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INDEX AAUUTTRREESS PPRROODDUUIITTSS AA VVOOTTRREE DDIISSPPOOSSIITTIIOONN ................................................................................................................................................33 BBOOUUTTEEIILLLLEESS JJEETTAABBLLEESS PPOORR DDBBOO..................................................................................................................................................................................55

Accessoires ..................................................................................................... 6

Etude de comparaison entre les bouteilles verre et plastique.......................... 9

Approbation de l’EPA......................................................................................17 CCOONNDDIITTIIOONNSS GGEENNEERRAALLEESS DDEE VVEENNTTEESS ............................................................................................................................................................1188

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par carton

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D1025

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D1050

Sur-bouchon pour bouteille DBO, 50 par boites

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D1055

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D1056

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.

D1250

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Comparative Study

Disposable Plastic vs. Traditional Glass

BOD5/CBOD5 Bottles

by

Marel Harstad Port Townsend, Washington Wastewater Treatment Facility

and

Perry Brake Washington State Department of Ecology Lab Accreditation Section

July 1, 2003 A Comparison of

Disposable Plastic vs. Traditional Glass BOD5/CBOD5 Bottles

July 1, 2003

The biochemical oxygen demand (BOD5) and carbonaceous biochemical oxygen demand (CBOD5) test is a common measurement of the oxygen demand placed on receiving waters by a wastewater treatment facility. The test involves measuring the dissolved oxygen (DO) content of a sample before and after a 5-day incubation. During the incubation, bacteria in the sample assimilate the biodegradable organic material and in so doing, deplete dissolved oxygen. The amount of oxygen depleted allows calculation of the “BOD5” of the sample. If the nitrifying bacteria in the sample are inhibited, only “carbonaceous” BOD is measured, and the measurement is of “CBOD5.” Care must be taken in the BOD5/CBOD5 test to make sure there are no sources of biodegradable organic material other than that present in the sample. To check for such contamination of samples, at least one “blank” is run with each batch of samples. The blank consists of “dilution water” which is reagent grade water containing nutrients and buffers. Ideally, blanks should not deplete any DO during the 5-day incubation, but a depletion of 0.2 mg/L is allowed by the method. Each batch of samples should also include at least one “standard” which is a solution containing 150 mg/L each of glucose and glutamic acid. The commonly accepted goal for repeated analyses of the standard is 198 mg/L BOD, and the standard deviation of results for those same repeated analyses should be 15 mg/L

1 or less.

The Problem Inspectors of wastewater treatment plants are well aware of the need for blanks to be run for most monitoring tests, and they are also well aware that the results for these blanks should be zero. Because of the emphasis put on the blank for the BOD test, analysts go to great extremes to make sure all labware used in the tests is scrupulously cleaned. BOD samples are typically incubated in 300-mL stoppered bottles. A typical wastewater treatment plant lab would have several dozen BOD bottles that are usually cleaned with detergent and water and rinsed several times with water including reagent grade water as the last step. The bottles have small openings making them difficult to clean. Most labs find it necessary to acid-rinse the bottles occasionally to make sure all contamination is removed. Keeping the bottles clean is labor intensive, costly and, if acid rinsing is required, potentially hazardous.

________________________________ Method 5210 B of the 20

th

Edition of APHA Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater cites a standard deviation of 30.5 mg/L for a nationwide study, but says that a single lab should consider that 30.5 mg/L to be an action limit. Since action limits are generally accepted to be ±3 standard deviations, Standard Methods is suggesting one standard deviation should be 10 mg/L or less. The authors consider this overly optimistic, but achievable. The Washington Environmental Laboratory Accreditation Program suggests a target of 15 mg/L or less.

A Potential Solution Standard Methods 5210 B and other allowed BOD5/CBOD5 methods do not specify the material from which BOD bottles be made.

2 Plastic bottles have been tried with limited

success because of their tendency to be degraded by the bacteria in the sample and/or to transport oxygen through their walls. At least one supplier has developed a plastic BOD bottle that appears to avoid both of these problems. Their bottles are made of polyethylene terephthalate (PET)

3 with a special inner coating that prevents biodegradation and transport

of oxygen. The manufacturer claims the following results in a study of their plastic bottles compared to traditional glass bottles.

Results of Vendor’s Comparison Study

Glass Plastic

Sample Initial DO Final DO Depletion BOD Initial DO Final DO Depletion BOD Blank 8.70 8.60 0.10 8.70 8.70 0.00 Seed 8.70 7.10 1.60 8.70 7.20 1.50 Seed 8.70 7.20 1.50 8.70 7.20 1.50 Standard 8.70 2.90 5.80 216 8.70 2.90 5.80 216 Standard 8.70 2.80 5.90 222 8.70 3.00 5.70 212 Influent #1 8.70 4.10 4.60 156 8.70 4.00 4.70 162 Influent #2 8.70 3.80 4.90 342 8.70 3.70 5.00 352 Effluent #1 8.70 5.10 3.60 11.0 9.00 5.21 3.79 11.0 Effluent #2 8.90 3.00 5.90 19.0 8.80 2.90 5.90 19.0

It is not clear from the above if “Influent #1” and “Influent #2,” for example, are two samples, or two dilutions of the same sample, but it is probably two different samples judging from the wide difference between the two for the influent. These results show no substantial difference between glass and plastic BOD bottles. The glass bottle blank was 0.10 mg/L, and the plastic showed no depletion, which would be a significant advantage for plastic bottles if it is indicative of a consistent trend. Verifying the Vendor Observations To verify the above results, and especially those showing plastic bottles to have an advantage over glass for the blank, the Port Townsend wastewater treatment facility laboratory was chosen to do a comparison study involving a larger number of batches. The Port Townsend lab was chosen because four on-site audits (over a period of ten ________________________________ 2

The 20th

Ed. of Standard Methods specifies glass bottles, an unexplained change from earlier editions. 3

Polyethylene terephthalate, or PET, is one of the most common polymers used in the food packaging industry (soft drinks, water, juice, peanut butter, salad dressings, etc.) because of its strength, thermo-stability, and transparency. Knowledgeable customers choose PET containers because it is inexpensive, lightweight, shatter-resistant, and recyclable. PET is especially desirable as a recycle material because during the process, it is broken down to its basic monomers and re-polymerized creating a product that is identical to the starting material.

years) by the Washington Department of Ecology’s Environmental Laboratory Accreditation Program had shown the analyst (Marel Harstad) to have excellent precision for the BOD test (as well as other tests done in the lab). During a 1994 on-site audit, the standard deviation of the most recent 20 glucose/glutamic acid (G/GA) standard results was 4 mg/L, well below the mid-teens target level and indicating outstanding withinbatch precision. In compiling those results, all DO readings had been done by Winkler titration. The analyst was convinced by the Department of Ecology auditor that such fine precision was beyond expectations and that reading DO with the traditional meter would suffice. The switch was made, and the 1997 on-site audit revealed a sustained standard deviation for the G/GA standard of 8 mg/L, still well under the mid-teen expectation.

Knowing such outstanding precision would reveal any difference between glass and plastic bottles in a side-by-side study, Ecology request Marel to consider doing such a study. She eagerly agreed and the study started in March 2003. The only ground rule was that the glass-bottle cleaning procedure used during the study would be identical to that used before the study, and that that the two sets of bottles would be treated identically within each batch. Eight batches were run during March - June 2003 with the results shown below. In this study, “Influent #1” and “Influent #2,” for example, are different dilutions of the same sample and it is therefore valid to compare the BOD results for the pair as an indication of within-batch precision.

Port Townsend Wastewater Lab BOD Results – March 24, 2003

Glass Plastic

Sample Initial DO Final DO Depletion BOD Initial DO Final DO Depletion BOD Blank 8.82 8.73 0.09 8.82 8.82 0.00 Blank 8.81 8.76 0.05 8.81 8.81 0.00 Seed 8.59 4.32 4.27 8.56 4.36 4.20 Seed 8.57 4.42 4.15 8.54 4.13 4.41 Standard Standard Influent #1 8.77 5.66 3.11 311 8.68 5.89 2.79 279 Influent #2 8.70 3.21 5.49 275 8.91 3.09 5.82 277 Effluent #1 8.59 5.70 2.89 6.9 8.86 5.74 3.12 6.8 Effluent #2 8.57 4.64 3.93 6.9 8.91 5.69 3.22 6.7

Port Townsend Wastewater Lab BOD Results – March 31, 2003

Glass Plastic

Sample Initial DO Final DO Depletion BOD Initial DO Final DO Depletion BOD Blank 8.73 8.66 0.07 8.69 8.68 0.01 Blank 8.74 8.71 0.03 8.69 5.29 -0.02 Seed 8.49 5.06 3.43 8.49 5.29 3.20 Seed 8.47 4.92 3.57 8.51 5.18 3.30 Standard 8.71 4.09 4.62 204 8.68 4.09 4.59 197 Standard 8.71 3.93 4.78 199 8.67 4.10 4.57 196 Influent #1 8.68 4.04 4.64 396 8.66 5.35 3.31 331 Influent #2 8.60 2.12 6.48 324 8.56 2.25 6.31 316 Effluent #1 8.80 6.55 2.25 4.65 8.84 6.56 2.28 4.89 Effluent #2 8.90 5.82 3.08 4.76 8.92 5.81 3.11 4.92 Port Townsend Wastewater Lab BOD Results – April 21, 2003 Port

Glass Plastic

Sample Initial DO Final DO Depletion BOD Initial DO Final DO Depletion BOD Blank 8.77 8.60 0.17 8.74 8.75 -0.01 Blank 8.76 8.65 0.11 8.72 8.68 0.04 Seed 8.63 5.88 2.75 8.50 5.86 2.64 Seed 8.60 5.67 2.93 8.55 5.82 2.73

Standard Standard

Influent #1 8.78 5.30 3.48 348 8.70 5.28 3.42 342 Influent #2 8.69 2.24 6.45 322 8.68 1.52 7.16 358 Effluent #1 8.91 6.99 1.92 4.05 8.87 7.01 1.86 3.96 Effluent #2 9.08 6.28 2.80 4.46 9.01 6.54 2.47 3.86

Townsend Wastewater Lab BOD Results – April 28, 2003

Glass Plastic

Sample Initial DO Final DO Depletion BOD Initial DO Final DO Depletion BOD Blank 8.90 8.79 0.11 8.80 8.70 0.10 Blank 8.89 8.73 0.16 8.80 8.70 0.10 Seed 8.87 8.11 0.76 8.74 8.03 0.71 Seed 8.86 7.99 0.87 8.72 8.00 0.72

Standard 8.87 3.99 4.88 207 8.79 4.00 4.79 204 Standard 8.87 4.00 4.87 207 8.78 3.98 4.80 204

Influent #1 8.85 5.41 3.44 344 8.81 5.35 3.46 346 Influent #2 8.76 2.39 6.37 319 8.66 1.25 7.41 370 Effluent #1 8.97 6.93 2.04 3.90 8.87 6.90 1.97 3.75 Effluent #2 9.04 6.29 2.75 4.00 9.03 6.40 2.63 3.82

Port Townsend Wastewater Lab BOD Results – May 5, 2003

Glass Plastic


Port Townsend Wastewater Lab BOD Results – May 12, 2003 Port

Glass Plastic


14

Townsend Wastewater Lab BOD Results – May 23, 2003

Glass Plastic

Sample Initial DO Final DO Depletion BOD Initial DO Final DO Depletion BOD

Blank 8.84 8.79 0.05 8.78 8.78 0.00 Blank 8.80 8.80 0.00 8.77 8.76 0.01 Seed 8.59 5.20 3.39 8.56 5.23 3.33 Seed 8.56 5.10 3.46 8.53 5.11 3.42 Standard Standard Influent #1 8.75 4.97 3.78 378 8.76 5.06 3.70 370 Influent #2 8.68 2.06 6.62 331 8.71 1.62 7.09 355 Effluent #1 8.91 5.98 2.93 6.75 9.01 6.22 2.79 6.33 Effluent #2 9.05 4.94 4.11 6.86 9.09 5.23 3.86 6.36

Port Townsend Wastewater Lab BOD Results – June 30, 2003

Glass Plastic

Sample Initial DO Final DO Depletion BOD Initial DO Final DO Depletion BOD Blank 8.85 8.73 0.12 8.84 8.79 0.05 Blank 8.85 8.77 0.08 8.83 8.80 0.03 Seed 8.79 8.03 0.76 8.77 8.10 0.67 Seed 8.79 8.10 0.69 8.77 8.12 0.65 Standard 8.83 4.05 4.78 203 8.78 4.28 4.50 191 Standard 8.81 4.14 4.67 198 8.79 4.16 4.63 198 Influent #1 8.79 5.62 3.17 317 8.73 5.39 3.34 334 Influent #2 8.71 2.54 6.17 308 8.64 2.68 5.96 298 Effluent #1 8.86 6.94 1.92 3.60 8.88 6.97 1.91 3.69 Effluent #2 8.93 6.44 2.49 3.40 8.91 6.33 2.58 3.80 Conclusions

Improved Blanks The average blank for all batches using glass bottles is 0.0938 mg/L DO. This is certainly not a problem, but the Port Townsend lab was known not to have a problem with blanks, that fact being involved in the choice of that lab to do the study. The important finding is that the average blank for plastic bottles is 0.0419 mg/L DO, approximately one half that for glass bottles. For a lab that DOES have a problem with blanks, this could be a significant finding.

Conclusion: plastic BOD bottles do improve blank results for the BOD test, possibly by decreasing bias due to contamination

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Improved Results for the Glucose/Glutamic Acid Standard It is unfortunate that more standards were not run in this study, but because the original objective was primarily to verify the blank results, emphasis was not placed on the standard. Nevertheless, the average GGA result for glass was 203 mg/L BOD, and for plastic, 198 mg/L. Since the 198 coincides with the goal of 198 mg/L, it is an improvement in this case. It is interesting to note that if one assumes that 5 mL of GGA solution is used making the standard, the dilution factor would be 60, and the 0.05 difference in the average blank would contribute approximately 3 mg/L BOD to the average standard. This is approximately what it is (i.e., the actual difference in average GGA is 5 mg/L).

Conclusion: plastic BOD bottles might decrease bias for all samples because of the decrease in bias for the blanks.

Improved Precision for All Tests Each of the influent and effluent samples were analyzed at two dilutions. While this is not a true “duplicate” because the two bottles in the pair were analyzed with different concentrations of sample, the results can nevertheless be used to judge within-batch precision. If you take the influent results for May 5, for example, the glass bottles resulted in a 341 and 304 mg/L BOD (difference of 37 mg/L), while the plastic bottles ran 328 and 309 (difference of 19 mg/L). By calculating the standard deviation of the difference for all the influent bottles and comparing glass to plastic, one can determine if the plastic bottles yield more precise results. The standard deviation of the differences for influent in glass is 21.8 mg/L, and for plastic, 12.3 mg/L. Doing the same for the effluent samples, the standard deviation for the differences using glass bottles is 0.250 mg/L, and for plastic, 0.069 mg/L, suggesting a marked advantage for plastic. More study would be required to prove that this improved precision is real, but it is highly unlikely that the difference is just circumstantial.

Conclusion: plastic bottles result in better within-batch precision for environmental samples.

But at What Cost? Disposal of bottles must be considered in making a decision to switch to plastic. PET is probably the most sought-after plastic for recycling for reasons stated earlier. If compacted, several bottles could be stored before a run to the recycling center would be required. Also, although the intent is to dispose of ALL bottles after use, those used for the blank, effluent, and possibly the standard, could probably be rinsed and reused once for influent samples without jeopardizing quality control. Cost of the bottles would have to be compared to the overall effort of cleaning and otherwise maintaining glass bottles. A lab having problems with high blanks might want to order a small supply of plastic bottles to see if their use eliminates the blank problem. If it does, the tougher decision could be made on switching to plastic permanently.

16

AAPPPPRROOBBAATTIIOONN DDEE LL’’EEPPAA

17

CCOONNDDIITTIIOONNSS GGEENNEERRAALLEESS DDEE VVEENNTTEESS

1. Toute vente de produits ou matériels (ci-après désignés le "Matériel") par la Sarl Courtage Analyses Services (ci-après désigné le "Vendeur") implique l'adhésion sans réserve aux présentes Conditions Générales de Vente. Celles-ci ne peuvent être écartées, complétées ou modifiées que par des dispositions particulières expresses énoncées ou acceptées par écrit par le Vendeur. Ces conditions prévalent sur toutes autres dispositions contractuelles et/ou contrat de coopération commerciale de dépositaires agrées. 2. ACCEPTATION DE LA COMMANDE : Toute commande , modification de commande ou offre d'achat de Matériel Courtage Analyses Services par un Acheteur sera soumise à l'acceptation écrite du Vendeur. 3. PRIX ET CONDITIONS DE PAIEMENT:

3.1 Le prix établi par le Vendeur est remis au client à titre indicatif. Toutes les commandes sont facturées au tarif en vigueur au moment de la réception de la commande par le Vendeur. A l’exception des produits dangereux, des transports express et des livraison à l’étranger, le Vendeur ne prendra en charge les frais de livraison.

3.2 Le paiement sera dû à 30 jours date de facturation, sauf conditions particulières définies de façon explicite lors de la communication écrite d'une offre de prix. En cas de paiement à une date antérieure à celle résultant du présent article, aucun escompte, sauf accord préalable, ne sera accordé par le Vendeur.

3.3 Tout retard de paiement emportera de plein droit et sans mise en demeure préalable le paiement par l'Acheteur d'un intérêt de retard égal à deux fois le taux de l'intérêt légal. Ces intérêts seront dus pour la période entre le jour auquel le paiement est dû et le jour du complet paiement des sommes dues, tout mois civil commencé étant dû en totalité. Le Vendeur se réserve le droit de suspendre toute commande et/ou livraison quelque soit leur niveau d'exécution, en cas de non paiement à l'échéance de toute somme due par l'Acheteur. 4. LIVRAISON - EXPEDITION :

4.1 Les dates de livraison sont données à titre indicatif et sont calculées sur la base d'une simple estimation des délais nécessaires pour effectuer la livraison. Le Vendeur s'efforcera d' effectuer la livraison dans le délai prévu, mais ne pourra en aucun cas être tenu responsable des dommages pouvant résulter de retards éventuels dans la livraison du matériel, quelle qu'en soit la raison.

4.2 Le Matériel sera assuré pour l’expédition. Tout retour se fera aux risques et périls de l'Acheteur. Nos expéditions seront soigneusement contrôlés au départ de leurs livraisons. L'Acheteur devra contrôler le Matériel dès leur réception et bien vouloir faire toutes les réserves nécessaires auprès du transporteur s'il estime qu'il y a manque ou détérioration. Pour que l’assurance du vendeur s’applique l’acheteur, devra effectuer sa réclamation dans les 3 jours à compter de la date de réception du Matériel. 5. FORCE MAJEURE : Le Vendeur se réserve le droit d'annuler tout ou partie des commandes dont l'exécution a été rendue impossible par un cas fortuit ou de force majeure tel que, sans que cette liste soit limitative : mobilisation, guerre, tremblement de terre, inondation, incendie, grève totale ou partielle, lock-out, épidémies, interruptions de transport, manque de matières premières et de combustible, accidents de toute nature, etc... . 6. TRANSFERT DE PROPRIETE ET DES RISQUES:

6.1 Réserve de propriété: Le Vendeur se réserve expressément la propriété du Matériel jusqu'au paiement intégral du prix en principal, frais et intérêts, la remise d'un chèque ne valant paiement qu'à compter de la date d'inscription de la provision au crédit du Vendeur.

6.2 Transfert des risques: Bien que le Matériel reste la propriété du Vendeur jusqu'au paiement intégral du prix, l'Acheteur en deviendra cependant responsable dès sa livraison effectuée conformément aux dispositions de l' article 4.2 ci-dessus. La remise du Matériel entraînant le transfert des risques, l'Acheteur s'engage, en conséquence, à souscrire dés réception de l'acceptation de commande du Vendeur, auprès de la compagnie de son choix, un contrat d' assurance garantissant les risques de perte, vol, dommage ou destruction des marchandises désignées.

6.3 Revente, transformation ou utilisation du Matériel : Le Matériel restant la propriété du Vendeur jusqu'au paiement intégral du prix, il est expressément interdit à l' Acheteur d'en disposer pour le revendre, le transformer, le louer ou le donner en garantie.

6.4 Restitution du Matériel: A défaut de paiement complet par l'Acheteur, celui-ci sera redevable envers le Vendeur d'une somme égale à vingt pour cent (20%) du prix de vente hors taxes à titre de dommages et intérêts. Par ailleurs, en cas de revendication, la valeur du Matériel restitué au jour de la reprise fera l'objet d'une estimation, aux frais de l'Acheteur, effectuée par un expert désigné par le Vendeur, laquelle aura autorité de chose jugée entre les parties. L'Acheteur sera tenu de rembourser au Vendeur la somme correspondant à la moins-value du Matériel par rapport au prix de vente initial.

6.5 Clause résolutoire: Nonobstant toute disposition contraire des présentes, en cas de non-respect par l'Acheteur d'une échéance ou en cas de violation quelconque du présent article 6, la vente correspondante sera résolue de plein droit huit jours après l' envoi à l'Acheteur d'une mise en demeure par courrier recommandé avec accusé de réception, si ladite mise en demeure est restée infructueuse. 7. GARANTIE:

7.1 Sauf conditions particulières de vente, l'ensemble du matériel vendu par le Vendeur est garanti contre les défauts de fonctionnement pendant une période de douze mois calculée à compter de la date de livraison du matériel. La garantie ne joue que dans le cas où le matériel a reçu une utilisation normale et conforme aux fins en vue desquelles il a été conçu, et cesse de s' appliquer si le matériel a été soumis à une utilisation excessivement intensive ou s'il a fait l'objet de modifications non approuvées par le Vendeur ou s'il n' a pas fait l'objet des connexions recommandées avec des fluides, des alimentations électriques, des protections électriques et autres accessoires en vigueur pour une bonne utilisation et dans la limitation des spécifications du Matériel précisées par le constructeur.

7.2 Dans le seul cas où l'Acheteur est un consommateur ou un non-professionnel au sens de l'article 4 alinéa 1 du Décret N� 78-464 du 24 Mars 1978, la garantie des vices des vices cachés s'applique en tout état de cause au Matériel fourni par le Vendeur à l'Acheteur.

7.3 Toute garantie autre que celle définie ci-dessus est expressément exclue, et en particulier, sans que cette énumération puisse être considérée comme limitative, toute garantie quant à la qualité commerciale du Matériel, toute garantie visant à une fonction déterminée, etc. La garantie définie ci-dessus constitue la seule obligation du Vendeur à l'égard de tous dommages directs ou indirects pouvant survenir à l'occasion de l'utilisation du Matériel.

7.4 Les articles consommables tels que, sans que cette liste soit limitative, les parties en verre, les tubes réactifs, les capsules, les parties mobiles, les fusibles... ne sont pas couverts par la présente garantie. 8. CESSION : La cession à un tiers par l'Acheteur de ses droits résultant de l'acceptation de sa commande par le Vendeur ne liera en aucun cas le Vendeur sans son consentement écrit. Le Vendeur se réserve le droit de faire remplir ses obligations résultant de son acceptation d'une commande par toute société de son groupe. 9. TRIBUNAL COMPETENT: Le Tribunal de Commerce de Rouen sera seul compétent pour connaître de tout litige relatif à toute vente de Matériel effectuée par le Vendeur.

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