FRANCES V 2.4 - Analizadores enológicost-d-i.es/2014/wp-content/uploads/2013/04/MANUAL... ·...

90
V 2.3.3 (11/07/2013) BACCHUS MANUEL DUTILISATEUR GAMME INFRAROUGE

Transcript of FRANCES V 2.4 - Analizadores enológicost-d-i.es/2014/wp-content/uploads/2013/04/MANUAL... ·...

V 2.3.3 (11/07/2013)

BACCHUS

MANUEL D’UTILISATEUR

GAM

ME IN

FRAR

OU

GE

Page 2

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Les informations figurant dans ce manuel peuvent être modifiées sans préavis et ne représentent pas un engagement de la part de TDI. Le présent manuel est basé sur la version 2.4.8 de l’applicatif Bacchus3 Analyse.

Page 3

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Table des matières

Clause de propriété ....................................................................... 7

Marques déposées ........................................................................ 7

Objet de ce manuel ...................................................................... 7

Destinataires du manuel ................................................................ 7

Organisation du manuel et conventions .......................................... 8

Fabricant légal .............................................................................. 8

Service client ................................................................................ 9 Europe ..................................................................................... 9 Asie – Pacifique ....................................................................... 10

Chapitre 1. Présentation du système ................................... 11

Généralités ................................................................................. 12 Domaine d’utilisation ............................................................... 12 Applications ............................................................................ 12 Architecture du système .......................................................... 12

Paramètres analytiques ............................................................... 12 Bacchus3 - IR ......................................................................... 12

Spécifications ............................................................................. 13 Dimensions et poids ................................................................ 13 Spécifications électriques ......................................................... 13 Conditions environnementales .................................................. 13

Chapitre 2. Installation du système – Sécurité .................... 14

Présentation ............................................................................... 15

Précautions et risques ................................................................. 15 Avertissement ......................................................................... 15 Chocs électriques .................................................................... 16 Risques chimiques ................................................................... 16 Rayonnements ........................................................................ 17

Marquage et contrôle qualité ....................................................... 17

Déballage .................................................................................. 17

Emplacement ............................................................................. 17

Montage .................................................................................... 18

Fluides système .......................................................................... 18 Solution de rinçage .................................................................. 19 Solution d’hypochlorite ............................................................. 19 Solution de zéro ...................................................................... 19

Connexions électriques ................................................................ 20

Connexion Bacchus3/ PC ............................................................. 20

Page 4

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Option spectromètre UV/Visible ................................................... 21

Chapitre 3. Installation de l’applicatif ................................. 23

Présentation ............................................................................... 24

Configuration minimum du PC ..................................................... 25

Logiciels et pilotes du spectromètre IRTF iS5 ................................ 25

Applicatif Bacchus3 ..................................................................... 26

Pilotes du module d’automation ................................................... 27

Passeur d’échantillons ................................................................. 28

Spectromètre UV/Vis ................................................................... 28

Fichier de configuration ............................................................... 28

Utilitaire de configuration ............................................................ 29

Configuration du nom du laboratoire ............................................ 29

Mise à jour du logiciel ................................................................. 30

Désinstallation du logiciel ............................................................ 31

Chapitre 4. Démarrage et arrêt du système ........................ 32

Lancement de l’application .......................................................... 33

Test de banc optique .................................................................. 34

Rinçage du circuit fluidique .......................................................... 36

Amorçage du circuit .................................................................... 37

Arrêt du système ........................................................................ 38

Mise hors service du système ...................................................... 38

Chapitre 5. Configuration de l’application ........................... 39

Droits d’accès ............................................................................. 40 Niveau administrateur .............................................................. 40 Niveau technicien de laboratoire ............................................... 40 Niveau analyste ....................................................................... 40

Gestion des comptes opérateurs .................................................. 41 Créer de nouveaux comptes ..................................................... 41 Afficher et modifier les comptes ................................................ 41 Supprimer un compte .............................................................. 42

Identification des opérateurs ....................................................... 42

Sélection de l’imprimante ............................................................ 42

Fenêtre active ............................................................................ 42

Barre d’outils .............................................................................. 42

Chapitre 6. Définition des protocoles .................................. 44

Sélection des protocoles .............................................................. 45

Page 5

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Ajouter un protocole ................................................................... 46

Supprimer un protocole ............................................................... 47

Couleurs des protocoles .............................................................. 47

Impression des protocoles ........................................................... 47

Paramètres d’acquisition des spectres .......................................... 48

Utilisation des indices .................................................................. 48

Options de traitement des résultats .............................................. 48

Paramètres de traitement des échantillons .................................... 49

Étalonnages ............................................................................... 49 Bibliothèques d’identification .................................................... 50 Étalonnages de quantification ................................................... 51 Échantillons Pilote ................................................................... 53 Échantillons de contrôle ........................................................... 55

Configuration des indices ............................................................ 56

Chapitre 7. Analyse des échantillons ................................... 57

Édition de la liste de travail .......................................................... 58 Définition des sessions ............................................................. 59 Dossier spectres ...................................................................... 59 Identification des échantillons .................................................. 60

Cycle d’analyse ........................................................................... 60 Acquisition spectres (avec passeur) ........................................... 61 Acquisition spectres (sans passeur) ........................................... 62 Affichage des résultats ............................................................. 62 Interruption du cycle d’analyse ................................................. 63 Échantillons en urgence ........................................................... 64

Impression des résultats ............................................................. 64

Exportation des résultats ............................................................. 64 Format TXT ............................................................................ 64 Format MDB ........................................................................... 65

Fonction ré-analyse .................................................................... 66

Revue des résultats .................................................................... 68

Chapitre 8. Calage des étalonnages ..................................... 69

Sélection de la gamme d’étalonnage ............................................ 70

Protocoles de calage ................................................................... 71

Acquisition des spectres .............................................................. 71

Saisie des valeurs de référence .................................................... 72

Calcul de l’équation ..................................................................... 74

Revue des résultats et validation .................................................. 75

Page 6

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Mise en œuvre des étalonnages calés ........................................... 76

Chapitre 9. Carte de contrôle ............................................... 77

Présentation ............................................................................... 78

Utilisation ................................................................................... 78

Chapitre 10. Standardisation ................................................. 81

Présentation ............................................................................... 82

Procédure .................................................................................. 82 Spectre de référence ............................................................... 83 Standardisation ....................................................................... 83 Désactiver la standardisation .................................................... 84

Chapitre 11. Contrôles et tests .............................................. 85

Tests unitaires sur le circuit fluidique ............................................ 86

Traçage ..................................................................................... 87 Objet ...................................................................................... 87 Procédure ............................................................................... 87

Répétabilité ................................................................................ 88 Objet ...................................................................................... 88 Procédure ............................................................................... 89

Nettoyage et maintenance ........................................................... 89 Nettoyage quotidien ................................................................ 89 Vérifications mensuelles ........................................................... 90 Vérifications trimestrielles ........................................................ 90 Remplacer les composants défectueux ...................................... 90 Maintenance préventive ........................................................... 90

Page 7

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Clause de propriété Ce document comporte des informations pour lesquelles TDI dispose d’un droit de propriété. La remise de ce document ainsi que sa possession ne confèrent ni ne transfèrent le droit de copier ou reproduire tout ou partie de ce document sans l’autorisation écrite expresse d’un représentant légal de TDI. Le logiciel présenté dans ce manuel est fourni dans le cadre d’un accord de licence et ne peut être utilisé ou copié que conformément aux termes de cet accord.

Attention ! Seule la documentation utilisateur du système au format PDF, disponible sur le disque d’installation, fait foi.

Marques déposées Microsoft, le logo Microsoft, Windows XP et Windows 7 sont des marques déposées de Microsoft Corporation. Adobe, le symbole Adobe, Acrobat® Reader sont des marques déposées d’Adobe Systems Incorporated. Bacchus est une marque déposée de TDI S.L.

Objet de ce manuel Ce manuel contient des informations sur le système Bacchus3 destiné à l’analyse œnologique. Il décrit toutes les phases de la mise en œuvre du système, depuis son installation et sa configuration en passant par le traitement des échantillons jusqu’à l’impression des résultats d’analyse. Il présente chacun des modules du système afin d’en rendre l’utilisation aisée, d’en simplifier l’entretien et de permettre le diagnostic d’éventuels dysfonctionnements. Des informations importantes concernant le réglage et la manipulation du matériel sont également fournies.

Destinataires du manuel Ce manuel est destiné au personnel des laboratoires d’œnologie chargés de la configuration, de l’utilisation et de l’entretien du système Bacchus3.

Page 8

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Organisation du manuel et conventions La présentation de ce manuel a été conçue pour rendre sa consultation simple et assurer un accès rapide aux informations essentielles. Des conventions particulières ont été utilisées dans la présentation des annotations qu’il s’agisse de fournir des informations complémentaires ou bien de mettre l’accent sur des précautions ou des mesures particulières. Notes de bas de page Les informations complémentaires, références de documents, renvois à d’autres parties du manuel sont indiquées dans les notes de bas de page afin de préserver la lisibilité du corps du texte.

L’icône « Veuillez noter » est utilisée pour attirer l’attention de l’opérateur sur des situations ou des conditions qui sont

importantes pour la configuration ou le fonctionnement du système. L’emploi de cette icône ne correspond toutefois pas à la présentation d’un risque pour l’opérateur ou les résultats.

L’icône « Attention » est utilisée pour attirer l’attention de l’opérateur sur des situations ou conditions qui peuvent

comporter un risque pour l’opérateur ou mettre en cause la fiabilité des résultats. Le responsable du laboratoire doit s’assurer que tous les paragraphes précédés de cette icône ont été lus et compris sans ambiguïté par les personnels en charge du système Bacchus3.

Fabricant légal

Legal manufacturer

TECNOLOGIA DIFUSION IBERICA (TDI) Avda, Diagonal 08850 GAVA BARCELONA SPAIN

Téléphone : +34 936 382 056

EC REP

Page 9

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Service client TDI est le distributeur exclusif et mondial de la gamme Bacchus/Multispec. Des spécialistes produit formés sont prêts à répondre à vos questions. Veuillez contacter votre représentant local de TDI.

Europe

France Axflow

87, rue des Poiriers, Ste Apolline BP 72 78370 Plaisir Tél : +33 (0)1 30 68 41 41 Web : www.axflow.fr

Italie STEROGLASS, SRL Strada Romano di Sopra, 2/C 06132 – San Martino in Campo Tel: +39 075 609 091 Web: www.steroglass.it

République Tchèque

OENOGALA Kobylí 61 691 10 Kobylí Tel: +420 (724) 839 290 Web: www.oenogala.cz/

Grèce GEORGES MOULAS 14, Messinias, Str. 15234 – Halandri Athens Tel: +30 210 6893672 Web:

Hongrie LABOREXPORT KFT. Ibrahim Str. 8. PO Box 165 H-1507 Budapest +(36) 1 209 6424 /25 Web: www.laborexport.hu/

Page 10

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Moldavie LACO-ALFATEC S.R.L. 23-63 M. Kogalniceanu st. MD-2014 Chisinau Tel: +(373) 22 77 25 75 http://laco-alfatec.com/

Portugal ILC Rua Dr. Alvaro de Castro n°77 1600-058 Lisboa Tel: +(351) 21 782 6030 Web: www.ilc.pt

Roumanie SC NITECH Bucuresti – Bucurestii Noi, nr. 212 A Tel: +40 21 668 68 19 Fax: +40 21 668 69 30 Web: www.nitech.ro

Espagne TECNOLOGIA DIFUSION IBERICA (TDI) Avda, Diagonal 08850 GAVA BARCELONA Tel: +(34) 93 638 2056 Web: www.t-d-i.es

Asie – Pacifique

Australie THERMO AUSTRALIA

PTY LTD – P.O. BOX 239 NSW 1701 Rydalmere Tel: +(61) 2 98981244/00 617 3822 9292 +(61) 2 96844244

Page 11

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Chapitre 1. Présentation du système

Page 12

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Généralités Domaine d’utilisation Le système Bacchus3 est conçu pour l’analyse d’échantillons œnologiques.

Applications Contrôle de maturité. Contrôle des apports de vendange. Analyse des moûts et des moûts en fermentation. Analyse des vins finis (effervescents, secs, doux, et VDN).

Architecture du système Le système Bacchus3 est basé sur le spectromètre IRTF1 iS5 de la société Thermo Fisher Scientific. Le système comporte un passeur d’échantillons avec une capacité de 117 échantillons. Le module d’automation contrôle la pompe péristaltique et des vannes qui assurent le transfert des échantillons de vin depuis les tubes échantillons vers les cellules infrarouge ou UV/Visible2. Dans sa version Bacchus3 IR-UV le système comporte un spectromètre UV/Visible. Le module d’automation contrôle le flux d’échantillons à la fois vers les cellules à circulation infrarouge et UV/Visible. Le système est piloté par l’application développée pour l’environnement Windows-XP et Windows 7 : Bacchus3 Acquisition.

Paramètres analytiques Bacchus3 - IR

Alcool, densité, extrait sec. Sucres (réducteurs, totaux, glucose/fructose, saccharose). Acidité totale, pH, acidité volatile. Acides organiques : acétique, malique, lactique, tartrique,

gluconique, sorbique. Glycérol, SO2 total, CO2, butanediol, acétate d’éthyle. Azote assimilable, α-aminé et ammoniacal, potassium,

anthocyanes, tanins. DO 280, intensité colorante et intensité colorante modifiée, Nuance, teinte, coordonnées CIELab (méthodes officielles).

1 Infrarouge à Transformée de Fourier 2 Version Bacchus3 IR/UV

Page 13

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Spécifications Dimensions et poids Toutes dimensions hors PC

Spectromètre infrarouge : L 35 x l 28 x H 26 cm - 10 kg. Unité d’automation : L 35 x l 28 x H 13 cm - 1 kg. Passeur d’échantillons : L 26 x l 44 x H 19 cm - 2 kg.

Spécifications électriques Spectromètre IR : 100 - 240 V 1.4 A - 50/60 Hz Unité d’automation : 100 - 240 V 1 A - 50/60 Hz. Passeur d’échantillons : 115 V 3A / 220 V 1.5 A - 50/60 Hz.

La prise secteur doit être reliée à la terre.

Conditions environnementales Température de fonctionnement maximum

5°C à 40°C Température de fonctionnement recommandée

15°C à 30°C Température de stockage

5°C à 60°C Humidité relative

10 à 80 % sans condensation Fluctuation de la tension secteur

± 10 % Catégorie d’installation (catégorie de surtension)

II (IEC 1010-1 1995) Compatibilité électromagnétique (CEM)

Conforme à la directive européenne 89/336/CEE.

Page 14

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Chapitre 2. Installation du système – Sécurité

Page 15

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Présentation Ce chapitre est plus particulièrement dédié aux techniciens de service après-vente pour l’installation du système dans le laboratoire. Il décrit des précautions de sécurité d’ordre général aussi bien pour les techniciens de maintenance que pour les opérateurs. Des recommandations spécifiques à chaque étape du processus sont présentées dans les sections concernées de ce manuel. Les responsables de laboratoire doivent s’assurer que les opérateurs en charge du système Bacchus3 ont lu les consignes de sécurité et les ont comprises.

Précautions et risques Le système doit être utilisé conformément aux modes opératoires décrits dans ce manuel et en respectant les consignes de sécurité décrites ci-dessous. Si ces consignes n’étaient pas respectées certains dispositifs de sécurité pourraient s’avérer inefficaces. Utiliser l’appareil en dehors des conditions définies dans ce manuel pourrait s’avérer dangereux pour l’opérateur et dans certains cas entraîner la détérioration de l’appareil.

Avertissement L’installation du système Bacchus3 doit être assurée

exclusivement par un technicien agréé par TDI. Débrancher les prises secteur de tous les périphériques du système

Bacchus3 avant toute opération de maintenance. Utiliser exclusivement des pièces détachées et des accessoires

approuvés par le constructeur. Tous les périphériques connectés au PC du système Bacchus3

doivent être conformes à la directive bas voltage (73/23/EEC) et à la directive sur la compatibilité électromagnétique (89/336/EEC) ainsi qu’aux réglementations nationales applicables concernant la sécurité électrique et la compatibilité électromagnétique.

Lire attentivement les manuels de chacun des périphériques connectés au système Bacchus3.

Lire le manuel de Bacchus3 en totalité avant de l’utiliser ou d’entreprendre une opération de maintenance.

Ne pas utiliser le système sans sa carrosserie. Connecter exclusivement à des prises secteur mises à la terre. Utiliser exclusivement les valeurs et types de fusibles spécifiés afin

d’éviter tout risque d’incendie.

Page 16

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Ne pas toucher les parties mobiles du système lors du fonctionnement de l’appareil.

Ne pas toucher ou tenter de bloquer le carrousel du passeur d’échantillons lors de son fonctionnement.

Ne pas utiliser le système avec une aiguille de prélèvement ou des accessoires (carrousel, tubulures, capillaires, etc...) détériorés.

Utiliser exclusivement les tubes échantillons préconisés. Bacchus3 a été conçu pour le traitement d’échantillons de vin

dans le domaine de l’analyse œnologique. L’utiliser pour des types d’échantillons différents pourrait mettre en jeu des substances pour lesquelles le système n’a pas été validé. Ces substances pourraient endommager certains composants et représenter un risque potentiel pour l’opérateur.

Utiliser les solutions de zéro et de rinçage recommandées. Assurer une libre circulation de l’air au niveau des ventilateurs. En cas de projections de vin ou de liquides, éponger

immédiatement et nettoyer avec un détergent doux. Ne pas utiliser de détergent abrasif ou de solvants (acétone ou eau de Javel pure…).

Ne pas plonger les modules dans l’eau pour les nettoyer, cela pourrait endommager les composants électroniques.

Chocs électriques Il existe un risque de choc électrique lorsque des éléments de carrosserie sont démontés. Pour votre sécurité, tous les éléments de carrosserie doivent être en place lors de l’utilisation en routine du système. Ne pas tenter d’utiliser ou de faire fonctionner le système si l’un de ses modules a été démonté ou déplacé de sa position habituelle. Retirer un module peut donner accès à des contacts ou connecteurs sous tension dangereuse.

Risques chimiques Le système Bacchus3 met en jeu des solutions et produits

chimiques. Éviter tout contact avec la peau et les yeux. Appliquer les précautions habituelles en matière de risques

chimiques lors des opérations de rinçage et de décontamination ainsi que lors de la manipulation des échantillons, des solutions de rinçage et des effluents.

Les consommables usagés ainsi que les effluents doivent être éliminés conformément aux procédures en vigueur au sein du laboratoire.

Bacchus3 comporte des éléments pointus qui peuvent blesser l’opérateur lors des manipulations dans la zone de travail ou lors d’opérations de maintenance.

Page 17

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Soyez particulièrement attentifs lors de la manipulation des tubes échantillons au-dessus de l’appareil.

Rayonnements Le spectrophotomètre de Bacchus3 IR/UV comporte une lampe UV. Éviter toute exposition directe au rayonnement UV. Lors des opérations de maintenance porter des lunettes de protection adaptées.

Marquage et contrôle qualité La plaque constructeur indique le type, le numéro de série ainsi que les normes et directives auxquelles le système est conforme. Une étiquette du contrôle qualité, placée sur la façade arrière de l’analyseur, indique qu’il a passé avec succès les tests de contrôle final et qu’il est conforme aux exigences définies par le constructeur.

Le logo indique que l’analyseur comporte des composants électriques et électroniques. Il doit par conséquent être éliminé conformément aux réglementations nationales relatives à ce type de déchet.

Déballage Sortir les modules du système de leur emballage. Rassembler tous les accessoires et les câbles dans un endroit sûr.

Le spectromètre comporte des composants optiques extrêmement sensibles à l’humidité et doit par conséquent être déballé et stocké dans un lieu sec à l’écart de toute source d’humidité.

Veuillez noter que les composants optiques tels que l’interféromètre, les fenêtres en KBr et le détecteur ne sont pas couverts par la garantie.

Vérifier que tous les composants listés sur le bon de livraison sont effectivement disponibles et qu’ils vous sont parvenus en bon état.

Emplacement Bacchus3 est un instrument de paillasse qui nécessite moins d’1 m² d’une paillasse sèche et propre. Il doit être protégé de l’humidité, des vibrations, d’une exposition directe à l’air conditionné et des interférences radio électriques telles que celles des téléphones portables.

Page 18

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Assurez-vous que les évents des ventilateurs ne sont pas obstrués et que la ventilation du système peut s’effectuer efficacement. Positionner les différents éléments du système de telle sorte que son utilisation soit simple, confortable et sûre. Laisser suffisamment de place autour du système pour la manipulation des échantillons et des solutions.

Montage 1. Placer le module d’automation sur la paillasse. 2. Placer le spectromètre IR sur le module automation. 3. Assurez-vous que les deux modules sont correctement alignés et

ajuster les pieds du boitier du spectromètre si nécessaire. 4. Placer le passeur d’échantillons sur la droite du module

d’automation.

Fluides système Attention ! La formulation des fluides système a été testée et validée par TDI. Utiliser des solutions qui n’ont pas été validées ou dont la formulation a été modifiée peut entraîner la détérioration de l’appareil et dans certains cas avoir une incidence sur les résultats.

Page 19

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Solution de rinçage

Formulation 0.5 litre d’eau déminéralisée + 10 ml de solution de rinçage concentrée.

Utilisation Rinçage du circuit fluidique en fonctionnement de routine. Remplir le réservoir en polyéthylène sur la gauche du passeur d’échantillons.

Solution d’hypochlorite

Formulation Diluer 30 ml d’une solution commercial d’eau de Javel dans 250 ml d’eau déminéralisée pour obtenir une solution à 5% Cl. Conserver dans des flacons facilement accessibles.

Utilisation Rinçage du circuit fluidique à la fin de la session de travail. Remplir le réservoir en verre sur la droite du passeur d’échantillons

Solution de zéro

Formulation 1 litre d’eau déminéralisée + 0.4 ml de Triton.

Utilisation Acquisition du spectre de « background » avant l’acquisition des spectres d’échantillons.

Capacité Réservoir de 1 litre fourni avec le système.

Attention ! Utiliser exclusivement de l’eau déminéralisée. L’eau du robinet, particulièrement dans certaines régions, est trop dure et laisse un dépôt calcaire sur les tubulures et les cellules à circulation. Dans certains cas les buses d’injection peuvent se trouver complètement obstruées.

1. Remplir le flacon (11) avec la solution de zéro3 et l’insérer dans son

support sur la gauche du module d’automation. Le porte flacon est équipé d’un capteur (12) permettant de contrôler à la fois sa présence et son niveau de remplissage.

2. Mettre en place la tubulure d’aspiration. 3. Raccorder le bidon d’effluents au connecteur situé sur la face arrière de

l’appareil. 4. Placer le bidon d’effluent au sol à l’à-pic de l’appareil en évitant de

couder trop le tuyau.

3 Voir formulation ci-dessus.

Page 20

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Connexions électriques

Attention ! Utiliser des prises secteur reliées à la terre exclusivement !

L’embase secteur du passeur d’échantillons est située sur la face arrière du module. Elle est pourvue d’un interrupteur Marche/Arrêt et d’un porte-fusible. Connecter l’adaptateur secteur du spectromètre IR à l’embase 19 sur la face arrière du spectromètre. Le spectromètre doit rester sous-tension en permanence.

Attention ! Les spectromètres IRTF demandent environ quatre heures pour atteindre leur température de fonctionnement. Il est par conséquent recommandé de maintenir l’appareil sous tension en permanence4. Si un bloc multiprises est utilisé pour l’alimentation du système, il est souhaitable de connecter le spectromètre à une prise secteur indépendante.

Connecter l’adaptateur secteur du boitier d’automation à l’embase (17) sur la face arrière du boîtier.

Connexion Bacchus3/ PC 1. Relier le port USB (18) du spectromètre IR à l’un des ports USB du PC

de commande. 2. Relier le port USB du module d’automation (15) à l’un des ports USB du

PC de commande. 3. Relier le port COM (DB9) du passeur d’échantillons (4) à l’un des ports

USB du PC de commande via le convertisseur USB/COM fourni avec l’appareil.

Note: Au cours du processus d’installation des pilotes, les périphériques connectés sont associés à un port USB spécifique au niveau du PC de commande. Si par la suite vous intervertissez les câble il est possible que le périphérique ne soit plus reconnu et que vous deviez soit remettre les câble dans l’ordre initial soit réinstaller les pilotes.

4 Il doit être mis hors tension seulement lorsque l’appareil est arrêté pour une période prolongée (une semaine ou plus).

Page 21

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Option spectromètre UV/Visible Si le système est équipé de l’option UV/Visible vous devez installer et connecter la source UV externe. Elle est fournie avec une fibre optique suffisamment longue pour être placée sous la paillasse ou au-dessus de celle-ci afin d’éviter d’encombrer l’espace de travail.

1. Positionner la source UV à l’emplacement souhaité. 2. Relier le port série (1) de la source UV et le connecter (22) sur la

face arrière du module d’automation avec le câble de commande du « shutter » fourni.

3. Ouvrir le compartiment fluidique sur la droite du boitier d’automation5 pour accéder au support de la cellule UV.

4. Relier la source UV et le support de cellule avec la fibre optique fournie6: elle passe par l’ouverture 21 sur la face arrière du boitier d’automation.

5 4 vis. 6 Connecteur vissant SMA.

Page 22

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Attention ! Les fibres optiques sont des composants fragiles qui doivent être manipulés avec précaution. Éviter les rayons de courbure trop faibles. Protéger les deux extrémités de la fibre avec les bouchons prévus à cet effet lorsque celle-ci n’est pas connectée.

5. Connecter le port USB (23) du spectromètre UV/Vis à l’un des ports

USB du PC de commande. 6. Connecter la source à une prise secteur (2). 7. Mettre la source UV sous tension avec l’interrupteur secteur (3)

situé sur la face arrière du module.

Page 23

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Chapitre 3. Installation de l’applicatif

Page 24

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Présentation Le logiciel du système Bacchus3 est fourni sur un CD-ROM original. Il comporte tous les composants et accessoires logiciels nécessaires au fonctionnement du système. Les numéros de version du logiciel principal ainsi que des composants additionnels sont affichés dans la rubrique « A propos » du menu principal (cliquer sur ? / A propos). Pour vérifier quelle version est installée sur votre PC, effectuez un clic droit sur le fichier Bacchus3.exe dans le répertoire d’installation. Cliquez sur Propriétés puis cliquez sur l’onglet Détail.

L’installation et la mise à jour du logiciel doivent être réalisées exclusivement par des opérateurs ayant suivi une formation adéquate. Une manipulation non contrôlée des fichiers peut entraîner des pertes de données.

L’expression « For performance evaluation only » identifie des logiciels qui sont en cours de validation (version « »). Ces versions ne doivent en aucun cas être utilisées pour l’analyse d’échantillons dans le cadre d’un fonctionnement de routine.

Les CD-ROM sont des supports d’enregistrement fragiles, ils doivent être conservés dans un lieu sûr à l’abri de la poussière, de l’humidité et d’éléments pouvant occasionner des rayures :

Manipuler les CD-ROM en utilisant le bord et le trou central.

Ne pas placer le disque, face vers le bas, sur une surface dure.

Éviter les traces de doigts et les rayures sur la face enregistrée.

Ne pas écrire sur l’étiquette du disque avec une pointe dure ou un stylo bille, utiliser exclusivement un stylo feutre.

Utiliser un chiffon doux pour dépoussiérer la surface du disque en agissant du centre du disque vers sa périphérie.

Ne pas exposer aux rayons du soleil et ne pas conserver dans un lieu chaud ou humide.

Conserver le CD dans son boîtier d’origine.

Si vous devez désinstaller le logiciel du disque dur du PC, ne supprimez pas manuellement les fichiers ou composants logiciels. Utilisez la fonction de désinstallation au niveau du panneau de configuration de Windows.

Page 25

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Ce chapitre présente les procédures d’installation, mise à jour et désinstallation du logiciel. Veuillez le lire attentivement avant d’entreprendre son installation sur un PC. Installer les modules logiciels dans l’ordre décrit ci-dessous. Un ordre d’installation différent pourrait entrainer des conflits entre les différents périphériques. Après installation, le logiciel doit être configuré pour pouvoir être utilisé en routine. Veuillez-vous référer aux chapitres correspondants dans ce manuel.

Configuration minimum du PC Processeur Pentium2 ou supérieur. Système d’exploitation Windows XP ou Windows 77. Carte graphique SVGA. 1 port USB2 pour la communication avec le spectromètre infrarouge. 1 port USB pour la communication avec le boîtier d’automation 1 port COM8 pour la communication avec le passeur d’échantillons. 1 port USB2 pour la communication avec le spectrophotomètre

UV/Vis9 1 port parallèle ou USB pour l’imprimante Souris Imprimante couleur

Logiciels et pilotes du spectromètre IRTF iS5 Le pack logiciel du spectromètre infrarouge iS5doit être installé avant d’installer l’applicatif de Bacchus3. Le spectromètre doit être sous tension et son câble USB doit être connecté à l’un des ports USB2 du PC de commande.

1. Démarrer Windows et insérer le DVD d’installation dans le lecteur du

PC de commande. 2. Lorsque la fenêtre d’accueil du logiciel d’installation est affichée,

cliquer sur le bouton d’installation10. 3. Lire et accepter l’accord de licence. 4. Saisir le nom de votre laboratoire et un nom d’opérateur dans la

fenêtre d’identification. 5. Sélectionner « Installation typique » ou « Custom11 » comme mode

d’installation. Avec l’installation configurée par l’opérateur vous 7 32 bits 8 ou USB + convertisseur USB/COM 9 Bacchus3 IR/UV 10 Si l’installation ne démarre pas automatiquement rechercher et exécuter le programme « Setup.exe » sur le DVD d’installation. 11 Défini par l’opérateur.

Page 26

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

pouvez économiser de l’espace sur le disque d’installation en réduisant le nombre de modules logiciels installés au strict minimum :

Spectromètre Nicolet iS5 et aide, Omnic, Omnic internationalisation.

6. La suite du processus d’installation, y compris l’installation des pilotes de communication se déroule automatiquement. Si le spectromètre est mis sous tension et connecté à Omnic pour la première fois le logiciel vous demandera de retirer le porte-accessoires de son emplacement et lancera la procédure d’alignement du banc optique.

7. Lancer l’application Omnic avec l’icône placés sur le bureau lors de l’installation. Une coche verte apparait sur la droite de la fenêtre si la communication avec le spectromètre a pu être établie.

8. Accéder à la fenêtre d’affichage de l’interférogramme (Acquisition / Config. Expérience / Banc). Si le spectromètre est connecté et sous tension, l’interférogramme actif est affiché. Si ce n’est pas le cas vérifier les connexions et le cas échéant l’installation.

Applicatif Bacchus3

Attention ! Il est essentiel d’utiliser le point comme séparateur décimal et non la virgule. Ouvrir le panneau de configuration / Options régionales et linguistiques / Options régionales. Cliquer sur « Personnaliser » puis sélectionner le point comme séparateur décimal à la fois dans l’onglet Nombres et dans l’onglet Symbole monétaire.

Double-cliquer « Setup.exe » sur le CD d’installation pour lancer l’opération et suivre les instructions affichées au fur et à mesure de l’avancement du processus. Lorsque le processus d’installation est terminé, l’utilitaire d’installation crée le groupe de programmes Bacchus avec les principaux raccourcis du logiciel. Outre l’application Bacchus, le groupe de programme comporte les utilitaires suivants:

Page 27

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

QL analyst : affichage des spectres et développement d’étalonnages.

Éditeur de fichiers Ini. Manuels de l’utilisateur12.

Les pilotes de communication du module d’automation et du spectromètre UV/Vis ne sont pas encore installés. Procéder à l’installation de ces pilotes avant de lancer l’application Bacchus3.

Pilotes du module d’automation 1. Mettre sous tension le module d’automation de l’analyseur

Bacchus3. 2. Connecter le câble USB. Le nouveau périphérique est identifié

automatiquement et Windows lance la procédure d’installation. 3. Lorsque Windows recherche l’emplacement des pilotes de ce

périphérique spécifier le répertoire C:\Bacchus3\Communication drivers. Les pilotes requis sont automatiquement identifiés13 et installés. Les paramètres du protocole sont configurés automatiquement14.

4. Afin de s’assurer que les pilotes sont correctement installés, ouvrir le gestionnaire de périphériques du panneau de contrôle et vérifier que le module d’automation est bien identifié sur l’un des ports de communication du PC.

Si l’utilitaire d’installation ne parvient pas installer les pilotes du module d’automation des messages d’erreur seront renvoyés lorsque vous lancerez l’application. Dans ce cas ouvrir le gestionnaire de périphériques dans le panneau de configuration de Windows et identifiez quel périphérique connecté est à l’origine des erreurs. Le cas échéant réinstaller les pilotes appropriés.

Si le gestionnaire de périphérique n’affiche pas d’erreur, ouvrir le fichier de configuration “Préparateur_ini.in” dans le dossier C:\Bacchus3\configuration et vérifier l’attribution du numéro de port série et les paramètres du protocole de communication.

12 Format Acrobat Reader. 13 Les sous-répertoires sont inclus dans la recherche dans la mesure où l’option correspondante est sélectionnée. 14 9600 baud, 8 bits, No parity, 1 stop bit.

Page 28

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Passeur d’échantillons Le passeur d’échantillons de Bacchus3 communique avec le PC de commande au travers d’un port série. Les paramètres du port série sont configurés automatiquement et il n’est pas nécessaire de procéder à une installation manuelle15. Si le PC de commande ne comporte pas de port série natif, il est nécessaire d’utiliser un convertisseur USB/COM. Veuillez suivre les instructions d’installation du convertisseur pour activer les pilotes appropriés.

Spectromètre UV/Vis Si le spectromètre UV/Vis est inclus dans le système : 1. Lancer l’installation du disque de l’applicatif and des pilotes. 2. Lorsque l’installation est terminée connecter le spectromètre16 au PC

de commande avec le câble fourni. 3. Le spectromètre est identifié automatiquement et les pilotes requis

sont installés. 4. Lancer l’applicatif du spectromètre UV/Vis, BWSpec, pour vérifier si

la communication avec le PC peut être établie.

Fichier de configuration Le fichier « Bacchus_3_Ini.ini »17 comporte tous les paramètres nécessaires au bon fonctionnement du logiciel. Ce fichier est créé automatiquement lorsque le l’applicatif est lancé pour la première fois (y compris en mode simulation). Le mode simulation (mot de passe : « simu ») est particulièrement utile pour configurer plusieurs options sans vérifier la connexion des périphériques avec le PC. Un éditeur de fichier INI est fourni avec le logiciel de Bacchus3. Il permet une revue et une édition facile des paramètres opérationnels.

Attention ! La modification des paramètres du fichier de configuration doit être réalisée par des opérateurs ayant reçu une formation adéquate. Ces modifications peuvent avoir une incidence sur la fiabilité des résultats.

15 Pour le passeur d’échantillons les paramètres du protocole de communication sont 9600 baud, 7 bits, Odd parity, 1 stop bit. 16 Voir la section « Montage » plus haut dans ce manuel. 17 Sous-répertoire « Configuration »

Page 29

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Utilitaire de configuration Afin d’éviter l’édition en direct des fichiers de configuration un utilitaire est disponible dans le groupe de programme Bacchus3. La fenêtre de configuration donne accès aux paramètres majeurs du système.

Modules connectés : spectromètres IR, spectromètre UV/Vis,

module d’automation, passeur d’échantillons. Langue utilisée dans l’IHM (intitulés des champs et chaines de

messages). Sélection de la fonte d’affichage et du code du jeu de caractères

(caractères cyrilliques, grecs, etc…).

Configuration du nom du laboratoire Après installation le nom du laboratoire par défaut est « TDI international ». Pour modifier l’identité du laboratoire procéder comme suit :

1. Lancer l’éditeur de fichiers Ini depuis le groupe de programmes

Bacchus3. 2. Effectuer un clic droit sur le bouton d’ouverture des dossiers en haut

de la fenêtre. 3. Sélectionner le fichier « Bacchus3.exe » dans le répertoire

d’installation de Bacchus3. 4. Éditer le nom du laboratoire dans le champ au bas de la fenêtre. 5. Cliquer sur le bouton de sauvegarde. 6. Répéter le processus avec le fichier « QL Analyst.exe ».

Page 30

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

7. Cliquer sur le bouton « Exit » pour fermer l’utilitaire.

Mise à jour du logiciel Attention ! Il est recommandé de faire une copie de sauvegarde de la totalité du répertoire d’installation de Bacchus3 avant d’entreprendre sa mise à jour. Il sera ainsi possible de restaurer facilement la version antérieure en cas de difficultés lors de la mise à jour (problème de PC, etc…). Suivre scrupuleusement les instructions fournies avec le CD-ROM de mise à jour.

Insérer le CD d’installation dans le lecteur. L’utilitaire d’installation

démarre automatiquement. Si une version antérieure est détectée dans le répertoire d’installation

proposé, vous devez choisir entre une installation complète et une mise à jour. Choisir « Mise à jour ».

Cliquer sur suivant.

Le cas échéant accepter ou refuser le remplacement de fichiers existants par des fichiers plus récents.

Page 31

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Une fois l’installation terminée, lancer l’applicatif Bacchus3. Utiliser le mot de passe « Update ». Après restructuration de la base

de données, l’application est automatiquement refermée18. Démarrer l’application à nouveau avec votre mot de passe habituel.

Désinstallation du logiciel

Attention ! Si vous devez désinstaller le logiciel du disque dur du PC, ne supprimez pas manuellement les fichiers ou composants logiciels. Utilisez la fonction de désinstallation au niveau du panneau de configuration de Windows. Si vous supprimez manuellement les fichiers, vous ne pourrez plus utiliser cet utilitaire pour désinstaller l’application et celle-ci restera présente dans la liste des applications installées.

1. Cliquer sur Démarrer (en bas et à gauche de la page d’écran). 2. Cliquer sur Paramètres. 3. Cliquer sur Panneau de configuration. 4. Cliquer sur le bouton Ajout/Suppression de programmes.

Sélectionner Bacchus3 dans la liste de programmes installés. 5. Cliquer sur Ajouter/Supprimer. 6. Cliquer sur Oui dans la fenêtre de confirmation. L’utilitaire de

désinstallation supprime tous les composants logiciels de l’application Bacchus3 du disque dur du PC.

Il est également possible d’utiliser la fonction de désinstallation disponible dans le groupe de programme de Bacchus3. Les autres modules logiciels utilisés par Bacchus3, Omnic de Thermo Nicolet et BWSpec doivent être désinstallés séparément.

18 Si la base de données n’est pas restructurée un message d’erreur s’affiche lorsque vous tentez d’accéder aux protocoles analytiques notamment.

Page 32

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Chapitre 4. Démarrage et arrêt du système

Page 33

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Lancement de l’application

Attention ! Tous les modules du système19 doivent être mis sous tension avant le lancement de l’applicatif. Vérifier le niveau de liquide dans les réservoirs de solution de zéro et de solution de rinçage. Remplir si nécessaire. Vider le bidon d’effluents si nécessaire.

Double-cliquer sur l’icône20 de Bacchus3 pour lancer l’application. Cliquer sur la flèche à droite du bouton d’identification pour

sélectionner l’un des identifiants autorisés.

Saisir le mot de passe associé à l’identifiant21. Cliquer sur le bouton de lancement pour accéder à l’application de

routine ou sur le bouton d’annulation pour sélectionner un autre identifiant.

19 Spectromètre IRTF iS5, spectromètre UV/Vis, boitier d’automation, passeur d’échantillons. 20 Bureau ou groupe de programmes. 21 L’icône en forme de cadenas indique si le mot de passe saisi est valide.

Page 34

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Note : Le mot de passe « simu » permet de lancer l’applicatif sans vérifier la connexion des périphériques du système.

Lors de la phase d’initialisation, le logiciel teste la communication entre le PC et les périphériques du système. Dans le cas de Bacchus3 IR/UV le temps d’intégration du spectrophotomètre UV/Vis est calculé. Des messages d’erreur sont affichés si la communication ne peut être établie avec l’un des périphériques ou si le temps d’intégration est hors spécification. Lorsque la phase d’initialisation est terminée, la page d’accueil de l’application s’affiche.

Note : Si vous lancez l’application pour la première fois de la journée, la seule fonction accessible est le test des bancs optiques.

Test de banc optique Cette fonction permet de vérifier :

Le bon fonctionnement des spectromètres. Le bon fonctionnement du boitier d’automation. La réponse spectrale et la stabilité (bruit) des bancs optiques dans

toutes les bandes spectrales. La qualité de la réponse dépend de l’énergie disponible, de la durée du temps de préchauffage, de la régularité d’injection de la solution de zéro. Si l’icône de statut est orange22 cliquer sur le bouton du test de banc optique pour lancer le test. Le système injecte la solution de zéro dans les cellules de mesure et effectue une série de balayages. Le spectre de transmittance23 moyen est calculé et les fluctuations (bruit) sont mesurées dans différentes régions du spectre. Le test est répété jusqu’à dix fois et s’interrompt automatiquement dès que les valeurs calculées sont dans les limites spécifiées. Presser n’importe quelle touche pour arrêter le test.

22 Si ce n’est pas le cas, placer le pointeur de la souris sur l’icône pour afficher la cause de l’erreur. 23 Valeurs exprimées en % de transmittance.

Page 35

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Les valeurs hors spécifications sont affichées en rouge. Placer le pointeur de la souris à l’intérieur des bandes spectrales pour afficher les limites d’acceptabilité. Le pictogramme au bas de la page indique que les résultats du test sont satisfaisants. Les résultats du test sont sauvegardés automatiquement dans un fichier au format texte dans le dossier Bacchus3 contrôles / 100PC. Le nom du fichier comporte l’heure et la date du test24. Les résultats du test peuvent être imprimés et/ou sauvegardés dans un fichier spécifique.

Si le spectromètre UV/Vis est connecté cliquer sur le bouton de sélection des bancs optiques pour passer d’un banc à l’autre.

24 Cliquer sur le bouton de sauvegarde pour enregistrer les résultats dans un fichier spécifique.

Page 36

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Les paramètres principaux sont:

Le niveau d’énergie de la source du spectromètre IR. Cette valeur peut être affectée par l'alignement de l'interféromètre, le vieillissement de la source lumineuse ou par un problème au niveau de la cellule de mesure (fuites, taches, etc ...).

Le temps d’intégration du spectromètre UV/Visible. Cette valeur peut être impactée par le vieillissement de la lampe Deutérium25, un problème au niveau de la cellule de mesure (taches, etc…) ou une fibre optique endommagée.

Le niveau de bruit. Ce test est effectué dans chacune des bandes spectrales couvertes par le système. Ce paramètre reflète la qualité de la réponse des bancs optiques et l'absence d'interférences telles que des perturbations électromagnétiques ou des vibrations26. Dans le spectre IR, le taux de bruit doit être inférieur à 0,03%, sauf dans la bande 1 et 5, où 0,5% est acceptable.

Note : L’état imprimé du test des bancs optiques comporte un champ pour la signature du superviseur du laboratoire. Ce document peut ainsi être utilisé comme preuve de la vérification régulière du système.

Lorsque le test du banc optique est terminé, la totalité des fonctions du logiciel est accessible et une barre d’icônes complète est affichée. Référez-vous aux chapitres suivants de ce manuel pour une présentation détaillée de chacune des fonctions.

Rinçage du circuit fluidique

Attention ! Lorsque la session de travail est terminée, le circuit fluidique du système Bacchus3 doit être rincé soigneusement avant de mettre l’appareil hors tension.

Le cycle de rinçage doit être effectué si le système n’est pas utilisé pendant plus de 2 heures et dans tous les cas à la fin de la session de travail.

L’absence de rinçage peut entraîner le bouchage des tubulures et des filtres et détériorer les qualités optiques des cellules.

25 2000 heures maximum. 26 Téléphones portables, centrifugeuses, etc…

Page 37

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Le cycle de rinçage met en jeu une solution de rinçage27 ainsi qu’une solution d’hypochlorite placées dans des conteneurs à l’arrière du carrousel du passeur d’échantillons28. Elles sont injectées successivement dans le circuit et agissent pendant une période de temps prédéfinie. À la fin du cycle le circuit est rincé et réamorcé avec la solution de zéro. Sélectionner l’option rinçage du circuit à partir du bouton circuit fluidique de la barre d’outils et attendre la fin du cycle. Une fenêtre d’information indique à l’opérateur l’état d’avancement du cycle.

En cas de nécessité, cliquer sur le bouton d’annulation pour interrompre le cycle.

Amorçage du circuit

Le circuit fluidique est amorcé automatiquement au lancement du système. Il peut toutefois d’avérer nécessaire de réamorcer le circuit après le remplissage du flacon de solution de zéro ou si le système est resté au repos pour une longue période et si des bulles se sont formées dans les capillaires.

Sélectionner l’option amorçage du circuit depuis le bouton circuit fluidique de la barre d’outils.

Sélectionner le fluide d’amorçage29.

Clique sur le bouton de démarrage. Le cycle d’amorçage se déroule automatiquement.

27 Voir formulation plus haut dans ce manuel. 28 Voir la présentation du système plus haut dans ce manuel. Lorsque le passeur d’échantillons n’est pas connecté au système, les solutions de rinçages doivent être placées sous l’aiguille de prélèvement sur indication du logiciel. 29 Background solution as default.

Page 38

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Arrêt du système Cliquer sur bouton de sortie pour quitter l’application. Une boîte de messages indique que le système doit être rincé avant

de quitter l’application. Si vous n’avez pas exécuté le cycle de rinçage, annulez la fermeture du logiciel et rincez le système comme décrit ci-dessus.

Lorsque l’application est fermée vous pouvez arrêter le PC. Mettre hors tension tous les périphériques du système, sauf le

spectromètre infrarouge. Retirer les tubes échantillons du carrousel. Vider le réservoir d’effluents si nécessaire.

Mise hors service du système La procédure de mise hors service du système doit être effectuée par un technicien qualifié. Les opérations suivantes doivent être réalisées :

Rincer le circuit fluidique. Rincer à l’alcool et assécher la cellule du spectrophotomètre UV/Vis

(celle-ci pourrait casser si elle était exposée à des températures inférieures à 0°C).

Retirer tous les tubes échantillons du carrousel du passeur d’échantillons.

Vider, rincer et assécher les réservoirs de solution de rinçage et d’effluents.

Mettre hors tension le système Bacchus3 ainsi que le PC et débrancher les cordons secteur.

Déconnecter les câbles de communication. Si le système doit être transporté, placer les modules et leurs

accessoires dans leurs cartons d’origine.

Page 39

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Chapitre 5. Configuration de l’application

Page 40

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Droits d’accès

L’accès à l’applicatif Bacchus Analyse est contrôlé par mot de passe. Il est par conséquent nécessaire de définir une liste d’opérateurs autorisés ainsi que leur niveau d’accès. Il est possible de créer autant de comptes opérateur que nécessaire. Chaque opérateur est caractérisé par un identifiant, un mot de passe et un niveau d’accès. L’administrateur système peut choisir parmi 3 niveaux d’accès : administrateur, niveau technicien et niveau analyste. Chacun des niveaux donne accès à un ensemble de fonctions spécifiques. Les fonctions disponibles dans la barre d’outils dépendent du niveau d’accès associé au compte utilisé lors de la phase d’identification.

Niveau administrateur

Toutes les fonctions sont accessibles, y compris la gestion des comptes utilisateur, la définition des protocoles analytiques et la standardisation du système.

Niveau technicien de laboratoire

Le niveau technicien est le niveau d’accès typique des opérateurs de routine. Toutes les fonctions de routine sont accessibles. Toutes les fonctions de configuration, gestion des comptes utilisateurs, définition des protocoles, ajustement des étalonnages, standardisation du système sont désactivées.

Niveau analyste

Le niveau analyste est le niveau d’accès des opérateurs expérimentés. Il est plus particulièrement conçu pour les étapes de sélection et d’ajustement des étalonnages ainsi que les étapes de configuration des protocoles analytiques.

Page 41

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Gestion des comptes opérateurs Vous devez être identifié comme « Administrateur » pour accéder aux fonctions de gestion des comptes utilisateurs.

Créer de nouveaux comptes 1. Cliquer sur le bouton de gestion des comptes utilisateurs30 pour

ouvrir la fenêtre de configuration des accès. 2. Cliquer sur le bouton d’ajout pour créer un nouveau compte

utilisateur. Le nom par défaut de l’opérateur est « Bacchus3 ». 3. Éditer le champ d’identification de l’opérateur. 4. Saisir le mot de passe de l’opérateur. 5. Sélectionner le niveau d’accès approprié.

Afficher et modifier les comptes Le compteur au bas de la fenêtre affiche le nombre de comptes opérateurs. Utiliser les boutons de navigation pour afficher l’enregistrement souhaité et éditer l’identifiant, mot de passe ou niveau d’accès si nécessaire.

30 Et non pas sur la flèche d’ouverture de la liste déroulante qui permet à chaque opérateur de s’identifier.

Page 42

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Supprimer un compte Utiliser les boutons de navigation pour afficher l’enregistrement que vous souhaitez supprimer puis cliquer sur le bouton de suppression pour effacer l’enregistrement de la liste. Cliquer sur le bouton de sortie pour fermer la fenêtre de gestion des comptes d’utilisateurs.

Identification des opérateurs L’identification de l’opérateur est généralement réalisée lors du démarrage de l’application. Il est toutefois possible de changer d’opérateur sans quitter l’application. Cliquer sur la flèche sur la droite du bouton d’identification dans la barre d’outils pour sélectionner l’un des comptes d’utilisateurs. Saisir le mot de passe correspondant puis cliquer sur OK. L’identifiant de l’opérateur est affiché dans la barre de titre de la fenêtre principale et dans les tableaux de résultats.

Sélection de l’imprimante Cliquer sur le bouton de configuration des imprimantes dans la barre d’outils pour configurer l’imprimante par défaut pour les états imprimés (feuilles de résultats, rapports de test). L’imprimante définie comme imprimante par défaut au niveau de Windows est automatiquement sélectionnée comme imprimante par défaut pour Bacchus3. Vous pouvez toutefois sélectionner n’importe laquelle des imprimantes accessible dans votre réseau local (LAN) et définir des paramètres d’orientation de page spécifiques.

Fenêtre active Plusieurs fenêtres peuvent être ouvertes simultanément. Cliquer sur le bouton de sélection des fenêtres pour choisir la fenêtre active.

Barre d’outils Si vous ne vous souvenez pas des fonctions des différents boutons de la barre d’outils, placez simplement le pointeur de la souris sur le bouton pour qu’une courte description de la fonction s’affiche. Si vous souhaitez afficher les libellés des boutons de façon permanente vous devez éditer le fichier de configuration Bachus_3_Ini.ini dans le

Page 43

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

sous-dossier configuration avec l’éditeur de fichiers ini fourni avec le logiciel31.

Aller à la section software setup, sous-section Display Menu Caption et passer le paramètre à “-1”.

31 Attention : avec certains écrans présentant une faible résolution, la partie droite de la barre d’outils peut être tronquée.

Page 44

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Chapitre 6. Définition des protocoles

Page 45

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Cliquer sur le bouton « Protocoles32 » pour accéder à la fenêtre de définition des protocoles analytiques. Elle comporte tous les paramètres liés aux protocoles d’analyse. La fenêtre de définition des protocoles comporte 3 onglets. Cliquer sur les icônes des onglets pour ouvrir la page souhaitée ou bien presser simultanément [Ctrl]+[Tab] pour passer d’un onglet à l’autre. Cliquer sur le bouton de sortie dans le premier onglet pour quitter la fenêtre de définition des protocoles et sauvegarder les données modifiées.

Attention ! Les paramètres sauvegardés pour chacun des protocoles sont des données importantes qui nécessitent du temps pour leur sélection et leur mise au point (valeurs de pente et biais des étalonnages). Il est par conséquent recommandé d’archiver systématiquement les états imprimés des paramètres des protocoles.

Sélection des protocoles

32 Ce bouton n’est accessible que dans la mesure où l’opérateur s’est identifié avec un compte administrateur ou de niveau 2.

Page 46

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Sélectionner le protocole analytique que vous souhaitez consulter ou modifier à partir de la liste déroulante des protocoles. Tous les champs de saisie sont automatiquement mis à jour avec les paramètres associés à ce protocole.

Ajouter un protocole Pour créer un nouveau protocole cliquer sur le bouton « Ajout » sur la gauche de la fenêtre. Le nom par défaut du protocole est «Bacchus3 ». Vous pouvez modifier l’identifiant pas défaut comme vous le souhaitez. Cliquer sur le bouton « OK » pour valider l’identifiant.

L’identifiant du protocole pourra être modifié par la suite à partir du champ de saisie « Identifiant protocole ». La liste déroulante des protocoles sera mise à jour automatiquement. Les fichiers associés à chacun des protocoles sont sauvegardés dans un sous-dossier spécifique du dossier « Protocoles33 ». Le nom du dossier est constitué de la date de création et de l’identifiant du protocole (ex. C:\..\Protocoles\07-03-2012 Bacchus3).

Si un protocole est défini comme « Protocole administrateur », il apparaîtra dans la liste de travail que si le niveau d’accès de l’utilisateur est suffisant.

33 Il est possible de définir un autre emplacement lors de la définition du protocole. Le nom du sous-dossier restera inchangé même si, par la suite, vous modifiez le nom du protocole (voir ci-dessus).

Page 47

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Supprimer un protocole Pour supprimer une entrée dans la liste des protocoles disponibles sélectionner la à partir de la liste déroulante puis cliquer sur le bouton « Supprimer » sur la droite de la fenêtre. Validez l’opération dans la fenêtre de confirmation pour continuer.

Indiquez dans la fenêtre suivante si vous souhaitez également supprimer les étalonnages ainsi que le dossier du protocole.

Couleurs des protocoles Il est possible d’associer une couleur distinctive à l’arrière-plan de la page d’analyse pour chacun des protocoles ou des types de protocoles34. Cette option permet de suivre plus facilement l’avancement du processus d’analyse et de vérifier d’un coup d’œil si le protocole sélectionné est effectivement le bon. Double-cliquer dans le champ « Couleur » et choisir une couleur dans la palette affichée puis cliquer sur OK pour valider votre choix. La couleur de fond du champ « Couleur » est mise à jour automatiquement.

Impression des protocoles Cliquer sur le bouton d’impression pour envoyer à l’imprimante active35 l’ensemble des paramètres associés au protocole. L’état imprimé comporte les paramètres de tous les étalonnages associés (pente, ordonnée à l’origine, valeurs cible des échantillons de contrôle, etc...). Ces informations sont particulièrement utiles sur le plan de la traçabilité 34 Par exemple vert pour les vins finis, jaune pour les moûts, bleu pour les vins en fermentation. 35 Veuillez-vous référer au chapitre « Configuration » dans ce manuel.

Page 48

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

et permettent de restaurer rapidement un protocole qui aurait été supprimé par erreur.

Paramètres d’acquisition des spectres Le nombre de balayages pour l’acquisition des spectres d’échantillons et fixé par défaut à 16. Il peut être augmenté pour palier des situations d’instabilité. L’ensemble des balayages est moyenné pour produire le spectre final de l’échantillon. Le spectre de solution zéro est acquis au début de chaque session d’analyse. Si vous traitez des séries d’échantillons importantes il peut s’avérer nécessaire de « refaire le zéro » plus fréquemment. Pour ce faire il est possible de définir la validité du spectre de solution zéro en utilisant le nombre d’échantillons36 traités ou le nombre de minutes comme intervalle. Si le spectromètre UV/Visible37 est inclus dans le système, le temps d’acquisition des spectres d’échantillons et le temps d’acquisition du noir38 exprimés en millisecondes peuvent être définis.

Utilisation des indices

Des indices (ex : Indice Qualité) peuvent être calculés sur la base des résultats analytiques des échantillons. On peut définir jusqu’à deux indices par protocole. Cliquer sur la case correspondante pour activer le calcul d’indice. Saisir le nom de l’indice dans le champ de saisie.

Options de traitement des résultats Impression des résultats : lorsque cette option est sélectionnée,

les résultats d’analyse sont imprimés automatiquement à la fin du processus d’analyse.

Correction automatique : ce paramètre permet la correction automatique des résultats d’analyse en fonction de l’écart constaté entre la valeur cible et la valeur mesurés d’un échantillon de contrôle39. En fait cette fonction modifie momentanément

36 La valeur par défaut est 40. 37 Banc optique B. 38 Le “spectre du noir” est le spectre d’absorbance mesuré alors que l’obturateur est fermé. Ce spectre, correspondant au bruit électronique du détecteur, est soustrait automatiquement du spectre de l’échantillon. 39 Voir ci-dessous.

Page 49

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

l’ordonnée à l’origine de l’étalonnage. Pour utiliser cette fonction il est nécessaire de définir un identifiant pour l’échantillon de contrôle dans le champ d’identification sur la droite. Utiliser un identifiant unique qui sera utilisé exclusivement pour les échantillons de contrôle.

Moyenne résultats : si vous associez au moins deux étalonnages

distincts pour un même composant dans un même protocole40 et si cette option est activée, la moyenne des résultats obtenus avec chacun des étalonnages est affichée dans une colonne unique. Si la fonction n’est pas activée, le tableau de résultats comportera autant de colonnes que d’étalonnages dans le protocole.

Paramètres de traitement des échantillons

Temps de pompage : valeur par défaut 12.

Temps d’amorçage avec l’échantillon : valeur par défaut 3.

Pompage à contre-courant : lorsque ce paramètre est activé la pompe péristaltique fonctionne en sens inverse après l’analyse de chaque échantillon afin d’éliminer les particules ou les dépôts qui ont pu s’accumuler au niveau du filtre en ligne.

Coordonnée basse de l’aiguille de prélèvement : ce paramètre définit la position verticale de la pointe de l’aiguille de dans le tube échantillon lors du prélèvement. La valeur par défaut est 880. Il peut s’avérer nécessaire de modifier cette valeur si, par exemple, vous analysez de échantillons centrifugés et devez prélever l’échantillon au-dessus du culot de sédiments.

Dégazage des échantillons : lorsque cette option est activée l’échantillon est injecté au travers d’un composant du circuit fluidique permettant le dégazage. Il est ainsi possible de traiter des échantillons présentant un taux de CO2 jusqu’à 1.5 g/L.

Étalonnages Le second onglet de la fenêtre de définition des protocoles analytiques est consacré à la sélection des étalonnages qualitatifs et quantitatifs, au paramétrage des étalonnages et à la définition des valeurs cible des échantillons de contrôle.

40 3 étalonnages de sucre ou de TAV par exemple.

Page 50

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Bibliothèques d’identification Une bibliothèque d’identification est un type particulier d’étalonnage conçu pour trier automatiquement les échantillons en fonction de la concentration de l’un de leurs composants. (ex. vin sec / vin sucré). Une bibliothèque comporte un grand nombre de spectres d’échantillons utilisés comme références. Chacun des spectres de la bibliothèque peut être associé à un ou deux critères « discriminants ». Chacun des critères peut comporter plusieurs sous-catégories : par exemple une discrimination basée sur le taux de sucre peut être subdivisée en sec, demi sec, demi-doux, doux... Lorsqu’une bibliothèque d’identification est associée à un protocole analytique, les échantillons à analyser sont tout d’abord confrontés à l’ensemble des spectres de la bibliothèque afin d’identifier les spectres présentant le plus fort taux de corrélation. Les critères associés aux spectres corrélés permettent de déterminer automatiquement à quelle catégorie appartiennent les échantillons inconnus et par conséquent quel étalonnage de quantification doit être utilisé. Pour associer une bibliothèque d’identification au protocole sélectionné cliquer sur le bouton « dossier » sur la droite du champ de saisie. Le dossier par défaut pour les bibliothèques41 est « Librairie ». Vous pouvez toutefois vous déplacer dans l’arborescence des dossiers pour sélectionner une bibliothèque archivée dans un autre emplacement. 41 Suffixe « lbf ».

Page 51

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Lorsque aucune bibliothèque n’est associée au protocole courant le champ de saisie affiche « @@@ ». Lorsqu’une bibliothèque est associée le champ de saisie indique le nom du fichier ainsi que son chemin d’accès.

Effectuez un clic-droit dans le champ de saisie pour supprimer le lien entre une bibliothèque et le protocole.

Étalonnages de quantification Les étalonnages de quantification sont des outils mathématiques conçus pour déterminer la concentration d’un composé donné dans une matrice complexe. Ils sont spécifiques pour ce composé et utilisent les données spectrales contenues dans une ou plusieurs bandes du spectre. Les étalonnages peuvent être transférés d’un analyseur à l’autre et sont ajustés aux spécificités de chaque banc optique par une simple équation de régression linéaire du type ax+b, où « a » correspond à la pente de la droite et « b » à l’ordonnée à l’origine ou biais. Les étalonnages de quantification sont caractérisés par 4 paramètres: Le nom du composé à quantifier (alcool, sucre, acide malique, ...) L’unité (g/L, %...) Le nombre de décimales pour l’affichage du résultat La pente de l’équation Le biais de l’équation

Afin d’associer un étalonnage de quantification au protocole sélectionné cliquer sur le bouton sur la gauche de la fenêtre de sélection. Le dossier par défaut pour les étalonnages de quantification42 est « Calibrations ». Déplacez-vous dans l’arborescence des sous-dossiers pour sélectionner l’étalonnage que vous souhaitez associer au protocole. Le nom de l’étalonnage sélectionné est affiché dans la liste des étalonnages actifs.

42 Suffixe « qnt ».

Page 52

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Les paramètres par défaut de l’étalonnage sont affichés et peuvent être modifiés si nécessaire43.

Note : Veuillez-vous référer au chapitre traitant de l’ajustement des étalonnages pour modifier les valeurs de pente et biais et d’identité de l’analyte.

Il est possible d’associer autant d’étalonnages que nécessaire à un protocole analytique. Utiliser les boutons de navigation pour atteindre un emplacement disponible, identifié par « @@@ » puis répéter les étapes de la procédure de sélection d’étalonnage décrite ci-dessus. Si vous avez laissé des emplacements vides dans la liste ils seront effacés automatiquement lorsque vous quitterez la page de définition des protocoles et sauvegarderez les données associées. Un clic-droit dans le champ de sélection des étalonnages ouvre un menu contextuel comportant les options suivantes:

Supprimer étalonnage : supprime l’étalonnage sélectionné. Supprimer tous les étalonnages : supprime tous les

étalonnages associés au protocole. Insérer un étalonnage : crée un emplacement vide dans la liste

des étalonnages sélectionnés afin d’insérer un nouvel étalonnage à un point spécifique de la liste. Procéder comme décrit ci-dessus pour insérer effectivement l’étalonnage.

Si vous avez associé une bibliothèque d’identification au protocole vous pouvez définir dans quel cas chacun des étalonnages sélectionnés doit s’appliquer44.

43 Double-clique sur le champ « unité » pour modifier le nombre de décimales. 44 Par exemple, si la bibliothèque est conçue pour trier les échantillons en fonction de leur taux de sucre, vous pouvez associer un étalonnage d’acidité volatile spécifiquement optimisé pour les vins liquoreux et un autre étalonnage pour les vins secs.

Page 53

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Les critères de discrimination de la bibliothèque peuvent être sélectionnés dans les listes déroulantes n°1 and 2. Répéter l’opération pour les autres étalonnages si nécessaire. Si un étalonnage doit être utilisé quel que soit le résultat de la phase d’identification ajuster les valeurs de ces champs à « @@@ ». Les fichiers d’étalonnage associés au protocole courant sont copiés dans le dossier par défaut du protocole45. Ainsi la version originale des étalonnages est préservée au niveau du dossier « Calibrations ». Cliquer sur le bouton de sélection des dossiers pour définir un autre dossier de destination.

Échantillons Pilote Afin de vérifier la stabilité du système, des échantillons pilote peuvent être inclus dans chaque session de travail. Un échantillon pilote est un échantillon de vin, disponible en quantité suffisante pour une utilisation de plusieurs semaines, dont les résultats analytiques sont connus pour un ou plusieurs paramètres du protocole analytique (alcool, sucre, acidité totale). L’échantillon pilote doit être conservé dans des conditions propres à préserver ses propriétés analytiques pendant toute la durée d’utilisation46.

45 Voir ci-dessus. 46 Le « Bag-in-Box » représente une solution idéale : pas d’évaporation, volume suffisant.

Page 54

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Les résultats obtenus avec l’échantillon pilote sont confrontés à des valeurs cible et les résultats de la session courante sont corrigés automatiquement de l’écart constaté dans les limites admises par l’analyste et du nombre de sigma autorisés.

Si vous avez activé l’option de correction automatique et défini un identifiant pour l’échantillon pilote dans le premier onglet vous devez définir pour chaque étalonnage pour lequel la correction automatique est applicable:

Une valeur cible. Par défaut celle-ci est affectée de la valeur -1,

ce qui signifie aucune valeur cible, donc pas de correction. La fluctuation autorisée autour de la valeur cible : l’intervalle de

tolérance47, Le nombre de sigmas tolérés.

Lorsque le résultat de l’échantillon de contrôle se situe dans l’intervalle de tolérance admis, aucune correction n’est appliquée. Dans le tableau de résultats les cellules des échantillons pilote pour lesquelles des valeurs cible et de tolérance ont été définies sont affichées sur fond vert. Les en-têtes de colonnes sont affichés en caractère verts.

Lorsque l’écart entre la valeur cible et le résultat analytique est compris entre 1 fois et 3 fois48 l’intervalle de tolérance admis les résultats de la session sont corrigés automatiquement dans la mesure où l’option de configuration correspondante est activée dans le premier onglet49. Les résultats de l’échantillon pilote sont affichés sur fond orange et les caractères des en-têtes de colonnes sont également de couleur orange.

Lorsque l’écart entre la valeur cible et le résultat analytique de l’échantillon pilote est supérieur à 3 fois l’intervalle de tolérance les résultats concernés sont identifiés mais ne sont pas corrigés. Il est alors de la responsabilité de l’opérateur d’effectuer les corrections manuellement.

47 Parfois appelée 1 σ ou écart type. 48 Valeur typique. Le nombre de sigmas peut être porté à 6 au niveau du protocole analytique. 49 Voir ci-dessus.

Page 55

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Échantillons de contrôle

Afin de vérifier la stabilité du système, des échantillons de contrôle peuvent être inclus dans chaque session de travail. Un échantillon de contrôle est un échantillon de vin, disponible en quantité suffisante pour une utilisation de plusieurs semaines, dont les résultats analytiques sont connus pour un ou plusieurs paramètres du protocole analytique (alcool, sucre, acidité totale). L’échantillon de contrôle doit être conservé dans des conditions propres à préserver ses propriétés analytiques pendant toute la durée d’utilisation50. Les résultats obtenus avec l’échantillon de contrôle sont confrontés à des valeurs cible dans les limites admises par l’analyste. Vous devez définir pour chaque étalonnage :

Une valeur cible. Par défaut celle-ci est affectée de la valeur -1,

ce qui signifie aucune valeur cible, donc pas de correction. La fluctuation autorisée autour de la valeur cible : l’intervalle de

tolérance51.

50 Le « Bag-in-Box » représente une solution idéale : pas d’évaporation, volume suffisant. 51 Parfois appelée 1 σ ou écart type.

Page 56

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Lorsque le résultat de l’échantillon de contrôle se situe dans l’intervalle de tolérance admis, les résultats sont affichés en caractère vert.

Lorsque l’écart entre la valeur cible et le résultat analytique de l’échantillon de contrôle est supérieur à l’intervalle de tolérance les résultats sont affichées en caractère rouges.

Configuration des indices

Le 3ème onglet est consacré au calcul d’indices. Sélectionner dans la liste déroulante l’un des 2 indices définis dans

l’onglet 1. Sélectionner le nombre de critères52 à utiliser pour le calcul de

l’indice. Sélectionner dans les listes déroulante les critères à utiliser53 (alcool,

sucres, AT, etc…). Pour chaque critère vous pouvez définir jusqu’à 6 classes de

résultats basées sur la concentration du critère considéré avec une valorisation spécifique pour chaque classe.

52 8 maximums. 53 La liste est basée sur les calibrations associées au protocole.

Page 57

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Chapitre 7. Analyse des échantillons

Page 58

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Lorsque le système est complètement initialisé et que le test de banc optique est terminé, il est possible de démarrer le cycle d’analyse. Ce dernier se déroule selon 3 étapes principales: Identification des échantillons et définition de la liste de travail. Traitement des échantillons et acquisition des spectres. Affichage, impression et transfert des résultats. L’icône de statut indique si le traitement des échantillons peut commencer : Un voyant orange indique que tous les périphériques sont connectés et initialisés mais qu’aucune session de travail n’a encore été définie. Vous pouvez soit accéder à la page de définition de la liste de travail soit ré-analyser des spectres déjà enregistrés. La coche verte indique que tous les périphériques sont connectés et initialisés et que la liste de travail comporte au moins une session. Vous pouvez accéder à la page de traitement des échantillons directement. Le voyant rouge indique que le système n’est pas prêt54. Placer le pointer de la souris sur l’icône de statut pour afficher les raisons de cette situation.

Édition de la liste de travail

Cliquer sur le bouton de la liste de travail dans la barre d’outils pour identifier les échantillons à analyser et enregistrer une première session dans la liste de travail.

54 Périphériques non initialisés ou déconnectés, flacon de solution de rinçage vide...

Page 59

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Définition des sessions La liste de travail est subdivisée en sessions. Chaque session est associée à un lot d’échantillons devant être analysés avec le même protocole. Pour chacune sessions vous devez définir les paramètres suivants: Position du premier échantillon sur le carrousel du passeur

d’échantillons. Nombre d’échantillons de la session. Identité de tous les échantillons de la session. Un clic-droit dans

les champs de saisie des identifiants renvoie un menu contextuel. Protocole analytique. Dossier de destination pour les spectres d’échantillons.

Lorsque l’ensemble des paramètres de la session sont saisis cliquer sur le bouton « Sauver » pour enregistrer la nouvelle session dans la liste de travail55. S’il s’agit de la première session de la liste de travail la fenêtre d’analyse s’ouvre automatiquement56. Cliquer sur le bouton « liste de travail » si vous souhaitez revenir à la phase d’identification des échantillons. Il est possible de modifier tous les paramètres d’une session enregistrée tant que son traitement n’a pas commencé. Double-cliquer sur l’identifiant de la session dans la liste de travail pour afficher l’ensemble des paramètres associés. Faire un clic-droit sur l’identifiant d’une session enregistrée pour la supprimer. Confirmer l’opération dans la fenêtre de confirmation. Cette option n’est pas disponible si la session est en cours de traitement.

Dossier spectres Chaque spectre d’échantillon est sauvegardé sous la forme d’un fichier individuel au format SPC. Le nom du fichier est la concaténation de la date et l’heure d’analyse suivis de l’identifiant de l’échantillon. Il est ainsi possible d’analyser un même échantillon plusieurs fois sans écraser l’enregistrement précédent. Afin de les retrouver plus aisément les spectres des échantillons traités, Il est vivement recommandé de définir dès le départ une méthode d’archivage structurée (base chronologique, protocoles analytiques...).

55 Le dossier par défaut pour les éléments de la liste de travail est C:\Bacchus3\Analyses demandées. Si cette destination par défaut doit être modifiée éditer le fichier de configuration Bacchus_3_Ini.ini, section Subdirectory Setup, sous-section Analysis definition Subdirectory et saisir le chemin et le nom d’un dossier accessible. 56 Voir ci-dessous.

Page 60

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Le dossier par défaut est « C:\..\Spectres acquis ». Cliquer sur le bouton « dossier » pour créer et/ou sélectionner un nouveau dossier de destination.

Identification des échantillons Identifiants différents : lorsque tous les identifiants sont

différents saisissez-les directement dans les champs des identifiants des échantillons.

Identifiant unique : lorsque tous les échantillons sont identifiés par une chaine de caractères unique57 saisissez-la dans le premier champ d’identification puis pressez la touche « + » pour la recopier dans tous les autres champs.

Racine unique + numéro incrémenté : procéder comme décrit ci-dessus pour la partie commune de l’identifiant, ajouter le premier numéro de la série, effectuer un clic-droit et sélectionner la fonction d’incrémentation dans le menu contextuel. Lorsqu’un échantillon est supprimé de la liste, la fonction d’incrémentation s’avère particulièrement utile pour renuméroter le reste de la liste.

Numéros incrémentés : saisir le premier numéro de la série dans le champ d’incrémentation. Tout autre identifiant préalablement saisis dans les champs d’identification sera remplacés.

Échantillons de contrôle : placer le curseur dans le champ où vous souhaitez insérer un échantillon de contrôle et presser la touche [F3]. L’identifiant défini au niveau du protocole analytique est inséré automatiquement.

Note : Pour pouvoir insérer un échantillon de contrôle dans une session, la fonction de correction des résultats doit être activée au niveau du protocole analytique58.

Solution de standardisation : placer le curseur dans le champ où vous souhaitez insérer un tube de solution de standardisation59 puis presser la touche [F2] pour intégrer automatiquement l’identifiant de la solution de standardisation.

Cycle d’analyse Lorsque la liste de travail comporte au moins une session et si l’icône de statut est une coche verte, cliquer sur le bouton « Analyse » pour accéder à la page de traitement des échantillons. Ce bouton est

57 Test de répétabilité par exemple. 58 Voir ci-dessus. 59 Veuillez-vous référer au chapitre Standardisation dans ce manuel.

Page 61

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

disponible soit dans la barre d’outils en haut de la page d’écran soit dans la page d’édition de la liste de travail.

Acquisition spectres (avec passeur) Cliquer sur le bouton « Démarrage » pour lancer le processus d’analyse. Le cycle d’analyse se déroule selon le schéma ci-dessous. Les messages et les icônes affichés au bas de la page d’écran permettent de suivre le déroulement des opérations. Le contenu de la liste de travail est mis à jour automatiquement. Il est possible de revenir à la page de définition de la liste de travail alors que des échantillons sont en cours de traitement afin d’ajouter de nouvelles sessions à la liste.

1. Pompage et injection de la solution de zéro. 2. Acquisition du spectre de solution de zéro. 3. Pompage et injection du premier échantillon de la première session

de la liste de travail. 4. Acquisition du spectre de l’échantillon et traitement des données

spectrales. 5. Affichage en temps réel des résultats d’analyse du premier

échantillon.

6. Répétition des étapes 1 à 5 pour tous les échantillons de la session. 7. Rinçage du circuit fluidique. 8. Si la liste de travail comporte d’autres sessions, les étapes 1 à 7

sont répétées pour la session suivante dans l’ordre chronologique de définition.

Page 62

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Acquisition spectres (sans passeur) Lorsque le système n’est pas équipé d’un passeur d’échantillon, l’opérateur doit intervenir chaque fois qu’un nouvel échantillon ou la solution de rinçage doivent être mis en place. La barre d’état située au bas de l’écran indique quelle opération doit être effectuée et le bouton de démarrage est animé indiquant ainsi que le système est en attente d’une action de l’opérateur.

Après avoir effectué l’opération demandée, cliquer sur le bouton de lancement ou bien presser le bouton-poussoir situé sur la droite de la face avant de l’analyseur.

Affichage des résultats Les résultats d’analyse sont affichés dès la fin du cycle de balayages du spectromètre. Le bouton dans le coin supérieur gauche du tableau de résultats permet de passer d’un mode d’affichage à l’autre60: Affichage du tableau sur toute la largeur de la fenêtre. Affichage simultané du tableau et des spectres. La coche verte dans

le tableau de résultat indique à quel échantillon correspond le spectre affiché sur la droite de l’écran. Le bouton de changement de banc optique dans la fenêtre des spectres permet d’afficher alternativement le spectre IR ou le spectre UV/Visible.

60 Ce bouton n’est actif que lorsque le processus d’analyse et soit terminé soit en pause.

Page 63

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Lorsque la fonction de discrimination est activée au niveau du protocole analytique61 un click droit dans le tableau de résultats permet d’afficher la catégorie à laquelle appartient l’échantillon analysé. A ce stade il est possible de sélectionner manuellement une autre catégorie si nécessaire. L’étalonnage associé à la catégorie sélectionnée est automatiquement appliqué et le résultat modifié en conséquence. La touche de fonction [F2] permet de restaurer les valeurs initiales. Des marques d’erreur peuvent être affichées dans le tableau de résultat en fonction des erreurs rencontrées au cours du processus d’analyse :

Erreur d’acquisition du spectre infrarouge.

Erreur au niveau du passeur d’échantillons.

Niveau de liquide insuffisant dans le flacon de solution de zéro.

Erreur de lecture lors de l’analyse par une bibliothèque d’identification.

Interruption du cycle d’analyse Pour interrompre la session à l’issue de l’analyse de l’échantillon courant, alors que la liste de travail est en cours de traitement, cliquer sur le bouton « Démarrage ». La session courante ne comporte plus que les échantillons restant à traiter. Un nouveau click relance le traitement au point où il avait été interrompu. Pour interrompre le traitement à la fin de la session en cours, cliquer dans la cellule en haut à gauche du tableau de la liste de travail. Une marque rouge indique que la demande a été prise en compte. A la fin du cycle la marque rouge est désactivée.

61 Par exemple « sucré / sec » avec une bibliothèque d’identification.

Page 64

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Échantillons en urgence Note : Cette fonction n’est disponible que lorsqu’une session de travail est en cours de traitement. Le bouton nécessaire à l’enregistrement d’une session urgente est affiché seulement dans ce cas.

Assurez-vous que la liste de travail est en cours de traitement. Créer une nouvelle session dans la liste de travail pour les

échantillons à traiter en priorité comme décrit ci-dessus. Enregistrer cette session avec le bouton «Échantillon urgent»62.

Le traitement de la session est interrompu dès la fin de l’analyse de l’échantillon courant. Les échantillons urgents sont analysés. Le traitement de la session interrompue est relancé automatiquement.

Impression des résultats Cliquer sur le bouton d’impression pour envoyer le tableau de résultats affiché à l’imprimante sélectionnée.

Exportation des résultats Format TXT Il est possible d’exporter les résultats affichés vers un fichier au format texte63. Le fichier peut être sauvegardé localement ou vers tout autre emplacement accessible par le réseau. Le fichier texte utilise par défaut le caractère de tabulation comme séparateur de données64.

62 Ce bouton n’est visible que lorsque le traitement de la liste de travail est en cours. 63 Suffixe TXT. 64 Valeur par défaut. Voir la section TXT Setup dans le fichier de configuration Bacchus_3_Ini.ini pour modifier.

Page 65

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Lorsque vous cliquez sur le bouton d’exportation vous êtes invités à saisir le nom du fichier et son dossier de destination. Le suffixe est ajouté automatiquement. Le fichier d’exportation comporte pour chacun des échantillons affichés:

l’adresse de sauvegarde du spectre de l’échantillon collecté, la date et l’heure d’analyse65, l’identifiant de l’échantillon, les résultats de quantification pour chacun des paramètres du

protocole analytique. Le fichier texte peut être ouvert avec un éditeur de texte du type Notepad ou un tableur comme Excel.

Attention ! En cas d’erreur lors de l’acquisition du spectre une icône est affichée devant l’identifiant de l’échantillon66 dans le tableau et les résultats associés ne peuvent être exportés

Les résultats de chaque session de travail sont enregistrés automatiquement dans des fichiers au format texte dans les sous-dossiers de C:\..\Bacchus3\Bacchus3 controls\Resultats. Un sous-dossier distinct est créé pour chaque journée de travail. Ces fichiers sont utilisés par la fonction de synthèse journalière des résultats67.

Format MDB Les résultats d’analyse sont exportés automatiquement à la fin de chaque session vers le fichier Results.mdb. Ce fichier est créé automatiquement s’il n’existe pas dans le répertoire C:\..\Bacchus3\Database. S’il existe, les nouveaux résultats d’analyse sont ajoutés à la suite des résultats existants68.

Attention ! Les résultats sont enregistrés dans ce fichier automatiquement lors de la phase d’analyse. Afin d’éviter les doublons la fonction de réanalyse ne génère pas d’exportation automatique. Elle doit dans ce cas être déclenchée par l’opérateur. Voir ci-dessous.

65 Dans une même colonne, données séparées par un espace. 66 Voir ci-dessus. 67 Voir ci-dessous. 68 Mode Append.

Page 66

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Pour chaque échantillon les champs suivants sont renseignés: Numéro d’indice la ligne69. Date d’analyse. Heure d’analyse. Nom du protocole utilisé. Identité de l’échantillon. Nombre de paramètres dans le protocole. Pour chaque paramètre du protocole70 :

o Numéro d’indice dans la table des paramètres o Nom du paramètre et unité utilisée o Résultat calculé.

Nombre d’indices qualité associés au protocole. Pour chaque indice qualité71 :

o Identifiant de l’indice. o Valeur calculée.

Fonction ré-analyse L’applicatif Bacchus3 enregistre à la fois des données spectrales brutes et des résultats. Chacun des spectres est sauvegardé sous la forme d’un fichier72 qui est automatiquement nommé comme suit:

Date système : MMJJAAAA Heure système : HHMMSS Identifiant de l’échantillon Suffixe du fichier : SPC

Les fichiers-spectres sont par conséquent uniques et ne peuvent être écrasés. Un même échantillon génèrera des fichiers différents même s’il est analysé plusieurs fois puisque l’heure de traitement sera forcément différente. La fonction de ré-analyse peut être utilisée pour:

Afficher les résultats obtenus avec un lot d’échantillons traités lors

d’une session précédente. Retraiter des spectres avec un protocole analytique différent ou

modifié : pente et ordonnée à l’origine modifiées, nouvel étalonnage, etc…

1. Ouvrir la page d’analyse. 2. Sélectionner l’un des protocoles analytiques disponibles dans la

liste déroulante. 3. Cliquer sur le bouton de ré-analyse.

69 Ajout automatique. 70 Maximum 40. 71 Maximum 5. 72 Format SPC.

Page 67

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

4. Rechercher73 et sélectionner les spectres que vous souhaitez ré-analyser.

5. Si vous avez coché l’option « Paramètres avancés » il est possible de trier automatiquement les spectres à ré-analyser en fonction d’un ensemble de critères (date de traitement, identifiant, dossier d’archivage, etc...).

6. Une fois les spectres sélectionnés ils sont automatiquement traités en prenant en compte les paramètres actuels du protocole analytique puis les résultats sont affichés.

Note : si vous sélectionnez plusieurs fichiers vous devez toujours cliquer sur le dernier de la liste, puis en maintenant la touche [Maj] enfoncée, cliquer sur le premier. Si ce n’était pas le cas les échantillons seraient affichés en ordre inversé dans le tableau de résultats.

Attention ! La fonction de réanalyse effectue un traitement complet des données spectrales en prenant en compte le paramétrage courant du protocole analytique. Si les valeurs de pente et biais (par exemple) ont été modifiées depuis la collecte du spectre, les résultats calculés seront également modifiés. Pour retrouver les résultats tels qu’ils ont été calculés au moment de la sauvegarde du spectre utiliser la fonction synthèse quotidienne ci-dessous.

Lorsque le tableau de résultats est affiché en mode réanalyse, cliquer sur le bouton d’exportation des résultats pour envoyer les résultats affichés vers le fichier au format Microsoft Access, Results.mdb74.

Attention ! Les résultats sont enregistrés dans ce fichier automatiquement lors de la phase d’analyse. Afin d’éviter les doublons la fonction de réanalyse ne génère pas d’exportation automatique. Elle doit dans ce cas être déclenchée par l’opérateur.

73 Sélectionner l’unité logique et le dossier. 74 Voir ci-dessus.

Page 68

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Revue des résultats Cliquer sur le bouton « Synthèse journalière » pour passer en revue les tableaux de résultats de l’ensemble des sessions de la journée75. Si nécessaire déployer la liste déroulante des dates pour sélectionner un autre jour. Les résultats de chaque session de travail sont enregistrés automatiquement dans des fichiers au format texte dans les sous-dossiers de C:\..\Bacchus3\Bacchus3 controls\Resultats. Un sous-dossier distinct est créé pour chaque journée de travail. Les fichiers texte sont nommés sur la base de l’heure de la fin de session76. Les tableaux de résultats sont présentés par ordre chronologique. Utiliser les boutons de navigation pour passer d’un tableau à l’autre. Effectuer un double-click sur l’heure d’analyse pour supprimer le tableau affiché. Confirmer l’opération dans la fenêtre de validation.

75 Paramètre par défaut. 76 Format : HH_MM_SS.txt

Page 69

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Chapitre 8. Calage des étalonnages

Page 70

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Les étalonnages de quantification fournis avec le logiciel de Bacchus3 ont été développés à partir de spectres collectés avec un autre spectromètre que celui qui est actuellement connecté à votre analyseur. Étant donné que la réponse spectrale peut varier légèrement d’un banc optique à l’autre il est nécessaire d’ajuster les étalonnages à l’appareil qui va enregistrer les spectres de vos échantillons. De plus l’ajustement des étalonnages est essentiel si la concentration des composants doit être exprimée dans une autre unité que celle utilisée pour développer l’étalonnage (ex. Acidité totale en g/L d’acide tartrique au lieu de H2SO4, ou bien le taux de sucre du moût exprimé en Oechsle, etc...). Un étalonnage non ajusté produit une valeur qui est convertie en concentration finale grâce à une simple équation de régression linéaire du type ax+b où « a » correspond à la pente de la droite, « b » l’ordonnée à l’origine ou biais et « x » la concentration initiale. Vous devez vous identifier avec un mot de passe de niveau 2 pour accéder à la fonction d’ajustement des étalonnages.

Le processus d’ajustement des étalonnages comporte les étapes suivantes:

1. Définition de la gamme d’étalonnage. 2. Acquisition des spectres de la gamme d’étalonnage 3. Saisie des valeurs de référence de la gamme d’étalonnage. 4. Calcul et ajustement de l’équation. 5. Association de l’étalonnage ajusté à un protocole analytique.

Sélection de la gamme d’étalonnage La spectrométrie IRTF est une méthode d’analyse indirecte ; par conséquent la fiabilité des résultats de routine est en grande partie dépendante de la rigueur apportée à la constitution de la gamme d’étalonnage et de la précision des valeurs de référence. Certaines recommandations doivent être strictement respectées lors de la constitution de la gamme:

Page 71

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Gamme de 10 à 20 échantillons. Couverture de toute la gamme utile et au minimum ± 25 % autour

de la valeur moyenne prévisible. Distribution régulière sur l’ensemble de la gamme à couvrir, éviter

une distribution Gaussienne. Les échantillons de calage doivent être analysés avec soin selon les

méthodes de référence. L’écart type associé à la méthode d’analyse de référence doit être

connu afin d’aider à la sélection de l’étalonnage le mieux adapté. Vous devez avoir à l’esprit que l’écart type atteignable en IRTF ne peut être inférieur à celui de la méthode utilisée pour l’obtention des valeurs de référence.

Les échantillons de calage doivent être conservés dans les meilleures conditions possibles77 et être analysés le plus rapidement possible à la fois par méthode de référence et par IRTF.

Protocoles de calage La définition d’un protocole de calage n’est pas une nécessité absolue, toutefois configurer un protocole spécifique pour le calage de chaque paramètre rend l’étape de sélection des étalonnages plus simple. Veuillez-vous référer au chapitre dédié à la définition des protocoles dans ce manuel pour une présentation détaillée. La seule différence avec les protocoles de routine est que l’on associe aux protocoles de calage des étalonnages destinés à un seul composé (ex. 4 étalonnages alcool) afin d’identifier celui qui fonctionne le mieux avec ses échantillons.

Acquisition des spectres

Avant de commencer la procédure de calage des étalonnages proprement dite, assurez-vous que le système est parfaitement stabilisé et en bon état de marche. Effectuez un test de traçage et un test de répétabilité comme décrit plus loin dans ce manuel.

1. Sélectionner le protocole de calage souhaité. 2. Identifier les échantillons de la gamme de façon simple et parlante

(ex. « Alcool 12.5% », « Alcool 12.8% », « Titrivin AA1”…). Chaque fois que c’est possible il est recommandé de doubler ou tripler chaque point de gamme.

77 Flacons fermés pour éviter l’évaporation de l’alcool ou du CO2 par exemple.

Page 72

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

3. Charger la gamme sur le carrousel du passeur d’échantillons. 4. Analyser la gamme de calage comme décrit ci-dessus pour les

échantillons de routine.

Il est également possible d’utiliser des spectres acquis précédemment avec la fonction ré-analyse.

Saisie des valeurs de référence

1. Cliquer sur le bouton « Valeurs de référence » alors que le tableau de résultats est affiché. Les valeurs instrumentales78 ainsi que les valeurs de référence sont présentées sous forme de tableau Si la gamme d’étalonnage n’a jamais été utilisée pour caler un étalonnage, les valeurs de référence sont identiques aux valeurs instrumentales. Si des valeurs de référence sont déjà associées aux spectres, elles sont affichées.

2. Saisir les valeurs de référence pour chaque point de la gamme de calage dans la colonne « Réf ». Saisir « -1 » si la valeur n’est pas disponible. Les raccourcis de Windows pour copier79 et coller80 peuvent être utilisés pour copier des données depuis une application externe81. Les valeurs de référence sont applicables à

78 Résultats obtenus pour un étalonnage donné avec ses valeurs de pente et biais initiales. 79 Ctrl+C 80 Ctrl+V 81 Éditeur de texte, tableur, etc…

Page 73

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

tous les étalonnages du protocole de calage. Utiliser les boutons de navigation pour passer d’un étalonnage à l’autre et afficher les valeurs instrumentales associées.

3. Cliquer sur le bouton de sortie pour poursuivre.

Veuillez noter que les résultats calculés grâce aux étalonnages de quantification sont le reflet des valeurs de références qui ont été utilisées pour son calage. Si vous avez utilisé des valeurs de sucre réducteur pour caler un étalonnage de sucre, les valeurs calculées seront des concentrations en sucre réducteur ; si par contre vous avez saisi des valeurs de glucose/fructose ce même étalonnage produira des concentrations de glucose/fructose. Pour modifier l’identifiant du paramètre associé à un étalonnage : Lancer l’utilitaire d’édition82. Effectuer un clic-droit sur le bouton de sélection des

fichiers et choisir le fichier QNT pour lequel vous souhaitez modifier l’analyte associé.

Sélectionner dans la liste déroulante le nouvel analyte. Sauvegarder les données modifiées.

82 Editor.exe

Page 74

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Calcul de l’équation La fermeture de la fenêtre de saisie des valeurs de référence déclenche le calcul des équations d’étalonnage. Un rapport d’étalonnage complet est présenté à l’analyste pour l’aider à finaliser son choix. La première page du rapport comporte un tableau de synthèse des opérations de calage. Les informations suivantes sont disponibles pour chacun des étalonnages du protocole de calage:

Écart type avant et après calage. Pente et biais avant et après calage. Indice de performance (plus la valeur est élevée plus l’étalonnage

est performant) L’étalonnage avec le meilleur indice est identifié par un fond vert. Les étalonnages avec un indice inférieur à 5 sont identifiés par un fond rouge.

La seconde page du rapport fournit des informations détaillées sur chacun des étalonnages83 du protocole de calage.

83 Utiliser les boutons de navigation. Vous pouvez également faire un double-click sur un étalonnage particulier dans le tableau de synthèse pour afficher l’ensemble des détails concernant cet étalonnage.

Page 75

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Graphes de régression linéaire : Avant ajustement de la pente et du biais sur la gauche. Après ajustement sur la droite. Nombre de points de gamme. Nombre de points hors droite. Données de la régression linéaire : Paramètres d’équation84 initiaux et modifiés. Écart type initial et final (Se). Coefficient de corrélation. Indice de performance. Tableau de comparaison des résultats Concentration de référence. Concentration calculée avant et après ajustement. Erreur de concentration avant et après ajustement.

Revue des résultats et validation Lors de la revue des résultats, cliquez sur les points de gamme dans le graphique pour mettre en surbrillance les lignes correspondantes dans le tableau. Symétriquement cliquer sur une ligne du tableau pour mettre en surbrillance les points de gamme du graphique. Il est possible de supprimer des valeurs aberrantes85 par un double clic soit sur la ligne du tableau soit sur un point du graphique. Double-cliquer sur la ligne supprimée86 pour la réintroduire dans la gamme de calage.

84 Pente et biais. 85 Outlyers 86 Toutes les valeurs à –1.

Page 76

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Attention ! Retirer aussi peu de points aberrants que possible. Les points aberrants ne devraient pas être supprimés si vous êtes absolument sûr des valeurs de référence.

La sélection de du « meilleur » étalonnage est basée sur 3 critères majeurs:

Gamme d’étalonnage la plus large possible (peu d’« outlyers »), Écart type le plus bas possible (dans les limites de l’écart type de la

méthode de référence), Indice de performance le plus haut possible.

Lorsque vous avez terminé la phase de sélection des étalonnages et d’ajustement des équations, cliquer sur le bouton de sauvegarde pour enregistrer les nouvelles pentes et les nouveaux biais. Les paramètres des équations sont sauvegardés avec les étalonnages au niveau du protocole de calage.

Note : Les pentes et biais de tous les étalonnages qui ont été passées en revue sont sauvegardés simultanément lors du clic sur le bouton de sauvegarde dans la mesure où l’indice de performance est supérieur à 5. Si l’indice de performance est inférieur à 5 un message d’avertissement est affiché, et l’analyste doit le valider avant de pouvoir sauvegarder les paramètres de l’équation concernée.

Mise en œuvre des étalonnages calés Après validation, les étalonnages calés sont disponibles dans le dossier du protocole de calage. Pour mettre en œuvre ces étalonnages au sein d’un protocole de routine, il est nécessaire d’ouvrir ce dernier et de lui associer les étalonnages calés depuis le dossier du protocole de calage. Si vous effectuez cette opération immédiatement après la sauvegarde des paramètres de calage le répertoire du protocole de calage est automatiquement proposé comme répertoire par défaut. Ceci évite la recopie manuelle des valeurs de pente et biais87.

87 Cette opération reste toutefois possible dans la seconde page de la fenêtre de définition des protocoles.

Page 77

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Chapitre 9. Carte de contrôle

Page 78

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Présentation Si vous avez défini les paramètres d’échantillons pilote et/ou de contrôle dans le module de configuration des protocoles analytiques88, il est possible de suivre la stabilité et la répétabilité du système grâce à une carte de contrôle ou graphe de Levey-Jennings. Chaque fois que vous associez un échantillon de contrôle à une session d’analyse, ses résultats sont sauvegardés automatiquement dans un fichier de base de données situé dans un sous-dossier de l’applicatif Bacchus3: C:\Bacchus3\Protocols\nom du protocol\Pilot\Results.mdb. Chacun des enregistrements d’échantillons pilote et/ou de contrôle comporte les résultats calculés avec tous les étalonnages pour lesquels des valeurs cibles et des intervalles de tolérance ont été définis. Il est par conséquent possible de tracer une ou plusieurs cartes de contrôle pour chaque protocole analytique.

Utilisation Cliquer sur le bouton des cartes de contrôle dans la barre d’outils

principale89. Définir le nom de l’échantillon à rechercher90. Sélectionner un protocole analytique dans la liste déroulante des

protocoles. Définir la période pour laquelle vous souhaitez extraire les résultats

de la base de données. Par défaut la date du jour est proposée. Cliquer sur le bouton de recherche pour extraire les données.

La carte de contrôle du premier paramètre pour lequel un échantillon pilote et/ou de contrôle est défini est automatiquement affichée.

88 Voir ci-dessus. 89 Ce bouton n’est visible que dans la mesure où un échantillon de contrôle a été défini dans l’un des protocoles analytiques. 90 Utiliser la touche F3 pour l’échantillon pilote et F4 pour l’échantillon de contrôle

Page 79

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Utiliser la liste déroulante pour afficher les cartes de contrôle des autres paramètres associés au protocole analytique. Le tableau de gauche affiche: les identifiants des échantillons, la date d’analyse, les valeurs cible, l’intervalle de tolérance défini, la concentration calculée, l’écart avec la valeur cible, la valeur cumulée de chaque point91. Cette option est

particulièrement utile pour moyenner les fluctuations et mettre en évidence les tendances.

91 Si la case à cocher correspondante a été activée dans la section affichage.

Page 80

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

La partie droite92 de la page présente le graphe de Levey-Jennings avec :

Les limites de 1, 2 et 3 sigma pour le pilote (1 sigma pour le contrôle)

les points non pondérés de chacun des échantillons de contrôle extraits pour la période de temps définie.

la courbe en forme d’entonnoir des valeurs pondérée des échantillons de contrôle si cette option est activée.

Vous pouvez utiliser les boutons d’impression ou de copie pour : imprimer le tableau des points de contrôle, imprimer le graphe de Levey-Jennings, copier le contenu du tableau des points de contrôle dans le presse-

papier pour le transférer vers une autre application93.

92 Un clic-droit sur le graphe permet de l’afficher en pleine largeur. Un nouveau clic-droit réaffiche le tableau de résultats. 93 Word, Excel, etc…

Page 81

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Chapitre 10. Standardisation

Page 82

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Présentation

L’analyseur Bacchus3 est composé d’un banc optique (IS5 de Thermo Fisher Scientific) qui ne nécessite aucune standardisation. Ce spectromètre est normalisé en usine et bénéficie entre autre de « l’Alignement Dynamique Permanent ». Grace à cette avancée technologique, la procédure de standardisation n’est destinée qu’à enregistrer la réponse de la cellule IR à un instant donné pour garantir que la réponse soit identique dans le temps. Pareillement, avec la version Multispec, l’analyseur Bacchus3 incorpore un second banc optique (UV/visible) qui est également normalisé en usine. La fonction de standardisation permet de contrôler l’usure des cellules, leurs manipulations, et par conséquent la modification des trajets optiques respectifs. La procédure de standardisation est basée sur la comparaison du spectre de la solution Etalon avec le spectre de référence enregistré sur le disque dur du PC. Le spectre de référence acquis au préalable se compare avec le spectre de la solution Etalon acquis ultérieurement. Pendant le processus de standardisation, le logiciel calcule un facteur de correction basé sur la formule (a-b = 0). Attention ! La procédure de standardisation doit être effectuée avant tout ajustement de pente et biais. Les tests de traçage et de répétabilité doivent avoir été réalisés et les corrections éventuelles apportées avant d’entreprendre la standardisation.

Procédure Acquisition des spectres Lancer la procédure d’analyse de routine pour acquérir les spectres de solution Etalon94. Assurez-vous que les échantillons sont identifiés automatiquement comme des spectres de référence. Pour ce faire effectuer un clic-droit dans le champ d’identification des échantillons et sélectionner « Définir comme référence » dans le menu contextuel95. Vérifier si les résultats des échantillons sont comparables. Si ce n’est pas le cas répéter l’étape d’acquisition des spectres. 94 Analyser au moins deux échantillons pour contrôler la stabilité du résultat. 95 Vous pouvez également presser la touche [F2].

Page 83

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Spectre de référence

Note: Si la standardisation a déjà été effectuée, passer directement à l’étape suivante.

Si aucune standardisation n’a été réalisée:

1. Effacer le fichier « Reference oeno.spc » dans le dossier « C:\..\ Reference ».

2. Copier le dernier spectre de solution Etalon dans le dossier « Reference» et le renommer en « Reference oeno.spc ». Le spectre de solution Etalon devient ainsi le « Spectre de Référence ».

Standardisation

1. Cliquer sur le bouton « Standardisation » dans la barre d’outils. 2. Cliquer pour rechercher et charger un spectre de solution

Etalon. 3. Le spectre de solution Etalon est automatiquement corrélé avec le

spectre de référence « Reference oeno.spc » dans le dossier « Reference ».

4. La fonction fait un calcul automatique afin d’obtenir une corrélation satisfaisante des deux spectres. Le spectre de référence est tracé en noir, celui de la solution Etalon en violet.

Page 84

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

5. Cliquer sur le bouton de sauvegarde pour valider le facteur de standardisation proposé.

Si le facteur proposé est >0.95 et <1.05 il n’est pas nécessaire

de sauvegarder le facteur de standardisation car la différence n’est pas significative.

Si le facteur de standardisation est trop élevé96 des vérifications complémentaires doivent être réalisées avant toute validation. Un facteur trop élevé pourrait en effet masquer un problème.

Désactiver la standardisation Si vous souhaitez supprimer toute standardisation il suffit d’effectuer un double-click dans le champ « facteur » afin de le ramener à « 1 ».

96 > 10%

Page 85

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Chapitre 11. Contrôles et tests

Page 86

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Tests unitaires sur le circuit fluidique L’applicatif Bacchus3 comporte un module de maintenance conçu pour tester indépendamment chacun des composants du circuit fluidique. Il est ainsi possible de contrôler les vannes, la pompe péristaltique, etc… Cliquer sur le bouton de test du circuit fluidique pour accéder au module de maintenance.

Veuillez noter que les éléments représentés dans la fenêtre du module de maintenance peuvent varier en fonction de la configuration du système: Bacchus3 avec ou sans passeur d’échantillons, avec ou sans module UV/Vis. Certains composants décrits ci-après peuvent ne pas être visibles.

Cliquer sur le container de solution de rinçage à gauche ou droite du passeur d’échantillons pour amener l’aiguille de prélèvement du passeur dans la position correspondante. Cliquer sur l’icône représentant le carrousel du passeur d’échantillons pour amener l’aiguille dans la première position de prélèvement. Chaque nouveau click fait passer le carrousel à la position suivante. Cliquer sur le bouton « Reset » pour ramener l’aiguille à sa position de repos. Cliquer sur les points de jonction des vannes pour activer ou désactiver les vannes. Les points verts correspondent aux jonctions « passantes ». Toute modification de l’état d’activation des vannes est reflétée par l’affichage du circuit actif.

Page 87

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Cliquer sur l’icône de la pompe péristaltique pour activer la pompe. Un nouveau clic la met hors tension. Le circuit actif est affiché en vert lorsque la pompe est en fonctionnement. Un clic droit modifie le sens de rotation de la pompe. Le circuit actif est alors affiché en violet.

Lorsque le curseur est positionné sur l’icône du préchauffeur d’échantillon, la température du circuit est affichée. Cliquer sur le bouton « Reset » pour ramener tous les composants du circuit fluidique dans leur état initial.

Traçage Objet Le traçage correspond à la capacité d’un échantillon ayant un taux d’alcool ou de sucré élevé, par exemple, à modifier les résultats de l’échantillon suivant dans la séquence d’analyse, particulièrement ceux qui ont une concentration plus faible en alcool ou en sucre. La cause principale du phénomène de traçage est le manque d’efficacité du cycle de rinçage:

Temps de pompage insuffisant, Longueur de tubulure inadéquate, Cellule à circulation endommagée ou usée.

Il est important pour la fiabilité des résultats de vérifier à intervalles réguliers, base mensuelle par exemple, l’absence de phénomène de traçage. Ce test doit également être effectué après toute intervention sur le circuit fluidique ou le banc optique et avant d’ajuster les pentes et biais des étalonnages.

Procédure 1. Charger le carrousel du passeur avec 8 tubes : 2 de vin, 2 d’eau, 2

de vin, 2 d’eau. 2. Ouvrir la fenêtre d’analyse. 3. Sélectionner un protocole qui comporte des étalonnages d’alcool et

de sucre97. 4. Traiter les échantillons comme des échantillons de routine. 5. Lorsque la session est terminée, cliquer sur le bouton du test de

traçage pour calculer l’efficacité du cycle de rinçage :

97 Si vous travaillez avec des vins sucrés.

Page 88

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Les résultats de deux échantillons consécutifs et identiques doivent être identiques.

Les résultats obtenus avec l’eau après les échantillons de vin doivent être proches de zéro.

Les échantillons obtenus avec du vin après les tubes d’eau doivent avoir retrouvé leur niveau initial.

L’efficacité de rinçage doit être supérieure ou égale à 99% : o Efficacité 1/2 : le système vérifie si les résultats obtenus

avec l’eau sont à zéro ou proches de zéro98. o Efficacité 2/1 : le système vérifie si les résultats obtenus

avec le vin ne sont pas abaissés par le liquide de rinçage ou l’échantillon précédent.

6. Si les résultats ne sont pas satisfaisants, vérifier le circuit fluidique, nettoyer la cellule avec une solution à base d’hypochlorite ou ajuster les paramètres de rinçage.

Répétabilité Objet Le test de répétabilité est destiné à vérifier la capacité du système à produire des résultats réguliers avec un même échantillon. Il reflète la stabilité du banc optique et des composants du circuit fluidique (pompe péristaltique, clapets, tubulures). Causes possibles d’un faible niveau de répétabilité:

Vibrations, Variations de température (spectromètre directement

exposé à l’air conditionné), Interférences dues à des téléphones portables, Clapets ou vannes défectueux, Fuites dans le circuit, Cellule IR mal serrée, Interféromètre, source, laser ou détecteur instables.

Il est important pour la fiabilité des résultats de vérifier la répétabilité à intervalles réguliers, sur une base mensuelle par exemple. Ce test doit également être effectué après toute intervention sur le circuit fluidique ou le banc optique et avant d’ajuster les pentes et biais des étalonnages. Cette fonction s’avère également particulièrement utile lors de la sélection des étalonnages.

98 Les valeurs peuvent être différentes si les étalonnages ne sont pas ajustés en pente et biais.

Page 89

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Procédure 1. Charger 10 échantillons identiques sur le carrousel du passeur

d’échantillons. 2. Identifier les échantillons et ouvrir la page d’analyse de routine. 3. Sélectionner un protocole analytique qui comporte au moins le ou

les paramètres pour lesquels vous voulez vérifier la répétabilité. 4. Traiter les échantillons comme des échantillons de routine. 5. Lorsque la session est terminée, cliquer sur le bouton

« Répétabilité » pour calculer la valeur moyenne et l’écart type pour chacun des étalonnages du protocole sélectionné.

Note: Si une ou plusieurs valeurs sont hors gamme, cliquer sur la cellule contenant la valeur à supprimer puis cliquer avec le bouton droit. La valeur est barrée. Cliquer sur le bouton « Répétabilité » à nouveau pour recalculer le tableau modifié. Utiliser le clic droit à nouveau pour réactiver la valeur si nécessaire.

Nettoyage et maintenance Les opérations ci-dessous peuvent être prises en charge par un opérateur ayant suivi une formation adéquate. Les opérations qui ne sont pas décrites dans ce manuel doivent être assurées par des techniciens de maintenance exclusivement.

Nettoyage quotidien Nettoyer les projections de fluides sur le carrousel du passeur d’échantillons et sur les autres éléments de carrosserie avec un chiffon doux et un détergent non abrasif. Sécher soigneusement après nettoyage.

Page 90

V : 2.4.8 (12/09/2014) Manual de usuario

Attention ! Ne pas utiliser de solvants ou des produits abrasifs sur les surfaces peintes ou plastiques.

Nettoyage et contrôles hebdomadaires Retirer le carrousel du passeur d’échantillons et nettoyer

soigneusement. Nettoyer l’aiguille de prélèvement avec de l’alcool. Vider et rincer le réservoir d’effluents. Vérifier la couleur du témoin du compartiment à dessicant. S’il a

viré au rose, remplacer les blocs de Silicagel immédiatement.

Vérifications mensuelles Renouveler les solutions de Triton et de rinçage99. Vérifier que toutes les tubulures sont en bon état.

Vérifications trimestrielles Remplacer systématiquement les blocs de Silicagel.

Remplacer les composants défectueux

Attention ! Avant de remplacer des composants défectueux, débrancher les prises secteurs. Veuillez contacter le support technique de TDI ou votre centre technique local100.

Les composants suivants peuvent être remplacés par l’opérateur. Les instructions d’installation sont fournies avec le kit de pièces détachées.

Bloc de dessicant pour le spectromètre infrarouge. Tube de la pompe péristaltique. Tubulures de circuit fluidique. Source lumineuse du spectromètre UV/Vis101.

Maintenance préventive Il est recommandé de programmer une session de maintenance préventive par an. Les opérations de maintenance préventive doivent être assurées par les techniciens de service après-vente de TDI ou de ses distributeurs agréés.

99 Si les réservoirs n’ont pas été rechargés au cours du mois écoulé. 100 Voir la rubrique « Service client » au début de ce manuel. 101 Bacchus3 IR/UV