ICS : 75.140; 91.100.50

, publiée

Norme Marocaine homologuéePar décision du Directeur de l’Institut Marocain de Normalisation N° au B.O.N° du

Cette norme annule et remplace la norme NM 03.4.017 homooguée en 1988.

Correspondance

Droits d'auteurDroit de reproduction réservés sauf prescription différente aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé électronique ou mécanique y compris la photocopie et les microfilms sans accord formel. Ce document est à usage exclusif et non collectif des clients de l'IMANOR, Toute mise en réseau, reproduction et rediffusion, sous quelque forme que ce soit, même partielle, sont strictement interdites.

© IMANOR 2017 – Tous droits réservésInstitut Marocain de Normalisation (IMANOR) Angle Avenue Kamal Zebdi et Rue Dadi Secteur 21 Hay Riad - Rabat Tél : 05 37 57 19 48/49/51/52 - Fax : 05 37 71 17 73 Email : imanor@imanor.gov.ma

PNM EN 13303 IC 03.4.017

2018

La présente norme nationale est identique à l’EN 13303 : 2017 et est reproduite avec la permission du CEN, Avenue Marnix 17, B-1000 Bruxelles.

Tous droits d’exploitation des Normes Européennes sous quelque forme que ce soit et par tous moyens sont réservés dans le monde entier au CEN et à ses Membres Nationaux, et aucune reproduction ne peut être engagée sans permission explicite et par écrit du CEN par l’IMANOR.

Bitumes et liants bitumineux

Détermination de la perte de masse au chauffage des bitumes industriels

Projet de Norme Marocaine

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PNM EN 13303 : 2018

Avant-Propos National

L’Institut Marocain de Normalisation (IMANOR) est l’Organisme National de Normalisation. Il a été créé

par la Loi N° 12-06 relative à la normalisation, à la certification et à l’accréditation sous forme d’un

Etablissement Public sous tutelle du Ministère chargé de l’Industrie et du Commerce.

Les normes marocaines sont élaborées et homologuées conformément aux dispositions de la Loi N° 12- 06 susmentionnée.

La présente norme marocaine a été reprise de la norme européenne EN conformément à l’accord régissant l’affiliation de l’Institut Marocain de Normalisation (IMANOR) au Comité Européen deNormalisation (CEN).

Tout au long du texte du présent document, lire « … la présente norme européenne … » avec le sensde « … la présente norme marocaine… ».

Toutes les dispositions citées dans la présente norme, relevant du dispositif réglementaire européen(textes réglementaires européens, directives européennes, étiquetage et marquage CE, …) sontremplacés par les dispositions réglementaires ou normatives correspondantes en vigueur au niveaunational, le cas échéant.

La présente norme marocaine comporte une annexe nationale normative (ZN) qui précise des dispositions nationales applicables et qui constituent des modifications par rapport au document de base EN 13303.

La présente norme marocaine NM EN 13303 a été examinée et adoptée par laCommission de Normalisation des chaussées et liants hydrocarbonés (99).

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NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM EUROPEAN STANDARD EN 13303

Septembre 2017 ICS 75.140; 91.100.50 Remplace EN 13303:2009

Version Française Bitumes et liants bitumineux - Détermination de la perte de masse au chauffage des bitumes industriels Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel - Bestimmung des Masseverlustes von Industriebitumen nach Erwärmung Bitumen and bituminous binders - Determination of the loss in mass after heating of industrial bitumen La présente Norme européenne a été adoptée par le CEN le 1 mai 2017. Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, qui définit les conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la Norme européenne. Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues auprès du Centre de Gestion du CEN-CENELEC ou auprès des membres du CEN. La présente Norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version dans une autre langue faite par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale et notifiée au Centre de Gestion du CEN-CENELEC, a le même statut que les versions officielles. Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants: Allemagne, Ancienne République yougoslave de Macédoine, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République de Serbie, République Tchèque, Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède, Suisse et Turquie.

C O M I T É E U R O P É E N D E N O R M A L I S A T I O NE U R O P Ä I S C H E S K O M I T E E F Ü R N O R M U N G EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION CEN-CENELEC Management Centre: Avenue Marnix 17, B-1000 Bruxelles

© 2017 CEN Tous droits d'exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde entier aux membres nationaux du CEN. Réf. n° EN 13303:2017 F

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Sommaire

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Avant-propos européen .............................................................................................................................................. 3

1 Domaine d’application .................................................................................................................................. 4

2 Références normatives ................................................................................................................................. 4

3 Termes et définitions ..................................................................................................................................... 4

4 Principe ............................................................................................................................................................... 4

5 Appareillage ...................................................................................................................................................... 4

6 Échantillonnage ............................................................................................................................................... 7

7 Mode opératoire .............................................................................................................................................. 8

8 Calculs ................................................................................................................................................................. 8

9 Expression des résultats ............................................................................................................................... 9

10 Fidélité ................................................................................................................................................................ 9 10.1 Répétabilité ....................................................................................................................................................... 9 10.2 Reproductibilité .............................................................................................................................................. 9

11 Rapport d’essai ................................................................................................................................................ 9

Annexe A (informative) Caractéristiques du thermomètre pour la température de référence (163 °C) ........................................................................................................................................ 10

Bibliographie ............................................................................................................................................................... 11

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Avant-propos européen

Le présent document (EN 13303:2017) a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 336 “Liants bitumineux”, dont le secrétariat est tenu par AFNOR.

Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique, soit par entérinement, au plus tard en mars 2018, et toutes les normes nationales en contradiction devront être retirées au plus tard en mars 2018.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. Le CEN ne saurait [sauraient] être tenu[s] pour responsable[s] de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence

Le présent document remplace l’EN 13303:2009.

L’objectif principal de cette révision est la suppression du thermomètre à mercure comme référence.

Les autres modifications introduites sont :

— La méthode peut être mise en œuvre à différentes températures d’essai mais 163 °C est la température de référence,

— Article 9 : l’expression des résultats a été précisée.

Selon le Règlement Intérieur du CEN-CENELEC les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Ancienne République Yougoslave de Macédoine, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République Tchèque, Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède, Suisse et Turquie.

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1 Domaine d’application

La présente Norme européenne prescrit une méthode de détermination de la perte de masse des bitumes industriels après chauffage. On utilise cette méthode pour détecter des composants volatils. La méthode peut être mise en œuvre à différentes températures d’essai mais 163 °C est la température de référence.

NOTE Les utilisateurs de la présente méthode sont invités à collecter des informations comparatives sur les liants obtenus sur la base de la présente norme, l’EN 13303, et de l’EN 12607-2 [1] à 163 °C pour faciliter la transition vers l’utilisation d’une seule norme.

AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme européenne peut impliquer l'intervention de produits, d'opérations et d'équipements à caractères dangereux. La présente Norme européenne n'est pas censée aborder tous les problèmes de sécurité associés à son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.

2 Références normatives

Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document et sont indispensables à son application. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

EN 58, Bitumes et liants bitumineux – Echantillonnage des liants bitumineux

EN 1426, Bitumes et liants bitumineux – Détermination de la pénétrabilité à l’aiguille

EN 12594, Bitumes et liants bitumineux – Préparation des échantillons d’essai

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1 perte de masse au chauffage rapport entre la perte de masse d’un échantillon chauffé et sa masse initiale, exprimé en pourcentage de cette dernière

4 Principe

Un échantillon pesé est chauffé pendant un temps prescrit à une température prescrite, et est à nouveau pesé à la fin de la période de chauffage.

5 Appareillage

5.1 Etuve, à chauffage électrique et conforme aux exigences de performance pour des étuves ventilées par convection naturelle et pour des températures de service atteignant 180 °C.

L’étuve doit être de forme rectangulaire avec des dimensions intérieures minimales de 330 mm dans chaque direction. L’étuve doit comporter à l’avant une porte articulée fermant hermétiquement et qui doit permettre une ouverture libre, sensiblement équivalente à la hauteur et la largeur intérieures de l’étuve.

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L’étuve doit être ventilée de manière appropriée par des courants de convection d’air et doit être munie en conséquence d’ouvertures permettant l’admission de l’air ambiant et l’évacuation de l’air chaud et des vapeurs. Ces ouvertures peuvent être de n’importe quelle dimension et forme sous réserve que les exigences de température d’essai soient satisfaites.

Le cadre de référence pour la température est spécifié au 7.8.

NOTE Si le four est équipé d’un thermomètre nécessitant une lecture visuelle, la porte peut être munie d’une fenêtre de dimensions minimales de 100 mm × 100 mm et de deux plaques de verre séparées par un vide d’air à travers lesquelles il est possible de lire un thermomètre vertical (5.3) situé comme prescrit en 7.8, sans ouvrir la porte, ou bien l’étuve peut être équipée d’une porte intérieure en verre à travers laquelle on peut observer le thermomètre en ouvrant brièvement la porte extérieure.

5.2 Plateau tournant (voir Figure 1 et Figure 2)

L’étuve doit être munie d’un plateau circulaire métallique d’un diamètre minimal de 250 mm. Le plateau doit être suspendu par un arbre vertical et centré par rapport aux dimensions intérieures horizontales. Le plateau doit être muni d’un moyen mécanique permettant sa rotation à une vitesse de 5 tr/min à 6 tr/min. Le plateau doit être situé verticalement aussi près du centre de l’étuve que possible compte tenu des exigences résultant de l’implantation du capteur du dispositif de mesure de la température.

NOTE Les Figure 1 et Figure 2 présentent un exemple de plateau.

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Dimensions en millimètres Les tolérances non précisées sur la Figure 1 sont de 0,5 mm

Légende 1 Position des boîtes 2 9 × 2 trous espacés de façon égale 3 Ecrou de 6 4 9 nervures espacées de façon égale

Figure 1 — Plateau en aluminium (exemple)

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Figure 2 — Représentation 3D du plateau en aluminium (exemple)

5.3 Dispositif de mesure de la température

Un dispositif de mesure de la température (combinant la sonde et le système d’affichage) doit :

— avoir une plage de fonctionnement s’étendant au moins de 155 °C à 170 °C,

— offrir une résolution de 0,1 °C ou moins et,

— avoir une précision de 0,5 °C ou mieux.

Les sondes utilisant des thermomètres à résistance en platine conviennent, mais d’autres systèmes sont également autorisés. Le délai de réponse thermique de la sonde doit être comparable avec la référence précédemment utilisée (voir l’Annexe A informative). Le dispositif de mesure de la température doit être étalonné régulièrement.

Un thermomètre à colonne de mercure (qui était auparavant le thermomètre de référence, comme cela est décrit dans l’Annexe A) est également autorisé si les réglementations nationales en permettent l’utilisation.

5.4 Récipient pour les échantillons d’essai, en métal ou en verre, de forme cylindrique et à fond plat.

Les dimensions intérieures doivent être approximativement les suivantes : 55 mm de diamètre, 35 mm de profondeur afin d’être conformes aux dimensions du godet spécifié dans l’EN 1426 pour des pénétrabilités inférieures à 160 x 0,1 mm.

5.5 Balance, avec une précision de lecture de 0,01 g.

6 Échantillonnage

Les matériaux soumis à l’essai doivent être prélevés conformément à l’EN 58 et préparés conformément à l’EN 12594.

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7 Mode opératoire

7.1 Peser le récipient (5.4) et enregistrer la masse mc avec une précision lors de la lecture de 0,01 g.

7.2 Placer (50,0 ± 0,5) g d’échantillon de matériau à soumettre à l’essai dans le récipient. Peser le récipient et l’échantillon et enregistrer la masse m1 avec une précision de lecture de 0,01 g. Reproduire l’essai avec deux échantillons identiques.

7.3 Si on a chauffé l’échantillon pour faciliter son transfert, refroidir le récipient et l’échantillon à température ambiante avant de procéder à la première pesée (voir 7.2).

7.4 Amener l’étuve à la température d’essai.

7.5 Placer le récipient avec l’échantillon pesé sur le plateau circulaire dans l’une des cavités.

7.6 Fermer l’étuve et faire tourner le plateau pendant toute la durée de l’essai à une vitesse de 5 tr/min à 6 tr/min.

7.7 Maintenir la température de l’étuve à la température d’essai ± 1 °C pendant 5 h après l’introduction des échantillons. La période de 5 h commence lorsque la température de l’étuve atteint la température d’essai moins 1 °C. S’assurer que la durée totale de maintien de l’échantillon dans l’étuve ne dépasse en aucun cas 5 h et 15 min.

7.8 Déterminer la température de l’étuve à l’aide du dispositif de mesure de la température prescrit (5.3). Le capteur de température doit être placé en position verticale fixe à environ 19 mm à l’intérieur de la périphérie du plateau, le bas du capteur se trouvant à 6 mm au-dessus du plateau. Si un thermomètre à colonne de mercure est utilisé (voir Annexe A informative), il peut être monté sur un bras fixé à l’arbre et placé parallèlement à celui-ci, dans la même position que celle décrite précédemment, pour permettre au thermomètre de tourner avec le plateau durant la période de chauffage.

7.9 À la fin de la période de chauffage, retirer l’échantillon de l’étuve.

7.10 Refroidir l’échantillon à température ambiante sous un couvercle le protégeant de la poussière (par exemple un dessiccateur).

7.11 Peser le récipient et l’échantillon. Enregistrer la masse, m2, avec une précision lors de la lecture de 0,01 g.

7.12 Il est possible de procéder à plusieurs essais simultanément.

8 Calculs

La perte de masse au chauffage de l’échantillon d’essai est exprimée en pourcentage, à partir de l’équation suivante :

c1

21

mmmm

100chauffageau masse de Perte−−

×= (1)

Où

mC est la masse du récipient, en grammes (voir 7.1) ;

m1 est la masse du récipient et de l’échantillon avant chauffage, en grammes (voir 7.2) ;

m2 est la masse du récipient et de l’échantillon après chauffage, en grammes (voir 7.11).

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9 Expression des résultats

Le résultat de pourcentage de perte de masse au chauffage pour deux récipients est considéré valide si la différence entre les deux mesures est égale ou inférieure à 0,05 % massique en valeur absolue.

Exprimer le pourcentage de perte de masse au chauffage à 0,01 % massique en valeur absolue en faisant la moyenne d’au moins deux déterminations valides.

10 Fidélité

10.1 Répétabilité

La différence entre deux résultats d'essai obtenus par le même opérateur avec le même appareillage, dans des conditions opératoires identiques et sur un même produit, en appliquant correctement et normalement la méthode d'essai, ne doit pas, au cours d’une longue série d’essais, dépasser plus d'une fois sur vingt la valeur du Tableau 1.

10.2 Reproductibilité

La différence entre deux résultats d'essai uniques et indépendants, obtenus par des opérateurs différents travaillant dans des laboratoires différents sur des produits identiques, en appliquant correctement et normalement la méthode d'essai, ne doit pas, au cours d’une longue série d’essais, dépasser plus d'une fois sur vingt la valeur du Tableau 1.

Tableau 1 — Valeurs de fidélité

Perte de masse Répétabilité r

Reproductibilité R

< 0,5 % 0,1 0,2 ≥ 0,5 % à < 1,0 % 0,2 0,4 ≥ 1,0 % à < 2,0 % 0,3 0,6

≥ 2,0 % 15 % de la moyenne 30 % de la moyenne

11 Rapport d’essai

Le rapport d’essai doit contenir au moins les indications suivantes :

a) le type et l’identification complète du produit soumis à l’essai ;

b) une référence à la présente Norme européenne ;

c) le résultat obtenu (voir Article 9) ;

d) la température d’essai ;

e) tout comportement inhabituel (par exemple du moussage) ;

f) toute modification au mode opératoire prescrit, résultant d’un accord ou d’autres circonstances ;

g) la date de l’essai.

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Annexe A (informative)

Caractéristiques du thermomètre pour la température de référence (163 °C)

Echelle de température 155 °C to 170 °C

Immersion d’emploi total

Graduations:

Subdivisions 0,5 °C

Graduation longue tous les 1 °C et légèrement plus longues à 5 °C

Graduation chiffrée tous les 5 °C

Epaisseur maximale du trait de graduation 0,15 mm

Exactitude des graduations 0,5 °C

Chambre d’expansion permettant de monter à 200 °C

Longueur totale 150 mm à 160 mm

Diamètre extérieur de la tige 5,5 mm à 7,0 mm

Longueur du réservoir 10 mm à 15 mm

Diamètre externe du réservoir 5,0 mm mais pas supérieur à la tige

Emplacement de l’échelle :

Distance entre le bas du réservoir et la graduation 155 °C 50 mm à 60 mm

Longueur de la partie graduée 40 mm à 60 mm

NOTE Le thermomètre ASTM 13C / IP 47C convient.

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Bibliographie

[1] EN 12607-2, Bitumes et liants bitumineux – Détermination de la résistance au durcissement sous l’effet de l’air et de la chaleur – Part 2: Méthode TFOT

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