Caract©risation non destructive de la transformation martensitique de l'acier 304L induite par

N° d’ordre 2006-ISAL-0087 Année 2006

THESE

Caractérisation non destructive de la transformation martensitique de l'acier 304L induite par déformation cyclique

Présentée devant

L’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon

Pour obtenir Le grade de docteur

Formation doctorale : Génie des Matériaux

Ecole doctorale : Matériaux de Lyon

Par

Maher SHAIRA

Soutenue le 1er décembre 2006 devant la commission d’examen

Jury MM.

Alain VINCENT Professeur des universités, GEMPPM, INSA de Lyon (présidant) Gilles CORNELOUP Professeur des universités, LCND, Université de la Méditerranée,

Aix en Provence (rapporteur) Jérôme WEISS Directeur de recherches CNRS, LGGE, Grenoble (rapporteur) Joël COURBON Professeur des universités, GEMPPM, INSA de Lyon Rachid EL GUERJOUMA Professeur des universités, LAUM, Université du Maine, Le Mans

(invité) Philippe GUY Maître de conférences, GEMPPM, INSA de Lyon Loïc VANEL Maître de conférences, LP, ENS Lyon

Thèse préparée au laboratoire GEMPPM/ MATEIS de l’INSA de Lyon sous la direction de J. Courbon, N. Godin, Ph. Guy

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Ecoles Doctorales et Diplôme d’Etudes Approfondies habilitées pour la période 2003-2007

SIGLE ECOLE DOCTORALE NOM ET COORDONNEES DU RESPONSABLE

CHIMIE DE LYON Responsable : M. Denis SINOU

M. Denis SINOU Université Claude Bernard Lyon 1 Lab Synthèse Asymétrique UMR UCB/CNRS 5622 Bât 308 2ème étage 43 bd du 11 novembre 1918 69622 VILLEURBANNE Cedex Tél : 04.72.44.81.83 Fax : 04 78 89 89 14 [email protected]

E2MC

ECONOMIE, ESPACE ET MODELISATION DES COMPORTEMENTS Responsable : M. Alain BONNAFOUS

M. Alain BONNAFOUS Université Lyon 2 14 avenue Berthelot MRASH M. Alain BONNAFOUS Laboratoire d’Economie des Transports 69363 LYON Cedex 07 Tél : 04.78.69.72.76 Alain.bonnafous∂ish-lyon.cnrs.fr

E.E.A.

ELECTRONIQUE, ELECTROTECHNIQUE, AUTOMATIQUE M. Daniel BARBIER

M. Daniel BARBIER INSA DE LYON Laboratoire Physique de la Matière Bâtiment Blaise Pascal 69621 VILLEURBANNE Cedex Tél : 04.72.43.64.43 Fax 04 72 43 60 82 [email protected]

E2M2

EVOLUTION, ECOSYSTEME, MICROBIOLOGIE, MODELISATION http://biomserv.univ-lyon1.fr/E2M2 M. Jean-Pierre FLANDROIS

M. Jean-Pierre FLANDROIS UMR 5558 Biométrie et Biologie Evolutive Equipe Dynamique des Populations Bactériennes Faculté de Médecine Lyon-Sud Laboratoire de Bactériologie BP 1269600 OULLINS Tél : 04.78.86.31.50 Fax 04 72 43 13 88 E2m2∂biomserv.univ-lyon1.fr

EDIIS

INFORMATIQUE ET INFORMATION POUR LA SOCIETE http://www.insa-lyon.fr/ediis M. Lionel BRUNIE

M. Lionel BRUNIE INSA DE LYON EDIIS Bâtiment Blaise Pascal 69621 VILLEURBANNE Cedex Tél : 04.72.43.60.55 Fax 04 72 43 60 71 [email protected]

EDISS

INTERDISCIPLINAIRE SCIENCES-SANTEhttp://www.ibcp.fr/ediss M. Alain Jean COZZONE

M. Alain Jean COZZONE IBCP (UCBL1) 7 passage du Vercors 69367 LYON Cedex 07 Tél : 04.72.72.26.75 Fax : 04 72 72 26 01 [email protected]

MATERIAUX DE LYON http://www.ec-lyon.fr/sites/edml M. Jacques JOSEPH

M. Jacques JOSEPH Ecole Centrale de Lyon Bât F7 Lab. Sciences et Techniques des Matériaux et des Surfaces 36 Avenue Guy de Collongue BP 163 69131 ECULLY Cedex Tél : 04.72.18.62.51 Fax 04 72 18 60 90 [email protected]

Math IF

MATHEMATIQUES ET INFORMATIQUE FONDAMENTALE http://www.ens-lyon.fr/MathIS M. Franck WAGNER

M. Franck WAGNER Université Claude Bernard Lyon1 Institut Girard Desargues UMR 5028 MATHEMATIQUES Bâtiment Doyen Jean Braconnier Bureau 101 Bis, 1er étage 69622 VILLEURBANNE Cedex Tél : 04.72.43.27.86 Fax : 04 72 43 16 87 [email protected]

MEGA

MECANIQUE, ENERGETIQUE, GENIE CIVIL, ACOUSTIQUE http://www.lmfa.ec-lyon.fr/autres/MEGA/index.html M. François SIDOROFF

M. François SIDOROFF Ecole Centrale de Lyon Lab. Tribologie et Dynamique des Systêmes Bât G8 36 avenue Guy de Collongue BP 163 69131 ECULLY Cedex Tél :04.72.18.62.14 Fax : 04 72 18 65 37 [email protected]

mailto:[email protected]


http://biomserv.univ-lyon1.fr/E2M2

http://www.insa-lyon.fr/ediis


http://www.ibcp.fr/ediss


http://www.ec-lyon.fr/sites/edml


http://www.ens-lyon.fr/MathIS


http://www.lmfa.ec-lyon.fr/autres/MEGA/index.html


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Remerciements Ce travail a été réalisé dans l’équipe Durabilité, Ultrasons, Structures Intelligentes (DUSI) au sein du Groupe d’Etudes de Métallurgie Physique et de Physique des Matériaux (GEMPPM/ MATEIS) de l’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon. Je tiens d’abord à remercier le Pr. Jean-Claude BABOUX, désormais retraité, de m’avoir accueilli dans son équipe, ainsi que le Pr. Jean-Yves CAVAILLE, directeur du laboratoire GEMPPM. Je tiens à exprimer ma reconnaissance au Pr. Rachid EL GUERJOUMA, qui m’a suivi en démarrant cette thèse et qui n’a pas ménagé son effort pour tenir le bon chemin dans le domaine de recherche. J’adresse mes plus profonds remerciements au Pr. Joël COURBON, qui a assuré la continuité de l’encadrement de cette étude jusqu’au bout. Sans lui, ce travail n’aurait pas été ce qu’il est aujourd’hui. Je voudrais également remercier de tout cœur M. Philippe GUY qui a déjà suivi mon stage de DEA et m’a fait découvrir la vie de la recherche dans plusieurs domaines de recherche (les courants de Foucault et les ultrasons), au cours de cette thèse. J’adresse mes remerciements chaleureux à Mme Nathalie GODIN pour m’avoir aidé à plonger dans les mystères de l’émission acoustique. Sans elle, cette méthode n’aurait pas abouti aux résultats présentés dans ce travail. Je suis reconnaissant aux rapporteurs : le Pr. Gilles CORNELOUP et Jérôme WEISS, directeurs de recherches au CNRS, d’avoir accepté de critiquer ce mémoire. Je remercie infiniment M. Loïc VANEL pour la mise à disposition des analyses en loi de puissance et les discussions amorcées autour de cette thématique. De même, je suis très reconnaissant envers le Pr. Yves JAYET pour son aide dans l’exploitation des résultats des courants de Foucault, et M. François NOEL d’INSACAST pour le prêt du dispositif de courants de Foucault. Je remercie de tout cœur à ma « grande » famille, en particulier mon père. Sans lui, je n’aurais jamais atteint ce niveau d’études et je le respecte infiniment pour son soutien et ses encouragements successifs envers moi depuis l’école primaire et jusqu’au présent. Ces sentiments trouvent également leur place dans mon cœur pour la tendresse de ma vie : ma mère. Cette dame, la plus généreuse au monde, a tout donné. Elle a prouvé son affection par ses sacrifices pour mon avenir, et je n’oublie jamais mon triste départ. De cette famille, que je

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remercie, je me souviens de mes frères Samir, Samer et Marhaph, ainsi que ma seule sœur : Sendess. Je n’oublie pas ma petite famille qui remplit mon cœur d’amour. Grâce à elle, j’ai supporté la vie loin de ma « grande » famille. Je commence par remercier mon premier et dernier grand amour : la plus belle des femmes au monde, ma femme Safaa ; grâce à elle je vis dans la joie. Grâce ses conseils, son encouragement, son soutien moral et son aide, je termine ce travail dans les meilleures conditions. Je remercie aussi le foie du papa ma fille Lujine, l’œil du papa mon fils Liss, ainsi que la fleur du papa ma fille Lilas. De plus, je remercie beaucoup toute l’équipe METAL pour leurs coups de main dans la mise à disposition et la remise en route de leurs machines d’essai, en particulier : le Pr. Alain VINCENT, M. Jérôme ADRIEN, M. Eric MAIRE, M. Arnaud FAZEKAS, le Pr. Jean-Yves BUFFIERE et M. Alain HAMEL. Je remercie aussi énormément tous les techniciens de GEMPPM qui ont travaillé avec moi, en particulier José FERREIRA, Abdelkader BENAZIZA, Jacques BIGOT, Lucien DEVILLE et Guy MASSAL. J’aimerais aussi remercier tous mes amis qui m’ont accompagné ma présence au laboratoire et qui n’hésitaient jamais à me donner un coup de main, en particulier Laurent GOUJON, Mourad BENTAHAR, Hanane NECHAD, Thomas MONNIER, Marie-Aude PLOIX, Jean-Christophe LACOUTURE, Vincent CARMONA et Salim CHAKI. Je remercie aussi les autres collègues qui m’ont aidé sur l’utilisation de matériels en particuliers Thierry EPICIER, Laurence SIMONET, Aurélie HUG, David COLAS et Sandrine CARDINAL. En fin de compte, je n’oublie pas de remercier l’université d’Al-Baath qui m’a donné l’occasion de venir continuer mes études en France, grâce à laquelle j’ai pu réaliser ce travail. Merci DIEU…

Sommaire Introduction générale 13 Chapitre I : Aciers inoxydables et principe de leur évaluation non destructive 15 Introduction 17 1. Aciers Inoxydables 18

1.1 Généralités 18 1.2 Propriétés et applications 18 1.3 Eléments d’alliage et transformations de phase 18

1.3.1 Les phases de référence 18 1.3.2 Eléments d’alliage 19 1.3.3 Les équivalents du Chrome et du Nickel 19 1.3.4 Transformation martensitique 19

1.3.4.1 Structures cristallographiques de martensite 20 1.3.4.2 Mécanismes de transformation martensitique 20

1.3.4.2.1 Micromécanismes 21 1.3.4.2.2 Morphologies de martensite 22

1.4 Classification des aciers inoxydables 23 1.4.1 Aciers inoxydables martensitiques 23 1.4.2 Aciers inoxydables ferritiques et super-ferritiques 23 1.4.3 Aciers inoxydables austénitiques 23 1.4.4 Aciers inoxydables austéno-ferritiques 23 1.4.5 Aciers inoxydables à durcissement par précipitation 23

1.5 Traitements thermiques des aciers inoxydables 24 1.6 Aciers inoxydables austénitiques 24

1.6.1 Généralités 24 1.6.2 Traitements thermiques des aciers inoxydables austénitiques 25

1.6.2.1 Traitement d’hypertrempe 25 1.6.2.2 Traitement antiferrite 26 1.6.2.3 Traitement thermomécanique des aciers inoxydables austénitiques 26

1.6.3 Caractéristiques physiques et propriétés mécaniques 26 1.6.3.1 Instabilité de l’austénite 26 1.6.3.2 Mécanismes de déstabilisation de l’austénite et caractéristiques physiques des

aciers inoxydables austénitiques 27 1.6.3.3 Méthodes de mesures des phases martensitiques et caractéristique

cristallographique 28 1.6.4 Comportement mécanique et évolutions microstructurales sous déformation

plastique 28 1.6.4.1 Comportements sous sollicitation monotone 29 1.6.4.2 Evolution de la teneur des phases martensitiques due à la déformation

monotone 29 1.6.4.3 Comportement sous sollicitation cyclique 30

1.6.4.3.1 Rappel des paramètres d’essai de fatigue 30 1.6.4.3.2 Courbes d’écrouissage cyclique et stades de fatigue 31

1.6.4.4 Evolution de la fraction des phases martensitiques et de l’endommagement

Table des matières

8

due à la déformation plastique 31 2. Caractérisation et contrôle non destructif 33

2.1 Ultrasons 33 2.1.1 Principe 33 2.1.2 Technique de traitement du signal par déroulement de phase 34 2.1.3 Etude bibliographique sur l’utilisation des méthodes ultrasonores pour la caractérisation de la transformation martensitique et de l’endommagement dans les aciers austénitiques 35

2.1.3.1 Généralités sur la propagation ultrasonore dans les aciers 35 2.1.3.2 Relation microstructure/ultrasons dans les aciers 36

2.1.3.2.1 Relation entre la taille des grains et la propagation des ultrasons 36 2.1.3.2.2 Relation in-situ transformation martensitique/ultrasons 39

2.1.3.3 Relation comportement cyclique/ultrasons 39 2.1.4 Conclusion 40

2.2 Emission acoustique 41 2.2.1 Principe de la technique d’émission acoustique 41

2.2.1.1 Définition 41 2.2.1.2 Acquisition des signaux d’émission acoustique 41 2.2.1.3 Paramètres caractéristiques des signaux d’émission acoustique 41 2.2.1.4 Analyse statique des données d’émission acoustique et présentation de segmentation des données par la technique par k-moyennes 42

2.2.2 Revue bibliographique du suivi de la transformation martensitique et de l’endommagement par émission acoustique 44

2.2.2.1 Emission acoustique lors de la transformation martensitique dans les alliages à mémoire de forme 44 2.2.2.2 Emission acoustique lors de la transformation martensitique obtenue par refroidissement 46 2.2.2.3 Emission acoustique lors de la transformation martensitique obtenue par la déformation plastique 48 2.2.2.4 Identification de la signature acoustique de l’endommagement 50 2.2.2.5 Analyse en loi de puissance 51

2.3 Courants de Foucault 53 2.3.1 Principe 53 2.3.2 Mesure de l’impédance d’une bobine de courants de Foucault 53 2.3.3 Caractéristiques physiques des courants de Foucault 54 2.3.4 Etude bibliographique sur l’utilisation de la méthode de courants de Foucault pour le suivi de transformation martensitique 55 2.3.5 Conclusion 58

2.4 Technique de Diffraction des Rayons X 58 2.5 Comparaison des méthodes de contrôle pour la caractérisation de l’endommagement et de la transformation martensitique 59

Chapitre II : Matériaux étudiés et dispositifs expérimentaux 61 Introduction 63 1. Matériaux utilisés 64

1.1 Composition chimique et caractéristiques métallurgiques 64

Table des matières

9

1.1.1 Composition chimique 64 1.1.2 Traitement thermique 64 1.1.3 Caractéristiques métallurgiques 64

1.2 Géométrie des éprouvettes 64 1.2.1 Echantillons plats 64 1.2.2 Echantillons cylindriques de section circulaire 65 1.2.3 Echantillons cylindriques de section rectangulaire 65

2. Sollicitation mécanique et système d’acquisition d’émission acoustique 66

2.1 Sollicitation mécanique 66 2.2 Système d’acquisition d’émission acoustique 66

3. Mesures de vitesse et d’atténuation ultrasonores 67

3.1 Dispositif et caractéristiques ultrasonores 67 3.2 Etapes de mesures de dispersion de la vitesse et de l’atténuation 68

4. Mesures par courants de Foucault 69

4.1 Appareil aux courants de Foucault 69 4.2 Mesures de l’impédance de la bobine des courants de Foucault 70 4.3 Sélections des échantillons de mesures 70 4.4 Choix de fréquence 70 4.5 Paramètres de réglage et procédé de mesures 71

5. Caractérisation microstructurale 71

5.1 Métallographie en microscopie optique 71 5.2 Analyses par la technique de diffraction des rayons X 73

Chapitre III : Evaluation non destructive de l’endommagement dans un matériau dispersif (le béton) par émission acoustique et par ultrasons 75 Introduction 77 1. Motif du couplage de deux techniques de caractérisation : émission acoustique et les ultrasons sur des échantillons de béton. 78 2. Matériaux et dispositif expérimental 78

2.1 Elaboration et composition chimique 78 2.2 Géométrie des éprouvettes et dispositif expérimental 78

3. Mesures ultrasonores 80 3.1 Dispersion de la vitesse et de l’atténuation dans un échantillon de béton 80 3.2 Influence de l’hydratation du béton sur les mesures ultrasonores 81

4. Evaluation de l’endommagement dans le béton 82

4.1 Evaluation ultrasonore 82 4.1.1 Résultats obtenus sur le béton non renforcé 83 4.1.2 Résultats sur le béton renforcé par des fibres d’acier 84 4.1.3 Analyse de résultats par les ultrasons 84

4.2 Evaluation globale de l’activité acoustique corrélée à l’évaluation ultrasonore 85 4.3 Analyse de résultats d’émission acoustique corrélée aux ultrasons 85

Table des matières

10

4.4 Stades d’endommagements et identification des mécanismes d’endommagement 86 5. Discussion et intérêt du couplage ultrasonore /émission acoustique 87 6. Conclusion 87 Chapitre IV : Détection de la transformation martensitique et de l’endommagement dans l’acier 304L 89 Introduction 91 1 Comportement mécanique et courbes de durcissement : analyse des cycles de fatigue 91

1.1 Evolution du module d’Young 92 1.2 Courbes de durcissement/adoucissement cyclique 93 1.3 Evolution de l’amplitude de déformation plastique (∆εP ) 94

2 Etude par métallographie et par diffraction des rayons X 96

2.1 Observation avant l’essai de fatigue 96 2.2 Observation de la phase martensitique par métallographie 97

3 Caractérisation non destructive par ultrasons 110

3.1 Résultats pour l’essai CFU550 (σmax = 550 MPa ) 110 3.2 Résultats pour les essais avec 1CFU600 et 2CFU600 (σmax = 600 MPa) 111 3.3 Discussion des résultats d’ultrasons 112

4 Caractérisations non destructives par courants de Foucault 114

4.1 Rappel des conditions de mesures par courants de Foucault 114 4.2 Courbes d’évolutions sur l’essai CFU550 et influence de la géométrie de l’échantillon 114

4.2.1 Courbes d’évolutions dans le plan complexe 114 4.2.2 Courbes d’évolutions en module et en angle 117

4.3 Courbes d’évolutions pour un essai avec σmax=600MPa et études microstructurales 118 4.4 Interprétation et discussion des courbes expérimentales 122 4.5 Couplage courants de Foucault/Rayons X et courbes d’étalonnage 124 4.6 Courbes d’évolutions sur les échantillons cylindriques de section rectangulaire 125 4.7 Conclusion 127

5 Suivi des essais de fatigue par émission acoustique (EA) 129 5.1 Analyse conventionnelle de l’EA pendant les essais de fatigue 129

5.1.1 Analyse chronologique 129 5.1.2 Analyse de corrélation 131 5.1.3 Analyse en fonction de la position dans le cycle de fatigue 131

5.2 Distribution de l’énergie acoustique et comportement en loi de puissance 134 5.3 Séparation des signaux de l’EA en classes selon la technique des K-moyennes 136

5.3.1 Analyse statistique multivariables pour les échantillons cylindriques de section circulaire : traitement à trois classes 137 5.3.2 Analyse statistique multivariables pour les échantillons cylindriques de section rectangulaire : traitement à trois classes 143

5.4 Conclusion 148

Table des matières

11

6 Couplage des techniques de caractérisations non destructives 148 7 Conclusion et perspective 149 Conclusion générale 153 Références Bibliographiques 155

Introduction générale Grâce à leurs caractéristiques importantes comme la résistance à la corrosion et la

ductilité, il est très connu que les aciers inoxydables sont des matériaux de choix pour diverses applications, par exemple dans les domaines alimentaire, ménager et d’autres domaines industriels.

Ces matériaux ont une microstructure essentiellement austénitique, donc métastable. Deux paramètres associés peuvent la déstabiliser : la température et la déformation plastique. La déstabilisation conduit à transformer de l’austénite en martensite. Une transformation non contrôlée induit dans le matériau des contraintes internes et des hétérogénéités qui peuvent servir d’amorce de fissuration. Il est donc nécessaire de suivre in situ la transformation, de façon à prévenir tout accident grave comme la rupture imprévue du matériau en service.

Ce travail vise à faire progresser le diagnostic non destructif de l’état de santé de l’acier 304L lorsqu’il est sollicité mécaniquement par des essais de fatigue oligocyclique. Dans l’état de santé, nous incluons le suivi de la transformation martensitique comme celui de l’endommagement, les deux étant liés.

Nous avons retenu deux méthodes acoustiques : la propagation des ultrasons et l’émission acoustique, et une méthode magnétique : les courants de Foucault. Les ultrasons interagissent avec la microstructure en se propageant dans le matériau. L’émission acoustique renseigne sur les phénomènes soudains de libération d’énergie élastique dans le matériau. Enfin, les courants de Foucault permettent d’analyser les évolutions microstructurales en surface des éprouvettes : évolution de la résistivité et / ou de la perméabilité magnétique.

Des mesures quantitatives destructives sont employées en parallèle : la métallographie

optique et la diffraction des rayons X. La thèse présente en outre des recoupements entre des techniques dans le but d’extraire un maximum d’informations sur l’état de santé du matériau.

Cette thèse est constituée de quatre chapitres : Nous débutons le premier chapitre par une étude bibliographique sur les aciers

inoxydables austénitiques et le phénomène de déstabilisation de leur microstructure sous l’effet de déformation plastique. Ensuite nous rappelons les différentes méthodes non destructives capables de suivre les différents effets qui peuvent se manifester lors de la déformation plastique : généralement la transformation martensitique et l’endommagement. Dans cette partie du travail, nous soulignons les points forts de chaque méthode envisagée et ses limites d’utilisation.

Introduction générale

14

Le deuxième chapitre présente les principaux matériaux étudiés, essentiellement l’acier 304L, et les dispositifs expérimentaux utilisés. Il présente aussi la procédure de mesure par la technique des ultrasons, et les autres techniques destructives et non destructives.

Quant au troisième chapitre, il est consacré à la présentation d’un exemple de travail

préliminaire de couplage des deux techniques acoustiques sur un matériau fragile. Après une présentation du matériau utilisé (le béton) et du dispositif expérimental utilisé, nous montrons l’intérêt du couplage entre la caractérisation ultrasonore et l’émission acoustique.

Le dernier chapitre présente les résultats obtenus sur l’acier 304L. Dans un premier temps,

ce chapitre est consacré à dévoiler le comportement mécanique et celui de la transformation martensitique lors de la déformation cyclique, ainsi que les microstructures observées par métallographie. Puis il présente et discute les différents résultats obtenus par les trois techniques de caractérisation non destructives utilisées : les ultrasons, les courants de Foucault et l’émission acoustique. Nous discuterons de l’utilité de chaque technique pour détecter la transformation martensitique et/ ou l’endommagement. Dans un deuxième temps, nous étudierons les informations tirées du couplage des techniques, principalement d’émission acoustique et courants de Foucault.

Enfin, la conclusion résume le travail réalisé et met en évidence l’intérêt des couplages

entre les différentes méthodes de caractérisation. Le manuscrit prend fin en évoquant quelques perspectives et éléments de continuation dans le domaine de recherche.

Chapitre I : Aciers inoxydables et principe de leur

évaluation non destructive

Chapitre I : Aciers inoxydables et principe de leur évaluation non destructive

17

Introduction Pendant un essai de fatigue sur l’acier inoxydable 304L, l’austénite peut se transformer en

martensite. Cette transformation peut être détectée par différentes méthodes non destructives comme les ultrasons, l’émission acoustique et les courants de Foucault.

Le but de ce chapitre est de préciser les mécanismes établis ou encore débattus par la littérature selon lesquels la transformation martensitique peut s’effectuer. Et de préciser l’apport et les limites des méthodes non destructives pour les détecter.

Ce chapitre est divisé essentiellement en deux grandes parties. Dans la première, nous

rappellerons des généralités sur les aciers inoxydables austénitiques. Une synthèse bibliographique décrit la déstabilisation cyclique de l’austénite et le comportement mécanique pendant la déformation plastique.

La deuxième partie aborde d’abord différentes méthodes non destructives capables d’évaluer la transformation martensitique et l’endommagement dans ces aciers : émission acoustique, ultrasons et courants de Foucault. Dans un second temps, nous rappelons les autres méthodes qui peuvent être utilisées dans le but de confirmer et de valider les résultats obtenus par les méthodes susmentionnées, comme la technique de diffraction des rayons X et l’observation métallographique.

Une synthèse sur la comparaison des ces méthodes concluera cette bibliographie.


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1. Aciers Inoxydables

1.1 Généralités Les aciers inoxydables sont des alliages métalliques à base de fer (alliage : fer-carbone)

qui doivent contenir au moins 10,5 % de chrome et des éléments d’alliage comme le carbone, le nickel, le molybdène, le silicium, etc. Selon le pourcentage de ces éléments, la structure d’acier en condition d’emploi sera martensitique, austénitique ou ferritique.

1.2 Propriétés et applications La principale propriété des aciers inoxydables est leur excellente résistance à la corrosion.

Cette propriété donne au matériau une durée de vie quasi exceptionnelle dans la très grande majorité des milieux. A cette propriété fondamentale, s’ajoutent les caractéristiques mécaniques intéressantes comme la résistance mécanique, la ductilité et la ténacité [CUNA00]. L’acier inoxydable est donc considéré comme le matériau de choix dans les domaines alimentaire, médical, ménager et nucléaire.

1.3 Eléments d’alliage et transformations de phase

Les éléments d’alliage et la transformation martensitique sont des caractéristiques importantes qui influent sur les propriétés des aciers inoxydables. Nous commençons notre étude bibliographique par le rappel de ces caractéristiques. 1.3.1 Les phases de référence

Il est aussi utile de rappeler les variétés allotropiques du fer pur. A basse température et

jusqu’à 910°C, la structure cristalline du fer est de type cubique centrée, c’est le fer α (ferrite). A partir de 910°C, il se transforme en fer γ dont la structure est cubique à faces centrées (austénite). Une troisième forme cristalline apparaît lorsque la pression extérieure est suffisamment élevée, c’est le fer de type ε, de structure hexagonale compacte [BER94], figure (1). Une nouvelle transformation intervient au-delà de 1400°C pour fournir le fer de type δ dont la structure est cubique centrée.

Figure (1) : Diagramme d’équilibre du fer pur, [PHI02].


19

1.3.2 Eléments d’alliage

Les éléments d’alliage, et leurs proportions, peuvent modifier le diagramme d’équilibre

Fer-carbone. Ils peuvent être regroupés en deux familles : - la première est la famille des éléments alphagènes. Ils favorisent la prépondérance à

température ambiante d’une structure cristallographique cubique centrée. Ce sont notamment : le chrome, le molybdène, le silicium, le titane, le niobium, le vanadium, le tungstène, l’aluminium et le tantale.

- la seconde est la famille des éléments gammagènes. Ils favorisent la prépondérance à température ambiante d’une structure cristallographique cubique à faces centrées. Ce sont notamment : le nickel, le carbone, l’azote, le cobalt et le manganèse.

1.3.3 Les équivalents du Chrome et du Nickel

Il est commode d’évaluer le pouvoir alphagène ou gammagène en se référant au chrome et au nickel. Ces équivalents sont déterminés par des formules suivantes en fonction des différents éléments d’alliage :

Équivalent chrome : EqCr=% Cr + % Mo + 1,5 (% Si) + 0,5 (% Nb) (1) Équivalent nickel : EqNi=% Ni + 30 (% C) + 0,5 (% Mn) (2)

Ces équivalents permettent de déterminer à la température ambiante la structure d’un acier inoxydable à l’aide du diagramme de Schaeffler, qui détermine les domaines de l’austénite, de la ferrite ou de la martensite (voir ci-dessous) d’un alliage Fe-Cr-N, figure (2) [CUNA00, DURA03et MUR97].

Figure (2) : Diagramme de constitution des aciers inoxydables, x : équivalent chrome, y : équivalent

nickel, d’après Schaeffler, [CUNA00]. 1.3.4 Transformation martensitique

La transformation martensitique peut se produire dans un grand nombre de système d’alliages comme, entre autres, les alliages à base de fer, les alliages à base de cuivre et les alliages à base de titane.

Equivalent chrome

Equi

vale

nt n

icke

l


20

Pour l’acier, la martensite est une phase obtenue à partir de l’austénite par transformation displacive. Elle se forme à des températures suffisamment basses pour que l’austénite ne soit plus la phase stable. Elle se produit par le déplacement, par un mécanisme de cisaillement, des atomes de fer des positions du réseau CFC vers des positions voisines, de cristallographie plus stable à basse température. Comme les déplacements des atomes sont petits, de l’ordre d’une distance inférieure à la distance interatomique, la transformation martensitique est une transformation displacive et sans diffusion (la composition chimique reste la même dans les deux phases) [GOBIN78,MICO97]. 1.3.4.1 Structures cristallographiques de martensite

Deux phases martensitiques sont possibles : la phase α’, cubique centrée ou légèrement quadratique (à fort taux de carbone en solution solide) et la phase ε, hexagonale compacte. a- La martensite α’

Ce type de martensite peut être obtenue par la trempe des alliages Fe-C et également Fe-

N. Le réseau cristallin quadratique centré est caractérisé par les paramètres a et c, qui ne dépendent que de la teneur en carbone de l’alliage [DURA03, GOBIN78], figure (3). A faible teneur en carbone cette structure est indiscernable de la structure cubique centrée de la ferrite α. C’est par exemple le cas après la trempe des alliages Fe-Ni, Fe-Mn, Fe-Cr [GOBIN78].

Figure (3) : Influence de la teneur en carbone sur les paramètres de la maille quadratique, [PHI02].

b- La martensite ε

De structure hexagonale compacte, ce type de martensite peut se présenter dans les

alliages fortement alliés comme les Fe-Cr-C, les aciers inoxydables austénitiques et certains alliages Fe-Mn, [DURA03, GOBIN78].

1.3.4.2 Mécanismes de transformation martensitique Plusieurs mécanismes produisent la transformation martensitique dans les aciers. Pour

chaque mécanisme, il y a des conditions importantes à respecter pour obtenir cette


21

transformation. Le mécanisme le plus connu est la transformation martensitique par refroidissement rapide : ce mécanisme est largement appliqué industriellement sur les aciers au carbone et les aciers pour les traitements thermiques. Il faut au préalable chauffer et maintenir l’acier dans le domaine d’existence de la phase austénitique. Puis il faut que l’acier soit refroidi avec une vitesse, de l’ordre de 100-1000°C/s pour un acier au carbone [BER94]. Enfin, il faut que la température finale soit en dessous de la température Ms(martensite start) et au-dessus de Mf (martensite finish). Un autre mécanisme moins connu est aussi capable de produire de la martensite : la déformation plastique. L’accumulation monotone ou cyclique de dislocations dans le matériau peut provoquer la transformation [LAC90]. Ce type de transformation est observé dans les aciers inoxydables austénitiques. Ici, les conditions à respecter sont l’amplitude de la déformation et la température, elles sont représentées par le terme Md30, qui correspond à la température pour laquelle la transformation martensitique se produit par la déformation plastique. Ms, Mf et Md30 sont fonction des éléments d’alliages de chaque type d’acier. 1.3.4.2.1 Micromécanismes

La transformation martensitique fait passer de la phase mère CFC à la phase fille martensitique [GOBIN78] par un cisaillement local. Les déplacements d’atomes s’effectuent dans la direction de cisaillement et parallèlement à un plan cristallographique dit plan d’accolement, figure (4). Cela crée entre les deux réseaux cristallins des relations d’orientation. Pour les alliages de type Fe-C, Kurdjumov et Sachs annoncent les relations suivantes : - plans : (011)α’ // (111) γ - directions : <1 Ï 1> α’ // <0 Ï 1>γ , [MUR97].

Figure (4) : Mécanisme de formation de structure quadratique à partir de structure cubique face centrée,

[MUR97] Expérimentalement, ces relations d’orientation peuvent être établies avec précision à l’aide des techniques de diffraction des rayons X ou de la diffraction électronique [GOBIN78]. Les micromécanismes de formation des deux types de martensite seront détaillés plus loin, dans le paragraphe consacré aux aciers inoxydables austénitiques.


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1.3.4.2.2 Morphologies de martensite

L’observation en microscopie optique montre deux principales morphologies de martensite α’ : sous forme de plaquettes ou sous forme de lattes. La martensite en plaquettes, appelée aussi la martensite lenticulaire, possède une forme aplatie quasi bidimensionnelle figure (5).

Figure (5): Morphologie de la martensite en plaquette obtenue par la déformation plastique de l’acier Fe-25Ni-0.66C, [DURA03]

Figure (6) : Des lignes de macles observées par la microscopie électronique d’un acier 100Cr6 trempé, [DURA03].

Ce type de morphologie est probablement dû à l’accommodation des contraintes développées lors de la transformation de phase ou lors de la déformation plastique, [MUR97]. La vitesse de formation des plaquettes est considérable : de l’ordre de 105 cm/s [MICR97]. Chaque plaquette a une microstructure constituée de fines macles parallèles (observées par la microscopie électronique figure (6)) [DURA03, GOBIN78]. La croissance des plaquettes se développe dans le grain d’austénite suivant des directions définies, qui sont parallèles aux plans d’accolement et limitées par les joints de grains [MUR97].

Figure (7) : La morphologie des lattes dans l’acier X46Cr131.4034 trempé, [MICR97].

Figure (8) : La morphologie de la martensite ε dans un acier inoxydable (18%Cr,11%Ni) hypertrempé, [GOBIN78].

La martensite en lattes, appelée aussi la martensite massive, est caractérisée par la présence de paquets formés d’aiguilles grossièrement parallèles, appelées lattes. Ces lattes sont longues, avec des épaisseurs de l’ordre de 0.2 µm [GOBIN78, MUR97]. Leur croissance est stoppée aux joints de grains de l’austénite [DURA03], figure (7). Ces lattes contiennent une forte densité de dislocations. Le plan d’accolement est le plan (111) de l’austénite [MUR97]. La morphologie de la martensite ε est différente de celle de la martensite lenticulaire des alliages Fe-C. Elle adopte la forme de bandes parallèles. Et sa formation est en relation directe avec la formation de défauts d’empilement, des maclages répétés [MICR97], au sein du réseau cubique à faces centrées de l’austénite [GOBIN78, MICR97], figure(8).

Chapitre I : Aciers Inoxydables et Méthodologie

23

1.4 Classification des aciers inoxydables

Les aciers inoxydables constituent une grande famille d’alliages métalliques qui ont tous en commun de posséder du fer et du chrome. Suivant leur teneur en chrome et les traitements métallurgiques qu’ils ont subis, ils présentent une large gamme de propriétés. Dans la suite, nous allons brièvement décrire les différentes structures d’acier inoxydable.

1.4.1 Aciers inoxydables martensitiques Comme pour tous les aciers non ou faiblement alliés, le carbone joue un rôle fondamental.

Pour ces aciers, la teneur maximale en carbone est limitée à 1,2 %. Leur teneur en chrome est comprise entre 11,5 et 18 %, et ils peuvent contenir jusqu’à 6 % de nickel et jusqu’à 1,5 % de molybdène [CUNA00].

1.4.2 Aciers inoxydables ferritiques et super-ferritiques Les aciers inoxydables ferritiques et super-ferritiques sont caractérisés par une remontée

de la température de transition α-γ du diagramme de phases, qui fait qu’en pratique leur structure reste ferritique dans tout l’intervalle de température de la gamme thermomécanique. Leur teneur en chrome est de 12-20% pour les aciers ferritiques, et supérieure à 20% pour les aciers super-ferritiques

1.4.3 Aciers inoxydables austénitiques En principe, les aciers inoxydables austénitiques contiennent généralement entre 0,02 et

0,10 % de carbone, 17 à 20 % de chrome, 7 à 25 % de nickel et 2 à 5 % de molybdène. Nous allons plus tard étudier cette famille en détail.

1.4.4 Aciers inoxydables austéno-ferritiques

Des alliages avec la composition en (Cr, Ni, Mo, et Si) sont équilibrés pour obtenir par un

traitement thermique une structure mixte constituée de ferrite (70 à 50%) et d’austénite (30 à 50%). Cet état confère à ces aciers d’excellentes performances comme la ductilité , la ténacité et la résistance à la corrosion.

1.4.5 Aciers inoxydables à durcissement par précipitation Les caractéristiques mécaniques de cette famille d’aciers inoxydables sont obtenues à

l’issue d’un traitement de durcissement secondaire suivi d’un traitement thermique de trempe ou d’hypertrempe.


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1.5 Traitements thermiques des aciers inoxydables Tous les types de traitements sur les aciers inoxydables assurant une bonne résistance à la

corrosion ont pour but de rendre la répartition en chrome du métal la plus homogène possible en évitant toute précipitation de phases riches en chrome [SAS97].

Tableau (1) : Caractéristiques des traitements thermiques des aciers inoxydables, d’après [SASS97].

Traitement thermique

Objectifs Processus métallurgiques mis en œuvre

Homogénéisation — Diminuer l’ampleur des ségrégations. — Obtenir une phase homogène.

Maintien à haute température (diffusion des éléments ségrégés, dissolution de précipités ou de phases intermétalliques).

Durcissement Augmenter les caractéristiques mécaniques.

— Austénitisation puis transformation martensitique. — Durcissement secondaire par précipitation.

Adoucissement — Augmenter la ductilité. — Diminuer la fragilité.

— Élimination des dislocations par restauration ou recristallisation. — Coalescence et globularisation des précipités. — Grossissement de grain. — Transformations de phase.

Détente Éliminer une partie des contraintes résiduelles

— Par abaissement de la limite d’élasticité avec la température. — Par relaxation des contraintes (fluage).

Traitements superficiels

Augmenter la dureté en surface.

Apport d’interstitiels.

Désensibilisation Supprimer la sensibilité à la corrosion intergranulaire due aux carbures de chrome.

Homogénéisation de la teneur en chrome autour des carbures (diffusion).

D’autre part, il est possible par un traitement thermique adapté d’acquérir des caractéristiques mécaniques ou une dureté non négligeables. En général, les traitements thermiques pratiqués ont des conséquences sur les propriétés suivantes : la résistance à la corrosion, les propriétés mécaniques (résistance, ductilité, fragilité), l’état de surface (oxydation superficielle, rugosité), et sur la stabilité dimensionnelle. Nous présentons dans le tableau (1) les principaux types de traitements thermiques pour les aciers inoxydables [SASS97]. 1.6 Aciers inoxydables austénitiques 1.6.1 Généralités

Le module d’élasticité des aciers inoxydables austénitiques est de l’ordre de 200 GPa et la masse volumique est 7.9 Mg/m3. Le fait que leur structure cristallographique soit de type cubique à faces centrées leur confère une ductilité et une ténacité exceptionnelles depuis les températures très basses jusqu’à plusieurs centaines de degrés Celsius. A ces propriétés essentielles, il faut ajouter une excellente soudabilité opératoire et métallurgique, ce qui en facilite la mise en œuvre.


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La nuance de base X5CrNi18-10/1.4301 (AISI 304) contient 18 % de chrome, 9,5 % de nickel et 0,05 % de carbone. La figure (9) présente les principales types des nuances de cette famille. Les développements de ces nuances sont basés sur l’influence isolée ou combinée des éléments d’alliage sur les propriétés de l’acier [CUNA00].

Figure (9) : Principaux types d’aciers inoxydables austénitiques au chrome-nickel (molybdène) dérivés de la nuance de base X5CrNi18-10 (AISI 304).

1.6.2 Traitements thermiques des aciers inoxydables austénitiques 1.6.2.1 Traitement d’hypertrempe

Ce type de traitement peut être classé dans les traitements d’homogénéisation. Il consiste en un maintien à haute température (de 1000 à 1150°C) suivi d’un refroidissement rapide. Ce traitement a pour but d’obtenir à température ambiante une phase austénitique homogène où tous les éléments se trouvent en solution solide [SAS97]. Lors du chauffage de ces aciers permettant d’obtenir une phase homogène, on cherche à mettre en solution les carbures. Cette dissolution exige un couple temps-température minimal qui ne doit pas être franchi car cela pourrait générer une croissance des grains non souhaitable (il faut rappeler que les propriétés mécaniques à l’ambiante sont plus élevées pour les structures possédant des grains austénitiques plus fins). Le refroidissement suffisamment rapide du métal permet de garder la phase austénitique à l’ambiante. Pourtant cette phase n’est pas stable thermodynamiquement : l’austénite est dans un état dit métastable et peut se transformer en phase martensitique sous l’action d’une déformation plastique, et/ou d’un simple maintien à basse température.


26

1.6.2.2 Traitement antiferrite Certaines nuances d’acier austénitique sont sujettes à une solidification partielle en phase

ferritique. Le traitement antiferrite a pour but de limiter la teneur en ferrite hors équilibre due aux surconcentrations locales en éléments alphagènes, qui se manifestent pendant la solidification (ségrégation). Cette phase est généralement préjudiciable à la tenue à la corrosion et cause une fragilité de l’acier. Pour éliminer ce type de ségrégation, on utilise un traitement d’homogénéisation à une température entre 1150 et 1200 °C pendant lequel la diffusion achève son activité, suivi d’un refroidissement suffisamment lent jusqu’à la température d’hypertrempe pour transformer en austénite toute la ferrite mise hors d’équilibre par la baisse de température [SASS97, SAS97]. 1.6.2.3 Traitement thermomécanique des aciers inoxydables austénitiques

On peut augmenter les propriétés mécaniques à l’ambiante d’un acier inoxydable austénitique par le laminage. Durant le laminage à chaud, on affine le grain par des cycles écrouissage-recristallisation, ce qui permet d’augmenter la limite d’élasticité.

1.6.3 Caractéristiques physiques et propriétés mécaniques Nous allons étudier par la suite les principales propriétés des aciers inoxydables

austénitiques. Nous allons rappeler le phénomène de transformation martensitique qui peut déstabiliser la structure austénitique métastable de l’acier inoxydable austénitique.

1.6.3.1 Instabilité de l’austénite La structure austénitique dans ces alliages est parfaitement stable à haute température,

mais à la température ambiante, cette structure se trouve dans un état métastable. L’austénite n’est pas la phase d’équilibre et peut se transformer en une autre phase dite martensitique. En général, la déstabilisation de l’austénite dans ces types d’acier peut se produire par deux mécanismes de transformation martensitique : a- Par transformation martensitique due au refroidissement

Pour caractériser la stabilité de l’austénite dans ce cas-là, on utilise souvent le critère de la

température Ms, qui correspond à la température à laquelle la martensite apparaît lors du refroidissement. Pour calculer Ms d’un acier, nous avons retenu la formule de Pickering (en pourcentage massique) [CUNA00] : Ms=502 - 810%C - 1230%N - 13%Mn - 30%Ni - 12%Cr - 54%Cu - 46%Mo (3) Cette température, indépendante de la vitesse de refroidissement, est de l’ordre de -60°C pour nos échantillons. b- Par transformation martensitique due à la déformation plastique (transformation partielle)


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Ces aciers étant métastables, par la déformation plastique d’écrouissage à température ambiante, l’austénite peut, par le même mécanisme, se transformer partiellement en une structure martensitique. Pour évaluer la stabilité à la déformation d’une austénite, on utilise le critère de température Md30, qui correspond à la température pour laquelle on forme 50 % de martensite après une déformation plastique de 30 %. Pour calculer Md30, nous avons retenu la formule de Angel (en pourcentage massique) [CUNA00] : Md30= 413 - 462(%C + %N) - 9,2%Si - 8,1%Mn - 13,7%Cr - 9,5%Ni - 18,5%Mo (4) La température Md30 est un indice important pour prévoir le comportement d’un acier austénitique lors d’un essai mécanique par déformation plastique. La formation de martensite a une influence sur la déformation à froid (emboutissage, formage, etc.), [CUNA00, et d’autres] ; elle rend la déformation plastique plus difficile pour ces types d’acier [LEE00]. 1.6.3.2 Mécanismes de déstabilisation de l’austénite et caractéristiques physiques des aciers inoxydables austénitiques

Comme on a vu, les aciers austénitiques présentent, après hypertrempe, une structure

austénitique métastable à la température ambiante. Son degré de stabilité et la phase transformée sont fonction de la composition chimique et de la température. Plusieurs auteurs ont étudié l’influence des éléments d’alliage, notamment le carbone et l’azote [JAM84, NEB03, KUR01, BOT97]. L’austénite se transforme alors partiellement en martensite α’ au moment où le matériau est soumis à un écrouissage suffisant ou à un abaissement de la température. La déstabilisation de l’austénite que nous avons évoqué dans le paragraphe précédent permet à la phase austénitique de se transformer en phase martensitique α’. Cette transformation peut se produire d’une façon directe ou indirecte [DURA03]. Dans le cas de la transformation directe γ - α’, la transformation est accompagnée d’une augmentation de volume qui crée localement des contraintes de compression fortes, stabilisant l’austénite non transformée. En revanche, la transformation martensitique indirecte γ - ε- α’ passe par la forme intermédiaire ε de structure cristallographique hexagonale [MURR82, BAY89]. Cette transformation γ - ε est accompagnée d’une réduction du volume [BAY89, NEB03 ]. Aux premiers stades de plasticité, la déformation se concentre dans des bandes de glissement en raison de la faible énergie de défaut d’empilement des aciers inoxydables austénitiques, de l’ordre de 10 à 20 mJ/m² [PHI02]. La martensite ε apparaît dans les bandes de glissement, figure (10). Ultérieurement, la transformation ε −α’ dans les bandes peut s’effectuer sans création de nouvelles dislocations [DURA03]. La morphologie finale en aiguilles est liée à la séquence de formation [LAG64, BAY92]. Simultanément, la martensite α’ peut se former directement à l’intersection de deux bandes de glissement produites par l’écrouissage. Les germes ainsi formés croissent et coalescent pour former de la martensite α’ lenticulaire, comme représenté sur la figure (11), [STA83, LEE00]. Ces mécanismes décorent irréversiblement les bandes de glissement [DIA97].


28

Contrairement à la martensite α’, les phases γ et ε sont paramagnétiques. En revanche, les phases α et α’ sont très ferromagnétiques.

Figure (10): La formation de la martensite ε (les plaques fines sombres), et la formation de la martensite α' (les petites zones claires à l’interaction des plaques), dans un acier 304L déformé plastiquement [DURA03].

Figure (11) : Formation de phase martensitique α’ dans l’interaction des bandes de glissement [STA83].

1.6.3.3 Méthodes de mesures des phases martensitiques et caractéristique cristallographique

Différentes méthodes permettent de caractériser et d’observer les phases qui peuvent

exister dans l’acier inoxydable austénitique 304L. Entre autres, les méthodes les plus connues et les plus sûres sont la diffraction des rayons X et l’observation microscopique. Nous allons plus loin les aborder en détail. Dans le tableau (2), on rappelle les cristallographies des trois phases :

Tableau (2) : Paramètres cristallographiques des phases dans les aciers austénitiques, d’après [PASC04].

1.6.4 Comportement mécanique et évolutions microstructurales sous déformation plastique

Pour notre étude, nous allons rappeler les études précédentes sur ces types d’acier,

essentiellement sous 2 types de sollicitation mécanique : d’abord sous sollicitation monotone, puis sous sollicitation cyclique.


29

1.6.4.1 Comportements sous sollicitation monotone La proportion des différentes phases (l’austénite γ, la martensite ε et la martensite α’) dans

l’acier inoxydable est fonction de l’histoire thermomécanique antérieure et de la déformation plastique. Lorsque la déformation est faible, la quantité de martensite transformée est faible. La formation rapide de la martensite α’ durant la déformation plastique joue un rôle essentiel dans le phénomène de consolidation qui apparaît en particulier pendant l’essai de traction. Cela se traduit par une évolution significative du coefficient d’écrouissage instantané : n= dlnσ/dlnε [CUN00], figure (12). De fait, pour les aciers inoxydables austénitiques instables, n passe par un minimum puis par un maximum, figure (13).

L’existence de ces deux extremums avec les austénites instables résulte de la formation de martensite durant l’écrouissage. La valeur minimale se place légèrement en dessous du seuil de formation de la martensite, alors que la valeur maximale correspond à la déformation pour laquelle la formation de martensite est maximale figure (13). Quand la déformation atteint une valeur maximale de l’ordre de 0.25, le coefficient d’écrouissage diminue rapidement. Cet effet est lié à la saturation des phases présentes et au fait que l’écrouissage de la phase martensitique est nettement plus faible que celui de l’austénite [CUN00].

Figure (12) : Courbes contrainte-allongement obtenues par charges et décharges successives de l’acier X2CrNi18-9/1.4307 (AISI 304L).

Figure (13) : Coefficient d’écrouissage en fonction de la déformation rationnelle pour l’acier X5CrNi18-10/1.4301 (AISI 304).

1.6.4.2 Evolution de la teneur des phases martensitiques due à la déformation monotone

Mangonon [MAN70] et Botshekan [BOT97] ont étudié l’évolution des phases α’ et ε se produisant durant un essai de traction monotone sur l’acier 304. Mangonon a trouvé, à l’aide de la technique de la diffraction des rayons X et l’observation par la microscope électronique à transmission, que la phase ε apparaît dès le début de déformation et atteint un maximum à 5% de déformation [MAN70]. En revanche, la formation de phase α’, détectée par des


30

méthodes magnétiques comme la technique de bruit de Barkhausen, ne commence qu’à partir de 20% de déformation plastique et elle perdure jusqu’à la rupture [MESZ04], figure (14). L’effet de la contrainte sur la formation de α’ a également été observé pendant un essai de compression sur l’acier304L [LEE00]. De même, sous l’effet d’une déformation multiaxiale comme le laminage, la martensite apparaît plutôt à environ 15 % de déformation [KAIN04].

Figure (14) : Taux de martensite transformé en fonction de la déformation plastique pendant un essai de traction, [MESZ04].

1.6.4.3 Comportement sous sollicitation cyclique 1.6.4.3.1 Rappel des paramètres d’essai de fatigue

Figure (15) : Schéma d’une boucle de fatigue avec les paramètres d’essai de fatigue, d’après [NEB03]

σa : amplitude de contrainte

σm : contrainte moyenne

εa,t : amplitude de déformation totale

εm,t : amplitude moyenne de déformation totale

εm,P : déformation plastique moyenne

2εa,P (∆εP) : amplitude de déformation plastique

R =σmin/σmax .


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Lors d’un essai de fatigue, on représente la variation de la déformation en fonction de contrainte dans une boucle d’hystérésis de fatigue, figure (15). Le comportement des matériaux en fatigue est généralement étudié par deux types d’essais :

- essai de fatigue à vitesse et amplitude de déformation totale contrôlée - essai de fatigue à vitesse et amplitude de contrainte contrôlée.

1.6.4.3.2 Courbes d’écrouissage cyclique et stades de fatigue Généralement, la courbe d’évolution cyclique se décompose en 3 stades, figure (16-a) :

Stade 1 : durcissement primaire sur quelques cycles à cause d’une consolidation d’importance moyenne. Ce durcissement est attribué à l'augmentation de la densité des dislocations, et aussi à la formation d'enchevêtrements de dislocations qui réduisent la mobilité des dislocations contribuant à la plasticité cyclique.

(a) (b)

Figure (16) : Courbes d’écrouissage cyclique d’un acier 304L piloté en déformation totale imposée de ±4% (a) et de ±8% (b), [PASC04].

Stade 2 : adoucissement cyclique. Cette étape est accompagnée par une haute densité des dislocations induites dans la structure, sous l'effet de déformation plastique. Stade 3 : forte consolidation jusqu’à la rupture (durcissement secondaire), figure (16-a). Ce durcissement secondaire, dans les structures c.f.c, est probablement associé à un deuxième stade d'évolution de la structure de dislocations, qui est lié à des glissements multiples devenant de plus en plus actifs [PASC04]. Parfois le premier stade (le stade du durcissement primaire) n’apparaît pas dans les courbes d’écrouissage cyclique, figure (16-b). 1.6.4.4 Evolution de la fraction des phases martensitiques et de l’endommagement due à la déformation plastique

Krupp [KUR01] montre que le taux de la phase α’ transformée est fonction de l’amplitude de déformation plastique et du nombre de cycles. Ces influences sur la nuance d’acier 301 sont représentées sur la figure (17).

Stade 1 Stade 3 Stade 2 Stade 2 Stade 3


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Figure (17) : Taux de phase martensitique transformé en fonction de l’amplitude de déformation totale et du nombre de cycles [KUR01].

Nebel, [NEB03], a suivi l’évolution microstructurale de l’acier X6CrNiTi1810 (Aisi321) sous sollicitation cyclique à une contrainte imposée de 380 MPa et à la température ambiante. Il a trouvé que l’accumulation de déformation plastique commence à partir de quelques cycles et que quelques bandes de glissement se forment. Les premières structures de martensite transformées sont observées après environ 1000 cycles, au début de l’adoucissement cyclique dans la courbe d’écrouissage. Puis les premières microfissures sont créées dans les bandes de glissement pendant la séquence d’adoucissement, figure (18). Et le taux de martensite augmente beaucoup avec le durcissement secondaire.

Figure (18) : Transformation martensitique et microsfissurations dans les bandes de glissement [NEB03].

Maeng a étudié le comportement de propagation des fissures dans deux types d’acier austénitique métastable, mais à différents degrés de déstabilisation de l’austénite, dans le 316L(0.04% N (en % massique) et dans le 316LN (0.14% N en wt%), où l’azote est un élément gammagène [MAE00]. Il a montré que la zone déformée plastiquement, le taux de phase martensitique transformé α’ et la distribution des dislocations sont des facteurs importants qui influent la propagation des fissures et la résistance à la fatigue. Il a constaté que bien que les tailles des zones déformées plastiquement soient similaires, la vitesse de croissance de fissures et la densité de dislocations sont plus importantes dans la structure présentant le plus de transformation martensitique. Il en résulte une moins bonne résistance à la fatigue [MAE00].


33

2. Caractérisation et contrôle non destructif Les essais non destructifs regroupent l'ensemble des techniques permettant de tester des

matériaux et d'évaluer leurs aptitudes sans les détruire. De ce fait, ils ont une grande importance économique. Ils consistent à évaluer par une méthode physique (émission acoustique, ultrasons, courants de Foucault, etc.) l’intégrité d’un matériau, à y détecter d’éventuels défauts et à diagnostiquer son état de santé, sans aucune détérioration.

2.1 Ultrasons Dans cette partie nous présentons d’abord des généralités sur les mesures ultrasonores.

Puis nous présentons la synthèse bibliographique des possibilités de mesures par ultrasons dans le but d’évaluer la transformation martensitique.

2.1.1 Principe

Les ultrasons sont des vibrations mécaniques qui se propagent dans les milieux élastiques à des fréquences supérieures au seuil d’audition des sons aigus, soit environ 20 kHz. Le principe de mesure par ultrasons repose sur l’émission et la réception, via des transducteurs ultrasonores, d’ondes élastiques dans la pièce à contrôler. L’émission des ondes ultrasonores s’effectue par des transducteurs, en général piézoélectriques, qui sont connectés à une source impulsionnelle de tension. La réception de ces ondes s’effectue en deux principaux modes : le mode d’écho-réception et le mode de transmission.

Figure (19) : Méthode de contact avec ses deux modes.

En mode d’écho-réception, le transducteur sert à la fois d’émetteur et de récepteur, figure (19-a). En mode de transmission, un autre transducteur sera nécessaire pour recueillir la totalité ou une partie des ondes émises par l’émetteur, figure (19-b). Les transducteurs peuvent être collés directement sur la surface de la pièce : cette méthode de mesure s’appelle la méthode de contact, figure (19). Les mesures peuvent être aussi effectuées à l’aide d’un milieu de couplage, souvent un liquide comme l’eau : les transducteurs et la pièce se trouvent tous dans l’eau. Cette méthode de mesure s’appelle la méthode d’immersion, figure (20). L’utilisation de la technique d’immersion en transmission en incidence normale génère des ondes de volume en polarisation longitudinale, qui se propagent au sein de l’échantillon. Les mesures en immersion s’effectuent en deux temps : tout d’abord l’acquisition d’un signal dit signal de référence. C’est le signal qui parcourt le trajet entre l’émetteur et le récepteur dans le liquide, en l’absence d’échantillon. Puis un second signal est acquis : c’est le signal de mesure. Il parcourt le même trajet mais en présence de l’échantillon d’épaisseur d, figure (20).

Matériau Emetteur Récepteur

a) Mode d’écho-réception

Matériau Emetteur Récepteur

b) Mode de Transmission


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Figure (20) : Représentation schématique de mesure ultrasonore par la méthode d’immersion. Lorsque le signal propagé change de milieu, de l’eau à l’échantillon, son amplitude et sa durée seront modifiés. Ces modifications ont une influence importante sur les vitesses et les atténuations des signaux propagés dans les milieux. Généralement, le calcul de la vitesse ultrasonore s’effectue à l’aide du calcul de la différence entre les durées des signaux. Le calcul de l’atténuation ultrasonore se réalise à l’aide du rapport des amplitudes des signaux dans les deux milieux. Des méthodes permettent de mesurer le décalage temporel séparant, deux signaux, entre autres, la méthode de Hilbert et la méthode d’intercorrélation. La technique de mesure par la méthode de Hilbert est expliquée dans les thèses de Mouchtachi et Audoin [MOUCH96, AUD91]. La technique de mesure par la méthode d’intercorrélation est présentée dans la thèse de Dubuget [DUB96]. Les mesures par ces méthodes permettent de calculer la vitesse moyenne dans l’échantillon. L’utilisation de la méthode d’immersion permet déjà d’éliminer l’influence du couplage entre les transducteurs et la pièce à contrôler, et d’autre part, d’accéder aux courbes de dispersions de vitesse et d’atténuation ultrasonore, [BON00]. 2.1.2 Technique de traitement du signal par déroulement de phase

La technique de déroulement de phase est un mode de traitement du signal utilisant l’algorithme du spectre de phase. Cet algorithme se base sur l’analyse fréquentielle par la transformée de Fourier d’un signal temporel en exploitant son amplitude et sa phase. Ce mode de traitement donne accès à la vitesse et à l’atténuation au voisinage de la fréquence de mesure : on détermine donc localement les courbes de dispersion de vitesse et d’atténuation [MOU98, SAC77et PING98]. Jeong et Ping décrivent cette méthode en détail [JEONG95, PING98]. La technique de déroulement de phase nécessite l’utilisation de transducteurs à large bande. Les deux signaux, de référence et de mesure, qui sont obtenus par la méthode d’immersion, permettent de calculer la vitesse et l’atténuation ultrasonores en fonction de la fréquence. La dispersion de vitesse de phase ν1(ω) est donnée par la formule suivante :

dv

vvωφω

0

01 .1

)( ∆−=

(5)

Où ∆φ est la différence de phase déroulée entre les deux signaux, v0 est la vitesse de propagation des ondes longitudinales dans l’eau, d l’épaisseur de l’échantillon et ω=2πƒ la pulsation, où ƒ est la fréquence centrale de mesure. La vitesse de propagation des ondes dans l’eau est à corriger en fonction de la température de l’eau, qui doit rester constante durant la mesure [GROSSO72]. L’équation (7) nous permet de calculer la dispersion de l’atténuation : α(ω).

Eau

Emetteur Récepteur

Pièce

d

Signal reçu

Signal reçu


35

( ) ( ) ( )( ) ( )( )d

ωGωTωα lnln0

−=− ωα (6)

Où T(ω) est le coefficient de transmission et G(ω) est le module du rapport des spectres des deux signaux, α0(ω) est l’atténuation dans l’eau et d l’épaisseur de l’échantillon [JEONG95, SHAI04, SHAIR05 ]. Comme l’atténuation dans l’eau, d’une part, est très inférieure à celle dans l’échantillon, et d’autre part, elle est très faible (de l’ordre de 0,0022 dB/cm, quand la vitesse dans l’eau est de l’ordre de 1482 m/s, [NIK03]), nous considérons donc que la valeur de α0(ω) dans la formule (7) est négligeable. 2.1.3 Etude bibliographique sur l’utilisation des méthodes ultrasonores pour la caractérisation de la transformation martensitique et de l’endommagement dans les aciers austénitiques 2.1.3.1 Généralités sur la propagation ultrasonore dans les aciers

D’un point de vue d’acousticien, les aciers sont des matériaux polycristallins qui

possèdent des microstructures complexes : présence de joints de phases et de joints de grains qui réfractent et diffusent le faisceau incident. La microstructure dépend des éléments d’alliage, du traitement thermique et de la mise en forme comme le laminage, le forgeage, etc. [BON00]. Elle a une forte influence, d’une part sur les propriétés mécaniques des aciers et, d’autre part, sur la propagation des ondes ultrasonores dans le matériau. La taille des grains est un exemple de facteur microstructural souvent étudié [NIC92]. Quand une onde élastique se propage dans un matériau polyconstitué comme l’acier, elle est considérablement plus atténuée [AHM92] que dans le fer pur monophasé [BON00]. Généralement, l’atténuation dans les aciers est due à l’anisotropie élastique des grains et des phases ainsi qu’à la présence de joints des grains, de dislocations, de microfissures [AHM92, Vary87]. En particulier, les aciers inoxydables austénitiques sont des matériaux polycristallins caractérisés par une forte anisotropie acoustique par rapport aux autres types d’acier [SEL98, KUM98]. L’anisotropie dans les structures austénitiques est due aux détails dans les grains dans les aciers austénitiques, [AHM92]. L’atténuation ultrasonore dans les aciers a deux origines : l’absorption et la diffusion. La plupart des auteurs montrent que l’atténuation par absorption dans les aciers est beaucoup plus faible que celle par diffusion [CHASS00, BADI03, KUM98]. L’atténuation par absorption est due à la présence de dislocations [VARY87, GEN86] et à l’anélasticité [KUM98]. L’atténuation par diffusion est plutôt sensible, entre autres, à la distribution de taille des grains, [Badi02 Kum98] à leur orientation et à leur rapport d’aspect [AHM92, CHASS00]. L’atténuation par diffusion peut se diviser en trois zones. Si la longueur d’onde des ultrasons est beaucoup plus petite que la taille moyenne des grains (λ << D), l’atténuation est dans la domaine de diffusion (Diffusion Scattering). Quand la longueur d’onde est proche de la taille moyenne des grains (λ ≈ D), l’atténuation suit la loi stochastique (Stochastic Scattering). Dans le cas où la longueur d’onde des ultrasons est beaucoup plus grande que la taille moyenne des grains (λ >> D), la diffusion suit la loi de Rayleigh (Rayleigh Scattering) [SMITH81]. Dans le domaine de Rayleigh, l’atténuation globale α(f) est donnée par la formule suivante :

α(f) = a1.f+a2.D3.f4 (7)


36

où : a1 est une constante d’absorption, a2 est une constante de diffusion, f est la fréquence et D la taille moyenne des grains. Cette formule combine une atténuation par absorption proportionnelle à la fréquence et une atténuation par diffusion de Rayleigh proportionnelle à la taille moyenne des grains [BADI03, SMITH81 et NIC92]. 2.1.3.2 Relation microstructure/ultrasons dans les aciers

Plusieurs auteurs ont utilisé les méthodes ultrasonores pour identifier la relation

microstructure/ultrasons dans les aciers. Dans la suite, nous allons les passer en revue.

2.1.3.2.1 Relation entre la taille des grains et la propagation des ultrasons La plupart des études expérimentales étudient la relation entre microstructure granulaire et

propagation des ultrasons dans différents types d’acier. Ainsi Petculescu, [PET98], grâce à la microscopie acoustique (faisceau convergent), distingue des microstructures austénitiques de tailles de grains différentes. Badidi constate que la vitesse des ondes transversales et longitudinales ainsi que les atténuations associées sont très sensibles à la variation de la taille des grains dans des microstructures d’acier constituées de perlite et de ferrite, figures (21 et 22) [BADI03]. De plus, ces caractéristiques ultrasonores sont aussi influencées par la transformation martensitique [BADI00]. Les mesures ultrasonores ont été réalisées sur un échantillon soumis à un essai de trempabilité dit Jominy. Ce type de traitement thermique permet de faire varier la vitesse de refroidissement selon l’axe longitudinal de l’échantillon. Cette variation en vitesse de refroidissement permet de faire varier la taille des grains de cette microstructure. Avec une vitesse de refroidissement suffisamment rapide, la microstructure va se transformer en martensite.

Figure (21) : Variation de la taille des grains en fonction de la position dans un échantillon en acier

XC38H2 après l’essai de Jominy, d’après [BADI03]. Ces variations en microstructure introduisent des variations de microdureté le long de l’échantillon. Ces études ont été réalisées sur des aciers au carbone XC38H2 en utilisant la méthode d’immersion en mode écho avec un transducteur de 10 MHz [BADI00]. L’atténuation suit la loi de Rayleigh [BADI03].


37

Figure (22) : Evolutions des différents termes ultrasonores en fonction de la distance sur l’échantillon après l’essai de Jominy, comme les vitesses et les atténuations longitudinales et transversales, d’après

[BADI03].

Figure (23) : Mesures ultrasonores sur différentes structures transformées après traitement thermique de

l’acier SAE4150, d’après [PAPA65].


38

Papadakis [PAPA65] a exploité la méthode de mesure de l’atténuation ultrasonore dans le but de contrôler des pièces en acier SAE4150 après un traitement thermique. Il a trouvé que les microstructures trempées correctement (transformation martensitique réussie) ont des valeurs d’atténuation plus faibles de celles transformées en bainite ou que celles qui n’ont pas été transformées et sont restés en structure constituée de perlite et de ferrite, figure (23) [PAPA65]. Bongyoung a étudié des aciers au carbone de différentes nuances allant de 0.04% C à 0.8% C, soumis à différents traitements thermiques. Il a utilisé la méthode d’immersion en mode de contact pour mesurer la dispersion de l’atténuation dans une zone de fréquence allant de 3 MHz à 15 MHz. Il a trouvé que l’atténuation augmente avec la taille des grains, qu’elle augmente également avec la fréquence. Lorsque la taille moyenne des grains est faible, inférieure de 80µm, l’atténuation par diffusion est dans le domaine de Rayleigh. Lorsque la taille est supérieure à 80µm, elle suit la loi stochastique, figure (24) [BON00]. La dépendance de l’atténuation à la fréquence a été aussi constatée par Smith [SMITH81] et Cherrouf [CHER00]. De plus, la tendance à l’augmentation de l’atténuation avec la taille moyenne des grains a été aussi remarquée par Kumar [KUM98] sur l’acier inoxydable austénitique 316 en utilisant la méthode de contact en mode d’écho.

Figure (24) : Changement de domaine de dépendance de l’atténuation en fonction de la taille moyenne

des grains, d’après [BON00]. Pour montrer aussi la relation entre les ultrasons et la taille des grains, une étude plus générale a été effectuée par Cherrouf [CHER00] sur différents types d’acier : peu alliés, alliés et fortement alliés. Il a appliqué la méthode d’immersion en mode écho en utilisant des transducteurs de 5, 10 et 15 MHz sur différentes microstructures d’acier : une structure essentiellement ferritique avec un peu de perlite, une structure essentiellement austénitique avec un peu de martensite et une structure à mélange de ferrite et de perlite. La variation de la taille des grains est obtenue par un traitement thermique d’homogénéisation suivi d’un refroidissement suffisamment lent. Les résultats montrent que la vitesse longitudinale et l’atténuation sont très influencées par la variation de la taille des grains dans toutes les structures. Et les atténuations dans toutes les structures dépendent du domaine de Rayleigh. Cependant la plus faible évolution ultrasonore est dans la structure à base austénitique. Cette


39

faible évolution est causée par la faible variation de taille des grains obtenue par ce type de traitement [CHER00] et également par la forte anisotropie de la microstructure austénitique [CHASS00]. D’autres études confirment que la dépendance des mesures ultrasonores à la taille des grains est modérée. Palanichamy a trouvé pour l’acier 316 que lorsque la taille moyenne varie de 63 µm à 168 µm la vitesse transversale diminue de 3150 m/s à 3110 m/s, et que la vitesse longitudinale diminue de 5690 m/s à 5660 m/s. Il constate que la vitesse est la plus faible lorsque la structure est martensitique. Ces mesures ont été effectuées en utilisant la méthode de contact en écho avec un transducteur de 2 MHz. L’atténuation dépend du domaine de Rayleigh. Il conclut que la vitesse des ondes transversales est plus sensible que celle des ondes longitudinales en dépit de leur très faible variation. Contrairement aux autres auteurs, il met en évidence que l’atténuation est sensible à la taille moyenne des grains, mais que cette sensibilité est perturbée par l’hétérogénéité dans la répartition de leurs tailles [PALA95]. Cette perturbation due à l’hétérogénéité de la taille des grains a été aussi confirmée par les résultats de Smith obtenus sur l’acier à bas carbone en utilisant la méthode de contact en mode écho et avec un transducteur de 50 MHz [SMITH81]. Quant à Jen, il montre que l’existence des grains en forme d’aiguille dans une structure et l’anisotropie dans l’orientations des grains augmentent l’anisotropie d’un alliage, ce qui influe sur l’atténuation [JEN95]. D’autres résultats sur les aciers inoxydables austénitiques confirment que la variation de la vitesse ultrasonore due au changement de microstructure, la taille moyenne des grains est dans l’ordre de 50µm, est faible et qu’elle ne serait pas exploitable. Augereau [AUG98] a trouvé que l’évolution de la vitesse longitudinale dans l’acier 304L est très faible, de l’ordre de 60 m/s, quand le module de Young varie de 186 GPa à 203 GPa sous l’effet du laminage et du traitement thermique de l’austénitisation. Il a constaté que ces mesures ne sont pas significatives car l’incertitude des mesures était de l’ordre de 50m/s. 2.1.3.2.2 Relation in-situ transformation martensitique/ultrasons

Une étude pertinente pour notre travail est le suivi ultrasonique de la transformation

martensitique des alliages à mémoire de forme. Ces alliages sont caractérisés par la présence d’une seule phase d’équilibre, l’austénite. Cette phase peut se transformer réversiblement en une autre phase, la martensite, sous l’effet d’un traitement thermique ou sous l’effet de la déformation plastique. Le principe de mesure par ultrasons sur ces alliages peut être exploitable pour notre étude sur les aciers inoxydables austénitiques, en essayant d’isoler la transformation martensitique des autres phénomènes qui peuvent se produire pendant la déformation plastique. Landa a étudié la transformation martensitique in-situ pendant des cycles de contrainte de compression dans l’alliage CuAlNi. Il a utilisé la méthode de contact en mode de transmission avec des transducteurs de 10 MHz. Il a trouvé que la vitesse ultrasonore augmente pendant la transformation martensitique, alors que l’atténuation baisse considérablement. Il a constaté que les variations des vitesses sont relativement faibles, et que l’atténuation dans la martensite est inférieure à celle dans l’austénite [LAN99]. 2.1.3.3 Relation comportement cyclique/ultrasons

Une autre étude intéressante menée sur un acier perlitique en utilisant le mode écho avec des transducteurs de 5 MHz, a pour objectif l’étude du comportement en fatigue [SHA02].


40

Elle a trouvé que la vitesse et l’atténuation évoluent fortement (l’atténuation augmente et la vitesse diminue) au cours des premiers 10% de la durée de vie. Elles sont fonctions de la densité de dislocations Λ et de la longueur de boucle de dislocation L. Autrement dit, l’évolution ultrasonore est très influencée par la mobilité des dislocations. Cette dernière diminue au cours de l’essai. Au-delà, l’évolution ultrasonore devient moins significative. Il a trouvé aussi que la vitesse et l’atténuation ultrasonores ne sont pas influencées par la création et le grossissement des microfissures.

2.1.4 Conclusion A travers ces études expérimentales liées aux ultrasons, nous trouvons que les mesures

ultrasonores sont très influencées par les effets des changements des microstructures dans les aciers. Elles dépendent beaucoup de la taille moyenne des grains, mais ces mesures sont aussi influencées par l’anisotropie dans les tailles, la distribution et les orientations des ces grains. La dispersion de l’atténuation est aussi fonction de taille moyenne des grains. Et cette dispersion est fonction du rapport longueur d’onde/taille des grains.

Nous constatons que l’usage d’une méthode ultrasonore est possible mais doit être particulièrement sensible, en particulier dans la mesure où la microstructure de notre acier austénitique est déjà caractérisée par une forte anisotropie.


41

2.2 Emission acoustique L’émission acoustique (EA) est une technique non destructive qui permet en temps réel de

suivre l’évolution d’un matériau sollicité. Elle est capable, entre autres, de juger l’intégrité de structures en service dans le but de prévoir leur durée de vie.

2.2.1 Principe de la technique d’émission acoustique

2.2.1.1 Définition Selon la norme française AFNOR, l’émission acoustique est le «phénomène de création

d’ondes élastiques transitoires résultant de microdéplacements internes dans un matériau» [ROG88]. Les ondes élastiques peuvent être crées par différents mécanismes appelés : sources d’émission acoustique. La source peut être le mouvement coopératif des dislocations, la transformation de phase, la création et la croissance de fissures. Les ondes acoustiques se propagent jusqu’à la surface, puis comme ondes de surface jusqu’aux capteurs piézo-électriques utilisés pour les détecter (figure 25).

Figure (25) : Un schéma du dispositif d’émission acoustique.

2.2.1.2 Acquisition des signaux d’émission acoustique Les signaux d’émission acoustique sont détectés à l’aide des capteurs piézo-électriques

qui sont posés sur la surface de l’échantillon. Le couplage est assuré, le plus souvent par l’utilisation d’un gel de silicone. Généralement, deux types de capteurs sont utilisés en émission acoustique : les capteurs à large bande et les capteurs résonnants. Les capteurs à large bande ont l’avantage de ne pas modifier la forme réelle du signal. En revanche, ils possèdent une faible sensibilité. Les capteurs du deuxième type sont dits «résonnants» : ils ont une bande passante moins large, autour d’une fréquence de résonance. Cette caractéristique entraîne une atténuation des composantes fréquentielles situées hors de la bande passante, ce qui modifie l’allure des signaux. Quant on utilise les capteurs résonnants, afin de détecter les sources d'émission acoustique, il est nécessaire de choisir un capteur d'émission acoustique de fréquence de résonance proche de la fréquence du signal d’émission acoustique produit par la source. 2.2.1.3 Paramètres caractéristiques des signaux d’émission acoustique

L’émission acoustique existe selon deux modes : l’émission acoustique dite continue et

l’émission acoustique dite discontinue ou discrète. Le signal d’émission acoustique

Système d’EA

Pré-amplificateur

Capteur Signal

Source


42

discontinue est aussi appelé salve. Il a l’allure d’une onde sinusoïdale amortie, clairement résolue en temps, figure (26-a). L’émission de type continu est un ensemble d’émissions discrètes dont les signaux très rapprochés ne peuvent pas être séparés, figure (26-b).

(a) (b) Figure (26) : a-Les principales caractéristiques d'un signal discret ; b-Une partie d’un signal continu.

L’émission discrète est associée à des sources discrètes comme l’amorçage ou la croissance de fissures. L’émission de type continue est associée à des sources présentes dans tout l’échantillon et constamment actives durant la déformation, comme les mouvements collectifs de dislocations ou la formation des bandes de glissement [VAN04]. Globalement, une salve est caractérisé par les paramètres suivants : figure (26-a) - le nombre de coups : le nombre de fois où le signal dépasse le seuil d’acquisition sur toute sa durée, - l’amplitude maximale : l’amplitude crête du signal, exprimée en décibels (dB), - l’énergie du signal : exprimée en attojoule (aJ). - la durée de la salve : le temps qui sépare le premier et le dernier dépassement de seuil, exprimée en microsecondes. - le temps de montée : le temps entre le premier dépassement de seuil et le pic d’amplitude maximale, exprimé en microsecondes. - le nombre de coups au pic : le nombre de franchissements de seuil par le signal entre le premier dépassement de seuil et l’amplitude maximale. - la fréquence moyenne : le nombre de coups d’une salve divisé par sa durée. - la fréquence à la montée : le nombre de coups à la montée divisé par le temps de montée. - la fréquence à la descente : le nombre de coups à la descente divisé par le temps de décroissance du signal. L’activité de type continu est caractérisée principalement par la mesure de la tension efficace du signal. 2.2.1.4 Analyse statistique des données d’émission acoustique et présentation de segmentation des données par la technique par k-moyennes

Diverses méthodes mathématiques [LIP87, JAI00 et LIND] permettent l’analyse

statistique de données selon plusieurs paramètres pris en compte simultanément. En effet, il est souvent nécessaire après collecte d’information de disposer de méthodes permettant de

Durée

Temps Seuil

Temps de montée

Amplitude maximale

Nombres de coups

Amplitude


43

définir les ressemblances ou les différences entre les données en analysant non pas un paramètre caractéristique mais n paramètres, appelés aussi descripteurs. L’extraction, parmi de grandes quantités de données, de critères de reconnaissance de classes est le principe fondamental de disciplines très variées telles la reconnaissance d’écriture, la bioreconnaisance, l’analyse des données météorologiques, la prévision de faillites d’entreprises, la classification de documents … En émission acoustique, les techniques d’analyse statistique multivariable permettent de différencier et de classer des signaux [YAN99, OTS87, JOH02, HUGU02 et GOD05] en tenant compte simultanément de tous les descripteurs. L’utilisation de ces méthodes peut apporter des informations très importantes sur la signature acoustique des différents mécanismes sources dans les matériaux. Bien que la bibliographie ne montre aucune utilisation de telles techniques sur les aciers inoxydables, elles ont souvent été utilisées dans plusieurs classes des matériaux par de nombreux auteurs. Entre autres, Thummen [THU04] a utilisé la technique de classification par k-moyennes sur les bétons. Huguet [HUG02] l’a utilisé sur les composites à matrice polymère. On regroupe les classificateurs en deux catégories : supervisés et non supervisés. Le terme de classifications non supervisées signifie que les classes ne sont pas connues a priori par l’utilisateur. L’application de telles méthodes se fait généralement en deux étapes : 1) l’emploi d’algorithmes permettant la réduction des données 2) représentation graphique des classes. Nous pouvons citer l’analyse en composantes principales, les k-moyennes, la carte de Kohonen. Les méthodes supervisées, quant à elles, nécessitent un jeu de données déjà identifié pour construire le modèle statistique. Les classes sont connues par l’utilisateur. Nous pouvons citer les techniques de l’analyse de Fisher, les k-plus proches voisins, LVQ (Learning vector quantization), multi-layer perceptron (MLP) qui est un réseau de neurones en couches.

Pour résoudre certains problèmes complexes, il peut s’avérer utile de commencer par segmenter les données c’est à dire les diviser en classes. C’est l’objet de la méthode des k-moyennes (k-means en anglais) [LIK03 et NG00]. Cette méthode fait partie de la famille d'algorithmes de classification dit à "centres mobiles". Elle est très simple à mettre en œuvre et très utilisée. C’est une méthode itérative de partition des données par minimisation de la variance intra-groupe. La segmentation des données ou la division en classes est une tâche non supervisée qui ne nécessite pas de phase d’apprentissage. Il est seulement nécessaire de préciser le nombre de classes k qu’on désire obtenir au terme du groupement.

Dans notre problématique, un échantillon de données consiste en N signaux d’EA. Chaque signal est représenté par un vecteur X qui est constitué de n paramètres (X1,…,Xn). Les composantes du vecteur sont les paramètres extraits des signaux : amplitude, temps de montée, énergie… Ces variables sont centrées et réduites avant classification. A la fin de la classification, une classe noté Cj est un ensemble de nj signaux d’émission acoustique ayant des caractéristiques proches.

La procédure de classification consiste en une succession d’étapes : 1) choix du nombre k de classes ; 2) initialisation des centres des k classes Ck de façon aléatoire ; Pour tous les signaux d’EA :


44

3) calcul de la distance séparant chaque vecteur ou signal d’EA X aux centres des k classes ;

4) affectation des vecteurs d’entrée X à une des k classes selon le concept de classification suivant, recherche du minimum de la distance euclidienne,

X ∈ Cj si ||X-Xj|| < || X-Xi|| ∀ i∈ [1,k], i≠j 5) évaluation des nouveaux centres des clusters à la fin de cette étape d’itération où tous

les signaux d’émission acoustiques ont été affectés à une classe ; 6) si les centres des classes sont stables, alors l’algorithme a convergé et la procédure est

terminée ; dans le cas contraire, on répète les opérations de 3 à 5. Le point faible de cet algorithme est que le résultat peut être fonction du point de départ

choisi pour l’initialisation des centres des classes. Après l’application de l’algorithme, d’autres techniques ou des expertises doivent être

utilisées pour dégager les significations physiques des classes.

2.2.2 Revue bibliographique du suivi de la transformation martensitique et de l’endommagement par émission acoustique

Pendant la déformation plastique des aciers inoxydables austénitiques, différents

mécanismes peuvent se produire séparément ou simultanément. Globalement, il s’agit de fissuration, de rupture ou de décohésion d’inclusions, de transformation martensitique et de mouvements de dislocations. Avant l’utilisation de la méthode d’émission acoustique, la première question que l’on se pose est : «est-ce que le mécanisme à étudier produit des émissions acoustiques détectables par un dispositif existant ?».

Pour qu’un mécanisme soit détectable par émission acoustique, il faut qu’il libère une énergie suffisante pendant une courte période de temps. Savoir l’origine exacte de l’émission acoustique est très important. Et connaître les sources d’émission acoustique est primordial pour identifier les mécanismes susceptibles d’être associés à cette émission. Plusieurs études ont été réalisées pour caractériser, à l’aide de l’émission acoustique, la transformation martensitique et l’endommagement dans les aciers inoxydable austénitique. Nous abordons, dans la suite, les études les plus importantes ainsi que celles qui sont les plus proches de notre problématique. 2.2.2.1 Emission acoustique lors de la transformation martensitique dans les alliages à mémoire de forme

Des études ont utilisé l’émission acoustique pour étudier la transformation martensitique dans les alliages à mémoire de forme [NOV99, CERN04, VAN04]. Le point intéressant de cette transformation est qu’elle de type displacive (réversible), elle se produit par le même mécanisme que la transformation martensitique dans les aciers austénitiques (irréversible), mais avec un niveau d’énergie très faible [DURA03, CRE00]. Le caractère continu ou discontinu de l’émission est discuté : Novak [NOV99] et Cernoch [CERN04] affirment qu’elle est discontinue. Au contraire, Van Bohemen [VAN04] la traite comme une émission continue.


45

Straka [STRA04] a étudié la transformation martensitique pendant un essai de compression et pendant des cycles thermiques dans un alliage de type Ni-Mn-Ga, en analysant le nombre de salves par unité de temps dNe/dt, le nombre de coups par salve dNc/dt et la distribution des amplitudes. Lorsque la phase est austénitique, l’activité acoustique est inexistante pendant la charge de l’essai de compression et pendant le cycle thermique. Par contre, la martensite est très émissive durant la phase de réorientation de l’axe C d’anisotropie magnétique, puis reste active pendant la charge et la décharge et peu active pendant le cyclage thermique. L’activité acoustique est plus importante pendant la compression que pendant le cycle thermique, parce qu’elle est accompagnée de la formation de macles. Pendant l’essai de compression, le niveau de signal de l’émission acoustique est plus élevé pendant la décharge que pendant la charge. Cette différence des niveaux des signaux pourrait être due aux processus qui accompagnent le mécanisme réversible de la transformation martensitique dans ces alliages [STRA04].

(a) (b) Figure (27) : Comportement en activité acoustique de la transformation martensitique dans des alliages à mémoire de forme à base de 47,5% de l’or, d’après [LIP69]. a- Nombre de coups cumulé en fonction de la température, b- Nombre de coups par unité de temps en fonction de la température.

Cernoch [CERN04] a aussi associé la technique des ultrasons en immersion pour suivre la transformation martensitique dans les alliages de CuAlNi. Il a trouvé que l’atténuation ultrasonore en fonction de la contrainte appliquée suit une tendance similaire à celle du nombre de coups cumulés en fonction de la contrainte. Liptai [LIP69] a mis en évidence que le volume de la zone transformée est proportionnel au nombre de coups cumulé et que le nombre de coups par unité de temps est une mesure de la cinétique de la transformation. Les premiers signaux d’émission acoustique sont un indicateur sensible de début de la transformation martensitique. Il a aussi montré que la quantité de phase martensitique transformée pendant le refroidissement est différente de celle transformée pendant le chauffage, figure (27). Cette étude a été effectuée sur des alliages à mémoire de forme à base de 47.5% d’or, le signal d’émission acoustique a été acquis dans l’intervalle de fréquence allant de 90 à 150 kHz.


46

Van Bohemen [VAN04] a aussi étudié ce type de transformation dans des alliages d’aluminium au cuivre. Il a suivi le comportement de l’énergie de l’activité acoustique à l’aide de la mesure de la tension efficace du signal URMS.

UdtdE AE

2α (8)

Où dtdEAE est le taux d’énergie acoustique libérée.

UU RMS=

2

(9) U RMS est la valeur de tension efficace du signal de type continu. Pour cet alliage, la transformation commence à la température de « martensite start » de 25°C et se termine à la température de « martensite finish » de 0°C. Il a remarqué que le niveau d’énergie du signal augmente rapidement dès que la température atteint la température de « martensite start », passe par un maximum puis redescend à zéro à la température de « martensite finish », figure (28) [VAN04].

Figure (28) : a- Comportement de l’activité acoustique en terme d’énergie pendant le refroidissement. b- Courbe de refroidissement d’alliage à mémoire de forme CuAl-based, d’après [VAN04].

2.2.2.2 Emission acoustique lors de la transformation martensitique obtenue par refroidissement

D’autres études intéressantes ont utilisé l’émission acoustique pour étudier la

transformation martensitique pendant le traitement thermique de différents alliages en acier [SPEICH72, MUK94, VAN03], ainsi que pendant le soudage [VAN02]. Speich [SPEICH72] a étudié, pendant le refroidissement d’un alliage Fe-28Ni-0.11C, la transformation martensitique. Il a suivi l’évolution du nombre de salves en fonction de temps et du nombre de coups par unité du temps et aussi par unité de volume. Il montre que la transformation martensitique crée des ondes élastiques transitoires qui se propagent dans le matériau. Le mécanisme de cisaillement displacif et l’augmentation de volume sont les


47

responsables de l’émission acoustique. Et il montre aussi que l’énergie de ces ondes est proportionnelle au volume de la zone transformée, figure (29) [SPEICH72].

Figure (29) : fV ) fraction volumique totale de la martensite transformée et NV ) Nombre de coups générés

par unité de volume, en fonction de la température, d’après [SPEICH72].

Mukhopadhyay [MUK94] a étudié l’évolution de l’émission acoustique lors de la transformation martensitique au cours du refroidissement de l’acier 304. Les résultats ont été présentés à l’aide de la mesure de URMS en fonction de temps. Il n’a détecté aucun signal d’émission acoustique dans les échantillons qui n’ont pas subi de transformation martensitique. En revanche, il a pu en détecter dans ceux qui ont subi une transformation martensitique. Il n’a pu distinguer par la méthode d’émission acoustique la germination et la croissance de la martensite. En effet, la transformation martensitique est de type displacif. Van Bohemen a étudié la transformation martensitique pendant le refroidissement des aciers au carbone de type : C60, C70 et C80 [VAN03]. Lors du refroidissement, il a suivi le comportement de l’énergie acoustique exprimée à l’aide de la tension efficace. Il a remarqué la même tendance que celle obtenue dans les alliages à mémoire de forme. Le niveau d’énergie du signal augmente très rapidement dès que la température de l’acier atteint la température de début de la transformation martensitique, Ms=282°C pour l’acier C60. Puis le niveau d’énergie continue à augmenter jusqu’à arriver au maximum, figure (30-a, et 30-b). Lorsque la température du matériau arrive à la température ambiante pour laquelle la transformation se termine, le niveau du signal redevient très faible (presque nul : le niveau de seuil), figure (30-b). Il a trouvé pour ces types d’acier, ainsi que pour les alliage à mémoire de forme, que l’énergie totale libérée est fonction de la quantité de la martensite transformée. Plus la quantité de la martensite transformée augmente (fonction du pourcentage en carbone dans l’acier : cas C70 et C80), plus l’énergie libérée pendant cette transformation augmente.

U2est proportionnelle à dt

dv , avec v le volume de martensite transformée dans l’échantillon.

A l’aide de la mesure de la tension efficace du signal, il a calculé le taux de transformation

martensitique dtdf , Udt

df 2α et ensuite évalue la fraction de martensite f (figure 31).


48

Van Bohemen a aussi étudié ce type de transformation pendant le procédé de soudage sur un acier de type C45 [VAN02]. Il a aussi suivi le comportement de l’énergie acoustique à l’aide de mesure de URMS (dépouillement en émission acoustique continue).

(a) (b)

Figure (30) : a- Courbe de température-temps de refroidissement de l’acier C60 après un maintien de 10s à la température de l’austénitisation (850°C), b- Energie libérée pendant le refroidissement [VAN03].

(a) (b)

Figure (31) : a- Variation, en fonction du temps, de la vitesse de transformation martensitique au cours de refroidissement de l’acier C60. b- Variation, en fonction du temps, du pourcentage de la martensite transformée pendant le refroidissement de même acier [VAN03].

2.2.2.3 Emission acoustique lors de la transformation martensitique obtenue par la déformation plastique

Pendant la déformation plastique d’un acier inoxydable austénitique, deux principaux

phénomènes se produisent : la transformation martensitique et l’endommagement. Comme nous avons vu dans le paragraphe (1.6.3.1), la transformation martensitique est due à la déstabilisation de l’austénite dans la structure de cet acier (métastable).

James [JAM84] a utilisé la technique d’émission acoustique pour détecter la transformation martensitique pendant un essai de traction sur deux types d’échantillons d’aciers : le 304 et le 304L. Des traitements thermiques ont permis d’étudier différentes microstructures. Les signaux d’émission acoustique sont traités en analysant le nombre d’événements par unité de temps et le nombre de coups par unité de temps. Deux types d’activité acoustique ont été observés, figure (32). Le premier (figure (32-a)) a été accompagné par un important taux de transformation martensitique, de l’ordre de 47 % de martensite α’ ; l’autre (figure (32-b)) a


49

été accompagné par très peu de transformation martensitique, de l’ordre de 4%. L’observation microscopique montre dans l’échantillon faiblement transformé que les signaux d’émission acoustique de faible énergie enregistrés au début de l’essai sont dus à la formation de bandes de glissement. Le maximum des bandes de glissement a été observé lors du pic d’activité acoustique, figure (32-a).

(a) (b)

Figure (32) : Suivi de l’activité acoustique pendant un essai de traction. a) accompagné par très peu de transformation martensitique (acier 304), b) accompagné par un important taux de transformation martensitique (acier 304L). D’après [JAM84].

En revanche, l’échantillon fortement transformé ne présente que quelques pics, tardifs, d’émission acoustique, figure (32-b). Aucune bande de glissement n’a été observée. L’interprétation de James est que la transformation martensitique est peu énergétique et accommode la déformation plastique, ce qui empêche la production de signaux énergétiques d’émission acoustique comme ceux liés à des mouvements collectifs de dislocations dans les bandes de glissement. Des auteurs ont suivi l’émission acoustique pendant la transformation martensitique due à la déformation plastique [JACQ01 et VAN04]. Ils montrent que l’émission acoustique peut être générée pendant la transformation martensitique mais d’une façon indirecte. Contrairement à l’avis de Speich [SPEICH72] et celui de Liptai [LIP69] qui affirment que le cisaillement displacif et l’augmentation de volume de martensite sont les responsables de l’émission acoustique, eux y voient l’effet des mouvements des dislocations pendant la déformation plastique [JACQ01 et VAN04]. Le mouvement d’une dislocation d’une vallée de Peierls à la suivante nécessite l’apport d’une petite contrainte élastique, qui est libérée dès l’obstacle franchi. Mais seul le mouvement collectif d’un grand nombre de dislocations (sur une bande de glissement) peut engendrer une émission détectable. L’émission acoustique n’est pas proportionnelle à la densité totale des dislocations ou à la densité de dislocations mobiles, mais probablement à la dérivée temporelle de la densité des dislocations mobiles. Celle-ci croît fortement lors de la transition élasto-plastique, puis diminue [JACQ01 et VAN04]. De fait, Jacques [JACQ01] montre que plus la déformation plastique progresse, plus la densité des obstacles et des dislocations immobiles augmente, ce qui conduit à la diminution des mouvements collectifs de dislocations et rend leur émission acoustique indétectables. Jacques [JACQ01] a suivi l’émission acoustique en terme de ASL (Average signal level ) sur des aciers de type Trip. Les Trip's ont une microstructure multiphases : une matrice ferritique avec un peu de bainite, d’austénite résiduelle et parfois de la martensite. Pendant un essai de traction, il a étudié le comportement de ces aciers sous l’effet de transformation martensitique de l’austénite résiduelle. Il a trouvé que la martensite transformée induite par la déformation


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plastique augmente le module d’Young (E) de ce type d’acier. Cette augmentation est due aux dislocations qui jouent le rôle de renforcements dans la matrice ferritique. Cette martensite transformée sollicite aussi, via ces dislocations, des activités acoustiques intenses. Van Bohemen [VAN04] montre que les transformations displacives dues à l’effet thermique et celle dues à la déformation plastique ont un effet similaire sur l’émission acoustique. Il soutient le raisonnement que les mouvements des dislocations sont responsables de l’émission acoustique. Pendant la déformation plastique, la martensite transformée est accompagnée par des mouvements des dislocations, ces mouvements sont la principale cause d’émission acoustique. Du fait des discontinuités en mouvement de ces dislocations, leurs mouvements sont conservés et accumulés pour les mécanismes de formation des lattes ou des plaques de martensite. Ces mécanismes sont également des sources supplémentaires de petits événements d’émission acoustique en grand nombre. Distinguer l’émission des dislocations géométriquement nécessaires qui accompagnent le cisaillement displacif de celle des bandes de glissements dues à la déformation plastique s’avère difficile ou impossible. Il a confirmé que l’énergie de l’émission acoustique générée par unité de volume est proportionnelle au pourcentage d’austénite transformée en martensite. La constante de proportionnalité K est très corrélée à la densité des dislocations induites dans les différents types des matériaux étudiés. La cinétique de la transformation martensitique dépend plutôt de la germination de martensite, car le grossissement des cristaux martensitiques pendant la transformation displacive, se produit très vite, de l’ordre de 100 m/s. La germination de phase martensitique se produit d’une manière hétérogène sur un défaut dans la phase mère. Ces défauts sont souvent les inclusions et les joints de grains, cette nouvelle phase est semi-cohérente avec la phase d’origine. Le grossissement se produit dans les bandes de glissement. Il a confirmé également que le signal d’émission acoustique pendant les mécanismes de déformation plastique et de transformation martensitique est de type continu. Il montre que l’analyse fréquentielle de l’émission acoustique est intéressante. Il a pu identifier deux mécanismes responsables de transformations displacives dans deux types d’aciers au carbone et TRIP : la transformation martensitique et la transformation bainitique. Il a trouvé que la fréquence moyenne des signaux d’émission acoustique associés à la transformation martensitique est inférieure à ceux de la transformation bainitique, ce qui signifie que la durée des événements sources par la transformation bainitique est inférieure à celle des événements sources par la transformation martensitique [VAN04, VAN01, VAN02]. 2.2.2.4 Identification de la signature acoustique de l’endommagement

Dans le but d’identifier des sources d’émission acoustique, Daniel [DAN88] a instrumenté un essai de chargement cyclique en traction sur des éprouvettes de type DCB en acier 304. Les signaux d’émission acoustique sont caractérisés par leur énergie, en mesurant l’aire de l’enveloppe sous le signal. Très peu de martensite a été transformée à la pointe de fissure et peu d’émission acoustique a été enregistrée. Cette libération n’est pas due à la transformation martensitique mais aux autres sources : la formation des bandes de glissement, la décohésion inclusion / matrice et la croissance des fissures. L’énergie du signal d’émission acoustique est fonction de la vitesse de déformation et la zone endommagée ; plus la vitesse de déformation est grande, plus le signal est énergétique. Les macles n’émettent pas assez d’émission acoustique. Les bandes de glissement produisent une émission acoustique de faible amplitude. Le signal d’émission acoustique pendant l’amorçage d’une fissure produit une énergie d’émission acoustique plus


51

importante que celle produite pendant sa croissance. La propagation des fissures se produit par micro-coalescence. Il a aussi montré que le traitement des signaux d’émission acoustique par la forme d’ondes et l’analyse fréquentielle apparaît important pour identifier et distinguer les différents mécanismes. L’analyse du spectre fréquentiel montre que la fréquence maximum du spectre est inversement proportionnelle à la durée d’un événement [DAN88]. 2.2.2.5 Analyse en loi de puissance

D’autres études intéressantes ont été réalisées sur les alliages à mémoire de forme, elles

sont basées sur les études des comportements des distributions de différents paramètres d’émission acoustique comme l’amplitude, la durée et l’énergie des signaux libérés.

Vives [VIV94, VIV95] montre que la transformation displacive, qui peut être décrite par une transformation de phase de premier ordre, se produit par la relaxation du système d’un état métastable à un autre état plus stable. Cette relaxation se produit via des avalanches qui sont associées à la dissipation d’énergie. Les distributions de ces avalanches peuvent suivre des lois puissances. Ses études sur l’alliage Cu-Zn-Al (Cu-13,7% Zn-17 Al at.%) pendant les cycles thermiques montre d’une manière séparée que les distributions de l’amplitude et la durée des avalanches d’émission acoustique suivent des lois puissances : p(A) ∼ A-α et p(T) ∼ T-τ respectivement. Il montre que la transformation martensitique est caractérisée par un certain état critique, cet état est dû au désordre intrinsèque dans le système. Le désordre dans ces systèmes peut être dû à deux origines, le premier est le désordre statique associé à l’effet de trempe lors de la transformation martensitique comme les défauts ponctuels (lacunes), l’impureté et les dislocations. Le second, est le désordre de nature dynamique dû à l’interaction élastique entre les structures de deux phases (qui modifie la distribution de champs des contraintes internes). Pour un degré faible de désordre, le système peut lancer un nombre infini d’avalanches, en revanche, pour un degré élevé de désordre, le nombre lancé est très limité [VIV94 et VIV95]. Le même type de résultats a été observé par Carrillo [CARR97] sur un alliage de type Cu-Zn-Al pendant un essai de traction en terme de distribution de l’amplitude et de la durée. De plus, la distribution de l’énergie suit aussi une loi puissance [CARR97]. Carrillo [CARR98] a aussi étudié la distribution de l’amplitude d’émission acoustique pendant des cycles thermiques sur plusieurs types d’alliages à base de cuivre. Il a trouvé que les structures martensitiques transformées dans ces alliages se divisent en deux principales familles de structures cristallines, la première de type 2H et l’autre de type 18R. De plus, il a trouvé deux exposants différentes de la loi de puissance. Il a constaté que la valeur de l’exposant ne dépend pas de la composition chimique, de la concentration, la température de transition, des traitements thermiques. Il ne dépend, en effet, que de la symétrie de la structure produite après la transformation martensitique [CARR98].

Pérez-Reche [PER04] montre que bien que la distribution de l’amplitude dépende d’une loi puissance, dans l’alliage Cu-Al-Mn, l’exposant et le domaine linéaire de cette loi sont influencées par le nombre de cycle. La valeur de l’exposant diminue dès le premier cycle, ensuite elle se stabilise vers environ le quinzième cycle. Tandis que, le domaine linéaire de loi puissance commence relativement faible pour le premier cycle, puis il augmente jusqu’au


52

nombre de cycle de stabilisation. Il a trouvé que ces influences sont dues à la variation de l’énergie dissipée pour chaque cycle [PER04]. A travers ces études bibliographiques, nous constatons que l’émission acoustique peut être utilisée pour étudier les processus dynamiques qui se produisent pendant la déformation plastique de nos échantillons en acier inoxydable austénitique, lors d’un essai de fatigue. Que la transformation displacive intervienne directement (nano-maclage) ou par l’intermédiaire des dislocations et quel que soit le type de signal, continu ou discontinu, la transformation martensitique peut produire un signal d’émission acoustique détectable.


53

2.3 Courants de Foucault

2.3.1 Principe Les courants de Foucault sont des courants induits dans les matériaux conducteurs. La

création de ces courants se base sur le principe de l’induction électromagnétique. Quand un courant alternatif circule dans une bobine près d’une surface conductrice, il produit dans son voisinage un champ magnétique alternatif dit champ primaire. Ce champ crée des courants induits dans le matériau, dits courants de Foucault. Ces courants, à leur tour, créent un autre champ magnétique dit secondaire. Le flux du champ primaire est proportionnel à l’amplitude du courant électrique circulant dans la bobine. Et le flux magnétique global est la somme des flux des champs primaire et secondaire. L’impédance mesurée sur la bobine dépend du flux magnétique final et de la distribution des courants de Foucault dans le matériau. Cette impédance est caractérisée par sa résistance (partie réelle) et sa réactance (partie imaginaire). Le moindre changement dans la distribution des courants de Foucault dû à la variation locale des propriétés du matériau va influer sur cette impédance [GROS98, MCM86]. La variation locale des propriétés peut être due à un défaut dans le matériau, comme une cavité, des fissures ou des piqûres de corrosion. Elle peut également être due à la variation locale de microstructure, la résistivité ou la perméabilité du matériau etc. Ces variations sont des facteurs importants qui influent sur les propriétés magnétique et électrique du matériau, [MCM85, SHAIRA05].

2.3.2 Mesure de l’impédance d’une bobine de courants de Foucault Une bobine est caractérisée par son impédance (Z). Si cette bobine est complètement

remplie par le matériau, l’impédance dépendra de la conductivité et de la perméabilité de matériau et sera donnée par la formule :

Z=R+jLω (10)

Où R est la résistance, L l’inductance. L’impédance dans le vide devient (Z0), qui est donnée par la relation suivante : Z0=R0+jL0ω (11)

A partir de ces paramètres, un diagramme normalisé d’impédance peut être représenté dans un plan complexe en fonction de x = ω0

0L

RR− et de y = ωω

0LL . Un exemple de la variation des

valeurs de l’impédance normalisée est représenté dans la figure(33-a) en fonction de x = ω0LR

et de y = ωω

0LL . Selon le coefficient de remplissage η du matériau par rapport à la bobine, la

position d’un point sur la courbe dépend de la conductivité et de la fréquence, donc du produit σω. Lors que la conductivité est nulle (cas des isolants) ou que la fréquence est nulle (pas de variation de flux magnétique), la courbe passe par le point (x= 0, y=1). C’est aussi le cas dans le vide. Au contraire, lors qu’un de ces deux paramètres tend vers l’infini, le flux du champ magnétique devient nul, parce que le champ magnétique secondaire s’oppose complètement au champ primaire, et la courbe passe par la position (x=0, y=0). Quand le matériau est ferromagnétique ou peu ferromagnétique, l’induction magnétique n’est plus linéaire par rapport au champ magnétique détecté par la bobine, mais elle dépend également de la perméabilité magnétique relative du matériau µr :

B=µrµ0H (12)


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où µ0, perméabilité du vide, vaut 4π.10-7 H/m. La perméabilité relative du matériau permet d'obtenir des champs magnétiques assez intenses sans utiliser des courant trop forts. Un point de la courbe dépend maintenant du produit µrσω, figure(33-b).

(a) (b) Figure (33) : a-Exemple de diagramme de l’impédance normalisée en fonction de la conductivité et en fonction du coefficient de remplissage η. b-Variation de l’impédance normalisée en fonction du changement de la perméabilité dans les matériaux ferromagnétiques, d’après [VUI94].

2.3.3 Caractéristiques physiques des courants de Foucault

Les amplitudes des courants induits dans le matériau sont influencées par plusieurs paramètres. Ces paramètres sont, entre autres, la conductivité électrique du matériau, la distance entre le capteur et le matériau, la présence de défauts dans le matériau, la perméabilité (cas des matériaux ferromagnétiques), la taille de la bobine (nombre de spires et diamètre), la fréquence et la dimension de l’échantillon, [GROS98]. Plusieurs auteurs ont étudié et simulé ces paramètres dans le but d’optimiser les conditions de contrôle. Ces études sont basées sur le modèle de C.V. Dodd et al, [DODD81], pour calculer l’impédance d’une bobine en face d’un matériau [SHAI01, ZER04]. La pénétration des courants de Foucault dans les matériaux dépend de la conductivité électrique, de la perméabilité magnétique et la fréquence de travail. La profondeur de pénétration est donnée par :

µσπδ f1= (13)

Où : µ est la perméabilité du matériau en H/m, σ la conductivité du matériau en (Ω-m)-1 et f la fréquence en Hz. Pour un échantillon en aluminium, µ=4π.10-7 (H/m), σ=3,54.10-7 (Ω-m)-1,et à la fréquence f=60 Hz, on a trouvé δ ≈10,9 mm, [SHAI01].


55

2.3.4 Etude bibliographique sur l’utilisation de la méthode de courants de Foucault pour le suivi de transformation martensitique

La méthode de courants de Foucault est très sensible à la moindre variation dans les propriétés des matériaux conducteurs. Mais très peu d’études ont été effectuées sur l’utilisation de cette méthode pour la caractérisation de ces propriétés. Cette méthode est souvent utilisée dans le domaine de la détection des défauts dans les matériaux métalliques, [SHAI05, TIAN04, HUA03]. Elle semble aussi capable d’évaluer la distribution des fibres en carbone dans les matériaux composites, [GROS98]. Robert montre que la méthode de courants de Foucault est souvent utilisée dans l’industrie en raison de sa rapidité, sa reproductibilité, et son très faible coût [MCM85]. Elle est souvent utilisée dans la gamme de fréquence de 5Hz à 10MHz. L’amplitude et la phase du signal de courants de Foucault peuvent être mesurées avec une grande précision. Il montre aussi que cette technique permet de mesurer certaines des propriétés de matériaux, leur dimension , et elle permet également de la détection de discontinuités. Les courants de Foucault peuvent être influencés par la variation de la conductivité électrique qui est influencée par différents facteurs métallurgiques tels que la microstructure, la variation de la température, le changement de la dureté, le laminage à chaud ou à froid, et d’autres étapes de processus. Il montre des exemples de mesures de la conductivité électrique et de la perméabilité magnétique des alliages ferromagnétiques ou non ferromagnétiques. Elle est utilisée, entre autres et avec succès, pour détecter les impuretés dans le cuivre, et aussi pour évaluer les effets du traitement thermique, de la mise en forme, ou de la corrosion. Du fait que les matériaux n’ont pas les mêmes conductivités électriques, cette méthode est capable également de trier les matériaux. Les mesures de conductivité doivent être effectuées dans la zone proche de la surface, et la fréquence est sélectionnée suffisamment haute pour que la pénétration des courants de Foucault soit limitée dans le but de minimiser l’effet de la géométrie et de l’épaisseur. Lorsque le but de mesure est la détection des défauts dans le matériau, la fréquence sera choisie suffisamment basse pour assurer la pénétration dans la totalité de la pièce, [MCM85]. Dans les matériaux ferromagnétiques, un champ magnétique auxiliaire peut être utilisé pour augmenter la profondeur de pénétration des courants, [SHAI05]. Rao, [RAO02], a travaillé sur les aciers inoxydables austénitiques. Il a montré que la variation de la microstructure et la distribution de ferrite delta (phase magnétique) peut affecter la conductivité électrique et la perméabilité magnétique du matériau. Il a concentré son étude sur la détection des défauts. Il a utilisé les fréquences de 35 kHz et de 60kHz, pour détecter des défauts dans les zones soudées avec une profondeur autour de 0.4mm. Kalkhof, [KAL04], a utilisé cette technique pour détecter la transformation martensitique dans l’acier inoxydable austénitique AISI 321 (X6CrNiTi18-10) pendant la déformation plastique. Comme d’autres, il a trouvé que cette déformation modifie la microstructure de cet acier et que la fraction de martensite transformée est fonction de la condition de charge de l’essai de fatigue, du nombre de cycles et de la température. Cette fraction peut être utilisée comme un indicateur de la durée de vie de cet acier. Ses mesures par courants de Foucault consistent à mesurer la variation de l’impédance électrique de la bobine. Cette impédance est fonction des paramètres physiques et géométriques susmentionnés et de la différence locale dans la conductivité électrique et la perméabilité magnétique. Il utilise une fréquence de 1 kHz pour atteindre une pénétration de 5mm. Pour des échantillons cylindriques de 10mm de diamètre. Il a trouvé que la distribution de martensite transformée n’était pas homogène. Pour cela, les cartographies sont des moyens importants pour la mise en évidence de cette inhomogénéité. La plus forte concentration de martensite se situe dans les zones fissurées.


56

Zergoug, [ZER04], montre que cette méthode non destructive peut être utilisée pour déterminer l’état microstructural des matériaux. Les courants de Foucault sont affectés par la variation des tailles des grains, de la microstructure et de la dureté après le processus de traitement thermique. Dans cette étude, les microduretés des microstructures des matériaux ont été qualifiées en mesurant l’impédance électrique de la bobine réceptrice. Pour les matériaux non ferromagnétiques, comme l’aluminium 7075, il a trouvé que la variation de l’impédance normalisée due à l’effet de traitement thermique est plus significative quand la fréquence est faible. Et les valeurs de l’impédance (en Ohm) varient avec la variation de la microdureté. Plus l’échantillon est dur, plus la valeur de l’impédance est grande. Pour les matériaux ferromagnétiques, il a montré que deux paramètres sont à prendre en considération : la conductivité et la perméabilité. L’utilisation de basses fréquences dans ces matériaux donne une bonne résultion grâce à la séparation de ces deux paramètres. Les résultats sont similaires sur les matériaux ferromagnétiques testés, 20NC6, et XC48. Il a trouvé que, lors que la taille des grains augmente, la dureté diminue ainsi que l’impédance. L’impédance était faible quand la microdureté était faible. La relation entre la microdureté et l’impédance a été donc confirmée.

(a) (b)

Figure(34) : a- Evolution de l’impédance normalisée de l’acier ferromagnétique 20NC6 due au changement de la perméabilité en fonction du temps de maintien à la température 1100°C. b- Evaluation expérimentale suit la courbe théorique en variant la fréquence de travail sur un échantillon traité, d’après [ZER00].

L’article de Zergoug ,[ZER00], montre que les deux parties, réelle et imaginaire, sont influencées par la variation de l’impédance due au traitement thermique des matériaux ferromagnétiques. Le figure (34) présente la variation des valeurs d’impédance normalisée en fonction des différents traitements effectué sur l’acier 20NC6, à la température constante de 1100°C avec différents temps de maintien. Ces variations proviennent à la fois d’évolutions de la conductivité et de la perméabilité. Ces évolutions n’ont pas la même tendance. Pour un traitement donné et pour une fréquence de 1500Hz, il trouve que l’évolution de la conductivité est selon la courbe théorique, figure (34-b). Tandis que la valeur de l’impédance normalisée varie selon le type de traitement thermique effectué, cette variation est due à la variation de la perméabilité, figure (34-a). Il a aussi constaté que la détection d’un défaut est liée à la variation de la conductivité. Grosse, [GROSSE01], a étudié la transformation martensitique dans l’acier de type X6CrNiTi18-10. Avant l’essai de fatigue, il a traité ses échantillons par un traitement d’homogénéisation par l’austénitisation à 1040°C pendant une heure, suivi d’une trempe dans l’huile. La machine de fatigue a été pilotée en déformation imposée de ±0.28% avec une fréquence de 2Hz. Dans le but d’obtenir une concentration des contraintes au centre de l’échantillon, il utilise des échantillons en forme dite Hour-glass (verre de montre), figure


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(35). A la position la plus étroite, la déformation totale était de 60%. Le taux de martensite trouvé est directement fonction du taux de déformation plastique dans la partie de diamètre la plus faible de l’échantillon. Le maximum de martensite a été détecté aux endroits des fissures, même hors de la zone la plus déformée. Dans chaque fissure, la plus forte concentration de la martensite a été trouvée à la tête de fissure.

(a) (b)

Figure (35) : a- Echantillon de fatigue en forme de verre de montre. b- La concentration des contraintes autour de centre de l’échantillon, d’après [GOSSE01]

Il a utilisé un système de courants de Foucault avec les paramètres suivants : 1mm de distance capteur/pièce, avec une fréquence de 50kHz. Le choix de cette fréquence est un compromis raisonnable entre la forte résolution locale et la profondeur de pénétration suffisante des courants de Foucault. La profondeur de pénétration des courants de Foucault dans ce type d’acier était 2mm. Les taux volumiques de martensite transformée dans ce type d’acier étaient faibles, entre 0.5% et 3.15%. Des cartographiques, en x (mm) et φ (degré), ont été effectuées sur les échantillons fatigués, figure (36). Ces figures montrent que la transformation martensitique de 0.61% a été détectée à 60% de la durée de vie. Ce taux était homogène dans toute la partie déformée, figures( 36-a, b et c). A 80% de la durée de vie, le taux est de 0.93% et la distribution de la martensite devient hétérogène. Cette hétérogénéité pourrait être due à un léger flambement de l’échantillon pendant l’essai.

(a) (b) (c)

(d) (e) (f) Figure (36) : a- Distribution de martensite transformée (0.61%) à 60% de la durée de vie. b- Distribution de 0.93% de martensite à 80% de la durée de vie. c- Distribution de 1.49%. de martensite à la fin de la durée de vie. d, e et f : Découpes montrent les distribution de martensite transformée dans le 1er, 2ème et 3ème échantillon [GOSSE01].


58

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡=

XX

RR

II

hkl

hkl

hkl

hkl

α

γ

α

γ

α

γ )(

)(

)(

)(

Le taux détecté à la fin de vie est de 1.49%. Ce taux est localisé au centre de l’échantillon, avec de fortes concentrations de martensite dans quelques endroits. Ces endroits pourraient être les sources des fissures macroscopiques. Il a montré que la distribution était homogène, et qu’au voisinage des fissures apparaît davantage de martensite. A coeur de l’échantillon, le taux de martensite est moins important. Les figures (36-d, e et f) montrent les distributions de ces trois échantillons dans des découpes suivant leurs axes. Aucun taux n’a été trouvé dans le volume du 1er échantillon, et la martensite est restée à la surface. La distribution à l’intérieur était quasi homogène pour le 2ème échantillon. En revanche, cette distribution n’était pas homogène dans le 3ème échantillon, avec une distribution plus intense du côté opposé à celui des fissures.

2.3.5 Conclusion

A travers cette étude bibliographique, nous trouvons que la méthode de courants de Foucault est une méthode potentiellement capable de détecter la moindre transformation martensitique au cours d’un essai de fatigue. Une fréquence de travail assez élevée doit être sélectionnée pour avoir une très bonne résolution et pour éliminer autant que possible l’influence de la géométrie et de la variation de la conductivité. Nos échantillons en acier 304L sont des matériaux peu ferromagnétiques (10% de phase magnétique avant l’essai de fatigue). L’évolution de l’impédance au cours de l’essai de fatigue sera donc due aux variations des deux paramètres suivants : la conductivité et la perméabilité du matériau.

2.4 Technique de Diffraction des Rayons X L’utilisation d’une méthode non destructive nécessite l’utilisation en parallèle d’une autre

méthode qualitative pour confirmer l’évaluation de ces phases. La méthode de diffraction des rayons X est souvent utilisée pour doser les deux phases : la phase austénitique et la phase martensitique α’ après des essais de fatigue [GROSSE01, KAL04, MAE00]. Cette méthode est aussi utilisée avec succès pour évaluer l’austénite résiduelle dans différents types des aciers, [CHES80]. Du fait que la phase ε est en faible quantité volumique, ses pics peuvent être confondus avec le bruit des rayons X, [TAV03]. Tsay montre qu’il est difficile de détecter la phase ε par la diffraction des rayons X, [TSA04]. Chester montre que cette méthode est fiable et rapide, [CHES80]. La méthode de diffraction des rayons X consiste à irradier un échantillon avec un faisceau de rayons X monochromatique. Grâce au diagramme de distribution de diffraction des rayons X en fonction de 2θ-intensités, nous sommes donc capables d’identifier qualitativement les phases en se référant aux fichiers de spectres édités par l’ASTM (American Society for Testing and Materails), [MON00]. Les deux phases, l’austénite et la martensite, existantes dans la microstructure de l’acier peuvent être doser à l’aide de programme de calcul. Ce programme est développé à « University of Cambridge and National Physical Laboratory in U.K ». Il se base sur des formules qui relient les intensités relatives des pics de la ferrite et l’austénite avec leur fractions volumiques:

(14)


59

( )[ ( )]eLF mPPR 22

2 1 −=υ

R est une constante pour l’austénite et la phase α de Fer, cette constante est donnée pour chaque pic par l’expression suivante :

(15)

Où ν est le volume atomique, F le facteur de la structure, P un facteur multiple, e-2m le facteur de la température, Lp facteur de Lorentz-polarisation, [CUL59]. 2.5 Comparaison des méthodes de contrôle pour la caractérisation de l’endommagement et de la transformation martensitique

Au cours des essais de fatigue sur l’acier 304L, deux phénomènes se développent en même temps : la transformation martensitique et l’endommagement cyclique. La technique des ultrasons est capable de les détecter mais peut-être pas de les séparer. La méthode doit être assez précise car la structure de l’acier à caractériser possède déjà une forte anisotropie. La technique d’émission acoustique est capable de suivre les processus dynamiques qui peuvent se produire pendant la déformation plastique. La transformation martensitique produit un signal d’émission acoustique détectable. Comme les deux phénomènes, la transformation martensitique et l’endommagement, se développent en même temps, des analyses adaptées des signaux d’émission acoustique seront nécessaires afin de les isoler. La technique des courants de Foucault est une méthode potentiellement capable de détecter la moindre transformation martensitique au cours d’un essai de fatigue. Mais des macrofissures peuvent se développer en même temps. Ces deux comportements n’ont pas les mêmes tendances d’évolutions par courants des Foucault. Des précautions seront nécessaires pour rendre à chaque évolution son origine.

Chapitre II : Matériaux étudiés et dispositifs

expérimentaux

Chapitre II : Matériaux étudiés et dispositifs expérimentaux

63

Introduction Dans une première partie, nous présentons le matériau utilisé : composition chimique,

traitement thermique subis par le 304L, ainsi que la géométrie des éprouvette. La seconde partie montre les types de sollicitation mécanique appliquée sur ces

échantillons et présente le système d’émission acoustique utilisé. Les trois parties suivantes présentent le dispositif expérimental de mesures et le mode

opératoire associé respectivement pour les mesures ultrasonores de vitesse et d’atténuation, les mesures par courants de Foucault, les mesures aux rayons X et en métallographie.


64

1. Matériaux utilisés 1.1 Composition chimique et caractéristiques métallurgiques 1.1.1 Composition chimique

Tous nos échantillons ont été usinés dans une barre cylindrique étirée de diamètre 20mm. Il s’agit du même lot de matériau étudié dans la thèse de L. Pasco sous la dénomination 304 L VC (lot commercial issu d’une coulée Thyssen acheté chez le grossiste (Vignon Choquit). Le tableau (1) présente la composition chimique en pourcentage massique [PASC04].

Tableau (1) : Composition chimique de l’acier inoxydable austénitique 304L en pourcentage massique.

C Si Mn P S Cr Mo Ni Co N

0,028 0,490 1,40 0,034 0,017 18,21 0,46 8,15 0,11 0,045

1.1.2 Traitement thermique

Dans le but d’obtenir une structure essentiellement austénitique et d’éliminer toutes précipitations d’autres éléments d’alliage, tous nos échantillons ont été soumis à un traitement thermique d’homogénéisation. Ils ont été chauffés à haute température, entre 1000°C et 1120°C, puis ils ont subi une trempe à l’eau. La taille moyenne des grains a été évaluée à 50µm [PASC04]. 1.1.3 Caractéristiques métallurgiques

Comme nous avons vu au chapitre (I & 1.6.3), la composition chimique de notre acier inoxydable (essentiellement austénitique) influe sur son comportement de déstabilisation de l’austénite. A partir de cette composition chimique, et à l’aide des formules de Pickering et d’Angel (chapitreI-1.6.3), nous avons calculé les températures : Ms et Md30. La température Ms a été trouvée de -60°C et la température Md30 de 26°C.

1.2 Géométrie des éprouvettes Trois types d’échantillons de fatigue ont été fabriqués :

1.2.1 Echantillons plats Des échantillons plats ont été usinés sous la forme représentée par la figure (1). Ces

échantillons sont utilisés pour suivre l’évolution ultrasonore. Ces échantillons ont une section rectangulaire dont la largeur est de 14 mm et l’épaisseur est 8 mm.


65

Figure (1) : Echantillons plats de section rectangulaire : vues du dessus et de côté.

1.2.2 Echantillons cylindriques de section circulaire Ce sont des éprouvettes standard de fatigue de section circulaire. Le diamètre est de 4 mm,

comme le représente la figure(2). Ces éprouvettes sont utilisées dans les manipulations pour recueillir les signaux d’émission acoustique, où les capteurs d’émission acoustique sont fixés sur les deux extrémités plates de l’échantillon.

Figure (2) : Echantillons cylindriques de section circulaire : coupes parallèle et transversale par rapport à l’axe principal.

1.2.3 Echantillons cylindriques de section rectangulaire D’autres échantillons cylindriques ont été utilisés, dans le but d’étudier le couplage des

données d’émission acoustique avec celles obtenues par courants de Foucault. La section de ces échantillons est rectangulaire, de largeur 4 mm, d’épaisseur 3 mm, figure (3).

Figure (3) : Echantillons cylindriques de section rectangulaire : coupes parallèle et transversale par rapport à l’axe principal.

φ4mm


66

2. Sollicitation mécanique et système d’acquisition d’émission acoustique

2.1 Sollicitation mécanique

Une machine hydraulique INSTRON 8516 de 100kN nous permet de déformer des

échantillons plats de forte section compatible avec une caractérisation ultrasonore. Malheureusement cette machine émet tellement de bruit que le système d’acquisition de l’émission acoustique sature. Ce problème technique nous a imposé l’utilisation d’une autre machine moins bruyante mais plus petite et limitée en force (environ 10kN). Nous utilisons les échantillons cylindriques avec les deux sections : circulaire et rectangulaire. Les surfaces planes se prêtent à une caractérisation par courants de Foucault.

Les machines sont pilotées principalement en contrainte imposée (parfois en déformation

imposée) avec R=-1 et les contraintes maximales σmax : 700MPa, 600MPa, 550MPa et 500MPa avec des fréquences de l’essai de fatigue de 0,125Hz, 0,166Hz, 0,2Hz et 0,25Hz de respectivement. 2.2 Système d’acquisition d’émission acoustique

Le système utilisé est un système d’émission acoustique de type Mistras 2001, développé par Physical Acoustic Corporation. Les signaux d’émission acoustique ont été collectés par deux capteurs résonnants d’émission acoustique de fréquence centrale de 250kHz de type PAC micro80, qui sont couplés par une couche de silicone aux deux extrémités de l’éprouvette, figure (4). L’acquisition des signaux d’émission acoustique a été suivie in situ pendant l’essai de fatigue et la machine de 10kN a été utilisée. Les échantillons utilisés sont uniquement les échantillons cylindriques de section circulaire ou rectangulaire.

Figure (4) : Installation des capteurs d’émission acoustique et de l’extensomètre sur l’échantillon de

fatigue.

La calibration du système nécessite le réglage de trois paramètres d’acquisition :


67

1) PDT (Peak Definition Time) : paramètre qui détermine le temps de montée et l’amplitude crête. 2) HDT (Hit Definition Time) : paramètre qui définit la durée d’acquisition d’une salve. 3) HLT (Hit Lock-out Time) : paramètre qui détermine le temps mort après chaque acquisition. Les signaux collectés sont préamplifiés à l’aide de deux préamplificateurs de 40dB, et le système a été utilisé avec les paramètres temporels de 300µs de PDT, de 600µs de HDT et de 1000µs de HLT. Le seuil d’acquisition est réglé lorsque l’éprouvette et les capteurs sont en place, la traverse de la machine de fatigue étant immobile. C’est un seuil fixe, choisi juste au-dessus du bruit de fond. Pour la plupart des essais, il est de 30 dB. Pour chaque signal d’EA, neuf paramètres sont enregistrés : le temps de montée, le nombre de coups, l’énergie, la durée, l’amplitude, la fréquence moyenne, le nombre de coups au pic, la fréquence à la descente et la fréquence à la montée. En simulant des sources d’EA à l’aide de rupture de mine de crayon (source normalisée Hsu Nielsen) sur les éprouvettes testées, nous avons vérifié que l’atténuation des signaux d’EA est négligeable et que les paramètres enregistrés ne sont pas fonction de la distance entre la source et le capteur. Il ne sera pas nécessaire de les corriger avant traitement. 3. Mesures de vitesse et d’atténuation ultrasonores 3.1 Dispositif et caractéristiques ultrasonores

Les mesures ultrasonores ont été réalisées avec la méthode d’immersion en mode de transmission. Nous utilisons un générateur impulsionnel d’ultrasons avec deux transducteurs piézoélectriques : un émetteur (EU) et un récepteur (RU) d’ultrasons de fréquence centrale de 5MHz. Les deux transducteurs sont placés face à face, de chaque côté de l’éprouvette, comme représenté sur la figure (5).

En raison des difficultés techniques qu’il y aurait à installer la cuve à ultrasons sur la machine de fatigue, les mesures ultrasonores ont été réalisées avec un dispositif distinct impliquant une interruption de l’essai mécanique après application d’un nombre de cycles de fatigue donné. Pour les mesures ultrasonores, nous utilisons les échantillons plats de section rectangulaire avec la machine de 100kN. Le dispositif des mesures par ultrasons utilisé s’adapte au principe de mesure par cette méthode présentée dans le (chapitre I-2.1). Il permet de placer l’échantillon en position perpendiculaire à l’axe des transducteurs, figure(5-b). Cette position permet à des ondes de volume en mode longitudinal de propager dans l’échantillon et permet aussi d’éliminer tout effet de diffraction. Pour que le faisceau ultrasonore émis par l’émetteur traverse totalement l’échantillon, la largeur de l’échantillon a été choisie suffisamment grande et proche du diamètre des transducteurs ultrasonores, environ 14mm, figure (5). Les mesures ultrasonores ont été réalisées à l’aide de mesure des dispersions de la vitesse et de l’atténuation ultrasonores. Leur évolution a été observée à une fréquence donnée, souvent proche de la fréquence centrale des transducteurs. Afin de connaître le domaine de l’atténuation pour les échantillons en acier 304L, il faut évaluer la taille moyenne des grains et la longueur d’onde propagée. La taille moyenne des grains a été évaluée à 50µm [PASC04]. Et comme nous utilisons des transducteurs de fréquence de 5 MHz la vitesse moyenne de propagation des ondes ultrasonores dans cet acier


68

est estimée à 5800m/s. Nous pouvons déduire alors une longueur d’onde de 1,16mm. Nous pouvons donc constater que l’atténuation dans ce type d’acier va se situer dans le domaine de Rayleigh.

(a) (b)

Figure (5) : a- Positionnement de l’échantillon par rapport des transducteurs ultrasonores. b- Vue du dessus du dispositif expérimental ultrasonore.

3.2 Etapes de mesures de dispersion de la vitesse et de l’atténuation

Le schéma ci-après, figure (6), résume les principales étapes du calcul des lois de

dispersion de la vitesse et de l’atténuation. A l’aide d’un dispositif de mesures par ultrasons en immersion, nous pouvons recueillir les signaux nécessaires : de référence et de mesure. Les spectres sont obtenus, via le logiciel Matlab, par la transformée de Fourier de ces deux signaux. La différence des phases ∆φω s’effectue après avoir déroulé les phases de deux spectres. Le coefficient de transmission est fonction de l’impédance acoustique Z (qui est le produit de masse volumique par la vitesse des ultrasons dans le milieu) des deux milieux franchis, il est donné par la formule suivante :

( ) ( )².4

21

21

ZZZZT +=ω (1)

Où Z1 : l’impédance acoustique de l’eau. Z2 : l’impédance acoustique de l’échantillon.

Puis à l’aide des formules de calcul de la dispersion de la vitesse et de l’atténuation, qui sont données dans le chapitre (I-2.1.2), nous pouvons calculer ces courbes de dispersion. La courbe de dispersion de vitesse est obtenue par la formule (2) :

dv

vvωφω

0

01 .1

)( ∆−=

(2)

Emetteur ultrasonore

Récepteur ultrasonore

Echantillon

Récepteur

28 8 26

EauEchantillon

Emetteur


69

Où ∆φω est la différence de phase déroulée entre les deux signaux, v0 est la vitesse de propagation des ondes longitudinales dans l’eau, et ω=2πƒ (ƒ est la fréquence centrale de mesure). Quant à la courbe de dispersion de l’atténuation, elle est obtenue par la formule suivante :

( ) ( )( ) ( )( )d

ωGωTωα lnln −= (3)

Où T(ω) est le coefficient de transmission et G(ω) est le module du rapport des spectres des deux

signaux.

Figure (6) : Schéma représentant les étapes de calcul des dispersions de la vitesse et de l’atténuation par

la technique de déroulement de phase. 4. Mesures par courants de Foucault 4.1 Appareil aux courants de Foucault

Les mesures par la méthode de courants de Foucault ont été effectuées à l’aide d’un appareil des courants de Foucault de type ELOTEST B1 V3 (Rohmann), avec un capteur

Signal de l’eau

Eau

Emetteur Récepteur

d

Transformée de Fourrier

Spectre de l’eau

Signal de l’échantillon

Spectre del’échantillon

Différence de phase : ∆φω=φω (échantillon) -φω (eau)

Rapport des amplitudes des

spectres: Gω= Seω (échantillon) /Sω (eau)

Vitesse dans l’échantillon :

m/s

Atténuation :

dB/mm

T(ω) : Coeff. de transmission.

dv

vvωφω

0

0)(1 .

1∆

−=

dGT ww )ln()ln(

)(1−=α ω

Transformée de Fourrier


70

pointu de type KA2 de diamètre 3 mm. Ce capteur est constitué d’une seule bobine, émettrice et réceptrice d’une fréquence de 100kHz.

4.2 Mesures de l’impédance de la bobine des courants de Foucault Si nous plaçons le capteur des courants de Foucault en un endroit repéré de l’échantillon,

nous pouvons alors mesurer l’impédance électrique de cette bobine (influencée par les propriétés de matériau à cette position). Et si nous mesurons cette impédance en fonction du nombre de cycles de fatigue à la même position, nous obtenons la tendance ou l’évolution de cette impédance à cette position. Dans le but de suivre ce type d’évolution en fonction du nombre de cycles, nous commençons par la mesure de l’impédance à 0 cycle, puis après un certain nombre de cycles nous mesurons cette impédance pour chaque position en question. Les réglages de l'appareil à courants des Foucault restent inchangés pour toutes les mesures et jusqu’à la fin de l’essai. 4.3 Sélections des échantillons de mesures

Afin d’avoir une distribution quasi-homogène des courants de Foucault dans l’échantillon,

cette technique nécessite de prendre les mesures sur un échantillon de surface plane. Les mesures par courants de Foucault ont été donc réalisées sur les deux types d’échantillons : cylindriques de section rectangulaire et plats de section rectangulaire.

Les mesures sur les échantillons plats ont pour but, d’une part de suivre l’évolution de la transformation martensitique et le comportement à l’endommagement à différentes positions de l’échantillon, et d’autre part de dévoiler, s’il existe, le couplage des données ultrasonores avec celles par courants de Foucault. Les mesures sur les échantillons cylindriques ont été effectuées sur les échantillons de section rectangulaire de 3*4mm² dans le but d’un part de suivre toujours l’évolution de transformation martensitique à une position donnée sur l’échantillon, et d’autre part de montrer, s’il existe aussi, le couplage des données par émission acoustique avec celles par courants de Foucault. 4.4 Choix de fréquence

Après avoir pris en compte les recommandations dans le chapitre (I-2.3.4), nous avons

choisi de travailler avec une fréquence de 70kHz. Ce choix élevé de fréquence est fait, d’une part dans le but de limiter la pénétration des courants de Foucault, d’autre part dans le but de minimiser le plus possible l’effet de microfissures. Ces microfissures peuvent se manifester pendant l’essai de fatigue et influer sur les mesures, surtout quand l’amplitude de fatigue est assez importante comme durant les essais avec σmax = 600MPa. Par ailleurs la petite taille de la sonde permet des mesures à différentes positions chaque échantillon.


71

4.5 Paramètres de réglage et procédé de mesures

Pour tous les essais, nous choisissons de travailler avec un gain d’amplification de 28dB. L’évolution de l’impédance électrique de la bobine des courants de Foucault sera présentée dans le plan complexe représenté en X et Y. Comme nous sommes intéressés par le suivi des évolutions en fonction de nombre de cycles, nous pouvons commencer toutes nos mesures pour le premier cycle de fatigue, par une mesure de référence à X= 0 et Y= 0 (sur l’échantillon), dont les cordonnées en (X,Y) sont (0,0). L’évolution est donc caractérisée par des variations dans les valeurs absolues d’X et d’Y. La mesure de l’impédance dans l’air est aux cordonnées (21,0) (exprimées en Ohm). L’évolution en abscisse sera due au changement dans la résistance du matériau et l’évolution en ordonnée sera due au changement de la conductivité. 5. Caractérisation microstructurale 5.1 Métallographie en microscopie optique

Une méthode destructive permet d’identifier l’origine des comportements observés par les

différentes méthodes non destructives utilisées. Nous utilisons cette méthode pour observer la microstructure de l’acier 304L soumis à la transformation martensitique et à l’endommagement, et pour comparer cette structure avec celle qui n’a pas subi ces effets. Les échantillons ont été prélevés en différents endroits des échantillons : plats et cylindriques, avec les deux sections des échantillons cylindriques : rectangulaire et circulaire.

Figure (7) : Schéma des différentes positions de prélèvement des échantillons, pour la diffraction des rayons X et pour l’observation par microscope optique, pour les échantillons cylindriques de section circulaire.

Les figures (7, 8 et 9) montrent les endroits où les petits échantillons ont été prélevés dans les différentes éprouvettes de fatigue. La préparation de ces échantillons a commencé par un polissage mécanique avec des papiers de polissage de 80, 180, 400 et de 1200 respectivement,

7 1,5

P-T0


72

puis un polissage final en utilisant un tissu avec la pâte diamantée de 3µm. Après ces étapes de polissage, les échantillons sont soumis à une attaque électrolytique à la température ambiante avec un appareil d’attaque électrochimique de type STRUERS LectroPol-5. Nous utilisons comme produit d’attaque une solution d'acide oxalique à 10% (10g d'acide oxalique pour 100 mL d'eau). Nous réglons le potentiel d'attaque à 6V et la durée à 30s. Puis nous nettoyons l’échantillon à l’eau, ensuite à l’alcool et enfin nous séchons la surface attaquée avec un sèche-cheveux.

Figure (8) : Schéma des différentes positions de prélèvement des échantillons, pour la diffraction des rayons X et pour l’observation par microscope optique, pour les échantillons cylindriques de section rectangulaire avec des découpes mixtes parallèle et perpendiculaire à l’axe principal.

(a) (b) Figure (9) : Schéma des différentes positions de prélèvement des échantillons, pour la diffraction des rayons X et pour l’observation par microscope optique, pour les échantillons plats de section rectangulaire : a- découpes perpendiculaires à l’axe principal, b- découpes parallèles à l’axe.

S-IIIS-II

3 3 2

P-I

S-I

3

2

3 2 7 7

T1

T2

5 2,5 2,5

P-I

P-II

T2 T1


73

5.2 Analyses par la technique de diffraction des rayons X Une deuxième méthode destructive a été utilisée pour l’analyse microstructurale

quantitative des phases existantes, principalement ferritique et austénitique. Nous utilisons la diffraction des rayons X pour évaluer ces deux phases après chaque essai de fatigue, à différentes positions de chaque échantillon. Les échantillons étudiés par diffraction des rayons X sont les mêmes que précédemment (figures(7, 8 et 9)). Les spectres de diffraction des rayons X, nécessaires pour le calcul des pourcentages des phases, sont obtenus à l’aide d’un diffractomètre à rayons X. Ce diffractomètre est équipé d’un tube à anticathode de cuivre (λKa=1,5418 Å) et d’un monochromateur graphite. Pour chaque échantillon, la zone de balayage (en angle de diffraction 2θ) est entre 28° et 140° avec une vitesse de balayage de 0,18°/min et un pas de 0,05°. A partir du diagramme 2θ-intensités de diffraction des rayons X, et grâce aux fichiers de l’ASTM : 34-0396 et 33-0397 nous pouvons identifier les deux phases. Puis à l’aide du programme cité plus haut (chapitre I-2.4), nous pouvons quantifier chaque phase.

Chapitre III : Evaluation non destructive de

l’endommagement dans un matériau dispersif (le béton) par émission

acoustique et par ultrasons

Chapitre III : Evaluation de l’endommagement dans un matériau dispersif par EA et par Ultrasons

77

Introduction Dans le but de valider les dispositifs expérimentaux sur un matériau dispersif et le

potentiel du couplage entre des méthodes de caractérisation non destructives, nous montrons que le couplage des méthodes est possible, en particulier entre des méthodes acoustiques.

Nous commençons ce chapitre par la présentation de la motivation du choix des

échantillons en béton et l’intérêt de ce choix, et aussi par la présentation du type de matériau et le dispositif expérimental utilisés.

Puis, nous présentons des résultats de mesures des lois de dispersion de la vitesse et de

l’atténuation, ainsi l’évolution ultrasonore pendant l’essai de traction et la corrélation que nous pouvons obtenir avec la méthode d’émission acoustique. Nous terminons cette partie par montrer les stades d’endommagements analysés par les deux méthodes et leurs corrélations avec les mécanismes microstructuraux identifiés.


78

1. Motif du couplage de deux techniques de caractérisation : émission acoustique et les ultrasons sur des échantillons de béton.

Le béton est un matériau très dispersif, ce qui permet de l’évaluer facilement par la

méthode des ultrasons. Il est aussi fragile, ce qui permet d’acquérir des signaux intenses par la technique d’émission acoustique. Le béton a été donc utilisé dans cette thèse comme un matériau test pour vérifier le couplage des deux méthodes non destructives : l’émission acoustique et les ultrasons. D’autres avantages nous ont conduit à choisir ce matériau. Des échantillons de ce matériau ont été élaborés au laboratoire et ont été étudiés par Elaqra [ELAQ04], qui a évalué par la méthode d’émission acoustique l’endommagement dans ce matériau sous différents chargements : compression et traction. Il a aussi étudié les mécanismes d’endommagement. Ces mécanismes ont été corrélés avec les résultats d’émission acoustique [ELAQ04]. Cette étude nous a apporté beaucoup d’informations et nous a encouragé pour tester un tel couplage sur ce type de matériau. 2. Matériaux et dispositif expérimental 2.1 Elaboration et composition chimique

Le béton est un matériau hétérogène multi-phases. Il se compose de ciment, de granulats entourés par des zones de transition interfaciales (ZTI) et de défauts préexistants (porosités, microfissures). La densité et la distribution de ces défauts dépendent fortement de la composition et de la distribution de tailles des granulats [ELAQ04]. Toutes les éprouvettes sont élaborées selon la composition suivante : ciment Lafarge Portland (HTS 52,5 PMES), sables normalisés avec des tailles de grains inférieures à 2mm, et eau distillée. La composition est donnée dans le tableau (1).

Tableau 1 : Composition du béton. Ciment (g) Sable (g) Eau (g)

1350 1350 675

Les éprouvettes élaborées sont sous forme cylindrique, de 140 mm de longueur et de 30 mm de diamètre. Elles ont été compactées à l’aide d’une table vibrante, puis le démoulage a été effectué après 48H. La densité des éprouvettes obtenues est de 2240 kg/m3. Certaines éprouvettes ont été renforcées avec des fibres longues en acier, avec une fraction volumique de 1%. Ces fibres se caractérisent d’un part par leur rapport d’aspect (longueur/diamètre) de l’ordre de 81, dont la longueur est de 13 mm, et le diamètre est de 0,16 mm, et d’autre part par leur résistance en traction, qu’il est de 2.5 GPa. Tous les échantillons ont été gardés dans un taux d’humidité de 100% et à la température ambiante pendant 28 jours [ELAQ04]. 2.2 Géométrie des éprouvettes et dispositif expérimental

Par le biais d’une méthode ultrasonore, nous avons suivi les évolutions de la vitesse et de l'atténuation ultrasonore des ondes longitudinales se propageant dans le matériau étudié en


79

utilisant la méthode d'immersion. Les mesures ultrasonores et le suivi par émission acoustique ont été appliquées simultanément sur des échantillons de béton classique et de béton renforcé par des fibres d’acier, soumis à une sollicitation de traction. Le but est d’identifier les mécanismes d’endommagement se produisant durant cet essai mené jusqu’à la rupture. Un schéma du dispositif expérimental est présenté sur la figure (1). Il se compose d'une machine hydraulique de traction 100 kN de type MTS810 équipée d’une cellule de charge de 100kN, du système d’émission acoustique et d’un dispositif de caractérisation ultrasonore en méthode d’immersion, figure (1). La machine de traction a été pilotée avec une vitesse de déplacement a été réglé à 2µm/s et l’allongement axial a été mesuré par un extensomètre [ELAQ04]. Les signaux d’émission acoustique ont été collectés par deux capteurs résonants d’émission acoustique de fréquence centrale de 250kHz de type PAC micro80, qui sont couplés par une couche de silicone aux deux extrémités de l’éprouvette. Le système d’émission acoustique a été utilisé avec les paramètres suivants : seuil 26 dB, paramètres temporels PDT 100µs, HDT 200µs et HLT 1000µs.

Figure (1) : Dispositif expérimental pour la caractérisation ultrasonore et par émission acoustique in situ d’un échantillon en béton sous charge de traction [SHAI04, SHAIR05].

Figure (2) : Vue en coupe du dispositif ultrasonore. Les mesures ultrasonores sont effectuées à l’aide de deux transducteurs piézoélectriques : émetteur (EU) et récepteur (RU) d’ultrasons. Les deux transducteurs utilisés sont de fréquence centrale 1MHz. Les deux transducteurs sont placés face à face, de chaque côté de

Système d’EA

Mistras

Générateur d’Ultrasons

Oscilloscope

GPIB

EURU

Charge

Echantillon

Charge

Eau

Capteur d’EA

Capteur d’EA

Récepteur Emetteur

Section d’échantillon


80

l’éprouvette, comme représenté sur les figures (1 et 2). Pour éliminer le phénomène de diffraction des ondes dû à la forme cylindrique de l’échantillon, celui-ci a été usiné de telle manière que les deux transducteurs ultrasonores soient face à une surface plane, figure (2). Après rectification de ces deux faces, l’épaisseur de l’échantillon est de 24,45mm. L’échantillon a été monté sur la machine avec une longueur de 120mm après avoir coupé les deux extrémités. 3. Mesures ultrasonores 3.1 Dispersion de la vitesse et de l’atténuation dans un échantillon de béton

Dans la figure (3), nous montrons des signaux acquis expérimentalement. Le signal de

gauche est le signal acquis dans l’eau en absence de l’échantillon, et le signal de droite est le signal acquis en présence de l’échantillon de béton.

Figure (3) : Le signal dans l’eau (à gauche) et le signal en présence de l’échantillon (à droite).

A partir des formules de calcul des courbes de dispersion de la vitesse et de l’atténuation, montrées précédemment (II-1.2.4), nous déterminons ces grandeurs. La figure (4) montre un exemple sur un échantillon de béton. L’épaisseur de cet échantillon est de 24.45mm, sa densité est de 2240kg/m3, et la vitesse de propagation des ondes longitudinales dans l’eau de 1478m/s.

Figure (4) : Un exemple de résultats des courbes de dispersion de la vitesse et de l’atténuation sur un échantillon de béton, en utilisant des transducteurs de 1MHz.

Temps (µs) Temps (µs)

mv

mv

Fréquence (MHz) Fréquence (MHz)

Att

énua

tion

(dB

/mm

)

Vite

sse

(m/s

)


81

Ces courbes permettent d’accéder aux valeurs des vitesses et des atténuations pour une fourchette de fréquence. Cette figure montre une fourchette de 1,2 à 2 MHz. Pour une fréquence donnée, nous trouvons la vitesse et l’atténuation correspondantes. Par exemple, à la fréquence de 1,5MHz, nous accédons à la vitesse V= 4544 m/s et à l’atténuation α= 8,1 dB/cm.

3.2 Influence de l’hydratation du béton sur les mesures ultrasonores Le béton est un matériau très sensible à l'absorption de l'eau. Ce phénomène d'absorption

perturbe les mesures de vitesse et d'atténuation des ondes ultrasonores lorsque la méthode de mesure utilisée est l’immersion.

Figure (5) : Effet de l’absorption de l’eau sur la vitesse.

Afin d’examiner cet effet, nous avons immergé l’échantillon dans l’eau, et nous avons tracé l’évolution ces deux paramètres en fonction du temps d’immersion, figures (5 et 6). Les valeurs de vitesse et d’atténuation sont calculées pour une fréquence de 0,87MHz. Ces courbes montrent que l’eau a une grande influence sur les valeurs mesurées de vitesse et d’atténuation, en particulier lorsque l’échantillon vient d’être placé sur le dispositif de mesure. Il faut donc prendre cet effet en compte afin d’éliminer les erreurs de mesure. Les diminutions des valeurs de la vitesse et de l’atténuation en fonction du temps est due à l’absorption de l’eau par le béton. Ces diminutions peuvent aussi être expliquées par l’effet du remplissage de la structure poreuse du béton par l’eau, les espaces vides du béton se remplissent par un milieu plus dense donc qui modifie les caractéristiques du béton.

4540

4570

4600

4630

4660

4690

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100Temps (min)

Vite

sse

(m/s

)


82

Figure (6) : Effet de l’absorption de l’eau sur l’atténuation.

4. Evaluation de l’endommagement dans le béton 4.1 Evaluation ultrasonore

Figure (5) : Evolution de l’atténuation (cercles) en fonction de la contrainte appliquée (points) sur

l’échantillon de béton. Via le dispositif de mesure par ultrasons montré dans les figures (1 et 2), nous recueillons le signal de référence avant le montage de l’échantillon, puis nous recueillons in situ les signaux de mesure en présence de l’échantillon pendant l’essai de traction. Dans les figures suivantes, nous présentons les résultats obtenus avec les échantillons de béton de deux types : non renforcé et renforcé par des fibres d’acier. Nous allons présenter les évolutions de la vitesse et l’atténuation à la fréquence centrale du transducteur, qui est de 1MHz. L’effet d’hydratation du béton a été pris en compte, pour chaque essai et pour chaque échantillon, sur toutes les valeurs des vitesses et des atténuations.

0

1

2

3

4

5

0 100 200 300 400 500Temps (s)

Con

trai

nte

(MPa

)

4,72

4,75

4,78

4,81

4,84

4,87

Att

énua

tion

(dB

/cm

)

A B

3

4

5

6

7

8

9

0 20 40 60 80 100Temps (min)

Att

énua

tion

(dB

/cm

)


83

Figure (6) : Evolution de la vitesse (cercles) en fonction de la contrainte appliquée (croix) sur

l’échantillon de béton.

4.1.1 Résultats obtenus sur le béton non renforcé

Comme résultat de la caractérisation ultrasonore, la figure (5) montre l’évolution

chronologique de l’atténuation ultrasonore sur un échantillon de béton non renforcé en fonction de la contrainte appliquée sur l’échantillon pendant l’essai de traction et jusqu’à la rupture.

Figure (7): Evolution de l’atténuation (carrés) en fonction de la contrainte appliquée (croix) sur

l’échantillon de béton renforcé par des fibres d’acier. La vitesse quant à elle reste quasiment constante, figure (6), égale à 4569m/s avec une incertitude de ±5m/s. Sur la figure (5), on définit deux zones, la zone A et la zone B. La zone A est caractérisée par une partie quasi constante de la courbe d’atténuation dans laquelle les valeurs restent presque constantes. Cette zone correspond au début d’application de la

0

1

2

3

4

5

0 100 200 300 400 500Temps (s)

Con

trai

nte

(Mpa

)

4520

4530

4540

4550

4560

4570

4580

4590

Vite

sse

(m/s

)

0

1

2

3

4

0 50 100 150 200 250

Temps (s)

Con

trai

nte

(Mpa

)

5,45,55,65,75,85,966,16,26,3

Att

énua

tion

(dB

/cm

)


84

contrainte. La zone B montre que l’atténuation augmente avec l’augmentation de la contrainte appliquée au cours de l’essai.

Figure (8) : Evolution de la vitesse (cercles ) en fonction de la contrainte appliquée (croix) sur l’échantillon de béton renforcé par des fibres d’acier.

4.1.2 Résultats sur le béton renforcé par des fibres d’acier

Le même type d’essai a été effectué sur du béton renforcé par des fibres d’acier. La figure

(7) montre que l’atténuation augmente avec la contrainte appliquée. On remarque également que l’ordre de grandeur des valeurs d’atténuation est plus important pour le béton renforcé que pour le béton non renforcé, où la pente d’évolution est plus importante qui commence par la valeur de 5,59dB/cm pour la première mesure et se termine par la valeur de 6,12dB/cm pour la dernière mesure d’atténuation. D’autre part, la figure (8) montre que la vitesse présente une variation relativement significative au cours de l’essai. En effet, elle diminue lorsque la sollicitation augmente, tandis qu’elle est quasi-stable pour les échantillons non renforcés. 4.1.3 Analyse de résultats par les ultrasons

L’évolution de l’atténuation ultrasonore montre une relation importante avec la contrainte

appliquée : plus la valeur de contrainte appliquée est importante plus la valeur d’atténuation est importante, figures (5 et 7). L’augmentation de l’atténuation ne s’arrête pas et reste monotone jusqu’à la rupture. Cette tendance a été observée sur tous les échantillons testés. Cette évolution, irréversible, est sûrement associée à l’endommagement dans ce type de matériau. Quant à l’évaluation de la vitesse, nous trouvons que dans le béton non renforcé (matériau très fragile) la tendance n’est pas significative : la vitesse reste quasi stable avant et après l’application des contraintes avec un petit saut lorsque la contrainte commence à augmenter et elle forme un plateau jusqu’à la rupture du matériau, figure (6). L’évolution de la vitesse devient un peu significative (malgré que ces valeurs restent dans l’incertitude) quand le matériau est renforcé par des fibres d’acier, même par un très faible

0

1

2

3

4

0 50 100 150 200 250

Temps (s)

Con

trai

nte

(Mpa

)

3930

3940

3950

3960

3970

3980

3990

4000

Vite

sse

(m/s

)


85

pourcentage des fibres (1%). Ce pourcentage n’influe pas sur le comportement mécanique de ce matériau, où la valeur de contrainte à rupture reste environ du même ordre, figure (8). 4.2 Evaluation globale de l’activité acoustique corrélée à l’évaluation ultrasonore

Via les deux capteurs installés aux deux extrémités de l’échantillon, (figure (1)), nous

avons recueilli les signaux d’émission acoustique pendant l’essai de traction sur ces échantillons. Les deux types d’échantillon montrent des résultats similaires d’émission acoustique, dans la suite nous montrons les résultats obtenus sur l’échantillon non renforcé.

Figure (9) : Identification des niveaux d’endommagement par l’émission acoustique (énergie cumulée

(croix)) : corrélation avec la variation de l’atténuation ultrasonore (cercles).

Figure(10) : Identification des niveaux d’endommagement par l’émission acoustique (événements

cumulés (croix)) : corrélation avec la variation de l’atténuation ultrasonore (cercles).

Les figures (9, 10, 11 et 12) montrent l’évolution les activités acoustiques corrélées à l’évolution de l’atténuation ultrasonore pendant l’essai de traction. Les deux premières montrent les évolutions cumulées : de l’énergie figure (9), et du nombre d’événements figure (10). La troisième et la quatrième montrent la distribution de l’activité acoustique au cours de l’essai : la figure (11) montre cette distribution en termes de durée, et la figure (12) montre cette distribution en termes d’amplitude.

02 0

4 06 08 0

10 0

0 100 200 300 400 500Te mps (s )

Ene

rgie

Cum

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4 ,72

4,77

4,82

4,87

Att

énua

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(db/

cm)

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0

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6080

100

0 100 200 300 400 500

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Evè

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A

4,72

4,77

4,82

4,87A

ttén

uatio

n(d

b/cm

)I

II III


86

4.3 Analyse de résultats d’émission acoustique corrélée aux ultrasons Au cours de l’essai, la distribution de l’activité de l’émission acoustique se divise en trois

stades : stades I, II, et III. Dans le premier stade, nous ne voyons pas d’activité acoustique. Ce stade correspond à la zone A, montrée auparavant, où la contrainte et l’atténuation ultrasonore restent quasi stables pendant le temps de charge.

Figure (11) : Durée de l’émission acoustique corrélée à l’évolution de l’atténuation ultrasonore.

Figure (12) : Amplitude de l’émission acoustique corrélée à l’évolution de l’atténuation ultrasonore.

Dans le stade II, l’activité acoustique commence faiblement, puis elle augmente au fur et à mesure de l’augmentation de la contrainte. L’activité acoustique dans ce stade est corrélée à une augmentation significative de l’atténuation. L’émission acoustique devient importante dans le troisième stade, puis elle s’accélère très vite juste avant la rupture. Cette accélération se poursuit jusqu’à rupture du matériau, figures (9 et 10). Ces comportements, observés par l’émission acoustique et par les ultrasons pendant l’essai de traction, sont dus au comportement à l’endommagement du béton.

20

40

60

80

100

0 100 200 300 400 500

Temps (s)

Am

plitu

de d

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(d

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4,72

4,77

4,82

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Att

énua

tion

(db/

cm)Salves A

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0

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1000

1500

2000

0 100 200 300 400 500

Temps (s)

Dur

ée (

µs)

4,72

4,77

4,82

4,87

Att

énua

tion

(db/

cm)

Salves B

Salves A


87

4.4 Stades d’endommagements et identification des mécanismes d’endommagement

Par le biais de la méthode ultrasonore, nous trouvons que l’atténuation augmente lorsque

la contrainte augmente. La pente de cette tendance se conserve jusqu’à la rupture : représentée par la zone (B) de la figure (5). Par l’analyse des données d’émission acoustique, cette zone peut se diviser en deux stades de comportement : stade II et stade III, figure (9 et 10). Ce comportement détecté par les deux méthodes est associé à l’endommagement dans le matériau. Deux types des salves d’émission acoustique ont été trouvés : salves A et salves B, figures (11 et 12). Ces deux populations des salves se caractérisent par leurs amplitudes et leurs durées des signaux d’émission acoustique. Selon une étude microscopique effectuée par Elaqra [ELAQ04], le mécanisme d’endommagement est divisé en deux étapes : d’abord, la création de microfissures aux frontières et sur l’interface des défauts et des pores préexistants au sein du matériau. Cette étape correspond à l’émission des salves de type A. Puis le développement et la coalescence de ces microfissures, conduisant à la rupture de matériau ; cette étape correspond à l’émission des salves de type B, figures (11 et 12). 5. Discussion et intérêt du couplage ultrasonore/émission acoustique

Pour ce matériau, nous pouvons voir l’existence de trois phases. La première dans laquelle

la contrainte est très faible ou presque nulle. Dans cette zone, il n’y a pas d’évolution, ni ultrasonore ni par émission acoustique. Dès que la contrainte commence à s’appliquer les deux méthodes se manifestent en même temps que le matériau est sous contrainte. La valeur de l’atténuation augmente au fur et à mesure de l’augmentation de la valeur de la contrainte appliquée. Cette valeur dépend très fortement de la contrainte appliquée : plus la contrainte est forte, plus l’atténuation est importante. La valeur de l’atténuation dans le cas sans charge est très différente de celle observée juste avant la rupture. L’évolution de la vitesse ultrasonore était un peu particulière pour le béton non renforcé. Ce comportement est peut-être dû au caractère très fragile de ce type du matériau, mais cette évolution devient très parlante dans le béton renforcé. Quant à l’émission acoustique, d’abord faible et occasionnelle au début de l’application de la contrainte, ce domaine étant caractérisé par des signaux de longue durée et faible amplitude ; elle devient énergétique et intense sous contrainte plus élevée. A la rupture, cette émission devient très intense et très énergétique. Via la méthode des ultrasons, nous pouvons constater que la valeur de l’atténuation est une bonne caractéristique pour jauger l’état de santé de ce matériau. Via la méthode d’émission acoustique, nous constatons que la distribution et les intensités des signaux d’émission acoustique pendant la charge sont de très bons indicateurs de l’état de santé de ce matériau.

De telles corrélations nous donnent envie, dans la suite, de tester cette approche sur les échantillons d’acier.


88

6. Conclusion Nous avons tenté une approche globale non destructive pour la caractérisation de

l’endommagement du béton, qui combine l’évaluation ultrasonore et l’émission acoustique. Ainsi, lors d’un essai de traction, la vitesse et l’atténuation ultrasonores ont été mesurées sur une éprouvette de béton du génie civil. Simultanément l’émission acoustique a été recueillie. Des corrélations très nettes entre la chute de la vitesse ultrasonore, l’augmentation de l’atténuation et une importante activité acoustique ont été observées. Cette approche a permis de distinguer les différents mécanismes d’endommagement et a montré une très bonne corrélation entre la perte de rigidité à l’échelle macroscopique et l’émission acoustique, témoin de l’endommagement à l’échelle microscopique.

Nous avons donc vu qu’une approche globale était possible. La contribution des deux méthodes de caractérisation, ultrasonore et par émission acoustique, était très intéressante pour la caractérisation in situ de l’état de santé de ce type de matériau.

Chapitre IV : Détection de la transformation

martensitique et de l’endommagement dans l’acier 304L

Chapitre IV : Détection de la transformation martensitique et de l’endommagement dans l’acier 304L

91

Introduction Dans ce chapitre, nous présentons les résultats obtenus sur l’acier 304L. Nous analysons

d’abord le comportement mécanique et l’évolution du taux de martensite formée lors des essais de fatigue. Puis nous nous montrons les résultats obtenus par trois méthodes non destructives : les ultrasons, l’émission acoustique et les courants de Foucault.

1 Comportement mécanique et courbes de durcissement : analyse des cycles de fatigue

Pour chaque forme d’échantillon (plat de section rectangulaire, cylindrique de section

circulaire et cylindrique de section rectangulaire), deux séries d’essais ont été réalisées en contrainte imposée à R=-1, l’une avec une contrainte maximale σmax de 600 MPa, l’autre avec σmax=550 MPa. Le tableau (1) ci-dessous résume les paramètres de chaque essai, tous effectués à la température ambiante. Le nombre de cycles à rupture diminue évidemment avec σmax et semble, en dépit d’une dispersion attendue, plus important pour les échantillons de section rectangulaire que pour les échantillons de section circulaire. Quelques essais à déformation imposée qui aboutissent à σmax de l’ordre de 500 et 700 MPa ne figurent pas dans le tableau mais seront analysés plus loin en émission acoustique.

Tableau (1) : nomenclature et paramètres des essais de fatigue. NR nombre de cycles à rupture ; NF

nombre de cycles à interruption de l’essai (avant rupture).

Nomenclature éprouvettes

Forme d’échantillon Contrainte maximale de fatigue

σmax (MPa)

Section (mm²)

Fréquence d’essai (Hz)

Nombre de cycles (NR, NF)

Etat après l’essai

1CFU600 600 112,9 0,166 700 Jusqu’à rupture2CFU600 600 112 0,166 1093 Jusqu’à ruptureCFU550

Plat de section rectangulaire

550 112 0,2 2200 Non cassé

1EA600 600 10,8 0,166 605 Jusqu’à rupture2EA600 600 12,56 0,166 801 Jusqu’à rupture3EA600

Cylindrique de section circulaire

600 12,56 0,166 385 Non cassé

1CFEA600 600 12 0,166 1062 Jusqu’à rupture2CFEA600

cylindrique de section rectangulaire 600 12 0,166 922 Jusqu’à rupture

1CFEA550 550 11,97 0,2 1800 Jusqu’à rupture2CFEA550

cylindrique de section rectangulaire 550 11,97 0,2 1702 Non cassé

Nous présentons dans la figure (1) des boucles de fatigue enregistrées sur un échantillon cylindrique de section circulaire avec σmax = 600 MPa.


92

Pour tous les essais de fatigue effectués à différentes contraintes, nous observons des évolutions pour les déformations totales maximale, minimale, moyenne ainsi que l’ouverture de boucle et le module d’Young évalué durant la charge ou la décharge.

a) 23ème cycle b) 403ème cycle Figure (1) : Exemples de comportement élasto-plastique pour les cycles n°23 et n°403 de l’essai 1EA600

(échantillon cylindrique de section circulaire, σmax = 600 MPa). 1.1 Evolution du module d’Young

La figure (2) montre les évolutions des modules apparents à la charge en compression ou à la décharge en traction. On retrouve l’anélasticité connue sur de tels matériaux qui se traduit par un module apparent inférieur en traction à ce qu’il est en compression (E = Eo - kε, k de l’ordre de 720 GPa [SOM91]). Soulignons cependant que l’acquisition de 10 points par rampe (montée ou descente) ne permet pas des calculs très précis : une moyenne sur 3 à 5 points sous-estime systématiquement le module (voisin de 210 GPa). Une évaluation sur 3 points donne deux courbes beaucoup plus bruitées mais centrées sur 210 GPa, la valeur attendue.

Des effets d’adoucissement sont parfois détectés en toute fin d’essai, qui manifestent un endommagement macroscopique de l’éprouvette (macrofissure qui diminue la complaisance de l’éprouvette).

Figure (2) : Evolutions des modules d’Young apparents calculés sur 5 points d’acquisition à la décharge

après σmax ou à la recharge après −σmax pour l’essai 2EA600.

120

140

160

180

200

220

0 200 400 600

Nombre de cycles

Mod

ule

d'YO

UN

G (G

Pa) Charge en traction

Charge en compression

∆εP

Con

trai

nte

(MPa

) Déformation totale (%)

Con

trai

nte

(MPa

)

Déformation totale (%)


93

1.2 Courbes de durcissement/adoucissement cyclique

La figure (3) montre, pour les échantillons cylindriques de section circulaire, les variations

des déformations totale moyenne, minimale et maximale des essais 1EA600, 2EA600 et 3EA600 (σmax = 600 MPa).

De la figure (3) en échelle semi-logarithmique, nous pouvons noter que le comportement n’est pas reproductible : on observe initialement soit une légère augmentation, soit un plateau, soit une diminution. En revanche un adoucissement est ensuite observé pour tous les essais. Juste avant la rupture, on peut observer une augmentation de la déformation (Essai 1EA600). Ces observations sont cohérentes avec celles de la thèse de Pasco [Chapitre I-1.6.4.3, PASC04] sur le même type d’échantillon. Les courbes d’évolutions cycliques peuvent se décomposer en 3 stades : durcissement primaire, adoucissement cyclique et durcissement secondaire. Le premier stade n’apparaît pas systématiquement.

Figure (3) : Courbes de durcissement/adoucissement cyclique pour σmax = 600 MPa sur les échantillons cylindriques circulaires 1EA600 (NR = 605 ), 2 EA600 (NR = 801) et 3 EA600 (NF = 385).

Pour les échantillons cylindriques de section rectangulaire, les courbes montrent des évolutions quasi-similaires avec celles observées sur les échantillons de section circulaire, en particulier pour l’adoucissement cyclique pour σmax = 600 ou 550 MPa figures (4 et 5). Pour la même valeur de la contrainte appliquée, nous notons que la durée de vie change selon la géométrie d’échantillon. En dépit du fait que la déformation totale mesurée sur les échantillons cylindriques de section rectangulaire soit plus importante que celle mesurée sur les échantillons de section circulaire, ces derniers rompent pour un nombre de cycles à la rupture plus faible. Les interruptions d’essai pour mesures ultrasonores, accompagnées de démontage-remontage, induisent un peu de bruit sur les courbes (remise en place échantillon, jeux…). Ce fait est également rapporté par Pasco [PASC04].

Déformation maximale

Déformation moyenne

Déformation minimale

Nombre de cycles

Déf

orm

atio

n to

tale

(%) Déformation maximale



Déf

orm

atio

n to

tale

(%)

Nombre de cycles


94

Figure (4) : Courbes de durcissement/adoucissement cyclique pour σmax = 600 MPa sur les échantillons

cylindriques rectangulaires 1CFEA600 (NR =1062) et 2CFEA600 (NR = 922).

Figure (5) : Courbes de durcissement/adoucissement cyclique pour σmax = 550 MPa sur les échantillons cylindriques rectangulaires. (Courbes de déplacement de la machine). Ces courbes sont pour les essais : 1 (1CFEA550, NR =1800) et 2 (2CFEA550, NF =1702).

1.3 Evolution de l’amplitude de déformation plastique (∆εP )

Un autre paramètre évolue en fonction du nombre de cycles, c’est l’amplitude de

déformation plastique (∆εP) représentée par l’ouverture de la boucle de fatigue, figure (1). La figure (6) montre l’évolution de ce paramètre pour trois essais sur des échantillons cylindriques de section circulaire (1EA600, 2EA600 et 3EA600). ∆εP augmente dès le premier cycle, culmine pour environ 100 cycles, puis diminue. Ensuite la courbe change de tendance pour les derniers cycles de l’essai (juste avant la rupture). Ce comportement se confirme pour les échantillons cylindriques de section rectangulaire : - avec σmax =600 MPa nous pouvons observer que le pic se situe toujours autour de 100 cycles, figure (7) ; - avec σmax =550 MPa, figure (8), le pic apparaît pour un nombre de cycles plus élevé : autour de 400.

Déf

orm

atio

n to

tale

(%)

Nombre de cycles Nombre de cycles

Déf

orm

atio

n to

tale

(%) Déformation maximale











Déformation minimale Déf

orm

atio

n to

tale

(%)


Déf

orm

atio

n to

tale

(%)


95

Figure (6) : Evolution de l’amplitude de déformation plastique (∆εP ) en fonction du nombre du cycles, pour trois essais (1EA600, 2EA600 et 3EA600) sur les échantillons cylindriques de section circulaire avec σmax = 600 MPa.

Figure (7) : Evolution de l’amplitude de déformation plastique (∆εP) en fonction du nombre de cycles, pour les essais 1CFEA600 et 2CFEA600 sur les échantillons cylindriques de section rectangulaire avec σmax = 600 MPa.

Le pic de ∆εp est fonction de contrainte appliquée et sa position est toujours autour de 8 % à 12 % de la durée de vie de l’échantillon. Cette valeur est indépendante de la forme d’échantillon et de la contrainte maximale. Les courbes représentant l’ouverture cumulée Σ ∆εp des boucles de fatigue en fonction du nombre de cycles montrent des évolutions monotones quasi-similaires pour toutes les formes d’échantillons, à la seule différence près que la pente d’évolution est un peu plus faible pour σmax =550 MPa, figure (9).

Ouv

ertu

re d

es b

oucl

es ∆

ε p


Ouv

ertu

re d

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oucl

es ∆

ε p

Ouv

ertu

re d

es b

oucl

es ∆

ε p


Ouv

ertu

re d

es b

oucl

es ∆

ε p


96

Figure (8) : Evolution d’amplitude de déformation plastique (∆εP) en fonction du nombre de cycles, pour les essais 1CFEA550 (cassé) et 2CFEA550 (non cassé) sur les échantillons cylindriques de section rectangulaire avec σmax = 550 MPa.

Figure (9) : Evolution de l’ouverture cumulée Σ ∆εP en fonction du nombre de cycles, pour les essais 1EA600, 2EA600 et 3EA600 (section circulaire, σmax = 600 MPa), pour les essais 1CFEA600 et 2CFEA600 (section rectangulaire, σmax = 600 MPa) et pour les essais 1CFEA550 et 2CFEA550 (section rectangulaire, σmax = 550 MPa).

2 Etude par métallographie et par diffraction des rayons X

Cette étude caractérise l’évolution microstructurale de l’acier avant et après chaque essai de fatigue.

2.1 Observation avant l’essai de fatigue

Nous avons prélevé des échantillons de référence dans le barreau ayant servi à fabriquer les échantillons de fatigue, pour obtenir les images de microstructure et de diffractions des rayons des X. La figure (10) montre la microstructure de référence à différents

Ouv

ertu

re c

umul

ée ∆

ε p


Ouv

ertu

re c

umul

ée ∑

∆εp

Circulaires à σmax= 600MPa

Essais :1EA600, 2EA600, 3EA600

Rectangulaires à σmax= 600MPa Essais : 1CFEA600, 2CFEA600

Sect. Rectangulaires à σmax= 550MPaEssais : 1CFEA550, 2CFEA550

Circulaires à σmax= 600MPa

Essais :1EA600, 2EA600, 3EA600

Rectangulaires à σmax= 600MPa Essais : 1CFEA600, 2CFEA600

Ouv

ertu

re d

es b

oucl

es ∆

ε p


Ouv

ertu

re d

es b

oucl

es ∆

ε p


97

Frontières des macles Grains d’austénite macles

grossissements. Quelques commentaires présentent des détails comme les grains austénitiques, les macles à l’intérieur des grains et les frontières des macles. Par la technique de diffraction des rayons X, un pourcentage reproductible de 16 % de phase ferritique a été trouvé sur différents échantillons avec une incertitude de mesure de 1,5 %.

Figure (10) : Observation par microscope optique sur un échantillon prélevé au cœur de la barre (non fatigué) : échantillon de référence.

2.2 Observation de la phase martensitique par métallographie

Les figures (12, 13 et 14) montrent, à deux échelles de grandissement, des structures avec

des pourcentages de phase ferritique de 27±1,5 %, 34±1,5 % et 50±1,5 % respectivement. En comparant ces microstructures avec celle d’un échantillon non fatigué, figures (10 ou 11),


98

nous pouvons évaluer la distribution de phase martensitique transformée dans chaque microstructure.

Figure (11) : Observation sur un échantillon de référence (non fatigué) avec un pourcentage de 16±1,5% de phase ferritique.

Figure (12) : Observation d’un échantillon fatigué 2000 cycles à 500 MPa (pourcentage de phase ferritique : 27 %).



99


Nous avons prélevé de la matière pour métallographie à la position P-II de chaque échantillon fatigué (chapitre II-5), après avoir mesuré via la technique de rayons X la fraction de phase ferritique. Les échantillons cylindriques à section circulaire ont été choisis, pour σmax = 500, 550 et 600 MPa.

Les points marquants sont les suivants : - un lignage lié à la déformation plastique est visible dans la plupart des images, même à faible pourcentage de martensite formée ; - des macles sont visibles sur toutes images, également pour l’échantillon de référence (sans fatigue). Les macles et les frontières de ces macles sont moins visibles sur les échantillons à fort taux de martensite transformée ; - la phase martensitique est de très petite dimension, en forme d’aiguilles qui se forment à l’intérieur des grains austénitiques et aussi dans les macles ; on les trouve en grand nombre au voisinage des fissures ; - les joints dans la phase austénitique sont d’autant plus difficiles à distinguer que le taux de phase martensitique transformée est important. Comme attendu, la transformation martensitique provoquée par la fatigue est d’autant plus rapide que la contrainte maximale est grande. On peut préciser sa localisation par métallographie dans différentes zones de l’échantillon. Les figures rassemblées dans le tableau (2) vont confirmer que la géométrie d’échantillon a une influence importante sur la distribution de la phase martensitique transformée. Deux plans ont été observés : le plan perpendiculaire à l’axe de sollicitation et un plan contenant l’axe. Dans le plan perpendiculaire, la distribution de martensite est hétérogène dans les échantillons de section rectangulaire. Le taux de martensite transformée est maximal dans les coins de la section rectangulaire de l’échantillon (figures E2 du tableau 2). Sur les bords, le taux de transformation dépend du rapport largeur/épaisseur de l’échantillon (figures A1,A2 et B1,B2 du tableau (2)). A cœur, le taux de transformation est plus faible qu’en surface (tableau 2-figures A3, D1, D2, E2 et E5).


100

Cet effet est propre aux échantillons de section rectangulaire (figures A3, D2, E1et E2 du tableau 2) ; en revanche, il est beaucoup moins prononcé pour les échantillons de section circulaire (figure C2 du tableau 2). La technique des rayons X appliquée à la coupe des figures A3 du tableau (2) montre un pourcentage étonnant de 15 % de phase ferritique (identique à l’incertitude près à celui trouvé sur les échantillons non fatigués). Ce faible taux pourrait être dû à l’hétérogénéité de distribution de la martensite observée par métallographie et à la taille du faisceau de photons X, qui moyenne avec un gros poids attribué au cœur d’échantillon faiblement transformé. Dans un plan contenant l’axe de contrainte, la distribution de la martensite est également hétérogène. Elle est la plus faible au milieu de la zone utile de l’échantillon et augmente au voisinage des rayons de raccordement (figures B2 B3 et B5, C1, E2, E3, E4 et E5 du tableau 2). Ce phénomène est mieux observé sur un échantillon fatigué jusqu’à rupture (essais 1CFU600, 1EA600 et 2EACF600). Dans les rayons de raccordement, on trouve aussi quantité de microfissures et macrofissures (figures B3, B4, C1, E4 et E5 du tableau 2). C’est cohérent avec le fait que la rupture des échantillons se produisait toujours dans ces zones (figures B5 du tableau 2). La technique des rayons X est une méthode quantitative, à condition que les phases soient homogènes sur la zone analysée. Ce n’est pas le cas ici ; un exemple provient d’un échantillon contenant les deux positions de S-I et S-III (figures B2 et B5 de tableau 2), qui a donné un pourcentage de martensite de 26±1,5 %. Le même échantillon a été coupé en deux puis repassé aux RX. Nous trouvons vers la position S-I 27±1,5 % et vers la position S2 43±1,5%. Il faut donc faire très attention au prélèvement des échantillons des rayons des X. Nous pouvons conclure à partir des résultats obtenus par la technique des rayons X et par l’observation microscopique que peu de martensite est transformée au coeur de l’échantillon. La quantité de martensite augmente en approchant de la surface. La formation de la martensite semble sensible aux gradients de contrainte (cas des zones de raccordement des échantillons et du voisinage des fissures). Dans un échantillon dont la microstructure serait homogène, la forme de la section des éprouvettes ne devrait pas avoir d’effet sur le champ de contraintes. En fait, notre matériau contient des grains de martensite dure dans une matrice austénitique molle, ce qui développe des hétérogénéités de contraintes lorsque la contrainte appliquée croît (l’austénite plastifie, pas la martensite) [PASC04]. Au voisinage des surfaces libres, des contraintes supplémentaires sont générées par interaction avec le champ de contraintes d’une inclusion fictive image [MURA87]. L’effet est encore renforcé dans un coin (deux images au lieu d’une). Il en résulte un gradient de contraintes local plus important dans les angles qu’à cœur. La martensite s’y développe donc plus aisément qu’à cœur. Avec un échantillon de section circulaire, il ne subsiste qu’un effet de surface libre, qui semble moindre qu’un effet de coin.

Chapitre IV : Détection de la transform

ation martensitique et de l’endom

magem

ent dans l’acier 304L

101

Martensite

P-I Macles

Tableau (2) : Observation par microscope optique à différentes positions de formes variées d’échantillons après les essais de fatigue.

Taux de phase ferritique (%)

27±1,5%

Essai (1CFU550) Echantillon plat

σmax=550MPa, R=-1, Nf=2200 cycles

Position d’observation

P-I


21±1,5%


S-I

A1

A2

Lignage

S-I



magem


102

A3

T2


15±1,5%.


Coupe : T2 Dans le volume

Observation (au centre)

Observation (Proche de la

surface)


34±1,5%

Essai : 1CFU600 Echantillon plat, σmax=600 MPa,

R=-1, NR=1093 cycles


P-I

B1

P-I Martensite

Frontières des grains d’austénite

Macles



magem


103


24±1,5%


S-I


47±1,5%


S-II

B2

B3

S-I

Martensite

Lignage

S-II

Macrofissure

Lignage

Martensite

Macles



magem


104


Macrofissure et à côté de position S-II


52±1,5%


S-III

B4

B5

Macrofissure

Martensite

Microfissures

Martensite

S-II

Restes des frontières des grains

d’austénite

Martensite

Frontières d’une macle

S-III

Position de la rupture



magem


105


34±1,5%

Essai :1EA600 Echantillon cylindrique circulaire

σmax= 600 MPa, R=-1, NR= 605 cycles


P-II


31±1,5%


T0

C1

C2

Observation (au centre) Observation

(l’extrémité)

Martensite Martensite Joints des grains


Observation (à côté)

Martensite Martensite



magem


106

D2

D1

T1


41±1,5%

Essais : 2EACF550 Echantillon cylindrique rectangulaire σmax=550Mpa, R=-1, Nf= 1702 cycles


T1


Observation (A côté : proche de la surface)

Martensite Macle

Frontières d’un grain d’austénite

T1

Martensite


26±1,5%


T2

observation (proche de la

surface)

observation (au coin)


T2



magem


107

D3


30±1,5%


P-II


Observation (à l’extrémité)


P-II


37±1,5%

Essai : 2EACF600 Echantillon cylindrique rectangulaire σmax=600Mpa, R=-1,NR=922 cycles


T2 ( Dans le volume au centre)

E1 Martensite

T2

Martensite Macles



magem


108

E3

E2 Martensite Martensite

observation (proche de la

surface)

observation (au coin)

Positions d’observation

T2 (proches de la surface)


48,8±1,5%


P-I (au centre)

observation (au centre)

P-I

Martensite

Macles

Lignes d’endommagement



magem


109

Observation à l’extrémité

P-I


P-I

E4

Martensite

Microfissure

E5


21±1,5%


P-II

P-II


Observation (à l’extrémité) Microsfissures


110

3 Caractérisation non destructive par ultrasons Nous présentons et analysons dans cette partie les résultats obtenus par la technique des

ultrasons, sur trois essais de fatigue : 1/ essai CFU550 pour lequel σmax = 550 MPa; 2/ essais 1CFU600, 2CFU600, pour lesquels σmax = 600 MPa. Les mesures ultrasonores ont été effectuées à une fréquence de 5,15 MHz. 3.1 Résultats pour l’essai CFU550 (σmax = 550 MPa )

Les figures (15 et 16) montrent respectivement les évolutions de la vitesse et de l’atténuation ultrasonores pendant l’essai de fatigue référencé CFU550. Nous pouvons noter que la vitesse ultrasonore reste, pendant l’essai, quasi-constante de l’ordre de 5750 m/s, tout au long de l’essai.

5600

5640

5680

5720

5760

5800

5840

5880

5920

0 400 800 1200 1600 2000

Nombre de cycles

Vite

sse

(m/s

)

Figure (15) : Evolution de la vitesse ultrasonore, pour l’essai CFU550 ( σmax = 550MPa) en fonction du

nombre de cycles.

0

0,5

1

1,5

2

2,5

0 400 800 1200 1600 2000Nombre de cycles

Att

énua

tion

(dB

/cm

)

Figure (16) : Evolution de l’atténuation ultrasonore, pour l’essai CFU550 ( σmax = 550MPa) de σmax en fonction du nombres de cycles de fatigue.


111

Pour l’atténuation ultrasonore, nous notons une valeur quasi constante, autour de 0,6 dB/cm du 1er cycle au cycle 675. Puis on voit une petite augmentation à partir du cycle 801. Cette augmentation dure jusqu’au cycle 1120. A partir de ce nombre de cycles, nous voyons une diminution qui dure jusqu’au cycle 1610. Puis la valeur de l’atténuation se stabilise à nouveau autour de la valeur initiale. 3.2 Résultats pour les essais avec 1CFU600 et 2CFU600 (σmax = 600 MPa)

La figure (17) présente l’évolution de la vitesse ultrasonore pour des essais avec σmax =

600 MPa (essais 1CFU600 et 2CFU600) en fonction du nombre de cycles. Nous pouvons aussi remarquer une valeur quasi-constante de la vitesse pendant tous les essais, autour de la valeur 5745 m/s.

5600

5640

5680

5720

5760

5800

5840

5880

5920

0 200 400 600 800 1000Nombre de cycles

Vite

sse

(m/s

)

1CFU6002CFU600

Figure (17) : Evolution de la vitesse ultrasonore en fonction du nombre de cycles de fatigue pour les

essais à σmax= 600 Mpa (1CFU600 et 2CFU600)

La figure (18) présente l’évolution de l’atténuation ultrasonore en fonction du nombre de cycles de fatigue. Cette figure montre globalement une petite diminution de la valeur de l’atténuation du cycle 0 au cycle 145. Puis une augmentation à partir du cycle 145, qui s’accentue pour culminer quelques cycles avant la rupture. Ensuite l’atténuation chute en toute fin d’essai.


112

0

0,5

1

1,5

2

2,5

0 200 400 600 800 1000Nombre de cycles

Att

énua

tion

dB/c

m)

1CFU6002CFU600

Figure (18) : Evolution de l’atténuation ultrasonore pour les échantillons sollicités à σmax= 600 Mpa

(1CFU600 et 2CFU600) .

3.3 Discussion des résultats d’ultrasons

Les résultats présentés pour les trois essais montrent en effet que la vitesse ultrasonore reste quasi-stable autour d’une valeur de 5750 m/s. L’observation microscopique et les mesures par diffractions des rayons X sur différentes positions de l’échantillon (paragraphe 2.3) montrent d’une part, que la distribution de martensite transformée sur l’échantillon (échantillons plats de section rectangulaire) n’est pas homogène, le taux de martensite, le plus important, a été trouvé au centre de l’échantillon sur la face large de l’échantillon (la face de mesure par les ultrasons). Puis le pourcentage de martensite diminue en s’éloignant du centre, nous remarquons aussi que la distribution de martensite est plus importante sur la surface par rapport de celle dans le volume de l’échantillon. D’autre part, les taux de martensite transformée dans toutes positions sont relativement faibles. Le maximum (27±1,5% ) est sur la surface en face des transducteurs ultrasonores, et le minimum est sur les bords de la partie déformée de l’échantillon (en face des bords des transducteurs ultrasonores), à ces endroits le taux de phase ferritique n’évolue pas et est égal à celui de l’échantillon de référence (16±1,5%). La distribution de phase martensitique transformée est donc relativement localisée et hétérogène. La mesure de vitesse ultrasonore, est une mesure globale liée au module d’Young du matériau. Celui ci a été trouvé constant dans ce qui précède (Figure 2). Nous avons au cours de nos essais de fatigue deux phénomènes qui se développent en même temps : la transformation martensitique et l’endommagement cyclique. Ces deux phénomènes ont une influence opposée sur l’évolution de l’atténuation ultrasonore. L’endommagement a tendance à faire croître celle-ci, tandis que la transformation martensitique la fait chuter. L’interprétation des résultats ultrasonores s’en trouve considérablement compliquée.


113

L’interaction entre le faisceau ultrasonore et une distribution de microfissures et/ou d’hétérogénéités doit conduire à une diffusion du faisceau et donc à une augmentation de l’atténuation. Une telle augmentation est observée sur les deux essais 1CFU600 et 2CFU600 ayant conduit à la rupture des deux éprouvettes. On notera que dès le début des essais, un relief important a été observé à la surface des éprouvettes. On peut supposer alors qu’au début de l’essai, l’accumulation des effets de l’endommagement conduit à l’augmentation de l’atténuation, puis la transformation martensitique s’accélère et conduit à une chute de l’atténuation jusqu’à la rupture de l’éprouvette. En fin d’essai, des macrofissures ont en effet été observées dans les zones de fortes contraintes où sont localisés les plus forts taux de martensite. Cette tentative d’interprétation est cohérente avec les résultats de Landa, [LAN99], qui a montré que l’atténuation diminue considérablement avec la transformation martensitique dans les alliages CuAlNi. Tandis que la vitesse augmente timidement ([LAN99], Chapitre (I-2.1.3.2.3)). Il ressort de ces résultats de spectroscopie ultrasonore, que la mesure du taux de transformation de martensite est délicate pour ne pas dire irréalisable. Une interprétation qualitative des évolutions de l’atténuation ultrasonore, peut dans certaines situations favorables (1CFU600 et 2CFU600) être proposée. Cependant, le caractère global de ce type de mesure est mal adapté aux phénomènes hétérogènes que nous cherchons à quantifier. C’est pourquoi, nous proposons de tester une technique de contrôle non destructive plus locale mieux adaptée à notre situation expérimentale : les courants de Foucault.


114

4 Caractérisations non destructives par courants de Foucault 4.1 Rappel des conditions de mesures par courants de Foucault

Les mesures par cette technique ont été effectuées sur deux formes d’échantillon : plate de

section rectangulaire et cylindrique de section rectangulaire. Les positions sur les échantillons plats pour lesquelles nous suivons les évolutions de courants de Foucault en fonction du nombre de cycles sont présentées sur la figure (19-a). La position P1 se trouve au centre de l’axe de la large face de l’échantillon. Les positions : S1, S2 et S3 se trouvent sur la tranche de l’échantillon, la distance d’une position à l’autre est de 6mm.

(a) (b) Figure (19) : Figure montrant les positions des mesures par courants de Foucault sur : les échantillons

plats (a), les échantillons cylindriques de section rectangulaire (b). Pour les échantillons cylindriques de section rectangulaire, nous suivons l’évolution de l’impédance à la position A, figure (19-b). Cette position se trouve au centre de l’axe du côté le plus large de l’échantillon (4mm). Compte tenu de la place laissée disponible par l’installation de l’extensomètre, il n’est possible d’effectuer les mesures qu’en cette seule position. Pour chaque forme d’échantillon, deux types d’essai sont présentés : essais à σmax=550MPa et essais à σmax=600MPa. Les noms d’essais présentés avec la forme plate sont : CFU550 et 2CFU600, et les essais avec la forme cylindrique sont 1CFEA550, 2CFEA550, 1CFEA600 et 2CFEA600. Les essais CFU550, 1CFEA550 et 2CFEA550 ont été effectués avec σmax=550MPa et les autres sont effectués avec σmax=600MPa, (tableau 1). Dans la suite, nous commençons à présenter des résultats obtenus sur les échantillons plats. 4.2 Courbes d’évolutions sur l’essai CFU550 et influence de la géométrie de l’échantillon 4.2.1 Courbes d’évolutions dans le plan complexe

Dans le but de montrer les courbes d’évolutions de l’impédance de la bobine des courants de Foucault dans le plan complexe au cours de l’essai de fatigue, nous commençons par présenter les mesures effectuées avec l’essai CFU550 (essai de fatigue à 550MPa de σmax : tableau 1). La figure (20) présente ces évolutions en fonction du nombre de cycles de fatigue, pour les positions P1 et S1. Les nombres de cycles pour lesquels nous interrompons l’essai de fatigue pour effectuer les mesures en courants de Foucault sont indiqués sur les courbes.

S3 S2 S1

P1

6 6

A

4


115

(a) (b)

Figure (20) : Evolution de l’impédance électrique de la bobine de courant de Foucault aux positions P1 et S1, pour l’essai CFU550 (avec 550MPa de σmax).

La figure (20-a) montre l’évolution à la position P1. Le système est étalonné pour que la courbe commence pour le cycle 0 aux coordonnées de (0,0). La valeur de l’impédance n’évolue pratiquement pas jusqu’au cycle 260. A partir de ce nombre de cycles, elle augmente avec le nombre de cycles. Au cycle 801, la valeur de l’impédance en X est de 3 Ω, et en Y est de 5 Ω . Cette augmentation monotone de l’impédance avec le nombre de cycles a été observée, sur tous les essais. Pour la position S1, la courbe présente cette même tendance mais avec des valeurs d’impédance beaucoup plus faibles. La courbe n’évolue pratiquement pas jusqu’au cycle 260. A partir de ce nombre de cycles, l’impédance commence à augmenter en fonction du nombre de cycles, mais avec des amplitudes moins importantes que celle observée pour la position P1. La différence observée pendant cet essai, entre les deux positions, est probablement due au fait que le taux de transformation martensitique est différent dans les deux zones de mesures. Afin de confirmer cette hypothèse, nous avons effectué des mesures pour plusieurs autres positions, distribuées dans toute la zone fatiguée de l’échantillon. La sélection de ces positions a été faite dans différentes axes d’échantillon : selon l’axe principal de la grande face (A-A’), selon l’axe de la face de côté (B-B’) et selon une diagonale de la grande face (C-C’), figure (21). Cette sélection a été faite d’une façon symétrique par rapport de chaque axe. Les deux positions P1, S1, dans lesquelles nous avons déjà suivi les évolutions de l’impédance font partie de ces positions étudiées. Au nombre de cycles 1610 de cet essai (CFU550), nous avons mesuré la valeur de l’impédance dans toutes les positions susmentionnées et montrées dans la figure (21). La figure (22-a) montre les valeurs mesurées selon l’axe principal de l’échantillon (A-A’). Le long de cet axe, l’impédance est maximale au centre en P1 et décroît lorsqu’on s’éloigne de cette position, dans les deux directions. Cette l’impédance s’annule pour les positions les plus éloignées du centre en P3, P3’, P4 et P4’.

|Y| (

Ω)

|X| (Ω)

|Y| (

Ω)

|X| (Ω)


116

Les points P4 et P4’ indiquent la zone de l’échantillon où la déformation plastique doit se produire. Les points P3 et P3’ indiquent la zone où la concentration de déformation plastique peut essentiellement se produire.

Figure (21) : Positions des mesures pour lesquelles nous comparons les valeurs de l’impédance sur les

échantillons plats cylindriques (essai CFU550), à différentes nombres de cycles. Selon la direction B-B’, en partant d’un côté à l’autre, nous observons une tendance inverse. L’impédance est faible à la position S1 (au centre), puis elle augmente en s’éloignant du centre de l’échantillon dans les deux sens, figure(22-b).

(a) (b) (c)

Figure (22) : Variation de la valeur de l’impédance selon les positions du point de mesure sur les trois axes A-A’ (a), B-B’ (b) et C-C’ (c) respectivement pour l’essai (CFU550) au cycle 1610.

P3’ P2’ P1 P2 P3

4444 44

P4P4

A’ A

B’ B

5555

D3’ D2’

D1,P1

D2D3

C’

C


117

Selon la direction C-C’, nous pouvons constater que la valeur la plus importante est au centre à la position D1(=P1), puis cette valeur diminue en s’éloignant du centre dans les deux sens. L’impédance possède une valeur identique aux coordonnées de deux positions D2 et D2’. La valeur la plus faible a été trouvée dans les positions D3 et D3’, figure (22-c). Les valeurs de l’impédance sont symétrique par rapport au centre la face large de l’échantillon pour les deux axes de mesures : A-A’ et C-C’. Nous pouvons comparer toutes ses mesures sur la figure(23-a). Les positions qui ont la plus grande évolution sont celles qui se trouvent sur la tranche de l’échantillon aux positions S2 et S3. Une autre valeur relativement importante a été observée, sur la grande face de l’échantillon, à la position P1 (= D1). Les valeurs les plus faibles se trouvent en s’éloignant du centre dans tous les sens pour cette face, tandis qu’elle est au centre pour la tranche.

(a) (b)

Figure (23) : Variation de la valeur de l’impédance en fonction de la position de mesure selon les trois axes pour les nombres de cycles de 1610 (a) et 2200 (b).

Nous avons répété les mesures au nombre de cycles 2200, des valeurs plus importantes de l’impédance ont été observées pour la plupart des points de mesures, figure (23-b). Les évolutions sont relatives à chaque position, elles sont importantes pour les points qui avaient déjà des valeurs élevées de l’impédance (cas des points S2, S3, P1 et D1). Et elles sont petites pour les points qui avaient des valeurs faibles (cas S1, D2, D2’, D3, D3’, P2 et P2’). Afin de comprendre cet effet, il faut mettre en parallèle les résultats de l’étude microstructurale effectuée sur ce type d’échantillon après la fin de l’essai. Cette étude a déjà montré, comme nous l’avons vu dans le paragraphe 2, que le taux de phase martensitique transformée n’était pas identique dans toutes positions de mesures. La diffractions des rayons X montre des taux différents entre les positions P1 (27±1.5% ) et S1 (21±1.5%). Le taux de phase ferritique avant l’essai était de 16±1.5%. 4.2.2 Courbes d’évolutions en module et en angle

Les évolutions présentées dans le plan complexe pour les positions de mesures : P1 et S1

peuvent aussi être représentées en fonction du module (ρ) et de l’argument relatif (θ) de l’impédance complexe. A l’état de départ (avant de cycler) le module est nul et l’argument


118

indéterminé. Sur la figure (24), nous pouvons suivre leurs évolutions en fonction du nombre de cycles.

Figure (24) : Evolution, en fonction du nombre de cycles, du module et de l’angle de l’impédance aux

positions P1 et S1 pour l’essai CFU550 (avec σmax=550Mpa). Les courbes restent stables sans aucune évolution jusqu’au 260e cycle. Au-delà, le module augmente de façon monotone. L’augmentation est fonction de la position de mesure : elle est plus importante pour la position P1. L’argument n’est pas défini avant le 260e cycle. Puis nous remarquons une petite augmentation (pour la position P1) et une petite diminution à la position S1 pour arriver à une valeur stable vers le 800e cycle. A partir de là les arguments prennent quasiment une valeur constante. Dans le but de comprendre ces évolutions, en particulier le point de départ des courbes, il faut étudier le comportement mécanique au cours de l’essai, car nous pensons que quelque chose de significatif se produit au voisinage du 260e cycle pour lequel l’impédance commence à évoluer. Nous avons montré sur la figure (8) le comportement d’ouverture de boucle de fatigue en fonction du nombre de cycles pour des essais avec le même σmax. Nous pouvons noter que le 260e cycle correspond à l’ouverture maximale des boucles de fatigue. Du fait que σmax est relativement faible pour cet essai, l’étude microstructurale ne montre pas beaucoup d’évolutions. Dans le but d’obtenir des résultats plus complets et plus clairs, nous choisissons de montrer, dans la suite, des résultats obtenus sur un essai avec σmax = 600MPa (essai 2CFU600). 4.3 Courbes d’évolutions pour un essai avec σmax=600MPa et études microstructurales

Pour l’essai 2CFU600 (avec 600MPa de σmax), nous étudions l’impédance en quatre positions : P1, S1, S2 et S3. A chaque position, nous suivons l’évolution de l’impédance en fonction du nombre de cycles. La figure (25) présente l’évolution de l’impédance, dans le plan complexe, à la position P1 et à la position S1. A la position P1, la courbe commence à évoluer à partir de 85 cycles avec


Mod

ule

de l’

impé

danc

e : ρ

(Ω)

Ang

le :

θ (R

adia

n)


119

une tendance quasi-stable en fonction du nombre de cycles et qui dure jusqu’au cycle 1093, où la courbe prend fin après rupture de l’échantillon.

(a) (b)

Figure (25) : Evolution de l’impédance électrique de la bobine des courants de Foucault aux positions P1 et S1, pour l’essai 2CFU600 (avec 600MPa de σmax).

(a) (b)

Figure (26) : Evolution de l’impédance électrique de la bobine des courants de Foucault aux positions S2 et S3, pour l’essai 2CFU600 (avec 600MPa de σmax).

A la position S1, la courbe évolue dans le même sens, mais avec une valeur finale très faible. La courbe ne commence à évoluer qu’à partir de 145 cycles, cette évolution dure jusqu’au cycle 1020, ensuite elle s’accélère un peu pour les derniers cycles : cycle 1045 et 1093. A la position de S2, figure (26-a), nous pouvons voir une évolution plus importante et plus rapide par rapport de celles trouvées aux positions P1 et S1. L’impédance ne commence aussi à évoluer qu’à partir du 85ème cycle, ensuite l’impédance augmente avec un très grand pas. Quant à la position S3, nous pouvons voir une évolution beaucoup plus importante dès le 85ème cycle. Jusqu’au cycle 960, la courbe d’évolution à cette position apparaît quasi-similaire de celle obtenue à la position S2. Au-delà, elle n’est plus similaire et une différence

|Y| (

Ω)

|X| (Ω)

|Y| (

Ω)

|X| (Ω)

S2 S3

S1

P1

|Y| (

Ω)

|X| (Ω)

|Y| (

Ω)

|X| (Ω)


120

commence à apparaître : une augmentation très importante commence à avoir lieu pour les nombres de cycles particulièrement élevés, où nous pouvons voir des écarts importants dans la valeur de l’impédance pour les nombres de cycles : 1045 et 1093. Contrairement à la faible évolution observée à la position S1, nous observons des évolutions beaucoup plus importantes aux positions S2 et S3, bien que ces deux positions soient sur la tranche de l’éprouvette. L’augmentation de l’impédance pour les derniers cycles est imprévue pour la position S3, puisque cette position est symétrique de la position S2 par rapport de l’axe de l’échantillon. Afin que nous puissions comparer les évolutions obtenues à toutes les positions, nous présentons dans la figure (27) les valeurs de l’impédance au premier et au dernier cycle pour les positions : P1, S1, S2 et S3. Nous pouvons remarquer que des évolutions importantes ont eu lieu pour toutes les positions. Il est très intéressant d’étudier ces évolutions d’un point du vue microstructural. Pour cet essai, les analyses microstructurales confirment que le taux de martensite transformée est différent d’une position à une autre, ainsi que l’endommagement.

Figure (27) : Comparaison des valeurs de l’impédance au premier et au dernier cycles de l’essai de

fatigue 2CFU600 aux quatre positions. A la fin de l’essai, les diffractions des rayons X montrent des taux de phases de type ferritique (la martensite transformée et la ferritique déjà existante) suivants : 24±1,5% à la position S1, 34±1,5% à la position P1, 47±1,5% à la position S2 et 52±1,5% à la position S3. Des macrofissures ont été observées au voisinage des positions S2 et S3 dans les zones de courbure de l’échantillon. Pour chaque position, plus l’évolution est importante, plus le taux de martensite transformée est grand. Un effet à noter est que la tendance change de sens à la fin de l’essai pour le point de mesure S3. Ce changement pourrait être dû à l’influence de fissures propagées dans les zones de rayons de l’échantillon (juste à côté de cette position).

|X| (Ω)

α=52±1.5%

α=47±1.5%

α=34±1.5%

Rupture

|Y| (

Ω)

Macrofissure

α=24±1.5% S1

Toutes positions au cycle 0

P1

S2

S3

α=16±1.5%


121

Bien qu’une macrofissure ait été observée pendant l’essai pour le même nombre de cycles à côté de la position S2, la courbe n’a pas été influencée par ce phénomène. Nous avons constaté que ce défaut n’a pas atteint la zone de mesure et la distribution des courants de Foucault n’a par conséquent pas été influencée par cet endommagement. Sur la figure (28), sont représentés les résultats obtenus pour toutes les positions en termes d’évolution du module figure (28-a) et d’angle figure (28-b) de l’impédance. Sur les courbes correspondant aux positions P1, S2 et S3, nous remarquons que pour les faibles nombres de cycles, le module et l’argument de l’impédance n’évoluent pas. Puis le module se met à croître de manière quasi-monotone. Au-delà de 200 cycles, les arguments se stabilisent autour d’une valeur constante de 1 radian, tandis que le module continue de croître. Il est possible d’interpréter ses évolutions en s’appuyant sur un diagramme d’impédance typique.

Figure (28) : Evolution du module et de l’angle de l’impédance à toutes positions en fonction du nombre

de cycles, pour l’essai 2CFU600 (avec 600Mpa de σmax). A partir de ces courbes, nous pouvons noter que les deux paramètres (le module et l’angle) varient avec l’augmentation du taux de martensite : plus le taux est important plus le module est important. Les courbes de l’angle ont presque toutes la même évolution tant que le nombre de cycles est supérieur 200. En revanche, les débuts d’évolution sont différents. Selon la position de mesure, le nombre de cycles où l’angle commence à évoluer change, il est au 6ème cycle pour la position P1, au 110ème cycle pour S1 et au 65ème cycle pour S2 et S3. Les évolutions en module sont croissantes monotones pour toutes positions, mais avec des pentes différentes (même observation a été notée pour l’essai CFU550). Cela pourrait être dû au changement de taux de martensite transformée dans chaque position. L’évolution du module dans les deux positions S2 et S3 suit quasiment la même courbe à partir du premier cycle jusqu’au cycle 1045, ensuite seule la courbe de S3 continue avec une valeur plus importante pour le dernier nombre de cycles. Cette évolution importante à cette position peut être expliquée par la quantité de la martensite transformée, 52% de phase ferritique a été mesuré. Tandis que le taux de la phase ferritique est légèrement inférieur dans la position S2 (47%). Les évolutions du module sont faibles quand le taux de martensite transformée est


M

odul

e de

l’im

péda

nce

: ρ (Ω

)

Ang

le :

θ (R

adia

n)


122

faible. Les pentes des courbes aux positions P1 et S1 sont beaucoup moins importantes que celles aux positions S2 et S3, en particulier à la position S1, cela peut être expliquée par des taux de martensite moins importants qui ont été transformées dans ces positions. Pour ce type d’essai (avec σmax=600MPa), le nombre de cycles qui correspond à l’ouverture maximale des boucles de fatigue est entre 80 et 110 cycle, (figures 6 et 7). Cette bande de nombres de cycles ne correspond pas tout à fait aux cycles où les évolutions dans les quatre positions commencent à se manifester. En particulier pour la position P1, nous pensons qu’à cette position la déformation plastique se concentre d’une manière plus importante par rapport aux autres positions, ce qui peut expliquer son départ très tôt. Le même phénomène peut être constaté pour les positions S2 et S3, mais d’une manière moins importante. 4.4 Interprétation et discussion des courbes expérimentales

Rappelons que la transformation martensitique dans l’acier change sa perméabilité (µr),

car cette phase transformée possède des caractéristiques magnétiques différentes de celle de la phase mère (phase paramagnétique). Ce changement est détecté par courants de Foucault et se traduit par une variation de la valeur de l’impédance de la bobine sonde. La figure (29) précédente représente schématiquement un réseau de diagrammes d’impédance représentatifs de matériaux de propriétés magnétiques croissantes. Le diagramme intérieur correspond à celui obtenu sur un matériau non magnétique. Les autres représentent le comportement correspondant à des matériaux de perméabilité magnétique croissante. Le rapport des perméabilités magnétiques de la martensite et de l’austénite est de l’ordre de plusieurs centaines. La figure n’est donc pas à l’échelle, mais elle permet de rendre compte des phénomènes rencontrés. Supposons qu’à la fréquence de travail choisie, la mesure de référence corresponde au point A de la figure (29). Tant qu’aucun endommagement, mouvement de dislocations ou changement de phase n’intervient pas, la valeur mesurée de l’impédance reste inchangée. Puis, lorsque les premières microfissures apparaissent, la conductivité diminue et peut-être aussi la perméabilité, on va se déplacer sur le diagramme correspondant à la phase non magnétique du point A au point B. Cette perte en conductivité liée au développement de microfissures se traduira donc par une faible évolution de l’argument de l’impédance, à module quasi-constant et qui correspond à un déplacement sur le même diagramme d’impédance (pour simplifier) ou se produit par un déplacement sur un autre diagramme si l’évolution de module est non nulle. Puis, lorsque la transformation martensitique commence à se manifester, la nouvelle phase magnétique va conduire à une très forte augmentation du module à argument presque constant. Le point de mesure va passer du point B au point C. Cette augmentation apparente de perméabilité magnétique peut être reliée au taux de martensite croissant dans le volume de mesure. Bien entendu, endommagement et transformation martensitique doivent coexister tout au long de l’essai, mais le système de mesure est surtout sensible à l’endommagement et au mouvement de dislocations lorsque la phase commence à se déterminer (quelques cycles après le début de l’essai : à partir de nombre de cycle critique), puis lorsque la phase magnétique apparaît en quantité suffisante, la sonde est principalement sensible à cet aspect, d’où la stabilisation de la phase sur la figure (28). Pour appuyer cette interprétation on rappelle que le nombre de cycles critique (seuil) est fonction de la forme de l’échantillon, de la contrainte maximale et de la position de mesure. Il ne dépasse jamais les nombres de cycles pour lequel l’ouverture de boucle de fatigue est


123

maximale. Il est de l’ordre de 80 à 110 cycles pour les essais avec 600MPa et à partir de 300 cycles pour les essais avec 550MPa, figures (6, 7 et 8).

Figure (29) : Schéma présentant l’angle d’évolution et les évolutions en module de l’impédance pour tous

les essais.

En s’appuyant sur le comportement de l’impédance de la bobine, présenté sur la figure (28), on peut supposer qu’en début d’essai, il y a accumulation de déformation plastique (et peut être aussi endommagement), jusqu’au seuil critique, pour lequel la transformation martensitique commence. L’existence du paramètre Md30 dans ce type d’acier (expliqué et détaillé dans le chapitre I) peut expliquer cette valeur critique. Cette observation est en accord avec celle de [MESZ04], qui trouve que la phase martensitique ne commence qu’à partir de 20% d’accumulation de la déformation plastique sur l’acier 304 et cette valeur devient inférieure avec la déformation multiaxiale [MESZ04]. La différence dans le nombre de cycles critique en fonction de l’endroit de la position de mesures sur un même échantillon est sûrement due à la variation dans la quantité de la déformation plastique produite. La concentration de déformation conduit à un déclenchement rapide pour un petit nombre de cycles critique. La valeur critique de déformation plastique connue par Md30 est traduit donc par un nombre critique pour lequel la transformation commence. L’augmentation du module de l’impédance, directement relié aux taux de transformation martensitique. A chaque position de mesure, le module évolue avec différentes pentes, qui

Re (Z)

Im (Z

)

A

ωσ

µr

B

C

θ1 θ2


124

correspondent à des taux de transformation martensitique différents. Plus le taux est important plus la pente est élevée. Le pourcentage de martensite finale est fonction de la valeur finale du module. 4.5 Couplage courants de Foucault/Rayons X et courbes d’étalonnage

Au vu des résultats précédents, il semble qu’il y ait un lien direct entre le module de l’impédance de la sonde à courants de Foucault et le taux de martensite transformé. Nous nous proposons ici de réaliser une courbe d’étalonnage des mesures d’impédance. Comme nous l’avons vu, la technique de diffraction des rayons X, est une méthode importante pour quantifier la phase de type α (ferritique ou martensitique). Mais, afin de ne pas obtenir des résultats faussés, une critique très importante à prendre en compte est qu’il faut que la surface de l’échantillon des rayons X soit assez homogène. Et comme nous l’avons constaté la distribution de martensite transformée n’est pas souvent homogène. Pour cela nous choisissons les coupes qui montrent les distributions les plus homogènes. Plus la surface de mesure est homogène plus le résultat par cette technique est fiable.

La technique des courants de Foucault peut servir à la vérification de l’homogénéité des échantillons. Via cette technique, nous sélectionnons les échantillons homogènes, ensuite nous passons ces échantillon dans l’appareil de diffraction des rayons X, dans le but de lier les résultats obtenus par ces deux méthodes.

Beaucoup d’échantillons homogènes ont été mesurés par la diffraction des rayons X. Ces échantillons ont été aussi mesurés par les courants de Foucault. Des courbes de corrélation ont été obtenues, qui relient les valeurs de module et l’angle de l’impédance au taux de phase ferritique, figure (30). La courbe de gauche peut servir de courbe maîtresse ou courbe d’étalonnage en raison du lien univoque entre module de l’impédance et taux de phase ferritique.

Figure (30) : Evolution de l’angle et du module de l’impédance des courants de Foucault en fonction du

taux de martensite transformée.

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

0 20 40 60 800

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

0 20 40 60 80Taux de martensite (%) Taux de martensite (%)

Mod

ule

de l’

impé

danc

e : ρ

(Ω)

Ang

le :

θ (R

adia

n)


125

Figure (31) : Exemple d’estimation du taux de martensite transformée aux différentes positions

d’échantillon (essai 2CFU600). Grâce à cette courbe, nous pouvons donc estimer, pour une valeur de l’impédance mesurée, le taux de martensite correspondant. Comme exemple et à titre de validation, nous superposons les valeurs de l’impédance obtenues aux différents points de mesure P1, S1, S2 et S3 (gros carrés sur la figure (31)) à la fin de l’essai (2CFU600). Nous observons que chaque valeur de l’impédance mesurée et reportée sur la courbe maîtresse permet d’évaluer correctement le taux de phase ferritique obtenue à la fin de l’essai. Ces valeurs sont : 24±1,5% pour la position S1, 34±1,5% pour P1, 47±1,5% pour S2 et 52±1,5% et pour la position S3. 4.6 Courbes d’évolutions sur les échantillons cylindriques de section rectangulaire

Les mesures présentées ici sur les échantillons cylindriques de section rectangulaire ont pour but de corréler les résultats de cette technique avec ceux d’émission acoustique. Sur cette forme d’échantillon, nous montrons les résultats de courants de Foucault obtenus avec deux types d’essai. Les mesures pour tous les essais ont été effectués à la position de mesures A. La figure (32) montre l’évolution de l’impédance obtenue à la position A, avec la faible contrainte (essais 1CFEA550, 2CFEA550 à σmax=550MPa). La figure (33) montre l’évolution pour les essais à plus forte contrainte à la position A (essais 1CFEA600, 2CFEA600 σmax=600MPa). Pour ces derniers, nous pouvons remarquer que leurs courbes d’impédance en fonction du nombre de cycles suivent quasiment les mêmes évolutions pour les deux termes (angle et module). On note que pour ces échantillons, l’argument et le module évoluent dès les premiers cycles de fatigue. En se basant sur les résultats précédents, on peut donc penser que l’endommagement apparaît dès ces premiers cycles de fatigue. Par ailleurs, la valeur finale atteinte par le module de l’impédance, traduit un taux de transformation plus faible que dans les essais sur éprouvettes plates (environ 40%).

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

0 20 40 60 80

S3

S2

P1

S1

Réf : échantillon sans fatigue0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

0 20 40 60 80

S3

S2

P1 S1

Réf

Taux de martensite Taux de martensite

Mod

ule

de l’

impé

danc

e : ρ

(Ω)

Ang

le :

θ (R

adia

n)


126

Figure (32) : Evolutions du module et de l’angle de l’impédance électrique en fonction du nombre de

cycles pour les essais avec σmax=550 MPa.

Figure (33) : Evolutions du module et de l’angle de l’impédance électrique en fonction du nombre de

cycles pour les essais avec σmax=600 MPa. Pour ce qui concerne les essais à σmax=550MPa, les deux éprouvettes montrent des évolutions différentes. 2CFEA550 se comporte comme les précédentes, c’est à dire que l’évolution intervient dès les premiers cycles de fatigue. Elle atteint une amplitude finale du module correspondant à environ 27% de transformation martensitique. Par contre pour 1CFEA550, les évolutions commencent vers le 150ème cycle, puis on note une croissance du module qui atteint une valeur finale de 20 Ω, correspondant à un taux de 20% de martensite. Ce résultat peut paraître paradoxal. En effet, cet échantillon qui s’est rompu (NR = 1800) présente un taux final de martensite plus faible que le 2CFEA550 (NF = 1702), qui lui n’a pas cassé. Cependant, il faut noter qu’en fin d’essai nous avons détecté une courbure de l’éprouvette par flambage. Des relevés d’impédance ont été effectués en plusieurs endroits voisins du point A, figure (34). Conformément à ce que Grosse [GROSSE01] a observé, nous avons constaté une plus grande valeur de l’impédance du côté opposé (face en compression lors du flambage : mesures B’) à celui sur lequel nous avons fait nos mesures au cours de l’essai (face en traction


Mod

ule

de l’

impé

danc

e : ρ

(Ω)

Ang

le :

θ (R

adia

n)

A A


Mod

ule

de l’

impé

danc

e : ρ

(Ω)

Ang

le :

θ (R

adia

n)

A A


127

lors du flambage, points de mesures B). D’après la figure (30), le taux final de martensite peut être considéré comme supérieur à 27 %. Sur la face de mesure, seul le point B4, proche de la zone de rupture présente lui aussi une impédance élevée correspondant à environ 35 % de martensite.

Figure (34) : Influence du flambage de l’échantillon, pendant l’essai de fatigue, sur les mesures par courants de Foucault (essai 1CFEA550).

4.7 Conclusion

Dans cette partie, nous avons montré que la technique des courants de Foucault est

sensible aux variations de conductivité résultant respectivement de la perte de conductivité liée à l’accumulation de déformation plastique et au développement de microfissures, et aux variations de propriétés magnétiques dues à la transformation martensitique. Nous avons observé sur les éprouvettes plates qu’en début d’essai, la mesure est essentiellement sensible aux phénomènes liés à l’endommagement au sens large de l’acier étudié. Puis après un certain nombre de cycles, la transformation martensitique commence et l’impédance de la bobine est surtout sensible à l’évolution du taux de martensite. Par ailleurs, cette mesure étant relativement locale, nous avons pu montrer l’hétérogénéité avec laquelle cette transformation martensitique se produit dans les différentes parties des éprouvettes. Selon la position de mesure, la martensite ne commence à se transformer qu’à partir d’un nombre de cycles critique. Ce nombre est en relation directe avec le taux de la déformation plastique. La transformation martensitique n’est pas uniforme dans tout l’échantillon, elle se produit avec des taux différents de transformation. La distribution de la martensite transformée, et

3 33

Face : B

B’

B1 B2 B3 B4

Face : B

Face : B’

A B1’

B1

B2

B4

B2’

B3’

B4’

A

|Y| (

Ω)

|X| (Ω)

B3

Toutes positions à 0 cycles

Rupture


128

donc, l’évolution de l’impédance, dépendent de la géométrie de l’échantillon. Elles augmentent, dans les zones de concentration des contraintes. Et elles augmentent fortement dans la zone de création des fissures. Chaque valeur mesurée de l’impédance est liée à un vrai taux de martensite. Plus la valeur de l’impédance est importante plus ce taux est important. Les faibles évolutions détectées par courants de Foucault ont été confirmées par de faibles taux de martensite transformée. La technique des courants de Foucault est donc une méthode capable de suivre efficacement la transformation martensitique. Dès que la transformation martensitique est importante, son effet est prépondérant sur l’impédance de la bobine, et il est difficile de suivre l’endommagement. Une autre technique est donc nécessaire, nous proposons alors d’utiliser la technique de d’émission acoustique.


129

5 Suivi des essais de fatigue par émission acoustique (EA) Nous analysons d’abord par les méthodes conventionnelles d’étude, puis par un traitement

en loi de puissance, enfin par classificateur selon la méthode des k-moyennes. L’objectif de cette analyse est d’isoler les signaux d’émission acoustique associés à la transformation martensitique de ceux associés à l’endommagement et au mouvement de dislocations. Bien que le signal d’EA analysé soit fonction de la source émettrice, mais aussi du milieu de propagation et des caractéristiques des capteurs utilisés ainsi que du système d’EA, il est raisonnable de faire l’hypothèse que chaque mécanisme source est caractérisé par des signaux ayant des paramètres différents. Tous les signaux sont affectés de la même façon par le milieu de propagation et le système de détection et d’acquisition. Les différences observées sont alors certainement liées à la fonction source.

5.1 Analyse conventionnelle de l’EA pendant les essais de fatigue

5.1.1 Analyse chronologique L’EA collectée sur les échantillons cylindriques de section circulaire a été étudiée en

termes d’énergie cumulée et de nombre de signaux collectés en fonction du nombre de cycles. La figure (36) représente l’énergie cumulée et le nombre de signaux enregistrés en fonction du nombre de cycles pour un essai à σmax= 600MPa.

(a) (b) Figure (36) : Evolution (a) de l’énergie cumulée et (b) du nombre de signaux en fonction du nombre de

cycles sur l’échantillon cylindrique de section circulaire (Essai 1EA600).

Le phénomène de rupture produit des signaux très énergétiques et comme nous nous sommes concentrés sur l’étude du comportement pendant la durée de vie de l’échantillon, nous éliminons l’émission acoustique associée aux derniers cycles (phase de rupture). La figure (36-a) montre deux régimes dans l’activité acoustique : - une libération importante d’énergie entre le cycle 1 et le cycle 70 (zone 1) - ensuite, une libération d’énergie plus faible qui correspond à la zone 2. L’émission la plus énergétique est enregistrée pour le 1er cycle. La courbe du nombre de signaux libérés présente un comportement similaire.

Sauts en énergie

Nombre de cycles

Ene

rgie

cum

ulée

(b) (a) (b) (a)

Nombre de cycles

Nom

bre

de s

igna

ux


130

Les autres éprouvettes cylindriques de section circulaire, présentées dans le tableau (3), montrent une activité acoustique semblable. On peut noter que le comportement global de l’activité acoustique est peu influencé par la contrainte maximale appliquée.

Tableau (3) : Evolution de l’énergie cumulée et du nombre de signaux en fonction du nombre de cycles pour différents essais avec différents paramètres de fatigue et différentes formes d’échantillon. 2EA500 et 2EA700 pour les échantillons de section circulaire. 1CFEA550, et 1CFEA600 pour les échantillons de section rectangulaire.

Le tableau (3) présente aussi les activités globales en terme d’énergie et de signaux collectés pour les éprouvettes cylindriques de section rectangulaire. L’énergie est libérée graduellement

(1) (2)

(1) (2)

(1) (2)

(1) (2)

Essai : 2EA500 Essai : 1EA700

Nombre de cycles

Nombre de cycles E

nerg

ie c

umul

ée (a

J)

Nom

bre

de si

gnau

x

Nombre de cycles

Nombre de cycles

E

nerg

ie c

umul

ée (a

J)

Nom

bre

de si

gnau

x

Essai : 1CFEA550 Essai : 1CFEA600

Nombre de cycles

Nombre de cycles

Ene

rgie

cum

ulée

(aJ)

N

ombr

e de

sign

aux

Nombre de cycles

Nombre de cycles

Ene

rgie

cum

ulée

(aJ)

N

ombr

e de

sign

aux


131

tout au long de l’essai. On observe deux zones d’émissivité très différentes référencées 1 et 2. La zone 2, de plus grande activité, se situe en moyenne au-delà de 50 % de la durée de vie de l’échantillon. Ce comportement est très différent de celui observé sur les éprouvettes à section circulaire. 5.1.2 Analyse de corrélation

La figure (37) représente l’amplitude des signaux en fonction d’une part de la fréquence moyenne et d’autre part de la fréquence à la montée. Des répartitions quasi-similaires peuvent être observées dans ces deux diagrammes. Deux types de signaux peuvent être distingués : 1) des signaux répartis dans la zone (a) du diagramme ; ils sont caractérisés par une amplitude élevée et une fréquence basse, 2) des signaux répartis dans la zone (b) du diagramme ; ils sont caractérisés par une amplitude plus faible et une fréquence plus élevée.

(a) (b) Figure (37) : Analyses de corrélation des signaux d’émission acoustique pour l’essai 1EA600. Amplitudes en fonction de la fréquence moyenne (a). Amplitudes en fonction de la fréquence à la montée (b).

Ce premier résultat nous montre deux types de signaux dont les caractéristiques sont très différentes. Il est prometteur dans la perspective de séparer les différents mécanismes, mais pas suffisant car il y a trois mécanismes sources à dissocier : les mouvements de dislocations, l’endommagement et la transformation martensitique. 5.1.3 Analyse en fonction de la position dans le cycle de fatigue

Chaque essai a été décomposé de manière à séparer l’activité acoustique collectée en traction de celle collectée en compression. De plus, l’EA a également été séparée en fonction de la charge croissante ou décroissante. Pour l’essai 1EA600 (éprouvette de section circulaire), la décomposition en traction/compression est représentée dans les figures (38 et 39). Et la décomposition en charge croissante/charge décroissante est présentée dans les figures (40 et 41). L’énergie cumulée pendant la traction est différente de celle cumulée pendant la compression. Moins d’énergie a été libérée pendant la traction. Il en est de même pour le nombre de

(a)

(b)

(a)

(b)

Fréquence à la montée (kHz)

Am

plitu

de (d

B)

Fréquence moyenne (kHz)

Am

plitu

de (d

B)


132

signaux. Un rapport de 0,2 (ncompressioen libérée totaleEnergie

nen tractio libérée totaleEnergie ) pour l’énergie et un rapport de 0,66

(ncompressioen signaux de Nombre

nen tractiosignaux de Nombre ) pour le nombre des signaux ont été évalués (tableau 4).

Par ailleurs, plus d’énergie est libérée au cours du stade de charge décroissante (rapport de 0.27). Cela nous permet de constater que le maximum d’énergie a été libéré pendant la charge décroissante lors de la compression.

Figure (38) : Comportement de l’activité acoustique ( l’énergie cumulée en fonction du nombre de cycles et l’amplitude en fonction de la fréquence moyenne) pendant la traction de l’essai (1EA600).

Figure (39) : Comportement de l’activité acoustique pendant la compression de l’essai (1EA600).

Figure (40) : Comportement de l’activité acoustique pendant le stade de charge croissante de l’essai 1EA600.

(a)

(b)


Am

plitu

de (d

B)

Nombre de cycles

Ene

rgie

cum

ulée

(aJ)

(a)

(b)


Am

plitu

de (d

B)

Nombre de cycles

Ene

rgie

cum

ulée

(aJ)

(a)

(b)


Am

plitu

de (d

B)

Nombre de cycles

Ene

rgie

cum

ulée

(aJ)


133

Figure (41) : Comportement de l’activité acoustique pendant le stade de charge décroissante pour l’essai 1EA600.

Les deux types de signaux identifiés précédemment (analyse de corrélation) ne semblent pas apparaître de façon prépondérante à un moment donné du cycle de fatigue, comme le montrent les diagrammes de corrélation présentés dans les figures (38 à 41). Le tableau (4) résume les résultats obtenus pour tous les essais. Pour les éprouvettes cylindriques à section circulaire, on peut noter : - une activité plus importante lors de la charge décroissante pour 88 % des essais en terme de nombre de signaux ; il en est de même en terme d’énergie. - une activité plus soutenue lors de la traction pour 63 % des essais en terme de nombre de signaux ; cependant pour 63 % des essais la majorité de l’énergie est libérée au cours de la compression. L’activité la plus énergétique se produit donc préférentiellement lors de la plastification en compression. Pour les éprouvettes cylindriques de section rectangulaire, on observe que : - 75 % des éprouvettes présentent une activité plus importante lors de la charge croissante en terme de nombre de signaux, mais pour 100 % des éprouvettes, l’énergie maximale est libérée lors de la phase charge décroissante. - 50 % des éprouvettes présentent une activité plus importante lors de la traction en terme de nombre de signaux mais pour 75 % des essais l’énergie maximale est libérée en compression. Pour ces dernières, l’activité acoustique est prépondérante en terme d’énergie dans la phase de décharge élastique qui précède la plastification en compression. Dans les deux cas, l’activité majoritaire se produit sous contrainte décroissante, mais à deux endroits différents du cycle. On retrouve une fois de plus un comportement différent selon la géométrie de l’éprouvette.

(a)

(b)


Am

plitu

de (d

B)

Nombre de cycles

Ene

rgie

cum

ulée

(aJ)


134

Tableau (4) : Energie cumulée et nombre total de signaux pendant les différents stades de fatigue.

5.2 Distribution de l’énergie acoustique et comportement en loi de puissance

Une méthode spécifique d’analyse des données d’émission acoustique a été utilisée. La distribution statistique des salves recueillies pendant l’essai est analysée. Nous montrons dans les figures (42 et 43) les résultats obtenus pour deux essais : cylindrique de section circulaire : essai 1EA600 et cylindrique de section rectangulaire : essai 1CFEA600.

Forme d'échantillon Nom d'essai Charge (MPa) Rapport

Nombre total des signaux

Energie total cumulée (alto

Joule)

Traction/compression 0,89 3,29 1CFEA550

550 MPa Charge croissante/ charge décroissante 1,32 0,44

Traction/compression 1,24 18,2

2CFEA550 550 MPa Charge croissante/ charge décroissante 0,79 0,4

Traction/compression 0,53 0,31 1CFEA600



Cylindrique de section rectangulaire

2CFEA600


Traction/compression 0,66 0,2 1EA600









Déformation imposée ±0,8%

~700MPa Charge croissante/ charge décroissante 0,52 0,55


3EA700







Cylindrique de section circulaire

2EA500




135

La distribution de l’énergie acoustique dépend peu du choix des voies d’acquisition sur le système (deux voies, voie 1 ou voie 2). Cette distribution suit une loi de puissance, à part les deux premiers et les deux derniers points de chaque essai. La libération de l’énergie pendant l’essai suit donc une loi de puissance et ce sur plusieurs décades. Un exposant de 1,53 a été obtenu pour l’essai 1EA600 et de 1,59 pour l’essai 1CFEA600.

Figure (42) : Distribution de l’énergie acoustique pendant l’essai 1EA600 ; a) sur l’ensemble des cycles de l’essai. b) en prenant en compte l’influence du numéro de cycle.

La figure (44) montre les pentes locales obtenues pour différents essais, nous notons que la loi de puissance est raisonnable sur deux décades (entre 10 et 1000aJ). Il y a plus de dispersion vers les faibles énergies (perturbations dues au seuil) et vers les fortes énergies (événements rares, dispersion supplémentaire liée à la loi de Poisson ?). Nous ne savons pas si le décrochement aux grandes énergies est significatif.

Figure (43) : Distribution de l’énergie acoustique pendant l’essai 1CFEA600 ; a) sur l’ensemble des

cycles de l’essai. b) en prenant en compte l’influence du numéro de cycle. Ces résultats sont cohérents avec les travaux de Vives [VIV94, VIV95] sur ce type de matériau (l’acier 304L) : la transformation de phase se produit par la relaxation du système d’un état métastable à un autre état plus stable. Cette relaxation se produit via des avalanches qui dissipent de l’énergie, et ces avalanches se distribuent suivant des lois de puissance.

P(E)

Energie (aJ)

P(E)

Energie (aJ)

P(E)

Energie (aJ) P(

E)

Energie (aJ)


136

Figure (44) : Les pentes locales obtenues (exposant locale de la loi de puissance) pour différents essais. L’évolution de l’exposant en fonction du nombre de cycles est différente de celle obtenue pour les alliages à mémoire de forme. Pour notre acier, la distribution commence avec un exposant faible, tandis qu’elle commence avec un exposant plus grand pour les alliages à mémoire de forme. Pérez-Reche [PER04] montre que cet effet est dû à la variation de l’énergie dissipée pour chaque cycle. Nous pensons que cet effet est dû à la même raison pour l’acier 304L. 5.3 Séparation des signaux de l’EA en classes selon la technique des K-moyennes

Dans le but d’identifier les principaux mécanismes sources actifs pendant l’essai de fatigue (mouvements de dislocations, endommagement, transformation martensitique), nous avons segmenté les signaux d’émission acoustique en classes selon la technique des K-moyennes. Chaque signal d’émission acoustique est caractérisé par 9 paramètres : le temps de montée, le nombre de coups, l’énergie, la durée, l’amplitude, la fréquence moyenne, le nombre de coups au pic, la fréquence à la descente et la fréquence à la montée. Avant traitement, tous les paramètres sont normalisés entre 0 et 1 en les divisant par leur variance. Le calcul de la distance entre chaque vecteur (signal d’EA) s’effectue en utilisant la distance euclidienne dans un espace à neuf dimensions. Le traitement des données d’EA se fait à l’aide du logiciel Matlab grâce à un programme développé par S. Huguet [HUGU02]. Trois modes de séparation ont été analysés : en deux, trois et quatre classes. La segmentation en deux classes n’est pas judicieuse car au moins trois mécanismes sont attendus si on fait l’hypothèse que chacun a une signature acoustique caractéristique. La segmentation en 4 classes s’est avérée pertinente pour un essai, dans lequel elle a permis d’isoler des signaux associés au bruit. En revanche, pour la majeure partie des essais, la segmentation en trois classes a été trouvée plus pertinente.

Pent

e (E

xpos

ant l

ocal

e)

Energie (aJ)


137

Cette procédure de segmentation des données consiste en une succession d’étapes décrite ici pour un système à deux classes : 1) définition du nombre de classes recherchées : 2 ; 2) initialisation aléatoire des centres des classes C1 et C2, choix aléatoire de 2 signaux d’EA.

⎪⎪⎪⎪

⎩

⎪⎪⎪⎪

⎨

⎧

⎪⎪⎪⎪

⎩

⎪⎪⎪⎪

⎨

⎧

2,5

2,n

2,1

C

1,5

1,n

1,1

C

x

x

x

X

x

x

x

X 21

3) affectation d’un vecteur d’entrée X (signal EA) à une des deux classes selon le critère suivant :

2

12classe1classe

C X sinon

C X alors X-X X-X si

∈

∈<

4) on répète l’étape 2 pour tous les vecteurs du fichier d’entrée ; 5) évaluation des nouveaux centres des classes à la fin de cette étape d’itération notée p, N1 est le nombre de vecteurs affectés à la classe 1 et N2 le nombre de vecteurs affectés à la classe 2 :

∑∑∈∈

=+=+2n1n C x

n2

2,nC x

n1

1,n (p)x N1)1p(x (p)x

N1)1p(x

6) si (p)x)1p(xet )p(x)1p(x 2,n2,n1,n1,n =+=+ alors l’algorithme a convergé et la procédure est terminée. Dans le cas contraire, on répète les opérations de 2 à 5. Le calcul a été effectué avec plusieurs valeurs de départ différentes pour l’initialisation du centre des classes. Plus de 500 positions de départ différentes ont été essayées, sans qu’aucune variation significative ne soit observée dans la classification.

5.3.1 Analyse statistique multivariables pour les échantillons cylindriques de section circulaire : traitement à trois classes

Le tableau (5) présente les principales caractéristiques des trois classes identifiées sur les essais 1EA500, 1EA600 et 1EA700. Le tableau (6) est une représentation schématique des signaux associés aux trois classes identifiées sur l’essai 1EA600. La figure (45) montre une représentation dans un diagramme à deux dimensions : rapport de l’amplitude sur le temps de montée en fonction de la fréquence moyenne. Sur cette figure, on peut constater que les trois classes correspondent à trois nuages de points distincts.

Cette segmentation nous conduit à isoler trois types de signaux différents :


138

- la classe 1 caractérisée par des oscillations de basse fréquence et un temps de montée assez long, engendrant une salve de longue durée - la classe 2 se distingue par un temps de montée plus court, une fréquence plus élevée et une durée plus courte

- la classe 3 correspond à des signaux quasiment impulsionnels : un temps de montée extrêmement bref.

Tableau (5) : Caractéristiques des trois classes identifiées Classe 500MPa (seuil

d’acquisition 30dB)

600MPa (seuil

d’acquisition 30dB)

700MPa (seuil

d’acquisition 36dB) Temps à la montée (µs) 48[2-1486] 110[2-1037] 94[2-1136]

Amplitude (dB) 36[30-75] 36[31-50] 44[37-65]

Durée (µs) 469[25-17184] 585[23-4123] 324[17-7754]

Fréquence moyenne (kHz) 53[4-125] 46[3-143] 63[4-182]

Fréquence à la montée (kHz) 49[0-1000] 43[0-333] 63[0-1000]

Fréquence à la descente (kHz) 160[1-500] 99[1-500] 111[2-500]

Nombre du coups 25[3-1463] 26[3-307] 15[3-294]

nombre de coups au pic 4[1-188] 7[1-40] 5[1-92]

1

Energie absolue (aJ) 180,49[0,42-23150] 23,89[0,82-643,51] 86,55[3,34-15746]

Temps à la montée (µs) 10[2-927] 8[2-126] 15[2-1395]

Amplitude (dB) 37[30-71] 40[31-67] 50[38-82]

Durée (µs) 200[8-9596] 116[7-3917] 243[8-5930]




Nombre du coups 22[3-1251] 15[3-304] 31[3-487]


2

Energie absolue (aJ) 88,85[0,28-46252] 20,51[0,54-1700] 558,36[2,39-98881]

Temps à la montée (µs) 1[1-3] 1[1-1] 1[1-4]

Amplitude (dB) 34[30-81] 37[31-49] 47[38-82]

Durée (µs) 306[8-1715] 87[7-2019] 102[8-2651]




Nombre du coups 12[3-145] 6[3-94] 11[3-454]


3

Energie absolue (aJ) 12,84[0,34-5572] 3,92[0,61-162,923] 137,01[2,79-33448]

Tableau (6) : Représentation schématique des classes trouvées pour l’essai 1EA 600.

Classe 1 Classe 2 Classe 3

Schéma


139

(a) (b) (c)

Figure (45) : Rapport Amplitude/temps de montée en fonction de la fréquence moyenne pour les trois classes obtenues pour tous les essais. a) classe 1, b) classe 2 et c) classe 3.

Dans le but d’analyser la chronologie d’activation de chaque classe, nous montrons dans le tableau (7) l’activation des classes en fonction du nombre de cycles pour trois essais qui ont été réalisés avec différents σmax. Pour la classe 1, une libération très importante d’énergie peut être observée au début de tous les essais. Les signaux de la classe 1 sont très énergétiques en début d’essai et moins par la suite. La classe 2 présente une chronologie d’activation différente de la classe 1. Une libération importante d’énergie a lieu aussi au début de l’essai, mais l’évolution de l’énergie cumulée est caractérisée ultérieurement par des sauts correspondant à une libération soudaine d’énergie à différentes fractions de la durée de vie. La classe 3 est toujours minoritaire, la différence s’activité la plus significative est en début d’essai où en terme d’énergie, elle est peu active. Par la suite, la courbe d’énergie cumulée présente des sauts de libération d’énergie. Le tableau (8) présente l’évolution du pourcentage de chaque classe en terme d’énergie et de nombre de signaux en fonction de la contrainte maximale appliquée et du taux de phase ferritique mesuré à la coupe P-II (chapitre II-5.1).

Tableau (7) : Chronologie d’activation des différentes classe identifiées sur les échantillons cylindrique de section circulaire

Am

plitu

de /T

emps

de

mon

tée

(dB

/µs)


Am

plitu

de /T

emps

de

mon

tée

(dB

/µs)


Am

plitu

de /T

emps

de

mon

tée

(dB

/µs)


Classe 1

Classe 2

Classe 3

Essa

i 1EA

500

(σm

ax =

500

MPa

, NF

= 20

00)


Nombre de cycles

Nombre de cycles

Ene

rgie

cum

ulée

(aJ)

N

ombr

e de

sign

aux

Nombre de cycles

Nombre de cycles

Ene

rgie

cum

ulée

(aJ)

N

ombr

e de

sign

aux

Nombre de cycles

Nombre de cycles

Ene

rgie

cum

ulée

(aJ)

N

ombr

e de

sign

aux



magem


140

Essai 1EA600 (σmax =600MPa , NR = 605) Essai 3EA600 (σmax =600MPa, NF = 385) Essai 1EA700 (σmax =700MPa, NR = 281)

Nom

bre de cycles

Nom

bre de cycles

Energie cumulée (aJ) Nombre de signaux

Nom

bre de cycles

Nom

bre de cycles


Nom

bre de cycles

Nom

bre de cycles


Nom

bre de cycles

Nom

bre de cycles


Nom

bre de cycles

Nom

bre de cycles


Nom

bre de cycles

Nom

bre de cycles


Nom

bre de cycles

Nom

bre de cyclesEnergie cumulée (aJ) Nombre de signaux

Nom

bre de cycles

Nom

bre de cycles


Nom

bre de cycles

Nom

bre de cycles



141

Tableau (8) : Pourcentages du nombre de signaux et de l’énergie des trois classes identifiées ainsi que le taux des phases ferritique mesurées à la coupe P-II.

Essai Pourcentage du

nombre de signauxPourcentage de l’énergie libérée

Taux moyen de phase férritique (%)

Classe 1 33 9 Classe 2 57 88

1EA500 (NF=2000)

Classe 3 10 3

42


2EA500 (NF=2000)

Classe 3 20 2

27


1EA600 (NR=605)

Classe 3 13 3

34


3EA600 (NF=385)

Classe 3 19 3

39


1EA700 (NR=281)

Classe 3 13 5

50


2EA700 (NR=150)

Classe 3 7 2

72

Pour les essais conduits jusqu’à rupture, la classe 2 en terme d’énergie est la plus importante pour 66 % des essais. Elle devance la classe 1, classe relativement active si on raison en terme de nombre de signaux mais moins énergétique. En terme d’énergie, cette classe est principalement active lors de la charge décroissante et de la phase de compression (tableau 9), soit lors de la plastification en compression. La classe 2 est aussi principalement active lors de la plastification en compression. La classe 3 est toujours minoritaire en nombre de signaux et en énergie libérée. Les résultats obtenus pour les essais à 700MPa sont certainement faussés en raison du seuil d’acquisition d’EA élevé pour ces essais. En effet, les signaux de basse amplitude n’ont pas pu être acquis. Il est difficile d’interpréter les résultats obtenus pour les essais non conduits jusqu’à rupture.

Tableau (9) : Répartition en pourcentage du nombre de signaux et de l’énergie de chaque classe pendant

la décomposition en traction/compression et en charge croissante/charge décroissante (pour les essais allant jusqu’à rupture).

Charge croissante Charge

décroissante Traction compression

Essai

Classe Signaux Energie Signaux Energie Signaux Energie Signaux Energie

Classe 1 17 14 30 44 17 14 30 43 Classe 2 15 10 25 29 20 19 20 22

1EA600

Classe 3 7 1 6 2 6 1 7 1 Classe 1 15 2 20 6 15 2 20 7 Classe 2 17 14 35 72 25 40 27 46

1EA700


2EA700

Classe 3 3 1 5 1 4 1 3 1


142

Le comportement et les caractéristiques de chaque classe permettent d’émettre des hypothèses sur l’attribution de chaque classe à un mécanisme. La relative longue durée des salves de la classe 1 et surtout le temps de montée ainsi que la chronologie d’activation de la classe 1 suggèrent de l’attribuer aux mouvements collectifs de dislocations. Aux premiers stades de la plasticité, de nombreuses sources de dislocations ont une activité très intense, la densité de dislocations croît et affecte la résistivité du matériau. Cet effet est aussi détecté par la technique de courants de Foucault lors de l’évolution très importante de l’angle juste avant le départ de la transformation martensitique. Ces sources émettent longtemps (longues salves peut-être tronquées en raison de leur faible amplitude) et déclenchent une libération d’énergie graduelle (faible fréquence moyenne). Puis en une centaine de cycles la microstructure s’organise en bandes de glissement persistant. Dès lors, les mouvements de dislocations sont beaucoup plus lisses et répartis, ne reprenant en avalanche qu’en tête des microfissures en train de grandir, c’est-à-dire dans un volume bien moindre de l’éprouvette. Ce comportement peut être corrélée mécaniquement au stade de l’adoucissement cycliques observé pendant l’essai de fatigue (figure 3). Il reste la transformation martensitique et l’endommagement à attribuer. On peut choisir de ne pas les séparer ; les classes 2 et 3 constituent alors la majorité des signaux contenus dans le lobe (b) (figure 46). Ces événements plus brefs et de plus haute fréquence, libérant localement une puissance importante, sont cohérent avec des phénomènes de dégradation du matériau au sens large. Les sauts observés sur les courbes d’activation (tableau 7) sont certainement liés à des phénomènes de seuil (macrofissuration, accélération de la transformation martensitique).

(a) (b) (c) Figure (46) : Amplitude en fonction de la fréquence moyenne pour les trois classes obtenues pour tous les

essais. a) classe 1, b) classe 2 et c) classe 3.

Si on cherche à les séparer : - la formation de martensite par transformation displacive peut se produire sans endommagement (à l’intersection de bandes de glissement, [MURR83]). Les lattes observées étant de petite taille, l’événement doit être peu énergétique (en limite basse de détection pour l’EA) ; lorsqu’en suite apparaissent des microfissures et des concentrations de contraintes, la formation de martensite est accélérée. En tout cas, les résultats de courants de Foucault indiquent que la transformation n’est pas instantanée mais se produit régulièrement tout au long de l’essai. La libération d’énergie associée doit rester faible en comparaison de l’énergie élastique libérée par fissuration. - l’endommagement intervient probablement tôt dans l’essai, sous forme de microfissuration, en raison de l’amplitude de déformation plastique (0,5 %). Cela va aussi dans le sens de l’augmentation de résistivité observée en début de fatigue en courants de Foucault. Il doit être d’autant plus important initialement que σmax est élevé. Ensuite les microfissures s’agglomèrent et la libération d’énergie doit être plus intense.

Am

plitu

de (d

B)


Am

plitu

de (d

B)


Am

plitu

de (d

B)


Classe 1 Classe 2

Classe 3


143

La brièveté des salves de la classe 3 tendrait à l’attribuer aux phénomènes displacifs observés pendant la transformation martensitique (petite partie d’un signal de faible énergie au dessus du seuil de détection). Par ailleurs, dans le tableau (7), l’énergie cumulée part d’une valeur faible et reste un ordre de grandeur en dessous des énergies associées aux deux autres mécanismes. Le fait que beaucoup d’énergie est libérée en début d’essai dans la classe 2 milite pour l’attribution de la classe 2 à la microfissuration et à l’endommagement du matériau. De plus, l’énergie de la classe 3 semble proportionnelle (figure 47) au taux de phase ferritique mesuré par rayons X. Cependant, en raison de la faible variation observée, ce résultat reste à confirmer. Un point aberrant est éloigné de la courbe de tendance. Il s’agit d’un essai conduit à 700MPa et caractérisé par un taux moyen de phase ferritique de 72 %. On peut signaler que cet essai était fortement bruité, ce qui a rendu son dépouillement plus difficile. Par ailleurs, des sauts ont été observés pour la classe 3 en fonction du nombre de cycles (tableau 7). Il n’ont pas été détectés en courants de Foucault. Ils pourraient être associés à l’apparition brutale de la martensite dans des zones non suivies par le petit capteur de courants de Foucault.

Figure (47) : Evolution de l’énergie acoustique de la classe 3 en fonction du taux de martensite transformée.

5.3.2 Analyse statistique multivariables pour les échantillons cylindriques de section rectangulaire : traitement à trois classes

Le même mode d’analyse a été utilisé pour ces échantillons. Des classes aux caractéristiques très proches des précédentes ont été identifiées : tableau (10) et figure (48). Cependant on peut noter sur la figure (48) que les trois classes sont moins nettement séparées en représentation bidimensionnelle (rapport amplitude/temps de montée ; fréquence moyenne).

0

1

2

3

4

5

6

0 20 40 60 80

Taux de la phase ferritique

clas

se 3

(E/E

t)


144

Tableau (10) : Caractéristiques des trois classes identifiées pour les échantillons de section rectangulaire.

Classe 1CFEA550 (seuil d’acquisition 30 dB)

1CFEA600 (seuil d’acquisition 30 dB)

Schéma (1CFEA600)

Temps à la montée (µs) 75[2-1421] 72[3-1643]

Amplitude (dB) 36[31-56] 37[30-59]

Durée (µs) 319[16-3479] 326[12-11970]

Fréquence moyenne (kHz) 62[3-190] 61[3-261]

Fréquence à la montée (kHz) 61[0-1000] 66[0-1000]

Fréquence à la descente (kHz) 112[2-500] 115[2-333]

Nombre du coups 20[3-268] 19[3-307]

nombre de coups au piC 7[1-140] 6[1-120]

1

Energie absolue (aJ) 13,03[0,65-580,35] 15,25[0,58-2643]


Amplitude (dB) 46[31-79] 45[31-81]

Durée (µs) 614[8-20703] 423[6-6030]




Nombre du coups 84[3-2079] 58[3-728]


2

Energie absolue (aJ) 449,94[0,47-50689] 225,58[0,54-72389]


Amplitude (dB) 38[30-65] 40[31-70]

Durée (µs) 103[7-5421] 133[4-15870]




Nombre du coups 7[3-491] 10[3-307]


3

Energie absolue (aJ) 9,54[0,52-3166] 19,93[0,61-6401]

(a) (b) (c) Figure (48) : Rapport Amplitude/temps de montée en fonction de la fréquence moyenne pour les trois classes obtenus sur les échantillons de section rectangulaires (Essai 1EACF600). a) classe 1, b) classe 2 et c) classe 3.

Par comparaison aux éprouvettes de section circulaire, les valeurs moyennes caractérisant les classes conservent les grands traits suivants : - la classe 1 est caractérisée par des signaux de temps de montée relativement élevé et de basse fréquence ;

Am

plitu

de /T

emps

de

mon

tée

(dB

/µs)


Am

plitu

de /T

emps

de

mon

tée

(dB

/µs)


Am

plitu

de /T

emps

de

mon

tée

(dB

/µs)


Classe 1

Classe 2 Classe 3


145

- la classe 2 est associée à des signaux de temps de montée plus faible et de fréquence plus élevée ; - la classe 3 correspond à des signaux de temps de montée très bref, signaux de type impulsionnel . L’analyse en chronologie d’activation est reportée dans le tableau (11). Il n’existe pas de saut en énergie pour les trois classes, qui sont actives tout au long de l’essai. Les classes 1 et 2 présentent la même chronologie d’activation aussi bien en terme d’énergie que de nombre de signaux, caractérisée par un changement de pente à la moitié de la durée de vie. L’activité acoustique est plus soutenue durant la deuxième moitié de l’essai. La chronologie d’activation de la classe 3 est différente en terme d’énergie principalement : très énergétique au début de l’essai, cette classe est ensuite caractérisée par des signaux moins énergétiques.

Tableau (11) : Chronologie d’activation des différentes classes identifiées sur les échantillons cylindrique de section rectangulaire réalisés avec σmax de 550MPa et de 600MPa.

1CFE

A60

0 1C

FEA

550


Nombre de cycles

Nombre de cycles

Ene

rgie

cum

ulée

(aJ)

N

ombr

e de

sign

aux

Nombre de cycles

Nombre de cycles

Ene

rgie

cum

ulée

(aJ)

N

ombr

e de

sign

aux

Nombre de cycles

Nombre de cycles

Ene

rgie

cum

ulée

(aJ)

N

ombr

e de

sign

aux

Nombre de cycles

Nombre de cycles

Ene

rgie

cum

ulée

(aJ)

N

ombr

e de

sign

aux

Nombre de cycles

Nombre de cycles

Ene

rgie

cum

ulée

(aJ)

N

ombr

e de

sign

aux

Nombre de cycles

Nombre de cycles

Ene

rgie

cum

ulée

(aJ)

N

ombr

e de

sign

aux


146

Tableau (12) : Pourcentages du nombre de signaux et de l’énergie des trois classes identifiées ainsi que le taux des phases ferritique mesurées aux coupes T1 et T2 (chapitre II-5.1).

Taux moyen de phase ferritique (%) Essai Classe Pourcentage

en nombre de signaux

Pourcentage en énergie

libérée

Coupe T1

Coupe T2

Taux moyen Classe 1 51 1 Classe 2 19 98

1CFEA550 (NR=1800)

Classe 3 30 1

41

26

33,5


2CFEA550 (NF=1702)

Classe 3 30 1

Non mesuré

Non mesuré

Non mesuré


1CFEA600 (NR=1062)

Classe 3 14 3

Non mesuré

Non mesuré

Non mesuré


2CFEA600 (NR=922)

Classe 3 7 1

45

37

41

La classe 1 majoritaire en nombre de signaux et très peu énergique, elle représente moins de 10 % de l’énergie totale libérée (tableau 12). La classe 3 est toujours minoritaire en terme d’énergie. La classe 2 quant à elle représente plus de 90 % de l’énergie libérée. Les résultats obtenus sont très reproductibles. La classe 2, en terme d’énergie, est principalement active en charge décroissante en traction ou en compression selon l’essai analysé (tableau 13).

Tableau (13) : Répartition en pourcentage du nombre de signaux et de l’énergie de chaque classe pendant la décomposition en traction/compression et en charge croissante/charge décroissante. Pour les essais conduits jusqu’à rupture.

Charge croissante Charge décroissante

Traction compression Essai

Classe

Signaux Energie Signaux Energie Signaux Energie Signaux Energie Classe 1 20 1 31 1 33 1 18 1 Classe 2 6 27 12 69 13 92 6 4

1CFEA550


1CFEA600


2CFEA600

Classe 3 5 1 3 1 4 1 3 1

Si on rediscute de l’attribution des classes à un mécanisme source : - les caractéristiques de la classe 1 étant inchangées par rapport aux éprouvettes à section circulaire, il paraît raisonnable de l’attribuer aux mouvements collectifs de dislocations. Cependant, la chronologie d’activation de cette classe est étonnante en raison de la forte activité en deuxième partie d’essai ; - l’attribution de la classe 2 à l’endommagement est également plausible en raison de la forte activité en fin d’essai. - la classe 3 correspondrait alors à la transformation martensitique. Le fait qu’elle démarre rapidement est cohérent avec la transformation précoce dans les angles et près des surfaces planes de l’éprouvette.


147

Le fait que de la martensite se forme rapidement en surface des éprouvettes (plus rapidement que sur les éprouvettes à section circulaire) a des conséquences sur l’évolution du matériau, qui peuvent expliquer certaines des différences constatées ci-dessus. Vis-à-vis de la transformation martensitique d’abord : lorsque les couches sous les surfaces libres ont été transformées, la transformation martensitique doit progresser vers le cœur de l’échantillon et comme elle induit une augmentation de volume, cela n’est pas aisé. Donc la transformation issue des surfaces doit ralentir. Ce n’est pas le cas de la transformation au voisinage des fissures, où de la surface libre de contraintes est à nouveau générée. Sur l’endommagement : si le cœur d’échantillon est plus ou moins contraint par la transformation martensitique de surface, il est plus difficile d’initier des fissures dans l’échantillon. De fait, on n’observe pas de brusque saut de l’activité acoustique qui serait par exemple la signature de la coalescence de microfissures en une macrofissure. Le fait inexpliqué est l’activité plastique de l’échantillon (classe 1), tellement différente de celle des échantillons à section circulaire. Les contraintes internes pourraient être à l’origine de ces différences : soit à l’origine, via les contraintes liées à une gamme d’usinage différent pour les sections circulaires et rectangulaires (notons cependant que l’aspect de surface est identique à l’œil) ; soit via le développement hétérogène de la transformation martensitique dans le volume de l’échantillon. Il n’est pas non plus exclu que l’activité plastique attribuée à la classe 1 intègre de la transformation martensitique assistée par les dislocations : Van Bohemen [VAN04] a affirmé que les deux mécanismes (transformation displacive aidée ou non par les dislocations) étaient très liés et leur séparation difficile. Enfin il faudrait peut-être considérer des effets proprement acoustiques liés à la géométrie de l’éprouvette, la présence de faces parallèles favorisant les réflexions multiples et modifiant les modes propres de vibration. L’évolution de la classe 3 pour les deux formes d’échantillons (en particulier en terme de nombre des signaux) montre un résultat très similaire à celui obtenue par Pasco en bruit Barkhausen sur le même lot de matériau [PASC04]. Lui a montré que la transformation martensitique commence dès le premier quart du premier cycle de fatigue. Les résultats obtenus à l’aide d’une analyse statistique multivariable telle que la technique des k-moyennes sont très prometteurs. Ces résultats doivent cependant être optimisés. En raison de la faible amplitude des signaux, les descripteurs utilisés ne sont peut être pas suffisamment représentatifs de la source émissive car les signaux sont fortement tronqués. Pour palier à ce problème, les conditions d’acquisitions des données d’EA doivent être améliorées de façon à diminuer le seuil d’acquisition telle une meilleure isolation de la machine ainsi que de l’éprouvette. En ce qui concerne le traitement statistique, des descripteurs plus pertinents différents des paramètres standard d’acquisition peuvent être définis de manière à mieux caractériser le signal. La qualité de la segmentation obtenue mérite d’être évaluée à l’aide de critères tel celui de Davies et Bouldin [DAV79] de façon à déterminer le nombre de classes optimal pour la segmentation. Les résultats obtenus à l’aide de la technique des k-moyennes pourront alors être utilisés dans un classificateur supervisé. En effet, les classes labellisées permettent alors de constituer une bibliothèque de signaux caractéristiques de sources bien définies.


148

5.4 Conclusion

L’utilisation de la technique d’émission acoustique sur l’acier 304L a montré plusieurs résultats importants.

1) l’activité acoustique est fortement liée à la géométrie de l’éprouvette ; 2) la classification selon la méthode des K-moyennes a mis en évidence trois classes

reproductibles. Chaque classe possède des caractéristiques temporelles différentes et des chronologies d’activation propres. Nous proposons l’hypothèse raisonnable que la classe 1 correspond aux mouvements collectifs des dislocations, la classe 2 à l’endommagement et la classe 3 à la transformation martensitique.

3) Les distributions de libération d’énergie montrent une distribution de l’énergie libérée en loi de puissance sur plusieurs décades. Cette distribution est indépendante de la forme d’échantillon et indépendante de la valeur de la contrainte appliquée.

6 Couplage des techniques de caractérisations non destructives

Peut-on recouper les tendances obtenues par courants de Foucault et émission acoustique sur les échantillons cylindriques à section rectangulaire ? L’émission acoustique détecte des activités de plasticité (classe 1) et d’endommagement (classe 2) intenses, ce qui corrobore l’évolution de résistivité car tant les dislocations que l’apparition de microfissures peuvent la faire croître.

Ensuite, les tendances enregistrées sur le module de l’impédance peuvent être confrontées avec celles des trois classes d’émission acoustique, en se rappelant que les courants de Foucault détectent les phénomènes à proximité de la surface des échantillons, à l’endroit où est posée la sonde, tandis que l’émission acoustique reçoit des salves en provenance de tout le volume de l’échantillon. La figure (49) compare les évolutions de module de courants de Foucault à celles de l’énergie cumulée et du nombre de signaux d’EA pour l’essai 1CFEA600, dans des graphiques à double échelle ajustée sur les valeurs finales des paramètres. Comme attendu, la classe 1, que nous attribuons aux mouvements collectifs de dislocations (mécanisme en volume) paraît mal corrélée aux CF. C’est pareil pour la classe 2. En revanche une bien meilleure corrélation est obtenue entre l’impédance et l’énergie cumulée de la classe 3, dans des échantillons où l’essentiel de la transformation martensitique s’effectue en surface et est donc détectable sans biais par les deux techniques. Ce résultat constitue un argument supplémentaire pour l’attribution de la classe 3 à la transformation martensitique. Les informations obtenues par émission acoustique et par courants de Foucault apportent des informations complémentaires à celles obtenues par Pasco [PASC04] par bruit Barkhausen : on quantifie et sépare la transformation martensitique et l’endommagement, mais pas les contraintes internes. Nos travaux recoupent les observations de Grosse [GROSSE01] qui a suivi par courants de Foucault la transformation martensitique sous un σmax beaucoup plus faible. Ce fait explique qu’il ait observé une longue incubation avant le déclenchement de la transformation martensitique.


149

Figure (49) : Visualisation des corrélations entre les deux techniques de caractérisation par émission

acoustique et par courants de Foucault, sur l’échantillon cylindrique de section rectangulaire 1CFEA600. 7 Conclusion et perspectives

Des essais de fatigue oligocyclique en contrainte imposée et R = -1 ont été réalisés sur un acier inoxydable austénitique 304L, avec des éprouvettes de section circulaire ou rectangulaire. Ils ont mis en évidence une transformation martensitique hétérogène de l’austénite, fortement couplée avec la géométrie de l’éprouvette. La transformation se produit rapidement près des angles et des surfaces planes, et progresse plus lentement vers le cœur de

Module

Classe 2 d’EA

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Nombre de cycles

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Nombre de cycles

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Nombre de cycles

M

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(Ω)


150

l’échantillon. Il semble que les zones de gradient de contraintes locales (angles, congés de raccordement) favorisent cette transformation. Le caractère hétérogène de la transformation défavorise les méthodes non destructives globales, qui moyennent l’information provenant de la surface et du volume de l’échantillon. Ainsi les mesures en transmission aux ultrasons, où aucune variation significative de la vitesse de propagation n’a été observée. En revanche l’atténuation détecte la fissuration de l’échantillon, lorsque celle-ci est avancée. Les courants de Foucault se sont révélés très bien adaptés à la détection de la transformation martensitique subsurfacique. Après une évolution rapide de la phase de l’impédance de la bobine réceptrice, liée aux variations de résistivité par augmentation de la densité de dislocations et/ou microfissuration des éprouvettes, le module de l’impédance croît dans des proportions très importantes. Cette croissance est liée au fait que la perméabilité relative de la martensite est très supérieure à celle de l’austénite : les effets adverses d’augmentation de la résistivité par fissuration sont négligeables et on détecte essentiellement la transformation martensitique. Une courbe de calibration a été obtenue, cohérente avec les mesures de taux de martensite aux rayons X. La taille de la sonde permet d’évaluer les hétérogénéités de transformation à une échelle inférieure au cm2. L’émission acoustique n’a pu être pratiquée sur toutes les formes éprouvettes en raison du bruit important généré par certaines machines hydrauliques de traction-compression au laboratoire. Par ailleurs, même sur la machine la moins bruyante, le bruit généré par le chargement alterné oblige à utiliser un seuil de déclenchement élevé, qui tronque certains signaux significatifs. Cependant, beaucoup d’information peut être extraite des enregistrements. En premier lieu, une analyse par la technique des k-moyennes distingue trois familles de signaux aux caractéristiques bien différentes. Ensuite, il est fort probable que ces familles décrivent respectivement l’activité de déformation plastique (sensibilité aux mouvements collectifs de dislocations), l’endommagement du matériau et sa transformation martensitique. Si par la suite des expériences complémentaires confirment cette segmentation et l’attribution des classes, on disposera avec l’émission acoustique d’un moyen intéressant de suivi simultané de l’endommagement et de la transformation martensitique d’un échantillon. En outre, l’analyse statistique des énergies dissipées a révélé une distribution en loi de puissance avec l’exposant «universel» de 1,5, déjà trouvé dans l’émission acoustique des mousses polymères par S. Deschanel [DES05]. Cette situation semble typique d’un endommagement diffus en un grand nombre de sites et mériterait d’être étudiée en liaison avec les physiciens qui analysent la rupture comme phénomène de percolation ou phénomène à criticalité auto-organisée. Par ailleurs, il serait utile d’analyser les trois classes issues des k-moyennes en loi de puissance afin de vérifier si chaque phénomène est compatible avec le même exposant de 1,5. Quelques perspectives d’application avec leurs limites : - les courants de Foucault permettent un suivi local de la transformation martensitique dans des structures de géométrie complexe, des congés, des variations de section (à condition de pouvoir disposer d’une petite surface plane pour poser la sonde). Nous avons étudié un matériau relativement facile à déstabiliser par fatigue. Une étude de sensibilité s’impose sur des nuances d’aciers inoxydables austénitiques plus stables cycliquement (stabilité obtenue par la composition ou par un traitement thermique), en particulier les nuances utilisées pour les tuyauteries des réacteurs nucléaires. - l’émission acoustique mériterait des essais dans des environnements moins bruyants pour confirmer les mécanismes et les observer par des méthodes destructives ou in-situ (tomographie aux rayons X). La position des salves dans un cycle de fatigue pourrait être exploitée dans des calculs par éléments finis pour préciser l’état local de contrainte qui


151

déclenche la transformation martensitique. Cependant la modélisation doit être assez fine pour incorporer les effets de géométrie de l’éprouvette (forme de la section, présence de la surface libre), dont nous avons vu l’importance.

153

Conclusion générale Les aciers inoxydables austénitiques peuvent être déstabilisés par une déformation

plastique cyclique, l’austénite n’étant pas la phase stable à la température ambiante. Simultanément, de l’endommagement se produit par création, croissance et coalescence de microfissures.

Le travail présenté dans cette thèse avait plusieurs objectifs. Le premier était de mettre en

évidence ces phénomènes simultanés lors de la déformation cyclique et de les étudier en utilisant différentes méthodes non destructives. Le deuxième objectif était d’extraire de ces méthodes un maximum d’informations sur l’état de santé du matériau, notamment par couplage.

Un premier test de couplage de méthodes a été réalisé sur un matériau fragile (le béton),

par l’émission acoustique et les ultrasons, dans le but d’étudier un simple phénomène d’endommagement. Le choix du béton était dû à son caractère fragile et son comportement très dispersif aux ultrasons. Ces caractéristiques ont facilité le couplage, qui a apporté des résultats importants pour une approche globale de la caractérisation de l’endommagement de ce matériau.

En revanche, ce même couplage n’a pas atteint son objectif sur l’acier 304L, car une des

deux méthodes utilisées (les ultrasons) n’était pas assez sensible pour suivre les évolutions lors de déformation plastique de l’acier. En outre, la martensite se forme de manière hétérogène, ce qui rend l’usage des méthodes globales peu pertinent.

Les méthodes de courants de Foucault et d’émission acoustique se sont révélées plus

adaptées. Les courants de Foucault détectent rapidement et efficacement la moindre évolution due à

la transformation martensitique dans ce type de matériau. Une interprétation qualitative des évolutions d’impédance a été proposée, ainsi qu’une corrélation quantitative à des mesures par diffraction des rayons X. Cet étalonnage permet une mesure in-situ très commode à mettre en œuvre. Quant à la technique d’émission acoustique, en plus de sa capacité de contrôle in situ, elle a apporté des résultats très intéressants. Plusieurs classes de signaux ont été obtenues. L’une d’elles est probablement caractéristique de l’endommagement, une autre de la plasticité et la dernière de la transformation martensitique. Aucune identification formelle n’a été obtenue. Par exemple, des expériences réalisées à différentes température permettraient d’obtenir plus ou moins de martensite. Cependant le couplage avec les courants de Foucault donne une interprétation cohérente de l’ensemble des phénomènes observés. Cela souligne l’intérêt de croiser des techniques.

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FOLIO ADMINISTRATIF

THESE SOUTENUE DEVANT L'INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON

NOM : SHAIRA DATE de SOUTENANCE : 01 décembre 2006 (avec précision du nom de jeune fille, le cas échéant) Prénoms : Maher TITRE : Caractérisation non destructive de la transformation martensitique de l'acier 304L induite par déformation cyclique NATURE : Doctorat Numéro d'ordre : 2006-ISAL-0087 Ecole doctorale : Matériaux de Lyon Spécialité : Génie des matériaux Cote B.I.U. - Lyon : T 50/210/19 / et bis CLASSE : RESUME : Trois techniques non destructives ont été appliquées au suivi de la transformation par plasticité cyclique de l’austénite en martensite dans l’acier inoxydable austénitique 304L : les mesures ultrasonores, les courants de Foucault et l’émission acoustique. Elles ont été complétées par des observations métallographiques et étalonnées par rapport à des mesures quantitatives en diffraction des rayons X. Dans le régime de fatigue oligocyclique étudié (ouverture de cycle de fatigue de 0,5 %, durée de vie de l’ordre de 1000 cycles), un pourcentage significatif de martensite se forme. Mais sa répartation spatiale est hétérogène : formation précoce dans les coins d’éprouvettes de traction à section rectangulaire, puis près des surfaces libres et enfin beaucoup plus lente à cœur. Dans ces conditions, les mesures globales aux ultrasons sont peu sensibles : elles détectent simplement l’endommagement en fin de vie via l’augmentation de l’atténuation. En revanche, une mesure locale par courants de Foucault est sensible à la transformation martensitique et la décrit quantitativement à l’échelle de la sonde. L’émission acoustique est une mesure globale d’un grand nombre d’événements locaux : plasticité, endommagement (par microfissuration), transformation martensitique. Trois classes de salves ont été séparées et attribuées à chacun de ces événements. En particulier, il est possible de distinguer l’endommagement de la transformation martensitique, et l’évolution de la transformation martensitique ainsi mesurée est cohérente avec les mesures par courants de Foucault. L’intérêt d’un recoupement de ces techniques non destructives est ainsi démontré, de même qu’il l’avait été au préalable sur un échantillon de béton en utilisant cette fois les utrasons et l’émission acoustique. MOTS-CLES : Transformation martensitique - Acier 304L - Courants de Foucault - Ultrasons – Emission acoustique Laboratoire (s) de recherche : Groupe d’Etude de Métallurgie Physique te Physique des Matériaux (GEMPPM/ MATEIS) de l’INSA de Lyon Directeur de thèse: Joël COURBON Président de jury : Alain VINCENT Composition du jury : Gilles CORNELOUP Joël COURBON Philippe GUY Loïc VANEL Alain VINCENT Jérôme WEISS

Caract©risation non destructive de la transformation martensitique de l'acier 304L induite par

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