ERREUR ET INCERTITUDE.pdf

8/11/2019 ERREUR ET INCERTITUDE.pdf

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MtrologieChimiomtrie

ERREUR

INCERTITUDE

M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 2

I) Quelques dfinitionsBIPM Bureau international des poids et mesures /

International Bureau of Weights and Measures

CEI Commission lectrotechnique internationale /IEC International Electrotechnical Commission

FICC Fdration internationale de chimie clinique et de biologie mdicale /IFCC International Federation of Clinical Chemistry and Laboratory Medicine

ISO Organisation internationale de Normalisation /International Organization for Standardization

UICPA Union internationale de chimie pure et applique /IUPAC International Union of Pure and Applied Chemistry

UIPPA Union internationale de physique pure et applique /IUPAP International Union of Pure and Applied Physics

OIML Organisation internationale de mtrologie lgale /International Organization of Legal Metrology

ILAC Coopration internationale sur l'agrment des laboratoires d'essais /International Laboratory Accreditation Cooperation


I) Quelques dfinitions

Comit

Commun pourles guides enmtrologie

Joint Committeefor Guides in

Metrology(JCGM )

BIPM

ISO

IUPAC

CEI/IEC

IFCC

IUPAP

OIML

ILAC

JCGM/WG1

JCGM/WG2

GUM

VIM



"Mtrologie : Science des mesurages et ses applications. NOTE Lamtrologie comprend tous les aspects thoriques et pratiques des mesurages, quels que

soient l'incertitude de mesure et le domaine d'application."

"Mesurage, Mesure : Processus consistant obtenirexprimentalement une ou plusieurs valeurs que l'on peutraisonnablement attribuer une grandeur. NOTE 1 Les mesurages nes'appliquent pas aux proprits qualitatives. NOTE 2 Un mesurage implique la

comparaison de grandeurs et comprend le comptage d'entits."


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"Nature de grandeur, nature : aspect commun des grandeursmutuellement comparables. NOTE 1 La rpartition des grandeurs selon leurnature est dans une certaine mesure arbitraire. EXEMPLE 1 Les grandeurs diamtre,

circonfrence et longueur d'onde sont gnralement considres comme des grandeursde mme nature, savoir la nature de la longueur. EXEMPLE 2 Les grandeurschaleur, nergie cintique et nergie potentielle sont gnralement considres commedes grandeurs de mme nature, savoir la nature de l'nergie. NOTE 2 Les grandeursde mme nature dans un systme de grandeurs donn ont la mme dimension.Cependant des grandeurs de mme dimension ne sont pas ncessairement de mmenature. EXEMPLE On ne considre pas, par convention, les grandeurs moment d'uneforce et nergie comme tant de mme nature, bien que ces grandeurs aient la mmedimension. Il en est de mme pour la capacit thermique et l'entropie, ainsi que pour

un nombre d'entits, la permabilit relative et la fraction massique. "


II) Processus de mesure, erreur, incertitude

Mesurage = Processus de mesure

peut tre reprsent selon le diagramme d'Ishikawa

RESULTAT

DE

MESURE

MOYENS METHODE

MATIERE MAIN-D'OEUVREMILIEU



Mesurage Erreurs sur le rsultat

performances de l'appareil de mesure

mode opratoire

personnel ralisant le mesurage environnement de la mesure

mesurande lui-mme

RESULTAT DEMESURE

MOYENS METHODE



II) Processus de mesure, erreur, incertitudeInstruments sensibles aux grandeurs d'influence

"Grandeur d'influence1

: Grandeur qui n'est pas le mesurande,mais qui a un effet sur le rsultat du mesurage. EXEMPLES : a)temprature d'un micromtre lors de la mesure d'une longueur ; b) frquence lors de lamesure de l'amplitude d'une tension lectrique alternative; c) concentration enbilirubine lors de la mesure de la concentration en hmoglobine dans un chantillon de

plasma sanguin humain."

1 GUM NF ENV 13005:1999 Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure


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Expression d'un rsultat : valeur numrique

incertitude

unit

"Calcul d'erreur" = calcul de l'incertitude

Incertitude # prcision



Incertitude = qualit du rsultat d'un mesurage

comparaison de rsultats

conformit d'un produit

matrise de process



Comment juger de la conformit d'un produit?


III) Incertitude de mesure et tolrance

Fabrication de poids de 250,00g = valeur cible (ou valeur attendue) Vc

On dfinit une zone (ou intervalle) de tolrance gnralement de faonsymtrique de part et d'autres de la valeur cible recherche :

[Vc-T ; Vc+T]Exemple Vc = 250,00 0,06 g

Contrle du poids : valeur mesure = m dtermine avec une incertitudede mesure U .

Exemple m = 249,97 0,02g.


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III) Incertitude de mesure et tolranceExemple :

Cas prcdent : poids de 250,00 g 0,06 g

Intervalle de tolrance

Incertitude de mesure

249,94 249,96 249,98 250,00 250,02 250,04 250,06

Erreur

Valeur cible

Vc

Valeur mesure

m

g

m + Um - U Vc + TVc - T



Adquation entre l'intervalle de tolrance et l'incertitude demesure

la notion de capabilit = tolrance/incertitude

Capabilit comprise entre 2 et 10 (4 frquent)

Attention au cot de cette capabilit..



Incertitude de mesure = 0,02 g capabilit = 3

249,94 249,96 249,98 250,00 250,02 250,04 250,06

g

Intervalle de tolrance = 0,06g

Valeur cibleValeur mesure

Incer ti tu de de mesure = 0 ,06 g capab ilit = 1

Incer ti tu de de mesure = 0 ,01 g capab ilit = 6



Zone de conformit = [Vc-T+U ; Vc+T-U]Exemple : Zone de conformit = [249,96 ; 250,04]

Rsultat de la mesure avec son incertitude associe.

La capabilit vaut 3 dans tous les cas de figure


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IV) Calcul de l'incertitude

Guide international : "Guide to the expression of Uncertaintyin Measurement" ISO 1995

NF ENV 13005 " guide pour l'expression de l'incertitude demesure" 1999



1) Rappels de statistiques

Moyenne

Variance

Ecart-type

Ecart-type de la moyenne

n

xx

n

1ii

==

( )

1-n

x-xs

n

1i

2

i==

n

s)xs( =

( )

1-n

x-xs

n

1i

2

i2

==



1) Rappels de statistiques (suite)

Loi de distribution normale

s

68,3%

x sx +sx

2s

95,5%x 2sx +2sx

3s

99,7%

x 3sx +3sx




Loi de Student


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Loi rectangulaire symtrique (uniforme)

2

aax 21

+=

3

a

12

wsod'

2

waavec3

a

12

ws

222

==

===



2) Gnralits sur le calcul d'incertitude

deux mthodes envisageables :

- dfinie par la norme NF ENV 13005:1999 Guide pour l'expression del'incertitude de mesure, mthode GUM

- dfinie par la srie de normes NF ISO 5725-1 5725-6:1994 (sauf 5,1998)Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes demesure.



2) Gnralits sur le calcul d'incertitude (suite)

Mthode GUM

Issue de la mtrologie

Modlisation du processus de mesure

Sources d'erreur incertitude de mesure

Mthode parfois difficile mettre en place en analyse chimique

Mthode 5725

Issue du monde des essais

Base sur la pratique

Comparaisons exprimentales interlaboratoiresDtermination sret sR



2) Gnralits sur le calcul d'incertitude (suite)

Fascicule de Documentation FD X 07-021:1999 "Normes fondamentales.

Mtrologie et applications de la statistique. Aide la dmarche pourl'estimation et l'utilisation de l'incertitude des mesures et des rsultatsd'essais"

Quelle mthode choisir?Modle mathmatique facile tablir mthode GUM

Modle mathmatique difficile tablir mthode 5725


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IV) Calcul de l'incertitude2) Gnralits sur le calcul d'incertitude (suite)

Devoir participer une campagned'essais interlaboratoiresou Avoir accs ses rsultats

Difficult de connatre avecprcision la mthode de mesure etd'valuer les diffrentes sourcesd'erreur. Connatre les principes de la loi de

propagation de l'incertitude.

Inconvnients

Utilisation possible de valeurs publies(si les mthodes mises en uvre sontcomparables).

Connaissance du modle, descomposantes de l'incertitude finale etde leur influence sur celle-ci.

Avantages

Raliser un essai de fidlit (et dejustesse) ou avoir accs des valeurs defidlit (et de justesse) publies.

Analyser la mthode de mesure ettablir son modle mathmatique

Conditions de mise en oeuvre

NF ISO 5725NF ENV 13005 (GUM)



3) Principe de la mthode GUM

Exemple utilis:

Mesures de CO2 en ppm sur une priode de 7 jours dans un mme logement.Mesures effectues l'aide de 50 appareils rpartis sur le territoire

Mesure base sur l'absorption IR.

Appareil utilis trs simple d'utilisation, de rsolution 1 ppm

Gamme de mesure : 0 2000 ppm.

Vrification du rglage de l'analyseur, erreur maximale tolre 3%. Si non conforme, rglage

Si conforme mesure de CO2 dans l'appartement

pendant 7 jours



3) Principe de la mthode GUM (suite)

Etape 1 : Calcul du rsultat de mesure

a) dfinition du mesurandeConcentration en CO2 (en ppm) mesure dans un portoir sur n'importe

quel site avec n'importe lequel des enregistreurs, intgre sur unedure de 10 minutes.

b) analyse du processus de mesure

Recherche des facteurs influenant le rsultat de mesure Diagramme des 5M



Analyse du processus de mesure

Diagramme des 5M Dosage du CO2 dans l'air ambiant

RESULTATDE

MESURE

MOYENS METHODE


linarit

rptabilit

rsolution

effet de matrice

dispersion entreappareils

drive sur 7 jours

talonqualitmtrologique

stabilit

rglage en 2 points etvrification du rglage

rcupration desdonnes

interfrentshygromtrie

tempraturepression

vitesse d'air

effetd'quipe

justesse


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Etape 1 : Calcul du rsultat de mesure (suite)

c) dtermination du modle mathmatique du processus de mesure

Y=f(X1,X2,..XN)

Y rsultat du mesurage Xi valeurs d'entre

La fonction f exprime le processus de mesure, pas uniquement la loiphysique sur laquelle la mthode se fonde.



3) Principe de la mthode GUM


c) dtermination du modle mathmatique du processus de mesurenotre exemple:

Y= L + C

Y : concentration en CO2 mesure dans un portoir et intgre sur unedure de 10 minutes (en ppm)

L : lecture intgre sur 10 minutes

C: somme des corrections

C = Cjustesse + Clinarit + Cdrive sur 7 jours +Cdispersion entre appareils + Ctalons + Chygromtrie + Cpression +Ctemprature + Cvitesse d'air + Ceffet de matrice+Cinterfrents




Etape 2 : Calcul des incertitudes-types

"Incertitude-type : Incertitude dun mesurage exprime sous la formedun cart-type."NF ENV 13005:1999, Guide pour l'expression de l'incertitudede mesure.

- mthodes d'valuation de type A (valuation exprimentale, rptition dela mesure et dtermination de son cart-type)

- mthodes d'valuation de type B (valuation non exprimentale,jugement scientifique fond sur toutes les informations disponiblesconcernant la variabilit de Xi)




notre exemple Y= L + C

Etape 2 : Calcul des incertitudes-types (suite)

a)Incertitude-type sur la lecture (L)

Rsolution de lenregistreur u(rsolution) en ppm

rsolution =1ppm

Rptabilit des mesures u(rptabilit) en ppm

u(rptabilit) = 9,3

12

1u n)(rsolutio =


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IV) Calcul de l'incertitude3) Principe de la mthode GUM (suite)



b) Incertitude-type de justesse u(cjustesse) en ppm

3%100talonnagepourgazeuxmlangeduionconcentrat

talonnagepourgazeuxmlangeduionconcentrat-mesurevaleur

3

15000,03u )(cjustesse

=





c) Incertitude-type de linarit u(CLinarit) en ppm

cmesure = ctalon x 1,0016 4,812

concentration talon = 1541 ppm : concentration mesure recalcule = 1538,6 ppm.

12

6,4

12

6,15382,1543u )(clinarit =

=



Etape 2 : Calcul des incertitudes-types (suite) notre exemple Y= L + C

d) Incertitude-type due la drive sur 7 jours u(CDrive sur 7 jours) en ppm

cart moyen entre 2 vrifications = 10,2 ppm

e) Incertitude-type due la dispersion entre les enregistreurs

u(CDispersion) en ppm

cart-type sur les concentrations mesures partir des donnes fourniespour 38 enregistreurs = 8,4 ppm.

f) Incertitude-type due aux talons u(CEtalons) en ppm

certificat dtalonnage : incertitude-type de la concentration de l'talon 1500 ppm = 1%

32,10u jours)7sur(CDrive =

15000,01u )(ctalons =



Etape 3 : Calcul de l'incertitude compose

"Incertitude-type compose : Incertitude-type du rsultat d'un mesurage,lorsque ce rsultat est obtenu partir des valeurs d'autres grandeurs,gale la racine carre d'une somme de termes, ces termes tant les

variances ou covariances de ces autres grandeurs, pondres selon lavariation du rsultat de mesure en fonction de celle de ces grandeurs."NF ENV 13005:1999, Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure.

-loi de propagation des incertitudes

)x,u(xx

f

x

f2)x(u

x

f(y)u ji

j

1-N

1i

N

1ij ii

2

2N

1i i

2c

+

=

= +==

)x(uxf(y)u i

2

2N

1i i

2c

=

=


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a cu e ncert tu e3) Principe de la mthode GUM (suite)Etape 3 : Calcul de l'incertitude compose (suite)



Etape 3 : Calcul de l'incertitude compose (suite)

Formules de calcul simplifies lorsque les variables x ne sont pas corrles

)x(uxf(y)u i

2

2N

1i i

2c

=

=

24

42

23

32

22

22

21

12

2

243

21

42

32

22

122

4321

X

)X(u

X

)X(u

X

)X(u

X

)X(u

Y

(Y)uualors

XX

XXYsi

)(Xu)(Xu)(Xu)X(u(Y)ualors

XXXXYsi

+++=

=

+++=

+=




Etape 4 : Dtermination de l'incertitude largie

"Incertitude largie : Grandeur dfinissant un intervalle, autour du rsultat d'unmesurage, dont on puisse s'attendre ce qu'il comprenne une fraction levede la distribution des valeurs qui pourraient tre attribues raisonnablementau mesurande.Notes : 1) La fraction peut tre considre comme la probabilit ou le niveaude confiance de l'intervalle. 2) L'association d'un niveau de confiance spcifique l'intervalledfini par l'incertitude largie ncessite des hypothses explicites ou implicites sur la loi deprobabilit caractrise par le rsultat de mesure et son incerti tude-type compose. Le niveau deconfiance qui peut tre attribu cet intervalle ne peut tre connu qu'avec la mme validit quecelle qui se rattache ces hypothses. 3- L'incertitude largie est appele incertitude globale au

paragraphe 5 de la Recommandation INC-1 (1980)."NF ENV 13005:1999, Guide pour l'expression del'incertitude de mesure.




Etape 5 : Expression du rsultat final

uc U

U=k . uc

k=2 niveau de confiance de 95,5%

k=3 niveau de confiance de 99,7%

uc = 33,1 ppm

U(YCO2) = 67 ppm

soit YCO2 = 1500 67ppm (k=2)


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RECAPITULATIF


a) dfinition du mesurandeb) analyse du processus de mesure

c) dtermination du modle mathmatique du processus de mesure

Etape 2 : Calcul des incertitudes-types

Etape 3 : Calcul de l'incertitude compose

Etape 4 : Dtermination de l'incertitude largie

Etape 5 : Expression du rsultat final

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MtrologieChimiomtrie

FIN DE

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