III. Sélection des composants pour composite...
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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
Dans un transducteur piézocomposite de puissance, le fonctionnement est limité
par les pertes provenant des constituants. Dans ce cas, la température du
composite augmente en fonction de la puissance fournie. Par conséquent, les pertes
induites lors du fonctionnement sous haut niveau de sollicitation vont induire des
échauffements qui vont amener la résine de la matrice à une température proche de
sa transition vitreuse Tg. A ce point, l’augmentation de l’angle de perte de la résine
conduit à une avalanche thermique du transducteur et donc à sa destruction.
Dans le cas où l’on utilise un polymère qui peut être réticulé à température
ambiante, la gamme de température utilisable d’un piézocomposite est limitée
puisque sa température de transition vitreuse est basse. Pour palier à cette limite,
GOUJON, L. [20] a utilisé au LGEF un polymère avec une température de transition
très élevée (200°C) et de faibles pertes mécaniques pour vérifier le bénéfice d’une
forte Tg du polymère sur le comportement du transducteur. D’après ses résultats, les
pertes de ces transducteurs sont très importantes, bien plus que celles d’un
transducteur dont la phase passive a une plus faible température de transition (60°C).
Ils permettent bien un fonctionnement à haute température mais avec de très
mauvais rendements. Pour expliquer ce mauvais comportement, il a été proposé que
le traitement thermique à 200°C du PZT pendant plusieurs heures puisse provoquer
des modifications irréversibles au sein des céramiques. Par contre, grâce à une
haute Tg du polymère, la température limite de fonctionnement de ces transducteurs
est beaucoup plus élevée, ce qui est un point positif.
Sur la base de ces résultats, on peut prévoir que les céramiques PZT capables
de supporter de hautes températures, et les polymères avec une Tg élevée et des
pertes mécaniques faibles sont préférables pour réaliser un transducteur
piézocomposite de puissance.
Dans ce chapitre, pour trouver les céramiques PZT convenant à un transducteur
de puissance, nous avons tout d’abord étudié les effets du traitement thermique sur
les propriétés des PZT céramiques en supposant que les réticulations des polymères
aux hautes températures ont lieu pendant les procédés de fabrication.
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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
Ensuite, nous avons essayé de trouver des polymères avec une Tg élevée, puis
nous avons comparé leurs pertes mécaniques en fonction de la température. En
particulier, nous avons exploré la possibilité de faire varier et de contrôler la
température de transition par un choix du cycle thermique de réticulation.
Un critère de choix étant l’obtention des plus faibles pertes mécaniques possibles
pour une forte température de transition avec une température de réticulation la plus
basse possible.
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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
III. 1. Sélection des céramiques PZT
Nous considèrerons ici comme paramètre de sélection les pertes de PZT qui
influencent principalement le fonctionnement d’un émetteur piézocomposite de
puissance. Pour évaluer la stabilité des PZT avec les traitements thermiques, nous
avons comparé plusieurs de leurs propriétés avant et après le traitement.
Comme l’ont montré HARDTL et al. [21] et GERTHSEN et al. [23], les pertes
diélectriques et mécaniques des PZT sont reliées l’une à l’autre et montrent
globalement la même évolution en fonction de la température, dans le mode de
fonctionnement d’un transducteur de puissance à la résonance. Les pertes les plus
significatives sont les pertes mécaniques du matériau [20].
De plus, compte tenu que la mesure des pertes diélectriques à la fréquence de
résonance de PZT est délicate à cause du couplage électromécanique, nous allons
présenter uniquement les évolutions des pertes mécaniques des PZT en fonction des
divers traitements thermiques simulant les sollicitations thermiques subies par le PZT
au cours de la réticulation du polymère.
III.1.1. Expérimentation
III.1.1.1. Echantillons exploités
Les céramiques PZT P189 (Navy III, Quartz et Silice), P762 (Navy I, Quartz et
Silice), C213 (Navy III, Fuji ceramics) et BG23 (LGEF) [38] ont fait l’objet de ces
mesures. Les échantillons utilisés sont soit des parallélépipèdes préparés par
découpage dans une céramique massive en forme de disque (échantillon,
4×4×12mm, référencé par la lettre D, par exemple P189D) soit des cylindres (φ6.35 ×
15mm, référencé par la lettre B, par exemple P189B) correspondant à une géométrie
standard utilisés dans les allumeurs piézoélectriques.
Pour les céramiques P189D et P762D, nous avons également observé une
influence du découpage (qui sera détaillée dans la partie suivante). Pour la mesure
de la sensibilité au traitement thermique, les céramiques de ce type ont été
préalablement stabilisées par un traitement thermique. En raison de l’effet
négligeable du découpage, les échantillons PZT C213D n’ont pas été traités.
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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
Les propriétés des céramiques PZT sont mesurées avant et après traitement
thermique. La température des paliers du traitement thermique varie entre 100 et
200°C avec une durée de palier de 6 heures. Les échantillons préalablement traités
sont laissés à température ambiante pendant plusieurs jours pour qu’ils atteignent
leur état d’équilibre (stabilisation) comme cela est décrit dans le chapitre suivant.
III.1.1.2 Mesure de l’angle de perte mécanique
Modèle théorique
Pour évaluer et représenter les pertes mécaniques des PZT en fonction de la
sollicitation électrique, nous avons appliqué la méthode et le modèle de
représentation correspondant à la nouvelle norme européenne [39]. Il permet de
représenter le comportement non linéaire de la céramique piézoélectrique vibrant
autour de sa fréquence de résonance série sous haut niveau. Il introduit un circuit
électrique équivalent modifié qui comprend une impédance motionnelle définie à bas
niveau (Zlo) et une variation d’impédance reliée à l’effet non linéaire (∆ZNL(Il) ).
L’impédance motionnelle totale peut s’écrire comme:
)I(ZZZ NLlo ll ∆+= (III.1)
)C
L(jRZlo
lololo ω−ω+= 1 (III.2)
La fréquence de résonance série à bas niveau étant donnée par
( 12
−=π=ω lolososo CLf ) (III.3)
L’impédance électrique ZIo peut aussi se représenter par:
⎥⎦
⎤⎢⎣
⎡ωω−
ωω
+= so
so
_
lo
_
lo ZjQZZ (III.4)
où lo
sololosolo
_
RLQ et LZ ω=ω= (III.5)
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La tangente de l'angle de perte mécanique (tanδmo = 1/QIo) est définie à bas
niveau. Le circuit électrique équivalent comprenant l’effet de non-linéarité autour de
la résonance série est représenté sur la Figure III-1.
Le terme motionnel autour de la fréquence de résonance série est décrit par la
suite.
444
222∆ lll I)jxr(I)jxr()I(ZNL +++= (III.6)
44
22
44
22
∆2llllll IxIxZX ,IrIrRR
solo ++
ωω=++=
− (III.7)
so où ω−ω=ω∆ (III.8)
La relation entre Il et Ico est donnée par l'équation (III.9).
olo
lo2lo
co CCCkavec )k
k(QI
I+
=−= 2
2
1l (III.9)
où k est le coefficient de couplage du mode considéré (k33 sur un barreau).
ICo
Co
I Il
L10
C10
x2Il
x4Il
R10
r2Il
r4Il
X10
Xl
Rl
2
4
2
4
Figure III-1. Circuit électrique équivalent à la céramique piézoélectrique autour de la résonance
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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
Parce que la plupart des matériaux piézoélectriques utilisés ici sont des
matériaux de puissance (des PZT ‘dur’), ils ont un haut facteur de qualité mécanique,
donc le courant motionnel Il est très supérieur au courant dans la capacité bloquée
Ico (Il /Ico >>1).
Pour la fréquence correspondant au maximum de la partie réelle de l'admittance
(la fréquence de résonance série), on peut obtenir Rl et Il (Xl=0).
422
2∆
ll I Z2
x - I Z
x 4
so−−−=
ωω (III.10)
Dans la plupart des cas expérimentaux, les courbes de Rl et ∆ω/ωso en fonction
de Il2 sont linéaires. Les non-linéarités attribuées aux termes de puissance
supérieure à 4 peuvent en général être négligées.
La mesure à bas niveau permet d’obtenir les coefficients suivants.
LF2
so
_2E
33o33o Ck1/ωZ et )/s(dM == (III.11) et (III.12)
où Mo est le facteur de mérite, d33 est le coefficient piézoélectrique, sE33o est la
compliance en mode longitudinal à bas niveau, CLF est la capacité à basse fréquence
et Z est le module de l’impédance. Comme il est nécessaire de normaliser les
relations non linéaires afin d'obtenir des coefficients non linéaires indépendants de la
taille de l’échantillon, on a proposé la déformation mécanique relative moyenne, <S>
comme variable indépendante au lieu du courant Il et tanδm au lieu de Rl ainsi que
∆sE 33/sE
33o au lieu de ∆ω/ωso.
Le rapport de transformation N peut être calculé à l’aide du circuit électrique
équivalent ayant le transformateur.
oo
ol MAVF
u
INl
=== • (III.13)
où Ao et sont la surface et la longueur de l’ échantillon. Dans une céramique
piézoélectrique, la déformation mécanique relative moyenne, <S> est ;
ol
43
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
ooso M AfIuS
π==⟩⟨
22 l
l (III.14)
où est le déplacement. sf/uu π=•
2
L’angle de perte mécanique tanδm est défini autour de la fréquence de résonance
série.
−− +δ===δZ
Irtan
ZR
Qtan mo
mm
221 ll (III.15)
A partir des équations (III.14) et (III.15), on peut obtenir
oos
mom MZ
A)f(r où Stantan −
π=α⟩⟨α+δ=δ
2222
2 (III.16)
Dispositif de mesure utilisé
Pour mesurer l’angle de perte mécanique des céramiques, nous avons utilisé le
dispositif de mesure représenté Figure III-2. L’échantillon est suspendu dans l’air par
2 fils de cuivre très fins (φ50µm environ) de manière à ne pas perturber la vibration et
induire des pertes parasites.
La tension V et le courant I qui traversent les échantillons ont été mesurés autour
de la fréquence de résonance série en fonction de la tension appliquée. Le balayage
en fréquence est réalisé par fréquence décroissante car le maximum d’admittance
apparaît toujours dans ce cas (effet d’hystérésis).
La mesure est ainsi réalisée d’abord à bas niveau en augmentant
progressivement le niveau de tension d'alimentation. La mesure est interrompue soit
par rupture de l'échantillon lorsque la contrainte limite à l’extension est atteinte (c’est
le cas des matériaux lacunaires type P189), soit par saturation de la déformation
(typique du PZT P762). Les résultats obtenus donnent l'évolution des pertes
mécaniques (tanδm) en fonction du carré de la déformation moyenne (<S>2).
44
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
Sonde Courant Sonde Courant
Résistance PZT
V IGénérateur
Amplificateur ENI 240L
Network Analyseur HP4194A
Figure III-2. Dispositif de mesure des pertes mécaniques des céramiques.
III.1.2. Résultats
Avant de détailler les résultats de mesure des pertes mécaniques, nous
présentons dans un premier temps les comportements que nous avons observés et
liés à l’usinage de la céramique au cours de la réalisation de nos échantillons.
III.1.2.1. Effet du découpage
Comme nous l’avons mentionné précédemment, un effet important lié au
découpage a été observé pendant la préparation des échantillons (découpe des
résonateurs barreaux dans un disque de céramique massive). Afin d’obtenir une
multitude d’échantillons identiques pour l’évaluation de l’effet des pertes mécaniques,
nous avons découpé des échantillons carrés de 4 mm de coté dans un disque de
PZT massif de 50 mm de diamètre et de 12 mm d’épaisseur. La découpe a été
réalisée suivant le schéma représenté Figure III-3.
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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
Ø 50mm
12m
m
x
zy y
x
distance 4mm
4mm
12mm
Polarisation
découpage
PZT massif en disque Barreau de PZT
Figure III-3. Préparation des échantillons par découpe.
Le phénomène remarquable observé est que les propriétés diélectriques et
électromécaniques des échantillons découpés varient en fonction du temps, de la
température et de la position du barreau dans le disque de céramique initial. Ce
phénomène doit être pris en compte puisque la plupart de composites 1.3 sont
fabriqués par la technique "Dice and fill" [40] consistant dans un premier temps à
découper des barreaux de PZT dans une céramique massive.
L’échauffement excessif de la céramique au cours de l’usinage et donc sa
dépolarisation partielle ont été mis en évidence par certains auteurs. Nous avons
pour notre part observé une lente (sur une durée d’un mois environ) relaxation des
propriétés physiques mesurées sur un barreau de céramique après que celui-ci ait
été découpé dans un disque de céramique massive.
Nous ne proposons pas ici d’explication précise sur les origines de cet effet.
Nous supposons par contre qu’il est lié à l’effet de relaxation des contraintes internes
dans les matériaux qui ont été induites au cours de la polarisation [26]. Il pourra
ainsi être relié au vieillissement. Le relâchement des contraintes induites dans le
disque pendant la polarisation puis le vieillissement associé est l’hypothèse la plus
réaliste compte tenu de la forte variation observée entre le centre et les bords.
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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
Cet effet de découpage a été mis en évidence pour les céramiques PZT
lacunaire de type P189 et pour le P762. Par contre, l’effet est insignifiant pour le PZT
C213 (Fuji).
P189 - Evolution des propriétés en fonction du temps
Après découpage, les propriétés des échantillons sont très différentes des
propriétés usuelles de la P189 (Figure III-4). Dans un premier temps, nous avons
tracé la distribution des propriétés mesurées en fonction de la position de
l’échantillon dans le disque massif (distance au centre). Nous avons également suivi
l’évolution de cette répartition en fonction du temps (par rapport au moment de la
découpe).
On note que l’évolution de l’angle de perte mécanique est sensiblement la même
que celle des pertes diélectriques et de la permittivité. De même le couplage
électromécanique varie comme le coefficient de charge piézoélectrique.
D’après notre hypothèse, ce phénomène est lié à l’état de la contrainte dans le
disque de PZT massif perturbé par le découpage. Quant aux distributions des
propriétés du PZT en fonction de la position par rapport au centre du disque, elles
tendent à s’uniformiser en fonction du temps. En effet, un jour après le découpage, il
apparaît que les propriétés des barreaux du PZT dépendent encore de l’état relatif de
la contrainte dans le disque. Par contre, six jours après le découpage (dans cette
mesure), la distribution des propriétés du PZT en fonction de la position dans le
disque a quasiment disparu, mais les valeurs n’ont pas encore rejoint les valeurs
nominales de la céramique massive des propriétés n’ont pas été rétablies aux celles
du disque de céramique massive. D’après nos résultats, il faudra attendre de l’ordre
d’un mois afin de les obtenir.
Par conséquent, parce que les propriétés du composite sont affectées par l’effet
du découpage et que le composite subit par la suite divers traitements thermiques,
nous avons essayé de visualiser comment les traitements thermiques successifs
peuvent modifier les propriétés des matériaux.
47
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
48
0 5 10 15 20 251100
1200
1300
1400
1500
1600
1700
1800
1900
2000
2100
valeur nominale
1jour 6jours 15jours 30jours
Perm
ittiv
ité
Distance au centre (mm)
0 5 10 15 20 25
0,001
0,002
0,003
0,004
0,005
0,006
0,007
0,008
0,009 valeur nominale
1jour 6jours 15jours 30jours
tanδ
m
Distance au centre (mm)
0 5 10 15 20 250,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0,45
0,50
0,55
valeur nominale : 0.0016
1jour 6jours 15jours 30jours
tanδ
d
Distance au centre (mm)
(a)
(b)
(c)
Figure III-4. Effet du découpage sur P189 : évolution des divers propriétés en fonction de la position de l’échantillon dans le disque et en fonction du temps. (a) tanδ(mécanique) (b) tanδ(diélectrique) (c) permittivité (d) k33 (e) d33 (suite)
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
0 5 10 15 20 25190
200
210
220
230
240
valeur nominale
1jour 6jours 15jours 30jours
d 33(p
C/N
)
Distance au centre (mm)
0 5 10 15 20 250,59
0,60
0,61
0,62
0,63
0,64
0,65
0,66 valeur nominale
1jour 6jours 15jours 30jours
k 33
Distance au centre (mm)
30 jours
30 jours
(d)
(e)
Figure III-4. (suite)Effet du découpage sur P189 : évolution des divers propriétés en fonction de la position de l’échantillon dans le disque et en fonction du temps. (a) tanδ(mécanique) (b) tanδ(diélectrique) (c) permittivité (d) k33 (e) d33
P189 - Evolution des propriétés en fonction de la température de traitement.
Pour observer les effets combinés du découpage et des traitements thermiques,
nous avons fait subir aux échantillons des traitements de 6 heures à 80, 100, 120 et
140°C sur un échantillonnage représentatif de l’ensemble de la céramique. Nous
avons ensuite moyenné puis normalisé toutes les propriétés par rapport à leur valeur
initiale (Figure III-5).
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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
1 jour X jours X jours + Y°C
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1
1jour-6jours-6jours+80°C 1jour-7jours-7jours+100°C 1jour-8jours-8jours+120°C 1jour-9jours-9jours+140°C 1jour-15jours-15jours+120°C
tanδ
m (n
orm
alis
ée)
Traitement1 jour X jours X jours + Y°C
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1
1jour-6jours-6jours+80°C 1jour-7jours-7jours+100°C 1jour-8jours-8jours+120°C 1jour-9jours-9jours+140°C 1jour-15jours-15jours+120°C
tanδ
d (no
rmal
isée
)
Traitement
(a) (b)
50
(c) (d)
1 jour X jours X jours + Y°C0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1
1jour-6jours-6jours+80°C 1jour-7jours-7jours+100°C 1jour-8jours-8jours+120°C 1jour-9jours-9jours+140°C 1jour-15jours-15jours+120°C
Perm
ittiv
ité (n
orm
alis
ée)
Traitement1 jour X jours X jours + Y°C
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1
1jour-6jours-6jours+80°C 1jour-7jours-7jours+100°C 1jour-8jours-8jours+120°C 1jour-9jours-9jours+140°C 1jour-15jours-15jours+120°C
k 33 (n
orm
alis
ée)
Traitement
1 jour X jours X jours + Y°C
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
(e)
1jour-6jours-6jours+80°C 1jour-7jours-7jours+100°C 1jour-8jours-8jours+120°C 1jour-9jours-9jours+140°C 1jour-15jours-15jours+120°C
d 33 (n
orm
alis
ée)
Traitement
Figure III-5. Effet du découpage sur P189 : évolution des propriétés électriques en fonction du vieillissement (temps + traitement thermique). (a) tanδ(mécanique) (b) tanδ(diélectrique) (c) permittivité (d) k33 (e) d33
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
L’angle de perte mécanique commence à diminuer au-delà de 100°C, plus la
température augmente plus ces pertes sont faibles. Bien que ces traitements ne
soient pas suffisants pour stabiliser parfaitement le matériau (il subsiste un léger effet
du temps après), ils représentent un gain de temps intéressant. Un traitement
thermique à une température supérieure ou égale à 120°C stabilise correctement les
pertes diélectriques.
En conclusion, nous choisissons d’imposer aux matériaux un traitement
thermique à 120°C pendant 6 heures pour stabiliser les propriétés de nos
échantillons.
III.1.2.2 Effets de traitement thermique sur les pertes mécaniques des
céramiques PZT
Tout d’abord, nous avons comparé les pertes mécaniques de 5 céramiques en
fonction de la déformation mécanique relative moyenne carré (<S>²) selon la
méthode normalisée décrite précédemment et pour différentes conditions de
traitement thermique. Les résultats sont représentés dans la Figure III-6.
Ces résultats montrent que les PZT C213, P762 et BG23 présentent une
évolution de leurs pertes qui est relativement indépendante de la température du
traitement. Par contre le PZT P189 présente des pertes à bas niveau ainsi que des
évolutions assez liées à la température de traitement thermique.
A but de comparaison les pertes mécaniques des matériaux traités sont
comparées. Au point de vue de l’angle de perte mécanique, les valeurs α et tanδmo
de l’équation (III.16) représentent la stabilité du PZT avec le niveau de sollicitation. Il
est donc préférable que ces 2 valeurs soient les plus faibles possibles et qu’elles ne
soient pas affectées par la température de traitement thermique.
51
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
0 1x10-8 2x10-8 3x10-8
0,0000
0,0005
0,0010
0,0015
0,0020
0,0025
0,0030
0,0035P189D
140°C, 6hrs 160°C, 6hrs 180°C, 6hrs 200°C, 6hrs
tanδ
m
<S>2
0 1x10-8 2x10-8 3x10-8 4x10-8 5x10-8
0,0005
0,0010
0,0015
0,0020
0,0025
0,0030
0,0035P189B
initial 100°C, 6hrs 120°C, 6hrs 140°C, 6hrs 160°C, 6hrs 180°C-1, 6hrs 180°C-2, 6hrs 200°C-1, 6hrs 200°C-2, 6hrs
tanδ
m
<S>2
(a) (b)
52
0 1x10-8 2x10-8 3x10-8 4x10-8 5x10-8
0,0000
0,0005
0,0010
0,0015
0,0020
0,0025
0,0030
0,0035C213D
initiale 100°C,6hrs 120°C,6hrs 140°C,6hrs 160°C,6hrs 180°C,6hrs 200°C,6hrs
tanδ
m
<S>2
0,0 1,0x10-8 2,0x10-8 3,0x10-80,000
0,002
0,004
0,006
0,008
0,010P762D
110°C, 6hrs 140°C, 6hrs 160°C, 6hrs 180°C, 6hrs 200°C, 6hrs
tanδ
m
<S>2
(c) (d)
(e)
0,0 1,0x10-8 2,0x10-8 3,0x10-8
0,0000
0,0005
0,0010
0,0015
0,0020
0,0025
0,0030
0,0035BG23B
120°C, 6hrs 140°C, 6hrs 160°C, 6hrs 180°C, 6hrs 200°C, 6hrs
tanδ
m
<S>2
Figure III-6. Evolution des pertes mécaniques des PZT en fonction de <S>² pour différentes températures de traitement. (a) P189B (b) P189D (c) C213D (d) P762D (e) BG23B
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
Dans la Figure III-7, les valeurs α et tanδmo sont comparées en fonction de la
température de traitement. Enfin, les pertes en fonction de la sollicitation
(déformation) sont comparées pour un traitement thermique à la température
intermédiaire de 120°C.
Pour les échantillons P189B et P189D, la pente α est pratiquement constante
jusqu’à 160°C mais commence à augmenter sensiblement au-delà de 160°C. Il est à
noter que la valeur de α est la plus faible parmi les PZT commerciaux testés. La
valeur de l’angle de perte à bas niveau tanδmo est également parmi les plus faibles et
l’évolution du tanδmo a la même tendance que celle de α.
Dans le cas du PZT C213D, il y a une très bonne stabilité avec le traitement
thermique. Bien que les valeurs de α sont plus fortes que celles de P189 (instabilité
qui sera à rapprocher de sa moindre stabilité sous contrainte), elles sont constantes
jusqu’à 200°C. De plus, tanδmo montre la plus faible valeur dans cette gamme de
température avec une bonne stabilité parmi les PZT commerciaux testés.
Le PZT P762D montre les plus fortes pertes mécaniques parmi ces matériaux de
puissance testés. Les valeurs de α et tanδmo sont très élevées par rapport aux
autres céramiques. Il apparaît que ces valeurs ne sont pas beaucoup affectées par
les traitements thermiques.
La céramique BG23 est élaborée au LGEF [38], elle est une céramique
ferroélectrique de type PZT fluoré. La substitution partielle de l’oxygène par le fluor a
été réalisée sur une composition du type Pb0.89(Ba,Sr)0.11(ZrxTi1-x)O3 dopée avec du
magnésium. La fréquence de résonance du mode longitudinal et le coefficient de
charge d33 varient linéairement et de façon non hystérétique respectivement en
fonction de la température et de la contrainte mécanique uniaxiale. En plus d’une
grande stabilité thermique et mécanique, elle présente une faible permittivité
diélectrique relative (εr ≈ 770) ainsi qu’un très haut coefficient de surtension
mécanique élevé (Qm ≈ 2600). Dans notre cas, les valeurs de α et tanδmo sont
également les plus faibles et quasiment constantes en fonction de la température de
traitement et de la sollicitation parmi toutes les céramiques testées.
53
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
54
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 2200,0
1,0x10-3
2,0x10-3
3,0x10-3
4,0x10-3
P189b P189d C213d P762d BG23B
tanδ
mo
Température de traitement(°C)
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220-5,0x104
Température de traitement(°C)
0,0 5,0x10-9 1,0x10-8 1,5x10-8 2,0x10-8 2,5x10-8 3,0x10-8 3,5x10-8
0,0005
0,0010
0,0015
0,0020
0,0025
0,0030
0,0035
0,0040
P762 : 110°C P189 : 120°C C213 : 120°C BG23 : 120°C
tanδ
m
<S>2
0,0
5,0x104
1,0x105
1,5x105
2,0x105
2,5x105
3,0x105
3,5x105
4,0x105
P189b P189d C213d P762d BG23B
α
(a)
(b)
(c)
Figure III-7. Comparaison de la stabilité des pertes mécaniques des céramiques P189, C213, P762 et BG23. (a) Relation entre la variation des pertes mécaniques (coefficient α) et la température de
traitement thermique (b) Pertes mécaniques à bas niveau en fonction de la température de traitement
thermique (c) Comparaison des pertes mécaniques des céramiques en fonction de <S>² après un
traitement thermique à 120°C pendant 6 heures.
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
Dans le cas d’un traitement thermique moyen à 120°C (Figure III-7 (c)), le BG23
présente la meilleure stabilité des pertes mécaniques en fonction du carré de la
déformation (<S>²) devant le PZT P189, C213 et P762.
A partir des résultats obtenus dans cette section, nous avons identifié les
meilleures formulation de PZT. Bien que la céramique PZT BG23 présente
performances à haut niveau, nous n’avons pas pu la sélectionner, en raison d’une
difficulté dans la préparation des céramiques massives de gros volume (ou de grand
diamètre) nécessaires à la réalisation des divers composites.
En définitive et de manière à utiliser des matériaux industriels, les céramiques
PZT P189 et C213 sont sélectionnées comme phase active pour un composite
piézoélectrique de puissance. Ces matériaux présentant à la fois de faibles pertes
mécaniques ainsi qu’une bonne stabilité en fonction du niveau de sollicitation.
55
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
III.2 Sélection des polymères
En général, un système d’époxy se compose de deux composants : la résine
époxy et un durcisseur. Pour provoquer une réaction entre les deux, il faut les
mélanger et puis laisser la réticulation se réaliser à une température et pendant un
temps adéquats. La réticulation qui fait intervenir plusieurs réactions chimiques en
fonction du type de durcisseur va consister à raccorder les fonctions époxy de base
(monomères) en chaînes longues (polymère) et le système devient un large réseau
moléculaire tri-dimensionnel [37].
Les propriétés mécaniques (module d’élasticité, coefficient de Poisson, pertes
mécaniques) d’une résine époxy dépendent fortement de la température. Ces
matériaux font apparaître une transition dite transition vitreuse (Tg) activée par la
température. De façon schématique, au dessous de la température de transition le
matériau a une comportement qualifié de vitreux. Il présente généralement un
module d’Young élevé de quelques GPa, un coefficient de Poisson compris entre
0.33 et 0.40 et de faibles pertes mécaniques (quelques %). Au dessus de la
température de transition, les pertes restent généralement faibles mais le module
d’Young est très faible (quelques dizaines de MPa) et le coefficient de Poisson est
proche de 0.5. Le matériau est alors qualifié de caoutchoutique. Autour de la
température de transition, le module d’élasticité et le coefficient de Poisson évoluent
rapidement et les pertes mécaniques présentent un maximum.
Ces comportements qualifiés de viscoélastiques présentent également une
relation température - fréquence se traduisant classiquement par une relation simple
entre la température de transition et la fréquence de la sollicitation [41].
La plupart des techniques de caractérisations (DTMA, Viscoanalyseur) donnent
des mesures en très basse fréquence à quelques Hertz. La relation température -
fréquence (loi WLF : Williams-Landel-Ferry [41] ) permet l’extrapolation à des
fréquences plus élevées.
56
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
Dans le but d’obtenir des mesures directes de représentations des pertes de la
résine en fonction de la température et pour une fréquence proche de la fréquence
de fonctionnement des transducteurs ultrasonores (≅ 500kHz), une méthode
spécifique a été développée et mise en œuvre. La méthode est dans un premier
temps justifiée puis un comparatif des propriétés de quelques résines sélectionnées
est donné.
II.2.1. Méthode de mesure
Nous avons fabriqué des composites 1.3 de forme parallélépipédique avec une
faible fraction volumique de PZT (16 %) et les résines à évaluer. Ensuite nous avons
mesuré l’évolution des pertes mécaniques des composites à la fréquence de
résonance en latéral en fonction de la température, afin d’estimer de façon indirecte
l’évolution des pertes mécaniques des polymères.
La méthode proposée est une méthode indirecte qui consiste à suivre l’évolution
du coefficient de surtension de la résonance d’un échantillon de composite à faible
fraction volumique de céramique et vibrant sur un mode où la résine d’enrobage est
principalement sollicitée.
La Figure III-8 (a) représente schématiquement le composite considéré. Il est
caractérisé par deux dimensions latérales très dissymétriques (L>>C) et supérieures
à l’épaisseur E. Les barreaux de céramiques sont quant à eux polarisés suivant
l’épaisseur de l’échantillon. Lorsqu’on observe le spectre d’admittance électrique de
ce type de résonateur (partie réelle de l’admittance en fonction de la fréquence) on
obtient plusieurs maxima (Figure III-8 (b)) représentatifs des résonances
électromécaniques en relation avec les différentes dimensions.
Ainsi le mode le plus bas en fréquence correspond à une onde de compression
qui se propage suivant la plus grande longueur (L) de la poutre composite. Les
autres pics correspondent aux résonances électromécaniques en demi-onde suivant
l’autre dimension latérale et l’épaisseur.
57
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
L
(a)
0 100000 200000 300000 400000 5000001E-8
1E-7
1E-6
1E-5
1E-4
1E-3mode épaisseur, Emode latéral, C
mode latéral, L
Parti
e ré
elle
d'a
dim
ttanc
e (m
oudu
le e
n S)
Frequence (Hz)
Par
tie ré
elle
d’a
dmitt
ance
(en
S)
L = 14mm C = 3mm E = 4mm PZT = 16 vol.%
C E
(b) Figure III-8. Echantillon pour la mesure des pertes mécaniques du polymère. (a) Dimensions de l’échantillon (b) Fréquences de résonance correspondantes
Compte tenu du bon découplage assuré par la géométrie du résonateur, le mode
suivant L est très peu perturbé par ses voisins et la mesure de son coefficient de
surtension est peu entaché d’erreur. Suivant ce mode de sollicitation, on aura :
31
311δ
=tan
Q (III.17)
où tanδ31 correspond au rapport de la partie imaginaire à la partie réelle du terme
s11E du matériau. Remarquons que si la résonance en épaisseur était suffisamment
58
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
découplée, le coefficient de surtension de celle-ci serait représentatif du terme tanδt
correspondant au rapport de la partie imaginaire à la partie réelle de C33E.
Dans le cas d’un composite idéalement homogénéisé (c’est à dire pour lequel le
grand facteur de forme des barreaux de PZT assure l’uniformité du champ de
déplacement entre la céramique et la matrice), l’évolution de ces rapports tanδ31 et
tanδt sont calculée en fonction de la fraction volumique de PZT pour un composite
1.3 (PZT P189/époxy résine D) en utilisant le modèle développé dans [42]. (Figure
III-9).
Il apparaît dans le cas d’un composite à faible fraction volumique (≅ 16% PZT)
que le terme tanδ31 est essentiellement représentatif des pertes du polymère et on
peut faire l’approximation de l’identifier à l’angle de perte mécanique du polymère.
Ce n’est pas le cas de tanδt qui est fortement influencé pour les très faibles fractions
volumiques par les pertes du PZT. Ceci est une conséquence du transfert de
contrainte mécanique entre la phase PZT et la matrice polymère.
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 1000,000
0,005
0,010
0,015
0,020
0,025
0,030
0,035
0,040
imaginaire(CE33)/réelle(CE
33)
imaginaire(sE11)/réelle(sE
11)
en mode latéral en mode longitudinal
ue
Figure III-9. Modélisation des pertes mécaniques d’un composite 1.3 parfaitement homogénéisé en fonction de la direction de vibration.
L'an
gle
de p
erte
méc
ani
Fraction volumique de PZT(%)
q
59
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
III.2.2. Expérimentation
Afin de mesurer l’angle de perte mécanique des polymères en fonction de la
température, les composites constitués de PZT P189 (faible pertes mécaniques) et
différents systèmes d'époxy ont été fabriqués (Figure III-8). La dimension du
composite représentée sur la Figure III-8 (a) a été choisie afin de bien isoler la
fréquence de résonance en latéral de la fréquence de résonance en épaisseur
(Figure III-8 (b)).
II.2.2.1. Résines utilisées
Nous avons dans un premier temps sélectionné quelques systèmes de résines
époxy avec comme objectif l’obtention d’une température de transition vitreuse élevé.
Nous avons sélectionné 5 résines.
Résine 1 : il s’agit ici d’un système brut non formulé et non préparé. La résine 1
est un diglycidyléther du bisphénol A (DGEBA). Nous avons utilisé une diamine
cyclohexane comme durcisseur.
Généralement, lorsqu’un DGEBA réagit avec une amine, la réticulation d’un
réseau époxy-amine provient des réactions entre l’hydrogène actif de l’amine et les
groupes époxydes. Dans les cas où le rapport stœchiométrique entre les cycles
époxydes et les amines n’est pas égal à 1, la Tg du système diminue à cause d’un
excès d’amine ou d’un excès d’époxyde [36]. Pour obtenir un maximum de Tg, nous
avons établi le rapport stœchiométrique de ce système représenté par l’équation
(III.18).
(g/mole)MB(g)
(g/mole)MA(g)
HEE= (III.18)
où A est la masse de la Résine 1 et B est la masse de durcisseur
Ensuite nous avons fait varier la température de réticulation afin de contrôler,
dans une certaine mesure, la température de transition vitreuse. Dans ce cas, deux
profils de réticulation ont été testés (Figure III-10).
60
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
Dans le premier cas la réticulation se fait en un seul cycle avec un palier à la
température de réticulation choisie. Dans le second cas, la réticulation se fait en
deux cycles : tout d’abord un premier cycle à 120°C puis un second cycle de post-
cuisson après découpage de l’échantillon (Figure III-10).
Les résines 2, 4 et 5 sont des produits formulés commercialisés sous forme
d’une résine et de son durcisseur prêt à l’emploi. Les conditions de réticulation ainsi
que les températures de transition vitreuse spécifiées par le fabricant sont résumés
dans le Tableau III-1. On remarque que la résine 5 (Araldite D + durcisseur HY956,
Ciba Specialties) est une résine polymérisable à l’ambiante, bien connue pour ses
propriétés électriques et acoustiques et qui est citée dans de nombreux travaux
[20],[42].
Le résine 3 est également un produit non formulé de température de transition
vitreuse supérieure à 150°C et dont les conditions de réticulation sont également
spécifiées dans le Tableau III-1.
Découpage des échantillons T1
T2
1°C/min
1°C/min 1 heure
3 heures
Temps
T1 = T2-50°C T2 = 100°C ~ 200°C
Profil I Profil II
80°C
120°C
1°C/min 1°C/min
1 heure
3 heures
Temps
Tem
péra
ture
0.5°C/min
T1
T2
1°C/min
1°C/min
1 heure
3 heures
Temps
T1 = T2-50°C T2 = 140°C ~ 200°C
0.5°C/min
2-2.5°C/min Jusqu’à 100°C
Tem
péra
ture
Te
mpé
ratu
re
Figure III-10. Conditions de réticulation pour résine 1.
61
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
Pour mesurer les pertes mécaniques des résines époxy en fonction de la
température, nous avons placé chaque échantillon dans une étuve. Ensuite, la
température est augmentée pas à pas (2°C) jusqu'à 150°C, nous avons mesuré pour
chaque palier la fréquence de résonance série (fs) correspondant à la conductance
maximale et les 2 fréquences (f1 et f2) qui correspondent aux limites de la bande à 3
dB.
Tableau III-1. Résines utilisées et conditions de réticulation
Nom Condition de Réticulation Tg(°C)
Résine 1 1 hr à 80 °C + 3 hrs à Tpost °C
( Tpost = 100,120, 140, …200) Dépend de Tpost
Résine 2 6 hrs à 80°C + 2 hrs 30 min. à 120°C 100-110*
Résine 3 3 jours à 25°C + 2 hrs à 60°C +
2 hrs à 120°C+ 2 hrs à 180°C (> 150°C)
Résine 4 1 jour à 25°C + 4 hrs à100°C 123-127*
Résine 5 Température ambiante 60*
* valeur donnée par son fournisseur
Pour confirmer si l'échantillon a atteint son palier de température, on vérifie la
stabilité de la fréquence fs ( à moins de 1 % de variation entre deux balayages en
fréquence successifs), toutes les fréquences fs, f1 et f2 sont ensuite mesurées. La
valeur de tanδ31 est calculée avec les équations (III.19) et (III.20) suivantes pour
chaque température.
12
31 fffQ s
−= (III.19)
31
31 1Q
tan =δ (III.20)
62
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
III.2.3. Résultats et discussion
Nous allons examiner ici deux résultats très importants : dans un premier temps,
nous montrons comment notre caractérisation nous permet d’évaluer la relation
existant entre température de réticulation et température de transition vitreuse ainsi
que de choisir les avantages d’un cycle de réticulation par rapport à un autre.
Deuxièmement, une comparaison quantitative entre les diverses résines
sélectionnées a pu être atteinte.
III.2.3.1. Température de réticulation et température de transition vitreuse
Nous nous intéresserons ici au comportement de la résine 1 dosée dans les
conditions stœchiométriques. Conformément à ce qui a été écrit plus tôt, deux profils
de réticulation ont été comparés. Dans le profil I, la réticulation de la résine est
achevée avant le tronçonnage du composite. Dans le profil II, la température de
réticulation est limitée à 120°C dans un premier temps, puis après tronçonnage du
disque composite, la résine est re-traitée à plus haute température. De plus, la pente
des paliers de refroidissement est fortement réduite. Le but poursuivi par l’utilisation
de ce deuxième profil était de limiter les effets de flexion dus à de trop hautes
températures de réticulation en rendant la structure symétrique avant le cycle de
réticulation final. Les résultats obtenus en terme d’évolution des pertes mécaniques
en fonction de la température pour différentes températures de réticulation sont
représentés sur la Figure III-11. Notons que ces mêmes résultats sont également
représentés sur la Figure III-12 en décalant la température par rapport à la
température de réticulation.
Ce dernier mode de représentation en particulier pour les résultats obtenus avec
le profil II met bien l’accent sur une courbe maîtresse qui va pouvoir être translatée
suivant l’axe des températures en fonction de la température de réticulation. Elle
établie par conséquent de façon évidente la relation pratiquement linéaire qui existe
entre température de transition vitreuse et température de réticulation. Ce résultat
est également vrai pour le profil de réticulation I. Toutefois dans ce second cas, la
translation des maximums secondaires qui apparaissent pour les plus fortes
températures de réticulation est moins évidente. De plus, la nature des maximums
secondaires n’est pas non plus clairement établie. Deux hypothèses ont été
63
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
avancées : il pourrait s’agir de relaxation α’ ou β de la matrice polymère, ou bien de
pertes dues au PZT et associées à la relaxation de la très forte contrainte induite
dans les barreaux au cours de la réticulation. Notons que la comparaison entre les
résultats obtenus sur les deux profils irait bien dans ce sens puisque le facteur de
forme des barreaux et donc les contraintes mécaniques sont plus faibles dans le
deuxième cas.
20 40 60 80 100 120 140 1600,00
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09
0,10
100°C 120°C 140°C 160°C 180°C 200°C
tanδ
m
Température(°C)
(a)
20 40 60 80 100 120 140 1600,00
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09
0,10
100°C 120°C 140°C 160°C 180°C 200°C
tanδ
m
Température(°C)
(b)
Figure III-11. Evolution des pertes mécaniques de la résine 1 en fonction de la température de réticulation pour 2 profils. (a) Dans le cas du Profil I (b) Dans le cas du Profil II
64
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
-60 -40 -20 0 20 40 60 80 100 120 140 1600,00
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09
0,10
100°C 120°C 140°C 160°C 180°C 200°C
tanδ
m
Température normalisée (°C), θ - (θ - 120°C)réticulation
(a)
-60 -40 -20 0 20 40 60 80 100 120 140 1600,00
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09
0,10
100°C 120°C 140°C 160°C 180°C 200°C
tanδ
m
Température normalisée (°C), θ - (θréticulation-120°C)
(b)
Figure III-12. Evolution des pertes mécaniques de la résine 1 en fonction de la température de réticulation en normalisant la température par rapport à la température de réticulation. (a) profil I (b) profil II
Malgré ceci le résultat important est qu’un cycle de traitement amenant à un
contrôle des propriétés du polymère a pu être identifié (profil II). Il est remarquable
que sous ces conditions, des pertes mécaniques chutant avec la température
65
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
puissent être obtenues tout en repoussant la transition vitreuse au delà de 120°C
pour les fréquences utilisées.
III.2.3.2. Comparaison des résines utilisées et choix
L’évolution des pertes mécaniques en fonction de la température est représentée
pour l’ensemble des résines testées sur la Figure III-13. La température retenue ici
pour la résine 1 est une réticulation à 120°C en se limitant à 80°C pour l’étape 1 du
profil II. Pour toutes les autres résines, le profil préconisé par le fournisseur a été
scrupuleusement suivi.
La résine 2 montre une augmentation progressive des pertes mécaniques avec la
température, puis une montée rapide à partir de 100°C en s’approchant de Tg. Il est
à noter que les pertes mécaniques à température ambiante sont plus faibles que les
autres (~ 2.2 %).
20 40 60 80 100 120 140 1600,00
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09
0,10
Résine 1 Résine 4 Résine 2 Résine 5 Résine 3
tanδ
Température(°C)
m
Figure III-13. Evolutions de l’angle de perte mécanique des résines en fonction de la température.
66
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
La résine 3 a un angle de perte mécanique assez constant inférieur à 4% pour
une température comprise entre 20°C et 150°C. A cause de sa très forte
température de réticulation (180°C), nous n’avons observé aucune augmentation des
pertes mécaniques correspondant au début de sa transition vitreuse.
La résine 4 présente une évolution des pertes mécaniques qui est semblable à
celle de la résine 1. Aux faibles températures, la valeur diminue lentement. Elle est
comprise entre 3 à 4% puis augmente brusquement à partir de 120°C.
Pour la résine 5, les pertes mécaniques augmentent rapidement avec la
température. Ce comportement est attribué à sa très basse température de
transition. Dans le cas d’une utilisation de la résine 5 dans un transducteur
piézocomposite, la gamme de température de fonctionnement est réduite. La valeur
des pertes mécaniques à température ambiante (0.040) est très proche de celle de la
mesure par une méthode ultrasonore (0.039) [20].
En conclusion, nous avons choisi les résines 1, 2 et 3 comme phase passive
pour la réalisation des propriétés de piézocomposite de puissance. Pour la résine 1,
la condition de réticulation a été fixée à 120°C puisque les pertes mécaniques sont
faibles sur une large gamme de température. Les résines 1 et 2 montrent des
évolutions différentes des pertes mécaniques bien qu’elles aient été réticulées à la
même température (120°C). La résine 1 avec les conditions d’utilisation identifiées
semble présenter le meilleur compromis entre les performances et la température de
réticulation. La résine 3 montre aussi une stabilité des pertes mécaniques dans une
gamme de température très élargie en contrepartie d’une très forte température de
réticulation. Nous allons pouvoir visualiser d’effet de ces différentes résines sur le
comportement du piézocomposite sous forte sollicitation moyenne.
III.3 Conclusion
Dans ce chapitre, les pertes mécaniques des composants susceptibles d’être
utilisés pour la réalisation d’un composite piézoélectrique 1.3 de puissance ont été
définies, mesurées et comparées.
67
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
Compte tenu de l’emploi de résines à forte température de transition vitreuse, les
céramiques PZT choisies pour la phase active sont le P189 et le C213 car ces
matériaux de puissance présentent en plus une bonne stabilité des pertes
mécaniques avec le niveau de sollicitation ainsi qu’avec la température.
La céramique PZT P189 présente de très faibles pertes mécaniques en fonction
de la sollicitation mécanique et ce comportement n’est pas dégradé pour des
traitements thermiques allant jusqu’à 160°C.
La céramique PZT C213 a montré une très bonne stabilité des pertes pour des
traitements allant jusqu’à 200°C, mais l’évolution des pertes en fonction de la
sollicitation mécanique est moins satisfaisante que pour la P189.
En outre, des modifications des propriétés, notamment des pertes et de la
permittivité du PZT, ont été observées comme une conséquence de la découpe des
barreaux pour les PZT P189 et P762 et ceci contrairement au PZT C213 qui est très
stable dans ce cas. Ces modifications évoluent (vieillissement) sans doute à cause
d’une relaxation des domaines libérés par la variation de contrainte, qui peuvent être
stabilisés avec le temps ou avec un traitement thermique approprié. Il a été montré
que cette stabilisation peut être atteinte par un traitement thermique à 120°C pour le
PZT P189.
Pour la phase passive, nous avons comparé les pertes mécaniques de diverses
résines ayant un Tg > 100°C. La résine 1 dont les pertes mécaniques diminuent en
fonction de la température jusqu’à 130°C après une réticulation à 120°C, ainsi que la
résine 2 qui a de très faibles pertes à température ambiante ont été choisies. La
résine 3 aussi sera également employée en raison d’une forte stabilité des pertes
mécaniques avec la température, et malgré une très haute température de
réticulation.
En conclusion, les constituants de nos composites de puissance ont été
sélectionnés sur la base de faibles pertes mécaniques et d’une recherche de stabilité
optimale de celles-ci avec la température et avec le niveau de vibration.
68