Chimie de l’air et de l’eau METHODES D ANALYSE
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Chimie de l’air et de l’eau
METHODES D’ANALYSE
Pourquoi faire des analyses ?
Station d’épuration
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Qui?Sociétés de production d’eau
Laboratoires de services
Sociétés de production d’énergie
Usines de production
Sociétés de traitement des déchets
Quoi?Eau potable, eau de rejet, sols, boues,
surveillance de l’air, matériaux divers
(peintures, plastiques, pneus, …)
Pourquoi?Législation - contrôle des émissions
toxiques, prévention des pollutions,
recyclage, sécurisation des rejets…
Pourquoi faire des analyses ?
Analyses environnementales: qui, quoi, pourquoi?
Situation normale Situation douteuse Situation anormale
eau normale eau pollué eau fortement
polluée
SO42- (mg/l) < 20 20 à 120 > 120
PO42- (mg/l) <300 300 à 500 > 500
NO2- (mg/l) < 0,01 0,01 à 0,1 > 1
NH4+ (mg/l) < 0.01 0,01 à 0,1 > 1
Oxydabilité > 2 2 à 3 3 à 6
(mg/l O2)
DBO5 < 1 3 à 6 > 6
(mg/l O2)
Indicateurs chimiques de qualité des eaux de surface(source : DROUART Eric, VOUILLAMOZ Jean-Michel, Alimentation en eau potable des populations menacées, Action contre la faim, Hermann éditeurs, 1999, paris)
Pourquoi faire des analyses ?
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Chap I : Analyse et Environnement
Chap II : Méthodes Spectrométriques
Chap III : Méthodes Electrochimiques
Chap IV : Méthodes Séparatives
Chap I : ANALYSE ET ENVIRONNEMENT
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I. Instrumentation analytique
II. Echantillonnage
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
Introduction
SOURCECréation
d'événements
ANALYSEURFiltrage et/ou classement
des événements
DETECTEURLecture
des événements
MICRO-ORDINR
Traitementdes données
Exemple de la spectrométrie de masse :
- La source ionise les molécules à analyser,
- L’analyseur sépare les ions en fonction de leur rapport m/z,
- Le détecteur transforme les courants d’ions en signaux électriques.- Un logiciel complexe permet l'exploitation du signal sous plusieurs formes.
I. Instrumentation analytique
I. Instrumentation analytique
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II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.1 Analyte
a) Définition
- Analyte : Constituants à doser
- Matrice : Ensemble des constituants
concentration % terme utilisé
10 à 100 majeurs
1 à 10 secondaires
0,1 à 1 mineurs
0,0001 à 0,1 traces
< 0,0001 ultratraces
masse kg, g, mg, µg, ng, pg, fg
concentration mol/L
molalité g/L,mg/L, µg/L …
pour-cent (%) 1 dans 100
pour-mille (%o) 1 dans 1000
ppm (partie par million) 1 dans 106
ppb (partie par milliard) 1 dans 109
ppt (partie par trillard) 1 dans 1012
ppq (partie par
quintillion)1 dans 1015
unitées
II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.1 Analyte
a) Définition
b) Quantité
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Gaz Liquide Solide
II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.1 Analyte
a)
Définition
b) Quantité
c) Milieux
GazEx : Dosage des NOx (NO + NO2) dans les fumées (circulation auto., centrales therm.)
LiquideEx : Dosage des nitrates (NO3
-) dans l'eau de distribution urbaine.
SolideEx : Dosage du mercure dans un sédiment.
II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.1 Analyte
a)
Définition
b) Quantité
c) Milieux
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II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.2 Echantillonnage
Un mauvais prélèvement …
… peut entraîner de grandes interrogations par la suite
II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.2 Echantillonnage
Un bon prélèvement …
… garantit une grande fiabilité des résultats.
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II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.2 Echantillonnage
a) Mode de prélèvement
air
pompage
Container en verre
manomètre
Gaz Liquide Solide
- Prélèvement instantané
- Prélèvement composite
- Prélèvement avec concentration
II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.2 Echantillonnage
a) Mode de prélèvement
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II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.2 Echantillonnage
a) Mode de prélèvement
b) Conservation du prélèvement
II. Méthodologie
II.2 Echantillonnage
a) Mode de prélèvement
b) Conservation du prélèvement
c) Traitement de l’échantillon
II. Méthodologie
- Dilution ou concentration
- Minéralisation
- Extraction
- Mise en solution
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II. Méthodologie
II.3 Analyse
a) Mesure à effectuer
II. Méthodologie
Analyse moléculaire
Analyse élémentaire
Analyse isotopique
II. Méthodologie
II.3 Analyse
a) Mesure à effectuer
b) Choix de la technique
II. Méthodologie
Spectrométrie
Spectrophotométrie d'absorption moléculaire UV-visible, IR, Fluorimétrie
Spectrométrie d'absorption atomique (AA)Spectrométrie d'émission de flamme (EF)
Spectrophotométrie d'émission de plasma à couplage inductif (ICP-AES)
ElectrochimieConductimétrie
Potentiométrie, électrodes ioniques spécifiques(Polarographie, redissolution anodique)
ChromatographieChromatographie en phase gazeuse (CPG)
Chromatographie liquide haute performance (CLHP)Chromatographie ionique (CI)
Spectrométrie de masseet méthodes couplées
SMICP-SM, CPG-SM, CLHP-SM
Radioactivité
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II. Méthodologie
II.3 Analyse
a) Mesure à effectuer
b) Choix de la technique
II. Méthodologie
II. Méthodologie
Exemples d’analyse
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II. Méthodologie
II.3 Analyse
a) Mesure à effectuer
b) Choix de la technique
c) Analyses sur site et
analyses au laboratoire
II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.3 Analyse
a) Mesure à effectuer
b) Choix de la technique
c) Analyses sur site et
analyses au laboratoire
d) Choix du protocole
II. Méthodologie
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(ASTM :American Standard Methods)
II. Méthodologie
Exemples de normes AFNOR
II. Méthodologie
II.3 Analyse
a) Mesure à effectuer
b) Choix de la technique
c) Analyses sur site et
analyses au laboratoire
d) Choix du protocole
II. Méthodologie
Différentes méthodes de dosage :
- Etalonnage directe
- Etalonnage étalon interne
- Méthode des ajouts dosées
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II. Méthodologie
II. Méthodologie
Différentes méthodes de dosage :
- Etalonnage directe
II. Méthodologie
II. Méthodologie
Différentes méthodes de dosage :
- Etalonnage directe
- Etalonnage étalon interne
Sx/Si
Cx
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II. Méthodologie
II. Méthodologie
Différentes méthodes de dosage :
- Etalonnage directe
- Etalonnage étalon interne
- Méthode des ajouts dosées
!!!!!!!!!!
Cx!+ajout!1!
Concentrations!
Réponse!de!l’appareil!de!
mesure!
!!
Réponsex!
Cx!
Cx!+ajout!2! Cx!+ajout!3! ²Cx!+ajout!4!
Rx+ajout1!
Rx+ajout2!
Rx+ajout3!
Rx+ajout4!
A!
a!:!pente!de!la!droite!
II. Méthodologie
II.4 Traitement des données
II. Méthodologie
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Echantillonnage
Concentration
Conservation
Récupération
Analyse de l’échantillon
Qualitative Quantitative
Réalisation de standards
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III.1 Spécificité et Sélectivité
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
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III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III.1 Spécificité et Sélectivité
III.2 Justesse
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III.1 Spécificité et Sélectivité
III.2 Justesse
III.3 Précision
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
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III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III.1 Spécificité et Sélectivité
III.2 Justesse
III.3 Précision
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
Juste ou/et Précis
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III.1 Spécificité et Sélectivité
III.2 Justesse
III.3 Précision
III.4 Linéarité
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
Signal
Quantité
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III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III.1 Spécificité et Sélectivité
III.2 Justesse
III.3 Précision
III.4 Linéarité
III.5 Sensibilité
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
Signal
Quantité
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III.1 Spécificité et Sélectivité
III.2 Justesse
III.3 Précision
III.4 Linéarité
III.5 Sensibilité
III.6 Limites de détection et de quantification
A et B ont même la sensibilité mais pas la même limite de détection
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Signal
Quantité
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
Evolution du signal en fonction de la quantité
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III.1 Spécificité et Sélectivité
III.2 Justesse
III.3 Précision
III.4 Linéarité
III.5 Sensibilité
III.6 Limites de détection et de quantification
III.7 Rapport signal/bruit
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
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III. Propriétés d’une méthode d’analyse
Amélioration du rapport Signal/Bruit
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III.1 Spécificité et Sélectivité
III.2 Justesse
III.3 Précision
III.4 Linéarité
III.5 Sensibilité
III.6 Limites de détection et de quantification
III.7 Rapport signal/bruit
III.8 Stabilité et Robustesse
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
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III. Propriétés d’une méthode d’analyse
Evolution de la concentration en fonction du temps
Conclusion
Prélèvement et
préparation : 60%
Analyse : 20%
Rapport : 20%
Répartition du temps
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Conclusion
Le but de l’analyste est de trouver la meilleure méthode pour répondre
au problème analytique posé.
La méthode retenue représente, en général, un compromis entre la
précision, le couts et la rapidité.
Le rôle de l’analyste n’est pas seulement d’obtenir des résultats
indiscutables, il doit aussi dialoguer avec l’hydrologue, le chimiste,
etc….