Méthode alternative d’alignement du canon à électrons pendant l’analyse d’échantillons...

Méthode alternative d’alignement du canon à électrons pendant

l’analyse d’échantillons isolants en primaire positif et secondaire

négatif

1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

Normal-incidence Electron Gun alignement method for negative

ion analysis on insulators by magnetic sector SIMS

J.Chen, S. Schauer, R.HervigNuclear instruments and Methods in Physics Research B

295 (2013) 50-54


IntroductionAnalyse d’ions secondaires négatifs avec un faisceau primaire positif -> accumulation de charges positives compensées par le canon à électrons (NEG)


Nécessité d’avoir une méthode simple et reproductible pour optimiser la localisation, la densité et l’uniformité du faisceau d’électrons.

En secondaire - , les 2 tensions s’équilibrent.


Conditions d ’analyse:

_ Faisceau Cs accéléré à 10 kV d’intensité voulue

_ Balayage de 100 mm x 100 mm_ Diaphragmes et fentes ajustés_ Tension secondaire 5kV_ Tension du canon réglée pour que le courant

d’électrons sur l’échantillon = 0.2 mA


Mais: _ H peut être inhomogène sur

l’échantillon,

_ Peu abondant si l’échantillon est maintenu sous un haut vide ou dans une chambre à dégazer


Méthode Caméca:

Offset de 20-25 eV sur la HT échantillon ->Recherche du courant maximum image des ions H désorbés par les e-

un film de nitrure de galium (GaN) pour la mise au point du NEG (compatible UHV, émet bien en CL, n’est pas endommagé par le bombardement électronique)


Benitoïte BaTiSi3O9

Cathodo-luminescence (CL)

Procédure:_ Sur un échantillon conducteur, obtenir un

courant de 20-30 mA avec un offset de 20 V_ Régler By b ( ion coef )_ Repérer où tape le faisceau primaire


Au fur et à mesure qu’on baisse la HT II, l’impact des électrons sur le GaN augmente jusqu’à ce que l’image soit visible.

L’image ne se déplace pas quand on modifie la HT II.


_ Charger le GaN, mettre la HT secondaire à 0 et baisser la lumière de l’illuminateur.

_ Régler le canon avec Le-, les déflecteurs, le wehnelt, en gardant la tache positionnée sur l’impact du faisceau primaire. Le réglage le plus homogène ne correspond pas forcément au courant d’électrons maximum.Avec la HT II à 0, le courant d’électrons peut atteindre 200 mA.


Avec Bx et By, placer la tache d’électrons à l’endroit où tape le faisceau primaire.

_ Remettre la HT échantillon à la valeur normale

_ Passer sur une lame de SiO2 pour faire les réglages fins de Bx, Bya, Le- , en balayant 150 mm x 150 mm max et en optmisant l’homogénéïté et la brillance de l’image des ions secondaires Si ou O sur le MCP ou l’EM.


Résultats


Profil sur un film isolant de BPSG de 8000 A sur silicium obtenu avec un faisceau primaire Cs et en détectant des ions secondairesnégatifs. L’intensité constante du signal sur Le BPSG isolant montre l ’efficacité de la compensation de charges. 50nA Cs+ ; 100 x 100 mm ; 6mn


Calibration de H dans des verres basaltiques synthétiques isolants sur 2 sessions d’analyses.Mesure de 16OH (MRP 4000), Cs 7.5nA ; 30 mm raster


Conclusion

L’alignement du canon à électrons sur un IMS xF peut être simplifié quand on a accès à l’image directe des électrons.

Le GaN ou la benitoite sont des matériaux adaptés grâce à leur propriétés cathodoluminescentes et à leur bonne tenue sous un faisceau d’électrons.

Cette approche rend le réglage du canon très reproductible et permet d’éliminer certains problèmes analytiques.

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