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République Algérienne Démocratique et Populaire

Ministère de l 'Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DES MINES ET METALLURGIE

ENSMM-Annaba-

ENSMM-ANNABA

DÉPARTEMENT SCIENCE ET GÉNIE DES MATÉRIAUX

Mémoire de fin d'études

INGENIEUR

Présenté par: Melle. DOUFANA Soumia

Encadrée par: -Dr. MEHDI Brahim

-Dr. BENOUDIA Mohamed Cherif

Membre du jury: - Pr. RETIMA Mohamed Président

- Mme. LAMBOUB Samia Examinatrice

Juillet 2017

Thème : Evolution des paramètres microstructuraux après

déformations plastique de l’alliage de Titane Ti-6Al-4V

Dédicaces

Je dédie ce travail á ma source de tendresse, d’amour, de patience et de

générosité, ma chère mère et mon cher père ;

Je désire d’exprimer mon profond attachement à ceux que je garde le

souvenir éternel de leur tendresses et sacrifices, mon cher frère

Mohamed et ma chère sœur Fatima, qui m’ont aidé pour réussir mon

cursus d’étude.

Á Mon cher frère Adel; sans oublier Missoum.

Á mes chères sœurs, Khadidja, Ahlem, Saadia, Chems et Messouda.

A l’’ange, mon neveu EYAD ABDELHAK.

Aux adorables anges, Nada, Maram, Salah, Maria, Ranim, Amina,

Joury.

Á tous mes oncles, Ahmed, Lekhdhar, Boumedienne, Abdelkader, et mes

chères tantes.

Je n’oublie pas mon grand père el-tayeb, que dieu le protège ;

A la mémoire de mon cher oncle Bouabdellah et ma grande mère Rabi

Yarehmoum,

Á toute ma famille de plus proche au plus loin. Surtout les maris de mes

sœurs Rachid, Antouri Mohamed, Mohamed et Mustafa,

À toutes mes amies et collègues, en particulier Safaa, Manel .

á tous ceux qui, par un mot, m’ont donné la force de continuer.

Remerciements

Avant tout, bon Dieu merci de m’avoir donné la patience et la volonté pour effectuer ce

travail.

Aux termes de mes remerciements, je tiens à exprimer, particulièrement, mes vifs

remerciements et gratitudes à mon encadreur le Docteur MEHDI Brahim, Maitre de

Recherche au niveau du Centre de Recherche en Technologies Industrielles (CRTI),

d’avoir accepté de me diriger tout au long de mes travaux, en m’accordant tout le soutien

et l'aide nécessaire durant leurs différentes étapes, en me rendant d’avantage motivée, par

ses directives minutieuses et ciblées, qui m’ont permis d’aboutira des résultats concluant et

encourageant, en un temps optimal. Sans son apport consistant, ce travail n’aurait pas pu

être mené au bon port.

En effet, durant les quatre (04) mois que j’ai passé sous son encadrement, il n’a pas

manqué de me donner l’appui scientifique et technique, ce qui a favorisé l’émergence d’un

esprit scientifique de recherche en ma personne. En outre, il m’a ouvert de nouvelles

perspectives pour entamer une carrière scientifique de chercheur.

Je tiens à remercier le docteur BENOUDIA Mohamed Chérif, chef de département à

l’École Nationale Supérieur des Mines et Métallurgie, pour avoir accepté de m’encadrer,

tout en me soutenant avec ses aides et orientations précieuses.

Je réserve une importante part de gratitude aux membres de jury, en l’occurrence le

professeur RETIMA Mohamed et Madame LAMBOUB Samia Maitre assistant A

ENSMM, pour avoir accepté et réserver le temps nécessaires, en m’honorant par leur

évaluation objective de mon travail dans sa globalité.

Egalement, j’adresse mes vifs remerciements à Monsieur KHERROUBA Nabil, du CRTI,

pour ses précieuses aides et orientations dans le domaine des cinétiques de transformations

de phases.

Mes remerciements vont également à RABAHI Lyacine Chercheur au CRTI, et à tous les

chercheurs de l’équipe Microstructure Texture et transformation de phase du LPM à la

Faculté de Physique de l’USTHB.

Je profite de cette occasion pour exprimer ma gratitude aux professeurs BRADAI Djamel

et ALILI Baya, qui n’ont pas manqué de m’aider gentiment, voire même durant une partie

du jeu de Golf.

Je tiens à exprimer mes sincères remerciements à tous mes professeurs et enseignants,

m’ayant éclairés avec leurs compétences dans leurs domaines respectifs, tout au long de

mes années d’étude.

Résumé : Dans ce travail, nous avons étudié l’évolution des paramètres microstructuraux après déformation plastique de l’alliage de Titane Ti-6Al-4V utilisé dans l’industrie aéronautique. L’alliage étudié a subi une déformation plastique par laminage avec deux (02) taux de réduction d’épaisseur 50 et 85%. Nous avons utilisé la diffraction des rayons X (DRX) pour l’analyse des profils des raies de diffraction associées aux phases présentes dans notre alliage ; cette analyse est basée sur la méthode d'affinement de Rietveld en utilisant le logiciel MAUD (Materials Analysis Using Diffraction). Les résultats montrent une nette diminution des tailles des domaines cohérents de diffraction en fonction de la déformation. Cette diminution est accompagnée d’une augmentation de la densité de dislocation avec un facteur de 10. La température de recristallisation fut détectée aux

environs de 650C par l’apparition d’un pic DSC exothermique. Les résultats obtenus sur l’échantillon traité montrent une augmentation des tailles des cristallites et diminution de la densité de dislocations. Mot clés : Ti-6Al4V, déformation plastique, taille des cristallites, dislocation, recristallisation, DRX. Abstract: In this work, we studied the evolution of the microstructural parameters after plastic deformation of Ti-6Al-4V titanium alloy, used in the aeronautic industry. The alloy underwent plastic deformation by cold rolling with two (02) thickness reduction rates 50 and 85%. We used X-ray diffraction (XRD) to analyze the diffraction line profiles associated with the phases present in our alloy; this analysis is based on the Rietveld refinement method using the MAUD (Materials Analysis Using Diffraction) software. The results show a clear reduction in the sizes of the coherent diffraction domains as a function of the deformation. This reduction is accompanied by an increase in the dislocation density with a factor of 10. The recrystallization temperature was detected at around 650 ° C. by the appearance of an exothermic DSC peak. The results obtained on the treated sample show an increase in the crystallite sizes and a decrease in the dislocation density. Key words : Ti-6Al-4V, plastic deformation, crystallite sizes, dislocation, recrystallization, DRX.

المستعمل Ti-6Al4Vالبالستيكي لخليط من التيتانيوم شويهالت بعد المھجريةالمعالم تطور بدراسة العمل،قمنا ھذا في: ملخص استخدمنا. ٪85 و٪ 50 وھما بالستيكي بالترقيق بنسبتين لترقيق السمك الخليط المدروس خضع لتشويه. الطيران صناعة في

يعتمد على التحليل خليطنا،ھذا االنحراف المتعلقة بالمراحل الموجودة في خطوط لتحليل (XRD) السينية تقنية انحراف األشعة

انخفاض النتائج أظھرت). االنحراف باستخدام المواد تحليل( MAUD البرنامج باستخدام ''Rietveld''طريقة التنعيم ريتفلد تم. 10 بمعامل التفكك في كثافة زيادة االنخفاض ھذا ورافق. المجاالت المتناسقة لالنحراف بداللة التشويه أحجام في واضح

المتحصل النتائج أظھرت. للحرارةالناشر DSC رذروة درجة مئوية، مع ظھو 650قرب التبلور حرارة ةرج عند الكشف

.التفكك كثافة ونقص الدقيقة األحجام عليھا على العينة المدروسة زيادة

.الدقيقة، التفكك، التبلور، دي آر أكس، التشويه البالستيكي، أحجام Ti-6Al4V: حكلمات مفاتي

Sommaire

INTRODUCTION GENERALE .......................................................................................................... 0

CHAPITRE I : GENRALITES ............................................................................................................. 0

ET CONSIDERATIONS THEORIQUES ............................................................................................ 0

I-1-Introduction ..................................................................................................................................... 3

I.2 Cristallographie du titane ................................................................................................................. 4

I.3 Transformation Allotropique du titane et ses alliages .................................................................... 5

I.4 Eléments d’alliage ............................................................................................................................ 6

I.5 Influence des éléments d’alliages .................................................................................................... 7

I.6 Les alliages de Titane ....................................................................................................................... 8

I.7 Phases présentes dans les alliages de Titane .................................................................................. 10

I.8Transformation au chauffage .......................................................................................................... 11

I.9 Opérations de mise en forme ......................................................................................................... 12

I.9.1 Forgeage ............................................................................................................................... 12

I.9.2 Emboutissage ....................................................................................................................... 13

I.9.3 Tréfilage ............................................................................................................................... 13

I.9.4 Laminage à froid .................................................................................................................. 13

I.10 Modes de déformation des phases et ................................................................................... 14

I.10.1 Cas de la phase (cc) ......................................................................................................... 14

I.10.2 Cas de la phase (hcp) ...................................................................................................... 15

I.10.2.1 Maclage de la Phase ..................................................................................................... 15

I.11. Phénomène de Recristallisation .................................................................................................. 16

I.11. 1 Germination ...................................................................................................................... 17

I.11. 2 Croissance ......................................................................................................................... 17

I.12 Analyse de la microstructure par diffraction des rayons X ......................................................... 18

I.12.1 Origine des profils de raies de diffraction .......................................................................... 18

I.12.2 Diffraction et loi de Bragg ............................................................................................. 18

I.12.3Affinement de Rietveld ................................................................................................... 19

I.12.3.1 principe ........................................................................................................................ 20

I.12.3.1 Critères de qualité ....................................................................................................... 21

I.12.4 Relation des paramètres microstructuraux avec des paramètres macroscopiques ............. 21

II. PROCEDURE EXPERIMENTALE .............................................................................................. 23

II.1 Matériau étudié ............................................................................................................................. 24

II.1.1 Analyse physico-chimique E.D.S (Energy Dispersive X-Ray Analysis) ........................... 24

II.2 Traitement de déformation plastique par laminage ...................................................................... 24

II.3 Préparation des Echantillons ........................................................................................................ 26

II.4 Caractérisation .............................................................................................................................. 27

II 4.1 Analyse par Microscope Optique (MO) .................................................................................... 27

II 4.2 Diffraction des rayons-X (DRX) ........................................................................................ 28

II 4.3 Calorimétrie Différentielle à Balayage ............................................................................... 29

II. 6 Microdureté Vickers .................................................................................................................... 30

II.7 Traitement thermique ................................................................................................................... 31

II.8 Analyse par Microscope Electronique à Balayage (MEB) .......................................................... 32

RESULTATS ET DISCUSSION ........................................................................................................ 34

III.1 Evolution des paramètres microstructuraux de l’alliage Ti-6Al-4Vaprès déformation plastique par laminage ........................................................................................................................................ 36

III.1.1 Analyses de la microstructure de l’alliage TA6V ............................................................. 36

III.1.2 Evolution de la microdureté Vickers après déformation plastique ................................... 38

III. 1.3. Etude de la microstructure par diffraction des rayons x (DRX) ...................................... 40

III.1.3.1 Caractérisation des échantillons par diffraction des rayons X ................................... 40

III.1.3.2Détermination des paramètres microstructuraux de l’état déformé ............................. 41

III.1.3.2.1Choix de la méthode et du programme ..................................................................... 41

III.1.3.2.2Détermination des paramètres microstructuraux à l’état reçu .................................. 41

III.1.3.3 Discussion ............................................................................................................................. 45

III.2 Evolution des paramètres microstructuraux de l’alliage Ti-6Al-4Vaprès recuit de recristallisation a 650 °C pendant 2 h ................................................................................................. 47

III.2.1 Résultats de l’essai DSC .......................................................................................................... 47

III.2.2 Détermination des paramètres microstructuraux après recuit de recristallisation à 650 °C pendant 2 h. ......................................................................................................................................... 48

III.2.3 Analyse par microscope electronique à balayge (MEB).......................................................... 51

Conclusion générale ............................................................................................................................ 53

I.2 Cristallographie du titane ................................................................................................................. 4

I.3 Transformation Allotropique du titane et ses alliages .................................................................... 5

I.4 Eléments d’alliage ............................................................................................................................ 6

I.5 Influence des éléments d’alliages .................................................................................................... 7

I.6 Les alliages de titane ........................................................................................................................ 8

I.7 Phases présentes dans les alliages de titane ................................................................................... 10

I.8 Transformation au chauffage ......................................................................................................... 11

I.9 Opérations de mise en forme ......................................................................................................... 12

I.9.1 Forgeage ............................................................................................................................... 12

I.9.2 Emboutissage ....................................................................................................................... 13

I.9.3 Tréfilage ............................................................................................................................... 13

I.9.4 Laminage à froid .................................................................................................................. 13

I.10 Modes de déformation des phases et ................................................................................... 14

I.10.1 Cas de la phase (cc) .......................................................................................................... 14

I.10.2 Cas de la phase (hcp) ...................................................................................................... 15

I.10.2.1 Maclage de la Phase ..................................................................................................... 15

I.11. Phénomène de Recristallisation .................................................................................................. 16

I.11. 1 Germination ...................................................................................................................... 17

I.11. 2 Croissance ......................................................................................................................... 17

I.12 Analyse de la microstructure par diffraction des rayons X ......................................................... 17

I.12.1 Origine des profils de raies de diffraction .......................................................................... 18

I.12.2 Diffraction et loi de Bragg ............................................................................................. 18

I.12.3Affinement de Rietveld ................................................................................................... 19

I.12.3.1 principe ........................................................................................................................ 20

I.12.3.1 Critères de qualité ....................................................................................................... 21

I.12.4 Relation des paramètres microstructuraux avec des paramètres macroscopiques ............. 21

II. PROCEDURE EXPERIMENTALE .............................................................................................. 23

II.1 Matériaux étudiés .......................................................................................................................... 24

II.1.1 Analyse physico-chimique E.D.S (Energy Dispersive X-Ray Analysis) ........................... 24

II.2 Traitement de déformation plastique par laminage ...................................................................... 24

II.3 Préparation des Echantillons ........................................................................................................ 26

II.4 Caractérisation .............................................................................................................................. 27

II 4.1 Analyse par Microscope Optique (MO) ............................................................................. 27

II 4.2 Diffraction des rayons-X (DRX) ........................................................................................ 28

II 4.3 Calorimétrie Différentielle à Balayage ............................................................................... 29

II. 6 Microdureté Vickers .................................................................................................................... 30

II.7 Traitement thermique ................................................................................................................... 31

II.8 Analyse par Microscope Electronique à Balayage (MEB) .......................................................... 32

RESULTATS ET DISCUSSION ........................................................................................................ 34

III.1 Evolution des paramètres microstructuraux de l’alliage Ti-6Al-4V ......................................... 36

après déformation plastique par laminage ........................................................................................... 36

III.1.1 Analyses de la microstructure de l’alliage TA6V ............................................................. 36

III.1.2 Evolution de la microdureté Vickers après déformation plastique ................................... 38

III. 1.3. Etude de la microstructure par diffraction des rayons x (DRX) ...................................... 40

III.1.3.1 Caractérisation des échantillons par diffraction des rayons X ................................... 40

III.1.3.2 Détermination des paramètres microstructuraux de l’état déformé ............................ 41

III.1.3.2.1Choix de la méthode et du programme ..................................................................... 41

III.1.3.2.2 Détermination des paramètres microstructuraux à l’état reçu ................................. 41

III.1.3.3 Discussion ............................................................................................................................. 45

III.2 Evolution des paramètres microstructuraux de l’alliage Ti-6Al-4V après recuit de recristallisation a 650 °C pendant 2 h ................................................................................................. 47

III.2.1 Résultats de l’essai DSC .......................................................................................................... 47

III.2.2 Détermination des paramètres microstructuraux après recuit de recristallisation à 650 °C pendant 2 h. ......................................................................................................................................... 48

III.2.3 Analyse par microscope electronique à balayge (MEB).......................................................... 51

Conclusion générale ............................................................................................................................ 53

Liste des Figures

Figure I.1 : Lingot de Titane………..…………………………………………………………....…3

Figure. I.2 : (a), Structure cristalline du titane (b), relations d’orientation de Burgers

entre les deux phases et ……………………………………………………………………...…4

Figure. I.3 :Illustration du réarrangement atomique nécessaire pour la relation de Burgers entre

réseaux CC et HCP……………………………………………………………………………….....5

Figure. I.4: Localisation des sites interstitiels de la maille hexagonale……………….……….…..6

Figure. I.5 : Influence des éléments d’addition sur la température de Transus β…………………..8

Figure I.6 : Classification des différents types d’alliages de Titane en fonction de la teneur en

éléments bétagènes………………………………………………………………………………......9

Figure I.7 : Diagramme schématique pseudo-binaire du TA6V………………………………….12

Figure I.8 : Schéma du procédé de mise en forme par laminage…………………………….........14

Figure I.9 : Systèmes de glissement rencontrés dans les phases cubiques, centrées et hexagonal

contact du Titane…………………………………………………………………………………..15

Figure. I.10 : Illustration schématique du maclage et de ses éléments caractéristiques…………………………………………………………………………………....16 Figure. I.11 Différents stades de restauration d’un matériau déformé dans le domaine plastique: a)

enchevêtrement de dislocations, b) formation de cellules, c) annihilation des dislocations dans les

cellules, d) formation des sous-grains, e) croissance de sous-grain..17

Figure. I.12 Diffraction des rayons X selon la loi de Bragg……………………………...………19

Figure II.1 : Photographie du Laminoir utilise……………………………………………………25

Figure II.2 : Photographie de l’alliage TA6V avant et après déformation……………………....25

Figure II.3 : Image de l’échantillon après la préparation métallographique avant et après déformation……………………………………………………………………………………..….27 FigureII.4 : Photographie du microscope optique utilisé dans la métallographie……………...…28

Figure II.5 : Diffractomètre des rayons X (DRX) Phaser utilisé au niveau du CRTI……….……29

Figure II.6 : Appareil de test DSC de type Q 600 (différentiel scanning calorimetry)…………...30

Figure II.7 : Microduremetre de type Wilson VH 3300 utilisé au CRTI………………………....31

Figure II.8 : Four sous pompe à vide secondaire et atmosphère contrôlée de marque Nabertherm allons jusqu’à 1800 °C en température…………………………………………………………….32

Figure II.9: Microscope Electronique à Balayage (MEB) de type Zeiss Gimini 500………...…..33

Figure.III.1 : Microstructure de l’alliage Ti-6Al-4V á l’état reçu……………………………..….36

Figure.III.2 : Microstructure de l’alliage Ti-6Al-4V à l’état déformé avec un taux de 50

%.......................................................................................................................................................37

Figure.III.3: Microstructure de l’alliage Ti-6Al-4V à l’état déformé avec un taux de 85

%.......................................................................................................................................................38

Figure III.4 : Epreintes des essais de microdureté Vickers………………………………...…..…39

Figure III.5 : Diffractogramme des Rayons X de l’alliage Ti-6Al-4V (% en poids) pour l’état reçu

et déformé en 50% et 85%.................................................................................. ………………….40

Figure III.6 : Pics de diffraction des rayons X obtenus par la méthode de Rietveld pour l’alliage

Ti-6Al-4V à l’état reçu…………………………………………………………….……………….42


Ti-6Al-4V déformé à 50 %...............................................................................................................43


Ti-6Al-4V déformé à 85 %...............................................................................................................44

Figure III.9 : Tailles des cristallites et densité de dislocation en fonction de taux de déformation………………………………………………………………………………………...47

Figure III.10 : Courbe de DSC obtenue par chauffage avec une vitesse de 50 C/min.et taux de déformation de 85% et 50%..............................................................................................................48 Figure11 : Diffractogramme des Rayons X de l’alliage Ti-6Al-4V (%en poids) traité à 650 °C pendant 2 h…………………………………………………………………………………………49 Figure III.12: Pics de diffraction des rayons X obtenus par la méthode de Rietveld pour l’alliage

Ti-6Al-4V déformé à 85 % puis vieilli à 650 °C pendant 2 h…………………………….….……50

Figure III.13 : Evolutionlest tailles des cristallites et densité de dislocation dans l’état déformé et

l’état vieilli…………………………………………………………………………………..……..51

Figure III.14 : Microstructure de l’alliage Ti-6Al-4V déformé à 85 % de réduction d’épaisseur et vieilli à 650 °C pendant 2 h…………………………………………………………………..……52

Figure III.15 : Microstructure de l’alliage Ti-6Al-4V déformé à 85 % de réduction d’épaisseur et vieilli à 650 °C pendant 2 h montrant les points d’analyse EDS…………………………..…..….52

Liste des tableaux

Tableau I.1: Rayon des sites interstitiels pour la maille hexagonale……………………………….7

Tableau I.2:Rayons atomiques de certains éléments chimiques……………………….……….…7

Tableau. II.1 Composition chimique de l’alliage Ti-Al6-4V (% en poids) à l’état

reçu…………………………………………………………………………………………....……24

Tableau.III.1 : Valeurs de Microdureté Hv de l’alliage à l’état reçu et après déformation TA6V

reçu et déformé……………………………………………………………………………….……39

Tableau III.2 : Paramètres microstructuraux obtenus par la méthode de Rietveld de l’alliage Ti-

6Al-4V à l’état reçu………………………………………………………………………………..42

Tableau III.3 : Paramètres de qualité obtenus après affinement de Rietveld pour Ti-6Al-4V à

l’état reçu……………………………………………………………………………………..……43


6Al-4V déformé à 50 %....................................................................................................................44

Tableau III.5 : Paramètres de qualité obtenus après affinement de Rietveld pour Ti-6Al-4V

déformé à 50 %.................................................................................................................................45


6Al-4V déformé à 85 %....................................................................................................................45

Tableau III.7 : Paramètres de qualité obtenus après affinement de Rietveld pour Ti-6Al-4V

déformé à 85 %.................................................................................................................................45


6Al-4V recuit à 650 pendant 2 h…………………………………………………………………..49

Tableau III.9 : Paramètres de qualité obtenus après affinement de Rietveld pour Ti-6Al-4V à Ti-

6Al-4V à recuit à 650 pendant 2 h………………………………………………………………...49

Tableau III.10 : Résultats de l’analyse EDS pour l’identification des deux phases…………..….53

0

INTRODUCTION GENERALE

« Certes, il y’a des travaux pénibles ;

Mais la joie de la réussite n’a-t-elle pas à

Compenser nos douleurs »

Jean de la bruyère

Introduction Générale2017

1

Introduction Générale

L’alliage de titane Ti-6Al-4V présente de nombreuses propriétés remarquables. La

grande majorité des applications aéronautiques de cet alliage est basée sur sa bonne

résistance à la corrosion, sa faible densité, des propriétés de résistance mécanique très

intéressantes et la bonne aptitude à la mise en forme ou à l’usinage.

Les déformations plastiques en général et le laminage en particulier introduisent

dans le matériau une quantité considérable de défauts de tous types, en particuliers des

dislocations. Ces dernières déterminent l’état écroui défini lui-même par certains

paramètres microstructuraux. Le laminage est appliqué pour la mise en forme de

nombreux métaux ductiles, en particulier les alliages du titane. Au cours de ce procédé,

l’évolution des paramètres microstructuraux intervient fortement dans le comportement

mécanique du matériau [1-6]. La variation de la réponse plastique dans le plan de la tôle

peut conduire à la formation des bandes de déformation ou, dans des cas plus graves, à des

amincissements locaux, pouvant donner lieu à des ruptures au cours de la mise en forme.

Le contrôle des paramètres microstructuraux peut améliorer les propriétés plastiques des

tôles lors des opérations de mise en forme et procédés de fabrication [7-10]. De

nombreuses études ont montré que la déformation plastique des tôles d’alliages de Titane

Ti-6Al-4V (% en poids) et les recuits de recristallisations sont étroitement liés aux

évolutions des paramètres microstructuraux.

La diffraction des rayons X est aujourd’hui l’une des techniques les plus puissantes

et les plus répandues en sciences des matériaux pour étudier et caractériser la structure

cristallographique des matériaux, ainsi que la microstructure de l’état déformé et après

recuit. D’après notre recherche bibliographique, très peu de travaux ont été consacrés à

l’évaluation des paramètres microstructuraux de l’état déformé dans les alliages de Titane

et en particulier l’alliage Ti-6Al-4V. La seule publication qui a traité de prés ces

paramètres dans le cas du Ti-6Al-4V est le travail de Sarkar et al. [11].

Ce travail de recherche a été réalisé au sein du CRTI (Centre de Recherche en

Technologies Industrielles) en collaboration avec ENSMM de Annaba et se propose

d’étudier l’évolution des paramètres microstructuraux après déformations plastique et

traitement de recristallisation de l’alliage de Titane TA6V. La démarche à suivre est

Introduction Générale2017

2

comme suit :

Effectuer une observation métallographique avant et après déformation à

l’aide de la microscopie optique.

Des mesures de microdureté pour les deux états étudiés (initial et

déformé).

La Diffraction de rayons X (DRX) pour l’analyse des profils des raies de

diffraction associés aux phases présentes dans notre alliage ; Cette analyse

est basée sur la méthode d’affinement de Rietveld en utilisant le logiciel

MAUD.

Ce mémoire est présenté en trois chapitres :

Dans le premier ; Des généralités et considération théorique sur les alliages de titane, la

déformation plastique, la recristallisation et les méthodes d’analyse de la microstructure

par diffraction des rayons X.

Le deuxième chapitre sera consacré aux techniques expérimentales utilisées pour réalisé ce

travail.

Enfin, nous présenterons et discuterons les résultats dans le troisième chapitre.

Ce mémoire termine par une conclusion générale et perspective.

Chapitre I : Généralités et considérations théoriques 2017

0

CHAPITRE I : GENRALITES

ET CONSIDERATIONS THEORIQUES

Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017

3

I-1-Introduction

L’élément Titane (Ti) est le 10ème élément le plus abondant de la croûte terrestre. Il

provient de deux principaux minerais:

- Le rutile: forme naturelle du bioxyde de titane: TiO2;

- L’ulménite: c’est un titanate de fer impur: TiO3Fe;

C’est un métal de transition léger, résistant, d’un aspect blanc métallique et qui résiste à la

corrosion. Il est principalement utilisé dans les alliages légers et résistants. Il possède à la

fois les qualités d’élasticité et de ductilité d’un métal à coeur et en surface l’inertie

chimique d’un oxyde passivant. En d’autres termes, la résistance à la corrosion et la

biocompatibilité sont comparables à celles de la céramique sans toutefois présenter son

caractère fragile. C’est le TiO2: blanc du titane qui constitue l’essentiel du marché

aujourd’hui: excellent pigment d’un blanc pur (oxyde du Titane)[12-14].

Figure I.1 : Lingot de titane.


4

I.2 Cristallographie du titane

Le Titane pur présente une transformation allotropique à une température de

995°C [15].Cette dernière, nommée température de Transus (T), se caractérise par le

passage d’une maille cristallographique cubique centrée à haute température, nommée

T, à une maille hexagonale compacte, nommée.Ces deux mailles caractérisent les

deux phases du titane pur. La phase stable pour les températures inférieures au

transus (T) et la phase stable jusqu’à la température de fusion du Titane à 1670°C.

La maille cubique centrée possède un paramètre a = 3,32Å et la maille hexagonale un

paramètre a = 2,95Å, associé à un paramètre c=4,68Å. Ces paramètres confèrent à la

maille un rapport c/a de 1,587.La transformation allotropique du titane présente les

spécificités d’une transformation martensitique, selon le mécanisme proposé par

Burger pour le Zirconium. Le passage de la forme cubique centrée à la forme

hexagonale peut se faire par un faible déplacement de quelques atomes et par un

réarrangement de ceux-ci, sans aucune diffusion. Cette transformation se produit

toujours par un mécanisme de cisaillement avec germination athermique. Les relations

de Burgers reliant ces deux phases sont les suivantes :

<111>//<110>Et (110)// (0001).

Figure.I.2 : (a), Structure cristalline du titane (b), relations d’orientation de Burgers entre les deux phases et [16]

Cha

I.3

L

trans

(figu

léger

cubiq

résea

faire

néce

liée à

la d

temp

cisail

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5

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[17].

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lent

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n


6

I.4 Eléments d’alliage

Des éléments d’alliage peuvent être ajoutés en substitution pour les atomes les plus

volumineux mais aussi en insertion pour les atomes de plus faible rayon. Dans la

maille hexagonale, il existe deux sites interstitiels: le premier Tétraédrique et le second

Octaédrique.La figure. I.4 illustre une représentation des deux (02) sites pour la maille

hexagonale.

Figure. I.4: Localisation des sites interstitiels de la maille hexagonale [18]

Le rayon de ces sites est calculé dans le Tableau I.1 pour des mailles dont le rapport

de compacité c/a est différent du rapport de compacité maximal (c/a = 1,633). La

comparaison des valeurs des rayons atomiques de certains éléments chimiques avec

la taille des sites tétraédriques montre que ces éléments d’alliage ne peuvent pas s’y

insérer (Tableau I.1). En revanche, des atomes de faible rayon atomique comme

l’hydrogène ou l’oxygène peuvent s’insérer dans les sites octaédriques. Il est

important de noter que les principaux éléments d’alliage métalliques du Titane,

comme l’aluminium et le vanadium, possèdent des rayons atomiques bien supérieurs

aux rayons des sites interstitiels et se placent donc exclusivement en substitution

d’atomes de titane. [18].


7

Tableau I.1: Rayon des sites interstitiels pour la maille hexagonale [18].

Type de site

interstitiel

Rayon du site interstitiel en fonction de c/a pour c/a <

1,633

phase du Titane

pur

Tétraédrique 2√3

434

434

0,34Å

Octaédrique 2√3

243

34

134

0,62 Å

Tableau I.2:Rayons atomiques de certains éléments chimiques

Elément H O N C Al V

Rayon (Å) 0,46 0,60 0,71 0,77 1,21 1,53

I.5 Influence des éléments d’alliages

L’addition d’éléments d’alliages dans le Titane influence les domaines de stabilité des

phases et. Ces éléments peuvent être divisés en trois catégories (figure I.4):

Les éléments Alphagènes : qui stabilisent essentiellement la phase et

augmentent la température de Transus . Parmi ces éléments, se trouvent

l’aluminium, le bore, le carbone, l’oxygène et l’azote.

Les éléments bétagènes qui stabilisent essentiellement la phase et

diminuent la température de transus . Ces éléments peuvent être classés

en deux sous-catégories, les éléments eutectoïdes formant des précipités

avec le titane (Silicium, Fer, Manganèse, Hydrogène,...), et les éléments

isomorphes entièrement solubles dans la phase du titane (Molybdène,

Vanadium, Niobium, Tantale).


8

Figure. I.5 : Influence des éléments d’addition sur la température de Transus [17].

I.6 Les alliages de Titane

Comme ça été annoncé, le Titane et ses alliages sont principalement utilisés dans

plusieurs domaines industrielles, entre autres, les industries chimiques et aéronautiques

en fonction des quantités de phase et de phase stabilisées à température ambiante,

les alliages de Titane sont classés en cinq (05) catégories qui informent des proportions

en éléments -gènes et -gènes dans l’alliage par l’intermédiaire du rapport des

concentrations équivalentes en Molybdène [Moeq ]et en aluminium [Aleq], en

l’occurrence :

Alliages ‘‘’’, composés à 100% de phase : X 0.

Alliages quasi ‘‘’’, présentant très peu de phase et se rapprochant

fortement des alliages . 0<X0,3.


9

Alliages‘‘+’’, constitués de phase et de phase 0,3<X 1,5.

Alliages quasi ‘‘’’, présentant majoritairement de la phase avec des

traces de phase . 1,5<X 3.

Alliages ‘‘’’, étant entièrement composés de phase 3<X.

Selon la classe d’alliage, le matériau final aura des propriétés mécaniques

spécifiques. De manière qualitative, la Figure.I.6 donne les tendances de

comportements des principaux alliages de Titane appartenant aux différentes

classes citées supra.

Figure I.6 : Classification des différents types d’alliages de Titane en fonction de la teneur

en éléments bétagènes [17]


10

I.7 Phases présentes dans les alliages de Titane

Le Titane ne présente que deux phases hors intermétalliques, en outre, il

présente une grande variété de microstructures héritées des différentes morphologies

que peut prendre la phase principalement et de l’histoire thermomécanique de la

matière que ce soit pourou. Les différentes phases et formes de et sont

détaillées par la suite ci-après. [18]

Les phases : Elles possèdent la structure cubique centrée du Titane, forme

allotropique de haute température, on distingue plusieurs formes de phase :

La Phase primaire (P) : Est la phase cubique centrée stable à haute

température (T > T). La microstructure est équiaxe et la taille des grains p

dépend de la température. Pour une température inférieure à la T, p n’est plus

stable, mais la structure équiaxe de ces grains conditionne la formation des autres

phases, suivant les relations de Burgers. L’architecture de ces grains est nommée

ex grain. [19]

Phase métastable (m) : Elle Correspond à la phase p hors équilibre,

susceptible de se transformer et qui peut être retenue à la température l’ambiante

par une composition chimique locale restée proche de celle des hautes

températures. Elle est présente lors de refroidissements moyennement lents ou

lents, et contrairement à la phase s, celle-ci peut être modifiée par traitement

thermique à une température inférieure à la T. [19]

Phase Stable a l’ambiante S : La phase retenue à l’ambiante, stable et

impossible à transformer par traitement thermique. La stabilisation de cette phase

provient d’une concentration supérieure en élément bêtagène (principalement le

vanadium) obtenue par refroidissement lent.[19]

Phase transformée T : Structure biphasée composée d’un mélange de phase

ets. Cette « phase » est issue de la transformation de la phase haute

température lors de refroidissements lents. [15]


11

Phases : La phase se forme dès que la température devient inférieure à la T.

Trois types de phase sont distingués : primaire (p), secondaire (s) et

martensitique.

Phase primaire aux joints de grain (GB) : Qui reste présente lorsque le

matériau est traité thermiquement dans le domaine biphasé, la proportion de phase

présente dépend bien sûr de la température de traitement.

Phase primaire lamellaire dite de widmanstätten (WGB) : Formée au cours

du refroidissement par germination et croissance le long d’un ensemble de plans

cristallographiques préférentiels de la matrice [19]. Aux joints de grain (WGB)

germe aux joints de grain suivant une orientation particulière avec la phase

(relations de Burgers). Elle croit vers l’intérieur du grain sous forme de lattes. La

germination et la croissance de cette phase s’accompagnent de la diffusion des

éléments d’alliage, les éléments -gènes vers les lattes WGB et les éléments -

gènes à l’extérieur de ces lattes. La surconcentration en éléments -gènes autour

des lattes WGB stabilise la matrice intra granulaire (m ou s) autour des lattes.

Phases martensitiques : Ce sont des phases aiguillées, obtenues par

transformation martensitique de la phase qui existe en fait sous deux formes

cristallographiques [19].

I.8 Transformation au chauffage

A la température ambiante, l’alliage Ti-Al6-4V est biphasé (α (HCP) + β (CC))

avec un très faible pourcentage de phase β. Au cours du chauffage, il y a dissolution de la

phase α, et l’obtention de la phase β qui augmente pour avoir la microstructure

complètement monophasée β aux températures supérieures à la température de transus Tβ

(980-1000°C). Au-delà de la température Tβ, seule la phase β est présente. Elle est de

structure cubique centrée de paramètre a=3,192 Å.


12

Figure I.7 : Diagramme schématique pseudo-binaire du TA6V [20].

I.9 Opérations de mise en forme

Les techniques de mise en forme des matériaux ont pour objectif de donner une

forme déterminée au matériau tout en lui imposant une certaine microstructure, afin

d'obtenir un objet ayant les propriétés souhaitées. C'est un travail qui nécessite de maîtriser

parfaitement les paramètres expérimentaux (composition du matériau, température,

pression, vitesse de refroidissement, etc.). Les techniques diffèrent selon les matériaux

(leur solidité, l'usage, etc.)La mise en forme des matériaux en métallurgie tient

au découpage, formage, soudage et usinage. S'ajoutent à cela les différents traitements

(traitement thermique…) visant à donner au produit des propriétés particulières. Parmi les

procédés nous citons le forgeage, emboutissage, filage et laminage qui est le procédé que

nous avons utilisé durant nos travaux.

I.9.1 Forgeage

Le forgeage est l'ensemble des techniques permettant d'obtenir une pièce

mécanique en appliquant une force importante sur une barre de métal, à froid ou à chaud,

afin de la contraindre à épouser la forme voulue. Le forgeage implique un dispositif de

frappe (marteau, masse, martinet ou marteau-pilon) et un support (enclume ou matrice).Le

forgeage se révèle inutilisable pour obtenir directement les pièces mécaniques ayant

besoin d'une forte précision dimensionnelle. En revanche, les pièces obtenues sont plus

résistantes aux contraintes mécaniques car la déformation des métaux engendre un grand


13

nombre de phénomènes métallurgiques, tant au niveau microscopique que macroscopique.

Parmi ces phénomènes on trouve notamment le corroyage, qui lui-même est à l'origine

du fibrage du métal.

I.9.2 Emboutissage

L’emboutissage est un procédé de fabrication très utilisé dans l’industrie

automobile, dans l’électroménager, etc. Il définit une technique de fabrication permettant

d’obtenir, à partir d’une feuille de tôle plane et mince, un objet dont la forme n’est pas

développable. L'ébauche en tôle est appelée « Becker », c'est la matière brute qui n’a pas

encore été emboutie. La température de déformation se situe entre le tiers et la moitié de la

température de fusion du matériau. Son principe est fondé sur la déformation plastique du

matériau, qui consiste en un allongement ou un rétreint local de la tôle pour obtenir la

forme souhaité.

I.9.3 Tréfilage

Le tréfilage consiste en la réduction de la section d'un fil en métal par traction

mécanique sur une machine à tréfiler. Les usines spécialisées dans le tréfilage sont

appelées des tréfileries. L'écrouissage y est important et nécessite un traitement

thermique appelé patentage (type de recuit pour les faibles sections) évitant au fil d'être

trop cassant et améliorant sa plasticité. Le fil machine, sous forme de bobine, est posé sur

un dévidoir. Il est enroulé sur un ou des cabestans, qui, par frottement, exercent une

traction sur le fil. Le fil passe dans une filière, en amont du cabestan, qui impose au fil une

déformation par réduction de section. La filière est abondamment lubrifiée, pour assurer le

maintien d'un bon état de surface du fil métallique et pour assurer le refroidissement et

contrer l'échauffement provoqué par l'écrouissage du métal. Le tréfilage est également

utilisé dans la fabrication des pâtes alimentaires industrielles.

I.9.4 Laminage à froid

Le laminage est le procédé de mise en forme le plus utilisé qui consiste à faire

passer un échantillon entre deux rouleaux cylindriques symétriques tournant autour de leur

axe en sens inverse (figure I.8) et dont l’écartement peut être réglé afin d’obtenir

l’épaisseur d’échantillon souhaitée.


14

Figure I.8 : Schéma du procédé de mise en forme par laminage [21]

I.10 Modes de déformation des phases et

A cause de leur différence de structure cristalline, les phases présentes dans

l’alliage sont à l’origine d’hétérogénéités de propriétés mécaniques et de distribution des

éléments chimiques à l’échelle locale.

I.10.1 Cas de la phase (cc)

Dans la phase, de structure cubique centrée, le système de glissement le plus

facile, qui s’effectue dans le plan le plus dense, à température ambiante, selon les

directions <111> et la famille de plan {110} (Figure I.8). La finesse de la microstructure

rend difficile l’étude des mécanismes de déformation qui s’y activent. De plus, la plasticité

s’initiant d’abord au sein des grains équiaxes, l’étude de la plasticité dans les grains βt est

moins courante. En ce qui concerne la phase β, la maille est cubique centrée. Le système

de glissement principal de la maille cubique centrée se fait dans le plan dense {111}.

Toutefois, d’autres modes de glissement peuvent être activés, notamment les glissements

{132} <111> et {112}<111>. Dans un alliage biphasé +, la déformation plastique

débute dans la phase , qui a une limite d’élasticité plus faible que la phase Rp() = 450

MPa et Rp () = 900MPa [2]. L’activation des différents modes de glissement dans

dépendra donc fortement des relations d’orientation entre les phases et et des modes


15

activés dans la phase .

Figure I.9 : Systèmes de glissement rencontrés dans les phases cubiques, centrées et

hexagonales contact du Titane [17].

I.10.2 Cas de la phase (hcp)

Dans les structures hexagonales, cinq modes de glissements et quatre modes de

maclages sont référencés. La direction la plus dense de la structure hexagonale est <11 2

0> qui va engendrer un glissement de type <a> respectivement des plans basal,

prismatique et pyramidal de première espèce. Les autres directions de glissement sont de

type <c+a>, c’est- à-dire <1123> et concernent les plans pyramidaux de première espèce

et de deuxième espèce.

I.10.2.1 Maclage de la Phase

Un autre mode de déformation possible permettant d’augmenter la ductilité est le

maclage. En effet, le maclage permet notamment d’accommoder la déformation selon la

direction <c>, ce qui est en fait un concurrent au glissement <c+a>. Dans les matériaux à

structure hexagonale, il existe 4 systèmes de maclage. Plusieurs éléments caractéristiques

représentés dans la Figure I.22 sont nécessaires pour décrire une macle , n , sdéfinissent

un élément de volume du cristal qui, après maclage, se transforme enn , n , s, la direction

de maclage est parallèle au plan K1 et orthogonale au plan de cisaillement S qui restent

tous deux invariants. Le plan K2 se transforme après maclage en plan K2’. g représente le

cisaillement dû au maclage en fonction du rapport = c/a de la maille [17].


16

Figure. I.10 : Illustration schématique du maclage et de ses éléments

caractéristiques [17]

En ce qui concerne les alliages comme le TA6V, la faible taille de certains

éléments microstructuraux (diamètre des grains dans le cas d’un recuit - ou largeur

des lamelles de dans le cas du recuit ) couplée à un pourcentage élevé d’éléments en

solution solide rendent le maclage très difficile. Pour cet alliage, le maclage a été observé

majoritairement dans le cas d’une microstructure équiaxe, et résulte de vitesses de

déformation très importantes, d’un matériau très texturé, ou de déformations à des

températures cryogéniques.

I.11. Phénomène de Recristallisation

La recristallisation d'un matériau est définie comme "les processus impliqués dans

la formation et la migration de joints de grains à forte désorientation, sous l'influence de la

force motrice dérivée de l'énergie stockée de déformation". Le processus de

recristallisation des métaux et alliages déformés plastiquement permet de recouvrer la

ductilité et de contrôler la structure granulaire des matériaux métalliques. La

recristallisation est habituellement divisée en deux stades : la germination et la croissance

des germes dans la matrice écrouie. Lors du recuit des métaux, l'énergie stockée dans le

cristal déforme diminue par restauration. La restauration désigne la diminution de la

densité de défauts ponctuels et linéaires [22] suivie de leur réorganisation spatiale en une

structure de sous-joints [23]. Ce processus est schématisé dans la Figure I.11 comme suit:


17

Figure. I.11 : Différents stades de restauration d’un matériau déformé dans le

domaine plastique: a) enchevêtrement de dislocations, b) formation de cellules, c)

annihilation des dislocations dans les cellules, d) formation des sous-grains, e) croissance

de sous-grain [24].

I.11. 1 Germination

La germination en recristallisation n'existe pas dans le sens classique de la

formation d'une nouvelle entité lors d'une transformation. En recristallisation le problème

est la formation de cristallites qui possèdent une cinétique de croissance rapide par rapport

aux cristallites voisines en raison d'un double avantage de taille et de désorientation; la

taille permet d'avoir un rayon de courbure de l'interface faible, donc un avantage

énergétique, et la désorientation donne un avantage de mobilité de l'interface [25].

I.11. 2 Croissance

Les germes étant formés, le processus de recristallisation se poursuit par une

migration des joints de grains au travers de la matrice sous l’action de l’énergie de

déformation stockée. La vitesse V de migration d’un joint de grains lors de l’étape de

croissance est donnée par l’équation :

. 1.1

Où M représente la mobilité du joint de grains et F une force par unité d’aire de joint.


18

I.12 Analyse de la microstructure par diffraction des rayons X

L'apparition de sources de rayons X de laboratoire dédiées à la diffraction,

l’avènement de meilleurs générateurs X, l'amélioration des détecteurs et l’élaboration de

nouvelles théories fondamentales plus appropriées, notamment celles basées sur la

diffraction par les cristaux contenant des défauts [26-27], ont donné un nouvel élan à

l’analyse des profils des raies de diffraction X. Aujourd'hui, grâce à l’évolution de la

technologie informatique et l’amélioration considérable des possibilités expérimentales,

l’analyse des profils des raies de diffraction X est reconnue comme l'une des méthodes les

plus efficaces pour la caractérisation de la microstructure des matériaux cristallins.

I.12.1 Origine des profils de raies de diffraction

I.12.2 Diffraction et loi de Bragg

Les rayons X sont des rayonnements électromagnétiques ayant des propriétés

semblables à celle de la lumière (réflectivité, réfraction et polarisation). Sa longueur

d'onde se situe entre celle de l'ultraviolet (l =1 nm) et celle du rayonnement (l = 10-3nm) .

Elle est de l'ordre de grandeur de la distance inter réticulaire rencontrée dans la plupart des

métaux. En 1912, Laue a expliqué qu’allant du principe que si le cristal est composé

d'atomes régulièrement espacés qui peuvent constituer des centres d'interaction pour les

rayons X, et que si les rayons X sont des ondes électromagnétiques de longueur d'onde

proche de la distance inter atomique alors il doit être possible de diffracter les rayons X

par un cristal. Dans cette direction ce sens, des études expérimentales ont été menées afin

de vérifier cette hypothèse, celles-ci ont prouvé simultanément la nature

électromagnétique des rayons X et la périodicité du réseau cristallin.

W. L. Bragg analysa avec succès l'expérience de Laue et exprima la condition nécessaire

de diffraction dans une forme mathématique considérablement simplifiée par rapport à

celle utilisée par Laue :

nλ 2dsinθ I. 2


19

Figure I.12 : Diffraction des rayons X selon la loi de Bragg.

I.12.3Affinement de Rietveld

La méthode de Rietveld est une méthode d'analyse en diffractométrie de rayons X et de

neutrons sur poudre. Elle fut développée en 1969 par le cristallographe néerlandais Hugo

Rietveld. Cette méthode consiste à simuler un diffractogramme à partir d'un modèle

cristallographique de l'échantillon, puis d'ajuster les paramètres de ce modèle afin que le

diffractogramme simulé soit le plus proche possible du diffractogramme mesuré. Selon les

propriétés auxquelles nous nous intéressons et le nombre de paramètres à affiner, le logiciel

peut être plus ou moins complexe. C’est actuellement la méthode la plus utilisée dans le

domaine de diffraction X, elle a été a développée á l’origine pour la diffraction des neutrons,

pour être adaptée par la suite á la diffraction au rayons X. L’algorithme de Rietveld utilise

toutes les informations contenues dans la procédure expérimentale de la diffraction X.

Les paramètres généralement utilisés sont :

Les caractéristiques instrumentales (caractéristique du détecteur, rayon du

goniomètre, déplacement de l’échantillon par rapport a l’axe de diffraction etc.)

Paramètres microstructuraux (taille moyenne des domaines, micro-contraintes,

défauts, etc)

Paramètre structuraux (paramètre de maille, position atomique, vibration

thermique, etc)


20

Paramètre de l’échantillon (épaisseur, transparence, absorption, etc)

L’affinement d’une structure par la méthode de Rietveld consiste á minimiser la valeur

résiduelle Sy entre le diagramme de diffraction expérimentale et le diagramme théorique

ajusté à partir de fonction analytiques données par :

s ∑ w y y (1-3)

Avec w ; y et y sont respectivement les intensités observée et calculée pour le

point i. La somme est effectuée sur l’ensemble des les mesures i.

En général, plusieurs pics de Bragg contribuent à la mesure de l’intensité y :

y s ∑ L |F | ∅ 2θ 2θ P A y (1-3)

Ou L : comprend les facteurs de lorentz, polarisation et multiplicité.

∅ : Fonction de profil.

P : exprime l’orientation préférentielle.

A : facteur d’absorption.

F : Facteur de structure pour la réflexion de Bragg.

y : représente le bruit de fond au point i.

I.12.3.1 principe

Le principe de cette méthode est d’ajuster des fonctions analytiques pour chaque

pic dans le but de raffiner la valeur résiduelle Sy. La seule contrainte dans cette méthode

est de choisir la fonction mathématique qu’il faut utiliser. Les plus simples sont les

fonctions Gaussienne et Lorentzienne mais pour des raisons cristallographiques les plus

utilisées sont la fonction de Voigt et Pseudo-Voigt.


21

I.12.3.1 Critères de qualité

L’affinement s’obtient en minimisant la valeur résiduelle. Pour savoir si

l’affinement se déroule d’une manière satisfaisante, ou l’affinement est terminé. Il y a

plusieurs critères d’ajustement qui renseignent de la qualité d’affinement parmi eux on a:

1- Le facteur Rwp caractérise la qualité, Il est de l’ordre de 10 à 15 %

2- Le facteur Rexp basé sur la statistique de comptage est une estimation de la

3- valeur minimale.

4- Le Goodness Of Fit (GOF) ou on le not Sig dans le Logiciel MAUD que nous

allons utiliser dans notre travail est donné par:

Pour un ajustement parfait : Rwp tend vers Rexp et par conséquent GoF tend vers la valeur

de 1.

Une valeur de 1.3 peut être considérée comme satisfaisante.

Une valeur de 1.7 indique que le modèle doit sans doute être amélioré.

Ainsi, nous remarquons que la qualité de l’affinement et la fiabilité des valeurs des

paramètres affinés ne sont pas définis par un seul estimateur, seule la lecture de l’ensemble

des estimateurs, ainsi qu’une visualisation des spectres mesurés et calculés, permettent de

juger la qualité de l’affinement.

I.12.4 Relation des paramètres microstructuraux avec des paramètres macroscopiques

A partir des paramètres obtenus par l'analyse des profils de diffraction, il est

possible d’obtenir des informations sur la microstructure et les propriétés mécaniques des

matériaux. En particulier, les densités de dislocations, qui sont d'une grande importance

pour les propriétés des matériaux. Elles représentent les longueurs des dislocations par

unité de volume (m/m3), les densités de dislocations sont dues essentiellement à la taille

des grains et aux contraintes [28] (micro distorsions), noté respectivement ρD et ρε celles-

ci sont reliées par les équations [29-33]: / 1 4

Ou ρD = et ρερεε


22

b est le vecteur de Burgers et K est une constante égale à 10 pour une distribution

Gaussienne des déformations.

Chapitre II : Procédure Expérimentale 2017

23

CHAPITRE II : PROCEDURE

EXPERIMENTALE


24

II.1 Matériau étudié

Tout au long du déroulement des expériences techniques en laboratoire, qui ont, à la

base, pour objectif de faire évaluer les paramètres microstructuraux de l’alliage Ti-Al6-4V

(% en poids) nous avons adopté plusieurs techniques de traitement qui sont détaillées dans

les sections qui suivant.

II.1.1 Analyse physico-chimique E.D.S (Energy Dispersive X-Ray Analysis)

Cette technique d’analyse, qui a été réalisée au sein du CRTI, á pour objectif de

déterminer les éléments d’alliages (éléments d’addition et traces) ainsi que leur

concentration. Nous avons réalisé cette analyse au sein du CRTI. La composition chimique

de cet alliage est donnée dans le tableau. II.1, obtenu par une analyse effectuée en

laboratoire.

Tableau. II.1 Composition chimique de l’alliage Ti-Al6-4V (% en poids) à l’état reçu Elément Ti Al V Cu Fe W Ta

% en poids

Base 5,87 3,81 0,0164 0,0444 0,0375 0,0233

II.2 Traitement de déformation plastique par laminage

Les échantillons ont subi une déformation plastique par laminage à froid avec deux taux

de réduction d’épaisseur différents (taux = 50, et 85 % ). Ce laminage dernier est effectué en

plusieurs passes ; dans un laminoir de laboratoire constitué de deux rouleaux tournant en

sens inverse, dont l’écartement peut être réglé afin d’obtenir l’épaisseur de l’échantillon

souhaitée La vitesse du laminage est fixe dans notre cas. La figure II.1 représente le

laminoir existant au niveau du laboratoire de l’Université des Sciences et de Technologies

Houari Boumediene de Bab Ezzouar (USTHB).

L

consi

avan

Les échantil

istent en tô

nt et après dé

Figu

Chap

Figu

llons de not

les d’une ép

éformation.

ure II.2 : Ph

pitre II : Pr

ure II.1 : Ph

tre alliage é

paisseur de

hotographie

rocédure E

25

hotographie

tudiés de no

2mm. La f

e de l’alliage

Expérimen

e du Lamino

otre alliage

figure II.2 m

e TA6V ava

ntale

oir utilise.

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montre les t

ant et après

urnis par le

tôles de not

déformatio

2017

CRTI. Ils

tre alliage

on.


26

II.3 Préparation des Echantillons

Avant de procéder aux différentes expédiences et tests (Métallographie, Diffraction

des rayons X et analyse DSC) prévus dans le cadre de notre étude, il nous a été

nécessaire de procéder á une préparation métallurgique spécifique au niveau du

laboratoire de métallurgie mécanique du CRTI. Les étapes de préparation sont :

Polissage : Pour chaque échantillon, nous avons procédé á un polissage á

l’aide de papier abrasif de différentes granulométrie (entre 800 et 1200) durant

deux (02) á trois (03) minutes pour chaque type de papier, à l’effet de retirer les

défauts surfaciques et n’importe qu’elle autres impureté macroscopique.

Ensuite, nous avons poussé le polissage plus loin pour atteindre une

granulométrie de 4000.

Finition : Pour la finition de la préparation de l’échantillon, un couplage

entre suspension ‘OPS’ et papier feutre accompagné d’un nettoyage à l’intérieur

d’une éprouvette remplie d’éthanol, à l’effet d’avoir une qualité de surface

quasi-parfaite avant d’entamer l’attaque chimique.

Attaque chimique : L’attaque chimique se fait par une solution

contenant un mélange de : HF48%(10cm3) +HNO314N (5 cm3) +H2O

(85cm3). L’attaque chimique dont la réaction doit se faire le plus rapidement

possible, pour empêcher toute influence non souhaitable, doit se dérouler sous

précaution particulière, qui sera prise dés l’apparition de petites bulles sur la

surface. En fait, il faut homogénéiser la répartition de la solution sur la surface

de l’échantillon pour éviter des brulures aux endroits d’apparition de ces bulles.

Figu

II.4

II 4.

L

marq

d’ana

Méta

alliag

défor

ure II.3 : Im

Caractér

.1 Analys

Les observ

que Nikon E

alyse d’ima

allurgie, du

ge à l’état

rmation pla

Chap

mage de l’é

risation

e par Mic

vations mét

Eclipse LV

ages (ATLA

CRTI. Cett

t reçu et

astique par l

pitre II : Pr

échantillon a

croscope O

tallographiq

V 100 ND p

AS). Nous a

te technique

par la sui

aminage.

rocédure E

27

après la prépdéformatio

Optique (

ques sont e

piloté par un

avons réalis

e nous perm

ite les diff

Expérimen

paration méon.

(MO)

effectuées s

n micro-ord

sé cette ana

met de déterm

fférentes m

ntale

étallographi

sur un mic

dinateur et

alyse au sei

miner la mi

microstructur

ique avant e

croscope op

équipé d’un

in du Labor

crostructure

res obtenue

2017

et après

ptique de

n logiciel

ratoire de

e de notre

es Apres

II 4.

micro

moye

échan

de de

rayon

varia

était

Figure II.4

.2 Diffrac

La Diffrac

ostructurau

enne). Les

ntillons de

euxième gé

nnement C

ant 2θ de 20

de 5 s par p

Chap

4 : Photogra

ction des r

ction des R

x (paramètr

diagramme

surface lam

énération de

o-Kα (1.78

0° à 120° av

pas.

pitre II : Pr

aphie du mi

rayons-X

Rayons X a

res de mail

es XRD de d

minés et poli

e type BRU

A°). Tous

vec un pas

rocédure E

28

icroscope o

(DRX)

été utilisée

lle, densité

diffraction d

is en utilisa

UKERS D2

s les diagra

de 0,02. Le

Expérimen

ptique utilis

e dans le bu

de disloca

des rayons X

ant un diffra

Phaser fonc

ammes de

e temps con

ntale

sé dans la m

ut d’évaluer

ations, défo

X ont été en

actomètre d

ctionnant à

diffraction

nsacré à la c

métallograph

r certains pa

ormation qu

nregistrés à

des rayons X

30 kV, 30

ont été ob

collecte des

2017

hie

aramètres

uadratique

partir des

X de banc

mA avec

btenus en

s données

II 4.

therm

lieu

repré

à bal

d’att

Dans

sépar

Figure II

.3 Calorim

La calorim

mique, elle p

dans un

ésentatives d

layage ont

eindre une t

s cet appar

rés. La figu

Chap

.5 : Diffracto

métrie Di

métrie différ

permet de m

échantillon

des modific

été effectué

température

eillage, l'éc

ure II.6 repré

pitre II : Pr

omètre des ra

fférentiel

rentielle à b

mesurer les

n durant u

cations micr

és dans un

e maximale

chantillon e

ésente l’app

rocédure E

29

ayons X (DR

lle à Balay

balayage (e

libérations

un cycle th

rostructural

appareillag

de 1200 °C

et la référen

pareil utilisé

Expérimen

RX) Phaser u

yage

en anglais D

et les absor

hermique.

les. Les essa

e ……Q 10

C, sous atmo

nce se trou

é dans le cad

ntale

utilisé au nive

DSC) est un

rptions de f

Ces variat

ais de calor

00 à flux de

osphère con

uvent dans

dre de ce tra

eau du CRTI

ne méthode

flux d'énerg

tions de f

rimétrie diff

e chaleur p

ntrôlée avec

deux comp

avail.

2017

I.

d'analyse

ie qui ont

flux sont

férentielle

permettant

c (Argon).

partiments

Figu

II. 6

charg

marq

corre

micro

pour

conc

comp

ure II.6 : Ap

6 Microdu

Dans ce

ge de 300 g

que Wilson

espondant r

oduromètre

nos bes

eptions à c

plète.

Chap

ppareil de te

ureté Vick

travail, les

g appliquée

n VH 330

représente

e Wilson en

oins de co

châssis mod

pitre II : Pr

est DSC de

kers

s mesures d

pendant 15

00 pour ch

la moyenn

ntièrement a

ontrôle com

dulaire, plat

rocédure E

30

type Q 600

de microdu

5 secondes,

haque éch

ne de 10 m

automatisé o

mplet de la

tine et opti

Expérimen

0 (différentie

ureté de Vi

à l’aide d’u

antillon, la

mesures pri

offre une pl

a dureté V

que de poin

ntale

el scanning

ckers sont

un microdur

a valeur d

ses sur dif

lateforme en

Vickers et

nte à une i

calorimetry

réalisées so

romètre Vic

de la micr

fférents gra

ntièrement

Knoop. Al

interface ut

2017

y)

ous une

ckers de

rodureté

ains. Le

intégrée

llant de

ilisateur

II.7

afin

propr

Notr

temp

Nabe

Figure

Traiteme

Des trai

de changer

riétés possib

e matériau

pérature de

ertherm com

Chap

e II.7 : Mic

ent therm

tements the

r la structu

bles (mécan

u déformé

650 °C p

mme le mon

pitre II : Pr

croduremetr

mique

ermiques ap

ure de ces

nique, électr

par lamina

pendant 2

ntre la figure

rocédure E

31

e de type W

ppropriés s

derniers et

rique, therm

age, à sub

h de temp

e II.8.

Expérimen

Wilson VH 3

sont apporté

t leur comm

mique, etc.).

bi un recu

ps dans un

ntale

3300 utilisé

és aux mat

muniquer a

uit de recri

n four sous

au CRTI.

tériaux mét

ainsi les me

istallisation

s vide de

2017

talliques

eilleures

n à une

marque


32

Figure II.8 : Four sous pompe à vide secondaire et atmosphère contrôlée de marque Nabertherm allons jusqu’à 1800 °C en température.

II.8 Analyse par Microscope Electronique à Balayage (MEB)

Les observations à plus fort grossissement en MEB ont été réalisées sur un

microscope de marque ZIESS de type GIMINI 500 (figure II.9) pour l’échantillon traité,

de dernière génération. Nous avons aussi effectué des analyses EDS à l’échelle des phases

afin de vérifier la composition chimique de chaque phase.


33

Figure II.9 : Microscope Electronique à Balayage (MEB) de type Zeiss Gimini 500.

Chapitre III : Résultats et discussion 2017

34

CHAPITRE III : RESULTATS ET

DISCUSSION


35

Dans ce chapitre nous allons présenter et interpréter tous les résultats obtenus à

partir des différentes expériences qu’on a réalisées durant le stage effectuer au sein du

CRTI. A travers les interprétations des résultats nous voulons démontrer la fiabilité de nos

recherches et études de l’alliage du Titane TA6V.

Nous allons tenter d’apporter des réponses claires pour expliquer les observations, qui

seront par la suite confrontés à des résultats d’études effectuées dans le passé.

III.14

défor

En e

optiq

suivi

méth

III.1

mont

des g

1 Evoluti4Vaprès d

Dans ce

rmation pla

effet, nous

que, qui no

ies par des

hode de Riet

1.1 Analy

La figur

tre la présen

grains d'env

Fig

Chapi

ion des déformati

ette partie

astique par l

avons obse

ous ont mo

mesures d

tveld.

yses de la m

re.III.1 est u

nce des deu

viron 15 μm

gure.III.1 :

itre III : R

paramètrion plasti

l’alliage d

laminage, av

ervé les dé

ontrées les

de dureté et

microstru

une microg

ux phases al

et domine

Microstruct

Résultats et

36

res microque par l

de Titane T

vec deux ta

férentes mi

importantes

t analyse de

ucture de

graphie opti

lpha () et b

la microstru

ture de l’all

t discussio

ostructuraaminage

Ti-6Al-4V,

aux de réduc

icrostructur

s phases qu

es profils d

l’alliage

ique du mé

bêta (). La

ucture.

liage Ti-6A

on

aux de l’

á l’état

ction d’épai

res obtenue

ui caractéri

des raies de

TA6V

tal de base

a phase a

l-4V á l’éta

’alliage T

reçu, a su

isseur 50%

s avec mic

isent notre

e diffraction

e à l’état re

une taille m

at reçu.

2017

Ti-6Al-

ubi une

et 85%.

croscope

alliage,

n par la

çu. Elle

moyenne

tous

est p

orien

forte

des d

plast

de di

les g

mont

de ré

Figu

s’affi

morp

orien

L'alliage

les alliages

possible de

ntations cris

s microstru

défauts ave

tique d’un m

islocations d

grains son

tre la micro

éduction d’é

ure.III.2.Mi

Selon la

finent pour

phologique

ntations.

Chapi

e de titane (

s de titane c

e l’obtenir

stallographi

uctures crista

ec des chan

matériau po

dans le mat

nt déformée

ostructure d

épaisseur de

icrostructure

figure.III.3

former de

et l’allong

itre III : R

([] + [])T

commerciau

dans une l

ques. Lorsq

allographiqu

ngements d

olycristallin

tériau. Et se

s et allong

e l’alliage T

e 50 %.

e de l’alliag

, Lorsque le

es sous-join

gement des

Résultats et

37

Ti-6Al-4V e

ux. Selon le

large gamm

que le produ

ues. Ce lam

des tailles d

entraîne un

elon la micr

ées selon l

Ti-6Al-4V a

ge Ti-6Al-4V

e taux de dé

nts. Aussi,

s grains d

t discussio

est le mieux

traitement

me de micr

uit plat est l

minage, est u

des cristalli

ne importan

rostructure,

la direction

après défor

V à l’état dé

éformation a

nous rema

dans la dire

on

x connu et

thermoméc

rostructures

laminé, il p

une déforma

ites. En eff

nte augment

nous pouv

de lamina

mation plas

éformé avec

augmente, l

arquons aus

ection de

le plus rép

canique app

s et de dif

présente touj

ation qui pr

fet La défo

tation de la

vons remarq

age. La figu

stique avec

c un taux de

les joints de

ssi bien la

laminage e

2017

andu de

pliqué, il

fférentes

jours de

rovoque

ormation

a densité

quer que

ure III.2

un taux

e 50 %.

es grains

texture

et leurs

Figu

ponc

reten

quan

maté

la tai

III.1

reçu

par l

Hv, a

une v

résul

ure.III.3.Mi

La défo

ctuels (lacu

nue dans le

ntité d'énerg

ériau varie e

ille des grai

1.2 Evolu

Nous av

et á l’état d

aminage a é

aprés 50 %

valeur de et

ltats sons re

Chapi

icrostructure

rmation pl

unes et inte

e matériau

gie mécaniq

en fonction

ns, ainsi qu

tion de la

vons effectu

déforme. Un

été enregist

% de taux de

t à 350,40 H

egroupé dan

itre III : R

e de l’alliag

lastique cré

erstitiels).No

après étap

que produite

d'un certain

ue le mode, l

a microdu

ué des mesu

ne augment

trée. En effe

e réduction

Hv après un

ns le tableau

Résultats et

38

ge Ti-6Al-4V

ée égaleme

ous pouvo

pe de la dé

e, Cette qua

n nombre d

le taux et la

ureté Vick

ures de mic

tation de la

fet, nous avo

d’épaisseu

ne déformat

u III.1.

t discussio

V à l’état dé

ent une qu

ons aussi p

éformation

antité d'éne

de facteurs t

a températur

kers aprè

crodureté d

microduret

ons obtenu

ur une valeu

tion à 85 %

on

éformé avec

uantité impo

parler sur

plastique,

ergie emma

tels que la p

re de déform

ès déform

de l’alliage

té après déf

à l’état reçu

ur de 333Hv

% de réducti

c un taux de

ortante de

L'énergie

qui représ

agasinée au

pureté du m

mation.

ation plas

Ti-6Al-4V

formation p

u une valeu

v, Puis elle

ion d’épaiss

2017

e85 %.

défauts

stockée

sente la

sein du

matériau,

stique

à l’état

plastique

ur de300

e atteint

seur, les

TablTA6V

E

D

Avec

mesu

ordon

bien

carbo

la tra

parti

pour

qui a

donc

leau.III.1 : V reçu et dé

Echantillon

Dureté (HV

c une erreu

ures de dure

Nous rem

nnée, sans g

évident que

one. Ces de

action et dim

e on parle

la déforma

aident á am

c augmenten

Chapi

Valeurs deéformé.

ns

V)

ur de (±5 H

eté des trois

marquons q

grande fluc

e la dureté d

erniers durci

minuent sa

sur la micr

ation(en par

éliorer la ré

nt la densité

Figure III.

itre III : R

e Microdure

Reçu

300

HV), dans c

(03) échan

que la micr

tuation, ce

de titane dé

issent le mé

ductilité. E

rodureté) v

rticulier le

ésistance à

é de dislocat

.4 : Epreinte

Résultats et

39

eté Hv de l’

ce tableau

ntillons (reçu

rodureté de

qui confirm

épend de la

étal, augmen

En effet, tou

varient aus

taux de déf

la rupture e

tion qui est

es des essai

t discussio

’alliage à l’

Déformé 5

333

nous avons

us, déformé

e chaque éc

me que la dé

teneur en o

ntent sa lim

utes les prop

si en foncti

formation),

et élève la l

claire dans

s de microd

on

état reçu et

0 %

s pris la m

é 50% et 85%

chantillon é

éformation a

oxygène suiv

mite élastiqu

priétés méca

ion de la c

et aux plus

limite élasti

notre cas.

dureté Vicke

t après défo

Déformé

350

moyenne des

%).

évolue d’un

a été homog

vie de l’azo

ue et sa rési

aniques (da

ontrainte ap

sieurs sollic

ique de l’al

ers.

2017

ormation

85%

s quatre

ne façon

gène. Et

ote et du

stance à

ans cette

ppliquer

citations

liage, et

réalis

appli

III.

III.1

l’état

prése

phas

l’état

{200

diffra

préci

la dis

par p

d’un

A l’aide

sé les imag

iquer lors de

1.3. Etud

1.3.1 Cara

La figure

t reçu et dé

entent des

es (α-Hcp,

t reçu la pr

0}β ..ect qui

action d’un

ipitation d’a

sparition de

plusieurs ra

e forte an

Figure I

Chapi

d’un micr

ges de la fi

e la mesure

de de la m

actérisati

e III.5 prése

formé à 50

raies globa

β-Cc). Nou

ésence cara

i correspon

ne autre stru

autres phase

es raies asso

aisons, la di

nisotropie

III.5 : Diffr

pou

itre III : R

oscope opt

gure III. 4,

pour trouv

microstruc

on des éc

ente les dif

et 85 % de

alement aux

us remarquo

actéristiques

nd à la mat

ucture est a

es du systèm

ociés à la ph

iminution d

et aussi s

ractogramm

ur l’état reçu

Résultats et

40

ique conne

, ces image

er les valeu

cture par

hantillon

ffractogramm

e réduction

x mêmes

ons clairem

s {11-10}α,

trice (Titane

absente, ce

me telles qu

hase β-Cc a

du volume i

sa faible f

me des Rayon

u et déform

t discussio

cté avec le

es nous ont

urs de micro

diffractio

s par diff

mes obtenu

d’épaisseur

positions a

ment sur le d

{0002} α ,

e Ti). Natu

qui prouve

ue la phase

après déform

irradié asso

fraction vo

ns X de l’al

mé en 50% et

on

e microduro

t aidés à ob

odureté de n

on des ray

fraction d

us pour l’al

r. Notons qu

angulaires

diffractogra

{110}β {1

urellement,

e l’absence

Ti3Al. Nou

mation, ceci

ocie á cette

olumique d

lliage Ti-6A

t 85%.

omètre, nou

bserver l’em

nos échantil

yons x (DR

des rayons

lliage Ti-6A

ue tous les

associés au

amme de l’a

10-11}α ,{1

toute autre

de toute fo

us remarquo

i peut être e

phase, la p

dans le m

Al-4V (%en

2017

us avons

mpreinte

llons.

RX)

s X

Al-4V à

spectres

ux deux

alliage à

1-20}α ,

raie de

orme de

ns aussi

expliqué

présence

matériau.

poids)


41

III.1.3.2 Détermination des paramètres microstructuraux de l’état déformé

III.1.3.2.1 Choix de la méthode et du programme

La détermination de la taille des cristallites passe nécessairement par la

déconvolution des deux contributions; celle de l’effet de taille et celle de la micro-

contrainte. Notre choix s’est porté sur le programme MAUD (Microstructure Analysis

Using Diffraction). Ce programme développé par Luterotti et Scardi[34] est basé sur la

méthode de Warren- Averbach dite des séries de Fourier et largeurs simplifiées en utilisant

un affinement de la structure de type Rietveld [35,36]. Ce programme permet une

caractérisation du matériau en donnant une moyenne des paramètres structuraux comme la

taille des cristallites et les microcontraintes ainsi qu’une estimation du pourcentage de

chaque phase. Ce programme prend en considération l’anisotropie de la forme et la

texture.

III.1.3.2.2Détermination des paramètres microstructuraux à l’état reçu

Les diffractogrammes obtenus sont discontinus, ils représentent l’espace entre

chaque point correspond au pas de mesure. L’interprétation de ces mesures est

généralement faite en modélisant le signal mesuré par une fonction analytique et dont les

paramètres sont affinés de telle façon, que son profil de cette fonction corresponde mieux

au profil expérimental. Le principe d’affinement des diagrammes de diffraction est illustré

par la figure III.6. La ligne noire qui se trouve au-dessous du diffractogramme est la

différence entre la courbe expérimentale et théorique. Cette ligne rend compte

visuellement de la qualité du fit. La III.6 figure représente le spectre obtenu à l’état reçu

affiné par la méthode de Rietveld implémentée dans le programme MAUD.


42

Figure III.6 : Pics de diffraction des rayons X obtenus par la méthode de Rietveld pour l’alliage Ti-6Al-4V à l’état reçu.

Dans le tableau III.2 sont reportés les résultats de l’analyse Rietveld pour l’alliage Ti-6Al-

4V (% en poids) à l’état reçu. Les paramètres du fit sont á leur tour regroupés dans le

tableau III.3

Tableau III.2 : Paramètres microstructuraux obtenus par la méthode de Rietveld de

l’alliage Ti-6Al-4V à l’état reçu.

Paramètre de

maille a (Ǻ) ±(0.005)

Paramètre de maille c (Ǻ) ± (0.005)

Taille des cristallites

DV (Ǻ)

r.m.s‹ε2›1/2. 10-4

Densité dislocation ρ E+10

(m-2) Ti-6Al-4V

à l’état reçu

α-Hcp

2.927

4.673

518 (±20) 5 2.92

Ti-6Al-4V

à l’état reçu

β-Cc

3.224 - 123 (±15) 0.02 0.05


43

Tableau III.3 : Paramètres de qualité obtenus après affinement de Rietveld pour Ti-6Al-4Và l’état reçu.

G.O.F (Sig) Rwp(%) Rexp(%)

Ti-6Al-4V à l’état reçu

α-Hcp 0.99 2.90 2.910


β-Cc 0.99 2.90 2.910

III.1.3.2.2Détermination des paramètres microstructuraux à l’état déformé

La figure III.7 représente le spectre obtenu de l’alliage Ti-6Al-4V déformé par

laminage à 50 % de réduction d’épaisseur affiné par la méthode de Rietveld implémentée

dans le programme MAUD.

Figure III.7 : Pics de diffraction des rayons X obtenus par la méthode de Rietveld

pour l’alliage Ti-6Al-4V déformé à 50 %.


44


4V (% en poids) déformé à 50 %. Les paramètres du fit sont regroupés dans le tableau

III.5


l’alliage Ti-6Al-4V déformé à 50 %.

Paramètre de maille a (Ǻ) ±(0.005)


Taille des cristallites DV (Ǻ)

r.m.s‹ε2›1/2. 10-4

Densité dislocation ρ E+10(m-2)

Ti-6Al-4V

déformé à 50 %

α-Hcp

2.945 4.671 377 (±18) 26 21

Tableau III.5 : Paramètres de qualité obtenus après affinement de Rietveld pour Ti-6Al-

4Vdéformé à 50 %.


Ti-6Al-4V déformé à 50 %

α-Hcp

0.90 2.574 2.854

La figure III.8 représente le spectre obtenu de l’alliage Ti-6Al-4V déformé par laminage à

85 % de réduction d’épaisseur affiné par la méthode de Rietveld implémentée dans le code

MAUD.

Figure III.8 : Pics de diffraction des rayons X obtenus par la méthode de Rietveld pour


45



4V (% en poids) déformé à 50 %. Les paramètres du fit sont regroupés dans le tableau

III.7






r.m.s‹ε2›1/2. 10-4

Densité dislocation ρ E+10 (m-2)

Ti-6Al-4V déformé à 50 % α-Hcp

2.945 4.679 211 (±15) 32 46

Tableau III.7 : Paramètres de qualité obtenus après affinement de Rietveld pour Ti-6Al-

4Vdéformé à 85 %.


Ti-6Al-4V déformé à 50

% α-Hcp

0.85 2.463 2.88

III.1.3.3 Discussion

La valeur GOF (Goodness Of Fit) qui est un indicateur de la qualité du fit dont

vont dépendre de manière cruciale toutes les valeurs des paramètres obtenus par l’analyse

Rietveld. Cette valeur oscille pour l’alliage étudié entre 0.99 au maximum et 0.85 avec une

moyenne de 0.95, valeur qui est très proche de la valeur 1.3 qui indique le meilleur fit

selon la littérature. Les valeurs de Rwp (%) et Rexp (%) qui sont des indicateurs de la

précision de l’affinement sont de très bonnes valeurs (inferieur à 10 %).Les paramètres de

maille de l’alliage déformé semblent être stables. Cette stabilité du paramètre de maille

s’explique par le fait qu’aucune ne cause physique pouvant le changer n’est présente

comme par exemple une augmentation de la concentration d’un des atomes de soluté (Al

ou V). En effet, les traitements thermomécaniques (laminage et vieillissement) n’ont

aucun effet sur le paramètre de maille dont la variation n’est sensible qu’à des effets de

liaisons électroniques des espèces chimiques présentes. Notons que l’agitation thermique

influ

mino

local

á déf

micro

doma

maté

par c

lamin

fonct

s’exp

forêt

défor

dislo

F

ue aussi sur l

Nous rem

oritaire (c

le, et par co

formation 1

Par la

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46

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2017

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47

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[37].

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2017

Ti-6Al-

de notre

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min. Les

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/min.et


48

III.2.2 Détermination des paramètres microstructuraux après recuit de recristallisation à 650 °C pendant 2 h.

Nous avons analysé l’échantillon déformé à 85 % puis traité à 650 °C pendant 2 h

par diffraction des rayons, dans le but de voir l’effet du recuit de recristallisation sur

l’évolution des paramètres microstructuraux. Le diffractogramme obtenu est illustré dans

la figure 10. Nous remarquons une légère différence avec entre l’état déformé et l’état

vieilli, ce qui se traduit par un abaissement dans l’élargissement des profils des raies de

diffractions, et par conséquent une augmentation en leur intensité.

Figure11 : Diffractogramme des Rayons X de l’alliage Ti-6Al-4V (%en poids) traité à

650 °C pendant 2 h.


4V (% en poids) à l’état déformé à 85 % de réduction d’épaisseur puis vieilli à 650 °C

pendant 2h. Les paramètres du fit sont regroupés dans le tableau III.9


49


l’alliage Ti-6Al-4V recuit à 650 pendant 2 h.




r.m.s‹ε2›1/2. 10-4

Densité dislocation ρ E+10 (m-2)

Ti-6Al-4V

à l’état reçu

α-Hcp

2.928

4.654

380 (±20) 13 10

Tableau III.9 : Paramètres de qualité obtenus après affinement de Rietveld pour Ti-6Al-4Và Ti-

6Al-4V à recuit à 650 pendant 2 h.



α-Hcp

1.4 4.22 2.85

La figure III.8 représente le spectre obtenu de l’alliage Ti-6Al-4V déformé par laminage à

85 % de réduction d’épaisseur puis vieilli à 650 °C pendant 2 h, affiné par la méthode de

Rietveld implémentée dans le programme MAUD.

Figure III.12:Pics de diffraction des rayons X obtenus par la méthode de Rietveld pour

l’alliage Ti-6Al-4V déformé à 85 % puis vieilli à 650 °C pendant 2 h..


50

Dans cette deuxième partie des résultats d’affinement de Rietveld, nous notons en

premier lieu que la valeur GOF (Goodness Of Fit), qui est 1.4, est proche de la valeur 1.3.

Cette valeur est sensiblement plus élevée que celle obtenue dans le cas déformé, cela peut

être expliqué par la présence d’autres défauts microstructuraux, tels que les fautes

d’empilement et l’asymétrie de la taille des domaines, qui seraient notablement plus élevés

lorsque le matériau est traité thermiquement à 650 °C pendant 2h. L’augmentation du

temps de maintient aurait peut être un effet sur la valeur obtenu. Le fait de ne pas les avoir

intégrés dans l’affinement Rietveld s’est répercuté sur les GOF de façon différente selon la

proportion de ces effets dans notre alliage. Une cause qui est la présence de la phase β en

faible quantité non détecté par DRX dans notre cas. La recristallisation est donc affectée à

la phase α majoritaire dans notre microstructure. Les paramètres de maille de l’alliage

déformée et vieilli semblent être aussi stables et valent en moyenne (a = 2.613 Ǻ, c =

4.654).Nous remarquons, aussi, une augmentation des tailles des cristallites par rapport à

l’état déformé, d’une valeur de 211 Ǻ à une valeur de 380 Ǻ, après vieillissement à 650 °C

pendant 2 h. Les microdéformations et la densité dislocation diminuent sensiblement

après le vieillissement, donc le recuit de recristallisation a un effet sur les

microdéformations, par le réarrangement des dislocations et, par conséquent, la

germination de nouveau sous-grains dans la microstructure déformée après vieillissement.

La figure III.13 illustre bien la relation entre déformation-recuit, tailles des cristallites et

densité de dislocations.

Figure III.13 : Evolutionlest tailles des cristallites et densité de dislocation dans l’état déformé et l’état vieilli.


51

III.2.3 Analyse par microscope électronique à balayage (MEB)

Pour l’alliage Ti-6Al-4V, les observations MEB couplées aux analyses EDS

mettent en évidence les deux types de phases qui existent dans le matériau. Nous avons

effectué des analyse ponctuelles afin d’identifier exactement chaque phase par les

éléments qu’ils la favorisent (éléments bétagènes et Alphagènes.).La figure III.14 montre

les microstructures obtenues. Il est très difficile de parler sur le phénomène de

recristallisation, mais d’après les grossissements et les résultats obtenus par DRX nous

pouvons dire que l’effet du recuit à 650 °C pendant 2h a contribué dans la formation de

nouveaux grains recristallisés.

Figure III.14 : Microstructure de l’alliage Ti-6Al-4V déformé à 85 % de réduction d’épaisseur et vieilli à 650 °C pendant 2 h.

X 1500 X 5000

X 8000

β α

X 20000

Sub‐ grains

F

Tabl

Figure III.1d’épaisse

eau III.10 :

Points

1

2

3

4

5

Chapi

15 : Microstur et vieilli

Résultats d

T

9

89.

91

86.

84

itre III : R

tructure de là 650 °C pe

de l’analyse

Ti

1

05

.9

91

4.8

Résultats et

52

l’alliage Ti-endant 2 h m

EDS pour l

Al

6.84

5.84

6.14

5.99

4.68

t discussio

-6Al-4V démontrant le

l’identificat

on

formé à 85 s points d’a

tion des deu

V

2.16

5.11

1.96

7.1

10.52

% de réducanalyse EDS

ux phases.

Pha

α

α +

α

α +

β

2017

ction S.

ases

α

+ β

α

+ β

β

Conclusion Générale et perspectives 2017

53

Conclusion générale

L’utilisation de la technique d’analyse du profil des raies de diffraction des rayons

X par la méthode d’affinement de Rietveld s’est avérée efficace pour la détermination des

paramètres microstructuraux de l’alliage Ti-6Al-4V déformée à froid par laminage et

vieilli à 650 °C pendant 2 h. Ces paramètres microstructuraux sont le paramètre de maille,

la taille des cristallites, la valeur quadratique moyenne de la micro distorsion et la densité

de dislocations. L’étude que nous avons menée sur l’alliage Ti-6Al-4V a été réalisée en

utilisant le programme MAUD (Microstructure Analysis Using Diffraction) développé par

Lutteroti et Scardi cité en bibliographie.

Les méthodes mathématico-physiques implémentées dans le programme MAUD, basées

sur un affinement du spectre de diffraction du type Rietveld et reposant sur une analyse

dite méthode des largeurs simplifiées, ont donné de résultats très satisfaisants.

Les résultats montrent une nette diminution des tailles des domaines cohérents de

diffraction en fonction de la déformation. Cette diminution est accompagnée d’une

augmentation de la densité de dislocation avec un facteur de 10.

En outre, nous avons réalisé des essais DSC (Differential Scanning Calorimetry)

pour les deux taux de déformation (50%, 85%), pour des températures de chauffage

jusqu'à 10500C, 11000C et une vitesse de chauffage de 50 °C/min. La température de

recristallisation a été détectée aux environs de 600°C par l’apparition d’un pic DSC

exothermique.

Apres traitement de recristallisation à 650 °C pendant 2 h, nous avons remarqué

une augmentation des tailles des cristallites et une diminution de densité de dislocations,

ces résultats confirment l’effet du recuit de recristallisation sur l’affinement de la

microstructure.

L’analyse par MEB a révélée exactement les morphologies des deux phases (α et

β) après recuit, et une probable apparition de sub-grains dans la microstructure.

Conclusion Générale et perspectives 2017

54

Perspectives

Ce travail peut être compléter dans le futur par :

L’utilisation et la comparaison avec d’autres méthodes de calculs.

Utilisation d’autres techniques plus puissantes comme la diffraction des

neutrons, synchrotron et la microscopie électronique en transmission.

Références bibliographiques

55


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