1 Travaux pratiques des Sciences du Sol Benabdelhadi Mohammed 2013/ 2014

FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES, FES DEPARTEMENT DE L'ENVIRONNEMENT

Sciences du sol Travaux Pratiques

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Les échantillons utilisés pour les analyses au laboratoire doivent être représentatifs des sédiments prélevés lors de la sortie de terrain. Il faut donc procéder à un quartage des sédiments avant de passer aux analyses.

1. Quartage

1.1- Introduction

Un quarteur ou diviseur d’échantillons a comme but de diviser une certaine quantité de matière meuble (p.ex. un gravier, un sable, ou tout mélange de fragments résultant d’un concassage) en deux portions de poids égaux. L’une des portions peut à son tour être passée dans le quarteur (et ainsi de suite) jusqu’à l’obtention de la quantité réduite désirée, qui sera toujours représentative de l’échantillon de départ.

1.2- Système mécanique de quartage

Les pièces typiques d’un système de quartage sont :

• Le quarteur lui-même, caractérisé par un dispositif de rainures (fentes) parallèles à directions de déversement alternativement opposées engendrant la séparation de l’échantillon. La largeur des rainures varie selon le modèle de quarteur.

• Trois bacs de tailles adaptées au quarteur permettant de verser l’échantillon et de récolter les deux moitiés de l’échantillon.

1.3 Quartage par la méthode du cône

Il s’agit d’une méthode manuelle qui ne demande que très peu de matériel. Verser l’échantillon en un cône régulier sur une feuille ; à l’aide d’une petite pelle ou d’une lame de papier rigide, séparer le cône verticalement par son sommet en deux moitiés symétriques et écarter l’une des deux moitiés de quelques centimètres en prenant garde à ce qu’un minimum de poudre reste sur la feuille de base ; scinder ensuite les deux moitiés par un nouveau plan vertical perpendiculaire au premier, puis séparer l’échantillon de sorte que l’on obtienne quatre quarts de cône identiques ; Prélever et rassembler les quarts 1 et 3 avec lesquels l’opération est répétée jusqu’à l’obtention de la quantité désirée.

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2- Granulométrie

L’analyse granulométrique ou analyse mécanique consiste à séparer la partie minérale

de la terre en catégories classées d’après la dimension des particules inférieures à 2 mm

et à déterminer, les proportions relatives de ces catégories, en pourcentage de la masse

totale du sol minéral.

La proportion des particules minérales du sol classées, après destruction des agrégats

définit la texture du sol ou composition granulométrique.

2.1- Classes granulométriques.

Les particules minérales ont été classées (à l’échelle internationale) selon leur diamètre

Diamètre des grains Classe granulométrique

Ø 2 mm Fraction grossière

2 mm à 0.2 mm Sable grossier

0.2 mm à 0.040 mm Sable fin

0.040 mm à 0.002 mm Limon

< 2 µm Argile

2.2- Matériel

On se sert d’une colonne de tamis à mailles carrés. La dimension des mailles des tamis

est en progression géométrique. La norme AFNOR utilisée en France a une raison de

10 10 (raison : chiffre par lequel on multiplie une classe pour obtenir la suivante).

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Tableau des correspondances:

Tamis 0.0500,063 0,08 0,100 0,125 0,160 0,200 0,250 0,315 0,4 0,5

module 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28

Tamis 0,63 0,80 1 1,25 1,60 2 2,50 3,15 4 5 6,3

module 29 30 31 32 33 34 35 36 3 7 38 39

2.3- Mode opératoire :

= Faire sécher chaque échantillon dans l’étuve à 50°.

= Peser un échantillon bien sec ce qui vas constituer le poids brut de l’échantillon.

= Prendre entre 200 et 300 g de l’échantillon brut le mettre dans une bouteille à large

ouverture, en présence d’eau et agiter jusqu'à ce que les grains du sédiment soit bien

séparés.

= Préparer une colonne de tamis de maille 2 mm, 0.2mm et 0.004mmet les disposer de

haut en bas dans un ordre d’ouverture décroissant.

= Brancher et mettre en marche la tamiseuse

= Verser le contenue de la bouteille (sédiment brut + eau) dans la colonne de tamis.

Récupérer le refus de chaque tamis le mettre dans une porcelaine puis le faire sécher

dans une étuve.

= La fraction inférieure à 0.0040 mm sera récupérée dans un seau.

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= Peser chaque fraction granulométrique.

= Le seau d’eau qui continent les limons et les argiles doit être mis à pare pour décanter

puis récupérer le sédiment puis le sécher à l’étuve.

2.4- Préparation des limons et des argiles

La granulométrie de la fraction inférieure à 35 microns nécessite le traitement chimique

du sédiment afin de provoquer la dispersion des argiles proprement dites. Ces dernières,

mises en solution, ont un comportement colloïdal du à leur structure. En effet, ce sont

des alumino-silicates de très petite dimension, constitués de feuillets superposés qui

offrent une très grande surface chargée négativement.

Les particules liées entre elles par des forces ioniques précipitent. On aboutit à la

floculation des argiles. Les cations polyvalents comme le Ca et le Mg fournis en grande

partie par les carbonates, ont un fort pouvoir floculant. Dans le sédiment, les particules

sont le plus souvent réunies par un ciment, composé en grande partie de matières

organiques et de carbonates. La dispersion des particules s’obtient en éliminant ce

ciment. La destruction des matières organiques s’effectue à chaud, en présence d’eau

oxygénée à 110 volumes sur le sédiment (20 à 50 g) en suspension aqueuse. La réaction

dure plusieurs heures.

Après attaque complète des matières organiques on procède à l’élimination des

carbonates sous l’action d’acide chlorydrique à 10 % sur la suspension chauffée.

L’échantillon est ensuite lavé dans de l’eau distillée, par centrifugations successives de 5

minutes jusqu’à début de défloculation des argiles, caractérisée par le trouble de l’eau

surmontant le culot de centrifugation. Le milieu très dilué favorise cette dispersion.

On ajoute à la suspension 10 ml d’une solution défloculante d’hexamétaphosphate de Na

(à 20 g par litre). Il peut alors se produire une baisse du pH, que l’on ramène à pH 9 par

addition de quelques gouttes d’une solution d’ammoniaque à 10 % . Afin de compléter la

défloculation, la suspension subit ensuite une agitation mécanique, prolongée durant

toute une nuit. Puis l’échantillon est passé sur un tamis de 35 microns (ou de 50

microns) qui retient la fraction sableuse.

* Méthode de la pipette d’Andreasen (Bac Rivière)

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La méthode consiste à prélever au moyen d’une pipette, des prises de volume déterminé

dans une suspension en cours de sédimentation. Après un temps t écoulé, seuls les

grains dont la vitesse de chute est définie par h = vt (h étant la hauteur d’immersion de

la pipette dans le liquide) seront aspirés. Les grains de diamètre supérieur ont parcouru

une distance plus grande et ne peuvent être prélevés. L’appareil comprend un bain

marie chauffé par une résistance électrique et maintenu à température constante (25 °C)

par un thermostat. Une pompe électrique effectue le brassage de l’eau afin d’éviter une

stratification thermique. Le bac est équipé de douze éprouvettes de 550 ml, munies de

pipettes d’Andreasen.

2.5- Résultats.

Les différents poids correspondants à chaque classe granulométrique seront

transformés en pourcentages. Il faudrait placer chaque échantillon dans un diagramme

des textures

3- Calcimètrie

Cette méthode permet de connaitre le taux des carbonates

au niveau d’un sol par réaction avec HCl. Pour cela nous

allons utiliser le calcimètre Bernard.

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Un calcimètre permet de mesure le volume de CO2 dégagé

par action de l'acide chlorhydrique (HCl) sur le carbonate de

calcium (CaCO3) d'un échantillon de sol ou de roche.

3.1- Appareillage

un calcimètre Bernard est composé de :

- une ampoule

- un tube gradué de 100 cm3

- un Erlenmeyer de 100 cm3

- un petit tube en verre environ deux fois moins haut que l'Erlenmeyer

- deux bouchons à 1 trou adaptés au tube gradué et à l'Erlenmeyer

3.2- Mode opératoire - Préparer une solution saturée de NaCl - Remplir l'ampoule à mi-hauteur de cette solution (si on utilise de l'eau non salée une partie du CO2 dégagé va se dissoudre dans l'eau et le résultat sera faussé).

- Tarer la balance puis peser 0.25 de l'échantillon broyé

- Placer dans l'Erlenmeyer l'échantillon. - Coller une boulette de pâte à modeler sous le petit tube.

- A l'aide d'une pipette, verser dans le tube de l'HCl concentré.

- A l'aide d'une grosse pince, mettre en place le tube dans l'Erlenmeyer puis reboucher l'Erlenmeyer.

- Modifier la hauteur de l'ampoule de manière à ce que l'eau salée soit au même niveau dans l'ampoule et le tube gradué. Le contenu de l'Erlenmeyer sera alors à la pression atmosphérique. Noter le niveau

3.3- La mesure

- Incliner l'Erlenmeyer afin de faire couler l'acide sur l'échantillon. - Reposer l'Erlenmeyer et attendre la fin de

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l'effervescence. Pour une mesure précise, il convient d'attendre un rééquilibrage de la température avec celle de l'air ambiant. La pression dans le tube gradué est alors supérieure à la pression atmosphérique. Il convient de rétablir la pression atmosphérique en descendant l'ampoule jusqu'à obtenir le même niveau dans l'ampoule et le tube. Le CO2 dégagé est maintenant à pression atmosphérique : on peut faire la mesure - Ouvrir l'Erlenmeyer ; ajouter un peu d'acide sur l'échantillon.Vérifier que l'acide était bien en excès et que tout le CaCO3 a été attaqué. 3.4- Teneur en CaCO3 CaCO3 + 2 HCl ---> CaCl2 + H2O + CO2

Si l'acide HCl est en excès, son action sur une mole de CaCO3 (100g/mol) libère une mole de CO2 (22,4 l soit 22400 mL). Connaissant le volume de CO2 dégagé (niveau final - niveau initial), faire un produit en croix pour calculer la masse de CaCO3 attaquée. Connaissant la masse de CaCO3 et la masse de l'échantillon, faire un produit en croix pour calculer le pourcentage de CaCO3 dans l'échantillon.

Exemple

Masse de l'échantillon = 0,25 g Niveau initial = 0 mL Niveau final = 44 mL

Masse de CaCO3 Volume de CO2 x = (44 x 100) / 22400 x = 0,20

100 g 22400 mL x g 44 mL

Masse de CaCO3 Masse de roche y = (0,20 x 100) / 0,25 y = 80,0

0,20 g 0,25 g y g 100 g

4- Mesure de Ph

La pH-metrie consiste à mesurer le pH ou potentiel d’hydrogène d’une solution. La

mesure s’effectue grâce à une électrode de verre et d’un pH-mètre. Un pH=7 correspond

à un pH neutre, entre 0 et 7 à un pH acide et entre 7 et 14 un pH basique

4.1- Appareillage

pH-mètre avec une électrode pour mesurer le pH

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Plaque magnétique

Balances analytiques dont la sensibilité est de 0,1 mg

4.2- Préparation de l’échantillon à mesurer.

- Tamiser 50 gr de sédiments sec et brut avec un tamis de 2 mm d'ouverture.

- A l’aide d’un mortier en agate écraser et réduire à l’état de poudre ce sédiment brut.

- Prélevez 20g de sédiment et le mettre dans un petit bécher de 200ml.

- Ragouter 100 ml d’eau distillée.

- Agiter pendant au moins 10 minutes à la température ambiante avec un agitateur

magnétique.

- Introduite la électrode et mesurer le Ph.

- Rincer l’électrode après chaque utilisation.

5- Dosage de la matière organique

5.1- Principe et théorie

La perte au feu permet de mesurer directement la matière organique dans le sol. On

place les échantillons pendant une nuit (16 heures) dans un four à 375 °C. La perte de

poids, après calcination, nous permet de connaitre les proportions pondérales de la

matière organique.

5.2- Appareillage

- Four à moufle

- Étuve

- Creuset de porcelaine de 30 ml

5.3- Préparation de l'échantillon

- L’échantillon de sol doit être broyé et tamisé à 2 mm pour cette méthode.

−Secherl’echantillondesolpendant une nuit (16 heures) dans l'étuve à 55°.

−Nettoyerlescreusetsenleschauffant,puislaisserrefroidirpendant10minutes.

−Prendrelepoidsducreusetvide.Ajouter 10 g de sol séché. Noter le poids final.

−Calcinerlesolaufourà moufle à 375 °C pendant 16 heures.

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−Laisser refroidir et peser le creuset contenant les cendres.

5.4- Calcul et expression des résultats

Les résultats de l’échantillon sont calculés à partir de l’une ou l’autre des équations suivantes : poids sol sec (gr) - poids sol incinéré (gr) % M.O. = --------------------------------------------------------------- x 100 poids sol sec (gr) (P1-P0) - (P2 - P0) % M.O. = --------------------------------------------------------------- x 100 (P1 - P0) où M. O. : matière organique; P0 : poids du creuset vide; P1 : poids final; P2 : poids du creuset contenant les cendres.