TRAITEMENT SIMULTANÉ DE...Ce mémoire présente les résultats d'expérimentations servant à...

NICOLAS TURGEON

DÉSODORISATION PAR BIOFILTRATION SUR BOUES GRANULÉES

TRAITEMENT SIMULTANÉ DE

L~AMMONIAC ET DE L~HYDROGÈNE sULFURÉ

Mémoire

présenté

à la Faculté des Études Supérieures

de l'université Laval

pour l'obtention

du grade de maître ès sciences (M-Sc.)

Département de génie civil

FACULTÉ DES SCIENCES ET DE GÉNIE

UNIVERSITÉ LAVAL

MARS 1998

O Nicolas Turgeon, 1998

National Library BibGothèque nationale du Canada

Acquisitions and Acquisitions et Biblbgraphic Services services bibliographiques

395 Wellington Street 395, rue Wellington OtEawaON K 1 A W OttawaON KIA ON4 Canada Canada

The author has granted a non- exclusive licence allowing the National Lïbfary of Canada to reproduce, loan, distribute or sell copies of this thesis in rnicroform, paper or electronic formats.

The author retains ownership of the copyright in this thesis. Neither the thesis nor substantial extracts from it may be p ~ t e d or otherwise reproduced without the author's permission.

L'auteur a accordé une licence non exclusive permettant à la BibIiotheque nationale du Canada de reproduire, prêter, distriiuer ou vendre des copies de cette thèse sous la forme de microfiche/film, de reproduction sur papier ou sur format électronique.

L'auteur consewe la propriété du droit d'auteur qui protège cette thèse. Ni la thèse ni des extraits substantiels de celle-ci ne doivent être imprimés ou autrement reproduits sans son autorisation.

Ce mémoire présente les résultats d'expérimentations servant à l'évaluation de la biofiltration

sur boues de station d'épuration granulées (BG) pour le traitement de mélanges gazeux

odorants contenant de l'ammoniac (NH,) et de l'hydrogène sulfuré (H2S). Le caractère toxique

et hautement désagréable de ces molécules présentes dans de nombreux rejets gazeux d'origine

industrielle et agricole motive la recherche pour la mise au point de système de traitement

simple, efficace et économique. Deux colonnes identiques en verre de 0,l mètre de diamètre

remplies de BG sur une hauteur de 1 mètre et alimentées avec des mélanges gazeux selon une

vitesse superficielle de 100 m/h ont joué le rôle d'unités de traitement pendant 22 semaines.

Ces essais ont permis de démontrer I'applicabilité du traitement simultané de l'ammoniac et de

I'hydrogène sulfuré par biofiitration sur BG. Contrairement au traitement de l'hydrogène

sulfuré, celui de l'azote semble particulièrement sensible aux changements des conditions

d'alimentation. Par conséquent, des phénomènes d'inhibition des bactéries nitrifiantes ont pu

être observés et évalués. Un suivi microbiologique et des bilans massiques sur les nutriments

(azote et soufre) ont permis I'analyse des comportements épuratoires du processus.

AVANT-PROPOS

Ce projet de recherche a été réalisé dans le cadre du projet de coopération hco-québécoise

impliquant l'École des Mines d'Alès en France (ÉMA), le Centre de recherche industrielle du

Québec (CRIQ) et 1'Université Laval. Ces organismes travaillent activement depuis le début

des années 90 au développement de la technologie de bionltration sur milieu organique pour le

traitement d'effluents liquides et gazeux fortement chargés.

Je tiens à remercier grandement toutes les personnes et organismes ayant participé de près ou

de loin à l'avancement de ce projet de recherche, plus particulièrement :

Monsieur Paul Lessard, directeur de la recherche, pour la confiance qu'il a su me porter,

pour son support scientifique et pédagogique, sa disponibilité,

Monsieur Jean-Louis Fanlo, responsable scientifique de la recherche, pour son accueil

chaleureux lors de mon séjour en France, ses conseils judicieuq sa disponibilité,

Monsieur Gerardo Buelna, CO-directeur de la recherche, pour son support scientifique, sont

encouragement et sa confiance,

Mme Catherine Gracian, étudiante au Doctorat à l ' É ~ 4 pour son aide à la réalisation

technique et scientifique du projet, sa bonne humeur et sa générosité,

Tous le personnel du Laboratoire de Génie de l'Environnement Industriel (LGEI) de I'EMA,

pour le participation au bon déroulement de la recherche,

L'Université Laval, le CRIQ et ~ É M A pour leur soutien académique, technique et matériel,

Le programme Fonds pour la formation de Chercheurs et l'Aide à la Recherche (FCAR),

dans le cadre de l'action concertée avec le CRIQ, ainsi que le programme de coopération

fianco-québécoise (secteur bioalimentaire-développement durable), pour leur participation

financière,

Ma famille, ma conjointe Sylvie et mes amis pour leurs soutiens et encouragements.

Le mémoire est présenté sous la forme d'un article scientifique. Le deuxième chapitre

correspond en effet a ce qui sera soumis prochainement à une revue scientifique à caractère

environnemental.

. * AVANT-PROPOS.. ....................................... .... .............. u

... TABLE DES MATIERES ..................................................................................................... rii

.................................................................................................... LISTE DES TABLEAUX.. vi

... LISTE DES FIGURES .................. .,.. ............................................................................ wii

I - ..................................................... 1 . 1 Contenu du memolre 1

2.2 Introduction au domaine des nuisances olfactives .......................................................... .2

................................................................................................................ 1.2.1 L'odorat .2

1.2.2 Caractérisation et sources d'odeurs ........................................................................ - 5

2 -2.3 Mesure des niveaux d'odeurs ................................................................................. - 7

1 .2.4 Procédés de traitement des odeurs .......................................................................... -9

1.2.5 Procédés biologiques de désodonsation.. ................................................................. 9

1.2.5.1 Dégradation des substrats par les micro-organismes.. ........................................ 9

1 -2.5 -2 Lit bactérien ................................................................................................... 10

1 -2.5.3 Laveur biologique .......................................................................................... 1 1

1.2.5.4 Biofiltration., .................................................................................................. 13

1.2.6 Cycles biologiques N & S.. .................................................................................... 16

3.1 Profil des performances épuratoires .............................................................................. 51

......................................................................................... 3 -2 Milieux filtrants organiques -55

.......................................................................... 3 .2.1 Transition du pH des Iits filtrants - 5 5 *

............................................................................... 3 . 2.2 Evolution du taux d'humidité -58

....................................... 3 .2.3 Recherche des Thiobades (neutrophiles et acidophiles) 59

CHAPITRE IV : CONCLUSION GÉNÉRALE .................................................................... -62

4.1 Résumé de l'étude ....................................................................................................... 62

4.2 Limites de l'étude .................. .,. ............................................................................... -64

4.3 Études fritures.. .......................................................................................................... 6 5

&FERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ............................................................................... 67

ANNEXE A : Résultats Bruts

ANNEXE B : Photographies du milieu organique (BG) réalisées au microscope électronique à

balayage

ANNEXE C : Photographies de 1' expérimentation

ANNEXE D : Protocoles servant a la détection des bactéries du genre Thiobacihs dans les

résidus miniers (adapté de Barton et Shively. 1968)

LISTE DES TABLEAUX

TABLEAU 1 - 1 : S e d s oIfactifs et seuils de toxicité de quelques composés

(tiré de Le Cloirec et al., 199 1 b) ..................................................................................... - 4

TABLEAU 1-2: État d'oxydation du sou&e dans divers composés

(adapté de Atlas et Bartha, 1987) : ................................................................................. 2 1

TABLEAU 2- 1 : Caractéristiques physiques, chimiques et biologiques des BG tiré de Samanni-

Vaute (1 994) : ................... .. ....... .. ............................................................................. 3 O

TABLEAU 2-2: Caractéristiques des mélanges gazeux à traiter : ........................................... 3 1

TABLEAU 2-3 : Milieu de culture (d'après Aleem et Alexander, 1958) : ............................... - 3 5

TABLEAU A- 1: Méthodes analytiques: .............................................................................. A-2

TABLEAU A-2: Concentrations d'hydrogène sulfuré mesurées en entrée et sortie des biofiltres

UI et U2: .................................................................................................................... A-3

TABLEAU A-3 : Concentrations d'ammoniac mesurées en entrée et sortie des biofiltres U 1 et

U2: ..................... .... ........................................*........*.....-..-....-..-.-......*.-*..-....**..*.* A-4

TABLEAU A-4: Concentrations des composés azotés dans des percolats des bionltres U1 et

U2: .............................................................................................................................. A-5

TABLEAU A-5: Concentrations des composés soufiés dans des percolats des biofdtres U1 et

TABLEAU Ad: pH des eaux de bciviation: ........................................................................ A-7

TABLEAU A-7: Conceneations carbone-so&e-azote des garnissages de BG: .............. ...... A-8

.......................................................................................... TABLEAU A-8: Teneur en eau: A-8

TABLEAU A-9: Évolution de la biomasse fixée sur les BG des biofiltres U1 et U2 (mesure de

.................................................................................... ................ YATP): ..... A-9

TABLEAU A- 10: Évolution de la biomasse nitrifiante (Nitrosornonas et Nitrobacter) £kée sur

........................................................... les BG des biofiltres U1 et U2 (méthode MPN): A-9

.................................................................................... TABLEAU A- 1 1 : Perte de charge: A- 10

............................................................................. TABLEAU A- 12: pH du milieu filtrant: A- 11

LISTE DES FIGURES

.............................................................................................. FIGURE 1 . 1 : L'appareil oIfactif 3

FIGURE 1 -2: Schéma d'oxydation biologique ....................................................................... 10

FIGURE 1-3: Schéma d'un lit bactérien en traitement de gaz ............................................ 11

........................................................................ FIGURE 1-4: Schéma d'un laveur biologique 12

FIGURE 1-5 : Schéma d'un biofütre expérimental .................................................................. 15

........................................................................................... FIGURE 1-6: Le cycle de l'azote 17

FIGURE 1-7: Zone de nitrification d'après Anthonisen et al . (1 976) ......................... ... ..... 19

........................................................................................... FIGURE 1-8: Le cycle du soufie 21

FIGURE 2-1 : Schéma d'une unité pilote de biofiitration ........................................................ 29

FIGURE 2-2: Dispositif de prélèvement sélectif (piégeage H2S et N H 3 par barbotage) .......... -32

FIGURE 2-3: Évolution de la concentration d'hydrogène sulniré en entrée et sortie

du biofiitre U1 ............................................................................................................... 36

FIGURE 2-4: Évolution de la concentration d'hydrogène sulfuré en entrée et sortie

du biofiltre U2 ............................................................................................................. -36

FIGURE 2-5: Évolution de l'efficacité d'enlèvement de H2S gazeux et de la quantité d'&S

solubilisé dans les percolats de U1 et U2 ....................................................................... -37

FIGURE 2-6: Évolution du pH et de la quantité de sulfates dans les percolats des biofiltres

Ul et U2 ..................................................................................................................... 38

FIGURE 2-7: volu ut ion de la concentration d'ammoniac en entrée et sortie du bionltre U1. .. 40

FIGURE 2-8: Évolution de la concentration d'ammon.iac en entrée et sortie du biofltre U2. .. 40

FIGURE 2-9: Évolution de l'efficacité d'enlèvement de en fonction du temps et de ta

masse de NH&@ récupéré dans les percolats de U1 et U2. ............................................ 41

FIGURE 2- 10: Évolution de la masse de N-Nitrites et N-Nitrates dans les percolats de U1 en

fonction du temps. ...... ......... .................... .............. ......................... ...... . .................. ...... 42

FIGURE 2-1 1 : Évolution de la masse de N-Nitrites et N-Nitrates récupérés dans les percolats

de U2 en fonction du temps. .......................... .. ..................................................... ......... 43

FIGURE 2- 12: Évolution du contenu bactérien dans les garnissages de U1 et U2

en fonction du temps. ................................................................................ . ................ ... .44

FIGURE 2- 13 : Évolution des bactéries nitrifiantes sur les garnissages de U1

en fonction du temps. ........................ ... ............ .. .. ........ . ................ ......... ....... .... ...... ....... 45

FIGURE 2- 14: Évolution des bactéries nitrifiantes sur les garnissages de U2

en fonction du temps. ......................................................................... ...... . .. .... .... ....... .... 45

FIGURE 2- 15 : Bilans massiques pour le soufre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .46

FIGURE 2-16: Bilans massiques pour I'azote. .... . . . . . . .. . . . .. . . .. . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .47

FIGURE 2- 17: Évolution de la perte de charge totale dans les garnissages de U 1 et U2. . . . . . . . -48

FIGURE 3-1: Efficacité d'enlèvement d'hydrogène sulfuré sur U1 en fonction de la

hauteur de filtration ........................................................................................................ 52

FIGURE 3-2: Efficacité d'enlèvement d'hydrogène sulfuré sur U2 en fonction de la

hauteur de filtration ........................................................................................................ 53

FIGURE 3-3: Efficacité d'edèvement d'ammoniac sur U1 en fonction de la hauteur de

filtration. ........................................................................................................................ 54

FIGURE 3-4: Efficacité d'enlèvement d'ammoniac sur U2 en fonction de la hauteur.de

......................................................................................................................... filtration 54

FIGURE 3-5: Effet du pH et de la température sur la fiaction non dissociée de l'ammoniac . - 5 5

FIGURE 3-6: Transition du pH mesuré sur le lits filtrants du biofiltre U1 en fonction de la

. . .................................................................................... hauteur et du temps d'operation 57

FIGURE 3-7: Transition du pH mesuré sur le lits filtrants du biofiltre U2 en fonction de la

. . ..................................................................................... hauteur et du temps d'operation 57

.................................... FIGURE 3-8 : Évolution du taux d'humidité des milieux organiques. -58

FIGURE 3-9: Évolution du pH pendant la croissance des bactéries sur le soufke élémentaire à

.................................................. un pH initial de 7,O (inoculum : BG de la colonne Ul). 60

FIGURE 3-10: Évolution du pH pendant la croissance des bactéries sur le soufre élémentaire à

un pH initial de 7'0 (inodum : BG de la colonne U2). ............................................... 6 1

FIGURE B- 1 : Aperçu de la surface des BG (grossissement 25 X) ................. .... ............ B2

FIGURE B-2: Bactéries fixées sur un échantillon de BG prélevé au la étage du biofiltre U1

après 10 semaines d'opération (grossissement 5000X). .............................................. B-2

J3GURE B-3: Bactéries fixées sur un échantillon de BG prélevé au 3'-' étage du biofiltre U1

................................................ après 10 semaines d'opération (grossissement 5000X). B-2

FIGURE £3-4: Formation de cristaux à la surface des BG en tête de colonne

(grossissement 500X). ................................................................................................. B-3

FIGURE C- 1 : Vue d'ensemble du montage expérimental au laboratoire LGEI de

l'École de Mines d'Aies ............................................................................................... C-2

FIGURE C-2: Aperçu des BG utilisées comme garnissage

i l'intérieur des biofiltres.. ............................................................................................ C-2

............................... FIGURE C-3: Gros plan sur une colonne de biofltration garnie de BG. C-3

CHAPITRE 1

INTRODUCTION GÉNÉRALE

1.1 Contenu du mémoire

Le présent ouvrage est séparé en 4 chapitres. Le premier chapitre constitue une introduction

générale qui fait état des comaissances dans le domaine des nuisances ofactives et des

procédés de traitement et de contrôle des émissions d'odeurs. Le deuxième chapitre, présenté

sous la forme d'un article scientifique, contient l'essentiel de la recherche au niveau

méthodologie, résultats et conclusions. Quelques résultats complémentaires n'ayant pas été

abordés au chapitre 2 sont présentés et analysés a I'intérieur du chapitre 3. Enfin, les

conclusions générales sont présentées au quatrième chapitre. Les annexes 4 B, C et D

montrent respectivement les résultats expérimentaux sous forme de tableaw des

agrandissements réalisés au microscope électronique à balayage, quelques photographies prises

lors du déroulement du projet et le protocole utilisé pour la détection des bactéries du genre

Xhio baciIIz~s.

1.2 Introduction au domaine des nuisances olfactives

1.2.1 L'odorat

Le système oIfactif' joue un rôle important pour l'identification de notre environnement

chimique. Ii a même été démontré que les informations oIfactives sont mises à profit dans le

contrôle de nombreux Comportements chez les animaux de même que chez i'humain (Holley,

1993). Pourtant I'odorat est réputé comme un sens mineur, sa perte n'étant pas considérée

comme grave par rapport à celle de l'ouïe ou de la vue. Quoi qu'il en soit, l'importance des

sensations oIfactives n'est plus a démontrer à l'heure actuelle, les odeurs étant certainement,

avec les poussières et le bruit, l'une des nuisances les plus fortement ressentie par le public ( Le

Cloirec et al. 199 lb).

Le siège des sensations olfactives se situe au niveau de la cavité olfactive qui se trouve au

sommet et au fond des fosses nasales, branchée en dérivation sur le courant aérien respiratoire.

La figure 1-1 illustre l'appareil olfactif humain. La cavité olfactive est tapissée par la muqueuse

olfactive, dont l'épithélium (10 cm2) est constitué de plusieurs centaines d'espèces de cellules

réceptrices (Buck et Axel, 1991). Un balayage par un courant d'air est nécessaire pour y

amener les molécules captées par les voies respiratoires. Les mécanismes physiologiques par

lesquels s'opèrent la discrimination et l'identification entre les diffërentes odeurs et assurant

l'acheminement des impressions offactives au cerveau sont très complexes et demeurent encore

méconnus. En effet, notre environnement est constitué d'un nuage complexe de molécules

volatiles a partir duquel notre système olfactif doit en extraire des informations. L'aspect

physiologique de l'olfaction est un domaine largement étudié (Sicard, 1990; Mouly et al., 1990;

Barker et Weaver, 1983; Schab et al., 1991) mais également ou beaucoup reste à apprendre.

C'est pourquoi il n'existe toujours pas de capteur aussi sensible que le nez pour la détection et

la reconnaissance des niveaux d'odeurs.

L'aspect psychologique est également très important pour l'étude de l'olfaction en raison des

phénomènes d'adaptation et de fatigue faisant de I'odorat un sens très subjectif d'un individu à

l'autre. C'est pourquoi les effets des odeurs sur la santé sont extrêmement difficiles à

quantiîïer. Pourtant, les plaintes rapportées aux auto& compétentes par Les populations

exposées sont bien réelles : nausées, vomissement, maux de tête, insomnie, perte d'appétit,

maux d'estomac, irritation des yeux du nez et de la gorge, destruction du sentiment de bien-

être, ddpression, etc. (Stern et al., 1984).

Bulbe olfactif

Nerf olfactif

!yeuse olfactive

ODORANTS

Boite crânienne

Encéphale

Figure 1-1: L'appareil oifacîif (tirée de SICARD w AL., 1997)

Pour l'étude de l'olfaction, on retrouve dans la litterature quelques définitions très importantes.

Le seuil de perception d'un composé odorant donné correspond 3 la valeur de la concentration

de ce corps pour laquelle 50% des individus composant un groupe d'experts perçoivent l'odeur

de ce corps. Le seuil de toxicité est défini comme étant h concentration à partir de laquelle des

effets sont observés chez l'humain en contact avec un composé odorant (perte d9app&, perte

de sensation oifactive, ...). Le tableau 1-1 illustre le fait que ia plupart des composés odorants

ont un seuil de perception nettement inf6rieur A leur seuil de toxicitd. Par contre, l'ammoniac

fait exception A cette r5gle (seuil de toxicité 18 mg/m3 < seuii de perception 33 mg/m3) et c'est

ce qui lui confire un caractère plutôt redoutable lors d'expositions chroniques.

Tableau 1-1: Seuils offactifs et seuüs de toxicité de quelques composés

Composé

Acétaldéhyde Acide acétique Acide butyrique

Acice chlorhydrique Acétone

Acrolehe Acrylonitrile Ammoniac

Aniline Benzène Brome Chlore

Chlorure d'ailyle Chlorure de benzyle

Diméthy Iamide DiméthyIfomramide Dioxyde & soufie

Eîhyl aqlate Éthyl mercaptan Formaldéhyde

Méthyl éthyl cétone Méthyl isobutyl mitone

Méthyl mercaptan Méthyl méthacrylate Monochlorobenzène Monométhylamine

Nitrobenzéne Paracrésol Paraxylène

Perchloroétbyléae Phénol

Pyridine Styrène

Suifixe de carbone Sulfure de dimdthyie

Sulfure d'hydrogène Tétrachlorure de carbone

Toluène Trichloroéthytkxte Triméthylamine

Seuil de t oxïcité Seuil de perception (mg/m3)

0,38

1.2.2 Caractérisation et sources d'odeurs

Le stimulus perçu par le nez humain comporte plusieurs informations dont I'intensité d'odeur,

la qualité d'odeur et l'acceptabilité. L'intensité, qui s'exprime en (ppm), dépend de la

concentration de la substance odorante dans l'air inspiré et de la sensibilité olfactive des

différentes substances pour le cas des mélanges gazeux. Quant à la qualité de I'odeur, elle peut

être illustrée par la tentative d'associer I'odeur a un type répertorié et COMU (ex. odeur de

brûle' d'éther,. . .). Enfin, l'acceptabilité est une information de type hédonistique, Le. agréable,

acceptable, désagréable ou encore intolérable.

Étant donné que les critères de quaïité et d'acceptabilité sont sujets à l'accoutumance ou a

l'adaptation des observateurs, rendant ainsi la caractérisation très subjective, c'est l'intensité de

I'odeur qui est généralement retenue comme paramètre en matière de prévention des nuisances

olfactives industrielles (Le Cloirec et al., 199 lb).

L'évaluation de l'intensité de I'odeur est effectuée selon une classification par catégorie. Une

échelle du type suivant peut être utilisée :

Odeur imperceptible,

Odeur très légère,

Odeur légère,

Odeur moyennement modérée,

Odeur modérée,

Odeur moyennement forte,

Odeur forte,

Odeur très forte,

Odeur extrême,

Dans cenaines conditions, l'intensité perçue est proportionneile à la concentration d'une

substance odorante "loi de Stevens" (voir éq. 1-1);

log1 = nlog(x - x,) + cte,

1 = Intemité perme,

x = Concentration dans l'air inhalé,

x, = Concentration au seuil, n = 0,2 - 0,8.

Si n est faible (0,2), la dilution de la substance a peu d'influence sur sa perception, l'odeur est

dite persistante. Si n est fort (0,80), la dilution réduit largement l'intensité de la perception,

l'odeur est dite fùgitive.

Également, la concentration minimale d'un corps odorant perceptible pour l'organe olfactif

définit le pouvoir odorant @OU) de ce corps (voir éq. 1-2);

si xcx,,, on pense que le pouvoir odorant est nul.

Pour mieux cerner les pollutions oIfactives, on considère les émissions odorantes comme un

mélange comprenant les familles de molécules suivantes ;

Les composés soufrés : l'hydrogène sulfuré, les mercaptans, les sulfures, les

disuifures.. .

Les composés azotés : l'ammoniac. les amines, les hétérocycles..

Les molécules oxygénées : les acides organiques, les aldéhydes, les cétones, les alcools,. . .

Il existe de nombreuses sources de molécules odorantes et généralement, ce sont des mélanges

plus ou moins complexes de molécules qui forment les poilutions olfactives. Les efnuents

gazeux industriels sont largement les nuisances rencontrées les plus inportantes (Le Cloirec et

al., 199 1 c). L'industrie chimique (production d'engrais, de caoutchouc, de textile,. . .), les

activités liées à la production d'énergie (pétrochimie, gaz naturel, centrale à charbon,...), les

industries du bois, du papier et de la viscose, les peintures et la mise en forme des polymères,

l'industrie sidérurgique et cokière et sans oublier l'industrie agro-alimentaire (alimentation

humaine et fermentation), représentent les plus variées de même que les plus importantes

sources de nuisances oIfactives.

Également, d'autres sources importantes d'odeurs méritent d'être citées notamment pour leur

excellent potentiel d'application aux traitements biologiques. Parmi celles-ci, notons les odeurs

causées par le traitement des eaux usées et les déchets solides comme les ordures ménagères,

les industries de déchets d'animaux ainsi que les déjections animales. En effet, ces sources de

nuisances olfactives renferment principalement un mélange de molécules inorganiques tel que

MI3 et H2S qui se biodégradent rapidement (Dague, 1972; Martin et Besson, 1 99 1 ; Michelsen,

1995). L'ammoniac possède une odeur caractéristique très imtante pour les muqueuses tandis

que l'hydrogène sulfuré rappelle l'odeur des oeufs pourris. L'abattement des odeurs causées

par ces composés consiste p~cipdement, comme nous dons le voir plus loin, a transformer

(par oxydation thermique, chimique ou biologique) l'ammoniac en nitrates et l'hydrogène

s u k r é en d a t e s .

1.2.3 Mesure des niveaux d'odeurs

Parce que le support d'information d'une odeur n'est pas une grandeur physique, comme la

longueur d'onde électromagnétique pour la vision ou les variations fiéquentielles de la pression

pour I'audition, la mesure et l'identification précise d'un corps odorant au moyen d'appareils

demeurent encore de nos jours limitées. Certaines techniques permettent tout de même de

chiffrer certaines grandeurs caractéristiques d'une odeur et le flux de molécules responsables de *

la sensation olfactive. Elles sont au nombre de quatre :

les méthodes olfactométriques,

les méthodes analytiques,

les méthodes à microsenseurs au gaz (nez artificiels,)

les méthode à biosenseurs.

À l'état actuel des c o ~ s a n c e s I seul l'être humain est capable de dire si un mélange de

molécules est odorant ou non Les techniques ollactométriques, qui font appel à la muqueuse

oLfactive pour la mesure des niveaux d'odeur, revêt donc une importance primordiale dans

l'étude et l'évaluation de la poilution de l'air par les odeurs. C'est donc par l'entremise d'un

oIfactomètre, un appareil permettant d'opérer une dilution de l'air odorant avec des volumes

connus d'air pur, qu'on peut mesurer la concentration de l'odeur dans I'air. Les échantillons

dilués sont ensuite présentés a un jury qui se prononce sur le caractère odorant ou non du

mélange. Étant donné que la capacité à percevoir une odeur varie beaucoup d'une personne a

l'autre, il est nécessaire de faire une analyse statistique des résultats à des fins de validation.

Certaines mesures doivent également être prises lors des tests olfactométriques pour éviter de

fausser les résultats suite aux phénomènes d'adaptation et de fatigue du système olfactif. Les

tests peuvent se dérouler in-situ ou se faire en différé lorsque les coûts de déplacement des

personnes formant le jury sont trop importants. Dans ce dernier cas, on doit prendre des

échantillons de l'effluent gazeux à analyser avec des sacs spéciaux (ex. Tedlar) pour ne pas

altérer leur qualité. L'analyse par le jury doit être effectuée dans les 24 heures après la prise des

échantillons (Le Cloirec et Perrin, 1991).

Si les méthodes physico-chimiques ne permettent pas de qualiner une nuisance olfactive, elles

peuvent par contre donner des informations précises sur les composés ainsi que leur

concentration a l'intérieur d'un volume de gaz odorant. Parmi les méthodes d'analyse les plus

couramment utilisées, on retrouve l'analyse volumétrique, l'analyse gravimétrique, l'analyse

colorimétrique, l'analyse par absorption inna-rouge et enfin la chromatographie en phase

gazeuse (Le Cloirec et al., 199ib). Ces techniques permettent de mettre en évidence et de

quantifier les fluctuations des rejets ainsi que d'orienter le choix du traitement approprié par

rapport aux gaz à traiter en fonction de leur concentration.

Les méthodes à microsenseurs font appel à l'électronique et celie des biosenseurs simulent les

réactions oKactives humaines a l'aide de membranes biologiques. Gardner (1 996) donne une

liste exhaustive de ces méthodes ainsi que leurs principes, avantages et inconvénients.

Toutes ces méthodes ont des limitations et ne peuvent foumir à la fois d'évaiuations subjective

et objective des odeurs ambiantes. Pour appréhender une nuisance oifiactive, il üut recourir a

une approche combinée qui consiste à jumeler de manière synchrone l'utilisation de plusieurs de

ces méthodes. Par contre, vu ies coûts très importants engendrés par les méthodes

~Lfactométriques, les nez électroniques et les biosenseurs, c'est bien souvent les analyses

physico-chimiques qui sont utilisées pour le suivi des unités pilotes en laboratoire.

1.2.4 Procédés de traitement des odeurs

Il existe à ce jour de nombreuses méthodes de traitement des gaz malodorants. Parmi celles-ci,

citons la combustion, l'incinération thermique, l'incinération catalytique, les procédés

GAZ/SOLIDE ; I'adsorption (charbon active), les transferts GAZLIQUIDE ; l'absorption,

l'oxydation par voie sèche, le masquage, la dispersion et enfin les traitements biologiques.

L'utilisation des procédés biologiques est de plus en plus répandue. De nombreuses études ont

récemment révélé les avantages de ces technologies comparativement aux procédés physico-

chimiques (faible coût d'investissement, faible coût d'entretien, bon rendement, fiabilité et

robustesse, peu ou pas de pollution secondaire, ...)( Chung et al., 1996; Bohn, 1992).

Seuls les traitements biologiques tel que les Lits bactériens, les laveurs biologiques et bien sûr

les biofiltres, sont présentés à l'intérieur de cette revue de littérature. Les autres types de

procédés mentionnés plus haut sont décrits en détail par (Le Cloirec et al. 199 la).

1.2.5 Procédés biologiques de désodorisation

1.2.5.1 Dégradation des substrats par les micro-organismes

La condition fondamentale pour l'application des procédés biologiques au traitement des

substrats (liquide ou gazeux) repose sur les propriétés et les potentialités des micro-organismes

en matière de dégradation des composés organiques ou inorganiques (Leson et Wmer, 1991).

Pour le cas spécifique du traitement biologique de gaz odorants, la dégradation doit permettre

la transformation de ces gaz en composés inodores et atoxiques (Le Cloirec et ai., 1 99lb).

Aimi, la dégradation des molécdes odorantes contenues dans l'air (condition aérobie)

s'effkctue par l'entremise du métabolisme microbien, c'est-à-dire la production d'énergie par

oxydation (catabolisme) et la synthèse de nouvelles cellules (anabolisme). Le type trophique de

bactéries habilitées à dégrader ces composés sont plus généralement des bactéries autotrophes,

c'est-à-dire qu'elles utilisent comme source de carbone, des composés inorganiques tel que le

CO2 (Kennedy, 1992 ; Atlas et Bartha, 1987). L'élimination d'un composé présent dans le gaz

passe donc par son oxydation selon le schéma suivant :

1 Biomasse 1 Anabolisme / néosynthèse

1 Substrat + Biomasse +O, 1

Produits d'oxydation C a ~ b o l i srne el Figure 1-2: Schéma d'oxydation biologique (tiré de Le Cloirec et al., 1991b)

1.2.5.2 Lit bactérien

Le procédé de traitement des odeurs par lit bactérien (voir figure 1-3) consiste à utiliser la

propriété de nombreux micro-organismes à se fixer sur des éléments de remplissage (anneaux

de Raschig, . ..) ou sur des supports structurés (plaques ondulées,. . .) constitués de matériaux

inertes (plastiques, verres, céramiques.. .). Le démarrage d'un lit bactérien demande

obligatoirement un ensemencement de cultures (boues activées, cultures pures,. . .) spécifiques

aux composés à éliminer (Groenestijn et Hesselink , 1993). Un biofih, constitué de bactéries

aérobies, se développe alon à la surface du support et se régénère au cours du fonctionnement.

L'absorption des polluants ainsi que leur dégradation biologique (régénération) interviennent

simultanément au sein du lit ou sont immobilisés les micro-organismes (biomasse fixée).

t Sortie Gaz

i r Eau

+ Eau dramage

Figure 1-3: Schéma d'un lit bactérien en traitement de gaz (tiré de Le Cloirec et al., 1991b)

Les lits bactériens nécessitent un dispositif d'arrosage continu et homogène avec de reau

contenant les éléments nutritifs indispensables à la niMe des bactéries (N, P, K...). Le film

liquide ainsi créé autour des éléments de remplissage et du biofilm permet d'assurer une

humidité constante indispensable aux micro-organismes, de même que pour le transfert de

masse (GL) de l'oxygène et des composés solubles à traiter après leur transport jusqu'au

biofilrn. Aussi, la phase aqueuse circulante permet de procéder à la régulation du pH et de la

température au sein du lit (Le Cloirec et al., 1991b).

1.2- 5.3 Laveur biologique

Contrairement aux lits bactériens, le procédé de désodonsation par lavage biologique possède

deux étapes distinctes:

1. L'étape d'absorption, au cours de laquelle a Lieu le transfert de masse entre la phase gazeuse

et la phase liquide (eau).

2. L'étape de régénération au cours de laquelle les composés absorbés et solubles dans l'eau

sont dégradés par oxydation biologique au niveau d'un bassin d'activation générant ainsi de

la biomasse et/ou du Ca.

La figure 1-4 illustre le schéma de principe d'un laveur biologique.

(cornpIEmcnt) Entrit

Eau ( d s )

Figure 1-4: Schéma d'un laveur biologique (tiré de Le Cloirec et al., 1991b)

La phase d'absorption des composés volatils hydrosolubles7 et plus précisément leur cinétique

de transfert de masse, est régie par leur solubilité spécifique en phase aqueuse (i.e. loi de Henry

pour fables concentrations). Elle a lieu dans la tour de lavage de type "colonne a garnissage".

En plus de la solubilité, la phase d'absorption met en jeu des paramètres classiques tel que :

coefficient de partage, température, pH, temps de contact.

La phase de régénération a lieu, quant à elle, dans un réservoir contenant la biomasse (boues

activées) en suspension. Après la régénération, les boues activées sont pompées au sommet de

la tour de lavage pour absorber de nouveau des solutés et débuter leur dégradation Certaines

conditions sont nécessaires h la bonne efficacité de la régénération :

les solutés doivent être biodégradables. Pour des composés moyennement biodégradables

cela nécessite l'adaptation ou la sélection d'une ou plusieurs populations microbiennes aptes

à dégrader selon des Cinétiques compatibles avec leur mise en oeuvre industrielle.

les paramétres physiques ou physico-chimiques @H, température, 0 2 dissous, CMIPIS,

oligo-éléments) et l'accumulation éventuelle de produits plus ou moins toxiques doivent

s'inscrire dans des gammes de valeurs spécifiques permettant une bonne oxydation des

polluants (Le CIoirec et al., 199 lb).

Même si le principe de la purification et du traitement de gaz par voie biologique date des

années 20, ce n'est qu'en 1953 à Long Beach (Californie) qu'a été construite la toute première

réalisation industrielle d'un biofiltre à base de terre (Bach, 1923; Pomeroy, 1957). Depuis,

l'utilisation de cette technologie n'a cessé d'augmenter, particulièrement en Memagne où l'on

compte au-delà d'une centaine de filtres biologiques en activité (Fado, 1994).

La biofiltration pourrait se caractériser comme étant l'optimisation du processus naturel de

transformation et de dégradation des composés polluants dans le sol sous l'action de différents

types de micro-organismes (Carlson et Leiser, 1966; Bohn, 1992).

Globalement, ce procédé consiste à faire passer les effluents gazeux à traiter au travers d'un

support solide d'origine naturelle au sein duquel les composés malodorants sont absorbés et

servent de substrat de croissance à une m i d o r e spécialisée. La dégradation des composés

malodorants sous l'action microbienne conduit dans le cas de produits carbonés simples à un

dégagement de gaz carbonique et d'eau, dans celui des composés soufrés (hydrogène sulfuré,

mercaptan) a l'oxydation du soufke (Dalouche et al. 1989, Kowal et al. 1991) et pour les

composés azotés à de l'azote gazeux et des nitrates.

Aussi, dam les biofiltres, les étapes d'adsorption, d'absorption et de régénération (dégradation

biologique) interviennent simultanément au sein du lit où la biomasse est fixée. Les composés

volatils et l'oqgène, présents dans i'effluent à traiter, sont transférés de la phase gazeuse vers le

biofilm (absorption) où la dégradation microbienne a lieu (oxydation). Par contre,

contrairement au lit bactérien, les biofiltres utilisent un support nature1 qui contient des sources

plus ou moins importantes de micro-organismes indigènes et qui est généralement

consommable, i.e. qui possède tous les compléments nutritifs indispensables aux micro-

organismes. De plus, ces garnissages naturels peuvent posséder un pouvoir tampon permettant

ainsi dans certains cas, une autorégulation du pH au sein du garnissage.

L'évolution des pertes de charge engendrées par le passage d'un gaz à l'intérieur d'un

garnissage est grandement innuencée par la géométrie des grains, leur granulométrie, le taux

d'humidité ainsi que le développement du b i o w à la surface des grains. Évidemment, le degré

de vide des garnissages en biofiltration est beaucoup moins important que pour les lits

bactériens où on utilise des supports synthétiques conçus spécialement pour minimiser le

développement des pertes de charge. Une attention toute particulière est donc nécessaire pour

le suivi des biofiltres par rapport a ces phénomènes.

La vitesse de passage ainsi que le temps de rétention du gaz à l'intérieur du biofiltre constituent

des paramètres de conception également très importants. En effet, le processus limitant pour

obtenir un traitement efficace par biofiltration est généralement la difEusion des molécules de la

phase gazeuse vers la phase Liquide (loi de H~M). A titre d'exemple, le processus microbien

d'oxydation de l'hydrogène sulfirré requiert un temps beaucoup inférieur [1 à 2 secondes] au

temps de diffusion [40 à 140 secondes] (Sublette et Sylvester, 1987; Yang et Men, 1994).

Enfin, l'arrosage des bionltres est le plus souvent discontinu de manière à fournir au médium, le

taux d'humidité idéale pour la flore bactérienne sans toutefois qu'il y ait percolation. L'eau

d'humidification peut se&, comme pour les lits bactériens, a I'inoculation de bactéries pour le

traitement de composés spécifiques ou encore a procéder a la régulation du pH en cas de

besoin. La figure 1-5 illustre le principe d'un biofiltre expérimental.

Eau (+ compléments)

, compost, BG. ...)

Sorüe gaz traité

Lixiviats (recirculation)

Figure 1-5: Schéma d'un biofiltre expérimental (tiré de Le Cloirec et al., 1991b).

Plusieurs types de supports organiques ont fait l'objet d'études par rapport à leurs

performances épuratoires et opératoires. Parmi ceux-ci, notons le sol (Dupont, 1964;

Gurnrnerman et Carlson., 1966; Carlson et Leiser, 1966; Pomeroy, 1982). le compost (Rands et

al., 1981), la tourbe et les mélanges de tourbe avec des copeaux de bois (Langenhove et al,

1986; Martin et ai., 1989; Buelna et al., 1997a) et les boues issues du traitement des eaux usées

urbaines (Fanlo et al., 1991).

Il ressort, d'après de tout récents travaux (Fanlo, 1994; Samanni-Vaute, 1994), que les boues

granulées (boues de station d'épuration d'eaux usées digérées, séchées et granulées)

constituent un nouveau garnissage particulièrement intéressant pour la biofiltration. En effet,

ce médium présente des anfractuosités favorables à la fixation d'une biomasse et, une

composition chimique riche en éléments nutritifs (carbone, azote, oligo-éléments). De plus, ce

matériau supporte l'humidification essentielle à la croissance du biofilm sans que les pertes de

charges ne soient trop élevées.

Ii convient de mentionner qu'une fois le biofiitre saturé' les supports organiques sont

susceptibles à une valorisation en agridtwe sous forme d'amendement. Cette caractéristique

confere à la biofiitration un avantage important par rapport aux procédés physico-chimiques et

même aux autres traitements biologiques comme les biolaveurs ou encore les lits bactériens qui

utilisent des supports en matériaux inertes.

1.2.6 Cycles biologiques N & S

L'ammoniac ( N H 3 ) et l'hydrogène sulfùré (HzS) sont des composés à la base de nombreuses

poliutions oIfactives d'origine industrielie et agricole. Les cycles biogéochimiques de ces

éléments sont donc très importants pour comprendre les différentes étapes de la formation des

produits odorants. De plus, ils permettent de diriger les efforts pour le traitement de divers

composés par des moyens biologiques en favorisant une branche du cycle de façon à éliminer

une nuisance.

1.2.6.1 Azote

Constituant universel de toute matière vivante (animale, végétale et microbienne), ['azote est

nécessaire à la réalisation des synthèses d'acides nucléiques et des protéines ( Malhautier,

1996). On retrouve I'azote dans la nature à différents degrés d'oxydation où un va et vient

existe entre les formes oxydées et celles les plus réduites. C'est le cycle de Pazote (voir

figure 1-6).

1 : Fixation de l'azote, 2: Assimilation,

3 : Arnrnonification, 4: Nitrification,

5 : Dénitrification, 6: Réduction dissimilatrice des nitrates.

Figure 1-6: Le cycle de I'azote (tirée de MARTIN, 1979).

L'ammoniac est le produit de la minéralisation de l'azote organique, de la réduction

dissimilatrice du nitrate ou encore de la fixation de l'azote atmosphérique. La production

d'ammoniac s'appelle l'ammonification. L'ammoniac peut aussi être oxydé en nitrate par le

processus de nitrification. Ce processus constitue une étape jouant un rôle clé dans le cycle

biologique de l'azote au niveau des écosystèmes terrestre et aquatique.

La nitrification est la somme de deux processus par lesquels l'ammoniac (NH3) ou l'ion

ammonium m') est oxydé en nitrite (NO2] et en nitrate (Noil . La nitritation et la

nitratation ont lieu seulement en milieu aérobie et sont réalisées par des bactéries

chimiolithotrophes appartenant à la famille des Nitrobacteriacae (Watson et ai., 1989). Les

genres les plus communs sont Nitrosornonas pour l'oxydation des ions ammonium (éq. 1-3) et

Nitrubacter pour l'oxydation des nitrites (éq. 14) (Belser, 1979; Maihautier, 1996):

L'équation 1-3 iIlustre le fait que la nitritation produit des ions H+ et contribue ainsi à abaisser

le pH de I'environnement dans lequel elle a lieu.

Normalement, les deux processus sont intimement liés et une accumulation de nitrites n'a pas

lieu. Par contre, puisqu'il y a relativement peu de genres microbiologiques qui sont impliqués

dans le processus de nitrification, il n'est pas rare que celui-ci soit sévèrement affecté par un

choc environnemental (température, pH, concentration N&', . . .). L'étape d'oxydation des

nitrites étant plus sensible aux conditions de stress, il peut y avoir dans ces cas une

accumulation de nitrites (Atlas et Bartha, 1987). D'ailleurs , la figure 1-7 illustre les différentes

zones où le processus de nitrification peut être inhibé en fonction du pH, de la concentration

d'ammoniac et de nitrites.

Zone 1 : Inhibition de Nitrosmonas et Nitrobacter par I'ammoniac libre (FA),

Zone 2 : Inhibition de Nitrobacter par I'ammoniac,

Zone 3 : Ni~trifïcation complète,

Zone 4 : Inhibition de Nitrobacter par l'acide nitreux &INOS (FNA).

Figure 1-7: Zone de nitrification d'après Anthonisen et al. (1976).

Le mécanisme de nitrification est spécialement important dans les milieux solides comme les

garnissages des biofltres ( sol' tourbe, BG, ...) parce que la transformation de l'ion ammonium

en nitrites et nitrates résulte en un changement de charge positive à négative. Les particules

solides étant généralement chargées négativement, NO; et NO< ont donc tendance à être

transportés librement avec l'eau de percolation (Kennedy, 1992).

La dénitrification est le processus par lequel les nitrates sont réduits en azote gazeux N2 via le

le processus d'assimilation (catabolisme). La séquence de réduction de l'azote à travers le

processus de dénitrification est décrite dans l'équation suivante (éq. 1-5) :

En milieux poreux, les principales espèces de bactéries dénitrifiantes sont Pseudomonas et

Alcaligenes. Ces micro-organismes utilisent les nitrates comme derniers accepteurs d'électrons

pour oxyder la matière organique. À titre d'exemple, l'équation 1-6 iiiustre l'utilisation du

glucose par Pseudomonar denibificans à travers la réduction des nitrates :

En générale, la dénitrification à lieu seulement en milieu strictement anaérobie (absence totale

d'OZ). Par contre, Hutchinson et Mosier (1979) ont démontré des cas de dénitrification en

milieu aéré mais contenant toutefois des microzones anaérobies.

Il existe égaiement, selon Atlas et Bartha (1987), des micro-organismes autotrophes, tel que

ThiobaciIIus denitnpcaanr, capables d'utiliser les nitrates comme dernier accepteur d'électron

pour oxyder les composés de soufre inorganique (éq. 1-7) :

À noter que Fado (1994) a révélé la présence de ces micro-organismes (anaérobies facultatifs)

à l'intérieur de ses colonnes de biofiltration traitant 17H2S sur des boues granulées.

1.2.6.2 Soufre

Le cycle biologique du so&e est légèrement plus complexe que celui de l'azote. De nombreux

types de micro-organismes inteMement à plusieurs niveaux pour transformer le soufi-e en ses

différents états d'oxydation (voir tableau 1-2). Ces transformations ont lieu par dissimilation

(réactions cataboliques ou d'oxydation) ou encore par assimilation (réactions anaboliques ou de

synthèse). La figure 1-8 illustre le cycle complet du so&e :

Tableau 1-2: État d'oxydation du soufre dans divers composés (adapté de Atlas et Bartha, 1987) :

Exemple

Hydrogène nilfuré, mercaptan

Soufie élémentaire

Thiosulfate

Sulfite

Sulfate

Nombre d'oxydation

Figure 1-8: Le cycle du soufre (d'aprés Harkness, 1980).

L'hydrogène nilfllré (&!5), qui c o d e une des plus importantes sources d'odeur rencontrées

dans l'industrie, est formé par la réduction des &tes (so?) SOUS l'action des bactéries teiles

que Desurfovibrio desuZf.rrc411~ en condition anaérobie (Dague, 1972). En plus de posséder

une forte odeur d'oeuf pourri, cette molécule s'avère tres problématique en raison de son

carraaère hautement toxique et de son pouvoir corrosif tres important pour le béton et l'acier

(Henry et Gehr, 1980).

Dans cette étude, on s'intéresse surtout à la dissindation du soufre inorganique et plus

précisément à l'oxydation de l'hydrogène sulfiiré par les bactéries chimiolithotrophes. Ces

bactéries constituent effectivement le plus commun et le plus important véhicule par lequel les

sulfures réduits, tel H2S, peuvent être oxydés (Kennedy, 1992). ~zobacilhs thiopmus peut

oxyder s2- en soufke élémentaire sous forme de granules, déposées dans la cellule et

observables au microscope (voir éq. 1-8) (Kennedy, 1992; Tanji et al, 1989; Bitton, 1994):

Avec une bonne aération et l'absence d'HzS, ces granules de souf?e peuvent être lentement

oxydées jusqu'aux sulfates par ces mêmes micro-organismes. Par contre, la croissance de

T. thiopmus est grandement affectée à des pH < 4,s (Kennedy, 1992). D'autres micro-

organismes tels que T. thiooxidCn?s et T. f e r roox ih sont habilités à compléter l'oxydation de

soufre démentaire en sulfates à des pH allant de 1 à 7 (voir éq. 1-9 a 1-1 l)(Kemedy, 1992;

Bitton, 1994) :

Il faut noter que le produit de cette oxydation est l'acide sulfurique. Par conséquent, ceci

contribue grandement a acidifier le milieu dans lequel ont lieu les réactions d'oxydation. Enfin,

contrairement aux bactéries nitrifiantes qui sont grandement affectées lorsque le pH descend

en-dessous de 6, les bactéries impliquées dans i'oxydation de l'hydrogène sulfuré sont beaucoup

mieux adaptées aux conditions extrêmes de pH acide (Kennedy7 1992). Le traitement

biologique des produits inorganiques soufrés est donc plus fade a mettre en oeuvre

comparativement au traitement biologique des composés azotés (Hwang et al., 1994; Gracian

et al., 1996).

1.2.7 Contexte de I'étude

Le travail de recherche exécuté s'inscrit dans une stratégie de développement et d'optimisation

d'un procédé de traitement largement étudié. En effet, plusieurs travaux de recherche portant

sur la désodorisation par biofltration sur boues granulées ont été menés à l'École des Mines

d'Alès (France).

Tout d'abord, les travaux de thèse de Kowal (1993) ont permis de démontrer l'intérêt des

boues de station d'épuration (procédé BSE) pour l'élimination de l'hydrogène sulfuré. Ensuite,

ceux de Fado (1994)' qui ont porté entre autres sur le transfert et la transformation de

l'hydrogène sulfuré par biofiltration sur un garnissage de boues granulées (BG), ont permis de

montrer pour ce type de garnissage, un net avantage sur plusieurs points (perte de charge,

efficacité de traitement, ...) par rapport au garnissage BSE. De même, ces travaux ont permis

de fixer les paramètres de bon fonctionnement du procédé (charge, taux d'humidité, pl3,

nutriments, temps de séjour,...). Parallèlement, des travaux de thèse ont été menés par

Samanni-Vaute (1 994)' sur l'adsorption d'ammoniac sur différents matériaux pour I'application

a la désodorisation. Enfin, de tout récents travaux exécutés par Gracian et al. (1996) ont porté

sur l'efficacité de traitement de l'ammoniac par biofiltration sur diffërents garnissages comme la

tourbe et les BG. Les résultats ces travaux ont démontré que l'utilisation des BG comme

support dans les biofiltres traitant i'ammoniac est viable, et procure même certains avantages

par rapport aux autres types de garnissages ( auto-régulation du pK pertes de charge moins

importantes,. . .).

Ii apparaît donc très clairement que l'étape suivante dans l'optimisation du procédé de

désodorisation par biofiltration sur BG est l'étude du procédé face au traitement d'un mélange

gazeux contenant à la fois H2S et NH3.

1.2.8 Objectifs de l'étude

L'objectif général de cette étude est de démontrer I'applicabilité du procédé de désodorisation

par biofltration sur boues granulées (BG) pour le traitement simultané de I'arnmoniac (NH3) et

de l'hydrogène sulfuré (H2S). Plus précisément, ce projet de recherche doit permettre

d'évaluer les performances épuratoires des biofltres face à chaque gaz ( N H 3 et HzS), de mettre

en évidence l'effet d'une modification des conditions d'alimentation en mélange gazeux

(concentrations NH3:H*S) et d'établir les bilans de masse pour les éléments nutritifs azote et

soufie.

CHAPITRE II

TRAITEMENT DE MÉLANGES GAZEUX ODORANTS

(NI& ET H2S) PAR BIOFILTRATION SUR BOUES

GRANULÉES

2.1 Résumé

La préoccupation sans cesse grandissante aux problèmes d'odeur et les nuisances olfactives ont

motivé la recherche et le développement de nouveaux procédés de traitement simples, efficaces

et économiques. Cette recherche a été menée afh de démontrer I'applicabiiité de la

biofïitration sur boues granulées (BG) pour le traitement simultané d'ammoniac ( N H 3 ) et

d'hydrogène s W é (H2S). Un suivi des performances épuratoires a été réalisé durant 22

semaines sur 2 colonnes de laboratoire (diamètre = 0'1 m) remplies de BG (hauteur = 1 m).

Pour des concentrations inférieures a 230 mg &s/rn3 et 115 mg NK3/m3 et une vitesse

superficielie de filtration de 100 m/h, les résultats obtenus démontrent des efficacités moyennes

d'enlèvement de 96 % et 72 % pour H2S et N H 3 respectivement. Pour le cas de I'hydrogène

s u b e y le traitement est efficace des les premiers jours de fonctionnement. Le temps de

démarrage du processus de nitrification est évalue à environ 6 à 7 semaines après I'inocdation

des bactéries nitrifiantes à l'intérieur des garnissages. Des comptes bactériens ont révélé que

les micro-organismes nitrifiants (Nitrosornonas et Nitrobacter) sont sensibles aux changement

de concentrations des différents gaz en entrée des biofiltres et que des phénomènes d'inhibition

peuvent survenir sur ces populations microbiennes.

Mots clés : Biofiltre, boues gradées, ammoniac, hydrogène f f i r é , micro-organismesy

nitrification, inhibition.

2.2 Introduction

Avec la sensibilisation sans cesse grandissante aux problèmes environnementaux, la pollution de

l'air par les odeurs devient de moins en moins tolérée par les populations des pays

industrialisés. On peut penser aux nuisances olfaaves provenant des grands centres urbains où

cohabitent les industries et les quartiers résidentiels. Les régions rurales sont aussi concernées

par ce problème notamment avec l'essor considérable que le Québec connaît dans le domaine

de la production porcine. En effet, les principales plaintes vis-à-vis ce domaine d'activité

concernent les odeurs nauséabondes engendrées lors des opérations d'épandage des lisiers

(Lafemère et Minville, 1996; Bueina et ai., 199%). Ainsi, quelque soit le milieu, les émissions

gazeuses malodorantes sont ressenties avec une acuité toute particulière et constituent une

nuisance au même titre que le bruit ou les poussières.

Cette préoccupation pour les problèmes d'odeur a engendré de nombreux travaux de recherche

pour mettre au point des techniques de contrôle des émissions gazeuses malodorantes. Parmi

les procédés biologiques, la biofiitration s'avère être aujourd'hui une technique d'intérêt pour le

traitement des nuisances olfactives résultant de nombreuses activités. Les premiers travaux de

recherche portant sur l'emploi des biofltres sur nipports organiques pour l'épuration de l'air

vicié par des odeurs nauséabondes remontent aux travaux de Pomeroy (1957), Bohn (1975),

Zeizig et al. (1977) et Rands et ai. (1 98 1).

Le principe de la biofltration consiste à f ~ e passer un effluent gazeux malodorant à travers un

garnissage sur lequel s'est développée préalablement une biomasse spécifique. Trois différents

processus entrent alors en jeu à l'intérieur des biofltres ; l'absorption ou le transfert

gadiiquide, l'adsorption des polluants sur les garnissages et enfin la biodégradation. Bien

entendu, pour que le procédé de traitement maintienne son efficacité, il faut que les composés à

éliminer soient sujets à une dégradation biologique. Or il se trouve que I'ammoniac (gaz

imitant, seuil de perception = 33 mg/m3 ; seuil de toxicité = 18 mglm3) et l'hydrogène sulfuré

(odeur d'ceuf pourri, seuil de perception = 0,00066 m@m3 ; seuil de toxicité = 14 mg/m3) sont

des composés inorganiques facilement biodégradables a la base de nombreuses pollutions

oractives d'origines industrielles et agricoles (Henry et Gehr, 1980; Le Cloirec et al., 1991b ;

Michelsen , 1995).

En 1994, le Québec a généré 162 000 tonnes de matières sèches de boues de stations

d'épuration municipales, dont à peine 6% ont été valorisées en milieu agricole ou comme

combustible (MEF, 1995). La majeur partie de ces boues étaient incinérées ou encore envoyées

à l'enfouissement. Depuis quelques années, des travaux de recherche réalisés à l'École des

Mines d'Ales visent la valorisation de ce résidu comme support organique a l'intérieur des

biofiitres. Les résultats de plusieurs travaux ont démontré que les boues de station d'épuration

granulées (BG) procurent certains avantages (auto-régulation du pH, pertes de charge moins

importantes, ...) par rapport aux autres types de garnissages utilises en bionltration tels que la

tourbe ou le compost. Ces mêmes travaux ont démontré l'efficacité des boues granulées pour

le traitement individuel d'effluents gazeux malodorants à base d'ammoniac ou d'hydrogène

sulfùré (Kowd, 1 993 ; Fado, 1 994; Samanni-Vaute, 1 994; Gracian et al., 1 996).

Or il se trouve que les odeurs dans l'environnement sont constituées de mélanges hyper-dilués

de molécules plus ou moins complexes. Ceci rend le traitement de ces effluents gazeux

problématique en raison des effets de compétition entre les différents micro-organismes

impliqués dans la dégradation de chaque famille de composés. Pour tenir compte de ce

phénomène de sélection naturelle, il est donc important de réaliser des essais de performance en

laboratoire sur des effluents composés de plusiairs po1Iuants. Cette recherche vise donc a

démontrer la faisabilité du procédé de désodonsation par biofïitration sur BG pour l'enlèvement

simultané de l'ammoniac et de l'hydrogène sulfuré. Les mécanismes d'enlèvement sont étudiés

par rapport à la charge relative des deux molécules modèles, permettant ainsi de montrer les

Lunites de bon fonctionnement des biofiltres sur BG pour le traitement de composés soufiés et

azotés. Les bilans massiques pour l'azote et le soufre sont également réalisés dans le but

d'observer la répartition des différentes formes de composés après leur transformation dans les

systèmes de biofiltration.

2.3 Matériel et méthodes

2.3.1 Montage expérimental

Les deux unités pilotes utilisées pour cette recherche (U1 et U2) sont constituées d'une colonne

de 10 cm de diamètre en verrerie Schott rempli d'un garnissage de BG sur une hauteur de 1 m

(voir figure 2- t et @jure C-1). L'humidification du milieu filtrant est assurée par un arrosage

séquentiel (CO-courant avec le gaz) avec de l'eau d'alimentation urbaine. Les débits ainsi que les

fréquences d'arrosage, soit 600 mVjour (1 minute aux 6 heures à raison de 150 drninute),

sont réglés par une minuterie programmable branchée sur des pompes péristaltiques de manière

à conserver un taux d'humidité dans les garnissages compris entre 40% et 60%.

Sacs à gaz (Tedlar)

Y Sortie gaz traité

Lixiviats

Air comprime

Figure 2-1: Schéma d'une unité pilote de biofiltration

2.3.2 Milieu fdtrant

Les boues grandées utilisées pour les garnissages des biofltres (voir figure C-2) proviennent de

boues digérées de la station d'eaux usées d'Annecy (France) ; il s'agit de boues séchées à

500°C et granuiées. La figure 8-2 (voir annexe B) inustre les principales caractéristiques de la

surface des BG examinée à fort grossissement. Celle-ci appardt granuleuse avec de

nombreuses ~ c t u o s i t é s assimikbles il des pores et propices à L'accrochage bacterien. Les

caractéristiques des boues granulées sont décrites au tableau 2- 1.

Tableau 2-1: Caractéristiques physiques, chimiques et biologiques des BG tiré

Caractéristiques physiques

Diamètre moyen de Sauter [mm] 2,s

Masse volumique apparente ~ g / m ~ ] 726

Degré de vide 0'4

Caractéristiques chimiques

Matières organiques [%]

Élément siliceux [%]

c [%]

N [%]

s [O? ]

O [%]

PH

2.3.3 Déroulement des essais

Caractéristiques biologiques

Les garnissages de U1 et U2 ont été ensemencés au cours des 2 premiers jours d'opération

avec des bactéries nitrifiantes. L'inoculum utilisé a été constitué à partir de boues provenant de

la station d'épuration d'eaux usées d'Alès acclimatées sur un milieu de cuiture (d'après Aleern

et Alexander , 1958).

Hétérotrophes WCfg]

Autotrophe W C f g ]

Les colonnes de biofiitration U1 et U2 ont été alimentées au cours des 22 semaines d'opération

avec un mélange gazeux contenant de l'hydrogène sulfkré et de l'ammoniac. Les gaz purs

emmagasinés dans des baudruches en Tedlar de 80 litres étaient dilués en continu dans l'air

provenant d'un compresseur. La vitesse superficieile du gaz à I'inténeur des gamissages a été

fixée à 100 m/h pour toute la durée des opérations, correspondant à un temps de séjour du gaz

<103

CI o3

à l'intérieur d a biofiltres de 35 secondes. Les caractéristiques des différents mélanges gazeux

appliqués sur les unités sont présentées au tableau 2-2. On y retrouve les valeurs moyennes des

concentrations ainsi que la fourchette de variation pour chaque épisode d'alimentation.

Au cours des 14 premières semaines, les deux unités ont été alimentées avec des mélanges

gazeux chargés en polluants (HzS et N&) dans les mêmes proportions. Une fois les conditions

d'équilibre atteintes, les ratios de concentrations des différents mélanges gazeux ont été

modifiés sur les deux biofïitres de façon a augmenter sur U1 la proportion d'ammoniac et sur

U2 la proportion d'hydrogène sulfllré. Ce deuxième épisode d'alimentation, réalisé pour mettre

en évidence l'effet d'une modification des conditions d'alimentation sur les biofiltres,

correspond aux 8 dernières semaines d'opération.

Tableau 2-2: Caractéristiques des mélanges gazeux à traiter :

Paramètre 1 Unité 1 Biofdtre U1 I Biofdtre U2

2.3.4 Suivi analytique

n

H2s

m3

Le suivi du montage a été réalisé grâce à un échantillonnage régulier des gaz et des Liquides de

percolation. Les efnuent gazeux en entrée et en sortie des deux unités de biofiltration ont été

echant~omes trois fois par semaine. Les eaux de percolation ont égaiement été récupérées,

mesurées et analysées selon cette même fiéquence.

échantillon

mg/m3

mg/m3

L

Régime 1

(Oà14sem.)

30

i 13 (0-267)

47 (9- 16 1)

Régime 2

(15a22sem.)

16

62 (0-227)

1 18 (33-392)

Régime 1

(Oà14sem.)

30

136 (0-273)

67 (7-342)

Régime 2

(15à22sem.)

16

234 (1 71-384)

54 (16-126)

A une fkéquence d'environ 1 fois semaine, des prélèvements ponctuels d'environ 2g de milieu

organique par des orifices situés a mi-hauteur des colonnes ont permis de suMe l'évolution de

la biomasse. Des échantillons plus représentatifs des lits filtrants ont été pris en début de

fonctionnement et lors du démantèlement des colonnes.

2.3.4.2 Anaiyse des gaz

Les efluents gazeux a analyser sont canalisés à l'entrée et à la sortie des deux colonnes et

ensuite piégés avec un dispositif de prélèvement sélectif par barbotage (figure 2-2). Ce

dispositif consiste a faire passer l'effluent gazeux à travers 2 solutions de piégeage.

L'hydrogène sulfùré, piégé dans une solution d'acétate de zinc, est dosé par iodornétrie

[SMEWW-4500 s'--F. Iodometric method] (APHA et al., 1995). L'ammoniac, piégé sous

forme d'ions ammonium dans une solution d'acide chlorhydrique, est dosé par colorimétrie au

réactif de Nessler selon la nonne NF T 90-0 15 (AFNOR 1975).

1 : Entrée effluent gazeux à analyser 4: Solution AcZn

2: Rotamètre 5 : Pompe à vide

3 : SoIution HC1 6: Sortie gaz non piégés

Figure 2-2: Dispositif de prélèvement sélectif (piégeage HtS et N& par barbotage).

2.3.4. 3 Anabse des percolats

L'hydrogène nilfuré présent en solution dans les iixiviats est dosé par iodométrie [SME'WW-

4500 s~--F. Iodometric method] (APHA et al., 1995). Le dosage des ions sultates contenus

dans les percolats est effeché par électrophorèse capillaire [Quanta 4000, Waters Mïilipore,

électrolyte OFM-Cr)].

L'ammoniac dissous dans les percolats est dosé après dilution par la méthode de colorimétrie

au réactif de Nessler. Le dosage des ions nitrites et nitrates contenus dans les percolats est

effectué par électrophorèse capillaire [Quanta 4000, Waters Millipore, électrolyte OFM-SO~~J.

Le pH a également été mesuré parallèlement a ce suivi de la phase Liquide.

2.3.4.4 Analyse des garnissages

Les échantillons de boues granulées provenant de chacun des 5 étages des deux colonnes ont

été analysés lors du démantèlement des biofiltres. Les teneurs en NH3-NH4', NO;, NO< H2S

et ~0:- ont été dosés conformément aux méthodes citées précédemment pour les percolats

après dilution. L'extraction des composés fixés sur les BG est réalisée sur 1 g de garnissage

dans 10 ml d'eau distillée après 1 minute d'agitation au vortex.

Pour l'établissement des bilans massiques, les dosages des éléments S-1, Nwl contenus dans

les garnissages des colonnes ont été effectués au début et à la fin du fonctionnement des

biofiltres après assèchement des BG (à 60 O C pendant 24 heures) et broyage au laboratoire

d'analyses élémentaires du Centre National de Recherche Scientifique de St-Christol-les-Ales

(CNRS-France) .

2* 3.4.5 Suivi microbiologique

L'évolution de la biomasse fixée sur les BG a l'intérieur des colonnes a été suivie en mesurant

1' ATP contenue dans 1 g de garnissage dilué dans 10 ml d'eau stérile au moyen d'un ATPmètre

(BIOCOUNTER M 2500-LUMAC-PERSTORP ANALYTICAL). Le principe de cette

mesure est la détection de I'énergie photoélectrique, exprimée en Unités Relatives de Lumière

(URC), émise par la réaction entre l'Adénosine TrPhosphate (nucléotide présent daos toutes

cellules vivantes) et le complexe LuCaérineLucifkase.

La quantité de bactéries nitdiantes contenues dans les garnissages des biofiltres a été estimée

par un comptage sur 2 g de matériau au moyen de la méthode Most Probable Nurnber

(Pochon, 1954; Belser, 1979). Les dénombrements MPN, pour les bactéries nitrifiantes

(Nitrosomonaî et Niirobacter), sont effectués en diluant et en agitant au vortex un échantillon

de BG (2 g MS) dans 10 ml de solution NaCl 9 g/l stérilisée, et en opérant à partir de cet

échantillon, des dilutions successives (1 ml de la dernière dilution dans 10 ml de solution NaCl

9 g/l stérilisée) dans des tubes à essai stériles (agitation mécanique de 15 secondes au vortex

entre chaque dilution) jusqu'à l'obtention de la dilution 10"'. Chacune de ces dilutions sert par

la suite d'inoculum en injectant 0.2 ml de celles-ci dans des puits contenant 1.8 ml de milieu de

culture + m+ ou un 1,8 ml de milieu de culture + NO; (composition des milieux de culture,

voir tableau 2-3). Les plaques multi-puits sont ensuite placées dans une étuve bactériologique à

30°C pendant 3 mois. Après cette incubation, il s'agit de mettre en évidence i'apparition (pour

les puits contenant N a > ou encore la disparition (pour les puits contenant NO;.) des nitrites à

l'aide du réactif de Griess. Le nombre de bactéries nitrifiantes (Ni~osomonas et Nitrobacter),

présentes sur l'échantillon de boues granulées au départ, est calculé par une méthode statistique

en fonction de la plus grande dilution où on retrouve encore les produits d'oxydation des

bactéries.

Également, des observations des bactéries et du biofilm fixé sur les boues granulées après 10

semaines de suivi ont été effectuées au moyen d'un microscope électronique à balayage (JEOL

JSM 35 CF). Parallèlement à ces suivis du support, le pH et le taux d'humidité ont été

mesurés.

Tableau 2-3: Milieu de culture (d'après Aleem et Alexander, 1958) :

Composé

MgSO4 CaCi2 FeS04 WC03 KH2P04 K2HP04

NaCl

DH

Concentration (mN)

384,4 16'2

I8,3

1500 500

500

187,s

7-5

1 Supplément ammoniac: (NH&so~ 1 470 1 Supplément nitrit es: NàNO2 1 244

2.4 Résultats et discussion

2.4.1 Performances épuratoires

L'évduation des performances épuratoires des biofiitres a été réalisée en comparant les

concentrations des différents polluants gazeux avant et après le processus de biofiltration. Les

résultats présentés dans cette partie montrent l'évolution des concentrations d'hydrogène

sulfuré et d'ammoniac en entrée et sortie des unités de traitement en fonction du temps

d'opération ainsi que les produits azotés et soufrés contenus dans les percolats des biofïitres.

L'ensemble des résultats utilisés dans cette partie sont présentés à l'état brut sous forme de

tableau à l'annexe A.

2.4.2 Enlèvementltransformation du soufre

Les figures 2-3 et 2-4 montrent que la capacité des réacteurs pour l'élimination de H2S est très

importante, avec une moyenne de 99 % pour le biofltre U1 et de 96 % pour le biofiitre U2.

Ceci met en évidence la faisabilité de l'épuration d'un gaz chargé en H2S par un bioiïitre garni

de boues humides de station d'épuration granulées. Le traitement simultané d'ammoniac n'a

pas eu d'infiuence significative sur l'enlèvement de HtS et comme d'autres études l'ont

démontré, aucune période d'acclimatation n'est nécessaire pour le démarrage du processus de

biodégradation de ce gaz @irai et al., 1990; Cho et al., 1992; Shinabe et al., 1995).

O 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10111213141516171819202122

Temps d'opération [semaine]

1 -+ Entrée + Sortie 1

Figure 2-3: Évolution de la concentration d'hydrogène sulfuré en entrée et sortie du biofdtre U1.

O 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1011 1213141516171819202122


+ Entrée +Sortie

Figure 2-4: Évolution de la concentration d'hydrogène sulfuré en entrée et sortie du biofdtre U2.

On peut constater sur la figure 2-5 que les concentrations d'H2S dissous dans les percolats

chutent notablement après 2 semaines de fonctionnement. Ce phénomène s'explique par la mise

en place de la dégradation biologique à l'intérieur des colonnes ou las absorbé est transformé

par des micro-organismes spécifiques. La principale différence entre les profils de

fonctionnement des deux biofltres pour l'enlèvement de H2S apparaît après avoir changé les

proportions des mélanges gazeux. En effet, l'augmentation de la charge H2S (de 480 à 650 g

~ ~ ~ * r n - ~ * j ' ' ) sur I'unité U2 a eu pour effet de déstabiliser le fonctionnement de ce réacteur, se

traduisant par une perte d'efficacité à la 18' semaine d'opération (voir figure 2-5). Malgré tout,

une reprise a été observée au cours des semaines suivantes pour atteindre, en fin d'opération, le

même niveau d'enlèvement d7H2S sur U1 et U2. Ainsi, en dépit de fortes variations de la

charge H2S en entrée des biofiltres, ces derniers ont démontré une grande robustesse

d'opération.


1 Percolat U1 O Percolat U2 t Efficautb U1 +Efficacité U2 1

Figure 2-5: Évolution de l'efficacité d'enlèvement de H2S gazeux et de la quantité d'H2S solubilisé dans les percolats de U1 et U2.

Comme on peut le constater sur la figure 2-6, les produits d'oqdation biologique (~0123 ont

été détectés tout au long de la durée des opérations, mettant en évidence une forte activité

biologique des filtres U1 et U2 pour le cas du soufre. Le changement des conditions

d'alimentation à la 15' semaine n'a pas eu, comme on aurait pu s'y attendre' une influence sur

la quantité de sulfates récupérés en sortie de U1 et U2. Cette constatation peut être expiiquée

par I'accumuiation de sodke sur les BG sous forme de sulfures ou encore de s o d e élémentaire

agissant comme réserve de substrat soufié disponible pour les bactéries.

L'dure des courbes de la figure 2-6 illustre bien le f ~ t que I'élimination de H2S s'accompagne

d'une acidification relativement importante des percolats, acidification d'autant plus importante

que la charge en H2S est élevée. Cette acidification est attribuée pour l'essentiel à l'oxydation

de H2S en acide sulfurique ainsi qu'à l'oxydation de l'ammoniac en acide nitreux (Furusawa et

al., 1984; Togashi et a!., 1986). Par contre, la présence d'ammoniac dans le mélange gazeux

contribue à neutraliser l'acidité produite durant les opérations des biofïitres (Wada et al., 1986).

En effet, l'augmentation graduelie du pH des percolats de U1 peut être expliquée par

l'augmentation de la charge en ammoniac sur cette unité a partir de la 15' semaine d'opération.

7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22


Figure 2-6: Évolution du pH et de la quantité de sulfates dans les percolats des biofütres U1 et U2.

Un autre processus d'enlèvement d'hydrogène sulfuré semble avoir été observé sur les colonnes

de biofiltration. Il s'agit de la fixation dYH2S avec l'ammoniac pour former des polysuifûres

d'ammonium tel que décrit par I'épation 2-1 (Turk et aL, 1989) :

En effet, on remarque au cours des opérations, la formation d'un précipité de couleur jaunâtre

(couleur caractéristique de ce composé inorganique selon Weast, 1974) sur les garnissages

composant la surface des deux biofiltres. Bien que n'ayant pas été formellement identifiés, ces

cristaux ont été visualisés à la d a c e des boues granulées à l'aide d'un microscope

électronique à balayage (voir figure B-4).

2.4.3 Enlèvement/transformation de l'azote

Contrairement au traitement de H2S qui s'est révélé tres efficace dès les premières semaines

d'opération, l'enlèvement de l'ammoniac a demandé un temps d'adaptation de 6 à 7 semaines

avant d'atteindre un rendement épuratoire moyen de 72 % sur U1 et de 79 % sur U2 (figures

2-7 et 2-8). Le développement de la biomasse nitrifiante sur le support des biofikres n'est pas

spontané et nécessite un ensemencement préalable avec des micro-organismes nitrifiants

(Togashi et al., 1986; Hartikainnen et al., 1995; Gracian et al., 1996). Contrairement au cas de

H2S, on observe d'importantes quantités d'ammoniac (10 à 15 mg/m3) non traité en sortie des 2

unités peu importe les concentrations appliquées en entrée. Malgré tout, une partie importante

de l'ammoniac est solubilisé dans l'eau d'humidification puis est soit retrouvé sous forme NT&'

dans les percolats adsorbé sur le support de BG (Samanni-Vaute, 1994)' trapé par les sulfates

pour former par neutralisation du sulfate d'ammonium [(N&)$O4] (Cho et al 1992; Terasawa

et al., 1986; Togashi et al., 1986)' assimilé par les bactéries (formation de biomasse) et les

champignons ou encore oxydé par les micro-organismes ~trification/denitrification (Martin et

al., 1996; Mahne et al., 1996).

Les deux unités de biofiîtration présentent des profils de fonctionnement très similaires comme

on peut le constater sur les figures 2-7 et 2-8. Ces profils font apparaître une tres nette

corrélation entre l'efficacité du procédé et la charge appliquée, saus influence notable de

l'élimination conjointe d'&S sur l'efficacité globale.

O 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10111213141516171819202122


1 --+ Entrée + Sortie 1 Figure 2-7: Évolution de la concentration d'ammoniac en entrée et sortie du biomtre U1.

O 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10111213141516171819202122


1 -c Entrée -Sortie 1

Figure 2-8: Évolution de la concentration d'ammoniac en entrée et sortie du biofiltre U2.

D'importantes quantités d'ammonium ont été récupérées dans les percolats des unités U1 et

U2, surtout en début d'opération où la biodégradation de I'ammoniac ne semble pas amorcée

par les bactéries nitrifiantes. L'examen de la figure 2-9 montre que la reprise d'efficacité a

partir de la 7 semaine coïncide avec la diminution de la quantité de NH,' dans les M a t s ,

indiquant ainsi le démarrage de I'aaivité de biodégradation de l'azote.

1 I Permlat U1 U Percolat U2 + Efficacite U1 -b Effïcaaté U2]

Figure 2-9: Évolution de I'efticacité d'enlèvement de en fonction du temps et de la masse de NE+(* récupéré dans les percolats de U1 et U2.

La présence de nitrites et nitrates a été détectée dans les percolats de U1 et U2 à partir de la 8'

semaine d'opération (voir figures 2-10 et 2-11). Ce résultat démontre que les bactéries

nitrifiantes (Nitrosommas et Nitrobacter) peuvent se développer sur les BG même en présence

d'importantes concentrations en N E 3 3 et H2S. Le processus de nitrification semble par contre

avoir été plus lent à s'installer en traitement simultané (NH3-H2S). En effet, Gracian et al.

(1996) ont observé l'apparition de nitrites et de nitrates dans un délai de 3 semaines seulement

pour le traitement d'ammoniac seul sur BG. La présence d'une quantité importante de

composés sot&& dans le support organique n'empêche donc pas l'activité biologique des

bactéries nitrifiantes mais provoquerait un ralentissement de leur développement.

Tel qu7iUustré sur la figure 2-10, l'augmentation de la concentration en ammoniac sur l'unité

U1 a eu pour effet d'augmenter la quantité de nitrites et nitrates dans les percolats. Ces

résultats démontrent une augmentation de l'activité biologique à l'intérieur des garnissages de

cette unité. Par contre, l'accumulation croissante de nitrites dans les percolats de U1 en fin

d'opération révèle une inhibition des bactéries nitratantes (Nitrobacter), reconnues pour être

très sensibles aux fortes concentrations en ammoniac Iiire (Anthonisen et al., 1976).

1 2 3 4 5 6 7: 8 9 10 11 12 11 14 15 16 17 18 19 20 21 22 -.-**---.---**-.-.*-...*-.*.--.... Temps dopération [semaine]

Figure 2-10: Évolution de la masse de NoNitrites et N-Nitrates dans les percolats de U1 en fonction du temps.

Contrairement à l'unité Ut, aucune accumulation de NO2 n'a été observée sur U2 après le

changement d'alimentation (voir figure 2-1 1). L'augmentation de la concentration en H2S en

fin d'opération sur l'unité U2 a eu pour effet de causer la disparition complète de toute trace de

nitrates après la 19' semaine. Cette constatation peut être expliquée par l'inhibition complète

du processus de nitrification en raison des conditions de pH devenues trop acides à l'intérieur

du garnissage de U2 (pH < 4 à la 20' semaine- voir figure 2-6).

1 2 3 4 5 6 7i8 9 1011 12i13141516171819202122 *.f.ff..*~..~~_.f..f..I*~..


Figure 2-11: Évolution de la masse de N-Nitrites et N-Nitrates récupérés dans les percolats de U2 en fonction du temps.

2.4.4 Suivi microbiologique du milieu filtrant

La figure 2-12 montre I'évolution de la quantité de biomasse fixée sur les garnissages. Tout

indique qu'une sélection des micro-organismes s'effectuerait au cours des premières semaines.

En effet, on constate une diminution du nombre de micro-organismes en début d'opération,

puis une stabilisation. Après le changement des ratios de concentration (à partir de la 15'

semaine), une légère diminution du nombre des micro-organismes est observée sur les deux

biofiltres qui pourrait coïncider avec l'inhibition des bactéries nitrifiantes sur les BG de U1 et

u2.

Temps (semaine)

Figure 2-12: Évolution du contenu bactérien dans les garnissages de U1 et Ut en fonction du temps.

Les figures 2-13 et 2-14 montrent I'évolution des bactéries nitrifiantes (Nitrosornonas et

Nihobacter) au centre de chacune des 2 colonnes (3' étage). II est utile de rappeler que ces

micro-organismes sont exogènes aux BG initiales et qu'un ensemencement a été effectué au

démarrage des biofiItres (voir section 3.1.2). De façon générde, I'évolution du nombre de

bactéries correspond bien avec I'évolution de la quantité de nitrites et nitrates récupérés dans

les lDgviats de U1 et U2. L'espèce Nitrosornonas est dénombrée dans les biofiltres a partir de

la 8' semaine jusqu'a la fin des expériences, atteignant jusqu'à 5,6*105 bactériedg BG. Par

contre, Nitrobacter qui est connue pour être beaucoup moins résistante aux chocs

environnementaux n'est plus identifiée sur les garnissages de U1 et U2 à partir de la 19'

semaine. Ces constatations s'expliquent par l'inhibition de la nitrification tel que décrit à la

section 3.1.2.

O 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22


Figure 2-13: Évolution des bactéries nitrifiantes sur les garnissages de U1 en fonction du temps.

O 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22


1 t Ntrosomnas + Ntrobacter 1

Figure 2-14: Évolution des bactéries nitrifiantes sur tes garnissages de U2 en fonction du temps.

2.4.5 Étude des bilans de masse

L'ensemble des résultats sous formes azotés et soufiés (gazeux et Liquides) présentés jusqu'à

maintenant permet de suivre le cheminement des deux éléments pendant les 22 semaines de

fonctionnement. Connaissant les quantités de composés soufiés et azotés accumulés sur les

garnissages des biofiltres, des bilans massiques ont pu être établis.

Les détails pour le caicui des bilans de niasse des e s p h soufiées et azotées e f f i é s sur U1

et U2 au cours du suivi sont présentés aux figures 2-15 et 2-16. On remarque que les formes

indéterminées de matière sont beaucoup plus importante pour l'azote (27 % sur U1 et 37 % sur

U2) comparativement au soufre (13 % sur U1 et 13 % sur U2). Ces manques à gagner,

généralement observés dans l'établissement des bilans massiques, sont causés d'une part, par

les Limites de détection des méthodes de dosage des composés et d'autre part, par des pertes de

matière encourues sur les unités de traitement. Pour le cas de l'azote, ces pertes pomaient

être expliquées par l'azote assimilé des bactéries lessivées dans les percolats ou encore par la

production d'azote gazeux N2 via le processus de dénitrification. L'hypothèse de l'existence de

micro-zones anaérobies à l'intérieur des &es biologiques, permettant une dénitrification

partielle des nitrates produits, serait de plus en plus retenue pour I'explication de ce manque à

gagner d'azote (Martin, 1996 ; Dubé, 1997).

1 Sortie phase gazeue (H2S)

/ a Sanie phase aqueuse (H2S. SOU-)

O Accumulation dans le biof ih (Stotal)

Formes ind6tetminéec

Figure 2-15: Bilans massiques pour le soufre.

100% = N-NH, Injecté + N-BG- = 27Og 1ôô%= N-Nh injecté + N a -

Sortie phase gazeune (NH3)

Sortie phase aqueuse (NH4, N02,N03)

0 Accumulation dans le biofiitre (Ntotal)

O Formes indéterminées

Figure 2-16: Biians massiques pour l'azote.

2.4.6 Évolution de la perte de charge

Le niveau des pertes de charge induites par le procédé est un paramètre dont l'importance est

primordiale dans l'optique d'une mise en oeuvre industrielle de la biofltration. La figure 2-17

présente l'évolution des pertes de charge des deux unités pilotes en fonction du temps. La

principale différence entre les biofiitres apparaît en fin d'opération où plusieurs colmatages ont

été observés sur l'unité U2. Afin de conserver les pilotes en opération, un entretien du lit

filtrant par injection d'air à contre-courant a été nécessaire pour contrôler l'augmentation des

pertes de charge.

O 1 2 3 4 5 6 7 8 9 i O l l l Z l 3 l 4 l S l 6 l 7 l 8 l 9 2 O 2 l Z î


Figure 2-17: Évolution de la perte de charge totale dans les garnissages de U1 et U2.

Il est pertinent de rappeler ici que les vitesses du gaz à traiter (100 m/h) et les débits

d'humidification (600 mVj) sont demeurés identiques sur U1 et U2 tout au long du suivi. La

modification des conditions d'alimentation en mélange gazeux au cours des dernières semaines

d'opération coïncide avec un changement marqué de l'évolution des pertes de charge. Ainsi,

l'augmentation de la charge l&S sur U2 avait induit un développement important de la

biomasse spécifique de dégradation d'H2S, entrakant une réduction du degré de vide et a terme

le colmatage du réacteur. Maiheureusement, les limites de cette étude n'ont pas permis de

vérifier cette hypothèse. La perte de capacité structurale de BG en fonction du taux d'humidité

déjà observée par Fanlo (1994) peut également avoir joué un rôle dans l'apparition des

colmatages observés sur l'unité U2.

2.5 Conclusions

L'étude réalisée démontre, à i'intérieur de ses limites, I'applicat,iiité du procédé de traitement

par biofiltration à base de boues de station d'épuration granulées (BG) pour un mélange gazeux

contenant de l'hydrogène sulfuré et de l'ammoniac. En effet, les performances d'enlèvement

enregistrées sur les biofiItres U1 et U2 avoisinent les 99 % pour H2S et 75 % pour NI3. On

note égaiement la rapidité d'adaptation pour le traitement efficace de l'hydrogène sulfuré par

les bactéries sulfoxydantes h é e s au support. Par contre, le traitement de l'ammoniac par les

bactéries nitdiantes semble plus lent à s'installer et une période de démarrage de 6 à 7

semaines est nécessaire après avoir ensemencé les garnissages avec des souches de bactéries

nitriques et nitreuses.

Le changement des conditions d'alimentation en mélange gazeux semble avoir eu peu d'effet

sur le traitement de l'hydrogène sulfiiré, démontrant ainsi la robustesse du procédé de

bionltration face a ce composé. Par contre, le processus de nitrification semble beaucoup plus

eagile a toute modiication pouvant apporter un changement des conditions à l'intérieur des

garnissages. En effet, l'augmentation de la charge NH3 sur l'unité U1 a eu pour conséquence

l'inhibition du processus de nitratation par l'ammoniac libre. Aussi, l'augmentation de la

charge H2S sur l'unité U2 a eu pour effet d'acidifier de façon importante le garnissage de cette

unité, provoquant ainsi l'inhibition complète de la nitrification.

L'établissement des bilans massiques montre des formes indéterminées d' azote environ 3 fois

plus importante comparativement au soutie. L'existence de micro-zones anaérobies permettant

une transformation partielle des nitrates NO; en azote gazeux NÎ (nitrification) permettrait

I'explication de ce manque à gagner aussi important pour l'azote. Malheureusement, les limites

de cette études n'ont pas permis de démontrer cette hypothèse.

Enfin, l'emploi de boues granulées comme garnissage des biofiltres s'avère très intéressant, car

ce matériau, en plus d'être bon marché, permet le développement des bacténes (nitrifiantes et

suffoxydantes). Par contre, la perte de capacité structurale des BG ainsi que le développement

de la biomasse à la surface de celles-ci peuvent occasiomer le colmatage du support et la mise

hors service des biofiitres. Aussi, il serait approprié d'améliorer les propriétés physiques des

BG (granulométrie7 composition chimiqye, etc.) pour permettre leur utilisation dans un biofiltre

à échelle industrielle.

CHAPITRE III

Ce chapitre présente des résultats expérimentaux qui n'ont pas été traités directement dans le

chapitre précédent, mais qui sont tout de même complémentaires à l'article contenu dans ce

dernier.

3.1 Profil des performances épuratoires

En plus d'être canalisés en entrée et sortie, les effluents gazeux on été echant~omés au centre

des biofiltres avec un dispositif de prélèvement sélectif par barbottage (voir figure 2-2). Ceci

afin de mettre en évidence le profil d'enlèvement de l'ammoniac et de l'hydrogène sulfuré en

fonction de la hauteur des lits filtrants.

L'examen des figures 3-1 et 3-2 montre une très légère différence entre les efficacités

d'enlèvement d'H2S enregistrées à mi-hauteur et à la sortie des biofltrcs. Ains'i la majeure

partie du traitement de l'hydrogène sulfuré s'effixtuerait dans les premiers 50 cm de milieu

filtrant. Néanmoins, une hauteur supplémentaire de 50 cm de milieu organique semble

nécessaire lors d'un éventuel changement des conditions d'opération ou encore pour le

traitement d'autres composés plus difficiles a dégrader.

O 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22

Temps d'op6raüon [-ne]

Figure 3-1: Efficacité d'enlèvement d'hydrogène sulfuré sur U1 en fonction de la hauteur de filtration.

O 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22


Figure 3-2: Efïicacité d'enlèvement d'hydrogène sulfuré sur U2 en fonction de la hauteur de fütration.

Contrairement au cas de HzS, on remarque sur les figures 3-3 et 3 4 une différence plus

appréciable de I'enièvement de I'ammoniac en fonction de la hauteur de filtration. En effet,

même s'il semble qu'une b o ~ e part du traitement soit amorcée pendant le passage du gaz à

travers la première moitié du lit organique, la deuxième moitié permet tout de même d'atteindre

généralement une efficacité d'enlèvement plus grande et plus stable. Le cas contraire observé

sur le biofiltres U1 et U2 peut être expliqué par une volatilisation d'ammoniac dans la seconde

moitié des lits filtrants en raison des conditions de pH plus alcalin et plus favorable à ce

phénomène. En effet, la quantité d'ammoniac non dissocié, c'est à dire sous forme MI3,

dépend en autre du pH comme l'illustre le figure 3-5 tirée de Anthonisen et al. (1976).

On note également au cours des premières semaines d'opération, une importante volatilisation

d'azote ammoniacal initialement contenu dans les boues granulées servant de support

organique dans les biofilues. Ceci explique les efficacités négatives enregistrées sur U1 et U2

durant les semaines O à 4 (voir figures 3-3 et 34).

O 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22

Temps d'opération [swlaine]

1 t sortie +m~auteÜr]

Figure 3-3: Efïïcacité d'enlèvement d'ammoniac sur UL en fonction de la hauteur de filtration.

O 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22

Temps d'opération [semainet

Figure 3-4: Efficacité d'enlèvement d'ammoniac sur U2 en fonction de la hauteur de filtration.

Fraction dissociée 4

t.0, 1

o.a*

0.6,

Figure 3-5: Effet du pH et de la température sur la fraction non dissociée de l'ammoniac (tirée de Anthonisen et al., 1976).

3.2 Milieux filtrants organiques

Dans le but d'éviter la formation de chemins préférentiels, la collecte d'échantillons solides a

été limitée. Cependant, des échantillonnages très représentatifs des supports organiques, au

début et en fin d'opération, ont permis de soutirer un maximum d'information de ceux-ci. Voici

donc les données permettant de compléter l'analyse sur les milieux organiques.

3.2.1 Transition du pH des lits fdtraats

Le pH initial des boues de station d'épuration granulées utilisé comme garnissage dans les

biofiltres était 7,s. Après la mise en route du traitement, on observe une variation du pH des

BG à l'intérieur des biofiitres U1 et U2 (figures 3-6 et 3-7). Ces variations de pH sont

attribuables aux transformations chimiques et biochimiques consommant ou libérant de ions

lors du traitement. Parmi ces transformations, la solubiliwion des différents gaz introduits dans

les biofiitres est la principale cause de ces variations de pH observées. En effet, la solubilisation

de l'ammoniac entraîne la formation d'ions OK et contribue ainsi à augmenter le pH du milieu

où elle se produit (voir éq. 3-1) ;

Au contraire, la solubiiisation de I'hydrogene nilfuré entraîne la fomtion d'ions H' tel que

décrit dans I'équation 3-2;

Comme il a été mentionné antérieurement, les phénomènes d'oxydation biologique de

l'ammoniac et de l'hydrogène sulfuré, entrakant dans les deux cas une acidification du milieu

(voir section 1.2.6)' peuvent aussi contribuer aux variations de pH observées.

Les figure 3-6 et 3-7 illustrent également l'effet du changement des conditions d'alimentation à

la 15' semaine d'opération. En effet, ce sont les étages supérieurs (plus près de l'alimentation

en mélange gazeux) qui ont été les plus affectées par la modification des conditions

d'opération. Il est intéressant de noter que l'augmentation du pH au sein du milieu organique

du biofdtre U1 est due a l'augmentation de ratio NH,:H*S sur ce dernier. Par ailleurs, la

diminution du pH au sein du milieu organique du biofltre U2 est due pour l'essentielle a

l'augmentation du ratio H2S:NH3 sur celui-ci. Aux étages inférieurs (plus éloignés de

l'alimentation en mélange gazeux), les variations de pH mesurée sur les BG des biofiltres U1 et

U2 sont beaucoup moins importantes (figure 3-6 et 3-7). Ceci met en évidence l'effet tampon

important des BG pour le traitement de l'hydrogène sulfllré et l'ammoniac.

O 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22


1 + ~ a u t +Milieu -t Bas 1

Figure 3-6: Transition du pH mesuré sur le lits fütrants du biofùtre U1 en fonction de la hauteur et du temps d'opération.

Temps d'ophtion [semaine]

+Haut +Milieu +Bas

Figure 3-7: Transition du pH mesuré sur le lits fitranti du biofùtre U2 en fonction de la hauteur et du temps d'opération.

3.2.2 Évolution du taux d'humidité

Le taux d'humidité du support organique est un paramètre dont l'importance est primordiale

pour le développement et le maintien d'une biomasse active a l'intérieur des biofiltres. De plusy

l'obtention d'un taux d'humidité uniforme dans les BG entre 40 et 60 % permet de réduire les

risques de création de c h e h d'écoulement préférentiels ou court-circuits ( F d o , 1994).

Les boues granulées, vendues sous forme de granules sèches, ont été humidifiées avec de l'eau

d'alimentation urbaine jusqu'à un taux d'humidité d'environ 3 5 % d'eau par rapport au poids

sec. Ceci permet d'éviter le colmatage prématuré des colonnes de biofütration dû au

gonflement naturelle des boues en fonction du taux d'humidité @ d o , 1994).

Temps d'opkration (semaine)

Figure 3-8 : Évolution du taux d'humidité des milieux organiques.

Comme l'indique la figure 3-8, l'humidité à mi-hauteur des deux biofiltres s'est maintenue entre

35 et 60 % d'eau par rapport au poids sec. Le plafonnemnt de l'humidité à 60 % est en relation

directe avec la limite physique supérieure de rétention d'eau par le mélange organique. Tel que

démontré par Fanlo (1994)' l'atteinte de cette limite supérieure de rétention d'eau peut avoir

des conséquences importantes sur la capacité structurale des boues granulées et ainsi engendrer

l'affaissement de la base du Lit organique et à terme le colmatage des biofltres.

3.2.3 Recherche des ThiobaciII. (neutro philes et acidophiles)

Les bactéries du genre ThiobucilIus comptent parmi les plus importantes souches de micro-

organismes capables de dégrader l'hydrogène sulfiiré. Comme mentionné auparavant (section

1.2.6.2), le pH de l'enviromement où se trouvent ces bactéries est un facteur déterminant pour

le type de Thiobacilles (neutrophiles et/ou acidophiles) qui seront impliquées dans la

biodégradation de H2S.

La détection des bactéries du genre ThiobuczIlus a été réalisée sur le milieu organique se

trouvant aux dinérents étages des biofltres U1 et U2 uniquement en fin d'opération (figures

3-9 et 3-10). Il faut souiigner que les résultats découlant de ce paramètre analytique ne font

pas partie des objecfifs spécifiques du projet et que l'analyse de ceux-ci, qui pourrait être très

exhaustive et complexe, est très brève. En fait, le but de ce protocole de détection est de

mettre en évidence un profil de répartition des bactéries du genre Thibacillus en fonction de la

hauteur et de la proximité de l'alimentation en mélange gazeux. Il importe de préciser que les

analyses pour la détection des bactéries du genre ThiobacilIzis sur les garnissages des biofltres

U1 et U2 ont été réalisées par le laboratoire de microbiologie de l'Université Laval selon le

protocole analytique fourni a l'annexe D. Le principe de la méthode repose sur le phénomène

d'acidification engendré par la réaction d'oxydation biologique du soufre démentaire en

sulfates (tel que décrit à la section 1.2.6). En effet, si des espèces de Thiobacilles sont

présentes sur les BG uulisées pour ensemener le milieu de culture, le pH de ce dernier chute

jusqu'à l'arrêt complet de la réaction biologique. Selon le niveau du pH au plateau et la vitesse

avec laquelle celui-ci est atteint, on peut déduire le type de ntiobactllus (acidophiles et/ou

neutrophiles) et apprécier de façon comparative, la quantité de bactéries présentes

originalement sur 1 'échantillon de milieu organique.

L'examen de la figure 3-9 montre qu'il existe une certaine distribution verticale des espèces de

bactéries du genre ThiobcrcilIus à l'intérieur de la colonne U1. Les tests effectués avec les BG

provenant des étages supérieurs 1 et 2 (plus près de l'alimentation) atteignent le plateau pH=2

contrairement aux autres étages qui ne dépassent pas le plateau p H 4 Ainsi, on trouverait

dans ce bionltre des ThiIIobaciiIes acidophiles seulement en d a c e malgré des conditions de

pH peu propices au développement de ces bactéries (pHs8). L'alimentation pauvre en HtS sur

ce biofiltre pourrait expliquer le manque de substrat so&é pour la croissance des bactéries

dans les BG composant les étages inférieurs. De plus, on peut remarquer que les essais

effectués avec tes BG provenant de l'étage 1 atteignent le plateau de pH=2 plus rapidement

que ceux effectués avec l'étage 2. Ceci démontrerait également, pour les conditions

d'opération en vigueur sur le biofiltre U1, une distribution verticale du nombre de bactéries

Iniobacillus acidophiles en fonction de la proximité de la source d'alimentation en mélange

gazeux.

O 5 10 15 20 25 30

Temps Cjours)

Figure 3-9: Évolution du pH pendant la croissance des bactéries sur le soufre élémentaire à un pH initiai de 7,0 (inoculum : BG de la colonne Ul).

Contrairement à la colonne U1, on observe une distribution verticale unifonne, en type et en

nombre, des espèces de Thiobacilles sur toute la hauteur de la colonne U2 (figure 3-10). Les

61

conditions d'alimentation en mélange gazeux fortement chargé dYH2S semblent avoir favorisé le

développement des ~iobaciIlles acidophiles aussi aux étages inférieurs du biofdtre.

7 ,

O 2 4 6 8 10 12

Temps (jours)

t Étage 1 +Étage 2 +Étage 3 +Étage 4 ++Étage 5

Figure 3-10: Évolution du pH pendant la croissance des bactéries sur le soufre élémentaire à un pH initial de 7,O (inoculum : BG de la colonne U2).

CHAPITRE IV

Conclusion générale

4.1 Résumé de l'étude

L'objectif général de cette étude était de démontrer I'applicabilité du procédé de désodorisation

par biofiltration sur boues granulées (BG) pour le traitement simultané de l'ammoniac m) et

de l'hydrogène sulfuré (HzS). Le montage de laboratoire utilisé était constitué de deux

colonnes de biofltration possédant un volume identique (8L) de milieu filtrant organique

(100 % BG) humidifies avec un même débit d'eau alimentation urbaine (600m/j). La vitesse

superficielle de filtration des gaz était fixée à lOûm/h sur les deux biofiltres, seules les

concentrations en N H 3 et H2S composant les mélanges gazeux odorant à traiter ont été

modifiées sur les unités de bioatration en cours d'opération.

Les trois objectifs plus spécifiques du projet étaient d'évaluer les performances épuratoires des

deux biofiitres face à chaque gaz (NH3 et H2S), de mettre en évidence l'effet d'une modification

des conditions d'alimentation en mélange gazeux (concentrations N 3 B 2 s ) et d'établir les

bilans de masse pour les éléments nutritifs azote et soufie. Les principaux résultats pour

chaque objectif sont ici résumés :

1) Les performances d'enlèvement enregistrées sur les biofiltres U1 et U2 durant les 22

semaines d'opération avoisinent les 99 % pour H2S et 75% pour NH3. Pour l'hydrogène

sultllré, les biofiltres ont montré d'excellentes performances tout au long du fonctionnement,

contrairement au cas de I'ammoniac qui a nécessité une période d'acclimatation de l'ordre

de 6 à 7 semaines après avoir ensemencé les garnissages avec des souches de bactéries

nitriques et nitreuses. Pour ce qui est du traitement, on observe une transformation

beaucoup plus importante de l'hydrogène sulfuré en sulfate comparativement à la

transformation de l'ammoniac en nitrites-nitrates.

2) Le changement des conditions d'ahentation en mélange gazeux en entrée des biofiltres U1

et U2 semble avoir eu peu d'effet sur I'activité d'enlèvement d'H2S par les bactéries. Ainsi,

ni I'augrnentation de la charge en NH3 sur U1, ni l'augmentation de la charge en H2S sur U2

n'a permis d'inhiber le processus d'enlèvement biologique de HzS, démontrant ainsi la

robustesse du procédé de bionltration face à ce composé. Par contre, le processus de

nitrification semble beaucoup plus fiagile à toute modification pouvant apporter un

changement des conditions à l'intérieur des garnissages. En effet, l'augmentation de la

charge NH3 sur I'unité U1 a eu pour conséquence l'inhibition du processus de nitratation par

l'ammoniac libre. Aussi, I'augmentation de la charge H2S sur l'unité U2 a eu pour effet

d'acidifier de façon importante le garnissage de cette unité, provoquant ainsi l'inhibition

complète de la nitrification.

3) L'établissement des bilans massiques relatifs à l'azote et au soufre a permis la

compréhension de certains comportements épuratoires des biofiltres. Pour être plus

représentatif, un suivi analytique de ces éléments a été fait sur le milieu filtrant et sur les

entréeshonies liquides et gazeuses des biofïitres. Les résultats de ces calcuis montrent des

formes indéterminées d'azote environ 3 fois plus importante comparativement au soufie.

L'existence de micro-zones anaérobies permettant une transformation partielie des nitrates

(m3 en azote gazeux (NZ) par dénitrification serait de plus en plus retenue comme

hypothèse d'explication à ces manques a gagner aussi important d'azote à l'intérieur des

unités pilotes de biofiltration.

4.2 Limites de l'étude

Les problèmes rencontrés en cours de réalisation peuvent être divisés en deux catégories : ceux

occasiomés par le fonctionnement du montage expérimental et ceux relatif à la mesure

andytique.

Les problèmes en relation avec le montage expérimental ont été principalement causés par la

sensibilité du système d'alimentation en mélanges gazeux (NH, et H2S). En effet, les

concentrations de chacun des gaz injectés dans les biomes ont été difliciles à stabiliser,

engendrant ainsi de fortes variations de charge sur les unités de biofiltration tout au long de

l'expérimentation. Des problèmes de colmatage sont également survenus sur l'unité U2,

nécessitant l'injection d'air sous pression à contre-courant dans le Lit filtrant. Ces problèmes de

fonctionnement ont pu occasionner des pertes d'éléments et ainsi des imprécisions dans

l'établissement des bilans massiques.

Au niveau analytique, les points suivants représentent certaines limites :

l'imprécision due aux contraintes d'échantillonnage ou à l'erreur sur la mesure analytique

(limite de détection),

le type d'échantillonnage notamment pour les composés gazeux. En effet, l'échantillonnage

des gaz par prélèvements sélectifs (barbotage) est une méthode de terrain possédant des cas

d'interfërence limitant la précision des résultats obtenus.

la fiéquence d'échantillonnage. L'échantiiionnage des iiquides et des gaz à raison d'un

prélèvement tous les deux jours a pu fàire en sorte que certaines variations de paramètres

n'ont pas été détectés (ex : relargages ponctuels de composés soufkés et azotés).

Malgré ces différents points, l'étude demeure valide et les tendances observées au cours de la

réalisation de cette recherche quant au comportement épuratoire des biofikres sont valables.

Études futures

La présente étude a permis d'améliorer les connaissances sur la technologie de biofiltration sur

boues de station d'épuration granulées (BG) pour le traitement simultané de l'ammoniac ( N H 3 )

et de l'hydrogène sulfuré (H2S). Bien entendu, des étapes supplémentaires sont nécessaires

pour envisager le transfert de cette technologie à l'échelle industrielie.

Le premier point à améliorer consiste à effectuer des études permettant de minimiser l'effet

du développement de la biomasse sur les BG. En effet, la croissance bacteneme occasionne

le colmatage et la mise hors service des biofiitres. L'optimisation de la granulométrie des

BG, en fonction de la performance épuratoire désirée, pourrait permettre de conserver les

biofiltres en opération plus longtemps et à des coûts moins élevés (puissance des

ventilateurs, énergie'.. .).

La perte de capacité structurale en fonction du degré d'humidité des BG est également un

facteur limitant leur utilisation à grande échelle. L'emploi d'un agent structurant lors du

procédé de granulation pourrait pallier à ce problème.

La mise en évidence du processus de dénitrification à l'intérieur des biofiltres aérés

permettrait d'expliquer, hors de tout doute, les manques à gagner généralement observés

lors de l'établissement des bilans massiques de l'azote sur ces bioréacteurs.

La pollution de eaux souterraines par les nitrates est un phénomène très important qu'il ne

faudrait surtout pas négliger (ITEB, 199 1). L'installation d'une unité de dénitrification des

M a t s de biofiltration serait alors tout à fait justifié pour le cas d'un traitement (MI3) a

1' échelle industrielle.

L'utilisation d'une solution tampon en remplacement de l'eau d'humidification pourrait

permettre l'obtention de meilleurs efficacités épuratoires, notamment pour le cas de

l'ammoniac. Comme il a été démontré dans cette étude, le traitement biologique de ce gaz

par nitrification est en effet très sensible aux conditions de pH acides.

Références bibliographiques

AFNOR (1975), Essais des eaux, Dosage de l'azote ammoniacal, Norme NF T 90-01 5, Paris.

ALEEM M. LH, ALEXANDER M. (1 95 8), Cell-eee nitrification by Nitrobactee, J. Bactenol.,76,

5 10-5 14.

ANTHONISEN A C., LOEHR R C., PRAKA~AM T. B. S., SRINATH E. G. (1976), Inhibition of

nitrification by ammonia and Ntrous acid, J. Wat. Pollut. Control Fed., 48 : 83 5- 852.

APHq AWWA et WPCF (1995), Standar Methods for examination of water and wastewater.

Port City Press, 19e ed, Baltimore, Maryland, USA

A n s R M., BARTHA R (1987)- Microbial ecology : Fundamentds and applications, Benjamin-

Cummings, 2& ed., Men10 Park, 533p.

BACH H. (1 923), Gesundheits- Ingenieur, 46,38,370-376.

BARKER L.M., WEAVER C.A. (1 WU), Rapid, permanent, loss of memory for absolute intensity of

taste and smell, Bull. of Psychonomic Soc., 4:28 1-284.

BELSER L. W. (1979), Population ecology of n i t m g bactéria, Am. Rev. Microbiol., 33 : 309-

333.

BITON G. (1 994), Wastewater microbiology, Wdey-Liss, New-York, 478 p.

BOHN HL. (1992), Consider biofiitration for decontaminating gases, Eng. Prog., 88 : 34-40.

BOHN H.L. (1975), Soi1 and compost filters of malodorants gases. J. Apca, Vol. 259, pp. 953-

955.

BUCK L., R, (1991), A novel multigene farnily may encode odorant receptors: A molecular

basis for odor recognition, Cell, 65: 175- 187.

BUELNA G., DUE& R, LESSARD P., Corn F., GRACIAN C., FANLO J.L. (1997a), Désodorisation

du lisier de porc par le procédé de biofltration sur support organique BI OS OR^^, 4'

Congrès international sur la caractérisation et le contrôle des émission d'odeurs et de

COV, 253-265.

BUELNA G., DU& R, MICHEL MC., TURGEON N., BERNARD Y., LESSARD P. (1 997b), Traitement

global du lisier de porc par le procédé de biofiltration BI OS OR^^, 20' Symposium sur

les eaux usées, AQTUAESEQ, 19 et 20 nov 1997, Montréal, 163- 175.

CARLSON D. A, LEISER C.P. (1966), Soi1 beds for the control of sewage odors, J. Wat. PoUut.

Control fed., 38 : 829-840.

CHO K-S., HIRAI M., SHODA M. (1992), Enhanced removability of odorous sulfur-containhg

gases by mixed cultures of purifïed bacterial fi-om peat biofiiter, J. of Fermentation and

Bioengineering 73 (3): 2 19-224.

CHUNG Y-C., HUANG C., TSENG C-P. (1996), Microbial oxidation of hydrogen suEde with

bioflter, J. of Environmental Science and Hedth Part A Environmental Science and

Engineering & Toxic and Hazardous Substance Control3 l(6): 1263- 1278.

DAGUE R R (1972), Fundamentals of odor controi, J. Wat. Poliut. Control Fed., 44 : 583-595.

DALOUCHE A., LEMASLE M., LE CLOIREC P., MARTIN G., BESSON G. (1989), Utilisation de

biofltres pour l'épuration de gaz chargés en composés azotés et soufrés, Proceeding of

the 8" World Clean Congress The Hague, The Netherlands, 1 1 - 1 5 september, 4, 3 79-

3 84.

D ~ E R (1997), Traitement du lisier de porc par biofltration sur milieu organique : influence de

l'aération, Mémoire de Maîtrise, Département de génie civil, Université Laval, 56 p.

DUPONT G. (1964), Division de I'assainissement du département des travaux publics, Genève C.H.

FANLO J.-L. (1994), Transfert et transformation d'hydrogène nilfllré en réacteurs biotiques.

Application a la désodorisation par bioiavage et biofltration, Thèse, Université de

Montpellier II- École des Mines d'Alès.

FANLO J.L., DEGORCE-DUMAS J.R, KOWAL S., LE CLOIREC P. (1991), brevet "Procédé

biologique de traitement de gaz, ljiofiItres et applications à la déodorisation de gaz".

Dépôt fhnçais, no 91.05346, le 22 avril 1991.

FuRusnw~ N., TOGASH~ 1, HIRAl M, SHODA M, KUBOTA H (1984), Removd of hydrogen

sufide by a biofilter with fibrous peat, J. Ferment. Technol. 62 : 589-594.

GARDNER J.W (1996), An introduction to electroaic nose technology, published by Neotronics

Scientific Ltd, Stansted Mouditchet UK, 1996.

GR~CIAN C., FANLO J.F, LE CLOIREC P. (1996). Élimination d'ammoniac par biofiltration sur

tourbe blonde de Hollande et boues granulées de station d'épuration, ODOURS &

VOC'S, Juin 96,98-103.

GROENESTIJN J. W., KESSELINK P.G.M. (1 993), Biotechniques for air pollution control,

Biodegadation, 4: 283-301.

GUMMERMAN RC., CARLSON D. A (1 966), Hydrogen suifide and methyl-mercaptan removal with

soil columfls, Proceedings industrial waste conference Purdue University, Lafayette,

Indiana.

HARKNEss N. (1980), Chemistry of septicinity, Effl. Water Treat. J., 1, 16-25.

~ T ~ A I N N E N T., RUUSKANEN J., VANHATALO M., MAR- P-J. (1995), Removal of

ammonia nom air by a peat biofilter, Environmental Technology 17: 45 53.

HENRY J. G., GEHR R (1980), Odor control : an operator's guide, J. Wat. Pollut. Control Fed.,

52 2523-2537.

HIRAI M., O ~ A K E M., SHODA M (1990), Removd kinetics of hydrogen sul£ide,methanethiol and

dimethyl suEde by peat bioflters, J. ofFernatation and Bioenginee~g 70(5): 334-339.

HOLLEY A. (1993), Traité de psychologie expérimentale, Richeile M., Requin J., Robert M (Eds),

P.U.F., Paris.

HUTCHINSON G.L., MOSIER AR (1979), Nitrous oxide emissions nom an imgated cornfield,

Science 205: 1125-1 126.

HWANG Y., MATSUO T., HANAKI K., SUZUKI N. (1994), Removd of odorous compounds in

wastewater by activated carbon, ozonation and aerated biofilter, Wat. Res., 28 : 2309-

23 19.

ITEB (1991), L'élevage bovin et I'enviromement, guide pratique, Institut Technique de l'Élevage

de Bovin, Paris ,25 1 pp.

KENNEDY 1. R (1992), Acid soil and acid rain, 2" ed., Research *dies press Itd, 254 p.

KOWAL S. (1993), Désodorisation sur biofltre à support consommable. Application du procédé

BSE pour l7éIimination de l'hydrogène s u k e , Thèse, Université de Provence - École

des Mines d'Alès.

KOWAL S., F w I.L., DEGORCE-DUMAS J.R. LE CLOIREC P. (1991), Removal of E S by dry

activated sludge: an approach of mechanisms. ht Sym. Environ Biotech., 22-25 apd,

Ostend, (Belgium), part 1 13 5-138.

LAFnCRdRE M., MNVILLE J.J. (1996), L'industrie porcine et les risques reliés a la santé humaine,

Bulletin d'Information en Santé Environnementale (BISE), vol 7 :N" 2, mars 1996, 1-4

LANGENHOVE H., WWTS E., SCHAMP N. (1986), Elllnination of hydrogen suffide fiom odorous

air by a wood bark biofilter. Wat. Res. 20 : 147 1-1476.

LE CLOIREC P., DAOOIS G., MARTIN G. (1991a), Traitements avec transfert gdsolide

l'adsorption. Odeurs et désodorisation dans I'enviromement, Chap 1 1, Martin G.,

Laffort P., coordomateurs, Tec & Doc, Lavoisier, Paris, 452 p.

LE C L O ~ C P., FANLO J.-L., DEGORCE-DUMAS J.R. (1991b), Odeur et désodorisation

industrielles, Innovation 128, Paris, 252 p.

LE CLOIREC P., GUEUX M., PAILLARD H., ANSELME C. (1 99 1 c), Sources de composés organiques

volatils et examen des pollutions odorantes. Odeurs et désodorisation dans

l'environnement, Chap 8, Martin G., Laffort P., coordonnateurs, Tec & Doc, Lavoisier,

Paris, 452 p.

LE CLOIREC P., PERRIN M. (1991), Méthodologie et échantillonnage. Odeurs et désodonsation

dans l'environnement, Chap 9, Martin G., LaEort P., coordonnateurs, Tec & Doc,

Lavoisier, Paris, 452p.

LESON G, WINER AM. (199 l), Biofiltration : An innovative air pollution control technology for

VOC emmission, J. Air & Waste Manage. Assoc., 4 1 : 1045-

MAHNE I., FRINC~C A, MEGUSAR F. (1996), Nitrification/dénitrification in nitrogen hi&-strength

liquid wastes, Wat. Res. 3 O(9); 2 107-2 1 1 1.

MALFIAUTER L. (1996), Étude des bactéries nitrifiantes du genre Nitrobacter impliquées dans la

biofltration, Thèse, Université de Pau et des pays de FAdour - École des Mines d'Alès.

MARTIN G. (1979), Le problème de l'azote dans l'eau. Tech.& Doc., Lavoisier, Paris 14-38.

MARTIN G., BESSON G. (1991), Biodésodorisation Odeurs et désodorisation dans

l'enviromement, Chap 12, Martin G., Laffort P., coordonnateurs, Tec & Doc,

Lavoisier, Paris, 452 p.

MARTIN G., LEMASLE M., TAHA S. (1996), The control of gaseous nitrogen poliutant rernoval in a

fixed peat bed reactor, J. of Biotechnology 46, 15-2 1.

WTIN-G, LE CODEC P., LEMASLE M., CARBON J. (1989) Rétention de produits odorants,

Theodore L., Lewis pubiishers, New York, 395p.

MEF (1995), Pour une gestion durable et responsable de nos matières résiduelles, Document de

consultation publique, Ministère de 1'Envkomemnt et de la Faune du Québec, 5 1 pp.

MCHELSEN R F. (1995) Biofiltration. Handbook of Air pollution control Engineering and

Technology, Chap 21, Mycock J-C., McKenna J.D.,. Poliut. Control Fed., 54 : 1541-

1545.

MOULY A.M., GERVAIS R, HOLLEY A, (1990), Evidence for the involvement of rat olfactory bulb

in processes nipporting long-tem oifactory memory, Eur. J. of Neurosci., 2:978-984.

POCHON J. (1954), Manuel technique d'analyse microbiologique du sol : Monographies de

l'Institut Pasteur-Messon et Cie, Paris, 123 pp.

POMEROY R D. (1957), Desodorizing gaz streams by use of microbid growths, US Patent

2,793,096.

POMEROY R D. (1982), Biological treatment of odorous air, J. Wat. Pollut. Control Fed., 54 :

1541-1545.

RANDS M. B., COOPER D. E., WOO C.-P., FLETCHER G. C., ROLFE K. A. (1981), Compost filters

for H2S removal from anaerobic digestion and rendering exhausts, J. Wat. Pollut.

Control Fed., 53 : 2, 185-1 89.

SAMANNI-VAUTE L. (1994), Adsorption d'ammoniac sur différent matériaux. Application à la

désodorisation en réacteur abiotique et biotique, Thèse, Université de Provence Aix-

Marseille 1- École des Mines d'Alès.

SCHAB F.R, DE WUK RA, CAIN W.S., (199 l), Odor memory over the course of 100 seconds,

AChemS XiII, Sarasota, FL.

SHINABE K-, OKETANI S.. OCHI T.. MATSUMURA Mi (1995). Characteristics of hydrogen M d e

removal by ~iobaciIZus rhio~xidms KSI isolated fiom a carrier-packed biological

deodorization system, J. of Fermatation and Bioengineering 80(6): 592-598.

SICARD G., (1990), Receptor selectivity and dimensionality of o d o m at stage of the oIfactory

receptor cells, NATO AS1 series, chemosensory Information Processing, Schild D.

(Eds), Springer-Verlag Berlin Heidelberg.

SICARD G., CHASTRETIE M., GODIBUT N., (1997), Des représentations de l'espace oEactif-. des

récepteurs a la perception, InteUectica

STERN AC., Born= RW., TURNER D.B., FOX D.L., (1984), Fondamentals of air pollution

2" ed., Académic Press inc.

SUBLETE K.L., SnmSïER N.D. (1 987), Oxydation of hydrogen sulfide by continuous cultures of

Thiobacil. denitrijkans, Biotechnol. Bioeng., 29: 753.

T'ANA Y., KANAGAWA T., MKAMI E. (1989), Removal of dimethyl &de, methyl mercaptan, and

hydrogen suEde by immobilised niiobaccillzis lhiopmus mm, J. Fem. Bioeng., 67(4)

: 280-285.

TERASAWA M., HIORAI M., KUBOTA H. (1986), Soil deodorization system, Biocycle, July 86, 28-

32.

TOGASHI L, S U Z ~ N., HIRAI M., SHODA M., KUBOTA H. (1986), Removal of MI3 by a peat

biofilter without and with nitrifier, J. Ferment. Technol. 64 : 425-432.

TURK A., SAKALIS E., LUSSUCK J., KIRAMTSOS H., RAGO 0 . (1989), Ammonia injection

enhances capacity of activated carbon for hydrogen s a d e and methyl mercaptan,

EnWon. Sci. Technol., 23,10,1242- 1245.

WADA A, SHODA M., KUBOTA H., KOBAYASHI T., KATAYAMA-Fun~um Y., KURAISHI K.

(1986), Characteristics of H2S oxidizing bacteria inhabithg a peat biofilter, J. Ferment.

Technol. 64 : 161-167.

WATSON S.W., BOCK E., HARMs H., KOOPS H.P., HOOPER AB. (1989), Ni-g bacteria. In

Murray RGZ, Brenner D.J., Bryant M.P., Holt J.G., Krieg N.R, Moulder J.W.,

Pjenning N., Sneath P.H.A., Stanley J.T., W~lliarns S. (ed), Bergey's manual of

systematic bacteriology, vol 3. The Wiarns & Wdkins Co., Baltimore 1808- 1 834.

WEA~T RC (1974), &ndnook of Chemistry and Physics, 55' ed., CRC PRESS, Cleveland, Ohio.

YANG Y., ALLEN E-R (1994), Biofiltration conid of hydrogen sulnde : 1. Design and operation

parameters, J. of Air & waste Manage. Assoc. 44: 863-868.

=G KD., V J., -ECK J. (1977), Schriftemeiche der landtechnik.

Weihenstephan.

Annexe A

Résultats Bruts

Les résultats présentés dans cette section constituent la totalité de l'information analytique

ayant découlé de l'expérimentation. Les résultats se divisent trois grande sections : 1-ceux

obtenus du suivi des affluents-effluents gazeux, 2- ceux obtenus du suivi des effluents liquides

(lixiviats) et 3- ceux provenant du suivi sur les garnissages à l'intérieur des biofïitres. Le suivi

analytique réalisé au cours du suivi correspond à la détermination des paramètres physico-

chimiques (NH3-W+, N02-NO3', NWol, HzS, SO?, Cbb1, pH, taux d'humidité, perte de

charge) et microbiologiques (dénombrement de la biomasse par la mesure de 17ATl?,

dénombrement des bactéries nitrifiantes par la méthode MPN, Observations au MEB, détection

des bactéries du genre Thiobacilius).

Les méthode analytiques utilisées (énumérées au tableau A- 1) correspondent généralement aux

méthodes standards (APHA et al., 1995; AFNOR, 1975). Il faut cependant souligner que

quelques méthodes d'analyses ont été Iégèrement modifiées afin de s'adapter aux types

d'échantilions récoltés.

Tableau A-1: Méthodes analytiques:

I GAZEUX

Ammoniac (MI3) 1 Coloriméhie au niactif de Nessler

TITRE ET ABRÉVIATION

Hydrogène sulfiiré (HzS)

1 LIQUIDES

- TYPE Iodometric method

Hydrogène suifid (H2S)

Sulphate ( 5 0 ~ ~ 7

TïiTW E T ~ R É V I A ~ O N Potentiel hydrogène (pH)

Ammonium (NHJ")

Nitrites et Nitrates (N0;-No31)

- - - - - -

TYPE

EIectrode

Iodometric method

Électrophorèse capillaire

Colorimétrie au réactif de Nessler

É ~ ~ ~ ~ o ~ h o r é s e capillaire

TITRE ET ABRÉVIATION Potentiel hydrogène (pH)

Tau. d'humidité

ATP

Dénombrement MPN

Détection Thiobacilles

1 MILLEU FILTRANT

TYPE

EIectrode

Asséchernent à 105 OC

Réaction avec le complexe

Croissance sur milieu. nutritifs

Mesure de pH - croissance sur BS7

SOURCE NHA, 4500 sz-- 15

AFNOR T 090-15

SOURCE APHA, 4500 HTB

APHA, 4500 s"-1 5

Quanta 4000, W. MiIlipore,

Électrolp OFMSr

AFNOR T 090- 1 5

Quanta 4000, W. MiIlipore,

Éiectrolj~e OFM-SO.?

CNRS, St-Chistol (France)

SOURCE

APHA, 4500 H X

ASTM, D 2974-87 A

Biocounter MX00

Belser, (1979)*

Barton et Shively (1968)**

* BELSER L. W. (1979), Population ecology of Ntrifjmg bactéria, AM. Rev. Microbiol., 33 : 309-333.

** BARTON L.L., SHELY J.M. (1968), Studies of the chernoautotrophiquec iron bacterium Fe~obacillusferrooxzdi3ns 1. An improved medium and a harvesting procedure for securing high ceil yields, J. Bacteriol., 77: 642-649.

A.1 RÉSULTATS GAZ

Tableau A-2: Concentrations d'hydrogène sulfuré mesurées en entrée et sortie des

' : Gaz échantillonne au centre de la colonne (au 3e étage) * *: Gaz échantillonné à la sortie de la colonne (après le 5' étage)

A-4

Tableau A-3: Concentrations d'ammoniac mesurées en entrée et sortie des biofdtres U1

: Gaz échantillonné au centre de la colonne (au 3e étage)

* *: Gaz échantillonné à la sortie de la colonne (après le Se étage)

A.2 RÉSULTATS LIQUIDES

Tableau A-4: Concentrations des composés azotés dans des percolats des biofdtres Ul et U2:

A 4

Tableau A-5: Concenhations des composés soufrés dans des percolats des biofdtres

Tableau A-6: pH des eaux de lixiviation:

A.3 RÉSULTATS MILIEUX FILTRANTS

Tableau A-7: Concentrations carbone-soufre-azote des garnissages de BG:

Tableau A-8: Teneur en eau:

Tableau A-9: Évolution de la biomasse Tuée sur les BG des biofütres U1 et U2

Résultat I

donnés sur une base sèche

Tableau A-10: Évolution de la biomasse nitrifiante (Nitrosornonas et Nitrobacter) fixée 2 (méthode MPN

* : Résultat donnés sur une base sèche nd : non détecté

Tableau A-1 1: Perte de charge:

Tableau A-12: pH du milieu fùtrartt:

Annexe B

Photographies du milieu organique (BG) réalisées au

microscope électronique à balayage

Figure B- 1 : Aperçu de la surface des BG (grossissement 25 X).

tre U 1 3acdries F i e s sur un échantillon de BG prélevé au le etage du biofil

10 semaines d'op6ration (grossissement 50X).

après

Annexe C

Photographies de l'expérimentation

Figure C-1: Vue d'ensemble du montage expérimental au laboratoire LGEI de l'École de Mines d'Alès

Figure C-2: Aperçu des BG utilisées comme garnissage à l'intérieur des biofiltres

Figure C-3: Gros plan sur une colonne de biofiltration garnie de BG.

Annexe D

Protocoles servant à la détection des bactéries du genre

Thiobacillus dans les résidus miniers

(adaté de Barton et Shively, 1968)

A - t e r k pH B 4,0 ou 7.û avec de l'acide niifidque concuitd et aumclav6.

Ajouta k smmc d'çnagie mcetlrtadon hi 0,5 % (Pm: le SOU^ éi&xicntairt en ailtint

liquide et le tbiomate de sodium pour le milieu g&&

Recherche des Thiobacilles neutrophiltc :

Dans & fioles Erienmeyas de WXnl. mcme lOOml de milieu de c d t m BS7. 0,5g souk

CErnentake tyriciaUis4 et I ,Og d'6chmtillon B analyser- . -

Recherche des Thiobacilles acidophiles :

Dans des fioles E ~ C I ~ ~ Y C K de 2Sûrni, mettre lOOml de milieu de cdm BS4.45g de souf'c Cltmentaire cyndaliisé et 1,Og d'échantillon B analysa.

F a h un positif contenant OJtni de la souche 19377 de I'ATCC CTNobcrciU

! M m ) et un M ntgatifcntemt Id Gc thym02 2%.

' - &caba. A &av8ç . -.. agidon puidant 21 joun rnaxhum,

Au temps O. les 1- ajuster au besoin entre 3.6 et 3.8.

Re& les pH au deux jours ou au btsoin.

R c p r m w graphique les valeurs de pH o b r ~ s .

Recherche de Thiobaclllus ferroo+idans et prorperus, et teptospiriltum ferrooxidans :

Dans dcs fioles ErIemneym de 250ml. metire 1Kh.i de d i e u & culm 9K pH 2.5. I.Og

d'échantillm B analyser et 1 mi de cydoheximide 1%.

Incuber avec agitation pendant une hem puir v6rXa le pH, S'il est supérieur A 2,s abter de

l'acide ailfurique et incuber une hem de plus. RCpCtrr juqu'8 a que le pH sait stable e n a

2.0 et 2.5.

l MAGE NALUATION TEST TARGET (QA-3)

APPLIEO A IMAGE. lnc a 1653 East Main Street - -.

, Rochesîer, NY 14609 USA -- -- - - Phone: i l 6/48~-03OO -- -- - - F a 71 ôi28ô-5989

TRAITEMENT SIMULTANÉ DE...Ce mémoire présente les résultats d'expérimentations servant à...

Documents

Transcript of TRAITEMENT SIMULTANÉ DE...Ce mémoire présente les résultats d'expérimentations servant à...