Synthèse de réservoirs à inhibiteurs et itten specific ... · Synthèse de réservoirs à...
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Synthèse de réservoirs à inhibiteurs et leur incorporation dans un sol-gel pour
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
leur incorporation dans un sol-gel pourune protection active contre la corrosion
M. Poelman, C. Motte, C. Devleeschouwer, D. Lahem, V. Huart, M.-G. Olivier
Materia Nova ASBL, Rue de l’Epargne 56, 7000 Mons – Belgique
UE : Fonds Européens de Développement RégionalLa RW et l’Europe investissent dans votre avenir
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Corrosion matériaux métalliquesCorrosion matériaux métalliques
Impact Impact coût / sécurité installationscoût / sécurité installations
Protection anti corrosionProtection anti corrosion
Revêtements Revêtements
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
ConversionConversion PassivationPassivation Revêtements Revêtements organiquesorganiques
InhibiteursInhibiteurs
Utilisation composés Cr(VI)Utilisation composés Cr(VI)
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Pourquoi le Cr VI?
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
Cr(OH)3/Cr2O3/HCrO4
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ConversionConversion PassivationPassivationRevêtements Revêtements
organiquesorganiques
Remplacement composés Cr(VI)Remplacement composés Cr(VI)
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
Protection Protection barrièrebarrière
Protection Protection activeactive
SMARTSMARTCOATINGSCOATINGS
AUTOAUTOCICATRISATIONCICATRISATION
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Incorporation de réservoirs à inhibiteurs
• Dopage de revêtements par des inhibiteurs de corrosion� Quantité� Disponibilité
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
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Types de réservoirs
• Nanoparticules (ex : oxyde de cérium,…)• Capsules : grande quantité d’inhibiteur, relargage
par diffusion (ex: cyclodextrine, halloysite,…)• Argiles chargées : inhibiteurs chargés, incorporation/
relargage par échange ionique
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
relargage par échange ionique• Polyélectrolytes : système multicouche de
polymères chargés sensible aux variations de force ionique ou de pH
• …
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Argiles cationiques (Montmorillonite)
agrégats particule primaire feuillet
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
Charge diffuse Charge diffuse (négative)(négative)
ions compensateurs (Caions compensateurs (Ca2+2+, Na, Na++, K, K++, , …) …) → Incorporation d’inhibiteurs → Incorporation d’inhibiteurs (+) par échange ionique(+) par échange ionique
+ + + ++++ +
+ + + ++++ +
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Argiles anioniques (Hydrotalcites)
HydrotalciteHydrotalcite (HT) : (HT) : layeredlayered double double hydroxidehydroxide
Charge diffuse positiveCharge diffuse positive
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→ Incorporation d’inhibiteurs (→ Incorporation d’inhibiteurs (--))par échange ioniquepar échange ionique
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Polyélectrolytes
PolyélectrolytePolyélectrolyte: polymère chargé : polymère chargé •• Attractions Attractions électrostatiques entre molécules de charges opposées = électrostatiques entre molécules de charges opposées =
formation multicouchesformation multicouches•• Formation de Formation de multicouches en alternant les charges multicouches en alternant les charges : P+/P: P+/P--•• Possibilité Possibilité d’incorporer d’autres composants entre les d’incorporer d’autres composants entre les couchescouches•• Mode de formation : Layer by LayerMode de formation : Layer by Layer
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
•• Mode de formation : Layer by LayerMode de formation : Layer by Layer
Poly(Styrène Sulfonate)
(PSS)
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Polyélectrolytes
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ChoixChoix inhibiteursinhibiteursType de Type de réservoirsréservoirsInsertion Insertion inhibiteurinhibiteur
CaractérisationCaractérisation réservoirsréservoirs(dosage,…)(dosage,…)
compatibilitécompatibilitéType de Type de revêtementrevêtement((organiqueorganique, , hybridehybride
organiqueorganique//inorganiqueinorganique))stabilitéstabilité
Protection Protection barrièrebarrière
Protection Protection activeactive
SMARTSMARTCOATINGSCOATINGS
Stratégie
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(dosage,…)(dosage,…)RelargageRelargage composécomposé actifactifMode Mode incorporation incorporation
réservoirsréservoirs
stabilitéstabilité
Evaluation des Evaluation des performancesperformances
Capacité d’autoCapacité d’auto--cicatrisationcicatrisation
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Choix des inhibiteurs• En fonction du substrat (acier, acier zingué, aluminium,…)
• Acier : • Oxyanions (molybdates, tungstates,…) • Organiques : Carboxylates, amines, ()azoles…
• Acier zingué :• Cerium, lanthane,…
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
• Cerium, lanthane,…• Organiques
• Aluminium:• Cerium, lanthane,…• Oxyanions• Organiques
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Vérification du pouvoir auto-cicatrisant
• Détermination du potentiel et du courant de corrosion (vitesse de corrosion) par mesures électrochimiques
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
E (V/Réf)
-1.3 -1.2 -1.1 -1.0 -0.9 -0.8 -0.7 -0.6
i (A
/cm
²)
10-10
10-9
10-8
10-7
10-6
10-5
NaCl 0.1MNaCl 0.1M + CeCl3 2.5 10-2 M
NaCl 0.1M + CeCl3 2.5 10-3 M
NaCl 0.1M + CeCl3 2.5 10-4 M
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Vérification du pouvoir auto-cicatrisant
1h 1h NaClNaCl 2.5 102.5 10--33MM
Acier galvanisé en milieu neutre aéré :Réaction cathodique O2+ 2 H2O + 4 e → 4 OH-
Réaction anodique Zn�Zn2+ + 2 e-
NaClNaCl 1.75 101.75 10--33M + M + CeClCeCl33 2.5 2.5 1010--44MM
UNITE DE CONTRÔLE SCV100
ELECTROMETRE
UNITE DE CONTRÔLE SCV100
UNITE DE CONTRÔLE SCV100
ELECTROMETRE
• Techniques électrochimiques locales (ex : SVET)
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
Disparitionactivité
anodiquelocale
ECHANTILLON
SONDE
ECHANTILLON
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Incorporation des inhibiteurs dans les réservoirs
• Argiles : échange ionique (quelques heures, sous agitation)
Ce3+ Na+
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
• Polyélectrolytes
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Caractérisation des réservoirs
• Argiles : Modification de la distance interfoliaire : DRX
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Caractérisation des réservoirs
• Dosage de la quantité d’inhibiteurs incorporée:• Fluorescence X • Thermogravimétrie
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
Hydrotalcite + dicarboxylate
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Stabilité - Relargage
• Réservoir : ne peut relarguer spontanément !• Relargage :
• Sous sollicitation (modification pH, force ionique,…)
• Quantité suffisante pour assurer une protection
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
• Quantité suffisante pour assurer une protection efficace du métal en cas de défaut,…
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Stabilité - RelargageMontmorillonite modifiée au Cérium:Montmorillonite modifiée au Cérium:� Mise en contact de l’argile avec des ions représentatifs du milieu
corrosif/corrodant;� Acier zingué : Zn2+, Na+, Cl-,…
� Cinétique relargage cérium (mesures ICP):
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
• Relargage très rapide et partiel du Ce• Relargage plus important avec Zn(II)
• Relargage augmente avec la force ionique
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Application : protection de l’acier galvanisé
• Substrat: acier galvanisé (dégraissage alcalin)• Matrice : sol-gel « silane » utilisé comme agent de
couplage avec une fonction epoxy (= prétraitement avant mise en peinture)
• Réservoir : argile cationique (montmorillonite MMT)
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
• Réservoir : argile cationique (montmorillonite MMT)• Inhibiteur : Cerium ou lanthane (chlorure de…)
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Incorporation dans une matrice « sol-gel »
Mélange de 3 organosilanes (10 % dans l’eau):γ-GPS ,TEOS, MTES (1:1:1)(1)
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
• Hydrolyse pendant min 2h (pH à ajusté à 3.5 par HCl)• Dip-coating (3 min)• Cuisson à 180°C pendant 15 min• Epaisseur : quelques centaines de nm
(1) M. Fedel, M. Olivier, M. Poelman, F. Deflorian, S. Rossi, M.E. Druart; Progress in Organic Coatings 66 (2009) 118-128
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Incorporation dans matrice ‘sol-gel’
Mélange de 3 organosilanesγ-GPS ,TEOS, MTES
Mélange d’organosilanes ajouté à la suspension de MMT
Suspension de MMT dans l’eau Sonication
pH to 3.5 with HCl
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
Acier galvaniséDégraissage alcalin
suspension de MMTHydrolyse sous agitation pendant 2h (2)
Dip-coating : 3 minCuisson 15 min – 180°C
Caractérisation Rcorr(2) M.-G. Olivier , M. Fedel, V. Sciamanna, C. Vandermiers, C. Motte, M. Poelmanand F. Deflorian doi : 10.1016/j.porgcoat.2010.11.022
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Résistance au brouillard salinSilane seul Silane + MMT-Ce
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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE
Après 96h BS : 1-3% de RB pour Silane + MMT-Ce
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Capacité de self-healing
• Application d’un défaut • Suivi de l’activité locale par SVET• Electrolyte : 10 ml NaCl 2.5mM
UNITE DE CONTRÔLE SCV100
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µA/cm² µA/cm²µA/cm²
t=0 t=2ht=30 min
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Conclusions
• Incorporation de réservoirs à inhibiteurs dans une matrice sol-gel
• Protection contre la corrosion ok• Self-healing : semble ok aussi mais pas facile à
mettre en évidence
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mettre en évidence
• Couple substrat/inhibiteur/réservoir• Importance de la compatibilité matrice/réservoir
• Actuellement : synthèse polyélectrolytes et hydrotalcites pour la protection de l’acier
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Projets/collaborations• SiPrimer (Recherche Collective) : Partenariat CRM – CoRI –
Materia Nova (synthèse des réservoirs à base d’argiles cationiques)• Projet de coopération scientifique CGRI / Italie « Protection de
l’acier contre la corrosion par des traitements totalement compatibles avec l’environnement » (Materia Nova – Université de Trento ) (incorporation des MMT dans les silanes)
• CLEARZINC (FEDER Convergence – Compétitivité) : Partenariat
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• CLEARZINC (FEDER Convergence – Compétitivité) : Partenariat Materia Nova-UMONS-ULB-CRIBC-CRM-CoRI (synthèse des réservoirs à base d’argiles anioniques et polyélectrolytes)
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