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GUIDE PRATIQUE

Echantillonnagedes eaux souterraines

L'environnement pratique

Office fdral del'environnement,des forts etdu paysageOFEFP

Publi par l'Office fdral de l'environnement, des fortset du paysage OFEFPBerne, 2003

GUIDE PRATIQUE

Echantillonnagedes eaux souterraines

L'environnement pratique

2 Guide pratique de l'chantillonnage des eaux souterraines

Valeur juridique de cette publication La prsente publication est une recommandation labore par lOFEFP en tant quautorit de surveil-lance. Elle sadresse en premier lieu aux autorits dexcution. Elle concrtise des notions juridiques indtermines provenant de lois et dordonnances et permet ainsi une application uniforme de la lgisla-tion. De telles recommandations (appeles aussi direc-tives, instructions, manuels, guides, aides pratiques) paraissent dans la collection Lenvironnement pratique / VU-Vollzug Umwelt . Ces recommandations garantissent lgalit devant la loi ainsi que la scurit du droit, tout en favorisant la recherche de solutions adaptes aux cas particuliers. Si lautorit en tient compte, elle peut partir du principe que ses dcisions seront conformes au droit fdral. Dautres solutions ne sont pas exclues ; selon la jurisprudence, il faut cependant prouver leur conformit avec le droit existant.

EditeurOffice fdral de lenvironnement, des forts et du paysage (OFEFP ; DETEC) en collaboration avec laSocit suisse dhydrogologie (SSH)

AuteursGroupe de travail Echantillonnage de la SSH : Joseph Thierrin, Bureau CSD, Porrentruy Peter Steffen, Bureau SJ GEOTEC, Wolfwil Samuel Cornaz, OFEFP, Berne Franois-David Vuataz, CHYN, Universit deNeuchtelWerner Balderer, ETH, Zurich Michel Looser, Gaeta, Italie

Avec la contribution de : Jrg Zobrist, EAWAG, Dbendorf Jacques Zumstein, anc. inspecteur cantonal des eaux VD, Vufflens-le-Chteau

Conseiller OFEFP Samuel Cornaz

Graphisme, mise en page Ursula Nthiger-Koch

CouverturePhoto projet NAQUA / OFEFP ; OFEG

CommandeOFEFPDocumentationCH-3003 Berne Fax + 41 (0) 31 324 02 16 E-Mail : [email protected] Internet : www.buwalshop.ch

Numro de commandeVU-2506-FCette publication existe aussi en allemand(VU-2506-D).

OFEFP 2003 12.2003 600 94552/187

Table des matires 3

Abstracts 5

Avant-propos 7 Vorwort 8

Rsum 9

1 Introduction 11

2 Prparation et ralisation de lchantillonnage 13 2.1 Matriel et quipement de prlvement 13 2.1.1 Tubes chantillonneurs 13 2.1.2 Pompes 15 2.1.3 Tuyaux des pompes et autres accessoires 17 2.1.4 Cellules dialyse et diffusion 18 2.1.5 Echantillonneurs automatiques 18 2.2 Prparation de la campagne

dchantillonnage 19 2.3 Prcautions gnrales pour un

chantillonnage optimal 21 2.3.1 Contaminations durant les manipulations 21 2.3.2 Modification des teneurs en gaz et

composs volatils dissous 22 2.3.3 Adsorption et ractions sur les surfaces 23 2.3.4 Activit biologique 25 2.3.5 Prcipitation de composs 25 2.3.6 Modifications dues la lumire 25 2.4 Mesures et observations prliminaires 25 2.5 Rinage et nettoyage de lquipement 26 2.6 Renouvellement de leau et

reprsentativit de l'chantillon 26 2.6.1 Renouvellement de leau dans un forage 27 2.6.2 Renouvellement de leau dune conduite 27 2.7 Mesures et analyses de terrain 28 2.8 Prise dchantillon 28 2.9 Flaconnage 28 2.10 Conditionnement de lchantillon 29 2.10.1 Filtration 29 2.10.2 Conservation de lchantillon 32 2.10.3 Acidification 32 2.10.4 Extraction 33 2.11 Etiquetage 33 2.12 Stockage et transport des chantillons 34 2.13 Rapport dchantillonnage 34

3 Echantillonnage pour lanalyse des principaux groupes de substances contenuesdans les eaux souterraines 35 3.1 Paramtres minraux principaux 35 3.2 Elments traces 36 3.3 Composs organiques 37 3.3.1 Proprits des composs organiques 37 3.3.2 Echantillonnage 38 3.4 Bactriologie 39 3.5 Gaz dissous 40 3.5.1 Oxygne 40 3.5.2 Gaz carbonique, hydrogne, azote

et mthane 40 3.5.3 Hydrogne sulfur 40 3.5.4 Gaz nobles 40 3.6 Isotopes 41 3.6.1 Isotopes dans les eaux souterraines 41 1.1.2 Echantillonnage 42 1.7 Traceurs artificiels 43 1.7.1 Les essais de traage 43 1.7.2 Echantillonnage 43

4 Mesures et analyses de terrain 45 4.1 Mesures et observations 45 4.1.1 Niveau de leau 45 4.1.2 Dbit 46 4.1.3 Temprature 47 4.1.4 Conductivit lectrique 48 4.1.5 pH 48 4.1.6 Potentiel redox 50 4.1.7 Oxygne dissous 50 4.1.8 Turbidit 51 4.1.9 Evaluation organoleptique 51 4.1.10 Observations au point deau 52 4.1.11 Diagraphies 53 4.2 Analyses de terrain 53 4.2.1 Le titrage 54 4.2.2 La colorimtrie 54 4.2.3 La photomtrie 54 4.2.4 La potentiomtrie 54 4.2.5 La fluorimtrie 54 4.2.6 Kits danalyses 55

5 Assurance qualit et contrle de la qualit 57

Table des matires


Annexes 59 1 Flaconnage, volume, conditionnement

et stockage des chantillons 59 2 Protocole dchantillonnage des eaux

souterraines 63 3 Dosage de lalcalinit et des durets

par titrimtrie 64 4 Correction de la conductivit lectrique

en fonction de la temprature 67 5 Paramtres indicateurs de pollution

possibles 68 6 Exigences et valeurs de concentration

dans les eaux souterraines 69 7 Exigences de qualit pour leau

de boisson en Suisse et dans lUE 72

Index 77 1 Liste des abrviations 77 2 Liste des figures 79 3 Liste des tableaux 79 4 Rfrences bibliographiques 80

Abstracts 5

This guide to sampling ground water gives the nec-essary information and describes the precautions to be taken during the various phases of sampling (prepara-tion of the sampling plan, taking of samples, treatment and storage of samples) to ensure sampling quality. The main techniques for doing both measurements and analyses in the field related to the problems in sam-pling water are also described. This document is there-fore intended for all those who are involved in any practical way in organising and undertaking ground-water sampling (such as hydrogeologists, engineers, technicians and chemists).

Keywords: analyses, equipment, groundwater,measurements, sample, sampling.

Diese Praxishilfe fr die Grundwasserprobenahmeumfasst die ntigen Informationen und Vorsichts-massnahmen, um jede Phase der Probenahme ein-wandfrei zu bewltigen (Vorbereitung der Probenah-mekampagne, Entnahme, Konditionierung und Lage-rung der Probe) und deren Qualitt zu sichern. Sie zeigt ebenfalls die wichtigsten Mess- und Analysen-techniken fr den Feldeinsatz in Zusammenhang mit der Problematik der Wasserprobenahme auf. Dieses Dokument richtet sich deshalb an den Personenkreis (HydrogeologInnen, Ingenieurinnen/Ingenieure, Tech-nikerInnen oder ChemikerInnen), der mehr oder weni-ger stark mit der praktischen Organisation und Durch-fhrung einer Probenahmekampagne befasst ist.

Stichwrter: Analyse, Ausrstung, Entnahme,Grundwasser, Messung, Probe, Probenahme.

Ce guide de lchantillonnage des eaux souterraines runit et prsente les informations ncessaires et les prcautions prendre pour matriser chaque phase de lchantillonnage (prparation de la campagne dchantillonnage, prlvement, conditionnement et stockage de lchantillon) et en assurer la qualit. Il prsente galement les principales techniques de mesu-res et danalyses de terrain lies la problmatique de lchantillonnage des eaux. Ce document est donc des-tin toute personne (hydrogologue, ingnieur, tech-nicien ou chimiste) qui, de prs ou de loin, est confron-te lorganisation pratique et la ralisation dune campagne dchantillonnage.

Mots-cls: analyse, eau souterraine, chantillon, chantillonnage, quipement, mesure, prlvement.

Questa guida della campionatura delle acque sot-terranee raggruppa le informazioni necessarie e indica le precauzioni da prendere per gestire al meglio ogni fase della campionatura (preparazione, prelievo, condi-zionatura nonch limmagazzinamento del campione) e per assicurarne la qualit. Presenta inoltre le princi-pali tecniche di misurazione e di analisi di terreni lega-ti alla problematica della campionatura delle acque. Questo documento quindi destinato a tutti coloro (i-drogeologi, ingegneri, tecnici o chimici) che in qualche modo sono confrontati con lorganizzazione pratica e la realizzazione di una campagna di prelievi.

Parole chiave: analisi, acqua sotterranea, campionatura, campione, equipaggiamento, misurazione, prelievo.

Abstracts

Avant-propos 7

Les eaux souterraines reprsentent une part importante du cycle de l'eau et participent de ce fait aux quilibres naturels. Elles constituent galement une formidable ressource renouvelable, exploite pour l'approvision-nement en eau potable et d'usage industriel ou agri-cole.

Trs abondantes en Suisse, les eaux souterraines sont menaces dans leur qualit par l'urbanisation progres-sive du territoire, par le dveloppement des transports et par de nombreuses autres activits humaines.

Cette volution a conduit le lgislateur fixer des exi-gences relatives la qualit des eaux souterraines, avec la nouvelle Ordonnance fdrale sur la protection des eaux (OEaux), et dfinir des seuils de pollution ne pas dpasser, avec l'Ordonnance sur les sites contami-ns (OSites). La conservation des ressources en eaux souterraines implique donc aujourd'hui plus que ja-mais de connatre leur composition et les variations naturelles et artificielles qu'elles subissent.

Le nouveau guide de l'chantillonnage arrive ainsi point nomm pour faciliter la tche des praticiens en charge de la gestion et de la protection des eaux sou-terraines. Clair et accessible, il rsume les mthodes mettre en oeuvre pour garantir la reprsentativit des

prlvements et pour viter une contamination acci-dentelle des chantillons. Il permet galement de faci-liter le choix des paramtres analyser, au vu des ob-jectifs atteindre et de la nature des foyers de pollution combattre.

Les auteurs ont rassembl une importante masse d'in-formations et su en faire une synthse utile, oriente vers la pratique et accompagne d'annexes d'une grande diversit, allant du formulaire de prlvement aux listes de valeurs limites inscrites dans la lgislation suisse ou dans les normes europennes. Ils ont l'im-mense mrite d'avoir tabli une passerelle solide entre les hydrogologues ou les spcialistes de l'environne-ment actifs sur le terrain et les chimistes responsables des analyses contribuant aussi intgrer les oprations d'chantillonnage dans un processus relevant de l'assu-rance qualit.

La parution du prsent guide est le fruit de la collabo-ration tablie entre la Socit Suisse d'Hydrogologie, initiatrice du projet, et la Confdration, qui a soutenu les travaux de rdaction et pris la publication sa charge. Les collaborateurs et la direction de l'Office fdral de l'environnement, des forts et du paysage sont vivement remercis de leur dvouement et de leur appui.

Socit Suisse dhydrogologie

Claude-Marie Marcuard, Prsidente

Avant-propos


Das Grundwasser stellt einen wichtigen Teil des Was-serkreislaufs dar und ist aus diesem Grund auch am na-trlichen Gleichgewicht beteiligt. Es bildet eine gewal-tige erneuerbare Ressource, die fr die Trinkwasser-versorgung und als Brauchwasser fr die Industrie oder die Landwirtschaft genutzt wird.

Die Qualitt der ausgedehnten Grundwasservorkom-men in der Schweiz ist durch die fortschreitende Ver-stdterung des Gebiets, durch die Entwicklung des Verkehrs und durch zahlreiche andere menschliche Aktivitten gefhrdet.

Diese Entwicklung hat den Gesetzgeber dazu gefhrt, mit der neuen Gewsserschutzverordnung (GSchV) Anforderungen in Bezug auf die Qualitt des Grund-wassers festzulegen und mit der Verordnung ber die Sanierung von belasteten Standorten (AltlV) fr Ver-schmutzungen Konzentrationswerte zu definieren, die nicht berschritten werden drfen. Die Erhaltung der Grundwasserressourcen setzt deshalb heute mehr denn je die Kenntnis ihrer Zusammensetzung und der natr-lichen und knstlichen Vernderungen, denen sie un-terliegen, voraus.

Die neue Praxishilfe fr die Grundwasserprobenahme erscheint so zum richtigen Zeitpunkt, um die Aufgabe der mit der Bewirtschaftung und dem Schutz des Grundwassers befassten PraktikerInnen zu erleichtern. In einer klaren und leicht verstndlichen Art fasst sie die Methoden zusammen, die anzuwenden sind, um

die Reprsentativitt der Entnahmen zu garantieren und eine Verunreinigung der Proben zu vermeiden. Sie erleichtert auch die Auswahl der Analysenparameter im Hinblick auf die gesetzten Ziele und die Art der zu bekmpfenden Verunreinigungs-herde.

Die Autoren haben eine beachtliche Informations-menge zusammengetragen. Sie haben es verstanden, daraus eine ntzliche Synthese zu erarbeiten, die pra-xisorientiert ist und vielfltige Anhnge enthlt, die vom Probenahme-Formular bis zu Listen mit den im schweizerischen Recht oder in den EU-Normen festge-legten Grenzwerten reichen. Sie haben das grosse Ver-dienst, eine tragfhige Verbindung zwischen den im Feld aktiven HydrogeologInnen und Umweltspezialis-tInnen einerseits und den fr die Analysen verantwort-lichen ChemikerInnen andererseits geschaffen zu ha-ben. Damit tragen sie zur Integration der Proben-entnahme in einen wichtigen Qualittssicherungs-prozess bei.

Das Erscheinen der vorliegenden Praxishilfe ist die Frucht der guten Zusammenarbeit zwischen der Schweizerischen Gesellschaft fr Hydrogeologie als Initiantin des Projekts und der Eidgenossenschaft, die die redaktionellen Arbeiten untersttzt und die Verf-fentlichung bernommen hat. Den Mitarbeitenden und der Direktion des Bundesamts fr Umwelt, Wald und Landschaft sei fr ihren Einsatz und ihre Unterstt-zung herzlich gedankt.

Schweizerische Gesellschaft fr Hydrogeologie

Claude-Marie Marcuard, Prsidentin

Vorwort

Rsum 9

Ce guide runit et prsente les informations ncessai-res et les prcautions prendre pour matriser chaque phase de lchantillonnage des eaux souterraines (pr-paration de la campagne dchantillonnage, prlve-ment, conditionnement et stockage de lchantillon) et en assurer la qualit. Il prsente galement les princi-pales techniques de mesures et danalyses de terrain. Ce document est donc destin toute personne (hy-drogologue, ingnieur, technicien ou chimiste), qui de prs ou de loin, est confronte lorganisation pratique et la ralisation dune campagne dchantillonnage. Aprs un chapitre dintroduction, il comprend quatre chapitres principaux traitant de la prparation et de la ralisation d'une campagne (chapitre 2), de lchan-tillonnage pour lanalyse des principaux groupes de substances contenues dans les eaux souterraines (cha-pitre 3), des mesures et analyses de terrain (chapitre 4) ainsi que de lassurance qualit et du contrle de la qualit (chapitre 5)

Le chapitre 2 concernant la prparation et la ralisation de lchantillonnage se veut rsolument pratique. Il prsente dans 13 sous-chapitres les principaux l-ments lis aux diverses phases de lchantillonnage, depuis lorganisation dune campagne dchantillon-nage jusquau rapport dactivit, en passant par la des-cription des instruments de prlvement et les prcau-tions prendre lors de lchantillonnage.

Le chapitre 3 explique les tenants et aboutissants lis lchantillonnage des eaux souterraines destin lana-lyse de 7 grands groupes de paramtres, savoir, les paramtres minraux principaux, les lments traces, les composs organiques, la bactriologie, les gaz dis-

sous, les isotopes et les traceurs artificiels. Pour cha-que groupe, les prcautions prendre lors du prlve-ment, de la mise en flacons, du conditionnement et du stockage des chantillons sont exposes.

Le chapitre 4 contient une description pratique des me-sures et analyses de terrain en expliquant les prcau-tions prendre lors de la mesure des paramtres ainsi que des mises en gardes techniques concernant luti-lisation ou la calibration de tel ou tel type dappareil. Il prsente aussi un bref aperu des diverses techniques danalyses habituellement appliques sur le terrain.

Le chapitre 5 est une brve introduction lassurance qualit. Il numre les lments prendre en compte dans ce cadre lors de lchantillonnage.

Dans les annexes, le document prsente un tableau des prcautions prendre lors du prlvement dune eau destine lanalyse de la plupart des paramtres nu-mrs dans le document et les textes lgaux suisses (Annexe 1), une formule type de rapport dchantillon-nage des eaux souterraines (Annexe 2), une dfinition des diverses durets de leau et la procdure de dosage de lalcalinit et des durets (Annexe 3), deux mtho-des de correction de la conductivit lectrique dune eau en fonction de la temprature de rfrence (An-nexe 4), une liste de paramtres indicateurs de pollu-tions possibles (Annexe 5), les valeurs limites de concentration dans les eaux souterraines selon divers textes lgaux suisses (Annexe 6), ainsi que les exigen-ces de qualit pour les eaux de boissons en Suisse et dans lUnion europenne (Annexe 7).

Rsum

Chapitre 1 : Introduction 11

Les caractristiques physiques, chimiques et isoto-piques des eaux souterraines dpendent dun certain nombre de facteurs tels que la composition chimique et minralogique des terrains traverss, la structure go-logique, les conditions d'coulement et les conditions physico-chimiques locales. Dventuelles pollutions peuvent modifier les caractristiques naturelles de leau. On dtermine ces caractristiques laide de mesures et danalyses sur des chantillons qui doivent reflter le mieux possible la composition de leau dans laquifre. Mais, entre le moment o cette eau est en-leve de son milieu naturel et celui o elle est analy-se, elle subit un certain nombre de manipulations et de changements de conditions, qui peuvent grande-ment modifier sa composition. Citons par exemple la modification des teneurs en gaz et composs volatils dissous due aux changements de pression et au contact de lchantillon avec lair, ladsorption de certains constituants et les ractions chimiques sur les parois des instruments et des rcipients, la contamination de lchantillon au cours des manipulations, les ractions biologiques, la prcipitation de composs en sursatura-tion, etc. Or, le but de lchantillonnage dune eau est de fournir, pour lanalyse, un chantillon reprsentatif de son milieu. Il y a donc lieu de connatre les probl-mes potentiels lis lchantillonnage ainsi que les di-verses mthodes et techniques permettant de les viter. Cest lobjet principal de ce document.

Ce guide de lchantillonnage des eaux souterrainesrunit et prsente les informations ncessaires et les prcautions prendre pour matriser chaque phase de lchantillonnage (prparation de la campagne dchantillonnage, prlvement, conditionnement et stockage de lchantillon) et en assurer la qualit. Il prsente galement les principales techniques de mesu-res et danalyses de terrain lies la problmatique de lchantillonnage des eaux. Ce document est donc des-tin toute personne (hydrogologue, ingnieur, tech-nicien ou chimiste), qui de prs ou de loin, est confron-te lorganisation pratique et la ralisation dune campagne dchantillonnage.

Les thmes suivants sont abords : Prparation et ralisation de lchantillonnage

(chap. 2). Elments prendre en compte lors de la prparation de la campagne dchantillonnage, pr-cautions gnrales permettant dviter des modifica-tions de la composition de leau, quipements n-

cessaires au prlvement des chantillons, et dtail de chaque phase de lchantillonnage.

Echantillonnage pour l'analyse des principaux grou-pes de constituants de leau souterraine (chap. 3). Conseils pratiques concernant chaque phase de lchantillonnage.

Mesures et analyses de terrain (chap. 4). Mode opratoire des principales mesures et analyses de terrain.

Contrle de la qualit (chap. 5). Documentation du travail, contrle des oprations et principales nor-mes respecter pour assurer la qualit du travail dchantillonnage.

La stratgie de mise en place des points d'observation des eaux souterraines n'est pas aborde dans ce guide. La publication de l'OFEFP (2003) Prlvements d'eau souterraine en relation avec les sites pollus , traite ce thme, dans le cadre de l'investigation et la surveillance des sites pollus et/ou contamins.

Les annexes 1 6 donnent des informations compl-mentaires pour lchantillonnage des eaux souterrai-nes. Lannexe 7 reproduit titre dinformation des exigences de qualit pour les eaux de boisson en Suisse et dans lUnion Europenne.

Publi dans le cadre de lapplication de la directivefdrale sur la protection des eaux souterraines, ce document est un outil pratique. Il a t initi en 1995 par le groupe Echantillonnage de la Socit suisse dhydrogologie (SSH), dans le but de complter et mettre jour un premier document publi par Vuataz & Bianchetti (1992). Il a ensuite t termin sous mandat de lOFEFP et en collaboration avec la SSH, par les bureaux dingnieurs CSD et SJ GEOTEC. Il met particulirement laccent sur lchantillonnage des eaux souterraines peu profondes en vue de la dtermi-nation des paramtres servant de critres principaux lapplication des textes et directives suivants : Directive fdrale sur la protection des eaux souter-

raines (en prparation) Loi sur la protection des eaux (LEaux) du 24.01.91 Ordonnance sur la protection des eaux (OEaux) du

20.10.98 Ordonnance sur la protection des eaux contre les li-

quides pouvant les polluer (OPEL) du 01.07.98

1 Introduction


Ordonnance sur lassainissement des sites pollus (Ordonnance sur les sites contamins, OSites) du 26.08.98

Les documents de base suivants ont fourni de nom-breuses informations pour llaboration de ce guide : Manuels, publications et rapports traitant de

lchantillonnage des eaux : Balderer (1985), Clark & Fritz (1997), DVWK (1991, 1992, 1994), Fritz & Fontes (1980), Herzog et al. (1991), Kemmer (1979), Rodier (1984), Scalf et al. (1981), Selent & Grupe (1998), Wilson (1995), Wittwer (1986).

Normes nationales et internationales : OFEFP (2000a, 2003), DFI (1983), Normes ISO 5667, AF-NOR (1997), ASTM (1986), APHA (1992), OMS/WHO (1994, 1998), US EPA (1991).

Chapitre 2 : Prparation et ralisation de lchantillonnage 13

Lchantillonnage dune eau comprend la prpara-tion du prlvement, le prlvement proprement dit, le conditionnement de lchantillon, ainsi que son stockage jusquau moment o leau est analyse. Cha-cune de ces tapes est importante pour assurer la fiabi-lit des rsultats danalyse. Aprs une prsentation de linstrumentation servant au prlvement des chan-tillons, ce chapitre dcrit les tapes de prparation dune campagne, les mthodes appliquer et les pr-cautions gnrales prendre pour lchantillonnage. Le chapitre 3 reprend les concepts dvelopps dans ce chapitre, pour les appliquer chaque groupe de para-mtres.

2.1 Matriel et quipement de prlvement

Lors de lchantillonnage dune eau souterraine, les prlvements dans les forages non quips de pompes sont ceux qui peuvent le plus modifier la composition de leau, cause, entre autres, de la difficult dobtenir un chantillon reprsentatif du milieu, de la contami-nation de leau par les instruments de prlvement, et du contact de leau avec latmosphre. Cest pourquoi ce chapitre traite principalement des techniques de pr-lvement deau dans les forages (pompes aspirantes et refoulantes, tubes de prlvement, cellules dialyse, chantillonneurs). Le prlvement deau des sources ou des puits quips de pompe ncessite un quipe-ment simple qui sera adapt aux prcautions gnrales dchantillonnage ( 2.3).

2.1.1 Tubes chantillonneurs

Il existe de trs nombreux types de tubes chan-tillonneurs destins au prlvement deau dans les fo-rages. Ils sont tous munis d'un systme plus ou moins volu permettant de prlever un volume d'eau une certaine profondeur (figure 1). Un filin, enroul sur une bobine munie d'un compteur mtrique, permet de les descendre la profondeur voulue. Ces tubes ne permettent de remonter la surface que des volumes d'eau restreints (1 0.5 l). Pour assurer un chantillon-nage reprsentatif, l'eau du forage doit tre renouvele au pralable par pompage. Compte tenu des turbulen-ces cres lors de la descente du tube de prlvement,

l'eau prleve prsente parfois une forte turbidit et ncessite une filtration.

Echantillonneur simple. Il s'agit d'un tube mtallique (laiton, acier) ou en matire plastique leste, ferm la base (bailer) et dont le poids est suprieur au poids de son volume deau. Son remplissage a lieu par le haut ds qu'il s'enfonce sous le niveau d'eau. Ce sys-tme trs robuste prsente de nombreux dsavantages. Le remplissage par le haut provoque un remous impor-tant et une modification des quilibres relatifs aux gaz et composs volatils dissous. Seule l'eau proche de la surface pizomtrique peut tre prleve. Le nettoyage du tube est difficile si le fond n'est pas dmontable. Les parois mtalliques peuvent interagir avec certaines substances organiques ou contaminer lchantillon avec des mtaux-traces. Ce type dchantillonneur savre intressant pour le prlvement de substances flottant sur leau (LNAPL par exemple), pour autant quon le retire avant quil ne se soit totalement rempli.

Echantillonneur avec soupape passive. Dans la par-tie infrieure du tube de prlvement, la soupape, for-me par une bille de densit 1.4 2, laisse pntrer l'eau dans le tube lorsque ce dernier descend dans le forage ; la soupape se ferme lors de la remonte. La vidange se fait par le bas l'aide d'un dispositif qui permet de minimiser le contact de l'chantillon avec l'air. De tels tubes en PE ou en PTFE se dmontent ai-sment, ce qui permet de les nettoyer. Le prlvement n'est pas strictement ponctuel car le remplissage du tube se fait de manire dynamique lors de la descente. Certains modles comportent galement une soupape l'extrmit suprieure du tube ce qui empche tout m-lange d'eau lors de la remonte. Il existe actuellement sur le march de tels tubes en PTFE, usage unique et prix raisonnable.

Echantillonneur avec fermeture commande. Plu-sieurs types de tubes de prlvement comportent un clapet de fermeture chaque extrmit, qu'il est possi-ble de fermer sur commande lorsqu'on a atteint la pro-fondeur de prlvement. Ce systme permet un prl-vement ponctuel car les deux extrmits du tube sont ouvertes au cours de la descente, ce qui empche de piger de leau dans le tube avant davoir atteint la profondeur dchantillonnage.

2 Prparation et ralisation de lchantillonnage


A B C D E F G H

Clapetouvert

ArrtClapetferm

Poid

sd

clenc

heur

Figure 1 : Schmas de divers tubes chantillonneurs : A et B : chantillonneur simple (A : remplissage, B : remonte) ; C et D : chan-tillonneur avec soupape passive (C : remplissage, D : remonte) ; E et F : chantillonneur avec fermeture commande(E: remplissage, F: fermeture laide dun poids coulissant sur le filin) ; G et H : chantillonneur avec ouverture et fermeturecommandes permettant de conserver lchantillon la pression de laquifre (G : remplissage, H : chantillonneur fermutilisable comme rcipient de stockage). Voir le texte pour la description de ces chantillonneurs.

Echantillonneur ouverture et fermeture comman-des. Divers types dchantillonneurs existent, surtoutau stade de prototype. Deux types de ces chantillon-neurs sont dcrits ci-dessous : Une firme spcialise a dvelopp un modle adapt

un chantillonnage ponctuel en forage, qui permetde conserver lchantillon la pression de laqui-fre. Il sagit dun cylindre en acier inoxydable (en-duit ou non dune pellicule de PTFE lintrieur)comportant lextrmit infrieure une soupapemaintenue ferme par un ressort faible pression. Alextrmit suprieure se trouve une vanne que lonlaisse ouverte lors du prlvement. Un tuyau dematire plastique relie lchantillonneur la surface.Avant de le descendre dans le forage, on cre danslchantillonneur une pression dair ou dazote de 1

bar suprieure la pression de leau la profondeurdchantillonnage puis on descend le cylindre jus-qu cette profondeur. En dpressurisant le tuyau,on fait baisser la pression de gaz dans lchan-tillonneur qui peut alors se remplir. Avant de le re-monter, on met nouveau le tuyau de connexion enpression (env. 1 bar), ce qui permet de maintenirlchantillon une pression lgrement suprieure celle de laquifre. Aprs avoir remont lchan-tillonneur, on ferme la vanne et on dcouple letuyau de connexion. Lchantillonneur sert alors deflacon quon maintient la temprature de leausouterraine durant son acheminement au laboratoire.

Lchantillonneur commande motorise de lUni-versit canadienne de Waterloo (Sherwood Lollar etal., 1994) est un cylindre en acier inoxydable qui


comporte une section de stockage de leau et une section contenant le systme de commande compo-se dune partie lectronique, dune minuterie, dun moteur, dune soupape aiguille et de batteries re-chargeables. Avant de descendre lchantillonneur dans le forage, la minuterie est programme pour que la valve souvre aprs le temps ncessaire abaisser loutil jusqu la profondeur de prlve-ment. Aprs le remplissage qui dure environ 1 mi-nute, la soupape se referme automatiquement et lchantillonneur peut tre remont. Dautres mod-les avec pompe intgre ont galement t dvelop-ps.

Systmes de prlvement par seringue. Le systme permet de descendre une seringue dans le forage jus-qu' la profondeur voulue pour le prlvement. Un dispositif mcanique ou pneumatique actionne le pis-ton de la seringue, entranant le remplissage de cette dernire. Aprs avoir t remonte, celle-ci peut elle-mme servir de flacon pour le stockage et le transport de lchantillon. Des seringues en verre de contenance relativement grande (250, 500 ml ou plus) permettent de prlever des chantillons suffisamment grands pour les analyses. Ce systme d'chantillonnage ne modifie que trs peu la composition de leau. Si ncessaire, la filtration de l'eau peut tre effectue en couplant un fil-tre en ligne sur la seringue. Dans ce cas, il s'avre pratique de dposer temporairement la seringue pleine avec la pointe en haut, ce qui permet une dcantation partielle de l'chantillon sur le piston de la seringue.

2.1.2 Pompes

L'utilisation de pompes pour le prlvement d'chan-tillons d'eau dans un forage constitue la technique la plus pratique et la plus communment applique. Le pompage permet en premier lieu de renouveler ais-ment l'eau du forage avant le prlvement et, grce aux mesures en continu quil autorise ( 2.6), il permet de dterminer le moment o leau devient reprsentative du milieu aquifre. A laide dune pompe place entre deux obturateurs, on peut prlever leau dun horizon prcis dans le forage. Concernant leffet des matriaux de construction des pompes et du tubage sur la qualit de leau, se rfrer aux 2.1.3 et 2.9.

Pompes lectriques refoulantes. Il sagit de pompes centrifuges ou de pompes axe hlicodal entranes

par un moteur lectrique submerg. Une batterie ou une gnratrice fournit lnergie lectrique ncessaire. Etant donn quelles repoussent leau et lui impriment une pression positive, elles nengendrent gnralement pas de dgazage significatif de leau prleve. Les puits de pompage sont le plus souvent quips de pompes refoulantes immerges de type centrifuge.

Pompe refoulante membrane (figure 2). Une telle pompe comprend une source dair comprim (bouteille dair comprim ou compresseur), un systme de contrle de la pression dair, un tube de transmission de lair comprim depuis la surface jusqu la pompe immerge, la pompe elle-mme et le tube dvacuation de leau. A lintrieur de la pompe, la chambre air est spare de la chambre de circulation de leau par une membrane qui alternativement, suivant les variations de pression de lair, diminue puis augmente le volume de la chambre de circulation de leau. A l'entre et la sortie de cette dernire une soupape contrle les flux d'eau. Ainsi, chaque cycle de diminution puis daug-mentation de la pression dair, leau pntre dans la chambre de circulation puis se trouve repousse dans le tuyau de refoulement. Ce type de pompe est bien adapt au pompage d'eaux trs charges de matires en suspension. Il peut cependant induire une modification des teneurs en gaz dissous de leau.

Pompes refoulantes dplacement de gaz. Ce genre de pompe fonctionne de manire similaire une pompe membrane. Dans certains types, le gaz entre en contact direct avec l'eau dans une chambre qui se remplit alternativement de gaz puis d'eau au rythme des variations de pression du gaz. Le systme de ges-tion de la pression comprend un systme dautorgu-lation pour viter que lair ne pntre dans la colonne dvacuation deau du fait dune trop grande pression. Dans dautres types, cest un piston qui remplace la membrane et qui se dplace au rythme des variations de pression du gaz.

Pompe air-lift. De lair comprim est inject laide dune buse dans le tube dvacuation deau. Il y im-prime un mouvement ascendant deau mlange dair. Cette mthode implique la mise en quilibre de leau pompe avec lair ou le gaz utilis, dsquilibrant ainsi fortement la composition originale de leau. Pour cette raison, cette mthode de pompage nest dans la plupart


des cas pas adapte au prlvement deau pour analy-ses ou pour renouveler l'eau d'un forage avant prl-vement (cf. 2.6.1).

Pompe injection. Cette pompe fonctionne un peu selon le principe de la pompe air-lift mais cest de leau qui est injecte par un tuyau descendant. Sous le niveau phratique, un systme de buse-venturi aspire une partie de leau prlever qui est entrane avec leau injecte dans le tube de refoulement. Une partie de cette eau rcupre en surface est rutilise pour la continuation du processus de pompage. Ce type de pompe relativement sensible aux matires en suspen-sion permet, avec un diamtre infrieur 2, de re-monter leau sur plusieurs dizaines de mtres de haut. Etant donn la rutilisation partielle de leau avec son passage frquent dans la pompe de mise en pression et les tubes de la pompe, lventuelle utilisation dune eau damorce de qualit diffrente, ainsi que la forte rduction de pression au niveau de la buse, il peut r-sulter une altration de la qualit de lchantillon.

Pompe inertie (figure 2). La pompe est simplement constitue d'une soupape fixe lextrmit infrieure dun tube dvacuation de leau. En imprimant depuis la surface un mouvement alternatif de monte et de descente au tube lui-mme, leau monte par inertie. De tels systmes permettent dchantillonner facilement des points deau situs dans des formations faible permabilit (dbit infrieur 10 l/min), avec une hau-teur de refoulement jusqu' 50 m.

Pompe aspirante centrifuge. Ce type de pompe cons-titu d'une turbine entrane par un moteur, permet le pompage de dbits levs (202000 l/min) : Son appli-cation est limite par la profondeur daspiration (max. 6 8 m). Pour fonctionner, elle ncessite une amorce pralable par l'apport d'eau dans la chambre de la tur-

bine et par l'vacuation de l'air de la conduite d'aspira-tion. Etant donn la dpression dans la colonne deau, un dgazage partiel est possible ( 2.3.2).

Pompe aspirante pristaltique. Le moteur d'une pompe pristaltique entrane deux quatre galets rou-lants sur un tube souple l'intrieur d'une chambre semi-circulaire. La propagation des contractions im-primes ce tube provoque le dplacement de l'air ou du liquide quil contient. Ce genre de pompe permet d'aspirer faible dbit (< 20 l/min) l'eau d'un pizom-tre jusqu' une profondeur de 6 8 m. L'utilisation d'un tel type de pompe pour l'chantillonnage destin l'analyse de substances organiques ou de gaz dissous est dconseille car le processus d'aspiration favorise le dgazage de l'eau. Par ailleurs, le tube constitu de matire plastique trs souple (silicone) absorbe facile-ment une large gamme de substances organiques ainsi que la plupart des gaz dissous dans l'eau.

Aspiration depuis la surface l'aide d'une seringue.Dans les nappes d'eau souterraine peu profondes (< 6 m), il est galement possible de prlever lchantillon depuis la surface laide dune seringue de grand vo-lume (250, 500 ml ou plus), couple un fin tube de PTFE ou de nylon qui plonge dans le forage ou dans le terrain jusqu la profondeur dchantillonnage voulue. Le dispositif est muni d'un robinet trois voies pour vacuer l'air. La seringue elle-mme peut alors servir de flacon pour le stockage et le transport de lchan-tillon. Ce systme permet de mettre en place, dans un forage dont on retire le tubage aprs coup, des ports multiples in situ servant surveiller la composition de leau en divers points sur une mme verticale (Patter-son et al. 1993, Thierrin et al. 1995). Du fait de laspiration de leau sur plusieurs mtres de hauteur, un dgazage partiel peut survenir au cours du prlve-ment.


C D

Tube PEou tflon

Tubage dupizomtre

Pompe bille

A B

EauAir

Figure 2 : Pompes particulires : A et B : pompe refoulante membrane (A : cycle de faible pression dair avec remplissage de lapompe ; B : cycle de refoulement de leau par hausse de la pression dair). C et D : pompe inertie ou pompe bille (C: cycle de mise en inertie ascendante de la colonne deau ; D : cycle dabaissement de la colonne de refoulement etdentre deau dans la pompe). Voir le texte pour la description de ces pompes.

2.1.3 Tuyaux des pompes et autres accessoires

Le tuyau daspiration ou de refoulement dune pompe,la pompe elle-mme, de mme que tout autre rcipientdans lequel leau transite au cours de lchantillonnagepeut tre assimil un flacon dans lequel l'eau ne s-journe que temporairement. Les considrations misessur la propret et la nature des flacons ( 2.9) s'appli-quent donc aussi aux tubages des pompes.

Pour la prise dchantillons servant lanalyse de sub-stances organiques, le tubage flexible de la pompe doittre peu absorbant, en PTFE ou ventuellement en PP.Les tubes en PE, PVC, silicone ou autres matires

plastiques souples ne sont pas indiqus pour de telsprlvements (Barcelona et al., 1985). Aux USA, denombreux auteurs recommandent la liste de prioritsuivante concernant le type de tubage afin dviter lesrisques de modification de la composition de leau paradsorptiondsorption, dgazage et/ou libration desubstances organiques (DVWK, 1990) :1. PTFE2. PP3. PVC souple / PE linaire4. Viton5. PE conventionnel6. Silicone


Des matriaux synthtiques extrmement peu adsor-bants et sans effet mmoire ont t dvelopps ces dernires annes comme le PFA qui est une variante polymre du PTFE. Cette matire est recommande pour les rcipients utiliss dans lanalyses des traces organiques.

Pour la prise dchantillons servant lanalyse des gaz dissous, un tube en acier inoxydable ou en cuivre (avec joints tanches) assurera une tanchit optimale des parois, tandis que les tubes en matire plastique pr-sentent un large pouvoir de diffusion. La quantit doxygne diffuse au travers dun tube en matire plastique peut savrer impressionnante. Elle est pro-portionnelle la longueur du tube et inversement pro-portionnelle au dbit. Holm et al. (1988) montrent que pour un dbit de 100 ml/min (ou 10 minutes de trajet), dans un tube de PTFE de 60 m de long, dun diamtre extrieur de 6 mm et dune paisseur de parois de 1.5 mm, une quantit de 6 mg/l doxygne diffuse au tra-vers du tube !

Pour la prise dchantillon servant lanalyse des m-taux, il faut proscrire tout tubage ou partie de dispositif mtallique (acier, zinc, cuivre, etc.) pouvant influencer la composition de leau en mtaux par adsorption ou par mise en solution. L'acier inoxydable ne devrait pas poser de problme de contamination particulier lex-ception des traces de Mo, Ni et Cr. Des tubes en ma-tire plastique (de prfrence PE ou PTFE) seront uti-liss. Avant le prlvement, il est ncessaire de tester toutes les pices mtalliques indispensables (pompe, raccord, etc.) quant labsence de contamination par rapport aux mtaux doser.

2.1.4 Cellules dialyse et diffusion

Cellule dialyse ou peeper . Une cellule dialyse (figure 3) consiste en un flacon en verre contenant de l'eau suprapure et dont le bouchon est remplac par une membrane permable (filtre 0.1 m ou plus fin). On place la cellule durant un laps de temps dfini (5 30 j) dans le milieu chantillonner. Durant cette p-riode, la composition de l'eau contenue dans la cellule s'quilibre avec celle du milieu si bien qu'au jour du prlvement, elle est reprsentative du milieu. Cette mthode intgre la composition de l'eau sur une p-riode dpendant de la permabilit de la membrane, de

la temprature de l'eau et du volume de la cellule. Elle prsente l'avantage de fournir un chantillon limpide et exempt de germes (Ronen et al., 1986 ; Davis et al., 1992 ; Steinmann et Shotyk, 1996). L'exprience mon-tre que ce type de cellule donne de trs bons rsultats pour l'analyse des substances minrales. La fiabilit de cette mthode doit tre teste pour les autres param-tres, en fonction des conditions au point d'eau et de la configuration de la cellule.

Cellule diffusion. Une cellule diffusion consiste en une cellule en matire plastique permable aux gaz et substances volatiles que lon veut mesurer, mais im-permable leau (figure 3). Elle contient un fluide inerte dchange (eau, gaz). On place cette cellule dans laquifre. Aprs un certain temps dpendant de la nature de la membrane, les concentrations de gaz et de substances volatiles dans le fluide de la cellule squilibrent avec celles de leau souterraine (loi de Henry). On peut alors chantillonner le fluide contenu dans la cellule. Cette mthode peut savrer trs prati-que pour la mesure des composs organiques volatils (Barber et Briegel, 1987). Des cellules diffusion eau / air permettent une mesure stable en continu de loxygne dissous dans leau souterraine (Davis et al., 1992).

2.1.5 Echantillonneurs automatiques

De nombreux types dchantillonneurs automatiques existent sur le march, des plus simples au plus labo-rs. Selon lappareil, il est possible de prlever des chantillons des intervalles de temps rguliers ou ir-rguliers, de cumuler un prlvement rgulier de petits volumes sur une dure dtermine, de filtrer les chan-tillons, de les stocker en flacons ferms, de procder tel ou tel type de conditionnement, etc. La description de chaque type dappareil sort des objectifs du prsent guide. Il y a lieu nanmoins de veiller ce que les chantillons gardent leurs caractristiques durant le processus de prlvement et au cours du stockage dans lchantillonneur. En effet, chaque modification de la composition de leau prleve, numre aux 2.3 et 2.1.1 (cf. aussi 2.9) peut survenir dans un chan-tillonneur automatique, surtout si lchantillonnage est chelonn sur plusieurs jours. Il est donc important de choisir lchantillonneur en fonction des objectifs dchantillonnage.


Tubage PVC 50 mm jusqula cellule suivante

Tubes daccs la cellule,diam. 2 mm en nylon, dansle tubage PVC 50 mmConnexion du tubage

Connexion du tubage

Tubage PVC de soutien 50 mm

Cellule diffusion : tube permableaux gaz, 2 mm diam. intrieurenroul lextrieur du tubage PVC

Connexion la cellule

Connexion la cellule

Eau souterraine lextrieurde la cellule

Membranepermable

Corde de soutien

Eau distille lintrieurde la cellule, squilibrantpar dialyse avec leauextrieure

A B

Figure 3 : Cellules dchantillonnage dialyse et diffusion : A : cellule dialyse ; B : cellule diffusion daprs Barber & Briegel(1987). Description dans le texte.

2.2 Prparation de la campagnedchantillonnage

Les principales tapes de la prparation dune campa-gne dchantillonnage sont les suivantes :

1. Planification des travaux qui comprend : la dfinition des objectifs de lchantillonnage, la dtermination des points de prlvement, lvaluation de la reprsentativit de lchan-

tillonnage des points de vue temporel et spatial, le choix du laboratoire danalyses (prix, analyses

test, etc.),

le choix des paramtres analyser par point deprlvement et la discussion des diverses con-traintes avec le laboratoire danalyse (dlais, ca-pacits, investigations prliminaires, flaconnages,contraintes dchantillonnage, etc.),

la discussion des contraintes de terrain telles quelaccessibilit, les techniques de prlvement, lematriel disposition ou se procurer, les con-traintes lies au stockage et au transport deschantillons, les dlais, etc.

2. Etablissement du programme d'chantillonnageen fonction des objectifs de ltude. Il peut s'agird'une surveillance priodique, de la recherche d'unesource de contamination ou de lvaluation globalede la qualit dune eau, au cours de laquelle diff-rents paramtres seront analyss (Annexes 1 et 5,voir aussi OFEFP, 2000b). Le programme com-prend : le plan de situation, la liste des points de prlvement avec leurs ca-

ractristiques particulires, la liste des paramtres analyser par point de

prlvement,

La procdure dchantillonnage doit permettre de fournir au laboratoire des chantillons reprsentatifs (quant aux espces considres) de la composition de leau au moment du prlvement. La liste des substances analyser doit tre adapte au type de problme rsoudre. A ce titre, lAnnexe 5 indique les paramtres mesurer et analyser en fonction de divers foyers de pollution possibles. Pour lanalyse de chaque groupe de substances, on prlvera un chantillon spar.


la liste des mesures et analyses de terrain faire chaque point de prlvement,

la liste des chantillons prlever par point de prlvement avec les indications sur la filtration et le conditionnement de chaque chantillon.

3. Planification des oprations chaque point de prlvement. Les aspects suivants, qui sont dtail-ls dans ce guide, doivent tre dfinis : prcautions prendre lors des mesures in-situ et

lors des prlvements pour les mesures et analy-ses de terrain ( 2.3 et chap. 4),

renouvellement de leau avant le prlvement ( 2.6),

prlvement de chaque chantillon, prcautions gnrales et particulires ( 2.3 et

chap. 3), contrle de la propret et de ladquation du ma-

triel dchantillonnage ( 2.1 et 2.5), flaconnage ( 2.9), conditionnement ventuel du flacon ( 2.10), filtration ventuelle de lchantillon ( 2.10), conditionnement spcifique ventuel de lchan-

tillon ( 2.10), stockage ad hoc des chantillons pour le transport

( 2.12), succession temporelle des oprations, protocole dchantillonnage par point de prl-

vement. Il permet dinscrire les rsultats des me-sures et analyses de terrain et de retracer chaque tape du prlvement, du conditionnement, du stockage et du transport. Ce protocole sert de do-cument dassurance qualit (chap. 5 et Annexe 2).

4. Prparation, nettoyage et contrle du matriel et des appareils, savoir : pour les appareils de prlvement, contrle de

leur fonctionnement, valuation de leur adqua-tion avec les contraintes de qualit pour le prl-vement (chap. 2.4), vrification entre autres de ltat des piles, prparation de piles de rserve,

pour les appareils et ractifs ncessaires aux me-sures et analyses de terrain (chap. 4), contrle du fonctionnement des appareils, de ltat des batte-ries, de la qualit et de la validit des ractifs ; talonnage de contrle des appareils,

pour le matriel et les ractifs ncessaires au conditionnement des chantillons (filtration, sta-bilisation, extraction, etc.), contrle de la qualit et de la validit des ractifs ainsi que des quanti-ts ncessaires.

Il est vivement recommand de discuter toutes les conditions dchantillonnage avec le responsable du laboratoire danalyses. En gnral, le laboratoire fournit les rcipients ainsi que le matriel et les rac-tifs ncessaires au conditionnement des chantillons sur le terrain.

Sur la base du programme dchantillonnage et des points mentionns ci-dessus, on dressera une liste ex-haustive du matriel, des instruments et des ractifs utiliser lors de la campagne en sinspirant de la check-list du Tableau 1.


Tableau 1 : Check-list du matriel dchantillonnage habituel

Type Liste Remarques

Documents Programme dchantillonnage, feuilles de protocole

Selon point 2 du 2.2 et Annexe 2

Matriel et instruments de prlvement

Pompe avec batterie ou gnratrice, tuyaux de raccord, tubes chantillonneurs, puisettes gradues, sceau gradu, gants en plastique

Contrle du fonctionnement, de leur adquation avec les contraintes de qualit (chap. 2.1) ; contrle de ltat des piles ou prendre des piles de rserve

Instruments de mesure ; appareils pour analyses de terrain et in situ

Conductimtre, thermomtre, pH-mtre, oxymtre, sonde pizomtrique, chronomtre ; appareils spcifiques avec ractifs ncessaires, kits danalyses, etc.

Contrle du fonctionnement des appareils, de ltat des piles, de la qualit et de la validit des ractifs ; contrler ltalonnage des appareils avant et pendant lchantillonnage. Cf. chap. 4

Matriel servant auconditionnement

Matriel ncessaire aux oprations de filtration, stabilisation et extraction, consommables et ractifs ncessaires

Disposer de conteneurs spars et propres pour le matriel et pour les ractifs ; contrler la qualit et la validit des ractifs

Flacons Selon liste tablie avec le laboratoire danalyse (type de flacons, volumes, nombre), tiquettes ad hoc

Contrler la propret des flacons avec le laboratoire ou les nettoyer selon 2.5. Prendre ventuellement des flacons pour stockage long terme ( 2.9)

Conteneurs de transport

Conteneurs isolants avec blocs rfrigrants ou rfrigrateur de camping

Caisses ad hoc avec sparations pour viter que les flacons en verre ne sentrechoquent

Divers Habits de travail, vhicules, cls des chambres de captages et pizomtres, caisse outils, tubes et raccords divers, lampe, matriel dentretien et de lecture des instruments fixes sur le terrain, etc.

Ne pas oublier le matriel de protection pour assurer la scurit des personnes lors de lchantillonnage : contrle des gaz dans les installations souterraines, protection contre les chutes et les chocs, etc.

2.3 Prcautions gnrales pour un chantillonnage optimal

Lors des manipulations dchantillonnage, on prlve leau souterraine de son milieu naturel pour la transva-ser dans un autre milieu (flacon) et la stocker durant un certain temps dans des conditions diffrentes de celles de lendroit do elle provient. Les changements, dus le plus souvent aux phnomnes suivants, peuvent in-duire une modification des caractristiques physiques et chimiques de leau chantillonne : la contamination de lchantillon au cours des ma-

nipulations, la modification des teneurs en gaz et composs vo-

latils dissous, ladsorption et les ractions chimiques sur les surfa-

ces, lactivit biologique,

la prcipitation de composs en sursaturation, les modifications causes par lexposition la lu-

mire.

Les mises en garde et prcautions recommandes dans ce chapitre sont destines viter une modification de la composition de leau chantillonne, cause par ces phnomnes.

2.3.1 Contaminations durant les manipulations

Une manipulation incorrecte, lutilisation de matriaux inadquats et lemploi de matriel dchantillonnage souill peuvent provoquer lapparition de composs ou dorganismes trangers leau prleve ou une varia-tion dautres paramtres physiques, chimiques ou bio-logiques. Par exemple la moindre souillure sur le col dune bouteille de prlvement pour les analyses bac-


triologiques faussera totalement le rsultat. Les mesu-res suivantes permettent dviter de telles contamina-tions : Transporter les flacons vides, ferms, dans un

conteneur les mettant l'abri des souillures et des poussires.

Avant chaque chantillonnage, bien se rincer les mains (ou les gants) qui ne doivent jamais entrer en contact avec leau des chantillons.

Dans les cas normaux, sans risque de contamination spcifique, rincer tout le matriel dchantillonnage avec leau prlever, ainsi que les flacons sauf sils contiennent dj des solutions de stabilisation (cf. indications du laboratoire).

En cas de risque spcifique de contamination, net-toyer systmatiquement le matriel dchantillon-nage entre chaque prlvement ( 2.5) ou utiliser des instruments de prlvement usage unique (pr-leveurs, tubes, rcipients, gants, etc.).

Eviter la contamination dun chantillon avec les ractifs utiliss pour le conditionnement dun autre chantillon.

En cas dchantillonnage rptitif, quiper chaque point de prlvement avec le matriel ncessaire lchantillonnage (pompe, tubes, etc.) afin de dimi-nuer le risque de contamination croise, surtout en ce qui concerne des points de prlvement deau contamine ou prsentant une composition particu-lire.

Eviter de procder aux mesures in situ ( 2.4 et 2.7) avant les prlvements pour analyses au cas o le matriel, la technique ou les manipulations relatifs ces mesures pourrait contaminer leau prlever.

Si une gnratrice ou tout autre engin moteur est uti-lis pour faire fonctionner la pompe, il y aura lieu de veiller ce que des gaz dchappement, des poussires ou mme de lessence ne viennent pas contaminerlchantillon ni le matriel d'chantillonnage.

Une contamination peut avoir lieu par largage de col-lodes riches en mtaux ou par mise en solution de m-taux des tubages de forage. Dans de tels cas, le renou-vellement de l'eau avant le prlvement devra retenir une attention toute particulire. De mme, on privil-giera l'utilisation de systmes de prlvement qui en-gendrent le moins de turbidit possible ( 2.1).

2.3.2 Modification des teneurs en gaz et composs volatils dissous

Il sagit dviter les variations de temprature et de pression, et le contact de leau avec lair.

Prlvement de l'eau d'un forage. Le prlvement peut tre effectu laide dune pompe refoulante, par aspiration depuis la surface ou laide dun chan-tillonneur prvu pour viter les changes gazeux ( 2.1). Si on utilise une pompe, le rabattement dans le forage doit rester faible, cest dire < 20 % de lpaisseur de la zone aquifre dans une nappe libre ou rester en dessus du toit de laquifre en nappe captive. Dans tous les cas, il faut viter la formation dune zone de suintement ( 2.6.1). Eviter absolument que leau ne soit soumise une dpression importante si elle est pompe par aspiration ou par siphonnage. Si on doit utiliser un tube de prlvement, choisir un tube de grand volume remplissage par le bas, par exemple avec valve bille ou avec ouverture commande ( 2.1.1). Pour viter au mieux le contact de leau avec lair, lchantillon peut alors tre siphonn hors du tube de prlvement ou vacu dans le flacon par le bas du tube laide dun dispositif spcial empchant le contact de leau avec lair. Dans une nappe peu pro-fonde (< 6 m), on peut galement prlever lchan-tillon depuis la surface laide dune seringue de grand volume (250 ou 500 ml), cette dernire pouvant galement servir de flacon pour le stockage et le trans-port de lchantillon ( 2.1.1 et 2.1.2).

Prlvement de leau d'une source, dun puits ou d'une conduite. Le principe gnral est de remplir le flacon par le fond en faisant couler leau de manire laminaire et sans entranement de bulles d'air dans un tube de prlvement en PE, en PTFE ou en acier inoxydable qu'on introduit jusqu'au fond du rcipient ( 2.1.3). Ce tube peut tre adapt sur un robinet de prlvement ou plac dans le drain darrive dune source ou lmergence naturelle. Le prlvement doit se faire le plus prs possible de lmergence de leau, un endroit o leau souterraine n'a pas encore coul de manire turbulente.

Prlvement dans un plan deau. Placer lextrmit du tube flexible au fond du flacon et plonger le flacon, embouchure tourne vers le bas, sous le plan deau.


Lair s'vacue par le flexible et leau entre dans le fla-con de manire laminaire. Si possible, refermer le r-cipient sous leau en liminant toute bulle dair. Une lgre surpression se formera ainsi dans le flacon.

Flaconnage. Le choix des flacons se fera selon les in-dications du 2.9 et de lAnnexe 1. Pour viter une modification des teneurs en gaz et composs volatils dissous de lchantillon, il faut viter linclusion de bulles de gaz dans le flacon et procder de la manire suivante : Bouteille en verre avec bouchon septum viss.

Remplir le flacon par le fond (voir plus haut) en fai-sant sortir toutes les bulles de gaz adhrant aux pa-rois du rcipient, le dposer sur une surface plane et ajouter les quelques gouttes qui permettront la for-mation dun mnisque sur le col de la bouteille, puis placer le bouchon septum. Leau excdentaire sera expulse lors de la mise en place du bouchon. La surpression cre lors du serrage du bouchon sera absorbe par le septum lui-mme qui se bombera. Lutilisation dun bouchon rigide cre une surpres-sion qui risque de briser le flacon.

Bouteille en verre avec bouchon en verre rod (co-nique). Remplir totalement le flacon par le fond en faisant sortir toutes les bulles de gaz adhrant aux parois du rcipient. Placer le bouchon en expulsant leau excdentaire.

Bouteille en matire plastique. Remplir le flacon comme une bouteille en verre septum viss.

Aprs avoir rempli et ferm la bouteille comme indi-qu, on la tient lenvers en la tapant lgrement du doigt pour tester si de lair y a t pig. Si une bulle dair apparat, le flaconnage doit tre considr comme imparfait, lchantillon sera alors vid et rempli nou-veau. Si malgr ces prcautions, un dgazage seffec-tue dans le flacon aprs coup, cest quun gaz se trouve

en sursaturation dans lchantillon. Il y a alors lieu dutiliser une mthode de prlvement permettant de conserver lchantillon la pression de laquifre ( 2.1.1).

Filtration. Pour viter une modification des teneurs en gaz et composs volatils dissous, ne jamais filtrer par aspiration mais en pression, en appliquant leau fil-tre les principes noncs ci-dessus (cf. 2.10.1).

2.3.3 Adsorption et ractions sur les surfaces

Les substances recherches peuvent disparatre de lchantillon par adsorption sur les parois du matriel dchantillonnage. Cest le cas des substances organi-ques et de certains mtaux qui prsentent une propen-sion sadsorber sur ou se fixer dans certains types de plastiques (PVC, PE souple, PP, silicone, etc.). Cest le cas galement des mtaux, notamment sur le verre. Le phnomne inverse (relargage) peut galement altrer la composition chimique, donc la reprsentativit dun chantillon. Sur les parois du rcipient, des ractions chimiques peuvent aussi avoir lieu, qui modifient la teneur de certaines substances en solution. Par exem-ple le trichlorthne et le ttrachlorthne peuvent s'oxyder par catalyse sur le fer (Gillham et OHanne-sin, 1994). Pour empcher au mieux ces phnomnes, il faut choisir un matriel d'chantillonnage adapt (tu-bes, rcipients intermdiaires, pompes, flacons, etc.). Lacidification de lchantillon, dans le cas dun prl-vement pour le dosage des mtaux-traces, contribuera rduire ladsorption sur les parois du flacon ( 3.2).

Le Tableau 2 donne une liste deffets possibles sur la composition de leau lorsque cette dernire entre en contact avec divers types de matires composant le matriel dchantillonnage ou linfrastructure du point deau.


Tableau 2 : Effets possibles des matires composant le matriel dchantillonnage (infrastructure des points deau, pompes, tubages,rcipients, etc.) sur la composition de leau chantillonne. Informations compiles entre autres de louvrage DVWK (1990). Ce tableau ne donne quun aperu des phnomnes observs. Les rfrences spcifiques sont donnes dans louvrage prcit. Substances numres en caractres gras : modification possible importante ; en caractres standard : modification parfois constate, entre parenthse [ ] : modification potentielle relativement faible.

Matire Adsorption et dsorption sur les surfaces

Libration de substances composant la matire

Autres modifications possibles

Acier Fe, Mn, Zn par corrosion Rduction des composs azo-ts ; augmentation du pH et perte de CO2 ; dgradation des thnes chlors (cf. texte)

Acier galva-nis

Phosphates Zn, Fe, Pb, Mn, [Cd] par corrosion Rduction des composs azots au contact du fer

Cuivre Aucune adsorption dHHV Cu par corrosion

Acier inoxy-dable

[Certains composs organiques : phnols, naphtalne, HHV, etc.]

Ni, Cr, Fe, Zn, Cd et Cu par corrosion surtout en prsence de Cl-, Br-, NO3- et SO4--

Pas de dgradation par catalyse dHHV

Verre Mtaux en traces, certains iso-topes

PVC dur Large palette de composs or-ganiques, dont les hydrocarbu-res aromatiques (phnols, BTEX, chlorobenznes) et ali-phatiques, PCE ; aucune in-fluence observe sur de nom-breux HHV

Pb, Zn, Cu et Cd (catalyseurs de fabrication) ; chlorure de vinyle,chloroforme, [ttrachlorure de carbone], [plastifiants] et additifs de fabrication, pigments, subs-tances spcifiques des colles si PVC coll

Diffusion possible des hydrocar-bures aromatiques et de certains hydrocarbures chlors au travers du matriel

PE-HD Certains hydrocarbures aro-matiques et hydrocarbures chlors

Pb, Zn, Cu et Cd (catalyseurs de fabrication) ; plastifiants et additifs pour plastiques, substances sp-cifiques des colles si HDPE coll

Diffusion possible des hydrocar-bures aromatiques et des hydro-carbures chlors au travers du matriel

PP Adsorption dacides oxydants et dhydrocarbures aliphatiques et aromatiques ; solvants chlors

Pb, plastifiants et additifs pour plastiques

PTFE Certaines substances organi-ques comme [BTEX, naphta-lne, dichlorthanes, dichlor-thnes, PCE, phnols et chlorobenznes]

Pas de libration de plastifiants ou dadditifs pour plastiques

Diffusion doxygne possible travers le matriel ; pas dadsorption de dichlorom-thane, chloroforme, 1,1,1-trichlorthane, TCE et anilines

PVC souple Trs large palette de compo-ss organiques

Chloroforme, plastifiants et ad-ditifs pour plastiques

Diffusion de la plupart des COV au travers du matriel

PE Trs large palette de composs organiques

Plastifiants et additifs pour plastiques

Silicone et caoutchouc

Trs large palette de compo-ss organiques

Diffusion de la plupart des COV au travers du matriel


2.3.4 Activit biologique

La croissance de bactries ou dalgues dans lchan-tillon, induite par certaines modifications des condi-tions du milieu (augmentation de la temprature, lu-mire, rcipients en plastique, contaminations, etc.), provoque des changements de la composition de leau qui saggravent avec la dure de stockage. Par exem-ple, les teneurs en NO3-, NO2-, NH4+, etc. (ions utiliss comme nutriments par les bactries et les algues) sont modifies plus ou moins rapidement en cas de condi-tionnement et de stockage inadquats.

Les mesures suivantes permettent de diminuer la charge en micro-organismes dans l'eau chantillonne : Renouveler grand dbit l'eau des puits, forages ou

conduites chantillonner, comme indiqu au 2.6.1, puis pomper encore au moins 2 fois le vo-lume de renouvellement environ du dbit initial avant de prlever un dbit encore plus faible. Le pompage grand dbit nettoie les biofilms et le pompage faible dbit diminue lentranement de micro-organismes.

Utiliser du matriel d'chantillonnage et des flacons propres.

Lune ou lautre des mesures suivantes permettent dviter les problmes lis lactivit biologique dans lchantillon : Procder aux analyses de laboratoire le plus rapi-

dement possible (< 24 h). Conserver et transporter lchantillon entre 2 et

4 C, dans lobscurit totale. Stabiliser ou fixer chimiquement les paramtres

mesurer (Norme ISO 5667-3, 1994). Inactiver les micro-organismes laide de l'une ou

l'autre des mthodes de conservation possibles telles que lajout de formol, de sulfate de cuivre ou dun oxydant, lacidification jusqu pH 2, le passage des flacons aux UV, etc. (Annexe 1). La mthode utili-se doit tre compatible avec lanalyse subsquente (Norme ISO 5667-3, 1994).

Congeler lchantillon (seulement en cas de stoc-kage prolong ; discuter avec le laboratoire).

Procder une filtration ( 2.10.1). Une telle opra-tion ncessite des conditions aseptiques strictes quil nest possible datteindre systmatiquement quen laboratoire.

2.3.5 Prcipitation de composs

Des composs en quilibre chimique dans laquifre la pression interstitielle peuvent se retrouver en sursa-turation et prcipiter dans le flacon simplement du fait de la diminution de la pression lexutoire, au moment o leau se retrouve la pression atmosphrique. Lapplication dune ou plusieurs des mesures suivantes permet d'viter de tels problmes : Maintenir lchantillon la pression et la tempra-

ture de laquifre ( 2.1.1). Stabiliser ou fixer chimiquement les paramtres

mesurer (Norme ISO 5667-3, 1994, 2.10.2). Eviter les changes gazeux chaque tape de

l'chantillonnage ( 2.3.2).

2.3.6 Modifications dues la lumire

Les rayons lumineux peuvent influencer la nature de nombreux composants de leau en catalysant des rac-tions, en provoquant une vaporation, en modifiant ltat doxydation de certains lments (bromures, io-dures) ou en cassant certaines liaisons organiques. Ainsi, des paramtres comme les AOX et la DCO peu-vent subir une influence sensible si lchantillon est soumis la lumire. De mme, des substances telles que les cyanures ou les traceurs fluorescents de leau peuvent se dgrader la lumire.

2.4 Mesures et observations prliminaires

La mesure du niveau de leau souterraine ( 4.1.1) ou du dbit de la source ( 4.1.2), ainsi que les observa-tions gnrales du point deau et de ses alentours ( 4.1.10) sont les premires informations recueillir larrive au point deau.


2.5 Rinage et nettoyage de lquipement

Dans la plupart des cas, si les oprations de prlve-ment prcdentes nont pas laiss de traces de pollu-tion sur le matriel et si les eaux prleves prc-demment ntaient pas contamines, un simple rinage du matriel dchantillonnage avec leau prlever suffit.

Dans des cas plus dlicats o le matriel a pu tre souill, les recommandations dtailles ci-dessous doi-vent tre suivies.

Nettoyage de lquipement souill par des substances inorganiques

LUS EPA (1991) recommande de nettoyer lquipe-ment utilis pour lchantillonnage deau destine lanalyse de substances inorganiques, laide dun d-tergent exempt de phosphates, puis de le rincer succes-sivement avec : de lacide chlorhydrique ou de lacide nitrique dilu

(0.1 N), de leau du robinet, de leau dminralise.

Pour rincer des pices en acier inoxydable, on prendra de lacide chlorhydrique car lacide nitrique pourrait oxyder le mtal.

Nettoyage de lquipement souill par des composs organiques

Il arrive que le matriel dchantillonnage soit souill au cours de la campagne par une eau pollue, par des produits surnageant sur leau ou par contact avec un sol ou des engins pollus. Typiquement, un film de produits huileux peut stre dpos sur le matriel qui doit alors tre renouvel ou nettoy.

Pour ter un tel film huileux, la surface du matriel doit tre lave laide dun dtergent exempt de phos-phates, de qualit laboratoire, et dune brosse, puis rin-ce laide dun appareil projection de vapeur ou dun nettoyeur haute pression. Par exemple, une sul-fateuse main qui na pas servi laspersion de pesti-cides peut savrer trs utile pour le nettoyage ou le

rinage sous pression du matriel. Le lavage des par-ties intrieures (pompe, tuyaux, etc.) se fera par circu-lation des produits de nettoyage et de rinage raison chaque fois dun volume gal ou suprieur 3 fois le volume intrieur total des parties nettoyer (Wilson, 1995).

Le rinage de lquipement doit ensuite se faire suc-cessivement avec (US EPA, 1991) : de leau du robinet, de leau dminralise exempte de substances orga-

niques, de lactone de qualit analytique, de lhexane, de lalcool mthylique ou de liso-

propanol de qualit analytique, selon les analyses excuter.

Le matriel ainsi nettoy doit tre prserv de toute contamination ultrieure. On utilisera de nouveaux gants jetables pour chaque phase du nettoyage du ma-triel.

2.6 Renouvellement de leau et reprsentativit de l'chantillon

Avant de prlever un chantillon d'eau, il faut s'assurer de la reprsentativit de l'chantillon. Le prlve-ment peut se faire un point (puits de captage, forage dobservation, conduite d'eau, bassin, rservoir etc.) o l'eau a stagn et o sa composition sest modifie au cours du temps. Dans un forage par exemple, l'eau ne se renouvelle que lentement, les gaz et substances dis-soutes quelle contient squilibrent avec lair, et sa composition se modifie. Lactivit biologique qui r-gne dans le forage lui-mme et les ractions de surface avec les diverses parois peuvent galement contribuer une lente modification de la composition de leau stagnant dans le forage. Dans de tels cas, il faut abso-lument renouveler l'eau par pompage ou soutirage jus-qu' ce qu'elle devienne reprsentative de la portion d'aquifre que lon veut chantillonner. Pour tester cette reprsentativit, on contrlera l'volution des pa-ramtres physico-chimiques (conductivit, tempra-ture, oxygne dissous et pH) et/ou isotopiques (radon) au cours du renouvellement de l'eau. L'exprience ac-quise au cours des mesures, les analyses faites prc-demment au point en question ainsi que les calculs hy-drauliques permettent dvaluer cette reprsentativit.


Du point de vue du contexte hydrogologique, la re-prsentativit de lchantillon doit tre juge par lhydrogologue en fonction de lobjectif des mesures.

2.6.1 Renouvellement de leau dans un forage

Durant le renouvellement de leau dans un forage, le rabattement cr par le pompage ne doit pas tre trop lev car les mesures destines viter les changes gazeux de l'eau avec l'air seraient rendues inutiles cause de suintements trop importants. On distingue deux cas : 1. Permabilit du milieu moyenne leve. Leau

afflue au forage avec un dbit suprieur 0.1 l/min Le forage peut tre considr comme purg et leau prleve comme reprsentative du milieu si lune des conditions suivantes est remplie : si on a pomp au moins 5 fois le volume deau

contenu dans le tube du forage et le massif fil-trant, selon la plupart des expriences publies (Wilson, 1995) ou

si, entre le dbut et la fin du pompage dun vo-lume gal celui de leau contenue dans le tube du forage et le massif filtrant (= volume de re-nouvellement), la conductivit lectrique, la te-neur en oxygne dissous et la temprature de leau pompe varient de moins de 2 % ; ou si, se-lon Wilson (1995), la variation de ces paramtres est infrieure 10 S/cm, 0.2 mg/l O2et 0.5 C respectivement et 0.1 unit pour le pH.

Dehnert et al. (2000) montrent que la mesure en continu du 222Rn (Radon-222), comme les para-mtres physico-chimiques, permet de dterminer quel moment on a atteint le renouvellement optimal de leau par pompage. Le radon est un gaz qui squilibre avec lair ambiant dans le secteur du point deau. Cest aussi un lment radioactif avec une demi-vie de dsintgration de 3.8 jours. Il dispa-rat donc dans leau stagnante dun pizomtre, mais comme il est produit constamment dans laquifre, sa concentration augmentera nouveau au moment o on commence pomper. Lorsque cette con-centration atteint un plateau, on peut considrer que leau pompe est reprsentative du milieu aquifre aux alentours du forage. Rfrence est faite Sur-beck (1996) concernant la mesure de cet isotope.

Le renouvellement de leau peut se faire haut d-bit. La prise dchantillon doit cependant se faire faible dbit (environ 5 20 % du dbit maximal du puits). Si possible, utiliser le mme quipement pour le renouvellement de leau et le prlvement, de manire diminuer le risque de contamination de leau.

2. Permabilit du milieu faible trs faible. Leauafflue au forage avec un dbit infrieur 0.1 l/min Dans de tels cas, les travaux indiqus ci-dessus ris-quent de durer plusieurs heures ou plusieurs jours. Il y a lieu alors de purger une ou deux fois le forage, cest--dire de le vider compltement de leau quil contient. Une fois que le niveau sest stabilis, pr-lever lchantillon la profondeur voulue laide dun tube ou dune seringue de prlvement. Lutilisation de mthodes alternatives telles que les cellules dialyse ou diffusion ( 2.1.4) peut savrer trs utile dans les milieux trs faible per-mabilit (Davis et al., 1992 ; Steinmann et Shotyk, 1996).

Lors de prlvements deau dans un puits en cours de forage, il est important de contrler que l'eau souter-raine nest pas contamine par de la boue de forage. On peut raliser ce contrle en marquant la boue de fo-rage laide dun traceur ( 3.7) concentration plus o moins constante. Si l'on rencontre un aquifre et qu'un essai de pompage a lieu, l'chantillonnage pro-prement dit ne commencera que lorsque la concentra-tion du traceur dans l'eau pompe aura diminu moins de 1 % de la concentration moyenne du traceur dans la boue sortant du forage avant lessai.

2.6.2 Renouvellement de leau dune conduite

L'eau stagnant dans une conduite peut subir d'impor-tantes modifications de sa composition du fait des changements de temprature, des changes gazeux, des ractions avec la paroi de la conduite et du dvelop-pement de micro-organismes, entre autres. Pour ces raisons, il faut viter si possible dchantillonner une telle eau. Pour obtenir un chantillon reprsentatif, des mesures analogues celles prises pour le renouvelle-ment de l'eau d'un forage peuvent en principe tre pri-ses.


2.7 Mesures et analyses de terrain

On peut utiliser le temps ncessaire au renouvellement de leau pour effectuer les mesures et analyses de ter-rain (chap. 4 et annexe 2). Lavantage est de pouvoir contrler lvolution des paramtres tels que la temp-rature, la conductivit lectrique et loxygne dissous au cours du renouvellement de leau ( 2.6) pour d-terminer le moment propice la prise dchantillon.

2.8 Prise dchantillon

Pour viter une modification non dsire de la compo-sition de leau, la prise dchantillons se fera selon les recommandations gnrales mises au 2.3. Le chapi-tre 3 prcise ces recommandations en dveloppant chaque aspect de lchantillonnage destin lanalyse des principaux groupes de substances contenues dans les eaux souterraines.

2.9 Flaconnage

En rgle gnrale, les flacons sont fournis par le la-boratoire qui excute les analyses car leur type et leur contenance dpendent non seulement des com-posants analyser mais aussi de la mthode d'analy-se utilise. Le laboratoire porte galement une res-ponsabilit quant la qualit et la propret des flacons fournis.

Le type de flacon et son volume dpendent des subs-tances analyser et des mthodes danalyses. On veil-lera en principe rserver un flacon par groupe de substances analyser. LAnnexe 1 indique le type de flacon utiliser et sa contenance optimale en fonction du groupe et du nombre de paramtres analyser. Pour lchantillonnage de tous les types de substances, on favorisera lutilisation de flacons en verre, lexcep-tion des mtaux-traces pour lesquels des flacons en matire plastique (PTFE, PE ou PP) sont plus ad-quats. Le verre brun permet de diminuer lintensit de la lumire sur lchantillon et contribue prserver certaines substances organiques susceptibles de se transformer la lumire (fluorescine par exemple), mais surtout, il prserve dune trop rapide croissance des micro-organismes.

Les rcipients doivent tre propres tant lintrieur qu lextrieur. Le laboratoire danalyse assure leur nettoyage ou contrle leur propret au pralable. Ils doivent tre transports ferms dans des caisses prve-nant toute salissure tant par des claboussures que par des poussires. Un flacon propre et sec lintrieur, ferm hermtiquement peut tre gard durant plusieurs mois avant son utilisation. Cependant, un flacon dont lintrieur na pas t sch aprs nettoyage ou un fla-con qui contient une solution de conditionnement pour lchantillon doit tre utilis dans les plus brefs dlais.

Lorsquon veut un chantillon exempt de bulle dair (cf. 2.3.2), les types de flacons suivants sont utiliss : Flacon en verre avec bouchon septum viss. Utili-

ser un bouchon avec sommet souple form dun septum flexible (caoutchouc recouvert daluminium ou PTFE).

Flacon en PTFE avec bouchon septum viss. Uti-lisation possible dans certains cas.

Flacon en verre avec bouchon en verre rod coni-que. Utiliser un bouchon en verre adapt sans forme creuse la base. Un bouchon base creuse ne per-mettra jamais dvacuer la dernire bulle dair du rcipient.

Les bouteilles en verre avec bouchon rigide viss ne permettent en gnral pas dvacuer compltement lair de lchantillon ; elles ne se prtent donc pas au prlvement dchantillons dans lesquels les quilibres gazeux doivent tre prservs.

Concernant les bouteilles en plastique, les matires plastiques sont permables aux gaz et ne sont par consquent pas adaptes en vue de lanalyse de subs-tances sensibles aux modifications des teneurs en gaz de leau. Certaines matires plastiques adsorbent ga-lement les substances organiques volatiles. Pour lchantillonnage de ces substances, ne pas utiliser dautres matires plastiques que le PTFE ou ventuel-lement le PP avec bouchon capsule en PTFE ou re-couverte daluminium (voir au pralable avec le labo-ratoire danalyse).


2.10 Conditionnement de lchantillon

Le conditionnement englobe les manipulations de fil-tration, de stabilisation et de prparation au stockage de lchantillon. Cette tape vise conserver de ma-nire spcifique un ou plusieurs paramtres chimiques de manire maintenir la reprsentativit de lchan-tillon jusquau moment de lanalyse.

Pour certains paramtres, le fait de filtrer ou non, dacidifier ou non, et lordre dans lequel ces oprations sont faites va modifier considrablement les rsultats, parce que ce faisant, on dosera des espces diffrentes dun mme lment. Par exemple, selon que lon filtre ou non, on dosera seulement les substances dissoutes ou le total substances dissoutes + formes particulai-res . Lacidification va galement dans certains cas remettre en solution des espces insolubles pH neutre (p.ex. Fe(OH)3, FeS, etc.). Par consquent, si lobjectif de lanalyse est de rechercher uniquement les formes en solution, il faut filtrer lchantillon avant de lacidifier.

Les procdures de conditionnement doivent tre dfi-nies de cas en cas avec le laboratoire danalyse.

2.10.1 Filtration

En rgle gnrale, la filtration de lchantillon se fait au laboratoire, avant lanalyse. Parfois cependant, elle doit se faire sur le terrain, par exemple dans les cas suivants : si, pour viter la prcipitation de certains composs

(carbonates, sulfates, fer dissous), lchantillon doit tre acidifi,

si lchantillon doit tre analys sur le terrain et que les particules en suspension interfrent avec la m-thode danalyse (p.ex. la photomtrie),

si les particules en suspension peuvent causer une modification de la composition de lchantillon du-rant le stockage (adsorption, dsorption, dissolution, prcipitation, etc.).

Le matriel ncessaire la filtration des chantillons est habituellement fourni par le laboratoire qui ex-cute les analyses car la manire de filtrer et le mat-riel utilis peuvent modifier la concentration des substances analyser.

0.1 nm 1 nm 10 nm 100 nm 1 m 10 m 100 m 1 mm

0.45 m

SucreSucre

ProtinesProtines

Solutionsaqueuses

Solutionsaqueuses VirusVirus

SuiesSuies

PollensPollens

CheveuxCheveux

Sable marinSable marin

Osmose inverseOsmose inverse

Nano-filtrationNano-

filtrationUltrafiltrationUltrafiltration

MicrofiltrationMicrofiltrationFiltrationFiltration

Pigments colorsPigments colors

BactriesBactries

GlatineGlatine

Figure 4 : Diamtre des divers types de particules et techniques de filtration WTW Weilheim, Allemagne. Publi avec lautorisation de la firme WTW.


Techniques de filtration

Plusieurs techniques de filtration, brivement dcritesci-dessous, existent :

La filtration sous vide. On cre une dpression sousle filtre au travers duquel lchantillon est aspir. Cetype de filtration provoque un fort dgazage de leau etla perte des substances volatiles. Il est proscrire pourtout chantillonnage en vue de lanalyse de substancessensibles aux modification des teneurs en gaz de leau.En outre, la permabilit du filtre diminue au cours dela filtration car les pores sont progressivement colma-ts par les matires retenues.

La filtration gravitaire. Par gravit, lchantillon tra-verse le filtre plac dans un entonnoir. La permabilitdu filtre diminue au cours de la filtration. Ce type defiltration est lent et de ce fait inappropri car lchan-tillon se dgrade progressivement au contact de lair.

La filtration sous pression. Lchantillon est poussau travers du filtre. Ce type de filtration permetdviter au mieux les changes gazeux. La pression estgnre par une pompe relie au support de filtrationou par une seringue, sur laquelle on monte un disposi-tif de filtration en ligne. La permabilit du filtre dimi-nue au cours de la filtration.

La filtration tangentielle. Lchantillon est pouss lelong dune membrane permable de grande surface.Une partie de leau est filtre en traversant la mem-brane, lautre partie non filtre entrane avec elle lesmatires rsiduelles si bien que la membrane conserveune permabilit plus ou moins constante au cours dela filtration et ne se colmate pas.

La filtration in situ. Lutilisation de cellules dialyseou diffusion ne ncessite aucune filtration delchantillon ( 2.1.4). Elles ne se colmatent gnrale-ment pas.

Eau brute

Eau brute

Air

Remplis-sage

Joint

Air

Eau filtre Eau filtreEau filtre

Membranefiltrante

Eau bruteEaubrute

Eau rsiduelle

Eaubrute

Eaufiltre

Eaufiltre

A B C D E

Figure 5 : Systmes de filtration de terrain. A et B : filtration sous vide (ou par gravit si lair nest pas vacu du dispositif) ;C : filtration sous vide laide dune seringue et dun filtre seringue (aspiration) ; D : filtration sous pression laide duneseringue et dun filtre seringue (remplissage de la seringue laide dun robinet trois voies) ; E : systme de filtrationtangentielle


Dans la pratique, pour la filtration des eaux naturelles avant analyse, on procde une microfiltration en uti-lisant des filtres avec un diamtre des pores de 0.45 m (standard accept au niveau international). Ce diamtre de pores peut tre adapt celui des particu-les indsirables ou que lon veut maintenir dans leau (figure 4). La nature du matriel composant le filtre a une importance toute particulire surtout lorsque lchantillon est prlev pour le dosage des mtaux et des composs organiques. En gnral, on utilise des filtres en cellulose en vue de lanalyse des substances minrales et des filtres en PTFE pour les chantillons destins lanalyse de substances organiques. La fi-gure 5 reprsente quelques exemples de dispositifs de filtration.

Risques lors de la filtration

Cas dune eau rduite contenant du fer (II) en solu-tion. Si durant les manipulations de prlvement, une aration de lchantillon survient, le fer prci-pite. En effet, au contact avec loxygne de lair, il soxyde en fer (III) et devient insoluble. La filtration retient le prcipit et lanalyse sous-value la con-centration effective en fer de lchantillon. De plus, dautres mtaux en solution peuvent sadsorber sur les oxyhydroxydes ferriques et disparatre leur tour, ce qui modifie la composition et la reprsenta-tivit de lchantillon.

En cours de filtration, des particules toujours plus petites sont retenues, du fait du colmatage progressif du filtre, ce qui influence la rpartition des particu-les trs fines restant dans lchantillon. Ce phno-mne peut causer des erreurs de reproductibilit des analyses.

Le matriel de filtration et le filtre lui-mme peu-vent relcher des substances dans lchantillon ou en absorber, ce qui peut modifier considrablement la teneur en certains constituants. Lutilisation de filtres de types ou de marques diffrentes peut ainsi nuire la reproductibilit de la filtration.

Les oprations de filtration peuvent, si elles ne sont pas effectues dans des conditions aseptiques, in-duire une contamination bactrienne de lchan-tillon.

Choix de la technique de filtration

La technique de filtration sera choisie en fonction des objectifs de lanalyse et des risques de modification de la composition de leau quelle peut entraner :

1. Filtration pour lanalyse de substances inorgani-ques dont la concentration dpend troitement des quilibres gazeux (durets, sulfures, fer et manganse dissous, etc.). Aprs avoir prlev lchantillon de manire

viter toute modification de sa teneur en gaz ( 2.3.2), procder sans dlai la filtration sous pression ou la filtration tangentielle.

Utiliser du matriel de filtration en verre avec joints tanches lair et des tubes en cuivre ou en acier inoxydable. Si, pour certaines connections, du tube en matire plastique doit tre utilis, choisir des segments trs courts (< 2 cm).

Sans contre-indication de la part du laboratoire danalyse, utiliser des filtres en cellulose.

2. Filtration pour lanalyse de substances inorgani-ques peu dpendantes des quilibres gazeux(chlorures, sulfates, nitrates, sodium, lments tra-ces, etc.). Le type de filtration na pas dinfluence majeure

sur les rsultats danalyse. Dans la plupart des cas, du matriel de filtration

en matire plastique et des filtres en cellulose peuvent tre utiliss.

Le filtre utiliser pour lanalyse des lments traces doit tre test exempt de tout relargage de mtaux ( vrifier avec le laboratoire).

3. Filtration pour le conditionnement dchan-tillons destins lanalyse de substances organi-ques. Dans la plupart des cas, une telle filtration nest pas ncessaire sur le terrain car lajout de substances destines la stabilisation de lchan-tillon peut se faire sans filtration pralable. Si mal-gr tout, une telle filtration doit se faire, procder comme suit : Prlever lchantillon de manire viter toute

modification de sa teneur en gaz ou en substances volatiles ( 2.3.2 et 3.3). Pour cela, il est re-command de prlever leau dans une seringue en


verre ou en acier inoxydable qui servira la pousser au travers du filtre.

Procder sans dlai la filtration sous pression dans un filtre en ligne fixer sur la seringue.

Utiliser du matriel de filtration en verre, en PFA ou en PTFE avec joints tanches lair. Si, pour les connections entre la seringue et le filtre, on doit utiliser du tube en matire plastique, choisir des segments trs courts (< 2 cm).

Utiliser des filtres en PTFE ou en cramique.

En vue de lanalyse de substances particulires, il faut suivre les recommandations donnes par les mthodes danalyse et tester le dispositif de filtration en faisant passer au travers de celui-ci des solutions de concen-trations connues, afin de dterminer sil a une in-fluence sur la composition des substances en question.

En laboratoire, on peut avoir recours la dcantation ou la centrifugation pour viter certains inconv-nients de la filtration.

2.10.2 Conservation de lchantillon

Toutes les eaux sont susceptibles de se modifier plus ou moins rapidement par suite de ractions physiques, chimiques ou biologiques qui peuvent avoir lieu dans le flacon dans le laps de temps qui spare le prlve-ment de lanalyse. La nature et la vitesse de ces rac-tions sont souvent telles que, si les prcautions nces-saires ne sont pas prises, les concentrations dter-mines par lanalyse diffreront sensiblement des concen

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