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résumé L’activité d’une propriété vinicole génère

deux types d’effluents. Le premier est d’origine vi-

nicole, il est généralement traité par des procédés

biologiques. Le second, issu de l’activité viticole,

présente de fortes concentrations en résidus de pes-

ticides. Ce dernier type d’effluent doit aujourd’hui

être stocké et traité. Les solutions de traitement les

plus couramment proposées reposent sur des systè-

mes de concentration par des procédés physico-chi-

miques. Cependant, un grand nombre de ces pestici-

des peuvent être dégradés par les micro-organismes

présents dans les boues d’unité de traitement d’ef-

fluents vinicoles. Les expérimentations menées sur

trois stations de traitement biologique montrent

qu’avec ou sans effluents vinicoles les pesticides

sont fortement dégradés. Ce procédé est aujourd’hui

validé pour le traitement des effluents viticoles. Les

deux types d’effluents peuvent être traités de ma-

nière alternée par la même station.

Mots clés pesticides, boues activées, effluents vinicoles

abstract The wine activity generates two types

of wastes. Firstly, the wine making effluents treated

by biological process and secondly, the viticulture

effluents which contain residues of phytosanitary

products. The latter should be collected and treated.

Currently, the technological solutions suggested are

essentially based on concentration of physico-chemi-

cal processes. However, the improvement of the bio-

degradability of actual pesticides allows considering

an alternative treatment by biological way combined

with wine making effluents treatments. The toxicity

of three different effluents is eliminated after bio-

logical treatment and sand filtration. The pesticides

concentrations are largely reduced for all the molecu-

les present in the wastewater. The process is now va-

lidated for the treatment of viticulture effluents. So,

winery and pesticides effluents could be alternatively

treated in the same aerated pond

Keywords pesticides, activated sludge, winery effluents

Le traitement alterné des effluents vinicoles et phyto sanitaires par stockage aéré – Cascade Twin : une solution unique

Pascal NOILET

Pascal NOILET Bucher Vaslin 49290 Chalônnes-sur-Loirepascal.noilet@buchervaslin.com

Carine MÉOULEAgroenvironnement Pian sur garonne 33490 St Macaire

Arnaud MASSOTFabrice MEUNIERAmarante Process Cellule de Transfert de Technologies UMR 1219 Œnologie, Université Bordeaux2 ISVV 210 Chemin de Leysotte CS5000833882 Villenave D’ornon

Karine ESTÈVEMartine MIETTON-PEUCHOTUMR 1219 Œnologie Université de Bordeaux ISVV210 Chemin de Leysotte CS50008 33882 Villenave d’Ornon

qualité et environnement

Alternate biological treatment of winery and pesticides effluents – Cascade Twin : only one solution 89

Le traitement alterné des effluents vinicoles et phyto sanitaires par stockage aéré – Cascade Twin : une solution unique

La pollution liée aux pesticides employés par les viticulteurs présente un véritable danger pour le milieu aquatique.

Les procédés de traitement aujourd’hui dis-ponibles reposent soit sur une concentration des matières actives suivie d’une élimination en déchet ultime du concentrât, soit sur une dé-gradation physico-chimique des résidus de pro-duits phytosanitaires. D’autres procédés utilisent la biodégradabilité de la majorité des produits phytosanitaires actuels pour le traiter biologique-ment en employant par exemple une biomasse spécifique.

Cependant pour être dégradé par une bio-masse, la matière active doit répondre à trois points (Pitter et Chudoba, 1990): la dégradation de la matière active nécessite-t-elle une adapta-tion des bactéries ? Quel est le niveau de dégra-dation et sous quelles conditions ? Est-il possible d’atteindre une dégradation jusqu’à la minéralisa-tion ou des composés toxiques sont-ils produits ? Pour répondre à ces questions, de nombreuses stratégies ont été développées. Ces études dis-tinguent deux catégories : les composés aisément biodégradables et les autres (Lapertot and Pul-garin, 2006). Quelques travaux scientifiques se sont également intéressés à l’effet de l’ajout de pesticides aux boues activées (Nsabimana et al., 1996). Les essais de biodégradabilité peuvent nous renseigner sur la possibilité de traiter biolo-giquement une substance. Une autre procédure consiste à évaluer le comportement d’un produit chimique dans un procédé à boues activées. Les données de la littérature indiquent que l’élimina-tion des Polluants Organiques Persistants POPs tels que les pesticides, au cours du traitement des eaux résiduaires est dépendante du com-posé et spécifique de l’unité de traitement (Pham and Proulx, 1997; Kipopoulou et al., 2004). Les composés entrant dans la deuxième étape du traitement peuvent être éliminés par adsorption sur la liqueur mixte constituée par le mélange entre les boues d’épuration et l’effluent à traiter, évaporés par l’air en raison de l’injection forcée d’air ou métabolisés/biodégradés. La répartition de 19 pesticides organochlorés dans les phases dissoutes de l’eau usée et adsorbés de la boue

es effluents vinicoles sont issus du la-vage des installations de caves (érafloirs, pres-soirs, cuves, filtres, etc.). Les sous-produits de la vinification (bourbes, lies de soutirage, solution de détartrage, etc.) enrichissent fortement ces effluents en composés organiques qui sont très polluants (sucres, alcools, acides, polyphénols, etc.). Généralement, la demande chimique en oxygène (DCO) varie entre 3 et 30 g/L, le pH fluctue entre 4 et 6 (à l’exception des phases de détartrage des cuves), la teneur en matière solide est comprise entre 1 et 2 g/L.

Plusieurs technologies sont mises en œuvre pour le traitement d’effluents vinicoles. Elles sont dimensionnées pour répondre aux particularités de ces effluents : une forte charge organique as-sociée à une forte biodégradabilité et à une forte variabilité saisonnière. Parmi ces technologies, le traitement biologique (stockage aéré ou boue ac-tivée) est le plus utilisé.

Les effluents phytosanitaires, sont issus des nettoyages du matériel de pulvérisation. Ils contiennent essentiellement des résidus de pro-duits phytosanitaires. Ces rejets sont caractérisés par une grande variabilité de composition et par une toxicité importante. Il est difficile d’obtenir dans la littérature des caractéristiques précises de ces effluents. Ceci est essentiellement dû à la complexité de détermination des concentrations en matières actives présentes dans ces rejets. De même, peu de données précises sur la biodégra-dabilité des pesticides sont disponibles (Cowan et al., 1996).

L

90

“est-ce que les effluents phytosanitaires peuvent être traités dans une unité de traitement des ef-fluents vinicoles ?”

Présentation du système de traitement

Le traitement des effluents viticoles et vini-coles est effectué à partir de la même station d’épuration. Ce procédé est proposé par les so-ciétés Agro-Environnement et Bucher Vaslin. Il comprend une étape de traitement par stockage aéré suivi d’une phase de finition par l’intermé-diaire d’un massif de silice ou d’un lit planté de roseaux (fig.1).

Le traitement des effluents vinicoles par stoc-kage aéré est bien adapté car il allie une grande simplicité de fonctionnement à une fiabilité im-portante. Cette fiabilité est liée au principe fon-damental qui est de ne rien rejeter avant d’avoir obtenu une épuration complète. Ce point est par-ticulièrement intéressant dans le cas d’effluents fortement chargés.

Le traitement des effluents vinicoles par stoc-kage aéré est utilisé principalement pendant les vendanges et les soutirages et très peu pendant la

a été étudiée (Katsoyiannis and Samara, 2005). En ce qui concerne la métabolisation, elle est importante pour les composés qui ont un faible coefficient de partage octanol-eau log Kow (3-3,5) alors qu’elle est très réduite pour des composés qui ont des log Kow plus importants (4-6) (Byrns, 2001). La distribution relative des POPs, entre la fraction décantable et le surnageant des liqueurs mixtes, varie fortement : l’adsorption sur les boues variant en effet entre 39 % et 98 % en fonction des composés. Le devenir de ces composés or-ganiques xenobiotiques dans les installations de traitement biologique sera conditionné par leurs propriétés physico-chimiques, la qualité de l’eau usée (la concentration en solutés, la quantité de solides disponibles pour une adsorption, la pré-sence de fines particules non décantables) et la conception et les conditions de fonctionnement de l’unité de traitement.

Au cours de cette étude, un système de traite-ment biologique combinant sur une même unité le traitement des effluents vinicoles et celui des effluents phytosanitaires a été développé. Les traitements sont successifs puisque la production d’effluents vinicoles est très faible durant l’été. Les travaux présentés répondent à la question :

Le traitement alterné des effluents vinicoles et phytosanitaires

par stockage aéré – Cascade Twin : une solution unique

Principe de traitement des effluents vinicoles.

arrivée des effluents vinicoles et viticoles

stockage aérétraitement primaire

massif de silice ou lit planté de roseaux massif de silice

lit planté de roseaux

hydro-éjecteur

pompe d’alimentation du massif

traitement de finitiontraitement secondaire

rejet dans le milieu naturel

figure 1

24 91

qualité et environnement

période estivale. Il apparaît judicieux d’élargir le domaine d’application de cet outil pour traiter les effluents phytosanitaires pendant cette période de faible activité vinicole (fig. 2).

Ce procédé met en œuvre deux séquences successives. La première séquence commence au début des vendanges et se termine à la fin du printemps. Elle correspond au traitement des effluents vinicoles. Durant cette phase, on ob-serve une dégradation de la pollution organique avec une augmentation de la biomasse épura-trice. La deuxième séquence intervient au début de la période estivale et durant une période de 35 jours. Cette phase est dédiée au traitement des effluents phytosanitaires durant 30 jours, la pollution chimique est fixée puis dégradée par la biomasse formée durant la première séquence. Durant cette période, les effluents vinicoles continuent à alimenter la station mais aucun rejet n’est autorisé. Cette étape est suivie de 5 jours de traitement de finition avec rejet.

L’effluent phytosanitaire “brut” est stocké d’une campagne sur l’autre dans une cuve de capacité adaptée. Il subit, avant ajout dans la station, un premier traitement (coagulation-floculation) afin de retenir une grande partie des éléments mi-néraux utilisés lors des traitements, comme le cuivre, le soufre ou l’aluminium. En effet, ces molécules ne peuvent pas être dégradées par voie biologique et risqueraient de s’accumuler dans les boues de la station.

Résultats

Les essais ont été réalisés en conditions réelles d’utilisation sur trois sites différents mais repré-sentatifs. Les effluents phytosanitaires bruts ont été collectés sur une année de campagne. Au total, plus de quarante matières actives ont été utilisées sur cette campagne. Les effluents stockés ont été analysés selon les paramètres standards (Matière en suspension, DCO, pH…) et sur des critères spéci-fiques (métaux et matières actives). La figure 3 montre l’évolution de la DCO dans le surnageant de la liqueur mixte durant les 30 jours de traitement. La concentration reste en-dessous de 250 mg/L. Ceci semble montrer que la

biomasse ne produit pas de composés exopoly-mériques solubles (polysaccharides, protéines, acides humiques) durant cette étape (Massot, 2007) et reste active pour la dégradation des composés toxiques. Les mêmes observations ont été réalisées sur les deux autres sites.

On observe une concentration en matière en suspension assez élevée dans le surnageant de la liqueur mixte (50 mg/L). Estève (2007) indique que la présence de pesticides peut provoquer une défloculation des flocs formés par la biomasse. Néanmoins cette matière en suspension peut être retenue par le traitement tertiaire (massif de sable ou lit planté de roseaux).

traitement des effluents vinicoles

stockage avec oxygénation forcée100 jours

récupération des effluents phytosanitaires dans une cuve300 jours

septembre

septembre

sans rejet avec rejet pas d'activité

août

août

traitement de finition et rejet150 jours

minéralisation des boues50 jours

traitement30 jours

pas d'activité30 jours

rejet5 jours

apport vinicole complémentaire30 jours

traitement des effluents phytosanitaires

Chronologie du traitement des

effluents vinicoles et viticoles.

figure 2

Site 1 Site 2 Site 3

Après traitement

(µg/L)

TE ( %) Après traitement

(µg/L)

TE ( %) Après traitement

(µg/L)

TE ( %)

Acide Phosphorique

< 0,26 > 99,6 % < 1 > 99,9 % 5,42 96,5 %

AMPA (métabolite du glyphosate)

< 0,027 NS < 0,1 > 87 % / /

Carbendazime < 0,009 > 92,7 % / / / /

Cymoxanil < 0,005 > 99,8 % < 0,02 > 99,3 % / /

Cyprodinil / < 0,02 > 97,1 % / /

Diéthofencarbe < 0,009 > 91,6 % / / / /

Fenbuconazole / / / / < 0,004 > 72 %

Fenhexamid / / < 0,02 > 93,8 % < 0,004 > 56 %

Fosétyl-Al < 1,06 > 99,9 % < 4 NS 55,6 62,7 %

Glyphosate < 0,027 NS < 0,1 97,3 % / /

Iprovalicarbe 0,19 46 % / / < 0,006 > 94 %

Pyraclostrobine 0,018 99 % / / < 0,004 > 62 %

Spiroxamine / / 0,28 80,6 % / /

Trifloxystrobine / / < 0,02 NS < 0,004 > 78 %

Résultats analytiques sur les trois sites.

tableau 1NS : non significatif - ND : non détecté - TE : taux d’élimination

92

système de traitement. Le taux de réduction des différentes molécules est de plus de 85 %.

Sur les trois matières actives fenbuconazole, pyraclostrobine et trifloxystrobine, (et quid du Fenhexamid - 56 % sur le site N°3 !), nous avons observé des niveaux d’épuration plus fai-bles. On pourrait expliquer ces résultats par les faibles concentrations trouvées en sortie, très proches des limites de détection analytique du laboratoire.

Est-ce que les analyses n’ont pas été faites par le même laboratoire ?

Pour le fosetyl-Aluminium, le fenhexamid et l’iprovalicarbe, des investigations supplémen-taires sont en cours pour donner une interpréta-tion à ces résultats.

Différents tests d’écotoxicité ont été réalisés au cours des expérimentations. En effet, la non toxicité des rejets d’effluents phytosanitaires est le paramètre important pour le respect de l’envi-ronnement afin de ne pas affecter la microfaune du milieu naturel, c’est également l’un des cri-tères de validation des procédés de traitement des effluents phytosanitaires. Deux tests sont demandés. Le premier mesure au sein d’une population de micro crustacés, des daphnies, la concentration d’effluent inhibant la mobilité de 50 % d’une population définie de daphnies. Les résultats sont alors exprimés sous le forme de CE(I)50. Le deuxième test mesure l’inhibition de la croissance de micro algues Pseudokirchneriella subcapitata. Dans ce cas, deux résultats sont ob-tenus, les CEr10 72h et CEr50 72h, ils corres-pondent aux concentrations d’effluents inhibant respectivement la croissance de 10 % et de 50 % d’une population définie de micro algues. A titre d’exemple, une CE(I)50 de 20 % signifie qu’il a fallu mettre 20 mL d’effluent dans 80 mL de mi-lieu de culture des daphnies pour observer l’im-mobilisation de 50 % des micro-crustacés. Ainsi, lorsque la CE augmente, la toxicité de l’effluent diminue. On remarquera également que plus une CE(I)50 ou une CEr est élevée, plus la toxicité de l’effluent est faible.

Sur les trois sites, les toxicités des effluents bruts sont très hautes. Les tests d’écotoxicité des effluents traités après 30 jours donnent de très bons résultats (tab.2). Les effluents traités sont considérés comme étant non-toxiques aux daph-nies et aux algues.

L’efficacité du procédé Cascade Twin est éva-luée à partir des concentrations en pesticides et de la toxicité de l’effluent en sortie. Nous avons observé de bons rendements épuratoires et ceci indépendamment :

• de la composition de l’effluent (trois origines géographiques différentes),

• du rapport volume d’effluent / volume du bassin (de 1/30 à 1/300),

• de l’âge de la biomasse (1 à 5 ans).

Les résultats des efficacités d’épuration sont présentés dans le tableau 1. L’analyse des diffé-rentes matières actives montre des concentrations très faibles en sortie de station. Les bilans massi-ques effectués démontrent des efficacités de ré-tention et/ou de dégradation très élevées pour la quasi-totalité des matières actives. Les résultats industriels mettent en évidence la possibilité de traiter ce type d’effluent ainsi que la flexibilité du

Le traitement alterné des effluents vinicoles et phytosanitaires par stockage aéré – Cascade Twin : une solution unique

0-6 6 12 18 24 30 36

0

50

100

150

200

250

300

temps (jours)

DCO

(mgO

²/L)

Evolution de la DCO dans le surnageant de la liqueur mixte.

figure 3

Résultats des tests toxicologiques des trois sites.

Effluent brut ( %)

Effluent traité ( %)

Site 1

Daphnies –CE(I)50 24h ( %)

0,031 > 90

AlguesCEr10 72h ( %) 0,10 > 98

CEr50 72h ( %) 0,12 > 98

Site 2

Daphnies –CE(I)50 24h ( %)

0,26 > 90

AlguesCEr10 72h ( %) 0,24 > 98

CEr50 72h ( %) 0,29 > 98

Site 3

Daphnies –CE(I)50 24h ( %)

0,51 > 90

AlguesCEr10 72h ( %) 0,41 > 98

CEr50 72h ( %) 0,50 > 98

tableau 2

93

qualité et environnement

Bibliographie• Byrns G., 2001. The fate of xenobiotic organic compounds in wastewater treatment plants. Water Res. 35 (10), 2523–2533.

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Conclusion

Ces essais sur site ont permis de confirmer, selon certaines conditions, la biodégradabilité de la plupart des matières actives utilisées en viti-culture. Les conditions à respecter sont un rap-port de volume d’effluent viticole sur volume de bassin inférieur à 1/30, avec un temps de séjour de 30 jours minimum. Cette étude montre que les stations de traitement biologique dédiées aux effluents vinicoles sont parfaitement adaptées à la dégradation des pesticides. Le traitement des effluents viticoles n’entraine pas de modification ou de risque dysfonctionnement des stations actuelles. Ce procédé a surtout les avantages

d’être simple et d’offrir une grande capacité de traitement.

La solution proposée aujourd’hui comprend un pré-traitement de l’effluent brut, ce traitement permet de concentrer la pollution minérale non biodégradable et ainsi de réduire fortement le vo-lume de déchet ultime, le taux de réduction en métaux lourds de l’effluent prétraité est de plus de 90 %.

Le procédé Cascade Twin a reçu un avis favo-rable à une inscription au journal officiel comme procédé autorisé au traitement des effluents viticoles.