Mthode danalyse Dtermination de la corrosivit : mthode gravimtrique

MA. 108 Cor. 2.1 dition : 2006-09-11

Centre dexpertise en analyse environnementale du Qubec

La premire dition dune mthode est identifie par lindice 0 . De faon usuelle, aprs quatre rvisions successives, l'indice est augment de 1. L'indice peut galement tre augment si une rvision entrane des modifications en profondeur. La date de rvision d'une mthode est suivie dun chiffre indiquant la rvision en cours.

Ce document doit tre cit de la faon suivante :

CENTRE DEXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QUBEC, Dtermination de la corrosivit : mthode gravimtrique, MA. 108 Cor. 2.1, Ministre du Dveloppement durable, de lEnvironnement et des Parcs du Qubec, 2006, 11 p.

Exemple de numrotation :

MA. 203 - As 1.0

Mthoded'analyse

approuve

100 - Proprits 200 - Mtaux 300 - Matires inorganiques non mtalliques 400 - Matires organiques 500 - Toxicologie 700 - Microbiologie 800 - Biologie 900 - Terrain1000 - Agricole

00 - Gnral01 - Air ambiant02 - Rejets atmosphriques03 - Eau potable, eaux naturelles, etc.04, 14, 15 - Eaux uses (municipales, industrielles, etc.)05, 10, 16 - Sols ou sdiments06 - Tissus vgtaux07 - Tissus animaux08, 09, 13 - Rsidus (dchets, huiles, boues, etc.)17 - Prcipitations acides

Identification du paramtre

Numro de la mthode

Numro de l'dition

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TABLE DES MATIRES

INTRODUCTION 5

1. DOMAINE DAPPLICATION 5

2. PRINCIPE ET THORIE 5

3. FIABILIT 5

3.1. Interfrence 5 3.2. Limite de dtection 5 3.3. Limite de quantification 5 3.4. Sensibilit 6 3.5. Fidlit 6 3.6. Justesse 6 3.7. Pourcentage de rcupration 6

4. CONSERVATION 6

5. APPAREILLAGE 6

6. RACTIFS ET TALONS 7

7. PROTOCOLE DANALYSE 7

7.1. Prparation des talons dacier 7 7.2. Prparation des chantillons 8 7.3. Mesure de la corrosion 8 7.4. Prparation spciale de la verrerie 9

8. CALCUL ET EXPRESSION DES RSULTATS 9

8.1. Dtermination de la surface de ltalon 9 8.2. Dtermination du taux de corrosion avec ltalon dacier 9

9. CRITRES DACCEPTABILIT 10

10. BIBLIOGRAPHIE 10

FIGURE 1 Schma reprsentant le ballon pour mesurer la corrosion 11

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INTRODUCTION

Cette mthode est base sur la mthode 1110A de la U.S. Environmental Protection Agency. Elle ne tend pas obtenir une valeur prcise de la corrosivit, mais cherche plutt savoir si la valeur obtenue est suprieure ou infrieure la norme prcise dans le Rglement sur les matires dangereuses.

Selon le Rglement, une matire est considre comme dangereuse si elle corrode lacier de type SAE 1020 un taux suprieur 6,25 mm par an une temprature de 55 C.

1. DOMAINE DAPPLICATION

Cette mthode sert mesurer le taux de corrosion quun talon dacier subit lorsquil est immerg dans un chantillon liquide.

2. PRINCIPE ET THORIE

Un morceau dacier de type SAE 1020 est immerg dans lchantillon. La corrosivit de lchantillon est dtermine en mesurant la perte de poids du morceau dacier.

3. FIABILIT

Les termes suivants sont dfinis dans le document DR-12-VMC, intitul Protocole pour la validation dune mthode danalyse en chimie .

3.1. INTERFRENCE

La surface de ltalon dacier doit tre nettoye de toute pellicule graisseuse ou doxyde. Un polissage de ltalon dacier avec du papier au carbure de silicium en prsence deau permet dliminer cette interfrence.

3.2. LIMITE DE DTECTION

Lutilisation dun montage exprimental et le temps ncessaire pour dterminer la corrosivit ne permet pas de mesurer la limite de dtection telle que dfinie dans le document DR-12-VMC. Afin de dterminer la limite de dtection de cette mthode, lutilisation des donnes de rptabilit ont t utilises. La limite de dtection est de 2 mm/an.

3.3. LIMITE DE QUANTIFICATION

La limite de quantification est de 7 mm/an.

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3.4. SENSIBILIT

Sans objet.

3.5. FIDLIT

3.5.1. Rplicabilit

La mesure de la corrosivit ne pouvant tre faite sur plusieurs chantillons la fois par tranche de 24 heures, la rplicabilit ne peut tre dtermine.

3.5.2. Rptabilit

La rplicabilit dune srie de mesures a t de 1 mm/an pour une corrosivit de 10 mm/an.

3.6. Justesse

La justesse ne peut tre dtermine, car il nexiste pas dtalon de rfrence pour cette analyse.

3.7. POURCENTAGE DE RCUPRATION

La rcupration de la corrosivit ne peut tre dtermine, car il sagit dun test physique.

4. CONSERVATION

Pour lapplication du Rglement sur les matires dangereuses, les renseignements sur les modes de prlvement et de conservation des chantillons sont prsents dans le document DR-09-01, intitul Modes de prlvement et de conservation des chantillons relatifs lapplication du Rglement sur les matires dangereuses .

5. APPAREILLAGE

5.1. Systme pour la dtermination de la corrosivit :

ballon fond plat de 1 000 ml double paroi; bain chauffant 55 C 2 C; bain ultrasons; condenseur pour reflux; support en verre pour talon dacier; plaque magntique et barreau magntique; thermomtre; agitateur rotatif.

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5.2. talon dacier SAE 1020 denviron 3,2 cm de diamtre et une paisseur denviron 0,32 cm avec un trou dun diamtre denviron 0,80 cm

5.3. Vernier

5.4. Papier au carbure de silicium 220 et 600 grains

5.5. Dessiccateur

5.6. tuve une temprature de 105 C 2 C

5.7. Agitateur rotatif 15 2 tours la minute (ex.: roue de lixiviation)

5.8. Balance analytique dont la sensibilit est de 0,1 mg.

6. RACTIFS ET TALONS

Tous les ractifs commerciaux utiliss sont de qualit ACS, moins dindication contraire.

6.1. Dichloromthane

6.2. Pte de poli mtal

6.3. Agent dessicatif pour le dessiccateur (ex. : drierite)

7. PROTOCOLE DANALYSE

Pour toute srie dchantillons (srie qui stend sur plusieurs jours), les recommandations des Lignes directrices concernant lapplication des contrles de la qualit en chimie , DR-12-SCA-01, sont suivies afin de sassurer dune frquence dinsertion adquate en ce qui concerne les lments de contrle et dassurance de la qualit (matriaux de rfrence, duplicata, etc.). Tous ces lments dassurance et de contrle de la qualit suivent les mmes tapes du protocole analytique que les chantillons.

7.1. PRPARATION DES TALONS DACIER

Prparer deux talons dacier SAE 1020 de la mme faon. Un servira pour le test de corrosion, lautre servira de tmoin.

Polir les talons dacier SAE 1020 avec du papier au carbure de silicium 220 grains, du papier au carbure de silicium 600 grains ou avec de la pte de poli mtal jusqu ce que toutes les particules soient enleves sur les talons.

Dans un becher de 150 ml, verser environ 20 ml de dichloromthane et dposer lanneau dacier. Placer le becher dans un bain ultrasons pendant 5 minutes.

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Scher les talons dacier 105 C pendant au moins une heure et laisser refroidir au dessiccateur pendant une heure.

Dterminer la surface totale de la pice dacier qui servira au test de corrosion avec un vernier.

Peser les talons dacier laide dune balance analytique ( 0,0002 g). Conserver ltalon dacier tmoin au dessicateur.

7.2. PRPARATION DES CHANTILLONS

7.2.1. Liquide

Si lchantillon contient des particules en suspension, filtrer lchantillon avec un papier filtre Whatman 934-AH avant de procder au dosage.

7.2.2. Solide

Broyer lchantillon pour obtenir une granulomtrie infrieure 2 mm. Peser au moins 800 g dchantillon broy et ajouter la mme quantit deau. Agiter sur un agitateur rotatif, raison de 15 2 tours par minute pendant une heure. Filtrer avec un papier filtre Whatman 934-AH. Mesurer la corrosion de lchantillon filtr

aussitt que possible en nexcdant pas un dlai de quatre heures.

7.3. MESURE DE LA CORROSION

Mesurer le pH du liquide qui sera test. Si le pH est suprieur 7,0, ne pas procder la mesure de la corrosion et indiquer un taux de corrosion < 2 mm/an.

Assembler le systme pour lanalyse. Se rfrer au schma dcrit la figure 1. Remplir le ballon avec 750 ml de la solution analyser. Agiter avec un barreau magntique de faon conserver lchantillon homogne. Faire circuler leau chauffe 55 C autour du ballon et de leau froide dans le

condensateur. Placer un couvercle au sommet du condensateur pour empcher les particules de tomber dans le systme.

Lorsque la temprature de lchantillon atteint 55 C, suspendre ltalon dacier sur le support et noter la date et lheure.

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Aprs 24 heures, retirer ltalon dacier du ballon. Noter la date et lheure. Nettoyer les talons dacier (tmoin qui est demeur au dessiccateur et acier utilis lors

du test de corrosion) dans environ 60 ml deau dans un bain ultrasons pendant 5 minutes. Vider leau, ajouter une nouvelle portion denviron 60 ml deau et laisser dans un bain ultrasons pendant 10 minutes. Refaire cette opration jusqu ce quil ny ait plus de particules noires dans leau.

Scher les talons dacier 105 C pendant au moins une heure et laisser refroidir au dessiccateur pendant une heure.

Peser les talons dacier (tmoin qui est demeur au dessiccateur et acier utilis lors du test de corrosion) afin de dterminer la perte de poids.

7.4. PRPARATION SPCIALE DE LA VERRERIE

Aucune attention autre que le lavage et le schage de la verrerie nest applique pour la dtermination de la corrosivit.

8. CALCUL ET EXPRESSION DES RSULTATS

8.1. DTERMINATION DE LA SURFACE DE LTALON

La surface de ltalon est dtermine avec lquation suivante :

o

S : surface de ltalon (cm2); h : paisseur de ltalon (cm); D : diamtre de ltalon (cm); d : diamtre du trou de ltalon (cm).

NOTE Si le trou de ltalon est compltement couvert par le support, le dernier terme de lquation est omis.

8.2. DTERMINATION DU TAUX DE CORROSION AVEC LTALON DACIER

La mesure de la corrosion est dtermine par lquation :

[ ]

2d) 3,14 (h + D) 3,14 (h + )(14,3 22 dDx= S

T S11,145 p) (P = C

+

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o

C : corrosion (mm/an); P : perte de poids de ltalon (mg); p : perte de poids du tmoin (mg); S : surface de ltalon (cm2); T : temps (heures).

9. CRITRES DACCEPTABILIT

Les termes utiliss dans cette section sont dfinis au document DR-12-SCA-01 et sont appliqus comme suit :

Pour les matriaux de rfrence, les critres sont dfinis par le responsable dsign. Le poids de ltalon dacier doit tre au minimum 12 g avant dentreprendre lanalyse. Les rsultats des chantillons faits en duplicata ne doivent pas diffrer de plus de 25 %

entre eux.

Le poids de ltalon dacier tmoin ne doit pas varier de plus de 1,8 mg entre le dbut et la fin du 24 heures de lanalyse.

10. BIBLIOGRAPHIE

CENTRE DEXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QUBEC, Lignes directrices concernant lapplication des contrles de la qualit en chimie, DR-12-SCA-01, Ministre de lEnvironnement du Qubec, dition en cours.

CENTRE DEXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QUBEC, Modes de prlvement et de conservation des chantillons relatifs lapplication du Rglement sur les matires dangereuses, DR-09-01, Ministre de lEnvironnement du Qubec, dition en cours.

CENTRE DEXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QUBEC, Protocole pour la validation dune mthode danalyse en chimie, DR-12-VMC, Ministre de lEnvironnement du Qubec, dition en cours.

U.S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY, Proposed Sampling and Analytical Methodologies for Addition to Test Methods for Evaluating Solid Waste Physical/Chemical Methods, SW-846, Method 1110, 2004.

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Figure 1 - Schma reprsentant le ballon pour mesurer la corrosion.