PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26...

135
PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II RAPPORT FINAL DU SITE METALEUROP FINAL REPORT OF THE METALEUROP SITE Février 2013 Etude réalisée pour le compte de l’ADEME (Contrat n°0872C0070) par Christelle PRUVOT, Hervé FOURRIER, Francis DOUAY Laboratoire Génie Civil et géo-Environnement (EA 4515) Equipe Sols et Environnement Groupe ISA, 48 Boulevard Vauban, 59046 Lille Cedex [email protected] Coordination technique Antonio BISPO, Département Animation de la Recherche Déchets & Sols, Angers Cécile GRAND, Département Sites et Sols Pollués, Angers Laurence GALSOMIES, département Surveillance de la Qualité de l’Air, Paris

Transcript of PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26...

Page 1: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR – PHASE II

RAPPORT FINAL DU SITE METALEUROP FINAL REPORT OF THE METALEUROP SITE

Février 2013

Etude réalisée pour le compte de l’ADEME (Contrat n°0872C0070) par

Christelle PRUVOT, Hervé FOURRIER, Francis DOUAY

Laboratoire Génie Civil et géo-Environnement (EA 4515) – Equipe Sols et Environnement Groupe ISA, 48 Boulevard Vauban, 59046 Lille Cedex

[email protected]

Coordination technique Antonio BISPO, Département Animation de la Recherche Déchets & Sols, Angers Cécile GRAND, Département Sites et Sols Pollués, Angers Laurence GALSOMIES, département Surveillance de la Qualité de l’Air, Paris

Page 2: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final site atelier Metaleurop – Groupe ISA

ADEME

L'ADEME en bref

L'Agence de l'Environnement et de la Maîtrise de l'Energie (ADEME) est un établissement public sous la tutelle

conjointe du ministère de l'Ecologie, du Développement et de l’Aménagement durables, et du ministère de

l’Enseignement Supérieur et de la Recherche. Elle participe à la mise en oeuvre des politiques publiques dans les

domaines de l'environnement, de l'énergie et du développement durable. L'agence met ses capacités d'expertise et

de conseil à disposition des entreprises, des collectivités locales, des pouvoirs publics et du grand public et les aide

à financer des projets dans cinq domaines (la gestion des déchets, la préservation des sols, l'efficacité énergétique

et les énergies renouvelables, la qualité de l'air et la lutte contre le bruit) et à progresser dans leurs démarches de

développement durable.

www.ademe.fr

Toute représentation ou reproduction intégrale ou partielle faite sans le consentement de l’auteur ou de ses

ayants droit ou ayants cause est illicite selon le Code de la propriété intellectuelle (art. L 122-4) et constitue

une contrefaçon réprimée par le Code pénal. Seules sont autorisées (art. 122-5) les copies ou reproductions

strictement réservées à l’usage privé de copiste et non destinées à une utilisation collective, ainsi que les

analyses et courtes citations justifiées par la caractère critique, pédagogique ou d’information de l’œuvre à

laquelle elles sont incorporées, sous réserve, toutefois, du respect des dispositions des articles L 122-10 à L

122-12 du même Code, relatives à la reproduction par reprographie.

Page 3: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final site atelier Metaleurop – Groupe ISA

Résumé Le présent travail présente les résultats acquis dans le cadre du programme Bioindication 2 sur le site de Metaleurop à Noyelles-Godault. Sept modalités ont été choisies selon un gradient de contamination métallique des sols. Elles intègrent deux usages distincts des sols : bois, cultures. Le rapport synthétise les résultats de la mise en œuvre de 18 bioindicateurs sur le site atelier afin d’évaluer leur efficacité au regard des caractéristiques des modalités retenues. Si les résultats des indicateurs semblent prometteurs pour détecter les écarts importants de contamination, il est néanmoins souvent difficile de relier les résultats obtenus au gradient de contamination des sols. Sur les modalités « intermédiaires », les usages des sols, et avec eux leurs propriétés physico-chimiques intrinsèques, priment souvent sur l’effet des contaminants, et notamment certains paramètres (pH, CEC, teneurs en matières organiques, en argile, hydromorphie) qui influent fortement sur la mobilité et la biodisponibilité des contaminants. Dans l’ensemble, les réponses des différents indicateurs se sont révélées concordantes et reliables soit à l’effet des contaminants, soit à l’usage des sols, et ceci en dépits de la complexité des modalités du site.

Abstract This work presents the results of the program Bioindication 2 on the site of Metaleurop (Noyelles-Godault). Seven places were selected according to a metal gradient of soil contamination. They integrate two distinct uses of soils: woods, agricultural fields. The report synthesizes the results of the evaluation of 18 bio-indicators on the site in order to assess their effectiveness taking into consideration characteristic of the selected places. If the results of the indicators seem promising to detect the important variations of contamination, it is nevertheless often difficult to connect these results to the gradient of soil contamination. On the “intermediate” places, the soil uses, and with them their intrinsic physicochemical properties, often mask the effects of the contaminants, and especially certain parameters (pH, CEC, organic matter contents, clay contents, soil hydromorphy) which strongly influence the mobility and the bioavailability of the contaminants. As a whole, the answers of the various indicators appeared concordant and correlated either with the effects of the contaminants or to the soil uses, and this in spites of the complexity of the different places of the site.

Page 4: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final site atelier Metaleurop – Groupe ISA

ADEME

Page 5: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final site atelier Metaleurop – Groupe ISA

ADEME

SOMMAIRE

INTRODUCTION 9

1. LE SITE ATELIER METALEUROP 10

1.1. Localisation générale et rappel historique du site atelier 10 1.2. Caractéristiques géologiques, topographiques, pédologiques et climatiques 10 1.3. Occupation et degré de contamination des sols du site atelier 12 1.4. Descriptif des modalités étudiées 15 1.5. Caractéristiques des parcelles échantillonnées 15

1.5.1. Localisation et dénomination des parcelles échantillonnées 15 1.5.2. Description des parcelles échantillonnées et des sols 16 1.5.3. Historique parcellaire 22

1.6. Synthèse des principales caractéristiques des modalités étudiées 25

2. MATERIELS ET METHODES 26

2.1. Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage 26 2.1.3. Mode de préparation et protocoles d’analyse des sols 26

2.2 Méthodes de prélèvement et d’analyse des bioindicateurs 31 2.2.1. Localisation des points d’échantillonnage 31 2.2.2. Dates de prélèvement des indicateurs et conditions lors des prélèvements 32 2.2.3. Méthodes d’analyse des bioindicateurs 32

2.3. Outils statistiques utilisés pour le traitement des données 32

3. LES RESULTATS OBTENUS 34

3.1. Les caractéristiques physico-chimiques des sols étudiés 34 3.1.1. Les données agronomiques, physico-chimiques et les éléments traces métalliques 34 3.1.2. Les concentrations en polluants organiques 45

a) Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP) 45 b) Insecticides et Herbicides 46 c) Sélection et analyse des contaminants organiques les plus discriminants pour les

modalités 50 3.1.3. Synthèse sur les caractéristiques physico-chimiques et la contamination des sols des

modalités 52

3.2. Compilation des résultats des bioindicateurs sur le site Metaleurop 56 3.2.1. Indicateurs de diversité bactérienne, de structure et de fonction 56

a) Indicateurs d’activité enzymatique de la microflore des sols 56 - travaux de Gattin et al. 56 - travaux de Criquet 57 - travaux de Cheviron et al. 58

b) Indicateurs de structure génétique des communautés microbiennes 61 - travaux de Lelièvre et al. 61 - travaux de Beguiristain et Leyval 62 c) Indicateurs basés sur les bactéries Pseudomonas (Merlin et Bodilis) 62 d) Indicateurs basés sur la taille et l’activité des communautés (Chaussod et al.) 64 e) Analyse croisée et interprétation des réponses des indicateurs microbiens aux modalités

Metaleurop 66 3.2.2. Indicateurs de la faune du sol 67

a) Indicateurs de diversité des populations de macro-invertébrés des sols 67 - Macrofaune du sol : IBQS (Ruiz et Lavelle) 67 - Lombriciens (Guernion et al.) 69 b) Indicateurs de diversité de la mésofaune des sols 72 - Microarthropodes (Cortet) 72

Page 6: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final site atelier Metaleurop – Groupe ISA

ADEME

- Nématofaune (Villenave) 73 c) Indicateurs basés sur les biomarqueurs de la faune des sols 76 - Expression génique de la Métallothionéine (Vandenbulcke et al.) 76 - Bioindication des sols par les escargots (Pauget et al.) 77 - Bioindication des sols par les micromammifères (Coeurdassier et al.) 80 d) Analyse croisée et interprétation des réponses des indicateurs de la faune du sol aux

modalités Metaleurop 80 3.2.3. Indicateurs d’exposition des populations végétales 81

a) Indicateurs basés sur les systèmes photosynthétiques et les acides aminés foliaires (Hitmi et al.) 81

b) Indicateurs basés sur les lipides foliaires (Le Guédard et Bessoule) 85 c) Indicateurs de concentrations métalliques foliaires : indice PhytoMet (Faure et al.) 86 d) Indicateurs basés sur la dendrochimie (Ponton et al.) 88 e) Analyse croisée et interprétation des réponses des indicateurs végétaux aux modalités

Metaleurop 90 3.2.4. Synthèse des résultats biologiques les plus pertinents au regard du site 92

3.3. Croisement des résultats physicochimiques et des bioindicateurs 93

4. SYNTHESE ET DISCUSSION GENERALE 94

CONCLUSION 96

Références citées 97

ANNEXES 100

Page 7: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

5

Liste des figures

Figure 1 - Localisation du site atelier Metaleurop 10

Figure 2 - Les unités géomorphologiques du site étudié 11

Figure 3 - Diagramme ombrothermique (a) et climatogramme (b) de l’année 2009 au regard des conditions climatiques des cinq dernières années 12

Figure 4 - Localisation des parcelles échantillonnées 15

Figure 5 - Localisation et vue de la parcelle 98F (mars 2009) 16

Figure 6 - Localisation et vue de la parcelle 117F (mars 2009) 18

Figure 7 - Localisation et vue de la parcelle 117C (mars 2009) 19

Figure 8 - Localisation et vue de la parcelle 103F (mars 2009) 20

Figure 9 - Localisation et vue de la parcelle 103C (mars 2009) 20

Figure 10 - Localisation et vue de la parcelle TEF (mars 2009) 21

Figure 11 - Localisation et vue de la parcelle TEC (mars 2009) 22

Figure 12 - Grille d’échantillonnage des placettes 26

Figure 13 - Box plots des modalités (selon le gradient de contamination décroissant) en fonction des principaux paramètres granulométriques, agronomiques et des cationss échangeables 36

Figure 14 – Paramètres granulométriques et agronomiques les plus discriminants dans les sols des sept modalités au regard des tests non paramétriques 35

Figure 15 – Distribution des concentrations en ETM dans les sols des sept modalités en fonction de la distance à l’ancienne fonderie 39

Figure 16 – ETM les plus discriminants pour les sols des sept modalités 40

Figure 17 - Teneurs en ETM extraites au CaCl2 (diagramme) au regard des teneurs totales (courbe) 41

Figure 18- Analyse en composantes principales réalisées sur les variables physico-chimiques des sols les plus pertinentes 43

Figure 19 - Distribution des concentrations en HAP lourds, HAP légers (mg kg-1

) et en HAP totaux pondérés par le facteur équivalent toxique (Eqt) 45

Figure 20 - Distribution des HAP lourds et des HAP légers (mg kg-1

) sur les 7 modalités 46

Figure 21 – Distribution des concentrations (µg kg-1

) en insecticides organochlorés des sols sur les sept modalités 47

Figure 22 – Distribution des concentrations (ng kg-1

) en herbicides de la famille des triazines dans les sols des sept modalités 48

Figure 23 – Distribution des concentrations (ng kg-1

) en herbicides de la famille des urées substituées dans les sols des sept modalités 49

Figure 24 – Distribution des concentrations (ng kg-1

) en herbicides de la famille des atrazines et de la famille des urées substituées dans les sols des sept modalités 50

Figure 25 – ACP réalisées sur les polluants les plus pertinents 51

Figure 26 – ACP globale réalisée sur les paramètres les plus pertinents 53

Figure 27 – Schéma synthétique des facteurs démarquant les sept modalités 55

Figure 28 - Réponse des enzymes (lipases, arylamidases) et de la respirométrie aux modalités du site Metaleurop. 57

Figure 29 - Réponse des enzymes (Aryls, Des, Gal, Ure, Lac) et des PLFA aux modalités du site Metaleurop. 59

Figure 30 – ACP réalisée sur les indicateurs d’activité enzymatique (plan 1-2 et 1-3) 60

Figure 31 - Réponse des indicateurs Pseudomonas aux modalités du site Metaleurop. 63

Figure 32 - Réponse de quelques indicateurs d’activité microbiens aux modalités du site Metaleurop et cercle des corrélations des variables 65

Page 8: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

6

Figure 33 – Plan 1-2 de l’ACP réalisée sur les indicateurs microbiens sélectionnés 66

Figure 34 – Box-plot des Abondances (ind m-²) et diversités taxonomiques 67

Figure 35 – Composition taxonomique (en ind m-² et en %) sur les modalités du site Metaleurop 68

Figure 36 – Composition taxonomique (en ind m-² et en %) selon l’usage des sols (F/C) ou

leur contamination (C/T) 68

Figure 37 – Abondance (en ind m-²) et biomasse (en g m

-²) totales des lombriciens 69

Figure 38 - Indicateurs d’abondance, de biomasse et de diversité des lombriciens 71

Figure 39 - Représentation synthétique des moyennes des 12 paramètres biologiques sur le site de Metaleurop pour chaque modalité 73

Figure 40 – Réponse des indicateurs nématofauniques aux modalités de Metaleurop 75

Figure 41 - Diagnostic du réseau trophique du sol (EI en fonction de SI). 74

Figure 42 – Réponse de l’indicateur expression génique de la mt aux modalités de Metaleurop 76

Figure 43 – Concentration en Cd, Pb et As dans les viscères et les pieds des escargots exposés pendant 28 jours aux modalités du site de Metaleurop 78

Figure 44 – Distribution de l’indicateur ERITME selon les modalités du site Metaleurop et des autres sites 79

Figure 45 – ACP globale réalisée sur les variables faunistiques sélectionnées 81

Figure 46 – Réponses d’un des indicateurs photosynthétiques (PN) aux modalités boisées du site Metaleurop (selon les modalités ou les espèces) 83

Figure 47 – ACP des réponses photosynthétiques pour l’épilobe (a) et le gaillet (b) 83

Figure 48 – Réponses d’un des indicateurs Acides Aminés (AA_tot) aux modalités boisées du site Metaleurop (selon les modalités ou les espèces) 84

Figure 49 – ACP des réponses photosynthétiques pour l’épilobe (a) et la ronce (b) 84

Figure 50 – Réponses d’un des indicateurs lipidique (ind. AG normalisé) aux modalités boisées du site Metaleurop (selon les modalités ou les espèces) 85

Figure 51 – ACP des indicateurs lipidiques pour la Consoude et l’Ortie des modalités boisées du site Metaleurop 86

Figure 52- Concentrations métalliques foliaires des plantes (éch. composite) récoltées sur les modalités du site Metaleurop. 87

Figure 53 : Note de l’indice PhytoMet calculé sur les modalités Metaleurop. 88

Figure 54 - Teneurs en Pb et Zn (unité relative) dans les cernes (a) et les écorces (b) de chênes (Quercus robur) présents dans quatre des modalités du site de Metaleurop. 89

Figure 55 – Evolutions temporelles des teneurs moyennes dans les cernes en Pb et Zn de Quercus robur. 89

Figure 56 – ACP globale réalisée sur les variables floristiques sélectionnées pour l’ortie et pour la consoude 91

Figure 57 – ACP des données physicochimiques et des données microbiennes (a), faunistiques (b) et floristique (c) 93

Page 9: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

7

Liste des tableaux

Tableau 1 - Températures et précipitations moyennes en 2009 sur les 5 et 30 dernières années 12

Tableau 2 - Données climatiques mensuelles sur la période d’échantillonnage (janvier à juin 2009, station de Lesquin Lille) 12

Tableau 3 - Teneurs en 18 ETM des horizons labourés aux alentours de l’ancienne fonderie Metaleurop Nord (Sterckeman et al., 2002a) en comparaison des teneurs agricoles habituelles régionales (d’après Steckeman et al., 2002b et Douay et al., 2005) 13

Tableau 4 - Distribution des concentrations totales en Cd et Pb dans les hoizons organo-minéraux (0-25 cm) des sols des habitats ligneux aux alentours de Metaleurop Nord (d’après Douay et al., 2009) 14

Tableau 5 - Concentrations pseudototales en Cd, Pb et Zn dans les sols (0-25 cm) de la parcelle 98F selon le modelé de surface 17

Tableau 6 - Concentrations pseudototales en Cd, Pb et Zn dans les sols (0-25 cm) de la parcelle 117F 18

Tableau 7 - Concentrations pseudototales en Cd, Pb et Zn dans les sols (0-25 cm) de la parcelle 117C 19

Tableau 8 - Concentrations pseudototales en Cd, Pb et Zn dans les sols (0-25 cm) de la parcelle 103F 20

Tableau 9 - Concentrations pseudototales en Cd, Pb et Zn dans les sols (0-25 cm) de la parcelle 103C 21

Tableau 10 - Concentrations pseudototales en Cd, Pb et Zn dans les sols (0-25 cm) de la parcelle TEF 22

Tableau 11 - Concentrations pseudototales en Cd, Pb et Zn dans les sols (0-25 cm) de la parcelle TEC 22

Tableau 12 - Itinéraires techniques sur la parcelle 117C depuis 2006 24

Tableau 13 - Itinéraires techniques sur la parcelle 103C depuis 2006 24

Tableau 14 - Itinéraires techniques sur la parcelle TEC depuis 2006 25

Tableau 15 – Principales caractéristiques des modalités étudiées 25

Tableau 16 – Liste des bioindicateurs étudiés, des structures / équipes impliquées et titre des rapports respectifs 33

Tableau 17 – Valeurs médianes des paramètres physico-chimiques mesurés dans les sols des sept modalités étudiées du site atelier Metaleurop 34

Tableau 18 – Valeurs médianes des teneurs en ETM mesurées dans les sols des sept modalités étudiées du site atelier Metaleurop 37

Tableau 19 – Niveau de contamination en ETM évalué d’après les vibrisses du RMQS et les teneurs en As du programme INRA-ASPITET 38

Tableau 20 – Comparaison des concentrations en ETM dans les sols des sept modalités au regard des TAH régionales 39

Tableau 21- Variables physico-chimiques les plus fortement corrélées entre elles 42

Tableau 22 – Paramètres centraux et dispersion des concentrations en hydrocarbures aromatiques polycycliques dans les sols des sept modalités 45

Tableau 23 – Paramètres centraux et dispersion des concentrations en insecticides organochlorés dans les sols des sept modalités 47

Tableau 24 – Paramètres centraux et dispersion des concentrations en herbicides de la famille des triazines dans les sols des sept modalités 48

Tableau 25 – Paramètres centraux et dispersion des concentrations en herbicides de la famille des urées substituées dans les sols des sept modalités 49

Tableau 26 – Paramètres physico-chimiques les plus pertinents retenus pour l’ACP globale 52

Page 10: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

8

Tableau 27 – Synthèse des paramètres discriminant les sept modalités 54

Tableau 28 – Réponse des 12 indicateurs microbiens aux modalités du site Metaleurop. 56

Tableau 29 - Réponse des 3 indicateurs microbiens aux modalités du site Metaleurop. 57

Tableau 30 - Réponse des 14 indicateurs microbiens aux modalités du site Metaleurop. 58

Tableau 31- Indicateurs d’activités enzymatiques les plus fortement corrélées entre eux et les axes de l’ACP 60

Tableau 32 - Réponse des indicateurs microbiens de structure génétique (A-RISA) aux modalités du site Metaleurop. 61

Tableau 33 - Réponse des indicateurs microbiens TTGE de structure génétique aux modalités du site Metaleurop. 62

Tableau 34 - Réponse des indicateurs Pseudomonas aux modalités du site Metaleurop. 63

Tableau 35 - Réponse des indicateurs d’activité microbiens aux modalités du site Metaleurop. 64

Tableau 36 – Indicateurs microbiens les plus pertinents retenus pour l’ACP globale 66

Tableau 37 - Réponse des macroinvertébrés aux modalités du site Metaleurop. 68

Tableau 38 - Réponse des indicateurs lombriciens aux modalités du site Metaleurop. 69

Tableau 39 - Réponse des indicateurs microathropodes aux modalités du site Metaleurop. 72

Tableau 40 - Réponse des indicateurs nématodes aux modalités du site Metaleurop. 73

Tableau 41 - Réponse de l’indicateur expression génique de la mt aux modalités du site Metaleurop. 76

Tableau 42 – Réponse des indicateurs escargots aux modalités du site Metaleurop 77

Tableau 43 - Réponses synthétiques des modalités Metaleurop aux CIRefs calculées et aux valeurs de référence pour les sols 79

Tableau 44 – Indicateurs faunistiques les plus pertinents retenus pour l’ACP globale 80

Tableau 45 – Réponse des indicateurs photosynthétiques et de quelques Acides Aminés des végétaux aux modalités du site Metaleurop. 82

Tableau 46 – Réponse des indicateurs lipidiques des végétaux aux modalités du site Metaleurop. 85

Tableau 47 – Réponse des concentrations métalliques foliaires aux modalités du site Metaleurop. 86

Tableau 48 – Réponse des concentrations métalliques foliaires aux modalités du site Metaleurop. 88

Tableau 49 – Indicateurs floristiques les plus pertinents retenus pour l’ACP globale 90

Tableau 50 – Synthèse des réponses des indicateurs biologiques aux modalités du site Metaleurop 92

Tableau 51 – Synthèse des bioindicateurs discriminant les modalités Metaleurop 95

Page 11: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

9

INTRODUCTION A ce jour, existent divers indicateurs permettant d’identifier et de quantifier les perturbations, les transformations du sol et les impacts sur les écosystèmes. Ils reposent essentiellement sur les propriétés physiques et chimiques des sols. Le développement de bioindicateurs pourrait renseigner sur la qualité des sols et notamment, sur les modifications de cet état en lien avec les perturbations/altérations chimiques et/ou physiques. C’est dans cet objectif que s’inscrit le programme Bioindication 2 de l’ADEME. Celui-ci vise à évaluer un ensemble de bioindicateurs jugés les plus pertinents et les plus opérationnels sur 13 sites ateliers répartis sur le territoire français et choisis en fonction des thématiques prioritaires de l’ADEME (épandage de déchets, sites contaminés, retombées atmosphériques, gestion de la matière organique, pollution diffuse des sols par les pratiques agricoles…). Dans ce cadre, le secteur fortement affecté par les émissions atmosphériques de l’ancienne fonderie de plomb Metaleurop Nord, située à Noyelles-Godault (Pas de Calais), a été choisi comme site atelier. La pertinence de ce choix réside dans l’existence d’un gradient de contamination métallique des sols centré sur la source émettrice. Ce secteur présente aussi l’avantage d’intégrer divers usages des sols : agricoles, forestiers, urbains, friches… Le présent rapport synthétise l’ensemble des résultats acquis depuis 2009, première année du programme Bioindication 2, sur le site atelier « Metaleurop ». La démarche repose sur l’évaluation d’une gamme de bioindicateurs selon le degré de contamination des sols en métaux (Cd, Pb et Zn) et deux usages (agricoles et boisés). Ont été retenues sept modalités avec pour objectifs de tenter de répondre à deux questions principales : les réponses des bioindicateurs sont-elles sensibles au gradient de contamination métallique des sols ? L’usage des sols a-t-il un effet sur les réponses des bioindicateurs étudiés ? Après une description détaillée du site atelier et de ses modalités, seront présentées dans le chapitre 2, les stratégies d’échantillonnage mises en œuvre, les modes de préparation, d’analyse et d’interprétation statistique. Dans le chapitre 3, seront présentés les résultats obtenus sur les paramètres physico-chimiques des sols des placettes échantillonnées et une compilation des réponses et principales conclusions significatives obtenues au moyen des bioindicateurs sur les sept modalités du site. L’ensemble de ces résultats sera synthétisé et discuté dans le chapitre 4. La présentation des données relatives aux bioindicateurs, qui est basée sur la synthèse des données transmises par chacune des équipes partenaires du programme BIOINDICATION 2, est structurée en distinguant trois ensembles :

- les indicateurs de diversité bactérienne, de structure et de fonction ; - les indicateurs de la faune du sol (diversité et biomarqueurs) ; - les indicateurs d’exposition des populations végétales.

Page 12: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

10

1- SITE ATELIER METALEUROP 1.1. Localisation générale et rappel historique du site atelier

Le site atelier se situe dans l’ancien bassin minier du Nord – Pas de Calais et plus particulièrement, dans la zone affectée à des degrés divers par les émissions atmosphériques de l’ancienne fonderie de plomb, Metaleurop Nord. L’usine s’étendait en bordure du canal de la Deûle sur une quarantaine d’hectares répartis sur les communes de Noyelles-Godault et de Courcelles-lès-Lens. Ce site est connu pour être l’un des sites industriels français qui a le plus contaminé son environnement en éléments métalliques (plomb, cadmium, zinc…). Bâtie en 1893, l’usine a produit essentiellement du zinc à partir de minerais jusqu’en 1936, date de la construction d'une usine de production de plomb. En 1961, une nouvelle usine de production de zinc a été construite. En 1993 et 1994, deux explosions de la colonne de distillation du zinc ont entraîné la fermeture de l’atelier de raffinage qui a été reconstruit en 1996. Peu avant sa liquidation, en 2003, Metaleurop Nord assurait les deux tiers de la production française annuelle de plomb (150 000 tonnes), un tiers de celle de zinc (100 000 tonnes), la totalité de la production française de germanium (20 tonnes) et d'indium (50 à 70 tonnes), 230 000 tonnes d’acide sulfurique. Il résultait aussi annuellement la production d’environ 170 000 tonnes de scories stockées sur un terril interne d’une hauteur avoisinant 50 m. Malgré des améliorations environnementales considérables mises en place à compter des années 70, les rejets atmosphériques sont restés particulièrement élevés. En 2002, les rejets canalisés s’élevaient encore à 16,9 tonnes de Pb auxquelles il convient d’ajouter 0,98 tonne de Cd, 31,5 tonnes de Zn et 8 500 tonnes de dioxyde de soufre (DRIRE, 2003). A ces rejets canalisés, s’ajoutaient les envols de poussières et de particules contaminées depuis le terril et les ateliers en lien avec la reprise des minerais et des produits élaborés, à la circulation des engins sur le site. Pour 2002, ces rejets diffus avaient été évalués par l’industriel à 12 tonnes de Pb. Par ailleurs, il est à noter l’existence, à environ 3 km au SE de l’ancienne fonderie de plomb, d’une autre usine métallurgique, Nyrstar, toujours en activité à ce jour et anciennement nommée Umicore (Figure 1). Par ses rejets atmosphériques, elle a aussi fortement contaminé par le passé les sols aux alentours.

Figure 1 - Localisation du site atelier Metaleurop

1.2. Caractéristiques géologiques, topographiques, pédologiques et climatiques

Le secteur étudié s’étend sur trois régions naturelles bien individualisées par leurs caractères physiques (Figure 2) :

- au nord, la Pévèle qui constitue une plaine mollement ondulée dont les pentes sont souvent faibles (inférieures à 3 %). Les altitudes les plus fréquentes se situent entre 30 et 50 m. Seule la butte de Mons-en-Pévèle, située au Nord du secteur étudié, contraste dans le paysage en culminant à 105 m. Le substrat géologique est constitué par des formations de

Page 13: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

11

l’ère tertiaire principalement représentées par les Sables d’Ostricourt et l’Argile de Louvil du Landénien. Ces formations peuvent affleurer ou être recouvertes de dépôts lœssiques (limons, limons sableux, sables limoneux) de la période quaternaire ou de dépôts tertiaires remaniés (sables argileux, argiles sableuses, argiles limono-sableuses, argiles limoneuses). La présence d’un substrat argileux occasionne la mise en place d’une nappe en hiver ou lors des automnes et printemps pluvieux. Les sols présentent un engorgement temporaire à faible ou moyenne profondeur. Le développement pédogénétique de ces sols les rattache à des BRUNISOLS REDOXISOLS ou à des BRUNISOLS rédoxiques (Baize et Girard, 2009) ;

- dans la partie centrale, la vallée alluviale drainée par la Deûle constitue la terminaison occidentale de la Plaine de la Scarpe. La vallée correspond à une zone humide, drainée par de nombreux fossés et jalonnée de nombreuses peupleraies. Cette vallée a été comblée de dépôts alluvionnaires récents datés de la période interglaciaire actuelle (Holocène). L’engorgement des horizons de surface constitue en période humide un caractère majeur, avec le maintien fréquent de la nappe alluviale à proximité de la surface du sol. Il s’agit principalement de FLUVIOSOLS-REDOXISOLS carbonatés ;

- au sud, la Gohelle qui se rattache à l’Artois et qui correspond à une plaine au substrat crayeux crétacé, recouvert de limons quaternaires dont l’épaisseur atteint souvent plusieurs mètres. Les altitudes sont comprises le plus souvent entre 20 et 45 m. Le développement pédogénétique de ces sols les rattache à des BRUNISOLS LUVISOLS, à des BRUNISOLS luviques et pour une faible part, à des CALCOSOLS ou des CALCISOLS.

Figure 2 - Les unités géomorphologiques du site étudié

La région bénéficie d’un climat tempéré (océanique dégradé) avec des amplitudes thermiques saisonnières faibles et des précipitations régulières (hivers doux / étés frais). Ainsi, la température moyenne annuelle mesurée sur les 30 dernières années avoisine 10,8°C, et le nombre de jours de gelée est de 55 par an (selon la station de Lesquin située à environ 15 km au Nord du site atelier). Les températures descendent assez rarement en-dessous de - 5°C. Néanmoins, la région a connu des vagues de froid au cours des mois de janvier 1982, 1985 et 1997, avec des températures qui se sont maintenues durant plus de 8 jours entre -10 et -20°C. La pluie moyenne annuelle des 30 dernières années est de 744 mm, avec des précipitations assez bien réparties sur l’ensemble des mois de l’année. Au regard des conditions enregistrées par le passé, l’année 2009, année durant laquelle ont été réalisés les observations et les prélèvements du présent programme, a été atypique. Les valeurs moyennes des températures et des précipitations relatives à l’année 2009 et aux 5 dernières années sont sensiblement supérieures à celles des 30 dernières années (Tableau 1).

Page 14: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

12

Température moyenne (°C)

Précipitations moyennes (mm)

2009 11,2 802,2

Période 2004 à 2008 11,4 761,1

Période 1978 à 2008 10,8 743,7

Tableau 1 - Températures et précipitations moyennes en 2009 sur les 5 et 30 dernières années

En comparaison des 5 dernières années, le climatogramme de l’année 2009 souligne une pluviométrie très élevée en novembre et plutôt faible entre août et octobre, malgré des températures normales pour l’année (Figure 3). Ces conditions ont généré une période exceptionnellement sèche pour la région entre août et septembre 2009. Compte tenu de la période d’échantillonnage des bioindicateurs (1er semestre 2009), il est peu probable que ces conditions climatiques particulières aient eu une incidence sur les résultats.

Figure 3 - Diagramme ombrothermique (a) et climatogramme (b) de l’année 2009 au regard des conditions climatiques des cinq dernières années

Le Tableau 2 renseigne sur les conditions climatiques enregistrées à la station de Lesquin durant la période d’échantillonnage (janvier à juin 2009).

Tableau 2 - Données climatiques mensuelles sur la période d’échantillonnage (janvier à juin 2009, station de Lesquin Lille)

1.3. Occupation et degré de contamination des sols du site atelier

L’occupation des sols du secteur, auquel appartient le site atelier, est caractérisée par une agriculture intensive périurbaine où sont très fortement imbriquées les anciennes industries charbonnières, des zones industrielles en activité ou non, des agglomérations et une infrastructure très dense (canaux, rails, routes et autoroutes). Le réseau hydrographique y est très largement anthropisé. Par ailleurs, les affaissements consécutifs à l’extraction charbonnière ont localement bouleversé le drainage naturel des eaux de surface, l’usage et le fonctionnement des sols.

Mois

Hauteur des

précipitations

mensuelles (mm)

Température

moyenne

mensuelle (°C)

Vitesse moyenne

du vent à 10 m

mensuelle (m s-1

)

Humidité

relative

moyenne

mensuelle (%)

Durée

d'insolation

mensuelle (mn)

Evapotranspiration

mensuelle au point de

grille le plus proche :

ETPGRILLE (mm)

Janvier 63,0 0,7 4,2 87 4492 15,5

Février 53,0 3,9 3,8 87 2053 21,0

Mars 54,4 7,1 4,6 77 9822 48,8

Avril 45,6 12,2 3,6 77 10813 76,9

Mai 65,8 14,1 4,2 74 11099 100,1

Juin 49,8 16,7 3,6 72 13148 127,9

Page 15: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

13

Globalement, les surfaces agricoles représentent moins de 45 % de la surface du secteur étudié. Il s’agit pour l’essentiel de parcelles labourées. La contamination des sols par les éléments traces métalliques (ETM) et ses effets sur le cheptel ont conduit les agriculteurs à adapter au fil du temps leurs pratiques culturales, à privilégier les cultures céréalières (maïs, blé, orge) et dans une moindre part, les betteraves sucrières et la pomme de terre, au détriment des prairies permanentes. A ce jour, celles-ci ont quasiment disparu aux alentours de l’ancien site Metaleurop Nord. Elles restent davantage présentes au contact de la Forêt Domaniale de Phalempin qui s’étend au nord du secteur étudié.

Les émissions atmosphériques de l’ancienne fonderie, qui était la plus importante en Europe, ont engendré au fil du temps une très forte contamination des sols aux alentours. La contamination des sols par Pb, Cd et Zn aux alentours de Metaleurop Nord est notoire (Godin, 1986; Luttringer et de Cormis, 1979; Sarcia et Talbot, 1984). Elle a été précisée par les travaux de Sterckeman et al. (2000) qui ont montré que cette contamination était limitée sur les parcelles labourées aux 25-30ers cm et qu’il existait par ailleurs une relation étroite entre les concentrations des polluants majeurs dans la couche labourée et la distance à la fonderie. Sterckeman et al. (2002a) ont aussi montré que Pb, Cd et Zn étaient accompagnés dans une moindre mesure par d’autres contaminants, tels que Ag, As, Bi, Cu, Hg, In, Sb, Se, Sn et Tl. L’origine de ces polluants est comme pour les polluants majeurs principalement à rechercher dans les minerais utilisés. En revanche, Co, Cr, Ni, Th et U dont les concentrations se situent dans la gamme de variation des valeurs de référence retenues ne peuvent être considérés comme ayant une origine liée à la fonderie (Tableau 3).

Tableau 3 - Teneurs en 18 ETM des horizons labourés aux alentours de l’ancienne fonderie Metaleurop Nord (Sterckeman et al., 2002a) en comparaison des teneurs

agricoles habituelles régionales (d’après Steckeman et al., 2002b et Douay et al., 2005)

Plus récemment, Douay et al. (2008) ont précisé les caractéristiques physico-chimiques des sols urbains utilisés comme potagers ou sous pelouses dans les environs de Metaleurop Nord. Ces auteurs ont souligné la très grande variabilité spatiale de ces sols et surtout leur très forte contamination, notamment en Cd, Pb et Zn dont les concentrations peuvent atteindre respectivement en surface 30, 3 711 mg and 5 830 mg kg-1. La contamination par ces éléments excède même parfois 1,50 m de profondeur. De plus, contrairement aux sols agricoles, il ne semble pas exister de relation simple entre la distribution spatiale des polluants dans les sols urbains et l’éloignement par rapport à la source de contamination. Ceci est expliqué par les usages des sols, les activités anthropiques passées et/ou actuelles (déplacements et apports de matériaux contaminés, pratiques culturales, retombées atmosphériques liées à la circulation automobile, au chauffage urbain et aux activités

Minimum Médiane Moyenne Maximum Minimum Médiane Moyenne Maximum

Ag 5 0,09 0,13 0,13 0,16 0,12 0,72 0,83 2,38

As 129 2,3 8,1 8,2 16,8 8,6 14,7 16,2 29,0

Bi 108 0,09 0,16 0,16 0,39 0,17 0,42 0,48 1,00

Cd 129 0,18 0,42 0,48 1,36 1,86 7,95 9,79 21,25

Co 129 4,5 8,9 9,0 14,7 6,2 9,7 9,7 12,7

Cr 129 19,9 50,9 51,4 121,0 34,8 48,2 47,0 60,1

Cu 129 6,0 14,7 15,6 46,9 15,5 26,4 27,6 46,2

Hg 129 0,02 0,06 0,08 0,26 0,13 0,30 0,34 0,65

In 108 0,02 0,03 0,04 0,06 0,06 0,19 0,24 0,55

Ni 129 8,5 18,9 19,2 47,5 9,6 18,8 20,2 34,8

Pb 129 13,4 31,5 36,1 198,1 101,0 428,9 522,7 1131,8

Sb 108 0,37 0,68 0,75 2,16 1,47 5,60 6,76 14,47

Se 129 0,13 0,25 0,28 1,26 0,37 0,46 0,55 1,44

Sn 108 1,10 2,10 2,31 6,02 2,09 3,06 3,35 5,81

Th 5 9,38 9,76 9,84 10,30 5,42 8,8 8,6 10,88

Tl 129 0,179 0,411 0,402 0,670 0,292 0,464 0,484 0,888

U 5 2,33 2,34 2,38 2,45 1,68 2,23 2,22 2,69

Zn 129 39,9 67,0 69,9 205,0 149,8 536,3 644,6 1377,9

Effectifs

Teneurs agricoles du secteur étudié (n = 31)

mg kg-1

Teneurs agricoles habituelles régionales

mg kg-1

Page 16: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

14

industrielles), la corrosion des matériaux de construction, etc. Ces remaniements et ces apports ne sont pas spécifiques aux alentours de sites industriels. Les sols urbains sont en effet connus comme étant souvent développés sur des matériaux composites, ce qui leur confère une hétérogénéité spatiale (de Kimpe et Morel, 2000). Il a aussi été montré que les concentrations en antimoine et en indium sont aussi particulièrement élevées dans les sols urbains, au point de les considérer comme des polluants majeurs (Douay et al., 2008). Bien que très largement présents dans le paysage, les habitats ligneux (bas-côtés de routes, talus routiers, haies, anciennes voies ferrées en liaison avec l’extraction du charbon, bosquets, bois et secondairement à la Forêt Domaniale de Phalempin) étaient restés peu étudiés jusqu’à la mise en place du programme STARTT soutenu par l’ANR et l’ADEME et qu’a piloté le Laboratoire de Chrono-Environnement de l’Université de Franche-Comté (Scheifler et al., 2009). Dans le cadre de ce programme de recherche, les sols de 262 sites ont été étudiés sur un territoire de 40 km² incluant l’ancien site industriel (Douay et al., 2009). Il a été montré que les caractéristiques physico-chimiques de ces sols présentent une grande variabilité spatiale et que celle-ci peut être mise en relation avec une anthropisation de ces milieux. En effet, il est fréquent de constater que les sols des habitats ligneux sont développés sur des matériaux apportés souvent riches en éléments grossiers anthropogènes (graviers, gravats, schistes miniers, fragments de brique, de béton…). Le mode de contamination en Pb et en Cd des sols de la plupart des habitats ligneux du secteur étudié intègre les retombées de poussières en lien avec les activités passées de la fonderie mais aussi, dans des proportions très variables, des remaniements et des apports de matériaux de diverse nature. La contamination des sols des habitats ligneux peut être particulièrement élevée comme l’indique le Tableau 4. Les concentrations en Cd et en Pb les plus élevées correspondent à un sol développé sur des boues de curage de la Deûle. De plus, il a été observé un effet notable de la canopée sur la filtration des poussières en suspension dans l’air. Ainsi, dans les secteurs où les pressions anthropiques sont faibles, comme dans la Forêt Domaniale de Phalempin, les concentrations en polluants en surface des sols (0 - 25 cm) peuvent excéder celles mesurées dans l’horizon labouré de parcelles agricoles situées dans un environnement similaire.

Tableau 4 - Distribution des concentrations totales en Cd et Pb dans les hoizons organo-minéraux (0-25 cm) des sols des habitats ligneux aux alentours de Metaleurop

Nord (d’après Douay et al., 2009) En résumé, les investigations ont mis en évidence que le degré de contamination en ETM des sols du secteur aux alentours de Metaleurop dépendait de l’éloignement par rapport à la fonderie, mais aussi fortement de leur degré d’anthropisation et de leur occupation. Quatre grandes catégories de sols peuvent être aisément différenciées selon leurs usages : agricoles, urbains, forestiers et enfin, des sols végétalisés (naturellement ou par l’homme) et dont les paramètres physico-chimiques sont parfois fortement affectés par les activités humaines au point de les considérer comme des ANTHROPOSOLS. Selon l’origine des matériaux sur lesquels les sols sont développés, une contamination en métaux des horizons sous-jacents à l’horizon organo-minéral n’est pas à exclure. Au regard des rapports entre les polluants en surface des sols boisés, il existe des présomptions d’un transfert des polluants les plus mobiles vers la profondeur. Ceci pourrait être favorisé par l’acidité des pH en surface des sols et la formation notamment de complexes avec les matières organiques.

Cd Pb

mg kg-1

Minimale 0.1 16

Moyenne 19.2 748

Médiane 5.0 303

Maximale 2 402.1 41 959

Page 17: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

15

1.4. Descriptif des modalités étudiées

Sur le site atelier Metaleurop, sept modalités ont été retenues sur la base des connaissances acquises sur le secteur au travers de diverses recherches dont celles liées au Programme de Recherches Concertées « Sites et Sols pollués » (1994 – 2009) et à STARTT « Spatialisation des TrAnsferts dans des Réseaux Trophiques Terrestres » (2006 – 2009). Le choix des modalités a reposé sur l’usage des sols et leur degré de contamination. Les modalités ont été choisies afin d’intégrer un degré de contamination des sols décroissant, des modalités les plus proches de la source vers des modalités plus éloignées. Compte tenu des objectifs du projet et de la diversité des usages des sols sur le site atelier, seuls deux usages des sols aisément comparables ont été retenus : cultivé (C) ou boisé (F). A l’exception de la zone la plus proche de la fonderie, qui correspond à une plantation arborée, la stratégie d’échantillonnage a visé pour un même degré de contamination des sols, à intégrer systématiquement ces deux usages distincts (bois et agricole).

1.5. Caractéristiques des parcelles échantillonnées

1.5.1. Localisation et dénomination des parcelles échantillonnées

Les parcelles choisies se situent à une distance comprise entre 300 et 10 250 m au nord de l’ancienne fonderie. Ceci permet d’intégrer un gradient de contamination des sols. Cinq parcelles se situent à moins de 4 km et leurs sols ont été affectés par les retombées atmosphériques en lien avec les activités de l’usine. Les deux autres, appartiennent au même contexte pédo-géomorphologique (celui de La Pévèle), mais se situent à une distance suffisante pour être considérées comme n’ayant pas reçu massivement de poussières. Dans la démarche, elles ont été considérées comme des références. La Figure 4 localise les parcelles sélectionnées pour la présente étude.

Figure 4 - Localisation des parcelles échantillonnées

La référence des modalités, et des parcelles correspondantes, se compose d’une succession de lettres et de chiffres dont la signification est détaillée ci-dessous :

10 250

Page 18: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

16

B : programme Bioindication 2, 09 : année de prélèvement des échantillons (2009), ME : site atelier Metaleurop, 98, 103 ou 117 : parcelle localisée dans la maille 98, 103 ou 117 telle que définie

dans le programme STARRT. Pour les deux références, il a été substitué au numéro de la maille les lettres « TE »,

F ou C : occupation de la zone échantillonnée avec F pour un couvert boisé et C pour un usage agricole.

Exemple : La référence B09ME103C correspond à une parcelle échantillonnée en 2009 dans le cadre du programme BIOINDICATION sur le site atelier Metaleurop. Elle appartient à la maille 103 du programme STARTT et correspond à une parcelle agricole.

Pour des raisons de simplification, seules les deux dernières références de la numérotation ont été reprises dans les illustrations du présent rapport, à savoir pour l’exemple considéré, 103C.

1.5.2. Description des parcelles échantillonnées et des sols

Parcelle 98F

La parcelle, gérée par la ville d’Evin-Malmaison, se situe à environ 300/500 m de l'ancienne fonderie sous les vents dominants. Il s'agit d'une ancienne parcelle agricole d'une superficie de 2,5 ha située dans la vallée de la Deûle. Celle-ci a été plantée à la fin des années 80 (Figure 5).

Figure 5 - Localisation et vue de la parcelle 98F (mars 2009)

La parcelle présente une succession de bombements (ados) séparés de zones dépressionnaires (dérayures) destinée à assurer un écoulement des eaux en surface des sols (cf. 2.4.3. Historique parcellaire). Il est connu que ces aménagements de surface, réalisés ici transversalement à la parcelle, perturbent la répartition des sols (Douay, 1993). Ainsi, au droit des ados, les sols sont développés sur des matériaux apportés alors que dans les dérayures, les sols sont développés sur des sols partiellement tronqués et engorgés en période humide. Afin de préciser le degré de contamination en ETM des sols de la parcelle, préalablement à la mise en place du programme, 30 échantillons de terre ont été prélevés dans la couche organo-minérale (0 – 25 cm) sur l’ensemble de la parcelle. Ils ont concerné trois ados et les dérayures qui les jouxtent. Le premier se situe dans la partie nord de la parcelle, le second, dans la partie centrale et le dernier, dans la partie sud. Sur chacun des ados, cinq échantillons de terre ont été constitués. Cinq autres, ont été prélevés dans les deux dérayures qui les jouxtent. Il s’agit d’échantillons composites constitués au moyen d’une gouge. Sur ces échantillons, ont été mesurées les concentrations pseudototales en Cd, Pb et Zn après une extraction à l’eau régale conformément à la norme NF ISO 11466 (Tableau 5).

Les résultats obtenus soulignent : - des concentrations en ETM particulièrement élevées quelle que soit la position de l’échantillon par rapport au modelé de surface. Elles sont toutefois sensiblement plus faibles

Page 19: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

17

au droit des dérayures échantillonnées au Nord et dans la partie centrale de la parcelle. Ceci est expliqué par la troncature des sols en lien avec la réalisation du modelé de surface ; - un coefficient de variation le plus souvent compris entre 10 et 26% au Nord et dans la partie centrale. Il est globalement plus faible au Sud de la parcelle ; - l’absence d’un gradient de contamination des sols au sein de la parcelle.

Tableau 5 - Concentrations pseudototales en Cd, Pb et Zn dans les sols (0 - 25 cm) de la parcelle 98F selon le modelé de surface (n = 30)

Au regard de ces résultats, il a été fait le choix de positionner la placette correspondant à la modalité 98F au droit de l’ados situé au Nord de la parcelle. A cet emplacement, l’humus est de type mull, avec la litière (horizon OL) qui repose directement sur un horizon A brun noir, de texture limono-argileuse, épais de 40 à 50 cm. Cet horizon repose sur une couche remaniée constituée d’un mélange de limons argileux de teinte bariolé et de limons argileux organiques noirs. De 60 à 90 cm de profondeur, la texture est limoneuse à limono-argileuse. Elle devient argilo-limoneuse au-delà. L’ensemble du profil est carbonaté, avec une réaction moyenne à HCl dilué. La présence de taches d’oxydo-réduction dès 40 cm de profondeur atteste un engorgement temporaire prolongé des sols à partir de cette profondeur, en période hivernale, ainsi que lors des automnes et des printemps pluvieux.

Le rattachement des sols de la parcelle 98F correspond à celui d’un FLUVIOSOL REDOXISOL limono-argileux, carbonaté, issu des alluvions de la vallée drainée par le canal de la Deûle.

Parcelle 117F

La parcelle 117F se situe dans la vallée alluviale, à environ 800 m à l’est de l’ancienne fonderie (Figure 6). Elle correspond à une ancienne parcelle agricole, plantée vers 2001 par Metaleurop Nord dans le cadre de la réalisation de la « ceinture verte » autour de l’usine. Depuis la liquidation de Metaleurop Nord, la parcelle est gérée par l’ADEME. La végétation herbacée est quasiment inexistante.

Localisation Echantillon Cd en mg kg-1 Pb en mg kg-1 Zn en mg kg-1 Cd en mg kg-1 Pb en mg kg-1 Zn en mg kg-1

1 29,5 2939 2095 23,5 1703 1522

2 32,2 2642 2035 16,9 1264 1029

3 26,7 2046 1782 15,8 1157 968

4 34,9 2592 2025 21,7 1566 1402

5 38,4 3037 2011 11,8 828 886

32,4 2651 1990 17,9 1304 1161

14,0 14,6 6,0 26,1 26,5 24,3

1 26,9 2172 1612 21,8 1692 1309

2 33,1 2846 2027 28,4 2251 1714

3 33,2 2629 1857 24,2 1867 1412

4 35,8 3039 1994 32,5 2647 1943

5 30,4 2371 1705 32,4 2783 1922

31,9 2612 1839 27,8 2248 1660

10,7 13,4 9,8 17,3 21,1 17,5

1 32,5 2695 1891 28,9 2338 1705

2 32,6 2768 1929 35,4 2951 2128

3 33,1 2967 2075 33,6 2599 1895

4 29,7 2525 1993 34,6 2701 2376

5 32,0 2747 1956 35,8 2829 1957

32,0 2741 1969 33,6 2684 2012

4,1 5,8 3,6 8,3 8,7 12,6

Moyenne

CV

Moyenne

CV

Ados Dérayures

Nord

Centre

Sud

moyenne

CV

Page 20: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

18

Figure 6 - Localisation et vue de la parcelle 117F (mars 2009)

En vue de définir l’emplacement de la placette, cinq échantillons composites de la couche organo-minérale (0-25 cm) ont été constitués sur la parcelle (un dans chaque quart, et un dans la partie centrale). Les concentrations pseudototales en Cd, Pb et Zn ont été mesurées (Tableau 6).

Tableau 6 - Concentrations pseudototales en Cd, Pb et Zn dans les sols (0 - 25 cm) de la parcelle 117F (n = 5)

Les résultats obtenus confirment le fort degré de contamination en ETM des sols. Le coefficient de variation relatif aux concentrations est compris entre 12,5 et 14% tout élément confondu. La placette a été positionnée à proximité du prélèvement sur des critères liés davantage à la surface du sol et une prolifération limitée de mousses.

A cet emplacement, le sol présente un humus de type mull. L’horizon OL est discontinu et repose directement sur un horizon A organo-minéral, de teinte brun noir, de texture limono-argileuse et épais de 30 à 40 cm. La transition entre l’horizon A et les horizons sous-jacents non humifères s’effectue parfois par l’intermédiaire d’une couche remaniée constituée d’un matériau limono-argileux ocre en mélange avec des lentilles de matière organique brun noir. La texture des horizons sous-jacents est limoneuse à limono-argileuse. L’ensemble du profil est carbonaté, avec une réaction faible avec l’HCl dilué dans l’horizon A organo-minéral. Cette réaction est plus forte dans les horizons sous-jacents. L’hydromorphie est nettement marquée dès la base de l’horizon A, soit vers 30/40 cm. Elle atteste un engorgement temporaire prolongé à partir de cette profondeur, en période humide.

Comme pour la zone 98F, le rattachement des sols de la parcelle 117F correspond à celui d’un FLUVIOSOL REDOXISOL limono-argileux, carbonaté, issu des alluvions de la vallée drainée par la Deûle.

Parcelle 117C

Elle se situe en bordure de la vallée de la Deûle, à l’est de l’ancienne fonderie et à environ 1 km de la zone précédemment décrite. Cette zone correspond à une parcelle labourée (Figure 7).

Echantillon Cd en mg kg-1 Pb en mg kg-1 Zn en mg kg-1

1 10,3 560 559

2 8,8 486 508

3 12,3 677 672

4 12,4 693 688

5 11,3 621 620

Moyenne 11,0 607 609

CV 13,6 14,1 12,5

Page 21: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

19

Figure 7 - Localisation et vue de la parcelle 117C (mars 2009)

Selon un protocole identique à celui mis en œuvre pour la parcelle 117F, cinq échantillons de terre ont été constitués. Le Tableau 7 présente les concentrations pseudo-totales en Cd, Pb et Zn.

Tableau 7 - Concentrations pseudototales en Cd, Pb et Zn dans les sols (0 - 25 cm) de la parcelle 117C (n = 5)

Les concentrations en ETM des sols de la parcelle 117C sont légèrement inférieures à celles mesurées sur la parcelle 117F. Ceci peut s’expliquer par une distance à la source d’émission légèrement plus importante. La placette a été positionnée à proximité du prélèvement 1 pour limiter les contraintes pour l’agriculteur.

Au droit de la placette, l’horizon LA organo-minéral est de teinte brun foncé, de texture limono-argileuse et avoisine 25 cm d’épaisseur. La transition avec l’horizon sous-jacent non humifère est nette. La texture est limoneuse à limono-argileuse jusqu’à une profondeur de 60 cm et devient argilo-limoneuse au-delà. L’ensemble du profil est carbonaté, avec une réaction faible avec l’HCl dilué dans l’horizon labouré, puis moyenne dans les horizons sous-jacents. L’hydromorphie est nettement marquée dès la base du labour vers 25 cm.

Comme pour les parcelles 98F et 117F, le rattachement des sols de la parcelle 117C correspond à celui d’un FLUVIOSOL REDOXISOL limono-argileux, carbonaté, issu des alluvions de la vallée drainée par la Deûle.

Parcelle 103F

La parcelle 103F se situe à environ 3 km au nord de l’ancienne fonderie et correspond à un bois qui prolonge vers le sud le massif forestier de Phalempin (Figure 8). Elle est bordée au Nord par un fossé.

Echantillon Cd en mg kg-1 Pb en mg kg-1 Zn en mg kg-1

1 8,8 524 565

2 7,7 449 463

3 9,8 566 621

4 9,1 519 539

5 7,2 429 465

Moyenne 8,5 497 531

CV 12,5 11,4 12,7

Page 22: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

20

Figure 8 - Localisation et vue de la parcelle 103F (mars 2009)

Sur la parcelle, trois échantillons ont été prélevés dans la couche organo-minérale de surface (0 - 25 cm). Le Tableau 8, qui présente leurs concentrations pseudototales en ETM, montre un coefficient de variation compris entre 11,6 et 18,1 % selon l’élément.

Tableau 8 - Concentrations pseudototales en Cd, Pb et Zn dans les sols (0 - 25 cm) de la parcelle 103F (n = 3)

La placette a été positionnée dans la zone centrale de la parcelle boisée. A cet emplacement, le sol présente un humus de type mull. L’horizon OL repose directement sur un horizon A organo-minéral qui présente une forte variabilité et ceci à une échelle métrique. Ainsi, il a été observé l’existence d’un horizon A1 discontinu, de teinte noire, de texture sablo-argilo-limoneuse et n’excédant pas 5 cm d’épaisseur, reposant sur un horizon A2, de teinte brun foncé, de texture limono-argilo-sableuse et de 5 à 20 cm d’épaisseur. La transition avec l’horizon sous-jacent non humifère est nette. La texture est limono-argilo-sableuse jusqu’à 40 cm et devient à dominante argileuse au-delà (argile et argile limoneuse). Des signes d’hydromorphie apparaissent dès la surface du sol. Ceci atteste un engorgement temporaire prolongé en période hivernale.

Le rattachement des sols de la parcelle 103F correspond à celui d’un REDOXISOL limono-argilo-sableux, issu de matériaux tertiaires remaniés.

Parcelle 103C

La parcelle 103C correspond à une parcelle agricole qui jouxte la parcelle 103 F (Figure 9).

Figure 9 - Localisation et vue de la parcelle 103C (mars 2009)

Echantillon Cd en mg kg-1 Pb en mg kg-1 Zn en mg kg-1

1 4,6 262 346

2 6,1 275 429

3 5,1 362 423

moyenne 5,2 299 399

CV 14,7 18,1 11,6

Page 23: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

21

Sur la parcelle, quatre échantillons de terre ont été prélevés dans l’horizon labouré. Si les coefficients de variation se situent dans la même gamme de valeurs que celles calculées pour les sols de la placette 103F, les concentrations en Cd, Pb et Zn sont environ deux fois inférieures alors que les parcelles se jouxtent (Tableau 9). Cette différence est à imputer à un effet de la canopée sur la fixation des poussières métalliques atmosphériques.

Tableau 9 - Concentrations pseudototales en Cd, Pb et Zn dans les sols (0 - 25 cm) de la parcelle 103C (n = 4)

La placette a été positionnée dans la partie centrale de la parcelle. A cet emplacement, l’horizon LA organo-minéral est brun foncé, de texture limono-argilo-sableuse et avoisine 30 cm d’épaisseur. La transition avec l’horizon sous-jacent non humifère est nette. La texture est limono-argilo-sableuse jusqu’à 45 cm et devient argilo-sableuse au-delà, puis sablo-argileuse vers 90 cm. L’hydromorphie, qui est nettement marquée dès 45 cm, atteste un engorgement temporaire prolongé en période hivernale à partir de cette profondeur

Le rattachement des sols de la parcelle 103C correspond à celui d’un REDOXISOL brunifié, limono-argilo-sableux, issu de matériaux tertiaires remaniés.

Parcelle TEF

La parcelle de référence boisée TEF se situe dans un bois à près de 10 km, au nord de l’ancienne fonderie de plomb (Figure 10).

Figure 10 - Localisation et vue de la parcelle TEF (mars 2009)

Cinq échantillons composites de la couche organo-minérale (0 - 25 cm) ont été constitués sur la parcelle (un dans chaque quart et un dans la partie centrale). Les concentrations pseudototales en Cd, Pb et Zn ont été mesurées (Tableau 10). Elles sont de l’ordre de 1,5 fois supérieures à celles habituellement mesurées sur des sols agricoles non massivement contaminés (Sterckeman et al., 2002b).

Echantillon Cd en mg kg-1 Pb en mg kg-1 Zn en mg kg-1

1 2,3 113 207

2 2,9 135 234

3 3,6 157 296

4 3,9 161 304

moyenne 3,2 141 260

CV 22,2 15,8 18,1

Page 24: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

22

Tableau 10 - Concentrations pseudototales en Cd, Pb et Zn dans les sols (0 - 25 cm) de la parcelle TEF (n = 5)

A l’emplacement de la placette, qui se situe dans la partie centrale du bois, le sol se caractérise par un humus de type mull. L’horizon OL repose directement sur l’horizon A organo-minéral de teinte brun foncé, de texture limoneuse et épais de 5 à 8 cm. La transition avec l’horizon sous-jacent non humifère est progressive. La texture est limoneuse jusqu’à 80 cm et devient argilo-limono-sableuse au-delà. L’hydromorphie est nettement marquée dès 25 cm de profondeur. Elle atteste un engorgement temporaire prolongé en période hivernale.

Le rattachement des sols de la placette TEF correspond à celui d’un REDOXISOL brunifié, limoneux, issu de limons lœssiques sur matériaux tertiaires remaniés.

Parcelle TEC

La parcelle TEC correspond à une parcelle agricole située à proximité de la parcelle TEF (Figure 11).

Figure 11 - Localisation et vue de la parcelle TEC (mars 2009)

Quatre échantillons composites de la couche organo-minérale (0 - 25 cm) ont été constitués sur la parcelle. Comme pour la parcelle TEF, les concentrations pseudototales en Cd, Pb et Zn sont de l’ordre de 1,5 fois supérieures à celles habituellement mesurées sur des sols agricoles non massivement contaminés (Tableau 11).

Tableau 11 - Concentrations pseudototales en Cd, Pb et Zn dans les sols (0 - 25 cm) de la parcelle TEC (n = 4)

Echantillon Cd en mg kg-1 Pb en mg kg-1 Zn en mg kg-1

1 0,7 41 98

2 0,7 46 103

3 0,6 47 109

4 0,8 48 120

5 0,8 48 126

moyenne 0,7 46 111

CV 11,4 6,5 10,6

Echantillon Cd en mg kg-1 Pb en mg kg-1 Zn en mg kg-1

1 0,5 40 129

2 0,5 37 105

3 0,5 39 102

4 0,7 69 107

moyenne 0,6 46 111

CV 15,3 32,2 11,4

Page 25: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

23

La placette a été positionnée dans la partie centrale de la parcelle où l’horizon LA organo-minéral est de teinte brun foncé, de texture limoneuse à limono-argileuse et avoisine 30 cm d’épaisseur. La transition avec l’horizon sous-jacent non humifère est nette Les matériaux sont limono-argileux jusqu’à 90 cm de profondeur et deviennent argilo-limono-sableux au-delà. L’hydromorphie est nettement marquée dès 0,45 m, ce qui atteste un engorgement temporaire prolongé en période hivernale à partir de cette profondeur

Le rattachement des sols de la parcelle TEC correspond à celui d’un REDOXISOL brunifié, limono-argileux, issu de matériaux tertiaires remaniés.

1.5.3. Historique parcellaire

Parcelle 98F

A la fin des années 80, un projet d'aménagement de la parcelle a été décidé avec, en 1991, un reprofilage des fossés et la création d'un modelé de surface qui a abouti à la formation de planches bombées ou ados d'une largeur d'une quinzaine de mètres. En 1992, la parcelle a été engazonnée (50 % de ray grass, 25 % de pâturin, 25 % de fétuque), puis plantée. Les espèces utilisées ont été le chêne, le frêne, l'aulne, le bouleau, le robinier et le saule. Au total, près de 3 000 arbres ou arbustes ont été plantés.

Lors des deux premières années, qui ont suivi la plantation, la végétation a connu un fort dépérissement au point que 80 à 90% des arbres ont été remplacés. Depuis 1995, aucun remplacement n'a été effectué, la parcelle a été fauchée régulièrement (2 à 3 fois par an). Le recensement réalisé en 1999 (Duval et al., 1999) a mis en évidence un taux de mortalité moyen de 50 % sur l'ensemble de la parcelle. Jusqu’à l’arrêt des activités de la fonderie, la plupart des arbres et arbustes présentait un développement très perturbé. Les espèces les plus sensibles étaient le chêne et le saule. Les chênes étaient très peu développés et présentaient presque systématiquement de sévères chloroses en liaison avec des brûlures acides liées aux émissions de SO2 de la fonderie. Peu de saules ont survécu. Les aulnes et les robiniers semblaient mieux résister avec toutefois pour les aulnes un feuillage très souvent atrophié et une abondante fructification. Depuis 2003, date de la fermeture de la fonderie, il a été constaté un fort développement de la végétation. Toutefois, aucun recensement n’a été réalisé.

Parcelle 117F

Dans le cadre de la mise en place d’une ceinture verte aux alentours de la fonderie (qui avait pour objectif de soustraire de la production agricole les terres les plus contaminées), un ray grass a été semé, puis la parcelle a été plantée en peupliers vers 2001. Comme toutes les plantations réalisées dans ce cadre, les arbres ont fait l’objet d’une taille de formation et les herbes ont été régulièrement tondues. A ce jour, le couvert végétal a quasiment disparu au droit de la placette échantillonnée. Il a fait place à un couvert épars de mousses.

Parcelle 117C

Cette parcelle est travaillée par alternance en mode conventionnel et en non-labour. Depuis 2004, elle n’a reçu aucun amendement calcaire ou organique. En revanche, les pailles et les résidus de maïs ont été broyés et enfouis. De 2006 à 2009, la succession culturale est la suivante : blé, blé, maïs, féveroles. Le Tableau 12 résume les principales pratiques culturales réalisées sur la parcelle depuis 2006.

Page 26: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

24

Tableau 12 - Itinéraires techniques sur la parcelle 117C depuis 2006

Parcelle 103F

Cette parcelle est boisée depuis une quarantaine d’années (bouleau, érable).

Parcelle 103C

Cette parcelle est travaillée par alternance en mode conventionnel et selon la technique du non labour. Depuis 2006, la rotation a été la suivante : blé, maïs, blé, betterave. La parcelle a reçu un amendement calcaire en 2005 et du fumier de bovins en septembre 2006 et septembre 2008, à raison d’environ 30 tonnes ha-1.

Les façons culturales, la fertilisation minérale et les traitements phytosanitaires appliqués sur la parcelle sont présentés dans le Tableau 13.

Tableau 13 - Itinéraires techniques sur la parcelle 103C depuis 2006

Parcelle TEF

Cette parcelle est une ancienne parcelle agricole qui a été boisée il y a une trentaine d’années (charme, érable, peuplier).

Parcelle TEC

Cette parcelle est travaillée en mode conventionnel, et selon une rotation blé sur blé depuis quatre ans. Depuis 8 ans, elle n’a reçu ni amendement calcaire, ni amendement organique. Néanmoins, après la récolte, les pailles de céréales ont été broyées et enfouies.

Les façons culturales, la fertilisation minérale et les traitements phytosanitaires appliqués sur la parcelle depuis 2006 sont présentés dans le Tableau 14.

U ha-1 mois U ha-1 mois U ha-1 mois

Insecticide

Herbicide

Raccourcisseur

Fongicide

Insecticide

Herbicide

Raccourcisseur

Fongicide

Insecticide

Herbicide

Raccourcisseur

Fongicide

Maïs2008

MgOCaONature Produit (nom commercial) et dose (L ha -1)

N

55

81

55

mars

avril

mai

mars

avril

mai

Année Culture Façons culturales

Blé2006

avril 16

Labour - nov- 08

Herse rotative - mars-09

0

avril

Fertilisation Traitements phytosanitaires

Sous-solage - oct-05Cyter (2)

Aldus (0,5), Bumper (1), Cicero (2), Triade (0,7), Amister (0,25)

Déchaumage - sept-07

60Labour - janv- 08

Herse rotative - avril-08

148 avril

Déchaumage - sept-05

45 sept 12

45 oct 12 oct

sept

Moddus (0,6)

Amistar (0,8)

10 mars

Karaté (1,25)

Challenge (2), Centium (0,2), Basagran (0,75)

Esperid (0,05)

Esperid (0,05)

Herbicide Mikado (1), Emblem (0,7)

Archipel (0,25), Dieze traviata (0,7), et huile (1)

Cyter (2)

Koara (2), Player (0,7), Twist (0,14), Triade (0,7), Amister (0,25)

Archipel (0,25), Dieze traviata (0,7), et huile (1)

2009 Féveroles 36 mars

2007 Blé

Sous-solage - oct-06

Déchaumage - sept-06

U ha-1 mois U ha-1 mois U ha-1 mois Kg ha-1 mois

Herbicide

Fongicide

Traitements phytosanitaires

Nature Produit (nom commercial) et dose (L ha -1)

80

70

mars

avril

Fertilisation

MnSO4

0

K2O

?

N

0

P2O5

mars

0Blé

Année Culture Façons culturales

80

70

mars

avril2008 Blé

Labour - oct- 07

avril

2006

mars

Déchaumage - août-08

Décompactage - sept- 08

Herse rotative - sept-08

mars

avril

75

802009 Betterave 7575

Betapost (1,8), Ethosat (0,6), Safari (0,02), Venzar

(0,2), Zepplin (1,8)3 avril

Archipel (0,2)

Fandango (0,8)

0

Herbicide

Herse rotative - oct-07

00

050 0 0 Herbicide Mikado (0,5), Banvel (0,6), Equip cubix (1)

? ?

2007 Maïs

Labour - janv-07

Herse rotative - avril-07

Page 27: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

25

Tableau 14 - Itinéraires techniques sur la parcelle TEC depuis 2006

1.6. Synthèse des principales caractéristiques des modalités étudiées

Le Tableau 15 résume les principales caractéristiques susceptibles d’avoir une influence sur les résultats des bioindicateurs pour les sept modalités étudiées. Outre le degré de contamination des sols, il s’en dégage différents points : deux usages distincts des sols (F ou C), différents types de sols (texture limoneuse, limono argileuse carbonatée ou pas, limono-argilo-sableuse) en lien avec leur origine pédogénétique, des plantations de nature et d’âge différents sur les parcelles boisées et une variabilité intra-parcellaire au regard des teneurs en éléments traces (ET) plus ou moins importante selon les parcelles.

Rég

ion

na

ture

lle

Mo

dalité

Occu

pati

on

des s

ols

Ag

e d

e l

a

pla

nta

tio

n

ou

his

tori

qu

e

cu

ltu

ral

Typ

e d

e s

ol

Dis

tan

ce

à

Meta

leu

rop

[Pb

] (e

n p

pm

)

Spécificités

Vall

ée a

llu

via

le 98F

Boisé (F)

Plantée fin 80 Plurispécifique

(6 essences) et engazonnée

LA carbonaté

hydromorphe (40 cm)

300-500 m 2 700

Parcelle en ados/dérayures

Teneurs en ET variables (CV : 10-27%)

117C Culture

(C) Blé, maïs, féverole

LA carbonaté

hydromorphe (25 cm)

1 000 m 500 Teneurs en ET peu

variables (CV : 11,5-13%)

117F Boisé

(F)

Plantée en 2001 Peuplier et ray-grass

(disparu)

LA peu carbonaté hydromorphe (30-40 cm)

800 m 600 Teneurs en ET peu

variables (CV : 12,5-14%)

La P

évèle

103C Culture

(C) Maïs, blé, betterave

LAS hydromorphe

(45 cm) 3 km 140

Non labour Teneurs en ET variables

(CV : 16-22%)

Jouxte 103F

103F Boisé

(F)

Plantée années 70

Bouleau, érable

LAS hydromorphe (dès surface)

3 km 300

Prolonge la forêt de Phalempin

Teneurs en ET variables (CV : 12-18%)

TEC Culture

(C) Blé sur blé

Limon hydromorphe

(45 cm) 10 km 46

Pas amend. Ca ou Org. Teneurs en ET variables

(CV : 11,5-32%)

TEF Boisé

(F)

Plantée années 80

Charme, érable, peuplier

Limon hydromorphe

(25cm) 10 km 46

Teneurs en ET peu variables

(CV : 6,5-11%)

LA : Limon argileux, LAS : Limon argilo-sableux CV : Coefficient de variation ; amend. Ca ou Org : amendement calcaire ou apport organique

Tableau 15 – Principales caractéristiques des modalités étudiées

U ha-1 mois U ha-1 mois U ha-1 mois

Herbicide

Raccourcisseur

Fongicide

Herbicide

Raccourcisseur

Fongicide

Herbicide

Raccourcisseur

Fongicide

Herbicide

Raccourcisseur

Fongicide

P205 K20

Fertilisation

Année

2006 Blé

Culture Façons culturales N

Cycocel CL 2000, Mondium (2), Moddus (0,25)

Herse rotative - oct-07 Piros (1), Horizon (1,5)

75 mars

Herse rotative - oct-08 Piros (1), Horizon (1,5)

2009 Blé

Déchaumage - sept-08 Archipel (0,25) et huile (0,8)

Labour - oct- 08 Cycocel CL 2000, Mondium (2), Moddus (0,25)

mars

avril

75 mars

marsLabour - oct- 07 mars

75

80

mars

avril

Archipel (0,25) et huile (0,8)

mars75mars

752008 Blé

Déchaumage - sept-07

7575

80

75

Archipel (0,25) et huile (0,8)

Labour - oct- 06 Cycocel CL 2000, Mondium (2), Moddus (0,25)

Piros (1), Horizon (1,5)

mars

Herse rotative - oct-06 Piros (1), Horizon (1,5)

75

80

mars

avril

75

80

Labour - oct- 05

mars 75

Déchaumage - sept-05

75

2007

Déchaumage - sept-06mars

avril

Labour - oct-05

Herse rotative - oct-05

Traitements phytosanitaires

Archipel (0,25) et huile (0,8)

Cycocel CL 2000, Mondium (2), Moddus (0,25)

Nature Produit (nom commercial) et dose (litre/ha)

Blé

Page 28: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

26

2. MATERIELS ET METHODES

2.1. Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols

2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées

Comme cela a été mentionné précédemment, l’emplacement des placettes échantillonnées a été défini après une reconnaissance des sols des sept parcelles présélectionnées et une campagne d’analyse des concentrations en Cd, Pb et Zn de l’horizon organo-minéral de surface (0 – 25 cm). Avec cette campagne préalable, il s’agissait d’une part, de vérifier que les sols des placettes répondaient bien aux critères retenus pour la présente étude et d’autre part, d’étudier la variabilité intra-parcellaire des sols.

2.1.2. Mode d’échantillonnage

L’ensemble des prélèvements de sol sur les placettes a été réalisé au printemps 2009.

Chaque placette échantillonnée sur une modalité possède une dimension de 10 x 10 m. Les quatre angles du dispositif ont été géoréférencés à l’aide d’un GPS de précision métrique afin de pouvoir revenir ultérieurement sur la modalité étudiée. La modalité a été subdivisée en 4 répétitions (Figure 12). Les prélèvements concernant la physico-chimie ont été réalisés de manière aléatoire dans ce dispositif. Ainsi douze carottes ont été extraites à l’aide d’un plantoir à bulbe sur une profondeur de 0 – 15 cm par répétition, soit 48 prélèvements élémentaires par modalité. Sous bois, les litières fraîches, vieillies ou fragmentées (OLn, OLv, OF) n’ont pas été prélevées. Le sol a été recueilli dans une bassine plastique et émotté. Les éléments grossiers (cailloux et racines) ont été récupérés et ensachés.

Les échantillons ont été poolés à l’échelle de la répétition. Chaque échantillon a été ensaché.

Figure 12 - Grille d’échantillonnage des placettes

2.1.3. Mode de préparation et protocoles d’analyse des sols

Les renseignements présentés ci-dessous ont été fournis par A. Richard du Laboratoire d’Analyses des Sols de l’INRA d’Arras où les analyses ont été réalisées.

Préparation des échantillons

En dehors des dosages des micropolluants organiques, les échantillons de sols ont été préparés selon la norme NF ISO 11464. Les échantillons ont été séchés à l'air à une température inférieure à 40 °C puis broyés à 2 mm afin de récupérer une "terre fine". Pour

REP4

REP2

GPS2

GPS3 GPS4

Aléatoire pour réaliser

un échantillon moyen

pour :

microflore

micro/mésofaune

physicochimie

Végétaux

F Lombriciens

Macrofaune (IBQS)

Mésofaune

48 prélèvements

4 échantillons

composites formés de 12

prélèvements

8 plantes en dehors de la

zone

4 répétitions

5 répétitions

4 répétitions

REP3

Levé GPS

TM Lombriciens

10

m

10m

REP1

REP4

REP2

GPS2

GPS3 GPS4

Aléatoire pour réaliser

un échantillon moyen

pour :

microflore

micro/mésofaune

physicochimie

Végétaux

F Lombriciens

Macrofaune (IBQS)

Mésofaune

48 prélèvements

4 échantillons

composites formés de 12

prélèvements

8 plantes en dehors de la

zone

4 répétitions

5 répétitions

4 répétitions

REP3

Levé GPS

TM Lombriciens

10

m

10m

REP1

GPS2

GPS3 GPS4

Aléatoire pour réaliser

un échantillon moyen

pour :

microflore

micro/mésofaune

physicochimie

Végétaux

F Lombriciens

Macrofaune (IBQS)

Mésofaune

48 prélèvements

4 échantillons

composites formés de 12

prélèvements

8 plantes en dehors de la

zone

4 répétitions

5 répétitions

4 répétitions

REP3

Levé GPS

TM Lombriciens

10

m

10m

REP1

GPS1

Page 29: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

27

les mesures des éléments totaux HF, du carbone organique, de l'azote total et du calcaire total, un broyage plus fin a été nécessaire. Dans ce cas, un sous échantillon représentatif de la terre fine a été constitué et broyé à une granulométrie inférieure à 250 µm.

Dans le cas des dosages des micropolluants organiques (HAP, pesticides organochlorés et herbicides), les prises d'essais ont été réalisées directement sur le sol frais. Si nécessaire, les échantillons ont été congelés.

Détermination de l'humidité résiduelle

Le protocole utilisé a été celui défini par la norme NF ISO 11465. Cette détermination est réalisée sous accréditation COFRAC.

Entre 5 et 10 g de terre fine ont été pesés et placés dans une étuve réglée à 105 +/- 5°C pendant un temps minimum de 12 h. L'humidité résiduelle a été donnée par la formule suivante :

avec : - tare : masse de la capsule vide (en g) - messai : masse capsule + prise d’essai d’échantillon préparé (en g) - msec : masse capsule + échantillon séché à 105°C (en g).

Granulométrie

Cette détermination est réalisée sous accréditation COFRAC. Ont été déterminées, selon la norme NF X 31-107, les proportions des classes de particules suivantes :

- argiles : < 2 µm - limons fins : 2 µm à 20 µm - limons grossiers : 20 µm à 50 µm - sables fins : 0,050 mm à 0,200 mm - sables grossiers 0,200 mm à 2,00 mm.

La détermination des fractions les plus fines (< 50 µm) a été effectuée au moyen de 3 prélèvements successifs (à la pipette dite de Robinson) dans une suspension de sol en cours de sédimentation. La fraction des sables fins a été séparée par passage sur tamis de 50 µm sous courant d'eau de la suspension après prélèvement des fractions fines.

Les prélèvements et tamisage ont été réalisés après destruction de la matière organique par l'eau oxygénée (H2O2) sur une prise d'essai d'environ 10 g. La dispersion finale a été réalisée par un court passage aux ultrasons après addition de dispersant [(NaPO3)6 + Na2CO3] et après avoir au préalable séparé les sables grossiers (> 0,200 mm) par tamisage. Les pesées après évaporation et séchage des fractions prélevées à la pipette ont permis de déterminer les proportions des différentes classes granulométriques.

Carbone organique et azote total

La mesure du carbone organique et de l'azote total ont été effectués simultanément par la méthode dite de combustion sèche selon les normes NF ISO 10694 (carbone) et NF ISO 13878 (azote). Ces déterminations sont réalisées sous accréditation COFRAC.

Environ 50 mg d'échantillons broyés ont été pesés dans une capsule en étain. Les mesures ont été réalisées avec un analyseur élémentaire "CHN".

La méthode repose sur la transformation de la totalité du carbone en dioxyde de carbone (CO2) et de la totalité de l'azote en azote moléculaire (N2). La réaction s'effectue en portant ce dernier à environ 1000°C en présence d'oxygène. Les composés azotés formés ont ensuite été réduits pour former de l'azote moléculaire. Après séparation chromatographique, les quantités de CO2 et de N2 formés ont été quantifiées au moyen d'un catharomètre (conductibilité thermique).

La teneur en carbone organique a ensuite été calculée par la soustraction de la teneur en carbone minérale ( ) à la teneur en carbone total.

Page 30: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

28

pH eau

Le protocole a suivi la norme NF ISO 10390. Cette mesure est réalisée sous accréditation COFRAC.

Environ 10 g de terre fine ont été mis en suspension dans de l'eau dans un rapport volume/volume de 1/5. La suspension a été placée sous agitation pendant 1 h à 20 °C puis laissée reposer entre 1 et 3 h. Le pH de la suspension a été ensuite mesuré.

Teneur en carbonate

Le protocole a suivi la norme NF ISO 10693. Cette mesure est réalisée sous accréditation COFRAC. Selon la teneur estimée en carbonate, entre 0.5 g et 10 g de sol broyé à 250 µm ont été placés dans un calcimètre (appareil de Scheibler). 10 mL d'acide chlorhydrique à 7% ont ensuite été ajoutés à la prise d'essais, il s'en est suivi un dégagement gazeux de dioxyde de carbone lequel est proportionnel à la teneur en carbonate dans l'échantillon.

La limite de quantification est de 1 g kg-1.

CEC et cations échangeables à la cobaltihexamine

Le protocole a suivi la norme NF ISO 23470. Les mesures de la CEC, Ca, Mg, K et Na échangeables sont réalisées sous accréditation COFRAC.

5 g de terre fine ont été mis en suspension dans 100 mL d'une solution de chlorure de cobaltihexamine à 0,0166 mol L-1. La suspension a été mise sous agitation à 20 +/- 2 °C pendant 1 h. L'extrait a ensuite été filtré à travers un filtre plissé pour les mesures de la CEC, Ca, Mg, K, Mn, Fe et Al et une partie de l'extrait a été centrifugé pour le dosage du Na échangeable.

La mesure de la CEC a été effectuée par colorimétrie. La cobaltihexamine restant dans l'extrait a été mesurée à 475 nm. La CEC est le résultat de la différence entre la cobaltihexamine initiale (dans la solution d'extraction) et la cobaltihexamine restant dans l'extrait.

Le Ca, Mg, K, Mn, Fe et Al ont été dosés simultanément par ICP-AES. Le Na a été dosé par spectrométrie d'émission atomique flamme après une dilution des extraits au 1/20 dans de l'eau milliQ.

Les limites de quantifications sont les suivantes :

- CEC : 1 cmol+ kg-1

- Ca : 0,01 cmol+ kg-1

- Mg : 0,005 cmol+ kg-1

- K : 0,02 cmol+ kg-1

- Mn : 0,005 cmol+ kg-1

- Fe : 0,005 cmol+ kg-1

- Al : 0,02 cmol+ kg-1

- Na : 0,005 cmol+ kg-1.

Page 31: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

29

Phosphore assimilable selon la méthode Joret-Hebert

Le protocole a suivi la norme NF X 31-161. Cette mesure est réalisée sous accréditation COFRAC.

2 g de terre fine ont été mis en suspension dans 50 mL d'une solution d'oxalate d'ammonium à 0,1 mol L-1 et à pH = 7. La suspension a été mise sous agitation pendant 2 h à 20 +/- 2°C. L'extrait a été filtré. La teneur en phosphore extrait a été dosée par colorimétrie après formation d'un complexe phosphomolybdique qui après réduction par l'acide ascorbique en milieu acide sulfurique développe une coloration bleue dont l'intensité a été mesurée à 825 nm.

La limite de quantification est de 0,010 g kg-1.

Eléments traces métalliques (Cd, Cr, Co, Cu, Mo, Ni, Pb, Tl, Zn) après minéralisation à l'acide fluorhydrique

Le protocole de minéralisation a suivi la norme NF X 31-147 et les dosages par ICP-AES et ICP-MS ont été effectués selon les normes NF EN ISO 11885 et NF EN ISO 17294-2. Ces mesures sont réalisées sous accréditation COFRAC.

250 mg de sol broyé à 250 µm ont préalablement calcinés à 450 °C pendant 4 h. Le résidu de la calcination a ensuite été transféré dans un tube de minéralisation auquel 5 mL d'acide fluorhydrique à 40 % et 1.5 mL d'acide perchlorique à 65 % ont été ajoutés. L'ensemble a été chauffé dans un bloc de minéralisation jusqu'à évaporation à sec (environ 6 h). Le résidu sec a été repris avec 5 mL d'acide nitrique dilué au 1/5. Le volume a été ensuite ajusté à 50 mL avec de l'eau milliQ.

Les dosages du Co, Cr, Cu, Ni et Zn ont été effectués par ICP-AES et par ICP-MS pour le Cd, Mo, Pb et Tl après une dilution préalable au 1/10 avec une solution contenant de l'indium à 5 µg L-1 utilisé comme étalon interne. Les limites de quantification sont les suivantes :

- Cd : 0,02 mg kg-1

- Cr : 2 mg kg-1

- Co : 1 mg kg-1

- Cu : 1 mg kg-1

- Mo : 0,02 mg kg-1

- Ni : 1 mg kg-1

- Pb : 0,1 mg kg-1

- Tl : 0,05 mg kg-1

- Zn : 5 mg kg-1.

Mercure total

Le mercure total a été dosé par une méthode de combustion sèche, sous flux d'oxygène. Après une étape de séchage, l'échantillon a été soumis à une température de 600°C. Le mercure dégagé a été piégé par un amalgame à base d'or. Ce dernier a été ensuite porté brièvement à forte température, ce qui a libéré le mercure en vue de son dosage par spectrométrie d'absorption atomique. Selon le niveau de contamination, la prise d'essai a été comprise entre 20 et 200 mg de sol broyé à 250 µm.

La limite de quantification est de 0,02 mg kg-1.

Arsenic total

Le dosage de l’arsenic dans les sols a consisté en une extraction à chaud en milieu acide et oxydant puis, après conversion de l’As(V) en As(III), en un dosage par spectrométrie d’absorption atomique par décomposition thermique de l’hydrure d’arsenic.

Page 32: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

30

L’extraction a été réalisée avec 1 g de sol séché à l’air, broyé à 250 µm. Le réactif d’extraction était composé d’un mélange d’acide sulfurique, d’acide nitrique et d’oxyde de vanadium. Dans un premier temps, après ajout de 10 mL de réactif, l’extraction a été réalisée à chaud dans un bloc chauffant à 105°C puis à 240°C. Le lendemain, à froid, de l’eau MilliQ et de l’acide chlorhydrique ont été ajoutés puis les échantillons ont été à nouveau chauffés à 105°C. Après complet refroidissement, le volume final d’extraction a été ajusté à 75 mL avec de l’eau MilliQ.

Trois heures avant analyse, les extraits de sols ont été dilués au 1/20 avec un mélange d’acide ascorbique et d’iodure de potassium. La réduction de l’As(III) en hydrure d’As(III) a été réalisée par réaction avec du tétraborohydrate de sodium en milieu acide chlorhydrique, à l’aide d’un module (FIAS 400, Perkin Elmer) connecté à un spectromètre d’absorption atomique (4100 ZL, Perkin Elmer). L’absorbance d’As a été mesurée à 193,7 nm après décomposition de l’hydrure d’As dans une cellule chauffée à 900°C.

Dans ces conditions, la limite de quantification est de 0,5 mg kg-1.

Dosage des HAP

Le protocole est basé sur la norme XP X 33-012. L'analyse a été effectuée en trois étapes : désorption des HAP fixés dans les sols, concentration et filtration des extraits puis, dosage par chromatographie liquide couplée à un détecteur à barrettes de diode et à un fluorimètre.

20 g de sol frais ont été mélangés avec 4 à 5 g de célite. Ce mélange a ensuite été extrait par un mélange acétone – hexane - dichlorométhane (50 – 25 - 25) sous pression et à chaud avec un extracteur ASE (103,4 bars, 150 °C, 2 cycles d'extraction).

0,5 mL de n-dodécane à 1 % dans l'hexane a été ensuite ajouté à l'extrait (environ 30 mL). L'ensemble a été concentré avec un évaporateur rotatif (bain-marie à 60°C et pression de vide 500 mbar) jusqu'à environ 2 mL. Le reste des solvants a été évaporé à sec sous faible flux d'azote. Le résidu sec a été repris dans 2 mL de méthanol, filtré sur un filtre de 0,2 µm en PTFE.

Le dosage a été effectué sur une chaine HPLC-DAD-Fluo avec une colonne Hypersil PAH de 100 mm de longueur, un diamètre externe de 4,6 mm et une granulométrie d'adsorbant de 5 µm en mode gradient d'acétonitrile.

Les limites de quantification sont :

- fluorène, anthracène, benzo(k)fluoranthène : 0,005 mg kg-1

- acénaphtène, phénanthrène, fluoranthène, pyrène, benzo(a)anthracène, benzo(b)fluoranthène, benzo(a)pyrène, indéno(123,cd)pyrène : 0,010 mg kg-1

- naphtalène, dibenzo(ah)anthracène : 0,020 mg kg-1

- acénaphtylène : 0,030 mg kg-1

- chrysène, benzo(ghi)pérylène : 0,050 mg kg-1.

Dosage des pesticides organochlorés (OCP)

Le protocole a été basé sur la norme NF ISO 10382. L'analyse a été effectuée en trois étapes : désorption des OCP fixés dans les sols, concentration et purification des extraits puis dosage par chromatographie gazeuse couplée à un détecteur à capture d'électron.

20 g de sols frais ont été mélangés avec 4 à 5 g de célite. Ce mélange a été ensuite extrait par un mélange acétone - hexane (50 - 50) sous pression et à chaud avec un extracteur ASE (137,9 bars, 150 °C, 2 cycles d'extraction). L'extrait a ensuite été concentré avec un évaporateur rotatif (bain-marie à 60°C et pression de vide 500 mbar) jusqu'à environ 2 mL. Le reste des solvants a été évaporé à sec sous faible flux d'azote. Le résidu sec a été repris dans 2 mL d'hexane. L'extrait obtenu a été déposé sur une colonne de florisil et élué avec 80 mL d'hexane. Cet éluat a été extrait avec de l'acide sulfurique concentré, la fraction organique a été récupérée et 17 g agités avec 17 g de copeaux de cuivre. L'extrait a été à nouveau concentré comme précédemment puis, le résidu sec a été repris dans 200 µL de nonane.

Page 33: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

31

Le dosage a été effectué par GC-ECD par une injection de 2 µL d'extrait en mode splitless à 250 °C. La séparation a été effectuée en gradient de température au travers d'une colonne capillaire DB-5 de 60 m de long, diamètre interne de 0,25 mm et épaisseur du film de 0,25 µm.

La limite de quantification pour tous les OCP est de 0,2 µg kg-1.

Dosage des herbicides

L'analyse a été effectuée en trois étapes : désorption des herbicides fixés dans les sols, concentration et purification des extraits puis, dosage par chromatographie liquide couplée à un spectromètre de masse triple quadripôle.

2 g de sols frais ont été mélangés avec 4 à 5 g de célite et 20 µL d'étalon interne (simazine D10 et isoproturon D6). Ce mélange a été extrait par de l'acétone sous pression et à chaud avec un extracteur ASE (130 bars, 60 °C, 2 cycles d'extraction). 20 µL de n-dodécane ont été ajoutés à l'extrait, l'ensemble a été concentré avec un évaporateur rotatif (bain-marie à 60°C et pression de vide 500 mbar) jusqu'à environ 2 mL. Le reste des solvants a été évaporé à sec sous faible flux d'azote. Le résidu sec a été repris dans 5 mL d'eau HPLC. L'extrait obtenu a été déposé sur une cartouche Oasis HLB placée sur un Manifold Alltech et préalablement conditionné avec 4 mL de dichlorométane, 4 mL de méthanol et 5 mL d'eau HPLC. L'extrait a été élué avec 5 mL de méthanol et 5 mL de dichlorométhane. L'éluat a été concentré de la même manière que précédemment après ajout de 20 µL de n-dodécane. Le résidu sec a été repris dans 4 mL d'eau HPLC. Avant injection en HPLC, cette solution a été filtrée sur un filtre de 0,2 µm en PTFE.

Le dosage a été effectué par HPLC-MSMS en mode SPE en ligne dans les conditions suivantes :

- injection 1 mL,

- colonne de préconcentration Hypersil Gold de longueur 20 mm, de diamètre externe 2,1 mm et de granulométrie d'adsorbant de 12 µm,

- colonne de séparation en phase inverse Hypersil Gold de longueur 50 mm, de diamètre externe 2,1 mm et de granulométrie d'adsorbant de 1,9 µm.

La séparation a été effectuée avec un gradient de méthanol à 40°C.

Les limites de quantification sont :

atrazine : 8 ng

IPPMU : 9 ng kg-1

fénuron : 8 ng

atrazine : 8 ng kg-1

de atrazine : 7 ng kg-1

DCPMU : 19 ng kg-1

cyanazine : 9 ng kg-1

isoproturon : 7 ng kg-1

monuron : 9 ng kg-1

méthoprotryne : 9 ng kg-1

atraton : 8 ng kg-1

amétryne : 7 ng kg-1

simazine : 9 ng kg-1

diuron : 8 ng kg-1

desmétryne : 9 ng kg-1

linuron : 10 ng kg-1

monolinuron : 10 ng kg-1

prométryne : 9 ng kg-1

IPPU : 15 ng kg-1

propazine : 9 ng kg-1

prométon : 9 ng kg-1

terbutylazine : 9 ng kg-1

méthabenzthiazuron : 14 ng kg-1

néburon : 62 ng kg-1

DCPU : 19 ng kg-1

2.2 Méthodes de prélèvement et d’analyse des bioindicateurs

2.2.1. Localisation des points d’échantillonnage

Les prélèvements concernant la microflore et la micro/mésofaune ont été réalisés de manière aléatoire dans le dispositif présenté ci-dessus (Figure 12). Quatre répétitions ont été identifiées à la fois pour la mésofaune et les lombriciens. Les spécialistes de la macrofaune ont effectué cinq répétitions dont un prélèvement en dehors de la zone de 10 x 10 m. Enfin huit plantes ont été prélevées également en dehors de la zone.

Pour certains bioindicateurs, comme les escargots, la flore et la dendrochimie, la stratégie d’échantillonnage a nécessité des adaptations selon les caractéristiques des parcelles et la présence des modèles étudiées. Ainsi, des cages à escargots ont été disposées soit à

Page 34: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

32

proximité des placettes, soit en bordure de la parcelle. Pour la flore, le champ d’investigation a été systématiquement élargi aux alentours de la placette. Pour la dendrochimie, deux essences ont été sélectionnées : Acer pseudoplatanus et Quercus robur. Elles ont été échantillonnées sur les modalités 98F, 117F et TEF ainsi que sur trois placettes extérieures au dispositif mis en œuvre dans le présent programme.

2.2.2. Dates de prélèvement des indicateurs et conditions lors des prélèvements

L’ensemble des prélèvements sur les placettes a été réalisé au printemps 2009. Pour plus de précisions sur les dates et conditions lors de ces prélèvements, on se reportera aux rapports respectifs de chacun de ces indicateurs.

2.2.3. Méthodes d’analyse des bioindicateurs

Le Tableau 16 présente la liste des 18 bioindicateurs étudiés sur les sept modalités du site Metaleurop. Pour les aspects méthodologiques, on se reportera aux rapports respectifs de chacun de ces indicateurs dont la liste est référencée à la fin de ce rapport.

2.3. Outils statistiques utilisés pour le traitement des données

Les résultats obtenus ont été décrits au moyen d’analyses statistiques élémentaires (paramètres centraux de distribution, dispersion, coefficient de variation, quartiles, box-plot…).

Les effets des sept modalités sur les différents indicateurs ont été évalués au moyen d’analyses statistiques non paramétriques par des tests de comparaisons de k échantillons pour échantillons indépendants (Kruskall Wallis), avec correction (procédure de Dunn et niveau corrigé par Bonferroni).

Les corrélations significatives entre les paramètres étudiés deux à deux ont été recherchées (corrélations de Spearman sur les médianes) au seuil de 5 % et les résultats ont été présentés sous la forme de matrices des p-values.

Les variables physico-chimiques et biologiques les plus représentatives ont fait l’objet d’analyses statistiques multivariées (ACP, CAH) afin de les regrouper selon leurs réponses en fonction des modalités étudiées. Pour ces traitements et afin d’éviter les redondances, les variables les plus fortement corrélées entre elles (r > 0,9) ont été regroupées en une seule variable représentative.

Des analyses multivariées croisées (ACP) ont ensuite été réalisées afin de mettre en évidence parmi les indicateurs biologiques retenus comme pertinents, ceux présentant des réponses comparables entre eux selon les caractéristiques des modalités. Dans cette approche, les paramètres du sol n’ont pas été étudiés de façon globale mais selon la « nature » de ces données. Ainsi, une première analyse croisée a été réalisée sur les paramètres agronomiques et physico-chimiques des sols et leur contamination métallique au regard des bioindicateurs. La deuxième a concerné les contaminations en herbicides au regard des bioindicateurs, et la troisième, les contaminations en HAP.

L’ensemble des données a été analysé au moyen du logiciel XLSTAT (Addinsoft, Version 2013.1.01).

Page 35: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

33

Types d’indicateur Structures Auteurs Titre des rapports

Indicateurs de diversité bactérienne, de structure

et de fonction

Indicateurs d’activité enzymatique de la

microflore

Lab. Biosol, ESITPA

Gattin et al.

Développement de bioindicateurs permettant de caractériser l’état du sol et

son fonctionnement biologique. Elaboration et validation d’un indice d’état biologique

des sols IMEP,

Univ. Paul Cézanne

S. Criquet Indicateurs microbiens

Pessac, INRA Versailles-Grignon

Cheviron et al.

Analyse d’indicateurs basés sur la microflore des sols : mesures d’activités

enzymatiques et analyse des PLFAs

Indicateurs de structure génétique des communautés

microbiennes

Limos, Univ. Henri

Poincaré Nancy

Beguiristain et Leyval

Utilisation d’une technique de PCR-TTGE appliquée à l’analyse de la structure des

communautés microbiennes du sol comme bioindicateur de la qualité des sols

GenoSol, INRA Dijon

Lelièvre et al.

Analyse des indicateurs microbiens mesurés par la plateforme GenoSol :

Biomasse Moléculaire et Structure génétique des communautés bactériennes

et fongiques

Indicateurs basés sur les bactéries

Pseudomonas

Lab. M2C, Univ. Rouen

Merlin et Bodilis Analyse de l'indicateur basé sur les bactéries du genre Pseudomonas

Indicateurs basés sur la taille et l’activité des communautés

INRA Dijon Chaussod et al. Indicateurs microbiens liés à la taille des

communautés et à leurs activités globales

Indicateurs de la faune

du sol

Indicateurs de diversité des

populations de macroinvertébrés des

sols

Univ. Rennes 1 Guernion et al. Indicateur lombricien

IRD, Bioemco Bondy

Ruiz et Lavelle

Analyse de la macrofaune du sol en tant que bioindicateur de l’état du sol :

application de l’indice biotique de la qualité du sol (IBQS)

Indicateurs de diversité de la

mésofaune des sols

INLP/INRA, Université

Nancy J. Cortet

Analyse de l'indicateur basé sur les peuplements de mésofaune du sol

IRD Eco & Sols, Bondy

C. Villenave Analyse de la nématofaune comme

bioindicateur de l’état du sol

Indicateurs basés sur les biomarqueurs de

la faune des sols

LGCgE, Univ. Lille 1

Vandenbulcke et al. Indicateur Expression Génique de la

métallothionéine (MT) Lab. Chrono-Environnement,

Univ. Franche Comté

Pauget et al. Utilisation et intérêts des escargots pour la

bioindication de la qualité des sols

Lab. Chrono-Environnement, Univ. Franche Comté

Coeurdassier et al. Utilisation et intérêts des micromammifères pour la bioindication de la qualité des sols

Indicateurs d’exposition

des populations

végétales

Indicateurs basés sur les systèmes

photosynthétiques et les acides aminés

foliaires

IUT Clermont Ferrand

Hitmi et al.

Etude du fonctionnement des systèmes photosynthétiques et de la teneur foliaire

en acides aminés libres comme bioindicateurs de la qualité des sols pollués

Indicateurs de concentrations

métalliques foliaires

Univ. Saint-Etienne

ENSM Saint-Etienne

Faure et al.

Les concentrations métalliques foliaires des communautés végétales en tant que bioindicateurs de la phytodisponibilité des

éléments traces métalliques du sol : L’indice « PhytoMet »

Indicateurs basés sur les lipides foliaires

Univ. Bordeaux 2

Le Guédard et Bessoule

Indicateur lipides foliaires

Indicateurs basés sur la dendrochimie

INRA Nancy Ponton et al. Indicateur dendrochimie

Tableau 16 – Liste des bioindicateurs étudiés, des structures / équipes impliquées et titre des rapports respectifs

Page 36: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

34

3. LES RESULTATS OBTENUS

3.1. Les caractéristiques physico-chimiques des sols étudiés

L’ensemble des données physico-chimiques obtenues pour les sept modalités du site atelier Metaleurop est présenté en Annexe 1.

3.1.1. Les données agronomiques, physico-chimiques et les éléments traces

métalliques

Paramètres agronomiques, granulométriques et physico-chimiques

Toutes modalités confondues, certains paramètres présentent de très fortes variations comme le soulignent leurs coefficients de variation élevés (Annexe 2). Ainsi, les teneurs en calcaire total, sable grossier ou encore en Mn varient fortement selon les modalités considérées et pourraient jouer un rôle discriminant pour ces dernières. En revanche, le pH et le ratio C/N présentent des valeurs assez homogènes sur l’ensemble des modalités (CV % < 10 %).

Les teneurs médianes mesurées pour chacun des paramètres sur les différentes modalités sont présentées dans le Tableau 17. Les résultats des analyses physico-chimiques permettent de différencier nettement les sols des trois modalités de la vallée alluviale drainée par la Deûle (98F, 117C, 117F) des quatre modalités de la Pévèle (103C, 103F, TEC, TEF). Cette distinction est particulièrement nette au regard de la texture des sols, du pH, des teneurs en calcaire total, en matières organiques et de la CEC. Ainsi, comme les box-plots réalisées le soulignent (Figure 13), les sols de la vallée se caractérisent par une texture limono-argileuse, avec des teneurs en argile comprises entre 29 et 32 %. Pour les sols de la Pévèle, les teneurs en argile sont plus faibles (16 à 20 %) et les teneurs en sables sont assez élevées (30 à 50 %), donnant des textures sablo-argilo-limoneuses (103C et 103F) et limono-sablo-argileuses (TEC et TEF). Au sein de chacune des modalités, les coefficients de variation calculés pour chacune des cinq fractions granulométriques sont faibles, le plus souvent inférieures à 5 %. Ceci rend compte d’une bonne homogénéité texturale au sein de chacune des zones échantillonnées.

Variables 98F 117F 117C 103F 103C TéF TéC

Gra

nu

lom

étr

ie

(g k

g-1

)

Argile 298 294 318 203 181 163 181

Limon fin 249 255 173 122 153 180 189

Limon grossier 352 354 301 162 213 346 342

Sable fin 70 71 186 333 255 223 199

Sable grossier 31 25 25 184 197 91 92

Ma

t.o

rg. C org (g kg

-1) 48,3 26,6 26,1 31,8 16,9 20,2 14,7

N tot (g kg-1

) 3,4 2,1 2,2 2,3 1,2 1,6 1,1

C/N 15 13 12 14 14 13 13

pH eau 8,0 8,2 8,2 6,5 7,9 6,5 7,0

Calc tot (g kg

-1) 50,6 66,4 18,1 1,2 3,1 <1 <1

P2O5 (g kg

-1) 0,11 0,18 0,16 0,13 0,54 0,17 0,28

CEC (Cmol

+ kg

-1) 29,3 24,3 29,3 17,2 13,2 12,2 13,0

Bas

es

éc

ha

ng

ea

ble

s

Al (Cmol+ kg

-1) 0,038 0,040 0,054 0,059 0,078 0,053 0,048

Ca (Cmol+ kg

-1) 29,1 25,0 30,0 14,5 13,4 10,4 12,3

K (Cmol+ kg

-1) 0,85 0,91 0,36 0,66 0,77 0,88 0,65

Fe (Cmol+ kg

-1) 0,014 0,020 0,014 0,015 0,020 0,011 0,010

Mg (Cmol+ kg

-1) 1,38 1,00 1,02 1,77 0,50 0,98 0,61

Mn (Cmol+ kg

-1) <0,005 <0,005 <0,005 0,012 <0,005 0,025 0,012

Na (Cmol+ kg

-1) 0,050 0,056 0,066 0,128 0,033 0,075 0,037

Tableau 17 – Valeurs médianes des paramètres physico-chimiques mesurés dans les sols des sept modalités étudiées du site atelier Metaleurop

Page 37: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

35

Seuls ont été considérées ici, dans la description des modalités au regard des données agronomiques, les paramètres présentant les coefficients de variation les plus élevés, à savoir le calcaire total, P2O5, carbone organique, azote total et CEC (Figure 13). Comme pour les paramètres granulométriques, certains paramètres agronomiques permettent de discriminer les modalités en fonction de leur contexte pédo-géomorphologique (calcaire total, CEC). Les autres paramètres agronomiques discriminent davantage les modalités en fonction des usages : Corg et Ntot pour les modalités boisées et P2O5 pour les modalités sous culture. Parmi les modalités étudiées, la modalité 117C semble particulière pour une modalité issue de la vallée et sous culture. En effet, elle est moins calcaire que ses voisines issues du même contexte géomorphologique. De plus, pour une parcelle sous culture, elle présente des teneurs en Corg et Ntot élevées ; elle est pauvre en P2O5, ce qui la différencie ainsi assez peu de sa modalité sœur boisée (117F).

Les bases échangeables confirment les divergences entre modalités et usages (Figure 13), avec notamment des paramètres très discriminants au regard des modalités :

- Ca, qui ségrége les modalités selon leur origine (vllée / Pévèle), en lien avec les teneurs en calcaire total des sols ;

- Mn, qui discrimine trois modalités (103F, TEF et TEC), car présent en teneurs quantifiables sur ces seules modalités ;

- Mg, Na, Al, Fe, K, qui discriminent les modalités selon leur usage (culture / bois).

Pour valider ces constats, des tests non paramétriques ont été réalisés (comparaison de k échantillons par Kruskal-Wallis, procédure de Dunn, niveau corrigé par Bonferroni – cf. Annexe 3) afin de dégager les paramètres discriminant le mieux les modalités au risque de 5%. La Figure 14 synthétise les informations issues de l’analyse de ces tests et souligne les paramètres discriminant le mieux les modalités entre elles.

98F

117F

117F

117C C/N K 117C

103F sables limons

sables limons

pH calcaires

pH 103F

103C

Corg Ntot

P2O5 Mg Al

sables limons

Al

argiles C/N

P2O5 Mg Na

103C

TéF

argiles CEC Ca Mn

pH calcaires

Mn Fe

argiles pH

CEC Ca Mn K

Mn Na

TéF

TéC Corg Ntot

P2O5

calcaires Fe

argiles Ca

Corg Mg Na

Fe Al

TéC

Figure 14 – Paramètres granulométriques et agronomiques les plus discriminants dans les sols des sept modalités au regard des tests non paramétriques (au seuil 5 %)

Page 38: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

36

Figure 13 - Box plots des modalités (selon le gradient de contamination décroissant) en fonction des principaux paramètres granulométriques, agronomiques et des

cations échangeables

Page 39: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

37

Parmi les paramètres mesurés, certains permettent de distinguer les différentes modalités et peuvent être reliés entre eux :

- la granulométrie (sables, argiles), le calcaire total, le Ca – éléments corrélés au contexte pédo-géomorphologique distinguant ainsi les modalités de la vallée (LA carbonaté) au regard de celles de la Pévèle (LAS) ;

- les matières organiques (Corg, Ntot, C/N) en lien avec les usages boisés ;

- le pH et la CEC, davantage liés ici au contexte pédo-géomorphologique qu’aux usages des sols ;

- le phosphore et les cations échangeables en lien avec les pratiques culturales.

Au regard de ces paramètres, deux modalités sont distinguées selon leurs usages, vraisemblablement en lien avec les pratiques culturales sur les parcelles cultivées : 117F/117C (teneurs en K), et 103C/103F (teneurs en P2O5, Mg et Na).

En résumé :

- Une forte variabilité des paramètres physico-chimiques des sols selon les modalités et les usages, ce qui pourrait influer sur l’activité biologique et le comportement des ETM et autres polluants ; - Des critères discriminants : * le contexte géomorphologique (via granulométrie et calcaire total), qui discrimine 98F, 117F et 117C des autres modalités ; * un effet des pratiques cultures et des fertilisations sur certaines parcelles cultivées (enrichissement en P2O5 / appauvrissement en Mg, Na, K) ; - Des modalités qui se démarquent selon leurs usages : * 103C : appauvrie en Mg et Na, enrichie en P2O5 par rapport à 103F * 117C : appauvrie en K par rapport à 117F et ceci malgré une fertilisation régulière, ce qui peut être relié aux itinéraires techniques.

Eléments traces métalliques (As, Cd, Cr, Co, Cu, Hg, Mo, Ni, Pb, Tl, Zn)

Les résultats obtenus montrent une forte variabilité des concentrations en ETM des sols de l’ensemble des modalités ; les coefficients de variation sont très élevés (cf. annexe 2). Ainsi, les concentrations totales en Pb, Cd et Zn, éléments considérés comme des polluants majeurs sur le secteur étudié, varient fortement selon les modalités considérées. A ces polluants majeurs s’ajoutent des polluants « mineurs » comme Hg, Cu, As, Tl et Mo fortement corrélés aux trois polluants majeurs et pouvant être considérés comme issus de la même source de contamination. A côté de ces éléments polluants, Cr, Co et Ni sont présents dans les modalités à des concentrations proches de celles mesurées dans les sols non contaminés. Les concentrations en ces éléments varient peu selon les modalités.

Les teneurs médianes mesurées pour ces ETM sur les différentes modalités sont présentées dans le Tableau 18.

Variables (mg kg

-1)

98F 117F 117C 103F 103C TéF TéC

As 39,3 30,9 18,1 9,4 8,7 7,1 8,6

Cd 34,4 13,3 8,5 5,4 3,1 1,1 1

Cr 48,6 50,3 61,5 52 49,4 41,5 45,1

Co 9,4 8,8 9,8 7,8 7,4 8,1 8,9

Cu 68,4 27,6 28,7 19,4 15,1 12,3 14,2

Hg 1,50 0,51 0,36 0,20 0,10 0,08 0,07

Mo 0,77 0,65 0,58 0,60 0,52 0,43 0,41

Ni 23,5 19,8 26,7 14,2 13 13,7 16,9

Pb 2485 730,5 481,5 319 142,5 48,8 41,7

Tl 1,43 0,77 0,68 0,47 0,39 0,37 0,40

Zn 1885 745 508,5 331,5 226 101,7 92

Tableau 18 – Valeurs médianes des teneurs en ETM mesurées dans les sols des sept modalités étudiées du site atelier Metaleurop

Page 40: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

38

En l’absence de seuils réglementaires ou d’éléments normatifs, il a été fait le choix de comparer ces teneurs à trois types de références :

- les valeurs des vibrisses internes et externes des teneurs en ETM du programme national RMQS (Villaneau et al, 2008) ;

- les teneurs en arsenic au regard des données issues du programme INRA-ASPITET (Baize et al, 2006), car dans le cadre du RMQS As n'avait pas mesuré ;

- les Teneurs Agricoles Habituelles régionales (Sterckeman et al., 2002b), pour un positionnement plus « local » ;

Les valeurs prises en considérations et les modes de calculs de ces références sont expliquées en annexe (annexe 4).

Dans le cadre du programme BIO2, un niveau synthétique de contamination, compris entre 1 (non contaminé) et 3 (fortement contaminé), a été élaboré. Ce niveau repose sur le croisement des classes issues des vibrisses RMQS et celles des teneurs en As. Cet indicateur synthétique consiste à évaluer pour chaque modalité, le nombre d’ETM présentant une concentration supérieure aux valeurs limites des classes 2 et 3 définies pour chacun des deux indicateurs. Est attribué un niveau 2 de contamination aux modalités dès lors qu’au moins un des ETM présente des teneurs supérieures à la classe 2. Un niveau 3 est affecté aux modalités lorsqu’au moins un des ETM dépasse les teneurs limites de la classe 3. Seules les modalités présentant des teneurs inférieures aux valeurs limites de la classe 2 pour chacun des ETM sont considérées comme non contaminées et affectées d’un niveau 1 de contamination. Les résultats de ces calculs sont présentés en annexe 4.

Appliqué aux modalités du site atelier Metaleurop (Tableau 19), cet indicateur souligne des concentrations particulièrement élevées au regard des teneurs nationales, pour Cd y compris sur les modalités témoins (TéF et TéC), avec des teneurs pouvant dépasser de plus de cinq fois la valeur de la vibrisse externe du RMQS. Excepté sur les modalités témoins, Pb présente également des niveaux de contamination élevés dépassant souvent de plus de cinq fois la valeur de la vibrisse externe. Zn est également très présent avec des valeurs supérieures à la vibrisse externe sur les sites les plus proches de la source de contamination. Outre ces trois éléments, la modalité 98F se démarque aussi par des teneurs importantes en Cu et Tl. Il est à noter que les niveaux de contamination synthétiques calculés sont élevés y compris sur les modalités témoins pouvant être considérées de fait comme modérément (2) à fortement (3) contaminées selon l’usage, les teneurs étant généralement supérieures dans les modalités boisées. Sur les modalités du site atelier Metaleurop, l’arsenic ne semble pas être un élément prépondérant (classe 1 pour toutes les modalités) au regard des teneurs nationales de référence.

Modalités 98F 117F 117C 103F 103C TéF TéC Niveau de

contamination 3 3 3 3 3 3 2

ETM > classe 2 Tl Zn Cd

ETM > classe 3 Cd, Pb, Zn, Cu

Cd, Pb, Zn

Cd, Pb, Zn

Cd, Pb, Zn

Cd, Pb Cd

Tableau 19 – Niveau de contamination en ETM évalué d’après les vibrisses du RMQS et les teneurs en As du programme INRA-ASPITET

(ETM en rouge : > 5 x vibrisse externe)

Au regard du contexte régional (Tableau 20 et annexe 4), sur l’ensemble des modalités, la majorité des ETM quantifiés présente des concentrations très supérieures aux Teneurs Agricoles Habituelles régionales (de 1,2 à 72 fois la TAH selon l’élément) et ceci notamment, pour les modalités les plus proches de l’usine (98F, 117F et C). Sur ces modalités, seuls Cr et Co présentent des teneurs comparables aux TAH.

Pour les modalités situées à 3 km de l’ancienne fonderie (103C et F), les concentrations mesurées restent encore très élevées pour la plupart des éléments. Sur les modalités témoins (TEC et TEF), les concentrations mesurées sont en revanche comparables aux TAH

Page 41: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

39

pour l’essentiel des ETM, à l’exception de Cd, Pb et Zn qui demeurent des polluants majeurs sur ces modalités (1,2 à 2,3 fois > TAH).

Modalités > 10x TAH > 1,5x TAH 1,2 à 1,4x > TAH équivalente ou < TAH

98F Cd, Pb, Zn, Hg Cu, Tl, As, Mo Co, Ni Cr

117F Cd, Pb, Zn Hg, Cu, Tl, As Mo, Ni Cr, Co

117C Cd, Pb Zn, Hg, Cu, Tl, As Mo, Cr, Co, Ni

103F Cd Pb, Zn, Hg Mo, Cu, Tl, As Cr, Co, Ni

103C Cd, Pb, Zn Hg, As Mo, Cu, Tl ,Cr, Co, Ni

TEF Cd, Zn Pb Hg, Mo, Cu, Tl, As, Cr, Co, Ni

TEC Cd, Pb, Zn, As Tl, Co, Mo, Hg, Cu, Cr, Ni

Tableau 20 – Comparaison des concentrations en ETM dans les sols des sept modalités au regard des TAH régionales

(en gras, valeurs significativement supérieures aux TAH (= 5%) ; en rouge, les polluants majeurs sur la modalité)

Les résultats soulignent que les polluants majeurs (Cd, Pb, Zn) excèdent jusqu’à 72 fois les TAH. Ils sont associés à d’autres polluants (Hg, Cu, As, Tl et Mo) dont les concentrations dépassent jusqu’à 19 fois les TAH. Les concentrations en ces éléments décroissent avec la distance à l’ancienne fonderie (Figure 15). Pour les autres ETM, les concentrations avoisinent les TAH et n’évoluent pas en fonction de la distance à la source.

Figure 15 – Distribution des concentrations en ETM dans les sols des sept modalités

en fonction de la distance à l’ancienne fonderie (moyenne et ET)

Les tests non paramétriques réalisés (comparaison de k échantillons par Kruskal-Wallis, procédure de Dunn, niveau corrigé par Bonferroni – cf. annexe 3) sur les sept modalités au regard des concentrations en ETM quantifiées permettent de dégager les éléments les plus

Autres polluants Polluants majeurs

ETM non polluants

Page 42: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

40

discriminants pour ces modalités au risque de 5 %. La Figure 16 résume ces informations. Ainsi, les trois polluants majeurs et les autres polluants associés aux activités de l’usine discriminent particulièrement les modalités témoins (TEC et TEF) des modalités les plus près de l’ancienne fonderie. Parmi les autres polluants, Tl et As sont particulièrement discriminants. Les ETM non polluants (Co, Ni, Cr) permettent également de discriminer les modalités 103C et 117C.

98F

117F

117F

117C

117C

103F

103F

103C Tl Ni Co

Ni Co

103C

TéF

Cd Pb Zn Hg As Tl Cu Mo

As Tl

Cu Ni Cr

Cr

TéF

TéC

Cd Pb Zn Hg As Cu

Mo

Cd Pb Zn Hg

Mo Cr

TéC

Figure 16 – ETM les plus discriminants pour les sols des sept modalités (polluants majeurs en rouge, mineurs en bleu et ETM non polluants en vert)

Il est à noter que même si les concentrations en ETM mesurées sur les modalités boisées sont supérieures à celles mesurées sur les parcelles sous culture voisines, les tests n’ont pas mis en évidence de différence significative selon l’usage, et ceci vraisemblablement en lien avec la taille de l’échantillon.

Au regard des extractions aux CaCl2 0,01 M il apparait comme l’illustre la Figure 17, que si les modalités les plus contaminées présentent bien également les teneurs extractibles les plus élevées, certaines modalités présentent une mobilité des éléments plus importante. On note ainsi que les ETM présents dans les sols des modalités boisées semblent en général plus mobiles que ceux des modalités sous culture dans des contextes comparables. Ceci est vraisemblablement à rapprocher des caractéristiques pédologiques propres aux sols boisés (pH, CEC, teneurs en matières organiques…). Par ailleurs, la modalité 103F présente de façon très nette une plus forte mobilité pour Cd, Pb, Zn et Cu au regard des modalités comparables. As semble également présenter une plus forte mobilité sur les modalités 103C, 103F, TéF et TéC. De même Ni, bien que présent en concentration relativement faible, montre une extractibilité plus importante sur les sols des modalités 103F et TéF.

Page 43: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

41

Figure 17 - Teneurs en ETM extraites au CaCl2 0,01 M (diagramme) au regard des

teneurs totales (courbe)

Page 44: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

42

En résumé :

- des niveaux de contaminations en ETM forts à modérés au regard des valeurs nationales, et particulièrement élevées pour Cd, Pb et Zn ; - des concentrations systématiquement supérieures aux TAH régionales pour 8 des 11 ETM (As, Cd, Cu, Hg, Mo, Pb, Tl, Zn), avec Cd, Pb et Zn considérés comme polluants majeurs ; - des éléments fortement corrélés entre eux, en lien avec les activités de l’ancienne fonderie ; - une contamination en ces ETM qui décroit selon la distance à l’ancienne fonderie avec des concentrations plus élevées sur les modalités 98F et 117F/117C ; - une faible variabilité intra modalité (CV < 12,5%) ; - un comportement des ETM variable selon les modalités, en lien avec les usages et les caractéristiques des sols ; - des modalités boisées (F) avec des sols sensiblement plus contaminés que ceux sous culture (C) et une extractibilité au CaCl2 des ETM accrues ; - la modalité 117C particulière avec des teneurs totales plus élevées en Cr, Co et Ni - une mobilité des ETM plus importante dans les sols de la modalité 103F.

Sélection et analyse des paramètres les agronomiques, granulométriques et ETM les plus discriminants

Pour faciliter les analyses croisées à venir, des analyses de corrélations deux à deux ont été réalisées sur les valeurs médianes (corrélation Spearman) ainsi qu’une ACP sur les données granulométriques, agronomiques et les teneurs en ETM. Les résultats des tests de corrélation sont présentés en Annexe 5 et synthétisés dans le Tableau 21. Ils soulignent la forte corrélation des polluants entre eux et non avec Ni et Co, éléments considérés comme non polluants. En ce qui concerne les paramètres agronomiques et granulométriques, la CEC est fortement corrélée aux ETM, aux calcaires totaux, au Ca et à l’argile ; les matières organiques sont corrélées entre elles et les phosphores totaux sont corrélés négativement aux matières organiques (Ntot, Morg, Corg) et à Mg.

Paramètres Corrélation positive Corrélation négative

Granulométriques argile Ca, CEC, Cu

Limon f Limon g Al

Bases échangeables

Al Limon f

Ca Argile, CEC, Cu

Mg Ntot P2O5

Mn CaCl2-Ni

Matières organiques

Corg Morg, CaCl2-Pb, CaCl2-

Cu, Ntot, Mo

Ntot Morg, CaCl2-Pb, Mg P2O5

C/N CaCl2-As

Morg Corg, CaCl2-Pb, CaCl2-

Cu, Ntot, Mo

Agronomiques

Calc As, Cd, Pb, Hg, Zn

CEC Argile, Ca, As, Cd, Cu,

Pb, Zn, Tl

P205 Mg, Ntot

ETM

Majeurs : Cd, Pb, Zn, Cu

Entre eux, mineurs, CEC, Calc

Mineurs : As, Mo, Hg

Entre eux, majeurs, CEC, Calc

Tl Cu, As, CEC

Ni Co

Co Ni

Tableau 21- Variables physico-chimiques les plus fortement corrélées entre elles

(p<0,0001)

Page 45: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

43

L’ACP réalisée sur l’ensemble de ces variables confirme les fortes relations entre ces différents paramètres (Annexe 6). Sur la base des corrélations les plus fortes relevées et de la variabilité des données (CV %) ont été retenus pour les ACP différents paramètres considérés comme pertinents :

Variables Justifications

Paramètres retenus

- 5 classes granulométriques

- Corg, Ntot, C/N - pH - CEC - P2O5 - Fe, Na - K - Mg - ETM

avec possibilité d’éliminer les limons grossiers (car corrélés aux limons fins et variant peu) C/N peu variant mais discriminant peu variant mais corrélé aux Calc et Mn fortement corrélés aux ETM et aux carbonates peu corrélés (mat org. et Mg) mais variant beaucoup assez variant et peu corrélés aux autres paramètres variant peu et peu corrélés aux autres variables assez variant et corrélés aux Mat org. et P2O5 avec possibilité d’éliminer Cr et Co (variant très peu)

Paramètres éliminés

- Morg - Calc, Ca - Al - Mn

corrélés à Corg et Ntot variant beaucoup mais corrélés à CEC et argile corrélés uniquement à la granulométrie souvent inférieurs au seuils de quantification

Dans un premier temps, a été réalisée une ACP ne considérant que les variables les plus pertinentes ; les teneurs en ETM extractibles au CaCl2 0,01 M ont été considérées dans un second traitement. L’ACP réalisée sur ces variables (Figure 18) souligne l’influence importante du contexte pédo-géomorphologique des modalités, en ségrégant, le long de l’axe 1, les modalités selon un gradient opposant des sols limono-sableux à des sols limono-argileux carbonatés. Ainsi les modalités issues de la vallée de la Deûle s’opposent à celles issues de la Pévèle. Elle souligne également le long de l’axe 1, l’importance du gradient de contamination des sols dans la discrimination des modalités, qui oppose les modalités peu ou pas contaminées en ETM à celles les plus contaminées (les plus proches de l’ancienne fonderie). Les sols de ces modalités sont aussi plus organiques et présentent une CEC et un pH plus élevés.

Figure 18- Analyse en composantes principales réalisées sur les variables physico-chimiques des sols les plus pertinentes

L’axe 2 et les axes 3 et 4 (non présentés ici) démarquent davantage les modalités entre elles. S’il est peu aisé de distinguer les modalités témoins entre elles, sur l’axe 2 en revanche, la modalité 103F se démarque nettement de la modalité 103C, ainsi que des autres modalités, du fait de ses teneurs plus élevées en certains cations échangeables (Mg,

Vallée de

la Deûle

Pévèle

LAS LA carb.

Polluants majeurs et mineurs associés

aux activités de la fonderie

Page 46: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

44

Na) et en Cr, alors que pour 103C, des teneurs Ntot trop faibles (entrainant un C/N très élevé pour une parcelle sous culture) et en P2O5 plus de trois fois supérieures aux autres modalités, la distinguent. L’axe 3 souligne quant à lui le déficit en potassium et les teneurs sensiblement plus élevées Ni, Cr et Co des sols de la modalité 117C au regard des autres modalités, ce qui la différencie de sa modalité sœur (117F). La CAH réalisée sur ces données (Annexe 7) confirme ces interprétations en ségrégant de plus, de façon plus marginale, la modalité 98F en deux sous-classes du fait essentiellement de l’hétérogénéité des teneurs en potassium, en phosphore total et de la granulométrie.

Les cations échangeables (Fe, K, Mg, Na) et le phosphore total (P2O5), bien que présents en concentrations relativement faibles, associés aux matières organiques (Corg, Ntot, C/N), semblent donc permettre la discrimination des modalités à usage agricole au regard de celles boisées, en lien avec les itinéraires techniques et les pratiques culturales des parcelles sous culture. De plus, les modalités boisées paraissent généralement plus contaminées que les modalités sous culture.

Les analyses réalisées sur les données d’extractibilité soulignent (Annexe 8) d’une part les teneurs importantes en ETM extractibles sur la modalité 98F (notamment en Pb et Cu) ainsi qu’une disponibilité potentiellement plus importante des éléments dans les sols boisés au regard des sols sous culture (à l’exception de 117F). Elles distinguent à nouveau la modalité 103F pour ses teneurs plus élevées en Cd, Zn et Ni extractibles, de la modalité 103C, qui comme 98F, présente des teneurs en As extractible plus importantes que les autres modalités pour lesquelles ces teneurs sont souvent inférieures au seuil de quantification.

En résumé :

Des modalités distinguées entre elles et selon leurs usages, avec une influence majeure de deux facteurs confondants : le contexte pédo-géomorphologique et de la distance à l’ancienne fonderie. Avec des modalités situées dans la vallée de la Deûle, au plus proche de l’ancienne fonderie, présentant des teneurs importantes en ETM, des sols limono-argileux carbonatés, avec une CEC plus élevée, plus organiques avec des C/N relativement élevés (98F, 117F, 117C) et des modalités situées dans la Pévèle, plus éloignés de la fonderie, avec des sols limono-sableux, modérément à faiblement contaminés, des pH neutres à légèrement acides et globalement moins organiques (103F, 103C, TEF, TEC).

Les contaminants métalliques en lien avec les activités passées de la fonderie décroissent avec la distance à la source. Cr, Co et Ni sont présents à des niveaux de l’ordre des teneurs naturelles.

Les usages se démarquent à deux niveaux au regard d’une part, des teneurs en certains intrants (phosphore, azote, carbone organique, cations échangeables) et d’autre part, des teneurs en ETM (totaux ou extractibles) caractéristiques à relier aux propriétés pédologiques des sols, en lien notamment avec les pratiques culturales et les itinéraires techniques. Les sols boisées présentent ainsi des teneurs en ETM souvent plus fortes, avec une extractibilité au CaCl2 0,01 M accrue de ces derniers, ils sont souvent plus organiques et moins alcalins, au regard de leur modalité sœur, sous culture, dont les teneurs en phosphore, potassium, magnésium, sodium sont souvent discriminantes. A noter, la modalité 103C, en comparaison de la modalité 103F, se démarque fortement par de faibles teneurs en azote, favorisant un C/N très élevé pour une parcelle agricole, des teneurs faibles en Mg et Na mais plus riches en P2O5. Elle présente également une disponibilité des ETM particulière au regard de sa modalité sœur ; sur cette dernière, la mobilité des ETM est très forte alors que sur 103C, elle est relativement faible en dépit de teneurs totales proches entre ces deux modalités, et ceci excepté pour As où la disponibilité est près de 4 fois plus importante que sur 98F (modalité la plus contaminée).

Page 47: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

45

3.1.2. Les concentrations en polluants organiques a) Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP)

Les HAP ne sont pas considérés comme polluants majeurs sur le site atelier Metaleurop, même si sur l’ensemble des éléments mesurés dans les sols des sept modalités, leurs teneurs sont très nettement supérieures aux limites de quantification. Sur les 16 HAP quantifiés, seul l’acénaphtylène présentait des teneurs inférieures aux LQ pour l’ensemble des modalités. Deux ne sont présents que rarement sur les modalités : indéno(123 cd)pyrène et acénaphtène. Neuf HAP sont présents sur l’ensemble des modalités et notamment, le fluoranthène et ses dérivés (Tableau 22).

Variables (mg kg

-1)

Min. Max. Médiane 1

er

quartile 3

ème

quartile Moyenne

Ecart-type

CV% Nb

modalités

Acénaphtène 0,010 0,021 0,010 0,010 0,010 0,012 0,004 35,4 1

Anthracène 0,006 0,030 0,013 0,008 0,021 0,015 0,009 61,2 7

Benzo(a)anthracène 0,036 0,164 0,068 0,048 0,115 0,085 0,051 60,5 7

Benzo(a)pyrène 0,033 0,138 0,059 0,043 0,102 0,074 0,043 57,7 7

Benzo(b)fluoranthène 0,054 0,218 0,096 0,063 0,153 0,114 0,066 57,8 7

Benzo(ghi)pérylène 0,060 0,167 0,074 0,060 0,123 0,095 0,046 48,0 4

Benzo(k)fluoranthène 0,020 0,084 0,035 0,024 0,062 0,044 0,027 60,0 7

Chrysène 0,060 0,200 0,086 0,060 0,139 0,106 0,058 54,3 4

Dibenzo(ah)anthracène 0,020 0,088 0,040 0,024 0,064 0,046 0,028 60,9 5

Fluoranthène 0,066 0,282 0,130 0,084 0,212 0,153 0,089 58,0 7

Fluorène 0,006 0,022 0,006 0,006 0,012 0,010 0,006 60,9 4

Indéno(123 cd)pyrène 0,028 0,116 0,051 0,034 0,084 0,061 0,035 57,7 7

Naphtalène 0,020 0,033 0,020 0,020 0,020 0,022 0,005 22,8 1

Phénanthrène 0,045 0,210 0,101 0,056 0,135 0,105 0,062 58,9 7

Pyrène 0,051 0,221 0,100 0,067 0,165 0,119 0,069 57,6 7

Somme des 16 HAP 0,560 2,012 0,954 0,645 1,452 1,103 0,587 53,2 7

Tableau 22 – Paramètres centraux et dispersion des concentrations en hydrocarbures aromatiques polycycliques dans les sols des sept modalités

Sur l’ensemble des paramètres, les teneurs sont comparables aux autres sites non contaminés étudiés dans BIO2 et sont près de 100 fois inférieures à celles mesurées sur les modalités les plus contaminées du programme (GISFI). Les résultats soulignent cependant que les concentrations en HAP totaux mesurées sur les modalités du site atelier Metaleurop sont supérieures aux TAH régionales (dont la valeur médiane ≈ 0,5 mg kg-1), à l’exception des modalités témoins (TEC et TEF) où elles sont de l’ordre de ces valeurs de référence (Figure 19, Annexe 1), rémanence des activités industrielles ou minières passées du bassin minier.

Figure 19 - Distribution des concentrations en HAP lourds, HAP légers (mg kg-1) et en HAP totaux pondérés par le facteur équivalent toxique (Eqt)

Page 48: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

46

Ainsi, les concentrations en ces différents HAP sont sensiblement supérieures sur la modalité la plus proche de l’ancienne fonderie (98F) au regard des modalités témoins où les concentrations sont les plus faibles pour l’ensemble des HAP. Plus paradoxalement la modalité 103F présente elle aussi des teneurs plus élevées relativement aux autres modalités, et notamment en HAP lourds, ce qui tendrait à confirmer la spécificité de cette modalité déjà souligné pour ses paramètres physico-chimiques.

Figure 20 - Distribution des HAP lourds et des HAP légers (mg kg-1) sur les 7 modalités

Parmi les HAP lourds (Figure 20), le phénanthrène domine avec des concentrations nettement supérieures à celles de ses congénères, et principalement sur 98F et 103F. Le fluoranthène domine la distribution des HAP légers, et s’accompagne du même cortège d’éléments sur l’ensemble des modalités. Les teneurs sont les plus élevées sur les modalités 98F et 103F.

b) Insecticides et Herbicides

Insecticides organochlorés (OCP) Parmi les 12 insecticides organochlorés mesurés dans les sols des sept modalités, seuls quatre présentaient des concentrations supérieures au seuil de quantification : le DDT et ses dérivés (DDD ; DDE), et le lindane (Annexe 1). En revanche, les dérivés du lindane (α-HCH ; δ-HCH), l’aldrine et le dieldrine, l’endrine, l’endosulfan (α et β) et l’heptachlore n’ont pas été détectés en dépit de leur aptitude connue à la persistance dans les sols (Tableau 23).

HAP

légers

HAP

lourds

Page 49: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

47

Variables (µg kg

-1)

Min. Max. Médiane 1

er

quartile 3

ème

quartile Moyenne

Ecart-type

CV% Nb

modalités

DDD p,p' <0,20 0,46 <0,20 <0,20 0,26 0,26 0,10 36,7 3

DDE p,p' 0,44 6,77 1,50 0,76 2,60 2,50 2,38 95,2 7

DDT p,p' <0,20 2,14 0,27 <0,20 0,530 0,67 0,76 113,0 4

Lindane <0,20 1,37 0,34 <0,20 0,44 0,48 0,43 88,1 4

Tableau 23 – Paramètres centraux et dispersion des concentrations en insecticides organochlorés dans les sols des sept modalités (les valeurs précédées d’un signe <

correspondent aux LQ)

Le DDE est le composé présentant les concentrations les plus élevées, et ceci quelle que soit la modalité. A l’exception des valeurs seuils réglementaires ou LMR (Limite Maximale de Résidus) pour l’alimentation humaine, il n’existe à ce jour aucune valeur réglementaire en ce qui concerne les teneurs en pesticides dans les sols. Les teneurs mesurées sur les modalités du site atelier Metaleurop sont néanmoins de l’ordre de celles mesurées sur les modalités des sites non pollués du programme BIO2 et de 2 à 10 fois inférieures à celles quantifiées sur les modalités les plus contaminées (site Qualiagro). Au regard des données obtenues ici, on constate que les concentrations en polluants les plus élevées ont été mesurées sur des parcelles boisées. Ce constat pourrait s’expliquer, comme pour les ETM, par le rôle d’interception des poussières par la canopée.

Si on excepte le DDE qui présente des concentrations particulièrement élevées sur la modalité TEF, les contaminations en insecticides les plus fortes ont été observées sur les modalités 98F et 117F, les plus proches de l’ancienne fonderie Metaleurop (Figure 21).

Figure 21 – Distribution des concentrations (µg kg-1) en insecticides organochlorés des sols sur les sept modalités

Herbicides de la famille des triazines

Parmi les 13 herbicides de la famille des triazines qui ont été mesurés (Tableau 24, Annexe 1), deux appartenant à la sous-famille des méthylthiotriazines (amétryne, prométryne) ont montré des valeurs inférieures aux seuils de quantification quelle que soit la modalité. Au sein des 11 éléments quantifiables, quatre composés (desmétryne, méthoprotryne, propazine, simazine) présentent plus de 70 % de valeurs inférieures aux seuils de quantification (LQ). Pour les autres composés, ce pourcentage varie de 14 à 57 %.

Les composés présentant les concentrations les plus élevées (Figure 22) sont l’atrazine avec des concentrations atteignant 967 ng kg-1 (et son dérivé le de ATR, jusqu’à 452 ng kg-1), le simazine (jusqu’à 793 ng kg-1), et dans une moindre mesure, le cyanazine et le prométon, avec des concentrations de l’ordre de 420 ng kg-1.

Page 50: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

48

Variable (ng kg

-1)

Min. Max. Médiane 1

er

quartile 3

ème

quartile Moyenne

Ecart-type

CV% Nb

modalités

Méthylthio-triazine (MTT)

desmétryne <9 119 9 9 34,1 28,1 40,1 142,4 1

méthoprotryne <9 125 9 9 45,2 41,4 49,0 118,4 2

Methoxy-triazine (MOT)

prométon <9 432 37,2 67,7 153,1 110,5 151,2 136,7 5

atraton <8 149 64,6 30,95 119 75,2 55,3 73,5 5

Chloro-triazine

(CT)

propazine <9 248 9 9 70,8 54,0 87,7 162,5 2

simazine <9 793 9 9 264,2 200,4 328,0 163,7 2

atrazine <8 967 61,7 37,4 374,9 236,7 351,7 148,6 4

de ATR <8 452 8 8 128,6 96,6 160,6 166,3 5

di ATR <8 131 73,0 66,0 81,7 59,0 46,8 79,3 4

cyanazine <9 415 48,7 48,8 249,3 125,5 170,7 136,0 5

terbutylazine <9 192 83,1 45,7 89,5 96,0 64,6 67,3 7

Tableau 24 – Paramètres centraux et dispersion des concentrations en herbicides de la famille des triazines dans les sols des sept modalités (les valeurs précédées d’un

signe < correspondent aux LQ)

Figure 22 – Distribution des concentrations (ng kg-1) en herbicides de la famille des

triazines dans les sols des sept modalités

Dans l’ensemble, les teneurs mesurées sont relativement faibles au regard de celles des modalités les plus contaminées du programme BIO2 en ces éléments (de 1,3 à 15 fois inférieures selon la sous-famille par rapport à GISFI). Les résultats soulignent que les concentrations les plus élevées en triazines ont été quantifiées sur les modalités 103C et TEC, tous composés confondus ; ces teneurs sont d’ailleurs assez proches de celles quantifiées sur GISFI pour les méthylthiotriazines. Ces constats suggèrent une présence plus importante des triazines sur les modalités sous culture. Certains contaminants s’illustrent néanmoins sur quelques modalités. Ainsi, ont été mesurées des concentrations plus élevées en simazine sur les modalités 117C et TEC, en atrazine sur 103C, TEC et 117F. De même, le terbutylazine présent partout, s’illustre sur la modalité 98F. On constate également que certains polluants, bien que rarement présents sur les modalités, ont néanmoins été quantifiés à des concentrations relativement importantes (prométon, cyanazine, de ATR), notamment sur 103C et TEC. Herbicides de la famille des urées substituées

Sur les 12 herbicides de la famille des urées substituées quantifiés (Annexe 1), seuls deux présentent des teneurs inférieures aux LQ pour l’ensemble des modalités : diuron et lPPU.

Page 51: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

49

Six ne sont présents que rarement sur les modalités. Seul l’IPPMU est présent sur toutes les modalités mais en concentration modérée. En revanche, le DCPU, le fénuron, le néburon et le monolinuron, qui sont des composés rarement présents sur les modalités, peuvent ponctuellement présenter des teneurs élevées (Tableau 25). Les teneurs mesurées en urées substituées sur le site de Metaleurop sont relativement élevées au regard des autres sites du programme BIO2 (frange haute des teneurs correspondant à trois des 11 sites ateliers étudiés) mais très en deçà du site le plus contaminé (près de 10 fois supérieur sur Saint Etienne).

Variables (ng kg

-1)

Min. Max. Médiane 1

er

quartile 3

ème

quartile Moyenne

Ecart-type

CV% Nb

modalités

DCPU <19 7850 <19 <19 <19 1147 2956 257,7 1

fénuron <8 5120 <8 <8 <8 743 1930 259,9 1

monolinuron <10 3300 <10 <10 <10 483 1242 256,9 1

méthabenz. <14 80,0 <14 <14 35,95 33,1 23,8 72,0 2

linuron <10 253 <10 <10 21,9 50,4 89,4 177,4 3

monuron <9 796 <9 <9 203,5 179,3 288,1 160,7 3

DCPMU <19 297 <19 <19 154 93,9 115,2 122,8 4

néburon <62 1610 513,0 <62 1240 693 658 94,9 4

isoproturon <7 203 34,8 18,6 121,3 75,8 84,8 111,8 5

IPPMU 38,2 430 69,9 50,95 236,5 159,0 151,7 95,4 7

Tableau 25 – Paramètres centraux et dispersion des concentrations en herbicides de la famille des urées substituées dans les sols des sept modalités (les valeurs

précédées d’un signe < correspondent aux LQ) Les résultats illustrés par la Figure 23 soulignent que les teneurs les plus élevées en urées substituées, tous éléments confondus, ont été quantifiées sur les modalités 103F, 117C et 117F (de 2 à 3 fois supérieures aux autres modalités) puis sur 98F, dans une moindre mesure (figure 23c). Parmi les contaminants les moins concentrés, certains éléments présentent ponctuellement des teneurs plus élevées (Figure 23a) : monuron (98F), linuron (117F), IPPMU (117C). La modalité 103F s’illustre particulièrement car les contaminants les plus fréquents sur l’ensemble des modalités y sont peu présents (le plus souvent < LQ) à l’exception du monuron et du DCPU, ce dernier étant présent en quantités très importantes (près de 8 mg kg-1) au regard des autres modalités (Figure 23b).

Figure 23 – Distribution des concentrations (ng kg-1) en herbicides de la famille des

urées substituées dans les sols des sept modalités

a) b) c)

Page 52: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

50

Si l’on compare la distribution des deux familles d’herbicides sur les différentes modalités (Figure 24), il apparaît une nette discrimination avec les modalités 103F, 117F et 117C dominées par les urées substituées et les modalités TéC et 103C où prédominent les triazines, les modalités 98F et TéF présentant des situations intermédiaires.

Figure 24 – Distribution des concentrations (ng kg-1) en herbicides de la famille des

atrazines et de la famille des urées substituées dans les sols des sept modalités

En résumé :

Des contaminants organiques considérés comme non polluants sur le site atelier Metaleurop (niveau de contamination 1), mais certains éléments avec des teneurs plus importantes.

Les HAP sont présents sur l’ensemble des modalités en teneurs modérées, mais surtout le fluoranthène et ses dérivés et le phénanthrène. Les résultats soulignent des teneurs plus élevées que les TAH, avec un lien entre les teneurs en HAP et les modalités proches de l’ancienne fonderie, attestant une contamination par les HAP liée aux activités industrielles et minières passées du secteur, et plus élevées dans les modalités boisées. Les modalités 103F et 98F se démarquent.

Des pesticides organochlorés (OCP) peu présents sur les modalités sauf le DDE, avec des modalités boisées plus contaminées par les OCP que les modalités sous culture. La modalité TéF se démarque fortement.

Pour les Herbicides, la famille des urées substituées domine sur la famille des triazines, avec les teneurs les plus élevées sur la modalité 103F. Les triazines sont en revanche majoritaires sur les modalités 103C et TéC. Les composés majeurs de la famille des triazines sont le simazine et l’atrazine, et pour la famille des urées substituées, les composés majeurs sont le néburon, le DCPU, le fénuron et l’IPPMU. Les teneurs les plus élevées en triazines ont été mesurées sur les modalités sous cultures, alors que pour les urées substituées, elles étaient plus élevées sur les modalités les plus proches de l’usine.

c) Sélection et analyse des contaminants organiques les plus discriminants pour

les modalités

L’analyse des corrélations deux à deux (non présentée) et des ACP réalisées sur les éléments organiques considérés séparément (Annexe 9) permet de mettre en évidence les variables les plus corrélées entre elles et de sélectionner celles qui seraient potentiellement les plus discriminantes dans un traitement croisé. Ainsi, on constate la très forte corrélation des HAP entre eux, à l’exception de l’acénaphtène, uniquement présent sur la modalité 117C. Il semble donc cohérent de ne conserver pour le traitement que les trois classes synthétiques (HAP légers, HAP lourds, HAP totaux).

Pour les OCP, les analyses montrent que ces quatre éléments sont très différents entre eux et qu’ils ne sont pas ou peu corrélés aux autres contaminants. Ils permettent néanmoins de

Page 53: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

51

ségréger les modalités 98F, 117F et TEF. Il conviendrait donc de les conserver tous, en revanche l’ACP révèle une forte corrélation entre le DDD et le DDE. Par soucis d’allégement pour les traitements croisés, seuls le lindane, le DDT et le DDE seront conservés.

En ce qui concerne les herbicides, représentant de nombreuses variables, on constate assez peu de corrélations fortes entre les atrazines entre elles, les urées substituées entre elles et entre les urées et les atrazines. En revanche les paramètres synthétiques correspondant à la somme des atrazines et des urées substituées présentent de fortes corrélations négatives. De même, les paramètres CT et MOT sont fortement corrélés positivement avec les les teneurs totales en atrazines. Ce constat plaiderait pour le maintien de ces quatre uniques paramètres. L’ACP résume parfaitement cette opposition le long de l’axe 1 entre les modalités majoritairement contaminées en urées substituées et terbutylazine (bois) et celles sous culture préférentiellement contaminées en atrazines (totaux, MOT et CT). L’axe 2 distingue d’avantage les modalités sous culture entre elles, en lien avec les cocktails spécifiques d’herbicides qu’elles ont reçus par le passé. Ainsi la modalité 117C se démarque particulièrement pour ses teneurs en IPPMU et monolinuron, alors que la modalité 103C pour ses teneurs en propazine et de ATR. Les autres axes distinguent les modalités boisées entre elles selon les urées substituées majoritaires sur chacune d’entre elles. Ainsi, selon le degré de précision désiré pour les analyses croisées, pourraient être conservées uniquement les cinq paramètres synthétiques (CT, MOT, MTT, urées et atrazines totaux) pour discriminer au mieux les modalités.

L’analyse croisée de l’ensemble des polluants organiques et des ETM (Annexe 9) souligne la forte corrélation de tous les HAP entre eux, corrélés avec les ETM (exceptés Co, Ni et Cr), le DDT et le DDD ainsi que le monuron, qui s’opposent sur l’axe 1 aux triazines (totaux, CT et MOT). L’axe 2 démarque plus particulièrement les urées substituées, Ni, Co, lindane et simazine, et lui oppose les triazines (MTT). Ainsi, pour sélectionner les variables de pollution les plus discriminantes au regard des modalités, une ACP a été réalisée en conservant les variables suivantes :

HAP HAP totaux, HAP légers, HAP lourds

OCP Lindane, DDT et DDE

Herbicides triazines CT, MTT, MOT, Triazines totaux

Herbicides urées substituées Urées substituées totales

ETM 11 ETM totaux

Les résultats de cette ACP (Figure 25) montrent une ségrégation des modalités les plus proches de l’usine, contaminées en HAP et ETM, de celles plus éloignées caractérisées par une contamination aux triazines. Ils démarquent également la modalité 103F pour ses teneurs en herbicides de type urées substituées et ses teneurs en Cr.

Figure 25 – ACP réalisées sur les polluants les plus pertinents

HAP ETM

Triazines

Urées sub.

OCP

Page 54: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

52

En résumé :

Des facteurs confondants que sont la proximité de l’usine, les teneurs en ETM, HAP et OCP, et qui démarquent fortement les modalités 98F et 117F et 117C des autres modalités.

Les urées substituées, qui s’expriment préférentiellement sur les modalités boisées où elles sont aussi associées au terbutylazine, et les triazines sur les modalités sous cultures, associées aux activités agricoles.

117C, une modalité particulière parmi les modalités sous culture : riche en ETM et HAP compte tenu de sa proximité de l’usine, elle est aussi caractérisée par des triazines très présents du fait des activités agricoles, mais est aussi spécifique au regard de ses teneurs en certains éléments qu’on retrouve peu ou pas sur les autres modalités tels que IPPMU, monolinuron, acénaphtène, Ni, Cr et Co.

103F se démarque aussi au regard des autres modalités forestières, pour ses teneurs élevées en HAP et ETM mais aussi en urées substituées, en atrazine de type MTT et en Cr.

3.1.3. Synthèse sur les caractéristiques physico-chimiques et la contamination des

sols des modalités

Sur la base des résultats précédents, une ACP globale a été réalisée en retenant les paramètres les plus pertinents. Le Tableau 26 résume les paramètres retenus pour cette analyse au regard des différents paramètres étudiés, pour l’essentiel ceux proposés précédemment auxquels s’ajoutent pour certains paramètres (herbicides, HAP), les éléments les plus fréquents sur les modalités. En Annexe 9 est présentée pour information, une ACP globale intégrant l’essentiel des variables dont seulement une sélection est utilisée ci-après.

Paramètres Variables retenues Variables éliminées

Granulométrie et agronomie

5 classes granulométriques

Corg, C/N, Ntot

pH, P2O5, CEC

Fe, K, Na, Mg

Morg Calc tot, Ca, Al, Mn

ETM Cd, Pb, Cr, Ni, As, Zn, Cu, Mo, Tl, Hg, Co

Extraits au CaCl2

Herbicides

Urées substituées totales, IPPMU

Triazines totaux, MTT, MOT, CT, terbutylazine, cyanazine, simazine

IPPU, diuron, fénuron, monolinuron, linuron, monuron, DCPMU, DCPU, néburon, isoproturonametrine, prometrine, methabenz, desmetryne, atraton, prométon, méthopro., propazine, de ATR, atrazine, di ATR

Insecticides Lindane, DDE, DDT OCP inférieurs aux LQ, DDD

HAP HAP totaux, HAP légers, HAP

lourds, indénopyrène, phénantrène

Naphtalène, acénaphtène, benzo(a)pyr., benzo(b) fluor., benzo(a)anthr., benzo(ghi)pér.,benzo(k) fluor., dibenzo(a)anthr., chryzène, Anthr., fluorène, pyrène, fluoranthène

Tableau 26 – Paramètres physico-chimiques les plus pertinents retenus pour l’ACP globale

L’ACP souligne la forte corrélation entre les concentrations en ETM issus des activités de la fonderie et celles des HAP (légers) (Figure 26). Ces éléments contribuent fortement à la formation de l’axe 1, de même que la granulométrie (argile discriminante, liée à la situation géographique), et les herbicides triazines (liés aux activités culturales). Ainsi l’axe 1 oppose les modalités les plus proches de l’usine – 98F, 117F et 117C - caractérisées par une contamination importante en lien avec les activités industrielles passées, aux modalités plus éloignées, notamment les modalités témoins (TEC, TEF) et 103C/103F, pour lesquelles la contamination par les ETM et les HAP passe au second plan derrière l’influence des pratiques culturales (fertilisation, amendements, intrants herbicides).

Page 55: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

53

L’axe 2 discrimine préférentiellement certaines modalités en fonction de leurs spécificités en matière de contamination. Ces dernières sont ou bien fonction des pratiques culturales (cocktail spécifique d’intrants) ou des activités industrielles passées. Il démarque la modalité 103F pour ses teneurs élevées en HAP (totaux et lourds) et ses caractéristiques pédologiques (C/N élevé, Mg et Na plus élevés), des modalités 117C/117F, pour leurs concentrations en urées substituées, en simazine, IPPMU et lindane. En première analyse, la modalité 117F se démarque peu de la modalité culturale 117C (cf. leurs teneurs respectives en K, Fe et Cr), vraisemblablement en lien avec l’âge récent de la plantation.

Les modalités sont donc séparées selon leur origine géographique. A proximité de l’usine, la contamination par les ETM et les HAP domine. Au-delà, la contamination par les polluants organiques dominent (OCP, triazines et urées) en lien avec les pratiques culturales. L’usage culture/bois est peu démarqué à l’échelle de ce traitement, principalement du fait de l’âge récent des plantations et de l’histoire des parcelles, qui pour la plupart étaient encore sous culture dans un passé récent. Compte tenu de la rémanence des pesticides et herbicides utilisés, les concentrations mesurées sur les parcelles boisées récemment diffèrent peu de celles des parcelles sous culture, de même que leurs caractéristiques agronomiques.

Figure 26 – ACP globale réalisée sur les paramètres les plus pertinents

Le Tableau 27 synthétise les spécificités de chacune des modalités au regard des différents paramètres physico-chimiques. Les paramètres en gras représentent les variables les plus

Page 56: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

54

discriminantes pour chaque modalité. Outre les aspects liés au contexte pédologique, il est ainsi possible de visualiser l’influence majeure des activités industrielles et minières sur les modalités les plus proches de l’ancienne fonderie (rectangles bleus), avec des sols globalement plus contaminés en ETM, HAP et OCP sur les modalités boisées, en lien avec l’interception par la canopée des particules aérotransportées. La modalité 103F, bien que plus distante de la source, n’échappe pas à ce constat. Pour ce qui est de la contamination résiduelle en herbicides (rectangles verts), elle est, en composition, très variée selon les modalités sous culture, fonction des cocktails spécifiques d’intrants apportés aux parcelles, et est à rapprocher des traitements phytosanitaires appliqués et des conduites culturales (rotation des cultures, fertilisation organique et azotée, amendements minéraux...). Une composante se dégage néanmoins, avec une influence majeure des herbicides de la famille des triazines sur les modalités sous culture, pour lesquelles les traitements perdurent, et a contrario, des herbicides de la famille des urées substituées plus fortement présents sur les modalités boisées, vraisemblablement une rémanence des traitements agricoles passés, compte tenu de l’âge récent des plantations.

Tableau 27 – Synthèse des paramètres discriminant les sept modalités

Agro/granulo ETMInsecticides

OCP

Herbicides

Triazines

Herbicides

Urées subst.HAP

LA Majeurs (As, Cd, Pb, Zn, Cu) DDT Terbutylazine Phénathrène

carbonate Mineurs (Hg, Mo, Tl) Lindane Simazine HAP légers

pH alcalin Ni, Co DDE HAP lourds

CEC forte CaCl2-Pb HAP totaux

Corg, Ntot, C/N élevé CaCl2-Cd Indénopyrène

K, Mg CaCl2-As

LA Majeurs (As, Cd, Pb, Zn) Lindane Simazine Urée tot HAP totaux

carbonate Mineurs (Hg, Mo, Tl) DDE Cyanazine IPPMU

pH alcalin Cr, Co, Ni DDT MOT

K, Fe

CEC forte

Corg, Ntot, C/N

LA Cr, Co, Ni, Cu Lindane Simazine Urée tot

carbonate Majeurs (As, Cd, Pb, Zn) Terbutylazine IPPMU

pH alcalin Mineurs (Hg, Mo, Tl)

CEC forte

LAS Cr MTT Urée tot HAP lourds

Mg, Na CaCl2-Cd HAP légers

ph acide CaCl2-As HAP totaux

C/N Indénopyrène

Phénanthrène

LAS CaCl2-As Cyanazine

P2O5 Triazine tot

C/N élevé, pH alcalin CT

Fe

LAS DDE Terbutylazine

pH acide MTT

K, P2O5 MOT

C/N faible Cyanazine

CEC faible

LAS Simazine IPPMU

Corg, Ntot, C/N faible Cyanazine

P2O5 Triazine tot

CT

MTT

MOT

103C

TéF

TéC

Paramètres quantifiésModa

lités

98F

117F

103F

117C

Mode de culture et itinéraires

techniques

Page 57: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

55

Pour conclure sur les spécificités physico-chimiques des sols des sept modalités du site Metaleurop, le schéma ci-dessous (Figure 27) résume les principaux facteurs discriminant ces modalités, qui se superposent au gradient de contamination métallique ainsi que des hypothèses explicatives. On peut noter que sur les parcelles boisées de plus longue date (TEF, 98F), on ne retrouve plus que des traces d’OCP contrairement à la parcelle la plus récente (117F). La parcelle 103F fait exception. En effet, bien que boisée depuis plus de 40 ans, elle présente encore des teneurs importantes en herbicides (ex : DCPU). Les itinéraires techniques et notamment les amendements réalisés sur les parcelles agricoles, comme par exemple sur la modalité 103C pourraient aussi expliquer les teneurs en nutriments mesurées sur ces parcelles (ici, les teneurs en P2O5 et Mn). Au regard de sa modalité sœur, et compte tenu des concentrations mesurées, on constate d’avantage une carence en Mg et Na sur 103C qu’un excès sur 103F. Associés à une faible teneur en azote totale, à l’origine d’un C/N plutôt élevé pour une parcelle agricole, des teneurs plus élevées en P2O5 et en fer, cette parcelle présente aussi une disponibilité environnementale particulière des ETM (cf. CaCl2-As), qui pourrait la rendre très spécifique au regard des réponses des bioindicateurs.

Figure 27 – Schéma synthétique des facteurs démarquant les sept modalités

Page 58: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

56

3.2. Compilation des résultats des bioindicateurs sur le site METALEUROP

3.2.1. Indicateurs de diversité bactérienne de structure et de fonction a) Indicateurs d’activité enzymatique de la microflore des sols

Travaux de Gattin et al.

Ces travaux s’attachent aux variables du compartiment microbien mesurées et présentées par le laboratoire BioSol de l’Esitpa. Un total de neuf variables, classées selon le type d’indication (abondance, fonction et diversité) a été mesuré, incluant l’abondance bactérienne (ABd - culture sur milieux nutritif), la biomasse fongique (mesurée par l’ergostérol total (erg tot) et libre (erg libre) et par PCR quantitative ciblant les ADNr 18S (18s)), l’activité métabolique des bactéries hétérotrophes cultivables (AWCD - Biolog) et sept

activités enzymatiques comprenant les phosphatases acide (Pac) et alcaline (Pak), la -glucosidase (Glu), la N-acétyl Glucosaminidase (Nag), la cellulase (Cel), la xylanase (Xyl) et l’hydrolyse du fluorescéine diacétate (FDA). Les résultats visent à mettre en avant la potentialité des variables microbiennes à répondre aux perturbations et aux modes d’occupation des sols.

Le Tableau 28 résume les principales réponses de ces différents indicateurs sur les modalités de Metaleurop. Y sont précisées en grisé uniquement les réponses statistiquement significatives (Kruskal-Walis, p < 0,05).

Variables

Modalités

98F 117F 117C 103F 103C TéF TéC Usage

F/C Gradient

ETM

Remarques ou modalité

particulière

Fo

ncti

on

FDA ns ns ns a b ns ns ns ns 103F, fort

Xyl ns ns ns ns ns ns ns ns ns 98F

Pac ns ns ns a b ns ns F>C ns 103F, fort

Pak a a ns ns ns b ns F>C sur F 98F, 117F fort

Glu a ns ns ns ns ns b ns ns 98F, fort

Nag a ns b a ns ns ns F>C ns 98F

Cel a ns ns ns b ns ns F>C ns 98F, fort

Ab

on

da

nc

e

18s ns a b ns b ns ns F>C ns 117F, fort

Erg tot a ns b ns b ns b F>C ns 98F, fort

Erg libre ab ns c a bc ns ns F>C ns 103F, fort

ABd ns ns ns ns ns ns ns ns ns 103F, faible

Diver

sité AWCD ns ns b a ns a ns F>C

ns 117C, faible

Tableau 28 – Réponse des 12 indicateurs microbiens aux modalités du site Metaleurop. (Les lettres distinctes indiquent une différence significative)

L’analyse comparative de toutes les modalités du site Metaleurop ne montre pas de différences statistiques significatives pour l’abondance bactérienne et la xylanase, en revanche, les autres indicateurs permettent de discriminer le plus souvent la modalité la plus contaminée (98F) des autres modalités. L’usage du sol est aussi très souvent distingué, avec des valeurs souvent plus élevées sur les modalités boisées au regard des modalités sous culture. En ce qui concerne le gradient de contamination, peu de variables permettent de le souligner, à l’exception de l’activité phosphatase alcaline, et uniquement sur les modalités boisées. La plupart de ces indicateurs semble sensible aux conditions pédologiques du sol (teneurs en matières organiques, pH, CEC) voire pour certains, à leur

Page 59: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

57

granulométrie, mais aussi à la présence d’un couvert végétal herbacé et à sa rhizosphère associée. A côté de la modalité 98F, les modalités 103F et 117F sont souvent distinguées pour leurs réponses différentes par rapport aux autres modalités. Ceci est également mis en évidence par l’ACP réalisée sur les réponses de ces indicateurs aux modalités de Metaleurop (Annexe 10).

Travaux de Criquet

Les travaux présentés ici s’intéressent aux bioindicateurs microbiens mesurés par l’IMEP. Ils correspondent aux activités enzymatiques des lipases et arylamidases, ainsi qu’à la respiration microbienne des sols mesurée au moyen d’un système d’enregistrement en continu de la pression en oxygène (Oxytop®). Ces mesures sont complémentaires de la gamme plus large d’activités enzymatiques obtenue par les différentes équipes du groupe de travail « microbiologie », i.e. l’ESITPA de Rouen, l’INRA Versailles et l’INRA Dijon. Le Tableau 29 résume l’essentiel des différences significatives mises en évidence par ces trois indicateurs. Les résultats (Figure 28) soulignent des valeurs assez faibles pour l’activité lipase et arylamidase sur le site de Metaleurop, à l’exception de la modalité 98F. Une forte variabilité des réponses a aussi été observée sur la modalité 103F pour les arylamidases. En ce qui concerne la respirométrie, peu de différence a été constatée entre les modalités, seule la modalité 117C se démarque par des teneurs plus faibles, notamment au regard de la modalité 103C.

Variables

Modalités

98F 117F 117C 103F 103C TéF TéC Usage

F/C Gradient

ETM

Remarques ou modalité

particulière

Enzymes Lipase a ns ns ns ns ns b F>C ns

98F, 103F fort

117F, faible

Arylamidase b b ns ns ns ns a F>C Cont.>T 103F, variable

Respiration totale

Oxytop ns ns a ns b ns ns ns ns 117c, faible

Tableau 29 - Réponse des 3 indicateurs microbiens aux modalités du site Metaleurop. (Les lettres distinctes indiquent une différence significative)

Figure 28 - Réponse des enzymes (lipases, arylamidases) et de la respirométrie aux modalités du site Metaleurop. Parallèlement à ces mesures, a aussi été réalisée une étude de faisabilité de l’activité enzymatique FDAse. Les valeurs d’activité FDAse mesurées sur les sols du site Metaleurop, soulignent une activité enzymatique toujours plus basse dans les sols cultivés par rapport

Page 60: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

58

aux sols boisés, et ce quelle que soit la parcelle étudiée. Dans les sols boisés, l’activité FDAse mesurée est significativement plus élevée sur les modalités peu contaminées (TéF, 103F), alors qu’elle diminue fortement dans les sols contaminés 98F et 117F. Les réponses sur les parcelles sous cultures obéissent au même schéma. Ces résultats souligneraient donc un effet marqué de la contamination métallique des sols. Ils divergent de ceux obtenus en spectroscopie visible, et pour lesquels globalement aucune différence significative n’avait été révélée entre les différentes modalités. Ceci souligne donc l’intérêt de cette technique, apparemment plus sensible.

Travaux de Cheviron et al.

Dans le cadre de la phase 2 du programme Bioindicateurs, les activités déshydrogénase (DES), Arylsulfatase (ARYLS), β-Galactosidase (GAL), Uréase (URE), Lacase (LAC) ont été mesurées dans des échantillons de sols prélevés le site de Metaleurop. Parallèlement, l’analyse des PLFA a également été réalisée sur ces échantillons.

Les résultats (Tableau 30 et Figure 29) montrent que les activités enzymatiques Arylsulfatase, β-Galactosidase, Uréase, Déshydrogénase et Lacase sont très significativement différentes entre les modalités. Elles permettent aussi de distinguer les modalités boisées, avec une activité nettement supérieure, des parcelles sous cultures. A noter néanmoins que DES ne montre pas de différence significative entre les modalités sous culture. Ces quatre enzymes permettent donc dans l’ensemble de différencier à la fois les modalités entre elles et les usages.

Variables

Modalités

98F 117F 117C 103F 103C TéF TéC Usage

F/C Gradient

ETM

Remarques ou modalité

particulière

En

zym

es

ARYLS c d e a f a b F>C Cont. < T TéF, 103F fort

DES a a b b b b b F>C Sur F 98F, 117F fort

GAL b c d a d a b F>C Cont.< T TéF, 103F fort

URE a b cd b d b c F>C Cont.> T 98F, fort

LAC b abc cd ac ab a c F>C Cont. > T 117F, 98F fort

PL

FA

Bact/tot ns ns ns b a ns ns ns ns 103F, faible

Fong./Bact ns b ns ns a ns a F>C ns TEC, 103C faible

Fong./tot b b ns ns a ns a F>C ns TEC, 103C faible

Iso/antéiso ns ns ns a ns b b ns ns 103F, fort

PLFA tot ns b a ns a ns a F>C ns 117F, fort

19 :0 cy /tot ns ns ns ns ns ns ns ns ns 103F, 103C fort

Gram+ /tot a ns ns ns a b ns F<C Cont. > T 98F, 103C fort

Gram- /tot ns ns a a ns b ns ns ns Téf, fort

Saturé/insat. ns b ns a ns ns ns ns ns 117F, faible

Tableau 30 - Réponse des 14 indicateurs microbiens aux modalités du site Metaleurop. (Les lettres distinctes indiquent une différence significative)

Les activités enzymatiques des modalités témoins sont aussi significativement différentes de celles des modalités les plus contaminées, même si les réponses divergent selon l’enzyme considérée. Ces enzymes permettent donc de différencier le gradient de contaminations métalliques, à la fois en système boisé et en système de culture (excepté pour DES). La

Page 61: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

59

modalité 103F semble sortir du schéma de réponse général, en lien vraisemblablement avec les paramètres physico-chimiques du sol.

Les résultats concernant les PLFA sont présentés dans le Tableau 30 et la Figure 28. L’indicateur de biomasse microbienne représenté par la concentration en PLFA totaux est toujours plus élevé sur les modalités boisées que sur les modalités sous cultures, et ceci avec des valeurs particulièrement élevées pour cet indicateur, notamment pour la modalité 117F. Les indicateurs d’abondance fongique, à savoir le ratio PLFA Fongiques/Totaux et le ratio PLFA Fongiques/Bactéries sont également plus forts sur les sites boisés. Le ratio PLFA Gram+/totaux donne au contraire des résultats inverses, avec des modalités sous culture présentant des valeurs plus élevées. Ces quatre indicateurs permettent donc de distinguer les modalités en fonction des usages des sols, comme le confirme d’ailleurs l’ACP réalisée sur ces données (Annexe 10).

Le ratio PLFA bactéries/ Totaux est quasi constant pour l’ensemble des modalités, seul 103F présente une valeur plus faible. Le ratio PLFA Gram-/totaux et PLFA saturés/monoinsaturés varient différemment selon les sites et parfois de façon très importante, sans permettre de différencier les modalités entre elles.

Quant au ratio PLFA cy19 :0/totaux, indicateur de stress environnemental, il diffère selon les sites mais pas selon les usages. Les modalités 103F et 103C présentent des valeurs plus élevées que les autres modalités indiquant un stress environnemental supérieur, alors que les échantillons de la modalité 98F sont très hétérogènes, présentant pour certaines répétitions, des valeurs très élevées.

Figure 29 - Réponse des enzymes (Aryls, Des,Gal,Ure, Lac) et des PLFA aux modalités du site Metaleurop.

Les variables ségrégant le mieux les modalités boisées des modalités sous culture sont donc essentiellement des PLFA, notamment l’indicateur PLFA tot., bact. tot., fong. Tot. et le ratio Fong./bact. et dans une moindre mesure, les enzymes uréase et déshydrogénase comme le confirme d’ailleurs, l’ACP réalisée sur ces deux jeux de données (Annexe 10). Les enzymes semblent plus sensibles aux contaminations métalliques et notamment, l’arylsulfatase et la β-galactosidase, ainsi que l’indicateur de stress PLFA (Cy 19 :0/tot) et le ratio Iso/antéiso.

Analyse croisée des indicateurs d’activité enzymatique et sélection des paramètres les plus pertinents sur le site Metaleurop

Les corrélations entre les variables ont été recherchées (Annexe 11) et une ACP (Figure 30) a été réalisée sur l’ensemble des indicateurs d’activité enzymatique. Ces traitements attestent l’existence de corrélations fortes entre certaines variables (Tableau 31), et soulignent l’importance particulière de cinq variables qui structurent fortement le jeu de données, à savoir deux indicateurs d’abondance (ergostérol total, Abondance), une enzyme (Aryl sulfatase) et deux PLFA (PLFA tot, bact. total).

Page 62: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

60

Paramètres Corrélation

positive Corrélation

négative Plutôt

représenté par :

Fortement discriminants sur le plan 1-2

Ergo-tot

PLFA-tot, fong.tot, Fong./bact

Bact. tot Axe 1 : distinction des usages F/C

Nag, Cel, Lip, Ure, ArylN

ADNr-18s, Ergo-libre

Aryl S Iso/antéiso, gram + tot.

Axe 2 : stress et contamination

FDA, Gal, Pac Lac, Aryl N

AWCD, Ergo-libre Abd, bact tot

Moins ou non discriminants sur le plan 1-2

gram + tot ADNr-18s

Axe 3 sat/insat. 19cy tot gram – tot.

xyl

gram – tot Resp-Oxytop Iso/antéiso,

sat/insat, FDA Axe 4 AWCD Aryl S, Gal

Lac Ure Axe 5

FDA Bact. tot

Tableau 31- Indicateurs d’activités enzymatiques les plus fortement corrélés entre eux (p<0,0001) et les axes de l’ACP

Ces variables permettent de ségréger efficacement les modalités selon leurs usages (sur l’axe 1 de l’ACP), avec les modalités boisées où l’activité fongique est plus intense par rapport aux modalités sous culture. L’analyse souligne aussi une plus forte homogénéité des modalités sous cultures, qui paraissent globalement peu distinguées entre elles (seule TéC se démarque très légèrement) alors que les modalités boisées sont fortement démarquées entre elles, et pour certaines présentent des réponses intra modalité moins homogènes (cf. 98F).

Figure 30 – ACP réalisée sur les indicateurs d’activité enzymatique (plan 1-2 et 1-3)

X

Plan 1-3

Page 63: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

61

La modalité Téf, située au centre de l’ACP, se caractérise par des conditions assez « moyennes » pour tous les paramètres (exceptés AWCD et Gram – tot) et constitue en ce sens un bon témoin au regard des autres modalités. La modalité 103F est fortement démarquée par l’axe 2 pour ses teneurs élevées notamment en Gal et Aryl S de même que la modalité TéF dans une moindre mesure. La modalité 98F se démarque pour ses valeurs plus élevées en indicateurs d’activités « fongiques » qu’en indicateurs d’activités « bactériennes », et présente de plus, une activité biologique globale assez intense (Abd et respiration élevées). Les caractéristiques générales de ces deux modalités peuvent être associées à des conditions de stress pour les communautés microbiennes. La modalité 117F se démarque quant à elle plutôt sur l’axe 3, pour ses valeurs plus élevées en ADNr-18s et assez faibles en PLFA saturé/ monoinsaturé.

En résumé :

Des indicateurs qui distinguent assez bien les usages boisés/ cultures : les PLFA et quelques enzymes (Ure, Des, ArylN, Lip). D’autres qui distinguent l’existence d’un stress, mais pas nécessairement le degré de contamination des sols : des enzymes (Aryl S, Gal, Pac) et des PLFA (Cy 19 :0/tot, Iso/antéiso).

Des modalités démarquées entre elles, et plus particulièrement pour les sols boisés, en fonction de leurs réponses spécifiques (abondance fongique élevée, activité globale faible, indices de stress), notamment 98F, 103F et 117F. La modalité 103C sort également du lot pour ses spécificités (vraisemblablement en lien avec un stress).

b) Indicateurs de structure génétique des communautés microbiennes

Travaux de Lelièvre et al.

Les travaux concernent deux indicateurs distincts, la mesure de la Biomasse Moléculaire correspondant au rendement d’extraction d’ADN du sol, et la Structure génétique des communautés bactériennes et fongiques au moyen de techniques d'empreintes moléculaires de type A-RISA. Les résultats de ces indicateurs sur les modalités Metaleurop sont présentés dans le Tableau 32.

Variables

Modalités

98F 117F 117C 103F 103C TéF TéC Usage

F/C Gradient

ETM

Remarques ou modalité

particulière

Biomasse moléculaire ns b ns b a ns ns F>C ns 103C, faible

Struct. génétique

Fongique c b a ns d ns d F>C C≠T 117C, faible

98F, fort

Bactérienne ns ns c b ns a d F>C gradient 103F faible,

TéC fort

Tableau 32 - Réponse des indicateurs microbiens de structure génétique (A-RISA) aux modalités du site Metaleurop. (Les lettres distinctes indiquent une différence significative)

L’indicateur Biomasse Moléculaire rend compte des différentes modalités du site de Metaleurop, même si pour certaines une forte variabilité intra-modalité est à signaler (117C). Il permet également de démarquer significativement les deux usages du sol, avec des valeurs systématiquement plus élevées sur les sols boisés au regard des sols sous culture. Ceci semble relier à la différence de statut organique du sol de ces deux modes d’usage. Ces deux composantes tendent ainsi à masquer les effets de la contamination métallique du site, elle-même fortement corrélée au statut organique du sol.

Les indicateurs de structure génétique des communautés bactériennes et fongiques sur le site de Metaleurop sont particulièrement sensibles à la contamination métallique, en distinguant nettement, les modalités témoins des modalités plus contaminées. Les

Page 64: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

62

communautés paraissent également sensibles au gradient de contamination, avec des communautés bactériennes plus impactées par la variation des teneurs en contaminants métalliques, et distinguant ainsi les modalités entre elles selon leur degré de contamination alors que les communautés fongiques sont plus fortement affectées par le changement d’amplitude de contamination métallique. Ces indicateurs permettent également de distinguer les modalités selon l’usage des sols, tant pour les communautés bactériennes que fongiques. Elles distinguent la modalité 103F, très différente de sa modalité sœur sous culture (103C), et des autres modalités, pour des réponses globalement plus faibles. Les modalités 98F et TéF sont également démarquées par les deux communautés.

Travaux de Beguiristain et Leyval

Les indicateurs présentés ici consistent à utiliser une technique de PCR-TTGE appliquée à l’analyse de la structure des communautés microbiennes (bactériennes et fongiques) du sol afin d’évaluer la qualité de ce dernier. Les résultats de ces indicateurs sont présentés dans le Tableau 33. Les résultats soulignent que les indicateurs bactériens semblent plus sensibles aux usages des sols et à la contamination alors que les indicateurs fongiques, moins sensibles, discriminent préférentiellement les modes d’occupation des sols.

Variables

Modalités

98F 117F 117C 103F 103C TéF TéC Usage

F/C Gradient

ETM

Remarques ou modalité

particulière

TTGE

Fongique a ns ns ns ns ns ns F≠C ns 98F

Bactérien c ns ns ns ns a b F≠C C≠T 98F

Témoins

Tableau 33 - Réponse des indicateurs microbiens TTGE de structure génétique aux modalités du site Metaleurop. (Les lettres distinctes indiquent une différence significative)

L’indicateur bactérien permet de différencier les usages des sols en distinguant nettement les modalités boisées des modalités sous culture. Il permet aussi de différencier significativement les modalités témoins, des modalités plus contaminées, et est donc sensible à la contamination métallique. Toutefois l’indicateur ne rend pas compte du gradient de contamination même si la modalité la plus contaminée 98F s’individualise du reste des modalités, de même que les deux modalités témoins (TeF et TeC).

Comme l’indicateur bactérien, l’indicateur fongique rend compte de l’usage des sols, en revanche, il ne permet pas de distinguer les modalités contaminées des modalités témoins.

En résumé :

Des indicateurs de structure génétique fongique et bactérienne et de biomasse moléculaire sensibles aux usages des sols (F≠C) ;

Des indicateurs sensibles à la contamination et distinguant les modalités contaminées des modalités témoins, avec des indicateurs de structure génétique bactérienne apparemment plus sensibles au degré de contamination des sols que les populations fongiques.

c) Indicateurs basés sur les bactéries Pseudomonas (Merlin et Bodilis)

Les travaux concernent le bioindicateur Pseudomonas quantifié par PCR en temps réel du gène oprF spécifique des Pseudomonas. Une estimation de la densité des Pseudomonas a aussi été réalisée, par quantification du gène de l'ARNr 16S (ciblant l'ensemble de la communauté bactérienne), exprimée soit en valeur absolue, soit sous forme de ratio (oprF/ ARNr 16S). Le Tableau 34 et la Figure 31 illustre ces résultats.

Page 65: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

63

Variables

Modalités

98F 117F 117C 103F 103C TéF TéC Usage

F/C Gradient

ETM

Remarques ou modalité particulière

Rendement ADN ns b ns b a ns ns F>C ns 103C, TéC faible

gènes

Oprf b ns a b ns ns ns F>C ns 103F, 98F fort

117F, faible

ARN 16S ns ns ns ns ns ns ns ns ns 103F, fort

Ratio Oprf/ARN

16S b ns a b ns ns ns F>C ns 98F, 103F fort

Tableau 34 - Réponse des indicateurs Pseudomonas aux modalités du site Metaleurop. (Les lettres distinctes indiquent une différence significative)

Figure 31 - Réponse des indicateurs Pseudomonas aux modalités du site Metaleurop. (Les lettres distinctes indiquent une différence significative)

a

b b

ab

ab

ab

ab

a abc ab

bc

abc

abc

c

a

ab

abc

abc

abc

bc

c

Page 66: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

64

Les résultats soulignent que sur le site Metaleurop, les indicateurs basés sur les populations de Pseudomonas sont sensibles à l’usage des sols. L’indicateur Oprf et le rendement d’extraction d’ADN, fortement corrélés entre eux, permettent de discriminer les sols boisés pour lesquels les populations de Pseudomonas seraient plus importantes, des sols sous culture. L’indicateur ARN 16S ne permet pas cette distinction. Dans l’ensemble, il apparait une biomasse microbienne plus importante sur les sols boisés, dans lesquels s’exprimeraient préférentiellement des populations de Pseudomonas. Seule la modalité 117F paraît divergente sur ce point, avec des indicateurs de densité de Pseudomonas particulièrement faible pour un sol boisé. Les indicateurs Oprf et le ratio Oprf/ARN 16s démarquent fortement les modalités 103F et 98F, pour lesquels le rendement d’extraction d’ADN est aussi sensiblement élevé. Les réponses du ratio oprF/ ARNr 16S concordent avec celles de l’indicateur Oprf. Ce premier indicateur serait néanmoins à privilégier par rapport à l’indicateur Oprf, puisque non corrélé au rendement d’extraction d’ADN, il serait de fait, moins sujet aux variations expérimentales. L’indicateur ARN 16S ne présente pour sa part, pas de variation significative sur les modalités du site Metaleurop ; les auteurs (Merlin et Bodilis, 2011) ont d’ailleurs signalé la plus grande stabilité de cet indicateur sur l’ensemble des sites.

Ces quatre indicateurs ne semblent en revanche pas sensibles à la contamination métallique des sols du site de Metaleurop.

d) Indicateurs basés sur la taille et l’activité des communautés (Chaussod et al.)

Les travaux présentés ici concernent des mesures microbiologiques quantitatives globales. Les paramètres mesurés sont la biomasse microbienne (en valeurs absolues et en proportion du C organique total), la minéralisation du carbone (respiration du sol) en incubations standard de laboratoire et des paramètres dérivés tels que la minéralisation de l’azote durant la même incubation, les matières organiques labiles et la nitrification potentielle. Ces résultats sont présentés dans le Tableau 35 et la Figure 32.

Variables

Modalités

98F 117F 117C 103F 103C TéF TéC Usage

F/C Gradient

ETM

Remarques ou modalité

particulière

Biomasse microbienne

BM b ns a b a b ns F>C ns 117F faible

MOV%Ct ns ns a b a b ns F>C C≠T TéF, fort

Minéralisation du carbone

Resp. 28j b ns ns ns a b a F>C ns TéF, 98F fort

Resp._spe b ns ns a ns ns a ns C≠T TéC, faible

Minéralisation de l’azote

Nmin b ns ns ns a ns a F>C ns TéC, faible

Téf, variable

Matières organiques

labiles

MOL b ns ns b a ns a F>C C≠T Téc, 103C faible

MOL_CT a ns ns ns a b ns ns C≠T Téf, fort

103F, variable

Nitrification potentielle

ANP_Tamp ns ns b a b a ns F<C C≠T TéF, 103F faible

ANP_nontamp ns b b a ns a ns F<C C≠T 103F très ≠ 103C

Tableau 35 - Réponse des indicateurs d’activité microbiens aux modalités du site Metaleurop. (Les lettres distinctes indiquent une différence significative)

Bien que les modalités soient éloignées entre elles, qu’elles présentent des caractéristiques physico-chimiques différentes, et que les prélèvements de sol aient été réalisés relativement tardivement en saison (30-31 mars 2009), dans leur ensemble, les résultats montrent que ces indicateurs sont sensibles aux usages des sols (Figure 32). Ainsi, les modalités boisées

Page 67: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

65

sont très souvent démarquées pour des valeurs supérieures aux modalités sous culture. Ils permettent aussi de démarquer certaines modalités présentant des activités microbiennes différentes, notamment les modalités témoins (le plus souvent TéC) au regard de la modalité la plus contaminée (98F). Ceci est à relier à la sensibilité de ces indicateurs aux contaminants (distinction Témoins/Contaminés significative). Il est en revanche assez difficile de mettre en avant un effet du gradient de contamination métallique. Au regard des modalités boisées, il est à noter que la modalité 117F se distingue notamment pour des biomasses microbiennes (MOV%Ct) plus faibles (signe d’un mauvais fonctionnement biologique). Outre la différenciation des sols selon leurs usages, les indicateurs de minéralisation du carbone (resp_spé, resp. (28j)) démarquent la modalité TéC (valeurs faibles) et la modalité 98F (valeurs fortes). Bien que concordant avec les autres indicateurs, les résultats de l’indicateur de minéralisation de l’azote sont à nuancer. En effet, le prélèvement tardif des sols a permis à une partie de l’azote minéralisable de se minéraliser au champ, avant la campagne d’échantillonnage. Au début du printemps, les sols se réchauffent et la matière organique commence à se minéraliser, alors que les prélèvements par la végétation démarrent à peine. Ceci tend à expliquer les fortes variations observées selon les modalités (ex : Nmin). Les indicateurs de nitrification potentielle (ANP-Tamp, ANP-nontamp), logiquement corrélés négativement à Nmin, soulignent néanmoins une nitrification très active sur les sols sous culture (excepté sur TéC), y compris dans les modalités les plus contaminées. Les modalités boisées, et notamment les modalités 103F et TéF, présentent des teneurs plus faibles en azote nitrique, et donc une activité nitrifiante potentielle moindre, vraisemblablement en lien avec le pH légèrement acide de leur sol. Ces paramètres semblent donc davantage sensibles aux pH et aux teneurs en carbonates des sols qu’à leur degré de contamination. En ce qui concerne les matières organiques labiles (MOL, MOL_Ct), les niveaux mesurés sont faibles (moins de 10% du C total) et varient peu entre les modalités, néanmoins les modalités boisées présentent des teneurs légèrement plus élevées que les sols sous culture, avec un gradient décroissant de la modalité témoin à la modalité la plus contaminée.

Figure 32 - Réponse de quelques indicateurs d’activité microbiens aux modalités du site Metaleurop et cercle des corrélations des variables

Page 68: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

66

Au regard de ces analyses et des corrélations importantes entre ces neuf indicateurs, il semblerait pertinent de retenir pour les analyses croisées, les indicateurs MOV%Ct, resp_spé, ANP-nontamp et MOL_Ct.

e) Analyse croisée et interprétation des réponses des indicateurs microbiens aux modalités Metaleurop

Sur la base des résultats précédents, une ACP globale a été réalisée en retenant les paramètres les plus pertinents. Le Tableau 36 résume les paramètres retenus pour cette analyse au regard des différents paramètres étudiés, pour l’essentiel ceux proposés précédemment, discriminant au mieux les modalités entre elles. En Annexe 12 est présentée pour information, une ACP intégrant l’ensemble des indicateurs microbiens dont seulement une sélection est utilisée ci-après.

Paramètres Variables retenues Variables éliminées

enzymes URE, PAK, PAC, Aryl N, Aryl S, GAL, DES

FDA, LIP, XYL, CEL, NAG, LAC, GLU

PLFA

PLFA_Tot, Iso/antéiso, Bact_Tot, Sat/insat, Fong_bact, C19_tot, GRAM – Tot

Fong_Tot, GRAM + tot,

Abondance et diversité

Ergo_Tot, Abd (UFC), AWCD Ergo_libre, PP

Gènes Oprf/ADNR-16S

ADN_RDT_Extract, Oprf, ADNR-16S, ADNR-18S, RISA_Bact, RISA_Fong, TTGE_fong ; TTGE Bact

Activités ANP NONTAMP, MOV%_CT, N_Min, MOL_Ct, Resp_spe, Resp_Oytop

ANP TAMP, BM, Resp (28j), MOL, pH_K2SO4

Tableau 36 – Indicateurs microbiens les plus pertinents retenus pour l’ACP globale La Figure 33 illustre le premier plan factoriel de l’ACP réalisée sur les indicateurs sélectionnés ci-dessus.

Figure 33 – Plan 1-2 de l’ACP réalisée sur les indicateurs microbiens sélectionnés

L’analyse confirme la pertinence des indicateurs sélectionnés pour discriminer les modalités entre elles. On constate ainsi que l’axe 1, et plus précisément les indicateurs en liens avec l’abondance des communautés fongiques, distingue les usages des sols. Ainsi, les sols des modalités sous cultures se démarquent par des biomasses microbiennes plus faibles, principalement bactériennes et un fonctionnement correct des cycles des matières organiques, indépendamment de la contamination métallique. Les réponses des modalités sous culture aux indicateurs microbiens sont assez homogènes et peu différenciées, seule la

Modalités boisées

Modalités sous culture

Page 69: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

67

modalité TéC se démarque légèrement. Les sols des modalités boisés présentent pour leur part, une activité microbienne plus intense, principalement dominée par les communautés fongiques, associées à une présence plus importante de bactéries Pseudomonas, et une nitrification plus faible vraisemblablement en lien avec leur pH. Ces modalités sont en revanche très différenciées entre elles, notamment sur l’axe 2 de l’ACP. Ce dernier peut être considéré comme discriminant les modalités en fonction d’un stress potentiel, soit en lien avec la contamination métallique (modalités 98F et 117F) entraînant un mauvais fonctionnement biologique (MOV%-CT plus faible), soit en raison d’une activité microbienne moins performante. Ainsi les modalités les plus contaminées se distinguent des modalités TéF et 103F, qui malgré une biomasse microbienne importante présentent une activité nitrifiante plus faible et des valeurs élevées pour les indicateurs de stress (Aryl S, GAL, PAC, PLFA_Iso/antéiso).

En résumé :

Des indicateurs microbiens différents mais fortement corrélés entre eux, dont une sélection plus restreinte permet de résumer l’essentiel des informations.

Des indicateurs très sensibles aux usages des sols et discriminant aisément les modalités boisées des modalités sous culture.

Des indicateurs moins sensibles au gradient de contamination, même s’ils distinguent nettement les modalités extrêmes (T/C), mais très sensibles au stress en général. Ainsi, certains indicateurs fluctuent fortement avec les conditions agronomiques des sols (matières organiques, pH, carbonates) ou encore avec la période de prélèvement (cf. bilan azoté), et méritent d’être interprétés prudemment lors des comparaisons inter-modalités, voire inter sites.

Des modalités boisées systématiquement démarquées entre elles, vraisemblablement en raison de l’hétérogénéité des conditions agronomiques des parcelles (statut organique, hydromorphie, pH, âge et nature des plantations, présence de couvert végétal et d’une rhizosphère associée…).

3.2.2. Indicateurs de la faune du sol a) Indicateurs de diversité des populations de macroinvertébrés des sols

Macrofaune du sol : IBQS (Ruiz et Lavelle)

Les travaux présentés sont basés sur la comparaison de l’abondance et de la diversité de la macrofaune au niveau taxonomique de 18 ordres présents dans le sol, afin de discriminer les modalités en fonction de l’utilisation du sol et de leur niveau de contamination.

Au total 14 taxons ont été trouvés sur les modalités de Metaleurop pour une abondance totale de 8 832 individus. En revanche, aucun hémiptère, orthoptère, opilion, pseudoscorpion ou encore larve d’hyménoptères n’a été récolté sur les modalités du site Metaleurop au regard des ordres trouvés sur les autres sites (Figure 34 et Tableau 37).

Figure 34 – Box-plot des Abondances (ind m-²) et diversités taxonomiques

a

b

b

a

a

a

b

b

Page 70: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

68

La Figure 35 illustre la composition taxonomique rencontrée. Les résultats montrent que les indicateurs macroinvertébrés sont capables de distinguer les modalités selon les usages. Ainsi, les modalités boisées présentent une abondance et une diversité significativement plus importantes que les modalités sous culture. Ces différences s’expriment également en termes de composition taxonomique (Figure 36). Ils sont également capables de distinguer certaines modalités présentant des caractéristiques particulières, comme la modalité 117C (très pauvre et peu diversifiée), des modalités 98F et 103F (riches et diversifiées) sur lesquels ont été trouvés des ordres peu présents ou absents sur les autres modalités (fourmis, isopodes, dermaptères, chilopodes, larves de lépidoptères), ou encore la modalité 117F pour sa composition spécifique particulière (présence de dictyoptères). En revanche, compte tenu de la grande variabilité de réponse des modalités, il n’est pas possible de mettre en évidence un effet de la contamination métallique des sols (Figure 35).

Variables

Modalités

98F 117F 117C 103F 103C TéF TéC Usage

F/C Gradient

ETM

Remarques ou modalité particulière

Macro invertébrés

Abondance (ind m

-²)

b ns a b ns ns ns F>C ns 117C, faible

Diversité (nb d’ordres)

b ns a b a ns ns F>C ns 117F, faible

Tableau 37 - Réponse des macroinvertébrés aux modalités du site Metaleurop. (Les lettres distinctes indiquent une différence significative)

Figure 35 – Composition taxonomique (en ind m-² et en %) sur les modalités du site Metaleurop

Figure 36 – Composition taxonomique (en ind m-² et en %) selon l’usage des sols (F/C) ou leur contamination (C/T)

Page 71: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

69

Lombriciens (Guernion et al.)

Les travaux concernent l’utilisation d’indicateurs de diversité des lombriciens (abondance –Abd - et biomasse- BM) pour décrire les modalités du site de Metaleurop. Le Tableau 38 résume les réponses de ces indicateurs aux modalités de Metaleurop et les Figures 37 et 38 illustrent ces différents paramètres.

Variables

Modalités

98F 117F 117C 103F 103C TéF TéC Usage

F/C Gradient

ETM

Remarques ou modalité

particulière

Globaux

Abd totale ns ns a ns b b ns ns ns 117C, faible

Biomasse totale

ns b a ns b ns ns ns ns 117C, faible TéF, variable

Catégorie écolo.

Abd Epigés ns b ns ns a ns ns F>C ns 103C, TéC

faible

BM Epigés ns b ns ns a ns ns F>C ns 103C, TéC

faible

Abd Anéciques

ns b ns b ns ns a F>C C>T 103C, TéC

faible

BM Anéciques

ns b ns ns ns ns a F>C C>T TéC, faible 117F, fort

Abd Endogés a ns a a b ns ns F<C C<T 103C, fort

BM Endogés a ns a a b ns ns F<C C<T 103C, fort

Taxons Richesse spec.

ns ns ns ns ns ns ns ns C<T Décroit avec le

gradient

Diversité

H’ ns ns ns ns ns ns ns ns C<T 103C, faible

Equitabilité ns b ns ns a ns ns F>C ns 103C, faible

117C, variable

Tableau 38 - Réponse des indicateurs lombriciens aux modalités du site Metaleurop. (Les lettres distinctes indiquent une différence significative)

Les indicateurs soulignent l’existence de différences significatives entre les modalités tant au niveau de l’abondance que de la biomasse. Ils démarquent notamment les modalités 117C (valeurs très faibles) des modalités 103C et TéF (valeurs élevées). L’indicateur d’abondance totale accuse également une diminution significative sur les sols des modalités boisées contaminées au regard du témoin, néanmoins sans corrélation avec le gradient de contamination. Ces constats ne s’observent pas sur les parcelles sous culture.

Figure 37 – Abondance (en ind m-²) et biomasse (en g m-²) totales des lombriciens En ce qui concerne les trois catégories écologiques (vers épigé, anécique et endogé), elles sont présentes sur le site de Metaleurop mais dans des proportions variables selon les modalités. Ainsi, seules les modalités témoins possèdent les trois catégories écologiques au contraire des autres modalités. Ceci permet de démarquer les modalités en fonction de leur

Page 72: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

70

contamination, avec les modalités témoins et 103C, pour lesquelles on note la présence en abondance de vers endogés, au regard des modalités plus contaminées où ils sont absents. A ce titre, la modalité 103F se démarque par une absence de vers endogés, malgré une contamination modérée. A l’inverse, les vers anéciques et épigés semblent plus présents sur les modalités contaminées. Ces groupes écologiques semblent également sensibles à l’usage des sols, avec les modalités boisés qui se démarquent par une plus forte présence des vers épigés et anéciques, au contraire des modalités sous culture.

Les richesses taxonomiques les plus fortes ont été trouvées sur TéF et TéC (respectivement 8 et 7 taxons), associées à des indices de diversité assez élevés, pour une équitabilité moyenne. Parmi les espèces les plus présentes sur ces modalités, on note la dominance d’Aporrectodea caliginosa (NCCT), espèce qui n’a pas été trouvée sur les autres modalités plus contaminées. On constate également que la richesse et la diversité décroissent avec l’augmentation du degré de contamination des modalités (même si cela n’est pas toujours statistiquement significatif). Rapidement, les vers endogés laissent place aux vers épigés (Figure 38), et notamment à l’espèce Dendrodrilus rubida (DR) et Lumbricus castaneus tipicus (LCT), ainsi qu’aux vers anéciques, avec principalement L. terrestris (LT). La modalité 103C, occupe une place intermédiaire, entre ces deux situations, avec une dominance quasi absolue de l’espèce endogée Allolobophora c. chlorotica typica (ACCT), présente en forte abondance sur cette modalité.

Ces constats attestent une influence croisée à la fois de la contamination et de l’occupation des sols sur la distribution et l’abondance des lombrics. Ainsi comme l’illustre les résultats obtenus sur la modalité 103C, la contamination métallique n'est pas le seul facteur influençant l’abondance lombricienne, en particulier sur les parcelles sous cultures, où les pratiques agricoles et notamment l’absence de labour, permettent d’expliquer des abondances plus fortes. Sur les modalités boisées, où les pratiques agricoles n’interfèrent pas, la contamination devient le facteur discriminant privilégié, avec des abondances décroissantes avec l’augmentation de la contamination. La composition taxonomique et la richesse spécifique sont également fortement impactées sur les parcelles les plus contaminées, l’absence de vers endogés favorisant le développement des populations épigées. Cependant, compte tenu des forts niveaux de contamination des parcelles étudiées, ces indicateurs ne semblent pas sensibles au gradient de contamination, même s’il conviendrait de nuancer ceci au regard de la biodisponibilité des contaminants.

Les corrélations les plus fortes sont trouvées entre l’abondance, la biomasse, l’abondance des anéciques et des endogés ainsi que la richesse et la diversité (Annexe 13). Compte tenu de ces fortes corrélations entre les paramètres, les indicateurs permettant la meilleure discrimination des modalités entre elles seraient donc l’abondance totale, la biomasse totale, l’abondance des épigés et celles des anéciques.

En résumé :

Des indicateurs simples à quantifier (abondance totale, biomasse totale) et très discriminants pour les usages des sols.

Des compositions taxonomiques ou regroupés par catégories écologiques qui permettent d’appréhender les différences entre les modalités, voire les effets de la contamination.

Des indicateurs sensibles néanmoins à d’autres paramètres comme les pratiques agricoles.

Des modalités très nettement démarquées : TéF, TéC / 98F, 103C et 117C.

Page 73: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

71

Figure 38 - Indicateurs d’abondance, de biomasse et de diversité des lombriciens

Abondance des taxons

Page 74: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

72

b) Indicateurs de diversité de la mésofaune des sols

Microarthropodes (Cortet)

Dans ces travaux, plusieurs paramètres biologiques ont été quantifiés et comparés : l’abondance de trois groupes d’acariens (Oribatida, Actinedida, Gamasida), l’abondance totale des acariens, l’abondance des groupes éco-morphologiques de collemboles (épi-, hémi- et eu-édaphiques), l’abondance totale des collemboles, l’abondance des autres arthropodes (hors collemboles et acariens), l’abondance totale en microarthropodes, la richesse en collemboles (nombre de taxons), la diversité et l’équitabilité des collemboles (indices de Shannon).

Les résultats, résumés dans le Tableau 39 et illustrés par la Figure 39, soulignent la sensibilité des indices mesurés aux usages des sols, avec des abondances en acariens et des diversités en collemboles plus élevées dans les modalités boisées. Ils permettent également de distinguer certaines modalités comme la 103C, avec des abondances élevées en collemboles, et les modalités TéC et 117C qui présentent des abondances très faibles. Les microarthropodes ne semblent en revanche pas sensibles au gradient de contamination métallique, seuls les indices de diversités des collemboles démarquent les modalités témoins (TéC et TèF) des autres modalités. Il semblerait donc au regard des résultats que l’usage des sols primerait sur la contamination en termes de discrimination des variables. A noter également, la spécificité de la modalité 117F, qui malgré sa composante boisée, présente des caractéristiques très voisines des modalités sous culture, et notamment de sa modalité sœur (117C), à savoir des abondances très faibles en microarthropodes.

Les différents indicateurs « collemboles » et « acariens » paraissent complémentaires, mais les plus pertinents à discriminer les modalités du site Metaleurop paraissent être : les groupes éco-morphologiques des collemboles (Epi-,Hémi- et Eu-édaphiques), les abondances totales en acariens et en microarthropodes totaux, l’abondance des Oribates et des Gamasides, et compte tenu de leur très forte corrélation, un seul des paramètres de diversité des collemboles (H’ par exemple).

Variables

Modalités

98F 117F 117C 103F 103C TéF TéC Usage

F/C Gradient

ETM

Remarques ou modalité

particulière

Globaux

Total acarien ns ns ns ns ns ns ns ns ns TéC, faible

Total autres arthr.

ns ns ns ns ns ns ns F>C ns 103F, 98F fort 117C, absent

Total collemboles

ns ns a ns b ns a ns ns 103C, fort

Total microarthr.

ns ns ns ns b ns a ns ns 103C, fort

Abondance

Oribatida ns ns ns ns ns ns ns F>C ns 117F, faible Actinedida ns ns ns ns ns ns ns ns ns TéC, faible Gamasida ns ns ns ns ns ns ns ns ns - Coll. Epi-édaphique

ns ns ns ns b ns a ns ns 103C, fort

Coll. Hémi-édaphique

ns ns a ns b ns ns ns ns 117C, TéC,

faible

Coll. Eu-édaphique

ns ns ns ns ns ns ns ns ns 117C, TéC,

absent

Richesse/ diversité des collemboles

Richesse ns ns ns ns b ns a ns ns TéC, faible Diversité ns ns ns ns ns b a F>C ns TéC, faible Equitabilité ns ns ns ns ns b a F>C ns TéC, faible

Tableau 39 - Réponse des indicateurs microathropodes aux modalités du site Metaleurop. (Les lettres distinctes indiquent une différence significative)

Page 75: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

73

Figure 39 - Représentation synthétique des moyennes des 12 paramètres biologiques

sur le site de Metaleurop pour chaque modalité (0 correspond à la valeur minimale et 100 la valeur maximale rencontrée sur le site)

Orib : Oribatida, Gama : Gamasida, totalaca : total acariens, totalautarth : total autres arthropodes, EPI : épiédaphiques, HEMI : hémiédaphiques, EU : euédaphiques, Totalcol : Total collemboles, Totalmic : Total microarthropodes, R : Richesse collemboles, Hx : diversité collemboles, E : Equitabilité collemboles

Nématofaune (Villenave)

Différents paramètres relatifs aux communautés de nématodes du sol ont été calculés sur le site de Metaleurop. Il s’agit de la structure des communautés (au niveau des familles), des abondances absolues de nématodes phytophages et de nématodes libres, puis au sein de ces deux communautés, un dénombrement des nématodes phytophages facultatifs et des nématodes phytoparasites, d’une part, et d’autre part, les nématodes libres bactérivores, fongivores, omnivores ou prédateurs. Afin d’établir un diagnostic du réseau trophique ont été calculés l’indice d’enrichissement (EI), basé sur la part relative de la nématofaune opportuniste d’enrichissement, et l’indice de structure (SI), basé sur la part relative de la nématofaune sensible et de la nématofaune basale. A ces deux indices s’ajoutent également trois autres indices nématofauniques : l’indice des nématodes phytoparasites (PPI), l’indice de Maturité (MI), et l’indice des voies de décomposition ou Nematode Channel Ratio (NCR). Il est à noter que le Channel Index (CI), calculé pour les autres sites du programme BIO2 n’a pas été calculé pour le site Metaleurop.

Variables Modalités

98F 117F 117C 103F 103C TéF TéC Usage

F/C Gradient

ETM

Remarques ou modalité particulière

Abd totale Total némato a a ns b ns b ns ns T>C 98F, faible TéF, fort

NématodePhytoph.

Abdce Totale a ns ns ns ns b ns ns T>C TéF, fort Phyto. Facult. a a a ns ns b ns ns T>C TéF, fort Phytoparasite ns ns ns ns ns ns ns ns ns 98F, faible

Nématode libre

Abdce Totale a ns ns ns ns b ns ns T>C 98F, faible Bactérivore a ns ns ns ns b ns ns ns 98F, faible Fongivore ns ns a ns ns b ns ns T>C 117C, faible Omnivore a ns ns ns ns b ns ns T>C TéF, fort Prédateur ns ns ns ns ns ns ns ns ns 103C, fort, variable

Indice

EI ns ns b ns a ns ns ns ns 103, faible SI ns ns ns ns ns ns ns ns ns TéF, fort PPI ns ns ns ns ns ns ns ns T<C 117C, fort MI ns ns a ns ns b ns ns T>C 117C, faible NCR a ns ns ns b ns ns F<C ns 98F, faible

Tableau 40 - Réponse des indicateurs nématodes aux modalités du site Metaleurop. (Les lettres distinctes indiquent une différence significative)

Page 76: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

74

Les résultats, présentés dans le Tableau 40 et la Figure 40, soulignent la sensibilité de ces indicateurs au gradient de contamination (distinction Témoins/Contaminés), et ceci à la fois sur les modalités boisées et les modalités sous culture. Les pratiques culturales compliquent néanmoins la discrimination des modalités sous culture entre elles, la végétation en place semblant être un déterminant important de la nématofaune. Les analyses réalisées par les auteurs (Permanova) permettent également de mettre en évidence un effet de l’usage des sols. Les abondances de nématodes les plus faibles sont trouvées pour les parcelles les plus contaminées (98F, 117F et 117C), en particulier pour les phytophages facultatifs, les bactérivores, les omnivores, les fongivores. Comme l’illustre la Figure 41, l’indice de structure (SI) est le plus élevé pour TéF et 103C et le plus faible pour TéC. L’indice d’enrichissement (EI) est le plus fort pour 117C, caractérisé par une faible présence de fongivores et beaucoup de bactérivores, et le plus faible pour 103C. La parcelle 98F présente le NCR le plus faible de toutes les modalités.

Figure 41 - Diagnostic du réseau trophique du sol (EI en fonction de SI). Barres d’erreur

= erreur standard (4 répétitions de 103C-faible laissées)

Outre les abondances plus faibles, la contamination influe également sur la structure des communautés, notamment sur les modalités boisées, le gradient de contamination induisant un gradient de communauté de nématodes. La valeur élevée de l’indice de structure (SI) sur TéF caractérise une communauté plus complexe et atteste la présence de taxons fragiles au sein d’un réseau trophique plus long. Certains groupes comme les nématodes omnivores et les prédateurs paraissent plus sensibles à la contamination : leur abondance se réduit de façon drastique, même à des concentrations plus faibles. Les microchaînes trophiques du sol se réduisent donc rapidement sur les modalités contaminées.

Les résultats attestent donc un effet marqué de la contamination sur la communauté de nématodes du sol qui est de plus, moins abondante et simplifiée dans les modalités contaminées des milieux boisés. Sur les modalités sous culture, les effets de la contamination sont partiellement masqués par une influence des pratiques culturales et des cultures sur les communautés de nématodes.

Les indicateurs nématofauniques apparaissent pertinents pour évaluer de l’état du sol dans des contextes pollués par les métaux lourds, et plus particulièrement dans les milieux boisés. Ils répondent à la fois à la différence Témoins/Contaminés, mais sont aussi sensibles au gradient de contamination. Ils permettent également de distinguer certaines modalités (TéF, 98F, 117C, 103C). En revanche, ils ne permettent pas de distinguer de façon significative les usages des sols. Parmi ces indicateurs, et compte tenu de leurs fortes corrélations, les plus pertinents sur les modalités Metaleurop paraissent être : les abondances en Nématofaune totale, Phytophages Facultatifs, Bactérivores, Omnivores, Carnivores, et les indices EI, MI et NCR.

Page 77: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

75

Abondance des Nématodes

Distribution des indices

Figure 40 – Réponse des indicateurs nématofauniques aux modalités de Metaleurop

Page 78: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

76

En résumé :

Des indicateurs de la mésofaune du sol très complémentaires entre eux : les microarthropodes pour discriminer les usages des sols et les indicateurs nématofauniques pour distinguer les effets de la contamination métallique.

Des indicateurs capables de discriminer des modalités particulières, et notamment les modalités 117C et 103C.

Des indicateurs sensibles à d’autres paramètres tels que les pratiques culturales, susceptibles de masquer les effets de la contamination sur les sols sous culture.

c) Indicateurs basés sur les biomarqueurs de la faune des sols

Expression génique de la Métallothionéine (Vandenbulcke et al.)

L’indicateur évalué ici consiste en la mesure du niveau d’expression du gène codant la Métallothionéine (mt), une protéine de détoxication de métaux chez des lombriciens. Au total, cet indicateur a été recherché sur cinq espèces de lombrics, en fonction de leur présence sur les différents sites et modalités. Il s’agit de Lumbricus rubellus, Lumbricus terrestris, Lumbricus castaneus, Lumbricus friendi et Allolobophora chlorotica.

Sur le site de Metaleurop, l’expression de la mt a été recherchée sur trois espèces : Lumbricus rubellus (LRR), Lumbricus terrestris (LT) et Allolobophora chlorotica (ACCT), et ceci sur six des sept modalités (TéC n’ayant pas permis de récolter de spécimens de ces espèces). Au regard des données obtenues dans le programme BIO2, l’expression de la mt présente ses valeurs les plus élevées sur le site Metaleurop, confirmant la sensibilité de cet indicateur au stress métallique. Ces trois espèces présentant par ailleurs des niveaux d’expression significativement différents entre eux. Les résultats sont présentés dans le Tableau 41 et la Figure 42. Compte tenu de la présence exclusive d’une espèce (ACCT) sur une seule modalité (103C), la différence significative observée entre les modalités est ici artéfactuelle. En revanche, pour Lumbricus terrestris (LT), présent sur toutes les modalités à l’exception de 117C, les analyses soulignent une différence significative d’expression entre la modalité la plus contaminée (98F) pour laquelle l’expression est maximale, au regard des autres modalités, et notamment 103C qui présente des valeurs de mt très faibles.

Variables

Modalités

98F 117F 117C 103F 103C TéF TéC Usage

F/C Gradient

ETM

Remarques ou modalité

particulière

Expression de la mt

LT b ns a ns a ns - F>C ns 98F, fort LRR ns ns ns ns ns ns - F<C C≠T 117C, fort ACCT a a a a b a - F<C ns 103C, fort

Tableau 41 - Réponse de l’indicateur expression génique de la mt aux modalités du site Metaleurop. (Les lettres distinctes indiquent une différence significative)

Figure 42 – Réponse de l’indicateur expression génique de la mt aux modalités de Metaleurop

Page 79: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

77

Si on se réfère de préférence aux résultats de l’espèce LT (pour sa présence plus large sur les modalités), cet indicateur permet aussi de distinguer significativement les usages des sols, avec des valeurs plus élevées trouvées sur les modalités boisées.

L’expression génique très forte observée sur Allolobophora chlorotica, sur la modalité 103C (modérément contaminée), correspond à une sensibilité élevée de l’espèce à la contamination, ce qui justifie vraisemblablement son absence des modalités plus contaminées. Par ailleurs, pour l’espèce LT, même si la différence Témoins/Contaminés n’est pas significative compte tenu des valeurs fortes de mt mesurées sur TéF ; l’indicateur distinguent néanmoins significativement les modalités modérément/pas contaminées (TéF, 103C, 103F) des modalités plus contaminées (117F, 98F), attestant de la sensibilité de l’indicateur au gradient de contamination métallique, dès lors que le niveau de contamination métallique est suffisamment fort pour générer l’expression de cette protéine de stress métallique.

Bioindication des sols par les escargots (Pauget et al.)

L’indicateur présenté utilise les escargots (Cantareus aspersus) pour évaluer les effets de la qualité des sols des sites sur des indicateurs de croissance (masse) et d’exposition (transfert et accumulation des contaminants dans les viscères et les pieds). Le Tableau 42 et la Figure 43 résument ces informations.

Variables

Modalités

98F 117F 117C 103F 103C TéF TéC Usage

F/C Gradient

ETM

Remarques ou modalité

particulière

Accum. dans les

tissus après 28j

Cd_pied ns ns ns ns ns ns ns F>C C>T TéF, fort Pb_pied ns ns ns ns ns ns ns ns C>T 98F, fort variable As_pied ns ns ns ns ns ns ns ns ns - Cd_visc a ns b ns ns ns ns F>C ns 98F, fort

Pb_vis a ns b ns ns b b ns C>T 98F, fort

117C, faible As_visc ns ns ns ns ns ns ns ns C<T 117C, faible Cr_visc ns ns ns ns ns ns ns ns C>T 103C, variable Cu_visc ns ns ns ns ns ns ns ns C>T TéC, faible Zn_visc ns ns ns ns ns ns ns ns ns TéC, 117C faible

Cinétique d’accum.

A-Cd pied b - - - ns a a ns C>T 98F, fort K2-Cd pied ns - - - a ns ns ns ns 98F, TéC, fort A-Pb pied a - ns ns a b ns F<C ns 103C, fort K2-Pb pied ns - ns ns a ns ns F<C ns 103C, fort A-Cd visc b ns ns b b b a ns ns TéF, fort

K2-Cd visc ns ns ns ns ns ns ns ns ns TéF, fort

103F, faible A-Pb visc ns ns ns ns ns - - ns ns 103C, fort K2-Pb visc ns ns ns ns a - - ns ns 98F, faible

Quotients daccum.

CIRef ns ns a ns ns b ns ns C≠T 117C, faible

TéF, fort ERITME a ns ns a a ns ns ns ns 98F, fort

Tableau 42 – Réponse des indicateurs escargots aux modalités du site Metaleurop. (Les lettres distinctes indiquent une différence significative)

En ce qui concerne la concentration métalliques mesurées dans les pieds des escargots après 28 jours d’exposition, seuls trois éléments (Cd, Pb, As) ont présenté une accumulation sans qu’aucune différence significative ne soit montrée entre les modalités. Pour la concentration dans les viscères, l’accumulation a été sensible pour six éléments, mais seuls Cd et Pb mettent en évidence des différences significatives entre la modalité 98F et la modalité 117C. Pour Pb, cette différence est également significative entre 98F et les deux modalités témoins (TéF, TéC). Bien que fortement contaminées, les modalités 117F et 117C ne présentent pas de différence d’accumulation avec les modalités peu ou pas contaminées. Le gradient de contamination métallique des sols n’est donc pas reflété par l’accumulation

Page 80: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

78

dans les organismes après 28 jours d’exposition. L’accumulation des ETM dans les escargots semble davantage à relier aux caractéristiques des sols et notamment, leur pH et CEC et la mobilité des éléments. Parmi ces indicateurs, la concentration en Cd semble discriminer efficacement les usages des sols, tandis que celle en Pb notamment permet de discriminer les modalités Témoins/Contaminées.

Figure 43 – Concentration en Cd, Pb et As dans les viscères et les pieds des

escargots exposés pendant 28 jours aux modalités du site de Metaleurop

En ce qui concerne les cinétiques d’accumulation évaluées pour Cd et Pb, on constate une accumulation (a) significative dans les pieds des escargots sur toutes les modalités ayant permis une réponse, avec la modalité 98F se démarquant des Témoins (TéF et TéC). La modalité 103C se démarque également pour ses flux d’assimilation élevés, notemment pour Pb. Ce paramètre permet aussi de discriminer les modalités selon le gradient de contamination des sols, et plus particulièrement pour Cd. Le paramètre K2, lié à l’excrétion, n’est significatif et discriminant par rapport aux autres modalités que pour 103C, où il présente des valeurs élevées principalement pour Pb, attestant une excrétion de cet élément par les escargots sur cette modalité, vraisemblablement en lien avec sa spéciation. Pour les viscères, les flux d’assimilation sont significatifs pour Cd et Pb, sur toutes les modalités ayant fait l’objet du calcul, à l’exception de la 117C. Les relations entre la contamination des sols et l’assimilation sont en revanche plus complexes et vraisemblablement expliquées par d’autres critères que le degré de contamination des sols.

Outre la contamination ou l’usage des sols, ces indicateurs sont également sensibles à d’autres paramètres influençant l’activité des escargots, tels que le climat, la végétation, ou les paramètres physico-chimiques des sols (teneurs en matières organiques, CEC, pH…), ce qui empêche parfois leur mesure sur certaines modalités. Par ailleurs, à l’exception de la modalité 117C, les réponses des indicateurs de bioaccumulation des métaux dans les

Page 81: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

79

escargots semblent mieux corrélées aux teneurs extraites au CaCl2 0,01 M qu’aux concentrations totales des sols.

Deux indicateurs plus globaux ont été proposés et testés. Le premier, correspond à la double comparaison d’une part, des concentrations mesurées dans les organismes sur les différentes modalités au regard des Concentrations Internes de Référence (CIRef) calculées à partir des valeurs obtenues sur les organismes exposés à des sites non contaminés, et d’autre part, des concentrations mesurées dans les sols au regard de concentrations considérées comme référence (vibrisses RMQS, valeurs ASPITET, VSI). Ces deux comparaisons permettent d’émettre un verdict à la fois sur le degré de contamination du site (contaminé ou non) et sur le transfert des métaux vers les escargots (contaminé ou non). Le Tableau 43 résume les conclusions de ce premier indicateur.

Selon les CIRefs

Cd Pb As Cr Cu Zn [sol] [esc.] [sol] [esc.] [sol] [esc.] [sol] [esc.] [sol] [esc.] [sol] [esc.]

TéC C C NC NC NC C NC NC NC NC NC NC

TéF C C NC C NC C NC NC NC NC C C

103C C C C C NC C NC NC NC NC C C

103F C C C C NC C NC NC NC NC C NC

117C C NC C C NC NC NC NC C NC C NC

117F C C C C C NC NC NC C NC C NC

98F C C C C C NC NC NC C NC C NC

Tableau 43 - Réponses synthétiques des modalités Metaleurop aux CIRefs calculées et aux valeurs de référence pour les sols (Les cases surlignées en jaune indiquent les non adéquation entre les deux évaluations, avec C : contaminé et NC : non contaminé)

Les résultats soulignent d’une part, une bonne adéquation des réponses des organismes avec l’évaluation du degré de contamination des sols (pour plus de 64% des comparaisons), et d’autre part, ils mettent l’accent sur la spécificité de certaines modalités (117C, TéF) ou certains éléments (As, Cu, Zn) en termes de biodisponibilité pour les escargots.

Le second indicateur global, ERITME (Evaluation du RIsque de Transfert des MEtaux), découle du précédent et est basé sur le calcul de quotients d’accumulation (QA). Cet indicateur permet d’attribuer des notes aux modalités et aux sites. Ces notes sont d’autant plus élevées que les concentrations internes mesurées dans les escargots sur les modalités dépassent les CIRefs définies dans le programme BIO2. Comme l’illustre la Figure 44, cet indicateur souligne le fort risque de transfert des métaux vers les escargots sur le site Metaleurop. Ceci concerne toutes les modalités du site Metaleurop, mais principalement 98F, 103F, 103C puis dans une moindre mesure, 117F et TéF. Ces forts quotients sont principalement liés au Pb et au Cd, puis de façon plus marginale à As. D’autres métaux, bien que présents en concentrations importantes sur certaines modalités (Zn, Cu) ne semblent en revanche pas problématiques pour les escargots, qui sont vraisemblablement capables de les réguler (par excrétion ou séquestration).

Figure 44 – Distribution de l’indicateur ERITME selon les modalités du site Metaleurop et des autres sites

Page 82: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

80

Au regard des différents résultats, les indicateurs paraissant les plus pertinents sur le site de Metaleurop sont les concentrations internes dans les viscères des escargots, les quotients d’assimilation (pour Cd, Pb, Zn et As) et le quotient d’assimilation total pour chaque modalité.

Bioindication des sols par les micromammifères (Coeurdassier et al.)

Les micromammifères représentent des bioindicateurs potentiels de la contamination des sols notamment à travers la mesure de la bioaccumulation des ETM dans leurs tissus. Ces indicateurs n’ont cependant pas pu être évalués sur les modalités de Metaleurop, seul le site d’Auzon présentant toutes les caractéristiques nécessaires à ces évaluations.

En résumé :

Des biomarqueurs très sensibles au stress métallique, et permettant de détecter finement la biodisponibilité des métaux, mais de fait plus contraignants : leur mesure est fonction de la présence des espèces animales sur le site, du niveau de contamination, de la forme chimique des contaminants. Ils sont aussi sensibles aux conditions pédologiques, climatiques et au couvert végétal. Ils sont peu ou pas pertinents pour discriminer les usages des sols, mais permettent de démarquer les modalités pour lesquels les métaux sont les plus biodisponibles et inversement (98F, 117C, 103C, TéF).

d) Analyse croisée et interprétation des réponses des indicateurs de la faune du sol aux modalités Metaleurop

Au regard des différentes analyses réalisées (Annexe 14) et des résultats précédents, une sélection des paramètres les plus pertinents a été réalisée. Le Tableau 44 résume les 21 paramètres retenus au regard de l’ensemble des paramètres faunistiques étudiés, pour l’essentiel ceux proposés précédemment, discriminant le mieux les modalités entre elles.

Paramètres Variables retenues Variables éliminées

Biomarqueurs (8/23)

Mt-LT [Cr]escv, [Cu]escv, [Zn]escv, Qa-Cd, Qa-Pb, Qa-As Qat

Mt-ACCT, Mt-LRR ACd, K2Cd, APb, K2Pb [Cd]escv, [Pb]escv, [As]escv

[Cd]escp, [Pb]escp, [Zn]escp

Qa-Cr, Qa-Cu, Qa-Zn,

Macrofaune (1/2)

Macrof tot S macrof.

Lombriciens (3/11)

A vdt, S vdt, AB_Ep BM vdt, AB_An, AB_En, BM_An, BM_Ep, BM_En, H’ vdt, E vdt

Mésofaune (4/13)

H’ coll., µarthr. Tot, Acar. Tot, Coll.-Hémi.

Coll.-Eu, Coll.-Epi, Orib., Gamas., Actin., autre Art., Coll. Tot, Coll._R, Coll._E

Nématofaune (5/14)

Némat. Tot, Omni., Carni.,

EI, MI

Phyto-Fac, Bact., Phytopara, Phyto tot., Fong.,Libres PPI, NCR, SI

Tableau 44 – Indicateurs faunistiques les plus pertinents retenus pour l’ACP globale

Sur la base de ces paramètres, une ACP globale a été réalisée (Figure 45). Elle confirme la forte corrélation entre les différents indicateurs faunistiques. Ainsi les abondances et diversités les plus fortes en macrofaune totale et mésofaune (acariens, collemboles et microarthropodes totaux) sont corrélées entre elles. Elles sont retrouvées sur les modalités boisées qui s’opposent sur l’axe 1, aux modalités sous culture. Ces indicateurs discriminent nettement les usages des sols, facteur qui paraît prédominant au regard de la contamination. En ce qui concerne cette dernière, les réponses divergent selon les indicateurs et sont plus subtiles. Ainsi, bien que les modalités 98F, 117F et 103F présentent une biodisponibilité élevées (pour les escargots comme pour les lombrics), la contamination ne semble pas être un frein majeur à la colonisation et au développement des invertébrés du sol des modalités boisées. En revanche, certains groupes semblent plus sensibles à la contamination, et se démarquent sur l’axe 2, tels que les vers de terre (principalement les endogés) et les nématodes, que l’on ne trouve en abondance que sur les modalités les moins contaminées,

Page 83: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

81

TéC, TéF et 103C. A ce titre, la modalité 103F, bien que peu contaminée, se démarque par ses abondances faibles en nématodes et annélides, vraisemblablement en lien avec la biodisponibilité de certains éléments (ex : Cd, Pb, Zn, Cr).

Figure 45 – ACP globale réalisée sur les variables faunistiques sélectionnées

En résumé :

Des indicateurs faunistiques très sensibles aux usages des sols et parfois à leurs paramètres agronomiques (pH, CEC, teneur en matières organiques…), et qui donnent des résultats très concordants entre eux. Un usage agricole qui impacte plus fortement la diversité des invertébrés que le gradient de contamination métallique.

Des invertébrés assez peu sensibles à la contamination métallique, à l’exception des vers de terre et des nématodes.

Des indicateurs qui discriminent les modalités boisées, des modalités sous culture, et pour certains d’entre eux, les modalités peu contaminées (TéC, TéF, 103C) au regard des autres modalités. Deux modalités particulières, la 103F et la 117C, pour une biodisponibilité différente des contaminants métalliques (faible pour 117C, plus élevée pour 103F) en lien avec les paramètres pédologiques et agronomique des sols.

3.2.3. Indicateurs d’exposition des populations végétales a) Indicateurs basés sur les systèmes photosynthétiques et les acides aminés

foliaires (Hitmi et al.)

Les indicateurs présentés ici concernent sept paramètres photosynthétiques (Pn, Fo, Fv/Fo,

Fv/Fm, NPQ, qP et PSII) et les acides aminés (17 AA et AA totaux) mesurés sur cinq espèces végétales (épilobe, gaillet grateron, ortie dioïque, ronce, consoude officinale) présentes sur les modalités boisées du site Metaleurop. Seules ces modalités ont fait l’objet de caractérisation. Le Tableau 45 synthétise les résultats obtenus pour les paramètres photosynthétiques.

Les résultats concernant les paramètres photosynthétiques soulignent que les réponses des indicateurs sont souvent significatives mais varient fortement selon les modalités et les espèces étudiées (exemple de Pn : Figure 46). Elles discriminent cependant assez bien la modalité témoin TéF par rapport à la modalité 98F. Pour les modalités intermédiaires, les choses sont moins nettes.

Page 84: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

82

Variables Modalités

98F 117F 103F TéF Gradient

ETM Remarques ou

modalité particulière P

ara

mètr

es P

ho

tos

yn

thé

tiq

ue

s

PN

Consoude a a b b C<T 98F, faible

Ortie ns b a b ns 103F, faible

Gallium ns a ns b C<T 117F, faible

Ronce a b b ns ns 98F, faible

Epilobe ns ns ns ns ns -

FO

Consoude b ns a ns ns 98F, faible

Ortie b b ns a C>T 117F, variable

Gallium b b ns a C>T 98F, fort

Ronce ns ns ns ns ns TéF, fort

Epilobe b b ns a C>T TéF, faible

Fv/Fo

Consoude b b ns a C<T TéF, fort

Ortie b b ns a C<T TéF, fort

Gallium b b ns a C<T 117F, faible

Ronce b b ns a C<T 117F, faible

Epilobe b b ns a C<T TéF, fort

Fv/Fm

Consoude b b a a ns 98F, 117F, faible

Ortie ns b ns a C<T 117F, faible

Gallium b a b a C<T 98F, faible

Ronce ns b ns a C<T 117F, faible

Epilobe b b a a C<T 98F, 117F, faible

qP

Consoude b a ns a C<T 117F, fort

Ortie ns ns b a C<T TéF, fort

Gallium b ns ns a C<T 103F, fort

Ronce b ns b a C<T TéF, fort

Epilobe b b ns a C<T TéF, fort

NPQ

Consoude b a a ns ns 98F, faible

Ortie b b ns a C>T TéF, faible

Gallium b b ns a C>T TéF, faible

Ronce b ns b a C>T TéF, faible

Epilobe b a a a ns 98F, fort

PSII

Consoude b b a ns ns 103F, fort

Ortie b ns ns a C<T TéF, fort

Gallium b ns ns a ns TéF, fort

Ronce b ns ns a ns TéF, fort

Epilobe b ns a a C<T TéF, fort

Acid

es A

min

és f

oliair

es

AA_ totaux

Consoude b b a a C>T 98F, faible

Ortie b a b a C>T 117F, fort

Gallium ns b a a C>T 103F, fort

Ronce b ns ns a C>T 117F, fort

Epilobe b ns b a C>T 98F, faible

Asp

Consoude b ns ns a C>T TéF, faible

Ortie b a b a ns 117F, faible

Gallium ns ns b a C<T TéF, fort

Ronce b a ns a C>T 98F, fort

Epilobe b ns b a C>T TéF, faible

Gly

Consoude b b ns a C>T TéF, faible

Ortie b ns a ns ns 98F, fort

Gallium b a ns ns ns 98F, fort

Ronce b a ns a C>T 98F, fort

Epilobe ns a b a C>T 103F, fort

Met

Consoude ns ns ns ns ns -

Ortie b ns ns a C>T 98F, fort

Gallium b ns b a C>T TéF, faible

Ronce b a a ns ns 103F, 117F, fort

Epilobe a b b a ns 117F, fort

Tableau 45 – Réponse des indicateurs photosynthétiques et de quelques acides aminés des végétaux aux modalités du site Metaleurop. (Les lettres distinctes indiquent une différence significative)

Page 85: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

83

Figure 46 – Réponses d’un des indicateurs photosynthétiques (PN) aux modalités boisées du site Metaleurop (selon les modalités ou les espèces)

L’ACP réalisée sur les données des indicateurs photosynthétiques (Annexe 15) souligne un effet « espèce » qui paraît prépondérant sur l’effet « contamination ». Ainsi, le gaillet se démarque nettement des autres espèces sur le site Metaleurop du fait de l’hétérogénéité des réponses observées sur la modalité 103F. Indépendamment de l’influence spécifique, les réponses paraissent s’organiser de façon marquée le long du gradient de contamination, ségrégant les modalités les plus contaminées, de la modalité témoin. Un travail à l’espèce confirme cette nette démarcation nette, comme l’illustre la Figure 47 qui représente le premier plan des ACP réalisées pour l’épilobe (a) et pour le gaillet (b).

Figure 47 – ACP des réponses photosynthétiques pour l’épilobe (a) et le gaillet (b)

En ce qui concerne les teneurs foliaires en acides aminés des plantes des modalités boisées, les résultats concernant une sélection parmi les 18 acides aminés étudiés sont résumés dans le Tableau 43. Ont été présentés les résultats pour les acides aminés totaux

a b

Page 86: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

84

(AA-TOT), l’Aspartate (Asp), la Glycine (Gly) et la Méthionine (Met). La Figure 48 illustre les réponses des différentes espèces végétales pour les acides aminés totaux. Comme pour les indicateurs photosynthétiques, les réponses observées varient beaucoup, en fonction de l’acide aminé et de l’espèce. Néanmoins, les réponses ont assez souvent tendance à démarquer la modalité témoin de la modalité la plus contaminée.

Figure 48 – Réponses d’un des indicateurs Acides Aminés (AA_tot) aux modalités boisées du site Metaleurop (selon les modalités ou les espèces)

Comme l’illustre l’Annexe 15, encore une fois, l’effet espèce est prépondérant sur la contamination, avec notamment la ronce qui se démarque très nettement des autres espèces en termes de composition foliaire en acides aminés. Un travail à l’échelle de l’espèce confirme néanmoins une différenciation nette selon les modalités, et pour certaines espèces, une différenciation entre les modalités contaminées et la modalité témoin, comme l’illustre la Figure 49, pour l’épilobe et pour la ronce.

Figure 49 – ACP des réponses photosynthétiques pour l’épilobe (a) et la ronce (b)

Page 87: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

85

Même si les réponses diffèrent selon les espèces, les acides aminés permettant une meilleure discrimination de la contamination sur le site Metaleurop paraissent être les AA-Tot, l’Histidine, la Glycine, la Méthionine, l’Aspartate et pour les indicateurs photosynthétiques, Fv/Fo, NPQ et qP.

b) Indicateurs basés sur les lipides foliaires (Le Guédard et Bessoule)

L’étude a concerné cinq espèces végétales, la ronce (Rubus Sp.), la grande ortie (Urtica dioica), le gaillet gratteron (Galium aparine), la consoude (Symphytum officinale) et l’épilobe (Epilobium tetragonum), prélevées uniquement sur les modalités boisées. Ces espèces étaient toutes présentes sur la modalité témoin, en revanche la ronce n’a pu être prélevée sur les modalités 117F et 98F, de même que l’épilobe sur la modalité 103F. Au total sept composés lipidiques ont été mesurés (C16:0, C16:1, C16:3, C18:0, C18:1, C18:2, C18:3) et deux indicateurs (le ratio C18:3 / (C18:0+C18:1+C18:2) = Ind. AG, et cet indicateur normalisé).

Variables

Modalités

98F 117F 103F TéF Gradient

ETM

Remarques ou modalité

particulière

Lip

ide

s f

olia

ires

C16:0 Gallium a ns b ns ns 103F, fort

Epilobe a b - ns ns 117F, faible

C16:1 Consoude ns ns a b C<T TéF, fort

C16:3 Gallium ns a b ns ns 117F, fort

C18:0 Consoude ns a ns b ns 117F, faible

Gallium ns a b b C<T 117F, faible

Ronce - - a b C<T 103F, faible

C18:1 Consoude ns ns a b C>T TéF, faible

C18:2 Consoude ns ns a b C>T TéF, faible

Ortie a ns ns b C<T TéF, faible

Epilobe ns a - b C>T 117F, faible

C18:3

Consoude ns ns a b C<T TéF, fort

Ortie a ns ns b C>T 98F, fort

Ronce - - a b C>T 103F, fort

Epilobe ns a - b ns 117F, fort

AG Consoude ns ns a b C<T TéF, fort

Ortie a ns ns b C>T TéF, faible

Epilobe ns a - b ns 117F, fort

AG norm.

Consoude ns ns a b C<T 103F, faible

Ortie a ns ns b C>T 98F, faible

Epilobe ns a - b ns 117F, fort

Tableau 46 – Réponse des indicateurs lipidiques des végétaux aux modalités du site Metaleurop. (Les lettres distinctes indiquent une différence significative)

Figure 50 – Réponses d’un des indicateurs lipidique (ind. AG normalisé) aux modalités boisées du site Metaleurop (selon les modalités ou les espèces)

Page 88: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

86

Les principaux résultats sont résumés dans le Tableau 46 et la Figure 50 qui présente la distribution des réponses selon les modalités et les espèces pour l’indicateur synthétique AG. Ils soulignent la grande variabilité des réponses selon les espèces et les composés lipidiques. Comme l’illustre les analyses réalisées (Annexe 15), les lipides foliaires sont clairement espèces-dépendants et leurs réponses doivent donc être considérées espèce par espèce. Et même ainsi, les variations intra modalité pour une espèce donnée sont parfois importantes, comme l’illustre l’ACP réalisée pour la consoude et pour l’ortie (Figure 51), même si la modalité témoin se démarque généralement des autres modalités.

Figure 51 – ACP des indicateurs lipidiques pour la consoude et l’ortie des modalités boisées du site Metaleurop

Les auteurs soulignent d’ailleurs que les résultats des bioindicateurs lipidiques foliaires semblent moins liés à la teneur totale en métaux des sols, qu’à leurs teneurs extractibles, voire aux teneurs en pesticides et composés dérivés. Deux indicateurs semblent plus discriminants vis-à-vis de la contamination : AG, anti-corrélé à C18:2.

c) Indicateurs de concentrations métalliques foliaires : indice PhytoMet (Faure et al.)

Les travaux reposent sur les concentrations métalliques foliaires de sept éléments (As, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb et Zn), quantifiées sur des échantillons composites d’un ensemble d’espèces appartenant à une même communauté végétale. Pour chaque élément, a été définie une valeur seuil à partir de plantes récoltées sur des sites non contaminés. Ceci a aussi permis le calcul d’un indice de risque, l’indice PhytoMet, qui a été appliqué sur les différents sites étudiés. Le Tableau 47 et la Figure 52 illustrent ces résultats.

Variables Modalités

98F 117F 103F TéF Gradient

ETM

Remarques ou modalité particulière

Concentrations foliaires dans les

pools

As ns ns ns ns ns TéF, faible Cd ns ns ns ns ns 98F, faible Cr ns ns a b C<T TéF, fort Cu ns ns ns ns ns 98F, fort Ni ns ns ns ns ns TéF, fort Pb a ns ns b C>T TéF, faible Zn ns ns a b C>T 103F, fort

Tableau 47 – Réponse des concentrations métalliques foliaires aux modalités du site Metaleurop. (Les lettres distinctes indiquent une différence significative)

Consoude Ortie

Page 89: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

87

Figure 52- Concentrations métalliques foliaires des plantes (éch. composite) récoltées sur les modalités du site Metaleurop. (La ligne pointillée noire représente la valeur médiane de sites non contaminés, les lignes bleues représentent les vibrisses internes et externes des distributions sur sites non

contaminés).

Page 90: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

88

Les auteurs soulignent en premier constat que certaines teneurs foliaires de la végétation issues de Metaleurop sont très nettement supérieures à celles mesurées dans la végétation provenant de sites non contaminés. C’est notamment le cas pour Cd, sur l’ensemble des modalités, ainsi que pour Pb et Zn sur les modalités 98F, 117F et 103F. Il est aussi signaler des teneurs élevées en Cu sur le site 98F.

Les résultats soulignent néanmoins qu’il existe assez peu de différences significatives entre les modalités, excepté pour Pb, Zn et Cr. Dans les deux premiers cas, la modalité Témoin se démarque avec des teneurs foliaires plus faibles au regard des modalités contaminés. Pour Cr, l’inverse est constaté.

En ce qui concerne la note des modalités, obtenue au moyen de l’indice PHYTOMET, la Figure 53 illustre les valeurs élevées obtenues sur l’ensemble des modalités du site Metaleurop (au regard de la valeur moyenne des notes des autres sites, en gris), y compris sur le site Témoin. Elle souligne également les notes particulièrement fortes obtenues pour les modalités 117F et 103F, pourtant moins contaminées que la modalité 98F. Ces notes placent le site de Metaleurop dans le top 5 des notes les plus élevées observées sur les modalités pour lesquels elles ont été calculées (soit 24 modalités).

Figure 53 : Note de l’indice PhytoMet calculé sur les modalités Metaleurop.

d) Indicateurs basés sur la dendrochimie (Ponton et al.)

Sur le site de Metaleurop, les analyses dendrochimiques ont été réalisées sur deux espèces : Quercus robur et Acer pseudoplatanus. Compte tenu de l’absence de ces espèces sur certaines modalités, des placettes complémentaires, situées au plus proche des modalités étudiées, ont été ajoutées au dispositif initial. Il s’agit des placettes MeUsine, MeAdemeF et Me123F. Sur chaque placette, cinq arbres ont été échantillonnés, sur lesquels ont été prélevées deux carottes de bois superposées, à une hauteur de 1,30 m dans le tronc, ainsi qu’un prélèvement d’écorce à l’emporte-pièce. Les prélèvements concernant A. pseudoplatanus, ont été réalisés sur cinq modalités : MeUsine, Me117F, MeAdemeF, Me123F, MeTemF. Ceux pour Quercus robur ont concerné quatre modalités : Me98F, MeAdemeF, Me123F, MeTemF. La maturité des arbres étant un critère important, il convient de préciser que seules les modalités Me123F, MeTemF et MeUsine disposaient d’arbres d’âge mature. Il convient d’en tenir compte pour l’interprétation des résultats (surtout pour Acer pseudoplatanus). Les principaux résultats sont résumés dans le Tableau 48 et la Figure 54.

Variables

Modalités

98F usine 117F AdemeF 123F TéF Gradient

ETM

Remarques ou modalité

particulière

Quercus robur

Pb - cernes a - - c b a C>T AdemeF, fort Zn - cernes b - - c a b C>T AdemeF, fort Pb - écorces ns - - ns ns ns ns - Zn - écorces ns - - ns ns ns ns -

Acer pseudo

platanus

Pb - cernes - a c c b c C<T 123F, faible Zn - cernes - d b a c b ns AdemeF, faible Pb - écorces - ns ns ns ns ns ns 117F, fort Zn - écorces - ns ns b a ns ns AdemeF, faible

Tableau 48 – Réponse des concentrations métalliques foliaires aux modalités du site Metaleurop. (Les lettres distinctes indiquent une différence significative)

Page 91: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

89

(a)

(b)

Figure 54 - Teneurs en Pb et Zn (unité relative) dans les cernes (a) et les écorces (b) de chênes (Quercus robur) présents dans quatre des modalités du site de Metaleurop. La

largeur des boîtes est proportionnelle à √n pour chacun des groupes.

Figure 55 – Evolutions temporelles des teneurs moyennes dans les cernes en Pb et Zn de Quercus robur. Les teneurs sont exprimées en nombre de coups reçus par le détecteur pour l’élément considéré standardisé par le nombre de coups total). Les barres d’erreur représentent l’erreur standard de la moyenne (n=3 arbres).

Page 92: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

90

En ce qui concerne l’évolution temporelle (figure 55), il est constaté une décroissance significative des teneurs en plomb dans les chênes, entre 1979 et 2009 dans les modalités 123F, 98F et AdemeF. Une tendance similaire est observée pour Zn, mais uniquement sur les modalités les plus contaminées (98F et AdemeF). Sur les 10 dernières années, seule cette modalité présente une décroissance significative des teneurs en Pb et Zn. A plus long terme, il est constaté sur la modalité TéF et la modalité 123F, une augmentation significative des teneurs en Pb, progressive des années 1920 à 1950 pour la parcelle témoin, et brutale à la fin des années 1950 pour 123F. Pour Zn, cette évolution n’est significative que pour la modalité TéF. Pour les érables, des tendances similaires à la décroissance, sur la période 1979-2009, sont observées pour Pb et Zn sur les modalités 123F et MeUsine. Sur la période plus récente (1999-2009), seule la modalité 123F se démarque pour une diminution significative de ses teneurs en Zn. A plus long terme, on observe une décroissance significative des teneurs en Pb et Zn sur la modalité 123F, à partir de la fin des années 1970. Ce constat est également vrai pour la modalité MeUsine, mais uniquement pour Zn.

En résumé :

Des biomarqueurs végétaux relativement sensibles à la contamination métallique, puisqu’ils discriminent la modalité témoin, mais qui pour certains doivent être envisagés à l’échelle de l’espèce (ind. Photosynthétique, AA et lipides foliaires), et qui présentent parfois des variabilités intra-modalité importantes.

Des teneurs foliaires très élevées pour certains éléments (Cd, Pb, Zn), mais qui ne permettent pas toujours de distinguer les modalités entre elles. Un paramètre fonction de la biodisponibilité des éléments, plus que de la teneur totale. Un indice PHYTOMET qui reflète cette complexité, en soulignant le risque important de transfert des métaux vers la végétation sur l’ensemble des modalités et plus particulièrement sur 117F et 103F.

Des indicateurs dendrochimiques sensibles à la contamination métallique, et discriminant facilement les modalités entre elles, malgré des teneurs faibles, mais contraignants (nombre de mesures élevé, variabilité interindividuelle forte, âge des arbres important, différences spécifiques, présence des essences).

e) Analyse croisée et interprétation des réponses des indicateurs végétaux aux

modalités Metaleurop

Au regard des résultats précédents et des analyses réalisées (Annexe 16) qui attestent la forte corrélation entre beaucoup de variables, une sélection des paramètres floristiques les plus pertinents a été réalisée. Compte tenu des différences spécifiques très marquées, notamment pour le gaillet grateron et la ronce, deux espèces ont été retenues dans cette analyse (l’ortie et la consoude). Le Tableau 49 résume les 15 paramètres retenus au regard de l’ensemble des paramètres floristiques étudiés, pour l’essentiel ceux proposés précédemment, discriminant le mieux les modalités entre elles.

Paramètres Variables retenues Variables éliminées

Ind Photosynth (3/7)

qP, Fv/Fo, NPQ Pn, Fv/Fm, FO,PSII

Acides Aminés (6/18)

AA-TOT, HIS, GLY, ASP, MET, ARG TYR, VAL, LYS, ILE, LEU, GLU, PHE, THR, PRO, ALA, CYS, SER

Lipides foliaires

(3/9) C18:2, AG, C18:3

C16:0, C16:1, C16:3, C18:0, C18:1, AG_Norm

Concentrations foliaires

(3/8) [Pb]pool, [Cd]pool, PHYTOMET

[Zn]pool, [Cr]pool, [Cu]pool, [Ni]pool,

[As]pool

Dendrochimie (0/4)

/ [Pb]acer, [Zn]acer, [Pb]quer, [Zn]quer

Tableau 49 – Indicateurs floristiques les plus pertinents retenus pour l’ACP globale

Page 93: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

91

Comme l’illustre l’ACP réalisée avec cette sélection de paramètres (Figure 56), les variables choisies permettent de discriminer nettement les modalités entre elles pour les deux espèces, avec une forte concordance entre les réponses pour les deux espèces en dépit de leurs différences intrinsèques. Ainsi, dans les deux cas, la modalité témoin se démarque sur l’axe 1, pour ses valeurs plus élevées en qP et Fv/Fo, alors que la modalité la plus contaminée exprime des valeurs fortes pour les AA totaux (+ HIS, GLY), les [Pb]foliaire, l’indice PHYTOMET et NPQ. Les deux autres modalités se caractérisent également par des valeurs élevées en ces indicateurs, mais se démarquent sur les autres axes (2 et 3), du fait notamment de leur teneur spécifique en certains acides aminés (MET, ASP).

Figure 56 – ACP globale réalisée sur les variables floristiques sélectionnées pour l’ortie et pour la consoude

Page 94: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

92

En résumé :

Des indicateurs floristiques évalués uniquement sur les modalités boisées. Des indicateurs sensibles à la contamination métallique et capables de démarquer très nettement les modalités entre elles, et notamment les modalités 103F et 117F pour leur spécificités intrinsèques au regard des modalités TéF et 98F.

Des indicateurs globalement concordant entre eux, mais avec des sensibilités différentes aux contaminants métalliques, et notamment au gradient de pollution et des réponses parfois divergentes selon les espèces végétales.

Des indicateurs également sensibles à d’autres paramètres (biodisponibilité des éléments, paramètres physico-chimiques du sol).

Des indicateurs parfois contraignants, avec des limites marquées : forte variabilité interspécifique et parfois interindividuelle.

3.2.4. Synthèse des résultats biologiques les plus pertinents au regard du site

Le Tableau 50 synthétise les réponses des différents types de bioindicateurs aux modalités du site Metaleurop, à savoir la sensibilité ou non (i) à la présence de polluants métallique, (ii) au gradient de contamination, (iii) à l’usage des sols et (iv) à distinguer les modalités entre elles. Il reprend l’essentiel des conclusions partielles déjà réalisées dans les chapitres relatifs, et il précise les indicateurs qui se sont avérés les plus pertinents à discriminer les modalités entre elles au regard des analyses statistiques réalisées.

Types d’indicateur Indicateurs retenus T/

Contam. Gradient

ETM Usages

F/C Modalités

Indicateurs de diversité bactérienne, de structure

et de fonction

Enzymes URE, PAK, PAC, Aryl N, Aryl S, GAL, DES

+ + + +

PLFA

PLFA_Tot, Iso/antéiso, Bact_Tot, Sat/insat, Fong_bact, C19_tot, GRAM - Tot

- - + +

Abondance/ diversité

Ergo_Tot, Abd (UFC), AWCD

+ - + +

Gènes Oprf/ADNR-16S ≈ ≈ + +

Activité

ANP NONTAMP, MOV%_CT, N_Min, MOL_Ct, Resp_spe, Resp_Oytop

+ - + +

Indicateurs de la faune

du sol

Biomarqueur Mt-LT [Cr]escv, [Cu]escv, [Zn]escv, Qa-Cd, Qa-Pb, Qa-As, Qat

+ ≈ ≈ +

Macrofaune Macrof tot - - + +

Lombricien A vdt, S vdt, AB_Ep + ≈ + +

Mésofaune H’ coll., µarthr. Tot, Acar. Tot, Coll.-Hémi.

- - + +

Nématofaune Némat. Tot, Omni., Carni., EI, MI + + - +

Indicateurs d’exposition

des populations

végétales

Acides aminés HIS, GLY, MET, ASP, ARG, AA_TOT

+ ≈ / +

Photosynthèse Fv/Fo, NPQ, qP + - / +

Lipides Ind_AG, C18:2, C18:3 + - / ≈ Concentration

foliaire [Pb]fl, [Cd]fl, PHYTOMET + - / +

Dendrochimie [Pb]cernes, [Zn]cernes ≈ - / +

+ : significatif, ≈ : relativement, - : non significatif, / : non évaluable

Tableau 50 – Synthèse des réponses des indicateurs biologiques aux modalités du site Metaleurop

Page 95: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

93

3.3. Croisement des résultats physicochimiques et des bioindicateurs

Le Figure 57 illustre les ACP réalisées croisant chaque type de bioindicateurs (microbien, faunistique et floristique) avec les données physico-chimiques et les teneurs en contaminants métalliques et organiques. Ces traitements de données considèrent les variables sélectionnées précédemment pour chaque groupe de paramètres. Les interprétations de ces figures sont discutées dans le chapitre suivant.

Figure 57 – ACP des données physicochimiques et des données microbiennes (a), faunistiques (b) et floristique (c). Contaminants organiques : surlignés en orange, physico-chimie en kaki et

métaux en bleu. (Les variables expliquées par l’axe 1 sont écrites en noir, l’axe 2 en rouge et les autres axes en vert)

a

b

Page 96: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

94

4. SYNTHESE ET DISCUSSION GENERALE

Le Tableau 51 synthétise les spécificités de chacune des modalités au regard des différentes réponses des bioindicateurs évalués, et résume les résultats des ACP présentées Figure 55. Les paramètres spécifiés en gras dans le tableau mentionnent les variables les plus discriminantes pour chaque modalité, sur la base des paramètres retenus pour l’analyse. Ces paramètres sont évidemment à rapprocher de ceux non présentés dans l’analyse du fait de leur forte corrélation avec les paramètres retenus. Ont aussi été précisés les paramètres exprimant des valeurs faibles pour les indicateurs (en rouge dans le tableau). On constate une grande cohérence d’ensemble des réponses des différents bioindicateurs. Tous discriminent efficacement la modalité 98F, la plus contaminée des modalités témoins (sur le premier axe de toutes les ACP). En ce qui concerne le gradient de contamination des sols, l’analyse se complique singulièrement, car si les contaminants métalliques et les HAP ressortent toujours corrélés au premier axe des ACP, les seconds et troisièmes axes se réfèrent d’avantage aux paramètres physico-chimiques et agronomiques des sols, et indirectement, de fait, à leurs usages. Ainsi, le gradient de contamination passe régulièrement au second plan, pour les modalités « intermédiaires », derrière la spécificité intrinsèque des modalités qui sont souvent très fortement démarquées par l’ensemble des indicateurs, en lien avec leurs caractéristiques physico-chimiques (granulométrie, pH, CEC, C/N, phosphate, bases échangeables, polluants organiques). Ces derniers semblent d’ailleurs avoir une influence notable sur certains indicateurs.

Comme le souligne le Tableau 51, si tous les indicateurs sont sensibles aux modalités extrêmes (98F/Témoins), certains semblent l’être davantage, comme les indicateurs microbiens et les biomarqueurs spécifiques de la contamination métallique (biomarqueurs d’exposition faunistiques et végétaux). Ces marqueurs sont en ce sens très intéressants car ils mettent également l’accent sur le compartiment biodisponible des contaminants, même s’ils sont parfois contraignants à mettre en œuvre. Dans le cas du site Metaleurop, ils soulignent tout d’abord, que les modalités les plus contaminées (98F et 117F, 117C) ne présentent pas nécessairement la fraction biodisponible la plus importantes. En effet, les paramètres physico-chimiques des sols de ces sites (pH alcalins, sols argileux, CEC forte, teneurs élevée en matières organiques) contribuent à limiter la mobilité des contaminants et donc à réduire sensiblement l’exposition des organismes (ex : vers de terre, végétaux, escargots) eut égard aux très fortes teneurs totales. Par ailleurs, la modalité 103F, bien que modérément contaminée, est très nettement démarquée par les biomarqueurs d’expositions et les indicateurs microbiens, du fait d’une biodisponibilité plus forte des ETM, en lien vraisemblablement avec le pH plus acide de ses sols.

La modalité 117C est elle aussi très particulière. Bien qu’elle soit fortement contaminée, la mobilité des éléments y semble moindre (sauf pour Cr et Pb) au regard de sa modalité sœur (117F), et pourtant elle est parmi les modalités du site Metaleurop, celle présentant la situation la plus négative pour de nombreux indicateurs (microbiens et faunistiques). La modalité boisée voisine lui est significativement différente pour la plupart indicateurs, signe d’un profond bouleversement de la microflore et de la pédofaune. Ceci est vraisemblablement à rapprocher des pratiques culturales et des itinéraires techniques réalisés sur cette parcelle agricole.

En ce qui concerne les usages des sols, les indicateurs microbiens et les indicateurs faunistiques sont très pertinents pour distinguer les modalités boisées des modalités sous culture. Se croisent néanmoins parfois, les effets conjoints de la contamination, l’usage des sols et les paramètres intrinsèques de ceux-ci, qui troublent le diagnostic (ex : macrofaune, communautés fongiques). Même si la contamination ne semble pas le critère prépondérant pour les indicateurs faunistiques, plus pertinents à discriminer les usages (ex : mésofaune, macrofaune), il est à noter les réponses significatives à la contamination des vers épigés et des nématodes.

Page 97: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

95

Enzymes PLFAAbondance

/ diversitéGènes Activité

Bio-

marqueur

Macro

fauneLombricien Méso faune

Némato

faune

Acides

aminés

Photo

synthèseLipides

Concentration

foliaire

Dendro

chimie

URE Fong_bact Ergo_Tot Oprf/16S Resp_spe Mt-LT Macrof tot AB_Ep Coll.-Hémi Némat. Tot ASP Fv/Fo C18:3 [Pb]fl

PAK N_Min [Cu]es S vdt Acar. Tot Omni. [Cd]fl

Aryl N MOL_Ct Qa-Pb µarthr. Tot Carni.

DES Qat H’ coll. EI

PAC Qa-Cd

[Zn]es

DES Bact_Tot Abd (UFC) Oprf/16S ANP ntamp Mt-LT AB_Ep H’ coll. MET NPQ PHYTOMET

URE PLFA_Tot Resp Oxyt. S vdt [Cd]fl

Aryl N Fong_bact

PAK GRAM - Tot

C19_tot

Sat/insat

Aryl S Sat/insat AWCD Oprf/16S MOV%_CT [Cr]es Macrof tot A vdt H’ coll. EI

GAL Iso/antéis Abd (UFC) Resp Oxyt. Qa-Pb S vdt Coll.-Hémi Omni.

DES C19_tot Ergo_Tot ANP ntamp Qa-Cd Acar. Tot Carni.

URE PLFA_Tot QaT µarthr. Tot MI

PAC Bact_Tot

Aryl S C19_tot AWCD Oprf/16S MOV%_CT [Cr]es Macrof tot S vdt Acar. Tot Némat. Tot GLY NPQ C18:2 [Cd]fl

GAL Iso/antéis Abd (UFC) MOL_Ct [Zn]es AB_Ep µarthr. Tot Carni. HIS qP AG nor PHYTOMET

PAC GRAM - Tot ANP ntamp Qa-Cd Coll.-Hémi ARG C18:3

Fong_bact Qa-Pb H’ coll. MET

Sat/insat Qat AA_TOT

PLFA_Tot [Zn]es A vdt Coll.-Hémi Némat. Tot

C19_tot [Cr]es AB_Ep µarthr. Tot Carni.

Iso/antéis [Cu]es MI

Qa-As EI

Qa-Pb

Aryl S GRAM - Tot AWCD Resp Oxyt. [Zn]es Macrof tot S vdt Acar. Tot Némat. Tot Fv/Fo C18:3 [Pb]fl [Pb]cern.

GAL Iso/antéis Abd (UFC) MOV%_CT Qa-Cd A vdt H’ coll. Omni. qP PHYTOMET [Zn]cern.

PAC N_Min Qa-Pb Carni.

PAK MOL_Ct Qa-As MI

ANP ntamp

Aryl S Fong_bact Ergo_Tot Oprf/16S MOL_Ct Qa-As A vdt Coll.-Hémi

DES PLFA_Tot Resp_spe Qa-Cd S vdt Acar. Tot

URE Bact_Tot N_Min Qa-Pb AB_Ep µarthr. Tot

Aryl N Qat H’ coll.

PAC

117F

117C

103F

103C

TéF

TéC

Moda

lités

Indicateurs microbiens Indicateurs faunistiques Indicateurs floristiques

98F

Tableau 51 – Synthèse des bioindicateurs discriminant les modalités Metaleurop. (à rapprocher du tableau 25 pour les spécificités physico-chimiques des modalités)

Noir : valeurs fortes des indicateurs Rouge : valeurs basses

Page 98: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

96

5. CONCLUSION

Les différents types de bioindicateurs évalués sur le site Metaleurop ont répondu de façon

diverse à la spécificité du site, à savoir un gradient de contamination métallique associé à

deux usages des sols (bois/culture). Si pour la plupart, les indicateurs biologiques se sont

montrés sensibles à la contamination métallique, il est apparu que de nombreux facteurs

pouvaient masquer le gradient de contamination, à commencer par l’usage des sols. Cet

usage est presque systématiquement différencié par les indicateurs biologiques, et avec lui

les paramètres physico-chimiques des sols inhérentes à ces usages. Ainsi, les modalités

boisées se démarquent par une absence de pratiques agricoles, des caractéristiques

distinctes (pH, teneurs en matières organiques, CEC, mobilité des éléments…) et des

teneurs en polluants souvent plus élevées. Pour les modalités agricoles, se cumulent les

effets des pratiques culturales, des itinéraires techniques et des cultures pratiquées, aux

paramètres intrinsèques des sols. Ceci aboutit à une situation complexe où in fine, chaque

modalité est distinguée en fonction de ses spécificités, plus qu’au regard de son degré de

contamination. Et même si la modalité la plus contaminée du site (98F) est très souvent

démarquée, les modalités intermédiaires (notamment 103F et 117C) sont aussi très souvent

soulignées par les différents bioindicateurs. Les différences s’expliquent alors par l’effet

conjoint des paramètres physico-chimiques des sols et de l’histoire de la parcelle (pratiques

culturales, itinéraires techniques, degré de contamination).

Page 99: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

97

Références citées

Baize D., Saby N., Deslais W., Bispo A. , Feix I. (2006) – Analyses totales et pseudo-totales d’éléments en traces dans les sols-Principaux résultats et enseignements d’une collecte nationale. Etude et gestion des sols. 13 (3), 181-200.

Baize D .et Girard M.C coord, (2009) – Référentiel Pédologique 2008. Quae Eds, 480 p.

Clarke K R, Warwick R M, 2001 - Change in marine communities: an approach to statistical analysis and interpretation. PRIMER-E, Plymouth, United Kingdom.

de Kimpe, C. R., and Morel, J.-L. (2000). Urbain soil management: A growing concern. Soil Science 165, 31-40.

Douay F. (1993) - La Flandre intérieure (Nord de la France). Caractérisation et cartographie des sols. Contribution à la connaissance des formations superficielles. Thèse de l’Université des Sciences et Technologies de Lille, 2 tomes, 319 et 253 p., 45 fig., 6 tabl., 3 ann., cartes h. t.

Douay F., Fourrier H., Pruvot C., Schvartz C., Deram A. et Descamps M. (2005) - Programme complémentaire au Réseau de Mesures de la Qualité des Sols dans la Région Nord-Pas de Calais. Conseil Régional Nord - Pas de Calais, ADEME, Agence de l’Eau Artois Picardie, DIREN. 49 p., annexes.

Douay F., Pruvot C., Roussel H., Ciesielski H., Fourrier H., Proix N. and Waterlot C. (2008) - Contamination of urban soils in an area of Northern France polluted by dust emissions of two smelters. Water, Air, and Soil Pollution. 188 (1-4), 247-260.

Douay F., Pruvot C., Waterlot C., Fritsch C., Fourrier H., Loriette A., Bidar G., Grand C., de Vaufleury A., Scheifler R. (2009) - Contamination of woody habitat soils around a former lead smelter in the North of France. Science of the Total Environment. 407, 5564–5577.

DRIRE (2003). L’Industrie au Regard de l’Environnement. Ministère de l’Economie, des Finances et de l’Industrie.

Duval, M. N., Petit, D., Vanhaluwyn, C., and Denayer, F. O. (1999). Impact environmental de la végétalisation d'anciens sites industriels. Phase I : Caractérisation préliminaire. Pôle de compétence sur les sites et sols pollués, pp.75.

Godin, P. (1986). Modèles pour l’évaluation de la pollution des sols, Thèse de Docteur-ingénieur de Institut National Agronomique Paris-Grignon, Paris, France.

Luttringer, M., et de Cormis, L. (1979). La pollution par les métaux lourds à Noyelles-Godault et ses environs (Pas de Calais). INRA - Station d’Etude de la pollution atmosphérique, 12 p., annexes.

Sarcia, C., and Talbot, A. (1984). Pollution des sols par les métaux lourds autour des usines Penarroya et de la C.R.A.M. Rapport 84 AGI 205 NPC du Bureau de Recherches Géologiques et Minières, 17 p.

Scheifler R., Fritsch C., Faivre B., Cœurdassier M., Raoul F., Giraudoux P., Chastel, O. Douay F., de Vaufleury A. (2009) - Accumulation and effects of Cd, Pb and Zn in blackbirds (Turdus merula) along a heavy metal pollution gradient. SETAC 19th Annual Meeting. 31 May - 4 June 2009 Göteborg, Sweden.

Sterckeman T., Douay F., Fourrier H., Proix N. (2002b) - Référentiel Pédo-Géochimique du Nord-Pas de Calais. Rapport INRA-ISA. Document Conseil Régional Nord-Pas de Calais – MATE. 128 p, annexes.

Sterckeman T., Douay F., Proix N., Fourrier H. (2000) - Vertical distribution of Cd, Pb and Zn in soils near smelters in the North of France. Environmental Pollution, 107, 377-389.

Sterckeman T., Douay F., Proix N., Fourrier H. and Perdrix E. (2002a) - Assessment of the contamination of cultivated soils by eighteen trace elements around smelters in the North of France. Water, Air and Soil Pollution, 135(1-4), 173-194.

Villanneau, E. E., Perry-Giraud, C. C., Saby, N. N., Jolivet, C. C., Marot, F. F., Maton, D. D., Floch-Barneaud, A. A., Antoni, V. V., and Arrouays, D. D. (2008). Détection de valeurs anomaliques d'éléments traces métalliques dans les sols à l'aide du Réseau de Mesure de la Qualité des Sols. Etude et Gestion des Sols 15, 183-200

Page 100: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

98

Liste des 18 rapports dont les résultats ont été intégrés dans la synthèse Indicateurs Microbiens :

Beguiristain Thierry et Leyval Corinne (2011). Utilisation d’une technique de PCR-TTGE appliquée à l’analyse de la structure des communautés microbiennes du sol comme bioindicateur de la qualité des sols. Programme ADEME Bioindicateur 2. Rapport final, programme ADEME Bioindication. 28 p.

Chaussod Rémi, Rouget Marie-Laure, Breuil Marie-Christine et Nouaïm Rachida (2009). Indicateurs liés à la taille des communautés microbiennes et à leurs activités globales. Programme ADEME Bioindicateur 2. Rapport intermédiaire, programme ADEME Bioindication. 25 p.

Cheviron Nathalie, Repinçay Cédric, Benabdallah Rachid, Linard Romain, Marrauld Christelle, Touton Isabelle et Mougin Christian (2011). Analyse d’indicateurs basés sur la microflore des sols : Mesures d’activités enzymatiques et analyse des PLFAs. Programme ADEME Bioindicateur 2. Rapport final, programme ADEME Bioindication. 147 p.

Criquet Stéven (2011) Indicateurs microbiens Programme ADEME Bioindicateur 2. Pré-Rapport final, programme ADEME Bioindication. 54 p.

Gattin Isabelle, Laval Karine, Bailleul Caroline, Castel Lisa, Gangneux Christophe, Laurent Nadia, Legras Marc, Meslem Laetitia, Trap Jean (2011). Développement de bioindicateurs permettant de caractériser l’état du sol et son fonctionnement biologique - Elaboration et validation d’un indice d’état biologique des Sols. Rapport final, programme ADEME Bioindication. 114 p.

Lelièvre Mélanie, Dequiedt Samuel et Ranjard Lionel (2011). Analyse des indicateurs microbiens mesurés par la plateforme GenoSol : Biomasse Moléculaire - Structure génétique des communautés bactériennes et fongiques - Programme ADEME Bioindicateur 2. Rapport final, programme ADEME Bioindication. 60 p.

Merlin Chloé et Bodilis Josselin (2011). Analyse de l'indicateur basé sur les bactéries du genre Pseudomonas. Rapport final, programme ADEME Bioindication. 20 p.

Indicateurs de la faune du sol :

Coeurdassier M., Scheifler R., de Vaufleury A. (2011). Utilisation et intérêts des micromammifères pour la bioindication de la qualité des sols. Rapport final, programme ADEME Bioindication. 28 p.

Cortet Jérôme (2011). Analyse de l'indicateur basé sur les peuplements de mésofaune du sol. Rapport final, programme ADEME Bioindication. 107 p.

Guernion Muriel, Pérès Guénola, Hotte Hoël, Daniel Cluzeau (2011). Indicateur lombricien - programme ADEME Bioindicateur 2. Pré-Rapport final, programme ADEME Bioindication. 91 p.

Pauget B., Coeurdassier M, de Vaufleury A. (2011). Utilisation et intérêts des escargots pour la bioindication de la qualité des sols. Rapport final, programme ADEME Bioindication. 153 p.

Ruiz Nuria, Lavelle Patrick (2011). Analyse de la macrofaune du sol en tant que bio-indicateur de l’état du sol : application de l’indice biotique de la qualité du sol (IBQS). Rapport intermédiaire, programme ADEME Bioindication. 41 p.

Vandenbulcke Franck, Bernard Fabien, Brulle Franck, Cocquerelle Claude (2011). Indicateur expression génique de la métallothionéine (mt) programme ADEME Bioindicateur 2. Rapport final, programme ADEME Bioindication. 17 p.

Villenave Cécile (2011). Analyse de la nématofaune comme bio-indicateur de l’état du sol. Rapport final, programme ADEME Bioindication. 92 p.

Page 101: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

99

Indicateurs de la Flore :

Faure Olivier, Lespagnol Geoffrey, Bouchardon Jean-Luc (2011). Les concentrations métalliques foliaires des communautés végétales en tant que bioindicateurs de la phytodisponibilité des éléments traces métalliques du sol : L’indice « PhytoMet ». Rapport final, programme ADEME Bioindication. 74 p.

Hitmi Adnane, Gauthier-Moussard Cécile, Vernay Philippe (2011). Etude du fonctionnement des systèmes photosynthétiques et de la teneur foliaire en acides aminés libres comme bioindicateurs de la qualité des sols pollués. Rapport final, programme ADEME Bioindication. 109 p.

Le Guédard Marina et Bessoule Jean-Jacques (2011). Indicateur lipides foliaires - Programme ADEME Bioindicateur 2. Rapport final, programme ADEME Bioindication. 87 p.

Ponton Stéphane, Rose Christophe, Métral N., Dupouey Jean-Luc (2011). Indicateur dendrochimie - Programme ADEME Bioindicateur 2. Rapport final, programme ADEME Bioindication. 26 p.

Page 102: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

100

ANNEXES

1. Données physico-chimiques et polluants des sols des sept modalités 101

2. Paramètres centraux et de dispersion des données physicochimiques 104

3. Résultats des tests de kruskal-Wallis réalisés sur les paramètres physico-chimiques des

sols des sept modalités (tableaux des p-values) 105

4. Comparaison des concentrations en ETM des sols des modalités avec les Teneurs Agricoles Habituelles régionales, les vibrisses du programme RMQS et les teneurs en arsenic issues du programme INRA-ASPITET 108

5. Matrice des corrélations des paramètres physico-chimiques (Spearman) 110

6. Résultats de l’ACP sur les données granulométriques, agronomiques et les ETM (toutes variables) 113

7. Résultats de la CAH sur les données granulométriques, agronomiques et les ETM (variables sélectionnées) 115

8. Résultats de l’ACP sur les données granulométriques, agronomiques et les ETM extractibles au CaCl2 116

9. Résultats des ACP sur les polluants organiques et analyses croisées 117

10. Résultats des ACP sur les indicateurs microbiens – Activités enzymatiques 121

11. Matrices des corrélations des indicateurs microbiens – Activités enzymatiques (corrélation de Spearman) 123

12. Résultats de l’ACP globale sur l’ensemble des indicateurs microbiens 126

13. Résultats des analyses factorielles réalisées sur les indicateurs lombriciens. 127

14. Analyses multivariées réalisées sur les variables faunistiques 128

15. ACP réalisées sur les indicateurs floristiques 130

16. Matrices des corrélations des indicateurs de la flore sélectionnés (corrélation de

Spearman) et 1er plan de l’ACP réalisée sur ces variables 132

Page 103: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

101

Annexe 1 - Paramètres physico-chimiques et polluants des sols des sept modalités étudiées

Granulométrie, paramètres agronomiques et physico-chimiques

pH eau Calcaire total P Joret - Hebert

Argile

(< 2 µm)

(g/kg)

Limons fins

(2/20 µm)

(g/kg)

Limons

grossiers

(20/50 µm)

(g/kg)

Sables fins

(50/200 µm)

(g/kg)

Sables

grossiers

(200/2000

µm) (g/kg)

C org (g/kg) N tot (g/kg) C/N

Matière

organique

(g/kg)

(g/kg) CEC (cmol+/kg) Al (cmol+/kg)Ca

(cmol+/kg)

K

(cmol+/kg)

Fe

(cmol+/kg)

Mg

(cmol+/kg)

Mn

(cmol+/kg)

Na

(cmol+/kg)P2O5 g/kg

BO9ME98F-1 303 243 353 69 32 49,5 3,49 14,2 85,7 8,0 44,5 29,6 0,0384 29,5 0,924 0,0134 1,38 <0.005 0,0443 0,128

BO9ME98F-2 292 249 353 77 29 47,0 3,30 14,2 81,3 8,1 62,0 28,9 0,0317 29,1 0,766 0,0120 1,37 <0.005 0,0574 0,091

BO9ME98F-3 298 249 348 71 34 53,4 3,66 14,6 92,3 7,9 42,1 29,6 0,0377 29,1 0,952 0,0137 1,51 <0.005 0,0485 0,139

BO9ME98F-4 297 255 350 68 30 42,4 2,92 14,6 73,4 8,0 56,7 27,9 0,0558 28,3 0,701 0,0192 1,29 <0.005 0,0506 0,092

Moyenne 298 249 351 71 31 48,1 3,34 14,4 83,2 8,0 51,3 29,0 0,0409 29,0 0,836 0,0146 1,39 0,0502 0,113

CV 1,5 2,0 0,7 5,7 7,1 9,6 9,5 1,6 9,5 0,6 18,6 2,8 25,4 1,7 14,5 21,8 6,6 10,9 21,9

BO9ME117F-1 290 261 353 71 25 25,8 2,01 12,8 44,6 8,2 70,3 23,9 0,0373 24,2 0,940 0,0179 1,01 <0.005 0,0570 0,151

BO9ME117F-2 295 255 354 71 25 25,2 1,97 12,8 43,5 8,2 66,8 23,9 0,0436 24,7 0,877 0,0215 0,95 <0.005 0,0476 0,192

BO9ME117F-3 301 255 350 67 27 27,4 2,09 13,1 47,3 8,2 65,9 24,6 0,0555 25,3 0,952 0,0264 1,03 <0.005 0,0558 0,172

BO9ME117F-4 293 253 357 73 24 27,6 2,12 13 47,7 8,2 61,4 24,8 0,0357 25,7 0,834 0,0178 0,99 <0.005 0,0562 0,188

Moyenne 295 256 354 71 25 26,5 2,05 12,9 45,8 8,2 66,1 24,3 0,0430 25,0 0,901 0,0209 1,00 <0.005 0,0542 0,176

CV 1,6 1,4 0,8 3,6 5,0 4,5 3,4 1,2 4,5 0,4 5,5 1,9 20,9 2,6 6,1 19,4 3,6 8,1 10,6

BO9ME117C-1 309 172 305 189 25 26,3 2,22 11,8 45,5 8,2 17,0 29,2 0,0616 30,1 0,358 0,0150 1,02 <0.005 0,0667 0,157

BO9ME117C-2 324 172 283 197 24 25,8 2,18 11,9 44,6 8,2 19,1 29,3 0,0515 29,9 0,410 0,0136 1,01 <0.005 0,0645 0,160

BO9ME117C-3 316 178 302 173 31 28,0 2,29 12,2 48,5 8,2 14,9 29,4 0,0437 30,3 0,368 0,0121 1,03 <0.005 0,0671 0,168

BO9ME117C-4 320 174 299 183 24 24,9 2,13 11,7 43 8,2 20,1 28,9 0,0561 29,7 0,354 0,0152 0,99 <0.005 0,0659 0,152

Moyenne 317 174 297 186 26 26,3 2,21 11,9 45,4 8,2 17,8 29,2 0,0532 30,0 0,373 0,0140 1,01 <0.005 0,0661 0,159

CV 2,0 1,6 3,3 5,5 12,9 5,0 3,1 1,8 5,1 0,2 13,0 0,7 14,2 0,9 6,9 10,3 1,7 1,7 4,2

BO9ME103F-1 203 124 154 329 190 33,4 2,37 14,1 57,9 6,5 <1 17,1 0,0593 14,6 0,612 0,0151 1,74 0,012 0,136 0,132

BO9ME103F-2 210 135 164 298 193 30,2 2,16 13,9 52,2 6,4 <1 17,2 0,0597 14,4 0,707 0,0147 1,80 0,0176 0,117 0,124

BO9ME103F-3 202 117 159 346 176 33,4 2,52 13,3 57,8 6,6 1,2 18,2 0,0551 15,5 0,721 0,0143 1,89 0,0084 0,134 0,146

BO9ME103F-4 194 119 173 337 177 25,6 1,87 13,7 44,3 6,4 <1 15,9 0,0578 13,5 0,593 0,0140 1,52 0,0127 0,121 0,106

Moyenne 202 124 163 328 184 30,7 2,23 13,8 53,1 6,5 1,2 17,1 0,0580 14,5 0,658 0,0145 1,74 0,0127 0,127 0,127

CV 3,2 6,5 5,0 6,4 4,8 12,0 12,6 2,5 12,1 1,6 5,5 3,6 5,7 9,9 3,3 9,1 29,9 7,4 13,1

BO9ME103C-1 174 147 202 272 205 16,7 1,22 13,8 29 8,0 3,1 13,0 0,0643 13,4 0,800 0,0171 0,505 <0.005 0,0376 0,530

BO9ME103C-2 186 155 210 250 199 16,2 1,2 13,5 28 8,0 3,6 13,5 0,0792 14,2 0,747 0,0200 0,498 <0.005 0,0333 0,525

BO9ME103C-3 178 153 215 260 194 18,3 1,23 14,8 31,6 7,8 2,6 12,9 0,0896 13,3 0,747 0,0214 0,493 <0.005 0,0286 0,547

BO9ME103C-4 184 153 220 250 193 17,1 1,24 13,8 29,5 7,8 3,0 13,3 0,0760 13,4 0,860 0,0191 0,549 <0.005 0,0327 0,554

Moyenne 181 152 212 258 198 17,1 1,22 14,0 29,5 7,9 3,1 13,2 0,0773 13,6 0,789 0,0194 0,511 <0.005 0,0331 0,539

CV 3,1 2,3 3,6 4,1 2,8 5,2 1,4 4,1 5,1 1,3 12,6 2,1 13,5 3,1 6,8 9,3 5,0 11,1 2,5

BO9METEF-1 164 185 345 218 88 19,9 1,56 12,8 34,5 6,5 <1 12,0 0,0585 10,1 0,847 0,0113 0,959 0,0258 0,0688 0,161

BO9METEF-2 163 174 346 227 90 20,4 1,59 12,9 35,3 6,7 <1 12,9 0,0461 10,8 0,956 0,0103 1,030 0,0237 0,0780 0,164

BO9METEF-3 162 183 349 215 91 19,5 1,51 12,9 33,7 6,4 <1 11,7 0,0643 9,78 0,909 0,0126 0,997 0,0277 0,0759 0,180

BO9METEF-4 163 176 338 230 93 21,0 1,62 13 36,4 6,6 <1 12,4 0,0471 10,6 0,853 0,0097 0,960 0,0239 0,0740 0,184

Moyenne 163 180 345 223 91 20,2 1,57 12,9 35,0 6,6 <1 12,3 0,0540 10,32 0,891 0,0110 0,987 0,0253 0,0742 0,172

CV 0,5 3,0 1,4 3,2 2,3 3,2 3,0 0,6 3,3 1,7 4,2 16,4 4,5 5,8 11,6 3,4 7,4 5,3 6,6

BO9METEC-1 182 180 345 201 92 13,2 1,10 11,9 22,8 7,2 <1 13,5 <0.02 13,1 0,573 <0.005 0,521 0,0083 0,0348 0,279

BO9METEC-2 178 191 339 200 92 15,3 1,17 13,1 26,5 6,6 <1 12,6 0,0451 11,7 0,703 0,0104 0,684 0,0133 0,0396 0,275

BO9METEC-3 185 189 338 197 91 14,1 1,10 12,9 24,4 7,2 <1 13,2 0,0504 12,6 0,601 <0.005 0,547 0,0099 0,0348 0,261

BO9METEC-4 180 189 346 196 89 15,9 1,20 13,3 27,6 6,8 <1 12,8 <0.02 11,9 0,689 0,0092 0,679 0,0138 0,0385 0,302

Moyenne 181 187 342 199 91 14,6 1,14 12,8 25,3 6,9 <1 13,0 0,0478 12,33 0,642 0,0098 0,608 0,0113 0,0369 0,279

CV 1,6 2,6 1,2 1,2 1,6 8,3 4,4 4,9 8,5 4,0 3,1 7,8 5,2 10,0 8,7 14,1 23,5 6,8 6,1

Granulométrie Carbone et azote CEC - cations échangeables au chlorure de cobaltihexamine

Ref

Bioindicateur

Page 104: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

102

Teneurs totales en éléments traces

Teneurs en herbicides de la famille des urées substituées

As total Hg total

Cd

(mg/kg)

Cr

(mg/kg)

Co

(mg/kg)

Cu

(mg/kg)

Mo

(mg/kg)

Ni

(mg/kg)

Pb

(mg/kg)

Tl

(mg/kg)

Zn

(mg/kg)(mg/kg) (mg/kg)

BO9ME98F-1 36,3 49,4 9,39 70,4 0,763 23,4 2560 1,42 1970 42,4 1,78

BO9ME98F-2 32,4 48,8 9,37 66,4 0,748 23,2 2410 1,33 1800 35,3 1,43

BO9ME98F-3 37,9 47,5 9,38 75,1 0,783 23,5 2760 1,45 2120 42,4 1,56

BO9ME98F-4 32,5 48,4 9,44 65,5 0,791 24,1 2300 1,44 1800 36,1 1,42

Moyenne 34,8 48,5 9,40 69,4 0,771 23,6 2508 1,41 1923 39,1 1,55

CV 7,9 1,6 0,3 6,3 2,5 1,6 7,9 3,9 8,0 9,9 10,8

BO9ME117F-1 12,8 51,3 8,79 26,2 0,643 19,7 710 0,767 718 33,9 0,484

BO9ME117F-2 13,1 50,2 8,87 27,3 0,660 19,7 725 0,771 734 33,1 0,501

BO9ME117F-3 13,4 50,4 8,80 27,9 0,654 20,0 736 0,767 757 28,6 0,530

BO9ME117F-4 13,6 49,3 8,77 28,6 0,654 19,9 736 0,784 756 26,2 0,519

Moyenne 13,2 50,3 8,81 27,5 0,653 19,8 727 0,772 741 30,5 0,509

CV 2,6 1,6 0,5 3,7 1,1 0,8 1,7 1,0 2,5 12,1 4,0

BO9ME117C-1 8,54 60,0 9,75 30,1 0,591 26,8 500 0,690 509 18,4 0,371

BO9ME117C-2 8,53 62,4 10,1 28,2 0,575 27,1 476 0,679 508 17,7 0,339

BO9ME117C-3 8,62 60,8 9,72 29,1 0,583 26,6 487 0,667 516 19,4 0,375

BO9ME117C-4 8,18 62,2 9,89 27,5 0,564 26,4 463 0,673 489 17,3 0,331

Moyenne 8,47 61,4 9,87 28,7 0,578 26,7 482 0,677 506 18,2 0,354

CV 2,3 1,9 1,8 3,9 2,0 1,1 3,3 1,4 2,3 5,1 6,3

BO9ME103F-1 5,67 51,9 7,70 19,4 0,612 14,0 366 0,480 334 9,59 0,215

BO9ME103F-2 5,49 51,6 8,99 20,3 0,695 15,2 313 0,487 337 10,2 0,190

BO9ME103F-3 5,39 55,2 7,94 19,4 0,579 14,4 325 0,465 329 9,09 0,216

BO9ME103F-4 4,53 52,0 7,63 18,1 0,575 13,2 306 0,464 301 9,24 0,189

Moyenne 5,27 52,7 8,07 19,3 0,615 14,2 328 0,474 325 9,53 0,203

CV 9,6 3,2 7,8 4,7 9,1 5,9 8,2 2,4 5,1 5,2 7,4

BO9ME103C-1 3,06 50,3 6,78 14,7 0,493 12,5 141 0,387 222 8,48 0,098

BO9ME103C-2 3,11 50,1 7,41 15,1 0,514 13,1 141 0,389 223 8,58 0,106

BO9ME103C-3 3,18 48,7 7,37 15,5 0,525 12,9 146 0,395 230 8,76 0,106

BO9ME103C-4 3,12 48,7 7,36 15,1 0,523 13,1 144 0,402 229 9,12 0,100

Moyenne 3,12 49,5 7,23 15,1 0,514 12,9 143 0,393 226 8,74 0,103

CV 1,6 1,8 4,2 2,2 2,8 2,2 1,7 1,7 1,8 3,2 4,0

BO9METEF-1 0,98 41,0 7,57 12,1 0,430 13,5 48 0,374 99 6,83 0,073

BO9METEF-2 1,25 41,8 7,82 12,5 0,421 13,6 50 0,374 104 7,01 0,079

BO9METEF-3 0,99 41,2 8,36 11,8 0,450 13,7 47 0,370 97 7,20 0,077

BO9METEF-4 1,19 42,1 8,25 12,5 0,426 13,8 54 0,371 112 7,47 0,083

Moyenne 1,10 41,5 8,00 12,2 0,432 13,7 50 0,372 103 7,13 0,078

CV 12,4 1,2 4,6 2,8 2,9 0,9 5,9 0,6 6,4 3,8 5,3

BO9METEC-1 0,94 45,0 8,95 13,2 0,387 16,9 40 0,411 90 8,42 0,073

BO9METEC-2 0,96 45,2 8,70 14,6 0,420 16,4 42 0,411 94 8,50 0,078

BO9METEC-3 0,98 44,5 10,00 13,7 0,411 17,4 42 0,396 87 8,82 0,067

BO9METEC-4 1,01 46,0 8,79 14,9 0,409 16,8 43 0,398 95 8,70 0,074

Moyenne 0,97 45,2 9,11 14,1 0,407 16,9 42 0,404 92 8,61 0,073

CV 3,0 1,4 6,6 5,6 3,4 2,4 2,9 2,0 4,1 2,1 6,2

Ref

Bioindicateur

éléments totaux HF

Famille Urées

substituées (ng kg-1)diuron DCPMU DCPU isoproturon IPPU IPPMU fénuron linuron

mono

linuronmonuron

méthabenz

thiazuronnéburon atraton

98F <10.4 <10.1 <26.1 34,8 <20.1 69,9 <11 <13.1 <13.7 796 <19.2 1200 <11.2

117F <9.82 <9.52 <24.6 48,6 <18.9 179 5120 253 <12.9 258 80 <80.3 103

117C <9.81 297 <24.5 194 <18.9 430 <10.3 <12.4 3300 <11.7 51,9 1610 48,9

103F <9.97 <9.67 7850 <9.69 <19.2 38,2 <10.5 <12.6 <13.1 <11.9 <18.4 <81.5 64,6

103C <8.96 104 <22.4 <8.7 <17.3 57,8 <9.45 <11.3 <11.8 149 <16.5 513 <9.65

TEF <9.98 <9.67 <25 24,2 <19.2 44,1 <10.5 22,5 <13.1 <11.9 <18.4 1280 149

TEC <9.23 204 <23.1 203 <17.8 294 <9.74 21,3 <12.1 <11 <17 <75.5 135

Page 105: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

103

Teneurs en herbicides de la famille des triazines

Teneurs en insecticides organochlorés

Teneurs en Hydrocarbure Aromatique Polycyclique (HAP)

Famille Triazines

(ng kg-1)amétryne prométryne desmétryne méthoprotryne propazine simazine atrazine di ATR de ATR cyanazine prométon terbutylazine

98F <10.1 <12.6 <12.6 <11.9 <12.4 <11.9 61,7 <10.6 73,8 11,9 37,2 192

117F <9.52 <11.9 <11.9 <11.2 64,8 <11.2 191 <9.97 98,2 <11.2 <11.2 83,1

117C <9.51 <11.9 <11.9 <11.2 <11.7 545 <10.4 <9.95 <8.93 <11.1 25,5 142

103F <9.67 <12.1 <12.1 99,5 <11.9 <11.3 <10.6 79,6 <9.08 48,8 <11.4 79

103C <8.69 <10.9 <10.8 <10.2 248 <10.2 967 131 452 415 155 26,8

TEF <9.67 <12.1 <12.1 125 <11.9 <11.3 <10.6 73 <9.09 48,7 98,1 136

TEC <8.95 <11.2 119 <10.5 <11 793 398 90,3 <8.41 328 432 <11.3

aldrine DDD p.p' DDE p.p' DDT p.p' dieldrine endrine α-endosulfan β-endosulfan heptachlore α-HCH δ-HCH lindane

mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg

98F <0.276 0,456 4,57 2,14 <0.276 <0.276 <0.276 <0.276 <0.276 <0.276 <0.276 0,677

117F <0.26 <0.26 2,7 1,29 <0.26 <0.26 <0.26 <0.26 <0.26 <0.26 <0.26 1,37

117C <0.26 <0.26 0,546 0,39 <0.26 <0.26 <0.26 <0.26 <0.26 <0.26 <0.26 0,338

103F <0.265 0,265 0,966 <0.265 <0.265 <0.265 <0.265 <0.265 <0.265 <0.265 <0.265 <0.265

103C <0.238 <0.238 1,5 0,273 <0.238 <0.238 <0.238 <0.238 <0.238 <0.238 <0.238 <0.238

TEF <0.265 0,304 6,77 <0.265 <0.265 <0.265 <0.265 <0.265 <0.265 <0.265 <0.265 <0.265

TEC <0.245 <0.245 0,441 <0.245 <0.245 <0.245 <0.245 <0.245 <0.245 <0.245 <0.245 0,404

Ref

Bioindicateur

Teneurs en HAP (mg kg

-1)

Acénaphtène Acénaphtylène Anthracène Benzo(a)

anthracène Benzo(a) pyrène

Benzo(b) fluoranthène

B09ME98F <0,0138 <0,0414 0,0304 0,1640 0,1380 0,2180

BO9ME117F <0,0130 <0,0391 0,0091 0,0560 0,0482 0,0703

BO9ME117C 0,0208 <0,0390 0,0169 0,0676 0,0585 0,0962

BO9ME103F <0,0132 <0,0397 0,0251 0,1470 0,1280 0,1920

BO9ME103C <0,0119 <0,0356 0,0131 0,0831 0,0760 0,1140

BO9METEF <0,0132 <0,0397 0,0066 0,0397 0,0370 0,0542

B09METEC <0,0122 <0,0367 0,0061 0,0355 0,0331 0,0551

Teneurs en HAP

(mg kg-1

) Benzo(ghi) pérylène

Benzo(k) fluoranthène

Chrysène Dibenzo(ah) anthracène

Fluoranthène

B09ME98F 0,1670 0,0843 0,2000 0,0884 0,2820

BO9ME117F <0,0651 0,0273 <0,0651 0,0286 0,1000

BO9ME117C 0,0741 0,0351 0,0858 0,0403 0,1300

BO9ME103F 0,1520 0,0780 0,1720 0,0820 0,2650

BO9ME103C 0,0938 0,0451 0,1050 0,0451 0,1580

BO9METEF <0,0662 0,0212 <0,0662 <0,0265 0,0688

B09METEC <0,0612 0,0196 <0,0612 <0,0245 0,0661

Teneurs en HAP

(mg kg-1

) Fluorène

Indéno(123 cd) pyrène

Naphtalène Phénanthrène Pyrène

B09ME98F 0,0221 0,1040 0,0332 0,2100 0,2210

BO9ME117F <0,00651 0,0299 <0,026 0,0625 0,0807

BO9ME117C 0,0130 0,0507 <0,026 0,1050 0,1000

BO9ME103F 0,0106 0,1160 <0,0265 0,1640 0,2050

BO9ME103C 0,0059 0,0630 <0,0238 0,1010 0,1240

BO9METEF <0,00662 0,0384 <0,0265 0,0450 0,0542

B09METEC <0,00612 0,0282 <0,0245 0,0490 0,0514

Page 106: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

104

Annexe 2 : Paramètres centraux et de dispersion des données physicochimiques Données agronomiques et granulométriques des sols (n=4 par modalité)

Variables Min. Max. Médiane 1er

quartile 3

ème

quartile Moyenne

Ecart-type

CV%

Gra

nu

lom

étri

e

(g k

g-1

)

Argile 162 324 202,5 179,5 297,3 233,8 62,6 26,8

Limon fin 117 261 179,0 154,5 244,5 188,7 45,8 24,3

Limon grossier 154 357 338,5 218,8 349,3 294,6 72,9 24,8

Sable fin 67 346 198,5 76,0 250,0 190,5 89,1 46,8

Sable grossier 24 205 89,5 28,5 176,3 92,2 69,1 74,9

Ma

tièr

es

org

an

iqu

es

C org (g kg-1

) 13,2 53,4 25,4 18,0 28,6 26,2 10,7 41,1

N tot (g kg-1

) 1,1 3,7 2,0 1,2 2,2 1,9 0,7 36,9

C/N 11,7 14,8 13,1 12,8 13,8 13,2 0,9 6,6

Mat org (g kg-1

) 22,8 92,3 43,9 31,1 49,4 45,3 18,6 41,1

pH eau 6,4 8,2 7,9 6,6 8,2 7,5 0,7 10,0

Calc tot (g kg

-1) 0,5 70,3 3,1 0,5 42,7 20,0 26,1 130,8

P2O5 (g kg

-1) 0,09 0,55 0,17 0,14 0,26 0,22 0,14 63,2

CEC (Cmol

+ kg

-1) 11,7 29,6 17,2 13,0 28,2 19,7 7,2 36,5

Ba

ses

éch

an

gea

ble

s

(Cm

ol+

kg

-1)

Al 0,01 0,09 0,05 0,04 0,06 0,05 0,02 34,7

Ca 9,8 30,3 14,5 13,0 28,5 19,2 7,9 41,4

K 0,35 0,96 0,75 0,61 0,86 0,73 0,19 25,7

Fe 0,003 0,026 0,014 0,012 0,018 0,014 0,005 36,6

Mg 0,49 1,89 1,00 0,68 1,31 1,03 0,41 39,3

Mn 0,003 0,028 0,003 0,003 0,013 0,008 0,008 98,5

Na 0,03 0,14 0,06 0,04 0,07 0,06 0,03 48,0

Teneurs en ETM des sols (n=4 par modalité)

Variables (mg kg

-1)

Min. Max. Médiane 1

er

quartile 3

ème

quartile Moyenne Ecart-type CV%

Cd 0,9 37,9 5,4 1,2 12,9 9,6 11,3 118,2

Cr 41,0 62,4 49,4 45,8 51,7 49,9 5,9 11,9

Co 6,8 10,1 8,79 7,79 9,38 8,6 0,9 10,7

Cu 11,8 75,1 19,4 14,7 28,3 26,6 18,8 70,8

Mo 0,39 0,79 0,58 0,45 0,65 0,57 0,12 21,6

Ni 12,5 27,1 16,85 13,68 23,25 18,2 5,0 27,6

Pb 39,9 2760,0 319,0 52,7 713,7 611,1 825,2 135,0

Tl 0,37 1,45 0,47 0,40 0,77 0,64 0,35 54,5

Zn 87,2 2120,0 331,5 110,0 722,0 559,3 609,3 108,9

As 6,83 42,40 9,42 8,56 26,80 17,39 12,06 69,4

Hg 0,07 1,78 0,20 0,08 0,49 0,41 0,50 122,2

Page 107: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

105

Annexe 3 - Résultats des tests de kruskal-Wallis réalisés sur les paramètres physico-chimiques des sols des sept modalités (tableaux des p-values)

Niveau de signification corrigé de Bonferroni : 0,0024

Pour les données granulométriques :

Pour les données agronomiques :

Sables 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,492 1

117C 0,492 0,169 1

103F 0,001 < 0,0001 0,006 1

103C 0,006 0,001 0,039 0,492 1

TEF 0,039 0,006 0,169 0,169 0,492 1

TEC 0,169 0,039 0,492 0,039 0,169 0,492 1

Argile 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,796 1

117C 0,367 0,246 1

103F 0,246 0,367 0,039 1

103C 0,027 0,050 0,002 0,292 1

TEF 0,001 0,003 < 0,0001 0,039 0,312 1

TEC 0,030 0,056 0,002 0,312 0,966 0,292 1

Limons 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,519 1

117C 0,037 0,006 1

103F 0,001 < 0,0001 0,169 1

103C 0,006 0,001 0,492 0,492 1

TEF 0,246 0,071 0,355 0,021 0,107 1

TEC 0,344 0,112 0,255 0,012 0,068 0,830 1

C org 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,117 1

117C 0,107 0,966 1

103F 0,344 0,533 0,505 1

103C 0,001 0,061 0,068 0,013 1

TEF 0,006 0,237 0,255 0,071 0,492 1

TEC < 0,0001 0,011 0,012 0,001 0,492 0,169 1

N tot 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,059 1

117C 0,282 0,414 1

103F 0,246 0,465 0,931 1

103C 0,001 0,117 0,017 0,021 1

TEF 0,006 0,390 0,094 0,112 0,478 1

TEC < 0,0001 0,027 0,002 0,003 0,519 0,176 1

C/N 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,009 1

117C < 0,0001 0,204 1

103F 0,354 0,089 0,003 1

103C 0,518 0,048 0,001 0,780 1

TEF 0,007 0,948 0,228 0,077 0,041 1

TEC 0,013 0,880 0,155 0,121 0,067 0,829 1

pH 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,292 1

117C 0,190 0,796 1

103F 0,015 0,000 0,000 1

103C 0,699 0,150 0,089 0,041 1

TEF 0,041 0,002 0,001 0,699 0,098 1

TEC 0,204 0,020 0,010 0,245 0,378 0,439 1

Calc tot 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,535 1

117C 0,451 0,169 1

103F 0,007 0,001 0,051 1

103C 0,143 0,037 0,478 0,214 1

TEF 0,003 0,000 0,027 0,790 0,132 1

TEC 0,003 0,000 0,027 0,790 0,132 1,000 1

CEC 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,292 1

117C 0,966 0,312 1

103F 0,082 0,491 0,089 1

103C 0,007 0,102 0,008 0,344 1

TEF 0,000 0,008 0,000 0,050 0,312 1

TEC 0,003 0,056 0,003 0,220 0,780 0,465 1

Page 108: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

106

Pour les éléments métalliques :

P2O5 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,035 1

117C 0,156 0,492 1

103F 0,796 0,065 0,246 1

103C < 0,0001 0,071 0,013 0,000 1

TEF 0,043 0,931 0,547 0,078 0,059 1

TEC 0,001 0,264 0,071 0,003 0,492 0,229 1

Ca 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,492 1

117C 0,492 0,169 1

103F 0,156 0,465 0,035 1

103C 0,043 0,183 0,007 0,547 1

TEF 0,001 0,006 < 0,0001 0,043 0,156 1

TEC 0,006 0,039 0,001 0,183 0,465 0,492 1

Mg 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,150 1

117C 0,254 0,763 1

103F 0,491 0,033 0,068 1

103C 0,001 0,056 0,027 < 0,0001 1

TEF 0,122 0,914 0,683 0,025 0,071 1

TEC 0,005 0,162 0,089 0,000 0,606 0,197 1

Mn 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 1,000 1

117C 1,000 1,000 1

103F 0,020 0,020 0,020 1

103C 1,000 1,000 1,000 0,020 1

TEF 0,001 0,001 0,001 0,273 0,001 1

TEC 0,025 0,025 0,025 0,924 0,025 0,234 1

Fe 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,071 1

117C 0,966 0,078 1

103F 0,763 0,132 0,796 1

103C 0,102 0,863 0,112 0,183 1

TEF 0,197 0,002 0,183 0,112 0,003 1

TEC 0,059 0,000 0,053 0,028 0,000 0,547 1

K 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,519 1

117C 0,004 0,000 1

103F 0,107 0,024 0,212 1

103C 0,683 0,292 0,014 0,229 1

TEF 0,562 0,949 0,001 0,028 0,323 1

TEC 0,056 0,011 0,344 0,763 0,132 0,013 1

Na 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,863 1

117C 0,264 0,344 1

103F 0,013 0,020 0,169 1

103C 0,122 0,086 0,008 < 0,0001 1

TEF 0,071 0,102 0,492 0,492 0,001 1

TEC 0,302 0,229 0,032 0,000 0,606 0,005 1

Al 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 1,000 1

117C 0,183 0,183 1

103F 0,059 0,059 0,576 1

103C 0,002 0,002 0,074 0,220 1

TEF 0,138 0,138 0,880 0,683 0,102 1

TEC 0,763 0,763 0,102 0,028 0,001 0,074 1

Cd 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,492 1

117C 0,169 0,492 1

103F 0,039 0,169 0,492 1

103C 0,006 0,039 0,169 0,492 1

TEF 0,000 0,005 0,032 0,144 0,439 1

TEC < 0,0001 0,001 0,008 0,048 0,197 0,606 1

Pb 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,492 1

117C 0,169 0,492 1

103F 0,039 0,169 0,492 1

103C 0,006 0,039 0,169 0,492 1

TEF 0,001 0,006 0,039 0,169 0,492 1

TEC < 0,0001 0,001 0,006 0,039 0,169 0,492 1

Zn 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,492 1

117C 0,169 0,492 1

103F 0,039 0,169 0,492 1

103C 0,006 0,039 0,169 0,492 1

TEF 0,001 0,006 0,039 0,169 0,492 1

TEC < 0,0001 0,001 0,006 0,039 0,169 0,492 1

Hg 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,492 1

117C 0,169 0,492 1

103F 0,039 0,169 0,492 1

103C 0,006 0,039 0,169 0,492 1

TEF 0,000 0,004 0,027 0,127 0,402 1

TEC < 0,0001 0,001 0,009 0,056 0,220 0,699 1

Page 109: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

107

As 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,492 1

117C 0,169 0,492 1

103F 0,035 0,156 0,465 1

103C 0,003 0,023 0,112 0,390 1

TEF < 0,0001 0,001 0,006 0,043 0,246 1

TEC 0,001 0,013 0,071 0,283 0,830 0,344 1

Tl 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,491 1

117C 0,169 0,491 1

103F 0,039 0,169 0,491 1

103C 0,001 0,008 0,048 0,197 1

TEF < 0,0001 0,001 0,006 0,039 0,439 1

TEC 0,005 0,032 0,144 0,439 0,606 0,197 1

Cu 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,212 1

117C 0,414 0,667 1

103F 0,039 0,414 0,212 1

103C 0,005 0,122 0,048 0,465 1

TEF < 0,0001 0,004 0,001 0,039 0,183 1

TEC 0,001 0,032 0,010 0,183 0,547 0,465 1

Mo 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,390 1

117C 0,061 0,312 1

103F 0,162 0,591 0,636 1

103C 0,006 0,059 0,378 0,176 1

TEF 0,001 0,010 0,117 0,041 0,492 1

TEC < 0,0001 0,001 0,024 0,006 0,169 0,492 1

Ni 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,492 1

117C 0,492 0,169 1

103F 0,025 0,122 0,003 1

103C 0,001 0,006 < 0,0001 0,229 1

TEF 0,010 0,059 0,001 0,731 0,390 1

TEC 0,169 0,492 0,039 0,390 0,039 0,229 1

Co 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,273 1

117C 0,465 0,068 1

103F 0,053 0,402 0,008 1

103C 0,001 0,030 < 0,0001 0,183 1

TEF 0,025 0,255 0,003 0,763 0,302 1

TEC 0,533 0,636 0,176 0,190 0,008 0,107 1

Cr 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

98F 1

117F 0,323 1

117C 0,011 0,122 1

103F 0,065 0,390 0,492 1

103C 0,667 0,576 0,035 0,156 1

TEF 0,112 0,010 < 0,0001 0,001 0,043 1

TEC 0,367 0,059 0,001 0,006 0,183 0,492 1

Page 110: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

108

Annexe 4 - Comparaison des concentrations en ETM des sols des modalités avec : - les Teneurs Agricoles Habituelles régionales (test de Student,

tableaux des p-values) - Niveau de signification : 0,05

- les vibrisses du programme RMQS

- les teneurs en arsenic issues du programme INRA-ASPITET

1- Teneurs Agricoles Habituelles en Nord-Pas de Calais (Steckeman et al., 2002b)

(mg kg-1

) Cd Cr Co Cu Mo Ni Pb Tl Zn As Hg

TAH 0,48 51,4 9 15,6 0,53 19,2 36,1 0,402 69,9 8,2 0,08

Tableau des p-values (différences significatives surlignées)

p-value 98F 117F 117C 103F 103C TEF TEC

Cd < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 0,000 < 0,0001 0,001 < 0,0001

Pb < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 0,000 < 0,0001 0,001 0,001

Zn < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 0,001 0,001

Hg 0,000 < 0,0001 < 0,0001 0,000 0,001 0,796 0,973

Cr 0,997 0,963 0,000 0,114 0,990 1,000 1,000

Co < 0,0001 0,998 0,001 0,970 0,999 0,994 0,370

Ni < 0,0001 0,002 < 0,0001 0,999 1,000 1,000 0,999

Cu < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 0,002 0,973 1,000 0,984

Mo < 0,0001 < 0,0001 0,002 0,027 0,943 1,000 1,000

Tl < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 0,001 0,960 1,000 0,328

As 0,000 0,001 0,000 0,006 0,016 0,998 0,010

2- Position des teneurs en ETM du programme BIO2 par rapport à la vibrisse interne et la vibrisse externe du programme RMQS (Villaneau et al, 2008; EGS)

Vibrisse interne = Q3 +1,5 EIQ Vibrisse externe = Q3 +3 EIQ

(avec Q3 : 3ème quartile et EIQ : Ecart inter Quartile)

éléments totaux HF (mg kg-1

)

RMQS Cd Cr Co Cu Mo Ni Pb Tl Zn

vibrisse interne 0,67 116,18 25,88 42,72 1,60 61,45 62,30 1,37 160,86

vibrisse externe 0,99 165,90 38,13 63,13 2,31 91,60 86,90 1,96 231,52

Trois classes de contamination en ETM ont été définies au regard de ces vibrisses :

Classe 1 Classe 2 Classe 3

Teneur < vibrisse interne Vibrisse interne < teneur <vibrisse externe Teneur > vibrisse externe

3- Position des teneurs en As du programme BIO2 au regard de celles mesurées dans

le cadre du programme INRA-ASPITET (Baise, 2006 ; Courrier de l'Environnement)

Trois classes de contamination en As ont été définies au regard des teneurs de Baise (2006) :

Classe 1 Classe 2 Classe 3

[As] < 60 mg kg-1

60 < [As] < 284 mg kg-1

[As] > 284 mg kg-1

Page 111: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

109

4- Distributions des modalités au regard des vibrisses ETM et des classes d’As

Distribution des ETM au regard des vibrisses :

Modalités [ETM] > vib. Interne RMQS [ETM] > vib.Externe RMQS Nb ETM

>= classe 2 Nb ETM

>= classe 3 Cd Cr Co Cu Mo Ni Pb Tl Zn Cd Cr Co Cu Mo Ni Pb Tl Zn

98F

98F1 1 0 0 1 0 0 1 1 1 1 0 0 1 0 0 1 0 1 5 4

98F2 1 0 0 1 0 0 1 0 1 1 0 0 1 0 0 1 0 1 4 4

98F3 1 0 0 1 0 0 1 1 1 1 0 0 1 0 0 1 0 1 5 4

98F4 1 0 0 1 0 0 1 1 1 1 0 0 1 0 0 1 0 1 5 4

117F

117F1 1 0 0 0 0 0 1 0 1 1 0 0 0 0 0 1 0 1 3 3

117F2 1 0 0 0 0 0 1 0 1 1 0 0 0 0 0 1 0 1 3 3

117F3 1 0 0 0 0 0 1 0 1 1 0 0 0 0 0 1 0 1 3 3

117F4 1 0 0 0 0 0 1 0 1 1 0 0 0 0 0 1 0 1 3 3

117C

117C1 1 0 0 0 0 0 1 0 1 1 0 0 0 0 0 1 0 1 3 3

117C2 1 0 0 0 0 0 1 0 1 1 0 0 0 0 0 1 0 1 3 3

117C3 1 0 0 0 0 0 1 0 1 1 0 0 0 0 0 1 0 1 3 3

117C4 1 0 0 0 0 0 1 0 1 1 0 0 0 0 0 1 0 1 3 3

103F

103F1 1 0 0 0 0 0 1 0 1 1 0 0 0 0 0 1 0 1 3 3

103F2 1 0 0 0 0 0 1 0 1 1 0 0 0 0 0 1 0 1 3 3

103F3 1 0 0 0 0 0 1 0 1 1 0 0 0 0 0 1 0 1 3 3

103F4 1 0 0 0 0 0 1 0 1 1 0 0 0 0 0 1 0 1 3 3

103C

103C1 1 0 0 0 0 0 1 0 1 1 0 0 0 0 0 1 0 0 3 2

103C2 1 0 0 0 0 0 1 0 1 1 0 0 0 0 0 1 0 0 3 2

103C3 1 0 0 0 0 0 1 0 1 1 0 0 0 0 0 1 0 0 3 2

103C4 1 0 0 0 0 0 1 0 1 1 0 0 0 0 0 1 0 0 3 2

TéF

TéF1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 0

TéF2 1 0 0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 0 0 1 1

TéF3 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 0

TéF4 1 0 0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 0 0 1 1

TéC

TéC1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 0

TéC2 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 0

TéC3 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 0

TéC4 1 0 0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 0 0 1 1

Modalités Interprétation au regard des vibrisses RMQS Niveau de

contamination ETM Classe au

regard des [As] Niveau de

contamination global

98F

98F1 5ETM > à la vibrisse int. dont 4> à la vibrisse ext. 3 1 3

98F2 4ETM > à la vibrisse int. dont 4> à la vibrisse ext. 3 1 3

98F3 5ETM > à la vibrisse int. dont 4> à la vibrisse ext. 3 1 3

98F4 5ETM > à la vibrisse int. dont 4> à la vibrisse ext. 3 1 3

117F

117F1 3ETM > à la vibrisse int. dont 3> à la vibrisse ext. 3 1 3

117F2 3ETM > à la vibrisse int. dont 3> à la vibrisse ext. 3 1 3

117F3 3ETM > à la vibrisse int. dont 3> à la vibrisse ext. 3 1 3

117F4 3ETM > à la vibrisse int. dont 3> à la vibrisse ext. 3 1 3

117C

117C1 3ETM > à la vibrisse int. dont 3> à la vibrisse ext. 3 1 3

117C2 3ETM > à la vibrisse int. dont 3> à la vibrisse ext. 3 1 3

117C3 3ETM > à la vibrisse int. dont 3> à la vibrisse ext. 3 1 3

117C4 3ETM > à la vibrisse int. dont 3> à la vibrisse ext. 3 1 3

103F

103F1 3ETM > à la vibrisse int. dont 3> à la vibrisse ext. 3 1 3

103F2 3ETM > à la vibrisse int. dont 3> à la vibrisse ext. 3 1 3

103F3 3ETM > à la vibrisse int. dont 3> à la vibrisse ext. 3 1 3

103F4 3ETM > à la vibrisse int. dont 3> à la vibrisse ext. 3 1 3

103C

103C1 3ETM > à la vibrisse int. dont 2> à la vibrisse ext. 3 1 3

103C2 3ETM > à la vibrisse int. dont 2> à la vibrisse ext. 3 1 3

103C3 3ETM > à la vibrisse int. dont 2> à la vibrisse ext. 3 1 3

103C4 3ETM > à la vibrisse int. dont 2> à la vibrisse ext. 3 1 3

TéF

TéF1 1ETM > à la vibrisse int. dont 0> à la vibrisse ext. 2 1 2

TéF2 1ETM > à la vibrisse int. dont 1> à la vibrisse ext. 3 1 3

TéF3 1ETM > à la vibrisse int. dont 0> à la vibrisse ext. 2 1 2

TéF4 1ETM > à la vibrisse int. dont 1> à la vibrisse ext. 3 1 3

TéC

TéC1 1ETM > à la vibrisse int. dont 0> à la vibrisse ext. 2 1 2

TéC2 1ETM > à la vibrisse int. dont 0> à la vibrisse ext. 2 1 2

TéC3 1ETM > à la vibrisse int. dont 0> à la vibrisse ext. 2 1 2

TéC4 1ETM > à la vibrisse int. dont 1> à la vibrisse ext. 3 1 3

Page 112: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

110

Annexe 5 - Matrices des corrélations des paramètres physicochimiques (corrélation de Spearman sur les teneurs médianes) (les valeurs surlignées en jaune sont statistiquement significatives au seuil 5% et les valeurs surlignées en roses sont hautement significatives – p-value <0,0001)

Var. argile Limon f Limon g sable f sable g Corg Ntot C/N MO pH CALC CEC P2O5 Al Ca K Fe Mg Mn Na As Cd Cr Co Cu Hg Mo Ni Pb Tl Zn

argile 1

Limon f 0,20 1

limon g 0,14 0,96 1

sable f -0,61 -0,86 -0,82 1

sable g -0,68 -0,57 -0,61 0,79 1

Corg 0,63 0,14 0,21 -0,36 -0,36 1

Ntot 0,70 0,00 0,07 -0,32 -0,39 0,96 1

C/N -0,07 -0,09 -0,09 0,09 0,54 0,45 0,37 1

MO 0,63 0,14 0,21 -0,36 -0,36 1,00 0,96 0,45 1

pH 0,74 0,46 0,43 -0,75 -0,75 0,14 0,18 -0,36 0,14 1

CALC 0,77 0,45 0,45 -0,67 -0,56 0,61 0,54 0,13 0,61 0,77 1

CEC 0,98 0,20 0,16 -0,61 -0,61 0,70 0,76 0,09 0,70 0,72 0,84 1

P2O5 -0,56 0,00 -0,07 0,29 0,39 -0,86 -0,93 -0,28 -0,86 0,00 -0,25 -0,58 1

Al -0,29 -0,93 -0,89 0,86 0,57 -0,36 -0,25 -0,06 -0,36 -0,32 -0,38 -0,29 0,32 1

Ca 0,99 0,14 0,11 -0,57 -0,64 0,64 0,71 -0,02 0,64 0,75 0,81 0,99 -0,54 -0,21 1

K -0,25 0,54 0,68 -0,25 -0,07 0,29 0,07 0,28 0,29 -0,04 0,32 -0,14 0,04 -0,43 -0,21 1

Fe 0,31 -0,11 -0,07 0,07 0,00 0,32 0,21 0,13 0,32 0,32 0,67 0,38 0,14 0,29 0,39 0,32 1

Mg 0,63 -0,07 -0,04 -0,18 -0,36 0,89 0,93 0,22 0,89 0,00 0,34 0,63 -0,93 -0,21 0,61 -0,07 0,11 1

Mn -0,69 -0,32 -0,24 0,59 0,37 -0,20 -0,20 -0,07 -0,20 -0,87 -0,84 -0,74 -0,08 0,18 -0,73 0,02 -0,51 0,04 1

Na 0,09 -0,29 -0,14 0,25 -0,25 0,46 0,50 -0,22 0,46 -0,32 -0,14 0,04 -0,61 0,11 0,07 0,04 0,00 0,68 0,57 1

As 0,88 0,39 0,36 -0,68 -0,54 0,79 0,75 0,28 0,79 0,64 0,92 0,94 -0,54 -0,46 0,89 0,14 0,46 0,61 -0,73 -0,04 1

Cd 0,83 0,36 0,39 -0,64 -0,57 0,86 0,82 0,28 0,86 0,61 0,92 0,90 -0,61 -0,43 0,86 0,29 0,50 0,64 -0,65 0,11 0,96 1

Cr 0,72 -0,36 -0,39 0,04 -0,29 0,39 0,46 -0,19 0,39 0,43 0,52 0,68 -0,25 0,36 0,75 -0,39 0,64 0,50 -0,45 0,29 0,54 0,50 1

Co 0,68 0,50 0,43 -0,79 -0,82 0,21 0,32 -0,39 0,21 0,64 0,32 0,59 -0,43 -0,61 0,61 -0,32 -0,39 0,32 -0,35 0,00 0,46 0,39 0,14 1

Cu 0,95 0,25 0,21 -0,64 -0,57 0,75 0,79 0,21 0,75 0,68 0,85 0,99 -0,61 -0,36 0,96 -0,07 0,36 0,64 -0,73 0,00 0,96 0,93 0,61 0,57 1

Hg 0,83 0,36 0,39 -0,64 -0,57 0,86 0,82 0,28 0,86 0,61 0,92 0,90 -0,61 -0,43 0,86 0,29 0,50 0,64 -0,65 0,11 0,96 1,00 0,50 0,39 0,93 1

Mo 0,72 0,29 0,32 -0,50 -0,39 0,93 0,86 0,45 0,93 0,39 0,85 0,81 -0,64 -0,39 0,75 0,36 0,54 0,71 -0,51 0,18 0,93 0,96 0,46 0,21 0,86 0,96 1

Ni 0,88 0,46 0,39 -0,79 -0,86 0,46 0,54 -0,30 0,46 0,71 0,58 0,81 -0,54 -0,57 0,82 -0,25 -0,07 0,54 -0,49 0,11 0,71 0,64 0,43 0,93 0,79 0,64 0,50 1

Pb 0,83 0,36 0,39 -0,64 -0,57 0,86 0,82 0,28 0,86 0,61 0,92 0,90 -0,61 -0,43 0,86 0,29 0,50 0,64 -0,65 0,11 0,96 1,00 0,50 0,39 0,93 1,00 0,96 0,64 1

Tl 0,88 0,50 0,43 -0,75 -0,61 0,75 0,71 0,19 0,75 0,61 0,83 0,90 -0,57 -0,61 0,86 0,07 0,29 0,64 -0,63 0,00 0,96 0,89 0,46 0,61 0,93 0,89 0,86 0,82 0,89 1

Zn 0,83 0,36 0,39 -0,64 -0,57 0,86 0,82 0,28 0,86 0,61 0,92 0,90 -0,61 -0,43 0,86 0,29 0,50 0,64 -0,65 0,11 0,96 1,00 0,50 0,39 0,93 1,00 0,96 0,64 1,00 0,89 1

Page 113: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

111

corrélation p<0,05 p<0,0001

argile As Ca Ni CEC Tl Cu Cd Hg Pb Zn CALC

Limon f sable f Limon g Al

Limon g Al Limon f sable f

sable f Al Limon g Limon f

Ni Co

sable g

sable g sable f Co Ni

Al sable f Limon f Limon g

Ca As argile Cd CEC Hg Cu Pb Zn Tl Ni CALC

Mg Corg Ntot MO P2O5 CACL2_PB CACL2_CU CACL2_CD

Mn CALC CACL2_NI pH

pH CALC Mn

P2O5 CACL2_PB Mg MO Ntot Corg CACL2_CU CACL2_CD

corrélation p<0,05 p<0,0001

Corg Mg MO CACL2_CD CACL2_PB P2O5 CACL2_CU Cd Ntot Hg Mo Pb Zn As

Ntot CACL2_CU MO Mo CACL2_PB CACL2_CD Mg Cd P2O5 Hg Pb Zn Cu

MO Mg CACL2_PB CACL2_CD CACL2_CU P2O5 Ntot Cd Mo Hg Pb Zn As

C/N CACL2_AS

CALC Cu As Mo Cd CEC Hg Mn Pb Tl Zn Ca pH argile

CEC CALC Cu Mo Ca Ni argile As Cd Hg Pb Zn Tl

corrélation p<0,05 p<0,0001

As Ca Cd argile Hg Corg Pb MO Zn CACL2_PB Tl Cu CEC Mo CALC

Cd Tl Hg Ca Pb Corg Zn MO As CACL2_PB Mo argile Cu Ntot CALC CEC

Co sable f Ni sable g

Cu Mo CEC CALC Ca Ntot As Ni argile Tl Cd Hg Pb Zn

Hg Tl Cd Ca Pb Corg Zn MO As CACL2_PB Mo argile Cu Ntot CALC CEC

Mo Cu Cd Tl Hg Ntot Pb CACL2_CU Zn CALC As CEC Corg MO CACL2_PB

Page 114: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

112

corrélation p<0,05 p<0,0001

Ni argile Co sable g Tl Ca CEC Cu sable f

Pb Tl Cd Ca Hg Corg Zn MO As CACL2_PB Mo argile Cu Ntot CALC CEC

Tl Cd As Hg Cu Pb CEC Zn argile Mo Ca CALC Ni

Zn Tl Cd Ca Hg Corg Pb MO As CACL2_PB Mo argile Cu Ntot CALC CEC

corrélation p<0,05 p<0,0001

CACL2_AS C/N

CACL2_CD CACL2_ZN CACL2_CU Corg MO CACL2_PB Ntot Mg P2O5

CACL2_ZN CACL2_CD CACL2_CU

CACL2_NI Mn

CACL2_PB Mg Corg CACL2_CD MO Cd CACL2_CU Hg Ntot Pb Mo Zn P2O5 As

CACL2_CU Ntot Corg Mo MO Mg CACL2_PB P2O5 CACL2_CD CACL2_ZN

Corrélations significatives (p<0,05) ou hautement significatives (p<0,0001). Les valeurs en rouge correspondent aux corrélations

négatives.

Page 115: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

113

Annexe 6 – Résultats de l’ACP sur les données granulométriques, agronomiques et les ETM (toutes variables)

Matrices des corrélations (Pearson (n)) (les valeurs surlignées en gras sont statistiquement significatives au seuil 5%)

Var. argileLimon

f

Limon

g

Sable

f

Sable

gC org N tot C/N Morg pH CEC Calc P2O5 Al Fe Mn CA K MG NA Cd Cr Co Cu Mo Ni Pb Tl Zn As Hg

CACL2

_As

CaCL2

_Cd

CaCL2

_Cu

CACL2_

Ni

CaCL2

_Pb

CaCL2

_Zn

CaCL2

_Corg

CaCL2

_pH

argile 1 0,59 0,32 -0,69 -0,75 0,62 0,70 -0,17 0,62 0,77 0,98 0,77 -0,47 -0,21 0,35 -0,68 0,99 -0,25 0,29 -0,08 0,69 0,67 0,71 0,69 0,75 0,92 0,63 0,74 0,68 0,81 0,65 -0,03 0,08 0,45 -0,48 0,42 -0,20 0,08 0,80

Limon f 0,59 1 0,82 -0,98 -0,80 0,44 0,44 0,06 0,43 0,55 0,54 0,88 -0,32 -0,45 0,20 -0,33 0,58 0,42 -0,05 -0,49 0,68 -0,17 0,48 0,63 0,49 0,52 0,65 0,71 0,68 0,83 0,67 -0,02 -0,14 0,44 -0,41 0,39 -0,52 0,14 0,59

Limon g 0,32 0,82 1 -0,81 -0,84 0,10 0,14 -0,30 0,10 0,27 0,29 0,51 -0,32 -0,58 -0,23 0,05 0,32 0,25 -0,28 -0,53 0,34 -0,34 0,52 0,33 0,01 0,44 0,33 0,40 0,34 0,47 0,37 -0,30 -0,40 0,14 -0,16 0,10 -0,68 0,01 0,29

Sable f -0,69 -0,98 -0,81 1 0,85 -0,45 -0,47 0,01 -0,45 -0,65 -0,65 -0,88 0,31 0,44 -0,21 0,42 -0,68 -0,29 0,08 0,53 -0,71 0,04 -0,57 -0,67 -0,52 -0,64 -0,67 -0,75 -0,70 -0,86 -0,70 0,02 0,18 -0,43 0,49 -0,39 0,57 -0,07 -0,69

Sable g -0,75 -0,80 -0,84 0,85 1 -0,37 -0,46 0,42 -0,37 -0,50 -0,72 -0,69 0,59 0,54 0,05 0,23 -0,73 0,06 -0,04 0,28 -0,52 -0,17 -0,78 -0,53 -0,34 -0,81 -0,49 -0,60 -0,52 -0,68 -0,52 0,34 0,22 -0,29 0,25 -0,24 0,51 -0,09 -0,53

C org 0,62 0,44 0,10 -0,45 -0,37 1 0,99 0,42 1,00 0,28 0,73 0,57 -0,58 -0,17 0,19 -0,32 0,66 0,15 0,73 0,24 0,92 0,21 0,37 0,92 0,88 0,52 0,92 0,89 0,92 0,79 0,91 0,50 0,69 0,95 -0,07 0,92 0,25 0,72 0,36

N tot 0,70 0,44 0,14 -0,47 -0,46 0,99 1 0,27 0,99 0,32 0,81 0,59 -0,65 -0,20 0,18 -0,34 0,74 0,06 0,74 0,27 0,89 0,32 0,46 0,90 0,88 0,62 0,89 0,88 0,89 0,80 0,89 0,40 0,64 0,90 -0,07 0,87 0,21 0,69 0,41

C/N -0,17 0,06 -0,30 0,01 0,42 0,42 0,27 1 0,42 -0,03 -0,11 0,11 0,24 0,36 0,36 -0,12 -0,12 0,48 0,21 -0,04 0,43 -0,32 -0,40 0,40 0,44 -0,32 0,46 0,35 0,44 0,24 0,42 0,72 0,53 0,57 -0,04 0,58 0,28 0,39 0,00

Morg 0,62 0,43 0,10 -0,45 -0,37 1,00 0,99 0,42 1 0,27 0,73 0,57 -0,58 -0,17 0,19 -0,32 0,66 0,15 0,73 0,24 0,92 0,21 0,37 0,92 0,88 0,52 0,92 0,89 0,92 0,79 0,91 0,50 0,69 0,95 -0,06 0,92 0,25 0,72 0,36

pH 0,77 0,55 0,27 -0,65 -0,50 0,28 0,32 -0,03 0,27 1 0,71 0,68 0,15 0,03 0,50 -0,87 0,79 -0,11 -0,26 -0,55 0,51 0,51 0,38 0,49 0,50 0,67 0,45 0,54 0,51 0,65 0,47 0,20 -0,34 0,17 -0,82 0,17 -0,59 -0,32 0,99

CEC 0,98 0,54 0,29 -0,65 -0,72 0,73 0,81 -0,11 0,73 0,71 1 0,72 -0,53 -0,22 0,28 -0,64 0,99 -0,26 0,40 -0,01 0,76 0,65 0,71 0,78 0,79 0,93 0,72 0,81 0,76 0,82 0,74 0,08 0,20 0,57 -0,41 0,55 -0,13 0,22 0,75

Calc 0,77 0,88 0,51 -0,88 -0,69 0,57 0,59 0,11 0,57 0,68 0,72 1 -0,37 -0,28 0,49 -0,55 0,74 0,31 0,19 -0,23 0,73 0,16 0,41 0,66 0,74 0,57 0,68 0,76 0,73 0,91 0,70 0,06 0,04 0,52 -0,46 0,45 -0,28 0,21 0,71

P2O5 -0,47 -0,32 -0,32 0,31 0,59 -0,58 -0,65 0,24 -0,58 0,15 -0,53 -0,37 1 0,44 0,20 -0,21 -0,43 0,10 -0,74 -0,56 -0,42 -0,15 -0,57 -0,43 -0,43 -0,49 -0,42 -0,46 -0,41 -0,43 -0,43 0,32 -0,51 -0,53 -0,43 -0,45 -0,35 -0,67 0,09

Al -0,21 -0,45 -0,58 0,44 0,54 -0,17 -0,20 0,36 -0,17 0,03 -0,22 -0,28 0,44 1 0,53 -0,03 -0,20 -0,01 -0,07 0,12 -0,24 0,15 -0,46 -0,25 -0,01 -0,32 -0,25 -0,28 -0,24 -0,31 -0,27 0,28 0,00 -0,14 0,09 -0,19 0,15 -0,06 -0,05

Fe 0,35 0,20 -0,23 -0,21 0,05 0,19 0,18 0,36 0,19 0,50 0,28 0,49 0,20 0,53 1 -0,47 0,32 0,28 0,08 -0,02 0,23 0,30 -0,27 0,16 0,51 0,04 0,18 0,21 0,24 0,34 0,18 0,25 0,02 0,15 -0,34 0,05 -0,01 0,01 0,47

Mn -0,68 -0,33 0,05 0,42 0,23 -0,32 -0,34 -0,12 -0,32 -0,87 -0,64 -0,55 -0,21 -0,03 -0,47 1 -0,70 0,23 0,10 0,38 -0,49 -0,62 -0,29 -0,48 -0,56 -0,55 -0,45 -0,51 -0,49 -0,57 -0,45 -0,34 0,09 -0,19 0,89 -0,27 0,29 0,34 -0,89

CA 0,99 0,58 0,32 -0,68 -0,73 0,66 0,74 -0,12 0,66 0,79 0,99 0,74 -0,43 -0,20 0,32 -0,70 1 -0,26 0,28 -0,12 0,74 0,66 0,70 0,75 0,76 0,93 0,69 0,79 0,74 0,82 0,71 0,08 0,09 0,51 -0,51 0,49 -0,24 0,11 0,83

K -0,25 0,42 0,25 -0,29 0,06 0,15 0,06 0,48 0,15 -0,11 -0,26 0,31 0,10 -0,01 0,28 0,23 -0,26 1 0,02 -0,16 0,23 -0,70 -0,44 0,12 0,13 -0,45 0,23 0,15 0,23 0,25 0,23 0,33 0,08 0,27 0,10 0,19 -0,07 0,35 -0,10

MG 0,29 -0,05 -0,28 0,08 -0,04 0,73 0,74 0,21 0,73 -0,26 0,40 0,19 -0,74 -0,07 0,08 0,10 0,28 0,02 1 0,82 0,43 0,24 0,16 0,43 0,62 0,18 0,44 0,41 0,43 0,32 0,42 0,16 0,88 0,67 0,44 0,60 0,76 0,81 -0,19

NA -0,08 -0,49 -0,53 0,53 0,28 0,24 0,27 -0,04 0,24 -0,55 -0,01 -0,23 -0,56 0,12 -0,02 0,38 -0,12 -0,16 0,82 1 -0,14 0,23 -0,13 -0,13 0,15 -0,17 -0,13 -0,16 -0,14 -0,22 -0,15 -0,11 0,67 0,19 0,69 0,10 0,85 0,59 -0,54

Cd 0,69 0,68 0,34 -0,71 -0,52 0,92 0,89 0,43 0,92 0,51 0,76 0,73 -0,42 -0,24 0,23 -0,49 0,74 0,23 0,43 -0,14 1 0,12 0,44 0,99 0,87 0,61 1,00 0,99 1,00 0,93 0,99 0,49 0,45 0,91 -0,33 0,91 -0,07 0,51 0,59

Cr 0,67 -0,17 -0,34 0,04 -0,17 0,21 0,32 -0,32 0,21 0,51 0,65 0,16 -0,15 0,15 0,30 -0,62 0,66 -0,70 0,24 0,23 0,12 1 0,40 0,17 0,38 0,62 0,08 0,17 0,13 0,20 0,09 -0,07 0,06 0,00 -0,35 0,01 0,11 -0,21 0,51

Co 0,71 0,48 0,52 -0,57 -0,78 0,37 0,46 -0,40 0,37 0,38 0,71 0,41 -0,57 -0,46 -0,27 -0,29 0,70 -0,44 0,16 -0,13 0,44 0,40 1 0,50 0,35 0,87 0,43 0,53 0,44 0,52 0,45 -0,33 -0,01 0,24 -0,23 0,28 -0,22 -0,02 0,42

Cu 0,69 0,63 0,33 -0,67 -0,53 0,92 0,90 0,40 0,92 0,49 0,78 0,66 -0,43 -0,25 0,16 -0,48 0,75 0,12 0,43 -0,13 0,99 0,17 0,50 1 0,84 0,66 0,99 0,99 0,99 0,89 0,99 0,48 0,46 0,90 -0,32 0,91 -0,07 0,50 0,58

Mo 0,75 0,49 0,01 -0,52 -0,34 0,88 0,88 0,44 0,88 0,50 0,79 0,74 -0,43 -0,01 0,51 -0,56 0,76 0,13 0,62 0,15 0,87 0,38 0,35 0,84 1 0,55 0,84 0,86 0,87 0,85 0,83 0,39 0,58 0,82 -0,27 0,78 0,22 0,49 0,56

Ni 0,92 0,52 0,44 -0,64 -0,81 0,52 0,62 -0,32 0,52 0,67 0,93 0,57 -0,49 -0,32 0,04 -0,55 0,93 -0,45 0,18 -0,17 0,61 0,62 0,87 0,66 0,55 1 0,57 0,68 0,60 0,68 0,60 -0,12 -0,03 0,37 -0,43 0,38 -0,32 0,01 0,71

Pb 0,63 0,65 0,33 -0,67 -0,49 0,92 0,89 0,46 0,92 0,45 0,72 0,68 -0,42 -0,25 0,18 -0,45 0,69 0,23 0,44 -0,13 1,00 0,08 0,43 0,99 0,84 0,57 1 0,98 1,00 0,89 0,99 0,52 0,48 0,92 -0,29 0,93 -0,05 0,54 0,54

Tl 0,74 0,71 0,40 -0,75 -0,60 0,89 0,88 0,35 0,89 0,54 0,81 0,76 -0,46 -0,28 0,21 -0,51 0,79 0,15 0,41 -0,16 0,99 0,17 0,53 0,99 0,86 0,68 0,98 1 0,99 0,94 0,99 0,40 0,40 0,88 -0,35 0,87 -0,11 0,47 0,62

Zn 0,68 0,68 0,34 -0,70 -0,52 0,92 0,89 0,44 0,92 0,51 0,76 0,73 -0,41 -0,24 0,24 -0,49 0,74 0,23 0,43 -0,14 1,00 0,13 0,44 0,99 0,87 0,60 1,00 0,99 1 0,92 0,99 0,49 0,46 0,91 -0,33 0,91 -0,07 0,51 0,59

As 0,81 0,83 0,47 -0,86 -0,68 0,79 0,80 0,24 0,79 0,65 0,82 0,91 -0,43 -0,31 0,34 -0,57 0,82 0,25 0,32 -0,22 0,93 0,20 0,52 0,89 0,85 0,68 0,89 0,94 0,92 1 0,91 0,26 0,25 0,74 -0,44 0,71 -0,20 0,33 0,72

Hg 0,65 0,67 0,37 -0,70 -0,52 0,91 0,89 0,42 0,91 0,47 0,74 0,70 -0,43 -0,27 0,18 -0,45 0,71 0,23 0,42 -0,15 0,99 0,09 0,45 0,99 0,83 0,60 0,99 0,99 0,99 0,91 1 0,49 0,45 0,90 -0,30 0,92 -0,08 0,52 0,56

CACL2_As -0,03 -0,02 -0,30 0,02 0,34 0,50 0,40 0,72 0,50 0,20 0,08 0,06 0,32 0,28 0,25 -0,34 0,08 0,33 0,16 -0,11 0,49 -0,07 -0,33 0,48 0,39 -0,12 0,52 0,40 0,49 0,26 0,49 1 0,35 0,53 -0,28 0,58 0,04 0,30 0,25

CaCL2_Cd 0,08 -0,14 -0,40 0,18 0,22 0,69 0,64 0,53 0,69 -0,34 0,20 0,04 -0,51 0,00 0,02 0,09 0,09 0,08 0,88 0,67 0,45 0,06 -0,01 0,46 0,58 -0,03 0,48 0,40 0,46 0,25 0,45 0,35 1 0,73 0,41 0,72 0,84 0,76 -0,27

CaCL2_Cu 0,45 0,44 0,14 -0,43 -0,29 0,95 0,90 0,57 0,95 0,17 0,57 0,52 -0,53 -0,14 0,15 -0,19 0,51 0,27 0,67 0,19 0,91 0,00 0,24 0,90 0,82 0,37 0,92 0,88 0,91 0,74 0,90 0,53 0,73 1 0,04 0,97 0,26 0,80 0,25

CACL2_Ni -0,48 -0,41 -0,16 0,49 0,25 -0,07 -0,07 -0,04 -0,06 -0,82 -0,41 -0,46 -0,43 0,09 -0,34 0,89 -0,51 0,10 0,44 0,69 -0,33 -0,35 -0,23 -0,32 -0,27 -0,43 -0,29 -0,35 -0,33 -0,44 -0,30 -0,28 0,41 0,04 1 -0,06 0,59 0,57 -0,85

CaCL2_Pb 0,42 0,39 0,10 -0,39 -0,24 0,92 0,87 0,58 0,92 0,17 0,55 0,45 -0,45 -0,19 0,05 -0,27 0,49 0,19 0,60 0,10 0,91 0,01 0,28 0,91 0,78 0,38 0,93 0,87 0,91 0,71 0,92 0,58 0,72 0,97 -0,06 1 0,25 0,69 0,26

CaCL2_Zn -0,20 -0,52 -0,68 0,57 0,51 0,25 0,21 0,28 0,25 -0,59 -0,13 -0,28 -0,35 0,15 -0,01 0,29 -0,24 -0,07 0,76 0,85 -0,07 0,11 -0,22 -0,07 0,22 -0,32 -0,05 -0,11 -0,07 -0,20 -0,08 0,04 0,84 0,26 0,59 0,25 1 0,50 -0,56

CaCL2_Corg 0,08 0,14 0,01 -0,07 -0,09 0,72 0,69 0,39 0,72 -0,32 0,22 0,21 -0,67 -0,06 0,01 0,34 0,11 0,35 0,81 0,59 0,51 -0,21 -0,02 0,50 0,49 0,01 0,54 0,47 0,51 0,33 0,52 0,30 0,76 0,80 0,57 0,69 0,50 1 -0,27

CaCL2_pH 0,80 0,59 0,29 -0,69 -0,53 0,36 0,41 0,00 0,36 0,99 0,75 0,71 0,09 -0,05 0,47 -0,89 0,83 -0,10 -0,19 -0,54 0,59 0,51 0,42 0,58 0,56 0,71 0,54 0,62 0,59 0,72 0,56 0,25 -0,27 0,25 -0,85 0,26 -0,56 -0,27 1

Page 116: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

114

Cos² des variables Cercle des corrélations (toutes variables considérées)

F1 F2 F3 F4 F5 F6

argile 0,71 0,10 0,05 0,11 0,02 0,00

Limon f 0,51 0,15 0,00 0,26 0,06 0,01

Limon g 0,14 0,24 0,10 0,49 0,00 0,01

Sable f 0,58 0,22 0,00 0,16 0,03 0,00

Sable g 0,43 0,22 0,25 0,07 0,01 0,02

C org 0,80 0,18 0,00 0,00 0,00 0,00

N tot 0,82 0,13 0,01 0,01 0,00 0,00

C/N 0,06 0,26 0,55 0,02 0,00 0,00

Morg 0,79 0,18 0,00 0,00 0,00 0,00

pH 0,37 0,43 0,08 0,08 0,01 0,00

CEC 0,79 0,04 0,05 0,11 0,00 0,00

Calc 0,66 0,07 0,00 0,02 0,18 0,04

P2O5 0,26 0,13 0,56 0,01 0,03 0,00

Al 0,08 0,03 0,25 0,20 0,07 0,29

Fe 0,08 0,01 0,28 0,12 0,46 0,00

Mn 0,32 0,21 0,14 0,24 0,01 0,06

CA 0,76 0,09 0,03 0,11 0,00 0,00

K 0,01 0,05 0,22 0,46 0,17 0,01

MG 0,20 0,60 0,10 0,05 0,03 0,01

NA 0,01 0,58 0,18 0,13 0,07 0,00

Cd 0,94 0,02 0,02 0,01 0,01 0,00

Cr 0,09 0,04 0,05 0,80 0,00 0,00

Co 0,33 0,11 0,36 0,00 0,06 0,00

Cu 0,92 0,02 0,01 0,01 0,04 0,00

Mo 0,79 0,06 0,02 0,05 0,04 0,01

Ni 0,57 0,16 0,16 0,07 0,02 0,02

Pb 0,90 0,03 0,02 0,02 0,02 0,00

Tl 0,96 0,00 0,00 0,01 0,01 0,00

Zn 0,93 0,02 0,02 0,01 0,01 0,00

As 0,92 0,01 0,00 0,01 0,02 0,01

Hg 0,91 0,02 0,02 0,03 0,02 0,00

CACL2_As 0,11 0,11 0,55 0,00 0,10 0,01

CaCL2_Cd 0,14 0,78 0,00 0,02 0,00 0,03

CaCL2_Cu 0,68 0,26 0,01 0,02 0,01 0,01

CACL2_Ni 0,15 0,48 0,19 0,05 0,03 0,07

CaCL2_Pb 0,66 0,22 0,02 0,01 0,07 0,00

CaCL2_Zn 0,01 0,73 0,02 0,11 0,01 0,08

CaCL2_Corg0,19 0,63 0,02 0,06 0,02 0,04

CaCL2_pH 0,47 0,37 0,07 0,07 0,00 0,00

Page 117: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

115

Annexe 7 – Résultats de la CAH sur les données granulométriques, agronomiques et les ETM (variables sélectionnées)

Dendrogramme

Barycentre des classes

Classe argile Limon f Limon g Sable f Sable g C org N tot C/N pH CEC P2O5 Fe Mg Na K Cd Cr Co Cu Mo Ni Pb Tl Zn As Hg

1 181 152 212 258 198 17,1 1,2 14,3 7,9 13,2 0,54 0,02 0,51 0,03 0,79 3,1 49,5 7,2 15,1 0,51 12,9 143 0,39 226 8,7 0,10

2 202 124 163 328 184 30,7 2,2 13,8 6,5 17,1 0,13 0,01 1,74 0,13 0,66 5,3 52,7 8,1 19,3 0,62 14,2 328 0,47 325 9,5 0,20

3 317 174 297 186 26 26,3 2,2 12,0 8,2 29,2 0,16 0,01 1,01 0,07 0,37 8,5 61,4 9,9 28,7 0,58 26,7 482 0,68 506 18,2 0,35

4 295 256 354 71 25 26,5 2,0 13,0 8,2 24,3 0,18 0,02 1,00 0,05 0,90 13,2 50,3 8,8 27,5 0,65 19,8 727 0,77 741 30,5 0,51

5 301 246 351 70 33 51,5 3,6 14,5 8,0 29,6 0,13 0,01 1,45 0,05 0,94 37,1 48,5 9,4 72,8 0,77 23,5 2660 1,44 2045 42,4 1,67

6 295 252 352 73 30 44,7 3,1 14,5 8,0 28,4 0,09 0,02 1,33 0,05 0,73 32,5 48,6 9,4 66,0 0,77 23,7 2355 1,39 1800 35,7 1,43

7 172 183 343 211 91 17,4 1,4 12,9 6,7 12,6 0,23 0,01 0,80 0,06 0,77 1,0 43,4 8,6 13,2 0,42 15,3 46 0,39 97 7,9 0,08

LAS

ETM faibles

C/N, P2O5,

Ntot, Fe, Mg,

Na, Co, Cr

ETM faible

surtout Cd,

Pb, Zn

LA

ETM élevés

pH basiques

CEC élevée

LA

pH basiques CEC

élevée ETM très

élevés

sauf Cr, Ni

Mat. Org et C/N

élevés

Mg plus élevé

Fe

Déficit en K

Cr, Co, Ni

plus élevés

K

Page 118: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

116

Annexe 8 – Résultats de l’ACP sur les données granulométriques, agronomiques et les ETM extractibles au CaCl2

Cercles des corrélations pour les axes F1/F2 et F1/F3

Plans de projection des observations pour les axes F1/F2, F1/F3 et F1/F4

Page 119: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

117

Annexe 9 – Résultats des ACP sur les polluants organiques

Pour les données HAP :

Cos² des variables Cos² des observations

Pour les données OCP :

Cos² des variables Cos² des observations

F1 F2 F3 F4

Acénapht. 0,011 0,897 0,091 0,000

Anthr. 0,965 0,032 0,001 0,000

Benzo(a) anthr. 0,992 0,003 0,002 0,001

Benzo(a) pyr. 0,987 0,007 0,006 0,001

Benzo(b) fluor. 0,997 0,001 0,002 0,000

Benzo(ghi) pér. 0,982 0,012 0,000 0,005

Benzo(k) fluor. 0,989 0,006 0,005 0,000

Chrysène 0,992 0,003 0,000 0,003

Dibenzo(ah) anthr. 0,991 0,000 0,008 0,001

Fluor. 0,984 0,002 0,011 0,003

Fluorène 0,674 0,195 0,125 0,003

Indéno pyr. 0,920 0,011 0,050 0,017

Napht. 0,524 0,014 0,460 0,000

Phénant. 0,984 0,013 0,000 0,001

Pyrène 0,985 0,003 0,009 0,004

Somme HAP 0,996 0,001 0,003 0,000

F1 F2 F3 F4

lindane 0,272 0,664 0,058 0,005

DDD p,p' 0,697 0,198 0,096 0,009

DDE p,p' 0,491 0,242 0,266 0,001

DDT p,p' 0,822 0,103 0,064 0,011

F1 F2 F3 F4

98F 0,915 0,011 0,074 0,000

117F 0,149 0,741 0,110 0,000

103F 0,617 0,132 0,204 0,048

TEF 0,054 0,649 0,296 0,000

117C 0,863 0,052 0,072 0,013

103C 0,916 0,031 0,004 0,049

TEC 0,900 0,067 0,025 0,008

F1 F2 F3 F4

98F 0,952 0,002 0,046 0,000

117F 0,948 0,024 0,008 0,018

103F 0,872 0,033 0,094 0,000

TEF 0,965 0,015 0,012 0,007

117C 0,121 0,825 0,054 0,000

103C 0,086 0,592 0,246 0,023

TEC 0,968 0,010 0,018 0,001

Page 120: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

118

Pour les données Herbicides :

Cos² des variables Cos² des observations

F1 F2 F3 F4 F5

atrazine 0,59 0,27 0,13 0,00 0,01

simazine 0,29 0,68 0,01 0,00 0,00

terbutylazine0,66 0,01 0,01 0,21 0,11

propazine 0,21 0,50 0,21 0,00 0,04

de ATR 0,18 0,56 0,23 0,00 0,01

di ATR 0,55 0,19 0,15 0,01 0,08

cyanazine 0,90 0,09 0,00 0,00 0,00

desmétryne 0,53 0,23 0,06 0,04 0,06

méthoprotryne0,09 0,02 0,71 0,02 0,04

atraton 0,02 0,22 0,34 0,23 0,03

prométon 0,81 0,07 0,04 0,00 0,07

DCPMU 0,20 0,46 0,18 0,07 0,09

DCPU 0,07 0,03 0,31 0,00 0,39

IPPMU 0,03 0,73 0,21 0,00 0,03

fénuron 0,10 0,00 0,09 0,78 0,01

isoproturon 0,12 0,81 0,06 0,00 0,00

monolinuron0,04 0,40 0,24 0,13 0,16

linuron 0,08 0,00 0,07 0,81 0,02

monuron 0,13 0,11 0,11 0,03 0,43

néburon 0,12 0,06 0,07 0,54 0,04

méthabenzthiazuron0,16 0,09 0,32 0,37 0,02

CT 0,82 0,05 0,12 0,00 0,01

MTT 0,07 0,05 0,86 0,00 0,00

MOT 0,62 0,15 0,12 0,04 0,07

Urées sub. 0,42 0,03 0,00 0,08 0,41

Triazines 0,96 0,01 0,03 0,00 0,00

F1 F2 F3 F4 F5

Me98F 0,34 0,06 0,04 0,18 0,28

Me117F 0,23 0,00 0,11 0,65 0,01

Me117C 0,07 0,50 0,25 0,09 0,07

Me103F 0,19 0,05 0,44 0,00 0,25

Me103C 0,41 0,45 0,11 0,01 0,02

MeTéF 0,07 0,00 0,55 0,04 0,06

MeTéC 0,70 0,20 0,04 0,02 0,02

Page 121: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

119

Pour tous les éléments polluants réunis

Pour tous les éléments réunis (granulométrie, agronomie et polluants) Variables retenues :

Paramètres Variables retenues Variables éliminées Remarques

Granulométrie et agronomie (11/20)

Argile, sables (somme),

Corg, C/N,

pH, P2O5,

Al, K, Na, Mg, Ca

Limon grossier, limon fin, somme des limons, sable fin, sable grossier, Ntot, Morg, Calc tot, CEC, Fe, Mn,

Co-variation entre limons et argile Co-variation entre Corg/Mat org et Ntot Co-variation entre argile/Ca/Calcaire tot Co-variation entre les bases échangeables

ETM (5/11)

Cd, Pb, Cr, Ni, As Zn, Cu, Mo, Tl, Hg, Co Co-variation entre les ETM issus des activités de l’usine

Herbicides (10/25)

IPPMU, DCPU, néburon, isoproturon, atraton

Simazine, atrazine, cyanazine, di ATR, terbutylazine

IPPU, diuron, fénuron, monolinuron, linuron, monuron, DCPMU, methabenz.

ametrine, prometrine, desmet., prométon, méthopro., propazine, de ATR

Co-variation entre les urées substituées (IPPMU et isoproturon représentatifs) sauf néburon, monuron, atraton et DCPU

Co-variation atraton / prometon, desmétr.

Co-variation cyanazine, atrazine, di ATR / propazine, de ATR, méthopro.

Insecticides (4/12)

Lindane, DDE, DDT, DDD OCP inférieurs aux LQ

HAP (5/18)

Anthr., fluorène, phénant., pyrène, somme des HAP

Naphtalène, acénaphtène, benzo(a)pyr., benzo(b) fluor., benzo(a)anthr., benzo(ghi)pér.,benzo(k) fluor., dibenzo(a)anthr., chryzène

Co-variation entre les HAP et la somme des HAP Co-variation fluorène / napht.

Page 122: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

120

Synthèse des paramètres discriminant les modalités :

ETM

HAP

Urées subs.

triazine Vallée

Pévèle

OCP

Page 123: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

121

Annexe 10 – Résultats des ACP sur les indicateurs microbiens – Activités enzymatiques

Indicateurs d’activité enzymatique de la microflore

Données de Gattin et al.

cos² F1 F2 F3 F4 F5

GLU 0,343 0,343 0,000 0,003 0,088

PAC 0,025 0,273 0,100 0,398 0,043

PAK 0,302 0,569 0,001 0,022 0,025

CEL 0,545 0,086 0,103 0,005 0,108

NAG 0,823 0,030 0,009 0,031 0,008

XYL 0,112 0,034 0,506 0,014 0,093

FDA 0,169 0,121 0,435 0,056 0,028

AWCD 0,344 0,179 0,027 0,023 0,294

Abd 0,090 0,581 0,047 0,004 0,006

ERGO_TOT 0,828 0,089 0,000 0,021 0,000

ERGO_LIBRE 0,715 0,141 0,021 0,009 0,017

ADNR_18S 0,096 0,000 0,258 0,484 0,014

RF 0,590 0,142 0,024 0,073 0,036

cos² F1 F2 F3 F4 F5

Me103C1 0,250 0,002 0,120 0,162 0,148

Me103C2 0,487 0,003 0,229 0,045 0,027

Me103C3 0,787 0,001 0,093 0,080 0,000

Me103C4 0,564 0,000 0,164 0,047 0,056

Me103F1 0,253 0,450 0,018 0,010 0,072

Me103F2 0,418 0,339 0,082 0,011 0,005

Me103F3 0,450 0,329 0,089 0,000 0,005

Me103F4 0,265 0,500 0,001 0,000 0,148

Me117C1 0,644 0,113 0,006 0,001 0,078

Me117C2 0,795 0,040 0,006 0,013 0,021

Me117C3 0,372 0,203 0,056 0,012 0,296

Me117C4 0,672 0,071 0,019 0,004 0,051

Me117F1 0,068 0,004 0,345 0,428 0,005

Me117F2 0,276 0,138 0,161 0,343 0,000

Me117F3 0,001 0,136 0,253 0,511 0,008

Me117F4 0,044 0,326 0,113 0,336 0,005

Me98F1 0,455 0,140 0,320 0,031 0,009

Me98F2 0,297 0,211 0,132 0,270 0,022

Me98F3 0,511 0,119 0,037 0,009 0,093

Me98F4 0,414 0,193 0,016 0,000 0,026

MeTéC1 0,454 0,000 0,213 0,038 0,148

MeTéC2 0,574 0,111 0,013 0,044 0,012

MeTéC3 0,656 0,009 0,002 0,006 0,066

MeTéC4 0,689 0,009 0,035 0,007 0,018

MeTéF1 0,036 0,513 0,114 0,001 0,006

MeTéF2 0,002 0,474 0,001 0,027 0,220

MeTéF3 0,083 0,285 0,000 0,008 0,220

MeTéF4 0,002 0,295 0,009 0,007 0,454

Page 124: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

122

Données de Cheviron et al.

Enzymes

PLFA

Enzymes + PLFA

Modalités boisées

Modalités sous

culture

Page 125: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

123

Annexe 11 – Matrices des corrélations des indicateurs microbiens – Activités enzymatiques (corrélation de Spearman)

(les valeurs surlignées en jaune sont statistiquement significatives au seuil 5% et les valeurs surlignées en roses sont hautement significatives – p-value <0,0001)

Variables GLU PAC PAK CEL NAG XYL FDA AWCD AbdERGO

TOT

ERGO

LIBRE

ADNR

18SLIP

RESP

OXYTOPARYLN

GRAM+

TOT

GRAM-

TOT

FONG/

BACT

19cy

TOT

ISO/

ANTEISO

SAT/

INSAT

PLFA

TOT

BACT

TOT

FONG

TOTARYLS GAL LAC DES URE

GLU 1

PAC 0,154 1

PAK 0,154 -0,036 1

CEL 0,439 0,475 0,483 1

NAG 0,433 0,750 0,097 0,676 1

XYL -0,020 0,281 0,021 0,142 0,236 1

FDA -0,053 0,351 0,016 0,319 0,274 0,083 1

AWCD 0,264 0,488 -0,386 0,122 0,565 0,310 0,230 1

Abd 0,049 -0,447 0,451 -0,103 -0,355 -0,093 -0,390 -0,369 1

ERGO_TOT 0,509 0,701 0,317 0,767 0,866 0,249 0,418 0,527 -0,312 1

ERGO_LIBRE 0,288 0,779 0,124 0,677 0,825 0,194 0,522 0,560 -0,474 0,902 1

ADNR_18S 0,149 0,653 0,208 0,502 0,605 -0,138 0,385 0,286 -0,342 0,672 0,748 1

LIP 0,290 0,213 0,419 0,392 0,398 0,281 0,465 0,151 -0,110 0,510 0,387 0,301 1

RESP_OXYTOP 0,072 -0,001 0,028 0,003 0,147 0,238 -0,359 0,237 0,067 0,116 0,135 0,244 0,017 1

ARYLN 0,494 0,181 0,627 0,503 0,468 0,095 0,229 0,081 0,081 0,618 0,396 0,420 0,637 0,228 1

GRAM+ TOT 0,142 -0,396 0,493 0,106 -0,205 0,299 0,021 -0,188 0,395 -0,015 -0,229 -0,396 0,183 -0,092 0,385 1

GRAM- TOT 0,230 -0,101 -0,145 -0,210 0,043 0,090 -0,497 0,264 0,019 -0,020 -0,161 0,029 -0,046 0,545 0,001 -0,174 1

FONG/BACT 0,334 0,521 0,463 0,700 0,558 -0,106 0,430 0,023 -0,183 0,679 0,638 0,789 0,554 -0,058 0,598 -0,188 -0,200 1

19cy TOT -0,151 0,200 -0,199 -0,097 0,113 0,240 0,237 0,348 -0,166 0,069 0,132 -0,110 -0,122 -0,119 0,071 0,272 -0,123 -0,317 1

ISO/ANTEISO 0,057 0,315 0,499 0,659 0,313 -0,021 0,399 -0,091 -0,101 0,440 0,428 0,364 0,263 -0,172 0,488 0,272 -0,596 0,579 0,025 1

SAT/INSAT -0,273 -0,002 0,037 0,055 -0,161 0,234 0,263 -0,091 -0,049 -0,105 0,031 -0,337 -0,130 -0,439 -0,255 0,345 -0,701 -0,254 0,380 0,254 1

PLFA TOT 0,353 0,565 0,285 0,716 0,634 -0,200 0,276 0,124 -0,232 0,684 0,684 0,855 0,245 0,192 0,469 -0,290 0,005 0,821 -0,274 0,473 -0,334 1

BACT TOT -0,100 -0,711 0,015 -0,458 -0,696 -0,158 -0,623 -0,366 0,378 -0,631 -0,755 -0,583 -0,306 0,074 -0,231 0,295 0,389 -0,574 -0,087 -0,361 -0,033 -0,485 1

FONG TOT 0,482 0,375 0,547 0,648 0,440 -0,120 0,276 -0,126 -0,072 0,582 0,464 0,644 0,586 -0,111 0,587 -0,060 -0,069 0,921 -0,456 0,454 -0,278 0,749 -0,342 1

ARYLS 0,007 0,702 -0,340 0,205 0,622 0,115 0,387 0,721 -0,592 0,548 0,729 0,511 0,060 0,071 -0,118 -0,556 0,034 0,189 0,220 -0,033 0,063 0,348 -0,567 0,016 1

GAL 0,154 0,740 -0,214 0,355 0,713 0,095 0,439 0,703 -0,529 0,679 0,826 0,548 0,195 0,086 0,032 -0,436 -0,049 0,296 0,206 0,095 0,061 0,423 -0,666 0,126 0,939 1

LAC 0,491 0,128 0,209 0,388 0,475 0,184 -0,043 0,408 -0,073 0,482 0,328 0,324 0,291 0,487 0,554 0,200 0,463 0,187 0,089 0,108 -0,255 0,357 0,003 0,243 0,107 0,123 1

DES 0,428 0,256 0,666 0,572 0,385 -0,022 0,134 0,048 0,108 0,638 0,473 0,540 0,478 0,169 0,702 0,207 0,098 0,636 -0,125 0,353 -0,280 0,529 -0,150 0,678 0,020 0,187 0,326 1

URE 0,719 0,473 0,368 0,674 0,735 0,059 0,290 0,364 -0,136 0,798 0,692 0,645 0,473 0,236 0,717 0,053 0,138 0,663 -0,035 0,355 -0,272 0,729 -0,454 0,677 0,317 0,437 0,655 0,642 1

Page 126: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

124

corrélation p<0,05 p<0,0001

GLU

CEL URE

NAG FONG TOT

DES

ERGO_TOT

LAC

ARYLN

PAC

FONG TOT ADNR_18S

GRAM+ TOT ARYLS

Abd BACT TOT

URE GAL

CEL ERGO_LIBRE

AWCD NAG

FONG/BACT ERGO_TOT

PLFA TOT

PAK

AWCD ARYLN

LIP DES

Abd

FONG/BACT

CEL

GRAM+ TOT

ISO/ANTEISO

FONG TOT

CEL

LAC FONG TOT

LIP ISO/ANTEISO

GLU URE

BACT TOT NAG

PAC ERGO_LIBRE

PAK PLFA TOT

ADNR_18S ERGO_TOT

ARYLN FONG/BACT

DES

SAT/ INSAT 19cy TOT GRAM- TOT

RESP_OXYTOP

GRAM- TOT

BACT TOT ISO/ANTEISO

LAC SAT/INSAT

FDA

RESP_OXYTOP

corrélation p<0,05 p<0,0001

NAG

DES ADNR_18S

LIP ARYLS

GLU PLFA TOT

FONG TOT CEL

ARYLN ERGO_TOT

LAC GAL

FONG/BACT BACT TOT

AWCD PAC

URE

ERGO_LIBRE

LIP

ERGO_LIBRE FONG TOT

CEL ARYLN

NAG

PAK

FDA

URE

DES

ERGO_TOT

FONG/BACT

ARYL S

FDA Abd

ADNR_18S NAG

ERGO_TOT AWCD

GRAM+ TOT GAL

BACT TOT PAC

ERGO_LIBRE

ARYL N

GRAM+ TOT FONG TOT

ERGO_LIBRE FONG/BACT

ADNR_18S ERGO_TOT

NAG PAK

PLFA TOT LIP

ISO/ANTEISO DES

GLU URE

CEL

LAC

RESP oxytop

GRAM - tot

SAT/INSAT

LAC

corrélation p<0,05 p<0,0001

FDA

ADNR_18S BACT TOT

ARYLS

Abd

ISO/ANTEISO

ERGO_TOT

FONG/BACT

GAL

LIP

GRAM- TOT

ERGO_LIBRE

GAL

PLFA TOT BACT TOT

GRAM+ TOT ERGO_TOT

UREASE AWCD

FDA PAC

Abd ERGO_LIBRE

ADNR_18S NAG

ARYLS

LAC

CEL URE

RESP_OXYTOP

AWCD

GRAM- TOT

NAG

ERGO_TOT

GLU

ARYLN

DES

NAG FONG/BACT

GLU ERGO_TOT

ERGO_LIBRE URE

LIP PAK

PLFA TOT FONG TOT

ADNR_18S ARYLN

CEL

Abd

BACT TOT ARYLS

FDA

GRAM+ TOT

PAC

PAK

ERGO_LIBRE

GAL

Page 127: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

125

corrélation p<0,05 p<0,0001

URE

GAL DES

BACT TOT ADNR_18S

PAC LAC

LIP FONG/BACT

CEL

FONG TOT

ARYLN

NAG

GLU

ERGO_LIBRE

PLFA TOT

ERGO_TOT

Abd

BACT TOT ARYLS

FDA

GRAM+ TOT

PAC

PAK

ERGO_LIBRE

GAL

ERGO TOT

FDA FONG TOT

ISO/ANTEISO ARYLN

LAC BACT TOT

GLU DES

LIP ADNR_18S

AWCD FONG/BACT

ARYLS GAL

CEL

URE

PLFA TOT

NAG

PAC

ERGO_LIBRE

AWCD

PAK ARYLS

LAC GAL

PAC

ERGO_TOT

ERGO_LIBRE

NAG

corrélation p<0,05 p<0,0001

ERGO LIBRE

ARYLS FONG/BACT

ARYLN CEL

GRAM+ TOT URE

FONG TOT PLFA TOT

DES NAG

Abd PAC

FDA ARYLS

AWCD BACT TOT

ADNR_18S

GAL

ERGO_TOT

ADNR 18S

FDA BACT TOT

GRAM+ TOT NAG

ARYLN FONG TOT

CEL URE

ARYLS PAC

DES ERGO_TOT

GAL PLFA TOT

FONG/BACT

ERGO_LIBRE

19cy TOT SAT/INSAT

FONG TOT

GRAM+ TOT

ARYLN

Abd

PAC

ADNR_18S

GAL

PAK

ARYLS

BACT TOT Abd ADNR_18S

GRAM- TOT FDA

URE ERGO_TOT

CEL GAL

PLFA TOT ERGO_LIBRE

RF PAC

ARYLS NAG

FONG/BACT

corrélation p<0,05 p<0,0001

FONG/ BACT

FDA ISO/ANTEISO

PAK ARYLN

PAC DES

LIP ERGO_LIBRE

NAG URE

BACT TOT ERGO_TOT

PLFA TOT

ADNR_18S

FONG TOT

CEL

ISO/ ANTEISO

FDA FONG/BACT

ERGO_LIBRE GRAM- TOT

ERGO_TOT CEL

FONG TOT

PLFA TOT

ARYLN

PAK

PLFA TOT

GAL NAG

ARYLN ERGO_LIBRE

ISO/ANTEISO CEL

BACT TOT ERGO_TOT

DES FONG/BACT

PAC URE

FONG TOT

ADNR_18S

FONG TOT

PAC ERGO_TOT

NAG LIP

ISO/ANTEISO ARYLN

19cy TOT ADNR_18S

ERGO_LIBRE CEL

GLU URE

PAK DES

PLFA TOT

FONG/BACT

Corrélations significatives (p<0,05) ou hautement significatives (p<0,0001). (corrélations négatives en rouge)

Page 128: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

126

Annexe 12 – Résultats de l’ACP globale sur l’ensemble des indicateurs microbiens

Cos² F1 F2 F3 F4 F5

ARYLS 0,312 0,611 0,017 0,003 0,007

GAL 0,527 0,352 0,001 0,000 0,004

LAC 0,027 0,138 0,087 0,001 0,234

DES 0,294 0,498 0,009 0,001 0,019

URE 0,512 0,336 0,015 0,012 0,007

LIP 0,244 0,190 0,007 0,023 0,046

ARYLN 0,285 0,505 0,003 0,029 0,051

GLU 0,185 0,390 0,071 0,026 0,105

PAC 0,600 0,101 0,009 0,005 0,005

PAK 0,132 0,698 0,007 0,016 0,001

CEL 0,428 0,178 0,015 0,002 0,016

NAG 0,779 0,001 0,023 0,006 0,001

XYL 0,044 0,012 0,007 0,206 0,059

FDA 0,259 0,113 0,234 0,010 0,028

GRAM+ TOT 0,013 0,271 0,063 0,459 0,000

GRAM- TOT 0,026 0,009 0,827 0,000 0,001

FONG_BACT 0,518 0,088 0,035 0,295 0,004

C19 TOT 0,030 0,126 0,109 0,323 0,130

ISO_ANTEISO 0,290 0,152 0,347 0,001 0,097

SAT_INSAT 0,002 0,040 0,447 0,178 0,039

PLFA_TOT 0,494 0,102 0,004 0,229 0,118

BACT TOT 0,547 0,086 0,090 0,034 0,001

FONG TOT 0,342 0,211 0,008 0,367 0,009

PP 0,303 0,089 0,226 0,158 0,137

AWCD 0,372 0,123 0,173 0,160 0,024

Abd (UFC) 0,206 0,331 0,002 0,018 0,001

ERGO_TOT 0,640 0,178 0,002 0,096 0,015

ERGO_LIBRE 0,790 0,036 0,073 0,024 0,001

ADNR_18S 0,218 0,047 0,016 0,320 0,250

PH_K2SO4 0,132 0,790 0,011 0,002 0,002

BM 0,917 0,024 0,007 0,001 0,024

MOV%_CT 0,204 0,471 0,231 0,033 0,010

RESP (28j) 0,765 0,070 0,036 0,001 0,081

RESP_SPE 0,030 0,516 0,018 0,005 0,064

RESP_OXYTOP 0,000 0,011 0,507 0,047 0,104

N_MIN 0,601 0,167 0,042 0,000 0,032

MOL 0,620 0,134 0,126 0,001 0,063

MOL_CT 0,058 0,436 0,006 0,207 0,015

ANP TAMP 0,549 0,195 0,041 0,002 0,025

ANP NONTAMP 0,407 0,286 0,022 0,037 0,025

ADN RDT 0,499 0,024 0,014 0,308 0,001

ADNR 16S 0,262 0,053 0,323 0,014 0,001

OPRF 0,631 0,044 0,126 0,087 0,004

Oprf/ARN16S 0,602 0,002 0,000 0,220 0,003

Risa bact RW 0,025 0,022 0,148 0,018 0,504

RISA fong RW 0,506 0,017 0,144 0,037 0,007

Risa bact Int 0,112 0,086 0,006 0,005 0,040

RISA fong Int 0,462 0,030 0,066 0,058 0,030

TTGE fong 0,302 0,046 0,097 0,044 0,107

TTGE bact 0,016 0,121 0,235 0,003 0,026

Page 129: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

127

Annexe 13 – Résultats des analyses factorielles réalisées sur les indicateurs lombriciens. Sur les indices écologiques

Sur les taxons

Page 130: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

128

Annexe 14 – Analyses multivariées réalisées sur les variables faunistiques

Matrices des corrélations des indicateurs faunistiques sélectionnés (corrélation de Spearman) (les valeurs surlignées en jaune sont statistiquement

significatives au seuil 5% et les valeurs surlignées en roses sont hautement significatives – p-value <0,0001)

Variables Mt-ACCTMt-LRR Mt-LT [Cd]esc [Pb]esc [As]esc [CR]esc [Cu]esc [Zn]esc Qa-Cd Qa-Pb Qa-As Qa-Zn QAT A Cd K2 Cd A Pb K2 PbNémat totPhyto_Fc BACT OMNI CARNI EI MI NCR Macrf totS macrof A vdt BM vdtAB_EP AB_AN S vdt H' vdt Coll-EPI Coll-HEMI Coll-EUAcar. totµarth. Tot Orib. Gamas. H' coll.

Mt-ACCT 1 0,225 -0,206 -0,204 0,408 0,206 0,212 0,408 0,408 -0,204 0,408 0,212 0,509 0,204 0,204 -0,204 0,618 -0,412 0,204 0,000 0,204 0,204 0,612 -0,612 0,408 0,612 0,000 -0,408 0,612 0,204 -0,612 -0,408 -0,412 -0,612 0,612 0,612 0,618 0,000 0,612 -0,204 0,204 0,000

Mt-LRR 0,225 1 -0,408 -0,493 -0,256 0,109 0,184 0,059 0,256 -0,493 -0,256 0,020 0,541 -0,571 -0,670 -0,197 -0,129 0,408 0,335 -0,118 0,906 0,158 0,039 0,099 0,079 0,374 -0,394 -0,591 0,039 -0,020 -0,433 -0,236 -0,388 -0,236 0,571 -0,236 -0,149 -0,039 -0,059 0,039 -0,355 0,059

Mt-LT -0,206 -0,408 1 0,847 0,541 -0,482 -0,337 0,342 0,414 0,847 0,541 -0,430 0,045 0,703 -0,018 -0,252 0,100 -0,409 -0,306 0,036 -0,613 -0,324 0,180 0,270 0,360 -0,523 0,739 0,685 -0,072 0,360 0,685 0,613 0,245 0,252 0,090 0,487 0,491 0,468 0,378 0,252 -0,126 0,595

[Cd]esc -0,204 -0,493 0,847 1 0,571 -0,180 -0,185 0,500 0,536 1,000 0,571 -0,185 0,045 0,857 0,000 -0,571 0,414 -0,667 0,000 0,393 -0,536 -0,179 0,429 0,107 0,536 -0,643 0,964 0,929 -0,071 0,250 0,500 0,643 0,414 0,393 -0,107 0,643 0,631 0,786 0,571 0,643 -0,179 0,786

[Pb]esc 0,408 -0,256 0,541 0,571 1 -0,505 0,259 0,893 0,357 0,571 1,000 -0,556 -0,089 0,857 0,214 -0,393 0,631 -0,703 -0,357 -0,250 -0,393 -0,607 0,321 0,179 0,250 0,071 0,643 0,321 -0,179 -0,143 0,321 0,250 -0,378 -0,464 0,143 0,786 0,829 0,607 0,786 0,393 0,000 0,357

[As]esc 0,206 0,109 -0,482 -0,180 -0,505 1 -0,337 -0,270 0,180 -0,180 -0,505 0,972 0,494 -0,252 0,144 -0,126 0,345 -0,200 0,685 0,757 0,288 0,847 0,523 -0,775 0,505 -0,198 -0,036 -0,054 0,631 0,198 -0,829 -0,487 0,600 0,487 -0,072 0,054 -0,027 -0,090 -0,054 0,036 -0,216 0,054

[CR]esc 0,212 0,184 -0,337 -0,185 0,259 -0,337 1 0,259 0,037 -0,185 0,259 -0,346 -0,231 0,037 -0,371 -0,371 0,000 0,187 0,185 -0,222 0,408 -0,259 -0,074 0,185 -0,371 0,704 -0,148 -0,111 -0,296 -0,185 0,074 0,334 -0,748 -0,704 0,222 0,000 0,075 0,259 0,334 0,222 0,556 0,000

[Cu]esc 0,408 0,059 0,342 0,500 0,893 -0,270 0,259 1 0,464 0,500 0,893 -0,408 0,089 0,714 0,036 -0,571 0,757 -0,721 -0,143 -0,107 -0,071 -0,500 0,429 0,179 0,393 0,000 0,643 0,250 -0,214 -0,286 0,071 0,107 -0,324 -0,357 0,143 0,750 0,811 0,750 0,786 0,643 -0,321 0,464

[Zn]esc 0,408 0,256 0,414 0,536 0,357 0,180 0,037 0,464 1 0,536 0,357 0,185 0,802 0,464 -0,464 -0,857 0,505 -0,468 0,607 0,571 0,250 0,357 0,857 -0,357 0,857 -0,071 0,643 0,393 0,500 0,643 -0,179 0,393 0,108 0,071 0,679 0,714 0,739 0,679 0,786 0,464 -0,107 0,893

Qa-Cd -0,204 -0,493 0,847 1,000 0,571 -0,180 -0,185 0,500 0,536 1 0,571 -0,185 0,045 0,857 0,000 -0,571 0,414 -0,667 0,000 0,393 -0,536 -0,179 0,429 0,107 0,536 -0,643 0,964 0,929 -0,071 0,250 0,500 0,643 0,414 0,393 -0,107 0,643 0,631 0,786 0,571 0,643 -0,179 0,786

Qa-Pb 0,408 -0,256 0,541 0,571 1,000 -0,505 0,259 0,893 0,357 0,571 1 -0,556 -0,089 0,857 0,214 -0,393 0,631 -0,703 -0,357 -0,250 -0,393 -0,607 0,321 0,179 0,250 0,071 0,643 0,321 -0,179 -0,143 0,321 0,250 -0,378 -0,464 0,143 0,786 0,829 0,607 0,786 0,393 0,000 0,357

Qa-As 0,212 0,020 -0,430 -0,185 -0,556 0,972 -0,346 -0,408 0,185 -0,185 -0,556 1 0,508 -0,259 0,148 -0,074 0,243 -0,131 0,704 0,778 0,222 0,927 0,519 -0,852 0,482 -0,148 -0,074 -0,037 0,741 0,371 -0,778 -0,408 0,617 0,482 0,000 0,037 -0,056 -0,185 -0,074 -0,111 -0,037 0,037

Qa-Zn 0,509 0,541 0,045 0,045 -0,089 0,494 -0,231 0,089 0,802 0,045 -0,089 0,508 1 -0,045 -0,401 -0,490 0,315 -0,180 0,668 0,535 0,490 0,668 0,757 -0,579 0,802 0,045 0,178 -0,089 0,757 0,668 -0,579 -0,089 0,180 0,134 0,757 0,401 0,405 0,178 0,401 0,045 -0,223 0,535

QAT 0,204 -0,571 0,703 0,857 0,857 -0,252 0,037 0,714 0,464 0,857 0,857 -0,259 -0,045 1 0,286 -0,500 0,667 -0,847 -0,143 0,179 -0,607 -0,321 0,500 -0,036 0,464 -0,286 0,893 0,714 0,000 0,107 0,357 0,429 0,090 -0,036 -0,036 0,857 0,847 0,714 0,786 0,500 0,036 0,571

A Cd 0,204 -0,670 -0,018 0,000 0,214 0,144 -0,371 0,036 -0,464 0,000 0,214 0,148 -0,401 0,286 1 0,536 0,360 -0,468 -0,500 -0,143 -0,714 -0,143 -0,036 -0,286 -0,071 -0,143 0,036 -0,036 0,107 -0,321 -0,107 -0,536 0,216 0,000 -0,536 0,214 0,126 -0,321 -0,071 -0,321 0,036 -0,500

K2 Cd -0,204 -0,197 -0,252 -0,571 -0,393 -0,126 -0,371 -0,571 -0,857 -0,571 -0,393 -0,074 -0,490 -0,500 0,536 1 -0,523 0,450 -0,643 -0,571 -0,321 -0,179 -0,714 0,143 -0,643 0,071 -0,679 -0,536 -0,143 -0,321 0,071 -0,536 -0,018 -0,036 -0,393 -0,607 -0,649 -0,893 -0,786 -0,786 0,071 -0,893

A Pb 0,618 -0,129 0,100 0,414 0,631 0,345 0,000 0,757 0,505 0,414 0,631 0,243 0,315 0,667 0,360 -0,523 1 -0,927 0,198 0,360 -0,126 0,054 0,775 -0,450 0,685 -0,090 0,631 0,252 0,306 -0,072 -0,414 -0,216 0,091 -0,090 0,054 0,865 0,845 0,577 0,775 0,487 -0,252 0,396

K2 Pb -0,412 0,408 -0,409 -0,667 -0,703 -0,200 0,187 -0,721 -0,468 -0,667 -0,703 -0,131 -0,180 -0,847 -0,468 0,450 -0,927 1 -0,018 -0,360 0,450 0,054 -0,703 0,342 -0,685 0,342 -0,811 -0,505 -0,234 0,000 0,126 0,036 -0,273 -0,090 0,090 -0,901 -0,864 -0,613 -0,739 -0,487 0,252 -0,468

Némat tot 0,204 0,335 -0,306 0,000 -0,357 0,685 0,185 -0,143 0,607 0,000 -0,357 0,704 0,668 -0,143 -0,500 -0,643 0,198 -0,018 1 0,821 0,607 0,821 0,643 -0,607 0,536 0,071 0,107 0,143 0,571 0,536 -0,571 0,143 0,270 0,250 0,393 0,143 0,126 0,286 0,286 0,286 0,107 0,500

Phyto_Fc 0,000 -0,118 0,036 0,393 -0,250 0,757 -0,222 -0,107 0,571 0,393 -0,250 0,778 0,535 0,179 -0,143 -0,571 0,360 -0,360 0,821 1 0,107 0,786 0,714 -0,643 0,714 -0,429 0,464 0,536 0,571 0,536 -0,393 0,179 0,721 0,643 0,036 0,321 0,252 0,393 0,286 0,393 -0,071 0,607

BACT 0,204 0,906 -0,613 -0,536 -0,393 0,288 0,408 -0,071 0,250 -0,536 -0,393 0,222 0,490 -0,607 -0,714 -0,321 -0,126 0,450 0,607 0,107 1 0,357 0,107 -0,071 0,036 0,464 -0,429 -0,500 0,107 0,036 -0,536 -0,143 -0,342 -0,214 0,500 -0,286 -0,216 0,000 -0,036 0,107 -0,107 0,071

OMNI 0,204 0,158 -0,324 -0,179 -0,607 0,847 -0,259 -0,500 0,357 -0,179 -0,607 0,927 0,668 -0,321 -0,143 -0,179 0,054 0,054 0,821 0,786 0,357 1 0,536 -0,821 0,500 -0,036 -0,107 -0,036 0,821 0,643 -0,679 -0,179 0,523 0,429 0,286 0,000 -0,072 -0,179 -0,036 -0,179 0,107 0,179

CARNI 0,612 0,039 0,180 0,429 0,321 0,523 -0,074 0,429 0,857 0,429 0,321 0,519 0,757 0,500 -0,036 -0,714 0,775 -0,703 0,643 0,714 0,107 0,536 1 -0,714 0,929 -0,071 0,607 0,321 0,714 0,536 -0,500 0,036 0,270 0,107 0,464 0,821 0,793 0,536 0,786 0,357 -0,071 0,679

EI -0,612 0,099 0,270 0,107 0,179 -0,775 0,185 0,179 -0,357 0,107 0,179 -0,852 -0,579 -0,036 -0,286 0,143 -0,450 0,342 -0,607 -0,643 -0,071 -0,821 -0,714 1 -0,571 -0,143 -0,036 0,071 -0,929 -0,536 0,750 0,357 -0,342 -0,107 -0,286 -0,393 -0,306 0,143 -0,286 0,250 -0,250 -0,071

MI 0,408 0,079 0,360 0,536 0,250 0,505 -0,371 0,393 0,857 0,536 0,250 0,482 0,802 0,464 -0,071 -0,643 0,685 -0,685 0,536 0,714 0,036 0,500 0,929 -0,571 1 -0,357 0,679 0,393 0,643 0,536 -0,393 0,036 0,468 0,357 0,393 0,750 0,721 0,536 0,643 0,393 -0,357 0,750

NCR 0,612 0,374 -0,523 -0,643 0,071 -0,198 0,704 0,000 -0,071 -0,643 0,071 -0,148 0,045 -0,286 -0,143 0,071 -0,090 0,342 0,071 -0,429 0,464 -0,036 -0,071 -0,143 -0,357 1 -0,571 -0,679 0,143 0,000 -0,286 -0,179 -0,847 -0,893 0,536 -0,071 -0,018 -0,321 0,143 -0,429 0,607 -0,393

Macrf tot 0,000 -0,394 0,739 0,964 0,643 -0,036 -0,148 0,643 0,643 0,964 0,643 -0,074 0,178 0,893 0,036 -0,679 0,631 -0,811 0,107 0,464 -0,429 -0,107 0,607 -0,036 0,679 -0,571 1 0,857 0,036 0,214 0,286 0,500 0,378 0,321 -0,036 0,786 0,775 0,857 0,714 0,714 -0,250 0,821

S macrof -0,408 -0,591 0,685 0,929 0,321 -0,054 -0,111 0,250 0,393 0,929 0,321 -0,037 -0,089 0,714 -0,036 -0,536 0,252 -0,505 0,143 0,536 -0,500 -0,036 0,321 0,071 0,393 -0,679 0,857 1 -0,107 0,250 0,500 0,714 0,541 0,536 -0,286 0,429 0,396 0,714 0,393 0,643 -0,036 0,714

A vdt 0,612 0,039 -0,072 -0,071 -0,179 0,631 -0,296 -0,214 0,500 -0,071 -0,179 0,741 0,757 0,000 0,107 -0,143 0,306 -0,234 0,571 0,571 0,107 0,821 0,714 -0,929 0,643 0,143 0,036 -0,107 1 0,750 -0,643 -0,250 0,306 0,107 0,536 0,393 0,324 -0,179 0,286 -0,357 0,214 0,179

BM vdt 0,204 -0,020 0,360 0,250 -0,143 0,198 -0,185 -0,286 0,643 0,250 -0,143 0,371 0,668 0,107 -0,321 -0,321 -0,072 0,000 0,536 0,536 0,036 0,643 0,536 -0,536 0,536 0,000 0,214 0,250 0,750 1 -0,071 0,393 0,288 0,214 0,643 0,286 0,252 0,036 0,286 -0,214 0,357 0,500

AB_EP -0,612 -0,433 0,685 0,500 0,321 -0,829 0,074 0,071 -0,179 0,500 0,321 -0,778 -0,579 0,357 -0,107 0,071 -0,414 0,126 -0,571 -0,393 -0,536 -0,679 -0,500 0,750 -0,393 -0,286 0,286 0,500 -0,643 -0,071 1 0,714 -0,090 0,036 -0,250 -0,107 -0,072 0,214 -0,071 0,143 0,143 0,143

AB_AN -0,408 -0,236 0,613 0,643 0,250 -0,487 0,334 0,107 0,393 0,643 0,250 -0,408 -0,089 0,429 -0,536 -0,536 -0,216 0,036 0,143 0,179 -0,143 -0,179 0,036 0,357 0,036 -0,179 0,500 0,714 -0,250 0,393 0,714 1 0,000 0,107 0,143 0,143 0,180 0,571 0,321 0,429 0,321 0,643

S vdt -0,412 -0,388 0,245 0,414 -0,378 0,600 -0,748 -0,324 0,108 0,414 -0,378 0,617 0,180 0,090 0,216 -0,018 0,091 -0,273 0,270 0,721 -0,342 0,523 0,270 -0,342 0,468 -0,847 0,378 0,541 0,306 0,288 -0,090 0,000 1 0,955 -0,414 0,036 -0,064 0,072 -0,198 0,162 -0,360 0,288

H' vdt -0,612 -0,236 0,252 0,393 -0,464 0,487 -0,704 -0,357 0,071 0,393 -0,464 0,482 0,134 -0,036 0,000 -0,036 -0,090 -0,090 0,250 0,643 -0,214 0,429 0,107 -0,107 0,357 -0,893 0,321 0,536 0,107 0,214 0,036 0,107 0,955 1 -0,429 -0,143 -0,216 0,107 -0,321 0,250 -0,464 0,321

Coll-EPI 0,612 0,571 0,090 -0,107 0,143 -0,072 0,222 0,143 0,679 -0,107 0,143 0,000 0,757 -0,036 -0,536 -0,393 0,054 0,090 0,393 0,036 0,500 0,286 0,464 -0,286 0,393 0,536 -0,036 -0,286 0,536 0,643 -0,250 0,143 -0,414 -0,429 1 0,321 0,378 0,071 0,464 -0,179 0,214 0,357

Coll-HEMI 0,612 -0,236 0,487 0,643 0,786 0,054 0,000 0,750 0,714 0,643 0,786 0,037 0,401 0,857 0,214 -0,607 0,865 -0,901 0,143 0,321 -0,286 0,000 0,821 -0,393 0,750 -0,071 0,786 0,429 0,393 0,286 -0,107 0,143 0,036 -0,143 0,321 1 0,991 0,643 0,929 0,393 -0,036 0,607

Coll-EU 0,618 -0,149 0,491 0,631 0,829 -0,027 0,075 0,811 0,739 0,631 0,829 -0,056 0,405 0,847 0,126 -0,649 0,845 -0,864 0,126 0,252 -0,216 -0,072 0,793 -0,306 0,721 -0,018 0,775 0,396 0,324 0,252 -0,072 0,180 -0,064 -0,216 0,378 0,991 1 0,685 0,955 0,432 -0,054 0,631

Acar. tot 0,000 -0,039 0,468 0,786 0,607 -0,090 0,259 0,750 0,679 0,786 0,607 -0,185 0,178 0,714 -0,321 -0,893 0,577 -0,613 0,286 0,393 0,000 -0,179 0,536 0,143 0,536 -0,321 0,857 0,714 -0,179 0,036 0,214 0,571 0,072 0,107 0,071 0,643 0,685 1 0,750 0,929 -0,250 0,857

µarth. Tot 0,612 -0,059 0,378 0,571 0,786 -0,054 0,334 0,786 0,786 0,571 0,786 -0,074 0,401 0,786 -0,071 -0,786 0,775 -0,739 0,286 0,286 -0,036 -0,036 0,786 -0,286 0,643 0,143 0,714 0,393 0,286 0,286 -0,071 0,321 -0,198 -0,321 0,464 0,929 0,955 0,750 1 0,500 0,107 0,679

Orib. -0,204 0,039 0,252 0,643 0,393 0,036 0,222 0,643 0,464 0,643 0,393 -0,111 0,045 0,500 -0,321 -0,786 0,487 -0,487 0,286 0,393 0,107 -0,179 0,357 0,250 0,393 -0,429 0,714 0,643 -0,357 -0,214 0,143 0,429 0,162 0,250 -0,179 0,393 0,432 0,929 0,500 1 -0,429 0,714

Gamas. 0,204 -0,355 -0,126 -0,179 0,000 -0,216 0,556 -0,321 -0,107 -0,179 0,000 -0,037 -0,223 0,036 0,036 0,071 -0,252 0,252 0,107 -0,071 -0,107 0,107 -0,071 -0,250 -0,357 0,607 -0,250 -0,036 0,214 0,357 0,143 0,321 -0,360 -0,464 0,214 -0,036 -0,054 -0,250 0,107 -0,429 1 -0,214

H' coll. 0,000 0,059 0,595 0,786 0,357 0,054 0,000 0,464 0,893 0,786 0,357 0,037 0,535 0,571 -0,500 -0,893 0,396 -0,468 0,500 0,607 0,071 0,179 0,679 -0,071 0,750 -0,393 0,821 0,714 0,179 0,500 0,143 0,643 0,288 0,321 0,357 0,607 0,631 0,857 0,679 0,714 -0,214 1

Page 131: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

129

ACP globale des paramètres faunistiques

Cos² F1 F2 F3 F4 F5

Mt-ACCT 0,075 0,527 0,374 0,018 0,000

Mt-LRR 0,369 0,000 0,069 0,313 0,191

Mt-LT 0,415 0,343 0,018 0,068 0,028

[Cd]esc 0,864 0,061 0,061 0,013 0,001

[Pb]esc 0,619 0,113 0,132 0,057 0,077

[As]esc 0,030 0,421 0,362 0,048 0,062

[CR]esc 0,032 0,013 0,271 0,569 0,043

[Cu]esc 0,592 0,012 0,239 0,084 0,060

[Zn]esc 0,448 0,439 0,021 0,073 0,005

Qa-Cd 0,852 0,071 0,055 0,022 0,000

Qa-Pb 0,608 0,114 0,127 0,068 0,079

Qa-As 0,060 0,392 0,398 0,114 0,014

Qa-Zn 0,083 0,677 0,082 0,025 0,021

QAT 0,826 0,089 0,016 0,023 0,045

Némat tot 0,004 0,346 0,407 0,243 0,001

PHYTO_FAC 0,075 0,183 0,541 0,190 0,007

BACT 0,230 0,343 0,001 0,419 0,001

OMNI 0,003 0,289 0,552 0,039 0,009

CARNI 0,243 0,566 0,168 0,011 0,001

EI 0,223 0,435 0,000 0,179 0,127

MI 0,388 0,376 0,161 0,052 0,014

NCR 0,193 0,325 0,283 0,137 0,062

Macrf tot 0,905 0,049 0,042 0,004 0,000

S macrof 0,550 0,148 0,126 0,039 0,058

A vdt 0,092 0,799 0,011 0,079 0,017

BM vdt 0,100 0,351 0,040 0,010 0,401

AB_EP 0,177 0,602 0,004 0,011 0,138

AB_AN 0,139 0,200 0,022 0,069 0,563

S vdt 0,009 0,006 0,826 0,084 0,018

H' vdt 0,003 0,177 0,797 0,017 0,002

Coll-EPI 0,070 0,584 0,317 0,004 0,003

Coll-HEMI 0,302 0,400 0,272 0,012 0,002

Coll-EU 0,812 0,060 0,057 0,000 0,062

Acar. tot 0,551 0,027 0,004 0,351 0,000

µarth. Tot 0,472 0,312 0,205 0,001 0,001

Orib. 0,354 0,084 0,080 0,342 0,084

Gamas. 0,016 0,015 0,039 0,000 0,903

H' coll. 0,693 0,009 0,013 0,216 0,000

cos² F1 F2 F3 F4 F5

103C 0,105 0,586 0,300 0,008 0,000

103F 0,312 0,129 0,011 0,302 0,128

117C 0,658 0,042 0,112 0,126 0,059

117F 0,030 0,246 0,038 0,079 0,484

98F 0,447 0,368 0,002 0,058 0,125

TéC 0,564 0,012 0,131 0,235 0,000

TéF 0,035 0,276 0,599 0,044 0,011

Page 132: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

130

Annexe 15 – ACP réalisées sur les indicateurs floristiques

Indicateurs Photosynthétiques : Cercle des corrélations

Projection des individus sur le plan 1-2, selon les espèces (a) ou selon les modalités (b)

a

b

Page 133: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

131

Indicateurs Acides Aminés : Cercles des corrélations

Projection des individus sur le plan 1-2, selon les espèces ou selon les modalités

Indicateurs Lipidiques foliaires : Projection des individus sur le plan 1-2, selon les espèces ou selon les modalités

Page 134: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

132

Annexe 16 : Matrices des corrélations des indicateurs de la flore sélectionnés (corrélation de Spearman) et 1er plan de

l’ACP réalisée sur ces variables (les valeurs surlignées en jaune sont statistiquement significatives au seuil 5% et les valeurs surlignées en roses sont hautement significatives – p-value <0,0001)

Variables PN FO FV/F0 FV/FM qP NPQ PSII ASP SER GLU GLY HIS ARG THR ALA PRO CYS TYR VAL MET LYS ILE LEU PHE AA_TOT C16:0 C16:1 C18:0 C18:1 C18:2 C18:3 AG AG_nr C16:3

PN 1

FO -0,410 1

FV/F0 0,487 -0,567 1

FV/FM 0,207 -0,365 0,710 1

qP 0,346 -0,136 0,434 0,298 1

NPQ 0,056 0,200 -0,302 -0,232 -0,100 1

PSII 0,369 -0,542 0,575 0,423 0,385 -0,071 1

ASP -0,364 0,039 -0,213 0,012 -0,351 0,058 -0,230 1

SER -0,325 0,315 -0,415 -0,145 -0,566 0,100 -0,600 0,230 1

GLU -0,064 -0,138 0,257 0,243 -0,115 0,018 0,150 0,283 0,054 1

GLY -0,192 0,050 -0,154 0,051 -0,424 -0,069 -0,326 0,496 0,370 0,070 1

HIS -0,078 -0,160 -0,239 0,023 -0,394 -0,053 -0,269 0,153 0,350 -0,257 0,439 1

ARG -0,140 0,227 -0,125 0,104 -0,003 -0,161 -0,379 0,418 0,152 -0,162 0,535 0,243 1

THR -0,604 0,344 -0,487 -0,084 -0,414 -0,095 -0,516 0,354 0,651 -0,272 0,404 0,373 0,334 1

ALA -0,348 0,149 -0,186 0,077 -0,479 -0,204 -0,424 0,171 0,649 0,134 0,695 0,447 0,214 0,592 1

PRO -0,204 0,247 -0,373 -0,020 -0,353 0,177 -0,361 0,562 0,402 -0,213 0,543 0,463 0,381 0,480 0,268 1

CYS 0,107 -0,081 -0,011 0,017 -0,073 0,167 -0,002 -0,283 0,326 0,087 -0,415 0,048 -0,322 0,013 -0,078 -0,151 1

TYR -0,163 -0,012 -0,324 -0,054 -0,358 0,078 -0,331 0,069 0,570 -0,124 0,112 0,551 -0,078 0,423 0,407 0,308 0,577 1

VAL -0,351 0,226 -0,276 -0,015 -0,465 -0,169 -0,421 0,118 0,820 0,105 0,355 0,236 0,094 0,622 0,675 0,230 0,356 0,631 1

MET -0,295 0,344 -0,283 -0,197 -0,086 -0,172 -0,309 -0,193 0,424 -0,256 -0,197 -0,050 -0,030 0,455 0,175 0,000 0,191 0,248 0,525 1

LYS -0,379 0,289 -0,489 -0,107 -0,446 0,067 -0,547 0,343 0,547 -0,375 0,468 0,628 0,440 0,722 0,529 0,496 0,021 0,595 0,510 0,203 1

ILE -0,490 0,306 -0,417 -0,086 -0,539 0,068 -0,440 0,323 0,707 0,013 0,518 0,256 0,203 0,741 0,685 0,448 0,177 0,577 0,787 0,355 0,644 1

LEU -0,476 0,304 -0,398 -0,144 -0,386 -0,147 -0,444 0,391 0,299 -0,295 0,713 0,352 0,524 0,690 0,637 0,504 -0,445 0,139 0,317 0,158 0,644 0,623 1

PHE -0,484 0,396 -0,455 -0,186 -0,355 0,094 -0,307 0,309 0,164 -0,119 0,543 0,209 0,206 0,434 0,525 0,458 -0,453 0,082 0,176 0,077 0,478 0,528 0,782 1

AA_TOT -0,364 0,070 -0,205 0,022 -0,573 -0,047 -0,364 0,434 0,768 0,515 0,554 0,278 0,067 0,467 0,793 0,282 0,122 0,436 0,735 0,179 0,324 0,674 0,326 0,286 1

C16:0 -0,200 0,342 -0,076 -0,140 0,191 0,005 -0,028 0,140 -0,254 0,085 -0,080 -0,667 -0,009 -0,010 -0,152 -0,089 -0,416 -0,470 -0,226 -0,022 -0,233 -0,068 0,124 0,213 -0,174 1

C16:1 0,175 -0,122 -0,158 -0,189 0,094 0,155 0,082 -0,121 -0,281 -0,604 -0,166 0,318 0,161 -0,033 -0,418 0,023 0,024 0,046 -0,382 -0,106 0,182 -0,278 -0,036 -0,171 -0,544 -0,357 1

C18:0 -0,208 0,336 -0,138 0,009 0,129 -0,165 -0,272 0,082 0,206 -0,114 -0,128 -0,292 0,191 0,324 -0,012 0,107 0,197 0,240 0,372 0,313 0,172 0,292 0,100 -0,016 0,005 0,290 -0,171 1

C18:1 -0,250 0,384 0,038 0,086 0,094 -0,253 -0,191 0,005 0,138 0,101 0,061 -0,373 -0,012 0,162 0,221 0,132 -0,047 -0,074 0,275 0,211 -0,058 0,174 0,170 0,220 0,148 0,463 -0,590 0,517 1

C18:2 0,046 -0,051 0,223 0,238 -0,158 -0,226 -0,142 -0,027 0,169 0,024 0,532 0,353 0,133 0,074 0,614 0,197 -0,161 0,208 0,272 -0,113 0,320 0,266 0,392 0,376 0,313 -0,118 -0,354 -0,079 0,334 1

C18:3 0,286 -0,433 0,129 0,017 -0,010 0,269 0,422 -0,052 -0,084 0,301 -0,360 -0,039 -0,351 -0,337 -0,437 -0,271 0,443 0,032 -0,123 -0,102 -0,353 -0,195 -0,606 -0,535 -0,034 -0,377 0,266 -0,344 -0,631 -0,584 1

AG 0,141 -0,233 -0,113 -0,150 0,063 0,345 0,330 0,009 -0,177 0,049 -0,438 -0,125 -0,238 -0,212 -0,585 -0,209 0,323 -0,019 -0,240 -0,043 -0,255 -0,200 -0,481 -0,431 -0,238 -0,186 0,458 -0,189 -0,642 -0,831 0,881 1

AG_nr -0,142 0,173 -0,238 -0,043 -0,179 0,061 -0,330 -0,078 0,596 -0,089 -0,099 0,089 0,089 0,473 0,210 0,075 0,348 0,299 0,460 0,521 0,197 0,390 0,030 -0,123 0,304 -0,235 -0,005 0,167 -0,188 -0,394 0,244 0,294 1

C16:3 -0,330 0,515 -0,454 -0,289 0,123 -0,035 -0,391 0,095 -0,035 -0,646 0,038 -0,017 0,405 0,423 0,005 0,268 -0,358 -0,066 -0,128 0,213 0,370 0,080 0,524 0,386 -0,308 0,356 0,257 0,343 0,211 -0,117 -0,636 -0,232 0,059 1

Page 135: PROGRAMME ADEME BIOINDICATEUR PHASE II … · Méthodes de prélèvement et d’analyse des sols 26 2.1.1. Localisation des placettes échantillonnées 26 2.1.2. Mode d’échantillonnage

Programme ADEME Bioindicateur 2 février 2013

Rapport final Site atelier Metaleurop – Groupe ISA

133

ACP réalisées sur les variables floristiques pour l’ortie et la consoude