Caractérisation in situ et en temps réel par imagerie X … · Moulage - Moules destructibles...

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Journées de l’IM2NP 2010, Giens, 11-12 Mai 2010 Caractérisation in situ et en temps réel par imagerie X synchrotron de la solidification. Application aux alliages à base aluminium et perspectives pour le silicium photovoltaïque. Équipe « Microstructures de Croissance Auto-organisées » G. Reinhart , N. Mangelinck-Noël, H. Nguyen-Thi, N. Bergeon, B. Billia A. Bogno, H.Jung, A.Buffet
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  • Journes de lIM2NP 2010, Giens, 11-12 Mai 2010

    Caractrisation in situ et en temps rel par imagerie X synchrotron de la solidification.

    Application aux alliages base aluminium et perspectives pour le silicium photovoltaque.

    quipe Microstructures de Croissance Auto-organises

    G. Reinhart, N. Mangelinck-Nol, H. Nguyen-Thi, N. Bergeon, B. Billia

    A. Bogno, H.Jung, A.Buffet

  • Plan de lexpos

    Gnralits

    Solidification dirige

    Imagerie X synchrotron

    (Radiographie / Topographie)

    Rsultats

    Alliages base Aluminium

    Perspectives

    tude de la croissance du Si-PV

  • Plan de lexpos

    Gnralits

    Solidification dirige

    Imagerie X synchrotron

    (Radiographie / Topographie)

    Rsultats

    Alliages base Aluminium

    Perspectives

    tude de la croissance du Si-PV

  • Introduction

    - Mtaux - Semi-conducteurs - Polymres- Cramiques

    Mtallurgie du bronze

    (Tombe de Rekhmir, gouverneur de Thbes, 1430 av. J.C)

    Depuis longtemps des matriaux sont labors

    - Matriaux de construction,- Biomatriaux- Composites-

  • Introduction

    Les matriaux les plus couramment utiliss sont ltat :

    Solide

    Plasma Vapeur Liquide Solide

  • Introduction

    Solide

    Plasma Vapeur Liquide Solide

    90 % des mtaux et cristaux produits

    Les matriaux les plus couramment utiliss sont ltat :

  • Solidification

    Techniques de solidifications

    Moulage- Moules destructibles (sable)- Moules permanents (mtalliques)- Coule continue

    Croissance cristalline- Czochralski- Bridgman- Fusion de zone- THM, VGM

    Forgeage, estampage, roulage

    Extrusion

    Mtallurgie des poudres

    Atomisation, dpt par spray

    Etcetc

  • Solidification

    Techniques de solidifications

    Moulage- Moules destructibles (sable)- Moules permanents (mtalliques)- Coule continue

    Croissance cristalline- Czochralski- Bridgman- Fusion de zone- THM, VGM

    Forgeage, estampage, roulage

    Extrusion

    Mtallurgie des poudres

    Atomisation, dpt par spray

    Etcetc

  • Solidification

    Solidification dirige

    Zone chaude

    Zone froide

    G

    V

    Paramtres de contrle :

    G : gradient de temprature

    C0 : concentration initiale (alliages)

    V : vitesse de tirage

    R (= G.V ) : vitesse de refroidissement

    Liq

    Sol

    Front de solidification(Interface solide liquide)

    Microstructures de solidification

    V augmente :

    Plan Cellules Dendrites

    Liquide

    Solide

    Alliages transparent (W. Losert et al.)

  • Solidification

    Microstructures de solidification

    Colonnaire

    (H. JUNG, IM2NP)

    MicrostructuresConditions de solidification

    Proprits Applications

    Aubes, turbine Rolls Royce

    Anisotrope

    Equiaxe

    Bloc moteur, Hydroaluminium

    Uniforme

  • Solidification

    Visualisation de linterface solide - liquide

    Alliages mtalliques :

    solide

    Liquide

    tremp

    Al - 3,5 % pds Ni

    (Y. Dabo, IM2NP)

    2 mm

    Trempe + Mtallographie post-mortem

    (polissage mcanique, attaque chimique)

    Image fige de la microstructure

    Matriaux analogues organiques transparents :

    solide

    Liquide

    SCN 0,3 % pds eau

    (C. Weiss, IM2NP)

    Observation in situ et en temps rel de linterface solide - liquide

    2 mm

  • Solidification

    Visualisation de linterface solide - liquide

    Alliages mtalliques : Matriaux analogues organiques transparents :

    solide

    Liquide

    tremp

    2 mm

    Trempe + Mtallographie post-mortem

    (polissage mcanique, attaque chimique)

    solide

    Liquide

    Observation in situ et en temps rel de linterface solide - liquide

    Al - 3,5 % pds Ni

    (Y. Dabo, IM2NP)

    2 mm

    SCN 0,3 % pds eau

    (C. Weiss, IM2NP)

    Image fige de la microstructure

  • Imagerie X synchrotron

    Le rayonnement X synchrotron

    v c

    lectron

    acclration

    v c

    lectron

    acclration

    Rayonnement de Larmor :

    Rayonnement synchrotron :

    1947, General Electric Research Lab. (USA)

    mission dun rayonnement X :

    Intense ( brillance 1013 source labo )

    Polychromatique ( = 0,1 2 )

    Cohrent ( ondes planes )

    200 m

    Grenoble, France

  • Imagerie X synchrotron

    Radiographie X synchrotron

    Onde plane

    monochromatiqueEchantillon

    1 mm

    Al - 3,5 % pds Ni

    Dtecteur

    (Camra CCD)

    Champ de vue : 15 x 6 mm

    Rsolution : 7,46 m/pixel

    1 image / 3 secondes

    Origines du contraste :

    Absorption (lment lger clair, lment lourd fonc)

    Contraste de phase (dphasage, diffraction de Fresnel)

    Image directe et non dforme de la microstructure de solidification, in situ et en temps rel

  • Origines du contraste :

    Loi de Bragg :

    Dformations des plans cristallins

    Imagerie X synchrotron

    Topographie X synchrotron

    Film radio

    Faisceau

    polychromatique

    (blanc)

    chantillon

    (h,k,l)

    Faisceaux

    diffracts

    Diagramme de diffraction (Laue)

    g

    (111)

    g'

    (220)

    Topographies

    2 cm

    Origines du contraste :

    nd Bhkl )sin(2

    Image dforme de la microstructure de solidification, visualisation des contraintes et dsorientations

  • Imagerie X synchrotron

    Dispositif exprimental lESRF

    L

    S

    V

    G

    RX

    Four Bridgman

    Enceinte UHV

    Systme dimagerie

    Jo Gastaldi

    Dimensions des chantillons :

    e = 200 mL = 40 mml = 6 mm

  • Imagerie X synchrotron

    Radiographie X en faisceau monochromatique

    Faisceau

    polychromatique

    Enceinte UHV Camra

    FReLoNMonochromateur

    cristaux Si(111)

    (cabine optique)

    Faisceau

    monochromatique

    Systme de

    translation

    Stoppeur de

    faisceau

  • Imagerie X synchrotron

    Topographie X en faisceau polychromatique

    Faisceau

    polychromatique

    Enceinte UHV

    Camra

    FReLoN

    Monochromateur

    post-chantillon

    cristaux Si(111)

    Disque

    porte - films

    Systme de

    translation

    Stoppeur de

    faisceau

  • Plan de lexpos

    Gnralits

    Solidification dirige

    Imagerie X synchrotron

    (Radiographie / Topographie)

    Rsultats

    Alliages base Aluminium

    Perspectives

    tude de la croissance du Si-PV

  • Plan de lexpos

    Gnralits

    Solidification dirige

    Imagerie X synchrotron

    (Radiographie / Topographie)

    Rsultats

    Alliages base Aluminium

    Perspectives

    tude de la croissance du Si-PV

  • Traitement dimage

    t0 + 60min t0

    Images brutes avant traitement

    =

    Image aprs division

    Al-4,0%pdsCu

    R = 1 K/min

  • Croissance colonnaire

    Dstabilisation et croissance dendritique

    Al-4,0%pdsCu

    R = 1 K/min

    t0 + 15min t0 + 30min t0 + 45min t0 + 60min

    1 mm

  • Croissance colonnaire

    Dstabilisation et croissance dendritique

    Al-4,0%pdsCu

    R = 1 K/min

    Temps rel :

    1h15min

    t0 + 15min t0 + 30min t0 + 45min

    1 mm

  • Croissance colonnaire

    Dstabilisation et croissance dendritique

    Al-4,0%pdsCu

    R = 1 K/min

    t0 + 15min t0 + 30min t0 + 45min cf poster Aziz Bogno

    Mesures quantitatives des profiles de composition

    A. Buffet et al.,

    Mat. Sci. Forum, 2009

    1 mm

  • Croissance colonnaire

    Dsorientations de la structure dendritique

    1 mm

    t0 + 45mint0 + 30min t0 + 55min

    Al-3,5%pdsNi

    V = 1 m/s

    Radiographie

    Topographie

    (022)

  • 0.12

    B. Billia et al.,

    Phys. Rev. Let., 2004

    Croissance colonnaire

    Dsorientations de la structure dendritique

    t0 + 45mint0 + 30min t0 + 55min

    Al-3,5%pdsNi

    V = 1 m/s

    Radiographie

    Topographie

    1 mm

    (022)

    0.3

    G. Reinhart et al.,

    Met. Mat. Trans. A, 2009

    Contrainte de pliage:

    0.02 < B < 0.27 MPa

  • Transition Colonnaire-Equiaxe

    Solidification dalliages affins

    Al-3,5%pdsNi

    Affin Al-Ti-B

    V = 1,5 12 m/s

    1 mm

  • Transition Colonnaire-Equiaxe

    Solidification dalliages affins

    Al-3,5%pdsNi

    Affin Al-Ti-B

    V = 1,5 12 m/s

    1 mm

  • Transition Colonnaire-Equiaxe

    Solidification dalliages affins

    Al-3,5%pdsNi

    Affin Al-Ti-B

    0

    200

    400

    600

    800

    1000

    1200

    1400

    0 10 20 30 40 50 60

    Vitesse de croissance (m/s)

    Dia

    mtr

    e

    quiv

    ale

    nt

    (m

    )

    Saturation de lefficacit des affinants

    V = 1,5 4 m/s V = 1,5 12 m/s

    Position

    de la CET

    1 mm

    H. Ngyuen-Thi et al.,

    Met. Mat. Trans. A, 2007

  • Croissance quiaxe

    Al-4,0%pdsCu

    R= 0.5 K/min

    Liq

    Sol

    GG 0

  • Croissance quiaxe

    Interactions entre grains

    0

    5

    10

    15

    1400 1600 1800 2000

    V (m/sec)

    Time (sec)

    v2

    v1

    mm

    CL2(z) CL1(z

    )

    CL(t)

    Interaction solutale

    A. Bogno et al.,

    Trans. Ind. Inst. Met., 2009

    L1

    L2

    Croissance libre

    V (m/s)

    1400 1600 1800 20000

    5

    10

    15

    V2

    Modle de Pelc

    P. Pelc, Dynamics of curved fronts (Academic Press, 1998) ch. 3

    cf poster Aziz Bogno

  • Plan de lexpos

    Gnralits

    Solidification dirige

    Imagerie X synchrotron

    (Radiographie / Topographie)

    Rsultats

    Alliages base Aluminium

    Perspectives

    tude de la croissance du Si-PV

  • Plan de lexpos

    Gnralits

    Solidification dirige

    Imagerie X synchrotron

    (Radiographie / Topographie)

    Rsultats

    Alliages base Aluminium

    Perspectives

    tude de la croissance du Si-PV

  • Perspective Si-PV

    Production de cellule PV par type(D. Carlson)

    Grits

    20 mm

    Grains colonnaires

    Photowatt Si

    tude de la solidification du Si polycristallin

    Mcles

    Problmatique : Contrle de la structure de grains dans le Si-MG

    Ncessit damliorer la caractrisation et la comprhension des mcanismes de cristallisation (programme ANR HABISOL) pour :

    Optimiser le contrle de la structure de grain dans les procds de fabrication

    Fournir des donnes pour le dveloppement et la validation de modles prdictifs

  • Perspective Si-PV

    tude de la solidification du Si polycristallin

    Dveloppement dun nouveau dispositif exprimental (projet Si-X, coord. N.Mangelinck):

    Four haute temprature (>1500 C)

    Imagerie X synchrotron (Radiographie + Topographie)

    Accs direct la dynamique de formation des grains de silicium

    Analogie avec des tudes prcdentes :

    Maclage au cours de la croissance de -Al3Mg2

    (topographie)

    CET au cours de la croissance dun quasicristal i-Al-Pd-Mn

    (radiographie)

    Physical Review E 74 (2006) 031605

    Phys. Stat. Sol.(a) 204, (2007) n8, 2721-2727