R¶esum¶e - Paul Sabatier - thesesupsthesesups.ups-tlse.fr/701/1/Jaudet_Cyril.pdf · Hana¶e et...

Resume

Ce travail de these est base sur des mesures d’oscillations quantiques de l’aimantationdans les supraconducteurs a haute temperature critique. Ces materiaux ont ete decouvert en1986 par Bednorz et Muller. Ils sont caracterises par la presence de plans CuO2 dont on peutfaire varier la concentration electronique. A faible dopage, ces systemes se comportent commeun isolant, les electrons etant localises par une forte repulsion coulombienne. A tres fortdopage, ces systemes retrouvent un comportement de type liquide de Fermi. Entre ces deuxextremes, un dome supraconducteur, dont la temperature critique maximum correspondau dopage dit optimum, apparaıt. Differentes sondes experimentales ont revele, du cotesous-dope, la presence d’une phase dite pseudogap. La physique de ces systemes souleveplusieurs questions fondamentales : quelle est la nature de cette phase pseudogap, quel estle mecanisme d’appariement a l’origine de la supraconductivite ?

Au cours de cette these, nous avons developpe un systeme de mesure de l’aimantationpar cantilever piezoresistif sous champ magnetique intense a tres basse temperature. Nosmesures ont revele la presence d’oscillations quantiques de l’aimantation des deux cotesdu diagramme de phase et ce pour la premiere fois. Ces oscillations prouvent l’existenced’une surface de Fermi fermee et coherente qui evolue d’une large orbite de trou du cotesur-dope a une surface de Fermi contenant une ou plusieurs petites poches du cote sous-dope. De plus, la presence d’un battement de ces oscillations suggere la restauration de lacoherence selon l’axe c a tres basse temperature du cote sous-dope du diagramme de phase.Ces differents faits experimentaux vont dans le sens d’un etat fondamental de type liquidede Fermi. Le pseudogap marquerait alors l’apparition d’une phase ordonnee en competitionavec la supraconductivite.

Mots cles : Supraconducteur a haute temperature critique, surface de Fermi, oscillationsquantiques, aimantation, champ magnetique intense, refrigerateur a dilution, cantilever

Cette these a ete effectue au :

Laboratoire National des Champs Magnetiques Intenses - Toulouse143, av. de Rangueil31400 Toulouse France

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Summary

de Haas-van Alphen effect in the hight temperature superconductors

This thesis work is based on quantum oscillation measurements of the magnetizationin high temperature superconductors. These materials were discovered in 1986 by Bednorzand Muller. They are characterized by the presence of CuO2 planes of which the electronicconcentration can be changed. At low doping, these systems have insulating behavior, theelectron being localised by strong Coulomb repulsion. At very high doping, these systemsrecover Fermi liquid behavior. Between these two extremes there is a superconducting domeat which the maximum critical temperature corresponding to a doping, called optimum,arises. Various experimental probes reveal, on the underdoped side, the presence of the so-called pseudogap phase. The physics of this system raise several fundamental questions :What is the nature of this pseudogap phase and what is the pairing mechanism at the originof this superconductivity.

During this thesis, we have developed a measurent system of the magnetization witha piezoresistive cantilever under high magnetic field and at very low temperature. Ourmeasurements have revealed the presence of quantum oscillations of the magnetization forthe first time on each side of the phase diagram. These oscillations attest of the existenceof a closed and coherent Fermi surface which evolves from a huge orbit of holes on theoverdoped side to a Fermi surface containing one or several small pockets on the underdopedside. Moreover, the presence of a beating in these oscillations suggest the restoration of thecoherence along the c-axis at very low temperature and at very high magnetic field onthe underdoped side. These different experimental facts are consistent with a Fermi liquidfundamental state. The pseudogap is a hallmark of the appearance of an ordered phase incompetition with superconductivity.

Keywords : High temperature superconductor, Fermi surface, quantum oscillations, ma-gnetization, high magnetic field, dilution fridge, cantilever

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Remerciements

Durant cette these, j’ai ete encadre principalement par trois personnes qui m’ont chacuneapprise une partie du metier d’experimentateur.

Je tiens a remercier tout d’abord David Vignolle, mon Directeur de these pour la passioncommunicative avec laquelle il m’a transmis les techniques de mesure de l’aimantation etle travail sous binoculaire. Venant d’un laboratoire de physique theorique je vous laisseimaginer le challenge. Nous avons developpe ensemble un systeme permettant de faire desmesures tres performantes. La phase de developpement et les premieres mesures resteront,pour moi, des moments tres forts. David a toujours eu du temps a me consacrer malgreces nombreuses heures de cours. Ce fut tres agreable et enrichissant de travailler ensemble,merci encore.

Je tiens ensuite a remercier Cyril Proust, mon deuxieme Directeur de these. A la fin duMaster 2eme annee, c’est grace a lui que j’ai pu effectuer ma these au sein de l’equipe FFC.Il m’a appris a exploiter au mieux mes capacites. Quelque soit le developpement de macarriere professionnelle cela me sera tres profitable. Ses connaissances et son sens physiquem’ont permis de mieux apprehender les systemes de mesures et les proprietes physique descomposes etudies. Merci de m’avoir encadre durant cette these et d’avoir fait de moi, jel’espere, un bon experimentateur.

J’ai aussi beaucoup travaille avec Alain Audouard, notre specialiste des oscillations quan-tiques. Merci de m’avoir appris a analyser et interpreter les signaux mesures. C’est grace ala finesse de son analyse que nous avons pu mettre en lumiere les details subtils de la surfacede Fermi de YBa2Cu3O6.5. Je tiens particulierement a le remercier pour son soutien moralet pour etre reste l’homme qui mange une pomme a midi.

Je remercie aussi les membres de mon jury de these. Le Professeur Joachim Wonitzadu HLD a Dresde qui, malgre un agenda surcharge, m’a fait l’honneur d’accepter le statutde rapporteur. Philippe Bourges Directeur de Recherche CEA au LLB a Saclay pour sonrole de rapporteur et son implication concernant nos resultats. Claude Berthier, Directeurde Recherche au LNCMI a Grenoble, qui m’a fait l’honneur de presider le jury de these.Je tiens a remercier tres chaleureusement Sylvain Capponi, Professeur au LPT a Toulousepour avoir acceptee le role d’examinateur et pour m’avoir soutenu depuis la maıtrise.

Un grand merci a Marc Nardone qui a concu et realise le refrigerateur a dilution fonc-tionnant sous champ pulse sans lequel le projet de these n’aurait jamais pu etre accompli. Ilm’a aussi appris tout ce que je sais sur la cryogenie et a toujours ete present lorsque j’avaisbesoin de lui lors de l’utilisation de la dilution.

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Je remercie egalement le Directeur du LNCMI, Geert Rikken pour avoir accepte macandidature et permis de presenter les travaux du groupe lors de nombreuses conferences.Merci aussi pour les excellentes conditions de travail dont j’ai pu beneficier.

Les decouvertes obtenues lors de cette these n’auraient pas pu avoir lieu sans de nom-breux collaborateurs que je tiens tout particulierement a remercier. Doug Bonn, RuixingLiang, Walter Hardy, leur etudiant Brad Ramshaw et postdoc James Day de l’universitede Colombie Britannique ont reussi a synthetiser des echantillons de qualite exceptionnellesans lesquels les mesures d’oscillations quantiques n’auraient pas pu etre realisees dansYBa2Cu3O6.5. J’ai aussi eu la chance de collaborer avec Nigel Hussey et Antony Carringtonde l’universite de Bristol ainsi que leurs postdocs Ali Bangura et John Fletcher. Travailleravec eux fut enrichissant et tres plaisant. Je remercie aussi Andy Mackenzie et son etudianteAlexandra Gibbs de l’universite de St. Andrews qui ont synthetise de tres bons echantillonsde Tl2Ba2CuO6+δ et de Sr2RuO4. Un grand merci egalement a Jacques Flouquet et DaiAoki du SPSMS a Grenoble pour les discussions et les mesures concernant CeCoIn5. Pourfinir, je tiens a remercier Louis Taillefer ainsi que son postdoc Nicolas Doiron-Leyraud etses etudiants David LeBoeuf et Jean-Batiste Bonnemaison pour les discussions physiquestoujours enrichissantes.

Durant ces trois annees, mon paysage quotidien fut esquisse par la presence de plusieurspersonnes que je remercie remercie d’avoir participer de maniere active a mon evolutionpersonnelle et a la reussite de ma these.

Julien Levallois, mon mentor et guide spirituel : t’en fait pas toi aussi tu touchera desboobs.Bertrand Griffe, l’homme qui vit au rythme de la bouffe et du bon vin.Un petit mot subtil pour Loıc Drigo : la plomberie c’est facile surtout avec un gros manche.Florent Durantel pour les livres tres interessant que tu m’a prete au peril de ta vie, bonnechance pour la nouvelle.Baptiste Vignolles : lache la pression au boulot et bonne chance pour ta nouvelle vie de papa.Abdelaziz Zitouni, un tresor d’une seule piece c’est deja pas mal et merci de m’avoir ac-compagne lors des lancements de la dilu.Williams Knafo, ca fait plaisir d’etre recompense par du foie gras pour avoir porte quelquescartons.Je remercie aussi chaleureusement tous les autres membres du laboratoire qui m’ont croisetous les jours, merci pour ces trois annees.

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Je tiens a remercier ma famille, sans le soutien de qui, je n’aurais jamais eu la chance depouvoir effectuer une these. Merci maman pour ton soutien, tes tomates farcies et tes riffs debasse. Merci papa pour m’avoir fait decouvrir le monde et le veau aux morilles. Guillaumej’ai ete docteur avant toi mais la blouse avec le nom en filigrane t’es reserve. Ta rougailde saucisse dechire. Chloe, cocotte comme dirait Guildu, continu comme ca t’es la meilleurquand tu bosses... heu sauf en cuisine. Merci aussi a Laurent l’informaticien motard fou.Je tiens aussi tout particulierement a remercier mes grands-parents. Pepe Andre qui m’aappris a penser et a apprehender le monde comme un physicien. Meme Huguette pour sessucculentes briques aux oeufs et a la menthe ainsi que les ballades en foret. Pibo, pour tonaccueil toujours si chaleureux et pour m’avoir fait decouvrir la grande bouffe. Zouzou poursa magnifique recette de cannele : chut, c’est un secret ! Je remercie aussi Erik, Fabienne,Hanae et Romain pour les vacances qui dechirent, menagez-vous quand meme un peu. Merciencore a toute la famille !

Je tiens aussi a remercier mes amis proches. Gael dont les gouts litteraires et culinairessont autant de bons mots et de hauts faits capable de ravir le plus raffine des gentils-hommes. Gailord le coureur musicien qui part toujours a fond. Julien dit la bete et ce n’estpas uniquement parcequ’il est roux. Je remercie chaleureusement Angel d’etre venu mesoutenir et Adeline pour avoir su me mettre en confiance avant l’oral. Pour finir un grandmerci a Alex qui me suit depuis mes debuts a la fac.

Merci aussi a vous d’avoir ouvert cette these qui vous apportera, je l’espere les informa-tions que vous recherchez.

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Citations

L’homme de science le sait bien, lui, que seule la science, a pu, au fil des siecles, lui ap-porter l’horloge pointeuse et le parcmetre automatique sans lesquels il n’est pas de bonheurterrestre possible.

Vivons heureux en attendant la mort de Pierre Desproges

-Mais moi je croyais que vous etiez comme messieurs De Villalobos et Maupertuis !Que comme eux vous ne renonciez jamais.Que comme eux vous aviez toujours un riant visage a presenter a l’adversite...Un beau geste face au malheur, un bon mot face au danger...Que comme eux, vous possediez ce je-ne-sais-quoi qui permet les plus improbables victoires,et qui, quand on perd, empeche les mechants de triompher tout a fait...Cette chose que mes amis appelaient...-Le Panache !

De cape et de crocs de Ayroles et Masbou.

...Il n’y a encore que quarante ans, un ecrivain, un peintre, un musicien pouvaient etredes personnages importants. Mais maintenant...Il n’y a plus que quelques vielles caricaturesqui resistent a la destruction... Un Hemingway... un Stravinski... un Picasso... la generationdes grands-peres et des arriere-grands-pere, quoi... non, non, ce que vous faites n’interesseplus personne... Toi-meme, est-ce que tu vas aux exposition d’art abstrait ? Es-ce que tulis les articles de la critique la-dessus ? Folie, pure folie, conspirations d’une secte de sur-vivants qui reussissent encore a s’imposer ca et la par roublardise et a vendre, par hasard,un tableau aberrant pour deux millions. Les derniers fremissements, oui, voila les ultimessursauts d’une agonie irremediable. Vous autres artistes, vous suivez un chemin et le publicun autre et ainsi vous vous eloignez toujours plus, et un jour viendra ou la distance seratelle... vous pourrez crier, il n’y aura pas un chien pour vous ecouter...-Et pourtant..., dis-je.-Et pourtant quoi ?-Et Pourtant, dis-je, meme quand il n’y aura plus personne pour lire les histoires que nousecrivons tant bien que mal, meme quand les expositions resteront desertes et que les musi-ciens joueront leurs compositions devant des rangees de fauteuils vides, les choses que nousferons, pas moi, mais ceux qui font mon metier...-Allez, courage, courage..., me harcelait, sarcastique, mon ami.-Oui, les histoires que l’on ecrira, les tableaux qu’on peindra, les musiques que l’on compo-sera, les choses stupides, folles, incomprehensibles et inutiles dont tu parles seront pourtanttoujours la pointe extreme de l’homme, son unique etendard.

Le Magicien de Dino Buzzati

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Introduction generale


Depuis plus de 20 ans et malgre de nombreuses recherches, le mecanisme a l’origine de lasupraconductivite a haute temperature dans les oxydes de cuivre reste un probleme ouvert.Ces materiaux furent decouverts par Bednorz et Muller en 1986. Alors que la temperaturecritique record etait de 23 K dans les supraconducteurs conventionnels, elle atteint main-tenant 194 K sous pression dans ces nouveaux composes. Ces materiaux sont caracterisespar la presence de plans CuO2 an alternance avec des plans reservoirs de charges. Leursproprietes dependent fortement de la densite electronique dans ces plans. A faible dopage,le compose se comporte comme un isolant de Mott, les electrons etant localises par uneforte repulsion coulombienne. A tres fort dopage, ces systemes retrouvent un comportementde type liquide de Fermi. Entre ces deux extremes, un dome supraconducteur apparaıt.Differentes sondes experimentales ont revele un comportement anormal du cote sous-dope,indiquant la presence d’une phase dite pseudogap. L’origine et la nature de cette phase res-tent, a l’heure actuelle, des questions fondamentales soulevees par les supraconducteurs ahaute temperature critique. Deux classes de scenario sont susceptibles d’expliquer l’evolutiondes proprietes electroniques des cuprates en fonction du dopage. Le premier considere lepseudogap comme un etat precurseur de la supraconductivite alors que dans le deuxieme, lepseudogap marque l’apparition d’une phase ordonnee en competition avec la supraconduc-tivite.

Au cours de cette these, nous avons developpe un systeme de mesure original de l’aiman-tation sous champ magnetique pulse dans un refrigerateur a dilution grace a des cantileverspiezoresistifs. Nous nous sommes interesses au phenomene d’oscillations quantiques de l’ai-mantation qui permet de caracteriser la surface de Fermi d’un materiau. La mesure desoscillations quantiques dans les cuprates permet en principe d’etudier l’evolution de la sur-face de Fermi en fonction du dopage. Cependant, la mesure de ce phenomene est renduedifficile car elle necessite a la fois une sonde experimentale tres sensible, des tres bassetemperatures, des forts champs magnetiques et des echantillons d’une bonne qualite cris-talline. Nos mesures ont revele pour la premiere fois la presence d’oscillations quantiquesde l’aimantation (effet de Haas-van Alphen) des deux cotes du diagramme de phase et ontpermis d’apporter des elements essentiels a la comprehension de la physique des cuprates.

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La premiere partie de cette these presente de brefs rappels sur la physique du solide, la su-praconductivite et les oscillations quantiques. La deuxieme partie est une revue non exhaus-tive sur les supraconducteurs a haute temperature. Les differentes phases caracterisant le dia-gramme de phases y sont abordees. La troisieme partie est consacree au developpement de latechniques de mesure qui a permis les mesures d’effet de Haas-van Alphen dans ces composes.Lors du quatrieme chapitre, les mesures d’oscillations quantiques dans Tl2Ba2CuO6+δ , uncuprate sur-dope, sont presentees. Le cinquieme chapitre presente les mesures d’oscillationsquantiques du cote sous-dope dans YBa2Cu3O6.5 et YBa2Cu4O8 . La sixieme partie estune discussion sur les resultats obtenus et les differents scenarios susceptibles d’expliquer lanature et l’evolution de la surface de Fermi ainsi revelee.

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Table des matieres

Table des matieres

Introduction generale ix

1 Rappels : 11.1 Introduction : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11.2 Les supraconducteurs conventionnels : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31.3 Les supraconducteurs non conventionnels : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51.4 Introduction aux oscillations quantiques : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

1.4.1 Theorie de Lifshitz Kosevitch : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61.4.2 Mesure des oscillations quantiques par la methode du couple : . . . . . . 111.4.3 Grandeurs physiques deduites des mesures d’oscillations quantiques : . . . 12

2 Introduction aux supraconducteurs a haute temperature critique : 132.1 Historique : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132.2 Structure : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142.3 Diagramme de phases : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

2.3.1 Isolant de Mott : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172.3.2 La phase pseudogap : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 202.3.3 La phase supraconductrice : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 252.3.4 Le cote sur-dope : Un liquide de Fermi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 302.3.5 Diagramme de phases sous champ : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

2.4 Approches theoriques susceptibles de decrire le diagramme de phases : . . . . . . 34

3 Techniques de mesure 373.1 Introduction : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 373.2 Dispositif experimental : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

3.2.1 Generateur : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 383.2.2 Bobine : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 393.2.3 Cryogenie : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40

3.3 Mesure du couple magnetique avec un cantilever sous champ pulse : . . . . . . . 433.3.1 Introduction : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 433.3.2 Moment magnetique : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 433.3.3 Cantilever piezoresistif : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 443.3.4 Preparation du cantilever et montage de l’echantillon : . . . . . . . . . . 463.3.5 Calibration du cantilever : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 473.3.6 Mesure et optimisation du signal : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 503.3.7 Courants induits : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 523.3.8 Effet de Haas-van Alphen dans Sr2RuO4 dans un cryostat 4He : . . . . . 54

3.4 Utilisation d’un cantilever dans un bain 3He/4He : . . . . . . . . . . . . . . . . 56

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Table des matieres

3.4.1 Systeme de mesure : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 563.4.2 Simulation de la temperature de l’echantillon a l’interieur de la capsule : . 57

3.5 Effet de Haas-van Alphen a tres basse temperature dans Sr2RuO4 : . . . . . . . 60

4 Oscillations quantiques dans Tl2Ba2CuO6+δ sur-dopes 634.1 Introduction : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 634.2 Synthese et structure des cristaux de Tl2Ba2CuO6+δ : . . . . . . . . . . . . . . 644.3 Oscillations quantiques dans Tl2Ba2CuO6+δ : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 654.4 Comparaison avec d’autres types de mesures : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

4.4.1 Oscillation de la magnetoresistance dependante de l’angle : . . . . . . . . 734.4.2 Spectroscopie par photoemission resolue en angle : . . . . . . . . . . . . 744.4.3 Mesures d’effet Hall . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 754.4.4 Mesures de chaleur specifique : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 754.4.5 Comparaison avec les mesures d’oscillations quantiques : . . . . . . . . . 77

4.5 Conclusion : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

5 Oscillations quantiques du cote sous-dope du diagramme de phases 795.1 Introduction : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 795.2 Composes : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80

5.2.1 YBa2Cu3O6+δ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 805.2.2 YBa2Cu4O8 : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83

5.3 Oscillations quantiques dans YBa2Cu3O6.51 et YBa2Cu3O6.54 : . . . . . . . . . 845.3.1 Effet de Haas-van Alphen : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 845.3.2 Comparaison des mesures dHvA et SdH : . . . . . . . . . . . . . . . . . 88

5.4 Oscillations quantiques dans YBa2Cu4O8 : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 905.5 Effet de Haas-van Alphen moyenne haute resolution dans YBa2Cu3O6.51 : . . . . 93

5.5.1 Mesures : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 935.5.2 Scenario sur l’origine du battement : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98

5.6 Conclusion : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100

6 Evolution de la surface de Fermi en fonction du dopage : 1016.1 Introduction : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1016.2 Etat normal ou phase de vortex : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102

6.2.1 Oscillations quantiques dans la phase mixte : . . . . . . . . . . . . . . . 1026.2.2 Mesures representatives de l’etat normal : . . . . . . . . . . . . . . . . . 103

6.3 Evolution de la surface de Fermi avec le dopage : . . . . . . . . . . . . . . . . . 1076.3.1 Evolution de la densite de porteur avec le dopage : . . . . . . . . . . . . 1076.3.2 Evidences de porteurs de type electron : . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109

6.4 Calculs de structure de bandes : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1106.4.1 Cas de Tl2Ba2CuO6+δ : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1106.4.2 Cas de YBa2Cu3O6+δ et YBa2Cu4O8 : . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112

6.5 Predictions de la topologie de la surface de Fermi des cuprates sous-dopes : . . . 1146.5.1 Isolant de Mott dope : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1146.5.2 Ordre en competition : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1176.5.3 Phase induite par le champ magnetique : . . . . . . . . . . . . . . . . . 120

6.6 Indications d’un point critique quantique : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1216.7 Analogie avec les cuprates dopes aux electrons : . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123

7 Conclusion 127

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Table des matieres

Conclusion generale 127

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Chapitre 1

Rappels

1.1 Introduction :

Un metal est un systeme complexe. Il est constitue d’un tres grand nombre d’electronset d’ions en interactions. Il n’existe pas de solution analytique capable de prendre en comptetoutes ces interactions. Une approche presentee par Landau en 1957 [1], appelee theorie duliquide de Fermi, permet, sous certaines conditions, de le decrire comme un gaz de quasi-particules libres, c’est a dire un gaz de particules sans interaction.

Il est necessaire que la fonction d’onde a N electrons avec ou sans interactions ait la memestructure. La distribution des niveaux d’energies evolue adiabatiquement quand on brancheles interactions. Les etats electroniques resultants peuvent alors etre decrits comme des ex-citations elementaires de spin 1/2 et de charge q. Ces etats sont appeles quasiparticules. Leschangements dus aux interactions electroniques sont pris en compte dans la renormalisationde la masse et du rapport gyromagnetique des quasiparticules. La validite de cette approcherepose sur ce concept de quasiparticule qui permet de traiter les interactions entre ellescomme une perturbation de l’etat fondamental des electrons libres. Pour que cette approchesoit valide, il faut cependant que le temps de diffusion quasiparticule-quasiparticule soitsuffisamment grand pour pouvoir considerer les etats comme stationnaires. Les quasipar-ticules sont des fermions et obeissent donc a la statistique de Fermi-Dirac. Au niveau deFermi, ils ne peuvent diffuser que vers des etats de plus hautes energies. Les quasiparticulesau niveau de Fermi ne peuvent donc pas etre diffusees a T = 0 K. Le temps de diffusionest alors infini. Cette assertion est vrai dans un materiau parfait, sans impuretes. Pour desquasiparticules proches du niveau de Fermi, les interactions electron-electron conduisent aune relation modifiee entre l’energie et le vecteur d’onde mais ne remettent pas en cause lastructure du modele des electrons independants. Le systeme peut alors etre decrit commeun liquide de Fermi.

Dans un metal, EF ' 1 eV ce qui correspond a TF ' 12000 K. Dans la gamme detemperature ou nous travaillons, les quasiparticules sont donc tres proches du niveau deFermi. Ce modele a rencontre un grand succes en predisant avec un bon accord quantitatifet qualitatif les grandeurs thermodynamiques des metaux [2].

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1. Rappels :

La dispersion en energie d’un gaz de quasiparticules libres est :

E(k) =~2k2

2m∗ (1.1)

ou m∗ est la masse effective des quasiparticules. Cette masse represente la masse d’unequasiparticule renormalisee par les interactions. Dans un systeme a fortes correlations electroniquescomme les systeme a fermions lourds, elle peut atteindre plusieurs centaines de fois la massed’un electron libre. La chaleur specifique s’exprime sous la forme :

CV = γ T + P T 3 (1.2)

P T 3 represente la chaleur specifique des phonons et γ T celle due aux excitationselectroniques.

γ =m∗kF k2

B

3~2(1.3)

avec γ le coefficient de Sommerfield. Si on connaıt kF , c’est a dire la densite de porteur,on peut en deduire la masse effective des quasiparticules.

Les mesures de resistivite sont plus difficile a interpreter car les mecanismes de diffusiondoivent etre pris en compte. La regle de Matthiessen permet de separer les contributions desdifferents mecanismes. La resistivite est alors la somme des resistivites dues aux differentsmecanismes.

ρ =∑

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m∗

n e2 τi(1.4)

n, e et τ representent respectivement la densite de porteurs, la charge de l’electron et letemps de relaxation. Dans le cadre du transport a basse temperature si les interactions parles impuretes et les quasiparticules predominent, la resistivite suit une loi du type :

ρ = ρ0 + A T 2 (1.5)

avec A ∝ m∗2nEF

k2F

et ρ0 = m∗n e2 τ0

la resistivite residuelle. Elle est due aux diffusions desporteurs par des impuretes. τ0 represente la duree de vie des quasiparticules a temperaturenulle.

La susceptibilite paramagnetique d’un liquide de Fermi est decrite par la susceptibi-lite de Pauli. Ce modele tient compte du couplage entre le spin des electrons et le champmagnetique. Les hypotheses du modele sont des etats electroniques independants et unereponse orbitale negligeable. Dans ce cas, l’aimantation ne depend que de la difference dedensite d’etats entre les electrons de spin paralleles et anti-paralleles au champ. Dans le casou µBH << EF l’aimantation est donnee par :

M = µ2BHρEF

(1.6)

Avec ρEFla densite d’etats au niveau de Fermi. D’ou

χ =dM

dH= µ2

BρEF(1.7)

2

Les supraconducteurs conventionnels :

1.2 Les supraconducteurs conventionnels :

Tout commenca avec la liquefaction de l’helium par K. Onnes en 1908. Cette decouverteouvrit un nouveau domaine de la physique, celui des tres basses temperatures. Peu de tempsapres, en 1911, M.G. Holst et K. Onnes ont decouvert que le mercure presente une conduc-tivite infinie en dessous d’une temperature critique Tc = 4 K. Ce phenomene fut nommesupraconductivite. L’histoire ne retiendra que le nom de Onnes qui recut le prix Nobel en1913. Puis d’autres metaux tels le plomb (Tc = 7K) et l’etain (Tc = 4 K) revelerent, euxaussi, une conductivite parfaite a tres basse temperature. Un autre effet fut decouvert dansces materiaux supraconducteurs en 1933 par W. Meissner et R. Ochsenfeld. En dessous d’uncertain champ magnetique critique, le supraconducteur possede un diamagnetisme parfait :c’est l’effet Meissner Ochsenfeld.

Un modele phenomenologique pour decrire la transition entre l’etat normal et supra-conducteurs est publie en 1950 par Ginzburg et Landau [3]. Il prevoit deux types de su-praconducteur en fonction du parametre κ, rapport entre la longueur de penetration λ duchamp magnetique et la longueur de coherence du parametre de phase ξ (κ = λ

ξ ). Les su-praconducteurs de type I (κ < 1√

2) soumis a un champ magnetique transitent vers l’etat

normal a un champ critique Hc. Le materiau passe directement d’un etat ou le champ estcompletement ecrante par les supercourants a celui ou il n’y a plus de supercourants. Dansun supraconducteur de type II (κ > 1√

2) le champ ne penetre pas dans l’echantillon en

dessous de Hc1 puis, au dessus de ce champ, le champ penetre progressivement sous formede vortex. Chaque vortex contient un quantum de flux magnetique (Φ0 = h

2e). L’echantillontransite vers l’etat normal au-dessus de Hc2.

Figure 1.1 – Diagramme de phases champ moyen pour les deux types de supraconducteur[4].

3

1. Rappels :

Il a fallut attendre 1957 pour qu’une theorie puisse expliquer l’origine microscopique duphenomene dans les supraconducteurs conventionnels. C’est l’effet isotopique qui a mis lestheoriciens sur la voie [5, 6]. Cet effet revele la relation entre la temperature critique des su-praconducteurs et la masse des ions qui constituent le reseau cristallin. L’idee developpee parCooper est qu’un potentiel attractif peut compenser la repulsion coulombienne entre 2 qua-siparticules. Cette interaction attractive va donner naissance a des etats lies appeles pairesde Cooper [7]. La theorie developpee par Bardeen, Cooper et Schrieffer (BCS) [8] decritune instabilite de l’etat metallique vers l’etat supraconducteur due au potentiel d’interac-tion entre deux quasiparticules. L’effet isotopique suggere que l’origine de cette interactionest liee aux phonons. Le role des phonons fut confirme par des mesures de microscopie aeffet tunnel [9] et de neutron [10]. La fonction d’onde de l’etat fondamental BCS s’ecrit enseconde quantification :

∏

k<kF

( uk + vk c+k,↑ c+

−k,↓) | vide > (1.8)

| vk |2 est la probabilite qu’une paire soit creee et | uk |2 celle qu’elle ne le soit pas.Les paires sont crees a partir de quasiparticules d’impulsions opposees (L=0). Le spin desdeux quasiparticules forme un etat singulet (S=0). Les paires resultantes de la transitionde phase entre l’etat normal et l’etat supraconducteur se forment donc avec une symetrieL=0, S=0. Lors d’une transition de phase, le passage d’un etat desordonne a un etat plusordonne s’accompagne de perte d’element de symetrie. Le gap supraconducteur possede lameme symetrie que la surface de Fermi dont il est originaire. L’interaction a l’origine del’instabilite de la surface de Fermi est isotrope et independante du spin. La seule symetriebrisee lors de la transition est l’invariance de jauge. Soit ψ(r) = ψ(r)eiφr le parametred’ordre. Lors de la transition supraconductrice, sa phase φ(r) prend une valeur unique cequi brise l’invariance de jauge. Les supraconducteurs conventionnels sont definis comme lescomposes supraconducteurs ou les paires de Cooper ont une fonction d’onde de symetrie s etou le couplage est du a des phonons. La transition metal supraconducteur est une transitionde second ordre. La theorie BCS prevoit l’ouverture d’un gap (2 ∆) au niveau de Fermiquand les paires de Cooper se forment.

Figure 1.2 – Densite d’etats en fonction de l’energie dans l’etat normal (bleu) et dans l’etatsupraconducteur (courbe rouge).

4

Les supraconducteurs non conventionnels :

Gor’kov a montre la correspondance entre le parametre d’ordre de la theorie de Ginzburg-Landau et ∆ [11], le gap supraconducteur. Plus le couplage des electrons avec les phononsest important, plus la Tc du materiau est grande. Donc plus le taux de diffusion des quasi-particules due aux phonons est grand, plus la Tc est haute. Les materiaux qui conduisent lemieux le courant ne sont pas les materiaux avec les Tc les plus hautes. Pour les composespurs, c’est le nobium qui a la plus haute Tc = 9.2 K. Nb3Ge detient actuellement le recordpour les supraconducteurs conventionnels avec une Tc = 23.2 K [12].

La theorie BCS peut etre etendue a d’autres symetries de gap que la symetrie s et a unmecanisme de couplage autre que les vibrations du reseau.

1.3 Les supraconducteurs non conventionnels :

Dans le cas conventionnel, le potentiel d’interaction a l’origine de l’instabilite de la sur-face de Fermi est isotrope et independant du spin. Les paires de Cooper se forment alorsavec une symetrie s. Lorsque l’interaction a l’origine de l’instabilite est plus complexe lespaires peuvent se former avec des symetries plus basses. Dans ce cas, plusieurs symetriesadditionnelles a la symetrie de jauge sont brisees par le parametre d’ordre lors de la transi-tion. Pour certaines symetries, des zones de la surface de Fermi sont non gappees (noeuds)et des quasiparticules subsistent.

Figure 1.3 – Diagramme de phases a) des supraconducteurs a haute temperature critique[13], b) du conducteur organique (TMTTF )2PF6 [14] et c) du fermions lourd UGe2 [15].

D’autres mecanismes que les phonons peuvent etre a l’origine d’une transition supracon-ductrice, on parle alors de supraconductivite non conventionnelle. De nombreux materiauxsont susceptibles de posseder une telle supraconductivite comme, par exemple, les materiauxa fermions lourds [16], les conducteurs organiques [17] et les supraconducteurs a hautetemperature critique [18]. La figure 1.3 presente le diagramme de phases de differentscomposes. Ces materiaux presentent un etat supraconducteur proche d’un etat ordonnemagnetiquement. Dans les cuprates et la famille de compose a fermions lourds CeM2X2,l’etat supraconducteur apparaıt au voisinage d’un etat antiferromagnetique. La temperaturecritique dans les cuprates est de l’ordre de 194 K dans HgBa2Ca2Cu2O8 sous pression [19].

5

1. Rappels :

Une temperature critique si haute et la proximite d’un etat ordonne magnetiquement amotive les theoriciens a explorer d’autres mecanismes de couplage qui ne seraient pas lies auxphonons. Un modele phenomenologique developpe par Monthoux [15] permet d’apprehenderl’effet des interactions spin-spin et charge-charge sur le potentiel attractif des paires de Co-oper. Dans le cas d’un materiaux proche d’un etat antiferromagnetique, le potentiel attractifoscille dans l’espace avec une periode comparable a celle d’un reseau tetragonal. L’ampli-tude du potentiel est plus forte dans un cas bidimensionnel que tridimensionnel. Des regionsrepulsive sont situees le long des diagonales. Dans ce cas, un gap supraconducteur de symetried ou les noeuds sont situes le long des diagonales peut etre energetiquement favorable.

Dans UGe2, un ordre ferromagnetique est proche du dome supraconducteur. Si le materiauxest proche d’un ordre ferromagnetique, le potentiel du aux spins est attractif si les spins sontparalleles. Dans ce cas les paires vont se former dans un etat triplet de spin plutot que sin-gulet. Le principe de Pauli entraıne une dependance particuliere du potentiel attractif enfonction du moment angulaire. Une des symetries qui permet de rendre compte de cettecontribution est une symetrie de type p. Ce type de supraconductivite a ete observee tresrecemment dans UGe2 et UrRhGe [20, 21].

Les proprietes thermodynamiques permettent de reveler la presence de noeuds dans legap supraconducteur. En effet, si le gap supraconducteur presente des noeuds, des excitationsapparaissent meme a tres basse temperature et l’evolution de ces grandeurs en fonction de latemperature suit une loi de puissance et non une loi exponentielle comme dans le cas d’unesymetrie s. Dans les supraconducteurs a haute temperature critique, plusieurs experiencesont revele un gap supraconducteur de symetrie d (voir chap. 2.4.3).

1.4 Introduction aux oscillations quantiques :

C’est en 1930 que les premieres mesures d’oscillations quantiques de l’aimantation ont eteeffectuees [22]. W. J. de Haas et P. M. van Alphen ont mesure l’aimantation d’un echantillonde Bismuth a T= 15 K et jusqu’a B= 20 T. En 1952, Onsager [23] relie la frequence desoscillations a la surface de Fermi perpendiculaire au champ magnetique applique. Depuisles annees 1960, cette technique a ete utilisee dans de nombreux metaux pour en deduirela surface de Fermi, la masse effective cyclotron et le libre parcours moyen des porteurs.Un inventaire des surfaces de Fermi des metaux presente sous la forme d’un tableau deMendeleıev peut etre consulte sur le site http ://www.phys.ufl.edu/fermisurface/. Cettetechnique a egalement ete utilisee dans les materiaux a fortes correlations electroniquescomme les materiaux organiques ou des composes a fermions lourds et plus recemment lessupraconducteurs a hautes temperatures critiques [13].

1.4.1 Theorie de Lifshitz Kosevitch :

L’hamiltonien d’un gaz d’electrons libres soumis a un champ magnetique s’ecrit :

H =(~p + q ~A)2

2m(1.9)

~p = m ~v correspond a l’impulsion des particules sans champ magnetique, ~A au potentielvecteur tel que ~B = ~rot( ~A) et q = −e a la charge des particules.

6

Introduction aux oscillations quantiques :

Le champ magnetique est dirige suivant l’axe ~ez. Dans la jauge de Landau, le poten-tiel vecteur s’ecrit ~A = (0, B x, 0). L’operateur potentiel vecteur et impulsion commutent([A, p] = 0). Soit ωc = e B

m la pulsation cyclotron, l’Hamiltonien peut alors se developpersous la forme :

H = −~2∆2m

+ i~ωcxd

dy+

m

2ωc

2x2 (1.10)

L’Hamiltonien ne depend que de x, la fonction d’onde stationnaire est donc de la forme :

|Ψ >= Φ(x) ei(ky .y+kz .z) (1.11)

La solution de l’equation de Schrodinger est alors :

[− ~2

2m

d2

dx2+

12m

(~ ky −m ωc x)2] |Ψ >= (ε− ~2 kz

2m)|Ψ > (1.12)

Cette equation correspond a l’equation d’un oscillateur harmonique de pulsation ωc. Lesvaleurs propres correspondantes sont :

εn = (n + 1/2) ~ ωc +~2 k2

z

2 m(1.13)

Le graphique 1.4 represente la dispersion en energie en fonction de kz.

E n=0 E n=1 E n=2 E n=3 E n=4 E n=5 E n=6 E n=7 E n=8 E n=9

EF

h c

kZ

Figure 1.4 – Dispersion en energie des niveaux de Landau en fonction de kz.

7

1. Rappels :

L’energie des electrons libres soumis a un champ magnetique est quantifiee dans ladirection perpendiculaire au champ magnetique. Ce phenomene est appele quantification enniveaux de Landau et les differentes bandes (En) sont appelees sous-bandes de Landau. Dansla direction parallele au champ magnetique, la dispersion energetique n’est pas modifiee. Lesniveaux de Landau sont espaces de ~ ωc. Cet ecart est donc proportionnel au champ.Lx et Ly sont les dimensions de la boite dans laquelle les electrons sont enfermes. D’apresl’equation 1.12, l’impulsion maximum est obtenue pour ky = eB

~c Lx. La degenerescence dechaque sous niveau de Landau est :

g = 2e B

h cLx Ly (1.14)

ou le facteur 2 permet de prendre en compte le spin. La densite d’etats s’exprime alors :

n(ε) =V ωc ~

4π2(2 m

~2)

32

∞∑

n=0

[ε− (n +12) ~ ωc]−

12 (1.15)

avec V le volume. La densite d’etats diverge des que ε = (n + 12) ~ ωc. Ce phenomene a

lieu quand un niveau de Landau coupe le niveau de Fermi. Il est donc periodique en fonctionde l’inverse du champ magnetique.

Figure 1.5 – Densite d’etats 3D en fonction de l’energie a champ nul (ligne pointillee) et enpresence d’un champ magnetique (ligne pleine).

La figure 1.5 represente la densite d’etats en fonction de l’energie. En presence d’unchamp magnetique, les etats electronique se reorganisent et une divergence apparaıt a chaquefois que l’energie de Fermi coincide avec l’un des niveaux de Landau. La divergence dela densite d’etats entraıne l’oscillation des differentes proprietes electroniques. Soit τ laduree de vie des quasiparticules avant d’etre diffusees par les impuretes. D’apres le principed’incertitude d’Heisenberg ∆ε.∆τ ≥ ~

2 . La largeur des niveaux de Landau est de l’ordre de∆ε ≥ ~

2τ .

8


Pour pouvoir observer des effets dus a la quantification en niveaux de Landau, il fautque la largeur du niveau soit plus petite que l’ecart entre les niveaux (~ωc). Cette conditionpeut s’exprimer ainsi :

ωcτ >> 1 (1.16)

Une autre condition a respecter pour pouvoir observer la quantification en niveaux deLandau est liee a la temperature. En effet, si l’elargissement des niveaux de Landau du auxfluctuations thermiques est superieur a l’ecart entre les niveaux, il n’y a plus de discontinuitede la distribution au niveau de Fermi.

~ωc >> 2 πkBT (1.17)

L’aimantation est proportionnelle a l’energie libre. La divergence de la densite d’etatentraıne une oscillation de l’energie libre et donc de l’aimantation du systeme. Ce phenomeneest appele effet de Haas-van Alphen [22]. La divergence de la densite d’etats induit aussi uneoscillation de la magnetoresistance et de l’effet Hall. Cet effet est appele effet Shubnikov-de Haas. Une maniere de comprendre l’origine de cet effet est que le taux de diffusiondes quasiparticules est proportionnel a la densite d’etat. Plus un grand nombre d’etats estdisponible, plus la probabilite de diffusion augmente.Les oscillations quantiques sont decrites par la theorie de Lifshitz-Kosevich [24, 25]. Leshypotheses de ce modele sont un systeme se comportant comme un liquide de Fermi, unniveau de Fermi constant et un taux de diffusion isotrope. L’oscillation de l’aimantations’ecrit alors :

M ∝∑

i

A0i B

12

∞∑

p=1

αTm∗i

Bsinh(

αTm∗i

B

)

︸︷︷︸RT

exp

(−αTDim

∗i

B

)

︸︷︷︸RD

cos

(πgipm∗

i

2m0

)

︸︷︷︸RS

p32 sin

(2πp

(Fi

B− γi

)± π

4

)

(1.18)Avec α = 2π2kBm0

e~ ∼ 14.69 T/K, m∗i la masse effective en unite m0, gi le facteur de

Lande, TDi la temperature de Dingle, γi le dephasage. La somme sur i porte sur les differentsextremums de la surface de Fermi perpendiculaire au champ. L’equation est ecrite dans lecas de poches 3D. Il n’y a pas de terme en B

12 dans le cas 2D. La somme sur p porte sur

les differentes harmoniques. Les oscillations des mesures de transport sont dephasees de π2

par rapport a celles de l’aimantation car les premieres sont directement reliees a la densited’etat alors que les deuxiemes sont reliees a sa derivee.Les oscillations quantiques sont periodiques en fonction de l’inverse du champ magnetiqueet la frequences est directement proportionnelle a l’aire extremale de la surface de Fermiperpendiculaire au champ. La relation d’Onsager permet de deduire l’aire de la surface deFermi a partir de la frequence des oscillations :

Ai =2πe

~Fi (1.19)

L’amplitude de l’oscillation comporte trois termes d’amortissement : RT , RD et RS .Le facteur RT decrit l’amortissement de l’amplitude du a l’etalement de la distribution deFermi Dirac en fonction de la temperature. Elle est liee a la masse effective cyclotron (m∗

i )qui tient compte des interactions electrons-electrons et electrons-phonons.

9

1. Rappels :

Le facteur d’amortissement de Dingle, RD, prend en compte la dependance avec le champmagnetique de l’amplitude des oscillations. Ce facteur permet de prendre en compte l’elargissementdes niveaux de Landau du a la duree de vie finie des quasiparticules. On definit la temperaturede Dingle TD (K) :

TD =~

2πkBτ(1.20)

avec τ la duree de vie des quasiparticules. Le facteur de reduction de Dingle depend defacon exponentielle de la duree de vie des quasiparticules d’ou l’importance de mesurer descristaux de la meilleure qualite possible.

Le facteur d’amortissement de spin, RS est du au decalage Zeeman entre les quasipar-ticules de spin parallele et anti-parallele au champ. Ce decalage en energie va decaler lesfrequences d’oscillations suivant la direction des spins. Le facteur de reduction est egal azero quand gi p m∗

i2 m0

= 1 + 2 n avec n ε N. C’est ce qu’on appelle l’effet spin zero qui permetde deduire la valeur de g des mesures. La mesure de spin zero necessite de pouvoir faire desmesures pour differentes orientations du champ magnetique par rapport a l’echantillon.

La duree de vie des quasiparticules (τ) deduites des mesures d’oscillations quantiquesest generalement inferieure a celle deduites des mesures de la resistivite residuelle (τρ). Eneffet, les diffusions a petit angle ne vont pas affecter le temps de vie des quasiparticulesmesure en transport alors qu’elles vont modifier la trajectoire de la quasiparticule sur uneorbite cyclotron et briser sa coherence de phase.

10


1.4.2 Mesure des oscillations quantiques par la methode du couple :

1.4.2.1 Principe :

Nous utilisons une methode basee sur des mesures de couple magnetique pour mesurerl’effet de Haas-van Alphen (voir chap.3). L’aimantation ( ~M) d’un compose est reliee aupotentiel thermodynamique (Ω) par :

~M = −(−−→gradBΩ) (1.21)

Si la surface de Fermi est anisotrope, la partie oscillatoire va presenter deux compo-santes : l’une parallele au champ applique (M//) et l’autre perpendiculaire (M⊥). A partirde l’expression du gradient en coordonnees cylindriques, on montre que :

M// = − δΩδB

(1.22)

M⊥ = − 1B

(δΩδθ

) (1.23)

La partie oscillatoire de l’aimantation d’un echantillon est directement reliee a la surfacedes poches de la surface de Fermi (eq. 1.18). Ces deux composantes sont reliees par :

M⊥ = − 1F

δF

δθM// (1.24)

avec F la frequence correspondant a l’aire de la surface de Fermi perpendiculaire auchamp. Quand un tel compose est soumis a un champ magnetique, un couple de force estinduit entre son aimantation et le champ magnetique. Le couple s’exprime ainsi :

τ = ~M ∧ ~B = M⊥B = − 1F

δF

δθM//B (1.25)

Cette methode permet une mesure relativement simple des oscillations de Haas-vanAlphen. Cependant, si le champ est parfaitement aligne avec une direction de symetrie dela surface de Fermi ( δF

δθ = 0) le signal est nul.

1.4.2.2 Interaction du couple magnetique :

Plus le couple magnetique est important, plus le bras de levier supportant l’echantillon sedeforme changeant ainsi la valeur de l’angle entre le champ magnetique et l’aimantation aucours du pulse. Ce phenomene peut creer l’apparition d’artefact, comme des harmoniques dela frequence principale ou des combinaisons de frequences. Il est appele ”torque interaction”[25]. Un parametre p rend compte de l’importance de cet effet :

p = 2πγ

c

F

B

(1F

∆F

∆Θ

)(1.26)

ou c est le couple magnetique en fonction de l’angle et γ l’amplitude des oscillations. Sip << 1 alors l’effet du ”torque interaction” est negligeable. Par contre, si il est de l’ordrede 1, alors des instabilitees vont apparaıtre [26]. D’apres les mesures dans YBa2Cu3O6.5 aT = 500 mK, p = 1 10−2. L’effet du ”torque interaction” est negligeable dans les mesuresde couple magnetique a basse temperature dans YBa2Cu3O6.5 .

11

1. Rappels :

1.4.3 Grandeurs physiques deduites des mesures d’oscillations quantiques :

Une fois le signal mesure, on extrait la partie oscillatoire en soustrayant une monotone.On effectue ensuite une transformee de Fourier de la partie oscillatoire dans une fenetre dechamp [Bmin, Bmax]. Le champ moyen auquel est associe l’amplitude de la transformee deFourier est 2

Bmoy= 1

Bmax+ 1

Bmin.

1.4.3.1 Extraction de la masse effective :

Dans l’equation 1.18, seul le facteur de reduction thermique depend de la temperature.

RT =α T m∗

B sinh(

α T m∗B

) (1.27)

Soit A l’amplitude des oscillations, l’equation 1.18 peut s’ecrire sous la forme :

ln

(A

T

)= ln

(A0B

12 RT

α m∗

B

)

︸︷︷︸constante

−ln

(sinh

(αTm∗

Bmoy

))(1.28)

En mesurant la variation d’amplitude des oscillations en fonction de la temperature, onpeut en deduire la masse effective d’apres (eq. 1.28).

1.4.3.2 Extraction de la temperature de Dingle :

Une fois la masse effective deduite, on peut extraire la temperature de Dingle. Dans lecas bidimensionnel,

ln(A

RT) = ln(A0)− α m∗ TD

Bmoy(1.29)

On effectue des transformees de Fourier de la partie oscillatoire dans differentes fenetresde champ. Connaissant la masse effective, l’evolution de l’amplitude des oscillations enfonction du champ permet d’extraire la temperature de Dingle. La duree de vie des quasi-particules est reliee a la temperature de Dingle par l’equation 1.20. La renormalisation del’amplitude des oscillations par le facteur de reduction thermique permet de superposer lesdifferentes temperatures sur la meme courbe.

12

Chapitre 2

Introduction aux supraconducteurs a hautetemperature critique :

2.1 Historique :

Le premier supraconducteur a haute temperature critique, La2−xBaxCuO4−x, fut decouvertpar Bednorz et Muller en 1986 [18]. Ce compose presente des plans d’oxyde de cuivre etdevient supraconducteur a Tc = 30 K. De nombreux scientifiques se lancerent alors dansla recherche de nouveaux composes dont le but ultime serait un materiau supraconducteura temperature ambiante. Le record, de 194 K, est atteint en 1993 dans HgBa2Ca2Cu2O8

sous pression [19]. Depuis vingt deux ans, des milliers d’articles ont ete publies pour ten-ter de comprendre ces supraconducteurs a haute temperature critique ou cuprates. Il n’ya, a l’heure actuelle, aucun consensus entre les differents modeles theoriques et certainesexperiences semblent etre en contradiction. Deux grandes questions subsistent : quel est lemecanisme d’appariement des paires d’electrons conduisant a des temperatures critiques sielevees et quelle est la nature de l’etat normal ?

Dans la suite de ce chapitre, la structure de ces composes et leur diagramme de phasesseront presentes. Enfin, differents scenarios susceptibles d’expliquer la physique de ces com-poses seront discutes.

13

2. Introduction aux supraconducteurs a haute temperature critique :

2.2 Structure :

Figure 2.1 – Structure simplifiee des supraconducteurs a haute temperature critique [27].

Les supraconducteurs a haute temperature critique appartiennent a la famille des perovskites.Ils sont composes de plans conducteurs constitues d’atomes de cuivre et d’oxygene en al-ternance soit avec des plans isolants, soit avec des plans constitues de chaınes CuO dans lecas d’YBa2Cu3O6+δ (fig. 2.1). Les porteurs de charge vont se propager a deux dimensionsle long des orbitales de cuivre et d’oxygene. Les plans CuO2 correspondent aux directionscristallographiques (a, b). L’axe c represente la direction perpendiculaire au plan CuO2. Lescuprates peuvent avoir 1, 2 ou 3 plans CuO2 par maille elementaire. YBa2Cu3O6+δ , parexemple, possede deux plans CuO2 par maille elementaire. Differentes methodes permettentde doper en trous les plans conducteurs de ces composes :

– par substitution, comme c’est le cas de La2−xSrxCuO4 , qui est dope en substituantun atome trivalent La3+ par un atome divalent Sr2+ ce qui a pour effet d’arracher unelectron des plan CuO2.

– par oxygenation des plans isolants, comme pour YBa2Cu3O6+δ ou l’on peut rajouterdes atomes d’oxygene dans des chaınes de cuivre (cf 5.2).

Ils existent aussi des composes dopes aux electrons tel que Pr2−xCexCuO4−δ et Nd2−xCexCuO4

[28].

14

Structure :

Au cours de cette these, les mesures ont ete effectuees dans des echantillons d’YBa2Cu3O6+δ etde Tl2Ba2CuO6+δ (un monoplan). Ces deux composes se dopent par oxygenation des plansisolants et permettent d’explorer differentes gammes de dopage (fig. 2.2).

Figure 2.2 – Structure cristalline des echantillons mesures pour differents dopages. prepresente le nombre de porteurs ajoutes par atome de cuivre.

15


2.3 Diagramme de phases :

Une des approches possibles pour comprendre le mecanisme a l’origine de la supracon-ductivite dans les cuprates est d’etudier le diagramme de phases en fonction du dopagepresente sur la figure 2.3.

Tempé

rature (K)

Dopage, p

Pseudogap

TN

Sous dopé SurdopéDopage optimal

AFTC

« Métal étrange »

T*

Supraconductivité

Liquidede

Fermi

0.0 0.1 0.2 0.30

50

100

150

200

250

Figure 2.3 – Diagramme de phases generique des supraconducteurs a haute temperaturecritique.

A dopage nul, le compose est un isolant de Mott avec un ordre antiferromagnetiquea longue distance (TN ∼ 410 K pour YBa2Cu3O6). Cette phase isolante perdure jusqu’aun dopage de p ≈ 0.03 trou par atome de cuivre. Le dome supraconducteur s’etend dep ≈ 0.05 (YBa2Cu3O6+δ ) a p ≈ 0.3 (Tl2Ba2CuO6+δ ). Le dopage p ≈ 0.16 correspondant ala temperature critique (Tc) la plus elevee est appele dopage optimal. Les dopages inferieurs(superieurs) sont appeles sous-dopes (sur-dopes). La phase sous-dopee est caracterisee parune phase etrange aux proprietes electroniques tres anisotropes. Cette phase apparaıt quandon franchit la temperature de pseudogap (T ∗). Cette phase reste encore mal comprise. Prochedu dopage optimal le materiau se comporte comme un metal etrange caracterise par unedependance lineaire de la resisitivite en fonction de la temperature. Du cote sur-dope, onretrouve un comportement de type liquide de Fermi. Cependant il faut atteindre un tres fortdopage pour que le compose presente une resistivite purement quadratique en fonction dela temperature. Les differentes phases du diagramme de phases sont decrites dans la suitedu paragraphe.

16

Diagramme de phases :

2.3.1 Isolant de Mott :

Certains materiaux presentent un caractere isolant du a une forte interaction electronique.C’est, par exemple, le cas de NiO qui presente une structure electronique 3d9 avec unelectron libre sur les sites de Ni+. La derniere orbitale occupee est a demi remplie, lescalculs de structure de bande predisent alors un comportement metallique. Cependant, lecompose se comporte comme un isolant. N. F. Mott proposa en 1949 [29] un modele sus-ceptible d’expliquer l’origine de ce comportement isolant. Les electrons sont localises sur lessites de nickel a cause de la repulsion coulombienne. C’est ce qu’on appelle un isolant deMott. Ce systeme est decrit par l’Hamiltonien de Hubbard [30] :

H =∑

<i,j>,σ

t (c†j,σci,σ + hc) + U∑

i

ni,↑ni,↓ (2.1)

t represente le terme de saut premier voisin d’un site i vers un site j et U l’energie quecoute un site doublement occupe. On peut assimiler t a l’energie cinetique et U a la repulsioncoulombienne. Dans le cas du demi-remplissage et lorsque le rapport U/t augmente, un gaps’ouvre progressivement au niveau de fermi.Si U >> t, un site doublement occupe coute une grande energie au systeme. Le systeme secomporte alors comme un isolant car le saut d’un site a l’autre coute une grande energie.Les electrons se localisent. La theorie de champ moyen dynamique (DMFT) permet demieux comprendre la transition de Mott. C’est une approche non perturbative qui permet,en principe, de decrire a la fois la limite localisee et itinerante d’un systeme [31]. Cetteapproche est basee sur les interactions d’un site unique avec un champ effectif (bain). Lescorrelations locales entre le site et le bain sont traitees de maniere exacte. On calcule ensuitede facon auto-coherente l’interaction entre cet atome unique et le bain.

Figure 2.4 – Spectre de la densite locale pour plusieurs valeurs de U.

17


La figure 2.4 represente le spectre attendu pour un hamiltonien de Hubbard au demi-remplissage. Les correlations electroniques augmentent du haut vers le bas. En haut, lesysteme se comporte comme un metal alors qu’en bas le systeme est un isolant. On peutchanger le rapport U/t en dopant le systeme ou, par exemple, en changeant la distanceinter-site avec de la pression.

Dans les supraconducteurs a haute temperature critique a dopage nul, la configurationelectronique des atomes de cuivre est Cu2+ (3d9) et celle de l’oxygene, O2− (2s2 2p6). Il y aune levee de degenerescence des niveaux d’energie due au champ cristallin et seule l’orbitaledx2−y2 des sites de cuivre est a demi-occupee (fig. 2.5).

Figure 2.5 – Levee de degenerescence des niveaux d’energies orbitaux due au champ cristallinsur les atomes de cuivres.

Dans les cuprates a dopage nul, on est bien au demi-remplissage avec un seul trou paratome de cuivre. Leur structure electronique basse energie peut, a priori, etre ramenee a unsysteme a une bande [32].

EF

εd

εp

U

∆

E E

bande de Hubbardinférieure

bande de Hubbardsupérieure

a) b)

Figure 2.6 – Ouverture du gap de Mott en fonction du rapport U/t.

18


La figure 2.6 a) represente la structure de bande schematique attendue dans le cas d’uncuprate a dopage nul et avec des correlations electroniques faibles. Dans le cas de la figure2.6 b), les correlations electroniques sont tres importantes (U >> t) et la bande provenantde l’orbitale d du cuivre s’ouvre alors en une bande inferieure sous le niveau de Fermi etune bande superieure au dessus. Un gap ∆ de l’ordre de 2 eV s’ouvre alors au niveau deFermi. Ces composes sont des isolants de Mott.

Des mesures de diffraction de neutrons [33, 34], de susceptibilite magnetique [35] et deµSr [36] indiquent la presence d’un ordre antiferromagnetique dans ces composes. Cet ordresubsiste jusqu’a un dopage de p = 0.03 trou par atome de cuivre pour YBa2Cu3O6+δ .La temperature de Neel est de TN = 325 K dans La2Cu O4 et de TN = 410 K dansYBa2Cu3O6. Les mesures de neutrons [37] ont montre que les moments magnetiques dansY Ba2Cu3O6.05 s’ordonnent le long de l’axe [100] ou [010] sans champ et le long de l’axe [110]si on le soumet a un champ magnetique le long de l’axe [001]. A dopage nul, la direction desmoments magnetiques dans YBa2Cu3O6+δ est sensible au champ.

19


2.3.2 La phase pseudogap :

Des mesures de resonance magnetique nucleaire (RMN) en 1989 [38, 39] ont mis enevidence une anomalie quand on croise T ∗ du cote sous dope du diagramme de phases. Latechnique de RMN permet de sonder les excitations de spin. Dans un metal, les mesuresdu temps de relaxation (T1T ) (proportionnel a la susceptibilite) sont independantes de latemperature. En effet dans un metal, la susceptibilite magnetique peut etre decrite par lasusceptibilite de Pauli (eq. 1.7). La susceptibilite magnetique est alors directement reliee a ladensite d’etat electronique qui ne varie pas dans un metal, dans la gamme de temperature oul’on travaille (EF ∼ 12000 K). Ce comportement est appele comportement de Korringa. Legraphique montre les mesures de ((T1T )−1) dans YBa2Cu3O6+δ sous-dope et dope optimum.

Figure 2.7 – Mesures de (T1T )−1 des atomes de cuivre en fonction de la temperature dansYBa2Cu3O6.95 (carres) et YBa2Cu3O6.64 (cercles) d’apres [39].

Dans YBa2Cu3O6+δ sous-dope (fig. 2.7), la mesure de (T1T )−1 passe par un maximuma T ∗ et diminue ensuite avec la temperature. L’amplitude de (T1T )−1 diminue de pres de80% entre T ∗ et Tc du cote sous-dope. L’apparition du pseudogap est aussi marquee dansles mesures de Knight-Shift [38]. Cette perte de signal suggere, dans un cas simple, unediminution de la densite de porteurs qui peut etre attribuee a l’ouverture d’un gap dans lesexcitations de spin. La temperature associee a l’ouverture du pseudogap diminue quand onaugmente le dopage et rejoint le dome supraconducteur vers le dopage optimum.

20


Figure 2.8 – Resistivite en fonction de la temperature dans YBa2Cu4O8 d’apres [40].

La resistivite electrique a haute temperature du cote sous-dope est dominee par un tauxde diffusion qui varie lineairement avec la temperature. Quand on croise T ∗, une legeredeviation a la linearite apparaıt (fig. 2.8) lorsque le courant est injecte dans le plan. Ladiminution de la resistivite est directement reliee a la diminution du taux de diffusion desquasiparticules. Cette anomalie peut etre associee a une perte de densite d’etats partielle-ment compensee par une diminution du taux de diffusion des quasiparticules. L’apparitiondu pseudogap est aussi visible dans les mesures de conductivite transverse (ρc) [40]. Lesvaleurs de T ∗ determinees en transport diminuent avec le dopage et rejoignent le domesupraconducteur proche du dopage optimum en accord avec les mesures de RMN.

Figure 2.9 – Conductivite optique electronique de YBa2Cu3O6.7 (Tc = 63 K) le long del’axe c en fonction de la frequence pour differentes temperatures [41].

Les mesures de conductivite optique infrarouge d’un compose permettent de deduirele taux de diffusion des quasiparticules en fonction de la frequence. Dans le plan (a,b) laconductivite optique a basse frequence chute quand on croise T ∗ [42]. Cette chute suggerel’ouverture d’un gap dans les excitations basses energies.

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Des mesures de conductivite optique le long de l’axe c montrent des anomalies similaires(figure 2.9) [41]. La temperature associee a la diminution de la conductivite est similairea celle detectee en RMN . L’apparition du pseudogap est donc marquee par une perte deconductivite a basse frequence. L’evolution de la temperature de cette anomalie avec ledopage est en accord avec les mesures de RMN et de resistivite electrique.

Figure 2.10 – Chaleur specifique electronique en fonction de la temperature pour differentsdopages dans Y0.8Ca0.2Ba2Cu3O7−δ [43]. (a) cote sur-dope (b) cote sous-dope. L’encartmontre la relation entre le dopage et la temperature critique.

Une etude de la chaleur specifique electronique (γ) pour differents dopages a ete effectueepar Loram et al. [43, 44] dans Y0.8Ca0.2Ba2Cu3O7−δ . La chaleur specifique electronique estdirectement reliee a la masse effective (m∗) et au rayon de la surface de Fermi dans l’espacereciproque (kF ) (eq. 1.3). Du cote sur-dope et au dessus de Tc, la chaleur specifique estconstante en fonction de la temperature (fig. a) 2.10). La chaleur specifique electronique ducote sur-dope se comporte donc comme dans le cas d’un metal standard. Du cote sous-dope(fig. b) 2.10), γ presente une legere deviation a la linearite au dessus de Tc. Loram et al. ontsuggere que la temperature a laquelle la deviation a la linearite survient marque l’apparitiondu pseudogap. L’apparition d’un ordre antiferromagnetique serait marquee par un saut dechaleur specifique. L’apparition du pseudogap n’entraıne rien d’aussi radical. Les auteursont donc suggere que le pseudogap marquerait l’apparition d’une phase caracterisee par unordre a courte portee. Ces mesures sont rendues tres difficiles par la gamme de temperatureconcernee, les phonons representant pres de 98% du signal. La valeur de T ∗ diminue quandon augmente le dopage.

22


La diffusion elastique (inelastique) de neutrons est une technique de choix pour sonderles ordres (excitations) magnetiques presents dans un compose. C’est une sonde resolue enq qui permet d’extraire indirectement la susceptibilite magnetique locale. Cette quantitepeut etre consideree comme une mesure de la densite d’etat des excitations magnetiques.Les cuprates presentent certaines caracteristiques qui rendent ce type de mesures delicates.En effet, les moments magnetiques associes sont faibles et la largeur caracteristique de labande d’excitation magnetique est grande (plusieurs centaines de meV).

La nature de la phase de pseudogap pourrait etre associee a la presence d’un ordre encompetition ou coexistant avec la supraconductivite. Les mesures de diffusion elastique deneutron paraissent etre une des sondes les mieux adaptees pour reveler la presence d’unordre magnetique. Les composes supraconducteurs etant obtenus en dopant un isolant anti-ferromagnetique de Mott, il paraıt probable que le magnetisme joue un role important dansla physique de ces systemes.

Ce n’est que tres recemment, suite a un long travail de developpement experimentald’un spectrometre triple axe permettant des mesures de neutron polarise, que la presenced’un ordre associe au pseudogap a pu etre revelee. Le signal magnetique associe a cet ordrese superpose au pic de Bragg, celui-ci ayant une intensite bien superieure. Il convient doncd’effectuer des mesures de diffusion de neutrons polarises afin d’extraire la contribution dusignal magnetique. Ces mesures sont rendues difficiles par de nombreux obstacles techniques.

C’est donc grace a un tour de force experimental que Fauque et al. ont reussi a mesurer,pour la premiere fois, un ordre magnetique associe au pseudogap (voir fig. 2.11) [45]. Cesmesures, tout d’abord effectuees dans YBa2Cu3O6+δ pour des dopages allant de 6.5 a 6.85par l’equipe de P. Bourges, ont ete confirmees par d’autres mesures dans Hg1201 en colla-boration avec l’equipe de M. Greven [46]. La temperature d’apparition de cet ordre est enaccord avec les autres sondes. Cet ordre magnetique est associe a un vecteur d’onde dans lesplans Q2D = (0, 0) et presente une amplitude de l’ordre de 0.1µB. Les auteurs ont suggereque cet ordre pourrait etre associe par exemple aux courants circulaires proposes par Varma[47]. L’ordre magnetique decouvert ne brise pas la symetrie de translation, mais brise cellede rotation et de renversement du temps.

Figure 2.11 – Representation schematique d’ordre qui brise la symetrie par renversement dutemps mais pas la symetrie par translation a) [45] et b) [46].

23


Il est interessant de mettre en parallele ces travaux avec les mesures d’effet Kerr ef-fectuees par Xia et al. [48]. Ces dernieres ont identifie l’apparition d’un ordre brisant lasymetrie par renversement du temps en dessous de la temperature de pseudogap T ∗. Alorsque les mesures de neutrons mesurent l’amplitude du moment magnetique, l’effet Kerr estsensible a l’aimantation moyenne par maille, ce qui pourrait expliquer que ces dernieres ontrevele un signal 1000 fois plus faible que celui mesure en neutron polarise. Il est probableque ces deux mesures (effet Kerr et diffusion de neutrons polarises) aient identifie le memeordre magnetique.

Les mesures de spectroscopie par photoemission resolue en angle (ARPES) sont desmesures qui permettent d’avoir directement acces a la structure electronique d’un compose.Elles consistent a envoyer des photons de haute energie sur le compose afin d’arracher deselectrons. Les lois de conservation de l’energie et de l’impulsion permettent de remonter al’energie et au vecteur d’onde des etats electroniques occupes. En premiere approximation,l’intensite du signal est directement proportionnelle a la distribution de Fermi et a la fonctionspectrale a une quasiparticule [49]. L’ARPES est une mesure de surface qui sonde les etatselectroniques de surface representatif des etats de volume.Dans les cuprates sous-dopes a haute temperature (T > T ∗), la surface de Fermi deduite desmesures d’ARPES consiste en un large cylindre. Quand on croise T ∗, ces mesures revelentune apparente destruction de la surface de Fermi en arcs deconnectes (fig. 2.12).

Figure 2.12 – Fig. haut gauche : Points de la zone de Brillouin ou les mesures d’ARPESont ete effectuees. Fig. bas gauche : Spectre d’ARPES en fonction de la temperature (lignenoire). Fig. droite : Representation schematique de l’evolution de la surface de Fermi enfonction de la temperature. Mesures effectuees dans Bi2Sr2CaCu2O8+δ [50].

24


La figure 2.12 (gauche) represente le spectre d’ARPES en fonction de la temperatureen trois differents points de la zone de Brillouin dans Bi2Sr2CaCu2O8+δ. Cette figure montrel’ouverture progressive d’un gap en dessous de T ∗. La figure 2.12 (droite) est une representationschematique de la surface de Fermi en fonction de la temperature. Un gap s’ouvre progressi-vement dans les regions antinodales ((±π, 0),(0,±π)) en dessous de T ∗. La surface de Fermiest alors constituee de quatre arcs dans les regions nodales (±π,±π). Une surface de Fermisimilaire a ete deduite des mesures d’ARPES dans NaCCOC [51], Bi2Sr2−xLaxCuO6+δ [52]et La2−xSrxCuO4 [53]. La longueur de ces arcs diminue a la fois avec la temperature et ledopage.

Il n’y a pas encore de consensus sur l’existence et l’origine de ces arcs. Les differentsscenarios susceptibles d’interpreter ces mesures sont developpes dans le chapitre (6.5.1).Une facon d’interpreter ces resultats comme le suggerent des calculs CDMFT [54] et derecentes mesures d’ARPES [55] est que seul un cote des poches situees aux noeuds estrevelee par les mesures d’ARPES [56]. La surface de Fermi serait alors constituee de quatrepetites poches situe aux noeuds de la surface de Fermi dans la phase pseudogap.

2.3.3 La phase supraconductrice :

Figure 2.13 – Les points et la ligne correspondent respectivement aux valeurs experimentalesmesurees pour differents composes et a la relation de Tallon [57].

Le dome supraconducteur apparaıt a partir du dopage p = 0.05 et subsiste jusqu’aenviron p = 0.30 dans Tl2Ba2CuO6+δ . Le dome correspondant a YBa2Cu3O6+δ presenteune Tmax

c de 94 K pour un dopage de p = 0.16. Une relation empirique, appelee la relationde Tallon [57], relie le dopage et la Tc des differents composes. Cette relation s’ecrit :

Tc

Tc,max= 1− 82.6(p− 0.16)2 (2.2)

25


Cette formule suit raisonnablement bien les variations de la temperature critique enfonction du dopage determinee experimentalement pour differents composes (fig. 2.13). Unedepletion non predite est observee autour de p = 1

8 . Cette baisse de Tc pourrait etre liee a lapresence d’une phase en competition avec la supraconductivite autour de ce dopage comme,par exemple une phase de ”stripes” [58].

Figure 2.14 – Gap en fonction de l’angle sur la surface de Fermi [59].

La presence de paires de Cooper dans l’etat supraconducteur fut confirmee dans YBa2Cu3O6+δ parGough [60]. Des mesures de la longueur de penetration [36] et d’ARPES (fig. 2.14) [59] ontrevele la presence de noeuds dans le gap supraconducteur.

Figure 2.15 – Phase du gap supraconducteur determinee experimentalement.

La symetrie dx2−y2 du gap supraconducteur (fig. 2.15) fut revelee par des mesures deSQUID dans YBa2Cu3O6+δ [61] et confirmee par une experience d’interference a troiscristaux dans Tl2Ba2CuO6+δ [62]. La symetrie d du gap supraconducteur implique qu’atemperature nulle, des quasiparticules sont presentes aux noeuds de la surface de Fermi etparticipent aux proprietes physiques.

26


A l’heure actuelle, il n’y a pas de consensus sur le mecanisme a l’origine de l’appariementdes quasiparticules en paires de Cooper. Les deux types de mecanisme proposes sont basessur des vibrations du reseau ou des fluctuations magnetiques.

Un mecanisme de type phononique a ete suggere par des mesures de microscopie a effettunnel [63] et d’ARPES [64] qui revelent la presence d’un changement abrupt de la dispersionen energie (kink) a la direction nodale autour de 50 meV. Des mesures de l’effet isotopiqueont ete effectuees dans plusieurs familles de cuprates afin de verifier cette hypothese demecanisme.

Figure 2.16 – Amplitude du changement de TC due a l’effet isotopique en fonction du dopage[65]. La zone grisee correspond a l’anomalie dans le dome supraconducteur.

L’amplitude de l’effet isotopique (∆Tc) diminue lorsque le dopage augmente et au dopageoptimum l’effet est devenu negligeable. Changer la taille et la masse des atomes d’oxygenesa donc un role sur la Tc mais la temperature critique ne varie pas en 1√

Mcomme dans le

cas des supraconducteurs conventionnels. C’est au dopage ou l’etat supraconducteur est leplus stable que l’effet isotopique est le plus faible. De plus, de recentes mesures de neu-tron suggerent que le kink observe par ARPES pourrait avoir pour origine des excitationsmagnetiques plutot que des phonons [66]. Il paraıt donc peu probable que les phonons soientresponsables de l’appariement des quasiparticules dans les cuprates.

L’autre type de mecanisme suggere par des mesures de neutrons [66] et de conductiviteoptique [67] est un appariement d’origine magnetique. Des l’apparition de la supraconduc-tivite a haute temperature critique dans les cuprates, des mesures de diffusion inelastiquede neutrons ont ete effectuees afin de caracteriser le spectre de ces excitations. Ces travauxont ete en partie motives par la recherche d’energies caracteristiques pouvant etre liees ala supraconductivite. Les progres realises aux cours de ces 20 dernieres annees, a la foisen terme de synthese cristalline et de developpement des spectrometres pour les mesuresde diffusion inelastique de neutrons ont permis une meilleure connaissance des excitationsmagnetiques.

27


Figure 2.17 – Energie renormalise par l’energie de superechange en fonction du vecteurd’onde dans l’espace reciproque pour differents composes d’apres [68].

La figure 2.17 presente la dispersion des excitations magnetiques en fonction de l’energieet de la direction k dans l’espace reciproque pour YBa2Cu3O6+δ et La2−xSrxCuO4 . Cettedispersion en forme de sablier, selon Tranquada est generique, au moins pour les composesYBa2Cu3O6+δ , La2−xSrxCuO4 , La2−xBaxCuO4 [65]. Cette dispersion se caracterise parune reponse incommensuree a basse energie. L’incommensurabilite δ diminue a mesure quel’energie augmente, jusqu’a devenir nulle (la reponse est commensuree) a Ec. Pour de plushautes energies, la reponse est de nouveau incommensuree, avec une dispersion lineaire re-lativement similaire a la dispersion du compose parent associee a une onde de spin [69].Cette ”universalite” a ete mise a mal par de recentes mesures effectuee dans des mono cris-taux de haute qualite (demacles) de YBa2Cu3O6.6 [70]. En effet, la dispersion des excitationsmagnetiques montre une anisotropie entre l’axe a et l’axe b.

Figure 2.18 – Energie de la resonance en fonction du dopage dans YBa2Cu3O6+δ etBi2Sr2CaCu2O8+δ [71].

28


A basse energie, la dispersion qui se termine par une reponse commensuree, conduit a uneresonance en Ec (forte augmentation de l’intensite du signal) lorsque l’on passe Tc. Cetteresonance est observee dans YBa2Cu3O6+δ (0.5 ≤ δ ≤ 0.7), Bi2Sr2CaCu2O8+δ [72, 71]et Tl2Ba2CuO6+δ [73], mais est absente (en Ec) dans La2−xSrxCuO4 [74]. L’energie ca-racteristique de la resonance suit le dome supraconducteur (Er ∼ 5.3kBT ) (voir fig. 2.18).Differents scenarios ont ete proposes pour expliquer la dispersion a basse energie : scenariosde type excitoniques (mode collectif avec S=1) [75], stripes [68], ou lie a la topologie de lasurface de Fermi [76].

Figure 2.19 – Gap de spin en fonction de Tc dans YBa2Cu3O6+δ [77].

En dessous de Tc, certains composes presentent un gap de spin. Dans La2−xSrxCuO4 cegap de spin est present pour des compositions proches du dopage optimal dans La2−xSrxCuO4

(∆S = 8 meV pour x = 0.16) et disparaıt a un dopage de x = 0.14. Dans YBa2Cu3O6+δ , legap de spin s’etend sur une plus large gamme de dopage (voir fig. 2.19). Ce gap est maximalpour le compose a dopage optimal (∆S = 33 meV pour δ = 7) et decroıt lineairement avecTc pour atteindre quelques meV dans YBa2Cu3O6.5 . Pour des dopages inferieurs a δ = 6.5,la dynamique de spin change et les composes presentent une reponse quasi-elastique [78].Dans La2−xSrxCuO4 a dopage optimal, deux echelles d’energie caracteristiques dans la sus-ceptibilite magnetique ont recemment ete decouvertes [66]. La comparaison de ces mesuresavec le spectre bosonique extrait de mesure de conductivite optique [79] suggere un appa-riement d’origine magnetique.

Malgres de nombreux travaux, il apparaıt difficile d’extraire une ou plusieurs energiescaracteristiques et universelles a tous les cuprates dopes en trou (gap de spin, resonance ouautre) dans le spectre des excitations magnetiques qui serait pertinente pour la supracon-ductivite. Cependant le compose parent des supraconducteurs a haute temperature critiqueest un isolant antiferromagnetique de Mott dont la repulsion coulombienne est l’ordre de2 eV et le terme d’echange J de l’ordre de 0.12 eV. Il parait probable, vu l’amplitude de cesdeux termes, que le magnetisme joue un role preponderant dans le mecanisme d’appariementde ces composes [15].

29


2.3.4 Le cote sur-dope : Un liquide de Fermi

Figure 2.20 – Spectre d’ARPES a T = 10 K dans Tl2Ba2CuO6+δ a p = 0.26 [80].

Au dela du dopage optimal, la temperature critique diminue et tend vers zero autour dep = 0.3 dans Tl2Ba2CuO6+δ . La chaleur specifique electronique est constante sur une largegamme de temperature dans Tl2Ba2CuO6+δ sur-dope [81] comme dans le cas d’un liquidede Fermi. Les quasiparticules de ce compose obeissent a la loi de Wiedmann-Franz [82], unesignature robuste d’un liquide de Fermi. Dans le cas tres sur-dope la resistivite intraplanaireρ(a,b) varie de maniere quadratique en fonction de la temperature [83]. L’AMRO (Angu-lar MagnetoResistance Oscillations) [84] et l’ARPES [80] ont revele une surface de Fermiconstituee d’un large cylindre quasi-2D de trou dans Tl2Ba2CuO6+δ (fig. 2.20).Ces mesuressont en accords avec les calculs de structure de bandes [85, 86].

Le transport le long de l’axe c suit egalement une loi en T 2 a fort dopage [87]. Desdeviations a cette loi apparaissent quand on diminue le dopage. Ces mesures indiquent quele transport est metallique le long de l’axe c du cote sur-dope.Ces differentes mesures sont de forts indices d’un liquide de Fermi, cependant plus le dopagedu compose se rapproche de celui du dope optimum, plus ρ(a,b) s’ecarte de la dependancequadratique en temperature (fig. 2.21). Une maniere de prendre en compte cette deviationest de rajouter une composante lineaire a la resistivite ρ(a,b) = ρ0 + βT 2 + αT [82]. Dansce cas, le terme additionnel pourrait etre assimile a l’effet des fluctuations du a la presenced’un point quantique critique cache par le dome supraconducteur [88].

30


Figure 2.21 – Evolution de la resistivite en fonction de la temperature pour YBa2Cu3O6+δ etTl2Ba2CuO6+δ [89].

2.3.5 Diagramme de phases sous champ :

Dans les plans CuO2 d’YBa2Cu3O6+δ le rapport entre la longueur de penetration (λ =0.8 µm) et la longueur de coherence (ξ = 0.003 µm) est κ = 270. Les supraconducteurs ahaute temperature critique sont donc des supaconducteurs de type II extreme. Le champmagnetique va penetrer sous forme de vortex dans ces echantillons.

Figure 2.22 – Diagramme de phases champ magnetique temperature dans le cas (a) deBi2Sr2−xLaxCuO6+δ et (b) de YBa2Cu3O6+δ d’apres [4].

31


Un modele developpe par Fisher [4] permet de decrire les differentes phases que lescomposes presentent sous champ magnetique en accords avec les mesures [90, 91]. Ce modeleest base sur une approche de type champ moyen de l’equation de Ginzburg Landau. Leparametre principal est le rapport d’anisotropie de la longueur de coherence dans le plan etperpendiculaire aux plans R = ξab

ξc. Le graphique 2.22 represente le diagramme de phases

predit par le modele dans le cas de Bi2Sr2−xLaxCuO6+δ R ' 50 (a) et d’YBa2Cu3O6+δ R '5 (b). A champ nul, le compose presente une phase de type Meissner ou le champ ne penetrepas dans le compose. Si on augmente le champ magnetique, le compose transite vers unephase dite solide de vortex ou le champ penetre sous forme de quantum de flux. Ces vortexsont ancres dans le compose et ne peuvent pas bouger. Si on augmente encore le champmagnetique les vortex vont se desancrer et le compose va transiter (Birr) vers une phase diteliquide de vortex. La gamme de champ et de temperature sur laquelle le compose va presentercette phase liquide de vortex depend du facteur R. Dans les supraconducteur de types IIconventionnels, la phase liquide de vortex est tres proche de Hc2. Dans les hauts Tc, a causede la forte anisotropie et de la faible longueur de coherence, la phase liquide de vortex existesur une large gamme de champ et de temperature [92]. Le diagramme de phases sous champ(fig. 2.22) presente, dans le cas de Bi2Sr2−xLaxCuO6+δ (a), une phase de vortex liquidesur une tres large gamme de champ et de temperature. Dans le cas d’YBa2Cu3O6+δ (b), lerapport d’anisotropie est dix fois moins fort et la gamme de champ sur laquelle la phase devortex liquide s’etend est plus restreinte. A tres basse temperature, le champ critique Bc2

obtenue en champ moyen est plus proche du champ irreversible Birr dans YBa2Cu3O6+δ quedans Bi2Sr2−xLaxCuO6+δ. Pour reveler l’etat normal, il faut encore augmenter le champmagnetique. Cette transition entre l’etat liquide de vortex et l’etat normal (Hc2) n’est pasune transition de phase thermodynamique a cause de la faible longueur de coherence. Cettetransition est un crossover entre ces deux etats [4].

0 10 20 30 40 50 60

-0.02

0.00

0.02

0.04

0.06

Cou

ple

mag

nétiq

ue (a

. u.)

B (T)

Hirr

-Rxy

()

Figure 2.23 – Couple magnetique et effet Hall en fonction du champ magnetique dansYBa2Cu3O6.51 a T = 1.5K.

32


La figure 2.23 represente une mesure de couple magnetique et d’effet Hall dans YBa2Cu3O6.51 .A bas champ (B < 10 T), des anomalies apparaissent. Le mecanisme a l’origine de ces sautsde flux sera detaille dans le chapitre 5. Pour B < Birr = 27 T, le compose presente unephase solide de vortex. Cette phase est caracterisee par une resistivite nulle en transportet une hysteresis de l’aimantation. Quand B >> Birr le compose entre dans une phase deliquide de vortex. Les mesures de transport revelent alors un signal different de zero. Le faitque la resistance soit non nulle dans une phase dominee par les vortex entre Birr et Bc2

est due a un phenomene appele flux-flow. Chaque vortex contient un quantum de flux (φ0).Lorsque l’on soumet l’echantillon a un courant ~j, il en resulte une force de Lorentz :

~F = ~j ∧ ~φ0 (2.3)

Pour les mesures sous champ pulse, il faut aussi prendre en compte le courant induitpar le dB/dt dans l’echantillon. Dans l’etat liquide de vortex, les vortex sont desancreset vont bouger a cause de la force de Lorentz. Seule une force de viscosite va freiner leurmouvement. En faisant bouger les vortex, on cree de la dissipation d’ou l’apparition d’unsignal resistif different de zero. Une bonne approximation pour la resistivite mesuree dansl’etat de flux-flow est :

ρ = ρnormal ∗ B

Bc2(2.4)

A tres fort champ, autour de 50 T, les mesures de transports changent de comportementet aucune anomalie du couple magnetique n’apparaıt. Meme si il subsiste des excitations detype vortex, on peut penser qu’a partir de ce champ, ce sont les quasiparticules de l’etatnormal qui dominent.A bas champ, B < Birr, la mesure de couple magnetique revele une hysteresis de l’aimanta-tion. L’origine du mecanisme est similaire a celui du flux flow et est due a la force de Lorentzentre le courant induit par le dB/dt et les vortex. Si les vortex sont ancres, le compose vasubir une force dont la direction depend du courant induit et donc du signe de dB

dt . CommedB/dt change de signe durant le pulse, la force resultante sur l’echantillon va aussi changerde signe. Au dessus du champ irreversible les vortex sont libre de se deplacer et l’hysteresisdisparaıt.

33


2.4 Approches theoriques susceptibles de decrire le diagrammede phases :

Deux classes de scenarii sont susceptibles de decrire l’evolution des proprietes physiquesdes supracondcuteurs a haute temperature critique en fonction du dopage : isolant de Mottdope et ordre en competition.

Figure 2.24 – Diagramme de phases dans un scenario isolant de Mott : T ∗ marque l’apparitiond’une phase precurseur.

Dans la classe isolant de Mott dope (fig. 2.24), le pseudogap est un etat precurseur dela supraconductivite et T ∗ se confond avec Tc a partir du dopage maximal. Les mesuresd’ARPES montrent l’ouverture d’un gap de symetrie d aux antinoeuds de la surface deFermi quand on croise T ∗. Ce gap evolue continument avec la temperature et le passage al’etat supraconducteur a Tc ne s’accompagne d’aucun changement important [50]. La den-site superfluide est tres faible par rapport a des supraconducteurs conventionnels et sembleetre proportionnel a Tc [93]. D’apres Emery et Kivelson, la rigidite de la phase des pairesde Cooper est liee a la densite superfluide et la phase fluctue de facon importante. Ils ontdeveloppe un modele phenomenologique ou T ∗ marque l’apparition de paires de Coopersans coherence de phase [94]. La longueur de coherence des cuprates est bien plus courteque dans les supraconducteurs conventionnels. A Tc, la coherence de phase est restauree etdes supercourants peuvent alors circuler dans l’echantillon.Un autre modele appartenant a une classe similaire a ete imagine par Anderson [95]. Le com-pose parent est un isolant de Mott ou les electrons sont couples antiferromagnetiquement.En rajoutant des trous dans le systeme, on detruit l’ordre antiferromagnetique et l’etat fon-damental du systeme est une superposition d’etats singulets (et triplet suivant le dopage).Dans ce modele, T ∗ marque l’apparition d’un gap de spin du a l’appariement des electronsen singulet de spin. Cette etat est appele un liquide de spin. Dans cette phase pseudogap,il y a une separation des degres de liberte de spin et de charge et le systeme presente deuxtypes d’excitations :

– Les spinons qui sont des excitations de type fermion sans charge et de spin 12 .

– Les holons qui sont des excitations de types boson de charge e et sans spin.

34

Approches theoriques susceptibles de decrire le diagramme de phases :

A Tc, les excitations de charge deviennent coherentes et le compose devient supracon-ducteur. Les mesures de chaleur specifique [43] et de susceptibilite [38] ne mettent pas enevidence de separation spin charge dans les cuprates.

Figure 2.25 – Diagramme de phases dans un scenario ordre en competition : T ∗ marquel’apparition d’une phase en competition avec la supraconductivite.

La seconde classe de scenario stipule que la phase pseudogap est une phase ordonnee encompetition avec la supraconductivite dont le parametre d’ordre reste encore a determiner(fig. 2.25). En dopant l’isolant de Mott, l’ordre antiferromagnetique est detruit a faible do-page. A beaucoup plus fort dopage le compose se comporte comme un liquide de Fermi.Entre les deux, une phase caracterisee par une perte de densite de porteur apparait a T ∗.La ligne marquant T ∗ se prolonge alors jusqu’a un point quantique critique qui marqueune transition entre une phase ordonnee (a gauche) et un liquide de Fermi. Le pseudogapmarquerait alors l’apparition d’une phase ordonnee et T ∗ un changement de phase ther-modynamique avec une brisure de symetrie. Dans ce scenario, la phase supraconductrices’appuierait sur les fortes fluctuations quantiques autour de ce point quantique critique.Nous allons brievement passer en revue les differents ordres proposes.T ∗ peut marquer l’apparition d’une onde de densite de symetrie d (d-DW)(fig. 2.26) commel’ont suggere Laughlin et Chakravarty [96]. Cet ordre est induit par un courant de plaquette.Dans ce cas, le parametre d’ordre brise les symetries de rotation et de translation et resteinvariant par combinaison des deux. La symetrie par renversement du temps n’est brisee quedans le cas ou le moment magnetique est different suivant les directions up et down. Cesdeux types d’ordre induisent une reconstruction de la surface de fermi au vecteur d’ondeQ = (π, π). Le vecteur d’onde caracterisant ces ordres peut etre decale de δ. Dans ce cas ontparle de vecteur d’onde incommensure Q = (π + δ, π). Des mesures de neutrons ont mis enevidence un pic elastique d’excitation magnetique incommensure dans YBa2Cu3O6.45 [78]mais pas dans YBa2Cu3O6.5 [77] ni dans YBa2Cu3O6.6 [97].Varma a propose un modele base sur des courants orbitaux [47] entre les sites oxygenes etles cuivres (fig. 2.26). Chaque cellule unite est alors divisee en quatres plaquettes ou circuledes courants orbitaux dans des directions alternativements opposees. Ce type d’ordre brisela symetrie par renversement du temps et par rotation mais pas celle par translation. Des

35


mesures de neutrons [45] et d’effet Kerr [48] dans YBa2Cu3O6+δ ont ete interpretees commel’apparition d’un tel ordre a champ nul. Cependant, ce type d’ordre n’entraıne pas de re-construction de la surface de Fermi et ne peut donc pas expliquer les mesures d’oscillationsquantiques et d’effet Hall [98].

Figure 2.26 – Representation des moments induits dans les plans CuO2 pour differentsordres.

Il existe une classe de composes ou un ordre appele stripes a clairement ete mis enevidence. Il s’agit de composes du type La2−xBaxCuO4+δ et La2−xSrxCuO4 dope au Ndet a l’Eu. Des mesures de diffraction de neutrons ont mis en evidence une onde de densitede spin 1D et de charge 1D incommensurables dans La2−xBaxCuO4+δ [99, 100]. La super-position d’une onde de densite de charge et de spin statique incommensurable a aussi eteobservee dans La2−xSrxCuO4 dope Nd et Eu pour x = 1/8 [58]. A basse temperature cettephase est caracterisee par l’apparition de rivieres de charge separees par des regions anti-ferromagnetiques isolantes (fig. 2.27). Sur la figure 2.27, les stripes sont statiques mais ellespeuvent egalement etre dynamique et seront alors plus dures a detecter [100]. Les excitationsmagnetiques mesurees par diffusion de neutrons [101] dans YBa2Cu3O6+δ a un dopage deδ = 6.6 et δ = 6.85 sont 2D ce qui exclue la presence de stripes statiques.

Figure 2.27 – Modele d’un ordre de stripes dans un plan CuO2 a p = 1/8 [58].

36

Chapitre 3

Techniques de mesure

3.1 Introduction :

Ce chapitre presente l’environnement experimental utilise au cours de ma these. Lapremiere partie est consacree au generateur, bobine et cryostat qui ont permis d’atteindrede tres fort champ magnetique a des temperatures de l’ordre de la centaine de millikel-vin. La deuxieme partie presente les mesures de couple magnetique en champ pulse. Ledeveloppement et l’optimisation de cette technique de mesure en champ pulse dans unrefrigerateur a dilution a represente une partie importante de mon travail et sera abordedans la troisieme partie. La quatrieme partie presente les resultats des tests de validationde ce systeme realises dans un echantillon de Sr2RuO4 .

3.2 Dispositif experimental :

Il existe peu d’installations capables de fournir de tres forts champs magnetiques dansle monde. Ces installations sont reparties en deux categories. Celles permettant d’obtenirun champ magnetique continu comme le Laboratoire National des Champs MagnetiquesIntenses (LNCMI) a Grenoble, le High Magnetic Field Laboratory (HFML) au Pays Bas,le National High Magnetic Field Laboratory (NHMFL) aux Etats Unis et le High Magne-tic Field Laboratory (HMFL) au Japon. Ces installations permettent d’atteindre de tresforts champs magnetiques statiques (le record est de 45 T pour le NHMFL). Cependant,ces installations demandent d’enormes ressources electriques et des systemes de refroidis-sement de bobine tres lourds. L’autre categorie produit un champ magnetique pulse qui aete invente par Kapitza en 1924. Les principales installations capables de delivrer de fortschamps magnetiques pulsees sont le Laboratoire National des Champs Magnetiques Intenses(LNCMI) a Toulouse, le Hochfeld-Magnetlabor Dresden (HLD) en Allemagne , le NationalHigh Magnetic Field Laboratory (NHMFL) aux Etats Unis. Les temps caracteristiques sontbeaucoup plus courts (pulse de l’ordre de quelques millisecondes a la centaine de milli-secondes) mais permettent de monter a de plus forts champs (le record est de 90 T auNHMFL). Ces installations necessitent moins d’energie et sont moins encombrantes. Cepen-dant, la courte duree du pulse magnetique complique les mesures.

37

3. Techniques de mesure

3.2.1 Generateur :

Le LNCMI a Toulouse utilise un generateur capable de delivrer une energie de 14MJdurant un pulse de quelques centaines de millisecondes permettant d’atteindre un champ de60 T.Le generateur (fig. 3.1) est constitue de 10 cellules de 60 condensateurs que l’on chargejusqu’a 24 kV. On note la capacite electrique du banc de condensateurs C. Une fois lacharge atteinte, les thyristors optiques de puissance se ferment et les condensateurs sont alorsconnectes a la bobine d’inductance L et de resistance r. Le systeme se comporte alors commeun circuit LC, r etant negligeable, et le courant oscille a une frequence propre de F = 1/

√LC.

Il atteindra sa valeur maximale a T =√

LC/4. La tension aux bornes de la bobine changealors de signe. La phase de la tension est decalee de π/2 par rapport a celle de courant. Lesdiodes de puissance crowbar montees en parallele deviennent alors conductrices et court-circuitent la bobine. Le courant decroıt exponentiellement avec un temps caracteristiqueτ = L/rT . A la fin du pulse, une impulsion optique declenche l’ouverture des thyristorsoptiques de puissance. Cette methode de decroissance est appelee methode crowbar.

Figure 3.1 – Schema du generateur 14 MJ

38

Dispositif experimental :

3.2.2 Bobine :

Nous utilisons des bobines Cuivre Zylon a densite de renforts optimises d’un diametreinterieur de 28 mm. Le temps de montee est 50 ms et la duree totale du pulse est de 400 ms.Un champ de 55 T correspond a une energie de 3.3 MJ.La figure 3.2 represente un profil de champ en fonction du temps. Nous utilisons generalementle signal lors de la descente pour analyser les donnees. La bobine est plongee directementdans un bain d’azote liquide. La limite elastique du cuivre est alors multipliee par deux et saresistance electrique diminue d’un facteur sept. Durant le pulse, la temperature de la bobineva passer de 77 K a une temperature proche de 300 K. Apres un pulse, il faut attendreque la bobine refroidisse. Afin de diminuer le temps d’attente necessaire entre deux tirs, onpeut pomper sur le bain d’azote. Un systeme developpe au laboratoire permet egalementd’accelerer le refroidissement. Des fentes situees dans la bobine permettent a l’azote decirculer. Ces bobines sont dites a refroidissement rapide. Le temps d’attente entre deux tirspasse de 4 h a 1 h 15 si on utilise la combinaison de ces deux systemes.Pour calculer le champ magnetique, on utilise la mesure de la tension induite aux bornesd’une bobine pickup situee pres de l’echantillon. La relation entre le champ et la tensioncreee aux bornes de la pickup est :

e =dφ

dt= S

dB

dt+ B

dS

dt(3.1)

ou e est la tension en volt et S est la section de la pickup en m2. La section de la pickupetant constante, cette equation se resume a :

e = SdB

dt(3.2)

Il suffit alors de connaıtre la section de la bobine et de mesurer la tension aux bornes decelle-ci au cours du pulse pour remonter au champ magnetique par integration (fig. 3.2) .

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5-1000

0

1000

2000

3000

0

30

60

dB/d

t

t(s)

B(T

)

Figure 3.2 – La ligne noire represente le signal aux bornes de la bobine pickup. La lignerouge represente le profil de champ magnetique.

39


3.2.3 Cryogenie :

L’effet que nous cherchons a mesurer necessite l’utilisation de tres basses temperatures.Nous avons utilise deux systemes differents : un cryostat 4He et un refrigerateur a dilution.

La bobine est immergee dans un cryostat azote (fig. 3.3) qui est en acier inoxydablenon magnetique. L’acier inoxydable a comme avantage une bonne tenue mecanique et uneconductivite faible. Un vide secondaire est maintenu entre les deux parois. Des couches desuper isolant sont placees entre celles-ci afin de decoupler le plus possible l’azote du milieuambiant. Un cable coaxial de puissance relie la bobine au generateur.

Pour les mesures en 4He, le cryostat helium (fig. 3.3) permet d’effectuer des mesuresjusqu’a une temperature de 1.5 K en pompant sur le bain d’helium. Il est construit en acierinoxydable. Le cryostat est constitue de deux bains relies entre eux par un capillaire. Laqueue du cryostat est dans le prolongement du bain du bas. Elle est glissee au centre de labobine. L’echantillon est place au centre de la bobine dans la queue du cryostat grace a unecanne en fibre de verre. Le cryostat que nous avons utilise possede un diametre interieurutile de 19 mm.

Figure 3.3 – a) Schema du cryostat azote dans lequel est fixee la bobine b) Schema ducryostat helium

L’helium liquide est transfere directement dans le bain du haut. Une vanne pointeaupermet de controler le debit du compartiment du haut vers celui du bas. Un chauffage realisea l’aide d’un fil de manganin situe dans le vide d’isolation permet de reguler la temperatureentre 1.5 K et 300 K. Les capteurs de temperature sont des resistances de type CERNOX.La temperature est mesuree et regulee avec un controleur de temperature LAKESHORE370.

40

Dispositif experimental :

3.2.3.1 Refrigerateur a dilution :

Le principe du refrigerateur a dilution a ete enonce pour la premiere fois en 1951 [102].Cette technique permet d’atteindre des temperatures de l’ordre du millikelvin. La gamme detemperature ainsi exploree est plus basse que celle atteinte par systeme a circulation d’3He(Tmin ∼ 300 mK) ou d’4He pompe (Tmin ∼ 1 K). Le principe de refroidissement est basesur une propriete particuliere du melange 3He−4 He. La figure 3.4 represente le diagrammede phases du melange.

Figure 3.4 – a) Diagramme de phases du melange 3He−4 He [103]. b)Schema d’un cryostata dilution [104]. Point : phase diluee, croix phase concentree.

En dessous de T = 0.7 K et pour une certaine concentration d’3He, le melange sesepare en deux phases : une phase diluee (D) et une phase concentree (C) en 3He. A unetemperature inferieure a 100 mK, la phase diluee contient environ 7% d’3He et la phaseconcentre 100%. A pression constante, l’enthalpie de ces atomes d’3He est plus grande dansla phase diluee que dans la phase concentree.

3HD −3 HC = 82 T2J/mol (3.3)

Le principe de la dilution est de faire circuler des atomes d’3He de la phase riche versla phase diluee. A chaque fois qu’un atome traverse l’interface, il absorbe une partie de lachaleur de la phase diluee.La figure 3.4 represente le principe de circulation du refrigerateur a dilution. Venant de lapompe, l’3He gazeux se condense sur le pot maintenu a basse temperature en pompant surun bain d’4He. Il se refroidit ensuite sur l’evaporateur (bouilleur) et passe par une seried’echangeurs thermiques et rentre dans la chambre de melange ou a lieu la dilution. Pardifference de pression osmotique, l’3He peut remonter jusqu’au bouilleur ou il sera pompeavant d’etre a nouveau reinjecte.

41


Figure 3.5 – Schema et photographie du refrigerateur a dilution (d’apres Marc Nardone).

Le refrigerateur que nous utilisons est unique (fig. 3.5). Il a ete concu et assemble parMarc Nardone (LNCMI). Les contraintes liees au fonctionnement d’une dilution en champpulse sont :

– le peu de place au centre du champ. Le diametre interieur du cryostat helium est del’ordre de 19 mm et il doit contenir la chambre de melange 3He et 4He.

– l’impossibilite d’utiliser du metal dans la zone proche du champ.

0 30 60 900

300

600

900

T (m

K)

Puissance (µW)

Figure 3.6 – Courbe de puissance frigorifique du refrigerateur a dilution.

La figure 3.6 represente la courbe puissance obtenue pour ce refrigerateur a dilution enfonction de la temperature du bain. Lors de nos experiences, la puissance dissipee par lescantilevers est de l’ordre de la dizaine de microwatts. Cette puissance a donc un impact surla temperature limite de l’echantillon (voir 3.4).

42

Mesure du couple magnetique avec un cantilever sous champ pulse :

3.3 Mesure du couple magnetique avec un cantilever souschamp pulse :

3.3.1 Introduction :

Le principe de mesure d’un couple mecanique ou electromagnetique avec une balance detorsion est connu depuis plus de deux siecles. Il a ete invente par John Mitchell. C’est cetype de systeme qui permit la premiere mesure de la constante de gravitation par HenryCavendish en 1798 et de la force entre deux charges par Charles Augustin de Coulomben 1784. Le systeme de mesure que nous utilisons est plus evolue mais le principe reste lememe. Les bases de la technique ont ete posees par Brooks et al. 1986 [105] qui ont mesureles oscillations de Haas-van Alphen dans un conducteur organique a l’aide d’un systemecapacitif.

3.3.2 Moment magnetique :

Un compose presentant une aimantation ~M anisotrope soumis a un champ magnetiqueexterne ~B presente un couple magnetique et une force due aux gradients de champ. Lechamp magnetique est dans les cuprates tres legerement decale par rapport a l’axe c.

Figure 3.7 – Representation schematique d’un couple magnetique.

L’equation du couple magnetique est

~τ = ~M ∧ ~B = MB sin θ ~eτ (3.4)

θ est l’angle entre le champ magnetique et l’aimantation du compose. Si l’aimantationdu compose est parallele au champ magnetique, le couple magnetique resultant est nul.La force due aux gradients de champ s’exprime :

F = ~grad( ~M. ~B) (3.5)

Le profil de champ (fig. 3.8) montre une inhomogeneite de champ inferieure a 0.2 %sur 5 mm autour du maximum. Le systeme de mesure etant place au centre du champ, aplus ou moins 1 mm, la contribution de la composante force due au gradient de champ estnegligeable.

43


-6 -4 -2 0 2 4 60.85

0.90

0.95

1.00

B/B

max

h(cm)

Figure 3.8 – Profil de champ dans la bobine en fonction de la distance par rapport au centre.

3.3.3 Cantilever piezoresistif :

Le couple magnetique d’un compose soumis a un champ magnetique ~B va induire unedeflection du bras de levier du cantilever sur lequel l’echantillon est fixe. Cette deflectionpeut etre mesuree de differentes manieres.

On peut mesurer la deflection du bras de levier par rapport a son point d’origine a l’aided’un systeme optique ou capacitif. Un systeme optique est tres difficile a mettre en oeuvrepour des mesures en champ magnetique pulse a cause du manque de place dans le cryostatet des vibrations durant le pulse. Un systeme capacitif permet une mesure tres precise quiest tout a fait adaptee a une utilisation en champ statique. Dans le cas du champ pulse,pour pouvoir decoupler le cantilever des vibrations mecaniques du au pulse, la frequencede resonance du bras doit etre la plus elevee possible. Ceci se traduit par une reduction detaille du cantilever et la faible surface du bras rend alors la mesure capacitive tres difficile[106].

Le developpement de la microscopie tunnel (AFM) s’est accompagne de la miniaturi-sation et de l’amelioration de differents cantilevers dont les cantilevers piezoresistifs [107].La deformation du bras de levier due au couple magnetique va produire des contraintesmecaniques a la base des bras de leviers dont on peut mesurer l’amplitude avec un cristalpiezoresistif. Quand un materiau est soumis a des contraintes, sa resistance change d’une parta cause du changement de geometrie mais aussi, dans le cas de certains semi-conducteurs,a un changement de leur structure de bandes [108].

L’utilisation de cantilevers commerciaux pour des mesures de moments magnetiquesfut introduit pour la premiere fois par Rossel et al. en 1996 en champ statique [109] (voiregalement D. Hall pour un article de revue sur le sujet [110]). Omichi et al. [111] ontete les premiers a utiliser un cantilever piezoresistif en champ pulse. Ces cantilevers sont

44


commercialises par la firme Seiko sous la reference PRC120 (voir figure 3.9).

Figure 3.9 – Photo d’un cantilever Seiko.

Deux bras de levier d’epaisseur 5 µm de longueurs differentes (50 µm et 120 µm) partentd’une base en silicium (fig. 3.10). L’echantillon est colle sur le bras le plus long, l’autreservant de reference. Un capteur piezoresistif est implante a la base des bras de levier pardopage au bore avec un faisceau d’ion. Des pistes en aluminium relient ces capteurs aux filsde mesures.

Figure 3.10 – Photo des bras de levier d’un cantilever avec et sans echantillon.

45


3.3.4 Preparation du cantilever et montage de l’echantillon :

Ces deux etapes sont cruciales et le moindre choc sur l’un des deux bras de levier rendrale cantilever inutilisable.

3.3.4.1 Separation du cantilever de la plaquette :

Les cantilevers commerciaux piezoresistifs sont livres sur des plaquettes. Celles-ci sonttrop grandes pour etre montees sur le porte echantillon. On decolle le cantilever de sonsupport en essayant de ne pas abımer les fils d’or qui partent des pistes. Cette operations’effectue en trois etapes :

– Les fils d’or sont renforces avec du vernis GE.– Les fils sont deconnectes du support– On decolle delicatement le cantilever de son support.

3.3.4.2 Collage de l’echantillon :

Au debut de ma these, cette operation etait effectuee manuellement. On deposait, toutd’abord, a l’aide d’un fil tres fin (20 µm) de la colle (graisse a vide) a l’extremite du bras.On positionnait ensuite de la meme maniere l’echantillon. Cette manipulation etait tresdelicate. Sur les conseils de A. Carrington, l’achat d’un micro-manipulateur et la mise enplace d’une nouvelle procedure a grandement simplifie et securise le processus de collage.Celui-ci s’effectue en six etapes (fig. 3.11).

– L’echantillon est decoupe a l’aide d’une lame de rasoir. La taille typique est 100∗100∗10 µm3.

– L’echantillon est pose au bord d’une lame de verre.– Le cantilever est fixe sur le bord du micro-manipulateur en face de la lame de verre

avec une goutte de graisse a vide.– On depose une goutte d’epoxy a prise rapide a cote de l’echantillon.– A l’aide du micro-manipulateur, on vient prendre une petite quantite de colle et on

deplace le bras au dessus de l’echantillon. On l’abaisse ensuite pour exercer une pres-sion.

– On laisse secher puis on releve le cantilever.

Figure 3.11 – Collage d’un echantillon d’apres Bergemman [26].

46


3.3.5 Calibration du cantilever :

3.3.5.1 Variation de la resistance du piezo (∆R) en fonction de la deflectiondu bras :

Lors d’une mesure de couple magnetique, le bras du cantilever va tourner par rapporta sa position initiale. Notons Θ l’angle entre le champ magnetique et l’aimantation del’echantillon. Pour quantifier la variation d’angle en fonction de la variation de resistance, lebras du cantilever a ete deplace a l’aide d’un micro-manipulateur et la variation de resistancecorrespondante enregistree. Soit ∆Θ le changement d’angle du au couple de force exerce surle bras de levier (fig. 3.12).

Figure 3.12 – Changement de Θ du a la deflection du bras de levier.

On mesure ∆Θ en fonction de ∆R et on en deduit :

∆Θ( ) ∼ 57∆R

R(3.6)

Une deflection de 1 degre correspond donc a une variation relative de resistance de2 10−2.

3.3.5.2 Calibration de la variation de resistance en fonction du coupleapplique :

On souhaite quantifier la correspondance entre un couple exerce sur le bras et un chan-gement de resistance du cantilever.

τ = κ∆R

R(3.7)

Pour estimer la valeur de κ, un echantillon de grande taille dont on connaıt la masse estfixe sur le bras de levier.

Un morceau de molybdene de volume V = 3.6 10−12 m3 et de densite ρ = 10.2 kg/dm3

est fixe au bras. Le cantilever est monte sur une canne de mesure tournante. On peut ainsimesurer le couple du au poids du compose suivant differents angles.

47


L’expression du couple est :

τg = V ρgl sinΘ (3.8)

Avec g la constante de gravitation de la terre et l = 260 µm la longueur totale du bras.En changeant l’angle θ, la force exercee sur le bras de levier est modifiee. Le moment seramaximum pour θ = 90 (C//) et minimum pour θ = 0 (C⊥).

-100 -50 0 50 100

-0.3

-0.2

-0.1

0.0

0.1

0.2

0.3

R (o

hm)

angle (°)

Expérience Fit

Figure 3.13 – Mesure de la variation de la resistance du piezo en fonction de l’angle aT = 4.2 K. La courbe en noir correspond a la mesure et celle en rouge est un ajustementd’apres l’equation (3.8).

∆Rmax ∼ 0.3 Ω correspond a ∆RmaxR ∼ 5.3 10−4. La variation d’angle due a la deflection

du bras de levier est inferieure a 0.03 .

La courbe est symetrique par rapport a zero. La procedure permet d’extraire la variationde resistance correspondant a un θ de 90 . Le couple exerce sur le bras de levier parl’echantillon de molybdene pour un angle de 90˚est :

τg = 9.5 10−11 N.m (3.9)

On en deduit la valeur de κ :

κ =τg

∆RR

∼ 180± 6 nN.m (3.10)

Cette mesure est en bon accord avec celle effectuee par John Cooper a Bristol [112] surle meme type de cantilever Seiko. La valeur limite pour le cantilever avant la rupture estde ∆R

R ∼ 0.2. Cela correspond a un angle de deflection maximum de 10˚et un couple del’ordre de 30 nN.m (soit une force de 250 µN).

48


L’angle entre le champ magnetique et la normale aux plans conducteurs doit etre inferieura quelques degres pour eviter que le cantilever casse lors du tir a cause du tres fort signaldu a la phase solide de vortex (voir chap. 2). Si par contre, cet angle est trop faible, lecouple magnetique lie aux oscillations quantiques est indetectable (voir eq. 1.25). La mesuredes oscillations quantiques dans les cuprates avec un cantilever est donc une experience tresdelicate.

3.3.5.3 Comportement du cristal piezoresistif en fonction de la temperature :

0 50 100160

180

200

220

nN m

)

T (K)

Figure 3.14 – Changement de κ en fonction de la temperature.

Cette calibration a ete realisee pour differentes temperatures (fig. 3.14) et montre unchangement de sensibilite du piezo en fonction de la temperature. A basse temperature(T < 10 K) on peut considerer que la variation de κ est negligeable (∆κ < 1%).

3.3.5.4 Magnetoresistance des cristaux piezoresistifs :

0 10 20 30 40 500.00

0.04

0.08

0.12

R/R

B (T)

Figure 3.15 – Magnetoresistance des piezos a T = 1.5 K.

49


La figure 3.15 represente la magnetoresistance d’un cantilever a 1.5 K. La magnetoresistancerelative est de l’ordre de 13%. Cette variation est du meme ordre de grandeur que celledue au couple magnetique lie a l’echantillon. Pour mesurer uniquement la contribution del’echantillon, il faut donc soustraire celle de la magnetoresisitance des piezos. Pour cela, onplace les deux piezos (celui de reference et celui du bras supportant l’echantillon) dans deuxbranches d’un pont de Wheatstone (voir 3.3.6).

3.3.6 Mesure et optimisation du signal :

3.3.6.1 Contraintes liees au champ pulse :

L’utilisation de champ magnetique pulse contrairement au champ statique presente desavantages en terme de cout et permet d’atteindre des champs plus forts. Cependant, laduree du pulse qui est de quelques centaines de millisecondes va entraıner de nombreusescontraintes de mesures :

– D’apres la loi de Faraday, tout changement de flux magnetique va entraıner des ten-sions induites. Ces induits vont perturber la mesure. Pour les diminuer au maximun,les fils de mesure sont torsades par paires et sont colles le long de la canne pour reduirel’aire soumise au champ (eq. 3.1).

– On ne peut pas utiliser de metal ce qui complique les couplages thermiques a tres bassetemperature. Des calculs des couplages thermiques dans un refrigerateur a dilutionseront presentes par la suite.

– Toute la chaıne de mesure doit etre extremement performante vu la duree des pulsesde champ. On va utiliser un systeme de detection synchrone numerique. L’acquisitiondu signal est effectuee par 4 cartes National Instrument PXI − 5922.

– les vibrations de la bobine pendant le tir peuvent se reveler tres genantes. La meilleuresolution a consiste a solidariser la bobine, le cryostat helium et la canne de mesure.

3.3.6.2 Systeme de mesure :

Au cours de ces trois dernieres annees, le dispositifs experimental a beaucoup evolue. Jene presenterai que le systeme final qui a permis d’obtenir la meilleur resolution experimentale.

Figure 3.16 – Representation schematique du systeme de mesure

La figure 3.16 presente un survol du systeme d’acquisition. Nous allons decortiquer cesblocs un par un. Un amplificateur a detection synchrone (Stanford Research SR830) est uti-lise comme source de tension alternative. La frequence du signal utilise (fref ) est de l’ordrede 60 kHz. Elle permet de s’affranchir des problemes de tensions induites lors du pulse quiont un spectre en frequence beaucoup plus faible.

50


Figure 3.17 – Representation schematique du pont de Wheatstone.

Cette source alimente un pont de Wheatstone (fig. 3.17) qui permet d’eliminer le signaldu a la magnetoreristance des piezos. Le signal mesure ∆V est centre en zero et un calibreadapte a la mesure peut etre utilise. Le pont est constitue de 2 resistances de 3 kΩ (R),des deux piezos (Rp1, Rp2) et d’une resistance variable (Rvar). Cette resistance permetd’equilibrer le pont aux differentes temperatures de mesure. Les lois de l’electrocinetiquepermettent d’ecrire l’equation du pont :

∆V

e=

R∆R

(R + Rp1)21

1− ∆R(R+Rp1)

(3.11)

ou ∆R represente la variation de resistance du piezo du a l’echantillon. Pour ∆R <<(R + Rp1) l’equation peut se simplifier en

∆V

e=

R∆R

(R + Rp1)2∼ ∆R

8.17Rp1(3.12)

Le signal de sortie du pont est preamplifie par un INA 103 qui genere un bruit de l’ordrede 1nV/

√Hz. Le gain est fixe a 200.

Lors de l’acquisition, on enregistre le signal pickup, le signal de reference et le signal ensortie de l’INA. Les signaux sont echantillonnes a une frequence de 500 kHz pendant 0.52 s.

On utilise ensuite un logiciel (lock-in numerique) developpe par Evert Haanappel pourtraiter les donnees. L’avantage d’utiliser un lock-in numerique est qu’il permet d’effectuerun post traitement (reglage de la constante de temps d’acquisition et de la phase apres le tir).

Le bruit sur le systeme au complet est de l’ordre de ∆V = 2 µV au max du champ pourune tension d’alimentation de e = 0.4 V et une constante de temps de 30 µs pour le lock-innumerique. On est donc capable de mesurer un changement de couple magnetique de :

∆τ = 7.3 10−12 nN.m (3.13)

51


Ce qui correspond a une sensibilite a 50 Tesla de :

mmin = 1.5 10−13 A.m2 = 1.5 10−10emu (3.14)

Ce systeme est parfaitement adapte a la mesure des oscillations quantiques ou a ladetection de transitions de phase magnetique. Par contre, il ne permet pas de remonter demaniere simple a l’aimantation absolue de l’echantillon.

3.3.7 Courants induits :

Dans cette section, nous avons calcule la puissance dissipee par les courants induits dansun echantillon.Les echantillons ont une epaisseur typique d’environ 10 µm et ce sont de mauvais metaux(libre parcours moyen de l’ordre de l = 300 A). Les effets d’epaisseur de peau sont negligeables(γY BCO ∼ 2 cm). Pour les calculs suivants, le champ magnetique est donc considere commehomogene dans l’echantillon.

On considere des echantillons de forme cylindrique de rayon a de hauteur l afin desimplifier les calculs de courant induit. D’apres les equations de Maxwell, la densite decourant induite dans le compose est :

jφ(r, t) = − r

2ρ

d ~B

dt(3.15)

La puissance instantanee dissipee par effet Joule due au courant induit dans le composeest :

P (t) =lπ

8ρa4(

δ ~B

δt)2 (3.16)

0.0 0.1 0.2 0.30.0

5.0x10-10

1.0x10-9

1.5x10-9

P (W

)

t(s)

Figure 3.18 – Puissance instantanee en fonction du temps dans un echantillon cylindriqued’ YBa2Cu3O6+δ de rayon 56 µm et d’epaisseur 10 µm.

52


0 20 40

-0.5

0.0

0.5

Hirr down

Cou

ple

mag

nétiq

ue (A

. U.)

B (T)

T=1.5K

Hirr up

Figure 3.19 – Couple magnetique en fonction du champ.

La puissance dissipee (de l’ordre du nW) est relativement faible comparativement a lapuissance frigorifique disponible (voir chap. 3.2.3) et n’entraıne pas de chauffage significatifde l’echantillon. Une autre source de chauffage provient des mouvements de vortex lorsde la montee du champ. Celle-ci est difficilement quantifiable. Il est donc important deregarder avec attention l’allure des courbes pour determiner un eventuel chauffage au coursdu pulse. La figure 3.19 montre une des premieres courbes obtenue ou un effet de chauffageest clairement visible sur la difference des champs irreversibles (Hirr). Ce phenomene, lie aune mauvaise thermalisation de l’echantillon, a ete resolue par l’utilisation du dispositif acapsule decrit par la suite.

53


3.3.8 Effet de Haas-van Alphen dans Sr2RuO4 dans un cryostat 4He :

Sr2RuO4 fait partie des ruthenates metalliques (pour une revue, voir [113]). Sa structurecristalline est proche de celle des cuprates et les plans RuO2 presentent une conductiviteρa,b ∼ 2 10−6 Ω cm a T = 4.2 K. A basse temperature, le compose presente une surface deFermi quasi bidimensionnelle. Les mesures d’effet de Haas-van Alphen en champ statique[114] sont en bon accord avec les calculs de bandes [115].

Figure 3.20 – Surface de Fermi deduite des mesures d’oscillations quantiques dansSr2RuO4 [113].

Nous avons utilise ce compose pour mettre au point et tester le systeme de mesure. Descristaux d’excellentes qualites ont ete synthetises par A. Gibbs et A.P. Mackenzie de l’Uni-versite de St Andrews. Nous avons mesure des oscillations quantiques dans Sr2RuO4 jusqu’a1.5 K de deux manieres differentes : l’une en plongeant directement le cantilever dans le baind’helium et l’autre en l’enfermant dans une capsule prealablement remplie d’4He gazeux atemperature ambiante (fig. 3.24).

26 28 30 32 34

-1

0

1

1.5K 2.65K 3.52K

parti

e os

cilla

toire

(a.u

.)

B (T)

Figure 3.21 – Partie oscillatoire du couple magnetique dans un bain d’helium pour differentestemperatures.

54


La figure 3.21 montre des oscillations de Haas-van Alphen pour differentes temperaturesavec le cantilever dans le liquide. La frequence principale est de F = 2950 T . Elle corresponda la poche α (fig. 3.20). Cette valeur est en bon accord avec les mesures de Yoshida et al. [116]et de Bergemann et al. [117] qui ont respectivement mesure une frequence de F = 2970 Tet F = 2930 T.

1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.50

2

4

6

8

10

12

14

m*=3.29m0

Liquide Capsule Ajustement LK dans le liquide Ajustement LK dans la capsule

Am

plitu

de re

nom

alis

é

T(K)

m*=2.9m0

Figure 3.22 – Amplitude renormalisee de la transforme de Fourier de la partie oscillatoirepour differentes temperatures.

En tracant la variation d’amplitude des oscillations en fonction de la temperature, onextrait la masse effective dans les deux cas (fig. 3.22). Dans la bibliographie [118, 116]la masse effective de l’orbite α est de 3.37 m0. Les mesures effectuees directement dans leliquide donne une masse de 2.9 m0, tres inferieur a la masse attendue. Ce phenomene est tresprobablement lie a la deterioration des proprietes mecaniques (diminution de la frequencede resonance et du coefficient d’amortissement) du bras de levier dans le liquide [119]. Lesmesures effectuees dans le gaz d’echange conduisent a la bonne valeur de la masse effective.C’est donc ce systeme de capsule qui a ete utilise dans le refrigerateur a dilution.

55


3.4 Utilisation d’un cantilever dans un bain 3He/4He :

Le dispositif concu lors de cette these est le premier systeme de mesure de couplemagnetique sous champ magnetique pulse dans un refrigerateur a dilution. Le developpementet la mise en place du systeme a occupe une bonne partie de cette these.

3.4.1 Systeme de mesure :

3.4.1.1 Canne de mesure :

La canne de mesure (fig.3.23) est equipee de quatre paires de fils de cuivres de diametre50 µm et de six paires de manganin 100 µm . Le manganin est plus resistif que le cuivre. Iltransmet donc moins de chaleur du haut vers le bas de la canne. Il est utilise pour cablerles deux thermometres, le chauffage et la pickup. Les fils de cuivre serviront pour les fils demesure.

Deux thermometres differents sont utilises. Un Cernox pour les mesures au dessus de 1 Ket un oxyde de ruthenium pour les mesures a tres basse temperature. Ces deux thermometressont places directement dans la chambre de melange. L’oxyde de ruthenium est colle au vernisGE le plus pres possible de l’echantillon (fig. 3.23). Une jauge de contrainte (R = 330 Ω)sert de chauffage.

Figure 3.23 – Schema de la canne de mesure

3.4.1.2 Capsule :

La capsule (fig. 3.24) dans laquelle est enferme le cantilever est vissee au bout de la canne.Une autre canne a ete construite pour des mesures en helium 4. Elle permet de selectionneret d’orienter l’echantillon avant de demarrer une experience en dilution. La capsule doit etreparfaitement etanche a l’helium superfluide.

56

Utilisation d’un cantilever dans un bain 3He/4He :

Figure 3.24 – Photo de la capsule avant fermeture.

3.4.2 Simulation de la temperature de l’echantillon a l’interieur de la capsule :

Cette section presente un modele simple qui donne des indications sur le couplage ther-mique entre l’echantillon et le bain. Les formules utilisees sont issues du Pobell [120].

Figure 3.25 – Schema de la capsule

Le cantilever est enferme dans une capsule en araldite sous une atmosphere d’helium4 a temperature et pression ambiante. La figure 3.25 represente la capsule plongee dans lebain d’helium du refrigerateur a dilution. L’helium contenu dans la capsule va se condenser,monter sur les bords et se coupler avec l’echantillon. Nous pouvons mesurer la temperaturedu bain d’helium (T1) mais pas directement celle de l’echantillon. Nous allons neanmoinsessayer d’estimer la temperature de celui-ci par une serie de calculs simples.

57


3.4.2.1 Calcul de l’epaisseur du film d’helium superfluide :

On ferme la capsule dans une atmosphere d’helium a temperature et pression ambiante.Soit VHe le volume de la capsule : VHe = 4, 6 10−8 m3. Le nombre de molecules d’helium en-fermees dans la capsule est n = PV

RT ∼ 1, 8 10−6 mol. Le volume molaire de l’4He superfluidea T = 0 K est Vm = 27, 58 cm3/mol. Si tout l’helium se condense, le volume de superfluideest Vsuperfluide = 5 10−5 cm3. L’epaisseur de superfluide au fond de la boite (h1) est alors :

h1 =Vsuperfluide

π.r2= 2, 2 µm (3.17)

L’epaisseur du film superfluide remontant le long de la boite est de h2 = 330 nm.

3.4.2.2 Calcul du gradient de temperature :

Le systeme de mesure est un pont de Wheatstone alimente par une tension e dontchacune des branches est constituee d’une resistance (3000 Ω) et d’un cristal piezo (500 Ω).Le courant qui y circule est egal a I = e

3500 A et donc la puissance dissipee par les deuxpiezos est :

Ppiezo (µW ) = 80e2 (3.18)

On considere pour simplifier les calculs que la chaleur dissipee par les piezos est absorbeepar le bain d’helium superfluide.

On peut schematiser le systeme de la facon suivante :

Figure 3.26 – Modele simplifie des echanges thermiques dans la capsule.

A tres basse temperature, une resistance thermique apparaıt a l’interface entre deuxmateriaux differents. Plus la temperature baisse et plus cette resistance est importante. Siun isolant non magnetique est en contact avec de l’helium liquide le transfert d’energie nepeut se faire qu’a travers les phonons. Le gradient de temperature a l’interface est due a lanon correspondance des spectres de phonon. On peut modeliser ce phenomene comme uneresistance a l’interface des deux materiaux. La formule generale de Kapitza est :

P =∆T

Rk(3.19)

58

Utilisation d’un cantilever dans un bain 3He/4He :

P etant la puissance du courant de chaleur. La resistance de Kapitza entre un melanged’helium et un solide est :

Rk (K/W ) =0, 02A

.T−3 (3.20)

Avec A la surface de contact entre le melange et le solide.Ici pour le contact entre l’araldite et le melange A ∼ 8, 6 10−5 m2. D’ou Rk1 = 233 T−3

1 . Onen deduit :

T2 − T1 = 233 T−31 .P (3.21)

La difference de temperature due a l’epaisseur d’araldite peut etre modelisee par :

P (W ) =A

l

∫ T2

T1

k(T )dT (3.22)

Avec l la longueur du materiau, A sa surface de contact et k sa conductivite thermique.Dans le cas de l’araldite k(T ) = 5 10−2T 2 W/m K [120], l = 1 10−3 m et A = 8, 6 10−5 m2.On en deduit :

T 33 − T 3

2 = 698 P (3.23)

Pour finir, la resistance de Kapitza entre l’araldite et l’4He est :

Rk (K/W ) =0, 01A

T−3 (3.24)

La surface de contact entre l’araldite et le melange est A = 5, 7 10−5 m2 d’ou Rk3 =176 T−3

3 . On en deduit

T4 − T3 = 176 T−33 P (3.25)

On peut alors calculer la relation entre T1 et T4.

T4 =176 P

[698 P + (233 T−31 P + T1)3]

+ [698 P + (233 T−31 P + T1)3]

13 (3.26)

Le graphique (3.27) represente la temperature a l’interieur de la capsule en fonctionde la temperature du bain pour differentes tensions d’alimentation des piezos. Ce modelesimple montre que la temperature la plus basse pour l’echantillon n’est donc pas obtenuepour la temperature la plus basse du bain a cause des resistances de Kapitza du systeme.Le parametre qui domine le gradient de temperature est Rk1. Si on veut diminuer l’ecartde temperature, il faut diminuer Rk1 ∝ 1/A1, donc augmenter la surface de contact entre lemelange et la boite.

59


0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,00,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

T 4(K)

Tbain

(K)

e=0.05V e=0.1V e=0.2V e=0.4V

Figure 3.27 – Calcul de la temperature a l’interieur de la capsule en fonction de latemperature du bain externe et de la tension d’alimentation des piezos.

3.5 Effet de Haas-van Alphen a tres basse temperature dansSr2RuO4 :

0 20 40

-4.0

0.0

4.0

Mom

ent m

agné

tique

(a. u

.)

B(T)

Sr2RuO

4 560 mK

Figure 3.28 – Mesure du couple magnetique dans Sr2RuO4

Nous avons teste le systeme en mesurant le couple magnetique de Sr2RuO4 dans lerefrigerateur a dilution (fig. 3.28). Ce compose est ideal pour valider le systeme. Il presente

60

Effet de Haas-van Alphen a tres basse temperature dans Sr2RuO4 :

des oscillations quantiques a differentes frequences avec differentes masses effectives et cetteetude a permis de mesurer la temperature in-situ de l’echantillon. Des oscillations quan-tiques apparaissent a partir de 10 T. Ce signal comporte plusieurs frequences tres proches.L’amplitude du signal ne varie pas comme une exponentielle en fonction du champ a causedes battements entre ces differentes frequences.

0 5000 10000 15000 20000

0,1

1

10

3α

Am

plitu

de (A

rbit.

Uni

ts)

F(T)

Sr2RuO4 560mKF=3031T

α

F=6106T2α

F=9104TF=12160T

4α

F=12560Tβ1

F=12900Tβ2

F=18640Tγ

Figure 3.29 – Transformee de Fourier de la partie oscillatoire du signal represente sur lafigure (3.28).

La figure 3.29 represente la transformee de Fourier de la partie oscillatoire du couplemagnetique. Le spectre de Fourier du signal revele trois frequences principales en accord avecla litterature [113]. Plusieurs frequences proches ainsi que des combinaisons de frequencessont revelees par la transformee de Fourier. Le bruit sur la mesure est negligeable par rapporta l’amplitude des pics de la transformee de Fourier. Les valeurs des frequences mesurees sonten tres bon accord avec celles de la litterature [116, 118].

0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1

-2.0

-1.8

-1.6

-1.4

-1.2

-1.0

-0.8

-0.6

-0.4

ln(A

/T)

T(K)

expérience Tracé LK avec m*=3.3 mo

Figure 3.30 – Trace de la masse effective correspondant a Fα

61


La variation d’amplitude des oscillations quantiques en fonction de la temperature dependde la masse effective des quasiparticules. On va utiliser cette variation pour deduire latemperature de l’echantillon. Pour cela, on recale les differentes temperatures pour obtenirune masse de m∗ = 3.3m0 en partant d’un point de reference a T = 4.2 K. La figure 3.30presente l’amplitude de la transforme de Fourier en fonction de la temperature ajustee. Lamasse effective correspondante a la frequence α est fixee.

On va proceder de la meme maniere pour differentes tensions d’alimentation du pontde Wheatstone. Le graphique 3.31 represente la temperature de l’echantillon deduite de lavariation d’amplitude des oscillations quantiques en fonction de la temperature du bain pourdifferentes tensions d’alimentation.

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.00.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

T écha

ntill

on (K

)

Tbain

(K)

e=0.05V e=0.1V e=0.4V

Figure 3.31 – Temperature de l’echantillon en fonction de la temperature du bain pourdifferentes tensions d’alimentation.

La temperature de l’echantillon la plus basse est de l’ordre de 500 mK pour e = 0.05 V.Le rapport signal sur bruit est moins bon avec une tension d’alimentation aussi faible d’oul’incertitude sur la temperature. En accord avec le modele precedent, on constate que latemperature de l’echantillon la plus basse n’est pas celle obtenue pour une temperature debain la plus basse. Au dessus de 800 mK, la temperature de l’echantillon est la meme quecelle du bain pour e = 0.4 V.

62

Chapitre 4

Oscillations quantiques dansTl2Ba2CuO6+δ sur-dopes

4.1 Introduction :

Differentes sondes experimentales temoignent d’un comportement de type liquide deFermi du cote sur-dope du diagramme de phase des cuprates. Cependant, malgre de nom-breuses tentatives, les oscillations quantiques n’avaient pas pu etre detectees dans ces com-poses. Nous avons mesure pour la premiere fois des oscillations quantiques de l’aimanta-tion dans Tl2Ba2CuO6+δ , un cuprate sur-dope. Des mesures d’oscillations quantiques dela magnetoresistance ont egalement ete effectuees par le groupe de Toulouse en collabora-tion avec les groupes de N. Hussey et A. Carrington (Bristol). Ces mesures revelent unegrande orbite couvrant les 2/3 de la premiere zone de Brillouin. L’observation d’oscilla-tions quantiques confirme la presence de quasiparticules coherentes sur toute la surfacede Fermi et le comportement de type liquide de Fermi du cote sur-dope du diagrammede phases des cuprates. Les facteurs determinants qui ont permis cette mesure sont unchamp magnetique de 60 T, un excellent rapport signal sur bruit, des basses temperatures(∼ 600 mK) et des cristaux d’excellente qualite. La premiere partie de ce chapitre estconsacree aux composes de Tl2Ba2CuO6+δ . La deuxieme partie presente les mesures d’os-cillations quantiques de l’aimantation et de la magnetoresistance transverse. La dernierepartie souligne la coherence entre les grandeurs deduites des mesures d’oscillations quan-tiques et d’autres sondes experimentales.

63

4. Oscillations quantiques dans Tl2Ba2CuO6+δ sur-dopes

4.2 Synthese et structure des cristaux de Tl2Ba2CuO6+δ :

Les echantillons etudies ont ete synthetises par A. P. Mackenzie [121] il y a une quinzained’annees. La methode de croissance des cristaux est appelee methode de ”self-flux”. Cettemethode consiste a melanger differentes poudres dans un creuset a haute temperature. Lescristaux sont ensuite recuits sous une atmosphere d’oxygene a une temperature compriseentre 540 K et 720 K pendant une semaine environ.

Figure 4.1 – Cellule unite de Tl2Ba2CuO6+δ [122].

Le compose presente une structure tetragonale de type perovskite (fig.4.1). La temperaturecritique optimale Tc = 93 K est obtenue pour δ = 0 et decroıt ensuite rapidement avec ledopage. Ce compose presente un avantage par rapport aux autres composes sur-dopes telque La2−xSrxCuO4 . Dans Tl2Ba2CuO6+δ le dopage se fait par insertion d’oxygene entre lesdeux plans T lO (fig.4.1) [123]. Le desordre associe a un dopage par oxygene a moins d’im-pact sur la duree de vie des quasiparticules des plans CuO2 que celui associe a un dopagepar substitution. La principale source de desordre lors de la synthese vient de la substitutiondes atomes de cuivre par du thallium.L’equipe de N. Hussey et A. Carrington a mesure le rapport de resistivite residuel (RRR)d’une vingtaine echantillons et a selectionne les 4 meilleurs echantillons qui presentaient unRRR superieur a 20 autour du dopage correspondant a une temperature critique de 10−20 Kenviron.

64

Oscillations quantiques dans Tl2Ba2CuO6+δ :

4.3 Oscillations quantiques dans Tl2Ba2CuO6+δ :

Des mesures de la dependance angulaire de la magnetoresistance (voir chap. 4.4.1)montrent une surface de Fermi constituee d’une large orbite [84] et le coefficient electroniquede la chaleur specifique indique une forte masse effective [81]. L’amplitude des oscillationsquantiques est directement reliee a ces grandeurs par les facteurs de reduction de Dingle etthermique. Leur observation est donc rendue difficile par une forte masse effective et un largevecteur d’onde de Fermi. C’est en combinant un champ magnetique intense (59 T), de tresbasse temperature (0.6 K), des echantillons de bonne qualite et une mesure haute resolutionque nous avons reussi a observer des oscillations quantiques. Les mesures presentees dansla suite de ce chapitre sont des mesures de couple magnetique effectuees avec un cantileverpiezoresistif dans un refrigerateur a dilution sous champ magnetique pulse.

0 20 40 60

52 54 56 58 Cou

ple

mag

nétiq

ue (a

. u.)

B (T)

H*

Hirr

Hp

(a.u

.)

Figure 4.2 – Couple magnetique en fonction de B a T = 0.6 K. L’encart montre un zoomdu signal lors de la descente du champ.

La figure 4.2 represente la moyenne de cinq mesures de couple magnetique en fonctiondu champ. Les fleches indiquent la montee et la descente du champ. Des oscillations deHaas-van Alphen sont clairement visibles a fort champ dans ce compose (voir encart fig.4.2). A bas champ, autour de 5 T le signal passe par un maximum (Hp). Cet effet est appeleeffet de pic. Une anomalie de l’aimantation H∗ [124] marque un second effet de pic qui peutetre attribue a une transition entre deux phases solides de vortex. Hirr marque le champ audessus duquel l’irreversibilite magnetique disparaıt. Hirr est une transition entre une phasede vortex solide et liquide. La largeur de la phase liquide de vortex est due a la large aniso-tropie du cristal et la faible longueur de coherence dans Tl2Ba2CuO6+δ . Ces deux facteursaffaiblissent les interactions entre vortex et les fluctuations thermiques vont permettre auxvortex de se desancrer.

65


0 10 20 30 400.00

0.25

0.50

0.75

1.00

0.018 0.020

Am

plitu

de (a

.u.)

F (kT)

Par

tie o

scill

atoi

re (a

.u.)

1/B (T-1)

Figure 4.3 – Transformee de Fourier de la partie oscillatoire du signal entre 48 T et 59 T aT = 0.6 K. L’encart montre la partie oscillatoire du signal en fonction de l’inverse du champmagnetique.

On soustrait une monotone au signal pour ne faire apparaıtre que la partie oscillatoire(encart fig.4.3). On fait ensuite une transformee de Fourier de ce signal (fig. 4.3). La trans-formee de Fourier montre un seul pic a une frequence extremement rapide de 18.1 kT.La frequence des oscillations de Haas-van Alphen est reliee a l’aire de la surface de Fermiperpendiculaire au champ via la relation d’Onsager. Une frequence de F= 18100 ± 50T correspond a une aire de 172.8 ± 0.5 nm−2 soit 65 % de la premiere zone de Brillouin(S1ZB = ( 2π

0.38637 nm)2). Si on suppose une surface de Fermi cylindrique, l’aire mesureeequivaut a un kF moyen de 7.42±0.05 nm−1. Dans le cas d’un liquide de Fermi, le theoremede Luttinger a 2D permet de deduire la densite de porteur a partir de l’aire de la surface deFermi. Le nombre de porteur par atome de cuivre est defini par :

n =2 ASF

espace des k

S1ZB(4.1)

La densite de porteur deduites des mesures de Haas-van Alphen est donc n = 1.3 soit1 + p porteurs par atome de cuivre.

66


Nous avons montre au chapitre 3 qu’a tres basse temperature (T < 1.5 K), la temperaturede l’echantillon ne correspondait pas a celle du bain. Des mesures precises de Hirr dansTl2Ba2CuO6+δ auraient pu permettre de determiner cette temperature car des mesures ontaussi ete effectuees en champ statique jusqu’a 14 mK [125]. Ces mesures montrent que lavaleur de Hirr augmente quand la temperature diminue et ne montrent pas de signe de sa-turation. Ces mesures seraient donc un bon outil pour connaıtre precisement la temperaturede l’echantillon. Malheureusement, la valeur de Birr est sensible au dB/dt (fig. 4.4). Quandon augmente le dB/dt, la force exercee sur les vortex augmente. Cette force va desancrer lesvortex et la transition entre etat de vortex solide et liquide intervient a plus bas champ. Onne peut donc malheureusement pas utiliser les mesures effectuees en champ statique pourrecaler la temperature. Nous avons donc estime la temperature a partir de la calibrationeffectuee pour Sr2RuO4 (voir chap. 3).

0 20 40 60-2

-1

0

0.0 0.2 0.40

20

40

60

Cou

ple

mag

nétiq

ue (a

.u.)

B(T)

Bmax=59T Bmax=22T Bmax=40T

B(T

)

t(s)

Figure 4.4 – Mesure du couple magnetique pour differents profils de champ a la memetemperature.

67


0.017 0.018 0.019 0.020

55.5T 52.6T58.8T

T=1.8K

T=1.6K

T=1.4K

T=1.2K

T=1K

T=0.9K

T=0.8K

T=0.6K

Parti

e os

cilla

toire

(a.u

.)

1/B (T-1)

T=0.6K

50T

Figure 4.5 – Partie oscillatoire du signal du couple magnetique en fonction de l’inverse duchamp magnetique pour differentes temperatures.

La figure 4.5 montre la partie oscillatoire de l’aimantation en fonction de l’inversedu champ magnetique a differentes temperatures. L’amplitude du signal oscillatoire croıtavec le champ magnetique et quand la temperature diminue. Cette dependance est ty-pique des phenomenes d’oscillations quantiques. L’amplitude des oscillations quantiquesdans Tl2Ba2CuO6+δ est 1000 fois plus petite que celle mesuree dans Sr2RuO4 dans lesmemes conditions de champ et de temperature. Le rapport signal sur bruit diminue ra-pidement quand la temperature augmente a cause du facteur de reduction thermique desoscillations quantiques (RT ).

68


Pour determiner la masse effective des quasiparticules responsables des oscillations quan-tiques, on trace l’amplitude du signal obtenue par transformee de Fourier en fonction de latemperature. La largeur de la fenetre de champ pour la transformee de Fourier doit etresuffisamment grande pour s’affranchir des artefacts dus aux bruits. En effet, l’amplitudedu signal mesure est faible et plus la fenetre est petite, plus l’amplitude de la transformeede Fourier est sensible au bruit. Il est donc necessaire de choisir une fenetre de champsuffisamment grande pour s’affranchir de ce probleme.

0.0175 0.0180 0.0185 0.0190

N=10 N=20 N=30

Am

plitu

de T

F no

rmal

isé

(a.u

.)

1/B(T-1)

Figure 4.6 – Amplitude obtenue par transformee de Fourier de la partie oscillatoire ducouple magnetique en fonction de l’inverse du champ magnetique pour differentes fenetresde champ magnetique. La fenetre est decalee d’une oscillation entre chaque point. N est lenombre d’oscillations dans la fenetre.

Afin de determiner une taille de fenetre optimale, on trace la variation d’amplitude dela transformee de Fourier renormalisee par la largeur de la fenetre de champ. La figure4.6 montre que les amplitudes des transformees de Fourier convergent pour une taille defenetre superieure a 20 oscillations. Pour l’analyse, nous prendrons une taille de fenetre de30 oscillations.

69


0.5 1.0 1.5 2.0

A

mpl

itude

reno

rmal

isé

(a. u

.)

T(K)

Bruit de fond de la transformée de Fourier

Figure 4.7 – Amplitude renormalisee de la transformee de Fourier entre 53.7 T et 58.9 T(30 oscillations) en fonction de la temperature. Les points experimentaux sont representespar les symboles. Les lignes sont obtenues a l’aide de la theorie Lifshitz Kosevitch. Le traitplein est l’ajustement le plus proche des points experimentaux conduisant a une masseeffective m∗ = 5.79 m0 a basse temperature. Les traits pointilles representent l’erreur due ala dispersion de ces memes points.

On trace la variation d’amplitude de la transformee de Fourier en fonction de la temperature(voir fig. 4.7). Le signal d’oscillations quantiques est tres faible. L’amplitude de la trans-formee de Fourier pour une temperature superieur a T = 1 K est trop faible par rapport aubruit pour etre considere comme fiable. L’ajustement a la theorie de Lifshitz Kosevitch estdonc restreint a la gamme de temperature 0.6 − 1 K. La masse effective deduites est dem∗ = 5.79± 0.65m0.A la precision experimentale pres, la masse effective reste constante en fonction du champ.Cette observation valide l’utilisation de la theorie Lifshitz Kosevitch pour extraire la masseeffective.

70


0.0180 0.0184 0.0188

ln(A

n/RT)

1/B (T-1)

Figure 4.8 – Dependance de ln(A/RT ) en fonction de l’inverse du champ magnetique aT = 600 mK. La ligne correspond a un ajustement a la theorie Lifshitz Kosevitch conduisanta TD = 5.85 K.

Etudier la variation d’amplitude des oscillations en fonction du champ magnetique per-met d’extraire la temperature de Dingle (TD) des quasiparticules. Nous avons effectue uneserie de transformees de Fourier pour differentes fenetres de champ. La dependance du lo-garithme de l’amplitude des oscillations de Haas-van Alphen renormalisee par le facteurde reduction due a la temperature suit une dependance lineaire en fonction de l’inverse duchamp magnetique. Un trace effectue grace a la theorie Lifshitz Kosevitch permet d’ex-traire une temperature de Dingle de TD = 5.85 K. Cette valeur correspond a un temps derelaxation de :

τ =~

2 π kB TD= 2.1± 0.3 10−13 s (4.2)

A 55 T, wcτ = 0.36. Des mesures de transport [89, 82] permettent d’extraire a tres bassetemperature un temps de relaxation de l’ordre de τtransport = 4.7 10−13 s (l ∼ 670A) dansdes echantillons avec une Tc = 15 K.

La difference de duree de vie des etats electroniques peut etre attribue aux processusde backscattering (voir chap. 1.4), a la difference de purete cristalline entre les differentsechantillons et aux incertitudes de mesure. Le libre parcours moyen deduit de l’effet de

71


Haas-van Alphen est de l’ordre de :

l = vF τ =~kF

m∗ τ ∼ 320 A (4.3)

Le rayon de l’orbite cyclotron a 55 T est :

rc =vF

wc= 88.5 nm (4.4)

Dans l’espace reel, la taille des orbites cyclotrons est donc loc = 556 nm. A 55T, le libreparcours moyen est donc inferieur a la circonference de l’orbite cyclotron et wcτ = 0.33 enmoyenne. La quasiparticule est donc diffusee avant d’avoir parcouru une orbite entiere et ilest alors inhabituel d’observer des effets quantiques dans ces conditions (wcτ < 1). Cepen-dant, des oscillations quantiques ont deja ete observees dans des materiaux organiques pourdes valeurs de wcτ ∼ 0.3 [126].

En parallele, des oscillations quantiques de la magnetoresistance transverse ont ete ob-servees dans un autre echantillon de Tl2Ba2CuO6+δ dans un cryostat helium [126].Les frequences des oscillations quantiques mesurees dans les deux echantillons sont iden-tiques, le dopage est donc le meme. La masse effective deduite des mesures de transportest de m∗ = 4.1 ± 1 m0 Au vu de la faible l’amplitude des oscillations et des difficultes demesure, il est logique d’attribuer cette difference de masse effective entre les deux mesuresa des incertitudes de mesures et a la faible gamme de temperature exploree. Suite a cesobservations, des mesures complementaires ont ete effectuees par le groupe de A. Carring-ton a Tallahassee dans une plus grande gamme de temperature. Ils ont ainsi pu determinerplus precisement la masse effective des quasipaticules qui est m∗ = 5.6± 0.2 m0. Le tableauci-dessous permet de resumer les grandeurs deduites des oscillations de Haas-van Alphen.

Grandeurs de Haas-van AlphenF (T) 18.1± 0.05 kT

Ak 172.6± 0.5 nm−2

n(porteur/atome de Cuivre) 1.30m∗(m0) m∗ = 5.79± 0.65 m0

TD (K) 5.85` (A) 320

72

Comparaison avec d’autres types de mesures :

4.4 Comparaison avec d’autres types de mesures :

4.4.1 Oscillation de la magnetoresistance dependante de l’angle :

Le signal de magnetoresistance d’un metal est du aux quasiparticules issues de la surfacede Fermi perpendiculaire au champ magnetique applique. Si on fait varier l’orientation duchamp magnetique, la trajectoire des porteurs varie sur la surface de Fermi. Dans le casd’un metal presentant une surface de Fermi bidimensionnelle avec un gondolement (i.e. desinteractions transverses non negligeables), la magnetoresistance va osciller en fonction durapport de surface entre les deux surfaces de Fermi extremales (fig. 4.9).

ckF tanθ = π(n− 14) (4.5)

ou c est la distance entre deux plan conducteurs et n ε N. Pour des valeurs particulieresde θ, (eq. 4.5) la surface de Fermi ne presente qu’un seul extremum.

Figure 4.9 – Schema d’une surface de Fermi presentant un gondolement [127].

La degenerescence des niveaux de Landau est alors plus importante. L’amplitude desoscillations quantiques et la magnetoresistance passe par un maximum. Ces angles par-ticuliers sont appeles angles de Yamaji [127]. Cet effet appele oscillation angulaire de lamagnetoresistance (AMRO) fut mesure pour la premiere fois dans des materiaux organiques[128]. Ce type de mesure permet de deduire le vecteur d’onde au niveau de Fermi kF . Desmesures d’AMRO a T = 4.2 K et H = 45 T dans Tl2Ba2CuO6+δ (Tc = 20 K) [84] ont misen evidence une surface de Fermi quasi-bidimensionnelle dont la surface correspond a 62%(kF = 7.35± 0.1 nm−1) de la premiere zone de Brillouin. Ces mesures refletent que le trans-port est coherent le long de l’axe c a cette temperature. La figure 4.10 est une representationschematique du gondolement deduit des mesures d’AMRO.

73


Figure 4.10 – Schema d’une surface de Fermi deduite des mesures d’AMRO (credit N.Hussey). Le gondolement a ete multiplie par dix.

La resolution de nos mesures d’oscillations quantiques ne nous a pas permis de detecterce gondolement. De plus, le gondolement est tel qu’un maximum fait face a un creux. Lasurface de Fermi ne presente donc que des extremums tres proches rendant leur observationplus difficile.

4.4.2 Spectroscopie par photoemission resolue en angle :

La spectroscopie par photoemission resolue en angle (ARPES) est une technique spec-troscopique qui consiste a arracher des electrons de la surface du compose avec des photons.En remontant a l’energie et au vecteur d’onde de l’electron arrache, on obtient des infor-mations sur la dispersion energetique et donc sur la surface de Fermi. Les mesures dansTl2Ba2CuO6+δ (Tc = 30 K) a T = 10 K [80] ont mis en evidence une surface de Fermi quasi2D qui recouvre 63 ± 2% (kF = 7.28 ± 0.22 nm−1) de la premiere zone de Brillouin. Lamasse effective deduite des mesures d’ARPES au niveau de Fermi est en bon accord aveccelle mesuree en de Haas-van Alphen [129].

Figure 4.11 – Spectre d’ARPES d’apres [80] (fig. a). Duree de vie des quasiparticules enfonction de l’angle (fig. b) ).

74


La figure 4.11 represente l’intensite du signal mesure en fonction de l’energie de liaison.Le pic de coherence des quasiparticules est de l’ordre de la dizaine de meV aux antinoeudset de la centaine de meV aux noeuds. La largeur des pics est liee a la duree de vie desquasiparticules par la relation Γ = ~/τ . Le graphique 4.11 b) represente la duree de viedes quasiparticules en fonction de l’angle deduite des mesures d’ARPES. La duree de viedes quasiparicules deduite des mesures d’oscillations quantiques est un ordre de grandeurplus grand que celle deduite des mesures d’ARPES suggerant la presence d’un terme dediffusion additionnel a la surface [130]. Des mesures de transports mettent aussi en evidenceune anisotropie de la duree de vie dans Tl2Ba2CuO6+δ sur-dope [131]. On ne peut donc pasconclure sur la coherence des quasiparticules sur toute la surface de Fermi.

4.4.3 Mesures d’effet Hall

Figure 4.12 – Coefficient de Hall en fonction de la temperature [89].

Des mesures d’effet Hall ont ete effectuees dans un compose avec Tc < 15 K [89]. A bassetemperature dans le regime de collision elastique, RH = 8.510−10 m3/C qui se convertit enune densite de porteur de n = 1.3 trous par atome de cuivre. On peut donc conclure que lesmesures d’effet Hall et les mesures d’oscillations quantiques sont en bon accord.

4.4.4 Mesures de chaleur specifique :

Des mesures de chaleur specifique ont ete effectuees dans du Tl2Ba2CuO6+δ polycrystalin[81] (voir fig. 4.13). Ces mesures permettent de deduire la chaleur specifique electroniquemolaire γel = 6.5± 2 mJ mol−1 K−2.Pour une surface de Fermi 2D, la chaleur specifique electronique est decrite par le coefficientde Sommerfeld et est reliee a la masse effective par :

γel =πNAk2

Ba2

3~2m∗. (4.6)

75


Figure 4.13 – Chaleur specifique electronique massique en fonction de la temperature dansTl2Ba2CuO6+δ [81].

En considerant que m∗ = 5.6 m0, on trouve γel = 6.72 ± 1 mJ mol−1 K−2. Ces deuxmesures sont donc en tres bon accord et confirment que les oscillations quantiques revelentbien toute la surface de Fermi. Cette mesure permet aussi une comparaison quantitative desmasses effectives des quasiparticules a fort champ et sans champ. Elle montre que le champmagnetique n’induit pas de modification de la surface de Fermi et qu’elle est composee d’uneseule orbite dans les cuprates sur-dopes.

76


4.4.5 Comparaison avec les mesures d’oscillations quantiques :

Figure 4.14 – Surface de Fermi deduite de differentes sondes experimentales.

La premiere figure permet de comparer les differents kF obtenus par des mesures d’AMRO(voir fig. 4.14 (a)), d’ARPES (b) et d’oscillations quantiques (c). La surface de Fermi deduitedes oscillations quantiques est en bon accord avec celle mesuree sous champ (AMRO) et cellemesuree par spectroscopie (ARPES) a champ nul.

Le tableau presente la densite de porteur deduite des mesures en fonction des techniqueet des Tc des composes.

Technique Tc n (atome de Cu)ARPES [80] 30 K 1.26± 0.08AMRO [84] 20 K 1.28± 0.04oscillations quantiques [126] 10K 1.3± 0.02

Les densites de porteurs deduites des differentes techniques de mesure sont coherentes.Les cuprates tres sur-dopes ont une densite de porteur de n = 1 + p par atome de cuivre,comme le prevoit les calculs de structure de bandes.

77


4.5 Conclusion :

Nous avons observe pour la premiere fois des oscillations quantiques dans Tl2Ba2CuO6+δ aune frequence de F = 18100 T [126]. Cette frequence correspond a une surface de Fermicouvrant 65 % de la premiere zone de Brillouin en accord avec les mesures d’AMRO, d’effetHall et d’ARPES. Les mesures d’AMRO mettent aussi en evidence un gondolement de lasurface de Fermi que nous ne pouvons pas observer avec nos mesures. Le dopage du com-pose est n = 1 + p, ce qui est prevu par les calculs de structure de bandes. Des mesuresde chaleur specifique permettent d’affirmer que l’on mesure bien toute la surface de Fermi.La masse effective deduite des mesures d’oscillations quantiques et de la chaleur specifiqueest grande (m∗ = 5.6 m0) par rapport a celle predite par les calculs de structure de bande(m∗ = 1.4 m0), indiquant la presence de fortes correlations electroniques meme a fort do-page. Les mesures avec et sans champ sont coherentes et valident ainsi l’utilisation d’unchamp magnetique pour reveler l’etat fondamental du systeme. Les mesures d’oscillationsquantiques ont permis de confirmer la coherence des quasiparticules sur toute la surface deFermi. Les cuprates presentent donc un comportement de type liquide de Fermi du cotetres sur-dope du diagramme de phases. De plus, la mesure ne revele pas de temoignage dupseudogap qui a donc disparu a plus faible dopage.

78

Chapitre 5

Oscillations quantiques du cote sous-dope dudiagramme de phases

5.1 Introduction :

La nature de la phase pseudogap n’est, a l’heure actuelle, pas encore comprise. Denombreuses sondes, comme la RMN, le transport ou l’ARPES, revelent des anomalies parrapport a un liquide de Fermi standard. Une tentative de mesure des oscillations quantiquesde l’aimantation a ete effectuee pour la premiere fois dans YBa2Cu3O6.5 en 1991 par Kido[132]. Cette mesure a ete effectuee a 1.8 K, jusqu’a 27 T dans des poudres orientees. Lesignal mesure contient une oscillation et demi de tres faible amplitude. Une frequence de540± 30 T et une masse effective de 2.1 ± 0.5 m0 ont ete deduites d’une analyse spectraleutilisant la methode de maximisation de l’entropie. Il semble cependant difficile au vu dusignal brut, de la largeur de la fenetre de champ et de l’utilisation de poudre de conclure surla presence d’oscillations quantiques dans les cuprates sous-dopes. Ce chapitre presente lespremieres mesures d’effet de Haas-van Alphen dans des monocristaux du cote sous-dope dudiagramme de phases. La premiere partie est une introduction a la structure cristalline deYBa2Cu3O6+δ et YBa2Cu4O8 . Les mesures d’oscillations quantiques dans YBa2Cu3O6.51

et YBa2Cu3O6.54 sont ensuite presentees ainsi qu’une comparaison avec les mesures d’effetSdH. Le chapitre continue avec les oscillations quantiques mesurees dans YBa2Cu4O8 etfinit avec des mesures haute resolution a tres basse temperature effectuees plus recemmentdans YBa2Cu3O6.51 et YBa2Cu3O6.54 dans l’idee de detecter d’autres frequences.

79

5. Oscillations quantiques du cote sous-dope du diagramme de phases

5.2 Composes :

5.2.1 YBa2Cu3O6+δ

Figure 5.1 – Cellule unite du compose Y Ba2Cu3O7 [133].

Comme tous les cuprates, le compose YBa2Cu3O6+δ presente une structure de typeperovskite (fig. 5.1). La cellule unite contient deux plans CuO2 adjacents separes de 3.2 Apar un plan d’yttrium. Les plans CuO2 sont des plans conducteurs et sont representes parla base des polyhedres. La structure contient egalement des chaınes CuO separees des plansconducteurs par des plans de BaO. En rajoutant des atomes d’oxygene dans ces chaınes, lavalence du cuivre change et des electrons sont arraches des plans CuO2. Le controle du tauxd’oxygene dans les chaınes permet alors de controler le dopage du compose. Ces chaınessont dirigees selon l’axe ~b. Les chaınes du compose represente sur la figure 5.1 sont pleines.Elles correspondent a la structure d’un compose legerement sur-dope (δ = 1, Tc ' 90 K).Le dopage optimal correspond a δ = 0.95 et a Tc ' 94 K. En faisant varier le dopage,les oxygenes des chaınes peuvent s’ordonner pour certaines valeurs de δ, en formant unesuperstructure. Cette superstructure a pu etre mise en evidence par des mesures de rayonsX [134]. Le nom donne a ces superstructures decoule de la periodicite du vecteur d’ondereciproque Q suivant l’axe ~a.

80

Composes :

Figure 5.2 – Schema des differentes superstructures des chaınes CuO dansYBa2Cu3O6+δ [133].

Pour δ < 0.35, le cristal presente une structure tetragonale (|a| = |b|). Quand on aug-mente le dopage au-dela de δ > 0.35, il y a une transition structurale et la maille s’allonge lelong de l’axe b. La structure du compose passe alors de tetragonale a orthorhombique. Pour0.35 < δ < 0.62, le compose presente une structure stable constituee d’une alternance dechaıne vide et pleine (fig. 5.2). Cette superstructure est appele ortho− II. Quand le dopagene correspond pas exactement au demi remplissage (δ = 0.5) il va y avoir des oxygenesen exces ou en defaut par rapport a cette structure (cette phase est appele ortho − II in-complete). Autour de δ = 0.62, le compose est un melange de phase ortho− II et −V . Enaugmentant encore le dopage, le compose presente une superstructure de type ortho−V IIIautour de δ = 0.67. Entre δ = 0.72 et δ = 0.82, le compose adopte une structure de typeortho−III. Finalement a fort dopage, le compose va tendre vers une phase de type ortho−Iou toutes les chaınes sont remplies.

Dans ce compose, les chaınes peuvent s’ordonner en domaines tournes de 90 les uns parrapport aux autres. Ce phenomene est appele maclage et ces domaines sont observables avecun microscope a lumiere polarisee. L’amplitude des oscillations quantiques est tres sensible ala duree de vie des quasiparticules. Or a chaque fois qu’une quasiparticule traverse la frontiereentre deux domaines, elle a une tres forte probabilite d’etre diffusee. Pour augmenter la tailledes domaines, on peut demacler l’echantillon. Pour cela, une pression uniaxiale (100 atm)est exercee sur l’echantillon a une temperature de 300 C [135].

81


Figure 5.3 – Diagramme de phases structural en fonction de δ [134].

La figure 5.3 presente le diagramme de phases structural en fonction de δ. La phasela plus stable a un dopage intermediaire est la phase ortho − II. On constate aussi quesi on augmente la temperature autour de 100 C, l’echantillon transite vers une phaseortho − I desordonne. La phase ortho − V III est encore plus instable et necessite degarder l’echantillon a relativement basse temperature. Pour un meme dopage, il existedonc differents arrangements d’oxygene dans les chaınes et on peut se demander si l’ordredans les chaınes influe sur la phase supraconductrice des plans. Des mesures ont montreune dependance entre la Tc et la vitesse de refroidissement de l’echantillon entre la phasetetragonale et les phases orthorhombiques ordonnees [136]. La temperature critique diminuesi l’echantillon est refroidi trop rapidement car les chaınes n’ont pas eu le temps de s’ordon-ner. Si on laisse l’echantillon a temperature ambiante, du moins dans le cas d’ortho− II, latemperature critique a tendance a augmenter.

Les echantillons que nous avons mesures ont ete synthetises par Doug Bonn, WalterHardy et Ruxing Liang de l’universite de Colombie Britanique (Vancouver, Canada). Ils onteffectue une croissance des cristaux par la methode de self-flux. Cette methode consiste amelanger des poudres de Y2O3−BaO−CuO a haute temperature dans un creuset inerte enBaZrO3 [137]. Ils ont ainsi pu realiser des echantillons d’une tres grande purete (99.99%)dont la structure cristalline est de tres bonne qualite [138].

82

Composes :

Le dopage auquel correspond les echantillons d’YBa2Cu3O6+δ synthetises depend de leurconcentration en oxygene et de l’ordre dans les chaınes. De plus, ce compose presente unedepletion du dome supraconducteur autour du dopage p = 1

8 qui n’est pas prise en comptedans la relation de Tallon (eq. 2.4). Des mesures [139] ont montre que la concentration deporteurs dans les plans CuO2 est reliee au parametre de maille selon c par la relation :

p = 11.491 (1− c

c0) + 5.17 ∗ 109 (1− c

c0)6 (5.1)

avec c0 = 1.18447 nm correspondant au parametre de maille a dopage nul (T = 295K).Cette relation permet de reproduire la depletion du dome autour de p = 1

8 non prise encompte par la relation de Tallon.Les echantillons que nous avons mesures correspondent a des dopages de δ = 0.51 (Tc =57.5K) et δ = 0.54 (Tc = 60K) soit p = 0.1 trous par atome de cuivre. Des mesures derayons X effectuees dans ces echantillons revelent une longueur de correlation de l’ordre de58 A (la longueur de correlation est la longueur typique sans alternance de chaınes le longde l’axe c) [135] et traduisent la grande purete cristalline des echantillons mesures.

5.2.2 YBa2Cu4O8 :

Les cristaux d’YBa2Cu4O8 ont une structure semblable au compose YBa2Cu3O6+δ si cen’est la presence de deux plans de chaınes CuO (fig. 5.4).

Figure 5.4 – Cellule unite du compose YBa2Cu4O8 [133].

La presence de deux chaınes exclut le phenomene de maclage. Ce compose a la particu-larite d’etre stoechiometrique. Les chaınes sont pleines et il n’est pas possible de changer ledopage du compose. Si on tente de changer l’oxygenation des chaınes a haute pression et

83


haute temperature, la structure cristalline du compose va changer en YBa2Cu3O6+δ [140]. Cecompose ne presente pas de desordre du a des substitutions ou a des absences d’oxygene maispeut, neanmoins, presenter des phases parasites de YBa2Cu3O6+δ . Les cristaux YBa2Cu4O8 ontete synthetises par N. Hussey et S. Adachi du Superconducting Research Laboratory a To-kyo. Ils ont utilise la methode de self-flux sous haute pression dans des creusets de Y2O3.

5.3 Oscillations quantiques dans YBa2Cu3O6.51 etYBa2Cu3O6.54 :

5.3.1 Effet de Haas-van Alphen :

Nous avons mesure l’effet de Haas-van Alphen dans plusieurs cristaux a dopage tresproches Y Ba2Cu3O6.51 (Y BCO6.51) et Y Ba2Cu3O6.54 (Y BCO6.54).Le graphique (5.5) presente une mesure du couple magnetique pour chaque echantillon a laplus basse temperature atteinte. L’angle entre l’axe c des cristaux et le champ magnetiqueest typiquement de quelques degres.

Figure 5.5 – Couple magnetique en fonction du champ magnetique a T = 600 ± 200 mKpour Y Ba2Cu3O6.51 (a) et Y Ba2Cu3O6.54 (b). Les encarts sont des zooms sur la partie hautchamp, la ligne rouge represente la monotone soustraite au signal pour extraire la partieoscillatoire.

Le signal devient reversible au dessus d’un champ critique appele Birr (chap. 2). En des-sous de Birr, des sauts tres rapides de l’aimantation apparaissent [141]. Ce phenomene est dua la reorganisation du flux magnetique rentrant dans l’echantillon [142]. Dans l’etat solide devortex (B < Birr), les defauts cristallins fixent le reseau de vortex dans chaque plan CuO2.Une variation de champ cree une accumulation de vortex a la surface induisant ainsi un gra-dient de champ magnetique dans l’echantillon. Ce gradient de champ induit un courant desurface (~O∧ ~B = µ0

~Jc). Un chauffage du au mouvement de vortex apparaıt alors. La densitesuperfluide locale est alors reduite. Cette reduction de densite superfluide induit un chauf-fage local augmentant ainsi l’ampleur du phenomene. En l’absence de couplage thermiqueeffectif, cette chaleur n’est pas dissipee suffisamment rapidement pour empecher certainesregions de l’echantillon de redevenir metallique (a tres basse temperature la resistance de

84

Oscillations quantiques dans YBa2Cu3O6.51 et YBa2Cu3O6.54 :

Kapitza empeche un bon couplage entre le bain et l’echantillon (voir chap. 3). Une foisqu’une partie de l’echantillon est devenue metallique, le flux peut y penetrer entierementdiminuant ainsi les courants de surface. L’echantillon refroidit alors tres vite et redevient su-praconducteur avec un nouvel arrangement de vortex. Le processus peut alors recommencer.Lors de la monte (50 ms), les sauts de flux sont rapides [143] et notre systeme d’acquisition(τaquisition = 100 µs) ne nous permet pas de les mesurer. Leur presence n’est revelee que pardes anomalies de la courbe d’aimantation sous Birr. Lors de la descente (350 ms) des sautsde flux apparaissent clairement a la fin du pulse ou le dB/dt est faible.Les mesures revelent la presence d’oscillations de Haas-van Alphen a fort champ dans lesdeux composes (voir encart fig. 5.6). Par la suite, on ne travaille que sur la partie oscillatoiredu signal mesure lors de la descente. La partie oscillatoire est obtenue en soustrayant unemonotone au signal de couple magnetique (voir encart fig. 5.6).

Figure 5.6 – Transforme de Fourier de la partie oscillatoire du signal pour Y BCO6.51 (a) etY BCO6.54(b). Les encarts montrent la partie oscillatoire du signal en fonction de l’inversedu champ magnetique.

La transformee de Fourier presente un pic principal a une frequence F = 529±20 T pourY BCO6.51 et F = 532 ± 20 T pour Y BCO6.54. La relation d’Onsager permet de deduireles aires de la surface de Fermi correspondante. Une frequence de 530± 20 T correspond aune poche d’aire 5± 0.2 nm−2 soit 1.9± 0.3 % de la premiere zone de Brillouin. D’apres letheoreme de Luttinger (eq. 4.1), la densite de porteur pour une poche est n = 0.038± 0.004porteurs par atome de cuivre. Ce sujet sera aborde plus en detail dans le chapitre 6.

La figure 5.7 montre la partie oscillatoire du couple magnetique obtenue pour differentestemperatures. Les mesures dans Y BCO6.51 ont ete effectuees dans un refrigerateur a dilutionet permettent de couvrir une gamme de temperature de 0.5 K a 4.2 K. Nous avons effectue lesmesures dans Y BCO6.54 dans un cryostat 4He entre 1.5 K et 10 K et dans un refrigerateura dilution a T = 600 mK uniquement (voir chap. 5.5). Cependant on ne peut pas comparerl’evolution de l’amplitude entre les deux mesures car l’angle entre l’echantillon et le champmagnetique n’est pas rigoureusement le meme entre les deux series d’experiences.

85


Figure 5.7 – Partie oscillatoire du couple magnetique en fonction de l’inverse du champmagnetique a differentes temperatures pour Y BCO6.51 dans un refrigerateur a dilution (a)et pour Y BCO6.54 dans un cryostat 4He.

Le graphique 5.8 represente la variation de l’amplitude du pic principal de la trans-formee de Fourier en fonction de la temperature pour les deux echantillons. La dependanceen temperature de l’amplitude des transformees de Fourier suit relativement bien la theorieLifshitz Kosevitch. Ces mesures permettent d’extraire la masse effective des quasiparti-cules responsables des oscillations quantiques. En effectuant une analyse dans plusieursgammes de champ magnetique, on trouve une masse effective de m∗ = 1.76± 0.05 m0 pourY Ba2Cu3O6.51 et m∗ = 1.54± 0.05 m0 pour Y Ba2Cu3O6.54.

Figure 5.8 – a) Amplitude renormalisee de la transformee de Fourier entre 40.33 T et 57.5 T(Bmoy = 47.41 T) dans Y Ba2Cu3O6.51. b) Amplitude renormalisee de la transformee deFourier entre 40 T et 56 T (Bmoy = 46.67 T) dans Y Ba2Cu3O6.54. Les lignes correspondenta la theorie Lifshitz Kosevitch pour des masses effective de m∗ = 1.76 m0 pour Y BCO6.51

et m∗ = 1.54 m0 pour Y BCO6.54.

86


Figure 5.9 – Variation de la masse effective deduite des oscillations quantiques dansY BCO6.51 (gauche) et Y BCO6.54 (droite). La ligne rouge represente la valeur moyenneet les lignes en pointilles bleu representent l’erreur relative.

La figure 5.9 represente les masses effectives obtenues dans differentes fenetres de champmagnetique.Pour les deux echantillons, la masse effective ne varie pas en fonction du champaux incertitudes experimentales pres. Cette observation valide l’utilisation de la theorie Lif-shitz Kosevitch pour decrire la variation d’amplitude des oscillations quantiques en fonctionde la temperature.

Figure 5.10 – Variation de l’amplitude des oscillations pour une fenetre de 3 oscillationsrenormalisee par le facteur de reduction thermique (m∗ = 1.75 m0 pour Y Ba2Cu3O6.51 etm∗ = 1.5 m0 pour Y Ba2Cu3O6.54).

D’apres la theorie Lifshitz Kosevitch, la variation de l’amplitude des oscillations quan-tiques en fonction du champ est reliee a la duree de vie des quasiparticules. Le graphique5.10 represente le logarithme de l’amplitude du signal divisee par le facteur de reductionthermique en fonction de l’inverse du champ magnetique (analyse de Dingle, cf chap. 1.4). Laprecision des mesures ne permet pas de distinguer un eventuel facteur de reduction addition-nel dans la phase mixte (voir chap. 6). La droite correspond a la theorie Lifshitz Kosevitch

87


et permet de deduire une temperature de Dingle de TD = 6 ± 0.8 K et donc une duree devie de τ = 2 ± 0.3 10−13 s soit ωcτ = 1 ± 0.2 a B = 50 T. Si on considere une surface deFermi cylindrique, le libre parcours moyen deduit est de l = 16 nm. La figure 5.10(b) reveleun comportement non lineaire du logarithme de l’amplitude de la transformee de Fourieren fonction de l’inverse du champ magnetique. Ce phenomene peut avoir pour origine desbattements lies a la presence de plusieurs frequences proches (voir chap. 5.5). Un ajustementlineaire des donnees permet de deduire une temperature de Dingle TD = 9.22 ± 2.5 K. Laduree de vie des quasiparticules est donc de τ = 1.3± 10−13 s soit l = 11 nm.

5.3.2 Comparaison des mesures dHvA et SdH :

Les mesures precedentes permettent de comparer les oscillations quantiques de l’aiman-tation avec celle de la magnetoresistance transverse et de l’effet Hall dans Y Ba2Cu3O6.51

[144].

-0.03

0.00

0

1

30 40 50 600.00

0.08 c)

Rxy

()

1.5K 2.1K 2.5K 3K 3.5K 4.2K

b)

Tor

que

(a. u

.)

0.5 K 0.8 K 1.4 K 2.9 K 4.1 K

a)

Rxx

()

1.5K 2.1K 2.5K 3K 3.5K 4.2K

B (T)

Figure 5.11 – Dependance en champ (a) du couple magnetique, (b) de la resistance de Hallet (c) de la magnetoresistance transverse a differentes temperatures. Les courbes de la fig.(a) sont decalees pour des raisons de clarte.

88


La figure 5.11 montre a) des mesures d’aimantation, b) d’effet Hall et c) de magnetotransporttransverse (I//a, b, B//c). Pour les experiences de transport, le champ irreversible (Birr ∼30 T) correspond au champ ou la resistance devient finie. On entre alors dans un regimede ”flux flow” ou une tension electrique est induite par le mouvement du reseau de vortex(eq. 2.2). Aux plus basses temperatures, on mesure 5 oscillations de la resistance de Hall(Rxy), cinq oscillations de la magnetoresistance Rxx et huit oscillations de l’aimantation.Le dephasage entre les oscillations quantiques de Rxx et de Rxy est de π. C’est ce qui estattendu dans le cas d’une poche de quasiparticules de type electron car Rxy est sensibleau signe des porteurs de charges. Le dephasage entre les mesures de Haas-van Alphen etShubnikov-de Haas est de π

2 . C’est ce qui est attendu dans le cas de la theorie Lifshitz Ko-sevitch standard [25] et est une indication de la validite de cette approche.Les transformees de Fourier montrent un maximum autour de F = 530 ± 20 T pour lestrois types de mesures. La surface de Fermi deduites est donc la meme pour les oscillationsdHvA et Shubnikov-de Haas.

0 2 4 6

-8

-6

-4

40 45 501.5

1.8

2.1

ln(A

/T)

T(K)

dHvA SdH

m* (m

0)

B(T)

Figure 5.12 – Logarithme de l’amplitude de la transformee de Fourier divisee par latemperature pour les mesures Shubnikov-de Haas (triangle) et dHvA (carres) entre 47.4 T et51.7 T en fonction de la temperature pour Y Ba2Cu3O6.51. L’encart represente la variationde la masse effective en fonction du champ magnetique.

La figure 5.12 permet de comparer la dependance en temperature de l’amplitude desoscillations quantiques pour l’effet de Haas-van Alphen et Shubnikov-de Haas. La theorieLifshitz Kosevitch permet de bien reproduire le comportement des oscillations quantiquesen fonction de la temperature pour les deux techniques de mesure. La masse effective desquasiparticules responsables des oscillations quantiques est de m∗ = 1.8 ± 0.1m0. L’encartde la figure 5.12 montre la masse effective deduite des mesures de Haas-van Alphen etShubnikov-de Haas pour differentes gammes de champ. A la resolution experimentale pres,la masse effective reste constante en fonction du champ.La surface de Fermi et la masse effective cyclotron deduites des mesures d’aimantation, dela magnetoresistance et de l’effet Hall sont en tres bon accord.

89


5.4 Oscillations quantiques dans YBa2Cu4O8 :

Le dopage auquel correspond les echantillons de YBa2Cu4O8 par rapport a ceux deYBa2Cu3O6+δ est difficile a determiner. En effet, cet echantillon est stoechiometrique et onne peut pas en faire varier le dopage. Des mesures de pouvoir thermoelectrique le long del’axe ~a [145] suggererait un dopage autour de p = 0.125. Cette valeur correspond au dopagedans YBa2Cu3O6.67. Par contre si on compare la temperature critique et T ∗ aux echantillonsde YBa2Cu3O6+δ , le dopage est plutot situe autour de p = 0.14 [57].

0 20 40 60

0

1

2

45 50 55

-0.005

0.000

coup

le m

agné

tique

(a. u

.)

B(T)

Figure 5.13 – Couple magnetique en fonction du champ magnetique a T = 600 mK. L’encartest un zoom sur la partie haut champ.

Nous avons effectue des mesures de couple magnetique sous champ magnetique pulseau LNCMI dans un refrigerateur a dilution (fig. 5.13). La figure 5.13 montre l’apparition afort champ d’oscillations quantiques de tres faible amplitude, du meme ordre de grandeurque les oscillations quantiques dans Tl2Ba2CuO6+δ . A fort champ et a une temperature deT = 600 mK, on detecte seulement trois oscillations et demi. L’amplitude des oscillationsest trop faible pour extraire une masse effective.

L’encart de la figure 5.14 represente la partie oscillatoire du couple magnetique moyenneesur cinq tirs. La transformee de Fourier est constituee d’un seul pic a une frequence deF = 620± 30 T ce qui correspond a une aire de 6.3± 0.28 nm−2, soit 2.4% de la premierezone de Brillouin.

90

Oscillations quantiques dans YBa2Cu4O8 :

0 1000 2000

0.018 0.020 0.022

1/B(T-1)

osci

llato

ry to

rque

(a.u

.)

Am

plitu

de (a

.u.)

F(T)

Figure 5.14 – Transformee de Fourier de la partie oscillatoire du signal a T = 600 mK entreBmin = 43 T et Bmax = 57.5 T. Encart : partie oscillatoire du signal.

Des mesures de l’effet Shubnikov-de Haas dans ce compose ont ete effectuees a Toulouseau LNCMI [146] et au NHMFL a Los Alamos [145]. Les premiers ont effectue des mesuresclassiques de magnetoresistance et de l’effect Hall jusqu’a B = 61 T et T = 1.5 K. Lesseconds ont utilise une methode de mesure sans contact basee sur l’oscillation d’une diodetunnel (TDO). La mesure a ete effectue dans un cryostat 3He (T = 500 mK) et jusqu’a unchamp de 85 T.

Figure 5.15 – Parties oscillatoires a differentes temperatures mesurees (a) au LNCMI [146]et (b) au NHMFL [145].

91


La figure 5.15 montre les parties oscillatoires des signaux mesurees dans deux echantillonsavec deux techniques differentes. Les mesures revelent la presence d’oscillations quantiques.La dependance de l’amplitude des oscillations en fonction de la temperature permet dedeterminer la masse effective des quasiparticules. Les resultats des differentes mesures sontsynthetises dans le tableau ci-dessous.

Grandeurs dHvA SdH [146] TDO [145]Temperature critique 81.5K 80KFrequence (T) 620 ± 30T 660± 30 T 660± 15 T

Aire de la surface de Fermi (nm−2) 5.9± 0.3 6.3± 0.3 6.3± 0.15% de la premiere zone de Brillouin 2.4n(porteur/atomedeCuivre/poche) 0.024m∗(m0) 2.7± 0.3 3± 0.3` 90± 30A 400A

La frequence determinee par les mesures de couple magnetique est plus faible que celledeterminee par les deux autres experiences. Cette mesure presente une grande incertitudedue a la petite fenetre de champ et a la faible amplitude des oscillations. Le libre parcoursmoyen mesure en TDO est quatre fois plus important que celui mesure en Shubnikov-deHaas. La fenetre de champ dans laquelle sont effectuees les mesures de TDO est plus grande(52 T a 83 T) que celle de Shubnikov-de Haas (49 T a 61 T). Un facteur de reduction addi-tionnel du a l’etat mixte [147] pourrait affecter les mesures a faible champ. Ce phenomenepourrait etre une explication de la difference de libre parcours moyen deduit des deux me-sures.

92

Effet de Haas-van Alphen moyenne haute resolution dans YBa2Cu3O6.51 :

5.5 Effet de Haas-van Alphen moyenne haute resolution dansYBa2Cu3O6.51 :

Peu apres nos premieres mesures, un groupe de Cambridge a effectue des mesures deHaas-van Alphen dans Y Ba2Cu3O6.51 sous champ statique au NHMFL jusqu’a 45T [148].Ils ont observe une frequence additionnelle de faible amplitude autour de F = 1600 T. Lapresence de cette frequence additionnelle est determinante pour comprendre le mecanismea l’origine de la reconstruction de la surface de Fermi (voir chap.6). Nous avons donc poussenos investigations pour confirmer ou non la presence cette frequence additionnelle.

5.5.1 Mesures :

0 20 40 60

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

30 40 50

0.00

0.04

0.08

coup

le m

agné

tique

(a. u

.)

B(T)

Figure 5.16 – Couple magnetique en fonction du champ pour YBa2Cu3O6.51 (noir) etYBa2Cu3O6.54 (rouge). L’encart est un zoom sur la partie fort champ.

Nous avons effectue une serie de mesure dans le refrigerateur a dilution a la temperaturede base (T ' 0.5 K). Le graphique presente le couple magnetique mesure dans les deux com-poses Y Ba2Cu3O6.51 et Y Ba2Cu3O6.54. Nous avons effectue dix tirs a la meme temperatureet avons ensuite moyenne les parties oscillatoires. Le graphique 5.17 represente les partiesoscillatoires moyennees pour les deux composes. Les courbes en trait plein representent ladependance en champ magnetique de l’amplitude des oscillations attendue par la theorieLifshitz Kosevitch (les valeurs de masse effective et de temperature de Dingle extraites desmesures de la section 5.3).

93


Figure 5.17 – Partie oscillatoire du couple en fonction du champ magnetique (cercle) etl’evolution de l’amplitude predite par Lifshitz Kosevitch(trait). (a) correspond a l’echantillonde Y Ba2Cu3O6.51 (TD = 6.2 K et m∗ = 1.75 m0) et (b) a Y Ba2Cu3O6.54 (TD = 9.22 K etm∗ = 1.5 m0).

L’amplitude ne suit pas une dependance exponentielle mais un battement apparaıt pourles deux composes. Ce battement peut etre explique par la presence de plusieurs frequencesproches. Dans le cas d’oscillations quantiques avec plusieurs frequences, la theorie LifshitzKosevitch predit un comportement de type :

τoscillatoire = B∑

i

A0i

α T m∗i

Bsinh(α T m∗i

B )e−

α TiD m∗iB sin

(2 π(

Fi

B− γi)

)(5.2)

Il y a alors 5 parametres ajustables pour chaque frequence. Dans le cas ou le rapport

T/B est grand le sinus hyperbolique se reduit a 12e

α T m∗iB . L’equation peut alors se simplifier

en :

τ =∑

i

Ai e−BiB sin(2 π(

Fi

B− γi) (5.3)

avec Bi = α (T iD + T ) m∗

i . Le nombre de parametres ajustables passe de 5 a 4 parfrequences.

94


La figure 5.18 montre la partie oscillatoire du signal mesure auquel nous avons retrancheles contributions dues aux differentes frequences une par une. Nous avons effectue cettesoustraction par amplitude decroissante.

Figure 5.18 – Partie oscillatoire du couple magnetique de Y Ba2Cu3O6.51 (cercle noir) etY Ba2Cu3O6.54 (cercle bleu) auxquelles on retranche pas a pas des ajustements (ligne rouge)obtenues a partir de la theorie Lifshitz Kosevitch.

Les graphiques 5.18 sont divises en quatre parties. Le premier cadran presente la partieoscillatoire mesure (symboles) et l’ajustement (ligne pleine) effectuee a partir de la theorieLifshitz Kosevitch avec une seule frequence F1 ' 540 T. Dans le deuxieme cadran lessymboles representent le signal residuel obtenu en retranchant l’ajustement F1 a la partieoscillatoire mesuree. La ligne correspond a un ajustement a partir de la theorie LifshitzKosevitch avec une seconde frequence F2 '= 450 T. Dans le troisieme cadran le residuel(symboles) peut encore etre ajuste avec une troisieme frequence F3 ' 630 T. Enfin, dansle quatrieme cadran, le residuel comporte une quatrieme frequence F4 ' 1120 T de faibleamplitude.

95


Le tableau suivant resume les resultats obtenus pour Y Ba2Cu3O6.51.

Frequence Ai Bi γi Amplitude(B = 40 T)F1 = 540± 15 T 0.0097 265 0.71 1.3 10−5

F2 = 450± 15 T 3.42 10−4 181 0.42 3.7 10−6

F3 = 630± 40 T 8.45 10−3 382 0.47 6 10−7

F4 = 1130± 20 T 9.72 924 0.369 9 10−10

La meme procedure pour les mesures de Y Ba2Cu3O6.54 donne les resultats suivant :

Frequence Ai Bi γi Amplitude(B = 40 T)F1 = 541± 15 T 5 10−3 213 0.69 2.5 10−5

F2 = 453± 15 T 3.9 10−3 159 0.45 7.37 10−6

F3 = 637± 40 T 1.12 10−4 136 0.12 3.87 10−6

F4 = 1119± 20 T 1.17 10−4 225 0.39 4.25 10−7

La combinaison de ces differentes frequences permet de reproduire parfaitement lesdonnees experimentale. Hormis les valeurs de frequences, l’incertitude sur les valeurs deduitesdes ajustement est importante. On peut neanmoins interpreter les tendances des differentescomposantes avec confiance. L’amplitude de F1 est 3 a 4 fois plus forte que F2. L’amplitudede F4 est tres faible et peut etre interpretee comme une harmonique de F1.

Figure 5.19 – Transformee de Fourier du signal moyenne (symboles) et des differentes com-posantes deduites de l’ajustement avec la formule 5.3 (ligne : F1 rouge, F2 vert, F3 orange,F4 cyan) pour Y Ba2Cu3O6.51 (a) et Y Ba2Cu3O6.54 (b).

La figure 5.19 represente les transformees de Fourier des signaux moyennes sur dix pulsesde champ (symboles) ainsi que les differentes frequences obtenues par ajustement avec latheorie Lifshitz Kosevitch : F1 (rouge), F2 (vert), F3 (orange), F4 (cyan).

96


Il est bon de rappeler que la transformee de Fourier des sommes est differente de lasomme des transformees de Fourier. La transformee de Fourier sur l’ajustement a quatrefrequences permet de reproduire l’epaulement a gauche du pic principal et le petit pic adroite. De plus, la presence de ces frequences proches permet d’expliquer les ondulationsobservees sur les graphiques de Dingle (voir fig. 5.10).

Nous n’avons pas detecte la frequence autour de 1600 T observee par le groupe deCambridge [148]. Ce groupe a effectue des mesures a T = 30 mK et jusqu’a B = 45 T dansY Ba2Cu3O6.51. La figure 5.20 est la transformee de Fourier du signal qu’ils ont mesure.

Figure 5.20 – Transformee de Fourier du signal d’oscillations quantiques de l’aimantationdans YBa2Cu3O6.51 . Encart : oscillation dHvA en fonction du champ. [148]

Le rapport d’amplitude entre le pic a F = 1600 T et celui a F = 550 T est de 4.2%a T = 30 mK. En tenant compte de la masse effective(3.8 m0) associee a cette frequenceet des facteurs de reductions thermiques, ce rapport devrait etre de 3.8 % a T = 0.6 K etBmoy = 40 T. Le bruit autour de 1600 T, obtenu sur nos experiences, est inferieur a 1% dupic principal. Nous n’avons donc pas confirme la presence de cette frequence additionnelle.

97


5.5.2 Scenario sur l’origine du battement :

Les mesures d’oscillations quantiques ont mis en evidence des battements dus a lapresence de frequences proches. On ne peut pas exclure l’interpretation que chaque frequencecorresponde a une poche. Cependant, l’explication la plus naturelle est d’invoque un gon-dolement de la surface de Fermi. Des battements dans les mesures d’oscillations quantiquesont ete observes dans plusieurs familles de composes comme Sr2RuO4 [113] ou des composesorganiques [149].Un gondolement de la surface de Fermi, du a couplage entre les plans, peut causer l’appa-rition de frequences supplementaires. La figure 5.21 represente une surface de Fermi avecdeux extremums due a un gondolement le long de l’axe z.

Figure 5.21 – Representation schematique d’une surface de Fermi presentant un gondolementle long de l’axe z.

Dans le cas d’un cuprates quasi-2D et pour une structure de bande tres simple, la dis-persion en energie s’ecrit [127] :

ε(k) =~2

2 m∗ (k2x + k2

y)− 2 tc⊥ cos(c kz) (5.4)

avec tc⊥ le terme de saut entre des plans CuO2 a travers l’isolant et c la distance entre

deux plans conducteur. D’apres la relation d’Onsager F = ~k2F

2e , la relation entre l’energiede Fermi et la frequence d’oscillation est EF = ~eF/m∗. Les frequences des oscillationsquantiques correspondent aux extremums de la surface de Fermi perpendiculaire au champ.Cette dispersion presente un minimum pour ckz = 0 et un maximum pour ckz = π. Ladifference de frequence correspondant aux deux extremums de la surface de Fermi est :

∆F =4tc⊥m∗

e~(5.5)

98


La difference de frequences deduite des mesures d’oscillations quantiques est de ∆F =90 T. Cette valeur correspond a un terme de saut entre les plans conducteur de l’ordre detc⊥ ' 1.3 meV soit environ 15 K.La maille elementaire de YBa2Cu3O6+δ contient deux plans CuO2 conducteurs correspon-dant a deux orbitales, l’une liante et l’autre antiliante (bilayer splitting). Des calculs prenanten compte une reconstruction de la surface de Fermi predisent un terme de saut tb⊥ ' 8 meVsoit environ 96 K lie au bilayer splitting dans YBa2Cu3O6.5 [48]. Les calculs de structure debande predisent une large orbite avec un terme de saut tb⊥ ' 200 meV' 2400 K [150, 151].Le desaccord entre ces deux valeurs va dans le sens d’une reconstruction de la surface deFermi.Si on suppose que la quatrieme frequence est une harmonique, les oscillations quantiques ontrevele la presence de trois frequences differentes. La presence d’un bilayer splitting induit lapresence de deux frequences. Si on tient compte, en plus, d’un gondolement de la surface deFermi pour chacune de ces frequences, on s’attend a trouver quatre frequences. Or nous n’endetectons que trois. La quatrieme frequence est peut etre tres proche de l’une des frequencesmesurees ou son amplitude est peut etre trop faible pour etre detectee.

Figure 5.22 – Anisotropie de la resistivite en fonction de la temperature pour different dopage[152].

L’observation de battements des oscillations quantiques qui serait due a un gondo-lement de la surface de Fermi et au bilayer splitting est une forte indication, a bassetemperature, d’une coherence metallique le long de l’axe c. Les mesures de transport dansYBa2Cu3O6+δ [152] montrent a plus haute temperature une forte anisotropie de la resistivitedans le pseudogap (fig. 5.22). Ces mesures montrent la presence d’un etat incoherent, nonmetallique, dans la direction perpendiculaire aux plans conducteurs. Nos mesures indiquentdonc qu’a temperature suffisamment basse, lorsque la supraconductivite est detruite par unchamp magnetique, la coherence le long de l’axe c est restauree. La surface de Fermi deYBa2Cu3O6.5 devient donc 3D a basse temperature. De recentes mesures de transport dansYBa2Cu3O6+δ confirment cette hypothese.

99


5.6 Conclusion :

Les mesures d’oscillations quantiques dans Y Ba2Cu3O6.51 et Y Ba2Cu3O6.54 indiquentla presence d’une surface de Fermi fermee et coherente [153]. La variation d’amplitude desoscillations quantiques obeit a la theorie Lifshitz Kosevitch et semble donc indiquer un etatfondamental de type liquide de Fermi. Des mesures d’oscillations quantiques ont aussi eteeffectuees dans YBa2Cu4O8 un compose stœchiometrique. Ces mesures indiquent que lesoscillations quantiques ne sont pas uniquement presentes dans YBa2Cu3O6+δ proche du do-page 1/8 mais plutot une propriete generique des cuprates sous-dopes [154].Suite a des mesures d’une autre frequence nous avons ameliore la qualite de nos mesures.Cependant nous n’avons pas pu detecte cette nouvelle frequence. L’amplitude des oscil-lations en fonction de 1

B ne suit pas une dependance exponentielle dans Y Ba2Cu3O6.51 etY Ba2Cu3O6.54. Ces mesures suggerent la presence de plusieurs frequences proches qui causeun battement de l’amplitude des oscillations quantiques.

100

Chapitre 6

Evolution de la surface de Fermi en fonctiondu dopage :

6.1 Introduction :

Les mesures d’oscillations quantiques ont revele que la surface de Fermi consiste en unelarge orbite du cote sur-dope et en une ou plusieurs petites poches du cote sous-dope dudiagramme de phase des supraconducteurs a haute temperature critique. La premiere partiede ce chapitre est consacree aux phenomenes experimentaux indiquant que ces mesures sontrepresentatives de l’etat normal et non a la phase de vortex. La suite presente l’evolution de lasurface de Fermi avec le dopage deduite des mesures d’oscillations quantiques, des mesuresd’effet Hall et de pouvoir thermoelectrique. Ces deux dernieres suggerant la presence deporteurs de type electron du cote sous-dope. Les differents scenarios susceptibles d’expliquerces mesures ainsi que l’apparente contradiction avec les mesures d’ARPES seront ensuitepresentes. Pour finir, certaines indications d’un point critique quantique dans le diagrammede phase des cuprates seront evoquees.

101

6. Evolution de la surface de Fermi en fonction du dopage :

6.2 Etat normal ou phase de vortex :

6.2.1 Oscillations quantiques dans la phase mixte :

Des oscillations quantiques ont ete mesurees en dessous de Bc2 dans la phase mixte dansdifferents composes. L’observation de l’effet de Haas-van Alphen a un champ inferieur a Bc2

est courante dans les materiaux a fortes correlations electroniques. La frequence mesureene varie pas a la transition (Bc2) dans les composes supraconducteurs de type II [155], afermions lourds [156] et organiques [157].

Figure 6.1 – Mesure de l’effet de Haas-van Alphen (F = 600 T) dans κ − (BEDT −TTF )2Cu(NCS)2 [157].

La figure 6.1 presente la mesure d’un effet de Haas-van Alphen en fonction du champdans κ− (BEDT − TTF )2Cu(NCS)2 [157].

Figure 6.2 – Logarithme de l’amplitude des oscillations renormalisee par le facteur dereduction thermique dans κ− (BEDT − TTF )2Cu(NCS)2 [157].

La plupart des experiences ont montre une reduction de l’amplitude des oscillations endessous de Bc2. La figure 6.2 montre un graphique de Dingle obtenu a partir des mesuresdans κ − (BEDT − TTF )2Cu(NCS)2 (fig. 6.1). L’amplitude des oscillations est forte-ment amortie en dessous de Bc2 a cause des fluctuations supraconductrices. Dans le cas

102

Etat normal ou phase de vortex :

des supraconducteurs de type II, ce facteur de reduction additionnel peut etre attribue al’elargissement des niveaux de Landau cause par la presence de vortex [158]. Les mesuresd’oscillations quantiques que nous avons effectuees dans les cuprates n’ont pas permis demettre en evidence un facteur de reduction additionnel. On peut envisager que la faibleamplitude du signal mesure ne nous a pas permis de le detecter. Notons que ce facteurd’amortissement additionnel n’a pas ete detecte par des mesures d’effet Shubnikov-de Haasdans un autre compose organique [159]. Ce facteur de reduction additionnel est donc, soitde tres faible amplitude, soit inexistant dans les cuprates. La cause pourrait etre la symetriedu parametre d’ordre supraconducteur. En conclusion, les mesures d’oscillations quantiquesdans la phase mixte permettent une mesure directe de la surface de Fermi. Les vortexpeuvent induire une reduction de l’amplitude en fonction du champ mais cela ne change pasla valeur de la frequence.

6.2.2 Mesures representatives de l’etat normal :

6.2.2.1 Effet Hall :

Dans la gamme de champ magnetique et de temperature dans laquelle nous travaillons, laphysique du systeme est-elle dominee par des mouvements de vortex ou des quasiparticulesrepresentatives de l’etat normal ?

Figure 6.3 – Effet Hall en fonction de la temperature pour differents champs dansYBa2Cu3O6.5 [98].

Le graphique 6.3 represente la constante de Hall dans YBa2Cu3O6.5 en fonction de latemperature pour differents champs magnetiques. A basse temperature, l’amplitude de laconstante de Hall ne varie plus pour des champs superieurs a 50 T. La contribution desvortex semble donc negligeable au dessus de 50 T dans YBa2Cu3O6.5 a basse temperature.

103


Figure 6.4 – Effet Hall en fonction de la temperature pour differents champs dansYBa2Cu4O8 [98].

Le graphique 6.4 represente la constante de Hall en fonction de la temperature pourdifferents champs magnetiques dans YBa2Cu4O8 . A basse temperature, l’amplitude dela constante de Hall ne change plus au dessus de 50 T. La contribution des vortex dansYBa2Cu4O8 peut donc etre negligee dans la gamme de champ ou les oscillations quantiquesont ete detectees. De plus, la constante de Hall est constante a basse temperature pourdifferents champs. Ce comportement metallique est une forte indication que la contributiondes vortex au signal est negligeable au dessus de 50 T.

D’apres les mesures d’effet Hall, la contribution des vortex semble negligeable a bassetemperature dans YBa2Cu3O6.5 et YBa2Cu4O8 au dessus de 50 T. Les oscillations de l’ai-mantation ne sont donc pas dues a des interferences entre le liquide de vortex et des modu-lations du reseau cristallin [160].

Le champ magnetique a-t-il une influence sur la temperature a laquelle la constante deHall change de signe ?

Soit T0 la temperature de changement de signe de l’effet Hall. Pour YBa2Cu3O6.5 (fig.6.3), T0 ∼ 30 K ne varie plus quand on augmente le champ au dessus de 40 T. Le graphique6.5 represente le diagramme de phases champ magnetique-temperature deduit des mesuresd’effet Hall dans YBa2Cu3O6.67 dont la temperature critique est Tc = 63 K, ce qui corres-pond a un dopage de l’ordre de p = 0.12 . Le changement de signe de la constante de Halla lieu au dessus de Tc. Le champ magnetique n’a aucun effet sur la valeur de T0 = 70 K. Lechangement de signe ne peut donc pas etre attribue a des mouvements de vortex de typeflux flow. Le champ n’est donc pas a l’origine du changement de signe dans YBa2Cu3O6.67 .Comme nous le verrons dans le paragraphe 6.3.2, ce changement de signe de l’effet Hall peuts’interpreter simplement dans un modele a deux bandes ou les mobilites des differents typesde porteurs n’ont pas la meme dependance en temperature.

104

Etat normal ou phase de vortex :

Figure 6.5 – Diagramme de phases champ magnetique-temperature deduit des mesures d’ef-fet Hall dans YBa2Cu3O6.67 [98].

6.2.2.2 Effet Nernst dans YBa2Cu3O6+δ :

Des mesures d’effet Nernst [161] et d’aimantation [162, 163] dans La2−xSrxCuO4 etLa−Bi2201 montrent des anomalies jusqu’a tres fort champ. La forte amplitude de l’effetNernst positif a fort champ a ete attribuee par les auteurs a la presence d’excitations detype vortex. Cette interpretation est corroboree par la reponse diamagnetique observee pardes mesures d’aimantation, qui persiste jusqu’a tres fort champ dans ces echantillons. Lesauteurs ont interprete ces resultats comme la mise en evidence d’un etat supraconduteur sanscoherence de phase qui subsisterait jusqu’a haute temperature et fort champ magnetique.Ces mesures suggerent que des fluctuations supraconductrices persistent jusqu’a Bc2 = 80 Tdans La2−xSrxCuO4 (p = 0.1).

Figure 6.6 – Effet Nernst renormalise par la temperature en fonction du champ pourdifferentes temperatures dans YBa2Cu3O6,67 [164].

105


Dans YBa2Cu3O6+δ , la situation est differente car la region de fluctuations supraconduc-trices semble plus etroite que dans La2−xSrxCuO4 et La-Bi2201. Recemment, des mesuresd’effet Nernst dans YBa2Cu3O6,67 [164] ont ete effectuees en champ statique jusqu’a 30 T.Notons que par convention, la contribution des vortex au signal d’effet Nernst est toujourspositive [165]. A bas champ, le signal est positif et la contribution des vortex domine (voirfig. 6.6). A plus fort champ, l’effet Nernst devient negatif et tend vers une constante. Lacontribution des vortex devient donc negligeable au dessus de B = 28 T a T = 9 K.Ce signal negatif dans YBa2Cu3O6+δ a ete attribue aux quasiparticules dans l’etat normal.En effet, on peut estimer cette contribution d’apres la relation [165] :

ν

T' π2 kB

3 e

µ

TF(6.1)

ou µ est la mobilite et TF est la temperature de Fermi que l’on peut deduire a partirdes mesures d’oscillations quantiques. La contribution des quasiparticules peut alors etreestimee a ν

T ' 7 nV/K2T et peut expliquer l’amplitude de l’effet Nernst a basse temperatureet fort champ. La contribution des vortex devient donc negligeable dans cette gamme detemperature et de champ.Les mesures d’effet Hall et d’effet Nernst montrent que l’influence des vortex est negligeabledans la gamme de temperatures et de champs magnetiques dans laquelle nous travaillons.Les effets mesures dans ces composes sont donc dus a des quasiparticules representatives del’etat normal plutot qu’a des phenomenes lies a la phase de vortex.

106

Evolution de la surface de Fermi avec le dopage :

6.3 Evolution de la surface de Fermi avec le dopage :

6.3.1 Evolution de la densite de porteur avec le dopage :

Des oscillations quantiques, signature d’une surface de Fermi fermee et coherente, ontete detectees du cote sous-dope et sur-dope du diagramme de phases des cuprates. Dans lesdeux cas, des mesures d’effets Shubnikov-de Haas et de Haas-van Alphen ont ete effectuees.Les resultats obtenus grace a ces deux techniques de mesures sont en tres bon accord.

100 1000 100000.00

0.25

0.50

0.75

1.00

Am

plitu

de re

nom

alis

é

F(T)

Figure 6.7 – Amplitude des transformees de Fourier renormalisees pour YBa2Cu3O6+δ (lignenoire) et Tl2Ba2CuO6+δ (ligne rouge). Encart : Aires des surfaces de Fermi deduites desfrequences a partir de la relation d’Onsager. Rappelons que les oscillations quantiques nepermettent pas de determiner la localisation des poches dans l’espace reciproque.

La figure 6.7 montre les transformees de Fourier renormalisees de la partie oscillatoire del’effet de Haas-van Alphen dans YBa2Cu3O6+δ (p = 0.1) et dans Tl2Ba2CuO6+δ (p = 0.3).La difference de frequence observee, de 540 T pour les sous-dopes a 18100 T pour les sur-dopes, est tres importante et temoigne d’un changement radical de la surface de Fermiavec le dopage. La relation d’Onsager permet de calculer l’aire de la surface de Fermi apartir de la frequence d’oscillation. Mais les mesures d’oscillations quantiques ne donnentpas d’indication sur le nombre de poches identiques, ni sur leur localisation dans l’espace desimpulsion. Dans Tl2Ba2CuO6+δ , l’accord entre les mesures de chaleur specifique electroniqueet les mesures d’oscillations quantiques indique que la surface de Fermi est constituee d’uneseule poche (voir encart fig. 6.7). Du cote sous-dope, nous pouvons seulement dire que lasurface de Fermi mesuree correspond a une petite poche couvrant 2% de la premiere zone deBrillouin. La surface de Fermi evolue d’une poche recouvrant 65 % de la premiere zone deBrillouin a un dopage p = 0.3 a une surface de Fermi comprenant une ou plusieurs pochesrecouvrant environ 2 % de la premiere zone de Brillouin a un dopage p = 0.1. Le changementde surface de Fermi en fonction du dopage est dramatique.

107


Le theoreme de Luttinger permet de deduire, dans le cas d’un liquide de Fermi, la densitede porteurs de l’aire de la surface de Fermi (voir chap.1.3). Le graphique 6.8 represente ladensite de porteur deduite de differentes mesures ainsi que la chaleur specifique electroniqueen fonction du dopage dans differents cuprates.

0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.400.0

0.5

1.0

1.5

RH

RH

AMROOQ

Dopage p

Den

sité

de

porte

urs

(par

ato

me

de C

u pa

r pla

n)

n=1+p

Pcrit

ARPES

0.0

0.5

1.0

1.5 (T

c )

p

Figure 6.8 – Evolution de la densite de porteur et de la chaleur specifique electronique enfonction du dopage [144].

La densite de porteur du cote sous-dope (cercles violets) deduite des mesures d’os-cillations quantiques dans YBa2Cu3O6+δ et YBa2Cu4O8 a ete calculee dans le cas d’uneseule poche. Les carres noirs correspondent a celle deduites des mesures d’effet Hall a bassetemperature dans La-Bi2201 [166]. La chaleur specifique electronique (cercles rouges) a etemesuree dans YBa2Cu3O6+δ [167]. Les diamants a p = 0.26 et p = 0.28 sont deduits desmesures d’AMRO [84] et d’ARPES [80] dans Tl2Ba2CuO6+δ . La densite de porteur du cotesur-dope (cercle bleu) est deduite des mesures d’oscillations quantiques dans Tl2Ba2CuO6+δ .Dans le cas sur-dope, la densite de porteur est proportionnelle a 1+p porteurs par atome decuivre. Du cote sous-dope, l’ouverture du pseudogap entraıne une reduction de la densite deporteur [168, 87]. La densite de porteur est alors plus proche de p que de 1 + p. Il y a deuxinterpretations possibles pour expliquer qu’a p = 0.1, la densite de porteur ne correspondepas a celle predite par les calculs de structure de bandes (1+p porteurs). Soit une partie desporteurs reste localisee a cause d’interactions magnetiques dues a la proximite d’un isolantde Mott, soit la surface de Fermi a subi une reconstruction due a la presence d’un ordre encompetition avec la supraconductivite (voir chap. 2). L’evolution de la densite de porteur enfonction du dopage va s’effectuer de differentes manieres suivant le scenario envisage [169].Soit la densite de porteur evolue continument, soit la presence d’un ordre en competitionentraıne une reconstruction de la surface de Fermi a un point quantique critique cache par ledome supraconducteur. D’apres la figure 6.8, la transition entre p et 1+ p porteur s’effectuea un dopage critique autour de p = 0.19.

108

Evolution de la surface de Fermi avec le dopage :

6.3.2 Evidences de porteurs de type electron :

Figure 6.9 – Resistance de Hall en fonction de la temperature pour differents composes[98, 89].

Les mesures d’effet Hall dans les sous-dopes [98] et sur-dopes temoignent de comporte-ments tres differents. La figure 6.9 represente la dependance en temperature de la constantede Hall pour Tl2Ba2CuO6+δ [89] et YBa2Cu3O6+δ (δ = 0.5 et δ = 0.67) [98]. Dans le cas dessur-dopes, le comportement de l’effet Hall [125] est analogue a celui d’un metal avec un seultype de porteur. Le coefficient de Hall est a peu pres constant en fonction de la temperatureet la densite de porteur deduite des mesures est en bon accord avec celle deduite des mesuresd’oscillations quantiques. Le cas des sous-dopes est singulierement different car le signe del’effet Hall change avec la temperature. Une facon simple d’interpreter les donnees est desupposer qu’a haute temperature, les porteurs de type trou dominent et la constante deHall est positive. A basse temperature, la mobilite des electrons devient plus importanteque celle des trous et le signe de l’effet Hall change. La seule facon d’expliquer la presenced’une poche d’electron dans la surface de Fermi des cuprates dopes aux trous est d’invoquerune reconstruction de la surface de Fermi. Cependant, l’ordre responsable de cette transitionreste encore a determiner.Des mesures d’effet Hall dans La-Bi2201 [166] et dans La2−xSrxCuO4 [170] ne revelent pasde changement de signe en fonction de la temperature. La presence de desordre dans cescomposes peut expliquer cette difference de comportement. Dans NbSe2, l’effet Hall changede signe a T = 27 K. Cette temperature marque une transition de phase due a l’apparitiond’une onde de densite de charge. Si on rajoute des impuretes alors la constante de Hall nechange plus de signe [171]. La mobilite des electrons semble, dans ce compose, plus affecteepar le desordre que celle des trous. Un phenomene analogue pourrait affecter les porteursde charge dans La-Bi2201 et La2−xSrxCuO4 .

109


Figure 6.10 – Pouvoir thermoelectrique en fonction du champ dans YBa2Cu3O6.67 [164].

De recentes mesures de pouvoir thermoelectrique revelent aussi un changement de signeen fonction de la temperature dans YBa2Cu3O6.67 [164]. Le signe du coefficient thermoelectriquedepend du signe des porteurs. Le changement de signe de ce coefficient peut donc etreexplique par la presence de deux types de porteurs dont les mobilites changent avec latemperature. Les mesures du pouvoir thermoelectrique confirment les mesures d’effet Hallet la presence de porteurs de type electron a basse temperature.

6.4 Calculs de structure de bandes :

Avant de nous lancer dans la discussion des differents scenarios permettant d’expliquerla surface de Fermi des cuprates, il est utile de rappeler les resultats obtenus par les calculsde structure de bandes.

6.4.1 Cas de Tl2Ba2CuO6+δ :

Figure 6.11 – Surface de Fermi deduite des calculs de structures de bandes dansTl2Ba2CuO6+δ au dopage optimum [85].

Des calculs de structure de bandes de Tl2Ba2CuO6+δ a dopage optimal ont ete effectuespar Singh et al. [85]. Ces calculs utilisent la theorie de la fonctionnelle de la densite avec

110

Calculs de structure de bandes :

l’approximation de la densite locale. Ils revelent la presence d’une large orbite de trou etd’une petite poche d’electron au niveau de Fermi (voir fig. 6.11). La large orbite de troucorrespondant aux plans CuO2 est centree en (π, π), et son aire recouvre 50% de la premierezone de Brillouin. La petite poche correspond a la bande T lO et est centre en (0, 0). Lafrequence attendue dans le cas de cette poche est beaucoup plus petite que celle de la bandeCuO2.

Figure 6.12 – Structure de bande de Tl2Ba2CuO6+δ d’apres [86]. (a) Calculs de structure debandes dans le compose dope optimum, (b) Calculs de structure de bandes dans le composedope a 24%

Sahrakorpi et al. [86] ont utilise une extension de la methode de calcul pour pouvoir cal-culer la structure de bandes de Tl2Ba2CuO6+δ a plus fort dopage. Le graphique 6.12 presentela structure de bande de Tl2Ba2CuO6+δ dans le cas dope optimum et sur-dope. Un dopagede 24% decale en energie la bande T lO au dessus du niveau de Fermi (+0.9eV). La surfacede Fermi consiste alors en une large orbite de trou correspondant a 1+p porteurs et dont lamasse de bande est de m∗ = 1.2 me. La surface de Fermi determinee experimentalement estaussi constituee d’une grande orbite de trou comprenant 1 + p porteurs d’apres les mesuresd’oscillations quantiques [126], d’AMRO [84], d’ARPES[80] et d’effet Hall [89]. De plus, lesporteurs sont de type trou en accord avec les mesures d’effet Hall [125] et d’ARPES [80]. Il ya donc un bon accord entre la surface de Fermi mesuree et celle determinee par les calculs destructure de bande du cote sur-dope. La masse effective deduite des mesures d’oscillationsquantiques, d’ARPES et de chaleur specifique est l’ordre de m∗ ' 5 me. Cette valeur estplus elevee que celle deduite des calculs de structure de bande (m∗ = 1.2 me). Ce typede calcul ne prend pas en compte les interactions electron-phonon et electron-electron. Ladifference entre la masse de bande et la masse effective mesuree suggere la presence de fortescorrelations electroniques dans les supraconducteurs a haute temperature critique, meme afort dopage.

111


6.4.2 Cas de YBa2Cu3O6+δ et YBa2Cu4O8 :

Les calculs de structure de bandes dans YBa2Cu3O6.5 ont ete effectues par differentsgroupes [150, 151, 172] avec differentes techniques. Les resultats obtenus sont en bon accord.Dans YBa2Cu3O6.5 la cellule unite est doublee le long de l’axe ~a due a l’alternance dechaınes CuO pleines et vides. La figure 6.13 represente la structure de bandes predite pourYBa2Cu3O6.5 [151].

Figure 6.13 – Structure de bande de YBa2Cu3O6.5 d’apres [151].

Les calculs de structure de bandes predisent la presence d’une bande 1D provenant deschaınes CuO, de deux grandes poches cylindriques de trou et d’une petite poche cylindriquede trou centre en (0, π). Les grandes poches sont scindees en deux, l’une associee a unebande liante et l’autre a une bande antiliante separee de ∆E ∼ 200 meV. Ce phenomene,appele bilayer splitting, est cause par la presence de 2 plans CuO2 par maille elementaire.Les mesures d’oscillations quantiques ont revele l’existence d’une petite poche recouvrant2% de la premiere zone de Brillouin au niveau de Fermi qui pourrait correspondre a lapetite poche centree en (0, π). Elle correspond a un recouvrement entre les chaınes CuOvia les oxygenes des plans BaO. Pour faire correspondre son aire a celle mesuree, on peutdecaler legerement le niveau de Fermi. Decaler le niveau de Fermi des calculs de bandes pourreproduire la structure electronique observee experimentalement est un procede courant. Parexemple pour reproduire la surface de Fermi deduite des oscillations quantiques, le niveaude Fermi doit etre decale de 40 meV dans SrRu2O4 [173] et de 100 meV dans MgB2 [174] .

112

Calculs de structure de bandes :

Figure 6.14 – Surface de Fermi tridimensionnelle de YBa2Cu3O6.5 pour deux decalagesdifferents de la surface de Fermi [150]. La couleur indique le caractere des bandes. C pourchaıne et P pour plan.

Les surfaces de Fermi deduites des calculs de bande dont le niveau de Fermi est decalede ∆EF = ±20 meV sont montrees sur la figure 6.14. Un decalage de ∆EF ± −20 meVpermet donc d’ajuster la taille de la poche avec celle mesuree. Cependant, le gondolementou la masse effective ne sont pas en accords avec ceux mesures. Si les oscillations quan-tiques mesurees sont dues a cette poche, il reste deux autres frequences autour de 4000 Tet 3500 T [150] dues aux plans CuO2 a detecter. La surface de Fermi predite par les calculsde bandes est constituee uniquement de poches de trou ce qui est incompatible avec lesmesures d’effet Hall et de pouvoir thermoelectrique (chap. 6.3.2). De plus, les mesures detransport dans YBa2Cu3O6.5 indiquent que les chaınes ont un comportement isolant a bassetemperature [13]. Il parait donc peut probable que la poche detectee soit liee aux chaines.Il est donc difficile de reconcilier les mesures d’oscillations quantiques et d’effet Hall dansYBa2Cu3O6+δ avec les calculs de structures de bandes.

La situation est sans appel dans YBa2Cu4O8 dont la structure de bandes [150] estrepresentee sur la figure 6.15. En effet, le decalage pour faire apparaıtre une poche cor-respondant a la surface de Fermi mesuree est maintenant de ∆EF = −400 meV. Un teldecalage du niveau de Fermi pour s’accorder aux experiences nous amene a conclure que lescalculs de structure de bande ne sont pas adaptes dans le cas de YBa2Cu4O8 .

113


Figure 6.15 – Structure de bandes de YBa2Cu4O8 [150].

Les calculs de bande ne sont donc pas adaptes pour decrire les oscillations quantiqueset le changement de signe de l’effet Hall et du pouvoir thermoelectrique observes dansles supraconducteurs a haute temperature critique du cote sous-dope du diagramme dephases. Si les mesures d’oscillations quantiques sondent directement la surface de Fermiprovenant des etats electroniques des plans CuO2, alors l’etat fondamental d’YBa2Cu4O8 etde YBa2Cu3O6.5 ne correspond pas a ces calculs. Par contre dans le cas des sur-dopes,les calculs de bande sont adaptes pour decrire ces systemes. Il existe donc une differencefondamentale entre la physique des cuprates sous-dope et sur-dope.

6.5 Predictions de la topologie de la surface de Fermi descuprates sous-dopes :

6.5.1 Isolant de Mott dope :

Lorsque l’on croise T ∗, les mesures d’ARPES revelent une apparente destruction de lasurface de Fermi dans les regions antinodales. La surface de Fermi est alors constituee de4 arcs situes aux noeuds du parametre supraconducteur dx2−y2 . La longueur de ces arcsdiminue a la fois avec la temperature et le dopage. Des mesures ont ete effectuees dansNaCCOC [51], Bi2Sr2−xLaxCuO6+δ [52] et La2−xSrxCuO4 [53]. Dans YBa2Cu3O6+δ , lesmesures d’ARPES sont plus delicates. En effet, le cristal se clive entre les chaınes CuO etles plans BaO ce qui induit une reorganisation des charges et une polarisation de la surface.Le dopage de la surface devient sur-dope et ne correspond donc plus au dopage du volume[175]. Hossain et al. ont propose de controler le dopage de la surface en y adsorbant desatomes de potassium [175]. Ils arrivent alors a retrouver une surface de Fermi constituee de4 arcs comme pour les autres cuprates.

114

Predictions de la topologie de la surface de Fermi des cuprates sous-dopes :

Une facon de reconcilier une surface de Fermi ouverte constituee de 4 arcs avec les pochesrevelees par les mesures d’oscillations quantiques est de supposer que les mesures d’ARPESne detectent qu’une partie de ces poches [56]. Recemment, des mesures d’ARPES auraientmis en evidence des poches fermees dans Bi2(Sr2−xLax)CuO6+δ [55] mais ces mesures res-tent a confirmer.Plusieurs scenarios peuvent reconcilier les mesures d’arcs en ARPES et la presence de pocheau niveau de Fermi. Des calculs bases sur le modele de Hubbard par une approche de typeCDMFT [54] ont montre la proximite d’une ligne de zeros dans la fonction de Green quipeut entraıner la suppression du poids spectral d’un cote de la poche. La surface de Fermiserait alors constituee de quatre poches nodales.Un autre scenario a ete envisage par Harrisson [176] qui a pris en comptes des fluctuationsantiferromagnetiques lentes. Le compose se comporte comme un verre antiferromagnetiqueavec une faible longueur de correlation. A basse temperature et fort champ, la longueur decorrelation est grande et la surface de Fermi est constituee de 4 poches nodales. A plus hautetemperature et sans champ magnetique, la longueur de correlation diminue et la surface deFermi est alors constituee de 4 arcs de Fermi. Des mesures de neutron auraient mis enevidence la presence d’un ordre antiferromagnetique dans YBa2Cu3O6+δ [177]. Cependantces mesures ne sont pas reproductibles d’un echantillon a un autre et la presence d’un telordre fait debat au sein de la communaute [178].

D’autres calculs en champ moyen [179] bases sur le modele t− t′ − J essaient de rendrecompte de l’influence du champ magnetique sur la surface de Fermi. Les auteurs ont considereque le champ magnetique induit un ordre antiferromagnetique d’aimantation m0. Les sur-faces de Fermi predites sont representees sur la figure 6.16.

Figure 6.16 – Evolution de la surface de Fermi dans un quadrant de la zone de Brillouin6.16.

Soit p le dopage de l’echantillon. Si il n’y a pas d’ordre antiferromagnetique (cas a) l’airede chaque poche est p/4. Si un ordre antiferromagnetique est present, la premiere zone deBrillouin est divisee par deux et la taille (p/2) des poches est doublee.

115


Les differents scenarios envisages ici pour reconcilier les mesures d’ARPES et d’oscilla-tions quantiques, predisent une surface de Fermi constitue de 4 poches nodales dont l’ARPESne revelerait qu’une partie. Ces scenarios s’inscrivent dans la famille dites d’isolant de Mottou le pseudogap marque l’apparition d’un etat precurseur de la supraconductivite et ou lasurface de Fermi evoluerait de 4 poches nodales a une seul grande poche continument avecle dopage. La figure 6.17 compare la surface de Fermi deduites des mesures d’oscillationsquantiques a celle deduite des mesures d’ARPES, en supposant qu’elles ne detectent qu’uncote de la poche.

Figure 6.17 – Reconstitution de la surface de Fermi dans NaCCOC [51] a p = 0.1. Le cercleblanc represente la surface de fermi a T > T ∗. La surface des poches rouges correspond auxmesures d’oscillations quantiques.

Si on applique le theoreme de Luttinger dans le cas de quatres poches de trou, ontrouve p = 0.15 pour YBa2Cu3O6.5 (p = 0.1) et p = 0.19 pour YBa2Cu4O8 (p ∼ 0.14). Ensupposant que la densite de porteur est egale au dopage p du cote sous-dope du diagrammede phases, l’erreur sur le dopage est de 50 %. Si on considere que le champ magnetique induitun ordre antiferromagnetique [179], le dopage deduit des mesures d’oscillations quantiquescorrespond a p = 0.075 pour YBa2Cu3O6+δ soit 25 % d’erreur. Un scenario de type isolantde Mott dope ne prevoit pas la presence de porteurs de type electron mis en evidence par lesmesures d’effet Hall et de pouvoir thermoelectrique. D’autre part, une theorie de type isolantde Mott dope prevoit que le dome supraconduteur et le pseudogap sont confondus du cotesur-dope, c’est a dire que le dopage pour lequel T ∗ = 0 correspond au dopage pour lequelTc = 0 (cf chap. 2.4). Les mesures d’oscillations quantiques dans Tl2Ba2CuO6+δ sur-dopemontrent que la grande orbite est retablie a un dopage situe dans le dome supraconducteur.Le dome supraconduteur et le pseudogap ne sont donc pas confondus a fort dopage et lepseudogap disparaıt quelque part sous le dome supraconducteur.

116


6.5.2 Ordre en competition :

La presence de petites poches de type electron du cote sous-dope ne peut pas etreexpliquee ni dans le cadre des calculs de bande, ni par un scenario de type ordre precurseur.En fait, le seul moyen de faire apparaıtre des poches d’electrons au niveau de Fermi dansYBa2Cu3O6.5 est d’invoquer une reconstruction de la surface de Fermi [180]. La surfacede Fermi evoluerait alors d’une large poche de trou a haute temperature en une surfacede Fermi constituee de petites poches de trous et d’electrons a basse temperature. Cettereconstruction serait causee par l’apparition d’une phase ordonnee en dessous de T ∗ (voirchap. 2.5) dont le parametre d’ordre reste encore a determiner. Nous allons passer en revueles differents scenarios de type ordre en competition qui pourrait expliquer la formation deces poches.

6.5.2.1 Ordre commensure :

Figure 6.18 – a) Onde de densite de spin a Q = (π, π). b) Surface de Fermi reconstruitesuivant le vecteur Q = (π, π). Carre vert poche d’electron, ellipsoıde orange poche de trou[144].

Nous allons commencer par le scenario le plus simple. Imaginons que le materiau presenteune onde de densite de spin caracterisee par un vecteur d’onde antiferromagnetique com-mensure QAF = (π, π) (fig. 6.18). La presence de cet ordre entraıne un changement de latopologie de la surface de Fermi. Apres reconstruction, la nouvelle zone de Brillouin contientalors 2 poches de trou et une poche d’electron (fig. 6.18). En supposant que le theoremede Luttinger est respecte, on peut ecrire p = 0.1 = ntrou − nelectron pour YBa2Cu3O6.5 .Connaissant l’aire de la poche d’electron (F = 550 T), on en deduit celle de la poche detrou (F ' 980 T). Dans YBa2Cu4O8 la frequence correspondant a la poche d’electron estF = 660 T et celle de la poche de trou serait F ' 1300 T. A ce jour, ce scenario n’a pas eteconfirme car la seconde frequence n’a pas ete mesuree de maniere probante.

117


Un autre scenario envisage suppose que le pseudogap marquerait l’apparition d’uneonde de densite de symetrie d [96]. Cet ordre cache repose sur des courants de plaquettedonnant lieu a un antiferromagnetisme orbital (fig. 6.19). Dans le cas d’une onde de densited commensure, la surface de Fermi a ete calculee par Chakravarty et al. [180]. D’autrescalculs prenant en compte le bilayer splitting ont ensuite ete effectues (fig. 6.19) [181]. Lescontraintes du calcul sont l’aire de la poche correspondant a la frequence de 550 T et lerespect du theoreme de Luttinger.

Figure 6.19 – a) Onde de densite d [96]. b) Surface de Fermi reconstruite [181]. Carre vertpoche d’electron, ellipsoıde orange poche de trou.

La figure 6.19 montre la surface de Fermi reconstruite dans le cas d’un vecteur d’ordrecommensure. Le bilayer splitting affecte plus les poches d’electrons que de trous. Les frequencessont de F=944 T et F=967 T pour les trous (noeuds) et de F= 570 T et F= 450 T pourles electrons (antinoeuds). Les valeurs des frequences dues au bilayer splitting sont com-patibles avec celles deduites des mesures de couple magnetique. Cependant, les courantsde plaquettes induisent des moments magnetiques de l’ordre de 0.05 µB qui n’ont pas etedetectes de facon probante par les mesures de neutrons.Des calculs ont aussi ete effectues en prenant en compte l’ordre dans les chaınes [182]. La sur-face de Fermi est alors constitue de 3 poches de frequence Fα = 530T (electron), Fβ = 1580T(trou) et Fγ = 410T (trou) avec la possibilite de rupture magnetique entre les differentespoches.

6.5.2.2 Ordre incommensure :

De recentes mesures d’oscillations quantiques dans YBa2Cu3O6.5 ont detecte une frequenceadditionnelle autour de F= 1600 T [148]. Les auteurs ont suggere une reconstruction avec unvecteur d’onde incommensure Q = (π(1− 2δ), π) due a une onde de densite de spin spiraleou helicoıdale. (1− 2δ) represente le deplacement de la diffusion magnetique par rapport auvecteur d’onde antiferromagnetique. La reconstruction a ete effectuee dans le cas incommen-sure [181] avec comme contrainte supplementaire la presence d’une poche correspondant ala frequence a F= 1600 T (fig. 6.20).

118


Figure 6.20 – Surface de Fermi reconstruite [181] dans un cas incommensure. Carre vertpoche d’electron, ellipsoıde orange poche de trou.

Les frequences predites sont de F= 1661 T et F= 215 T pour les trous et F= 535 T etF= 442 T pour les electrons. Il manque donc une frequence de trou autour de F = 215 Tqui est difficilement detectable compte tenu de la taille de la fenetre de champ magnetiquedans laquelle des oscillations quantiques apparaissent. De surcroıt, la seconde frequence detrous F= 1660 T n’a pas ete confirmee par nos recentes mesures de couple magnetique hauteresolution (chap. 5.5).

6.5.2.3 Ordre de stripe :

Une reduction importante et parfois un changement de signe de l’effet Hall et du pouvoirthermoelectrique en fonction de la temperature se produit dans Eu-LSCO, Nd-LSCO etLBCO autour d’un dopage de 1/8 [98, 164, 183]. Dans ces materiaux la chute du coefficientde Hall est causee par l’apparition d’un ordre de stripe [58, 184, 183] (voir chap. 2.5). Milliset Norman [185] ont calcule la surface de Fermi dans le cas d’un ordre de stripes autour dep = 1

8 en faisant varier le potentiel de spin Vs et de charge Vc.

Figure 6.21 – Surface de Fermi calculee d’apres [185]. Les poches d’electrons sont en bleu,les poches de trous sont en rose au centre, les feuillets quasi-1D sont en rouge [183].

119


La surface de Fermi en accord avec les mesures d’oscillations quantiques est obtenuepour Vs = 0.2 eV et Vc = 0.15 eV et est representee sur la figure 6.21. La presence dechaınes quasi-1D exclue l’utilisation du theoreme de Luttinger. La presence d’un ordre destripe induit une reconstruction qui fait apparaıtre des petites poches de trous et d’electronset pourrait donc expliquer les mesures d’oscillations quantiques et d’effet Hall. Cependant,les mesures de neutron et de rayon X diffusants n’ont detecte aucun ordre de stripes dansYBa2Cu3O6+δ a ce jour.

6.5.3 Phase induite par le champ magnetique :

La surface de Fermi mise en evidence par les oscillations quantiques du cote sous-dopeest-elle la signature de l’etat fondamental du systeme ou d’un ordre induit par le champmagnetique ?

Il est possible que du cote sous dope, deux etats fondamentaux soient proches en energie.L’application d’une perturbation externe, comme le champ magnetique par exemple, peutfavoriser un etat fondamental au detriment de l’autre. On peut alors parler d’ordre induitou stabilise par le champ.Plusieurs etudes se sont interessees a la modification de la dynamique de spin dans La2−xSrxCuO4 [186]lorsque l’on applique un champ magnetique perpendiculairement au plan CuO2. Pour lescomposes sous dopes (de 0.1 < x < 0.12), un signal quasi-elastique incommensure est presenta champ nul. L’application d’un champ magnetique de 15 T a pour effet d’augmenter l’inten-site de cette reponse statique incommensuree. A plus fort dopage (x = 0.14), la dynamiquede spin a champ nul change, avec l’apparition d’un gap de spin dans l’etat supraconducteur.L’application d’un champ magnetique le long de l’axe c induit alors une reponse statiqueincommensuree. La stabilisation d’une onde de densite de spin par le champ magnetiquea ete invoquee pour interpreter ces resultats. Dans le cas de La2−xSrxCuO4 , cette ondede spin serait associee a la stabilisation d’un ordre de stripe, naturellement present autourde la composition de p = 1/8. Pour les dopages inferieurs a 1/8, deux etats co-existeraienta champ nul : une onde de densite de spin et un etat supraconducteur. L’application duchamp magnetique renforce l’onde de densite de spin au detriment de la phase supraconduc-trice. Pour des dopages superieurs a 1/8, l’etat fondamental serait l’etat supraconducteur,et l’application d’un champ magnetique viendrait induire une onde de densite de spin quicoexisterait avec la supraconductivite. Cependant, ces experiences ont ete effectuees a deschamps magnetiques bien inferieurs au champ necessaire pour detruire la supraconductiviteet restaurer l’etat normal.Il existe peu d’etudes concernant la modification de la dynamique de spin induite par lechamp magnetique dans YBa2Cu3O6+δ . Une etude recente de Haug et al. a ete menee dansdes monocristaux de YBa2Cu3O6.45 (Tc = 35 K) [187]. Une reponse quasi-statique incom-mensuree est presente a champ nul au vecteur d’onde (π, π ± δ). L’application d’un champmagnetique selon l’axe c a pour effet de renforcer cette reponse elastique, au detriment defluctuations basses energies. Cet effet est comparable aux resultats reportes pour La2−xSrxCuO4 aun dopage similaire. Cependant, une etude sur les effets du champ magnetique sur la dyna-mique de spin pour YBa2Cu3O6.5 n’a pas ete effectuee a ce jour. A champ nul, la dynamiquede spin change radicalement pour δ ≥ 0.5, avec notamment l’apparition d’un gap de spinpouvant atteindre ∆S ' 30 meV pour les composes proches du dopage optimal. Il est doncdifficile de conclure sur l’effet d’un fort champ dans ces composes.Des mesures de RMN dans YBa2Cu4O8 montrent que le pseudogap n’est pas affecte par le

120

Indications d’un point critique quantique :

champ magnetique jusqu’a 28 T [188]. L’echantillon que nous avons mesure presente un Hirr

de l’ordre de 40 T et aucune anomalie n’est visible au dessus de ce champ. Si le champ induitune reconstruction de la surface de Fermi dans YBa2Cu4O8 cette reconstruction aurait donclieu entre 28 T et 40 T et serait masquee par la phase de vortex.Dans Tl2Ba2CuO6+δ , les mesures d’oscillations quantiques a fort champ sont compatiblesavec les mesures de chaleur specifique et d’ARPES effectuees sans champ. Dans le cas descuprates tres sur-dope le champ magnetique n’a donc pas d’influence sur l’etat fondamental.Il apparaıt donc probable que le champ magnetique ait pour role de reveler les proprietesphysiques de l’etat normal des cuprates et non d’induire un ordre.

6.6 Indications d’un point critique quantique :

Dans cette section, nous allons brievement passer en revue les differentes sondes en fa-veur de la presence d’un point quantique critique dans le diagramme de phases des cuprates.Un point quantique critique marque la transition a temperature nulle entre un etat ordonneet un liquide de Fermi. Au point quantique critique, le systeme est marque par de tres fortesfluctuations, qui entraınent par exemple une variation lineaire de la resistivite en fonctionde la temperature et une divergence de la masse effective des quasiparticules a ce point.C’est le cas par exemple dans certains systemes a fermions lourds [189]. Dans les cupratesdopes aux trous, la situation est plus compliquee.

Recemment, une serie de mesures a mis en evidence la presence d’un ordre magnetiquedans les cuprates sous-dopes. Des mesures de neutrons [45] dans YBa2Cu3O6+δ et dansHgBa2CuO4+d [46] ont mis en evidence la presence d’un ordre magnetique a un vecteurd’onde Q= (0, 0). Le graphique 6.22 montre la temperature d’apparition de l’ordre en fonc-tion du dopage.

Figure 6.22 – a) Diagramme de phases universel d’apres les mesures de neutron [46]. b)Diagramme de phases d’apres les mesures d’effet Kerr [48].

121


Des mesures d’effet Kerr mettent en evidence une brisure de symetrie par renversementdu temps, temoignant de l’apparition d’un ordre a longue portee, dans YBa2Cu3O6+δ [48].L’effet suit T ∗ en fonction du dopage et a meme pu etre detecte jusque dans la phase supra-conductrice (voir fig. 6.22b)). Cette mesure supporte l’idee que T ∗ se prolonge jusqu’a unpoint quantique critique a temperature nulle. Le pseudogap marquerait alors une transitionvers un ordre peut etre magnetique et le point quantique critique serait cache par le dome su-praconducteur. Des mesures de susceptibilite magnetique [190] dans YBa2Cu3O6+δ temoignentaussi de l’apparition d’un ordre magnetique a longue porte dans YBa2Cu3O6+δ sous-dopedont la dependance en fonction du dopage suit T ∗. Ces mesures suggerent la presence d’unpoint quantique critique entre p = 0.14 et p = 0.25.Cependant, ces mesures sont controversees au vu de la faible amplitude du signal detecte.De plus, l’ordre est associe a un vecteur d’onde Q= (0, 0) ne permet pas d’expliquer lesmesures d’oscillations quantiques et d’effet Hall car il n’induit pas de reconstruction de lasurface de Fermi.Des mesures de magnetoresistance dans La2−xSrxCuO4 [88] ont permis d’extraire une com-posante lineaire et quadratique de la resitivite en fonction de la temperature : ρ = ρ0 +α1T + α2T

2. L’evolution des termes α1 et α2 en fonction du dopage est representee surla figure 6.23.En supposant que la contribution maximum du terme lineaire correspond audopage ou les fluctuations sont les plus fortes, le dopage critique serait de pc = 0.19.

Figure 6.23 – Composante lineaire (α1) et quadratique (α2) de la resistivite dansLa2−xSrxCuO4 en fonction du dopage d’apres [88].

Ce dopage critique est similaire a celui deduit des mesures de neutron et d’effet Kerr. Maisces mesures de transport ne sont qu’un moyen indirect de mettre en evidence la criticalitepour les cuprates dopes aux trous. Des mesures d’oscillations quantiques de part et d’autredu point critique montrant un changement brutal de la surface de Fermi seraient une preuveindiscutable de la criticalite, comme c’est le cas pour les cuprates dopes aux electrons (voirchap. 6.7).A moins que la criticalite quantique dans ces composes soit plus furtive, comme la suggererecemment Sachdev [191] qui a propose un diagramme de phases unifie (fig. 6.24).

Dans ce modele, a haute temperature, les proprietes electroniques non liquide de Fermi

122

Analogie avec les cuprates dopes aux electrons :

Figure 6.24 – Diagramme de phases.

(comme la dependance lineaire de la resistivite autour du dopage optimum) sont influenceespar un point quantique critique xM situe autour du dopage optimum, qui marque une tran-sition avec une onde de densite de spin (SDW). En croisant Tc, l’une des consequences dela supraconductivite est de decaler ce point critique vers le regime sousdope en x = xc.En appliquant un champ magnetique a basse temperature, la phase supraconductrice estdetruite et laisse place a la phase onde de densite de spin du cote sous-dopes du diagrammede phase. Cette theorie permet de reconcilier des mesures de neutron [192] et d’oscillationsquantiques dans les cuprates dopes aux trous.Dans les cuprates dopes aux electrons, le dopage critique determine par les mesures d’os-cillations quantiques [193] est xm = 0.165. Les mesures de neutron ne mettent en evidencel’existence d’un ordre magnetique a longue porte qu’a un dopage x < xs = 0.135. Le modelepresente par Sachdev apporte aussi une explication a ce phenomene.

6.7 Analogie avec les cuprates dopes aux electrons :

Tres recemment, des oscillations quantiques ont ete detectees par le groupe de M. Kart-sovnik dans Nd2−xCexCuO4 [193], un cuprate dope aux electrons. Les mesures ont eteeffectuees au HLD a Dresde. Le diagramme de phases schematique de ce compose estrepresente sur la figure 6.25 a).Les trois fleches indiquent les trois dopages auxquels desoscillations quantiques ont ete detectees.

123


Figure 6.25 – a) diagramme de phases en fonction de la temperature et du dopage deNd2−xCexCuO4 et b) transforme de Fourier pour trois differents dopages [193].

Les mesures temoignent d’un changement de frequence important sur une gamme dedopage etroite. La frequence des oscillations quantiques change peu entre x = 0.15 (F=290± 10 T ) et x = 0.16 (F= 280± 15 T ). Cette frequence correspond a une poche recou-vrant 1.1% de la premiere zone de Brillouin. Pour x = 0.17 la frequence change radicalement(F= 10700 ± 400 T). Elle correspond a une surface de Fermi constituee d’une large orbiterecouvrant 40% de la premiere zone de Brillouin.Le diagramme de phases des cuprates dopes aux electrons est similaire a celui des cupratesdopes aux trous. A dopage nul, le compose est un isolant de Mott puis, quand augmentele dopage, un dome supraconducteur apparaıt et a beaucoup plus fort dopage, le composese comporte comme un liquide de Fermi. Une difference importante est que l’ordre antifer-romagnetique semble persister jusqu’a plus fort dopage (x = 0.16) [194, 195] que dans lescuprates dopes aux trous. De recentes mesures de neutrons inelastiques remettent en causecette interpretation. En effet, elles revelent la disparition de l’ordre antiferromagnetiqueautour de x = 0.135 et la presence de fluctuations de spin 2D antiferromagnetiques quisubsistent a plus fort dopage [196].

Figure 6.26 – Coefficient de Hall en fonction de la temperature dans Pr2−xCexCuO4−δ [197].

124

Analogie avec les cuprates dopes aux electrons :

Les mesures d’effet Hall montrent un changement de signe autour de x = 0.16 (fig. 6.26)dans Pr2−xCexCuO4−δ [197]. L’effet Hall passe de negatif a positif quand on augmente ledopage. Cette mesure met en evidence la presence de poches de trous et d’electrons avecdes mobilites differentes dans ces composes.

Figure 6.27 – Surface de Fermi predite pour un dopage de x = 0.15 en fonction de ∆SDW

[198]. Trait pointille ∆SDW = 0 eV, trait fin ∆SDW = 0.2 eV, trait epais ∆SDW = 0.4 eV.

Un scenario base sur une reconstruction de la surface de Fermi due a une onde den-site de spin au vecteur d’onde antiferromagnetique est susceptible d’expliquer l’evolutionde la surface de Fermi en fonction du dopage [198, 199]. La surface de Fermi calculee enchamp moyen pour differentes amplitudes du gap de l’onde de densite de spin (∆SDW ) estrepresentee sur la figure 6.27. A dopage faible, ∆SDW est grand et la surface de Fermi estconstituee d’une poche d’electron centree en M(π, 0). Proche du dopage optimal, ∆SDW adiminue et la surface de Fermi est constituee de poches de trous et d’electrons. Au dessusdu dopage critique, l’onde de densite de spin antiferromagnetique n’existe plus (∆SDW =0)et la surface de Fermi est constituee d’une large poche de trou centree en X(π, π).

Figure 6.28 – Mesures d’ARPES dans Nd2−xCexCuO4 a differents dopages [199].

125


Le modele de Lin et Millis reproduit avec un bon accord les mesures d’ARPES (voirfig. 6.28) [199] qui montrent un changement de la topologie de la surface de Fermi quandon augmente le dopage. La frequence autour de 280 T mesuree a x = 0.15 et x = 0.16correspondrait a la petite poche de trou. Mais comme pour les cuprates dopes aux trous, ilreste a detecter une seconde frequence correspondant a la poche d’electron.

L’evolution de la surface de Fermi en fonction du dopage est similaire a celle observeedans les cuprates dopes aux trous. En effet, la surface de Fermi evolue radicalement avecle dopage et les mesures d’effet Hall du cote sous-dope mettent en evidence la presencede plusieurs types de porteurs. Ces faits experimentaux suggerent la presence d’un pointcritique quantique autour de x = 0.16, mais la presence d’un ordre a longue portee dans lescuprates dopes aux electrons fait toujours debat dans la communaute.

126

Chapitre 7

Conclusion

Nos mesures ont revele pour la premiere fois la presence d’oscillations quantiques del’aimantation des deux cotes du diagramme de phase des cuprates. Les mesures du cotesur-dope montrent l’existence d’une large surface de Fermi constituee d’une large orbite detrou couvrant 65 % de la premiere zone de Brillouin en tres bon accord avec les autressondes experimentales (AMRO, ARPES, chaleur specifique et effet Hall) et les calculs destructure de bande. Ces mesures suggerent qu’il n’y a pas de coexistence entre le pseudogapet le dome supraconducteur du cote tres sur-dope du diagramme de phase.Nous avons aussi mesure des oscillations quantiques du cote sous-dope. Ces mesures ontmis en evidence une surface de Fermi contenant une ou plusieurs petites poches couvrant2 % de la premiere zone de Brillouin. La presence d’un battement sur ces oscillations a eteinterpreter comme une restauration de la coherence selon l’axe c a tres basse temperaturedu cote sous-dope du diagramme de phase. Ces resultats experimentaux vont dans le sensd’un etat fondamental de type liquide de Fermi du cote sous-dope. De plus, des mesuresd’effet Hall dans le meme compose suggerent la presence de poche d’electrons et de trous.La surface de Fermi evoluerait donc d’une large poche de trou du cote sur-dope a unesurface de Fermi contenant une ou plusieurs petites poches d’electrons. Seule une recons-truction de la surface de Fermi due a la presence d’un ordre peut expliquer ce changementdrastique. Le pseudogap marquerait alors l’apparition d’une phase ordonnee en competitionavec la supraconductivite. Cependant, aucune sonde experimentale n’a revele la presenced’un ordre pouvant induire une telle reconstruction de la surface de Fermi du cote sous-dope. Pour pouvoir conclure sur la nature du pseudogap, de plus amples investigations sontdonc necessaires. La mesure d’une frequence additionnelle permettrait de trancher entre lesdifferents scenarios de reconstruction et donnerait ainsi des informations cruciales sur lanature de cet ordre. Une etude detaillee de l’evolution de la surface de Fermi en fonction dudopage, deduit de mesures d’oscillations quantiques, permettrait de mettre en evidence lapresence d’un point quantique critique autour duquel un changement drastique de la surfacede Fermi interviendrait dans une petite gamme de dopage.

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