Contribution à la validation expérimentale de modèles...

Annexes à la deuxième partie : Base de données

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Annexes

à la deuxième partie « Base de données »


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1. Calcul du coefficient d’échange maximal dû au rayonnemententre l’éprouvette et le tube de cuivre canalisant l’argon

r1

r2

p ièce de cu ivrecanalisant l'a rgo n

épro u vette

Le flux d’échange φ étant donné par l’expression suivante :

φ = −h T T( )1 2

avec h, coefficient d’échange entre l’éprouvette et la pièce de cuivre.

Le coefficient d’échange maximal dû aurayonnement est estimé pour la températuremaximale de 1373°K. La pièce de cuivres’échauffant jusqu’à la température de T2 = 283°Kenviron, son émissivité est prise égale à 0.3.

Le flux maximal échangé vaut :

Φ =× × −

+ −

σ π

ε ε

21 1

1

14

24

1

1

2 2

L T Tr

r

( )

( )

avec :

r1 = 0.016 m, rayon extérieur de l’éprouvetter2 = 0.01 m, rayon interne de la pièce de cuivreL, longueur sur laquelle s’effectue l’échangeT1, température de l’éprouvetteT2, température de la pièce de cuivreε1, émissivité de l’acier 16MND5 à 1100°C. ε1 vaut0.8.ε2, émissivité du cuivre. ε2 vaut 0.3.σ, constante de Boltzman. σ vaut 5.7 x 10-8.


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2. Usinage de l’éprouvette

La fourniture des matériaux est faite via EDF. 100 blocs de 40x40 de 16MND5 sont découpésdans une tôle d’épaisseur 204 mm (EDF/DER/EMA). Les plans de découpe sont fournis dansl’annexe1 en ce qui concerne le 16MND5.

La gamme d’usine définie ci-après a été établie de sorte à obtenir une section constantedans la partie centrale de l’éprouvette pour que la résistivité électrique le soit dans cette zone.

Une bonne qualité d’état de surface de la paroi interne ne peut être obtenueavec un alésage. Le 16MND5 est un matériau à dureté élevée. Au cours de l’alésage, lescopeaux collent à l’alésoir et rayent la surface. Il est donc nécessaire d’effectuer a posterioriun rodage. Un bon état de surface de la partie superficielle de l’éprouvette dans la zone desection constante, ne peut être garanti qu’avec une rectification. De plus, les angles des cônesdoivent être définis de manière précise afin d’assurer une même surface de contact électrique.

to u rnage co nven tio nne l

f iletage in térieu r

tournage num érique en 2 étapes d iam ètre in térieur ( prem ier pu is deux ièm e coté)

R odage d iam ètre in térieu r

alésage

dressage d es faces (20 0 m m )

16 m m

rec tif ica t io n d iam ètre 2 0 m m

20 0 +2 /+4

4 0 -3/+1

4 0 -3 /+1

au d iam ètre 3 6 + / - 0 .1au d iam ètre 1 5 +0 / -0 .3

M 24

à 15 .9

(opération m an uelle)

usinage des cônes

éb auc he d iam ètre ex térieu r à 2 0 .2 m m

m m

ajustem ent su r d iam ètre intérieur


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3. Mesures de température

* Procédure de microsoudage des thermocouples

Il est à noter qu’un décalage suivant la direction axiale de l’éprouvette, d’un fil dethermocouple par rapport au fil qui lui est associé, entraîne l’ajout d’une tension nonnégligeable sur la mesure de température.

bras m o b ile

rep érage angu la ire

l ia ison m a sse

ép rou vette

é lect rode

repérage ax ia lV de po sit io nnem ent des therm o co up les

fil de therm o co up leép ro uvette

Dispositif de microsoudage des thermocouples

En vue de garantir le meilleur alignement des deux soudures suivant lacirconférence de l’éprouvette, un dispositif spécifique a été développé.

Les fils de thermocouples de nature différente sont livrés sous forme de deux bobinesindépendantes. Ils sont isolés électriquement par une gaine de téflon. L’éprouvette est placéeentre deux pointes coniques sur un chariot mobile sous l’action d’une manivelle. Le fil dethermocouple est dénudé à une de ses extrémités de façon à être tendu entre deux V dont lespentes forment un angle de 5.7 degrés et dont l’axe est parfaitement perpendiculaire à celui del’éprouvette. Le fond de chaque V est positionné de telle sorte que le fil soit tangent àl’éprouvette avec 1/10mm environ d’écart entre le fil et l’éprouvette.

Une électrode de cuivre dur est amené au dessus du fil (perpendiculairement àl’éprouvette) par un support suffisamment rigide de façon à avoir un bon positionnement. Undéblocage mécanique de l’électrode permet de la faire coulisser dans son support sous l’actionde son poids propre. L’électrode est ainsi mise en contact avec le fil. Pour assurer ce contact,il suffit à l’utilisateur d’exercer une simple pression du doigt sur l’électrode. L’électrode ainsique la masse de l’éprouvette étant liées électriquement à un condensateur à charge réglable etdécharge commandée, la pression d’une gachette entraine la décharge électrique entrel’électrode et l’éprouvette, ce qui microsoude le fil. La partie du fil correspondant à sonextrémité libre est enlevée en la cassant au niveau de la microsoudure par simple tension.Cette méthode permet d’assurer que le fil ne se prolonge pas au-delà de la microsoudure cequi entraînerait des erreurs s’il venait se mettre en contact avec l’éprouvette sur une


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circonférence autre que celle où se situe la microsoudure. Elle sert également de test de qualitécar, parfois, le fil reste collé à l’éprouvette mais se dessoude à la moindre tension.

Pour garantir le contact électrique entre l’électrode, l’éprouvette et le thermocouple, ilest nécessaire de bien dégraisser les surfaces. De plus, la surface de l’éprouvette ne doit pasprésentée d’aspérités pour assurer non seulement le contact électrique, mais aussi lepositionnement précis des fils de thermocouples. Une fois le premier fil microsoudé,l’éprouvette subit une rotation de 5°de façon à positionner le second fil de nature différente,tendu entre les deux V à son tour, avec cette fois , son extrémité libre de l’autre coté. Laseconde microsoudure est ainsi espacée de la première de 1.75 mm, valeur très supérieure à lavaleur estimée (0.375 mm) de sorte que la zone perturbée par l’effet de convergence deslignes de flux de chaleur soit réduite au maximum.

Erreur de mesures liées à l’ajout d’une tension

Malgré le dispositif d’alignement des micosoudures propres à un même thermocouple,des erreurs subsistent qui sont proportionnelles à la tension entre deux point de l’éprouvetteque l’on mesure à l’aide de fils de thermocouples de même nature. Cette proportionnalité estévaluée pour chaque thermocouple en coupant le courant instantanément au cours d’un cyclepréablable et en relevant l’erreur sur la mesure de température et la valeur de la chute detension mesurées .

Identification de la proportionnalité de l’erreur de mesure liée à l’ajout d’une tension parasite par rapportà la tension mesurée sur l’éprouvette


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-25

-20

-15

-10

-5

00 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Chute de tension relevée (V) au cours d'une coupure spontanée du courant

écar

t de

tem

péra

ture

(°C

) re

levé

au

cour

s d'

une

coup

ure

spon

tané

e du

co

uran

t

therm1therm4therm5therm6therm7

Linéarité de l’erreur due à l’ajout d’une tension sur la mesure de température par rapport à la tensionmesurée

Températures relevées au chauffage avant et après correction

* Erreur maximale sur la mesure de température

Les erreurs de mesure sont estimées pour une capacité de régime permanent (vitessesde montée en température ou de refroidissement élevées, température constante), en supposantla surface de l’éprouvette isolée de l’extérieur et l’éprouvette suffisamment épaisse pourl’assimiler à un milieu semi-infini. Le thermocouple est supposé perpendiculaire àl’éprouvette et sa zone de contact avec l’éprouvette est estimée au diamètre du fil. Les erreurscorrespondent donc à des valeurs maximales et sont estimées pour une température del’éprouvette fixée à 1100°C.


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m icro so udu re

fil d e therm o co u p le

λ

C p

T2 y

x

E pro uve t te p aro i iso lée

h E

0T p

schématisation des erreurs de mesure de température réalisées à l’aide de thermocouples

La température chute dans l’éprouvette à proximité de la zone de contact avec lethermocouple sous l’action de deux effets :

_ l’effet de convergence des lignes de flux de chaleur dans l’éprouvette qui se traduitpar la relation :

T - Tp = rM φ

ÂTp, température de la zone de l’éprouvette perturbée par l’implantation du thermocouple.

ÂT, température de l’éprouvette.Âφ le flux de chaleur parasite transféré de l’éprouvette vers le thermocouple par conductivité.ÂrM , résistance thermique de la zone perturbée. rM = 1 / ( 4 y λ) avec y diamètre du fil. rM

vaut 128 °C/W dans notre cas (fil de thermocouple de 78µm de diamètre et conductivité du16MND5 à 1100°C § 25 W/m.°C).

Il est à noter que 96% de la chute T-Tp s’effectue à l’intérieur de l’hémisphère decentre 0 et de rayon 10y ; il est donc nécessaire de microsouder les thermocouples avec unespacement entre eux au moins égal à 20y (1.5mm dans notre cas) de sorte à minimiserl’erreur due à l’effet de convergence.

_ l’effet d’ailette responsable des échanges entre la partie extérieure du fil dethermocouple et le milieu ambiant. Le flux de chaleur φ transféré entre la face x = 0 et lemilieu extérieur est relié à l’écart entre la température Tp sur la face x = 0 et la température dumilieu ambiant TE par :

Tp-TE = rE φ

où rE est la résistance thermique globale entre la face x=0 et le milieu extérieur. rE s’exprime en fonction de la conductivité thermique du matériau constituant le fil dethermocouple λe, du coefficient d’échange avec l’extérieur hE, et du rayon du fil dethermocouple y par la relation :

r y h yE E E= 1 2/ π λ

avec λE = 19 W/m.°C pour le chromel et λE = 30 W/m.°C pour l’alumel et hE ~ 70 W/m2.°C


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rE vaut 8959 °C/W pour le chromel et 7130 °C/W pour l’alumel soit une valeurmoyenne de 8045 °C/W .

Il est à noter que l’effet de résistance de contact est négligé dans le cas d’unemicrosoudure.

Des formules précédentes, le flux total perdu φ = −+

T T

r rE

M E

et l’erreur de mesure vaut :

T - T lue = K (T-TE) avec K = 1

1 +r

rE

M

en %

Cette estimation de l’erreur est approchée notamment au niveau du coefficientd’échange du fil de thermocouple qui est supposé constant et représente seulement un échangeavec le milieu extérieur. De plus, la zone soudée est supérieure au diamètre des fils dethermocouple.

Cependant, ce calcul nous permet d’estimer l’erreur maximale de mesure qui est,pour une température de 1100°C, de l’ordre de 1.5% soit 16.5°C.

* Erreur de mesure en fonction de la température

L’erreur maximale, qui décroit avec l’émissivité du matériau est de l’ordre de 0.6%pour les températures inférieures à 500°C (hE ≈ 20W/m2.°C).

Dans l’intervalle de température de 500°C à 1100°C, on considère l’erreur linéaire enfonction de la température ; ceci conduit à une surestimation de l’erreur, étant donné que lecoefficient d’échange hE est proportionnel aux pertes par émissivité.

* Erreurs liées à l’inertie de mesure

L’inertie de mesure croît en fonction de la valeur de la résistance de contact (supposéenulle dans le cas de thermocouples microsoudés) et de celle du diamètre des fils dethermocouples utilisés. Dans notre cas, le temps de réponse des thermocouples est de l’ordrede 0.1 seconde maximum, le matériau sur lequel est effectuée la mesure étant conducteur.L’inertie conduit donc à une erreur valant 1/10s que multiplie la vitesse de refroidissementexprimée en °C/s.


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4. Courbes dilatométriques

Les courbes dilatométriques suivantes sont fonction de la vitesse de refroidissment del’essai ainsi que du sens de prélèvement des éprouvettes dans la tôle.

Vitesse de refroidissement = -3°C/s

* Eprouvette prélevée transversalement à la tôle

* Eprouvette prélevée longitudinalement (sens de laminage) en peau


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Vitesse de refroidissement = -3°C/s

• Eprouvette prélevée longitudinalement (sens de laminage à mi-épaisseur•


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Vitesse de refroidissement 0.15°C/s

* Eprouvette prélevée transversalement à la tôle

* Eprouvette prélevée longitudinalement (sens de laminage) en peau

* Eprouvette prélevée longitudinalement (sens de laminage à mi-épaisseur


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5. Analyses micrographiques

EPROUVETTE 503(Axe ⊥ au plan de la tôle - Zone utile au coeur de la tôle)

Vitesse de refroidissement = 10°C/s

• Courbe de dilatométrie :- transformation brutale à partir de 400 - 410°C (γ → α‘) → transformation martensitiqueessentiellement.

• Observation de la microstructure-Hétérogénéités peu apparentes après attaque au Nital. On peut néanmoins mettre en évidence des différences demorphologie de martensite d’un point à un autre. Peut - être présence de bainite en quelques endroits.- D’une maniére générale, microstructure martensitique assez homogène.

• Microdureté des différentes zonesElle s’étale de 430 à 500 HV0.2 suivant les zones

- dureté Vickers standard moyenne = 450 HV


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• Courbe de dilatométrie :- transformation brutale à partir de 400°C (γ → α‘)

• Observation de la microstructure- Mise en évidence des hétérogénéités sous forme de veines claires : microstructure principalement martensitiquemais avec une morphologie de la martensite différente dans les veines et dans les zones hors veines.- Les veines : entiérement martensitiques , plutôt de type aciculaire.- Les zones hors veines : martensite plus grossière et plutôt en lattes associée avec une très faible quantité debainite granulaire.

• Microdureté des différentes zones- veines claires : 607 HV0.2

-zones hors veines claires : 470 HV0.2

- dureté Vickers standard moyenne = 471 HV


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• Courbe de dilatométrie :- première transformation à partir de 570°C,- deuxième transformation vers 375°C se terminant vers 150°C.

⇓Transformation bainitique suivie d’une transformation martensitique

• Observation de la microstructure- Mise en évidence des hétérogénéités de microstructure (3 zones distinctes)martensite en aiguilles au coeur des veines claires (VC)- bainite de type granulaire dans les zones hors veines claires (ZHVC)- martensite en lattes avec une faible quantité de bainite dans les zones de transition (ZT) d’aspect plus sombre,entre les deux zones précédentes (périphérie des veines claires).

• Microdureté des différentes zones- veines claires : 550 HV0.2

-zones hors veines claires : 300 HV0.2

- zone de transition : 470 HV0.2


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EPROUVETTE 3A3(Axe // au plan de la tôle - Zone utile en peau)


• Courbe de dilatométrie :- début de la transformation vers 500°C,- début marqué d’une seconde transformation vers 375°C, mais moins importante que pour uneéprouvette prélevée transversalement.

⇓

Transformation bainito-martensitique dans la zone hors veines et dans les veines.

• Observation de la microstructure- Après une attaque au Nital, mise en évidence à faible grandissement (×60) de veines ou ilôts plus clairs au seinde la microstructure.- A plus fort grossissement, il apparaît que ces ilôts clairs sont constitués de bainite de type granulaire.- Le reste de la microstructure est constituée de martensite en lattes ou d’un agrégat de martensite ou de bainite.- Les ilôts de bainite granulaire apparaissent étroitement imbriqués au milieu de la martensite.

• Microdureté des différentes zones- zone totalement bainitique : 290 HV0.2

- agrégat martensite - bainite : 370 HV0.2

- zone totalement martensitique : 460 HV0.2


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EPROUVETTE 3A1(Axe // au plan de la tôle - Zone utile en peau)

Vitesse de refroidissement = 0.1°C/s

• Courbe de dilatométrie :- début de la transformation vers 550°C,

⇓Transformation quasi-totalement bainitique.

• Observation de la microstructure- bainite de type granulaire

• Microdureté :- de 260 à 290 HV0.2


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6. Effet d’un recuit de 15 min à 1000°C

Sur une éprouvette transversale

Cas d’une transformation martensitique totale (zone HV et V)

Cas d’une transformation bainitique totale

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