Les transferts de massedans le couple aliment-emballage plastique

de de I'emballage alimentaire

Louise Deschenes

Agriculture CanadaDirection Generale de la Recherche

Section des Technologies de ConservationCentre de recherche et de developpemenl sur les aliments

3600 boulevard Casavanl QuestSaint·Hyacinthe, Quebec, Canada J2S BD

AbstractThis paper outlines the importance of mass transfers related to

packaging plastic material used in the food industry. A briefdescription of migration, absorption and permeation concepts isgiven followed by an overview of detection and control methods.

Resume(et article deeri! I'implication des transferts de masse dans le

domaine de I'emballage alimentaire. On y presente les facteursimpliques dans ce processus ainsi qu'un apen;;u du developpementdes methodes de controle et de mesure.

IntroductionPlusieurs changements sont survenus dans I'industrie

alimentaire au cours des dernieres annees. Ainsi, lesemballages de type traditionnel tels les contenants de verre,de metal et de papier sont progressivement remplaces pardes emballages plastiques varies. Par ailleurs, de nouvellestechnologies telles la cuisson sous-vide(SV) et I'emballagesous atmosphere modifiee(EAM) sont presentement en pleindeveloppement afin de repondre aux nouveaux buts fixespar les producteurs, les marches et les consommateurs(fraicheur, plats prepares, amelioration de la duree de viedes produits frais, etc.). De fac;on a. gagner la faveur dupublic, ces nouveaux procedes doivent fournir des produitsdont la saveur, I'odeur et le gout sont sans reproches.Parallelement a. cela, I'innocuite doil etre slrictementmaintenue, d'autant plus que les normes gouvernementalesen matiere d'additifs alimentaires tendent a. se resserrer deplus en plus. De la I'importance des connaissancestheorique et pratique des phenomenes de transferts demasse (02, CO2, N2, volatiles et autres) dans les elementsdu couple aliment-emballage, et du developpement et dela mise au point de methodes precises d'extraction et demesure.

le transfert de substances a. partir et vers les diverselements composant I'emballage (c'est-a.-dire le contenant,le contenu et I'environnement) est un phenomene incon­tournable. Cependant, dans le cas des plastiques, il peut~tre controle par un choix judicieux d'additifs, deP<>lymeres, de mode de fabrication et de traitement duplastique et des conditions d'emballage en fonction duproduit a. conserver.

C<lIf. IlIsl. Food Sci. T~("hllvl. J. Vol. 24, No. 5. 1991

Des chercheurs se sont deja. penches sur bon nombred'aspects relies a I'embalage alimentaire. Cependanl lesconnaissances actuelles demeurent insuffisantes pourrepondre aux besoins de la modelisation des conditions deconservation de la plupart des produits. En outre, laconception et la commercialisation continuelle denouveaux materiaux plastiques implique un effort derecherche supplementaire afin de caracteriser le comporte­ment de ces plastiques,

Dans cet article, nous voulons presenter un aperc;u de laproblematique associee a. I'evaluation, a la mesure et aucontr61e des transferts de masse dans le couple aliment-em­ballage plastique, phenomenes qui sont au coeur dudeveloppement des methodes de conservation des produitsemballes.

Caracteristiques des emballages plastiques

Du point de vue de I'emballage, les plastiques secaracterisent par leurs qualites intrinseques qui permettenl,selon les procedes de fabrication utilises, de leurs confererdes proprietes de resistance a la traction, d'elasticite, detransparence, de thermoformabilite, de thermoretractabilite,de souplesse ou de rigidite et d'inertie chimique elevee. SiI'on ajoute a cela leur faible rapport poids/volume et leurprix tres competitif, on peut considerer que les plastiquesconstituent une c1asse de materiaux d'emballage exception­nelle.

les plastiques sont des produits de synthese constituesgeneralement d'un polymere de base auquel s'ajoutent desadditifs intentionnels et non-intentionnels, les additifsintentionnels regroupent une multitude de produits chimi­ques qui sont, selon leur c1asse, appeles a. jouer des rolesbien particuHers. Entre autre, ils peuvent contribuer aI'amelioration du procede de fabrication et des proprietesdu produit fini, asa stabilite et a I'augmentation de sa dureede vie. Citons, parmi les plus couramment utilises, lesanti-oxydants, les plastifiants, les agents anti-buee, lesanti-statiques, les fongicides, les stabilisants, les colorants,les lubrifiants. Ces additifs peuvent constituer jusqu'a 60%du materiel plastique.

les additifs non-intentionnels representent une c1asse deproduits d'origines diverses; residus de synthese(monomeres, solvants, catalyseurs), impuretes, produits de

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degradation oxydative et thermique du polymere et desadditifs intentionnels, produits de reactions resultant deI'effet de differents traitements (rayonnements ionisants,micro-ondes, ultra-violet).

La plupart des polymeres utilises pour I'emballagealimentaire sont des thermoplastiques derives de I'ethylene(CH 2 =CH2) et sont caracterises par des poids moleculairestres eleves, une grande inertie ainsi qu'une faible solubilitedans la plupart des solvants, aqueux ou huileux. Lesproblemes d'innocuite chimique associes aux emballagesplastiques sont donc princi- paiement imputables a latoxicite potentielle des composants de faibles poidsmoleculaires, soit les additifs, et a leur transfert dansI'aliment.

Transferts de masse : concepts de migration,d'absorption et de permeabilite

Les transferts de masse impliquant un aliment et sonemballage peuvent etre classifies selon les trois categoriessuivantes: migration, absorption et permeation.

Ces transferts de substances a travers le plastiquedependent de la solubilite et des proprietes de diffusion desmolecules dans la matrice polymerique. Par consequent, lastructure chimique et I'etat physique des moleculesimpliquees, de meme que les phenomenes de surface(sorption/desorption), sont des facteurs determinants (Kos­zinowski et Piringer, 1987). La nature de I'aliment encontact avec I'emballage influencera aussi les coefficientsde diffusion et de solubilite (coefficients de partition).

La migration, telle que definie dans la litterature, refereau transfert de molecules de I'emballage au produitemballe. On distingue deux types de migration en fonctiondes substances prises en consideration:

1. Migration globale: transfert impliquant le total detoutes les substances migrantes.

2. Migration specifique: transfert d'une ou plusieurssubstances identifiables (ex. monomere) qui font partie desconstituants du materiel d'emballage.

Ces transferts s'expriment en poids de migrant(s) parsurface de contact du film avec I'aliment pour unetemperature et une humidite relative donnees.

La migration est regie par les phenomenes de surface-in­terface et de diffusion. Les interactions de surface etd'interface ont ete constatees par plusieurs auteurs dontFigge (1980) qui a demontre que dans le cas dupolypropylene, I'absorption de gras est proportionnelle a laracine carree du temps de contact. Les etudes se rapportanta I'interaction des differents composants du plastiques surla migration demeurent toutefois peu nombreuses et parconsequent, les donnees necessaires a la modelisation fontdefaut. Ces interactions viennent compliquer considera­blement la quantification de la diffusion. Les modelesproposes a ce jour pour definir la diffusion sont doncincomplets et leur pertinence est fonction de la methodeutilisee et des produits etudies.

Briston et Katan (1974) ont etabli 3 grandes classes demigration selon I'influence des aliments sur la vitesse dediffusion des migrants:

Classe 1) les matieres non-migrantes; avec ou sanspresence d'aliments;

Classe 2) les migrants independants; dans ce cas, lamigration n'est pas contr61ee par I'aliment bien que sapresence puisse accelerer le processus;

Classe 3) le lessivage; contr61e de la migration parI'aliment, c'est-a-dire significative en sa presence (D ~ 10-9,

D etant le coefficient de diffusion) et negligeable en sonabsence (D < 10-12 1.

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Les modeles de diffusion varient selon la c1asse demigration. La diffusion de petites molecules de c1asse 2contenues dans un film plastique vers un espace infini peutetre decrite par la deuxieme loi de Fick (Miltz, 1987)

ou:c ~ concentrationD = coefficient de diffusiont ~ temps de contactx = coordonnee de la direction de diffusion.

Pour la migration dans les plastiques, cette equation aete resolue analytiquement de fa<;:ons plus ou moinssophistiquees par plusieurs auteurs (Crank, 1975; Chang etal., 1984). Selon Gilbert et al. (1980), cette loi ne seraitvalide que pour une certaine tranche d'epaisseur dans lecas d'emballage presentant une surface externe tresamorphe.

Till et al. (1982) ont mesure la migration de 3,5-di(t­butyle)-4-hydroxytoluene (BHT) contenu dans dupolyethylene haute densite (PEHD) vers certains alimentset simulants. En utilisant du BHT marque ils ont evalue que,dans des conditions experimentales equivalentes, le tauxde migration du BHT augmentait avec le pourcentage degras contenu dans le simulant ou I'aliment; ex. eau laithuile de mars. Cet exemple illustre bien que dans le casplus complexe du lessivage, le coefficient de diffusion dela substance migrante depend du milieu de contact(phenomenes de surface) et plus particulierement deI'aptitude des produits emballes a penetrer dans le polymere(Figge et Rudolph, 1979; Giacin et Brzozowska, 1985).Dans ce cas, la tendance au gonflement du polymere parpenetration du liquide dans le plastique augmente le tauxde lessivage. Dans cette zone de gonflement, les lois deFick ne sont pas applicables. La vitesse de transfert y seracontr61ee par la vitesse de penetration du liquide dans leplastique. Ces phenomenes de gonflement peuvententrainer des problemes de pertes d'ar6mes du produit.

La migration ne constitue pas le seul type de transfert demasse possible pour le systeme aliment-emballage. Citonsentre autres les cas OU :

- des molecules provenant de I'environnement (ex.des solvants) vont penetrer dans I'emballage etpeuvent I'affecter (ex. modification de lapermeabilite ou la resistance);

- d'autres molecules (ex. solvants, odeurs de savonsen poudre, etc.) se rendent jusqu'a I'aliment et endeteriorent les qual ites organoleptiques;

- des produits volatiles peuvent traverser I'emballagevers I'environnement externe (perte d'ar6mes).

Lorsque le transfert de molecules du systeme aliment­emballage implique I'environnement, nous faisons alorsreference aux proprietes de permeabilite de la membraneplastique par rapport aux molecules avec lesquelles il entreen contact. La permeabilite depend de la diffusion et de lasolubilite des molecules dans le plastique et peut etredecrite par la relation suivante :

p ~ DS

ou:p ~ coefficient de permeabiliteD ~ coefficient de diffusion de la molecule dans le plastiqueS ~ solubilite de la molecule dans le plastique.

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Plusieurs methodes permettent la determination de cesdifferents coefficients ISenich, 1981; Zobel, 1982; Hernan­dez et al., 1986). Malheureusement, la plupart des testseffectues I'ont ete dans des conditions tres precises qui nereproduisent pas toujours les conditions d'entreposage desproduits a conserver. Par consequent, il imported'uniformiser les methodes d'extraction appliquees auxproduits alimentaires, de meme que res methodes dedetection et de mesure qui sont tres variables d'un pays clI'autre.

Le phenomene de permeabilite fait appel a I'absortionde molecules par le plastique et cl leur desorption eventuellede I'autre cote de la membrane. Dans la classificationgeneralement admise dans le domaine des interactions entreles aliments et I'emballage, I'absorption peut aussi etreconsideree en tant que processus global. On parlerad'absorption ("scalpingj lorsque des composes d'originealimentaire sont transferes cl I'emballage. L'industrie desbreuvages nous foumit un exemple bien connu de cettesituation soit la perte de composes aromatiques de jus defruits qui sont transferes a. la couche contact du materiaud'emballage.

Methodologie analytique actuelle

Mesure de I'absorption et de la permeabilite

Des methodes standardisees ont ete developpees pour ladetermination du taux de transmission de I'oxygene, dudioxyde de carbone et de la vapeur d'eaulASTM E96-66,ASTM D3985-81). Dans le cas des molecules organiquesvolatiles, les recherches sont plus recentes et n'ont pasencore abouti a. un reel consensus.

Les methodes les plus couramment employees dans lesetudes de volatiles sont celles basees sur I'utilisation de lachromatographie en phase gazeuse (CPG) appliquee auxmelanges obtenus d'espaces de tete concentres. Lesvolatiles sont concentres a. froid sur des colonnes contenantdes produits absorbants, puis desorbes cl chaud pour ensuiteetre diriges vers le chromatographe. Les techniques detrappage et de desorption ont ete raffinees et certaines sonttres performantes telle celle de Niebergall et al.(1980) baseesur I'utilisation d'un systeme d'enrichissement des vapeursorganiques couplee a. la separation selective par absoption.Ces methodes, bien que tres efficaces, peuvent toutefoiss'averer fastidieuses a. appliquer. Le spectrometre de masse(SM) est souvent couple au systeme de detection afind'identifier les produits analyses. Cette methodologie, bienque tres repandue, a ]'inconvenient de ne donner que lapermeabilite.

Dans le cas de produits tres volatiles de faible poidsmoleculaire tels I'oxygene et le dioxyde de carbone,l'equilibre est rapidement atteint en raison de coefficientsde diffusion eleves et iI n'est pas necessaire de separer lapermeabilite en ces deux composantes. Par contre, lorsquel'un de ces deux facteurs est tel que I'etat d'equilibre nepeut etre atteint dans un temps d'experience raisonnable,on doit determiner separement les coefficients de solubiliteet de diffusion. Des traitements mathematiques permettantla prediction de ces coefficients dans les polymeres ont etedeveloppes mais ils ne s'appliquent qu'a des composes defaible poids moleculaire et ne peuvent etre generalises. Cescoefficients peuvent cependant etre evalues par le biais deplusieurs methodes dont les plus prisees sont celles de lamesure du retard de permeation et de la mesure de sorption.Ces methodes sont, somme toute, complementaires. Lapremiere s'applique plus particulierement aux structures

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laminees, la seconde s'avere plus rapide et mieux adapteea I'etude des couches simples. Ces methodes ont etedecrites et commentees avec soin par Rogers (1985) etGillelte (1988).

En plus de nous permettre d'estimer la permeabilite, lescoefficients de diffusion et de solubilite peuvent fournir desrenseignements de tout premier interet. Par exemple,]orsque la solubilite d'une des composantes du produit defaible concentration est elevee dans le polymere, on risquede le perdre par absorption dans l'emballage. Par ailleurs,de tres faibles coefficients de diffusion sont necessaireslorsque I'on veut proteger un produit emballe des volatilespresents dans l'environnement.

La relation P- DS ne s'applique bien (linearite) que pourles gaz ideaux. De nombreuses techniques ont donc etedeveloppees afin de determiner la permeabilite de differentssystemes. Hernandez et ses collaborateurs (1986) enpresentent d'ailleurs une excellente revue dans un articleou sont abordes les aspects theoriques et techniques. 11 n'endemeure pas moins que plusieurs aspects experimentauxrestent a. developper, entre autres la conception des unitesde mesures Icellules de permeabilite) et de detection. Enfait, peu de montages permettent I'evaluation de lapermeabilite d'un produit sous differentes conditionsgazeuses lelles que rencontrees dans I'emballage sousatmosphere modifiee. Par consequent, nous manquonsd'informations de premiere importance sur des sujetschauds du domaine de la conservation alimentaire commepar exemple l'influence d'une concentration elevee debioxyde de carbone sur la permeabilite de films plastiquesaux volatiles. Un cas interessant, qui suscite I'inleret deschercheurs pour la mise au point de methode de mesureadequates, est celui de la permeabilite a I'ethylene dedifferents type de films. L'interet de cette recherche residedans le fait que I'accumulation d'ethylene IC,H,) dans lesemballage de produits vegetaux accroit le taux desenescence des fruits et legumes frais emballes.

Des evaluations sensorielles par des panels humains sontaussi employees comme moyen qualitatif pour evaluer leslimites de detection olfactive a. certains produits (Heydaneket al., 1979; Buckhloz et al., 1980). 1I s'agit d'une techniquede reperage olfactif basee sur I'utilisation du CPG.

Dans le cas de substances peu ou pas volati les, lestransferts de masse se produisent par contact avec leplastique et s'il y a gonflement du a. la dissolution d'unproduit dans le polymere, le transfert de masse s'en trouveaccelere (Koszinowski et Piringer, 1987).

Mesure de la migration

Les tests de migration visent a. mesurer l'inertie desmateriaux vis-a.-vis des aliments aemballer. Les etudes sontgeneralement effectuees a. I'aide de cellules de migrationdans lesquelles un contact est etabli entre les membranesplastiques et des solvants simulant les aliments. Les liquidessimulateurs generalement utilises dans les tests de migrationsont I'eau distillee, I'acide acetique 3%, I'ethanol 15% et!'huile d'olive. Leur choix est determine en fonction de lanature de I'aliment qu'ils simulent. Les produits sont ensuiteextraits du so Ivant et analyses par CPG et parchromatographie liquide a haute performance (ClHP). Uneclassification des liquides simulateurs a ete etablie et a eteintegree aux dispositifs adoptes dans le cadre de directivesspecifiques. Le gouvernement americain et certains payseuropeens ont beaucoup investi dans ces recherches, cequi a eu des repercutions notables sur les reglementationsainsi que sur les methodes d'analyse officielles proposeespar le ''Food and Drug Administration" (FDA) (Schwartz,

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1985; Risch, 1988) et par la Commission des CommunautesEuropeennes (CEE) (Lox et Pascat, 1989).

Evaluation de la migration globaleLa technique est tres simple. Un echantillon de surface

connue est place en contact avec des simulants dans desconditions specifiques predeterminees de temps et detemperature. A la fin du test, le simulant est evapore et leresidu seche et pese. Cette methode ne peut etre utiliseeavec des simulants gras. Dans ce dernier cas, le poids demigrant est evalue en pesant I'echantillon avant et aprescontact avec le simulant, tout en tenant compte du poidsd'huile pouvant etre absorbe par le plastique.

Evaluation de la migration specifiqueLes additifs sont des molecules complexes dont la

quantification analytique peut erre difficile a determiner enraison de leur faible concentration. Des methodesparticulieres doivent etre developpees selon le type depolymere, le migrant specifique etudie, la nature de la phasecontact, les limites analytiques des methodes disponibles,etc. Plusieurs ouvrages presentent une revue des methodesdeveloppees (Crosby, 1981; Gray et al., 1987; Hotchkiss,1988).

Entre autres methodes mises au point pour determiner lamigration vers les aliments, le marquage isotopique desmigrants et du milieu extractant (Bieber et aI., 1985; Figge,1980) se signale par la precision appreciable appoMe auxresultats, Cette methode radioanalytique presente cepen­dant le desavantage d'etre fastidieuse et de necessiterI'usage d'equipements tres particuliers, qui ne sont pasI'apanage de tous les laboratoires.

Plusieurs etudes de migration specifique ont ete realiseessur des aliments et non des simulants (Giam et Wong,1987). Ces travaux exigent des techniques analytiquesraffinees puisque la detection d'elements, souvent a I'etatde trace, est difficile a cause de la complexite de la matricealimentaire.

Transferts de masse et technologiesde conservation alimentaire

A I'heure actuelle, plusieurs equipes s'interessent auxeffets des nouvelles technologies alimentaires sur lessystemes aliment-emballage. Des travaux ont deja eterapportes, par exemple I'effet de I'irradiation des films(Killoran, 1972; Haesen et al., 1983; Azuma et al., 1984;Alien et al., 1988; Kim-Kang et Gilbert, 1991) et de lacuisson micro-ondes sur la migration (Castle et aI., 1988;Begley et aI., 1990; Castle et aI., 1990). Dans le cas desemballages irradies, la plupart des etudes ont ete faites surdes solutions et non sur des produits alimentaires. 11 estinteressant de noter que Killoran (1972) a observe queI'utilisation de faisceaux d'electrons generait moins demigrants que I'utilisation des rayons gamma (C0 60).

Dans le cas des micro-ondes, les taux de migrationmesures sont relativement plus importants lorsque lesaliments mis en contact avec le plastique contiennent defortes concentrations de gras (beurre d'arachides, viande,olives, etc.). Meme si ces taux de migration demeurentacceptables dans la plupart des cas, il est fortementrecommandable d'utiliser des plastiques specifiquementdesignes a cette fin pour la cuisson ou le rechauffement aufour micro-ondes.

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ConclusionLa compatibilite physico-chimique entre un emballage

plastique et I'aliment sous-entend un minimumd'interactions et de transfert de masse entre les composantesdes deux systemes. L'emballage est un outil important durendement economique du produit alimentaire. La perted'aromes et de saveurs, par exemple, peut diminuerconsiderablement la vie de tablette de certains produits.Une selection eclairee de I'emballage est souvent profitablea plus d'un point de vue. Ainsi, un materiau qui retient lesodeurs et les saveurs saura aussi proteger le produit desintrants exterieurs, ce qui s'avere souvent necessaire lorsdu transport ou de I'entreposage.

Chaque produit alimentaire requiert des conditionsspecifiques afin d'en optimiser la conservation. Parconsequent, I'emballage ne peut etre selectionne sans tenircompte des besoins particuliers de I'aliment. La reussite enemballage repose sur la connaissance des parametresresponsables de la deterioration du produit et sur laselection d'un materiel d'emballage adequat. La qualite descellage du plastique ainsi que les limites de I'equipementdisponible doivent etre evaluees de meme que la duree devie du produit dans son emballage et dans des conditionsrecreant celles de la distribution, de I'entreposage et de lavente.

Compte tenu de I'importance economique de laconservation alimentaire, il est pertinent que des equipesde recherche d'ici et d'ailleurs continuent a developper desoutils de recherche permettant de mieux comprendre lesysteme aliment-emballage. Dans cette perspective, I'etudedes phenomenes de transfert de masse dans les membranesplastiques est sans aucun doute I'une des plus significatives.Les besoins de I'industrie alimentaire actuelle appellent ledeveloppement de methodes d'analyse simples et effi- cacespermettant de rationaliser I'effet des nouvellestechnologiessur les processus de permeabilite et de diffusion. Unemeilleure comprehension des phenomenes de transferts demasse nous fournira donc les elements necessaires a lamodelisation des elements intervenant dans le but d'obtenirdes produits emballes de toute premiere qualite tant sur leplan organoleptique que sur celui de I'innocuite chimiqueet ce, tout en reduisant les pertes.

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