UNIVERSITE DU QUEBEC A CHICOUTIMI

ETUDE DE MISE EN VALEUR DES REJETS DE

CARBONATE-APATITE DE LA MINE NIOBEC

DANS LE BUT D'UNE UTILISATION

COMME ENGRAIS EN

AGRICULTURE

Par

Jean Y. Savard

Dpartement des Sciences Appliques

Mmoire prsent en vue de l'obtention

d'un diplme de M.Se.A. (gologie)

MARS 1981

bibliothquePaul-Emile-Bouletj

UIUQAC

Mise en garde/Advice

Afin de rendre accessible au plusgrand nombre le rsultat destravaux de recherche mens par sestudiants gradus et dans l'esprit desrgles qui rgissent le dpt et ladiffusion des mmoires et thsesproduits dans cette Institution,l'Universit du Qubec Chicoutimi (UQAC) est fire derendre accessible une versioncomplte et gratuite de cette uvre.

Motivated by a desire to make theresults of its graduate students'research accessible to all, and inaccordance with the rulesgoverning the acceptation anddiffusion of dissertations andtheses in this Institution, theUniversit du Qubec Chicoutimi (UQAC) is proud tomake a complete version of thiswork available at no cost to thereader.

L'auteur conserve nanmoins laproprit du droit d'auteur quiprotge ce mmoire ou cette thse.Ni le mmoire ou la thse ni desextraits substantiels de ceux-ci nepeuvent tre imprims ou autrementreproduits sans son autorisation.

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SOMMAIBE

La mine Niobec de St-Honor rejette en moyenne 99,5% de l'ensemble dumatriel extrait par voie souterraine de son gisement de niobium et, de ce

total, 20 25% forme le concentr de carbonates. Ce rsidu qui dcoule

de la premire tape de traitement du minerai niobifre contient en moyenne

9% de P 20 5, 38% de CaO et 14% de MgO. De plus, le concentr de carbonates

affiche des teneurs en P2O5 variant de 20 24% pour tout le domaine des

particules de dimension suprieure 200 mailles (74 microns).

Dans le but de concentrer 1'apatite contenue dans ce rejet de carbona-tes, diverses mthodes ont t essayes. Un cyclonage double effectu sur

le concentr de carbonates a donn une sous-verse finale dosant un peu plus

de 20% P2O5. D'autres essais ont t tents sur une table secousses (enutilisant le concentr de carbonates deschlamm) et ont produit un concen-tr titrant 28% P2O5 avec une trs faible rcupration. Enfin, un procd

de flottation inverse a permis au Centre de Recherches Minrales du Qubecd'obtenir un concentr d'apatite de 34% P2OS, combin une rcupration

relle de 37,5% par rapport aux rsidus totaux. D'autre part, le rejet to-tal deschlamm qui constitue de 80 85% des rsidus de la mine, renferme

en moyenne 12% d'apatite. L'application d'une mthode de flottation directe

sur ce minral, dveloppe par la mine Jacupiranga (Brsil), a dbouch surla production de concentrs titrant jusqu' 37% P2O5 avec une rcuprationglobale de 42,5%. Ce procd utilise l'effet dprimant sur la gangue car-

bonate d'un mlange d'amidon et de NaOH et flotte 1'apatite l'aide d'un

acide gras.

L'apatite contenue dans ces divers produits fut soumise des essais

de solubilit en laboratoire et sur le terrain. Les rsultats enregistrs

11

ont dmontr le faible taux de solubilit de la fluorapatite (Cas(PO^)3F)de la mine Niobec de St-Honor.

Par ailleurs, la lumire des donnes recueillies, le traitement des

rejets de carbonate-apatite de Niobec pourrait conduire la ralisationde deux (2) produits: un concentr d'apatite de teneur intermdiaire etun amendement calcio-magnsien. La mise en opration d'un circuit permet-

tant de traiter ces rsidus ncessiterait, d'aprs nos estimations, un in-

vestissement de 1,047 2,201 millions de dollars. Le rendement interne

sur ce capital investi excde 30% avec une valeur prsente cumulative oscil-

lant entre 2,101 et 2,304 millions (facteur de valeur prsente 16%).

D'autre part, l'examen du march de la roche phosphate a montr que

la production mondiale de cette commodit a atteint 128 millions de tonnes1

en 1979, les Etats-Unis s'accaparant de plus de 40% de cette production.

Par ailleurs, le Canada importe de ce pays 95% de la roche phosphate ser-

vant approvisionner ses usines de transformation, celui-ci ne possdant

pas l'heure actuelle de dpt de phosphate conomique. Au niveau rgio-

nal, d'autre part, le Saguenay-Lac-St-Jean consomme environ 14 000 tonnes

d'engrais chimiques sous forme de fertilisants de type N-P-K2. De ce total,

20% est constitu d'quivalent P205.

1 Tous les tonnages exprims dans le texte sont en tonnes mtriques.

2 N-P-K: engrais mlang constitu d'azote de phosphore et de potassium.

iii

REMERCIEMENTS

Je tiens exprimer mes remerciements les plus profonds envers mes-

sieurs Guy Archambault, Andr Dorr et Gilles Gagnon qui dirigrent cette

tude et desquels les critiques constructives jumeles des conseilsjudicieux furent toujours accueillies avec une grande considration.

Je remercie la compagnie Les Services T.M.G. Inc. (Niobec) et toutson personnel de m'avoir facilit l'accs aux diffrentes installations

de la mine et fourni tous les chantillons ncessaires la ralisation

du projet. Je veux souligner l'appui particulirement apprci de mes-sieurs Rudy Biss (laboratoire de mtallurgie) et Jean Kaiser (laboratoired'analyse) sans lesquels le succs de cette recherche aurait t forte-ment compromis.

Je remercie galement tous les membres du personnel technique de

l'Universit du Qubec Chicoutimi pour leur obligeance et exprime toutema gratitude messieurs Richard Lechasseur (analyses par absorption ato-mique) , Marcel Lapointe (laboratoire de traitement des minerais) et Jean-Eudes Villeneuve (analyses par fluorescence et dispersion des rayons X)pour leur assistance au cours de la priode des essais de laboratoire.

Enfin, je dsire remercier sincrement mon frre Gilles et ma soeurLouise pour leurs conseils et leur support moral inconditionnel tout au

long de ma dmarche scientifique conduisant la rdaction de ce mmoire.

IV

TABLE DES MATIERES

page

1. Introduction 1

1.1 Lamine Niobec et ses rejets de carbonate-apatite 11.2 Historique du projet et travaux antrieurs ^1.3 Objectifs de l'tude 4

1.4 Mthodologie utilise 5

2. Etude du contexte gnral 6

2.1 Contexte gologique et rserves en apatite du gisement de

St-Honor 6

2.1.1 Gologie du dpt 6

2.1.2 Rserves en apatite 8

2.2 Les utilisations potentielles des rejets de carbonate-apatite dans les engrais et composs phosphores 10

2.2.1 Les engrais base de phosphore 10

2.2.2 Les composs phosphores 11

2.3 Revue des tudes pdologiques des diffrentes rgions

agricoles du Qubec 122.3.1 Critres de base utiliss i 2

2.3.2 Acidit gnrale des sols qubcois 14

2.3.3 Carences en phosphore au Qubec 14

3. Analyse des rejets de carbonate-apatite 13.1 Dtermination des caractristiques minralogiques 16

3.1.1 Nature et pourcentage des minraux 16

3.1.2 Identification du minral hte du phosphore 18

3.2 Dtermination des caractristiques granulomtriques 1

3.2.1 Granulomtrie du concentr de carbonates 18

3.2.2 Granulomtrie du rejet total deschlamm ^2

3.3 Contenu en phosphore des rej ets 233.3.1 Pourcentage en phosphore an concentr de carbonates

et de ses fractions granulomtriques 233.3.2 Phosphore contenu dans le rejet total deschlamm et

sur ses fractions granulomtriques 25

3.4 Analyses chimiques totales des rejets 263.4.1 Analyse chimique dxi concentr de carbonates et de

ses fractions granulomtriques 263.4.2 Analyse chimique du rejet total deschlamm et de

ses fractions granulomtriques 283.5 Identification des lments bnfiques et dltres 29

3.5.1 Contenu en lments bnfiques 293.5.2 Contenu en lments dltres et normes 31

Etudes techniques de mise en valeur des rejets de carbonate-apatite 344.1 Application de diffrentes mthodes de traitement pouvant

permettre -la concentration du phosphore de Niobec 344.1.1 Cyclonage du concentr de carbonates 344.1.2 Sparation de l'apatite par gravit 384.1.3 Flottation inverse de l'apatite contenue dans le

concentr de carbonate 424.1.4 Flottation directe de l'apatite contenue dans le

rejet total deschlamm ^34.2 Etudes de solubilit de l'apatite en laboratoire 54

4.2.1 Solubilit de l'apatite incluse dans un concentreproduit par cyclonage 54

4.2.2 Solubilit comparative de l'apatite de St-Honoravec deux engrais phosphats 55

4.3 Etude de solubilit prliminaire de l'apatite sur leterrain 5 6

4.3.1 Description des essais 564.3.2 Rsultats et interprtations 58

4.4 Definition de la gamme des produits ralisables ^4.4.1 Produits issus du traitement effectu sur le concen-

tr de carbonates "^

vi

4.4.2 Produits dcoulant de la valorisation du rejettotal deschlamm 62

5. Evaluation de la rentabilit du projet 635.1 Elaboration des divers schmas de production 63

5.1.1 Flottation inverse de 1'apatite contenue dans le

concentr de carbonates 63

5.1.2 Flottation directe de 1'apatite contenue dans le

rejet total deschlamm 645.2 Estimation du capital ncessaire l'implantation de chacun

des scnarios 66

5.2.1 Procd de flottation inverse de 1'apatite 66

5.2.2 Procd de flottation directe de l'apatite 68

5.3 Cots de traitement de chacun des scnarios proposs 69

5.3.1 Flottation inverse de l'apatite 69

5.3.2 Flottation directe de l'apatite 70

5.4 Comparaison des cots des schmas de traitement envisags . 71

5.5 Extrapolation des cots de production pour une priode de

dix (10) ans 735.6 Evaluation possible des prix pays pour le concentr

produit 76

5.7 Calcul de la valeur prsente des revenus 78

5.7.1 Valeur prsente pour le procd de flottationinverse 78

5.7.2 Valeur prsente pour le procd de flottation

directe 79

5.7.3 Comparaison des deux scnarios au niveau de leur

rentabilit 80

6. Etude conomique de la roche phosphate 84

6.1 Marchs du phosphate 84

6.1.1 Historique sur l'volution de l'offre et de la

demande 84

6.1.2 Situation prsente et perspectives d'avenir 86

6.2 Disponibilit et usages du phosphate 88

6.2.1 Usages du phosphate dans les fertilisants 89

6.2.2 Usages dans les produits chimiques 90

vii

6.3 Analyse de la structure industrielle 90

6.3.1 Structure du secteur primaire 906.3.2 Structure du secteur secondaire 92

6.4 Contexte rgional 936.4.1 Consommation en engrais phosphats et produits

phosphores 93

6.4.2 Situation de l'industrie du phosphate au Saguenay-Lac-St-Jean 93

6.5 Slection des produits pouvant tre dvelopps et tudecomparative des produits drivs des rejets de Niobec 95

7. Discussion gnrale 997.1 Choix des mthodes de sparation 997.2 Evaluation des rsultats obtenus partir des diffrentes

mthodes de sparation 1007.2.1 Mthodes appliques sur le concentr de carbonates . 1007.2.2 Traitement du rejet total deschlamm 101

7.3 Rentabilit globale du projet de valorisation 1027.4 Examen prliminaire de la mise en march des produits

dvelopper en fonction des besoins 1037.4.1 March rgional 1037.4.2 Marchs provincial et national 104

8. Conclusions et recommandations 106

Rfrences 109

viii

LISTE DES ANNEXES

page

ANNEXE 1 : Schma de traitement (simplifi) du minerai de niobium

de St-Honor 112

ANNEXE 2 : Courbe de dispersion de 1'apatite de St-Honor H3

ANNEXE 3 : Diagramme de diffraction des rayons X de 1'apatite deSt-Honor

ANNEXE 4 : Essai de tamisage typique

ANNEXE 5 : Analyses chimiques totales des fractions granulomtriquesdu concentr de carbonates de Niobec

ANNEXE 6 : Analyses chimiques totales des fractions granulomtriquesdu rejet total deschlamm de Niobec

ANNEXE 7 : Courbes de partage des essais de cyclonage no 35, 36 et

38 118

ANNEXE 8 : Flottation inverse de 1'apatite, essai standard no 95

(Delisle, 1979) 119

ANNEXE 9 : Essai de f lo t ta t ion no 236 12

ANNEXE 10: Essai de f lo t ta t ion no 214 121

ANNEXE 11: Rsultats d'analyse des sols avant pandage d'amendements(Laboratoire M.A.Q. Aima) 122

ix

ANNEXE 12: Rsultats des analyses de sol: avant (moyenne) et unmois aprs 1'pandage des amendements 123

ANNEXE 13: Calcul de l'impt corporatif pour le procd de flotta-

tion inverse 124

ANNEXE 14: Calcul des droits miniers pour le procd de flottation

inverse 125

ANNEXE 15: Calcul du flux -montaire pour le procd de flottationinverse 126

ANNEXE 16: Calcul de l'impt corporatif pour le procd de flotta-

tion directe 127

ANNEXE 17: Calcul des droits miniers pour le procd de flottationdirecte 128

ANNEXE 18: Calcul du flux montaire pour le procd de flottation

directe 129

LISTE DES TABLEAUX

Page

TABLEAU 1 : Principaux fertilisants base de phosphore 11

TABLEAU 2 : Analyse granulometrique du concentr de carbonates .... 20

TABLEAU 3 : Analyse granulometrique du rejet total deschlamm 22

TABLEAU 4 : Teneurs en phosphore des fractions granulometriques du

concentr de carbonates 25

TABLEAU 5 : Teneurs en phosphore des fractions granulometriques du

rejet total deschlamm 26

TABLEAU 6 : Analyse chimique totale du concentr de carbonates .... 28

TABLEAU 7 : Analyse chimique totale du rejet total deschlamm 29

TABLEAU 8 : Comparaison du contenu en lments dltres entre lesrejets de Niobec et une chaux phosphate floridienne .. 33

TABLEAU 9 : Essais de cyclonage hautes densits de pulpe (Cyclonede 50 mm) 35

TABLEAU 10: Essais de cyclonage raliss avec un cyclone de 50 mm

de diamtre 36

TABLEAU 11: Essai de cyclonage double excut sur le concentr de

carbonates (Cyclone de 50 mm) 37

TABLEAU 12: Rsultats^ des essais raliss sur une table secousses

partir du concentr de carbonates deschlamm ^0

xi

TABLEAU 13: Essais de flottation inverse de 1'apatite partir

du concentr de carbonates de Niobec (.Rsultatsextraits de Delisle, 1979) (voir graphique 7) 43

TABLEAU 14: Comparaison entre la composition chimique d'un minerai

phosphat brsilien et le rejet total deschlamm deNiobec 46

TABLEAU 15: Rsultats d'essais de dgrossissage effectus sur le

rejet total deschlamm en utilisant le procdbrsilien 48

TABLEAU 16: Rsultats d'essais de finition raliss sur des compo-

sites d'essais de dgrossissage en appliquant le

procd brsilien 51

TABLEAU 17: Rsultats d'essais de solubilit de 1'apatite de St-

Honor raliss sur la sous-verse 43-S 54

TABLEAU 18: Rsultats d'essais de solubilit du phosphore contenu

dans une chaux phosphate de Floride (F) et le FMP(PM) 55

TABLEAU 19: Gain ou perte en phosphore assimilable un mois aprs

le dbut des essais de solubilit 59

TABLEAU 20: Rsultats d'analyse des parcelles 1 5 de l'essai-1,

un an aprs le dbut des essais de solubilit 60

TABLEAU 21: Comparaison des cots de traitement et de capital des

deux scnarios proposs 72

TABLEAU 22: Evolution des cots affectant la valorisation du mine-

rai de niobium de Niobec 73

TABLEAU 23: Projections de la demande en roche phosphate auxEtats-Unis et dans le monde en 1985 et 2 000 87

TABLEAU 24: Production mondiale de roche phosphate au cours des

trois dernires annes compiles 91

xii

TABLEAU 25: Liste des caractristiques d'un concentr de P2O5

imposes par les deux principaux modes de traitement

secondaire de la roche phosphate

TABLEAU 26: Analyse chimique des concentres produits partir du

concentr de carbonates (C.C.) et du rejet totaldeschlamm CK.-T.D.) de Niobec et d'un concentr dephosphate de Floride

96

97

xiii

LISTE DES FIGURES

page

FIGURE 1 : Carte de localisation de la ville de St-Honor 2

FIGURE 2 : Compilation gologique du complexe de St-Honor

(Gagnon, 1979) 7

FIGURE 3 : Dpts de niobium de St-Honor (Gagnon, 1979) 9

FIGURE 4 : Les rgions agricoles du Qubec 13

FIGURE 5 : Diagramme triangulaire montrant les variations de compo-

sitions de la calcite, magnsite et sidrose 17

FIGURE 6 : Diagramme ternaire de la fluor-, chloro- et hydroxyla-

patite 1 9

FIGURE 7 : Diagramme d'coulement montrant les tapes de traitement

du concentr de carbonates par cyclonage double

(Cyclone de 50 mm) 3 7

FIGURE 8 : Diagramme d'coulement montrant les diffrentes tapes

du procd de flottation inverse de 1'apatite contenue

dans le concentr de carbonates de Niobec (Delisle,1979) 4 5

FIGURE 9 : Diagramme d'coulement montrant les diffrentes tapes

d'un procd de flottation directe de 1'apatite contenue

dans le rejet total deschlamm de Niobec 54

FIGURE 10: Carte de localisation des essais de solubilit effectus

sur des sols du Lac St-Jean 57

xiv

FIGURE 11: Rpartition du tonnage journalier de concentr de carbo-nates travers le diagramme d'coulement du procd de

flottation inverse de 1'apatite

FIGURE 12: Rpartition du tonnage journalier de rejet totaldeschlamm travers le diagramme d'coulement du

procd de flottation directe de 1'apatite

64

65

LISTE DES GRAPHIQUES

Page

GRAPHIQUE 1 : Courbe granulomtrique du concentr de carbonates

compare avec celle de l'alimentation avant21deschlammage

GRAPHIQUE 2 : Courbe granulomtrique du rejet total deschlamm campa-re avec celle de l'alimentation avant deschlammage ..

GRAPHIQUE 3 : Variations du CaO, MgO, Fe23, P2O5 et Si2 en fonctionde la dimension des grains du concentr de carbonates

de Niobec 2 7

GRAPHIQUE 4 : Variations de CaO, MgO, Fe2O3, P205 et SiO2 en fonctionde la dimension des grains du rejet total deschlamm deNiobec 3 0

GRAPHIQUE 5 : Rcupration en apatite en fonction de la teneur en P2O5des concentrs raliss l'aide d'un cyclone (cf.:tableaux 10 et 11) 3 9

GRAPHIQUE 6 : Rcupration en apatite en fonction de la teneur en P20sdes concentrs raliss l'aide d'une table secousses

Wilfley (cf.: tableau 12) 41

GRAPHIQUE 7 : Rcupration en apatite en fonction de la teneur en P2O5des concentrs raliss l'aide de la mthode du CRMQ(cf.: tableau 13) 44

GRAPHIQUE 8 : Rcupration en apatite en fonction de la teneur des

xvi

concentrs de dgrossissage raliss l'aide de la

mthode de flottation directe (cf.: tableau 15) ... 50

GRAPHIQUE 9 : Rcupration en apatite en fonction de la teneur desconcentrs de finition raliss l'aide de la mtho-

de de flottation directe (cf.: tableau 16) 5 2

GRAPHIQUE 10: Tonnage journalier approximatif de concentr d'apati-te en fonction de sa teneur en P2O5 (cf.: tableau16) 67

GRAPHIQUE 11: Evolution des cots de production de la mine Niobec

au cours des quatre (4) premiers exercices finan-ciers '^

GRAPHIQUE 12: Evolution du prix moyen d'une tonne de roche phospha-

te sur une priode de 24 ans "

GRAPHIQUE 13: Valeur prsente en fonction de la dure de vie de

l'exploitation 8 2

GRAPHIQUE 14: Valeur prsente cumulative en fonction de la durede vie de 1 ' exploitation 8 3

GRAPHIQUE 15: Courbes de croissance de la production en roche phos-phate dans le monde et aux Etats-Unis depuis le

dbut du sicle 8 5

GRAPHIQUE 16: Consommation d'engrais chimiques pour la rgionSaguenay-Lac-St-Jean de 1974 1978 (Les EngraisChimiques du Qubec Inc.) ^4

CHAPITRE 1

INTRODUCTION

1.1 La mine Niobec et ses rejets de carbonate-apatite

Le complexe minier de la compagnie Niobec incorpore se situe 11 ki-

lomtres au nord de Chicoutimi, dans les limites de la municipalit de St-

Honor. (Figure 1). Depuis 1976, le groupe form de SOQUEM (50%) et Copper-fields Mining (Teck), exploite la carbonatite de St-Honor pour son contenuen niobium.

Le minerai, extrait par la mthode de chantiers ouverts, subit un con-

cassage primaire sous terre, puis est amen l'usine de concentration o il

parcourt les diverses tapes de concassage et broyage- La partie du minerai

brut ayant atteint l'intervalle de dimension dsir (95% psssant le tamis de65 mailles) est achemine la phase de flottation des carbonates. (Annexe1). Le collecteur (acide gras) utilis pour permettre la flottation des car-bonates affecte galement une partie de 1'apatite contenue dans le minerai.

En effet, environ 50% du phosphore contenu dans le minerai forme, avec la

calcite et la dolomite, un rsidu communment appel "concentr de carbona-

tes". Ces rejets sont entreposs dans un bassin de sdimentation et comptentpour environ 20 25% de tous les dchets miniers engendrs par le traitement

du minerai niobifre. (Biss et Robert, 1979). Au rythme actuel de produc-tion, ce pourcentage reprsente de 435 544 tonnes mtriques par jour etle concentr de carbonates contient 80% de dolomite et calcite et 20% d'apa-

tite.

LAC ST-JEANROBERVAU ,

ALMA oST-HONORE

CHICOUTIMI

FIGURE 1.CARTE DE LOCALISATION DE LA VILLE DEST-HONORE .

kilometres

Par ailleurs, dans les tapes de traitement subsquentes, aucun rsidun'offre une concentration en phosphore suprieure celle du concentr decarbonates. Les rebuts crs par les diverses phases de flottation du pyro-chlore ne renferment gure plus de 6% d1apatite. Les rsidus forms parl'ensemble des rejets et contenant entre 3,5 et 5,0% P2O5, reprsentent unminerai phosphat d'intrt (rejet total deschlamm, annexe 1).

1.2 Historique du projet et travaux antrieurs

Ds avril 1977, M. Gilles Gagnon1, dans une communication prsente l'occasion du congrs annuel de l'Institut Canadien des Mines et de la M-tallurgie, mettait en vidence le potentiel conomique reprsent par l'a-patite contenue dans le gisement de St-Honor. (Gagnon et Gendron, 1977).Au mois de mai de la mme anne, un chantillon de concentr de carbonatesfut expdi au laboratoire rgional du ministre de l'Agriculture du Qubec(situ Aima) pour fins d'analyse.

Durant l'automne 1977, l'auteur ralisa une tude globale sur le poten-tiel du concentr de carbonates de la mine Niobec. (Savard, 1977). Ce tra-vail a fait ressortir les avantages et les possibilits d'utilisation de cesrsidus comme engrais, en plus de proposer une srie d'essais visant la con-centration du phosphore.

Subsquemment, Niobec entreprit (pendant l'hiver 1978) des expriencessur la calcination du concentr de carbonates. Au cours de cette mme prio-de, le Centre de Recherches Minrales du Qubec (CRM) , partir de deux (2)chantillons du concentr de carbonates, ralisa des essais sur la flottationde 1'apatite.

Dans une lettre adresse M. Raymond Raby, alors directeur de la mine,M. Gyula Bossanyi, agronome au M.A.Q. d'Alma, exposait un projet d'tude etd'exprimentation sur le terrain, des "sous-produits" de la mine de niobiumde St-Honor. Ces valuations devaient s'chelonner sur toute la prioded't 1978.

Au cours du semestre d'hiver 1979, le CRM dveloppa un procd de flot-tation inverse de 1'apatite partir du concentr de carbonates (Delisle,

1 Alors gologue en chef de Niobec.

1979). La mthode mise au point permettait de flotter les carbonates touten dprimant le minral de phosphore. A l'automne de la mme anne, le CRM

a fait franchir au processus l'tape de l'usine-pilote. Mis part sa fai-

ble rcupration globale en apatite, ce procd a donn des rsultats fort

intressants. (Delisle, 1980).

Le ministre de l'Energie et des Ressources du Qubec, par le biaisd'une subvention la recherche, a permis l'amorce d'une expertise sur les

rejets de la mine Niobec. Cette tude prliminaire ralise par l'Univer-sit du Qubec Chicoutimi a permis l'examen d'un ensemble de cheminementspouvant conduire la valorisation du concentr de carbonates. (Savard,1979). Dans le cadre de ce projet, un rapport d'tape fut soumis au MERQau mois de mai 1980. (Archambault, 1980). En plus de faire 1'inventairedes diffrents types d'engrais, ce travail rsumait l'ensemble des donnes

techniques portant sur les rsidus de Niobec. Une tude conomique du mar-

ch des phosphates et l'analyse des facteurs rgionaux y figuraient gale-

ment.

Depuis quelques annes, les techniques de traitement de minerais phos-

phats de basses teneurs progressent trs rapidement. Le Brsil, partir

d'une carbonatite 5% P2O5 produit un concentr d'apatite de haute teneur

avec une rcupration de 90%. (Silvia et Andery, 1972). L'Afrique du Sudet la Finlande exhibent eux aussi des dpts de phosphore ayant des conte-

nus en apatite infrieurs 12%; la mine Kemira Oy de Finlande traite avec

succs un complexe de carbonatite affichant des teneurs aussi faibles que

3,9% P205. (Anon., 1979).

Parmi toute la littrature consulte, aucune ne faisait mention du

traitement de dchets miniers de composition similaire ceux de St-Honor.

Dans le cas o la minralogie se comparait, il ne s'agissait pas de rebuts

mais bien de dpts de phosphore (Jacupiranga, Brsil). Contrairement Niobec, le matriel phosphat extrait de ceux-ci doit subir toutes les ta-

pes de comminution.

1.3 Objectifs de l'tude

Le but premier de cette recherche vise donc l'adaptation et l'amorce

du dveloppement d'un procd permettant de concentrer conomiquement l'apa-

patite rejete par la mine Niobec de St-Honor, en examinant un ensemble demthodes bases sur les caractristiques intrinsques des minraux prsents.L'examen et l'intgration des sous-produits pouvant dcouler du processuschoisi figurent galement au nombre de nos proccupations. Enfin, cettetude veut contribuer la recherche de techniques qui s'orientent vers unemeilleure utilisation des ressources disponibles et dmontrer l'importancedu recyclage des rejets miniers ou d'origines diverses.

1.4 Mthodologie utilise

Dans un premier temps, nous avons examin la gologie du complexe decarbonatite de St-Honor et dtermin les rserves en apatite de ce gise-ment. Par la suite, 1'enumeration des diffrents usages du phosphore com-bine l'analyse de rapports pdologiques fixait en partie le but attein-dre.

L'utilisation des donnes recueillies prcdemment nous a guids versune analyse complte des rejets de carbonate-apatite de Niobec. L'examenminralogique, granulometrique et chimique de ceux-ci, nous a permis defaire ressortir leurs caractristiques intrinsques et nous a orients versl'laboration de divers schmas de valorisation. Quatre (4) procds detraitement furent appliqus sur les rejets de Niobec, par l'volution demthodes simples vers d'autres plus complexes. Les rsultats de ces essaisnous ont donn l'occasion de dgager deux (2) mthodes de traitement pouvants'avrer rentables. L'estimation des cots de production et des besoins encapitaux a confirm nos hypothses.

Enfin, nous avons examin divers aspects de l'industrie du phosphate travers le monde, tant au niveau de l'offre et de la demande qu' celuide la structure industrielle, afin de mieux comprendre la situation conomi-que de cette substance minrale.

CHAPITRE 2

ETUDE DU CONTEXTE REGIONAL

2.1 Contexte gologique et rserves en apatite du gisement de St-Honor

2.1.1 Gologie du dpt

Le complexe de carbonatite de St-Honor se prsente sous forme annu-

laire et couvre une surface totale de prs de vingt-cinq (25) km2. (Figu-re 2). Une couche de calcaire Trenton d'ge Ordovicien, d'une paisseur desoixante-quinze (75) mtres par endroit, se superpose aux roches du comple-xe. Ce calcaire possde un litage horizontal et repose en discordance sur

la carbonatite montrant une surface d'rosion irrgulire. (Valle etDubuc, 1970).

A l'intrieur du complexe, nous retrouvons les units lithologiques

suivantes: (Gauthier, Gagnon et Boimeau, 1979)

a) Un noyau de carbonatite de forme lgrement elliptique, avec son grandaxe orient nord-sud. Celui-ci comprend, du centre vers l'extrieur:

i) Une masse circulaire de dolomitite et d'ankritite de texturebrchoSdale massive, avec un contenu en terres rares pouvant

aller jusqu' 4,5% en oxyde total (types Ci + C 2 ) .

ii) Des ring-dykes ou cone sheets de dolomitite strile ou faibleteneur en niobium et terres rares (C5).

\OXw

y y y ' / y s sy s / y y y y

-aS-*\

N\\\\\\\\ \ \ \ \ N N >\ \ \ \ \WN

\\\W

Paleozoiqua-

Complexede

St-Honor

SoclePrcambrien

FIGURE 2.COMPILATION GEOLOGIQUE DU COMPLEXEDE ST-HONORE.(Gagnon,1979)

ichiste d Utica.Icaire Trenton.

Noyau central:dolomitite,ankritfte,Terres Rares.itite faible teneur en Nb et T. R..

iDolomitite et caicitite apatite et Nb.I t>9 loolomitita rouge faible teneur en Nb.

alcitite pyroxene et magnetite.Icltita micas et magnetite.

l Si iRochea alcalines feldspath et feldspathode.ynite cancrinite nphllne et grenat.

L

iii) Des dolomitites et calcitites forte teneur en niobium (>0,4%Nb2O5) dans l'hmisphre sud (type C3) en contact avec une do-lomitite rouge, massive et altre (type Cg).

iv) Une bande arque de calcite phlogopite en bordure nord (C^)

v) Une frange d'paisseur variable de calcitite pyroxene, formantla limite sud du noyau (Ce).

b) Un anneau circulaire renfermant des roches alcalines feldspaths etf eldspathoi'des.

c) Un amas triangulaire de synite cancrinite et grenat, dans la partiesud-est du complexe.

Les roches encaissantes sont composes de diorite magnetite et d'une sy-nite hypersthne dans la partie nord-est. Un peu plus loin, nous retrou-vons des anorthosites et gneiss, constituant les -units caractristiques dela province du Grenville.

2.1.2 Rserves en apatite

Le gisement de St-Honor se subdivise en deux (2) zones minralisesdistinctes. (Figure 3). Le secteur no 1, d'une-longueur de cinq cent cin-quante (550) mtres, comporte six (6) lentilles subverticales d'paisseurdpassant parfois trente (30) mtres. Trois (3) facis diffrents de car-bonatite renferment la minralisation de niobium;

a) Une dolomitite folie grain fin, contenant de 1'apatite, magnetite,hmatite, pyrochlore et columbite (Cajg, figure 3) .

b) Une dolomitite biotite, apatite et pyrochlore (C3A, figure 3).

c) Une dolomitite magnetite, apatite et pyrochlore (C3B> figure 3).

L'apatite reprsente le marqueur le plus efficace des zones fortementminralises en niobium. En effet, le pyrochlore est intimement li cer-tains minraux accessoires et l'apatite en particulier. Les bandes richesen apatite affichent gnralement un contenu en niobium lev. De ce fait,nous pouvons estimer les rserves "in situ" en roches phosphates partirdes calculs de rserves effectus pour le minerai niobifre. Le potentiel

ZONE A TERRES RARES

IGURE 3 . DEPOTS DE NIOBIUM DEST-HONORE .(Gagnon,1979)

Co. iDolomitite a biotite, apatite etJ A " pyrochlore

CD IDolomitite magnetite, apatite etJ B 'pyrochlore.

C->r Icalcitite biotile. apatite et^ 'pyrochlore.

ou IDolomitite a apatite^magnetite,|hematlte,pyrochlore et columbite.

Cs IDolomitite faiblble teneur enJpyrochlore.

Dolomitite rouge a grise massive,9rain Hn,alteration hmatltique.

Lentille minralise.

-Contact gologique

s. Route.

Installations.

Echelle ?M

10

peut ainsi s'valuer dix (10) millions de tonnes dosant en moyenne 9%BPL1.

Le secteur no 2, actuellement en exploitation, s'tend sur huit cents

(800) mtres de long sur deux cent cinquante (250) mtres de large. Il secompose de dix (10) lentilles minralises. Cette zone diffre de la pr-cdente par son caractre localement calcitique (C3, figure 3). (Gagnon,1979). Les rserves en minerai du secteur no 2 s'lvent dix (10) mil-lions de tonnes, avec un contenu en apatite de l'ordre de 8%.

Le bassin des rsidus de l'usine de concentration sur le site de la

mine, doit galement tre considr dans le calcul des rserves en phospho-

re. Prs de trois (3) millions de tonnes de rejets titrant de 3,5 5,0%P2O5 y sont accumuls jusqu' maintenant. Le potentiel de roche phosphateque reprsente l'exploitation de la mine Niobec de St-Honor, se chiffre

donc plus de vingt (20) millions de tonnes dosant en moyenne de 4,0 4,5%P205. Ce total reprsente environ 900 000 tonnes d'quivalent P2O5.

2.2 Les utilisations potentielles des rejets de carbonate-apatite dans lesengrais et composs phosphores

2.2.1 Les engrais base de phosphore

II existe une varit trs importante de matriel fertilisant base

de phosphore. La roche phosphate naturelle d'une teneur moyenne de 30% en

P20s, constitue gnralement la matire premire pour la fabrication d'en-

grais phosphores. Celle-ci doit tout d'abord subir un traitement l'acide

pour solubiliser le minral de phosphore prsent. L'acide phosphorique

impur dcoulant de ce procd est combin de l'ammoniaque pour former une

gamme de fertilisants de type complexe (Tableau 1). Le superphosphate peutgalement faire partie d'un mlange d'ammoniaque et de potasse pour donner

naissance aux amendements complets de type N-P-K2.

D'autres engrais phosphores sont utiliss plus ou moins grande chel-

le travers le monde. A partir de roches phosphates et de roches magn-

siennes, le Japon produit, par traitement au four lectrique, un compos

1 BPL: Bone phosphate of lime. 1 BPL = 0,458 P2O5.

2 Exemple: un engrais de formule 20-20-20 renferme 20% d'azote, 20% P2O5

et 20% K20.

11

connu sous le nom de F.M.P. (Fused Magnesium Phosphore). Aux Etats-Unis,certaines rgions emploient un amendement phosphat sous forme de chaux.

Ce matriel, contenant entre 18 et 30% de P2O5, est finement broy et pan-

du comme tel, sans subir de transformation chimique. (Emigh, 1975).

Fertilisant

Superphosphate triple

Superphosphate tripleammoniaque

Superphosphate simple

Superphosphate simpleammoniaque

Phosphate diammonium

Phosphate monoammonium

Magnsium - Phosphorefondu (FMP)

Engrais de mlange N-P-K

Chaux phosphate

P205 total(%)

45-50

43-49

16-20

14-20

53

48

20

variable

18-30

P2O5 disponible(2)

43-49

43-49

16-20

14-18

53

48

19-20

variable

variable

Tableau 1. Principaux fertilisants base de phosphore.

2.2.2 Les composs phosphores

Une multitude de produits, tant organiques qu'inorganiques, renferment

du phosphore. D'autre part, son utilisation exige d'abord la production

d'un acide phosphorique relativement pur et le traitement au four lectrique

permet d'obtenir un tel produit. La combinaison de roches phosphates (24%P20s minimum) avec de la silice et du coke donne du phosphore lmentaire.Un oxyde de phosphore libre d'impurets est obtenu en ajoutant de l'eau

12

ce dernier. Par la suite, cet oxyde servira de base dans la fabrication

de supplments alimentaires et de pte dents. Il pourra galement se re-

trouver dans des usages aussi varis que: la pharmacie, la photographie,

l'ignifugation, les dtersifs, les pesticides et insecticides.

2.3 Revue des tudes pdologiques des diffrentes rgions agricoles du

Qubec

2.3.1 Critres de base utilises

Le Qubec se subdivise, depuis 1968, en douze (12) rgions agricoles(figure 4). Diffrentes donnes furent recueillies avant de procder cedcoupage. Les principaux paramtres retenus s'numrent ainsi:

- Types biophysiques des paysages.

- Milieu socio-conomique.

- Homognit des cultures et des levages.

- Intensit du dveloppement agricole.

- Limites des comts municipaux.

La similarit des types biophysiques des paysages implique obligatoirement

une classification bien dfinie des sols l'intrieur de chacune des r-

gions .

Pour mieux circonscrire les dficiences des sols qubcois, un examen

minutieux des rapports pdologiques disponibles a t ralis. Dans le but

de ne pas biaiser les conclusions, le choix des sols valus a t dtermin

en fonction de la classe d'utilisation de ceux-ci. Toutes les superficies

propres la culture, c'est--dire faisant partie des classes trs bonnes

moyennes1 (1 3) forment les sols tudis. Dans l'ensemble, la surfacecouverte par ces groupes pdologiques varie de 0,1 20% du territoire de

chacune des rgions agricoles.

Les rsultats d'analyses consults proviennent d'chantillons de sols

prlevs de l'horizon dit Ae ou Ac. D'une paisseur de 10 30 centimtres,

cette portion du profil pdologique porte les traces des modifications impo-

ses par l'homme. Les analyses compiles n'tant pas des plus rcentes,

1 L'chelle de classification des sols compte six (6) groupes distincts.

LES REGIONSAGRICOLES

I BAS S14.AURENI.0ASPESI6.II.ESUW4A0ELEIME2.RIVE NOROEISUOOUSUAUREW1BEAUCE.OORCHESIER.MEGAN1ICFRONIENAC:I. NICOLE 1SCANIONSOELESI6ES1OEMOH1NEAI..7SUOOUESIOE MOMIREAL.OUIAOUAIS9 NORO-OUE SI OU OUEBECURIVE NORO OU SRAUHENIIIMAURlClE12 SAOUEHA+AC SI-JEAM

RA.:P

HC 23781*pH:5265_

RA.P ^V ' RA.:PHC 221.S71.hipH:M0

RRKhe+3l Kg/haMARI FSIH C 1

i rfulilsalions:raoyeiin

14

l'tat actuel des carences des sols qubcois pourrait s'carter lgrement

des moyennes calcules. Les valeurs exprimes permettent tout de mme de

visualiser la situation globale des dficiences les plus alarmantes: l'aci-

dit et le contenu en phosphore.

2.3.2 Acidit gnrale des sols qubcois

La presque totalit des superficies cultivables au Qubec affiche defortes tendances acides. Les rgions du Lac-St-Jean et du bas St-Laurent

se classent au premier rang avec des moyennes de pH variant de 5,1 5,8.

(Figure 4). D'aprs Raymond (1965), les pH de la rgion du Lac-St-Jeanvont de fortement acides (3,8) presque neutres (6,8). Les rgions de laGaspsie, de l'Outaouais et de la rive nord du St-Laurent se caractrisent

par des sols fortement moyennement acides. Sauf pour quelques zones dont

les pH sont lgrement basiques, l'ensemble des autres rgions se classifie

dans un intervalle qualifi de moyennement acide (5,6 6,0).

Ce caractre acide, dans les bandes de terre considres comme produc-

tives, oblige les agriculteurs dbourser davantage pour maintenir le pH

un niveau acceptable. Des sols trop acides gnrent entre autres une pro-

lifration quasi incontrlable des mauvaises herbes. (Soltner, 1976).

2.3.3 Carences en phosphore au Qubec

Les quantits de phosphore assimilable des sols qubcois ne permet-

tent pas d'envisager l'avenir de ceux-ci avec optimisme. A l'exception de

la plaine du Lac St-Jean et des rives nord et sud du St-Laurent, le contenu

en phosphore assimilable de l'horizon A est frquemment infrieur 170 kg/

hectare pour les dix (10) rgions examines. (Figure 4). Les secteurs desCantons de l'Est et de la Mauricie affichent des dficiences extrmes en

phosphore. Une partie de la rgion de Montral prsente galement de trs

faibles quantits de cet lment vital dans l'alimentation des vgtaux.

Comme nous pouvons le constater, les sols qubcois ncessitent un ap-

port constant de phosphore pour combler une dficience majeure. La naturemme de nos sols influence directement la disponibilit du phosphore pour

les plantes. En effet, la majorit des sols qubcois tant de type argi-leux, les ions d'aluminium et de fer prsents en grande quantit fixent le

15

phosphore rapidement. Ce phnomne provoque un besoin accru d'engrais

phosphats pour maintenir le phosphore assimilable un niveau jug accep-table et s'assurer d'une fertilit constante des sols.

CHAPITRE 3

ANALYSE DES REJETS DE CAEBONATE-APATITE

3.1 Dtermination des caractristiques minralogiques

3.1.1 Nature et pourcentage des minraux prsents

Les rejets totaux de la mine Niobec se composent principalement de car-bonates. Ceux-ci comptent pour 65% du total des minraux identifis. On y

retrouve la gamme de compositions des carbonates bases sur le contenu en

Fe, Mg et Ca (figure 5) et la dolomite constitue le minral le plus abon-dant. Gnralement de couleur rose, elle affiche un clat vitreux. De

son ct, la calcite montre des grains de couleur blanc laiteux rose ple.

La sidrose et l'ankrite compltent la liste des carbonates retrouvs dans

les rejets. Le contenu en fer plus lev de ces derniers leur confre desteintes variant d'orang rouge brique.

Les silicates, sous forme de biotite, plagioclase, nphline et pyro-

xene, totalisent 21% des rejets de St-Honor. De couleur bruntre jau-ntre, la biotite constitue le minral silicate prdominant. Le reste de

la minralogie se complte par un phosphate de calcium, quelques oxydes de

fer et sulfures. Incolore et d'clat vitreux, l'apatite se prsente en

grains hexagonaux allongs et forme environ 10% du contenu total. Des oxy-

des de fer (la magnetite, l'ilmnite et l'hmatite), des oxydes de niobium(le pyrochlore et la columbite) et des sulfures (la pyrite et la pyrrhotine)totalisant environ 4%, s'ajoutent la composition des rsidus totaux del'usine de Niobec.

calcite,CaCOTA

dolomite ankrite

3

magsiteFeCO;

sidros?

Figure 5. Diagramme triangulaire montrant les variationsde compositions de la calcite,magnsite etsidrose.Les zones rayes indiquent les limitesdes solutions solides observes dans la nature.

18

Le concentr de carbonates, comme son nom l'indique, diffre quelque

peu de composition. Il est form d'environ 80% de carbonates et de 20%

d'apatite. Les silicates et les oxydes s'y retrouvent en quantit rdui-

te. La dolomite domine sur la masse totale des carbonates en prsence.

3.1.2 Identification du minral de phosphore

Plusieurs varits d'apatite associes diffrents types de roches

sont connues travers le monde. A partir d'un chantillon-compos riche

en apatite, soutir des rserves de surface de la mine Niobec, nous avons

slectionn un certain nombre de grains de ce minral pour en dterminer

la nature. La mthode du liser de Becke permet de connatre avec prci-

sion l'indice de rfraction ' V de l'apatite analyse. (Bloss, 1969). Al'aide d'un monochromateur et d'huiles d'immersion Cargile, nous avons tra-

c la courbe de dispersion de l'indice "w" de celle-ci sur un rseau Hart-

man. (Annexe 2).

La valeur de l'indice de rfraction "u)0 " ( = 589,3 my) de l'apatitede St-Honor est de 1,6382 0,0001. Cette valeur rapporte sur le diagram-

me ternaire de la fluor-, chloro et hydroxylapatite, confre la composition

d'une fluorapatite pour le phosphate de calcium de Niobec. (Figure 6).Dans le but de confirmer nos rsultats, une analyse par diffraction des ra-

yons X fut effectue. Toutes les raies correspondant une fluorapatite ont

t retrouves sur le diagramme. (Annexe 3). Nous pouvons ainsi extrapolerces rsultats pour toute la zone actuellement exploite. Il serait par con-

tre prmatur de gnraliser ceux-ci toute l'tendue du gisement.

3.2 Dtermination des caractristiques granulometriques

3.2.1 Granulomtrie du concentr de carbonates

Le concentr de carbonates se caractrise par sa granulomtrie relati-

vement fine. (Tableau 2). En moyenne, prs de 60% du matriel passe letamis no 325a. Compare celle de l'alimentation de l'usine de concentra-

tion, la courbe granulomtrique du concentr de carbonates affiche un dpla-

cement trs net vers la portion des particules de petites dimensions.

Toutes les dimensions de tamis exprimes dans le texte sont celles de laclassification Tyler. Vous trouverez en annexe la description d'un essaide tamisage typique. (Annexe 4).

Figure 6. Diagramme ternaire de la fluor-,chloro- ethydroxylapatite.

20

(Graphique 1). Il s'agit vraisemblablement d'un phnomne de flottation.Les grains plus petits demeurent en suspension plus facilement et, par con-

squent, sont entrans plus aisment dans le concentr.

FRACTIONS % RETENU % CUMULATIF ECARTPASSANT TYPE

+35

-35

+65

-65

+100

-100

+150

-150

+200

-200

+270

-270

+325

0

0,55

2,92

5,87

11,23

11,90

8,65

100

99,45

96,53

90,66

79,43

67,53

58,88

0

0,48

0,60

0,75

1,00

0,75

1,01

-325 58,88 0 2,41

Tableau 2. Analyse granulometrique du concentrde carbonates. (Moyenne de dix (10)essais).

CONCENTRE DECARBONATES

10 200 300 V00LOG DIMENSION

(microns)

Graphique 1# Courbe granulometrique du concentr decarbonates compare avec celle del'alimentation avant deschlammage,

22

3.2.2 Granulomtrie du rejet total deschlamm

Contrairement au concentre de carbonates, le rejet total deschlammoffre une granulomtrie grossire. (Tableau 3). Prs de 85% des grains

FRACTIONS % RETENU % CUMULATIF ECARTPASSANT TYPE

+35

-35

+65

-65

+100

-100

+150

-150

+200

-200

+270

-270

+ 325

4,37

23,39

22,81

19,36

14,25

6,71

3,02

95,63

72,24

49,43

30,07

15,82

9,11

6,10

0,09

0,37

0,50

0,75

1,12

0,35

0,21

-325 6,10 0 0,41

Tableau 3. Analyse granulometrique du rejet totaldeschlamm. (Moyenne de dix (10) es-sais) .

ont une dimension suprieure 74 microns. Cette situation s'exprime clai-rement sur la courbe granulometrique rsultante. (Graphique 2). Celle-cis'carte fortement de la courbe de l'alimentation en minerai. Ce phnomne

23

s'explique par un paississage (cyclonage) effectu sur les rejets totaux la sortie du concentrateur. (Annexe 1). La sous-verse des cyclones(formant le rejet total deschlamm) ne contient alors qu'environ 6% departicules de dimensions infrieures 44 microns. Les schlammes produits

par ce cyclonage se caractrisent par une forte proportion de particules

fines (74% passant le tamis no 325). D'aprs nos analyses chimiques, lacomposition minralogique de cette surverse est en grande partie similaire

celle du rejet total deschlamm.

3.3 Contenu en phosphore des rejets

3.3.1 Pourcentage en phosphore du concentr de carbonates et de ses frac-

tions granulomtriques

Le concentr de carbonates renferme entre 7 et 11% de P2O5. Un chan-

tillonnage ralis sur une priode de deux (2) mois a fait ressortir descarts de l'ordre de 2% dans les teneurs, avec une moyenne de 8,7% P2O5 .

(Savard, 1979). Ces variations sont dues en grande partie aux changementsobservs dans les teneurs en phosphore l'alimentation du concentrateur.

Les quantits variables de ractifs ajouts pour permettre aux carbonatesde flotter, influencent galement le contenu final en phosphore du concen-

tr de carbonates. D'autre part, des analyses effectues lors d'essais me-

ns par le Centre de Recherches Minrales du Qubec, de septembre novem-bre 1979, refltaient sensiblement les mmes variations de teneurs en phos-

phore. Celles-ci oscillaient vers une valeur moyenne de 9,5% P2O5 avec des

carts de 1,7%.

Lors de l'examen microscopique des poudres provenant du tamisage du

concentr de carbonates, les fractions de dimensions suprieures montraient

de plus grandes quantits d'apatite. Des analyses chimiques ont confirm

nos observations. (Tableau 4). Les particules de plus de 74 microns (200mailles) se composent surtout d'apatite avec prs de 50% de ce minral dis-tribu dans 20% du poids. Les plateaux granulometriques de faibles dimen-

sions offrent des teneurs en phosphore moindres que l'chantillon avant

tamisage. Ces teneurs anormalement leves s'expliquent difficilement sauf

peut-tre par un broyage diffrentiel exerc sur 1'apatite. Des analyses

subsquentes nous permettront d'en cerner la cause.

10 ifOOLOG DIMENSION

(microns)

Graphique 2 Courbe granulomtrique du rejet totaldeschlamrae compare avec celle del'alimentation avant deschlammage.

25

% P205 +65 -65 -100 -150 -200 -270 -325ECHANT. +100 +150 +200 -i 270 +325

9,83 25,62 23,34 20,63 13,08 9,88 7,74 5,93

8,10 25,40 28,80 19,20 12,60 7,80 7,20 2,60

9,59 30,61 25,76 19,40 13,15 8,54 7,14 6,10

Tableau 4. Teneurs en phosphore des fractions granulometriques duconcentr de carbonates.

3.3.2 Phosphore contenu dans le rejet total deschlamm et sur ses fractionsgranulometriques

Le rejet total deschlamm titre en moyenne de 4,0 5,5% de P2O5. Cesrsultats furent obtenus sur ties chantillons prlevs travers le bassinde rsidus et sur un composite des sous-verses des cyclones utiliss pourpaissir les rejets totaux. Le deschlammage de ceux-ci provoque une lgreaugmentation des teneurs. La sous-verse gagne environ 1% de P2O5 par rapport

l'alimentation titrant en moyenne 3,8% P2O5.

L'analyse des fractions granulometriques n'a fait ressortir aucune con-

centration prfrentielle en phosphore. (Tableau 5). Seul le matriel re-tenu sur les tamis no 270 et 325 affiche des teneurs en P2O5 s'cartant sen-siblement du contenu de l'chantillon tamis. Le rejet total deschlammtant la somme de tous les rsidus de l'usine (incluant le concentr de car-bonates) , les chiffres ci-aprs expliquent en partie les fortes teneurs enP2O5 enregistres dans la partie grossire du concentr de carbonates. Ils'agit probablement d'une action slective exerce sur les grosses particu-les d'apatite, combine un lger broyage diffrentiel de 1'apatite parrapport la masse de carbonates.

26

% P205 +65 -65 -100 -150 -200 -270 -325ECHANT. +100 +150 +200 +270 +325

5,30 2,17 4,58 6,08 6,56 7,29 6,88 4,73

Tableau 5. Teneurs en phosphore des fractions granulometriques durejet total deschlamm.

3.4 Analyses chimiques totales des rejets

3.4.1 Analyse chimique du concentr de carbonates et de ses fractions gra-

nulome triques

Nous dsirions connatre la composition exacte du concentr de carbo-nates dans le but d'laborer une mthodologie de traitement et d'utilisa-tion de celui-ci. Dix (10) oxydes ont fait l'objet d'un dosage par deuxmthodes d'analyses diffrentes. Le phosphore, le calcium, le magnsium,le fer, la silice et le niobium furent titrs l'aide d'un quantomtre rayons X. L'aluminium, le potassium, le sodium et le manganse ont subi undosage par le procd d'absorption atomique. Enfin, six (6) lments com-plmentaires, le zinc, le plomb, le cuivre, le mercure, le thorium et l'u-ranium furent galement titrs. (Tableau 6). Le contenu en volatiles at dtermin par des essais de pertes au feu. Le CO2 prsent dans lastructure des carbonates et de 1'apatite se libre une temprature de950C (Hutchison,-1974). Le matriel (un (1) gramme) tait maintenu 1 000C pour une priode d'une (1) heure. A cette temprature, le fluorquitte la structure de la fluorapatite de Niobec.

Des analyses totales ralises sur chacune des fractions granulomtri-ques du concentr de carbonates ont mis en vidence une relation intres-sante. (Annexe 5, graphique 3). Le pourcentage de calcium diminue progres-sivement en se dirigeant vers les fines particules, alors que le magnsiumet le fer font l'inverse. Ce phnomne est d la prsence d'une plusgrande quantit de dolomite dans la partie fine de la granulomtrie.

35

30

25

20

15

10

5

CaO

-65 -100 -150 -200 -270 -325+100 +150 +200 +270 +325

Dimensions(maille Tyler)

MgO

Dimensions (niaille Tyler)Graphique 3.Variations du CaO,MgO,Fe2O3,P2O^ et SiO2 en

fonction de la dimension des grains du con-centre de carbonates de Niobec.

28

ELEMENTS

P2OS

CaO

MgO

Fe23

K20

AI2O3

SiO2

Na20

MnO

%

9,45

38,19

14,56

2,71

0,04

0,23

1,93

0,09

0,85

ELEMENTS

Nb25

Zn (.ppm)

Cu (ppm)

Pb (ppm)

U (ppm)

Th (ppm)

Hg (ppb)

Volatiles

TOTAL

%

0,17

180

9

54

2

30

20

31,92

99,85

Tableau 6. Analyse chimique totale du concen-tr de carbonates.

Les rsultats obtenus ont raffermi notre opinion sur les qualits in-

trinsques du concentr de carbonates comme fumure minrale. Par contre,

sa teneur en P2O5 demeure beaucoup trop faible pour que nous puissions qua-

lifier ce produit d'amendement phosphat.

3.4.2 Analyse chimique du rejet total deschlamm et de ses fonctions gra-nulomtriques

Dans le but de comparer ces deux rsidus, le rejet total deschlamm futanalys pour les mmes lments que le concentr de carbonates. Des carts

significatifs entre certaines composantes sont illustrs par ces analyses.

En premier lieu, la teneur en phosphore du rejet total deschlamm correspond peu prs la moiti de celle du concentr de carbonates. (Tableau 7).Le calcium, de son ct, accuse une baisse de l'ordre de 6%. Par contre, le

contenu en magnsium, fer et silice, subit des augmentations apprciables.

La dolomite, la magnetite et la biotite sont parmi les minraux qui provo-

quent les hausses observes. Ces minraux sont prsents en plus grande quan-

tit dans le rejet total deschlamm que dans le concentr de carbonates.

29

ELEMENTS

P 2O 5

CaO

MgO

Fe2O3

K2O

A 2O 3

SiO2

Na2O

MnO

%

5,16

32,14

15,80

4,82

0,49

0,83

4,09

0,08

0,99

ELEMENTS

Nb205

Zn (ppm)

Cu (ppm)

Pb (ppm)

U (ppm)

Th (ppm)

Hg (ppb)

Volatiles

TOTAL

%

0,18

420

14

58

5

23

10

34,80

99,38

Tableau 7. Analyse chimique totale du rejettotal deschlamm.

Des analyses chimiques faites sur les diffrents paliers granulomtri-

ques n'ont fait ressortir aucune variation significative. (Annexe 6, gra-phique 4). Le calcium et le magnsium demeurent peu prs stables danstoute l'tendue de la granulometrie tandis que le phosphore subit une aug-

mentation de 4,5% en se dirigeant vers les fines particules, pour ensuite

diminuer partir du tamis no 270. Le fer qui diminue au dpart, augmente

graduellement jusqu' 7% et subit finalement une baisse. La silice diminueprogressivement passant de 5 3,5%.

3.5 Identification des lments bnfiques et dltres

3.5.1 Contenu en lments bnfiques

En nous rapportant aux analyses prcdentes, nous sommes maintenant en

mesure d'identifier et de quantifier les lments dsirables prsents dans

les rejets de carbonate-apatite de St-Honor. Le phosphore, malgr des te-neurs plutt faibles, constitue la composante de premire valeur de ces r-

sidus. Celui-ci joue un rle prpondrant dans le mtabolisme des cellules

35 -

30 -

25 -

20 _

15 -

10 _

5+65 -65

+100

^

-100+150

-150+200

MgO

^^^^

-200 -270 -325+270 +3^5Dimensions(maille Tyler)

Dimensions(maille Tyler)Graphique k .Variations du CaO,MgO,Fe203^205 et SiO2 en

fonction de la dimension des grains du rejettotal deschlamme de Niobec.

31

vivantes, le phosphore fournit de 1'nergie partir des liens phosphates.

Il tend hter la maturation des plantes par son influence directe sur la

division cellulaire. Dans les vgtaux, il entre dans la composition des

phospholipides et des acides nucliques. Le contenu lev en calcium des

rejets n'est certes pas ngliger. Celui-ci sert maintenir les condi-tions biologiques et physiques favorables des sols, en plus d'agir comme

lment nutritif. Son utilisation principale se situe au niveau du contr-

le de l'acidit des terres agricoles. D'autre part, le magnsium prsent

en quantit apprciable dans les rsidus, entre dans la composition du sol

et sert nourrir les vgtaux. Il est un constituant majeur de la mol-cule de chlorophyle o il joue le rle premier dans le mtabolisme du phos-phore .

D'autres lments constitutifs des rejets, comme le manganse, le zinc,le cuivre et le plomb sont galement d'une importance vitale pour les vg-

taux. Ces oligo-lments utiliss en petites quantits par les plantes

(ppm), participent aux changes effectus dans le sol.

3.5.2 Contenu en lments dltres et normes

Tout lment inutilisable par les plantes et susceptible de s'accumuler

dans les sols, est considr comme dltre. En s'appuyant sur cette dfi-

nition, nous pouvons faire le bilan des diffrentes composantes nuisibles

contenues dans les rsidus de Niobec. Il est tout d'abord intressant de

noter les faibles teneurs en silice et alumine de ces rejets. Ces deux l-ments contribuent l'appauvrissement des sols et ne sont d'aucune utilit

pour les plantes. La toxicit engendre par la prsence de mercure et de

fluor demeure un problme fort dlicat. Heureusement, la proportion de ces

lments dans les rejets de Niobec est pratiquement ngligeable. L'uraniumet le thorium, cause de leur proprit radioactive, reprsentent un srieux

danger pour la vie en gnral. Les quantits de ces lments contenues dans

les rsidus de carbonate-apatite sont bien en de des normes tolres et ne

constituent aucun danger dans l'utilisation de ces rsidus. (Tableau 7).

La rglementation entourant tout l'aspect des polluants, laisse peu de

marge de manoeuvre en ce qui concerne la dose acceptable de matire non d-

sire pouvant tre introduite dans l'environnement, comme le dmontre l'ar-

ticle 20 extrait de la loi de la qualit de l'environnement: (Editeur offi-ciel du Qubec, 1979).

32

"Hut nz doit emzt&iz, dzpo&zfL, dzgagzn. ou tz'izt&Ji ni pznmzttnzVmUAion, tz dpt, tz dzgagzmznt ou tz i&.jzt dam, VznvVwn-nzmznt d'un contaminant au-dztcL dz ta quantit ou dz ta conczn-tnation pJtzvuz pan. tz ni.gtzm.nt du lizutznant-gouveAnzun. zn con-&zit. la mm. pnchibiXion i'apptiquz V mL&&ion, au dzpt, audgagzmznt ou au n.zjzt dz tout contaminant dont ta pwz&zncz dam>V znvVtonnzmznt z&t pnohXbzz pan. tglzmznt du tizutznant-gouvzn.-nzun. zn con&zit ou Z6t 6u6czpttbtz dz pontzh. at&zintz ta vZz, la antz, . ta kzcunJLtz, au bi.zn-tn.z ou au con&on dz t'Z&izhumain, dz cauAzsi du dommagz ou dz pofctzn. autxzmznt pKz\udlcz ta quotit, du 6ot, ta vgtation, ta {auwz ou. aux bi&nA"'.

Cette loi couvre tout le champ des produits pouvant renfermer des contami-

nants1. Le problme se situe au niveau des rglements ou normes applicables

aux matires fertilisantes. Avant la mise en march d'un produit, un office

de contrle du gouvernement devra procder selon la loi des essais de to-

xicit et de radioactivit.

Dans le cadre de ce projet, nous avons ralis une srie de tests dansle but de vrifier le degr de radioactivit des rejets de Niobec. La mtho-dologie employe suivait en tout point celle nonce par le Service de pro-

tection de l'environnement du Qubec. Dans un contenant de dimension con-nue, nous introduisions le matriel analyser. Le bruit de fond de l'en-

droit o sont effectues les mesures, est pralablement dcel. Les lectu-

res furent prises l'aide d'un appareil Texas Nuclear modle 2652, avec

comme unit la miliroentgen par heure (mR/h). Aucune variation ne fut enre-gistre d la prsence des rsidus. Le niveau de rayonnement gamma expri-

m n'a pas dpass celui peru initialement en bruit de fond qui se situait

0,005 mR/h. Les normes du Service de protection de l'environnement duQubec sont trs strictes sur ce point. La contribution additionnelle pour

1 Contaminant: une matire solide, liquide ou gazeuse, un micro-organisme,un son, une vibration, un rayonnement, une chaleur, une odeur, une radia-tion ou toute combinaison de l'un ou l'autre susceptible de quelque manirede porter atteinte la qualit de l'environnement.

33

qu'un matriel soit utilis auprs du public ne devrait pas dpasser plus

de 5 mR/anne. En l'absence de toute autre source d'exposition, une addi-

tion de 0,00057 mR/h est la limite pour l'exposition aux rayons gamma1.

Une comparaison entre les rejets de Niobec et une chaux phosphateproduite en Floride et vendue au Qubec nous a permis d'valuer le contenuen lments dltres de chacun. (Tableau 8). Ces chiffres dmontrent

ELEMENTS

SiO2

Al2O3

Hg (ppb)

U (ppm)

Th (ppm)

F

PHOSPHATE DEFLORIDE

31,10

13,05

150

25

13

1,12

CONCENTRE DECARBONATES

1,85

0,23

20

2

30

0,30

REJET TOTALDESCHLAMME

4,09

0,83

J.0

5

23

0,27

Tableau 8. Comparaison du contenu en lments dltres entreles rejets de Niobec et une chaux phosphate flo-ridienne.

clairement que les rejets de la mine Niobec de St-Honor ne prsentent pasde concentrations d'lments nuisibles ou toxiques et sont mmes compara-

bles des produits dj existants sur le march. Une vrification strictedevrait toutefois tre effectue avant la mise en march d'un ou des pro-

duit (s) issu(s) du traitement de ces rejets.

1 Les normes concernant le rayonnement alpha n'taient pas disponibles. Deplus, nous n'avions pas de sonde alpha notre disposition.

CHAPITKE 4

ETUDES TECHNIQUES DE MISE EN VALEUR DES REJETS DE CARBONATE-APATITE

4.1 Application de diffrentes mthodes de traitement pouvant permettre la

concentration du phosphore de Niobec

4.1.1 Cyclonage du concentr de carbonates

Les teneurs leves en phosphore dans la partie grossire de la granu-

lomtrie du concentr de carbonates ont motiv, dans un premier temps, le

dveloppement d'un procd capable d'effectuer une coupure sur celle-ci,

entranant la concentration du phosphore. Le cyclone, cause de sa simpli-

cit d'utilisation et de son cot d'achat relativement faible, nous semblait

l'appareil le mieux indiqu pour ce genre d'opration. Deux (2) unitsayant des diamtres respectifs de 15 et 50 mm taient disponibles. Celles-

ci faisaient partie d'un montage en circuit ferm comprenant un rservoir,

un moteur, une pompe et un manomtre pression.

La premire srie d'essais ralise l'aide du cyclone de petit dia-

mtre (15 mm) avait pour but d'valuer un certain nombre de facteurs. Ladensit de la pulpe et la pression avec laquelle celle-ci est admise dans

le cyclone constituent les paramtres de base contrler. Le matriel en

suspension entre dans le cyclone et forme un vortex primaire le long de la

surface cylindrique et conique de celui-ci. Le couloir ainsi form entrane

les grosses particules vers la sous-verse. La plus grande partie du liquide

est force de quitter le cyclone par un orifice pratiqu au centre de la

partie suprieure de ce dernier. La basse pression gnre au centre provo-

35

que la naissance d'un vortex secondaire qui entrane les fines particules

vers la surverse. (Trawinski, 1976). Les dimensions de l'appareil, c'est- dire son diamtre interne, celui de l'entre de l'alimentation et des

sorties (sous-verse et surverse) ainsi que l'angle de la partie conique,ont une influence directe sur la dimension de coupure.

A cause de la trs grande quantit de fines particules dans le concen-

tr de carbonates, l'utilisation d'un cyclone de faible diamtre n'a produit

aucun rsultat probant. Le matriel tait simplement deschlamm avec une

limination partielle des grains de 20 30 microns. La proportion du poids

devant s'couler la surverse se situant entre 65 et 80%, un appareil de

si faible dimension n'a pas permis d'obtenir une coupure adquate de cette

granulometrie.

Dans une seconde tape, un cyclone de 50 mm a t essay. Son utilisa-

tion a prsent, dans un premier temps, quelques difficults d'ordre techni-

que1. Pour pallier ces problmes, une priode de conditionnement a t al-

loue avant l'chantillonnage. Lorsque la pression se stabilisait au niveau

dsir, nous prlevions un chantillon chronomtr de la sous-verse et de la

surverse. Les densits leves de pulpe utilises (60 70% solide) provo-quaient des congestions 1'intrieur du cyclone. Par ailleurs, les rsul-

tats obtenus dmontrent, d'une faon probante, les possibilits du cyclone

comme mthode de concentration de l'apatite. (Tableau 9). En pratique,

ESSAIi

456

7

DENSITEPULPE (%)

65M

II

II

PRESSION(psi)

468

10

ALIMENTATION(

9,47ti

H

H

SOUS-VERSE:% p2o5)

13,62

16,50

18,16

18,97

SURVERSE

7,04

7,01

6,88

6,90

Tableau 9. Essais de cyclonage hautes densits de pulpe (cyclonede 50 mm).

1 Une insuffisance du moteur et de la pompe entranait des baisses de pres-sion immdiatement aprs la mise en marche.

36

nous ne pourrions appliquer industriellement cette faon de procder cau-

se des cots de pompage prohibitifs et des possibilits accrues de bris qui

en limitent l'utilisation1.

Malgr ce problme, il a t dcid d'utiliser le concentr de carbo-

nates la sortie des auges d'vacuation avec des densits de pulpe variant

de 27 32% comme alimentation. Les rsultats s'avrrent trs intressants

et nous avons pu observer que les teneurs en P2O5 augmentaient trs nette-

ment en fonction de la dimension de coupure. (Tableau 10). A partir desrsultats exprims au tableau 10, nous avons envisag un cyclonage en deux

(2) tapes. A la premire tape, le concentr de carbonates est soumis

ESSAIt

343536373839

DENSITEPULPE (Z)

272732324044

PSESSION

243233

ALIHEKttXIONZ

7,63If

9,72Iff

3,56ft

SOtJS-VESSEzOS

8,3711,5414,3711,9913.9116,05

sravEitss

5,184,605,665,754,765,71

ta l

a)293339324246

POIDS (Z)SOUS-VESSE

715949654630

POIDS (Z)SURVESSE

294151355470

RECUPE-RATION(Z)

787231306955

Tableau 10. Essais de cyclonage raliss avec un cyclone de 50 mmde diamtre.1 Dtermin sur une courbe de partage. (Ex.: Annexe 7).

un deschlammage. La sous-verse rsultante subit une dilution avant d'alimen-

ter le cyclone de la seconde tape. Un essai de ce type a t ralis en

utilisant le cyclone de 50 mm et a dmontr un contenu en P2O5 de la sous-

verse secondaire qui correspond celui exprim lors des analyses des frac-

tions granulomtriques et mme un peu suprieur. (Tableau 11).

1 En industrie, les densits solides couramment utilises ne dpassent gure40 45%.

37

ESSAI DENSITE SESSION ALIMENTATION SOCS-7EBSS STJB7ESSE d,o POTDS (# PULPE (X) (psi) X ?2OS (un) SOUS-

VESSS

?OIDS (Z) 3ECSPE-SDB.7ESSE RATION

(3)

43-P

43-S

31

20

10

10

10,03 13,94

20,73

4,03

13,91

35

55

49

43

51

52

69

49

Tableau H . Essais de cyclonage double excut sur le concentr decarbonates (cyclone de 50 mm).

Le concentr d'apatite obtenu dose 20,73% P2O5 et compte pour environ 25%du poids de l'chantillon initial. Ces chiffres confrent au procd unercupration de 49% de 1'apatite contenue dans le concentr de carbonates.A partir de ces rsultats, il est possible d'laborer un schma de traite-ment du concentr de carbonates par un systme de cyclonage double. (Figu-re 7).

(7,5 10% P2O5) ALIMENTATION j (Densit pulpe 27 32%)

CYCLONAGE PRIMAIRE(DESCHLAMMAGE) SURVERSE

(3 6% P205)

SOUS-VERSE (10 14% P20s)

DILUTION I

ICYCLONAGE SECONDAIRE

(CLASSIFICATION) iH SURVERSE(8 14% P20s)

SOUS-VERSE (20 24% P20s

Figure 7. Diagramme d'coulement montrant les tapesde traitement du concentr de carbonatespar cyclonage double (cyclone 50 mm) .

38

Ce mode de traitement offre des avantages certains au niveau des cots d'-

quipement et de production. Par contre, les teneurs en P2O5, la rcupra-

tion en apatite et le poids du concentr (sous-verse) obtenus ne correspon-dent pas certains critres conomiques - Le plus srieux handicap du pro-

cd de cyclonage se situe au niveau des teneurs en phosphore la sous-

verse. En disposant sur un graphique les teneurs en P2O5 en fonction de la

rcupration, nous pouvons noter une forte corrlation entre ces deux para-

mtres. (Graphique 5). De plus, par extrapolation sur la courbe ainsiobtenue, il devient facile d'valuer les possibilits optimales du cyclone

pour concentrer 1'apatite. Une rcupration de l'ordre de 38% correspond

une teneur de 24% P2O5 sur le graphique1. Si nous considrons l'ensemble

des rejets (100% apatite), la rcupration maximale espre tombe 19%, cequi est tout fait insuffisant. Le procd est galement limit par de

faibles poids des concentrs lorsque les teneurs en P2O5 atteignent des ni-

veaux acceptables (20% P2O5 et plus).

4.1.2 Sparation de 1'apatite par gravit

Le contenu en phosphore du concentr de carbonates de Niobec est direc-

tement fonction de la dimension des particules. Nous avons galement obser-

v un diffrentiel de densit entre l'apatite et les carbonates (-0,2) quiont motiv l'essai de la table secousses Wilfley comme mthode de concen-

tration de l'apatite du concentr de carbonates. La mthode est base sur

la longueur du parcours effectu par une particule sur un plan inclin la

surface duquel s'coule, par gravit, un film liquide. Le dplacement de

la particule est fonction de sa taille, sa densit et sa forme, de la pente

et de la rugosit de la surface et de la vitesse d'coulement du film d'eau.

(Blazy, 1970). L'appareil de type Wilfley se compose de rglettes d'pais-seur variable, parallles au rebord de la table. Un systme mcanique

transmet aux particules une srie d'oscillations longitudinales qui permet

la differentiation des particules par une sdimentation force.

Dans un premier groupe d'essais., le concentr de carbonates, sous forme

de pulpe de densit leve (70 80%) servait alimenter la table. Le pour-centage trs important de fines produisant alors un retard des particules

1 Cette teneur est le minimum accept pour le procd de transformation parfour arc lectrique.

100-

(DPH

apa1

ration

e

Rcup

90

80

70

60

50

30

20

10

0

o

o o o

o

Rcupration=r= -0.83

8 12 16 20%

Graphique 5.Rcupration en apatite en fonction de la teneuren P2O5 des concentrs raliss l'aide d'uncyclone.(cf.tableaux 10 et 11)

40

grossires derrire les rglettes. La floculation des fines entranait

galement ces particules jusqu'au concentr. L'examen au binoculaire desproduits rsultants de ces essais a confirm nos observations et le concen-

tr tait relativement pauvre en apatite. Pour pallier la difficult d'ob-

tenir une sdimentation approprie des grosses particules, le concentr de

carbonates a t soumis un deschlaminage pralable. La sous-verse deve-

nait alors l'alimentation de la table secousses. Les teneurs en phospho-

re des concentrs se sont immdiatement amliores. (Tableau 12). Parcontre, le poids final du concentr et la rcupration de 1'apatite ont r-

gress considrablement. Le concentr ne reprsente plus que 5 10% du

poids total, avec une rcupration maximale de 16%. Cette mthode de con-

centration, malgr des teneurs acceptables, n'a pas permis de rentabiliser

les oprations de traitement.

ESSAI MATERIEL % P2O5 % P2O5 % POIDS DU RECUPERATION# UTILISE ALIMENTATION CONCENTRE CONCENTRE APATITE (%)

TS-4

TS-7

TS-8

TS-10

TS-11

TS-12

TS-13

SO-37

SO-37

SO-35

SO-36

SO-36

SO-41

SO-41

11,99

11

11,54

14,37

11

10,30

26,32

26,36

27,71

24,19

27,51

26,62

28,80

5 , 0

4 , 0

2 , 5

8 ,5

7,5

6 , 5

2 ,0

11,0

8 , 4

6 , 0

14,0

14,0

16,3

6 , 0

Tableau 12. Rsultats des essais raliss sur une table secousses partir du concentr de carbonates deschlamm.

La courbe de la rcupration en fonction des teneurs dmontre sans

quivoque la non-viabilit d'un tel procd de concentration. (Graphique 6)

20 -

S 15 -H-P

CO

O

10 -

Rcupration= -1.

r= -0.64Points utiliss

20 22 26 28 30

Graphique 6.Rcupration en apatite en fonction de la teneuren Pp^5 ^ e s concentrs raliss l'aide d'unetable secousses Wilfley.(c.f.tableau 12)

42

4.1.3 Flottation inverse de 1'apatite contenue dans le concentr de car-

bonates

Les faibles taux de rcupration des mthodes de concentration prc-

dentes ne laissaient d'autre alternative que la flottation soit directe ou

indirecte. Il est possible de flotter les carbonates l'aide d'un acide

gras et de dprimer 1'apatite avec de l'acide phosphorique. (de Belinko etal, 1976). Le concentr de carbonates se prte trs bien ce type de flot-tation inverse, avec un contenu en carbonates de l'ordre de 80%. C'est ce

procd qui fut mis au point par le Centre de Recherches Minrales du Qubec(CRMQ) en 1978. (Delisle, 1979). L'acide phosphorique sert dprimer1'apatite dans le concentr de carbonates. Une emulsion d'un mlange d'aci-

des gras, l'Acintol FA-3, est utilise pour flotter les carbonates. Dans

une seconde tape, la finition du concentr d'apatite s'effectue en flottant

la silice et les carbonates restants avec un amin, le Duomac C. Le chlo-

rure d'aluminium dprime 1'apatite durant cette phase du traitement. Le pH

est maintenu entre 4,5 et 5,0 tout au long des tapes dcrites l'aide

d'acide sulfurique. La description d'un essai standard (essai no 95) appa-rat l'annexe 8.

Des rsultats trs intressants furent obtenus par l'application de ce

procd. (Tableau 13). Les concentrs produits montrent entre 32 et 40% deP205 avec des rcuprations en apatite se situant entre 58 et 75%. La por-

tion du poids de l'chantillon se retrouvant au concentr se situe entre

17,5 et 24,0%. La figure 8 dcrit les diffrentes tapes du traitement du

concentr de carbonates par la mthode prconise par le CRMQ.

Au cours du quatrime trimestre de l'anne 1979, le CRMQ a fait fran-chir au procd de laboratoire, l'tape de l'usinepilote. Install dans

l'usine de concentration de Nlobec, le montage d'essai semi-industriel pou-

vait traiter 250 kilogrammes par heure, soit 1/91 du poids total de concen-tr de carbonates rejet. Initialement, les concentrs d'apatite issus dece traitement contenaient moins de 30% P2O5. L'addition d'un moussant, le

Dowfroth 250, en petites quantits, a permis de hausser considrablement les

teneurs en phosphore. En moyenne, celles-ci ont atteint 34% P2O5, combin

une rcupration de 75,2% dans 22,1% du poids total du concentr de carbo-

nates. (Delisle, 1980).

43

ESSAI#

91

92

94

96

97

99

100

101

ALIMENTATION% P2O5

10,7

10,6

10,6

10,9

10,8

10,2

11

it

CONCENTRE

35,4

36,2

40,0

38,8

38,9

35,5

37,4

32,0

RECUPERATIONAPATITE (%)

58,42

59,67

66,79

61,88

61,40

67,64

64,82

75,02

% POIDS DUCONCENTRE

17,65

17,42

17,78

17,36

16,99

19,41

17,69

23,97

Tableau 13. Essais de flottation inverse de 1'apatite partirdu concentr de carbonates de Niobec (rsultats ex-traits de Delisle, 1979). (Voir graphique 7).

4.1.4 Flottation directe de 1'apatite contenue dans le rejet total deschlam-m

Le rejet total deschlamm offre galement un potentiel intressant com-me minerai phosphat. Malgr sa faible teneur en P2O5, sa granulomtrie

libre de fines particules a motiv la recherche d'une mthode de traitement

pouvant s'adapter ce type de rejet. Le Congrs International de Minralur-gie tenu Calgliari (Italie) au printemps 1975, a permis de faire le pointsur la valorisation des minerais phosphats gangue carbonate et faible

teneur en P2O5. (de Belinko et al, 1976). Le problme fondamental se situeau niveau de la sparation d'un minral phosphat (apatite) d'une exo ganguecarbonate (calcite + dolomite). Dans le cas que nous analysons, il sembleque seule la flottation pourrait s'avrer efficace. Le choix de la mthode

de sparation est limit par la complexit minralogique et les basses te-

neurs en P2O5 du rejet total deschlamm. La minralogie de ce dernier secompare en tout point avec celle de l'alimentation de Niobec dcrite au

-pH-Pc3S1cCD

SoH-P

oce:

75 -

70 _

60 -

Rcupration= - 1 .r= -0.96Points utiliss

36 38

Graphique 7.Rcupration en apatite en fonction de la teneurdes concentrs raliss l'aide de la mthode deflottation inverse du C.R.M.Q.. (cf.tableau 13)

ALIMENTATION

CONDITIONNEMENT

FLOTTATION DESCARBONATES

APATITE 1

CONDITIONNEMENT

FLOTTATION DESS IL ICATES+CARBO-RATES

APATITE 2

CARBONATES 1

REJETS

CARBONATES 2

REJETS

Figure 8.Diagramme d'coulement montrant les diffrentestapes du procd de flottation inverse de1'apatite contenue dans le concentr de carbo-nates de Niobec.(Delisle,1979)

46

chapitre 2. Elle se compose d'oxydes de fer, de silice, de carbonates et

d'apatite. La slectivit mdiocre entre 1'apatite et les carbonates lors

de la flottation peut toutefois tre amliore l'aide de dprimants des

carbonates tels que les tannins, les amidons, les sucres et alcools dri-

vs, et par des combinaisons de ces ractifs.

A la mine Jacupiranga au Brsil, on traite avec succs une carbonatite

titrant en moyenne 5% P2O5. (Silvia et Andery, 1972). En comparant lacomposition chimique de ce minerai phosphat avec celle du rejet totaldeschlamm de Niobec, nous remarquons plusieurs points de similitude. (Ta-

bleau 14). Ces derniers renfer-ment les mmes minraux mais

avec des quantits diffrentes.

D'une part, le minerai brsilien

est constitu de 80% de carbona-

tes, principalement sous forme

de calcite. D'autre part, le

rejet total deschlamm se compo-se de 65% de carbonates, en

grande partie, dolomitiques. n

examen dtaill du procd qui

Tableau 14. Comparaison entre la corn- a t mis au point au Brsil,position chimique d'un , , minerai phosphat brsi- p e r m e t d e c o n c l u r e I"'11 * s t *lien et le rejet total la fois simple et fort complexe.deschlamm de Niobec. ,, ,. , .,-,-,

(de Belinko, 1977 et Andery,1968). On peut le rsumer de la faon suivante :

i) Conditionnement: On ajoute la pulpe (65 70% solide) entre 400 et1500 g/t de dprimant des carbonates. Il s'agit d'un mlange d'amidoncommercial (en solution 10%) et de NaOH (en solution 10%) dans desproportions gales, qui aprs mlange, donne une gele translucide.

La dure de conditionnement du minerai en contact avec le dprimant

varie de 10 15 minutes, avec un pH se situant entre 7,5 et 10,0. La

dilution de la pulpe (augmentation du volume) se fait en fin d'opra-tion.

OXYDES

P2O5

CaO

MgO

Fe2O3

SiO2

ST-HONORE(QUEBEC)

5,16

32,14

15,80

4,82

4,09

JACUPIRANGA(BRESIL)

5,20

51,00

3,40

2,60

0,20

47

ii) Flottation de dgrossissage: La pulpe doit offrir une densit solidede l'ordre de 20 30% avec un pH entre 7,5 et 9,0. On ajoute cettepulpe entre 150 et 500 g/t de collecteur qui constitue la consommation

totale. Tout acide gras commercial forte teneur en acides gras non

saturs peut servir d'agent collecteur1. L'opration de flottation

dure de 1 10 minutes dpendamment de la teneur en phosphore l'ali-

mentation. A ce stade, le dscumage s'avre tre une opration ma-

jeure qui doit tre ralise avec minutie et dlicatesse.

iii) Flottation de finition des concentrs de dgrossissage: Les diversparamtres et facteurs contrler cette tape sont le contrle du

pH, la dure de l'opration, le niveau de la pulpe dans les cellules

et le dosage des ractifs additionnels.

iv) Flottation de recyclage des queues de la flottation de dgrossissage:Les paramtres importants de cette tape sont le contrle des ractifs

additionnels, le dbit du dscumage et le niveau de la pulpe dans les

cellules.

Comme nous pouvons le constater, cette mthode de traitement utilise trs

peu de ractifs, tant au niveau de la diversit que des quantits. Par con-

tre, son application demeure trs dlicate et demande un contrle stricte

de plusieurs variables. Malgr ces difficults, les points de similitudes

qui existent entre le minerai brsilien et le rejet total deschlamm deNiobec St-Honor, ont permis de croire que cette mthode tait la seule

qui puisse donner des rsultats conomiquement rentables.

4.1.4.1 Essais de dgrossissage raliss sur le rejet total deschlamm

Les essais de flottation furent excuts l'aide d'un appareil Agitair

modle LA-500. Le conditionnement de la pulpe 65% solide tait pralable-

ment ralis avec un agitateur Denver modle D-12. "Un pH mtre analogique

Corning modle 12 servait vrifier le pH de la pulpe tout au long des op-

rations. Le matriel utilis pour la flottation provenait du bassin de la

mine Niobec et titrait en moyenne de 4,0 5,5% P2O5.

1 Exemple d'acides gras non saturs: acide olique et linolique.

48

Description d'un essai standard (essai no 236)

Dans une premire tape, une pulpe 65% solide est forme par addi-

tion d'eau du robinet au rejet total deschlamm. Par la suite, le dpri-mant constitu d'un mlange d'amidon de tapioca MRL-278 et de NaOH est

ajout la pulpe au taux de 1 000 g/t. (Annexe 9). Ce mlange a subiensuite un conditionnement d'une priode de 13,0 minutes. Aprs cette ta-

pe, la pulpe est transfre dans la cellule de flottation tout en augmen-

tant son volume par addition d'eau pour obtenir une densit solide de 26%.

Le collecteur, de l'Acintol EA-3, saponifi avec du NaOH, est alors ajoutimmdiatement aprs la mise en marche de l'agitateur. La flottation dure

environ une (1) minute avec le dscumage manuel. Enfin, le concentr etle rejet sont rcuprs, filtrs et schs l'tuve avant de subir uneanalyse chimique.

Les rsultats obtenus lors de ces essais sont fort satisfaisants pour

une premire phase d'exprimentation. (Tableau 15). Les rapports de con-

ESSAI#

174

184

195

202

236

246

251

253

ALIMENTATION% P 2O 5

5,3

ii

H

M

4,3

it

M

II

CONCENTRE

16,14

15,56

16,10

17,44

16,19

14,29

15,37

13,10

RECUPERATIONAPATITE (T)

63,0

55,5

55,6

53,0

66,7

71,9

68,1

70,6

% POIDS DUCONCENTRE

18,0

14,4

14,9

14,8

15,7

15,2

15,1

16,0

Tableau 15. Rsultats d'essais de dgrossissage effectus sur lerejet total deschlamm en utilisant le procd brsi-lien.

49

centration varient de 2,9 3,8 avec des rcuprations en apatite oscillant

entre 53 et 72%. Par contre, le poids du concentr par rapport l'chan-

tillon initial demeure faible avec des pourcentages variant de 14 18. Si

nous portons en graphique les donnes du tableau 15, une relation importan-

te entre la teneur en P2O5 et la rcupration se dgage. L'ensemble des

huit (8) essais semble se rpartir en deux (2) groupes de points. (Graphi-que 8). La courbe de mme pente dcrite par ces points se dplace versl'extrmit NE du graphique. Cette situation peut tre interprte comme

une amlioration la fois de la teneur et de la rcupration au cours des

essais de dgrossissage, ce qui laisse prsager d'autres possibilits d'-

volution dans le mme sens pour une srie d'essais subsquents.

4.1.4.2 Essais de finition raliss sur les concentrs de dgrossissage

Dans le but de vrifier l'efficacit de la mthode utilise, quelques

essais de flottation secondaire furent tents. Une composite des concen-

trs de dgrossissage nous a servis d'alimentation lors de ces essais. Une

nouvelle pulpe tait alors forme, titrant en moyenne 16,5% P2O5. Afin de

recrer le milieu dprimant caractristique de la flottation primaire, un

ajout du mlange amidon-NaOH devenait ncessaire. Une courte priode deconditionnement compltait cette partie du traitement. Une certaine quanti-

t de collecteur tait ajoute la pulpe avant de procder la flottationpour permettre I1apatite d'tre collecte plus facilement.

Description d'un essai standard (essai no 214)

Le composite d'essais de dgrossissage est combin de l'eau du robi-

net pour former une pulpe 28% solide. (Annexe 10). Nous ajoutons ensuite2 000 g/t du mlange amidon-NaOH celle-ci. Le tout est conditionn pen-dant une priode de deux (2) minutes. Immdiatement aprs, le collecteur(Acintol FA-3) est introduit au taux de 150 g/t et nous flottons 1'apatitedurant 1,5 minute. Le concentr et le rejet sont rcuprs, filtrs, s-chs l'tuve et analyss. Les concentrs rsultants de ce raffinage of-

frent des teneurs et des rcuprations trs intressantes. (Tableau 16).

70 _

65 -

PH4->KS

60

cioH-Pceu

55 -o

50 -

12

O

O ORcupration= -r= 0.80

+ 129N O\

13 15 6

Graphique 8Rcupration en apatite en fonction de la teneurdes concentrs de dgrossissage raliss l'aidede la mthode de flottation directe.(c.f.tableau 15)

51"

ESSAI#

172

173

213

214

ALIMENTATION CONCENTRE% P205

16,71

16,71

17,70

17,90

30,62

32,78

35,60

37,60

% POIDS DUCONCENTRE

21,8

33,9

31,3

31,0

RECUPERATION(%)

44,6

71,0

68,1

70,4

RECUPERATIONTOTALE"1

30,1

46,8

46,9

49,0

Tableau 16. Rsultats d'essais de finition raliss sur des compo-sites d'essais de dgrossissage en appliquant le proc-d brsilien.1 Calcul approximatif de la rcupration par rapport l'alimentation initiale (rejet total deschlamm).

Un ensemble de variables fut modifi tout au long de ces essais pour permet-

tre d'atteindre des teneurs et des rcuprations plus leves. Le temps de

flottation a vari de 1,0 2,0 minutes avec un conditionnement pralable

de 2,0 5,0 minutes. Les quantits de MRL-278-NaOH utilises se situaient

entre 2 000 et 3 000 g/t et celles du collecteur (Acintol-FA-3) entre 50 et150 g/t.

Le calcul de la rcupration globale nous a permis de mieux visualiser

l'volution de nos essais de finition. La courbe de la rcupration en apa-

tite versus le pourcentage en P2O5 apporte une nouvelle dimension nos r-

sultats. (Graphique 9). L'amlioration constante de la rcupration et dela teneur confirme que notre orientation tait la bonne. A partir de ces

rsultats, il est possible de btir un schma de concentration tenant compte

des divers aspects des tapes suivies pendant les essais de laboratoire.

(Figure 9). Naturellement, mme si ces rsultats sont probants, la vrifi-cation exprimentale tant encore incomplte, nous ne pouvons pas recomman-

der d'ap