Tenue au flux laser des couches minces optiques

L. GallaisMaître de Conférences à l'Ecole Centrale Marseille

laurent.gallais@fresnel.fr

Introduction●Les couches minces optiques sont présentes sur la plupart des surfaces optiques des laser et systèmes laser●Elles permettent d'adapter la transmission et la réflexion à l'application●Elles contribuent également souvent à diminuer la résistance au flux laser du système!

Exemple : Amplificateur d'impulsions femtoseconde

Quelques exemplesD'après Ristau et al.

Empilement multicouches irradiés en régime ns, 1064nm

Introduction

De nombreux paramètres influent sur la TFL :

● Paramètres de l’irradiation● Propriétés optiques, thermiques, mécaniques● Composition chimique (stoechiomètrie, contamination)● Structure (amorphe, colonnaire, cristalin)● Défauts (surface, contamination, inclusions)● Design● Conditions d’utilisation, environnement● Conditionnement● Substrat● ...

Introduction

Recherche sur la base de données “Web of Science”● “Laser Damage” => 1303 occurrences

● “Film” or “Coating” => 249● “Crystal” => 230

-“Film” or “Coating” => 10

“Investigation of nanodefect properties in optical coatings by coupling measured and simulated laser damage statistics”, L. Gallais et al., J. Appl. Phys., 104, 2008

“Femtosecond pulsed laser damage characteristics of 7% Y2O3-ZrO2 thermal barrier coating”, D.K. Das et al., Appl. Phys. A-Materials Science and processing, 91, 2008

“Laser damage investigation in KTiOPO4 (KTP) and RbTiOPO4 (RTP) crystals: Threshold anisotropy and the influence of SHG”, F. Wagner et al., Proc. SPIE 6720, 2008

“Characterization of LaF3 coatings prepared at different temperatures and rates”, H. Yu et al., Appl. Surf. Sc., 254, 2008

“Laser induced damage for diamond films”, J.C. Han et al., New Carbon Materials, 22, 2007

“Laser damage initiation and growth of antireflection coated S-FAP crystal surfaces prepared by pitch lap and magnetorheological finishing”, C.J. Stolz et al., Proc. SPIE 5991, 2005

“Laser damage threshold of ceramic YAG”, J.F. Bisson et al., Japanese J. Appl. Phys., 42, 2003

“Correlation between the structural and optical properties of ion assisted hafnia thin films”, S. Scaglione et al., Proc. SPIE 3902, 2000

“Pulsed optical-damage threshold of potassium niobate”, U. Elleberger, Appl. Opt., 31, 1992

“KTIOPXAS1-XO4 optical wave-guides grown by liquid-phase epitaxy”, Appl. Phys. Lett., 58, 1991

“Investigation of nanodefect properties in optical coatings by coupling measured and simulated laser damage statistics”, L. Gallais et al., J. Appl. Phys., 104, 2008

“Femtosecond pulsed laser damage characteristics of 7% Y2O3-ZrO2 thermal barrier coating”, D.K. Das et al., Appl. Phys. A-Materials Science and processing, 91, 2008

“Laser damage investigation in KTiOPO4 (KTP) and RbTiOPO4 (RTP) crystals: Threshold anisotropy and the influence of SHG”, F. Wagner et al., Proc. SPIE 6720, 2008

“Characterization of LaF3 coatings prepared at different temperatures and rates”, H. Yu et al., Appl. Surf. Sc., 254, 2008

“Laser induced damage for diamond films”, J.C. Han et al., New Carbon Materials, 22, 2007

“Laser damage initiation and growth of antireflection coated S-FAP crystal surfaces prepared by pitch lap and magnetorheological finishing”, C.J. Stolz et al., Proc. SPIE 5991, 2005

“Laser damage threshold of ceramic YAG”, J.F. Bisson et al., Japanese J. Appl. Phys., 42, 2003

“Correlation between the structural and optical properties of ion assisted hafnia thin films”, S. Scaglione et al., Proc. SPIE 3902, 2000

“Pulsed optical-damage threshold of potassium niobate”, U. Elleberger, Appl. Opt., 31, 1992

“KTIOPXAS1-XO4 optical wave-guides grown by liquid-phase epitaxy”, Appl. Phys. Lett., 58, 1991

Plan de l'exposé● Fabrication et propriétés des CMO

● 1- Design● 2- Matériaux● 3- Techniques de fabrication

● Mécanismes d'endommagement dans les CMO● 1-Régime Continu ● 2-Régime d'impulsions longues ● 3-Régime d'impulsions courtes● (Influence du substrat, des conditions de préparation, des facteurs

environnementaux)● (Comportement en tirs répétés : conditionnement, fatigue laser,

croissance des dommages)

Fabrication et propriétés des CMO :1-design

Quelques rappels...● Effets interférentiels résultant de la superposition des ondes

réfléchies/transmises sur les interfaces

Un exemple simple● Exemple d'un traitement anti-reflet simple couche

Air (n=1)

Cristal(n=2)

λ=1030nm

Un exemple simple● Exemple d'un traitement anti-reflet simple couche

Air (n=1)

Cristal(n=2)

λ=1030nm

Couche bas indice (B)n

B=1,41

eB=182nm

nBe

B=λ/4

Déphasage de π entre les ondes réfléchies par les 2 dioptres et égalité

d'amplitude

Interférences destructives

Quelques design simples● H : Couche λ/4 haut indice● B : Couche λ/4 bas indice● 2H ou 2B : couche absente à λ (optiquement)● Substrat/BHBHBHBHBH/Air :

miroir 10 couches à λ (M10)● Substrat/HBHBHBH2BHBHBHBH/Air (Substrat/M72HM7/Air)

Filtre passe-bande Fabry-Perot à λ

Designs spécifiques pour composants de puissance

Il existe des structures permettant de :● Diminuer le champ aux interfaces● Diminuer le champ dans la couche « faible »● Protéger l’empilement d’interactions avec l’air, le substrat

Couches de « protection » (overcoats)

● Couche λ/2 bas indice entre air et multicouche et/ou multicouche et substrat (ex: SiO2, MgF2) (Apfel & al, Boulder 77; Carniglia & al, Boulder 81, 82, 83)

substrat

•Différentes hypothèses dans la littérature :•Plasma scald sur matériau le moins sensible comme le SiO2 (Wolton 96)•Moins de contamination, d’oxydation•Moins de contraintes résiduelles (Carniglia et al.)•Propriétés thermiques meilleures (Stolz & al, Boulder 96)•Meilleure résistance à la délamination (Carniglia et al.)•…

Contraintes, adhérence, prop thermiques, interaction avec le substrat…

Couches non quart d'ondes● Constat : endommagement prépondérant

dans les couches haut indice

● Idée : diminuer le champ dans les couches H avec des couches non quarts d’ondes (2couches = λ/2) (Apfel, Appl. Opt. 77, Thomsen & al, Appl. Opt. 97)

● Compromis à trouver entre choc d’indice et nombre de couches

● Possibilité de diminuer également le champ aux interfaces

Couches à gradient d'indice● Variation sinusoïdale de l'indice de réfraction => Pas de discontinuité d'indice,

Pas d'interfaces (=rugate filters)

Gains en TFL démontrés dans Lappschies et al., Appl. Opt. 2006, Jupé et al., proc. SPIE, 2007

Fabrication et propriétés des CMO :2-matériaux

Les matériaux● Diélectriques

● Oxydes métalliques : SiO2 (1,45), TiO

2 (2,25), Ta

2O

5 (2,2), HfO

2 (2), Al

2O

3

(1,6), ZrO2 (2,2), Nb

2O

3 (2,3), MgP, Y

2O

3

● Fluorures : PbF2 (1,7), CeF

2 (1,55), LaF

3 (1,55), ThF

4 (1,55), YF

3 (1,5),

MgF2 (1,4), Na

3AlF

6 (1,35), CaF

2, BaF

2

● Mixtures● Semi-conducteurs :

● ZnS (2,25), ZnSe (2,43), Si (3,5), ● Ge (4), PbTe (5,5)

● Métaux● Or, Argent, Aluminium, Nickel, Chrome

Fabrication et propriétés des CMO :3-Techniques de fabrication

Electron Beam Deposition

Assistance par faisceau d'ions

Assistance Plasma

Pulvérisation

Dépôt en solution

Remarques● Certains matériaux et process sont connus pour obtenir des couches

résistantes au flux laser mais le savoir faire du fabricant est essentiel :

Boulder Damage Symposium Thin Film Competition 2008Miroir 99,5%, 1064nm, incidence normale

Mécanismes d'endommagement dans les CMO

Mécanismes d'endommagement dans les CMO

● En régime CW, msEffets thermiques : rupture mécanique (contraintes) ou thermique

(fusion, vaporisation)

● En régime ps, ns, µs Loin des bandes d'absorption : initiation par des défauts. Le

substrat, ses conditions de polissage, de nettoyage et les paramètres de dépôt des couches minces influencent fortement la TFL

● En régime sub-ps, fsEffets électroniques : génération d'électrons dans la bande de

conduction jusqu'à un seuil critique par absorption multiphotonique et avalanche électronique 10-15

10-12

10-9

10-6

10-3

100

Temps (s)

Mécanismes d'endommagement dans les CMO1-Régime continu

Effets thermiques

Dilatation => contraintes différentielles aux interfaces

Activation de processus thermochimiques

Fusion, vaporisation

Emballement thermique

Mécanismes d'endommagement dans les CMO2-régime d'impulsions longues : ps/ns/µs

Initiation par des défauts

Les défauts peuvent être de nature intrinsèque ou extrinsèque :

●Défauts de croissance : structure colonnaire, phases cristallines multiples, pores, ●Défauts de stoechiométrie●Défauts dus à des éjections du creuset, de la contamination par le bâti, des défauts sur le substrat

Les défauts vont créer :

●Des centres privilégiés d'absorption●Des problèmes de tenue mécanique●Des sur-intensification locale du champ électrique

Initiation par des défauts : brûlure plasma

Plasma scald● Brûlure due à l’action d’un plasma sur la

surface de la couche. Plasma initié par un défaut dans la couche ou sur la surface.

● A l'oeil nu : apparaît comme une décoloration de la surface.

● A haute résolution, une très forte densité de micro-cratères est mise en évidence.

YbF3 on SiO2BaF2 on SiO2 Ta2O5 on SiO2

Initiation par des défauts : délamination

Plasma scald● Ablation, décollement d'une ou de plusieurs

couches de surface

● Liés à l'initiation de l'endommagement par des défauts d'interface, où le champ est maximal

● Traduit des pbs d'adhérence

● Les contraintes résiduelles (tension ou compression) ont une forte influence sur l'extension des délaminations et leur morphologie

ZnS on SiO2 ZnS on K9 BaF2 on K9

Initiation par des défauts : cratères

Stolz et al., Boudler 1995

Micro-pits● Nano-défauts initiateurs intrinsèques à la couche

Ejection de nodules● Défauts microniques

● Cratères généralement profonds et pouvant pénétrer le substrat

Papernov et al., J. Appl. Phys. 1997

Mécanismes d'endommagement dans les CMO3-régime d'impulsions courtes : fs/ps

Ionisation du matériau● Génération d'électron libres dans le matériau par photo-ionisation et avalanche

● Absorption : échelle de temps très courte comparée au transfert d'Energie thermique => Découplage Absorption/Echauffement

Bande de valence

Bande de conduction

MPI Tunnel

Eg

ΔE~Eg

Avalanche

Conséquence● TFL liée au propriétés intrinsèques du matériau (principalement Eg)

● Caractère déterministe de l'endommagement

Méro et al., Phys. Rev. B,2005

b

Foster et al., Phys. Rev. B,2002

Pour en savoir plus...● « Couches minces optiques : approche théorique et mise en

oeuvre », Formation du Réseau Optique et Photonique.

http://www.rop.cnrs.fr

● 1ère journée thématique du Club Couches Minces Optiques de la SFO (27 janvier 2011 à l'Institut d'Optique)

Thème : comportement des couches minces optiques vis-à-vis des sollicitations exercées par leur environnement ou leur usage (température, vide, contraintes mécaniques, vieillissement, radiations ionisantes, flux lasers intenses, ...)

http://www.sfoptique.org/index.php?action=clubs&liste_clubs=15

Sources bibliographiques

● Couches minces optiques : Thin Film Optical Filters, H.A. Macleod, IOP, 2001

● Articles de revue ou de synthèse sur la TFL:-Damage resistant laser coatings, M. Kozlowski, Thin Film for optical

Coatings, Flory (1995)-Laser resistant coatings, C. Stolz, F. Génin, ……, Kaiser and Pulker

(2003)-Review of structural influences on the laser damage thresholds of oxide

coatings, Hacker & al, Boulder 1995

● Actes de la conférence « Boulder Laser Damage Symposium »

● Applied Optics, Thin Solid Film, Opt. Exp., JAP…