Mise en page 1 - CNRS - DGDR

Colloque de suivi des projets 2006“Matériaux & Procédés”

École Centrale de Nantes

Bâtiment IRCCYN

1 rue de la Noë

44300 NANTES

31 mars et 1er avril 2009

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PréseL es matériaux, qu’ils soient traditionnels ou innovants, sont présents dans tous les secteurs d’activités et une part importante denotre économie et de sa compétitivité, est fondée sur les recherches réalisées dans le domaine de la science des matériaux et du géniedes procédés d’élaboration. Le programme Matériaux et Procédés de l’Agence Nationale de la Recherche (ANR) a pour but de favoriser

la collaboration entre la recherche publique et la recherche industrielle pour le développement des matériaux et des procédés nécessairesà leur fabrication. Cette recherche qui est destinée à satisfaire des besoins économiques, doit également prendre en compte les aspectsenvironnementaux et sociétaux à moyen et long termes, et doit contribuer à la création et/ou à la croissance d’entreprises ou d’activitésinnovantes, ainsi qu’au transfert de connaissances entre le monde académique et le monde industriel. Elle est organisée à travers desprojets de recherche partenariale, le plus souvent interdisciplinaire, dont la synergie résulte de la mise en commun des compétencesd’entreprises et de laboratoires.

Pour la seconde édition du programme, celle de 2006, les projets devaient ressortir de l’un des thèmes ou sous-thèmes suivants :

Le renforcement des performances des matériaux� Matériaux nanostructurés,� Matériaux et structures sous conditions extrêmes,� Matériaux à architecture spécifique,� Matériaux textiles techniques

Les matériaux et procédés respectueux du développement durable� Optimisation du cycle de vie des matériaux,� Matériaux minéraux à haute performance� Matériaux et procédés alternatifs,

L'ingénierie et la simulation numérique� du comportement des matériaux et des procédés d'élaboration, de mise en œuvre et d'assemblage.

ntation80% des projets déposés portaient à part égale sur le renforcement des matériaux et l’ingénierie et la simulation numérique. Pour lepremier thème, les projets relevaient en forte proportion des matériaux nanostructurés et ceux utilisés sous conditions extrêmes. PourIngénierie et simulation numérique, les projets relevaient des deux sous-thèmes avec une représentativité de différentes familles dematériaux. Enfin la majorité des projets relatifs au thème “Matériaux et procédés respectueux du développement durable” relevait du sous-thème “Matériaux et procédés alternatifs”, et quelques projets de l’optimisation de leur cycle de vie. Ces tendances sont reflétées par 23des projets sélectionnés en 2006 dont l’avancement à mi-parcours est présenté lors de ce colloque de suivi organisé conjointement parl’USAR, l’ANR, le Pôle EMC2 et l’École Centrale de Nantes qui nous accueille.Ces présentations sont introduites par deux conférences portant sur des recherches en relation avec les objectifs de l’appel à projets et decourts témoignages d’entreprises et laboratoires illustrant des projets partenariaux du Pôle EMC2.

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SommCONFÉRENCES INVITÉES 11

Sur la modélisation mécanique des polymères et composites 13

Matériaux, société et développement durable 15

MARDI 31 MARS 2009MATÉRIAUX ET PROCÉDÉS RESPECTUEUX DU DÉVELOPPEMENT DURABLE 17

Développement de procédés d’assemblage du bois par thermosoudage 19

Optimisation de procédés de fabrication du béton de chanvre 21

Problématique multi-échelle de systèmes thermo-acoustiques hétérogènes 23

Biocomposites à durée de vie contrôlée 25

Nanomatériaux et catalyse 27

OPTIMISATION MATÉRIAUX - PROPRIÉTÉS 29

Aluminium lithium pour constructions aéronautiques tolérantes aux dommages 31

Optimisation de la résistance des joints de grains dans les alliages de nickel pour disques 33

Matériaux innovants et produits intelligents : application au verre 35

Nouveaux réfractaires verriers 37

Durabilité des réfractaires utilisés dans l’incinération des déchets 39

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aireMERCREDI 1ER AVRIL 2009PROCÉDÉS D’ÉLABORATION ET MISE EN ŒUVRE 41

Comportement des inclusions dans les réacteurs métallurgiques 43

Optimisation des procédés de chauffage des matériaux par voie électromagnétique 45

Maîtrise des instabilités lors du transport de bandes dans les lignes continues 47

Maîtrise du procédé de soudage hybride laser-arc – amélioration de la productivité en soudage 49

Innovative and competitive formed integral structures concepts 51

RENFORCEMENT DES MATÉRIAUX 53

Nanomatériaux en couches minces pour la protection des aciers 55

Déformation plastique sévère appliquée à la nanostructuration des fils compositespour aimants supraconducteurs ou résistifs 57

Couches minces polymères, anti-bactériennes, sélectives durables et sans développement de résistances 59

Nouveaux carbones nanostructurés à partir de cellulose et de ses dérivés

pour le stockage et la conversion d’énergie 61

Développement d’un nouveau concept de collecteurs en carbone pour pompes à carburantcontenant des bioadditifs 63

Réalisation d’outillage rapide en forge par projection métallique 65

Vulnérabilité des matériaux et structures composites 67

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Comité d’or

rganisationCOORDINATION SCIENTIFIQUEUSAR

Alix Gicquel,DirectriceElisabeth Gautier, Coordinatrice Scientifique

ANRPhilippe Boisse et Elisabeth Massoni,

Responsables du Programme Matériaux et Procédés

COMMUNICATION ET LOGISTIQUE (USAR)Aline Tournier,Responsable Événementiel

EN CHARGE DE LA GESTION ADMINISTRATIVEET FINANCIÈRE DES PROJETS (USAR)

Delphine Demols, Programme Matériaux et Procédés

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le programme

matériaux & procédés

CCoonnfféérreenncceess iinnvviittééeess

Sur la modélisation mécanique des polymères et composites

Yves Remond - IMFS Strasbourg

Matériaux, société et développement durableJean Pierre Birat - Arcelor Mittal

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13matériaux & procédés

le programme

Sur la modélisation mécanique des polymères et composites

Yves Remond

modèles de viscoélasticité ne rendent pas compte correctement des variations devitesse et de l’effet visqueux différent selon le signe du taux de contrainte. On donnequelques pistes de modélisation prenant en compte ces phénomènes.

2 - Comportement des polymères amorphes et modélisations en grandes déformations.La sensibilité de ces matériaux en vitesse et température est connue, on montreraen quoi les modèles de type coopératif peuvent donner de bons résultats sur les évolutions du seuil d’écoulement et du module élastique dans une large gammede vitesses et de température.

3- Comportement des polymères semi-cristallins et homogénéisationLes polymères semi-cristallins possèdent une microstructure à la fois connue, maiscomplexe et dont les propriétés locales sont délicates à mesurer expérimentalement.On étudiera des résultats d’homogénéisation récents sur les propriétés élastiquesde ces matériaux.

O n s’intéresse à la modélisation et à la simulation du comportement mécaniquedes polymères thermoplastiques et des composites à matrice thermoplastique

sous une large gamme de vitesse et de température. De très nombreuses approchesexistent dans la littérature (Argon, Oleinik, Ahzi, Cavaillé, Font, Séguéla, G’sell...).Elles peuvent être purement phénoménologiques, tenter de prendre en compte desparticularités physiques voir physico-chimiques de ces matériaux, ou bien encoreêtre à l’échelle des constituants et décrire de façon fine tel phénomène original.Dans ce dernier cas cependant, il est difficile de revenir à l’échelle macroscopique etd’intégrer le modèle dans un code de calcul 3D à finalité industrielle.On s’intéressera ici à quelques phénomènes spécifiques et à un couplage entre laréalité microstructurale et la nécessaire simplicité des modèles numériques 3D enstatique et en fatigue.

1 - Effets de vitesse et de déchargement en petites déformations.Une particularité de nombreux polymères semi-cristallins résident dans un comportement original en déchargement en petites déformations. En effet, les

matériaux & procédésle programme

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Matériaux, société et développement durableJean Pierre Birat

fabriquent des réglementations, au risque de créer des effets rebonds aussiimportants que leurs effets directs. Le monde de l'économie privilégie les rapportsde responsabilité sociale, construits avant tout sur des récits. Des réglementationslourdes, comme REACH aujourd'hui et comme le “Sustainable Assesment of Technologies” demain, se mettent en place. Enfin, une partie de l'innovation apparaîtspontanément, portée par des moteurs qui ignorent ou qui ne voient pas ces tendanceslourdes.

On donnera des exemples de matériaux anciens et nouveaux et d'évolution des procédés de fabrication, qui sont confrontés à ces problématiques. Et quelques pistespour sortir des difficultés qui ont été identifiées.

Dans le triangle constitué par la recherche de matériaux et de procédés nouveauxet intelligents, par la vie économique où on les produit, les vend et les achète

et par la vie en société où l'on s'en sert dans une écologie des ressources d'aujourd'huiet de celles des générations futures, se trouvent des concepts et des outils, commele développement durable, la “pensée Cycle de Vie”, l'écologie industrielle, la prospective ou l'analyse des flux de substances.

Les différentes parties prenantes s'approprient ce débat au travers d'outils plusque de méthodes et de concepts, parce qu'ils sont guidés par une approche normativeà laquelle manque souvent une dimension critique, voire épistémologique. La penséecycle de vie, basée sur une quantification des questions environnementales autravers d'indicateurs "négatifs", est ainsi privilégiée par les décideurs politiques qui

MMaattéérriiaauuxx eett pprrooccééddééss rreessppeeccttuueeuuxxdduu ddéévveellooppppeemmeenntt dduurraabbllee


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Développement de procédés d’assemblage du bois par thermosoudage

Eric Masson - CRITT BOIS

Optimisation de procédés de fabrication du béton de chanvre Patrick Glouannec - Laboratoire d’Ingénierie des Matériaux de Bretagne

Équipe Thermique et Énergétique, Université de Bretagne Sud

Problématique multi-échelle de systèmes thermo-acoustiques hétérogènes

Frédéric Bos - Unité Sciences du Bois et des Biopolymères US2B

Biocomposites à durée de vie contrôlée Patrick Moireau - OCV Chambery International

Nanomatériaux et catalyse Joël Barrault - LACCO/UMR CNRS 6503

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Le projet Soudabois vise à l’acquisition de nouvelles connaissances pour la mise aupoint de procédés d’assemblage de pièces de bois par thermosoudage. Il doit déboucher sur la mise au point de machines spécifiques et sur la réalisation de produits à base de bois à haute qualité environnementale obtenus de manière plusproductive. Les modes d’assemblage considérés sont l’assemblage plan (soudagepar friction linéaire) et l’assemblage par tourillons (soudage par friction rotative).

L e soudage du bois par friction permet d’assembler des pièces de bois en quelquessecondes sans utiliser d’adhésif ou de connecteurs métalliques. Le principe du

soudage du bois par friction est basé sur la fusion, l’écoulement et la modificationchimique des constituants macromoléculaires des parois cellulaires qui résultentdes températures élevées (plus de 180°C) atteintes en quelques secondes à l’interface.Après solidification sous charge, le joint de soudage est constitué d’un enchevêtrementde fibres de bois localement comprimées dans une matrice lignocellulosique re-durcie.

PIZZI Antonio, LERMAB, Université Henri Poincaré - Nancy 1 - DELMOTTE Luc, ICSI, Université de Haute Alsace - JANIN Jean-Louis, MECASONIC MAILLY Nicolas, DAILLOT SA - TUSSEAU Gérard, LES BOIS PROFILES

Développement de procédés d’assemblage du bois par thermosoudage

Eric Masson

Acronyme SOUDABOISEdition 2006Durée du projet 36 moisFinancement 771 985 €Personnels (ETP) C : 112,85

Autres IT : 45,4 Recrutés : 72

Mots clés � assemblage� bois� soudage� friction� procédé

Discipline Matériaux et procédés

Résumé

Tourillon soudé Tomographie RX


Production scientifique depuis le début du projet

Verrous scientifiques et technologiques, points dursL’obtention d’un bon assemblage soudé nécessite une très bonne compréhension des mécanismes physico-chimiques impliqués dans le processus de soudage ainsique l’optimisation des paramètres du procédé (fréquence, vitesse, pression, amplitude, durée…) en tenant compte des caractéristiques du matériau bois (anisotropie, anatomie, caractéristiques physiques, variabilité inter et intra-spécifique...) et du profil des pièces à souder. D’un point de vue technologique, la conceptiond’une machine de soudage linéaire pour pièces de grande longueur adaptée à l’industrie du bois représente un véritable défi.

Résultats majeursDe grandes avancées ont été obtenues dans la compréhension des phénomènes chimiques qui se produisent lors du soudage du bois par friction. La recherche decycles optimums nous a permis d’obtenir des assemblages présentant des résistances mécaniques exceptionnelles avec certaines essences de bois (chêne et hêtre) etselon différentes orientations de fil. Une étude de marché des applications potentielles du soudage a permis de sélectionner des produits et des marchés pour lesapplications industrielles. Ainsi, des éléments constructifs (plancher, murs) et des chaises ont été réalisés en tourillons soudés puis leurs performances mécaniquesévaluées.

Développem

ent de procédés d’assem

blage du bois par thermosoudage

Publications ACL/brevets

Conférences� Mansouri, H.R. Omrani, P. Pizzi, A. Improving the water resistance of linear vibration-welded

wood joints. Journal of Adhesion Science and Technology. 2009, 23, 63-70.

� Omrani, P. Masson, E. Pizzi, A.; Mansouri, H.R. Emission gasses in linear vibration welding of wood. Journal of Adhesion Science and Technology, 2009, 23, 85-94.

� Omrani, P. Masson, E. Pizzi, A. Mansouri, H.R. Emission of gases and degradation volatiles from polymeric wood constituents in friction welding of wood dowels. Polymer Degradation and Stability. 2008, 93, 794-799.

� Omrani, P. Mansouri, H.R. Pizzi, A. Weather exposure durability of welded dowel joints. Holz als Roh- und Werkstoff, 2008, 66, 161-162.

� Leban, J.-M. Mansouri, H.R. Omrani, P. Pizzi, A. Dependence of dowel welding on rotation rate. Holz als Roh- und Werkstoff, 2008, 66, 241-242.

� Brevet : Procédé de soudage par friction sans apport d’au moins deux pièces de bois. Demande de brevet national N° 08/06891.

Colloques : 1

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mise en œuvre sur la cinétique de prise et les performances finales du matériau.Les études concernent d’une part la caractérisation expérimentale du matériau enfonction des formulations et des modes de fabrication : cinétiques de séchage etde prise, chimie du matériau, évolutions temporelles des propriétés mécaniques,thermiques et hydriques. Deux types de procédés de mise en œuvre sont étudiés :projection et moulage-compactage. En parallèle, des études numériques sont menéesafin de développer et valider des modèles multi-physiques destinés à prédire lecomportement du matériau.

L ’utilisation des éco-matériaux dans les constructions en remplacement des matériaux traditionnels doit permettre d’atteindre, voire d’améliorer les niveaux

de performances actuels. Des entreprises fabriquent, mettent en œuvre ou préconisentl’utilisation de matériaux de génie civil à faibles impacts environnementaux. Cependant, des interrogations existent quant à la composition de ces matériaux, àl’industrialisation et à la certification des performances (propriétés d’isolation et deconfort, comportement in situ, impacts sur l’environnement).L’objectif de ce projet est de se focaliser sur l’optimisation de la fabrication de blocsen béton de chanvre en quantifiant l’impact des constituants et des procédés de

MIRIEL Jacques, Laboratoire de Génie Civil et de Génie Mécanique, Université Rennes 1- INSA - MOUNANGA Pierre, Institut de Recherche en Génie Civil et Mécanique, Université de Nantes - ROBIN Renaud, Société Easy chanvre - LENAIN Gérard, Société Innovante en Construction en Chanvre, “SI2C” - DERRIEN Hervé, Société Terrachanvre

Optimisation de procédés de fabrication du béton de chanvre

Patrick Glouannec

Acronyme BETONCHANVREEdition 2006Durée du projet 36 moisFinancement 471 121 €Personnels (ETP) C : 69,3

Autres IT : 28,9Recrutés : 30

Mots clés � éco-matériaux� comportement thermo-hydrique et mécanique � formulation

� cinétique de séchage - hydratation� modélisation numérique


Résumé


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Verrous scientifiques et technologiques, points dursLa nature très différente des constituants (liant à base de chaux, particules végétales et eau) et les fortes interactions existantes font de ce matériau un système complexeet fortement hétérogène. Au jeune âge, l’étude et la prédiction des cinétiques de séchage et de prise s’avèrent difficile par la mise en présence de constituants possédantdes microstructures différentes ce qui génère une compétition entre les composants pour absorber l’eau. D’autre part, pour caractériser les matériaux et alimenter lesmodèles les techniques de caractérisation existantes nécessitent des durées d’expérimentation très longues. Des travaux doivent être également menés au niveau desprocédés afin d’améliorer la qualité du produit (homogénéité, reproductibilité).

Résultats majeursDepuis le début du projet environ 250 blocs ont été fabriqués à partir des formulations utilisées par les partenaires industriels. La caractérisation du comportement deces éprouvettes a nécessité la mise en place d’expérimentations spécifiques. Des suivis ont montré que la phase de séchage est lente dans des conditions d’ambianceclassique. Des premiers essais de modification de formulation de liant indiquent qu’une amélioration de l’acquisition des résistances au jeune âge est possible. Lesessais mécaniques révèlent que la résistance et le module de rigidité des blocs se développent au cours des premières semaines de maturation et évoluent ensuiterelativement peu dans le temps.

Optim

isation de procédés de fabrication du béton de chanvre


Conférences� A. ZAKNOUNE, P. CHAUVELON, P. GLOUANNEC, P. SALAGNAC, F. COLLET. Experimental study of

hemp concrete block drying, 16th International Drying Symposium (IDS 2008), Series Editor: Series Editor: A. S. Mujumdar, Vol. B, pp. 894-900, Hyderabad, India, 9-12 November 2008.

� COLLET F., PRETOT S., SALAGNAC P., GLOUANNEC P. Thermal Properties of Hempcrete: Variations versus Density and Water Content, 18th European Conference on Thermophysical Properties, 31 aout-4 septembre 2008, Pau. Présentation POSTER.

� COLLET F., PRETOT S., CHAMOIN J., LANOS C. Improvement of manufacturing process and performances of hempcrete – Hydric characterization of reference hempcrete, 4th InternationalBuilding Physics Conference, Istanbul, Turkey, 2009.

� CHAMOIN J., COLLET F., PRETOT S. Optimisation de bétons de chanvre projeté et moulé Caractérisation du matériau de référence, XXVIèmes rencontres universitaires de Génie Civil, 2008, Nancy.

� P. MOUNANGA, P. POULLAIN, G. BASTIAN, P. GLOUANNEC. Influence de la composition et du mode de mise en œuvre sur le développement des propriétés mécaniques du béton de chanvre, XXVIIèmes rencontres universitaires de Génie Civil, 2009, Saint-Malo. Soumis.

Colloques : 5

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acoustique en basses fréquences, même si les moyens de mesure sont complexesà mettre en œuvre. Le système envisagé est une cloison à double paroi composéed’un milieu fibreux (non tissé) borné par des panneaux rigides hétérogènes. Unautre objectif spécifique est de montrer le fort potentiel des fibres végétales pourl’élaboration de produits à haute valeur ajoutée. Le projet est subdivisé en troissous-ensembles correspondant à des questions scientifiques distinctes : absorp-tion acoustique de la paroi, relations entre morphologie et propagation des ondesacoustiques dans le milieu fibreux et couplages à l’échelle de la cloison.

Le premier objectif est d’entreprendre une démarche générale de conception d’unsystème multifonctionnel intégrant des propriétés acoustiques innovantes aux

coûts de fabrication maîtrisés. Ce travail s’appuie en partie sur la proposition deméthodes, basées sur des modèles physiques établis à différentes échelles, permettantla conception de systèmes isolants acoustiques hétérogènes, en prenant encompte l’hétérogénéité des composants et son effet sur le comportement acoustiquedu système global. Le domaine fréquentiel exploré n'est pas limité aux fréquencesréglementaires pour le bâtiment ; on s'intéresse également au comportement vibro-

CASTAGNEDE Bernard, LAUM - JEULIN Dominique, CMM (ENSMP) - SAPOVAL Bernard, LPMC (Ecole Polytechnique) - KOUYOUMJI Jean-Luc, FCBA NORMAND Xavier, IFTH - HELIOT Eric, Ets DASSE Constructeur - KNEPFLER Jacques, STEICO (ISOROY) - ALAMBARI David, BESSIERE

Problématique multi-échelle de systèmesthermo-acoustiques hétérogènes

Frédéric Bos

Acronyme SILENT WALLEdition 2006Durée du projet 48 moisFinancement 973 167 €Personnels (ETP) C + EC + IR : 102

Autres IT : 96Recrutés : 51

Mots clés � cloison double paroi � système acoustique� hétérogénéité� fibres végétales� morphologie


Résumé

Fibreux réel


le programme


Verrous scientifiques et technologiques, points dursLes processus physiques impliqués dans la propagation d’ondes acoustiques en milieux hétérogènes trouvent leur origine à différentes échelles. L’un des enjeux scientifiquesest de mieux comprendre le rôle de l’hétérogénéité macroscopique d’une structure acoustique, en termes de propriétés de localisation comme par exemple l’étude desvibrations et de leur propagation pour une plaque hétérogène. On cherche à mieux appréhender les phénomènes vibratoires et de propagation d’onde dans desplaques de géométrie irrégulière et à étendre le champ des connaissances sur les propriétés des milieux fibreux, dont les domaines d’utilisation sont extrêmementdiversifiés.

Résultats majeursLe THERMISOREL, identifié comme l'un des matériaux de référence du projet, a été retenu pour une première phase de caractérisation morphologique, spécifiquementadaptée aux problèmes acoustiques, et de modélisation. La modélisation par un modèle booléen de cylindres aléatoires a été réalisée. Les paramètres du modèle ontété identifiés sur des images acquises par microtomographie X. Des simulations numériques des propriétés de transmission acoustique de structures mixtes homogèneset non-homogènes ont été réalisées, montrant l’amélioration des performances par la non-homogénéité. Une cloison de 10 m² est en cours de réalisation sur la based’un motif fractal.

Problématique multi-échelle de systèm

es thermo-acoustiques hétérogènes


Conférences� B. CASTAGNÈDE, D. LAFARGE, A. MOUSSATOV, M. SAEID, Low frequency in-situ metrology

of absorption and dispersion of sound absorbing porous materials based on high power ultrasonic non linearly demodulated waves, Applied Acoustics, 69, 634-648 (2008).

� O. DAZEL, J.F. ALLARD, L. BOECKS, N. GEEBELEN, P. KHURANA, W. LAURIKS, Anisotropy effects on the acoustical properties of porous materials, Proceedings of the Acoustics’08 Conferences, Paris, J. Acous. Soc. Amer., 123, 3035 (2008).

� B. SAPOVAL, A. ROZANOVA-PIERRAT, S. FELIX, M. FILOCHE, Irregular sound absorbers work better, J. Acoust. Soc. Amer. 123, 3497 (2008).

� C. PEYREGA, D. JEULIN, C. DELISEE, J. MALVESTIO, 3D morphological characterization of fibrous media. Image Analysis and Stereology. Soumis 2009.

� C. PEYREGA, D. JEULIN, C. DELISEE, J. MALVESTIO,. 3D modelling of a random fibrous network. Project of communication to ECS10. June 22th-26th 2009, Milan. Soumis 2009.

Colloques : 3

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25

Cette innovation présente plusieurs avantages d’importance :� l’utilisation de ressources naturelles renouvelables issues de l’agriculture en remplacement de la matière fossile.

� la réduction considérable des volumes de déchets de composites à recyclergrâce à la possibilité de mise en compostage de ces biocomposites, les compostsobtenus pouvant être eux-mêmes valorisables comme supports de culture.

� la réduction des besoins énergétiques par emploi de verres à plus bas point defusion que les verres de renforcement actuels.

L ’objectif du projet est de développer une nouvelle génération de biocompositesinnovants à matrice polymère biodégradable renforcée par des fibres de verre

spécifiques à durée de vie/dégradabilité contrôlée et ayant des performancessimilaires aux composites actuels d’origine pétrolière, non biodégradables et dontla gestion des déchets en fin de vie est difficile et coûteuse. Les composites thermoplastiques visés par cette substitution sont essentiellement les compositesthermoplastiques à base de polyoléfines, de polyesters et de polyamides quireprésentent des volumes très importants dans des domaines comme les transports,l’électroménager, l’emballage... Par ailleurs, il n’est pas exclu de pouvoir substituercertains composites à matrice thermodurcissable.

Laurent PATERNOSTRE, Directeur Scientifique NATISS, MATERIA NOVA (Belgique) - François FESQUET, Responsable R&D, Matériau IngénierieNicolas VIDAL, Ingénieur, YELEN - Didier MESPLE, Responsable R&D, JAVAUX - Anne BERGERET, Professeur, École des Mines d’Alès - Pierre FRUGIER, Ingénieur, CEA/VALRHO/DEN/DTCT/SECM/LCLT - Rémi CHAUSSOD, Chercheur (DR2) – INRA Dijon

Biocomposites à durée de vie contrôlée Patrick Moireau

Acronyme COLIBIOEdition 2006Durée du projet 36 mois Financement 969 119,61 €Personnels (ETP) C + EC + IR : 156


Mots clés � biocomposites� fibres de verre solubles� polymères biodégradables� durée de vie contrôlée � fin de vie


Résumé

Demi-coque pour essai de mise en forme et compound PLA / fibre de verre


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Verrous scientifiques et technologiques, points dursLes verrous scientifiques et/ou technologiques du projet se situent à plusieurs niveaux :� développement du(des) biopolymère(s) à dégradabilité/durée de vie contrôlée : sera-t-il possible de lever le paradoxe suivant, à savoir synthétiser sur le plan industrieldes biopolymères, d’une part, dont les performances et fonctions initiales sont maintenues pendant toute leur durée de vie (de quelques jours à plusieurs années selonl’application visée), et d’autre part, dont il est possible de déclencher la dégradation au moment voulu, soit lorsque celui-ci est en fin de vie ?

� développement des fibres de verre à dégradabilité/durée de vie contrôlée : sera-t-il possible de lever le même paradoxe que précédemment dans le cas des fibres deverre et d’adapter les procédés associés de fibrage et de transformation du verre dans le but de commercialisations diverses, sous forme de fibres courtes, de tissus ?

Résultats majeurs� développement de différentes compositions de verre solubles, � développement de biopolymères “modifiés” à base de PLA en vue de contrôler et maîtriser la durée de vie de ceux-ci selon leur domaine d’application, � utilisation de différentes technologies de mise en œuvre en accord avec l’application visée, � développement de tests pour le suivi de la dégradation des matériaux (polymères et verres) et pour la mesure des caractéristiques mécaniques de tout type de fibres et filaments, � étude de compostage des biocomposites en fin de vie.

Biocom

posites à durée de vie contrôlée


Conférences� N. Pons, J.C. Benezet, L. Ferry, A. Bergeret, F. Fesquet, An Environmental Accelerated Creep

(EAC) test to study the ageing of biopolymers and biocomposites. 1. A new and innovative technique, soumis à Polymer Testing le 2 décembre 2008

� V. Berthé, A. Bergeret, L. Ferry, J.C. Benezet, N. Pons, Morphology andmechanical properties of physical blends of different biodegradablepolyesters to broaden their area of application, communication orale, 24th

Conference on Polymer Progress Society (PPS-24), Salerno (Italie), 2008.� V. Berthe, A. Bergeret, L. Ferry, J.C. Benezet, N. Pons, Ageing of differentbiodegradable polysters blends : mechanical and hygrothermal behavior,communication orale, 5th International Conference on Polymer Modification,Degradation and Stabilisation (MODEST2008), Liège (Belgique), 2008.� N. Pons, A. Bergeret, J.C. Benezet, L. Ferry, Ageing of biopolymers einforced by alterable glass fibers, communication orale, 17th InternationalConference on Composite Materials (ICCM-17), Edimbourg, 2009.� N. Pons, J.C. Benezet, A. Bergeret, L. Ferry, Biodegradation kineticsof biopolymers and biocomposites, poster, 17th International Conference on Composite Materials (ICCM-17), Edimbourg, 2009.

Colloques :

3127

Le projet porte sur la formulation de matériaux catalytiques performants pour lasynthèse sélective de polyglycérols, d’esters de polyglycérols ou de carbonate de

glycérol.

DEFEZ Gérard, STEARINERIE DUBOIS et Fils - JOULIN Jean-Pierre, CTI - BARBIER Jacques, VALAGRO - ESTEREZ Jean-Pierre, SICA atlantique DATURI Marco, LCS/UMR CNRS 6506 - CHARTON Frédéric, CEA/DTCD/SPDE/LFSM

Nanomatériaux et catalyse Joël Barrault

Acronyme NANOCATEdition 2006Durée du projet 36 moisFinancement 638 217 €Personnels (ETP) C + EC + IR : 67


Mots clés � matériaux catalytiques� glycérol� polyglycérols � esters de polyglycérols� carbonate de glycérol


Résumé


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Verrous scientifiques et technologiques, points durs� Recherche de catalyseurs stables actifs et sélectifs dans les conditions usuelles de réaction,� Caractérisation de ces catalyseurs,� Transposition des méthodes de préparation,� Mise en forme des matériaux sélectionnés.

Résultats majeurs� Préparation à l’échelle du laboratoire,� Formulation et mise en forme à l’échelle laboratoire,� Validation des matériaux mis en forme,� Caractérisations massiques,� Réactions de polymérisation du glycérol et de synthèse du carbonate de glycérol.

Nanomatériaux et catalyse


Conférences

Colloques :

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OOppttiimmiissaattiioonn MMaattéérriiaauuxx PPrroopprriiééttééss


Aluminium lithium pour constructions aéronautiques tolérantes aux dommages

Jean-Christophe Ehrström - Alcan CRV

Optimisation de la résistance des joints de grains dans les alliages de nickel pour disques

Jean-Yves Guedou Snecma , Division Ingénierie et Qualité des Matériaux et Procédés

Matériaux innovants et produits intelligents : application au verre Gérard Jeandel - LEMTA

Nouveau réfractaire pour fours verriers Michel Gaubil - Saint Gobain CREE

Durabilité des réfractaires utilisés dans l’incinération des déchets Christian Gault - GEMH-ENSCI, Limoges

dans le détail : précipitation durcissante, mécanismes de rupture ou de fissuration.Trois actions de recherches sont menées en parallèle : une visant à caractériser laprécipitation de manière approfondie, par microscopie en transmission et par diffusioncentrale aux petits angles des rayons X notamment ; une visant à caractériser etmodéliser la ténacité ; une visant à comprendre les mécanismes de fissuration enfatigue, en particulier en intégrant les effets de l’environnement.

L e projet a pour but de développer les connaissances nécessaires à l’optimisationdes alliages d’aluminium – lithium de 3ème génération pour l’aéronautique.

Ces alliages, de part leur faible densité et de part leur compromis de propriétés (résistance et tolérance au dommage), offrent des gains de poids très importantspar rapports aux alliages aéronautiques conventionnels. Cependant, une marged’optimisation importante subsiste encore car ces alliages sont encore peu connus

Aluminium lithium pour constructionsaéronautiques tolérantes aux dommages

Jean-Christophe Ehrström

Acronyme ALICANTDEEdition 2006Durée du projet 48 moisFinancement 844 000 €Personnels (ETP) C + EC + IR : 82


Mots clés � alliages aluminium-lithium� aéronautique� microstructure� fatigue� ténacité


Résumé

Diffusion centrale des rayons X aux petits angles sur un alliage 2198 T8


le programme

EADS IW : Sophie GOURDET - SIMAP – INP Grenoble : Alexis DESCHAMPS - ENSMA Poitiers : Christine SARRAZIN-BAUDOUX - EMP - Centre des Matériaux : Jacques BESSON


Verrous scientifiques et technologiques, points durs� Séquence de formation de la précipitation durcissante en fonction des températures de revenu, et en fonction du rapport de concentration en cuivre et en lithium,� Conditions d’obtention d’un régime de fissuration cristallographique sous sollicitation de fatigue,� Mécanismes de rupture sous sollicitation monotone, et rôle de l’anisotropie.

Résultats majeurs� La séquence de précipitation dans les alliages à fort rapport de concentration en Cu et Li se distingue nettement de celle obtenue pour un faible rapport Cu/Li,

alors qu’en fin de revenu, les mêmes phases T1 sont présentes.

� La nature des phases formées influe fortement sur le mode de fissuration : cristallographique ou transgranulaire classique. Le vide favorise la fissuration dans un mode cristallographique à microstructure donnée.

� L’anisotropie des alliages aluminium cuivre lithium peut être représentée par des critères de type Bron-Besson. On identifie des modes de rupture qui se prêtent à une modélisation par la mécanique de l’endommagement.

Alum

inium lithium pour constructions aéronautiques tolérantes aux dom

mages


Colloques : 4

3032

Conférences

3533

traitements thermomécaniques. Des simulations numériques permettront d’optimiser les paramètres pertinents. Il sera dégagé deux gammes pour chaquealliage qui seront appliquées à des disques à échelle réduite destinés à êtrecaractérisés. Les résultats expérimentaux et numériques obtenus seront intégrésdans le développement de modèles de comportement à plusieurs échellesphysiques, reliant les gammes de forge aux microstructures et aux propriétésmécaniques. Enfin, une gamme optimisée pour chaque alliage fera l’objet d’unevalidation industrielle par simulation.

L ’objectif recherché est d’accroître les performances de deux superalliages àbase nickel pour disques de turbomachines par l'optimisation des microstructures.

Ce progrès est réalisable par le contrôle des morphologies, cristallographies etcompositions chimiques locales des joints de grains lors d’opérations de corroyageavant traitement thermique. Cette démarche est appelée Ingénierie des Joints deGrains. Des campagnes d’essais sur éprouvettes sont menées pour comprendre lescouplages entre les différents modes d’endommagement au niveau des joints degrains ainsi que les effets apportés sur les microstructures par des modifications morphologiques et mécaniques des joints de grains, suite à des enchaînements de

Optimisation de la résistance des joints de grainsdans les alliages de nickel pour disques

Jean-Yves Guedou

Acronyme ORGANDIEdition 2006Durée du projet 48 moisFinancement 1 184 768 €Personnels (ETP) C + EC + IR : 162,3

Autres IT : 67,6 Recrutés : 60

Mots clés � superalliages base nickel� résistance mécanique� forgeage� joints de grains spéciaux� maclage


Résumé

Figure EBSD de l’U720 maclé


Gérard RAISSON , Aubert & Duval - Antoine ORGANISTA , Turboméca - Raphael COUTURIER , CEA LITEN - Loic NAZE, Armines , Centre des Matériaux Didier LOCQ, ONERA - José MENDEZ, ENSMA LMPM

34


Verrous scientifiques et technologiques, points dursSur le plan scientifique, le point dur a été l’ingénierie des joints de grains elle même qui est une approche encore peu développée, en particulier sur les superalliagesbase nickel et il a fallu tout d’abord définir la démarche pour que tous les partenaires soient dans une optique commune, les outils à mettre en œuvre et les critèresquantifiables pour en apprécier l’apport. Sur le plan technologique, l’un des 2 alliages (le N19) est encore au stade expérimental et il a fallu en produire une petite quantité suivant une voie industrielle,mais à échelle réduite, d’où une procédure plus longue ce qui a allongé les délais d’approvisionnement.

Résultats majeursLe critère “d’efficacité” de l’ingénierie des joints de grains réside en la multiplication des macles et surtout des domaines multi-maclés (c’est-à-dire des grains reliéspar des joints de macle). Ceux ci présentent un niveau de coïncidence qui peut être quantifié grâce à la technique EBSD par un paramètre cristallographique de désorientation Σn. Les valeurs les plus faibles de l’indice "n" (n≥3 et impair) sont généralement associées, d’après la littérature, à des joints dits « spéciaux » quiaméliorent la résistance de l’alliage. Un protocole de caractérisation via une technique d’EBSD a été établi à l’issue d’une campagne d’essais croisés sur matériautémoin. Des essais de forgeage multi-passes sur pions dans le 1er alliage étudié (U720) ont montré que certaines gammes favorisent la création de joints spéciaux.

Optim

isation de la Résistance des joints de Grains

dans les Alliages de Nickel pour D

isques


Colloques : 4

Conférences

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et pour que les contraintes mécaniques, créées lors du refroidissement, ne fra-gilisent pas l’objet, il est impératif de modéliser la mise en forme du verre.Cette modélisation permettra d’optimiser la conception des moules (le verre doitépouser les formes du moule) et de limiter les contraintes mécaniques (la connais-sance de l’évolution des gradients thermiques lors du procédé de fabrication nousrenseigne sur les contraintes mécaniques résiduelles qui fragilisent l’objet). Nouspouvons donc espérer, en optimisant le moule et le chauffage de la pièce, réduirele prix de revient et améliorer la qualité des objets fabriqués.

C e projet propose de développer des techniques innovantes de conception etde réalisation d’outillages rapides intelligents et de les transférer aux

industriels verriers. Ceci nécessite une meilleure maîtrise du procédé de fabrica-tion afin de pouvoir reproduire à l’identique, pour de meilleurs coût et délai defabrication, des objets de formes complexes vendus en petite ou moyenne séries.Ce programme de recherche et de transfert fait partie des projets labellisés parle pôle de compétitivité lorrain nommé MIPI (Matériaux Innovants et ProduitsIntelligents). Pour que le verre vienne parfaitement épouser les formes du moule

Matériaux innovants et produits intelligents : application au verre

Gérard Jeandel

Acronyme MIPIVERREEdition 2006Durée du projet 36 moisFinancement 650 000 €Personnels (ETP) C + EC + IR : 235

Autres IT : Recrutés :

Mots clés � verre � cristal� mise en forme� remplissage de moules� thermoformage� prototypage rapide


Résumé


MESHAKA Yves, LSGS - GARCIA Denis, CERFAV - PELAINGRE Cyril, CIRTES - SIMERMANN Denis, PÔLE VERRIER - MAIERON Catherine, DAUM - KUREK Laurent, BACCARAT

36


Verrous scientifiques et technologiques, points dursLe verre est un matériau semi-transparent : c’est le verrou qui empêche l’utilisation des codes de modélisation mis au point en plasturgie (matériau transparent) et ensidérurgie (matériau opaque). Ce projet va également permettre de réaliser sur Nancy une plate forme de caractérisations thermomécaniques en fonction de la tem-pérature, très complète, et d’un bon niveau international. Notre code fin permettra d’étudier l’influence des propriétés du verre sur sa mise en forme, cette étude desensibilité n’a pas encore été réalisée.Le contact moule-matière sera également caractérisé en fonction de la température. La validation expérimentale des codes est également un défi : les moules réaliséspar prototypage rapide au CIRTES seront instrumentés pour des formes simples et facilement modélisables.

Résultats majeurs� Nous disposons de premières mesures expérimentales concernant les champs de températures et de déplacements sans contact.� Un code de mise en forme s’appuyant sur le logiciel AQUILON et complété par un code de transfert radiatif a permis de premières modélisations réalistes

d’un remplissage de moules.� Le code de transfert de chaleur (couplage conduction-rayonnement) est maintenant disponible en géométrie 2D.� Des essais d’instrumentation de moules ont été réalisés.

Matériaux innovants et produits intelligents : application au VERRE

Publications ACL/brevets � F. Asllanaj, G. Parent and G. Jeandel. Transient radiation and conduction heat transfer

in a gray absorbing-emitting medium applied on two dimensional complex shaped domains.Numerical Heat Transfer, part B, Vol. 52, no2, p. 179-200, 2007.

� F. Asllanaj, V. Feldheim and P. Lybaert. Solution of radiative heat transfer in 2-D geometries by a modified finite volume method based on a cell vertex scheme using unstructured triangular meshes. Numerical Heat Transfer, part B, Vol. 51, no2, p. 97-119, 2007.

� L. Soudre, F. Asllanaj, Y. Meshaka and G. Jeandel. Mesure du champ de déplacement transverse par voie optique appliquée au thermoformage du verre, Congrès Français de Mécanique, Grenoble, 27-31 août 2007.

� L. Soudre, F. Asllanaj, Y. Meshaka and G. Jeandel. Simulation of coupled heat transfer and experimental set up applied in glass forming. XXIst International Congres on Glass, Strasbourg FRANCE, July 1-6, 2007.

� F. Asllanaj, L. Soudre, G. Parent and G. Jeandel. Transient radiation and conduction heat transfer in a gray absorbing-emitting medium applied on two dimensional complex shaped domains. The Thith International Symposium on Radiative Transfer, Bodrum TURKEY,June 17-23, 2007.

Colloques : 1

Conférences

37

le programme

Du point de vue microstructural, l'étude consisterait en la modélisationmicrostructurale des matériaux à partir d'images tridimensionnelles obtenuespar tomographie X au synchrotron de Grenoble. Des calculs prévoyant le comportement mécanique macroscopique des matériaux à partir de la topologiemicrostructurale et des propriétés des phases constitutives pourraient ainsiêtre utilisés pour explorer virtuellement de nouvelles compositions de matériauxet estimer leur faisabilité.

L ’objectif de ce projet est de doter Saint-Gobain d'outils numériques, baséssur des calculs par éléments finis, dont le caractère prédictif faciliterait et

rendrait moins onéreuse la formulation de nouveaux produits et l'optimisationde leur production, en particulier vis à vis de la phase de refroidissement contrôlépost-coulée (amélioration du rendement et de la réactivité). On pourrait égalementainsi mieux définir des préconisations d’utilisation pour un meilleur comportementen service, en particulier lors de la première chauffe du four (attrempage). Onpourrait également ainsi tester par simulation numérique l'influence de modifications des conditions de refroidissement pour améliorer le rendementde fabrication.

Nouveau réfractaire pour fours verriers Michel Gaubil

Acronyme NOREV Edition 2006Durée du projet 36 mois Financement 920 515 €Personnels (ETP) C + EC + IR : 241

Autres IT : Recrutés :

Mots clés � réfractaires électrofondus� simulation numérique� recuisson des réfractaires � propriétés thermomécaniques� fluage


Résumé


EPA, Alain PROUST - ICAR, Gérard Bisson - INSA, Gilbert FANTOZZI - ENSCI, Marc Huger - ARMINES, Michel Boussuge

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Verrous scientifiques et technologiques, points dursLes points durs de cette étude sont associés aux températures de fabrication de ces matériaux (2500°C initialement dans le liquide) et à la difficulté d’instrumentation et d’obtention des valeurs de propriétés physiques des réfractaires jusqu’a cette température. De manière similaire, les protocoles de mesures (vitesse de montée en température, température de palier ou de traitement des échantillons avant mesures) ont duêtre affinés en raison des modifications microstructurales qui interviennent lors du chauffage de ces matériaux et qui pourrait disperser les valeurs de résultats. Cesprotocoles ont été définis pour être le plus représentatif de ce qui se passe lors de la recuisson des produits.

Résultats majeursCette étude nous a permis de :� Préciser les grandeurs physiques qui caractérisent les éléments de notre procédé de fabrication ainsi que d’établir les courbes de refroidissement de nos matériaux.

� Préciser les grandeurs mécaniques (élasticité, fluage, rupture, endommagement) de nos produits.

� Modéliser la thermique du procédé et ainsi d’identifier les moments critiques pour la formation des défauts ; De plus, un protocole d’essai particulier a été déterminé pour mesurer les grandeurs mécaniques (rupture, fluage) visant à reproduire les paramètres (temps, température) que suivent les matériaux pendant leur refroidissement.

� D’interpréter, à l’échelle microstructurale, les résultats obtenus dans l’évolution des propriétés élastiques en fonction de la température

Nouveau réfractaire pour fours verriers

Publications ACL/brevets � A. SIBIL, J.P. ERAUW, F. CAMBIER, M. R’MILI, N. GODIN, G. FANTOZZI, “Study of damage

of high zirconia fused-cast refractories by measurement of Young’s modulus”, ICIFMS 2008.� C.PATAPY, C.GAULT, M.HUGER, T.CHOTARD, “Caractérisation de Matériaux Réfractaires

Electrofondus par Techniques Ultrasonores”, Y. DING, M. BOUSSUGE, “Relation entre la morphologie 3D et le comportement mécanique de réfractaires électrofondus”, L. LAURENCE, M. BOUSSUGE, “Étude du refroidissement post-coulée de réfractaires électrofondus riches en zircone”, Compte rendu des Journées du GFC, Tarbes, France, 2008.

� Y. DING, M. BOUSSUGE, “Relation entre la morphologie 3D et le comportement mécanique de réfractaires électrofondus”, L. LAURENCE, M. BOUSSUGE, “Étude du refroidissement post-coulée de réfractaires électrofondus riches en zircone”, C.PATAPY, C.GAULT, M.HUGER, T.CHOTARD “Étude des propriétés mécaniques de matériaux réfractaires à très haute teneur en zircone à l’aide de techniques acoustiques”, Compte rendu des Journées Réfractaires, Lunéville, France, 2008.

� C.PATAPY, M.HUGER, C.GAULT, T.CHOTARD, “High zirconia electrofused refractories characterization using ultrasonic”, Proc. of the 51th international colloquium on refractories, Oct 15 and 16 Eurogress Aachen, 2008.

Colloques :

Conférences

39

le programme

caractérisation du comportement thermomécanique jusqu'à 1200°C de tuilessaines et post-mortem ; analyse des produits de corrosion de tuiles post- mortem; modélisation numérique à partir d'hypothèses simplifiées pour comparaisonavec les modes de dégradation observés. Parallèlement, des matériaux innovants(briques SiC à liaisons nitrures et bétons SiC à liaison hydraulique) sont en coursde caractérisation sur le plan thermomécanique et en résistance à la corrosion. Ils sont destinés à constituer des prototypes de structures qui serontmodélisées numériquement en utilisant les résultats de caractérisation et misesen place dans deux unités pilotes pour validation.

L 'objectif est d'introduire une démarche scientifique dans le choix des matériauxet des techniques d'assemblage des structures réfractaires pour optimiser les

conditions d'exploitation des chaudières d'UVEOM (unités de valorisationénergétique des ordures ménagères) à la fois en terme d'efficacité (échangesthermiques, comportement à la corrosion) et d'augmentation de durée de vie(dégradation nécessitant des remplacements périodiques). Une unité pilote (UP)a été choisie. Elle utilise des revêtements sous formes de tuiles SiC à liaisonoxydes qui ont été l'objet de la première partie de l'étude : instrumentationpar des thermocouples pour évaluer les niveaux de température et les gradients ;

Durabilité des réfractaires utilisés dans l’incinération des déchets

Christian Gault

Acronyme DRuIDeEdition 2006Durée du projet 48 moisFinancement 937 993 €Personnels (ETP) C + EC + IR : 173,26

Autres IT : Recrutés : 136

Mots clés � céramiques réfractaires� thermomécanique� corrosion� modélisation� valorisation énergétique


Résumé

Courbes de fluage anisotherme obtenues en flexion 4 points sous 15 MPa dans des éprouvettesissues de tuiles SiC-oxyde neuves ou post-mortem


POIRIER Jacques, CNRS - CEMHTI, Orléans - GASSER Alain, Institut PRISME, Orléans SCHMITT Nicolas, LMT - ENS, Cachan - BROSSARD Jean-Michel, CreeD - Veolia Environnement, Limay - SEGUIN Philippe, CNIM, La Seyne-sur-Mer - SOUDIER Jérôme, CalderysFrance, Saint-Quentin-Fallavier - HIS Christian, Saint-Gobain CREE, Cavaillon - CUTARD Thierry, CROMeP, ARMINES, Albi

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Verrous scientifiques et technologiques, points durs� Caractériser les matériaux dans des conditions environnementales extrèmes ;� Obtenir des lois de comportement mécano – thermo – chimiques pouvant être utilisées dans des modèles numériques ;� Instrumenter une UVEOM pour déterminer précisément les conditions en service ;� Faire un choix pertinent des matériaux et des prototypes de structures à modéliser ;� Valider le comportement des prototypes modélisés en milieu industriels ;� Rendre efficace un consortium de neuf partenaires, au-delà des concurrences, en s'appuyant sur leurs complémentarités.

Résultats majeurs� Données quantitatives sur les niveaux de températures et les gradients thermiques statiques et dynamique dans une tuile réfractaire ;� Comportement thermomécanique des matériaux neufs et post-mortem ;� Base de donnée de paramètres thermomécaniques nécessaires à la modélisation ;� Rôle de l'oxydation des agrégats de SiC et de la corrosion par des composés alcalins, dans les variations volumiques en partie responsables de la dégradation ; � Identification des mécanismes de dégradation des revêtements ;� Premiers résultats de modélisation encourageants.

Durabilité des réfractaires utilisés dans l’incinération des déchets

Publications ACL/brevets � GAULT C., CUTARD T., POIRIER J., GASSER A., SCHMITT N.,

SOUDIER J., LABOREL Y., HIS C., BROSSARD J.M., "Le programme DRuIDe : présentation et premiers résultats",Journées Spécialisées sur les Réfractaires, 23-24 septembre 2008, Lunéville (France).

Colloques : 3

Conférences

41

PPrrooccééddééss dd’’ééllaabboorraattiioonn eett mmiissee eenn œœuuvvrree


Comportement des inclusions dans les réacteurs métallurgiquesJean-Pierre Bellot - Institut Jean Lamour (UMR 7198)

Optimisation des procédés de chauffage des matériaux par voie électromagnétique

François Bay - Centre de Mise en Forme des Matériaux (Mines Paristech)

Maîtrise des instabilités lors du transport de bandes dans les lignes continues

Michel Potier-Ferry Laboratoire de Physique et Mécanique des Matériaux (FRE CNRS 3236)

Maîtrise du procédé de soudage hybride laser-arc Amélioration de la productivité en soudage

Abdelkrim Chehaibou - Institut de soudure

Innovative and competitive formed integral structures conceptsChristophe Desrayaud - Laboratoire PECM URA CNRS 5146

pour développer un outil de simulation tridimensionnelle, respectant la géométrieet les conditions opératoires industrielles, ainsi que les mécanismes couplés detransport des inclusions et d’agglomération ou de capture. De nombreux travauxexpérimentaux et théoriques (en thermodynamique, physico-chimie et mécaniquedes fluides) alimentent la modélisation du réacteur métallurgique pour décrirefinement les processus d’agglomération, de capture des inclusions aux interfaces,de germination et de croissance des inclusions. Les simulations d’essais menéssur deux poches industrielles doivent fournir des réponses aux attentes des producteursd’acier, à savoir un meilleur contrôle de la propreté inclusionnaire en identifiantles paramètres opératoires sensibles.

L a maîtrise de la propreté inclusionnaire représente un enjeu majeur pour lesproducteurs d’acier, car elle conditionne à la fois la qualité des produits et la

durée de vie des organes de production. Le traitement du métal liquide enpoche sous vide est depuis longtemps identifié comme le principal procédé responsable de la propreté inclusionnaire des aciers spéciaux. Une solution nepeut être apportée à ce problème extrêmement complexe qu’en combinant desétudes à l’échelle interfaciale, où le comportement d’une inclusion est essentiellementgouverné par l’influence d’une surface sur la particule, et à l’échelle du réacteurmétallurgique, où les mécanismes de transport et de transfert de matièremacroscopiques jouent un rôle primordial. Les partenaires associent leurs efforts

Comportement des inclusions dans les réacteurs métallurgiques

Jean-Pierre Bellot

Acronyme CIREMEdition 2006Durée du projet 48 moisFinancement 730 758 €Personnels (ETP) C : 103


Mots clés �métallurgie� élaboration� inclusions� métal liquide� simulation


Résumé

LSG2M (IJL), École des Mines de Nancy, Jean-Pierre BELLOT - LGPM , École Centrale de Paris, Hervé DUVAL - LEMTA-ESSTIN, Nicolas RIMBERT - SPIN- Armines/École desMines de Saint-Étienne, Frédéric GRUY - Ascometal Creas, Fabienne RUBY-MEYER - Arcelor Research, Pascal GARDIN - Aubert & Duval, Stéphane HANS

Maquette expérimentale pour l’étude du comportement de particule à la traversée d’interfaceliquide/liquide. Bille de polystyrène à l’équilibre au niveau de l’interface, légère déformationde l’interface


le programme


Verrous scientifiques et technologiques, points dursLe thème de recherche est par essence multi-échelles, de l’échelle métrique du réacteur industriel à l’échelle micrométrique de l’inclusion. Cet écart de six ordres degrandeur est assurément une difficulté majeure qui nécessite le recours à des approches numériques différentes et pose le problème inhérent au raccordement entreces modélisations. De plus, cette diversité des échelles requiert à la fois une expérimentation de laboratoire à l’échelle d’une inclusion ou d’une population d’inclusions, et une expérimentation en vraie grandeur.L’étude de l’ensemble des mécanismes, qui contrôlent la population inclusionnaire, et de leurs couplages au sein du procédé métallurgique ne peut être réalisée quesuivant une approche multidisciplinaire, qui d’une part traite en détail les aspects thermodynamique et physico-chimique, et d’autre part intègre les résultats de cestravaux dans des modèles de simulation de procédés. Une bonne cohésion des travaux de tous les partenaires est assurément une condition de réussite.

Résultats majeursLes campagnes de prélèvements sur poches industrielles et la caractérisation des inclusions apportent des données qualitatives et quantitatives nouvelles et trèsappréciables pour suivre l’histoire de la population inclusionnaire lors des traitements de dégazage et de décantation.Expérimentalement, on peut citer la mise en place d’une expérience d’agglomération en réacteur de Couette sur un système modèle, la mise au point d’un dispositif de chutede goutte pour le mouillage statique et dynamique ainsi qu’une maquette froide destinée à étudier le comportement d’une particule à l’approche d’une interface liquide/liquide(représentatif de l’interface métal liquide/laitier). Enfin, la modélisation du réacteur métallurgique progresse par étape, en associant les réflexions de plusieurs équipes.

Comportem

ent des inclusions dans les réacteurs métallurgiques


Conférences � Comportement des inclusions dans les réacteurs métallurgiques

J.P. Bellot, I. Daoud, B. Dussoubs, A. JardyJournée Scientifique MACP, Ecole des Mines de Nancy, 15 janvier 2009.

� Etude et modélisation du comportement des inclusions dans les poches de traitement d’acier liquide J.P. Bellot, I. Daoud, B. Dussoubs, A. JardyColloque ”La propreté des Matériaux” organise par le CEM, Saint-Etienne, Avril 2009.

Colloques : 5

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45

Optimisation des procédés de chauffage des matériaux par voie électromagnétique

François Bay

Acronyme MATELEC Edition 2006Durée du projet 36 moisFinancement 505 572 €Personnels (ETP) C : 59,6


Mots clés � modélisation numérique par éléments finis� électromagnétisme� couplages multiphysiques� matériaux � optimisation


Christian DUMONT, Aubert & Duval - Yves NEAU, EDF - Pascal RIVAT, EFD Induction - Christine BERAUDO, Transvalor

Mailage et champ de température sur un quart de lopin lors de son chauffage (températurede Curie à 750°C)

Remaillage adaptatif en fonction du gradient de perméabilité magnétique


� des systèmes de règles de conceptions basées sur la connaissance accumulée des partenaires.

L’outil développé doit permettre de traiter dès la conception les problèmestraditionnels dans le domaine :� zones et durée d’échauffement non maîtrisés...� contraintes résiduelles inadaptées...� tenue mécanique insuffisante des inducteurs.

Les procédés de chauffage par induction sont de plus en plus utilisés dans l’industrie manufacturière – et ce pour des applications variées : chauffage

dans la masse, traitements thermiques. La complexité des couplages multiphysiques impliqués (électromagnétique,thermique, mécanique) est telle qu’une conception efficace de ces procédésne peut plus se passer aujourd’hui d’une approche numérique.

Les objectifs du projet MATELEC visent à permettre le développement d’unoutil de conception couplant : � une approche numérique basée sur une modélisation 3D

et des algorithmes d’optimisation

Résumé

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Verrous scientifiques et technologiques, points dursLe premier verrou concerne la complexité des couplages multi physiques impliqués et donc la difficulté à mettre en place une stratégie numérique adaptée permettantla réduction des temps calculs. La recherche d’algorithmes d‘optimisation adaptés, qui vont également accroître de façon considérable les temps calculs est également un des verrous du projet. L’identification des différentes propriétés physiques des matériaux (électromagnétiques, thermiques, mécaniques) constitue égalementun obstacle à lever pour la bonne réalisation du projet. Enfin, la réalisation et l’instrumentation des essais chez les partenaires industriels soulèvent également desproblèmes en termes de mesures – en particulier, sur les aspects électrotechniques et sur la réalisation de mesures fiables dans un environnement de champs magnétiquesoscillants qui est le propre de l’induction.

Résultats majeursL’avancée la plus importante réside dans la mise au point d’un modèle numérique 3D complet couplant électromagnétisme, thermique, mécanique et métallurgie etpermettant des calculs précis grâce à un remaillage adaptatif dans les zones à fort gradient de perméabilité magnétique ou à effet de peau, ainsi qu’une prédictiondes déformations thermomécaniques des inducteurs en serviceL’identification des propriétés électromagnétiques des matériaux de nos partenaires a également constitué un résultat important. Les dépendances aux champsmagnétiques et à la température ont montré sur l’un de ces matériaux des caractéristiques atypiques dont l’impact sur le procédé pourrait ne pas être négligeable.Enfin, les résultats expérimentaux obtenus sur les cas industriels de nos partenaires constituent une base de données importante pour la validation du modèle et l’optimisation du procédé.

Optim

isation des procédés de chauffage des matériaux par voie électrom

agnétique


Conférences � 2 présentations au colloque Union Internationale des Applications

de l’Electricité “Electricity Applications in Modern World”, Cracovie, Mai 2008

Colloques :

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et le frottement, la principale originalité étant de pouvoir faire des calculs stationnaires ou quasi-stationnaires. Un point clé est donc l’utilisation d’uneformulation Arbitraire Lagrange Euler. Une approche multi-modèle basée surla méthode Arlequin permettra de réduire les temps calculs en couplant deszones finement discrétisées et des zones où le modèle est fortement réduit.

L ’objectif du projet est la mise en place d’un logiciel métier dédié à lasimulation globale du transport de tôles très minces, avec la prise en compte

de l’ensemble du processus de fabrication et de finition (recuit continu, galvanisation et planage). Ce logiciel est similaire à un logiciel de mise en forme,en prenant en compte les non linéarités géométriques, la plasticité, le contact

Maîtrise des instabilités lors du transport de bandesdans les lignes continues

Michel Potier-Ferry

Acronyme INSTABANDEEdition 2006Durée du projet 36 moisFinancement 250 787,52 €Personnels (ETP) C : 60


Mots clés �buckling of thin shells �asymptotic numerical Method�automatic differentiation�arbitrary lagrange euler method �arlequin method


Résumé

ELIAS Akli, Arcelor Mittal Research

Plissement d’une tôle métallique mince lors de son passage sur un rouleau. A gauche : résultat expérimental obtenu sur une installation pilote. A droite : simulation numérique par éléments finis


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Verrous scientifiques et technologiques, points dursUne difficulté organisationnelle : il a été décidé de rebâtir un code de calcul entièrement nouveau, associant Méthode Asymptotique Numérique et DifférentiationAutomatique. Cette réorganisation a engendré un certain retard, qui, pour l’instant, ne remet pas en cause le timing global. Les principales difficultés scientifiques sont la prise en compte du frottement sec dans la MAN et la définition de la configuration ALE, ainsi que le processus, toujourslong, de validation du logiciel.

Résultats majeurs� Simulation du procédé de planage et du déport d’une bande par un code industriel.� Logiciel de contact unilatéral avec un obstacle de forme quelconque par MAN et DA. � Élargissement du consortium à Alcan pour l’étude du procédé de planage. � Découvertes de nouvelles applications (rouleau anti-froissement).

Maîtrise des instabilités lors du transport de bandes dans les lignes continues


Conférences� N .JACQUES, A. ELIAS, M.POTIER-FERRY, H.ZAHROUNI, Buckling and wrinkling during strip conveying

in processing lines, Journal of Materials Processing Technology, 190, pp 33-40, 2007.

� I.CHARPENTIER, M. POTIER-FERRY, Différentiation Automatique de la Méthode Asymptotique Numérique Typée: l’approche Diamant, Comptes Rendus Mécanique, 336, pp 336-340, 2008.

� F. BECHET, H. BOUDAOUD, A. LEJEUNE, H.ZAHROUNI, M.POTIER-FERRY, Mécanique du contact et MAN, avancées récentes, 9ème Congrès de Mécanique, Marrakech, 21-24 avril 2009.

� H. BOUDAOUD, A. LEJEUNE, M.POTIER-FERRY, H.ZAHROUNI, I. CHARPENTIER, Différenciationautomatique et MAN, application au contact unilatéral, 9ième Colloque National en Calcul des Structures, Giens, 25-29 mai 2009.

� I .CHARPENTIER, Sensitivity of solutions computed trough the Asymptotic Numerical Method , Comptes Rendus Mécanique, 336, pp 788-793, 2008. Colloques : 6

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Le projet HYPROSOUD propose :� l’étude physique du procédé et la modélisation des sources d’énergie,

� le développement et la fabrication d’une tête de soudage hybride laser-MIG,

� le développement du procédé de soudage avec la mise au point de modes opératoiresde soudage sur un acier de construction et un acier à haute limite élastique,

� la simulation numérique du soudage afin de maîtriser les contraintes résiduelles etles déformations induites,

� la validation des résultats sur des pièces réelles et une étude technico-économique.

Les procédés de soudage hybride laser-arc apportent des avantages substantielspar rapport au soudage laser ou au soudage à l’arc pris séparément, qui

contribuent à une forte augmentation de la productivité. Pour une meilleure implantation de ces techniques en milieu industriel, il estnécessaire de mieux connaître et de mieux maîtriser l’ensemble des phénomènesphysiques complexes qui régissent ces procédés et de développer des matériels plus performants, utilisables avec des robots.

Maîtrise du procédé de soudage hybride laser-arc Amélioration de la productivité en soudage

Abdelkrim Chehaibou

Acronyme HYPROSOUDEdition 2006Durée du projet 42 moisFinancement 895 000 €Personnels (ETP) C : 191.6

Autres IT : Recrutés : 45

Mots clés � soudage hybride laser-arc�modélisation et simulation numérique� tête de soudage� soudabilité opératoire et métallurgique� caractérisation de soudures


Résumé

Karim CHOUF, Air Liquide CTAS - Alexandre MICLOT, Caterpillar - Alain HAZOTTE, LETAM - Rémy FABBRO, LALP - Serge DECKERT, LOHR Industrie

Soudage hybride laser-arc en angle sur un acier de type S355, épaisseur 8mm


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Verrous scientifiques et technologiques, points durs� La modélisation et la simulation des différents phénomènes physiques engendrés par l’utilisation de 2 procédés de soudage différents,� La conception d’une tête de soudage légère, compacte et ergonomique pour être facilement robotisable et intégrée dans des milieux industriels parfois agressifs, � La soudabilité métallurgique des aciers à haute limite élastique dont la fenêtre de soudabilité est étroite en soudage à l’arc.

Résultats majeurs� Conception d’une tête de soudage légère et compacte (en cours de fabrication) après rédaction d’un cahier des charges précis et une revue de conception,� Base de données matériaux nécessaires pour la simulation numérique du procédé de soudage hybride laser-arc appliqué à l’acier S700MC à haute limite d’élasticité,� Influence des principaux paramètres de soudage sur la modélisation du procédé.

Maîtrise du procédé de soudage hybride laser-arc


Conférences � E. LE GUEN, R. FABBRO, F. COSTE, M. CARIN, M. LEMASSON

"Analysis of hybrid laser Nd :Yag - MIG welding processes"Proceedings of ICALEO'2008 Conference, Tumecula, USA (20 - 23 octobre 2008).

� E. LE GUEN, R. FABBRO, F. COSTE, M. CARIN AND P. LE MASSON"Modeling 2D and 3D of Hybrid Laser Nd:Yag - MIG Welding Processes"Proceedings of COMSOL Conference Hannover (4-6 novembre 2008).

Colloques : 1

51

l’optimisation des propriétés d’usage à partir des paramètres du procédé. Le présent projet répond donc ainsi à trois objectifs : l’allègement des structures, laprévision des comportements et l’optimisation des structures. Le projet est basé sur une approche multi-échelle et multi-discipline, allant de lamodélisation microstructurale à la simulation du comportement de la structure enincluant une modélisation thermomécanique du procédé. L’approche originale duprojet réside dans l’association de ces différents modèles, selon une démarche dutype “process design”, visant la prédiction du comportement (de mise en forme ouen service) de la soudure, à partir des paramètres de soudage. Une validation indus-trielle des conditions optimisées permettra l’évaluation de la démarche entreprise.

L e présent projet s’inscrit dans le déploiement de la technologie de soudagepar friction-malaxage (FSW) qui permet par mélange à chaud de souder

sans fusion des nuances aéronatique délicates à traiter par les procédés classiques(Laser par exemple). Cette étude se focalise sur les nouveaux alliages Al-Li envoie d’introduction sur avions, dans un objectif final de mise en œuvre de structures intégrales soudées optimisées. Elle porte sur l’établissement des relations paramètres procédé FSW – microstructure - comportement des soudures.Ce travail met en œuvre des essais expérimentaux de caractérisation des soudureset du métal de base ainsi que le développement d’une approche de modélisationscouplées thermomécaniques et microstructurales, destinée à la prédiction et

Innovative and competitive formed integral structures concepts Christophe Desrayaud

Acronyme INNOFORMEdition 2006Durée du projet 36 moisFinancement 480 000 €Personnels (ETP) C : 74,7


Mots clés � assemblage thermomécanique par frottement malaxage (Friction Stir Welding)

� précipitation durcissante � caractérisation rhéologique� formabilité à froid� optimisation microstructurale du procédé


Résumé

François MARIE, EADS IW (Suresnes) - Anne DENQUIN, ONERA (Chatillon) - Patrice CLERC, société Mécanium (Lyon)

Champ de température calculé par modélisation semi-analytique, à proximité de l’outil de soudage


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Verrous scientifiques et technologiques, points dursScientifiquement le projet consiste en l’établissement de la relation entre paramètres de soudage FSW et formabilité à froid des joints. Cette relation implique la priseen compte des évolutions microstructurales (de précipitation durcissante) générées par le cycle thermomécanique subi par les différentes zones du joint. L’hétérogénéité du joint soudé sera au cœur de l’étude du comportement en formabilité. D’un point de vue technologique la problématique repose sur l’établissement d’une fenêtre de soudabilité suffisamment large. Ceci afin proposer une population decas de soudage (sans défaut) suffisamment distincts pour réaliser une optimisation microstructurale pertinente par rapport au critère de formabilité. Pas de problème majeur organisationnel, excepté pour l’approvisionnement en matériaux et la réalisation de traitements thermiques de vieillissement. Retard de troismois rattrapé à T0+15.

Résultats majeursLa définition de la fenêtre de soudabilité par rapport aux paramètres du procédé à été réalisée avec succès et présente une amplitude très satisfaisante. On peut ainsiproduire des cas de soudage industriellement fiables, et distincts en terme de formabilité à froid. Dans la première partie du projet la formabilité a été mesurée paressais de traction sur éprouvette de direction variable par rapport à la soudure. En parallèle le modèle de soudage thermomécanique implémenté en formulation semi-analytique a pu être validé par des mesure thermiques locales sur les cas desoudage précités. Il fournit des cycles thermiques utilisables par le modèle de précipitation. Ce modèle publié par Mhyr et Grong a été calibré pour le matériau étudiédans ce projet AA2198 T8. On pourra ainsi dans la deuxième partie du projet, modéliser l’hétérogénéité du joint soudé et relier son comportement en formage à lamicrostructure des différentes parties du joint soudé.

Innovative and competitive formed integral structures concepts


Conférences

Colloques :

53

RReennffoorrcceemmeenntt ddeess mmaattéérriiaauuxx


Nanomatériaux en couches minces pour la protection des aciersYves Gachon - HEF R&D, service matériaux & procédés

Déformation plastique sévère appliquée à la nanostructuration desfils composites pour aimants supraconducteurs ou résistifs

Christophe Verwaerde - ALSTOM/MSA (Belfort)

Couches minces polymères, anti-bactériennes, sélectives durables et sans développement de résistances

Francis Maury - CIRIMAT (UMR CNRS 5085)

Nouveaux carbones nanostructurés à partir de cellulose et de sesdérivés pour le stockage et la conversion d’énergie

Sandrine Berthon-Fabry - Armines /Mines ParisTech/Centre Energétique et Procédés

Développement d’un nouveau concept de collecteurs en carbone pour pompes à carburant contenant des bioadditifs

Christine Lietard - Carbone Lorraine Applications Electriques

Réalisation d’outillage rapide en forge par projection métalliqueHervé Bonnefoy - Laboratoire d’Analyse des Contraintes Mécaniques (LACM)

Vulnérabilité des matériaux et structures composites Caroline Petiot - EADS Innovation Works

nitrures. Cependant, la protection la mieux adaptée pour les aciers de constructionest un revêtement sacrificiel base aluminium, mais ce dernier présente de médiocrespropriétés mécaniques. De nombreux travaux ont remarqué un renforcement despropriétés mécaniques pour des revêtements PVD multicouches nanostructurés. Or,l’utilisation d’architectures nanostructurées pour l’élaboration de revêtements protecteurs à base d’alliages d’aluminium associant un caractère sacrificiel et unebonne tenue mécanique reste une voie non explorée, et suscite un engouement certain. C’est dans ce contexte que s’inscrit le projet présenté ici, consistant en l’amélioration des propriétés mécaniques et tribologiques de revêtements nanostructurésde type “multicouches” à base d’aluminium conservant un caractère sacrificiel pourassurer la protection des structures métalliques en acier.

Nanomatériaux en couches minces pour la protection des aciers

Yves Gachon

Acronyme NANOPROTECEdition 2006Durée du projet 36 moisFinancement 990 000 €Personnels (ETP) C : 125.6

Autres IT :81Recrutés : 30

Mots clés � corrosion� protection cathodique� films minces� matériaux nanostructurés� dépôts sous vide


Résumé

Laboratoire d’Études des Matériaux en Milieux Agressifs (L.E.M.M.A.) Université de la Rochelle, Juan CREUS - CEA / LITEN / DTNM/ Laboratoire des Technologies de Surfaces,Frédéric SANCHETTE - Laboratoire d’Étude et de Recherche sur les Matériaux, les Procédés et les Surfaces (LERMPS), Université Belfort Montbéliard, Prof. Alain BILLARD


le programme

La protection des aciers et des structures métalliques, tant d’un point de vue mécanique que physico-chimique, est un enjeu important au niveau industriel.

Les traitements anticorrosion par revêtements métalliques, dont la plupart s’obtiennentpar des traitements en voie humide sont largement répandus. Mais les contraintesenvironnementales de plus en plus sévères limitent l’utilisation des ces techniquestraditionnelles en voie humide, notamment en raison des traitements des effluentscontenant des métaux lourds. C’est le cas du chromage électrolytique, très utilisépour des applications mécaniques, mais dont l’élaboration à partir de bains électrolytiques à base de Cr(VI) est sur le point d’être prohibée au sein de la communautéeuropéenne, ce qui implique la nécessité de mettre au point des procédés alternatifs.La technique PVD est une alternative intéressante, notamment pour les dépôts de

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Verrous scientifiques et technologiques, points durs� Premier verrou lié aux matériaux : trouver un couple de matériaux qui donne une structure sacrificielle par rapport à l'acier avec une cinétique de dissolution acceptable.

� Second verrou: trouver un couple de matériaux qui confère à la fois la protection cathodique et présente des propriétés mécaniques et tribologiques intéressantes.

Résultats majeurs� Connaissance d'un certain nombre d'alliages binaires et ternaires du point de vue mécanique et de la résistance à la corrosion.

� Mise au point de revêtements présentant une excellente tenue au brouillard salin mais dont la passivation conduit à une augmentation du potentiel de corrosion qui leur fait perdre leur caractère sacrificiel.

� Contrôle de l’élaboration d’alliages binaires à base d’aluminium obtenus par évaporation par faisceau d’électrons à partir de deux sources.

Nanomatériaux en couches minces pour la protection des aciers


Conférences

Colloques : 2


le programme

bium permet de repousser la limite élastique du conducteur au delà de 1 GPaet donc de supporter les contraintes très élevées créées par les forces deLorentz dans le bobinage tout en maintenant une bonne conductivité électriquedu cuivre pour le transport du courant. Dans le cas des aimants supraconducteurs,les composites cuivre/niobium sont complétés par des réserves d’étain puis soumis à un traitement thermique durant lequel précipite le composé intermétallique polycristallin Nb3Sn. A très basse température, le Nb3Sn devientun supraconducteur de type II dont les propriétés dépendent fortement de samicrostructure et sont optimales pour des tailles de grains de 10 à 50 nm.

Le projet NANOFILMAG a pour but d’étudier la faisabilité de fils compositesconstitués, soit de nanofilaments, soit de nanotubes de niobium insérés dans

une matrice de cuivre pur en mettant en œuvre divers procédés de co-filage,co-étirage et d’Extrusion Coudée à Aire Egale en recourant à des tauxextrêmes de déformation à froid (déformation plastique sévère).Les domaines d’application visés concernent deux types d’électroaimants : lesélectroaimants résistifs pulsés dans la gamme 60 à 100T et les électroaimantssupraconducteurs à fonctionnement continu dans la gamme 10 à 25T.Dans le cas des aimants pulsés, la nanostructuration du composite cuivre/nio-

Déformation plastique sévère appliquée à la nanostructuration des fils composites pour

aimants supraconducteurs ou résistifs Christophe Verwaerde

Acronyme NANOFILMAGEdition 2006Durée du projet 36 moisFinancement 931 000 €Personnels (ETP) C : 90

Autres IT :102.8Recrutés : 42

Mots clés � nanocomposite� structure multi-échelle� déformation plastique sévère� conducteur renforcé Cu/Nb� supraconducteur Nb3Sn


Résumé

THILLY Ludovic, PHYMAT (Poitiers), UMR CNRS 6630 - LECOUTURIER Florence, LNCMI (Toulouse), UPR CNRS 3228 - OLIER Patrick, CEA-DEN (Gif-sur-Yvette) - BERRIAUD Christophe, CEA-IRFU (Gif-sur-Yvette)

Coupe transverse d’un fil composite « co-axial » à profil hexagonal contenant 85 structures “élémen-taires” Cu/Nb/Cu/Nb, avant empilement dans une billette de cuivre pour obtention de l’étage 852

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Verrous scientifiques et technologiques, points dursTechnologique : obtention de fils composites nanostructurés exempts de défauts et de grande longueur.Scientifique : compréhension de la co-déformation des fils composites à structure multi-échelle.Organisationnel : suite au désengagement du partenaire industriel ALSTOM/MSA, le contenu et l'organisation du projet doivent être revus afin d'assurer la continuité des CDDs (doctorant et stagiaire de Master).

Résultats majeurs� Optimisation des Matériaux et des Assemblages : réalisation de 2 prototypes contenant 853 nanostructures de dimension <100nm ; 1ère campagne de fabrication en cours.� Optimisation des Procédés et des Outillages : conception de nouvelles filières d’extrusion (type Kobayashi) et essais exploratoires d’ECAE sur échantillons composites.� Compréhension des Mécanismes de Co-déformations : caractérisation par microscopie électronique en transmission, sonde atomique et diffraction des rayons X

(dont synchrotron) de la formation de la nanostructure et de son impact sur la recristallisation par traitement thermique.� Caractérisations Mécaniques et Electriques : résistance mécanique des fils prototypes proche de 1GPa à température ambiante et 1.25 GPa à 77K.

Déformation plastique sévère appliquée à la nanostructuration des fils

composites pour aimants supraconducteurs ou résistifs


Conférences

Colloques : 2

conférer à la surface de la matrice une énergie qui lui permet d’interagir defaçon ciblée avec le milieu et de nanostructurer les particules métalliques. Desperformances accrues en termes de fonctionnalité, durabilité et de sélectivitésont attendues pour ces revêtements qui sont appliqués sur différents supportstrouvant en particulier des applications en milieu hospitalier et dans le traitementd’air. Bien que finalisé, ces travaux visent à progresser dans la compréhensiondes interactions bactérie/surface et dans les relations procédé-nanostructure-activité antibactérienne.

L a lutte contre les contaminations bactériennes et les biofilms passe par undéveloppement important de surfaces rendues antibactériennes par des

traitements appropriés. Les revêtements actifs sont souvent constitués d’unematrice inerte et d’un agent antibactérien mais les procédés usuels ne remplissentpas les critères de durabilité et d’efficacité requis. Dans ce projet, des technologiesavancées de dépôt chimique en phase vapeur sont proposées pour déposerdes revêtements nanocomposites constitués d’éléments métalliques actifs distribués dans des matrices d’oxydes. Ces procédés de dépôt permettent de

Couches minces polymères, anti-bactériennes, sélectives durables et sans développement

de résistances Francis Maury

Acronyme COMIPOL.BACEdition 2006Durée du projet 36 mois Financement 884 721 €Personnels (ETP) C :108


Mots clés � surfaces antibactériennes� revêtements nanocomposites� procédé CVD� dépôts nanostructurés métal/oxyde


Résumé

BEDEL Laurent, CEA/LITEN - HINAULT Robert, GERFLOR - PETINGA Priscilla, CIAT - RODI Olivier, R&D Industries - RENAUD François, Nosoco.tech

Micrographie MET montrant les particules de Cu nanométriques distribuées dans la matriceTiO2 (a) et diagramme de diffraction électronique confirmant la structure métallique des par-ticules et anatase de l’oxyde de titane (b)


le programme

60


Verrous scientifiques et technologiques, points durs� Comprendre le rôle des interactions du revêtement avec les microorganismes ;� Sérier les facteurs déterminant l’activité antibactérienne ;� Découpler les deux aspects, détecter les synergies pour concevoir de nouveaux dépôts ;� Réaliser des matrices polymères ou d’oxydes dont l’énergie de surface sera contrôlée par la formulation et/ou la texturation tout en respectant les autres fonctionnalités ;� Implémenter un procédé de dépôt sur un équipement pilote grande surface ;� Evaluer la fonction antibactérienne dans des conditions proches de l’application par le développement de tests spécifiques.

Résultats majeursTrois procédés de dépôt et quatre types de revêtements de caractéristiques nanocomposites contrôlées sont en cours d’étude : ZrO2/Ag par PVD, SiOx/Ag par PECVD et TiO2/Ag etTiO2/Cu par DLI-CVD. De nombreux échantillons CVD TiO2/M (M = Ag, Cu) sont bactéricides suivant leur épaisseur et surtout la quantité de métal incorporé. Ces films ne fontque quelques dizaines de nanomètres d’épaisseur et les quantités de métal incorporé sont à la limite du seuil de détection des techniques d’analyse. Toutefois des corrélationsprocédé-(nano)structure-propriété ont déjà pu être établies. La mise au point de tests antibactériens spécifiques plus représentatifs des applications visées a été réalisée.

Couches minces polymères, anti-bactériennes, sélectives durables

et sans développem

ent de résistances


Conférences� CVD Elaboration of Nanostructured TiO2-Ag Thin Films with Efficient Antibacterial Properties.

Jitti Mungkalasiri, Laurent Bedel, Fabrice Emieux, Jeanne Doré, François N.R. Renaud, Christos Sarantopoulos, Francis Maury, Chem. Vap. Deposition, (acceptée).

Colloques : 5

laboratoire. Dans le cadre d’un projet européen, ils ont été élaborés et testésavec succès pour les deux premières applications, par quatre des partenaires duconsortium. Sur cette base, ce projet vise l’optimisation des échantillons à échelle“laboratoire” pour les trois applications sélectionnées ainsi que leur élaborationet leur évaluation à échelle “pré-industrielle”. Afin de valider l’intérêt d’undéveloppement industriel ultérieur, ce travail s’accompagne d’une étude technico-économique.


le programme

Le principal objectif du projet CARBOCELL est le développement – à partirde la cellulose et de ses dérivés – de matériaux carbonés innovants multi-

fonctionnels, nanostructurés et nanoporeux pour le stockage et la conversiond’énergie par voie électrochimique. Trois applications ont été sélectionnées :piles primaires, piles à combustible à membrane échangeuse de protons (PEM)et supercondensateurs. Hautement poreux, nanostructurés, de grande surfacespécifique, les carbones issus de la pyrolyse de précurseurs cellulosiquesnanoporeux sont de nouveaux matériaux n’existant pour l’heure qu’à échelle

Nouveaux carbones nanostructurés à partir de cellulose et de ses dérivés pour le stockage

et la conversion d’énergie Sandrine Berthon-Fabry

Acronyme CARBOCELLEdition 2006Durée du projet 36 moisFinancement 991 235 €Personnels (ETP) C : 78.92

Autres IT : 123.06Recrutés : 69

Mots clés � cellulose� dérivé cellulosique� carbones nanostructurés� stockage d’énergie� conversion d’énergie


Résumé

BUDTOVA Tatiana, Armines / Mines Paristech / Centre de Mise en forme des matériaux - CHATENET Marian, Lepmi/Grenoble-Inp Phelma - BERNARD Patrick, Saft MOSDALE Renaut, Paxitech - GRIVEI Eusebiu, TIMCAL

Aérogel organique et carbone résultant

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Verrous scientifiques et technologiques, points dursAucun réel verrou ou point dur n’a été révélé. Les études se poursuivent afin d’optimiser les carbones nanostructurés en tant que matériaux d’électrode dans les troisapplications visées. Seul un léger retard sur la production des carbones a été observé du fait de la panne du four assurant la synthèse de tous les carbones, problèmerésolu par l’achat et la mise en place d’un nouveau four.

Résultats majeursAprès avoir démontré la faisabilité d’aérogels de carbone possédant une large gamme de morphologies, des recherches ont été menées afin de modifier leur structure,leur état de surface et leur tenue mécanique pour les adapter aux impératifs des applications visées. Les travaux ont aussi porté sur l’utilisation de liquide ionique etl’insertion de poudre de cellulose. Un travail est en cours afin de s’affranchir du séchage supercritique (simplification et limitation du coût du procédé). Des carbones,ayant des caractéristiques adaptées aux applications sont en cours d’évaluation. Ces résultats ont permis de mettre en marche une boucle de rétroaction conditions desynthèse des carbones/performances.

Nouveaux carbones nanostructurés à partir de cellulose et de ses dérivés

pour le stockage et la conversion d’énergie


Conférences

� Élodie Guilminot, Roxane Gavillon, Marian Chatenet, Sandrine Berthon-Fabry, Arnaud Rigacci, Tatiana Budtova, New nanostructured carbons based on porous cellulose: Elaboration, pyrolysis and use as platinum nanoparticles substrate for oxygen reduction electrocatalysis, Journal of Power Sources 185 (2008) 717-726.

� Romain Sescousse, Tatiana Budtova, Influence of processing parameters on regeneration kineticsand morphology of porous cellulose from cellulose-NaOH-water solutions, Cellulose, en cours de révision.

� T.Budtova, “Processing of cellulose from NaOH-water solutions: from solutions to new ultra-light porous 3D objects”, European-Japanese Workshop on Cellulose and Functional Polysaccharides, Kyoto, October 29-31, 2007.

Colloques : 3

63

L ’utilisation de carburants contenant des bioadditifs (bioethanol, E 85...) aconduit de façon aléatoire à des usures prématurées du système balai/ collecteur

sur pompes à carburant. L’objet de cette étude est de dégager les paramètresinfluants de l’usure et de comprendre les phénomènes de dégradation. Pour cefaire, l’étude se déroule en étroite collaboration entre l’industriel et les deux laboratoires dont les compétences en tribologie d’une part, et en chimie des interfaces d’autre part, doivent nous permettre d’élaborer de nouveaux produitsplus performants.

Développement d’un nouveau concept de collecteursen carbone pour pompes à carburant

contenant des bioadditifs Christine Lietard

Acronyme BIOCOLCARBONEEdition 2006Durée du projet 36 moisFinancement 790 460 €Personnels (ETP) C : 100,8

Autres IT :Recrutés :

Mots clés � balai� collecteur� pompe à carburant� biocarburant� usure


Résumé

Philippe KAPSA, Laboratoire de Tribologie et de Dynamique des systèmes de Lyon (LTDS) - Cathie VIX, Institut de Chimie des Surfaces et Interfaces de Mulhouse (ICSI)

Schéma de principe du Tribomètre (LTDS)


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Verrous scientifiques et technologiques, points dursLes difficultés sont essentiellement dues à la reproduction du phénomène sur un simulateur (tribomètre) fonctionnant en milieu carburant avec passage de courant età vitesse de rotation élevée. Une autre problématique réside dans le fait que les nuances de balais et collecteurs sont des matériaux composites, ce qui ajoute à lacomplexité dans la compréhension des mécanismes d’usure.

Résultats majeursLes premiers résultats font état d’une prédominance de l’usure électrique par rapport à l ‘usure mécanique et aux influences du milieu carburant. L’utilisation de rayon lasersur les matériaux semble une piste intéressante d’investigation du fait de la similitude des endommagements en comparaison avec des pièces frottées en application.Enfin, l’utilisation du tribomètre qui a été mis en place, et qui est maintenant opérationnel, devrait permettre de tirer des lois d’usure en fonction des différents paramètreset ainsi de rebondir sur des formulations de matériaux plus performantes.

Développem

ent d’un nouveau concept de collecteurs en carbone

pour pom

pes à carburant contenant des bioadditifs


Conférences� P.H. Cornuault, B. Nauleau, Ph. Kapsa, A new tribometer to measure wear and low-friction

of high velocity sliding electrical contacts immersed in organic liquids, Proceedings of the 24th International Conference on Electrical Contact, Saint-Malo, France, 9-12 June 2008.

� P.H. Cornuault, R. Charpenay, L. Lecarme, S. Benayoun, Ph. Kapsa, Endommagement de matériaux carbonés par l’arc électrique, 20ème Journée Francophone de Tribologie, Lyon, France, 20-22 Mai 2008.

� Thèse de PH Cornuault, "Contribution à l'étude du comportement tribologique de matériaux carbonés pour applications électriques" soutenue le 26 septembre 2008.

� Conférence “Carbon 2007” à Seattle.

� Conférence annuelle du GFEC en 2007 à Bordeaux.

Colloques :

65

de la durée de vie à respecter. L'objectif est de trouver le profil de compositionà donner à ces matériaux afin d’optimiser l’outillage en fonction des contraintesà respecter. La coque de l’insert ainsi fabriquée doit être renforcée par unautre matériau à coeur et être améliorée par des traitements de surface adaptés.La précision et l’état de surface de la gravure obtenue par projection métalliqueimposent une finition par usinage à grande vitesse.

C e projet de recherche doit répondre à deux objectifs pour les forgerons, d’unepart, accroître la réactivité par la réalisation d’outillage rapide et, d’autre

part, améliorer la durée de vie des outillages grande série. Quel que soit le typed’outillage, le principe de projection métallique de matériaux réfractaires à basede cobalt ou nickel par torche plasma est utilisé soit sur un prototype soit surun substrat. Ce procédé permettra d’obtenir un matériau à gradient fonctionneldont la composition variera en fonction des contraintes subies par l’insert et

Réalisation d’outillage rapide en forge par projection métallique

Hervé Bonnefoy

Acronyme PROMETFOREdition 2006Durée du projet 36 moisFinancement 863 000 €Personnels (ETP) C : 87


Mots clés � projection plasma à arc transféré � outillage rapide� matériau à gradient fonctionnel� usinage adaptatif� loi de comportement de Chaboche


Résumé

Alain LODINI : Laboratoire d’Analyse des Contraintes Mécaniques - Daniel DUDZINSKI : Laboratoire de Physique et Mécanique des Matériaux Marie-Hélène MATHON : Laboratoire Léon Brillouin (LLB) - Delphine AUZENE: CRITT MDTS

Robot PTA



Verrous scientifiques et technologiques, points dursOptimisation des paramètres de projection : l’efficacité des revêtements épais par stellite 6 ou 21 résulte de l’optimisation des paramètres de projection (PTA), des épaisseursdes revêtements ainsi que de leurs compositions définies par simulation. Simulation numérique du procédé PTA : la simulation numérique a été validée par la technique de la diffraction des neutrons pour évaluer les contraintes résiduelles.Les cœfficients de la loi de comportement : pour réaliser la simulation, il faut au préalable définir “les cœfficients de la loi de comportement viscoélastique de Chaboche”à partir d’essai d’essais de traction compression à différentes températures. Stratégie d’usinage : le choix des outils et des stratégies d’usinage doivent permettre d’usiner des revêtements déposés présentant une grande dureté générant une usureprématurée des outils.

Résultats majeurs� Optimisation du procédé de rechargement PTA à partir d’un plan d’expérience.� Identification des paramètres de la loi de comportement de Chaboche.� Modélisation et validation du revêtement PTA. � Définition des stratégies d’usinage pour la stellite 21.� Implémentation de la loi de Chaboche sous logiciel Deform.

Réalisation d’outillage rapide en forge par projection métallique


Conférences� Machinability of Stellite 6 deposited by PTA process, soumise à Wear, janvier 2009.

� Finite Element analysis and neutron diffraction evaluation of residual stress in stellite coating by PTA process A. Nady1, A. Benmarouane1, H. Bonnefoy1, V. KloseK2, M. H. Mathon2, A. Lodini1 Congrés international ICRS Denver USA Août 2008.

� Mechanical and Physical Analysis of Alloys Samples Produced with a New High Centrifugal RateMachine Lopez I., Benmarouane, A., Bonnefoy, H., Millet P., Lodini A., Material science forum (in presse) 2008.

� Optimisation et supervision en usinage à grande vitesse au moyen de contrôleurs de puissance, A. Devillez, G. Le Coz, F. Schneider, D. Dudzinski, P. Marquant (société Delcam), A. Hénon (société Stévenin Nollevaux), Assises nationales de la machine outil et de l’usinage à grande vitesse, Nantes, 5 et 6 juin 2008.

� Caractérisation des rechargements et usinage, Usure des outils de coupe, M. Benghersallah, G. Lecoz, A. Devillez, D. Dudzinski, D. Auzenne, L. Iordache, Wear, 2008.

� DieMold 2009, abstract accepté. � Congrés international ICRS 2008.� Conférences des innovations mécaniques 2008.

Colloques : 2

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développer les modèles correspondants. Sous sollicitations extrêmes, lesmatériaux composites présentent des phénomènes multiples de dégradation quipeuvent s'avérer très complexes (interaction délaminage/fissuration transverse,fragmentation, phénomènes de frottement lors des ruptures), la dépendanceà la vitesse de chargement étant également un point clé. C’est ce que VULCOMP-Phase-1 se propose de réaliser sur une classe de matériau allant de nappesUD à des matériaux textiles plus complexes.Les nouveaux outils de modélisation développés par VULCOMP permettrontd’évaluer le potentiel mécanique et les performances de plusieurs matériauxpour déterminer le potentiel de réponse aux charges exceptionnelles. L’apportde la corrélation d’images dans la détermination de champs de déplacements3D mesurés expérimentalement et la comparaison avec des champs calculésest intégré au travers d’un logiciel dédié distribué par HOLO3.

Le choc à l’oiseau, la projection d’objets, un atterrissage de type crash ouun amerrissage forcé ou encore le tir balistique dans le cas militaire,

constituent des charges exceptionnelles pour les structures d’aéronefs. Cesdernières doivent pouvoir supporter ces charges exceptionnelles pour garantiraux occupants la survivabilité.L’objectif du sous projet VULCOMP Phase-1 est de pouvoir dépasser les limitesactuelles de description physique d'endommagement des matériaux compositeset de leurs lois mathématiques sous sollicitations dynamiques extrêmes. Cettephase s’inscrit pleinement dans l’objectif global du programme VULCOMPafin de prédire l'absorption d'énergie avec un degré de confiance tel qu'il permettrade s'affranchir à terme d'essais coûteux par une utilisation renforcée de la simulation numérique via l’approche du Virtual Structural Testing. Pouratteindre ce but extrêmement ambitieux, il faut dans un premier temps établirles lois d’endommagement pour la prédiction de l’énergie d’absorption, et

Vulnérabilité des matériaux et structures composites

Caroline Petiot

Acronyme VULCOMP-Phase 1Edition 2006Durée du projet 42 moisFinancement 866 345 €Personnels (ETP) C : 84

Autres IT :Recrutés : 84

Mots clés � composite� vulnérabilité� identification� modélisation� corrélation calculs/essais


Résumé

B. Malherbe, Airbus - J.P Chambard, Holo3 - O. Allix, LMT Cachan, ENS - F. Dau, LAMEFIP, ENSAM Bordeaux - S. Rivallant, ISAE

ISAE : Etude des modes de création de fragment favorable à la dissipation d’énergie en cas de crash

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Verrous scientifiques et technologiques, points durs� Approvisionnement en matériaux à base de préformes textiles.

� Approvisionnement matériau impacteur type élastomère.

Résultats majeurs� Premier développement d’un premier module de simulation numérique prenant en compte les deux modes majeurs de dégradation avec couplage fort à l’échelle

mésoscopique : fragmentation et délaminage.

� Réalisation des premiers essais matériaux en statique et en dynamique rapide pour la compréhension des mécanismes d'endommagement inter et intra laminaireen vue de l’identification de futures lois d'endommagement.

� Réalisation du premier prototype du logiciel CORRELI STC avec les principales fonctionnalités nécessaires pour l’analyse d’un essai par corrélation et stéréo corrélation d’images.

� Mise au point d’une procédure d’identification d’une loi d’endommagement à l’aide de mesures de champs cinématiques lors d’un essai de cisaillement.

Vulnérabilité des matériaux et structures composites


Conférences� J.N. Périé, H. Leclerc, S. Roux et F. Hild, “Digital Image correlation and biaxial test on composite

materials for anisotropic damage law identification”, à paraître dans Int. Journ. Of Solidsand Struct., 2009.

� Dépôt de marque à l’I.N.P.I. pour le logiciel CORRELI STC.

� Allix O., Guimard J.M., and Feld N., “Modelling of the degradation of laminates under impact : some keypoints”. XXII ICTAM-IUTAM conference, 25-29 August 2008, Adelaïde, Australia.

Colloques : 3

68

69

Notes Notes

70

matériaux & procédés

Conception [email protected]

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Mise en page [email protected]

le programme

U S A Runité support de l’ANR

CNRS USAR3 rue Michel Ange

75794 Paris CEDEX 16

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