Le nano-Raman : exemple de recherche en nano-caractérisation€¦ · Configuration: - AFM-Raman...
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Le nano-Raman : exemple de recherche en
nano-caractérisation
Razvigor OSSIKOVSKILaboratoire de Physique des Interfaces et des
Couches Minces (LPICM)[email protected]
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Plan
1. Motivation
2. Instrumentation : le nano-Raman
3. Application du nano-Raman à la caractérisation de nanotubes de carbone
4. Application du nano-Raman à la caractérisation de contraintes dans les semiconducteurs
5. Perspectives : le nano-Raman polarimétrique
6. Conclusion
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Motivation : thématiques de recherche au LPICM
Couches minces et nanomatériaux à base de silicium (Dow Corning, ...)
Silicium microcristallin (µc-Si), polymorphe (pm-Si) et nanomatériaux, couches minces diélectriques (alliages de silicium)
Applications électroniques en grande surface (Philips, …)
Photopiles solaires, photodiodes (caméra CMOS…), transistors en couches minces (TFTs) pour écrans plats de visualisation (AMLCD, OLED…)
Nanotubes de carbone et applications (Thales, ...)
Élaboration du matériau (PECVD,...), émission de champ, électronique moléculaire
Instrumentation optique et applications (Jobin-Yvon, …)
Polarimétrie (ellipsométrie de Mueller), métrologie en microélectronique (caractérisation de réseaux), applications biomédicales
Nanotubes de carbone -> Caractérisation -> Instrumentation ?
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Le nouvel instrument :le spectromètre nano-Raman
Spectroscopie Raman HR (haute résolution)
Analyse chimique et structurale
Microscopie à force atomique (AFM )
Cartographie de surface à l’échelle du nanomètre
Le nano-Raman = combinaison du Raman et de l’AFM
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Plan
1. Motivation
2. Instrumentation : le nano-Raman
3. Application du nano-Raman à la caractérisation de nanotubes de carbone
4. Application du nano-Raman à la caractérisation de contraintes dans les semiconducteurs
5. Perspectives : le nano-Raman polarimétrique
6. Conclusion
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Le nano-Raman : principe
Couplage optique entre un spectromètre Raman à haute résolutionet un microscope à force atomique (AFM )
Raman HR + AFM -> champ proche + résolution spatiale !
•Apport du spectromètre Raman :• haute résolution spectrale• possibilité de plusieurs sources Raman• possibilité de plusieurs spectromètres Raman
• Apport du microscope à force atomique :• haute résolution spatiale• excitation du champ proche (SNOM)• effet d’amplification du signal Raman (SERS ou TERS)
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Spectroscopie Raman
Diffusion inélastique de la lumière : interaction photon - phonon
Effet NL (2nd ordre):donc, FAIBLE
Raman;Mandelstam(1928)
Raman = vibrations atomiques -> analyse chimique et structurale
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Microscopie à force atomique
Interaction pointe – échantillon à très courte portée
Réseau de diffraction JY, LPICM
Différentes forces : de contact, électrostatiques, van der Waals, …
Différents modes : contact, non contact, intermittent, STM, …
Topographie de la surface à l’échelle du nm
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Champ lointain - champ prochestructure >> λ
structure ≈ λ
structure < λ
Onde plane
Onde planeChamp lointainOnde plane (déformée)
Champ lointainOnde sphérique
Champ procheOnde évanescente
Champ lointainOnde plane
Onde plane
L’information des ondes évanescentes est perdue en champ lointain
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Sondage du champ proche
Interactions pointe - surface - champs : d’origine EM
sonde sans ouverturesonde à ouverture
Le champ proche est “exalté” (transformé en champ lointain) :“effet antenne”
L’excitation Raman est “concentrée” sous la pointe : “effet para-tonnerre”
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Effets d’amplification : SERS et TERS
Tip-enhanced Raman scattering (TERS)Les sondes, en Si3N4 ou en Si, sontrecouvertes d’Au ou d’Agpas de préparation de l´échantillon
Surface-enhanced Raman scattering (SERS)Les échantillons sont déposés sur une couche fine en Ag ou en Aupréparation de l´échantillon nécessaire
Sonde à ouverture Sonde sans ouverture
R6G
Verre Wa = 103 - 106Al Ag
SiO2
SiAg
L’origine physique des effets: les plasmons (polaritons) de surface
L’effet TERS (SERS) est indispensable pour le nano-Raman
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Plasmons (polaritons) de surface - SERS
0
2
εω
eBP m
Ne=
Modèle de l’électron libre (de Drude) pour le métal :
dM
dMSP c
kεε
εεω+
=
plasmon de surface
ϕεω sin0 dx ck =>
221 ωωε BPM −={
0kSPk
- surface plane: PAS DE COUPLAGE0k
SPksurface rugueuse: COUPLAGE
Plasmon localisédevenu radiatif
Plasmon délocalisénon radiatif
Le champ est confiné (modes LSP)et amplifié (près de la résonance)
xsp kk 0> rxsp kkk += 0
métal
L’effet d’amplification dépend de la fréquence du rayonnement, de la conductivité du métal, des dimensions et des formes des aspérités
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Du SERS au TERS
Métal
SERS TERS
Plasmon de surface localisé
GESHEV et al. PHYSICAL REVIEW B 70, 075402 (2004)
Dépendance forme-fréquence de résonance
Le champ électrique est amplifié préférentiellement sipolarisé dans le plan pointe - échantillon
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Les configurations de différents nano-Raman
A ouverture Sans ouverture
Collection(illumination par réflexion totale )
Illumination Transmission Réflexion verticale
Réflexion oblique
W. X. Sun et Z. X. Shen
B. Pettinger et al.A. Sokolov et al.
M. Futamata et al. R. M. Stöckle et al. N. Hayazawa et al.L. Novotny et al.
La configuration choisie est le plus souventadaptée à l´échantillon étudié
(A chacun son nano-Raman …)
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Le nano-Raman du LPICM : schéma de principe
JY Labram HR 800PSIA XE 100 couplage optique
piézos x, y
piézo z
microscopelaser
réseau
filtre notch
détecteur
Le Raman et l’AFM participent à part entière:pas de compromis sur la résolution (spectrale ou spatiale) !
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Configuration nano-Raman réalisée
Taille du spot Raman: 1 µm environObjectifs : 20 X et 50 X (NA 0.35 et 0.45)Angle d’incidence : 60°
Possibilité d’analyse de matériaux opaquesPas de limitations sur la taille de l’échantillon
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Alignement du laser Raman avec la pointe AFM
Vue verticale depuis l’AFM(20X, 0.2 NA)
Vue latérale depuis le Raman(50X, 0.45 NA)
L’alignement de la tâche laser avec la pointe est très délicat
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Le choix de la sonde
Rôle de la pointe• excitation du champ proche (effet antenne; TERS)• augmentation de la résolution spatiale
(« effet AFM »)• cartographie de la surface
Sondes sans ouverture utilisées au LPICM
• pour mode contact (sans revêtement) : Nascatec - dépôt d’Au /Ag: LPICM• pour mode non contact (avec revêtement en Au ou Ag) : Micromasch
R (rayon de courbure) = 30 - 40 nm (avec revêtement)Résolution spatiale escomptée: qqs 10 nm
La résolution spatiale et l’amplification sont entièrement définies par la sonde (forme et nature du revêtement)
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La préparation de la sonde
Revêtement Au20 nm Cr / 80 nm Au
par évaporation thermique oupar sputtering
Revêtement Ag20 nm Cr / 60 nm Ag
par évaporation thermique
sonde AFM en Si3N4 de chez Veeco sonde AFM en Si de chez MikroMasch
L’efficacité de la sonde dépend directement de la qualité de son revêtement
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Le choix de l’excitation Raman
0.6
0.4
0.2
0.0
-0.2
Shift (cm-1)
22 24 26 28 30 32Length X (µm)
0.3
0.2
0.1
0.0
-0.1
Shift (cm-1)
25 30 35 40Length X (µm)
325 nm 514 nm
poly-Si
laserλ Si Ge
nm nm nm633 3000514 762 19.2457 313 18.7325 ~15 ~10244 ~1
profondeur de pénétration
Lasers : HeNe (632 nm: 17 mW)Ar multi λ (514 nm , 488 nm : 130 mW , 30 mW)
longueur d’onde laser & revêtement sonde :couplés par les polaritons de surface !!
(Jobin-Yvon)
La longueur d’onde de l’excitation conditionne directementla profondeur de pénétration : possibilité d’accéder au profil
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Discrimination champ proche - champ lointain
•De façon statique : deux mesures « de près » et « de loin »
•De façon dynamique (approche du LPICM) :
•en mode tapping (détection synchrone)
• par la polarisation du signal (analyseur; polarimétrie)
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
190
200
210
220
230
Intens
ity (c
nt/sec
)
200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750Raman Shift (cm-1)
contraste : 0,8
Pointe en contactPointe retirée
Échantilllon CdS,λ = 514 nm
P = 0, A absent
La nécessité ou pas de discrimination dépend de l’application concrète
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Plan
1. Motivation
2. Instrumentation : le nano-Raman
3. Application du nano-Raman à la caractérisation de nanotubes de carbone
4. Application du nano-Raman à la caractérisation de contraintes dans les semiconducteurs
5. Perspectives : le nano-Raman polarimétrique
6. Conclusion
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Nano-Raman sur nanotubes :spectroscopie
1. « Observation » de nanotubes individuels : ~ qqs 10 nm
2. Analyse structurale : modes RBM, D, G et G ’:dimensions, structure (n, m) (monoparois)
1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800
Bruit typique
Point B
Point A
1587
13591565
15831597
1601
Inte
nsité
Ram
an (
a.u.
)
Nombre d'onde (cm -1)
Technique utilisée: SERS
(J. Schreiber, thèse de doctorat, Nantes, 2003)
Analyse structurale complète de nanotubes individuels
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Analyse structurale sur nanotubes : détails
1. Bande RBM (radial breathing mode) (~100 cm-1) : diamètre du nanotube; interaction entre nanotubes voisins (+ 20 cm-1)
2. Bande D (disorder) (~ 1350 cm-1) : taille (et distribution) des nanocristaux de graphite ou d’autres défauts (vacances...) brisant la symétrie cristalline
3. Bande G (graphite) (~ 1580 cm-1) :- nombre de défauts différents- nature du nanotube individuel : métallique (à 633 nm) ou
semiconductrice (à 514 nm) - effet BWF- direction d’enroulement de la feuille de graphène (chiralité)
Accès à la nature physico-chimique des nanotubes
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Analyse structurale sur nanotubes : imagerie
Configuration: - AFM-Raman par transmission- Pointe en Ag- Échantillon: SWNTs produits par CVD- Substrat de verre- Temps d´integration pour un spectre: 60 s
(a) Image champ proche Raman et (b) image topographique des SWNTs
L’image Raman représente la bande G’(2600 cm-1) sous une excitation laser à 633 nm.Diam. des tubes individuels: 1.4 nm
(Hartschuh et al., Phys. Rev. Lett. 9, 95503(2003))
Cartographie et spectroscopie Raman à l’échelle du nanomètre
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Plan
1. Motivation
2. Instrumentation : le nano-Raman
3. Application du nano-Raman à la caractérisation de nanotubes de carbone
4. Application du nano-Raman à la caractérisation de contraintes dans les semiconducteurs
5. Perspectives : le nano-Raman polarimétrique
6. Conclusion
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Amélioration des performances en microélectronique
La loi de Moore ne tiendra pas encore longtemps contre les lois de la physique…
Le transistor:L’augmentation de la densité doit continuer, mais l’amincissement de
la couche d’oxyde sature à cause du courant de fuite de la grille
(INTEL, IEDM 2005)
La miniaturisation et l’augmentation de la fréquence entrent en conflit
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Comment continuer à augmenter la fréquence ?
20 )( tDSoxyde
Dsat VVLWC
I −∝µ Courant de saturation
du drain
1. Diminuer L : problèmes quantiques au-delà-de 30 nm
2. Augmenter Coxyde : matériaux high k –technologies encore immatures
1. Changer d’architecture : trop radical (et cher…)
2. Augmenter µ0 ?
L’augmentation de la fréquence devrait idéalement se faire sans modifications substantielles des technologies existantes
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Contraintes internes dans les semiconducteurs
(IEDM, 1995)
La mobilité µ0 des porteurs croît avec les contraintes mécaniques, essentiellement grâce à la réduction de la masse effective
structure Si / Si1-xGex
Contraintes -> mobilité -> vitesse des circuits !
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Génération de contraintes dans les circuits électroniques
•optimisation process existant•< 0.5 GPa non uniforme en L et W•sensible au layout•efficace sur PMOS
•nouvelle techno substrat•1 - 2 GPa biaxial en L et W•applicable canal SiGe et Ge•efficace sur NMOS
(STMicroelectronics)
Ultime moyen pour augmenter les performances des dispositifs sans changement radical de technologie
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Exemple de réalisation :le canal contraint
Transistor PMOS à source et drain en SiGecontrainte induite dans le canal Si (L ~ 100 nm)
Augmentation de µ0 jusqu’à 100 % !
Une résolution spatiale de l’ordre de ~10 nm nécessaire !
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Analyse des contraintes dans les semiconducteurs par Raman
Principe : Déplacement de la raie du silicium Si-Si (à 521 cm-1)sous l’influence des efforts mécaniques internes : ∆ω = f(σ)
200
150
100
50
0250 300 350 400 450 500 550
Si-Ge bonds
Si-Si bonds
Strained Si
Raman shift (cm-1)
Inte
nsity
(a.u
.) Si bulk
SiGe 20%Strained Si
SiO2
Si bulk15 nm35 nm
200
150
100
50
0250 300 350 400 450 500 550
Si-Ge bonds
Si-Si bonds
Strained Si
Raman shift (cm-1)
Inte
nsity
(a.u
.) Si bulk
SiGe 20%Strained Si
SiO2
Si bulk
SiGe 20%Strained Si
SiO2
Si bulk15 nm35 nm
(Jobin-Yvon)
1. Modèle pour ∆ω(anal. ou FE )
2. Corrections pourprofil du faisceau,pénétration (λ)
3. En résultat:σ = g (∆ω)
Observations + modèle + corrections -> contraintes
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Modélisation déplacement Raman – contraintes (1)
0..
=+ jjj uKuOn part des équations de mouvement pour les coordonnées normales uj du phonon j
Les contraintes mécaniques lèvent la dégénérescence :trois fréquences Raman observables en principe
K1122 = K1133 = K2233 = q,
22jjj ωλ −Ω=
αβαβ δω20
, jjK =
µναβµναβµνµν
αβαβαβ εεε ,
0,
0
,0,, jj
jjj KK
KKK +≡
∂
∂+≈
En absence de contraintes, on a : avec des fréquences ωjSi contraintes εµν, on a : avec des fréquences Ωj
0, =− αβµναβµν δλε jjKPour trouver les Ωj : d’où
K1111 = K2222 = K3333 = p, K1212 = K1313 = K2323 = rDans le cas du silicium (système cubique)
et les phonons sont 3-fois dégénérés en absence de contraintes : ωj ≡ ω0
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Modélisation déplacement Raman – contraintes (2)
Résoudre l’équation « séculaire » P(λ ) = 0 ...
0)(22
2)(222)(
)(
2211333231
2333112221
1312332211
=−++
−++−++
=λεεεεε
ελεεεεεελεεε
λqprr
rqprrrqp
P
... pour obtenir le déplacement des raies 202 ωωλ −= ii
p, q, r : potentiels de déformation phononiques (PDP ) : constantes du matériau[ε ] : tenseur des contraintes
Valeurs propres : modules des contraintes (3 paramètres)Vecteurs propres : directions des contraintes (3 paramètres)
Hypothèses sur [ε ] nécessaires si déplacements seuls mesurésNécessité d’inversion et d’ajustement
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Modélisation déplacement Raman – contraintes (3)
Relation contraintes – efforts : loi de Hooke: εij = sijkl σkl avec
⎥⎥⎥⎥⎥⎥⎥
⎦
⎤
⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎢
⎣
⎡
=
44
44
44
111212
121112
121211
000000
000000000
000000000
cc
cccccccccc
s
Au final : ωi = f(σ)
Dans la pratique, on détermine les efforts σ en mesurant lesdéplacements des raies ωi dans des cas hautement symétriques
Méthode indirecte : nécessité d’inversion et d’ajustement !
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Exemple simple : contrainte uniaxiale
(I. de Wolf, STREAM, 2002)
Deux résolutions extrêmes nécessaires : sur x et sur ∆ω !Module de l’effort uniquement : Raman « scalaire »
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Techniques concurrentesdu nano-Raman
• Micro-Raman, Raman UV :
• Raman UV (Jobin-Yvon): résolution ~ 0,45 µm à 345 nm• lentille à immersion dans l’huile (IMEC): ~ 0,3 µm
« If you want to obtain information on stress in submicron structures : use CBED » (I. de Wolf - IMEC, 2002)
• CBED (Converging Beam Electron Diffraction) (sorte de TEM ) :• très bonne résolution spatiale• calibration très précise nécessaire• amincissement de l’échantillon jusqu’à ~ 100 nm (!)
L’alternative : nano-Raman !
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Plan
1. Motivation
2. Instrumentation : le nano-Raman
3. Application du nano-Raman à la caractérisation de nanotubes de carbone
4. Application du nano-Raman à la caractérisation de contraintes dans les semiconducteurs
5. Perspectives : le nano-Raman polarimétrique
6. Conclusion
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Calcul de l’intensité Raman(matériaux cristallins)
Si (100)
x
yZ
Si (110)
nrnr
Si (111)
nr
Intensité Raman
⎟⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜⎜
⎝
⎛=
⎟⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜⎜
⎝
⎛=
⎟⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜⎜
⎝
⎛=
0000000
00
00000
00000
00
321 dd
Rd
dRd
dR
Rj : tenseur Raman du phonon j (trois à 520 cm-1)ei : polarisation incidentees : polarisation diffusée (et analysée)orientation
échantillon S
nrier
ser
θ∑∝
jij
Ts eReI
2
En variant ei, es et l’orientation de S -> tenseurs Rj (en principe)
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Le Raman polarisé
Intensité Raman
ier
∑∝j
ijTs eReI
2
orientationéchantillon S
Analyseur Anr
ser
θ
Polariseur PSi A absent :“Raman dépolarisé”
G. Placzek, 1934 :
En variant P et A on ne décrit que des états de polarisation ei et es rectilignes : limites du Raman polarisé
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Vérification expérimentaleen Raman polarisé
Si (100) Si (111)
P || A
P ┴ A
orientation S
L’orientation de l’échantillon S module fortement l’intensité Raman sans toutefois l’annuler complètement
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Contraste : définition
Pointe retirée : champ lointain
Pointe en contact : champs lointain + proche
Contraste = Itotal / IlointainD
d
pP
2
1lointain Champ totalChamp
⎟⎠⎞
⎜⎝⎛
⎟⎠⎞
⎜⎝⎛+−=
Dd
PpAC
Pour Si à 514 nmD ~ 1000 nm, d ~ 20 nmP ~ 500 nm, p ~ 20 nm
Contraste = 1- C + A × (1,6 X 10-5)
Si A ~ 104alors Itotal / Ilointain = 1,16 ou 16% d’amplification
Le contraste dépend directement de l’efficacité du TERS (facteur A )
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Contraste et polarisation
En variant P et A , on peut augmenter le contraste : les champs proche et lointain sont polarisés différemment
excitationchamp lointain
champ proche
polariseur à 0°
analyseur à 90°
Les deux champs nuls
polariseur à 90°
analyseur à 0°
Champ proche nul
polariseur à 40°
analyseur à 30°
Contraste maximal
En optimisant P et A de façon à minimiser le champ lointain, on maximise le contraste
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Augmentation du contraste :compensation du champ lointain
Si (100); pic Si - Si à 521 cm-1
Pointeen contact
Pointe retirée
0
50
100
150
200
250
300
Inte
nsity
(cnt
/sec
)
350 400 450 500 550 600 650Raman Shift (cm-1)
470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570Raman Shift (cm-1)
P, S non optimisés, A absent P, A et S optimisés
Grâce à la polarisation, une compensation maximale du champ lointain devient possible
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Le Raman polarimétrique
orientationéchantillon S
nr
ier
ser
2/λ 2/λ 2/λ 2/λAvantages
• compensation totaledu champ lointain
• accès à Rj sans rotation de S
• autres (ROA, … )
(brevet déposé)
Schéma de principe
Le Raman polarimétrique est une « extension naturelle »du Raman polarisé (P & A)
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Formulation polarimétrique
• Génération de 4 états de polarisation à l’entrée (excitation)• Combinaison avec 4 états de polarisation en sortie (diffusion)• Obtention de la matrice de Mueller ( 4 X 4 ) de l’échantillon
∑∝j
ijTs eReI
2i
Tsi
jj
Ts MsssMsI =∝ ∑ )(
Si près d’une vibration (Si-Si à 521 cm-1 , par exemple) :
∑∑ =⎥⎦
⎤⎢⎣
⎡∝
jjji
jjj
Ts ILsMLsI ),(),()( ωωωωω 22
2
)(4),(
γωωγωω
+−=
jjLavec
Le Raman polarimétrique exploite complètement les propriétés du rayonnement (incident et diffusé)
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Analyse polarimétriquedes contraintes (1)
σSi contraintes mécaniques: ωj modifiées (3 paramètres)Ij
∑∝j
jj ILI ),()( ωωω(6 paramètres)modifiées (3 paramètres)
Matrices de Mueller –Raman de Si (001) : 1. non contraint2. contraint suivant [110](σ ~ 100 MPa)(simulation à 518 cm-1)
Matrice de Mueller : 7 paramètres !orientation S
En mesurant la matrice de Mueller – Raman, on peut accéder au tenseur des efforts sans hypothèses supplémentaires
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Analyse polarimétriquedes contraintes (2)
transformation des l’intensités des trois phonons en fréquence :)()( 321222211 IIIIIIeff ++++≈ ωωωω
orientation S
Matrice « en fréquence »Mueller – Raman de Si(001) contraint suivant [110](σ ~ 1500 MPa)
En transformant l’intensité (y) en fréquence (x) on augmente sensiblement la précision
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Exemple : réseau STI
SiO2
Si
340 n m 240 n m
100 n m
40 0 n m
-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,01050
1100
1150
1200
1250
1600
1650
1700
1750 ChampProcheInten ChampLointainInten
Si
licon
pea
k in
tens
ity (c
/s)
Longueur (µm)
structure
profil AFM
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
Inte
nsity
(cnt
)
500 510 520 530 540Raman Shift (cm-1)
Pointe en Ag; P = 0, A absent
Pointe en contactPointe retirée
Le nano-Raman est opérationnel !
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Le nano-Raman et la mesure de contraintes
Conditions « sine qua non » pour l’analyse des contraintes
•Résolution spatiale - déterminée par la sonde AFM : ~ qqs 10 nm•Résolution spectrale - déterminée par Labram HR :
• 0,3 cm-1 à 633 nm; • 0,05 cm-1 sur raie fittée avec la raie plasma laser pour référence
•Profondeur de pénétration - plusieurs excitations possibles :• 632, 514, 488 nm initialement• 457, 325 nm postérieurement
•Possibilité d’analyser de grands échantillons : > 100 mm avec XE100•Capacités cartographiques : résolution de 0,5 nm (sur 100 X 100 µm)
Le nano-Raman du LPICM est potentiellement capable d’analyserles contraintes dans les structures semiconductrices
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Conclusion
Le nano-Raman apparaît comme un outil puissant d’analyse chimique, morphologique ou structurale à l’échelle du nanomètre
Il fait l’objet de développement par plusieurs groupes, mais à chaque fois pour des applications concrètes
L’objectif du LPICM est le développement d’un appareil robuste, facile d’utilisation et à large gamme d’applications
Ce sont les applications qui provoquent les innovations
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Remerciements
• Quang Nguyen (LPICM)
• Joachim Schreiber (Jobin-Yvon)
• Pierre Morin (STMicroelectronics)
• à l’amphi pour sa patience…
Effets d’amplification : SERS et TERSLes configurations de différents nano-RamanLe nano-Raman du LPICM : schéma de principeAlignement du laser Raman avec la pointe AFMLe choix de la sondeLa préparation de la sondeLe choix de l’excitation RamanDiscrimination champ proche - champ lointainTechniques concurrentesdu nano-RamanLe nano-Raman et la mesure de contraintesConclusionRemerciements