Chapitre II : Démarche...

Chapitre II : Démarche expérimentale

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1. Description du dispositif expérimental ................................................................................. 63

1.1. Principe de fonctionnement ................................................................................................. 63

1.2. Description d’un essai type.................................................................................................. 65

2. Matériaux ................................................................................................................................ 66

2.1. Choix des matériaux ............................................................................................................ 66

2.2. Composition et propriétés mécaniques des matériaux......................................................... 66

3. Fabrication des échantillons .................................................................................................. 67

3.1. Méthodes d’obtention des échantillons cylindriques ........................................................... 67

3.2. Effet de fabrication des échantillons sur (leurs) la texture.................................................. 68

4. Mesures réalisées pendant les essais ..................................................................................... 69

4.1. Mesures mécaniques ............................................................................................................ 69

4.2. Mesure de la taille des grains.............................................................................................. 73

4.3. Mesure de la variation de rayon de l’échantillon................................................................ 75

5. Observation des échantillons ................................................................................................. 76

5.1. Mode de préparation de l’échantillon pour observations après essai................................. 76

5.2. Observations des surfaces.................................................................................................... 78

5.3. Observations en volume....................................................................................................... 79

5.4. Observations en perspective ................................................................................................ 80

6. Erreurs systématiques............................................................................................................ 81

6.1. Reproductibilité.................................................................................................................... 81

6.2. Mise en évidence du glissement relatif entre les échantillons et les enclumes .................... 82


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1. Description du dispositif expérimental

Le dispositif sur lequel les essais de ce travail ont été réalisés est appelé dans ce

manuscrit « Dispositif de Bridgman » (Figure II- 1). Ce dispositif a été offert au LaMCoS par

l’Université de Virginie aux Etats-Unis. Il s’agit d’un dispositif classique de Bridgman de type

« enclumes opposées » qui a subi quelques modifications pour remédier aux défauts

systématiques de parallélisme et de centrage des échantillons.

1.1. Principe de fonctionnement

Le dispositif (Figure II- 1) se compose d’un bâti, d’un système hydraulique et d’un

boîtier de commande installés dans la partie basse du bâti. Le moteur qui assure la rotation

des enclumes est installé dans la partie haute du bâti qui contient la partie active du dispositif.

Cette partie active est schématisée sur les Figures II-2 et II-3.

Figure II- 1 : Dispositif de Bridgman


64

Figure II- 2 : Principe de fonctionnement du dispositif de Bridgman, ensemble de la partie active

La partie active (voir figure II-2) est composée de deux enclumes cylindriques (Ep)

immobilisées en rotation et fixées sur les pistons des vérins qui permettent d’appliquer la

charge (P) et de deux autres enclumes tronconiques (Ec) (Figure II-2a) solidaires d’une roue

d’engrenage animée d’un mouvement de rotation. Un capteur de force à jauges de

déformation mesure l’effet tangentiel sur la roue permettant de déterminer le couple de

rotation. Deux capteurs de déplacement mesurent le rapprochement des enclumes pour

déterminer la variation d’épaisseur des échantillons (Figure II-3).

(a)

(b)

(c)

Figure II- 3 : Enclumes utilisées sur dispositif de Bridgman a- système de fixation d’enclumes, coupe verticale

b- enclume plate c- enclume tronconique

6 mm

Enclumes tronconiques

mobiles en rotation

EP

0.3 mm

3 mm

Rθ

Capteur de déplacement

Roue d’engrenage

Bâti

Echantillon supérieur

EC

EP

Echantillon inférieur

Enclumes cylindriques immobiles en rotation, mobiles en translation verticale

Partie supérieure P

P

EC


65

La partie active est symétrique entre la partie supérieur et inférieure du dispositif. Les

résultats des mesures de variations d’épaisseur des échantillons supérieur et inférieur sont

équivalents, ce qui confirme la symétrie (Figure 2 et 3)

10 cm

Figure II- 4 : Partie haute du dispositif de Bridgman

Les essais ont été réalisés avec des échantillons cylindriques dont les dimensions

figurent sur la Figure II- 5.

Figure II- 5 : Dimensions de l’échantillon

1.2. Description d’un essai type

Lors de la première étape d’un essai, une pression nominale de 1 GPa est appliquée

sur chaque échantillon par rapprochement des enclumes cylindriques. Au cours de la

deuxième étape, une vitesse de rotation constante (1 tour par minute) est imposée par

l’intermédiaire des enclumes tronconiques jusqu’à atteindre un angle de rotation de 360°.

Pour suivre le mécanisme de déformation de la structure de l’échantillon, sept essais

ont été réalisés pour chacun des matériaux, à la même vitesse de rotation, mais stoppés à

φ3 mm

0,3 mm

Capteur de force Roue

d’engrenage

Moteur Réducteur de vitesse et transmission du mouvement

Partie active


66

différents angles de rotation (Tableau II-1). A la fin de chaque essai, l’échantillon a été

observé pour suivre précisément l’évolution et les changements microstructuraux.

Essais Rotationθ 1 0

2 0°- 60°

3 0°-120°

4 0°-180°

5 0°- 240°

6 0°- 300°

7 0°-360°

Tableau II-1 : Description des essais

2. Matériaux

2.1. Choix des matériaux

Ce travail de thèse se focalise sur la compréhension de la formation des TTS et de leur

comportement. Pour atteindre cet objectif, l’étude du comportement de plusieurs matériaux

est nécessaire afin de comprendre d’une part l’influence de la taille des grains, et d’autre part

l’influence de la présence ou non de joints de grains. Trois types de matériaux ont donc été

choisis :

1. l’acier faiblement allié, qui a des petits grains sans joints de grains,

2. le Magnésium 99,93%, qui a des gros grains sans joints de grains,

3. l’acier XC45, qui a des gros grains et des joints de grains.

2.2. Composition et propriétés mécaniques des matériaux

La composition des échantillons d’acier faiblement allié, de Magnésium et d’acier

XC45 sont données respectivement dans les tableaux II-2, II-3 et II-4. Les caractéristiques

mécaniques pour les trois matériaux sont regroupées dans le tableau II-5.

Composants Fer Carbone Azote Manganèse Aluminium Soufre Phosphore

% en masse 99,7 0,035 0,006 0,2 0,05 0,005 0,004

Tableau II-2 : Composition du « acier faiblement allié »


67

Composant

s

Aluminium Silicium Manganèse Nickel Zinc Cuivre Fer Mg

en masse

(PPM)

70 50 170 <10 <20 <20 280 Reste

Tableau II-3 : Composition du « Mg »

Composants Carbon

e

Silicium manganèse Nickel Cuivre Chrome Fer

% en masse 0,45 0,2 0,5 <0,3 <0,3 <0,3 Reste

Tableau II-4 : Composition de « l’acier XC45 »

Module de

Young(E)

[GPa]

Coefficient

de Poisson (ν) Dureté

Vickers

(Hv 0.1)

[MPa]

Limite

d’écoulement

[MPa]

Densité à

20°

[103

Kg/m3]

Acier faiblement

allié

211,4

0,293

100-120

180-210

7,87

Mg 45 0,291 35-45 185-232 1,74

Acier XC45 211,4 0,293 150-200 345 7,87

Tableau II-5 : Caractéristiques mécaniques de trois matériaux étudiés

3. Fabrication des échantillons

3.1. Méthodes d’obtention des échantillons cylindriques

Dans un premier temps, les échantillons en acier faiblement allié ont été réalisés par

poinçonnage à l’aide d’un emporte-pièce de diamètre 3 mm, dans une tôle de 0,3 mm

d’épaisseur. Il est apparu que le poinçonnage déforme l’échantillon, qui présente alors une

forme bombée et des bavures périphériques (Figure II- 6). Afin d’améliorer la méthode, les

échantillons en Mg et en acier XC45 ont été réalisés par la suite à partir d’une tige usinée de

diamètre 3 mm insérée dans un tube de même matériau, de diamètre intérieur 3 mm et de

diamètre extérieur 5 mm. L’ensemble était découpé à l’aide d’une tronçonneuse de précision,

ce qui permettait d’obtenir, après séparation, des échantillons de meilleure qualité (Figure II-

7). Après découpe, les échantillons étaient nettoyés par ultrasons, plongés dans de l’alcool

pendant une minute ou deux, puis rincés à l’alcool et séchés à l’air chaud. Les enclumes

étaient également polies jusqu’à obtention d’une surface miroir, puis nettoyées à l’alcool.

Propriétés

Matériaux


68

(a)

(b)

Figure II- 6 : Obtention des échantillon à partir d’une tôle par poinçonnage a- emporte-pièce et échantillon

b- échantillon ayant une forme de bombé après le découpage

Figure II- 7 : Obtention d’échantillons à porter de cylindre par tronçonnage dans le plan (1,2)

3.2. Effet de fabrication des échantillons sur (leurs) la texture

L’orientation de la texture des échantillons en acier XC45 ou Mg découpés dans une

barre selon les axes (1,2) (Figure II- 8-a) est différente de celle des échantillons en acier

faiblement allié découpés dans une tôle selon les axes (1,3) (Figure II- 8-b) (cf. Figure II-6).

Le mode d’élaboration des matériaux de base (étirage pour XC45 et Mg, laminage pour l’acier

faiblement allié) influe donc sur la texture des échantillons obtenus.

Barre Echantillon

1

2

φ 3 mm

0,3 mm

1

2

3


69

(a)

(b)

Figure II- 8 : Différence orientation de texture entre a- barre d’acier XC45

b- tôle d’acier faiblement allié

4. Mesures réalisées pendant les essais

4.1. Mesures mécaniques

Le dispositif de Bridgman permet d’imposer une force normale, de mesurer l’effort

tangentiel et la variation d’épaisseur des échantillons.

4.1.1. Mesure de la force normale et étalonnage

La force normale est imposée à partir de la mesure de la pression d’alimentation des

vérins. La correspondance entre la force et la pression est obtenue par étalonnage à l’aide

d’un capteur piézo-électrique de type Kistler 9301A placé entre les deux enclumes

supérieures, les enclumes inférieures étant en appui sur une cale d’épaisseur équivalente à

celle du capteur. La pression d’alimentation des vérins est mesurée à l’aide d’un manomètre

de précision (Figure II- 9). Les mesures montrent qu'une pression hydraulique de 0,1 MPa

correspond à une force normale de 3550 N appliquée au niveau de l'échantillon. Par

conséquent pour obtenir la pression de contact de 1 GPa nécessaire aux essais présentés, il

faut utiliser une pression hydraulique de 0,2 MPa soit une force de 7100 N (Figures II-9 a et

b).

Direction de la texture

Echantillon

1

2 1

3


70

Voltmètre Conditionneur

Capteur de force

Cale

Manomètre

Figure II- 9 : Etalonnage de la force normale

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

Pression (MPa)

For

ce (

N)

(a)

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

Pression [MPa]

For

ce/ P

ress

ion(

N/M

Pa)

(b)

Figure II- 10 : Calibration de la force appliquée par les vérins hydrauliques


71

4.1.2. Mesure du couple et étalonnage

Deux bras liés entre eux sont fixés rigidement à l’arbre de la roue. A l’aide de poids,

un couple est appliqué à la roue (Figure II- 11) par l’intermédiaire d’un câble et d’une poulie.

L’effort tangentiel Ft transmis par la roue à la vis sans fin est transformé en effort axial Fx

transmis au capteur par l’intermédiaire d’une butée à billes. L’effort axial change la position

de butée qui change au même temps le single électrique (différences voltages) où se traduit

par le système d’acquisition qui est lié avec le dispositif (Figure II- 12)

Moteur

Réducteur

Engrenage

Capteur de force

BrasCâble

Poids

Roue

Butée à billes

Figure II- 11 : Vue de dessus l’ensemble d’étalonnage

Figure II- 12 : Mesure du couple

Ft Fx

M Fx M

F t

Vis sans fin


72

4.1.3. Mesure de la variation d’épaisseur

Deux capteurs de déplacement sans contact à courant de Foucault sont fixés sur le

bâti par l’intermédiaire de bras rigide et positionnés face à l’extrémité du piston de chaque

vérin (Figure II- 13). La variation de distance qui correspond à la compression de chaque

échantillon peut ainsi être mesurée. Ces capteurs ont été calibrés en usine (8 mV/µm) et leurs

courbes d’étalonnage vérifiées à l’aide d’un capteur de déplacement inductif en contact avec la

tige du vérin. Pour vérifier cet étalonnage, une observation de la coupe dans le plan (1,2) de

l’échantillon a été réalisée après un essai. La coupe a montré deux zones d’épaisseurs

différentes (Figure II- 14 a).

Figure II- 13 : Etalonnage des capteurs de déplacement

Cette différence est due au fait que lorsque les enclumes compressent l’échantillon,

une bavure se forme autour de la zone de contact. Cette bavure apparaît dès le début de la

rotation car le matériau est libre de s'écouler radialement et n'est plus écrasé après être sorti

du contact.

La Figure II- 14 a et b présente la variation de l’épaisseur en fonction de l’angle de

rotation. Lors d’application d’une charge, une variation de distance entre l’enclume fixe et le

capteur est correspond à un déplacement de l’enclume fixe vers le capteur qui présente une

diminution de l’épaisseur initial des échantillons d’environ de 50 µm puis en appliquant la

rotation cette variation de distance présente une diminution de l’épaisseur d’environ 100 µm.

Les courbes d'épaisseur ont été comparées à des mesures sur échantillons après essais

effectuées à l'aide d'un micromètre au niveau de la zone centrale de l'échantillon comme la

montre la Figure II- 14 a et b.

Manomètre

Roue

Capteur de déplacement

Enclume fixe

Enclume fixe

Bâti


73

(a)

0

50

100

150

200

250

300

0 60 120 180 240 300 360

Angle de rotation (°)

Epa

isse

ur (

µm)

(b)

Figure II- 14 : Vérification du capteur de déplacement après un angle de rotation de 360° a- coupe verticale dans le plan (1,2) au milieu de l’échantillon d’acier faiblement allié

b- mesure de la variation de l’épaisseur en fonction de l’angle de rotation

4.2. Mesure de la taille des grains

Cette partie présente la méthodologie utilisée pour la mesure de la taille des grains.

Une coupe des échantillons avant essai dans le plan (1,2) est effectuée comme la montre

la Figure II- 15-b. Dans le cas d’acier faiblement allié, les échantillons ont déjà été déformés lors

de l’utilisation de l’emporte-pièce. En effet, la coupe verticale dans le plan (1,2) présentée dans la

Figure II- 15-a montre un profil bombé.

2 mm

(a)

(b)

Figure II- 15 : Méthodologie de la mesure de la taille des grains dans le plan (1,2), attaqué au Nital, pour l’acier faiblement allié

a- profil bombé dans l’échantillon découpé avec l’emporte-pièce b- coupe dans l’échantillon à l’état initial

Pour chaque grain, on trace un rectangle circonscrit de dimensions Ai selon la

direction (1) et Bi selon la direction (2) comme la montre la Figure II- 15-b. Le choix du

rectangle est justifié dans la mesure où les grains ont une direction privilégiée de déformation

2 mm

1

2 Zone de contact

Bavure Echantillon

Résine

140 µm

1

2


74

ensuite, dix grains ont été choisis selon les plus grands pour calculer les moyennes Am de la

longueur et Bm de la largeur :

10

........1021 mmm

m

AAAA

+++= ,

10

........1021 mmm

m

BBBB

+++=

La surface du rectangle ( mmm SBA =× ) est considérée comme étant égale à la surface

d’un cercle classique de diamètre moyen Dm (4

. 2m

mcD

Sπ

= ). Pour calculer le diamètre moyen

d’un grain, nous avons donc π

mmm

BAD

..42 = , ce qui donne approximativement

4

..4 mmm

BAD = . Ceci nous permet d’avoir une idée de l’évolution du diamètre de grains. Ces

calculs de Am, Bm et Dm sont utilisés par la suite pour définir la relation entre l’angle de

rotation et l’évolution de la taille et du diamètre moyen des grains. La méthode pour mesurer

la taille des grains est la même pour les trois matériaux. L’acier faiblement allié présente des

petits grains sans joints de grains, la première estimation de la de la taille initiale des grains est

entre Am=20 µm et 25 µm puis Bm=12 µm à 15 µm (Figure II- 15-b). L’estimation de la taille

initiale des grains de Mg a été faite entre Am=90 µm et 100 µm puis Bm=110 µm à 120 µm

(Figure II- 16). L’acier XC45 présente des gros grains anguleux dont les dimensions sont

environ de largeur moyenne maximale Am =50 µm et longueur moyenne maximale Bm =80

µm. Dans ce cas, le joint de grain est la distance entre deux grains voisin, cette distance est

appelé « épaisseur de joint de grain » (J), ont une épaisseur moyenne maximale Jm d’environ

15 à 20 µm (Figure II- 17).

Figure II- 16 : Taille des grains initiaux du magnésium attaqué à l’acide orthophosphorique

Am1

Am2

Am3

Bm1

Bm3 Bm2

200 µm

1

2


75

1 mm

(a)

(b)

Figure II- 17 : Taille initiale des grains dans le plan (1,2) a- échantillon d’acier XC45 sans déformation b- coupe verticale au milieu de l’échantillon

4.3. Mesure de la variation de rayon de l’échantillon

Après chaque essai le rayon de l’échantillon a été mesuré comme le montre la Figure

II- 18, où chaque triangle correspond à un essai. Ces mesures ont été réalisées à l’aide de

l’outil de mesures intégré au MEB.

0

0,5

1

1,5

2

2,5

0 60 120 180 240 300 360

Angle de rotation (°)

Ray

on d

e l'é

chan

tillo

n (m

m)

feFer faiblement allié

Figure II- 18 : variation de rayon en fonction de l’angle de rotation, pour l’acier faiblement allié

1

2

1

2

m2

m1

Jm

Am

Bm1


76

5. Observation des échantillons

5.1. Mode de préparation de l’échantillon pour observations après essai

5.1.1. Préparation des échantillons avant l’observation : enrobage

Après essai l’échantillon est positionné verticalement et maintenu par un clip en

polymère dans un moule où est versée de la résine à polymérisation lente (Figure II- 19 et

Figure II- 20).

Figure II- 19 : Démontage d’un échantillon

(a)

(b)

(c)

Figure II- 20 : Préparation d’un échantillon a- vue réale de échantillon après déformation

b- position de l’échantillon dans le moule vue dessous c- position de l’échantillon dans le moule vue de côté

Echantillon avant

Roue dentée

1

3

2

Echantillon après

Clip

Echantillon

Moule

2 mm 2 mm Echantillon 2 mm

1

3


77

5.1.2. Prépolissage et polissage de finition

Après démoulage, l’échantillon enrobé subit une étape de prépolissage manuel

progressif sur des papiers abrasifs constitués de grains de SiC de plus en plus fins (60, 45, 25,

15 µm) jusqu’à atteindre la zone à observer (Figure II- 21 a et b). L’échantillon subi ensuite

un polissage de finition à l’aide de « liquides diamantés » contenant des particules de 9 puis 3

µm. Ce polissage s’effectue sur des draps de polissage adaptés à chaque granulométrie à 150

tours par minute pendant 2 minutes (Figure II- 21-c). Après chaque opération, les

échantillons sont nettoyés de tout résidu à l’aide d’un solvant approprié tel que l’éthanol, et

séchés à l’air chaud.

(a)

(b)

(c)

Figure II- 21 : Echantillon dans la résine a- enrobage

b- prépolissage progressif c- polissage de finition

5.1.3. Attaque chimique

Avant l’étude micrographique, l’échantillon subi une attaque chimique au Nital, utilisé

pour les examens des structures des aciers au carbone faiblement alliés et non alliés. Le Nital

est une solution à 4 % d’acide nitrique (HNO3 ) dans de l’éthanol (C2H5OH). La surface

obtenu par polissage de la coupe est plongée 10 à 15 secondes dans cette solution, à nouveau

nettoyée à l’éthanol et séchée à l’air chaud. Cette dernière opération est très délicate, car il ne

faut laisser aucune trace sur la surface. Pour l’attaque du magnésium deux solutions

chimiques sont utilisées. Le Nital (4% HNO3+ 96% C2H6O) révèle la structure des grains

alors que la deuxième à base d’acide orthophosphorique (12% H3PO4 + 88% de C2H6O)

révèle les joints de grains.

Pendant et après essai, la première observation est visuelle et orientée

perpendiculairement au plan (1,3) présenté Figure II-5 Après polissage, les échantillons sont

observés tout d’abord au microscope optique (Figure II- 22) puis à l’aide d’un Microscope

Electronique à Balayage (MEB) qui permet d’obtenir des grossissements plus importants.

Trois types d’observations ont été réalisés pour suivre l’évolution de la structure

cristallographique dans tout le volume de l’échantillon, en particulier dans la zone qui reste en

contact avec l’enclume tronconique.

2 mm

Echantillon

2 mm

2 mm

1

3

Moule


78

Figure II- 22 : Observation après déformation à l’état brut ou après polissage et attaque

5.2. Observations des surfaces

Après l’essai, l’échantillon est observé tel qu’il est, sans aucune préparation. Ces

premières observations « à l’état brut » après déformation permettent de remonter aux

conditions réelles de contact entre la surface de l’échantillon et l’enclume. Par exemple, les

observations des surfaces en contact avec les enclumes, dans le cas d’acier faiblement allié

(Figures II-22 et II-13) ont révélé l’existence de deux zones :

• zone centrale d’adhérence : elle est contenue à l’intérieur des pointillés qui présente la

périphérique de l’enclume tronconique sur les Figure II- 23 a et b. Dans cette zone,

on peut visualiser des stries initiales laissées par l’enclume tronconique représentatives

des conditions d’adhérence,

• zone périphérique de glissement : comme le montrent les Figures II-22 et II-23 a et b,

respectivement sans et avec attaque chimique, dans cette zone apparaissent des

conditions de glissement à la fois radial et tangentiel. Les conditions radiales sont

déduites de la présence de stries circulaires. Les conditions tangentielles sont déduites

des fronts d’écoulement radiaux et de l’orientation privilégiée des grains révélée par

attaque chimique (Figure II- 24-b).

1

3


79

2 mm

(a)

(b)

Figure II- 23 : Observation de l’échantillon sans attaque chimique au M.E.B a- zone de l’adhérence après une rotation 60°

b- stries de l’enclume tronconique au centre de l’échantillon

(a)

(b)

Figure II- 24 : Coupe horizontale dans le plan (1,3) au M.E.B. a- au centre de l’échantillon d’acier faiblement allié dans la zone de l’adhérence

b- coupe au dessus en périphérie de échantillon d’acier faiblement allié dans la zone de glissement

5.3. Observations en volume

La surface de l’échantillon obtenu par polissage est coupé verticalement dans le plan

(1,2), afin d’observer l’évolution de la microstructure dans des plans perpendiculaires aux

surfaces en contact avec les enclumes (Figure II- 25).

40 µm

Sens de rotation

1

2

3

θθθθ

1

3

Zone périphérique de glissement

1

3

Zone qui reste en contact avec l’enclume tronconique

Echantillon

1 mm

Stries laissées par l’enclume tronconique

Zone centrale d’adhérence

1

3


80

(a)

(b)

Figure II- 25 : Coupe verticale dans le plan (1,2) après un angle de rotation de 360° a- échantillon d’acier faiblement allié

b- coupe au centre de l’échantillon pour un angle de rotation de 360°

5.4. Observations en perspective

Il s’agit de coupes d’observation en trois dimensions, réalisées pour confirmer ou non

la continuité des écoulements de surface avec ceux du volume comme le montrent les Figures

II-25 a et b).

30 µm

Résine 2 mm

1

2

Echantillon


81

(a)

(b)

Figure II- 26 : Observation en trois dimensions a- position de l’échantillon en perspective

b- coupe métallographique parallèle au plan de glissement

6. Erreurs systématiques

6.1. Reproductibilité

6.1.1. Réglage du parallélisme des enclumes

Afin de compenser les défauts de parallélisme entre les enclumes constatés lors de la

première mise en contact, des feuilles de cuivre ou d’aluminium autocollantes de l’ordre de 10

µm ont été insérées entre les bases des enclumes et leurs supports. Après application de la

charge nominale, les défauts sont compensés par la compression des feuilles métalliques. Par

conséquenc,e ce problème est réglé grâce à la répartition de pression (Figure II- 27-a).

6.1.2. Réglage du centrage de l’échantillon

Un deuxième défaut a été constaté : le mauvais centrage de l’échantillon par rapport à

l’axe de l’enclume tronconique, ce qui conduit d’une part à une variation de l’épaisseur lors de

l’application une rotation sous pression entre le bord de l’échantillon (250 µm) qui s’écoule

dans le sens du rayon radialement et le centre qui reste en contact avec les enclumes (150 µm)

et d’autre part à une variation du couple mesuré pour les sept essais stoppés à différents

angles de rotation (cf. Tableau II-1). Car l’écoulement radial ne commence pas au centre

exact de l’échantillon, ce qui crée un écoulement dans le matériau qui ne est pas régulier de la

100 µm

Volume

Surface

2 3

1


82

même manière à la surface de l’échantillon. Ceci présente une différente valeur du frottement

à la surface. Donc, il est difficile à contrôler le frottement durant un essai.

Ce problème du centrage a été minimisé en utilisant un guide dont la forme

tronconique permet d’épouser la forme de l’enclume. Le guide est percé d’un trou de

diamètre de 3 mm pour y poser l’échantillon.

Feuille autocollante de cuivre ou d’aluminium

(a)

(b)

Figure II- 27 : Positions des enclumes par rapport aux échantillons a- réglage du parallélisme des enclumes b- vue de dessus de défaut de centrage

6.2. Mise en évidence du glissement relatif entre les échantillons et les enclumes

La description des techniques d’observations des surfaces (cf. 5.2 chap. II) dans le

plan (1,3) a montré que l’expertise tribologique des surfaces permet de mettre en évidence

l’existence de zones d’adhérence et/ou de glissement aux interfaces. Afin de confirmer ce

glissement, deux autres techniques ont été développées :

• Marquage avant essai des surfaces des échantillons qui sont en contact avec les

enclumes par des segments de droite, dont on vérifie la position après l’essai.

• Marquage de la surface latérale des échantillons, dont on suit les positions relatives

pendant l’essai à l’aide d’une caméra vidéo qui a permis de visualiser et de confirmer le

glissement.

Cependant ces techniques sont limitées et ne donnent que des estimations

approximatives du taux de glissement. Pour cela, on va suivre l’évolution du

glissement/adhérence sur des observations des conditions de contact et microstructures.

Echantillon

Enclume tronconique

Chapitre II : Démarche...

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