Influence de la minéralogie sur le comportement DES ... · Résumé De nos jours, les industriels...

ALEXA BRESSON

INFLUENCE DE LA MINÉRALOGIE SUR LE COMPORTEMENT DES MORTIERS DE CIMENT AU

JEUNE ÂGE

Mémoire présenté à la Faculté des études supérieures de l’Université Laval dans le cadre du programme de maîtrise en Génie Civil pour l’obtention du grade de maître ès sciences (M.Sc.)

FACULTE DES SCIENCES ET DE GENIE

UNIVERSITÉ LAVAL QUÉBEC

MAI 2006 © Alexa Bresson, 2006

Résumé De nos jours, les industriels utilisent de faibles rapports eau/ciment (compris entre 0,3 et

0,4) et des ciments fins en vue d’augmenter les résistances à court terme. Afin que ces

matériaux soient suffisamment maniables pour leur mise en place, divers adjuvants

chimiques sont utilisés. Bien que ces bétons soient généralement plus durables lorsqu’ils

sont exposés aux intempéries, certaines études semblent indiquer qu’ils sont également plus

susceptibles de se fissurer lors des premiers jours de l’hydratation.

L’étude de cette maîtrise porte sur l’effet de la température (20°C, 30°C et 38°C), du

rapport E/C (0,3 et 0,4) et de la minéralogie du ciment (teneurs en C3A de 3%, 9% et 11%)

sur le développement de la microstructure des mortiers de ciment avec superplastifiant au

jeune âge. Des mesures de temps de prise, de suivi d’hydratation et des retraits chimiques et

externes ont permis de suivre l’évolution de la microstructure, du moment où l’eau et le

ciment entrent en contact, jusqu’à 7 jours. L’analyse de ces essais a alors permis de montrer

qu’une structuration « douce » endommage moins le matériaux.

Après avoir présenté la mise en contexte et la problématique, une revue de la

documentation scientifique est proposée. Cette partie permet de comprendre comment le

matériau se met en place et quels sont les outils existants afin de pouvoir suivre le

développement de sa microstructuration. Une section est ensuite réservée au détail de

l’expérimentation mise en place durant la maîtrise, des différents types d’essais utilisés

ainsi que des correctifs apportés pour l’étude de nos matériaux. Enfin, une analyse des

résultats est présentée. Les résultats de chacun des essais sont étudiés indépendamment les

uns des autres mais une dernière section est réservée à la mise en relation des différents

résultats obtenus.

iii

Avant-Propos Mes premiers remerciements quant à la réalisation de ce projet de recherche vont à mon

directeur M. Jacques Marchand, qui a toujours su être là au court de ces années de travail,

tant par son humanité que par sa disponibilité.

Je tiens aussi à remercier M. Benoît Bissonnette et M. Fabien Perez qui m’ont apporté un

grand soutien au niveau de la réflexion scientifique, tant en théorie qu’en pratique.

Ce travail est aussi l’aboutissement de nombreuses discussions avec M. Paul-Marie

Michaud. Cela a été un plaisir d’échanger avec lui durant la durée de ce travail.

Du point de vue technique, je tiens à remercier sincèrement les trois étudiants qui m’ont

aidé à réaliser mes essais : Mme Joelle Perreault-Chabot, M. Jean-Philippe Giguère et

M. Alexandre Godin. Ils ont été d’une aide précieuse, tout en travaillant avec le sourire et

ce malgré les difficultés rencontrées ! Pour ce qui est de l’aide logistique et technique, je

tiens à exprimer toute ma gratitude à Mme Julie Conseiller et M. Pascal Dorion qui ont

toujours été disponibles et prêts à rendre service pour le bon fonctionnement des travaux.

Enfin mes remerciements vont à mes proches. Tout d’abord à mes parents et leurs conjoints

ainsi qu’à mon frère et ma sœur qui ont été d’un grand soutien durant ces deux années et ce

malgré la distance. Ma grand-mère a toujours été très présente dans ma vie, année après

année, par son amour sans faille envers ses petits enfants et sa générosité.

Je tiens aussi à remercier tout mes amis, français et québécois, qui m’ont toujours soutenue

et qui répondent toujours « présent » dans les bons comme dans les mauvais moments. Je

ne les citerai pas ici car je sais qu’ils se reconnaîtront sans problèmes, mais je tiens à leur

dire combien ils sont importants dans ma vie et combien ils sont formidables.

A mon papy….

Table des matières 1 CHAPITRE 1 : Introduction et mise en contexte ..................................1

1.1 Introduction ..........................................................................................1 1.2 Mise en contexte...................................................................................1 1.3 Problématique.......................................................................................2

2 CHAPITRE 2 : Revue de la documentation...........................................4

2.1 Hydratation du ciment Portland ...........................................................4 2.1.1 Composition du ciment Portland ....................................................................4 2.1.2 Hydratation des silicates .................................................................................5 2.1.3 Hydratation des aluminates.............................................................................8 2.1.4 Mécanismes d’hydratation d’un ciment Portland ...........................................8 2.1.5 Évolution de la chimie de la solution des pores............................................12 2.1.6 Suivi de l’hydratation par calorimétrie isotherme ........................................13 2.1.7 Suivi de l’hydratation par teneur en eau liée ................................................15 2.1.8 Autres mesures existantes de l’avancement de l’hydratation .......................17

2.2 L’évolution de la structure poreuse, de la microstructure et des retraits chimique et externe des matériaux cimentaires............................................18

2.2.1 Évolution de la structure poreuse des matériaux cimentaires.......................18 2.2.2 Description du retrait chimique ou contraction Le Chatelier .......................20 2.2.3 Évaluation théorique du retrait chimique, influence de la stoechiométrie ...21 2.2.4 Les retraits externes et d’autodessiccation....................................................24

2.2.4.1 Description des retraits externes et d’autodessiccation ............................24 2.2.4.2 Mécanismes expliquant le retrait de dessiccation.....................................25

2.2.4.2.1 Mécanisme lié à la variation de la dépression capillaire ....................25 2.2.4.2.2 Mécanisme lié à la variation de l’énergie de surface des particules

colloïdales ...........................................................................................26 2.2.4.2.3 Mécanisme lié à la variation de la pression disjonctive......................27

2.2.5 Évolution de la microstructure......................................................................28 2.2.5.1 Les différentes étapes de la transition de l’état fluide du matériau à l’état

solide.........................................................................................................28 2.2.5.2 Évolution chimique et physique du C3S ...................................................30

2.3 Mesures des retraits chimiques et externes ........................................31

2.3.1 Mesure du retrait chimique ...........................................................................31 2.3.1.1 Méthode dilatométrique............................................................................31 2.3.1.2 Méthode gravimétrique.............................................................................32 2.3.1.3 Précautions expérimentales.......................................................................33

2.3.2 Mesure du retrait externe ..............................................................................34 2.3.2.1 Méthode d’essai volumétrique..................................................................34 2.3.2.2 Méthode d’essai linéique ..........................................................................35

vi 2.3.2.3 Origine des différences entre les mesures linéiques et volumétriques .....36

3 CHAPITRE 3 : Méthodologie et description des essais ......................40

3.1 Introduction ........................................................................................40

3.2 Matériaux et programme expérimental ..............................................41 3.2.1 Description des matériaux utilisés ................................................................41 3.2.2 Caractéristiques des mélanges et variables étudiées.....................................43 3.2.3 Programme expérimental ..............................................................................44

3.3 Procédures expérimentales .................................................................45 3.3.1 Préparation des mélanges de mortier ............................................................45 3.3.2 Préparation des mélanges de pâtes................................................................46 3.3.3 Mesure du temps de prise .............................................................................47

3.3.3.1 Description du montage ............................................................................47 3.3.3.2 Mode opératoire pour la mise en place et les mesures de temps de prise.49

3.3.4 Essais de calorimétrie isotherme sur pâte .....................................................49 3.3.4.1 Description du matériel.............................................................................49 3.3.4.2 Exploitation des courbes obtenues............................................................50

3.3.5 Mesure de la teneur en eau liée sur mortier ..................................................50 3.3.5.1 Description du matériel.............................................................................50 3.3.5.2 Mode opératoire pour la mise en place et les mesures de l’hydratation par

teneur en eau liée ......................................................................................51 3.3.5.3 Calcul utilisé pour déterminer le degré d’hydratation ..............................52

3.3.6 Mesure du retrait chimique par la méthode dilatométrique..........................54 3.3.6.1 Description du matériel.............................................................................54 3.3.6.2 Mode opératoire pour la mise en place et les mesures du retrait

chimique....................................................................................................58 3.3.6.3 Temps d’attente avant de mettre l’eau déionisée dans l’erlenmeyer ........58 3.3.6.4 Problème rencontré avec le paramètre température et solution envisagée59 3.3.6.5 Calcul utilisé pour déterminer le retrait chimique ....................................60

3.3.6.5.1 Mesure du retrait chimique en %........................................................61 3.3.6.5.2 Mesure du retrait chimique en ml/g de ciment ...................................61

3.3.7 Mesure du retrait externe par méthode volumétrique...................................62 3.3.7.1 Description du montage ............................................................................62 3.3.7.2 Mode opératoire pour la mise en place et les mesures du retrait externe .64 3.3.7.3 Vérification des éprouvettes à la fin de l’essai .........................................64 3.3.7.4 Calcul utilisé pour déterminer le retrait externe .......................................65

3.3.7.4.1 Mesure du retrait externe en %...........................................................66 3.3.7.4.2 Mesure du retrait externe en ml/g de ciment ......................................66

4 CHAPITRE 4 : Analyses des résultats ..................................................68

4.1 Introduction ........................................................................................68

vii

4.2 Résultats des mesures de temps de prise par l’essai Vicat.................68 4.2.1 Introduction...................................................................................................68 4.2.2 Influence du superplastifiant sur le temps de prise.......................................69 4.2.3 Effet du E/C et de la température sur le temps de prise................................71 4.2.4 Effet de la minéralogie du ciment sur le temps de prise...............................73 4.2.5 Conclusions globales pour les essais Vicat...................................................75

4.3 Étude de l’évolution du degré d’hydratation par teneur en eau non évaporable et par calorimétrie isotherme......................................................75

4.3.1 Introduction...................................................................................................75 4.3.2 Comparaison des résultats obtenus à l’aide des méthodes de suivi

d’hydratation par calorimétrie isotherme et par mesure de teneur en eau liée .................................................................................................................77

4.3.2.1 Influence du sable sur les mesures d’hydratation .....................................77 4.3.2.2 Détermination de la chaleur total libérée Qtot pour l’exploitation des

résultats obtenus par calorimétrie isotherme ............................................79 4.3.2.3 Étude la variabilité des mesures pour chacun des essais ..........................82 4.3.2.4 Conclusion ................................................................................................84

4.3.3 Étude des résultats en fonction des différents paramètres ............................84 4.3.3.1 Influence de la présence de superplastifiant .............................................84 4.3.3.2 Influence de la température et du rapport E/C sur l’hydratation ..............86 4.3.3.3 Influence de la teneur en C3A sur l’hydratation .....................................100

4.3.4 Conclusion globale pour les essais d’hydratation.......................................103

4.4 Résultats des essais de retrait chimique ...........................................104 4.4.1 Introduction.................................................................................................104 4.4.2 Étude de la variabilité des mesures.............................................................104 4.4.3 Variation volumique de l’eau sous l’effet de la température lors des essais de

retrait chimique ...........................................................................................109 4.4.4 Effet de la température et du E/C sur le retrait chimique ...........................111

4.4.4.1 Ciment T10 en fonction de la température .............................................111 4.4.4.2 Ciment TI en fonction de la température ................................................112 4.4.4.3 Ciment T50 en fonction de la température .............................................113 4.4.4.4 Comparaison globale sur 24h en fonction du rapport E/C......................114

4.4.5 Effet de la teneur en C3A sur le retrait chimique........................................116 4.4.5.1 Effet de la teneur en C3A à 20°C ............................................................116 4.4.5.2 Effet de la teneur en C3A à 38°C ............................................................117

4.4.6 Conclusion globale sur les essais de retrait chimique.................................118

4.5 Résultats des essais de retrait externe ..............................................118 4.5.1 Introduction.................................................................................................118 4.5.2 Étude de la variabilité des mesures.............................................................119 4.5.3 Correction apportée aux essais due à la perméabilité des membranes

en latex ........................................................................................................120 4.5.4 Effet de la température et du E/C sur le retrait externe ..............................123

4.5.4.1 Ciment T10 en fonction de la température .............................................123

viii 4.5.4.2 Ciment TI en fonction de la température ................................................125 4.5.4.3 Ciment T50 en fonction de la température .............................................126 4.5.4.4 Retrait externe en fonction du rapport E/C.............................................128

4.5.5 Effet de la teneur en C3A sur le retrait externe ...........................................129 4.5.5.1 Effet de le teneur en C3A à 20°C ............................................................129 4.5.5.2 Effet de le teneur en C3A à 38°C ............................................................131

4.5.6 Effet du premier gonflement relevé sur la mesure de retrait externe..........132 4.5.7 Conclusion globale sur les essais de retrait externe....................................134

5 CHAPITRE 5 : Analyse - Discussion générale, lien entre les différents types d’essais.................................................................................................135

5.1 Introduction ......................................................................................135

5.2 Temps de prise et séparation des retraits chimique et externe.........136

5.3 Retrait chimique en fonction du degré d’hydratation ......................137 5.3.1 Résultats retrouvés dans la documentation.................................................137 5.3.2 Retrait chimique en fonction du degré d’hydratation pour les différents types

de ciment .....................................................................................................138

5.4 Retrait externe en fonction du degré d’hydratation..........................140

5.5 Retrait externe en fonction du retrait chimique................................141 6 CHAPITRE 6 : Conclusion ..................................................................143 7 Bibliographie..........................................................................................147 1 Annexe 1 : Modes opératoires des essais................................................. I

1.1 Mesure du temps de prise......................................................................I 1.1.1 Mode opératoire de mise en place .................................................................. I 1.1.2 Mode opératoire pour les mesures .................................................................. I

1.2 Mesure du degré d’hydratation par teneur en eau

non évaporable..................................................................................... II 1.2.1 Mode opératoire de mise en place ................................................................. II 1.2.2 Mode opératoire pour le passage à l’étuve à 110°C .....................................III 1.2.3 Mode opératoire pour le passage au four à 1050°C..................................... IV

1.3 Mesure du retrait chimique..................................................................V

1.3.1 Préparation du matériel ..................................................................................V 1.3.2 Mode opératoire de mise en place ............................................................... VI

ix

1.3.3 Mode opératoire pour les mesures .............................................................. VII

1.4 Mesure du retrait externe.................................................................VIII 1.4.1 Préparation du matériel ..............................................................................VIII 1.4.2 Mode opératoire de mise en place .............................................................VIII 1.4.3 Mode opératoire pour les mesures .................................................................X

2 Annexe 2 : Feuille type de mesures......................................................XII

2.1 Feuille de mesure pour l’essai Vicat : .............................................. XII 2.2 Feuilles de mesures pour l’essai de degré d’hydratation : ..............XIII 2.3 Feuille de mesure pour l’essai de retrait chimique total : ................ XV 2.4 Feuille de mesure pour l’essai de retrait externe :...........................XVI

3 Annexe 3 : Courbes supplémentaires ...............................................XVII

3.1 Graphiques supplémentaires de la détermination de la chaleur totale libérée pour l’exploitation des résultats obtenus par calorimétrie isotherme ....................................................................................... XVII

3.2 Graphiques supplémentaires de l’étude des essais de retrait chimique sur une période de 5 jours..........................................................................XIX

3.2.1 Courbes présentant l’effet de la température .............................................XIX 3.2.1.1 Ciment T10 en fonction de la température ............................................XIX 3.2.1.2 Ciment TI en fonction de la température ...............................................XIX 3.2.1.3 Ciment T50 en fonction de la température .............................................XX

3.2.2 Courbes présentant l’effet de la teneur en C3A..........................................XXI

3.3 Graphiques supplémentaires de l’étude du temps de prise et des séparations des courbes de retrait chimique et externe ........................... XXII

3.4 Graphiques supplémentaires de l’étude du retrait chimique en fonction du degré d’hydratation .............................................................XXIV

3.5 Graphiques supplémentaires de l’étude du retrait externe en fonction du degré d’hydratation............................................................................XXVI

3.6 Graphiques supplémentaires de l’étude du retrait externe en fonction du retrait chimique................................................................................ XXVII

Liste des tableaux Tableau 2.1 : Classification des pores de la pâte de ciment (IUPAC (1972)) .....................18 Tableau 2.2 : Temps nécessaires pour que le réseau capillaire ne soit plus interconnecté

(Powers, Copeland et coll. (1959)).................................................................19 Tableau 3.1 : Analyse chimique des ciments ........................................................................42 Tableau 3.2 : Teneur de chacune des phases pour les trois types de ciment .......................43 Tableau 3.3 : Formulation des mélanges de mortier............................................................43 Tableau 3.4 : Tableau récapitulatif des essais de base pour les mélanges de E/C=0.3 et 0.4

fabriqués avec un superplastifiant ..................................................................45 Tableau 3.5 : Tableau récapitulatif des essais complémentaires pour les mélanges de

E/C=0.3 et 0.4.................................................................................................45

Liste des figures Figure 2.1 : Micrographe en lumière réfléchie d’une section polie de clinker de ciment

Portland (Taylor (1997)) ....................................................................................5 Figure 2.2 : Évolution du dégagement de chaleur et de la conductivité électrique lors de

l’hydratation d’une pâte de C3S (adapté de Vernet et Cadoret (1991)) .............6 Figure 2.3 : Courbe typique de calorimétrie isotherme d’un ciment .....................................9 Figure 2.4 : Interrelation entre les teneurs en eau totale, évaporable et initiale pour des

pâtes complètement hydratées (adapté de Powers (1960)) ..............................11 Figure 2.5 : Évolution de la composition de la solution interstitielle d’un béton (adapté de

Longuet, Burglen et coll. (1974))......................................................................13 Figure 2.6 : Isotherme d’adsorption typique pour une pâte de ciment durcie (adaptée de

Powers (1960)) .................................................................................................17 Figure 2.7 : Évolution de la porosité et des hydrates au court du temps (Locher F.W,

Richartz W et coll. (1976))................................................................................20 Figure 2.8 : Représentation schématique d’un capillaire non saturé (adapté de Hua, Acker

et coll. (1995))...................................................................................................26 Figure 2.9 : Schématisation du phénomène de tension de surface (adapté de Charron

(2002)) ..............................................................................................................27 Figure 2.10 : Représentation schématique de la pression disjonctive (adapté de Charron

(2002)) ............................................................................................................27 Figure 2.11 : L’autodessiccation, une conséquence du retrait chimique (Bisschop

(2002)) ............................................................................................................28 Figure 2.12 : Courbe typique de retraits chimique et externe..............................................30 Figure 2.13 : Mesure du retrait chimique par la méthode dilatométrique...........................32 Figure 2.14 : Mesure du retrait chimique par la méthode de pesage ..................................33 Figure 2.15 : Effet de la hauteur de la couche de pâte sur les mesures de retrait chimique

(adapté de Boivin, Acker et coll. (1998))........................................................33 Figure 2.16 : Effet de la rotation des éprouvettes sur la mesure de retrait externe par

méthode volumétrique (Tazawa et Miyazawa (1997))....................................35 Figure 2.17 : Mesure du retrait externe par la méthode volumétrique................................35 Figure 2.18 : Mesure du retrait externe par la méthode linéique ........................................36 Figure 2.19 : Retrait externe linéique vs volumétrique pour un même mélange (Charron,

Marchand et coll. (2001)) ...............................................................................37 Figure 3.1 : Montage traditionnel de l’essai de prise Vicat.................................................47 Figure 3.2 : Montage de l’essai de prise Vicat modifié (contrôlé en température) .............48 Figure 3.3 : Mesure de la température au cœur de l’échantillon de prise Vicat .................49 Figure 3.4 : Température au cœur d’une éprouvette de mesure du degré d’hydratation à

30°C ..................................................................................................................51 Figure 3.5 : Température au cœur d’une éprouvette de mesure du degré d’hydratation à

38°C ..................................................................................................................51 Figure 3.6 : Épaisseur de pâte pour un échantillon de retrait chimique .............................55 Figure 3.7 : Influence de la hauteur pour mélange de mortier de ciment T10, 20°C et

E/C=0.3.............................................................................................................56 Figure 3.8 : Influence de la hauteur pour mélange de mortier de ciment T10, 20°C et

E/C=0.4.............................................................................................................56

xii

Figure 3.9 : Bain thermostaté utilisé pour les échantillons de retrait chimique..................57 Figure 3.10 : Température au cœur d’une éprouvette de retrait chimique à 30°C..............57 Figure 3.11 : Température au cœur d’une éprouvette de retrait chimique à 38°C..............57 Figure 3.12 : Temps d’attente avant de mettre l’eau dans l’erlenmeyer, mélange de mortier

à E/C=0.3, ciment T10 à 20°C .......................................................................58 Figure 3.13 : Temps d’attente avant de mettre l’eau dans l’erlenmeyer, mélange de mortier

à E/C=0.4, ciment T10 à 20°C .......................................................................58 Figure 3.14 : Temps d’attente avant de mettre l’eau dans l’erlenmeyer, mélange de mortier

à E/C=0.4, ciment T50 à 20°C .......................................................................59 Figure 3.15 : Augmentation de volume pour un échantillon de 50ml d’eau passant de 27°C

à 38°C .............................................................................................................60 Figure 3.16 : Montage pour les mesures de retrait externe, vue de face .............................62 Figure 3.17 : Montage pour les mesures de retrait externe, vue de profil ...........................63 Figure 3.18 : Température au cœur d’une éprouvette de retrait externe à 30°C.................64 Figure 3.19 : Température au cœur d’une éprouvette de retrait externe à 38°C.................64 Figure 3.20 : Problèmes des bulles dans les essais de retrait externe.................................65 Figure 4.1 : Début de prise pour ciment T10 et T50, à E/C=0.3 et 0.4 à 20°C, avec et sans

superplastifiant (SP) .........................................................................................69 Figure 4.2 : Fin de prise pour ciment T10 et T50, à E/C=0.3 et 0.4 à 20°C, avec et sans

superplastifiant (SP) .........................................................................................69 Figure 4.3 : Début et fin de prise (DP et FP) ciment TI en fonction du E/C et de la

température.......................................................................................................72 Figure 4.4 : Début et fin de prise (DP et FP) ciment T10 en fonction du E/C et de la

température.......................................................................................................72 Figure 4.5 : Début et fin de prise (DP et FP) ciment T50 en fonction du E/C et de la

température.......................................................................................................72 Figure 4.6 : Début de prise en fonction de la température pour E/C=0.3 et 0.4 et tous les

types de ciment..................................................................................................73 Figure 4.7 : Fin de prise en fonction de la température pour E/C=0.3 et 0.4 et tous les

types de ciment..................................................................................................73 Figure 4.8 : Début (DP) et fin de prise (FP) pour E/C=0.3 en fonction de la teneur en C3A

et de la température ..........................................................................................74 Figure 4.9 : Début (DP) et fin de prise (FP) pour E/C=0.4 en fonction de la teneur en C3A

et de la température ..........................................................................................74 Figure 4.10 : Mesure de l’hydratation sur pâte et mortier à E/C=0.3, ciment T10 et 20°C

(24h)................................................................................................................78 Figure 4.11 : Mesure de l’hydratation sur pâte et mortier à E/C=0.4, ciment T10 et 20°C

(24h)................................................................................................................78 Figure 4.12 : Mesure de l’hydratation sur pâte et mortier à E/C=0.3, ciment T10 et 20°C

(7 jours)...........................................................................................................78 Figure 4.13 : Mesure de l’hydratation sur pâte et mortier à E/C=0.4, ciment T10 et 20°C

(7jours)............................................................................................................78 Figure 4.14 : Choix du calcul pour Qtot, ciment T10, E/C=0.3, 20°C ................................80 Figure 4.15 : Choix du calcul pour Qtot, ciment T10, E/C=0.3, 38°C ................................80 Figure 4.16 : Choix du calcul pour Qtot, ciment T50, E/C=0.3, 20°C ................................81 Figure 4.17 : Choix du calcul pour Qtot, ciment T50, E/C=0.3, 38°C ................................81 Figure 4.18 : Choix du calcul pour Qtot, ciment T50, E/C=0.4, 20°C ................................82

xiii

Figure 4.19 : Choix du calcul pour Qtot, ciment T50, E/C=0.4, 38°C ................................82 Figure 4.20 : Écart type mesuré pour le degré d’hydratation du mélange de ciment T10

pour E/C=0.3 et à 20°C par les méthodes de teneur en eau et de calorimétrie isotherme.........................................................................................................83

Figure 4.21 : Écart type mesuré pour le degré d’hydratation du mélange de ciment T10 pour E/C=0.4 et à 20°C par les méthodes de teneur en eau et de calorimétrie isotherme.........................................................................................................83



Figure 4.24 : Influence de la présence de superplastifiant pour le ciment T10 à E/C=0.3 et 20°C par teneur en eau non évaporable (sur 24h) .........................................85

Figure 4.25 : Influence de la présence de superplastifiant pour le ciment T10 à E/C=0.4 et 20°C par teneur en eau non évaporable (sur 24h) .........................................85

Figure 4.26 : Influence de la présence de superplastifiant pour le ciment T10 à E/C=0.3 et 20°C par teneur en eau non évaporable (sur 7 jours)....................................86

Figure 4.27 : Influence de la présence de superplastifiant pour le ciment T10 à E/C=0.4 et 20°C par teneur en eau non évaporable (sur 7 jours)....................................86

Figure 4.28 : Degré d’hydratation du ciment T10 à E/C=0.3 en fonction de la température par mesure de la teneur en eau non évaporable (sur 24h) .............................87

Figure 4.29 : Degré d’hydratation du ciment T10 à E/C=0.4 en fonction de la température par mesure de la teneur en eau non évaporable (sur 24h) .............................87

Figure 4.30 : Degré d’hydratation du ciment T10 à E/C=0.3 en fonction de la température par mesure de la teneur en eau non évaporable (sur 7 jours)........................87

Figure 4.31 : Degré d’hydratation du ciment T10 à E/C=0.4 en fonction de la température par mesure de la teneur en eau non évaporable (sur 7 jours)........................87

Figure 4.32 : Degré d’hydratation ciment T10 à E/C=0.3 en fonction de la température par mesure de calorimétrie isotherme (sur 3 jours)..............................................88


Figure 4.34 : Evolution de la chaleur d’hydratation en fonction de la température et de la présence de superplastifiant type PNS sur un béton de E/C=0.57 Wirquin, Broda et coll. (2002).......................................................................................89

Figure 4.35 : Degré d’hydratation du ciment T10 et 20°C en fonction du E/C par mesure de la teneur en eau non évaporable (7 jours)......................................................90


Figure 4.37 : Degré d’hydratation du ciment T10 à 20°C en fonction du E/C mesuré par calorimétrie isotherme (sur 3 jours)...............................................................90


Figure 4.39 : Degré d’hydratation du ciment TI à E/C=0.3 en fonction de la température (sur 24h)..........................................................................................................92

xiv

Figure 4.40 : Degré d’hydratation du ciment TI à E/C=0.4 en fonction de la température (sur 24h)..........................................................................................................92

Figure 4.41 : Degré d’hydratation du ciment TI à E/C=0.3 en fonction de la température (sur 7 jours) ....................................................................................................93

Figure 4.42 : Degré d’hydratation du ciment TI à E/C=0.4 en fonction de la température (sur 7 jours) ....................................................................................................93

Figure 4.43 : Degré d’hydratation ciment TI à E/C=0.3 en fonction de la température par mesure de calorimétrie isotherme (sur 3 jours)..............................................94

Figure 4.44 : Degré d’hydratation ciment TI à E/C=0.4 en fonction de la température par mesure de calorimétrie isotherme (sur 3 jours)..............................................94

Figure 4.45 : Degré d’hydratation du ciment TI et 20°C en fonction du E/C par mesure de la teneur en eau non évaporable (7 jours)......................................................95

Figure 4.46 : Degré d’hydratation du ciment TI et 38°C en fonction du E/C par mesure de la teneur en eau non évaporable (7 jours)......................................................95

Figure 4.47 : Degré d’hydratation du ciment TI à 20°C en fonction du E/C mesuré par calorimétrie isotherme (sur 3 jours)...............................................................95

Figure 4.48 : Degré d’hydratation du ciment TI à 38°C en fonction du E/C mesuré par calorimétrie isotherme (sur 3 jours)...............................................................95

Figure 4.49 : Degré d’hydratation du ciment T50 à E/C=0.3 en fonction de la température (sur 24h)..........................................................................................................96

Figure 4.50 : Degré d’hydratation du ciment T50 à E/C=0.4 en fonction de la température (sur 24h)..........................................................................................................96

Figure 4.51 : Degré d’hydratation du ciment T50 à E/C=0.3 en fonction de la température (sur 7 jours) ....................................................................................................97

Figure 4.52 : Degré d’hydratation du ciment T50 à E/C=0.4 en fonction de la température (sur 7 jours) ....................................................................................................97







Figure 4.59 : Degré d’hydratation en fonction du temps d’hydratation pour des mortiers à E/C=0.3 maintenus à différentes températures, Kjellsen et Detwiller (1992)......................................................................................................................100

Figure 4.60 : Hydratation à 20°C et E/C=0.3 en fonction de la teneur en C3A par teneur en eau (7 jours)..................................................................................................101



xv


Figure 4.64 : Hydratation à 20°C et E/C=0.3 en fonction de la teneur en C3A par calorimétrie (3 jours)....................................................................................102




Figure 4.68 : Reproductibilité intragâchée sur mortier pour le ciment T10, E/C=0.3 et 20°C ..............................................................................................................105

Figure 4.69 : Reproductibilité intragâchée sur mortier pour le ciment T10, E/C=0.4 et 20°C ..............................................................................................................105

Figure 4.70 : Reproductibilité intragâchée pour pâte de ciment T10, E/C=0.45 et 20°C, essais de JPC Charron (2002)......................................................................106

Figure 4.71 : Moyenne et barres d’erreur des essais de reproductibilié intrâgachée, cimentT10, E/C=0.3 à 20°C .........................................................................106

Figure 4.72 : Moyenne et barres d’erreur des essais de reproductibilié intrâgachée, cimentT10, E/C=0.4 à 20°C .........................................................................106

Figure 4.73 : Moyenne et barres d’erreur des essais de reproductibilité intragâchée pour pâte de ciment T10, E/C=0.45 et 20°C, essais de JPC Charron (2002) ......107

Figure 4.74 : Reproductibilité intergâchée pour le ciment T10 à E/C=0.3 et 20°C..........108 Figure 4.75 : Retrait chimique en fonction du temps, mélange de mortier de cimentT10 à

E/C=0.3 pour les températures de 20 et 38°C .............................................109 Figure 4.76 : Retrait chimique en fonction du degré d’hydratation, mélange de mortier de

cimentT10 à E/C=0.3 pour les températures de 20 et 38°C.........................109 Figure 4.77 : Variation volumique de l’eau à l’intérieur des erlenmeyers lors des essais de

retrait chimique à 20°C ................................................................................110 Figure 4.78 Variation volumique de l’eau à l’intérieur des erlenmeyers lors des essais de

retrait chimique à 38°C ................................................................................110 Figure 4.79 : Courbes de retrait chimique pour le mélange de mortier de ciment T10 à

E/C=0.3 et 20°C, non corrigée et corrige en variation d’eau......................111 Figure 4.80 : Retrait chimique du mortier ciment T10 à E/C=0.3 en fonction de la

température (24h) .........................................................................................112 Figure 4.81 : Retrait chimique du mortier ciment T10 à E/C=0.4 en fonction de la

température (24h) .........................................................................................112 Figure 4.82 : Retrait chimique du mortier ciment TI à E/C=0.3 en fonction de la

température (24h) .........................................................................................113 Figure 4.83 : Retrait chimique du mortier ciment TI à E/C=0.4 en fonction de la



température (24h) .........................................................................................113 Figure 4.86 : Retrait chimique en fonction de la température pour différent rapport E/C

(Mounanga, Khelidj et coll. (2004)) .............................................................114

xvi

Figure 4.87 : Retrait chimique en fonction du E/C pour mélange de mortier de ciment T10 à 20 et 38°C (sur 24h) ..................................................................................115

Figure 4.88 : Retrait chimique en fonction du E/C pour mélange de mortier de ciment TI à 20 et 38°C (sur 24h)......................................................................................115

Figure 4.89 : Retrait chimique en fonction du E/C pour mélange de mortier de ciment T50 à 20 et 38°C (sur 24h) ..................................................................................115

Figure 4.90 : Influence du rapport E/C sur le retrait chimique (Justnes, Van Gemert et coll. (1996)) ..........................................................................................................116

Figure 4.91 : Retrait chimique en fonction du type de ciment à E/C=0.3 et 20°C (24h)...117 Figure 4.92 : Retrait chimique en fonction du type de ciment à E/C=0.4 et 20°C (24h)...117 Figure 4.93 : Retrait chimique en fonction du type de ciment à E/C=0.3 et 38°C (24h)...117 Figure 4.94 : Retrait chimique en fonction du type de ciment à E/C=0.4 et 38°C (24h)...117 Figure 4.95 : Reproductibilité intergâchée sur mortier pour le ciment T10, E/C=0.3 et

38°C ..............................................................................................................120 Figure 4.96 : Reproductibilité intragâchée sur mortier pour le ciment T10, E/C=0.3 et

20°C ..............................................................................................................120 Figure 4.97 : Allure des courbes d’absorption d’eau d’une membrane en latex remplie de

sable ..............................................................................................................121 Figure 4.98 : Courbes de pénétration d’eau à travers la membrane de latex pour des

mortiers ciment T10, E/C=0.3 et 0.4 à 20 et 38°C .......................................122 Figure 4.99 : Courbes de retrait externe non corrigée et corrigée pour un mortier de

ciment T10, E/C=0.3 et 20°C .......................................................................123 Figure 4.100 : Courbes de retrait externe non corrigée et corrigée pour un mortier de

ciment T10, E/C=0.3 et 38°C .....................................................................123 Figure 4.101 : Retrait externe du mortier ciment T10 à E/C=0.3 en fonction de la

température (24h) .......................................................................................124 Figure 4.102 : Retrait externe du mortier ciment T10 à E/C=0.4 en fonction de la


température (7 jours) ..................................................................................125 Figure 4.104: Retrait externe du mortier ciment T10 à E/C=0.3 en fonction de la

température (7 jours) ..................................................................................125 Figure 4.105: Retrait externe du mortier ciment TI à E/C=0.3 en fonction de la

température (24h) .......................................................................................125 Figure 4.106: Retrait externe du mortier ciment TI à E/C=0.4 en fonction de la

température (24h) .......................................................................................125 Figure 4.107 : Retrait externe du mortier ciment TI à E/C=0.3 en fonction de la

température (7 jours) ..................................................................................126 Figure 4.108 : Retrait externe du mortier ciment TI à E/C=0.4 en fonction de la

température (7 jours) ..................................................................................126 Figure 4.109: Retrait externe du mortier ciment T50 à E/C=0.3 en fonction de la

température (24h) .......................................................................................127 Figure 4.110: Retrait externe du mortier ciment T50 à E/C=0.4 en fonction de la


température (7 jours) ..................................................................................127

xvii

Figure 4.112 : Retrait externe du mortier ciment T50 à E/C=0.4 en fonction de la température (7 jours) ..................................................................................127

Figure 4.113 : Retrait externe en fonction du E/C pour les mélanges de mortier ciment T10 à 20 et 38°C (sur 7 jours) ...........................................................................128

Figure 4.114 : Retrait externe en fonction du E/C pour les mélanges de mortier ciment TI à 20 et 38°C (sur 7 jours) ..............................................................................128

Figure 4.115 : Retrait externe en fonction du E/C pour les mélanges de mortier ciment T50 à 20 et 38°C (sur 7 jours) ...........................................................................129

Figure 4.116 : Retrait externe en fonction du type de ciment à E/C=0.3 et 20°C (24h)....130 Figure 4.117 : Retrait externe en fonction du type de ciment à E/C=0.3 et 20°C (7 jours)

......................................................................................................................130 Figure 4.118 : Retrait externe en fonction du type de ciment à E/C=0.4 et 20°C (24h)....130 Figure 4.119 : Retrait externe en fonction du type de ciment à E/C=0.4 et 20°C (7 jours)

......................................................................................................................130 Figure 4.120 : Retrait externe en fonction du type de ciment à E/C=0.3 et 38°C (24h)....131 Figure 4.121 : Retrait externe en fonction du type de ciment à E/C=0.3 et 38°C (7 jours)

......................................................................................................................131 Figure 4.122 : Retrait externe en fonction du type de ciment à E/C=0.4 et 38°C (24h)....132 Figure 4.123: Retrait externe en fonction du type de ciment à E/C=0.4 et 38°C (7 jours)132 Figure 4.124 : Gonflement maximum en fonction de la teneur en C3A et du rapport E/C à

38°C et au temps t=2h ................................................................................133 Figure 4.125 : Valeur du retrait externe à 7 jours en fonction de la teneur en C3A et du E/C

à 38°C sans gonflement et 20°C .................................................................134 Figure 5.1 : Retrait chimique, retrait externe et temps de prise, ciment T10, E/C=0.3 à

20°C ................................................................................................................136 Figure 5.2 : Retrait chimique, retrait externe et temps de prise, ciment T10, E/C=0.4 à

20°C ................................................................................................................136 Figure 5.3 : Comparaison de retrait chimique avec les résultats de Garcia Boivin pour des

mortiers et des pâtes à 20°C, ciment T10 .......................................................138 Figure 5.4 : Retrait chimique vs degré d’hydratation par mesure de teneur en eau liée,

ciment T10, E/C=0.3, à 20°C et 38°C ............................................................139 Figure 5.5 : Retrait chimique vs degré d’hydratation par mesure de teneur en eau liée,

ciment T10, E/C=0.4, à 20°C et 38°C ............................................................139 Figure 5.6 : Retrait chimique en fonction du degré d’hydratation pour tous les mélanges de

mortier ............................................................................................................140 Figure 5.7 : Retrait externe vs degré d’hydratation par mesure de teneur en eau liée,

ciment T10, E/C=0.3, à 20°C et 38°C ............................................................141 Figure 5.8: Retrait externe vs degré d’hydratation par mesure de teneur en eau liée, ciment

T10, E/C=0.4, à 20°C et 38°C........................................................................141 Figure 5.9 : Retrait externe en fonction du retrait chimique pour les mélanges de mortier

de ciment T10 à 20°C......................................................................................142 Figure 5.10 : Retrait externe en fonction du retrait chimique pour les mélanges de mortier

de ciment T10 à 38°C....................................................................................142

xviii

ANNEXE Figure 1.1 : Mise en place des essais de degré d’hydratation .............................................III Figure 1.2 : Mise en place des échantillons de retrait externe ............................................ IX Figure 1.3 : Photo d’un échantillon de retrait externe.......................................................... X Figure 3.1 : Choix du calcul pour Qtot, ciment T10, E/C=0.4, 20°C .............................. XVII Figure 3.2 : Choix du calcul pour Qtot, ciment T10, E/C=0.4, 38°C .............................. XVII Figure 3.3 : Choix du calcul pour Qtot, ciment TI, E/C=0.3, 20°C................................XVIII Figure 3.4 : Choix du calcul pour Qtot, ciment TI, E/C=0.3, 38°C................................XVIII Figure 3.5 : Choix du calcul pour Qtot, ciment TI, E/C=0.4, 20°C................................XVIII Figure 3.6 : Choix du calcul pour Qtot, ciment TI, E/C=0.4, 38°C................................XVIII Figure 3.7 : Retrait chimique du mortier ciment T10 à E/C=0.3 en fonction de la

température (7 jours) ..................................................................................... XIX Figure 3.8 : Retrait chimique du mortier ciment T10 à E/C=0.4 en fonction de la

température (7 jours) ..................................................................................... XIX Figure 3.9 : Retrait chimique du mortier ciment TI à E/C=0.3 en fonction de la

température (7 jours) .......................................................................................XX Figure 3.10 : Retrait chimique du mortier ciment TI à E/C=0.4 en fonction de la

température (7 jours) .....................................................................................XX Figure 3.11 : Retrait chimique du mortier ciment T50 à E/C=0.3 en fonction de la

température (7 jours) .....................................................................................XX Figure 3.12 : Retrait chimique du mortier ciment T50 à E/C=0.4 en fonction de la

température (7 jours) .....................................................................................XX Figure 3.13 : Retrait chimique en fonction du type de ciment à E/C=0.3 et 20°C (5 jours)

..................................................................................................................... XXI Figure 3.14 : Retrait chimique en fonction du type de ciment à E/C=0.4 et 20°C (5 jours)

..................................................................................................................... XXI Figure 3.15 : Retrait chimique en fonction du type de ciment à E/C=0.3 et 38°C (24h).. XXI Figure 3.16 : Retrait chimique en fonction du type de ciment à E/C=0.4 et 38°C (24h).. XXI Figure 3.17 : Retrait chimique, retrait externe et temps de prise, ciment T10, E/C=0.3 à

38°C ............................................................................................................ XXII Figure 3.18 : Retrait chimique, retrait externe et temps de prise, ciment T10, E/C=0.4 à

38°C ............................................................................................................ XXII Figure 3.19 : Retrait chimique, retrait externe et temps de prise, ciment TI, E/C=0.3 à

20°C ...........................................................................................................XXIII Figure 3.20 : Retrait chimique, retrait externe et temps de prise, ciment TI, E/C=0.4 à



38°C ...........................................................................................................XXIII Figure 3.23 : Retrait chimique, retrait externe et temps de prise, ciment T50, E/C=0.3 à

20°C ........................................................................................................... XXIV Figure 3.24 : Retrait chimique, retrait externe et temps de prise, ciment T50, E/C=0.4 à

20°C ........................................................................................................... XXIV

xix

Figure 3.25 : Retrait chimique, retrait externe et temps de prise, ciment T50, E/C=0.3 à 38°C ........................................................................................................... XXIV

Figure 3.26 : Retrait chimique, retrait externe et temps de prise, ciment T50, E/C=0.4 à 38°C ........................................................................................................... XXIV

Figure 3.27 : Retrait chimique vs degré d’hydratation par mesure de teneur en eau liée, ciment TI, E/C=0.3, à 20°C et 38°C........................................................... XXV

Figure 3.28 : Retrait chimique vs degré d’hydratation par mesure de teneur en eau liée, ciment TI, E/C=0.4, à 20°C et 38°C........................................................... XXV

Figure 3.29 : Retrait chimique vs degré d’hydratation par mesure de teneur en eau liée, ciment T50, E/C=0.3, à 20°C et 38°C ........................................................ XXV

Figure 3.30 : Retrait chimique vs degré d’hydratation par mesure de teneur en eau liée, ciment T50, E/C=0.4, à 20°C et 38°C ........................................................ XXV

Figure 3.31 : Retrait externe vs degré d’hydratation par mesure de teneur en eau liée, ciment TI, E/C=0.3, à 20°C et 38°C.......................................................... XXVI

Figure 3.32 : Retrait externe vs degré d’hydratation par mesure de teneur en eau liée, ciment TI, E/C=0.4, à 20°C et 38°C.......................................................... XXVI

Figure 3.33 : Retrait externe vs degré d’hydratation par mesure de teneur en eau liée, ciment T50, E/C=0.3, à 20°C et 38°C ......................................................XXVII

Figure 3.34 : Retrait externe vs degré d’hydratation par mesure de teneur en eau liée, ciment T50, E/C=0.4, à 20°C et 38°C ......................................................XXVII

Figure 3.35 : Retrait externe en fonction du retrait chimique pour les mélanges de mortier de ciment TI à 20°C ..................................................................................XXVII

Figure 3.36 : Retrait externe en fonction du retrait chimique pour les mélanges de mortier de ciment TI à 38°C ..................................................................................XXVII

Figure 3.37 : Retrait externe en fonction du retrait chimique pour les mélanges de mortier de ciment T50 à 20°C.............................................................................. XXVIII

Figure 3.38 : Retrait externe en fonction du retrait chimique pour les mélanges de mortier de ciment T50 à 38°C.............................................................................. XXVIII

1 CHAPITRE 1 : Introduction et mise en contexte

1.1 Introduction Le retrait externe est une des principales causes de la fissuration au jeune âge des bétons.

Cette déformation du matériau s’explique par le fait que le volume des produits

d’hydratation est inférieur à la somme des volumes des réactants. Sous conditions

restreintes (ce qui est le cas par exemple dans les coffrages), cette variation volumique crée

des contraintes internes qui ne peuvent être reprises par le béton que lorsque sa résistance

propre le lui permet. Ainsi, l’hydratation cause le retrait et donc des contraintes internes

dans le béton. Dans le même temps, elle permet la structuration du matériau et donc sa

résistance vis-à-vis de ces contraintes. Les bétons à hautes et très hautes performances

(BHP et BTHP), qui possèdent un rapport eau sur liant en général faible, sont de plus en

plus souvent utilisés dans les ouvrages d’art. Ils possèdent une résistance à long terme

élevée par rapport aux bétons traditionnels, mais la fissuration au jeune âge de ce type de

bétons est relativement fréquente. Pour mieux comprendre le comportement microstructural

de ces bétons au jeune âge, l’étude des retraits externes et de l’avancement de l’hydratation

parait alors importante.

1.2 Mise en contexte Les travaux de cette maîtrise s’inscrivent dans le cadre d’une subvention stratégique

financée par le Conseil de Recherche en Sciences Naturelles et en Génie (CRSNG) du

Canada et Ciment Lafarge Canada. Ce vaste projet a comme principal objectif de

développer des outils permettant aux concepteurs de minimiser les risques de fissuration

des bétons au jeune âge. Le comportement des bétons est étudié à l’aide d’un appareil de

retrait restreint à déformations différées (appelé R²D²) permettant de reconstituer les

conditions d’un béton dans un coffrage qui subit un retrait empêché, créant alors toutes

sortes de contraintes internes. L’appareil est contrôlé en température, ce qui permet de

recréer des conditions se rapprochant le plus possible de celles sur chantier et de reproduire

les gradients de température que subit le béton dans le coffrage. Les résultats générés dans

cette étude permettront de mieux comprendre l’évolution des propriétés microstructurales

2

des bétons en fonction de la température, du rapport E/C et de la minéralogie des ciments

utilisés. Ces données pourront ainsi être utilisées pour la modélisation du comportement des

bétons.

1.3 Problématique Lorsque les grains de ciment et l’eau entrent en contact, les différentes phases qui

composent le ciment réagissent avec l’eau. Il s’en suit alors une succession de réactions

chimiques exothermiques qui permettent la formation d’hydrates. Lorsque ces hydrates

commencent à s’enchevêtrer, le matériau acquière un squelette rigide qui sera de plus en

plus résistant à mesure que l’hydratation avance. Cependant, au contact de l’eau, le ciment

forme des hydrates dont le volume final est inférieur à la somme des volumes des réactants,

créant alors du retrait dans la pâte de ciment. Ainsi, tant que la résistance du matériau est

inférieure aux contraintes développées dans le matériau, il y a risque de fissuration.

La température étant un catalyseur des réactions d’hydratation, le développement de la

microstructure est fonction de la température à laquelle est mûri le matériau. De même,

comme le retrait est dû à l’hydratation, un changement de cinétique d’hydratation influe sur

la cinétique de retrait. Les coffrages de béton étant confinés et les réactions d’hydratation

exothermiques, il apparaît important d’étudier l’influence de la température sur

l’hydratation du ciment et donc sur les retraits.

De plus, la cinétique d’hydratation est dépendante de la proportion des phases qui

composent le ciment. De ce fait, la minéralogie du ciment a une influence directe sur

l’évolution du retrait de la pâte de ciment.

Pour pouvoir modéliser correctement le comportement du béton dans les coffrages, il faut

fournir des données fiables au modélisateur. Il faut donc pouvoir comprendre comment

réagit le matériau sous l’effet de la température et de la minéralogie du ciment.

Ainsi, ce mémoire se compose de trois grandes parties :

- La première partie correspond à une revue de la documentation existante décrivant

les étapes de structurations des matériaux cimentaires par l’étude de l’hydratation,

3 des retraits chimiques qui se créent dans la pâte de ciment et du développement de

la microstructure. Afin d’envisager le suivi de ces mesures, une analyse des

techniques existantes de mesure de ces phénomènes est détaillée.

- La seconde partie expose le travail expérimental entreprit dans cette étude, soit les

moyens techniques mis en œuvre, les procédures d’exécutions ainsi que les calculs

utilisés dans le traitement des données.

- La dernière partie correspond au traitement des résultats. Pour ce faire, les résultats

des différents types d’essais sont présentés selon les paramètres de l’étude (rapport

E/C, température de cure et teneur en C3A des ciments). La dernière section de cette

partie concerne la mise en relation des différents résultats d’essai.

2 CHAPITRE 2 : Revue de la documentation

2.1 Hydratation du ciment Portland

2.1.1 Composition du ciment Portland Les ciments commerciaux sont issus du mélange du clinker broyé et du gypse. Les 4

composés minéralogiques principaux du clinker sont :

• les silicates :

tricalciques (ou alite) : 3CaO.SiO2 ou C3S (40 à 75%)

bicalciques (ou belite) : 2CaO.SiO2 ou C2S (6 à 30 %)

• les aluminates :

tricalciques : 3CaO.Al2O3 ou C3A (0.1 à 12 %)

ferroaluminate tétracalcique : 4CaO.Al2O3.Fe2O3 ou C4AF (2 à 16 %)

Les termes C3S, C2S, C3A et C4AF utilisent les abréviations utilisées en chimie du ciment,

qui ont comme correspondance:

- C = CaO : Chaux

- S = SiO2 : Silice

- H = H2O : Eau

- A = Al2O3 : Alumine

- F = Fe2O3 : Hématite

Une photo de clinker de ciment Portland avec les différentes phases qui le composent est

présentée à la Figure 2.1. On retrouve également dans le clinker des sulfates alcalins et de

la chaux libre. À la sortie du four, le clinker est ensuite mélangé avec une quantité de gypse

(teneur maximale de 5%) pour être broyé selon les exigences de la norme canadienne. Les

différents types de ciment sur le marché se distinguent principalement par leurs proportions

en silicates et en aluminates.

La composition minéralogique du ciment peut être établie en considérant les résultats de

son analyse chimique et en utilisant les équations de Bogue :

C3S = 4.0710 CaO - 7.6024 SiO2 - 6.7187 Al2O3 - 1.4297 Fe2O3

C2S = 2.8675 SiO2 - 0.7544 C3S

5 C3A = 2.6504 Al2O3-1.6920 Fe2O3

C4AF = 3.0432 Fe2O3

Ces équations reposent sur certaines hypothèses simplificatrices : il n'y a pas d'impuretés

dans le ciment et les produits chimiques dans le four sont stables.

Figure 2.1 : Micrographe en lumière réfléchie d’une section polie de clinker de

ciment Portland (Taylor (1997))

La taille et la forme des grains de ciment influencent beaucoup son hydratation. Le broyage

du clinker permet d'obtenir des particules fines mais de forme angulaire, cf. Van Breugel

(1991). Plus un ciment est fin, plus sa surface spécifique est grande, ce qui permettra alors

d'augmenter sa réaction avec l'eau.

D’après Taylor (1997), dans un ciment Portland ordinaire, on retrouve :

- De 7 à 9 % de grains très fins de diamètres inférieurs à 2 μm

- De 0 à 4% de grains grossiers de diamètres supérieurs à 90 μm

2.1.2 Hydratation des silicates Au contact de l'eau, les silicates se dissolvent sous forme d'ions (Garcia Boivin (1999)) :

Ca2+, OH- et −242SiOH . Ceux-ci interagissent alors entre eux et forment des silicates de

calcium hydratés (C-S-H) et de la portlandite (Ca(OH)2). Ces réactions sont exothermiques

Ferrite

3

(C Aluminate

Ferrite (C4AF)

Alite (C3S)

Belite (C2S) Aluminate (C3A)

6

et peuvent servir de catalyseur à la réaction d’hydratation. Dans le cas du C2S, la cinétique

d'hydratation est plus lente et la quantité de portlandite formée est plus faible.

À titre indicatif, les équations des réactions d’hydratation des silicates peuvent s’écrire,

sans prendre en compte la stoechiométrie du système, cf. Neville (2000) :

Pour le C3S : 2C3S + 6H → C3S2H3 + 3CH

Pour le C2S : 2C2S + 4H → C3S2H3 + CH

Le type de C-S-H dépend de son origine (C3S ou C2S) et des conditions d’hydratation. De

plus, le rapport E/C (donc la porosité) et le degré de maturation affecte la composition du

gel de C-S-H. La progression de la réaction d’hydratation peut être suivie par des mesures

de calorimétrie et de conductivité (Figure 2.2). Comme on peut le voir, l’hydratation des

silicates peut être séparée en cinq périodes distinctes.

20

10

0 0

20

0,1 1 8 24Temps (h)

Con

duct

ivité

(mS)

dQ/d

t (J/

g·h)

dQ/dt

Conductivité

I II III IV V

Figure 2.2 : Évolution du dégagement de chaleur et de la conductivité électrique lors de l’hydratation d’une pâte de C3S (adapté de Vernet et Cadoret (1991))

Dans sa thèse, Barcelo (2001) décrit ces 5 périodes de la manière suivante :

- Période 1 : réactions initiales

Lorsque les silicates entrent en contact avec l’eau, les ions −44SiO qui sont en surface des

grains passent en solution (sous la forme de complexes −242SiOH ou −

43SiOH ). La présence

7

de ces ions fait alors augmenter la conductivité du milieu. Une couche protectrice de C-S-H

se forme alors autour des grains ne permettant plus la réaction entre les silicates et l’eau.

- Période 2 : période d’induction

Durant cette période (appelée aussi période dormante) il y a peu d’activité chimique, ce qui

se traduit par un faible dégagement de chaleur. Durant cette période, la concentration en

calcium croît alors que celle en silice décroît. La conductivité augmente toujours, mais plus

faiblement que dans la 1ère période. Ainsi, il apparaît que des C-S-H dits métastables (C-S-

H(m)) continuent de se former autour des grains de C3S alors que la portlandite ne précipite

pas. Cette période peut varier considérablement d’un type de mélange à l’autre.

- Période 3 : période d’accélération

Cette période est marquée par un fort dégagement de chaleur ce qui se traduit par une

activité chimique intense. En général, c’est durant cette période que survient la prise. Deux

types de réactions mènent à la formation des C-S-H dits stables (C-S-H(s)) et de la

portlandite : soit par l’hydroxylation des C-S-H(m), soit par celle des C3S. La formation de

ces hydrates fait diminuer les concentrations ioniques de la solution interstitielle, ce qui se

traduit alors par une baisse de la conductivité (voir la Figure 2.2).

- Période 4 : période de décélération

La couche d’hydrates formée ne permet plus qu’une réaction d’hydratation par diffusion.

L’eau diffuse dans le matériau afin d’atteindre les composants anhydres du système,

ralentissant alors considérablement la cinétique d’hydratation. Ceci correspond sur la

courbe à une diminution de la chaleur dégagée. De même que pour la 3ème période, plus les

hydrates se formes, moins il y a d’ions dans la solution interstitielle, ce qui entraîne une

diminution de la conductivité.

- Période 5 : période de consolidation

Le ralentissement, dû au caractère diffusionnel de la réaction d’hydratation, peut s’étaler

sur des mois ou des années.

8

2.1.3 Hydratation des aluminates L’hydratation des aluminates étant très rapide, les cimentiers ajoutent du sulfate sous forme

de gypse au clinker pour contrôler ces réactions. Ainsi, les réactions avec les aluminates se

font en plusieurs étapes :

- Étape 1 : Formation d’ettringite (phase AFt)

Les aluminates réagissent avec le sulfate du gypse pour former de l’ettringite :

32323 H.SC3.ACH26HSC3AC →++ (Neville (2000))

Avec : 3SOS = (anhydride sulfurique)

Cette période de fort dégagement de chaleur correspond à la période de pré-induction, ou

période dormante. Une couche d’hydrates vient entourer les aluminates qui forment alors

une couche protectrice autour du grain.

- Étape 2 : Transformation de l’ettringite en monosulfate de calcium hydraté

Lorsque la source de gypse s’est épuisée, la concentration en sulfates de la solution baisse.

L’ettringite devient alors instable et se dissout pour former du monosulfate de calcium

hydraté (appelé AFm) :

1233233 H.SC.ACH4H.SC3.ACAC2 →++ (Neville (2000))

Cette période est aussi appelée période d’accélération : les réactions chimiques

s’intensifient.

- Étape 3 : Hydratation des aluminates résiduels

Une fois que l’ettringite a fini sa transformation, les aluminates restants réagissent avec

l’eau afin de donner trois types d’hydrates : C2AH8, C4AH13 et C3AH6.

2.1.4 Mécanismes d’hydratation d’un ciment Portland L’hydratation du ciment Portland implique la réaction des quatre phases minérales qui le

composent. Le ciment étant principalement composé de C3S, l’hydratation de ce composé

9

contrôle majoritairement la cinétique globale de l’hydratation. De nombreuses études ont

été faites sur l’étude de l’hydratation individuelle de chacune de ces phases (cf. l’étude de

Gartner, Gaidis et coll. (1989), mais très peu de travaux ont été focalisés sur les interactions

entre ces réactions. Il faut donc garder à l’esprit que même si l’hydratation du ciment est

souvent considérée comme étant contrôlée par l’hydratation de du C3S, il existe très

probablement une synergie entre les différentes réactions.

La Figure 2.3 présente la courbe caractéristique de calorimétrie isotherme d’un ciment qui

peut être découpée en quatre périodes distinctes.

Figure 2.3 : Courbe typique de calorimétrie isotherme d’un ciment

D’après Garcia Boivin (1999), ces périodes peuvent être décrites de la manière suivante :

- Période 1 : réactions initiales

Cette période débute dès le contact entre l’eau et le ciment et dure quelques minutes. Le

C3S et le C3A des grains de ciment réagissent immédiatement avec l’eau, formant de

l’ettringite et des C-S-H (métastables). Cela correspond donc à une phase de dissolution :

les ions entrent en solution.

10 - Période 2 : période dormante

Durant cette période, des ions Ca2+ et OH- sont libérés. Ceci augmente alors le pH de la

solution, ralentissant la dissolution des constituants. Le dégagement de chaleur est alors

faible. Cette période correspond à la phase durant laquelle le béton est maniable.

- Période 3 : période d’accélération

Cette période débute lorsque la concentration en ions Ca2+ et OH- de la solution devient

critique, la conductivité électrique de la solution étant alors à son maximum. Cette

sursaturation induit la précipitation de la portlandite. Il s’ensuit alors les mécanismes de

dissolution, de nucléation et de précipitation des différentes phases, permettant la formation

des hydrates (ettringite, portlandite, C-S-H). Cette grande activité chimique dégage

beaucoup de chaleur, augmentant la température du matériau. Les hydrates formés

commencent à s’enchevêtrer permettant alors la création d’un solide rigide. La prise du

béton se situe donc dans cette période. Elle correspond au moment où le béton passe de sa

phase liquide à sa phase solide, c'est-à-dire qu’un chemin continu de particules liées

mécaniquement traverse le solide.

- Période 4 : période de ralentissement

Les grains anhydres se trouvent recouverts d’une couche d’hydrates qui s’épaissit de plus

en plus. Pour que l’hydratation se poursuive, il faut que l’eau diffuse à travers les pores de

gel. Ainsi, cette période se traduit sur la courbe par une diminution de la chaleur dégagée.

Si le réseau poreux est fermé, une partie du ciment n’est jamais atteinte et donc ne sera

jamais hydratée. De plus la quantité d’eau au départ doit être suffisante pour hydrater tout

le ciment. D’après Van Breugel (2001), la valeur critique est : (E/C)crit≈0.4. C’est aussi

durant cette période que l’ettringite de type AFt se dissout afin de se transformer en type

AFm. Cette réaction correspond à la partie bosselée de la courbe de calorimétrie présentée à

la Figure 2.3.

Détermination de (E/C)crit

Powers (1960) a mesuré les teneurs en eau évaporable, initiale et originale pour des pâtes

de ciment totalement hydratées. Ses résultats sont présentés à la Figure 2.4.

11

Figure 2.4 : Interrelation entre les teneurs en eau totale, évaporable et initiale pour des pâtes complètement hydratées (adapté de Powers (1960))

Cette étude, développée par Powers et Brownyard (1946) s’appuie sur l’hypothèse que

l’eau non évaporable est une valeur fixe de 0.23g/g de ciment hydraté. Cette valeur

empirique sera utilisée dans la suite de notre étude pour le calcul de la teneur en eau liée.

Leur étude montre qu’il existe une valeur du rapport E/C de 0.38 au-delà de laquelle

l’espace occupé au départ par l’eau de gâchage est insuffisant pour permettre à tout le gel

des hydrates produits de précipiter.

Humidité relative et hydratation

Des études sur l’influence de l’humidité relative sur les réactions d’hydratation ont été

menées par Patel, Killoh et coll. (1988). Leur étude a montré que lorsque l’humidité

relative de l’environnement de cure diminuait, surtout de 97 à 70%, chaque phase

s’hydratait plus lentement1.

Concept de maturité

La résistance du béton augmente avec l’hydratation et elle-même augmente avec la

température. D’après Kada-Benameur, Wirquin et coll. (2000), la maturité d’un béton

définit son état à un temps donné de son mûrissement. La maturité prend en compte l’effet

1La discussion sur l’effet de l’humidité relative est poursuivie dans le chapitre 2.2.1, soit l’étude du développement de la porosité au cours de l’hydratation.

12

couplé de la température et du temps d’hydratation du béton. Ainsi, pour une maturité

donnée, deux bétons ont des caractéristiques identiques, quelque soit les conditions de

mûrissement. Ce concept est très important dans le monde du génie civil car il permet de

retracer l’évolution des réactions d’hydratation et donc la résistance du matériau.

La maturité peut donc s’exprimer de la manière suivante :

( )[ ] ( )[ ] ττ= ∫ dTKTH,tMt

0 (Équation 1)

Avec :

- H(T) : Histoire de température

- M[t,H(T)] : Maturité au temps t pour une histoire de température donnée

- T(τ) : Température absolue au temps τ

- K(T) : Constante de cinétique à la température T

Plusieurs études ont montré que la loi expérimentale d’Arrhenius semblait être la plus

appropriée pour déterminer la constante de cinétique dans le cas du matériau béton :

( )⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ −

= RTEa

AeTK (Équation 2)

Avec :

- A : Constante de proportionnalité

- R : Constante des gaz parfaits (8.314 J/mol.K)

- Ea : Energie d’activation apparente

L’énergie d’activation est dépendante de plusieurs facteurs, dont le ciment utilisé. De ce

fait, cette énergie doit être mesuré systématiquement.

2.1.5 Évolution de la chimie de la solution des pores Lorsque le ciment entre en contact avec l’eau, certains composés subissent une dissolution

rapide. Les ions entrent en solution, ce qui forme la solution interstitielle. Ils se combinent

ensuite les uns aux autres pour former les hydrates, soit le squelette rigide du matériau. Le

développement des hydrates entraîne alors une modification de la solution interstitielle. La

Figure 2.5 présente l’évolution des concentrations ioniques de la solution interstitielle par

rapport au temps. Ces travaux ont été réalisés par Longuet, Burglen et coll. (1974) qui ont

fait ces mesures de concentration en extrayant la solution interstitielle du béton par

compression d’éprouvettes de pâte de ciment.

13

Figure 2.5 : Évolution de la composition de la solution interstitielle d’un béton (adapté de Longuet, Burglen et coll. (1974))

La Figure 2.5 montre qu’à 28 jours, les différentes concentrations tendent à se stabiliser. De

plus, les teneur en alcalins Na+ et K+ sont supérieures à celles en Ca2+ et −24SO . C’est la

présence d’ions OH- qui contrôle le pH basique du béton.

2.1.6 Suivi de l’hydratation par calorimétrie isotherme Le degré d’hydratation (noté α(t)) est une mesure de l’avancement global des réactions

d’hydratation. L’hydratation complète correspond alors au stade où le ciment a totalement

réagi. Comme défini par Van Breugel (2001), le degré d’hydratation mesuré par

calorimétrie correspond au rapport entre la quantité de chaleur dégagée au temps t, Q(t), sur

la quantité de chaleur dégagée pour une hydratation complète, Qtot :

totQtQt )()( =α (Équation 3)

Cette méthode de calcul repose sur la mesure de la chaleur dégagée par la réaction

d’hydratation. Cette mesure peut être réalisée avec un calorimètre adiabatique ou un

calorimètre isotherme. Dans les deux cas, la mesure de α(t) requiert de connaître Qtot.

Si on considère l’équation de la chaleur :

SdivtTc +ϕ=

∂∂ρ )(r (Équation 4)

14

Avec : - T : température (K)

- ρ : densité du matériau (kg/m3)

- c : capacité calorifique du matériau (J/K/kg)

- T∇λ=ϕr

: courrant de chaleur (J/m3/s)

- S la source de chaleur (qui correspond à l’hydratation)

Mesure par calorimétrie adiabatique : (Cas où 0rr

=ϕ et S≠0)

L’augmentation de température liée à l’hydratation est mesurée à l’aide d’un calorimètre

adiabatique.

Mesure par calorimétrie isotherme : (cas où )(divS ϕ−=r

)

Si )(divS ϕ−=r

alors on a : 0tT =

∂∂ , c'est-à-dire que T est une constante.

Lorsque la température est gardée constante, le calorimètre isotherme relève l’énergie (ou

le flux) nécessaire pour que le matériau reste à température constante.

Calcul théorique de la valeur de Qtot (ou Q∞) :

Plusieurs études ont été menées sur l’hydratation des phases d’un ciment Portland (Van

Breugel (1991) et Taylor (1997)). Selon ces auteurs, la quantité de chaleur libérée lors de

l’hydratation complète du ciment peut être évaluée à partir de sa composition

minéralogique :

( )∑=

∞ =n

1iii P.qQ (Équation 5)

Avec :

- Q∞ : chaleur totale dégagée correspondant à une hydratation totale du ciment [J/g]

- n : phase considérée (C3S, C2S, C3A, C4AF, C ou MgO)

- qi : chaleur d’hydratation de la phase considérée [J/g]

- (Pi) : pourcentage de la phase du ciment considéré

Les teneurs des phases sont déterminées par les équations de Bogue. Dans son étude, Van

Breugel (1991) fait des calculs de Q∞ en utilisant les résultats de chaleur d’hydratation des

différentes phases proposées par plusieurs auteurs. Les différentes valeurs de Q∞ lui ont

alors permis de déterminer les degrés d’hydratation correspondant. Sa conclusion est alors

15

que le degré d’hydratation final d’un auteur à l’autre peut varier de 4%. Pour notre étude,

les chaleurs spécifiques retenues de l’étude de Van Breugel (1991) sont celles trouvées par

Bogue (1929). Tout comme dans le calcul de Taylor (1997), il ne considère que les quatre

principales phases constituant le ciment soit C3S, C2S, C3A et C4AF. Le tableau suivant

résume les valeurs de qi proposées par Bogue et Taylor :

C3S C2S C3A C4AF

qi par Bogue (en J/g) 560 260 866 125

qi par Taylor (en J/g) 510 247 1356 427

La différence majeure entre les chaleurs d’hydratation des composants proposées par

Bogue (Van Breugel (1991)) et celles proposées par Taylor (1997) concerne le C3A. Celui-

ci réagit d’abord avec le gypse pour donner de l’ettringite (AFt) instable en libérant 624 J/g

de chaleur. La conversion de l’ettringite en monosulfate stable (AFm) dégage une chaleur

de 866 J/g. Cette valeur correspond à celle utilisée par Bogue qui ne prend donc pas en

compte la réaction des C3A avec le gypse. Si on ajoute les chaleurs des deux types de

réactions, on a une chaleur totale de 1490 J/g. Cependant, tout le C3A ne réagit pas avec le

gypse, c’est pourquoi Taylor a une valeur de chaleur d’hydratation du C3A de 1356 J/g.

Enfin, Van Breugel (1991) utilise une équation phénoménologique de Mills (1966) afin

d’exprimer le degré d’hydratation maximum sous condition de cure normale :

c/w194.0c/w031.1

max +×=α (Équation 6)

Cette valeur n’est retenue qu’à titre indicatif de la valeur maximale d’hydratation qu’il est

possible d’obtenir.

2.1.7 Suivi de l’hydratation par teneur en eau liée

Comme défini par Van Breugel (2001), le degré d’hydratation par teneur en eau liée

correspond au rapport entre la quantité d’eau liée au temps t, Wn(t), et la quantité d’eau liée

pour une hydratation totale, Wntot :

16

totWntWnt )()( =α (Équation 7)

Le béton est composé d’eau évaporable (eau libre dans le béton) et d’eau non évaporable

(eau liée) qui correspond à l’eau consommée par la réaction d’hydratation. L’eau

évaporable d’un échantillon passe à l’état de vapeur à 110°C, l’eau liée se vaporise de

manière plus ou moins continue de 110° C à 1050°C. Ainsi, la mesure de la perte de masse

entre ces deux températures permet de mesurer la quantité d’eau liée du système. Il faut

prendre en compte dans le calcul la perte au feu du ciment non hydraté dans le cas des pâtes

de ciment et celle du sable et/ou de la pierre dans le cas des mortiers et des bétons. Il

convient de préciser que cette mesure donne des valeurs ponctuelles du degré

d’hydratation, alors que la mesure de la chaleur d’hydratation est une mesure en continu.

Powers et Brownyard (1946) ont étudié les différentes formes de l’eau dans la pâte de

ciment hydraté, ainsi que le développement de sa microstructure. Hansen (1986) a réétudié

ce model de structuration de la pâte de ciment hydraté afin de détailler d’où viennent les

différentes valeurs empiriques d’hydratation utilisées encore aujourd’hui. Dans notre cas,

ce qui nous intéresse est le calcul développé par Powers selon lequel il faut 0.23g d’eau

pour hydrater complètement 1g de ciment. Le calcul utilisé dans son modèle est :

( ) ( ) ( ) ( )AFC213.0AC665.0SC158.0SC187.0C

w4323

0n +++=

Avec :

- 0nw : poids d’eau non évaporable pour une pâte de ciment complètement hydratée (en g.)

- C : poids de ciment du volume considéré (en g.)

- (…) : teneur de la phase considérée (en %)

Avec comme conditions :

- il y a suffisamment de place disponible pour tous les produits d’hydratation

- il y a suffisamment d’eau disponible pour qu’il y ait hydratation

Cette valeur empirique de 0.23g pour 1g de ciment est très importante car elle permet de

calculer le degré d’hydratation par la méthode de la teneur en eau liée, moins onéreuse que

l’utilisation de la calorimètrie.

17

Pour illustrer cette étude de Powers, considérons à la Figure 2.6 l’isotherme d’adsorption

typique pour une pâte de ciment durcie, présentant les différents états de l’eau à l’intérieur

de la pâte.

La courbe présente l’eau totale (évaporable et non évaporable) contenue dans une pâte de

ciment hydratée en fonction de la pression relative. L’abscisse P/Ps=0 correspond à l’eau

non évaporable du système, alors que P/Ps=1.0 correspond à l’eau totale.

Avec :

- P : pression de vapeur existante

- Ps : pression de vapeur saturante

Figure 2.6 : Isotherme d’adsorption typique pour une pâte de ciment durcie (adaptée de Powers (1960))

Sellevold et Justnes (1992) ont étudié la teneur en eau non évaporable sur des pâtes de

ciment Portland de rapport E/C de 0.2, 0.3 et 0.4 dont le taux de fumée de silice variait de

0.8 à 16%. Leur étude à montrer que 0nw pouvait raisonnablement être considéré comme

une constante de 0.23g/g de ciment hydraté.

2.1.8 Autres mesures existantes de l’avancement de l’hydratation

Les deux mesures décrites ci-dessus sont les plus couramment utilisées pour mesurer le

degré d’hydratation des matériaux cimentaires. Il existe cependant d’autres approches qui

peuvent être utilisés comme indicateurs du degré d’hydratation, cf. Van Breugel (1991) :

- Le retrait chimique ε : tot

)t(εε

18

Avec ε(t) la valeur du retrait chimique au temps t et εtot la valeur totale du retrait chimique.

- Le taux de portlandite Ca(OH)2 : totCH

CH

V)t(V

Avec VCH(t) le taux de portlandite au temps t et VCHtot le taux de portlandite total.

- La surface spécifique du gel de ciment (SS) : totSS

)t(SS

Avec SS(t) la surface spécifique du gel de ciment au temps t et SStot la surface spécifique

du gel de ciment totale.

- La résistance à la compression : totc

c

f)t(f

Avec fc(t) la résistance à la compression au temps t et fctot(t) la résistance à la compression

totale.

2.2 L’évolution de la structure poreuse, de la microstructure et des retraits chimique et externe des matériaux cimentaires

2.2.1 Évolution de la structure poreuse des matériaux cimentaires L’étude de la microstructure et des retraits repose sur certaines notions permettant de

décrire le développement de la porosité dans une pâte de ciment hydraté. Une classification

des pores de la pâte de ciment proposée par l’IUPAC (1972) est présentée au Tableau 2.1 :

Tableau 2.1 : Classification des pores de la pâte de ciment (IUPAC (1972))

Dans son volume, Neville (2000) décrit des études portant sur l’évolution de la structure

poreuse des matériaux cimentaires. Lors de l’hydratation du ciment, une partie du volume

Diamètre Nomenclature

Micropores < 2.5 nm Porosité propre aux C-S-H (Pores de gel)

Mésopores 2.5 à 50 nm Pores capillaires

Macropores 50 nm à 10 μm Pores capillaires

19

n’est pas rempli par les hydrates, cela correspond aux pores capillaires. Ces pores

capillaires sont de formes variées et ils sont en général interconnectés. Cependant, plus

l’hydratation avance, plus les pores capillaires se remplissent et donc plus le volume du

réseau capillaire se réduit. Plus le rapport E/C est grand et plus le volume capillaire est

grand à un âge donné, puisqu’il faut plus d’hydrates pour combler les vides. Mais, la

continuité des capillaires peut être interrompue grâce aux produits d’hydratation qui

viennent colmater les pores. Autrement dit, plus le E/C est grand, plus le temps requis pour

interrompre la continuité des capillaires est grand. Les conditions et le temps de

mûrissement sont donc des facteurs importants car c’est la densité des hydrates qui va

influer sur l’interconnectivité des pores capillaires.

Powers, Copeland et coll. (1959) ont estimé ce temps, qui est résumé dans le Tableau 2.2 :

Tableau 2.2 : Temps nécessaires pour que le réseau capillaire ne soit plus interconnecté (Powers, Copeland et coll. (1959))

Rapport E/C massique Temps requis

0.40

0.45

0.50

0.60

0.70

>0.70

3 jours

7 jours

14 jours

6 mois

1 an

impossible

Les hydrates ont une porosité qui leur est propre. Ainsi, plus l’hydratation augmente, plus

cette porosité augmente. Ces pores, aussi appelés pores de gel, ont une taille de quelques

nanomètres. Ils sont cependant plus gros que les molécules d’eau. L’eau contenue dans ces

pores ne se comporte pas de la même manière que l’eau libre : elle se retrouve adsorbée sur

les parois des hydrates et elle est moins mobile. Au cours de l’hydratation, les hydrates

peuvent lors être considérés comme un matériau poreux saturé. Les pores de gel occupent

environ 28% du volume total des hydrates. Comme il a été vu ci-dessus, les hydrates

permettent de colmater les pores capillaires. Ainsi, ces pores capillaires qui ne sont plus

interconnecté entre eux, se retrouvent reliés par le réseau des pores de gel.

20

La Figure 2.7 résume ce qui a été énoncé ci-dessus : plus l’hydratation avance dans les

temps, plus le volume de pores capillaire diminue alors qu’à l’inverse, le volume de pores

de gel augmente, donc plus la connectivité entre les capillaires est réduite. Cette figure est

issu d’un article de Stark et Bollman (1998) qui est tiré du travail de Locher F.W, Richartz

W et coll. (1976).

Figure 2.7 : Évolution de la porosité et des hydrates au court du temps (Locher F.W, Richartz W et coll. (1976))

D’après ce qui a été vu à la section 2.1.4, l’humidité relative de l’environnement de cure est

un paramètre important pour l’hydratation. Patel, Killoh et coll. (1988) ont montré que

lorsque l’humidité relative devient inférieure à 95%, les réactions d’hydratation sont plus

lentes. Du point de vue de la porosité, leur étude a montré que plus l’humidité relative est

basse, plus la porosité crée par l’hydratation est grossière. Lorsque la pression de vapeur

des capillaires tombe en dessous de 80%, l’hydratation est significativement limitée.

2.2.2 Description du retrait chimique ou contraction Le Chatelier Plusieurs termes sont utilisés pour décrire le retrait au jeune âge. D’après l’Institut Japonais

du Béton (Tazawa (1998)), le retrait chimique, appelé aussi contraction Le Chatelier,

correspond à la variation de volume entre le volume absolu des produits de l’hydratation

d’une part et l’eau et le ciment non hydraté d’autre part :

21

V(constituants hydratés) < V(constituants anhydres) + V(eau).

Le retrait chimique de la pâte de ciment du béton correspond alors à la réduction du volume

absolu des réactants, c'est-à-dire la somme des volumes occupés par les phases solides et

liquides. En accord avec plusieurs auteurs, le retrait chimique correspond à une baisse de

volume absolu de 7 à 10% par rapport au volume initial de pâte. Il peut-être décrit par

l’équation 8 :

( )EiCi

hydEChyd VV

VVVS

+−+

= (Équation 8)

Avec :

Shyd : pourcentage de retrait chimique (%) VEi : volume d’eau avant le malaxage

VCi : volume de ciment avant le malaxage VE : volume d’eau qui a réagi

VC : volume de ciment hydraté Vhyd : volume des produits d’hydratation

2.2.3 Évaluation théorique du retrait chimique, influence de la stoechiométrie

A l’aide des masses molaires, notées M (en g/mol), et de la densité, notée ρ (en g/ml), des

produits et des réactants d’une réaction chimique, il est possible d’estimer de manière

théorique le retrait chimique des phases aluminates et silicates d’un ciment Portland

ordinaire. Deux hypothèses simplificatrices sont alors posées (Barcelo (2001)) :

-La densité des C-S-H est constante au cours du temps

-La stœchiométrie des réactions est toujours la même malgré l’avancement de

l’hydratation.

Durant les réactions d’hydratation, la masse, notée m (en g), se conserve au cours du temps,

mais pas les volumes, notés V (en ml). En considérant la stœchiométrie de chacune des

réactions, n = m/M, et la densité de chaque phase solide, ρ = m/V, il est possible de

retrouver les volumes des réactants et des produits de la réaction et donc de quantifier les

variations de volume.

22

Des calculs de retraits chimiques des phases pures ont été menés par Barcelo (2001) et

Justnes, Sellevold et coll. (1998), les résultats qu’ils obtiennent sont identiques :

- Recristallisation du gypse hemihydrate en gypse dihydrate, en ml/g. de

hemihydrate :

CaSO4. ½H2O + 1½H2O → CaSO4.2H2O

m = 1.00 g

M = 145.15 g/mol

n = 6.89 mmol

ρ = 2.74 g/ml

m = 0.19 g

M = 18.02 g/mol

n = 10.33 mmol

ρ = 1.00 g/ml

m = 1.19 g

M = 172.17 g/mol

n = 6.89 mmol

ρ = 2.32 g/ml

V = 0.365 ml V = 0.186 ml V = 0.511 ml

On a donc ∆V = 0.511 – (0.365 + 0.186) = -0.04 ml/g de hemihydrate. (Équation 9)

- Hydratation du C3A menant à la formation de l’ettringite, en ml/g de C3A :

C3A + 3C-S-H2 + 26H → C6AS3H32 m = 1.00 g

M = 270.20 g/mol

n = 3.70 mmol

ρ = 3.03 g/ml

m = 1.91 g

M = 172.17 g/mol

n = 11.10 mmol

ρ = 2.32 g/ml

m = 1.73 g

M = 18.02 g/mol

n = 96.2 mmol

ρ = 0.998 g/ml

m = 4.64 g

M = 1255.26 g/mol

n = 3.70 mmol

ρ = 1.78 g/ml

V = 0.33 ml V = 0.823 ml V = 1.733 ml V = 2.607 ml

On a donc ∆V = 2.607 – (0.33 + 0.823 + 1.733) = -0.273 ml/g de C3A. (Équation 10)

23 - Hydratation initiale des C3S, en ml/g de C3S :

C3S + 5,3H → C1,7SH4 + 1,3CH

m = 1.00 g

M = 228.32 g/mol

n = 4.38 mmol

ρ = 3.15 g/ml

m = 0.418 g

M = 18.02 g/mol

n = 23.21 mmol

ρ = 0.998 g/ml

m = 0.995 g

M = 227.2 g/mol

n = 4.38 mmol

ρ = 2.01 g/ml

m = 0.422 g

M = 74.09 g/mol

n = 5.69 mmol

ρ = 2.24 g/ml

V = 0.317 ml V = 0.419 ml V = 0.495 ml V = 0.188 ml

On a donc ∆V = (0.495+ 0.188) – (0.317 + 0.419) = -0.053 ml/g de C3S. (Équation 11)

La variation de volume dépend beaucoup de la densité du gel de C-S-H (Barcelo (2001)).

Pour une densité de C-S-H de 2.1 et pour une hydratation de 100%, la contraction Le

Chatelier est de l’ordre de 10% alors que pour une densité de 2 elle est de l’ordre de 7%.

Barcelo (2001) et Justnes, Sellevold et coll. (1998) utilisent respectivement 2.1 et 2.01g/ml

comme valeur de la densité de C-S-H pour l’hydratation initiale des C3S.

- Hydratation tardive des C3S, en ml/g de C3S :

2C3S + 6,5H → C3S2H3,5 + 3CH

m = 1.00 g

M = 228.32 g/mol

n = 4.38 mmol

ρ = 3.15 g/ml

m = 0.257 g

M = 18.02 g/mol

n = 14.24 mmol

ρ = 0.998 g/ml

m = 0.770 g

M = 351.49 g/mol

n = 2.19 mmol

ρ = 2.50 g/ml

m = 0.487 g

M = 74.09 g/mol

n = 6.57 mmol

ρ = 2.24 g/ml

V = 0.317 ml V = 0.257 ml V = 0.308 ml V = 0.217 ml

On a donc ∆V = (0.308+ 0.217) – (0.317 + 0.257) = -0.049 ml/g de C3S. (Équation 12)

De même, pour l’hydratation tardive des C3S, il faut garder à l’esprit que la densité de

C-S-H peut être différente de celle proposée ici.

24

Powers (1935) a étudié la quantité d’eau liée par les hydrates en comparant les résultats

obtenus pour 22 ciments commerciaux. Dans son étude, il a supposé que la quantité d’eau

liée pouvait être calculée par l’équation énoncée à la section 2.1.7 :

A = aC3S + bC2S + cC3A + dC4AF,

où A est l’absorption d’eau en % de masse de ciment et a, b, c et d sont les coefficients

respectifs de chaque composant. Leur valeur dépend de l’âge (donc de l’hydratation) auquel

l’essai est effectué. La teneur des composants est exprimée en pourcentage. Cette étude lui

a permis de conclure que :

pour les C3S : ∆V = -0.0481 ml/g. de ciment (Équation 13)

pour les C3A : ∆V = -0.109 ml/g. de ciment (Équation 14)

Cela conforte donc les résultats de Justnes, Sellevold et coll. (1998) et Barcelo (2001) en ce

qui concerne le C3S, mais l’écart pour le C3A est significatif. Cependant, les scénarios

réactionnels ne concernent que la transformation du C3A en ettringite, ce qui est

probablement différent dans les travaux de Powers. De plus, les données de Powers

soulignent l’influence marquée de la formation d’ettringite sur le bilan volumique des

réactions.

2.2.4 Les retraits externes et d’autodessiccation

2.2.4.1 Description des retraits externes et d’autodessiccation Le retrait externe correspond à la réduction macroscopique de volume externe des

matériaux cimentaires lorsque le squelette solide issus des produits de l’hydratation est

formé, c'est-à-dire qu’il y a le début de prise (Tazawa (1998)). Cette perte de volume

apparent se produit lorsque le système est scellé, c'est-à-dire qu’il ne subit pas

d’évaporation ni d’absorption d’eau et ceci sous conditions isothermes. Lorsque le squelette

solide se met en place, le matériau ne peut plus se déformer librement. Ainsi, la réduction

de volume entraîne des contraintes internes dans le matériau qui peuvent mener à sa

fissuration.

Le retrait d’autodessiccation est quant à lui la conséquence de la consommation de l’eau

capillaire dans le processus d’hydratation mais sous condition non isotherme. Hua (1995)

décrit le phénomène d’autodessiccation dans un rapport du Laboratoire des Ponts et

25

Chaussées. Lorsque la pâte de ciment n’est pas alimentée en eau, la consommation de l’eau

par l’hydratation engendre un transfert de volume gazeux et des ménisques d’eau

apparaissent. Ainsi, la pression de vapeur d’eau en équilibre avec la pâte de ciment

diminue. Plus l’hydratation avance, plus il y a de vides qui se créent et plus la pression

d’eau en équilibre diminue. Les mécanismes pouvant expliquer le retrait de dessiccation

sont détaillés dans le paragraphe suivant. Il est important d’ajouter que ce retrait ne se

produit que sous une humidité relative élevée (entre 100% et 80%). Ainsi, plus

l’hydratation avance et plus l’humidité diminue, arrêtant alors le retrait de dessiccation.

2.2.4.2 Mécanismes expliquant le retrait de dessiccation Dans la documentation, les auteurs font généralement référence à trois mécanismes

fondamentaux afin d’expliquer le retrait endogène. Dans les sections suivantes, une

explication de ces trois mécanismes, basée sur les travaux de Baron (1982) et Hua, Acker et

coll. (1995) est présentée.

2.2.4.2.1 Mécanisme lié à la variation de la dépression capillaire L’eau consommée durant l’hydratation et la réduction du volume qui s’en suit permettent

l’apparition d’un volume gazeux à l’intérieur du réseau poreux. Des ménisques d’eau

apparaissent à l’intérieur des pores, créant de la dépression capillaire. Le phénomène

physique décrivant cette dépression peut être expliqué par les lois de Laplace et Kelvin.

Considérons les lois de Laplace et de Kelvin :

Loi de Laplace : θσ=− cosr

2pp cv (Équation 15)

Loi de Kelvin : )h(lnMvRTpp vc =− (Équation 16)

Avec :

pv : pression de la vapeur d’eau R : constante des gaz parfaits

Pc : pression dans l’eau T : température absolue en K

σ : tension superficielle de l’interface

eau-vapeur d’eau

M : masse molaire de l’eau

(18g/mole)

θ : angle de mouillage v : volume massique d’eau

r : rayon d’un pore où le ménisque

existe

h : humidité relative

26

Figure 2.8 : Représentation schématique d’un capillaire

non saturé (adapté de Hua, Acker et coll. (1995))

Si on considère un système non saturé, l’équation de Kelvin (16) permet de démontrer qu’il

existe un rayon d’accès r0 en deçà duquel un capillaire est rempli d’eau et inversement

lorsque le rayon d’accès est supérieur à r0, il est vide. L’équation de Laplace (15) montre

que la présence d’un ménisque d’eau dans un pore capillaire, schématisée à la Figure 2.8,

crée une dépression du liquide qui doit être équilibrée par une compression du solide,

(Baron (1982)). Lorsque le ciment s’hydrate, il consomme de l’eau, faisant alors diminuer

les ménisques des pores. La pression du liquide augmente et le solide est de plus en plus

comprimé, ce qui se traduit par une contraction.

2.2.4.2.2 Mécanisme lié à la variation de l’énergie de surface des particules colloïdales

Il ne permet d’expliquer que partiellement le retrait par dessiccation. Au voisinage de toute

surface, il existe une tension superficielle due à la dissymétrie des forces d’attraction entre

atomes et molécules. L’énergie de surface diminue lorsque des atomes ou molécules sont

adsorbés. La Figure 2.9 représente schématiquement le phénomène de tension de surface.

Ainsi, s’il y a une désorption, l’énergie de surface augmente, ce qui met alors le matériau

en compression, induisant ainsi un retrait à l’échelle macroscopique.

27

Figure 2.9 : Schématisation du phénomène de tension de surface (adapté de Charron (2002))

Cependant, à partir d’une certaine humidité relative, le solide est recouvert de plusieurs

couches d’eau adsorbées qui induisent une diminution de l’énergie de surface. Ainsi, ce

mécanisme ne fonctionne que pour les faibles humidités relatives.

2.2.4.2.3 Mécanisme lié à la variation de la pression disjonctive De même, ce mécanisme ne permet d’expliquer que qualitativement le retrait par

dessiccation. Il correspond à l’interaction de deux solides très proches, schématisée à la

Figure 2.10. Notons d la distance entre ces deux solides. À température, constante

l’épaisseur de la couche d’eau adsorbée (notée e) sur chacun de ces solides dépend de

l’humidité relative.

Figure 2.10 : Représentation schématique de la pression disjonctive (adapté de Charron (2002))

Si on augmente l’humidité relative, la couche d’eau adsorbée augmente, jusqu’au moment

où 2×e>d. Dans ce cas-là les solides auront tendance à se séparer, les couches d’eau se

mettent sous pression qui est appelée pression de disjonction. À l’inverse, si on passe d’un

état saturé à un état non saturé, il se crée un retrait.

28

2.2.5 Évolution de la microstructure

2.2.5.1 Les différentes étapes de la transition de l’état fluide du matériau à l’état solide

Barcelo (2000), cité par Bisschop (2002), a étudié le déroulement de la prise, ou plus

particulièrement la transition de fluide à solide. Ce phénomène peut être décomposé en

quatre phases, représentées à la Figure 2.11. Cette description a été faite par l’analyse des

résultats obtenus par méthode ultrasonique combinée à des mesures de retrait chimique et

externe.

t = O

Absolute volume variations : chemical shrinkage

Apparent volume variations

Mineral skeleton percolation hydration

Water

Cement

Hydrates

1 2 3 Gas

4

Figure 2.11 : L’autodessiccation, une conséquence du retrait chimique (Bisschop (2002))

- Phases 1 et 2 :

Durant cette période, les grains solides sont isolés dans la phase liquide. L’hydratation

débute et le matériau étant liquide, il ne peut pas résister aux variations de volumes. Durant

ces deux phases, les retraits chimique et externe sont identiques. Cette période dépend du

rapport E/C : elle peut être de courte durée pour de faibles E/C.

- Phase 3 :

Les hydrates se développent autour des grains de ciment anhydres créant au fur et à mesure

une première phase « solide » et un réseau capillaire interconnecté. Un squelette continu

29

apparaît. Le seuil de percolation correspond au moment où les courbes de retrait externe et

chimique se séparent. La réaction d’hydratation étant continue, elle impose au matériau une

variation volumique, qui est localement gênée par les formations solides. Cela conduit au

fait que le retrait externe devient inférieur au retrait chimique.

- Phase 4 :

Le passage de la phase 3 à la phase 4 correspond au passage d’un matériau liquide à un

matériau solide, du point de vue du comportement. La description du comportement se fait

forcément en trois dimensions. Durant cette phase, les variations volumiques dues à

l’hydratation sont plus grandes que les déformations susceptibles d’êtres supportées par le

squelette. Ainsi, un volume significatif de gaz apparaît dans les pores capillaires afin de

compenser les contraintes dues aux variations de volume. Si on considère une pâte à faible

E/C, avec une humidité relative (notée HR) interne initiale de 100%, ce phénomène mène à

l’autodessiccation (lorsque HR<100%) et au retrait externe (quelque soit la valeur de

l’humidité relative).

Comme il a été vu à la section 2.2.1, les produits d’hydratation remplissent petit à petit les

capillaires, ce qui permet au matériau de se densifier. Le réseau poreux est alors de moins

en moins interconnecté. L’accroissement des hydrates implique une augmentation du

volume de micropores (pores de gel). Dans ces micropores, il reste de l’eau emprisonnée.

Ainsi, si les capillaires ne contiennent plus d’eau libre, il n’y a plus d’hydratation même s’il

reste du ciment anhydre. L’autodessiccation ne peut alors plus continuer. Seuls les

capillaires peuvent être non saturés par l’autodessiccation vu qu’ils contiennent de l’eau

libre.

Une étude phénoménologique proposée par De Schutter (2002) montre que plus le rapport

E/C est grand, plus les grains sont dispersés et donc plus la couche d’eau entre les

particules de ciment est grande. De même, à un âge donnée, plus le rapport E/C est élevé et

plus le volume de capillaires formé est grand. Il faudra donc plus d’hydrates pour colmater

ces capillaires et permettre au matériau de se densifier. Ainsi, le seuil de percolation (qui

pourrait être exprimé au moyen du degré d’hydratation) prend plus de temps à apparaitre

dans le cas d’un E/C élevé. De ce fait, la rigidité et la résistance du matériau apparaissent

plus rapidement dans le cas de E/C faibles.

30

La Figure 2.12 montre que la différence entre les retraits chimique et externe augmente

avec l’hydratation et l’augmentation de rigidité du matériau.

Figure 2.12 : Courbe typique de retraits chimique et externe

2.2.5.2 Évolution chimique et physique du C3S Comme cela a été vu auparavant, le C3S est le constituant principal du ciment. Nonat

(1994) a étudié la cinétique d’hydratation du C3S et l’évolution des interactions

interparticulaires à l’origine de la prise. Ainsi, il définit deux processus agissant dans le

mécanisme de prise : la coagulation et la rigidification. La prise résulte de la transformation

d’une suspension dense de particules plus ou moins dispersées en un réseau de particules

connectées mécaniquement irréversible.

La coagulation, qui est la première étape de la prise, est à l’origine des contacts entre les

particules. Ces contacts sont dus aux forces attractives entre les particules (forces de Van

der Walls, interactions chimiques, forces électrostatiques ou forces de solvatation). La

composition chimique de la solution environnante joue un rôle important dans la

coagulation. Il apparaît que si la concentration en ions calcium augmente, la coagulation

augmente. Il existe un seuil de coagulation par rapport à la concentration en ions calcium de

31

la solution. Mais dans le cas de l’hydratation du C3S sous conditions normales, la

coagulation existe toujours.

La rigidification, seconde étape de la prise, se produit lorsque les hydrates se connectent

entre les particules anhydres. La rigidification ne débute que lorsque la concentration en

ions calcium a atteint une certaine valeur, quelque soit le pourcentage d’hydrates qui ont

précipité. Dans le cas où la concentration en ions calcium ne peut atteindre cette valeur

seuil durant l’hydratation des C3S, la rigidification n’apparaît jamais.

2.3 Mesures des retraits chimiques et externes

2.3.1 Mesure du retrait chimique Deux types de mesure sont possibles pour évaluer le retrait chimique : la méthode

dilatométrique et la méthode gravimétrique. Elles sont décrites par Boivin, Acker et coll.

(1998) qui ont testé les deux approches.

2.3.1.1 Méthode dilatométrique Cette méthode correspond à celle développée originellement par Le Chatelier. Elle est

présentée à la Figure 2.13. Un petit volume de pâte fraîche est inséré dans un erlenmeyer.

De l’eau distillée est introduite pour saturer l’échantillon. Un bouchon de silicone muni

d’une pipette graduée referme l’erlenmeyer afin d’empêcher l’apparition de bulles d’air et

de minimiser l’évaporation. L’ensemble « erlenmeyer + pipette » est alors placé dans un

bain thermorégulé. Une goutte d’huile de paraffine est introduite dans la pipette afin que

l’eau ne s’évapore pas.

32

Figure 2.13 : Mesure du retrait chimique par la méthode dilatométrique

La mesure de la réduction d’eau dans la pipette se fait ponctuellement. En faisant

l’hypothèse que l’eau vient remplir tous les vides, cette réduction correspond au

changement de volume absolu de l’échantillon, c’est à dire au retrait chimique.

2.3.1.2 Méthode gravimétrique Plusieurs chercheurs ont travaillé à l’amélioration de la méthode dilatométrique, afin

d’acquérir des mesures en continu. La procédure est la même sauf que l’erlenmeyer, non

bouché cette fois, est immergé dans le bain thermorégulé et suspendu à une balance à haute

précision, cf. Figure 2.14. Ainsi, le poids apparent de l’erlenmeyer correspond à celui de la

pâte de ciment moins la contribution de la force d’Archimède. Le poids augmente durant

l’hydratation, correspondant alors à la quantité d’eau ayant pénétré à l’intérieur de la pâte.

D’après Garcia Boivin (1999), la reproductibilité de cet essai est meilleure que pour la

méthode dilatométrique.

33

BalanceSystéme

d'acquisition

Bainthermostaté

Echantillon

Figure 2.14 : Mesure du retrait chimique par la méthode de pesage

2.3.1.3 Précautions expérimentales Garcia Boivin (1999) a étudié l’influence de l’épaisseur de l’échantillon et du rapport E/C

(donc de la porosité) du mélange sur les mesures. Elle en conclut qu’il y a une bonne

corrélation entre les deux méthodes qui donnent des résultats identiques, avec toutefois

quelques restrictions. Selon le rapport E/C du mélange considéré, particulièrement pour la

méthode dilatométrique, il existerait une épaisseur critique de la couche de matériau placé

dans l’erlenmeyer (de l’ordre de 1 cm) pour laquelle la mesure du retrait chimique serait

sous-estimée à partir d’un certain moment. La Figure 2.15 présente les résultats trouvés par

Boivin, Acker et coll. (1998) en ce qui concerne l’effet de la hauteur de la couche de pâte

dans l’erlenmeyer sur le retrait chimique.

Figure 2.15 : Effet de la hauteur de la couche de pâte sur les mesures de retrait chimique (adapté de

Boivin, Acker et coll. (1998))

34

Dans sa thèse, Garcia Boivin (1999) attribue ce phénomène à la chute de perméabilité du

milieu. Cependant, pour les mesures de suivi de la masse immergée, elle n’a constaté aucun

effet d’échelle jusqu’à 2 cm d’épaisseur.

Ainsi, le choix de la méthode se fait en fonction du type de résultats que l’on recherche : si

ce sont des mesures en continu il semblerait plus judicieux d’utiliser la méthode

gravimétrique. Par contre, si l’objectif est d’avoir la valeur maximum de retrait chimique, la

méthode dilatométrique est suffisante.

2.3.2 Mesure du retrait externe Deux types de méthodes existent pour mesurer le retrait externe : volumétriques ou

linéiques.

2.3.2.1 Méthode d’essai volumétrique Cette méthode consiste à suivre la masse d’une éprouvette immergée. Environ 300 g de

pâte de ciment est coulée à l’intérieur d’une membrane en latex (Justnes, Reyniers et coll.

(1994)). L’éprouvette est alors placée dans un récipient rempli de mercure, fermé par un

bouchon muni d’un tube capillaire. La mesure des déformations se fait en relevant les

variations de mercure dans le tube capillaire.

Justnes, Reyniers et coll. (1994) ont montré que l’eau de ressuage réabsorbée par

l’échantillon créait un artefact de mesure. Pour une éprouvette statique, la présence de cette

eau réduit considérablement le retrait d’autodessiccation. Il convient de préciser que les

mélanges à faible E/C sont moins susceptibles de ressuer. Des résultats de mesure relevés

par Tazawa et Miyazawa (1997) montrent clairement le problème lié à la réabsorption de

l’eau de ressuage. Ceux-ci sont présentés à la Figure 2.16.

35

Figure 2.16 : Effet de la rotation des éprouvettes sur la mesure de retrait externe par méthode

volumétrique (Tazawa et Miyazawa (1997))

Ainsi, ils ont modifié le protocole expérimental. Après que la pâte de ciment ait été coulée

dans la membrane en latex, l’échantillon est soumis à une rotation, afin d’éviter d’avoir du

ressuage. Une schématisation du procédé est présentée à la Figure 2.17. Des mesures

ponctuelles de la masse immergée permettent alors la mesure du retrait externe. L’avantage

de cette méthode est de pouvoir mesurer le retrait durant les toutes premières heures de

l’hydratation.

Bainthermostaté

Moteur

Echantillon

Membraneen latex

Figure 2.17 : Mesure du retrait externe par la méthode volumétrique

2.3.2.2 Méthode d’essai linéique

Plusieurs méthodes d’essais existent mais elles sont toutes basées sur le même principe : les

éprouvettes sont coulées dans des moules prismatiques et les changements de longueur sont

mesurés à l’aide de capteurs de déplacement (LVDT), cf. Figure 2.18.

3.5

3.0

2.5

2.0

1.5

1.0

0.5

0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Time (h)

Exte

rnal

shrin

kage

(mL/

hg c

emen

t) Static

Rotating

36

Figure 2.18 : Mesure du retrait externe par la méthode linéique

La méthodologie diffère selon si l’essai de retrait est effectué de manière verticale ou

horizontale. Si l’essai se fait verticalement, les éprouvettes sont démoulées puis scellées à

l’aide de papier aluminium adhésif (afin de prévenir toute évaporation d’humidité) et

maintenues à température constante. Les mesures débutent en général 24h après le coulage

et elles sont discontinues. Si l’essai se fait horizontalement, les mesures de changement de

longueur se font directement dans le moule.

2.3.2.3 Origine des différences entre les mesures linéiques et volumétriques Plusieurs auteurs ont observé des différences entre les mesures de retrait linéique et les

mesures de retrait volumétriques (Barcelo, Boivin et coll. (1999) ; Charron, Marchand et

coll. (2001)). À la Figure 2.19, on constate que l’allure des courbes de retrait pour un même

mélange est différente selon que l’on considère un résultat par méthode volumétrique ou

par méthode linéique. La courbe de retrait volumétrique continue à croître après 24h alors

que celle de retrait linéique reste relativement stable.

37

0 40 80 120 160Temps écoulé depuis le contact E/C (h)

0

0.4

0.8

1.2

Déf

orm

atio

n vo

lum

étriq

ue (%

V/V

initi

al)

Retrait par méthode volumétriqueRetrait pas méthode linéique

E/C=0.35

0 40 80 120 160

Temps écoulé depuis le contact E/C (h)

0

0.4

0.8

1.2

Déf

orm

atio

n vo

lum

étriq

ue (%

V/V

initi

al)

Retrait par méthode volumétriqueRetrait par méthode linéique

E/C=0.45

Figure 2.19 : Retrait externe linéique vs volumétrique pour un même mélange (Charron, Marchand et coll. (2001))

Barcelo, Boivin et coll. (1999) ont comparé les résultats obtenus par la méthode

volumètrique à ceux obtenus par la méthode linéique, ainsi que les problèmes

d’interprétation de résultats qui y sont liés afin de savoir si il y a une différence notable

entre le 1D et le 3D ou si c’est simplement un artefact de mesure.

Les principaux artefacts recensés pour ces mesures, ainsi que leurs solutions sont :

- Une température de contrôle qui n’est pas précise implique que le système

fonctionne comme un thermomètre. L’eau est un liquide qui réagit en changeant de volume

lorsqu’elle est soumise à des changements de température. Un bon contrôle de la

température permet de palier à ce problème.

- Dans le cas de la méthode volumétrique, la pression exercée sur l’échantillon par

la membrane de latex et le liquide environnant peut affecter la croissance des cristaux en

écrasant le matériau. Ce problème concerne l’échantillon avant la prise, les déformations

mesurées pouvant être surestimées par rapport aux déformations réelles du matériau. Ainsi

il faut éviter que la membrane de latex soit trop étirée.

- La présence d’eau de ressuage peut entraîner une sous-estimation du retrait

externe. Le ressuage, notamment pour les mélanges à hauts E/C, peut entraîner un problème

de sédimentation qui modifie localement la composition. Il y a alors un problème

d’homogénéité du matériau.

38 - Pour la méthode linéique, un problème lié au frottement du moule peut restreindre

les déformations mesurées. La solution couramment utilisée consiste à lubrifier les parois

du moule.

De plus, dans le cadre de cette maîtrise, il a été observé que l’eau pénétrait à l’intérieur de

la membrane de latex (cf. section 4.5.3). Cet approvisionnement en eau crée alors un

artefact de mesure, mais qu’il est possible de corrigé.

Dans le cas de la méthode linéique, le désavantage majeur est que les mesures ne peuvent

pas être prises au début de l’hydratation :

o Si l’essai est vertical, le temps que l’éprouvette soit conditionnée

empêche toute mesure initiale.

o Pour l’essai horizontal, il y a possibilité de friction entre le moule et

l’éprouvette lors du retrait.

Pour pouvoir comparer les résultats de leur étude, l’hypothèse utilisée est que le

comportement est isotrope, soit alors : ∆V/V = 3×∆L/L. La comparaison se fait pour

plusieurs échelles de temps (de 0 à 6h, de 5 à 24h et de 24 à 48h). Il en résulte que :

- Entre 0 et 6h : avant qu’il y ait rigidification, toutes les déformations enregistrées

par la méthode volumétrique correspondent à des déformations verticales. Par la méthode

linéique horizontale, ces déformations ne sont pas mesurables. Ainsi, la méthode

volumétrique permet de définir précisément le seuil de percolation.

- Entre 5 et 24h : les résultats montrent que les mesures relevées par la méthode

linéaire sont en dessous de celles faites par la méthode volumétrique. Cela laisse supposer

que la friction entre le moule utilisé dans le cas de la méthode linéique et l’éprouvette a une

importance telle qu’elle empêche l’éprouvette de se déformer librement. Le retrait mesuré

est alors inférieur au retrait réel.

- Entre 24 et 48h : Les mesures faites linéairement à la vertical ou à l’horizontal

sont en accord, alors que celles de la méthode volumétrique divergent. Barcelo (2001) a

trouvé que les mesures relevées par la méthode volumétrique surestiment d’un facteur 3 à 4

celles relevées par les deux méthodes linéiques.

La (ou les) cause de la différence de mesures non négligeable entre les méthodes linéiques

et la méthode volumétrique reste(ent) encore mal comprise(s). Les artefacts cités

auparavant ne permettent pas de d’expliquer entièrement ce phénomène. L’explication

39

viendrait peut être du caractère non isotropique du matériau (Garcia Boivin (1999) ;

Barcelo (2001)).

3 CHAPITRE 3 : Méthodologie et description des essais

3.1 Introduction La microstructure des matériaux cimentaires évoluant au cours du temps, l’étude de la

cinétique d’hydratation apparaît comme un passage obligé pour comprendre les

phénomènes physiques qui contrôlent la stabilité volumique des matériaux cimentaires.

Pour pouvoir mieux expliciter les mécanismes de contraction Le Chatelier et de retrait

externe, le passage de l’état liquide à l’état solide (évaluation du temps de prise) du

matériau doit être connu, puisque c’est à partir de cette transition que ces deux retraits ne

sont plus égaux.

Les travaux réalisés dans le cadre de ce projet de maîtrise avaient comme objectif de mieux

comprendre l’influence :

- du rapport eau sur ciment

- de la température

- de la teneur en C3A des ciments

sur la cinétique d’hydratation et le développement des retraits.

Les mélanges étudiés concernaient des mélanges de mortier qui devaient se rapprocher le

plus possible des bétons utilisés pour les essais de R²D² (Retrait Restreint à Déformations

Différées)2, afin de pouvoir comparer les résultats. Ainsi toute une gamme de mortiers ont

été fabriqués et testés. Les rapports E/C utilisés dans la fabrication des mortiers (0.3 et 0.4)

correspondent aux valeurs utilisées pour les bétons à hautes performances qui sont plus

sensibles aux problèmes de fissurations au jeune âge et donc au retrait. Les données

permettront alors :

- d’une part à permettre de mieux comprendre l’effet de ces paramètres sur la

structuration du matériau, donc au cours de son hydratation.

2 Ces bétons ont été testés par M. Bouhlel et P.M. Michaud dans le cadre des travaux de la subvention stratégique CRSNG menée en collaboration avec Lafarge Canada.

41 - D’autre part à alimenter un modèle permettant de prédire le développement de la

microstructure de bétons dans des enceintes empêchant la déformation libre et

ainsi de prédire le développement des contraintes internes.

Tous les mortiers ont été faits à température ambiante. Par la suite, les éprouvettes ont été

conservées à la température de cure voulue. Tous les essais présentés dans cette section

sont des procédures développés initialement pour l’étude des pâtes de ciment. Le caractère

novateur de cette étude correspond au fait que dans notre cas, ce sont des mortiers qui sont

à l’étude.

3.2 Matériaux et programme expérimental

3.2.1 Description des matériaux utilisés Tous les mortiers ont été fabriqués avec de l’eau déionisée, du sable (quartz) d’Ottawa

C109 et un superplastifiant de type naphtalène de Master Builder. Trois types de ciment ont

été testés: T50, T10 et TI. Leurs analyses chimiques sont données au Tableau 3.1.

42

Tableau 3.1 : Analyse chimique des ciments

Constituant (%) Ciment T50 Ciment T10 Ciment TI

SiO2 22.04 19.09 19.19

Al2O3 3.57 5.05 5.74

TiO2 0.20 0.25 0.25

P2O5 0.03 0.22 0.23

Fe2O3 3.73 2.33 2.44

CaO 63.16 61.65 61.70

MgO 2.97 2.58 2.28

Na2O 0.10 0.29 0.23

K2O 0.42 0.87 0.99

Mn2O3 0.07 0.06 0.07

SrO 0.03 0.24 0.29

SO3 2.15 4.05 4.90

LOI 1.11 2.89 1.64

Na2O éq. 0.37 0.86 0.88

L’analyse minéralogique des ciments apparaît au Tableau 3.2. Comme on peut le voir, les

ciments se distinguent par leurs teneurs respectives en C3A qui varient de 3 à 11%. Ces

variations sont typiques de ce que l’on retrouve sur le marché nord-américain.

43

Tableau 3.2 : Teneur de chacune des phases pour les trois types de ciment

Tous les mélanges ont été réalisés avec des ciments provenant d’un seul et même lot.

3.2.2 Caractéristiques des mélanges et variables étudiées En plus du type de ciment, les variables étudiées incluent :

- 2 rapports eau sur ciment : E/C = 0.3 et E/C = 0.4

- 3 températures de cure : 20, 30 et 38° C

Au total, 18 mélanges de mortier ont été fabriqués. La teneur en pâte a été fixée à 50%

(pourcentage en volume). Le dosage en superplastifiant de type naphtalène des

formulations de mortier est exactement le même que celui utilisé pour la fabrication des

bétons testés par M. Boulhel et P.M. Michaud. Le critère principal guidant le choix du

dosage était la maniabilité du mélange de béton (donc d’affaissement). La teneur en air

visée des mélanges de mortier était de 4% pour chacun des mélanges.

Les formulations des matériaux étudiés sont présentées au Tableau 3.3 :

Tableau 3.3 : Formulation des mélanges de mortier

Types de ciment T10 T50 TI

Rapport E/C 0.3 0.4 0.3 0.4 0.3 0.4

MCiment (kg/m3) 745 641 745 641 745 641

MEau (kg/m3) 207.3 253.5 217.4 253.0 208.0 252.5

MSable (kg/m3) 1313 1323 1321 1323 1314 1322

Dosage en SP (ml/kg de ciment) 31.0 6.7 11.7 7.5 30.0 8.75

Phases (%) Ciment T50 Ciment T10 Ciment TI

C3S 54 57 49

C2S 22 12 18

C3A 3 9 11

C4AF 11 7 7

Surface Spécifique (m²/kg) 376 393 380

44

Il convient de préciser que des essais supplémentaires ont été réalisés sans superplastifiant

ou sur pâte. L’information sur ces mélanges additionnels est donnée à la section suivante.

3.2.3 Programme expérimental Le programme d’essais a consisté en :

- Des mesures de temps de prise initiale et finale (ASTM-C191) sur tous les

mortiers avec comme essais supplémentaires :

o des mesures à 60°C pour tous les mélanges

o des mesures pour les ciments T10 et T50 pour les deux E/C à 20°C sans

superplastifiant.

- Suivi de l’hydratation sur mélanges de mortiers ou pâtes :

o Par mesure de la teneur en eau liée pour tous les mélanges de mortier

avec comme essais supplémentaires les mélanges de T10 à 20°C sans

superplastifiant et de pâtes T10 à 20°C avec superplastifiant. Les

mesures ont été faites ponctuellement et à intervalle régulier sur une

période de 7 jours.

- Suivi de l’hydratation sur mélanges de pâtes :

o Par calorimétrie isotherme pour tout les mélanges et pour des

températures de 20, 38 et 60°C. Les mesures ont été faites en continue

sur une période de 3 jours (72h).

En ce qui concerne les essais reliés aux variations volumiques du matériau :

- Essais de contraction Le Chatelier sur tous les mélanges à 20 et 38°C.

- Essais de retrait externe sur tous les mélanges.

Pour permettre une meilleure lecture du programme expérimentale, un tableau récapitulatif

des essais de base est présenté au Tableau 3.4 et des essais complémentaires au Tableau

3.5.

45

Tableau 3.4 : Tableau récapitulatif des essais de base pour les mélanges de E/C=0.3 et 0.4 fabriqués avec un superplastifiant

Ciment T (°C) Temps de prise mortier

Retrait chimique mortier

Retrait externe mortier

Hydratation par teneur en

eau non évaporable

mortier

Hydratation par

calorimétrie isotherme

pâte 20 30 38 T10

60 20 30 38 TI

60 20 30 38 T50

60

Tableau 3.5 : Tableau récapitulatif des essais complémentaires pour les mélanges de E/C=0.3 et 0.4

Ciment T (°C) Présence SP

Type de mélange

Temps de prise

Hydratation par teneur en eau non évaporable

T10 T50

20 Non Mortier

Non Mortier T10 20 Oui Pâte

3.3 Procédures expérimentales

3.3.1 Préparation des mélanges de mortier Le ciment et le sable ont été préalablement pesés sur une balance de précision ±0.1g. L’eau

et l’adjuvant ont été mesurés à l’aide de burettes graduées. Le malaxeur rotatif utilisé avait

une capacité de 2L. Deux séquences de malaxage ont été prévues, selon si le mortier était

fabriqué avec ou sans superplastifiant.

46

Séquence de malaxage de mortier avec superplastifiant :

- Mettre le ciment puis le sable dans le bol du malaxeur

- Malaxer le ciment et le sable 1 minute

- Ajouter ⅔ de l’eau et ⅓ du superplastifiant préalablement mélangés

- Malaxer pendant 3 minutes

- Laisser reposer 3 minutes en recouvrant le bol d’une toile de polythène

- Ajouter ⅓ de l’eau et ⅔ du superplastifiant préalablement mélangés


Séquence de malaxage de mortier sans superplastifiant :

- Mettre le ciment puis le sable dans le bol du malaxeur

- Malaxer le ciment et le sable 1 minute

- Ajouter l’eau




3.3.2 Préparation des mélanges de pâtes La préparation correspondait à celle utilisée pour les mélanges de mortier. Le ciment a été

préalablement pesé sur une balance de précision ±0.1g. L’eau et l’adjuvant ont été mesurés

à l’aide de burettes graduées. Le même malaxeur que pour les mélanges de mortier était

utilisé. De même que pour le mortier, la séquence de malaxage des pâtes différait selon si le

mélange contenait ou non du superplastifiant.

Séquence de malaxage pour pâte avec superplastifiant :

- Mettre le ciment dans le bol du malaxeur

- Malaxer le ciment 1 minute

- Ajouter ⅔ de l’eau et ⅓ du superplastifiant préalablement mélangés



- Ajouter ⅓ de l’eau et ⅔ du superplastifiant préalablement mélangés


47

Séquence de malaxage pour pâte sans superplastifiant :

- Mettre le ciment dans le bol du malaxeur

- Malaxer le ciment 1 minute

- Ajouter l’eau




3.3.3 Mesure du temps de prise

3.3.3.1 Description du montage

Cet essai est inspiré de celui décrit par la norme ASTM-C191, présenté à la Figure 3.1. La

mesure consiste à faire pénétrer une aiguille de 1 mm de diamètre et de mesurer son

enfoncement dans le matériau frais.

Figure 3.1 : Montage traditionnel de l’essai de prise Vicat

Le cône tronqué a pour dimensions intérieures : 40 mm de hauteur, 75 mm de diamètre à la

base et 60 mm sur le dessus.

48

Les temps de prise correspondent alors :

- Début de prise : à une pénétration de 25 mm de l’aiguille dans l’échantillon

- Fin de prise : l’aiguille ne pénètre plus et il n’y a aucune marque de l’aiguille à

la surface de l’échantillon

Dans notre cas, le sable d’Ottawa est suffisamment fin (Module de finesse de 1.75, les plus

gros grains mesurant 150 μm de diamètre) pour pouvoir utiliser le même montage pour des

mélanges de mortier.

Cependant, le montage a du être modifié de manière à assurer un contrôle de la température

lors de l’essai. Un serpentin de circulation d’eau a été ajouté à la base du montage ainsi que

dans le cône tronqué, tel que présenté à la Figure 3.2, afin d’avoir l’échantillon à la

température désirée. Un couvercle isolant de type styrofoam a été utilisé pour couvrir

l’échantillon entre deux mesures afin d’éviter toute évaporation. La température de l’eau

circulant dans le serpentin a été contrôlée par un bain thermostaté.

Figure 3.2 : Montage de l’essai de prise Vicat modifié (contrôlé en température)

Pour s’assurer de l’efficacité du contrôle en température, une sonde a été insérée dans le

mortier lors de sa mise en place. Le résultat de cet essai est présenté à la Figure 3.3.

49

0 50 100 150 200 250Temps (minutes)

20

24

28

32

36

40

Tem

péra

ture

rele

vée

au c

oeur

du

mor

tier (

°C)

38°C30°C30°C théorique38°C théorique

Figure 3.3 : Mesure de la température au cœur de l’échantillon de prise Vicat

Cet essai nous a permis de montrer qu’il faut attendre environ 40 min. pour que la

température se stabilise. De plus, la température relevée se trouve en deçà de la température

désirée. Cependant, le système de contrôle de la température étant limité par la

configuration du montage, la température désirée ne se transmet que par la paroi du cône

tronqué et le fond de l’échantillon.

3.3.3.2 Mode opératoire pour la mise en place et les mesures de temps de prise Les modes opératoires de mise en place et de mesures relatifs à l’essai de temps de prise

sont détaillés dans l’annexe 1.

3.3.4 Essais de calorimétrie isotherme sur pâte

3.3.4.1 Description du matériel

La méthode consiste à placer le matériau dans une enceinte scellée, d’immerger l’ensemble

dans un bain thermostaté à température constante, puis de relever la chaleur dégagée

pendant que le matériau s’hydrate. Les essais ont été effectués par le laboratoire de

l’Institut de recherche en construction (IRC) du Conseil national de recherche du Canada

(CNRC). L’échantillon étudié pesait 10 g et le taux de chaleur dégagé était relevé toutes les

10 min. Les mesures ont été faites sur une période de 3 jours.

50

Les échantillons étudiés sont des pâtes de ciment avec superplastifiant correspondant à nos

mélanges de mortier. Le flux mesuré correspond à l’énergie relevée par rapport au temps.

En effet, comme il a été vu au chapitre 2.1.6 la chaleur libérée lors de l’hydratation est un

indicateur du degré d’hydratation :

α(t)=Q(t)/Q∞

avec :

- α(t) : degré d’hydratation au temps t

- Q(t) : chaleur dégagée au temps t

- Q∞ : chaleur totale dégagée correspondant à une hydratation totale du ciment

3.3.4.2 Exploitation des courbes obtenues La calorimétrie isotherme nous permet de tracer le taux de réaction Ф(t) en calorie par

heure. Il faut alors intégrer ce flux pour avoir la chaleur dégagée par rapport au temps :

( ) ( )∫ Φ= T0 dtttQ (Équation 17)

La mesure de Q∞ est plus délicate car l’essai est effectué s’échelonne sur une période de

72h (soit 3 jours) ce qui est trop peu pour pouvoir extrapoler une valeur à l’infini. Comme

il a été vu à la section 2.1.6, Van Breugel (1991) et Taylor (1997) ont travaillé sur le

dégagement de chaleur de chacune des phases au cours de leur hydratation. La principale

différence entre leur calcul est que Taylor prend en compte la redissolution de l’ettringite

dans son approche. Dans les résultats présentés ci-après, la première étude porte sur le

choix de la méthode conservée, afin de vérifier l’importance de prendre en compte la

redissolution de l’ettringite dans le calcul de Q∞.

3.3.5 Mesure de la teneur en eau liée sur mortier

3.3.5.1 Description du matériel

La mesure de l’hydratation par teneur en eau consiste à mesurer l’eau liée chimiquement

(c'est-à-dire l’eau des hydrates) de nos matériaux. L’eau évaporable se retire à 110°C et

celle non évaporable s’évapore de manière plus ou moins continue de 110 à 1050°C. Les

échantillons sont insérés dans des membranes de latex (condoms) et sont mis en rotation

comme les essais de retrait externe. Ils sont donc contrôlés en température à l’aide des

bassins. Des essais de mesure de la température à l’aide d’une sonde insérée au cœur de

51

l’échantillon ont été mis en œuvre afin de vérifier que les éprouvettes étaient conservées à

la température souhaitée. Ces essais, présentés aux Figure 3.4 et Figure 3.5 ont montré un

bon contrôle en température de nos éprouvettes. On constate qu’à 30°C, le matériau est à

température désirée beaucoup plus rapidement que pour une température de 38°C. Les

éprouvettes étant conçues à température ambiante, ce résultat parait tout à fait normal.

0 10 20 30 40Temps (heures)

20

24

28

32

Tem

péra

ture

rele

vée

au c

oeur

de

l'épr

ouve

tte (°

C)

Essai n°1Essai n°230°C théorique

Figure 3.4 : Température au cœur d’une

éprouvette de mesure du degré d’hydratation à 30°C

0 10 20 30Temps (heures)

32

34

36

38

40

Tem

péra

ture

rele

vée

au c

oeur

de

l'épr

ouve

tte (°

C)

Essai n°1Essai n°2Essai n°338°C théorique


éprouvette de mesure du degré d’hydratation à 38°C

En général, 8 mesures sont faites pour un même mélange, soit après : 2h, 5h, 8h, 24h, 30h,

48h, 72h et 7 jours, le but recherché étant de tracer la courbe d’hydratation au cours de la

première semaine. Lors de la première journée d’hydratation, avant que les échantillons

soient passés à l’étuve à 110°C, leur hydratation est arrêtée en rinçant le matériau broyé

avec de l’alcool isopropylique (l’alcool remplace alors l’eau évaporable de l’échantillon).

3.3.5.2 Mode opératoire pour la mise en place et les mesures de l’hydratation par teneur en eau liée

La préparation des éprouvettes, ainsi que les étapes suivies pour le passage à l’étuve à

110°C puis au four à 1050°C sont détaillés en Annexe 1.

52

3.3.5.3 Calcul utilisé pour déterminer le degré d’hydratation Pour les différentes températures 20, 110 et 1050°C on peut exprimer la masse de la pâte de

la manière suivante :

( ) ( )év020 pnp m1CC1m +ω+α+×α−= (Équation 18)

( ) ( )0110 np 1CC1m ω+α+×α−= (Équation 19)

CCm1050p Δ−= (Équation 20)

avec :

α : le degré d’hydratation [en %]

C : la masse de ciment de l’échantillon [en g]

ωn0 : la quantité d’eau nécessaire pour hydrater 1g de ciment (en général 0,23g dans

la documentation)

mpév : la masse d’eau évaporable contenue dans la pâte [en g]

∆C : la perte au feu du ciment [en g]

La masse totale de l’échantillon s’exprime aux différentes températures :

2020 Sp20 mmm += (Équation 21)

110110 Sp110 mmm += (Équation 22)

110év20 Spp110 mmmm +−= (Équation 23)

avec :

jim : la masse de i à la température j [en g]

mpév : la masse d’eau évaporable de l’échantillon [en g]

Comme la teneur en eau du sable est déjà prise en compte dans la gâchée (11020 ss mm = ) La

variation de masse de l’échantillon de 20 à 110°C s’écrit :

évp20110 mmm −= (Équation 24)

Et : 20110 s110p mmm −=

53

Soit alors :

=−20s110 mm ( ) ( )

0n1CC1 ω+α+α− (Équation 25)

De même, à 1050°C on a :

( ) ( )ss1050 mmCCm110

Δ−+Δ−= (Équation 26)

avec :

∆C : la perte au feu du ciment [en g]

∆ms : la perte au feu du sable [en g]

La variation de masse de l’échantillon de 110 à 1050°C s’écrit :

ssspp1050110 mmCCmmmmm110110év20

Δ+−Δ+−+−=−

Or d’après (18) on a :

1050110 mm − ( ) ( ) sppn mCCmm1CC1évév0

Δ+Δ+−−+ω+α+α−=

sn mCC0

Δ+Δ+ωα=

sn mCC0

Δ+Δ+ωα= (Équation 27)

Les rapports massiques de nos mélanges sont:

T10 T50 TI

E/C 0.3 0.4 0.3 0.4 0.3 0.4

pc 0.325 0.288 0.325 0.288 0.325 0.288

ps 0.573 0.595 0.576 0.595 0.573 0.595

Où pc et ps sont respectivement les rapports massiques du ciment et du sable.

Les masses des composants à 20°C peuvent alors s’exprimer :

20c

20ss

mpCmpm

×=×=

54

On obtient alors :

10501100 s10501101050110n mCmC→

Δ−Δ−Δ=ωα →→

Avec :

20sss

20cc1050110

mpkmmpkC

1050110=Δ

=Δ

→

→ et 1101050110

sss

110c1050110

mkmCkC

×=Δ×=Δ

→

→

Soit alors :

( )[ ]20sspc1050110n

mpkpkmC

1

0

+−Δω

=α →

La mesure du degré d’hydratation se fait en deux temps : les échantillons sont d’abord

séchés à l’étuve à 110°C puis ils sont mis dans des contenants hermétiques à l’intérieur

d’un dessiccateur avant de pouvoir être passés au four à 1050°C. Après chaque étape, la

masse des échantillons est mesurée.

Ces masses sont notées 2110

220

1110

120 mmmm ,,, .

En rapportant tout à une seule éprouvette, on a alors :

1110

21101

20220

mm

mm ×= .

Remarque : Pour pouvoir utiliser ce calcul, il faut préalablement mesurer la perte au feu des

ciments et du sable. Pour cela, il faut mesurer leur perte de masse entre 110°C et 1050°C.

3.3.6 Mesure du retrait chimique par la méthode dilatométrique

3.3.6.1 Description du matériel Une fine couche de mortier est insérée dans un erlenmeyer de 50 ml de volume qui est

remplis d’eau et muni d’un bouchon dans lequel est insérée une pipette graduée (pipette de

1 ml de précision ±0.01ml ou ±0.005ml). De l’huile à lampe est alors inséré dans la pipette

sur une hauteur de 4cm environ, afin de prévenir l’évaporation de l’eau contenu dans la

pipette. La lecture de la diminution du niveau du liquide à l’intérieur de la pipette nous

permet alors de connaître la quantité d’eau qui a pénétré dans le matériau. En faisant

55

l’hypothèse que l’eau vient remplir tout les vides causés par l’hydratation, il est possible de

déduire le retrait chimique.

Comme nous en avons discuté au chapitre précédent, Garcia Boivin (1999) a fait des

mesures de retrait chimique en faisant varier l’épaisseur de matériau de l’échantillon,

comme présenté à la Figure 3.6.

Figure 3.6 : Épaisseur de pâte pour un échantillon de retrait chimique

Comme il a été vu à la section 2.3.1.3 et à la Figure 2.15, ses résultats montrent clairement

qu’il existe une épaisseur critique en deçà de laquelle les valeurs de retrait chimique sont

sous-estimées, ceci s’expliquant par le fait que l’eau n’arrive plus à pénétrer l’échantillon

sur toute sa hauteur. De plus, cet effet d’échelle serait important pour les pâtes à E/C = 0.3

alors qu’il n’a quasiment pas d’effet pour les pâtes à E/C = 0.5 (i.e. de plus forte porosité).

Il a fallu refaire des mesures de l’épaisseur critique de mortier puisque le travail de Boivin

était sur pâte, alors que le nôtre est sur mortier. Les Figure 3.7 et Figure 3.8 présentent les

résultats obtenus pour les mélanges de ciment T10 à 20°C pour les rapports E/C de 0.3 et

0.4. Ils montrent que l’épaisseur critique d’échantillon dans notre cas semble plus affecter

les mortiers gâchés à un E/C = 0.4 que ceux fabriqués à E/C = 0.3.

56

0 20 40 60 80 100 120 140Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

h=6 mmh=9 mmh=10 mmh=15 mm

Figure 3.7 : Influence de la hauteur pour mélange

de mortier de ciment T10, 20°C et E/C=0.3

0 20 40 60 80 100 120 140Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

h=6 mmh=9 mmh=10 mmh=15 mm

Figure 3.8 : Influence de la hauteur pour mélange de mortier de ciment T10, 20°C et E/C=0.4

Tous les essais ont été par la suite réalisés en utilisant une épaisseur de 6 mm. Pour être

certain que tous nos échantillons avaient la même épaisseur, les erlenmeyers ont été remplis

de mortier à l’aide d’une seringue de 6 ml dont le bout était tranché. Cela a facilité par

ailleurs la mise en place du mortier, plus difficile à mettre en place que les pâtes de ciment.

Des bouteilles d’eau déionisée étaient en permanence dans des bassins contrôlés, afin de

remplir les erlenmeyers d’eau à la température désirée.

Une fois que les éprouvettes de retrait chimique étaient prêtes, elles étaient placées au fond

du bain thermostaté. Une représentation schématique du montage est présentée à la Figure

3.9. Il est important de garder tout l’échantillon dans le bain car autrement des problèmes

de dilatation thermique de l’eau viennent parasiter la mesure. De même, un couvercle de

styrofoam permet de garder tout le système à la température désirée et de prévenir

l’évaporation de l’eau.

57

Figure 3.9 : Bain thermostaté utilisé pour les échantillons de retrait chimique

Afin de vérifier le contrôle en température, des essais incluant une sonde à l’intérieur du

mortier des échantillons ont été réalisés. Les résultats obtenus, présentés aux Figure 3.10 et

Figure 3.11, montrent que le contrôle en température était satisfaisant.


20

24

28

32

Tem

péra

ture

rele

vée

au c

oeur

de

l'épr

ouve

tte (°

C)

Essai n°1Essai n° 230°C théorique


éprouvette de retrait chimique à 30°C


30

32

34

36

38

40

Tem

péra

ture

rele

vée

au c

oeur

d'u

n éc

hant

illon

(°C

)

Essai n°1Essai n°2Essai n°338°C théorique


éprouvette de retrait chimique à 38°C

58

3.3.6.2 Mode opératoire pour la mise en place et les mesures du retrait chimique

La méthode de préparation des éprouvettes de retrait chimique, ainsi que le mode opératoire

pour les mesures sont détaillés à l’Annexe 1.

3.3.6.3 Temps d’attente avant de mettre l’eau déionisée dans l’erlenmeyer

Il faut attendre avant de verser l’eau dans les erlenmeyers car le ciment de surface risque

d’être lessivé et il apparaît une couche d’hydrates sous forme floconneuse qui pourrait nuire

à la mesure.

Des essais ont été réalisés dans le but de se fixer un temps d’attente. Une première série de

mesures a été faite à 20°C pour le ciment T10 à E/C = 0.3 et 0.4. Les résultats sont

présentés aux Figure 3.12 et Figure 3.13. Ces résultats montrent que le temps d’attente

avant de mettre l’eau n’a pas d’influence sur l’évolution du retrait chimique.

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

t=2ht=2h30t=2h45

Figure 3.12 : Temps d’attente avant de mettre l’eau dans l’erlenmeyer, mélange de mortier à

E/C=0.3, ciment T10 à 20°C

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

t=1h30t=2ht=2h30t=3ht=4h30

Figure 3.13 : Temps d’attente avant de mettre l’eau dans l’erlenmeyer, mélange de mortier à

E/C=0.4, ciment T10 à 20°C

Pour compléter la démarche, des essais ont été effectués avec des mortiers fabriqués avec le

ciment T50 à 20°C et E/C = 0.4, sachant que pour la dernière mesure, le temps de prise

initiale était dépassé. Les résultats de cet essai sont présentés à la Figure 3.14. Ils montrent

59

que, comme pour les mortiers produits avec le ciment T10, le temps d’attente avant de

mettre l’eau n’a pas d’influence sur la mesure de retrait chimique.

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

t=1h30t=3h30t=5ht=6h

Figure 3.14 : Temps d’attente avant de mettre l’eau dans l’erlenmeyer, mélange de mortier à E/C=0.4,

ciment T50 à 20°C

Ces essais indiquent qu’il est important d’attendre avant de mettre l’eau afin de ne pas

lessiver le ciment de surface, mais la durée d’attente n’a pas grande importance. Ainsi, le

temps d’attente avant d’introduire l’eau déionisée dans l’erlenmeyer a été fixé à 1h30 pour

les essais à 20°C et 1h pour ceux à 38°C.

3.3.6.4 Problème rencontré avec le paramètre température et solution envisagée Comme il a été énoncé auparavant, les essais de retrait chimique sont très sensibles à la

température du fait que la mesure se fait avec de l’eau : l’eau réagit aux variations de

température en changeant de volume. Le temps de mise en place dure environ 7 minutes, ce

qui n’est pas très élevé. Pourtant, cela suffit à faire diminuer ou augmenter la température

de l’eau à l’intérieur de l’échantillon. Ainsi, durant les premières mesures, l’eau tend à se

dilater ou se contracter, créant alors des désordres dans les mesures.

60

Deux erlenmeyers remplis d’eau à 27°C puis munis de bouchon avec pipette graduée puis

scellés ont été mis dans les bassins à 38°C. Ce système a permis de mesurer la dilatation

thermique de l’eau. La Figure 3.15 présente les résultats de cet essai.

0 5 10 15 20 25Temps (heures)

50

50.1

50.2

50.3

50.4

Aug

men

tatio

n de

vol

ume

(ml)

Essai n°1Essai n°2

Figure 3.15 : Augmentation de volume pour un

échantillon de 50ml d’eau passant de 27°C à 38°C

Ces courbes montrent qu’il faut du temps pour que la mesure se stabilise puisque après 24h

l’équilibre n’est toujours pas atteint.

Pour palier à ce problème, quatre échantillons supplémentaires ont été préparés pour

chacun des mélanges. Ces erlenmeyers étaient remplis d’eau et scellés de la même manière

que pour les essais de retrait chimique. Les variations relevées au cours du temps servaient

alors de témoins afin de corriger nos courbes. Ces essais sont faciles à mettre en place et

donnent une bonne indication de la variation volumique de l’eau de nos échantillons.

3.3.6.5 Calcul utilisé pour déterminer le retrait chimique Les calculs utilisés dans ce document correspondent à ceux utilisés par Charron (2002). Ils

ont cependant été modifiés pour pouvoir passer d’un calcul sur pâte à un calcul sur mortier.

Comme il a été vu auparavant, le retrait chimique se mesure par la diminution de la hauteur

d’eau dans la pipette, c'est-à-dire la quantité d’eau qui a pénétré la porosité lors de

l’hydratation.

61

3.3.6.5.1 Mesure du retrait chimique en %

0

0

tàmortier

tàpipettetàpipette

V

VV100RC

−×= [%] (Équation 28)

Avec :

- Vpipette à t :mesure du volume dans la pipette au temps t [en ml]

- Vpipette à t0 :mesure du volume dans la pipette au temps t0 [en ml]

- Vmortier à t0 : volume de mortier à t0 [en ml]

3.3.6.5.2 Mesure du retrait chimique en ml/g de ciment On a :

cimentmVRC Δ= [ml/g de ciment] (Équation 29)

Avec :

- ΔV : variation de volume entre t et t0

- mciment : masse de ciment dans notre échantillon

Avec :

1CE

1mm pâteciment+

×= (Équation 30)

Soit alors :

( )0tàpipettetàpipette

pâte

VVm

1CE

RC −×+

= [ml/g de ciment] (Équation 31)

Avec :

- Vpipette à t :mesure dans la pipette au temps t [en ml]

- Vpipette à t0 :mesure dans la pipette au temps t0 [en ml]

- mpâte : masse de pâte de l’échantillon [en g]

62

La masse de pâte mpâte se calcule en retranchant de la masse totale le pourcentage de sable

du mélange. On a donc :

)mélangedusabledemasseen%1(mm

)mélangedupâtedemasseen(%mm

mortierpâte

mortierpâte

−×=

×=

3.3.7 Mesure du retrait externe par méthode volumétrique

3.3.7.1 Description du montage Le montage utilisé a été conçu par Jean-Philippe Charron (2002) dans le cadre de son

doctorat. Deux bassins de 150 L, munis d’un système de rotation, sont reliés à un bain

contrôlé en température La Figure 3.16 et la Figure 3.17 montrent le montage utilisé (en

vue de face et en vue de profil).

Figure 3.16 : Montage pour les mesures de retrait externe, vue de face

63

Figure 3.17 : Montage pour les mesures de retrait externe, vue de profil

Les cadres rotatifs du montage ont deux utilités : d’une part ils permettent la mise en

rotation des éprouvettes de retrait externe et d’autre part ils permettent d’homogénéiser la

température à l’intérieur des bassins. Chaque éprouvette est entourée d’une éponge puis

placé dans un pot muni d’un couvercle percé. L’éponge permet de tenir l’échantillon dans

le pot tout en lui donnant la possibilité de se déformer librement. L’évolution du retrait est

suivie en mesurant la masse du système « éprouvette + pot + éponge » sous l’eau. Le bain

thermostaté utilisé pour ces essais a une précision de ±0.1°C et la balance a une précision

de ±0.001g. Lorsque les essais sont fait à 38°C, les bassins sont recouverts d’une pellicule

en plastique afin de limiter l’évaporation de l’eau. Toutefois, les bacs doivent être remis à

niveau tout les jours, afin qu’il y ait assez d’eau pour ne pas endommager le bain

thermostaté.

64


20

24

28

32

Tem

péra

ture

au

coeu

r de

l'épr

ouve

tte (°

C)

Essai 1Essai 230°C théorique


éprouvette de retrait externe à 30°C


30

32

34

36

38

40

Tem

péra

ture

au

coeu

r de

l'éch

antil

lon

(°C

)

Essai 1Essai 2Essai 338°C théorique


éprouvette de retrait externe à 38°C

Des essais de contrôle en température des éprouvettes ont été mis en place, afin de vérifier

si les éprouvettes étaient à la température désirée et si elle variait. Pour ce faire, une sonde a

été insérée au cœur du matériau lors de la mise en place de l’éprouvette. La Figure 3.18 et

la Figure 3.19 présentent les résultats pour des éprouvettes conservées à 30°C et 38°C.

Comme pour les essais de retrait chimique, le matériau immergé dans le bac à 30° C atteint

la température désirée plus rapidement que pour celui placé à 38°C. Les essais étant réalisés

à température ambiante, ce résultat est acceptable.

3.3.7.2 Mode opératoire pour la mise en place et les mesures du retrait externe

Le détail sur le mode opératoire et la mise en place des essais de retrait externes est

présenté en Annexe 1.

3.3.7.3 Vérification des éprouvettes à la fin de l’essai

À la fin de l’essai, les éprouvettes ont été vérifiées visuellement afin de voir si il n’y avait

pas un effet de bulles en surface qui aurait pu modifier les résultats. Des photos de bulles

relevées à la fin d’essai sont présentées à la Figure 3.20. Mitani (2003) a étudié l’effet de

ces bulles sur le retrait externe. Il en conclut que lorsque la membrane en latex est étirée au

dessus de la bulle, la mesure reste inchangée, puisque le volume global reste le même. Par

65

contre si la membrane se retrouve « aspirée », les mesures sont faussées. Ces remarques se

sont confirmées lors de nos essais. Pour l’exemple de bulle Figure 3.20 c), les résultats

étaient inexploitables car la bulle était « aspirée », alors que pour l’échantillon en b), cela

ne modifiait pas le résultat, le latex restant tendu au dessus de la bulle.

a) b)

c) d)

Figure 3.20 : Problèmes des bulles dans les essais de retrait externe

3.3.7.4 Calcul utilisé pour déterminer le retrait externe

Comme pour les mesures de retrait chimique, les calculs utilisés dans ce document

correspondent à ceux utilisés par Charron (2002). Ils ont cependant été modifiés pour

pouvoir passer d’un calcul sur pâte à un calcul sur mortier. Le calcul repose sur le principe

d’Archimède : la variation de volume est déterminée à partir de la variation de masse sous

l’eau.

66

3.3.7.4.1 Mesure du retrait externe en %

eau'ldanst

secàt

eau'ldanst

eau'ldanst

00

0

mm

mm100RE

−

−×= [%] (Équation 32)

Avec :

- eau'ldanstm : masse « échantillon + pot » pesée sous l’eau au temps t [en g]

- eau'ldanst0

m : masse « échantillon + pot » pesée sous l’eau au temps t0 [en g]

- secàt0

m : masse « échantillon + pot » pesée à sec au temps t0 [en g]

3.3.7.4.2 Mesure du retrait externe en ml/g de ciment On a :

cimentmVRE Δ= [ml/g de ciment] (Équation 33)

Avec :

- ΔV : variation de volume entre t et t0 [en ml]

- mciment : masse de ciment dans notre échantillon [en g]

Pour calculer ΔV et mciment :

eau

eaut

eaut 0

mmV

μ−

=Δ (Équation 34)

1CE

1mm pâteciment+

×= (Équation 35)

La masse volumique de l’eau μeau par rapport à la température considérée est calculée à

partir de l’équation donnée par Charron (2002) :

( )T365T350

67T273T

466700982.3T1

2

eau −−×

++×−−=μ (Équation 36)

où T est la température en °C.

67

Cela nous donne donc :

Température (°C) Masse volumique de l'eau (g/ml)

10 0.999726843

20 0.998228986

38 0.992243956

Pour la masse de pâte, le calcul est le même que pour le retrait chimique.

Le retrait externe s’exprime alors :

eau

eaudanst

eaudanst

pâte

0mm

m

1CE

REμ

−×

+= [ml/g de ciment] (Équation 37)

Avec :

- eau'ldanstm : masse « échantillon + pot » pesé sous l’eau au temps t [en g]

- eau'ldanst0

m : masse « échantillon + pot » pesé sous l’eau au temps t0 [en g]

- μeau : masse volumique de l’eau [en g/ml]

- mpâte : masse de pâte de l’échantillon [en g]

4 CHAPITRE 4 : Analyses des résultats

4.1 Introduction Dans le cadre de cette étude, plusieurs mélanges de mortier ou de pâte ont été testés afin de

comprendre l’influence du développement de la microstructure de nos matériaux sur les

changements de volumes au jeune âge (retraits chimique et externe). Ce chapitre discute

des résultats obtenus pour les différents essais qui ont été présentés au chapitre précédent :

- Essai de temps de prise à l’aiguille Vicat (cf. section 3.3.3)

- Suivi de l’hydratation par calorimétrie isotherme (cf. section 3.3.4)

- Suivi de l’hydratation par teneur en eau liée (cf. section 3.3.5)

- Suivi du retrait chimique ou contraction Le Chatelier (cf. section 3.3.6)

- Suivi du retrait externe (cf. section 3.3.7)

La plupart des graphiques ont été tracés sur la période des premières 24h qui suivent le

contact entre l’eau et le ciment, puis sur la durée totale de 7 jours. Chaque paragraphe a été

découpé afin de mettre en valeur l’effet de chacun des paramètres d’étude, soit l’influence :

- Du rapport E/C : 0.3 et 0.4

- De la température : 20, 30 et 38°C

- De la minéralogie des ciments T50, T10 et TI de teneur en C3A respective de

3%, 9% et 11%

4.2 Résultats des mesures de temps de prise par l’essai Vicat

4.2.1 Introduction Cette section présente les résultats des mesures de temps de début et de fin de prise

déterminés à l’aide de la méthode décrite à la section 3.3.3. Les résultats sont présentés de

manière à étudier l’influence de différents paramètres sur la prise. Parmi ces facteurs, on

retrouve :

- La présence de superplastifiant dans les mélanges de mortier

- La valeur du rapport E/C (0.3 et 0.4)

69 - La température (20, 30, 40 et 60°C)

- La minéralogie des ciments utilisés

4.2.2 Influence du superplastifiant sur le temps de prise Selon certains auteurs (Ramachandran, Malhorta et coll. (1998)), l’influence du

superplastifiant (noté SP sur les courbes) sur le temps de prise dépend du dosage utilisé, du

type de ciment et de la température à laquelle le matériau est exposé. Dans notre cas, une

étude du temps de prise des mélanges fabriqués à des E/C = 0.3 et 0.4 pour les ciments T10

et T50 à la température de 20°C a été menée (cf. Tableau 3.5).

Afin d’étudier l’effet du superplastifiant, les courbes de temps de début et de fin de prise

ont été tracées en fonction du rapport E/C. Les résultats sont présentés aux Figure 4.1 et

Figure 4.2.

0.25 0.3 0.35 0.4 0.45E/C

0

200

400

600

800

Déb

ut d

e pr

ise

(min

)

T10 sans SPT50 sans SPT10 avec SPT50 avec SP

Figure 4.1 : Début de prise pour ciment T10 et

T50, à E/C=0.3 et 0.4 à 20°C, avec et sans superplastifiant (SP)

0.25 0.3 0.35 0.4 0.45E/C

0

200

400

600

800

Fin

de p

rise

(min

)

T10 sans SPT50 sans SPT10 avec SPT50 avec SP

Figure 4.2 : Fin de prise pour ciment T10 et T50,

à E/C=0.3 et 0.4 à 20°C, avec et sans superplastifiant (SP)

Ces résultats indiquent alors que le superplastifiant a un double effet :

- d’une part il augmente considérablement le début et la fin de prise tout en

gardant une durée de prise équivalente. La durée de prise correspond à la

différence entre la fin de la prise et le début de la prise.

70 - d’autre part, il inverse les courbes : sans superplastifiant, ce sont les ciments à

E/C = 0.3 qui prennent plus vite, alors qu’en présence de superplastifiant c’est

l’inverse.

Aucun test d’étalement n’a été réalisé dans le cadre de cette étude, il n’y a donc aucun de

résultats quant à la maniabilité des mélanges

Des résultats similaires ont été trouvés par Pinto et Hover (2000) qui ont étudié l’effet du

superplastifiant, de la présence de fumée de silice et de la température sur la prise de

mortier. Les dosages en superplastifiant pour les deux mélanges étudiés dans notre cas étant

très différents,

- Mélange de ciment T10 à E/C = 0.3 : 31 ml/kg de ciment

- Mélange de ciment T10 à E/C = 0.4 : 6.7 ml/kg de ciment



on peut supposer que ce n’est pas tellement le dosage en lui-même qui influence

l’augmentation du temps de prise mais simplement sa présence. Ceci est alors en

contradictions avec les conclusions trouvées par Ramachandran, Malhorta et coll. (1998)

pour qui seul le dosage en superplastifiant influence le temps de prise. Cependant, il

convient de préciser que le fabriquant du superplastifiant utilisé préconise un dosage

compris entre 6.5 et13 ml/kg de ciment. Ce dosage est inférieur à celui utilisé pour la

fabrication des mélanges contenant les ciments TI et T10 à E/C = 0.3.

Legrand et Wirquin (1994) ont étudié l’influence de superplastifiant de type naphtalène

sulphonaté sur la formation des hydrates. Selon ces auteurs, le superplastifiant disperse les

particules de ciment. Ainsi, pour un même rapport eau/ciment, le nombre de grains de

ciment par unité de volume est le même dans un mélange avec et sans superplastifiant. Par

contre, la distance entre les grains de ciment est plus importante dans le cas des mélanges

avec superplastifiant puisque celui-ci permet une meilleure homogénéisation des particules.

De ce fait, il faut plus de temps pour que les premiers hydrates se ramifient et créent un

squelette rigide, diminuant le temps de prise. Bien qu’il y ait moins d’hydrates formés, la

71

meilleure dispersion des grains compense et permet d’atteindre des résistances

comparables.

Ramachandran, Malhorta et coll. (1998) explique comment agissent les superplastifiants

sur l’hydratation des phases du ciment. Les molécules de superplastifiant type PNS peuvent

diminuer la première hydratation des phases aluminates. Les molécules sulphonatées sont

adsorbées par les phases aluminates du ciment. De ce fait, les ions −24SO ne réagissent pas

avec les aluminates et moins d’ions Ca2+ sont libérés. La période de dissolution est donc

prolongée puisque la sursaturation des ions Ca2+ surviendra plus tard. Ce processus

implique alors une précipitation de la portlandite retardée. De plus le superplastifiant peut

retarder la nucléation de l’ettringite et altérer sa morphologie : des molécules du

superplastifiant viennent s’intercaler à l’intérieur des phases hydratées, créant alors des

phases hydratées de types « minéral-organique ».

Des études ont été faites par Roncero, Valls et coll. (2002) sur plusieurs types de

superplastifiant en utilisant la RMN (résonance magnétique nucléaire) et la DRX

(diffraction des rayons X). Ils en viennent aux mêmes conclusions que Legrand et Wirquin

(1994).

4.2.3 Effet du E/C et de la température sur le temps de prise Tous les essais présentés dans cette partie concernent les mélanges avec superplastifiant tels

que présentés au Tableau 3.4.

Dans un premier temps, les résultats ont été tracés en indiquant le début et la fin de prise

pour chacun des ciments considérés en fonction du rapport E/C pour les températures de

20, 38 et 60°C. Les graphiques sont présentés aux Figure 4.3, Figure 4.4 et Figure 4.5.

72

0.25 0.3 0.35 0.4 0.45E/C

0

100

200

300

400

500

600

700

Pris

e (m

in)

DP à 20°CDP à 38°CDP à 60°CFP à 20°CFP à 38°CFP à 60°C

Figure 4.3 : Début et fin de prise (DP et FP)

ciment TI en fonction du E/C et de la température

0.25 0.3 0.35 0.4 0.45E/C

0

100

200

300

400

500

600

700

Pris

e (m

in)


Figure 4.4 : Début et fin de prise (DP et FP) ciment

T10 en fonction du E/C et de la température

0.25 0.3 0.35 0.4 0.45E/C

0

100

200

300

400

500

600

700

Pris

e (m

in)


Figure 4.5 : Début et fin de prise (DP et FP) ciment T50 en fonction du E/C et de la température

L’étude de ces courbes montre alors que le E/C a peu d’effet sur les temps de prise. Cette

faible influence du rapport E/C est observée pour tous les mélanges, peu importe la

température lors des essais et le type de ciment utilisé. Étant donné que les dosages en

superplastifiant sont très différents d’un mélange à l’autre, il parait difficile de conclure sur

l’effet du rapport E/C sur le temps de prise.

73

Pour mettre en lumière l’effet de la température sur le développement de la microstructure,

le début et la fin de prise ont été tracés en fonction de la température, pour les trois types de

ciment et les deux rapports E/C. Ces courbes sont présentées à la Figure 4.6 et à la Figure

4.7.

20 30 40 50 60Température (°C)

0

200

400

600

800

Déb

ut d

e pr

ise

(min

)

0.4 T500.3 T500.4 T100.3 T100.4 TI0.3 TI

Figure 4.6 : Début de prise en fonction de la

température pour E/C=0.3 et 0.4 et tous les types de ciment

20 30 40 50 60Température (°C)

0

200

400

600

800

Fin

de p

rise

(min

)

0.4 T500.3 T500.4 T100.3 T100.4 TI0.3 TI

Figure 4.7 : Fin de prise en fonction de la

température pour E/C=0.3 et 0.4 et tous les types de ciment

Ces résultats indiquent que pour le début ou la fin de prise, la température a un effet

important pour chacun des mélanges : plus la température augmente, plus le temps de prise

diminue. Vu que la température a un effet catalyseur sur les réactions d’hydratation, ce

résultat va dans le bon sens. Des conclusions identiques ont été trouvés par Pinto et Hover

(2000) et Turcry, Loukili et coll. (2002) qui ont étudié l’influence de la température sur des

ciments Portland ordinaires. Pour ces derniers, le passage de 20 à 37°C diminue le temps de

début de prise de moitié.

4.2.4 Effet de la minéralogie du ciment sur le temps de prise

Tous les essais présentés dans cette partie concernent les mélanges avec superplastifiant tels

que présentés au Tableau 3.4. Le début et la fin de prise ont été tracés en fonction de la

teneur en C3A des ciments, afin de déterminer l’effet de la minéralogie du ciment. La

74

Figure 4.8 et la Figure 4.9 présentent les résultats pour les mélanges de rapports E/C de 0.3

et 0.4.

2 4 6 8 10 12Teneur en C3A (%)

0

200

400

600

800

Tem

ps d

e pr

ise

(min

)

DP à 20°CFP à 20°CDP à 38°CFP à 38°CDP à 60°CFP à 60°C

Figure 4.8 : Début (DP) et fin de prise (FP) pour E/C=0.3 en fonction de la teneur en C3A et de la

température

2 4 6 8 10 12Teneur en C3A (%)

0

200

400

600

800

Tem

ps d

e pr

ise

(min

)

DP à 20°CFP à 20°CDP à 38°CFP à 38°CDP à 60°CFP à 60°C

Figure 4.9 : Début (DP) et fin de prise (FP) pour E/C=0.4 en fonction de la teneur en C3A et de la

température

Malgré le fait que certaines tendances puissent être observées sur l’influence de la teneur en

C3A sur le temps de prise, il faut garder à l’esprit que les dosages en superplastifiant entre

les différents mélanges sont très variables et que les teneurs en alcalins et en SO3 des

ciments sont très différents d’un ciment à l’autre.

Ainsi, pour un E/C = 0.3, les résultats montrent qu’à 20°C le passage d’un teneur en C3A de

3 à 11% diminue le temps de prise quasiment de moitié. Pour des températures de 38 et

60°C la diminution est de 1.5 fois. Les courbes sont quasiment linéaires avec la teneur en

C3A.

Pour le E/C = 0.4, les courbes ne sont plus linéaires, mais les ordres de grandeurs quand on

passe d’une teneur en C3A de 3 à 11% sont les mêmes que pour les mélanges fabriqués à

E/C = 0.3. Dans l’ensemble, ces résultats suggèrent que la teneur en C3A a un impact

important sur la rhéologie des mortiers à l’état frais.

75

4.2.5 Conclusions globales pour les essais Vicat

Il est difficile de pouvoir tirer des conclusions sur l’influence des divers paramètres d’étude

sur le temps de prise, du fait que les teneurs en superplastifiant d’un mélange à l’autre sont

très différentes. Cependant certaines tendances peuvent être relevées. En résumé, les

résultats des essais montrent que :

- Présence de superplastifiant : En présence de superplastifiant le début et la fin de

prise augmentent grandement, laissant inchangé le temps de prise global.

- Rapport E/C : Il n’y a pas de nette influence du E/C.

- Température : Plus la température augmente, plus les temps de début et de fin de

prise diminuent.

- Minéralogie:

o Le passage d’une teneur de C3A de 3 à 11% diminue les temps de prise

de moitié environ.

o Dans le cas du E/C = 0.3, le temps de prise en fonction de la teneur en

C3A est quasi linéaire, ce qui n’est pas le cas pour E/C = 0.4.

Ces remarques sur l’influence de la teneur en C3A doivent cependant être

relativisées du fait que les finesses, les teneurs en alcalins ou en SO3 sont

très différents d’un mélange à l’autre.

4.3 Étude de l’évolution du degré d’hydratation par teneur en eau non évaporable et par calorimétrie isotherme

4.3.1 Introduction L’évolution du degré d’hydratation a été déterminée à l’aide de deux méthodes :

- par mesure de calorimétrie isotherme

- par mesure de la teneur en eau non évaporable

La première méthode, telle que définie à la section 3.3.4, permet de mesurer le flux de

chaleur dégagé durant l’hydratation du matériau. En intégrant ce flux, il est alors possible

de déterminer la chaleur dégagée par le matériau au cours du temps.

76

Le degré d’hydratation est alors déterminé par l’équation :

( ) ( )totQtQt =α (Équation 38)

Q(t) est donné directement par les mesures de calorimétrie, mais il faut par contre pouvoir

déterminer la valeur de Qtot. Il convient de préciser que les essais de calorimétrie isotherme

ont été réalisés sur des pâtes de ciment correspondant aux mélanges de mortier avec

superplastifiant. Ces mesures ont été effectuées en continu sur une période de 3 jours.

La seconde méthode, présentée à la section 3.3.5, correspond à la mesure de l’eau liée

(teneur en eau non évaporable), c'est-à-dire l’eau utilisée pour la formation des hydrates.

Dans ce cas là, le degré d’hydratation correspond au rapport entre la quantité d’eau

contenue dans les produits d’hydratation au temps t, sur la quantité d’eau total consommée

par les hydrates pour une hydratation complète :

( ) ( )totWtWt =α (Équation 39)

Pour ce calcul, W(t) a été mesuré ponctuellement sur une période de 7 jours en mesurant la

perte de masse de nos échantillons entre 110 et 1050°C. De plus, le calcul est basé sur

l’hypothèse que la valeur de 0.23 g/g de ciment mesurée par Powers et Brownyard (1946)

est valable (voir section 2.1.7). Ces essais ont été réalisés sur les mélanges de mortier

présentés au Tableau 3.4.

Les résultats de suivi de l’hydratation seront présentés ainsi :

- La première partie concerne une étude sur les résultats obtenus par la méthode de

calorimétrie isotherme et par la mesure de la teneur en eau liée. Ainsi, cette section

concerne le choix de Qtot pour le calcul du degré d’hydratation par mesure de calorimétrie

isotherme. La calorimétrie étant faite sur pâte alors que la mesure en eau liée est sur

mortier, l’influence de la présence du sable a été étudiée. Enfin, une étude de la variabilité

de chacune de ces mesures a été faite.

77 - La seconde partie présente les résultats de manière à mettre en évidence l’effet de

chacun des paramètres de l’étude, soit :

o La présence de superplastifiant

o La température (20, 30 et 38°C) et le rapport E/C (0.3 et 0.4)

o La minéralogie du ciment utilisé (C3A = 3, 9 et 11%)

4.3.2 Comparaison des résultats obtenus à l’aide des méthodes de suivi d’hydratation par calorimétrie isotherme et par mesure de teneur en eau liée

4.3.2.1 Influence du sable sur les mesures d’hydratation

Les essais de calorimétrie isotherme étant fait sur les pâtes de ciment, il parait important

d’étudier l’influence du sable sur la mesure de degré d’hydratation. Ceci a été fait à l’aide

de la méthode de mesure de teneur en eau non évaporable pour des mélanges produits avec

un ciment de type 10, fabriqués à des rapports E/C de 0.3 et 0.4 et en présence de

superplastifiant. Tous les essais ont été réalisés à 20°C. Les résultats sont présentés pour les

vingt-quatre premières heures après le contact eau ciment à la Figure 4.10 et à la Figure

4.11. Ces courbes montrent alors que la cinétique d’hydratation est plus rapide durant les

premières 24h pour les pâtes de ciment.

78

0 5 10 15 20 25Temps (heures)

0

10

20

30

40

50

Hyd

rata

tion

(%)

PâteMortier

Figure 4.10 : Mesure de l’hydratation sur pâte et mortier à E/C=0.3, ciment T10 et 20°C (24h)

0 5 10 15 20 25Temps (heures)

0

10

20

30

40

50

Hyd

rata

tion

(%)

PâteMortier

Figure 4.11 : Mesure de l’hydratation sur pâte et mortier à E/C=0.4, ciment T10 et 20°C (24h)

La Figure 4.12 et la Figure 4.13 correspondent aux résultats relevés sur une durée de 7

jours. Elles permettent de montrer qu’à partir de 30h d’hydratation environ, les cinétiques

d’hydratation sont équivalentes pour les pâtes et les mortiers.

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

PâteMortier

Figure 4.12 : Mesure de l’hydratation sur pâte et mortier à E/C=0.3, ciment T10 et 20°C (7 jours)

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

PâteMortier

Figure 4.13 : Mesure de l’hydratation sur pâte et mortier à E/C=0.4, ciment T10 et 20°C (7jours)

Dans sa thèse, Van Breugel (1991) fait une brève revue des mesures de degré d’hydratation

de la pâte de ciment versus celles du mortier. Son analyse montre que le degré

d’hydratation mesuré sur mortier serait de 10% supérieur à celui mesuré sur une pâte

79

similaire et hydratée durant la même période. Ce phénomène serait attribuable au fait que

l’eau se déplace plus facilement dans la porosité d’une matrice dans laquelle on retrouve

des granulats.

Les résultats de ces essais démontrent que la présence de sable influence beaucoup

l’hydratation durant les premières 24h, mais qu’elle n’a pas d’incidence par la suite. Il est

possible que les grains de sable très fins favorisent la nucléation des hydrates. Dans

l’ensemble, les résultats nous permettent de supposer que les résultats mesurés sur les pâtes

(par calorimétrie isotherme) devraient beaucoup ressembler aux résultats obtenus sur les

mortiers (par la méthode de la teneur en eau liée).

4.3.2.2 Détermination de la chaleur total libérée Qtot pour l’exploitation des résultats obtenus par calorimétrie isotherme

Comme il a été vu à la section 3.3.4.2, les courbes obtenues par la calorimétrie isotherme

sont des courbes de taux de réaction (φ(t)) en calories par heure. Pour obtenir l’évolution du

taux de chaleur dégagée, les courbes doivent alors être intégrées :

( ) ( )∫ Φ= T0 dtttQ (Équation 40)

La méthode d’intégration choisie est celle des trapèzes.

Comme il a été vu à la section 2.1.6, Qtot peut être déterminé selon les chaleurs spécifiques

de chacune des phases qui composent le ciment :

( )∑=

∞ =n

1iii P.qQ (Équation 41)

Avec :

- Q∞ : chaleur totale dégagée correspondant à une hydratation totale du ciment [J/g]

- n : phase considérée (C3S, C2S, C3A, C4AF, C ou MgO)

- qi : chaleur d’hydratation de la phase considérée [J/g]

- (Pi) : pourcentage de la phase du ciment considéré

De plus, la valeur de Qtot peut être complètement différente selon que la redissolution de

l’ettringite durant la réaction d’hydratation est considérée ou non dans le calcul. Ainsi, cette

80

section présente les résultats de degré d’hydratation pour lesquels Qtot a été calculé selon les

chaleurs de phase (cf. section 2.1.6) proposée par Taylor (1997) qui prend en compte la

redissolution de l’ettringite et de Van Breugel (1991) qui ne l’utilise pas.

Chaque graphique présente un mélange pour un type de ciment (T10, T50 ou TI), un

rapport E/C (0.3 ou 0.4) et une température donnée (20 ou 38°C). De plus, chacun des

graphiques comporte trois courbes : une tracée à l’aide des résultats obtenus par la méthode

de teneur en eau liée sur mortier, les deux autres étant les résultats relevés par calorimètrie

isotherme sur pâte de ciment, selon si le Qtot a été déterminé à l’aide du calcul de Taylor

(1997) ou Van Breugel (1991).

Les résultats pour le ciment T10 à E/C = 0.3 aux températures de 20 et 38°C sont présentés

à la Figure 4.14 et à la Figure 4.15. Ces graphiques montrent alors que les résultats

compilés à l’aide de la valeur du Qtot déterminée par les chaleurs d’hydratation de phase de

Van Breugel surestiment la courbe d’hydratation obtenue par la mesure de teneur en eau

liée, alors que celle de Taylor s’en rapproche bien.

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Deg

ré d

'hyd

rata

tion

(en

%)

Teneur en eauQinf par TaylorQinf par Van Breugel

Figure 4.14 : Choix du calcul pour Qtot, ciment

T10, E/C=0.3, 20°C

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Deg

ré d

'hyd

rata

tion

(en

%)



T10, E/C=0.3, 38°C

Les mêmes résultats ont été constatés pour les courbes des mélanges du ciment T10, pour

un rapport E/C de 0.3 aux températures de 20 et 38°C, ainsi que pour les mélanges de

ciment TI pour les deux rapports E/C et les deux températures. Toutes ces courbes sont

présentés à l’annexe 3.

81

Les résultats pour le ciment T50 à E/C = 0.3 et 0.4, et aux températures de 20 et 38°C sont

présentés de la Figure 4.16 à la Figure 4.19. Dans le cas du ciment T50, les graphiques

montrent que les résultats compilés à l’aide de la valeur du Qtot déterminée par le calcul de

Van Breugel ou de Taylor surestiment la courbe d’hydratation obtenue par la mesure de

teneur en eau liée. A 20°C, ce résultat est beaucoup plus marqué pour les mesures de

calorimétrie compilées à l’aide du Qtot de Van Breugel.

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

Deg

ré d

'hyd

rata

tion

(en

%)



T50, E/C=0.3, 20°C

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

Deg

ré d

'hyd

rata

tion

(en

%)



T50, E/C=0.3, 38°C

82

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

Deg

ré d

'hyd

rata

tion

(en

%)



T50, E/C=0.4, 20°C

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

Deg

ré d

'hyd

rata

tion

(en

%)



T50, E/C=0.4, 38°C

Les degrés d’hydratation issus de l’équation de Taylor se rapprochent plus de ceux obtenus

par la mesure de la teneur en eau non évaporable, hormis pour le type 50 pour lequel la

valeur par calorimétrie est plus élevée par rapport à la mesure par teneur en eau. Comme il

a été vu au 3.3.4.2, ces résultats montrent que la redissolution de l’ettringite doit être prise

en compte dans le calcul de chaleur total dégagé. De plus, dans le cas des degrés

d’hydratation issus de l’équation de Van Breugel ceux-ci atteignent jusqu’à 80% en 3 jours,

ce qui est trop élevé.

4.3.2.3 Étude la variabilité des mesures pour chacun des essais Les calculs d’erreur ont été fait sur tous les mélanges. Comme les résultats d’écart type se

ressemblent pour tous les mélanges, seuls les résultats des mélanges de ciment T10 à 20 et

38°C, pour les deux rapports E/C (0.3 et 0.4) sont présentés. La Figure 4.20 et la Figure

4.21 présentent respectivement les résultats pour les rapports E/C à 0.3 et 0.4 pour la

température de 20°C.

83

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

Teneur en eauCalorimétrie

Figure 4.20 : Écart type mesuré pour le degré d’hydratation du mélange de ciment T10 pour

E/C=0.3 et à 20°C par les méthodes de teneur en eau et de calorimétrie isotherme

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)




Les résultats à la température de 38°C sont présentés à la Figure 4.22 pour le E/C=0.3 et à

la Figure 4.23 pour le E/C=0.4.

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)




0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)




Ces résultats nous montrent que les deux types de mesures, soit par mesure de teneur en eau

liée ou par calorimétrie isotherme, ont une bonne répétitivité. Les essais réalisés par teneur

en eau non évaporable ont un écart type plus grand que pour la calorimétrie du fait que la

84

teneur en eau liée fait intervenir plus d’équipement. Il y a donc un plus grand risque

d’erreur. De plus, il est intéressant de constater que la méthode de la teneur en eau liée

donne de bons résultats car ces essais sont moins onéreux que pour la calorimétrie

isotherme.

Par la suite, les courbes seront présentées sans barres d’erreur afin de faciliter la lecture des

graphiques.

4.3.2.4 Conclusion

Pour la compilation des données de calorimétrie isotherme, c'est-à-dire pour la

détermination de Qtot, il est important de tenir compte de la redissolution de l’ettringite au

cours de l’hydratation. En effet, si la chaleur dégagée par cette réaction n’est pas pris en

compte dans le calcul de Qtot, le traitement des données de calorimétrie isotherme se trouve

surestimé par rapport aux résultats obtenus par la méthode de la teneur en eau liée. Ainsi,

pour la suite, les résultats de calorimétrie présentés seront ceux compilé à l’aide de la valeur

de Qtot de Taylor.

De plus, le sable ne semble pas avoir d’influence significative sur la mesure d’hydratation à

7 jours, mais il y a une différence de cinétique durant les trente premières heures

d’hydratation.

L’étude de la variabilité des mesures de teneur en eau liée et de calorimétrie isotherme

montre que ces deux méthodes ont une bonne répétitivité.

4.3.3 Étude des résultats en fonction des différents paramètres

4.3.3.1 Influence de la présence de superplastifiant

Les essais sans superplastifiant correspondent à la première campagne d’essai qui n’a pas

été maintenue. Ainsi, les résultats présentés dans cette section ne concernent que le ciment

T10.

85

Les résultats du mélange de ciment T10 à 20°C durant les 24 premières heures

d’hydratation, avec et sans superplastifiant, sont présentés pour le E/C = 0.3 à la Figure

4.24 et ceux pour le E/C = 0.4 à la Figure 4.25.

0 5 10 15 20 25Temps (heures)

0

10

20

30

40

Hyd

rata

tion

(%)

Mortier avec SPMortier sans SP

Figure 4.24 : Influence de la présence de

superplastifiant pour le ciment T10 à E/C=0.3 et 20°C par teneur en eau non évaporable (sur 24h)

0 5 10 15 20 25Temps (heures)

0

10

20

30

40

50

Hyd

rata

tion

(%)



superplastifiant pour le ciment T10 à E/C=0.4 et 20°C par teneur en eau non évaporable (sur 24h)

Durant les premières heures, les courbes sont relativement identiques pour le E/C = 0.3.

Pour le E/C = 0.4, la cinétique d’hydratation est plus rapide dans le cas des mélanges avec

superplastifiant.

Les résultats de ces essais sur une période de 7 jours sont présentés à la Figure 4.26 pour le

rapport E/C = 0.3 et à la Figure 4.27 pour le E/C = 0.4.

86

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

Deg

ré d

'hyd

rata

tion

(%)



superplastifiant pour le ciment T10 à E/C=0.3 et 20°C par teneur en eau non évaporable (sur 7

jours)

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Deg

ré d

'hyd

rata

tion

(%)



superplastifiant pour le ciment T10 à E/C=0.4 et 20°C par teneur en eau non évaporable (sur 7

jours)

Ces résultats montrent que la présence de superplastifiant favorise l’hydratation surtout

après les premières 24 heures. On note une augmentation de l’ordre de 10 à 25%.

4.3.3.2 Influence de la température et du rapport E/C sur l’hydratation Pour chacun des types de ciment et pour chacun des E/C, les courbes d’hydratation pour les

températures de 20, 30 et 38°C obtenues par la méthode de la teneur en eau liée ont été

tracées sur une période 24h et sur une durée de 7 jours. De plus, les courbes pour un même

type de ciment, à la même température mais pour les E/C de 0.3 et 0.4 sont présentées, afin

de voir l’effet de ce paramètre sur la cinétique d’hydratation. Toutes les courbes présentées

dans cette section concernent les mélanges avec superplastifiant.

Les résultats obtenus par la méthode de la teneur en eau liée des mélanges de ciment type

10 en fonction de la température pour les E/C = 0.3 et 0.4 durant les 24 premières heures de

l’hydratation, sont présentés respectivement à la Figure 4.28 et à la Figure 4.29. Ces

graphiques montrent alors que durant les premières 24h, la cinétique d’hydratation est

fortement influencée par la température : plus la température augmente, plus la cinétique

d’hydratation augmente et plus la période dormante diminue.

87

0 5 10 15 20 25Temps (heures)

0

20

40

60

Hyd

rata

tion

(%)

20°C30°C38°C

Figure 4.28 : Degré d’hydratation du ciment T10

à E/C=0.3 en fonction de la température par mesure de la teneur en eau non évaporable (sur

24h)

0 5 10 15 20 25Temps (heures)

0

20

40

60

Hyd

rata

tion

(%)

20°C30°C38°C


à E/C=0.4 en fonction de la température par mesure de la teneur en eau non évaporable (sur

24h)

La Figure 4.30 et la Figure 4.31 présentent ces mêmes résultats mais sur une durée de

7 jours. Ces graphiques montrent que la température n’a pas d’effet sur la cinétique

d’hydratation à plus long terme.

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

20°C30°C38°C


à E/C=0.3 en fonction de la température par mesure de la teneur en eau non évaporable (sur 7

jours)

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

20°C30°C38°C


à E/C=0.4 en fonction de la température par mesure de la teneur en eau non évaporable (sur 7

jours)

Les résultats de calorimétrie sur les pâtes de ciment sont présentés à la Figure 4.32 pour les

mélanges fabriqués à un E/C = 0.3 et à la Figure 4.33 ceux gâchés à un E/C = 0.4. Ces

88

essais montrent qu’à court terme il y a un effet catalyseur de la température sur les réactions

d’hydratation : plus la température augmente, plus les cinétiques d’hydratation augmentent.

De plus, comme pour la méthode de teneur en eau non évaporable, plus la température

augmente et plus la période dormante diminue.


0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

0.3 à 20°C0.3 à 38°C0.3 à 60°C

Figure 4.32 : Degré d’hydratation ciment T10 à

E/C=0.3 en fonction de la température par mesure de calorimétrie isotherme (sur 3 jours)


0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

0.4 à 20°C0.4 à 38°C0.4 à 60°C

Figure 4.33 : Degré d’hydratation ciment T10 à E/C=0.4 en fonction de la température par

mesure de calorimétrie isotherme (sur 3 jours)

Wirquin, Broda et coll. (2002) ont étudié l’influence de la température (10, 20 et 40°C) et

de la présence de superplastifiant type PNS sur l’évolution de la chaleur d’hydratation au

cours du temps pour un béton de ciment Portland ordinaire de E/C = 0.57, mesuré à l’aide

de la calorimétrie isotherme. Leurs résultats sont présentés à la Figure 4.34. Leur origine

correspond au contact entre l’eau et le ciment.

89

Figure 4.34 : Evolution de la chaleur d’hydratation en fonction de la température et de la présence de superplastifiant type PNS sur un béton de E/C=0.57 Wirquin, Broda et coll. (2002)

Leur étude montre que comme pour nos mortiers, la température n’a pas d’effet après 7

jours pour les échantillons mûris à 20 et 38°C, mais que la cinétique du début augmente

avec la température. De plus, pour leur béton, l’ajout de superplastifiant n’influence pas la

chaleur dégagée au cours de l’hydratation, ce qui n’est pas le cas pour nos mélanges de

ciment T10 à 20°C.

Pour illustrer l’effet du E/C sur l’évolution de l’hydratation, les courbes ont été tracées pour

les mélanges de ciment T10 à 20°C puis 38°C en fonction du E/C. La Figure 4.35 présente

les résultats pour le E/C = 0.3 et la Figure 4.36 ceux pour le E/C = 0.4 pour la méthode de

l’eau non évaporable. Ces figures montrent alors que le E/C semblent avoir un effet certain.

Les valeurs d’hydratation à 7 jours pour le rapport E/C = 0.4 est supérieur à celui du 0.3 de

10% environ. Ces résultats sont confirmés par les essais de calorimétrie isotherme qui sont

présentés à la Figure 4.37 pour les mélanges de rapport E/C=0.3 et la Figure 4.38 ceux

fabriqués à un E/C = 0.4.

Cette différence de valeur d’hydratation entre les mélanges de E/C = 0.3 et ceux fabriqués à

un E/C de 0.4 peut s’expliquer par l’évolution de la porosité du matériau. Comme il a été

vu à la section 2.2.1, plus le E/C augmente et plus le volume de capillaire est élevé. Il

faudra alors plus de temps pour que ce réseau capillaire ne soit plus interconnecté. Ainsi,

l’eau peut se déplacer librement plus longtemps pour un mélange à E/C = 0.4 et augmenter

90

alors le degré d’hydratation à 7 jours. De plus, à la section 2.2.4.1 l’étude sur

l’autodessiccation a montré qu’elle réduisait le volume d’eau disponible. Cet effet est plus

marqué pour le rapport E/C = 0.3, impliquant alors une diminution de l’eau disponible pour

l’hydratation.

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

E/C=0.3E/C=0.4


et 20°C en fonction du E/C par mesure de la teneur en eau non évaporable (7 jours)

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

E/C=0.3E/C=0.4




0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

0.3 à 20°C0.4 à 20°C


à 20°C en fonction du E/C mesuré par calorimétrie isotherme (sur 3 jours)


0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

0.3 à 38°C0.4 à 38°C



91

Des essais d’hydratation à très court terme (entre 0 et 8h) par calorimétrie isotherme ont été

menés par Arnaud et Thinet (2003) sur des bétons de E/C = 0.4 et 0.6 à 10, 20 et 30°C.

Leurs résultats indiquent qu’il n’y a pas d’influence systématique du rapport E/C : à 10 et

20°C la cinétique d’hydratation augmente avec le E/C alors qu’à 30°C c’est l’inverse. Il en

va de même avec la température : pour le E/C = 0.4 la cinétique d’hydratation augmente

avec la température, alors que pour E/C=0.6 les courbes sont inversées entre 20 et 30°C.

De tels résultats ont été aussi observés par Mounanga, Khelidj et coll. (2004) qui ont

mesuré l’hydratation de pâte de ciment par analyse thermogravimétrique pour des

températures de 10, 20, 30 et 40°C et des E/C de 0.3 et 0.4 durant les premières vingt-

quatre heures d’hydratation. Ils observent une influence de la température : plus la

température augmente, plus le degré d’hydratation augmente. Par contre, ils ne notent pas

d’effet marqué du E/C.

Les résultats d’hydratation par mesure de teneur en eau non évaporables pour le ciment TI

en fonction de la température sur une durée de 24h sont présentés à la Figure 4.39 pour le

E/C = 0.3 et à la Figure 4.40 pour le E/C=0.4. L’étude de ces courbes montrent que les

résultats sont identiques au ciment T10 : durant les premières 24h plus la température

augmente et plus les cinétiques d’hydratation sont importantes. Cependant l’effet de la

température sur la durée de la période dormante est moins marqué.

92

0 5 10 15 20 25Temps (heures)

0

20

40

60

Hyd

rata

tion

(%)

20°C30°C38°C

Figure 4.39 : Degré d’hydratation du ciment TI à E/C=0.3 en fonction de la température (sur 24h)

0 5 10 15 20 25Temps (heures)

0

20

40

60

Hyd

rata

tion

(%)

20°C30°C38°C

Figure 4.40 : Degré d’hydratation du ciment TI à E/C=0.4 en fonction de la température (sur 24h)

Ces mêmes résultats ont été tracés sur une durée de 7 jours. La Figure 4.41 présente les

résultats pour le E/C = 0.3 et la Figure 4.42 celle du E/C = 0.4. Ces résultats montrent qu’à

7 jours la température n’a pas d’effet sur le degré d’hydratation. Les valeurs mesurés à 3 et

7 jours en ce qui concerne le mélange de ciment TI à 38°C pour le E/C = 0.4 présentent des

valeurs élevées par rapport aux mélanges de ciment T10 et T50. Lors de ces deux mesures,

l’étuve à 110°C avait un problème de ventilation qui pourrait expliquer ces valeurs trop

hautes.

93

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

20°C30°C38°C

Figure 4.41 : Degré d’hydratation du ciment TI à

E/C=0.3 en fonction de la température (sur 7 jours)

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

20°C30°C38°C

Figure 4.42 : Degré d’hydratation du ciment TI à

E/C=0.4 en fonction de la température (sur 7 jours)

Les résultats relevés par calorimétrie isotherme pour le ciment TI sont présentés à la Figure

4.43 pour le E/C = 0.3 et à la Figure 4.44 pour le E/C = 0.4. Les données montrent que les

cinétiques d’hydratation ont tendance à augmenter avec la température durant les premières

24h. Les résultats à 3 jours montrent qu’il y a un léger écart (environ 5%) entre les mesures

à 20°C et celles à 38°C.

94


0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

0.3 à 20°C0.3 à 38°C0.3 à 60°C

Figure 4.43 : Degré d’hydratation ciment TI à



0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

0.4 à 20°C0.4 à 38°C0.4 à 60°C

Figure 4.44 : Degré d’hydratation ciment TI à E/C=0.4 en fonction de la température par mesure de calorimétrie isotherme (sur 3 jours)

Pour ce qui est de l’influence du paramètre E/C sur la mesure du degré d’hydratation du

ciment TI, les résultats par mesure de teneur en eau liée ont été tracés pour chacun des E/C

à 20°C à la Figure 4.45 et à 38°C à la Figure 4.46. Les mêmes résultats, mais pour la

calorimétrie isotherme sont présentés à la Figure 4.47 pour 20°C et à la Figure 4.48 pour

38°C. Comme pour le ciment T10, ces résultats montrent que le E/C a une influence sur

l’hydratation, puisque le passage de E/C = 0.3 à E/C = 0.4 augmente l’hydratation de 10 à

15%.

95

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

E/C=0.3E/C=0.4

Figure 4.45 : Degré d’hydratation du ciment TI et 20°C en fonction du E/C par mesure de la teneur

en eau non évaporable (7 jours)

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

E/C=0.3E/C=0.4

Figure 4.46 : Degré d’hydratation du ciment TI et 38°C en fonction du E/C par mesure de la teneur

en eau non évaporable (7 jours)


0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

E/C=0.3E/C=0.4

Figure 4.47 : Degré d’hydratation du ciment TI à 20°C en fonction du E/C mesuré par calorimétrie

isotherme (sur 3 jours)


0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

E/C=0.3E/C=0.4

Figure 4.48 : Degré d’hydratation du ciment TI à 38°C en fonction du E/C mesuré par calorimétrie

isotherme (sur 3 jours)

En ce qui concerne les mélanges de ciment T50 les résultats ont été tracés dans un premier

temps sur 24h et par la méthode de teneur en eau non évaporable en fonction de la

température, à la Figure 4.49 pour le E/C = 0.3 et à la Figure 4.50 pour le E/C = 0.4.

L’allure des courbes est semblable à celles des ciment T10 et TI : plus la température

96

augmente, et plus les cinétiques d’hydratation augmentent. Cependant, les 5 premières

heures sont faibles en activité chimique quelque soit la température considérée.

0 5 10 15 20 25Temps (heures)

0

10

20

30

40

50

Hyd

rata

tion

(%)

20°C30°C38°C

Figure 4.49 : Degré d’hydratation du ciment T50 à E/C=0.3 en fonction de la température (sur 24h)

0 5 10 15 20 25Temps (heures)

0

10

20

30

40

50

Hyd

rata

tion

(%)

20°C30°C38°C

Figure 4.50 : Degré d’hydratation du ciment T50 à E/C=0.4 en fonction de la température (sur 24h)

De même que pour les autres types de ciment, ces résultats ont été tracés sur une période de

7 jours. La Figure 4.51 présente les résultats pour E/C=0.3 et la Figure 4.52 ceux pour

E/C=0.4. Ces graphiques montrent que la température n’a pas d’effet sur la valeur du degré

d’hydratation à 7 jours.

97

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

Hyd

rata

tion

(%)

20°C30°C38°C


à E/C=0.3 en fonction de la température (sur 7 jours)

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

Hyd

rata

tion

(%)

20°C30°C38°C


à E/C=0.4 en fonction de la température (sur 7 jours)

Par mesure de calorimétrie isotherme à des températures de 20°, 38° et 60°C pour le ciment

T50 sont présentés à la Figure 4.53 pour le E/C=0.3 et à la Figure 4.54 pour le E/C=0.4. Les

résultats confirment le fait que plus la température augmente et plus la cinétique

d’hydratation augmente durant les premières heures de l’hydratation. A 3 jours, les valeurs

d’hydratation entre 20°C et 38°C sont semblables.

98


0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

20°C38°C60°C




0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

20°C38°C60°C



En ce qui concerne l’influence du rapport E/C sur les mélanges de T50 pour la mesure en

eau non évaporable, la Figure 4.55 présente les résultats à 20°C et la Figure 4.56 ceux à

38°C. Les résultats par calorimétrie isotherme sont quant à eux présentés à la Figure 4.57

pour les essais à 20° C et à la Figure 4.58 pour ceux à 38°C. Ces graphiques montrent que

pour le ciment T50, le E/C n’a pas grande influence sur le degré d’hydratation.

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

E/C=0.3E/C=0.4



0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

E/C=0.3E/C=0.4



99


0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

E/C=0.3E/C=0.4




0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

E/C=0.3E/C=0.4



Pour tous nos mélanges, le paramètre E/C a peu ou pas d’influence sur la cinétique

d’hydratation. De plus, la température semble influencer la cinétique d’hydratation durant

les 24 premières heures, mais pas à plus long terme. Les courbes se recoupent plus ou

moins rapidement. Ce phénomène a été observé par Kjellsen et Detwiller (1992) qui ont

étudié l’hydratation de mortiers à E/C=0.5, gardés en conditions isothermes à 5, 12.5, 20,

35 ou 50°C. Leurs résultats sont présentés à la Figure 4.59. La courbe à 35°C montre une

cinétique d’hydratation plus rapide que celle à 20°C, mais à 7 jours les courbes se

rejoignent. Ils expliquent ce phénomène par le fait que plus la température augmente, plus

les hydrates formés sont denses et ont de ce fait une diffusivité faible. Ainsi, le taux de

réaction est réduit.

100

Figure 4.59 : Degré d’hydratation en fonction du temps d’hydratation pour des mortiers à E/C=0.3 maintenus à différentes températures, Kjellsen et Detwiller (1992)

4.3.3.3 Influence de la teneur en C3A sur l’hydratation Les courbes présentées ne concernent que les températures de 20 et de 38°C car les

résultats sont semblables à 30°C. De plus, toutes les courbes présentées dans cette section

concernent les mélanges réalisés avec du superplastifiant.

Pour étudier l’influence de la teneur en C3A sur l’évolution de l’hydratation au cours du

temps, les résultats de chacun des types de ciment, pour une même température (20 ou

38°C) et pour un même E/C (0.3 et 0.4) ont été tracés. Ainsi, les résultats à 20°C sont

présentés à la Figure 4.60 pour le E/C = 0.3 et à la Figure 4.61 pour le E/C = 0.4. Pour ceux

à 38°C, les graphiques à E/C = 0.3 sont présentés à la Figure 4.62 et ceux à E/C = 0.4 à la

Figure 4.63.

Ainsi, les mesures de la teneur en eau liée montrent que la teneur en C3A influence surtout

le degré d’hydratation à 7 jours pour le ciment T50 (teneur en C3A de 3%) que ce soit à 20

101

ou 38°C et pour les deux rapports E/C. Les ciments TI et T10 (de teneurs respectives en

C3A de 9 et 11%) ne présentent pas de grandes différences à 7 jours. Le ciment TI quant à

lui s’hydrate plus rapidement durant les premières heures.

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

TIT10T50

Figure 4.60 : Hydratation à 20°C et E/C=0.3 en

fonction de la teneur en C3A par teneur en eau (7 jours)

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

TIT10T50



0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

TIT10T50



0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

TIT10T50



Les mesures du degré d’hydratation par calorimétrie isotherme à 20°C sont présentées à la

Figure 4.64 pour les mélanges fabriqués à E/C = 0.3 et à la Figure 4.65 pour ceux produits à

102

un E/C = 0.4. Celles à 38°C sont présentés à la Figure 4.66 pour le E/C = 0.3 et à la Figure

4.67 pour le E/C = 0.4. Ainsi, ces essais montrent, comme pour les mesures par teneur en

eau non évaporable, que le ciment T50 a aussi une valeur d’hydratation à 72h en deçà des

ciments T10 et TI quelque soit la température.


0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

WHT10T50

Figure 4.64 : Hydratation à 20°C et E/C=0.3 en fonction de la teneur en C3A par calorimétrie (3

jours)


0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

WHT10T50


jours)


0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

WHT10T50


jours)


0

20

40

60

80

Hyd

rata

tion

(%)

WHT10T50


jours)

103

4.3.4 Conclusion globale pour les essais d’hydratation Les paramètres étudiés nous indiquent pour les mesures de suivi de l’hydratation par teneur

en eau et calorimétrie isotherme que :

- Ajout de superplastifiant : (mesure par teneur en eau) il n’a pas d’influence sur

l’hydratation durant les premières 24h pour les mélanges de mortier de ciment

T10 à E/C=0.3 à 20°C. Par contre, à 7 jours, les mortiers avec ajout de

superplastifiant présentent un degré d’hydratation de 10% à 25% supérieur à

celui des mélanges produits sans superplastifiant.

- Influence de la température :

o Durant les premières 24h et pour les deux méthodes de mesure, la

cinétique d’hydratation augmente avec la température

o A 3 jours et par calorimétrie isotherme, il peut y avoir une influence plus

ou moins marquée de la température.

o À 7 jours et par teneur en eau il n’y a aucune influence de la température,

quelque soit le ciment

- Influence du E/C :

o A 7 jours il y a une influence du paramètre E/C, surtout en ce qui

concerne les mélanges de mortier des ciments T10 et TI : les valeurs

d’hydratation à E/C = 0.4 sont supérieures de 10 à 15 % de celles à

E/C = 0.3.

o Les mesures à 3 jours par calorimétrie isotherme confirment ce résultat.

- Influence de la teneur en C3A :

o Durant les 5 premières heures, le T50 ne s’hydrate que très peu (<2.5%)

o Durant les premières 24h, le ciment TI s’hydrate plus rapidement que les

ciments T10 et T50.

104

4.4 Résultats des essais de retrait chimique

4.4.1 Introduction Les essais de retrait chimique ont été réalisés à l’aide du protocole expérimental présenté à

la section 3.3.6 sur les mélanges de mortier présentés au Tableau 3.4. Ces essais visaient à

étudier l’effet de la température (20 et 38°C), du rapport E/C (0.3 et 0.4) et de la

composition des ciments (teneur en C3A) sur l’évolution du retrait chimique au cours du

temps.

La variation de volume due au retrait chimique de la pâte de ciment étant très faible, la

première partie de cette section concerne l’étude de la variabilité des mesures. Il est

important que cette variabilité soit faible et que les essais soient reproductibles.

Comme il a été vu à la section 3.3.6.4, la variation volumique de l’eau lors de changement

de température s’est révélée avoir un impact important sur les mesures de retrait chimique.

De ce fait, une section est consacrée aux moyens mis en œuvre afin de contrôler ces

variations. Toutes les courbes de retraits chimiques présentées dans cette section ont été

corrigées de la variation volumique de l’eau sous l’effet de la température.

Les autres parties de cette section concernent l’étude des paramètres :

- température

- rapport E/C

- composition du ciment utilisé

sur l’évolution du retrait chimique au cours du temps.

Les graphiques sont présentés de manière à étudiés l’effet de ces paramètres durant les

premières heures de l’hydratation, soit sur 24h. Les essais réalisés ont montré que les

valeurs après 50% d’hydratation étaient certainement surestimées (cf section suivante).

Cependant, les résultats sur 5 jours ont été placés à l’annexe 3 pour information.

4.4.2 Étude de la variabilité des mesures Comme pour les mesures de suivi de l’hydratation, cette section est consacrée à l’étude de

la variabilité des mesures. Par la suite, les résultats ne seront pas donnés avec les barres

105

d’erreur afin de faciliter le travail du lecteur. Les barres d’erreur correspondent à l’écart

type mesuré pour chacune des mesures relevées. Des essais de reproductibilité à l’intérieur

d’une même gâchée (intra-gâchée) et entre différentes gâchées (inter-gâchée) ont été

effectués.

Les essais ont été effectués pour les mélanges de mortier à ciment T10 à 20°C. Les

graphiques sont présentés à la Figure 4.68 pour le E/C = 0.3 et à la Figure 4.69 pour le

E/C = 0.4. Pour pouvoir vérifier si la reproductibilité de nos essais était correcte, nos

résultats ont été comparés à ceux obtenus par Charron (2002) sur des pâtes de ciment de

E/C = 0.45 mûries à 20°C notés JPC sur les courbes. Ces résultats sont présentés à la Figure

4.70.

0 40 80 120 160Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

chim

ique

(en

ml/g

de

cim

ent)

Echantillon 1Echantillon 2Echantillon 3Echantillon 4

Figure 4.68 : Reproductibilité intragâchée sur mortier pour le ciment T10, E/C=0.3 et 20°C

0 40 80 120 160Temps (en heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

chim

ique

(en

ml/g

de

cim

ent)

Echantillon 1Echantillon 2Echantillon 3Echantillon 4


Ces graphiques montrent que la reproductibilité intra-gâchée de nos mortiers semble être du

même ordre de grandeur que celle trouvée par Charron (2002).

106

Figure 4.70 : Reproductibilité intragâchée pour pâte de ciment T10, E/C=0.45 et 20°C, essais de JPC Charron

(2002)

De plus, Charron (2002) a tracé les barres d’erreur de ces mesures. Les figures qui suivent

présentent alors la moyenne des résultats présentés ci-dessus auxquelles ont été rajouté les

barres d’erreur afin de pouvoir les comparer à celles de Charron. Ainsi, la Figure 4.71

présente les résultats pour E/C = 0.3, la Figure 4.72 ceux pour E/C = 0.4 et enfin la Figure

4.73 ceux de Charron (2002).


0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

chim

ique

(en

ml/g

de

cim

ent)

Figure 4.71 : Moyenne et barres d’erreur des essais de reproductibilié intrâgachée, cimentT10,

E/C=0.3 à 20°C


0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

chim

ique

(en

ml/g

de

cim

ent)

Figure 4.72 : Moyenne et barres d’erreur des

essais de reproductibilié intrâgachée, cimentT10, E/C=0.4 à 20°C

107

Figure 4.73 : Moyenne et barres d’erreur des essais de reproductibilité intragâchée pour pâte de ciment T10,

E/C=0.45 et 20°C, essais de JPC Charron (2002)

Ces résultats indiquent donc que la reproductibilité intra-gâchée est du même ordre de

grandeur que celle trouvée par Charron (2002). De plus, les mêmes ordres de grandeur ont

été observés par Garcia Boivin (1999).

Par la suite, les valeurs de retrait chimique sont données en ml/g de ciment. Il apparaît alors

important de connaître les ordres de grandeur des écarts type la variabilités pour les

résultats exprimés selon ces unités :

- durant les premières 24h : ∼0.0015 ml/g de ciment,

- à 7 jours : ∼0.0035ml/g de ciment,

indépendamment du ciment utilisé et de la température considérée.

La reproductibilité inter-gâchée a aussi été étudiée dans le cadre de ce travail. Les résultats

présentés à la Figure 4.74 concernent le mélange fabriqué à un rapport E/C de 0.3 avec le

ciment T10 et mûri à une température de 20° C. Ces résultats montrent alors que la

reproductibilité inter-gâchée est tout à fait acceptable.

108

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/

de c

imen

t)

RC1RC2RC3

Figure 4.74 : Reproductibilité intergâchée pour le ciment

T10 à E/C=0.3 et 20°C

Problème d’interprétation reliée aux mesures de retrait chimique

Lors du traitement des résultats, il est apparu que les mesures de retrait chimique lors des

essais semblaient surestimées à partir d’un certain moment. Pour illustrer ce phénomène,

les résultats pour le mélange de ciment T10 à 20 et 38°C sont présentés en fonction du

temps à la Figure 4.75 et en fonction du degré d’hydratation à la Figure 4.76.

109

0 40 80 120 160Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 4.75 : Retrait chimique en fonction du

temps, mélange de mortier de cimentT10 à E/C=0.3 pour les températures de 20 et 38°C

0 20 40 60 80 100Degré d'hydratation (%)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 4.76 : Retrait chimique en fonction du degré d’hydratation, mélange de mortier de

cimentT10 à E/C=0.3 pour les températures de 20 et 38°C

Les courbes tracées en fonction du degré d’hydratation montrent qu’après environ 50%

d’hydratation le retrait chimique évolue considérablement alors que l’hydratation diminue.

Ce résultat est contradictoire puisque le retrait chimique est une conséquence du processus

d’hydratation. Cependant, dans leur étude, Mounanga, Khelidj et coll. (2004) attribuent

cette surestimation aux procédés expérimentaux de ces mesures. Dans le cas du retrait

chimique, l’échantillon est constamment alimenté en eau alors que dans le cas du degré

d’hydratation les échantillons sont scellés. Cela pourrait alors expliqué pourquoi le retrait

chimique évolue plus rapidement que le degré d’hydratation, notamment après 50%

d’hydratation.

Cette limite de 50% a été constatée pour tous les mélanges effectués. Dans la suite de

l’étude, les résultats seront présentés sur une durée de 5 jours, mais en gardant à l’esprit

qu’après 50% d’hydratation (qui correspond à environ 48h d’hydratation) les mesures

semblent surestimées.

4.4.3 Variation volumique de l’eau sous l’effet de la température lors des essais de retrait chimique

Lors de chaque essai de retrait chimique, une série de 4 erlenmeyers d’eau, préparés de la

même manière que les échantillons de retrait chimique, étaient placée dans le bain

110

thermostaté afin de mesurer la variation de volume de l’eau due aux variations de

température. La Figure 4.77 et la Figure 4.78 présentent respectivement les résultats à 20 et

38°C de ces variations d’eau pour 4 essais différents de retrait chimique. Pour conserver la

même règle que pour les mesures de retrait, la contraction de l’eau est notée en positif et la

dilatation en négatif. Ces graphiques montrent alors que la variation d’eau à l’intérieur de

l’erlenmeyer ne peut être négligée. De plus, les courbes se situent à l’intérieur d’un fuseau

relativement conséquent, il est donc difficile de pouvoir corriger les courbes de retrait

chimique à l’aide d’une courbe moyenne. Ainsi, pour chaque essai de retrait chimique, la

courbe est corrigée à l’aide de la courbe de variation de volume de l’eau qui lui correspond.

0 40 80 120 160Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Varia

tion

de v

olum

e (m

l)

Series 1Series 2Series 3Series 4

Figure 4.77 : Variation volumique de l’eau à l’intérieur des erlenmeyers lors des essais de

retrait chimique à 20°C

0 40 80 120 160

Temps (heures)

-0.12

-0.08

-0.04

0

Var

iatio

n de

vol

ume

(ml)

Series 1Series 2Series 3

Figure 4.78 Variation volumique de l’eau à

l’intérieur des erlenmeyers lors des essais de retrait chimique à 38°C

La Figure 4.79 présente les résultats pour le mélange de mortier de ciment T10 à 20°C

lorsque la courbe n’est pas corrigée de la variation de volume de l’eau ainsi que sa version

corrigée. Ces résultats montrent alors que l’eau contenue dans les échantillons de retrait

chimique est très sensible au changement de température et qu’il est important d’apporter

une correction de ces variations de volumes à la mesure de retrait chimique.

111

En ce qui concerne les essais à 38°C, l’écart de température entre la température ambiante

et la température du bassin est encore plus importante, provoquant ainsi une forte dilatation

de l’eau à l’intérieur de l’erlenmeyer.

0 40 80 120 160Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

Courbe non corrigéeCourbe corrigée

Figure 4.79 : Courbes de retrait chimique pour le mélange de mortier de ciment T10 à E/C=0.3 et 20°C, non corrigée

et corrige en variation d’eau

Par la suite, toutes les courbes présentées correspondent aux courbes corrigées de la

variation d’eau dans les erlenmeyers témoins.

4.4.4 Effet de la température et du E/C sur le retrait chimique Les retraits chimiques en fonction de la température sont présentés pour chaque ciment.

Afin d’étudier la cinétique d’évolution du retrait chimique, les essais sont présentés sur une

durée de 24h. Comme les essais après 50% d’hydratation semblent erronés, les courbes ne

sont pas présentées dans cette section mais sont placées à l’annexe 3. Enfin, une section est

consacrée à l’étude de l’effet du paramètre E/C sur les valeurs du retrait chimique pour

chacun des types de ciment.

4.4.4.1 Ciment T10 en fonction de la température

L’influence de la température sur le comportement des mélanges de mortier de ciment T10

durant les premières 24h est présenté à la Figure 4.80 pour le E/C = 0.3 et à la Figure 4.81

pour le E/C = 0.4. Dans le cas du mélange à E/C = 0.3, les mesures montrent que plus la

112

température augmente, plus la cinétique de retrait chimique augmente. Pour ce qui est du

mélange à E/C = 0.4, la température ne semble pas influencer l’évolution du retrait

chimique.

0 10 20 30Temps (h)

0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 4.80 : Retrait chimique du mortier ciment

T10 à E/C=0.3 en fonction de la température (24h)


0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 4.81 : Retrait chimique du mortier ciment T10 à E/C=0.4 en fonction de la température (24h)

4.4.4.2 Ciment TI en fonction de la température

Pour les mélanges de mortier de ciment TI aux températures de 20° et 38°C, la Figure 4.82

présente les résultats pour le E/C = 0.3 et la Figure 4.83 pour le E/C = 0.4, durant les

premières 24h après le contact eau ciment. Comme pour le mélange de ciment T10 de

rapport E/C = 0.3, la cinétique de retrait durant les premières 24h est plus importante pour

une température de 38°C.

113


0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 4.82 : Retrait chimique du mortier ciment TI à E/C=0.3 en fonction de la température (24h)


0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 4.83 : Retrait chimique du mortier ciment TI à E/C=0.4 en fonction de la température (24h)


Les mélanges de mortier de ciment T50 en fonction des températures de 20° et 38°C sont

présentés à la Figure 4.84 pour le E/C = 0.3 et à la Figure 4.85 pour le E/C = 0.4, durant les

premières 24h d’hydratation. Comme pour le ciment TI mais de manière moins marquée,

ces résultats montrent que plus la température augmente et plus la cinétique de retrait

chimique est importante.


0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C




0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C



114

Mounanga, Khelidj et coll. (2004) ont étudié l’influence de la température sur le retrait

chimique en travaillant sur des pâtes avec un ciment similaire au T50 et à des rapports E/C

de 0.25, 0.30, 0.35 et 0.40. Leurs mesures se sont prolongées durant les 24h qui suivent le

contact entre l’eau et le ciment. Leurs résultats sont présentés à la Figure 4.86.

Figure 4.86 : Retrait chimique en fonction de la température pour différent rapport E/C (Mounanga,

Khelidj et coll. (2004))

Leur étude confirme les tendances discutées dans les paragraphes précédents: plus la

température augmente et plus la même cinétique de retrait chimique augmente. Ils

expliquent ce phénomène par le caractère thermoactivé des réactions d’hydratation.

4.4.4.4 Comparaison globale sur 24h en fonction du rapport E/C Afin d’étudier l’effet du rapport E/C sur l’évolution du retrait chimique au cours du temps,

les courbes ont été tracées en fonction du rapport E/C et de la température, sur une durée de

24h, pour chacun des types de ciment. La Figure 4.87 présente les résultats pour le ciment

T10, la Figure 4.88 pour le ciment TI et enfin la Figure 4.89 pour le ciment T50.

115


0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(en

ml/g

de

cim

ent)

E/C=0.4 à 20°CE/C=0.3 à 20°CE/C=0.4 à 38°CE/C=0.3 à 38°C

Figure 4.87 : Retrait chimique en fonction du E/C

pour mélange de mortier de ciment T10 à 20 et 38°C (sur 24h)


0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(en

ml/g

de

cim

ent)


Figure 4.88 : Retrait chimique en fonction du E/C pour mélange de mortier de ciment TI à 20 et

38°C (sur 24h)


0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(en

ml/g

de

cim

ent)


Figure 4.89 : Retrait chimique en fonction du E/C

pour mélange de mortier de ciment T50 à 20 et 38°C (sur 24h)

Ces essais montrent alors qu’il n’y a aucun effet systématique du paramètre E/C sur

l’évolution du retrait chimique.

Justnes, Van Gemert et coll. (1996) ont étudié l’influence du rapport E/C sur le retrait

chimique pour des pâtes de ciment. Leurs résultats sont présentés à la Figure 4.90. Ce

graphique montre que dans la gamme de E/C de leur étude (0.3 à 0.5) la valeur du E/C n’a

116

pas d’influence sur le retrait chimique, alors que dans cette étude, aucune conclusion

définitive ne peut être amenée.

w/c = 0.30w/c = 0.35w/c = 0.45w/c = 0.50

3.5

3.0

2.5

2.0

1.5

1.0

0.5

00 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Time (h)

Tota

l che

mic

al sh

rinka

ge (m

L/10

0 g

cem

ent)

Figure 4.90 : Influence du rapport E/C sur le retrait chimique (Justnes, Van Gemert et coll. (1996))

4.4.5 Effet de la teneur en C3A sur le retrait chimique Les courbes en fonction du type de ciment utilisé ont été tracées à 20 et 38°C sur une

période de 24h afin de voir son effet durant les premières heures de l’hydratation. Les

courbes sur 5 jours sont quant à elles présentées en annexe 3, du fait que les mesures après

50% d’hydratation semblent peu réalistes.

4.4.5.1 Effet de la teneur en C3A à 20°C Les résultats de nos mélanges de mortier en fonction de la teneur en C3A du ciment utilisé,

sont présentés à la Figure 4.91 pour le E/C = 0.3 et à la Figure 4.92 pour le E/C = 0.4 durant

les premières 24h suivant le contact eau-ciment. Ces graphiques montrent que la teneur en

C3A ne semble pas affecter le retrait chimique durant les premières 24h dans le cas du

E/C = 0.3. Dans le cas du rapport E/C = 0.4, la teneur en C3A du ciment semble avoir une

influence sur la cinétique de retrait chimique, une teneur en C3A plus faible conduisant à

une cinétique de retrait moins importante. Cependant, les mélanges de mortier comporte

des dosages en superplastifiant très différents. Il est donc difficile de pouvoir conclure sur

ce paramètre puisque la présence de superplastifiant influence forcément la cinétique

d’hydratation.

117


0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

TIT10T50

Figure 4.91 : Retrait chimique en fonction du type

de ciment à E/C=0.3 et 20°C (24h)


0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

TIT10T50



4.4.5.2 Effet de la teneur en C3A à 38°C L’influence du type de ciment est présentée pour les mélanges testés à 38°C. Le graphique

représentant les résultats à 24h pour le rapport E/C = 0.3 apparaît à la Figure 4.93 alors que

ceux du rapport E/C = 0.4 sont présentés à la Figure 4.94.


0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

TIT10T50

Figure 4.93 : Retrait chimique en fonction du type de ciment à E/C=0.3 et 38°C (24h)


0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

TIT10T50



Les conclusions pour ces graphiques sont les mêmes que pour les essais à 20°C. Pour le

118

rapport E/C = 0.3, aucune influence du paramètre E/C n’est constaté alors que pour le

rapport E/C de 0.4, la courbes du mélange de ciment T50 présente une cinétique de retrait

chimique plus faible que pour les ciments T10 et TI. De même qu’à 20°C, les dosages en

superplastifiant étant très différent d’un mélange à l’autre, il est difficile de statuer sur

l’influence de la teneur en C3A du ciment sur la cinétique d’hydratation, puisque la

présence de ce superplastifiant influence forcément la cinétique d’hydratation.

4.4.6 Conclusion globale sur les essais de retrait chimique Dans un premier temps, les résultats ont montré que les mesures de retrait chimique

semblaient surestimer après environ 50% d’hydratation. Même si certaines tendances ont

été relevées à 5 jours (les graphiques sont présentés en annexe 3), il faut être prudent avec

ces résultats.

D’après les paramètres d’étude, il en résulte que :

- Pour la température : Durant les 24 premières heures : globalement, plus la

température augmente, plus le retrait chimique augmente.

- Pour le E/C : aucun effet systématique de ce paramètre n’a pu être mis à jour.

- Pour la teneur en C3A : L’effet de ce paramètre concerne les mélanges à E/C =

0.4 pour les deux températures : pour un ciment de faible teneur en C3A, le

retrait chimique mesuré est moins important.

Cependant, malgré les tendances observées, il est difficile de statuer sur l’influence réelle

du E/C ou de la teneur en C3A des ciments du fait que les mélanges de mortier sont réalisés

avec du superplastifiant dont les dosages différent grandement d’un mélange à l’autre. Ce

superplastifiant a une influence sur la cinétique d’hydratation et de ce fait sur la cinétique

de retrait chimique.

4.5 Résultats des essais de retrait externe

4.5.1 Introduction Les essais de retrait externe ont été réalisés selon le protocole expérimental énoncé à la

section 3.3.7. Au total 18 mélanges de mortier ont été étudiés, tels que définis au Tableau

119

3.4. Afin d’alléger les graphiques, seules les températures de 20° et 38°C sont présentés

dans ce mémoire.

Comme pour l’étude du retrait chimique ou de l’évolution du degré d’hydratation au cours

du temps, il apparaît important de définir les barres d’erreur de nos essais de retrait externe

afin d’en vérifier la répétitivité.

Au cours de la campagne d’essais, un paramètre non négligeable est apparu : la membrane

de latex est perméable à l’eau. Ainsi, des essais de pénétration d’eau à travers la membrane

de latex ont été effectués à des températures de 20 et 38°C afin de corriger les courbes de

retrait externe.

Une fois ces deux études effectuées, l’influence des paramètres d’étude, à savoir :

- la température (20° et 38°C) et le rapport E/C (0.3 et 0.4)

- la teneur en C3A du ciment utilisé (3%, 6% et 9%)

est discutée séparément.

4.5.2 Étude de la variabilité des mesures Comme pour les essais de retrait chimique, les barres d’erreur présentées correspondent à

l’écart type relevé pour chacune des mesures.

Pour faciliter le travail du lecteur, les barres d’erreur ne seront pas données sur les courbes,

mais une estimation de l’écart type à 24h et à 7 jours est donnée :

- l’erreur à 24h de ces essais est d’environ 0.001 ml/g de ciment,

- celle à 7 jours est d’environ 0.0025 ml/g de ciment,

indépendamment du ciment utilisé et de la température considérée.

Des mesures de retrait externe sur des mélanges de mortier de ciment T10 produit à un

E/C = 0.3 et mûris à des température de 20 ou 38°C ont été effectuées afin de vérifier la

répétitivité de l’essai entre différentes gâchées (mesures inter-gâchées) ou à l’intérieur

d’une même gâchée (mesures intra-gâchées).

120

Pour ce qui est de l’essai inter-gaché, les mesures ont été faites à 20°C. La Figure 4.95

présente les résultat et montre que la répétitivité est acceptable et qu’elle est du même ordre

de grandeur que celle trouvée par Charron (2002) sur des pâtes de ciment.

Sachant que les essais sont plus délicats lorsque la température est élevée (parce que les

membranes en latex subissant une dilatation plus importante), les essais intra-gâchés ont été

réalisés à 38°C. Les résultats de cette étude sont présentés à la Figure 4.96 et montrent une

bonne répétitivité. De même que pour les essais inter-gâchés, les ordres de grandeurs

correspondent à ceux trouver par Charron (2002).

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.004

0.008

0.012

0.016

0.02

Ret

rait

endo

gène

(ml/g

de

cim

ent)

Echantillon 1Echantillon 2

Figure 4.95 : Reproductibilité intergâchée sur mortier pour le ciment T10, E/C=0.3 et 38°C

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

Ret

rait

endo

gène

(ml/g

de

cim

ent)

RE1RE2RE3


4.5.3 Correction apportée aux essais due à la perméabilité des membranes en latex

Dans la documentation, il a été rapporté que les membranes en latex utilisées pour les

essais de retrait externe étaient susceptibles de laisser passer l’eau. Une première série de

tests pour vérifier cet effet a été réalisée à l’aide de condoms remplis de sable. Après avoir

pris leur masse initiale, ils étaient immergés dans l’eau à la température souhaitée. Pour les

mesures, ils étaient retirés de l’eau, séchés à l’aide de papier absorbant puis pesés. Ces

essais ont présentés une certaine dispersion des résultats, mais les courbes obtenues

permettaient de discerner une certaine tendance, tel que présenté à la Figure 4.97.

121

Figure 4.97 : Allure des courbes d’absorption d’eau d’une membrane en latex remplie de sable

Ainsi, ces essais ont permis de constater que :

- Les courbes comportent deux parties : la première ne dure que quelques heures

et correspond à l’absorption d’eau de la part de la membrane de latex, puis une

partie de diffusion dans laquelle l’eau ne fait que traverser la membrane.

- La pénétration d’eau à l’intérieur de la membrane de latex croit avec la

température, ce phénomène étant du à une dilatation plus importante de la

membrane lorsque l’on élève la température.

Afin d’avoir une meilleure répétitivité des essais de pénétration d’eau, une autre procédure

a été mise en place, inspirée des essais réalisés par Barcelo (2001). Des échantillons de

mortier des mélanges de ciment T10 à 20 et 38°C (E/C = 0.3 et 0.4) ont été préparés et mis

en place de la même manière que les échantillons de retrait externe. Après avoir pris leur

masse initiale, ils ont été immergés dans des bains à 20 ou 38°C.

Afin de suivre l’évolution en masse de l’eau qui avait pénétré à travers la membrane, les

échantillons étaient ponctuellement sortis des bassins, séchés au papier absorbant puis

pesés. Les résultats de ces essais, ainsi que ceux de Barcelo (2001) effectués à température

ambiante, sont présentés à la Figure 4.98.

122

0 40 80 120 160 200Temps (en heures)

0

0.001

0.002

0.003

0.004

0.005

0.006

Pén

étra

tion

d'ea

u da

ns le

con

dom

(en

g/g

de m

atér

iau) E/C=0.3 à 38°C

E/C=0.4 à 38°CE/C=0.3 à 20°CE/C=0.4 à 20°CRésultat Barcelo

Figure 4.98 : Courbes de pénétration d’eau à travers la

membrane de latex pour des mortiers ciment T10, E/C=0.3 et 0.4 à 20 et 38°C

La courbe de Barcelo commence à l’origine, c'est-à-dire qu’il n’y a pas de période

d’absorption propre de la membrane en latex. Cependant, ce phénomène peut s’expliquer

par le fait qu’avant de commencer ses essais, Barcelo nettoyait les membranes à l’eau et au

savon afin d’ôter le lubrifiant des parois de la membrane. Ainsi, il est possible d’imaginer

que les membranes faisaient cette absorption initiale durant cette étape.

Les courbes de Barcelo, ainsi que les courbes à 20°C présentent des pentes similaires. La

valeur du E/C ne semble pas avoir d’importance sur la correction à apporter. Une dernière

constatation quant à ces courbes, est que l’absorption à 38°C est deux fois plus grande que

celle à 20°C.

Une fois la pente des courbes obtenue, il est facile de corriger l’augmentation de la masse

de matériau au cours de l’essai puisque la relation est linéaire.

La Figure 4.99 présente les résultats pour le mélange de mortier de ciment T10 et E/C = 0.3

pour la température de 20°C corrigés et non corrigés, alors que la Figure 4.100 présente les

résultats à 38°C. Ces corrections apportées aux mesures de retrait externes permettent de

montrer que cette pénétration d’eau à travers la membrane de latex n’est pas négligeable.

Cet effet est d’ailleurs plus important pour les retraits externes à 38°C. Enfin, cette

123

correction en eau permet d’obtenir une courbe de retrait externe corrigée beaucoup plus

plane après 24h.

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

Retrait non corrigéRetrait corrigé

Figure 4.99 : Courbes de retrait externe non

corrigée et corrigée pour un mortier de ciment T10, E/C=0.3 et 20°C

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

Retrait non corrigéRetrait corrigé

Figure 4.100 : Courbes de retrait externe non

corrigée et corrigée pour un mortier de ciment T10, E/C=0.3 et 38°C

Pour la suite de notre étude, les courbes de retrait externe présentées seront corrigées à

l’aide des courbes de pénétration en eau des membranes de latex.

4.5.4 Effet de la température et du E/C sur le retrait externe L’effet de la température est étudié pour chacun des types de ciment, à un E/C donné et

pour les températures de 20 et 38°C. Afin de bien observer son effet, les courbes sont

présentées sur une durée de 24h pour étudier l’effet à très court terme après le contact entre

l’eau et le ciment, puis sur une durée de 7 jours.

La dernière section présente les résultats pour chacun des types de ciment en fonction du

paramètre E/C, afin d’étudier son effet sur l’évolution du retrait externe au cours du temps.

4.5.4.1 Ciment T10 en fonction de la température Les résultats des mélanges de mortier de ciment T10 durant les 24h qui suivent le contact

eau ciment en fonction de la température sont présentés à la Figure 4.101 pour le E/C = 0.3

et à la Figure 4.102 pour le E/C = 0.4. Ces essais montrent que la température a un effet

124

significatif sur le retrait externe au très jeune âge. A 38°C, le premier retrait externe mesuré

2h après le contact eau ciment montre un retrait beaucoup plus faible qu’à 20°C. Il est

possible de supposer que durant la première heure d’hydratation, le mortier gonfle sous

l’effet de la chaleur, qui se traduit alors par une mesure de retrait plus faible.


0

0.004

0.008

0.012

0.016

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 4.101 : Retrait externe du mortier ciment


0 5 10 15 20 25Temps (heures)

0

0.004

0.008

0.012

0.016

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C



Les mêmes résultats sont présentés sur une durée de 7 jours, à la Figure 4.103 pour le

E/C = 0.3 et à la Figure 4.104 pour le E/C = 0.4. Ces graphiques montrent que la

température a un effet sur la mesure du retrait à plus long terme : plus la température

augmente, plus le retrait externe mesuré est faible.

125

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 4.103 : Retrait externe du mortier ciment T10 à E/C=0.3 en fonction de la température (7

jours)

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 4.104: Retrait externe du mortier ciment T10 à E/C=0.3 en fonction de la température (7

jours)

4.5.4.2 Ciment TI en fonction de la température Pour les mélanges de ciment TI en fonction de la température et sur une durée de 24h, la

Figure 4.105 présente les résultats d’essai pour le E/C = 0.3 et la Figure 4.106 ceux pour le

E/C = 0.4.

0 5 10 15 20 25Temps (heures)

0

0.004

0.008

0.012

0.016

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 4.105: Retrait externe du mortier ciment TI à E/C=0.3 en fonction de la température (24h)

0 5 10 15 20 25Temps (heures)

0

0.004

0.008

0.012

0.016

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 4.106: Retrait externe du mortier ciment TI à E/C=0.4 en fonction de la température (24h)

Ces résultats montrent que la température n’a quasiment pas d’effet au très jeune âge sur le

retrait externe. Le premier retrait externe mesuré 2h après le contact eau ciment montre un

retrait légèrement plus faible à 38°C qu’à 20°C.

126

Les mêmes mélanges, mais sur une durée d’une semaine sont présentés à la Figure 4.107

pour le E/C = 0.3 et à la Figure 4.108 pour le E/C = 0.4. Contrairement au ciment T10 où la

température avait une influence à 7 jours, les mortiers de ciment TI montrent que la

température n’a pas d’effet sur la mesure du retrait externe.

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C


TI à E/C=0.3 en fonction de la température (7 jours)

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C


TI à E/C=0.4 en fonction de la température (7 jours)

4.5.4.3 Ciment T50 en fonction de la température L’influence de la température sur les résultats des mélanges de mortier de ciment T50

durant les 24 premières heures d’hydratation sont présentés à la Figure 4.109 pour le

E/C = 0.3 et à la Figure 4.110 pour le E/C = 0.4. Pour ce ciment et durant les deux

premières heures après le contact eau ciment, les échantillons des essais à 38°C gonflent de

manière plus significative que les échantillons de mortier de ciment T10, ce qui fait que la

courbe à 38°C est inférieure à la courbe à 20°C.

127

0 5 10 15 20 25Temps (heures)

-0.005

0

0.005

0.01

0.015

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 4.109: Retrait externe du mortier ciment



-0.005

0

0.005

0.01

0.015

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 4.110: Retrait externe du mortier ciment


Les résultats de ces mélanges sont tracés cette fois sur une durée de 7 jours, à la Figure

4.111 pour le E/C = 0.3 et à la Figure 4.112 pour le E/C = 0.4. Ces essais montrent que le

gonflement qui apparaît durant les toutes premières heures de l’hydratation a un impact

important sur l’évolution du retrait externe, puisque les mesures à 38°C présentent un

retrait externe beaucoup plus faible que pour 20°C.

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

-0.004

0

0.004

0.008

0.012

0.016

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C


jours)

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

-0.004

0

0.004

0.008

0.012

0.016

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C


jours)

Loukili, Chopin et coll. (2000) ont étudié le retrait externe de mortier au jeune âge, tout en

considérant l’histoire de température du matériau. Leur étude montre alors que l’amplitude

du retrait externe est fortement affectée par l’historique de température. Leur calcul de

retrait externe correspond alors au retrait externe mesuré auquel ils retranchent les

128

déformations thermiques du matériau. Il apparaît alors que dans leur cas la cinétique de

retrait externe augmente avec l’élévation de température. Ces résultats montre que pour

pouvoir modéliser correctement le comportement au retrait externe des mortiers au jeune

âge, il est important de prendre en compte l’historique de température du matériau.

4.5.4.4 Retrait externe en fonction du rapport E/C L’influence du rapport E/C est présentée pour les températures de 20 et 38°C à la Figure

4.113 pour le ciment T10, à la Figure 4.114 pour le ciment TI et à la Figure 4.115 pour le

ciment T50.

Ces essais montrent que pour les mélanges de ciment TI et T10, il n’y a pas d’effet du E/C

sur l’évolution du retrait externe. Pour ce qui est du ciment T50, le E/C a un effet non

négligeable en ce qui concerne les mesures à 38°C. Cependant, l’étude de la température de

la section précédente montre que les mélanges de mortier de ciment T50 sont les plus

susceptibles de gonfler durant les premières heures de l’hydratation. Il apparaît alors

difficile de pouvoir conclure sur l’effet du paramètre E/C.

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)


Figure 4.113 : Retrait externe en fonction du E/C pour les mélanges de mortier ciment T10 à 20 et

38°C (sur 7 jours)

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)


Figure 4.114 : Retrait externe en fonction du E/C

pour les mélanges de mortier ciment TI à 20 et 38°C (sur 7 jours)

129

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

-0.005

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)


Figure 4.115 : Retrait externe en fonction du E/C pour les mélanges de mortier ciment T50 à 20 et 38°C (sur 7 jours)

4.5.5 Effet de la teneur en C3A sur le retrait externe Les différents résultats sont présentés dans cette section en fonction de la teneur en C3A des

ciments.

4.5.5.1 Effet de le teneur en C3A à 20°C En ce qui concerne les mélanges réalisés à 20°C, la Figure 4.116 présente les résultats de

mesure de retrait externe pour les 3 types de ciment, à E/C = 0.3 durant les premières 24h

qui suivent le contact eau ciment. La Figure 4.117 présente quant à elle les mêmes résultats

mais sur une durée de 7 jours. Ces deux graphiques montrent alors qu’en ce qui concerne le

E/C = 0.3, le type de ciment n’a pas d’influence marquante sur le retrait externe à 20°C.

130


0

0.004

0.008

0.012

0.016

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

TIT10T50

Figure 4.116 : Retrait externe en fonction du type de ciment à E/C=0.3 et 20°C (24h)

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

TIT10T50

Figure 4.117 : Retrait externe en fonction du type de ciment à E/C=0.3 et 20°C (7 jours)

En ce qui concerne les résultats pour E/C = 0.4 à la température de 20°C, la Figure 4.118

présente les données de retrait externe en fonction du type de ciment relevées durant les

premières 24h d’hydratation et la Figure 4.119 ces mêmes données sur une durée de 7

jours. Ces résultats montrent alors que comme pour le E/C = 0.3, l’évolution du retrait

externe n’est pas influencée par la composition des ciments à 20°C.

0 5 10 15 20 25Temps (heures)

0

0.004

0.008

0.012

0.016

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

TIT10T50


0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

TIT10T50

Figure 4.119 : Retrait externe en fonction du type

de ciment à E/C=0.4 et 20°C (7 jours)

131

4.5.5.2 Effet de le teneur en C3A à 38°C Pour ce qui est des essais à 38°C à E/C = 0.3, la Figure 4.120 présente les résultats de

retrait externe en fonction de la composition du ciment durant les premières 24h qui suivent

le contact entre l’eau et le ciment. Ce graphique montre alors que les ciments T10 et T50

gonflent durant les deux premières heures d’hydratation.

-0.005

0

0.005

0.01

0.015

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

0 5 10 15 20 25Temps (heures)

TIT10T50


0 40 80 120 160 200Temps (heures)

-0.005

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

TIT10T50

Figure 4.121 : Retrait externe en fonction du type de ciment à E/C=0.3 et 38°C (7 jours)

La Figure 4.121 présente ces mêmes résultats, mais sur une durée de 7 jours. Ils indiquent

que le mélange de mortier de ciment T50, qui gonfle de manière significative au départ, a

un retrait bien en deçà de ceux relevés pour les mélanges de ciment TI et T10.

Pour ce qui est des résultats à 38°C mais pour le rapport E/C = 0.4, la Figure 4.122 présente

les résultats durant les premières 24h d’hydratation et la Figure 4.123 sur une durée de 7

jours. Ces données montrent qu’une fois encore, les mélanges de mortier de ciment T50

gonflent de manière significative durant les premières heures de l’hydratation, impliquant

alors un retrait externe en deçà de ceux des mortiers de ciment T10 et TI à 7 jours.

132

-0.005

0

0.005

0.01

0.015

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)


TIT10T50

Figure 4.122 : Retrait externe en fonction du type


0 40 80 120 160 200Temps (heures)

-0.005

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

TIT10T50

Figure 4.123: Retrait externe en fonction du type


4.5.6 Effet du premier gonflement relevé sur la mesure de retrait externe Les courbes présentées ci-dessus montrent que la température a un effet sur le retrait

externe durant les premières heures après le contact entre l’eau et le ciment puisque les

mélanges de mortier de ciment T50 tendent à gonfler. Ce phénomène se répercute alors sur

la valeur du retrait externe à 7 jours qui est en deçà de ceux des mélanges de ciment T10 et

TI.

Pour mieux comprendre l’effet de ce gonflement, une petite étude a été menée sur ce que

devrait être la valeur à 7 jours des retrait de nos mélanges à 38°C si il n’y avait pas ce

gonflement durant les toutes premières heures d’hydratation. Il convient de rappeler que les

teneurs en C3A de nos ciments T50, T10 et TI sont respectivement de 3, 9 et 11%. Pour

« corriger » ces valeurs, le premier retrait mesuré a été pris égal à celui relevé à 20°C. Ce

qui est appelé gonflement maximum dans cette partie correspond alors à la valeur du retrait

externe à 20°C au temps t = 2h retranchée de la valeur mesurée à 38°C au même moment.

Il convient de souligné que l’on se place à un temps t, impliquant alors que l’hydratation

n’est pas la même pour chacun des mélanges considérés. Les résultats de ces gonflements

maximaux sont présentés à la Figure 4.124 en fonction de la teneur en C3A (sur ce

graphique le gonflement est noté en positif).

133

2 4 6 8 10 12Teneur en C3A (%)

0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

Gon

flem

ent m

axim

um (m

l/g d

e ci

men

t)

E/C=0.3E/C=0.4

Figure 4.124 : Gonflement maximum en fonction de

la teneur en C3A et du rapport E/C à 38°C et au temps t=2h

Même si les courbes tracées ne sont pas purement linéaires, une tendance se dégage : plus

la teneur en C3A du ciment augmente, moins le mélange fait de retrait externe. Il est

difficile d’expliquer ce phénomène. Une étude approfondie de l’évolution des phases vis-à-

vis du retrait externe permettrait peut être de comprendre cette tendance.

Une autre étude menée dans cette section correspond à la valeur à 7 jours qui serait obtenue

à 38°C si il n’y avait pas ce gonflement durant les toutes premières d’hydratation. La

Figure 4.125 présente les résultats des valeurs finales de retrait externe en fonction de la

teneur en C3A du ciment pour les température de 20° et 38°C. Le ciment T10 a un

comportement difficile à analyser alors que les ciments T50 et TI montrent que sans le

gonflement initial, la température n’a pas d’effet sur la valeur du retrait externe à 7 jours.

Par ailleurs ces courbes permettent de montrer que les paramètres E/C et teneur et C3A ne

semblent pas influer sur le retrait externe.

134

2 4 6 8 10 12Teneur en C3A (%)

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)


Figure 4.125 : Valeur du retrait externe à 7 jours en fonction de la teneur en C3A et du E/C à 38°C sans

gonflement et 20°C

4.5.7 Conclusion globale sur les essais de retrait externe D’après les paramètres d’étude, il en résulte que :

- Pour la température :

o Durant les toutes premières heures : la température peut provoquer du

gonflement.

o Il est difficile de conclure sur l’effet réel de la température sur le retrait

externe sans prendre en compte la dilatation thermique du matériau sous

l’effet de la température.

- Pour le E/C : Il n’y a pas d’effet notable de ce paramètre.

- Pour la teneur en C3A : À 38°C, plus la teneur en C3A diminue, plus on a de

gonflement durant les premières heures. Ainsi, les valeurs de retrait à 7 jours

seront d’autant plus faibles que la teneur en C3A est faible.

135

5 CHAPITRE 5 : Analyse - Discussion générale, lien entre les différents types d’essais

5.1 Introduction Cette section est consacrée à l’étude des différents essais entre eux, tel que le point de

séparation des retraits externe et chimique, l’influence de la prise sur ce point ou encore

l’étude du retrait chimique en fonction du degré d’hydratation. Comme il a été vu à la

section 2.2.5.1 (cf. Figure 2.12), la mesure du temps de prise peut être un indicateur du

passage d’un état liquide à un état solide de notre matériau, lorsque celui-ci crée un

squelette rigide. Ce point particulier correspond aussi à la séparation des courbes de retrait

chimique et externe, puisqu’une fois que le squelette rigide a commencé à se former, le

matériau ne peut plus se déformer librement. Ainsi, il apparaît important de tracer sur un

même graphique ces 3 données soit :

- le retrait chimique

- le retrait externe

- le temps de prise

afin de vérifier si le temps de prise est un bon indicateur de structuration, autrement dit de

la séparation des courbes de retrait chimique et endogène.

De plus, comme il a été vu à la section 2.1.8, le retrait chimique pourrait être un indicateur

de l’avancement de l’hydratation. En effet, la cinétique de retrait chimique est fortement

influencée par la cinétique d’hydratation du ciment. Ainsi, les courbes de retrait chimique

ont été tracées en fonction du degré d’hydratation afin de vérifier que la relation qui existe

entre eux est linéaire.

Par la suite, une section est consacrée à l’étude du retrait externe en fonction du degré

d’hydratation, ainsi qu’une autre portant sur le retrait externe en fonction du retrait

chimique.

Tous les résultats présentés en fonction du degré d’hydratation ont été tracés à l’aide du

degré d’hydratation mesuré par la teneur en eau liée. Comme ces essais ont été réalisés sur

136

les mélanges de mortier en présence de superplastifiant, il paraissait plus adéquat d’utiliser

ces résultats.

5.2 Temps de prise et séparation des retraits chimique et externe

Cette section présente les résultats de retrait chimique, de retrait externe et de temps de

prise Vicat pour un même mélange de mortier, à une température donnée.

Les mélanges de ciment T10 à la température de 20°C sont présentés à la Figure 5.1 pour le

E/C= 0.3 et à la Figure 5.2 pour le E/C = 0.4.

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

(ml/g

de

cim

ent)

Retrait chimiqueRetrait endogène

PRISE

Figure 5.1 : Retrait chimique, retrait externe et

temps de prise, ciment T10, E/C=0.3 à 20°C

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

(ml/g

de

cim

ent)


PRISE



La différence entre les retraits chimique et externe augmente avec l’hydratation et

l’augmentation de rigidité du matériau. A 20°C cette différence est plus marquée pour les

rapports E/C de 0.4 que ceux de 0.3.

De plus, ces graphiques montrent que le temps de prise Vicat est un bon indicateur de la

séparation des courbes de retrait chimique et externe et donc de la structuration.

137

Les mêmes comportements sont observés pour les mélanges de mortier de ciment TI et T50

à 20 et 38°C, ainsi que pour le ciment T10 à 38°C. Les courbes de ces mélanges sont

disponibles à l’annexe 3.

5.3 Retrait chimique en fonction du degré d’hydratation

5.3.1 Résultats retrouvés dans la documentation Paulini (1990) a étudié la thermodynamique des processus d’hydratation du ciment afin

d’étudier les mécanismes de retrait au jeune âge des bétons. Les résultats de ses recherches

ont montré que la cinétique d’hydratation pouvait être étudiée aussi bien à l’aide de la

chaleur produite lors de la réaction ou par la variation du volume absolu. Garcia Boivin

(1999), dans la revue bibliographique de sa thèse, conclut que le retrait mesuré dans un

système constamment approvisionné dans l’eau, cas de la contraction Le Chatelier, est un

indicateur des réactions d’hydratation.

Garcia Boivin (1999) a mesuré le retrait chimique sur pâte de ciment de rapport E/C = 0.3

et 0.4. Le ciment utilisé dans son étude est similaire au ciment T10 de notre étude. Ses

résultats (notés SB sur le graphe), ainsi que les nôtres en ce qui concerne les mélanges de

mortier de ciment T10 à E/C = 0.3 et 0.4 ont été tracés en fonction du degré d’hydratation

et sont présentés à la Figure 5.3. Même si les deux types de résultats ne concorde pas, ce

graphique tend à montrer qu’il existe une relation qui semble linéaire entre le retrait

chimique et l’avancement de l’hydratation.

138

0 20 40 60Degré d'hydratation (en %)

0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

Mortier à E/C=0.3 ABPâte à E/C=0.3 SBMortier à E/C=0.4 ABPâte à E/C=0.4 SB

Figure 5.3 : Comparaison de retrait chimique avec les résultats de Garcia Boivin pour des mortiers et des pâtes à 20°C, ciment T10

5.3.2 Retrait chimique en fonction du degré d’hydratation pour les différents types de ciment

Étant donné que les mesures de retrait chimique au-delà de 50% semblent surestimé (cf

section 4.4.2, tout les graphiques présentés ci-après présentent les résultats pour une

hydratation d’environ 50% maximum.

La Figure 5.4 présente les résultats du mélange de ciment T10 à E/C = 0.3 aux températures

de 20 et 38°C et la Figure 5.5 les résultats pour le E/C = 0.4. Ces graphiques montrent que

le retrait chimique est bien un indicateur de l’avancement de l’hydratation, quelque soit le

type de ciment, de E/C ou de température considéré dans notre étude. Sur le graphique du

rapport E/C = 0.4, les deux premiers points de mesure, entourés sur le graphique sont

éloignés des autres. Pour ces deux points, soit le retrait chimique est surestimé, soit le degré

d’hydratation est sous estimé.

139

0 20 40 60Degré d'hydratation (%)

0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 5.4 : Retrait chimique vs degré d’hydratation par mesure de teneur en eau liée,

ciment T10, E/C=0.3, à 20°C et 38°C

0 20 40 60degré d'hydratation (%)

0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 5.5 : Retrait chimique vs degré

d’hydratation par mesure de teneur en eau liée, ciment T10, E/C=0.4, à 20°C et 38°C

Les mêmes tendances ont été observées pour les mélanges de mortier de ciment TI et T50,

dont les graphiques sont présentés à l’annexe 3.

Cependant, pour pouvoir déterminer l’avancement de l’hydratation à l’aide du retrait

chimique, il faut connaître le retrait chimique total du mélange. Les essais de retrait

chimique par méthode volumétrique ne fonctionnent pas à long terme, l’essai devenant

instable. Avant de pouvoir utiliser le retrait chimique comme indicateur de l’avancement de

l’hydratation il faut pouvoir déterminer le retrait chimique total.

La Figure 5.6 présente ces mêmes résultats, mais pour tous les mélanges sur le même

graphique. Cette manière de tracer les résultats permet de montrer que ni la température, ni

le type de ciment et ni le rapport E/C ne semble influencé le retrait chimique en fonction du

degré d’hydratation.

140

0 20 40 60 80Degré d'hydratation (%)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

0.3 T10 20°C0.3 T10 38°C0.3 WH 20°C0.3 WH 38°C0.3 T50 20°C0.3 T50 38°C0.4 T10 20°C0.4 T10 38°C0.4 WH 20°C0.4 WH 38°C0.4 T50 20°C0.4 T50 38°C

Figure 5.6 : Retrait chimique en fonction du degré d’hydratation pour tous les mélanges de mortier

5.4 Retrait externe en fonction du degré d’hydratation Les graphiques représentant les retraits externes en fonction du degré d’hydratation pour les

mélanges de ciment T10 à 20 et 38°C sont présentés respectivement à la Figure 5.7 pour le

E/C = 0.3 et à la Figure 5.8 pour le E/C = 0.4.

Ces résultats montrent qu’il n’y a pas de relation simple entre le retrait externe et le degré

d’hydratation. Ainsi, le retrait externe ne peut pas être utilisé pour décrire l’avancement de

l’hydratation.

Cependant, ces graphiques montrent que plus le degré d’hydratation augmente et plus le

retrait externe augmente.

141


0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 5.7 : Retrait externe vs degré



0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 5.8: Retrait externe vs degré d’hydratation par mesure de teneur en eau liée, ciment T10,

E/C=0.4, à 20°C et 38°C

Étant donné que les mêmes observations ont été faites pour les mélanges de mortier de

ciment TI et T50, leur graphiques sont présentés à l’annexe 3.

5.5 Retrait externe en fonction du retrait chimique Les graphiques de retrait externe en fonction du retrait chimique des mélanges de mortier

de ciment T10 pour les E/C = 0.3 et 0.4 sont présentés à la Figure 5.9 pour la température

de 20°C et à la Figure 5.10 pour 38°C.

Ces graphiques montrent que plus le retrait chimique augmente et plus le retrait externe

augmente. Cependant, il ne semble pas y avoir de relation simple entre les deux mesures.

Les mêmes résultats ont été observés pour les mélanges de mortier de ciment TI et T50 et

sont présentés à l’annexe 3.

142

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1Retrait chimique (ml/g de ciment)

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

E/C=0.4E/C=0.3

Figure 5.9 : Retrait externe en fonction du retrait chimique pour les mélanges de mortier de ciment

T10 à 20°C


0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

E/C=0.4E/C=0.3

Figure 5.10 : Retrait externe en fonction du retrait chimique pour les mélanges de mortier de ciment

T10 à 38°C

6 CHAPITRE 6 : Conclusion Les essais mis en place dans ce travail visaient à étudier la structuration de mélanges de

mortier pour différents types de ciment, deux rapports E/C et des températures de 20, 30 et

38°C. Les essais de contraction Le Chatelier et de retrait externe étaient jusqu’à présent

utilisés pour l’étude de pâtes de ciment pour une température ambiante. Ce travail a permis

de mettre en lumière différents points qui peuvent venir fausser ces mesures.

Les dosages en superplastifiant des mélanges étudiés dans le cadre de cette maîtrise étaient

très différents d’un mélange à l’autre. Ainsi, les conclusions citées ci-après ne concerne que

des tendances observées. Il va de soit que le superplastifiant a une influence sur le temps de

prise et la structuration de nos matériaux qui ne permet donc pas de déduire des tendances

précises.

Mesure de temps de prise à l’essai Vicat

Le montage adapté afin de contrôler la température de l’échantillon a bien fonctionné. Le

fait d’utiliser du mortier pourvu de sable fin n’a pas empêché la mesure, originellement

prévue pour des pâtes de ciment.

Les essais ont montré que le E/C n’avait pas d’impact sur le temps de prise. En ce qui

concerne la température, plus elle augmente et plus les temps de début et de fin de prise

sont faibles. De plus, le passage d’une teneur en C3A de 3 à 11% diminue le temps de prise

de moitié.

De plus, le temps de prise s’est montré être un bon indicateur de la séparation des courbes

de retrait chimique et externe, c'est-à-dire du passage de l’état fluide de nos mélanges à une

première structuration du matériau.

Hydratation par mesure de teneur en eau non évaporable

Les mesures de l’avancement de l’hydratation par mesure de teneur en eau non évaporable

permettent d’avoir une bonne idée de l’avancement de l’hydratation. Ces essais demandent

144

un équipement moins onéreux que les essais par calorimétrie ce qui peut être un grand

avantage.

Ces essais ont montré que le paramètre E/C n’avait pas d’influence sur l’hydratation. La

température quant elle influence les premières heures d’hydratation : plus la température

augmente, plus la cinétique d’hydratation augmente. De plus, plus la teneur en C3A est

faible, plus l’hydratation est lente.

Contraction Le Chatelier par mesure dilatomètrique

Les essais se faisant sur mortier, la mise en place des échantillons est plus délicate que pour

des pâtes de ciment. De plus, l’eau se trouvant à l’intérieur des erlenmeyers est très sensible

aux changements de température. Une procédure a donc été mise en place, afin d’éliminer

l’erreur produite par les variations de volume de l’eau. Le montage utilisé pour ces mesures

devrait être repensé. Un bassin plus petit pour un meilleur contrôle en température devrait

être envisagé.

De plus, les résultats globaux de l’étude ont montré qu’à partir de 50% d’hydratation

environ, la mesure de retrait chimique semble surestimée.

En ce qui concerne les paramètres d’étude, c'est-à-dire la température, le rapport E/C et la

teneur en C3A, aucun des trois ne semble avoir une influence sur la contraction Le

Chatelier.

Retrait chimique vs degré d’hydratation

Le traçage des courbes de retrait chimique en fonction du degré d’hydratation a permis de

montrer que pour une hydratation inférieure à 50% le retrait chimique est un bon indicateur

de l’avancement de l’hydratation pour les mortiers étudiés dans cette étude.

145

Retrait externe par mesure volumètrique

Les essais de mesure de retrait externe ont montré un problème de mesure relié à

l’utilisation de membrane de latex. Ces membranes sont sensibles à la température : plus la

température augmente, plus la membrane se dilate, permettant alors à l’eau de pénétré le

matériau. Des mesures de corrections ont été entreprises, mais une véritable étude de ce

phénomène serait intéressante.

Comme pour la contraction Le Chatelier, le paramètre E/C n’a pas d’influence sur le retrait

externe. Par contre, la teneur en C3A du ciment influe sur le retrait puisque les ciment T50

et T10 gonflent durant les premières heures pour une température de 38°C.

Retrait externe vs degré d’hydratation et retrait externe vs retrait chimique

Les mesures de retrait externes présentées en fonction du degré d’hydratation ou du retrait

chimique n’ont montré aucune corrélation directe entre eux.

Conclusion globale

Tous les essais présentés dans cette maîtrise ont été originellement prévus pour des pâtes de

ciment. Il est apparut que tous ces dispositifs pouvaient être utilisé dans le cas de nos

mélanges de mortier.

Le dosage en superplastifiant des mélanges de cette étude n’étant pas constant, il est

difficile de conclure formellement sur la structuration du matériau. Une campagne d’essai

sur des mortiers ne contenant aucun superplastifiant serait à envisager afin de déterminer le

réel impact de nos paramètres d’étude. L’effet du dosage en superplastifiant pourrait être

aussi envisagé pour obtenir une étude complète.

En ce qui concerne les essais de retrait externe, la « détérioration » des membranes de latex

au cours des essais de retrait externe pourrait être étudié plus intensément afin de prévenir

tout risque d’inexactitude de la mesure.

146

Du point de vue de l’hydratation, une étude plus approfondie de l’évolution des différentes

phases du ciment au cours de l’hydratation vis-à-vis des paramètres d’étude par rapport aux

retraits chimique et externe permettrait une meilleure analyse des résultats.

Pour ce qui est de la structuration des matériaux, les mélanges constitués de ciment T50 se

structurent plus doucement que pour les autres types de ciment. Ils gonflent un peu au

début de leur hydratation, permettant ainsi d’avoir un retrait moins important. Il apparaîtrait

alors qu’une structuration plus douce endommagerait moins le matériau.

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1 Annexe 1 : Modes opératoires des essais

1.1 Mesure du temps de prise

1.1.1 Mode opératoire de mise en place

Pour mettre en place le mortier dans l’appareil Vicat modifié, les étapes à suivre étaient :

- Remplir le cône renversé de l’appareil Vicat en utilisant un bourroir en plastique

pour le mettre en place afin d’éviter d’abîmer le montage

- Araser la surface à l’aide du bourroir en plastique et nettoyer le pourtour si

besoin est

- Poser l’ensemble « cône+socle » à côté du montage et mettre le couvercle de

styrofoam

1.1.2 Mode opératoire pour les mesures

Le mode opératoire des mesures de temps de prise à l’aide du montage Vicat se faisait de la

manière suivante :

- Préparer la feuille de mesures (cf annexe 2)

- S’assurer d’avoir un chronomètre et le mettre à 0

- Installer l’aiguille de Vicat

- Remonter le support de l’aiguille au maximum à l’aide de la molette 1 afin de ne

pas abîmer l’aiguille lorsqu’on insère le montage

- Retirer le couvercle de styrofoam et remettre l’ensemble « cône+socle » sur le

support

- Régler la position de l’aiguille à l’aide de la molette 1 afin qu’elle frôle la

surface de l’échantillon, sachant que la norme stipule que l’aiguille doit être

plantée à partir d’au moins 9 mm du bord supérieur du cône et il faut qu’il y ait

au moins 6 mm entre chaque impact d’aiguille

- Régler le 0 de l’appareil Vicat à l’aide de la molette 2

II

- Relâcher la molette de l’aiguille et partir le chronomètre (tant que le béton n’a

pas commencé sa prise, il faut « retenir » l’aiguille afin qu’elle ne s’abîme pas

avec l’impact)

- Prendre la mesure de la pénétration au bout de 30 secondes

- Relever le support de l’aiguille au maximum à l’aide de la molette 1

- Nettoyer l’aiguille à l’aide d’un papier absorbant humide

- Poser l’ensemble « cône+socle » à côté du montage et mettre le couvercle de

styrofoam en attendant la prochaine mesure

- En général les mesures de prises sont faites aux demi-heures

- Lorsque la pénétration devient inférieure à 40mm, les mesures se font au quart

d’heures

- L’essai est arrêté lorsqu’il n’y a plus de trace de l’aiguille à la surface du

matériau.

Remarques :

- Si on a une idée de la prise du matériau, il est possible d’espacer les mesures

afin d’avoir suffisamment de surface pour planter l’aiguille.

- Une fois l’essai terminé, il faut démouler l’échantillon et le nettoyer le montage

à l’aide d’eau déionisée et de papier absorbant.

- Lorsque la courbe de pénétration de l’aiguille en fonction du temps est tracée, le

début de prise se déduit par l’intersection avec la droite y=25mm.

1.2 Mesure du degré d’hydratation par teneur en eau non évaporable


La mise en œuvre des éprouvettes se fait selon le protocole suivant :

- Etirer les condoms

- Préparer les feuilles de mesures (cf. annexe 2)

- Remplir le condom de manière à d’obtenir 3 boules de 2 centimètres de diamètre

environ (soit environ 45 ml de mortier), cf. Figure 1.1

III

- Mettre des attaches (tight-raps) de part et d’autre de chaque nœud

- Couper le surplus d’attaches et de condom

- Une fois les échantillons prêts, les mettre dans des pots puis dans le carrousel en

identifiant bien les pots

- Partir le moteur.

Figure 1.1 : Mise en place des essais de degré d’hydratation

1.2.2 Mode opératoire pour le passage à l’étuve à 110°C

Echantillons ayant moins de 24h

Pour les échantillons ayant moins de 24h, le mode opératoire à suivre est décrit selon les

étapes suivantes :

- Noter l’échéance sur la feuille de mesures

- Sortir 2 échantillons du bac

- Prendre deux grosses boîtes de pilules identifiées et les peser

- Mettre un échantillon dans chacune de ces boîtes et les peser

- Saturer d’alcool (isopropyl) les boîtes, fermer les couvercles et mélanger

- Agiter plusieurs fois les boîtes de pilules

- Verser le tout dans un filtre en rinçant bien la boîte de pilules à l’aide d’alcool

- Une fois que tout l’alcool a été filtré, mettre l’échantillon dans un creuset

préalablement identifié et peser le tout

- Placer ces échantillons dans l’étuve à 110°C pour 24h.

IV

Echantillons ayant plus de 24h

Pour les échantillons ayant plus de 24h, le mode opératoire à suivre est décrit selon les

étapes suivantes :


- Sortir 2 échantillons du bac

- Peser deux creusets préalablement identifiés

- Pilonner les échantillons à l’aide d’un mortier afin de les réduire en poudre

- Verser la poudre dans le creuset et le peser

- Placer ces échantillons dans l’étuve à 110°C pour 24h.

La balance utilisée pour toutes les pesées énumérées ci-dessus possède une précision de

±0.0002g.

Sortie de l’étuve à 110°C

Une fois les échantillons prêts à être sortis de l’étuve à 110°C, les étapes à suivre sont :

- Partir le condensateur de la pompe à vide en ayant pris soin de le vider de son eau

avant, 1h avant de sortir les échantillons de l’étuve

- Descendre la balance près de l’étuve et la mettre à zéro

- Sortir les creusets un à un et les peser

- Vider leur contenu dans des boîtes de pilules préalablement identifiées

- Placer les boîtes de pilules sans couvercle dans un dessiccateur muni de gel de silice

et faire le vide 1h.

La balance utilisée possède une précision de ±0.001g.

1.2.3 Mode opératoire pour le passage au four à 1050°C Le mode opératoire pour le passage des échantillons au four à 1050°C consiste à la

réalisation des étapes suivantes :

- Partir le four à 1050°C (il atteint 1050°C en 1h environ) en s’assurant d’être sur le

bon programme

V

- Mettre la balance à niveau

- Identifier les 7 creusets sur le côté (afin que cela ne disparaisse pas avec la

température) à l’aide d’un marqueur

- 20-25 minutes après avoir parti le four, partir le condensateur en ayant pris soin de

le vider de son eau avant

- Lorsque le four est rendu à environ 900°C, prendre 7 échantillons au maximum

dans le dessiccateur et refaire le vide à l’intérieur

- Peser les creusets à vide puis avec les échantillons en prenant bien soin de les

identifier sur la feuille de mesures

- Mettre les échantillons dans le four (si les creusets sont neufs, bien identifier

comment ils sont placés dans le four car le marqueur s’efface avec la chaleur)

- Arrêter la pompe à vide et le condensateur après avoir fait le vide pendant 1h

- Lorsque le four est autour de 200°C (c'est-à-dire environ 6h après avoir démarré le

four), partir le condensateur

- 30 minutes plus tard, sortir les échantillons du four et les mettre dans un

dessiccateur muni de gel de silice. Faire attention de bien identifier leur place si le

marqueur s’est effacé

- Eteindre le four

- Faire le vide dans le dessiccateur pendant 1h

- Après 1h, éteindre la pompe à vide te le condensateur

- Peser les échantillons du petit dessiccateur le lendemain pour que les échantillons

soient à température ambiante.

La balance utilisée possède une précision de ±0.001g.

1.3 Mesure du retrait chimique

1.3.1 Préparation du matériel

La préparation du matériel des essais de retrait chimique se déroule selon le protocole

suivant :

- Identifier les erlenmeyers à l’aide d’un marqueur indélébile

VI

- Préparer la feuille de mesures (cf. annexe 2)

- Vérifier le 0 de la balance

- Vérifier le scellant des bouchons des pipettes

- Peser les erlenmeyers

- Boucher les erlenmeyers

- Mettre les erlenmeyers droits dans le bain thermostaté

- Mettre les pipettes et des bouteilles d’eau déionisée dans le bain thermostaté

- Mettre le couvercle de styrofoam sur le bain thermostaté.

La balance utilisée pour les pesées a une précision de ±0.0002g. Lorsqu’il y a besoin de

préparer de nouveaux systèmes « pipette + bouchon », il faut percer les bouchons de

caoutchouc à la taille de la pipette, puis graisser la pipette pour l’insérer dans le bouchon.

Les deux extrémités du bouchon sont scellées à l’aide de silicone afin de s’assurer que la

pipette ne puisse plus bouger.

1.3.2 Mode opératoire de mise en place La première étape pour la mise en place des échantillons de retrait chimique consiste en :

1ère étape :

- Sortir les erlenmeyers du bain thermostaté et les sécher

- Insérer le mortier dans les erlenmeyers à l’aide de la seringue coupée

- Nettoyer le rebord si besoin est

- Mettre les échantillons sur la table vibrante (environ 30 secondes) en glissant du

papier absorbant entre les deux, pour éviter que l’erlenmeyer ne brise

- Peser le système « erlenmeyer + mortier »

- Boucher les erlenmeyers

- Placer les erlenmeyers droits dans le bain thermostaté.

Une fois que le temps d’attente requis avant de verser l’eau a été respecté, la deuxième

étape de mise en place peut être commencée :

2ème étape :

- Sortir un erlenmeyer, une pipette et une bouteille d’eau

VII

- Remplir doucement l’erlenmeyer à l’aide de l’eau déionisée des bouteilles du

bain thermostaté

- A l’aide d’une poire, remplir un petit peu la pipette puis la mettre sur

l’erlenmeyer

Remarques :

o lorsqu’on met le système « bouchon + pipette » sur l’erlenmeyer, l’eau

monte rapidement dans la pipette

o à 38°C il convient de remplir la pipette au ¾ seulement car le

changement de température crée une dilatation de l’eau et le niveau de

l’eau risque d’être en dehors de la graduation

- Appliquer le scellant autour du bouchon et l’étaler à l’aide du savon liquide afin

que cela soit bien hermétique

- Insérer environ 5 mm d’huile à lampe mélanger à un peu de savon dans la

pipette à l’aide d’une pipette en plastique et d’un fil de fer pour faciliter

l’écoulement

- Insérer environ 4 cm d’huile à lampe à l’aide d’une pipette en plastique et d’un

fil de fer pour faciliter l’écoulement

- Mettre l’échantillon au fond du bac et prendre la première mesure

- Répéter l’opération pour chacun des erlenmeyers

- Placer le couvercle de styrofoam sur le bain thermostaté.

1.3.3 Mode opératoire pour les mesures - Noter l’échéance sur la feuille de mesures

- Prendre l’échantillon à la base de l’erlenmeyer

- Le sortir le temps de la lecture.

Nettoyage à la fin de l’essai :

Passer les pipettes à l’acide (500 ml d’eau déionisée + 50 ml d’acide nitrique) une demi

heure au moins

- Rincer les pipettes et vérifier qu’elles ne sont pas bouchées

- Placer des bouteilles d’eau déionisée dans le bac en vue du prochain essai

VIII

1.4 Mesure du retrait externe

1.4.1 Préparation du matériel

Il est important de garder constamment les éponges dans les bacs afin qu’elles soient

toujours saturées en eau, autrement elles se gorgent d’eau au cours de l’essai en faisant

varier le volume de l’échantillon. La préparation pour les essais de retrait externe prend

environ 1h et le protocole est détaillé ci-dessous :

- Préparer la feuille de mesure (cf. annexe 2)

- Sortir le nombre de condoms nécessaires à l’essai

- Dérouler les condoms et les étirer

- Identifier les condoms à l’aide d’un marqueur permanent

- Faire un nœud avec le réservoir et y mettre une attache en plastique (tight-raps)

- Couper l’attache en plastique en trop


- Peser les condoms.


Le mode opératoire de mise en place consiste en deux étapes : la première se déroule à

l’extérieur des bassins alors que la seconde se fait sous l’eau.

1ère étape : mise en place dans les membranes en latex à l’extérieur des bacs, cf. Figure 1.2

- Remplir les condoms à l’aide d’un cylindre en plastique (une fois fini le condom

doit mesurer environ 8 cm de long pour 4 cm de diamètre)

- Laisser les condoms ouverts environ 15 min en les plaçant dans des bouteilles en

plastique à gros goulot pour leur permettre de dégazer un peu

- Avant de les fermer, enlever le maximum d’air en faisant remonter les bulles

avec les doigts

- Fermer les condoms en les tournant et en faisant un nœud

- Mettre une attache de part et d’autre du nœud

- Couper le bout du nœud du condom et le surplus d’attache

IX

- S’ils sont sales, les passer à l’eau et les sécher

- Peser l’éprouvette seule

- Peser l’éprouvette avec le pot (sans le couvercle car il est enlevé pour les

mesures)

- La masse de l’éponge correspond à une moyenne de toutes les éponges car étant

placée constamment dans le bac, il est impossible de prendre leur masse à sec.

Figure 1.2 : Mise en place des échantillons de retrait externe

2ème étape : mise en place dans les pots à l’intérieur des bacs

Une fois que les échantillons sont dans les bassins, il est très important de s’assurer qu’ils

restent bien dans l’eau tout le temps. A cet effet, la vérification des niveaux d’eau des

bassins doit se faire tous les jours.

- Prendre une éponge et bien la presser afin de s’assurer qu’elle soit saturée

- Mettre l’échantillon dans le bain, enrouler l’éponge autour et mettre le tout dans un

pot préalablement identifié, cf. Figure 1.3

X

Figure 1.3 : Photo d’un échantillon de retrait externe

- Vérifier qu’il n’y a pas de bulles d’air dans le système « pot + échantillon +

éponge »

- Peser l’échantillon sous l’eau à l’aide de la balance sur rail et du crochet : attendre 2

min pour la lecture, pour que le système soit bien stabilisé. Il faut bouger l’eau le

moins possible pour éviter toute perturbation de la mesure (cf annexe 2 pour la

feuille de mesures).

- Fermer les pots

- Noter l’heure de démarrage de l’essai

- Mettre les échantillons dans le carrousel et partir le moteur

1.4.3 Mode opératoire pour les mesures

Le mode opératoire consiste à la réalisation des étapes suivantes :

- Eteindre le moteur (les vibrations faussent la mesure)



- Prendre le pot sur le carrousel et enlever le couvercle

- Peser l’échantillon sous l’eau à l’aide de la balance sur rail et du crochet : attendre

que la mesure soit stabilisée pour la relever

- Fermer le pot

- Remettre l’échantillon dans le carrousel

XI

- Renouveler pour tous les pots

- Mettre en marche le moteur.

Remarque : Les échantillons ne sont mis en rotation que le premier jour car le problème de

ressuage ne concerne que la première journée. Ensuite, ils sont simplement placés au fond

du bac afin que le condom ne s’abîme pas trop à cause de la rotation.

XII

2 Annexe 2 : Feuille type de mesures

2.1 Feuille de mesure pour l’essai Vicat :

ESSAI AIGUILLE DE VICAT

INFORMATIONS GENERALES : Date : Numéro de mélange : Contact E/C : Rapport E/C : Type de ciment : Température : HEURE

ENFONCEMENT (mm) Début

essai ÉchéancesTemps

(minutes)

XIII

2.2 Feuilles de mesures pour l’essai de degré d’hydratation :

AVANT ETUVE A 110°C

Temps après contact E/C échantillon 1 échantillon 2

Masse boite de pilules

Masse boite pilules + mortier

Masse creuset + échantillon






1er jo

ur


Masse du creuset

Masse creuset +

mortier

Masse du creuset

Masse creuset +

mortier

Masse du creuset

Masse creuset +

mortier

Masse du creuset

Masse creuset +

mortier

Masse du creuset

Apr

ès le

1er

jour

Masse creuset +

mortier

XIV

SORTIE ETUVE A 110°C Temps

après le contact E/C

échantillon 1 échantillon 2

Passage au four à 1050°C

avant la mise au four 1050°C sortie du four à 1050°C

Echantillon 1 Echantillon 2 Echantillon 1 Echantillon 2 Temps après

le contact E/C

creuset vide

creuset plein

creuset vide

creuset plein creuset plein creuset plein

XV

2.3 Feuille de mesure pour l’essai de retrait chimique total :

RETRAIT CHIMIQUE TOTAL INFORMATIONS GENERALES Date :

numéro de mélange : Bac n° : Contact E/C :

Rapport E/C :

Type de ciment :

Température :

Numéro erlenmeyer 1 2 3 4 5

Masse vide erlen. (g)

Masse erlen. + mortier (g)

Masse mortier (g) 0 0 0 0 0

mesure initiale pipette (mL)

Poids pot mason (g)

volume initiale (mL)

Mesure dans la pipette (mL) 1 2 3 4 5

XVI

2.4 Feuille de mesure pour l’essai de retrait externe : RETRAIT EXTERNE

INFORMATIONS GENERALES Date : numéro de mélange : Bac n° : Contact E/C : Rapport E/C : Type de ciment : Température :

Numéro du pot 1 2 3 4

Masse condom (g)

Masse condom + pâte à sec (g)

Masse pâte (g)

Masse echantillon + pot à sec (g)

Masse echantillon + pot dans l'eau (g)

masse volumique (g/ml)

volume initiale (mL)

Poids de l'échantillon dans le pot (g) 1 2 3 4

XVII

3 Annexe 3 : Courbes supplémentaires

3.1 Graphiques supplémentaires de la détermination de la chaleur totale libérée pour l’exploitation des résultats obtenus par calorimétrie isotherme

En ce qui concerne les résultats du ciment T10 à E/C = 0.4 et aux températures de 20 et

38°C, ils sont présentés respectivement à la Figure 3.1 et à la Figure 3.2.

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Deg

ré d

'hyd

rata

tion

(en

%)



T10, E/C=0.4, 20°C

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Deg

ré d

'hyd

rata

tion

(en

%)



T10, E/C=0.4, 38°C

Les résultats pour le ciment TI à E/C = 0.3 aux températures de 20 et 38°C sont présentés à

la Figure 3.3 et à la Figure 3.4.

XVIII

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Deg

ré d

'hyd

rata

tion

(en

%)


Figure 3.3 : Choix du calcul pour Qtot, ciment TI,

E/C=0.3, 20°C

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Deg

ré d

'hyd

rata

tion

(en

%)



E/C=0.3, 38°C

Pour ce qui est des mélanges de ciment TI à E/C = 0.4 aux températures de 20 et 38°C, les

résultats sont présentés à la Figure 3.5 et à la Figure 3.6.

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Deg

ré d

'hyd

rata

tion

(en

%)



E/C=0.4, 20°C

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

20

40

60

80

Deg

ré d

'hyd

rata

tion

(en

%)



E/C=0.4, 38°C

XIX

3.2 Graphiques supplémentaires de l’étude des essais de retrait chimique sur une période de 5 jours

3.2.1 Courbes présentant l’effet de la température


En ce qui concerne l’évolution du retrait chimique sur une durée de 5 jours, la Figure 3.7

présente les résultats pour le rapport E/C = 0.3 et la Figure 3.8 ceux du E/C = 0.4. Les

mélanges de rapport E/C = 0.4 montrent bien que les valeurs mesurées à partir de 30h

environ présentent une augmentation beaucoup trop importante.

0 40 80 120 160Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 3.7 : Retrait chimique du mortier ciment T10 à E/C=0.3 en fonction de la température (7

jours)

0 40 80 120 160Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C


jours)

3.2.1.2 Ciment TI en fonction de la température

Pour ce qui est des mélanges de mortier de ciment TI sur une durée de 5 jours, la Figure 3.9

présente les résultats à 20° et 38°C pour le E/C = 0.3 et la Figure 3.10 pour le E/C = 0.4.

XX

0 40 80 120 160Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 3.9 : Retrait chimique du mortier ciment TI à E/C=0.3 en fonction de la température (7

jours)

0 40 80 120 160Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 3.10 : Retrait chimique du mortier ciment TI à E/C=0.4 en fonction de la température (7

jours)

3.2.1.3 Ciment T50 en fonction de la température Les résultats des mélanges de mortier fabriqués avec le ciment T50 sont présentés sur une

durée de 5 jours à la Figure 3.11 pour le E/C = 0.3 et à la Figure 3.12 pour le E/C = 0.4.

0 40 80 120 160Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C


jours)

0 40 80 120 160Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C


jours)

XXI

3.2.2 Courbes présentant l’effet de la teneur en C3A Les courbes des mélanges de mortier à 20°C en fonction de la teneur en C3A sont

présentées à la Figure 3.29 pour le E/C = 0.3 et à la Figure 3.30 Pour le E/C = 0.4, sur une

période de 5 jours.

0 40 80 120 160Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

TIT10T50



0 40 80 120 160Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

TIT10T50

Figure 3.14 : Retrait chimique en fonction du type de ciment à E/C=0.4 et 20°C (5 jours)

En ce qui concerne les mêmes mélanges, mais pour la température de 38°C, la Figure 3.31

présente les résultats pour le E/C = 0.3 et la Figure 3.32 pour le E/C = 0.4.


0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

TIT10T50

Figure 3.15 : Retrait chimique en fonction du type de ciment à E/C=0.3 et 38°C (24h)


0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

TIT10T50



XXII

3.3 Graphiques supplémentaires de l’étude du temps de prise et des séparations des courbes de retrait chimique et externe

La Figure 3.17 et la Figure 3.18 présentent les résultats pour les mélanges de mortier de

ciment T10 à 38°C.

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

Ret

rait

(ml/g

de

cim

ent)

Retrait chimiqueRetrait endogènePRISE



0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

Ret

rait

(ml/g

de

cim

ent)


PRISE

Figure 3.18 : Retrait chimique, retrait externe et temps de prise, ciment T10, E/C=0.4 à 38°C

Les résultats pour les mélanges de mortier de ciment TI sont présentés à la température de

20°C à la Figure 3.19 pour le E/C = 0.3 et à la Figure 3.20 pour le E/C = 0.4. Pour ce qui

est de la température de 38°C, la Figure 3.21 présente les résultats pour le rapport E/C = 0.3

et la Figure 3.22 pour le E/C = 0.4.

XXIII

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

(ml/g

de

cim

ent)


PRISE


temps de prise, ciment TI, E/C=0.3 à 20°C

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

(ml/g

de

cim

ent)


PRISE



0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

(ml/g

de

cim

ent)


PRISE



0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

(ml/g

de

cim

ent)

Retrait chimiqueRetrait endogènePRISE

Figure 3.22 : Retrait chimique, retrait externe et temps de prise, ciment TI, E/C=0.4 à 38°C

Les résultats pour les mélanges de mortier de ciment T50 sont présentés à la température de

20°C à la Figure 3.23 pour le E/C = 0.3 et à la Figure 3.24 pour le E/C = 0.4. Pour ce qui

est de la température de 38°C, la Figure 3.25 présente les résultats pour le rapport E/C = 0.3

et la Figure 3.26 pour le E/C = 0.4.

XXIV

0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

(ml/g

de

cim

ent)


PRISE



0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

(ml/g

de

cim

ent)


PRISE



0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08

Ret

rait

(ml/g

de

cim

ent)


PRISE



0 40 80 120 160 200Temps (heures)

0

0.02

0.04

0.06

0.08R

etra

it (m

l/g d

e ci

men

t)


PRISE



3.4 Graphiques supplémentaires de l’étude du retrait chimique en fonction du degré d’hydratation

Les résultats de retrait chimique en fonction du degré d’hydratation des mélanges de

mortier de ciment TI à 20 et 38°C sont présentés à la Figure 3.27 pour le E/C = 0.3 et à la

Figure 3.28 pour le E/C = 0.4.

XXV


0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C


d’hydratation par mesure de teneur en eau liée, ciment TI, E/C=0.3, à 20°C et 38°C


0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C



En ce qui concerne les mélanges de ciment T50, la Figure 3.29 présente les résultats à E/C

= 0.3 pour les deux température (20 et 38°C) et la Figure 3.30 les résultats pour E/C=0.4.


0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C

Figure 3.29 : Retrait chimique vs degré d’hydratation par mesure de teneur en eau liée,

ciment T50, E/C=0.3, à 20°C et 38°C


0

0.02

0.04

0.06

Ret

rait

chim

ique

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C



XXVI

3.5 Graphiques supplémentaires de l’étude du retrait externe en fonction du degré d’hydratation

Les graphiques ci-après présentent les résultats de retrait externe en fonction du degré

d’hydratation pour les mélanges de mortier de ciment TI et T50. Chaque graphique

représente un rapport E/C aux températures de 20 et 38°C.


0

0.004

0.008

0.012

0.016

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C




0

0.004

0.008

0.012

0.016

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C



XXVII


0

0.004

0.008

0.012

0.016

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C




0

0.004

0.008

0.012

0.016

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

20°C38°C



3.6 Graphiques supplémentaires de l’étude du retrait externe en fonction du retrait chimique

Les graphiques ci-dessous présentent les résultats de l’évolution du retrait externe en

fonction du retrait chimique pour les mélanges de mortier de ciment TI et T50 et les deux

rapports E/C (0.3 et 0.4) aux températures de 20 et 38°C.


0

0.004

0.008

0.012

0.016

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

E/C=0.4E/C=0.3

Figure 3.35 : Retrait externe en fonction du retrait chimique pour les mélanges de mortier de

ciment TI à 20°C


0

0.004

0.008

0.012

0.016

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

E/C=0.4E/C=0.3

Figure 3.36 : Retrait externe en fonction du retrait chimique pour les mélanges de mortier de

ciment TI à 38°C

XXVIII

0 0.02 0.04 0.06Retrait chimique (ml/g de ciment)

0

0.004

0.008

0.012

0.016

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

E/C=0.4E/C=0.3

Figure 3.37 : Retrait externe en fonction du

retrait chimique pour les mélanges de mortier de ciment T50 à 20°C

0 0.02 0.04 0.06Retrait chimique (ml/g de ciment)

0

0.004

0.008

0.012

0.016

0.02

Ret

rait

exte

rne

(ml/g

de

cim

ent)

E/C=0.3E/C=0.4

Figure 3.38 : Retrait externe en fonction du

retrait chimique pour les mélanges de mortier de ciment T50 à 38°C

Influence de la minéralogie sur le comportement DES ... · Résumé De nos jours, les industriels...

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