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5/17/2018 GSELL - slidepdf.com

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Nouvelles méthodes d'essais mécaniquespour la détermination des lois

de comportement des polymères

Christian G'SELL et Jean-Marie HIVER

Ecole des Mines de Nancy, INPL

Laboratoire de Physique des Matériaux (UMR CNRS 7556)

1. INTRODUCTION

Des lois de comportement triaxiales performantes sont devenues aujourd'hui

indispensables pour la simulation par éléments finis des procédés de mise en forme

des polymères à l'état solide et pour la prévision du comportement en service des

pièces industrielles. Dans la pratique, ces dernières sont des structures de géométrie

complexes soumises à un ensemble de forces, de pressions et de moments (par

exemple des absorbeurs de chocs pour automobiles soumises à une force dynamique

ou des préformes de PET pour le soufflage de bouteilles soumises à une pressioninterne d'air comprimé).

Toutefois, le calcul par éléments finis nécessite de disposer des lois de

comportement des matériaux constitutifs de la pièce, c'est à dire de relations

différentielles ou intégrées entre les variables mécaniques ou thermiques pour un

élément matière homogénéisé représentatif (Figure 1).

Fi

Mi

δLi

δθi

f ( [σ], [ε], [ε], t, S ).

Fi

Mi

δLi

δθi

EPROUVETTE LOI DE COMPORTEMENT PIECE INDUSTRIELLE

AN ALY SE MICROS TRUC T U RA L E

ELEMENTS FINIS

Figure 1. Problématique de passage de l'éprouvette à la pièce industrielle



De plus, la microstructure des matériaux étant fondamentalement hétérogène,

il est le plus souvent indispensable de prendre en compte, dans la loi de

comportement, les mécanismes de déformation et/ou d'endommagement qui

contrôlent la réponse mécanique (par exemple pour les polymères : mouvements

macromoléculaires locaux, désenchevêtrement des chaînes, glissement et

fragmentation des cristallites, bandes de cisaillement, cavitation, craquelure).

Ces impératifs s'avèrent très exigeants dans beaucoup d'applications des

polymères, eu égard à la complexité des microstructures et à la coopérativité des

mécanismes de déformation à des échelles multiples. C'est pourquoi la réalisation

des essais mécaniques pose tant de problèmes. On souhaiterait que l'éprouvette soit

une structure simple se déformant de manière homogène et bien contrôlée, avec un

minimum d'endommagement sous l'effet d'une sollicitation monotone. Nous verrons

dans ce chapitre qu'il n'en est rien. La conception d'un essai mécanique est un

objectif complexe qui ne peut conduire à des résultats fiables que si : i) la géométrie

de l'éprouvette et son mode de sollicitation favorisent une réponse simple, ii) les

mécanismes de déformation actifs sont connus, iii) les mesures de contrainte et de

déformation sont contrôlés à une échelle pertinente.

2. METHODOLOGIE EXPERIMENTALE

2.1. A la recherche de l'essai "pertinent"

Longtemps, les ingénieurs ont réalisé des essais mécaniques avec le seul le

souci de reproduire, dans leur protocole expérimental, les conditions de sollicitations

auxquelles les pièces à fabriquer avec le matériau étaient sensées subir en service. Il

en résultait un nombre incalculable de tests ad hoc s'appuyant sur des normes

disparates, souvent propres à une compagnie ou à un secteur professionnel

(automobile, aéronautique, etc.). Il en résultait un coût important des campagnes

d'essais et une quasi-impossibilité de transposer les résultats à une autre application.

Progressivement, on a cherché à diminuer le nombre de tests, à définir des

méthodes aussi simples que possibles et, surtout à exploiter ces expériences de telle

façon que l'on puisse en déduire des lois de comportements intrinsèques du

matériau, et non plus seulement des valeurs caractéristiques ne permettant que des

classements sommaires.

2.2. A la recherche du matériau "standard"

Comme pour les autres classes de matériaux (alliages métalliques,

céramiques thermomécaniques, etc.), la loi de comportement d'un polymère dépend

de sa microstructure. Or, la composition des matériaux organiques est souvent

complexe et constitue un mélange d'ingrédients divers où le polymère de base est

parfois minoritaire. Il est donc essentiel de prendre soin à bien contrôler la nature

exacte de ces ingrédients dans un polymère étudié. Sinon, les lois de comportement

déterminées seraient sans intérêt car relative à un matériau mal défini.



HC

CH2

CHH2C

CH CH2

CH

CH2

CH

H2C CH

CH2

CH CH2

CHCH2

CH

H2

CCH

H2C CH

H2

C CH

H2CCH

Cl

Cl

Cl

Cl

Cl

Cl

Cl

Cl

Cl

Cl

Cl

Cl

H2C CH

H2

CCH

Cl

Cl Cl

Polymère(s) de base

Adjuvants

Chargeset fibres

Traitementthermique

Vieillissement

T °C

Etirage

Figure 2. Une caractérisation précise du polymère et des conditions

est un préalable indispensable à la réalisation d'un essai

Par ailleurs, plus que pour beaucoup d'autres matériaux, L'histoirethermomécanique joue un rôle considérable sur les propriétés mécaniques des

polymères en raison notamment de l'importance des processus visqueux dans leur

comportement mécanique. On prend donc soin de "normaliser" les échantillons

avant essai, par exemple pour les polymères amorphes en leur faisant subir un recuit

au dessus de la température de transition vitreuse suivi d'un refroidissement lent.

2.3. A la recherche de l'essai "simple"

Comme nous l'avons signalé plus haut, les tests "maison" cèdent

progressivement la place à des tests fondamentaux correspondant à des modes de

sollicitation simples, ou supposés tels.

Lubrifiant

Rapport L / Délevé

Congésarrondis

Rapport L / wélevé

COMPRESSION TRACTION

Outilsparallèles Cardans

d'alignement

.

Figure 3. Caractéristiques essentielles des essais

de traction et de compression



Un mode de sollicitation homogène et uniaxial (traction ou compression,

Figure 3) est préféré par beaucoup d'auteurs aux tests complexes (flexion, torsion).

En effet, les essais de traction ou de compression sont sensés donner directement la

loi de comportement du matériau sous forme de variables "effectives" :

),( eff eff eff εεσ & .

Toutefois, même ces essais réputés simples présentent en réalité de nombreux

problèmes expérimentaux : i) flambage en compression, ii) confinement des mors en

traction, iii) instabilités plastiques (barillet, striction, bandes de cisaillement),

iv) phénomènes d'endommagement (cavitation, crazing), v) auto-échauffement, etc.

2.4. A la recherche du "bon chemin"

Malgré l'intérêt des tests uniaxiaux, la loi de comportement "effective" qu'ils

délivrent ne suffit pas toujours pour prédire la réponse du matériau dans des cas oùle chemin de déformation est complexe. Afin de déterminer la loi de comportement

tensorielle du matériau, il est donc utile de disposer de relations contrainte -

déformation selon plusieurs chemins de déformation.

TRACTIONPLANE

CISAILLEMENTSIMPLE

CISAILLEMENT

PURTRACTIONBIAXIALE

Figure 4. Tests correspondant à des chemins de déformation différents

2.5. A la recherche du "bon programme"

En raison de l'influence de la vitesse et du temps sur le comportement des

polymères, il est important d'analyser leurs propriétés lors d'essais particuliers

incluant toutes sortes d'histoires complémentaires avec des charges, des décharges

et/ou des relaxations (Figure 5). Ils donnent accès à des grandeurs mécaniques

importantes : i) volume d'activation, i) enthalpie d'activation, iii) phénomènes

transitoires à la limite élastique, iv) contrainte d'orientation, cinétique de

cristallisation induite, v) élimination de "défauts", vi) durcissement isotrope ou

cinématique.



τ

γ

σ

ε

σ

ε

σ

εRELAXATION

(simple ou multiple)DECHARGE

(recouvrance ou "Dip")SAUT DE VITESSE(ou de température)

CYCLAGE PLASTIQUE(en cisaillement)

σ

εFROTTEMENT INTERIEUR(spectrométrie dynamique)

σ

εVIEILLISSEMENT

(physique ou chimique)

T,t

Figure 5. Histoires d'essais complexes.

2.6. A la recherche de "l'extrême"

Dans tous les cas où l'on souhaite mettre en évidence les comportements

critiques de la matière (ruine aux temps longs, échauffement adiabatique,

endommagement, fissuration, etc.), il est essentiel de sortir du cadre standard desessais traditionnels effectués la plupart du temps à des vitesses moyennes

( eff ε& ≈ 0,01 s-1). Des équipements spéciaux ont été développés pour accéder à ces

comportement particuliers. Certains sont classiques (tests de fluage, choc par masse

tombante, barres de Hopkinson…), d'autres beaucoup plus récemment (nano-

Vitesses très rapides :Barres de Hopkinson

Vitesses très lentes :Fluage

Déformations très localisées :Nano-indentation

Figure 6. Dispositifs d'essais spéciaux



indentation instrumentée), Figure 6. Souvent, l'utilisation de ces dernières demande

une expérience particulière pour tirer le meilleur parti des résultats. C'est pourquoi

l'étude des comportements ultimes a intérêt à être menée dans le cadre de

programmes coopératifs au niveau européen.

3. DE LA MICROSTRUCTRURE A LA MACROSTRUCTURE

3.1. Les différentes échelles d'investigation

La première question à se poser avant d'engager un programme d'essais

mécaniques est la suivante : "à quelle échelle se situent les mécanismes qui

interviennent dans le comportement apparent du matériau ?". La figure 7 illustre les

échelles typiques de la microstructure des polymères. On peut considérer à chaque

échelle que le matériau est à la fois un composite renfermant des entités de taille

inférieure et qu'il constitue lui-même un constituant d'un composite de taille

supérieure.

10-1 m

10-10 m

cisaillementlamellaire

cavitationde nodules

changementsconformationnels

1 nm

10 nm

0,1 µm

1 cmgradientsde déformation

1 mmbandesde cisaillement

10 µmdéformationsphérolitique

1 µmmicro-craquelures

Figure 7. Différentes échelles microstructurales des polymères

Les mécanismes microstructuraux aux différentes échelles sont mises en

évidence par des méthodes physico-chimiques complémentaires, dont les

principales sont rappelées au tableau ci-dessous. L'utilisation de ces méthode en

parallèle aux essais mécaniques apporte une indication essentielle, surtout in situ.



Tableau 1. Principales techniques de caractérisation microstructurale

Méthode Information In situ

Chromatographie GPC dégradation de la massemoléculaire des chaînes

-

Densimétrie endommagement

cristallisation

-

Calorimétrie DSC cristallisation, vieillissement

Annihilation de

positons

PAS endommagement -

Raman micro : contraintes internes

B.F. : zones de plasticité

-

Infrarouge IRTF conformations des chaînes

orientation

Diélectrique mobilité macromoléculaire -

Microscopie optique défauts, sphérolites,

biréfringence

Microscopie

électronique

MET

MEB

cristaux, crazes, nodules

sphérolites, défauts, fibres

Microscopie

à champ proche

AFM

etc.

cristaux, phases, charges

défauts…

-

Diffraction Rayons X WAXS

SAXS

phases, cristallinité, cristaux

goniométrie de textures

ordre local, réseau de défauts

-

Diffraction Neutrons SANS ordre local, pelotes amorphes -

Diffusion de lumière SALS sphérolites, craquelures

3.2. Notion de Volume Elémentaire Représentatif

Pour chaque matériau et chaque type d'essai, il faut définir l'échelle à

laquelle la loi de comportement est pertinente pour décrire les propriétés

recherchées. On détermine ainsi un Volume Elémentaire Représentatif (V.E.R.) dans

lequel on suppose que les champs des contraintes et des déformations peuvent être

assimilés à des champs moyens homogènes.

Si l'on considère les hétérogénéités d'ordre microstructurale (lamelles,

sphérolites, nodules d'alliage, etc.), on comprend bien que le V.E.R. doive être assez

grand pour inclure un grand nombre de ces entités. Si ce n'était pas le cas, la loi de



comportement trouvée serait caractéristique de la lamelle, du sphérolite individuelou du matériau dans le nodule, et non pas du matériau considéré dans son ensemble.

D'un autre côté, si l'on considère les hétérogénéités d'ordre comportemental

(notamment la striction), il faut que le V.E.R.soit petit par rapport à sa dimension

caractéristique afin que la loi de comportement représente bien le comportementintrinsèque du matériau et non pas une moyenne des contraintes et des déformations

dans la striction et en dehors de la striction.

L'application du dernier concept est à l'origine de la notion de comportement

"vrai" dans l'essai de traction (Figure 8). Par contraste aux définition "nominales" de

la contrainte et de la déformation qui considèrent le comportement global de

l'éprouvette (εN = (L-Lo) / Lo ; σN = F / S o), nous avons montré l'intérêt de définir

des variables locales au niveau d'un V.E.R. situé au cœur da striction, typiquement

d'une dimension inférieure à 1 mm (G'Sell, 1979, 1988). Dans le cadre d'un schéma

lagrangien réactualisé, la déformation vraie est donc définie à partir de l'allongement

d'un élément de matière de longueur initiale ol par la relation ) / ln( ozz ll=ε . Quantà la contrainte vraie, il est important de la définir au sens de Cauchy comme la force

par unité de section réelle de l'éprouvette dans la striction par la relation

S / Fzz =σ .

déformation "vraie"

εzz = ln ( / o)

contrainte "vraie"

σzz = F / S

S F

localement

Figure 8. Définitions de la déformation vraie et de la contrainte vraie

dans une éprouvette de traction présentant une striction

3.3. Essais mécaniques à pilotage vidéométrique

Une application récente du concept de test avec variables "vraies" estillustrée par les dispositifs d'essais mécaniques à pilotage vidéométrique, et

notamment le système VidéoTractionTM développé par les auteurs au cours de la

dernière décennie (Figure 9). La méthodologie est fondée sur un concept original

d'extensométrie sans contact par analyse d'images vidéo. Les dispositifs

optoélectroniques modernes permettent aujourd'hui de réaliser ces mesures en temps

réel avec une résolution de l'ordre de 800 x 600 pixels, avec une vitesse

d'échantillonnage meilleure que 20 images par seconde. De plus, les progrès des

technologies de Vision Assistée par Ordinateur permettent un doublement de ces

performances tous les 5 ans environ.



InterfaceVidéo

Interfacede Pilotage

Machine de TractionServo-Hydraulique

(ou Electro-Mécanique)

Interfacede force

centraleVidéoTraction

Windows 95 / NT

Clavier + Souris

VCR

Imprimante

σ

ε

ε

σ

Figure 9. Schéma du système VidéoTractionTM

La mesure des déformations locales est effectuée à partir de marqueurs

imprimés sur l'éprouvette avant l'essai, ou simplement à partir de la morphologie

générale de l'éprouvette, le diamètre de la striction par exemple (Figure 10). Dans le

cas des marqueurs, on veille à ce que les taches (blanches, noires ou fluorescentes)

restent bien adhérentes sur l'éprouvette même aux grandes déformations. A l'aide du

système d'analyse d'image, on détermine avec précision le barycentre des taches et

l'on mesure les distances yx ,ll et zl entre les marqueurs orientés selon les

directions transversales et axiale respectivement. La résolution de ces mesures est

meilleure que le 1/1000. Lorsque les cisaillements sont négligeables, le champ

de déformations triaxial est donné par ) / ln(), / ln( oyyyy

oxxxx llll =ε=ε et

Film SablierHaltère Tonnelet

Figure 10. Marquage des éprouvettes pour la méthode vidéométrique



) / ln( ozzzz ll=ε . Dans le cas de l'éprouvette de traction en sablier, on n'accède en

principe qu'à la déformation transverse, εrr = ln(D/Do), la détermination de la

déformation axiale n'étant calculable que dans le cas où le volume spécifique reste

constant, et on a alors εzz = 2 ln(Do /D). Dans tous les cas, la formation de bandes decisaillement obliques apportent à la méthode des perturbations plus ou moins

sérieuses.

L'extensométrie sans contact présente des avantages sensibles lorsque

l'environnement est difficile (à chaud, à froid, sous atmosphère agressive, sous

irradiation, etc.) et lorsque l'échantillon est mou ou fragile (films minces…). Il suffit

de pouvoir imprimer les marqueurs et les observer au travers de la fenêtre de la

chambre d'environnement.

Quant à la contrainte vraie, elle est calculée automatiquement à partir du

signal du capteur de force et de la section instantanée de l'éprouvette déterminée par

analyse d'image vidéo.Enfin, un point important de la méthode réside dans la possibilité de contrôler

en temps réel la vitesse de déformation, par exemple ll&& / zz =ε . Si cette variable

influe peu sur la contrainte dans certains matériaux (métaux à froid, caoutchouc),

elle joue un rôle considérable dans la loi de comportement de nombreux

thermoplastiques, comme nous le verrons ci-dessous.

3.4. Caractères distinctifs des polymères

Bien que l'objet de ce chapitre ne soit pas de décrire en détail le

comportement mécanique de tel ou tel polymère, il est intéressant de présenter

brièvement les points saillants communs à cette classe de matériaux.

Considérons tout d'abord le comportement des polymères ductiles en traction

uniaxiale (polymères amorphes entre Tβ et Tg et semi-cristallins entre Tg et Tf ).

crochetsi vitreuxσ

ε

durcissementcroissant

E / σy 20forte influence

de ε et de T.

Figure 11. Comportement typique des polymères ductiles

en traction uniaxiale



Comme l'illustre le graphe de la Figure 11, les courbes contrainte vraie -

déformation vraie à vitesse de déformation constante sont caractérisées par plusieurs

aspects communs ; i) module d'Young de l'ordre de 1.000 MPa, ii) limite élastique

de l'ordre de E / 20, iii) durcissement plastique d'abord très faible puis de puis en

plus élevé, iv) sensibilité à la vitesse, | ε∂σ∂= &log / logm |ε , compris entre 0,02 et

0,2. La différence principale entre les amorphes et les semi-cristallins se manifeste

principalement au niveau de la limite élastique : crochet avec stade d'adoucissement

dans le premier groupe, transition progressive en forme de genou dans le second.

σeff

εeff

traction biaxiale

traction uniaxiale

compression

cisaillement simple

Influence

de σH sur σY

Figure 12. Influence du chemin de déformation sur la loi de

comportement effective des polymères vitreux

Si l'on examine maintenant plus particulièrement le comportement typique

des polymères vitreux pour différents chemins de déformation (Figure 12), on note

que la limite élastique est relativement sensible à la pression hydrostatique (facteur

de piezo-dépendance ∂σeff / ∂σH ≈ 0,1) en raison de la faible compacité du réseau de

macromolécules. C'est toutefois aux déformations plus élevées que l'influence du

chemin de chargement se fait le plus sentir, le durcissement plastique étant beaucoup

plus élevé dans les modes de sollicitations pour lesquels les chaînes s'orientent au

cours de la déformation selon la direction de la force appliquée.

L'orientation macromoléculaire, déjà citée ci-dessus, entraîne des propriétésspécifiques aux polymères: la forte anisotropie induite par traction et la recouvrance

presque totale de la déformation après décharge et éventuellement réchauffage. Ces

propriétés ont été abondamment décrites dans la littérature. Elles trouvent des

applications d'usage très importantes dans les procédés d'étirage de films pour

l'emballage. Du fait de la grande rigidité des liaisons covalentes du squelette des

chaînes vis-à-vis des liaisons de van der Waals beaucoup plus souples

perpendiculairement aux chaînes, ces processus d'orientation par étirage aboutissent

à des microstructures qui peuvent rappeler dans une certaine mesure les composites

renforcés par fibres unidirectionnelles ou par un mat de fibres.



4. PROGRES RECENTS DES ESSAIS MECANIQUES

4.1. Correction de triaxialité dans les essais de traction

Nous avons vu plus haut comment l'essai de traction à pilotage vidéométrique

permettait d'accéder à la loi de comportement par suivi du diamètre de l'éprouvette

au centre de la striction. Dans cette méthode, la détermination de la déformation

vraie, ε = 2 ln(Do /D), et de la contrainte vraie, σ = 4F / πD², repose sur les

hypothèses simplificatrices que : i) le volume spécifique est constant et, ii) la

contrainte est uniaxiale. Nous discuterons plus loin la validité de la première

hypothèse. Examinons maintenant la seconde dans le cas du polyéthylène (Favier et

al., 1997).

Lors de la déformation de l'éprouvette en sablier, la déformation

s'accompagne de la formation d'une striction diffuse mais fortement localisée

(Figure 13). Ce phénomène bien connu dans de nombreux polymères a pour effet

une courbure marquée du profil de l'éprouvette dans le Volume Elémentaire

Représentatif où la contrainte est mesurée. Or, si l'on se réfère à des travaux bien

So

So exp( -ε )

Figure 13. Formation d'une striction pendant l'étirage du polyéthylène

établis de mécanique des structures (notamment l'étude classique de Bridgman,

1944, initialement appliquée aux aciers), la courbure du profil ajoute au tenseur des

contraintes des composantes radiale, σrr et circonférentielle σθθ positives. Lacontrainte effective σeff n'est donc plus strictement égale à la composante axiale σzz,

mais doit s'écrire maintenant :

{ } ( ){ }

++π×σσ

cc2Tzz

R4 / D1LogD / R41

1

D

F4 =F=

où le "facteur de triaxialité" FT ne dépend en première approximation, selon

Bridgman, que du rayon de courbure Rc du profil dans la zone de mesure.

Les mesures in situ de Rc réalisées sur le polyéthylène a cours d'un essai de

traction et les valeurs calculées de FT qui en découlent sont illustrées par les graphes

de la Figure 14. On constate que le rayon de courbure, égal initialement à 20 mm



dans l'éprouvette en sablier, diminue jusqu'à une valeur minimum voisine de 7 mm

lors de la formation de la striction, avant d'augmenter rapidement lorsque la striction

se propage. En conséquence, le facteur de triaxialité de Bridgman atteint une valeur

minimum de l'ordre de 0,915 lorsque la déformation vaut environ 0,8, avant de

rejoindre une valeur unité aux grandes déformations qui l'éprouvette devient

0 0,25 0,5 0,75 1,0 1,25 1,5 1,75 2,0

DEFORMATION VRAIE

0

10

20

30

40

R A Y O N

D E

C O U R B U R E

( m m )

PolyéthylèneTUB 71

T = 80 °C

ε = 5 10-3 s-1.

0 0,25 0,5 0,75 1,0 1,25 1,5 1,75 2,0

DEFORMATION VRAIE

0,90

1,00

F A C T E U R

D E T R I A X I A L I T E


T = 80 °Cε = 5 10-3 s-1.

0,92

0,94

0,96

0,98BRIGMAN (1944)

Figure 14. Evolution du rayon de courbure local et du facteur de triaxialité

des contraintes lors de la traction d'une éprouvette axisymétrique de polyéthylène

quasiment cylindrique. Il ne reste plus qu'à appliquer cette correction à la courbe

contrainte - déformation délivrée par le système VidéoTraction pour obtenir le

comportement effectif du matériau (Figure 15). Par rapport à la courbe de contrainte

axiale, on note que la correction de Bridgman "creuse" un peu la courbe de tractiondans le stade initial de plasticité, ce qui diminue encore le durcissement dans une

zone où il est déjà assez faible. On peut donc en conclure que la correction est

sensible, mais pas très importante.

0 0,25 0,5 0,75 1,0 1,25 1,5 1,75 2,0

DEFORMATION VRAIE

0

10

20

30

40

C O N T R A I N

T E V R A I E

( M P a )


T = 80 °Cε = 5 10-3 s-1.

Courbe

non corrigée

Courbecorrigée

Figure 15. Graphe contrainte vraie vs. déformation varie du polyéthylène

montrant l'influence relative de la correction de Bridgman



4.2. Mesure des variations de volume spécifique

Comme nous l'avons vu précédemment, certaines équations utilisées dans le

dépouillement des essais mécaniques supposent implicitement que la déformation

est "isochore", c'est à dire à volume constant. Or, des travaux antérieurs (notamment

Dahoun, 1992) ont montré que les polymères étaient sujets à des phénomènes

d'endommagement plastique qui augmentent leur volume spécifique.

Les systèmes d'essais mécaniques à pilotage vidéométrique permettent

d'appréhender ces processus d'endommagement en temps réel et avec une assez

bonne précision. En effet, comme nous l'avons vu plus haut, le marquage d'une

éprouvette avec des taches alignées longitudinalement et transversalement permet

d'accéder aux différentes composantes principales du tenseur des déformations.

Dans la méthode "à 5 taches" illustrée à la Figure 16, on a volontairement placé une

tache sur l'arête de l'éprouvette observée diagonalement, de sorte que l'on mesure

simultanément les trois composantes des déformations. Le système est donc capable,

en temps réel, de calculer la déformation volumique εv = ln(v/vo) = εxx + εyy + εzz..

εzz

εxxεyy

mesure des déformationsdans les 3 directions principales

εv = ln(v/vo)

Figure 16. Principe de mesure vidéométrique de la déformation volumique

Nous avons appliqué cette méthode tout d'abord à un grade de polypropylène

isotactique à la température ambiante (Figure 16). Ce polymère a été testé dans une

gamme de déformation jusqu'à 0,3 et la variation de volume spécifique a été

mesurée par la technique vidéométrique. On constate que le volume augmente dès le

début de la traction, mais d'une manière limitée (au maximum 2 % environ) et avec

une certaine tendance à la saturation. On en déduit que dans ces conditions les

lamelles cristallines du polypropylène sont capables de glissement plastique et que

les zones amorphes interstitielles accommodent convenablement les

microhétérogénéités de déformation entre les lamelles voisines. Le phénomène

d'endommagement peut donc être qualifié de modéré.



DEFORMATION VRAIE AXIALE

0,0 0,1 0,2 0,3

T = 25 °C

ε = 5. 10-4 s-1.

30

20

10

0

C O N T R A I N T E V R

A I E

( M P a )

0,3

0,2

0,1

0

POLYPROPYLENE

D E F O R M A T I O N V

O L U M I Q U E

Figure 17. Evolution de la déformation volumique du polypropylène

(PP copolymère Atochem 3060 MN5)

Un autre exemple est représenté par le cas du polystyrène "choc". Dans ce

matériau, la formulation a été optimisée par la polymérisation simultanée de

polystyrène (rigide et fragile) et de polybutadiène (caoutchoutique). Au terme d'un

processus d'inversion de phase bien connu, la microstructure finale du matériau est

constituée de nodules micrométriques de polybutadiène dans une matrice continue

de polystyrène (les nodules contenant eux-mêmes des inclusions de polystyrène).

DEFORMATION VRAIE AXIALE

0,0 0,1 0,2 0,3

D E F O R M A T I O N

V O L U M I Q U E

POLYSTYRENE CHOC

T = 25 °C

ε = 5. 10-4 s-1.

30

20

10

0

C O N T R A I N T E V R A I E

( M P a )

0,3

0,2

0,1

0

Figure 18. Evolution de la déformation volumique du polystyrène choc

(PS choc Atochem 4241)

Dès la limite élastique (Figure 18), on assiste au démarrage de l'endommagement

par une augmentation progressive de la déformation volumique. La littérature a

rapporté que cet endommagement se manifeste sous la forme d'une multitude de

craquelures générées à partir des nodules caoutchoutiques. Il est intéressant que sans

mesure de déformation volumique, on aurait pu interpréter la courbe σ(ε) comme

une simple courbe de plasticité avec son crochet bien marqué et son long stade



d'écoulement. Toutefois, l'absence presque totale de durcissement pouvait laisser

suspecter quelque endommagement. En fait, on constate un phénomène tout à fait

remarquable puisque la déformation volumique est pratiquement égale à la

déformation axiale. Cela signifie que tout l'allongement de l'éprouvette est assumé

par la formation et l'ouverture des craquelures, sans intervention de bandes de

cisaillement. Il en résulte que l'éprouvette s'allonge sans diminution significative de

section.

4.3. Essais de fluage à contrainte vraie constante

Bien que les essais mécaniques à vitesse de déformation constante constituent

une part majoritaire des tests réalisés sur les polymères, les essais de fluage ont

également une grande importante pour la prédiction de la tenue des pièces

mécaniques à long terme. Toutefois, dans la pratique courante, les essais de fluage

relèvent d'un grand empirisme et mettent en œuvre des techniques rudimentaires.

Dans la plupart des cas, les éprouvettes sont soumises à une force constante, en

général à l'aide de poids morts. En supposant en première approximation une

déformation isochore, la contrainte vraie, égale à σ = (Fo / So) x exp(ε), augmente

régulièrement au fur et à mesure que l'éprouvette s'allonge et que sa section diminue.

Or la plupart des auteurs semble ignorer ce phénomène et traite les résultats de

fluage à force constante comme s'ils étaient obtenus sous contrainte vraie constante.

0 25.000 50.000 75.000 100.0000,0

0,3

0,6

0,9

1,2

Polyéthylène SCLAIR 2907T = 60 °C

σ = 15 MPa

σ = 13 MPa

σ = 11 MPa D E F O R M A T I O N

V R

A I E

TEMPS (s)

Figure 19. Essais de fluage à contrainte vraie constante

Nous avons mis au point (G'Sell et al., 1995) un test de fluage plus rigoureux dans

lequel la force appliquée diminue régulièrement au cours du temps de telle sorte que

la contrainte vraie reste strictement constante au niveau du V.E.R. où la déformation

vraie est mesurée. Des courbes typiques obtenues dans ces conditions sont

présentées à la Figure 19 dans le cas du polyéthylène à haute densité. On y voit que

la vitesse de déformation diminue continuellement au fur et à mesure que la

déformation augmente. Ce résultat est important car infirme l'existence d'une

accélération de la vitesse aux grandes déformations, souvent qualifié de "fluage



tertiaire" dans la littérature. Cette contradiction s'explique très clairement par le fait

que, dans les essais traditionnels, la section diminue en fin de fluage ce qui produit

une auto-accélération catastrophique du fluage.

Dans nos essais, les courbes ε(t) représentent le comportement intrinsèque du

polymère et devraient logiquement obéir aux mêmes lois que celles obtenues avec

les essais à vitesse constante. Si l'on utilise par exemple la loi de comportement de

G'Sell et Jonas (1979), ),( εεσ & = K (1-exp(-wε)) exp(h ε²) ε& mon obtient facilement,

la loi de fluage εσε ,& = [σ / K (1-exp(-wε)) exp(h ε²)]1/m qui correspond bien aux

courbes expérimentales.

Non seulement les courbes de fluage à contrainte vraie constante donnent

accès aux paramètres de la plasticité du matériau (notamment le coefficient de

durcissement, h, et le coefficient de sensibilité à la vitesse de déformation, m), mais

elles permettent de plus de prédire le comportement opérationnel d'une éprouvette

de traction sous l'effet d'un poids mort (à force constante). Les courbes calculées

ainsi sont présentées à la Figure 20, de même que les courbes expérimentales

correspondant aux mêmes valeurs de la contrainte nominale. On constate que la

modélisation reproduit très bien le "fluage tertiaire", pour lequel elle confirme que la

vitesse de fluage auto-accélérée résulte bien de la diminution catastrophique de

section aux grandes déformations. Si le stade initial de fluage n'est pas parfaitement

modélisé (en raison de la validité limitée de la fonction viscoélastique de

Maxwell, [1-exp(-wε)]) la fin des courbes, et notamment le temps à la rupture en

fluage est bien prédit dans une fourchette de variation de deux décades.

0,1 1 10 100 1.000 10.000

TEMPS (s)

0

0,2

0,4

0,6

0,8

D E F O R M A T I O N

V R A I E PE Sclair 2907

T = 60 °C

σi =15 MPa 13 MPa 11 MPa

calculexpérience

Figure 20. Comportement en fluage sous force constante et prédiction

de celui-ci à partir des paramètres déterminés avec les expériences

à contrainte vraie constante



5. CONCLUSIONS

Dans ce chapitre, nous avons analysé les problèmes généraux liés à la

définition d'une stratégie d'essais mécaniques pour la détermination des lois de

comportement des polymères solides et leur interprétation sur la base des

mécanismes microstructuraux. Nous avons montré notamment que :

- la déformation plastique des polymères résulte de processus hétérogènes aux

niveaux macroscopique et/ou microscopique

- la définition des essais mécaniques doit être adaptée selon une approche locale à

l'échelle d'un Volume Elémentaire Représentatif

- les systèmes d'essais mécaniques à pilotage vidéométrique répondent à cette

démarche avec des possibilités très étendues

- des programmes d'essais spéciaux et des techniques de caractérisation in-situ

donnent accès aux mécanismes microstructuraux

- les lois de comportement déduite des essais sont utilisables pour prédire les

performances des pièces industrielles lors de leur mise en œuvre ou en service

(par la méthode des éléments finis)

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

Bridgman, P.W., 1944, "The Stress Distribution at the Neck of Tension Specimen,"

Transactions of the American Society of Metals, Vol. 32, pp. 533-574.

Dahoun, A., "Déformation plastique et textures cristallines induites dans les

polymères semi-cristallins", Thèse de Doctorat, INPL, Nancy (1992)

Favier, V., Giroud, T. et G'Sell, C., "Etude du comportement plastique de grades de

polyéthylène pour tubes sous pression", Travail non publié, (1998)

G'Sell, C. et Jonas, J.J., "Determination of the plastic behaviour of solid polymers at

constant true strain rate", Journal of Materials Science, 14 (1979) 583

G'Sell, C., "Instabilités de déformation pendant l'étirage des polymères solides",

Revue de Physique Appliquée, 23 (1988) 1085-1101.

G'Sell, C., Hiver, J.M., Dahoun, A. et Souahi, A., "Video-controlled tensile testing

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C. G'Sell, A. Dahoun et C. Poinsot, "Creep and yield behavior of semi-crystalline

polyethylene in uniaxial tension", Proceedings of an international IUTAM

Symposium on "Micromechanics of Plasticity and Damage of Multiphase

Materials", Sèvres (1995)

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