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Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
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Chapitre III
Matériaux :
Elaboration, caractérisation préliminaire
et résistance à la propagation de fissures
our réaliser cette étude, nous avons choisi deux céramiques présentant un effet de
courbe R, l’alumine et la zircone dopée en oxyde de cérium Ce-TZP avec des
mécanismes de renforcements bien établis. Il s’agit du pontage par grains pour l’alumine, dont
l’importance dépend de la taille moyenne des grains, et de la transformation de phase pour la
zircone, dont l’effet est lié au taux du dopant et à la microstructure.
Nous avons élaboré quatre nuances d’alumine avec des microstructures différentes, ainsi que
quatre nuances de zircone dopées avec différents taux d’oxyde de cérium, mais ayant la même
microstructure (même taille moyenne de grains).
P
Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
60
III.1 Choix des matériaux
L’élaboration des matériaux est une étape cruciale, qui nous a permis de contrôler les
propriétés finales des matériaux, notamment l’effet de courbe R.
Pour l’alumine, l’amplitude du renforcement est directement liée à la taille de grains, que
nous avons contrôlée en modifiant les conditions de frittage.
Pour la zircone Ce-TZP, deux paramètres peuvent influencer le renforcement : la
microstructure et le taux de dopant. Ces deux paramètres agissent sur le taux de
transformation de phase, mais la microstructure (en particulier la taille de grains) peut
également induire du pontage qui contribue au renforcement du matériau. Afin de minimiser
son influence et d’étudier uniquement celle de la transformation de phase, nous avons dans un
premier temps élaboré des nuances ayant la même microstructure mais différents taux de
dopant, ensuite des Ce-TZP à différentes tailles de grains
Dans la suite, sont présentés les matériaux étudiés, leur mode d’élaboration et leurs
caractéristiques générales, en particulier les courbes de résistance à la propagation de fissures
déterminées en flexion.
III.2 Alumine
III.2.1 Poudre d’alumine La poudre d’alumine utilisée dans cette étude, est une AKP50 fournie par Sumitomo
(Japon) dont les caractéristiques sont présentées dans le tableau III.1. Sa pureté est donnée
pour être supérieure à 99,9%. Nous avons mesuré un diamètre moyen de poudre de 0,45 µm
sur ce lot, alors que la mesure donnée par le fournisseur est de 0,1-0,3 µm. Il faut relativiser
cet écart important par le fait que nous n’avons pas utilisé une suspension optimisée. D’autre
part, pour vérifier la pureté de notre poudre, une analyse chimique montre qu’elle présente
moins de 100 ppm d’impuretés, ce qui est cependant un peu plus que ce qui est donné par le
fournisseur (50 ppm).
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Tableau III.1 : Caractéristiques de la poudre AKP50
Caractéristiques fournies
par SUMITOMO
Caractéristiques
déterminées au laboratoire
Taille des particules (µm) 0,1-0,3 0,4-0,5
Surface spécifique BET(m2/g) 9-15 14
Impuretés (ppm)
Si 15 50 ± 10
Ca non précisé 30 ± 10
Na 2 -
Mg 2 <15
Cu <1 -
Fe 6 -
H2O (%) 0,1 -
III.2.2 Mise en forme La bonne coulabilité de la poudre utilisée permet une bonne aptitude à la compaction
et limite les variations de densité des crus. La mise en forme a été réalisée par pressage
uniaxial de la poudre, à 60 MPa, dans une matrice rectangulaire. Afin d’augmenter la densité
à cru et de diminuer les variations de densité dues au pressage uniaxial, les échantillons ont
subi un pressage isostatique à 350 MPa.
Les échantillons obtenus ont une densité à cru égale à 56 % de la densité théorique. Ceci met
en évidence une bonne aptitude à la compaction.
III.2.3 frittage L’analyse dilatométrique de la poudre AKP50 montre que la température de début de
frittage est de l’ordre de 1000 °C et la température de retrait total est de 1550 °C (Fig. III.1).
Une température de 1500 °C permet d’obtenir une densité supérieure à 97 % de la densité
théorique [83].
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62
-20
-18
-16
-14
-12
-10
-8
-6
-4
-2
0
600 800 1000 1200 1400 1600
Température ( °C)
∆L/L
o
Figure III.1 : Courbe dilatométrique de l’alumine AKP50
Dans le but d’avoir des échantillons avec différentes tailles de grains, le frittage a été réalisé à
différentes températures allant de 1550 °C jusqu’à 1750 °C. La densité mesurée est supérieure
à 97 % de la densité théorique. Afin de bien maîtriser la microstructure, le frittage a été réalisé
avec le souci d’éviter toute contamination, qui conduit généralement à une croissance
exagérée des grains. Dans cette optique, les échantillons ont été enrobés dans la poudre
AKP50, et placés dans des creusets élaborés à partir de cette même poudre.
III.2.4 Caractérisation microstructurale
Nous avons observé au microscope électronique à balayage les surfaces polies des
alumines attaquées thermiquement à des températures inférieures de 20 à 100 °C à la
température de frittage. Les micrographies (Fig. III.2) montrent une microstructure homogène
et équiaxe même à une température de frittage élevée. Ce résultat est dû au grand soin pris
lors de l’élaboration et du frittage des échantillons, ce qui nous a permis d’éviter toute
contamination [84,85].
Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
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Figure III.2. Microstructure des différentes nuances d’alumine élaborées
La taille moyenne des grains est obtenue par la méthode d’interception linéaire sur des
micrographies représentatives et les résultats sont répertoriés dans le tableau III.2, dans lequel
la désignation des différentes nuances élaborées est indiquée.
AKP4
AKP14
AKP20
Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
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Tableau III.2 : Taille moyenne des grains de l’alumine AKP50 en fonction de la température de frittage
Désignation Température de
frittage
Durée du pallier Densité relative/
dth (%)
Taille moyenne de
grains (µm)
AKP4 1550 °C 2 h 97,7 4
AKP7 1650 °C 4 h 98,4 7
AKP14 1750 °C 6 h 98,9 14
AKP20 1750 °C 12 h 99,3 20
III.2.5 Caractérisation mécanique préliminaire Les propriétés mécaniques sont regroupées dans le tableau III.3. La résistance à la
rupture, σR, a été mesurée en flexion 4 points, sur des éprouvettes de dimensions 3×4×50
mm3. Pour la ténacité, des éprouvettes de dimensions 4×6×50 mm3, entaillées à une
profondeur relative de 0,5 ont été utilisées. Nous constatons que la ténacité augmente avec la
taille des grains par contre, la résistance à la rupture diminue, ce qui est conforme à la
littérature [86].
Tableau III.3 : Caractéristiques mécaniques des différentes nuances d’alumine
Nuance σ0 (MPa) KIC (Mpam1/2)
AKP4
AKP7
AKP14
AKP20
384 ± 19
372 ± 23
358 ± 14
345 ± 10
3,6 ± 0,2
3,8 ± 0,2
4,3 ± 0,2
4,6 ± 0,3
III.1.6 Courbes R en flexion La rupture se fait d’une manière contrôlée pour les nuances d’alumine AKP20 et
AKP14. Par contre pour les nuances AKP7 et AKP4 la rupture est catastrophique malgré toutes
les précautions prises lors des essais, ce qui implique à priori l’absence de renforcement lors
de la propagation de fissure. La figure III.3 montre un enregistrement des deux types de
rupture contrôlée et brutale.
La courbe KR relative à la nuance à gros grain AKP20, (Fig.III.4). montre une augmentation
importante du facteur d’intensité de contrainte au début de l’extension de la fissure. A partir
Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
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d’une valeur initiale de 2,6 MPa.m1/2, il atteint 4,1 MPa.m1/2 pour un accroissement de fissure
de 750 µm. Pour la nuance à grain intermédiaire AKP14, on observe une augmentation de KR
à partir d’une valeur initiale de 2,9 MPa.m1/2, suivie d’une saturation autour de 3,5 MPa.m1/2
pour une extension de fissure de 540 µm. Les deux autres nuances AKP7 et AKP4 sont
caractérisées par leur ténacité, calculée dans les mêmes conditions de chargement que les
autres nuances, respectivement égale à 3,9 MPa.m1/2, et 3,7 MPa.m1/2. Elles sont reportées en
pointillés sur la figure III.4.
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
0 2,5 5 7,5 10 12,5 15Déplacement (µm)
Cha
rge
(N)
Figure III.3 : Courbe de chargement monotone pour deux nuances d’alumine
2,5
2,7
2,9
3,1
3,3
3,5
3,7
3,9
4,1
4,3
0,45 0,5 0,55 0,6 0,65 0,7 0,75
a/w
fact
eur d
'inte
nsité
de c
ontra
inte
(M
Pa.m
1/2 )
AKP20AKP14
AKP7
AKP4
Figure III.4 : Courbes KR déterminées en flexion 3 points pour les différentes nuances
d’alumine
R-brutale AKP4 R-contrôlée
AKP20
Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
66
D’une manière générale, il est communément accepter que la rupture est principalement
intergranulaire dans les céramiques à grains fins est transgranulaire lorsque la taille des grains
devient plus importante. Cependant, il ne faut pas oublier l’effet de la vitesse sur le mode de
rupture : plus la vitesse de fissure est élevée, plus le mode transgranulaire est favorisé. Ainsi,
dans notre cas, La rupture est totalement transgranulaire pour les nuances à grains fins AKP4
et AKP7, caractérisées par une rupture brutale (vitesses très élevées de fissure). Par contre,
pour les nuances AKP14 et AKP20, pour lesquelles la propagation de fissure se fait d’une
manière contrôlée, la rupture est principalement intergranulaire (faibles vitesses de fissure)
(Fig. III.5)
Figure III.5 : Faciès de rupture des nuances AKP4, AKP14 et AKP20 après essais de flexion
AKP4 AKP14
AKP20
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III.3 Zircone Ce-TZP
III.3.1 Poudre de zircone
Quatre nuances de poudre de zircone stabilisée par différents taux d’oxyde de cérium
CeO2 en molle allant de 10% à 16% ont été utilisées dans cette étude. Elles sont fournies par
Zirconia Sales (UK) Ltd. La poudre de zircone dopée à l’oxyde de cérium Ce-TZP est de
couleur jaune. Nous avons mesuré sa surface spécifique (BET), étudié sa granulométrie, et
effectué une analyse par diffraction des rayons X.
Les analyses BET effectuées sur les quatre nuances de zircone, montrent que la surface
spécifique augmente lorsque le taux de dopant diminue (Tab III.4), ce qui implique une
meilleure aptitude au frittage. Les résultats de la mesure de la taille moyenne de grains
(mesurée par granulométrie) de poudre pour différents taux de dopant sont répertoriés dans le
tableau III.4, dans lequel la désignation des différentes nuances est indiquée.
Tableau. III.4. : Surface spécifique et taille moyenne de grains de zircones dopées avec
différents taux de CeO2 en molle
La poudre de zircone dopée à Désignation Surface spécifique Taille moyenne (µm)
10% de CeO2 en moles 10Ce-TZP 23 0.83
12% de CeO2 en moles 12Ce-TZP 23 0.88
14% de CeO2 en moles 14Ce-TZP 21 0.92
16% de CeO2 en moles 16Ce-TZP 18 1
L’analyse par diffraction des rayons X des différentes poudres de zircone révèle que la
proportion de la phase monoclinique diminue avec l’augmentation du taux de CeO2 (Fig.
III.6). Ce résultat confirme le fait que plus on augmente le taux de dopant CeO2 plus on
stabilise la phase quadratique dans la poudre de zircone.
Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
68
0
100
200
300
400
500
600
700
27 28 29 30 31 32 33
2 Ο
Cps
10Ce-TZP12Ce-TZP14Ce-TZP16Ce-TZP
Fig.III.6 : Spectre de diffraction des rayons X des poudres 10Ce-TZP, 12Ce-TZP, 14Ce-TZP
et 16Ce-TZP
Les proportions de phase monoclinique dans la poudre de zircone en fonction du taux de
dopant, CeO2, sont répertoriées dans le tableau III.5.
Tableau III.5 : proportion de phase monoclinique en fonction du taux de dopant CeO2
Poudre 10Ce-TZP 12Ce-TZP 14Ce-TZP 16Ce-TZP
Pourcentage en volume de la phase monoclinique mesurée
53.9% 46% 38.7% 29.5%
III.3.2 Mise en forme Comme dans le cas de l’alumine, la poudre de zircone a été pressée dans une matrice
en acier de forme parallélépipédique pour réaliser des échantillons de dimension 60*30*E
mm3 avec ‘E’ épaisseur fonction de la quantité de poudre. La pression uniaxiale appliquée est
égale à 20 MPa. Ensuite les échantillons ont subi un pressage isostatique à froid de l’ordre de
350 MPa.
III.3.3 Frittage et microstructure
L’aptitude au frittage des différentes poudres de zircone dopées est évaluée, par une
analyse dilatométrique. Les courbes dilatométriques et leurs dérivées (Figures III.7 et III.8)
q
mm
Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
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montrent que la frittabilité est sensiblement la même et que la température de début de
frittage est de 980 °C en moyenne pour les quatre poudres de zircone.
-2,5E-01
-2,0E-01
-1,5E-01
-1,0E-01
-5,0E-02
0,0E+00
0 500 1000 1500 2000
Température (°C)
∆L/L
Figure III.7 : Courbes dilatométriques des différentes poudres de zircone
-1,4E-03
-1,2E-03
-1,0E-03
-8,0E-04
-6,0E-04
-4,0E-04
-2,0E-04
0,0E+00800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600
Température (°C)
d(∆L
/L)/d
T
10Ce-TZP
12Ce-TZP
14Ce-TZP
16Ce-TZP
Figure. III.8 : Courbe dérivée de la courbe dilatométrique pour les différentes poudres de
zircone Afin de minimiser l’effet de la variation de microstructure sur le renforcement et de pouvoir
relier celui-ci uniquement au taux de transformation de phase déterminé par le taux de dopant,
nous avons dans un premier temps déterminé les conditions de frittage permettant d'obtenir
123
4
1 : 10Ce-TZP 2 : 12Ce-TZP 3 : 14Ce-TZP 4 : 16Ce-TZP
Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
70
une microstructure identique et une densité proche de 100%, pour les quatre nuances de
zircone dopée. Pour cela, nous avons fritté des échantillons des différentes nuances à des
températures allant de 1400 °C jusqu'à 1550 °C pendant deux heures, avec une rampe de
montée et de descente de 120 °C/h.
Nous avons observé au microscope électronique à balayage la surface polie des différentes
nuances de Ce-TZP. Les échantillons sont préalablement attaqués thermiquement pendant 30
mn à une température inférieure de 50 °C à la température de frittage. Les micrographies
montrent une microstructure homogène et une taille de grains qui augmente avec la
température de frittage.
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
1350 1400 1450 1500 1550 1600
Température de frittage °C
Taill
e m
oyen
ne d
e gr
ains
(µm
)
10Ce-TZP
12 Ce-TZP
14 Ce-TZP
16 Ce-TZP
Figure III.9 : Taille moyenne de grains en fonction de la température de frittage pour les quatre nuances de zircone. La partie sombre détermine pour chaque nuance la température de frittage conduisant à une microstructure identique avec une taille moyenne de grains de
1.6 µm
La figure III.9 montre l’évolution de la taille moyenne de grains en fonction de la température
de frittage et du taux de dopant. Pour la gamme de températures utilisées, la densité est
supérieure à 98 % de la densité théorique quel que soit le taux de dopant. Pour la suite de
notre étude, nous avons retenu pour chaque nuance la température de frittage permettant
Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
71
d’avoir la meilleure densité avec une microstructure très voisine pour toutes les nuances, cela
correspond à une taille moyenne de grain de 1.6 µm (partie grise sur la figure III.9). Les
températures de frittage permettant de réaliser ces conditions sont indiquées dans le tableau
III.6.
Tableau III.6 Conditions de frittage retenues
Nuance Température de frittage Durée de frittage
10Ce-TZP
12Ce-TZP
14Ce-TZP
16Ce-TZP
1450 °C
1430 °C
1430 °C
1450 °C
2 heures
2 heures
2 heures
2 heures
10Ce-TZP
12Ce-TZP
Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
72
Figure III.10: Microstructure de différentes zircones Ce-TZP retenues
L’analyse par diffraction des rayons X révèle que les différentes nuances frittées sont
composées essentiellement (presque à 100% ) de zircone tétragonale. Un exemple est donné
pour la nuance la plus transformable i.e. 10Ce-TZP (Fig III.11)
Figure III.11 : Spectre de diffraction des rayons X du matériau 10Ce-TZP après frittage
III.3.4 Caractérisation mécanique préliminaire
Le tableau III.7 regroupe les principales caractéristiques mécaniques des différentes
nuances : la densité relative, dr, le module d'Young, E, la contrainte à la rupture, σR, et la
ténacité, KIC, mesuré par la méthode SENB. Avant les essais mécaniques, les éprouvettes ont
subi un traitement thermique permettant de relaxer les contraintes dues à la transformation de
phase (q → m) qui se produit lors de l'usinage.
0
200
400
600
800
1000
1200
27 28 29 30 31 32 33
2O
Cps
14Ce-TZP
q
Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
73
Tableau III.7 : Caractéristiques mécaniques des Ce-TZP
E (GPa) KIC (MPa.m1/2) dr σR (MPa)
10Ce-TZP 190 ± 3.4 14.1 ± 1.2 99 % 504 ± 26
12Ce-TZP 192 ± 3.3 6.5 ± 0.4 99 % 540 ± 48
14Ce-TZP 196 ± 2.8 5.6 ± 0.4 99 % 678 ± 64
16Ce-TZP 194 ± 2 4.5 ± 0.2 98 % 648 ± 82
III.3.5 Résistance à la propagation de fissures III.3.5.1 Courbe R en flexion
Pour la nuance 10Ce-TZP, la rupture se fait d'une manière parfaitement contrôlée,
comme en témoigne l'enregistrement de la courbe charge déplacement (Fig.III.12-a). Pour la
nuance 12Ce-TZP, la rupture se fait aussi de manière stable, mais la vitesse de propagation
de fissure est moins contrôlée (Fig.III.12-b) comparée à celle de la nuance 10Ce-TZP. Par
contre, pour les nuances 14Ce-TZP et 16Ce-TZP, la rupture se fait de façon brutale
(Fig.III.12-c et Fig.III.12-d). Ceci implique à priori l'absence de renforcement lors de la
propagation de fissures. Ces deux nuances sont caractérisées seulement par leur ténacité,
calculée à partir de la valeur maximale de la contrainte (déterminée dans les mêmes
conditions de chargement que les autres nuances à effet de courbe R).
0
40
80
120
160
200
0 20 40 60 80 100Déplacement (µm)
Cha
rge
(N)
10Ce-TZP
020406080
100120140
0 10 20 30Déplacement (µm)
Cha
rge
(N)
12Ce-TZP
a b
Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
74
0
20
40
60
80
100
120
0 10 20 30 40Déplacement (µm)
Cha
rge
(N)
14Ce-TZP
0
20
40
60
80
100
0 10 20 30Déplacement (µm)
Cha
rge
(N)
16Ce-TZP
Figure III.12 : Charge en fonction du déplacement pour différentes nuances de zircone.
(a) 10Ce-TZP, (b) 12Ce-TZP, (c) 14Ce-TZP, (d) 16Ce-TZP
La résistance à la propagation de fissure, qui se traduit par une stabilité de la fissuration en
flexion 3 points, est d'autant plus importante que le taux en oxyde de cérium est faible (Fig
III.13). En effet, la nuance 10Ce-TZP caractérisée par le taux en oxyde de cérium le plus
faible, montre une résistance à la propagation de fissure phénoménale, loin de ce qui est
habituellement observé pour les céramiques : à partir d'une valeur initiale de 8.5 MPa.m1/2,
KR atteint 13.4 MPa.m1/2 pour ∆a = 700 µm ; elle continue ensuite à croître légèrement à
partir de cette valeur, sans qu'un régime de saturation ne soit complètement atteint. La nuance
12Ce-TZP présente aussi un effet de courbe-R mais très limité : KR augmente initialement de
5.8 MPa .m1/2 pour atteindre la valeur maximale KR = 6.7 MPa.m1/2 au plateau. A l’opposé,
les nuances 14Ce-TZP et 16Ce-TZP sont seulement caractérisées par leur ténacité
respectivement égale à 5.5 MPa.m1/2 et 4.5 MPa.m1/2.
c d
Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
75
0
2
4
6
8
10
12
14
16
0 0,25 0,5 0,75 1 1,25 1,5 1,75∆a (mm)
Fact
eur d
'inte
nsité
de
cont
rain
te
(MPa
.m1/
2 )
10Ce-TZP12Ce-TZP
Figure III.13 : Courbes R déterminées par la mesure in situ de la longueur de fissure pour les
nuances 10Ce-TZP et 12Ce-TZP
Deux mécanismes peuvent être à l’origine du renforcement : d'une part, la transformation de
phase quadratique-monoclinique générant des contraintes s'opposant à la propagation de
fissure [87-92], et d'autre part, la microfissuration, résultat de cette transformation de phase.
L'analyse par diffraction des rayons X des faciès de rupture de différentes nuances, montre
que le taux de transformation de phase q → m est important pour les nuances 10Ce-TZP et
12Ce-TZP, par contre, pour les nuances 14Ce-TZP et 16Ce-TZP l’analyse révèle qu'il n'y a
presque aucune transformation (Fig. III.14). En effet, plus le taux de dopant est faible, plus la
phase quadratique est dans un état métastable, donc facile à transformer à l'état monoclinique,
ce qui explique l'amélioration de la résistance à la propagation de fissure.
Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
76
0%
20%
40%
60%
80%
100%
9% 10% 11% 12% 13% 14% 15% 16% 17%Taux de CeO2
Taux
de
la p
hase
mon
oclin
ique
avant recuitaprès recuitfaciès de rupture
Figure III.14 : Taux de phase monoclinique en fonction du taux dopant après usinage, après
recuit et pour les faciès de rupture.
III.3.5.2 Analyse de l'activité acoustique
Un suivi par émission acoustique a été réalisé pour les trois nuances 10Ce-TZP, 12Ce-
TZP et 16Ce-TZP. Pour la nuance 16Ce-TZP aucune activité acoustique n'a été observée
avant l'amorçage de la fissure (Fig. III.15). Ceci montre que l'émission acoustique est liée
seulement à la propagation de la fissure, sans transformation de phase. Ce résultat est bien
corrélé à l'analyse par diffraction des rayons X effectuée sur les faciès de rupture, qui
confirme l’absence de transformation de phase pour cette nuance (Fig. III.14).
Pour les nuances 10Ce-TZP et 12Ce-TZP, l'émission acoustique est observée avant
l'amorçage de la fissure (Fig. III.16 et III.17), et correspond à une transformation de phase
antérieure à la propagation de fissure. En effet, l'activité acoustique débute avec une faible
cadence d'événements, dont le nombre augmente rapidement après l'amorçage de fissure. Le
comportement des deux nuances diffère d'une manière notable. Pour la nuance 10Ce-TZP,
l'activité acoustique est observée dès le début du chargement à une charge égale à 20 N, alors
que pour la nuance 12Ce-TZP, l'émission acoustique débute à une charge plus élevée de
l'ordre de 90 N.
Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
77
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
0 50 100 150 200 250 300 350
Temps (s)
Cha
rge
(N)
0
20
40
60
80
100
Nom
bre
de sa
lves
Figure III.15 : Charge et nombre d’événement acoustique en fonction du temps lors d’un
essai de flexion trois points (SENB) pour la nuance 16Ce-TZP
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0 250 500 750 1000 1250 1500
Temps (s)
Cha
rge
(N)
0
750
1500
2250
3000
3750
4500
5250
Nom
bre
de sa
lves
Figure III.16 : Charge et nombre d’événement acoustique en fonction du temps lors d’un
essai de flexion trois points (SENB) pour la nuance 10Ce-TZP
Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
78
0
20
40
60
80
100
120
140
0 100 200 300 400 500 600Temps (s)
Cha
rge
(N)
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
4500
Nom
bre
de sa
lves
Figure III.17 : Charge et nombre d’événement acoustique en fonction du temps lors d’un
essai de flexion trois points (SENB) pour la nuance 12Ce-TZP III.3.5.3 Effet de la taille de grain
La résistance à la propagation de fissure a également été déterminée pour une nuance à
gros grains (3.7 µm) de la 10Ce-TZP. Elle est comparée à celle de la nuance à petits grains
(1.6 µm) sur la figure III.18. Nous constatons qu’au début de la propagation de fissure, KR est
le même pour les deux nuances, mais qu’à mesure que la fissure se propage, il devient plus
important pour la nuance à gros grains.
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
0,5 0,55 0,6 0,65 0,7 0,75 0,8 0,85
a/w
FIC
(MPa
m1/
2 )
10Ce-TZP 3.7 µm10Ce-TZP 1.6 µm
Figure III.18 : Effet de la microstructure sur la résistance à la propagation de fissure pour la nuance 10Ce-TZP.
Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
79
En effet la largeur de la zone transformée, h, est plus importante pour la nuance à gros grains
(Fig. III.19). Elle est de 50 µm pour la nuance à petits grains, alors qu’elle atteint une valeur
égale à 150 µm pour la nuance à gros grains. Les paramètres de résistance à la propagation de
fissures Kini, facteur d’intensité d’amorçage, Kmax, facteur d’intensité maximal et Ksh,
correspondant au renforcement maximal sont regroupés dans le tableau III.8 pour les deux
nuances.
Tableau III.8 : Effet de la microstructure sur les paramètres caractérisant la résistance à la
propagation de fissure pour la nuance 10Ce-TZP
Kini (MPa.m1/2) Kmax (MPa.m1/2) Ksh (MPa.m1/2) h (µm)
10Ce-TZP (petit grain) 8.5 14.1 5.6 50
10Ce-TZP (gros grain) 8.1 15.7 7.6 150
Figure III.19 : Micrographie optique montrant l’effet de la microstructure sur la taille de la zone transformée. (a) ; 10Ce-TZP (1.5 µm), (b) ; 10Ce-TZP (3.7 µm)
a
b
200 µm
200 µm
Elaboration Caractérisation préliminaire Résistance à la propagation de fissures
80
Conclusion
Ce chapitre a porté sur la caractérisation des poudres utilisées, sur le mode
d’élaboration et sur l’étude mécanique des nuances obtenues, en particulier la détermination
de la résistance à la propagation de fissure
Nous avons montré que plus la microstructure de l’alumine est grossière, plus le pontage est
important, induisant par conséquent, une propagation de plus en plus stable.
Enfin, nous avons pu mettre en évidence que le mécanisme responsable du renforcement dans
la zircone Ce-TZP, réside dans la transformation de phase qui est d’autant plus importante que
le taux d’oxyde de cérium est faible.