme et fortement concentrée au niveau des reprises de contact. Il en résulte une

94


inhomogénéité importante et des décollements partiels de la couche à hauteur des contactsmétalliques.

A- ±²³´µ¶ ·³¸¶

¹º»¼½¼º¾ ¿ÀÀÁ

ÂÃÄÅÆÅÃÇÈÉÉÊ

B- Ë²ÌÍÎ·Í ÏÎ·¶ Ì²Ì-anodisée

Position [mm]

Posit

ion

[m

m]

C- Contact face anodisée

Position [mm]

Posit

ion

[m

m]

Bas de la cuveBas de la cuve

Bas de la cuve Ð PE [%]

Figure 5.7 – Cartographies de ∆PE, extraites des mesures FTIR, des couches poreusesgravées : A- en double cuve, B- dans le support avec contacts sur la face arrière métalliséeet C- dans le support avec contacts sur la face poreuse.

Les cartographies des ∆PE, extraites des mesures au FTIR, sont présentées en figure5.7. La couche poreuse issue de la gravure dans le support avec reprises de contact par laface arrière et sans métallisation, étant détériorée, elle n’a pas été caractérisée. Les carto-graphies laissent apparaitre des tendances similaires aux précédentes observations. Ainsi, lapartie supérieure de la plaquette anodisée en double cuve est homogène (figure 5.7 A-). Lasur-gravure latérale est cependant importante sur le tiers le plus proche du bas de la cuveet atteint les 80 %. Ces valeurs dépendent de la géométrie de la cuve d’anodisation et del’agitation de l’électrolyte et peuvent donc être atténuées. Les couches obtenues en utilisantles porte-plaquette avec les contacts électriques sur la face opposée à l’anodisation (figure5.7 B-) ou sur la face anodisée (figure 5.7 C-) sont plus homogènes que la plaque témoin.La valeur maximale de ∆PE est de 30 % pour le contact sur face arrière métallisée. Avecle contact sur la face anodisée, la variation atteint les 55 %, mais reste localisée sur 5 mmsur le bord le plus proche du bas de la cuve. La reprise de contact par la face anodiséepermet donc la formation de couches relativement uniformes de silicium poreux.

95

5.3. INFLUENCE DE LA DENSITÉ DE COURANT ET DE LA DURÉE

Ainsi, la gravure de couches de silicium, structurée en miroir de Bragg, a permis d’éva-luer l’homogénéité latérale et axiale des films formés. La couche de silicium poreux obtenueen reprenant le contact sur la face arrière métallisée est la plus uniforme. Elle nécessitecependant un dépôt sur la face arrière. Celui-ci n’est peu compatible avec l’objectif initialqui est, rappelons le, de ne pas avoir à modifier le procédé de fabrication des transducteurset donc de ne pas interagir avec la face sur laquelle ils sont usinés. C’est donc le supportde plaquette avec les contacts déportés en périphérie de la face anodisée qui a été retenupour le reste de l’étude. En effet, il permet d’obtenir une couche de silicium poreux rela-tivement uniforme. De plus, il est compatible avec l’ensemble des procédés de fabricationdes transducteurs capacitifs intégrés sur substrat en silicium fortement dopé.

5.3 Influence de la densité de courant et de la durée

Dans cette section, nous nous intéresserons à l’influence de la densité de courant ainsique de la durée d’anodisation. Après avoir décrit nos conditions expérimentales et mé-thodes de caractérisation, nous présenterons les principaux type de défauts observés quiseront mis au regard des porosités et épaisseurs des couches formée. Par la suite, nousévaluerons l’évolution de ces grandeurs en fonction des conditions d’anodisation, sous plu-sieurs perspectives. Nous proposerons, finalement, une stratégie pour anticipée la porositéet l’épaisseur du film qui servira de base à l’étude menée sur le contrôle de la porosité dansla profondeur, que nous présenterons dans le chapitre suivant.

5.3.1 Anodisation et caractérisation des plaquettes

Les couches de silicium poreux étudiées ont été obtenues à partir des mêmes plaquettesde silicium fortement dopé de type-P. Les surfaces, de 133 cm2, ont été anodisées dansla configuration avec contacts sur la face anodisée, détaillée dans la section précédente.Toutes les anodisations ont été réalisées dans le même électrolyte, composé de 30 %mde HF et de 25 %m d’acide acétique. La concentration de l’électrolyte a été choisie demanière à pouvoir obtenir une large gamme de porosités (entre 20 % et 70 %), tout enconservant une vitesse de gravure élevée (> 1 µm/min), sur la gamme de courant quepeuvent délivrer les équipements utilisés (Imax = 11 A). Trois densités de courant ontété étudiées, 10 mA/cm2, 50 mA/cm2 et 80 mA/cm2, chacune pour différentes duréesd’anodisation. Les conditions d’anodisation sont résumées dans la table 5.1.

Table 5.1 – Résumé des conditions d’anodisation étudiées.Durée d'anodisation

[min] J

[mA/cm²]

10

ÑÒ

ÓÒ

ÔÔ

ÕÖ×Õ

Ø

ÙÙ

ØØÖÕ

Õ

Ø×Ú

ÛÜ

ØÝ

ÜÕÛ

ÔÚ

ÛÝ

ÛÛ

Ø

ÝÖÕ

Les porosités des couches ont été estimées par gravimétrie [94, 131]. La masse initiale

96


des plaques de silicium m1 a été mesurée avant la synthèse du silicium poreux. Aprèsanodisation, les plaques ont été abondamment rincées à l’eau désionisée, puis séchées sousflux d’azote. Elles ont ensuite été laissées sur une plaque chauffante à 120 C pendant10 min, afin d’évaporer les résidus aqueux des pores et pesées une nouvelle fois m2. Fina-lement, la porosité P a été calculée à partir de la variation de masse, de la surface gravéeS, de l’épaisseur de la couche de silicium poreux eSP et de la masse volumique du silicium(ρSi = 2, 33 g.cm−3), comme décrit par l’équation (5.4).

P =m1 − m2

S eSP ρSi(5.4)

Les plaquettes ont été clivées, après la pesée m2, pour déterminer les épaisseurs des couchespar des vues en coupe, réalisées au MEB, en 9 points de mesures.

5.3.2 Contraintes des couches et conditions limites d’anodisation

Les contraintes résiduelles dans le silicium poreux sont telles qu’elles peuvent entrainerla détérioration, partielle ou globale, de la couche ou modifier la courbure de la plaquette àl’issue de l’anodisation [132]. Cela s’explique par un désaccord de maille, dans la directionperpendiculaire à la surface, entre le silicium et le silicium poreux [133]. En effet, le para-mètre de maille des cristallites de silicium est plus élevé que celui du silicium massif. Lescontraintes sont d’autant plus importantes que la porosité ou l’épaisseur augmentent [110].De plus, la tenue mécanique entre la couche et le silicium diminue naturellement avecl’augmentation de la porosité. Il existe ainsi des épaisseurs et porosités limites, au-delàdesquelles l’intégrité des couches n’est plus assurée.

La figure 5.8 montre les principaux défauts observés durant ces travaux. La coucheporeuse se décolle ponctuellement, sur les bords, à la limite entre la zone gravée et celleprotégée par le support de plaquette (zone sous-joint).

Dans cette zone où se concentrent les décollements, l’épaisseur de la couche de siliciumporeux est fortement inhomogène, comme le montre la vue en coupe réalisée entre deuxparties décollées (5.8 B- ). L’épaisseur des sections les plus gravées évolue rapidement,pouvant aller jusqu’à traverser la plaquette, par exemple, pour l’anodisation de 20 min àJ = 80 mA/cm2 (d’une épaisseur moyenne de 73 µm). Du fait de la reprise de contact enpériphérie de la face anodisée, il est cohérent que la détérioration de la couche soit favoriséeà cet emplacement. En effet, le champ électrique y est plus important, ce qui induit uneporosité plus élevée avec de fortes variations latérales. Cette zone, à la limite avec le silicium,est donc certainement fortement contrainte, d’où l’apparition de décollements.

Les caractéristiques de la couche de silicium poreux après anodisation (localement dété-riorée ou sans défaut) sont présentés en figure 5.9 en fonction des porosités et des épaisseursobtenues. Lorsque la porosité moyenne reste inférieure à 50 %, la couche préserve une bonnestabilité mécanique et aucun défaut n’est observé. Ces valeurs sont en adéquation avec lesprécédents travaux menés par Capelle et al., pour des anodisation sur des plaquettes de6 pouces de silicium fortement dopé de type-P [132]. Dans ces conditions, il est possible deréaliser des films épais, ici jusqu’à 220 µm (à J = 10 mA/cm2).

97


Figure 5.8 – Détériorations types observées sur les couches de silicium poreux : A- Pho-tographie d’un quart de plaque, B- vue en coupe au microscope optique de la couche et C-vue de dessus de la couche au microscope optique.

Þß

0 ßà 100 áßà 200 âßàãäåæççèéê ëìíî

âß

ïà

ïß

40

ðß

ßà

ßß

60

ñ oro

sité [

%]

òóôóõö ÷ö õöøùömécanique

SP sans défaut

SP localement détérioré

Figure 5.9 – Représentation des épaisseurs et porosités pour lesquelles la couche de siliciumporeux reste intègre (cercles bleus) ou est détériorée à l’issue de l’anodisation et du séchage(cercles rouges barrés).

5.3.3 Évolution de la porosité et de la vitesse de gravure avec la charge

Afin de pouvoir comparer au mieux les épaisseurs et porosités des différents échantillons,nous les avons représentés en fonction de la charge Q fournie au système électrochimique,définie par l’équation (5.5). Dans cette équation, J est la densité de courant d’anodisation,S est la surface gravée et ∆t est la durée de l’anodisation.

Q = J S∆t (5.5)

98


L’évolution de la porosité moyenne de la couche en fonction de la charge est présentéeen figure 5.10 A-. Les résultats expérimentaux confirment l’augmentation de la porositéavec la charge et donc avec la durée et la densité de courant (cf. section 4.2). Pour unemême charge, la porosité est d’autant plus importante que la densité de courant augmente.

0 úû 100 üúû 200 ýúûþÿCg þ

0

úû

100

üúû

200

ýúû

E

J cJ cJ c J c

J cJ c

A- Porosité B- Épaisseur

Figure 5.10 – A- Épaisseur et B- porosité moyenne des couches de silicium poreux enfonction de la charge, pour les trois densités de courant d’anodisation : à 10 mA/cm2

(cercles bleus), 50 mA/cm2 (carrés rouges) et 80 mA/cm2 (triangles verts).

De même, l’épaisseur, représentée 5.10 B-, augmente avec la charge. Il est intéressant denoter que, pour une même charge, l’épaisseur est d’autant plus importante que la densitéde courant diminue. En effet, dans ces conditions où J ≪ JPS (JPS ≈ 630 mA/cm2, à20C avec [HF] = 30 % [15]), bien que la porosité augmente avec la densité de courant,la masse de silicium dissoute lors de la réaction varie peu (pour une même charge). Ainsi,plus la porosité augmente, plus l’épaisseur diminue et inversement.

Le phénomène est illustré en figure 5.11 A-, les produits porosité.épaisseur (P.eSP )sont représentés en fonction de la charge. Il apparait clairement que les produits P.eSP nedépendent pas, ou peu, de la densité de courant, mais traduisent plutôt la cinétique de laréaction. En effet, ils suivent une relation quasi-linéaire qui met en lien la masse de siliciumdissoute et la quantité de charges fournie au système. Le coefficient de la droite peut alorsêtre exprimé en fonction de la valence de la réaction (η), définie par l’équation (5.6) [94].

η =J S∆t

F nSi(5.6)

nSi est la quantité de silicium dissout et F est la constante de Faraday (F = 96485 A/mol).En remplaçant la masse dissoute (m1 −m2) dans l’équation (5.4) par le produit MSi.nSi,où MSi = 28, 0855 g/mol est la masse molaire du silicium et nSi est définie par l’équation(5.6), on obtient la relation entre le produit P.eSP et la valence, décrite par l’équation(5.7).

99


P.eSP =MSi

F ρSi ηJ ∆t

=MSi

F ρSi S

Q

η

(5.7)

La pente de la droite varie alors uniquement en fonction de l’inverse de la valence de laréaction. La figure 5.11 A- montre donc que la valence de la réaction reste relativementconstante en fonction de la charge, et ce, pour toutes les densités de courant.

0 5 100 15 200 25

0

20

40

60

80

100

120

P oro

sité.é

pais

seur

[µm

]

0 50 100 150 200 250

Charge [C]

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4Vale

nce

J = 10mA/cm²

J = 80mA/cm² J = 50mA/cm²

J = 10mA/cm²

J = 80mA/cm² J = 50mA/cm²

A- Produit P.e B- Valence

Figure 5.11 – A- Produit porosité.épaisseur des couches de silicium poreux et B- valencede la réaction en fonction de la charge, pour les trois densités de courant d’anodisation : à10 mA/cm2 (cercles bleus), 50 mA/cm2 (carrés rouges) et 80 mA/cm2 (triangles verts).

Pour valider ce dernier point, nous avons calulé les valences des réactions, présentées enfigure 5.11 B-. Dans ce régime où J ≪ JPS , les valeurs de valence sont initialement égales à2 puis croissent rapidement pour atteindre une valeur stable comprise entre 2,5 et 2,6. Pourune charge constante, la valeur de la valence semble légèrement augmenter avec la densitéde courant. Ces résultats sont cohérents avec les précédentes observations de Lehmann etal. [127] sur des substrats fortement dopés de type-P.

5.3.4 Description comportementale des porosités et vitesses de gravure

Les valeurs expérimentales de la porosité, précédemment obtenues par gravimétrie, ontété utilisées pour construire un modèle empirique afin de décrire, pour plusieurs densitésde courant, la variation de porosité P avec l’épaisseur eSP . L’objectif est de compléter lesinformations sur la porosité pour des épaisseurs de couche de 0 à 150 µm dans la gammede densité de courant étudiée (de 10 mA/cm2 à 80 mA/cm2). Comme nous le verrons dansla section suivante, ces modélisations ont permis de construire une base de données quipeut être utilisée afin d’anticiper les caractéristiques (porosité et épaisseur) des couchesde silicium poreux. À terme, elles permettront d’envisager la réalisation de structures, àporosité variable et contrôlée en épaisseur, en vue d’optimiser les performances de la couche

100


atténuantes en silicium poreux. Le but n’est donc pas de décrire les phénomènes régissantla gravure électrochimique, mais bien d’utiliser des outils mathématiques qui décrivent aumieux les variations observées. Pour ce faire, des lois mathématiques telles que les fonctionslinéaires, quadratiques, logarithmiques et exponentielles, ont été envisagées. Les meilleursrésultats ont été obtenus en utilisant la fonction exponentielle décrite en équation (5.8) oùa, b et c sont les 3 constantes empiriques, utilisées pour l’ajustement des courbes.

P (eSP ) = a.(1 − exp(b.eSP )) + c (5.8)

Les courbes empiriques, déduites des valeurs de porosité à 10 mA/cm2 et 50 mA/cm2,sont présentées en figure 5.12 A- et superposées aux données expérimentales initiales. Lescourbes obtenues sont bien corrélées avec les points expérimentaux, laissant envisager unebonne prédiction de la porosité dans la gamme d’épaisseur d’intérêt. En effet, les coefficientsde détermination sont d’environs 0, 99 dans les deux cas (R2 = 0, 994 pour 10 mA/cm2

et R2 = 0, 987 pour 50 mA/cm2). L’évolution de la porosité en fonction de la densité decourant, à une épaisseur donnée, a également été étudiée. Le nombre de densités de courantexpérimentées n’étant pas suffisant pour déduire un modèle empirique, il a été supposé, enpremière approximation, que la porosité augmente linéairement avec la densité de courant,dans ces régimes de gravure pour lesquels J ≪ JPS . Ainsi, une interpolation linéaire a étéutilisée pour estimer les données entre J = 10 mA/cm2 et 50 mA/cm2 puis de 50 mA/cm2

à 80 mA/cm2.

0 50 100 150

Épaisseur [µm]

20

30

40

50

60

70

80

Po

rosi

té m

oye

nn

e [

%]

Données expérimentales à J = 10mA/cm² Données expérimentales à J = 50mA/cm² Courbes ajustées Courbes interpolées

J = 10 mA/cm²

J = 20 mA/cm²

J = 30 mA/cm²

J = 40 mA/cm²

J = 50 mA/cm²

J = 60 mA/cm²

J = 70 mA/cm²

J = 80 mA/cm²

0 50 100 150

J = 80 mA/cm²J = 70 mA/cm²J = 60 mA/cm²J = 50 mA/cm²J = 40 mA/cm²J = 30 mA/cm²J = 20 mA/cm²J = 10 mA/cm²

12

10

8

6

4

2Vite

sse

de

gra

vure

[µ

m/m

in]

Épaisseur [µm]A- B-

Données expérimentales à J = 10mA/cm² Données expérimentales à J = 50mA/cm² Courbes ajustées Courbes interpolées

Figure 5.12 – Valeurs expérimentales et données modélisées, en fonction de l’épaisseur descouches gravées : A- de la porosité et B- de la vitesse de gravure. Les données expérimentalesà 10 mA/cm2 (cercles bleus), et 50 mA/cm2 (carrés rouges) sont superposés aux courbesajustées (trais continus). Les courbes aux densités de courant de 20 mA/cm2 à 80 mA/cm2

(pointillés) ont été interpolées à partir des courbes ajustées.

Une stratégie similaire a été mise en place pour modéliser la vitesse de gravure v enfonction de eSP . Les données expérimentales, aux densités de courant de 10 mA/cm2 et50mA/cm2, ont été ajustées aux moyens de la relation logarithmique donnée par l’équation(5.9) où a et b sont les constantes d’ajustement.

101


v(eSP ) = a.(1 − ln(eSP )) + b (5.9)

Les vitesses de gravure expérimentales et celles modélisées sont comparées en figure 5.12B-. Une nouvelle fois, les coefficients de détermination, supérieurs à 0, 97 (R2 = 0, 973 pour10 mA/cm2 et R2 = 0, 998 pour 50 mA/cm2), révèlent la bonne cohérence entre la loilogarithmique et les données expérimentales. Les vitesses des autres densités de courantont été interpolées linéairement à partir des courbes à 10 mA/cm2 et 50 mA/cm2.

Comme nous l’avons évoqué dans la section 4.2.3, la porosité et la vitesse de gravureévoluent en fonction de la durée d’anodisation et donc de l’épaisseur de la couche. Ainsi, laporosité croît avec l’épaisseur, tandis que la vitesse de gravure diminue. Ces phénomènesconnexes sont principalement induits par la diminution de la concentration de HF à l’inter-face SP/Si [18]. En effet, le renouvellement de l’électrolyte durant l’anodisation est restreintpar les phénomènes de diffusion dans la couche poreuse, qui deviennent prédominants avecl’augmentation de l’épaisseur. Il s’ensuit l’apparition d’un gradient de concentration de HF,dont la valeur diminue de la surface depuis la plaque vers l’interface SP/Si. Il en résulte,une inhomogénéité de la couche en profondeur, avec une porosité qui ne cesse d’augmenterde la surface (interface électrolyte/Si) à l’interface SP/Si et donc, une diminution de lavitesse de gravure.

D’autre part, l’augmentation de la porosité avec la durée d’anodisation est favoriséepar la dissolution chimique des cristallites de silicium.. La partie supérieure de la coucheest exposée sur une durée plus longue que celle à l’interface avec le silicium. La porositéest alors principalement augmentée à la surface de la couche, vers l’interface avec l’élec-trolyte. Par conséquent, les porosités vers les interfaces électrolyte/SP et SP/Si et donc lastructuration de couche évolue spontanément avec l’épaisseur. De telle sorte qu’en régimegalvanostatique, il n’est pas possible de les décorreler.

Ainsi, dans ce chapitre nous avons montré que la gravure dans un support adapté, avecdes contacts électriques reportés en périphérie de la face anodisée, permet la formation decouches de silicium poreux relativement uniformes. Par la suite, les conditions de gravureont été variées, afin d’évaluer, d’une part, les conditions limites de gravure et, d’autre part,estimer les progressions des porosités et vitesses de gravure. Finalement, le l’évolution deces grandeurs, en fonction de l’épaisseur, ont été modélisées par de manière empirique.

La porosité de la couche, en profondeur, peut être modulée en variant la densité decourant durant l’anodisation. Ceci permet de contrôler l’augmentation de la porosité voirede former des couches avec une porosité décroissante de la surface à l’interface SP/Si quisemblent intéressantes pour les applications en acoustique. L’étude de faisabilité de tellecouche sera présentée dans le chapitre suivant.

102

Chapitre 6

Anodisation à courant variable

La modulation de la porosité dans la profondeur est aisément réalisable en ajustant ladensité de courant appliquée au cours de l’anodisation. Ainsi, en diminuant progressive-ment la densité de courant nous obtiendrions un gradient de porosité, avec une porositéplus élevée à la surface qu’au fond des pores. Il est cependant plus difficile de contrôlerprécisément l’évolution de la porosité dans la profondeur de la couche. Nous venons devoir que la porosité augmente naturellement avec l’épaisseur, en grande partie à cause dela diffusion de l’électrolyte dans la couche poreuse qui limite le renouvellement du HF enfond de pores. Il est alors nécessaire de tenir compte de cet aspect dans la déterminationdu profil de densité de courant utilisé pour obtenir une couche de silicium poreux avec ungradient de porosité contrôlé. Dans ce chapitre, nous évoquerons, dans un premier, les deuxstratégies mises en place par certains auteurs pour réduire l’augmentation spontanée dela porosité, par une modulation du courant d’anodisation. Dans un deuxième temps, nousprésenterons la méthode que nous avons mise en œuvre, pour d’une part, quantifier l’évo-lution de la porosité et, d’autre part, déterminer le profil de courant permettant d’obtenirle profil de porosité voulu. Enfin, nous évaluerons la précision de la stratégie proposée, aumoyen d’un multicouche de silicium poreux de porosité décroissante avec la profondeur.

6.1 Techniques visant à diminuer le gradient de porosité

6.1.1 Anodisation à courant pulsé

L’anodisation à l’aide d’un courant pulsé, en créneau, est sans conteste la méthode, demodulation du courant d’anodisation, la plus utilisée pour réduire le gradient de porositénaturel. L’objectif est de ponctuer l’anodisation de pauses, afin de laisser le temps à l’élec-trolyte de se renouveler en fond de pores. L’ajustement de la fréquence de répétition et durapport cyclique permet de contrôler l’évolution du gradient de porosité, comme le montrela figure 6.1 extraite des travaux de James et al. [19].

Les anodisations ont été menées sur des substrats fortement dopés de type-P et legradient de porosité, défini comme la différence entre la porosité à la surface et à l’inter-face SP/Si, a été extrait à partir par des mesures de réflectance dans l’infrarouge. De cestravaux, il apparait qu’un rapport cyclique inférieur 10 % à une fréquence de 1 Hz per-

103

6.1. TECHNIQUES VISANT À DIMINUER LE GRADIENT DE POROSITÉ

10 20 30 40 !0

Duty Cycle (%)

0

!

10

1!

20

"

oro

sit

#

Gra

die

nt

$&'

1 kHz100 Hz10 Hz1 Hz0.1 Hz

Figure 6.1 – Relation entre le gradient de porosité et le rapport cyclique du courantd’anodisation pour différentes fréquences, extraite de [19]. Les anodisations ont été réaliséesdans un électrolyte composé de 15 %m de HF, à une densité de courant de 10 mA/cm2.

met d’obtenir une couche de silicium poreux uniforme. La durée de l’anodisation est alorsconsidérablement allongée, environ multipliée par 10. Dans ces conditions, il nous faudrait,par exemple, 880 min pour former 80 µm à J = 10 mA/cm2, contre 88 min à courantconstant. Par ailleurs, l’anodisation à courant pulsé ne permet pas de diminuer la porositéen profondeur, mais uniquement de conserver une porosité constant.

6.1.2 Variation du courant au cours de la gravure

La seconde technique pouvant être utiliser pour réduire le gradient de porosité est lecontrôle de la densité de courant avec la durée de gravure. Le but est de contrebalancer ladiminution de la concentration de HF. La principale difficulté est alors de définir le profilde courant qui permette d’obtenir la porosité voulue. Thönissen et al. ont suggéré de dé-duire le profil de densité de courant de données expérimentales de la porosité en fonctionde l’épaisseur de la couche et pour plusieurs densités de courant [134]. Plus récemment,Sun et al. ont proposé une relation semi-empirique entre la variation de porosité et lesconditions d’anodisation, pour tenir compte du gradient de concentration de HF dans lacouche poreuse [135]. Dans les 2 cas, aucune caractérisation expérimentale n’a été effectuéepour vérifier l’évolution de la porosité.

L’ajustement de la densité de courant au cours de la gravure semble être une techniqueparticulièrement appropriée pour contrôler l’évolution de la porosité. Il semble alors possiblede réaliser à la fois des couches de porosité constante dans la profondeur, mais aussi desstructures avec des gradients de porosité contrôlés. Pour ces raisons, c’est cette dernièretechnique qui a été utilisée pour ajuster la porosité des couches de silicium poreux formées.La principale difficulté est alors de déterminer le profil de densité de courant. La figure 6.2

104

6.2. DÉTERMINATION DU PROFIL DE COURANT

illustre la stratégie que nous avons mise en place dans ce but.

Réalisation d'un

abaque P(e,J)

Consitution de

la base de données

expérimentale

Profil J(t)

Choix de couples

porosité - épaisseur

pour chaque J

Détermination des

durées d'anodisation

correspondantes

Figure 6.2 – Schéma de principe de la stratégie mise en place pour déduire le profil dedensité de courant, J(t).

L’évolution de la porosité est dans un premier temps caractérisée expérimentalement pourplusieurs densités de courant et durées d’anodisation afin de réaliser une base de données(section 5.3.4). Par la suite, les couples porosité - épaisseur sont sélectionnés pour lesdifférentes densités de courant, afin de constituer le profil de porosité de la structure àsynthétiser. Enfin les durées d’anodisation correspondantes à chaque densité de courantsont déduites afin de déterminer le profil de densité de courant, J(t). Nous présentons cesdeux derniers points dans les sections suivantes.

6.2 Détermination du profil de courant

6.2.1 Définition de la porosité locale et moyenne

Dans le but de prédire au mieux la porosité des couches à une épaisseur donnée, unedistinction a été faite entre la porosité locale et la porosité moyenne. La porosité localevarie avec la profondeur et correspond à la porosité à une épaisseur donnée. La couche desilicium poreux peut donc être divisée en une infinité de sous-couches de porosités localesconstantes. Elle s’oppose à la porosité moyenne qui est une valeur unique qui s’applique àtoute la couche de silicium poreux. Le film de silicium poreux peut être modélisé commel’empilement d’un nombre n+1 de sous-couches poreuses, comme représenté en figure 6.3.L’ordre des sous-couches est orienté de la surface vers l’interface SP/Si (de haut en bas). Leterme sous-couche supérieure fait référence à une sous-couche située vers la surface. Alorsqu’une sous-couche inférieure est plus proche de l’interface avec le silicium.

La porosité de chaque sous-couche correspond à une porosité locale, PL. La porositémoyenne de la couche de silicium poreux est alors la moyenne des porosités locales dessous-couches, pondérée par leur épaisseur (δe). Dans un premier temps, il est supposé quel’augmentation de la porosité est uniquement induite par la diminution de la concentrationen acide fluorhydrique à l’interface silicium poreux - silicium (SP/Si). La gravure chimiqueest alors négligée en première approximation. Les variations de porosité moyenne sont alorssupposées être uniquement induites par l’augmentation de la porosité locale à l’interface

105


*L+

*L,

*L-

*./0467

e1

P1

e2

P2

en

Pn

e

89:;<

=>?@AB

...

δeF

δe2

δen

δeGHIFK

Figure 6.3 – Vue en coupe schématique d’une couche de silicium poreux divisée en (n+1)sous-couches. Pn+1 est la porosité moyenne de la couche d’épaisseur en+1. Chaque sous-couche est définie par une porosité locale PLi

et une épaisseur δei.

SP/Si. Ainsi, la porosité locale d’une sous-couche déjà formée est alors considérée constantedans le temps et inchangée pendant la gravure des sous-couches inférieures. La porositélocale d’une sous-couche n, PLn , est alors définie par l’équation (6.1).

PLn

P1 si n = 11

δen

(

en.Pn −∑n−1

i=1 PLi.δei

)

si n > 2(6.1)

La porosité locale de la première sous-couche, PL1, est égale à la porosité moyenne ini-

tiale P1. Enfin, PLn dépend de la porosité moyenne de la couche de silicium poreux, Pn

d’épaisseur en et de la somme des porosités locales de chaque sous-couche.

6.2.2 Estimation des porosités locales

Les porosités locales ont été calculées à partir de la base de données établie en section5.3.4, pour toutes les densités de courant. L’évolution des porosités locales, entre 0 µm et150 µm, à 10mA/cm2 et 50mA/cm2 sont présentées en figure 6.4 en fonction de l’épaisseur.Elles sont comparées aux porosités moyennes pour les mêmes conditions d’anodisation.

Nous pouvons observer que les porosités locales et porosités moyennes divergent rapi-dement. Une différence de 5 % à 10 % (en valeur absolue) est en effet observée, dans lesdeux cas, dès les premiers 50 µm. L’écart s’accentue avec l’augmentation de l’épaisseur dela couche. Il atteint environ 20 % (18 % à J = 10 mA/cm2 et 23 % à J = 50 mA/cm2)entre la porosité moyenne d’une couche de 150 µm d’épaisseur et la porosité locale à cetteprofondeur. De plus, ces variations révèlent une augmentation minimale de 30 % (31 % àJ = 10 mA/cm2 et 38 % à J = 50 mA/cm2) de la porosité locale entre la surface et l’inter-face avec le silicium. Ces valeurs sont cohérentes avec les observations reportées par Fosset al. [136] dans des conditions similaires. Ces résultats confirment la nécessité de maitriserl’évolution de la porosité locale pour les couches épaisses tant l’écart entre la porosité àla surface de la couche et à l’interface avec le silicium peut être important. L’intérêt estégalement notable pour les couches de silicium poreux plus fines puisque le porosité locale

106


0 50 100 15020

30

40

50

60

70

80Porosité locale à J = 50 mA/cm²Porosité moyenne à J = 50 mA/cm²

Porosité locale à J = 10 mA/cm²Porosité moyenne à J = 10 mA/cm²

Épaisseur [µm]

Por

osit

é [%

]

Figure 6.4 – Porosités moyennes (pointillés) en fonction de l’épaisseur des couches desilicium poreux, formées à J = 10 mA/cm2 (noir) et J = 50 mA/cm2 (rouge) etporosités locales correspondantes (traits continus).

croît rapidement durant les premiers micromètres.

Ainsi, la réalisation d’une couche de porosité décroissante a été entreprise. Le profil deporosité locale a été déterminé à partir des courbes de porosités locales extraites de la basede données pour toutes les densités de courant étudiées (de 10 mA/cm2 à 80 mA/cm2).Les évolutions des porosités locales en fonction de l’épaisseur et pour chaque densité decourant, sont présentées en figure 6.5. Le profil de porosité locale envisagé est égalementsuperposé à ces courbes. La gravure a été divisée en 8 parties, correspondantes chacune àune densité de courant. La division en plusieurs étapes, réalisées en régime galvanostatique,conduit à une évolution discontinue de la porosité locale. La porosité augmente légèrementdurant l’étape puis décroit de manière abrupte lorsque la densité de courant est changée.Ici, la variation de porosité entre deux étapes est supposée atteindre les 4 %. L’épaisseur dela première couche (étape 1 sur la figure 6.5) a été fixée à 20 µm pour étendre la plage devariation de porosité entre la première couche (interface électrolyte/SP) et et la dernièrecouche gravée (interface SP/Si). L’épaisseur totale du multicouche a été fixée à 80 µm afind’assurer une croissance stable et éviter toute détérioration de la structure.

6.2.3 Détermination des durées de chaque étape d’anodisation

Les durées d’anodisation ont été calculées, pour toutes les densités de courant, à partirdes vitesses de gravure en fonction de l’épaisseur. Les durées de gravure des 8 étapesconstituante le profil ont été extraites des courbes de durée d’anodisation, comme présentésur la figure 6.6. Sur la figure 6.6, seules les durées ∆t7 et ∆t8 ont été représentées pouraméliorer la lisibilité. La durée d’une étape correspond à la durée nécessaire pour graver une

107


0 50 100 15020

30

40

50

60

70

80

J = 10 mA/cm²

J = 20 mA/cm²

J = 30 mA/cm²

J = 40 mA/cm²

J = 50 mA/cm²

J = 60 mA/cm²

J = 70 mA/cm²

J = 80 mA/cm²

Épaisseur [µm]

Po

rosi

té lo

cale

[%

]

Porosité locale attenduePorosité locale estimée

Étape 1Étape 2Étape 3

Étape 8Étape 7Étape 6

Étape 5Étape 4

Figure 6.5 – Porosités locales en fonction de l’épaisseur, pour chaque densité de courant,(traits noirs) et profil de porosité locale envisagé (traits rouges).

couche de l’épaisseur finale de l’étape précédente à l’épaisseur initiale de l’étape suivante.

0 MN 100 OMNÉQRSTTUVW [µm]

0

20

40

XN

80

100

Duré

e d

'anodis

ation [

min

]

YtZ

Yt[

Durée de chaque étapeDurées anodisation modélisées

J = 10 mA/cm²

J = 20 mA/cm²

J = 30 mA/cm²

J = 40 mA/cm²

J = 50 mA/cm²

J = 60 mA/cm²

J = 70 mA/cm²J = 80 mA/cm²

Figure 6.6 – Durée d’anodisation en fonction de l’épaisseur de la couche gravée pour toutesles densités de courant (traits noirs) et durée d’anodisation de chaque étape constituantele profil de porosité (traits rouges).

Le profil de densité de courant, en fonction du temps, est un signal de type créneaudécroissant, de 80 mA/cm2 à 10 mA/cm2 avec un pas de 10 mA/cm2. Des anodisationsont été menées sur 6 plaquettes, en variant le nombre d’étapes de gravure, pour évaluerla progression de la porosité moyenne (étapes 1 à 8 sur la figure 6.7). Des plaques ontété gravées pour représenter l’enchainement des 8 étapes, à l’exception des étapes 2 et 4.

108

6.3. CONTRÔLE DE LA POROSITÉ AVEC L’ÉPAISSEUR DE LA COUCHE

Ainsi, la première plaque a été gravée 3 min à 80 mA/cm2 (étape 1). La seconde plaquea été gravée 1 min supplémentaire à J = 70 mA/cm2 puis encore 2 min supplémentaireà J = 60 mA/cm2 pour atteindre l’étape 3 et ainsi de suite pour les autres plaquettes.L’évolution de la densité de courant présentée en figure 6.7 est superposée aux épaisseursattendues pour chaque étape. Les 6 plaques gravées pour estimer l’évolution de la porositémoyenne sont également annotées.

0 10 20 30 40 50

Temps [min]

10

20

30

40

50

60

\]

^]

_]

10

20

30

40

50

60

\]

^]

_]

De

nsité

de

co

ura

nt

[mA

/cm

²]

`abdeefhijfkblmhlnfboofpjhfq µ

m]

Plaqu

e 6

Plaqu

e 5

Plaqu

e 4P

laque 1 Plaqu

e 3

Plaqu

e 2

Figure 6.7 – Profil de densité de courant en fonction du temps (cercles bleus) et épaisseursupposée de la couche poreuse correspondante en fonction de la durée d’anodisation (carrésrouges).

6.3 Contrôle de la porosité avec l’épaisseur de la couche

6.3.1 Couche de silicium poreux avec gradient de porosité décroissant

Les couches de silicium poreux ont été gravées dans des conditions similaires à cellesmises en place pour la réalisation de la base de données. Les épaisseurs des couches ont étéestimées par des observations au MEB et les porosités moyennes ont été déterminées pargravimétrie. Une vue en coupe du multicouche de silicium poreux final, ainsi que des vuesà plus fort grossissement des pores à plusieurs profondeurs sont présentées en figure 6.8.

Les passages d’une étape à une autre et donc la diminution de la densité de courantd’anodisation sont clairement observables sur la vue en coupe de la couche finale. Ils setraduisent, sur l’image, par des zones plus contrastées qui révèlent le changement abruptde la porosité locale entre deux étapes (de l’ordre de 3 % à 4 %). Il est plus difficile deconclure sur les vues à fort grossissement des pores. Bien que la porosité et la taille des poressemblent plus importantes à l’étape 1 qu’à l’interface avec le silicium (étape 8), le passaged’une étape à une autre reflète peu de changements majeurs. Notons que l’épaisseur finale

109


82 µm

SiSP

300 nm

Figure 6.8 – Vue en coupe réalisée au MEB du multicouche de silicium poreux avecun gradient de porosité décroissant (haut) et vues à plus fort grossissement à plusieursprofondeurs de la couche (bas).

de la couche de silicium poreux est de 82 µm, soit un écart de seulement 2, 5 % par rapportà la valeur visée. Ceci valide l’efficacité de prédiction de la vitesse de gravure du modèleempirique proposé. Les porosités moyennes, mesurées par gravimétrie, sont présentées enfigure 6.9. Elles sont superposées aux valeurs de porosité moyennes attendues, calculées àpartir du profil de porosité locale.

Les résultats obtenus sont cohérents avec ce qui était attendu. Comme anticipé, la poro-sité moyenne augmente jusqu’à 20 µm puis se stabilise entre 20 µm et 45 µm et enfin dimi-nue. La vitesse de décroissance est cependant plus importante que prévue (−0, 13 %/µmcontre −0, 063 %/µm attendue). La porosité moyenne finale est alors 3 % plus faiblequ’attendue. Les porosités locales expérimentales ont été déduites des porosités moyennesgravimétriques à partir de l’équation 6.1. Les résultats sont comparés au profil de porositéslocales désiré en figure 6.10. Les écarts entre les valeurs attendues et expérimentales sontégalement observés pour les couches les plus épaisses. La porosité locale à l’interface avecle silicium est au final plus de 10 % plus faible que ce qui été initialement envisagé.

Le phénomène peut être expliqué en considérant la gravure chimique. Lorsque la densitéde courant varie durant l’anodisation, d’une valeur élevée à une valeur plus faible, la duréede gravure diminue par rapport à une anodisation à faible densité de courant constante.

110


0 10 20 30 40 50 60 rs ts 90

uvwx|~ ]

30

35

40

45

50

55

60

Po

rosité

[%

]

Porosité moyenne expérimentale

Porosité moyenne attendue

Figure 6.9 – Porosité moyenne de la couche de silicium poreux avec un gradient de porositédécroissant en fonction de l’épaisseur gravée : porosités mesurées par gravimétrie (cerclesrouges), porosités attendues (trait noir).

0 10 20 40 60 80

25

30

35

40

45

50

55

poro

sité locale

[%

]

Porosité locale attenduePorosité locale extraite des données exp.

Figure 6.10 – Porosité locale de la couche de silicium poreux avec un gradient de porositédécroissant en fonction de l’épaisseur gravée : porosité déduite des porosités moyennesexpérimentales (carrés roses), porosités attendues (trait gris).

En effet, la couche structurée en gradient a été gravée en 44 min alors que 93 min sontnécessaire pour obtenir la même épaisseur à 10 mA/cm2. La durée d’immersion de lacouche de silicium poreux dans l’électrolyte, et donc la durée de dissolution du silicium, est

111


alors 53 % plus courte. L’augmentation de la porosité moyenne, due à la gravure chimique,est alors moins importante. Le modèle proposé suppose que l’augmentation de la porositémoyenne est uniquement induite par la diminution de la concentration de HF à l’interfaceSP/Si. En réalité l’augmentation de la porosité est également provoquée par la dissolutionchimique du silicium. La diminution de la gravure chimique, non-considérée en premièreapproximation, fausse donc l’estimation de la porosité moyenne. Les porosités obtenues sontalors plus faibles que celles anticipées. Pour valider cette nouvelle hypothèse, l’influence dela dissolution chimique sur la valeur finale de la porosité moyenne a été étudiée.

6.3.2 Effet de la gravure chimique

La gravure purement chimique a été analysée dans le but d’améliorer la prédiction despropriétés de la couche avec l’épaisseur. Les plaquettes correspondantes aux trois dernierspoints (plaques 4 à 6) ont été reproduites et laissées immergées dans l’électrolyte aprèsl’anodisation. Il a été supposé que, sur l’ensemble des conditions expérimentales entre-prises, la dissolution chimique est d’autant plus importante que la durée d’anodisation estélevée (durée d’immersion de la couche dans l’électrolyte). Ainsi, les durées d’immersiondes plaquettes anodisées, ont été choisies pour correspondre à celles nécessaires à la forma-tion d’une couche de silicium poreux de même épaisseur à la plus faible densité de courant.En procédant de la sorte, la gravure chimique est maximisée par rapport aux conditions degravure préalablement entreprises. Le schéma présenté en figure 6.11 illustre la stratégiemise en œuvre pour déterminer les durées d’immersion. La durée d’immersion dans le HF(timmersion HF ) est égale à la différence entre la durée d’anodisation à la plus faible densitéde courant (tFC) et la somme des durées d’anodisation de chaque étape (∆t). Ainsi, la pla-quette anodisée jusqu’à l’étape 6 a été laissée 10 min dans l’électrolyte après la gravure,tandis que celle anodisée jusqu’à l’étape 7 été immergée 20 min et 49 min pour la dernièreplaque.

Les porosités moyennes après immersion dans le HF sont représentées en figure 6.12,elles sont comparées aux résultats précédemment obtenus et à la porosité moyenne théo-rique. Les porosités moyennes obtenues sont alors augmentées de 2 % à 3 %. Les duréesd’immersion dans l’électrolyte ayant été maximisées, ces valeurs représentent les variationsmaximales de porosité induites par la gravure chimique. Ainsi, la dissolution chimique en-traine une augmentation maximale de 0, 07 %/µm de la valeur de la porosité moyenne.Pour rappel, la porosité moyenne de la structure en gradient était 0, 06 %/µm plus faiblequ’anticipée. Finalement, il y a une bonne cohérence entre la gravure purement chimiquede la couche de silicium poreux et les écarts observés expérimentalement. Du fait de la di-minution de la durée d’anodisation lorsque la densité de courant augmente, la dissolutiondu silicium est réduite. Par conséquent, la valeur finale de la porosité, prédite sans tenircompte de ce phénomène, est légèrement surestimée.

La gravure chimique doit donc être prise en compte afin d’améliorer le contrôle de laporosité avec l’épaisseur de la couche. Pour cela, une nouvelle base de données pourraitêtre créée, en ajustant les conditions expérimentales pour réduire la dissolution chimiquede la couche. Ceci peut être réalisé soit en augmentant la concentration de HF dansl’électrolyte [137] soit en réduisant le pH de la solution [138]. Une autre stratégie consiste àajouter une dimension temporelle au modèle empirique précédemment utilisé. La manière

112


Duré

e d

'anodis

atio

n

Épaisseur

t1

t2

t3

t4

t5

tFC

timmersion = t - t1 t2 t3 t4 t5+ + + +( (

Durée des étapes d'anodisation

J1

J2 J1<

J3 J2<

J4 J3<

J5 J4<

Durée d'anodisation à densité de courant constante

Figure 6.11 – Schéma représentant la stratégie mise en place pour déterminer les du-rées d’immersion dans le HF. Les durées d’anodisation en fonction de l’épaisseur de lacouche gravée pour toutes les densités de courant (traits noirs) sont superposées aux du-rées d’anodisation de chaque étape constituant le profil de porosité (traits rouges). La duréed’anodisation à la plus faible densité de courant est reportée sur l’axe temporel (trait bleu).

la plus simple est de déterminer précisément la vitesse de gravure chimique de la couche enfonction des conditions d’anodisation. En considérant l’évolution de la porosité en fonctionde la durée pour chaque densité de courant, la prédiction de la porosité locale devrait êtresignificativement améliorée. Au final, l’utilisation d’une telle base de données (décrivant àla fois l’évolution de la porosité avec l’épaisseur et la durée) permet de contrebalancer àla fois la diminution de la concentration de l’électrolyte à l’interface avec le silicium, maisaussi de prendre en compte la dissolution chimique. Cette méthode semble ainsi être laseule technique qui permette un contrôle précis de la porosité aussi bien à l’interface avecle silicium qu’à la surface de la couche. Ainsi, un profil de densité de courant judicieusementchoisi peut permettre de former une couche avec une véritable uniformité en profondeurde la porosité, qui ne semble pas pouvoir être obtenue en utilisant un courant pulsé.

Dans ce dernier chapitre portant sur la gravure du silicium poreux, nous avons vu quel’ajustement de la densité de courant pendant l’anodisation permet de contrôler la porositélocale. Nous avons alors montré qu’il était possible de diminuer linéairement la porositélocale d’environ 20 %, bien qu’une légère différence soit observée entre les valeurs attendues

113

0 20 40 60 80 100

ur ¡

44

¢£

46

¢¤

48

¢¥

£¦

£§

¨ oro

sité m

oyenne [

%]

Porosité après anodisation

Porosité moyenne attenduePorosité après immersion dans le HF

Figure 6.12 – Porosités moyennes des couches après immersion dans l’électrolyte (carrésbleus). Les résultats sont superposés aux porosités moyennes obtenues directement aprèsanodisation (cercles rouges) et aux valeurs théoriques de la porosité moyenne (trait noir).

et les porosités expérimentales pour les couches les plus épaisses. Finalement, dans ladernière partie de ce chapitre, nous avons évalué l’impact que pouvait avoir la dissolutionchimique, qui n’a pas été prise en compte, sur la précision de notre stratégie de gravure. Ilest alors apparu qu’il était nécessaire de la considérer, afin améliorer significativement laprécision de le technique proposée et plus particulièrement lorsque l’épaisseur de la coucheporeuse est élevée.

114

Conclusion

La seconde partie de ce manuscrit a tâché de présenter les moyens mis en œuvre pourréaliser des films de silicium poreux, en partant de l’état de l’art de la littérature à la miseen place et la synthèse de structures poreuses en adéquation avec l’application finale. Dansun premier chapitre, nous avons présentée la gravure électrochimique du silicium dans unélectrolyte à base d’acide fluorhydrique qui conduit à la formation du silicium poreux.Nous avons, par la suite, détaillé les différentes configurations de cellules électrochimique.Par ailleurs, nous avons évoqué qu’il était nécessaire de modifier le support de plaquette,pour rendre compatible la gravure du silicium poreux, en face arrière de dispositifs, avecl’ensemble des procédés de fabrication sur silicium. Les contacts électriques ont ainsi étéintégrés dans le support afin d’assurer la continuité électrique.

L’homogénéité de la couche poreuse, à l’échelle de la plaquette, a été estimée par l’in-termédiaire de structures de type miroir de Bragg. Les variations de couleurs de la coucheont dans un premier temps été étudiées. Par la suite, des cartographies des variations ducouple porosité-épaisseur ont été effectuées à l’aide de mesures au FTIR. Il est alors apparuque, lorsque le contact est effectué en périphérie de la face anodisée, la couche de siliciumporeux est uniforme et seule une fine bande de quelques millimètres semble sur-gravée. Parla suite, les conditions d’anodisation (densité de courant et durée) ont été variées afin dedéfinir d’une part les conditions limites de gravure et d’autre part d’étudier l’évolution descaractéristiques morphologiques de la couche (porosité et épaisseur) en fonction de ces pa-ramètres. Nous avons alors vu que lorsque la porosité moyenne de la couche reste inférieureà 50 % le film reste intègre, dans la gamme d’épaisseur étudiée. La gamme de porosité peutcependant être étendue, en limitant l’épaisseur de la couche.

Dans le dernier chapitre de cette partie, nous avons vu qu’il était possible de contrôlerles caractéristiques de la couche. Pour démontrer ce dernier point, un multicouche avecune porosité décroissante de la surface à l’interface avec le silicium a été synthétisé. Lesrésultats obtenus, bien que perfectibles, montrent une bonne cohérence entre la structuredésirée et celle réalisée expérimentalement.

À l’issue de cette partie, nous avons donc pu constituer une banque de matériaux. Lespropriétés acoustiques de quelques uns de ces échantillons seront étudiées dans la partiesuivante. Dans cette dernière partie, la stratégie de gravure de la couche de silicium poreuxsera également mise en œuvre sur la face arrière de transducteurs capacitifs.

115


116

Troisième partie

Caractérisations des couchesatténuantes en silicium poreux

117

Introduction

De par sa compatibilité avec les procédés de la micro-électronique sur silicium et lapossibilité de contrôler précisément ses propriétés acoustiques, le silicium poreux sembleêtre un matériau prometteur pour la réalisation de couche atténuante en face arrière destransducteurs ultrasonores usinés sur silicium. Les propriétés acoustiques de tels substratssont analysées dans cette dernière partie.

Les deux premiers chapitres de cette partie seront consacrés à l’étude des propriétésacoustiques des bicouches par des méthodes de caractérisations ex situ menées sur les échan-tillons préparées dans la partie précédente, sans transducteurs capacitifs. Dans un premiertemps, nous estimerons l’influence de la couche atténuante sur la résonance du substratqui est responsable des coupures dans le spectre des transducteurs ultrasonores. L’impactde la morphologie du film poreux sur le mode épaisseur sera alors détaillé. Des tendancesseront formulées à l’aide d’un modèle unidimensionnel du bicouche, puis confrontées auxdonnées expérimentales. Par la suite, nous tâcherons d’estimer si la couche de siliciumporeux peut influer sur la propagation des ondes qui sont rayonnées dans le milieu de pro-pagation et créées des artefacts sur les images échographiques. L’étude sera alors élargie àla propagation des ondes de Lamb dans les mêmes bicouches silicium - silicium poreux.

Finalement, des couches atténuantes en silicium poreux seront gravées en face arrièrede transducteurs capacitifs. Le comportement électro-acoustique des transducteurs ultra-sonores sur silicium sera étudié au cours de plusieurs cycles d’utilisation. La fonctionnalitédes dispositifs après l’anodisation sera vérifiée et l’impact de la couche atténuante sur lasignature acoustique des transducteurs sera évaluée.

119

Chapitre 7

Influence de la couche poreuse sur larésonance de la plaque

7.1 Étude du bicouche silicium - silicium poreux

L’objectif de cette première section est d’évaluer de manière qualitative l’effet d’unecouche fortement atténuante, aux propriétés (masse volumique et vitesse de propagationdans le milieu) proches de celles du silicium poreux, sur la résonance du mode épaisseur.Pour ce faire, l’impédance acoustique équivalente du bicouche silicium - silicium poreuxa été modélisée en variant les épaisseurs et porosités de la couche poreuse. In fine le butde cette analyse est d’anticiper l’évolution de la résonance en fonction des caractéristiquesdu film poreux. Les tendances extraites de ces modélisations permettront de jauger de lapertinence des caractérisations expérimentales menées par la suite.

7.1.1 Modélisation de l’impédance acoustique d’un matériau multicouche

Par analogie avec les circuits électriques, une plaque, d’épaisseur ep finie et de dimensionlatérale grande devant ep, peut être modélisée comme une ligne de transmission constituéede deux ports représentant ses deux faces, comme schématisée en figure 7.1 [139], avecvin la vitesse de l’onde en entrée ainsi que Pin et Pout qui correspondent aux pressions,respectivement en entrée et en sortie du quadripôle.

Lorsque la face arrière de la plaque est dans l’air, aucune contrainte n’est appliquée surcelle-ci. Le port correspondant est alors court-circuité (Pout = 0). L’impédance équivalentedu circuit ou impédance d’entrée de la plaque Zp

in (nommée impédance acoustique par lasuite) est alors définie par l’équation (7.1).

Zpin = j Zp

a tan(kpep) (7.1)

Zpa est l’impédance acoustique caractéristique du matériau qui constitue la plaque, produit

de la masse volumique et de la vitesse longitudinale dans la plaque (Zpa = ρp vlp). Le vecteur

d’onde kp est défini par l’équation (7.2) qui dépend de la fréquence f (ou de la fréquenceangulaire ω = 2π f) et de la vitesse de propagation de l’onde dans le matériau vp.

121

7.1. ÉTUDE DU BICOUCHE SILICIUM - SILICIUM POREUX

© ª «¬®¯pep°p

a © ª «¬®¯pep°p

a

-© ªp

a

±²®¯pep°

³pin

´µ¶

·pavp ¸ ep

·pin ® ¹ °Pin vin

Pin

vin Poutº »

Figure 7.1 – Circuit équivalent à une plaque de longueur infinie dans l’air.

kp =2π f

vp=

ω

vp(7.2)

La vitesse peut être exprimée sous forme complexe afin de tenir compte de l’atténuationde l’onde dans le milieu (équation (7.3)). Un terme de perte δp (≪ 1) est alors introduitde manière classique dans l’expression de la vitesse [140].

vp = vlp (1 + j δp) (7.3)

Les lignes de transmissions peuvent être connectées les unes à la suite des autres pourformer un empilement de plaques ou de couches (figure 7.2).

n

¼

2

½¾¼

¿naÀn Á

¿n-1aÀÂÃÄÁ

¿2aÀ2 Á

¿ÅaÀÆÁ

en

en-Ç

e2

eÇ

Air Ènin

PoutÊ ËÌ in

Pin

¿nin Í Î ÏPin Ì in

Figure 7.2 – Circuit équivalent à un empilement de n couches de longueur infinie dansl’air.

L’impédance d’entrée du multicouche est alors définie par la loi récursive formulée parl’équation (7.4). Elle est obtenue itérativement à partir de l’impédance équivalente de lapremière couche, non contrainte, en contact avec l’air.

122


Znin

j Z1a tan(k1e1) si n = 1

Zna ×

j tan(knen) + Z(n−1)in

1 + j tan(knen)Z(n−1)in

si n > 2(7.4)

7.1.2 Influence de la couche mince sur la résonance de la plaque

Le pic de résonance théorique d’un bicouche silicium - "couche mince" a été comparéà celui d’une plaque de silicium. Les propriétés de la couche mince (CM) ont été choisiespour être similaires à celles d’une couche de silicium poreux de 40 µm d’épaisseur et d’uneporosité de 50 %. La vitesse dans la couche équivalente au silicium poreux a été approximéepar : vSP = vSi(1 − P )K (équation (3.7), section 3.2.2 en partie 1). Le paramètre K a étéfixé à 0, 8 en considérant le modèle empirique proposé par Aliev et al. [91] pour une coucheformée à partir de silicium de type-P d’une résistivité de 20 mΩ.cm. La masse volumiquede la couche mince a été déduite de celle du silicium en tenant compte de la porosité(ρSP = (1 − P ) ρSi). Les pertes dans la couche ont été arbitrairement fixées comme étant100 fois plus importantes que dans le silicium. Les propriétés des différentes couches sontprécisées dans la table 7.1.

Table 7.1 – Données utilisées pour le calcul des impédances acoustiques.ÐÑÒÒÓ ÔÕÖ×ØÙÚ×e

[kg/m ]3Vitesse

[m/s]Épaisseur

[Ûm]Ü

ÝÞßÞàÞáâ

ãäáàåæmince

çèèé êëèé éìééç íéé

îîïí ëêëç éìç ëé

L’épaisseur de la plaque de silicium, initialement fixée à 500 µm, a été réduite pour te-nir compte de la couche équivalente au silicium poreux. Les structures modélisées sontschématisées en figure 7.3 A-. Les parties réelles des admittances, normalisés par rapportau maximum de la partie réelle de l’admittance d’entrée de la plaque de silicium, sontprésentées en figure 7.3 B-.

Des écarts significatifs sont observables entre les deux admittances. L’ajout d’une couchemince amorti le pic de résonance, avec une diminution d’environ 80 % de son amplitude.La fréquence de résonance est également impactée par la couche mince et augmente d’en-viron 0, 4 MHz. Ainsi, l’utilisation d’une couche fortement atténuante, aux propriétésacoustiques similaires à celles du silicium mésoporeux et d’épaisseur très faible devantla longueur d’onde λ (< λ/10), permet d’amortir significativement le pic de résonance dumode épaisseur et modifie sa fréquence. L’influence de l’épaisseur et la porosité de la couchemince sur l’amortissement et le décalage en fréquence est détaillée dans la section suivante.

123


B- Admittances acoustiques simulées

7.5 8 8.5 9 9.5

Fréquence [MHz]

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

Part

ie r

éelle d

e l'a

dm

itta

nce [

u.a

]

Plaque Si

Bicouche Si - CM

A- Structures modélisées

SiSi

ðñ

ee -e

e

òóòó ôõ

ôõPlaque ö÷ ø÷ùúûùüý ö÷ þ ÿB

Figure 7.3 – Exemple d’admittance acoustique d’un bicouche similaire à ceux étudiés : A-représentation schématiques des empilements simulés et B- parties réelles des admittancesacoustiques des différentes structures.

7.1.3 Impact de la porosité et de l’épaisseur de la couche mince

Les impédances acoustiques des bicouches silicium - couche mince ont été simulées enfaisant varier l’épaisseur et la porosité de la couche mince. Trois valeurs de porosité ont étéétudiées (30 %, 50 % et 70 %) sur une gamme d’épaisseur s’étendant de 10 µm à 80 µm.Comme dans la section précédente, les vitesses et masses volumiques ont été adaptées enfonction de la porosité de la couche mince, tandis que la couche de silicium a été amincieavec l’accroissement de la couche mince. Les facteurs de qualité des pics Q ainsi que leursfréquences de résonance ont été extraits. La fréquence de résonance fr a été définie commela fréquence pour laquelle l’amplitude de l’admittance est maximale. Le facteur de qualitéest déduit à partir de l’équation (7.5), où f1 et f2 correspondent aux fréquences pourlesquelles l’amplitude de l’admittance est égale à la moitié de son amplitude maximale.

Q =fr

f2 − f1(f2 > f1) (7.5)

Les données extraites de ces simulations sont présentées en figure 7.4 en fonction del’épaisseur de la couche mince et pour les trois valeurs de porosité. De manière générale,la fréquence de résonance croît avec l’épaisseur du film (figure 7.4 A-).

L’évolution est globalement linéaire jusqu’à 50 µm. La variation de la fréquence de ré-

124


A- Fréquence de résonance B- Facteur de qualité

É

8

8

8.8

9

9

Fréq

uen

ce d

e ré

sonance

[M

Hz]

P = 30%P = 50%P = 70%

20 40 60 80Épaisseur [µm]

0

50

100

150

200

Fact

eur

de

qualit

é

P = 30%P = 50%P = 70%

20 40 60 80

Figure 7.4 – Exemples de variation de : A- la fréquence de résonance et B- le facteurde qualité des pics de résonance de bicouches similaires à ceux étudiés en fonction del’épaisseur et de la porosité de la couche mince.

sonance est d’autant plus importante que la porosité est élevée. Comme représentée enfigure 7.4 B-, le facteur de qualité diminue avec l’augmentation de l’épaisseur de la couchemince. Le pic de résonance est donc d’autant plus amorti que l’épaisseur de la couche estimportante. L’évolution du facteur de qualité peut être divisée en deux parties. Pour lesépaisseurs les moins importantes, ici jusqu’à environ 50 µm− 60 µm, l’amortissement estmaximal pour les plus faibles porosités. En effet, par exemple pour une couche mince de10 µm, le facteur de qualité est de 150 lorsque la porosité est de 70 % et de seulement 100 sila porosité est réduite à 30 %. Lorsque l’épaisseur de la couche mince augmente, le phéno-mène s’inverse. L’amortissement est alors plus important pour les porosités les plus élevées.

Pour comprendre plus en détail les phénomènes observés, il est nécessaire de considérerle bicouche comme un résonateur en silicium sur lequel est déposé un film mince. Lorsquel’épaisseur du film est suffisamment faible devant la longueur d’onde, il n’y a pas de pro-pagation à proprement parler et la couche déposée agit comme une masse. Ceci a poureffet d’amortir la résonance et de diminuer sa fréquence. Appliquons maintenant ce rai-sonnement aux couches équivalentes à celles du silicium poreux. Pour une même épaisseurde couche, plus la porosité est faible et plus la masse déposée est importante et donc plusl’amortissement et le décalage en fréquence sont élevés. Lorsque l’épaisseur de la couchemince augmente, l’épaisseur du résonateur en silicium diminue, sa fréquence de résonanceaugmente alors. L’évolution de la fréquence de résonance du bicouche résulte donc de l’aug-mentation de la fréquence impliquée par l’amincissement de la plaque et de la diminutionde la fréquence résultante de l’effet de masse. Ainsi, l’augmentation de la fréquence de ré-sonance est plus importante lorsque la masse déposée est faible (pour les porosité les plusélevée).

Quand l’épaisseur de la couche n’est plus négligeable devant la longueur d’onde (>λ/10), il y a propagation dans la couche mince. L’atténuation et donc l’amortissement sont

125

7.2. CARACTÉRISATIONS ACOUSTIQUES DE FILMS MINCES PAR UNEMESURE D’IMPÉDANCE ÉLECTRIQUE

alors d’autant plus importants que la porosité est élevée.

7.2 Caractérisations acoustiques de films minces par une me-sure d’impédance électrique

Les impédances acoustiques ont été estimées à partir de la mesure d’impédance élec-trique d’un transducteur ultrasonore en contact avec l’échantillon à caractériser. L’acquisi-tion de l’impédance électrique est effectuée par l’intermédiaire d’un analyseur d’impédance.Dans ces conditions, la résolution en fréquence est alors suffisamment élevée pour évaluerles faibles variations du pic de résonance induites par la couche de silicium poreux. Il est ànoter qu’une approche similaire par des mesures en pulse-échos a également été envisagée.Cependant, les premiers tests menés ont montrés les limites de cette méthode en termes derésolution, cette dernière ne sera donc pas abordée. Dans cette section, nous présenteronsla méthode de caractérisation par impédancemétrie.

7.2.1 Principe de la mesure

Un transducteur ultrasonore est un dispositif qui, en émission, transforme un signalélectrique, défini par une tension U et un courant I, en une onde acoustique qui se propagedans le milieu environnant, comme illustré en figure 7.5. De la même manière, en réception,c’est l’onde élastique, décrite par une pression P et une vitesse de propagation dans lemilieu v, qui entraine l’apparition d’une variation de tension et de courant aux bornes dutransducteur.

U

I

P

v

Figure 7.5 – Représentation schématique d’un transducteur ultrasonore. Le signal élec-trique est converti en un onde acoustique, propagée dans le milieu environnant, et récipro-quement.

En somme, le transducteur ultrasonore converti une tension et un courant en une pressionet une vitesse de propagation dans un milieu et inversement. Son modèle électro-mécaniqueest représenté par un quadripôle, comme décrit par l’équation (7.6), où A, B, C et D sontles termes de la matrice de transfert [141].

[

UI

]

=

[

A BC D

]

×

[

Pv

]

(7.6)

L’impédance électrique du tranduscteur Z1e dépend alors de Z1

a , l’impédance acoustique dumilieu 1 en contact avec le dispositif ultrasonore, comme le montre l’équation (7.7), avecA′ = A/D, B′ = B/D et C ′ = C/D. Dès lors que les paramètres A’, B’ et C’ sont connus,

126


la mesure de l’impédance électrique du transducteur renseigne sur l’impédance acoustiquedu milieu environnant.

Z1e =

Z1a A

′ +B′

Z1a C

′ + 1(7.7)

avec :

Z1a =

P

v(7.8)

Des mesures de l’impédance électrique du transducteur immergé dans plusieurs milieuxde référence permettent de déterminer les paramètres de la matrice de transfert et ainsi decalibrer le dispositif de mesure. Sans charge acoustique, lorsque le transducteur est dansl’air (Zair

a ≈ 0), l’impédance électrique est réduite à Zaire ≈ B′. Les termes A′ et C ′ sont

alors déterminés par l’inversion matricielle explicitée en équation (7.9). ZR1a et ZR2

a sontrespectivement les impédances acoustiques de milieux 1 et 2 utilisés comme référence etZR1e et ZR2

e les impédances électriques du transducteur dans ces mêmes milieux.

[

A′

C ′

]

=

[

ZR1a − ZR1

a ZR1e

ZR2a − ZR2

a ZR2e

]

−1

×

[

ZR1e − Zair

e

ZR2e − Zair

e

]

(7.9)

Cette phase de calibration établie, il est alors possible de déterminer les impédancesacoustiques de tout matériau en contact avec le dispositif ultrasonore par la mesure del’impédance électrique de l’ensemble transducteur - milieu. Les propriétés acoustiques d’unfluide peuvent ainsi être mesurées en immergeant le transducteur dans le fluide, tandis quela caractérisation d’un solide se fait par une mesure en contact. C’est cette dernière stratégiequi a été utilisée pour caractériser des échantillons de silicium avec une couche de siliciumporeux. Le protocole et le banc de mesure mis en place pour parfaire les caractérisationssont détaillés dans la section suivante.

7.2.2 Mise en place expérimentale

Le principe de base de la mesure repose sur la détermination des paramètres A’, B’et C’ qui décrivent le comportement électro-mécanique de l’ensemble du système d’acqui-sition. La chaine d’acquisition inclut bien évidemment le transducteur ultrasonore, maisaussi les câbles et connecteurs qui assurent la liaison de l’analyseur d’impédance au trans-ducteur. De fait, il est essentiel que le comportement de cette partie reste inchangé entrela calibration et les mesures sur échantillons. Il est alors préférable de maintenir le trans-ducteur et les câbles dans une position fixe afin d’éviter toute déformation du circuit quipourraient modifier l’impédance électrique mesurée. La maitrise du couplage acoustiqueentre le transducteur et l’échantillon est un second aspect essentiel de cette méthode decaractérisation. L’utilisation d’un couplant est obligatoire pour assurer la transmission del’énergie ultrasonore du transducteur au solide en contact. Dans le cadre de ces travaux, lesondes utilisées étant de nature longitudinale, du gel échographique standard a été utilisé.

127


Il est donc nécessaire de tenir compte de ce dernier point dans la mise en place du bancde caractérisation. La répétabilité du contact est alors un facteur clé dans l’interprétationdes données acquises. Il est a noter que, comme il sera présenté dans le chapitre suivant(section 8.2.2), il est possible de réaliser un couplage solide. Ce dernier a été envisagé pourles mesures d’impédance, mais n’a pas été retenu car il ne facilitait pas la répétabilité.

Support du transducteur

Transducteur

Couplant

Capteur de force

P m

Analyseur d'impédance

Silicium poreux

Figure 7.6 – Représentation schématique du banc de mesure utilisé pour la caractérisationdes plaques de silicium-silicium poreux.

Le banc de mesure utilisé est représenté en figure 7.6. La force appliquée entre letransducteur et l’échantillon est mesurée à l’aide d’un capteur de force. L’échantillon àcaractériser est posé sur le capteur de force, par le biais d’un support percé pour évitertoute charge acoustique sur la face arrière (face arrière dans l’air). Le capteur de force estplacé sur une plate-forme mobile et la position du transducteur ultrasonore est maintenuefixe. C’est donc l’échantillon qui vient en contact avec le transducteur et l’on s’assured’un échantillon à l’autre que la force appliquée soit la même. Ceci, associé au maintienen position du câblage, permet de conserver au maximum les mêmes paramètres A’, B’et C’ durant toute la série de mesures. Les acquisitions présentées par la suite ont étéréalisées par le biais d’un transducteur mono-élément circulaire, de 6 mm de diamètre,centré à 10 MHz avec une largeur de bande à −6 dB de 58 % (U8436023, Olympus). Laréponse impulsionnelle de ce transducteur est présentée en figure 7.7 A-. Le transducteurest connecté à un analyseur d’impédance (HP E5100A, Agilent). L’étude a été concentréesur l’évolution de la résonance du mode épaisseur de la plaque (∼ 8 MHz). La plagede fréquence a alors été réduite entre 6 MHz et 10 MHz, avec un pas de 3, 33 kHz.Les mesures de calibration acoustique ont été effectuées respectivement dans l’air, dansl’isopropanol (IPA, Zipa

a = 0, 92 kg.s.m−2) et dans l’eau (Zeaua = 1, 5 kg.s.m−2). Des

128


exemples de mesures de calibration sont présentées en figure 7.7 B- sur une plage pluslarge de fréquences.

A- Pulse - écho B- Impédances électriques

0 1 2 3Te !"

-1

-#$%

0

#$%

1

A&'(

itude [

u.a

]

0 5 10 15Fréquence [MHz]

-40

-30

-20

-10

0

Am

plitu

de F

FT [d

B]

Figure 7.7 – A- Pulse-écho réalisé à partir du transducteur centré à 10 MHz. La mesureest effectuée dans l’eau, sur une cible en aluminium. Le signal temporel (noir) est normaliséet superposé au spectre fréquentiel (rouge) obtenu par une transformée de Fourier dusignal temporel. B- Mesures des impédances électriques du transducteur immergé dans les3 milieux de référence.

7.2.3 Influence de la force de contact

La force appliquée entre le transducteur ultrasonore et l’échantillon à caractériser per-met de contrôler l’épaisseur de la couche de couplant. Des mesures ont été réalisées enappliquant des forces de contact comprises entre 2, 7 ± 0, 2 N et 13, 9 ± 0, 2 N afin d’éva-luer l’influence de ce paramètre. Pour ces caractérisations, comme pour toutes les autresmesures sur silicium présentées par la suite, la plaque, de coupe cristallographique (100),a une épaisseur de 511 µm. Les impédances électriques mesurées ainsi que les admittancesacoustiques extraites sont présentées en figure 7.8. La résonance du bicouche gel - siliciumtransparait sur les mesures des impédances électriques (figure 7.8 A-) entre 7, 5 MHz et8, 5 MHz. Les variations de l’amplitude de l’impédance électrique croissent avec l’augmen-tation de la force et se traduisent par une augmentation de la fréquence et du facteur dequalité sur les admittances acoustiques (7.8 B-). Ces deux paramètres ont été extraits desparties réelles des admittances et sont présentés en figure 7.9.

Lorsque la force appliquée est inférieure à 10 N , la fréquence de résonance et le facteurde qualité du pic d’admittance mesurés varient rapidement avec la force. La fréquence derésonance augmente de 7, 74 MHz à 8, 07 MHz lorsque la force évolue respectivement de2, 7 ± 0, 2 N à 8, 3 ± 0, 2 N . De même, le facteur de qualité augmente significativement,passant de 16 à 161 sur la même gamme de force appliquée. Par la suite, pour des valeursde force plus élevées, la fréquence de résonance et le facteur de qualité se stabilisent autourde respectivement 8, 09 MHz et 180. Par ailleurs, une force de contact trop importante

129


A- Impédances électriques

6 7 8 ) 10

Fréquence [MHz]

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

Part

ie r

éelle d

e l'a

dm

itta

nce a

coustique [

u.a

]

13,9 N

12,7 N

11,2 N

8,3 N

5,6 N

2,7 N

B- Admittances acoustiques

13,9 N

12,7 N

11,2 N

8,3 N

5,6 N

2,7 N

Figure 7.8 – A- Partie réelle de l’impédance électrique du transducteur ultrasonore encontact avec l’échantillon de silicium en fonction de la force appliquée entre le transduc-teur et l’échantillon. B- Partie réelle des admittances acoustiques déduites des mesuresd’impédance électrique.


2 4 6 8 10 12 14

Force appliquée [N]

7.7

7.8

7.9

8

8.1

Fré

quence d

e r

ésonance [

MH

z]

2 4 6 8 10 12 14

Force appliquée [N]

0

50

100

150

200

Facte

ur

de q

ualité

Figure 7.9 – A- Fréquence de résonance et B- facteur de qualité des pics d’admittancemesurées en fonction de la force appliquée entre le transducteur ultrasonore et l’échantillonde silicium.

accroît le risque de briser l’échantillon, probabilité qui est d’autant plus importante quela face arrière est maintenue dans l’air. La force appliquée par la suite a alors été fixée à12, 7 ± 0, 2 N .

7.2.4 Répétabilité de la mesure

La répétabilité du contact et plus généralement de la méthode de caractérisation a étéévaluée à partir de mesures sur une plaque de silicium, en suivant le protocole préalablement

130


établi. Pour ce faire, la procédure de caractérisations a été répétée 14 fois. L’échantillon a étéenlevé et remis en position entre chaque acquisition. De même, la calibration acoustiquea été renouvelée pour chaque mesure. Enfin, les fréquences de résonance et facteurs dequalité ont été extraits, ils sont présentés en figure 7.10 et les moyennes et écarts-types desdispersions de ces deux grandeurs ont été calculés.

0 2 4 6 8 10 12 14

* +,./0,

80

100

120

140

160

180

Q 246:;< =>?:@ne

Cσ

‐σ

DE Facteur de qualité

FE Fréquence de résonance

0 2 4 6 8 10 12 14

G HJKLMJ

8

NORS

8.1

NOTS

F

V [M

Hz]

WXYZ[\ ]^_Z`ne

aσ

‐σ

Figure 7.10 – Paramètres extraits des mesures de répétabilités sur une plaque de silicium :A- facteur de qualité du pic Q et B- fréquence de résonance FR du bicouche couplant-silicium.

Ainsi, la valeur moyenne du facteur de qualité est de 129, avec un écart-type σ de 17. Demême, la fréquence de résonance moyenne est égale à 8, 079 MHz et σ(fr) = 0, 024 MHz.Les incertitudes expérimentales correspondantes à ces deux grandeurs sont alors de 4, 7pour le facteur de qualité et de 6, 6 kHz sur la valeur de la fréquence de résonance, soitrespectivement 3, 6 % et moins de 1 %. Ces valeurs sont principalement induites par ladifficulté à reproduire le contact et à maintenir une force de contact constante durant lamesure. Pour ces acquisitions, les réglages ont été effectués manuellement, sans maintienen position de l’échantillon. La précision et la répétabilité du contact peuvent alors êtreaméliorée en automatisant la procédure. Les incertitudes expérimentales devraient alorsdiminuer significativement. Nous verrons toutefois par la suite que ce niveau de répétabilitéest suffisant au regard des évolutions de Fr et Q impactées par le silicium poreux.

131

7.3. APPLICATION AUX COUCHES DE SILICIUM POREUX

7.3 Application aux couches de silicium poreux

7.3.1 Propriétés des échantillons caractérisés

Une partie des échantillons de silicium poreux, issus des anodisations présentées dansla partie 2 (sections 5.3 et 6.3.1) ont été caractérisés par impédancemétrie. Les propriétés,épaisseurs et porosités, des couches poreuses sont résumées dans la table 7.2.

Table 7.2 – Propriétés des échantillons de silicium poreux caractérisés par impédancemé-trie. La porosité présentée ici correspond à la porosité moyenne de la couche. La descriptionde l’évolution de la porosité locale avec l’épaisseur est détaillée dans la partie précédente(sections 5.3 et 6.3.1).

bcdfsseur ghm]

Porositigjk

lnonpftip qdfrsup(J = 10 mA/cm² )

Porosités intermédiaires

(J = 50 mA/cm² )

Porosités élevées

(J = 80 mA/cm² )

Gradient

(porosité décroissante)

wxyz |yw

wy~ |yw

wwy |yx

y |y

zy ~y

wxyz |yz

y |y

y~ ~y

wzyz |y

y~ |y

wy~ |y

wzy ~y~

~y ~yw

y |yz y~ ~y

y wyz

y~ wyw

y| wy

zy wyz

xyx wy

zwy yx

x|yw wy

yx wy|

y~ ~y

Les échantillons ont été regroupés en 4 séries qui correspondent aux différentes conditionsde gravure de la couche. Les échantillons classés dans la catégorie des porosités faibles sontceux formés à une densité de courant constante de 10 mA/cm2, la porosité intermédiairecorrespond à une densité de courant de 50 mA/cm2, la porosité élevée est obtenue àJ = 80 mA/cm2. Le gradient fait référence aux échantillons multicouches avec une porositédécroissante, induite volontairement, de la surface vers l’interface avec le silicium présentésen section 6.3.1. Les échantillons ont été choisis de sorte à avoir des épaisseurs similaires decouche de silicium poreux pour chaque série, elles sont d’environ 20 µm, 40 µm et 80 µm(nommées telles quelles par la suite).

132


7.3.2 Impédances acoustiques mesurées

Les caractérisations ont été menées en suivant le protocole de mesure explicité dansla section 7.2.2. Le contact entre le transducteur et l’échantillon a systématiquement étéeffectué sur la face silicium afin d’éviter toute infiltration du gel dans la couche poreuse.Les mesures de référence sur silicium ont été réalisées pour chaque série d’échantillons desilicium poreux. Les résultats de ses caractérisations sont présentés en figure 7.11. Pourune meilleure comparaison entre les différentes séries, les parties réelles des admittancesont été normalisées par rapport au maximum de l’admittance mesurée pour l’échantillonde silicium de référence de la série.

L’effet de la couche de silicium poreux sur l’évolution du pic de résonance du modeépaisseur est nettement visible, quelles que soient les caractéristiques morphologiques del’échantillon. Comme discuté dans la section 7.1.3, elle se traduit par une diminution signi-ficative de l’amplitude du pic et un élargissement de celui-ci, associés à une augmentationde la fréquence de résonance. L’évolution de ces grandeurs en fonction de l’épaisseur dela couche de silicium poreux varie cependant avec la morphologie et structuration du filmmince. L’amplitude des pics d’admittance des échantillons les moins poreux est deux foismoins importante que celle du silicium, et ce dès 20 µm. L’amplitude et la largeur du picévoluent peu par la suite. À l’opposé, l’amplitude du pic d’admittance de l’échantillon de20 µm de la série la plus poreuse correspond à environ 60 % de celle du silicium. L’augmen-tation de l’épaisseur de la couche jusqu’à 80 µm permet de réduire de 80 % l’amplitude dupic d’admittance, par rapport au silicium. Enfin la structuration de la couche en gradientréduit d’environ 50 % l’amplitude du pic quelque soit l’épaisseur de la couche.

7.3.3 Influence de la morphologie de la couche de silicium poreux sur lepic de résonance

Les fréquences et les facteurs de qualité des pics de résonances ont été extraits des me-sures d’impédance des différents bicouches de silicium - silicium poreux. Les résultats sontprésentés en figure 7.12. Comme observé sur les mesures d’admittance, les fréquences derésonance augmentent avec l’épaisseur de la couche sur une gamme variant de 8, 2 MHz à8, 7 MHz, tout échantillon confondu. L’évolution semble relativement linéaire avec l’épais-seur de la couche. L’augmentation de la fréquence de résonance, par rapport à celle dela plaque de silicium, est d’autant plus marquée que la porosité est élevée. Ces premiersrésultats sont donc en adéquation avec les tendances anticipées. Notons tout de mêmequ’ici les porosités moyennes des films évoluent également avec l’épaisseur, ce qui expliqueprobablement les écarts observés. La fréquence de résonance de la couche structurée en gra-dient évolue également linéairement. L’écart entre la fréquence de résonance de la plaquede silicium et celle du bicouche est cependant plus faible lorsque la porosité de la coucheest décroissante de la surface vers l’interface avec le silicium.

Les facteurs de qualité diminuent avec l’épaisseur du film poreux, traduisant l’amortisse-ment induit par ce dernier. Intéressons nous dans un premier temps à l’évolution du facteurde qualité pour les échantillons réalisés à densité de courant constante. Il est difficile decomparer les variations des facteurs de qualité des échantillons de porosités intermédiaireset élevées tant l’écart de porosité,en valeur absolue, entre les deux séries est parfois faible

133


7.5 8 8.5 9 9.5

Fréquence [MHz]

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

Adm

itta

nce a

coustique [

u.a

]

20 µm SP

40 µm SP

80 µm SP

7.5 8 8.5 9 9.5

Fréquence [MHz]

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

Adm

itta

nce a

coustique [

u.a

]

20 µm SP

40 µm SP

80 µm SP

7.5 8 8.5 9 9.5

Fréquence [MHz]

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

Adm

itta

nce a

coustique [

u.a

]

20 µm SP

40 µm SP

80 µm SP

7.5 8 8.5 9 9.5

Fréquence [MHz]

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

Adm

itta

nce a

coustique [

u.a

]

20 µm SP

40 µm SP

80 µm SP

Gradient

Porosités faibles Porosités intermédiaires

Porosités élevées

Figure 7.11 – Parties réelles des admittances acoustiques mesurées pour les différentséchantillons de silicium poreux et comparées à celle d’un échantillon de silicium (en noir).A- Échantillons de porosités faibles , B- échantillons de porosités intermédiaires, C- échan-tillons de porosités élevées et C- échantillons de silicium poreux avec gradient de porositédécroissante de la surface vers l’interface avec le silicium.

(< 10 %) et les épaisseurs ne correspondent pas exactement. On distingue cependant ai-sément l’évolution des facteurs de qualité de ces deux séries à ceux des échantillons deporosités faibles. Lorsqu’aucune attention particulière n’est portée à la structuration dela couche et que l’épaisseur est inférieure à une quarantaine de micromètres, l’amortisse-ment le plus important est réalisé à l’aide de couches faiblement poreuses. La tendances’inverse à 40 µm, valeurs pour lesquelles les facteurs de qualité des pic de résonance destrois bicouches sont similaires, quelle que soit la porosité envisagée. Au-delà de ces épais-seurs, l’augmentation de la porosité permet de réduire davantage le facteur de qualité. End’autres termes, pour les couches minces, l’amortissement est maximal pour les plus faiblesporosités. Alors que, quand la couche est plus épaisse, l’amortissement est plus importantpour les films les plus poreux. Là encore, ce comportement est en adéquation avec les ten-

134



20 30 40 50 60 70 80 90

¡¢£¤ t

é

Porosités faiblesPorosités intermédiairesPorosités élevéesGradient

Épaisseur [µm]20 30 40 50 60 70 80 90

8.2

8.3

8.4

8.5

8.6

8.7

Fréq

uen

ce d

e ré

sonance

[M

Hz]

Porosités faiblesPorosités intermédiairesPorosités élevéesGradient

Figure 7.12 – A- Fréquence de résonance et B- facteur de qualité des pics de résonanceextraits des mesures d’admittances des bicouches silicium - silicium poreux.

dances observées dans la section 7.1.3. Enfin, le facteur de qualité des couches structuréesen gradient est à peu près constant, aux incertitudes de mesures près. À 20 µm et 40 µm,les facteurs de qualité sont plus faibles que pour les autres échantillons de silicium poreux.L’amortissement du pic de résonance est alors plus important que pour les autres échan-tillons lorsque l’épaisseur de la couche est inférieure ou égale à 40 µm. Au-delà de cetteépaisseur, les échantillons les plus poreux restent ceux qui permettent l’amortissement leplus élevé.

De manière générale, l’ajout de la couche poreuse permet d’amortir la résonance tout endécalant sa fréquence vers des valeurs supérieures. Les évolutions observées pour les couchessans structuration particulière sont cohérentes avec les tendances précédemment formulées.Lorsque la couche est structurée, plus particulièrement quand la porosité diminue entre lasurface et l’interface avec le silicium, ces tendances sont quelque peu contredites. Les poro-sités moyennes des couches avec gradient sont similaires à celles de la série d’échantillonsde porosités intermédiaires. Il serait alors cohérent que les caractérisations des couchesavec gradient soient équivalentes à celles des bicouches de porosités intermédiaires. Or, lesvaleurs extraites s’apparentent davantage au comportement de couches encore moins po-reuses que la série d’échantillons de porosités faibles. Ce qui met en évidence une influencenotable de la structuration de la couche, ou de la porosité à l’interface avec le silicium, surla résonance du mode épaisseur. Ainsi, il est possible de contrôler précisément le facteur dequalité et la fréquence du pic de résonance du mode épaisseur de la plaque en ajustant lamorphologie de la couche, plus particulière son épaisseur, sa porosité et sa structuration.

L’influence de couches de silicium mésoporeux sur la résonance de la plaque a été évaluéedans ce chapitre. Un bicouche équivalent au silicium avec une couche de silicium poreuxa été étudié dans un premier temps à l’aide d’un modèle analytique. L’analyse a mis enévidence une augmentation de la fréquence de résonance de la plaque, accompagnée d’unamortissement du pic, avec la porosité et l’épaisseur de la couche mince. Par la suite, nous

135


avons confirmé ces tendances par des caractérisations acoustiques d’échantillons de siliciumporeux. Enfin, nous avons vu que la structuration de la couche, en gradient de porositédécroissante, accentue l’amortissement de la résonance du substrat, pour les couches lesmoins épaisses, tout en réduisant le décalage de sa fréquence de résonance.

L’influence du silicium poreux et la sensibilité à ses propriétés sur le mode épaisseursont donc confirmées. Les résonances étudiées dans ce chapitre correspondent à un modeunique de propagation des ondes de Lamb et sur une plage réduite de vecteur d’onde(k ≈ 0). Une étude plus globale des modes propagées dans un bicouche silicium - siliciumporeux sera proposée dans le chapitre suivant.

136

Chapitre 8

Propagation des ondes de Lamb dansun bicouche silicium - silicium poreux

8.1 Génération des ondes de Lamb par l’intermédiaire d’untransducteur sabot

Comme discuté dans la partie 1 (section 2.3), les ondes de Lamb excitées par un élémentde barrette CMUT couvrent un large spectre. Le spectre de longueurs d’ondes est étendudu fait de leurs grandes ouvertures angulaires (fixée par la largeur de l’élément), tandisque la gamme de fréquences est imposée par la largeur de bande du transducteur. Cesmodes guidés, propagés dans la plaque support des transducteurs, sont alors rayonnésdans le milieu environnant et interfèrent avec le signal acoustique. L’objectif de cette étudeest d’évaluer l’impact d’une couche de silicium poreux sur la propagation de tels modes.Comme pour l’étude précédente, l’analyse qui suit se concentre sur une seule bande defréquence, au voisinage de la résonance de la plaque de silicium. Le mono-élément, utilisédans le chapitre précédent, mis en contact direct sur la plaque favorise la propagation desondes dans l’épaisseur, sans réelle progression dans la plaque. La plage de longueur d’ondessollicitées est réduite et seules les valeurs de k proches de zéro sont excitées. Comme nousallons le voir dans la section qui suit, l’ajout d’un sabot, entre le transducteur et la plaque,permet de favoriser par réfraction l’incidence des modes guidés.

8.1.1 Influence du sabot

Le passage d’une onde acoustique, incidente, d’un milieu A à un milieu B conduit àla réflexion d’une partie de l’onde dans le milieu A et à la transmission de l’autre partiedans le milieu B. Lorsque l’onde franchit l’interface selon un angle d’incidence non-nul parrapport à la normale à la surface, les ondes réfléchies et transmises, respectivement dans lesmilieux A et B, sont déviées (figure 8.1). Pour qu’il y ait continuité des forces et vitesses àl’interface entre les deux milieux, il est nécessaire que la composante selon l’axe horizontal(axe x sur la figure 8.1) du vecteur d’onde incident ~ki soit égale à celles des vecteur d’ondesréfléchie ~kr et transmis ~kt [6].

137

8.1. GÉNÉRATION DES ONDES DE LAMB PAR L’INTERMÉDIAIRE D’UNTRANSDUCTEUR SABOT

¥i¦ i

¦§

¦ ix

¦§x¦ ix¨x

y

©ª«¬®¯°±²¯ª

³«´µ±

¶·«¸¯²A

B

Interface

¦r

Figure 8.1 – Représentation schématique des ondes incidentes dans le transducteur avecsabot et des ondes propagées dans la plaque.

La principe peut être appliqué au système sabot - plaque illustré en figure 8.1. L’ondeacoustique générée par le transducteur ultrasonore se propage dans le sabot selon un angled’incidence θi par rapport à la normale à la surface de la plaque. Le nombre d’onde ktx del’onde réfractée est alors la projection du vecteur d’onde incident sur l’axe x. Ainsi, θi estl’angle nécessaire pour exciter un mode de vitesse de phase vφplaque, pour un milieu incidentde vitesse longitudinale vsabot, comme décrit par l’équation (8.1).

θi = arcsin

(

vsabot

vφplaque

)

(8.1)

Les modes générés dans la plaque sont alors imposés par la fréquence du transducteurultrasonore, l’angle d’incidence et la vitesse de propagation dans le sabot. Cette dépendanceest illustrées sur les courbes de dispersions présentée en figure 8.2. L’évolution de θi est icitracée pour 3 milieux incidents et pour les quatre premiers modes de Lamb d’une plaquede silicium (orienté (100) - eSi = 500 µm). Les vitesses dans les milieux ont arbitrairementété fixées à vsabot1 = 2000 m/s, vsabot2 = 4000 m/s et vsabot3 = 8000 m/s. Dans cetexemple, pour exciter le mode A1 à 10 MHz, l’angle d’incidence doit être d’environ 10

pour vsabot = 2000 m/s, 25 pour vsabot = 4000 m/s ou 40 pour vsabot = 6000 m/s.De la même manière, un sabot de 10 avec vsabot = 2000 m/s permet de générer lesmodes symétriques S0 et S1 sur une large bande fréquentielle. Lorsque la vitesse est de4000 m/s ou 6000 m/s seul le mode S1 est excité à environ 8 MHz. De façon générale,l’angle d’incidence nécessaire pour exciter un mode à une fréquence donnée augmente avecla vitesse de propagation dans le sabot, tout comme l’écart entre les modes. Autrement dit,plus la vitesse dans le sabot est faible et plus les modes se rapprochent les uns des autres.Le recours à une faible vitesse de propagation dans le sabot accroit les probabilités d’exciterplusieurs modes tandis qu’une vitesse importante favorise l’étude d’un mode précis à unefréquence donnée.

8.1.2 Orientation du sabot sur la plaque

Le silicium monocristallin est un milieu anisotrope, ses propriétés acoustiques, méca-niques, varient alors d’un plan cristallin à un autre. Ainsi, la propagation des modes guidésdans le cristal change en fonction de la direction et du plan dans lesquels ceux-ci évoluent.

138


0 5 10 15 20

Fréquence [MHz]

20

40

60

80

Angle

d'incid

ence [

°]

¹ º »¼¼¼ ½¾¿¹ º À¼¼¼ ½¾¿v = 6000 m/s

SÁ

SÁ

SÁ

SÂ

SÂ

SÂ

0 5 10 15 20

Fréquence [MHz]

20

40

60

80

Angle

d'incid

ence [

°]

AÂ

AÂ

AÂAÁ

AÁ

A- ÃÄÅÆÇ ÈÊËÌ-symétriques ÍÎ Modes symétriques

Figure 8.2 – Évolution des deux premiers modes (n = 0 en pointillés et n = 1 en traitscontinus) A- anti-symétriques et B- symétriques en fonction de l’angle d’incidence du trans-ducteur et pour plusieurs vitesses de propagation dans le sabot (v = 2000 m/s en noir,v = 4000 m/s en bleu et v = 6000 m/s en rouge). Ondes de Lamb générées dans uneplaque de 500 µm d’épaisseur de Si(100).

Le rayonnement du transducteur acoustique est directif. Comme exposé dans la sectionprécédente, la directivité du faisceau assure la maitrise de l’angle d’incidence entre le sabotet la plaquette. D’autre part, elle favorise une direction et un plan dans lesquels l’onde estpropagée. La figure 8.3 A- situe les plans (100) et (110) d’une plaquette de silicium mo-nocristallin orienté dans le plan (100), similaire à celles utilisées au cours de ces travaux.Tous les plans perpendiculaires à la surface de la plaque et parallèles ou perpendiculaires auméplat correspondent à des plans (110). Les plans (100) sont perpendiculaires à la surfacede la plaquette, avec un angle de 45 par rapport au méplat. Les courbes de dispersiondes ondes de Lamb propagées dans ces deux plans sont représentées en figure 8.3 B-. Lesécarts entre les deux familles de courbes de dispersion sont principalement observés pourles valeurs les plus élevées du vecteur d’onde. Les fréquences de coupures (en k = 0) sontelles inchangées car elles dépendent des vitesses longitudinale et transversale le long del’axe perpendiculaire à la surface de la plaque. Les fréquences des modes propagés dans leplan (100) sont plus faibles que celles propagées dans le plan (110). Il est alors nécessairede tenir compte de ce dernier aspect dans la caractérisation des ondes de Lamb propagéesdans une plaque de silicium.

L’orientation du sabot par rapport à la plaquette doit donc être repérée. Durant cestravaux, le sabot a systématiquement été placé dans une direction perpendiculaire au mé-plat. L’onde est alors principalement propagée dans le plan (110). Les courbes de dispersionthéoriques présentées par la suite correspondent toutes à des propagation dans le plan (110)d’une plaquette de silicium orientée dans le plan (100).

8.1.3 Caractéristiques des sabots utilisés

Le transducteur centré à 10 MHz (U8436023, Olympus), utilisé pour les mesures d’im-pédance, s’adapte à toute une gamme commerciale de sabots proposés par Olympus, dont

139


ÏÐÑ

ÒÓÔÕ Ö×ØØÙ

ÒÓÔÕ Ö××ØÙ 0 0.5 1 1.5 2

VÚÛÜÚÝÞ ßàonde [rad/m] x 104

5

10

15

20

Fré

quence [

MH

z]

Modes symétriques (110)Modes symétriques (100)Modes anti-symétriques (110)Modes anti-symétriques (100)

B- Courbes de dispersionA- Plaque Si(100)

<110><110>

<100>

A0

S0

A1

S1

S2

A2

A3

Figure 8.3 – Influence du plan de propagation de l’onde sur les modes guidés : A- princi-paux plans cristallins d’une plaquette de silicium orientée dans le plan (100) et B- courbesde dispersion en fonction du plan de propagation. Propagation dans le plan (110) (traitscontinus) et dans le plan (100) (pointillés).

l’angle d’incidence minimal proposé est de 30 . Ces sabots sont constitués d’un matériaupolymère, que l’on suppose comme ayant des propriétés similaires à celles du polymétha-crylate de méthyle (PMMA) (vPMMA ≃ 2700 m/s). La figure 8.4 A- présente l’angle d’in-cidence correspondant aux modes guidée à partir d’un milieu incident de vitesse 2700 m/s.La bande de fréquence couverte par le transducteur est repérée en jaune (fréquence cen-trale de 10 MHz et largeur de bande de 58 %, cf. section 7.2.2). En tenant compte decette dernière et dans la gamme de sabot proposée, seuls les premiers modes (A0 et S0)peuvent être excités. Nous n’avons donc retenu que le sabot d’angle d’incidence de 30 quidoit permettre d’exciter le mode S0, voire A0. L’étude des modes d’ordre supérieur (A1,S1, A2, etc.) requière de diminuer l’angle d’incidence ou de changer le matériau consti-tuant le sabot. En réduisant la vitesse de propagation dans le sabot, il est possible deréduire la gamme angulaire d’excitation des modes guidés (cf. section 8.1.1). Les vitessesde propagation dans les liquides sont, de manière générale, plus faibles que celles dansles solides. Ainsi, l’utilisation d’un sabot liquide permet d’envisager l’excitation d’un plusgrand nombre de modes guidés. La figure 8.4 B- présente les courbes de dispersion dansla même plaque de silicium, selon l’angle d’incidence dans l’eau (vφeau = 1500 m/s). Enfixant l’angle d’incidence à 10 , pour une fréquence de 10 MHz, les modes A1 et S1 sontdirectement excités. Le point optimum pour exciter les modes A0 et S0 étant assez proche(θi ≈ 17 ). Il est donc envisageable qu’ils soient également générés. Ce dernier sabot a étéfabriqué sur mesure afin d’effectuer les caractérisations des ondes de Lamb.

Le support conçu pour réaliser les mesures avec un angle d’incidence dans l’eau (ci-après nommé sabot eau) est schématisé en figure 8.5. Le transducteur ultrasonore est vissé

140


A- Sabot commercial B- áâãäå æâç

0 5 10 15 20

Fréquence [MHz]

0

10

20

30

40

50

60

Angle

sabot

[°]

èéêëé ìíî

0 5 10 15 20

Fréquence [MHz]

0

10

20

30

40

50

60

Angle

sabot

[°]

ëé ìíî

ëéê



A0

S0

A1 A2 A3S1 S2 A1 A2A3

S1 S2

A0

S0

Figure 8.4 – Courbes de dispersions des ondes de Lamb dans une plaquette de Si(100) de500 µm, d’une onde propagée dans le plan (110), en fonction de l’inclinaison des sabots :A- commercial et B- eau.

dans un support en polychlorure de vinyle (PVC) avec un angle de 10 par rapport à lanormale. Le transducteur débouche sur un réservoir directement en contact avec l’échan-tillon à caractériser. Le réservoir est rempli par un conduit intermédiaire. Enfin, une zonede mesure est délimitée par le support. Elle est déportée de 5 mm par rapport à la zonedirectement excitée par le transducteur.

15 m

m

ïð ññ ïò ññ

òðó

ôõö÷ ø÷mesure

ôõö÷ ø÷ù÷úûüýþþÿr÷ Tùÿöþø÷ù

5 mm

Figure 8.5 – Vue en coupe du sabot eau (schéma non mis à l’échelle).

Les deux sabots permettant une analyse complémentaire. Le premier sabot en PMMA(sabot commercial) privilégie la propagation des modes sans fréquence de coupure (A0

et S0). Le second sabot permet de favoriser les modes A1 et S1 et la faible vitesse depropagation dans l’eau laisse envisager l’excitation d’autres modes (tel que S0 ou des modesd’ordres supérieurs S2 et A2). Ils ont donc tous deux été retenus pour la suite de l’étude envue d’analyser une gamme plus étendue d’onde de Lamb. La méthode de caractérisation quenous avons mise en œuvre pour évaluer la dispersion des modes guidés dans les différentsbicouches de silicium - silicium poreux est détaillée dans la section suivante.

141

8.2. CARACTÉRISATION PAR VIBROMÉTRIE LASER

8.2 Caractérisation par vibrométrie laser

8.2.1 Principe de mesure

Le suivi des ondes guidés au cours de leur propagation nécessite la mise en place d’uneméthode de mesure qui permette de décrire leur caractère dispersif. La signature temporellede l’onde doit être relevée en plusieurs points situés le long de l’axe de propagation, avecun pas constant. Le principe de cette mesure est schématisé en figure 8.6. Le champ dedéplacement complet u(x, t), résultant de la propagation de l’onde guidée dans la plaque,est mesuré. La décomposition en ondes planes de u(x, t) permet de construire le champU(ω, k), où ω et k sont respectivement les fréquences temporelle et spatiale. Le diagrammeU(ω, k) fait alors apparaitre l’ensemble des modes guidés excités et propagés.

B - Courbes u(x,t) C - Diagramme U(,k)A - Mesures

xy

E

M

Te

Positio

n [

mm

]

Vecteur d'onde [ra

Fré

quence [

MH

z]

Figure 8.6 – Représentation schématique du principe de mesure des ondes de Lamb. A-Les ondes de Lamb sont excitées en un point puis la propagation est mesurée le long del’axe x. B- L’ensemble des mesures permet la construction des courbes de déplacement enfonction de la position et du temps (u(x,t)). C- Les diagrammes U(ω, k) sont déduites descourbes u(x,t).

L’acquisition des données de propagation de l’onde ultrasonore dans la plaque peutêtre réalisée de deux manières. Un transducteur ultrasonore peut être couplé à la plaquepour recevoir les différents signaux. L’autre stratégie consiste à mesurer le déplacement à lasurface de la plaque par des méthodes optiques. La vibrométrie laser est une technique demesure particulièrement adaptée à ce type de caractérisation. Le déplacement à la surfacede l’échantillon caractérisé est obtenu par interférométrie entre le faisceau laser incident etle signal réfléchie par la surface. La mesure est donc faite sans contact. De plus, elle offre unegrande liberté quant au choix des paramètres d’acquisition spatiaux. En effet, la localisationdu point de mesure s’effectue par le positionnement de la tache focale du faisceau laser surl’échantillon. La distance entre deux acquisitions (le pas spatial), le nombre de points demesures et la distance totale scannée sont alors aisément ajustables. Pour ces raisons, c’estcette dernière technique d’acquisition qui a été utilisée pour réaliser les caractérisations desondes de Lamb présentées par la suite.

142


8.2.2 Protocole expérimental

Le banc de caractérisation mis en place pour les mesures d’onde de Lamb est représentéen figure 8.7. Les mesures de déplacement ont été réalisées à l’aide d’un vibromètre laserultra haute fréquence (UHF-120, Polytec). Le système est composé d’un interféromètrehétérodyne et d’un contrôleur qui permettent l’acquisition et la démodulation du signal.

0 0

Générateurd'impulsion

Plate-forme mobile

Faisceaulaser

TransducteurSabot

Échantillon

Po

Figure 8.7 – Représentation schématique du banc de caractérisation utilisé pour la mesuredes ondes de Lamb.

Le transducteur ultrasonore a été excité par une impulsion de 400 V , centrée à 10 MHz,délivrée par un générateur d’impulsion (5077PR, PANAMETRICS-NDT). Toutes les me-sures présentées par la suite ont été réalisées sur des demi-plaquettes. Un couplage solidea été réalisé entre le sabot commercial et les échantillons caractérisés. Le couplage solidepermet d’assurer la stabilité et le maintien en position du sabot dans le temps. Ces cou-plages ont été entrepris à l’aide de sel de salicylate de Phényle (salol). Le salol est solideà température ambiante et se liquéfie aux environs de 45 C (point de fusion entre 42 Cet 45 C)[142]. Le couplage au salol a été réalisé en chauffant l’ensemble plaquette - salolà 50 C sur une plaque chauffante. Une fois la couche de salol liquéfiée, l’ensemble estretiré de la plaque chauffante. Le sabot commercial est ensuite posé sur la couche liquideet maintenu en position jusqu’à la solidification du salol, après retour à la températureambiante. Le sabot eau a quant lui été maintenu en position sur la plaquette par l’intermé-diaire d’une pâté d’étanchéité. L’ensemble échantillon, sabot et transducteur est placé surune plate-forme mobile pilotable. Les mesures ont été réalisées avec un pas fixe de 100 µmsur une distance totale de 1, 5 cm.

Les signaux temporels ont été normalisés afin de comparer au mieux les diagrammesU(ω, k) entre eux. La normalisation a été réalisée par rapport à la première mesure (àx = 0). Pour ce faire, l’énergie du signal a été calculée. Les instants de début et de findu signal ont été choisis afin de ne considérer que la partie utile, sans bruit de mesure. Ilscorrespondent aux instants à partir desquels l’amplitude de l’enveloppe est inférieure à unseuil de −20 dB, par rapport à la valeur maximale. Ce seuil de −20 dB a été fixé au vu

143


de l’ensemble des mesures et de leur rapport signal sur bruit. La décomposition en ondesplanes est effectuée à partir d’une double transformée de Fourier des signaux normalisés.

8.2.3 Caractérisation de plaques de silicium

Des premières caractérisations ont été menées sur silicium afin de comparer les modesguidés excités en fonction du sabot utilisé. Les diagrammes U(ω, k) sont présentés en figure8.8 et superposées aux données théoriques. Il apparait, dans les deux cas, une excellenteconcordance entre les valeurs expérimentales et théoriques, qui atteste de la viabilité descaractérisations. Les amplitudes des modes propagés divergent quelque peu en fonction dusabot utilisé.

A- Sabot commercial

0 0.5 1 1.5 2

V !"onde [r#!$%&

0

5

10

15

20

Fré

quence [

MH

z]

50

55

60

65

70

75

80[dB]

B- '()*+ ,(-

0 0./ 1 1./ 2

V !"onde [r#!$%&

0

5

10

15

20

Fré

quence [

MH

z]

x104

x104

A

Figure 8.8 – Courbes de dispersion déduites des caractérisation d’une plaque de silicium,avec : A- le sabot commercial et B- le sabot eau. Les courbes expérimentales sont superpo-sées aux courbes théorique pour une plaquette de Si(100) de 511 µm avec une propagationdans le plan (110).

Comme attendu, le sabot commercial favorise la propagation du mode S0. Il est excitéde manière continue, sur une large plage de longueur d’onde (de k = 0 rad/m à k =1, 5.104 rad/m) et plus particulièrement marqué entre k = 0, 5 rad/m à k = 1.104 rad/m.Le mode A0 est également excité pour les mêmes vecteurs d’onde. Bien que a priori nonexcités directement, les modes A1 et S1 sont tout de même visibles. Le début du modeépaisseur (S1) est observable jusqu’à k = 0, 5.104 rad/m, tandis que le mode A1 est uni-quement visible entre k = 0, 75.104 rad/m et k = 1, 5.104 rad/m.

Le sabot eau permet de générer les mêmes modes, mais sur une plage réduite de longueurd’onde. À l’exception du mode A0, le début des modes n’est pas visible. Les modes A0 etS0 sont également observables jusqu’à k = 1, 5.104 rad/m, mais ne sont pas continus.Le mode A0 est peu marqué, tandis que le S0 est particulièrement marqué aux environsde k = 0, 5.104 rad/m (zone excitée par le transducteur sabot) puis légèrement visiblevers k = 1, 5.104 rad/m. Comme anticipé, les modes S1 et A1 sont principalement excitésau niveau de leur intersection entre k = 0, 5.104 rad/m et k = 0, 75.104 rad/m. Il estcependant difficile de distinguer clairement le mode A1 du mode S1.

144

8.3. CARACTÉRISATION DES BICOUCHES SILICIUM - SILICIUM POREUX

8.3 Caractérisation des bicouches silicium - silicium poreux

Par la suite, les bicouches silicium avec un film de silicium poreux en face arrière ontété caractérisés. L’étude a été menée en vue d’étendre l’analyse achevée sur la résonancedu mode épaisseur. La finalité de ces travaux étant de réduire la propagation des ondes deLamb, l’atténuation de ces dernières est également discutée.

8.3.1 Méthodologie

Comme nous l’avons vu dans le chapitre précédent, l’ajout d’une couche mince desilicium poreux (d’épaisseur faible devant la longueur d’onde) impact la résonance du modeépaisseur de la plaque (début du mode S1). Les effets observés sont alors le résultat conjointde l’amincissement de la plaque et d’un effet de masse. Outre l’amortissement du pic derésonance, l’augmentation de la fréquence varie alors en fonction de la porosité de la couche(masse ajoutée). L’analyse peut être transposée à la propagation des ondes de Lamb dansle bicouche.

0 0.5 1 1.5 2

V234256 78onde [r97:;< x 10=

0

5

10

15

20

Fréq

uen

ce [

MH

z]

430 µm450 µm470 µm490 µm510 µm

420 440 460 480 500 520Épaisseur [µm]

4800

4850

4900

4950

5000

Vites

se [

m/s

]

A- Courbes de dispersion B- >?@ABBAB CD AF@GH?@AB

ID

SD

IJ

SJ

vKL

Figure 8.9 – Évolution des modes de Lamb en fonction de l’épaisseur de la plaque desilicium. A- Courbes de dispersion pour des épaisseurs de silicium variantes de 430 µm à510 µm et B- variation de la vitesse vA0 pour ces mêmes épaisseurs.

La figure 8.9 A- présente les courbes de dispersion pour des épaisseurs de siliciumvariant de 430 µm à 510 µm. L’amincissement de la plaque de silicium a un effet homo-thétique sur les modes guidés, qui modifie les fréquences propagées. L’augmentation desfréquences, avec la diminution de l’épaisseur de la plaque, est particulièrement marquéepour les modes avec fréquences de coupures (A1 et S1). En effet, ces modes dépendentdirectement de l’épaisseur de la plaque (cf. section 2.3.1, partie 1). Les modes A0 et S0

sont affectés dans une moindre mesure par la modification de l’épaisseur. Ce qui se traduitpar un écartement entre ces deux modes, résultant de l’augmentation des fréquences dumode S0 et de la diminution de celles de A0. Le mode A0 étant peu dispersif, il est possibled’extraire sa vitesse vA0 sur une plage donnée de nombre d’onde. Cette vitesse, propor-tionnelle à la pente, permet de quantifier l’évolution de ce mode en fonction de l’épaisseur

145


de la plaque. La pente du mode A0 a arbitrairement été extraite entre k = 1.104 rad/m etk = 1, 5.104 rad/m. La vitesse du mode A0 sur cette même plage est présentée en figure8.9 B- en fonction de l’épaisseur de la plaque. À vecteur d’onde constant, la vitesse décroîtlinéairement d’environ 100 m/s lorsque la plaque est amincie de 510 µm à 430 µm (corres-pondantes aux épaisseur de silicium avec des couches de silicium poreux de 0 à 80 µm). Cecritère peut alors être utilisé pour évaluer l’effet d’amincissement, précédemment observé,induit par la couche poreuse.

L’étude a donc été menée comme suit. Dans un premier temps, l’effet de masse etd’amincissement sont évalués. Pour cela, l’épaisseur de la couche poreuse a été fixée à40 µm et la porosité a été variée. Cette épaisseur permet de maximiser la masse ajouté(i.e l’effet de masse induit) tout en opérant dans un régime pour lequel l’amortissement,sur le mode épaisseur, est équivalent pour les différentes valeurs de porosités moyennes (cf.section 7.3.3 - figure 7.12). On cherche alors à évaluer si à épaisseur de film constante, laporosité (masse ajoutée) influe sur la propagation des modes sans fréquence de coupureA0 et S0 (peu sensibles à l’épaisseur de la plaque) et ceux d’ordre supérieur A1 et S1 quidépendent de l’épaisseur de la plaque. La distinction des modes et la résolution obtenue enutilisant le sabot eau étant faibles, le sabot commercial est privilégié dans cette premièrepartie de l’analyse.

Comme observé dans le chapitre précédent, les couches de silicium poreux d’épaisseurplus importante semblent favoriser le propagation de l’onde acoustique dans le film poreux.Cette propagation dans le bicouche est étudiée par la suite. Plus particulièrement, l’objec-tif est d’évaluer si la couche de silicium poreux peut être responsable de l’apparition denouveaux modes guidés (aux fréquences d’intérêt). L’épaisseur et la structuration du filmont alors été variées. Le but étant d’exciter le plus grand nombre possible de modes, lesabot eau est donc le plus adapté pour cette seconde partie de l’analyse.

8.3.2 Effet de la porosité

Les caractérisations ont été menées sur les échantillons d’environ 40 µm des séries deporosités faibles, intermédiaires et élevées (cf. section 7.3.1). Leurs épaisseurs et porositésmoyennes sont respectivement de 42 µm, 39 µm et 43 µm pour des porosités de 31 %, 43 %et 54 %. Les diagrammes U(ω, k) déduits de ces caractérisations sont présentées en figure8.10 et sont comparées à la mesure sur plaque de silicium (figure 8.10 A-) ainsi qu’auxcourbes théoriques. L’évolution globale des modes guidés dans les bicouches, en fonctiondu nombre d’onde et de la fréquence, est globalement similaire à celle d’une plaque desilicium. Les effets de l’amincissement de la plaque de silicium sont néanmoins observableset d’autant plus marqués que la porosité est élevée (masse ajouté faible). Comme observésur les mesures d’impédance (cf. section 7.3.3) le décalage en fréquence du mode épaisseursemble plus important lorsque la porosité est la plus élevée. Les modes sans fréquence decoupure paraissent également légèrement modifiés. Le mode S0 semble se décaler vers leshautes-fréquences tandis que la pente de A0 parait réduite, en comparaison à l’échantillonde silicium. Là encore, le phénomène semble varier en fonction de la porosité de la couche.

La vitesse vA0 a été extraite à partir des quatre diagrammes afin d’évaluer plus fine-ment l’évolution du mode A0 avec la porosité de la couche mince. Ces vitesses sont résumés

146


A- Silicium

50

55

60

65

70

75

80[dB]

B- Porosité faible

0 NOP 1 QOP 2

VRUWRXY Z[onde [r\Z]^_

0

5

10

15

20

Fré

quence [

MH

z]

x104

0 0.5 1 1.5 2

Vecteur d'onde [rad/m]

0

5

10

15

20

Fré

quence [

MH

z]

x104

0 0.5 1 1.5 2


0

5

10

15

20

Fré

quence [

MH

z]

x104

0 0.5 1 1.5 2


0

5

10

15

20

Fré

quence [

MH

z]

x104

C- Porosité intermédiaire D- Porosité élevée

50

55

60

65

70

75

80[dB]

Figure 8.10 – Courbes de dispersion expérimentales A- de la plaque de silicium et deséchantillons avec une couche de silicium poreux de 40 µm, des séries : B- porosité faible(42 µm - 31 %), C- porosité intermédiaire (39 µm - 43 %) et D- porosité élevée (43 µm -54 %). L’excitation est faite par l’intermédiaire du transducteur avec le sabot commercial.

Table 8.1 – Vitesses de A0, extraites des courbes de dispersion, en fonction de la poro-sité de la couche de 40 µm de silicium poreux. Les incertitudes sur la vitesse présentéescorrespondent aux variations de valeur observées lors de l’extraction de la vitesse.

`bcdffdghifj

kblbmbnh

pqst u w

Porosicxyzbld

|~fbcxcd~hxbzire

|~fbcxxldéxd

pt u s pt u p u p

dans la table 8.1. Les valeurs extraites confirment les premières observations faites sur lesdiagrammes U(ω, k). Des écarts de vitesse sont notables d’un échantillon à un autre. Lavitesse est réduite de 100 m/s à 200 m/s, par rapport à celle dans le silicium, en ajou-tant une couche de silicium poreux. Pour rappel, l’amincissement de 40 µm d’une plaque

147


de silicium, de 510 µm à 470 µm, diminue vA0 de seulement 60 m/s, respectivement de4960 m/s à 4900 m/s (cf. section précédente). La diminution de vA0 est donc le résultatconjoint de l’amincissement de la plaquette et de ce qui semble être l’effet de masse induitpar la couche de silicium poreux. L’effet de masse observé sur la résonance du mode épais-seur parait donc être extrapolable aux ondes de Lamb. Ce dernier, agissant à la fois surles modes propagés dans l’épaisseur de la plaque (A1 et S1), mais également sur un modesans fréquence de coupure (A0), peu sensible à l’épaisseur de la plaque.

Bien que plus difficile à observer sur les diagrammes U(ω, k) présentés en figure 8.10,l’effet d’atténuation escompté parait également bien présent. Le phénomène est plus parti-culièrement observable sur les modes qui ne sont pas excités directement. Ainsi, les modesA1 et S1 sont peu visibles et leur tracé semble plus fins, spécifiquement pour les échan-tillons les moins poreux (porosité faible en figure 8.10 B- et intermédiaire en figure 8.10 C-).Le mode A0 parait atténué, des discontinuités apparaissent et il n’est plus visible au-delàde k = 1, 25.104 rad/m. Enfin, le début du mode S0 semble également être légèrementatténué. L’exemple le plus marqué semble être l’échantillon de porosité intermédiaire (fi-gure 8.10 C-), le mode S0 est uniquement visible dans la zone directement excitée par letransducteur sabot (entre environ k = 0, 5.104 rad/m et k = 1, 25.104 rad/m), alors quepour l’échantillon de silicium, il parait se propager sur une plage plus étendue de vecteurd’onde. L’atténuation induite par la couche de silicium poreux est également observée surles signaux temporels. Les mesures temporelles effectuées sur les différents échantillonssont présentées en figure 8.11 pour deux points de mesure, à x = 0 (première mesure) et àx = 1 cm. Après 1 cm de propagation dans le bicouche silicium - silicium poreux, l’ampli-tude du déplacement parait significativement réduite (en comparaison avec la propagationdans le silicium, figure 8.11 A-). Le phénomène est plus particulièrement marqué pour lesporosités les plus faibles (porosité faible en figure 8.11 B- et intermédiaire en figure 8.11C-). Ces résultats confirment donc l’atténuation de certains modes guidés, observée sur lescourbes de dispersion.

8.3.3 Influence de l’épaisseur

Des caractérisations ont été réalisées sur les trois échantillons de la série de porositésintermédiaires, d’épaisseur variable de 23 µm, 39 µm et 69 µm (ci-après nommés respecti-vement 20 µm, 40 µm et 80 µm en référence au chapitre précédent). Les résultats de cescaractérisations sont présentées en figure 8.12 sur laquelle les modes théoriques sont super-posés. Intéressons nous dans un premier temps à l’évolution des modes avec fréquence decoupure (A1 et S1). La position relative des modes évolue en fonction de l’épaisseur de lacouche de silicium poreux. Plus précisément, ils s’écartent l’un de l’autre, avec une augmen-tation des fréquences du mode S1 et une diminution de celle du mode A1 avec l’épaisseur.Bien que leur intersection aux environs de k = 0, 75.104 rad/m semble légèrement évoluerdès 20 µm, la conclusion pour cette épaisseur n’est pas aisée tant il est difficile de distin-guer les deux modes. Le déplacement de ces deux modes commence à être pressenti à partirde 40 µm. Enfin, lorsque la couche de silicium poreux atteint les 80 µm d’épaisseur, lesmodes A1 et S1 sont disjoints. Le phénomène étant observé a priori pour toutes les épais-seurs, il est vraisemblable qu’il résulte de l’amortissement induit par l’effet de masse. Enfin,il est a noter qu’aucun mode supplémentaire n’est observé dans la gamme spectrale étudiée.

148


Dépla

cem

ent

[nm

]

0 5 10 15

Temps [µs]

-1

0

1

0 5 10 15

Temps [µs]

-1

0

1

Dépla

cem

ent

[nm

]

0 5 10 15

Temps [µs]

-1

0

1

0 5 10 15

Temps [µs]

-1

0

1

Dépla

cem

ent

[nm

]

0 5 10 15

Temps [µs]

-1

0

1

0 5 10 15

Temps [µs]

-1

0

1

Dépla

cem

ent

[nm

]

0 5 10 15

Temps [µs]

-1

0

1

0 5 10 15

Temps [µs]

-1

0

1

C- Porosité intermédiaire D- Porosité élevée

A- Silicium Porosité faible

x = 0 x = 0

x = 0x = 0

Figure 8.11 – Signaux temporels du déplacement normalisé à x = 0 et x = 1 cm A- dela plaque de silicium et des échantillons avec une couche de silicium poreux de 40 µm, desséries : B- porosité faible, C- porosité intermédiaire et D- porosité élevée. L’excitation estfaite par l’intermédiaire du transducteur avec le sabot commercial.

Détaillons dans un second temps l’évolution des modes sans fréquence de coupure. Lesparties excités du mode S0 ne semblent pas être impactées par l’épaisseur de la couche po-reuse. Comme visualisé dans les sections précédentes, les modifications de ce mode semblentêtre plus particulièrement observables entre k = 0, 5.104 rad/m et k = 1.104 rad/m. Cettezone n’étant pas directement excitée par le sabot eau, il est cohérent de ne pas remarquerde changement majeur. La variation de la pente du mode A0, par rapport à la mesuresur silicium, semble s’accroître avec l’épaisseur. L’intersection entre les modes A0 et S0, àenviron k = 1, 5.104 rad/m est alors modifiée.

149


A- Silicium

50

55

60

65

70

75

80[dB]

B-

0 1 2

V onde [r

0

5

10

15

20

Fré

quence [

MH

z]

x104

0 0.5 1 1.5 2


0

5

10

15

20

Fré

quence [

MH

z]

x104

0 0.5 1 1.5 2


0

5

10

15

20

Fré

quence [

MH

z]

x104

0 0.5 1 1.5 2


0

5

10

15

20

Fré

quence [

MH

z]

x104

C- ¡ D- ¢

50

55

60

65

70

75

80[dB]

Figure 8.12 – Courbes de dispersion expérimentales A- de la plaque de silicium et deséchantillons de porosités intermédiaires avec une couche de silicium poreux de : B- 20 µm,C- 40 µm et D- 80 µm. L’excitation est faite par l’intermédiaire du transducteur avec lesabot eau.

£¤¥¦§§¦¨©ª§«

¬¤¤®¤¯©

°±²³ ´ µ

¶· ¸m 40 ¸m 80 ¸m

°±²² ´ ¹° °º»° ´ ± °¼°µ ´ ²

Table 8.2 – Vitesses vA0, extraites des courbes de dispersion, en fonction de l’épaisseurdes couches de porosités intermédiaires de silicium poreux. Les incertitudes sur la vitesseprésentées correspondent aux variations de valeur observées lors de l’extraction de la vitesse.

150


Afin de quantifier plus précisément ce dernier écart, les vitesses vA0 ont été extraitespour les trois mesures, elles sont résumées dans la table 8.2. Ainsi, la vitesse décroît avecl’augmentation de l’épaisseur de la couche de silicium poreux. Pour la couche de plus faibleépaisseur, la vitesse vA0 extraite est similaire avec celle de la plaque de silicium. Elle estréduite d’environ 200 m/s lorsque la couche poreuse atteint les 80 µm. Ces observationssont cohérentes avec un amincissement de la couche de silicium, comme évoquée en section8.3.1. Notons tout de mêmes que la diminution de vA0 observée est bien plus rapide etimportante que celle correspondante à un simple amincissement. Pour preuve, la vitesseextraite pour une plaque de 510 µm amincie de 40 µm est théoriquement de 4900 m/scontre les 4824 m/s qui sont extraits des caractérisations avec la couche de 40 µm desilicium poreux. De même, vA0 = 4840m/s pour un amincissement de 80 µm alors que4726 m/s sont relevés expérimentalement. Ce qui parait confirmer l’impact de la couchede silicium poreux sur le mode A0.

8.3.4 Impact de la structuration

L’impact de la structuration de la couche sur la propagation des modes guidés a éga-lement été étudié. Pour ce faire, deux structures de porosités moyennes et d’épaisseuréquivalentes ont été comparées. Les diagrammes U(w, k) de l’échantillon avec une couchede porosité intermédiaire de 80 µm ont été mises en perspectives avec celles obtenues àpartir de l’échantillon avec le gradient de porosité, décroissante de la surface vers l’interfaceavec le silicium, de 80 µm également. Les données expérimentales, sur lesquelles les courbesthéoriques ont été superposées, sont présentées en figure 8.13.

L’évolution des modes guidés est globalement similaire dans les deux cas et aucunmode supplémentaire n’est observé. Comme pour l’échantillon de porosité intermédiaire,les modes propagés dans le bicouche avec gradient semblent s’écarter les uns des autres(par rapport à une plaque de silicium de même épaisseur). La divergence parait accentuéelorsque la couche est structurée en gradient. La séparation entre le mode A1 et S1 estnettement marquée au-delà de 0, 5.104 rad/m. De même, la déviation du mode A0 est plusimportante. En atteste la vitesse vA0 qui est réduite à 4560±20 m/s, soit près de 200 m/splus faible que la couche de porosité intermédiaire de 80 µm (vA0 = 4746 ± 3 m/s). Unedernière différence entre les deux bicouches, plus subtile à percevoir sur les diagrammesprésentés, est l’atténuation induite par la couche poreuse. Le phénomène se traduit par unelégère diminution des amplitudes des modes A1, S1 et possiblement S0. L’atténuation desondes propagées dans le bicouche semble être confirmée sur les signaux temporels.

Les mesures du déplacement à x = 0 et x = 1 cm sont présentées figure 8.14 pour laplaque de silicium (figure 8.14 A-), le bicouche de porosité intermédiaire (figure 8.14 B-)et la couche avec gradient (figure8.14 C-). Les déplacements correspondent aux mesurestelles quelles, sans aucune normalisation. Il est à noter que la zone de mesure est déportéepar rapport à la zone d’excitation (environ 5 mm, cf. figure 8.5). Les signaux observés àx = 0 se sont donc déjà propagés sur plusieurs millimètres dans la plaque. Plus le milieu depropagation est atténuant et plus l’amplitude du déplacement, mesurée à x = 0, sera faible.C’est ce qui est observé sur les signaux présentés en figure 8.14. Dès x = 0, les amplitudesdes déplacements dans un bicouche sont nettement plus faibles que celles dans la plaque de

151


0 0.5 1 1.5 2

V½¾¿½ÀÁ ÂÃonde [rÄÂÅÆÇ

0

5

10

15

20

Fré

quence [

MH

z]

x104

0 0.5 1 1.5 2


0

5

10

15

20

Fré

quence [

MH

z]

x104

A- Gradient B- Porosité intermédiaire

50

55

60

65

70

75

80[dB]

Figure 8.13 – Courbes de dispersion expérimentales A- de la plaque de silicium poreuxavec gradient de porosité décroissante de 80 µm d’épaisseur et B- de la plaque de siliciumporeux de porosité intermédiaire de 80 µm. L’excitation est faite par l’intermédiaire dutransducteur avec le sabot eau. Les courbes expérimentales sont superposées aux courbesthéorique pour une plaquette de Si(100) de 511 µm avec une propagation dans le plan(110).

B- Porosité intermédiaire

Dépla

cem

ent

[nm

]

5 10 15

Temps [µs]

-1

0

1

5 10 15

Temps [µs]

-1

0

1

Dépla

cem

ent

[nm

]

5 10 15

Temps [µs]

-1

0

1

5 10 15

Temps [µs]

-1

0

1

Dépla

cem

ent

[nm

]

5 10 15

Temps [µs]

-1

0

1

5 10 15

Temps [µs]

-1

0

1

A- Silicium C- Gradient

x = 0

È É Ê ËÌ

È = 0

È É Ê ËÌ

È = 0

È É Ê ËÌ

Figure 8.14 – Signaux temporels du déplacement à x = 0 et x = 1 cm A- de la plaquede silicium et des échantillons avec une couche de silicium poreux de 80 µm : B- de po-rosité intermédiaire et C- avec gradient de porosité décroissante. L’excitation est faite parl’intermédiaire du transducteur avec le sabot eau.

silicium. La diminution de l’amplitude du déplacement est accentuée lorsque x = 1 cm. Desdeux bicouches, la structure avec gradient est sans conteste celle qui atténue le plus l’ondeultrasonore. Ce dernier résultat met une nouvelle fois en évidence que la structuration dela couche joue un rôle non négligeable sur la propagation des ondes ultrasonores dans lebicouche.

152


Dans ce chapitre, la propagation des ondes de Lamb dans des bicouches silicium - si-licium poreux a été évaluée et comparée à celle dans une plaque de silicium. L’analyse aporté plus en détail sur l’influence de ses caractéristiques (épaisseur, porosité et structura-tion) sur la propagation des modes guidés. Nous avons alors vu que la couche de siliciumporeux agit sur la position relative des modes avec fréquence de coupure (intersection entreles modes A1 et S1), particulièrement sensibles à l’épaisseur de la plaque. De manière plusinattendue, nous avons également observé une modification des modes sans fréquence decoupe. Elle se traduit par une diminution de la vitesse du mode A0 (sur une plage donnéede vecteurs d’ondes) en fonction de la porosité, de l’épaisseur mais aussi de la structura-tion de la couche de silicium poreux. Bien que difficile à quantifier, le film poreux sembleégalement atténuer les ondes de Lamb.

L’étude précise de la résonance du mode épaisseur présentée dans le chapitre précédentet l’analyse plus globale menée par vibrométrie laser, mettent en évidence l’impact de lacouche mince sur la propagation des ondes dans le substrat. De plus, il a été montré que descaractéristiques tels que l’épaisseur, mais aussi la porosité et la structuration de la coucheatténuante ont une influence non négligeable sur la propagation des ondes de substrat.L’utilisation d’une couche atténuante en silicium poreux semble donc permettre d’atténuerles ondes qui évoluent dans la plaque, mais également d’influencer leur propagation. L’in-tégration de telles couches en face arrière de transducteurs capacitifs est présentée dans lechapitre qui suit.

153


154

Chapitre 9

Intégration et caractérisation destransducteurs ultrasonores sur unsubstrat en silicium - silicium poreux

Ce dernier chapitre présente la fabrication et la caractérisation des premiers prototypesde transducteurs capacitifs intégrés sur substrat mixte silicium - silicium poreux. Nous ex-poserons les étapes de fabrication des dispositifs, puis les résultats des caractérisations élec-triques et électro-acoustiques de transducteurs mono-éléments. Nous concentrerons alorsnotre analyse des données expérimentales sur plusieurs aspects. Nous vérifierons, dans unpremier temps, la fonctionnalité des dispositifs après la gravure de la couche de silicium po-reux et nous comparerons les performances des transducteurs avant et après l’anodisationdes plaquettes. Enfin, nous évaluerons l’impact du silicium poreux sur le mode épaisseur dusubstrat. Par ailleurs, les tests électro-acoustiques que nous avons réalisé ont montré queles transducteurs capacitifs, que nous avions, présentaient des effets de charge, avec pourconséquence d’introduire une dérive au cours du temps des caractéristiques des transduc-teurs. Afin d’illustrer ce phénomène et d’aider à l’interprétation des résultats de mesures,nous présenterons une étude spécifique sur l’évolution des effets de charge et leur impactsur le fonctionnement des transducteurs capacitifs testés. Il est à noter que, pour ces rai-sons, les mesures d’ondes de Lamb sur un dispositif complet d’imagerie n’ont à ce jour paspu être menées. Elles demeurent toutefois l’une des perspectives de ce travail.

9.1 Fabrication des dispositifs ultrasonores

9.1.1 Procédé de fabrication des transducteurs capacitifs

Les transducteurs ont été fabriqués par un procédé de micro-usinage de surface hautetempérature développé au sein du laboratoire lors de précédentes thèses [8, 143]. Ils ontété intégrés sur des plaquettes de silicium fortement dopé, aux caractéristiques similairesà celles utilisées pour les études précédentes. Les dispositifs usinés par la suite sont isolésdu substrat par un oxyde thermique de 1, 2 µm d’épaisseur. Une couche, de 450 nm desiliclium polycristallin, est déposée à 620 C dans un four LPCVD, puis fortement dopée

155

9.1. FABRICATION DES DISPOSITIFS ULTRASONORES

au phosphore pour la rendre conductrice et former ainsi l’électrode inférieure. La couchesacrificielle est formée par un oxyde dopé au phosphore (PSG, PhosphoSilicate Glass)de 200 nm, déposé par PECVD à 400 C. Après structuration de la couche sacrificiellepar une gravure ionique réactive (RIE, Reactive-Ion Etching), la couche structurelle de450 nm, en nitrure de silicium, est déposée par LPCVD à 820 C. Les puits d’excavationsont ouverts par une nouvelle gravure RIE et l’excavation est effectuée dans un bain de HF([HF ] = 10 %m). Le scellement est réalisé par des dépôts successifs de 1, 5 µm d’oxydenon-dopé (USG, Undoped Silicate Glass), par PECVD à 400 C, et de 200 nm de TEOS(TetraEthyl OrthoSilicate) par LPCVD à 700 C. Les bandes de scellement sont structuréespar la succession d’une gravure sèche RIE puis par d’une gravure humide. Enfin, une couchede 450 nm d’aluminium est déposée par pulvérisation cathodique, puis structurée parune gravure humide, pour former l’électrode supérieure. Une vue en coupe schématiquede l’empilement est proposé en figure 9.1 A- ainsi qu’une vue inclinée d’une coupe FIB(Focused Ion Beam) (figure 9.1 B-).

A- ÍÎÏÐÑÒ

ÓÔÕÖ×re desilici×Ø

Aluminium

ÙÔÚÛÜÜÝ Þ ßÜ ØàáâØ

ãäåæçèêåêëêìíîêäïæðñ ðñ èêåêëêìí

òóôõö÷ õö ÷øöùùöúöôû

USG/TEOS

450 nm

450 nm

200 nm

450 nm

1,2 µm

490 µm

üý Vue en coupe inclinée au MEB

1

2

3

4 5

6

Platine (coþÿu

1

23

46 5

5

64

5

Figure 9.1 – Vue en coupe des dispositifs réalisés : A- représentation schématique de lastructure et B- vue inclinée d’une coupe FIB. La couche de platine annotée est uniquementutilisée pour la réalisation de la coupe FIB.

Les plaquettes ont ensuite été amincies de 15 µm, par un polissage mécanique, pourretirer les dépôts résiduels du procédé de fabrication des CMUT de la face arrière etpermettre la gravure du silicium poreux.

9.1.2 Gravure de la couche de silicium poreux

Les anodisations ont été réalisées dans des conditions similaires à celles entreprisesdans la partie 2, dans un électrolyte composé de 30 %m d’acide fluorhydrique et de 25 %md’acide acétique. Deux épaisseurs de silicium poreux ont été envisagées. La densité decourant a alors été fixée à 50 mA/cm2 pour deux durées d’anodisation de 11, 5 min et23 min. Dans ces conditions et d’après l’étude précédemment menée (cf. section 5.3), les

156


couches de silicium poreux doivent avoir des épaisseurs d’environ 40 µm et 70 µm et desporosités moyennes respectives d’environ 50 % et 55 %.

Toutefois, il a été observé à l’issue des gravures que les surfaces de silicium poreuxétaient davantage détériorées que lors des travaux précédents. Les périphéries des zonesporeuses se décollent, principalement aux niveaux des peignes métalliques de reprise decontact. Visuellement, les parties centrales de la plaquette de silicium poreux semblentcependant être préservées. L’état de la surface, avant et après gravure, a été observé auMEB. Les vues des surfaces sont présentées en figure 9.2 A- pour le silicium après l’étapede polissage mécanique et comparée à celle de l’échantillon de silicium poreux gravé durant11, 5 min (figure 9.2 B-).

A- Silici B- Silicium p

1

Figure 9.2 – Vues au MEB des surfaces A- du silicium après polissage mécanique et B-de la couche de silicium poreux gravée pendant 11 min 30 s.

A- Vue e B- ee

2 !"#

"$

"#

"$

Figure 9.3 – Vues en coupes réalisées au MEB de la couche de silicium poreux gravéependant 11 min 30 s : A- vue globale de la couche et B- vue à plus fort grossissement del’interface entre le silicium et le silicium poreux.

157


Les stries causées par le polissage sont observées dans les deux cas. Après formation dusilicium poreux, des zones particulièrement détériorées sont visibles, laissant envisager unegravure inhomogène de la couche de silicium poreux. Toutefois, outre les défauts observés ensurface, la couche de silicium poreux semble correctement gravée. La rugosité à l’interfaceentre le silicium et le silicium poreux est cohérente avec les précédentes observations, commel’atteste les vues en coupes, de la même couche de silicium poreux, présentées en figure 9.3.

Bien que celle-ci n’ait pas encore pu être mise en évidence, il est supposé qu’une conta-mination de la surface soit responsable de ces difficultés, la couche parasite agissant alorscomme un micro-masquage local durant la gravure du silicium poreux.

9.1.3 Détail des structures étudiées

Les plaquettes fabriquées incluent plusieurs topologies de barrettes et de mono-éléments,avec différentes dimensions de cellules CMUT. Nous avons choisi de restreindre notre étudeà des mono-éléments circulaires. L’intérêt pour nous d’utiliser ces dispositifs, plutôt qu’unélément de barrette, est, au vu des topologies disponibles, d’augmenter la surface du trans-ducteur. Le transfert d’énergie vers le substrat est alors favorisé, ce qui facilite l’observationde sa résonance. Le choix de la dimension des cellules a été conditionné par la fréquences detravail nécessaire à la sollicitation du mode épaisseur de la plaque, à savoir une fréquencecentrale du transducteur, dans l’huile, assez proche des 8 MHz. Ainsi, l’étude est concen-trée sur la caractérisation de mono-éléments de 2 mm (avec 4 mono-éléments disponiblespar plaquette - figure 9.4), constitués de cellules CMUT carrées de 20 µm de côté.

Pad de

masse

Pad de

r%&r'(% )%c*+,-c,

.//

Figure 9.4 – Vue de dessus réalisée au microscope optique d’un transducteur mono-élémentcirculaire, similaire à ceux utilisés.

Les épaisseurs des couches poreuses ont été mesurées au plus près des dispositifs quiseront caractérisés par la suite. Elles sont de 33, 7 µm pour la plaque anodisée pendant11 min 30 s et de 60, 4 µm pour l’autre plaque, au lieu de respectivement 40 µm et 70 µminitialement envisagées. Les porosités moyennes des couches de silicium poreux n’ont pas puêtre vérifiées par gravimétrie, du fait de la forte détérioration des plaquettes. On supposerapour la suite que les porosités obtenues correspondent aux porosités moyennes attendues,bien qu’il soit possible qu’elles divergent quelque peu.

158

9.2. IMPÉDANCE ÉLECTRIQUES DES TRANSDUCTEURS ULTRASONORES

9.2 Impédance électriques des transducteurs ultrasonores

Des mesures d’impédance électrique ont été menées en vue d’évaluer la fonctionnalitédes dispositifs et de déterminer les caractéristiques du transducteur, comme leur fréquencede résonance ou le coefficient de couplage électro-mécanique. Dans cette section, nousprésenterons dans un premier temps les caractéristiques électriques des transducteurs sursilicium. Les impédances électriques des transducteurs, après gravure de la couche de si-licium poreux, seront ensuite comparées à celles des dispositifs sur silicium. Enfin, nousanalyserons l’évolution du comportement des dispositifs au cours de plusieurs cycles depolarisation.

9.2.1 Caractérisation des dispositifs sur silicium

Les mesures d’impédance électrique ont été réalisées à l’aide d’un analyseur d’impédance(4294A, Agilent) couplé à une sonde active (42941A, Agilent). La tension de polarisationest délivrée par alimentation pilotable externe (MOTECH). Le signal de référence de l’ana-lyseur est associé à la tension continue via un circuit de découplage de type RC. La mesureest effectuée sous pointes, au sein d’une cage de Faraday pour s’affranchir des perturbationsélectromagnétiques extérieures. Les caractérisations sont réalisées dans l’air. Les acquisi-tions ont systématiquement été effectuées entre 500 kHz et 40 MHz. Les fréquences derésonance et d’anti-résonance ainsi que les capacités basses-fréquences et hautes-fréquencesont été extraites des mesures, puis les coefficients de couplage électro-mécanique ont étécalculés à partir des valeurs de capacités, comme défini dans la section 1.3.3 de la partie 1.Ce protocole de mesure sera appliqué à l’ensemble des acquisitions présentées dans la suitede ce chapitre.

Des tests initiaux, effectués sur un premier transducteur mono-élément sur silicium issudu même lot, ont permis de situer la tension de collapse autour de 50 V . Les impédancesélectriques ont alors été mesurées pour plusieurs tensions de polarisation, en appliquantun cycle montée - descente de 0 V à 60 V puis de 60 V à 0 V avec un pas de 2 V . Nousprésentons, ici, le premières caractérisations d’un transducteur qui n’avait donc jamais étépolarisé auparavant. Nous le verrons par la suite, ce dernier aspect est à considérer. Lafigure 9.5 A- présente les parties réelles des impédances électriques, pour trois tensionsde polarisation. On observe alors le comportement typique des transducteurs ultrasonorescapacitif, traduit par l’effet de softenig qui les caractérisent. L’amplitude des pics d’impé-dance augmente avec la tension de polarisation et s’accompagne d’une diminution de lafréquence d’anti-résonance électrique.

Par la suite, quelques grandeurs caractéristiques, telles que la capacité BF, la fréquencede résonance et le coefficient de couplage électro-mécanique, ont été extraites des mesuresd’impédance électrique pour toutes les tensions de polarisation. L’évolution de ces valeurs,durant l’augmentation de la tension (0 → 60 V ), puis sa diminution (60 → 0 V ), sont égale-ment représentées en figure 9.5. La mesure de l’impédance pendant la montée de la tensionde polarisation puis sa descente permet d’appréhender le cycle d’hystérésis que décrit ledéplacement de la membrane. Ainsi, les grandeurs extraites des mesures d’impédance dansle sens de la montée sont décalées de celles lors de la descente, traduisant les phases de

159


0 10 20 30 40 50 60

Tension [V]

0

0.1

0.2

034

0.4

036

0.6

037

kt

0V 60V60V 0V

0 10 20 40 40 60 60

Tension [V]

0

6

10

86

20

96

40

46

Fré

quence r

ésonance [

MH

z]

0V 60V60V 0V

C- Fréquence de résonanceD- Coefficient de couplage

électro-mécanique

0 10 20 30 40 50 60

Tension [V]

140

160

180

200

220

240

Cbf

[pF]

A- Impédance électrique B: Capacité BF

0V 60V60V 0V CollapseRelâchement

Figure 9.5 – Caractéristiques électriques d’un transducteur mono-élément sur silicium.A- Parties réelles des impédances électriques pour trois tensions de polarisation (expriméesen fonction de la tension de collapse, Vc = 44 V ). B- capacité basse fréquence, pendantl’augmentation de la tension (trait continu) et durant la diminution de la tension (traiten pointillés). C- Fréquence de résonance pendant l’augmentation de la tension (noir) etdurant la diminution de la tension (gris). D- Coefficient de couplage électro-mécaniquedéterminé à partir des capacités, pendant l’augmentation de la tension (trait continu) etdurant la diminution de la tension (trait en pointillés).

collapse et de relâchement des membranes. Pour illustrer ces propos, prenons l’exemple del’évolution de la capacité BF présentée en figure 9.5 B- . Quand la tension de polarisationaugmente, la valeur de la capacité croît de 158 pF (à V = 0) jusqu’à 225 pF au collapsedes premières cellules composant l’élément, à Vc = 44 V . Lors de la descente, la valeurde la capacité varie peu de 60 V à environ 40 V , tension à partir de laquelle un brusquechangement de valeur de la capacité est observé. L’ensemble des cellules semblent alorss’être relâchées de l’électrode inférieure (Vrelachement = 38 V ). La fréquence de résonance,de ce transducteur dans l’air, varie entre 16, 5 MHz pour V = 0 et 12, 7 MHz juste avantle collapse. La valeur du coefficient de couplage électro-mécanique atteint 0, 5 au momentdu collapse. Notons que l’élévation du kt par la suite (pour V > Vc) n’a pas de réel sens

160


physique. Il est également intéressant de remarquer, dès à présent, que de manière géné-rale les valeurs avant polarisation divergent de celles mesurées lors du retour. L’exemplele plus probant est celui du cycle décrit par le coefficient de couplage électro-mécanique.Initialement nul à 0 V (avant la montée), il est de 0, 1 à la fin du cycle de polarisation.Comme nous allons le voir par la suite, ce phénomène est induit par des effets de charge.

9.2.2 Impédance électrique des transducteurs après formation du sili-cium poreux

Des mesures d’impédance ont été réalisées sur les mono-éléments à l’issue des gravuresdes couches de silicium. Au vu des résultats obtenus sur l’ensemble des caractérisations destransducteurs mono-éléments et de l’influence des effets de charge, que nous détailleronsdans la section suivante, les impédance électriques ont été mesurées de 0 V à 70 V puis de70 V à 0 V avec un pas de 2 V .

Les mesures présentées dans cette section ont été réalisées à partir d’un mono-élément,non-polarisé auparavant, intégré sur le substrat avec une couche de silicium poreux de60 µm. Les résultats sont présentés en figure 9.6. Les parties réelles des impédances élec-triques pour trois tensions de polarisation, illustrées en figure 9.6 A-, attestent de la fonc-tionnalité des dispositifs. Comme pour les mesures précédentes, l’effet de softenig est ob-servé. Ces caractérisations montrent donc que la gravure de la couche de silicium poreuxn’altère pas la fonctionnalité des transducteurs ultrasonores, ce qui rappelons-le, était l’undes premiers objectifs de ce travail de thèse. De manière générale, les valeurs des grandeursélectriques sont assez similaires aux précédentes observations sur silicium (cf. figure 9.5).La capacité basse-fréquence à 0 V est également de 157 pF (figure 9.6 B-). Les tensionsde collaspse et relâchement sont, respectivement, de 58 V et 34 V . Il en est de même pourla fréquence de résonance, qui varie entre 15, 7 MHz à 0 V et 12, 8 MHz à 58 V , justeavant le collapse. Finalement, le coefficient de couplage électro-mécanique atteint une va-leur maximale de 0, 6 pour une tension de polarisation de 58 V . Nous pouvons remarquer,une nouvelle fois, que la valeur initiale du coefficient de couplage diffère de sa valeur finaleaprès un cycle de polarisation. Ce phénomène, que nous avons attribué à des effets decharge est mis en évidence dans la section suivante.

9.2.3 Mise en évidence des effets de charge

Les effets de charge sont bien connus dans le domaine des MEMS capacitifs. Ils résultentd’un transfert de charges d’une électrode au diélectrique qui entraine des modificationsdu comportement électro-mécanique de la structure MEMS. Sous certaines conditions, enfonction du procédé de fabrication et des matériaux utilisés, des effets de charges ont étéobservés sur des transducteurs capacitifs [144, 145]. Il en résulte une modification de lafréquence de résonance et des tensions de collapse et de relâchement, qui varie en fonctionde la topologie des transducteurs et du procédé de fabrication utilisé. De tels phénomènesont été observés à l’issue de nos diverses caractérisations électro-acoustiques. Nous avonsdonc mené, a posteriori, l’analyse qui est présentée dans cette section. Elle vise, d’unepart, à mettre en évidence les effets de charge et, d’autre part, à estimer leur impact surle fonctionnement de nos dispositifs. Finalement, elle servira de justificatif à une partie

161


0 20 40 60 80

Tension [V]

0

;

10

<;

20

=;

>?

>;

Fré

quence r

ésonance [

MH

z]

0V 70V70V 0V

C- Fréquence de résonance

0V 70V70V 0V

0 20 40 60 80

Tension [V]

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

kt

D- Coefficient de couplageélectro-mécanique

A- Impédance électrique

0V 70V70V 0V

0 20 40 60 80

Tension [V]

140

160

180

200

220

240

Cbf

[pF]

@A Capacité BF

CollapseRelâchement

Figure 9.6 – Caractéristiques électriques d’un transducteur mono-élément après gravured’une couche de silicium poreux de 60 µm. A- Parties réelles des impédances électriquespour trois tensions de polarisation (exprimées en fonction de la tension de collapse, Vc =58 V ). B- capacité basse fréquence, pendant l’augmentation de la tension (trait continu)et durant la diminution de la tension (trait en pointillés). C- Fréquence de résonancependant l’augmentation de la tension (noir) et durant la diminution de la tension (gris).D- Coefficient de couplage électro-mécanique déterminé à partir des capacités, pendantl’augmentation de la tension (trait continu) et durant la diminution de la tension (trait enpointillés).

des phénomènes que nous observerons sur les mesures en émission - réception qui serontprésentées dans la section 9.3.

Pour ce faire, des mesures d’impédance électrique ont été effectuées durant 100 cyclesde polarisation positif - négatif, à partir d’un mono-élément sur silicium, non-polariséauparavant. La tension a été augmentée de 0 V à 90 V , puis diminuée de 90 V à −90 Vet augmentée de nouveau de −90 V à 0 V , par pas de 5 V . La valeur maximale de tensionest plus élevée que lors des précédentes mesures, pour s’assurer du collapse de l’ensembledes cellules. L’utilisation d’un cycle de polarisation positif - négatif, permet d’évaluer plusprécisément les décalages du cycle d’hystérisis. L’évolution de CBF durant la montée puis

162


la descente en tension est présentée en figure 9.7 A-, pour les cycles de polarisation numéro1, 2, 5, 50 et 100. Les valeurs minimales de la capacité BF ont été repérées sur les différentscycles de polarisation pour apprécier au mieux l’évolution des cycles d’hystérisis. De même,la tension de collapse positive, définie ici comme une variation rapide de la valeur de lacapacité, est annotée sur chacune de courbes.

Capacités B

F [

pF]

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

Tension de polarisation [V]

150

200

150

200

150

200

150

200

250

150

200

250

Cycle n°1

Cycle n°2

Cycle n°5

Cycle n°50

C

CDE F

0

0.2

0.4

-100 -50 0 50 100Tension de polarisation [V]

0

0.2

0.4

0

0.2

0.4

0

0.2

0.4

0

0.2

0.4

Coeffic

ient

de c

oupla

ge é

lectr

o-m

écaniq

ue

Cycle n°1

Cycle n°2

Cycle n°5

Cycle n°50

C 0

Valeurs minimales de Cbf

Vc

Vc

Vc

Vc

Vc

B- GHIJJKLKIMN OI LHPQRTUIélectro-mécaniqueA- Capacité BF

Figure 9.7 – A- Évolution de la capacité BF au cours des cycles de polarisation no 1, 2,5, 50 et 100, pendant la montée en tension −90 V et 90 V (traits continus) et la descenteen tension 90 V et −90 V (traits en pointillés). B- Variation du coefficient de couplageélectro-mécanique (calculés à partir des valeurs de capacités) au cours de ces même cycles depolarisation, montée en tension (traits continus) et descente en tension (traits en pointillés).

163


On remarque rapidement la nette augmentation de la valeur de la capacité au cours desdifférents cycles, passant de 180 pF pour V = 90 V du premier cycle à 230 pF lors dudernier cycle. L’augmentation est rapide durant les cinq premiers cycles puis se stabilise.L’accroissement de la capacité s’accompagne d’un décalage du cycle, vers les tensions plusélevées (vers la droite) lors de la montée et vers les tensions plus faibles (vers la gauche)pendant la descente. La tension correspondante à la valeur minimale de la capacité estalors décalée d’environ +20 V pour la montée et de −15 V à la descente, à la fin des 100cycles de polarisation. Bien que non-présentées, des tendances similaires sont observées surla capacité haute-fréquence. Notons que la valeur de la tension de collapse est égalementmodifiée de manière importante entre le premier cycle et le dernier. En effet, elle évolue de40 V lors de la première polarisation à plus de 75 V lors de la seconde montée en tension.Par la suite, la tension de collapse diminue lentement au cours des cycles et semble sestabiliser à une valeur comprise entre 65 V et 70 V . La figure 9.7 B- illustre l’évolutiondu coefficient de couplage électro-mécanique au cours des mêmes cycles de polarisation.À l’instar des mesures de capacités, le coefficient de couplage électro-mécanique évoluerapidement durant les premiers cycles de polarisation. Le décalage des cycles d’hystérisisest particulièrement visible lors du premier cycle. Il se traduit par la discontinuité observéeà 0 V , qui s’atténue au fil des polarisations. L’évolution de la valeur de kt au cours des100 cycles est présentées en figure 9.8, pour trois tensions de polarisation, de 35 V , 45 Vet 55 V .

0 20 40 60 80 100

VWcle X

0.1

YZ[\

0.2

YZ]\

YZ^

YZ^\

kt

_ ` aa _

_ ` ba _

_ ` da _

Figure 9.8 – Évolution du coefficient couplage électro-mécanique au cours des cycles depolarisation pour trois tensions de polarisation, 35 V (noir), 45 V (rouge) et 55 V (bleu).

Pour ces valeurs de tensions, l’évolution du coefficient de couplage électro-mécanique estassez similaire. Une diminution abrupte de la valeur est observée entre le premier et ledixième cycle. Elle est suivie d’une légère augmentation de kt, dépendante de la tensionappliquée, entre les cycles no 10 et no 25. Bien qu’elle continue de décroître lentement parla suite, la valeur est, dans ces trois cas, globalement stabilisée à partir du cycle no 30.

164

9.3. CARACTÉRISATION DES DISPOSITIFS AVEC UNE COUCHEATTÉNUANTE EN SILICIUM POREUX

De ces expérimentations, il parait alors évident que les effets de charges influent demanière non-négligeable sur la réponse électro-acoustique des transducteurs. Ils engendrentune diminution notable de la sensibilité ainsi qu’un décalage des fréquences de résonance,de la tension de collapse et de celle de relâchement. Notons que l’évolution des effets decharge varie en fonction des tensions appliquées et du mode de fonctionnement (collapsé ounon) [146]. Il est alors difficile de les prédire efficacement. Nous illustrerons l’influence deseffets de charge sur la réponse en émission - réception du transducteur par le suite (section9.3.2). Cependant, nous pouvons dès maintenant conclure que ce phénomène restreint notreétude et limite la caractérisation des barrettes ultrasonores en vue d’analyser les modes deLamb. En effet, celle-ci requière que l’émission, sur un élément de barrette, soit stable aucours du temps et que la sensibilité en réception, sur les autres éléments, soit équivalentepour chacun d’eux.

9.3 Caractérisation des dispositifs avec une couche atténuanteen silicium poreux

Dans cette dernière section nous présenterons les résultats des caractérisation en émis-sion - réception menées sur les différents dispositifs. Comme explicité dans l’introductionde ce chapitre, au vu de l’ensemble des caractérisations électro-acoustiques et notammentdes mesures en émission - réception des transducteurs sur silicium et silicium poreux, ilest apparu que les effets de charge avaient un impact non-négligeable sur la signature dutransducteur. Cependant dans le but de faciliter la compréhension,après avoir détaillé dansun premier temps le protocole expérimental mis en place, nous comparerons les signatureacoustiques du même dispositif pendant nos premiers test et à la fin de nos caractérisations.Il est à noter qu’ici aucune attention particulière n’a été portée au suivi des conditions d’ex-citation du mono-élément. Ces caractérisations n’ont donc pas de réelle valeur qualitative,mais sont toutefois portées à l’attention du lecteur dans le but d’illustrer l’influence deseffets de charge sur la réponse électro-acoustique telle que nous l’avons observée. Finale-ment nous présenterons les mesures en émission - réception des différents transducteurs sursilicium, avec et sans couche de silicium poreux, pour lesquels aucune attention particulièren’avait été portée sur l’utilisation du dispositif avant la mesure finale de caractérisation.

9.3.1 Protocole expérimental de la mesure en émission - réception

Les réponses électro-acoustiques, en émission - réception, ont été déterminées à l’échellede la plaquette. Les mesures ont été effectuées sous-pointes dans l’huile. Une attentionparticulière a été portée aux dispositifs avec silicium poreux, afin d’éviter toutes infiltrationsde l’huile dans la couche de silicium poreux. Dans le but de maintenir la face arrière dansl’air, un tube cylindrique de 1 cm de hauteur a été collé sur la plaquette au niveau destransducteurs, puis rempli d’huile comme illustré en figure 9.9.

L’alimentation continue a été associée à une impulsion à l’aide d’un circuit de décou-plage. L’émission et la réception ont été réalisées à partir d’un émetteur-récepteur haute-fréquence (PR5900, Olympus), délivrant une impulsion négative de 10 V et d’une duréede 100 ns. Finalement, les réponses fréquentielles ont été obtenues par une transformée de

165


45.0fghijklmlhnk

continue

Générateurd'impulsion

Circuit dedécouplage

Oscilloscope

Substrat

Cylindre collé

Huile CMUT

Figure 9.9 – Schéma représentatif du banc de mesure mis en place pour la caractérisationen émission - réception des transducteurs mono-éléments circulaires.

Fourier des signaux temporels.

9.3.2 Impact des effets de charge sur la réponse temporelle des trans-ducteurs

Avant de présenter les caractérisations des dispositifs sur silicium poreux, nous nousproposons dans un premier lieu, d’illustrer l’impact des effets de charge sur la réponseélectro-acoustique d’un transducteur intégré sur silicium. Notons que les tendances extraitesdes caractérisations par impédancemétrie lors des cycles de polarisation positif - négatif, nesont pas directement applicables aux phénomènes observés dans cette section, puisque lesrégimes d’excitation et de polarisation ne sont pas comparables. Contrairement à l’étudemenée en amont, l’objectif ici, n’est donc pas de réaliser une étude quantitative sur les effetsde charges, mais bien d’illustrer dans quelle mesure ceux-ci influencent les réponses électro-acoustiques des transducteurs. La figure 9.10 compare les mesures en émission - réceptiondu même transducteur au début de notre série de mesures (premières acquisitions, figure9.10 A- et B-) et après une heure d’utilisation en continue (dernières acquisitions, figure9.10 C- et D-), pour deux tensions de polarisation, de 30 V et 45 V . Bien que non quantifiésprécisément, pendant l’heure d’utilisation plusieurs régimes de polarisation et d’excitationont été appliqués, la tension de polarisation n’a toutefois pas excédé une valeur maximalede 45 V . Les réponses temporelles sont superposées aux spectres fréquentiels pour chaqueacquisition. Remarquons d’ores et déjà la traine causée par la propagation des ondes dansle substrat, qui est visible sur toutes les mesures temporelles et induit une discontinuitédans le spectre, observée à environ 8 MHz.

Lors des premières acquisitions, le passage d’une tension de polarisation de 30 V à 45 Vs’accompagne d’une augmentation significative de l’amplitude de la réponse temporelle.Celle-ci est consécutive à l’augmentation du couplage électro-mécanique lorsque la tensionde polarisation se rapproche de la tension de collapse. Les fréquences centrales fc et largeurde bande à −6 dB BW−6dB ont été extraites pour chacune des quatre mesures et sont

166


0 2 4 6 8 10

Toqst vqtw

xyz

-20

-10

0

10

20

yz

|~

i|

0 5 10 15 20

Fréquence [MHz]

-60

-50

-40

-30

-20

-10

0

FFT [

dB]

-40

-20

0

20

40

60

Am

plitu

de [

mV]

0 2 4 6 8 10

Temps [ms]

0 5 10 15 20

Fréquence [MHz]

-60

-50

-40

-30

-20

-10

0

FFT [

dB]

0 2 4 6 8 10

Temps [ms]

-30

-20

-10

0

10

20

30

Am

plitu

de [

mV]

0 5 10 15 20

Fréquence [MHz]

-60

-50

-40

-30

-20

-10

0

FFT [

dB]

-40

-20

0

20

40

60

Am

plitu

de [

mV]

0 2 4 6 8 10

Temps [ms]

0 5 10 15 20

Fréquence [MHz]

-60

-50

-40

-30

-20

-10

0

FFT [

dB]

A-

BW ¡c ¢£ ¤¥¦

BW §¨ ¡c £ ¤¥¦

BW © ¡c ¢£§ ¤¥¦

BW §¨¨ ¡c ª£ ¤¥¦

B- «¬

C- D- «¬

Figure 9.10 – Mesures en émission - réception, réalisés dans l’huile, d’un mono-élémentintégré sur silicium. A- Polarisation de 30 V et impulsion de −10 V lors des premièresacquisitions, B- Polarisation de 45 V et impulsion de −10 V lors des premières acquisi-tions, C- Polarisation de 30 V et impulsion de −10 V lors des dernières acquisitions etD- Polarisation de 45 V et impulsion de −10 V de la lors des dernières acquisitions. Lesspectres sont normalisés par rapport à leur valeur maximale respective.

indiquées sur la figure 9.10. Outre l’amélioration du rapport signal sur bruit appréciablesur les spectres fréquentiels, la hausse de la tension permet d’élargir la largeur de bande(de 85 % pour V = 30 V à 108 % pour V = 45 V ) et abaisse la fréquence centrale de1 MHz (de 6, 8 MHz à 5, 8 MHz). Comme nous l’avons vu dans la section 9.2.3, leseffets de charge entrainent une modification du coefficient de couplage électro-mécaniqueà une tension donnée au cours de l’utilisation. Ce phénomène semble être confirmé parles mesures en émission - réception obtenues lors des dernières acquisitions. L’amplitudedu signal temporel est multipliée par 3 par rapport aux premières acquisitions à 30 V . Lafréquence centrale est réduite à 6, 1 MHz avec une largeur de bande de 98 %. A contrario,pour une polarisation de 45 V , la fréquence centrale est augmentée de près de 2 MHz etla largeur de bande est légèrement diminuée (de 108 % à 100 %). Il semble alors qu’une

167


partie, voire la totalité, des cellules soient collapsées.

Ainsi, la réponse électro-acoustique des transducteurs évolue au cours des cycles d’uti-lisation. La fréquence centrale, la largeur de bande et la sensibilité sont alors largementimpactées. Il y a ainsi une modification directe de l’excitation des modes de substrat, quisont plus ou moins sollicités en fonction de la réponse du transducteur. Comme observésur la figure 9.10, cela se traduit par des amplitudes et largeur des coupures qui varientd’une mesure à une autre sur les spectres et une variation de la durée et de l’amplitude dela traine en temporelle. Dans ces conditions, il sera difficile de conclure sur une possibleatténuation du mode épaisseur avec ce type de mesure. Notons toutefois que la fréquenceà laquelle la coupure induite par la résonance du substrat est observée, n’est pas impactéepar la modification de la réponse du mono-élément.

9.3.3 Réponses électro-acoustiques des transducteurs ultrasonores avecune couche en silicium poreux

Dans cette dernière section, nous comparons les réponses électro-acoustiques des dis-positifs intégrés sur les deux plaquettes avec une couche de silicium poreux, aux réponsesdes mono-éléments sur silicium. Nous évaluerons donc conjointement la fonctionnalité destransducteurs à l’issue de la gravure électrochimique, dans des conditions réelles d’émission- réception, et l’impact des couches minces sur la signature acoustique du dispositif.

Les caractérisations ont été réalisées pour quatre tensions de polarisation de 30 V ,35 V , 40 V et 45 V . Les spectres, normalisés par rapport à leur maximum respectif, sontprésentés en figure 9.11, pour les trois dispositifs. De manière générale, ces caractérisationsconfirment la fonctionnalité des transducteurs capacitifs après la gravure de la couchede silicium poreux. Pour les deux plus faibles tensions de polarisation (30 V et 35 V ), leslargeurs de bande et fréquences centrales, des trois transducteurs, sont similaires. Des écartsentre les signatures des transducteurs apparaissent pour les tensions de polarisation plusélevées. Néanmoins, ces variations restent dans les mêmes ordre de grandeur que cellesinduites par les effets de charge. Ces derniers sont donc probablement responsables desécarts observés, qui s’accentuent avec l’élévation de la tension de polarisation.

Intéressons-nous plus en détail à l’impact de la couche de silicium poreux sur la ré-sonance du substrat. La discontinuité induite par la résonance du mode épaisseur est ob-servables sur l’ensemble des mesures présentées en figure 9.11. Pour toutes les tensions depolarisation, la fréquence de coupure, visible dans la réponse du transducteur sur silicium,est décalée vers une valeur plus élevée lorsqu’une couche de silicium poreux est ajoutée enface arrière. De plus, dans tous les cas, la fréquence de coupure est d’autant plus importanteque l’épaisseur du film poreux est élevée. Ainsi, avec par exemple, une tension de polari-sation de 40 V , des coupures nettes sont visibles dans le spectre à 8, 3 MHz sur silicium,8, 6 MHz avec 33 µm de silicium poreux et 8, 7 MHz avec 60 µm. Ces deux résultats sontdonc cohérents avec l’analyse menée par les caractérisations ex situ des couches de siliciumporeux (cf. section 7.3.3). Pour rappel, les fréquences de résonance, des modes épaisseurs,mesurées pour des substrats avec des couches de silicium poreux similaires, étaient de8, 45 MHz (40 µm de silicium poreux) et 8, 6 MHz (70 µm de silicium poreux), avec unefréquence de résonance de la plaque de silicium de 8, 1 MHz. Les variations de fréquencesentre la méthode ex situ et ces caractérisations s’expliquent par les conditions de mesure

168


2 4 6 8 10 12 14

Fréquence [MHz]

-40

-30

-20

-10

0

FFT [

dB]

Si

SP - 33 µm

SP - 60 µm

A- 30 V

2 4 6 8 10 12 14

Fréquence [MHz]

-40

-30

-20

-10

0

FFT [

dB]

Si

SP - 33 µm

SP - 60 µm

B- 35 V

2 4 6 8 10 12 14

Fréquence [MHz]

-40

-30

-20

-10

0

FFT [

dB]

Si

SP - 33 µm

SP - 60 µm

C- 40 V

2 4 6 8 10 12 14

Fréquence [MHz]

-40

-30

-20

-10

0FFT [

dB]

Si

SP - 33 µm

SP - 60 µm

D- 45 V

Figure 9.11 – Transformées de Fourier des mesures en émission - réception, réalisés dansl’huile, des mono-éléments intégrés sur silicium (noir), sur silicium avec 33 µm de siliciumporeux (bleu) et sur silicium avec 60 µm de silicium poreux (rouge). A- Polarisation de 30 Vet impulsion de −10 V , B- Polarisation de 35 V et impulsion de −10 V , C- Polarisationde 40 V et impulsion de −10 V et D- Polarisation de 45 V et impulsion de −10 V . Lesspectres sont normalisés par rapport à leur valeur maximale respective.

qui diffèrent et notamment la couche de gel nécessaire à la mesure en contact. L’analysemenée en section 7.3.3, avait cependant révélée un amortissement du mode épaisseur, dufait de la couche de silicium poreux, qu’il est difficile d’observer sur les spectres des me-sures en émission - réception des différents mono-éléments, tant l’analyse de ces réponsesfréquentielles est complexifiées par les effets de charge. On note toutefois, pour les deuxtransducteurs sur silicium poreux qui ont une largeur de bande similaire à V = 45 V , unediminution significative de l’amplitude de la coupure, à cette tension de polarisation, avecl’augmentation de l’épaisseur de la couche de silicium poreux.

Pour évaluer plus précisément l’éventuelle atténuation induite par les couches de si-licium poreux, les signaux temporels ont été étudiés plus en détail. Pour cela, nous nousintéresserons uniquement aux réponses à 30 V et 35 V qui présentent des largeurs de bandeet fréquences centrales comparables pour les trois transducteurs. Ceci laisse envisager uneexcitation équivalente des ondes de substrat. Dans ces conditions, la durée de la trainepeut être un indicateur de l’atténuation dans le substrat.

169

®¯°±

0

0.2

0 2 4 6 8 10

Temps [µs]

®¯°±

0

0.2®¯°±

0

0.2

0 2 4 6 8 10

Temps [µs]

®¯°±

0

0.2

A- 30 V

®¯°±

0

0.2

²³®¯°±

0

0.2

²³

²´ µ ¶¶ µm ²´ µ ¶¶ ·¸

²´ µ ¹º ·¸ ²´ µ ¹º ·¸

B- 35 V

»¼½¾ i

¿ÀÁÂÃÀÄÅÆ

»¼½¾ i

¿ÀÁÂÃÀÄÅÆ

Figure 9.12 – Traines observées sur les mesures temporelles des pulse-échos, dans l’huile,des mono-éléments intégrés sur silicium (noir), sur silicium avec 33 µm de silicium poreux(bleu) et sur silicium avec 60 µm de silicium poreux (rouge). A- Polarisation de 30 V etimpulsion de −10 V , B- Polarisation de 35 V et impulsion de −10 V . Les courbes sontnormalisées par rapport à leurs maxima respectifs.

Les mesures temporelles à 30 V et 35 V sont présentées en figure 9.12. Les amplitudesont été normalisées par rapport à la valeur maximale pour chaque mesure. On s’intéresseici uniquement à l’évolution de la traine. Les tendances observées pour les deux tensions depolarisation sont similaires. L’ajout de la couche de silicium poreux de 33 µm ne semble pasmodifier significativement la durée de la traine. Toutefois, dans les deux cas, l’utilisationd’un substrat avec une couche de silicium poreux, de 60 µm, permet de réduire la duréede la traine. En effet, celle-ci est divisée par 2 par rapport au mono-élément intégré sursilicium. Il semble donc bien y avoir un effet d’atténuation, du mode de résonance de laplaque, induite par la couche de silicium poreux et qui augmente avec son épaisseur.

170

Conclusion

L’évolution de la résonance du mode épaisseur, responsable des coupures dans le spectredes transducteurs capacitifs, a été évaluée en fonction de la morphologie du silicium méso-poreux. Par une étude théorique puis expérimentale, nous avons vu que la position du picde résonance, son amplitude et son facteur de qualité sont impactés à la fois par la poro-sité et l’épaisseur de la couche, mais également par sa structuration. Il a ainsi été montréqu’une couche de 20 µm pouvait suffire à diviser par deux l’amplitude du pic de résonancedu mode épaisseur.

Dans le second chapitre, nous avons analysé l’effet de la couche de silicium poreux surla propagation des ondes de Lamb, potentielle source d’artefacts sur les images échogra-phiques. Nous avons alors constaté que la couche atténuante agit sur la position relative desmodes avec fréquences de coupures et que son impact dépend également de la morphologiedu film de silicium (porosité, épaisseur et structuration).

Finalement, bien que les anodisations aient été rendues délicates par une probablecontamination de la face arrière de nos plaquettes, nous avons gravés des couches de sili-cium poreux, d’épaisseurs variables, sur la face arrière de transducteurs capacitifs. Dans unpremier temps, nous avons caractérisé les réponses électro-acoustiques des transducteurs sursilicium et sur silicium avec une couche de silicium poreux. Les mesures d’impédance élec-trique, puis en émission - réception, ont permis de confirmer la fonctionnalité des dispositifsultrasonores à l’issue de la gravure électrochimique. L’étude des réponses électro-acoustiquea mis en évidence des évolutions dans les signatures acoustiques des transducteurs qui com-pliquent leur interprétation. Il a alors été confirmé, par des mesures d’impédance électriquesur plusieurs cycles de polarisation, que ces variations comportementales résultent d’effetde charge dans le transducteur capacitif qui devront être considérés lors des prochaines ca-ractérisations. L’étude fréquentielle, des mesures en émission - réception, nous a toutefoispermis de constater l’augmentation de la fréquence de la coupure et donc de la fréquence derésonance du substrat lorsque qu’une couche de silicium poreux est gravée en face arrière.Par ailleurs les mesures temporelles ont révélées une diminution de la durée de la traine,causée par la propagation des ondes acoustiques dans le substrat, entre le transducteur sursilicium et celui avec 60 µm de silicium poreux. Cette dernière analyse semble confirmerl’amortissement de la résonance du substrat induit par le film de silicium poreux et démon-trer le potentiel de ce matériau comme couche atténuante en face arrière de transducteursultrasonores sur silicium.

171


172

Conclusion générale et perspectives

La contribution des ondes guidée dans le substrat des transducteurs ultrasonores sursilicium dégrade les performances des dispositifs acoustiques. Ainsi, le but de ces travauxde thèse était d’ajouter une couche de silicium poreux en face arrière de transducteursultrasonores capactifs afin d’absorber une partie de ces ondes acoustiques. La réalisationde couches atténuantes en silicium poreux, ainsi que l’évaluation de leurs performancesacoustiques ont fait l’objet de ce manuscrit.

Le premier enjeu de ces travaux a été de proposer une méthode de gravure du siliciumqui soit compatible avec l’ensemble des procédés de fabrication des dispositifs ultraso-nores sur silicium. Nous avons alors choisi de rendre poreuse la face arrière des plaquettes,après la fabrication des transducteurs. Un support de plaquettes a alors été spécialementconçu pour protéger les transducteurs de l’acide fluorhydrique et s’adapter à la cellule élec-trochimique à disposition. L’homogénéité de la couche de silicium poreux, à l’échelle de laplaquette, a ensuite été évaluée et comparée, à titre indicatif, à une anodisation "classique"en double-cuve. Nous avons ainsi mis en évidence la possibilité de former des couches desilicium poreux uniformes en face arrière de dispositifs. Par la suite, les conditions d’ano-disation (durée et densité de courant) ont été modifiées. Les données acquises ont permisd’une part, d’estimer les épaisseurs et porosités limites réalisables sans détériorer le filmporeux, et d’autre part, de décrire l’évolution des porosités locales et moyennes en fonctionde l’épaisseur de la couche. Ce dernier point a ouvert la voie à des anodisations avec unedensité de courant variable dans le but de moduler la porosité de la couche dans la profon-deur. Nous avons alors proposé, en s’appuyant sur nos données expérimentales complétéespar des valeurs interpolées, une méthode pour déterminer le profil de densité de courantcorrespondant au profil de porosité locale envisagé. Pour attester de ce dernier point, nousavons réalisé un gradient avec une porosité locale linéairement décroissante. Nous mon-trons ainsi qu’il est possible de contrôler l’évolution de la porosité locale des couches desilicium poreux formées assez précisément pour permettre l’optimisation des performancesdu film atténuant. Dans cette étude, nous nous sommes concentrés sur la gravure de lacouche de silicium poreux sur toute la surface de la plaque. Pour la suite et notammentpour envisager l’intégration de l’électronique, il sera nécessaire d’analyser les possibilitésde localiser les zones poreuses. En effet, bien que l’intégration monolithique semble d’oreset déjà envisageable, l’intégration de l’électronique en 3D, avec les reports des connexionsélectriques par des vias traversants, nécessitera de localiser les zones gravées ou de protégerles plots de connexion afin de ne pas endommager les caissons conducteurs.

Dans la dernière partie de ce mémoire, nous nous sommes intéressés aux propriétés

173

CONCLUSION GÉNÉRALE ET PERSPECTIVES

acoustiques des couches minces de silicium poreux. L’étude a alors été divisée en deuxphases. Dans un premier temps, nous avons évalué les propriétés acoustiques des substratsavec silicium poreux par des méthodes de caractérisation spécifiquement mise en œuvrepour s’approcher des conditions finales d’utilisation. La résonance du bicouche silicium -silicium poreux a alors été analysée en fonction de la morphologie de la couche mince. Pourcela, une méthode de caractérisation acoustique en contact et par impédancemétrie, a étéélaborée en portant une attention particulière à la répétabilité du contact entre l’échan-tillon et le transducteur ultrasonore et donc à la répétabilité de la mesure. Cette premièreétude comparative a permis de montrer que l’effet de masse induit par un film mince at-ténuant, d’épaisseur faible devant la longueur d’onde, suffit à amortir significativement larésonance de la plaque. La mesure en contact ne nous a cependant pas permis de quantifierl’atténuation de l’onde ultrasonore dans le silicium poreux. En effet, le couplant utilisépour réaliser le contact entre le transducteur ultrasonore et l’échantillon ne peut pas êtrenégligé dans l’analyse et le niveau de répétabilité en termes d’épaisseur de celui-ci est àpeine suffisant pour extraire de réelles informations sur l’atténuation dans le silicium po-reux. Ainsi, la caractérisation de l’atténuation dans ces couches minces de silicium poreuxnécessite d’utiliser d’autres méthodes de caractérisation acoustique. Celles-ci pourront êtreréalisées soit en transmission, ce qui impose d’effectuer la mesure dans l’eau, soit en émis-sion - réception, en veillant à préserver la couche poreuse dans l’air. L’augmentation dela fréquence à laquelle l’échantillon est caractérisé peut également être envisagée, en vuede décorréler la propagation de l’onde dans le silicium de celle dans la couche mince etainsi améliorer la précision de la mesure. L’étude ex situ des propriétés acoustiques descouches de silicium poreux a été poursuivie par des mesures de la propagation des ondesde Lamb par vibrométrie laser. Nous avons alors pu constaté que l’épaisseur, la porositéet la structuration du film de silicium poreux, impactent la position relative des modes etsemble atténuer certains d’entre eux. Nous avons cependant vu que, dans ces conditionsd’excitation et de mesure, l’analyse directe de la décomposition en ondes planes du champde déplacement ne laisse pas, ou peu, apparaitre l’atténuation dans le substrat. Ainsi, uneétude plus détaillée de l’atténuation des modes guidés par la mesure de vibrométrie lasernécessiterait d’approfondir le post-traitement des données et leur méthode d’analyse.

Dans la seconde et dernière phase de l’étude, des couches de silicium poreux ont étéintégrées en face arrière de transducteurs capacitifs. La fonctionnalité des dispositifs aprèsanodisation a été vérifiée par le biais de mesures de l’impédance électrique, puis en émis-sion - réception. L’influence de la couche de silicium poreux sur la résonance du substrat aensuite été évaluée en comparant les signatures acoustiques de deux transducteurs mono-éléments, avec des couches minces de différentes épaisseurs. Elle se traduit, comme pourles mesures de caractérisations ex situ, par un décalage de la fréquence de résonance dusubstrat qui augmente avec l’épaisseur du film. Il est alors apparu qu’il était difficile deconclure sur l’amortissement de cette résonance à cause des effets de charge observés surnos dispositifs. Toutefois, les réponses temporelles des transducteurs capacitifs avec et sanscouche de silicium poreux en face arrière laissent envisager une atténuation induite par lacouche mince. Nous confirmons ainsi que l’ajout d’une couche de silicium poreux, mêmede quelques dizaines de micromètres, a une influence sur la résonance du substrat. Finale-ment, le réel intérêt du silicium poreux ne sera certainement révélé que sur des dispositifscomplets par des applications concrètes d’imagerie. Une fois ce premier aspect validé, il

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sera alors possible d’optimiser les performances de la couche atténuante. Plusieurs pistesd’amélioration peuvent alors être envisagées. Bien entendu, l’augmentation de l’épaisseurdu film de silicium poreux, même de faible porosité, laisse envisager une atténuation plusimportante des ondes élastiques dans le substrat. Cependant, comme évoqué précédem-ment, cette voie semble à terme limitée par la tenue mécanique de la couche. Par ailleurs,nous avons vu que l’effet de masse produit par une couche mince de silicium poreux suffità amortir significativement la résonance du substrat. Il semble que l’amortissement soitdépendant de la structuration de la couche mince et puisse alors être augmenté en ajustantjudicieusement les caractéristiques du film avec l’épaisseur. Plusieurs structurations sontalors envisageables, soit des évolutions progressives pour diminuer ou augmenter la porositélocale, comme nous avons pu mettre en place pour le gradient, soit des variations abruptesde porosité, à l’instar des cristaux phononiques.

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Résumé :

Les transducteurs ultrasonores capacitifs micro-usinés (CMUT) représentent aujour-d’hui une réelle alternative aux technologies piézoélectriques dans le domaine de l’imagerieéchographique médicale. Au cours des années, les procédés de fabrication des transducteursse sont enrichis en vue d’améliorer leurs performances. A contrario le choix du substrat,généralement en silicium, a été peu étudié. Il est cependant reconnu que le support contri-bue à la signature acoustique du dispositif ultrasonore. L’objectif de ces travaux de thèsea été d’intégrer une couche de silicium poreux afin d’absorber une partie des ondes élas-tiques qui se propagent dans le substrat et interfèrent avec le signal acoustique émis. Nousmontrons alors qu’il été possible de réaliser une couche de silicium poreux en face arrièrede composants, sur plaquettes 6 pouces, sans dégrader leurs performances. Finalement,par l’intermédiaire de caractérisations acoustiques et des signatures impulsionnelles destransducteurs, nous révélons le potentiel prometteur de ce matériaux pour la réalisation demilieu arrière atténuant dédié à la transduction ultrasonore.

Mots clés :

couche atténuante, silicium poreux, transducteurs ultrasonores, gravure électrochimique,caractérisations acoustiques, CMUT.

Abstract :

Capacitive micromachined ultrasonic transducers (CMUT) have emerged as a potentialalternative to traditional piezoelectric transducers for ultrasound imaging. Along the years,CMUT processes have been evolved to enhance the device performances. In the meantime,no particular attention was paid on the silicon substrate, even if it is well-known that itcould contribute to the transducer efficiency. The aim of this PhD thesis was to use poroussilicon as a backing material for ultrasonic transducers to absorb a piece of the acous-tic wave propagating in the substrate and which induce crosstalks in the acoustic signal.We show that porous silicon layer can be obtained on the rear side of already processedwafers without any damage on the performances of capacitive micromachined ultrasonictransducers. Finally, by means of acoustic characterizations and the transducer electroa-coustic responses, we reveal the potential interest of porous silicon as backing material forultrasonic transducers.

Keywords :

backing layer, porous silicon, ultrasonic transducers, electrochemical etching, acoustic cha-racterizations, CMUT.

UNIVERSITÉ FRANÇOIS RABELAIS DE TOURS THÈSE

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