TP Coagulation Floculation

Compte rendu :TP Pilote : traitement physico-

chimique par coagulation floculation

Licence Professionnelle« Maîtrise des Pollutions et Nuisances »

Rédigé par les étudiants :

BENDIF LakhdarCHAISE LaetitiaDHIVERT Elie GILIBERT MarineJACOB Sabine

LACHAMP Laetitia Avril 2007

Sommaire

I. Introduction...........................................................................................................3

A. But.....................................................................................................................3B. Principe.............................................................................................................3

II. Manipulation.........................................................................................................4

A. Phase préparatoire............................................................................................4B. Choix du coagulant et détermination des volumes............................................5

1. Tests rapides en fioles graduées 100 ml.......................................................52. Jar-tests.........................................................................................................5

C. Détermination du volume optimal de floculant..................................................51. Tests rapides en fioles graduées 100 ml.......................................................52. Jar-tests.........................................................................................................5

D. Application sur le pilote.....................................................................................6E. Fonctionnement du pilote et caractérisation......................................................6

1. Les MES........................................................................................................62. La DCO.........................................................................................................73. Le pH.............................................................................................................74. La conductivité...............................................................................................7

III. Résultats :.........................................................................................................8

1. Tests rapides pour déterminer le bon coagulant :.........................................82. Les Jar-tests :................................................................................................83. Tests rapides pour déterminer le volume de floculant :.................................94. Les Jars tests................................................................................................95. Résultats du coagulant et floculant appliqués sur le pilote............................96. Détermination des MES :.............................................................................107. Détermination de la DCO :..........................................................................108. Détermination du pH :..................................................................................109. Détermination de la conductivité :...............................................................1010. Calcul des rendements :..........................................................................10

IV. Discussion des résultats :...............................................................................10

V. Conclusion..........................................................................................................11

Ig2e Avril 2007 2

TP Pilote : coagulation-floculation

I. Introduction

A. Objectif

Nous devons réaliser le traitement, d’une eau volontairement polluée aux colloïdes, par un procédé physico-chimique : la décantation associée à la coagulation-floculation. Le but de la manipulation est de déterminer le coagulant le plus performant, le floculant étant imposé. Nous devons aussi déterminer les proportions optimales de coagulant et de floculant pour obtenir des rendements épuratoires optimaux. Ainsi on obtiendra une eau clarifiée qui pourra être rejetée au milieu naturel.Ce procédé est le plus souvent utilisé lorsque la charge polluante en MES et DCO est élevée. Dans ces cas, ce procédé peut constituer un traitement préalable à un système biologique.

EPI : Port de la blouse et de lunettes

B. Principe

Pour pouvoir traiter l’effluent, il ne faut pas simplement le laisser décanter car il comporte en solution des particules colloïdales, qui du fait de leur charge similaire (tous électronégatifs), se repoussent et retardent la décantation naturelle.Dans un premier temps, nous chercherons à faire coaguler notre effluent en ajoutant le meilleur coagulant avec son volume optimal afin de concilier un bon rendement épuratoire et une consommation minimale de produit.Le coagulant sert à déstabiliser les particules colloïdales en compensant les forces de répulsion. Il s’agit de rassembler le maximum de colloïdes ce qui engendre la formation de microflocs.La seconde étape de notre étude consiste en la détermination de la quantité optimale de floculant pour obtenir une bonne décantation. Le floculant intervient après la coagulation, on vise là une augmentation de la taille des microflocs en flocs plus visibles pour que ces particules soient suffisamment lourdes pour décanter.Plus précisément le coagulant contient des cations qui se fixent entre les colloïdes chargés négativement. Cette étape sert à rassembler les charges « - » par des ponts cationiques, le polymères floculant agglomère ces charges électropositives, c’est la floculation.


Principe du pilote :

VR1VS3

VL1

VS1

VA2

VS4

VR2

VS5VA1

Cuve d’alimentation en suspension

Cuve d’alimentation du coagulant

Vanne de sortie des eaux propres du décanteur

Cuve d’alimentation du floculant

Réacteur

Agitateur du réacteur

Décanteur lamellaire

Débimètre àflotteur du

circuit d’alimentation

de la suspension

Débimètre àflotteur du circuit de recyclage des boues

Débimètre àflotteur du circuit d’alimentation du coagulant

Pompe centrifuge de

maintient de la suspension

d’alimentation

Pompe centrifuge

d’alimentation de la

suspension

Pompe centrifuge de

recyclage des boues

Pompe d’alimentation du floculant

Pompe d’alimentation du coagulant

Agitateur magnétique du bac de floculant

Vers le réseau d’eau résiduaire urbaine

Légende :Circuit des eaux en sortie du décanteurCircuit d’alimentation de la suspensionCircuit d’alimentation du floculantCircuit d’alimentation du coagulant

VA1 : Vanne du bac d’alimentationVA2 : Vanne du recyclage des bouesVS1 : Vanne de sortie du bac d’alimentationVS3 : Vanne de sortie du réacteurVS4 : Vanne de sortie du bac coagulantVS5 : Vanne de sortie du bac floculantVR1 : Vanne de réglage de l’alimentationVR2 : Vanne de réglage du recyclage des bouesVL1 : Vanne trois voies d’alimentation du décanteur


II. Manipulation

A. Phase préparatoire

Réalisation de 4 solutions :

- eau d’alimentation chargée en bentonite à 1g/L- solution de sulfate d’alumine à 1g/L (coagulant 1)- solution de chlorure ferrique à 1g/L (coagulant 2)- solution de floculant à 5g/L

B. Choix du coagulant et détermination des volumes

1. Tests rapides en fioles graduées 100 ml

Afin de choisir le meilleur coagulant (1 ou 2), nous allons réaliser deux tests rapides. Il s’agit d’ajouter au goutte à goutte, à 100 ml d’eau chargée, d’une part le coagulant 1 et d’autre part le 2 et de voir pour chacun à quel volume commence la coagulation. A partir de ce volume on en déduira la gamme de volume du jar-test (les jar-test sont des béchers où l’agitation est simultanée et à vitesse identique).

2. Jar-tests

Ensuite, après avoir déterminé le coagulant adéquate, c'est-à-dire celui ayant le plus petit volume, nous effectuons deux séries de jar-tests :

- la première série sert à trouver le volume grossièrement- la seconde est faite pour affiner le résultât et trouver un volume optimal plus

précis.

Nous prendrons 6 béchers dont un pour faire un blanc. On agite les béchers pendant 5 minutes et on laisse décanter 2 minutes avant d’observer le résultât.Chaque bécher contient 500 ml d’eau chargée plus un volume déterminé du coagulant choisit.

C. Détermination du volume optimal de floculant

1. Tests rapides en fioles graduées 100 ml

Afin de déterminer le volume optimal de floculant on reprend dans un bécher 100 ml d’eau chargée en ajoutant le volume optimal de coagulant trouvé précédemment. On introduit dans ce bécher au goutte à goutte du floculant pour connaître le volume


déclenchant l’apparition de flocs. Comme précédemment, on en déduira la gamme de volume du jar-test.

2. Jar-tests

Comme pour le coagulant nous cherchons à affiner le volume optimum en faisant une gamme englobant notre volume trouvé au test rapide.

Après avoir déterminé nos volumes de coagulant et floculant à introduire pour des béchers de 500 ml nous devons l’appliquer à notre pilote.

D. Application sur le pilote

Avec le pilote nous travaillons désormais sur 250L d’eau chargée en bentonite. Pour cette expérience, nous nous sommes fixés un débit horaire de Qv =130L/h pour que le traitement agisse pendant 1h45min.Il faut, pour que le pilote marche dans des conditions optimales, déterminer les débits d’alimentation en coagulant (Qv2) et en floculant (Qv3) à partir de nos volumes optimaux précédemment trouvés. De plus, il nous faut également déterminer le débit d’alimentation de notre effluent (Qv1).

Après avoir trouvé toutes les valeurs de débit, on peut mettre en marche le pilote.

E. Fonctionnement du pilote et caractérisation

Un état initial et un état final du système doivent être réalisés afin de pouvoir évaluer les rendements de notre pilote et ainsi vérifier l’efficacité de notre système.Quatre paramètres seront mesurés : les MES, la DCO, le pH et la conductivité.

1. Les MES

Elles doivent être faites sur l’effluent d’entrée (dans la cuve) en début de manipulation et sur l’effluent traité en sortie de décanteur (une fois rempli).

a) Méthode :

- Mettre 2 coupelles en verre avec des filtres en papier à l’étuve à 105°C pendant 5 minutes

- Les laisser refroidir quelques minutes dans le dessiccateur - Pesez ces 2 coupelles en verre avec un filtre sur chacune d’elle que vous

aurez déposez simplement. Notez la masse des 2 coupelles + filtres - Prélevez 100 ml de l’effluent dans la cuve puis 100 ml en sortie du décanteur

dans deux éprouvettes graduées de 100 ml- Filtrez sur Buchner- Mettre à l’étuve 30 minutes à 105°C le papier filtre dans chaque coupelle- Laisser refroidir dans le dessiccateur - Peser les 2 coupelles avec leur filtre


NB : Ces deux mesures ne peuvent pas être faites en même temps.On note M1 entrée (masse dans la cuve avant étuve) et M2 entrée (masse dans la cuve après étuve) puis M1 sortie (masse décanteur avant étuve) et M2 sortie (masse décanteur après étuve).

b) Calcul des MES en mg/L :

- en entrée (sur l’effluent brut) : M2 entrée - M1entrée- en sortie du décanteur : M2 sortie - M1 sortie

2. La DCO

Comme pour les MES les mesures de DCO se font l’effluent d’entrée en début de manipulation et sur l’effluent traité en sortie de décanteur. En revanche, il est nécessaire de faire un blanc avec de l’eau distillée pour pouvoir connaître réellement la DCO dans notre effluent.

a) Méthode :

- Prélevez 2ml d’effluent- Injectez ces 2 ml de solution à analyser dans un tube à mesure de DCO

(contenant entre autre du mercure et de l’acide sulfurique, il est donc impératif de manipuler avec gant et lunette)

- Agitez 2 à 3 fois le tube par retournement- Mettre le tube dans l’étuve spécifique à 170°C pendant 15 min- Attendre une fois le temps passé que l’étuve redescende à 40°C et agitez de

nouveau comme précédemment- Laissez refroidir à température ambiante- Insérez le tube (soigneusement nettoyé de toute trace de doigts pour ne pas

fausser la lecture) dans le spectrophotomètre qui effectue la mesure automatiquement en mg/L.

NB : Ces deux mesures ne peuvent pas être faites en même temps. On note DCO entrée (échantillon pris dans la cuve) et DCO sortie (échantillon pris en sortie de décanteur) et DCO blanc pour le tube ne contenant que de l’eau distillée.

b) Calcul de la DCO en mg/L :

- en entrée (sur l’effluent brut) : DCO entrée – DCO blanc- en sortie du décanteur : DCO sortie - DCO blanc


3. Le pH

Deux mesures de pH seront faites avec un pH mètre (pensez à bien l’étalonner) :- une mesure dans la cuve en entrée (pH entrée)- une mesure en sortie de décanteur (pH sortie)

4. La conductivité

Deux mesures de conductivité seront faites avec un conductimètre :

- une mesure dans la cuve en entrée (θ entrée)- une mesure en sortie de décanteur (θ sortie)

III. Résultats :

1. Tests rapides pour déterminer le bon coagulant :

a) Solution de Chlorure de Fer à 0,1g/L :

On constate une apparition de précipité à partir d’un volume de 0,5 mL de solution introduit dans 100 mL d’eau à traiter.Les Jar-tests devront être réalisés avec des volumes de solution coagulante inférieurs à 2,5 mL dans 500 mL des béchers.

b) Solution de Sulfate d’Alumine à 0,1g/L :

Pour cette solution les premiers précipités arrivent à partir d’un volume de solution coagulante de 1mL dans 100 mL d’eau à traiter.Les Jar-Tests devront être réalisés avec des volumes de solution coagulante inférieurs à 5 mL dans les 500mL des béchers.

On voit ici qu’il est plus avantageux d’utiliser le Chlorure de Fer, car il permet une coagulation consommant une quantité minime de solution.

2. Les Jar-tests :

On se concentre ici sur l’utilisation de la solution de Chlorure de Fer à 0,1g/L, pour des volumes injectés inférieurs à 2,5 mL par bécher de 500mL.

a) Détermination de la première gamme d’essai :

On fait des essais de coagulation avec des volumes de coagulant allant de 0 à 2,5 mL en augmentant les volumes de 0,5 mL d’un bécher à l’autre.


Résultat de la première gamme :

Tableau 1: résultat première gamme de coagulation

On voit que le volume minimal déclanchant une coagulation se situe vers les 1,5 mL/500mL

Restriction de la gamme d’essai:

n° fiole Blanc 1 2 3 4 5mL FeCl3 0 1,1 1,3 1,5 1,7 1,9coagulation N AB AB B TB TB

Tableau 2 : résultat restriction de la gamme de coagulation

On voit que le volume optimal de coagulant se situe à 1,7mL/500mL donc 3,4mL/L

3. Tests rapides pour déterminer le volume de floculant :

A 100 ml d’eau chargée, on ajoute 1,7ml / 5 =0,3 ml de FeCl3 (puisqu’on travaille dans 100 ml et non 500) puis on verse au goutte à goutte le floculant. On trouve pour un volume versé de 0,1ml une floculation directe.

4. Les Jars tests

Gamme d’essai

n° fiole Blanc 1 2 3 4 5mL Floculant 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5coagulation N B TB TB TB TB

Tableau 3 : résultat gamme d’essai de floculation

On voit que c’est à 0,3 ml que l’on a le meilleur compromis donc il faut 0,6 ml/L de floculant

Par ces tests de coagulation-floculation on voit que la proportion optimal de coagulant et de floculant sont :

Solution de FeCl3 à 1g/L= 3,4mL/L d’effluent Solution de floculant à 5g/L= 0,6mL/L d’effluent

n° fiole Blanc 1 2 3 4 5mL FeCl3 0 0,5 1 1,5 2 2,5coagulation N AB AB B B TB


5. Résultats du coagulant et floculant appliqués sur le pilote

Pour l’injection de coagulant et de floculant, nous disposons de pompe péristaltique à débit variable. Nous devons déterminer le débit de ces pompes pour obtenir les proportions de réactif déterminées.La pompe de reprise de l’effluent délivre un débit Qv1=130L/HPour garantir les bonnes proportions de produit, il faudrait que les pompes péristaltiques apportent des débits :

- en coagulant : Qv2= 130*3,4E-3 = 0,442 L/H

Etant donné que le débit minimal mesurable avec ces pompes est de 4L/H, une dilution au 1/10° avec un débit Qv2 = 4,4 L/H permettrait d’apporter la quantité de matière optimale en floculant Qv3 = 130*0,6E-3 = 77,8 mL/H

La pompe péristaltique est en mesure de fournir ce débit. Pour cela, il suffit de positionner le potentiomètre qui règle l’alimentation électrique de la pompe en position 2,8.

Il faudra préparer une solution de 7 L de la solution de FeCl3 = 0,1g/L pour assurer le fonctionnement durant les 1,75 H de l’expérience.

6. Détermination des MES :

- en entrée : 29,63-29,56 = 0,07 g soit 70 mg de MES dans la cuve- en sortie : 22,579-22,578 = 0,001 g soit 1 mg de MES en sortie du décanteur

7. Détermination de la DCO :

- DCO entrée = 50,2 mg/L- DCO blanc = 0,235 mg/L

Donc la DCO entrée réelle = DCO entrée–DCO blanc = 50 mg/L- DCO sortie =17,335 mg/L

Donc la DCO sortie réelle = 17,1mg/L

8. Détermination du pH :

- pH entrée = 7,72- pH sortie = 7,73

9. Détermination de la conductivité :

- θ entrée = 460 µS/cm- θ sortie = 445 µS/cm

10. Calcul des rendements :

- MES : r = (70-1)70 = 98,6%


- DCO : r = (50,2-17,1)/50,2 = 65,9%- PH : aucun abaissement- Conductivité : r = (460-440)/460 = 4,3%

IV. Discussion des résultats :

Le but premier d’un traitement physico-chimique est de faire baisser la charge de MES de l’eau.On voit ici, que le rendement de traitement des MES est de 98,6%. Notre procédé de traitement fonctionne donc bien car les rendements normalement attendue sur les MES sont de l’ordre de 95 à 99%. Ces résultats confortent nos observations lors de l’expérience. Nous avons observé l’apparition de gros flocs dans le clarificateur qui s’aggloméraient facilement au pied de l’alimentation du décanteur. De plus, pour augmenter le rendement épuratoire en alimentant la sortie du décanteur par le bas et non par le dessus, nous nous sommes affranchis des flocs qui flottaient quelques fois jusqu’à notre point de prélèvement.Les rendements épuratoires sur la DCO sont aussi très intéressants. On se rend compte d’un abaissement de la charge de 65,9%. On voit bien ici, le faite que le traitement physico chimique vise à éliminer la pollution particulaire et colloïdales et ne s’attaque pas à la charge dissoute. En effet on compte dans la DCO, 1/3 de la charge dissoute dans l’eau et 2/3 qui sont sous formes colloïdale et particulaire et qui sont incluse dans les MES.

Une autre preuve que notre traitement n’a eu aucun effet sur les éléments dissous se trouve dans l’analyse du pH et de la conductivité. Il n’y a pas de baisse de pH entre le bac d’eau chargée en bentonite et l’eau de sortie du décanteur. Ceci signifie que la quantité d’ions H30+ initialement présent est conservée au cours du traitement. Les ions négatifs compensant ces charges n’ont pas été affectés par l’ajout de FeCl3. Le coagulant n’a donc pas été introduit en excès.Le faible rendement sur la conductivité va dans ce sens, les écarts entre les deux mesures pouvant résulter du réchauffement des eaux au long du procès.

V. Conclusion

Au cours de cette expérimentation sur le pilote de traitement physico-chimique, nous avons pu montrer que le traitement d’une eau chargée en bentonite à 1g/L nécessite l’apport de 442mL/L d’effluent d’une solution coagulante de FeCL3 à 1g/L combiné avec une solution de floculant à 5g/L à raison de 77,6 mL/L.Dans ces proportions nous avons démontré qu’aucun réactif n’a été introduit en excès et qu’aucun gaspillage n’en résulte.

Pour étendre ce procédé à une station d’épuration physico-chimique traitant un débit journalier de 1000m3/jr, les besoins en coagulant sont de 442Kg/jr en FeCl3 et de 388Kg/jr en floculant.

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